Z Lebensm Unters Forsch (1996) 203:99-202

9 Springer-Verlag 1996

Inhalt Lebensmittelinhaltsstoffe Aminos~turen,Peptide, Proteine Enzyme Lipide Kohlenhydrate Vitamine Mineralstoffe Ballaststoffe Allergene, Mutagene Aromastoffe, natfirliche Farbstoffe, nattirliche

100 101 105 105 109 112 113 114 115 116 118

Zusatzstoffe Aromastoffe Farbstoffe Konservierungsstoffe Antioxidationsmittel Verdickungsmittel, Stabilisatoren, Modifizierte Stfirken Stil3stoffe Stoffe far besondere Emghrungszwecke

119 119 119 119 120 122 123 123

Riickst~nde Riickst~nde von Pflanzenschutzmitteln Rtickstgnde von Tierarzneimitteln

124 131

Kontaminanten Kontamination mit Elementen Kontamination mit polychlorierten Biphenylen Kontamination mit Nitrit, Nitrosaminen Kontamination mit Dibenzodioxinen, Dibenzofuranen Kontamination mit Mycotoxinen Kontamination mit biogenen Aminen Kontamination mit marinen Toxinen Kontamination mit bakteriellen Toxinen Kontamination mit Kohlenwasserstoffen Kontamination mit aromatischen polycyclischen Kohlenwasserstoffen Kontamination mit fliichtigen Halogenkohlenwasserstoffen Lebensmittel Milch Milchprodukte Butter Eier, Eiprodukte Fleisch Geflt~gel Fleischerzeugnisse Gefltigelerzeugnisse Wurstwaren Fische Fischerzeugnisse Krusten-, Schalen- Weichtiere Fette, Ole Getreide Getreideprodukte Brot, Kleingeb~ick Feine Backwaren

134 135 135 136 136 137 138 139 139 140 140 141 141 142 143 143 143 146 147 148 148 149 152 152 152 159 163 165 167

Teigwaren HOlsenfrtichte, Olsamen, Schalenobst Kartoffeln Gemt~se Gemiaseerzeugnisse Prize Obst Obstprodukte Fruchts~ifte Erfrischungsgetr~nke Wein Erzeugnisse aus Wein Bier, Malz Spirituosen Zucker Honig, Brotaufstrich Speiseeis Kakao, Kakaohaltige Erzeugnisse Kaffee Tee S~uglings-,Kleinkindernahrung Fertiggerichte, Zubereitete Speisen Gewt~rze Trinkwasser, Brauchwasser Neuartige Lebensmittel

168 168 169 169 170 170 171 171 172 175 175 180 180 183 183 184 185 185 185 186 186 187 187 188 189

Bedarfsgegensfiinde Bedarfsgegenstfinde mit Lebensmittelkontakt Reinigungs- und Pflegemittel Kosmetische Mittel

189 190 191 191

Lebensmitteltechnologie Haltbarmachung von Lebensmitteln, Lebensmittelverderb Lebensmittel-Bestrahlung

192 192 192

Analytische Methoden, Arbeitsmethoden S~ulen-, Papier-, Dt~nnschicht-,Ionen-Chromatographie Elektrometrische Methoden Capillarelektrophorese Gaschromatographie Hochleistungs-Flt~ssigkeits-Chromatographie Massenspektrometrie IR-Spektrometrie UV-Spektrometrie SFE, SFC Atomabsorptionsspektrometrie, Atomemissionsspektrometrie Radiochemische Analyse Fluorescenz, Phosphorescenz, Chemiluminescenz NMR Qualitatssicherung Sensorische Methoden Mathematisehe Statistik, Chemometrie Mikrobiologie, Mikrobiologische Methoden Polymerase-Kettenreaktion (PCR)

193 193 194 194 194 195 195 195 195 195 195 196 196 197 197 197 198 198 202

Sonstige Grundlagen und Grenzgebiete Hygiene

202

100

Lebensmittelinhaltsstoffe Simultane kinetische spektrophotometrische Bestimmung yon 2-Furfuraldehyd und 5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyd durch Anwendung einer modifizierten Winkler-Methode und Kalibrierung mittels kleinster quadratischer Abweichungen. (Simultaneous kinetic spectrophotometric determination of 2-furfuraldehyde and 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde by application of a modified Winkler's method and partial least squares calibration). Dept. of Analytical Chemistry, Univ. of Extremadura, Badajoz, Spain. DurAn Mergts I, Espinosa Mansilla A, Salinas L6pez F. Analyst (1995) 120:2567-2571. Eine spektrometrische Methode zur Simultanbestimmung yon 2-Furfuraldehyd (FUR) und 5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyd (HMF) in Weinen, Spirituosen, Fruchtsaft und Honig wird vorgestellt. Die Methode beruht grundsfitzlich auf der Farbreaktion yon p-Toluidin und Barbiturs~iure mit Furanaldehyden und deren photometrischer Auswertung. W~hrend diese klassische Methode nach Winkler jedoch nicht in der Lage ist, zwischen den beiden Aidehyden zu unterscheiden, kann durch die statistische Auswertung der kinetischen Daten des Reaktionsverlaufs eine quantitative Unterscheidung getroffen werden. Grundlage hierfiir ist die Tatsache, dag die Reaktionsprodukte yon FUR offenbar schneller abgebaut werden als die von HMF. Die Auswertung erfolgt mittels Multivarianzanalyse der kleinsten Quadrate anhand der Datenpunkte der kinetischen Kurve bei 550 nm tiber einen Zeitraum von 373 s. Ffir synthetische Mischungen betr~igt die Wiederfindungsrate zwischen 80 und 101% l'ur FUR und 84-116% far HMF und in Lebensmitteln zwischen 100 und 120% far FUR und 90-100% bei HMF. U. Hagenaner-Hener Entwicklung eines Durchflull-Fluoroimmunosensors zur Bestimmung von Theophyllin. (Development of a flow fluoroimmunosensor for determination of theophylline). Dept. de Quimica Analitica, Facultad de Ciencias Quimicas, Univ. Complutense de Madrid, Madrid, Spain. Rico CM, Del Pilaf Fernandez M, Gutierrez AM, Perez Conde MC, Camara C. Analyst (1995) 120:25892591. Mit dem Ger~t ist eine direkte Inkubation und eine in-situ Messung der Fluorescenz mOglich, wodurch Interferenzprobleme t~berwunden und eine hohe Probenzahl bew~iltigt werden kann, Im Prinzip wird ein kompetitiver Immunoassay durchgeffihrt, wobei zur Detektion Theophyllin-FITC (Fluoresceinisothiocyanat) benutzt wird (~e• nm, )~em=520nm). Nach der Reaktion wird der Reaktor mit Citronens~iure regeneriert. - MOgliche Interferenzen durch z.B. Coffein, Aminophyllin und 7-(2,3-Dihydroxypropyl)-theophyllin sind erst ab einem 50-fachen UberschuB vorhanden. - Die Nachweisgrenze wird mit 0,3 ng/mL, der Durchsatz mit 10-12 Serumproben/h angegeben. U. Engelhardt Kopplung von Dialyse und HPLC fiir die automatische Probenvorbereitung und Bestimmung von Zuckern und organischen S~iuren in Lebensmitteln. (On-line dialysis with highperformance liquid chromatography for the automated preparation and analysis of sugars and organic acids in foods and beverages). Gilson Medical Electronics (France), Villiers-le-Bel, France. Vdrette E, Qian F, Mangani F. J Chromatogr A (1995) 705:195-203. Der limitierende Faktor ffir eine Vielzahl analytischer Problemstellungen ist die Probenvorbereitung. Unter Anwendung des Prinzips der Dialyse (Cuprophan-Mcmbran, 15 000 Dalton) wird der Reinigungsschritt (ASTED XL, Fa. Gilson, Medical Electronics, France) direkt mit einem HPLC-System gekoppelt und ffir die quantitative Bestimmung yon Zuckern (Mono- und Disaccharide) an einer NH2-Zorbax-S~ule und organischen Sfiuren mittels IEHPLC eingesetzt. Durch die in den Analysengang integrierte Probenvorbereitung (Hochleistungsdialyse und HPLC) werden st6rende hochmolekulare Verbindungen und Mikropartikel aus den Lebensmittelproben sicher abgetrennt und die Analyten reproduzierbar mit einer rel. Standardabweichung yon 2,0-9,1% ft~rZukker und von 1,1-7,9% ffir organische S~iurenbestimmt. Die Nachweisgrenze (Signal-Rauschverh~iltnis= 3) liegt bei Zuckern zwi-

schen 0,16-0,41 g/L und bei organischen Sguren zwischen 0,070,11g/L. In Orangensirup, Cola, Trockenmilch und Schokoladenjoghurt wird der Zuckergehalt, in Grapefruitsaft, Rot- und WeiBwein sowie Apfelsaft und -wein werden die Gehalte an organischen S~uren und der Glycerin- und Ethanolgehalt bestimmt. L. Kroh Bestimmung aliphatischer Aldehyde in Form ihrer Thiazolidinderivate in Lebensmitteln mittels GC und flammenphotometrischer Detektion. (Determination of aliphatic aldehydes as their thiazolidine derivatives in foods by gas chromatography with flame photometric detection). Faculty of Pharmaceutical Sciences, Okayama Univ., Tsushima, Okayama, Japan. Kataoka H, Sumida A, Nishihata N, Makita M. J Chromatogr A (1995) 709:303-311. Zur selektiven und empfindlichen GC-Bestimmung gesgttigter und unges~ttigter aliphatischer Aldehyde werden die Proben mit Acetonitril extrahiert, die im Extrakt enthaltenen Aldehyde durch Umsetzung mit Cysteamin in die entsprechenden Thiazolidine fiberft~hrtund die resultierenden Derivate schlieBlich mittels GC unter Verwendung eines flammenphotometrischen Detektors bestimmt. Die Eichkurven der einzelnen Aldehyde weisen tiber einen Bereich von 20-2 500 ng Linearittit anf; die Nachweisgrenzen liegen zwischen 4 und 100 pg, die Wiederfindungsraten bei 82111%. Anhand zahlreicher Lebensmittelproben (pflanzliche Ole, Milchprodukte, Schokolade, Kartoffelchips) wird die Leistungsf~ihigkeitder Methode unter Beweis gestellt. H. Schulz Flavonoid-Trennung durch Capillarelektrophorese. Wirkung von Temperatur und pH. (Flavonoid separation by capillary electrophoresis. Effect of temperature and pH). Dept. Industrias Forestales, CIFOR-INIA, Madrid, Spain. Fernfindez de Simdn B, Estrella I, HernfindezT. Chromatographia (1995) 41:389-392. CE-Trennung verschiedener Flavonoide (Kfimpferol-3-rutinosid, Rutin, Avicularin, Quercitrin, Isoquercitrin, Isorhamnetin, K~npferol, Quercetin) wird untersucht: Capillare 57 cm x 50 ~tm, Detektion bei 280 nm, Spannung 20 kV. Steigende Temperaturen erh6hen die elektrophoretische Beweglichkeit der Komponenten, jedoch for alle untersuchten Flavonoide in gleichem Mage. Es ist daher unn6tig, die Temperatur fiber 25 ~ zu erh6hen. Im Gegensatz dazu ist die Wirkung des pH-Wertes von der Kohlenhydratkomponente der Flavonoide abhfingig. Die beste Trennung wird bei pH 9,5 bzw. 9,6 erzielt. Nach Ansicht der Verff. ist die CE im Vergleich zur HPLC schneller (Trennung innerhalb von 10 min), einfacher und 6konomischer, jedoch besitzt die HPLC eine gr6gere Variabilit~t, was far die Trennung komplexer, natfirlicher Gemische von Vorteil sein kann. E. Schwerdtfeger Capillarelektrophoretische Bestimmung organischer Siiuren mit indirekter Detektion. (Capillary electrophoretic determination of organic acids with indirect detection). Dept. of Chemistry, National Taiwan Univ., Taipei, Taiwan. Wu CH, Lo YS, Lee Y-H, Lin T-L J Chromatogr A (1995) 716:291-301. Organische S~uren wurden in Nahrungsmitteln und Getr~tnken bestimmt. Eine Reihe von Verbindungen, einschlieBlich Chromat, p-Hydroxybenzoat, Phthalat, Terephthalat, Trimellitat (TM) und Pyromellitat wurden anf ihre Eignung als Hintergrund-Elektrolyt (HGE) zur indirekten UV-Detektion geprtfft. HGE und pH-Wert spielen eine wesentliche Rolle hinsichtlich Selektivit~t und AuflOsung. Mit Ausnahme yon Malat und Succinat lassen sich alle interessierenden S~turenunter Verwendung yon TM/Tetradecylammoniumbromid bei pH 9,0 in 10 min, Tri- und Dicarbons~turen sowie Hydroxydicarbons~uren bei pH 5,5 in 5 min auftrennen. Nachweisgrenze 2,0 - 10-6 mol/L, rel. Standardabweichung 1% (Wanderungszeit) bzw. 1-4% (Peakfl~tche). E. Schwerdtfeger Bestimmung fliichtiger Schwefelverbindungen in Wasserproben, Bier und Kaffee durch ,,Purge-and-trap"-GC-Mikrowellen-induziertes-Plasma-AES. (Determination of volatile sulfur compounds in water samples, beer and coffee with purge and trap gas chromatography-microwave-induced plasma atomic emission spectrometry). Dept, of Chemistry, Univ. of Antwerp (UIA), Ant-

101 werp (Wilrijk), Belgium. Gerbersmann C, Lobinski R, Adams FC. Anal chim acta (1995) 316:93-104. 13 fliichtige Schwefelverbindungen (darunter Dimethylsulfid, Dimethyldisulfid (DMDS) und CS2) werden in Wasserproben bestimmt, wobei die Trennung Thiophen/2-Butanthiol problematisch ist. Die zu bestimmenden Verbindungen werden aus der Probe durch einen He-Strom extrahiert und in einer Capillar-Gefrierfalle angereichert (,,Purge and trap"-Injektor). Danach Auftrennung an einer Capillars~iule (25 m x 0,32 mm i.D., Belegung vernetztes Methylpolysiloxan, 0,17 Izm Filmdicke; Detektion durch Mikrowellen-induziertes-Plasma-AES. Nachweisgrenzen zwischen 8 pg (0,4 ng/L) far Ethanthiol und 17 pg (0,9 ng/L) ffir DMDS. Das erforderliche Probenvolumen betrfigt 20 mL (Wasser) bzw. 250 mL (Bier) oder 0,5 g ffir Kaffeepulver. Bier und Kaffeepulver lassen sich durch eine geringf'ligige Modifikation der zun~tchstnut ffir die Untersuchung von Wasserproben entwickelten Methode gut analysieren. Ein System far die automatische Probenzuffihrung bei flfissigem Material wird beschrieben. E. Schwerdtfeger Umwandlung phenolischer Verbindungen in Lignane: Sinapins~iure in Thomasidions~iure. (Conversion of phenolics to lignans: sinapic acid to thomasidioic acid). Dept. of Food Sclence, Univ. of Manitoba, Winnipeg, Manitoba, Canada. Rubino MI, Amtfield SD, Charlton JL. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1465-1470. Sinapins~ure (3,5-Dimethoxy-4-hydroxyzimtsgure) wird in 0,2 mol/L NaOH eingestellter w~igriger L0sung bei pH 8,5 und Zimmertemp. allm~hlich (mind. 6 h) in das Lignan Thomasidions~iure umgewandelt. Die Identifizierung erfolgte durch Vergleich mit authentischem Material, MS, all- und 13C-NMR-Spektren. Nachweis und NMR-Spektren sind detailliert beschrieben, Formel und HPLC-Chromatogramm angegeben. K. Herrmann Tetrahydro-[3-carbolin-3-carbons~iuren Entstehung und Nachweis. (Tetrahydro-13-carboline-3-carboxylic acid - Origin and detection). Inst. for Lebensmittelchemie, Univ. Hamburg. Meyer K, MOiler A, Karg C, Steinhart H. Lebensmittelchemie (1995) 45:111. -

Identifizierung und Bestimmung von Furfural und 5-Hydroxymethylfurfural in Getr~inken mittels RP-Chromatographie mit einer microbore-Siiule. (Identification and dosage of 2-furaldehyde in beverages and 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde in beverages by reversed phase chromatography with a microbore column. ICNR, Ist Cromatog, Area Ric Roma, Rome, Italy. Nicoletti I, Corradini C, Cogliandro E, Corradini D. J Liq Chromatogr Relat Technol (1996) 19:1241-1254. 2,4-Dinitrophenylhydrazin als Derivatisierungsreagens zur Bestimmung von AIdehyden und Ketonen. (Determination of aldehydes and ketones using 2,4-dinitrophenylhydrazine as derivatizing agent). Anorganisch-Chemisches Inst., Lehrstuhl ffir Analytische Chemie, Westffilische-Wilhelms-Univ., Mt~nster, Germany. Karst U. GIT Fachz Lab (1996) 40:49-50. Carbonylhaltige Luftproben wurden durch spezielle ProbenahmerOhrchen gesaugt, die eine mit Dinitrophenylhydrazin (DNPH) beschichtete feste Sammelphase enthielten. Die gelblichen Hydrazone wurden desorbiert und mittels HPLC/Diodenarray-Detektor identifiziert und quantifiziert. Isokratische Elutionen sind mOglich, als besser erwies sich folgende Gradientenelution: 49% Acetonitril in Wasser 0-2 rain, bis 7,5 min auf 65% (v/v), his 9 min auf 80% (v/v), his 12,5 rain 80% (v/v), bis 13,5 min auf 49% (v/v), bis 18 min 49%; S~tuleMerck LiChroSpher RP 18, 250 x 4,6 mm, 5 pm). - Ozon st0rte durch Oxidation die Bestimmung carbonylhaltiger Luftinhaltsstoffe, cis/trans-Isomere (z.B. yon 2-Butanon) wurden nur partiell getrennt, l~ingerkettige Aldehyde und Ketone (ab C4), anch aromatische substituierte Carbonylverbindungen wurden unzureichend erfaBt, da Isomere teilweise coeluiert wurden. D. von Wachtendonk

Aminosfiuren, Peptide,Proteine Thermische Aggregation yon Sojaproteinisolaten. (Thermal aggregation of soy protein isolates). CIDCA, Consejo Nacional de Investigaciones Cientificas y TOcnicas, Facultad de Ciencias Exactas, Univ. Nacional de La Plata, La Plata, Argentina. Petruccelli S, Afi6n MC. J Agric Food Chem (1995) 43:3035-3041. Es wurde das thermische Verhalten yon Sojaproteinisolaten in Abh~gigkeit von verschiedenen Bedingungen wie Temperatur, Zeit, pH-Wert, Proteinkonzentration und Anwesenheit von reduzierenden Reagentien untersucht. Bei Temperaturen tiber 85 ~ zeigte sich die Abnahme der AB-11S Fraktion sowie zweier Proteinfraktionen mit 20 und 29 kDa und die allm~ihlicheZunahme der A- und B-Polypeptide des Glycinins. Bei keiner der getesteten Temperaturen zeigte sich eine Modifikation bei der Elektrophorese der Aggregate der grol3en Molekularmassen (100-200 kDa) noch zeigte sich eine Ver~tnderungbei den a- und c~'-Untereinheiten des [3-Conglycins. ErhOhung des pH-Wertes auf 9 oder 10 und Erh0hung der Sojaproteinisolatkonzentration fiihrte w~hrend der thermischen Behandlung zu einer Zunahme des AB-11S-Aggregates. Entweder die Anwesenheit yon Na2SO3 oder ein pH-Wert von 910 begfinstigt die J3-13-Conglycinin/B-Glycinin-Aggregate. Diese Interaktion erfordert die Zunahme yon SH-Gruppen. Zunfichst werden die [3-[3-Conglycinin/B-Glycinin-Aggregate durch hydrophobe Wechselwirkungen stabilisiert und spfiter durch Schwefelbrficken. H. Steinhart Meehanismus der Alkylpyrazin-Bildung in der MaillardReaktion. (Mechanisms of formation of alkylpyrazines in the Maillard reaction). Inst. of Organic Chemistry, Univ. of Lausanne, Lausanne, Switzerland. Amrani-Hemaimi M, Cerny C, Fay LB. J Agric Food Chem (1995) 43:2818-2822. L0sungen von Alanin bzw. Glycin sowie ~3C-markiertemGlycin bzw. Alanin und Fructose bzw. Glucose wurden an Kieselgur adsorbiert und 7 min auf 180 ~ erhitzt. Der Etherextrakt des erhitzten Materials wurde mit HC1 extrahiert und nach Alkalisierung erneut mit Ether extrahiert. Der erhaltene Extrakt wurde mittels GC-FID und GC-MS untersucht. - Insgesamt wurden 11 Mono-, Di- und Trialkylpyrazinderivate nachgewiesen, deren Substituenten aus Methyl- oder Ethylgruppen bestanden, wobei Ethylpyrazine nut bei Versuchen mit Alanin nachgewiesen wurden. Der verwendete Zucker hatte keinen Einflul3auf die gebildeten Produkte. - Durch die Markierungsversuche konnte nachgewiesen werden, d ~ die Substituenten ganz oder teilweise aus den Atomen der Aminos~uren gebildet wurden. Die Autoren postulieren daher die Addition yon ans den Aminos~uren gebildetem Form- bzw. Acetaldehyd an durch Reaktion von c~-Aminocarbonylverbindungen vorliegende Pyrazink0rper. K. Eulitz Nachweis von Konformations~inderungen von erhitztem 13Lactoglobulin durch immunochemische Methoden. (Detection of conformational modifications of heated by immunochemical methods). Lab. de GOnie Biologique et Sciences des Aliments, Uniw Montpellier II, Montpellier, France. Laligant A, Marti J, Cheftel J-C, Dumay E, Cuq J-L. J Agric Food Chem (1995) 43:2896-2903. 13-Lactoglobulin ([3LG) wurde verschiedenen thermischen Behandlungen (75 und 90 ~ unterworfen und die Konformationsfinderungen mittels competitivem Radio-Immunoassay mit Kaninchen-Antiseren, die gegen natives 13-Lactoglobulin (~LGnat) oder durch Oxidation chemisch ver~ndertes 13-Lactoglobulin (13LGox) gerichtet sind, untersucht. Das hitzebehandelte 13LGreagierte mit beiden Antiseren. Die Ver~zlderung des Molekfils ging mit einer verst~kten Bindung polyklonaler Antiseren einher. Die Bindung hing auch yon dem Ausmal3 der Hitzebehandlung sowie vom pH-Wert ab. Anti-13LGo• erwies sich als am besten geeignet, um leichte Denaturierungseffekte als Folge einer Erhitzung nachzuweisen. Ferner wurden die chemischen Veranderungen auch fiber einen Vergleich der Fluorescenzspektren, der Aminos~turezusammensetzung und des chromatographischen Verhaltens an

102 einer Aniontanschers~iule (Mono Q, Pharmacia) von nativem und verandertem 13LGuntersucht. M. MOiler Relative Reaktivitiit von Aminosiiuren bei der Bildung von Pyridinen, Pyrrolen und Oxazolen. (Relative reactivities of amino acids in the formation of pyridines, pyrroles and oxazoles). Dept. of Food Science and Center for Advanced Food Technology, N.J. Agricultural Experiment Station, Rutgers, The State Univ. of New Jersey, New Brunswick, N.J., USA. Hwang H-I, Hartman TG, Ho C-T. J Agric Food Chem (1995) 43:2917-2921. Die fltichtigen Verbindungen aus der Reaktion yon Glucose mit 15N-markiertem Glycin und fiquimolaren Mengen der zu untersuchenden Aminosiiure bei 180 ~ fOr 1 h wurden mit der Purgeand-Trap-Technik mittels GC-MS untersucht. Der relative 14Nbzw. 15N-Beitrag zur Bildung der flilchtigen Komponenten wurde bestimmt. - Insgesamt wurden 10 Pyridinderivate identiflziert. Der Beitrag der verschiedenen Aminos~iuren war sehr unterschiedlich. Asparaginsiiure steuerte mit 62% relativ am meisten Stickstoffatome zur Pyridinbildung bei und ftihrt auch zur grN3ten Gesamtmenge an Pyridinderivaten, w~hrend Isoleucin mit nur 21% Beitrag zum Stickstoffgehalt der Derivate die geringste relative Reaktivitiit hatte und Arginin bei einem Beitrag yon 50% die Gesamtmenge an gebildeten Derivaten deutlich verringerte. - Die Pyrrolbildung wurde yon allen untersuchten Aminosiiuren erh0ht, wobei der Beitrag zum Stickstoffgehalt bei etwa 20-30 lag. - Die Bildung yon Oxazolderivaten war mit Glycin allein (Vergleich) nicht zu beobachten, in Gegenwart yon einigen der untersuchten Aminos~turen kam es jedoch zur Bildung yon Oxazolderivaten. Insbesondere Asparaginsiiure f0rderte die Oxazolbildung bei einem Beitrag von 34% zum Stickstoffgehalt. Der Beitrag der ebenfalls zur Oxazolbildung fiihrenden Glutaminsaure und Glutamin sowie Lysin und Arginin lag bei etwa 10%. Die Bildung yon Oxazolen einmal durch Reaktion yon a-Dicarbonylen mit Glycin bzw. mit Aminos~iuren und anschliegende Strecker-Spaltung werden aufgezeigt. - Alle untersuchten Aminosfiuren erh0hten die Gesamtausbeute an stickstoffhaltigen flfichtigen Verbindungen, wobei Lysin mit der ~-Aminogruppe, die ebenfalls an der Maillard-Reaktion teilnehmen kazan, den stiirksten aktivierenden Einflufi hare. Den gr0gten Beitrag zum Gesamtstickstoffgehalt der gebildeten fl0chtigen Produkte hatte mit 68% Asparagin. Der Beitrag der 0brigen Aminosituren betrug zwischen 43 und 61%. Arginin f~tllt durch eine vergleichsweise sehr geringe Bildung stickstoffhaltiger fliichtiger Verbindungen und die Unterdrt~ckung der Bildung yon Pyridinen, Pyrrolen und Oxazolen zugunsten anderer Produkte besonders auf. K. Eulitz Der Einflufl von MatrixHJsungen auf die MALDI-MS-Analyse yon Peptiden und Proteinen. (Influence of matrix solution conditions on the MALDI-MS analysis of peptides and proteins). Lab. for Mass Spectrometry and Gaseous Ion Chemistry, The Rockefeller Univ., New York, N.Y., USA. Cohen SL, Chait BT. Anal Chem (1996) 68:31-37. Die Matrixeinfliisse werden am Beispiel yon Max-Protein (E. Coli), Cytochrom C (Rind) u...a, vorgestellt. - Durch Wechsel der MatrixlOsung und durch Anderung der Kristallisationsgeschwindigkeit, konnten z.T. extreme Unterschiede im MALDIMS-Spektrum eines Proteins beobachtet werden. - Aus der umfassenden Arbeit ergeben sich folgende Empfehlungen: bei Verwendung von 4-Hydroxy-a-cyano-zimts~iure als Matrix und des DriedDrop-Kristallisationsverfahrens wird die Analyse yon Proteinen und Proteiden (I) h0herer Molekulargewichte (>3 kDa) bei pHWerten <1,8 mittels MatrixlOsungen, die Ameisens~iure enthalten durchgefiihrt, (II) kleinere Peptide (<3 kDa) kOnnen ohne Zusatz yon Siiure besser analysiert werden und (III) komplexe Mischungen von Peptiden und Proteinen k0nnen mit einer einzigen Matrix10sung wie Trifluoressigsiiure/Acetonitril bei pHi2 analysiert werden. FOr eine umfassende Betrachtung der Einzelkomponenten einer komplexen Matrix empfiehlt sich allerdings die Durchftihrung zweier Analysen mit den in (I) und (II) beschriebenen Verfahren. U. Hener

Caseinolytische Spezifitiit von Cardosin, einer AspartatProtease aus der Gemiiseartischocke (Cynara cardunculus L.): Aktivitiit gegeniiber cts- und 13-Casein und Vergleich mit Chymosin. (Caseinolytic specificity of cardosin, an aspartic protease from the cardoon Cynara eardunculus L.: action on bovine a s- and [3-casein and comparison with chymosin). Dept. of Chemistry, Univ. of Aveiro, Aveiro, Portugal. Macedo IQ, Faro CJ, Pires EM. J Agric Food Chem (1996) 44:42-47. Das Enzym Cardosin wurde aus der Gemiiseartischocke extrahiert und durch Gelfiltration isoliert. Die Umsetzungen von c%und [3-Casein erfolgten bei 30~ in einem Citrat-Puffer (50 mmol/L, pH 6,2). Die Hydrolysezeiten betrugen zwischen 2 und 140 rain. Die erhaltenen Peptide wurden mittels RP-HPLC isoliert und anhand der Aminosfiurezusammensetzung und N-terminalen Aminosfiuresequenz identifiziert. Cardosin spaltete beim Ctsl-Casein bevorzugt die Peptidbindungen Phe23-Phez4>Trp164Tyr165>Yyr166-Val167,beim [3-Casein Leu192-Tyr193>Leu191-Leu192~ Leu165-Ser166 sowie beim as2-Casein Phe88-Tyr89 und Tyr95-Leu96. Cardosin zeigte eine deutliche Prfiferenz zur Hydrolyse von Peptidbindungen hydrophober Aminos~iuren und Aminos~iuren mit grogen Seitenketten, die von Chymosin weniger stark angegriffen wurden. Einige bittere Peptide wurden nach Cardosin-Abbau identifiziert. M. Besler Untersuchungen zu PolyphenoI-Protein-Wechselwirkungen. (Nature of polyphenol-protein interactions). Food Science and Technology Dept., Comell Univ., Geneva, N.Y., USA. Siebert KJ, Troukhanova NV, Lynn PY. J Agric Food Chem (1996) 44:8085. Polyphenole und prolinhaltige Proteine kOnnen zu Kolloiden oder unl0slichen Niederschl~gen aggregieren, die in Lebensmitteln wie Bier, Wein und Fruchts~tften unerwtinscht sind. In einem Modellsystem wurde die Wechselwirkung zwischen verschiedenen Proteinen (Gelatine, Gliadin, Lysozym, Papain, synthetische Polypeptide) und zwei Polyphenolen (Tannin und Catechin) bei 3 verschiedenen Temperaturen untersucht (0,02 mol/L Phosphatpuffer, pH 4,2). Die resultierenden Triibungen wurden turbidimetrisch vermessen. Die Intensit~it der Trtibung stieg mit der Konzentration der eingesetzten Proteine und Polyphenole und war von dem molaten Verh~tltnis beider Komponenten abMngig. Die Rangfolge der Trfibungsneigung der eingesetzten Proteine war bei den beiden untersuchten Polyphenolen unterschiedlich. Bei h0heren Temperaturen konnte eine gr0gere Trtibungsintensit~tt der natiirlichen Proteine festgestellt werden. Durch Zugabe yon Dimethylformamid oder Dioxan konnte die Trtibung einer frisch angesetzten LOsung beseitigt werden. T. Simat Strukturstabilitiit von Globulinen. (Structural stability of globulins). Dept. of Pharmaceutical Chemistry, School of Pharmacy, Hebrew Univ. of Jerusalem, Jerusalem, Israel. Gorinstein S, Zemser M, Paredes-L6pez O. J Agric Food Chem (1996) 44:100-105. Am Beispiel yon Amaranth-Globulinen (A-G), Quinoa-Globulinen (Q-B) und Rinder-y-Globulinen wurde die Denaturierung yon Proteinen im festen Zustand untersucht. Mit der Differentialcalorimetrie (DSC) und durch Untersuchungen zur Verdanung der Globuline durch c~-Chymotrypsin wurde eine quantitative Absch~tzung der Denaturierung durchgefohrt. Dabei wurden bei A-G und Q-G ~hnliche Werte ermittelt, w~ihrend y-G maximale Konformations[inderungen aufwies. Der grSgte Tell der Denaturierung, der mit der Enthalpie und der Anzahl der gespaltenen Wasserstoffbrticken einherging, korrespondierte mit der Abnahme der a-Helix in den Fourier-Tranformations-Infrarotspektren (FT-IR) und einer Abnahme des durch R~ntgenbeugungsspektrometrie ermittelten Kristallisationsgrades. B. van Wickern Die Rolle von 2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4(H)pyran-4-on in der Maillard-Reaktion. (On the role of 2,3dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4(H)-pyran-4-one in the Maillard reaction). Inst. of Food Chemistry, Technical Univ. Berlin, Berlin, Germany. Kim M-O, Baltes W. J Agric Food Chem (1996) 44:282-289.

103 13C-markiertes und unmarkiertes 2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy6-methyl-4(H)-pyran-4-on wurde synthetisiert und der thermische Abbau wfihrend der Erhitzung in Modellsystemen fiir die Lebensmittelherstellung untersucht. Die entstehenden Produkte wurden mittels GC getrennt, mit MS identifiziert und ein Abbauweg vorgeschlagen. C. Schulz Die Stabilitiit freier Aminosiiuren in reduzierenden Zuckersystemen. (Free amino acid stability in reducing sugar systems).

Abbott Lab.-Ross Products Div., Columbus, Ohio, USA. Baxter JH. J Food Sci (1995) 60:405-408. Die LOsungen freier Aminos~iurenwurden in Zuckermischungen bei unterschiedlichen pH-Werten (5,5, 6,5 und 7,5) sterilisiert (225 s bei 128 ~ und der Br~iunungseffektsowie der Gehalt an freien Aminos/iuren bei unterschiedlichen Lagerungstemperaturen (5, 37,5 und 50 ~ ttherwacht. Untersucht wurden Taurin und die essentiellen Aminosfiuren Lysin, Valin, Threonin, Leucin, Histidin, Tryptophan, Isoleucin, Phenylalanin und Methionin. Die Messung des Br~unungseffektes erfolgte tiber Absorptionsmessungen bei 420 nm, die Gehaltsbestimmung fiber HPLC nach Vors~iulenderivatisierung mit o-Phthaldialdehyd/3-Mercaptopropionsgure. Fluorescenzdetektion, L~xc=330nm, ~.em=450nm; 4,6 x 150 mm, 3 gmAPEX-II-C18-Sfiule; Gradientenelution mit mobiler Phase A: l%iger (v/v) Eisessig, 0,4%iges (v/v) Triethylamin, pH 5,0 und mobiler Phase B: Methanol/Acetonitril (1+1, v/v). - Die Ergebnisse zeigen das erwartete Verhalten eines Maillard-Prozesses, wie steigende Reaktionsrate bei steigendem pH-Wert, steigendem Gehalt an reduzierenden Zuckern und steigender Temperatur. Von den 10 untersuchten Aminosauren werden nur Tryptophan, Histidin und Lysin merklich beeinfluBt und auch nur unter strengsten Bedingungen (50 ~ pH 7,5, glucosehaltige LOsung). - Die meisten Aminos~uren kOnnen in freier Form, ohne Beeinflussung der Gesamtproteinqualitfit durch evt. Maillard-Reaktionen, den verschiedensten Lebensmitteln zugegeben werden. U. Hener Bestimmung der ~-(7-Glutamyl)-Lysin-Vernetzungs-Verteilung in Lebensmitteln mit einer verbesserten Methode. [Epsilon-

(gamma-glutamyl)lysine crosslink distribution in foods as determined by improved method]. Food Research and Development Lab., Ajinomoto Co., Inc., Kawasaki-shi, Japan. Sakamoto H, Kumazawa Y, Kawajiri H, Motoki M. J Food Sci (1995) 60:416419. Die quantitative Bestimmung von ~-(~,-Glutamyl)-Lysin-Verbindungen in 127 Lebensmitteln verschiedener Art wurde mittels HPLC nach Griffin mit verbesserter Probenvorbereitung (Vorfraktionierung an einer ODS-2-Sgule (Inertsil 150 • 6 mm i.D., GL Science Tokyo) bei 2 ~ Elution mit 0,1% TFA, Detektion bei 210 nm, Fraktionierungzeit 45 s vor und 1 min 15 s nach Elutionszeit des Standards ~-(~{-Glutamyl)-Lysin)durchgef'tihrt.Die weitere chromatographische Bestimmung erfolgte nach Derivatisierung mit o-Phthaldialdehyd (OPA) anf einer C18-Umkehrphase (Zorbax BP-Co, 250 x 4,6 mm i.D.); Elution mit einem zweistufigen linearen Gradienten (Fliegmittel A: 20 mmol/L Na-Acetat, pH 5,5 mit 1% (v/v) THF, Fliegmittel B: Methanol mit 1% (v/v) THF), 20% B zu 95% B in 20 h, Flugrate 2 mL/min; fluorimetrische Detektion L e• nm, Lem=440nm. Zur Absicherung der Ergebnisse wurde eine Ionenaustausch-HPLC am Aminosfiureanalysator (Beckman System 6 300E) durchgeftihrt. Durch die Vorfraktionierung an einer Umkehrphase konnten StOrpeaks beseitigt und die Empfindlichkeit der Methode gesteigert werden. ~-(~,-Glutamyl)Lysin wurde in 96 der 127 Lebensmittelproben im Bereich von 0,2-135 ~tmol/100g Protein nachgewiesen. Hohe Gehalte wurden in verarbeiteten Fisch-, Fleisch- und Sojaprodukten sowie Innereien festgestellt, w~hrend sie in rohen, unverarbeiteten Lebensmitteln deutlich niedriger lagen. U. Hagenauer-Hener Hochgeschwindigkeits-HPLC

von Peptiden und Proteinen.

(High-speed high-performance liquid chromatography of peptides and proteins). Dept. of Chemical Engineering, Yale Univ., New Haven, Conn., USA. Chen H, Horvfith C. J Chromatogr A (1995) 705:3-20.

Ein 18-seitiger 13bersichtsartikel tiber die Entwicklung der HPLC in der Analytik yon biologischen Makromolektilen mit 62 Literaturzitaten aus der Zeit von 1963 bis 1993 mit folgenden Kapiteln: 1. Einleitung; 2. Theorie; 3. Sfiulenauswahl (3.1. YeilchengrOl3e, 3.2. Neuartige station~re Phasen, 3.2.1. Dtinnfilm-Phasen, 3.2.2. Gigapor6se Packungen, 3.3. Sfiulendimensionen); 4. Arbeitsparameter (4.1. Temperatur, 4.2. Gradientenzeit und FlieBgeschwindigkeit); 5. Ger~te. - Mit 18 Abb., die grOgtenteils den Orginalarbeiten entnommen sind, einer Tab. und 13 Formeln wird die Problematik umfassend in Theorie und Praxis dargestellt. Wfihrend der letzten 10 Jahre wurde durch fundiert theoretisch begrtindete Sfiulenentwicklungen die Trennung von biologischen Makromolek01en, wie Proteinen, wesentlich schneller. Neuere Entwicklungen von Sfiulen, gepackt mit Dtinnfilmphasen und gigaporosen station~tren Phasen ermOglichen einen sehr schnellen Massent~bergang zwischen mobiler und station~rer Phase; es werden damit hochaufgelOste Trennungen in sehr kurzer Zeit ermOglicht. Damit kOnnte die HPLC in Zukunft als Analysentechnik der Wahl bei der direkten l)berwachung von biologischen Prozessen eingesetzt werden. Eine weitere Steigerung der Analysengeschwindigkeit kann mit Erh6hung der Trenntemperatur bzw. durch Anwendung eines Temperaturgradienten erreicht werden. Dies setzt jedoch den Einsatz und die Weiterentwicklung von S~ulen mit niedriger W~rmekapazit~t,wie gepackten Quarzcapillaren, voraus. Mit der Weiterentwicklung der S~tulentechnikund der Gerate zur Hochgeschwindigkeits-HPLC mug jedoch eine ebenbOrtige Optimierung der Probenvorbereitung einhergehen. U. Hagenauer-Hener Hochleistungs-Affinitiitschromatographie von Proteinen auf nieht-porOsen Polystyrol-Partikeln. (High-performance affinity

chromatography of proteins on non-porous polystyrene beads). Dept. of Chemical Engineering, National Chung Cheng Univ., Chiayi, Taiwan. Lee W-C, Lin C-H, Ruaan R-C, Hsu K-Y. J Chromatogr A (1995) 704:307-314. Nicht-por6se monodisperse Polystyrolpartikel (PS) mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 3,7 gm und einer Oberflache von 1,56 mZ/g werden als stationfire Phasen zur schnellen Analyse und mikropr~parativer Hochleistungs-Affinit~itschromatographie von Proteinen vorgestellt. Die Polystyrolpartikel werden zunfichst nitriert und man erhfilt nach Reduktion und Hydrolyse gebundene hydrophile Aminogruppen. Diese kOnnen in weiteren Reaktionen chemisch modifiziert werden. Die Herstellung und die Eigenschaften zweier solcher modifizierter Polystryrole mit den AffinitfitsLiganden p-Amino-phenyl-13-D-glucopyranosidund p-Aminobenzamidin wird detailliert beschrieben. Mittels einer 5 cm x 4,6 mm i.D. S~iule, gepackt mit p-Aminophenyl-]3-D-glucopyranosid-PS, wird die quantitative Abtrennung von Concanavalin A (bis 55 gg pro Fraktion) durch lineare Absenkung des pH-Werts von 7,4 anf 4,8 in 3 min erreicht. Als weiteres Beispiel wird die mikropr~iparative Abtrennung von bis zu 200 gg Trypsin aus proteinhaltigen Proben auf einer 1 cmx 4,5 mm i.D. S~ule, gepackt mit p-Aminobenzamidin-PS, in 4,5 min angefahrt. U. Hagenauer-Hener Bestimmung des Proteingehaltes in Proben von kompletten Pflanzen mit Hilfe von Ninhydrin. (Measurement of protein in

whole plant samples with ninhydrin). Dept. of Entomological Sciences, Univ. of California, Berkeley, Calf., USA. Barbehenn RV. J Sci Food Agric (1995) 69:353-359. W~rend die Ninhydrin-Methode als schnelles und eingeftihrtes Verfahren ftir die Bestimmung yon Aminos~uren ans gereinigten, hydrolysierten Proteinen lange akzeptiert ist, wird gezeigt, dai3 das Verfahren in modifizierter Form auch far die Bestimmung des Gesamt-Aminos~ure- oder Proteingehalts in komplettem, hydrolysiertem pflanzlichem Material (Gr~iser,Kot von Raupen) geeignet ist. Da das bei der Standard-Methode angewendete Verfahren der sauren Hydrolyse bei Gesamtpflanzen sowie Protein-Kohlenhydrat-Gemischen unvollst~ndig ist, muB das Verfahren modifiziert werden. Als StOrfaktorenkommen in der Hauptsache Abbauprodukte von Kohlenhydraten in Frage. Die bei Hydrolysaten (6 mol/L HC1 bei 110 ~ von reinen Proteinen angewendete Stan-

104 dardmethode ergibt bei Pflanzenproben zu hohe Werte. Dieser Fehler lfiBt sich jedoch durch Zugabe eines internen Proteinstandards vor der Hydrolyse kompensieren. W. Feldheim Capillarelektrophoretisches System mit doppelter UV-Detektion und dessen Anwendung zur Bestimmung der effektiven Mobilit[it yon Peptiden. (Capillary electrophoresis device with double UV detection and its application to the determination of effective mobilities of peptides). Inst. of Organic Chemistry and Biochemistry, Academy of Sciences of the Czech Republic, Prague, Czech Republic. Kasicka V, Prusik Z, Mudra P, Stephnek J. J Chromatogr A (1995) 709:31-38. Im Detektionssystem ftir die Capillarelektrophorese wird die UV-Absorption zwischen einer Schleife an zwei Stellen mit einem Einstrahl-UV-Detektor, bei welchem eine Strahlenteileinrichtung eingebaut ist, gemessen. Diese Doppelbestimmung erlaubt die genaue Messung der elektrophoretischen Mobilit~itund des elektroendoosmotischen Flusses. Bei einer Reihe synthetischer Di- und Tripeptide werden die effektiven elektrophoretischen Mobilit~tten mit einer Genauigkeit von +0,7-1,2% rel. bestimmt. Die Messungen werden bei konstanter Temperatur (25 ~ und niedriger Spannung (7 kV) durchgeftihrt, wodurch bei letzterem Parameter der Temperaturanstieg in der Capillare vernachl~sigt werden kann. H. Scherz Bestimmung von Aminozuckern im NanomoI-Bereich dureh Capiilarelektrophorese. (Nanomolar determination of aminated sugars by capillary electrophoresis). Dept. of Chemistry, Univ. of Alberta, Edmonton, Alb., Canada. Zhang Y, Arriaga E, Diedrich P, Hindsgaul O, Dovichi NJ. J Chromatogr A (1995) 716:221-229. Aminierte Monosaccharide k0nnen nach Umsetzung mit 3-(pCarboxybenzoyl)chinolin-2-carboxyaldehyd zu fluorescierenden Verbindungen durch Capillarelektrophorese mit Laser-induzierter Fluorescenzdetektion bestimmt werden. Unter geeigneten Umsetzungsbedingungen kann die Bildung sekund~er fluorescierender Verbindungen zurtickgedrfingt werden. Mit der beschriebenen Methode lassen sich noch 1' 10.9 mol/L 1-Glucosamin erfassen. Ein Gemisch aus je 1' 10-4 mol/L 1- und 2-Glucosamin, 1-Mannosamin, 1-Galaktosamin und 1-Fucosamin wurde mit CE (Capillare 72,5 cm • 10 ~tm i.D.; 20 mmol/L Phosphatpuffer mit Zusatz von 20 mmol/L Borat und 50 mmol/L Phenylboronat; 400 V/cm) in 14 min vollstfindig aufgetrennt. E. Schwerdtfeger

Derivatisierung der Aminos~iurenmit Dansyl-C1 (5-Dimethylaminonaphthalin-l-sulfonylchorid), anschlieBend HPLC-Trennung auf Umkehrphase mit fluorimetrischer Detektion. Der EinfluB verschiedener aus der Literatur bekannter Derivatisierungsbedingungen, besonders Dansylchlorid-Konzentration, Zeit, Temperatur und Pufferzusammensetzung wurde untersucht und die VerlfiBlichkeit der Methode anhand von Casein- und Lysozymproteinhydrolysaten im Vergleich mit der herk6mmlichen Ionenchromatographie tiberprtift. - Zur Derivatisierung wurden 1 mL Proteinhydrolysat mit 2 mL 40 mmol/L Lithiumcarbonatpuffer (pH 9,5) und 1 mL DansylchloridlSsung (4 mg/mL) in einem 10-mL-Reagensglas mit SchraubverschluB 30 rain bei 60 ~ inkubiert. AnschlieBend wurde Methylamin zur Unterdrtickung der Bildung von Dansylamid zugegeben. - Borat- und Natriumcarbonatpuffer erwiesen sich als weniger geeignet, ebenso brachte eine Reduzierung der Temperatur auf 40 ~ lediglich eine Verl~ingerungder Analysendauer um 30 rain. Zur Filtration der Proben vor der Chromatographie waren C18-Kartuschen (300 mg) geeignet, bei der Filtration tiber Nylonfiltermaterialien wurden ca. 10-12% Verluste gefunden. - Wiederfindung von Lysin, Histidin und Tyrosin 95-102%, Standardabweichungen zwischen 1,77 und 5,41%. Der Vergleich zwischen Ionenchromatographie und dem beschriebenen HPLCVerfahren ergab Unterschiede von weniger als 6,5% ftir die Gehalte an Lysin und Histidin, jedoch bis zu 14% bei Tyrosin, wobei die mit der Ionenchromatographie ermittelten Gehalte jeweils hOher lagen. U. Hagenauer-Hener

Capillarelektrophoretische Bestimmung von Aminosiiuren; Verbesserung durch Zusiitze von Cyclodextrinen. (Capillary electrophoretic determination of amino acids. Improvement by cyclodextrin additives). Dept. of Chemistry, National Taiwan Univ., Taipei, Taiwan. Lee Y-H, Lin T-L J Chromatogr A (1995) 716:335-346. In Fortf0hrung frtiherer Arbeiten [vgl. J Chromatogr A (1994) 680:287] tiber die CE-Trennung underivatisierter Aminosfiuren und indirekter UV-Detektion werden Verbesserungen der AuflOsung dutch Cyclodextrin-Additive beschrieben. Als Hintergrundelektrolyt werden p-Aminosalicyls~ure (PAS) bzw. 4-(N,N'-Dimethylamino)-benzoes~ure (DMAB) eingesetzt. Ein Zusatz yon 20 nmol/L ~-Cyclodextrin bei pH 11,0 gestattet, bei Verwendung yon PAS, die Auftrcnnung von 18 Eiweil3aminosfiurenin 35 min. DMBA anstelle Yon PAS ergibt eine bessere Trennung, erfordert jedoch eine Laufzeit yon 50 min. Das Paar Leucin/Isoleucin l ~ t sich durch verfinderte Versuchsbedingungen trennen, wobei dann abet die Trennung anderer Aminos~uren schlechter wird. E. Schwerdtfeger

Simultane Bestimmung von Aminosiiuren und biogenen Aminen mittels RP-HPLC der Dabsyl-Derivate. (Simultaneous determination of amino acids and biogenic amines by reversedphase high-performance liquid chromatography of the dabsyl derivatives). Inst. for Chemie und Physik, Forschungszentrum ftir Milch und Lebensmittel, Technische Univ. Mtinchen-Weihenstephan, Freising, Germany. Krause I, Bockhardt A, Neckermann H, Henle T, Klostermeyer H. J Chromatogr A (1995) 715:67-79. Simultanmethode zur Bestimmung aus dem Abbau yon Proteinen stammender sowie physiologisch relevanter Aminosfiuren und biogener Amine. Besonderes Augenmerk wird auf Ausbeute und Stabilitfit der Derivatisierungsprodukte gelegt. Die Methode ist anf verschiedene, auch komplexe Matrizes anwendbar. Probenvorbereitung, Bereitung der Standards, Derivatisierung und Methodik werden eingehend beschrieben. Trennung anf 1 5 0 • Spherisorb ODS-2 3 ~tm oder Novapak-C18 4 [am,jeweils mit Vorsaule bei 50 ~ Elution mit mehrstufigem Gradienten von A: Phosphatpuffer pH 6,55 (9 mmol/L Natriumdihydrogenphosphat, 4% Dimethylformamid und 0,1-0,2% Triethylamin) und B: 80% (v/v) w~il3rigesAcetonitril. L-Norvalin dient als interner Standard. Durch automatisierte Derivatisierung und Injektion werden Wiederholbarkeit und Pr~zision der Methode stark verbessert. Insgesaint wurden 68 Einzelkomponenten untersucht, die aber teilweise coeluierten. Der Zusatz von 0,16% Triethylamin zum Fliegmittel ftihrte zu einer erh6hten S~iuleneffizienz,so dab mehr als 40 Komponenten simultan bestimmt werden konnten. Weitere kritische Paare konnten durch geringftigige Modifikationen des TEA-Gehalts getrennt werden. Linearit~it 1,25-1 250 pmol, Nachweisgrenzen ftir Aminos/iuren und biogene Amine 0,12-1,52 pmol. Wiederholbarkeit im Mittel 1,3%, sie schwankte, je nach Aufwand bei der Probenvorbereitung zwischen 0,2% und 3,1%; Wiederfindungsraten 98-104%. Die Methode wurde erfolgreich zur Analyse von Proteinhydrolysaten verschiedenster Matrices getestet, darunter Blut, Parmesankase, Schinken und Reiswein. Matrixeffekte konnten nicht festgestellt w e r d e n . U.Hagenauer-Hener

Isokratische HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Lysin, Histidin und Tyrosin in Lebensmitteln. (Isocratic high-performance liquid chromatographic method for quantitative determination of lysine, histidine and tyrosine in foods). Dept. de Nutrici6n y Bromatologia, Univ. de Alcalfi de Henares, Alcal/t de Henares (Madrid), Spain. Sanz MA, Castillo G, Hern~ndez A. J Chromatogr A (1996) 719:195-201.

Einfache DC-Methode mit fiber Glasfaseroptik gekoppeltem Sensor zur fluorimetrischen Bestimmung yon Tryptophan und Metaboliten. (Simple thin layer chromatography method with fibre optic remote sensor for fluorimetric quantification of tryptophan and related metabolites). Univ La Laguna, Dept Analyt Chem Food Sci & Technol, La Laguna, Spain. Aponte RL, Diaz JA, Perera AA, Diaz VG. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:687--698.

105 TLC-Trennung von Prolin und Hydroxyprolin aus biologischen Proben. (A thin layer chromatographic procedure for the separation of proline and hydroxyproline from biological samples). Churchville, PA, USA. Demeglio DC, Svanberg GK. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:969-975.

gere Werte als beim Rinder-Trypsin. Erste Struktur~nderungen traten beim Kabeljau-Yrypsin bei 46 ~ beim Rinder-Trypsin bei 57 ~ auf. Somit bes~ alas modifizierte Trypsin des Kabeljaus eine geringere Konformationsstabilitilt als Enzym mit der gleichen Funktion beim Rind. W. Feldheim

Versuch zur Verbesserung der AufliJsung bei der HPLC von Dansyslderivaten von Aminosiiuren. (A practical approach to improve the resolution of dansyl-amino acids by high-performance liquid chromatography). Univ Sao Paulo, Fac Med Ribeirao Preto, Dept Farmacol, Ribeirao Pret, Brazil. Martins AR, Padovan AP. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:467-476.

Mechanismus der Bleichung von Methylenblau durch Lipoxygenase. (Mechanism of methylene blue bleaching by lipoxygenase). Dept. of Home Economics, Koran Women's Junior College, Fukuoka, Japan. Toyosaki T. J Sci Food Agric (1996) 70:75-78. Eine Lipidper0xidations-Reaktion sollte zu einer Entf~bung yon Methylenblau ftihren, wenn Linolsilure und Methylenblau gemeinsam als Substrate mit Lipoxygenase versctzt werden. Bei elnero entsprechenden Versuch tritt bis zu 15 s nach Beginn keine Reaktion ein, erst danach erfolgt die Entf~trbung des Methylenblaus. Wahrscheinlich erfolgt zuerst die Bildung eines Hydroperoxids der Linolsilure, danach tibernimmt Methylenblau spezifisch den Wasserstoff des Hydroperoxid-Isomeren (13-Hydroperoxid-9Z, 11E-octodecadiensfiure). Dies kOnnte der Grund far die Verz6gerung beim Verschwinden dcr Farbe scin. Dieser Ablauf der Reaktion wird durch Zeitstudien und chromatographische Analysen des Systems mit und ohne Methylenblauzusatz wahrscheinlich gemacht. W. Feldheim

Steigerung der der funktionellen Eigenschaften von LebensmitteI-Proteinen durch enzymatische Modifizierung. (Enhancing the functionality of food proteins by enzymatic modification). Penn State Univ, Dept Food Sci, University Pk, PA, USA. Panyam D, Kilara A. Trends Food Sci Technol (1996) 7:120-125. Bedeutung, biologische Aktivitilt und genetische Verilnderung der Lectine in Lebensmitteln. (Prevalence, biological activity and genetic manipulation of lectins in foods). Catholic Univ Leuven, Lab Phytopathol & Plant Protect, Heverlee, Belgium. Peumans WJ, van Damme EJM. Trends Food Sci Technol (1996) 7:132138.

Enzyme Nichtenzymatische, proteininduzierte Hydrolyse von p-Nitrophenylacylestern im Verhiiltnis zu Lipase/Esterase-Assays. (Non-enzymic protein induced hydrolysis of p-nitrophenyl acyl esters in relation to lipase/esterase assays). Dept. of Dairy and Food Science, The Royal Veterinary and Agricultural Univ., Frederiksberg, Denmark. r H, Andersen HJ. Food Chemistry (1996) 55:55-61. p-Nitrophenylacylester mit Kettenl~ngen von C2 bis C~6 wurden in DMSO gel6st und mit Puffer verdannt. Die Hydrolyse wurde durch Zugabe versehiedener Protein-L6sungen gestartet und durch UV-Messung des freigesetzten p-Nitrophenols bei 410 nm verfolgt. Bovine Serum Albumine (BSA) zeigte dabei den gr6f3ten katalytischen Effekt, 7-Globulin den geringsten. Eine vorangegangene Hitzebehandlung des BSA verringerte diese Wirkung erheblich. Erh6hung der Hydrolysetemperatur fahrte zu einer verstfirkten Reaktion. Unter pH 6,5 zeigte BSA kaum katalytische Aktivitilt. Die Intensit~ttder Hydrolyse war direkt linear zur eingesetzten Menge an BSA. FOr eine Acylesterkonzentration unterhalb der kritisehen Micellkonzentration war die BSA-induzierte Hydrolyse am stilrksten bei einer Kettenl~nge yon 8-12 C-Atomen; oberhalb dieser Konzentration nahm die Hydrolyse mit wachsender Kettenl~nge ab. Ein Zusatz von Tween-20 inhibierte die BSA-katalysierte Hydrolyse, ebenso eine Zugabe von freien Fettsiluren, allerdings in Abh~gigkeit von der Kettenl~nge und allgemein schwilcher als Tween-20. H. Steinhart Durch Harnstoff und Erhitzung bewirkte Strukturiinderung bei kiilte-adaptiertem, atlantischem Kabeljau- (Gadus morhua) und Rinder-Trypsin. [Urea and heat unfolding of cold-adapted Atlantic cod (Gadus morhua) trypsin and bovine trypsin]. Procter Dept. of Food Science, Univ. of Leeds, Leeds, UK. Amiza MA, Apenten RKO. J Sci Food Agric (1996) 70:1-10. KWte-angepaBte Proteinasen von Fischen zeigen im Vergleich zu den entsprechenden Silugetierenzymen besondere Merkmale wie niedrige Inaktivierungstemperaturen, eine hohe molekulare Aktivit~itbei niedrigen Temperaturen und eine grO6ere Filhigkeit zur Hydrolyse yon Proteinen. Das Verhalten von Phenylmethylsulfonylfluorid-modifizierten Trypsinen aus Kabeljau und Rind gegenaber Harnstoffi6sungen unterschiedlicher Konzentration und bei verschiedenen Temperaturbereichen wurden fluorescenzspektrometrisch untersucht. Im Vergleich zeigte die Ver~nderung der freien Energie (Harnstoff, 25 ~ bei Kabeljau-Trypsin gerin-

Verteilung der Ascorbatoxidase-Aktivitiit in Frfichten der Familie Cucurbitaceae und einige Eigenschaften. (Distribution of ascorbate oxidase activities in the fruits of family cucurbitaceae and some of their properties). Saga Univ, Fac Agr, Food Sci Lab, Japan. Binsaari N, Fujita S, Miyazoe R, Okugawa M. J Food Biochem (1996) 19:321-327. Reverse Hydrolysen mit Chlorophyllase: Ein Weg zu neuen Chlorophyllderivaten. (Reverse hydrolysis with chlorophyllase: A tool for new chlorophyll derivatives). Inst. far Lebensmittelchemie, Univ. Hannover. Schift T, Berger RG. Lebensmittelchemie (1995) 49:110-111. Auf chemischem Wege ftihrt die Veresterung des Chloro-phyllids durch die notwendigen, z.T. drastischen Reaktionsbedingungen in allen Filllen zu Phaeophorbiden durch Demetalli-sierung des Magnesium-Komplexes. - Die enzymatische Umsetzung des Chlorophylls zeiehnet sich im Gegensatz dazu durch physiologische und damit substratschonenden Arbeitsbedingungen ans. Durch die Untersuchung der far die Aktivierung eines chlorophyllasehaltigen Prilparates aus Spinacea oleracea not-wendigen Inkubationsbedingungen gelang es, geeignete Reaktionsbedingungen zu finden, die in vivo durch das Membranenzym Chlorophyllase ausschlief31ichkatalysierte Hydrolyse des Chlorophyll a reversibel zu fahren und Chlorophyll in einer L6sung ausgew~thlter Alkohole in w~rigem Aceton mit dem nattirlich immobilisierten Enzym-Prilparat zu den entsprechenden Estern umzusetzen. H6chste Hydrolyse-Aktivitilt der Spinat-Chloro-phyllase konnte bei Acetongehalten um 70 Vol.% und Wasser-gehalten um 30 Vol.%, erzielt werden, hOchste Umesterungs-Aktivitgt, wenn nach Zugabe des mehr oder weniger polaren Alkohols eine den Inkubationsbedingungen der Hydrolyse vergleichbare Gesamtpolaritilt des Mediums eingestellt wurde. Auf diese Weise gelang die Umesterung mit ca. f'anfzig Alkoholen. So konnten neben den Chlorophyll-Estern aliphatischer Alkohole auch die Ester substituierter mono- und selbst bicyclischer Aromaten nachgewiesen werden. Miethke

Lipide Auswirkungen von Nitrit auf die Bildung fliichtiger Oxidationsprodukte aus Triolein. (Nitrite effects on formation of volatile oxidation products from triolein). Inst. of Food Science, Cornell Univ., Ithaca, N.J., USA. Erduran S, Hotchkiss JH. J Food Sci (1995) 60:946-948. Untersucht wurden die Answirkungen einer N203-Behandlung auf die Bildung flachtiger Verbindungen bei der Oxidation yon

106 Lipiden mit Olefin-Fettsguren. Die Oxidation vor~ Triolein fiihrte zur Bildung von hauptsachlich folgenden ftinf Aldehyden: Heptanal, Octanal, Nonanal, 2-Decenal und 2-Undecenal. Eine Vorbehandlung des Trioleins mit einem zweifachen molaren Oberschul3 an N203 (bezogen auf die Doppelbindungen) flihrte nicht zu einer qualitativen Vergnderung der gebildeten Verbindungen, reduzierte jedoch die Produktmenge yon insgesamt 74 auf 63%. Ein 10facher l)berschul3 bewirkte die Bildung verschiedener neuer, unbekannter Verbindungen. In den Versuchen wurde ein Ver-h~iltnis y o n N203 zu den olefinischen Gruppen von ~ 2:1 gewghlt. - In gep0keltem Fleisch ist es jedoeh kleiner als 1:750. Aus den Ergebnissen kann daher geschlossen werden, dal3 Nitrit die Bildung yon Aldehyden aus der Lipidoxidation verringert und zu einer antioxidativen Aktivit~it beitr~tgt; eine bedeutsame Auswirkung in gep/Skeltem Fleisch ist auf Grund der zugesetzten Nitritmengen allerdings nicht zu erwarten. M. Manthey Strukturelle Charakterisierung von Phospholipiden durch MALDI-FT-ICR-MS. (Structural characterization of phospholipids by matrix-assisted laser desorption/ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry). Dept. of Chemistry, The Ohio State Univ., Columbus, Ohio, USA. Marto JA, White FM, Seldomridge S, Marshall AG. Anal Chem (1995) 67:3979-3984. Es werden sowohl negative als auch positive Ionen detektiert. Als Matrix dient 2,5-Dihydroxybenzoes~iure (DHB) und trans-4Hydroxy-3-methoxyzimts/iure, wobei bei letzterer vor allem negative Ionen gebildet werden. Im positiven Modus werden die Molektilionen, Na-Addukte und einige Fragmente gebildet (z.B. solche durch Abspaltung von Trimethylamin oder der polaren Gruppe). MS/MS-Experimente mit positiven Ionen ftihren zur eindeutigen Identifizierung der Phospholipide. Im negativen Modus ftihren Matrix-Addukte, besonders bei DHB, zu Problemen, die durch Ktihlung gel6st werden k6nnen. Fragmentierungsmuster for einige Phospolipide bzw. Mischungen werden im Original angegeben. Die Empfindlichkeit der Methode ist vergleichsweise besser als bei FAB- oder Electrospray-MS. U. Engelhardt Bereichsselektive Analyse von Triacylglyeerinen dureh Lipasehydrolyse. (Regioselective analysis of triacylglycerols by lipase hydrolysis). USDA, AIRS, ERRC, Philadelphia, Pa., USA. Foglia TA, Conkerton EJ, Sonnet PE. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1275-1279. Nach einer partiellen Hydrolyse von Triacylglyceriden (TAG) mit einer 1,3-spezifischen Lipase wurden die entstandenen freien Fetts~iuren und die 1,2(2,3)-Diacylglyceride mit DC isoliert und verestert. Die gebildeten Fetts~uremethylester wurden mit GC untersucht. Die TAG-Zusammensetzung wurde mit HPLC-CI-MS ermittelt. Bei den Enzymen handelte es sich um Lipasen von Mucor miehei (Lipozym IM) und Rhizot?.us oryzae (Lipase FAP). Untersucht wurden die TAG aus einem 01 chinesischer Ntisse und aus dem Older Samen chinesischer Melonen. Beide enthielten hohe Gehalte an ct-Elaeostearins~ure. Als das bedeutendste TAG wurde fiir das Nui361 Trieleostearin bestimmt und ftir das MelonensamenS1 1,2-Dielaeostearoyl-3-stearoylglycerid (C54:6). Der wichtigste Unterschied bestand im hOheren Stearinsauregehalt des MelonenOls (24% gegen0ber 3%). M. Manthey Synthese von Triglyceriden mit geringem Caloriengehalt durch Lipase-katalysierte Veresterung von Monoglyceriden. (Lowcalorie triglyceride synthesis by lipase-catalyzed esterification of monoglycerides). USDA, ARS, ERRC, Philadelphia, Pa., USA. McNeill GP, Sonnet PE. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:13011307. Durch Reaktion von Monoglyceriden der Erucas~iure mit Caprylsaure sollte ein Triglycerid hergestellt werden, das zwei Molektile Capryls~iure (n-Octansgure) und ein MolekO1 Erucasgure (C:::l) enthielt (1-Erucoyl-2,3-dicapryloyl-glycerin, Caprucin). Dazu wurden verschiedene Lipasen in Puderform zusammen mit etwas Wasser und Monoerucin und Caprylsgure (Mol-Verhgltnis 2:1) als Startverbindungen unter temperaturkontrollierten Bedin-

gungen verrahrt. Organische LOsungsmittel und Emulgatoren wurden nicht eingesetzt. Mit einer unspezifischen Lipase von Pseudomonas cepacia wurde etwa 37% Caprucin gebildet, augerdem durch trans-Veresterung eine komplexe Mischung von Di- und Triglyceriden. Die Fettsgure-spezifische Lipase aus Geotrichum candidum begiinstigte nur eine minimale trans-Veresterung der Erucas~ture und ftihrte zur Bildung yon 75% Caprucin und ca. 10% Umesterungsprodukten. Lipase yon Candida rugosa bewirkte ein ~nliches, wenn anch nicht so deutlich spezifisches Resultat wie G. candidum und f'tihrte dartiber hinaus zu einem h6heren Gehalt an trans-Veresterungsprodukten. Die optimalen Reaktionsbedingungen for G. candidum lagen bei 50 ~ und einem Anfangswassergehalt yon 5,5%. Nach der Reaktion wurde die Erucasfiure zur Behensgure hydriert, und damit erfolgte anch die Umbildung yon Caprucin in Caprenin, einem im Handel erhgltlichen Triglycerid mit niedrigem Caloriengehalt. Die Konzentrationen yon Caprucin vor und Caprenin nach der Hydrierung waren nahezu identisch (etwa 75%). M. Manthey Enzymatische Modifizierung von Trilinolein: Einbau von n-3 mehrfach unges/ittigten Fettsiiuren. (Enzymatic modification of trilinolein: incorporation of n-3 polyunsaturated fatty acids). Dept. of Food Science and Technology, The Univ. of Georgia, Athens, Ga., USA. Akoh CC, Jennings BH, Lillard DA. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1317-1321. Die immobilisierten Lipasen IM60 aus Mucor miehei und SP435 aus Candida antarctica wurden als Biokatalysatoren zur Umbildung der Fetts~iurezusammensetzung yon Trilinolein dutch Einbau yon Eicosapentaen- (EPA) und Docosahexaens~iure (DHA) eingesetzt. Die Reaktionen wurden mit den Ethylestern der EPA und DHA in Hexan bei 55 ~ durchgeFtihrt. Die Reaktionsprodukte wurden mit RP-HPLC (Kohlenstoff-Zahl, Polaritgt) und GC (Fetts~iureprofile) untersucht. Die modifizierten Triacylglyceride enthielten ein oder zwei Molekale an n-3 mehffach unges~ittigten Fetts~iuren. Mit einem EPA-Ester als Acyl-Donator wurde eine Ausbeute an Gesamt-EPP yon 79,6% mit IM60 und 81,4% mit SP435 erzielt. Die entsprechendenden Werte mit einem DHA-Ester lagen bei 70,5 and 79,7% Gesamt-DHA. - Mit SP435 als Katalysator wurde der Einfluf3 der verschiedenen Versuchsparameter untersucht. Es wurden dabei auch hohe Ausbeuten ohne den Einsatz organischer LOsungsmittel erhalten. M. Manthey Umesterung von Sojalecithin durch Lipase und Phospholipase. (Transesterification of soy lecithin by lipase and phospholipase). VTT Biotechnology and Food Research, VTT, Finland. Aura A-M, Forssell P, Mustranta A, Poutanen K. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1375-1379. Soja-Phosphatidylcholin wurde in einem 16sungsmittelfreien System enzymatisch modifiziert. Mit immobilisierter 1,3-spezifischer Rhizomucor rniehei-Lipase bzw. im Gemisch zusammen mit immobilisierter Phospholipase A2 konnte es mit Laurinsgure und insbesondere Ols~iure umgeestert werden. Die Phospholipase hydrolysierte Sojalecithin allein zwar deutlich, bewirkte jedoch nur einen unbedeutenden Einbau von Laurinsfiure w~ihrend der Reaktion. Das Gemisch war dabei genanso effektiv wie die 1,3spezifische Lipase allein (bei gleicher Enzym-Geamtkonzentration). Hauptsachlich wurden mehrfach unges~tttigte Fetts~iuren (Linol-, Linolens~iure) dutch Phospholipsase A: ersetzt, w~hrend es durch R. miehei-Lipase bzw. das o.a. Gemisch eindeutig vorrangig Palmitins~iure war. Eine lange Inkubationszeit (24 h), eine hohe Enzymkonzentration und ein Wassergehalt unter 1% waren notwendig, um die optimalen Einbaubedingungen for Laurins~iure in Soja-Phospolipide zu schaffen. Eine gleichzeitige Hydrolyse konnte nicht verhindert werden. Sowohl Einbau als auch Hydrolyse wurden durch den Austausch yon Laurins~ture durch Ols~ture als Reaktionspartner verst~kt. M. Manthey Schnelle und einfache Methode zur Bestimmung yon Cholesterin in Nahrungsmitteln. (Rapid and simple method for determination of cholesterol in processed food). Central Analytical Lab., Kuwait Inst. for Scientific Research, Safat, Kuwait. Naeemi

107 ED, Ahmad N, A1-Sharrah TK, Behbahani M. J AOAC Intern (1995) 78:1522-1525. 0,5 g-l,0 g Probe + 100 gL 5c~-Cholestan (interner Standard) werden in ein Derivatisierungsgef~ eingewogen und mit 5 mL ges~tttigter methanolischer Kaliumhydroxydl6sung (200 g KOH in 1 000 mL Methanol) 30 rain bei 80 ~ verseift. Nach dem Abktihlen werden 5 mL Cyclohexan zugegeben, 1 rain krfiftig geschtittelt und anschliegend 2 rain bei 2 000 U/rain zwecks schnellerer Phasentrennung zentrifugiert. Ein Teil der oberen organischen Phase (1 gL) wird in den GC injiziert (SE-30-Quarzcapillarsgule 30 x 0,32 mm i.D., Filmdicke 0,25 gm; Temperaturprogramm 180 ~ ~ (20 ~ 10 min; 1,5 mL/min He; FID 300 ~ Der Vorteil der Methode besteht in der Geschwindigkeit (ca. 45 min) und Kostengtinstigkeit der Aufarbeitung, der hohen Wiederfindungsrate (>99%) und der niedrigen Erfassungsgrenze des Cholesterins (0,5 gg/g). - Untersucht wurden Shrimps, Fisch, Fleisch, Gemtise, K~iseund arabische Gerichte aus diesen Nahrungsmitteln. B. Carstensen Produktion von Eicosapentaensiiure

durch

Saprolegnia

sp.

28YTF-1. (Production of eicosapentaenoic acid by Saprolegnia sp. 28YTF-1). Dept. of Agricultural Chemistry, Kyoto Univ., Sakyoku, Kyoto, Japan. Shirasaka N, Shimizu S. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1545-1549. Saprolegnia, isoliert aus StiBwasser, produziert groBe Mengen an 5,8,11,14,17-cis-Eicosapentaensiiure (EPA). Der Pilz kann verschiedene C-Quellen nutzen, z.B. St~ke, Dextrin, Saccharose, Glucose und OlivenOl, wobei OlivenOl das beste Medium zur EPA-Produktion darstellt. - Bis zu 15 mg/g Trockenmycel (0,25 rag/L) an EPA konnten erzeugt werden, wenn der Pilz in elnero Medium kultiviert wurde, das 2,5% Oliven61 und 0,5% Hefeextrakt enthielt und bei pH 6,0 und 28 ~ geschOttelt wurde. Gleiehzeitig wurde Arachidonsaure (AA; 3,2 mg/g Trockenmycel; Verhiiltnis EPA/AA 5:1) gebildet, andere 6-polyunges~ittigtenFettsauren nur in geringem Umfang. Bei sinkenden Temperaturen stieg der EPA-Gehalt gegentiber AA an. Triglyceride stellten das tiberwiegende Mycellipid dar (84%), wobei EPA nur 2,2% aller Fettsliuren in diesem Lipid ausmachte. Ca. 60% der produzierten EPA wurden in polaren Lipiden gefunden, n~imlich28,2% in Phosphatidylethanolamin, 21,2% in Phosphatidylserin und 13,6% in Phosphatidylcholin. D. yon Wachtendonk Extraktion yon Phospholipiden aus Canolaiil mit iiberkritischem Kohlendioxid und Ethanol. (Extraction of phospholipids

from canola with supercritical carbon dioxide and ethanol). Dept. of Agricultural, Food and Nutritional Science, Univ. of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada. Dunford NT, Temelli F. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1009-1015. Die SFE bei der Extraktion und Fraktionierung yon Phospholipiden aus Samenflocken, Mehl und Acetonunl6slichem yon Canola (Brassica napus und Brassica eampestris, erucasfiurearme Rapssorten) wurde untersucht. Bei unterschiedlichen Extraktionsbedingungen (Temperatur, Druck, Ethanolanteile) und Vorbehandlungen wurden unterschiedliche Ausbeuten und Wiederfindungsraten erreicht. N. Dillhage Exakte Quantifizierung von kurz-, mittel- und langkettigen Fettsiiuremethylestern durch ,,split-injection-GC". (Accurate

quantitation of short-, medium- and long-chain fatty acid methyl esters by split-injection capillary gas-liquid chromatography). Dept. of Dairy Research and Bacteriology, Agricultural Univ., Vienna, Austria. Ulberth F, Schrammel F. J Chromatogr A (1995) 704:455-463. Als allgemein akzeptierte Methode ftir die Analyse von Fetten und Olen hat sich die GC ihrer Fettsauremethylester (FAME) etabliert. Durch Anwendung und Vergleich spezieller Injektionstechniken werden die wichtigsten FAME aus einem Kuhmilchmodell mit GC analysiert. Auger ftir Methylbutyrat und Methylcapronat, die gr6Bere Responsefaktoren ergeben, k6nnen fiir die tibrigen FAME nahezu theoretische FID-Responzenfaktoren ermittelt wetden. Die nachweisbar besten Ergebnisse liefert eine Injektions-

technik, bei der die Injektionsnadel u.a. vorgeheizt und eine Wartezeit nach der Entspannung des Kolbens eingehalten wird. Die Genauigkeit der analytischen Ergebnisse wird durch Faktoren wie der Injektortemperatur oder der Einstichgeschwindigkeit durch das Septum bestimmt und durch statistische Untersuchungen exakt belegt. L. Kroh Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung yon Oxysterolen in spriihgetrocknetem Vollei. (Comparison of three methods for

the determination of oxysterols in spray-dried egg). Nutrition and Food Science Unit, Faculty of Pharmacy, Univ. of Barcelona, Barcelona, Spain. Guardiola F, Codony R, Rafecas M, Boatella J. J Chromatogr A (1995) 705:289-304. Methode I: Lipidextraktion durch Chloroform/Methanol (2+1, v/v) und anschliegende Verseifung (20 h Raumtemperatur) mit 1 mol/L KOH, Extraktion der verseiflen Oxysterole (OS) mit Diethylether, Silylierung und GC; Methode II: Lipidextraktion wie Methode I, Reinigung der OS durch Elution an Kieselgel mit Eluenten steigender Polarit~t, Silylierung und GC-Analyse der TMSEther; Methode III: eine Kombination aus I und II, Lipidextraktion, Verseifung und Kieselgelreinigung mit nachfolgender GCAnalyse. Die Methoden werden durch ihre Genauigkeit (relative Standardabweichung) und die Wiederfindungsrate der verschiedenen OS charakterisiert. Methode I zeigt eine vergleichsweise geringe Genauigkeit; mit Methode III werden die besten Werte erreicht und statistisch abgesichert. L. Kroh Adsorption von Oxysterolen an verschiedenen Materialien von Probenbehiiltnissen wiihrend der Silylierung fiir die GC-Bestimmung. (Adsorption of oxysterols on different microtube ma-

terials during silanyzation prior to gas chromatographic determination). Nutrition and Food Science Unit, Faculty of Pharmacy, Univ. of Barcelona, Barcelona, Spain. Guardiola F, Codony R, Rafecas M, Boatella J. J Chromatogr A (1995) 705:396-399. In Probenbeh~ltnissen aus Pyrex-Glas, Polypropylen-Homopolymerisat und Polypropylen-Copolymerisat werden verschiedene Oxysterole mit BTZ in Pyridin derivatisiert und die Mengen an detektierbaren OS mittels GC bestimmt. Die Ver~derlichkeit der Adsorption am Probenbeh~Itnis ist gerade far 5-Cholestan hoch, das h~ufig als Standard ftir die GC-Bestimmung yon OS eingesetzt wird. Signifikante Unterschiede werden auch ftir Cholesterol und die anderen ft~nfuntersuchten OS gefunden, speziell beim Einsatz von Microtubes aus Polypropylen-Copolymerisat. L. Kroh Bestimmung yon Gesamt- und ges~ittigtem Fettgehalt in Lebensmitteln nach S~iurehydrolyse mittels GC an gepackten

Siiulen. (Determination of total fat and saturated fat in foods by packed column gas-liquid chromatography after acid hydrolysis). Center for Food Safety and Applied Nutrition, Office of Food Labeling, Food and Drug Administration, Washington, D.C., USA. Rader JI, Angyal G, O'Dell RG, Weaver CM, Sheppard AJ, Bueno MP. Food Chemistry (1995) 54:419-427. GC-Methode (Glassaule 180 em • 2,6 ram; 10% Silar 10C), die die quantitative Bestimmung des Gesamtfettes und des geslittigten Fettes in Lebensmitteln erm0glicht. Die Fetts~turenwerden durch Sgurehydrolyse yon den Lebensmittelmatrices isoliert, anschlieBend extrahiert, zu Fetts~turemethylester (FSME) verestert, und mittels GC bestimmt. - Die Bestimmung der einzelnen Fettsfiuren ist im Zusammenhang mit der FDA-Empfehlung for die Kennzeichnung yon Lebensmittelinhaltsstoffen zu betrachten, die die Deklaration des Gesamtfettgehaltes und des Gehaltes an gesattigten Fetten in Lebensmitteln empfiehlt. - Der Fettgehalt von 23 Lebensmittelprodukten, deren Fettgehalt zwischen 1 und 75% lag, wurde mit der entwickelten GC-Methode bestimmt und mit den Werten der direkten gravimetrischen AOAC-Methode verglichen. FUr die untersuchten Lebensmittel ergab die Regressionsanalyse einen Korrelationskoeffizient yon 0,94. - Aufgrund der Ergebnisse einer mehrfach wiederholten Extraktion und Bestimmung einer auf Milchbasis hergestellten Sguglingsnahrung (SRM 1 846) wird dieses Produkt als Qualit~tskontrollstandardvorgeschlagen. J. Fritsche

108 Bestimmung von Fetts~iuren mittels Festphasen-Mikroextraktion. (Determination of fatty acids using solid-phase microextraction). Dept. of Chemistry, Guelph-Waterloo Center for Graduate Work in Chemistry, Univ. of Waterloo, Waterloo, Ontario, Canada. Pan L, Adams M, Pawliszyn J. Anal Chem (1995) 67:43964403. Eine Mischung der ges~ittigten Fetts~iuren von C2-Clo wird in Hexan oder Methylenchlorid gel6st. Dutch Zugabe in destilliertes Wasser werden w~issrige L6sungen, mit Methylenchlorid gasf6rmige Proben hergestellt. Aus den ProbelSsungen werden die Fetts~iuren an beschichteten Kunstfasern extrahiert. Zur Beschichtung werden Polydimethylsiloxan PDMS, Polyacrylat PA oder Carboxen verwendet. Die mit Fetts~iuren beladene Faser wird mit Hilfe einer Injektionsnadel in den Injektor eines GC gebracht (Varian 3 400 GC mit programmierbarem Septum-Injektor, FID, S~iule 30mx0,25mm SPB5). Die PDMS- und die CarboxenBeschichtung erwiesen sich als zu unpolar, mit zu wenig Affinit~it zu den Fettsguren. Die weiteren Versuche werden mit PAbeschichteten Faser durchgeftihrt. Zugabe yon starker Sanre oder Salz erh6ht die Extraktionseffizienz vor allem der C4--Cs-Fettsliuren. Zugabe von Salz und S~iuregemeinsam erh6ht die Ausbeute nochmals um ein vielfaches. Die Festphasen-Mikroextraktion in Verbindung mit GC-FID l~ifSteine Nachweisgrenze (NG) im ng/kgBereich zu. Die relative Standardabweichung betr~gt weniger als 5%. Die NG der polaren Fetts~iuren C2-C4 liegt im gg/kg-Bereich. Durch in-situ-Derivatisierung l ~ t sich die NG welter senken. Dazu wird die beschichtete Faser mit 1-Pyrenyldiazomethan ges~ittigt. Die Fetts~iuren reagieren im Dampfraum oder in der Gasphase mit dem Reagens an der Faser. Mit GC-MS-Detektion l ~ t sich die Nachweisgrenze his in Bereiche tier Isotopenmarkierung senken. Kurzkettige Fetts~iuren, far C~C4 ohne Derivatisierung, in Lufl k6nnen so analysiert werden. E. M~innlein Verteilung von Oxysterolen im Humanserum: Charakterisierung der Assoziierung von 25-Hydroxycholesterin mit Serumalbumin. (Distribution of oxysterols in human serum: characterization of 25-hydroxycholesterol association with serum albumin). Div. of Nutrition, Dept. of Biochemistry, The Medical College of Pennsylvania, Philadelphia, Pa., USA. Lin C-Y, Morel DW. J Nutr Biochem (1995) 6:6t8-625. Aus menschlichem Blut yon gesunden Spendem wurden Serum, lipoproteinfreies Serum (LPDS) und Serumalbumin gewonnen. Die Fraktionen wurden in verschiedenen Versuchansfitzen mit radioaktiv markiertem 25-Hydroxycholesterin (25-OHC) versetzt. Die Ergebnisse zeigten, dab 25-OHC an Lipoproteine gebunden war, ebenso aber im LPDS gefunden wurde. Cholesterin dagegen assoziierte nur mit Lipoprotein, nicht mit LPDS. Mit nichtdenaturierender Gelelektrophorese wurde im LPDS eine markierte Bande von 60-70 kD gefunden. Diese Bande konnte mit Immunoprgcipitation als Serumalbumin identifiziert werden. Im albuminfreien Serum wurde keine Bindung von 25-OHC festgestellt. In Versuchen mit an Rinderserumalbumin gebundenem 25-OHC wurde ermittelt, dab Bilirubin die Bindung kompetitiv hemmte. Gallens~uren, Fettsguren und Steroidabk6mmlinge wie Progesteron, 0stradiol, Cortison, Corticosterol und Hydrocortison hatten auch bei 10-fachem Oberschug keine Wirkung auf die Kinetik der Bindung. Bei Analyse der Bindungverhfiltnisse wurde eine maximale S~ittigung bei einem Molektil 25-OHC pro 10 Molekfile Rinderserumalbumin ermittelt. Die Bindung war selektiv und spezifisch. Albumin diente vermutlich als Transportprotein. E. Mgnnlein Cholesterinoxide in tierischen Lebensmitteln. (Cholesterol oxides in foods of animal origin). Thai President Foods Public Co., Ltd., Bangkapi, Bangkok, Thailand. Paniangvait P, King AJ, Jones AD, German BG. J Food Sci (1995) 60:1159-1174. Urn mehr Informationen tiber die Wirkung von 25-Hydroxycholesterin und seinen Oxiden (COP=cholesterol oxidation products) im Zusammenhang mit coronaren Herzerkrankungen (coronary heart disease=CHD) zu erhalten, ist nach Meinung der Autoren eine genaue Aufstellung der COP-Anteile in Lebensmit-

teln erforderlich. In einer umfangreichen Tabelle werden 8 COP aufgeflihrt, deren Gehalte in mehr als 100 Lebensmitteln (z. B. Eier, Milch, Fleisch, Fisch und ihre daraus industriell hergestellten Produkte) aus der Literatur entnommen wurden. Neben diesen Daten wird die Autoxidation yon Cholesterin und die m6gliche Wirkung der COP bei CHD beschrieben. Neben dem haupts~tchlichen EinfluB der Verarbeitung durch Hitze, Lagerung, Verpackung und Bestrahlung auf die Bildung yon COP haben die amerikanischen und thail~ndischen Autoren in ihrem kritischen Oberblick auch die Schwierigkeiten bei der genauen quantitativen Bestimmung aufgezeigt. Deshalb wtinschen sie sich eine Wiederholung der quantitativen Bestimmungen mit validierten Analysenmethoden, um mit abgesicherten Daten genaue ErN~hrungsempfehlungen fdr eine Verminderung yon COP, und damit zur Vermeidung yon CHD, geben zu k6nnen. Zusatzlich zu der Vielzahl von Daten und Informationen erh~ilt der interessierte Leser mehr als 120 Zitate zu diesem Themenkomplex. S. Wegner-Hambloch Gewinnung von Hydroxyfetts~iuren aus unges~ittigten Fetts[iuren mit der Flavobacterium-sp.-DS5-Hydratase, einem C~0Positions- und cis-Uns~ittigungs-spezifischen Enzym. (Production of hydroxy fatty acids from unsaturated fatty acids by Flavobacterium sp. DS5 hydratase, a C-10 positional- and cis unsaturation-specific enzyme). Oil Chemical Resarch, NCAUR, ARS, USDA, Peoria, Ill., USA. Hou CT. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1265-1274. Mit dem Mikroorganismen-Stamm DS5, einem Flavobacterium, werden bestimmte Fettsfiuren zu hSherwertigen Produkten umgesetzt. Verff. untersuchen die daftir verantwortliche Hydratase hinsichtlich ihrer Natur, Positionsspezifit~tt und Einflug der CKettenlfinge des Substrates. Mit unterschiedlichen Analysenmethoden werden die einzelnen Konversionsprodukte untersucht. Es zeigt sich, dag Oleinsfiure bei pH 7,5 und 30 ~ zu 10-KetoStearinsfiure (Ausbeute 85%) und 10-Hydroxy-Stearinsgure umgesetzt wird. Die Umsetzung zur Ketos~ture verlguft dabei wahrscheinlich tiber die entsprechende Hydroxys~ture. Auch die Konversion yon Linolsfiure wird durch die Bakterienhydratase katalysiert, wobei als Hauptprodukt allerdings die 10-Hydroxys~iure gebildet wird. Wie Versuche mit weiteren ungesattigten Fetts~uren, u.a. c~- und 7-Linolensgure, zeigen, wird jeweils spezifisch die C10-Position hydratisiert. Die Doppelbindung mug dabei cis-konfiguriert sein. B. Pabel Routine-Bestimmung von freiem 7-Ketocholesterin in Lebensmitteln mit zwei verschiedenen HPLC-Methoden. (Routine high-performance liquid chromatographic determination of free 7ketocholesterol in some foods by two different analytical methods). Ist. di Industrie Agrarie, Bologna, Italy. Penazzi G, Caboni MF, Evangelisti F, Tiscomia E, Gallina Toschi T, Lercker G. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1523-1527. Das AusmaB der Cholesterin-Oxidation in Lebensmitteln l~igt sich anhand des Gehaltes an 7-Ketocholesterin (7-K) bestimmen, da es eines der zuerst und in hohem AusmaB gebildeten Produkte ist. 2 HPLC-Methoden werden zur Untersuchung verschiedener Proben genutzt und miteinander verglichen. Die Probenvorbereitung besteht in Festphasenextraktion mit Florisil-Kartuschen bei Methode A, gefolgt yon Normalphasen-Chromatographie, interner Standard: 7-Ketopregnenolon. Bei Methode B werden zur Anreicherung Silica-Kartuschen eingesetzt. Nach tier HPLC-Trennung auf RP-Material wird der Gehalt an 7-K tiber eine Eichkurve bestimmt. Identifiziert wird jeweils mit einem UV-Detektor, wobei eine Best~itigung mittels GC/MS m6glich ist. Wiederfindung bei beiden Kartuschenarten >99%. Variationskoeffizient Methode A: 3,50%, Methode B: 3,75%. Auch in den Realproben stimmen die beiden Verfahren gut tiberein. Die Methoden sind geeignet, auch geringe Mengen an 7-K nachzuweisen (Bestimmungsgrenze: 3. 10-9g/Injektion, Nachweisgrenze 0,3. 10.9 g/Injektion), ein weiterer Vorteil ist der geringe Zeitbedarf von insgesamt ca. 45 rain. S. Pabel

109 GC-Bestimmung von Cholesterin und Tocopherolen in Olen und Fetten mit automatiseher Entfernung stiirender Triglyeeride. (Gas chromatographic determination of cholesterol and

tocopherol in edible oils and fats with automatic removal of interfering triglycerides). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, Univ. of Cordoba, Cordoba, Spain. Ballesteros E, Gallego M, Valcarcel M. J Chromatogr A (1996) 719:221-227. Zur Beseitigung des groBen Uberschusses an Triglyceriden bei der GC-Bestimmung von Cholesterin, cc-Tocopherol und ct-Tocop.herolacetat wird eine kontinuierliche Umesterung durchgeft~hrt. O1 in Hexan und K-Methylat in MeOH werden Ober eine Pumpe vereinigt, in einer 400-cm-Reaktionsspirale auf 65 ~ erhitzt, abgektihlt, kontinuierlich mit Wasser zur Entfernung des Reagenses versetzt und 0ber einen Membranseparator getrennt. Nach Sfaulentrocknung wird der Extrakt kontinuierlich durch das Injektionsventil geleitet und der Inhalt der Probenschleife in den Trfigergasstrom des GC injiziert. Da Alkali Tocopherol zerst0rt, mug es Ascorbins~iureals Reduktionsmittel enthalten. W. Reiners Identifizierung der Fetts~iuren aus ellbaren Wildpflanzen mittels GC. (Identifcation of fatty acids in edible wild plants by

gas chromatography). Dept. de Nutrici6n y Bromatologia II, Facultad de Farmacia de la Univ. Complutense, Madrid, Spain. Guil JL, Torija ME, Gim6nez JJ, Rodriguez I. J Chromatogr A (1996) 719:229-235. Mittels GC der Fetts~iuremethylestertiber Supelco SP 2 330 wird die Fetts~ureverteilung in 20 egbaren Wildpflanzen aus S~idostspanien bestimmt. Die Lipidgehalte schwanken zwischen 0,16 und 0,75%. Der gr013teTell der Fettsguren - bis zu 75% - ist unges~ttigt und der hOchste Anteil von ihnen ist polyunges~ittigt (his 63,5%). Das niedrige Verhfiltnis gesfittigte FS/co-3-FS und das hohe co-3-FS/c0-6-FS-Verh~iltnisdeuten anf hohe ern[Lhrungsphysiologische Qualit~itdieser Ole. W. Reiners Identit~it von Verbindungen, die durch Wasserabspaltung aus Sterinen entstehen. (Considerations concerning the identity of

sterol dehydration products). Stazione sperimentale per le industrie degli oli e dei grassi, Milano - Kantonales Laboratorium, Ziirich (CH). Mariani C, Grob K. [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1996) 73:49-54. Raffination forms sterenes by dehydration of sterols. For each sterol, 6 sterene isomers have been found differing in the number and the position of the double bond in rings A and B. Further isomerization results from epimers in the side chain. Beside the well known sterols, such as sitosterol and campesterol, there are usually also the corresponding epimers in C24. Their dehydration forms sterenes with corresponding at C24. The epimeric sterenes from 24-methylcholesterol (campesterol and dihydrobrassicasterol) were, in fact, partially resolved. Since the epimers are usually analyzed as one peak, it is proposed to use terminology which is unspecific concerning the configuration at C24, such as 24-methylcholesterol and 24-methylcholesta-3,5-diene. Summary Lipidoxidation in LebensmitteI-Emulsionen. (Lipid oxidation in food emulsions). Univ Massachusetts, Dept Food Sci, Amherst, MA, USA.Coupland JN, Mcclements DJ. Trends Food Sci Technol (1996) 7:83-91. Analyse von Triglyceriden - Ermittlung der molekularen Struktur von natiirlichen Mischungen. (Analysis of triacylgly-

cerols - Approaching the molecular composition of natural mixtures). Univ Turku, Dept Biochem & Food Chem, Turku, Finland. Laakso P. Food Rev Int (1996) 12:199-250.

Trennung verschiedener Glycolipide mittels HPLC mit UVDetektion. (Separation of several main glycolipids into classes and partially into species by HPLC and UV-detection). Univ Athens, Dept Chem, Panepistimioupolis, Athens, Greece. Demopoulos CA, Kyrili M, Antonopoulou S, AndrikopoulosJ NK. Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:771-781.

Kohlenhydrate Empfindliche Bestimmung von Zuckern durch CapillarZonenelektrophorese mit indirekter UV-Detektion unter stark alkalischen Bedingungen. (Sensitive determination of sugars by

capillary zone electrophoresis with indirect UV detection under highly alkaline conditions). Lab. of Analytical Chemistry, Univ. of Amsterdam, Amsterdam, The Netherlands. Xu X, Kok WT, Poppe H. J Chromatogr A (1995) 716:231-240. Die durch den f~r die Trennung erforderlichen hohen pH-Wert des Hintergrund-Elektrolyten bedingte Instabilit~it der Grundlinie ist hauptsgchlich auf die Produktion Joule'scher W~irmezurtickzuf'ahren. Eine verbesserte Detektion ist durch engere Capillaren (25 gm), niedrigere Spannung (10 kV) und gleichmggige W~rmeverteilung innerhalb der Capillare durch Thermostatisierung zu erzielen. Die Nachweisgrenze der Zucker liegt bei ca. 0,05 mmol/L; die Linearit~t bleibt bis ca. 5 mmol/L erhalten. Die Methode wurde mit Erfolg zur Bestimmung yon Zuckern in mikrobiologischen Kulturmedien eingesetzt. E. Schwerdtfeger St[irkespaltende Enzyme und St~irkeprodukte - Ubersicht.

(Amylolytic enzymes and products derived from starch: a review). Inst. National de Investigaciones Forestales y Agropecuarias (INIFAP-CAEB), Celaya, Gto., Mexico. Guzmfin-Maldonado H, Paredes-Ldpez O. Critical Rev Food Sci Nutr (1995) 35:373-403. Bedeutung, AuPoau, Zusammensetzung und Herkunft der Stfirke wird beschrieben. Ausftihrlich wird anf hydrolytisch Starke spaltende Enzyme, auf Isomerasen und Glucosetransferasen eingegangen, die Enzymquellen werden genannt, auf die Wirkungsweise wird eingegangen und Wirkungsbedingungen werden beschrieben. Es folgt die Darstellung von Maltodextrin und anderen nicht sfil3en Maisst~kepolymeren. Die Herstellung dieser Produkte wird erlfiutert, ebenso wie funktionelle Eigenschaften und Verwendung. Anschliel3end wird auf die ,,sagen" St~keprodukte eingegangen. Wieder werden Herstellung, funktionelle Eigenschaften und Verwendung beschrieben. Den AbschluB bilden hierbei die Cyclodextrine. In Zukunft werden neue Stfirkeprodukte, wie Fett- und Olersatzstoffe, Stoffe zur Feuchteerhaltung, Stabilisatoren for Aromastoffe u.m. auf den Markt kommen. B. Heimhuber Charakterisierung von mit chemischen Methoden extrahiertem Erdbeerpectin. (Characterization of strawberry pectin extracted

by chemical means). Lab. de Biochimie Appliqu6e0 E.N.S.A.I.A., Vandoeuvre l&sNancy, France. Legentil A, Guichard I, Piffaut B, Haluk JP. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:569-576. Erdbeerpectin wurde mittels Extraktion alkoholl0slicher Bestandteile gefriergetrockneter Frtichte im ROckstand angereichert. Dieser Rfickstand wurde dreimal mit 1,2-Diamino-cyclohexanN,N,N',N'-tetraessigsfiure(CDTA)-L0sung, mit heiger Bernsteins~ure/Succinat-L0sung, mit heil3er verdtinnter Salzs~ure und mit kalter verdtinnterNatronlauge extrahiert, wobei bereits im ersten Schritt der gr0Bte Tell des Erdbeerpectins in L0sung gebracht wurde. CDTA wirkte dabei als Komplexbildner for Calcium-Ionen bei relativ niedrigen pH-Werten. Die Extrakte wurden mittels Farbreaktion, GC und EC auf Urons~turen, Neutralzucker und Proteingehalt untersucht. Neben Arabinose- und Galaktose wurde auch ein hoher Gehalt an Xylose und Glucose gefunden. T. Knerr

Identifizierung der Abbauprodukte von Linols~iurehydroperoxiden mittels GC-MS. (Identification by gas chromatogra-

phy/mass spectrometry of degradation products from linoleic acid hydroperoxides). Univ Bordeaux 1, Cesamo, CNRS, Talence, France. Bourgeois G, Vivas N, Glories Y, Vitry C. [Franz0sisch] Sci Aliment (1995) 15: 625--630.

DSC-Schnellmethode zur Bestimmung des Amylosegehalts (A

rapid method for the determination of amylose content by using differential-scanning calorimetry). Lab. de Technologie des Cdrdales, Maison de la Technologie, CIRAD-CA, Montpellier, France.

110 Mestres C, Matencio F, Pons B, Yajid M, Fliedel G. Starch (1996) 48:2-6. Das Verfahren basiert auf der Messung der Enthalpie~tnderung durch die Bildung von Komplexen zwischen Amylose und zugesetztem L-c~-Lysophosphatidylcholin aus Eigelb. Im Gegensatz zu colorimetrischen Verfahren, die auf der Bildung von Amylose-IodKomplexen beruhen, wird das DSC-Verfahren nicht durch die Gegenwart von Amylopectin oder Lipiden beeinfluBt. Die Methode ist reproduzierbarer und zeitsparender, well die Entfettung und die Bestimmung des Stfirkegehalts wegfallen. T. Knerr Identifizierung von Monosaeehariden und verwandten Substanzen mittels GC-FTIR der Trimethylsilylether. (Identification of monosaccharides and related compounds by gas chromatography-Fourier transform infrared spectroscopy of their trimethylsilyl ethers). School of Biological and Health Sciences, Univ. of Westminster, London, UK. Veness RG, Evans CS. J Chromatogr A (1996) 721:165-172. FTIR lagt sich vorteilhaft als Detektionssystem f'tir die GC verwenden. Die Spektren yon 42 Monosacchariden und verwandten Substanzen (wie Zuckers~turen und -lactone) werden aufgenommen und auf diagnostische Unterschiede untersucht. Alle Verbindungen k/Snnen eindeutig identifiziert werden. Besonders aussagef~hig ist eine Gruppe von Banden um 1 108+25 cm-1, die durch Si-O-C-stretching hervorgerufen werden. Sie erlauben auch eine Aussage dartiber, ob bei einer unbekannten Verbindung die Pyranose- oder Furanose-Konformation vorliegt. Dagegen ist eine solche Aussage fiber die anomere Form (co oder 13) nicht m6glich. Leicht erkennbar sind offenkettige Formen und Ester (S~uren) aufgrund ihrer intensiven Carbonylbande bei 1 730-1 745 cm-1. T. Knerr Charakterisierung yon Neutralzuckern und Uronsiiuren nach Methanolyse und Trimethylsilylierung zur Identifizierung yon Pflanzengummis. (Characterization of neutral sugars and uronic acids after methanolysis and trimethylsilylation for recognition of plant gums). LETIAM IUT d'Orsay, Orsay, France. Bleton J, Mejanelle P, Sansoulet J, Goursaud S, Tchapla A. J Chromatogr A (1996) 720:27-49. Die h~iufigstenNeutralzucker und Uronsauren, die als Bestandteile der verschiedenen Arten von Pflanzgummi vorkommen, werden nach salzsaurer Methanolyse und anschliefSender Silylierung mit GC-EI-MS und GC-CI-MS untersucht. Diese Verfahren liefern wertvolle Hinweise zur Strukturautkl~ungwie Ringgr6ge, Art und Position yon Substituenten usw. Das Molekulargewicht kann mittels CI mit Ammoniak bestimmt werden. Drei authentische Pflanzengummi-Proben wurden eindeutig identifiziert. Augerdem wurde das Verfahren auf die Analyse einer Tintenprobe aus dem 17. Jahrhundert angewendet. Die Methode ist auch im SubmilligrammBereich noah empfindlich genug ftir zuverlgssige Aussagen. T. Knerr Fortschritte in der Umkehrphasen-Chromatographie und der Chromatographie dutch hydrophobe Wechselwirkungen zur Trennung von Kohlenhydraten. (Recent progress in reversedphase and hydrophobic interaction chromatography of carbohydrate species). Dept. of Chemistry, Oklahoma State Univ., Stillwater, Okla., USA. E1 Rassi Z. J Chromatogr A (1996) 720:93-118. Der Ubersichtsartikcl, der 206 Literaturzitate von 1964-1995 umfafSt,gibt zun~chst eine kurze Einftihrung in die Technik der Umkehrphasen-Fltissigchromatographie (RPLC) und der Chromatographie durch hydrophobe Wechselwirkungen (HIC) und beschreibt die besten Systeme fiir die RPLC, fiir die Ionenpaar-RPLC und die HIC zur Trennung verschiedener Kohlenhydrate. Sowohl f'tlr die RPLC als auch ffir die HIC werden station~e und mobile Phasen vorgestellt und Trennungen von derivatisierten bzw. underivatisierten Sacchariden, Glykopeptiden (aus Zellw~nden yon Mikroorganismen) und Glykoproteinen (z.B. Arabinofuranoside, menschliche Hormone) erlautert. D. yon Wachtendonk

HPLC-Trennung von Kohlenhydraten an GraphitkohlenstoffSliulen. (High performance liquid chromatographic separation of carbohydrates on graphitized carbon columns). Faculty of Pharmaceutical Sciences, Mukogawa Women's Univ., Nishinomiya, Japan. Koizumi K. J Chromatogr A (1996) 720:119-126. Die charakteristischen Eigenschaften yon GraphitkohlenstoffS~iulen, vor allem deren Ffihigkeit, Isomere und chemisch nahe verwandte Verbindungen mit hoher Selektivit~t zu trennen, werden erl~utert. Die Wirkunsgweise beruht tiberwiegend auf Adsorptionen bzw. hydrophoben Wechselwirkungen. Der Einsatz von Graphitkohlenstoffs~ulen zur Trennung von Mono- und Disacchariden, Cyclodextrinen bzw. verzweigten Cyclodextrinen, Oligosaccharid-Alditolen, Chito-Oligosacchariden, N-verkniipften Oligosacchariden und Glykopeptiden wird ausftihrlich behandelt, wobei gezeigt wird, dab das Elutionsmuster yon der Gr0ge und der Planaritfit der aufgetrennten Molektile abh~ngt. D. yon Wachtendonk Ligandenaustausch-Chromatographie yon Kohlenhydraten und Glykoconjugaten. (Ligand-exchange chromatography of carbohydrates and glycoconjugates). Inst. of Analytical Chemistry, Uppsala Univ., Uppsala, Sweden. Stefansson M, Westerlund D. J Chromatogr A (1996) 720:127-136. Der Ubersichtsartikel befagt sich im ersten Tell mit der Chromatographie im sauren bis neutralen Bereich, im zweiten Tell mit der Anwendung alkalischer Bedingungen. Nach einer kurzen theoretischen Einftihrung in die Ligandenaustausch-Chromatographie unter sauren Bedingungen werden Metallionen und ihre Auswirkung auf die Empfindlichkeit der nachzuweisenden Substanzcn vorgestellt, ferner die erforderlichen Temperaturen und die Partikelgr613e der Trennmatrix. Wesentlich ausfahrlicher werden die Versuchsdurchf'tihrungen im alkalischen Bereich beschrieben. So werden Komplexierungen yon Kohlenhydraten mit Schwermetallen, Reinigungs- und Anreicherungsm6glichkeiten, mobile Phasen, TemperatureinfluB und Retentionscharakteristika ausftihrlich diskutiert. Die M6glichkeiten, komplexe Kohlenhydrat-Mischungen aus Rezeptoren, Proteinen und Zellbestandbestandteilen im Femtomol-Bereich zu analysieren, werden abschliel3end behandelt. D. von Wachtendonk Kohlenhydrat-Analysen durch Anionenaustausch-HPLC. (Carbohydrate analyses with high-performance anion-exchange chromatography). Biology Dept., Johns Hopkins Univ., Baltimore, Md., USA. Lee YC. J Chromatogr A (1996) 720:137-149. Ein effizientes Veffahren zur Analytik yon Kohlenhydraten ist die Ionenaustausch-HPLC in Verbindung mit einem gepnlsten amperometrischen Detektor. Das Verfahren ben6tigt bei ausgezeichneter AuflSsung und Empfindlichkeit weder Vor- noch Nachsfiulen-Derivatisierung. In Abhangigkeit von der Anzahl der Hydroxylgruppen kSnnen Anomere, Isomere und Polymere aufgetrennt werden. Der Artikel befagt sich mit Anforderungen an Eluenten, Saulen und Instrumentation und beschreibt die Aufarbcitung getrennter Verbindungen, wenn sie welter untersucht werden sollen, sowie Selektivitgt und Quantifizierungsm0glichkeiten. Die Anwendung auf reduzierende bzw. reduzierte Zucker, auf OGlykoside, sulfatierte und phosphorylierte Verbindungen wird ausfiihrlich beschrieben. Anwendungsbeispiele, z.B. die Untersuchung hydrolysierter oder enzymatisch behandelter Kohlenhydrate aus Mikroorganismen, werden angefOhrt. Im Ausblick wird u.a. eine zukanftige Erfassung getrennter Kohlenhydrate im kurzwelligen UV-Bereich (195 nm) prognostiziert. D. von Wachtendonk Fortschritte in der Kohlenhydrat-Trennung durch Griiflenausschlufl-HPLC. (Recent progress in carbohydrate separation by high-performance liquid chromatography based on size exclusion). Dept. of Chemistry, Univ. of Cape Town, Rondebosch, South Africa. Churms SC. J Chromatogr A (1996) 720:151-166. Die Entwicklung der Methode, die derzeit zwischen 10 000 und 50 000 theoretisehen BiJden pro m aufweist, sowie S~tnlenmaterialien (Kieselgel und modifizierte Kieselgele, Methacrylate und Agarose), Partikelgr0gen und Trennbereiche nach Molektilgr0Be

111 werden beschrieben, ferner Derivatisierungen und Detektionssysteme. Anwendungen zur Trennung von Oligosacchariden, Fraktionierungen von Polysacehariden und Glykoconjugaten (selbst von wasserunlOslichen Polysacchariden) werden umfassend dargestellt. Eine ganzseitige Tabelle befaBt sich ferner mit der Molgewichtsverteilung natarlicher Polysaccharide wie Stfirke, Agarose, Carragen, Pectin, Chitosan, Heparin und von Proteoglycanen. Der Artikel schlieBt mit einem Ausblick auf die weitere Entwicklung dieses Analyseverfahrens. D. von Wachtendonk

zur Verfligung, die meist die Reduktion reduzierbarer Kohlenhydrate verursachen; stattdessen kann in alkalischem Medium auch eine Kondensation mit Hydrazino-Verbindungen durchgefahrt werden. Far Fluorescenzdetektionen stehen aliphatische Amine, 2Cyanoacetamid, Arginin oder Benzamide (umgesetzt in neutralem oder schwach alkalischem Medium) zur Verftigung. Optimierte Verfahren fur die einzelnen Bestimmungmethoden werden ausflihrlich beschrieben (chromatographische Bedingungen, Detektionsverfahren und Nachweisgrenzen). D. von Wachtendonk

Isomerisierung van Zuckern direkt auf der Siiule w~ihrend der HPLC: Analyse des Elutionsprofils. (On-column isomerization of sugars during high-performance liquid chromatography: analysis of the elution profile). Dept. of Clinical Pathology, School of Medicine, Kitasato Univ., Kanagawa, Japan. Nishikawa T, Suzuki S, Kubo H, Ohtani H. J Chromatogr A (1996) 720:167-172. Glucose, Galaktose, Mannose und Fructose als Monosaccharide und Maltose als Disaceharid wurden w~hrend der HPLC verschiedenen Bedingungen unterworfen [Sfiulentemperaturen van 25-75 ~ Eluenten-Flugraten zwischen 0,4 und 1,2 mL/min; Caz§ Form einer Aminex HPX-87C-S~iule(sulfoniertes Polystyrol) van 300 x 7,8 mm i.D; wellenl~ingenvariabler UV- bzw. RI-Detektor; Wasser als Eluent]. Je nach Temperatur und FluBrate ver~derten sich die urspranglich seharfen Peaks, sie wurden breiter, zeigten Tailing oder spalteten sich in mehrere Peaks auf, da je nach Versuchsbedingungen eine mehr oder weniger ansgeprfigte Isomerisierung der einzelnen Kohlenhydrate erfolgte. Als Kontrolle for die eintretende Isomerisierung diente 1-~-Methyl-D-glykosid, das aufgrund seiner Struktur nieht isomerisieren konnte. Isomerisierungskonstanten wurden flir die einzelnen Kohlenhydrate berechnet und mit Literaturdaten verglichen; his anf Fructose waren die kinetischen Konstanten nahezu identisch. D. van Wachtendonk

Modifizierungen der Phenolphthalein-Methode zur spektrophotometrischen Bestimmung van [3-Cyclodextrin. (Modifications in the phenolphthalein method for spectrophotometric estimation of beta eyclodextrin). Chemical Engineering Div., National Chemical Lab., Pune, India. Goel A, Nene SN. Starch (1995) 47:399-400. Zur Bestimmung von 13-Cyclodextrin existiert neben einer HPLC-Methode auch eine photometrische Schnellmethode, die auf der Entf~rbung yon Phenolphthaleinl6sung nach Zugabe von 13Cyclodextrin beruht. Die alkalische Phenolphthaleinl6sung ist jedoch nicht stabil, sondern wird in Abh~ingigkeitvonder Zeit entffirbt. Daraus k6nnen groge Fehler bei Reihenuntersuchungen entstehen. Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Reagensl6sung regelm~iBig gemessen wird und der Fehler ans der spontanen Entf~irbungder Phenolphthaleinl6sung rechnerisch eliminiert werden kann. T. Knerr

Vorsiiulen-Derivatisierung zur chromatographischen und elektrophoretischen Analyse van Kohlenhydraten. (Precolumn derivatization for chromatographic and electrophoretic analyses of carbohydrates). Dept. of Chemistry, Osaka Univ. College of Science, Osaka, Japan. Hase S. J Chromatogr A (1996) 720:173182. In dem Obersichtsartikel wird zun~ichst die Derivatisierung durch reduktive Aminieruug (z.B. mit 2-Aminopyridin) beschrieben; die entstehenden Reaktionsprodukte sind gegenaber sauren und alkalischen L6sungen stabil und k6nnen mit UV- oder Fluorescenzdetektoren bzw. durch Capillarzonenelektrophorese erfaBt werden. Eine weitere Erfassungsm6glichkeit besteht durch Einftihrung reversibler Schutzgruppen; nach erfolgter Derivatisierung, chromatographischer Trennung und Detektion k6nnen die Schutzgruppen mit hoher Ausbeute vain jeweiligen Kohlenhydrat wieder abgel6st werden. Ferner werden noch Umsetzungen reduzierender Zucker mit aromatisehen Verbindungen (z.B. DansylHydrazin), Derivatisierungen als Schiffsche Base oder mit Pyrazolon beschrieben. Der Artikel schliegt mit der Besehreibung van Derivatisierungen van Hydroxyl- oder Aminogruppen van Zukkern; auf die M6glichkeit einer Tritium-Markierung reduzierender Zucker wird nur kurz eingegangen. D. van Wachtendonk Nachsiiulen-Derivatisierung zur ehromatographischen Analyse van Kohlenhydraten. (Postcolumn derivatization for chromatographic analysis of carbohydrates). Faculty of Pharmaceutical Sciences, Kinki Univ., Higashi-osaka, Japan. Honda S. J Chromatogr A (1996) 720:183-199. In dem Ubersiehtsartikel werden photometrische, fluorimetrische und elektrochemische Methoden, die zur Detektion van Kohlenhydraten bei Naehs~iulenderivatisierungen geeignet sind, behandelt. Die photometrische Detektion erfolgt meist nach Umwandlung der Kohlenhydrate in Furfurale; photometrisehe und fluorimetrische Bestimmungen kOnnen tiber die Bildung van Formaldehyd erfolgen, wenn die Reaktionsprodukte anschliegend mit geeigneten chromogenen oder fluorogenen Reagentien umgesetzt werden. FOr Farbreaktionen stehen direkte oder indirekte F~bungen (Leukoverhindungen) oder chelatisierende Verbindungen

Schnellmethode zur Trennung anomerer Saccharide mitteis Cyclodextrinphasen und zur Untersuchung der Mutarotation. (A rapid method for separation of anomerie saccharides using a cyclodextrin bonded phase and for investigation of mutarotation). Inst. of Food Chemistry, Technical Univ. Berlin, Berlin, Germany. Schumacher D, Kroh LW. Food Chemistry (1995) 54:353-356. Bei der Untersuchung anomerer Zucker in Mutarotationssystemen bietet die HPLC eine gute Alternative zur NMR-Spektroskopie. Eine Nucleodex [3-OH-Sfiule(an Kieselgel gebundenes 13Cyclodextrin) wird als chirale stationfire Phase, Ethylacetat/ Methanol/Wasser (80+14+6) als FlieBmittel verwandt. Die Untersuchungen der Mutarotation yon D-Glucose im System Ethylacetat/Methanol/Wasser (70+20+10) ergaben, daB sich ein Gleichgewicht von 36% c~-Formzu 64% 13-Formeinstellt, welches demjenigen in Wasser entspricht. Weiterhin wurde eine Anomerentrennung yon Mono- und Disacchariden (Arabinose, Xylose, Galaktose, Rhamnose, Ribose, Lactose, Maltose, Melibiose) vorgenommen, wobei die c~-Form generell vor der 13-Form eluierte. Eine Bestimmung der furanosiden Formen der Zucker mittels HPLC war ebenfalls m6glieh. A. Renger SiiBgeschmack und LSsungseigenschaften van r (Sweet taste and solution properties of alpha,alpha-trehalose). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of Reading, Whiteknights, Reading, UK. Portmann M-O, Birch G. J Sci Food Agric (1995) 69:275-281. Trehalose ist ein racist in Hefen und Pilzen vorkommendes, nichtreduzierend wirkendes Disaccharid der Glucose. Trehalose ist schwach sag und nicht toxisch. Der Saggeschmack ist geringer als der von Saccharose, Fructose, Glucose und Maltose, er ist jedoch l~tngeranhaltend. Physikochemische Parameter des Systems Trehalose/Wasser (innere Viscosit~tt,seheinbares spezifisches Volumen und NMR-Daten) im Vergleich mit Maltose, Lactose und Saccharose geben Einblicke in die Beziehungen zwischen dem Zucker und dem L6sungsmittel. Aus den Ergebnissen lfigt sich ableiten, daB Trehalose eine bessere Packung der Wassermolekfile (Struktur) um das Molekal im Vergleich zu den anderen Zuekern besitzt. Damit kann die strukturschatzende Wirkung der Trehalose bei Gefriervorg~ngen erklfirt werden, besonders im Zusammenhang mit Schichten isolierter Proteine und Phospholipide. W. Feldheim Quantitative Analyse chemisch modifizierter St/irken durch 1H-NMR-Spektroskopie. (Quantitative analysis of chemically modified starches by 1H-NMR spectroscopy). Univ. of Groningen,

112 Groningen, The Netherlands. De Graaf RA, Janssen LPBM, Beenackers AACM. Starch (1995) 47:469--475. Entwickelt wurde eine Methode zur Bestimmung des Substitutionsgrades yon acetylierter und hydroxypropylierter St~ke mittels IH-NMR bei einem Substitutionsbereich DS von 0,05-0,09. Die hydroxypropylierte St~trke wurde durch Umsatz von St~ke mit Propylenoxid in Gegenwart yon Alkali in einem Static-Mixer und in einem selbstreinigenden Doppelschnecken-Kneter hergestellt, die Acetylst~trkedurch Umsatz von Vinylacetat und Alkali in einem gegenl~ufigen Doppelschnecken-Kneter gewonnen. Durch Aufnahme der getrockneten Proben in D20 wurden die NMRSpektren mit einem 200-MHz-Ger~it bestimmt. Die Verh~ltnisse der IH-Signale der Methylgruppe im Acetylrest und der Hydroxypropylgruppe zu jenen IH Signalen der Anhydroglucosereste stand m Korrelation zu den jeweiligen Substitutionsgraden, wie dies durch parallele 121berprt~fungmit anderen Bestimmungsmethoden gezeigt werden konnte. H. Scherz Capillarelektrophoretische Analyse mit Laser-induzierter Fluorescenz-Detektion von enzymatisch freigesetzten Oligosacchariden. (Analysis by capillary electrophoresis-laser-induced fluorescence detection of oligosaccharides produced from enzyme reactions). Dept. of Chemistry, Univ. of Alberta, Edmonton, Alb., Canada. Le X, Scaman C, Zhang Y, Zhang J, Dovichi NJ, Hindsgaul O, Palcic MM. J Chromatogr A (1995) 716:215-220. Die biologische Bildung yon Oligosacchariden im Organismus verlfiufl t~ber eine Reihe synthetischer und hydrolytischer Reaktionen, die im Krankheitsfall (z.B. Krebs) gest6rt sein k6nnen. Diesbeztigliche Analysen sind daher von groBem medizinischen Interesse. Mit der im einzelnen beschriebenen Versuchsanordnung einschlieBlich eines modiflzierten Nachs~ulen-Detektors zur Erfassung der Laser-induzierten Fluorescenz lassen sich nach Einwirkung yon Hefezellen auf das Substrat c~-D-Glc(1--+2)c~-D-Glc(I--~ 3)c~-D-Glc-O(CH2)8CONHCH2CH2NHCO-tetramethyl-rhodamin 6 strukturell fihnliche Oligosaccharide sowie das Bindeglied, welches das Trisaccharid mit dem Fluorophor Tetramethylrhodamin verbindet in 16 min elektrophoretisch auftrennen und quantitativ bestimmen. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 50 Molekt~len(!) der einzelnen Oligosaccharide. E. Schwerdtfeger Molekulare Charakterisierung einiger Amylopectine. (Molecular characterization of some amylopectins). Dept. de Biotecnologia y Bioquimica, Centro de Investigacidn y de Estudios Avanzados del IPN, Irapuato, Gto. M6xico. Bello-P6rez LA, Paredes-Ldpez O, Roger P, Colonna P. Cereal Chem (1996) 73:12-17. Aus Stfirken verschiedener pflanzlicher Herkunft (Amaranth, Wax- und normaler Mais, Kartoffel) werden Amylopectine nach der Methode mit Mercurichlorid isoliert, mit Isoamylase-, Pullulanase, 13-Amylaseund a-Amylase in 2 Aktivitfiten (5 und 15 laL) bei pH 5,5 inkubiert und die 16slichen Amylopectine mit Ausschlul3chromatographie und Lichtstreudetektor charakterisiert. Mit den beiden entzweigenden Amylasen werden 2 Fraktionen mit den Molgewichten yon DP 11-12 und 47-57 gebildet. Jedoch entstand mit Pullulanase ein h6herer Anteil des nichtabgebauten Amylopectins. [3-Amylaseergibt kt~rzereKetten (Glucose, Fraktionen mit DP 10-11 und DP 40-50), a-Amylase ebenso (Glucose, Maltose, Fraktionen mit DP 11-15 und 23-30). Die Untersuchung der nicht abgebanten und hydrolysierten Amylopectine mittels dynamischer Lichtstreuung und die daraus berechneten Molgewichte und des Gyrations- und dynamischen Radius ergeben Unterschiede der Molgewichte der verschiedenen Amylopectine und der Radien. Sie deuten auf strukturelle Unterschiede der Amylopectine. A. T~tufel Protonen-Dissoziierung von ionischen Polysacchariden. Kann das Molekulargewicht mittels pH-Wert-Bestimmung ermittelt werden ? (Proton dissociation of ionic polysaccharides: Can the molecular weight be approximated by pH determinations?). Univ Trieste, Dept Biochem Biophys & Macromolec, Trieste, Italy. Cesaro A, Villegas M. Food Hydrocolloid (1996) 10:45-50.

Vitamine Isokratische RP-HPLC Trennung von Stereoisomeren des Provitamin-A-Carotinoids (co- und [3-Carotin) aus Blattgemiise. (An isocratic reversed-phase HPLC separation of the stereoisomers of the provitamin A carotenoids (c~-and [3-carotene) in dark green vegetables). Procter Dept. of Food Science, Leeds Univ., Leeds, UK. Nyambaka H, Ryley J. Food Chemistry (1996) 55:63-72. Identifizierung der aus der lichtkatalysierten Oxidation yon alltrans-c~- und -[3-Carotin in Anwesenheit von Iod gebildeten Isomere 0ber DC und Absorptionsspektren. Bei der Anwendung der Methode auf verschiedene frische Blattgem~ise (Spinat, Frt~hlingskohl und Langbohnenbl~tter) wurden die 3 Hauptisomere yon 13Carotin - all-trans-, 9-eis- sowie 13-cis-[3-Carotin - im Durchschnitt zu 85, 11 und 4% gefunden. Gefriergetrocknete und sonnengetrocknete Gemase wiesen einen verringerten Anteil an alltrans-Isomeren gegentiber einem erh6hten Anteil an cis-Isomeren insbesondere des 9-cis-Isomers auf. T. Rathjen Bestimmung der Vitamine A, E und K 1 in Milch mittels HPLC mit zweifacher amperometrischer Detektion. (Determination of vitamins A, E and K1 in milk by high-performance liquid chromatography with dual amperometric detection). Dept. de Quimica Analitica, Nutrici6n y Bromatologia, Facultad de Ciencias Quimicas, Univ. de Salamanca, Salamanca, Spain. Delgado Zamarrefio MM, Sanehez Perez A, Gomez Perez MC, Fernandez Moro MA, Hernandez Mendez J. Analyst (1995) 120:2489-2495. Probenvorbereitung fttr die Vitamin A- und E-Bestimmung: Verseifung tiber Nacht in alkohol. KOH, Extraktion mit n-Hexan, nach Einengen Aufnahme mit MeOH, anschlieBend Injektion. Probenvorhereitung for Vitamin K-Bestimmung: Enzymatischer AufschluB mit Lipase flir 90 rain bei 37~ C, Behandlung mit alkohol. NaOH f0r 15 s, Extraktion mit n-Hexan, nach Einengen Aufnahme mit MeOH, Reinigung mit RPls-Kartusche, anschliegend Injektion. HPLC-Bedingungen: Trennsgule OD-224 RP18, 220 x 4,6ram, 5 lain, Vors~iuleRPI8 15 • 3,2 ram, 7 lain, Einspritzvolumen 10 laL, mobile Phase MeOH/H20 (99+1, v/v) mit 2,5 mmol/L Essigs[ture/ Natriumacetat, FluBrate 1,25 mL/min, Detektion elektrochemisch mit Glassy-Carbon-Elektrode, Potential E I : I 100 mV, Potential E2=+700mV gegen Ag/AgC1. Prinzip der HPLC-DEC (Dual Electrochemical Detection): An der 1. Elektrode Reduktion des Analyten, an der 2. Elektrode Oxidation des Analyten. Die Entwicklung der optimalen Bedingungen der Methode werden ausfOhrlich beschrieben: Untersuchung der an die Elektroden angelegten Potentiale, Untersuchung der Zusammensetzung der mobilen Phase, Untersuchung der Fluf3rate. Untersucht werden die Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten (80-108%). T. T~ubert Der endogene Vitamin-K1-Gehalt von Kuhmilch: zeitlicher Einflufl von Jahreszeit und Lactation. (The endogenous vitamin K 1 content of bovine milk: temporal influence of season and lactation). Anchor Products, Waitoa, New Zealand. Indyk HE, Woollard DC. Food Chemistry (1995) 54:403-407. Mittels RP-HPLC (nach enzymatischer Hydrolyse und halbpr~iparativer Normalphasen-HPLC) wurde Phyllochinon in der Milch yon K~ihanaus Weidehaltung bestimmt. Der Gehalt variierte jahreszeitenabhangig yon 3,1-6,9 lag/L (Mittelwert 4,4 lag/L) und war unabh~tngig vom Milchfettgehalt. Innerhalb der Lactationsperiode eines einzelnen Tieres wurden hohe Gehalte (>20 lag/L) in der Colostralmilch gcmesscn, tin normaler Gehalt (4,0~i,6 lag/L) stellte sich 5 Tage nach dem Kalben ein. Kuhmilch besitzt hOhere Vitamin-K~-Gehalteals Humanmilch (2,7 lag/L). M. Timm Bestimmung von Ascorbins~iure in Bier, Wein und Fruchtgetr~inken mittels micellarer, elektrokinetischer Capillarchromatographie. (The determination of total ascorbic acid in beers, wines and fruit drinks by micellar electrokinetic capillary chromatography). Australian Government Analytical Lab., Seaton, Australia. Marshall PA, Trenerry VC, Thompson CO. J Chromatogr Sci (1995) 33:426-432.

113 Aus Kosten- und Zeitgr0nden wurde neben der g~gigen HPLC-Methode das CE-Verfahren entwickelt. Ftir alle 3 Getr'~nketypen wurde der Puffer mit Na-Deoxycholat modifiziert, da Dodecylsulfonat sich bei Wein als Micellenbildner nicht eignete. Die Ergebnisse sowie die Streuung des Verfahrens stimmten gut mit den Werten t~berein, die parallel mit HPLC an den gleichen Proben erhalten wurden. Zur Untersuchung diente ein Elektropherograph (Fa. Isco, Modell 3 140) und jeweils eine 500 cm x 75 gm i.D. bzw. 75 cm x 75 gm i.D. Quarzcapillare. Die Arbeitsspannung betrug +25 kV; detektiert wurde bei 254 nm. H. Otteneder Reaktion von Ascorbinsiiure mit aliphatischen Aminen. (Reaction of ascorbic acid with aliphatic amines). Inst. for Pharmazie und Lebensmittelchemie der Univ. Mtinchen, Mfinchen, Germany. Pischetsrieder M, Larisch B, Mt~ller U, Severin T. J Agric Food Chem (1995) 43:3004-3006. Beim Erhitzen von Ascorbinsfiure (AA) mit Propylamin in neutralem, saurem oder alkalischem Milieu entsteht als Reaktionsprodukt 3-Deoxy-3-(propylamino)ascorbins~ture. Diese Substanz kann mittels HPLC detektiert werden und ist durch ihr ausgepr~gtes UV-Maximum bei 278 nm charakterisiert. Die gleiche Substanz konnte einfacher durch Erhitzen von 5,6-O-Isopropylidenascorbins~iure mit Propylamin in THF oder Methanol und nachfolgender saurer Hydrolyse des entstehenden Aminoreduktons synthetisiert werden. Die Reaktion von AA mit Acetyllysin verl~iuft analog, wogegen der Abbau von Dehydroascorbins~ure (DHA) mit Aminos~iuren einem anderen Reaktionsmechanismus unterliegt. B. van Wickern Stabilitiit von Ascorbins~iure in gemahlenen Spargelproben und in Oxalsiiureextrakten. (Ascorbic acid stability in ground asparagus samples and in oxalic acid extracts). Area of Nutrition and Food Chemistry, Faculty of Pharmacy, Univ. of Valencia, Burjassot, Valencia, Spain. Esteve MJ, Farr6 R, Frigola A. J Food Sci (1995) 60:1282-1283. Zur Ermittlung der optimalen Lagerbedingungen for Spargelproben vor der Analyse von Ascorbins~ure wurden diese gemahlen und bei 4 und -18 ~ gelagert. Zus~itzlich wurden Prohen in l%iger Oxals~urelOsung bei 25, 4, -18 und -75 ~ aufbewahrt. Zu verschiedenen Zeiten wurde Ascorbins~iure mittels einer polarographischen Methode bestimmt. Mit steigender Lagerzeit nahm der Gehalt an Ascorbins~iure ab. In Oxalsfiureextrakten zeigte sich keine Verfinderung des Ascorbins~iuregehaltes fiber 7 Tage bei -58 ~ und t~ber 90 Tage bei -75 ~ B. Heimhuber Riboflavin-sensibilisierte photodynamische UV-Spektrometrie zur Bestimmung von Ascorbinsiiure in Getriinken. (Riboflavinsensitized photodynamic UV spectrophotometry for ascorbic acid assay in beverages). Dept. of Food Science and Technology, Jeonju Woosuk Univ., Samrea-Up, Wanju-Kun, Jeonbuk Province, Republic of Korea. Jung MY, Kim SK, Kim SY. J Food Sci (1995) 60:360-363,368. Ascorbins~iure wird durch Singulettsauerstoff sehr rasch oxidiert. Dieser kann entweder durch Licht in Gegenwart von Photosensibilisatoren oder chemisch wie u.a. durch die Reaktion yon NaOC1 und H20 z erzeugt werden. Bei dieser Methode wird die Ascorbins~ture durch Messung der UV-Extinktion bei 265 nm vor und nach dem Einwirken yon Singulett-Sauerstoff auf die zu untersuchende Probe bestimmt. Als Photosensibilisatoren werden Riboflavin und Methylenblau getestet und erstere Verbindung als am geeignetsten befunden. Zur Bestimmung von Ascorbinsfiure in Getr~nken werden 0,2-5,0 mL der Probe in einem 250-mL-Becherglas mit Phosphatpuffer (0,01 mol/L, pH 7,5) solange versetzt, bis die Konzentration unter 10 gg/mL liegt. Hiernach werden 0,51,0 mL einer Riboflavinl6sung (60 mg/500 mL) dazugegeben und nach Filtration die UV-Extinktion bei 265 nm gemessen. 30 mL werden danach 55 min intensiv belichtet und darauf die UVExtinktion wieder gemessen. Die Abnahme der Extinktion entspricht dem Gehalt an Ascorbins~ure. Die Resultate bei einer Reihe von Fruchts~ften zeigen sehr gute 15bereinstimmung mit denen, die nach Standardverfahren erhalten werden. H. Scherz

Vergleich einer HPLC-Methode und einer Radio-Protein-Bindungs-Methode zur Bestimmung von Folaten in Milch- und Blutproben. (Comparison of a HPLC and radioprotein-binding assay for the determination of folates in milk and blood samples). Dept. of Applied Nutrition and Food Chemistry, Univ. of Lund, Lund, Sweden. Wigertz K, J~igerstad M. Food Chemistry (1995) 54:429-436. FOr die Analytik der Fols~urederivate 5-Methyltetrahydrofolat, Tetrahydrofolat, 5-Formyltetrahydrofolat der Vitamin-B-Gruppe wird einer etablierten Radio-Immuno-Methode eine von den Autoren entwickelten und validierten HPLC-Methode gegenObergestellt. Die Obliche Probenaufarbeitung, die Hitzebehandlung und enzymatische Spaltung beinhaltet, wird durch einen Reinigungsschritt (Anionentauscher) erweitert. Die konventionelle Methode wird mit einem Kodak-RPBA-Kit durchgef0hrt. Bei der HPLCMethode werden die Analyten mit 8% Acetonitril in Essigs~turelOsung bei pH 2,3 als Eluent an einer LiChrospher 500 RP~8-Sfiule getrennt; Fluorescenzdetektion ()~e• nm, )~em=352rim). Aus einer Standardmischung konnte Basislinientrennung erreicht werden. Die Nachweisgrenze for die einzelnen Substanzen liegt im Picomol-Bereich. Die Wiederfindungsraten liegen nach jedem Aufarbeitungsschritt Ober 90%. H. Steinhart L-Ascorbinsiiure und ihre Phosphate in ausgewiihlten Lebensmitteln. (L-ascorbic acid and its 2-phosphorylated derivatives in selected foods: vitamin C fortification and antioxidant properties). Dept. of Grain Science, Kansas State Univ., Manhattan, Kans., USA. Wang XY, Seib PA, Ra KS. J Food Sci (1995) 60:12955300. Untersuchung der Anwendung von L-Ascorbyl-2-monophosphat (AsMP) und L-Ascorbyl-2-poly-phosphat (AsPP) als stabile Form von Vitamin Coder als antioxidativen Zusatz in verschiedenen kommerziellen Lebensmitteln. Untersucht wurden 2 kohlensfiurehaltige Getr~nke, Brot, Kleie, Erdnugbutter und Roastbeef. Die beiden Getrgnke wurden mit 30 mg L-Ascorbins~iure(AsA),~quivalenten/250 mL in Form von AsMP, AsA oder AsPP angereichert und bei 25-35 ~ gelagert. Nach 6 Wochen enthielten die AsMP-angereicherten das meiste Vitamin C. Brote, angereichert mit Eisen und angereichert mit 560 AsA-eq/100 g Mehl in Form von AsPP, bzw. AsA enthielten 40, bzw. 5% Vitamin C nach einer Lager.u.ng von 6 Tagen bei 25 ~ Kleieflocken wurden mit 0,19% AsA-Aquivalenten (AsMP und AsPP) angereichert und ergaben eine verbesserte Vitamin-C-Retention wfihrend der 7-monatigen Lagerung bei 25-40 ~ 7-51% Feuchtigkeitsgehalt. Die NaSalze yon AsA, AsMP und AsPP wurden als 0,18% AsA-Aquivalente in ein Fleischst0ck injiziert und verhinderten die Hexanalbildung nach dem Braten und der Lagerung for 5 Tage bei 5~ Die Na-Salze verhinderten jedoch nicht die Anreicherung von Peroxiden in Erdnul3butter. S. Wegner-Hambloch Ascorbinsiiure-Verlust in Obst und GemOse wiihrend des Schnellgefrierens. (Loss of ascorbic acid in some fruits and vegetables during quick freezing). Inst Technol Agr Prod 5, S Venizelou, Lykovrissi, Athens, Greece. Katsaboxakis K, Papanicolanu D. Sci Aliment (5996) 16:533-141.

Mineralstoffe Iod-Gehalt von GroflkOchen-MenOs mit oder ohne Verwendung von iodiertem Speisesalz. (Iodine concentration in canteen meals prepared with or without iodized salt). Inst. for Ern~hrungswissenschaft der Technischen Univ. M0nchen, Freising-Weihenstephan, Germany. Linseisen J, Metges CC, Schwarz S, Wolfram G. Z Em~hrungswiss (1995) 34:240-242. 15 nahezu gleiche Mensa-Gerichte aus 2 Kantinen, die Iodsalz einsetzen bzw. nicht einsetzen, wurden auf ihre Iod- und KochsalzGehalte untersucht. 9 Gerichte enthielten Fleisch, 5 waren ovo-lacto-vegetabil, 1 Gericht enthielt Fisch. Je nach Men0 geh~rten Suppe, Pasta, Reis, Kartoffeln, Gemtise, Rohkost und Dessert dazu. Die Iodbestimmung erfolgte 0ber Iodethanol durch GC mit ECD.

114 Zugesetztes Iod wurde zu 95% mit einem Variationskoeffizienten von 5,7% wiedergefunden, NaC1 wurde nach Veraschung mit der Methode nach Mohr ermittelt. - Die Ment~s der Kantine mit Iodsalzverwendung enthielten durchschnittlich 6,1 lag/100 g mehr Iod als die Mentis der Kantine ohne Iodsalzverwendung. Die Gesamtiodaufnahme mit einem durchschnittlichen Mittagessen betrug demnach 56,5+24,1 lag bzw. 17,0+9,9 lag. D. Htibner Zink und Gesundheit des Menschen. (Zinc and human health). Dept. of Nutrition, Diet and Health, Inst. of Food Research, Norwich Research Park, Colney, Norwich,UK. Aggett P J, Comerson JG. Nutrition Reviews (1995) 53:S16-$22. Zink besitzt katalytische, strukturelle und regulatorische Funktionen in vielen Enzymen. Es ist Bestandteil von pr~isekretorischen Polyrneren, yon Systemen der Gen-Transscription und der SignalUbertragung sowie Bestandteil yon Hormonreceptoren. Diese Funktionen stehen im engen Zusammenhang mit vielen Stoffwechselwegen, mit dem Wachstum und der Fortpflanzung. Zinkmangel oder -Unterversorgung fiihrt deshalb zu schweren Sch~den oder einer Beeintr~ichtigung der Gesundheit, die besonders bei Menschen unter biologischer Belastung (Wachstumsphase, Schwangerschaft) anffreten. Die ersten Beschreibungen fiber Zn-Mangelzust~nde stammen aus dem Vorderen Orient, sie betreffen besonders Kinder und Jugendliche, deren mengenm~ig unzureichende Ern~hrung ausschliel31ich mit pflanzlichen Lebensmitteln erfolgte. Zu den Kostfaktoren, die die Bioverfiigbarkeit von Zink negativ beeinflussen, geh6ren antagonistisch wirkende Liganden (Phosphat, Carbonat, Tannat, Oxalat), Carbonsauren, Zucker, besonders Glucose, Aminosiiuren und Fetts~iuren. Eisen und Kupfer wirken kompetitiv. Der K0rperbestand an Zink betriigt etwa 2 g, ein groBer Tell davon ist jedoch nicht sofort verftigbar, besonders das Zink in Haut und Haaren. 80-90% des Bestandes befinden sich in Muskeln und Knochen. Leicht verf0gbar ist der relativ kleine Bestand in Blut und Leber. Ftir den Erwachsenen wird eine Zn-Zufuhr yon 12 mg/d empfohlen. Als Grenze ffir eine Risikoversorgung wird eine Menge von 5,5/4,0 mg/d (M/F) angesehen. Bei ungenfigender Zinkversorgung wird zun~chst die Resorption verbessert und die Ausscheidung (Niere) gedrosselt. Der Zink-Status l~il3t sich t~ber die Konzentration im Blut oder aus dem Gehalt der Haare ermitteln, allerdings nicht immer eindeutig. Untersuchungen zur Anreicherung der Kost mit Zinksalzen wurden (meist mit Kindern aus sozial schwachen Gruppen) im Iran, in Agypten, Guatemala, Chile und Papua durchgefiihrt, oft war ein ungtinstiges VerNiltnis yon Zink zu Phytat in der Kost die Mangelursache. W. Feldheim Trennung von Selenverbindungen mittels HPLC-ICP/AES. (Separation of selenium compounds using HPLC-ICP/AES). Ecole Europeenne Hantes Etud Ind Chim, CNRS, Lab Chim Minerale & Analyt, Strasbourg, France. Hagege A, Niemczyk S, Leroy MJF. Analusis (1995) 23:476-479.

Ballaststoffe Pflanzliche Zellwiinde als Ballaststoffe: Gehalt, Struktur, Verarbeitung und Funktion. (Plant cell walls as dietary fibre: range, structure, processing and function). Unit for Industrial Crops, Scottish Crop Research Inst., Invergowrie, Dundee, UK. McDougall GJ, Morrison IM, Stewart D, Hillman JR. J Sci Food Agric (1996) 70:133-150. Die Zellwfinde der Pflanzen sind nicht von gleicher Struktur. Aufban, Art und Form sind vonder Funktion der Zelle abMngig. Zellwfinde liefern den gr013ten Tell der Ballaststoffe in unserer Nahrung. Chemisch gesehen sind Ballaststoffe eine Gruppe von Verbindungen, deren jeweilige Struktur ihre physiologische Wirkung bestimmt. Es besteht ein Zusammenhang zwischen der Hfiufigkeit bestimmter Erkrankungen (Herzinfarkt, Uberern~rung, Diabetes, Brustkrebs, Dickdarmkrebs und anderen St6rungen der Dickdarmfunktion) und der HOhe der Ballaststoffaufnahme mit tier Kost. In England wird empfohlen, die Ballaststoffzufuhr von derzeit t~glich 10,5 g auf 16,4 g (Werte nach Englyst-Methode, ohne

Lignin) anzuheben. Primgre Zellwfinde von Getreide und Gemtise enthalten Cellulose, Pectin, Arabinoxylane, verschiedene 13-Glucane und Xyloglucane. Der Einflul3 yon Ballaststoffen auf Textur und Vertr~iglichkeit der Kost, das S~ittigungsgeffihlund die H6he der Energieaufnahme werden diskutiert. Die Nahrstoffaufnahme kann durch Ballaststoffe t~ber Viscosit~itund Bindung (Cholesterin, Gallenstturen) beeinfluBt werden. Ihr Abbau durch Fermentation im Dickdarm und ihr EinfluB auf Stuhlgewicht und Transitzeit werden ebenfalls angefdhrt. Durch Verarbeitung oder Erhitzen k6nnen die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Zellw~nde und damit die Funktionen der Ballaststoffe ver~indert werden. W. Feldheim Ringversuch zur Bestimmung des Gehaltes an Gesamtballaststoffen in Lebensmitteln mittels einer enzymatisch-gravimetrischen Ein-Enzym-Methode. (Determination of total dietary fiber in foods and food products by using a single-enzyme, enzymaticgravimetric method: interlaboratory study). Food Composition Lab., ARS, USDA, Beltsville, Md., USA. Li BW. J AOAC Intern (1995) 78:1440-1444. Die Methode [J AOAC Intern (1988) 71:1063-1064] verwendet einen Autoklaven zur Verkleisterung der St~irke, gefolgt von einer Inkubation mit Amyloglucosidase. Umsetzung mit Proteasen findet nicht statt. Der gravimetrisch bestimmte Riackstand wird um den Rohprotein- und Aschegehalt korrigiert. - 11 Laboratorien untersuchten gebackene Bohnen, Kleie, ger6stete Erdn0sse, gekochte Kartoffeln, calorienreduziertes Weil3brot und gekochten weiBen Reis. Die Proben waren 1988 von vier Laboratorien nach einer Modifikation der AOAC-Methode 985.29 untersucht und tiefgekiihlt aufbewahrt worden. - Da bei der Analyse des Rohproteingehaltes nach Kjeldahl Probleme auftraten, wurden die yon 6 Laboratorien bestimmten Rohproteingehalte gemittelt und zur Korrektur aller Rohfaser-Auswaagen herangezogen. Die WiederholStandardabweichungen betrngen je nach Matrix zwischen 3,5 und 27,6%, die Vergleichs-Standardabweichungen zwischen 0,9 und 14,6%. Die Ergebnisse waren im Rahmen der Schwankungsbreite vergleichbar mit den Werten, die nach AOAC-Methode 985.29 ermittelt worden waren. H. van Lishant Bedeutung von Kochtemperatur und Zusatz von PankreasAmylase ffir die Ballaststoffbestimmung in getrockneten Hiilsenfriiehten. (Importance of cooking temperature and pancreatic amylase in determination of dietary fber in dried legumes). Health Canada, Food Directorate, Nutrition Research Div., Banting Research Centre, Ottawa, ON, Canada. Mongeau R, Brassard R. J AOAC Intern (1995) 78:1444-1449. In 9 verschiedenen Sorten getrockneter Htilsenfrfichte wurde der Gesamt-Ballaststoffgehalt nach der Schnellmethode nach Mongean (A), nach Prosky (B) und nach Lee (C) bestimmt. Nach Einweichen und Kochen wurden die Ballaststoffgehalte in 7 Proben nach Methode (A) zu 19,7-22,1% bestimmt. Ftir zwei Sorten stimmten die Werte nach allen drei Methoden tiberein. FOr 7 Proben wurde im Vergleich zu Methode (A) der Gehalt nach (B) um bis zu 81% h6her (17,4-34,7%) und nach (C) um bis zu 122% h6her (21,1-39,8%) bestimmt. Eine Variation der Kochbedingungen bei einer Probe blieb nach Methode (A) ohne EinfluB (20,222,4%). Nach Autoklavieren bei 120 ~ wurden nach den Methoden (B) und (C) die Analysenwerte von 34,7% bzw. 39,8% auf ca. 22% verringert. Ein Zusatz von Pankreas-Amylase zu den Methoden (B) und (C) verringerte die Abweichungen der Analysenwerte deutlich. Gleiche Wirkung hatte die Analyse von ungekochten Proben. Unter den drei Methoden konnte allein durch Autoklavieren (mind. 15 min bei 120 ~ v611ige 13bereinstimmung erzielt werden. J. Wettach Partikelgr~6e im Roggenvollkornbrot hat keinen EinflufJ auf die Verdaulichkeit der Makroniihrstoffe und der Nichtsfiirkepolysaccharide und den Energiewert der Ballaststoffe in der menschlichen Erniihrung. (Particle size of whole meal rye bread does not affect the digestibility of macro-nutrients and non-starch polysaccharides and the energy value of dietary fibre in humans).

115 Inst. of Human Nutrition and Food Science, Christian-AlbrechtsUniv., Kiel, Germany. Wisker E, Daniel M, Feldheim W. J Sci Food Agric (1996) 70:327-333. 7 junge Frauen erhielten in Bilanzversuchen in drei Versuchsperioden for je drei Wochen im cross-over design zu einer standardisierten Grundkost Roggenvollkornbrot, das aus Mehlen verschiedener Partikelgr6ge hergestellt wurde. Das grobe Brot (350 g/d) wurde aus Vollmehl mit Partikelgr~SBen 50%0>2mm, 90%>1 mm, das feine Brot (377 g/d) aus Vollmehl mit PartikelgrN3en 86%<0,5 ram, 58%<0,2 mm hergestellt. Die Mehle wurden aus einer Roggencharge erhalten. In der Kontrollperiode wurden zur Grundkost Weizenmehlprodukte (275 g/d) mit niedrigem Ballaststoffgehalt gegeben. Im Vergleich zur Kontrolle waren die Verdaulichkeiten an Protein, Nichtst~ke-Polysacchariden und Energie signifikant herabgesetzt, die Fettverdaulichkeit war in allen Perioden unver~indert. Die partiell verdauliche Energie wurde bei den Roggenbroten zu -3 (grob) und 1 KJ (fein) berechnet. Lediglich das Stuhlgewicht zeigte eine Abh~ngigkeit yon der Partikelgr6Be: Verzehr von grobem Roggenbrot ftihrte zu einer h~Sheren Stuhlausscheidung, als das beim Verzehr von feinem Roggenbrot der Fall war. W. Feldheim Bestimmung der verdaulichen Energie und der Fermentierbarkeit von Ballaststoffzusiitzen in vivo: Europ~iische Studie unter Beteiligung von 5 Laboratorien. (Determination of digest-

ible energy values and fermentabilities of dietary fibre supplements: a European interlaboratory study in vivo). Norwich Lab., Inst. of Food Research, Norwich Research Park, Colney, Norwich, UK. Livesey G, Smith T, Eggum BO, Tetens IH, Nyman M, Roberfroid M, Delzenne N, Schweizer TF, Decombaz J. Brit J Nutr (1995) 74:289-302. Wistarratten erhielten ein Standardfutter mit Zusfitzen von 50 oder 100 g/kg Ballaststoffkonzentrat im Futter far 3 Wochen. In der 3. Woche wurden Futterproben und Feces gesammelt und analysiert, die Ans~tze wurden 5mal durchgeftihrt. Als Ballaststoffkonzentrate wurden Apfelpectin, Zuckerrtibenfaser, Sojaballaststoffe (Fibrim), Maiskleie und Cellulose (SolkaFloc) verwendet. Bestimmt wurden Brennwert (Abweichung <2%) und verdauliche Energie (kJ/g TS), die (in der oben angegebenen Reihenfolge der Substrate) far die beiden Dosierungen mit 10,4/9,9, 9,5/9,4, 12,2/12,7, 3,8/4,0 und 0,3/0,3 ermittelt wurden. Die Unterschiede zwischen den Laboratorien (<1) und den 5 Ans~itzen(<2) und dem Tiermaterial (<2,5 kJ/g) waren gering, hieraus wird auf die gute Durchftihrbarkeit und Reproduzierbarkeit der Methode in den Laboratorien geschlossen. Die Fermentierbarkeit war nur wenig dosisabh~ngig (0,92/0,95, 0,68/0,68, 0,86/0,88, 0,17/0,18 und 0,07/0,06), wobei die Abweichungen zwischen den Laboratorien bei den schlecht fermentierbaren Ballaststoffen relativ grog waren. Nach Ansicht der Autoren ist die Methode als offizielles Verfahren zur Ermittlung von Energiegehalten yon Ballaststoffzusatzen zur Kennzeichnung von Lebensmitteln und Angaben in Lebensmitteltabellen geeignet. Diese Werte ktinnten die bis dahin summarisch mit 8 kJ verdauliche Energie pro g Substrat in England bestehende Regelung (British Nutr. Found. 1990, in Deutschland bisher keine Bert~cksichtigung der Ballaststoffenergie) ablOsen, da lange bekannt ist, dab der wirkliche Weft gr6ger oder kleiner sein kann. Die neue Methode beruht allerdings auf der Annahme, dab die Fermentierbarkeit von NSP im Verdauungstrakt der Ratte mit der im menschlichen Dickdarm tibereinstimmt. W. Feldheim Bestimmung der Fermentierbarkeit von Ballaststoffen in vitro: Europiiische Studie unter Beteiligung von 5 Laboratorien.

(Estimation of the fermentability of dietary fibre in vitro: a European interlaboratory study). Lab. of Applied Technology and Nutrition, INRA, Nantes, France. Barry JL, Hoebler C, Macfarlane GT, Macfarlane S, Mathers JC, Reed KA, Mortensen PB, Nordgaard I, Rowland IR, Rumney CF. Brit J Nutr (1995) 74:303-322. Ein Carbonat-Phosphatpuffer-Gemisch wird unter Zusatz von Spurenelementen und Harnstoff mit frischen menschlichen Feces inkubiert. In allen Laboratorien wurden 3 zeitlich unterschiedliche Ans~,tzedurchgeft~hrtund hierbei der Verlauf der pH-Entwicklung,

die nicht fermentierten Nicht-St~kePolysaccharide (NSP) und die Bildung von kurzkettigen Fetts~iurennach 24 h bestimmt. W~hrend Cellulose und Maiskleie sehr wenig (7,2 und 6,2%) fermentiert wurden, erfolgte ein fast vollst~ndiger Abbau bei Pectin und Sojaballaststoffen (97 und 91%). Zuckerrabenfasem liegen mit 59% Fermentierbarkeit dazwischen. Die Produktion der kurzkettigen Fetts~iuren korreliert mit dem NSP-Abbau. Bei den Untersuchungen traten Abweichungen auf, die aber nicht auf das variable VerhNtnis Feces-Inoculate/Substrate zuriickgeftihrt werden k6nnen. Die Fehler konnten durch Verwendung geringerer Substratmengen oder weniger verdt~nnter Stuhlproben behoben werden. Fermentation mit Rattenfeces f'tihrte zu vergleichbaren Ergebnissen. Das Verfahren wird als wenig zeit- und kostenaufwendig angesehen, es soll die MOglichkeit bieten, durch Berechnung Fermentierbarkeit und Energiegehalt neuer Ballaststoffquellen festzustellen. W. Feldheim

Allergene,Mutagene Entstehung starker bakterieller Mutagene wiihrend der Chlorierung von simuliertem Gefrierwasser bei der Gefliigelverarbeitung. (Potent bacterial mutagens produced by chlorinati-

on of simulated poultry chiller water). Western Regional Research Center, ARS, USDA, Albany, Calf., USA. Haddon WF, Binder RG, Wong RY, Harden LA, Wilson RE, Benson M, Stevens KL. J Agric Food Chem (1996) 44:256-263. Bei der simulierten Chlorierung mit Hypochlorit entstehen unter anderem 3,4-Dichlormaleinimid und 3,3-Dichlor-4(dichlormethylen)-2,5-pyrrolidinodion (CsHClaNO2). Die Tetrachlorverbindung und zwei Analoge sind nach dem Salmonella typhimurium TA 100 Ames-Test direkte Mutagene. Diese neuartigen cyclischen Cs-Imide sind dem 3-Chlor-4-(dichlormethyl)-5hydroxy-2(5H)-furanon (MX) strukturell ~hnlich. - Die Struktur der Mutagene wurde mit Hilfe der R6ntgenstrukturanalyse, 13CNMR und MS bestimmt. Die MS-Identifizierung erfolgte durch Spektrenvergleich mit synthetisierten chlorierten Imiden und mit Hilfe yon gaschromatographischen Retentions-Indices. H. Steinhart Nachweis einer mutagenen Wirksamkeit in einigen orientalischen Gewiirzen mit einem iilteren Mutations-Test. (Detection

of mutagenicity in some oriental natural seasonings by forward mutation assay). Dept. of Food Science and Technology, Tokyo Univ. of Fisheries, Minato-ku, Tokyo, Japan. Hayashi T, Ren H, Goto S, Endo H, Watanabe E. J Sci Food Agric (1996) 70:16-24. Bei der Vorbehandlung for den Ames-Test wird die Hauptmenge der mutagen wirksamen Substanzen mit dem freien Histidin eliminiert, er ist deshalb nicht ft~rjede Probe geeignet. In dem hier durchgeftihrtem Test nach Skopek (1978) unter Verwendung yon S. typhimurium kann die Bestimmung der mutagenen Wirkung auch in Proben mit einem hohen Gehalt an freiem Histidin durchgeftihrt werden, wenn Korrekturen ftir Proben mit hohem Salzgehalt for den Verlust yon Kolonien vorgenommen werden. - Untersucht wurden Soja-Saucen aus China, Korea und Japan (37 Proben) und GewOrzextrakte aus Japan (9 Proben). Nach dem Verfahren lief5 sich in allen Sojasaucen und etwa der Hfilfte der Gewt~rzextrakte eine mutagene Wirksamkeit nachweisen. - In weiteren Untersuchungen sollen Struktur, Herkunft und Variabilit~it im Auftreten der aktiven Komponenten aufgekl~_rtwerden. W. Feldheim Mutagene Aktivitiit und potentielle MX-Kontamination einiger Trinkwasserproben in der Schweiz. (Activit6 mutagen~ et

pres6nce potentielle de MX darts quelques eaux potables de Suisse). Lab. cantonal tessinois, Switzerland. Montorfani S, Meier P, Zimmerli B, Jaggli M. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:512525. Saure Extrakte ausgewfihlter Trinkwasserproben wurden mit dem Ames-Test auf eine mutagene Aktivit~ituntersucht, die auf eine Kontamination durch nichtfltichtige Desinfektionsnebenpro-

116 dukte (DBP), wie das hochmutagene 3-Chlor-(4(dichlor-methyl)5-hydroxy-2(5H)-furanon (MX), zurt~ckzuf'tihren war. Analysiert wurden Wasserproben aus 15 Schweizer Trinkwasserversorgungsanlagen, die eine Desinfektion mit Aktivchlor (C12, NaC10, CIQ) als Schlul3behandlung vorsahen. Die potentielle Konzentration von MX in den untersuchten Proben wurde nach Extrapolation aus einer mittels MX-Standards erstellten Dosis/Ames-Test-AntwortKurve ermittelt. Die ermittelten potentiellen MX-Konzentrationen lagen bedeutend tiefer als andere in der Literatur publizierten Werte. Diese bezogen sich aber im allgemeinen auf Trinkwasserproben, die auf unbehandeltem Wasser mit h0heren TOC-Werten basierten. - Die Autoren schlieI3en daraus, dab der Konsum des Wassers aus den 15 betrachteten Anlagen kein durch MX bedingtes gesundheitliches Risiko darstellt. T. Broschard Mutagene in der Luft durch Braten von Rind- und Schweinefleisch sowie Lebensmitteln aus Sojabohnen. (Airborne mutagens produced by frying beef, pork and a soy-based food). Dept. of Environmental Toxicology, Univ. of California, Davis, Calf., USA. Thi6baud HP, Knize MG, Kuzmicky PA, Hsieh DP Felton JS. Food Chem Toxicol (1995) 33:821-828. Untersucht wurden Rindergehacktes (15% Fett), Sojaprodukte (Tempehburger) und Baconstreifen. Diese wurden in einer Pfanne gebraten (6 min pro Seite, Messung der Pfannentemperatur und Messung im Zentrum des Lebensmittels) und die Abgase in einem Luftprobensammler auf XAD und Polyurethanschaum gesammelt. - Extrakte der gebratenen Lebensmittel und die der Luftprobensammler wurden auf Mutagenitfit mittels Ames-Test nach Aktivierung mittels S9-Mix untersucht. Weiterhin wurden die Gehalte an heterocyclischen Aminen mittels HPLC (RP, DAD und Fluorescenzdetektion, Gradient aus Trimethylaminphosphatl6sung und Acetonitril) bestimmt. - Die mengenm/iBig dominanten heterocyclischen Amine (HCA) waren 1-Methyl-6-phenyl-lH-imidazo[4,5]pyridin-2-amin (PhIP), 3,8-Dimethyl-3H-imidizo[4,5t]-chinoxalin-2-amin (MelQx) und 3,4,8-Trimethyl-3H-imid-azo[4,5-f]chinoxalin-2-amin (4,8-DiMelQx). 2-Amino-c~-carbolin (AaC) war in den bei 200 ~ gebratenen Lebensmitteln nicht nachweisbar, wurde aber in den Abgasproben gefunden. Die Gesamtgehalte an HCA in den Rauchgaskonzentraten waren 3 ng/g (Bacon), 0,37 ng/g (Rindfleisch) und 0,177 ng/g (Tempeh).- Bei Messungen in Mikrosuspension war Bacon (41 900 Revertanten/g) deutlich mutagener als Rindfleisch (5 380 Rev/g) und Tempeh (121 Rev/g). Gase, die beim Braten von Rind- und Schweinefleisch entstanden, erwiesen sich als mutagen (i 300 bzw. 4 900 Rev/g), w~hrend im Abgas von Tempehburgern keine mutagene Aktivit~t meBbar war. - Die Autoren kommen zu dem Schlug, dab Kt~chenpersonal m6glicherweise hohen Konzentrationen an mutagenen Substanzen ausgesetzt ist und empfehlen eine Probenahme ~iber einen l~tngeren Zeitranm in Kfichen und Restaurants, um das Risiko genauer absch/itzen zu k6nnen. U. Engelhardt Untersuchungen an Hamburgern und Hot Dogs auf die Anwesenheit von Mutagenen. (Evaluation of hamburgers and hot dogs for the presence of mutagens). Food Research Div., Food Directorate, Health Protection Branch, Health Canada, Ottawa, Ontario, Canada. Starvic B, Matula TI, Klassen R, Downie RH. Food Chem Toxicol (1995) 33:815-820. 16 Hamburger- und 14 Hot Dog-Proben wurden in ,,FastFood"-Restaurants in Ottawa gekauft. Genaue Zubereitungsbedingungen waren nicht verf'dgbar. - Die Proben wurden unmittelbar nach dem Kauf analysiert. Sie wurden angesfiuert, 48 h mit Dichlormethan extrahiert (org. Phase verwerfen), anschlieBend alkalisiert und weitere 48 h mit frischem Dichlormethan extrahiert, die organische Phase abgetrennt, die Amine in 0,2 mol/L HCI reextrahiert, emeut alkalisiert und wieder 48 h mit CH2C12 behandelt. Es sollte speziell der Einfluf3yon heterocyclischen Aminen getestet werden; durch o.a. Vorbehandlung wurde der EinfluB von Polycyclen auf die Mutagenitfitstests ansgeschlossen. - Die Mutagenitfit der Extrakte wurde mittels Ames-Test (Stature TA 98 nach Aktivierung) ermittelt. Die mutagene Aktivitgt lag fur HamburgerExtrakte zwischen 20 und 262Revertanten/g (Mittelwert 199

Rev/g); eine Probe wies mit 1 042 Rev/g deutlich h0here Mutagenitfit auf. Bei den Hot Dogs ist die Situation ~thnlich, die Mutagenit~t reichte von nicht nachweisbar bis zu 4 875 Rev/g. - Die Ergebnisse sind auch unterschiedlich tar Hamburger aus derselben Verkaufsstelle. F~ir diese groBe Spannweite werden vor allem die Unterschiede in der Zubereitungsart, aber auch die unterschiedliche Zusammensetzung vermutet. Es ist damit schwierig, die Aufnahme yon mutagenen heterocyclischen Aminen durch Hamburger und Hot Dogs genau festzustellen. U. Engelhardt

Aromastoffe,natOrliche Charakterisierung etherischer Ole einiger Gewiirzpflanzen von industriellem Interesse. (Characterisation of the essential oils of some cultivated aromatic plants of industrial interest). Tecnologia de los Alimentos, Facultad de Farmacia, Univ. del Pals Vasco, CSIC, Vitoria, Spain. Guill6n MD, Cabo N, Burillo J. J Sci Food Agric (1996) 70:359-363. Das durch Dampfdestillation aus den in Nordspanien angebauten Pflanzen Rosmarin (Rosrnarinus officinalis), Salbei (Salvia lavandulifolia) und Lavendel (Lavandula latifolia) erhaltene etherische Ol wurde mit Hilfe von GC und GC-MS analysiert. Rosmarin61 hatte eine komplexere Zusammensetzung und reichere Aromanoten als andere spanische Rosmarin61e. Bei einem mittleren Gehalt an a-Pinen und an 1,8-Cineol in Bezug auf das Gesamt61 waren h6here Anteile an Campher, Verbenon und Linalool feststellbar. Beim Salbei lagen die Werte ft~r 1,8-Cineol, Campher, endo-Borneol, trans-Caryophy[!en und Humulen nNler an den Werten far das handelsabliche O1 von S. offieinalis als die der anderen spanischen ()le. Die Unterschiede zum O1 ans S. offieinalis beruhten auf einem h6heren Anteil an Terpenkohlenwasserstoffen und einem niedrigeren Gehalt an Thujon. Das LavendelN entsprach weitgehend den Angaben far die Zusammensetzung, es wurden jedoch Unterschiede bei den in geringen Mengen vorkommenden Komponenten beobachtet. W. Feldheim Geschmack des ,,kSstlichen" kriiftig fleischigen Peptides. Gegendarstellung. (Taste of'delicious' beefy meaty peptide. Revised). Unilever Research Lab., Vlaardingen, The Netherlands. Wassenaar van PD, Van den Ooord AHA, Schaaper WMM. J Agric Food Chem (1995) 43:2 828-2 832. Das Octapeptid Lys-Gly-Asp-Glu-Ser-Leu-Ala, von anderen Autoren auch als krfiftig, fleischig schmeckendes Peptid beschrieben, wurde mit Hilfe von Fmoc-Aminos~iuren und dem HBTUReagens in far Geschmackstests ausreichenden Mengen synthetisiert. Mittels HPLC, Aminosgurenanalyse, Aminos~urensequenzanalyse und MS wurden Identitgt und Reinheit des synthetisierten Produkts abgesichert. Ein geschultes Testpanel konnte sowohl bei dem synthetisierten Octapeptid als auch bei einem im Handel erh/iltlichen Vergleich keinen typischen Umami-Geschmack und auch keinen anderen Geschmack feststellen. Es wird diskutiert, ob die in der Literatur beschriebenen GeschmackseindrOcke fiir dieses Peptid durch eventuelle Verunreinigungen oder Umlagerungen entstanden sein k6nnten. B. van Wickern Bildung von 2-(1-Hydroxyalkyl)-3-oxazolin aus Vorstufen der Reaktion von Acyloinen und Ammoniak unter milden Bedingungen. (Formation of 2-(1-hydroxyalkyl)-3-oxazolines from the reaction of acyloins and ammonia precursors under mild conditions). Bowman Gray Technical Center, R.J. Reynolds Tobacco Company, Winston-Salem, N.C., USA. Shu C-K, Lawrence BM. J Agric Food Chem (1995) 43:2 922-2 924. Bei der Reaktion yon Acyloinen mit Ammoniak entstanden nach 4 Wochen Lagerung bei Raumtemperatur und Extraktion mit Dichlormethan und anschlieBender GC-MS-Analyse 2 Hauptprodukte. Das eine war Tetramethylpyrazin (TMP), das andere konnte anhand von MS-, IR- und NMR-Untersuchungen als 2-(1Hydroxyalkyl)-3-oxazolin (OXA) identifiziert werden. - Die Titelverbindung tritt besonders zu Beginn der Lagerung auf, w~ihrend

117 TMP erst nach 15-20 Tagen in gr6geren Mengen anftritt. Die Autoren leiten daraus einen Bildungsmechanismus for OXA ab und postulieren eine kinetisch kontrollierte Bildung yon OXA im Gegensatz zu einer thermodynamisch kontrollierten Bildung yon TMP. Das Verschwinden yon OXA mit zunehmender Lagerdauer f'tthren die Autoren auf eine reversible Bildung zurtick, wodurch die gemeinsame Vorstufe yon TMP und OXA rt~ckgebildet wird und mit zunehmender Lagerdauer das Gleichgewicht zugunsten des energetisch gfinstigeren TMP verschoben wird. K. Eulitz Untersuchungenzur B i l d u n g und Stabilitiit des RSstaromaBestandteils2-Acetyl-2-thiazolin.(Studies on the formation and

stability of the roast-flavor compound 2-acetyl-2-thiazoline). Deutsche Forschungsanstalt fiir Lebensmittelchemie und Inst. ft~r Lebensmittelchemie der Technischen Univ. Mtinchen, Garching, Germany. Hofmann T, Schieberle P. J Agric Food Chem (1995) 43:2946-2950. Durch thermischen Abbau yon 2-(1-Hydroxyethyl)-4,5-dihydrothiazol (HDT) in Anwesenheit und auch Abwesenheit oxidierender Reagentien entsteht 2-Acetyl-2-thiazolin (AT). Dieses ist instabil bei der Hitzebehandlung in Wasser und stabil bei der Hitzebehandlung in SonnenblumenN. - Der AT-Precursor wurde aus einem Modell-Reaktionsgemisch, bestehend ans l-Mercapto-2-aminoethanhydrochlorid und 2-Oxopropanol in Phosphatpuffer mittels Flash-Chromatographie isoliert und mit RP-HPLC getrennt. - Die Struktur yon HDT wurde mittels 1H-NMR, 13C-NMR und 13CDEPT aufgekl~trt und durch Synthese abgesichert. - Die Bildung von AT aus HDT konnte nach Injektion auf eine DB-5-Capillare mittels MS und Olfaktometrie beobachtet werden. W. Hein Gewinnung yon Sesquiterpen-Epoxidenund -AIkoholen aus der Kohlenwasserstoff-Fraktiondes etherischen VetiveriJls.

(Sesquiterpenic epoxides and alcohols derived from hydrocarbons of vetiver essential oil). Lab. de Phytochimie de Marseille, Facult6 des Sciences et Techniques de Saint J6r6me, Marseille, France. Bombarda I, Gaydou EM, Smadja J, Faure R. J Agric Food Chem (1996) 44:217-222. Um eine Wertsteigerung der Kohlenwasserstoff-Fraktion des etherischen Bourbon-Vetiver61s (BVEO) zu erzielen, wurde versucht, durch Oxidations- und Reduktionsreaktionen wohlriechende Sesquiterpen-Alkohole zu erhalten. - Fraktionierung des BVEO: S~iulenchromatographie an Kieselgel 60 (230-400 mesh), Elutionsmittel n-Pentan (Kohlenwasserstoffe), Diethylether (oxidierte Fraktion). - Die Oxidation der Sesquiterpenkohlenwasserstoffe des BVEO mittels m-Chlorperbenzoes~iure lieferte drei neue Oxidationsprodukte: ein Zizanen-Monoepoxid und zwei Diepoxide aus Zizanen und Valencen. Die Reduktion der BVEO-Sesquiterpenepoxide ftihrte zu drei Sesquiterpenolen, zwei Zizanol-Epimeren und einem Epoxialkohol aus Valencen (Syntheseausbeuten: 85100%). Die Strukturbestimmung dieser Derivate erfolgte mittels 1und 2D-NMR-Spektroskopie (13C-, 1NMR, CDCl3-L6sungen, interner Standard: Tetramethylsilan) sowie GC-MS-Techniken (S~ule: Wax 51, Temp.-Prog.: 150-->220~ 3 ~ H. Steinhart Studien zum Bildungsmechanismusvon Tetramethylpyrazin unter schwach sauren Bedingungen und hohem hydrostatischem Druck. (Mechanistic studies of tetramethylpyrazine forma-

tion under weak acidic conditions and high hydrostatic pressure). Dept. of Food Science and Technology, National Pingtung Polytechnic Inst., Pingtung, Taiwan, Republic of China. Huang T-C, Fu H-Y, Ho C-T. J Agric Food Chem (1996) 44:240-246. Fi)r die Reaktion wurden Mischungen yon 0,01 mol 3-Hydroxy-2-butanon und 0,03 mol versehiedener Ammoniumsalze (Acetat, Hydrogencarbonat, Carbonat, Hydroxyd, Oxalat, Glutamat, Chlorid, Sulfat) in 4mL Wasser oder L6sungsmittel (Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Propylenglykol, Glycerin) unter Schtitteln gel6st; die Reaktion wurde im Wasserbad bei der zu untersuchenden Temperatur und dem zu untersuchenden Druck durchgefiihrt. Die Quantifizierung des TMP erfolgte mittels HPLC isokratisch an einer RPls-Phase. Von den untersuchten Ammo-

niumsalzen bildete Ammoniumacetat das meiste TMP. Druck yon 500 kg/cm 2 steigerte die Ausbeute, h6here Drticke erbrachten im Ammoniumhydroxid-System keine weitere Steigerung, bei Verwendung von Carbonat oder Acetat stieg die Ausbeute noch bis auf 22 mg/mL bei 2 000 kg/cm 2. Von den untersuchten L6sungsmitteln erbrachten alle eine h6here Ausbeute als Wasser (2- bis 57fach). Die Reakti0n folgte einer Reaktionskinetik pseudo-erster Ordnung. Durch Verwendung von [15N]- und [14N]-Ammoniumacetat als Ausgangssubstanz wurde das Zwischenprodukt als Tetramethyldihydropyrazin identifiziert. Ein Zusatz von Protonenakzeptoren (NAD, FAD) erhOhte die Ausbeute an TMP. H. Steinhart Identifizierung fliichtiger Produkte aus der Reaktion von Leucin und Valin mit Glucose in 1,2-Propandiol.(Volatile

compounds produced by the reaction of leucine and valine with glucose in propylene glycol). Dept. of Chemistry, Faculty of Physical and Applied Sciences, National Univ. of Malaysia, Selangor, Malaysia. Samsudin MW, Rongtao S, Said IM. J Agric Food Chem (1996) 44:247-250. Aquimolare Mengen yon Aminos~uren (Leucin und Valin) und D-Glucose wurden bei 140 ~ in 1,2-Propandiol 2 hunter Rtiekfluff erhitzt. Die Reaktionsmischung roch st~glich und schokoladefihnlich. Die Entstehung solcher Aromen in fihnlichen AminosfiureGlucose-Modellsystemen war bekannt. - Die erkaltete Reaktionsmischung wurde in Wasser anfgenommen und in einer LikensNickerson-Extraktionsapparatur mit Pentan extrahiert. Nach destillativer Abtrennung des Pentans wurde der Extrakt an einer pr~tparativen Kieselgels~iule mit einem Diethylether/Benzol-Stufengradienten fraktioniert. Nach Einengen unter Vakuum wurden die Eluate mittels GC an einer Methylsilicon-Capillarsfiule getrennt und massenspektrometrisch detektiert. Die Identifizierung der Einzelsubstanzen erfolgte ~iber Referenzspektren. - 27 Verbindungen aus verschiedenen Substanzklassen (Pyrazine, Dioxolane, Aldehyde, Sguren, Pyridine) konnten identifiziert werden. Die Streckeraldehyde der Aminosguren Valin und Leucin, 2-Methylpropanal und 3-Methylbutanal, konnten zwar nicht detektiert werden, jedoch wurde angenommen, dab die Dioxolane Kondensationsprodukte dieser Aldehyde mit 1,2-Propandiol darstellten. Die Bildung der 13 identifizierten Pyrazine wurde auf Reaktionen der Aminos~turen mit Glucose zurackgefahrt. T. Simat ModelI-Studien fiber die Oxidationsstabilitiitvon geruchsaktiven Thiolen in Lebensmittelaromen.(Model studies on the

oxidative stability of odor-active thiols occurring in food flavors). Deutsche Forschungsanstalt flir Lebensmittelchemie and Inst. ft~r Lebensmittelchemie der Technischen Univ. Mtinchen, Garching, Germany. Hofmann T, Schieberle P, Grosch W. J Agric Food Chem (1996) 44:251-255. Verdtinnte L6sungen yon Mercaptoaceton (MA), 2-Mercapto3-butanon (MB), 3-Mercapto-2-pentanon (MP), 2-Methyl-3furanthiol (MFT) und 2-Furfurylthiol (FFT) in Diethylether wurden entweder allein oder in Zweierstandards bei 6 ~ gelagert. Innerhalb yon 10 Tagen wurde die Oxidation der Thiole zu den korrespondierenden Disulfiden bzw. den gemischten Disulfiden t~ber HRGC-MS verfolgt. In den Diethyletherl6sungen zeigte MFT die h6chste Oxidationsrate. Die Oxidationsrate nahm in folgender Reihenfolge ab: MFT>>MA>MB=MP=FFT. Nach ld waren gemischte Disulfide (z.B. MFT-FFT, FFT-MB) detektierbar, wenn Zweierstandards der flinf Thiole in Diethylether gel6st und bei 6 ~ gelagert wurden. MFT oxidierte in Dichlormethan wesentlich langsamer als in Diethylether. In Pentan zeigte MFT unter den oben genannten Lagerungsverbindungen keine Oxidationsanfglligkeit. Eine Hitzebehandlung erh6hte aber aueh die Oxidationsrate von in Dichlormethan oder Pentan gel6stem MFT. H. Steinhart Ein neues Benzoehromanonderivataus Aloebl~ittern.(A new benzoehromanone derivative from Cape aloe). Dipt. di Chimica Organica e Industriale, Univ. di Milano, Milano, Italy. Speranza G,

118 Di Meo A, Manitto P, Monti D, Fontana G. J Agric Food Chem (1996) 44:274-277. Eine neue Verbindung wurde aus Aloebl~itterneiner Handelsprobe isoliert: Benzo-[I']-chroman-3-on. Die Struktur der Verbindung wurde sowohl mit Hilfe von IR- und UV-Spektren als auch massenspektrometrisch aufgekl~trt. Das Benzochromanonderivat lag im Pflanzenmaterial als Racemat vor. - Aufgrund der Synthese des analogen 6-Hydroxy-l-(4-methoxyphenyl)benzo-[f]-chroman3-ons mittels intramolekularer, thermischer saurekatalysierter Cyclisierung von 2-Napthylcinnamat wurde die Bildung des Benzochromanon-Derivates auf den Herstellungsprozess zurtickge, flihrt. H. Steinhart Neues Verarbeitungsverfahren fiir GC/MS-Daten zur Erkennung von Fehlaromen in komplexen Gemischen. (New approach to processing of gas chromatographic/mass spectrometric data for detection of off flavors in complex mixtures). Nestl6 Research Centre, Nestec Ltd., Lausanne, Switzerland. Fay LB, Staempfli AA. J AOAC Intern (1995) 78:1429-1434. Nach Isolierung und GC/MS-Analyse (GC: Hewlett-Packard HP-5 890; MS: HP-5 971 bzw. Finnigan MAT-8 430) fltichtiger Aromastoffe werden die registrierten Ionen in 14 homologe Ionenserien eingeordnet und die entsprechenden Ionenspuren aufgezeichnet (Intensit~itssummender Ionen X+(CHz)n,mit X=l-14 und n=l-~). Anhand des Vergleiches zwischen Untersuchungsmaterial und Referenzprobe werden for sensorische Abweichungen verantwortliche Substanzen erkannt und identiflziert. Anwendungsbeispiele ftir die Methode werden angef(ihrt; sie ist ftir jede Art der Datenverarbeitung und jedes mit einem Massenspektrometer gekoppelte chromatographische System geeignet. H. Zorn Analyse des Erdbeeraromas mittels Festphasen-Mikroextraktion. Inst. for Qualitgtsanalytik, Bundesanstalt ftir Ztichtungsforschung an Kulturpflanzen Quedlinburg, Quedlinburg, Germany. Ulrich D, Eunert S, Hoberg E, Rapp A. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:349-351. Das Konzentrationsprofil der in frischen Erdbeeren vorherrschenden Aromastoffe wird mittels FlOssig-Flassig-Extraktion und Festphasen-Mikroextraktion (SPME) untersucht. Wfihrend die zur Charakterisierung des Erdbeeraromas wichtigen, leichtfl0ehtigen Komponenten, wie Buttersfiure- und Capronsgureester, gut erfal3t werden, sind die stark polaren, freien Carbons~uren nicht mittels SPME quantifizierbar. Ebenso werden die beiden Schliisselkomponenten Furaneol und Mesifuran nur in geringer Ausbeute an der im Dampfraum des Erdbeerhomogenisats positionierten Poydimethylsiloxan-Faser adsorbiert; im Fall der beiden Aromastoffe yDecalacton und Anthranils~iuremethylesterwerden dagegen deutlich hShere Konzentrationen an der Faser festgestellt. H. Schulz Charakterisierung und quantitative Bestimmung von Tocopherolen und Gallaten in etherischen Olen. (Characterization and quantitative determination of tocopherols and gallates in essential oils). Fayet B, Fino L, Tisse C, Guerere M. [Franz~sisch] Sci Aliment (1996) 16:83-93.

Herstellung von phenolisehen Aromakomponenten mit Zellkulturen und Gewebe aus verschiedenen Vanille-Arten. (Production of phenolic flavor compounds with cultured cells and tissues of vanilla species). Tech Univ Berlin, Dept Food Technol, Berlin. Dornenburg H, Knorr D Food Biotechnol (1996) 10:7592.

Farbstoffe,nat(irliche Ermittlung der optimalen Bedingungen fiir die Extraktion von Carotinoiden aus Karotten mit iiberkritischen LSsungsmitteln. (Determination of optimum conditions for supercritical fluid extraction of carotenoids from carrot (Daucus carota L.) tissue). Dept. of Nutrition and Food Science, School of Biological Sciences, Univ. of Kentucky, Lexington, Ky., USA. Barth MM, Zhou C, Kute KM, Rosenthal GA. J Agric Food Chem (1995) 43:2 8762 878. Extraktion und Bestimmung antioxidativer Vitamine mit konventioneller LOsungsmittelextraktion (TSE) erfordert mehrere Arbeitsschritte, ist zeitaufwendig und benStigt groge LSsungsmittelmengen. Die Extraktion mit tiberkritischen L/Ssungsmitteln (SFE) ist kostengtinstiger und minimiert die zu entsorgenden Mengen. Ziel der Arbeit war die Optimierung der SFE und ihr Vergleich mit der TSE. Optimiert wurden die Parameter Temperatur der Probenkammer und Druck sowie der Einsatz yon Modiflkatoren. Die optimalen Bedingungen tar die Extraktion von co- und [3-Carotin mittels SFE waren 50 ~ 300 atm und die Verwendung yon 10% Ethanol als Modifikator. Die Gesamtprovitamin-A-Aktivit~it(Summe aus a- und [3-Carotin ) war gegeniiber der TSE gr/$ger. Der Zeitaufwand bei der SFE betrug 1 h, der bei der TSE 6 h. SFE ist for die Extraktion von Carotinoiden aus Karotten eine geeignete Methode. H. Steinhart Rationelle Vorgehensweise bei der linearen Kalibrierung zur quantitativen Bestimmung von Chlorophyll A mittels HPLC, AAS und Spektralphotometrie. (Rational design of linear calibration experiments for the quantitative estimation of chlorophyll A using high-performance liquid chromatography, atomic absorption spectrometry and electronic absorption spectrometry). School of Chemistry, Univ. of Bristol, Bristol, UK. Araujo PW, Brereton RG. Analyst (1995) 120:2497-2504. Die Angaben in der Literatur tiber die molaren Absorptionskoeffizienten von Chlorophyll sind nicht einheitlich. Dies liegt u.a. daran, dai3 Chlorophyll schwer zu reinigen und nicht vollstgndig trocken erhalten werden kann. Es wird mittels AAS der Magnesium-Gehalt des Chlorophylls ermittelt, woraus der ChlorophyllGehalt berechnet wird; daraus wiederum kann photometrisch der molare Absorptionskoeffizient berechnet und letztlich die Gehaltsbestimmung in Proben durch Messung der Peakfliiche mittels HPLC/DAD vorgenommen werden. - E s werden je 14 Messungen (5 verschiedene Konzentrationen) vorgenommen, wobei 4 instrumentelle Wiederholmessungen und 5 Wiederholungen der Verdtinnung vorgenommen werden. Aus den statistisch ausgewerteten Daten kOnnen dann die Fehlerquellen erkannt werden. U. Engelhardt

Enantioselektive Capillar-GC und IRMS bei der Uberprii.fung der Authenzit~it von Aromastoffen und etherischen Olen. (Enantioselective capillary gas chromatography and stable isotope ratio mass spectrometry in the authenticity control of flavors and essential oils). Univ Frankfurt, Inst Lebensmittelchem, Frankfurt, Germany. Mosandl A. Food Rev Int (1995) 11:597-664.

Chlorophyll-Abbau in verarbeiteten Lebensmitteln und gealtertem Pflanzengewebe. (Chlorophyll degradation in processed foods and senescent plant tissues). Univ Guelph, Dept Food Sci, Guelph, Canada. Heaton JW, Marangoni AG. Trends Food Sci Technol (1996) 7:8-15.

Abtrennung von etherischen Olen und Aromakomponenten mit verdichtetem CO 2. (Isolation of essential oils and flavor compounds by dense carbon dioxide). Turku Univ, Dept Biochem & Food Chem, Turku, Finland. Kerrola K. Food Rev Int (1995) 11:547-573.

CZE-Analyse von Anthocyanen. (Analysis of anthocyanins by capillary zone electrophoresis). CSIC, Cebas, Dept Ciencia & Tecnol Alimentos, Lab Fitoquim, Murcia, Spain. Bridle P, Garciaviguera C, Tomasbarberan FA. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19: 4537-545.

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Zusatzstoffe Phosphat-katalysierte Zersetzung von Nitrit zu Nitrat im Verlauf des Gefrier- und Auftauvorganges von Liisungen. (Phosphate-catalyzed decomposition of nitrite to nitrate during freezing and thawing of solutions). Dept. of Agronomy and Range Science, Univ. of California at Davis, Davis, Calf., USA. Goyal SS, Hafez AAR. J Agric Food Chem (1995) 43:2 641-2 645. Die Reaktionsrate der Nitritzersetzung wird durch Faktoren wie pH-Wert tier LOsung, Anwesenheit yon Calcium- und Phosphationen, Nitritkonzentration, Temperatur und Dauer des Gefriervorganges beeinflufJt. Es wird postuliert, dab eine durch Phosphationen katalysierte starke pH-Abnahme im Verlauf des Gefriervorganges bzw. im gefrorenen Zustand Ursache FOr die Nitritzersetzung ist. Calciumionen erhOhen die katalytische Wirkung des Phosphates. H. Steinhart Praktisehe Anwendung der DC zur Detektion von Polyphosphaten in Meeresfrtichten. (Practical application of thin-layer chromatography for detection of polyphosphates in seafood). Gloucester Lab., Northeast Fisheries Science Center, National Marine Fisheries Service, National Oceanic and Atmospheric Administr., U.S. Dept. of Commerce, Gloucester, USA. Krzynowek J, Panunzio LJ. J AOAC Intern (1995) 78:1 328-1 332. Ein Zusatz yon Polyphosphaten reduziert den Verlust der Wasserbindungsffihigkeit bei Meeresfrtichten w~Lhrendder Gefrierlagerung, verringert die bei einigen Species auftretende Texturverhartung und ist in vielen Landern reglementiert. - In mehreren Experimenten mit Kabeljaufilets (Gadus morhua) und KammMuscheln (Placopecten magellanicus) wurde untersucht, aus welchen Teilen der Fischfilets eine Behandlung mit Tripolyphosphat (STP) am empfindlichsten vorgenommen werden kann, nach welcher Zeit eine Behandlung noch nachweisbar ist und wie sich Gefrier-Tau-Cyclen auf die Nachweisbarkeit einer Behandlung answirken. Es zeigte sich, dab die beim Auftauen spontan abtropfende Fltissigkeit besser als Probematerial geeignet war, als ein Gewebe/Wasser-Homogenat. Eine Tripolyphosphatbehandlung liel3 sich nach 9 Monaten Lagerung bei -20 ~ noch nachweisen. Setzte man die Filets Gefrier-Tau-Cyclen aus oder lagerte bei +4 ~ Ktihltemperatur, so verringerte sich die Zeitspanne, innerhalb derer eine Behandlung nachgewiesen werden konnte deutlich. Dies wird auf die hydrolysierende Wirkung fischeigener Enzyme zurackgeNhrt. - Die Abtropffltissigkeit vom Schwanzende der Filets, also der dtinnsten Stelle, zeigte den eindeutigsten STPNachweis. Wurden die Filets, wie bei miBbrfiuchlicherBehandlung tiblich, zu lange in die Phosphatl6sung getaucht, konnte das STP in tiefere Gewebeschichten eindringen und war ca. 1 Monat l~ger nachweisbar als bei korrekter Behandlung. - DC-Platten: 20 x 20 cm Glasplatte Cellulose MN 300, 100 gm, Laufmittel: 200 mL Propanol-2, 175 mL Propanol-1, 25 g Trichloressigs~iure, 1 mL Ammoniak (88%), 125 mL Wasser, Detektion: Bespr~ihen mit 1. Molybdiinblan-Sprtihreagens, 2. mit einer L~sung yon 288 g Natriumdisulfit, 10,5 g Natriumsulfit und 1 g Methylaminophenol in 1 L Wasser; ergibt blaue Flecke. Zwischen den Schritten im Dunkeln trocknen lassen. H. van Lishaut (Stuttgart)

Aromastoffe 13C-Analyse des Vanille-Aromas in Speiseeis. (Isotopic analysis of carbon 13 of vanilla flavor in ice creams). Direct Gen Concurrence, Consommat & Repress Fraude, LAN Interreg, Marseille, France. Fayet B, Fraysse C, Tisse C, Pouliquen I, Guerere M, Lesgards G. [Franz6sich] Analusis (1995) 23:451-453.

Farbstoffe Bestimmung yon Sunset yellow FCF und Ponceau 4R in SOBwaren mittels HPLC. (Determination of sunset yellow FCF and ponceau 4R in sweets by high performance liquid chromato-

graphy). Ecole Super Sci & Tech Sante Tunis, Tunis, Tunisia. Zghal H, Gueitin C, Haloui E, Czchok M. Sci Aliment (1995) 15:491-496.

Konservierungsstoffe Bacteriocine: Wirkungsweise und MSglichkeiten des Einsatzes zur Lebensmittelkonservierung und Verderbskontrolle. (Bactcriocins: modes of action and potentials in food preservation and control of food poisoning). Food Chemistry and -Microbiology Section, Dept. of Food Science, Wageningen Agricultural Univ., Wageningen, The Netherlands. Abee T, Krockel L, Hill C. Intern J Food Microbiol (1995) 28:169-185. Bacteriocine sind eine heterogene Gruppe antibakterieller Proteine, die yon Lactobakterien gebildet werden. Die Hauptklassen sind Lantibiotica (I), kleine hitzestabile (II) oder grofSe hitzelabile Proteine (III) und Komplexproteine (IV). Die Hemmwirkung ist auf grampositive Keime beschr~inkt,da die lipophile Wandschicht der gramnegativen (LPS) normalerweise die Interaktion mit den Bacteriocinen (tiber 3 kDa Molekulargewicht) verhindert. Die Obersichtsarbeit befaBt sich mit den Klassen Iund II. Nisin A ist das bekannteste Lantibioticum aus L. lactis. Das Peptid (34 Aminos~iuren) zeigt ungew6hnliche Komponenten wie Dehydroalanin, Dehydrobutyrin, Lanthionin und 13-Methyl-Lanthionin.A,hnliche Strukturen zeigen andere Bacteriocine aus L. lactis, L. sake u.a.. In grampositiven Bakterien st6rt Nisin z.B. die Aktionen der Protonenpumpe, hemmt die Aufnahme und f6rdert die Abgabe akkumulierter Aminosfiuren, wirkt auf die Cytoplasmamembran und bildet Poren. Die Aktivit~it ist pH-abMngig. - Klasse II-Bacteriocine werden in Unterklassen geteilt, sind aber stets hitzestabile, nicht Lanthionin-enthaltende Peptide. Am bekanntesten sind Pediocine (z.B. PA-1) der Pediococci, ihnen ~thnlichsind andere wie Sakacin oder Leucocin. Sic sind Porenbildner in der Cytoplasmamembran. PA-1 ist hydrophob, positiv geladen und besitzt 44 Aminos~iuren. Es werden Anwendungen der Bacteriocine zur Konservierung beschrieben, z.B. Ersatz von NO 3 dutch Nisin bei der K~sebereitung (gegen CI. tyrobutyricum und L. monocytogenes) und Biokonservierung von Fleischwaren durch Nisin zur Reduktion des Nitritzusatzes (wobei aber Nisin sicher nicht Mittel der Wahl ist). Sakacin verhinderte in vakuumverpackten Brtihwiirsten das Wachstum zugesetzter L. monocytogenes, eine Konservierung yon Fisch durch Nisin, Bavaricin und Carnosin wird erwahnt. Die Wirkung der Bacteriocine gegen empflndliche Mikroorganismen wird durch Faktoren wie Temperatur, pH, Zelldicke, Lipidgehalt, proteolytische Enzyme oder Ionen wie Ca oder Mg modifiziert. - Angerissen wird auch die Frage der Resistenz gegen Bacteriocine, z.B. kann Nisinase Nisin inaktivieren, es k6nnen Anderungen der Bakterien-Membranstrukturen auftreten o.~L. - Zuktinftig k6nnte der Zusatz von Bacteriocinen in Kombination mit traditionellen Methoden der Konservierung den Lebensmittelverderb und die Entwicklung pathogener Keime noch wirksamer hemmen. M. Kohl-Himmelseher Bestimmung von Benzoe- und Sorbins~iure in verpaekten Gemtiseprodukten. Vergleichende Bewertung der Methoden. (Determination of benzoic and sorbic acids in packaged vegetable products. Comparative evaluation of methods). Dept. de Biotecnologia de Alimentos, Inst. de la Grasa (CSIC), Seville, Spain. Montafio A, Shnchez AH, Rejano L. Analyst (1995) 120:2483-2487. Vergleichend untersucht wurden drei Verfahren: 1. Extraktion mit 60%igem Methanol, dann HPLC; 2. Extraktion durch Wasserdampfdestillation, dann HPLC; 3. Extraktion durch Wasserdampfdestillation, dann Spektrophotometrie. Bei grtinen Oliven waren beide HPLC-Methoden gut geeignet im gesamten untersuchten Konzentrationsbereich (5-500mg/kg) mit Nachweisgrenzen ftir beide Konservierungsmittel bei 1 mg/kg. Bei Gurken, Kapern und Zwiebeln erwiesen sich alle drei Methoden bei h6heren Konzentrationen der Konservierungsstoffe (500 mg/kg) als geeignet; bei niedrigen Gehalten (20 mg/kg) waren die Methoden 1 und 3 wegen zu hoher Fehlerbereiche ungeeignet. J. Reif5

120 BeeinflufJbarkeit der Retention bei der RP-LC durch Temperatur und Zusammensetzung der Elutionsmittei. Anwendung auf die Trennung yon sieben p-Hydroxybenzoesiiureestern.

(Modelling retention in reversed phase liquid chromatography in relation to temperature and solvent composition. Application to the separation of seven P-hydroxybenzoic esters). Fac Sci Med & Pharmaceut Besancon, Chim Analyt Lab, Besancon, France. Guillaume Y, Guinchard C. J Liq Chromatogr (1995) 18:3409-3422.

Antioxidationsmittel Pflanzliche Flavonoide, besonders Flavonole des Tees, sind wirksame Antioxidantien nach einem in-vitro-Oxidationsmodell ffir Herzerkrankungen. (Plant flavonoids, especially tea

flavonols, are powerful antioxidants using an in vitro oxidation model for heart disease). Dept. of Chemistry, Univ. of Scranton, Scranton, Pa., USA. Vinson JA, Dabbagh YA, Serry MM, Jang J. J Agric Food Chem (1995) 43:2 800-2 802. Flavonoide als verbreitete Antioxidantien in Lebensmitteln wurden in ihrer dosisabhfingigen Wirkung mit Vitamin C und E sowie 13-Carotin in einem in-vitro-Oxidationsmodell ffir Lipoproteine verglichen und zeigten sich als wirksame Antioxidantien. Das Modell simuliert die Oxidation yon low-density-Lipoproteinen, was zu Arteriosklerose fOhrt. Von den untersuchten Verbindungen wiesen die Flavonole des Tees die gr6fAteantioxidative Wirkung auf. Mit diesen Ergebnissen l ~ t sich ein Mechanismus ffir den positiven epidemiologischen Effekt yon Flavonoiden auf Herzerkrankungen ableiten. H. Steinhart Antibakterielle Aktivit~it einiger Bestandteile etheriseher ()le gegen fiinf fiber Lebensmittel fibertragbare pathogene Mikroorganismen. (Antibacterial activity of some essential oil compo-

nents against five foodborne pathogens). Food Science and Human Nutrition Dept., Univ. of Florida, Gainmesville, Fa., USA. Kim J, Marshall MR, Wei C-I. J Agric Food Chem (1995) 43:2839-2845. Die antibakterielle Aktivit~it von 11 Bestandteilen etherischer r (Carvacrol, Citral, Citronellal, Eugenol, Geraniol, 13-Ionon, Limonen, Linalool, Nerolidol, Perillaldehyd, cr gegen Escherichia coli, E. coli 0 157:H7, Salmonella typhimurium, Listeria monocytogenes und Vibrio vulnificus wurde mittels Plattendiffusionstest bestimmt (Konzentration der Testsubstanzen 5, 10, 15 und 20% in 1% Tween 20; Bebrfitung bei 35 ~ 20 h). - Nerolidol, Limonen und 13-Iononzeigten keine oder nur eine schwache Hemmung der Teststamme. Die 8 anderen Substanzen mit antibakterieller Aktivit~t im Plattendiffusionstest wurden in einem Verdannungsreihentest untersucht, um die Minimale Bacteriostatische Konzentration (MIC) und die Minimale Bactericide Konzentration (MBC) dieser Substanzen zu bestimmen (Konzentration der Testsubstanzen im Fltissigmedium 25-1 000 [.tg/mL; Messung der Trfibung des Mediums bei 540 nm nach 0, 6, 12, 18, 24 und 36 h BebriRung bei 35 ~ Aufgrund der schlechten L6slichkeit der Testsubstanzen im wfif3rigenMedium wurden MBC >1 000 gg/mL nicht bestimmt. - Carvacrol und Citral zeigten die ausgeprtigtesten bactericiden Eigenschaften gegen alle 5 Testst~imme(MBC zwischen 100 und 500 lag/mL), gefolgt von Geraniol, Perillaldehyd und Eugenol (MBC zwischen 250 und 1 000 bzw. >1 000 gg/mL). Die geringsten bactericiden Eigenschaften gegen die Testst~imme wiesen Linalool, ct-Terpineol und Citronellal auf (MBC 1 000 bzw. >1 000 gg/mL; Ausnahme Citronellal: MBC 250 gg/mL gegen V. vulnificus). - Die Ergebnisse des Plattendiffusionstestes korrelierten nicht in jedem Fall mit denen des Flfissigmediums. Von der Gr613e der Hemmzone l ~ t sich nicht direkt auf die antimikrobielle Aktivitat einer Substanz schliel3en. Als Ursache werden LOslichkeit und Diffusion der Testsubstanzen im Agar sowie Verdampfungseffekte angenommen. - Die Verwendung der untersuchten Substanzen als Lebensmittelkonservierungsstoffe sowie zur Konservierung und Erzielung antibakterieller Wirkungen yon Cosmetica wird diskutiert. S. Meyer

Antioxidantien in Spelzen yon wildem Reis. (Wild rice hull anti-

oxidants). Dept. of Food Science and Nutrition and Dept. of Animal Science, Univ. of Minnesota, St. Paul, Minn., USA. Asamarei AM, Addis PB, Epley RJ, Krick TP. J Agric Food Chem (1996) 44:126-130. Spelzen des wi!den Reises wurden mittels Methanol/WasserGemischen (50+50, 75+25) extrahiert. Die methanolischen Extrakte zeigten beim Thiobarbitursgurezahltest in vermahlenem Fleisch eine antioxidative Wirksamkeit. Die Ergebnisse eines Ammoniumthiocyanat-Assays zeigten bei einigen Fraktionen der Extrakte eine starke antioxidative Wirksamkeit. Aus dem methanolischen Extrakt (75+25) wurden mittels RP-HPLC die Antioxidantien isoliert und durch GC-MS als Anisol, Vanillin und Syringaldehyd identifiziert. Eine weitere Komponente, 2,3-Dihydrobenzofuran, erwies sich als prooxidativ. T. Rathjen Antioxidative Aktivitiit von Rosmarinextrakt und seinen lnhaltsstoffen Carnosinsiiure, Carnosol und Rosmarins~iure in 151 und OI-in-Wasser-Emulsionen. (Antioxidant activity of a rose-

mary extract and its constituents, earnosic acid, carnosol and rosmarinic acid, in bulk oil and oil-in-water emulsion). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of California, Davis, Calf., USA. Frankel EN, Huang S-W, Aeschbach R, Prior E. J Agric Food Chem (1996) 44:131-135. Die antioxidative Aktivit~itder genannten Stoffe beim Unterdrticken der Bildung und bei der Zersetzung yon Hydroperoxiden in tocopherolfreiem Mais01 sowie der korrespondierenden MaisOlin-Wasser-Emulsion wurde untersucht. Die oxidative Stabilitfit wurde durch periodische Analyse der gebildeten Hydroperoxide spektrornetrisch fiber die. conjugierten Diene sowie tiber Dampfraum-GC bestimmt. Im Ol waren der Rosmarinextrakt, Carnosinsaure, Rosmarins~iure und ~-Tocopherol .s.ignifikant aktiver als Camosol. Im Gegensatz dazu waren in der Ol-in-Wasser-Emulsion die Rosmarininhaltsstoffe weniger aktiv als im 01, wobei Rosmarins~iure die geringste Aktivitfit von allen zeigte. Die gleichen Ergebnisse waren bei einer auf pH 5 gepufferten Emulsion erkennbar, wobei jedoch ~-Tocopherol weniger aktiv war. Carnosol und Carnosinsfiure waren in auf pH 4 bzw. 5 gepufferten Emulsionen starkere Antioxidantien als in auf pH 7 gepufferten. Die herabgesetzte antioxidative Aktivitfit der hydrophilen Rosmarininhaltsstoffe im Emulsionsystem kOnnte dureh den Phasentibergang in das Wasser erklfirt werden. Der Effekt des pH-Wertes kOnnte in Verbindung mit der Stabilitat der Rosmarinantioxidantien gesehen werden. T. Rathjen

In vitro-Hemmung

der Oxidation von menschlichem LDL durch phenolische Antioxidantien aus Trauben und Weinen. (Inhibition of in vitro human LDL oxidation by phenolic antioxi-

dants from grapes and wines). Dept. of Viticulture and Enology, Univ. of California, Davis, Calf., USA. Teissedre PL, Frankel EN, Waterhouse AL, Peleg H, German JB. J Sci Food Agric (1996) 70:55-61. Untersuchungsergebnisse machen wahrscheinlich, d ~ im Wein Substanzen enthalten sind, die die H~iufigkeitder Mortalit~t von Herzkrankheiten herabsetzen. Es wird angenommen, d ~ die Oxidation der Lipoproteine niederer Dichte (LDL) im Blut ffir die Entwicklung der Atheriosklerose von Bedeutung ist. Ein kalifornischer Wein (Petite Syrah) wurde zehnfach konzentriert und die hieraus erhaltenen zehn Fraktionen auf die hemmende Wirkung gegenfiber der LDL-Oxidation in vitro getestet. Die einzelnen Fraktionen enthielten verschiedene Derivate des Catechins. Die st~rkste Hemmung der Oxidation erfolgte durch Fraktionen, die Catechin, epi-Catechin sowie Myricetin und verschiedene di- und trimere phenolische Verbindungen enthielten. Andere phenolische Verbindungen waren weniger wirksam, jedoch immer noch effektiver als Tocopherol. - Die aktiven Flavon-3-ole mal3ten durch elne systematisehe Strukturanalyse ermittelt werden. Es k6nnte auch ein anderer, unbekannter Faktor, der vielleieht im Zusammenhang mit der Proteinbindung steht, im Wein vorhanden sein. W. Feldheim

121 Bestimmung antioxidativ wirksamer Bestandteile aus Thymian. (Evaluation of antioxidative constituents from thyme). Inst. ftir Lebensmittelwissenschaft, Univ. Hannover, Hannover, Germany. Schwarz K, Ernst H, Ternes W. J Sci Food Agric (1996) 70:217-223. Die phenolischen Komponenten der Gewiarzpflanze werden untersucht. Die nicht-polare Fraktion enth~tlt neben Carvacrol und Thymol auch p-Cymen-2,3-diol (2,3-Dihydroxy-4-isopropyl-1methylbenzol), dessen Vorkommen im Thymian erstmalig beschrieben wird. Die Struktur wird mit NMR-MS ermittelt. Die antioxidative Wirksamkeit wird nach der Ranzimat-Methode (bei 100 ~ und im Schaal-Test (bei 60 ~ bestimmt. Die neue Komponente ist wirksamer als cc-Tocopherol oder Butylhydroxyanisol. Bei PrUfung der Sortenabh~tngigkeit des Gehalts zeigt T. vulgaris L. die h6chsten Konzentrationen an antioxidativ wirksamen Verbindungen. W. Feldheim Substituierte Thiobisphenole als Antioxidantien: Korrelation zwischen antioxidativer Aktivit~it und chemischer 13C-NMRVerschiebung. (Substituted thiobisphenols as antioxidants: correlation between antioxidant activities and 13C chemical shifts). Shiga Central Research Lab., Noevir Co. Ltd., Shiga, Japan. Yamamura T, Tanaka K, Tomiyama S, Sai S, Yamada F, Nishiyama T. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1047-1052. Untersucht wird die antioxidative Aktivitfit yon 10 Thiobisphenolen und von Diphenylsulfid durch Messung der Sanerstoffabsorptionsraten bei 60 ~ far Tetralin und bei 160 ~ far Paraffin. Die erforderlichen Daten werden mit der Linear-SweepVoltammetrie und der 13C-NMR-chemischen-Verschiebung (8) aufgenommen. Die antioxidative Wirkung der Thiobisphenole besteht in erster Linie in der Kettenabbruchreaktion und erst dann in der Zersetzung yon Peroxiden. T. T~iubert Isolierung und Strukturbestimmungder Cassumunarine A, B und C als neue entziindungshemmende Antioxidantien eines tropischen Ingwers (Zingiber cassumunar). (Isolation and structure determination of cassumunarins A, B and C: new anti-inflammatory antioxidants from a tropical ginger (Zingiber eassumunar). Faculty of Human Life Science, Osaka City Univ., Sumiyoshi, Osaka, Japan. Masuda T, Jitoe A, Mabry TJ. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1053-1057. Die drei Cassumunarine stellen komplexe Curcuminoide dar. Die antioxidative Aktivit~t wurde durch Hemmung der Autoxidation der Linols~ure in einem Phosphatpuffer-Ethanol-System bestimmt. Die entztindungshemmende Wirkung wurde durch die Hemmung der Odembildung am Mguseohr gemessen, die durch 12-O-Tetradecanoylphorbol- 13-acetat induziert worden war. Beide Wirkungen erfolgten durch die Cassumunarine starker als durch das in Ingwer-Arten bekannte Curcumin. Die Strukturbestimmung erfolgte durch ~3C-und ~H-NMR und zweidimensionale NMR. Die NMR-Daten und die in COSY- und NOESY-Spektren beobachtete Korrelation wurden ausftihrlich angegeben sowie die Formeln der 3 Verbindungen. K. Herrmann Antioxidative Aktivitiit von Methanol-Extrakten der Schalen verschiedener Erdnufl-Sorten. (Antioxidant activity of methanolic extracts of peanut hulls from various cultivars). Dept. of Food Science, National Chung Hsing Univ., Taichung, Taiwan, Republic of China. Yen G-C, Duh P-D. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1065-1067. In den Samenschalen der Varietgten Spanish, Valencia, Runner und Virginia wurden mittels HPLC 3,16• bzw. 2,47• bzw. 0,95• bzw. 0,75• mg/g des Flavons Luteolin ermittelt (3 Analysen). Der Gesamtphenol-Gehalt mittels Farbreaktion mit Folin-Denis-Reagens betrug 10,2 bzw. 10,1 bzw. 6,6 bzw. 4,2 mg/g Samenschalen. Der Gehalt an Pflanzenphenolen bedingte eine starke antioxidative Aktivitat. Sie war am stgrksten in der Varietfit Spanish. K. Herrmann

Antioxidative Aktivitiit, Sensorik und Thiobarbitursiiurezahl bei Maillard-Reaktionsprodukten in gekochten zerkleinerten Rindfleisehproben. (Antioxidative activity of Maillard reaction products in cooked ground beef, sensory and TBA values). Dept. of Animal Sciences & Industry, Kansas State Univ., Manhattan, Karts., USA. Smith JS, Alfawaz M. J Food Sci (1995) 60:234236,240. Reaktionsprodukte aus der Maillard-Reaktion, erhalten aus autoklavierten Gemischen aus Glucose und hydrolysiertem Eialbumin, wurden zerkleinerten Rindfleischproben zugesetzt und anschliegend gekocht. Nach acht Tagen Lagerung bei 4 ~ C wurde die antioxidative Wirkung der Maillard-Reaktionsprodukte in den Fleischproben durch ein fanfk~pfiges trainiertes Sensorik-Panel und fiber die Thiobarbitursiiurezahl ermittelt. Die eingesetzten Maillard-Reaktionsprodukte waren in der Lage, die Entwicklung yon oxidativen Ranziditiitsnoten wie z.B. den ,Pappgeschmack" zu verz/~gern. Sensorik-Beurteilungen und Ergebnisse aus dem Thiobarbiturs~iuretest zeigten gute Obereinstimmung. N. Dillhage Antioxidative Wirkung von Rosmarin- und Salbeiextrakten und Vitamin E in Modellfleischsystemen. (Antioxidant activities of rosemary and sage extracts and vitamin E in a model meat system). Dept. of Environmental Toxicology, Univ. of California, Davis, Calf., USA. Wong JW, Hashimoto K, Shibamoto T. J Agric Food Chem (1995) 43:2707-2712. Mit Thiobarbiturs~iure(TBA)-Reaktion und Capillar-GC wurden die Effekte der Lagerung und der mt~glichen antioxidativen Wirkung yon Vitamin E und Rosmarin- und Salbeiextrakten auf die Lipidperoxidation yon gekochtem, homogenisiertem Rindfleisch abgesch~tzt. Ein steigender Gehalt an Malondialdehyd (MDA) oder TBA-reaktiven Substanzen (TBARS) wurde in den Proben wfihrend 5 Tagen festgestellt. Die Gehalte an TBARS lagen 2,0-3,9mal h~her als die Gehalte an MDA, die mit GC bestimmt wurden, wodurch die Gegenwart von anderen mit der TBA reagierenden Substanzen angezeigt wird. Abgesehen yon den h6heren Gehalten ist die Bildung yon TBARS mit der Bildung von MDA korreliert. Die Zugabe von Vitamin E im Bereich von 25-100 gg/g zum Homogenat zeigt eine Konzentrationsabh~ngigkeit in der Inhibierung der Lipidperoxidation. Proben, die nur einen Krfiuterextrakt (30 gg/g) enthielten, zeigten eine effektive Inhibierung, da die MDA-Gehalte bei 62-53% der Kontrollprobe lagen. Eine Steigerung der antioxidativen Wirkung konnte bei einer Mischung der Antioxidantien zu gleichen Anteilen nicht beobachtet werden. S. Schlater Einflul:l von Antioxidantien auf die Stabilitiit von Triacylglyceriden und Fettsiiuremethylestern von SonnenblumenSI. (Effects of antioxidants on the stability of triacylglycerols and methyl esters of fatty acids of sunflower oil). Inst. of Organic Chemistry with Center of Phytochemistry, Bulgarian Academy of Sciences, Sofia, Bulgaria. Yanishlieva N VI., Marinova EM. Food Chemistry (1995) 54:377-382. Die Autoxidation kinetisch reiner Triacylglyceride (TGSO) und Fetts~iuremethylester (MESO) yon SonnenblumenOl in Gegenwart yon 4 verschiedenen Konzentrationen yon 3,4-Dihydroxybenzoes~iure, Ferulasfiure, Sinapins~iure und Kaffeesfiure nach Entfernung von Metallionen bei 100 ~ wurde untersucht. Es wurde festgestellt, dag Wirksamkeit und St~ke der Phenolsauren bei den MESO grN3er als bei den TGSO war. Die Interpretation der Ergebnisse aus kinetischen und Computeruntersuchungen fahrte zu einem Verstgndnis des Mechanismus der antioxidativen Wirkung. Bei beiden Lipidsubstraten reagierten die Phenolsfiuren nach einer Reaktion 1. Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstanten dieser Reaktion sind bei TGSO und MESO praktisch gleich, wodurch deutlich wird, dab die Bindung der Fetts~turen in der Triacylglycerolstruktur des SonnenblumenNs keinen Einflug auf den Verbrauch von Phenolsfiuren hat. Die Phenolsguren nehmen am Radikalkettenstart tell, wobei die Geschwindigkeit bei MESO 3bis 6real h6her liegt als bei TGSO. Die Radikale von 3,4-Dihydroxybenzoe-, Sinapin- und Kaffeesfiure bei MESO und yon 3,4-Dihydroxybenzoe- und Kaffeesaure bei TGSO nehmen an

122 einer Radikalkettenfortpflanzungsreaktion (mit dem Lipidsubstrat) teil. Die Radikale der Ferulas~ure bei MESO und von Ferula- und Sinapinsfiure bei TGSO nehmen an mehr als einer Radikalkettenfortpflanzungsreaktion teil. Wirksamkeit und St~ke der Phenolsguren ist bei TGSO hOher als bei MESO, weil - w~hrend der Oxidation yon TGSO - der Anteil an Inhibitorradikalen und -molektilen geringer ist als bei der Oxidation von MESO. S. Schltiter Antioxidative Aktivitiit ausgewiihlter, in Buigarien geziichteter Lamiaceae-Arten. (Antioxidant activity of selected species of the family Lamiaceae grown in Bulgaria). Inst. of Organic Chemistry with Center of Phytochemistry, Bulgarian Academy of Sciences, Sofia, Bulgaria. Yanishlieva NV, Marinova EM. Nahrung (1995) 39:458-463. Untersucht wurde die Kinetik der Peroxidbildung wahrend der Oxidation der Triacylglyceride des SonnenblumenNs in Gegenwart verschiedener Konzentrationen der Hexan-, Ethylacetat- und Ethanol-Extrakte von Bohnenkrant, Pfefferminze, Melisse, Mentha spicata, Basilicum und Origanum vulgate. In der angegebenen Reihenfolge der Pflanzen nahm die antioxidative Aktivit~it eines Zusatzes von 5% Blattpulver ab. Die hiichste Aktivit~itwiesen die Ethanolextrakte auf. Die Ethanol- und Hexan-Extrakte des Bohnenkrautes waren am wirsamsten, gefolgt von denen der Pfefferminze und der Melisse. 5 Abb. tiber die bei 100 ~ erzielten Ergebnisse. K. Herrmann Antioxidativer Synergismus zwischen BHA und BHT. (Antioxidant synergism between butylated hydroxyanisole and butylated hydroxytoluene). College of Nutrition, Koshien Univ., Takarazuka, Hyogo, Japan. Omura K. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 565-1 570. Das Dimere des BHT-Radikals [bis(1-Methyl-3,5-di-tert-butyl4-oxocyclohexa-2,5-dienyl] wird in Anwesenheit von BHA bei 30 ~ gelOst und 30 rain stehengelassen, mit Benzol verd0nnt und 15 min mit 50% Dimethylamin geschtittelt, mit Wasser gewaschen und bis zur Trockne eingeengt. Der R0ckstand wird gelchromatographisch fraktioniert. Eine Vielzahl von Substanzen wird isoliert und identifiziert. In einem weiteren Versuch wird 2,6-Di-tertbutyl-p-chinon-methid (QM) mit BHA umgesetzt. Die Durchf0hrung wird beschrieben. Der resultierende Rtickstand wird ebenfalls mittels Gelchromatographie fraktioniert. In einem weiteren Reaktionsansatz mit QM wird Perchlors/iure zugesetzt. Aus diesem Reaktionsgemisch werden ebenfalls eine Vielzahl von Substanzen isoliert und mittels :H- und 13C-NMRidentifiziert. M6gliche Reaktionswege und -mechanismen for die Vielzahl der neu entstandenen Produkte mit antioxidativer Wirkung werden diskutiert. Die synergistischen Effekte zwischen BHA und BHT k6nnen durch Laugen- oder S~iurezugabeentscheidend gesteuert werden. T. T~ubert Entstehung von natiirlichen Antioxidantien in oxidierten Lipid/Aminos~iure-Br~iunungsreaktionen.(Natural antioxidants produced in oxidized lipid/amino acid browning reactions). Inst. de la Grasa, CSIC, Sevilla, Spain. Alaiz M, Zamora R, Hidalgo FJ. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1571-1575. 4,5(E)-Epoxy-2(E)-Heptanal (EH), ein thermisches Zersetzungsprodukt yon Methyllinolenat-Hydroperoxiden und Lysin werden 16h bei 25 ~ inkubiert. Ftinf Komponenten [1-(5'Amino-l'-carboxypentyl)pyrrol, 1-(5'-Amino-5'-carboxy-pentyl)pyrrol, 2 Diasteromere des 1-(5'-Amino-l'carboxy)-2-(l"-hydroxypropyl)pyrrol, 1-(5'-Amino-5'-carboxypentyl)-2(l"-hydroxypropyl) pyrrol) werden mittels pr~parativer HPLC isoliert sowie mittels IH- und 13C-NMRund MS auf Reinheit und Identit~itgeprtift. Raffiniertes Soja61 wird jeweils mit den 5 Komponenten, BHT, n-Propylgallat bzw. Lysin versetzt (50-200 mg/kg). Methode 1 for Messung der antioxidativen Aktivitgt: 10 g Probe 72 h bei 60 ~ an der Luft stehenlassen. Nachweis mittels Thiobarbiturs~ure-Test (TBARS). Zur Vergleichbarkeit der Ergebnisse wird ein Schutzindex (PI) definiert; Bezugssubstanz ist das Propylgallat. Methode 2 FOr die Messung der antioxidativen Aktivit~it: 2 g Probe bei 110 ~ im Rancimat erhitzen und conductometrisch messen. Die

statistische Analyse erfolgt mit dem Student-Newman-Keuls-Test. Der antioxidative Effekt der 5 Komponenten ist mit dem des BHT vergleichbar. Mit steigender Konzentration nimmt der PI-Wert zu (bei 50 mg/kg 17-25%, bei 100 mg/kg 28-43%, bei 200 mg/kg 45-59% des Schutzeffektes yon Propylgallat). Bei 60 ~ ist die antioxidative Wirkung bsser als bei 110 ~ Als Ursache wird die geringere Stabilitgt des Pyrrolringes bei h6heren Temperaturen angesehen. Neben der negativen ern~hrungsphysiologischen Bedeutung der Reaktionen zwischen Lipiden und Aminosguren mug der positive in-vitro- und in-vivo-Schutz vor weiterer Lipidoxidation durch Lipid/Aminosgure-Derivate betrachtet werden. T. T~iubert Normalphasen-HPLC von Tocopherolen an polaren Phasen. (Normal phase high-performance liquid chromatography of tocopherols on polar phases). ARS, USDA, Ncaur, Peoria, IL, USA. Abidi SL, Mounts TL. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:509-520.

Verdickungsmittel, Stabilisatoren, ModifizierteSt~irken Bestimmung von 2-(2'-Oetenyl)bernsteinsiiure in lipophil modifizierter Stw mittels GC-MS-SIM. (Determination of 2(2'-octenyl)succinic acid in lipophilic modified starch by gas chromatography-mass spectrometry/selected ion monitoring). Mead Johnson Nutritional Group, Mead Johnson Research Center, Evansville, Ind., USA. Park PW, Goins RE. J Agric Food Chem (1995) 43:2580-2584. Die kovalente Bindung von 2-(2'-Octenyl)bernsteinsaure (OSA) an St~ke ermSglicht es, die entstehende modifizierte St~ke als Emulgator zu nutzen. Zur Bestimmung des Gesamt-OSA-Gehaltes wird eine alkalische Hydrolyse der veresterten OSA vorgenommen, die St~ke durch Ffillung mit Methanol entfernt und der anges~uerte R0ckstand (pH<2) mit Diethylether extrahiert. Die Methylierung der extrahierten OSA erfolgt mit etherischem Diazomethan. Die Bestimmung des Gehaltes an freier OSA erfolgt entsprechend, jedoch ohne alkalische Hydrolyse. Die Gehalte an freier bzw. gesamter OSA in ftinf Proben modifizierter St~irkebetragen 0,15-0,24% bzw. 2,10-2,41%. Durch kinetische Untersuchungen wird festgestellt, dab die Hydrolyse der gebundenen OSA als Reaktion pseudo-1.-Ordnung abl~tuftund die Aktivierungsenergie 24,6 kcal/mol betr~gt. A. Renger Wirkung der Isolierungsmethode auf die molekulare Zusammensetzung und die physikalischen Eigenschaften von Carrageen aus Eucheuma cottonii. (Effect of isolation procedures on the molecular composition and physical properties of Eucheuma eottonii carrageenan). Unilever Res, Colworth Lab, Beds, England. Hoffmann RA, Gidley MJ, Cooke D, Frith WJ. Food Hydrocolloid (1995) 9:281-289. Extraktion von Hafergummi aus Haferkleie: Wirkung des Herstellungsprozesses auf Ausbeute, Molekulargewichtsverteilung, Viscosit~it und (1-->3)(1-->4)-13-D-Glucan-gehalt. (Extraction of oat gum from oat bran: effects of process on yield, molecular weight distribution, viscosity and (1-~3)(1--~4)-beta-Dglucan content of the gum). Dept. of Food Science, Swiss Federal Inst. of Technology, ETH Zentrum, Zurich, Switzerland. Beer MU, Arrigoni E, Amada R. Cereal Chem (1996) 73:5842. Unbehandelte Kleiekonzentrate aus Hafer (Arena sativa cv. Sang) und enzyminaktivierte Kleie (jeweils 4 h bei Raumtemperatur mit 75, 96 und 100% Ethanol und bei 80 ~ mit 75% Ethanol) werden mit wffgrigem Natriumcarbonat (pH 10) bei 40 ~ extrahiert. Das Glucan wird im Labor-, kleintechnischen- und Pilotmal3stab aus dem Extrakt durch Dialyse, Ultrafiltration und Ethanolf~llung isoliert und charakterisiert. Jede der 3 Varianten liefert ein Pr~tparat mit 60--65% [3-Glucan. Jedoch variieren Viscosit~it und Molgewichte der 13-Glucanl~Ssungen.Dialyse fiihrt zu hoch viscosem Glucan, w~rend Ultrafiltration und Ethanol nied-

123 rigere Viscosit~iten der L6sungen zur Folge hatten. Inaktivierung der Haferkleie ergab einen h6heren [3-Glucangehalt und eine steigende Viscosit~t der LOsung. Ftir eine Produktion in grNSerem Mal3stab wird die Ethanolf~illung als rationellste Variante eingesch~,tzt. A. Tiiufel Bestimmung des Polymerisationsgrades von Agar-iihnlichen Polysacchariden mittels HPLC. (Determination of the degree of polymerization of agar-type polysaccharides by a high performance liquid chromatography method). Univ Malaga, Fac Sci, Dept Ecol, Malaga, Spain. Robles MD, Mates JM, Niell FX. J Liq Chromatogr (1995) 18:3175-3185.

S~iBstoffe M6glicher Wirkungsort des siiB schmeckenden Proteins Thaumatin. (Possible active site of the sweet-tasting protein thaumatin). Dept. of Biomolecular Recognition, Inst. of Animal Science and Health, AB Lelystad, The Netherlands. Sloostra JW, De Geus P, Haas H, Verrips CT, Meloen RH. Chemical Senses (1995) 20:535-543. Mittels der PEPSCAN-Technologie wurden Antigene yon Thaumatin und Monellin untersucht. Durch verschiedene AntikOrper, die sowohl Thaumatin als auch Monellin erkennen, wurden beim Thaumatin zwei aberlappende Antigene identifiziert. Beim Monellin konnten keine Antigene bestimmt werden. Die identifizierten Antigene des Thaumatins enthalten strukturelle Merkmale, die dem Aspartam ~nlich sind und strukturelle Merkmale, die anderen Typen von Peptidsal3stoffen ~ihneln. Wahrscheinlich sind das dem Aspartam ~hnliche Asp21-Phe80-Paar und/oder die den verschiedenen anderen Peptidsagstoffen ghnlichen Orte in den KGDAALDAGGR19_29 und CKRFGRPPv7_s4-Schleifen im Thaumatin wichtige sal3 schmeckende Determinanten. In nicht sag schmeckenden, dem Thaumatin ~ihnlichen Proteinen sind Asp21Phe80 und die dem Peptidstigstoff ~ihnlichen Sequenzen nicht enthalten. U. M~itzel Abbau von gel6stem Aspartam in Abhiingigkeit vom Puffertyp und der Konzentration. (Aspartame degradation in solution as impacted by buffer type and concentration). Dept. of Nutrition and Food Science, Auburn Univ., Ala., USA. Bell LN, Wetzel CR. J Agric Food Chem (1995) 43:2608-2612. Es wurden L0sungen von 90-180 mg/L Aspartam in Phosphatbzw. Citratpuffer im Konzentrationsbereich von 0,01-1,0 mol/L bei pH 7 und in denselben Puffem im Konzentrationsbereich yon 0,02-0,5 mol/L bei pH 3 gel0st und bei 25 ~ aber definierte Zeitrfiume gelagert. Die nach der Inkubation noch vorhandene Aspartam-Menge wurde mittels HPLC (S~iule: Nova-Pak C~8, Eluent: Wasser/Acetontril (80+20) mit 7 mmol/L Natriumheptansulfonat und 5 mmol/L Natriumdihydrogenphosphat, pH 3, Detektion: UV 214 nm) bestimmt. Der Abbau war in beiden Puffern bei pH 7 starker als bei pH 3. Ferner wurde in den Phophatpufferl0sungen eine st~kere Abnahme der Aspartamkonzentration als in den Citratpuffem beobachtet. M. MNler Probleme und Fortschritte beim Einsatz transgener Organismen in der Herstellung von Thaumatin, dem intensiv saflen Protein von Thaumatococcus danielli. (Issues and advances in the use of transgenic organisms for the production of thaumatin, the intensely sweet protein from Thaumatococcus danielli). Dept. of Food Science, New Jersey Agricultural Experiment Station, Rutgers Univ., New Brunswick, N.J., USA. Zemanek EC, Wassermann BP. Critical Rev Food Sci Nutr (1995) 35:455-466. Verschiedene alternative Sfigungsmittel werden verglichen und die Entdeckung und die Eigenschaffen yon Thaumatin diskutiert. Wegen seines fang anhaltenden Nachgeschmacks darfte Thaumatin kein saf3stoff far alle Verwendungszwecke werden. Thaumatin wird aus der Frucht der tropischen Pflanze Thaumatococcus danielli isoliert und ist in einer Reihe von L~ndern als Sagstoff zugelassen. Da die Resourcen an natarlichem Thaumatin begrenzt sind,

hat man sich um die Herstellung mittels transgenen Organismen bemiiht. Zur Zeit ist das durch genetisch manipulierte Mikroorganismen hergestellte Thaumatin entweder nicht stir3 oder die Ausbeuten sind schlecht. Hier besteht weiterer Forschungsbedarf, um die Faktoren, die eine bessere Ausbeute an Thaumatin in Mikroorganismen beeinfluf3en, genauer einsch~itzen zu k6nnen. Als alternativer Ansatz wird ein direkter Einsatz des Thaumatin-Gens in bestimmten Frachten oder Pflanzen diskutiert, um deren Aroma und Geschmack zu optimieren. U. Engelhardt Amperometriseher Biosensor fiir die Bestimmung des kiinstliehen SiiBstoffs Aspartam mit einem immobilisierten BienzymSystem. (Amperometric biosensor for the determination of the artificial sweetener aspartame with an immobilized bienzyme system). Dept. of Food Health, Chia-Nan College of Pharmacy, Tainan Hsien, Taiwan. Chou S-F. Analyst (1996) 121:71-73. Aspartam wird mit Hilfe eines immobilisierten Bienzymsensors in verschiedenen Lebensmitteln direkt gemessen. Die Enzyme Chymotrypsin- und Alkoholoxidase werden auf eine Dialysemembran aufgebracht, diese zusiitzlich mit Glutardialdehyd versetzt und getrocknet. Diese Membran wird gegenaber einer gasselektiven Membran angebracht, in destilliertem Wasser equilibriert und in einer LOsung yon 10 mmol/L DithiothreitlOsung aufbewahrt. Optimale Arbeitsbedingungen mit diesem Sensor werden bei pH-Werten yon 6,8-8,5 und 30 ~ erreicht. Bei diesem Veffahren wird der biologisch freigesetzte Sauerstoff gemessen. Ein linearer Zusammenhang zwischen freigesetztem 02 und der Aspartam-Konzentration wurde in einem Bereich yon 0,33-2 mmol/L nachgewiesen. Das Verfahren wird far Routineprafungen als gut geeignet angesehen, nicht jedoch ftir alkoholhaltige Produkte. In DithiothreitlOsung aufbewahrt, ist der Sensor far mehr als 50 Tage bzw. mehr als 450 Anwendungen stabil. A. Rohrdanz

Stoffe f~irbesondere Ern~ihrungszwecke Fettersatzstoffe auf Lipidbasis. (Lipid-based fat substitutes). Dept. of Food Science and Technology, The Univ. of Georgia, Athens, Ga., USA. Akoh CC. Critical Rev Food Sci Nutr (1995) 35:405-430. Menge und die Art yon Fetten und Olen bestimmen weitgebend die charakteristischen Eigenschaften yon Lebensmitteln und damit die Akzeptanz dutch den Verbraucher. Eine aberm~if3ige Fettaufnahme ftihrt zu coronaren Herzerkrankungen, zu Krebs, Ubergewicht und m(Sglicherweise zu Erkrankungen der Gallenblase. Da eine wirksame Absenkung des Verbrauchs yon Fetten nicht erreichbar ist, wird versucht, Lebensmittel zu entwickeln, die frei oder ann an Fetten sind oder Fettersatzstoffe enthalten. Von den verschiedenen Alternativen sind Polyester aus Fetts~iuren und Saccharose (sucrose polyeste.r., SPE), Sorbit und Raffinose besonders vielversprechend. Der Ubersichtsartikel beschreibt die Synthese der verschiedenen Vertreter dieser Verbindungsgruppen, ihre physikalischen Eigenschaften und den Abbau im menschlichen K~rper. Langzeitstudien an Versuchstieren zeigen, dab SPE nichttoxisch, nichtcarcinogen und nichtmutagen ist und die Fortpflanzung nicht beeinfluf3t. Allerdings sinkt der Gehalt an fett10slichen Vitaminen im Plasma, vor allem von Vitamin A; daher wird ein Zusatz dieses Vitamins zu SPE empfohlen. Die Fettersatzstoffe kSnnen beim Kochen, Braten und Backen verwendet werden und werden in einer Vielzahl yon Lebensmitteln eingesetzt, so in Brot, Kuchen, Nudeln, Eiscreme, Margarine, Frachten, Cosmetica, Detergentien und als Schutz gegen einen Befall mit Mikroorganismen. Diese Produkte mit SPE haben 10-50% weniger Kalorien als solche mit ablichen Fetten. Das Genehmigungsverfahren bei der Food and Drug Administration ist zum Zeitpunkt der VerSffentlichung noch nicht abgeschlossen. J. Rei/3 Fliissigehromatographische Analyse von Saecharosepolyestern in Salatdressing mittels Lichtstreu-Detektor. (Liquid chromatographic analysis of sucrose polyester in salad dressing by evaporative light-scattering mass detection). U.S. Food and Drug Admini-

124 stration, Atlanta, Ga., USA. Chase jr. GW, Akoh CC, Eitenmiller RR. J AOAC Intern (1995) 78:1 324-1 327. Nach Zusatz von Magnesiumsulfat und Propanol-2 wird die Probe mit Dichlormethan sowie Dichlormethan/Propanol-2-Gemischen extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen engt man zur Trockene ein, nimmt in Dichlormethan auf, filtriert dutch ein Membranfilter und setzt nach erneutem Einengen und Aufnehmen in Dichlormethan ein Aliquot zur Reinigung mittels GPC ein. Vier GPC-Sfiulen in Reihe geschaltet: Beckman Ultrasphere 300 x 7,7 ram, 100 ~tm, Beckman Ultrasphere 300 x 7,7 mm, 50 gin, Waters gStyragel 300 x 7,8 mm 50 lam, Waters IsStyragel 300 x 7,7 mm 10 gin. Eluent: Dichlormethan, Flul3 1,0 mL/min. Retentionszeit 27,0-29,2 rain. - Das saccharosepolyesterhaltige Eluat wird im Stickstoffstrom zur Trockene gebracht, mit der L0sung des internen Standards (Saccharoseoctaacetat gelOst in Dichlormethan) aufgenommen und zur HPLC eingesetzt. S~ule ODS 250 x 4,6 mm, 5 p.m, Gradient Dichlormethan/Acetonitril/Propanol-2: 0. min (45,5+52,5+2,0),5.-11. rain (98,0+0+2,0), 17. rain wie zu Beginn. Fluf5 1,0-1,5 mL/min, Temp. 40 ~ - Die Wiederfindung zugesetzter Saccharosepolyester (SPE) lag je nach Matrix zwischen 91 und 101%. H. van Lishaut

Rfickst~inde von Pflanzenschutzmitteln Modifizierung der AOAC-Multiriickstandsmethode zum Nachweis yon Riickstiinden an synthetischen Pyrethroiden in Friichten, Gemiise und Getreide. Teii I: Acetonitril-Extraktionssystem, Optimierung der Florisil-Reinigung und GC.

(Modification of AOAC multiresidue method for determination of synthetic pyrethroid residues in fruits, vegetables and grains. Part I: acetonitrile extraction system and optimization of florisil cleanup and gas chromatography). Qinhuangdao Import and Export Commodity Inspection Bureau, Qinhuangdao, Hebei, People's Republic of China. Pang G-F, Chao Y-Z, Fan C-L, Zhang J-J, Li X-M, Zhao T-S. J AOAC Intern (1995) 78:1481-1488. Bei der modifizierten AOAC-Methode970.52 werden die Rtickstfinde mit Acetonitril (Frtichte und Gem~ise) oder einem Acetonitril/Wasser-Gemisch (2+1) (Getreide) extrahiert und anschliegend in Hexan tiberftihrt. St6rsubstanzen werden durch Ausschtitteln mit Acetonitril und einer offenen S~iulenchromatographie mit inaktiviertem Florisil entfernt. Der endgtiltige Extrakt wird dann mit GC-ECD analysiert. Wahrend eine HP-17-S~iulezur Gehaltsbestimmung der gesamten Isomeren eines jeden Insecticids benutzt wird, gelingt mit einer DB-5-S~tule die quantitative Bestimmung der einzelnen Insecticid-Isomeren. Die Methode wird zur Bestimmung der Wiederfindungsrate von Biphenthrin, Fenpropathrin, Cyhalothrin, Permethrin, Cypermethrin, Fluvalinat, Fenvalerat, und Deltamethrin auf 20 Pflanzen (Apfel, Birne, Pfirsich, Banane, Weintraube, Erdbeere, Kartoffel, Tomate, Gurke, Pfeffer, Kohl, Karotte, Sellerie, Reis, Weizen, Kichererbsen, Buchweizen, Hirse, Mais und Gerste) angewandt, die mit Gehalten zwischen 0,01 und 0,4 mg/kg dotiert sind. Die Wiederfindungsraten der Insecticide auf 6Pflanzen liegen zwischen 83,8 und 112,8% mit Variationskoeffzienten (VK) yon 2,00-12,09 ftir die DB-5-Saule (n=6) bzw. zwischen 82,8 und 106,4% (VK=2,9312,19%) far die HP-17-S~iule(n=6). Die Gehalte zwischen 0,004 und 0,028 mg/kg in Frtichte- und Gemtiseproben und zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg in Getreideproben kOnnen sehr gut nachgewiesen werden. B. Brfiger Modifizierung der AOAC-Multirtickstandsmethode zum Nachweis von Riickst~inden an synthetischen Pyrethroiden in Friichten, Gemiise und Getreide. Teil II: Aceton-Extraktion.

(Modification of AOAC multiresidue method for determination of synthetic pyrethroid residues in fruits, vegetables and grains. Part II: acetone extraction system). Qinhuangdao Import and Export Commodity Inspection Bureau, Qinhuangdan, Hebei, People's Republic of China. Pang G-F, Chao Y-Z, Fan C-L, Zhang J-J, Li X-M, Liu Y-M, Zhao T-S. J AOAC Intern (1995) 78:1489-1496.

Anhand der Aufarbeitung von Obst-, Gemtise und Getreideproben wurde festgestellt, dab die Extraktion mit Acetonitril/ Hexan derjenigen mit Aceton/ttexan nur unwesentlich tiberlegen war: Aceton extrahierte eine geringftigig grN3ere Menge an StOrsubstanzen aus dem Probenmaterial. Der nachfolgende AcetonitrilVerteilungsschritt erwies sich als erfolgreich bei der Matrixabtrennung, wohingegen die abschliaBende Reinigung an einer Florisil-S/iule keine signifikante Verbesserung brachte. Die GCAnalyse dotierter Proben mit narrow-bore-S~iulen ergab erwartungsgem~ eine bessere AuflOsung als bei Verwendung einer wide-bore-Sfiule. - Die Wiederfindungsrate der Pyrethroide Biphentrin, Fenpropathrin, Cyhalothrin, Permethrin, Cypermethrin, Fluvalinat, Fenvalerat und Deltamethrin aus Proben, die auf Gehalte zwischen 0,01 und 5 mg/kg dotiert worden waren, lag zwischen 79 und 122%. Der Variationskoeffizient bei der Analyse dotierten Getreides betrug 2-11% (n=6) ft~r die narrow-bore-GC bzw. 415% (n=6) far die wide-bore-GC. - Die Identit~itder Pyrethroide wurde tiber eine GC-MS-Analyse bestimmt. Die sechs h~iufigsten Ionen waren m/z=123, 181,183, 197, 215 und 250. GC-Sgule: SE30 (30m x 0,24mm i.D.), Injektortemp.: 250~ Ofen: 50~ (1 rain); 30 ~ ~ 3~ ~ (5 min); Trfigergas: He 5,0, Vordruck 20 psi, Ionenquelle: 220 ~ Interface: 280 ~ Modus: EI 70 eV. H. van Lishaut Fungicide und Photochemie - Photoabbau des DicarboximidFungicids Iprodion. (Fungicides and photochemistry - photode-

gradation of the dicarboximide fungicide iprodione). Inst. of Food Chemistry, Univ. of Karlsruhe, Karlsruhe, Germany. Schwack W, Bourgois B, Walker F. Chemosphere (1995) 31:2993-3000. Das Potential des Fungicids Iprodion zu photochemischen Reaktionen auf Pflanzenoberfl/ichen wurde an Modell-Experimenten erfaBt. Die Konzentration betrng 50 mg/50 mL, die Wellenl~ge 280 nm, die Simulierung der cuticul~iren Bedingungen erfolgte durch Verwendung der L6sungsmittel Isopropanol, Cyclohexan und Cyclohexen. In Isopropanol und Cyclohexan erhielt man aus Iprodion bei Bestrahlung dehalogenierte Produkte, wobei in Nebenreaktionen zusfitzlich Substitutionsprodukte auftraten. U. Bauer Fungicide und Photochemie: Photoabbau des DicarboximidFungicids Vinclozolin. (Fungicides and photochemistry: photo-

degradation of the dicarboximide fungicide vinclozolin). Inst. of Food Chemistry, Univ. of Karlsruhe, Karlsruhe, Germany. Schwack W, Walker F, Bourgeois B. J Agric Food Chem (1995) 43:3 088-3 092. Als Modelluntersuchung tar den photochemischen Abbau auf Pflanzenoberflgchen wurde Vinclozolin [3-(3,5-Dichlorphenyl)-5methyl-5-vinyl-l,3-oxazolidin-2,4-dion] in einigen L6sungsmitteln mit unterschiedlichen funktionellen Gruppen mit einer Quecksilberhochdrucklampe bestrahlt (L>280 nm, >295 nm, >300 nm). Der Abbau wurde mittels RP-HPLC (UV-Detektion) verfolgt. Identifizierung der Reaktionsprodukte nach Isolierung tiber Kieselgel mittels UV-, IR-, NMR- und MS. Vinclozolin wurde nur in 1und 2-Propanol innerhalb 1 h vollst~ndig abgebaut. Hier war die Hauptreaktion ebenso wie in Cyclohexan die Photoaddition der Ltisungsmittelmolektile an die Vinylgruppe des Vinclozolins, gefolgt yon der Dechlorierung der Additionsprodukte (vor allem bei h6heren Frequenzen). In Gegenwart von Ethanol konkurrierte die Photodehalogenierung mit der Photoaddition. In Cyclohexan und Benzol wurde vor allem die Substitution des Chlors durch L6sungsmittelmolektile beobachtet. In Methanol und tert.-Butylmethylether wurden nur dehalogenierte Reaktionsprodukte gebildet. Die Bildung yon Photoadditionsprodukten des Vinclozolins mit L6sungsmittelmolekt~lenwird als Hinweis auf m6gliche Additionsverbindungen mit Pflanzenbestandteilen (Cutin, Wachs) gewertet. S. Hartmann Anreicherung und quantitative Analyse von Veratridin und Cevadin mittels HPLC. (Purifcation and quantitative analysis of

veratridine and cevadine by HPLC) Dept. of Entomology, Univ. of California, Riverside, Calf., USA. Hare JD. J Agric Food Chem (1996) 44:149-152.

125 Die Alkaloid-Fraktion der Sabadillsamen (Schoenocaulon officinale Grey, Liliaceae) wird seit alters her zur Schgdlingsbek~rnpfung bei Citrusgew~tchsen eingesetzt. Sie setzt sich zu fiber 90% aus Veratridin und Cevadin, den Estern des Steroid-Alkaloids Veracevin zusammen. - Die Bestimmung der Toxizit~it der Alkaloide gegen Scirtothrips cirri Moulton, Thysanoptera und die Gehaltsbestimmung in Handelsprodukten aus Sabadillsamen erfordert die Optimierung einer HPLC-Methode zur Anreicherung und Quantifizierung dieser Substanzen. - Bedingungen der analytischen HPLC-Methode: Station~e Phase: C18; mobile Phase: Methanol/0,1 mol/L Ammoniumacetat (pH 5,5) (60+40), isokratisch; FluB: 1,5 mL/min; Detektion: UV 245 nm; Nachweisgrenzen: Veratridin: 0,0076 mg/mL, Cevadin: 0,018 mg/mL.- Bedingungen der pr@arativen HPLC-Methode: Station~ire Phase: C8; mobile Phase: Methanol/0,1 mol/L Ammoniumacetat (70+30), modifiziert mit 0,5 mmol/L Natriumdodecylsulfat, ad pH 4,5 mit Essigs~iure; Flul3:5 mL/min; Detektion: UV 245 n m . - Der Einsatz yon Sabadillprodukten als Insecticid erfolgt in w~iBriger L6sung; die Stabilitgt yon Veratridin und Cevadin in w~tl3rigerL6sung wird fiber den Zeitranm yon 24 h in Abh~ngigkeit vom pH-Wert untersucht. Zur Quantifizierung wird als interner Standard das fiber den gesamten pH-Bereich stabile Papaverin eingesetzt. Bei pH-Werten _<10 sind Veratridin und Cevadin vollstandig stabil. Bei pH 11,5 sind nach 4 h 45,9% Veratridin, nach 24 h 52,4% Cevadin abgebaut. Bei pH 13 werden beide Substanzen innerhalb 1 h zu 80. 90% abgebaut. - Die HPLC-Methode wird zur Bestimmung yon Veratridin und Cevadin in der Umwelt vorgeschlagen. S. Meyer Bestimmung von Blasticidin S verschiedener Handelsformen mittels HPLC mit Photodioden-Array-Detektion. (High-per-

formance liquid chromatographic method for the determination of blasticidin S in formulated products with photodiode array detection). Pesticide Chemistry Dept., Taiwan Agricultural Chemicals and Toxic Substances Research Inst., Taichung Hsien, Taiwan, Republic of China. Lo C-C, Lee Y-J, Chang C-J. J Agric Food Chem (1996) 44:153-158. Die Bestimmung des systemischen antibiotischen Fungicids Blasticidin S, das zur Bekfimpfung des durch den Pilz Pyricularia oryzae hervorgerufenen Brandes der Reispflanze verwendet wird, mittels HPLC mit Photodioden-Array-Detektion (DAD) wird mit dem t~blicherweise angewendeten Plattendiffusionstest (Teststamm: Bacillus cereus IMA 1 729; Auswertung fiber die Gr6Be der Hemmzone) verglichen. Vorteile der HPLC-Methode sind die deutlich geringere Analysendauer, die Empfindlichkeit, die Kostengfinstigkeit und die MSglichkeit, Blasticidin S selektiv in Mischungen verschiedener Fungicide zu bestimmen. - Die HPLCBestimmung erfolgt auf einer Cosmosil-C18-AR-Phasemit Phosphat-Puffer (pH6,0)/Methanol als Eluenten; Detektionswellenl~age: 265 rim; Nachweisgrenze: 0,05 gg/mL (dreifache Standardabweichung; n=7). Die relative Standardabweichung der HPLC-Methode betr~igt 0,70-2,83% (n=7), die des Plattendiffusionstestes 1,81-9,27%. - Mittels Standardadditionskurven wird nachgewiesen, dag die verschiedenen Handelsformen von Blasticidin S (L(isung, emulgierbares Konzentrat, benetzbarer Puder) keinen Einflul3 auf das Ergebnis der HPLC-Bestimmung haben. Der Einsatz der HPLC-Methode ffir die Analytik yon Blasticidin S in tier Umwelt wird vorgeschlagen. S. Meyer Bestimmung

von Formetanat-Hydroehlorid

in Erdbeeren.

(Determination of formetanate hydroehloride in strawberries). Lab. de Chimie Bioorganique, Centre R6gional d'Etude des Produits Agropharmaceutiques, Beaucouz6, France. Hu R, Petay V, Fournier J. J Agric Food Chem (1996) 44:181-184. Das Pesticid (3-(Dimethylamino)methylenaminophenyl-rnethylcarbamathydrochlorid) wird mittels Acetonitril/HC1/Ethylacetat extrahiert und fiber Festphasenextraktion und starkem Kationenaustauscher gereinigt. Die Analyse erfolgt mittels HPLC an einer RPs-Phase mit Diodenarray-Detektion bei 254 nm. Die Elution erfolgt isokratisch mit 0,01 mol/L Ammoniumphosphatpuffer pH 8/Acetonitril (70+30). Als interner Standard dient Chlorotoluon. Die Wiederholbarkeit liegt bei Gehalten yon 0,167 mg/kg bei

87,4_+2,2%,bei Gehalten von 1,67 mg/kg bei 89,0+2,1% und bei Gehalten von 16,7mg/kg bei 91,9+3,2%. Die Nachweisgrenze wird mit 0,018mg/kg, die Bestimmungsgrenze mit 0,18 mg/kg angegeben. H. Steinhart Isolierung und Identifizierung von Riickstiinden von 4"-(epiMethylamino)-4"-desoxyaver mectin-B~a-benzoat auf der Oberfliiche yon Kohl. (Isolation and identification of residues of

4"-(epi-methylamino)-4"-deoxyavermectin Bla benzoate from the surface of cabbage). Dept. of Drug Metabolism II, Pesticide Metabolism and Environmental Safety Group, Merck Research Lab., Three Bridges, N.J., USA. Wrzesinski CL, Arison BH, Smith J, Zink DL, VandenHeuvel WJA, Crouch LS. J Agric Food Chem (1996) 44:304-312. Reifer Kohl wurde mit der radioaktiv markierten Verbindung ([14C]-MK-0244), einem halbsynthetischen Avermectin-Analogen, behandelt und einen Tag danach geerntet. Die Oberfl~iche der KohlkOpfe wurde mit Methanol abgespiilt. Daraus wurden 12 Abbauprodukte mittels semipr@arativer HPLC-Fraktionierung isoliert und durch Strukturanalyse (NMR, MS) identifiziert. Damit wurden zum ersten Mal von Pflanzen isolierte Avermectin-Rfickstande mit Hilfe direkter Methoden eindeutig identifiziert. Zehn dieser Verbindungen k~Snntenfiber bereits beschriebene Bildungswege entstanden sein, doch bei zwei Substanzen waren die Bildungsmechanismen noch ungeklfirt. H. Steinhart Quantitative Bestimmung von 2,4-Dichlorphenoxyessigsiiure in Wasserproben durch zwei immunosensitive Methoden.

(Quantitative analysis of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in water samples by two immunosensing methods). Inst. for Technical Biochemistry, Univ. of Stuttgart, Stuttgart, Germany. Wittmann C, Bier FF, Eremin SA, Schmid RD. J Agric Food Chem (1996) 44:343-350. 2 Methoden werden beschrieben, die auf der Verwendung eines monoklonalen Antik6rpers gegen 2,4-Dichlorphenoxyessigs~ure (2,4-D) beruhen. Es handelt sich um eine Fliel3injektionsimmunoanalyse (FIIA) und ein Verfahren, das mit einem faseroptischen Immunosensor (FOI) arbeitetet. Die Nachweisgrenzen betragen 0,03 gg/L (FIIA) bzw. 0,2 gg/L (FOI). Diese Werte liegen im Bereich des EU-Grenzwertes yon 0,1 gg/L. Die FIIA ben0tigt kein Reinigung. Validierungsexperimente mittels GC-MS zeigen eine gute Korrelation der Ergebnisse mit denen der FIIA. Beide Testverfahren k6nnen als Warnsysteme fiir eine Kontamination von Trinkwasser mit 2,4-D verwendet werden. M. M011er Passive Diffusion durch Polymermembranen: Ein neuartiges Reinigungsverfahren ffir die Rfickstandsanalyse von AzinphosMethyl und Azinphos-Ethyl in Friichten und Gemfise. (Passive

diffusion through polymeric membranes: a novel cleanup procedure for analysis of azinphos-methyl and azinphos-ethyl residues in fruits and vegetables). New South Wales Dept. of Agriculture, Biological and Chemical Research Inst., Rydalmere, Australia. Ahmad N, Guo L, Mandarakas P, Appleby S, Bugueno. J AOAC Intern (1995) 78:1450-1454. Zur einfachen Abtrennung mitextrahierter Matrixbestandteile wird der eingeengte LOsungsmittelextrakt (10 mL) verschiedener Frfichte- und Gemfiseproben (25 g) in einem Dialyseschlauch (Plasdene Australia; | 4 cm; Dicke: 70-80 ~tm; Lgnge: 18 cm) 24 h gegen Cyclohexan dialysiert. Azinphos-Methyl (A-Me) und Azinphos-Ethyl (A-Et) diffundieren hierbei in das umgebende LOsungsmittel, wohingegen stOrende Matrixelemente im Membranschlanch verbleiben. Das Dialysat wird nach Zusatz yon 1 mL i-Butanol eingeengt, in n-Hexan aufgenommen und nach Zusatz des internen Standards Fenamiphos direkt zur GC-Bestimmung eingesetzt. GC-Bedingungen: GC Varian Model 3 600 mit thermionischem Detektor (NPD) und DB-17 megabore-Saule (30 m x 0,53 mm i.D.; 0,25 ~tm Filmdicke). Die Nachweisgrenze (bei 25 g Probe und einem Endvolumen von 15 mL) wird mit 0,01 mg/kg angegeben. Die Wiederfindungsraten beider Wirkstoffe betragen bei Weintrauben im Mittel 107% (Dotierungen von 0,3-2,0 mg/kg) mit Variationskoeffizienten von 9,5% (A-Me)

126 bzw. 11,0% (A-Et). Ffir weitere 20 Obst- und Gemtisesorten liegen die Wiederfindungsraten bei Probeneinwaagen von 20 g und Dotierung mit 1 mg/kg zwischen 60,9% (Erdbeeren) und 115,0% (Zucchini). Besondere Schwierigkeiten treten bei Avocados auf (Wdf. 28-33%), welche auf den hohen, die Analytdiffusion behindernden Fettgehalt der Probenmatrix zuraekgefahrt wird. Die Eignung des Verfahrens wird anhand eines Feldversuches mit Handelspraparaten (dispergierbares Pulver und Suspensionskonzentrat) in einem Weinberg fiberp~ft; es stellt somit eine einfache und kostengfinstige Alternative zu gfingigen Verfahren der Sgulenchromatographie oder der Flt~ssig-Flfissig-Extraktiondar. H. Zorn Quantifizierungvon Cyfluthrinin fliissigen und festen Priiparaten mittels FIiissigchromatographiean Umkehrphasen: Ringversuch.(Quantitation of cyfluthrin in liquid and solid for-

mulations by reversed-phase liquid chromatography: collaborative study). Bayer Corp., Agriculture Div., Kansas City, Mo., USA. Harbin DN. J AOAC Intern (1995) 78:1335-1338. Der Cyfluthringehalt (Summenbestimmungder 4 Diastereomeren) yon dispergierbarem Pulver (WP), Emulsionskonzentrat (EC) und wasserl6slichem Konzentrat (EW) wird mittels isokratischer LC an Cyanopropylsilan-modifiziertem Kieselgel bestimmt. Die Probeneinwaage entspricht einem Wirkstoffgewicht yon ca. 50 rag, als Extraktionsmittel dienen 20 mL einer internen Standardlsg. [0,20% (w/v) Decanophenon in Acetonitril]. Nach Filtration und Verdfinnung wird der Extrakt direkt zur LC eingesetzt. Chromatographische Bedingungen: mobile Phase: 55% (v/v) Acetonitril in Wasser; Flul3 ca. 1,5 mL/min; Injektionsvolumen: ca. 10 IXL;UVDetektion bei 230 nm; S~iule:250 x 4,6 mm i.D., 5 gm Cyanopropylphase; die Quantifizierung erfolgt fiber Peakflfichenvergleich anhand des internen Standards. - Am Ringversuch beteiligten sich 17 Laboratorien ans 7 Lgndern. Sie erhielten je einen Referenzstandard, den internen Standard sowie jeweils Doppelproben der o.g. Pr~iparate. Die relativen Standardabweichungen ffir die Reproduzierbarkeit (RSDR) betrugen 0,78 (WP), 0,98 (EC) und 2,32 (EW). H. Zorn Analyse von 2,2,2-Trifluorethylderivaten von Herbicids~iuren durch GC-MSD und -ECD. (Analysis of 2,2,2-trifluoroethyl de-

rivatives of carboxylic acid herbicides by gas chromatography with mass-selective and electron capture detection). Georgia Experiment Station, Univ. of Georgia, Griffin, Ga., USA. Lee AS, Hong M-K, Smith AE. J AOAC Intern (1995) 78:1459-1464. 13 Herbicids~turenwerden mit 2,2,2-Trifluorethanol (TFE) verestert. Die Effizienz der Veresterung wird mittels GC-ECD ermittelt und die Herbicids~iureester mittels GC-MSD detektiert. Die Reaktionbedingungen far die Veresterung (Temperatur, Reaktionszeit und die Konzentration der Schwefelsgure (Katalysator for die Veresterung) werden variiert, um eine optimale Veresterung der Herbicidsfiuren zu erreichen. Die optimalen Veresterungsbedingungen sind 1 h bei 70 ~ bzw. 4 h bei Raumtemperatur. Die Schwefels~urekonzentration ist yon untergeordneter Bedeutung far die Veresterung. - Im zweiten Teil der Arbeit wird Grundwasser aus einem 200 m tiefen Brunnenschacht mit den 13 Herbicids~uren angereichert, wobei die Endkonzentration bei 40 IXg/L liegt. 100mL des angereicherten Grundwassers werden mit 2mL 0,2 mol/L Schwefels~ure anges~iuert, durchmischt und die Herbicidsfiuren in einem Scheidetrichter mit Dichlormethan dreimal extrahiert. Die vereinigten Dichlormethanextrakte werden eingeengt, das Konzentrat mitTFE versetzt und wie beschrieben verestert. Die veresterten Herbicids/~uren werden wieder mittels GCMSD detektiert. Die Wiederfindungsraten sind >80%, die Erfassungsgrenzen der 13 veresterten Herbicids/~uren liegen zwischen 0,1 I~g/Lund 5 gg/L. B. Carstensen

Carrell R, Cummings R, Rieck R, Reimer S. J AOAC Intern (1995) 78:1464-1473. Die Aufarbeitung erfolgte entweder nach Methode 507 der U.S. Environmental Protection Agency (EPA) (1) oder nach einer Modifikation dieser Methode, bei der gr6gere Probenvolumina und kleinere Extraktionsvolumina 30-fach kleinere Nachweisgrenzen lieferten (2). Die Analyse yon mit Herbiciden dotierten Wasserproben ergab mit (1) Wiederfindungsraten zwischen 82 und 107% (Standardabweichung: <6,7%). - (2) ergab Wiederfindungsraten yon 50-112% mit einer Standardabweichung <33%. Die schlechtere Wiederfindungsrate sowie die geringere Pr~ision von (2) im Vergleich zu (1) wurde auf den gr6Beren Verlust an flfichtigem Analyt w~hrend des Konzentrierens des Extraktes zurfickgeffihrt. M. K6hnlein Multimethode zur Riickstandsbestimmungvon PyrethroidInsecticiden in Obst und Gemiise mittels LC. (Multiresidue li-

quid chromatographic method for simultaneous determination of pyrethroid insecticides in fruits and vegetables). Qin Huangdao Import and Export Commodity Inspection Bureau, Qin Huangdao, Hebei, People's Republic of China. Pang G-F, Chao Y-Z, Liu X-S, Fan C-L. J AOAC Intern (1995) 78:1474-1480. Zur simultanen Bestimmung yon Biphenthrin, Cypermethrin, Fenpropathrin, Fenvalerat, Flucythrinat, Methotrin, Permethrin, Py-ll5 sowie Tetramethrin werden 25 g Probe mit Methanol/ Toluol homogenisiert, der Extrakt konzentriert und auf eine Aktivkohle-Florisils~tule aufgebracht. Die Pyrethroide werden mit Hilfe eines Toluol/Acetonitril-Gemisches (99+1, v/v) eluiert, der durch Konzentrierung am Vakuumverdampfer erhaltene Rfickstand in Methanol gel6st und zur Bestimmung mittels HPLC eingesetzt (Saule 300 x 3,9 mm Ix Bondapak C18 (10 gm); Eluent: Acetonitril/ Wasser; Detektion: 206 nm). Die Quantifizierung erfolgt mit Hilfe externer Standards. Wiederfindungsraten (Dotierung von Birnen, A.pfeln, Pfirsichen, Gurken, Kohl und Tomaten mit 0,55,0 mg/kg): 62,7-129,2%; lineare Kalibrierbereiche: 1 ng (Fenpropathrin)-300 ng (Py-115); Bestimmungsgrenzen: 0,02 mg/kg (Fenpropathrin)-0,1 mg/kg (Py-ll5). - Die Methode ist ft~r die Quantifizierung yon Pyrethroidrfickst/~nden in Obst und Gemfise im Konzentrationsbereich >0,5 mg/kg besonders geeignet. D. Breithaupt Multimethode zur Bestimmung von OrganophosphatInsecticid-Riickstiindenin fetthaltigen verarbeiteten Lebensmitteln mittels Gelpermeations-Chromatographie.(Multi-

residue method for determination of organophosphorus insecticide residues in fatty processed foods by gel permeation chromatography). Stazione Sperimentale per L'Industria delle Conserve Alimentari, Parma, Italy. Sannino A, Mambriani P, Bandini M, Bolzoni L. J AOAC Intern (1995) 78:1502-1512. 39 Organophosphate (incl. einiger Metaboliten) wurden in 7 fetthaltigen Proben bestimmt. Hierzu wurde mit Dichlormethan extrahiert und mittels automatisierter GPC fiber eine Biobeads SX3-S~ule mit Dichlormethan/Cyclohexan (15+85, v/v) als Eluent gereinigt. Als interner Standard wurde n-Eicosylbis-(trifluoromethyl)phosphinsulfid (M20) zugesetzt. Die Rfickst~nde wurden mit GC an zwei S~iulen unterschiedlicher Polarit/~t (DB-5, 30 m x 0,32 mm x 0,25 Ixm und OV-1 701, 25 m x 0,32 m m x 0,5 gm) getrennt und flammenphotometrisch detektiert. Die durchschnittlichen Wiederfindungsraten der im Bereich von 25 gg/kg1 mg/kg dotierten Proben lagen meist Uber 80%. Ftir Dichlorvos wurden nur 50,6% erreicht, tar Malanxon hingegen 185%. Die Bestimmungsgrenzen lagen zwischen 5 und 40 gg/L. Die Ergebnisse wurden mittels GC-MS im SIM-Modus abgesichert.J. Wettach

Bestimmungvon stickstoffhaltigenHerbiciden in Wasser mittels GC mit Atom-Emissions-Detektion. (Atomic emission de-

Kontaminationvon Lebensmittelndurch Insecticide bei der Bekiimpfungvon ScMidlingen- Mitteilungenaus der Praxis -.

tection for gas chromatographic analysis of nitrogen-containing herbicides in water). Manchester Environmental Lab., Washington State Dept. of Ecology, Port Orchard, Wash., USA. Olson NL,

Chemische Landesuntersuchungsanstalt Stuttgart, Sitz Fellbaeh, Fellbach, Germany. Buschmann R, Kuntzer J, Scherbaum E. Dent Lebensm Rundschau (1996) 92:51-52.

127 Nach einer Schabenbek~npfungsmaBnahme (mit Propoxur und Pyrethrinen) in einem Einkaufszentrum mit angeschlossener Schaub~,ckerei und Selbstbedieungsrestaurant wurden zwei Tage spgter Proben von frisch angelieferten bzw. ausgelegten Lebensmitteln gezogen und in diesen Kontaminationen oberhalb der zugelassenen H0chstmenge festgestellt. - U m die m6glichen Kontaminationswege zu untersuchen, wurden im Rahmen einer Betriebspriifung 16d nach Ausbringung der Wirkstoffe verschiedene Staub- und Schmutzproben gezogen und auf die Wirkstoffe hin analysiert. Es wurden nach 16 d noch erhebIiche Mengen an nattMichen Pyrethrinen in den fetthaltigen Schmutzproben im Ktichenbereich nachgewiesen. Die gr6gte Gefahr drohte durch Verschleppung der Insecticide auf die Lebensmittel iiber Staubablagerungen, Fett- und Schmutzablagerungen. Weitere KontaminationsmSglichkeit stellte eine nicht ausreichende Dekontamination von Arbeitsfl~chen und Innenraumen dar. C. Hees Verminderung von Phosalonriickstiinden bei der industriellen Entwiisserung von )[pfeln. (Reduction in phosalone residue levels during industrial dehydration of apples). D6pt. des Sciences et Techniques d'Agen, Univ. Bordeaux I, Foulayronnes, France. Mergnat T, Fritsch P, Saint-Joly C, Truchot E, Saint-Blanquat G. Food Additives Contaminants (1995) 12:759-767. Entwfisserte Friichte und Gemtise, die auch bei der Herstellung von Babynahrung gebraucht werden, mtissen eine exzellente bakteriologische Qualit~it ohne Spuren von Kontaminationen aufweisen. - U m die Effekte auf Organophosphorpesticide bei der industriellen Entwfisserung nach der Hatmacker-Methode zu untersuchen, wurde exemplarisch das Pesticid Phosalon auf Apfeln untersucht. Phosalon wurde ausgew~thlt, weft aus vorherigen Studien bekannt war, dab dieses Pesticid oft auf Obst und Gemt~se zu finden ist. - Die Durchftihrung der Untersuchung wird genau beschrieben. Den Apfeln werden 95% des Wassers entzogen. Die Bestimmung von Phosalon erfolgt durch GC. - Die Entw~tsserung ftihrt, unabh~tngig vom Anfangsgehalt an Phosalon, zu einer Reduzierung des Wirkstoffes um 80%. Das Waschen der Apfel alleine t'tihrt nur zu einer Reduktion yon 30-50%; das Kochen und die Filtration ft~hren, je nach Bedingungen, zu einer Reduktion zwischen 40 und 70% an Phosalon. Das Trocknen am Ende des Prozesses ft~hrt zu keiner signifikanten Ver~derung des Pesticidgehaltes. Der chemische Abbau yon Phosalon w~rend der Entwfisserung betr~igt trotz idealer Bedingungen nur maximal 20%. - Ftir eine weitere Pesticid-Minimierung wird empohlen, bei der Entwasserung nur gesch~ilte Apfel zu verwenden. C. Hees Kopplung von Mikrobore-LC mit Elektrospray-MS zur Untersuchung verschiedener synthetischer Pyrethroidinsecticide. (Microbore liquid chromatography-electrospray mass spectrometry of selected synthetic pyrethroid insecticides). Dept. of Chemistry, Michael Barber Centre for Mass Spectrometry, UMIST, Manchester, UK. Fleet IA, Monaghan JJ, Gordon DB, Lord GA. Analyst (1996) 121:55-59. Die Untersuchung der Pyrethroide Kadethrin, ct-Cypermethrin, Flucythrinat und SSI-116 wurde in Gegenwart von Ammoniumacetat und Ameisens~iure durchgeftihrt. Far alle vier Insecticide wurden die Molektil+Ammonium-Peaks bei kleinen Spannungen (20 V) detektiert. Die Erh6hung der Spannung auf Werte tiber 40 V (maximal 120 V) resultierte in einer Erniedrigung dieser Peaks zu Gunsten einer Erh6hung der entsprechenden Fragmentierungsionen. - Die einzelnen Fragmente der verschiedenen Pyrethroide wurden mittels Tandem-MS n~iher untersucht. Die Nachweisgrenzen lagen bei einem Signal/Rauschverh~ltnis >3:1 in einem Bereich von 120-300 pg beim full-scan-Modus und zwischen 12-60 pg beim SIR-Modus. C. Hees Matrix-Festphasendispersionsextraktion zur parallelen Bestimmung von verschiedenen Pesticiden in Orangen. (Matrix solid-phase dispersion extraction procedure for multiresidue pesticide analysis in oranges). Lab. de Toxicologia, Facultat de Farmgcia, Univ. de Val6ncia, Burjassot, Val6ncia, Spain. Yorres CM,

Pied Y, Redondo MJ, Mafies J. J Chromatogr A (1996) 719:95103. Zur Optimierung einer bestehenden Methode werden Menge und Typ der Festphase, das Laufmittel und der Homogenisierschritt bei der Probenvorbereitung systematisch untersucht. Der EinfluB dieser Parameter auf die Gtite der analytischen Bestimmung wird diskutiert, die optimierte Methode genau beschrieben. Die Detektion der Pesticide erfolgt tiber EPD-GS. Nach der Optimierung werden Wiederfindungsraten zwischen 67 (Methylazinphos) und 102% (Chlorpyriphos) erhalten, bei einer relativen Standardabweichung yon 2-10%. Die Bestimmungsgrenzen der verschiedenen Pesticide, bei einem Signal/Rausch-Verh~iltnis yon 3, variieren yon 2-171 gg/kg und liegen damit um den Faktor 10 niedriger als die H6chstwerte nach der entsprechenden EUVerordnung. Im Vergleich zu klassischen Methoden hat die hier beschriebene Methode den Vorteil, dab sic schneller und kostengtinstiger ist, wie ein Vegleich mit drei klassischen Methoden zeigt. C. Hees Identifizierung von Diflubenzuron durch Kopplung von SFC mit ECNI-MS. (Identification of diflubenzuron by packed-capillary supercritical fluid chromatography-mass spectrometry with electron-capture negative ionization). Dept. of Chemistry, Univ. of Oslo, Oslo, Norway. Brede C, Lundanes E. J Chromatogr A (1995) 712:95-101. Die Bestimmung von Diflubenzuron mittels GC ist wegen seiner Thermolabilit~it nicht m6glich. Die erfolgreiche Chromatographic des Insecticides durch SFC auf einer 320 gm i.D. Inertsil CsS~iule mit w~issrigem CO 2 als mobiler Phase wird beschrieben. Diese schnelle Aufarbeitungsmethode gew~hrleistet, dab sich die Verbindung nicht schon w~hrend der Aufarbeitung zersetzt. Die Bestimmungsgrenze der ECNI-MS liegt beim full-scan-Modus bei 1,0 gL/mL, beim SIM-Modus bei 0,03 gL/mL. Damit liegt die Nachweisgrenze oberhalb yon der, die mit HPLC erhalten wird, die Selektivit~it ist jedoch mit der hier beschriebenen Methode besser. Die Temperatur des Restriktors hat den HaupteinfluB auf die Signalintensit~it und das Fragmentierungsmuster yon Diflubenzuron. Als Ursache wird thermische Zersetzung des Insecticides vermutet. Ober 190 ~ Restriktortemperatur ist das Molektilionsignal nicht mehr zu detektieren, als optimaler Temperaturbereich werden 160-170 ~ gefunden, bei einer Ionenquellentemperatur von 150 ~ Die Verwendung einer modifizierten Ionenquelle mit coaxialer Einftihrung beim MS bringt den Vorteil einer geringeren Nachweisgrenze gegentiber frtiheren Arbeiten. - Aufarbeitung, die verwendeten Gerfite sowic die Detektion werden genau beschrieben. C. Hees Eine einfache und schnelle GC-Methode zur simultanen Bestimmung von Bitertanol-, Metalaxyl-, Oxadixyl-, Propiconazol- und Triadimefon-Riickstiinden in Gurken. (Simple and rapid method for simultaneous gas chromatographic determination of bitertanol, metalaxyl, oxadixyl, propiconazole and triadimefon residues in cucumbers). Government Lab., Homantin, Kowloon, Hong Kong. Lee W-o, Wong S-k. Analyst (1995) 120:2475-2478. Statt wie normalerweise tiblich mit Aceton, Acetonitril oder Methanol, die beliebig mit Wasser mischbar sind und sehr wirkungsvoll das Zellengeftige durchdringen, wird mit Essigs~iureethylester und einem Uberschug an Natriumsulfat extrahiert. Hierdurch wird ein Tell des Zellwassers adsorbiert, aber vor allem der sonst unbedingt erforderliche zeitaufwendige Ausschtittelschritt gespart. Nach der Reinigung des Extraktes mittels GPC wird die GC-PND Bestimmung der 5 Fungicide durch einen Temperaturgradienten an einer HP-1-Sfiule beschleunigt. Die Wiederfindungsraten bewegen sich zwischen 87,9 und 96,5%. Die Ergebnisse aus den Feldversuchen ergeben im 5%-Vertrauensintervall zur Methode nach Luke et al. keinen signifikanten Unterschied. P. Majerus Bestimmung yon Propoxur und anderen Carbamaten in Fleisch mittels HPLC/Fluorescenz-Detektion und GC-MS nach SFE. (Determining propoxur and other carbamates in meat using

128 HPLC fluorescence and gas chromatography/ion trap mass spectrometry after supercritical fluid extraction). Beltsville Agricultural Research Center, ARS, USDA, Beltsville, Md., USA. Argauer RJ, Eller KI, Ibrahim MA, Brown RT. J Agric Food Chem (1995) 43:2774-2778. SFE mit CO z wurde zur Abtrennung der Carbamat-Pesticide yon st6renden Begleitsubstanzen vor der Analyse benutzt. Eine Extraktion mit Acetonitril vor der SFE liel3 mehr als 99% des Fettes und der Fasern im zerkleinerten Fleisch zurt~ek. Die konzentrierten Acetonitrilextrakte enthielten die Carbamate und andere Begleitsubstanzen und wurden ft~rdie SFE an pelletiertem Kieselgur adsorbiert. Die SFE reduzierte den Gehalt an Begleitsubstanzen auf ein Zehntel. Diese Methode erm6glicht es, gr6Bere, reprasentativere Proben routinem~Big zu analysieren, verhindert St6rungen bei der Fluorescenz-Detektion und reduziert viele der nichtfltiehtigen Verbindungen, die auf der Capillarsaule akkumulieren und dadurch deren Lebensdauer verktirzen k6nnen. D. Beil Bestimmung von Dithiocarbamat und seinem Zerfallsprodukt Ethylenthioharnstoff in Friichten und GemUsen. (Determination of dithiocarbamate and its breakdown product ethylenethiourea in fruits and vegetables). Biological and Chemical Research Inst., New South Wales Agriculture, Rydalmere, NSW, Australia. Ahmad N, Guo L, Mandarakas P, Appleby S. J AOAC Intern (1995) 78:1238-1243. Zur Bestimmung von Kohlenstoffdisulfid, das ans Dithiocarbamat-Funktionen freigesetzt wird, versetzt man 20,0 g der feinzerkleinerten Probe in einem 140-mL-Dampfraumglas mit 40mL salzsanrer Sn2+-ChloridlOsung und injiziert durch den schnell verschlossenen Deckel 50 ;aL einer acetonisehen ThiophenlOsung als interner Standard. - Nach 1 h Aufschlugzeit (abwechselnd jeweils 15 rain bei 70-80 ~ thermostatisieren, dann 2 rain schtitteln) werden 100-1 000 gL aus dem Dampfraum in den GC injiziert. - Gerat: GC-FPD (S-Modus), Glassaule 1,5 m x 4 mm i.D., Porapak Q 75 CC, Ofen 140 ~ Injektor 160 ~ Detektor 230 ~ Tragergasflul3 30 mL/min. - Die Konzentration an Ethylenthioharnstoff (ETU) wird mittels HPLC und UV-Detektion bei 240 nm ermittelt. - Die feinzerkleinerte Probe wird mit Methanol/Wasser (3+1 v/v) extrahiert, der Extrakt eingeengt, mit Wasser, Kaliumfluorid und Ammoniumchlorid versetzt und zweimal mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen trocknet man tiber Natriumsulfat, engt zur Trockene ein, nimmt mit dem Eluenten auf und setzt diese LOsung zur Analyse ein. - Saule: Nucleosil C18, 250 x 4,6 mm, 5 btm. Eluent: 0,72% Butylamin in destilliertem Wasser, pH 3,1-3,2. - 8 0 b s t - bzw. Gemtisesorten wurden auf Gehalte von 1 bzw. 3 mg/kg Mancozeb dotiert (Doppelbestimmungen). Je nach Matrix wurden Wiederfindungen zwischen 78 und 105% erzielt. - Fiir ETU lag die mittlere Wiederfindung bei einer Dotierung von 0,2-5 mg/kg bei (94+6%). Nach dreitagiger Inkubation von Proben mit 5 mg/kg Mancozeb bei Raumtemperatur konnten 0,02-0,25 mg/kg ETU nachgewiesen werden. - 79 von 202 Obst- und Gemt~seproben eines Erzeugermarktes in Sydney enthielten Kohlenstoffdisulfid-Rtickstande zwischen 0,01-4,2 mg/kg; ETU konnte nicht nachgewiesen werden, Nachweisgrenze: 0,02 mg/kg. H. van Lishaut Multi-Riickstandsbestimmung von Pesticiden in Friichten und Gemiise mittels GC-MS und HPLC mit Fluorescenzdetektion. (Multiresidue determination of pesticides in fruit mad vegetables by gas chromatography-mass selective detection and liquid chromatography with fluorescence detection). Agriculture and Agri-Food Canada, Lab. Services Div., Food Production and Inspection Branch, Ottawa, ON, Canada. Fillion J, Hindle R, Laeroix M, Selwyn J. J AOAC Intern (1995) 78:1252-1266. Bestimmung von 199 Pesticiden in Frtichten und Gemtise mittels GC-MSD und Einzelionen-Nachweis (SIM). 10 Carbamate wurden mittels HPLC/Fluorescenzdetektion bestimmt. Die Pesticidrtickst~nde werden aus den Proben (50 g) mit Acetonitril extrahiert und die Extrakte mittels einer kleinen Celite-AktivkohleSiiule gereinigt. Die Vorgehensweise wird ausftihrlich beschrieben, ebenso werden die apparativen Geriiteparameter genannt. Zur Be-

stimmung aller Pesticide sind 2 Injektionen pro Probe n6tig. Von den 199 untersuchten Pestieiden haben 90% eine Wiederflndungsrate von 70--120%, 5% werden zu 60-70%, die restlichen 5% zu 48-59% wiedergefunden. Nachweisgrenze der analysierten Pesticide 0,02-0,2 mg/kg, sic wurde anhand von Birnen, Mohrrtiben und Bananen bestatigt. Die Methode wurde an mehr als 1 000 Proben durehgeftihrt. Die Probenmaterialen waren: A,pfel, Erdbeeren, Orangen, Ananas, Spargel, Runkelraben, Gurken, Tomaten, Pfeffer, Ktirbisse, griine Erbsen, Kartoffeln und StiBkartoffeln. B. Carstensen Bestimmung von Benzimidazol-Fungiciden in Obst und Gemiise mittels vollautomatisierter Festphasenextraktion und gekoppelter HPLC. (Fully automated solid-phase extraction cleanup and on-line liquid chromatographic determination of benzimidazole fungicides in fruit and vegetables). Dept. of Pesticide Analysis, Food Inspection Service, Inspectorate for Health Protection, Alkmaar, The Netherlands. Hiemstra M, Joosten JA, De Kok A. J AOAC Intern (1995) 78:1267-1274. Routineverfahren zur Bestimmung der Fungicide Carbendazim und Thiabendazol. 15 g zerkleinerte Probe werden mit jeweils 30 mL Aceton, Dichlormethan und Petrolether homogenisiert und zentrifugiert. 3 mL des Extraktes werden eingeengt, der Rtickstand in 2 mL Interner-Standard-L6sung (Benzimidazol in Methanol, 0,50 gg/mL) aufgenommen und der automatisierten Festphasenextraktion zugeftihrt [ASPEC, Modell 401; Kartuschen: Diolphase; Eluent (pH 2): 0,1 mol/L Phosphorsaure/Methanol (50+50)]. Ein Programm zur Extraktreinigung wird angegeben. I00 gL des gereinigten Extraktes werden mit HPLC und UV/FluorescenzTandemdetektion analysiert (Saule (150 x 6 ram): Shodex DE-613, Polyalkylmethacrylat, 6 gm; Saulenofen: 40 ~ Detektionswellenl~nge: 280 rim; Fluorescenzdetektion (~e• nm, )Vem=280nm Kantenfilter); Eluent (pH7): Phosphatpuffer(Titrisol)/Methanol (30+70). Die Quantifizierung erfolgt mit Hilfe des intemen Standards. Wiederfindung (ft~rbeide Fungicide): 97,6-104,0% (Dotierung von Orangen mit 0,1 mg/kg sowie 1,0 mg/kg; n=10); Bestimmungsgrenze (far beide Fungicide mittels UV-Detektion): 0,05 mg/kg. Die Ergebnisse einer in den Jahren 1992-94 in den Niederlanden durchgeftihrten Studie werden tabellarisch aufgeftihrt. D. Breithaupt (Stuttgart) Bestimmung von gesamten, freien und Glucose-konjugierten S/iuremetaboliten yon Permethrin und Cypermethrin in Lebensmitteln durch GC-ECD. (Total, free and glucoseconjugated acid metabolites from permethrin and cypermethrin in foods by gas chromatography-electron capture detection). Food Research Div., Bureau of Chemical Safety, Food Directorate, Health Protection Branch, Ottawa, ON, Canada. Mortimer RD, Shields JB. J AOAC Intern (1995) 78:1302-1307. 200 g unbehandelte Probe wurde klein gesehnitten und grandlich gemischt. Davon wurden 10 g mit 0,05 mg/kg bzw. 0,5 mg/kg (berechnet als freie S~iure) der Glucoside von 3-Phenoxybenzoesaure (3-PBA) und Permethrinsaure dotiert. Die Extraktion der Verbindungen erfolgt durch Homogenisieren mit Aceton (vgl. Luke-Verfahren) und Filtration. Nach Entfernung des LOsungsmittels versetzt man mit 1 mol/L NaOH und h~tlt 30 min bei Raumtemperatur, um die Glucoside zu hydrolysieren. Zur weiteren Reinigung werden mehrere Flt~ssig-Fltissig-Extraktionsschritte durchgeftihrt. Derivatisierung der freigesetzten Sauren mit Hexafluor-2-propanol in Gegenwart von Diisopropylcarbodiimid; die erhaltenen Ester reinigt man ~aber eine kurze Kieselgelsaule. GCParameter: DB 1701 Capillarsaule (30 m+l m Retention-gap, i.D. 0,25 mm, Filmdicke 0,25 btm); Trfigergas He, 1,8 mL/min; Injektor 73~ 0,5 rain; 300~176 240~ Detektor 300~ Temperaturprogramm 70 ~ 12 rain; 50 ~ -+ 240 ~ 15 min. Eine Reihe von Proben wurde zusgtzlich mit GC-MS analysiert. Registrierung der Massen 360, 358, 325 und 323 far den Permethrins/iurehexafluorisopropylester sowie 364 und 345 far den entsprechenden 3-PBA-Ester. Die Wiederfindungen zeigten starke Matrixabhangigkeit, sie lagen zwischen 70 und 154%. Nachweisgrenze ft~r die verschiedenen Matrices ca. 0,01 mg/kg (berechnet als freie

129 Saure). Die Analyse von in Feldversuchen mit Permethrin behandeltem Kopfsalat und Broccoli zeigte einen Anstieg an Permethrins~iure-Metabolit innerhalb von 7 Tagen nach der Applikation und einen anschliefAenden Rtickgang der Werte bei den Proben zwischen 7 und 21 Tagen; 3-PBA konnte in keinem Fall nachgewiesen werden. Des weiteren wurden 3 kommerzielle Lebensmittelproben untersucht, die bekanntermagen mit Ausgangspyrethroid behandelt waren. Es konnten geringe Mengen (0,0050,02 mg/kg) an S~uremetaboliten mit GC-MS nachgewiesen werden. M. Lederer (Stuttgart) DDT- und HCH-Belastungvon Miittern und ihren Kindern in Dehli, Indien. (DDT and HCH load in mothers and their infants in

Delhi, India). Dept. of Zoology, Univ. of Delhi, Delhi, India. Nair A, Mandapati R, Dureja P, Pillai MKK. Bull Environm Contain Toxicol (1996) 56:58~54. Die Belastung wird ermittelt durch Untersuchung yon Blutund Milchproben stillender Mtitter (12 Erstgebgrende und 12 Vielgebfirende), sowie von Blutproben aus Nabelschntiren. Milchproben werden gefriergetrocknet und durch Soxhlet-Extraktion und Chromatographie an basischem Aluminiumoxid aufgearbeitet. Blutproben werden zentrifugiert und das Serum mit Hexan extrahiert. Die Extrakte werden mittels GC-ECD an einer OV-17-Capillare gemessen. Bestimmungen der Wiederfindungsraten ergeben Werte von tiber 90%. Der durchschnittliche Gehalt an DDT und HCH (jeweils Summe der Isomeren) betrug in der Milch der Erstgeb~renden 1,302 bzw. 0,486 mg/L und in der Milch der Vielgebfirenden 1,120 bzw. 0,206 mg/L. Die mtitterlichen Blutseren enthielten bei den Erstgeb~endeu 0,112mg/L DDT und 0,042 mg/L HCH, bei den Vielgeb~enden 0,431 bzw. 0,054 rag/L, die entsprechenden Werte der kindlichen Blutseren betrugen 0,103 bzw. 0,021 und 0,178 bzw. 0,047 mg/L. Hinsichtlich der Isomerenzusammensetzung dominierten in den Milchproben p,p-DDE und ]3HCH, in den Seren p,p'-DDD sowie c~- und 13-HCH. P. Seulen Beitriige zur Analytik yon organischen Xenobiotica in Fisch. II. Methode zur Bestimmungvon herbiciden Chlorphenoxycarbons~iuren in Fisch mittels GC/MS. (Contributions to the

analysis of organic xenobiotics in fish. II. Method for the determination of chlorophenoxy herbicides in fish using GC/MS). Dept. Ecotoxicology, Inst. of Zoology, Johannes Gutenberg-Univ. Mainz, Mainz, Germany. Ternes TA, Baumann W, Nagel R. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:237-240. Dichlorprop, Mecoprop, MCPA, 2,4-D und 2,4,5-T werden als Methylester an einer SE-54-CB-Phase getrennt und mittels SIMTechnik (jeweils zwei Massen) detektiert. Das Probenmaterial (Fischfilet oder Innereien) wird homogenisiert und gefriergetrocknet. Nach einer alkalisehen Hydrolyse wird mit H2SO4 ein pHWert von 2 eingestellt und mit Natriumsulfat und Seesand vermischt. Durch Soxhlet-Extraktion mit Petrolether/Ethylacetat (2+1) werden die Analyten extrahiert. Der Extrakt wird mittels GPC an Bio-Beads SX-3 [Eluent: CyclohexardAceton (3+1)] gereinigt. Die l]berftihrung der Analyten in ihre Methylester erfolgt durch Umsetzung mit Diazomethan. Die derivatisierten Extrakte werden durch Chromatographie an Kieselgel gereinigt. Die Wiederfindungsraten werden mit 86-103% for eine Konzentration von 8 gg/kg Filet und mit 92-99% ftir einc Konz. yon 100 ~tg/kg in Fisch01 angegeben. Die relative Standardabweichung betriigt 78%, die Bestimmungsgrenzen 100-150 ng/kg Filet und 3-4 ng/g Fett. P. Seulen Kongener-spezifischeMethode zur quantitativenBestimmung von Camphechlor-Riickstiinden (Toxaphen) in Fisch und anderen Lebensmitteln.(A congener-specific method for the quan-

tification of champhechlor (toxaphene) residues in fish and other foodstuffs). Federal Inst. for Health Protection of Consumers and Veterinary Medicine, Berlin, Germany. Alder L, Vieth B. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:81-92. Camphechlor besteht aus einer Vielzahl von polychlorierten Monoterpenen, theoretisch 32 768 Kongeneren, von denen mehrere hundert bis dato getrennt werden konnten. Da zudem weder Zu-

sammensetzungen der Handelsprodukte verschiedener Hersteller noch das Anreicherungs- und metabolische Verhalten noch der Detektorresponse der Kongenere einheitlich sind, ist die Rtickstandsanalytik dieses Pesticids naturgem~ mit grogen Problemen behaftet, besonders was die Vergleichbarkeit von Rtickstandsbestimmungen und die Anwendung von reehtsverbindlichen H0chstmengen angeht. Zur Uberwindung dieser Probleme wird ein Vorgehen analog zur PCB-Bestimmung, eine selektive Bestimmung von signifikanten Kongeneren als Indikatorverbindungen vorgeschlagen. Da Seefisch die Hauptbelastungsquelle ftir Camphechlor darstellt, wird eine Mischprobe aus verschiedenen Seefischarten mit e i n e r verbreiteten Untersuchungsmethode (Extraktion nach AOAC 970.52 L(e), GPC und Kieselgelfraktionierung nach DFG S 19) aufgearbeitet und mittels GC-ECD gemessen. Nach vorangegangenen Untersuchungen ist dieser Detektor zur Messung von Hauptkomponenten am besten geeignet. Die drei Kongenere mit dem h0chsten ECD-Response werden in der Mischprobe zu 0,05-0,08 mg/kg Fett gefunden und reprgsentieren damit ca. 50% der Gesamtchlorbornane. Da diese drei Kongenere auch in dem Camphechlormuster eines Standard-Referenzmaterials (Dorschleber01 SRM 1 588) dominant sind, sie zudem als maggebliche Verbindungen in der menschlichen CamphechlorAufnahme gelten, werden sie als Indikatorkomponenten zusammen mit einem vierten Kongeneren, welches sich nicht anreichert und als Indikator einer aktuellen Camphechlorkontamination dienen kann, vorgeschlagen. P. Seulen Belastung yon Fischen mit Riickstiinden des Insecticids Toxaphen (Camphechlor).Bundesforschungsanst. for Fischerei,

Hamburg - Bundesinst. for gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterin~medizin, Berlin. Karl H, Lehmann I, Alder L. Lebensmittelchemie (1995) 49:114. Es wird tiber Resultate yon 67 Untersuchungen an Mischproben (jeweils 3-8 Fische einer Art) berichtet. Bestimmt wurden die drei vom BgVV ansgewfihlten, in Fischen wesentlichen Camphechlor-Bestandteile (Polychlorterpene) 2-exo,3-endo,5-exo,6-endo,8b,8c,10a,10b-Octachlorbornan (,,Parlar26"), 2-exo,-3-endo,5exo,6-endo,8b,8c,9c,10a, 10b-Nonachlorbornan (,,Parlar 50") sowie um 2,2,5,5,8b,8c,9c,10a,10b-Nonachlorbornan (,,Parlar 62"). Der Anteil dieser drei Verbindungen an der Gesamtmenge polychlorierter Terpene variiert etwas in den Proben und kann z. Zt. noch nicht sicher angegeben werden. Die Absch~tzung des insgesamt in den Fischen enthaltenen Camphechlors ist jedoch far eine Beurteilung entsprechend der RHmV notwendig. Ftir eine erste Bewertung wurde davon ausgegangen, dab auf diese drei Verbindungen maximal ca. 60% des Polychlorterpen-Gesamtrtickstandes entfallen. Die Umrechnung erfolgte mit dem vorlfiufigen Faktor 1,6: [(Cparlar26+ Cparlar50+ Cparlar62) x 1,6]. Die Gesamtgehalte werden so keineswegs tiberbewertet sondern eher zu niedrig kalkuliert. - Ergebnis: 1. Fischarten mit einem Fettgehalt <1% (insges. 13 Proben von Seelachs, Kabeljau, Alaska Pollock, Seehecht, Thunfisch, Scholle) wiesen Rt~ckstandsgehalte deutlich < gesetzliehe HOchstmenge (0,01 rng/kg Frischgewicht) auf. 2. Fettreichere Fischarten waren in der Regel h6her belastet. 3. Eine ausgeprfigte Abhfingigkeit vom Fanggebiet war nicht feststellbar. 4. Bei Heringen erfolgt eine altersabhfingige Anreicherung. Miethke Extraktion fungicider Pflanzenbehandlungsmittel aus Friichten mit iiberkritischemCO2. Chemische Landesuntersuchungs-

anstalt Stuttgart, Sitz Fellbach, Fellbach, Germany. Mock P, Scherbaum E. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:385-390. Die SFE von Thiabendazol (TBZ), Orthophenylphenol (OPP), Diphenylamin (DPA) und Biphenyl (BP) aus mit den Wirkstoffen dotierten Frtichten wurde untersucht und mit der Extraktion mit Dichlormethan verglichen. Die Messung der Extrakte erfolgte mittels HPLC an RPs-Phase durch Fluorescenz- und UV-Detektion. Zur Methodenentwicklung wurden die Obstproben (Citrusfrtichte, exotische Frtichte, Kernobst) nach verschiedenen Verfahten aufgearbeitet und die Extraktionsbedingungen hinsichtlich der Dichte des CO2, der Lgnge der Extraktionszeit, der Art und Menge

130 eines Modifiers, des Packungsmaterials der Festphasenfalle und des L6sungsmittels zur Elution der Wirkstoffe vonder Festphasenfalle variiert. Es wurde die Extraktion: a) der zerkleinerten Schalen, b) der mit Seesand vermischten Schalen, c) der gefriergetrockneten Frucht, d) des mit Filterflocken vermischten Fruchtmuses, e) des mit Kieselgur vermischten Fruchtmuses erprobt. Die Varianten a), b) und c) ergaben jeweils Wiederfindungsraten von 90% ftir OPP, DPA und BP sowie 70% f~irTBZ, w~ihrend die Varianten d) und e) jeweils um 20% niedrigere Wiederfindungsraten ergaben. Folgende Parameter ergaben optimale Extraktionsbedingungen: CO2-Dichte: 0,9 g/mL, Extraktionszeit: 25 min, Festphasenfalle: ODS, L6sungsmittel: Dimethylformamid. Durch Einsatz yon Modifiern lieBen sich keine Verbesserungen erreichen. Der Vergleich mit der Dichlormethanextraktion im Konzentrationsbereich von 0,5-5,0 mg/kg ergab for die SFE um 5% h6here Wiederfindungsraten FOr OPP und DPA, Ftir TBZ und BP lagen sie bei der SFE um 10 bzw. 5% niedriger. Die Reproduzierbarkeit war besser Ftir die mit der SFE ermittelten Werte. P. Seulen Spurenanalyse von Pesticiden durch Stripping-Voltammetrie.

(Trace analysis of pesticides by stripping voltammetry). FB Chemie der Univ. Kaiserslautern und Abteilung ftir Anorganische Chemie der Univ. Trier, Trier, Germany. Meyer A, Henze G. GIT Fachz Lab (1995) 39:1051-1054. Die anodische und kathodische Stripping-Voltametrie (SV) wird als Bestimmungsmfiglichkeit ftir Triazine, Organophosphate und Nitroverbindungen, die sich aus Wasser z.T. direkt bestimmen lassen, vorgestellt. Tabellarisch aufgelistet sind die Parameter, die bei der Adsorptions-Stripping-Voltammetrie (AdSV) in Abh~ngigkeit yon Wirkstoff und Matrix zu beachten sind: Peakpotential, Anreicherungspotential, Elektrodenart, Art der Probenvorbereitung (Extraktionsmittel). Die Pesticide werden meist an einer HgTropfen-Elektrode angereichert und mit dem SV-Verfahren reduktiv umgesetzt. Auf analytische Besonderheiten bei anderen Pesticiden wird hingewiesen. Anreicherungsschritte nach SPE Ft~hrenzu enormen NachweismOglichkeiten (Bestimmungsgrenze bis zu 0,1 I,tg/kg) mit gleichzeitig guter Wiederfindungsrate. Das Verfahrender SV ist apparativ wenig aufwendig, recht einfach zu handhaben und er0ffnet ein weites analytisches Feld zur Bestimmung umweltrelevanter organischer Stoffe. J. Hild Capillarelektrophoretische

Studie

der

Atrazinphotolyse.

(Capillary electrophoretic study of atrazine photolysis). GSF Inst. for Okologische Chemie, Attaching/Freising, Germany. Schmitt P, Freitag D, Sanlaville Y, Lintelmann J, Kettrup A. J Chromatogr A (1995) 709:215-225. Die Capillarelektrophorese in freier L0sung (CEF) erwies sich als eine schnelle Analysenmethode zur quantitativen Bestimmung der Hydroxytriazine bei der Photolyse von Atrazin [2-Chloro-4(ethylamino)-6-(isopropylamino)-S-triazin] unter Stickstoffatmosphare in Gegenwart und Abwesenheit yon Huminsfiure in w~issrigem Medium. Hydroxyatrazine wurden als Hauptprodukte des photolytischen Abbaus gefunden. Die Gegenwart von Huminsiiure beeinflufJte den photolytischen Abbau yon Atrazin. Die CEF erwies sich als eine effektive Methode zur Trennung der kationischen Hydroxytriazine von den anionischen Humins~iuren ohne vorhergehende Aufarbeitung. H. Scherz Niehtacaricide Pesticide in Honig: Analytische Methoden und Gehalte. (Nonacaricide pesticide residues in honey: analytical

methods and levels found). Area de Nutrici6n y Bromatologia, Facultad de Ciencia y Tecnologia de los Alimentos, Univ. de Burgos, Burgos (Castilla y Le6n), Spain. Fernfindez-MuifioMA, SanCho MT, Muniategui S, Huidobro JF, Simal-Lozano J. J Food Protection (1995) 58:1271-1274. Literaturiibersicht t~ber die Pesticidgehalte in Honig w~hrend der letzten 20 Jahre. Analytisch-methodisch ging die Entwicklung von TLC und GC mit gepackten S~iulenzur Capillar-GC, HPLC und MS-Detektion mit Einzelionenmonitoring (SIM). Die Gehalte lagen in der t~berwiegenden Mehrzahl der F~ille unter, meistens weit unter 100 ~tg/kg. Eine italienische Studie ergab 1983 bis zu

1 018 lag/kg DDT. Eine spanische Studie ergab 1995 bis zu 150 ~tg/kg Aldrin, bis zu 161 gg/kg HCH und bis zu 593 ~tg/kg Methoxichlor. Die Notwendigkeit des Pesticid-Monitoring im Honig wird betont. J. Griffig Bestimmung des Fungicids Difenoconazol in Lauch und Miihren mittels GC. (Determination of the fungicide difenoconazol in

leeks and carrots by GC). Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt, Speyer, Germany. Englert K, Illich M, Weller H, Aldag R. GIT Fachz Lab (1996) 40:6--8. Die Pflanzen werden mit Methanol homogenisiert und extrahiert. Nach Filtration wird eingeengt, mit Wasser/NaCl verdannt und mit Ethylacetat extrahiert. Weitere Extraktreinigung dutch Gelpermeationschromatographie (S~iule: Bio-Beads S-X3 20 x 400mm; Eluent: Cyclohexan/EthylacetaldEthanol) und S~iulenchromatographie auf Aluminiumoxid (15g; Eluent: n-Hexan/ Diethylether). Bei der GC-Bestimmung auf einer HP Ultra 2-Capillare (25 m, 0,32 mm i.D., 0,53 gm Filmdicke; Splitlosinjektion; temperaturprogrammiert 120-->280~ Detektor: PND) erscheint Difenoconazol als Doppelpeak. Bestimmungsgrenze (50 g Einwaage) 0,01 mg/kg, Wiederfindungsraten 87-115%. R. Wittmann Bestimmung von s-Triazin-Abbauprodukten in Wasser mittels HPLC und GC-MS. (Determination of s-triazine metabolites in

water using HPLC and GC-MS). Hygiene-Inst. der Univ. Bonn, Bonn, Germany. Farber H, Nick K, SchOler H-F. GIT Fachz Lab (1996) 40:21-27. Bei der Anreicherung der 2-Hydroxyderivate von Atrazin (OHA), Simazin (OHS), Propazin (OHP) und Terbutylazin (OHT) durch Festphasenextraktion (2 g RP-CM Ausgangsvolumen 1 L Wasser; Elution mit 3 mL Methanol) lagen die durchschnittlichen Wiederfindungen im Bereich von 45-75%. Die noch polareren 2Hydroxydesalkyltriazine konnten auf RP-C~s nicht hinreichend adsorbiert werden, lediglich 2-Hydroxy-desethylatrazin (OHDEA) zeigte noch eine Wiederfindung von 21%. Die Quantifizierung erfolgte mit HPLC (RP-Cs-S~iule; Gradient: Wasser/Acetonitril (95+5--->40+60);Detektion UV, 230 bzw. 210 nm far 2-Hydroxydesalkyltriazine). Bestimmungsgrenzen ftir die Hydroxytriazine ca. 100 ng/L, for OHDEA 200 ng/L. - Alternativ wurden OHA, OHS, OHP und OHT nach Methylierung mittels GC-MS bestimmt. Als kritisch erwies sich die Derivatisierung der Hydroxytriazine, well, die Methylierung nicht quantitativ verlief. Die beste Derivatisierungsausbeute (ca. 50%) wurde mit Diazomethan in Methanol erzielt. Die Methylierung mit Trimethylsulfoniumhydroxid blieb unbefriedigend, da sowohl Mono- als auch Di- und Trimethylderivate in nicht reproduzierbaren Anteilen entstanden. R. Wittmann Bewertung yon ELISA-Tests fiir den Nachweis von PesticidRiicksfiinden in Getreide. (Assessment of prototype ELISA tests

for the detection of pesticide residues on grain). Maff, Cent Sci Lab, London Rd, Berks, England. Matthews WA, Haverly M. Food Agric Immunol (1995)7:153-162. Optimierung der HPLC-Trennung von Carbamat-Insecticiden (Carbofuran, Hydroxycarbofuran und AIdicarb) durch experimentelle Methodenentwicklung. [Optimization of HPLC sepa-

ration of carbamate insecticides (carbofuran, hydroxycarbofuran and aldicarb) by experimental design methodology]. Res Ctr Agropharmaceut Prod Study, Bioorgan Chem Lab, Angers Technopole, Beaucouze, France. Rouberty F, Fournier J. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:37-55. Trennung von Triazin-Herbiciden mittels Ionen-Wechselwirkungs-HPLC und Anwendung auf Oberfliichenwasser.

(Separation of triazine herbicides by ion-interaction HPLC and application to surface waters). Univ Turin, Dipartimento Chim Analit, Turin, Italy. Gennaro MC, Giacosa D. J Liq Chromatogr (1996) Relat Techno 19:149-160. SPE-HPLC-Methode zur Bestimmung yon MethylanthranilatRiickst~inden in Blaubeeren. (Solid phase extraction high per-

131 formance liquid chromatography method for the determination of methyl anthranilate residues in blueberries). USDA, Aphis Denver Wildlife Res Ctr, Denver Fed Ctr, Analyt Chem Project, Denver, CO, USA. Primus TM, Johnston JJ, Griffin DL. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:393-402.

R~ickst~inde y o n T i e r a r z n e i m i t t e l n Auswertung von Ractopamin-Kreuzreaktionen in verschiedenen kommerziell erh[iltliehen Enzymimmunoassay-Testsiitzen zur Bestimmung yon 13-Agonisten. (Evaluation of ractopamine

cross-reactivity in several commercially available 13-agonist enzyme immunoassay kits). Lilly Research Lab., A Div. of Eli Lilly and Company, Greenfield, Ind., USA. Wicker AL, Turberg MP, Coleman MR. Analyst (1995) 120:2879-2881. 6 verschiedene, kommerziell erh~ltliche EnzymimmunoassayTestsatze wurden auf ihre Nachweisl"fihigkeit zur Bestimmung von 13-Agonisten (u.a. Clenbuterol, Terbutalin, Salbutamol sowie 5 weitere Agonisten) in Futter, Gewebe, Faeces und Ham yon Rindern untersucht. In den Testsatzen, die eine Empfindlichkeit von 0,1 ng/mL TestlOsung aufwiesen, wurde selbst bei RactopaminKonzentrationen bis zu 1 000 ng/mL keine St0rung beobachtet; alle 6 Tests~itze zeigten kaum Kreuzreaktionen (<0,5%). Mit steigender Ractopamin-Konzentration nahmen die Kreuzreaktionen deutlich ab, allerdings traten bei der Bestimmung von Fenosterol bis zu 20% an Kreuzreaktionen auf. D. von Wachtendonk Bestimmung von Tetraeyelin-Riickstiinden in Kuhmilch, Serum und Urin mittels Capillarelektrophorese. (Determination

of tetracycline residues in bovine milk, serum and urine by capillary electrophoresis). Dept. of Large Animal Clinical Sciences, College of Veterinary Medicine, Univ. of Florida, Gainesville, Fla., USA. Chen C-L, Gu X. J AOAC Intern (1995) 78:13691377. Die Tetracycline (TC) werden mittels Metallchelat-Affinit~itschromatographic (Sepharose-Harz, behandelt mit CuSO4) spezifisch aus dem Probenmaterial extrahiert. Die Extrakte werden zur Reinigung anf eine mit Dimethyldichlorsilan vorbehandelte C18Kartusche gegeben und die TC mit Ethanol eluiert. Die salzfreien Eluate werden mittels CE mit Diodenarray-Detektor bei 370 nm analysiert (CE-Capillare: 50 cm x 75 lam, unbelegt; 15 kV, 23 ~ Puffer 10 mmol/L Natriumdodecylsulfat, 50 mmol/L Borat, 50 mmol/L Phosphat, pH 8,5). Die Identifizierung der TC-Peaks erfolgt anhand der Migrationszeiten, 0ber Standard-Coinjektionen sowie tiber die jeweiligen UV-VIS-Spektren. - Die Nachweisgrenzen der Methode f'ur die hier untersuchten Tetracylin-Wirkstoffe Oxytetracyclin (OTC), Chlortetracyclin (CTC), Tetracyclin (TC) und Doxycyclin (DC) liegen zwischen 1,7 und 8,7 ng/mL. Im Konzentrationsbereich yon 20-30ng/mL werden mit dotierten Proben folgende Wiederfindungsraten ermittelt: 75,7-82,1% (OTC), 40,4-51,6% (CTC), 60,3-84,0% (TC) und 61,4-72,2% (DC). Die entsprechenden Variationskoeffizienten schwanken zwischen 3,3 und 9,8%. - Die Methode eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von Rtickst~nden der 4 Tetracycline bis in den p,g/kgBereich. W. Armbruster Optimierung einer fliissigchromatographischen Methode zur Bestimmung von Malachitgriin sowie seiner Metaboliten in Fischgewebe. (Optimization of a liquid chromatographic method

for determination of malachite green and its metabolites in fish tissues). Gulf Coast Seafood Lab., U.S. Food and Drug Administration, Dauphin Island, Ala., USA. Plakas SM, El Said KR, Stehly GR, Roybal JE. J AOAC Intern (1995) 78:1388-1394. Zur Bestimmung des Triphenylmethanfarbstoffes Malachitg~n (MG-C) sowie seines Metaboliten Lcukomalachitgrtin (MGL) in Plasma und Muskelfleisch vom Wels werden 200 p~LPlasma mittels Acetonitril extrahiert, zentrifugiert, das LOsungsmittelentfernt, der Rtickstand in einer Pufferl0sung aufgenommen und zur HPLC eingesetzt. Bei Muskelfleisch werden 5 g Probe mittels ei-

ner Acetatpuffer/Acetonitril-Mischung extrahiert. An eine FltissigF10ssig-Extraktion mit Dichlormethan schliefAtsich eine Festphasenextraktion mittels eines Tandem-Kartuschensystems an (SPEAluminiumoxid-Kartusche, 6mL Volumen; PropylsulfonsfiureKartusche, 3 mL Volumen). Das Eluat wird dee Bestimmung mittels HPLC zugeftihrt [S~iule250 x 4,6 mm Ultremex 5 CN; Eluent: Acetatpuffer/Acetonitril (50+50, v/v), Nachsfiulenderivatisierung: S~ulenftillung: PbOz/Celite 545-AW (25+75, w/w); Detektionswellenl~knge: 618 nm]. Die Quantifizierung erfolgt mit Hilfe externee Standards. Mittlere Wiederfindungsraten: Plasma (Dotierung mit 25, 50, 100 sowie 250 gg/kg MG-C bzw. MG-L): MG-C: 93%, MG-L: 87%; Muskelgewebe (Dotierung mit 5, 10, 25 sowie 100 lag/kg MG-C bzw. MG-L): MG-C: 85%, MG-L: 95%; Bestimmungsgrenzen (MG-C und MG-L): 10 gg/kg (Plasma) bzw. 2 p.g/kg (Muskelgewebe). - Zur Uberprtifung der Methode wurden Welse einer definierten Konzentration an 14C-markiertemMG-C ausgesetzt und der MG-C- bzw. MG-L-Gehalt in Plasma und Muskelgewebe quantifiziert. MG-L konnte als Hauptmetabolit yon MG-C in Wels bestgtigt werden. D. Breithaupt Bestimmung von Ractopaminhydrochlorid in Sehweine- und Truthahngewebe mittels Fliissigehromatographie mit coulometrischer Detektion. (Determination of ractopamine hydrochloride

in swine and turkey tissues by liquid chromatography with coulometric detection). Lilly Research Lab., Eli Lilly and Co., Greenfield, Ind., USA. Turberg MP, Macy TD, Lewis JJ, Coleman MR. J AOAC Intern (1995) 78:1394-1402. Das Probenmaterial aus Leber-, Nieren-, Muskel- und Fettgewebe wird nach Zugabe von Methanol homogenisiert. Ein Aliquot des Extraktes wird eingeengt, mit Wasser verdtinnt und mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 10,5+0,5 eingestellt, um Ractopaminhydrochlorid in die fi'eie Base zu tiberft~hren. Nach Extraktion des Ractopamins mit Ethylacetat erfolgt die Reinigung der organischen Phase an einer Bond Elut SPE-Kartusche [Ftillmaterial: saner gewaschenes Kieselgel, Elutionsmittel: Dichlormethan/Methanol/Triethylamin (84+15+1, v/v/v)]. Die Trennung und Quantifizierung erfolgt an einer RP18-Sfiule (250 x 4,6 mm, 5 p,m) mit coulometrischem Detektor (+600 mV). - Die im Konzentrationsbereich yon 1-100 ng/g mit dotierten Proben erhaltenen Wiederfindungsraten lagen ftir alle Probenarten zwischen 75 und 100%, die Variationskoeffizienten schwankten zwischen 2 und 18%. W. Armbruster Verbesserung des Platten-Diffusionstestes zum Nachweis von Antibioticartickstiinden und Sulfonamiden in Rohmilch.

(Improvement of the tube diffusion test with respect to detection of antibiotic residues and sulphonamides in raw milk). State Inst. for Quality Control of Agricultural Products (RIKILT-DLO), Wageningen, The Netherlands. Nouws JFM, Loeffen G, Schouten J, Egmond van H, Keukens H, Stcgeman H. Arch Lebensmittelhyg (1995) 46:140-141. Mit dotierter Milch werden 2 verbesserte Tests erarbeitet: Test A enthglt als Medium Agar, der auf pH 7,0 eingestellt ist, Bromkresolblau als Farbreagens, Bacillus stearothermophilus var. calidolaetis als Stamm und Chloramphenicol. Das Medium von Test B ist anf pH 8 eingestellt und enthfilt anstelle von Chloramphenicol Yrimethoprim. Die weitere Zusammensetzung ist dieselbe wie bei Test A. - Mit Test A k6nnen MRL-tiberschreitende Konzentrationen an Tetracyclinen, Rifamycin und [3-Lactamen nachgewiesen werden. - Test B ist flJr den Nachweis von 13-Lactamen,Macroliden, Aminoglykosiden, Sulfonamiden und Trimethoprim oberhalb dee entsprechenden MRL geeignet. Beide Tests versagen bei Chloramphenicol, Quinolonen, Novobiocin und Colistin. U. W61wer-Rieck Immunologischer Nachweis von Clenbuterol in Kiilberhaaren.

(Immunodetection of clenbuterol in the hair of calves). Faculte de Pharmacie and Faculte de Medicine Veterinaire, Univ. de Montreal, Montreal, Canada. Panoyan A, Delahaut P, Ayotte C, Larnothe P, Ong H, Adam A. J Agric Food Chem (1995) 43:27162718.

132 Haare sind zum Naehweis einer Behandlung von K~ilbern mit Clenbuterol geeignet. Zwei Gruppen von Kfilbern erhielten 10 d lang 10 bzw. I00 ~g/kg Clenbuterol. Naeh Methanol-Extraktion der Haare wurde Clenbuterol einer Immunoaffinit~tschromatographie unterworfen und im Eluat mittels GC-MS nachgewiesen. Die Quantifizierung erfolgte durch einen kompetitiven Immunoassay. 20 Tage nach Gabe der letzten Dosis war Clenbuterol bei der mit 10 ~tg/kgbehandelten Gruppe nachweisbar. In der anderen Gruppe (Dosis 100 gg/kg) war Clenbuterol bis 40 Tage nach Gabe der letzten Dosis bei Gehalten von 8-57 ng/g Haare nachweisbar. M. Besler Ubersichtsmethode zum DC-Nachweis von IvermectinRiickst/indenin Schweine- und Rindergewebe.(Planar chroma-

tography for screening of ivermectin residues in swine and cattle tissues). Lab. des Medicaments Veterinaires, Centre National d'Etudes Veterinaires et Alimentaires, Ministere de L'Agriculture et de la Foret, Fougeres, France. Abjean J-P, Gaugain M. J AOAC Intern (1995) 78:1141-1144. Ivermeetin-R0ckstiinde werden mittels 5 mL Acetonitril aus 1 g zerkleinerter Gewebeprobe (Skelettmuskelfleisch, Leber, Fett) extrahiert. Der Extrakt wird fiber eine C18-Kartuschegereinigt und anschlieBend zur Derivatisierung mit Trifluoressigs~iureanhydrid versetzt. Es folgt ein weiterer Reinigungsschritt Ober die wieder konditionierte C18-Kartusche. - Die Ivermectin-Derivate werden mit 1 mL Methanol eluiert, im Stiekstoffstrom bis zur Trockene eingeengt und in 50 ~tL (Schweinegewebe) bzw. 100 p,L (Rindergewebe) Methanol aufgenommen. - Der so erhaltene Extrakt wird auf Kieselgel DC-Platten (Si60, mit Konzentrierungszone, ohne Fluorescenzindicator) aufgetragen und diese mittels Chloroform/ Ethylacetat (75+25, v/v) entwickelt. Die entwickelten, trockenen Platten werden in eine 10%ige L6sung von Paraffin in n-Hexan getaucht und die Ivermectin-Derivate anschlief3end in einer UVBox bei 366 nm als blaue Flecken sichtbar gemacht. - Die Methode erm0glicht den schnellen Nachweis von Ivermectin-ROckst~inden in Schweine- und Rindfleisch bis zu einer Konzentration von 5 gg/kg. M. K6hnlein (Stuttgart) Nachweis von ChloramphenicoI-Riickstiinden in Eiern dureh GC-hochaufliJsendeMS bzw. GC-ECD und Vergleich der beiden Quantifizierungsmethoden. (Confirmation of chlorampheni-

col residues in egg by gas chromatography/high resolution mass spectrometry and comparison of quantitation with gas chromatography-electron capture detection). Federal Inst. for Health Protection of Consumers and Veterinary Medicine, Berlin, Germany. BOrner S, Fry H, Balizs G, Kroker R. J AOAC Intern (1995) 78:1153-1160. 10 g homogenisiertes Ei werden mit internem Standard [metaIsomer yon CAP (m-CAP) for GC-ECD bzw. Deuterium-markiertes CAP (Ds-CAP) f/Jr GC-HRMS] versetzt sowie fOr Wiederfindungsexperimente mit CAP dotiert. Man extrahiert mit Acetonitril, zentrifugiert und 0berfOhrt nach mehreren FlOssig-FlOssig-Extraktionsschritten auf eine Kieselgel-Kartusche. Die mit Hexan/Aceton (1+2) eluierten Verbindungen werden nach Entfernung des LOsungsmittels in 0,05 mol/L NaC1-LOsung aufgenommen und anf eine Sephadex-G25-S~iuletransferiert. Man eluiert mit 0,05 mol/L NaC1-LOsung, extrahiert das Eluat mit Ethylacetat und engt ein Aliquot (entsprechend 1 gg/kg CAP) zur Trockene ein. Derivatisierung mit 50 gL eines Gemischs yon Hexamethyldisilazan/ Trimethylchlorsilan/Pyridin (3+1+9), im Stickstoffstrom wird zur Trockene eingeengt, der ROckstand in 0,5 bzw. 1 mL Hexan aufgenommen. GC/ECD: Chrompack CP-SIL-5CB-Capillars~iule (25 m, i.D. 0,25 ram, 0,25 ~tm Filmdicke); Argon/Methan (40 crrds) als Triigergas; Injektor 250 ~ 30 s splitlos; Detektor 300~ Temperaturprogramm 55 ~ 20 ~ -+ 240 ~ 11 rain; 35 ~ --> 280 ~ 8 rain. GC-MS: Capillarsiiule s.o.; He (40 cm/s) als Triigergas; Injektor 250~ 1 rain splitlos; Transferleitung 260~ 70 ~ 20 ~ --~ 250 ~ 4 rain; Reaktandgas Methan, NCI-Modus; Ionenquellr 180 ~ Aufl6sung >5 000. FOr die Quantifizierung im SIM-Modus wurden die Ionencluster m/z 466, 468 und 470 for CAP und m-CAP sowie rrdz 471,473 und

475 for Ds-CAP herangezogen. Beide Methoden wurden mit dotierten Eiproben (0,4-2,0 gg/kg CAP) und mit Proben von Tieren validiert, die durchschnittlich 0,5 mg CAP pro kg K6rpergewicht tiber das Trinkwasser w~ihrend27 Tagen aufgenommen hatten. Die mit der Aufarbeitung erzielten Wiederfindungen bewegten sich zwischen 65,2 und 86,8%. Der Variationskoeffizient lag unter 10%. Als Nachweis- bzw. Bestimmungsgrenze werden for beide Methoden 0,3 bzw. 0,5 gg/kg angegeben; die zwei verwendeten internen Standards eignen sich gleichermagen fOr die Quantifizierung. Zum Nachweis von CAP-Rtickst~nden wurde der relative IonenOberschuf3 (m/z 466 und 468) berechnet. Eine weitere Absicherung wurde durch Vergleich der exakten monoisotopen Massen aus einer Spektrenbibliothek erreicht. M. Lederer (Stuttgart) H P L C - B e s t i m m u n gvon Sulfadiazinin Lachs mittels Nachs/iulenderivatisierungund Fluorescenzdetektion.(Liquid chroma-

tographic determination of sulfadiazine in salmon by postcolumn derivatization and fluorescence detection). Div. of Chemistry, Office of Research, National Center for Toxicological Research, U.S. Food and Drug Administration, Jefferson, Ariz., USA. Gehring TA, Rushing LG, Thompson jr. HC. J AOAC Intern (1995) 78:1161-1164. 10,0 g zerkleinertes Gewebe werden mit 10 mL eines Acetonitril/Essigs~iure(2%)-Gemisches(10+90) homogenisiert und zentrifugiert. Der Uberstand wird einer F10ssig-Fl0ssig-Extraktion mit Dichlormethan unterworfen und der erhaltene Extrakt unter Anwendung einer Kationenanstauscherkartusche gereinigt. Eine konditionierte Propylsulfonsfiure-Kartusche (Volumen 3 mL) wird mit dem eingeengten Extrakt beladen, gewaschen [Acetonitril/ Dichlormethan (3+2)], das Antibioticum eluiert (10% Acetonitril in 0,2 mol/L Phosphors~ure) und ein Aliquot zur HPLC eingesetzt [S~ule 150 x 4,6 mm Inertsil 5 gm ODS-2; Eluent Acetonitril/ Essigsfiure(2%) (10+90); Nachsgulenderivatisierung mit Fluorescamin (70 ~ Fluorescenzdetektion: 2exc=400rim, ~em= 495 nm]. Die Probenaufarbeitung mug innerhalb eines Tages abgeschlossen werden. Bestimmungsgrenze: 1,0ng/g Sulfadiazin; Nachweisgrenze: 0,2 ng/g; Wiederfindung: 83,6-85,0% (CohoLachs, Dotierung mit 1, 5, 10 und 20 ng/g) bzw. 82,6% (AtlantikLachs, Dotierung mit 10 ng/g; n=4). D. Breithaupt (Stuttgart) HPLC-Rezeptorgramm:Methode fiir Nachweis und Bestimmung von [3-Lactamenin Milch durch H P L C mit mikrobiellem Rezeptortest. (LC-receptorgram: a method for identification and

quantitation of beta-lactams in milk by liquid chromatography with microbial receptor assay). Charm Sciences, Inc., Malden, Mass., USA. Zomer E, Quintana J, Saul S, Charm SE. J AOAC Intern (1995) 78:1165-1172. Nach Festphasenextraktion mittels Cs-Kartusche werden die Antibiotica (z.B. Amoxicillin, Ampicillin, Cephapirin, Ceftiofur, Penicillin G und Cloxacillin) an einer RP-Cs-S~iulegetrennt. Eluent Methanol/Phosphatpuffer(50 mmol/L, pH6,0) (35+65, v/v). Der Nachweis in den einzelnen Fraktionen erfolgt mit dem CharmII-Q-Rezeptortest aus dem Handel. Konzentrationen von 10 gg/L und darunter k6nnen mit dieser Methode innerhalb von 3 h bestimmt werden. Variationskoeffizienten der Bestimmung yon 4,1% bis 13%. FOr Cephapirin und Ceftiofur konnten auch aktive Metaboliten nachgewiesen werden. J. Wettach (Stuttgart) Methode zur quantitativenBest i mmmu n gvon Salbutamolim Kiilberurinmittels HPLC und Fluorescenzdetektion.(Method

for quantitative determination of salbutamol in urine by HPLC and fluorescence-detection). Interlabor Belp AG, Belp, Switzerland. Laska H, Berger M, Camenzind R. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:526-533. Das vorgestellte Verfahren eignet sieh ffir Serien von 10-20 Proben/Tag. Die Fluorescenzdetektion ist empfindlich und selektiv zugleich, so dab Grenzwerte ohne weiteres fiberprfift werden k6nnen. Die Urinprobe (5 mL) wird mit 1 mL 1 N HC1 versetzt, der i. St. Terbutalin zugefOgt und bei 60 ~ hydrolysiert. Danach wird der Ansatz aufpH 7,9 mit 1 N NaOH eingestellt und fiber eine C18Kartusche gegeben. Diesem Anreieherungsschritt folgt eine Reini-

133 gung tiber eine Si-Kartusche mit Elution durch MeOH. Der eingeengte Rtickstand wird in 0,01 N HC1 (1 mL) aufgenornmen und zur HPLC eingesetzt. HPLC-Parameter: RP18, 7 lam, 250 x 4 mm, 40 ~ 25 gL Injektionsvolumen, Lexc = 230 nm, ~em = 309 nm. Die Trennung erfolgt mit einem Gradientenprogramm: A: Wasser/ MeOH (97+3) mit Phosphors~iure auf pH 2,5 eingestellt, B: Wasser/MeOH (50+50) ebenfalls auf pH 2,5 eingestellt. Die untere Bestimmungsgrenze wird mit 5 lag/L angegeben, die Detektionsgrenze mit 1 lag/L, bei guter Linearitat. Die abgebildeten Chromatogramme zeigen eine gute Trennung. J. Hild Fluorimetrische Bestimmung von Aminoglykosid-Antibiotica nach Vorsliulenderivatisierung im Autosampler mit 9-FluorenylmethyI-Chloroform (FMOC-CI) und anschlieflender HPLC-Trennung. Chemisches Inst. im Amt ftir Umweltschutz der

Landeshauptstadt Stuttgart, Stuttgart, Germany. Lauser G, Bergner-Lang B. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:390-396. Nach einer sehr ausfahrlichen Darstellung der Verbindungsklasse der Aminoglykosid-Antibiotica im Hinblick auf therapeutische und veterin~medizinische Verwendung sowie chemische Struktur und Eigenschaft werden analytische Probleme der Derivatisierung und der Nachweism6glichkeiten besprochen. Die Aminoglykosid-Antibiotica sind wasserl6slich, sfiure-, basen- und hitzestabil, sie zeigen allerdings weder eine UV/VIS-Adsorption noch eine Fluorescenzemission. Somit mfissen sie derivatisiert werden. Bisherige Derivatisierungsversuche (Dansylchlorid, OPA u.a.) sind wenig geeignet. Vorgeschlagen und analytisch belegt wird die Derivatisierung mit 9-Fluorenylmethyl-chloroformiat (FMOC-C1) und die Bestimmung des Derivatcs mit Ionenpaarchromatographie und Fluorescenzmessung. Als Testsubstanzen wurden geprfift: Neomycin, Dihydrostreptomycin, Streptomycin, Spectinomycin, Gentamycin (jeweils als Salz). 100 mg dieser Stoffe werden in 100 mL Wasser gel~Sstund 50 laL davon unter Zugabe von 50 laL 20 mmol/L Boratpuffer (pH 8,5) und 15 laL FMOC-CIL/Ssung (4 mg in 10 mL Aceton) derivatisiert, nach 15 min wird in das HPLC-Ger~it injiziert. Die Trennung erfolgt mit einem Gradientenprogramm: Eluent A: Acetonitril, Eluent B: 5 mmol/L NaPentansulfonsgurel6sung, pH 4 mit Na-acetat gepuffert, in 7% Acetonitril, die Detektion bei Le• nm und Lem=315nm. Das Ergebnis an Reinsubstanzen ist so erfolgreich, dab nunmehr die Anwendung der Methode an tierischen Lebensmitteln erfolgen soil. J. Hild HPLC-Bestimmung von Oxytetracyclin-, Sulfamethoxin- und Ormetoprim-Riickstiinden in Wels. (Oxytetracycline, sulfame-

thoxine and ormetoprim residues in channel catfish by HPLC). Food Science & Human Nutrition Dept., Univ. of Florida, Gainesville, Fla., USA. Du WX, Marshall MR, Wheeler WB, Mathews M, Gatlin D, Rawles SD, Xu D-H, Rodgers WA, Wei CI. J Food Sci (1995) 60:1220-1224, 1227. Die Fische wurden unter Aufsicht in einem Kontrollbecken mit Oxytetracyclin, Sulfadimethoxin und Ormetoprim in speziellen Zubereitungen behandelt. Hierbei wurden verschiedene Dosen (12,5, 25 und 50 mg Wirkstoff/kg Fisch) prfipariert und verffittert. Nach 4, 8 und 11 Wochen wurden je 2 Fische gefangen und die Untersuchungen im Muskelfleisch durchgeffihrt. Extrahiert wurde mit 2 mL TCA (50%ig), 30 mL 1 mol/L HC1 und 0,5 g EDTAL6sung, danach wurde zentrifugiert, der Oberstand fiber C~8-Kartuschen gereinigt. Oxytetracyclin wurde mit MeOH eluiert und der Rfickstand mit 0,1%igem Dithiothreitol (1 mL) eingeengt und in 1 mL 1 mol/L HCI aufgenommen. Die anderen Wirkstoffe wurden mit einer Pufferl/Ssung extrahiert und ausgeschfittelt. HPLC-Bedingungen for OTC: RP~8, 5 gm, Acetonitril/O,02 mol/L Phosphatpuffer (17+83), Detektor: 353 nm. Ffir die anderen Wirkstoffe wurde eine Ionenpaarchromatographie eingesetzt, somit nur die Eluenten ge~tndert: Acetonitril/MeOH/0,1 mol/L Phosphatpuffer (pH 4,0)/Heptansulfonsaure (20+2+76+2), Wellenl~tnge: 272 nm. Die Wiederfindungsrate wird mit 92,5% im Bereich von 0,06-1 mg/kg ffir Oxytetracyclin und mit 86,3% bzw. 87,1% for die anderen Stoffe angegeben. Das Sulfonamid und Ormetoprim wer-

den bei grol~en Fischen binnen 5 Tagen abgebaut. Eine Untersuchung 3 Wochen nach Absetzen der Wirkstoffe zeigte keinerlei Rackstfinde mehr. J. Hild Bestimmungsmethoden fiir ]3-Agonisten in biologischem Material - eine Ubersicht. (Methods for the determination of

beta-agonists in biological matrices - a review). The National Food Centre, Dunsinea, Dublin, Ireland. Boyd D, O'Keeffe M, Smyth MR. Analyst (1996) 121:1R-1 OR. Die umfangreiche Literaturrecherche, die v.a. Arbeiten der letzten 5 Jahre berficksichtigt, gibt einen umfassenden Oberblick fiber die Analytik von [3-Agonistenin verschiedenen biologischen Matrices. Ausftihrlich wird auf die Probenvorbehandlung, Extraktion und Reinigung (LOsungsmittelextraktion, SPE, Immunoaffinitfitschromatographie) sowie die Detektion (HPLC, GC, ELISA, RIA u.a.) eingegangen. - Die Mehrzahl der zitierten VerOffentlichungen befabt sich mit der Bestimmung von Clenbuterol als dem am h~iufigstenangewandten ~-Agonisten. M. Sengl Optimierung der Trennung von [3-Agonisten durch CE an unbehandelten und Cls-gebundenen Capillaren. (Optimization of

the separation of beta-agonists by capillary electrophoresis on untreated and C18 bonded silica capillaries). Lab. des Xenobiotiques, INRA, Toulouse, France. Chevolleau S, Tulliez J. J Chromatogr A (1995) 715:345-354. 10 verschiedene [3-Agonisten, u.a. Clenbuterol, Salbutamol, Fenoterol werden durch Capillar-Zonen-Elektrophorese unter verschiedenen Bedingungen getrennt. Verschiedene Puffersysteme mit unterschiedlicher Ionenkonzentration und pH-Werten wurden eingesetzt. Das Trennvcrfahren wurde an unbehandelten Quarzcapillaren und an C~8-gebundenen Phasen fiberpraft. Ftir beide Capillaren war der optimale pH-Wert identisch, die Trennleistung war an der unbehandelten Capillare besser. Gute Wiederholbarkeiten ergaben sich auf der C18-gebundenen Phase. Trennparameter: Tris-Puffer mit 50 mmol/L, pH-Wert 8,3, Arbeitsspannung 30 kV, Temp. 25 ~ UV-Detektion bei 200 nm. Eingesetzte Testkonzentration der [3-Agonisten:10 gg/mL. J. Hild Superkritische Ionenpaar-Fliissig-Extraktion von Clenbuterol aus Lebensmittelproben. (Ion-pair-supercritical fluid extraction

of clenbuterol from food samples). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, Univ. of Cordoba, Cordoba, Spain. JimenezCarmona MM, Tena MT, Luque de Castro MD. J Chromatogr A (1995) 711:269-276. Als Alternative zur herk0mmlichan Fltissigextraktion von Clenbuterol wird die simultane Ionenpaar-SFE vorgestellt. Als Ionenpaar-Bildner werden verschiedene Camphersulfonate (z.B. 1-S-(+)-10-Camphersulfonsanre-Na bzw. NH4-Salz) 0,1 mol/L in MeOH eingesetzt. Clenbuterol-Stamml6sungen enthielten 0,4 g/L in MeOH, als Extraktionsmittel dienten CO2 und MeOH-CO2. Zur Vorbereitung wurde das Ionenpaar-Reagens fiber ein Ventil (500 laL) zur Probe dosiert und der Ansatz mit CO2 extrahiert. Wfihrend der Extraktion wird kontinuierlich Reagens als CQModifikator zugefahrt. Statische und dynamische Addition des Reagens wurden getestet. Kontrolle der chromatographischen Bedingungen mittels DAD nach HPLC-Trennung an C~8-Phasen. Eluent: 10 mmol/L Essigs/~ure-NH4-acetat-puffer(pH4,6)/Acetonitril, (70+30) Durchflul3:1 mL/min, Detektion bei 244 nm. Es wird angegeben, dab Clenbuterol ohne Ionenpaarbildung nicht bzw. sehr schlecht extrahiert werden kann. Versuche mit dotiertem Material (lyophilisierte Milch, Leber) zeigen sehr unterschiedliche Wiederfindungen. SFE-Bedingungen: 0,5 mL/min reines CO2 bei 40 ~ 383 bar, 30 min und Zugabe von 0,5 mL 0,1 mol/L R-Camphersulfonat-NH4vor der Extraktion. J. Hild Schnelle Analyse von [~-Agonisten im Urin durch Thermospray-Tandem-MS. (Rapid analysis of beta-agonists in urine by

thermospray tandem mass spectrometry). State Inst. for Quality Control of Agricultural Products (RIKILT-DLO), Wageningen, The Netherlands. van Rhijn JA, O'Keeffe M, Heskamp HH, Collins S. J Chromatogr A (1995) 712:67-73.

134 Bei der Bestimmung von [3-Agonistenaus K~ilberurinwird zun~tchst eine Festphasen-Extraktion an XtrackT-Sfiulen mit 500 mg eines Sorbens mit ionischen und hydrophoben Eigenschaften durchgeffihrt. Die Proben werden zuvor enzymatisch hydrolysiert, mit PO4-Puffer auf pH 6,0 gebracht, fiber XtrackT-S~iulengegeben und die Analyten mit 3% NH4OH in MeOH eluiert. Detektion fiber MS mit Thermospray-Interface. Argon als Tr~iger mit 1,2 mTorr bei -13 eV. Eluent: 30% MeOH in Wasser mit 0,05 mol/L NH4acetat, 1 mL/min, 50 ~tL Injektionsvolumen. Mit diesem System ist eine semiquantitative Bestimmung der Zielsubstanzen in sehr kurzer Zeit m6glich, ebenfalls kann eine gruppenspezifische Analyse von ng-Mengen bekannter und unbekannter [3-Agonistenerfolgen. Der Nachweis der Agonisten basiert auf der Anwesenheit der Ntert.-Butyl-f3-ethanolamino-Bindung der Molekfile. Untersucht wurden: Clenbuterol, Mabuterol, Terbutalin, Salbutamol und Cimaterol. J. Hild CienbuteroI-Riickst[inde in den Augen yon therapeutisch behandelten Mastkiilbern. (Residues of clenbuterol in the eyes of

therapeutically treated veal calves). Tech Univ Munich, Inst Physiol, Forschungszentrums Milch, & Lebensmittel FreisingWeihenstephan. Gleixner A, Meyer HHD. Food Agric Immunol (1995) 7:221-225. ELISA zum Nachweis von drei Sulfonamiden in Milch. (Rapid

enzyme immunoassays for the detection of three sulphonamides in milk). Univ Munich, Fac Vet, Inst Hyg & Technol Food Anim Orogin, Munich. Ostermaier S, Schneider E, Usleber E, Mfirtlbaner E, Terplan G. Food Agric Immunol (1995) 7:253-258. Bestimmung von ChloramphenicoI-Riickst~inden in Fleischproben mittels HPLC. (Determination of chloramphenicol resi-

dues in meat samples by high performance liquid chromatography). Minist Agr, Inst Food Hyg, Thessaloniki, Greece. Caniou I, Nikolaides E, Tsoukali H, Stratis JA, Zachariadis GA. J Liq Chromatogr (1995) 18:3519-3527. HPLC-Bestimmung von Chloramphencol- und ThiamphenicolRiickst~inden in Wildgeflfigelfleisch. (HPLC determination of

chloramphenicol and thiamphenicol residues in gamebird meats). Univ Bologna, Dept Pharmaceut Sci, Bologna, Italy. Dipietra AM, Piazza V, Andrisano V, Cavrini V. J Liq Chromatogr (1995) 18:3529-3543.

Kontaminanten Entfernung von Kupfer(II)-Ionen aus Wasser und Abwasser kupferverarbeitender Galvanikbetriebe durch Adsorption an Aktivkohle aus Erdnul~schalen. [Removal of copper(II) by ad-

sorption onto peanut hull carbon from water and copper plating industry wastewater]. Environmental Chemistry Div., Dept. of Environmental Sciences, Bharathiar Univ., Tamil Nadu, India. Periasamy K, Namasivayam C. Chemosphere (1996) 32:769-789. Die als Abfall anfallenden ErdnuBschalen wurden zu Aktivkohle (PHC, Partikelgr613e 0,575 mm) verarbeitet und zur Wasserund Abwasserreinigung eingesetzt. Die Adsorption yon Cu2+ verlief in Modellversuchen entsprechend der Langmuir-Adsorptionsisotherme; femer wurde die Brauchbarkeit des kinetischen Modells von Lagergren untersucht. Eine quantitative Entfernung arts einer L6sung mit 20 mg/L war mit 0,9 g/L PHC im pH-Bereich yon 4,010,0 m6glich; im pH-Bereich zwischen 3 und 4 wurde mit steigendem pH-Wert eine steigende Adsorption festgestellt, unterhalb yon pH 2 erfolgte keine Adsorption. - Der pH-EinfluB auf die Entfernung von Cu2+ wird mit elektrostatischen Wechselwirkungen erklfirt. Die Adsorption verl~iuftan PHC etwa 2,5 mal schneller als an granulierter Aktivkohle (GAC) des Handels, die Adsorptionst'ahigkeit von PHC ffir Kupfer ist je nach Wasserqualit~,t2-4 mal besser als GAC und lagt sich bei kupferhaltigem Abwasser eines Galvanikbetriebes von fiber 60% auf fiber 80% steigem. Die Ad-

sorptionskapazit~it for Cu2+ betr~igt bei PHC 65,6 mg/g, bei GAC dagegen nur 3,6 mg/g. D. von Wachtendonk Purge-and-Trap-Extraktion und GC-MS-Bestimmung fliichtiger organischer Bestandteile von fertig zubereiteten Lebensmitteln. (Purge and trap extraction with GC-MS determination of

volatile organic compounds in table-ready foods). Food and Drug Administration, Lenexa, Kans., USA. Heikes DL, Jensen SR, Fleming-Jones ME. J Agric Food Chem (1995) 43:2869-2875. Eine entwickelte Methode wurde auf ihre Anwendbarkeit for die Untersuchung von 60 flfichtigen Verbindungen in fertig zubereiteten Lebensmitteln untersucht. Die homogenisierten Lebensmittel wurden hierffir mit Wasser versetzt und erhitzt. Die flfichtigen Komponenten wurden mit Helium ausgetrieben und in einer Vocarb-3 000-Falle gesammelt. Die Quantifizierung erfolgte nach Thermodesorption mittels GC-MS. Nach Feststellung der Wiederfindungsraten and Bestimmungsgrenzen far diese Verbindungen wurden 234 Lebensmittel auf ihre Gehalte an 45 fltichtigen Komponenten untersucht. Von diesen enthielten 187 mindestens einen organischen Rfickstand. Am h/~ufigstenwurden Benzol und Benzolderivate nachgewiesen; Toluol war in 91 Lebensmitteln mit im Durchschnitt 50,9 ~g/kg vertreten. 47 Lebensmittel enthielten keine flfichtigen organischen Rfickstfinde. Der Gehalt an flfichtigen organischen Komponenten korrelierte dabei eng mit dem Fettgehalt des Lebensmittels. H. Steinhart Mikrowellenunterstfitzte Extraktion des Pilzmetaboliten Ergosterol und der Gesamtfettsiiuren. (Microwave-assisted extraction

of the fungal metabolite ergosterol and total fatty acids). Plant Research Centre, Agriculture and Agri-Food Canada, Ottawa, Canada. Young JC. J Agric Food Chem (1995) 43:2904-2910. Verschiedene Pilzproben (Hyphen (Alternaria alternata), Sporen (A. alternata, Cladosporium claclosporoides, Penicillium olsonii), verschimmeltes Brot, fusarieninfizierter Mais, Speisechampignons, Getreidestanb, Luftfilter, Boden) werden in Gegenwart yon Methanol and 2mol/L NaOH (4+1) einer mikrowellenunterstfitzten Hydrolyse (35 s, 375 W) unterzogen. Nach Neutralisation der Reaktionsmischung wird das freigesetzte Ergosterol mit Pentan extrahiert und mittels RP-HPLC [S~iule: ODS, 3 lain, 150 • 4,6 ram, Eluent: Acetonitril/Methanol (80+20), bzw. Methanol/Wasser (95+5)] und UV-Detektion (282 nm) bestimmt; Absicherung fiber GC-MS. Die Ergebnisse der vorgestellten Schnellmethode (optimiert hinsichtlich Bestrahlungsdauer, Ofenleistung, Alkohol- und Basenzusatz) sind mit denen aus der klassischen L0sungsmittelextraktion nach Verseifung zu vergleichen und denen der SFE fiberlegen. Die Nachweisgrenze betr~igt ca. 2 ng/Gesamtprobe. Aus dem gleichen Extrakt wurde mittels GC-MS das Fetts~iuremusterder Hyphen und Sporen bestimmt. S. Hartmann Nachweis und Quantifizierung von polycyclischen MoschusDuftstoffen mittels Ion-Trap GC/MS/MS in Humanfett und Muttermilch. Ruhrverband Essen, Essen, Germany. Eschke H-D,

Dibowski H-J, Traud J. Deut Lebensm Rundschan (1995) 91:375379. Die Proben wurden mit n-Hexan extrahiert, das Fett mittels Gelpermeationschromatographie [Sfiule: 30 g Bio Beads S-X3, Eluent: n-HexardEthylacetat (1+1)] abgetrennt und der Extrakt an Kieselgel nachgereinigt. Bei der Kieselgel-S/iulenchromatographie eluieren die polycyclischen Moschus-Duftstoffe gemeinsam mit den Nitromoschusverbindungen in der Toluolfraktion. Die Bestimmung der Moschus-Duftstoffe erfolgte mit Hilfe der Ion Trap GC/MS/MS. Im Gegensatz zur herk6mmlichen Ion Trap GC/MS werden nicht alle, sondern nur ausgew~hlte Ionen gespeichert und einer weiteren Fragmentierung unterzogen. Mit diesem Verfahren erh0ht sich die Detektionsempfindlichkeit wesentlich, indem in den Chromatogrammen das Untergrundranschen drastisch verringert wird. Durch PTV-programmierte Probenaufgabe (L0sungsmittelausblendung) konnte das Injektionsvolnmen auf 40 laL erh0ht werden. Dies erm0glichte eine Bestimmungsgrenze je Einzelsubstanz yon 1 p.g/kg Fett (100 fg absolut). In den untersuchten Humanfetten und Muttermilchproben (n=2) konnten 5 polycyc-

135 lische Moschusduftstoffe nachgewiesen werden. Die Konzentrationen der Hauptkomponenten HHCB (Hexahydro-hexamethylcyclopenta-2-benzopyran) und AHTN (Acetyl-hexamethyltetralin) lagen in der Gr613enordnung von 100 p,gAg Fett und damit iiber den Konzentrationen der ebenfalls nachgewiesenen Nitromoschusverbindungen. Dies zeigt, dab diese Stoffgruppe aueh im Humanbereieh ein Kontaminationsproblem darstellt. R. Wittmann

Selektive Bestimmung von aromatischen Aminen in Wasserproben durch Capillar-Zonenelektrophorese und FestphasenExtraktion. (Selective determination of aromatic amines in water samples by capillary zone electrophoresis and solid-phase extraction). U.O. Chimica, Presidio Multizonale di Igiene a Prevenzone USSL 75/III, Milan, Italy. Cavallaro A, Piangerelli V, Nerini F, Cavalli S, Reschiotto C. J Chromatogr A (1995) 709:361-366. Die Probenvorbereitung besteht in einer Anreicherung der zu untersuchenden Verbindungen durch Adsorption an einem 20:80Gemisch von ketoderivatisiertem und underivatisiertem Polystyrol/Divinylbenzol-Copolymer (selektive Festphasen-Extraktion; FPE). FPE eignet sich fdr die Bestimmung yon Phenolen [vgl. Ann Chim (1993) 83:33] und von aromatischen Aminen. Die Trennung erfolgt durch Capillar-Zonenelektrophorese; Detektion bei 280 nm. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,06 (p-Chloranilin) und 1,8 gg/mL (2,4-Dichlor-anilin). Die Empfindlichkeit reicht somit zur schnellen und einfachen Bestimmung von Kontaminationen nach Chemieunffillen aus und gestattet die Abgrenzung kontaminierter Bodenbereiche. E. Schwerdtfeger Bestimmung biogener halogenierter Methylphenylether (halogenierter Anisole) in pg. m'S-Mengen in Luftproben. (Determination of biogenic halogenated methyl-phenyl ethers (halogenated anisoles) in the picogram 9m-3 range in air). Dept. of Analytical and Environmental Chemistry, Univ. of Ulm, Ulm, Germany. Ftlhrer U, DeiBler A, Ballschmiter K. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:333-343. Halogenierte Anisole sind ubiquit~ vorkommende Verbindungen in der Umwelt. Insgesamt werden 134 m6gliche Congenere genannt und eine Numerierung vergleichbar der Systematik bei den PCB wird vorgeschlagen. - Zur Analyse werden die Proben auf einer Festphase (Silicagel mit 5% einer speziellen Aktivkohle) gesammelt, mit CH2C1z in der Soxhlet-Apparatur extrahiert und anf Florisil gereinigt. Interferenzen durch fltichtige N-Alkylnitrate bei der GC-ECD-Bestimmung k6nnen durch LC-Reinigung auf einer Kohlenstoffphase beseitigt werden. Die Bestimmung erfolgt mit GC-ECD bzw. GC-MS (SIM-Modus, detektiert werden die Molektilionen). Das Retentionsverhalten auf 2 unpolaren (CP-Sil 5-50% C18; CP-Sil 2) und einer polaren Phase (DB 1 701) werden angegeben und diskutiert. - Die Nachweisgrenzen der chlorierten Verbindungen lagen mit GC-ECD zwischen 10 pg 9m-3 (Dichloranisole) und 0,6 pg. m -3 (Pentachloranisol); Monochloranisole werden mit dem ECD nicht detektiert. Die Nachweisgrenzen far Bromanisole mit GC-ECD waren zwischen 2 pg. m-3 (Dibromanisole) und 1,2 pg 9m-3 (Pentabromanisol). Bei GC-MS waren die Nachweisgrenzen zwischen 6 (Dichloranisole) und 15 pg' m-3 (Pentachloranisol) far die Chloranisole, und 7 (Monobromanisole) und 18 pg. m-3 (Pentabromanisol) flir die Bromanisole. - Als Anwendungen werden die Messungen der Verbindungen in der Luft t~ber der K1/iranlage in Ulm und der Meereslufl im Nordatlantik vorgestellt. Uber der Klfiranlage wurden 0,01 p g . m -3 und 0,24 pg. m -3 gemessen. Bei der Analytik der Meeresluft gab es Probleme mit dem Adsorptionsmittel, die auf die zu hohe Temperatur zuriickgeftihrt wurden. U. Engelhardt

Kontamination mit Elementen AI-Gehalt verschiedener Getriinke in Dosen und Flaschen. (Aluminium content of various canned and bottled beverages). Faculty of Science, Okayama Univ. of Science, Okayama City, Japan. Aikoh H, Nishio MR. Bull Environm Contam Toxicol (1996) 56:1-7.

Verschiedene Getrgnke (Bier, Tee, Cola, Orangenlimonade, isotonic drinks) wurden auf den A1-Gehalt untersucht, nachdem sic in Glasflaschen, Aluminiurndosen bzw. Stahlblechdosen abgeftillt und gelagert waren. Die A1-Bestimmung erfolgte mittels ICP-MS. - Im Vergleich zu Wasser, welches direkt als Leitungswasser untersucht wurde (A1-Gehalt 0,029+0,002 mg/L), zeigte Import-Bier in AluminiumgefaBen den 3,8fachen Gehalt, in StahlbleehgefaBen den 2,6fachen Gehalt und in Glasflaschen den 2,1fachen Gehalt. Die Vielfachen fiir weitere Getr~nke waren: japanisches Bier 1,8/ 1,7/1,2; japanischer ,,Uron"-Tee 5,7/4,2/5,4; Cola 3,4/2,5/1,1; Fanta-Orange 3,2/1,5/0,9 und Pacari Sweat 1,2/1,2/0,6. D. Htibner

Capillar-GC-AES Methode zur Bestimmung von pentylierten Organozinnverbindungen: Ringversuch. (Capillary gas chromatography-atomic emission detection method for the determination of pentylated organotin compounds: interlaboratory study). Midwest Research Inst., California Operations, Mountain View, Calf., USA. Liu Y, Lopez-Avila V, Alcaraz M, Beckert WF. J AOAC Intern (1995) 78:1275-1285. Nach SFE mit tiberkritischem CQ mit 5% Methanol werden die extrahierten Organozinnverbindungen mit n-Pentylmagnesiumbromid derivatisiert, mit GC getrennt (5% Phenyl- + 95% Methylsilicon, 25 m x 0,32 mm i.D., 0,52 gm Filmdicke) und dutch AES (mikrowellen-induziertes Heliumplasma) detektiert. 10 beteiligte Labors erhielten je 5 Kalibrierstandards (Pentylzinnverbindungen), 3 pentylierte Boden- oder Sedimentextrakte, 1 Reagentienblindwert und Triphenylzinn als internen Standard. Die Proben wurden nach einheitlicher Vorschrift analysiert und statistisch ausgewertet. Von 720 Einzelergebnissen wurden mit dem Cochran-Test 60 Ausreil3er ermittelt (8,3%). Ffir die Mehrzahl der AusreiBer waren 2 Labors verantwortlich. Unabhfingig vom Injektionssystem wurden gute chromatographische Resultate erzielt. Um jedoch far Tetracyclohexylzinn und Tetraphenylzinn akzeptable chromatographische Ergebnisse zu erzielen, erwies sich eine elektronische Druckkontrolle als n0tig. Die Wiederholbarkeit schwankte je nach Substanz zwischen 1,3 und 22% rel. Standardabweichung; Vergleichbarkeit zwischen 11 und 40% rel. Standardabweichung. J. Wettach (Stuttgart) Bildung von organischen Cd-Verbindungen durch Meeresmikroorganismen. (Formation of organic cadmium by marine microorganisms). Dept. of Food Engineering and Biotechnology, Faculty of Medicine, Technion-Israel, Inst. of Technology, Haifa, Israel. Yannai S, Berdicevsky I. Ecotoxicol Environm Safety (1995) 32:209-214. In Modellexperimenten wurden Sedimente unter sterilen und nichtsterilen Bedingungen unter Zugabe verschiedener Mengen an CdC12 inkubiert und nach verschiedenen Zeiten das organische Cd (GF-AAS nach Toluol-Extraktion) und die Koloniezahl ermittelt. Bis zu 250 gg/mL Cd im Medium wurde von den Mikroorganismen toleriert, dartiber fand kein Wachstum mehr staR. Es wurde hochtoxisches Dimethylcadmium gebildet. Die Menge war proportional der zugegebenen Menge an anorganischem Cd. Die mikrobielle Umsetzung war unter aeroben Bedingungen verstfirkt. Die Hauptmenge des Dimethylcadmiums befand sich im Sediment. Eine spontane Methylierung des Cd, d.h. in Abwesenheit von Mikroorganismen, wurde nieht beobachtet. U. Engelhardt

Kontamination mit polychlorierten Biphenylen Eine voilstiindige Methode zur quantitativen Analyse planarer, mono- und di-ortho-PCB sowie polychlorierter Dibenzo-pdioxine und Dibenzofurane in Umweltproben. (A complete method for the quantitative analysis of planar, mono and diortho PCB's, polychlorinated dibenzo-dioxins and furans in environmental samples). Geochemical and Environmental Research Group, College of Geosciences and Maritime Studies, Texas A&M Univ.,

136 College Station, Tex., USA. Gardinali PR, Wade TL, Chambers L, Brooks JM. Chemosphere (1996) 32:1-11. Nach Soxhlet-Extraktion der Sediment-Proben mit n-Hexan und Behandeln des so erhaltenen Extraktes mit schwefelsaurem Kieselgel wird dieser fiber 3 verschiedene Sgulen chromatographisch gereinigt: 1. Reinigung fiber eine gemischte Kieselgel-Sfiule bestehend aus je einer sauren, neutralen und basischen KieselgelSchicht. Elutionsmittel: n-Hexan. 2. Reinigung fiber basische Tonerde (Aluminiumoxid, 80-200 mesh) Elutionsmittel: Hexan/ Methylenchlorid (7+3). 3. Fraktionierung des Eluats fiber eine Aktivkohles~ule bestehend aus einem Holzkohle/Kieselgel-Gemisch (20+1) und AX-21 superaktiviertem Kohlenstoff. Mittels Cyclohexan/Methylenchlorid (8+2) erfolgt zun~ichst die Elution von di-ortho-PCB (Fraktion 1). Fraktion 2, die die mono-orthoPCB umfaBt, eluiert mittels Methylenchloridffoluol (9+1). Fraktion 3 enthalt die planaren PCB (Elutionsmittel: Toluol) und durch eine Rfick-Elution der Aktivkohlesfiule mit Toluol erh~lt man die verbleibenden PCDD/PCDF. Die anschliel3ende Analyse der 4 Fraktionen erfolgt in Abh~ngigkeit des verwendeten Standards mittels HRGC/ECD oder HRGC/HRMS. Der Nachweis erfolgt im pg/g-Bereich und die Wiederfindungsrate liegt je nach Analyt bei 60-110%. T. Broschard PCB-Belastung und -Muster des Brachvogeis (Numenius arquaff) und der Uferschnepfe (Limosa limosa) aus Nordwestdeutschland. (PCB burden and pattern in eggs of the curlew (Numenius arquata) and the black-tailed godwit (Limosa limosa) from Northwest Germany). Chemisches Inst., Tier~ztliche Hochschule Hannover, Hannover, Germany. Denker E, Bfithe A. Bull Environm Contam Toxicol (1995) 55:886--892. Eier beider Vogelarten aus dem westf~ilischenSteinfurt wurden nach Ballschmiter durch GC-MS auf PCB untersucht. Die Gehalte waren relativ gering. Trotz ihrer ~ihnlichen Ern~arung und der niedrigen Stellung in der Nahrungskette ergaben sich deutlich speciesspezifische Unterschiede der PCB-Belastung und des -Musters, die auf variierende Enzymsysteme der beiden Arten hindeuteten. Innerhalb einer Art variierten die Muster selbst bei den einzelnen Weibchen. Coplanare PCB wurden nicht gefunden. U. Bauer Anwendung von Versuchsplanung zur SFE-Optimierung von PCB und PAK. (Application of experimental design approach to the optimization of supercritical fluid extraction of polychlorinated biphenyls and polycyclic aromatic hydrocarbons). Dept. of Environmental Chemistry, CID-CSIC, Barcelona, Spain. Fernandez I, Dachs J, Bayona JM. J Chromatogr A (1996) 719:77-85. Druck und Temperatur wurden mit Hilfe statistischer Modellrechnungen far die Extraktion mit fiberkritischen Flfissigkeiten (SFE) gleichzeitig optimiert. Die Extraktion der PCB (polychlorierte Biphenyle) und PAK (polycyclische Kohlenwasserstoffe) erfolgte fraktioniert mit 100%igem CO2 sowie CO2 mit Gehalten von 2% bzw. 10% (v/v) an Methanol. Die Ergebnisse wurden denen mit Soxhlet-Extraktionen erzielten gegenfibergestellt. Die Wiederfindungsraten waren bei der SFE far Gesamt-PCB und PAH um 15% h6her als bei Soxhlet-Extraktionen, die Genauigkeit dagegen geringer (relative Standardabweichung 9,0 bzw. 3,7%). Ausf~hrliche Diskussion und tabellarische Aufffihrungder Ergebnisse. A. Rohrdanz

Kontamination mit Nitrit, Nitrosaminen Flieflinjektions-Analyse mit Chemiluminescenzbestimmung im Ultraspurenbereich yon Nitrit im Wasser. (Flow-injection chemiluminescence determination of ultra low concentrations of nitrite in water). Inst. of Analytical Chemistry, Academy of Sciences of the Czech Republic, Brno, Czech Republic. Mikuska P, Vecera Z, ZdrAhalZ. Anal chim acta (1995) 316:261-268. Nitrit reagiert mit H202 im schwefelsauren zu peroxynitroser S~iure (HOONO). Durch anschliei3ende Reaktion mit Luminol im alkalischen (0,6 mol/L KOH) bildet sich Peroxynitrit, dessen

Chemiluminescenz gemessen wird. Nachweisgrenze far Nitrit bei einem Probenvolumem von 50 gL 10-9 tool/L, die Kalibrierkurve verl~tuft bis 10-5 mol/L NO2 linear. Die relativen Standardabweichungen far 10-6 und 3.10-8 mol/L NO2 liegen bei 1,8 und 5,4%. Die Analysendauer betrfigt 3 rain. St6rungen von Kationen werden durch EDTA und einen Reinigungsschritt mit einer KationenAustauschersaule Verhindert. Andere im Wasser enthaltene Anionen st6ren nicht. Bei einem Vergleich mit einer photometrischen Standardmethode zeigten beide Verfahren eine gute lJbereinstimmung der Ergebnisse. M. Manthey Bestimmung der extrahierbaren scheinbaren Gesamt-NNitrosoverbindungen in gep6kelten Fleischprodukten. (Determination of extractable, apparent total N-nitroso compounds in cured-meat products). Eastern Regional Research Service, ARS, USDA, Philadelphia, Pa., USA. Fiddler W, Pensabene JW, Doerr RC, Gates RA. J AOAC Intern (1995) 78:1435-1439. Die Probe wird mit Acetonitril extrahiert und mit HJ/H2SQ versetzt. In einer geschlossenen Apparatur wird das entstehende Stickstoffhalogenid und Stickstoffmonoxid mittels He direkt in einen TEA-Detektor fiberffihrt. Nachweisgrenze: 0,1 mg/kg, berechnet als N-Nitrosoprolin. 73 Proben werden untersucht, damnter Frankfurter Wfirstchen, Rgucherschinken und Rindfleischkonserven. 50 Proben enthalten weniger als 1 mg/kg. Die h6chsten Gehalte werden in Corned-Beef-Konserven festgestellt mit Werten bis zu 24,8 mg/kg. F. Schynowski Nachweis von N-Nitrosodimethylamin in Trinkwasser und kontaminiertem Grundwasser im ng/L-Bereich. (Determination of N-nitrosodimethylamine at part-per-trillion levels in drinking waters and contaminated groundwaters). Oak Ridge National Lab., Chemical and Analytical Sciences Div., Organic Chemistry Section, Oak Ridge, Tenn., USA. Tomkins BA, Griest WH Higgins CE. Anal Chem (1995) 67:4387M395. Die Trink- bzw. Grundwasser-Probe wird fiber eine konditionierte Empore C18-Filterscheibe gegeben, wodurch den Analysengang st6rende neutrale, unpolare Substanzen entfernt werden. Die Probe wird anschliel3end mit ultrareinem Methylenchlorid extrahiert und der erhaltene Extrakt konzentriert (1 mL). 200-btL-Aliquote werden auf eine aus Carbotrap und CarbotrapC bestehende Kohlenstoff-Sorber-Falle appliziert und das Extraktionsmittel mit Helium entfernt. Der konzentrierte Rfickstand wird anschlieBend mit Hilfe eines short-path thermal desorbers (SPTD) gaschromatographisch untersucht. Der Nachweis von N-Nitrosodimethylamin (NDMA) erfolgt spezifisch durch einen Chemolumisescenz-Stickstoff-Detektor (CLND). Die Nachweisgrenze liegt bei 2 ng/L NDMA. - Zum Nachweis h6her kontaminierter Wasserproben wurde das SPTD-Verfahren gegen einen automatischen Probengeber (ohne NDMA-Konzentrierung) ausgetauscht, wodurch die Nachweisgrenze auf 110 ng/L NDMA fiel. Beide Methoden wurden zur Analyse diverser Trinkwasser- bzw. NDMA-kontaminierter Grundwasser-Proben verwendet, wobei Konzentrationen im Bereich yon 2-10 ng NDMA/L bzw. 10-7 000 ng NDMA/L nachgewiesen wurden. Die Analysen derselben Proben durch unabh~ngige..Laboratorien mittels anderer Nachweisverfahren zeigten eine gute Ubereinstimmung der Ergebnisse. T. Broschard

Kontamination mit Dibenzodioxinen, Dibenzofuranen Computer-unterstfitzte Peakerkennung ffir polychlorierte Dibenzo-p-dioxine (PCDD) und polychlorierte Dibenzofurane (PCDF) in Umweltproben. (Computer-assisted peak recognition for polychlorinated dibenzo-p-dioxin (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF) in environmental samples). National Chromatographic R & A Centre, Inst. of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian, People's Republic of China. Liang XM, Wu WZ, Schramm K-W, Henkelmann B, Yediler A, Kettrup A, Zhang YK, Lu PC. Fresenius J Anal Chem (1996) 354: 362-366.

137 Mit der vorgestellten Peakerkennungs-Software far die mit HRGC-HRMS getrennten Komponenten k6nnen alle in Umweltproben m/3glichen 136 PCDD/F ermittelt werden, ohne dab j eweils ein entsprechendes (teures und zeitaufwendiges) StandardChromatogramm mit diesen Congeneren erstellt werden muB. Die Auswertung mit Excel beruht nur auf ihren einmal kalibrierten Retentionszeiten. Als interne Standards wurden 17 2,3,7,8-substituierte PCDD/F mit 13C gewghlt, die den Proben vor dem ersten Probenaufbereitungsschritt zugesetzt werden (Isotopenverdfnhung). Die Retentionszeiten tier internen Standards dienen als Kalibrierbasis far die Zeiten der Probenpeaks, die automatisch umgerechnet und in das Standardchromatogramm zur PCDD/FPeakerkennung umgewandelt werden. Bei der GC/MS-SIM betr~igt die Peakbreite der Basis 15 s, so dab der Kalibrierfehler keinen EinfluB auf die Peakerkennung hat. M. Manthey Beitr~ige zur GC-MS-Bestimmung von polyfluorierten Dibenzo-p-dioxinen (PFDD). [Contributions to the GC-MSanalysis of polyfluorinated dibenzo-p-dioxins (PFDD)]. Inst. far Wasser-, Boden- und Lufthygiene, Umweltbundesamt, Berlin, Germany. Haffer U, Conrad D, Rotard W. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:359-361. Um vergleichbare chromatographische Daten zu erhalten, wurden die Kovats-Indices synthetisch hergestellter PFDD bestimmt. Mit einer unpolaren DB5-Sfiule ermittelt lagen sic zwischen 1 400 und 1 600, mit der etwas polaren DB17 zwischen 1 500 und 1 900 und mit der sehr polaren SPFDD zwischen 2 300 und 2 800. Dementsprechend eluierten PFDD zwischen den polyfluorierten und polychlorierten Biphenylen. Die EI-MS-Spektren wiesen wie bei PCDD auch bei PFDD den Molekiilpeak als Hauptpeak aus. Dies zeigte zusammen mit der relativ hohen Intensit~it des M2+Peaks die groBe Stabilit~it der MolekOle. Die Intensitat der M - COund M - HCO-Fragmente war doppelt so hoch wie die der entsprechenden PCDD. Ffr PFDD wurden betrfichtliche Intensitfiten far M- C202-Fragmente (zweitgr6Bte Peaks der niedrig fluorierten PFDD) ermittelt, die bei PCDD nur wenige Prozente ansmachen. Der Anteil der M - COF-Fragmente steigt mit dem Fluoridierungsgrad, so dab sic dann den zweithfchsten Peak bilden (gefolgt vom M - C202-Peak). M. Manthey Gehalte yon PCDD, PCDF, planaren und anderen PCB in Humanmilch in Japan. (PCDD, PCDF, planar and other PCB levels in human milk in Japan). Environmental Research Center Co., LTD., Tsukuba, Japan. Hashimoto S, Yamamoto T, Yasuhara A, Morita M. Chemosphere (1995) 31:4067-4075. In 26 an unterschiedlichen Orten in Japan gesammelten Humanmilchproben wurden 8,5 pg/g PCDD, 2,3 pg/g PCDF sowie 8,8 pg/g an planaren und 5,5 ng/g an anderen PCB nachgewiesen (jeweils Mittelwerte der Gesamtkonzentrationen). Die Toxizit~tsfiquivalente (TEQ) werden far PCDD, PCDF und planare PCB mit 0,48, 0,63 und 0,39 pg/g angegeben, jeweils bezogen auf die Gesamtmilch. Die ermittelten Ergebnisse werden tabellarisch aufgefahrt und sind in ihren Gr6Benordnungen vergleichbar mit denen anderer Industrielander. Die Analysenmethode wird ansfahrlich beschrieben. A. Rohrdanz Ergebnisse einer Qualit[its-KontrolI-Studie verschiedener Analysen-Methoden zum Nachweis von PCDD/PCDF in Eiproben. (Results of a quality control study of different analytical methods for determination of PCDD/PCDF in egg samples). Chemische Landesuntersuchungsanstalt, Freiburg, Germany. Malisch R, Schmid P, Frommberger R, Fiirst P. Chemosphere (1996) 32:31-44. Die beteiligten Laboratorien wghlten verschiedene Extraktionsund Aufarbeitungsmethoden, verfagten fiber unterschiedliche HRGC/HRMS-Ausstattung und verwendeten verschiedene Standard-LSsungen. Zu analysieren waren zwei homogenisierte VolleiProben, wobei eine der Proben eine Hintergrund-Belastung aufwies und die andere Probe von Hfhnern stammte, welche in einem Gebiet erh~hter PCDD~..-Belastung gehalten wurden. - Die Ergebnisse zeigten eine gute Ubereinstimmung, wobei geringe Differen-

zen der Gehalte einzelner Kongenere zu vernachlfissigen waren. Insbesondere die berechneten I-TEQ-Werte stimmten bei allen 4 Laboratorien gut tiberein. T. Broschard Bestimmung von 2,3,7,8-Chlor-substituierten Dibenzo-p-dioxinen und -furanen im ng/kg-Bereich in Rinderfett aus den USA mit HRGC/ItRMS. (Determination of 2,3,7,8-chlorine-substituted dibenzo-p-dioxins and -furans at the part per trillion level in United States beef fat using high-resolution gas chromatography/highresolution mass spectrometry). US Environmental Protection Agency, Office of Prevention, Pesticides and Toxic Substances, OPP/BEAD/ACB/Environmental Chemistry Section, Mississippi, Mo., USA. Ferrario J, Byrne C, McDaniel D, Dupuy jr. A, Harless R. Anal Chem (1996) 68:647-652. In den USA wurde eine Studie durchgeffhrt, um die Belastung an 2,3,7,8-Chlor-substituierten Dibenzo-p-dioxinen und -furanen in Rinderfett zu ermitteln. Die Probenauswahl erfolgte aufgrund der aus 1993 vorliegenden Daten (mehr als 32 Millionen geschlachteter Rinder, in 925 SchlachthOfen). Nach einem bestimmten System wurden 63 Proben ffr die Untersuchung ausgew~ihlt, ca. 200-300 g Fett wurden entnommen. Die Analyse erfolgte mittels Isotopenverdtinnungsanalyse und hochaufl6sender GC/MS nach einer modifizierten U.S. EPA Methode (Nr.1 613). Die Modifikationen werden genau beschrieben. Die bei den Untersuchungen erzielten Ergebnisse werden ausffhrlich tabellariseh dargestellt (Mittelwert, Medianwert, Toxizit~itseqivalente) und diskutiert. Als mittlere Toxizit~itseqivalente werden 0,35 ng/kg (nicht nachgewiesen=0) und 0,89 ng/kg (nicht nachgewiesen=l/2 Bestimmungsgrenze) angegeben. A. Rohrdanz

Kontaminationmit Mycotoxinen Charakterisierung von Monascidin A aus Monascus als Citrinin. (Characterization of monascidin A from Monascus as citrinin). D6pt. G6nie Biochimique et Alimentaire, UA-CNRS N ~ 544, Inst. National des Sciences Appliqu6es, Complexe Scientifique de Rangueil, Toulouse, France. Blanc PJ, Laussac JP, Le Bars J, Le Bars P, Loret MO, Pareilleux A, Prome D, Prome JC, Santerre AL, Goma G. Intern J Food Microbiol (1995) 27:201-213. Die Fortsetzung yon Arbeiten zur Bildung yon roten Pigmenten und Monascidin-Nebenprodukten durch Monascus-Stfimme ergab, dab das unter dem bisherigen Narnen Monascidin A geffhrte Antibioticum Citrinin ist. Der Beweis hierfar wurde mit qualitativen Methoden (DC und UV), MS und NMR erbracht. Die nephrotoxische Verbindung Citrinin wurde von Monascus purpureus und Monascus ruber sowohl in Flfssigkultur (270-340 mg/L Medium) als auch auf Reis (100-300 mg/kg Trockensubstanz) gebildet. Bei der Produktion yon roten Pigmenten durch Monascus-Stfimme als Lebensmittelfarbstoffe oder als Nitritersatz sollte, in Anbetracht der Toxizitat des Citrinins, zukfnfiig streng auf dessen Anwesenheit geprfft werden. P. Majerus Bestimmung von Fumonisinen in Mais: Bewertung von kompetitiver Immunoassay- und HPLC-Technik. (Determination of fumonisins in corn: evaluation of competitive immunoassay and HPLC techniques). Programme on Myeotoxins and Experimental Carcinogenesis, Medical Research Council, Tygerberg, South Africa. Sydenham EW, Shephard GS, Thiel PG, Bird C, Miller BM. J Agric Food Chem (1996) 44:159-164. Fumonisine sind Mycotoxine, die von Fusarium moniliforme gebildet werden. Sie sind bekannterrnaBen natfrliche Kontaminanten von Mais und werden mit verschiedenen Tierkrankheitssyndromen in Zusammenhang gebracht. - Die HPLC wurde mit CDELISA-Techniken (competitive direct enzyme-linked immunosorbent assay) unter Verwendung yon monoklonalen Antikfrpern verglichen. Die mittels CD-ELISA bestimmten Fumonisin- gehalte in natfrlich kontaminiertem Mais waren durchweg h6her als die mit Hilfe der HPLC ermittelten. Quantitative Unterschiede wurden durch Verringerung der organischen Extraktphase und durch Einffhrung eines Hexan-Verteilungsschrittes ausgeglichen. Die Er-

138 gebnisse waren bezeichnend for einen mOglichen, durch Lipide bewirkten Matrixeffekt. Nach Dotierung von fumonisinfreiem Mais mit Fumonisinmengen von 0,8-12,8 gg/g zeigte sich jedoch eine gute Korrelation (r=0,996) der beiden Techniken. - Offenbar kommen fumonisinfihnliche Verbindungen in natfirlich kontaminierten Mais vor, die zum Unterschied zwischen den beiden Methoden beitragen kOnnen; der auf monoklonalen Antik6rpern basierende CD-ELISA kann jedoch weiterhin als eine einleitende semiquantitative Screening-Technik genutzt werden. D. Beil

Alternaria-Mycotoxine in Sonnenblumenkernen:Vorkommen und Verbreitungder Toxine in OI und Mehl. (Alternaria Mycotoxins in sunflower seeds: incidence and distribution of the toxins in oil and meal). Dept. de Microbiologia e Immunologfa, Faeultad de Ciencias Exactas, Ffsico-Quimicas y Naturales, Univ. Nacional de Rio Cuarto, C6rdoba, Argentina. Chulze SN, Tortes AM, Dalcero AM, Etcheverry MG, Ramirez ML, Farnochi MC. J Food Protection (1995) 58:1 133-1 135. 150 Proben yon Sonnenblumenk0rnern wurden auf Anwesenheit der Alternaria-Mycotnxine Alternariol (AOH), Alternariolmonomethylether (AN[E) und Tenuazonsiture (TA) untersucht. 85% tier Proben enthielten AOH (Durchschnittskonzentration: 187 Bg/kg), 47% AME (194 gg/kg) und 65% TA (6,692 lag/kg). Nach der Weiterverarbeitung wurden AOH, AME und TA im Mehl, jedoch nut AME und TA im ()1 nachgewiesen, das insgesaint die geringsten Mycotoxin-Konzentrationen enthielt. J. ReifJ

stanzen geben, die das Gen LE 6 hemmen und damit die Resistenz gegenfiber dem Pathogen erh0hen. J. Reil3 Einflufider Trocknungstemperatur auf die W i e d e r f i n d u n gyon Fumonisin in Tierfutter. (Effects of drying temperature on fu-

monisin recovery from feeds). Lab. of Veterinary Diagnostic Medicine, College of Veterinary Medicine, Univ. of Illinois, Urbana, Ill., USA. Bordson GO, Meerdink GL, Bauer KJ, Tumbleson ME. J AOAC Intern (1995) 78:1183-1188. Proben mit hohen Feuchtigkeitsgehalten werden routinem~ig vor dem Zerkleinern getrocknet. Es wird t~ber eine Abnahme der Fumonisin-Konzentration in Getreideproben berichtet, welche bei Temperaturen fiber 50 ~ getrocknet wurden. Um den Einflug der Trocknungstemperatur zu untersuchen, werden jeweils mehrere Fumonisin-positive Getreide- und Futterproben 0, 0,25, 0,5, 1, 2, 4, 8 und 24 h bei 30, 50 und 110 ~ getrocknet und die Abnahme des Fumonisingehaltes bestimmt. Die Proben werden mit Acetonitril/Wasser (1+1) extrahiert und ein Aliquot mittels Festphasenextraktion an C18-Kartuschen gereinigt. Die Bestimmung erfolgt nach Derivatisierung Ober HPLC mittels Fluorescenzdetektor. Innerhalb von 24 h wird eine nichtlineare Abnahme an Fumonisin FB 1 und FB 2 bei Proben, die bei 110 ~ getrocknet wurden beobachtet. Die Wiederfindung bei Proben, welche bei 30 bzw. 50 ~ getrocknet wurden bleibt fiber den beobachteten Zeitraum konstant. F. Schynowski (Stuttgart) Mycotoxin-HSchstmengenin Lebensmitteln. Bundesinst. for

B i l d u n gflfichtigerSesquiterpenedurch Stiimmevon Fusarium sambucinum mit unterschiedlichenFiihigkeitenzur Synthese von Trichothecenen. (Production of volatile sesquiterpenes by

Fusarium sambucinum strains with different abilities to synthesize trichothecenes). Dept. of Plant Pathology, Univ. of Minnesota, St. Paul, Minn., USA. Jelen HH, Mirocha CJ, Wasowicz E, Kaminski E. Appl Environm Microbiology (1995) 61:3815-3820. Fusarium sambucinum bildet in Kartoffelknollen haupts~tchlich das Trichothecen-Mycotoxin Diacetoxyscirpenol, in geringen Mengen anch Monoacetoxyscirpenol, T-2 Toxin und Neosolaniol. Das 12,13-Epoxytrichothec-9-en-Grundgert~st der Trichothecene entsteht aus Farnesyldiphosphat mit Trichodien und Trichodiol. Neben den Trichothecenen synthetisiert F. sambucinum auch eine Reihe anderer Sesquiterpene, so z.B. [3-Farnesin, 13-Chamiginund 13-Bisabolin. St~rnme, die keine Trichothecene bilden, produzieren weniger flfichtige Sesquiterpene mit geringerer chemischer Vielfalt. J. Reil3 H P T L C - M e t h o d e mit Normalphase fiir die quantitative Bestimmungvon F u m o n i s i nB 1 in Reis. (A normal phase HPTLC

method for the quantitative determination of fumonisin B 1 in rice). Inst. of Food Science and Technology, Bangladesh Council of Scientific and Industrial Research, Dhaka, Bangladesh. Dawlatana M, Coker RD, Nagler MJ, Blunden G. Chromatographia (1995) 41:187-190. Nach einer anionischen Extraktion aus Reis, der mit Fumonisin B~ kontaminiert worden war, wird das Toxin Ober eindimensionale HPTLC mit Normalphase isoliert und durch Eintauchen der Platte in 0,16% sanre L0sung von p-Anisaldehyd sichtbar gemacht. Quantitative Bestimmung mit einem Scanning-Fluoridensitometer. Nachweisgrenze in Reis 0,25 gg/g. J. Reil3 Genetische Regulationder B il d u n gvon Cercosporinin Cercospora kikuchii. (Genetic regulation of cercosporin production in Cereospora kikuchii). Dept. of Plant Pathology, North Carolina State Univ., USDA, ARS, Raleigh, N.C., USA. Upchurch RG. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1435-1438. Das rote, phytotoxische Polyketidtoxin Cercosporin wird yon einer Reihe von pflanzenpathogenen Cercospora-Arten produziert und ist for die Schitden an Blfittern und Hfilsen der Sojapflanze dureh C. kikuchii verantwortlich. Bei diesem Pilz ist das Gen LE 6 for die Bildung von Cercosporin und damit fOr die Pathogenitat verantwortlich. In bestimmten Sojabohnenrassen k0nnte es Sub-

gesundheitlichen Verbraucherschutz, Berlin - Reichsinst. for Volksgesundheit und Umweltschutz, Lab. f0r Rfickstandsanalytik, Bilthoven, The Netherlands. Rosner H, van Egmond HP. BundesgesundhB1 (1995) 38:467-473. H P L C - B e s t i m m u n gvon Aflatoxin M I mittels Immunoaffinit~ts-S~iule. (Immunoaffinity column/HPLC determination of afla-

toxin M~ in milk). State Gen Lab, Water Pollut & Food Contaminat Sect,Nicosia, Cyprus. Ioannoukakouri E, Christodoulidou M, Christou E, Constantinidou E. Food Agric Immunol (1995) 7:131-137.

Kontaminationmit biogenen Aminen Identifizierung und Bestimmung biogener Amine in Tiermehlen. (Identification et dosage des amines biog~nes dans les

farines d'origine animale). Lab. Interr6gional de la D.G.C.C.R.F. de Rennes, Rennes, France. Desplanques D, Calves N. Ann Fals Expert Chim (1995) 932:201-212. Fisch- oder Fleischmehl wurde mit w~13riger Trichloressigsaurel6sung durch ROhren extrahiert. Die Suspension wurde zentrifugiert, der klare l)berstand mit o-Phthalaldehyd derivatisiert und auf einer Lichrosorb-RP18-S~ule(250 x 4 ram) mittels HPLC mit einem Gradienten zweier Gemische aus Acetonitril/Natriummonophosphat (A: 10+90, B: 65+35) und fluorimetrischer Detektion ()~e~o=350nm, )~em=445nm) untersucht. Bei den 6 untersuchten Aminen (z.B. Histamin, Yyramin) war das Signal injizierter Standardl6sungen im Bereich von 0,2-10 mg/L linear, die Wiederfindungsrate bei Zusatz von 50-2 400 mg/kg betrug 87-105%, der Variationskoeffizient lag bei etwa 5%. Die Nachweisgrenzen (3facher Rauschpegel bei Injektion von StandardlSsungen) betrugen 6-20 mg/kg, hochgerechnet auf Fleischmehl, bei Fischmehl lagen sie doppelt so hoch. Die Analyse von 31 Fisch- und 6 Fleischmehlen ergab im Mittel 700-2 500 mg/kg Amine in Fischmehl (vor allem Cadaverin und Histamin) und 500 mg/kg Amine in Fleischmehl (Cadaverin, Putrescin). J. Vogelgesang HeterocyclischeAmine - ,,Neue" und doch alte unerw0nschte Stoffe. (Heterocyclic amines - "new" and yet old unwanted sub-

stances). Inst. for Mikrobiologie und Toxikologie der Bundesanstalt for Fleischforschung, Kulmbach, Germany. Wild D. Fleischwirtschaft (1996) 76:42-45.

139 0ber die neuesten Erkenntnisse zur Bildung heterocyclischer aromatischer Amine (HAA) beim Erhitzen yon Fleisch und Fleischerzeugnissen und deren cancerogene Wirkung in Tierversuchen wird berichtet. Die HAA wcrden beim Grillen und Braten bei Temperaturen ab etwa 150 ~ und starker ab 200 ~ in Abh~gigkeit vonder Zeitdauer des Prozesses an der Oberfl~iche gebildet. Die cancerogene Wirkung der HAA wurde in 2 Jahre andauernden Tierversuchen mit M~usen und Ratten untersucht, wobei die Aufnahme an HAA um etwa 5 Zehnerpotenzen pro kg KG h6her war als bei einem Durchschnittsmenschen. In allen behandelten Ratten wurden Tumore gefunden, die hauptsgchlich in einer Ohrtalgdrfise, in der Leber und im Darm auftraten. Die cancerogene Wirkung der HAA beim Menschen (insbesondere der Darmkrebs wird diskutiert) ist zur Zeit nicht beweisbar, sie kann aber auch nicht ausgeschlossen werden. Um eine Aufnahme von HAA zu vermeiden, sollte Fleisch schonend zubereitet (Brattemperatur <200 ~ und nicht stark gebr~tunt werden. Der tggliche Genug yon Gemiase wirkt ebenfalls der Entstehung yon Darmkrebs entgegen. U. Werner Einflul~ der Starterkuitur und der Tauzeit des Rohmaterials auf die Bildung biogener Amine w~ihrend der Reifung von Rohwiirsten. (Formation of biogenic amines during ripening of dry sausages as affected by starter culture and thawing time of raw materials). Dept. of Food Hygiene, National Veterinary and Food Research Inst., Helsinki, Finland. Maijala R, Eerola S, Lievonen S, Hill P, Hirvi T. J Food Sci (1995) 60:1187-1190. Die Wtirste wurden aus tiefgefrorenem Fleisch (38% Schwein, 26% Schweinefett und 32% Rind) hergestellt; die Tauzeit betrug 1, 2 oder 3 Tage bei 5 ~ Die WOrste wurden w~ihrend der Reifung am 3., 7., 21. und 35. Tag auf biogene Amine (HPLC/Dansylderivate), freie Aminos~iuren(HPLC-OPA), pH-Wert, Mikroorganismenzahl (verschiedene Medien) und aw-Wert untersucht. - Im allgemeinen wurde durch die Starterkultur die Menge an biogenen Arninen vermindert. Die Tauzeit beeinflul3te den Histamingehalt, wenn keine Starterkultur verwendet wurde. Unabhangig vom Einsatz einer Starterkultur fielder pH-Wert mit steigender Tauzeit stoker ab. - Tauzeiten von bis zu 3 Tagen bei 5 ~ k(Snnen zur Herstellung der Wt~rsteangewandt werden, wenn eine Starterkultur und qualitativ hochwertiges Ausgangsmaterial benutzt werden. U. Engelhardt Rasche Identifizierung von biogene Amine produzierenden Bakterienkulturen mittels isokratischer HPLC. (Rapid identification of biogenic amine-producing bacterial cultures using isocratic high-performance liquid chromatography). Eidgen0ssische Forschungsanstalt ftir Milchwirtschaft, Liebefeld-Bern, Switzerland. Bilic N. J Chromatogr A (1996) 719:321-326. Einige Bakterienst~mme k6nnen biogene Amine in K~tseproduzieren, ihr Vorkommen kann daher mit der Anhfiufung yon Histamin, Tyramin, Tryptamin, Isobutylamin, Phenetylamin, Putrescin oder Cadaverin verknOpft sein. 10 gL einer Bakterienkultur und 10 gL interne Standardl~sung wurden auf Extrelut gegeben. Die Amine wurden mit 1,3 mL Ethylmethylketon/Isopropanol (90+10) eluiert und in einem Testr~hrchen mit OPAReagens versetzt (10 mg OPA und 50 gL Ethanthiol in 1 mL Methanol, mit 9 mL 0,4 mol/L Bors~iure auf pH 9,5 eingest.ellt). Die Mischung wurde 30 min stehengelassen, ein Teil des Uberstandes mit 1 Teil Methanol und 2 Teilen Wasser versetzt und injiziert. HPLC: Injektionsvol. 1 gL; S~iule Superspher 100 RPls 125 x 2 mm, mobile Phase MeOH/7% wassr. Triethylamin-Essigs~iure pH 7,5 (85+15). Flul3rate 0,2 mL/min, Fluorescenzdetektion (k~xc=340nm, )%m=450nm). Oben genannte 7 biogene Amine konnten getrennt werden, die Derivate waren ausreichend stabil. Wiederfindungsrate 74-96%. M. Kohl-Himmelseher

Kontaminationmit marinen Toxinen Tetrodotoxinkonzentrationen in gezfichtetem Kugelfisch, Fugu rubripes. (Tetrodotoxin concentrations in cultured puffer fish, Fu-

gu rubripes). Yamaguchi Prefectural Research Inst. of Health, Yamaguchi, Japan. Matsumura K. J Agric Food Chem (1996) 44:1-2. Mit Hilfe eines indirekten, kompetitiven Enzym-Immunoassays unter Verwendung monoklonaler AntikOrper konnte Tetrodotoxin in geringen Mengen in Haut, Muskelfleisch, Eingeweiden und Leber nachgewiesen werden. Nachweisgrenze 10 pg/g, Linearitgt im Bereich von 0,5-50 ng/g. Tetrodotoxinkonzentrationen zwischen 48,9 und 2,6 ng/g wurden ermittelt. Diese Mengen lagen unter denen in freilebendem Kugelfisch. A. Paschke Diarrhetische Muschelvergiftung (DSP): Bewertung von ELISA-Testverfahren zur Bestimmung von Dinophysistoxin-2. (Diarrhetic shellfish poisoning: evaluation of enzyme-linked immunosorbent assay methods for determination of dinophysistoxin2). Chemistry Dept., Cork RTC, Bishopstown, Cork, Ireland. Carmody EP, James KJ, Kelly SS. J AOAC Intern (1995) 78:14031408. Dinophysistoxin-2 (DTX-2), ein Isomeres der Okadains~ture (OA), wird yon Dinofiagellaten der Gattungen Dinophysis oder Prorocentrum gebildet und ist neben Dinophysistoxin-1 (DTX-1) und der OA far das Auftreten von Muschelvergiftungen mit Diarrhoe (DSP) verantwortlich. Beschrieben wird die Erprobung zweier kommerziell erh~iltlicher OA-ELISA-Testkits hinsichtlich der Eignung zum DTX-2-Nachweis anhand vergleichender LC-Untersuchungen. 2 g Hepatopankreas (entsprechend 40-50 g Muschelfleisch) werden mit einer Methanol/Wasser-Mischung (4+1, v/v) homogenisiert und die Toxine nach Zentrifugation und Reinigung mit Petrolether mittels Chloroform extrahiert. Ein Aliquot des Extraktes wird unter Stickstoffstrom zur Trockene eingeengt und der Riickstand mit 9-Anthranyldiazomethan (0,1%ig in Methanol) derivatisiert. Die Toxinester werden mittels Festphasenextraktion (Supelclean LC-Si; Supelco) gereinigt, nach Elution mit Chloroform/Methanol (95+5, v/v) unter Stickstoff zur Trockene eingeengt, in Methanol aufgenommen und mittels LC untersucht. Chromatographische Bedingungen: S~tule: Ultremex Cls, 5 gm, 250 • 4,6 mm (Phenomex) mit Vors~iule (30 x 4,6 mm); Eluent: Acetonitril/Methanol/Wasser (80+10+10, v/v/v); Fluorescenzdetektion (Lexc=365nm, Lem=412nm). Die Quantifizierung erfolgt anhand des Peakfl~ichenvergleichs mit einem analog behandelten OA-Standard (Nachweisgrenze: 0,1 ng). - Z u m ELISA wird ein Aliquot des Chloroformextraktes eingeengt und in einem Methanol/Wasser-Gemisch (45+55, v/v) aufgenommen (Test gem~tgHerstellerangaben mit Endverdfinnungen von 10-100 ng/mL). Beide untersuchten Testkits werden ffir die Bestimmung der OA entwickelt (Nachweisgrenze 10ng/mL, entsprechend 0,03 gg/g Muschelfleisch). Der Gesamttoxingehalt wird ffir alle analysierten Proben immunologisch zu niedrig bestimmt, jedoch ergibt sich ffir den Fall, dag OA die Haupttoxinkomponente darstellt, eine gute Obereinstimmung mit den flfissigchromatographisch ermittelten Gehalten. Aus den mit Standardl6sungen erstellten Eichfunktionen ftir OA und DTX-2 ergibt sich ftir den Testkit 1 (DSP-Check, Sceti Co.) eine Kreuzreaktivit~itvon 40+5% ffir DTX-2. Abschliel3end werden toxinfreie Muschelfleischproben mit DTX-2-Standard versetzt; mit ELISA-Testkit-1 l~ilStsich eine lineare Eichfunktion ffir den Bereich von 0,03-0,3 gg/g Muschelfleisch erstellen. H. Zorn

Kontaminationmit bakteriellen Toxinen [3berblick fiber bakterielle Toxine, die bei Lebensmittelvergiftungen eine Rolle spielen: Vorschlag zur Toxin-Nomenklatur. (A survey of bacterial toxins involved in food poisoning: a suggestion for bacterial food poisoning toxin nomenclature). Dept. of Pharmacology, Microbiology and Food Hygiene, Norwegian College of Veterinary Medicine, Oslo, Norway. Granum PE, Tomas JM, Alouf JE. Intern J Food Microbiol (1995) 28:129-144. Die h~iufigstenLebensmittelpathogene in Europa werden anfgeffihrt, infektiOse Dosis, Inkubationszeit und Krankheitssymptome. Hierunter sind z.B. Salmonella spp., E. coli, Shigella sp., Yersinia enterocolitica, Campylobacter spp., Vibrio cholerae, L. mo-

140 nocytogenes, Clostridium botulinum, Staph. aureus und Aeromonas spp.. Bei fast allen sind Toxine die Virulenzfaktoren. Generell werden Lebensmittelvergiftungen in 2 Gruppen eingeteilt: Infektionen und Intoxikationen. Beispiele flir erstere sind Salmonella und Shigella, ffir letztere CI. botulinum und Staph. aureus. Die Autoren schlagen eine weitere Unterteilung in 4 Gruppen vor. Zur Klassifzierung der Toxine wird die Bildung von Toxingruppen mit einer TX-Nummer vorgeschlagen (wie far Enzyme die EC-Nummern). Einige Toxine, die auch Enzyme sind, hfitten dann TX- und EC-Nummern. Die erste Ziffer sollte nach einer vorgeschlagenen Tabelle 1-4 sein, wobei hier die Art der Infektion oder Intoxikation eine Rolle spielt. Aus einer weiteren Tabelle ergeben sich die Kategorien 2 und 3 (Typ und Wirkung des Toxins), wohingegen Kategorie 4 die individuelle Toxinziffer innerhalb einer Gruppe bedeutet. So resultiert eine TX-Nummermit 4 Kategorien, die in einer Tabelle mr bekannte Toxine aufgeschlfisselt werden (z.B. Salmonella spp.: TX 1.1.2.1). Daneben werden in der Arbeit noch weitere, detaillierte Informationen fiber verschiedene Gruppen von Toxinen bei Lebensmittelvergiftungen gegeben, z.B. fiber die hitzelabilen Enterotoxine von Salmonella spp., E. coli, Campylobacter spp. und Vibrio cholerae, die hitzestabilen Enterotoxine yon E. coli und Y. enterocolitica, die Enterotoxine von Shigella spp., die emetisch wirksamen Toxine von Staph. aureus und Bacillus cereus, die Neurotoxine von CI. botulinum und die membransch~idigenden Toxine von Aeromonas und CI. perfringens. M. Kohl-Himmelseher

Kontamination mit Kohlenwasserstoffen Colorimetrische Methode zur Bestimmung von Benzol als Screening-Methode in der Umweltiiberwaehung. (Colorimetric analysis of benzene for use in environmental screening). Dept. of Chemistry, Univ. of Nevada, Las Vegas, Nev., USA. Steinberg SM, Walker JR. Chemosphere (1995) 31:3771-3781. Prinzip ist die Oxidation von Benzol zu Phenol oder Catechol mittels Fentons Reagens (Fez+ und HzOz) und anschliefJende Zugabe yon Antipyrin, was zu Adduktbildungen ftihrt. Diese Addukte kOnnen bei 460 nm photometrisch gemessen werden. - Es besteht eine lineare Korrelation zwischen dem Benzolgehalt der LOsung und den gebildeten Phenolen. Die Nachweisgrenze in Wasser bzw. BOden wird mit 0,1 mg/kg angegeben. - Die Analytik ist einfach, kann bei Umgebungstemperatur durchgeftihrt werden und eignet sich somit gut als Schnelltest vor Ort. U. Engelhardt Vergleich der Aufnahme fliichtiger organischer Verbindungen (Benzol, Toluol, Xylol und Tetrachlorethen) aus Lebensmitteln mit der Aufnahme aus der Luft. (Comparison of the intake of airborn volatile organic compounds (benzene, toluene, xylene and tetrachlorethene) through food with intake through inhalation). Inst. ftir Toxikologie der Eidg. Technischen Hochschule und der Univ. Zfirich, Schwerzenbach, Switzerland. Kokot-Helbling K, Schmid P, Schlatter C. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86: 556-565. Auf der Basis von Literaturdaten erfolgt eine Absch~itzungder Aufnahme flfichtiger Verbindungen (VOC) aus Luft und Lebensmitteln. Zun~ichstwird auf der Grundlage der Fick'schen und Henry'schen Gesetze die theoretisch m6gliche Anreicherung yon VOC aus der Luft in Lebensmittel betrachtet. Die aus dieser Betrachtung errechneten Mengen erfahren ihre Best~itigung durch die ver6ffentlichten Messungen verschiedener Autoren. Ffir die Absch~itzung der durchschnittlichen taglichen Aufnahme von VOC aus Lebensmitteln werden weitere Annahmen, wie Fettkonsum und Lagerdauer der Lebensmittel in die Betrachtung einbezogen. Die inhalative Aufnahme der VOC ist um den Faktor 40 (Xylol) bis 500 (Benzol) grN3er als die Aufnahme aus Lebensmitteln. Es ist nicht m6glieh, den Beitrag eines gelegentlichen Konsums hochkontaminierter Lebensmittel abzusch~itzen, man geht aber davon aus, dab auch dieser den Beitrag inhalativer Spitzenexpositionen nicht tibertrifft. P. Seulen

Bestimmung von Styrol in Oliveniil mit automatischem Purgeand-Trap-System und GC-MS. (Determination of styrene in olive oil by an automatic purge-and-trap system coupled to gas chromatography-mass spectrometry). Dept. de Qufmica Analitica, C.P.S.-Univ. de Zaragoza, Zaragoza, Spain. Nerin C, Rubio C, Cacho J, Salafranca J. Chromatographia (1995) 41:216-220. Styrol wird aus dem 01 unter Erhitzen mit Helium ausgetrieben, an Tenax adsorbiert, bei -20 ~ cryofocussiert und chromatographiert. Nachweisgrenze 10ng/kg, rel. Standardabweichung 4,7% bei 164 ng/kg in Oliven6l; interner Standard deuteriertes Styrol. Die Gehalte in OlivenSl aus dem Einzelhandel lagen bei 26-100 ng/kg. Eine rektifzierte Olprobe enthielt 968 ng/kg Styrol. Die Empfehlung ist der Verbrauch von m6glichst unbehandeltem OlivenN anstelle von rektifziertem O1. J. Griffig

Kontamination mit aromatischen polycyclischen Kohlenwasserstoffen Quantifizierung von PAK in Fisch, Fleischerzeugnissen und Kiise mittels HPLC. (Le dosage des hydrocarbures aromatique polycycliques darts le poisson, les produits carn6s et le fromage par chromatographie liquide g haute performance). Office vdt6rinaire f6d6ral, Liebefeld-Bern, Switzerland. Daffion O, Gobet H, Koch H, Bosset JO. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:534-555. 15 PAK [Anthracen, Acenaphten, Benzo(a)anthracen, Benzo(a)pyren, Benzo(b)fluoranthren, Benzo(g,h,i)perylen, Benzo(k)fluoranthren, Chrysen, Dibenzo(ah)anthracen, Fluoranthren, Fluoren, Indeno(1,2,3-c,d)pyren, Naphthalin, Phenanthren und Pyren] werden mittels RP-HPLC an einer LiChrospher PAH, 5 p.m 250 x 3 mm-S~iulemittels eines Acetonitril/Wasser-Gradienten (60 ---~100%Acetonitril) mit 0,56mL/min chromatographiert und durch Messung der Fluorescenz bei den substanzspezifischen Wellenl~gen detektiert. Die Proben werden mit ethanolischer Kalilauge verseift, die PAK mit Cyclohexan extrahiert; der Extrakt wird mittels SPE an einer ODS-Phase gereinigt. Wiederfindungsraten tiber 80%, Reproduzierbarkeit 7-40%, Nachweisgrenzen 1 gg/ kg bei Fisch und Fleischerzeugnissen sowie 0,1 gg/kg bei Kgse. Befunde fiber ca. 200 Proben werden angegeben, cancerogene PAK werden mit Gehalten >10 gg/kg selten gefunden. P. Seulen Die Wirkung yon naher UV-Strahlung auf die toxisehe Wirknng yon polyeyelisehen aromatisehen Kohlenwasserstoffen in Tieren und Pflanzen: Ubersichtsberieht. (The effects of near ultraviolett radiation on the toxic effects of polycyclic aromatic hydrocarbons in animals and plants: A review). Karch & Associates, Inc., Washington, DC, USA - Dept. of Veterinary Biosciences, Univ. of Illinois at Champaign-Urbana, Urbana, II1., USA. Arfsten DP, Schaeffer DJ, Mulveny DC. Ecotocol Environ Safety (1996) 33:1-24. Bestimmung yon polycyclisehen aromatischen Kohlenwasserstoffen mittels HPLC mit spektrofluorimetrischer Detektion und Wellenliingenprogrammierung. (Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by HPLC with spectrofluorimetric detection and wavelength programming). Univ Barcelona, Dept Quire Analit, Barcelona, Spain. Beltran JL, Ferrer R, Guiteras J. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:477-488. Anwendung der SFE-HPLC zur Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe aus ger~iucherten und gegarten Fischen. (Use of supercritical fluid extraction-high performance liquid chromatography in the determination of polynuclear aromatic hydrocarbons from smoked and broiled fsh). Univ Turku, Dept Biochem & Food Chem, Turku, Finland. Jarvenpaa E, Huopalahti R, Tapanainen P. J Liq Chromatogr Relat Technol (1996) !9:1473-1482.

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Kontamination mit fl/JchtigenHalogenkohlenwasserstoffen Bestimmung von fliichtigen, unpolaren, halogenierten Lebensmittelkontaminanten mittels direkter Wasserdampfdestillation/Purge and Trap-Technik. (On-line steam distillation/purge and trap analysis of halogenated, nonpolar, volatile contaminants in foods). Health Canada, Health Protection Branch, Food Directorate, Bureau of Chemical Safety, Food Resarch Div., Ottawa, ON, Canada. Page BD, Lacroix GM. J AOAC Intern (1995) 78:1416-1428. 32 fltichtige Organohalogenverbindungen mit Wiederfindungsraten von >80% lassen sich in verschiedenen Lebensmitteln, z.B. Pflanzen61, Mehl, ,,root beer" und Sahne bestimmen. In der Apparatur k6nnen feste und fltissige Proben sowie Suspensionen eingesetzt werden. Als fltichtigste Verbindung wird Vinylchlorid, als am wenigsten fltichtige 1,2,3,4-Tetrachlorbenzol untersucht. Als Nachweisgrenzen werden 0,02-0,2 lag/kg, bezogen auf 1 g Probeneinsatz, angegeben. Ftir Citrusgetrfinke, ger6steten und gemahlenen Kaffee sowie einige SalatsoBen werden allerdings geringere Wiederfindungsraten bestimmt. F. Schynowski

Lebensmittel Milch Veriinderungen in der Verteilung von Cadmium und Blei in Human- und Kuhmilch durch Erhitzen oder Gefrieren. (Changes in the distribution of cadmium and lead in human and bovine milk induced by heating or freezing). Tecnologia y Bioquimica de los Alimentos, Facultad de Veterinaria, Univ. de Zaragoza, Zaragoza, Spain. Mata L, Sanchez L, Puyol P, Calvo M. J Food Protection (1995) 59:46-50. Es wird der Einflu6 der Erhitzens (30 rain, 63 ~ und des Gefrierens (-20 ~ 10 d) hinsichtlich der Bioverftigbarkeit der Schwermetalle studiert. Das Gefrieren mit Cadmium oder Blei inkubierter menschlicher Magermilch beeinflu6t die Proteinbindung und damit die Verteilung kaum. Wird aufgetaute Milch mit den Metallen versetzt, kommt es hauptsgchlich zur Assoziation mit der Proteinfraktion geringen Molekulargewichts. In Kuhmilch bewirkt die Behandlung nur bei Cadmium eine nennenswerte ,~nderung. Die Chromatographic zeigt einen kleineren Peak for die mit hochmolekularem Casein zusammenhfingende Fraktion, was auf einer Komplexbildung zwischen Molkenprotein und Cadmium beruhen kann. Ftir Ernghrungsstudien ist die Verteilung der Metalle in Kuhmilch nach dem Erhitzen relevant, da sie in dieser Form konsumiert wird. Die Verteilung von Blei wird nicht deutlich beeinflul3t. Dagegen zeigt Cadmium die gleichen Verschiebungen wie beim Gefrieren, was ebenfalls for eine erleichterte Komplexbildung zwischen Molkenprotein und Cadmium spricht. B. Pabel Direkte Bestimmung von Kupfer und Iod in Milch und Milchpulver mit FlieBinjektion-ICP-MS. (Direct determination of copper and iodine in milk and milk powder in alkaline solution by flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry). Inst. of Food Chemistry and Nutrition, National Food Agency of Denmark, Soborg, Denmark. StOrup S, BOchert A. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:323-326. Die Probe wird mit einer alkalischen LOsung, die 0,05 mol/L KOH und 0,07 mol/L Tetramethylammoniumhydroxid enth~iltverdtinnt und anschlieBend gemessen. Ausgewertet wurden die Massen m/z 63 ftir Cu und m/z 127 for Iod. MOgliche Matrixwechselwirkungen bei der Bestimmung von Cu wurden durch Standardaddition vermindert. Bestimmungsgrenzen 0,94 (Cu), bzw. 0,45 ~g/L(I). Neben den Milchproben wurden 4 verschiedene zertifizierte Magermilchpulver (BCR und NIST) analysiert. Die gemessenen Konzentrationen stimmten gut mit den zertifizierten Werten t~berein. Wegen der Einfachheit der Methode ist ein groBer Probendurchsatz mOglich, ungef~thr 90 Proben k6nnen an einem

Tag gemessen werden. Die Untersuchung von 124 dfinischen Rohmilchproben ergab Bereiche von 21-108, bzw. 0--652 ~tg/kg und Medianwerte von 50, bzw. 84 ~tg/kg for Cu, bzw. for I. Diese schnelle Methode l ~ t sich auf weitere Elemente ausdehnen. S. Wegner-Hambloch Maillard-Reaktionen beim Mikrowellen-Erhitzen: Vergleich der Bildung von Vorprodukten der Maillard-Reaktion bei konventionell und Mikrowellen-erhitzter Milch. (Maillard reaction in microwave cooking: comparison of early Maillard products in conventionally and microwave-heated milk). Inst. of Human Nutrition and Food Science, Christian-Albrechts-Univ., Kiel, Germany. Meil3ner K, Erbersdobler HF. J Sci Food Agric (1996) 70:307-310. Milch wurde 7 h auf 80 und 90 ~ konventionell (Wasserbad) und im Mikrowellenverfahren erhitzt. Als Indikatoren wurden die Ver~nderungen in der Konzentration an Furosin, Hydroxymethylfurfural und Lactulose in mg/L gemessen. Das Erhitzungverfahren beeinflu6te die Ergebnisse nicht, Erhitzungstemperatur und Zeitdauer waren hierfOr die bestimmenden Faktoren. Die Furosingehalte stiegen von 20 (Anfang) anf bis zu 120 nach 3 h (90 ~ bzw. 7 h (80 ~ die Gehalte an Hydroxymethylfurfural von 5 (Anfang) auf35 bzw. 25 und die Gehalte an Lactulose yon 100 (Anfang) auf 1 200 bzw. 600. W. Feldheim Auswirkung der Verabreichung von L-Carnitin in Pansen oder Labmagen von Milchkiihen. (Responses of dairy cows during early lactation to ruminal or abomasal administration of Lcarnitine). Dept. of Animal Sciences, Univ. of Illinois, Urbana, II1., USA. LaCount DW, Drackley JK, Weigel DJ. J Dairy Sci (1995) 78:1824-1836. Carnitin ist ein wichtiger Baustein for die mitochondrielle Oxidation langkettiger Fetts/~uren, was die Verwertung der Nahrstoffe und des Stickstoffs im Organismus der Milchkuh ver~ndern soll. Weder Verabreichung von Carnitin durch subcutane Injektion oder intraven/Sse Infusion noch eine Verftitterung von Carnitin zeigten eine Wirkung anf Zusammensetzung oder Ausbeute der Milch oder die Glucose-Konzentration im Plasma. Daher wurde die Wirkung von Camitin nach direkter Verabreichung in den Pansen oder den Labmagen untersucht. 6 Holsteiner-Ktihe wurden 21 d mit Pansenkan01en versehen, die Labmagenkantilen fiihrten durch die Pansenkantilen. Die KOhe wurden zweimal t~iglich gemolken und gef0ttert, wobei dem Futter 3% Fett zugesetzt wurde. Die Kontrollktihe erhielten zweimal t~tglich eine Wasserinfusion mit einer leeren Gelatinekapsel in den Pansen. Von beiden Gruppen erhielten die Pansenkiihe dasselbe Volumen Wasser, jedoch enthielten die Gelatinekapseln etwa 6 g Carnitin pro Tag und die LabmagenkOhe erhielten eine kontinuierliche Infusion der Carnitinmenge in den Labmagen und eine leere Gelatinekapsel in den Pansen. Untersucht wurden Milch, Blutplasma, Kot, Urin, Muskelgewebe und Leber (nach Punktierung unter lokaler Narkose). Die statistische Auswertung wurde nach der 3 • 3 Latin-SquareDesign-Methode (SAS) durchgef'0hrt. Die Konzentrationen von Carnitin in der Leber und dem Plasma sowie die Ausscheidung von Carnitin in Milch und Urin stiegen bei beiden Versuchsgruppen an. Jedoch wurde die Ausbeute und die Zusammensetzung der Milch nicht beeinflu6t. Es zeigte sich aber eine bessere Verdaubarkeit der Fette und der Nfihrstoffe. So stellen sich for die Autoren nach dieser grundlegenden Arbeit noch die Fragen, wie die optimale Carnitinmenge bestimmt werden kann, wie die m6gliche Verabreichung zu erfolgen hat und ob auch bei filteren MilchkOhen dadurch der Fettsfiuremetabolismus beeinflu6t werden kann. S. Wegner-Hambloch Capillarelektrophoretische Methoden zur klaren Identifizierung von Selenoaminosiiuren in komplexen Matrices wie Humanmilch. (Capillary electrophoretic methods for a clear identification of selenoamino acids in complex matrices such as human milk). GSF-Forschungszentrum for Umwelt und Gesundheit, Neuherberg (Oberschlei6heim), Germany. Michalke B. J Chromatogr A (1995) 716:323-329.

142 Durch GrN3enausschlul3-Chromatographie gewonnene Fraktionen von Humanmilch werden durch Capillar-Zonenelektrophorese aufgetrennt, wobei fur jeden der zu bestimmenden Se-Tr~tger (GSH, Se-Cystamin, Se-Cystin, Se-Methionin) 2 verschiedene Versuchsbedingungen eingehalten werden. Durch Zusatz der zu bestimmenden Aminosgure in verschiedenen Konzentrationen und Vergleich der Pherogramme kann die Identifizierung trotz Gegenwart yon Molek01en mit ~ntichen Wanderungszeiten mit hoher Sicherheit erreicht werden. Diese Methode 0berwindet auch Identifizierungsprobleme, die durch Ver~nderung der Wanderungszeiten infolge unterschiedlicher Ionenzusammensetzung beim Vergleich mit Standardl6sungen anftreten. E. Schwerdtfeger Bestimmung von Cholesterin in Milchfett durch SFC. (Determination of cholesterol in milk fat by supercritical fluid chromatography). Dept. of Chemical Engineering, Univ. of Cadiz, Puerto Real (Cadiz), Spain. Huber W, Molero A, Pereyra C, Martinez de la Ossa E. J Chromatogr A (1995) 715:333-336. Milchfett (aus dem BOro Ft~rReferenzmaterial in der Gemeinschaft, BrOssel, CRM 164) wurde mit interner StandardlOsung (1 mg/mL Cholestan in Hexan) versetzt und mit ethanolischer KOH (9,4 mL 95% Ethanol+0,6 mL 33% KOH) bei 70 ~ 30 rain im Wasserbad verseift. Die Extraktion des Unverseifbaren wurde mit 10 mL Hexan vorgenommen, die Hexanschicht abgenommen und evaporiert. Der R0ckstand wurde in 0,5 mL Hexan aufgenommen und mittels SFC und GC analysiert. - Capillarsfiule 30 m x 50 gin, SB-Phenyl 5 mit 0,25 gm Filmdicke. Die CO2-Dichte wurde 2 rain bei 0,2 g/mL gehalten, dann mit 0,012 (g/mL)/min auf 0,45 g/mL erhSht. Ofentemperatur 130 ~ FID 350 ~ Analysenzeit 25 min. GC: Quarzcapillars~tule 30 m x 0,25 ram, 0,25 gm Schichtdicke mit HP-5, Tr~igergas H2. Injektor- und DetektorTemperatur betrugen 300 ~ Ofentemperatur: 260~ 1 min;--+ 300 ~ Analysenzeit 12 rain - Fazit: Die SFC-Methode war genaner als die GC (Variationskoeffizient <1%), aber die GCMethode billiger und schneller. M. Kohl-Himmelseher

Milchprodukte Bewcrtung

einer modifizierten

spektralphotometrischen

Spain. Fernandez Marquez M, Garcia-Villanova Ruiz B, RuizLopez MD. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:307-310. Ein Haushaltsmikrowellenger~it wurde auf seine Eignung zur schnellen Bestimmung der Trockensubstanz in Natur- und gezuckertem Joghurt, in Butter und 2 Kgsesorten OberprOft. Beim Naturjoghurt lieferte die Mikrowellenmethode zu hohe Werte (Vermischung der Probe mit Sand) im Vergleich zur Lufttrocknung oder zu stark schwankende Ergebnisse. Bei aromatisiertern Joghurt war der Trockensubstanzwert schon nach 10 rain anf dem der Standardmethode, zeigte aber auch eine hohe Standardabweichung. Beim Kfise waren die Trockensubstanzwerte der Standardmethode schon nach 5-10 rain erreicht, wurden aber signifikant unterschritten, die Streuung war geringer als beim Heil3luftofen. Bei Butter war die Trocknungszeit 20 m i n i m Vergleich zu 360 min bei der Standardmethode, die Streuung war geringer, und die Werte beider Methoden waren nicht signifikant verschieden. H. Spiegel Schnellmethode zur Extraktion der Gesamtlipide aus Molkenproteinkonzentraten und Trennung der Lipidklassen mit Festphasenextraktion. (A rapid method for extraction of total lipids from whey protein concentrates and separation of lipid classes with solid phase extraction). Dept. of Food Science, The Pennsylvania State Univ., University Park, Pa., USA. Vaghela MN, Kilara A. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1117-1121. Trockenmolkenpulver (WP), saures Molkenpulverkonzentrat (WPC) mit 34% Protein und K~tse-WPC mit 75% Protein wurden in Wasser emulgiert und die Lipide nach einer modifizierten Methode nach Bligh und Dyer mit Chloroform/Methanol (1+1, v/v) extrahiert. Verunreinigungen im Lipidextrakt wurden durch Gelfiltration an einer nichtlipophilen Sephadex G-25-S~iule entfernt. Die Ergebnisse stimmten gut mit einer Referenzmethode Oberein. Die Gesamtlipide ans WPC 75% wurden zus~itzlich nach z.T. modifizierten Verfahren von Hara und Radin mit Gemischen ans Hexan, Isopropanol, Acetonitril und Aceton bestimmt, diese Verfahren erwiesen sich aber wegen unvollstfindiger Extraktion als ungeeignet. Die Gesamtlipide wurden aufgetrennt in freie Fetts~iuren, Phospholipide, Cholesterolester, Triglyceride, Cholesterin, Diglyceride und Monoglyceride unter Verwendung von MegaBond Elut (2 g) Aminopropyl-Festphasenextraktionss~ulen, die vollst~ndige Trennung wurde Ober HPTLC 0berprOft. H. Spiegel

Methode zur Bestimmung yon Nitrat in Trockenmilch unter Verwendung von 2-sek.-Butylphenol. (Validation of a modified spectrophotometric method for the determination of nitrate in dry milk using 2-sec-butylphenol). Lab. of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Grenoble, La Tronche, France. Bintoro VP, Cantin-Esnault D, Alary J. Analyst (1995) 120:2747-2753. Diese schnelle und einfache Methode beruht auf der quantitativen Nitrierung von 2-sek.-Butylphenol in konzentrierter Schwefels~ture. 3-5 g Milchpulver werden mit 30 mL Wasser verd0nnt, das EiweiB mit Carrez Iund II gef~tllt und abfiltriert. Ein Teil des Filtrats wird bei 0 ~ mit 10% Ag2SOa/H2SOa-L6sung, konz. Schwefels~ure und 2-sek.-Butylphenol versetzt, das Reaktionsprodukt mit Toluol extrahiert und in w~tgrige Sodal6sung 0berf0hrt. Die Absorption des gelben Nitrophenoxids wird bei 418 nm gemessen. Linearit~tt der Eichkurve bei 0,5-5 p,g/mL NO7 ; Nachweisgrenze 0,18 gg/mL NO 7 , rel. Standardabweichung ftir die Wiederholbarkeit 1,79%, for die Reproduzierbarkeit 1,9%. Prazision und Ergebnisse der Methode sind mit denen der franz6sischen Referenzmethode (AFNor) vergleichbar. Butylphenol wird im l)berschul3 zugegeben, da auch Lactose reagiert, die Menge an CarrezReagens beeinflugt die Wiederfindung nicht, Nitrit in Mengen bis 5 gg/g Trockenpulver ist nicht st6rend. In indonesischer Trockenmilch wurden Nitratwerte von 10,68-29,57 btg/g gefunden (Mittelwert 17,1 p,g/g). H. Spiegel

Caseingebundener Phosphor und Gehalt an freien Aminosiiuren in unterschiedlich w~irmebehandelter Milch. (Caseinbound phosphorus and contents of free amino acids in milk subjected to different heat treatments). Inst. for Chemie und Physik der Bundesanstalt for Milchforschung, Kiel, Germany. Meisel H, Schlimme E. Kieler Milchwirtschaftliche Forschungsber (1995) 47:289-295. Aus ern~thrungsphysiologischen GrOnden ist der Gehalt von caseingebundenem Phosphor in der Milch yon Interesse. Die Phosphopeptide, i.d.R. Phosphoserin, dienen als Trfiger far Ca und Spurenelemente. - Daher wurden die hitzeinduzierten Ver~derungen des Gehaltes und die m6gliche Freisetzung von freien Aminos~turen durch die Hitzebehandlung untersucht. Als Material dienten Milchproben des Pasteurisierungs- und des Thermisierungsbereiches, sowie des Ultrahocherhitzungsbereiches fOr unbehandelte Rohmilch. Erst bei 125 ~ und einer Heighaltezeit von 45 s, d.h. im Hocherhitzungsbereich, kam es zu einer Abnahme des Phosphorgehaltes. Bei Sterilmilch (110 ~ 40 rain) korrelierte die Phosphorabnahme mit der Temperaturzunahme. Die Konzentration an freien Aminosguren als Gesamtgehalt zeigte keine eindeutigen Veranderungen in Abhangigkeit yon Temperatur und Zeit. - Unter molkerei0blichen Bedingungen scheint der natOrliche Gehalt folglich nicht beeinflul3t zu werden. B. Pabel

Bestimmung der Trockenmasse in Milchprodukten mit der Mikrowellenofenmethode. (Determination of total solids in dairy products using the microwave-oven method). Dept. de Nutrici6n y Bromatologia, Facultad de Farmacia, Univ. de Granada, Granada,

Charakterisierung einer die H-Milch-Qualitiit beeinflussenden hitzeresistenten, mesophilen B a c i l l u s - S p e c i e s - Vorliiufige Mitteilung -. (Characterization of a heat resistant mesophilic bacillus species affecting quality of UHT-milk - a preliminary report -). Inst. for Hygiene of the Federal Dairy Research Centre Kiel, Kiel,

143 Germany. Hammer P, Lembke F, Suhren G, Heeschen W. Kieler Milchwirtschaftliche Forschungsber (1995) 47:303-311. Die bisherigen Untersuchungsergebnisse zum Vorkommen hitzerestenter Sporenbildner (HRS) in UHT-Milch werden zusammengefasst und die biologische Erscheinungsform und Vermehrungsbedingungen beschrieben. Danach ist die Taxonomic noeh nicht vOllig klar, als aerobe Keime z~ihlen die HRS aber sieher zu den Baeillus-Arten. - Es werden verschiedene Species mit gleichem Wachstumsverhalten, aber unterschiedlicher KohlenhydratVerwertung gefunden. Isolieren lassen sie sich nach Pr~iinkubation auf einem N~ihragar, wobei Rohmilch zur Vorselektion autoklaviert werden muB. Weniger zeitaufwendige Methoden, wie etwa die PCR, befinden sich noch in der Entwicklung. Bei den betroffenen Lebensmitteln handelt es sich um UHT-Milch, UHT-Sahne, Kakao und Milchpulver. Eine Kontamination kann in allen Erhitzungsanlagen anftreten. Die Kontaminationsursachen sind ebenfalls noch nicht abschliefSend gekl~irt. M~gliche Quellen werden in kontamiertem Futter und Melkausstattung for die HSfe oder in Wiederverwendung kontaminierter Milch far die Molkereien gesehen. Untersuchungsergebnisse zur Hitzeresistenz verschiedener Forschungsgruppen gehen auseinander. Hinsichtlich der Pathogenitiit konnten bisher keine toxischen Effekte festgestellt werden. Da anch die sensorisehen Eigenschaften der Produkte nicht beeinflugt werden, ist eine Verwendung fiberwiegend aus technologischen Aspekten abzulehnen. B. Pabel Extraktion von Milchfett in Hochdruck-LSsungsmitteln. (Extraction of milk fat in high pressure solvents). Dept. of Food Science, Univ. of Wisconsin-Madison, Madison, Wis., USA. Wang Y-C, Hartel RW, Yoon J, Jebson RS. J Food Process Preserv (1995) 19:409-425. Die L~slichkeit von Milchfett in iiberkritischem CO2 und Ethylen sowie in fltissigem Propan wird untersucht. Extraktionskurven zeigen eine generell h~here L6slichkeit in Ethylen, als sie in frfiheren Arbeiten far CO2 bei ~iquivalenter Temperatur und Druck ermittelt wurde. Die Ursaehe liegt in der gr6geren strukturellen Ahnlichkeit der Triglyceride und Ethylen. DSC-Abktihlungskurven und GC-Analysen der Verteilung von Triglyceriden und Fettsiiuren zeigen, dab die Lt~slichkeit von Milchfett in Propan h6her ist, die Fraktionierungskapazit~it aber geringer als in den Hochdruck-L~sungsmitteln; zwischen 3,45 und 5,52 MPa bei 3090 ~ findet keine Fraktionierung statt. Unterhalb von 78 ~ und 2,76 MPa sind Milch und Propan mischbar. B. Pabel (]berleben yon Listeria monocytogenes in vergorener Milch und Yoghurt: EinfluB des pH-Wertes, des Lysozym-Gehaltes und der Lagerung bei 4 ~ (Survival of Listeria monoeytogenes in fermented milk and yogurt: Effect of pH, lysozyme content and storage at 4 degrees C. Ist Sperimentale Lattiero Caseario, Lodi, Italy. Ribeiro SHS, Carminati D. Sci Aliment (1996) 16:175-185.

Butter Bewertung von sequenziellen Methoden zur Bestimmung der Fettsiiurezusammensetzung von Butterfett unter besonderer Berficksiehtigung der trans-C18:l-S~uren. Anwendung in einer Studie fiber die saisonalen Veriinderungen in franz/isischer Butter. (Evaluation of sequential methods for the determination of butterfat fatty acid composition with emphasis on trans-18:l acids. Application to the study of seasonal variations in French butters). ISTAB, Lab. de Lipochimie Alimentaire, Univ. Bordeaux 1, Talence, France. Wolff RL, Bayard CC, Fabien RJ. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 471-1 483. Umesterung der Fettsfiuren ans den Triglyceriden in die jeweiligen Fettsitureisopropylester, anschliegend Trennung mittels AgTLC. Die trans-Cls:l-s~urehaltigen Fraktionen werden isoliert. Naeh Umesterung dieser Fraktionen in Methanol werden die jeweiligen Fetts~uremethylester mittels HRGC/FID getrennt und quantitativ bestimmt. Diese Analysenmethode ist recht reproduzierbar; die ~ r die jeweiligen Fettsfiuren ermittelten Standard-

abweichungen liegen im allgemeinen unter 3%. Bei der Untersuchung yon 60 Proben franz6sischer Butter ans verschiedenen Jahreszeiten wird festgestellt, dab die deutlichsten Unterschiede in der Fetts~iurezusammensetzung bei Umstellung des Futters im Frahjahr (von Stallft~tterung auf Weidenhaltung) zu verzeichnen sind. Dabei steigt anch der Anteil der trans-Cis:l-Fetts~uren in der Butter bis zu 4,3% (bezogen auf die gesamten Fettsiiuren). A. Bartsch

Eier, Eiprodukte Die Verwendung von Chlorella vulgaris zur Fiirbung von Eigelb. (Chlorella vulgaris used to colour egg yolk). Lab. de Engenharia Bioquimica, Inst. Superior T6cnico, Lisboa, Portugal. Gouveia L, Veloso V, Reis A, Fernandes H, Novais J, Empis J. J Sci Food Agric (1996) 70:167-172. Die Grfinalge Chlorella vulgaris besitzt einen hohen Gehalt an Carotinoiden mit Lutein, ]3-Carotin, Canthaxanthin und Astaxanthin als Hauptkomponenten. In nacheinander folgenden Versuchsperioden erhielten Legehennen (Hisex Braune) 120 g/d eines Grundfutters mit niedrigem Carotinoidgehalt, danach mit Algenzusatz und dann wieder ohne Algen ffir 37 Tage. Durch die Algenzugabe lieB sich die blasse Eifarbung der Vorperiode (Roche Grad 56) krgftig verbessern (11-12). Die Dotterfarbstoffe enthielten 14% Canthaxanthin und 86% Lutein, obgleich diese Pigmente in der Alge mit 36 und 0,3% vorhanden waren. W. Feldheim Pasteurisierung yon ganzen Schaleneiern. (Pasteurization of intact shell eggs). Purdue Univ, Dept Food Sci, W Lafayette, IN, USA. Hou H, Singh RK, Muriana PM, Stadelman WJ. Food Microbiol (1996) 13:93-101.

Fleisch [Jber die Ffitterung zugefiihrte ~-Linolens~iure ver~indert die Fettsiiurezusammensetzung der Lipidklassen im Gewebe von Schweinen. (Dietary c~-linolenie acid alters the fatty acid composition of lipid classes in swine tissues). Dept. of Agricultural Food and Nutritional Science, Univ. of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada. Cherian G, Sire JS. J Agric Food Chem (1995) 43:29112916. Die Fettsiiurezusammensetzung der Gesamtlipide und Lipidklassen verschiedener Gewebe (Muskel-, Fettgewebe, Leber, Herz, Him) von Schweinen, die Futter mit 0% (Kontrollgruppe), 1,5%, 2,5% bzw. 3,6% c~-Linolens~iure (18:3n-3) erhalten batten, wurde untersucht. Der Gesamtlipid-Gehalt wurde durch die Ffitterung nicht beeinflugt, jedoch stiegen die 18:3n-3- und 20:5n-3-Gehalte der Gesamtlipide und der Triglyceride sowie des Phosphatidylethanolamins (PE) und -cholins (PC) in allen Geweben auBer im Gehirn gegenfiber der Kontrollgruppe an. Die Zunahme an 18:3n-3 war besonders bei den Triglyceriden zu beobachten. Beim PE und PC war eine Abnahme der Gehalte an Arachidons~iure und einfach ungesfittigten Fettsliuren in allen Geweben mit Ausnahme des Gehirns festzustellen. Der 22:6n-3-Gehalt des Gehirns wurde ebenfalls nicht ver~indert, was anf eine Widerstandsf'~ihigkeit gegentiber Manipulationen der Fetts/iurezusammensetzung durch die Fi~tterung hindeutet. H. Steinhart Taxonomie von mit dem Verderb von vakuumverpacktem, verarbeitetem Fleisch in Verbindung stehenden Milchsiiurebakterien mittels multivariater Analyse der cellul~iren Fetts~iuren. (Taxonomy of lactic acid bacteria associated with vacuumpackaged processed meat spoilage by multivariate analysis of cellular fatty acids). Dept. of Microbiology, Univ. of the Witwatersrand, Johannesburg, South Africa. Dykes GA, Cloete TE, Holy yon A. Intern J Food Microbiol (1995) 28:89-100. Da bei der Taxonomie der Milchsgurebakterien von vakuumverpackten, verarbeiteten Fleischproben h~ufig untypische Stfimme aus der Gattung Leuconostoc und der Lactobacillus sake/curvatusGruppe miterfaBt werden, wurden Versuche unternommen, um

144 eine bessere Einteilung dieser Bakterienst~imme mit Hilfe der multivariaten Statistik zu erreichen. Zu diesem Zweck wurden die cellul~en Fettsauren von 61 Bakterien-Isolaten aus Wiener Wtirstchen und 18 Referenzst~xnmen mittels GC untersucht. Die durch Hauptkomponentenanalyse erhaltenen Fetts~tureprofile erwiesen sich als hoch reproduzierbar. Es konnten zwar keine Zusammenh~age erhalten werden, wenn nur 1 oder 2 Fettsauren betrachtet wurden, aber die Einbeziehung der 6 am meisten variablen Fetts~iuren erlaubte die Gruppierung der Stfimme mit Hilfe der ersten beiden Hauptkomponenten. Innerhalb der Gattungen konnten die einzelnen Arten klar differenziert werden, wohingegen bei der gleichzeitigen Betrachtung beider Gattungen eine klare Gruppierung nicht mehr mtiglich war. Die Untersuchungen ergaben, dab die meisten auf den Fleischproben gefundenen atypischen Vertreter der Lactobacillus sake/curvatus-Gruppe den Vertretern von Lactobacillus sake zuzuordnen waren, wiihrend die Lactobacilluscurvatus-Stamme eine unabh~gige Gruppe bildeten. Da nicht alle Ergebnisse eindeutig waren und ftir die Gattung Leuconostoc nur wenige anssagekr~iftige Resultate erhalten wurden, sind weitere Untersuchungen auf diesem Gebiet notwendig. F. Bohnenstengel Ver~inderungen in Gerueh, Farbe und Textur wiihrend der Lagerung von sauer konserviertem Fleiscb. (Changes in odour, colour and texture during the storage of acid preserved meat). Dept. of Applied Biochemistry and Food Science, Univ. of Nottingham, Loughborough, UK. Ogden SK, Guerrero I, Taylor AJ, Buendia HE, Gallardo F. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:521-527. Zerkleinertes Schweinefleisch wurde mit Milchs~iure- bzw. Propionsfiure-LSsungen (0,09-0,39 tool/L, 0,44 L/kg Fleisch) behandelt, eine in Wasser anfbewahrte Probe diente zur Kontrolle. Nach intensiver Durchmischung yon Fleisch und Fltissigkeit wurde die jeweilige Fltissigkeit abgegossen, das Fleisch in Beuteln luftdicht verschlossen und bei 4-6 ~ bis zu max. 12 Tage aufbewahrt. Niedrige Siiurekonzentrationen zeigten bereits eine Verminderung an Mikroorganismen (aerobe Gesamtkeimzahl bzw. Pseudomonaden) bei akzeptablen sensorischen Eigenschaften (Geruch, Farbe), allerdings war das WasserhaltevermOgen reduziert. Mit steigender Siiurekonzentration verstarkte sich der bactericide Effekt, nahm aber mit zunehmender Lagerdauer ab; dabei traten verstitrkt Fremdgertiche auf, die mittels Dampfraum-GC teilweise charakterisiert werden konnten (tiberwiegend Alkohole, Furane und Carbonylverbindungen). Die F~bung ~derte sich je nach Siiure und Lagerdauer (Milchs~iure bewirkte Brannf~bungen, Propions~iure f'dhrte zu Bleicheffekten); in Wasser gelagerte Proben zeigten farblich kaum Veriinderungen. D. yon Wachtendonk Reaktionen von Benzylisothiocyanat mit Rinder-SarkoplasmaProteinen. (Some aspects of reactions of benzyl isothiocyanate with bovine sarcoplasmic proteins). Inst. of Nutritional Science, Univ. of Potsdam, Bergholz-Rehbrticke, Germany. Rawel HM, Kroll J. Nahrung (1995) 39:465-474. Isothiocyanate geh6ren einer toxischen Verbindungsklasse an, die nattirlicherweise in einigen Gemtisearten vorkommt. Unter ihnen erweist sich das Benzylderivat als reaktivste Substanz gegentiber Eiereiweig, wobei im wesentlichen freie Amino- und Sulfhydrylgruppen betroffen sind. Basierend auf diesen Erkenntnissen wurden mechanistische Untersuchungen zur Reaktion yon Rinder-Sarkoplasmaproteinen, die aus verschiedenen Hauptfraktionen (z.B. glykolytische Enzyme, Kreatinkinase, Myoglobin, Lactatdehydrogenase) bestehen und Benzylisothiocyanat durchgeftihrt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen: Es kommt zur bevorzugten Bildung von Thioharnstoffderivaten und Dithiocarbamids~iureestern durch Reaktion von Benzylisothiocyanat mit Amino- und Sulfhydrylgruppen und damit zu einer Abnahme der Proteinl6slichkeit. Diese geht einher mit einer Zunahme der Hydrophobizit~tt. - Eine Abnahme der Fluorenscenzintensit/it bei der Anregungswellenl~nge yon 342 nm nach Reaktion von Tryptophan mit Benzylisothiocyanat zeigt, dab es auch zu einer Reaktion mit dem Ringstickstoffatom der Aminos/iure kommt. - Die elektrophoretische Mobilit/~t der Proteine

(PAGE) andert sich dadurch etwas. - Es kommt zur Polymerisation yon Proteinen, die mit SDS-PAGE durch vermehrten Anteil hochmolekularer Verbindungen nachweisbar ist. F. Bohnenstengel Untersuehungen zu Vitamin E und Fleischqualitiit. 1. EinfluB hoher Vitamin E-Gehalte im Futter auf die zeitabh~ingige Schweinefleischqualitiit. (Studies on vitamin E and meat quality. 1. Effect of feeding high vitamin E levels on time-related pork quality). Chemical Biochemical Research Centre, Catholic Technical Univ. East-Flanders, Gent, Belgium. Dirinck P, De Winne A, Casteels M, Frigg M. J Agric Food Chem (1996) 44:65~58. Der EinfluB der Futtersupplementierung mit all-rac-c~-Tocopherolacetat (TA) auf die sensorische Qualit~it von ktihlgelagertem (4 ~ Fleisch von 48 weiblichen Schweinen wurde untersucht. 24 Tiere wurden als Kontrolle mit 60 mg TA/kg Futter tiber ein Lebendgewicht von 20-100 kg geftittert, die anderen Tiere mit 60 mg TA/kg tiber ein Lebendgewicht yon 20-45 kg, danach mit 200mg/kg bis zu einem Lebendgewicht von 100kg. - Die Fleischqualit~it wurde durch Sensorik, instrumentelle Analysen (Fleischfliiche, Tropfsaftverlust, Farbe) sowie Gehalte induzierter Thiobarbiturs~iure-reaktiver Substanzen (TBARS) beurteilt. Die Vitamin E-Ftitterung wirkte sich positiv auf die sensorischen Daten (Frische, Zartheit, Saftigkeit) und die oxidative Stabilit~tt (TBARS) aus. Die fleischtechnologischen Parameter (Tropfsaftverlust, Fleischfliiche, Farbe) zeigten keinen bzw. keinen signifikanten Unterschied auf. M. Timm Vitamin-E-Supplementierung fiber das Futter und Farbver~inderung an Sehweineknoehen nnd -fleisch naeh Verpaekung in modifizierter Atmosphiire. (Dietary vitamin E supplementation and discoloration of pork bone and muscle following modified atmosphere packaging). Dept. of Meat and Animal Science, Univ. of Wisconsin-Madison, Madison, Wis., USA. Lanari MC, Schaefer DM, Scheller KK. Meat Science (1995) 41: 237-250. Nach niedriger Dosierung (13 mg/kg Futter tiber 23 Tage) oder hoher Dosierung (198 bzw. 207 mg/kg Futter tiber 82 Tage bis zur Schlachtung) war im Muskelfleischanteil yon Kotelettstticken der c~-Tocopherolgehalt gegentiber den Kontrollen von 1,01 auf 1,69 oder auf 6,91 bzw. 7,88 ~tg/g, im Knochenanteil von 1,02 auf 1,64 oder auf 16,85 bzw. 17,88 Ixg/g angestiegen. Hohe Vitamin-ESupplementierung verbesserte die Farbstabilit~it des Knochen- und Muskelanteils der Proben unabhKngig von der Verpackungsatmosph~ire (80% Oz:20% CO z oder Lufi) bzw. der An- oder Abwesenheit von Licht wfihrend 10 Tagen bei 4 ~ Generell wirkte sich eine Aufbewahrung in 80% 02:20% CQ auf die Farbstabilit~it eher negativ aus. Wahrend im Knochenanteil der luftverpackten Proben die HOhe der Farbwerte st~irker vom Vitamin-E-Gehalt als von den Beleuchtungskonditionen abhing, blieben im luftverpackten Muskelanteil bei dunkler Aufbewahrung die Farbwerte durch den Vitamin-E-Gehalt unbeeinflufSt. Bei heller Aufbewahrung glichert hohe Vitamin-E-Dosierungen den negativen Effekt der Lichteinwirkung auf die Farbstabilit~it teilweise aus. Die VitaminE-Gabe war praktisch nur dann vorteilhaft, wenn die Pr~isentation von Schweinemuskulatur unter konstanter Beleuchtung erfolgte. Die Lipidoxidation im Muskelfleisch verringerte sich bereits durch den Anstieg von 1,01 auf 1,69 ~tg/g cc-Tocopherol und konnte mit steigender Vitamin-E-Dosierung weiter reduziert werden. Verpakkung unter 80% 02:20% CQ beeintr~ichtigte zwar den antioxidativen Effekt, alle hoch supplementierten Proben wiesen jedoch nach 10 Tagen keine Geruchsabweichungen auf, obwohl die TBS-Werte zum Teil 0,5 mg/kg MDA tiberstiegen. Die Kontrollproben waren bereits nach 2 Tagen sensorisch unakzeptabel. Eine gleichzeitige Verringerung von Oberfl~ichenverf'~irbung und Lipidoxidation bei dem Kotelettfleisch war nur durch hohe Vitamin-E-Supplementierung zu erreichen. I. Haselein Polymerase-Kettenreaktion - Restriktions-FragmentliingenAnalyse: Einfache Methode zur Tierart-Identifizierung in Lebensmitteln. (Polymerase chain reaction-restriction fragment length polymorphism analysis: a simple method for species identification in food). Dept. of Food Chemistry, Inst. of Biochemistry,

145 Univ. of Berne, Berne, Switzerland. Meyer R, H6felein C, Ltithy J, Candrian U. J AOAC Intern (1995) 78:1542-1551. Die PCR-Technik wurde zur Tierartidentifizierung in marinierten, erhitzten oder fermentierten Produkten und zur Differenzierung nahe verwandter Arten angewandt. DNA wurde aus Fleischproben mittels DNA-bindender Harze isoliert und der PCR-Analyse unterworfen. Die verwendeten Primer waren konservierten Bereichen von wirbeltier-mitochondrialen Cyctochrom-b-Genen (cytb) komplementfir. Sie lieferten Fragmente aus 359 Basenpaaren (bp), die variable Regionen mit 307 bp enthielten. Restriktions-Endonuclease-Analysen, die auf Sequenzierungsdaten dieser Fragmente beruhten, wurden zur Differenzierung verschiedener Tierarten angewandt. Restriktionsfragmentl~ngen-Polymorphismus (RFLP) wurde bei Hausschwein, Rind, Wildschwein, Btfffel, Schaf, Ziege, Pferd, Huhn und Truthahn unter Einsatz der Endonucleasen Alul, Rsal, Taql und Hinfl bestimmt. Die Untersuchung von Wiirstchen zeigte die Anwendbarkeit der Methode auf Lebensmittel, bei denen Fleisch von bis zu drei Tierarten verarbeitet wurde. Mittels PCR-RFLP-Analyse wurde unter 1% Schweinefleisch in erhitzten Mischungen mit Rindfleisch nachgewiesen. Die Methode wurde mittels schwein- und rinderspezifischen PCRAssays anhand der Vervielf'~iltigung von Fragmenten ihrer jeweiligen Wachstumsgene abgesichert. Die inter- und intraspezifische Unterscheidung von tiber 22 Tierarten mit weitgehend unbekannten cytb DNA-Sequenzen wurde mittels PCR-RFLP-Analyse durchgef'tihrt. - Mit der Methode kann eine grol3e Zahl verschiedener Tierarten in marinierten oder erhitzten Lebensmitteln differenziert werden. J. Karg Der schiitzende EinfluB von Phytinsiiure gegeniiber der Fettperoxidation im Muskel der Rinderkeule. (Phytic acid protective effect against beef round muscle lipid peroxidation). Dept. of Nutrition and Food Sciences, Utah State Univ., Logan, Utah, USA. Lee BJ, Hendricks DG. J Food Sci (1995) 60:241-244. Phytins~ture war in der Lage, aufgrund der Bildung yon EisenChelaten die Fettoxidation zu hemmen. Als Mal3 for die Fettoxidation dienten dabei die in den homogenisierten Proben ermittelten Thiobarbiturs~iurezahlen. Der Einflug der Phytins~iure wurde in Abh~tngigkeit vom pH-Wert der untersuchten Fleischproben sowie der verwendeten Pufferl6sung untersucht. Die phytinsaureabhfingige Inhibierung der Fettoxidation nahm mit steigendem pH-Wcrt (untersuchter Bereich 5,0-8,0) zu, wobei bei allen getesteten pHWerten ein deutlicher Effekt zu verzeichnen war. Von den untersuchten Puffersystemen (Tris-, HEPES-, PIPES-, Phosphatpuffer, NatriumchloridlSsung) erwies sich der Einsatz eines Phosphatpuffers als far die Hemmung der Fetts~iureoxidation durch 2 mmol/L Phytins~iure am effektivsten. Demgegeniiber war in Tris-Puffer oder Natriumchloridl6sung der schiitzende Effekt eher gering. Phytinsgure vermag sowohl die eiseninduzierte als auch die nichteiseninduzierte Fettoxidation zu hemmen und ist anderen Antioxidantien wie Ascorbat, BHT oder EDTA iiberlegen. Die Wirkung beruht dabei wahrscheinlich auf der Entfernung yon aus Myoglobin stammendem Eisen von negativ geladenen Phospholipiden, wodurch deren Autoxidation und die damit einhergehende Entstehung yon Fehlaromen verhindert wird. F. Bohnenstengel Lactatdehydrogenase-Immunoassay zum Nachweis von Truthahn in Rind- und Schweinefleisch mit Hilfe von monoclonalen AntikSrpern. (Lactate dehydrogenase monoclonal antibody immunoassay for detection of turkey meat in beef and pork). Dept. of Food Science and Human Nutrition, Michigan State Univ., East Lansing, Mich., USA. Wang C-H, Smith DM. J Food Sci (1995) 60:253-256. Die Bindungsstellen for vier verschiedene monoclonale AntikOrper gegen die Lactatdehydrogenase aus Truthahnmuskeln wurden durch Sandwich-ELISA bestimmt. Dabei wurden die Absorptionswerte nach Variation der Kombinationen von Bindungs- und biotinmarkierten Detektionsantik6rpern verglichen. Die Epitope ftir die monoclonalen Antik0rper E6B und B3C lagen dicht nebeneinander und die Bindung von D5E an die Lactatdehydrogenase wurde durch Bindung von B3C und G4D nicht inhibiert. Daher

wurde ein Sandwich-ELISA unter Einsatz des monoclonalen Antik6rpers D5E zur Bindung und des biotinmarkierten monoclonalen Antik6rpers B3C zur Detektion eingesetzt. Hiermit konnten noch Verf'~lschungen von rohen Rind- und Schweinefleischproben mit Truthahnbrust- oder -schenkelfleisch von 1% nachgewiesen werden. F. Bohnenstengel Bestimmung des Phospholipidgehaltes in intramuskul~irem Fett durch FTIR-Spektroskopie. (Determination of phospholipid content of intramuscular fat by Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Lab. for Agricultural Building Research, Catholic Univ. of Leuven, Leuven, Belgium. Ville H, Maes G, De Schrijver R, Spincemaille G, Rombouts G, Geers R. Meat Science (1995) 41:283-291. Mit Chloroform/Methanol (2+1) extrahiertes Fett aus Schweinemuskulatur wurde zur Bestimmung des Triglycerid- und Phospholipidgehaltes mittels Iatroscan-Analyse (Referenzmethode) in Chloroform oder ftir die FTIR (Bruker IFS-66-Apparatur) in Hexan gelOst. L-c~-Phosphatidylcholin aus Eigelb diente als Referenzmaterial zur Identifizierung der Banden in Abhfingigkeit von der Konzentration. Die Phosphatbanden wurden bei verschiedenen Wellenzahlen nach Literaturangaben bestimmt. Anhand der charakteristischen Absorptionsprofile yon VerdOnnungsreihen aus Fleischextrakten und der Phosphatidylcholin-L/Ssung in den Bereichen 1 785-1 697 cm-1 (Modus: c=o); 1 280-1 193 cm i (aPO2); 1 132-1 020 cm-I (Spo2+(p)oc) sowie 1 282-1 020 cm-1 (apo2+ 5po2+(p)oc+coc ) und Vergleich der Mef3ergebnisse nach beiden genannten Methoden ergah sich, dag der Bereich von 1 2821 020 cm-1 zur Bestimmung des Phospholipidgehaltes (R=52%), der Bereich von 1 785-1 697 cm-~ zur Bestimmung des Gesamtfettgehaltes (R=99%) mit der FTIR geeignet ist. I. Haselein Einfluli der Dehnung vor der Totenstarre und verschiedener Temperaturen auf die Geschwindigkeit des post mortem pHAbfalls, der Totenstarre und einiger Qualit~itsmerkmale herausgeschnittener Muskelstreifen vom Biceps femoris des Schweines. (Effect of pre-rigor stretch and various constant temperatures on the rate of post-mortem pH fall, rigor mortis and some quality traits of excised porcine biceps femoris muscle strips). Hungarian Meat Research Inst., Budapest, Hungary. Vada-Kovacs M. Meat Science (1996) 42:4946. 15 rain nach elektrischer Bet~iubung eines 120kg schweren Schweines wurden Muskelstreifen von ca. 30 g und 10 cm L~inge geschnitten. Ein Teil wurde um 50% ihrer Originalgr6ge vor Eintritt der Totenstarre gedehnt und ein anderer Tell blieb ungehemmt. Sie wurden in Plastikbeutel gehiillt und bei 4, 15 und 36 ~ im Wasserbad temperiert, bis alle Proben ihren End-pH erreicht hatten und dann bei 4~ aufbewahrt, pH und R-Wert wurden 1, 1,5, 2,5, 3,5, 4,5, 6,5 und 9 h nach dem Beginn der Inkubation an extra entnommenen Muskelfasern und der Farbparameter L* 24 h post mortem bestimmt. Die aus den Muskelstreifen pr~iparierten Myofibrillen wurden benutzt, um das extrahierbare Protein und die Schwellung zu bestimmen. Sowohl die Geschwindigkeit des pH-Abfalls bei 36 ~ als auch die ATP-Abnahme bei 36 und 4 ~ waren durch die Dehnung vor der Totenstarre signifikant reduziert. Die aus den gedehnten Muskelstreifen pr~iparierten Myofibrillen zeigten bei 36 ~ die grN3te Abnahme der Hydratationskapazitfit, und die Farbwerte waren extrem niedrig. Die vor der Totenstarre gedehnten und bei 4 ~ gelagerten Myofibrillen erwiesen sich bezaglich Extraktion und Schwellung gegenaber den verkiJrzten als iiberlegen. U. Werner Differenzierung und Klassifizierung der typischen italienischen Mortadella auf der Basis ihrer chemischen Zusammensetzung. (Discrimination and classification of the typical Italian mortadella recipes on the basis of chemical composition). Experimental Station for the Food Preservation Industry, Dept. for Cooked Meat Products, Parma, Italy. Pizza A, Pedrielli R, Franceschini M. Fleischwirtschaft (1995) 75:1442-1444. Anhand der Protein- und Hydroxyprolingehalte von 47 Produktproben, die sich durch 3 frei gew~hlte Handelsbezeichnungen

146 und Qualitgtsstufen unterschieden, wurden weitere, zur Definition der Qualitgt wesentliche Parameter abgeleitet. Eine Interpretation aller Parameter mittels Diskriminanzanalyse best~tigte die Verteilung der gepriiften Produkte auf die 3 Handelsklassen. Unter Einbeziehung der Variablen, die den anf~inglichen Toleranztest bestanden hatten, konnten durch Diskriminanzanalyse mit der direkten Methode 2 kanonische Funktionen errechnet werden. - Funktion 1 enthalt die Hauptinformationen tiber die Varianz des Systems, sie war auf den Proteingehalt (% Gesamtprotein, Gesamtfett/Gesamtprotein, BEFFE im FE-Wert), Funktion 2 auf den Wassergehalt (Wasser/Eiweii3-Quotient) bezogen. Die grafische Darstellung der Daten ergab im Rahmen des statistischen Modells eine korrekte Klassifizierung von 76,6% der Fglle hinsichtlich der Qualit~itsunterschiede in den 3 Produktklassen. Das Verfahren erwies sich als weitaus effektiver als die Einzelauswertung der chemischen Daten. Die beiden gesetzm~il3igen Funktionen sind als Pr~diktoren geeignet, unterschiedliche Parameter der Zusammensetzung auf ihre Effizienz hinsichtlich einer internen Qualitfitsplanung zu prtifen. I. Haselein Nachweis der Verfiilschung von Schweinefleich mit Fleisch anderer Tierarten mittel Agargel-Immunodiffusion und ELISA. (Detection of species adulteration in pork products using agar-gel immunodiffusion and enzyme-linked immunosorbent assay). Auburn Univ, Dept Nutr & Food Sci, Auburn,USA. Hsieh YHP, Johnson MA, Wetzstein CJ, Green NR. J Food Qual (1996) 19:1-13. Wachstum und Uberleben der natiirliehen Flora und yon moncytogenes in gefrorenem, rohem Schweine- und Truthahnfleisch bei Lagerung unter modifizierten Atmosphiiren. (Growth/survival of natural flora and Listeria monocytogenes on refrigerated uncooked pork and turkey modified atmosphere packaged under modified atmospheres). Univ Complutense Madrid, Fac Vet, Dept Nutr & Bromatol 3, Madrid, Spain. Mano SB, Defernando GDG, Lopezgalvez D, Selgas MD, Garcia ML, Cambero MI, Ordonez JA. J Food Safety (1995) 15:305319. Listeria

GeflQgel Bildung und Bestimmung von Harnsiiure in Gefliigel. (Formation and determination of uric acid in poultry). Inst. for Biochemie und Lebensmittelchemie, Univ. Hamburg. Gosch B., Montag A. Lebensmittelchemie (1995) 49:113-114. Harnsaure ist das primare Stickstoffausscheidungsprodukt des Gefltigels, das in fester Form ausgeschieden wird. - Die Purinbasen Hypoxanthin und Xanthin werden vom Gefltigel in Leber und Niere durch Xanthin-Oxidase (Xanthin-Dehydrogenase) zu Harns~ure oxidiert. - Mittels saurer Hydrolyse mit 30 mL S~uregemisch [Trifluoressigs~ure/Ameisens~ure (1+1 v/v)] wird ca. 1 g gefriergetrocknete Leber oder Niere in Druckaufschluf3beh~iltern im Heizblock bei 235 ~ aufgeschlossen. Die Hydrolysate werden wiederholt mit Wasser aufgenommen und zur Trockne eingeengt (S~urefreiheit). Der Rtickstand wird in 10 mL 0,05 M Trikaliumphosphat-Trihydrat Puffer, pH 6,25 aufgenommen und Harns~ure enzymatisch bestimmt. - Harnsaure (g/kg TM) in Leber: Suppenhuhn 1,10, Brathuhn 1,52, Ente 0,49, Galas 0,25, Pute 0,49, Fasan 0,59, Haustaube 0,10, Wildtaube 0,29; in Nieren: Brathuhn 0,33; in Brust- und Oberschenkelmuskeln <0, I (Bestimmungsgrenze). Miethke Histologische, biophysikalische, physikalische und chemische Charakteristika verschiedener Muskeltypen beim StrauB. (Histological, biophysical, physical and chemical characteristics of different ostrich muscles). Dept. of Animal Sciences, Univ. of Stellenbosch, Stellenbosch, Republic of South Africa. Sales J. J Sci Food Agric (1996) 70:109-114. StranfJenfleisch (Struthio camelus) wird vermehrt auf dem Markt als Nahrungsmittel angeboten. Es gibt bisher jedoch nur

wenige Angaben t~ber dessen Eigenschaften. Der Muskel weist einen relativ hohen pH-Wert (6,04-5,79) auf, er hat einen sehr geringen Fettgehalt (0,24-0,82 g/100 g). Der pH-Wert ist far die Erhaltung der Fleischfarbe und die Wasserbindungskapazit~it von Verarbeitungsprodukten yon Vorteil, er k6nnte allerdings Probleme mit sich bringen, wenn man an Haltbarkeit/Verderb und Geschmack des Fleisches denkt. - Nach dem Schlachtvorgang werden die Straul3enbeine innerhalb von 30 min post mortem abgetrennt. Die verschiedenen Muskeltypen zeigen beim Erkalten keine Verktirzung. In Tabellen werden ftir 6 Muskeltypen Faserdurchmesser, Sarkomerl~inge, Kochverluste (in %), Warner-BratzlerScherwerte, Pigmentgehalte, Kollagengehalte sowie die Anteile an Protein, Asche und Wasser angegeben. W. Feldheim Einflul~ des c~-Linolensiiuregehaltes im Futter von Legehennen verschiedener Rassen auf die Fettsiiurezusammensetzung von Leberfett, Fettgewebe, Brustfleisch, Schenkelfleisch und Eigelb. (Dietary alpha-linolenic acid and laying hen strain: fatty acids of liver, adipose tissue, white meat, dark meat and egg yolk). Dept. of Agric. Food and Nutrit. Sci., Univ. of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada. Cherian G, Li SX, Sire JS. J Agric Food Chem (1995) 43:2553-2559. Eine Supplementierung des Futters mit c~-Linolens~ture (C18-3n3) ftihrte zu einem Anstieg (P<0,001) des n-3-Sfiuregehaltes in ailen untersuchten Geweben der Legehennenarten White Leghorn, Brown Leghorn, Light Sussex, New Hampshire, Barred Rock und Rhode Island Red. Innerhalb der verschiedenen Gewebearten kam es bei den Fettgeweben der Legehennen zu der h6chsten Inkorporation yon C18:3,n3. Verbunden mit dem Anstieg der n3-Fettsiiuren in den Geweben war eine gleichzeitige Reduzierung (P<0,05) yon 01s~iure (C181n9) und Arachidonsiiure (C204n6) zu beobachten. - Die Light Sussex nahm yon allen unters~Jchten Legehennenarten die geringste Menge an Ci8:3,n3 im Leberfettgewebe auf. AufJerdem konnte ein signifikanter Unterschied innerhalb der Legehennenarten beztiglich des Gesamtfettgehaltes im Eigelb, im Fettgewebe, im Schenkel- und Brustfleisch beobachtet werden. Eine c~-linolensiiurereiche Ftitterung ftihrte ferner zu einer Reduktion (P<0,05) des Gesamtfettgehaltes der Leberfettgewebe bei allen untersuchten Legehennenarten. J. Fritsche Campylobacter jejuni-St~mme lebensmittelhygienische Bedeutung fiir die Gefliigelproduktion. (Campylobacter jejuni strains - their importance to the hygiene of poultry production). Forschungs- und Studienzentrum Far Veredelungswirtschaft Weser-Ems des FB Agrarwissenschaften, Georg-August-Univ. G6ttingen, Vechta, Germany. Gerdemann MM. Fleischwirtschaft (1995) 75:981-984. Neben den Salmonellen stellen einige Species der Gattung Campylobacter die h~iufigsteUrsache bakteriell bedingter Darmerkran..kungen beim Menschen dar, wobei dem Wirtschaftsgefltigel als Ubertr~ger von Campylobacterjejuni eine wesentliche Bedeutung zukommt. Die Keime finden sich naturgemN5 vorrangig im Darmtrakt und Kot, aber auch in der Galle. Sie gelangen somit besonders leicht beim Schlachtprozel3 auf die Hautoberfl~tche der Schlachtk6rper. Aus lebensmittelhygienischer Sicht mtissen bereits beim lebenden Tier Bek~impfungsstrategien greifen, die eine Verbreitung der Keime tiber verschmutztes Wasser, Futter und Einstreu minimieren. Durch K~ifighaltung lassen sich Infektionen wirkungsvoll eind~rnmen, da die Tiere weniger mit dem Kot in Bertihrung kommen. Zu empfehlen ist die Aufzucht nach dem ReinRaus-Prinzip mit einer Leerzeit von 3 Wochen, da Campylobacter jejuni-Keime gegen Trockenheit sehr empfindlich sind und in der Umwelt nicht for langere Zeit tiberleben k6nnen. Beim Schlachtund Verarbeitungsprozel3 begtinstigen alle Arbeitsgange bis hin zur Ktihlung sowie eine Kontaminierung von Arbeitsflgchen oder Personen die Keimausbreitung, selbst wenn nur wenige Tiere des Schlachtpostens infiziert sind. Durch Austrocknung der Hautoberfl~iche, z.B. dutch Trocknung im Luftstrom, l ~ t sich der Campylobacter-Gehalt reduzieren. Trocknung oder Desinfektion von Oberfl~chen der Ausrtistungen und R~ume k6nnen die Keimbelastung des Umfeldes verringern. Der Zusatz von Aktivchlor zum

147 Sptil- und Ktihlwasser oder yon Essigsaure zum Brtihwasser ftihrt ebenfalls zu einer Herabsetzung der Campylobacterjejuni-Gehalte. Da die Keime bis zu 4 Wochen bei -25 ~ im Fleisch iiberleben, und die Verpackungsatmosph~e sich nicht signifikant auf die Uberlebensrate auswirkt, ist eine Reduzierung der Keimbelastung wahrend der Lagerung kaum zu erwarten. Gefltigelfleisch sollte nut gut erhitzt genossen werden. Auf eine strikte Trennung des rohen Fleisches, besonders des Abtropfsaftes, von anderen verzehrsfertigen Nahrungsmitteln ist zu achten. Eine gewissenhafte Reinigung yon Arbeitsfl~tchen und H~nden nach Kontakt mit rohem Gefltigel ist anzuraten. I. Haselein

Fleischerzeugnisse Veriinderung von Farbe und Myoglobin bei zerkleinertem Rindfleisch infolge einer Hochdruckbehandlung. (Changes in colour and myoglobin of minced beef meat due to high pressure processing). Unit6 de Biochimie et Technologie Alimentaires, Centre de G6nie Biologique et Sciences des Aliments, Univ. de Montpellier II, Montpellier, France. Carlez A, Veciana-Nogues T, Cheflel J-C. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:528-538. Unter Vakuum, Lufl oder Sauerstoffzusatz verpacktes zerkleinertes Rindfleisch (Semimembranosus-Muskeln) wurde in Beuteln einer 10 rain Hochdrnckbehandlung bei 10 ~ unterworfen. Die angewendeten Drticke wurden dabei zwischen 100 und 500 MPa in Schritten yon je 50 MPa variiert. Beurteilungsparameter waren Farbwerte (L*- und a*-Werte) sowie die mittels Absorptionsmessung erhaltenen Gehalte an Gesamtmyoglobin bzw. der Unterformen Oxy- und Metmyoglobin. Die L*-Werte stiegen im Bereich yon 200350 MPa bei gleichzeitiger Rosafarbung der Fleischproben signifikant an, die a*-Werte nahmen zwisehen 400 und 500 MPa bei gleichzeitiger graubrauner Verf'~bung des Fleisches ab. Parallel dazu nahm der extrahierbare Gesamtmyoglobingehalt zwischen 200 und 500 MPa ab, wobei zwischen 400 und 500 MPa eine Zunahme yon Metmyoglobin auf Kosten yon Oxymyoglobin zu verzeichnen war. Die Hochdruekbehandlung zeigte dagegen keinen EinfluB auf den mit S~iure extrahierbaren Anteil yon H~meisen. - Eine Verpackung der Fleischproben unter Vakuum in Anwesenheit eines Sauerstoff'fingers (Ageless FX 100, Mitsubishi France S.A.) bewirkte einen Schutz vor Farbverfinderung. Die bei 400 MPa behandelten Proben wurden rosa, die a*-Werte und Metmyogtobinwerte blieben gleich. Ahnliche Wirkung zeigte eine Vermischung des Fleisches mit Natriumnitrit 18 h vor der Verarbeitung bei 350-500 MPa (Bildung yon Nitrosomyoglobin), wohingegen ein Zusatz yon Cystein, Ascorbins~iure,Nicotinamid oder Nicotinsgure keinen protektiven Effekt bewirkte. - Als Fazit aus diesen Untersuchungen ergibt sich: Die Farbver~nderung yon Rindfleisch durch Hochdruckbehandlung kann fiihren zu (1) einem aufhellenden Effekt durch Myoglobindenaturierung und/oder H~mverschiebung bzw. -freisetzung im Bereich zwischen 200 und 300 MPa und (2) Oxidation yon Myoglobin zu Metmyoglobin bei >-400 MPa. Dieser Effekt kann durch Sauerstoffausschluf3 bzw. vorherige Umwandlung des Myoglobins zu Nitrosomyoglobin unterdriickt werden. F. Bohnenstengel Sensorische und Textur-Qualit~it von trockenem PSkelschinken in AbMingigkeit yon der endogenen 13-Cathepsin-Aktivitiit und der Muskelzusammensetzung. (Sensory and texture quality of dry-cured ham as affected by endogenous cathepsin B activity and muscle composition). Stazione Sperimentale per l'Industrie delle Conserve Alimentari, Parma, Italy. Virgili R, Parolari G, Schivazappa C, Soresi Bordini C, Borri M. J Food Sci (1995) 60:1183-1186. Schinken wurden mit kommerziellem POkelsalz (99% NaC1, 0,5% NaNO3, 0,5% schwarzer Pfeffer; 5 kg P/Skelsalz auf 100 kg Fleisch) folgendermaben hergestellt: 21 Tage bei 1-4 ~ und 7590% rel. Feuchte, dann 50 Tage bei 1-3 ~ 60-80% Feuchte; salzfrei gewaschen und bei 20 ~ getrocknet. Die Schinken wurden nun in 2 Gruppen geteilt und bei 2 verschiedenen Temperaturen (15 ~ bzw. 18 ~ bei jeweils 70--80% rel. Feuchte) getrock-

net. Nach einem weiteren Monat wurden alle Schinken bei 17 ~ weitere 3 Monate gelagert und nach insgesamt 7 Monaten analysiert; der durchschnittliche Gewichtsverlust betrug am Ende der Reifung etwa 27%. Bei allen getrockneten Schinken war festzustellen, dab Aroma- und Textur-Charakteristiken durch Feuchtigkeit und den Nichtprotein-Stickstoff (NPN) beeinflul3t wurden; NPN wurde erh6ht durch eine h6here 13-Cathepsin-Aktivit~it,niedrigere Salzkonzentrationen und hOhere Temperaturen. In 15% aller F~lle traten 2 Hauptfehler bei trocken gepOkelten Schinken auf, ein breiiges Mundgeflihl und ein weil3er Oberfl~ichenfilm.Die meisten Schinken wiesen abnorme NPN-Werte auf, wenn das Fleisch vor der Verarbeitung eine hohe Enzymaktivit~t bei gleichzeitig niedrigem Proteingehalt aufwies. Diese Fleischqualit~t ist anf~illig gegen~ber unkontrollierter Proteolyse und fihnlichen unerwiinschten Prozessen; die Herstellung yon trocken gep6keltem Schinken mit geringer Salzung wird durch diese Fleischqualit~tt gef~thrdet. D. yon Wachtendonk Modifizierter saurer Phosphatase-Assay zur AbscMitzung des Erhitzungsgrades von eingemachten ,,Picnics" und Schinken: Ringversuch. (Modified acid phosphatase assay for assessing the extent of heating of canned picnics and hams: interlaboratory study). Hungarian Meat Research Inst., Budapest, Hungary. K6rmendy Let al.. J AOAC Intern (1995) 78:1205-1210. Die Bestimmung der Aktivitfit der sauren Phosphatase in Fleisch und Fleischprodukten beruht auf der photometrischen Messung des aus Phenylphosphat enzymatisch freigesetzten Phenols. Nach Homogenisierung der Proben in Citrat-Puffer (pH 5,4) wird eine definierte Menge Phenylphosphat-Substratl6sung zugesetzt. Nach 60 rain Inkubation bei 37 ~ wird die PhosphataseReaktion durch Zugabe von Trichloressigs~ture gestoppt und das freigesetzte Phenol nach Umsetzung mit 2,6-Dibromchinon-chlorimid bei 610 nm photometrisch bestimmt. Validierung der Methode mit Proben, die unterschiedlichen Wfirmebehandlungen unterworfen wurden (70 ~ 7, 20, 80, 100, 200 min). Aufgrund der gegentiber der Originalmethode nach Lind vorgenommenen Optimierungen des Bestimmungsverfahrens wurde eine deutliche Empfindlichkeitssteigerung erzielt. Wiederholstandardabweichung 2,210,7%, Vergleichsstandardabweichung 12,6-25,3%. W. Armbruster Effekt von Kaliumsorbat und Milchs~iure auf die Haltbarkeit von vakuumverpacktem Hiihnerfleisch. (The effects of potassium sorbate and lactic acid on the shelf-life of vacuum-packed chicken meats). Dept. of Food Engineering, Faculty of Agriculture, Univ. of Ankara, Ankara, Turkey. Kolsariei N, Candoga K. Poultry Science (1995) 74:1884-1893. Verglichen wurden unverpacktes Htihnerfleisch (Schenkel und Brnst) und vakuumverpacktes (VP) Hiihnerfleisch ohne Zusatz, mit Zusatz yon 5% Kaliumsorbat (KS) bzw. 3% Milchs~ure (MS). KS und MS ftihrten zu einer Zunahme der Thiobarbiturs~iurezahlen. Nur MS reduzierte bis ca. Tag 15 bei Schenkelfleiseh (h6herer Fettgehalt) die Anzahl an mesophilen, aeroben Bakterien gegentiber VP-Fleisch; bei Brustfleisch hare der Zusatz von KS und MS kaum Einflul3. Derselbe Effekt wurde bei psychrotrophen, aeroben Bakterien, Milehs~iurebakterien und Staphylokokken (Schenkelfleisch) beobachtet. Bei VP-Brustfleisch stieg die Staphylokokkenzahl nach 12 Tagen stark an. Bei Coliformen zeigten KS und MS eine ~ihnliche Reduktion der Bakterienzahl gegentiber VP-Fleisch bei Schenkelfleisch; bei Brnstfleisch zeigte nur KS eine 0her 30 Tage stabile Reduktion. Farbunterschiede bei KS- und MS-Zusatz gegentiber VP-Fleisch waren deutlich, Geschmacksunterschiede nicht. Nur MS-Fleisch zeigte GesehmackseinbuBen. Die allgemeine Haltbarkeit yon unverpacktem Fleisch war 5 Tage, yon VPFleisch 17 Tage und MS- und KS-Fleisch ca. 30 Tage. Die Gehalte an Sorbat erreichten nicht den ADI-Wert der FAO/WHO. J. Griffig

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Geflfigelerzeugnisse Kombinierter Einflufl von Tocopherolen, L-Ascorbylpalmitat und L-Ascorbinsiiure auf die Entstehung von ,,Aufwiirm-Aroma" in gekochtem, zerkleinertem Putenfleisch. (The combined effect of tocopherols, L-ascorbyl palmitate and L-ascorbic acid on the development of warmed-over flavour in cooked, minced turkey). Dept. of Dairy and Food Science, KVL Centre for Food Research, The Royal Veterinary and Agricultural Univ., Frederiksberg, Denmark. Bruun-Jensen L, Skovgaard IM, Madsen EA, Skibsted LH, Bertelsen G. Food Chemistry (1996) 55:41--47. Der Effekt von Tocopherolen (extrahiert aus Soja61), L-Ascorbylpalmitat und L-Ascorbins~iure auf die Oxidation von Putenfleisch wurde untersucht ft~rje 3 Konzentrationen der Zusfitze in insgesamt 19 Kombinationen sowie 2 Kontrollen. Gelagert wurde 9 Tage bei 5 ~ Sauerstoffpartialdruck 1% bzw. 21%. Das Ausmab der Oxidation wurde bestimmt tiber den Gehalt Thiobarbiturs~ture-reaktiver Substanzen (TBARS): der Maximalwert M sowie die Geschwindigkeitskonstante r der Reaktion 1. Ordnung werden zur Entwicklung eines mathematischen Modells zur Berechnung der Wechselwirkungen der Zus~itze herangezogen. - M wird durch Tocopherol hochsignifikant reduziert, durch L-Ascorbylpalmitat weniger stark gemindert, durch L-Ascorbinsfiure gesteigert, r wird stfirker reduziert durch Zusatz von L-Ascorbylpalmitat (konzentrationsabh~ngig) als durch Tocopherol (konzentrationsunabhfingig). L-Ascorbins~ture hat nur geringen reduzierenden EinfluB. Die Kombination von Tocopherol und L-Ascorbylpalmitat optimiert den oxidativen Schutz durch indirekten Synergismus: Tocopherol mindert den Maximallevel, L-Ascorbylpalmitat die Reaktionsgeschwindikeit. M. Timm Gehalt an flfiehtigen Verbindungen und sensorisehe Eigensehaften yon fiberkritisehen Kohlendioxidextrakten aus gekoehtem Hfihnerfett. (Volatile content and sensory attributes of supercritical carbon dioxide extracts of cooked chicken fat). FritoLay, Inc., Plano, Tex., USA. Taylor DL, Larick DK. J Food Sci (1995) 60:1197-1200, 1204. Hahnerfett wurde mit iiberkritischem COz bei Drticken yon 10,3, 20,7 oder 31,0 MPa jeweils bei 40 ~ extrahiert und der Gesamtgehalt an flt~chtigen Verbindungen ermittelt sowie 318 Einzelsubstanzen quantifiziert. Quantifizierung mit GC nach Thermodesorption und Cryofocussierung (-30 ~ auf der Capillartrennsfiule (30 m DB-5). 77 Verbindungen konnten mittels DampfraumGC/MS identifiziert werden. Parallel dazu wurden analog gewonnene Extrakte yon einem aus 7 Personen bestehenden Testpanel sensorisch auf ,,Htihnernote" untersucht. Als Kontrollproben dienten nicht extrahierte Hiihnerfettproben, die auf die gleiche Weise auf ihren Gehalt an flt~chtigen Substanzen und sensorisch beurteilt wurden. - Der Gesamtgehalt an flt~chtigen Verbindungen sowie der von 7 Verbindungsklassen und 63 Einzelkomponenten erh6hte sich mit sinkendem Extraktionsdruck. Dabei war der Gehalt an fliichtigen Verbindungen in allen 3 extrahierten Proben hOher als in den Kontrollen mit dem hOchsten Anreicherungsfaktor von 12 bei 10,3 MPa. 6 der getesteten sensorischen Noten (5 Aroma, 9 Geschmack) wurden durch das Extraktionsverfahren beeinfluBt, wobei die IntensitY,ten mit steigendem Druck abnahmen und bei den nicht extrahierten Kontrollproben am niedrigsten waren. Der Gesamtgehalt an flachtigen Verbindungen sowie 5 Substanzklassen und 42 Einzelkomponenten korrelierten dabei mit Aroma und/ oder Geschmack, wobei oxidierte Noten entscheidenden EinfluB auf das Ht~hneraroma zu haben scheinen. F. Bohnenstengel Quarterniire Ammoniumverbindungen verhindern und reduzieren die Adhiision von lebensFfihigen Salmonella typhimurium-Keimen an Gefliigelgewebe. (Quarternary ammonium compounds inhibit and reduce the attachment of viable Salmonella typhimurium to poultry tissues). Dept. of Pharmaceutics and Biopharmaceutical Sciences, College of Pharmacy, Univ. of Arkansas for Medical Sciences, Little Rock, Ark., USA. Breen PJ, Compadre CM, Filer EK, Salari H, Serbus SC, Lattin DL. J Food Sci (1995) 60:1191-1196.

Die bactericide Wirkung einiger quarterngrer Ammoniumverbindungen (QAC) wird verglichen. Cetylpyridiniumchlorid (CPC) und Hexadecyltrimethylammoniumbromid (HTMAB) sind besonders wirksam. Bei einem Screeningverfahren an menschlichen Wangenepithelzellen zeigt sich, dab die Effektivitgt der Verbindungen konzentrationsabhgngig ist. Von den untersuchten Verbindungen ist CPC mit der niedrigsten ECso am effektivsten. Schon in einer Konzentration von 10 gg/mL ist die Substanz geeignet, das Anheften von lebensf'ghigen Bakterien zu verhindern oder rt~ckgfingig zu machen. Weiterhin wird die Wirkung von CPC und HTMAB, sowie auch von Trinatriumphosphat auf das Anhaften von S. typhimurium an Ht~hnerhaut untersucht. QAC sind sehr gut geeignet, eine Kontamination der GefliigelkOrper w~thrend der Verarbeitung zu verhindern. B. Pabel

Wurstwaren Lagerstabilitiit von vakuumverpaekten, gefrorenen Sehweinswiirstchen mit Zusatz von Sojaproteinkonzentrat, Carrageen oder Antioxidantien. (Storage stability of vacuum packaged frozen pork sausage containing soy protein concentrate, carrageenan or antioxidants). Dept. of Animal Science, Louisiana State Univ., La., USA. Ho CP, Huffman DL, Bradford DD, Egbert WR, Mikel WB, Jones WR. J Food Sci (1995) 60:257-261. Formlinge ans Schweinswt~rstchenbrfit wurden mit und ohne Zusatz von Antioxidantien in folgenden Grundrezepturen hergestellt: 1. als konventionelles Produkt mit 40% Fett und 3% Wasserzusatz; 2. als fettreduziertes Produkt mit 9% Fett, 0,4% Carrageen und 20% Wasser; 3. als fettreduziertes Produkt mit 9% Fett, 0,4% Carrageen, 1,5% Sojaproteinkonzentrat und 20% Wasser. Als Antioxidantien dienten Rosmarinextrakt bzw. ein Gemisch aus Propylgallat, BHT und Citronensaure. Die Formlinge wurden mit und ohne Vakuum in Folie verpackt, bei -20 ~ C bis zu 16 Wochen gelagert und in Abst~den von 4 Wochen auf Sensorik, Ranzigkeit (Thiobarbiturs~urezahl) und Hunter-Farbwerte untersucht. Bei den Produkten mit konventionellem Fettgehalt waren Antioxidantien erforderlich, um Ranzigkeit zu verhindern; optimale Stabilit~,t wurde durch zusatzliches Vakuum erzielt. Rosmarinextrakt war ebenso effektiv wie das Antioxidantien-Citronensfiuregemisch, das allerdings die Oberflgchenfarbe besser konservierte. Die fettreduzierten Produkte behielten allein durch Vakuumverpackung akzeptable Eigenschaften wfihrend 16 Wochen Gefrierlagerung. R. Brockmann Chemische, physikalische und sensorische Eigenschaften zur Charakterisierung einer italienischen luftgereiften Wurst. (Chemical, physical and sensory attributes for the characterization of an Italian dry-cured sausage). Dipt. di Scienze e Tecnologie Alimentari e Microbiologiche, Sezione di Tecnologie Alimentari, Univ. di Milano, Milano, Italy. Dellaglio S, Casiraghi E, Pompei C. Meat Science (1996) 42:25-35. 29 Felino-Salami yon 8 Herstellern wurden in Norditalien im Handel gekauft. Sie hatten ein Alter yon 17-160 Tagen. Es wurden 21 chemische und physikalische sowie 9 sensorische Parameter erhoben. Die Auswertung erfolgte mittels statistischer Methoden. Mit Hauptkomponentenanalyse wurde ein Modell mit 7 Variablen aufgestellt. Diese sind: pH-Wert, NaC1/Wassergehalt, Wassergehalt/Protein, NPN/Protein, Milchsfiure, Elastizit~itsindex und die Farbwirkung der Probe (L*). Das aufgestellte Modell ergibt, daB die Variabilitat der ersten Hauptkomponente durch die Acidit~it und den Grad der Milchs~urefermentation und die zweite Komponente durch den Reifegrad bestimmt und mit den sensorischen Gr6Ben Reifung und Hgrte und dem Alter der Salami (p<0,001) korreliert ist. Die Akzeptanz der Wurst nimmt mit steigendem pH, Elastizit~tsindex und NaC1/Protein-VerhNtnis und fallenden Werten Far L*, Milchs~iure, NPN/Protein und Wassergehalt/ProteinVerhfiltnis zu. Gereifte Produkte haben hohe Werte for NaC1/Protein und Elastizit~it und geringe Werte ftir Wassergehalt/ Protein und L*. Die Arbeit belegt die M6glichkeit, dutch Messung

149 physikalischer Eigenschaften (Farbe, Elastizitat) die Salami zu charakterisieren. U. Werner KCI, Kaliumlactatund Glycin als NaCI-Ersatz in fermentierten Wiirsten und in luftgereifter Schweinelende. (Potassium

chloride, potassium lactate and glycine as sodium chloride substitutes in fermented sausages and in dry-cured pork loin). Inst. de Recerea i Tecnologia Agroalimentaries, Centre de Tecnologia de la Cam, Monells, Spain. Gou P, Guerrero L, Gelabert J, Arnau J. Meat Science (1996) 42:37-48. Die Substitution yon NaC1 erfolgte in beiden Produkten als molare Anteile in 10%-Schritten von NaC1, von 0-60% mit KC1, von 0-100% mit K-Lactat und Glycin, mit jedem Substituenten einzeln. Zur Iterstellung der Kontrollwurst wurden 26 g/kg NaC1 verwendet, bei der Kontrollschweinelende wurden 35 g/kg NaCl einmassiert. Die instrumentelle Texturanalyse lieferte 5, die sensorische Analyse 8 Parameter, die Auswertung wurde mittels Varianzanalyse vorgenommen. Der begrenzende Faktor der KC1Substitution ist der bit*ere Geschmack, der etwa ab 30% auftritt, dennoch wird eine Substitution bis 40% des NaCI mit KC1 als vertretbar angesehen. Die K-Lactat-Substitution ist ebenfalls bis 40% vertretbar, bei h6heren Gehalten an K-Lactat treten Probleme im Geschmack und in der Konsistenz auf. Der begrenzende Faktor der Glycin-Substitution sind der st~i3e Geschmack und eine Verschlechterung der Textur. Eine Substitution von NaC1 durch Glycin ist bei Wt~rstenbis 40, bei Schweinelende bis 30% m6glich. U. Werner Der Einfluflvon Proteinisolatdes Lupinensamens(Lupinus albus ssp. Graecus) auf Herstellung und Eigenschaften von Briihwiirstchen.[Influence of protein isolate from lupine seeds

(Lupinus albus ssp. Graecus) on processing and quality characteristics of Frankfurters]. Lab. of Food Chemistry and Technology, Faculty of Chemistry, Aristotle Univ. of Thessaloniki, Thessaloniki, Greece. Alamanou S, Bloukas JG, Paneras ED, Doxastakis G. Meat Science (1996) 42:79-93. Brtihw[irstchen wurden ans magerem Rind- und Schweinefleisch sowie aus ffischem Rtickenfett des Schweines mit 0, 1, 2 und 3% Lupinensamen-Proteinisolat (LSPI) hergestellt. Es wurde als Pulver, in hydratisierter Form und mit dem Rtickenfett emulgiert zugesetzt. Zu je 1% LSPI wurde zusiitzlich 1% Wasser verwendet. Naeh Erhitzen und Rauchern (5 min/72~ sowie Ktihlung wurden die Wiirste gesch~ilt, vakuumverpackt und eine Woche bei 4~ gelagert. Vom BrUit wurden Viscosit~it und pH, vom Endprodukt pH, Fet*, Protein, Wasser, Asche, Abscheidung von Gallerte und Fet*, Ausbeute, Wasserabgabe bei Lagerung und Farbeigenschaften (Hunter) bestimmt sowie Texturprofilanalysen und sensorisehe Bestimmungen vorgenommen. LSPI kann als Additiv bis zu 2% verwendet werden. Es vergrOBert die Ausbeute, verringert die Wasserabgabe bei der Ktihllagerung und bewirkt keine negativen Veriinderungen in Farbe, Textur und sensorisehen Eigenschaften des Endproduktes. LSPI vergr0Bert (P<0,05) pH-Wert und Viscositat des Brats und verringert die Bildung yon Gallerte. Frankfurter mit 3% LSPI wurden wegen ihres unangenehmen, bitteren Geschmackes als nicht akzeptabel beurteilt. Das Einbringen yon 1% LSPI in hydratisierter Form oder emulgiert mit Fet* verbesserte die ProzeBeigenschaften und die Gesamtakzeptanz yon Frankfurtern gegentiber der Zugabe von LSPI als Pulver und beeinfluBte nicht die Farbe und Textur. U. Werner Physikalisch-chemischerStatus von Briihwurstbr~itund von Briihwurst.(On the physical-chemical status of batter and frank-

furter type sausages). Bonndorf, Germany. HOgg K-J, Kotter L. Fleischwirtschafl (1995) 75:1433-1437. Bei der Brt~hwurstherstellung ist far den Aufban einer unter Hitzeeinwirkung ausreichend wasser- und fettbindenden Eiweil3matrix in Form eines zusammenh~ngenden im interpartikul~ren Raum feinwahig strukturierten Coagulates die hinreichend feine Verteilung freigesetzter hitzecoagulationsf'fihiger myofibrillfirer Eiweii3kOrper Voraussetzung. Deshalb ist nieht die Quellung von Muskelfaserbruchsttieken oder die Quellung myofibrill~rer

Eiweigkonglomerate, sondern das Inl6sunggehen myofibrillarer EiweiBstoffe die wesentliche Bedingung far die den Genul3wert bestimmende Bindung. Diese These ist u.a. anhand histologischer Untersuchungen, der Ffihigkeit yon Actomyosinl6sungen, bereits in sehr geringer Konzentration zusammenhangende Hitzecoagulate zu bilden und der Versuchsergebnisse zum ,,Br~ttgefrierverfahren" belegbar. Bei letzterem wird wie t~blich hergestelltes Brfihwurstbrat nach dem Kut*ern eingefroren und anschlieBend erneut gekuttert. Dieser Vorgang verbessert die feinwabige Strukturbildung und somit die Wasser- und Fet*bindung beim Erhitzen durch stfirkeres Inl6sunggehen yon fibrillarem MuskeleiweiB als Folge einer temporfiren Erh6hung der Ionenstfirke beim Gefrieren in der eingeengten w~Brigen Phase des gefrorenen Brfits. Zur Erhartung der Ergebnisse wurde ebenso behandeltes Magerbrat mit 2% NaCI zentrifugiert. Die l)berstandsmenge als MaB far das Wasserbindungsverm6gen und der Gehalt an Stickstoffsubstanzen im !21berstand verringerten sich gegentiber herk6mmlich hergestellter Brate. Offenbar bewirkten Gefrieren und erneutes Kuttern einen Anstieg der Actomyosinkonzentration im 16slichen Raum, so dab eine stfirkere, zu einem ,,Pseudogel" verdichtete Gell6sung entstand, die zusammen mit den dispergierten gequollenen Teilchen des Systems weniger l)berstand und Stickstoff freisetzte. Weiterhin ist wahrscheinlich, dab nach der zun~chst vermehrten Aufl6sung myofibrillarer EiweiBstoffe durch die Erh6hung der Ionenstarke w~hrend des Gefrierens, sich beim langsamen Auflauen der Eiskristalle im Kutter ans Actin und Myosin wieder Actomyosinmolektile zurt~ckbildeten. Beim Inl6sunggehen als Actin und Myosin sind diese dann starker dispergiert und liegen in einer weitmaschigen, wasseraufuahmefalaigeren Kreuz-und-quer-Verbindung zueinander. - Ftir das Inl6sunggehen myofibrillfirer EiweiBstoffe sind ausreichend hohe Ionenst~irken die Voraussetzung. Begfinstigend wirken ATP und Diphosphat, Temperaturen um 0 ~ und temporgre Erh6hung der Ionenst~rke durch Gefrieren. In Abhangigkeit von diesen und anderen Faktoren muB mit der Ausbildung bestimmter Gleichgewichte im Vorliegen von Actomyosin oder Actin and Myosin gerechnet werden. Reibung und Bewegung beim Kuttern untersttitzen die Herausl6sung des fibrill~ren EiweiBes aus den Muskelfasern sowie die Verteilung gel6ster EiweiBstoffe und gequollener Fleischfragmente im BrUit. I. Haselein W i r k u n g von Siiurebehandlungund Pasteurisatiionauf die Lagerfiihigkeitund Verderb von vakuumverpacktenBriihwiirstchen.(Acid treatment and pasteurization affect the shelf life

and spoilage ecology of vacuum-packaged Vienna sausages). Univ Witwatersrand, Dept Microbiol, Johannesburg, South Africa. Dykes GA, Marshall LA, Meissner D, Vonholy A. Food Microbiol (1996) 13:69-74.

Fische W a r u m wird Rotbarsch unausgenommenin Eis gelagert ?

(Why redfish is stored uneviscerated in ice ?). Bundesforschungsanstalt far Fischerei, Inst. ft~r Biochemie und Technologie, Hamburg. Oehlenschlager J, Rehbein H. Lebensmittelchemie (1995) 49:112-113. Ganzer Rotbarseh (Sebastes spc.) ist auf Eis mindestens eine Woche lgnger lagerffihig als ausgenommener. - Ausgenommener Rotbarsch unterscheidet sich im zeitlich abhangigen Lagerverhalten auf Eis nicht yon dem anderer Meeresfische. Etwa ab dem 10. Tag nehmen viele MaBgr613en stark zu, weil die far den Verderb verantwortlichen Mikroorganismen nach etwa 10 Tagen in den Fisch tiber die ge6ffnete Leibesh6hle eingedrungen sind und sich stark vermehren. - Bei eisgelagertem ganzen Rotbarsch, der rundum durch eine sehr kr~tftige Haut gescht~tzt ist, die mit sehr dicken Schuppen besetzt ist, ben6tigen die Mikroorganismen einen viel lfingeren Zeitraum, um in das K6rperinnere zu gelangen. - Der autolytische Verderbsweg wird durch ein Phfinomen, das fast ausschliaBlich bei Rotbarsch auftritt, verhindert. Als Tiefenfisch besitzt Rotbarsch eine grol3e Schwimmblase. Beim Fang muB der Fisch innerhalb kiirzester Zeit eine groge Durckdifferenz durch-

150 schreiten, die er nicht ausgleichen kann. Bedingt durch den niedrigen Druck an der Wasseroberfi~iche bzw. in geringer Tiefe sttilpt sich die Schwimmblase aus und bef6rdert den gesamten Mageninhalt sowie Eingeweide nach auBen. Dieser Effekt ist zusammen mit der schfitzenden, festen, schwer durchRissigen Haut ftir l~agere Haltbarkeit des eisgelagerten ganzen Rotbarsches verantwortlich. Miethke Experimentelle Studie fiber Wechselwirkungen zwischen fiinf Elementen - Cu, Ag, Se, Zn und Hg - hinsichtlich ihrer Bioakkumulation im Fisch (Brachydanio rerio) auf direktem Weg. (Experimental study of interactions between five trace elements Cu, Ag, Se, Zn and Hg - towards their bioaccumulation by fish (Brachydanio rerio) from the direct route). Lab. d'Ecotoxicologie, Univ. de Bordeaux I/CNRS, Talence, France. Ribeyre F, AmiardTriquet C, Boudou A, Amiard J-C. Ecotoxicol Environm Safety (1995) 32:1-11. Unter Anwendung der mathematisch-statistischen Versuchsplanung (zentriert zusammengesetzter faktorieller Plan) wurden 43 verschiedene Kontaminationsbedingungen mit 5 unterschiedlichen Kontaminationslevels fur jedes Spurenelement in Wasser gleichzeitig untersucht. Die Expositionsdauer der Zebrabfirblinge betrug 12 Tage. Die Gehalte der Elemente wurden mittels AAS (unterschiedliche Ausf0hrungsformen) bestimmt. Die Ergebnisse, vorrangig unter Anwendung multipler Regressionstechnik aufbereitet, zeigten eine ausgepr~gte Wechselwirkung zwischen Ag und Methylquecksilber. Ag beeinfluBte die Bioakkumulation von Hg negativ. Zn, Cu und Se beeinfluBten die Bioakkumulation von Ag dagegen positiv. R. Schubring Mechanismus der Stabilisierung von Fiseh-Actomyosin durch Natriumlactat. (Mechanism for stabilization of fish actomyosin by sodium lactate). Dept. of Food Science, North Carolina State Univ., Raleigh, N.C., USA. MacDonald GA, Lanier TC, Swaisgood HE, Hamann DD. J Agric Food Chem (1996) 44:106-112. Natriumlactat ist ein effektiver Stabilisator fiir Actomyosin. Dabei korreliert die stabilisierende Wirkung mit der Fahigkeit des Lactats, die OberfRichenspannung von L6sungen tiber die Bildung des amphotheren Dimers Lactoyllactat zu erh6hen. - Actomyosin wurde durch mehrfaches Abzentrifugieren und F~illen eines Homogenisats aus dem Muskelfleisch eines Tilapia-Hybridsgewonnen. Durch die Messung der Trtibung von Actomyosinl6sungen (mit unterschiedlichen Natriumlactat-Gehalten) in Abh~ngigkeit zur Temperatur konnte eine steigende Stabilit~it bis zu 15% Natriumlactat festgestellt werden. Viscosit~tt, Wasseraktivit~it und Oberfl~chenspannung bei unterschiedlichen Lactat-Gehalten wurden untersucht, um den zugrundeliegenden Mechanismus aufzudecken. W. Hein EinfluB yon Gefrierlagerung und Auftauen auf chemische Charakteristika und ern~ihrungsphysiologische Eigenschaften der Sardine (Clupea pilchardus). [Influence of frozen storage and defrosting on the chemical and nutritional quality of sardine (Clupea pilchardus)]. Inst. de Nutrici6n y Bromatologia (CSICUCM), Facultad de Farmacia, Madrid, Spain. Castrill6n AM, A1varez-Pontes E, Garcia Arias MT, Navarro P. J Sci Food Agric (1996) 70:29-34. Die Untersuchungen umfaBten: Ver~tnderungen der LOslichkeit der Proteine in SDS/13-Mercaptoethanol, die Gehalte an Sulfhydrylgruppen, das Muster an Aminos~iurenund Fettsauren sowie die em~hrungsphysiologischen Qualit/iten des Muskelproteins. Die Sardinen wurden nach dem Fang gefroren oder danach bei -20 ~ gelagert oder konventionell kurz aufbewahrt (Kontrolle). W~hrend der Lagerung fiel, im Vergleich zu den Kontrollen, die L6slichkeit in SDS/13-Mercaptoethanol leicht ab, die SH-Gruppen zeigten eine Abnahme um 8%. Bei den Aminos~iuren wurden Verluste (in abnehmender Starke) ftir S-haltige Aminosauren, His, Tyr, Leu, Lys und Phe beobachtet. Durch Oxidationsvorg~tnge ~inderte sich w~ihrend der Lagerung das Verh~iltnis der C22:6/C16:0-Fetts~iuren, der Anteil an unges~tttigten Fettsauren nahm ab. Die Proteinverdaulichkeit, der biologische Wert und die Proteinverwertbarkeit

(NPU) gingen zurtick. Bei der gleichen Menge an Protein im Futter nahmen Ratten weniger zu, wenn sie aufgetantes Sardinenprotein im Vergleich zu frischem Fisch erhielten. W. Feldheim Bestimmung des gesamten flfichtigen basischen Stickstoffs in der Augenfliissigkeit als zerst/irungsfreier Test zur Bewertung des Verderbs von Fisch. (The determination of total volatile bases in eye fluid as a non-destructive spoilage assessment test for fish). Fisheries Research Station, Ministry of Agriculture, Oostende, Belgium. Vyncke W. Arch Lebensmittelhyg (1995) 46:96-98. Bei Kabeljau (Gadus morhua) erwies sich die Bestimmung des gesamten fitichtigen basischen Stickstoffs (TVB) in der Augenfltissigkeit anstelle des Fischmuskels als geeignet zur Bewertung des Verderbs. Als vorl~ufiger Grenzwert ftir den Verderb wurde ein Gehalt von 30 rag/100 mL vorgeschlagen. Bis zu Gehalten von 40-45 mg/100 mL bestand eine gute Korrelation zwischen TVB im Muskel und in der Augenflt~ssigkeit. Auch zwischen dem Brechungsindex der Augenfltissigkeit und TVB war eine gute Korrelation festzustellen. Dagegen erwiesen sich der pH-Wert und der Hypoxanthingehalt der Augenfltissigkeit als ungeeignete Qualit~itskriterien. R. Schubring ELISA zur Bestimmung von Histamin in Fisch. REPROMED GmbH, Hamburg, Germany. Krtiger C, Sewing U, Stengel G, Kema I, Westermann J, Manz B. Arch Lebensmittelhyg (1995) 46:115-119. Bei dem kommerziellen Test wird das Histamin der Untersuchungsprobe zu N-Acylhistamin derivatisiert und kann so von den im Antiserum vorhandenen Antik6rpern erkannt werden. Als Festphase dient eine mit Avicin beschichtete Mikrotiterplatte, an die Biotin-markiertes Histamin in bekannter Konzentration immobilisiert wird. Ein an alkalische Phosphatase gekoppelter Antik6rper binder sich an den an die Mikrotiterplatte fixierten Immunkomplex. Bei der Enzym-Substrat-Reaktion ist der Substratumsatz urnso geringer, je mehr HistaminmolekOle in der Probe enthalten sind und in Konkurrenz zum Biotin-markierten Histamin treten k6nnen. Vergleichende Untersuchungen mit dem HPLC-Referenzverfahren ergeben eine gute Korrelation (r=0,975). Ein vergleichsweise geringer Arbeitszeitaufwand sowie niedrige Material- und Ausstattungskosten sind Vorteile des Verfahrens. R. Schubring Amperometrische Bestimmung der Frische von Fisch mittels Hypoxanthin-Biosensor. (Amperometric determination of fish freshness by a hypoxanthine biosensor). Dept. of Food Science, Hangzhou Inst. of Commerce, Hangzhou, People's Republic of China. Shen L, Yang L, Peng T. J Sci Food Agric (1996) 70:298302. Traditionelle Verfahren basieren auf dem Gehalt an fltichtigem Stickstoff, der mikrobiologischen Belastung oder dem Hypoxanthingehalt yon Fischproben, wenn deren Frischegrad bestimmt werden soll. Die Verfahren sind komplex und teuer. Immobilisierte Xanthinoxidase und eine Platinelektrode sind die Bauelemente eines Hypoxanthin-Biosensors. Der Nachweis beruht auf der Erfassung des bei der enzymatischen Reaktion gebildeten Wasserstoffperoxids, es ist ein Bereich von 0,05-100' 10_6 mol/L Hypoxanthin (linearer Verlauf der MefSkurve) erfal3bar. Die Ergebnisse der traditionellen Bestimmungsverfahren stimmen mit denen der elektrochemischen Methode gut Oberein. Das neue Verfahren ist einfach, 6konomisch und for Routinebestimmungen geeignet. W. Feldheim Qualit~it von frischem und aufgetautem Fisch bei Lagerung in Eis. (Storage quality of fresh and frozen-thawed fish in ice). Icelandic Fisheries Lab. (IFL), Reykjavik, Iceland. Magnfisson H, Martinsd6ttir E. J Food Sci (1995) 60:273-278. Traditionelle Qualitatsbestimmungsmethoden for Frischfisch (Sensorik, Trimethylamin-Gehalt (TMA), Keimgehalte) wurden auf die Aussagef'~ihigkeit bei der Bewertung von aufgetautem, eisgelagertem Fisch (Kabeljau als Ganzfisch und Filet, Rotbarschfilet) nach unterschiedlicher Gefrierlagerzeit tiberprtift. - Zu Beginn der Lagerung war die sensorische Bewertung der aufgetauten Filets im Vergleich zu frischen schlechter. Gegen Ende der m6gli-

151 chen Eislagerzeit waren die Bewertungen nahezu identisch. Die Keimzahlen wurden durch Gefrieren und kurzzeitige Gefrierlagerung (<5 Wochen) nicht beeinfluBt. W~rend l~ngerer Gefrierlagerung vor dem Auftauen verringerte sich der Keimgehalt und der Gehalt an Trimethylaminoxid-reduzierenden Bakterien im Kabeljaufilet, nicht aber im Rotbarschflet. TMA war als Verderbnisindikator bei der Eislagerung von aufgetauten Fischen ungeeignet. Die TMA-Gehalte beim Verderb betrugen <1 mgN/100g. R. Schubring Identifizierung von Sehnapper (Lutjanus campechanus) mittels elektrophoretischer Techniken. (Identifcation of red snapper (Lutjanus campechanus) using electrophoretic techniques). Food Science and Human Nutrition Dept., Univ. of Florida, Gainesville, Fla., USA. Huang T-S, Marshall MR, Wei C-I. J Food Sci (1995) 60:279-283. Verschiedene elektrophoretische Methoden (IEF, SDS-PAGE, 2D-Gelelektrophorese) wurden auf die Eignung zur Identifzierung von Schnapper im Vergleich mit 11 nahe verwandten Fischarten untersucht. Dabei wurden verschiedene Ampholyt-Mischungen und SDS-Konzentrationen t~berprtift. Am besten geeignet waxen die Ampholyt-Mischung (20% pH 3-10, 80% pH 4-6,5) der IEFGele sowie 10% und 12,5% SDS-PAGE-Gele. Damit wurde eine deutliche Trennung der wasserl6slichen Proteine in ftir die einzelhen Fischarten charakteristische Muster erreicht, die deren Identifizierung ermOglichte. R. Schubring cx-Helix-Struktur yon Fisch-Aetomyosin: Ver~inderungen beim ,,setting". (Alpha-helical structure of fish actomyosin: changes during setting). Dept. of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Sophia Univ., Chiyoda-ku, Tokyo, Japan. Ogawa M, Kanarnaru J, Miyashita H, Tamiya T, Tsuchiya T. J Food Sci (1995) 60:297-299. Gesalzenes Fischmuskelhomogenat gndert sein rheologisches Verhalten wahrend der Lagerung bei niedriger Temperatur vom Sol zum Gel. Dieses wird als ,,setting" bezeichnet und ist speciesabh~ingig. An 8 verschiedenen Fischarten wurde der Einflul3 yon Temperatur und Einwirkdauer (30 ~ min bzw. 40 ~ rain) w~rend des ,,setting" auf die Gelharte [Bestimmung der Penetration yon durch Erhitzen auf 90 ~ min unter Zusatz yon 2,5% (w/w) NaC1 hergestellten Actomyosingelen] und den cc-HelixCharakter yon Actomyosin (Messung des Zirculardichroismus) untersucht. - Wghrend die Gelh~irte bei einigen Fischarten durch das ,,setting" bei 30 ~ erhOht wurde, verringerte sie sich dagegen bei anderen. Ein ,,setting" bei 40 ~ erh6hte dagegegen generell die Gelh~te. Der c~-Helix-Anteilnahm w~hrend des ,,setting" ab. Bei 40 ~ war die Abnahme gr6Ber als bei 30 ~ Unterschiede zwischen den Fischarten und im zeitlichen Verlauf der Abnahme wurden ermittelt. Zwischen Gelh~irteund der Geschwindigkeit der Verringerung des cc-Helix-Anteils bestand eine hohe Korrelation (r=0,85). Daher wurde angenommen, dab die Entfaltung der coHelix das ,,setting" einleitet. R. Schubring Bestimmung der Fischart in Thunfischkonserven durch DNAAnalyse (PCR-SSCP). (Fish species identification in canned tuna by DNA analysis (PCR-SSCP)). Inst. ftir Biochemie und Technologie, Bundesforschungsanstalt ftir Fischerei, Hamburg, Germany. Rehbein H, Mackie IM, Pryde S, Gonzales-Sotelo C, Perez-Martin R, Quinteiro J, Rey-Mendez M. Inform Fischw (1995) 42:209212. Da die Species-Identifizierung in Fischkonserven mit den gebr~iuchlichen Methoden der Proteinauftrennung, wie Elektrophorese oder HPLC durch die weitgehende Proteindenaturierung beim Erhitzen erschwert ist, wurde die DNA-Analyse auf ihre Eignung tiberprtift. In Thunfischkonserven findet man die DNA als kurzkettige Fragmente yon wenigen Hundert Basenpaaren. Mittels PCR wurden die kurzen Sequenzen der mitochondrialen DNA vervielf~iltigt. Nach dem l]berftihren in Einzelstr~tnge erfolgte eine Auftrennung mittels nativer Polyacrylamidgel-Elektrophorese. FOr zahlreiche thunartige Fische ergaben die Einzelstrange artspezifische Bandenmuster. R. Schubring

Zum Auftreten von Geruchs- und Geschmacksabweichungen (,,Tainting") bei Friihjahrsheringen (Clupea harengus) aus der Ostsee. [Occurrence of off-flavour (tainting) in spring herring (Clupea harengus) from the Baltic Sea]. Inst. for Biochemie und Technologie, Bundesforschungsanstalt ftir Fischerei, Hamburg, Germany. Mankner W. Inform Fischw (1995) 42:202-209. Frtihjahrsheringe, gefangen 1995 im Bereich der Ostseektiste Mecklenburg-Vorpommerns, wurden sensorisch unter Verwendung einer Intensit~tsskala (0-100) auf Geruchs- und Geschmacksabweichungen (Tainting) nach dem Garen (Kochprobe) und Marinieren untersucht. Von 27 verschiedenen Proben wiesen 26% ein Tainting auf, das als schwach bis deutlich eingestuft wurde. Starke bis sehr starke Abweichungen traten nicht auf. Als wahrscheinliche Ursache tar das Tainting wird eine Kontamination tiber das Wasser angesehen. R. Schubring Reduzierung der Lipidperoxidation in gefroren gelagertem Foreilenfilet durch Supplementierung des Futters mit Vitamin E. (Effect of dietary vitamin E supplementation in trout on lipid peroxidation in fillets during frozen storage). Inst. far Ern~rungswissensehaften, Univ. Wien, Wien, Austria. GeBI H, Hoppe PP, Elmadfa I. Z Ern~hrungswiss (1995) 34:198-205. Forellen wurde tiber 18 Wochen ein Futter verabreicht, das 18 mg/kg Menadion und gestaffelte Dosierungen yon all-rac-c~Tocopherolacetat (20, 200 und 2 000 mg/kg) enthielt. Die Filets wurden homogenisiert 8 Monate (-18 ~ gelagert. In definierten Intervallen wurden die Konzentrationen an c~-Tocopherol (RPttPLC mit UV/VIS-Detektion bei 295 nm), Phyllochinon (RPHPLC mit Fluorescenzdetektion), freien Fettsfiuren (photometrisch), Peroxiden (iodometrisch), Malondialdehyd (RP-HPLC mit Fluorescenzdetektion) und Lipofuszin (fluorimetrisch) als Parameter der Lipidperoxidation bestimmt. Die mittleren c~Tocopherolgehalte betrugen 14; 27 und 163 mg/kg Filet. Ermittelt wurden dosisabh~tngig reduzierte Gehalte an freien Fetts~iuren im Rohfett. Ebenso wurden die Gehalte an Malondialdehyd und Lipofuszin mit zunehmender Vitamin K-Supplementierung verringert. Peroxide waren in keinem Fail nachweisbar. Die Anreieherung der Filets mit ct-Tocopherol begtinstigte eine langerfristige Qualitfitserhaltung bei der Gefrierlagerung durch effektive Hemmung der Lipidperoxidation. Eine Dosierung von 200 mg/kg c~-Tocopherolacetat bewirkte im Vergleich zu 20 mg/kg eine mel3bare Erh6hung der Lagerstabilit~it. R. Schubring Bestimmung des Gesamtsulfitgehalts in Fisch mittels Differentialpulspolarographie. (Differential pulse polarographic determination of total sulfites in fish). Office v6t6rinaire f6d6ral, Liebefeld-Berne, Switzerland. Dafflon O, Gobet H, Koch H. [Franz6sisch]. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:699-707. Die Apparatur besteht aus einer Anordnung von Waschflaschen, Wasserbad, einer Stickstoffversorgung und einem Polarographen. Die Probe wird in 5%igem Ethanol zu einer feinen Suspension zerkleinert; ein aliquoter Teil entsprechend 1 g Probe wird in eine der Waschflaschen tiberftihrt und im Wasserbad erw~rmt. Nach Zugabe von Schwefels~ture wird freigesetztes SO2 15 min mittels N 2 direkt in die MeBzelle des Polarographen ausgeblasen, dort von einer Absorptionsl0sung aufgefangen und gemessen. Der Detektor ist spezifsch und sehr empfindlich; die Nachweisgrenze liegt bei 1 mg/kg SOz, die Wiederfndungsrate tiber 85%. R. Brockmann Ver~inderungen in den freien Aminos~iuren von Seehechtmuskulatur (Merluccius merluccius L.) w~ihrend Tiefgefrierlagerung. (Changes in free amino acids of hake (Merluceius merluccius L.) muscle during frozen storage). Inst. de Investigaciones Marinas (CSIC), Vigo, Spain. Sotelo CG, Franco JM, Aubourg SP, Gallardo JM. Food Sci Technol Intern (1995) 1:19-24. Der EinfluB unterschiedlicher Gefrierlagertemperaturen (-5, -12, -20~ auf die Ver~nderungen der freien Aminos~iuren (FAA) im Seehechtmuskel wurde mittels HPLC/Fluorimeter untersucht. - In frischem Seehechtmuskel dominierten folgende FAA (mg/100g): Taurin (16,47), m-Histidin (13,93), Alanin (6,23), [3-

152 Alanin (5,70), Lysin (3,76), Glutaminsfiure (3,03). Wfihrend einer TK-Lagerung von >150 Tagen ergaben sich bei einer Lagertemperatur von -5 ~ signifikante Anstiege der Gehalte folgender FAA: Asparagins~iure, Serin, Threonin, Arginin, 13-Alanin, Tyrosin, Methionin, Valin, Phenylalanin, Isoleucin, Leucin, Lysin. Lagerung bei -12 ~ ftihrte dagegen zu einer signifikanten Abnahme der FAA Glutamins~iure,Glycin, Methylhistidin, 13-Alanin,Tanrin, Alanin, Leucin. Bei -20 ~ wurden keine Ver~inderungender FAA beobachtet. Als mtigliche Ursache der FAA-Ver~tnderungenwerden verschiedene Enzyme diskutiert, die bei den jeweiligen Lagertemperaturen noch eine gewisse Aktivitfit anfweisen. R. Schubring Cholesterin- und Gesamtfettgehalt in Wels aus der Aquakultur von North Carolina. (Cholesterol and total fat content in farm-

raised channel catfish cultured in North Carolina). Food Science Program, Dept. of Human Environment and Family Sciences, North Carolina A&T State Univ., Greensboro, N.C., USA. Seo CW, Kowtha BJ, Williamson S. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 583-1 585. Insgesamt 70 Fische aus verschiedenen Farmen, gefangen im Zeitranm Mfirz-Mai, wurden auf den Gehalt an Gesamtfett, Cholesterin [HPLC, 210nm, mobile Phase: Acetonitril/Isopropanol (1+1)] und Wasser untersucht. Der mittlere Cholesteringehalt lag bei 33,00 mg/100g im eBbaren Anteil, der Fettgehalt betrug im Mittel 4,93 g/100 g. Der Fettgehalt war negativ mit dem Wassergehalt korreliert. Zwischen Fettgehalt und Cholesteringehalt bestand eine positive Korrelation wie auch zwischen dem K6rpergewicht und dem Fettgehalt. R. Schubring Qualit~it von Sardinen (Sardina pilchardus) bei Lagerung auf Eis un geiegneten Temperaturen. (Quality changes in sardines

(Sardina pilchardus) stored in ice and at ambient temperature. Inst Agron & Vet Hassan, Dept Microbiol Alimentaire & Biotechnol, Rabat, Morocco. Ababouch LH, Souibri L, Rhaliby K, Ouahdi O, Battal M, Busta FF. Food Microbiol (1996) 13:123-132.

Fischerzeugnisse Sahneheringe - Analytik und Verhalten des Milchfettanteils w~ihrend der Produktion und der Lagerung. Chemisches Unter-

suchungsamt der Stadt Hamm, Germany. Littmann-Nienstedt S. Arch Lebensmittelhyg (1995) 46:119-122, Mittels Capillar-GC zur Erfassung des Butters~iuregehalts im Fett (als Methylester) wird eine Methode zur Bestimmung des Milchfettgehaltes von Sahnesaucen vorgestellt und auf dieser Basis das Verhalten des Milchfettanteils bei der Herstellung und Lagerung von Sahneheringen untersucht. Die Unterschiede zwischen dem Ausgangsmaterial und der Sauce im Endprodukt sind gering und weisen nicht auf einen Verdilnnungseffekt hin. Auch w~rend der Lagerung ist keine signifikante zeitabhangige Beeinflussung des Milchfettgehaltes festzustellen. Festgestellte Unterschiede liegen innerhalb der methodisch bedingten Schwankungsbreite der Werte. R. Schubring Bestimmung von Siil~- und Konservierungsstoffen in Fiseherzeugnissen mittels HPLC. Inst. far Biochemie und Technolo-

gie, Bundesforschungsanstalt far Fischerei, Hamburg, Germany. Ostermeyer U. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:307-311. Mittels HPLC (Beckman System Gold), Trenns~iule:Nucleosil 100-5 C t 8 , Diodenarray-Detektor (UV-Bereich), FluBrate: 1 mL/min und der gew~ihlten Kombination von pH-Wert- und L6sungsmittelgradienten (Acetonitril) kt~nnen die Konservierungsstoffe Sorbin- und Benzoes~iure und die StiBstoffe Saccharin, Acesulfam, Aspartam innerhalb 15 min identifiziert und quantifiziert werden. Die Aspartambestimmung erfolgt direkt im geklarten wN3rigen Probenextrakt. Die anderen Verbindungen werden nach Reinigung des Extraktes durch Ionenaustausch an einer Festphasenkartusche bestimmt. - Bei Stabilitfitsuntersuchungen in marinierten Heringen erweist sich Aspartam im Vergleich zu Saccharin und Acesulfam als instabil. R. Schubring

13C-NMR-Untersuehung der Fettver~inderungen w~ihrend des Eindosens yon Fisch. EinfluB der AufguBfliissigkeit. (A 13C-

NMR study of lipid alterations during fish canning: effect of filling medium). Inst. de Investigaciones Marinas del CSIC, Vigo, Spain. Medina I, Sacchi R, Aubourg SP. J Sci Food Agric (1995) 69:445-450. Nach dem Fang bei -20 ~ gelagerte Thunfische (Thunnus alalunga) wurden gegart, danach 5 h abgekt~hlt und portioniert. Das WeiBmuskelfleisch wurde in Dosen gepackt. Als AufguBflt~ssigkeiten wurden entweder Salzl6sung (20g/L) oder SojaN (20 mL 01+2 g NaC1) verwendet. Die unter Vakuum verschlossenen Dosen wurden bei 100 ~ 55 min sterilisiert und bei Raumtemperatur 3 Monate aufbewahrt. Untersucht wurde die Zunahme des Gehalts an freien Fetts~iuren, wobei besonders die Hydrolyse aus der sn-2-Position interessierte. AusmaB und Mechanismus der Lipolyse scheinen von der verwendeten AufguBfitissigkeit nicht abh~ngig zu sein. Die Hydrolyse der mehrfach unges~ittigten Fetts~iuren erfolgt bevorzugt aus der sn-2-Position. Eine quantitative Auswertung ergab, dab bei Verwendung von Soja01 die Lipide des Muskels durch Triacylglyceride verdtinnt werden. W. Feldheim

Krusten-,Schalen-,Weichtiere Vorkommen und Waehstum von Listeria monocytogenes im gekiihlten Fleisch frischer Blaukrabben (Callinectes sapidus).

(Listeria monocytogenes occurrence and growth at refrigeration temperatures in fresh blue crab (Callineetes sapidus) meat). Dept. of Food Science and Technology, Virginia Polytechnic Inst. and State Univ., Blacksburg, Va., USA. Rawles D, Elick G, Pierson M, Diallo A, Wittman R, Croonenberghs R. J Food Protection (1995) 58:1219-1221. In 10% der 126 Untersuchungsproben von verschiedenen Verarbeitungsbetrieben wurden Listeria spp. unter Anwendung eines auf der USDA-Methode basierenden Verfahrens nachgewiesen. In 10 F~illenwurde L. monocytogenes und in 3 F~illenL. innocua gefunden. Die GrOBenordnung der Keimgehalte lag bis auf eine Ausnahme (MPN-Index: 1 100/g) unter 100/g. Nach dem Beimpfen von industriell pasteurisiertem Blaukrabbenfleisch mit L. monocytogenes (50 KbE/g) nahm die Wachstumsrate mit steigender Lagertemperatur zu. Die Generationszeiten (h) betrugen 68,7 (1,1 ~ 31,4 (2,2 ~ und 21,8 (5 ~ Als geeignete Lagertemperatur wird _<1,1 ~ empfohlen. R. Schubring

Fette,Ole auf die Lipidoxidation. (High-pressure effect on lipid oxidation). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of Reading, Whiteknights, Reading, UK. Cheah PB, Ledward DA. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1059-1063. Ausgelassenes Schweinefett mit einer Wasseraktivitfit yon 0,44 wurde 20 rain bei verschiedenen Drticken bis 800 MPa und verschiedenen Temperaturen behandelt. Durch die Ermittlung der Peroxidzahl, der Thiobarbiturstiurezahl und der UV-Absorption lieB sich eine beschleunigte Oxidation bzw. eine ktirzere Induktionsperiode nachweisen. Dartiber hinaus wurden der EinfluB der Wasseraktivitfit und der ProzeBtemperatur untersucht und die Ergebnisse diskutiert. N. Dillhage Hochdruck-Effekte

Fetts~iuregehalt der mit iiberkritischem Kohlendioxid extrahierten Rinderfettfraktionen. (Fatty acid content of supercritical

carbon dioxide extracted fractions of beef fat). Dept. of Food Science and Nutrition, Univ. of Minnesota, St. Paul, Minn., USA. Merkle JA, Larick DK. J Food Sci (1995) 60:959-962. Untersucht wurde der EinfluB des Extraktionsdruckes auf die Fetts~iurezusammensetzung der resultierenden Lipidfraktionen. Eingesetzt wurden Proben subcutanen Fettes von Rindern. Fraktioniert wurde bei 40 ~ und 10,3-27,6 MPa in ein oder zwei Extraktionschritten, wobei die Extrakte in Pyrex-Glasflaschen bei Normaldruck und Raumtemperatur aufgefangen wurden. Der Fett-

153 s~uregehalt der Extrakte wurde gaschromatographisch untersucht. Es wurde ein signifikanter Konzentrationsunterschied in Abhangigkeit vom Extraktionsdruck bei 16 unverzweigten und 6 verzweigten Fetts~ureketten und 7 unbekannten nachgewiesen. Der Gesamtfettsguregehalt (berechnet in mg/g Extrakt) stieg mit dem Druck an. Die Gehalte einfach und mehrfach ungesfittigter Fetts~iuren erhOhten sich mit dem Druck und der L0sungsmitteldichte, was sich in den Verh~tltnissen ges~ittigt/unges~ttigt, ges~ttigt/einfach unges~ittigt und ges~tttigt/mehrfach unges~ittigt ausdrfickte. Entsprechend wurde bei niedrigeren Drticken ein hOherer Anteil an ges~ittigten Fetts~uren extrahiert. - Die Extraktion mit CO2 kann hilfreich bei der Fraktionierung von Rinderfett sein, wirkliche Trennungen der Fetts~uren kOnnen jedoch nicht erreicht werden. M. Manthey EinfluB natiirlicher Antioxidantien in nativem Oliven61 auf die Oxidationsstabilitiit von raffiniertem, gebleichtem und desodoriertem Oliven61. (Effect of natural antioxidants in virgin olive oil on oxidative stability of refined, bleached and deodorized olive oil). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of California, Davis, Calf., USA. Satue MT, Huang S-W, Frankel EN. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1131-1137. Verglichen wurde die Oxidationsstabilit~it verschiedener Oliven61e aus dem Handel mit einem als Kontrolle dienenden raffinierten, gebleichten und desodorierten Oliven61 (RGD) und die antioxidative Aktivit~it eines Extraktes phenolischer Verbindungen aus nativem OlivenOl mit der des RGD-Ols, dem reine Phenolmischungen (o- und p-Cumarins~iure, Kaffee-, Zimt-, Ferulas~iure u.a.) und ct-Tocop.herol in verschiedenen Konzentrationen zugesetzt wurden. Die Ole wurden auf 60 ~ erhitzt. Gemessen wurden die Bildung und der Abbau yon Hydroperoxiden. Die Wahl zweier Mel3verfahren, der Peroxid- und der Hexanalgehalte, spiegelte in den Ergebnissen unterschiedliche Entwicklungen der antioxidativen Aktivit/it wider. Obgleich die nativen Oliven61e h6here Gehalte pheno.!ischer Verbindungen enthielten als die raffinierten oder RGD-Ole wurde ihre Oxidationsstabilit~it durch ihren hohen anfanglichen Peroxidgehalt deutlich verringert. Durch Zusatz des Phenolextraktes aus nativem OlivenN zu RGD-Oliven01 wurde sie dagegen erhOht. Die optimalen Zusatzmengen for den Extrakt waren unterschiedlich, je nachdem, ob die Bildung primfirer oder sekundarer Oxidationsprodukte zur Erfassung herangezo.gen wurden. c~-Tocopherol wirkte in hohen Dosen (>250 mg/kg O1), bezogen auf die Peroxidgehalte, prooxidativ...Im Hinblick auf die Unterbindung der Hexanalbildung in RGD-Olen war es dagegen yon allen getesteten Antioxidantien am effektivsten, o-Diphenole und in etwas geringeren Mal3e substituierte o-Diphenole waren wirkungsvoller als Monophenole (bezogen auf Peroxid- und Hexanalbildung). M. Manthey Quantifizierung und Verteilung ver~inderter Fettsiiuren in Fritierfetten. (Quantitation and distribution of altered fatty acids in frying fats). Inst. de la Grasa, Consejo Superior de Investigaciones Cientificas, Sevilla, Spain. M~trquez-Ruiz G, Tasioula-Margari M, Dobarganes MC. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:11711176. Verteilung und Gehalt polarer Verbindungen und ver~nderter Fettsfiuren wurden in versehiedenen Fritierfetten nach gewerblichem Gebraueh und im Rahmen von Laborversuehen untersucht. FiJr letztere wurden normale Sonnenblumen01e bzw. solche mit hohem Olsiiuregehalt und Palm01 far Erhitzungsversuche (190 ~ 10 und 20 h) und zum Fritieren yon Kartoffeln verwendet. Die ()lproben wurden mit einer Kombination von S~iulenchromatographie mit Kieselgel und GrOBenausschlug-HPLC vor und nach der Veresterung untersucht. Oher die Analyse der Fettsauremethylester-Derivate konnten vier Gruppen verfinderter Fettsfiuren unterschieden werden: oxidierte Monomere, nichtpolare Dimere, oxidierte Dimere und Polymere. Bei den ()len aus der G~stronomie mit Gehalten an polaren Inhaltsstoffen im Bereich einer Ablehnung des weiteren Gebrauchs (21,1-27,6% polare Verbindungen) wurden Werte fiir verfinderte Fettsauren im Bereich zwischen 8,1 und

11,3% festgestellt. Ober 20% wurden in den meisten der qualitativ bereits abzulehnenden Olen ermittelt. M. Manthey Triacylglycerin-Analysen in Sojabohnenfil durch RP-HPLC/ APCI-MS. (Soybean oil triacylglycerol analysis by reversed-phase high-performance liquid chromatography coupled with atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry). Food Quality and Safety Research, NCAUR, ARS, USDA, Peoria, Ill., USA. Neff WE, Byrdwell WC. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:11851191. SojabohnenOle aus genetisch veranderten Sojapflanzen konnten sicher durch RP-HPLC in Verbindung mit einem Massenspektrometer erkannt werden. Durch die eingesetzte chemische Ionisation bei Atmosparendruck (APCI) erhielt man einfache Spektren der Triacylglyceride (TAG). Die Identifizierung basierte anf dem [M+l]+-Ion und den 1(2)-, 2(3)- und l(3)-Diacylglycerid-Fragmenten. In Sojahohnen mit hohen Stearin- und Palmitinstiuregehalten identifizierte TAG konnten mit Umkehrphasen-HPLC mit FID quantifiziert werden. Es wurde eine sehr gute Ubereinstimmung zwischen der Fettsfiurezusammensetzung, berechnet t~ber die TAGZusammensetzung und der gaschromatographisch fiber die transmethylierten Ole bestimmten Fettsfiuren festgestellt. Die modifizierten Sojabohnen enthielten h0here Gehalte an solchen TAG, die als stabiler gegentiber Oxidation eingestuft wurden und umgekehrt auch entsprechend geringere Anteile oxidationsempfindlicherer TAG. Die APCI-Technik war for die massenspektometrische Identifizierung neutraler Molekale wie TAG, die keine stOrenden funktionellen Gruppen enthalten, geeignet. M. Manthey Verbesserung der AufliJsung einzelner trans-18:l-Isomeren durch Capillar-GC: Einsatz einer 100-m-CP-Sil-88-Siiule. (Improvement in the resolution of individual trans-18:1 isomers by capillary gas-liquid chromatography: use of a 100-m CP-Sil 88 column). ISTAB, Univ. Bordeaux, Talence, France. Wolff RL, Bayard CC. J Am Oil Chemists Soc (1995 ) 72:1197-1201. Bei der Untersuchung des Gehaltes an trans-18:l-Fetts~uren und deren Verteilung in Rinderfetten (Butter, Rindertalg, Kuhmilch) und in Muttermilch konnte auf einer 50-m-CP-Sil-88-Capillars~iule (Chrompack) eine gute AuflOsung einiger, jedoch nicht aller Isomere erreicht werden. Durch Verdoppelung der Lfinge auf 100 m wurde dies wirkungsvoll verbessert. Die trans-9-, trans-lOund trans-12-18:l-Isomerewurden dadurch nahezu vollst~ndig yon den anderen Isomeren getrennt. Allerdings war mit keiner der S~iulen eine Trennung yon trans-13- und trans-14-18:l-Sguren m0glich. - Das Verfahren ist eine einfache und aussagekraftige BestimmungsmOglichkeit im AnschluB an die Vortrennung mit Ag-DC aus dem Probenmaterial. M. Manthey Eigenschaften von Saflorsameniil tiirkischer Herkunft. (Characteristics of safflower seed oils of Turkish origin). Chemical Engineering Dept., Istanbul Technical Univ., Maslak, Istanbul, Turkey. Isigig0r A, Karaosmanoglu F, Aksoy HA. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1223-1225. Von SaflorN, extrahiert aus 17 verschiedenen Proben tt~rkischer Herkunfi, werden Brechungsindex, S~iurezahl, Verseifungszahl, Iodzahl, Fett- und Wassergehalt und die tiber GC ermittelte Fetts~urezusammensetzung (C16:o, Cls:0, Cls:l, C18:2) beschrieben. Saflor61 zeichnet sich durch einen hohen Gehalt an Linolsaure von 73-83% aus, Ols~iure kommt in der GrOl3enordnung von 8-14%, Palmitinsfiure yon 6-10% und Stearins~iure von 0-4% vor. Eine Probe unterscheidet sich von den anderen durch einen Olsaureanteil von 73,9%. H. Spiegel Chemische und physikalische Charakterisierung von Palm~l, PalmkernSI und ErdnuflSI in Abhiingigkeit von der Entschleimung. (Chemical and physical characteristics of palm, palm kernel and groundnut oils as affected by degumming). Dept. of Food Science and Technology, Federal Univ. of Technology, Owerri, Imo State, Nigeria. Viwuoha CI, Ubbaonu CN, Ugwo RC, Okereke NU. Food Chemistry (1996) 55:29-34.

154 Die Effektivitfit dreier Reagentien (NaOH, Na2CO3 und H3PO4) bei der Entschleimung dreier pflanzlicher Roh61e (PalmSl PO, PalmkernN PKO und Erdnu1361 GNO) wurde untersucht. Die 3 Chemikalien wurden in den Konzentrationen 0,5, 1, 2 und 5% (w/v) nacheinander fur die Entschleimung eingesetzt. Die Effizienz der Entschleimung l ~ t sich an der Verbesserung der Qualit~itsmerkmale der 131emessen. Freie Fettsguren (FFA) waren innerhalb der Standardspezifikation (0,003-0,04%) und die Peroxidzahl (PV) war sehr niedrig. Die gr613te Ausbeute nach der Filtration (YAF; 88%) wurde bei der Entschleimung von PKO mit 5% NaOH erreicht. In bezug auf FFA, PV, Viscosit~t (DV) und YAF war NaOH im allgemeinen das beste Entschleimungsreagens. Dagegen war H3PO4 am gtinstigsten fur die Entf~rbung (CR) von PKO. Die Statistische Analyse der 3 Faktoren Oltyp, Entschleimungsreagens und St~ke des Entschleimungsreagenses zeigte, dab die Parameter in folgender Reihenfolge eingestuft werden k0nnen: Ranchpunkt>DV>PV>FFA>CR>YAF. H. Steinhart

Aroma von Vergine-Oliven~ii: Beziehung zwischen fliichtigen Komponenten und sensorischen Beschreibungen mitte|s der Chemometrie. (Virgin olive oil aroma: relationship between volatile compounds and sensory attributes by chemometrics). Inst. de la Grasa (CSIC), Seville, Spain. Morales MT, Alonso MV, Rios JJ, Aparicio R. J Agric Food Chem (1995) 43:2925-2931. FIOchtige Komponenten sind FOr das Aroma des unbehandelten Oliven61s verantwortlich. Die Arbeit zeigt, dab die grundlegenden sensorischen Wahrnehmungen (gr0n, fruchtig, s013, reif, Oberreif, unerw0nscht und beil3end) vNlig durch flOchtige Komponenten, deren R2 gr613er als 0,85 ist (bezogen ans der Chemometrie), erkl~bar ist. 32 Proben yon 6 europaischen Variet~iten von unbehandeltem Oliven61 wurden durch 55 chemische Komponenten und 55 sensorische Beschreibungen charakterisiert. Diese Proben wurden yon 6 verschiedenen Panels aus Grol3britannien, Spanien, Holland, Griechenland und Italien untersucht. Multidimensionale Skalierung wurde verwendet, um die inter-intra-Unterschiede des Datensatzes auf sensorische Beschreibungen und fl0chtige Komponenten darzustellen. H. Steinhart Gehalt an Triglycerid-Oligopolymeren und oxidierten Triglyceriden in Oliven61. M~iglichkeiten einer besseren Charakterisierung verschiedener Handelsklassen. (Triglyceride oligopolymer and oxidized triglyceride contents of olive oil. How can the different commercial grades characterization be improved). Ist. di Produzioni e Preparazioni Alimentari, Facolt/l di Agraria, Univ. di Bari, Foggia, Italy. Gomes T. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:345-349. 90 Oliven61proben (Extra vergine, vergine, Tafel61, gekl~rte, raffinierte bzw. technische Ole) wurden bis zur Analyse bei -20 ~ gelagert. Vor Versuchsbeginn wurde nach dem Auflanen jeweils der Sfiuregrad, die Peroxidzahl und die UV-Absorption bestimmt, ferner der polare Anteil, der weiter in Triglycerid-Oligopolymere, oxidierte Triglyceride und Di- und Monoglyceride mittels HPLC aufgetrennt wurde (3 hintereinandergeschaltete PL-Gel-S~tulen (gefOllt mit 5 0 0 A - 5 0 0 A - 1 0 0 A Porenweite; Partikelgr6f3e 5 p.m) yon 300 x 7,5 mm; Fliegmittel CHzC12 1 mL/min, RI-Detektor). In guten ,,extra vergine"-131en waren, wenn 0berhanpt, nur Spuren an Oligopolymeren nachweisbar; in klaren Tafel61en lag ihr Gehalt im Spurenbereich bis zu 0,23%, in raffinierten 131en bis zu 0,68% und in technischen (31en im Durchschnitt bei 1,8%. Oxidierte Triglyceride wurden in vergine-131en bis zu 0,57% nachgewiesen, in raffinierten 131en bis zu 0,87% und in technischen 131en bis zu 1,34%. Es wird vorgeschlagen, anhand dieser Befunde Grenzwerte for Triglycerid-Oligopolymere und oxidierte Triglyceride als Qualit~itskriterien festzusetzen. D. von Wachtendonk Bestimmung von polaren Nebenkomponenten in Vergine-OlivenOlen. (Determination of minor polar components in virgin olive oil). Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oli e dei Grassi, Milano, Italy. Cortesi N, Azzolini M, Rovellini P. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:333-337.

3 Aufarbeitungsverfahren wurden getestet: A: 20 g 131 wurden mit 10 mL Hexan und 12,5 mL Methanol/Wasser (60+40, v/v) sowie mit in Methanol gel6ster Syringasfiure als internem Standard versetzt. Nach 10 rain ROhren wurde 15 min bei 1 700 • g zentrifugiert und die Wasser/Methanolphase abgenommen; die Hexanphase wurde noch zweimal mit Methanol/Wasser extrahiert. Die vereinigten Extrakte wurden mit Hexan gewaschen, im Vakuum bei 60 ~ eingeengt,..in Methanol anfgenommen und mittels HPLC untersucht. B: 3 g Ol wurden in 10mL Hexan gel6st, auf eine Fertigs~ule (5 g C~8-Isolut) gegeben, ebenfalls mit Syringasgure versetzt und mit 30 mL Hexan, dann mit 16 mL Methanol eluiert. Der Methanolextrakt wurde direkt in der HPLC eingesetzt. C: 2 g 131 wurden in TetrahydrofurargWasser (80+20, v/v) gel6st, mit Syringas~iure versetzt, im Ultraschallbad 15 min behandelt und anschliel3end bei 1 700 x g 15 rain zentrifugiert. Der THF/WasserExtrakt konnte direkt in der HPLC eingesetzt werden. - HPLCBedingungen: S~ule Spherisorb ODS-2-, RPI8, 250 • 4,6mm, 5 btm; ternfire mobile Phase Methanol/Acetonitril (50+50, v/v), Phosphors~iure/Wasser (0,5g in 99,5mL Wasser); Flul3rate 1 mL/min, Detektion 240/280 nm. - Die Extraktionsausausbeute an polaren Nebenkomponenten war bei der Festphasenreinigung (B) am niedrigsten (126,9 mg/kg); mit Methanol/Wasser (A) betrug die Ausbeute 169,5mg/kg und mit THF/Wasser (C) 245,5 mg/kg. Die Standardabweichung betrug bei Methode A i m Durchschnitt fiir die einzelnen polaren Komponenten 3,8% und f'dr Methode C 3,6%. D. yon Wachtendonk

EinfluB der Methoden zur Olivenverarbeitung auf die Zusammensetzung der fliichtigen Aromakomponenten der Ole. (Influence of processing methods of olives on the composition of the headspace of oils). Ist. Sperimentale per la Elaiotecnica, Pescara, Italy. Di Giovacchino L Serraiocco A. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:443-450. Bei der Herstellung von Oliven61 durch industrielle 131mfihlen mit Pressen oder Zentrifugen zeigte sich, dab gute (31qualit~iten erhalten wurden, wenn im Zentrifugalsystem qualitativ hochwertige Oliven61e eingesetzt wurden. Komponenten, die typische Aromen wie ,,muffig" oder ,,weinig" bewirkten (n-Octan, i-Amylalkohol, iButylalkohol, Essigsfiure), waxen dann in den 131en nur in sehr geringem Umfang enthalten. Durch Zentrifugation erhaltene (31e wiesen ein intensives ,,gr0nes" Fruchtaroma durch einen h6heren Gehalt an t-2-Hexenal auf, bezogen anf den Gesamtgehalt an aromabestimmenden Verbindungen. Selbst bei Verwendung minderwertigerer Oliven waren im Zcntrifugensystem Fehlaromen weniger deutlich ausgeprfigt als bei Verwendung von Olivenpressen, da hier aufgrund lfingerer Verweilzeiten der Olivenpulpe auf den Filtersieben durch Fermentationsprozesse aromatische Komponenten (u.a. auch Ethylacetat) angereichert werden und durch Abpressen in das (31 gelangen. Vorteilhaft zur Reduzierung yon Komponenten, die Fehlaromen verursachen, ist die leichte Reinigung der aus Edelstahl bestehenden Zentrifugen, um das Risiko einer Olkontamination auszuschalten. D. von Wachtendonk Auswirkungen des Fritierprozesses auf die Aminos~iurekomponenten in Lebensmitteln. (Frying Process and the aminoacidic component of foods). Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oli e dei Grassi, Milano, Italy. Gasparoli A, Fedeli E, Giovanessi L, Guidugli F. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:433-442. Thermooxidative Ph~nomene werden an Modellsystemen yon Aminosauren (Methionin, Cystein, Alanin) und 131en (Sonnenblume, oxidiertes OlivenN, Erucas~iure) untersucht. 131ebzw. Erucasaure wurden mit oder ohne Aminos~iure-Zusatz 2 h bei 180 ~ erhitzt; anschliel3end erfolgte die Auftrennung monomerer, dimerer und polymerer Reaktionsprodukte an Kieselgel mit folgenden Trennmitteln: Cyclohexan/Ethylether (95+5, v/v), Chloroform, Chloroform/Methanol (95+5, v/v) und Methanol. Die Extrakte wurden mittels IR, HPLC oder GC (z.T. durch GC/MS) untersucht. HPLC-Untersuchungen ergaben, dab durch Methioninzusatz eine Dimerisierung verhindert wurde, aber komplexe Strukturen entstanden; neben Oxidationen wurden anch Abbanprozesse ermittelt.

155 Einige der isolierten Komponenten erwiesen sich als cyclische Amide. D. von Wachtendonk L~sungsmittelfreie enzymatische Glycerolyse von MeerestierOlen. (Solvent-free enzymatic glycerolysis of marine oils). Norwegian Inst. of Fisheries and Aquaculture, Troms~, Norway. Myrnes B, Barstad H, Olsen RL, Elvevoll EO. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1339-1344. Aus Kabeljanleber sowie Robben- und Walspeck gewonnene ()le reagierten mit Glycerin in Gegenwart yon Lipase als Katalysator bei geringen Temperaturen (5-10 ~ Die Versuche wurden in einem Becherglas ohne L0sungsmittel mit Magnetrt~hrer durchgeflahrt. Es resultierten immer Mischungen aus Mono-, Di- und Triglyceriden, die bei Raumtemperatur lest waren. Die Ausbeute an Monoglyceriden (MG) und deren Fetts~ureprofile hingen vom eingesetzten O1 und der verwendeten Lipase ab. Getestet wurden folgende Lipasen aus dem Handel: Rhizopus niveus-Lipase N, R. delemar-Lipase D, Chromobaeterium viscosum-Lipase CV und Pseudomonas sp.-Lipase AK. Letztere bewirkte die h0chsten Ausbeuten an MG yon 42% bei Robben01, 46% bei Wal61 und 53% bei Kabeljauleber01 (jeweils bei 5 ~ Diese MG-Fraktionen hatten geringe Anteile an ges~ittigten Fetts~uren (4-11%) und hohe Gehalte langkettiger einfach unges~ttigter Fettsfiuren (52-69%). Die Konzentration an n-3 mehrfach ungesfittigten Fettsfiuren lag bei 12-20%. M. Manthey Zusammensetzung von Palmkernfett aus Elaeis guineensis. (Composition of the oil in palm kernel from Elaeis guineensis). Palm Oil Research Inst. of Malaysia, Kuala Lumpur, Malaysia. Siew W-L, Chong C-L, Tan Y-A. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1587-1589. Palmkerne aus Malaysia wurden nach ihrer Gr0fJe sortiert (Durchmesser >12 ram, 9,5-12,5 mm und <9,5 ram) und in dem extrahierten C)I die Iodzahl, der Schmelzbereich, die Fettsfiure- und Triglyceridzusammensetzung und der Anteil an festem Fett bestimmt. Zusfitzlich wurden die Palmkerne jeder.Gruppe in fiugere, mittlere und innere Abschnitte geteilt und die Ole getrennt analysiert. Das ()1 grofJer Palmkerne hatte die niedrigste Iodzahl (JZ) yon 16,5, das der kleinen Kerne die h0chste mit 19,2. Die innerste Zone hatte eine sehr niedrige JZ (10-12,9), einen hohen Laurinsauregehalt und der Grad der Ungesfittigtheit war niedriger als in der Augenzone. Das Fett aus dem iiul3eren Kernbereich besaB eine JZ von 25,3-26,8, der Anteil an C36- und C38-Triglyceriden war viel niedriger als in den anderen Bereichen, es waren mehr langkettige Fettsiiuren vorhanden und der Festfettanteil war klein. Der hohe Anteil an festen Triglyceriden im inneren Kernbereich empfiehlt dieses Fett als Kakaobutterersatz. H. Spiegel Bildung von kurzkettigen Fettsiiuren wiihrend der Thermooxidation und dem Fritiervorgang. (Short-chain fatty acid formation during thermooxidation and frying). Inst. de la Grasa (Consejo Superior de Investigaciones Cientificas), Seville, Spain. Mgrquez-Ruiz G, Dobarganes C. J Sci Food Agric (1996) 70:120126. Die Untersuchungen wurden an Palmolein, konventionellen und 61saurereichen Sonnenblumen61en und einem zum Fritieren verwendeten O1 unbekannter Herkunft durchgefahrt. Es erfolgte eine ..Erhitzung auf 180 ~ far 5, 10, 15 und 20 h, danach wurden die Ole bei -25 ~ bis zur Analyse aufbewahrt. Die Fetts~turen wurden nach Umesterung analysiert (GC), wobei als Standards Methylnonanoat und Methylheptadecanoat verwendet wurden. Das Ausmag der Ver~nderungen der Ole wurde durch Analysen der polaren Verbindungen und polaren Fetts/iuren ermittelt. Die Ergebnisse zeigten hohe Korrelationskoeffizienten zwischen kurzkettigen Fettsfiuren und polaren Verbindungen oder polaren Fetts~iuren. Die Bestimmung der kurzkettigen Fettsfiuren (C7:0, C8:0) erlaubte Aussagen tiber den Fettsfiureabbau im O1. W. Feldheim Charakterisierung von Kristallen in Palmolein. (Characterization of crystals in palm olein). Palm Oil Research Inst. of Ma-

laysia, Kuala Lumpur, Malaysia. Siew W-L, Ng W-L. J Sci Food Agrie (1996) 70:212-216. Bei der Lagerung von Palmolein bei Temperaturen im Bereich zwischen 28 und 10 ~ auftretende Kristalle werden untersucht (GC, HPLC). Die Kristalle sind vonder [3-Form, sic bestehen ans einer bei hohen und einer bei niedriger Temperatur schmelzenden Komponente. Die bei 65 ~ schmelzende Fraktion besitzt einen hohen Anteil an Diglyceriden, vornehmlich an 1,3-Dipalmitin. Die niedrig schmelzende Fraktion ist wahrscheinlich fltissiges Pahnolein, das zwischen den Kristallen eingeschlossen ist. Der hohe Gehalt an Tri- und Di-Palmitin in den Kristallen macht wahrscheinlich, dab diese Glyceride entfernt werden mtissen, wenn das O1 bei ver~inderlichen Temperaturen nicht auskristallisieren soll. W. Feldheim Bestimmung von trans-Octadecen-Siiuren in deutschen Margarinesorten, Back-, Brat- und Diiitfetten mittels Ag-DC/ GC. (Determination of trans-octadecenoic acids in German margarins, shortenings, cooking and dietary fats by Ag-TLC/GC). Inst. ftir Chemic und Physik, Bundesanstalt for Milchforschung, Kiel, Germany. Molkentin J, Precht D. Z Ern~hrungswiss (1995) 34:314-317. Die Gesamtgehalte yon trans-Octadecensiiuren in 93 Margarinen, Back-, Brat- und Difitfetten werden angegeben, trans-Octadecensguren machen in der Regel etwa 80% der gesamten transFetts~turen (TFA) in Fetten aus. TFA werden mit coronaren Herzerkrankungen in Verbindung gebracht. GemaB den Untersuchungen mittels Ag-DC/GC enthalten konventionelle Margarinen 0,1725,90% und Back-/Bratfette 0,04-32,51% TFA, bezogen auf die gesamten Fetts~uren. Unter den konventionellen Margarinen zeigen die ausschlieglich aus Sonnenblumen61 hergestellten Produkte die h6chsten TFA-Gehalte (Mittelwert 20,7%). A. Bartsch Bestimmung des Gesamtgehalts an trans-Fetts~uren in Margarine: Eine vergleichende Studie zwischen GLC, GLC+DC, FTIR und einer optothermischen Technik (offene photoakustische Zelle). [Detection of total trans fatty acids content in margarine: an intercomparison study of GLC, GLC+TLC, FT-IR and optothermal window (open photoacoustic cell)]. Laser Photoacoustic Lab., Dept. of Agricultural Engineering and Physics, Wageningen Agricultural Univ., Wageningen, The Netherlands. Favier JP, Bicanic D, Van de Bovenkamp P, Chirtoc M, Helander P. Anal Chem (1996) 68:729-733. Die Ergebnisse aus den Bestimmungen des Gesamtgehaltes an trans-Fetts~uren in Margarine unter Nutzung der genannten Techniken werden gegentibergestellt. Die optothermische Technik wird zum ersten Mal bei einer MeBwellenlgnge yon 10 gm eingesetzt. Die Ergebnisse aus den verschiedenen Megreihen stimmen relativ gut tiberein. Mit der optothermischen Technik k6nnen kleine trans-Fettsfmremengen <2% gemessen werden. Dartiber hinaus bietet diese Technik gegentiber den anderen genannten Methoden attraktive Vorteile bzgl. MeBzeit und Ger~itebedienung. A. Bartsch Stabilit~it von ct-Tocopherol in Vergine-OlivenS! wiihrend der Mikrowellenerhitzung. (Stability of c~-tocophcrol in virgin olive oil during microwave heating). Dept. de Nutricion y Bromatologia, Facultad de Farmacia, Univ. de Granada, Granada, Spain. RuizLopez MD, Artacho R, Fernandez Pineda MA, Lopez Garcia de la Serrana H, Lopez Martinez MC. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:644-646. Vergleichend wird die Stabilit~t bei der Erhitzung in der Mikrowelle (250 ~ 8 rain) und in der Bratpfanne (175 ~ 8 min) untersucht. Die quantitative Bestimmung erfolgt nach Verseifung und Reinigung mittels HPLC (S~iule: ODS-2, 250 x 4,6 mm, 5 p,m; mobile Phase: Methanol/Wasser (98+2), 2 mL/min; Det.: UV, 290 nm). Unter den genannten Bedingungen verbleiben im mikrowellenerhitzten Oliven01 etwa 51% des c~-Tocopherols, im bratpfannenerhitzten Oliven61 nur etwa 38%. In beiden erhitzten OlivenNproben steigen S/iurezahl und Peroxidzahl jeweils an. A. Bartsch

156 Hauptkomponentenbestimmung (PCA) durch FAB-MS von Triacylglyceriden in SpeiseiJlen. (Principal component analysis in fast atom bombardment-mass spectrometry of triacylglycerols in edible oils). Dept. of Organic and Biological Chemistry, Univ. of Messina, Messina, Italy. Lamberto M, Saitta M. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:867-871. Untersucht wurde die MOglichkeit, die gebrauchlichen Speise01e auf Grund ihrer Triacylglycerid-FAB-Spektren zu unterscheiden. Dazu wurde die Ionisierung positiver Ionen durch FABMS mit m-Nitrobenzylalkohol als Matrix und einer methanolischen NaI-LOsung durchgeftihrt. Die Methode lieferte u. a. ftir Oliven61 (57 Proben), Sonnenblumen01 (9) und Soja61 (9) charakteristische, eindeutig durch das statistische Verfahren der Hauptkomponentenanalyse (PCA) unterscheidbare Spektren der kationisierten Triacylglycerine. Zw61f Variable konnten dabei auf zwei Hauptkomponenten reduziert werden, die 82% der Gesamtvarianz abdeckten. Das Bestimmungsverfahren erwies sich als sicher und schnell und bot die MOglichkeit, Verf~ilschungen von Speise61en, hauptsfichlich Oliven61en, aufzudecken. M. Manthey Verbesserte Phosphorbestimmung in Olen ohne Verwendung von careinogenem Hydrazinsulfat. (An improved phosphorus assay for oils without carcinogenic hydrazine sulfate). Research and Development, InterMountain Canola Company, Pennsauken, N.J., USA. Han TJ. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:881-885. Nach der derzeitigen AOACS Official Method Ca 12-55 wird zur Phosphorbestimmung in 131proben Hydrazinsulfat als Reduktionsmittel eingesetzt. Es ist im Tierversuch carcinogen und steht im Verdacht, auch beim Menschen carcinogene Wirkung zu haben. In der neuen Methode wird anstelle von Hydrazinsulfat Ascorbins/lure verwendet. Die Farbentwicklung erfolgt ebenfalls mit Ammoniummolybdat. Gemessen wird bei 820 nm. Beide Methoden werden hinsichtlich der Wiederfindungsrate yon anorganischem und organischem Phosphor miteinander verglichen. In beiden Spektren liegt der Absorptionspeak bei 825 nm. Die Linearit~t beider Standardkurven erstreckt sich fiber den gleichen Konzentrationsbereich. Die molaren Extinktionskoeffizienten sind nahezu identisch. Die Wiederfindungsraten ffir anorganischen Phosphor liegen zwischen 96 und 107%. Die Phosphorbestimmung in 5 Canola61en sowohl mit der ,,Ascorbinsgure"-Methode als auch mit ICP-AES ffihrte zu vergleichbaren Ergebnissen. Durch Verringerung des Endvolumens in der Reaktionslfisung konnte die Empfindlichkeit um das 75-fache gegentiber der AOACS-Methode erh0ht werden. T. T/iubert Wirkung yon Tensiden auf die Grenzfl[ichenspannung von Fritierfett. (The effect of surfactants on the interracial tension of frying fat). Dept. of Bioscience and Biotechnology, Programs in Nutrition and Food Sciences, Drexel Univ., Philadelphia, PA., USA. Gil B, Handel AP. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:951955. Untersucht werden Grenzflgchenspannungen des Systems Wasser/O1 bei SojaOl und Fritierfett, gebraucht und ungebraucht. Als Tenside dienen Monostearin, Monoolein, Monolinolein, Distearin, Diolein, Dilinolein, L-c~-Phosphatidylcholin, Natriumoleat und Fettsauren. Gemessen wird mit der Du NoOy Ring-Methode bei 25 ~ Far Soja01 und bei 40 ~ for Fritierfett; die Zeit bis zur Messung (Gleichgewichtseinstellung) betragt 10 min. Mit zunehmender Konzentration an Monoglyceriden nimmt die Grenzflgchenspannung ab. Diglyceride haben keinen Einflul3 auf die Grenzfl~tchenspannung. Die Anwesenheit von 100 mg/kg Natriumoleat, eines der vielen charakteristischen Abbauprodukte beim Fritiervorgang, ft~hrt zu einer 25%igen Abnahme der ursprtinglichen Grenzfl~chenspannung. Phospholipide fdhren ebenfalls zu einer Verringerung der Grenzfl~ichenspannung; ihr EinfluB ist grGBet als der von Monoglyceriden. Die Anwesenheit von NaC1 in der wggrigen Phase ft~hrt mit gebrauchtem Fritierfett zu einer deutlicheren Abnahme der Grenzflfichenspannung als mit ungebrauchtern Fritierfett. Die alleinige Anwesenheit von freien Fetts~uren verandert die Grenzflfichenspannung nur geringfiagig. Die zus~ttzliche Anwesenheit von NaC1 bewirkt eine Abnahme der Grenzfl/i-

chenspannung, jedoch nicht in dem AusmaB wie im Versuch nur mit NaC1 beobachtet. Die Grenzfl/ichenspannung nimmt mit zunehmendem Gebrauch eines Fritierfettes rapide ab. Darans ergeben sich M6glichkeiten im Rahmen der Qualit/itsbeurteilung von Fritierfetten. T. T~ubert Methode zur Charakterisierung von Triacylglyceriden und fettl~islichen Vitaminen in Speise01en und -fetten durch SFC. (Method for characterization of triacylglycerols and fat-soluble vitamins in edible oils and fats by supercritical fluid chromatography). Dept. of Biochemistry and Food Chemistry, Univ. of Turku, Turku, Finland. Manninen P, Laakso P, Kallio H. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1001-1008. Triacylglyceride wurden nach der Zahl der C-Atome der Fetts~turen und der Doppelbindungen durch t~berkritische Fltissigchromatographie (SFC) anf einer Capillars~iule mit polarer 25% Cyanopropyl-/25% Phenyl-/50% Methylpolysiloxan-Phase getrennt. Die Methode wurde zur lJberprtffung der TriacylglyceridZusammensetzung verschiedener Olproben aus Fruchtfleisch und Samen mit einer hohen Zuverl~tssigkeit der Ergebnisse eingesetzt. Mit der Capillar-SFC mit FID gleichzeitig durchgeftihrte Untersuchungen yon fettl0slichen Vitaminen und Triacylglyceriden waren wegen der geringen natfirlichen Vitamingehalte in Speise• nicht praktik.a.bel. Daftir wurde die MOglichkeit, die Tocopherolgehalte dieser Ole abzuschatzen, demonstriert, wobei auf eine Aufarbeitung vor der SFC verzichtet werden konnte. - Zus~ttzlich erwies sich die gewahlte station~ire Phase als sehr hilfreich bei der Trennung komplexerer Mischungen von Triacylglyceriden, wie sie im Milchfett und in Fisch61en vorliegen. M. Manthey Wirkung eines pectolytischen Wirkstoffes bei der OliveniilExtraktion mit den bestehenden technologischen Verfahren. Forschungsergebnisse mehrerer Jahre. (Effetti indotti da un additivo pectolitico nell'estrazione dell'olio d'oliva con l'attuale tecnologia. Risultati di ricerche pluriennali). Ist. Sperimentale per l'Elaiotecnica, Pescara, Italy. Ranalli A, Serraiocco A. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:355-364. Untersucht wurde die Wirkung von ,,Olivex", einem Pectin, Cellulose und Hemicellulose spaltenden Enzymkomplex aus Aspergillus aculeatus. Oliven der Saison 91/92 wurden in einem Filtrier-Zentrifugier-System extrahiert, Oliven der Saison 92/93 wurden in einer kontinuierlichen Dreiphasen-Zentrifugation verarbeitet und die Oliven der Saison 93/94 wurden nach konventioneller Art gepreBt. Bei der H/ilfte der verarbeiteten Proben wurde ,,Olivex" zugeset.zt. Mit HPLC oder GC wurde eine Vielzahl der Inhaltsstoffe der Ole bestimmt. Weiterhin wurden die chemischen Kennzahlen (S~iurezahl, Peroxidzahl, ,,Ranzimat"-Stabilit~it usw.), die sensorische Qualit~tt und die Fettsaurezusammensetzung der Proben im Vergleich mit den Referenzproben ohne Enzymzugabe ermittelt. Die Anwendung des pectinolytischen Enzyms vergrOBerte die Ausbeute der Olextraktion, jedoch nur im Zentrifugier- bzw. Filtrier-Zentrifugier-Verfahren. Auch schienen einige qualit~tsbestimmende Inhaltstoffe, wie Polyphenole, trans-2-Hexenal und fliJchtige Aromastoffe in etwas h6herer Menge aufzutreten. Auch die sensorischen Eigenschaften wurden verbessert und die oxidative Stabilit~it etwas erh6ht. Als einziger weniger positiver Effekt wurde ein etwas erh0hter Peroxid-Wert bei den Olen aus der Pressung und dem Zentrifugier-Verfahren festgestellt. E. M~tnnlein Gekoppelte LC-UV-GC-FID zur Bestimmung von A7. und AS(14)-Sterolen und deren Anwendung fiir den Nachweis yon verf'dlschten Oliven01en. (LC-UV-GC-FID in linea per la determinazione dei A7 e ASO4)-steroli e sua applicazione per la determinazione di adulterazioni negli oli di oliva). Kantonales Lab., Ztirich, Switzerland. Biedermann M, Grob K, Mariani C. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:339-344. Die im 131 als Fetts~tureester vorliegenden Sterole werden mit Methanol umgeestert. Als LC-UV-Gerfit dient ein Dualchrom 3 000 mit automatischem Probengeber, UV- und FID-Detektor. Die Fltissigchromatographie-Sfiule (25 cmx 2,1 mm) ist mit Kieselgel Supelcosil LC Si 5 gm gepackt. Mobile Phase ist 1%

157 Isopropanol in Pentan. Zur GC wird eine mit immobilisiertem PS255 (Dimethylpolysiloxan) beschichtete Vors~,ule(2 m • 0,32 ram) und eine Capillar-Trenns~ule (35 m • 0,25 mm) mit SOP (50% Diphenyl, 50% Dimethylpolysiloxan) als station~re Phase eingesetzt. Trfigergas ist H a (0,7 bar). - Es wurden 27 kfiufliche OlivenOle und 133 Olproben aus Soften oder Pr~iserven untersucht. 51 Proben waren von Jungfernol-Qualit~t, 109 Proben waren raffiniert. Im Jungfern6l war die Konzentration von A7-Stigmastenol oder im raffinierten Ol die Summe von A7- und ASO4)-Stigmastenol hie h6her als 7,5 mg/kg. Ein tiberwiegender Anteil yon A804)-Stigmastenol oder eine h6here Summe von A7- und A~04)-Stigmastenol deutete auf eine Verf'~tlschung mit anderen Olsorten hin, da A8(a4)Stigmastenol in Oliven61 ausschlieBlich durch Derivatisierung von AT-Stigmastenol entsteht. - Auf eine Verfialschung k6nnte daher hinweisen, wenn mehr A~<~4)-Stigmastenol als AY-Stigmastenol gefunden wird oder der Gehalt von A~04)-Stigmastenol tiber 2 mg/kg liegt. E. M~nnlein

Bestimmung von Stigmastadien in Speise61en durch HPLCUV-Kopplung. (Determinazione dello stigmastadiene in oli commestibili mediante HPLC-UV). Kantonales Lab., Ztirich, Switzerland. Biedermann M, Grob K, Bronz M. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:397-401. Zum einfachen Routinenachweis ftir die Raffination von SpeiseSlen wird das verdtinnte C)I auf einer Vors~ule von den Kohlenwasserstoffen getrennt (Paraffin bis vor Squalen). Die Vors~iule (25 cm x 2 mm) ist mit Spherisorb Si oder Hypersil Si gepackt und wird mit Dichlormethan gespiilt. Die zweite S~iule (25 cm x 2 ram) ist rnit Lichrospher Si 60 gepackt. Die mobile Phase ist Pentan oder Hexan. Allen Proben wird als innerer Standard o-Xylen zugesetzt. Die Hauptfraktionen werden mit GC-MS identifiziert. Die Hauptfraktion der OliveniSle enth~lt 3,5-Stigmastadien, 3,5,24-Methylcholestadien und 3,5-Cholestadien, sowie Abbauprodukte wie ,,Dien 3" und ,,Dien 4". Raffiniertes Soja61 hat eine weitere Fraktion yon 3,5,22-Stigmastatrien. In raffiniertem Raps61 ist eine weitere Fraktion von Campestatrien bis Brassicastenol nachweisbar. Native Ole enthalten eine Reihe von Terpenen, die zur Interferenz mit den Analysenpeaks f'tihren k6nnen. Die Ergebnisse der LC-LC-UV-Methode werden mit einer LC-LCFID-Methode verglichen. In der Summe sind die Ergebnisse gut tibereinstimmend. Die Nachweisgrenze ist fitir beide Methoden gleich. 24-Methylcholestadien wird jedoch nicht getrennt. Die 3,4und 3,5-Isomere werden ebensogut getrennt wie mit der SchulteMethode. 2,4-Stigmastadien und 3,5-24-Methylcholestadien tiberlappen ebenso wie 2,4-24-Methylcholestadien und 3,5-Cholestadien. Das kann zu rechtlichen Problemen ftihren, wenn die Summe oder das Verhfiltnis der Isomeren als Grenze festgelegt wird. E. M~nnlein

trans-Fetts$uren:

Gesundheitliche Relevanz, analytische Nachweisverfahren, Vorkommen in Speisefetten und Aufnahme (Ubersichtsbericht). (Trans fatty acids: implications for health, analytical methods, incidence in edible fats and intake). Inst. for Chemistry and Physics, Federal Dairy Research Centre, Kiel, Germany. Precht D, Molkentin J. Nahrung (1995) 39:343374. trans-Fetts~uren (TFA) entstehen in Milchfett durch nattirliche Hydrierung, aber haupts~chlich bei der Hydrierung (H~tung) von Pflanzenfetten fltir die Herstellung von Margarine und Koch- und Backfetten. Sie sind in den physikalischen und biochemischen Eigenschaften den gesfittigten Fetts~uren ~hnlicher als den unges~ttigten eis-Fetts~uren. Der Schmelzpunkt ist hSher, die Struktur dichter. In Triglyceriden besetzen sie hfiufiger Position 1 und 3. Verschiedene Untersuchungen legen nahe, dab trans-Fetts~uren den Fett- und Cholesterinstoffwechsel ungiinstig beeinflussen, den Bedarf an essentiellen Fettsfiuren erh6hen, das Verhgltnis von LDL (low density lipoprotein) zu HDL (high densitiy lipoprotein) erh6hen, was ein erh6htes Risiko von Herz- und Kreislauferkrankungen bedingen kann. Die Ergebnisse werden jedoch noch kontrovers diskutiert. Zum chemischen Nachweis werden GC und IR-Spektroskopie verwendet. Neuere Verfahren sind die Fourier-Transforma-

tions-IR-Spektroskopie (FTIR) und die Silber-Diinnschicht-Chromatographie (Ag-TLC). Das gr613te Nachweisproblem ist die Uberlappung von cis- und trans-Isomeren. Gute Trennergebnisse der TFA in Pfianzenfett liefert eine kombinierte Methode aus AgTLC und GC. Die Untersuchung von Kuhmilchfettproben aus Europa, Australien und Nordamerika ergibt TFA-Gehalte zwischen 3 und 6% des Gesamtfettes. Den Hauptanteil bildet die trans-Octadecens~ure (trans-C18:~) mit verschiedenen Positionsisomeren. Zusammensetzung und Menge der TFA ist abh~agig von Jahreszeit und Art der Ftitterung. Im Sommer und bei Weidenftitterung ist der Gehalt durchschnittlich h~her als im Winter und bei Stallftitterung. Auf dieser Basis wird die t~gliehe Aufnabme von TFA durch Milchfett in verschiedenen L~ndern gesch~tzt. Humanmilch ist der Kuhmilch sehr ~hnlich, die TFA im Humanfettgewebe entsprechen eher der Zusammensetzung von geh~rtetem Pflanzenfett. Der TFAGehalt im Pflanzenfett ist abh~ingig vom Grad der H~irtung und vom Rohstoff. Margarine aus gehfirtetem Sonnenblumen61 enth~lt besonders viel TFA. In Di~t- und Reformfetten in Deutschland werden durchschnittlich 0,65% TFA (pro Gesamtfett) gefunden, die iibrigen Fette enthalten 9-10% TFA. Nur native Ole sind TFAfrei. Tierisehe Fettgewebe und FischOle enthalten sehr wenig TFA. Die TFA-Gehalte anderer Lebensmittel sind, durch Verwendung yon gehfirtetem Pflanzenfett, besonders hoch in Suppen und SoBen, Nuf$-Nougat-Creme und Pommes frites. Die t~gliche Aufnahme von TFA ist in USA h6her als in Deutschland, wegen der unterschiedlichen Ern~rungsgewohnheiten und dem hOheren TFA-Gehalt der US-Margarine. E. M~nlein

Oxidationsstabilitiit yon Soja61produkten, die mittels regioselektiver Umesterung erhalten werden. (Oxidative stability of soybean oil products obtained by regioselective chemical interesterification). Food Quality and Safety Research, USDA, ARS, NCAUR, Peoria, Ill., USA. Konishi H, Neff WE, Mounts TL. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 393-1 398. Produkte aus der regioselektiven Umesterung von Soja6l und Methylstearat werden auf ihre Stabilitfit gegen Oxidation geprtift und bewertet. Prtifungsparameter sind Peroxidzahl und Entstehung yon fltichtigen Komponenten w~hrend der Lagerung im Dunklen bei 60 ~ und Sauerstoffgegenwart tiber 7 h. Die genannten Umesterungsprodukte zeichnen sich gegentiber dem originfiren Soja61 durch erh~hte Oxidationsstabilitfit aus und sind dadurch grundsfitzlich als Basis ftir Margarine geeignet. A. Bartsch

trans-Cls:rS~uren

in franzSsisehen Margarinen und Backfetten: Neueste Entwicklungen. (Trans-18:l acids in French tub margarines and shortenings: recent trends). ISTAB, Lab. de Lipochimie Alimentaire, Univ. Bordeaux 1, Talence, France. Bayard CC, Wolff RL. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 485-1 489. Die Fettsfiuren aus den Triglyceriden von 12 franz~sischen Margarinen und 3 Backfetten for die Lebensmittelindustrie werden in die jeweiligen Fetts~tureisopropylester umgeestert und mittels Ag-TLC fraktioniert. Die Fraktion, die trans-C18:l-S~ureisopropylester enthfilt, wird isoliert. Nach weiterer Umesterung in Methanol werden die jeweiligen Fetts~iuremethylester mittels HRGC/FID getrennt und quantitativ bestimmt. In 4 Margarinen konnte keine trans-Cls:l-S~ure nachgewiesen werden, eine Margarine enthielt weniger als 2%, eine etwa 7% und die 6 weiteren jeweils deutlich tiber 10%. Etwa 4 Jahre frtiher konnte keine Margarine ohne transC18:~-S~tureausgemacht werden. Offensichtlich berticksichtigen die franz~sischen Margarinehersteller schon gegenwfirtige Ern~hrungsempfehlungen, die eine Reduzierung der Aufnahme von trans-Fetts~uren vorsehen. A. Bartsch Nachweis einer Oliven~l-Verf'dlschung mittels HPLC-amperometrischer Detektion der Tocopherole und Tocotrienole. (Assessment of olive oil adulteration by reversed-phase high-performance liquid chromatography/amperometric detection of tocopherols and tocotrienols). Nestec Ltd., Nestle Research Centre, Lausanne, Switzerland. Dionisi F, Prodolliet J, Tagliaferri. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1505-1511.

158 Untersucht werden Oliven01e (kaltgeprel3t, rafflniert, ,,Lampante"), Palm6le (fraktioniert und rafflniert), Raps01e (kaltgeprefAt, unraffiniert und rafflniert), Haselnu1361e (kaltgeprel3t, mit Hexan extrahiert), 61s~turereiche SonnenblumenNe (raffiniert), Soja01e (raffiniert). NP-HPLC: Saule 250 • 4 mm LiChrosorb Si 60 5 gm, Injektion 50 ~tL, mobile Phase Hexan/2-Propanol(99,7+0,3), Flul3rate 1,7 mL/min, Fluorescenz-Detektor ()~exc=290nm, )~em = 330rim), DAD 280-350nm. RP-HPLC: S~iule 250 x 4,6mm Spherisorb ODS 5 gin, Injektion 20 gL, mobile Phase 0,05 mol/L PerchloraffMeOH(10+90), Flul3rate 2,0 mL/min, Detektion amperometrisch 0,600 V. Die Proben werden jeweils nach Verdtinnung direkt eingespritzt sowie vor der HPLC-Analyse einer kalten Verseifung unterzogen (2 g 01 in 3 mL H20 und 20 mL Ethanol, 3 g KOH, 0,! g Ascorbins~iure, 60 min bei RT, 2 x 30 mL Hexan bzw. 2 x 30 mL Diethylether, einengen, in 2 mL Hexan aufnehmen). Tocopherole und Tocotrienole werden tiber die Rt sowie DADSpektren identifiziert. Verschiedene NP-S~iulen, mobile Phasen sowie Flugraten werden getestet, um das kritische Paar /~-T3/7-T zu trennen, das nut mit wenigen Systemen gelingt. NP-HPLC: Linearit~it ftir c~-T und 7-T3 von 1,0-20,0 gg/mL, r=0,999 6. Nachweisgrenze 7-T3 1,9 mg/100 g O1. Wiederfindung: ct-T 98,6%, y-T3 99,0%. FOr eine Reihe von Komponenten werden die relativen Wiederfindungs-Standardabweichungen ermittelt. OlivenOle enthalten keine Tocotrienole. Mit dieser Methode kOnnen PalmOlzus~tze zu Oliven01 <5% aufgmnd zu geringer Empfindlichkeit nicht nachgewiesen werden. RP-HPLC: Linearit~it for 7-T3 von 0,025-0,500 p,g./mL, r=0,999 9. Nachweisgrenze for 7-T3 0,20 mg/100g O1. Wiederfindung: c~-T 97,0%, 7-T3 102,0%. Die relativen Wiederfindungs-Standardabweichungen werden ermittelt. Theoretisch soll es m6glich sein, 1% PalmN in OlivenN mit 13-T3 + y-T3 als Markersubstanzen nachzuweisen. Mit anderen Methoden (Myristins~iure bzw. Triacylglycerid C48 als Marker) k6nnen Zus~itze an Palm01 erst ab 3-5% nachgewiesen werden. Ftir RapsN wird als untere Nachweisgrenze 2% mit den Tocotrienolen als Marker beschrieben. Zus~itze von HaselnufS- und Sonnenblumen61 lassen sich mit den beschriebenen Methoden nicht nachweisen. Ftir Soja01 wird eine untere Nachweisgrenze yon 10% in Oliven01 angegeben. Die beschriebene Methode bietet sich ftir den Nachweis von Verf'filschungen in tocotrienolfreien Olen an, denen tocotrienolhaltige Ole (Palm-, Raps61) zugesetzt worden sind. T. Taubert HPSEC-Untersuchungen an ~ilsiiurereichem Sonnenblumeniil wiihrend des Fritiervorgangs von Kartoffeln. (High-performance size-exclusion chromatographic studies on a high-oleic acid sunflower oil during potato frying). Inst. de Nutricion y Bromatologia (CSIC-UCM), Univ. Complutense, Madrid, Spain. Romero A, Sanchez-Muniz FJ, Tulasne C, Cuesta C. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 513-1 517. Untersucht wird der Anstieg des gesamten polaren Anteils w~thrend des Fritiervorgangs mittels Saulenchromatographie. Mittels HPSEC werden die spezifischen Komponenten des polaren Anteils n~iher beschrieben. Zusammensetzung des 131es und die Variablen des Fritierprozesses werden tabellarisch dargestellt. Das r hat einen Ols~uregehalt von 78,3%. Die Fritiertemperatur betr~igt 180 ~ Der polare Anteil wird mittels Gelchromatographie mit einem Hexan/Diethylether-Gemisch bestimmt. Die vollstandige Trennung von polarem und unpolarem Anteil wird mittels TLC tiberprt~ft. HPSEC-Bedingungen: 2 S~iulen je 300 x 7,5 mm i.D. (5 ~tm Partikelgr0Be) 0,01 und 0,05 gm pL Gel (Polystyrol-Divinylbenzol) 40 ~ mobile Phase THF, FlufSrate 1 mL/min, Einspritzvolumen 20 gL, Detektion: RID. - Der polare Anteil steigt mit zunehmender Benutzung des Fritier01es yon 3,6 auf 9,2 rag/100 mg nach 75 Fritierg~ngen. l)blicherweise linolsgurereiches Sonnenblumen61 wies einen maximalen polaren Anteil von 19,1 mg/100 mg auf. - Mittels HPSEC werden folgende Fraktionen unterschieden: Triacylglycerid-Polymere, TriacylglyceridDimere, oxidierte Triacylglyceride, Diacylglyceride, Monoacylglyceride, freie Fetts~iuren. Triacylglycerid-Dimere sowie oxidierte Triacylglyceride bilden die Hauptkomponenten im polaren Anteil. Sie zeigen den h~chsten Anstieg wahrend des Fritierens. Hydrolytische Ver~nderungen (Anwesenheit von Monoacyl-, Diacylglyce-

riden sowie freien Fetts~iuren) finden kaum statt. Das Verh~iltnis Komponenten thermooxidativer Prozesse zu Komponenten hydrolytischer Veranderungen verschiebt sich von 0,6 (ungebrauchtes O1) zu 3,1 (75 Fritierg~ge), linols~iurereiche Ole zeigen eine Verschiebung yon 2,3 zu 9,1. OMiurereiche SonnenblumenNe zeigen eine h6here thermisch-oxidative Stabilit~it im Vergleich zu den tiblichen linols~iurereichen 01en. T. Tgubert Identifizierung von SonnenblumenSi mit hohem 61s~iure- und veriindertem Steringehalt in OlivenSl. (Identification of desteroled high oleic sunflower oil in olive oil). Stazione sperimentale per le industrie degli oli e dei grassi, Milano - Kantonales Lab., Ziirich. Mariani C, Venturini S, Grob K. [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:473-482. Adulteration of olive oil with sunflower high oleic oil is determined by A7 sterols analysis. Nevertheless the sterol fraction can be eliminated by extreme conditions rectification process, making the analyses nearly useless.-During rectification process A7 sterols unlike As sterols, are not dehydrated but are isomerized to A8(14) and ATMsterols. These sterols, analyzed by the official methods, are coeluted during the gaschromatographic analysis with As sterols (24-methylcolesterol and 13-sytosterol) making impossible the identification of an eventual addition of sunflower oil to olive oil. A method is reported allowing the separation of A8(14) and ATM sterols from As sterols, making then possible to determine low addition of desteroled sunflower oil in olive oil. Summary OliveniJl in glasverpackten Lebensmitteln. Teil 1: Veriinderungen einiger ehemiseher und physikaliseher Parameter w~ihrend der Herstellung und Lagerung. (On the extra virgin olive oil used in some foods canned in glass. Note 1 - changes of some chemical and physical parameters during manufacture and ageing). Laboratorio chimico compartimentale delle dogane e I.I., Genova. Paganuzzi V, De Iorgi F, Malerba A. [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:529-537. Characteristics changes of extra virgin olive oil used in some food specialties have been examined versus ageing and production conditions in an industrial plant. Even in the mildest manufacture conditions (hand-made filling up with oil at room temperature) the limits prescribed by EEC Reg. n ~ 2568/91 (as at last modified by EC Reg. n~ 656/95) for the extra virgin olive oil are no longer respected, in the most favourable case, after 6 months, but, more frequently, after 1 month. If a production performed with a regularly running plant is considered, the extra virgin olive oil disqualification occurs even before, for ageing times between 0 and 3 months while, for products manufactured after a 2 hours plant stop, in any case, the oil has been found not in conformity with EEC regulations limits already at the exit of the pasteurizer, i.e. at zero ageing. Summary Untersuchung zur oxidativen Stabilitiit von Extra virgine Oliven~l mittels des Rancimat-Testes. (Study of oxidative stability of extra virgin olive oil by rancimat test). Dipartimento di Scienze e Tecnologie alimentari e Microbiologiche, Sezione di Industrie e Tecnologie Alimentari, Universita' di Firenze - Istituto di Industrie Agrarie, Universita' di Bologna. Frega N, Mozzon M, Servidio G - Lercker G. [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:493-496. The oxidative stability of extra virgin olive oil obtained with three different methods of extraction, has been compared using the Rancimat Test. A refined olive oil, an extravirgin olive oil (i) with the polyphenolic fraction removed and (ii) treated with increasing percentages of decolorising earth, have also been tested. The high-boiling compounds of the polyphenolic fraction extracted from extra virgin olive oil and refined olive oil have been studied by high resolution gas-chromatography (HRGC). The antioxidant effect of the polyphenolic fraction extracted from extra virgin olive oil has been confirmed. Oxidative induction periods were dependant on extraction procedure. The high-boiling polyphenolic fraction of extra virgin olive oil was found to contain oleanolic acid, maslinic acid, and 1- and 3-monoacylglycerol isomers;

159 2-monoacylglycerols with 19 and 21 carbon atoms, along with other unknown compounds, were also found. Only monoacylglycerols were found in the high-boiling fraction of refined oils. Summary Zusammensetzung und Qualitiitskriterien von VergineOliveniilen. (Composition and qualitative characteristics of virgin olive oils produced in Molise). Dipart. di Scienze e Tecnologie agro, Alimentari ambientali e mierobiologiche, Universita degli studi del Molise, Campobasso - Istituto di tecnologie dei prodotti agro alimentari, Universita degli studi, Bari. Esti M, Gambacorta G, Carrone A, Trivisonno MC [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1996) 73:101-106. This study was carried out on virgin olive oils produced in Molise in 1992 and was aimed at a first assessment of the characteristics of the product in view of its future typing. We examined two groups of samples; one was made of olive oils obtained through pressing in oil mills located in several oliveproducing areas in Molise, the other was produced from singlevariety olives through mechanical extraction in the laboratory. Beyond the chemical-physical qualitative paramaters, the acidic and sterolic composition and, for some samples, the triglycerides and aliphatic alcohols were determined. The wide variability observed for some qualitative parameters was probably due to seasonal trends and to the widespread practice of storing olives in the mills for some days. The acidic and sterolic compositions of the samples showed rather high values of oleic acid on average, and small differences in the content of [3-sitosterol and AS-avenasterol. Summary Reinigung von Fisch~il-ethylestern mittels schneller Gegenstrom-Chromatographie unter Verwendung nicht-wiiBriger L/Jsungsmittelsysteme. (Purification of fish oil ethyl esters by high-speed countercurrent chromatography using non-aqueous solvent systems). Chinese Acad Agr Sci, Tea Res Inst, Hangzhou. Peoples R. China. Du QZ, Shu AM, Ito Y. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:1451-1457.

Getreide 13-Glueane in Getreide und Getreidemalzen. Fachgebiet Getreidetechnologie, Inst. for Lebensmitteltechnologie, Univ. Hohenheim, Stuttgart, Germany. Wagner S, Kuhn M. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:17-19. ]3-Glucane sind ern~rungsphysiologisch als Ballaststoffe erwt~nscht, technologisch jedoch z.T. unerwtinscht, weil sie auf Grund ihrer Gelierf~ihigkeit zu Problemen bei der Filtration fiihren k6nnen. Die [3-Glucan-Gehalte werden enzymatisch bestimmt. Hafer und Gerste weisen hohe (3,3-4,0% i.Tr.), Roggen mittlere (1,8-2,1% i.Tr.) und Weizen niedrige (0,3-0,7% i.Tr.) Gehalte auf. Beim Weichen und MNzen erfolgt parallel zur ct-Amylase-Aktivit~t ein [3-Glucanabbau. Mit Hilfe zweidimensionaler Varianzanalyse wurden verschiedene Kombinationen yon Dtingeniveau und Bestandesdichte auf den 13-Glucangehalt hin ausgewertet. In 6 von 15 F~illen zeigten sich statistische Unterschiede. Auch Sorte, Standort und Jahreswitterung kOnnen den 13-Glucangehalt beeinflussen. J. Griffig Verbesserung der Auftrennung der Getreideproteine durch Capillar-ElektrophoTese: Aufl~sung und Reproduzierbarkeit. (Improvements in cereal protein separations by capillary electrophoresis: Resolution and reproducibility). Grain Marketing Research Lab., USDA-ARS, Manhattan, Karts., USA. Lookhart GL, Bean SR. Cereal Chem (1996) 73:81-87. Die Verbesserung wird durch Optimierung der Waschprozesse und Einsatz modifizierter Puffersysteme erreicht. Aus 2 Weizenund je einer Hafer- und Reissorte werden Gliadine, Avenin bzw. Prolamin extrahiert [Lookhart, Bean, Cereal Chem (1995) 72:42; 312]. Mit einem Beckman P/ACE System werden die Weizen- und Haferproben mittels 20 lain- und die Reisprobe mittels 50 gin-

Capillare aufgetrennt. 4 Verfahren der Spiilung der Silicasfiulen mit den Proteinen wurden untersucht: 1.0,1 mol/L NaOH, 1 m01/L H3PO4, Wasser; 2. 0,1 mol/L NaOH; 3. Wasser; 4. 0,1 mol/L H3PO4. Das Optimum wird mit 4 rain Spiilen mit 0,1 mol/L H3PO4 erzielt. Ferner werden organische Modifikatoren in den Puffersystemen auf ihre Effizienz der Proteinaufl0sung geprfift wie Phosphatpuffer, pH 2,5 mit: 0,05 Hydroxypropylmethylcellulose, mit 20% Acetonitril (ACN), mit Methanol, mit 2-Methoxyethanol, mit 2-Propanol bzw. mit Ethylenglykol. Die Variante mit 20% ACN ergab die beste Aufl0sung bei ausgezeichneter Reproduzierbarkeit ftir Weizen- und Haferproteine. Die Trennung der Prolamine aus Reis wurde ebenfalls mit dem Zusatz yon ACN verbessert, ganstiger war ACN + Laurylsulfobetain (26 mmol/L) als Detergens. A. Tgufel Differenzierung von Weizen-Roggen-Translocations-Linien mit Hilfe von Antikiirper-Markern for Gli-B1 und Sec-1. (Differentiation of wheat-rye translocation lines using antibody probes for Gli-B1 and See-l). CSIRO Div. of Plant Industry, North Ryde, Australia. Andrews JL, Blundell MJ, Skerrit JH. J Cereal Sci (1996) 23:61-72. Es wurden monoklonale Antik6rper (mAbs) isoliert, um einerseits eine Obersichtsmethode far Weizen-Roggen-Chromosom-1Translocationslinien und andererseits einen spezifischen Test ftir 1BL.1RS-Linien zu entwickeln, mAb 808/10 erkannte ,/-Secaline mit Mr 40 000 und mAb 218/17 Gliadine, die vom Chromosom 1B codiert werden. Mit Hilfe von Propan-2-ol-Extrakten yon halben KOmern und Mehlen und einem direkten ELISA-Test ergab mAb 808/10 eine positive Reaktion mit Linien, die 1RS translociert auf Chromosom 1A, 1B oder 1D enthielten, w/~hrend Nicht-Translocations-Weizen nur sehr geringe Reaktivit~it zeigten, mAb 218/17 zeigte nur geringe Reaktion mit wggrigen Propan-2-olExtrakten der 1BL.1RS-Translocationslinien, ergab aber positive Farbreaktionen mit allen anderen getesteten Weizen. So k6nnen 1BL.1RS-Translocationslinien durch eine positive Reaktion mit mAb 808/10 oder eine negative Reaktion mit mAb 218/17 nachgewiesen werden. Alternativ k6nnen beide ELISA an einem Propan-2-ol-Probenextrakt durchgeftihrt werden, um 3 Gruppen zu unterscheiden: 1BL.1RS-Translocationslinien, Sorten mit 1RS auf den Weizen-Chromosomen 1A (oder seltener 1D) und nichtTranslocations-Weizen. Die Methoden wurden bewertet mit Proben mit nicht-lRS- und mit 1RS-Translocationen mit amerikanischem und australischem Hintergrund. Diese ELISA haben einige Vorteile gegeniiber anderen Immunotests for Gli-B 1-Gliadine oder Sec-l-Secaline: kt~rzere Testzeit, well weniger Schritte ausgeftihrt werden massen, gr6gerer Probendurchsatz und die Anpassungsf'fihigkeit an Mehl- oder Halbkorn-Proben. B. Fretzdorff Reinigung und Charakterisierung der hochmolekularen Glutenin-Untereinheit 20 und der mit ihr verbundenen y-TypUntereinheit aus Durumweizen. (Purification and characterisation of high Mr glutenin subunit 20 and its linked y-type subunit from durum wheat). Dept. of Agrobiology and Agrochemistry, Univ. of Tuscia, Viterbo, Italy. Buonocore F, Caporale C, Lafiandra D. J Cereal Sci (1996)23:195-201. Die hochmolekulare Glutenin-Untereinheit 20 tHMW-GU 20) Und die entsprechende, am selben Genort befindliche y-TypUntereinheit (HMW-GU 20y), die in der Durumsorte Lira vorkommen, wurden mit praparativer Umkehrphasen-HPLC gereinigt. Die Aminosgure-Analyse und N-terminale Sequenzanalyse von HMW-GU 20y best~tigten, daB sic einer y-Typ-Untereinheit zugeordnet werden kann. Dariiberhinaus wurde die Anzahl und Stellung der Cysteinreste in HMW-GU 20 durch Alkylierung mit einem fluorogenen Reagens und anschliegendem Trypsin-Abbau bestimmt. Die N-terminale Aminos~ture-Sequenzanalyse der fluorescierenden Peptide zeigte, dab HMW-GU 20 nur 2 Cysteinreste besag, einen im N-terminalen Bereich, der andere im Cterminalen. B. Fretzdorff Nachweis einer y-Typ-Untereinheit auf dem Glu-A1-Genort in einigen schwedischen Brotweizenlinien. (Detection of y-type

160 subunit at the GluA1 locus in some Swedish bread lines). Germplasm Inst., C.N.R., Bari, Italy. Margiotta B, Urbano M, Colaprico G, Johansson E, Buonocore F, D'Ovidio R, Lafiandra D. J Cereal Sci (1996) 23:203-211. Aus schwedischen Brotweizenlinien, in denen eine neue, als 21" bezeichnete Untereinheit entdeckt worden war, wurden Mehle ermahlen und die Kleber isoliert. RP-HPLC-Trennungen der hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten (HMW-GU) aus diesen Klebern zeigten einen zusfitzlichen Peak, der auf eine y-TypUntereinheit hinwies, die durch Gene anf dem Glu-Aly-Genort codiert werden und die nur in wilden Weizen T. urartu (M) oder T. dicoecoides (MBB) vorkommen. Basierend auf den chromatographischen Ergebnissen und anf der engen Verbindung mit 21" wird vorgeschlagen, diese zus~itzliche Komponente als 21*y zu bezeichnen. Gene, die die Untereinheiten 21" und 21*y codieren, wurden mit PCR untersucht. Das Produkt aus dieser Reaktion, das dem aktiven 2 l*y-Gen entsprach, war kt~rzer als das allele inaktive Gen, das in der Brotweizensorte Cheyenne vorkommt. Unterschiede bei der Gengr613e sind normalerweise durch unterschiedliche L~nge der Wiederholungs-Regionen begrtindet. Da die kultivierten polyploiden Weizen nur x-Typ-Untereinheiten auf dem Glu-A1Genort haben, wird vermutet, dab die neue Kombination mit xund y-Typ-Untereinheiten w~hrend der Zt~chtung mit den wilden Weizenvorfahren eingefiihrt wurde. B. Fretzdorff Molekulare und biochemische Charakterisierung von hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten aus T. tauschii und vom D-Genom von hexaploidem Weizen. (Molecular and biochemical characterisation of HMW glutenin subunits from T. tauschii and the D genome of hexaploid wheat). Plant Breeding Inst., Univ., of Sydney, Camden, Australia. Mackie AM, Lagudah ES, Sharp PJ, Lafandria D. J Cereal Sci (1996)23:213-225. Es wurden 8 allele Varianten von hochmolekularen GluteninUntereinheiten (HMW-GU), die von Triticum tauschii und vom D Genom einer hexaploiden Weizenart (Triticum macha) und hexaploiden Landrassen abgeleitet waren, elektrophoretisch (Harnstoff-SDS-PAGE) und chromatographisch (RP-HPLC) untersucht. Diese Untereinheiten waren schon vorher mit SDS-PAGE identifiziert worden. Die Charakterisierung zeigte, dab die Untereinheiten Dyl0 t und Dyl2 t aus T. tauschii mit beiden vorgenannten Verfahren yon ihren entsprechenden Untereinheiten aus Brotweizen unterschieden werden konnten. Die T. tauschii-y-TypUntereinheiten waren eindeutig hydrophober als die Dy-TypUntereinheiten ans Brotweizen. Die Untereinheit Dx5 t, die in 2 unterschiedlichen T. tauschii-Linien vorkommt, besaB nicht die zus~tzlichen Cysteinrest-Eigenschaften der Dx5 aus Brotweizen. Auf Grund der RFLP-Analyse der Gene, die die interessierenden HMW-GU codieren, ist zu vermuten, dab die Abwesenheit der Dx-Typ-HMW-GU in 2 hexaploiden Landrassen auf das Fehlen der Expression der codierenden Gene zurtickzufahren ist. B. Fretzdorff Vergleichende Untersuchungen der hochmolekularen Untereinheiten von Roggen und Weizen. 1. Isolierung und biochemische Charakterisierung und Einfliisse auf die KleberDehnbarkeit. (Comparative studies of high M r subunits of rye and wheat. 1. Isolation and biochemical characterisation and effects on gluten extensibility). Deutsche Forschungsanstalt fiir Lebensmittelchemie und Kurt-Hess-Institut flir Mehl- und Eiweil3forschung, Garching, Deutschland. Kipp B, Belitz H-D, Seilmeier W, Wieser H. J Cereal Sei (1996)23:227-234. Hochmolekulare Glutenin-Untereinheiten von 2 Roggensorten (Danko und Halo) und der Weizensorte Rektor warden aus entfettetem Mehl durch Extraktion mit 50% (v/v) w~iBrigem Propan-l-ol unter reduzierenden Bedingungen bei 60 ~ gefolgt yon Ausfallung mit 60% Propan-l-ol, isoliert. Die Ausbeuten der dialysierten und gefriergetrockneten Untereinheiten betrugen bei den beiden Roggenmehlen 0,33% und 0,32% (w/w des Mehls) und 0,91% beim Weizenmehl. SDS-PAGE zeigte, dab die Roggensorten mindestens 5 Untereinheiten mit Mobilit~iten enthielten, die den x-Typ-Untereinheiten beim Weizen entsprachen. Wie sich bei den

RP-HPLC-Untersuchungen zeigte, waren die Oberfl~ichen-Hydrophobizit~iten der Roggen-Untereinheiten signifikant niedriger (m6glicherweise wegen einer stgrkeren Glykosylierung) als diejenigen der Weizen-Untereinheiten. Die Aminos~iure-Zusammensetzungen der einzelnen Roggen-Untereinheiten waren durch hohe Gehalte an Glx, Gly und Pro charakterisiert; sie waren denen derWeizen-Untereinheiten ~ihnlich, allerdings war der Glx-Gehalt im allgemeinen niedriger und der Cys-Gehalt h6her. Wghrend WeizenUntereinheiten, wenn sie mit Kaliumbromat reoxidiert und mit einem Stardardmehl gemischt wurden, einen signifikanten Anstieg bei der Kleberst~ke bewirkten, hatten die reoxidierten Roggen-Untereinheiten den gegenteiligen Effekt. B. Fretzdorff Gr0Ben-Charakterisierung von Weizenproteinen, besonders Glutenin, durch asymmetrische flow field-flow-Fraktionierung. (Size characterisation of wheat proteins, particularly glutenin, by asymmetrical flow field-flow fractionation). Dept. of Technical Chemistry, Univ. of Lund, Lurid, Sweden. Wahlund K-G, Gustavsson M, MacRitchie F, Nylander T, Wanneberger L. J Cereal Sci (1996) 23:113-119. Diese neue Methode ist besonders z u r Fraktionierung hochmolekularer Proteine und kolloidaler Teilchen geeignet. Die Auftrennung in einem Flfissigkeitsstrom erfolgt anf der Basis der Unterschiede bei den Diffusions-Koeffizienten bzw. bei den hydrodynamischen Durchmessern (hD). Sie erfordert nut geringe Probenmengen (gg an Mehlprotein). Es wurde gezeigt, dal~ Mehlproteine hydrodynamisehe Durchmesser von 5 his 45 nm besitzen. Bei dieser Methode ist die MolekfilgrOfJe nach oben nicht begrenzt wie bei der Gel-Elektrophorese und der Gel-Filtration. Die Auftrennungen k6nnen off in weniger als 5 rain ausgefuhrt werden. Bei der Fraktionierung yon hochmolekularen Proteinen aus Weizenmehl trat zuerst eine Fraktion mit einem hD yon 8 nm auf, entsprechend einem MG-Bereich yon 23 000 bis 128 000; dies deutet anf Gliadin hin. Spfitere Fraktionen hatten hD von 35 rim, entsprechend einem MG-Bereich von 440000-11'106, und enthielten Glutenin. Nach der Reduktion der hochmolekularen Fraktion mit Mercaptoethanol betrug der hD 8 rim, dies entspricht dem MGder Glutenin-Untereinheiten. B. Fretzdorff Flow Field-Flow-Fraktionierung von Weizenproteinen. (Flow field-flow fractionation of wheat proteins). Grain Research Lab., Canadian Grain Commission, Winnipeg, Manitoba, Canada. Stevenson SG, Preston KR. J Cereal Sei (1996) 23:121-131. Proteinfraktionen die nach einem modifizierten OsborneSchema aus entfettetem Katepwa-Mehl hergestellt waren, wurden symmetrischer flow field-flow-Fraktionierung (FFF) unterworfen. Es konnten sehr kleine Probenmangen (ca. 1 gg Protein) charakterisiert werden. Die Fraktion, die Albumin + Globulin enthielt, wurde in 2 Hauptpeaks und 1 schlecht anfgel0sten getrennt, die Elutionszeiten entsprachen Stokes-Durchmessern (d) yon 4,5, 7,2 und 10,9 rim. Die Gliadinffaktion zeigte einen Hauptpeak (d = 7,4 nm) und einen unvollstfindig aufgetrennten 2. Peak (d = 9,3 nm). Die in Essigs~ure 1Osliehen Glutenine zeigten 3 Hauptpeaks (d = 7,4, 9,9 und 16,9 nm)und cinch schlecht aufgetrennten Peak (d = 5,8 rim). Hochmolekulares unl0sliches Glutenin wurde durch Ultraschall mit verdt~nnter Sfiure extrahiert; der Extrakt zeigte elhen frt~hen schlecht aufgetrennten Peak, gefolgt yon einem breiten Peak (d = 11-36 nm). Nach Reduktion dieser Proteine mit DTT wurden 2 Peaks erhalten (d = 6,7 und 11,4 nm), diese Durchmesser entsprachen den Molekulargewichten von nieder- und hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten. Aufgrund dieser Ergebnisse scheint FFF eine schnelle Methode zur Fraktionierung und Gr613encharakterisierung kleiner Mengen an Weizenprotein zu sein. Besonders vorteilhaft k0nnte sie zur Untersuchung der sehr grogen Proteine sein, weft, anders als bei der Gelfiltration, Elektrophorese und GrOgenausschlufA-HPLC, die Auftrennung nicht durch Ausschlul3grenzen verhindert wird. B. Fretzdorff Spezifitiit von Antiseren gegen synthetische Peptidfragmente yon hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten. (Specificity of antisera raised against synthetic peptide fragments of high Mr glu-

161 tenin subunits). Inst. de Biologic Mol6culaire et Cellulaire, CNRS, Strasbourg, France. Denery-Papini S, Popineau Y, Quillien L, Van Regenmortel MHV. J Cereal Sci (1996) 23:133-144. Es wurden Antiseren gegen synthetische Peptide hergestellt, die 3 N-terminalen Sequenzen und 2 Wiederholungsmotiven von hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten (HMW-GU) entsprachen. Mit diesen Antipeptid-Seren gab es keine Kreuzreaktionen mit Gliadinen oder niedermolekularen Glutenin-Untereinheiten (LMW-GU); die Antipeptid-Seren unterschieden sich in ihrer Fahigkeit, HMW-GU zu erkennen. Die Antiseren gegen die Wiederholungsmotive erkannten alle HMW-GU, wahrend die Antiseren gegen die N-terminalen Peptide nur einige Untereinheiten nachwiesen. Antiseren wurden auch gegen innere Sequenzen hergestellt, die in den N-terminalen Domfinen vorkommen und spezifisch far Untereinheiten vom x- und y-Typ waren. Aber diese Antiseren reagierten nicht mit den verwandten Proteinen. Der Grund, dab einige Antipeptid-Seren homologe HMW-GU nicht erkannten, kOnnte an Unterschieden bei der Konformation zwischen den Peptiden und entsprechender Regionen in den Proteinen liegen. B. Fretzdorff Einige Eigensehaften von [3-D-Xyiopyranosidasen, a-L-Arabinofuranosidasen und e i n e r Arabinoxylan-a-LArabinofuranohydrolase aus Weizenkleie und gekeimten Weizen. (Some characteristics of 13-D-xylopyranosidases, cc-L-arabinofuranosidases and an arabinoxylan-c~-L-arabinofuranohydrolase from wheat bran and germinated wheat). Dept. of Food Science, Wageningen Agricultural Univ., Wageningen The Netherlands. Beldmann G, Osuga D, Whitaker JR. J Cereal Sci (1996) 23:169180. In Weizenk6rnern und gekeimtem Weizen wurden vier p-Nitrophenyl-cc-L-arabinofuranosid-hydrolysierende Aktivitgten (ArafMV) und drei p-Nitrophenyl-13-D-xylopyranosid-hydrolysierende Aktivit~iten (Xylp MII) identifiziert. ArafI und Xylp II wurden aus Weizenkleie ungef~hr 10 000fach angereichert. Beide Enzyme waren gegentiber polymerem Arabinoxylan inaktiv. Aus Arabinoxylan-Oligosachariden bildete ArafI keine Arabinose, nur ein wenig Xylose, w~ihrend Xylp II nur Xylose freisetzte. Eine Arabinoxylan-Arabinofuranohydrolyse (AXH) wurde in Weizenkleie und gekeimtem Weizen gefunden. Dieses Enzym hydrolysierte polymeres Arabinoxylan, aber nicht p-Nitrophenyl-c~-Larabinofuranosid. Die Molekulargewichte dieser Enzyme wurden mit GrN3enausschlug-Chromatographie bestimmt; sie betrugen zwischen 40 und 50 000, nur ArafIII besab ein Mr yon 104 000. W ~ rend der Keimung, zwischen dem 3. und 5. Tag, nahmen die Gehare dieser Enzyme deutlich zu. Endoxylanase-Aktivit~t wurde aufgezeigt, aber nicht quantifiziert. B. Fretzdorff Eine verbesserte 1-D-SDS-PAGE-Methode zur Identifizierung von drei ,,wachsigen" Proteinen aus Brotweizen. (An improved 1-D SDS-PAGE method for the identification of three bread wheat 'waxy' proteins). Dept. of Crop Science, Plant Breeding Inst., Univ. of Sydney, Camden, Australia. Zhao XC, Sharp PJ. J Cereal Sci (1996) 23:191-193. Das sogenannte ,,wachsige" Protein bzw. die St~rkekorngebundene St~ke-Synthase (GBSS) ist eine bedeutende Determinante fiir den Amylosegehalt in Getreidestfirken. Bisher wurden die 3 Isotypen yon GBSS mit einer 2-D-Methode nachgewiesen. Nach der hier vorgestellten Methode werden die Stgrkek6rner aus halben zerkleinerten Kornh~ilften durch C~isiumchlorid-Zentrifugation und verschiedenen Waschungen gereinigt (Ausbeute ca. 3 mg). Die Stgrkek6rner werden suspendiert und im kochenden Wasserbad 5 min erhitzt. Nach Zentrifugation wird der 13berstand der 1-D-SDS-PAGE unterworfen. Mit dieser Methode werden die 3 GBSS-Isotypen zweifelsfrei identifiziert. Das Fehlen einzelner GBSS-Isotypen ist sowohl mit niedrigerem Amylosegehalt als auch mit besserer Qualitgt f'ur die Herstellung japanischer weiger Nudeln gekoppelt. Deswegen eignet sich diese Methode zum Screening in ZOchtungsprogrammen. In einem Doppelgelsystem k6nnen 50 einzelne K6mer pro Tag untersucht werden; die Zahl kann mit einem Multigelsystem leicht erh6ht werden. B. Fretzdorff

Charakterisierung der Lagerproteine von Hard-Red-WinterWeizen durch 2-dimensionale Elektrophorese und ihre Korreiation mit ausgew[ihlten Qualit[itsparametern. (Characterization of hard red winter wheat storage proteins by two-dimensional electrophoresis and their correlations with selected quality parameters). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of Nebraska, Lincoln, Nebr., USA. Yang G, Wehling RL, Zeece MG, Partridge JE, Shelton DR. Cereal Chem (1995) 72:568-570. Aus dem Endosperm yon 4 Hard-Red-Winter-Weizensorten (NE 78 488, Delta, Rodeo und Scout 66) werden die Lagerproteine mittels 2-D-Elektrophorese anfgetrennt. Femer wird eine quantitative Image-Analyse mit 3 Gelen ftir jede Sorte durchgefiihrt. Von einigen ausgew~lten Polypeptidflecken werden die Korrelationskoeffizienten zu den Parametern Brotvolumen und der mixographischen Spitzenzeit errechnet. Der Gliadinfleck 41 (39) korreliert hoch positiv mit dem Brotvolumen (r=0,88). Die Gliadinflecke 77, 45 und 62 korrelieren ebenfalls positiv, aber mit r=0,66. Ferner werden Flecken mit negativer Korrelation zum Volumen nachgewiesen. Die Proteinflecken 41 (39) korrelieren ferner mit der mixographischen Spitzenzeit. Es wird festgestellt, dab die 2-DElektrophorese, gekoppelt mit der Imageanalyse eine geeignete Methode zur quantitativen Qualit~ttsbewertung von Mehlen darstellt. A. Tfiufel Charakterisierung der in Essigs~iure IOslichen und unl6slichen Gluteninfraktionen von Brotweizen. (Characterization of acetic acid soluble and insoluble fractions of glutenin of bread wheat). Dept. of Food Science, Univ. of Manitoba, Winnipeg, Canada. Dupuis B, Bushuk W, Sapirstein HD. Cereal Chem (1996) 73:131-135. Die Eignung als Brotweizen (Teigverarbeitung, Backffihigkeit, Brotvolumen) korreliert umgekehrt mit dem Anteil an essigs~iure16slichen (AAS) und proportional mit dem Anteil an essigs~iureunl6slichen (AAI) Gluteninen. Zur weitergehenden Untersuchung wird aus dem Mehl yon 2 kanadischen Weizensorten mit unterschiedlicher Qualit~it (Katepwa und Glcnlea) eine modifizierte Osborn-Fraktionierung der Proteine vorgenommen (0,5 mol/L NaC1, 70% Ethanol und 0,5 mol/L Essigs~ure). Die Reinigung der AASFraktion (Abtrennung der monomeren Proteine) erfolgt durch Extraktion mit 50% 1-Propanol, der die F~llung mit 70% 1-Propanol folgt. Es wird nachgewiesen, dab beide Weizensorten unterschiedliche Anteile von AAS und AAI aufweisen. Mittels Densitometrie und RP-HPLC werden AAS und AAI beider Weizensorten auf ihre relativen Mengen (%) an den hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten 2, 5, 7, 8, 9, 10 untersucht und fihnliche Ergebnisse erhalten. Lediglich das AAS-Glutenin enthielt mehr an der Glutenin-Untereinheit 2. Der h6here Gehalt an AAI der Sorte Glenlea wird auf seinen h6heren Anteil an hochmolekularer Glutenin-Untereinheit 7 und einer schw~icheren Wechselwirkung mit Gliadin zurtickgeflihrt. Je grN3er die Wechselwirkung mit Gliadin ist, desto gr6ger ist die L6slichkeit. A. Taufel Funktionelle Eigenschaften von Weizenglutenin (lJbersichtsbericht). [Functional properties of wheat glutenin (Critical Review)]. Biochemistry and Gene Technology, TNO Nutrition and Food Research, Zeist, The Netherlands. Weegels PL, Hamer RJ, Schofield JD. J Cereal Sci (1996) 23:1-18. Studien, die sich mit der Bedeutung yon Weizenglutenin ftir die Backqualit~it befassen, k6nnen in 4 Gruppen zusammengefaBt werden: 1. statistische Beziehungen zwischen der Menge der Glutenin-Fraktionen und der Qualit~it; 2. Rekonstitution und Anreicherung yon Teigen; 3. Ztichtung und genetische Modifikation; 4. Bewertung von Struktur-Funktions-Beziehungen w~ihrend der Verarbeitung. Zu 1: Die Menge des mit SDS oder Essigsgure nicht extrahierbarem Glutenin (NEG) korreliert eng mit Qualitfitsparametem. Ftir hochmolekulare Glutenin-Untereinheiten (HMW-GU) sind die Beziehungen zur Qualit~it nicht so eng. In einigen Untersuchungan wurde gezeigt, dab das Vorhandensein bestimmter HMW-GU mit der Menge NEG korreliert. HMW-GU sind wahrscheinlich indirekt t~ber die Menge NEG mit der Backqualit~it verbundcn. Zu 2: Rekonstitutions- und Anreicherungsstudien sind

162 schwierig zu interpretieren, weil die Proteine bei der Isolierung ver~ndert werden. Kt~rzlich wurden Tests im kleinen MaBstab entwickelt, bei denen kleine Mengen an Glutenin-Fraktionen untersucht werden kOnnen. Zu 3: Kontrollierte Z~lchtungsstudienhaben die Bedeutung der HMW-GU 5+10 und zu einem geringem AusmaB 1 oder 2* far die Qualit~ttanfgezeigt. In den meisten dieser Untersuchungen wird die Menge an NEG nicht aufgeft~hrt.So sind entsprechende SchluBfolgerungen zu Ursache-Wirkungs-Beziehungen nur schlecht zu ziehen. Zu 4: W~hrend der Teigverarbeitung treten groBe Ver~nderungen bei der Extrahierbarkeit des Glutenins auf. Die Bedeutung dieser Ver~nderungen fiir die Teigeigenschaften und die Brotqualitgt mt~ssen noch untersucht wetden. B. Fretzdorff Rheologisches Verhalten yon Weizenklebern bei kleinen und groBen Deformationen. Vergleich von 2 sich in ihren Backeigenschaften unterscheidenden Klebern. (Rheological beha-

viour of wheat glutens at small and large deformations. Comparison of two glutens differing in bread making potential). Dept. of Biochemistry, Groningen Univ., Groningen, The Netherlands, Janssen AM, van Vliet T, Vereijken JM. J Cereal Sci (1996) 23:19-31. Kleber der Weizensorten Obelisk und Katepwa, die jeweils schlechte und gute Backeigenschaften besitzen, wurden verwendet. Dynamische (oscillatorische) Messungen bei kleinen Deformationen t~ber einen Frequenzbereich von 0,03-3 rad/s zeigten, dab der Kleber der Sorte Katepwa einen h6heren dynamischen Modulus und einen niedrigeren Verlust-Tangens als die der Sorte Obelisk besitzt. Oberkneten filhrte zu Anstiegen bei den dynamischen Modull beider Kleber. Messungen mit verschiedenen Wassergehalten zeigten, dab die niedrigeren dynamischen Moduli bei h6heren Wassergehalten haupts~tchlich in einem Konzentrationseffekt begriindet waren und nicht in der Rolle des Wassers als Weichmacher. Die scheinbaren biaxialen Extensions-Viscosit~tten der Kleber wurden mit Hilfe von uniaxialer Kompression der zylindrisch gestalteten Teststiicke bei verschiedenen Geschwindigkeiten untersucht. Dies erwies sich als sehr niitzliche Methode, um Informationen tiber das rheologische Verhalten der Kleber bei groBen Deformationen als Funktion verschiedener Deformationsgeschwindigkeiten zu erhalten. Bei jeder getesteten biaxialen Deformationsgeschwindigkeit war die scheinbare biaxiale Extensions-Viscositgt des Katepwa-Klebers gr6Ber als des Obelisk-Klebers. Eine dfinne Schicht biaxial gedehnten Klebers zeigte einen h6heren Widerstand gegentiber weiterer biaxialer Dehnung als eine weniger biaxial gedehnte dickere Schicht. Katepwa-Kleber zeigte diese Deformations-Verfestigung in einem gr613eren AusmaB als ObeliskKleber. M6gliche Konsequenzen far das Backverhalten werden diskutiert. B. Fretzdorff Rheologisches Verhalten von Weizenklebern bei kleinen und groBen Deformationen. EinfluB der Kleberzusammensetzung.

(Rheological behaviour of wheat glutens at small and large deformations. Effect of gluten composition). Dept. of Biochemistry, Groningen Univ., Groningen, The Netherlands. Janssen AM, van Vliet T, Vereijken JM. J Cereal Sci (1 996) 23:33-42. Kleber der Weizensorten Katepwa mit guten und Obelisk mit schlechten Backeigenschaften wurden in Gliadin und Glutenin fraktioniert. Katepwa-Kleber enthielt mehr Glutenin als ObeliskKleber. Verschiedene Kleber wurden beim Kneten rekonstituiert: mit verschiedenen Verhaltnissen yon Gliadin und Glutenin und durch Kombination der Fraktionen aus den beiden Sorten. Die rheologischen Eigenschaften dieser Mischungen wurden im hydratisierten Zustand bei kleinen Deformationen in Scherung und bei groBen Deformationen in biaxialer Dehnung gemessen. Die Rekonstitution der Kleber in ihrem ursprtinglichen Glutenin/Gliadin-Verh~Itnis zeigte einen etwas h6heren Widerstand gegenaber Deformation und war elastischer als der unfraktionierte Kleber. Dies galt flir beide Klebertypen. Der Unterschied zwischen dem rheologischen Verhalten beider rekonstituierter Klebertypen war vergleichbar mit dem von nativen Klebem. Wurden Kleber mit anderen Gliadin/Glutenin-Verh~iltnissengemischt, zeigte sich, dab

das Verh~iltnisder bestimmende Faktor f'tir das rheologische Verhalten war. Beim Austausch der Gliadin- und Glutenin-Fraktionen der beiden Kleber zeigte sich auch, dab die Quelle der Fraktionen, insbesondere des Glutenins, wichtig war. B. Fretzdorff Charakterisierung einer neuen vom Chromosom 1D codierten hochmolekularen Glutenin-Untereinheit in Brotweizen.

(Characterisation of a novel high Mr glutenin subunit encoded by chromosome 1 D of bread wheat). Dept. of Agrobiology and Agrochemistry, Univ. of Tuseia, Viterbo, Italy. Buonocore F, Hickman DR, Caporale C, Porceddu E, Lafiandra D, Tatham AS, Shewry PR. J Cereal Sci (1996) 23:55--60. Eine hochmolekulare Untereinheit von Weizenglutenin (1Dx2.2*), die ein ungewOhnlich groBes Molekulargewicht besitzt, wurde mit praparativer isoelektrischer Focussierung und Umkehrphasen-HPLC gereinigt. Der Vergleich der N-terminalen Sequenz und der Aminos~ure-Zusammensetzung mit denen der allelen Untereinheit 1Dx2 zeigte, dab das grOBere Molekulargewicht auf dem Vorhandensein einer 1/~ngerenzentralen Wiederholungsdom~ne beruht. Fluorimetrische Messungen und Circular-Dichroismus-Analysen lassen vermuten, dab diese lfingere Domfine die Konformations-Eigenschaften der Untereinheit nicht beeinfluBt.B. Fretzdorff Aleuron- und Pericarp-Fluorescenz als Indikatoren fiir die Effizienz der Vermahlung verschiedener kanadischer Weizenklassen. (Aleurone and pericarp fluorescence as estimators of mill

stream refinement for various Canadian wheat classes). Grain Research Lab., Canadian Grain Commission, Winnipeg, Canada. Symons SJ, Dexter JE. J Cereal Sci (1996) 23:73-83. Die ,,Reinheit" eines Weizenmehls bzw. dessen Kontamination mit Aleuron- und Pericarp-Gewebe wird in der Praxis durch die Messung des Aschegehaltes oder der Helligkeit (L*) bestimmt. Aleuron und Pericarp zeigen jeweils mit bestimmten Anregungswellenl~ngen eine charakteristische Autofluorescenz, die mit einero Bildanalyse-System quantifiziert werden kann. Mit einem sehr umfangreichen Probenmaterial, das 7 kanadische Weizenklassen umfaBte und auf 3 Versuchsmfihlen ermahlen wurde, wurden sehr enge Korrelationen der Pericarp-Fluorescenz mit dem Aschegehalt und der Helligkeit (L*-Wert) gefunden. Die Korrelationen der Aleuron-Fluorescenz mit den anderen beiden Parametern waren schlechter. Die Messung der Pericarp-Fluorescenz kann dazu dienen, den Schalenanteil in einem Mehl spezifisch, objektiv und quantitativ zu messen und stellt somit ein MaB far die ,,Reinheit" einer Mahlpassage dar, mit der die Effizienz des Mahlvorgangs geprt~ftwerden kann. B. Fretzdorff Vergleich von fluorimetrischen Reagentien zur mikrospektrofluorimetrischen Bestimmung von Flavonoid-Glykosiden im Weizenkeim. (Comparison of fluorometric reagents for micro-

spectrofiuorometric determination fiavonoid glycosides in wheat germ). Plant Research Centre, Agriculture and Agri-Food Canada, Ottawa, Canada. Pietrzak LN, Collins FW. J Cereal Sci (1996) 23:85--91. Um den Gehalt an Weizenkeimen in Mahlfraktionen zu bestimmen, wurde die Messung von Flavonoiden vorgeschlagen, weil diese hauptsfichlich im Keim vorkommen und relativ unmobil w/ihrend der Vermahlung sind. Es wurden 4 Reagentien, die die Fluorescenz in Flavonoiden in situ induzieren, zur direkten Bestimmung yon Weizenkeim im Mehl bewertet. Die beste Selektivit~it und Empfindlichkeit wurde mit Diphenylbors~iureethanolaminester und Bortrifluorid/Methanol erreicht. B. Fretzdorff (Wheat superoxide dismutase isoenzymes). Procter Dept. of Food Science, Univ. of Leeds, Leeds, UK. Robinson DS, Donelly JK, Lawlor SM, Frazier PJ, Daniels NWR. J Cereal Sci (1996) 23:93-10l. Superoxid-Dismutase spielt mOglicherweise eine Rolle als Antioxidans bei der Vermeidung yon Fettverderb (Autoxidation) in Lebensmitteln. Um diese Rolle welter zu erforschen, mug das Enzym gereinigt und charakterisiert werden. Superoxid-Dismutase (SOD) A- und B-Isoenzyme in der Weizensorte Tonic sind dem

Weizen-Superoxid-Dismutase-Isoenzyme.

163 Cu/Zn-Typ zuzurechnen, w~hrend die SOD-C-Gruppe den Mangan enthaltenden Dismutasen ~nlich ist. Die Enzymaktivitgt in Extrakten war bis zu 50 ~ relativ stabil. Thermodynamische Parameter wurden bestimmt. Das SOD-C-Isoenzym wurde gereinigt, es enthielt zwei eng verwandte tetramere Isoenzyme (pI 6,0 und 6,1) mit einem Mr yon 80 000. Far die Untereinheiten wurde ein Mr von 20 000 berechnet. Die N-terminale Aminos~iure-Sequenz des gereinigten SOD-C zeigte weitgehende 121bereinstimmung mit der MnSOD aus Mais. 13. Fretzdorff Einfliisse von Sorte und Umwelt auf den 13-(1-->3)-(1-->4)-DGlucangehalt und die Siiure-Extrakt-Viskositiit von spanisehen Gersten. (Effects of cultivar and environment on 13-(1-->3)(1---M)-D-glucan content and acid extract viscosity of Spanish barleys). Dept. of Animal Nutrition, Inst. de Recerca i Tecnologia Agroalimentaries (I.R.T.A.), Reus, Spain. PerezVendrell, AM, Brufau J, Molina-Cano JL, Francesch M, Guasch J. J Cereal Sci (1996) 23:285-292. Die Viskositaten der sauren Extrakte und die 13-Glucan-Gehalte von 10 zwei- und sechszeiligen Gersten, die in 3 aufeinderfolgenden Jahren an 7 Standorten in Spanien aufgewachsen waren, wurden untersucht. Die Viskosit~iten lagen zwischen 2,4 und 24,8 centiStokes (cSt), der Mittelwert betrug 6,4 cSt. Der durchschnittliche 13-Glucangehalt (mit HPLC gemessen) betrug 3,5% in einer Schwankungsbreite von 1,9 bis 5,5%. Es wurden signifikante Unterschiede sowohl bei den Viskositgten als bei den 13-Glucangehalten ftir Sorten, Standorte und Jahre gefunden. Die 13-Glucangehalte und die Viskosit~tten waren bei den Wintersorten h6her als bei den Sommersorten. Umweltfaktoren beeinflul3te beide Parameter. Gersten, die in feuchten, regnerischen Gebieten aufgewachsen waren, hatten niedrigere Viskosit~iten. B. Fretzdorff Bestimmung des Gesamt-(1--->3),(1-->4)-13-D-Glueangehaltes in Gersten- und Malzmehlproben. (Determination of total (1--~3), (1--+4)-13-D-glucan in barley and malt flour samples). Asociacion de Investigacion de Cerveza y Malta (1NVESCEMA), Burjasot, Spain. Manzanares P, Sendra JM. J Cereal Sci (1996) 23:293296. Es wird eine Methode zur Extraktion von 13-Glucan vorgestellt und mit derjenigen verglichen, die von dem ,,Analysis Committee of the European Brewery Convention" empfohlen wird. 0,2 g zerkleinerte Gerste bzw. 1,0 g Malzmehl werden mit 20 mL 0,05 mol/L HNO 3 in einem verschlossenen Zentrifugenglas 20 minim kochenden Wasserbad extrahiert. Nach dem AbkOhlen wird 10 min zentrifugiert (100 g), der Oberstand wird durch ein Membranfilter filtriert. Der Zentrifugationsrt~ckstand wird noch einmai mit 5 mL 0,05 mol/L HNO 3 extrahiert und wie vorher behandelt. Die Extrakte werden getrennt mit der Calcofluor-Fliel~Injektions-Analyse quantifiziert und die Ergebnisse addiert. Bei der 2. Extraktion werden bei beiden Verfahren noch bedeutende Mengen gefunden. Bei zweimaliger Extraktion ist die bier vorgestellte Methode schneller durchzuftihren. Die Standardabweichung tar das Endergebnis aus beiden Extraktionsschritten betriigt 1,02%. B. Fretzdorff Der Einflul~ von hydrothermischer Behandlung auf die Struktur und physiko-chemische Eigenschaften von Stiirken aus normalem Mais, Wachsmais, 'dull' Wachsmais und Amylomais V. (The effect of heat-moisture treatment on the structure and physicochemical properties of normal maize, waxy maize, dull waxy maize and amylomaize V starches). Dept. of Biochemistry, Memorial Univ. of Newfoundland St. John's, NF, Canada. Hoover R, Manuel H. J Cereal Sci (1996) 23:153-162. St~rken der verschiedenen Maisarten wurden mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 30% bei 100 ~ 16 h lang behandelt. Die Behandlung bewirkte eine Abnahme beim scheinbaren Amylosegehalt, dem Quellfaktor, der Amylose-Auslaugung, der.enzymatischen und der S~urehydrolyse. Die Verkleisterungs-Ubergangstemperaturen aller St~ken stieg mit der hydrothermischen Behandlung an. Die Enthalpie der Verkleisterung blieb bei allen St~ken unverikndert. Die Ergebnisse zeigten, dab sich St~rkeketten inner-

halb der amorphen und kristallinen Bereiche des St~rkekorns w~ihrend der hydrothermischen Behandlung zusammenlagerten. Das AusmaB dieser Zusammenlagerung war in den amorphen Bereichen viel grOl3er. Die DSC-Untersuchungen haben gezeigt, dab die Zusammenlagerungen der Amyloseketten (Amylose-Amylose und Amylose-native Stfirkelipide) zur Bildung neuer Kristallite mit unterschiedlichen Stabilit~tten ftihrten. Im Gegensatz dazu ftthrten Zusammenlagerungen von Amylopektinketten (AmylopektinAmylopektin) nicht zu einer Bildung von Kristalliten. B. Fretzdorff Analyse von Ammoniak und Methylaminen in natiirlichen Wiissern durch FlieBinjektion-Gasdiffusion gekoppelt mit Ionenchromatographie. (Analysis of ammonia and methylamines in natural waters by flow injection gas diffusion coupled to ion chromatography). Plymouth Marine Lab. (PML), Plymouth, UK. Gibb SW, Mantoura RFC, Liss PS. Anal chim acta (1995) 316:291-304. Die Methode wurde zur Bestimmung yon Ammoniak und Methylaminen im nmol-Bereich in Meer- und anderen W~issern entwickelt. Durch kontinuierliche Zugabe yon alkalischer EDTALiSsung werden die Methylamine in ihre ungeladene, fltichtige Form iaberftihrt sowie Mg- und Ca-Ionen gebunden. Die fltichtigen Amine werden nach Diffusion durch eine gasdurchl~issige Membran wieder protoniert und konzentriert. AnschlieBend erfolgt Trennung mittels Ionenchromatographie und die Bestimmung mit einem Leitf'~igkeitsdetektor mit chemischer Untergrundunterdr0ckung. Das Verfahren wird als empfindlich (ca. 3-5 nmol/L for Methylamine, 20-40 nmol/L ftir Ammoniak), linear (R=0,99, 02 000 nmol/L in Meerwasser) und genau (rel. Standardabw. 1-6% bei 1 p.mol/L bezeichnet. Der genaue Analysenablauf wird durch graphische Darstellungen veranschaulicht, das Verfahren ausftihrlich diskutiert. A. Rohrdanz Qualitiitsparameter von Reis durch NIR-Analyse der gemahlenen Ganzkornproben. (Quality characteristics in rice by near-infrared reflectance analysis of whole-grain milled samples). Beltsville Agricultural Research Center, ARS, USDA, Beltsville, Md., USA. Delwiehe SR, McKenzie KS, Webb BD. Cereal Chem (1996) 73:257-263. Zuchtlinien yon Kurz- (n=49), Mittel- (n=76) und Langkornreis (n=71) sowie konventionellen Reissorten der Ernte 1994 werden als ganzes Korn gemahlen und mittels NIR-Messung auf Amylosegehalt, Protein, Helligkeit, Transparenz und Vermahlungsgrad untersucht, daneben viscosimetrische Parameter bestimmt. NIR-Messungen im Bereieh yon 400-2 498 nm. Die Ergebnisse werden mit Referenzproben verglichen. Amylose- und Proteingehalt lassen sich mit hoher Genauigkeit (SEP=l,3%; r2=0,89 und SEP=0,13%; r2=0,97)erfassen, ebenfalls Helligkeit (SEP=0,60%; r2=0,77), Transparenz (SEP=0,15%; r2=0,93) und Vermahlungsgrad (SEP=2,70, dimensionslos). Dagegen sind die Ergebnisse der viscosimetrischen Parameter mit grOl3erer Unsicherheit behaftet (r2<0,75). A. T~iufel

Getreideprodukte Optimierung der selektiven Extraktion von (Glucurono)arabinoxylanen aus Weizenkleie: Verwendung von Bariumund Calciumhydroxid-L6sungen bei hSheren Temperaturen. (Optimisation of the selective extraction of (glucurono)arabinoxylans from wheat bran: use of barium and calcium hydroxide solution at elevated temperatures). Dept. of Food Science, Div. of Food Chemistry and Microbiology, Wageningen Agricultaral Univ., Wageningen, The Netherlands. Bergmanns MEF, Beldmann G, Gruppen H, Voragen AGJ. J Cereal Sci (1996) 23:235-245. Durch die ErhOhung der Temperatur bei der Extraktion yon (Glucurono)arabinoxylanen (GAX) aus wasserunl6slichem Zellwandmaterial yon Weizenkleie mit bei Raumteperatur gesattigter Ba(OH)e-L6sung und einem Zusatz von 0,26 mol/L Natriumbor-

164 hydrid lieB sich die Ausbeute von 29% bei 20 ~ auf 50% bei 95 ~ verbessern. Bei gleichzeitiger Erh6hung dec Ba(OH)2-Sgttigung mit dec Temperatur gab es oberhalb von 70 ~ keine Verbesserungen mehr. Wenn Ba(OH)2 durch Ca(OH)2 ersetzt wurde, waren die Ausbeuten geringer und die Selektivit~t schlechter; dafar war m0glicherweise die geringere L6slichkeit des Ca(OH)2 verantwortlich. Vorbehandlungen, wie Autoklavieren, alkalische Peroxid- und Chlorit-Behandlungen, waren nicht erfolgreich. Es kam sogar zu Verfinderungen bei der Zusammensetzung und Molekulargewichtsverteilung dec GAX, B. Fretzdorff Physiko-chemische Untersuchungen an resistenter St~irke in-vitro und in-vivo. (Physicochemical studies on resisitant starch in vitro and in vivo). Norwich Lab., Inst. of Food Research, Colhey, UK. Cairns P, Morris VJ, Botham RL, Ring SG. J Cereal Sci (1996) 23:265-275. Resistente St~ke (RS), die in-vitro durch Hydrolyse aus retrogradierten Erbsenstfirke- und Amylosegelen mit Schweinepankreas-c~-Amylase hergestellt wurde, wurde mit R/~ntgenbeugung, GrOgen-Ausschlug-Chromatographie und Methylierungs-Analyse charakterisiert. Es wurde gezeigt, dab RS in-vitro aus halbkristallinem, meist linearem Material anfgebaut ist, das in zwei Haupt-Molekalgr6f~en (DPn>100 und DPn20-30) miteinerdritten kleineren Fraktion (DP&5) vorkam. Das AusmaB an Retrogradation der Amylose war hauptstichlich bei der Bestimmung des Gehalts an RS in St~rke wichtig. Die Analyse von in-vivo-RS ans Ileostomie-Untersuchungen fahrte zu Ergehnissen, die denen mit RS in-vitro ~nlich waren. B. Fretzdorff Eine kontinuierliche Messung der Quellung von Reisstiirke w~ihrend des Erhitzens. (A continuous measurement of swelling of rice starch during heating). Graduate Inst. of Food Sience and Technology, National Taiwan Univ., Taipei, Taiwan, R.O.C. Yeh A-l, Li J-Y. J Cereal Sci (1996) 23:277-283. Die Vergnderungen bei der Gr0ge von Reisstfirkek0rnern w~ihrend des Erhitzens wurde kontinuierlich mit einem BildanalyseSystem aufgenommen, das an ein Lichtmikroskop (polarisiertes Licht) mit heizbarem Ojekthalter angeschlossen war. Die StgrkekOmer vergrOgerten sich leicht (3,9% Anstieg bei dec durchschnittlichen Fltiche), wenn die Temperatur von 35 ~ auf 55 ~ anstieg. Bei 65 ~ fand ein dramatischer GrOgenanstieg staR. Die Quellung dec Stfirkek6rner erreichte einen maximalen Anstieg (54,7% dec durchschnittlichen Flfiche bei 75 ~ dies fgllt mit der Peak-Temperatur (Tp) im DSC-Thermogramm zusammen. Oberhalb von 75 ~ wurden die Stgrkek6rner zerst0rt und ItJsten sich auf. Dec Verlust dec Doppelbrechung fand bei einer niedrigeren Temperatur als die dec Stfirkekorn-Zerst6rung statt. Tp schien der kritische Punkt bei dec Phasen-Anderung zwischen den Zust~inden dec Quellung und dec ZerstOrung/Aufl~Ssung der Reissttirkek6mer w~hrend des Erhitzens zu sein. B. Fretzdorff Ascorbinstiureoxidase-Gehalte in Weizen und deren Beziehung zur Backqualit~it. (Ascorbate oxidase levels in wheat and their relationship to baking quality). Grain Foods Research Unit, New Zealand Inst. for Crop & Food Research, Christchurch, New Zealand. Every D, Gilpin M, Larsen NG. J Cereal Sei (1996) 23:145-151. Ascorbinsfiureoxidase (AOX) wurde mit 1 mol/L Na2SO4 (pH 8,3) aus Weizenmehl extrahiert und mit einem kontinuierliehem photometrischem Test bei pH 6,2 gemessen. Es wurden 127 Proben untersueht, die 13 verschiedene Soften reprfisentierten und die an unterschiedliehen Orten in Neuseeland aufgewachsen waren. Die mittlere AOX-Aktivitfit der Sorte mit der h0chsten Aktivit~t, Domino, war mehr als 3 real so hoch wie die der Sorte mit der niedrigsten Aktivitfit, Brock. Die Unterschiede bei der AOXAktivitfit innerhalb der Sorten bestfitigte sich far 2 Erntejahre. Soften mit einem schlechten Backergebnis besaben niedrige AOXAktivitfiten. Korrelationen wurden zwischen log AOX-Aktivitfit und dem Proteingehalt sowie dem Backergebnis berechnet. Die Korrelationen waren gut, wenn mit den Mittelwerten der Sorten gerechnet wurden. Sie waren sehleehter auf der Basis aller Einzel-

werte. AOX-Aktivittiten nahmen wfi.hrend einer dreijfihrigen Lagerung drastisch ab. Die Abnahme beim Backergebnis war nur gering. Das Backergebnis eines Mehles mit niedriger endogener AOX-Akivitgt wurde dutch Zusatz von Ascorbinstiure verbessert, zusgtzliche Karbis-AOX erbrachte keine weitere Verbesserung. Der Gehalt an AOX in Weizen war also nicht entscheidend ft~rden Verbesserungseffekt der Ascorbins~ure, wahrscheinlich weil genagend Sauerstoff in den Teig mit schnellen Knetern eingearbeitet wird. B. Fretzdorff Adsorption yon co-Amylase an hydrothermisch behandelte St~irke. (Adsorption of alpha-amylase on heat-moisture treated starch). Dept. of Food Science and Technology, Fukuyama Univ., Hiroshima, Japan. Kurakake M, Taehibana Y, Masaki K, Komaki T. J Cereal Sci (1996) 23:163-168. Die Adsorptionseigenschaflen von hydrothermisch behandelten Stfirken far s-Amylase wurden untersucht. Die Adsorption war bei einem Zusatz yon Ethanol (30% v/v) verbessert. Wenn die St~rke mit s-Amylase vorhydrolysiert wurde, nahm die Adsorption deutlich ab. Es wurde gefunden, dab der Zusatz yon Ethanol zu hydrothermisch behandelten Stfirken die Bildung einer Region induziert, die sich dem enzymatischen Abbau entzieht und obwohl sie nur einen geringen Gewichtsanteil ausmacht, besitzt sie ein hohes Adsorptionspotential for c~-Amylase. Bei einer Bewertung mit der Langmuir-Gleichung zeigte sich, dab diese Region eine groBe Oberfl~che besitzt. Der Zusatz yon Ethanol verringerte 2 Parameter, Vmapp und Kmapp der Michaelis-Menten-Gleichung, der enzymatisehen Hydrolyse von hydrothermisch behandelter Stfirke. B. Fretzdorff Hypochlorit-Oxidation von Gersten- und Kartoffelst~irke. (Hypochlorite oxidation of barley and potato starch). VTT Biotechnology and Food Research, Epoo, Finland. Forssell P, Hamuhen A, Autio K, Suortti T, Poutanen K. Starch (1995) 47:371377. Native und entfettete [n-Propanol/Wasser (3+1)] Gerstenstfirke sowie Kartoffelstfirke werden als 40%ige Suspension bei einem konstanten pH-Wert von 10,0 (Einstellung mit NaOH, 2 tool/L) durch portionsweise Zugabe einer 15%igen NaCIO-L6sung unter Rt~hren bei Zimmertemperatur tiber 30 rain und anschliel3ender 50mintitiger Nachreaktion oxidiert (10, 20 und 40 g Cl2/kg St~rke). Danach wird mit H2804, 1 tool/L, auf pH 7,0 eingestellt, filtriert, mit destilliertem Wasser gewaschen und bei 30 ~ luftgetrocknet. Die Ausbeuten betragen bei 10 g bzw. 40 g C1Jkg St~rke far Gerste 99 bzw. 94%, for entfcttete Gerste 93 bzw. 83% und tar Kartoffeln 99 bzw. 96%. Die oxidierten Stgrken werden charakterisiert dureh Carbonyl- und Carboxylgruppengehalt, Iodbindungskapazitgt als MaB far den Amylosegehalt, Phospholipidgehalt, Molekulargewichtsverteilung durch Gelchromatographie mit 2-WinkelStreulicht-Detektor, L6slichkeit, Viscosit~t, Gelatinisierungseigenschaften, rheologischem Verhalten und Mikroskopie. - Dec Oxidationsgrad, ausgedrackt als Carbonylgruppen pro 100 Glucoseeinheiten, bewegt sich in Abhfingigkeit yon dec Konzentration des Oxidationsmittels zwischen 0,2 und 1,0 bei Gerste, 0,1-0,9 bei entfetteter Gerste und 0,2-0,9 bei Kartoffeln sowie ausgedrackt als Carboxylgruppen pro 100 Glucoseeinheiten zwischen 0,1 und 1,0; 0,1 und 1,6; 0,4 und 1,7. W~thrend dec Oxidation kommt es zur Depolymerisation. Das durchschnittliche Molekulargewicht von Amylopectin verringert sich von 100'106 auf ungef'~r 30'106. Mit dec Oxidation nimmt die Iodbindungskapazittit ab, wobei die lipidgebundene Amylose in Gerstensttirke besonders leicht oxidiert wird. Die L/Ssliehkeit erh6ht sich mit dem Oxidationsgrad, w~hrend sieh die Viscosit~t vermindert. Unterschiede zwischen oxidierter Gersten- und Kartoffelst~ke in Gelatinisierung und Gelbildung werden auf unterschiedliche Kornstruktur zuraekgefiihrt. D. Habner Darstellung und Charakterisierung von St~irkeacetat. (Preparation and characterization of starch acetate). Textile Research Div., National Research Centre, Dokki, Cairo, Egypt. Khalil MI, Hashem A, Hebeish A. Starch (1995) 47:394-398.

165 Native, mit Salzs~ture hydrolysierte (Kupferzahlen zwischen 0,19 und 3,10, Viscosit~ten zwisehen 210 und 50 cP) und mit Kaliumpermanganat oxidierte (Sauerstoffaufnahme zwischen 0,05 und 0,70g O2/100g, Viscosit~iten zwischen 220 und ll0cP) Maisst~keproben werden nach Vorbehandlung in Eisessig (10 mL/g St~irkeffir 1 h) und in 2%iger L6sung von Perehlors~ure in Eisessig flir 1 min zur Acetylierung mit einer Mischung von Acetanhydrid und Benzol zwischen 0,5 und 4 h behandelt. Es folgt mehrmaliges Waschen mit Benzol, Filtration und Trocknung bei Ranmtemperatur. Zur Charakterisierung werden Aeetylgehalt, L6slichkeit sowie Parameter wie Zugfestigkeit u.a. yon mit diesen St~ken behandelten Baumwollgarnen bestimmt. - Der Acetylierungsgrad wird beeinfluf3t vom St~rke-Fliissigkeitsverhgltnis (Maximum bei 1:2,5), dem Perchlors~iuregehalt bei der Acetylierung (Maximum bei 2%), der Acetanhydridkonzentration (Zunahme von 1-5 mL), der Zeit (Zunahme von 0,5-4 h) und der Temperatur (Zunahme zwischen 50 und 70 ~ Die vorherige Hydrolyse erh~Sht die Angreifbarkeit der St~ke gegeniiber der Acetylierung, wfihrend die vorherige Oxidation das Gegenteil bewirkt. Die L6slichkeit der acetylierten Stfirkenwird jeweils erh~Sht, wobei der Effekt bei der nativen St~rke am geringsten ist. Die Acetylierung verbessert die Schlichtf~thigkeitbei Baumwollgarnen nur bei der nativen St~rke. D. Htibner Quantifizierung der Glutenin-Untereinheiten durch sequenzielle Acetonf'dllung bzw. durch mit Densitometrie gekoppelter SDS-PAGE unter Anwendung bekannter Gluteninmengen als Standard. (Quantification of glutenin subunits by sequential acetone precipitation and by sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE) coupled with densitometry using a known quantity of glutenins as a standard). Dept. of Food Science and Human Nutrition, Michigan State Univ., East Lansing, Mich., USA. Hou G, Ng PKW. Cereal Chem (1995) 72:545-551. Aus Mehlen yon 17 Weichweizensorten der Ernte 1992 und 1993 werden nach Behandlung mit Ethanol (60%) oder 2-Propanol (50%)+TRIS (pH 8) Gliadine, Albumine und Globuline abgetrennt. Die R~iekst~indewerden zur L6sung der Glutenin-Untereinheiten in Dithiothreitol unter Ultraschallbehandlung suspendiert und die gel6sten Glutenin-Untereinheiten mit Aceton bis 40% und 80% fraktioniert. Beide Fraktionen werden mittels SDS-PAGE aufgetrennt und die Glutenine densitometrisch anhand eines Glutenin-Standards quantitativ bestimmt. Die durchschnittliche hochmolekulare Gluteninfraktion betrggt bei der Acetonf~illung 8,46%, bei der densitometrischen Messung 7,26% der Mehlproteine; die Werte ftir die niedermolekulare Gluteninfraktion betragen 15,29 bzw. 17,07%, die Werte far die Gesamt-Glutenin-Untereinheiten 23,75 bzw. 24,33% und zeigen keine signiflkanten Unterschiede (p<0,05). Die densitometrische Messung erweist sich als effektivere und zuverlfissigere Variante. A. T~iufel Vergleich von Amylose-Anreicherungsverfahren fiir Anwendungen in Lebensmitteln. (Comparison of amylose enrichment procedures for food applications). Centro de Investigacion y Desarrollo en Criotecnologla de Alimentos (CIDCA), CONICET, Facultad de Cs. Exactas, Univ. Nac. La Plata, La Plata, Argentina. Garcla MA, Martino MN, Zaritzky NE. Cereal Chem (1995) 72:552-558. Mit Mais und Kartoffelst~trkewerden folgende Verfahren zur Amyloseanreicherung untersueht: 1. Selektive Auslangung einer 10%igen wNJrigen Maisst~kedispersion bei 75, 80, 85, 90, 95 und 98 ~ bei Einwirkungszeiten yon 15, 20, 30, 45, 60 und 90 min; 2. Fraktionierung einer 10%igen Stiirkedispersion mit 1-Butanol bzw. l-Octanol; 3. Fraktionierte Ffillung von 5% Stgrke mit MgSOq in Gegenwart von Na2SO3 und 4. Native St~rke/Lipid-Extraktion. Eine 20-30 min dauemde Laugung der Maisst~ke bei 85 ~ war die gtinstigste Bedingung. 1-Butanol f;ihrt zu einem Komplex mit einem Amylose/Amylopeetin-Verhfiltnis von 67,4:32,6. 1-Octanol ist ebenso wirksam. Nachteilig sind die nicht eliminierbaran, als toxisch geltenden L0sungsmittelreste. Die kombinierte alkalische (0,2 mol/L NaOH) Fraktionierung von 5%igen Mais- und Kartoffelstgrkedispersionen mit 10% MgSO4 in Gegcnwart yon Na~SO3

wird als effektivste Variante mit Amylose/Amylopectin-Verhfiltnissen yon 14:86 bzw. 15:85 nachgewiesen. Die Lipidextraktion braehte keine Anreicherung. Die durch Fraktionierung mit MgSO4 erhaltenen Produkte erwiesen sich far Lebensmittelanwendungen am gtinstigsten. Das Amylose/Amylopectin-Verhfiltnisdes entwfisserten Produktes betrug 51:49 (Maisst~rke) und 50:50 (Kartoffelst~rke). A. T~iufel Methode zur Isolierung von monomeren Proteinen und polymerem Glutenin aus Weizenmehl. (Procedure for isolating monomeric proteins and polymeric glutenin of wheat flour). Dept. of Food Science, Univ. of Manitoba, Winnipeg, Canada. Fu BX, Sapirstein HD. Cereal Chem (1996) 73:143-152. Die neue Methode basiert auf der Fraktionierung der monomeren (Albumine, Globuline und Gliadine) und polymeren (nativ nicht reduziert) Gluteninproteine aus Weizenmehlen mit 50% 1Propanol (l-P) in eine 16sliche (50 PS) und eine unlOsliche (50 PI) Fraktion. Die Mehlprobe (2,5 g) wird aufeinanderfolgend mit 12,5, 7,5 und 5 mL 50% 1-P jeweils 1 h, 0,5 und 0,5 h extrahiert und zentrifugiert (10 000 x g). Das unlOsliche 50 PI ist frei yon monomeren Proteinen und besteht aus Glutenin. Der aus einer Mischung aus monomeren Proteinen und polymerem Glutenin zusammengesetzte 50-PS-Extrakt wird durch Zusatz von 1-P auf eine Konzentration yon 70% erhOht (5 mL Extrakt + 3,4 mL l-P). Die Suspension wird nach 1 h zentrifugiert (20 000 • g). Die unlOsliche Fraktion (70 PI) besteht aus monomeren Proteinen, haupts~ichlich o-Gliadin und ist frei yon Glutenin. Alle Fraktionen der beiden kanadischen Weizensorten Glenlea und Katepwa werden mittels PAGE, SDS-PAGE und HPLC charakterisiert. Die Methode eignet sich zur physikalischen Charakterisierung 16slicher und unlOslicher Proteine und zur Bewertung yon Weizen for Backzwecke. A. Tfiufel

Brot, Kleingeb~ick Die Rolle yon Dextrinen bei der Klebrigkeit der Brotkrume, hergestellt aus auswuchsgeschiidigtem Weizen oder Mehl mit zugesetzter c~-Amylase. (The role of dextrins in the stickiness of bread crumb made from pre-harvest sprouted wheat or flour containing exogenous alpha-amylase). Grains Foods Research Unit, New Zealand Inst. for Crop and Food Research, Christchurch, NewZealand. Every D, Moss M. J Cereal Sci (1996) 23:247-256. Dextrine wurden aus Brot, das aus auswuchsgesch~idigtem Mehl oder Standardmehl mit zugesetzter c~-Amylase gebacken worden war, mit Wasser extrahiert. Die Dextrine wurden mit Gel-Permeations-Chromatographie anfgetrennt und der Dextringehalt (% des Krumengewichts) far verschiedene GrN3enklassen des Polymerisationsgrades bestimmt; DP 1-2, DP 3-10, DP 11-50, DP 51-200 und DP >200. Es wurden signifikante Korrelationen zwischen dem Dextringehalt jeder GrN3enklasse und der Krumenklebrigkeit gefunden (r=0,84-0,91,22df). Die h6chste Korrelation (r=0,96) war zwischen dem Gesamtdextringehalt und der Krumenklebrigkeit. Zus~tze yon Dextrinen mit verschiedenen DP-Bereichen aus verschiedenen Quellen zu einem Standardmehl ftihrte zu einem Brot mit klebriger Krume. Zusatz yon Dextrinen zu einem rekonstituierten Kleber-St~rke Teig flihrte zu Brot mit unerwartet niedrigem Dextringehalten und entsprechend niedriger Klebrigkeit. Die Schlul3folgerunglautet: hohe Gehalte an Dextrinen jeglicher Gr6Be in der Krume verursachen Klebrigkeit; eine klebrige Masse wird gebildet, wenn Dextrine in iiberschiissigem ,freien" Wasser gel6st sind, das normalerweise an St~ke, Kleber und andere un16slichen Inhaltsstoffe der Brotkrume gebunden ist. B. Fretzdorff Verringerung des Phytatgehaites w~ihrend der Herstellung von Vollkornbrot; EinfluB von Hefe- und Weizenphytase. (Reduction in the levels of phytate during wholemeal bread making; effect of yeast and wheat phytases). Dept. Food Science, Chalmers Univ. of Technology, G6teborg, Sweden. Ttirk M, Carlsson N-G, Sandberg A-S. J Cereal Sci (1 996) 23:257-264.

166 Es wurden keine Unterschiede bei der Wirkung der Weizenphytase mit unterschiedlichen Sfiuren gefunden, wenn der pH-Wert einer Vollkornmehl-Suspension auf pH 5 eingestellt wurde. Wenn Weizenvollkornbrot ohne Zusatz oder nach Einstellung auf pH 5 mit Essigsaure oder ,,lingonberry" (traditioneller Zusatz in schwedischem Brot) hergestellt wurde, wurden jeweils 64%, 96% und 83% des anf'~inglichen Phytats hydrolysiert. Ein kleiner aber signifikanter Unterschied zwischen Broten mit und ohne Hefezusatz wurde gefunden. Das zeigt, daB Hefe einen Beitrag zur PhytaseWirkung unter den gegebenen Bedingungen der Brotherstellung (pH 5,3-5,8 und 30--37 ~ leistet. Der optimale pH-Wert der Hefe-Phytase lag bei 3,5. Aus gereinigtem Natriumphytat bildete die Weizenphytase 1,2,3,4,5-IP 5 und die Hefe-Phytase 1,2,4,5,6-IP 5 . Bei der Brotherstellung leisten sowohl die Weizenals auch die Hefephytase einen Beitrag zum Abbau yon Phytat, wie anhand der Bildung der beiden IPs-Isomere gezeigt wurde. B. Fretzdorff

rtickzufahren ist. Der Mechanismus der Krumenweiche mug bei Anwesenheit yon Shortenings eine andere Ursache haben. A. T~tufel Stiirkemodifizierung w~ihrend des Backens: Untersucht an der ReaktionsF~ihigkeit mit Amyloglucosidase. (Modifications of starch during baking: studied through reactivity with amyloglucosidase). Dipt. di Scienze Molecolari Agroalimentari, Univ. di Milano, Milano, Italy. Eynard L, Guerrieri N, Cerletti P. Cereal Chem (1995) 72:594-597. An Broten aus Hefe- und Sauerteigg~ung werden die Verfinderungen der Stgrke durch Zusatz yon Glucoamylase untersucht. An den komplexen Systemen yon Mehl, Teig, Brot aus Hefeteig, frisch und 5 Tage alt, Brot aus Sauerteig, Brot aus Durum-Weizen wird mittels Amyloglucosidase die Kinetik der St~ke verfolgt und mit derjenigen yon roher und gelatinierter Mais-, Weizen-, Reisund Kartoffelstfirke und daraus isoliertem Grenzdextrin verglichen. Stfirke im Verbund von Brot wird schneller und weitergehend hydrolysiert als in Mehlen, Teigen und insbesondere der rohen Stairken. Keine Unterschiede im St~rkeabbau werden in Broten aus Mehlen yon Durum- oder Weichweizen und Verarbeitung als Hefeteig nachgewiesen. Dagegen ist der Stgrkeabbau in Broten aus Sauerteig verlangsamt. Lagerung yon Brot zeigt eine auf Retrogradation zurt~ckgefahrte Verz6gerung der Amylolyse. A. T~iufel

Depolymerisation und Re-Polymerisation yon Weizenglutenin w~ihrend der Teigverarbeitung. I. Beziehungen zwischen dem Gehalt an Glutenin-Makropolymeren und Qualitiitsparametern. (Depolymerisation and repolymerisation of wheat glutenin during dough processing. I. Relationships between glutenin macropolymer content and quality parameters). Biochemistry and Gene Technology Div., TNO Nutrition and Food Research Inst., Zeist, The Netherlands. Weegels PL, van de Pijpekamp AM, Graveland A, Hamer RJ, Schofield JD. J Cereal Sci (1996) 23:104104. Gesamt-Proteingehalte, sowie Gehalte von Osborne-Fraktionen und Glutenin-Makropolymer (GMP, mit SDS nicht extrahierbares Gelprotein) von Mehlen und Teigen wurden mit rheologischen Parametern [,,maximaler Widerstand" (Rmax)und Dehnbarkeit (E), gemessen im Brabender Extensographen] des Teiges und mit dem Brotvolumen in Beziehung gebracht. Der GMP-Gehalt nahm w~ihrend des Knetens ab (Depolymerisation), w~hrend der Teigruhe trat eine Re-Polymerisation ein. Dann gab es wieder eine leichte Abnahme zwischen 90 und 135 rain der Teigruhe. Der Gehalt an GMP im Mehl war mit dem Brotvolumen (einfache Rezeptur) enger korreliert als der Proteingehalt oder der Gehalt der OsborneFraktionen (Glutenin, Gliadin, Albumin+Globulin). Der GMPGehalt im Teig nach 45 min Teigruhe war stgrker mit Rmax korreliert, w~ihrend der GMP-Gehalt des Mehls stoker mit E verbunden war. Dieses zeigt, dab wahrend des Knetens und der Teigruhe Verfinderungen im GMP auflreten, die zwar far Rm~, nicht aber far E oder das Brotvolumen wichtig sind. Obwohl nur eine begrenzte Zahl an Sorten (15), Erntejahren (2), Mehlmischungen (8) und Teigruhezeiten (3) untersucht wurden, war die Beziehung zwischen dem GMP-Gehalt des Teigs und Rm,x unabh~gig von diesen Variabeln. B. Fretzdorff

Kryoresistenz der B~ickerhefe (Saccharomyces cerevisiae) in gefrostetem Teig: Beitrag der celluliiren Trehalose. (Cryo-resistance of baker's yeast Saccharomyces cerevisiae in frozen dough: contribution of cellular trehalose). Lab. de Microbiologie et Technologie Cerealieres, Inst. National de la Recherche Agronomique, Nantes, France. Meric L, Lambert-Guilois S, Neyreneuf O, Richard-Molard D. Cereal Chem (1995) 72:609~515. Teige ans franz. Weizenmehl (1 500 g Mehl, 900 mL Wasser und 37,5 g Here) werden jeweils mit einem kryoresistenten und einem t~blichen Hefestamm (Saccharomyces cerevisiae) 1 h bei 38 ~ gefrostet und 5 h bei -10 ~ gelagert. Nach dem Auftauen (16 h bei 4 ~ wird das Gasbildungsverm6gen sowie der Trehalosegehalt, dem eine Schutzwirkung zugeschrieben wird, bestimmt. Im Vergleich zur Kontrolle wird bei der Variante mit dem iiblichen Hefestamm eine deutliche Verminderung der Gasbildung nachgewiesen, wfihrend sich mit dem kryoresistenten Hefestamm nur geringfagige Unterschiede zur Kontrolle ergeben. Die Trehalosegehalte der Teige zur Zeit des Einfrierens zeigten bei beiden Hefest~nmen keine signifikanten Unterschiede. Jedoch ergaben die gefrosteten Teige mit Trehalosegehalten unter 5% eine deutlich niedrigere Gasbildung. Ein 4-5%iger Trehalosegehalt der Hefen wird far das Frosten als notwendig angesehen, um sie vor Sch~idigungen der Zellsubstanz zu scht~tzen. H6here Trehalosegehalte bewirken jedoch keine Verbesserung der Kryoresistenz. A. T~tufel

Wirkung von bestimmten oberfliichenaktiven Verbindungen auf die Stiirke im Brot. (Effect of certain surfactants on the starch in bread). KeeNer Company, Elmhurst, Ill., USA. Roach RR, Hoseney RC. Cereal Chem (1995) 72:578-582. 2 Handelsbrotmehle werden mit 2% der Triglyceride Tristearin, Triolein bzw. hydratisierter Monoglyceride vermischt, mittels direkter Teigfahrung Brote bereitet und deren Qualitgtsparameter Brotvolumen und Krumenfestigkeit bestimmt. Tristearin ergibt Brotvolumina (915 cm3) ~thnlich den von Broten unter Zusatz yon 3% Shortenings (960 cm3). Triolein fahrt zu niedrigeren Werten (743 cm3). Hydratisiertes Monoglycerid erreicht dagegen Volumina, die nahe an die Variante mit 3% Shortenings herankommen (907 cm3). In hydratisierter Form dem Mehl direkt zugesetztes Monoglycerid erwies sich als wirksamer als die Zufahrung mittels Hochgeschwindigkeitsmischer. Die Untersuchung der St~trkedurch Lichtmikroskopie zeigt, dab das Monoglycerid oder Na-Stearyllactat die Quellung der Stgrke verringert, die Anwesenheit yon Shortenings jedoch nicht. Daraus wird abgeleitet, dab Brotvolumen und Krumenfestigkeit in Gegenwart yon hydratisiertem Monoglycerid auf die unterschiedliche Quellf'~hhigkeit der St~trke zu-

Auswirkungen der ProzeBbedingungen auf ieicht extrahierbare Fett- und Stickstoffverbindungen in Weizen-Sauerteigen. (Effects of formulation and processing conditions on easily extractable lipid and nitrogen components of wheat sourdoughs). Lab. de Cereales, Dept. de Ciencia de Alimentos, Inst. de Agroquimica y Tecnologia de ALimentos (CSIC), Valencia, Spain. Collar C, Martinez CS. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:493-504. Es wird untersucht, wie sich der Gehalt an extrahierbaren Stickstoff-Verbindungen und Fetten wahrend der Fermentation von Weizen-Sauerteigen gndert, wobei Laetobacillus plantarum als Starterkultur eingesetzt wird. Die Stickstoffverbindungen verdoppeln sich ann~ihernd, der Gehalt an neutralen und polaren Fetten nimmt dagegen ab. Gr6gere Vergndernngen ergeben sich mit noch Hefe-haltigen Teigen. Mittels Faktoranalyse wird der Effekt unterschiedlicher ProzeBbedingungen auf 6 analytische Variablen (neutrale Fette, Phospholipide, Glykolipide, Aminosguren, Peptide und Proteine) in 60 Teigen ausgewertet. Als Hauptfaktor far Ver~nderungen an extrahierbaren Stickstoffverbindungen erweist sich der Aschegehalt des Mehls: Die Zunahme liegt im hOheren Anteil an proteolytischen Enzymen bei h6herem Ausmahlungsgrad des Mehls begrt~ndet. TemperaturerhOhung und Wasserzusatz vermin-

167 dern den Gehalt an freien Glykolipiden und Phospholipiden. Gleichzeitige Anwesenheit von Hefe ft~hrt zu einer Abnahme der betrachteten Stoffe. Das gesteigerte S~uerungsverm6gen und die erh6hte Produktion von Milchs/~ure und Essigs~ure ergeben insgesamt Teige mit verbessertem Backverhalten. S. Pabel Veriinderungen des Glutathiongehaits und der Baekleistung yon wei~em Weizenmehl wiihrend der Kurzzeitlagerung. (Changes in the glutathione content and breadmaking performance of white wheat flour during short-term storage). Div. of Life Sciences, King's College London, London, UK. Chen X, Schofield JD. Cereal Chem (1996) 73:1-4. Aus hartem Winterweizen (Sorte Mercia) gemahlenes weif3es Mehl wird bei konstant 20 ~ gelagert und nach 2, 5, 10, 20 und 40 Tagen die Gehalte an freiem, reduzierenden Glutathion (GSH), an freiem oxidierten Glutathion (GSSG) und an Protein-Glutathion-Disulfiden (PSSG) bestimmt. W~thrend der ersten 10 Tage der Lagerung nimmt GSH yon 149 auf 85 nmol/g Mehl ab und bleibt in der Folgezeit nahezu konstant. PSSG nimmt nur wenig ab (yon 88 auf 60 nmol/g Mehl), um nach 20 Tagen konstant zu bleiben, wfihrend GSSG innerhalb der ersten 5 Tage stark abnimmt (yon 60 auf 8 nmol/g), um danach auf etwa 20 nmol/g Mehl anzusteigen und konstant zu bleiben. Die ans den Mehlen nach dem Chorleywood-Prozef3 hergestellten Brote weisen im Verlauf von 20 Lagertagen eine kontinuierliche Zunahme des Brotvolumens auf, der danach etwa gleich bleibt. Es wird eingesch~itzt, dag die erhebliche Verringerung yon GSH nicht durch eine Oxidation (GSSG) oder die Bindung an Mehlproteine als PSSG zu erklgren ist, sondern eine weitere Ursache hat, die weitere Untersuchungen erfordert. A. Tfiufel G~iransatz mit Weinhefe zur ErhOhung von Brotaroma und Geruch. (Wine yeast preferment for enhancing bread aroma and flavor). Dept. of Food Science and Technology, Laval Univ., Quebec, Canada. McKinnon CM, Gelinas P, Simard RE. Cereal Chem (1996) 73:45-50. 8 handelstibliche (Flor Sherry; Fermivin; Lavin 71B-1 122; Lavin EC-1 118; Bernkastel; Lavin K1-V1 116; Fermichamp und Pasteur Champagne) und 5 ATCC-Weinhefestfimme (Torulaspora

delbrueckii; Saccharomyces bayanus; Hansenula anomala; Torulaspora pretoriensis) werden in Medien bestehend ans 0, 100, 200 oder 300 g Weizenmehl (aus Sommerweizen mit 13,8% Protein, 0,54% Asche, 11,6% Feuchte), 0, 20, 40 oder 60 g Saccharose und 750 g Wasser entweder bei 28 oder 38 ~ kultiviert, die Gasbildung bestimmt und die Aromaintensit~it charakterisiert. Saccharose und Mehl stimulieren mit zunehmender Konzentration die Gasbildung durch Weinhefen, die im Vergleich zu Bfickerhefe erhOht ist. Die vorgenommene Aromabeschreibung und die Ermittlung der Aromaintensit~tt ergeben Vorteile. Aus 4 Fermentationen mit giinstigen Befunden wird ein Screening der Hefest~imme vorgenommen. Es wird festgestellt, dab die Optimierung der Weinhefe Flor Sherry die besten Ergebnisse liefert. Die Analyse der fliichtigen Komponenten zeigt in Krume und Kruste des mit Flor Sherry gewonnenen Brotes mehr 2-Butanon und eine unbekannte Verbindung D, in der Krume weniger Ethanol und eine unbekannte Verbindung A und C, ferner Acetoin, Diacetyl, Acetaldehyd (nur Krume) Aceton und eine unbekannte Verbindung. Es wird eingesch~itzt, dab Pr~iparationen aus dehydratisierten Fermentationen aus Weinhefe zu Brot mit gtinstigen sensorischen Eigenschaften ffihrt. A. T~ufel Wirkung von cc-GlucosyI-Rutin als Verbesserer der Weizenteig- und Brotherstellung. (Effect of alpha-glucosyl rutin as improvers for wheat dough and breadmaking). College of Agriculture, Univ. of Osaka Prefecture, Sakai, Osaka, Japan. Morita N, Nakata K, Hamauzu Z, Toyosawa I. Cereal Chem (1996) 73:99104. Aus handelsfiblichem Weizenmehl werden nach der Methode [Morita et al. (1994) Oyo Toshitsu Kagaku 41:407] Brotteige hergestellt, denen jeweils 20-1 000 mg/kg cc-Glucosyl-Rutin (GR), einem im Buchweizen und im japanischen Pagodenbaum enthalte-

nen Flavonolglykosid, zugesetzt wurde. Es werden Teigvolumen, viscoelastisches Verhalten und farinographische Daten ermittelt und die Brote charakterisiert. Mit 200 mg/kg wird eine signifikante Erh6hung des Brotvolumens erreicht. Im Teig verktirzt sich in Gegenwart yon GR die Teigentwicklungszeit und ftihrt zu weicheren Teigen. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen die Auflockerung der Teigstruktur. Durch die Anwesenheit yon GR wird die Gelatinierungstemperatur der Sttirkegranuli nicht signifikant ver~ndert. Dagegen ist der SH-Gehalt der Teige in Gegenwart yon GR h6her als in der Kontrolle. Die Anwendung von GR in Brot wird wegen der Wirkung als Radikalffinger als vorteilhaft eingesch~itzt. A. T~iufel Bildung fliichtiger Verbindungen und organischer S~iuren durch Weizensauerteig-Starterkulturen: EinfluB der Giirungsparameter und der Bedingungen w~ihrend des Backens. (Volatile compound and organic acid productions by mixed wheat sour dough starters: Influence of fermentation parameters and dynamics during baking). Inst Dairy Microbiol, Perugia, Italy. Gobbetti M, Simonetti MS, Corsetti A, Santinelli F, Rossi J, Damiani P. Food Microbiol (1995) 12:497-507.

Feine Backwaren Vorhersage der Eignung von Weizen zur Herstellung von Biskuits aus der Bestimmung der erblichen Merkmale und ihrer Korrelationen. (Biscuit-making quality prediction using heritability estimates and correlations). Dept. of Plant Breeding, Univ. of the Orange Free State, Bloemfontein, Republic of South Africa. Labuschagne MT, Coetzee MCB, Deventer van CS. J Sci Food Agric (1996) 70:25-28. Ftir den Eignungstest wurden 6 Sommerweizensorten (hart und weich, weil~ und rot) gekreuzt. Die Eltern und 30 F1-Hybride wurden fttr den Vorhersageversuch verwendet. Der Anteil an glasigen K6rnern, Bruchmehl-Ausbeute, Farinograph-Absorption, farinographische Entwicklungszeit und alkalische Wasserretention waren hochgradig vererbbar. - Durch Auswahl dieser Charakteristika k6nnten durch Ztichtung Mehle erhalten werden, die sich sehr gut far die Biskuitherstellung eignen. Ein solches Mehl sollte aus weicheren Kernen hergestellt werden und zu einem schwachen Teig mit geringer Wasseraufnahme ftihren. W. Feldheim Fundamentelles und empirisches rheologisches Verhalten von Weizenmehlteigen und Vergleich mit den Backeigenschaften. (Fundamental and empirical rheological behaviour of wheat flour doughs and comparison with bread making performance). Dept. of Biochem., Groningen Univ., Groningen, The Netherlands, Janssen AM, van Vliet T, Vereijken JM. J Cereal Sci (1996) 23:43-42. Die rheologischen Eigenschaften yon Weizenmehlteigen aus den Sorten Obelisk und Katepwa und von Kuchenmehlteigen ohne und mit Zus~tzen der isolierten Kleber aus Obelisk und Katepwa wurden miteinander verglichen und beziiglich der Backqualitfit diskutiert. 4 verschiedene Methoden wurden angewendet: 2 fundamentelle Methoden, dynamische (oscillatorische) und uniaxiale Kompressionstests, und 2 empirische Methoden, Brabender Extensograph und Chopin Alveograph. Die fundamentellen Methoden zeigten, dab ein Teig aus Katepwa-Mehl einen h6heren Widerstand gegeniiber Deformation hatte und elastischer als der Teig aus Obelisk-Mehl war. Teige aus Kuchenmehl lagen dazwischen, auf3er dab die Verlust-Tangens-Werte dichter an jenen des ObeliskMehlteiges lagen. Zusatz yon Obelisk-Kleber beeinfluf3te das rheologische Verhalten kaum, w~rend der Zusatz yon KatepwaKleber zu einem h6heren Widerstand gegeniiber Deformation und einer gr6geren Elastizit~it ftihrte. Die rheologischen Eigenschaften von Obelisk- und Katepwa-Mehlteigen und des Kuchenmehlteigs mit Kleberzusatz entsprachen denen der isolierten Kleber. Die Information fiber das rheologische Verhalten der Mehlteige aus den 4 Methoden erggnzten sich und waren in guter Ubereinstimmung. Die empirischen Tests zeigten, dab die Dehnbarkeit des Kuchenmehlteigs geringer war als die der anderen Teige. Um ein grol3es

168 Brotvolumen und eine feine Krumenstruktur zu erhalten, miissen Weizenmehlteige biaxiale Deformations-Verfestigung und -Dehnbarkeit aber ein Minimum hinaus zeigen; wahrscheinlich kann der Widerstand gegenaber Deformation innerhalb eines gewissen Bereichs schwanken. B. Fretzdorff

Arachidin-3 (t-Ar-3), trans-3-Isopentadienyl-4,Y,5'-trihydroxystilben (t-IPD) sowie trans-3,5,4'-Trihydroxystilben (t-Res) 96,05 +2,8%. - Bestimmungsgrenze far t-Ar-3 sowie far t-IPD etwa 100 lag/kg. - Die Stilbenphytoalexine t-Ar-3, t-IPD sowie t-Res werden nach Pilzbefall in allen Teilen der Erdnugpflanze gefunden. M. K6hnlein (Stuttgart)

Teigwaren

Zusammensetzung von LupOms albus. (Composition of Lupinus albus). Dept. of Cereal Science, North Dakota State Univ., Fargo, N.D., USA. Mohamed AA, Rayas-Duarte P. Cereal Chem (1995) 72:643-647. Samen der weil3en Lupine (Lupinus albus L. 2 043 N) werden anf ihre Inhaltsstoffe analysiert. Fiir die einzelnen Komponenten werden die folgenden Werte ermittelt: Galakturons~ure 12• Gesamtballaststoffe 34,2• Phytinsgure 0,03• Stgrke 3,0+0,1%, Saccharose 1,8• die galaktosehaltigen Oligosaccharide Rafflnose 0,4• Stachyose 2,8• Verbascose 0,3• Protein 58%, und Fett (O1) 10%. Ferner werden die Farbstoffe der Samen, der Samenschale und der Cotyledonen gemessen. A. T~ufel

Physiko-ehemische Eigenschaften von australischen Weizenmehlen fiir weifle gesalzene Nudein. (Physicochemical properties of Australian wheat flours for white salted noodles). Bread Research Institute of Australia, North Ryde, Australia. Yun S-H, Quail K, Moss R. J Cereal Sci (1996) 23:181-189 Die Verkleisterungseigenschaften (gemessen im Rapid Visco Analyser RVA) und die Quellkraft wurden yon 37 anstralischen Weizenmehlen untersucht und mit der sensorischen Bewertung der gekochten Nudeln in Beziehung gesetzt. Die Bestimmung der Quellkraft war als Test far die Nudelqualit[tt besser geeignet als die Messung im RVA. Ein Zusatz von Natriumchlorid (3% w/w) verbesserte die Korrelationen beider Methoden zu den Nudelparametern. Die Kaubarkeit (Summe der sensorischen Bewertung von Glgtte, Weichheit und Elastizit~it) war eng mit der Zeit bis zur maximalen Bandbreite im Mixographen, dem Mehlproteingehalt und dem Tausendkorngewicht korreliert. Zusatz yon NaC1 zum Mixograph-Teig erwies sich als natzlich. Zus~ttzlich zur Bestimmung der Stgrkequalitfit sollten die genannten rheologischen Tests fiir die Bewertung der Nudelqualit[it einbezogen werden. Etwa zwei Drittel der Gesamt-Nudelqualit~itwurden bestimmt durch die genannten physikochemischen Eigenschaften, das Tausenkorngewicht und den Farbwert. B. Fretzdorff

HfilsenfrOchte,(51saaten,Schalenobst Wechselwirkungen zwischen nichtenzymatischer Br~iunung und Lipidoxidation in Lebensmitteln: Untersuchung an ger~isteten Haselnassen. [Interaction between non enzymatic browning (N.E.B.) and lipid oxidation in foods: a study on roasted hazel-nut (Corylus avellana)]. Dipt. di Scienze e Tecnologie Alimentari e Microbiologiche, Univ. di Firenze, Italy. Severini C, Romani S, Lerici CR. Riv Ital Sostanze Grasse (1995) 72:451453. Der antioxidative Effekt yon Maillard-Reaktionsprodukten gegenaber der Lipidfraktion in ger(Ssteten Haseln~issen wurde untersucht, um die fortschreitende Lipidoxidation und die nichtenzymatische Br~,unungzu korrelieren. Ganze oder gemahlene Haselnasse bzw. HaselnugN und Nfreie Fraktionen wurden auf 60 ~ erhitzt, um die Alterungsprozesse bzw. Ver~derungen zu beschleunigen. Es konnte gezeigt werden, dab die Hitzebehandlung bzw. ROsten die Haseln0sse gegenaber oxidativen Ver~inderungenstabilisieren und damit eine Lagerung verlfingern kann; allerdings massen die Produkte hermetisch abgepackt sein. Unter diesen Bedingungen l ~ t sich die Bildung yon Peroxiden deutlich verringern. D. von Wachtendonk Isolierung, Reinigung und fliissigchromatographische Bestimmung von Stilbenphytoalexinen in Erdniissen. (Isolation, purification and liquid chromatographic determination of stilbene phytoalexins in peanuts). National Peanut Lab., ARS, USDA, Dawson, Ga., USA. Sobolev VS, Cole RJ, Dorner JW, Yagen B. J AOAC Intern (1995) 78:1177-1182. Stilbenphytoalexine (SP) werden mittels Acetonitril/Wasser (90+10, v/v) aus der Probenmatrix extrahiert. Ein aliquoter Teil des Extraktes wird aber eine mit AIzO3/C18beflillte Sfiule gereinigt; anschliel3end wird mit Acetonitril/Wasser (90+10, v/v) eluiert. Das Eluat wird im Stickstoffstrom getrocknet und der Rackstand in der mobilen Phase aufgenommen. - HPLC-Trennung der SP Ober eine Ultrasphere-Si-S~ule (250 x 4,6 mm; 5 gm Kieselgel); mobile Phase n-Heptard2-Propanol/Wasser/Acetonitril/Essigsgure (1 050+270+17+5+1,v/v). - Wiederfindungsraten for trans-

Instrumentelle Bestimmung und sensorische Bewertung der Aromastoffe franz6sischer Trockenbohnen (Phaseolus vulgaris) unter verschiedenen Lagerbedingungen. (Instrumental and sensory evaluation of the flavour of dried French beans (Phaseo/us vulgaris) influenced by storage conditions). Dept. of Food Science, Wageningen Agricultural Univ., Wageningen, The Netherlands. Ruth van SM, Roozen JP, Posthumus MA. J Sci Food Agric (1995) 69:393-401. Unter verschiedenen Bedingungen der Wasseraktivitgt (0,1, 0,3 und 0,5), der Temperatur (20 und 40 ~ und der Belichtung (hell, dunkel) gelagerte, luftgetrocknete Bohnen wurden nach Rehydratisierung mit GC-MS, Schnaffelanalyse und Profilanalyse untersucht. 18 aktive flfichtige Aromakomponenten wurden festgestellt, im Geruchsprofil wurden 10 Verbindungen nachgewiesen. Temperatursteigerung und h6here Wasseraktivitfiten fahrten zu einer Zunahme der Attribute ,chemisch" und ,,verdorben" in der sensorischen Beurteilung, die beschreibende sensorische Analyse zeigte unter den gleichen Bedingungen eine Abnahme der Attribute ,franz6sische Bohnen" und ,,sag" und eine Zunahme von ,,chemisch", ,,verbrannt" und ,,bitter". Auch eine Belichtung wirkt sich negativ auf die sensorische Beurteilung ans. Die Lagerungsbedingungen haben einen erheblichen Einflul3 auf die Qualit~ttvon Trockenbohnen, da sie zu negativ zu beurteilenden Verfinderungen in den Aromakomponenten flihren k/Snnen. W. Feldheim Einflul~ der Sch~idigung durch Schimmelpilze auf Zusammensetzung und Qualitlit von Sojabohnensamen. (Effect of fungal damage on seed composition and quality of soybeans). USDA, ARS, Ralelgh, N.C., USA. Wilson RF, Novitzky WP, Fenner GP. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 425-1 429. Die Sch~idigung durch Pilzspecies wie Fusarium, Cercospora oder Phomopsis kann verheerende Auswirkungen auf die Qualit~it, physikalische Eigenschaften und damit auf den Preis yon Sojabohnen haben. In den USA werden j~rlich erhebliche Sojabohnen-Mengen vernichtet, weil es keinen Markt dafar gibt. In dieser Studie werden Sojabohnen durch Animpfungen mit Schimmelpilzen k~instlichgesch~digt (verschiedene SchMigungsgrade 0-80%). Es wird dabei eine positive Korrelation zwischen Schfidigungsgrad und Gewichtsverlust der Sojabohnen bei gleichzeitigem Anstieg der Protein- und Fettanteile festgestellt. Mycotoxine scheinen hier nicht gebildet zu werden. Es wird far mOglich gehalten, die durch Schimmelpilze gesch~idigten Sojabohnenqualit~tten mit nicht geschgdigten Qualit~itenzu vermischen, wenn der Proteinanteil der nicht geschfidigten Qualitfiten niedrig ist. A. Bartsch Lipidkomponenten, die die Proteinl6slichkeit von Sojaproteinisolaten herabsetzen. (Lipid components that reduce protein solubility of soy protein isolates). Dept. of Animal Sciences, Univ. of Kentucky, Lexington, Ky., USA. Boatright WL, Hettiarachchy NS. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1 445-1 45t.

169 Die Lipidfraktion aus Sojaproteinisolaten, die eine nachteilige Wirkung auf die L~slichkeit dieser Proteine hat, wird mittels GPC, HPLC, GC und anderen Methoden auf bestimmte Inhaltsstoffe (Fettsfiuren, N, P, Gesamtzucker, Sterine, Hexurons~ure) untersucht. Das Molekulargewicht der meisten GPC-Fraktionen liegt fiber 1 100 Dalton. Die Lipidfraktion ~hnelt aufgrund des Molekulargewichtes, der chemischen Zusammensetzung und physikalischen Eigenschaften sehr den Phytoglykolipiden. A. Bartsch Untersuchungen fiber exotische Frtichte. Pekannul~ (Carya iilinoensis, koch). Mitt. II: Charakterisierung des Fettanteiis. (Research on the exotic fruit. Pecan (Carya illinoensis, koch). Note II - Characterization of fat portion). Ist. di Microbiologia e Tecnologia agraria e forestale - Univ. degli studi reggio Calabria - Ist. sperimentale per la frutticoltura, Rom - Assessorato agricoltura regione calabria settore politica delle strutture. Poiana M, Giuffre AM, Postorino S, Trarnontana A, Mincione B, Monastra F, Tamponi G, Militano L. [Italienisch] Riv Ital Sostanze Grasse (1996) 73:49-54. In a study about the subtropical fruit was analysed the chemical composition of the nut Pecan lipidic fraction obtained in experimental fields in South Italy. - Some biometric, carpologic and merceologic parameters were measured on the nut. The chemical investigation on the oil have interested the following evaluations: organic acidity, peroxide number, unsaponifiable matter, oxidation resistance, spectrophotometric determination in the UV range, triglyceridic, acidic and sterolic composition, tocopherols content. From the analytical results the Pecan flour has demonstrated a high content of oil that presented a good stability to oxidation. The fatty acid composition has a typical pattern of vegetable oil. Palmitic, heptadecanoic, stearic, arachic, and behenic are the saturated acids present palmitoleic heptadecenoie, oleic, linoieic, linolenic, and eicosenoic are the unsaturated. The oleic acid has showed the higher value (64.6%) in the Green Rever cultivar, the linoleic acid in the Cheyenne cultivar is very high (35.09%). Very important is the total unsaturated fatty acids that in the Green Flever is higher than 91%. The triglyceride profile is represented of fifteen triglyeerides, the mix triacylglycerols are the prevalent and the dilinoleyloleylglycerol showed the highest value in the cultivar Cheyenne with a chromatographic area ratio of 29.38%, measured by an UV detector settled at 210 rim. The sterolic composition is the following: cholesterol, brassicasterol, campesterol, stigmasterol, clerosterol, 13-sitosterol, AS-avenasterol, AS.Z4-stigmasterol,A7-stigmastenol, AT-avenasterol. The tocopherol content is the highest in the Mohawk cv (392 ppm) and the lowest in the Stuart (88 ppm). Summary Schnelle HPLC-Bestimmung yon Oligosacchariden des Raffinose-Typs in Erbsen. (A rapid HPLC method for the determination of raffinose family of oligosaccharides in pea seeds). Inst Chem Technol, Dept Carbohydrate Chem & Technol, Prague, Czech Republic. Kvasnicka F, Ahmadovavavrousova R, Frias J, Price KR, Kadlec P. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:135-147.

Kartoffeln EinfluB des verwendeten Fettes und wiederholten Fritierens auf die Qualit[it von Kartoffelchips. (Effect of intermittent frying and frying medium on the quality of potato chips). Dept. of Food Science and Technology, G.B. Pant Univ. of Agriculture and Technology, Pantnagar, India. Rani M, Chauhan GS. Food Chemistry (1995) 54:365-368. Blanchierte und getrocknete Kartoffelscheiben wurden in raffiniertem Soja61, ErdnulJOl sowie gehfirtetem Pflanzen61 unter definierten Bedingungen fritiert. Das Fritieren wurde im selben ()1 in 12-h-Intervallen bis zu 5mal wiederholt. In j eder Behandlungsstufe wurde der Fettgehalt (AOAC, 1975), die Textur (als benOtigte Bruchkraft) und die sensorischen Eigenschaften bestimmt. Die Prfifpersonen konnten auf einer Skala yon 1-9 die sensorische

Qualitfit beurteilen. Es konnte gezeigt werden, dab die Fettabsorption beim Braten bei 30% lag und vom Soja61 tiber das ErdnufJ01 zum gehfirteten Pflanzenfett zunahm. Die aufzuwendende Bruchkraft an den zubereiteten Kartoffelchips war beim Erdnug01 am grOgten, beim gehiJrteten PflanzenN am .geringsten. Alle Kartoffelchips aller Behandlungsstufen in allen Olarten wurden sensorisch mit 6-8 bewertet. Allein zwischen einzelnen Stufen des wiederholten Bratens konnten signifikante Unterschiede festgestellt werden. Thomas Simat Glycoalkaloide in Kartoffeln: Unbeantwortete Fragen. (Potato glycoalkaloids: Some unanswered questions). Univ Exeter, Dept Biol Sci, Washington Singer Labs, Devon, England. Smith DB, Roddick JG, Jones JL. Trends Food Sci Technol (1996) 7:126131.

GemQse Identifizierung yon Isorhamnetin-4'-glucosid in Zwiebeln. (Identification of isorhamnetin 4'-glucoside in onions). Dept. of Food Science and Technology, Cornell Univ., Geneva, N.Y., USA. Park Y-K, Lee CY. J Agric Food Chem (1996) 44:34-36. Zur Extraktion der Flavonoide wurde eine Methanol/Essigsfiure/Wasser-Mischung(10+1+9, v/v/v) eingesetzt. Die Trennung der Komponenten erfolgte mittels Gelchromatographie an Sephadex LH-20 (Eluent: Methanol mit 7,5% Eisessig) und HPLC [Sfiule: C18-Radial-Pak, Gradientenelution: 5%ige Essigsfiure (80--~0%)/Methanol(20-->100%), FluBrate: 1 mL/min, Detektion: Photudiodenarray-Detektor, Analysendauer: 25 rain]. Als sieben Flavonoid-Hanptkomponenten in Zwiebeln wurden Quercetin, Quercetinmonoglucosid, Quercetindiglucosid, Isorhamnetin, Isorhamnetinglucosid, Rutin und Kampferol identifiziert. Bei dem Isorhamnetinglucosid handelte es sich um das 4'-O-Glucosid, das durch FAB-MS und NMR-Spektroskopie nachgewiesen wurde. A. Renger Sicherheitsbeurteilung des in Tomaten mit verz~gerter Reifung exprimierten Proteins 1-Aminocyclopropan-l-carbonsiiureDeaminase. (Safety assessment of 1-aminocyclopropane-l-carboxylic acid deaminase protein expressed in delayed ripening tomatoes). Monsanto Agricultural Company, Chesterfield, Mo., USA. Reed AJ, Kretzmer KA, Naylor MW, Finn RF, Kimberly MM, Hammond BG, Leimgruber RM, Rogers SG, Fuchs RL. J Agric Food Chem (1996) 44:388-394. Es wurden keine Sicherheitsbedenken gegen transgene Tomaten mit exprimierter 1-Aminocyclopropan-l-carbons~ure-deaminase (ACCd) erhoben, da ACCd in vitro leicht durch simulierte S~ugetierverdauungss~tfte (nach United States Pharmacopeia) abgebaut wurde. Die Messung der ACCd-Gehalte erfolgte nach SDSPolyacrylamid-Gelelektrophorese (PAGE) mittels Western Blot, die Aktivitfitsbestimmungmit einem Enzymassay (Umsetzung von ACCd zu c~-Ketobutyrat, Detektion mittels 2,4-Dinitrophenylhydrazin bei 520 nm) . Ein allergenes Potential von ACCd wnrde wegen seines schnellen proteolytischen Abbaus im simulierten Magensaft (Halbwertzeit <15 s) und nicht feststellbarer Ahnlichkeit zu bekannten Lebensmittelallergenen nieht erwartet. Akute Toxizitfit konnte in einem Mtiuseversuch mit gereinigtem ACCd aus Escherichia coli nicht festgestellt werden (max. Gabe: 602 mg/kg K6rpergewicht, entsprechend einem Sicherheitsfaktor von mindestens 5 000 gegenfiber dem h0chstm6glichen menschlichen Verzehr von ACCd-haltigen Tomaten und Tomatenprodukten). S. Hartmann Zusammenhang zwischen der Alterung von Broccoli-Knospen und dem Status der Lipidperoxidation. (Senescence of broccoli buds is related to changes in lipid peroxidation). Dept. of Nutrition and Food Science and Dept. of Agronomy, Univ. of Kentucky, Lexington, Ky., USA. Zhuang H, Hildebrand DF, Barth MM. J Agrie Food Chem (1995) 43:2585-2591.

170 Die Abnahme des Gehaltes an Chlorophyll, 16slichen Proteinen, mehrfach unges/ittigten C18-Fetts~iuren(PUFA), C18-PUFAHydroperoxiden und an Gesamtfetts~uren sowie die verminderte Aktivit~t von Lipoxygenase (LOX) bei Broccoli-Knospen wahrend der Lagerung bei 5 ~ for 96 h wurde gemessen. Unter den gleichen Versuchsbedingungen nahm der Gehalt an Thiobarbiturs~turereaktiven Substanzen (TBA-RS) zu. - Modifizierte Lagerungsbedingungen und automatische Befeuchtung der Broccoli-Knospen konnten den Gehalt an Chlorophyll und 16slichen Proteinen erhalten. Unter diesen Lagerungsbedingungen konnte der Verlust an PUFA und LOX-Aktivit~itreduziert werden, wobei gleichzeitig ein reduzierter Anstieg des Gehaltes an TBA-RS erzielt werden konnte. - Die weitere Ergebnisanalyse ergab eine Korrelation zwischen einerseits den Verderbnisparametern und Parametern der Lipidperoxidation und andererseits dem Status der Lipidperoxidation, dokumentiert durch den Chlorophyllverlust bei altemden BroccoliKnospen. - Diese Ergebnisse weisen auf eine Beziehung zwischen dem Status der Lipidperoxidation und der Alterung von BroccoliKnospen hin. J. Fritsche Zur Kenntnis von wenig bekannten exotischen Frtichten. 10. Mitt.: Afrikanische Brotfrucht oder Okwa [Treculia africana

(Dec.)]. Potsdam, Germany. Seidemann J. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:345-349. Der 25-30 m hohe Brotfruchtbaum ist im tropischen Afrika yore Osten (Guinea, Sierra Leone, Senegal) his ins Nilgebiet und im Westen bis nach Kenia, Mosambique und auf Madagaskar verbreitet. Seine rundlichen FNchte erreichen im Durchschnitt ein Gewicht von 15-25kg. Ihre Samen weisen nach Bijttebier [Getreide, Mehl und Brot (1993) 47:50-53] an Protein 19,8% (14,26--22,29), an Fett 16,5% (l 1,17-19,78) und an St~ke 42,3% (37,43-10,45) in der Trockenmasse auf. Ausftihrlich beschrieben werden die Botanik, die makroskopischen und mikroskopischen Merkmale, die Verwendung und das bisher relativ wenig Bekannte tiber die Inhaltsstoffe. Im wesentlichen eignen sich die Samen zur Herstellung von Brot und Teigwaren und zur Olgewinnung. 12 Abbildungen. K. Herrmann Physikochemisehe und sensorische Qualitiitskriterien grtiner Bohnen (Phaseolus vulgaris L.). [Physico-chemical and sensory

quality criteria of green beans (Phaseolus vulgaris L.)]. Dept. of Food Science, Veterinary Faculty, Univ. of Murcia, Murcia, Spain. Martinez C, Ros G, Periago MJ, Ldpez G, Ortufio J, Rinc6n F. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:515-520. Zur Untersuchung gelangten die Sorte ,,Strike" mit runden und ,,Bina" mit flachen Htilsen in unterschiedlichen Stadien der Reife. Um Wachstum und Reife runder Bohnen zu bestimmen, erwiesen sich die Gehalte ftir Wasser, Chlorophyll, alkoholunlOsliche Feststoffe, 16sliche Inhaltsstoffe (Extrakt) und Gesamtacidit~itals relevant. Alkoholunl6sliche Feststoffe, 1Osliche Inhaltsstoffe und Gesamtacidit~t nahmen wNarend der Entwicklung signifikant zu, wghrend Wasser und Chlorophyll einen umgekehrten Trend zeigten. FOr die Akzeptanz gegarter grfiner Bohnen erwiesen sich Fasrigkeit, Saftigkeit und Festigkeit als am wichtigsten. 3 Tab., eine Doppel-Abb. K. Herrmann Pectin-Bestimmung mittels HPLC. Vergleich zweier Methoden ftir griine Bohnen (Phaseolus vuigaris L.). [Determination of

pectins by HPLC. A comparison of two methods applied to green beans (Phaseolus vulgaris L.)]. Area de Nutricion y Bromatologia, Dept. de Quimica Analitica, Nutricion y Bromatologia, Facultad de Farmacia, Univ. de Santiago de Compostela, Santiago de Compostela, La Corufia, Spain. Vazquez-Blanco ME, Lopez-Hernandez J, Vazquez-Oderiz ML, Simal-Lozano J, Gonzalez-Castro MJ. J Chromatogr Sci (1995) 33:551-553. Vergleichend verwendet wurde eine Methode mit einer C18Umkehrphasen-S~iulemit UV-Detektor und eine Methode mit einer NH2-Normalphasen-S~iulemit Refraktions-Index. Die Wiederfindungsrate betrug 99,31 bzw. 99,50%. Damit wurde die Galakturonsgure bestimmt, die durch Hydrolyse der Bohnenpectine freigesetzt worden war. Zur Bestimmung wurden jeweils 8 min ben0tigt.

Die UV-Methode ben6tigte weiterhin eine Wartezeit yon 30 rain zwischen den Injektionen, um st6rende Substanzen zu eluieren. Die Unterschiede in den erzielten Werten beider Methoden waren nicht statistisch signifikant. Ffir 13 Proben grtiner Bohnen wurden als Mittelwerte 15,3 und 15,4 g Galakturons~iure/100g Trockenmasse erhalten. K. Herrmann Ergosterin-Bildung durch verschiedene auf Tomaten vorkommende Sehimmelpilze. (Ergosterol production by different

types of moulds able to colonize tomatoes). Stazione Sperimentale per l'industria delle conserve alimentari, Parma - Istituto di Chimica generale e inorganica delrUniversit~, Parma, Italien. Ghiretti GP, Spotti E, Strina F, Sandei L, Mori G, Attolini, G, Leoni C. Industria Conserve (1995) 70:3-12. The objectives of this work were to evaluate the ergosterol amounts produced in tomato juice during the growth of different fungal strains frequently occurring in the fresh fruit. Ergosterol biosynthesis was found in all mould species tested. Mucor spinescens proved able to yield the highest specific ergosterol biosynthesis with an average value of 4.55 (0.69) mg/g dry mycelium; Penicillium chrysogenum, Alternaria alternata and Aspergillus oryzae strains gave lower values non-statistically different from one another of 3.23 (0.47), 3.00 (1.05) and 2.84 (1.24), respectively. Rhizopus oryzae and Botrytis cinerea gave even lower values 2.50 (0.40) and ] 1.85 (0.41) respectively. - On the basis of the different specific biosyntheses and growth kinetics the final result (ergosterol total production/day of mycelium growth) was significantly higher in Rhizopus oryzae, Penicillium chrysogenum, Aspergillus oryzae and Mucor spinescens than in Botrytis cinerea and Alternaria alternata. Abstract

GemiJseerzeugnisse Chemische und sensorische Charakterisierung von handelstiblichen Sauerkraut. (Chemical and sensory characterization of

commercial sauerkraut). N Carolina State Univ, USDA ARS, Food Fermentat Lab, Raleigh, USA. Trail AC, Fleming HP, Young CT, Mcfeeters RF. J Food Qual (1996) 19:15-30.

Pilze Antioxidative

Wirksamkeit

der

Pilzart

Suillus

bovinus.

(Antioxidant activity of Fungus Suillus bovinus (L: Ft.) O. Kuntze). Kagawa Nutrition Junior College, Toshima-ku, Tokyo, Japan. Kasuga A, Aoyagi Y, Sugahara T. J Food Sci (1995) 60:11131115. Aus dem in Japan beheimateten Speisepilz Suillus bovinus werden 2 Verbindungen s~iulenchromatographischisoliert, denen maggeblich die im Pilzextrakt frtiher bereits festgestellte, antioxidative Wirksamkeit zugeschrieben wird. Eine dieser beiden Komponenten wird auf Basis yon NMR., IR- und MS-Daten als Varigatins~iure (3,Y,4,4'-Tetrahydroxypuluvinsfiure) identifiziert; bei der anderen Verbindung handelt es sich entsprechend den spektroskopischen Untersuchungen um Dibovichinon-4,4. Die antioxidatire Wirksamkeit der beiden Komponenten wird anhand standardisierter Labortests geprtift und mit den Befunden bekannter Antioxidantien (BHA und Tocopherol) verglichen. Dabei wird festgestellt, dab Varigatinsiiure insbesondere in Emulsionen sehr starke, antioxidative Eigenschaften entfaltet; wie im Versuch anhand der Verfinderung der Peroxidzahl yon Methyllinoleat gezeigt wird, ist aber auch in ()1 noch eine entsprechende Wirksamkeit feststellbar. Dibovichinon weist hingegen lediglich in Emulsionen antioxidatire Eigenschaften auf. H. Schulz Vorkommen von Arsen, Blei, Cadmium, Quecksilber und Selen in Zuchtpilzen. (Occurrence of arsenic, lead, cadmium,

mercury and selenium in cultivated mushrooms). Bundesamt far Gesundheitswesen, Bern, Switzerland. Haldimann M, Bajo C,

171 Hailer T, Venner T, Zimmerli B. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:463-484. 29 Proben von Champignons (Agaricus bisporus, braune u. weiBe Sorten), 7 von Austernpilz (Pleurotus ostreatus) und 5 yon Shii-Take (Lentinula edodes) wurden verzehrsfertig vorbereitet, geschnitten und bei 40 ~ bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Mahlen erfolgte mit einer Ultrazentrifugalmiihle der Fa. Retsch (Sieb 0,5 mm, Rotor aus Titan). Zum Probenaufschlug mittels Mikrowelle in Teflonbomben wurden 0,35 g Pilzpulver, 3 mL ttNO 3 und 0,5 mL HzO verwendet, zum ProbenaufschluB mittels Hochdruckverascher in Quarzgef~il3en 0,3-0,1 g Pilzpulver und 2 mL HNO 3. Die AAS-Bestimmung yon Cd, Pb und Hg erfolgte mittels Graphitrohr bzw. Kaltdampf mit Amalgambildung, ICP-MS-Bestimmung yon Cd, Pb, Hg, As und Se. Die Cd-Bestimmung mittels AAS und ICP-MS zeigte keinen systematischen Unterschied. In der Trockenmasse lagen die Werte for Hg unter 0,2 p,g/g und for Pb unter 0,5 lag@ Far Cd, As und Se wurden folgende Medianwerte (in ~tg/g) und Schwankungsbreiten ermittelt: Champignon 0,12 (0,04-0,28); 0,38 (0,19-1,5); 2,43 (1,3-5,7), Austernpilz 1,28 (0,32-2,94); 0,13 (0,09-075); 0,6 (0,35-1,05), Shii-Take 1,1 (0,24-1,5); 0,06 (0,04-0,07); 0,6 (0,54-0,93). Die vorgeschlagenen Toleranzwerte werden damit nicht iiberschritten. D. HObner Sorbit zur Verbesserung der Haltbarkeit verpackter friseher Champignons. (Sorbitol increases shelf life of fresh mushrooms stored in conventional packages). Dept. of Biological Systems Engineering, Univ. of Nebraska-Lincoln, Lincoln, Nebr., USA. Roy S, Anantheswaran RC, Beelman RB. J Food Sci (1995) 60:1254-1259. Frisch gezogene Champignons (Agaricus bisporus) wurden nach Auslese in Polystyrol-Behfilter verpackt (100 g+5 g) und mit unterschiedlichen Mengen an Sorbit (5-25 g) geftillte Papierbeutel dazugegeben. Anschlief3end wurden die Behalter mit PVC-Film verschlossen (2 x perforiert, 3 mm Durchmesser) und bei 12 ~ 80% rel. Luftfeuchte gelagert. Nach 3, 6 und 9 Tagen wurden die Prize mit dem frischen Produkt verglichen. Gemessen wurden Gewichtsverlust der Prize, Gewichtszunahme des Sorbitbeutels, Reife-Index anhand der KappenSffnung der Pilze, Oberfi~ichenfeuchte der Prize (VIS-NIR-Spektroskopie), Farbe und Bakterienbesiedlung der Pilze. - Die beste Farberhaltung zeigten die mit 15 g Sorbit verpackten Pilze. Die h/Schste Oberfl~ichenfeuchte und Bakterienaktivitgt wurde bei den ohne Sorbit verpackten Pilzen beobachtet Die optimale Oberfl~ichenfeuchte betr~igt 90-90,5%, diese wird bei Lagerung mit 15 g Sorbit innerhalb yon 3 Tagen erhalten. D. Hiibner Untersuchung der Migration von Elementen aus Komposterde und Abdeckmaterialien in die Fruchtk~rper von ZuchtChampignons (Agaricus bisporus). [Migration analysis of elements from compost and casing material to the fruit bodies in cultivated mushrooms (Agaricus bisporus)]. Esterh~izy Teachers Training College, Eger, Hungary. Rficz L, Papp L, Fodor P. Acta Alimentaria (1995) 24:161-166. Komposterde und Abdeckmaterialien, die in ChampignonKulturen verwendet werden, wurden definiert mit K, Na, Mg, Ca, Mn, Zn, Cu, Co, Cd, Cr, Hg, Ni und Pb angereichert. Die unter diesen Bedingungen gezogenen Champignons wurden zeitabh~ingig auf die Gehalte an den genannten Elementen mittels ICP-AAS (nach HNO3/HzOz-Druck-Aufschlul3) untersucht. Durch die Element-Anreicherung im Umfeld der Kultur-Champignons reichern sich nur Ca, Cd und Ni in den FruehtkOrpern merklich an; die Anreicherung yon Cr, Co, Hg und Pb liegt jeweils unter 5%. Die Anreicherung der Komposterde mit Hg hemmt jedoch das Wachstum der Champignons (Ertragsverlust). A. Bartsch

Obst Fraktionierung und Identifizierung von phenolischen Komponenten in Hochbusch-Blaubeeren (Vaccinium corymbosum, L.).

[Fractionation and identification of the phenolic compounds of Highbush blueberries (Vaccinium corymbosum, L.)]. Lab. de Biochimie Appliqu6e, Ecole National Sup6rieure d'Agronomie et des Industries Alimentaires, Vandoeuvre-16s-Nancy, France. Kader F, Rovel B, Girardin M, Metche M. Food Chemistry (1996) 55:3540. Ein Schema zur Fraktionierung flavonoider und nicht flavonoider Komponenten in Hochbusch-Blaubeeren wird vorgestellt. Mittels HPLC und DC wurden die phenolischen Komponenten analysiert und 15 Anthocyanine als 3-Monoglucoside, 3-Monogalaktoside und 3-Monoarabinoside yon Delphinidin, Cyanidin, Malvidin, Peonidin und Petunidin identifiziert. Die Derivate yon Malvidin und Delphinidin kamen am h~iufigstenvor; die 3-Monogalaktoside bildeten 41% des Anthocyanins. Weiterhin wurden 4 Flavonolglykoside als K~mpferol-3-o-glykosid, 3-o-Glucosid, 3-o-Galaktosid und 3-o-Rhamnosid yon Quercetin identifiziert. Die wichtigste phenolische S~iure war Chlorogensaure. Nach Hydrolyse der neutralen phenolischen Fraktion wurden Gallus-, Syringa- und Vanillinsfiure mittels DC nachgewiesen, welche wahrscheinlich als Glucosidester vorlagen. T. Rathjen Die Auswirkungen der Lagerung in Ozon auf Anthocyaningehalt und Pilzwachstum bei Brombeeren. (Ozone storage effects on anthocyanin content and fungal growth in blackberries). Dept. of Nutrition and Food Science, Univ. of Kentucky, Lexington, Ky., USA. Barth MM, Zhou C, Mercier J, Payne FA. J Food Sci (1995) 60:1286-1288. Ziel der Studie war, zu testen, ob dornlose Brombeeren sich in einer Ozonatmosph~ire l~inger marktf~ihig lagern lassen. Dazu wurden die Brombeeren in einer computergesteuerten und kontrollierten Lagerraumatmosphare bei 2 ~ und 0,0 (Kontrolle), 0,1 und 0,3 mg/m30zon aufbewahrt. Nach 0, 1, 2, 5 und 12 Tagen wurden Doppelproben gezogen und auf Anthocyanine, Pilzwachstum, Farbe, Feuchtigkeit und Peroxidaseaktivit~t analysiert. Die Lagerung in Ozon unterdriackte das Pilzwachstum in den untersuchten 12 Tagen. Dabei war keine Beeintrfichtigung der Frtichte festzustellen. Die Lagerung mit konstantem Ozongehalt bietet eine Alternative zur Anwendung von Fungiciden. B. Heimhuber Wirkung von Calciumchlorid-Tauchb~idern auf Erdbeeren nach der Ernte. (Effects of postharvest dips in calcium chloride on strawberry). Dept. de Fisiologia y Tecnologia de Productos Vegetales, Inst. de la Grasa, CSIC, Sevilla, Spain. Garcia JM, Herrera S, Morilla A. J Agric Food Chem (1996) 44:30-33. Spanische Erdbeeren (Fragaria x Ananassa cv. Tudla) mit absehbar hoher Verderbnisanf~illigkeit wurden nach der Ernte entweder unbehandelt belassen oder in verschiedene Calciumchloridl6sungen yon 25 oder 45 ~ getaucht. Anschliel3end wurden die Frachte bei 1 ~ einen Tag gelagert. Die Parameter ihrer Reifequalit~it (Gewichtsverlust, Verlust der Festigkeit, 16slicher Feststoffgehalt, titrierbare S~iuren) wurden dann wfihrend einer Lagerungsdauer von drei Tagen bei 18 ~ beobachtet. Das Eintauchen der Frt~chte in eine l%ige CaC12-LSsung erwies sich als wirksamste Behandlung, um den Calciumgehalt zu erh6hen, den Verderb nach der Emte zu kontrollieren und um die Festigkeit sowie den 1/Sslichen Feststoffgehalt zu erhalten. Die Behandlung beeinflul3te die sensorische Qualit~tt der Friichte nicht. D. Bell Bildung der Anthocyanine in Callus-Kulturen von Moosbeeren (Vaccinium macrocarpon Ait). [Expression of anthocyanins in callus cultures of cranberry (Vaccinium macrocarpon Ait)]. Horticulture Dept., Univ. of Illinois, Urbana, II1., USA. Madhavi DL, Smith MAL, Berber-Jim6nez MD. J Food Sci (1995) 60:351-355. Anthocyanine werden nur im Licht gebildet. Ebenfalls regt Licht die Bildung von Flavonolen an und erh6ht die Aktivitfit der Phenylalanin-Ammonium-Lyase. Dagegen ist die Bildung der Proanthocyanidine lichtunabh~ngig. - Frucht, Blatt und Stengel frischer Pflanzen enthalten als Anthocyanine die 3-Galaktoside und 3-Arabinoside des Cyanidins und Pgonidins als Hauptglykoside und deren 3-Glucoside als Nebenglykoside. In CallusKulturen ist der Gehalt an Anthocyaninen geringer, es werden nur

172 die 3-Glykoside des Cyanidins nachgewiesen. Dagegen werden in Callus-Kulturen stfirker als in der Frucht Proanthocyanidine gebildet. - Die Untersuchungen wurden mit RP-HPLC vorgenommen. 4 Abb. der HPLC-Profile. K. Herrmann

Quantitative HPLC-Bestimmung der Haupt-Carotinoide in frischen und verarbeiteten Guaven, Mangos und Papayas. (HPLC quantitation of major carotenoids of fresh and processed guava, mango and papaya). Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecufiria, Centro Nacional de Pesquisa e Tecnologia Agroindustrial de Alimentos, Guaratiba, RJ, Brazil. Wilberg VC, Rodriguez-Amaya DB. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:474480. Zur Bestimmung von 52 Proben dienten zwei vergleichend angewandte Methoden: Externe Standardisierung und StandardAddition-Kalibrierung. Die Werte stimmten mit denen der S~tulenchrornatographie tiberein. Die Bestimmungsmethoden wurden sehr ausftihrlich beschrieben. - In 7 Proben reifer Guaven und in 4 Proben Guaven-Konfit(ire wurden 3,02-5,84 bzw. 0,44-1,75 mg/kg 13-Carotin und 44,8--60,6 bzw. 11,5-23,2 mg/kg Lykopin gemessen. 13 Proben reifer Mango-Pulpe enthielten 8,2-28,7 mg/kg 13-Carotin. 7 Proben reifer Papaya-Pulpe und 7 Proben unreifer Papaya-Pulpe wiesen 0,80-1,76 bzw. 0,16-1,48 mg/kg [3-Carotin, 5,4-7,8 bzw. 0,6-3,2 mg/kg 13-Cryptoxanthinund 17,7-28,6 bzw. 0,2-13,2 mg/kg Lykopin auf, wobei sich diese Werte anf die externe Standardisierung bezogen. Die Werte der anderen Methode waren sehr fihnlich bis gleieh. Untersucht wurden weiterhin wenige Proben an Guaven in Sirup, gestffAtemGuavenptiree und Guavensaft, Mango-Chutney, -Salt und -Scheiben in Sirup. Von allen 52 Proben wurden die Einzelwerte mitgeteilt. K. Herrmann Limonoide in Pampelmusen. [Limonoids in pummelos (Citrus grandis L. Osbeek H.)]. Chugoku National Agricultural Experiment Station, Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries of Government of Japan, Fukuyama, Japan. Ohta H, Hasegawa S. J Food Sci (1995) 60:1 284-1 285. Der Salt von 16 Sorten Pampelmusen enthielt 17,9 (4,0-35,0) mg/kg Limonin, davon 8 Sorten 14,0-17,5 mg/kg und 28,7 (7-71) mg/kg Gesamt-Limonoidglucoside. Im Vergleich zu anderen Citruss~ften ist der Gehalt an Limonin recht hoch, der an Limonoidglucosiden sehr gering. In den Samen yon 12 Sorten wurden durchschnittlich 2 487 mg/kg Limonin, 1 133 mg/kg Nomilin und 493 mg/kg Obacunon sowie Spuren Deacetylnomilin gefunden. Gesamtgehalt an Aglykonen 4 113(773-9 900) mg/kg. In 14 Sorten Samen betrugen die Gehalte (mg/kg) an Nomilinglucosid im Durchschnitt 422, an Nomilins~iureglucosid 190 und Obacunonglucosid 123; Gesamtgehalt 735(130-1 912). K. Herrmann

Untersuchung exotischer Friichte-Avocado (Persea americana, Miller): Charakterisierung der Lipidfraktion. [Exotic fruit re- search - Avocado (Persea americana, Miller). Characterisation of the lipidic fraction]. Istituto di microbiologia e tecnologia agraria e forestale, Universit/t di Reggio Calabria - Dipartimento di Economia Ingegneria e Tecnologie agrarie, Settore industrie, UniversitA di Palermo - Istituto sperimentale per la frutticoltura, Roma. Poiana M, Giuffre AM, Mineione B, Gattuso AM, Monastra F. Riv Ital Sostanze Grasse (1996) 73:107-114. In the ambit of the subtropical fruit research a specific study has been carried out, meant to provide the first and most significant knowledge about the chemical and chemico-physical composition of the lipidic' fraction extracted from the pulp of fruits of different Avocado cultivars grown in Southern Italy. The analytical evaluation has concerned the following Avocado cultivars: Bacon, Fuerte, Orotava, Hass, Zutano, Nowels, Ettinger and Reed. Amongst these cultivars, it has been possible to carry out a variety comparison on Bacon, Fuerte, Orotava and Hass, as they are proved to be produced in both the Metapontine and the Palermitan geographical areas. The interest in an analytical study on these cultivars, has been aroused by two reasons: of expanding the knowledge about the lipidic fraction of the Avocado fruit; for the possibility of individuating the characterization elements for a

useful application of the fat in cosmetics. The obtained analytical data, besides supplying a complete and update analytic evaluation of the chemical and chemico-physical lipidic fraction, characteristics of the Avocado fruit pulp, have shown, as to the fat content in the pulp, values included between 11.0% (cv Reed) and 270% (cv Hass), both of them of Palermitan provenance. The biological stability of the lipidic fraction has proved to be good for its organic acidity, number of peroxides, resistance to rancidity and spectrophotometric characteristics. The acidic composition has shown the following profile: myristic, palmitic, palmitoleic, heptadecanoic, heptadecenoic, stearic, oleic, linoleic, arachic, linoleic, eicosenoic, behenic. The oleic acid prevails over all. The sterolic profile is so represented: cholesterol, campesterol, stigmasterol, A7-campesterol, clerosterol, [3-sitosterol, AS-avena-sterol, AS,24-stigmasterol, AT-stigmastenol,AT-avenasterol. The tocopherol content, expressed in ppm, has shown the extreme limits of 25 and 128 ppm, with an average on 66 ppm. Carotenes and chlorophyll are presented in the limit values included between 49 and 192 ppm and 66 and 736 ppm respectively. Summary

Obstprodukte Chemische und technologisehe Studien fiber Pfirsiche (Kompott) in Dosen. [Chemical and technological studies on canned peach fruit (compote)[. Dept. of Food Technology, Suez Canal Univ. and Agriculture Research Centre, Cairo, Egypt. Askar A, Abdel-Fadeel MG, Ghonaim M, Abd E1-Gaied IO, Ali AM. Fruit Processing (1996) 6:21-24. Eine neue Pfirsichsorte ,,Shekh Zowaied" ans dem Norden Sinais, wurde auf ihre Verarbeitung, Verpackung und Lagerung hin untersucht. Als Verarbeitungszusfitze wurden Fructosesirup, Rfibenzucker, Citronensfiure,Ascorbinsfiure, Calciumphosphat und Natriumhydroxid verwendet. Die Pfirsiche wurden in Weigblechdosen bzw. Glfiser geftillt, sterilisiert und 12 Monate anfbewahrt. Alle 2 Monate wurden Doppelbestimmungen durchgeft~hrt.Dabei wurden der Gesamts~turegehalt,der Gehalt an Ascorbinsfiure, Furrural, Hydroxymethylfurfural, Pb, Sn und Fe bestimmt und auBerdem Absorptionsrate und Grad der Entf~trbung gemessen. Die Pfirsichsorte erwies sich geeignet zur Verarbeitung. Tanchen in 12% CalciumphosphatlOsungftihrte zur besseren Qualit~tserhaltung der Frachte. Beide Zuckerarten eigneten sich zur Lagerung. Die erforderliche Konzentration lag jeweils unter 40%, was zu einer Konzentration yon ca. 25% nach Beftillen ftihrte. Die Aufbewahrung in WeiBbleehdosen erwies sich als geeigneter bezfiglich der Qualitfit der Pfirsiche. Der Gehalt an Pb, Sn und Fe stieg t~ber die 12 Monate kontinuierlich. Als Index zur Qualitfitsbeurteilung yon Pfirsichprodukten wird der Grad der Entffirbung, der Gehalt an HMF und an Schwermetallen vorgeschlagen. B. Heimhuber

Fruchtss Kinetik der Qualitiitsverfinderung wfihrend der gewerblichen Verarbeitung und Lagerung yon steril abgefiiiltem Orangensaftkonzentrat. (Kinetics of aseptic concentrated orange juice quality changes during commercial processing and storage). Dept. of Biochemistry, Food Science and Nutrition, Faculty of Agriculture, The Hebrew Univ. of Jerusalem, Rehovot, Israel. Rassis D, Saguy IS. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:191-198. Durch Sterilabfdllung wurde die Qualit~t verbessert, wobei N~rstoffe und sensorische Eigenschaften eine herausragende Rolle spielten. Verglichen wurde die Sterilisierung bei 84, 87 und 90 ~ jeweils far 72 s. Gelagert wurde 7 Wochen bei 32 und 15 Wochen bei 22 ~ Zur Charakterisierung wurden w~hrend der Lagerung fortlanfend die nichtenzymatische Brfiunung (UV-Absorption bei 420 nm), Vitamin C, Glucose, Fructose, Saccharose, HMF und DMHF (2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon) bestimmt. Die Vitamin C- und Zucker-Bestimmung fand mittels RPHPLC ohne Probenvorbereitung start. Vor der HPLC-Bestimmung von HMF und DMHF erfolgte Carrez-Kl~rung. 13 gefibte und 12

173 ungeabte Verkoster testeten Aussehen, Farbe, Geruch, Geschmack, Aromafehler, S~iure, Sage und Bitterkeit mit einer 99-PunkteWerteskala. Die verschiedenen Sterilisierungstemperaturen batten keinen Einfiug auf nichtenzymatische Brgunung und Vitamin CStabilit~t sowie die t~brigen Prafparameter. Deutliche Einfliisse und Unterschiede zeigten jedoch die verschiedenen Lagerbedingungen. Bei der sensorischen PrOfung wich das bei 90 ~ sterilisierte Produkt durch einen schlechteren Allgemeingeschmack, h6here Bitterkeit und Aromaverlust ab. H. Otteneder Auswirkungen von Temperatur und Lagerzeit auf die Qualitiit von frischem Saft pigmentierter Orangen. (Effects of storage time and temperature on the quality of fresh juices from pigmented oranges). Trifirb A, Gherardi S, Calza M. Ind Ital Conserve (1995) 70:243-251. Frische Orangens~ifte roter Orangen (Moro, Sanguinello, Tarocco) wurden eingefroren, dann anfgetant, einer m~igen Hitzebehandlung unterworfen, unter hygienischen Bedingungen verpackt und bei 3 Temperaturen (+3 ~ +18 ~ +30 ~ bis zu 100 Tage gelagert. Die Lagerungsbedingungen zeigten erhebliche Beeinflussungen im Gehalt an Zuckern, Aminosiiuren, Ascorbinsiiure, Anthocyaninen, der Formolzahl und der Farbe. Bedeutender als die Lagerdaner erwies sich die Lagertemperatur. Bereits nach 10 Tagen bei 30 ~ waren die S~ifienicht mehr marktf~ihig;neben einer starken Braunl'~bung bildete sich ein stark oxidativ gepr~igtes Fehlaroma aus, der Gehalt an Ascorbinsfiure nahm stark ab. Verlinderungen im Anthocyanin-Gehalt und der Farbe liefen nach einer Reaktionskinetik 1. Ordnung ab, der Ascorbinsfiureabbau erfolgte nach einer Reaktion 2. Ordnung. D. yon Wachtendonk Vorbereitung von Fruchtsaftproben fiir die Bestimmung von organischen Siiuren mit HPLC. Inst. Far Lebensmitteltechnologie, Univ. Hohenheim, Stuttgart, Germany. Philipp O, Grosheny B, Isengard H-D. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:13-17. Vor der HPLC-Trennung werden die Saftproben fiber eine mit PVPP und Kationenaustauscher beschickte S~iule gereinigt, zur Abtrennung phenolischer Verbindungen, der Kationen und der Aminos~uren. Zu den HPLC-Trennbedingungen wird auf eine vorhergehende Arbeit verwiesen. Die Wiederfindungsraten far Shikimi-, Ascorbin-, China-, Apfel- und Citronens~iure betrugen 102,598,0%. Die mit der Methode erhaltenen Ergebnisse an Orangen-, Grapefruit-, Zitronen- und Apfelsaftproben verschiedener Herkunft wurden den RSK-Werten gegent~bergestellt und diskutiert. Es wird die These vertreten, dab mit dieser Methode kanftig Minorbestandteile des S~iurespektrums bestimmt werden k6nnen. Aus den errechneten Verhfiltnissen zu den Majorsguren lassen sich Beurteilungswerte gewinnen, die eine bessere Aussage aber die Unverf~ilschtheit von Sfiften zulassen als der Vergleich mit den t~brigen Inhaltsstoffen, deren Konzentrationen innerhalb welter Bereiche schwanken k6nnen. H. Otteneder Bewertung der Triibungsstabilit~it naturtriiber S~ifte. Fachgebiet Weinanalytik und Getrgnkeforschung, Forschungsanstalt Geisenheim, Geisenheim, Germany. Zimmer E, Pecoroni S, Dietrich H, Gierschner K. Flfissiges Obst (1996) 63:16-20. Zur Beurteilung der Trabung yon S~tftenwerden am Beispiel yon naturtrabem Apfelsaft Methoden zur Messung der Trfibung und der Tr~ibungsstabilit~t vorgestellt. Dabei wird erl~iuternd auf die physikalischen Grundlagen eingegangen. Die Zusammensetzung des Apfelsafttrubes wird analysiert. Trabung und Trubgehalt korrelieren bis zu einem gewissen Grad miteinander. Der Einflug der Partikelgr613e und -ladung auf die Trubstabilt~t wird untersucht. Der Trub ist far die Apfelsaftfarbe verantwortlich. Die Konzentrierung yon naturtriibem Apfelsaft ist nut bis zur Gelierungsgrenze sinnvoll. B. Heimhuber Identifizierung von Verf'dlschungen von Orangensiiflen mit einer neuen Screening-Methode mittels H-NMR-Spektroskopie in Kombination mit Muster-Erkennungstechniken. (Detection of adulteration in orange juice by a new screening method using proton NMR spectroscopy in combination with pattern recognition

techniques). Centre for Structure Elucidation and Instrumental Analysis, TNO Nutrition and Food Research Inst., Zeist, The Netherlands. Vogels JTWE, Terwel L, Tas AC, Van den Berg F, Dukel F, Van der Greef J. J Agric Food Chem (1996) 44:175-180. Zus~tze von Saccharose, Invertzuckersirup und Natriumbenzoat konnten leicht identifiziert werden. Es wurden zwei verschiedene Proben untersucht und mit verschiedenen Konzentrationen an Saccharose, Invertzucker und Natriumbenzoat versetzt, um die Leistungsf'fihigkeit der Methode zu priifen. Anschliel3end untersuchte man 26 bekannte Orangens~fte aus verschiedenen Regionen. 94% der Proben konnten richtig klassifiziert werden. C. Schulz Extraktion und Messung der vorherrschenden Flavonoide in Orangen- und Grapefruitsaftkonzentraten. (Extraction and measurement of prominent flavonoids in orange and grapefruit juice concentrates). Food Composition Lab., Beltsville Human Nutrition Research Center, ARS, USDA, Beltsville, Md., USA. Bronner WE, Beecher GR. J Chromatogr A (1995) 705:247-256. Nach der Zugabe eines internen Standards (Rhoifolin) wurden die Konzentrate mehrmals mit Methanol extrahiert, zentrifugiert und membranfiltriert. Die Filtrate wurden jeweils getrennt gesammelt. Der Temperatureinflug auf das Extraktionsverhalten wurde untersucht. Die Filtrate wurden anschliefAend mittels HPLC auf die Gehalte an Hesperidin, Naringin und Narirutin untersucht [Sfiule: 25 cm x 4,6 mm i.D., 5 gm C18-modifiziertes Kieselgel (Alltima, Alltech); Fliel3mittel: Wasser/Acetonitril/Isoproanol/Ameisensfiure (158+23+19+0,2, v/v), 0,6 mL/min; zur Absicherung der Ergebnisse Wasser/Tetrahydrofuran (18+7, v/v), 0,4 mL/min; Detektion bei 283 nm bzw. 335 nm far den internen Standard; Aufnahme der Spektren zwischen 210 und 450 nm]. Die Flavonoide waren in den ersten beiden Fraktionen zu finden. Bei Orangensaft erwies sich eine erh6hte Extraktionstemperatur (55 ~ als vorteilhaft. Die mittlere Wiederfindungsrate in dotierten Orangens~ften lag bei 106% ft~rHesperidin und 84% for Narirutin, der interne Standard Rhoifolin wurde zu 90% wiedergefunden. Bei Grapefruits~iften betrug die Wiederfindungsrate 100% Naringin, 84% Narirutin und 91% Rhoifolin. - In zwei handelst~blichen Orangensaftkonzentraten wurden Gesamtgehalte yon 120 und 150 mg Hesperidin/100 g und 24 bzw. 30 mg Narirutin/100 g bestimmt. Die Gehalte far Grapefruitsaftkonzentrat wurden mit 62 und 68 mg Narirutin/100 g und 200 mg Naringin/100 g angegeben. - Bedingt durch diese relativ hohen Gehalte k6nnen Citrussfifte als geeignete Nahrungsquelle ft~rdie Aufnahme yon Flavonoiden dienen. U. Hagenaner-Hener Nachweis zugesetzter L-Ascorbinsiiure in Fruchtsiiften durch Isotopenverh~iltnis-Massenspektrometrie (IRMS). (Detection of added L-ascorbic acid in fruit juices by isotope ratio mass spectrometry). Lehrstuhl fiJr Allgemeine Chemie und Biochemie der TU Mtinchen, Freising-Weihenstephan, Germany. Gensler M, Rossmann A, Schmidt H-L. J Agric Food Chem (1995) 43:2662-2666. L-Ascorbins~iure wird nach Reduktion eventuell vorhandener L-Dehydroascorbins~ture, Reinigung t~ber Anionenaustanscher und anschliel3ender halbpr~iparativer HPLC ans verschiedenen Orangen- und Johannisbeers~fien isoliert. Die 813C-Werte der isolierten L-Ascorbins~ure werden mittels IRMS bestimmt. Wiedcrfindungsversuche an aufgestockten S~iften zeigen Werte von 62-64% far L-Ascorbins~iure, jedoch nut Schwankungen yon bis zu 0,02% zwischen den fi13C-Werten der zugegebenen und der isolierten Substanzen. Auf Grundlage von gemessenen 813C-Werten kommerziell erhNtlicher L-Ascorbins~ure sowie von L-Ascorbins~iure in authentischen Sfiften und der fil3C-Werte des in den Sfiften enthaltenen Zuckers wird an aufgestockten Proben gezeigt, dab ein Zusatz yon weniger als 20% synthetischer L-Ascorbinsfiure in Fruchtsfiften nachzuweisen ist. B. van Wickern Bestimmung von Zuckern, nichtfliichtigen Siiuren, Mineralstoffen und dem 13C/12C-Verhiiltnis zur Beurteilung von Authentizitiit und Qualitiit von Himbeersaft. (Sugar, nonvolatile acid, 13C/12C ratio and mineral analysis for determination of the

174 authenticity and quality of red raspberry juice composition). Dept. of Food Science and Technology, Oregon State Univ., Corvallis, Oreg., USA. Durst RW, Wrolstad RE, Krueger DA. J AOAC Intern (1995) 78:1195-1204. Anhand der Analyse von 46 Himbeersaftproben wird eine Datenbasis for die Beurteilung von Himbeersaft und Himbeersaftzubereitungen vorgestellt. Die Zusammensetzung wird in Abhangigkeit von Anbaubedingungen, geographischer Lage, Reifezustand, Verschmutzungsgrad und Erntebedingungen untersucht. Der Salt wird nach einem tiblichen kommerziellen Herstellungsverfahren gewonnen, wobei zus~itzlich neuere Verfahren wie enzymatische Vorbehandlung, Diffusionsextraktion und direkte osmotische Konzentrierung zum Einsatz kommen. - Folgende Werte wurden ermittelt (in Klammer: Mittelwerte): 7,0-15,0 ~ (9,2); Sorbit in Prozent des Gesamtzuckers: 0-0,5 (0,15); der Saccharosegehalt schwankt stark von 0-24,1% (1,4%); Glucose/ Fructose-Verhgltnis 0,76-1,03 (0,93). Nichtflachtige Sguren in Prozent des Gesarnts~iuregehalts: Citronens/~ure 89,8-98,9% (95,6%), Maleinsaure 0,3-9,6% (3,3%), Isocitronens/iure 0,22,6% (1,1%). K-Gehalt 108-400 rag/100 mL (227,8 rag/100 mL), Na-Gehalt 0,2-4,0 rag/100 mL (2,1 rag/100 mL). Mg-Gehalt 11,329,4 rag/100 mL (18,6 mg/100 mL), Ca-Gehalt 8,0-16,3 rag/ 100 mL (12,5 rag/100 mL). Das 13C/12C-Verhfiltniswird mit -26,0 bis -21,9%o PDB (PeeDee Belemnite) angegeben, Mittelwert -24,2%o. F. Schynowski (Stuttgart) Veriinderungen an Saflinhaltsstoffen bei Herstellung, Umarbeitung, Lagerung und Transport yon Fruchtsaflkonzentraten (2). Abt. Apparatebau und Engineering, Unipektin AG,

Eschenz/TG, Switzerland. Feldmann GG. Fltissiges Obst (1995) 62:605-608. Die Einfltisse der nicht-enzymatischen Br~iunung (MaillardReaktion) auf die Fruchts~iftewird untersucht. Aktivkohle-behandelte, gelatinegesch6nte Konzentratrtickverd~innungen sind m6glich, optimale Erfolge sind erst nach einer Ultra-Nano-Filtration erreichbar. Tiefkfihlen und Lagern im Dunkeln k6nnen ein Dunkeln der aufgehellten Konzentrate verz6gern. H6here Wassergehalte verschieben die Reaktionsverhfiltnisse und verlangsamen die Maillard-Reaktion. Die Kondensation von Polyphenolen fiihrt ebenso zum Dunkeln der Safte. Flockungen mit Gelatine/Kieselsol sowie Ultrazentrifugation sind erfolgreiche Mal3nahmen,ebenfalls auch niedrige Verarbeitungstemperaturen und rasche Ktihlung. Die Bildung der Oligosaccharide (Reversionsprodukte) wird deutlich durch die Fruchtsguren katalysiert, vor allem bei hohen Temperaturen im Verarbeitungsprozel3. Insgesamt bleiben dem Hersteller nur wenig M6glichkeiten, Ver~nderungen der Fruchtsaftkonzentrate zu verhindern. J. Hild Einflul~ von Temperatur und Gehalt an geliister Trockensubstanz auf die Kinetik der nichtenzymatischen Br/iunung bei gekliirten Apfels/iften. (Effect of temperature and soluble solids

content on nonenzymatic browning kinetics for clarified apple juices). Dept. de Tecnologia d'Aliments, ETSEA, Univ. de Lleida, Lleida, Spain. Ibarz A, Navds J. Food Sci Technol Intern (1995) 1:29-34. Bei Fruchtsaftkonzentraten ist die nichtenzymatische Brgunung eine der wichtigsten Ursachen fiir den Verderb. Um deren Verlauf beim Eindampfen von Apfels~tftenbesser vorhersagen und damit das Braunwerden m6glichst unterbinden zu k6nnen, wurde die Kinetik der Brgunung bei S~iften der Sorten Granny Smith und Jonagold bei verschiedenen Temperaturen (60-95 ~ und verschiedenen Gehalten an gel6ster Trockensubstanz (20-72 ~ untersucht. Die Proben mit den geringeren Gehalten an gel6ster Trockensubstanz wurden durch entsprechende Verdtinnung der S~tfte (72 ~ mit dest. Wasser hergestellt. Die Farbintensit~iten wurden nach Verdtinnen der Proben auf 6 ~ bei 420 nm gemessen. In allen Fgllen lieB sich die Kinetik der Br~iunungdurch ein Modell der 0. Ordnung gut beschreiben. Die Reaktionskonstanten nahmen dabei mit der Temperatur und dem Gehalt an gel6ster Trockensubstanz zu, besonders stark bei der Sorte Granny Smith. Daraus wird gefolgert, dab Jonagold-Apfel sich far die Herstellung

yon Saftkonzentraten besser als die der Sorte Granny Smith eignen. F. Marx Umwandlung von Ferulasiiure in 4-Vinylguajacol durch aus tiefgefrorenem Orangensaft-Konzentrat isolierte Hefen.

(Conversion of ferulic acid to 4-vinylguaiacol by yeasts isolated from frozen concentrated orange juice). National Center for Toxicological Research, Food and Drug Administration, Jefferson, Ark., USA. Sutherland JB, Tanner LA, Moore JD, Freeman JP, Deck 1 J, Williams AJ. J Food Protection (1995) 58:1260-1262. Candida intermedia Y-66, Candida lambica Y-54, Rhodotoru/a-Species 1-13 und Trichosporon pullulans 1-15 wandeln in 24 h bei 25 ~ 13 mol/L Ferulasfiure in Sabouraud-Dextrose-Brtihe in 1,1+0,2; 2,94-1,0; 10,7• und 1,94-0,3mmol/L 4-Vinylguaiacol urn. Ferulas~iure-Verbindungen sind natiirliche Bestandteile der Orangen. 4-Vinylguajacol fOhrt in Orangensaften etc. zu Fehlaroma. Weitere Hefen sind in der Lage zu der beschriebenen Umwandlung. K. Herrmann Biosensoren in automatisierten Analysensystemen. Teil 2: Fructosebestimmung in Siiften mittels FructosehydrogenaseDickschichtelektroden. Inst. far Lebensmittelchemie, Technische

Univ. Braunschweig, Braunschweig, Germany. Hanke A, Eberhardt A, Bilitewski U, Galensa R, KOnnecke W. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:35-39. Fructosedehydrogenase wurde auf Platin-Dickschichtelektroden immobilisiert und der so erhaltene Sensor f~r die FlieBinjektionsanalyse (FIA) zur Bestimmung von Fructose in Fruchts~iften und Nektaren optimiert. Fructose wird dutch die immobilisierte Fructosedehydrogenase zu Keto-Fructose oxidiert. Als Elektronenakzeptor dient PQQ, ein an das Enzym kovalent gebundener Cofaktor. Zu dessen Regenerierung wird dem Puffer Kaliumhexacyanoferrat(III) als Mediator zugesetzt, so dab die Umsetzung der Fructose amperometrisch verfolgt werden kann. Die oben beschriebene Fructosedehydrogenase-Elektrode wurde anschliel3end als amperometrischer Detektor auch tar die Fliel3diffusionsanalyse (FDA) und HPLC (Vortrennung an C18-Phase in w~il3rigerL6sung) zur Fructosebestimmung in Fruchts~ften getestet. Die elektrochemische Aktivit~ttder als Matrix in S~iften enthaltenen Ascorbins~iuref'tihrt zu StOrungen in der FIA und FDA und wurde durch direkten Zusatz yon Ascorbatoxidase zum Salt bzw. auch im System durch Integration eines Ascorbatoxidasereaktors ausgeschlossen. - Es wurden 22 Saftproben untersucht. Als Referenzwert wurde der mit handelst~blichen Enzymkits (Boehringer, Mannheim) cnzymatisch ermittelte Wert herangezogen und jeweils als Quotient auf.getragen. Dabei ergab die HPLC-Biosensorkopplung die beste Ubereinstimmung (1,07+0,11), allerdings mit einem Zeitaufwand von ca. 12 min pro Bestimmung, wghrend die Analysenzeit bei der FIA lediglich 1 min betrug [FDA (1,22+0,29), FIA (1,18• U. Hagenaner-Hener Charakterisierung der geographischen Herkunfl yon Orangensiiflen aus Florida, Brasilien nnd Israel - Eine kombinierte Methode. Lab. de R6sonance Magn6tique Nucl6aire & Reactivit6

Chimique, Nantes, France. Foumier JB, Martin Y-L, Fourel F-P, Martin G-B, McManus HJD, Herz J. FlOssiges Obst (1996) 63:7275. Es wird eine analytische M6glichkeit zur Unterscheidung der geographischen Herkunft yon Orangenprodukten der Hauptproduktionsl/inder Israel, Brasilien und Florida gefunden. Es wurden 78 Orangenmuster in verschiedenen Plantagen der relevanten Lander gesammelt und im Labor gepreBt und analysiert. Zus~itzlich wurden 60 industriell unter kontrollierten Bedingungen hergestellte Orangens~fte und Konzentrate definierter Herkunft untersucht sowie zur Kontrolle weitere 70 Handelsmuster mit Herkunftsangaben. Es sollte eine Korrelation zwischen Schwermetallgehalt und -verteilung, Isotopenverteilung und geographischer Herkunft gefunden werden. Dazu wurden von jeder Probe 14 Elemente mit AAS sowie zus~tzlich das jeweilige 8-13Cvon Ethanol (IRMS) und das D/H-Verh~ltnis mit SNIF-NMR bestimmt. - Die Ergebnisse wurden 2 statistischen Test unterworfen (Student-Fischer und li-

175 neare Diskriminantenanalyse). fSber nur 4 Parameter, D/H, Rb, Ba und K kann eine sichere Charakterisierung der geographischen Herkunft aus Israel, Brasilien und Florida getroffen werden. Die industrielle Verarbeitung hatte keinen Einflul3. Die Methode wurde erfolgreich auf 120 Industrieproben angewandt, dabei wurden 5 Abweichungen vonder Deklaration festgestellt, die sich bei Nachforschungen als entweder falsch deklariert oder manipuliert erwiesen. - Mit der vorgestellten Methode k0nnen Mischungen von Produkten verschiedener Herkfnfte nicht quantitativ erfagt werden. U. Hagenauer-Hener Unterscheidung der S/ifte verschiedener Grapefruit- und Pampelmusen-Arten mittels LC der Flavanonglyeoside und Mustererkennungsverfahren. (Differentiation of various grapefruit and Pummelo juice varieties using liquid chromatography of flavanone glycosides and pattern recognition techniques). MoulyPP, Arzouyan CR, Gaydou EM, Estienne JM. Analusis (1995) 23:336--341.

Erfrischungsgetriinke Acetaldehyd in PET-verpackten Mineralwiissern und Fruehtsiiften: Gehaltsbestimmung und Ermittlung des Geschmacksschwellenwertes. (Acetaldehyde in pet-packaged commercial mineral waters and soft drinks: determination of its content and evaluation of its taste threshold). Stazione Sperimentale per L'Industria delle Conserve Alimentari, Italy. Porretta S, Minuti E. Ind Ital Conserve (1995) 70:266-274. 34 Wasserproben (16 stille, 16 kohlensaurehaltige und 2 mit CO2 versetzte W~sser) sowie 15 Fruchts~fte (Pampelmusen, Orangen), die handelsOblich in 1,5-L-PET-Flaschen angeboten werden, wurden bis zu 9 Monate bei 20 bzw. 42 ~ gelagert und auf den Acetaldehydgehalt sowie sensorisch untersucht. - Aus trfben oder gef~bten Saftproben wurde Acetaldehyd zun~chst bei 40 ~ 30 rain abdestilliert; den Mineralwassern wurden direkt 10 mL Probevolumen entnommen; die j eweilige Probe (10 mL) wurde mit I0 mL MBTH-L6sung (0,05%ige w~Brige L6sung von 3-Methyl2-benzothiazolinonhydrazon-HC1) versetzt, bei 18~ 1 h im Dunklen aufbewahrt, dann mit 5 mL Oxidationsl6sung (1,6 g Sulfaminsaure und 1 g FeC13'6 H20 in 100 mL Wasser) versetzt und bei 18 ~ 45 min im Dunklen aufbewahrt. Die sich durch Acetaldehyd bildende gelbgrfne Farbe wurde bei 628 nm gemessen und fiber eine Kalibrierkurve (10-1 200 gg/kg) quantifiziert. W~rend bei 42 ~ eine deutliche Acetaldehyd-Freisetzung festzustellen war, variierten die Befunde bei 20 ~ erheblich; bei 42 ~ wurde in Mineralw~ssern zwischen 4 und 201 ~tg/kg Acetaldehyd ermittelt, bei Raumtemperatur zwischen 5 und 144 gg/kg. Die Geschmacksgrenze lag for stille Wgsser bei 15 gg/kg, bei kohlens~urehaltigen bei 36 ~tg/kg. Der Geschmacksschwellenwert wurde nach 9monatiger Lagerung bei Raumtemperatur vonder H~ilfte aller Proben fiberschritten. D. von Wachtendonk Anwendung eines Latex-Agglutinationstestes fiir Schimmelpilze auf Erfrischungsgetriinke. (Application of a mould latex agglutination test on beverages). Inspectorate for Health Protection, Rotterdam, The Netherlands. Besling JR, de la Mar-Stienstra ML. De Ware(n)-Chemicus (1995) 25:197-201.

Wein Einflufl des biologischen S~iureabbaus auf Farbintensit~it und Gehalt an freien und kondensierten Anthocyanen. (Influence of malo-lactic fermentation on colour intensity and contents of free and condensed anthocyanins). Fachgebiet Mikrobiologie und Biochemie, Forschungsanstalt Geisenheim, Geisenheim, Germany. Rauhut D, Bauer O, Krieger S-A, Dittrich H-H. Mitt Klosterneuburg (1995) 45:82-89. Bei Spatburgunder, Trollinger, Schwarzriesling und Lemberger wurden nach biologischem S~ureabbau mit 2 Leueonostoc-

oenos-

und einem Lactobacillus-plantarum-Stamm freie Anthocyane, die Farbintensitfit und der Anteil kondensierter Anthocyane bestimmt. Weine mit biologischem Sfiureabbau hatten gegentiber dem Kontrollversuch mit chemischer Entsauerung eine h~Shere Farbintensitat, einen niedrigeren Gehalt an freien Anthocyanen und einen h6heren Anteil an kondensierten Anthocyanen aufgewiesen. Die Abnahme der freien Anthocyane betrug 20-50%. Die Zunahme der analytisch anhand der Summe des Extinktionswertes bei 240 und 520 nm und auch visuellen Farbintensitgt wird auf den h6heren Kondensationsgrad zurfckgeft~hrt. Zur Analytik der Anthocyane wird auf die Literatur verwiesen. H. Otteneder Gehalt an einigen aromatischen Substanzen von in Eichenf'dssern verschiedener Arten (Quercus petraea und Quercus robur) ausgebauten Weinen. [Content of some aromatic substances in wines aged in casks made of different oak species (Quercus petraea and Quereus robur)]. Kmetijski Inst. Slovenije, Ljubljana, Slovenia. Gregorcic A, Kocjancic M, Tercelj D, Pajk I. Mitt Klosterneuburg (1994) 44:49-56. Zur Feststellung, wie Furfural, Guajacol, Eugenol, Vanillin und Syringaldehyd von den Eichenarten slawonische Eiche (Quereus robur und pedunculata) sowie Karsteiche (Quercus petraea und sessiliflora) beeinflul3t werden, erfolgte eine Behandlung des Holzes nach mehrj~hriger Lufttrocknung mit saurer WasserAlkohol-L0sung sowie Wein der Rebsorte Merlot. In die Alkohol10sung wurden jeweils 3 Brettchen, die der Oberfl~che eines 270L-Fasses entsprachen, eingelegt. Bei Wein erfolgte eine Lagerung in neuen und gebrauchten Holzfassern und in Edelstahltanks. Als Standardwerte wurden bestimmt: Gesamtphenole mit FOLINCIOCALTEU-Reagens, Leukoanthocyane durch Umwandlung in Anthocyane durch Hitze in Anwesenheit von HCI, Athocyane auf Grund des pH-Unterschiedes gegen Standard-Malvin bei 520 nm und Intensit~tt und Farbnuance durch Messung der optischen Dichte bei 420 und 520 nm. Die Bestimmung der Aromaten erfolgte mit GC an Carbowax 20M nach Extraktion der geklarten Proben mit Methylenchlorid und Diethylether. Bei slawonischer Eiche waren die Aromatengehalte in den L0sungen hOher als bei der Karsteiche; ebenso waren sic bei getoastetem Holz hOher als bei ungetoastetem. Die Werte ffr Furfural waren am h6chsten, gefolgt von Vanillin. Guajacol und Eugenol konnten nur in geringen Mengen festgestellt werden, w~hrend Syringaldehyd nur in Spuren gefunden und nicht gemessen werden konnte. Im Wein wurde bei den 3 Varianten nur Furfural, Guajacol und Eugenol gefunden. Die Gehalte waren im Wein, ausgebaut im neuen Far3, am hOchsten. Die Bewertung der Merlotweine ergab sowohl nach 3- wie 6-monatiger Lagerung in Ffissern yon Quereus robur einen betonten Holzgeschmack. Die in Fgssern von Quereus petraea ausgebauten Weine zeigten hingegen ein feineres und edleres Aroma. Somit erm6glichte die Karsteiche eine bessere Qualit~t der Weine als die slawonische Eiche. O. Endres Hochempfindliche Methode zur Bestimmung von Harnstoff in Wein. (Highly sensitive method for urea detection in wine). Vitamin and Food Research Lab., Vitamin and Food Die., Takeda Chemical Industries, Ltd., Yodogawa-ku, Osaka, Japan. Kodama S, Suzuki T. J Food Sci (1995) 60:1097-1099,1109. Die Bildung von cancerogenem Ethylcarbamat im Wein h~ingt yon der Menge an bei der Herstellung verwendetem Harnstoff ab; dieser wird durch saure Urease aus Lactobacillus ferm. entfernt. Die Methode dient dazu, die Wirksamkeit dieser Mal3nahme zu fberprafen. Der Analyt wird an einen Kationenaustanscher gebunden und nach Reinigung und Elution mit HPLC bestimmt. HPLCBedingungen: 4,6 x 150 mm RP18-Si~ule (Inertsil ODS-2, Fa. GL Science Inc., Tokyo) mit 4,6 x 10 mm Vors~ule, wobei eine Vorund Analysens~ule, ein Festphasenreaktor und erneut eine S~tulenkombination hintereinandergeschaltet sind. Eluent: 33 mmol/L Citratpuffer (pH=6,0) mit 40 mmol/L Na-Octasulfonat und 0,02% Na-Azid. Zur Nachs~iulenderivatisierung dient OPA-L0sung in Boratpuffer mit 1,6 mmol/L Na-Sulfit; Lexc=320 nm, Lem=390nm. Die Wiederfindungsraten in Sherry, Rot- und Weigwein betragen

176 zwischen 96 und 110% ftir den Konzentrationsbereich 5-500 gg/L. Die Nachweisgrenze betrfigt 5 lag/L. H. Otteneder

und ihre Resistenz gegen0ber enzymatischen Abbaureaktionen auszeichnen. M. M611er

Vorhersage der oxidativen Briiunung in WeiBweinen als Funktion ihrer chemischen Zusammensetzung. (Prediction of oxidative browning in white wines as a function of their chemical composition). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, Univ. of Zaragoza, Zaragoza, Spain. FemAndez-Zurba P, Ferreira V, Pefia C, Escudero A, Serrano F, Cacho J. J Agrie Food Chem (1995) 43:2813-2817. Ein Vergleich der zur Bestimmung der Br~iunungskapazitiit von WeiBweinen angewandten beschleunigten Oxidation bei 55 ~ (Messung bei 420 nm) mit der Reaktion bei Raumtemperatur zeigte eine lineare Regression, was auf die jeweiligen Br~unungsdauern als alleinige Unterschiede hinweist. Die Br~iunung von 32 Weil3weinen wurde anschliel3end mit den Analysewerten ftir phenolische Inhaltsstoffe (Flavanole und Hydroxyzimts~iuren), SO2, Acetaldehyd, Fe, pH, Ffirbung und Folin-Ciocalteu-Index fiber ein mathematisches Modell korreliert. Von diesen Parametern sind insbesondere die Flavanolzusammensetzung (Catechin, Epicatechin) mit pH und Gesamt-SO z far die Vorhersage der oxidativen Brfiunung yon Bedeutung. H. Wischmann

Unterschiede im Gehalt phenolischer Substanzen und im SuperoxidradikaI-Abfang-Potential yon Weinen verschiedener Herkunft. (Varietal differences in the phenolic content and superoxide radical scavenging potential of wines from different sources). Central Research Lab., Mercian Corporation, Fujisawa, Japan. Sato M, Ramarathnam N, Suzuki Y, Ohkubo T, Takeuchi M, Ochi H. J Agric Food Chem (1996) 44:37-41. Die Ffihigkeit, Superoxidradikale einzufangen, korreliert deutlich (r=0,99) mit dem Gehalt an Polyphenolen und weniger deutlieh mit der optischen Dichte der untersuchten Weine (~=520 nm, r=0,75). Der Gehalt an freiem SO2 und Gesamt-SO 2 beeinfluf3t das Verhalten gegentiber Radikalen nicht. - Aufgrund dieser Ergebnisse wurde postuliert, dab der regelm~ige Konsum geringer Mengen Rotweins den durch Reaktionen freier Radikale ausgelOsten Leiden wie coronaren Herzerkrankungen vorzubeugen hilft. - Der Gehalt an phenolischen Substanzen wurde durch Vergleich der optischen Dichte mit Galluss~iure als Standardsubstanz naeh Umsetzung mit Folin-Ciocalteu-Reagens ermittelt. Die Spanne reichte yon 260 mg/L bei Weigwein und 2 860 mg/L bei chilenischem Rotwein, wobei die Rotweine jeweils die h0chsten Gehalte aufwiesen. - Das Superoxidradikal-Abfang-Potential (SOSA) der Weine wurde mittels ESR bestimmt und als SOSA-Einheiten/mL ausgedrtiekt. Die gemessenen Werte lagen zwischen 39 und 1 189 Einheiten/mL. - Schwefeldioxid wurde volumetrisch bestimmt. W. Hein

Nachweis und Bestimmung von 2-Aminoacetophenon in vergorenen ModeilOsungen. (Determination of 2-aminoacetophenone in fermented model wine solutions). Inst. ftir Rebenztichtung, Bundesanstalt far Ziichtungsforschung an Kulturpflanzen, Siebeldingen, Germany. Rapp A, Versini G, Engel L. Vitis (1995) 34:193-194. 2-Aminoacetophenon (2-AAP) wurde in frtiheren Arbeiten der Autoren als Verursacher der ,,untypischen Alterungsnote" in Wein identifiziert. Um die Bildungsfaktoren wie Ertrag, Dtingung, Rebsorte etc. erforschen zu k6nnen, wurde eine empfindliche Nachweismethode entwickelt. Dazu werden die Proben nach Zusatz yon 2,4-Dichloranilin als innerer Standard mit Trichlorfluormethan extrahiert. Im eingeengten Extrakt wird 2-Aminoacetophenon mit zweidimensionaler Capillar-GC und NPD-Detektion bestimmt. Beztiglich der Bedingungen wird auf die Literatur verwiesen. Die Nachweisgrenze yon 20 ng/L ist besser als mit GC/MS (SIM) (0,8 lag/L). Die einwandfreie Abtrennung yon 2-AAP gelingt durch direkte Oberftihrung der eluierenden Substanz yon der 1. Capillars/~ule auf eine 2. anderer Polarit~it. Die Methode wurde eingesetzt um 2-AAP in Gfirans~itzen aus Modell6sungen zu bestimmen. Es zeigte sich, dab L-Tryptophan als N-Quelle die Bildung yon 2-AAP begianstigt. H. Otteneder Unerwiinschte Proteine in Wein sind Abwehrproteine der Weintraube. (Nuisance proteins of wine are grape pathogenesisrelated proteins). The Australian Wine Research Inst., Glen Osmond, Australia. Waters E J, Shirley NJ, Williams PJ. J Agric Food Chem (1996) 44:3-5. Die Proteine aus australischem Wein wurden mittels Ammoniumsulfat-Prficipitation ausgef'~illt und ilber Anionaustauschchromatographie daraus drei Fraktionen A, Fund I isoliert. Die Fraktion I wurde fiber RP-HPLC unter Verwendung eines Gradienten aus Acetonitril und Acetonitril/Trifluoressigs~iure weiter in die Fraktion Ia und Ib aufgetrennt. Die Fraktion Ib wurde einem Abbau mit Trypsin und einer Protease aus Staphylokokken unterworfen. Die erhaltenen Fragmente und die Proteine der einzelnen Fraktionen wurden mittels SDS-PAGE untersucht und die Aminos[iuresequenz mit einem Sequencer analysiert. Fraktion A enthielt nur ein Protein mit 24 kD, wfihrend sich in Fraktion F zus~itzlich ein 28-kD-Protein befand. Das 24-kD-Protein zeigte Sequenzhomologie zu Thaumatin und anderen Thanmatin-fihnlichen Proteinen. In Fraktion I war ein Protein mit 32 kD nachweisbar. Der enzymatische Abbau dieses Proteins lieferte Peptide, die Sequenzhomologie zu Chitinasen aufwiesen, l]ber die Bestimmung des NTerminus konnte eine Verwandschaft des Proteins mit Thaumatinfihnlichen Proteinen nachgewiesen werden. Thaumatine und Thaumatin-ahnliche Proteine sowie Chitinasen geh/Sren zu den Resistenzproteinen, die sich durch hohe ehemische Bestfindigkeit

Sortenklassifizierung junger Rotweine nach chemischen und Farbparametern. (Varietal classification of young red wines in terms of chemical and colour parameters). Dept. de Quimica Agricola, Geologia y Edafologia, Faeultad de Quimica, Univ. de Murcia, Murcia, Spain. Almela L, Javaloy S, Fernfindez-Ldpez J, Ldpez-Roca JM. J Sci Food Agric (1996) 70:173-180. Untersucht wurden sechs spanisehe Rotweine (Murcia). Proben wurden w~ihrend der Fermentation alle drei Tage und danach alle zwei Wochen entnommen, nach Entnahme sofort tiefgefroren and bei -24 ~ bis zur Analyse aufbewahrt. Ein hoher Gehalt an Glucose und Fructose am Anfang entsprach einem hohen Gehalt an Alkohol (14-16%) am Ende der G~ung. Bestimmt wurden Fruchts~iuren, Gesamtsgure, pH-Wert, Gesamtzueker, Glycerin, Farbintensit~iten, chemisches Alter, Anthocyane, Gesamtphenole und Farbwerte nach tiblichen Standardmethoden. Die Auswertung ergab (Hauptkomponentenanalyse, Diskriminanzanalyse) zu 80,7 bzw, zu 95% eine eindeutige Zuordnung der Proben, im Falle der Monastrell-, Tempranillo-, Graciano- und Cinsault-Noir-Weine war sogar eine 100%ige Zuordnung m6glich. W. Feldheim Nachweis und teilweise Charakterisierung von neuen Anthocyanin-Derivat-Pigmenten im Wein. (Detection and partial characterisation of new anthocyanin-derived pigments in wine). INRA-IPV, Lab. des Polym6res et des Techniques PhysicoChimiques, Montpellier, France. Cameira-dos-Santos P-J, Brillouet J-M, Cheynier V, Moutounet M. J Sci Food Agric (1996) 70:204208. Bei Untersuchungen tiber Mikrofiltration von Weinen wurden rOtlich-orange Pigmente gefunden, die Derivate von Anthocyaninen waren. Die nach einer sauren und alkalischen Hydrolyse freigesetzten Kohlenhydrate und organischen S/iuren wurden analysiert. Die beiden Hauptprodukte waren ein Glucosid und die entsprechende 13-Cumaroylverbindung. Die Molektilmassen wurden zu 755,5 (Glucosid) und 447,5 (Aglykon) ermittelt. Wahrscheinlich waren die Verbindungen das Ergebnis einer Kondensation yon Traubenanthocyanidinen (vielleicht dem 3-Glucasid und dem 3-pCumaroylglucosid des Malvidins) und einer anderen Weinkomponente, die kein Flavonol war. Diese Reaktion war wahrscheinlich an den Farbverfinderungen bei der Alterung yon Rotweinen mitbeteiligt. W. Feldheim

177 Der Gehalt an trans-Resveratrol in slowenischen Rot- und WeiBweinen. (The occurrence of trans-resveratrol in Slovenian

red and white wines). Federal Research Inst. and College for Viticulture and Pomology, Klosterneuburg, Austria. Vrhovsek U, Eder R, Wendelin S. Acta Alimentaria (1995) 24:203-212. Da das Phytoalexin trans-Resveratrol (3,5,4'-Trihydroxystilben) in Zusammenhang mit einer verminderten Herzerkrankungsrate beim Menschen diskutiert wird, erscheint es sinnvoll, eine Bestimmungsmethode in Wein auszuarbeiten, anch da bekannt ist, dab der Gehalt yon Umwelteinflassen, wie Temperatur, Feuchte, aber auch vom Jahrgang abh~tngig ist. - 54 Rot- und 21 Weigweine wurden untersucht. Als schnelle Aufarbeitungsmethode zur Isolierung erwies sich die Festphasenextraktion an C18-Phasen. 50 mL Wein und 0,5 mL interner Standard (trans-4-Hydroxystilben), neutralisiert auf pH 7,0 und auf 100 mL aufgefi~llt, wurden auf eine mit Methanol und Pufferl~Ssung(pH 7) konditionierte Umkehrphasen-C18-S~ule gegeben. Eluiert wurde mit 5 mL Ethylacetat, dieses zur Trockene eingeengt und der Rt~ckstand mit Methanol anfgenommen. Das Wasser wurde ausgefroren und die Eiskristalle durch Filtration entfernt. Zur HPLC-Analyse diente ein Waters-Gradientensystem bestehend aus 2 Pumpen 501, Probenwechsler WISP 712, UV Detektor 490E und 810 Datensystem. Die Trennung erfolgte an LiChrospher RP-C18, 5 gm, mit einer ClsVors~iule bei 30 ~ Als mobile Phasen wurden 1 mmol/L H3PO4 und CH3CN verwendet, mit Detektion bei 310 nm. Die Kalibrierung erfolgte im Konzentrationsbereich zwischen 0,24 und 8 mg/L Resveratrol. - In Rotweinen zeigte sich ein Resveratrolgehalt (rag/L) von 0,9-8,7, Mittelwert 2,6, Standardabweichung 1,3. Bei Weif~weinen lagen die Gehalte viel niedriger, im Bereich von nicht nachweisbar bis 0,6, Mittelwert 0,15, Standardabweichung 0,12. Die Unterschiede d0rften dadurch bedingt sein, dab Resveratrol in den Beerenhfiuten sitzt und zur Extraktion eine lfingere Kontaktzeit, wie bei der Rotweinmaischeg~rung, erforderlich ist. Ziel weiterer Untersuchungen wird das Abschatzen der Einflul3faktoren auf den Gehalt an Resveratrol sein, wobei der Rebsorte eine besondere Bedeutung zukommt. O. Endres

St~irkesirupgehaltes konnte ein unterschiedliches hydrolytisches Abbaupotential bzw. Freisetzung yon Glucose festgestellt werden. - Bei der Beurteilung yon Wein mug daher insbesondere bei Auff'~lligkeiten in der Zuckerzusammensekung die M0glichkeit eines Abbaus yon Trockenst~kesirup durch mikrobielle Infektionen, aber auch eine chemische Hydrolyse in Betracht gezogen werden. Nach den Versuchsanstellungen scheint diese bei Rotweinen im Vergleich zu Weigweinen verlangsamt abzulaufen. Sie ist stark substratabh~ngig. O. Endres QuantitativeBestimmungvon Aromastoffen in Wein mittels Festphasenextraktion: Verbesserung und chemometrische Bewertung. (Quantitative determination of aroma components in

Erh~hter Glyceringehaltin Wein, hergestelltmit immobilisierten Hefezellen von Candida stellata. (Enhanced glycerol content in wines made with immobilized Candida stellata cells). Sezione

wine by sorbent extraction: improvement and chemometric evaluation). Dipt. di Scienze Ambientali, Venezia, Italy. Moret I. Analyst (1995) 120:2561-2566. Eine umfassende Untersuchung zur Bestimmung yon 27 Hauptaromastoffen in Wein mittels Festphasenextraktion (SPE). Die Entwicklung und Validierung einer verbesserten SPE zur Quantifizierung yon Ethylestern (10 Verbindungen), Alkoholen (7 Verb.), S~iuren (6 Verb.) und Acetaten (4 Verb.) ~iber GC mittels interner Standards wird beschrieben. - Die SPE erfolgt an einer 30 • 6 cm-S~ule, gefallt mit 150 g Diatomeen-Erde (Hydromatrix; Analytichem, Harbor City, CA, USA). Zur quantitativen Analyse werden zun~ichst 150 mL Probel0sung (Wein, Standards) auf die S~ule gegeben. Nach 15 rain wird mit 200 mL Extraktionsl~Ssung [Pentan/Methylenchlorid, (2+1, v/v)] Oberschichtet und nach weiteren 10min werden insgesamt 100 mL Eluat gesammelt. Nach dem Einengen auf 1 mL mittels Vigreuxkolonne erfolgt die GCAnalyse an Carbowax 20M. Die Quantifizierung erfolgt fiber vier verschiedene interne Standards. - Die Effizienz des Verfahrens wird 0ber die Quantifizierung von vier weiteren Substanzen, die, ebenso wie die internen Standards den Proben vor der Analyse zugesetzt werden, getestet. Die Validierung des Verfahrens erfolgt einerseits fiber Standardadditionsversuche (Addition in 3 Konzentrationsbereichen), andererseits durch Vergleich mit einem klassischen Fl0ssig-Flt~ssig-Extraktionsverfahren. Das Verfahren erlanbt eine einfachere und schnellere Quantifizierung yon Aromastoffen aus Wein. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Methode entsprechen denen des klassischen Verfahrens. U. Hener

Microbiologia Applicata, Dipt. di Biologia Vegetale, Univ. di Perugia, Perugia, Italy. Ciani M, Ferraro L. Appl Environm Microbiology (1996) 62:128-132. Da Glycerin aus der alkoholischen Gfirung dem Wein K0rper und Harmonic verleiht, sollte der Einsatz yon Candida stellata bei der G~ung zur Erh0hung des Glyceringehalts eingesetzt werden. Erste Untersuchungen ergaben neben der erh0hten Glycerinansbeute geringe Ums~tze yon Zucker zu Alkohol, so dab sich hieraus eine gewisse Einschr~nkung bei der Weinherstellung ableiten lielL Durch Immobilisierung der C. stellata-Zellen lief~ sich auch der Nachteil der geringen Unterdrilckungffihigkeit der wilden Hefeflora im unsterilen Most teilweise umgehen. Zur weiteren Versuchsanstellung wurde schlieglich der Stature DBVPG 3 827 wegen des hohen Gycerinbildungsverm0gens ansgew~lt. Auch hier zeigte sich die verminderte Alkoholausbeute im Vergleich zu S. eerevisiae. Zus~itzlich konnte ein verminderter Gehalt an Essigsfiure bei Zunahme an Bernsteins~iure beobachtet werden. Durch die Immobilisierung konnte auch der Gehalt an Acetaldehyd und Acetoin verringert werden. Eine sequentielle Verg~irung,zuerst mit immobilisierten C. stellata-Zellen und nach 3 Tagen durch Zugabe yon freien Zellen von S. cerevisiae ftihrte zu einer erhOhten Glycerinausbeute bis 136% im Vergleich zur Verg~ung mit S. cerevisiae allein. O. Endres

Ubergang von Insectieiden von der Weinrebe zum Wein. (Fate of some insecticides from vine to wine). Dipt. di Tossicologia, Univ. di Cagliari, Cagliari, Italy. Cabras P, Garau VL, Pirisi FM, Cubeddu M, Cabitza F, Spanedda L. J Agric Food Chem (1995) 43:2613-2615. Das Verbleiben yon Chlorpyrifos-methyl, Fenthion, Methidathion, Parathion-methyl und Quinalphos yon der Behandlung yon Weinreben bis zur Herstellung yon Wein wurde mittels HRGC/NPD studiert. Ebenso wurde der EinflufJ von Kl~ungsagentien (Bentonit, Aktivkohle, Kaliumcaseinat, Polyvinylpolypyrrolidon und kolloidales Siliciumdioxyd) auf die Rackstandskonzentrationen im Wein aberprtift. Die Insecticid-ROckst~nde der Weintrauben wiesen nach der Behandlung hohe Zerfallsraten mit einer Kinetik 1. Ordnung und Halbwertszeiten von 0,97-3,27 Tagen auf. Von der Weintraube bis zum Wein ergab sich eine Rackstandsabnahme von fiber 80% bei Chlorpyrifos-methyl, Parathion-methyl und Quinalphos, yon ca. 50% bei Methidathion und fast keine Abnahme bei Fenthion. Die getesteten Klgrungsagentien zeigten keinen oder einen gem~3igten Einfluf~ auf die Rt~ckstandsmengen im Wein, mit Ausnahme von Aktivkohle, welche eine vollstfindige oder fast vollst~ndige Eliminierung yon Insecticid-Riickstfinden bewirkte. D. Beil

Z u m Nachweis bestimmter Stiirkederivateim Wein - Kurzbericht. Bundesamt und Forschungszentrum fdr Landwirtschaft,

Veriinderungendes Gehaltes an biogenen Aminen im Most und Wein wiihrend der Weinbereitung.(Changes in biogenic

Wien, Austria. Roth I, Wurzinger A, Bandion F. Mitt Klosterneuburg (19.9.5)45:63-64. Zur Uberprt~fung des Lagerverhaltens von Trockenst~kesirup in Wein erfolgten unterschiedlich hohe Zus~tze zu authentischen Weinen des Jahrgangs 1993. Durch enzymatische Bestimmung des

amines content in musts and wines during the winemaking process). Fac Pharm Montpellier, Ctr Format & Rech Oenol, Inst Super Vigne & Vin, Montpellier, France. Banza T, Blaise A, Teissedre PL, Mestres JP, Danmas F, Cabanis JC. [Franz6sisch] Sci Aliment (1995) 15:559-570

178 Optimale Bedingungen fiir die Bildung yon Sotolon aus c~-Ketobuttersiiure in franztisischem WeiBwein. (Optimal conditions for the formation of sotolon from alpha-ketobutyric acid in

the French ,Vin Jaune"). Lab. de Recherches sur les Aromes, Inst. National de la Recherche Agronomique, Dijon, France. Pham TT, Guichard E, Schlich P, Charpentier C. J Agric Food Chem (1995) 43:2616-2619. Sotolon ist eine wichtige Aromakomponente in franz6sischem WeiBwein. Es wird w~ihrend der Entwicklung des Hefefilms tiber einen Zeitraum von 6 Jahren gebildet. Seine Bildung wird in einem synthetischen Medium unter Zusatz verschiedener organiseher S[iuren und Acetaldehyd untersucht, die Bestimmung erfolgt mittels HPLC nach Trennung an einer Lichrospher 100 Diol-S~tule. Unter den bei der WeiBweinherstellung herschenden Bedingungen (pH-Wert, Temperatur, Ethanolgehalt) wird Sotolon aus r butters~iure und Acetaldehyd gebildet. Dabei ist die Menge abh~ngig vom pH-Wert, der Temperatur und dem Ethanolgehalt. Chr. Schulz Analyse von farblosen, phenolischen Inhaltsstoffen in rotem Wein. Vergleich zwischen HPLC und CZE. (Analysis of noncoloured phenolic compounds in red wines. A comparison of high-

performance liquid chromatography and capillary zone electrophoresis). Lab. Fitoquimica, Dept. Ciencia y Tecnologia de Alimentos CEBAS-CSIC, Murcia, Spain. Garcia-Viguera C, Bridle P. Food Chemistry (1995) 54:349-352. In portugiesisehem Rotwein vorkommende farblose, phenolische Inhaltsstoffe werden mittels HPLC und CZE identifiziert und quantifiziert. Bei der Mehrzahl der detektierten Inhaltsstoffe zeigen beide Verfahren eine gute Obereinstimmung. W~rend CZE etwas weniger empfindlich bei der Detektion von Flavonolen war, lieB sich mittels CZE erstmals 4-Hydroxyphenethylalkohol nachweisen. Die Analysenzeit mit CZE ist etwa nur halb so lang wie die der HPLC; jedoch ist die Naehweisempfindlichkeit nur etwa halb so groB. Einige Inhaltsstoffe werden mittels CZE nicht erfaBt. Grunds~itzlich kann die CZE als alternative Technik zur HPLC eingesetzt werden. H.Steinhart Identifizierung von fliichtigen Komponenten in Weinen aus Vitis vinifera var. und Beitrag zur Sensorik der verschiedenen Fraktionen des Weinaromas. (Identification of volatile constituents in wines from Vitis vinifera var vidadillo and sensory contri-

bution of the different wine flavour fractions). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, Zaragoza, Spain. Ferreira V, Fernandez P, Gracia JP, Cacho JF. J Sci Foog Agric (1995) 69:299310. Die Trauben der alten spanischen roten Rebsorte Vidadillo dienten meist als Tafeltrauben, erst in den letzten Jahren wurden sic auch zur Weinherstellung verwendet. Im Gegensatz zu anderen Weinen der Region haben diese Weine typische Geschmackskomponenten, die als pfirsichartig, cremig und trfiffelartig bezeichnet werden. Nach verschiedenen Verfahren wurden I0 Fraktionen des Weins mit untersehiedlicher Geschmacksrichtung erhalten und analysiert (HRGC-MS) und die sensorischen Sehwellenwerte bestimmt. Mehr als 200 Verbindungen wurden nachgewiesen, darunter eine groBe Anzahl yon Lactonen und Metaboliten des Phenylpropanoid-Stoffwechsels. An herausragenden Aromakomponenten wurden Fuselalkohol-Acetate (fruchtartige Komponenten), verschiedene Laetone (pfirsiehartige Komponenten) und einige nicht identifizierbare Verbindungen (lik6rartige Komponenten) festgestellt. W. Feldheim HPLC-Bestimmung von Prolin-Isomeren in Weinen aus Italien. (High-performance liquid chromatography determination

of proline isomers in Italian wines). Dipt. di Economia e Merceologia delle Risorse Naturali e della Produzione, Univ. di Trieste, Trieste, Italy. Calabrese M, Stancher B, Riccobon P. J Sci Food Agric (1995) 69:361-366. Prolin-Isomere sind die am hfiufigsten in Weinen vorkommenden Aminosauren. Ihr Gehalt wurde in Weinen bestimmt, die sich nach Erntezeit, Regionen und Alter unterschieden. Nach Auftren-

nung der Proben mit Hilfe der HPLC (Nucleosil 100-5 C18, 25 • 0,4 cm, mobile Phase Wasser/Acetonitril-Puffer) erfolgte die Bestimmung unter Verwendung von Marfey's Reagens [(1-Fluoro2,4-dinitrophenyl)-5-L-Alanin-amid]. L-Norleucin wurde als interner Standard verwendet, der Nachweis erfolgte bei 340 nm, die Nachweisgrenze lag bei 0,5 mg/L. In jungen Weinen war nur LProlin nachweisbar; w~ihrend die D-Isomeren erst nach mindestens 5j~hriger Lagerung auftraten. Der h6chste D-Prolingehalt wurde in einem 30 Jahre alten Rotwein aus Stiditalien festgestellt. Der Anteil des D-Isomeren in diesem Wein am Verh~tltnisD- zu L+D-Prolin lag bei 15%. Vielleicht besteht die M6glichkeit, fiber den Isomeren-Nachweis das Alter von Weinen zu bestimmen. W. Feldheim Mechanismen des Anthocyanin-Abbaus in Traubenmostartigen Modell~sungen. (Mechanisms of anthocyanin degradation

in grape must-like model solutions). Lab. des Polymeres et des Techniques Physico-chimiques, IS W-Inst. des Produits de la Vigne, INRA, Montpellier, France. Sarni P, Fulcrand H, Souillol V, Souquet J-M, Cheynier V. J Sci Food Agric (1995) 69:385-391. Die in Weintrauben vorkommende Polyphenoloxidase katalysiert bereits beim Keltem die enzymatische Oxidation der im Most vorkommenden Hydroxyzimts~iuren und bewirkt eine Farb~derung. o-Diphenole wie Cyanidin-3-glucosid und Nicht-o-diphenole wie Malvidin-3-glucosid reagieren mit dem gebildeten o-Chinon entweder durch gekoppelte Oxidation oder durch Adduktbildung, wobei die Oxidation die schneller ablaufende Reaktion ist. Als Oxidationsprodukte entstehen u.a. rote Pigmente (HPLC-Nachweis). Die Spektren der gef'~bten Kondensationsprodukte lassen erkennen, dab sie wahrscheinlich einen Kaffeeoylweins~ture-und Anthocyanin-Anteil enthalten. Diese Pigmente werden allmfihlich zu farblosen Verbindungen abgebaut, entweder durch enzymatische Oxidation oder durch weitere Reaktionen mit Chinonen. W. Feldheim Spektrofluorimetrischer DurchfluBsensor zur Bestimmung von Glycerin in Weinen. (Flow-through spectrofluorimetric sensor for

the determination of glycerol in wine). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, Univ. of C6rdoba, C6rdoba, Spain. Cafiizares P, Luque de Castro MD. Analyst (1995) 120:2837-2840. Mit einem Kontron SFM-25-Spektralfluorimeter mit Hellma 178.12 QS DurchfluBzelle und Perkin-Elmer R100-Schreiber sowie 2 Vierkanal Gilson Minipuls 2 peristaltischen Pumpen und 2 Rheodyn Aufgabeventilen wurde die bekannte enzymatische Bestimmung des Glycerins dutch Immobilisierung der Glycerindehydrogenase durchgeftihrt. Die Immobilisierung erfolgte an Glasperlen mit kontrolliertem Porendurchmesser nach der Methode Masoom und Townshend. Das Reaktionsprodukt NADH wurde in der DurchfluBzelle durch den schwachen Anionenaustanscher QAE-Sephadex zurtickgehalten und fluorimetrisch bei 340 bzw. 460 nm gemessen. Folgende optimalen Pa{arneter wurden erarbeitet: Temperatur 35 ~ DurchfluBrate 0,6 mL/min, Probenvolumen 100 laL, Reagensvolumen 100 ~tL,Eluentvolumen 500 ~tL,pH 8,0, Puffer 0,1 retool/L, 13-NAD+ 5,0 mmol/L und KC1 2,0 mmol/L. Bei der Untersuehung von spanischen WeiB- und Rose- sowie alkoholfreien Weinen war eine Verdtinnung Yon 1:2 500 erforderlich. Die Werte waren mit den durch Umkehrphasen-HPLC erhaltenen Werten vergleichbar. Bei einem linearen Bereich von 0,3-5,0 lag/mL Glycerin ergab sich eine Nachweisgrenze von 0,1 ~tg/mL mit einer relativen Standarabweichung von 2%. - Das Verfahren l ~ t sich auch auf andere Probenmaterialien anwenden wie Pharmazeutika, Lebensmittel und klinische Proben. O. Endres Aufstellung einer Beziehung zwischen CieLab-Parametern und sensorischer Qualit~itseinsch~itzung der Rotweinfarbe.

(Modelling the relation between CieLab parameters and sensory scores for quality control of red-wine colour). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Science and Food Technology and Chemistry, Univ. of Burgos, Burgos, Spain; Cruz Ortiz M, Herrero A, Sagrario Sanchez M, Sarabia LA, Ifiiguez M. Analyst (1995) 120:2793-2798.

179 Die Bedeutung der Parameter fltichtige Sfiure, Gesamtsaure, Alkoholgehalt, Dichte, gesamte und freie schweflige Stiure, Methanol, Polyphenolindex, Anthocyane, Tannine und reduzierende Zucker und ihre Beziehung zur Einschgtzung der Farbe bei jungen roten Rijoja-Weinen sollte untersucht werden. Es zeigte sich durch unterschiedliche variable Ausscheidungsverfahren, basierend auf genetischem Algorithmus und Entscheidungwegen, dab die Heranziehung der CieLab-Parameter rot/grtin-Verhaltnis, gelb/ blau-Verh~iltnis, Klarheit, Farbe, Farbton, Sfittigung und Leuchtkraft ausreichend war far die Farbbeurteilung der Weine. Die aufgezeigten Beziehungen for die Weine 1992 galten auch far Weine des Jahrgangs 1993. Die lineare Formel, die nach der Methode der partiellen Korrelationkoeffizienten kleinster Quadrate aufgestellt wurde, far Weine 1992 erm6glichte anch Aussagen fiber die Farbbeurteilung bei den 1993er Weinen. Es ergaben sich lediglich 8 Falscheinstufungen bei einer tiberpriiften Gesamtprobenzahl von 170 (4,6%). O. Endres Auswirkungen begrenzter Bewiisserung auf die Inhaltsstoffe von Most und Wein der Rebsorte Cabernet Sauvignon unter trockenen klimatischen Bedingungen. (Effects of limited irrigation on the composition of must and wine of Cabemet Sauvignon under semi-arid conditions). Dept. de Bioquimica i Biotecnologia, Escola d'Enologia de Tarragona, Univ. Rovira i Virgili, Yarragona, Spain. Nadal M, Arola L. Vitis (1995) 34:151-154. Cabernet Sauvignon-Weinst6cke des Anbaugebietes Priorato sollten einer Untersuchung hinsichtlich der Weinqualit~it bei maBvoller Bewfisserung unterzogen werden. Zwei Terassen mit jeweils 330 Weinst6cken wurden zu diesem Experiment ausgewfihlt, die untere Terasse far das Bew~tsserungsexperiment. Die Bew~isserung basierte auf Tensiometermessungen, wobei bei etwa -1 480 kPa jeweils 5 Gaben von 25 L Wasser far jeden Weinstock alle 14 Tage in den Monaten Juli und August erfolgten. Proben mit 250 Beeren wurden in den 3 Wochen vor tier Ernte entnommen. Die hierans gewonnenen Moste wurden auf Gesamts~iure, pH-Wert und Gesamtextrakt untersucht. Die Ernte selbst erfolgte bei jeweils gleichem Zuckergehalt der Trauben, in dem nicht bew~isserten Weinberg eine Woche frfiher als bei der bewfisserten Anlage. Nach Gewinnung.der Weine wurden Alkoholgehalt, Extrakt, Asche, Gesamtsfiure, Apfels~iure, fltichtige S~turen, Gesamtphenol und Stickstoff bestimmt nach OIV-Methoden und die Anthocyane und Tannine nach Riberau-Gayon. Bei den nicht bew~sserten Weinst6cken war der Reifeprozeg - Zunahme des Zuckergehaltes und Abnahme der Saure - verz6gert. Der Hektarertrag nahm bei den bewasserten Weinst6cken um 37% zu, was einer Ertragsteigerung um 26% entsprach. Ebenfalls nahm der. Kaliumgehalt bei konstantern pH-Wert zu, was auf die hOhere Apfelsfiurekonzentration bei den Weinen aus dem bew~issertem Weinberg zurtickgeftihrt wurde. Bei diesen Weinen nahmen die Gesamtphenole um 22% ab, bedingt durch den h6heren Hektarertrag und die klimatischen Bedingungen. - MaBvolle Bewasserung sollte daher durchaus ein Mittel far besseres Rebenwachstum und Erh6hung der Weinqualit~it durch Vermeidung einer Wassermangelsituation sein. O. Endres Fliichtige phenolische Verbindungen in Wein. Inst. fiir Rebenztichtung Geilweilerhof, Bundesanstalt ft~rZt~chtungsforschung an Kulturpflanzen, Siebeldingcn, Germany. Rapp A, Versini G. Deut Lebensm Rundsc..hau (1996) 92:42-48. In dem aktuellen Uberblick tiber Entstehung und Vorkommen verschiedener flt~chtiger phenolischer Verbindungen in Rot- und Weigweinen wird auch die sensorische Relevanz dieser Verbindungen far das Weinaroma bewertet. - FlOchtige phenolische Verbindungen des Weins stammen aus hauptsfichlich 3 Quellen: 1. Abbau yon freien bzw. glykosidisch gebundenen Phenolcarbonsfiuren, 2. aus glykosidisch gebundenen Phenolen und 3. aus dem Ligninabbau bei Lagerung in Holzf~ssern. Die Hanptkomponenten sind 4-Vinylphenol, 4-Vinylguajacol, 4-Ethylphenol und 4-Ethylguajacol. In WeiBweinen dominieren die Vinylphenole. 4-Vinylguajacol hat einen Schwellenwert yon etwa 200 gg/L und kann in h6heren Konzentrationen (ab e t w a 400 I.tg/L) die sog. ,,Elastoplast"-Note hervorrufen. In niedrigeren Gehalten kommt es

hauptsgchlich in Gew(irztraminern vor und leistet dort einen Beitrag zum sortentypischen Aroma. 4-Vinylphenol kann in Weigweinen ab etwa 700 gg/L eine ebenfalls unerwtinschte phenolisch, medizinische Note hervorrufen. - In Rotweinen dominieren die Ethylphenole. In Rotweinen betrggt das Verh~iltnis von 4-Ethylphenol zu 4-Ethyl-guajacol etwa 8:1, entsprechend dem Verh~iltnis ihrer Phenolcarbons~turevorggnger p-Cumarsaure und Ferulastiure im Traubenmost. Ab einem Schwellenwert von ca. 425 I,tg/L (Summe der genannten Ethylphenole) wird eine unerwiinschte Aromanote (Pferdeschweig) wahrgenommen. Far den Abbau von p-Cumarsgure zu 4-Ethylphenol sind Hefen des Typs Brettanomyees verantwortlich, Saceharomyees-Hefen besitzen diese F~ihigkeit nicht. - Ein weiterer Eintrag von fliichtigen Phenolen in Wein geschieht bei der Lagerung im HolzfaB (Barrique-Ausbau) durch Zersetzung yon Lignin. Es handelt sich hierbei haupts~ichlich um Vanillin, Eugenol und Syringaldehyd, die schon in geringer Konzentration unerwtinschte Aromanoten hervorrufen k0nnen. Wird der Wein aber auch im HolzfaB vergoren, so werden diese sensorisch relevanten Aldehyde dureh die Aktivit~it der Hefen zu Alkoholen mit wesentlich h6heren Geruchsschwellenwerten umgewandelt und der Holzton somit vermindert. U. Hagenauer-Hener Bestimmung von biogenen Aminen in Wein nach Festphasenextraktion und Hochleistungsfliissigkeitschromatographie. Inst. l't~r Mikrobiologie und Weinforschung, Johannes Gutenberg Univ. Mainz, Mainz, Germany. Pfeiffer P. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:39-42. Die modifizierte HPLC-Methode zur Bestimmung yon biogenen Aminen in Wein beruht auf der Vorsfiulenderivatisierung mit o-Phthaldialdehyd (OPA) und anschliegender Trennung auf RP-Phase mit fiuorimetrischer Detektion. - Eine Coelution mit bestimmten Aminos~turen wird durch Vortrennung an einer Kationenaustauschersfiule [BondElut SCX 100 mg OCT, Bad Homburg)] vermieden, dabei wird gleichzeitig eine gezielte Anreicherung der Amine mOglich. (Konditionierung: je 2 x 1 mL Methanol und Wasser, Probenanfgabe: 10mL 1:5 verdt~nnter Wein, Waschen: 10 mL 20 mmol/L S6rensen-Puffer, pH 7,2; Extraktion mit 4 x 0,5 mL einer Mischung ans gleichen Teilen SOrensen-Puffer und 3 mol/L NaC1 in Methanol). - Anschliegend HPLC-Trennung auf 250 • 4,6 mm RP18 5 p,m LiChrospher 100 (Merck, Darmstadt) mit Vorsfiule; Gradientenelution mit Phosphatpuffer (pH 5,8) und Methanol bei 40 ~ interner Standard Heptylamin. - Nachweisgrenze der Amine 50 gg/L, Wiederfindung, auger Ethanolamin, 98-102%. Fiir die quantitative Bestimmung von Ethanolamin wird eine modifizierte Extraktion (Acetatpuffer, pH 4) vorgeschlagen. U. Hagenauer-Hener Anaerober Abbau yon Kohlenstoffverbindungen der Muskattraube. 2. Veriinderungen in der Verteilung von freien und gebundenen Terpenolen. (Carbonic anaerobiosis of Muscat grape. 2. Changes in the distribution of free and bound terpenols. Ecole Natl Super Agron Montipellier, Inra, IPV, Inst Super Vigne & Vin, Lab Aromes & Substances Nat, Montpellier, France. Bitteur S, Tesniere C, Fauconnet A, Bayonove C, Flanzy C. Sci Aliment (1996) 16:37-48. Isolierung und Selektion von Milchsiiurebakterien in Wein. (isolation and selection of lactic acid bacteria in wine). Escola Superior d'Agricultura de Barcelona, Department d'lndfistries Agroaliment~ies. Barcelona, Spanien. Carbo R, Conde M, Gordun E. [Spanisch] Riv Vitic Enol (1995) 48:29-38. This first study intended to find a work method to isolate and later select lactic acido bacteria in wine. A strongly sulfited red wine was used, even thought malolactic fermentation was carried out spontaneously. - At first, lactic acid bacteria were isolated and ten strains were selected according to the fastest L-malic acid degradation. - Identification of these microorganismes was done through morphological and biochemical tests. - Later, ten selected strains were used for some malolactic fermentation tests, changing three parameters of reference wine (pH, alcoholic degree and combined SQ) and the resulte are offered in this paper. - At

180 present, these bacteria are being typifying in order to know their limit values and other parameters (free SO2) which will affect these bacteria, and they eventually may be used as a starter in wine malolactic fermentation. Summary"

Zusammensetzung der flfichtigen Verbindungen aus Vernaccia di Oristano, einem Sherry-iihnlichen Wein, im Zusammenhang mit der biologischen Alterung. (Volatile composition of Vernaccia di Oristano sherry-like wine as affected by biological ageing). Ist. di Microbiologia e Tecnologia Agraria e Forestale, Univ. of Reggio Calabria, Gallina, Italy. Galletti GC, Carnacini A, Antonelli A, Farris GA. J Sci Food Agric (1996) 70:44-50. Die besonderen Eigenschaften von Xeres- und Sherry-Weinen sind die Folge oxidativer Verfinderungen von Weinkomponenten w~hrend der Alterung. Der in Sardinien hergestellte Vernaccia di Oristano wird traditionell seit dem 1I. Jahrhundert hergestellt. Trauben wurden nach der Ernte als Most angesetzt. Der junge Wein wurde nach 6 Wochen filtriert und in sterile 10-L-Flaschen abgel'tillt. Als Kontrollprobe wurde Wein unmittelbar nach der Filtration verwendet. Drei Flaschen wurden mit Saeeharomyees cerevisiae var. bayanus und drei mit S. eerevisiae var. prostoserdovii inoculiert, drei weitere blieben unbehandelt. In den Proben wurden nach Lagerung mit Hilfe von GC und GC-MS 40 verschiedene Komponenten in sehr unterschiedlichen Konzentrationen naehgewiesen. W~hrend eine Behandlung des Weins mit var. prostoserdovii zu einer Mischung von Aromastoffen fiihrte, die typisch far den Weincharakter waren und positive Noten ergaben, wurden dureh die mit var. bayanus durchgefiihrte Behandlung oxidative Vorgfinge begt~nstigt, die eine holzige Note des Weins sehr betonten. - Die gezielte Inoculation mit bestimmten Hefen k6nnte far eine Verbesserung der Altersreifung der Weine verwendet werden. W. Feldheim Wirkung yon UV-Strahlung auf Resveratrol und Veriinderungen yon Resveratrol und verschiedenen Derivaten in der Haut der reifenden Traube. (Effects of ultraviolet irradiation on resveratrol and changes in resveratrol and various of its derivatives in the skins of ripening grapes). Fac Sci Avignon, Chim Organ & Analyt Lab, Avignon, France. Roggero JP, Garciaparrilla C. Sci Aliment (1995) 15:411-422. Aromaentwicklung w~ihrend der Alterung von Wein: Bildung von 4-(1-ethoxyethyl)-phenol und 4-(1-ethoxyethyl)-guajacol. (Aroma evolution during wine ageing: Formation of 4-(1ethoxyethyl)-phenol and 4-(1-ethoxyethyl)-gaiacol). Inra, Inst Super Vigne & Vin, Aromes & Substances Nat Lab, Montpellier, France. Dugelay I, Baumes R, Gunata Z, Razungles A, Bayonove C. [Franz6sisch] Sci Aliment (1995) 15:423-433.

Erzeugnisse aus Wein ,~nderungen des Aminosfiuregehaltes wiihrend der Schaumweinherstellung. (Changes of the amounts of amino acids during sparkling wine production). Chemisch-technologische Fakult~it der Slowakischen Technischen Univ. Bratislava, Slovak Republic. Malik F, Sajbidor J, Buchtov~ V, Mingrik E. Vitis (1995) 34:185188. Durch Einsatz der alkoholtoleranten Weinhefestfimme Saecharomyces eerevisiae IO-Raca 1 und S. cerevisiae FV 3 sowie der Trockenhefepr~iparate Seccoferm, Uvaferm K2 und Uvaferm B1 sollten die Verfinderungen der Aminos~iuregehalte bei der Sektbereitung durch das klassische Verfahren in der zweiten Ggrung untersucht werden. Als Dosage wurden 24 g/L Zucker dem Grundwein zugefiigt. Die Bestimmung der freien Aminos~iuren erfolgte mit dem Gerfit AAA T 339 durch Verteilungschromatographie im Ionenaustauscher OSTION LS ANB. Die erste Untcrsuchung erfolgte 2 Monate nach Beginn der zweiten G~ung, wobei die G~irung beendet war. Bei allen Hefestfimmen zeigte sich ein Rackgang der Konzentration der meisten Aminos~iuren. Dies war bei

Prolin, Asparaginsgure, Threonin, Serin, Glutaminsaure, Alanin, Valin, Methionin, Leucin, Lysin und Arginin bedeutend. Die Konzentration yon Isoleucin variierte, wfihrend die von Phenylalanin und Histidin anstieg. Aus Untersuchungen nach 12-monatiger Lagerdauer wurde der Schlul3 gezogen, dab eine teilweise Hefezell-Autolyse stattfand. Die Konzentrationen an Serin, Glycin, Alanin und teilweise an Valin hatten sich verringert. Mit Ausnahme der Varianten Seccoferm und FV3 ergab sich auch ein Konzentrationsgeflille von Thyrosin und Phenylalanita. Der Gehalt an Prolin wurde in dieser Produktionsphase wieder erh6ht, teilweise aber den Wert des Ausgangsweines. Durch die Hefeautolyse wurde der Wein mit stickstoffhaltigen Substanzen einschliel31ich Aminosguren angereichert, von denen viele zur Bukettbildung beitrugen. Nach 24 Monaten zeigten Thyrosin, Lysin, aber auch Leucin und Phenylalanin hOhere Gehalte als der Ausgangswein. Im Vergleich zu den Feststellungen nach 12 Monaten war ein leichter Anstieg des Gehaltes an Asparagin- und Glutamins~iurezu beobachten. Die essentielle Aminosfiure Methionin war praktisch in allen Proben nach 24 Monaten verbrancht, O. Endres

HPLC-Analyse von Phenolen in Sherry-Weinessig mittels Direkteinspritzung. (Phenols HPLC analysis by direct injection of sherry wine vinegar). Fac Farm, Area Nutr & Bromatol, Seville, Spain. Garciaparrilla C, Heredia FJ, TroncosoJ AM. Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:247-258.

Bier, Malz Thermospray-LC-MS-Untersuchungen fiber Proanthocyanidine und andere Polyphenole im Malz. Inst- far Lebensmittelchemic, Technischen Univ., Brannschweig. Roeder A, Galensa R. Lebensmittelchemie (1995) 49:113. Mit Hilfe der Thermospray-LC-MS-Kopplung wurde eine Analysenmethode zum Nachweis von Proanthocyanidinen im Malz entwickelt. Diese Stoffgruppe ist von technologischer Bedeutung far die Brauwirtschaft (z.B. Biertrabung, Lagerstabilitgt, PVPPBehandlung). - Extraktion des gemahlenen Malzes mit Aceton/ Wasser (3+1). Nach Phasentrennung durch NaC1-Zugabe verbleiben die zu untersuchenden Polyphenole in der Acetonphase. Reinigung und Vortrennung mittels Polyamid-Sgulenchromatographic. Entfernung st/Srender, polarer Substanzen dutch Waschen mit 1% Essigs~iure. Zuerst werden Catechin-Monomere und Phenolcarbonsfiuren mit Methanol eluiert, weitere Elution mit Dimethylformamid ergibt die Oligomerenfraktion. Nach der HPLCAuftrennung an einer RP18-S~iule mit Essigs~iure/AcetonitrilGradienten kann Kopplung mit dem MS erfolgen. Phenolcarbons~iuren kSnnen durch den Einsatz der Discharge-Elektrode im negativen Modus als [M-H]--Ionen detektiert werden (die Intensitgt der sich im Puffer-Betrieb bildenden [M+NH4]+-Addukte der S~iurenreicht far einen Nachweis in dem methanolischen Eluat nicbt aus). Far die Massenspur m/z 291 [M+H]+ der Catechinderivate bietet sich andererseits der Puffer-Modus wegen gr0f3erer Empfindlichkeit an. In der Literatur beschriebene di- und trimeren Proanthocyanidine werden als [M+H]+-Quasi-Molekalionen detektiert (neben der Catechinspur m/z 291). - Neben dem Quasi-Molektil-ion [M+H]+ mit rn/z 899 tritt im Spektrum noch m/z 305 auf. Dieses Ion kann mit der Fragmentierung von Delphinidin-Strukturen erkl~irt werden. Das Trimere setzt sich gem~ii3seiner Fragment-Ionen und seiner Masse aus zwei Gallocatechin- und einem Catechin-Monomeren zusammen. Miethke Thermospray-LC-MS-Untersuchungen fiber Proanthocyanidine und andere Polyphenole in Malz, Bier und Hopfen. (Thermospray-LCMS-investigations for proanthocyanidines and other polyphenols in malt, beer and hop). Inst. far Lebensmittelchemie, Technische Univ. Braunschweig, Braunschweig, Germany. Roeder A, Lam TML, Galensa R. Monatschr Brauwissenschaft (1995) 48:390-396. Naeh Extraktion mit wfil3rigem Aceton und Polyamid-Aufarbeitung kOnnen in verschiedenen Fraktionen (MeOH, DMF) too-

181 nomere Catechine und Proanthocyanidine durch Thermospray-LCMS mit Ammonacetat-Pufferionisation als (M+H)+-Ionen in HPLC-Fraktionen detektiert werden. Eine Erweiterung der Methode durch Einsatz einer Entladungs-Elektrode erlaubt die Identifizierung von Phenolcarbonsiuren als (M-H)--Ionen. Daneben werden in Hopfen Chinasiureester und Flavonol-O-glykoside nachgewiesen und tiber ihre typischen Fragmentierungen identifiziert. Der Versuch einer quantitativen Bestimmung von Malz-Proanthocyanidinen mit dieser Methode zeigt starke Schwankungen (V=I 140%) und groBe Verluste bei der Polyamid-Aufarbeitung um 50%, steigend mit dem Polymerisationsgrad. W. Reiners Ionen-Mobilititts-Spektrometrie mit Membran-Einlal~ zur Direktmessung von Ethanol in Bier und Hefegiiransitzen. (Membrane inlet ion mobility spectrometry for on-line measurement of ethanol in beer and in yeast fermentation). Inst. of Biochemistry, Odense Univ., Odense M, Denmark. Kotiaho T, Lanritsen FR, Degn H, Paakkanen H. Anal china acta (1995) 309:317325. Bei der Ionenmobilititsspektrometrie wird der Analyt bei Atmosphfirendruck yon einer radioaktiven Ionenquelle ionisiert und die Ionen mit unterschiedlicher Mobilitit in einem schwachen elektrischen Feld naehgewiesen. Dieses Megprinzip wird zur Ethanolbestimmung angepaBt. Die Membran des Einlaf3systems wird yon einer Seite mit Probe von der anderen mit Trigergas umspalt, das den Analyten zum Detektor transportiert. Die Konstruktion dieses Bauteils, das nicht kommerziell erhiltlich ist, wird im Detail beschrieben, wie auch die tibrigen Geriteparameter. Mit der einfachen und billigen Apparatur k~nnen 120 Proben pro h direkt analysiert werden. Der untere praktische Arbeitsbereich betrigt 0,05% Ethanol. H. Otteneder Veriinderungen des pH und einiger biologischer Aktivitiiten des extrahierbaren Proteins w~ihrend des Miilzens von Weizenk~rnern. (Changes in pH and some biological activities of extractable proteins during malting process of wheat grain). Dept. of Biochemistry and Food Analysis, Agricultural Univ., Poznafi, Poland. Warchalewski JR, Stasinska B, Madaj D. Nahrung (1995) 39:419-431. 1 kg WeizenkSrner werden in Gegenwart von 0,01% Formaldehyd bei 12 ~ eingeweicht (1. Stufe: 7 hunter Wasser, 17 h ohne Wasser; 2. Stufe: 7 hunter Wasser, 17 h ohne Wasser: 3. Stufe: 5 h unter Wasser, 19 h ohne Wasser). Die Feuchte wird auf 44% eingestellt und der Keimvorgang bei 12 ~ mit 0,1 mg/kg Gibberellinsiure fiber 96 h und ohne Gibberellinsiure tiber 144 h bei 95% relativer Luftfeuchte durchgeftihrt. Anschliegend wird die Temperatur in 10 h auf 18 ~ dann in 7 h auf 50 ~ und in 30 h auf 60 ~ erhSht und flir weitere 3 h bei 60 ~ gehalten. Das Malz hat dann einen Proteingehalt von 11,8% und eine Feuchte von 6,06,3%. Zur Bestimmung des zeitliehen Wechsels an extrahierbarem Protein, amylolytischer Aktivitit sowie anti-amylolytischer und anti-tryptischer Aktivitit werden jeweils 200 ganze K6rner ausgew~hlt und homogenisiert mit 60 mL 0,001 mol/L Calciumaeetat 1 min bei 20 ~ und 10 000 Upm. Danach erfolgt Extraktion und Hitzebehandlung des Roh-Extrakts. Zur pH-Kontrolle werden 30 ganze K0rner mit 10 mL Wasser ebenso homogenisiert. Der pHWert wird in der Suspension gemessen. - Der Proteingehalt im Roh-Extrakt steigt nach 96 h stark an, der pH-Wert sinkt von 6,4 auf 5,8 und die amylolytische Aktivitit steigt kontinuierlich beim Einweichen und Keimen. W~hrend die anti-amylolytische Aktivitilt nach einem Anstieg wieder fillt, steigt die anti-tryptische Akti~itit bis zu einem Grenzwert an. Unterschiede der Proben mit und ohne Gibberellinsiure-Zusatz sind erkennbar. D. Htibner Biosensoren in automatisierten Analysensystemen. Teill: Bestimmung der Ethanoikonzentration in Bier und Wein mittels Fliefldiffusions-Analyse und elektrochemischer Detektion. GBF-Gesellschaft for Biotechnolgische Forsehung mbH, Braunschweig, Germany. Mohns J, Kiinnecke W. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:1-3.

Bei der Flief3diffusions-Analyse (FDA) geht Alkohol in der Diffusionszelle selektiv (hydrophobe Polytetrafluorethylen-Membran) aus den Proben in den Reaktorstrom tiber, wird mit immobilisierter Alkoholoxidase in Acetaldehyd und H202 umgesetzt und letzteres an einer Platin-Dickschichtelektrode elektrochemisch detektiert. Die Ergebnisse an 16 Bier- und 13 Weinproben stimmten gut mit den mRtels den entsprechenden w 35-Methoden durchgef'dhrten Vergleichsuntersuchungen tiberein (Korrelationskoeffizient r=0,999 2). Untersuchungen nach diesem Prinzip (Biosensoren) sind billiger und schneller als mit herk6mmlichen Methoden; Voraussetzung ist, dab eine auf die Matrix abgestellte Vorreinigung (z.B. Membrandiffusion) in das Fliegsystem eingebaut werden kann. H. Otteneder Chemoluminiscenz-HPLC zur Bestimmung von Stellungsisomeren der Hydroperoxyfettsiiuren beim Miilzen und des Proteins beim Maischvorgang. (Use of chemiluminescence HPLC for measurement of positional isomers of hydroperoxy fatty acids in malting and the protein rest stage of mashing). BRF International, Nutfield, Redhill, Surrey, UK. Walker MD, Hughes PS, Simpson WJ. J Sci Food Agric (1996) 70:341-346. Ein schaler Bierbeigeschmack, der bei gelagertem Bier auftreten kann, entsteht mOglicherweise durch Oxidation ungesittigter Fettsiuren. Gerste kann bis zu 4,4% Lipide enthalten, die zu etwa 68% aus mehrfach ungesittigten Fettsiuren bestehen. - Aus Gerste, Malz und Wtirze wurden 9- und 13-Hydroperoxyfettsiuren extrahiert und mit Hilfe von Chemoluminiszenz-HPLC bestimmt. W~hrend der Gehalt an Hydroperoxyden in Gerste unter der Nachweisbarkeitsgrenze lag, stieg ihr Gehalt wihrend der Keimung an (bis zu 0,16mmol/kg TS, meist 9-Hydroperoxylinolsiure). Die Aktivitit der in der Gerste vorhandenen Lipoxygenase (LOX) erhOhte sich wfihrend der Keimung auf das Doppelte. Beim Darren des Malzes fielen LOX-Aktivitat und Hydroperoxydgehalt stark ab. W~hrend des Maischens im Labormaf~stab traten bei Malz mit hohen Restaktivititen an LOX grol3e Mengen an Hydroperoxyden auf. - Die Bildung von 9-Isomeren gegentiber den 13Isomeren ist immer begtinstigt: beim Milzen ist das Verhiltnis 2:1 und beim Maischen 10:1. Zur Klirung der Vorg~nge sind weitere Untersuchungen erforderlich. W. Feldheim Majorproteine des Bieres und ihre Vorl~iufer in der Gerste: Elektrophoretische und immunologische Untersuchungen. (Major proteins of beer and their precursors in harley: electrophoretie and immunological studies). Dipt. di Biotecnologie Agrarie, Univ. di Padova, Padova, Italy. Curioni A, Pressi G, Furegon L, Peruffo ADB. J Agric Food Chem (1995) 43:2620-2626. Das Majorprotein des Bieres, untersucht mittels SDS-PAGE und 2D-SDS-PAGE, besteht ans 2 Polypeptiden derselben Molekularmasse yon ca. 40 kDa, aber unterschiedlichen Raumbedarfs in ihrer unvollstindig entfalteten Konformation. Nur bei einem handelt es sich um ein Glykoprotein. Mit polyklonalen Antik6rpern gegen diese Peptide konnten deren Vorliufer im Gerstenkorn immunologisch nachgewiesen werden. Es handelt sich um 2 hitzestabile Albumine. Beide Proteine kommen in der mit Wasser extrahierbaren Fraktion und in der gebundenen Form, die mit 2-Mercaptoethanol extrahierbar ist, vor. In erh0hter Konzentration liegen sie in dem Bier- bzw. Gerste-Typ vor, der einen hohen Lysin-Anteil enthilt. Sic decken sich in ihren Eigenschaften mit dem Protein Z, das der Serpin-Familie in Pflanzen angeh6rt. Diese sind gegentiber Proteolyse teilweise resistent und behalten ihre L0sliehkeit auch nach intensiver Hitzehehandlung. A. Paschke Optimierte Trennung fettlSslicher Vitamine mittels SFC unter Verwendung gekoppelter mikrogepackter Siiulen. (Optimization of separation of fat-soluble vitamins by supercritical fluid chromatography using serial micropacked columns). Inst. de Fermentaciones Industriales, CSIC, Madrid, Spain. Ibanez E, Tabera J, Reglero G, Herraiz M. J Agric Food Chem (1995) 43:2667-2671. Mikrogepackte Saulen in der SFC zeichnen sich gegentiber den konventionellen gepackten Siulen durch geringeren Druckabfall

182 aus, besitzen jedoch eine grOl3ere Probenkapazitfit als Capillarsgulen. Die Kopplung zweier mit verschiedenen station~trenPhasen gepackten S~tulen verbessert die Trennung der fettl6slichen Vitamine gegentiber einer station~tren Phase. Verwendet wurden eine mit Dicumylperoxid immobilisierte SE-54-Phase (1% Vinyl-, 5% Phenyl-, 94% Methylpolysiloxan) und eine Carbowax 20 MPhase. - Zur Ermittlung der optimalen Chromatographieparameter wurden 13 chromatographische Lfiufe mit unterschiedlichen Druck- und Yemperaturgradienten aufgenommen (Anfangstemp.: 100 ~ Temperaturgradient: -5 bis 5 ~ Endtemp.: 60 bzw. 160 ~ Anfangsdruck: 90 arm, Druckgradient: 1-7 atm/min, Enddruck: 300 atm). Aus der relativen Retention der Standardsubstanzen und der Anzahl der aufgelOsten Substanzen wurden 2 chromatographische Empfindlichkeitsfunktionen berechnet, die graphisch als Empfindlichkeitsprofile dargestellt werden. - Unter den optimierten Chromatographiebedingungen (Temperatur 100 ~ Anfangsdruck: 90 atm, Druckgradient: 4,0 atm/min, Enddruck: 300 arm) schwanken die relativen Standardabweichungen der Methode zwischen 0,3% fiir Vitamin K 1 und 6,1% ftir Vitamin A (n=5). - Die Anwendbarkeit der Methode wird anhand der Analyse einer Lebensmittet- und einer Arzneimittelprobe gezeigt. Aufarbeitung dieser Proben mittels SFE (Temperatur: 40 ~ Dichte: 0,9g/mL, Zeit: 20min, FluBrate: 3 mL/min, Fallentemperatur: 30 ~ H. Steinhart

Germany. Senge B, Annemtiller G. Monatschr Brauwissenschaft (1995) 48:356-369. Nach einer kurzen Ubersicht tiber rheologische Messungen wird tiber die rheologigischen Eigenschaften eines Biertr0bungssedimentes ans einem grol3technischen Gfir- und Reifungsprozel3 mit einem fI-Glucangehalt yon ca. 1 900 mg/L berichtet. - Die Substanz kann im untersuchten Temperaturbereich beschrieben werden als rheostabiles strukturviscoses Medium. Das beschreibende Deformationssystem wechselt von Ptastizit~it bei 0-40 ~ tiber Pseudoplastizitfit bei 50-60 ~ zu Newtonschem Verhalten bei 70-80 ~ - Der Tr~ibungskomplex enthfilt cc-Glucane und Eiweil3-Gerbstoff-Verbindungen neben 13-Glucanen. Sic bilden sich bei der G~ung durch den steigenden EtOH-Gehalt. W. Reiners

Adsorption yon Catechinen und Proanthocyanidinen aus Bier an Polyvinylpolypyrrolidon. (Adsorption by polyvinylpoly-

beer). Sapporo Breweries Ltd, Brewing Res Labs,Yaizu, Shizuoka, Japan. Kaneda H, Takashio M, Osawa T, Kawakishi S, Tamaki T. J Amer Soc Brew Chemist (1996) 54:115-120.

pyrrolidone of catechins and proanthocyanidins from beer). Guinness Brewing Worldwide Research Centre, Dublin, Ireland. McMurrough I, Madigan D, Smyth MR. J Agric Food Chem (1995) 43:2687-2691. Die Adsorption von Hydroxybenzoes~uren und Flavanolen aus L6sungen in 5% Ethanol bzw. in durch Vorbehandlung zuvor flavanolfreier Biermatrix an den kommerziellen, zur Bierherstellung eingesetzten Polyvinylpolypyrrolidonen (PVPP) Polyclar 10 und Polyclar Super R wurde mittels HPLC mit elektrochemischer Detektion untersucht. Die Reaktionen lassen sich tiber einen weiten PVPP-Konzentrationsbereich von 0-1 000g/hL durch klassische Freundlich-Isothermen beschreiben. Die die adsorbierten Mengen charakterisierenden Freundlich-Konstanten k (rag/g) nehmen mit steigender Hydroxylierung der Benzoes~uren zu, zeigen aber keine signifikante Adsorptionsspezifit~t far 3',4',5'-Trihydroxyflavanole gegentiber Y,4'-Dihydroxyflavanolen. Durch die Behandlung von Bier mit PVPP-Produkten ist keine selektive Konzentrationsabnahme der als Prooxidantien wirksamen Trihydroxyflavane gegentiber den antioxidativ wirkenden Dihydroxyflavanen zu erreichen. H. Wischmann Der Begriff EiweiBempfindlichkeit der Biere. Der heutige Stand der Forschung. Teil 1: Fiillnng der BiereiweifJstoffe durch Tannine. (The term: protein sensitivity of beers. The pre-

sent level in research. Part 1: Precipitation of beer proteins by tannin). Univ. de Nantes, Anduze, France. Chapon L. Monatschr Branwissenschaft (1995) 48:300-309. Bei der Lagerung yon Bier entstehen dutch Polymerisation von Polyphenolen gerbende Substanzen, die mit vorhandenen EiweiBstoffen reagieren und zu einer Trtibung ftihren. Der Begriff ,,Eiweil3empfindlichkeit" eines Biers wurde gepr~igt, um diese Wechselwirkungen zu beschreiben. Es handelt sich dabei um ein komplexes Phiinomen, das auch dutch modernste Analytik nur unvollkommen dargestellt wird. Eine vom Verf. 1961 vorgeschlagene Schnellmethode beruht auf der nephelometrischen Messung yon Trtibungen, die durch langsame Einspritzung einer Gallotannin10sung gebildet werden. Hier werden die Hauptmerkmale der BiereiweiBf~illung durch verschiedene Gallotannine und gerbende Pflanzenextrakte beschrieben und die wichtigsten experimentellen Parameter untersucht. R. Brockmann Strukturaufkliirung yon 13-Glueanausscheidungen eines Bieres.

(Structure clarification of beta glucane deposits in a beer). Fachgebiet Lebensmittelrheologie, Technische Univ. zu Berlin, Berlin,

Bestiitigung der Abwesenheit von Polyvinylpyrrolidon mittels Pyrolyse-GC in Bier nach Behandlung mit cross-linked Polyvinylpyrrolidon. (Confirmation by pyrolysis gas chromatography

of the absence of polyvinylpyrrolidone in beer treated with cross-linked polyvinylpyrrolidone). Int Specialty Prod, Analyt Dept, Wayne, NJ. USA. Cheng TMH, Malawer EG. J Amer Soc Brew Chemist (1996) 54:85-90. Verhalten von Sulfit wiihrend der Giirung und der Lagerung von Bier. (Behavior of sulfites during fermentation and storage of

Untersuchungen fiber die Aktivierung und Freisetzung von gebundener Grenzdextrinase in Gerstenmalz. (Studies on the

activation and release of bound limit dextrinase in malted barley). CSIRO, Div Plant Ind, Canberra, Australia. Sissons MJ. J Amer Soc Brew Chemist (1996) 54:19-25. Anwendung der Gradienten-lonenchromatographie mit gepulster elektrochemischer Detektion in der Brauerei. (Application

of gradient ion chromatography with pulsed electrochemical detection to the analysis of carbohydrates in brewing). Guinness Brewing Worldwide Res Ctr, Dublin, Ireland. Madigan D, Mcmurrough I, Smyth MR. J Amer Soc Brew Chemist (1996) 54:45-49. Arabinoxylan-Gehalt in handelsfiblichem Bier. (Arabinoxylan

content of commercial beers). N Dakota State Univ, Dept Cereal Sci, Fargo, ND, USA. Schwarz PB, Hall JY. J Amer Soc Brew Chemist (1995) 53:157-159. Analyse von Diacetyl und 2,3-Pentandion in Bier mittels HPLC mit fluorimetrischer Detektion. (Analysis of diacetyl and

2,3-pentanedione in beer by HPLC with fluorometric detection). Anheuser Busch Ine, Ctr Tech, St Louis, MO, USA. Mccarthy SL. J Arner Soc Brew Chemist (1995) 53:178-181. Bestimmung der Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit angenommenen EBC-Methoden. 3. Analyse von Gerste. (Deter-

mination of repeatability and reproducibility of EBC accepted methods. 3. Barley analysis). Benard M. J Inst Brew (1995) 101:425-427. Bestimmung von Anionen in Bier mit Ionenchromatographie.

(Determination of anions in beer by ion chromatography). Buckee GK. J Inst Brew (1995) 101:429-430. Spektrometrische Bestimmung der Farbe von Malz. (Spectro-

photometric determination of malt colour). White FH. J Inst Brew (1995) 101:431-433. Zusammensetzung der Fettsiiuren in Hopfenextrakt. (Studies

on the fatty acid composition of hop extract). Paisij Hilendarski Univ Plovdiv, Bulgaria. Demireva ZN, Totova PF. J Inst Brew (1995) 101:437-438.

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Spirituosen

Fliichtige Verbindungen von in Amerikanischer Eiche gereiften Apfelwein-Destillaten. (Volatiles in distillates of cider aged in

Charakterisierung handelsiiblicher Wodkas durch FestphasenMikroextraktion und GC-MS. (Characterisation of commercial

American oak wood). Inst. de Experimentaci6n y Promocidn Agraria, Villaviciosa-Asturias, Spain. Mangas J, Rodriguez R, Moreno J, Blanco D. J Agric Food Chem (1996) 44:268-273. Mit Hilfe einer schnellen und zuverl~ssigen Methode wurden flfichtige Verbindungen in Destillaten zweier verschiedener Arten yon Apfelwein bestimmt, die in Eichenholz gereift waren. Wahrend der Reifung wurde ein signifikanter Anstieg der Konzentrationen von Bernsteins~ureethylester, Isovalerians~iureethylester, Ethylestern langkettiger Fettsfiuren (Myristin-, Palmitin- und Linolsaure) sowie 1-Hexanol festgestellt; dagegen nahmen die Gehalte an Essigs~iureestern und langkettigen Fettsfiuren ab. Verglichen mit Apfelwein aus Apfelsaflkonzentrat wurden aus Apfelwein, der in traditioneller Weise hergestellt worden war, Destillate mit h6heren Konzentrationen an Caprin- und Laurinsaureethylestern und langkettigen Fetts~uren erhalten. Auf die erhaltenen Daten wurden Cluster- und Faktoranalysen angewandt. H. Steinhart

vodkas by solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry analysis). Research & Development Div., Lab. & Scientific Services Directorate, Revenue Canada, Ottawa, Ontario, Canada. Ng L-K, Hup6 M, Harnois J, Moccia D. J Sci Food Agric (1996) 70:380-388. Gegentiber Whisky, Rum oder Gin ist Wodka ein mehr neutrales Getrfink ohne speziellen Geschmack. Wodka kann aus Getreide, Kartoffeln, Rtiben, Tranben oder Cassava durch Fermentation und anschliegende Destillation hergestellt werden. Danach erfolgt eine Reinigung tiber Holzkohle oder ein Kohlefilter, dieser Vorgang gibt dem Wodka den klaren und weichen Charakter. - 64 Proben, meist aus den Vereinigten Staaten und Kanada, wurden untersucht. Unterschiede nach der Herkunft bestanden im Muster und der Konzentration der Ethylester mit den C8- bis C18-Fetts~uren und im Nachweis yon 5-Hydroxymethylfuraldehyd und Triethylcitrat. Wodkas einzelner Hersteller zeigen verschiedene Profile. Die als Indikatoren verwendeten Verbindungen sind die Folge eines kombinierten Einflusses der verwendeten Rohstoffe, evtl. zugesetzter Stoffe und des Herstellungsverfahrens. Die Analyse gestattet eine einwandfreie Abtrennung von anderen alkoholischen Getrfinken. Sie erlaubt ebenfalls den Nachweis zwischen einem durch Fermentation hergestellten und einem aus synthetischem Alkohol erzeugten Produkt. W. Feldheim

Laktone aus Eichenholz in alkoholischen Getr~inken. (Oak lactones in alcoholic beverage). Colorado State Univ, Dept Food Sci & Human Nutr, FT Collins, CO, USA. Maga JA. Food Rev Int (1996) 12:105-130.

Zucker Verbesserte chromatographische Analyse von fliichtigen Schwefelverbindungen durch statische Dampfraumanalyse von Wasser-AlkohollSsungen und Brandies mit ChemiluminescenzDetektion. (Improved chromatographic analysis of volatile sulfur

compounds by the static headspace technique on water-alcohol solutions and brandies with chemoluminescence detection). Lab. d'Oenologie, Facult6 de Sciences, ,,Moulin de la Housse", Reims, France. Nedjma M, Maujean A. J Chromatogr A (1995) 704:495502. Fltichtige Schwefelverbindungen k6nnen schon in geringsten Konzentrationen einen negativen sensorischen Eindruck in alkoholischen Getrfinken erwecken. Die Methode erfal3t die flfichtigen Schwefelverbindungen Methan- und Ethanthiol, Dimethyl- und Diethyldisufid sowie Ethyl-, Methylsulfid und Kohlenstoffdisulfid. Die Detektion erfolgt mit einem Sievers-Chemiluminescenzdetektor, dessen Arbeitsweise und Vorteile gegentiber einem Flammenphotometer-Detektor genau beschrieben werden. Es kann linear yon 10-100 gg/L mit einem Fehler <5% gemessen werden. Ftir das Verh~ltnis Flgssigkeit/Dampfranm betrggt das Optimum 1:4, die Empfindlichkeit steigert sich mit zunehmender Temperatur und sinkendem Ethanolgehalt. U. Hagenauer-Hener Unterschiede des Aromas und des Gehaltes an Extraktstoffen yon europiiischem Eichenholz aus zwei franzSsischen Wiildern.

(Variation of the flavour and extractives of European oak wood from two French forests). Dept. of Plant Sciences, Oxford Forestry Inst., Univ. of Oxford, Oxford, UK. Mosedale RJ, Ford A. J Sci Food Agric (1996) 70:273-287. Wein, Brandy und Whisky werden wfihrend der Reifung in Eichenholzffissern anfbewahrt. Eigenschaften des Holzes sind ftir deren Qualit~tt von ani3erordentlicher Bedeutung. - Holzproben yon 20 Eichen aus Fr/mkreich (Limousin, Troncais) wurden erhitzt (200 ~ bis zu 180 rain) und nach dem Abkahlen in einer 63% Alkohol enthaltenden L6sung im Dunkeln 6 Monate aufbewahrt. Danach wurden in der L6sung die Konzentrationen an LigninAbbauprodukten, an Eichenholzlactonen, Elagins~ure und Gallens~,uren bestimmt. Aromastoffe wurden gleichfalls ermittelt. Die beste sensorische Beurteilung wurde erhalten, wenn das Holz his zu 30 rain erhitzt worden war. Varianzanalysen und Hanptkomponentenanalyse zeigten sowohl far die chemische Zusammensetzung als auch fiir die sensorische Beurteilung signifikante Unterschiede, bedingt dutch die Herkunft des Holzes. W. Feldheim

Bestimmung und Vorhersage der Qualit~its- und Prozel~parameter yon Dicksaft und Riibenzucker durch FluorescenzSpektroskopie und Chemometrie. (Classification and prediction

of quality and process parameters of thick juice and beet sugar by fluorescence spectroscopy and chemometrics). Dept. of Dairy and Food Science, Food Technology, The Royal Veterinary and Agricultural Univ., Frederiksberg, Denmark. Norgaard L. Zuckerind (1995) 120:970-981. Die Fluorencenz-Spektren wurden als Vollspektrum und bei den Wellenl~ngen 230, 240, 290 und 340 nm mit einem Perkin Elmer LS 50B-Spektrometer aufgenommen. Durch die Fluorescenz der Proben wurde der Grad der Verunreinigungen festgestellt, der far jede Fabrik charakteristisch war. Mit den Programmen ,Matlab for Windows" und ,,Unscrambler" wurden die Ergebnisse berechnet. Far die Klassifizierung der Zuckerproben nach der Herkunftsfabrik wurde eine modifizierte Version des ,SIMCA"-Programms (Soft Independent Modelling of Class Analogy) verwendet. Es wurden 97 Zuckerproben und 81 Dicksaftproben untersucht. Die Zuckerproben waren jeweils w6chentliche Mischungen aus etwa 90 Chargen. Die Dicksaftproben waren aus je 20 Woehenproben gemischt. Als Qualitfitsparameter wurden der Aschegehalt, die Farbe, die KorngrN3e, der Invertzucker, der Amino-Stickstoff, der SO2-Gehalt, der unl6sliche Rackstand usw. bestimmt. Die Klassifizierung der Zuckerproben nach der Herkunftsfabrik fiel bei 6% der Proben fehlerhaft aus. Wurde der pHWert der Proben auf 7,0 korrigiert, stieg der Fehler um 10%. Die Klassifizierung bei Dicksaft (nach 976-facher Verdannung) war nicht so genau, vermutlich wegen Problemen bei der Probennahme. Die Fluorescenz-Spektren als Maf~for die Qualit~it des Rohstoffs waren fiir jede Fabrik charakteristisch. Der Korrelationskoeffizient zu den im Labor gefundenen Werten betrug bei den Zuckerproben for den Aschegehalt 0,91 (Dicksaft 0,89), fiir die Farbe 0,94 (Dicksaft 0,9), for den Amino-Stickstoff0,98, far SO2 0,85. Der Korrelationskoeffizient bei den pH-korrigierten Proben war 0,88 (Asehe), 0,93 (Farbe), 0,98 (Amino-Stickstoff) und 0,84 (SOz). Die ftinf Anregungs-Emissions-Wellenpaare wurden mit Hilfe eines chemometrischen Algorithmus gefunden. Sie ergaben eine hinreichend gute Korrelation im Vergleieh zu den Vollspektren. E. M~nnlein

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Honig,Brotaufstrich Extrahierbare Stoffe aus neuseeliindischen Honigen. 5. Aliphatische Dicarbonsiiuren in neuseeliindischem Rewarewa-Honig (Knightea excelsa). (Extractives from New Zealand honeys. 5. Aliphatic dicarboxylic acids in New Zealand rewarewa (Knightea excelsa) honey). Dept. of Chemistry, Univ. of Waikato, Hamilton, New Zealand. Wilkins AL, Lu Y, Tan S-T. J Agric Food Chem (1995) 43:3021-3025. In den Diethyletherextrakten von 4 Rewarewa-Honigen wurden nach Derivatisierung zu den Methylestern mit Diazomethan 32 aliphatische Dicarbonsauren mittels GC-MS (S~ule: 20 m HP-1 Methylsilicon; Temperaturprogramm: 40 ~ 3 min; 6~ --~ 280 ~ identifiziert. Extraktions- und Derivatisierungsbedingungen wurden bereits an anderer Stelle von den Autoren beschrieben. - Unter den identifizierten Verbindungen befinden sich unverzweigte sowie methyl- und dimethylverzweigte, ges~ittigte Dicarbons~uren, unverzweigte und methylverzweigte einfach ungesfittigte Dicarbons~iuren und hydroxy-, methoxy- und oxosubstituierte zum Teil alkylverzweigte, gesattigte und unges~ittigte Dicarbonsguren. - 18 Dicarbons~iuren wurden direkt in den methylierten Extrakten identifiziert, 14 weitere Dicarbonsfiuren, deren Gehalte im Honig unter 0, I mg/kg liegen, wurden nach DC-Anreicherung [Kieselgel F254+366, mobile Phase: n-Hexan/Diethylether (9+1)] identifiziert. Der Gesamtgehalt an identifizierten aliphatischen Dicarbons~iuren liegt zwischen 64 und 111 mg/kg, Mittelwert 88mg/kg. - 2-Methylbutandis~ure und 4-Hydroxy-3-methyltrans-2-pentendis~ure, deren Identit~it durch =H- und =3C-NMR best~tigt wurde, konnten bei der Untersuchung yon 200 neuseelandischen Honigen nur in Rewarewa-Honig nachgewiesen werden und werden daher als Marker for Rewarewa-Honig vorgeschlagen. S. Meyer Pflanzliche phenolische Metabolite und Blfitenherkunft von Rosmarinhonig. (Plant phenolic metabolites and floral origin of rosemary honey). Lab. de Fitoquimica, Dept. de Ciencia y Tecnologfa de Alimentos, CEBAS (CSIC), Murcia, Spain. Gil MI, Ferreres F, Ortiz A, Subra E, Tom~is-Barbergn FA. J Agric Food Chem (1995) 43:2833-2838. Phenolische Metabolite, vorkommend in Rosmarinhonig und Bl~itennektar, werden dahingehend untersucht, biochemische Marker ffir die Bliitenherkunft yon Honig zu finden. - Rosmarinnektar aus Honigbienenmtigen enth~ilt K~npferol-3-Sophorosid (93%) und Quercetin-3-Sophorosid (7%) als einzige signifikante Inhaltsstoffe. S~mtliehe Proben weisen ein fibliches Flavonoidprofil, bestehend aus 15 Flavonoiden, auf. Nektarglykoside werden nicht im Honig detektiert, was darauf hinweist, daB diese durch die Bienenenzyme zu den korrespondierenden Aglykonen hydrolysiert wurden. - Honig-Flavonoidprofile gleichen denen in Bienenharz, einem pflanzlichen Harz, welches von Bienen gesammelt wird. Damit wird bestfitigt, dab die Mehrzahl der in Honig auftretenden Flavonoide dieser Quelle entstammen. Die Menge an Kfimpferol in den Honigproben schwankt zwischen 0,4 und 1,2 gg/g. Der Variationskoeffizient yon K~npferol in den Honigproben ist wesentlich kleiner als derjenige der restlichen Flavonoide, was auf die Blfitenherkunft hinweist, wohingegen die restlichen Flavonoide dem Bienenharz entstammen. - Die Anwesenheit von K~tmpferol in Rosmarinhonig kann nicht als Beweis fiir seine Bliitenherkunft angesehen werden, da dieses Flavonol von verschiedenen Blumennektaren herrtihren kann. Jedoch kann seine Abwesenheit oder Anwesenheit in geringen Mengen (<0,3 lag/g Honig) als zusfitzlicher Beleg far eine verschiedenartige Blfitenherkunft angesehen werden. H. Steinhart Charakterisierung von Citrus-Honig mittels Deuterium-NMR. (Characterization of citrus honey by deuterium NMR). Dept. of Food Science, Agricultural Research Organization, Volcani Center, Bet-Dagan, Israel. Lindner P, Bermann E, Gamarnik B. J Agric Food Chem (1996) 44:139-140. Isrealische Honig-Proben wurden unter Berficksichtigung der durch MS ermittelten 813C-Daten und der durch Deuterium-NMR

ermittelten D/H-Isotopen-Verhaltnisse der Methylgruppen [D/H(CH3) ] der Ethanole aus der alkoholischen Fermentation charakterisiert. Ethanole aus der Fermentation von Citrus-Honigen wiesen D/H(CH3)-Werte auf, die fihnlichen denen der Ethanole von Citrussgften waren. Diese lagen 5 mg/kg fiber denen anderer Honige. Der Unterschied in den D/H(CH3)-Werten konnte somit zur Best~itigung der Authentizit~it von Citrus-Honigen herangezogen werden. Die 6~3C-Daten aller untersuchten Honige waren fihnlich und typisch ftir C3-Pflanzen. - Messungen von D/H(CH3) der vom Honig stammenden Ethanole und 613C-Daten der Zucker des Honigs sind geeignet far die Erkennung der Verfalschung von Citrus-Honig. H. Steinhart Authentizitiitsbestimmung von Honig durch Capillar-GC. (Determination of honey authenticity by capillary gas chromatography). Dept. of Applied Microbiology and Food Science, Univ. of Saskatchewan, Saskatoon, SK, Canada. Low NH, South W. J AOAC Intern (1995) 78:1 210-1 218. Der Nachweis yon Invertzucker (aus Rfiben- oder Rohrzucker) in Honig mit GC/FID basiert auf der Bestimmung yon ,Fingerprint"-Oligosacchariden, die in reinem Honig entweder nicht nachweisbar oder nur in geringen Konzentrationen vorhanden sind, hingegen aber bei preisgtinstigen Invertzuckercremes auftreten. Die Methode stellt eine Variante zu dem HPLC-Verfahren mit gepulster amperometrischen Detektion (PAD) dar. Untersucht wurden 68 reine Honige (aus Nordamerika, Hawaii, China, Australien) und 5 kommerzielle Invertzuckerproben sowie ausgew~ihlte authentische Honige die mit 5, 10 bzw. 20% Invertzucker verf~ilscht wurden. Man verdfinnt die Honig- bzw. Invertzuckerproben mit Deionat auf einen Brix-Wert von 5,5, gibt 250 gL dieser L0sung in ein GC-Probengeberfl~ischchen und lyophilisiert. Die gefriergetrocknete Probe wird mit 0,5 mL Tri-Sil Z (Chromatographic Specialities, Inc., Brockville, On, Kanada) versetzt and das verschlossene Gl~ischen 1 h bei 80~ gehalten. Die Trimethylsilylderivate werden unter folgenden Bedingungen analysiert: J&W Scientific DB-5 Capillars~iule (30 m, 0,25 mm i.D., Filmdicke 0,25 gin); Yr~igergas He, 0,75 mL/min; Injektor 250 ~ Detektor 300 ~ Temperaturprogramm 210 ~ 15 min; 1 ~ 290 ~ 20 min. Neben der Oligosaccharidbestimmung wird bei den 68 Honigproben der Wassergehalt (Karl-Fischer) sowie der Glucose-, Fructose- und Saccharosegehalt (LC/PAD) ermittelt. Im GC treten bei den untersuchten Invertzuckern 2 Signale (57,6 und 57,9 rain) auf, die durch Reversionsprodukte (entstanden bei der S~turehydrolyse der Saccharose) hervorgerufen werden. Diese beiden Peaks waren bei 46 der 68 reinen Honigproben nicht detektierbar und wiesen bei den restlichen Proben nut geringe Fl~ichenwerte auf. Auch bei h0heren Temperaturen gelagerter Honig bridete keine detektierbaren Mengen dieser ,,Fingerprint"-Oligosaccharide. Nachweisgrenze ffir den Invertzuckerzusatz ca. 5%. M. Lederer (Stuttgart) Bestimmung der 813C-Werte in spanischen Honigen mit IsotopenverMiltnis-MS. (Determination of stable carbon isotope ratio delta13C by mass spectrometry in Spanish honeys). Agricultural and Food Lab. (Generalitat of Catalunya), Barcelona, Spain. Serra Bonvehi J, Coil FV. Food Sci Technol Intern (1995) 1:2528. Bei 217 spanischen Honigen (nach Pollenanalyse waren 65 Honige durch Sammeln an einer Pflanze, 152 durch Sammeln an mehreren Pflanzen hergestellt) wurden die ~13C-Werte (l?C-Isotopen-Verh~ltnisanalyse) ermittelt. - Die meisten honigliefernden Pflanzen sind C-3-Pflanzen (Calvin-Cyclus) mit fi13C-Werten von -24 bis -32%0 PDB, w~hrend Mais zu den C-4-Pflanzen (HatchSlack-Cyclus) zfihlt und fi13C-Werte von -10 bis -16 %0 PDB aufweist. - Der Honig und die Proteinfraktion wurden untersucht. Der 513C-Wert spanischer Honige liegt zwischen -27,7 und -23,7 %0. Tritt zwischen den 813C-Werten des Honigs und der Proteine eine negative Differenz anf, wurden die Proben mit HFCS (Maissirup mit hohem Frnctosegehalt) verf~ilscht. U. Engelhardt

185 Authentizitiitspriifung von Ahornsirup mittels Anionenaustausch-HPLC mit gepulster amperometrischer Detektion. (Maple syrup authenticity analysis by anion-exchange liquid chromatography with pulsed amperometrie detection). Dept. of Applied Microbiology and Food Science, Univ. of Saskatchewan, Saskatoon, Saskatchewan, Canada. Stuekel JG, Low NH. J Agric Food Chem (1995) 43:3046-3051. Methode zum Nachweis yon Maissirnp mit hohem Fructosegehalt und Invertzuekersirup aus Zuckerrtiben in Ahornsirup. Die Identiflzierung dieser billigen SOgungsmittel erfolgt tiber ein bestimmtes Oligosaccharidmuster. Um geographische Einfltisse des Ahornsirups zu ermitteln, wurden 80 reine Proben aus den versehiedenen Hauptanbaugebieten Nordamerikas untersucht. 30 dieser Proben wurden mit verschiedenen Konzentrationen (5, 10 und 20%) der beiden billigeren Sirupe vermischt und analysiert. Die Nachweisgrenze ftir beide Sirupe liegt bei 5%. C. Schulz

Speiseeis EinfluB der Temperatur auf die Kristallisation von Lactose in Eiskrem. (Influence of temperature on crystallization of lactose in ice-cream). Dept. of Food Science, Univ. of Wisconsin, Madison, Wis., USA. Livney YD, Donhowe DP, Hartel RW. Intern J Food Sci Teehnol (1995) 30:311-320. Lactosekristallisation tritt in Eiskrem dureh 13bers~tttigung der ungefrorenen Phase auf. Im beschriebenen Versuch mit Kaltbtihnen-Mikroskopiertechnik war die Induktionszeit bis zur beginnenden Kristallisation von Lactose in Vanilleeiskrem abhangig yon der Lagertemperatur und nahm yon -5 bis -10 ~ yon 12 anf 3 h, stieg dann bei weiterem Temperaturabfall aufgrund der zunehmenden Viscositfit der fltissigen Phase wieder an. GrOl3ere Temperaturschwankungen bis +2 ~ bewirkten bei einer Lagertemperatur von -10 ~ eine ErhOhung der Induktionszeit. Auch die Waehstumsgeschwindigkeit der Kristalle hatte ein Maximum bei 10 ~ und nahm dann schnell ab bis aufweniger als 0,1 btm/h hei 20 ~ Temperaturschwankungen wirkten sich bei -10 ~ hemmend auf das Kristallwachstum aus. H. Spiegel

Kakao,Kakaohaltige Erzeugnisse Auswirkung der Cofraktionierungs-Technik bei der Hersteilung von Palm61- und Salfett-(Shorea robusta)-Kakaobutter~iquivalenten. (Effect of co-fractionation technique in the preparation of palm oil and sal fat based cocoa butter equivalent. Univ Kebangsaan Malaysia, Dept Nutr & Food Sci, Malaysia. Arm A. Int J Food Sci Nutr (1996) 47:15-22 Mikrowellenaufschlufl und Magnesiumbestimmung in Kakaoprodukten. Fraunhofer-Inst. f'tir Lebensmitteltechnologie und Verpackung, Mtinchen, Germany. Knezevic G, Berghammer A, Dtirbeck C. Dent Lebensm Rundschau (1995) 91:380-381. Es wurde der Druckaufschlug zur Bestimmung von Schwermetallen in Lebensmitteln nachw 35 LMBG mit einem Mikrowellenaufschlug vergliehen; als zertifizierte Testmaterialien zur Mg-Bestimmung standen Citrus Leaves NIST 1 572, Rinderleber und Milchpulver zur Verftigung. Im Mikrowellenaufschlug wurden 0,5 g Probe mit 10 mL konz. HNO 3 versetzt, 30 min stehengelassen und anschliegend noch 10 mL konz. HC1 zugegeben. Im anschliel3enden Mikrowellenaufschlul3 wurde folgendes Temperaturprogramm verwendet: 4 rain 210 Watt, 4 min 700 W, 4 min 350 W. - Im Gegensatz zum Druckaufschlug enthielten die Mikrowellenaufschltisse geringe Mengen an Sehwebstoffteilchen, die durch Sedimentation, Filtration oder Zentrifugation aus der L6sung entfernt wurden; St0rungen in der Mel3genauigkeit wurden nur bei der Filtration beobachtet. Der Einsatz des Mikrowellenaufschlusses zur Mg-Bestimmung in verschiedenen Kakao-, Kakaopulver- und Schokoladesorten zeigte gegentiber dem Druckaufschlug nach w35 LMBG keine signifikanten Mef~wertabweichun-

gen und ist wegen der kurzen Aufschlugdauer (einschl. Vorbereitung ca. 45 min) empfehlenswert. D. yon Wachtendonk

Kaffee Aromaveriinderung von vakuumverpacktem Kaffee bei unterschiedlichen Packstoffen. Fraunhofer-Inst. ftir Lebensmittelteehnologie und Verpackung, Mtinchen, Germany. Lindner-Steinert A, Zou M. Verpaekungs-Rundsch (1996) 47:40-42. Die Kunststoffolien ALU (Aluminium-Verbund-Folie), MET (metallisierte Kunststoffolie), EVOH (Folie mit Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer als Sperrschicht) und SIOX (Folie mit SiO• als Sperrschicht) wurden als Verpackungsmaterial ftir gemahlenen vakuumverpaekten Kaffee getestet. Ein Ersatz der Aluminiumverbundverpackung durch andere beschichtete Folien ist nach den Ergebnissen nicht empfehlenswert. Folgende Untersuchungen wurden durchgefahrt: Bestimmung der Kaffeequalitiit durch Leitsubstanzen (bei ALU alle Werte der Leitsubstanzen am h6chsten); Riechstoffpermeationstest (Barriereeigenschaften bei ALU gut, SIOX und EVOH etwas schlechter, MET ungeniigend); COzDichtigkeit (Sperreigenschaften bei ALU gut, EVOH etwas geringer, MET und SIOX schlecht); sensorische Untersuchungen (Kaffeequalit~it bei ALU gleichbleibend, bei MET Abnahme nach l~ngerer Lagerung, SIOX und EVOH bereits nach 2 Monaten Qualit~itsverlust). U. M~itzel Unterscheidung von Arabica und Robusta in Instantkaffee mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie und Chemometrie. (Discrimination of Arabica and Robusta in instant coffee by Fourier transform infrared spectroscopy and chemometrics). Norwich Lab., Inst. of Food Research, Norwich Research Park, Colney, Norwich, UK. Briandet R, Kemsley EK, Wilson RH. J Agric Food Chem (1996) 44:170-174. 29 gefriergetrocknete Arabica- und 23 Robusta-Instantkaffees wurden der FTIR-Messung unterworfen. Dabei wurde die DRIFTTechnik (diffuse reflection infrared Fourier transform) auf die vermahlenen Pulver sowie die ATR-Technik (attenuated total reflection) auf L6sungen von 0,3 g Pulver/mL dest. Wasser angewendet. Die Spektren wurden mittels PCA (principle component analysis) ansgewertet. Es wurde festgestellt, dab mit dieser Methode eine Identiflziernng und Quantiflzierung yon Robusta- und Arabiea-Anteilen in Instantkaffees m6glich war. H. Steinhart Qualitative Analyse von griinem Kaffee mittels IR-Spektroskopie. (Qualitative analysis of green coffee by infrared spectrometry). Dept. of Analytical Chemistry, Inst. of Chemical Technology, Praha, Czech Republic. Suchanek M, Filipova H, Volka K, Delgadillo I, Davies AN. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:327-332. Mittels Hauptkomponentenanalyse und linearer Diskriminanzanalyse wurden IR-Spektren bearbeitet, um qualitativ Robusta und Arabica-Proben unterscheiden zu k0nnen. - Die Kaffeebohnen werden gleichm~fl~ig auf ein Papier mit Feldern (1-100) verteilt und nach dem Zufallsprinzip 10 Felder ansgewfihlt, die Bohnen vermischt, gemahlen und tiber P205 getrocknet. Anschliegend wurden durch Sieben 4 Fraktionen erstellt, yon jeder Fraktion KBr-Preglinge hergestellt und bei 4 800-400 cm-1 gemessen. Die Hanptkomponentenanalyse kann nicht zur Unterscheidung von Kaffeeproben mittels IR-Spektroskopie eingesetzt werden. Die lineare Diskriminanzanalyse ist zur Unterseheidung von Kaffeeproben geeignet. Es ist wiehtig, dab die Proben durch Sieben fraktioniert werden. U. Engelhardt

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Tee Bedeutung der Temperatur bei der Welkung auf die Qualitiit von sehwarzem Tee. (The impact of withering temperature on black tea quality). Tea Research Foundation of Kenya, Kericho, Kenya. Owuor PO, Obanda M. J Sci Food Agric (1996) 70:288292. Das Welken der gepfltickten Teebltitter ist ein wichtiger Schritt fiir die erreichbare Qualitfit des Endprodukts bei der Teemanufaktur. Hierbei ist nicht allein die Herabsetzung des Wassergehalts im Blatt, der den Saftaustritt, den Fermentationsvorgang und die Enderhitzung erleichtert, zu beriicksichtigen. Sehr wichtig sind die im Blatt ablaufenden biochemischen Reaktionen und ihr erheblicher Einflug auf die Teequalitgt. Hohe Temperaturen setzen den Gehalt an Theaflavin herab und vergndern Farbe, Flavorindex und sensorische Merkmale des Teegetrfinks im negativen Sinne. - Das Welken wurde bei Temperaturen zwischen 10 und 30 ~ bei Fermentationszeiten zwischen 90 und 150 min mit Teeblttttern aus Kenia (Clon 15/10) durchgeft~hrt. Zur Erreichung der optimalen Qualitfit sollten die Temperaturen unter 30 ~ liegen. W. Feldheim Kinetik und Gleichgewicht von Teeaufgiissen - Teil 12. Gleichgewichts- und kinetische Studie yon Mineralstoffextraktionen aus schwarzen Assam-Bukial- und griinen Chun-Mee-Tees. (Kinetics and equilibria of tea infusion - part 12. Equilibrium and kinetic study of mineral ion extraction from Assam Bukial and green Chun Mee teas). Dept. of Chemistry, Imperial College of Science, Technology and Medicine, London, UK. Spiro M, Lam PLL. Food Chemistry (1995) 54:393-396. Ermittlung der Gehalte an Coffein, CI-, H2PO4, SO42-, C2O] , Mg2+ und K +von Teeaufgtissen bei 80 ~ in destilliertem Wasser. Die Bestimmungen erfolgten mittels RP-HPLC (Coffein) und Ionenchromatographie. Die errnittelten Gehalte an Kationen (retool) tibertrafen dabei die Werte an Anionen um ein Vielfaches, was auf eine hohe Konzentration an organischen Anionen schlieBen l~t. Die Diffusionskoeffizienten der verschiedenen Ionen wurden ermittelt und mit den korrespondierenden Koeffizienten von Teeaufgtissen in normalem Wasser verglichen. Chr. Schulz Zusammensetzung der phenolischen Komponenten von Schwarztee-Aufgiissen - Teil 1: Qualitiitsvoraussagen. (The phenolic pigment composition of black tea liquors - part I: predicting quality). Natural Resources Inst., Chatham, Kent, UK. McDowell I, Taylor S, Gay C. J Sci Food Agric (1995) 69:467474. In AufgOssen yon 95 Teeproben ans 9 Ltindern wurden 38 get'firbte phenolische Komponenten (4 Theaflavine, 23 Thearubigine und 11 Flavonolglykoside) nachgewiesen. Die relativen Gehalte der Komponenten wurden bestimmt (HPLC). Die statistische Auswertung (Hauptkomponentenanalyse, multiple Regression) ergab, dab 3 der qualit~tsbestimmenden GrOgen (Qualittit/Aroma, Farbtiefe/Farbfrische und Qualit~t nach Milchzugabe) untereinander in Beziehung stehen, wNarend eine 4. Gr613e (Farbe/St~ke, Ftille) zur Unterscheidung der Tees nach den Herkunftslandern verwendet werden kann, besonders bei grogen Unterschieden wie bei Assam/Tansania (stark) und Sri Lanka/Malawi (schwach). Die Beziehung zwischen dem Urteil der Teeverkoster und den chemischen Komponenten ergibt ein R 2 von 63%. Hieraus wird abgeleitet, dab sich aus der chemischen Bestimmung der einzelnen Komponenten der untersuchten Tees Vorhersagen t~ber deren Qualitfit ableiten lassen. W. Feldheim Zusammensetzung der phenolischen Pigmente von SchwarzteeAufgiissen - Teil 2 : Unterschiede nach Herkunft. (The phenolic pigment composition of black tea liquors - Part II: Discriminating origin). Natural Resources Inst., Chatham, Kent, UK. McDowell I, Taylor S, Gay C. J Sci Food Agric (1995) 69:475-480. Die relativen Konzentrationen yon 38 phenolischen Komponenten (4 Theaflavine, 22 Thearubigine, 11 Flavonolglykoside) von 95 Aufgtissen ans Schwarztee aus verschiedenen Lgndem wurden bestimmt und verglichen. Die statistische Auswertung er-

gab charakteristische Differenzen in den Anteilen von 10 phenolischen Komponenten (3 Theaflavine, 5 Thearubigine und 2 Flavonolglykoside), die in die Modelluntersuchung einbezogen wurden. Die Flavonolglykoside sind schon im grtinen Teeblatt enthalten, wghrend Theaflavine und Thearubigine bei der Teemanufaktur gebildet werden, wobei allerdings das AusmaB der Bildung durch das Vorkommen der Vorstufen begrenzt wird. Die Ergebnisse erlanben eine Unterscheidung nach den Herkunftslfindern der Proben, die Herkunft konnte mit 94%iger Sicherheit ermittelt werden. Die Auswertung erlanbt auch R~ickschltisse darauf, welche Komponenten-Konzentrationen far die einzelnen Ltinder typisch sind. Ftir die meist verwendeten Teemischungen ist die Methode nicht brauchbar, sie k6nnte aber zur Qualittitskontrolle beim Einkauf verwendet werden. W. Feldheim HPLC-Analyse von griinem, schwarzem und Pu'er-Tees aus Yunnan. (The analysis by HPLC of green, black and Pu'er teas produced in Yunnan). College of Agricultural Science and Technology, Yunnan Agricultural Univ., Kumming, People's Republic of China. Shao W, Powell C, Clifford MN. J Sci Food Agric (1995) 69:535-540. Von einer grofJbltittrigen Art der Teepflanze Camellia sinensis wurden verschiedene Tees hergestellt [Quingmao (grOn), gediimpft, schwarz und Pu'er (fermentiert)]. Pu'er-Tee sieht ans wie schwarzer Tee, es handelt sich jedoch urn einen gedtimpften Tee, der sptiter unkontrolliert durch Mikroorganismen (Basidiomyceten) fermentiert wird. Von diesem Tee wurden anch iiltere Proben aus den Jahren 1920-1940 untersucht. In aus den Proben hergestellten Aufgfissen wurde der Gehalt an Flavonolglykosiden, Flavan-3olen und ihren Oxidationsprodukten bestimmt. Quingmao und ged~mpfter Tee hatten eine ~ihnliche Zusammensetzung mit primiiren Flavan-3-olen sowie Flavonoglykosiden, Theogallin und Gallusstiure. Das Flavonolprofil war ungew6hnlich mit viel -Epicatechingallat und viel +Catechin. Schwarztee aus dem gleichen Blattmaterial hatte noch relativ viel Flavonole (-Epicatechingallat +Catechin) aufzuweisen, aufAerdem reichlich Theaflavine, Thearubigine und Theaflavinsfiuren. Pu'er-Tees unterscheiden sich vom Schwarztee durch das Fehlen von Theaflavinen und Theaflavinstiure sowie nur einem geringen Anteil an Flavonolen. Die Pu'erTees von 1992 und 1920 zeigten gute 13bereinstimmung in der Zusammensetzung. W. Feldheim Untersuchungen zum Bindungsverhalten ausgewiihlter Mineralstoffe im Tee. (Study on binding of selected minerals in tea). Inst. ffir Lebensmittelchemie, Univ. Braunschweig. WeiB S, Engelhardt UH, Sandhardt D, Rolser D, Mulugeta S. Lebensmittelchemie (1995) 49:111-112. Die organischen Anteile (durch Perforation bzw. Stiulenchromatographie an Polyamid oder RP18-Material absorbierbaren Anteile) im Teeaufgul3 binden die untersuchten Mineralstoffe (A1, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Zn) unterschiedlich stark. Durch den Zusatz yon Milch oder Zitronensaft werden sie in ihrem Bindungsverhalten unterschiedlich beeinflul~t. Miethke

S~iuglings-, Kleinkindernahrung Haltbarkeitsvorhersage von Milchpulverpriiparaten fiir Siiuglinge mit Hilfe eines beschleunigten Stabilit~itstests (Rancimat). [Shelf-life prediction of an infant formula using an accelerated stability test (Rancimat)]. Dept. for Human Physiological Sciences and Nutrition, Food Science and Nutrition Area, Faculty of Pharmacy, Univ. of Barcelona, Barcelona, Spain. De la Presa-Owens S, L6pez-Sahater MC, Rivero-Urgell M. J Agric Food Chem (1995) 43:2 879-2 882. Zur Untersuchung wurde eine kommerzielle Stiuglingsnahrung (Fettgehalt 28%) ausgewfihlt, die in einem Parallelversuch mit 2% clues verkapselten Fisch01es versetzt wurde. Beide Prtiparate wurden 18 Monate bei 25 ~ und 20 Tage bei 60 ~ gelagert und in regelmtigigen Abstanden untersucht. Die Extraktion des Fettes erfolgte entweder direkt mit Dichlormethan/Methanol oder mit

187 Hexan/Ethanol nach enzymatischem AufschluB (beim Fisch61supplementierten Produkt). Die Fettsaurezusammensetzung wurde nach Umesterung der Triacylglycerine mit Bortrifluorid/Methanol mit GC bestimmt. Die Peroxidzahl wurde nach einer Normenmethode ermittelt. Zur Erfassung eines durch oxidative Prozesse hervorgerufenen Fehlaromas wurde ein Dreieckstest durchgefahrt. Dazu wurde die Sfiuglingsnahrung nach Herstellerangaben zubereitetund von 9 trainierten Prtffpersonen verkostet. Sensorisch konnte in den mit verkapseltem Fisch61 versetzten Proben nach 18 Monaten (25 ~ ein Fehlaroma signifikant (P<0,0001) festgestellt werden. Mit Hilfe des Verlaufs der Peroxidzahl wurde die Induktionsperiode far die Fettoxidation in den beiden Pr~tparaten ermittelt. - Mit Hilfe eines Rancimat (Metrohm, Herisau) wurde der Stabilitatsindex far die extrahierten 01e bei 7 verschiedenen Temperaturen im Bereich yon 70-130 ~ bestimmt. Aus den erhaltenen Werten konnte mit Hilfe eines yon den Autoren entwickelten Rechenverfahrens die Induktionsperiode der Fettoxidation in Abhfingigkeit von der Lagerungstemperatur vorausberechnet werden. Sie stimmte mit den experimentell aus der Peroxidzahl ermittelten Werten gut fiberein. Damit lassen sich unter Verwendung des beschriebenen mathematischen Zusammenhanges zuverl/~ssige Voraussagen tiber die Haltbarkeit von S~uglingsmilchpulverprodukten mit Hilfe eines beschleunigten Oxidationsstabilitfitstests (Rancimat) machen. Y. Simat

Fertiggerichte,ZubereiteteSpeisen LC-Bestimmung von freier Glutaminsiiure in Suppen, Fleischprodukten und chinesischen Speisen: Ringversuch. (Liquid chromatographic determination of free glutamic acid in soup, meat product and Chinese food: collaborative study). Inspect. for Health Protect., Food Inspection Serv., Maastricht - Inspect. for Health Protect., Food Inspection Serv., Groningen - Inspect. for Health Protect., Food Inspection Serv., Zutphen, The Netherlands. Beljaars, PR, van Dijk R, Bisschop E, Spiegelenberg WJ. De Ware(n)Chemicus (1995) 25:161-174. A collaborative study of the LC determination of free glutamic acid in various foods like meat product, soup and Chinese food was conducted by the Project Group of Collaborative Studies (PCS) of the Inspectorate for Health Protection, Food Inspection Service in the Netherlands. Homogenized food samples were extracted with hot water followed by filtration and dilution. Aliquot portions were treated with N,N-dimethyl-2-mercapto-ethyl-ammoniumchloride (DMMAC) and o-phtaldialdehyde (OPA) derivatizing glutamic acid into a stable fluorescing complex. After HPLC separation on a RP Cls column with acetonitrile-phosphate buffer pH = 7.0 - water (80+180+740 v/v) as mobile phase the glutamic acid peaks were measured fluorometrically ()~e• = 340 nm and )~em= 389 and/or 440 nm). Homocysteic acid was used as internal standard. Twelve samples (including 6 blind duplicates) containing appr. 0.3 to 1.3% (m/m) glutamic acid were single analyzed according to the proposed procedure by 12 laboratories. Results from one collaborator were excluded from statistical analysis. For all samples analyzed the repeatability values (r) varied from 0.011 to 0.108% (m/m), whereas the reproducibility values (R) rangedfrom 0.046 to 0.213% (m/m). Average recovery of glutamic acid determined at 6 levels was 101.5%. Summary

GewQrze Chemometrische Untersuchung von Senfsaat. (Chemometric investigation of mustard seed). Dept. of Food Chemistry and Analysis, Inst. of Chemical Technology, Prague, Czech Republic. Velisek J, Mikulcovfi R, Mikovfi KB, Link J, Davidek J. LebensmWissen und -Teehnol (1995) 28:620-624. Der Gehalt an 11 Hauptglucosinulaten sowie Tausendkorngewicht und Farbe werden bei Proben yon Sinapis alba, Brassica nigra, Brassiea juneea, Sinapis arvensis und Brassica napus untersucht. Das Ziel dieser Untersuchung ist es, mittels der ermit-

telten Parameter unter Nutzung statistischer Methoden die Qualit~tskontrolle bei diesen Senfsorten zu rationalisieren. Die aus 19 Brassiea-napus- bzw. Sinapis-alba-Proben gewonnenen Informationen werden zur Principal Components Analysis (PCA) zusammengefagt. Die PCA erm6glicht mit nur 6 Parametern (Sinigrin, Gluconapin, Progoitrin, Glucoibervirin, Tansendkomgewieht und Farbe) eine Auftrennung von Sinapis-alba- und Brassica-napus-Clustern. Eine ver~nderte PCA mit nur 4 Parametern (Gluconapin, Progoitrin, Glucoibervirin und' Tausendkorngewicht) erm6glicht bereits die Unterscheidung von Brassica nigra, Brassica juneea und Sinapis arvensis. R. Wedekind Enantiomere Zusammensetzung von Carvon, Limonen und Carveolen in Samen des Dills sowie ein- und zweijiihriger Kiimmelarten. (Enantiomeric composition of carvone, limonene and carveols in seeds of dill and annual and biennial caraway varieties) DLO-Research Inst. for Agrobiology and Soil Fertility (AB-DLO), Wageningen, The Netherlands. Bouwmeester HJ, Davies JAR, Toxopeus H. J Agric Food Chem (1995) 43:3057-3064. Die Bestimmung der Komponenten erfolgt in Wasserdestillaten und Hexanextrakten. Eine Reihe yon Sorten, auch unter Hinzunahme verschiedener Erntejahre, werden untersucht, um Einblicke in die genetische Variation und Unterschiede zwischen verschiedenen Jahren zu gewinnen. - Beide Enantiomere von Limonen, Carvon sowie cis- und trans-Carveol k6nnen in 2 Kfimmelarten und mit Ausnabme von (-)-cis-Carveol auch in Dill nachgewiesen werden. Die enantiomeren Zusammensetzungen der beiden Kiimmelarten entsprechen einander, Dill weist dagegen ein h6heres (-)-Limonen/Gesamtlimonen-Verh/~ltnis auf als jede einzelne Kt~mmelsorte. - Aufgrund unvollst~ndigerer Extraktion werden in den wasserdestillierten Samen geringere Gehalte der untersuchten Komponenten nachgewiesen als in den Hexanextrakten. Umgekehrt verh~lt es sich ftir den (-)-Carvon-Gehalt, was vermutlich auf eine Umwandlung im Verlauf der Extraktion zuriickzuf'tihren ist. Ebenso ver~indert sich die Monoterpen-Zusammensetzung w/~hrend der Wasserdestillation: das polarere Carvon wird effizienter extrahiert als das apolare Limonen. Der Gesamt-MonoterpenGehalt im zweij~hrigen Kt~mmel ist h6her als in den beiden einj~ihrigen Arten. - Mit zunehmender Lagerdauer zwischen Ernte und Analyse verringern sich die Gehalte aller Carveolisomere sowie das (-)-LimonerdGesamtlimonen- und (-)-Carvon/Gesamtcarvon-Verhfiltnis. - Die Korrelationen zwischen Limonen- und Carvon-Enantiomeren und die Folgerungen fiir die Bildungswege von Limonen und Carvon in Dill und Kt~mmel werden diskutiert. Da sich die enantiomere Zusammensetzung von Carvon in Dill, ein- und zweijahrigem Ktimmel gleicht, sind alle 3 gleichermal3en als Carvonlieferanten hinsichtlich der Keimhemmung von Kartoffeln geeignet. H. Steinhart Identifizierung von charakteristischen Geruchsstoffen in frischen Ingwerwurzeln (Zingiber officinale Roscoe) mittels Aromaextrakt-Verdiinnungsanalyse und modifizierter multidimensionaler GC-MS. (Identification of the characteristic odorants in fresh rhizomes of ginger (Zingiber officinale Roscoe) using aroma extract dilution analysis and modified multidimensional gas chromatography-mass spectroscopy). Ogawa & Company, Ltd., Okayama, Japan. Nishimura O. J Agric Food Chem (1995) 43:2941-2945. Eine oxidierte Kohlenwasserstoff-Fraktion eines Extraktes yon frischen Ingwerwurzeln wurde tiber Capillar-GC und Abriechen der Eluate analysiert. Die Anwendung dieser Technik auf stufenweise verdtinnte Extrakte der flt~chtigen Komponenten gestattete die Bestimmung der Aromaverdt~nnungs(FD)-Faktoren, wodurch die intensivsten Aromakomponenten des Extraktes deutlich wurden. 22 Substanzen mit einem hohen FD-Faktor wurden detektiert und weiter mittels GC-MS und/oder einem modifizierten multidimensionalen GS-MS-System analysiert. 2-Pinen-5-ol wurde als eine neue Komponente identifiziert. Komponenten mit hohen FDFaktoren waren Linalool, Geraniol, Geranial, Neral, Isoborneol, Borneol, 1,8-Cineol, 2-Pinen-5-ol, Geranylacetat, (E)-2-Octenal, (E)-Decenal und (E)-2-Dodecenal. Weiterhin konnten zus~itzlich

188 identifiziert werden: 2-Octylacetat, 2-Pinen-5-ol, 2-(2',Y-EpoxyY-methylbutyl)-3-methylfuran sowie (E)- und (Z)-3,7-Dimethyl3,6-octadienal. T. Rathjen Bestimmung von Safranal des Safrans (Crocus sativus L.) mittels Thermodesorption/GC. (Determination of safranal from

saffron (Crocus sativus L.) by thermal desorption-gas chromatography). Catedra de Quimica Agricola, Escuela T6cnica Superior de Ingenieros Agr6nomos, Univ. de Castilla-La Mancha, Albacete, Spain. Alonso GL, Salinas MR, Esteban-Infantes FJ, S~achezFernfindez MA. J Agric Food Chem (1996) 44:185-188. Das das charakteristische Aroma bestimmende Safranal machte 72% der flt~chtigenFraktion aus. Unter Verwendung von 13-Cyclocitral als internem Standard und einer Temperatur von 70 ~ Far 8 min wurden 83% Ausbeute mit der ersten Desorption erhalten, 95% mit der ersten und zweiten Desorption sowie 100% mit drei Desorptionen. H. Steinhart Verl~ingerung der Haltbarkeit von Paprika bei niedrigem Sauerstoffanteil der umgebenden Atmosph~ire. (Extension of

postharvest life of bell peppers with low oxygen). Dept. of Horticulture and Landscape Architecture, Washington State Univ., Pullman, Wash., USA. Luo Y, Mikitzel LJ. J Sci Food Agric (1996) 70:115-119. StiBer Paprika (Capsicum annuum) wurde in Sauerstoff/ Stickstoff-Gemischen 4 Wochen lang bei 10 ~ gelagert. Verderb, Gewichtsverlust, Farbe, titrierbare Sfiure und 10sliche Feststoffe sowie das im Gewebe vorhandene Kohlendioxid und Ethylen wurden gemessen. Nach 2 Wochen war 1/3 der an der Luft gelagerten Paprika verdorben, wahrend bei dem niedrigsten Sauerstoffgehalt der Verderb nur 9% betrug. Auch bei weniger reduziertem Sanerstoffgehalt trat noch eine leichte Verbesserung der Haltbarkeit im Vergleich zur Luft auf. Bei geringstem Sauerstoffanteil war der Kohlendioxidgehalt im Gewebe niedriger als in den anders gelagerten Proben, auch die Beeintr~chtigung der Paprikafarbe war gering. Niedrige Respiration und verz0gerte Ethylensynthese kOnnten die wichtigsten Faktoren bei der Qualit~itserhaltungvon Paprika darstellen. W. Feldheim Bestimmung von Glucovanillin und Vanillin in getrockneten Vanilleschoten. (Determination of glucovanillin and vanillin in

cured vanilla pods). Food Research and Development Centre, Agriculture and Agri-food Canada, St. Hyacinthe, Quebec, Canada. Voisine R, Carmichael L, Chalier P, Cormier F, Morin A. J Agric Food Chem (1995) 43:2658-2661. Die Bestimmung von Glucovanillin, aus dem beim Trocknen von Vanilleschoten enzymatisch Vanillin freigesetzt wird, neben Vanillin ist nach gemeinsamer Extraktion mittels HPLC m6glich (S~tule: ODS2-Spherisorb, 10 p,m, 25 x 0,46 cm; Gradientenelution (1,25% w~rige Essigsfiure/Methanol); Diodenarraydetektor; Interner Standard: Ethylvanillin). Die besten Extraktionsausbeuten aus Java- und Bourbon-Vanilleschoten (verglichen wurden 11 verschiedene Methoden) wurden for Glucovanillin durch 24 h Soxhlet-Extraktion mit 47,5% Ethanol erreicht, f'tir Vanillin durch Maceration in 47,5% Ethanol oder 80% Methanol. Eine optimale Simultanextraktion konnte noch nicht entwickelt werden. Glucovanillin wurde als Referenzsubstanz selbst aus Java-Vanilleschoten isoliert (Extraktion mit 50% Ethanol, Waschen mit Diethylether, Reinigung iiber Kieselgel, pr~iparative C~8-HPLC). Die Identifizierung erfolgte tiber DC, UV-Spektrometrie, NMR (1H, 13C), LSIMS (Static Probe Liquid 'Secondary Ion Mass Spectrometry) sowie durch Nachweis enzymatisch freigesetzten Vanillins mittels HPLC. S. Hartmann SFE der Aromastoffe yon Zwiebeln - EinfluB des Pyruvatgehaits der Zwiebel auf die Ausbeute an Aromastoffen. (Super-

critical carbon dioxide extraction of onion flavours - relationship of onion pyruvate content on flavour yield). Dept. of Agricultural Engineering, Michigan State Univ., East Lansing, Mich., USA. Guyer DE, Sinha NK. J Sci Food Agric (1995) 69:457-460.

W~thrend der Wasserdampfdestillation der Aromastoffe der Zwiebel (Allium cepa) gehen die Komponenten, die den Geruch nach frischen Zwiebeln ansmachen, verloren. Werden dagegen frische Zwiebeln mit superkritischem Kohlendioxid extrahiert, bleiben diese Geruchskomponenten erhalten. Aus 5 verschiedenen Zwiebelsorten wurden Olansbeuten zwischen 0,04 und 0,16 g/kg Frischsubstanz erhalten. StiBe gelbe Zwiebeln hatten die geringste Aromastoffausbeute, sie wiesen auch den geringsten Gehalt an Pyruvat auf, der zwischen 5 und 12 mmol/kg lag. Da ein Zusammenhang zwischen Aromaausbeute und Pyruvatgehalt vorliegt, kann letzterer als Indikator ftir den m0glichen Aromastoffertrag verwendet werden. Der Ertrag ist anBerdem eine Funktion der Zwiebelsorte. W. Feldheim Aromaver~inderung in frischem Paprika (Capsicum annuum) nach HeiBlufttrocknung. (Aroma changes in fresh bell peppers

(Capsicum annuum) after hot-air drying). Agrotechnological Research Inst., Wageningen, The Netherlands. Luning PA, Yuksel D, Van der Vuurst de Vries R, Roozen JP. J Food Sei (1995) 60:1269-1276. Das Aroma von frischem und heiBluftgetrocknetem Paprika wird mittels sensorischer und instrumenteller Analytik verglichen. Festgestellt wird, dab heiBluftgetrockneter, rehydratisierter Paprika eine verringerte Konzentration an Aromakomponenten wie (Z)-3Hexanal, 2-Heptanon, (Z)-2-Hexanal, (E)-2-Hexanal, Hexanol, (Z)-3-Hexanol, (E)-2-Hexanol und Linalool besitzt, die eine grane, gemtisig-fruchtige und blumige Note ergeben. Das Aroma yon rehydratisiertem Paprika wird als ranzig/saBlich, kakaoartig, caramelartig und nussig beschrieben. Das Trocknen l~iBtdie Konzentration an 2-Methylpropanal, 2- und 3-Methylbutanal (Aromanote nach Kakao, ranzig/stiB) ansteigen. Es wird eine hohe Korrelation zwischen der sensorischen und der instrumentellen Analytik ermittelt. R. Wedekind

Trinkwasser,Brauchwasser Verwendung yon Polyethylenterephthalat-Kunststoff-Flaschen fiir Probenahme, Transport und Lagerung von Trinkwasser zur Quecksilber-Bestimmung. (Use of poly(ethylene terephtha-

late) plastic bottles for the sampling, transportation and storage of potable water prior to mercury determination). Spencer House Lab., Thames Water Utilities Ltd., Reading, UK. Copeland DD, Facer M, Newton R, Walker PJ. Analyst (1996) 121:173-176. Der Vergleich von PET- und Glasflaschen zur Aufbewahrung von Proben bis zu 10 Tage erbrachte Kosten- und Sicherheitsvorteile bei gleicher Verwendbarkeit zur Bestimmung von 0,0-1,5 p-g/L Hg, zugunsten von PET. Die Wiederfindung erh6hte sich signifikant for beide Flaschenarten durch vorherigen Zusatz von HC1 oder einer sauren Dichromat-L6sung. U. Bauer Zielvorgaben ffir Schadstoffgehalte in Oberfl~iehenw~issern Deutsehlands. (Quality targets for concentrations of hazardous

substances in surface waters in Germany). Federal Environmental Agency (Umweltbundesamt), Berlin, Germany. Irmer U, Markard C, Blondzik K, Gottschalk C, Kussatz C, Rechenberg B, Schudoma D. Ecotoxicol Environm Safety (1995) 32:233-243. Die Zielvorgaben wurden anl~lich der 40. Konferenz der Umweltminister der L~tnder verabschiedet. Es handelt sich dabei nicht um gesetzliche Grenzwerte, sondern Hinweise auf 0kologisch bedenkliche Zust~nde. Werden die Werte ~berschritten, k0nnen die zust~ndigen staatlichen Stellen MaBnahmen zur Verbesserung ergreifen. Zur Bewertung werden von der L~nderarbeitsgruppe ,Wasser" die Lebensfmhigkeit von Mikroorganismen, die Bioakkumulation yon Schadstoffen durch Fische, die der Ern~ihrung dienen, des Sedimentgehaltes und seines Schadstoffbindeverm0gens sowie die Eignung zur Trinkwassergewinnung herangezogen. Unter Beracksichtigung dieser Bedingungen wurden Grenzwerte fur 28 Organochlorverbindungen, Nitrobenzole und Chloraniline erstellt. Weiteres Ziel sind Maximalkonzentrationen for Cd, Cr, Cu, Pb, Hg, Ni und Zn sowie 18 Pesticide. Mittels Graphiken wird

189 dargestellt, wie bei Trichlormethan, Hexachlorbenzol und Nitrobenzol in den Jahren 1988-1991 die Zielvorgaben eingehalten wurden. Die Daten stammten von bis zu 62 festen Mel3punkten an Fliel3gewgssern. Die Substanzen bewerteten jeweils Oberfltichenwasser zur Nutzung als Trinkwasser (CHC13) als intakter Lebensraum fur Mikroorganismen (Nitrobenzol) und fur die gewerbliche Fischerei (HCB). Die Auswertung zeigt eine Verbesserung der Wasserqualit~it. Gemessen an den Vorschl~igen der EU (RL 79/831/EWG) sind die vom AK ,,Wasser" vorgeschlagenen Grenzwerte deutlich strenger. Der AK schlagt ein EU-weites Monitoring und eine Bestandsaufnahme der Schadstofffraehten tar Oberflgchenwasser vor. Weiterhin sollten Programme erstellt werden zur systematischen Verbesserung der Oberfl~ichenwasserqualitat. H. Otteneder

Zinksulfat zu einer Destabilisierung des AM und Abnahme der CaZ+-ATPase-Aktivit~t ftihrte. Dieses Ergebnis wurde best~tigt, indem die Denaturierung (CaZ+-ATPase, salzl6sliches Protein) und der Verlust der gelbildenden Eigenschaften vor und nach GefrierTau-Behandlung in selbsthergestelltem Surimi verglichen wurden. Augerdem zeigte sich ein zweifacher Effekt des Zuckers: Stabilisierung der AM-Proteine bei gleichzeitiger Verminderung der gelbildenden Eigenschaften des Surimis. Die Zugabe yon Zinksulfat wirkte sich vor dem Gefrieren nachteilig auf die Effekte des Zuckers aus, w~rend die Geliereigenschaften bei hohen Zuckergehalten verbessert wurden. A. Renger Wachstum von Listeria monocytogenes Scott A w~ihrend der Kimchi-Fermentationund in Gegenwart von Kimchi-Zutaten.

and adsorbed EDTA species in water and sediments by HPLC). Swiss Federal Inst. for Environmental Science and Technology (EAWAG) and Swiss Federal Inst. of Technology (ETH), Dubendoff, Switzerland. Nowack B, Karl FG, Hilger SU, Sigg L. Anal Chem (1996) 68:561-566. Fe(III)EDTA l~13t sich mit RP-Ionenpaar-HPLC bei 258 nm bestimmen. EDTA selbst bzw. EDTA-Komplexe werden mindestens 3h mit 1 mmol/L Fe3+-LOsung in 20 mmol/L Formiatpuffer (pH 3,3) bei 90 ~ erhitzt und chromatographiert. 9 EDTA-Species lassen sich so als Fe(III)EDTA quantitativ bestimmen. Nur der Chrom-EDTA-Komplex ist zu stabil unter den Reaktionsbedingungen. Adsorbiertes EDTA wird nach Desorption durch 2 mmol/L PhosphatlOsung bestimmt. Die Gehalte yon gel~stem EDTA lagen im Bereich von 10-8mol/L, von adsorbiertem EDTA im Bereich von 10-l~mol/L. Die Reihenfolge der Gehalte war: Kl~anlagen>Seen>FlOsse. 30~57% des Gesamt-EDTA war Fe(III)EDTA, 0-1 l%(einmal 24%) war NiEDTA. J. Griffig

(Growth ofListeria monocytogenes Scott A during kimchi fermentation and in the presence of kimchi ingredients). Dept. of Food Science and Technology, Catholic Univ. of Taegu-Hyosung, Hayang, Korea. Lee SH, Kim MK, Frank JF. J Food Protection (1995) 58:1215-1218. Knoblauch hemmte das Wachstum von L. monocytogenes. Die Gegenwart von Ingwer f0hrte zu starker anf~nglicher Inaktivierung, nach 32 h jedoch zu fast vollstfindiger Reaktivierung yon Listeria. Zusatz von Kochsalz ftihrte zu anf~inglicher Verl~ngerung der lag-Phase ohne grofAen Effekt anf die Wachstumsrate tiber eihen lfingeren Zeitraum. Milchsgurebakterien und Paprika beeinflul3ten das Listeria-Wachstum nicht. Zusatz der Kombination yon Zutaten (Knoblauch, Ingwer, Paprika, Salz) fahrte zu deutlicher Wachstumshemmung yon Listeria: Verlgngerung der lag-Phase auf t~ber 20 h, reduzierte Wachstumsrate um etwa 2 Zehnerpotenzen. Die Inaktivierung von L. monocytogenes war verbunden mit einem Fallen des pH-Wertes unter 4,9 nach 2 Tagen. Der pH-Wert von Kimchi guter Qualitfit betr~igt 4,3. Unter Ber0cksichtigung der Lagerzeiten von fertigem Kimchi ist mit einer vollstfindigen Inaktivierung der pathogenen Listerien zu rechnen. J. Griffig

NeuartigeLebensmittel

Bedarfsgegenst~nde

Surimi und daraus hergestellte Erzeugnisse - Technologische Aspekte. (Surimi and surimi based products - technological as-

Mittel zum Fiirben und Ausriisten von Textilien - A n m e r k u n gen zu gesundheitlichen und analytischen Aspekten. Inst. ft~r

pects). Inst. ftir Biochemie und Technologie. Schubring R. Inform Fischw (1995) 42:213-223. Surimi ist ein aus Japan stammendes Fischprodukt, bei dem zerkleinertes Fischfleisch von 16slichen Bestandteilen und Fett befreit wird und als ,,Surimi im frischen Zustand" mit Kryoprotectiva (z.B. Zucker, Zuckeralkohol, Polyphosphate und Kochsalz) vermischt und gefroren wird. Dieses ,,Surimi im tiefgefrorenen Zustand" ist die eigentliche Handelsware. Diese unterscheidet sich vom Rohstoff durch einen signifikant erhOhten Kohlenhydrat- und einen h{Jheren Polyphosphatgehalt; dagegen sind infolge des Auswaschens die Gehalte an Mineralstoffen und Vitaminen vermindert. Tiefgefrorenes oder frisches Surimi kann unter Beimischungen yon Zusatzstoffen und nach verschiedenen Texturierungsverfahren zu einer grogen Zahl von Endprodukten (z.B. zu Krebsfleisch-, Muschel- und Shrimp-Analoga) weiterverarbeitet werden. J. Reil3

Lebensmittelchemie der Technischen Univ. Berlin, Berlin, Germany. Specht K, Platzek T. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:352-358. Nach einem Oberblick aber die im Zusammenhang mit dem gesundheitlichen Verbraucherschutz bei Bekleidungstextilien geltenden gesetzlichen Regelungen wird auf die Toxizitfit yon zur Herstellung yon Textilien eingesetzten Ausr0stungs-, F~be- und Hilfsmitteln eingegangen. Dabei werden Azofarbmittel auf der Basis krebsverdgchtiger aromatischer Amine, allergene Textilinhaltsstoffe (Formaldehyd, Glyoxal und Farbmittel), Fgrbebeschleuniger und Flammschutzmittel betrachtet. Die verwendeten Substanzklassen und die zur toxikologischen und allergologischen Relevanz dieser Verbindungen vorliegenden Erkenntnisse werden besprochen. Dar0ber hinaus werden die in der Arbeitsgruppe Textilien des BgVV erarbeiteten Standpunkte zum Einsatz der diskutierten Stoffe dargestellt. Methoden zur qualitativen und quantitativen Erfassung dieser Substanzen in Textilien werden erl~utert. K. Pfaff

Bestimmung gel0ster und adsorbierter EDTA-Komplexe in Wasser und Sediment mit HPLC. (Determination of dissolved

Einfluflvon Saccharose und Z i n k auf die Gefrierstabilitiitvon Surimi. (Interaction of sucrose and zinc for cryoprotection of su-

rimi). Dept. of Food Science, North Carolina State Univ., Raleigh, N.C., USA. MacDonald GA, Lanier TC, Giesbrecht FG. J Agric Food Chem (1996) 44:113-118. Die Surimiherstellung basiert auf der Stabilisierung des myofibrillgren Fischproteins dutch niedermolekulare Kohlenhydrate und Polyo!e w~thrend der Gefrierlagerung. Studien zeigen, dag der Zusatz gewisser zweiwertiger Kationen, vor allem Zink, m6glicherweise die Effektivit~t yon Frostschutzl6sungen zur Stabilisierung labiler Enzyme unterstatzt. - In dieser Studie wurden die Wechselwirkungen von Saccharose und Zink auf den Gefrierschutz yon Fisch-Actomyosin (AM) untersucht. Gefrier-Tau-Untersuchungen an einem Modell-Actomyosin-System zeigten, dag der Zusatz von

Analytisch-rechnerische Bewertung von Ursachenfaktoren einer miiglichen Nickelmigration aus EdelstahlkochtSpfen.

Mathematisches Seminar der Univ. Bonn, Bonn, Germany. Selhorst T, Strompen C, B0ning-Pfaue H. Deut Lebensm Rundschau (1996) 92:4-9. Der Modellansatz einer ,,Varianzanalyse mit wiederholten Messungen" wird beschrieben. Mit diesem Verfahren wird der Einflug verschiedener Ursachen auf die Nickelmigration aus EdelstahlkochtOpfen untersucht. Es werden folgende Faktoren einbezogen: Kochzeit/Standzeit (Belastung), korrosiver Charakter der zubereiteten Lebensmittel (Rhabarber, Sauerkraut, Rotweinsoge), Material der TOpfe/Oberfl~ichenbehandlung durch den Hersteller

190 (Passivierung durch Behandlung mit HNO3/HF), Alter der T6pfe, Gebrauchszustand, natfirlicher Nickelgehalt der Lebensmittel und analytische Unsicherheit. - Signifikante Nickelabgaben an das Kochgut ergeben sich far die erste Zubereitung in fabrikneuem Prtifmaterial, dabei unterscheiden sich die Topfqualitfiten verschiedener Hersteller untereinander hochsignifikant. ,,Oberflfichenpassivierte" Materialien fahren zu einer wesentlich geringeren ErhOhung des Nickelgehaltes. Diese Ursachenfaktoren verlieren jedoch schon bei der zweiten Zubereitung an Bedeutung. Die festgestellten Nickelt~berggnge bei fabrikneuen Kocht6pfen fahren zu einer ErhOhung, die um das 2- bis 3-lathe des nattMichen Nickelgehaltes liegt, sic liegen dann immer noch um den Faktor 4-20 niedriger als z.B. in Kakaoerzeugnissen, Nt~ssen oder Leguminosen. - Es wird darauf hingewiesen, daf~ die beschriebene analytisch-rechnerische Datenauswertung einen exemplarischen L6sungsansatz far vergleichbare Belastungen darstellt, bei denen verschiedene mOgliche Ursaehen voneinander abgegrenzt und bewertet werden sollen. K. Pfaff Methylisothiazolinon, Chlormethylisothiazolinon und Methyldibromglutaronitril in befeuchtetem Toilettenpapier. (Methylisothiazolinone, chloromethylisothiazolinone and methyldibromoglutaronitrile in moisturized toilet paper). Inspect. for Health Protection, Food Inspect. Service, Enschede, The Netherlands. Weijland JW, Rooselaar J, Stern AG. De Ware(n)-Chemicus (1995) 25:175-I 86. Moist toilet papers of 24 different brands have been analyse for the presence of the preservatives methylisothiazolinone, chloromethylisothiazolinone (Kathon CG) and methyldibromoglutaronitrile. Methylisothiazolinone/chloromethylisothiazolinone was identified in only one of the tissues in a concentration of 7 mg/kg (12 mg/kg when calculated for the liquid phase on the tissue). In fifteen samples methyldibromoglutaronitrile was found using HPLC; its presence was confirmed by GC/MS analysis. The lowest concentration was 0.0018% and the highest 0.0537%. For one sample the concentration was below the limit of detection as calculated from the calibration curve, but the presence of methyldibromoglutaronitrile could nevertheless be confirmed using GC/MS. All the concentrations found are within the legal limits. Summary

Bedarfsgegenst~inde mit Lebensmittelkontakt Funktioneile Eigenschaften yon eflbaren Filmen aus Molkenproteinkonzentraten. (Functional properties of edible films using whey protein concentrate). Dept. of Animal and Food Sciences, Northeast Dairy Foods Research Center, The Univ. of Vermont, Burlington, Vt., USA. Banerjee R, Chen H. J Dairy Sci (1995) 78:1673-1683. Ft~r die milchverarbeitende Industrie ist die Verwendung der t~berwiegend als Abfall anfallenden Molkenproteine gugerst wichtig. Daher wurden die funktionellen Eigenschaften yon Filmen aus reinem Molkenproteinkonzentrat (76,6% Protein), Filmen aus reinen Milchproteinen (Natriumcaseinat, 90,7% Protein/Kaliumcaseinat, 89,5%Protein/Calciumcaseinat, 89,9% Protein), isoliertem Molkenprotein (93,6%Protein) sowie Filmen aus Mischungen dieser Proteine mit aeetyliertem Monoglycerid (2:1 w/w) (Eastman Kodak Co.) verglichen. - Molkenproteinkonzentrat-Fettmischungen wiesen gegent~ber allen anderen Milchproteinfilmen die geringste Wasserdampfdurchlgssigkeit auf. Die Wasserdampfdurchlgssigkeit des reinen Molkenproteinkonzentrats war geringer als die aller reinen Proteine. Molkenproteinkonzentratfilme zeigten ferner folgende Eigenschaften: vergleichbare Dehnungsfestigkeit wie die Caseinatfilme, geringere Durchschlagsfestigkeit als alle anderen Filme mit Ausnahme von reinen Natriumcaseinatfilmen, genau wie bei isoliertem Molkenprotein h6here Streckbarkeit als reine Calciumcaseinatfilme. - Transmissionselektronemikroskopie zeigte den Einschlug von Milchfettrackst~nden in die Proteinmatrix. - Ats Fazit aus den Untersuchungen ergibt sich, dab Filme aus Molkenproteinkonzentrat vergleichba~e Wasserdampfdurch-

l~issigkeiten und mechanische Eigenschaften aufweisen wie Filme aus anderen kommerziellen Milchproteinen. F. Bohnenstengel El]bare Verpackungsfolien auf der Grundlage von myofibrilliirem Fischprotein: Herstellung und funktioneile Eigenschaften. (Edible packaging films based on fish myofibrillar proteins: formulation and functional properties). Centre de Coop6ration Internationale en Recherche Agronomique pour le Ddveloppement, Montpellier, France. Cuq B, Aymard C, Cuq J-L, Guilbert S. J Food Sci (1995) 60:1 369-1 374. Die filmbildende L6sung wird auf Basis von zerkleinertem und gewaschenem Fischfleisch (Sardina pilehardus) und destilliertem Wasser sowie Essigs~ure oder Ammoniumhydroxid zur pH-WertEinstellung hergestellt. Es werden 35 g Glycerin bezogen auf 100 g Trockenmasse als Weichmacher zugesetzt. Die L6sung wird auf PVC-Platten verspraht und getrocknet, es entsteht eine transparente Folie. - Die filmbildenden Eigenschaften der L6sung werden vor allem durch ihre Viscositgt bestimmt. Die Parameter, die die Viscosit~t beeinflussen - Eiweiggehalt, pH-Wert, Temperatur und Standzeit vor dem Verspr~ihen- werden variiert. Es zeigt sich, dab Eiweil3gehalt und pH-Wert entscheidend sind, optimale Viscositfiten werden bei Proteinkonzentrationen zwischen 0,5-2,5 g/100 g der filmbildenden.L6sung und einem pH-Wert zwischen 2,75 und 3,5 erreicht. Die Anderung der Parameter hat jedoch nur Einflul3 auf die Filmbildung, die funktionellen Eigenschaften der fertigen Folie gndem sich nicht. Die Reil3festigkeit, Dehnbarkeit und Wasserdampfpermeabilitfit der Fischproteinfolien liegen im Vergleich mit Folien aus anderen tierischen und pflanzlichen Proteinen, Starke und synthetischen Polymeren ung~instiger, es wird jedoch eingeschfitzt, dab eine Verbesserung durch die Anderung von Art und Menge des Weichmachers erreicht werden kann. K. Pfaff Nachweis und Bestimmung von Stabilisatoren in Hart-PVC. Chemisches Landes- und Staatliches Veterin~runtersuchungsamt, Mt~nster, Germany. Brauer B, Funke T, Schulenberg-Schell H. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:381-385. Mit der Multimethode k~Snnen 17 verschiedene UV-absorbierende Substanzen bestimmt werden, die g e m ~ Empfehlung II der Kunststoffkommission zur Herstellung yon Lebensmittelbedarfsgegenstgnden aus Hart-PVC vorgesehen sind. Die Isolierung erfolgt nach Zugabe eines internen Standards t~ber UmfNlung (L~Ssen in THF, Ausf~llen mit Ethanol) oder durch Extraktion mit t~berkritischem CO2 (SFE; hier Festphasenfalle mit Tenax). Beide Methoden flihren zu vergleichbaren Ergebnissen. - Zur Quantifizierung werden die gewonnenen Extrakte mittels HPLC an einer RP18-Phase getrennt und mit Photodiodenarraydetektor bei 250, 280 bzw. 300 nm detektiert. Fiir die sechsfache Bestimmung yon Wiederfindungsraten ft~r drei Standards werden Ergebnisse um 100% ermittelt (95,4-103,3%) mit Korrelationskoeffizienten yon 0,9 992--0,9 996. A. Stephani Migration von Kontaminanten aus Verbundverpackungen yon Fertiggerichten. (Contaminant migration from food packaging laminates used for heat and eat meals). Chemistry Dept., De Montfort Univ., Leicester, UK. Lawson G, Barkby CT, Lawson C. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:483-489. Ft~r Lebensmittel, die in ihrer Verpackung in heil3em Wasser gekocht oder lediglich aufgew~rmt werden, finden hfiufig Verbundmaterialien Verwendung: Die dem Lebensmittel zugewandte Seite besteht i.a. aus LLDPE (Linear Low Density Polyethylen), die Aul3enseite aus Nylon 6 mit Nylon 66 oder PET (Polyethylenterephthalat) als undurchlfissiger Sperrschicht. Verbunden werden beide Materialien meist durch PU (Polyurethane). - Zur Identifizierung migrierender Stoffe wurde zun~ichst eine Totalextraktion zerkleinerter Materialien durchgefahrt (Kochen unter RfickfluB). Um realistische Migrationsdaten zu erhalten, wurden komplette, kommerziell hergestellte ..Behgltnisse geprfift. Dazu wurden die mit 100 mL Wasser bzw. Olsimulans gefiillten Behgltnisse 1 h in kochendes Wasser gegeben und anschliel3end Migrat (innen) und Kochwasser (augen) untersucht. (Globalmigrat Wasser 0,1-4,2 mg/dm2, Olsimulans 4,1-7,0 rag/din2; extrem: 25,0 mg/

191 dmZ). - Mittels GC-MS wurde tiberprtift, ob aus Packungen mit Verbundschichten auf der Basis von 4,4-Methylen-bis-(phenylisocyanat)=MDI 'das Monomer, oder nach Reaktion mit Wasser Methylendianilin=MDA, entweicht. In keiner der Proben wurden diese beiden Stoffe nachgewiesen, jedoch ein Derivat des MDI. Aromatische Amine wurden mit dem Marcali-Test zun~ichst als Summenparameter bestimmt. Mittels HPLC wurden die Amine getrennt und Anilin als Hauptkomponente sowie MDA zu 0,50-i:0,10 gg/dm 2 nachgewiesen. - Ebenfalls mit HPLC wurde auf Antioxidantien geprfift (Irganox 1 010 max. 3,1• gg/dm 2. Ferner wurde gezeigt, dab e-Caprolactam durch die Verbundschicht und die Polyethylenschicht hindurch in das Lebensmittelsimulans migriert, sowie direkt an das Kochwasser abgegeben wird. Letzteres ist von besonderem Interesse, wenn das Kochwasser bestimmungsgem~ aufgenommen werden soll (z.B. Reis in perforiertem Kochbeutel). A. Stephani

Reinigungs-und Pflegemittel Bestimmungvon C h l o r a n i l i nin antibakteriellenSeifen durch Kationaustauschchromatographie mit UV-Detektion. (Deter-

mination of chloroanilines in antibacterial soaps using cationexchange chromatography with UV detection). Colgate-Palmolive Co., Piscataway, N.J., USA. Rasmussen HT, Omelczenko N, Friedman SK, McPherson BP. J Chromatogr A (1996) 719:434437. Triclocarban wird sehr oft als antibakterieller Zusatz for Handseifen benutzt. 3,4-Dichloranilin und 4-Chloranilin sind m0gliche Abbauprodukte von Triclocarban. Die Bestimmung dieser beiden Aniline in Handseifen mit klassischen Methoden wird jedoch durch die anderen Bestandteile der Seifen erschwert, so dab bisher keine Schnellmethode for diese Bestimmung existierte. - Als stationare Phase wird Zorbax SCX 300 benutzt, als mobile Phase eine 10 mmol/L KaliumdihydrogenphosphatlOsung in Acetonitril/Wasser (3+7), pH-Wert 2,5. Der Einflui3 der unterschiedlichen Konzentrationen an Kaliumdihydrogenphosphat und Acetonitril werden beschrieben. Die Linearit~it der Methode ist zwischen 200600 ng/mL gew~ihrleistet. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei einem Signal/Rausch-VerMltnis von 3 bei 0,5 gg/g ftir 3,4Dichloranilin und 2 p.g/g fdr 4-Chloranilin. Die Wiederfindungsraten liegen bei 101,1+1,6% for 3,4-Dichloranilin und 102,9+7,6% for 4-Chloranilin. 1 Analyse dauert lediglich 15 min. C. Hees

h6chsten Gehalte an NMPABAO traten bei Produkten auf, die den Konservierungsstoff 2-Brom-2-nitro- 1,3-propandiol enthielten. M. KOhnlein HPLC zur Bestimmung ioniseher Verbindungenin kosmetischen Emulsionen:Anwendung auf Magnesiumascorbylphosphat. (High-performance liquid chromatographic determination of

ionic compounds in cosmetic emulsions: application to magnesium ascorbyl phosphate). Dipt. di Scienze Farmaceutiche, Centro di Cosmetologia Chimica delrUniv, di Padova, Padova, Italy. Semenzato A, Austria R, DalrAglio C, Bettero A. J Chromatogr A (1995) 705:385-389. 1 g Emulsion wird mit einer Mischung (3+7) aus Tetrahydrofuran und 0,3 mol/L Phosphatpuffer, pH 4, 1:20 verdtinnt und in einem Schranbgef'~ homogenisiert. In Abh~gigkeit vom zu erwartenden Gehalt an MgAP k6nnen weitere Verdfinnungsschritte mit 0,3 mol/L Phosphatpuffer bis zu einer Endverdtinnung von 1:200 bis 1:4 000 vorgenommen werden. Die erhaltene Suspension wird direkt der HPLC-Analyse zugeft~hrt. - Als stationfire Phase ftir die HPLC werden eine Cyanopropyl- (LiChrosorb CN), eine Octadecyl- (LiChrosorb RP18) sowie eine Aminopropylphase (LiChrosorb NH2) getestet. Der Einflug von Ionenst~trke des Puffers, des MischungsverMltnisses Acetonitril/Puffer und des pHWertes der mobilen Phase werden beschrieben. Optimale HPLCBedingungen: LiChrosorb NH 2 (250 mm x 4 mm i.D., 7 gm); Acetonitril/0,3 mol/L Phosphatpuffer, pH 4 (40+60); Flugrate 1 mL/min, Injektionsvolumen 20 gL; Detektion: 225 nm. Im Bereich von 5-30 gg/mL ergibt sich mit MgAP-Standardl0sung eine lineare Eichkurve (r=l,00). Wiederfindungsrate bei verschiedenen Konzentrationen 99,1-101,0%. Standardl0sung (Aufbewahrung bei Raumtemperatur im Dunklen) tiber 5 Monate ohne signifikante Konzentrationsverluste. Matrixeffekte der Proben werden mittels Standard-Additions-Methode kompensiert. Bei der Bestimmung von MgAP in 6 verschiedenen Handelsprfiparaten werden keine St0rungen durch andere Inhaltsstoffe festgestellt. - Die Methode soll auch zur Bestimmung weiterer ionischer Inhaltsstoffe in kosmetischen Heterophasensystemen anwendbar sein. H. Raddatz Nachweis von UV-Filtersubstanzenin Muttermilch.Medizini-

sches Inst. for Umwelthygiene an der Heinrich-Heine-Univ. Dtisseldorf, Dtisseldorf, Germany. Hany J, Nagel R. Deut Lebensm Rundschau (1995) 91:341-345. Nachweise einzelner UV-Filtersubstanzen in Fischen ftihrten zu der Vermutung, dab sie tiber die menschliche Haut oder die Nahrung akkumuliert werden k0nnen und in Fettgewebe odcr Muttermilch nachweisbar werden. 6 Muttermilchproben wurden KosmetischeMittel auf die UV-Filter Homomenthylsalicylat (HMS), p-MethoxyzimtBestimmung von 2-Ethylhexyl-4-(N-methyI-N-nitrosamino)- s~ure-isoamylester (IMZ), Benzophenon-3 (BP-3), 3-(4-Methylbenzoat in handelsiiblichenSonnenschutzmittelnund Kosmetibenzyliden)-campher (MBC), p-Dimethylaminobenzoesaureschen Mitteln. (Determination of 2-ethylhexyl-4-(N-methyl-N-niisooctylester (DABI) und Ocytylmethoxyzimtsfiureester (OMZ) trosamino)-benzoate in commercial sunscreens and cosmetic prountersucht. Dazu wurden je 10 mL Muttermilch tiber eine S~iule ducts). U.S. Food and Drug Administration, Washington, D.C., mit verschieden aktivierten Kieselgelen extrahiert, die erhaltenen USA. Chou HJ, Yates RL, Havery DC, Wenninger JA. J AOAC Fettextrakte gelchromatographisch gereinigt, konzentriert und Intern (1995) 78:1378-1383. mittels Capillar-GC/MS quantitativ analysiert (innerer Standard Die mit Celite und Natriumsulfat durchmischte Probe wird e-HCH, Trennsgule: SE 54 CB, 50 m • 0,25 mm i.D.; 0,25 ~tm tiber eine Kieselgels~iule mit Petrolether als Eluent gereinigt. AnFilmdicke, Tr~tgergas: He). Es wurden Bestimmungsgrenzen im schliefAend wird 2-Ethylhexyl-4-(N-methyl-N-nitrosamino)mittleren ng/kg-Bereich sowie Wiederfindungsraten um 100% benzoat (NMPABAO) mit Dichlormethan extrahiert. Ein aliquoter ermittelt. Das Verfahren soll, gegebenenfalls mit einer leichten Teil des eingeengten Extraktes wird flt~ssigchromatographisch an Modifikation, auch ftir den Nachweis von ~ihnlich lipophilen Oreiner Zorbax-Sil-S~iule (25 cm x 4,6 mm i.D.) getrennt (Detektor: ganochlorpesticiden und PCB anwendbar sein. - Bei 5 der 6 ProTEA). Als mobile Phase wird ein Hexan-Aceton-Gemisch (98+2, ben wird eine Belastung mit BP-3 bzw. OMZ in Konzentrationen v/v) verwendet (isokratische Elution, Flug: 1,5 mL/min). - U m das zwischen 16 und 417 ng/g (Fettbasis) festgestellt. Diese AusscheiVorkommen von NMPABAO in Sonnenschutzmitteln zu bestatidung mit der Muttermilch deutet auf eine Anreicherung dieser gen, wurde das Nitrosamin synthetisiert und die Struktur mittels Substanzen im menschlichen Fettgewebe hin; die Resorption fiber IR, NMR und MS abgesichert. - Die Wiederfindungsrate an zu die Haut mit anschliefAender Akkumulation im Fettgewebe scheint handelstiblichen Testproben zugesetztem NMPABAO wurde zu der Hauptaufnahmepfad zu sein. Als weitere M6glichkeit wird 83% bestimmt. Die Nachweisgrenze der Methode betrug 30 gg/kg. Inhalation infolge Hautw~me verdunsteter Stoffe genannt. - FOr 25 handelsfibliche kosmetische Produkte und Sonnenschutzmittel, genauere Aussagen zu Metabolisierungs- und Eliminierungsvordie 2-Ethythexyl-4-(N,N-dimethylamino)-benzoat (Padimate O) g~ngen der einzelnen UV-Filtersubstanzen sowie zu deren Persienthielten, wurden analysiert. 11 enthielten 160-2 1001ag/kg stenz im menschlichen K0rper sind weiterf'dhrende Studien erforNMPABAO; 4 Proben wiesen Gehalte _>4000 gg/kg auf. Die derlich. H. Raddatz

192 Bestimmung amphoterer Detergentien in kosmetischen Reinigungsprodukten durch HPLC an einer Kationaustauschers~iule. (Determination of arnphoteric surfactants in cosmetic cleansing products by high-performance liquid chromatography on a cation-exchange column). Analytical Dept. of Wella AG, Darmstadt, Germany. Tegeler A, Ruess W, Gmahl E. J Chromatogr A (1995) 715:195-198. Methode zur routinem~igen Bestimmung von amphoteren Detergentien mit Betainstruktur: Bei stark saurem pH werden Cocamidopropylbetain und Alkylbetain yon nichtionischen und anionischen Matrixbestandteilen an einer Kationenaustausehers~iule (Nucleosil 100-5 SA, 5 gm, 250 • 4 mm) bei isokratischer Elution gut getrennt (mobile Phase: 70% Acetonitril und 30% 0,05 mol/L Lithiumhydroxidwasser mit Phosphors~iure auf pH 1,6 eingestellt; Flug: 1,0 mL/min). Detektion: UV 210 nm. Zur Probenvorbereitung wird die Probe lediglich verdtinnt und ultrafiltriert. A. Stephani Bestimmung von Benzisothiazolinon, Methylisothiazolinon und Chlormethylisothiazolinon in kosmetischen Mitteln. (Determination of benzisothiazolinone, methylisothiazolinone and chloromethylisothiazolinone in cosmetic products). Inspect. of Health Protect., Food Inspection Service, Enschede, The Netherlands. Rooselaar J. Stern AG, Weijland JW. De Ware(n)-Chemicus (1995) 25:175-186 Gleichzeitige Bestimmung von Tartrazin und Brilliantblau in Kosmetischen Mitteln mittels Spektrometrie (1. Ableitung). (Simultaneous determination of tartrazine and brilliant blue in cosmetic products by first-derivative spectrophotometry). Univ Granada, Dept Analyt Chem, Granada, Spain. Capitanvallvey LF, Navas N, Deorbe I, Avidad R. Analusis (1995) 23:448-451.

Lebensmitteltechnologie Pasteurisierung von Lebensmitteln mit hydrostatischem Hochdruck. Inst. ftir Chemie und Biologic, Bundesforschungsanstalt fiir Ern~rung, Karlsruhe, Germany. Tauscher B. Flassiges Obst (1996) 63:134-137. Die l)bersicht ist ein Nachdruck aus einem Heft des AID-Verbraucherdienstes, mit einem Literaturverzeichnis, das sowohl Beitr~ige aus dem Labor des Verfassers als auch von deutschen und internationalen Arbeitsgruppen auff'tihrt. - Bislang ist das Hochdruckverfahren im LabormaBstab bei einer weiten Palette von Lebensmitteln und Produkten erfolgreich. Das Prinzip des Verfahrens, die n6tige Druckapparatur, die Wirkung hohen Druckes auf Mikroorganismen und Lebensmittelinhaltsstoffe werden erl~iutert. Dem Ergebnis nach handelt es sich um eine ,,kalte" Pasteurisierung, da das Produkt seine ,,ursprtingliche" Frische weitgehend beh~lt, nicht wie dutch Kochen ver~indert ist und doch ,,wie gekocht" die Belastung mit Mikroorganismen deutlich reduziert ist. D. Ehlermann

Haltbarmachung von Lebensmitteln, Lebensmittelverderb Entwicklung einer neuen Strategie fiir die Kontrolle des Gefrierprozesses: Obst und Gemiise auf Paletten. (Design of a new strategy for the control of the refrigeration process: Fruit and vegetables conditioned in a pallet). Cemagref, Parc Tourvoie, Antony, France. Alvarez G, Trystram G. Food Control (1995) 6: 347-355. Identifizierung von schiidlichen Hefen bei der Lebensmittelherstellung mittels PCR-Fingerprinting. (Identification of spoilage yeasts in a food-production chain by microsatellite polymerase chain reaction fingerprinting). TNO Nutr & Food Res, Dept Bioproc & Biomonitoring, Zeist, Netherlands. Couto MMB, Har-

tog BJ, Veld JHJHI, Hofstra H, Vandervossen JMBM. Food Microbiol (1996)13:59-67.

LebensmitteI-Bestrahlung Einflull yon UV-Bestrahlung auf die Fettperoxidierung in Nahrungsfetten. (Effect of UV irradiation on lipid peroxidation in edible fats). National Inst. of Food Hygiene and Nutrition, Budapest, Hungary. Lugasi A, H6vfiri J, DworschLk E, Neszl6nyi K, Lebovics V, Zsinka AJN. Acta Alimentaria (1995) 24:269-276. Soja-, Sonnenblumen- und OlivenN, Margarine und Schweineschmalz wurden mit UV-Licht (254 nm) bestrahlt. Es zeigte sich, dab nach 20 min Bestrahlung die Chemiluminescenzintensit~it, der Peroxid- und der Yhiobarbiturs~iurewert leicht, aber signifikant angestiegen waren. 6 h Bestrahlun.g erh6hte diese Werte betr~ichtlich, und die Tocopherole in den Olen und in der Margarine nahmen erheblich ab. Zwischen allen drei Parametern wurden starke Korrelationen festgestellt. J. Vogelgesang Bestimmung des Einflusses von ionisierender Strahlung auf die CIELAB-Farbzahlen von Hiihnerbrustfleisch mit verschiedenen Geriiten. (The effect of ionising radiation on the CIELAB colour co-ordinates of chicken breast meat as measured by different instruments). The Dept. of Food Science, The Queen's Univ. of Belfast, Belfast, UK. Millar SJ, Moss BW, Macdougall DB, Stevenson MH. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:663-674. Die Farbe yon unbestrahlter und bestrahlter Hi~hnerbrust wurde in zwei verschiedenen Laboratorien bestimmt. Von frtiheren Untersuchungen war bekannt, dab bei Bestrahlung von Htihnerfleisch Farbver~inderungen auftreten, die nun nliher untersucht werden sollten. Augerdem sollte durch die Messung in zwei verschiedenen Laboratorien eine Aussage tiber die l]bereinstimmung solcher Messungen gemacht werden. Da die Lage der Probe sowie die Durchfilhrung der Messungen stark personenabh~ingig ist, wurden die Messungen yon der gleichen Person durchgeftihrt. - Die Bestrahlungsdosis betrug 5 kGy, die Bestrahlung wurde mit einer Co-Quelle durchgeftihrt. Ftir die Farbmessungen wurden verschiedene Photometer benutzt, die Auswertung erfolgte mittels einer Standard-Software. - Bei der Auswertung der Ergebnisse wurden statistisch signifikante Unterschiede zwischen versehiedenen Photometern festgestellt, v.a. bei den a*- und h~ Beim Vergleich des bestrahlten mit dem unbestrahlten Fleisch zeigte sich eine deutliche Farbzunahme durch die Bestrahlung, die in beiden Laboratorien gefunden wurde. - Die Ergebnisse frtiherer Arbeiten werden durch die hier vorliegende Arbeit best~itigt. Die Einzelwerte differieren aber auch hierbei betr~tchtlich. Die Bestrahlungsdaten werden ausf'tihrlich diskutiert. Als Ursache ft~r die Farbzunahme bei Bestrahlung wird angenommen, dab ein Eisen-Myoglobinderivat bei der Bestrahlung entsteht, der Beweis dafar steht aber noch ans. C. Hees Nachweis der Bestrahlung von Zimt und Piment durch physikalische Methoden (Viscosimetrie, DSC, NIR). [Detection of irradiation treatment of cinnamon and allspice using physical methods (viscometry, DSC, NIR)]. Dept. of Refrigeration and Livestock Products Technology, Univ. of Horticulture and Food Industry, Budapest, Hungary. Barabfissy S, Formanek Z, Koncz A. Acta Alimentaria (1995) 24:55-67. Die Gewtirze werden ausgew~thlt, well sic einen hohen Anteil an Stfirke besitzen, die for zwei der drei Methoden eine elementare Voraussetzung ist. Bei der Bestimmung tiber Viscosimetrie macht man Gebrauch vonder St~kever~inderung bei Bestrahlung, die zu einer verfinderten Viscosit~t ftihrt; bei der DSC-Bestimmung nutzt man die Tatsache, dab bei Bestrahlung der Hitzegelatisierungsprozel3 der Starke ver~indert wird; die Gelatisierungstemperatur und -w~irme wird dann tiber DSC gemessen. Durch NIR-Messungen zwischen 1 000 und 2 500 nm schliel31ich kann man die Einfltil3e der Bestrahlung auf die flt~chtigen Ole, Fette und Stfirkebestandteile der Proben feststellen. - Die Bestrahlung erfolgte in 2kGy-Schritten yon 2-16 kGy mit einem Co-60-Bestrahlungsgerfit.

193 Der Vergleich der Ergebnisse der drei Methoden zeigte, dab mittels der Viscosimetrie die gr66ten Unterschiede zwischen den Proben, die mit unterschiedlichen Dosen bestrahlt worden waren, festgestellt werden konnten. Die Naehweisgrenze der Bestrahlung war bei den drei Methoden verschieden hoch, bei der Viscosimetrie waren es 2-3 kGy, bei NIR 4-5 kGy. Mit Mikrocalorimetrie wurden keine signifikanten ,~mderungen durch Bestrahlung festgestellt, diese Methode war ft~rden Nachweis der Bestrahlung in den Gewtirzen nicht geeignet. - Die experimentelle Durchft~hrungder einzelnen Messungen ist genau beschrieben, ebenso die entsprechende Prim~literatur. C. Hees T-Bestrahlung als Mittel zur Entfernung von Listeria monocytogenes in Gefrierhiihnchenfleisch. (Gamma irradiation as a means to eliminate Listeria monocytogenes from frozen chicken meat). Food Technology and Enzyme Engineering Div., Bhabha Atomic Research Centre, Tromhay, Bombay, India. Kamat AS, Nair MP. J Sci Food Agric (1995) 69:415-422. L. monoeytogenes k0nnen sich noch bei 0 ~ anf Fleisch und Geflt~gelfleisch vermehren. Listeriose ist ein Gesundheitsrisiko, besonders FOr Neugeborene und Kinder mit gest.~rtem Immunsystem. Bei y-Bestrahlung betragt die D10 (10% Uberlebensrate) der Zellen hei pH 7,0 in Phosphatpuffer bei 0-5 ~ 0,15 kGy und unter Gefrierbedingungen 0,3 kGy. Ft~r Fleischhomogenate sind noch h0here Dosen erforderlich (0,5 kGy). Hahnchenfleischproben ohne Knochen wurden mit Kulturen yon L. monocytogenes heimpft (geringe und hohe Dosis) und mit 1 ~ kGy in gefrorenem Zustand bestrahlt. Die Wirksamkeit der Bestrahlung wurde nach Lagerung bei 2-4 ~ festgestellt. Ft~r eine Zerst0rung von L. monocytogenes (verschiedene Stfimme) anf in Luft verpacktem, gefrorenem H~hnchenfleisch ist eine ?-Bestrahlung mit mindestens 3 kGy erforderlich. Mit dieser MaBnahme werden gleichzeitig auch Keime yon E. eoli, Salmonella und Yersinia abget6tet. W. Feldheim Auswirkung von y-Strahlung auf den c~-Tocopherolgehalt in rohem Fleisch und Putenmuskulatur. (Effect of gamma radiation on levels of alpha-tocopherol in red meats and turkey). Eastern Regional Research Center, ARS, USDA, Philadelphia, Pa., USA. Lakritz L, Fox jr. JB, Hampson J, Richardson R, Kohout K, Thayer DW. Meat Science (1995) 41:261-271. Zerkleinerter, luftdurchlassig verpackter M. longissimus dorsi von Rindern, Lfimmern und Schweinen sowie Muskelgewebe yon Putenbrust und -schenkel wurde bei 5 ~ mit 0, 0,24, 0,47; 0,94, 1,88, 2,81, 5,62 und 9,37 kGy (137Cs-Quelle) bestrahlt. Die Verlustrate an freiem cr dem am wenigsten stabilen lipophilen Vitamin, war in Muskelgewebe von Putenbrust am h0chsten. Die Verlustraten im M. longissimus dorsi der anderen Tierarten und in Putenschenkel unterschieden sich nicht signifikant voneinander. Im Dosisbereich 0,24-1,88 kGy verringerten sich die c~-Tocopherolwerte am meisten, bei h~heren Dosen blieben sie annfihernd gleich. Der Verlauf l ~ t auf die Einstellung eines Gleichgewichtes zwischen Abbau und Regenerierung der c~-Tocopherolmolekt~le schliel3en, zumal die durch Bestrahlung entstehenden Tocopherol-Radikale relativ langlebig sind und mit anderen Zellkomponenten reagieren k6nnen. - Die Wasserbindungskapazitat der Muskelgewebe wurde durch Bestrahlung nicht negativ beeinflugt, es ergaben sich keine Hinweise anf eine m~Sgliehestrahlungsbedingte Zerst6rung der Faserstruktur. I. Haselein Kommentar zur ,,Optimierung der experimentellen Parameter bei der Bestimmung von Celluloseradikalen in bestrahlten Lebensmitteln mittels EPR(electron paramagnetic resonance)Detektion". (Commentary on 'optimization of experimental parameters for the EPR detection of the cellulosic radical in irradiated foodstuffs'). Physics Lab., Ionizing Radiation Div., National Inst. of Standards and Technology, Technology Administration, U.S. Dept. of Commerce, Gaithersburg, Md., USA. Desroisiers M, Bensen D, Yaczko D. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:675-680. Nach einer Vielzahl yon Ringversuchen sind mehrere EPRMethoden standardisiert. Die Arbeiten yon Goodman et al. (1994)

sowie Raffi et al. (1992) zeigen grundsatzlich gegensatzliche Vorschlage zur Optimierung der Parametersets in den EPR-Methoden, was zu Problemen bei der Vereinheitlichung der Methode ffihrt. Deshalb werden die Unzul~nglichkeiten der Vorschlage f'tir verschiedene Lebensmittelproben sowie verschiedene Geratekonfigurationen aufgeftihrt und modifiziert. R. Wedekind Erwiderung zum ,,Kommentar zur Optimierung der experimentellen Parameter bei der Bestimmung von Celluloseradikalen in bestrahlten Lebensmitteln mittels EPR-Detektion". (Reply to commentary by Desrosiers et al. on the optimization of experimental parameters for the EPR detection of the cellulosic radical in irradiated foodstuffs). Scottish Crop Research Inst., Invergowrie, Dundee, Scotland, UK. Goodman BA, Deighton N, Glidewell SM. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:681--682. In der Erwiderung von Goodman, dessen Arbeitsvorschrift die Basis for den Kommentar von Desrosiers et al. ist, werden einige klarstellende Erlauterungen vorgenommen sowie Kritik am Kommentar geaugert. R. Wedekind

AnalytischeMethoden,Arbeitsmethoden Lebensmittelwissenschaft und Lebensmitteltechnologie im Internet. (Food science and technology on the Internet). JR Blanehfield. Trends Food Sci Technol (1996) 7:1-8. GrSflenausschlufl-Chromatographie. [Sbersichtsbericht. (Size Exclusion Chromatography. Fundamental review). DuPont Company, Central Research and Development, Experimental Stat., Wilmington, Del., USA - Rockland Technologies, Inc., Newport, Del., USA. Barth HG, Boyes BE, Jackson Ch. Anal Chem (1996) 68:455R-466R. Ubersicht fiber die Festphasenextraktion von LebensmittelAromakomponenten und chemisehen Rfickstiinden. (An overview of solid-phase extraction of food flavor compounds and chemical residues). Kansas State Univ, Dept Anita Sci & Ind, Manhattan, KS, USA. Coulibaly K, Jeon IJ. Food Rev Int (1996) 12:131-151. Validierung chromatographischer Methoden: [Jberblick fiber gegenwiirtiges Vorgehen und Verfahren. 1. Allgemeine Konzepte und Richtlinien. (Chromatographic method validation: A review of current practices and procedures. 1. General concepts and guidelines). Baxter Hlthcare Corp, William B Graham Sci Ctr, Round Lake, IL, USA. Jenke DR. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:719-736. Validierung chromatographiseher Methoden: f0berblick fiber gegenwiirtiges Vorgehen und Verfahren. 2. Richtlinien fiir primiire Validierungsparameter. (Chromatographic method validation: A review of current practices and procedures. 2. Guidelines for primary validation parameters). Baxter Hlthcare Corp, William B Graham Sci Ctr, Round Lake, IL, USA. Jenke DR. J Liq Chromatogr Relat Techno (1996) 19:737-757. Die Bedeutung der enantioselektiven Analyse als Mittel ffir die Qualit~itskontrolle. (The potential of enantioselective analysis as a quality control tool. Univ Parma, Dept Organ & Ind Chem, Parma, Italy. Marchelli R, Dossena A, Palla G. Trends Food Sci Teehnol, (1996) 7:113-119.

Siiulen-,Papier-,DL~nnschicht-, IonenChromatographie Diinnschicht-und Papierchromatographie.Ubersichtsherieht. (Planar Chromatography. Fundamental Review). Lafayette College, Dept. of Chemistry, Easton, Pa., USA. Sherma J. Anal Chem (1996) 68:lR-19R.

194 Siiulenehromatographie: ZubehOr und Geriite. Ubersichtsbericht. (Column Liquid Chromatography: Equipment and Instrumentation. Fundamental review). The Dow Chemical Company, Anal. Sci. Lab., Midland, Mich., USA. Rothman LD. Anal Chem (1996) 68:587R-598R. Kationen-Analyse mittels Ionenchromatographie. 1. Station[ire Phasen und Trennmethoden. (Cation analysis by ion chromatography. 1. Stationary phases and separation methods). Ce Saclay, CEA, Instn, Ueccc, Gif sur Yvette, France. Dugay J, Jardy A, Douryberthod M. [Franz6sisch] Analusis (1995) 23:183-195. Kationen-Analyse mittels Ionenchromatographie. 2. Nachweismethoden. (Cation analysis by ion chromatography. 2. Detection methods). Ce Saclay, CEA, Instn, Ueccc, Gif sur Yvette, France. Dugay J, Jardy A, Douryberthod M. [Franz6sisch] Analusis (1995) 23:196-212.

Elektrometrische Methoden MikrowellenaufschluB biologischen Probenmaterials fiir voltammetrische Spurenelement-Analysen. (Microwave digestion of biological material for voltammetric trace element analysis). Dept. of Chemistry, Univ. of Warsaw, Warsaw, Poland. Stryjewska E, Rubel S, Szynkarczuk I. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:128-130. Das Probenmaterial wird in Gegenwart einer Mischung aus Salpeters/iure und Perchlors/iure in einem Mikrowellenofen bei einem Druck von max. 30 bar aufgeschlossen. Nach dem Abdampfen der S/~urenwird der erhaltene Riickstand in aq. dest. gel6st und Far die sich anschlieBende polarographische Bestimmung in die hierftlr geeigneten Glasgef~e 0berf'tihrt. Zn, Cd, Pb und Cu werden in Kohlbl~ittern, Luzerne, Reishalmen, Apfelbl~tttern, Schweineleber und Milchpulver mittels Differential-Pulsvoltammetrie bestimmt. Die Methode lagt sich bei Proben mit geringem Fettgehalt problemlos anwenden; bei Proben mit einem hOheren Fettgehalt ist ein zus~itzlicheroxidativer AufschluB mittels Salpeters/~ure erforderlich. H. Schulz Software-Paket zur Abrundung der titrimetrischen LipaseAktivit~its-Bestimmung. (A software package to streamline the titrimetric determination of lipase activity). USDA, ARS, ERRC, Philadelphia, Pa., USA. Haas MJ, Esposito D, Cichowicwz DJ. J Am Oil Chemists Soc (1995) 72:1405-1406. Einfach zu handhabendes Computerprogramm zur titrimetrischen Bestimmung der Lipase-Aktivit/it. Es ermOglicht, eine neue Titration bereits zu einem Zeitpunkt zu starten, zu dem die Daten der vorherigen Analyse noch nicht vollst~ldig ausgewertet sind. Dartiber hinans kann zu jedem gewtinschten Zeitpunkt der Bestimmung die Steigung der Titrationskurve automatisch ermittelt werden. Das Programm liefert im Vergleich zu den mittels konventionellen Titrierautomaten (z.B. TitraLab-System der Fa. Radiometer) erhaltenen Resultaten vergleichbare Ergebnisse. H. Schulz

Capillarelektrophorese Capillar-Elektrophorese. Ubersichtsbericht. (Capillary electrophoresis. Fundamental review). GlaxoWellcome Inc., Div. of Analytical Sci. Research Triangle Park, N.C., USA. Claire RLSt III. Anal Chem (1996) 68:569R-586R. Capillarelektrophorese in der Lebensmittelanalytik. (Capillary electrophoresis in food analysis). National Food Administration, Uppsala, Sweden. Lindeberg J. Food Chemistry (1996) 55:73-94. Der ~bersichtsartikel stellt Anwendungen der Capillarelektrophorese (CE) in der Lebensmittelanalytik vor. Es wird ein kurzer Abrig der theoretischen Grundlagen sowie der verschiedenen CETrenntechniken gegeben. Die Analytik anorganischer Inhaltsstoffe, organischer S~turen, anderer organischer Stoffe und die Analytik

von Proteinen und Peptiden wird vorgestellt. Insbesondere wird der Einsatz der CE zur quantitativen Analyse diskutiert. Es werden 55 quantitative Applikationen der Jahre 1983-1994 mit kurzer tabellarischer Zusammenfassung yon Analyten, Probenmatrix, CEMethode, typischen Konzentrationen und Validierungsparametern sowie Literaturstellen angegeben. M. Besler Ergiinzung zu ,,Capillarelektrophorese in der Lebensmittelanalytik". (Addendum to "Capillary electrnphoresis in food analysis"). National Food Administration, Uppsala, Sweden. Lindeberg J. Food Chemistry (1996) 55:95-101. Der Ubersichtsartikel ,,Capillarelektrophorese in der Lebensmittelanalytik" (Lindeberg J., Food Chemistry (1996) 55:73-94) wird durch weitere 24 CE-Applikationen des Jahres 1995 erggnzt. Es handelt sich dabei um quantitative Anwendungen in der Lebensmittelanalytik, die in einer tabellarischen Ubersicht mit Angabe von Analyten, Probenmatrix, CE-Methode, typischen Konzentrationen und Validierungsparametern sowie Literaturstellen vorgestellt werden. M. Besler Capillarelektrophoretische Trennung von Phenolsiiuren. (Capillary electrophoretic separation of phenolic acids). Dipt. di Chimica, Univ. degli Studi di Roma ,La Sapienza", Rome, Italy. Cartoni G, Coccioli F, Jasionowska R. J Chromatogr A (1995) 709:209-214. Folgende Bedingungen erweisen sich zur capillarelektrophoretischen Trennung von Phenolcarbons~iurenwie Syringas~iure, p-Cumars~ure, Vanillins~iure,Kaffees~ure, 3,4-Dihydroxybenzoes~ture und Gallussiiure - dies sind die wesentlichen phenolischen Carbonsguren des Weines - als optimal: Capillare: Quarz, L=43 cm, 50 gm i.D.; Elektrolyt: wgssriger HygrogencarbonatPuffer, 40 mmol/L pH 8,3; Spannung: 15 kV. Unter diesen Bedingungen ist eine Trennung aller sechs vorstehend genannten Verbindungen mOglich. Zu deren Bestimmung in Weinproben werden diese auf pH 8,2 eingestellt, mit Diethylether extrahiert, dann die w~tssrige Phase mit Salzs~iure auf pH 1,0 gebracht und diese L6sung nochmals mit Diethylether extrahiert. Nach Ahdampfen der etherischen Phase mit Stickstoff wird der trockene Rtickstand in einem Methanol/Wasser-Gemisch aufgenommen und yon dieser L6sung die elektrophoretische Trennung durchgeft~hrt. H. Scherz Einsatz der Capillarelektrophorese in komplexen Matrices. (Application of capillary electrophoresis in biological matrices). Inst. ft~rAnorganische Chemie, Technische Hochschule Darmstadt, Darmstadt, Germany. Bazzanella A, Lochmann H, Biichmann K. GIT Fachz Lab (1996) 40:10-12. Anhand yon Beispielen werden die Vorteile der CE bei der Bestimmung von Pflanzeninhaltsstoffen herausgestellt. Bei gleichzeitig hoher Trennleistung und Empfindlichkeit ist die Probenaufbereitung in der Regel sehr einfach, was am Beispiel der Untersuchung yon Kationen gezeigt wird. Die ebenfalls schnelle Analyse von Anionen und Kationen in Pflanzen ist m6glich dutch verschiedene Detektionsmethoden wie direkte oder indirekte UVDetektion. Ein weiterer Vorteil der CE liegt in dem geringen Probenbedarf, was z.B. bei der ortsaufgelOsten Untersuchung yon Ionen und bestimmten Metaboliten in hegrenzten Gewebebereithen zum Tragen kommt. So stehen bei der Analyse yon Phloem und Xylem zur Charakterisierung des Stoffumsatzes meist nur geringe Volumina zur Verfagung. Die Beispiele demonstrieren die hohe Flexibilitiit der CE, die unter anderem auf dem Einsatz verschiedener Elektrolytsysteme und Detektoren beruht. B. Pabel

Gaschromatographie Gaschromatographie. [3bersichtsbericht. (GasChromatography. Fundamental review). New Mexico State Univ., Dept. of Chemistry and Biochenistry, La Cruces, N. Mex., USA - Washington State Univ., Dept. of Chemistry, Pullman, Wash., USA - Univ. of Texas, Dept. of Chemistry, E1 Paso, Tex., USA. Eiceman GA, Hill

195 jr HH, Davani B, Gardea-Torresday J. Anal Chem (1996) 68:291R-308R.

Hochleistungs,FKissigkeitsChromatographie Alkylbenzole als Retentionsindexreihe in der UmkehrphasenHPLC. (Alkylbenzenes as a retention-index scale in reversedphase high-performance liquid chromatography). Dept of Chemistry, Faculty of science, Univ. Teknologi Malaysia, Johor Bahru, Malaysia. Sanagi MM, Ahmad UK, Hassan K, Musa G. J Chromatogr A (1996) 722:59-68. Auf HPLC-Saulen mit den stationaren Umkehrphasen C8, C18 und Polystyrol-Divinylbenzol wurden far eine homologe Reihe von Alkylbenzolen (Toluol bis Decylbenzol) die Kapazitfitsfaktoren k' und die Retentionsindices ermittelt. Als mobile Phasen dienten Methanol/Wasser- und Acetonitril/Wasser-Gemische mit 40-80% organischem Anteil. Die Anwendbarkeit der RetentionsIndices wurde an einer Reihe aromatischer Modellsubstanzen tiberprtift. Dabei zeigte sich, dab eine Vorhersage der Retention zwar for relativ unpolare Verbindungen m~Sglich ist, nicht jedoch far wenig zurtickgehaltene polare Substanzen. H. Hahn Fliissigchromatographie: Theorie nnd Methodik. [Jbersiehtsberieht. (Liquid chromatography. Fundamental review). Florida State Univ., Dept. of Chemistry, Tallahassee, Fla., USA - College of William and Mary, Dept. of Chemistry, Williamsburg, Va., USA - Villanova Univ., Dept. of Chemistra, Villanova, Pa., USA - E.I. du Pont de Nemours & Comp., Centr. Res. and Developm. Dept., Wilmington, Del., USA. Dorsey JG, Cooper WT, Siles BA, Foley JP, Barth HG. Anal Chem (1996) 68:515R-566R.

Massenspektrometrie Biotechnologisehe Aromastoffgewinnung: Prozegentwieklung (scale up) am Beispiel des Benzaldehyd-Bildners Ischnoderma benzoinum. Inst. ftir Lebensmittelchemie, Univ. Hannover. Krings U, Berger RG. Lebensmittelchemie (1995) 49:112. Ft~r die biotechnologische Produktion nattirlicher Aromastoffe kommt das Aromapotential yon Basidiomyceten dem der Pfianzen am n~ichsten. Wie im erfolgreichen Betrieb einer Pilotanlage gezeigt wurde, kann durch eine in situ Abtrennung der Aromastoffe die Produktausbeute signifikant gesteigert werden. Miethke Massenspektrometrie. [0bersiehtsberieht. (Mass spectrometry. Fundamental review). Univ. of California, Dept. of Pharmaceutical Chemistry, Mass Spectromtry Fac. and Liver Center, San Francisco, Calf., USA - Nat. Res. Council, Inst. for Marine Biosci., Halifax, Canada - Univ. of Manchester, Inst of Sci & Technol, Dept of Chemistry, Manchester, UK. Burlingame AL, Boyd RK, Gaskell SJ. Anal Chem (19969 68:599R-651R.

IR-Spektrometrie Infrarot-Spektrometrie, [Jbersichtsbericht. (Infrared spectroscopy. Fundamental review). The Dow Chemical Company, Anal. Sci. Lab., Michigan Div., Midland, Mich., USA. McKelvy ML, Britt TR, Davis BL, Gillie JK, Lentz LA, Leugers A, Nyquist RA, Putzig CL. Chem Anal (1996) 68:93R-160R. Messung des 13C/12C-Verh~iltnisses mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR). (Measurement of carbon- 13 :carbon- 12 ratios by Fourier transform infrared spectrometry). Dept. of Chemistry, Univ. of Aberdeen, Old Aberdeen, UK. Kindness A, Marr IL. Analyst (1996) 121:205-209. Der Kohlenstoff der Proben wird durch Verbrennung oder durch Ans~iuern von Carbonaten in CO 2 umgewandelt. Das Gas wird dann mittels FT-IR gemessen. Bei einer Aufi6sung von

0,25 cm-1 k6nnen die Fl~chen der 12C-und 13C-Rotationslinien des ~3-Vibrationsbandes von CO2 gemessen und die Isotopenverteilung mittels Referenzproben bestimmt werden. Die Technik ist nicht geeignet, nattirliche kleine Schwankungen im 13C-Gehalt zu bestimmen; eine Unterscheidung yon C-3 und C-4-Pflanzen ist allerdings m6glich. Sie ist insofern nur eine Erg~nzung zur Massenspektroskopie und insbcsondere for Experimente mit isotopenangereicherten Verbindungen geeignet. T. Knerr

Identifizierung von Pflanzenmaterial mit FTIR-Spektroskopie. (The identification of vegetable matter using Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Norwich Lab., Inst. of Food Research, Norwich Research Park, Colney, Norwich, UK. Belton PS, Kemsley EK, McCann MC, Ttofis S, Wilson RH, Delgadillo I. Food Chemistry (1995) 54:437--441. Vergleich von FTIR-Methoden zur Identifizierung pflanzlicher Stoffe. Die Ergebnisse der diffusen Reflexion (DRIFTS) und der FTIR-Mikroskopie von Zellwandproben von 10 verschiedenen Sorten yon Fr0chten und Gemiisen wird pr~isentiert und mit den Ergebnissen einer KBr-Scheibe verglichen. Alle 3 Methoden waren in der Lage, zwischen der Testprobe (Apfel) and Nichtapfelproben zu unterscheiden. Aber zwischen den einzelnen Methoden bestehen signifikante spektrale Unterschiede, so dab ein Gebranch der Spektrenbibliotheken der einen Methode zur Identifizierung von Spektren der anderen Methode ausgeschlossen werden kann. S. Schlater

UV-Spektrometrie Eine neue struktur-orientierte Klassifizierungsmethode fiir UV/VIS-Spektren. (A new shape-oriented classification method for UV/VIS-spectra). Inst. of Physical Chemistry, Univ. of Mainz, Mainz, Germany. Wallwitz R, Baumann W. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:385-391. Durch Beschreibung der Form von UV/VIS-Spektren mit Hilfe einer logischen Baumstruktur wurde eine neue Klassifizierungsmcthode entwickelt. FOr einzelne Teilelemente der Spektren wurden definierte Textmerkmale vergeben, die zum Aufbau hierarchisch gegliederter Spektrendatenbanken geeignet sind. Damit k6nnen auf einfache Weise auch Spektren mit geringen Differenzen charakterisiert werden. - Der struktur-orientierte Ansatz ist eine flexible und fehlertolerante Methode des Spektrenvergleichs und erm6glicht durch das binge System eine schnelle Spektrensuche. M. Sengi UV-Vis-Absorptions-Spektrometrie. l)bersiehtsbericht. (Ultraviolet and Light Absorption Spectrometry). Univ. of New Orleans, New Orleans, La., USA - Western Michigan Univ., Kalamazoo, Mich., USA - Kalamazoo Valley Community Coll., Kalamazoo, Mich., USA. Hargis LG, Howell JA, Sutton RE. Anal Chem (1996) 68:169R-183R.

SFE, SFC SFC und SFE. Obersichtsbericht. (Supercritical Fluid Chromatography and Extraction. Fundamental Review). The Procter & Gamble Comp., Cincinnati, Ohio, USA. Chester TL, Pinkston JD, Raynie DE. Anal Chem (1996) 68:478R-514R.

Atomabsorptionsspektrometrie, Atomemissionsspektrometrie Erweiterung des dynamischen Bereichs der Flammen-AAS: Vergleich verschiedener Verfahren zur Bestimmung mehrerer Elemente in Milch und Mineralw~issern unter Verwendung einer Direkt-Verdiinnung. (Extending the dynamic range of flame atomic absorption spectrometry: a comparison of procedures for the determination of several elements in milk and mineral

196 waters using on-line dilution). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Chemistry, Univ. of Murcia, Murcia, Spain. L6pez Garciaia I, Vifias P, Campillo N, Hernhndez C6rdoba M. Fresenius J Anal Chem (1996) 355:57~54. In Verlaufsschemata werden 3 verschiedene Systeme dargestellt, die auf Flieginjektionsverfahren beruhen, die Erstellung eines Kalibrationsgraphen mit einer einzigen Standardl6sung erm6glichen und yon denen 2 Verfahren computerkontrolliert betrieben werden. Die Brauchbarkeit dieser Verfahren wurde dutch die Bestimmung verschiedener Elemente in Sfiuglingsmilch bzw. in Mineralwgssern tiberprtift. Alle Verfahren stellen Alternativen zur zeitaufwendigen manuellen Bestimmung dar und k6nnen halboder vollautomatisch unter Verwendung kontinuierlicher Fliel3injektionen durchgeftihrt werden. D. von Wachtendonk AAS, AES und Flammenemission-Spektrometrie. Ubersiehtsbericht. (Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry. Fundamental Review). New York State Dept. of Health, Wadsworth Center - State Univ. of New York, School of Publ. Health, Albany, N.Y., USA. Jackson KW, Chen G. Anal Chem (1996) 68:231R-256R. Bestimmung von Arsen und Antimon in Wein mittels elektrothermischer AAS. (Determination of arsenic and antimony in wine by electrothermal atomic absorption spectrometry). Dept. of Chemistry, Univ. of Oslo, Oslo, Norway. Kildahl BT, Lund W. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:93-96. Durch die Verwendung eines Matrix-Modifiers ist es mOglich, die Elemente As und Sb mittels Graphitrohrktivetten-ZeemannAAS-Technik ohne Vorbehandlung der Rot- und Weil3weinproben direkt zu analysieren. Bei den untersuchten Modifiern erweist sich Palladiumnitrat gegentiber Nickelnitrat bzw. Nickelsulfat im Hinblick auf mOglichst vollstandige Veraschung und Atomisierung der Weinproben als besonders geeignet. Die Nachweisempfindlichkeit der Methode kann noch welter gesteigert werden, wenn die Proben vor der AAS-Bestimmungin Gegenwart von HNOg/H202 in der Hitze aufgeschlossen werden. Alle untersuchten Weinproben weisen As- und Sb-Gehalte jeweils unter einer Konzentration von 10 ~tg/L anf. Die Wiederfindungsrate liegt fiir beide Elemente >99%. H. Schulz Direktbestimmung von Calcium, Magnesium, Natrium, Kalium und Eisen in Babynahrung mittels AAS. Vergleich von Trocken- und Naflaufschluflverfahren. (Direct determination of calcium, magnesium, sodium, potassium and iron in infant formulas by atomic spectroscopy. Comparison with dry and wet digestions methods). Nutrition and Food Chemistry, Faculty of Pharmacy, Univ. of Valencia, Spain. Ruiz C, Alegria A, Barber~i R, Farr6 R, Lagarda MJ. Nahrung (1995) 39:497-504. 3 unterschiedliche AAS-Methoden werden vorgestellt und im Hinblick auf Genauigkeit und Zuverl~issigkeitder erzielten Resultate miteinander verglichen. Wahrend bei der ersten Methode die Bestimmung der einzelnen Elemente direkt ans der w~rigen ProbenRisung erfolgt, wird bei der zweiten Methode vor der eigentlichen Bestimmung ein Nagaufschlug mittels Salpeters~ure und Wasserstoffperoxid im Mikrowellenofen durchgefdhrt. Bei der dritten Methode wird die organische Matrix auf trockenem Wege bei 450~ zerstfirt. Ft~r die Ca- und Mg-Messungen wird Lanthan(III)-oxid bis zu einer Endkonzentration von 0,4% zugesetzt; im Fall der Na- und K-Bestimmungen erfolgt eine Zugabe von C~siumchlorid in 'einer Konzentration von 0,1%. Da alle 3 Methoden ausreichend praise sind und bei einem Wahrscheinlichkeitsniveau yon 99% keine signifikanten Unterschiede beobachtet werden, wird die AAS-Direktbestimmung nach vorangegangener Dispersion der Probe in Wasser als Routinemethode zum Nachweis der o.g. Elemente in S~iuglingsfertignahrung vorgeschlagen. H. Schulz

Radiochemische Analyse Bestimmung der langlebigen radioaktiven C~isiumisotope 134Cs und 137Cs in Lebensmitteln mittels ~,-Spektrometrie: Ringversneh. (Determination of long-life radiocesiums Cs-134 and Cs137 in food by gamma-ray spectrometry: interlaboratory study). Inspectorate for Health Protection, Food Inspection Service, Maastricht, The Netherlands. Beljaars PR, Dijk van R, Geertsen JAM, Nootenboom H. J AOAC Intern (1995) 78:1244-1251. Die Messung der Cs-Isotope erfolgt mittels niedrig auflOsender Tl-aktivierter NaI-Scintillationsdetektoren. ~37Cswird im Energiebereich von 516-714keV, ~34Cs im Bereich yon 716-880 keV gemessen. Die Mel3werte zeigten mit 98-103% des jeweiligen Referenzwertes eine hohe Genauigkeit. - Bezogen auf die analysierten Proben (Honig, Milch, getrocknete Krfiuter) mit 134Cs-Gehalten von 121-337Bq/kg bzw. 137Cs-Gehalten von 210-1 130Bq/kg wurden Wiederholstandardabweichungen yon 4,3-11,7% ftir 134Cs bzw. von 2,0-7,3% for 137Cs erhalten. Die Vergleichsstandardabweichungen schwankten zwischen 10,7 und 14,9% (~34Cs)bzw. zwisehen 4,1 und 7,4% (137Cs).- Die Methode eignet sich zur zuverlassigen Bestimmung von ~34Csund ~37Csin Lebensmitteln, die eine Aktivit~ityon >100 Bq/kg (Mel3zeit900 s)je Isotop aufweisen und deren 137Cs/134Cs-VerMltnis<10 ist. W. Armbruster

Fluorescenz,Phophorescenz, Chemiluminescenz Molekulare Fluorescenz-, Phosphorescenz- und Chemiluminescenz-Spektrometrie. Ubersichtsbericht. (Molecular Fluorescence, Phosphorescence, and Chemiluminescence Spectrometry. Fundamental Review). Lousiana State Univ., Dept. of Chemistry, Baton Rouge, La., USA - Duke Univ. Durham, N.C., USA. Warner IM, Soper StS, McGrown B. Anal Chem (1996) 68:73R-91R. Uberblick fiber Chemiluminescenz-Methoden in der Lebensmittelanalytik. (Review of chemiluminescent methods in food analysis). Dept. of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Univ. of Seville, Seville, Spain. Navas MJ, Jim6nez AM. Food Chemistry (1996) 55:7-15. Zur Chemiluminescenz-Detektion (CLD) verwendete Reagentien und Reaktionen (Luminol-, Lucigenin-, StickstoffmonoxidOzon-Reaktion) werden vorgestellt, Applikationen in der Lebensmittelanalytik ausf'tihrlich beschrieben: Bestimmung von N-Nitroso-Verbindungen, Zuckern, Lipid-Peroxidationsprodukten, anabolen Steroiden und deren Metaboliten, einigen Metallen (Ni, Cr, Mo) sowie der Nachweis der ,{-Bestrahlung von Lebensmitteln. Auf Bestimmungsmethoden ftir Aldehyde und Enzyme wird kurz eingegangen. MSglichkeiten und Grenzen der verschiedenen Reaktions- und Detektionssysteme (z.B. Kombination von GC oder HPLC mit CLD, Kopplung von HPLC und ChemiluminescenzImmunoassay) werden unter praktischen Aspekten diskutiert. H. Steinhart Neue Fluorescenz-Technik zur Messung des GesamtAbsorptionskoeffizienten in Fliissigkeiten. (A new fluorescence technique to measure the total absorption coefficient in fluids). Gesellschaft ffir Mel3- und Systemtechnik mbH, Berlin, Germany. Mittenzwey K-H, Rauchful3J, Sinn G, Kronfeldt H-D. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:159-162. Wenn man eine nichtfluorescierende Substanz in ein System einbringt, bei welchem die Fluorescenz der L6sung einmal bei kurzer und einmal bei sehr langer Schichtdicke gemessen wird, so l~ifAtsich die Gesamtabsorption der nichtfluorescierenden Verbindungen aus der Differenz beider Fluorescenzanteile mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit bestimmen. Die langen Schichtdicken werden durch ein entsprechendes Reflektionssystem erzeugt. Als Testmaterial werden o-Nitroanilin, o-Nitrophenol und Perylen in einem Bereich von 0-100 ~tg/L Wasser verwendet. Die Genauigkeit und Empfindlichkeit dieses Verfahrens sind we-

197 sentlich besser als bei konventionellen Mel3methoden; dies ergeben entsprechende Vergleichsuntersuchungen. H. Scherz

NMR NMR-Spektrometrie. I)bersichtsbericht. (Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry. Fundamental Review). Univ. of Deleware, Dept. fo Chemistry and Biochemistry, Newark, Del., USA. Dybowski C, Bruch MD. Anal Chem (1996) 68:161R-168R.

Qualit~itssicherung Zertifizierte Referenzmaterialien fiir die Qualitiitskontrolle bei der Bestimmung yon Elementen in ihrer jeweiligen chemischen Form gemiill EU-Gesetzgebung. (CRMs for quality control of determinations of chemical forms of elements in support to EU legislation). European Commission, Standards, Measurements and Testing Programme, Brussels, Belgium. Quevauviller P. Fresenius J Anal Chem (1996) 354:515-520. Verschiedene Entscheidungen des Ministerrats der Europ~iischen Union (EU) zum Schutze der Umwelt schreiben die analytische Bestimmung von Metallen und ihren Verbindungen sowie yon anderen Kontaminanten und RiJckstfinden vor. Die Richtigkeit yon Analysen lggt sich dabei am besten mit zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) aberprafen. Der schwierigste Schritt bei deren Herstellung im Rahmen des EU-Programms ,,Normen, MeBund Prtifverfahren" war, solche Materialien haltbar zu machen (z.B. durch Trocknung). Die Zertifizierung selbst lieg sich am besten durch Ringversuche erreichen, bei denen jedes Labor sein eigenes Analysenverfahren anwendete. ZRM ftir As, Se, Cr, Hg, Pb, Sn und deren Verbindungen sind oder werden in Ktkze verftigbar. Vorschlgge fiir weitere ZRM sind im Rahmen yon Programm-Ausschreibungen stets willkommen. J. Vogelgesang

Sensorische Methoden Unterdrfickung von Bitterkeit durch Natrium: Variation verschiedener Bittergeschmacksstimulantien. (Suppression of bitterness by sodium: variation among bitter taste stimuli). Monell Chemical Senses Center, Philadelphia, Pa., USA. Breslin PAS, Beauchamp GK. Chemical Senses (1995) 20:609~23. Ausgehend yon der Beobachtung, dag NaC1 die Bitterkeit von Chininhydrochlorid abschw~icht, wurden weitere Bitterstoffe (Coffein, MgSO4, Amilorid, KC1, Harnstoff) auf ihre Weehselwirkung mit NaCI untersucht. Die Intensitgten des salzigen und bitteren Geschmacks verschiedener binder Mischungen wurden bei variierten Konzentrationsverhfiltnissen sensorisch ermittelt. - In den meisten Kombinationen wurde die Bitterkeit reduziert, nicht jedoch die Salzigkeit. Die Reduktion der Bitterkeit variierte jedoch deutlich mit der Art des Stimulans. So wurde die Bitterkeit von KC1, Harnstoff, Amilorid bei hohen NaC1-Konzentrationen zu 78%, die von Chinin und Coffein jedoch nur um 48% und die von MgSO 4 nicht reduziert. - In weiteren Experimenten wurden Anionen (verschiedene Na-Salze unterschiedlicher Salzigkeit) und Kationen (verschiedene Chloride) in ihrer sensorischen Wechselwirkung mit Harnstoff untersucht. - Dabei zeigte sich, dag weder die Intensit~t der Salzigkeit noch das Anion sondern lediglich das Kation fiir die Reduktion der Bitterkeit verantwortlich ist. Eine Verringerung der Bitterkeit wird nur bei kleinen Kationen (Na+, Li+) nicht jedoch bei gr6geren Kationen (z.B. K+) beobachtet. Unterschiedliche kleine Kationen zeigen vergleiehbare Wirksamkeit. H. Rohse Affinitiit nussig und griin riechender Pyrazine und Thiazole zu geruchsstoffbindenden Proteinen in Abhiingigkeit ihrer Lipophilie. (Affinities of nutty and green-smelling pyrazines and thiazaoles to proteins, in relation with their lipophilicity). Unit6 de Brasserie et des Industries Alimentaires, Univ. Catholique de Lou-

vain, Louvain-la Neuve, Belgium. H6rent M-F, Collin S, Pelosi P. Chemical Senses (1995) 20:601-608. Die Bedeutung geruchsstoffbindender Proteine, eine Gruppe wasserl6slicher Proteine aus Nasenschleimhfiuten, ist bislang unklar. Ihre Beteiligung an der Geruchst~bertragung wird nur vermutet. Zum besseren Verst~ndnis der Funktion dieser Stoffgruppe wurde das Bindungsverhalten von 29 nussig und g~n riechenden Pyrazinen und Thiazolen sowie 3 geruchslosen Verbindungen dieser Verbindungsklassen an geruchsbindende Proteine yon Rind (2 x 19 kDa Protein) und Schwein (22 kDa Protein) untersucht. Das Bindungsverhalten wurde durch Verdr~ngung eines radioaktiv markierten Pyrazins durch die jeweilige Testverbindung, die Geruchsqualitfit durch GC-Sniffing und die Hydrophobit~it durch HPLC an RP-Phase ermittelt. - Die grtin riechenden Verbindungen zeigen im Gegensatz zu den nussig riechenden Testsubstanzen eine signifikante Bindung an die geruchsstoffbindenden Proteine. Verbindungen, die beiden Geruchsrichtungen zuzuordnen sind, weisen nur eine schwache Affinitfit auf. - Die grtin riechenden Substanzen weisen eine deutlich h6here Hydrophobitfit als die nussig riechenden Komponenten auf. Die Hydrophobitgt der Verbindungen korreliert positiv mit ihren Bindungseigenschaften und erlaubt eine Vorhersage ihrer Wechselwirkung mit den Proteinen. Die dreidimensionale Struktur der Molektile beeinfluBt die Proteinbindung ebenfalls, jedoch in untergeordneter Rolle. H. Rohse Zweiphasen-Theorie zur Freisetzung yon Geschmacksstoffen aus Feststoffen. (Two-film theory of flavour release from solids). BBSRC Inst. of Food Research, Norwich Research Park, Norwich, UK. Hills BP, Harrison M. Intern J Food Sci Technol (1995) 30:425M36. Die Freisetzung v0n Geschmacksstoffen aus festen bzw. halbfesten Lebensmitteln in den Speichel wird hier betrachtet. Dabei geht es auch um fliichtige Stoffe, die an Lebensmittelinhaltsstoffe gebunden sind und fiber die L6sung im Speichel im Kopfraum freigesetzt werden. Die vorgeschlagene Theorie arbeitet mit 2 feststehenden Schichten, um den Massen-Transfer-Koeffizienten der Geschmacksstoffe an der Grenzfl~iche von Lebensmittel und Speichel zu berechnen. Mit einem einfachen Modell wird die Theorie untersttitzt. Weitere Untersuchungen, auch mit Einteilung der Lebensmittel in verschiedene Kategorien, je nach Verhalten im Mund sind n6tig. B. Heimhuber Die Wahrnehmungder Salzigkeit wird durch NaCI-Adaptation eliminiert: Implikationen fiir gustatorische Transduktion und Codierung. (The perception of saltiness is eliminated by NaCI adaptation: implications for gustatory transduction and coding). Dept. of Anatomy, Univ. of Maryland School of Medicine, Baltimore, Md., USA. Smith DV, Van der Klaauw NJ. Chemical Senses (1995) 20:545-557. Die Geschmacksintensit~it von 15 organischen und anorganischen Salzen wurde bestimmt. Es erfolgte eine Aufteilung in die Komponenten salzig, siiB, saner und bitter. Die Bestimmung wurde nach Benetzung der Zunge mit dest. Wasser oder 0,1 mol/L NaC1L6sung durchgeftihrt. Die NaC1-Adaptation hob den Geschmack yon NaC1 und LiCI fast vollst~indig auf Die Salzigkeit aller anderen Salze wurde nahezu eliminiert, aber die Bitterkeit nahm zu und bei vielen Salzen auch die Sauerkeit. NaCI-Adaptation reduziert die Reaktion der Zellen auf andere Stimuli, ungeachtet des Transduktionsmechanismus. Demnach ist die Salzigkeit im ZNS codiert und die empfundene Salzigkeit jedes Stimulus wird durch seine Ffihigkeit bestimmt, die NaCl-sensitiven Rezeptorzellen zu aktivieren. U. M~itzel Geschmackseigenschaften von Milchsiiure, .~pfelsliure, Citronensiiure und Essigsiiure bei verschiedenen pH-Werten. (Flavor characteristics of lactic, malic, citric and acetic acids at various pHlevels). Sensory Science Lab., Dept. of Food Science and Technology, Oregon State Univ., Corvallis, Oreg., USA. Hartwig P, McDaniel MR. J Food Sci (1995) 60:384-388. Die Geschmackseigenschaften yon je 0,2%iger Milch-, Apfel-, Citronen- und Essigs~iure und den Sfiuremischungen Milch-

198 s~iure/Essigs~ure1:1 bzw. 2:1 wurden bei pH 3,5, 4,5 und 6,5 untersucht. Drei prinzipielle Geschmacksnoten wurden getestet: 1. S~ureintensit~it,2. Salzigkeit und Essiggeschmack und 3. adstringierender Eindruck. Die Reihenfolge der S~ureintensit~.t.bei pH 3,5 war Essigs~ure>Milchs~ure/Essigs~ure>Milchs~ure=Apfels~ure> Citronensfiure. Salzigkeit und Essiggeschmack war bei Essigs~ure am stfirksten, wfihrend die drei anderen S~iurendiesbeztiglich fihnlich schmeckten. Bei der Adstringenz waren die Unterschiede gering. Mit steigendem pH-Wert nahm die S~iureintensitfitdeutlich ab. Bei pH 6,5 war praktisch keine S~urenote mehr feststellbar. Die gr6gten Abweichungen (geringste lJbereinstimmung) unter den Pr~fern gab es bei pH 4,5. J. Griffig Sensorische Bewertung: eine wissenschaftliehe Disziplin der Zukunft. (L'analyse sensorielle: une discipline scientifique d'avenir. - Sensory assessment: a scientific discipline with future). Station federal de recherches laitieres, Liebefeld, Switzerland. Lavanehy P. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:600-612. In einer LTbersicht wird gezeigt, wie innerhalb von 20 Jahren aus einer anffinglich reinen Labormethode ein wissenschaftliches Fach wurde, das auch in der Lebensmittelindustrie wachsende wirtschaftliche Bedeutung bei der Entwicklung und Vermarktung neuer Produkte hat. Damit wird dem Fach eine sichere Zukunft vorhergesagt, unter der Voraussetzung, d ~ es nur yon Fachleuten und kompetent angewandt wird. Die Ubersicht geht von den geistesgeschichtlichen und sprachwissenschaftlichen Grundlagen aus, erl~iutertdie Arbeit der Pioniere dieser Wissenschaft und beschreibt schliel31ich 4 S~ulen der Methode: den Menschen als Meginstrument; die MeggrN3en der Sensorik; die Prtifer und die Priifungen; das statistische Handwerkszeug. D. Ehlermann Lebensmittelsensorik - eine vielsehiehtige Disziplin der Lebensmittelwissenschaft. (Sensory evaluation - a multidisciplinary area of food science). Inst. fi~r Lebensmittelwissenschaft, Eidg. Technische Hoehschule Ziirich, Ztirich, Switzerland. Escher F, Genner-Ritzmann R. Mitt Gebicte Lebensm Hyg (1995) 86:584-599. In einer grogen, umfassenden uud vollst~ndigen Ubersieht wird die Entwicklung der Sensorik yon einem blol3en analytischen Hilfsmittel zur komplexen Wissenschaft beschrieben. Ein kompaktes, jedoeh einschlggiges Literaturverzeichnis erleichtert dem Leser, seine Kenntnisse selbst zu vertiefen. Ausgehend yon Physiologie und Psychologie wird die Psychophysik sensorischer Untersuehungen und ihre Auswirkungen anf den Wert und die Zuverlgssigkeit sensorischer Untersuchungen herausgearbeitet. Bei der Entwicklung von Produkten fiir einen k~nftigen Markt gehen sensorische Untersuchungen jedoch weit tiber dieses ,,enge" Fachgebiet hinaus und berahren Psychologie und Verhaltensforschung. Schlieglich ist die ,,Objektivierung", d.h. der Versnch, den Zusammenhang von Praferurteilen mit chemisch- oder physikalisehanalytischen Messungen herzustellen, und dabei auch Zuverl~issigkeit und Wiederholbarkeit zu bestimmen, eine Auswirkung einer generellen Globalisierung von Qualit~tsstandards (z.B. ISO 9 000 und EN 45 000). - Die historische Entwicklung wird durch die wesentlichen Beitrfige von Weber, Fechner, Stevens, Beidler verdeutlicht und ft~hrt sehliel31ich zu Pangborn. Moderne Informatikmittel haben inzwisehen eine Leistungsffihigkeit erreicht, die es erm6glicht, sensorische Untersuchungsergebnisse angemessen aufzubereiten und die komplexen Resultate mit vertretbaren Aufwand auszuwerten. Dies birgt allerdings auch die Gefahr in sich, dal3 der rechnerischen Behandlung ein gr6Beres Gewicht als der sorgf~iltigen Durehf'tihrung sensorischer Tests zugemessen wird. Zusammenfassend wird die Lebensmittelsensorik als fester Bestandteil der Lebensmittelwissenschaft und unentbehrlich ftir Forschung und Praxis gesehen. D. Ehlermann

Branche Biere, Grp Danone, Strasbourg, France. Couronne T. Sci Aliment (1996) 16:23-35.

MathematischeStatistik,Chemometrie Chemometrie. [Ibersichtsbericht. (Chemometrics. Fundamental review). Univ. of Delaware, Dept. of Chemistry and Biochemistry, Newark, Del. USA. Brown SD, Sum StT, Despagne F. Anal Chem (1996) 68:21R-61R. Ein neuer Algorithmus fiir Fuzzy-Regression. (A new fuzzy regression algorithm). Faculty of Mathematics and Computer Science and Faculty of Chemistry, Babes-Bolyai Univ., ClujNapoca, Romania. Pop HF, S&bu C. Anal Chem (1996) 68:771778. Die G0te der Regression for eine erwartete lineare Kalibrierfunktion kann mit verschiedensten Kritierien tiberpraft werden; 6 verschiedene Typen yon Summen quadratischer Abweichungen und zwei normalisierte Formen solcher Abweichungen werden benutzt. Mit deren Hilfe wird an einem bekannten Datensatz (Rajko, 1994 far ICP-AES yon Mo, Cr, Co, Pb und Ni in Trinkund Oberflfiehenwasser)die Gate der Regression, auch der Einflul3 von Ausreil3ern,untersucht. Die Abweichungen in der berechneten Konzentration zwischen den einzelnen Verfahren kOnnen immerhin einige Prozent betragen. Die neuen Gtitekriterien erweisen sich als effektiv und allgemeingtiltig, die hier vorgestellte, neue ,,krause" Regressionsmethode ist wirkungsvoller als traditionelle Verfahren und andere publizierte Fuzzy-Methoden. Der mathematische Hintergrund der Theorie wird ausgeftihrt und erl~iutert,Tabellen und Grafiken der Ergebnisse erl~utern Gedankengang und Schlul3folgerungender Autoren. D. Ehlermann Bewertung und Optimierung der Niihstoffzufuhr mit Hilfe der Fuzzy-Logik. Inst. ftir Lebensmittelwissenschaft der Univ. Hannover, Hannover, Germany. Hahn A, Pfeiffenberger P, Wirsam B, Leitzmann C. Ern~ihrungs-Umsch (1995) 42:367-371. Eine Bewertung von Ernahrungsanamnesen und das Zusammenstellen yon Speiseplfinen erfolgt im allgemeinen nach den Empfehlungen der Deutschen Gesellschaft ftir Ernahrung (DGE). Diese Empfehlungen werden als fixe Einzelwerte, bzw. bei einigen N~hrstoffen als Intervalle angegeben. In der Praxis ist es oft nicht m6glich, diese Werte genau einzuhalten, eine Unterschreitung wird daher akzeptiert. Ftir eine Bewertung wird die prozentuale Erftillung der Empfehlungen herangezogen, was keine Gesamtaussage in Form einer Qualitfitszahl zur Folge haben kann. Um z. B. eine geringere Zufuhr bewerten zu k6nnen, die nicht in allen F~illen immer als ,negativ" bezeichnet werden kann, wird hier die FuzzyLogik (,,Logik der unscharfen Mengen") angewandt. FOr die Erstellung eines Datensets werden Kurven zwischen den Werten ,0" und ,,1" for j eden einzelnen Nfihrstoff beschrieben. So bedeutet ein Wert von ,,1", Empfehlung genau getroffen, einer von ,,0,9", bedarfsgerechte Zufuhr, einer von ,,0,1" bis ,,0,8", bedenkliche Zufuhr, und ein Weft von ,,0" bedeutet keine oder eine stark Oberh6hte Zufuhr. Alle Fuzzy-Sets kOnnen somit verbal interpretiert werden. FOr die Beurteilung der Anamnese wird das harmonische Mittel als eine zusammengefagte Kennzahl errechnet. Dieser berechnete Wert wird als Prerow-Wert bezeichnet und liegt ebenfalls zwischen ,,0" und ,,1". An einem Beispiel aus der Praxis wird die Bewertung einer Wochenanamnese und die Optimierung dargestellt. S. Wegner-Hambloch

Mikrobiologie, Mikrobiologische Methoden PCR-Nachweis von fiir die Milchverarbeitung bedeutsamen

Bewertung der Verkniipfungen zwisehen hedonischen und besehreibenden sonsorischen Daten mittels multipler Faktorenanalyse. (Evaluation of the links between hedonic and descriptive sensory data by multiple factor analysis). Tepral, Ctr Rech

Leuconostoc-Arten. (Detection of dairy Leuconostoc strains using

the polymerase chain reaction). New Zealand Dairy Research Inst., Palmerston North, New Zealand. Ward LJH, Brown JCS, Davey GP. Letters Appl Microbiology (1995) 20:204-208.

199 Gram-positive Bakterien der Gattung Leuconostoc sind weitverbreitet in fermentierten Lebensmitteln wie Wein, Gem(ise oder Milchprodukten. Ihre Bedeutung verdanken diese Bakterien ihrer Fahigkeit, wichtige Aromastoffe wie Acetoin und Diacetyl zu produzieren. Die Unterscheidung der Leuconostoc-Arten von anderen Milchsgurebakterien erfolgt bisher aufgrund von morphologischen Merkmalen, der Gasbildung, der Unffihigkeit, Arginin zu hydrolysieren und der Bildung von D(-)-Milchsaure aus Glucose. Weiterhin wird auf Selektivb6den die Resistenz der Leuconostoc-Species gegen0ber Tetracyclinen und Vancomycin ausgenutzt. Es wird eine PCR-Methode vorgestellt, die einen zuverlassigen und besonders empfindlichen Nachweis von Leuconostoc ermOglicht. U. Krings Die direkte Anwendung der Polymerasekettenreaktion bei DNA, extrahiert aus Lebensmitteln. (The direct application of the polymerase chain reaction to DNA extracted from foods). Dept. of Microbiology, Inst. of Food Research, Reading Lab., Reading, UK. Dickinson JH, Kroll RG, Grant KA. Letters Appl Microbiology (1995) 20:212-216. 2 unterschiedliche Methoden zur extraktiven Gewinnung von DNA aus Lebensmitteln werden beschrieben, um im AnschluB mittels PCR einen raschen spezifischen Nachweis yon Yersinia enterocolitica, Aerococcus viridans und Listeria monocytogenes durchflihren zu k0nnen. Bei der rasch anzuwendenden LyseMethode werden durch die Verwendung eines Proteinase-KPuffersystems die Zellen zuntichst aufgeschlossen. Die DNA wird anschliegend durch Zugabe yon Isopropanol ausgef~illt. Bei der anderen Methode wird die Zellaufl6sung mittels Toluol und Mutanolysin vorgenommen. Nach Abtrennung der Proteine mittels organischer L6semittel wird auch hier die DNA mittels Isopropanol gef~illt. Mit Hilfe beider Methoden gelingt es, die DNA ans Lebensmittelproben wie z.B. Kgse und Huhn abzutrennen und somit einer PCR-Analyse zuggnglich zu machen. H. Schulz Entwicklung eines Flieflinjektions(FIA)-Immunosensors zur Bestimmung von Escherichia coll. (Development of a flow injection analysis (FIA) immunosensor for the detection of Escherichia col 0. Biotechnology Research Inst., National Research Council Canada, Montreal, Quebec, Canada. Bouvrette P, Luong JHT. Intern J Food Microbiol (1995) 27:129-137. Mit Hilfe von kiinstlich kontaminierten Lebensmittelproben wird ein FIA-System zur Bestimmung yon E. coli entwickelt. Hierzu werden E. eoli-Antik6rper mittels Glutaraldehyd an por6se Aminopropylglasktigelchen gebunden, um so einen Immunoreaktor zu bilden. Naeh der Adsorption der Zellen an die Antik6rper wird 4-Methylumbeliferyl-[3-D-Glucuron hinzugegeben, was dann durch die [3-D-Glucuronidase der E. coli-Zellen hydrolysiert wird. Dieses Enzym ist sehr spezifiseh far E. coli und einige Shigellenst~mme. Das bei dieser Reakfion entstehende, fluorescierende 4Methylumbeliferon wird mittels Fluorimeter bestimmt. Durch die Spezifitat der Antik6rper auf E. coli ist das FIA-System sehr selektiv for diesen Keim. Unterstrichen wird dieses durch eine Versuchsdurchft~hrung mit dem ebenfalls 13-D-Glucuronidase-positiven Keim Shigella boydii, wo es zu keinem positiven Nachweis kommt. Mit dem FIA-System kann man 5.107 KBE/mL E. eoli innerhalb von 30 rain zufriedenstellend bestimmen. R. Wedekind Modifizierte Methoden zur Ziihlung von Sporen von mesophilen Clostridium-Species in getroekneten Lebensmitteln. (Modified methods for the enumeration of spores of mesophilic Clostridium species in dried foods). Microbiological Research Lab., Nutricia Research, Zoetermeer, The Netherlands. Weenk GH, Van den Brink JA, Struijk CB, Mossel DAA. Intern J Food Microbiol (1995) 27:185-200. Die selektive, diagnostische Spezifizierung von Clostridien in Lebensmitteln statzt sich auf deren F/flaigkeit, Sulfit im Agar-Medium zu reduzieren und so in Gegenwart yon Eisen-Kationen schwarze Kolonien zu bilden. Es wird festgestellt, dab die Sulfitaktivit~it und die Eisen-Kationen strikt standardisiert werden k6nnen, dab Tryptose eine geeignete Stickstoffquelle far eine be-

stimmte Anzahl von Clostridien ist und dab das Grundmedium frei yon Acetat und Lactat sein sollte. In dem neuentwickelten Medium ,,Differential Clostridium Agar (DCA)" behaupten sich die schwarzen Clostridien-Kolonien. Weiterhin werden in der Arbeit Kombinationsm6glichkeiten anfgefiihrt, die helfen, das Auftreten von St6rkeimen zu unterbinden. R. Wedekind Siiureadaption und Mikroorganismen des Lebensmittelverderbs. (Acid adaption and food poisoning microorganisms). National Food Biotechnology Centre and Dept. of Microbiology, Univ. College Cork, Cork, Ireland. Hill C, O'Driscoll B, Booth I. Intern J Food Microbiol (1995) 28:245-254. Thema der l~lbersichtsarbeit ist die F~ihigkeit pathogener Mikroorganismen, sich an niedrige pH-Werte zu adaptieren und diese zu tolerieren. Die meisten Pathogene k6nnen nur bis zu einem pH yon 4,5 wachsen, tiefere Werte zerst6ren die pH-Hom6ostase zwischen Innen- und Aul3enmedium (hier spielen Ionen wie Kalium, Natrium oder Wasserstoff eine Rolle). Allerdings gibt es das Ph~inomen der Sguretoleranz, wobei sich Bakterien langsam an niedrigere pH-Werte ,gew6hncn", als sie sonst tolerieren. Die physiologischen Mechanismen sind nicht v611ig verstanden - das PMnomen ist jedoch yon Bedeutung fiir Verderb und Wachstum Pathogener in gesauerten Lebensmitteln. AuBerdem kann die pHAdaption anch die Pathogenit~it erh6hen, da der S~iureschutz wegf~llt. F(ir den pH-StreB spielt die Permeabilitfi.t ungeladener schwacher S~iuren eine Rolle, die dann im Zellinnern Protonen abgeben k6nnen. Bei Transmembrangradienten um mehr als 2 pH-Einheiten k6nnen sich diese S~iuren um das mehr als 100-fache im Innern anh~iufen und das Zellmilieu massiv beeinflussen. Bei Sauretoleranz k6nnte eine erh6hte Pufferkapazit~it des Cytoplasmas vorliegen. Off ist Sguretoleranz auch mit einer erh6hten Resistenz gegen Hitze, osmotischen StreB oder oberflachenaktive Stoffe verbupden und umgekehrt. Es ist m6glich, dab Proteine, die bei einem StreBfaktor gebildet werden, auch bei anderen ,,sch(itzen". Mittlerweile wurden Gene identifiziert, die fttr solche Proteine codieren. Die StreBempfindlichkeit ist auch yon der Wachstumsphase abh~tngig (am gr6Bten in der log-Phase). - Es werden Beispiele aufgeffihrt, wo die erh6hte Sauretoleranz yon Pathogenen, z.B. Salmonellen in K~ise, Probleme aufwirft. Dabei k6nnte auch den heute anf'anglich - (zu) geringen Strel3faktoren in den Produktionsverfahren eine Bedeutung zukommen, indem diese zu einer m6glichen Adaption fiihren, die sich bei spfiteren StreBeinwirkungen negativ answirkt. M. Kohl-Himmelseher Isolierung von Yersinia enterocolitica aus Lebensmitteln tierischer Herkunft. (Isolation of Yersinia enterocolitica from animal origin foods). Univ Urbino, Ist Sci Tossicol Ingn & Ambientalli, Urbino, Italy. Pianetti A, Baffone W, Bruscolini F, Barbieri E, Albano M, Salvaggio L. [Italienisch] Ind Aliment (1995) 34:712 Immunologische Bestimmung von Mikroorganismen und Toxinen in Lebensmitteln: Anwendung und Aussiehten. (Immunological determination of microorganisms and toxins in food: application and prospects). Lehrstuhl far Hygiene und Technologie der Milch der Tier/trztlichen Fakultiit der Ludwig-Maximilian Univ. Miinchen, Germany. M~trtlbauer E, Becker H. Fleischwirtschafl (1996) 76:54-57. In der Lebensmittelmikrobiologie werden kommerzielle Enzymimmuntests zum Nachweis yon Mycotoxinen, bakteriellen Toxinen und pathogenen Organismen angewendet. Wfihrend sie sich beim Nachweis von Mycotoxinen und yon bakteriellen Toxinen bewfihrt haben, ist ihre Anwendung zum Nachweis von Mikroorganismen problematischer, es ist eine Anreicherung erforderlich, und die Nachweisgrenze betrtigt ca. 106 Organismen/mL. Die Anwendung 4 kommerzieller Test-Kits zum Nachweis von Staphylococcus-aureus-Enterotoxin in Hackfleisch, Kase'und fettem Speck ergab anch falsch positive, falsch negative und widersprt~chliche Ergebnisse. Bei Hackfleisch und Kase konnten falsch positive Ergebnisse durch W~rmebehandlung des Probenextraktes (2 rain/ 80 ~ verhindert werden. Far jedes Lebensmittel mug der geeig-

200 nete Test-Kit erprobt werden. Zum Nachweis yon Salmonellen in ktinstlich kontaminierten Troekenmilchprodukten wurden 6 TestKits angewendet, wobei 2 einige falsch positive und einer 3 falsch negative Ergebnisse ergaben. Mit den anderen Test-Kits wurden die gleichen Ergebnisse erhalten wie mit der konventionellen Referenzmethode. Beim Nachweis von Listerien in nattirlich kontaminierten Lebensmitteln mit 2 Test-Kits erwies sich einer (VIDAS) als ungeeignet. Immunologische Tests stellen eine erfolgversprechende Alternative oder Erggnzung zu den konventionellen mikrobiologisehen Methoden dar. U. Werner

for molds in foods). Dept. of Food Science, Purdue Univ., West Lafayette, Ind., USA. Yong RK, Cousin MA. J Food Sci (1995) 60:1357-1363. Aspergillus versicolor, Cladiosporium herbarum, Fusarium poae, Geotrichium candidum, Mucor circinelloides, Penicillium chrysogenum sowie 10 weitere Schimmelpilze, aber keine Helen, werden nachgewiesen. Pilzantigen, welches zu Cheddar- und Htittenkfise, Fruchtsaft und Joghurt gegeben wird, kann ohne Probleme bestimmt werden. In Htittenk~se und Joghurt werden Konzentrationen von 103 KBE/g nachgewiesen. R. Wedekind

Enterohiimorrhagische E. coli (EHEC) - aktuelle Lebensmittelinfektionserreger auch in der Bundesrepublik Deutschland? 2. Auftreten von VTEC-Stiimmen in Lebensmitteln tierischen Ursprungs. (Enterohemorrhagic E. coli strains (EHEC) topically in the Federal Republic of Germany? 2. Incidence of VTEC strains in foods of animal origin). Inst. l~tir Tier~ztliche Nahrungsmittelkunde der Justus-Liebig-Univ. Giegen, GieBen, Germany. Btilte M, Heck0tter S, Schwenk P. Fleischwirtsch (1996) 76:88-91. 1 089 Lebensmittel tierischen Ursprungs wurden im Gensonden-Verfahren, mit PCR oder einem Verotoxin-Elisa-Test auf VTEC-St~imme untersucht. Gleichzeitig wurde spezifisch auf den hochpathogenen Serovar 0 157.H7 geprfift. Trotz einer hohen E.-coli-Kontamination (Rinderhackfleisch 75,4%, Geflt~gel 88,5%) konnten VTEC-St~nme nur aus 4 von 567 Rindfleisch-, aus 1 von 55 Rohmilchkgse- und aus 2 von 78 Lammfleischproben isoliert werden. Demgegentiber erwiesen sich 63 von 87 frisch geschlachteten LammtierkOrpern als VTEC-positiv. In keiner Probe wurden 0 157.H7-St~mme nachgewiesen. S~ntliche 338 VTEC-St~nme wurden mit der PCR auf das ,,eac"-Gen untersucht. Dieses Gen wurde lediglich in Isolaten von 10 LammtierkOrpern nachgewiesen, darunter eine Probe ans dem Einzelhandel. Unter den Isolaten befanden sich 3 Serovare, die beim Menschen bereits als EHEC besehrieben wurden. Obwohl VTEC-Stfimme in den Faces von Mast- und Milchrindern sowie yon Schlachtlfimmern hfiufig isoliert werden kOnnen, gelang der Naehweis aus Lebensmitteln nut gelegentlich. Es ist anzunehmen, dab sich diese Stfimme bei vorschriftsmfiNger Kfihlung gegentiber der Mikroflora des roten Fleisches nicht durchsetzen k6nnen. Eine Gef~hrdung des Verbrauchers durch EHEC-Infektionen infolge Fleischverzehr ist gegenw~rtig gering. U. Werner

Antimykotische und antiaflatoxine Effekte von Milchs~iurebakterien: Ein Uberblick. (Antimycotic and antiaflatoxigenic effect of lactic acid bacteria: a review). Dept. of Food Science and Technology, Univ. of Nebraska, Lincoln, Nebr., USA. Gourama H, Bullerman LB. J Food Protection (1995) 57:1275-1280. Milchs~iurebakterien werden h~iufig zur Fermentation einer Vielzahl von Lebensmitteln genutzt und sind daher bekannt ftir ihren konservierenden Effekt. Vielfach wird yon der Inaktivierung bakterieller Pathogenit~it durch Milchs~iurebakterien berichtet und die daftir verantwortlichen bactericiden Substanzen ermittelt. Dennoch ist ihr Potential nicht endgiiltig erforscht. Einige Berichte beschreiben den Einfluf3 yon Milchs~iurebildnern auf Schimmelwachstum und Aflatoxinbildung. So konnte z.B. bei Lactobacillus spp. eine Hemmung der Aflatoxinbiosynthese bestimmt werden, andere Bakterien wie z.B. Lactococcus lactis stimulieren wiederum die Aflatoxinbildung. In einigen Arbeiten wird der Einflug der Lactobazillen auf die Pilze und deren Stoffwechsel durch Stoffwechselprodukte wie Milchs~iure oder andere hitzestabile niedermolekulare Metaboliten beschrieben. R. Wedekind

Sonden und PCR zum Nachweis pathogener Bakterien in Lebensmitteln. (Probes and polymerase chain reaction for detection of food-borne bacterial pathogens). Dept. of Veterinary Microbiology, KVL-Centre for Food Research, The Royal Veterinary and Agricultural Univ., Frederiksberg, Denmark. Olsen JE, Aabo S, Hill W, Notermans S, Wernars K, Granum PE, Popvic T, Rasmussen I-IN, Olsvik O. Intern J Food Microbiol (1995) 28:1-78. Es wird auf den gegenw~rtigen Stand der beim Nachweis pathogener Bakterien angewandten Techniken wie DNA-Hybridisierung und PCR ngher eingegangen. Dabei werden insbesondere M0glichkeiten der Identifizierung im Rahmen der Lebensmittelhygiene bei den im folgenden aufgeftihrten, pathogenen Keimen diskutiert: Salmonella, E. coli, V. cholerae, Yersinia enterocolitiea,

Campylobacter, Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Clostridium perfringens und C. botulinum. Wghrend die DNA-Technik bisher meist zur Anreicherung von Bakterien eingesetzt wurde,, soll mittelfristig die Zielsetzung verfolgt werden, die pathogenen Mikroorganismen direkt im Lebensmittel nachweisen zu k0nnen. Bis die angeftihrten Techniken in der routinem~gigen Lebensmittelkontrolle Anwendung finden, mtissen allerdings noch einige z.Z. noch bestehende methodische Schwierigkeiten tiberwunden werden. Ftir zahlreiche PCR-Methoden, die im Text nicht ansftihrlich behandelt werden konnten, sind die Detektions-Prinzipien sowie Angaben bzgl. weiterfiJhrender Literatur tabellarisch dargestellt. H. Schulz Unspezifischer ELISA zum Nachweis von Schimmelpilzen in Lebensmitteln. (Nonspecific enzyme-linked immunosorbent assay

Ziihlung von lebenden Listeria sp. und Listeria monocytogenes in Lebensmitteln. (Enumeration of viable Listeria species and Listeria monocytogenes in foods). U.S. Food and Drug Administration, Minneapolis, Minn., USA. Heisick JE, Rosas-Marty LI, Tatini SR. J Food Protection (1995) 58:733-736. K~iseportionen (Brie, Provolon, Mtinster, Camembert) wurden in Listeria enrichment broth (LEB, DIFCO) gegeben und mit Listeriensuspensionen (L. monocytogenes, L. seeligeri, L. innocua, Inocula 1 000/g, 10/g) inoculiert; danach wurde 2 rain gemischt. Aliquote der Mischung wurden in Phosphatpuffer verdtinnt und direkt auf Agarplatten aufgetragen. Die Medien waren Listeria enumeration agar 1 (LEA 1, mit Columbia blood agar base EH, Lithiumchlorid, 4-Methylumbelliferyl-[3-D-glucosid und SchafsNut), LEA 2 (mit Columbia blood agar base EH, Sphingomyelinase, PALCAM supplement (Oxoid), Ceftazidim, Acriflavin und Amphoteriein B) sowie TSAYE (Trypticase soy agar mit Hefeextrakt). LEA 1 und 2 waren neue, modifizierte Medien, die getestet wurden. - Daneben wurden auch natiMicherweise kontaminierte Lebensmittel wie Shrimps, Schokoladeneiscrerne und Lachspastete aufgearbeitet und auf die Agarplatten direkt aufgetragen. Auf den LEA-Platten erfolgte die Bestimmung der Listerien durch Fluorescenz, die dutch den Abbau yon 4-Methylumbelliferylglueosid bedingt ist. L. monocytogenes wurde dadurch bestimmt, dab haemolytische Kolonien auf Xylose-Agarplatten iibergeimpft wurden, um sie yon L. seeligeri zu differenzieren. - Kontaminationsraten yon tiber 200 Zellen pro g Lebensmittel konnten mit dieser Methode recht genan quantifiziert werden (Wiederfindung tiber 80%). Raten unter 200/g wurden als Schiitzungen gewertet. Bei einer Rate von unter 100/g sank die Wiederfindung allerdings auf 58%. Bei noch niedrigerem Level konnte Listeria nicht entdeckt werden. Dies finderte sich, wenn diese Vorgehensweise mit einer Inkubation in einem Anreicherungsmedium kombiniert wurde. Daher wird die Nachweisgrenze anf 1-150 Zellen/g gesch~itzt. M. Kohl-Himmelseher [lberleben von Listeria monocytogenes und Salmonella typhimurium und Qualit~itsparameter von gekochten FleischklO6en und Schinken nach Bestrahlung. (Survival ofListeria monocytogenes and and quality attributes of cooked pork chops and cured ham after irradiation). Dept. of Animal Science and of Food

201 Science and Human Nutrition, Iowa State Univ., Ames, Iowa, USA. Fu A-H, Sebranek JG, Murano EA. J Food Sci (1995) 60:1001-1005, 1008. Vorgekochtes Fleisch erfreut sich zunehmender Beliebtheit. Es sollte als vakuumverpaekte Ware eine sichere Haltbarkeit besitzen, da durch das milde Kochen und die Vakuumverpackung die nafiirliche Verderbnisflora minimiert wird. Der Einsatz von Nitrit ist auf gep6kelte Ware beschr~nkt. Bei ungep6keltem Fleisch, gekocht oder roh, sind hohe Bestrahlungsdosen notwendig, um die Gefahr von Botulismus zu kontrollieren. Die Effekte von schwachen oder mittleren Strahlendosen auf das Oberleben von Salmonella typhimurium und Listeria monoeytogenes in mikrowellenfertigen Schweinekoteletts (getaucht in Salz- und Phosphatlake oder unbehandelt) und gep6keltem Schinken werden beschrieben. Weiterhin wurden die Auswirkungen auf den pH-Wert, die Lipidperoxidation, die Farbe und den Geruch nach Bestrahlung und Lagerung untersucht. Dabei stellte sich die Bestrahlung als effektives Verfahren zur Reduktion der Gesamtzellzahl bei den untersuchten Mikroorganismen heraus, besonders wenn mittlere Strahlendosen verwendet wurden. Zusammen mit einer Tiefkahllagerung sollte die Bestrahlung die Lagerungssicherheit solcher Produkte gew~hrleisten und diese verl~gern. Der Effekt der Bestrahlung wird durch Zusatz von Nitrit erh6ht. U. Krings Vergleich von Kulturmedien zur Bestimmung von Listeria monocytogenes in gekiihlter, vakuumverpackter Truthahnwurst (Typ Bologna), zubereitet unter Verwendung von Zusatzstoffen. (Culture media comparison for the enumeration of in refrigerated vacuum packaged turkey bologna made with chemical additives). Dept. of Animal Sciences, Dept. of Food Science and Human Nutrition, Colorado State Univ., Fort Collins, Colo., USA. Wederquist HJ, Sofos JN, Schmidt GR. Lebensm-Wissen und -Technol (1995) 28:455--461. Zerkleinertes Truthahnfleisch wird mit verschiedenen Zus~itzen gekocht, mit Listeria monoeytogenes inoculiert (2,18-2,58 log CFU/g), vakuumverpackt und anschlieBend bei 4 ~ gelagert. Das Wachstum der pathogenen Keime wird unter Verwendung yon 5 unterschiedlichen Agar-Medien registriert. Im Durchschnitt liefern hierbei der TSA- und der modifizierte Oxford-Agar im Vergleich zum MPEF- und LPM-Agar deutlich h6here Koloniezahlen, wahrend bei Verwendung des LPMT-Agars signifikant geringere Koloniezahlen festgestellt werden. W~hrend der 28-tagigen Lagerung aben Zus~tze yon Natriumacetat (5 g/kg, pH 6,63), Natriumlactat (20 g/kg, pH 6,73) und Kaliumsorbat (2,6 g/kg, pH 6,59) eine keimhemmende Wirkung gegeniiber L. monocytogenes aus. Demgegenaber bewirkt Natriumhydrogencarbonat im Vergleich zur Kontrollprobe keinen signifikanten inhibitorischen Effekt. H. Schulz Automatisierter

RNA-Sonden-Test

zur Identifizierung von

Listeria monocytogenes. (Automated RNA probe assay for the identification ofListeria monocytogenes), bioM6rieux S.A., Marcy L'Etoile, France. Mabilat C, Bukwald S, Machabert N, Desvarennes S, Kurflirst R, Cros P. Intern J Food Microbiol (1996) 28:333-340. Untersuchungen menschlicher Listeriosen zeigen die Wichtigkeit von Listeria monoeytogenes als Risiko for Lebensmittelinfektionen. Es wird die Entwicklung eines automatischen Identifikations-Tests for Listeria monoeytogenes beschrieben, welcher die Spezifit~it der 165 rDNA nutzt. Hierzu werden Bakterienkulturen mittels eines chemischen Sehrittes mit dem Ziel zerstOrt, die Nucleinsfiuren freizusetzen. Der Extrakt wird in einen VIDASAutomaten gegeben und flir 2 h einer nicht radioaktiven Hybridisierungsreaktion ausgesetzt. Der Test identifiziert mit dieser spezifischen Methode 68 yon 69 Listeria-monocytogenes-St~nmen, die aus Kliniken bzw. Lebensmitteln stammen. R. Wedekind Wachstum von Listeria monocytogenes auf in modifizierten Atmosphiiren verpacktem Lammfleisch. (Investigations on the growth of Listeria monocytogenes on lamb packaged under modi-

fled atmospheres). Sheridan JJ, Doherty A, Allen P, Mcdowell DA, Blair IS, D Harrington. Food Microbiol (1995) 12:521. Anwendung der Polymerase-Kettenreaktion zum Nachweis von Salmonellen. (Use of the polymerase chain reaction for Salmonella detection). Roman L. Hruska U.S. Meat Animal Research Center, USDA, ARS, Clay Center, Nev., USA. Kwang J, Littledike ET, Keen JE. Letters Appl Microbiology (1996) 22:46-51. 40 Salmonellen-Serogruppen (60 Isolate) und 24 gramnegative Bakterien (42 Isolate, z.B. Aetinobacillus suis, Aeromonas hydro-

phila, Alcaligenes sp., Klebsiella pneumoniae, Pasteurella sp.) wurden untersucht. Sie stammten vonder ATCC und anderen offiziellen Stellen in den USA. - Die DNA wurde nach Cohen et al. 1993 isoliert. Es wurden drei Gruppen von PCR-Primern (S 18-19, S 21-22 und S 29-30) vom Salmonella-ompC-Gen zur speziellen Detektion von Salmonellen verwendet, Sequenz und Funktion jedes Primersets sind angegeben. Die PCR-Vervielf~iltigung wurde mit 100 ng genomischer DNA in einem 100-gL-Ansatz durchgeft~hrt. Die Reagentien stammten von Perkin-Elmer, die Mischung erfolgte nach Herstellerangaben, 30Reaktionscyclen wurden durchgefi~hrt (95 ~ 30 s; 56 ~ 45 s; Inkubation 72 ~ 60 s). Die DNA-Sequenzierung erfolgte mit einem DNA-Sequenzierungssystem von Promega, Madison, USA nach deren Anweisungen. Die PCR-Produkte wurden auch elektrophoretisch aufgetrennt (Agarose-Gele). Vor allem der Primer-Set S 18/19 vervielf'~iltigte spezifisch DNA der 40Salmonella-Serogruppen, nicht jedoch die der anderen gramnegativen Bakterien. Die Einzigartigkeit dieser Sequenz wurde somit best~ttigt. Die Empfindlichkeit der PCR-Detektion in extrahierter chromosomaler DNA yon Salmonella typhimurium wurde zu ca. 1 pg minimaler ben6tigter Menge abgesch~itzt, die Empfindlichkeit betreffend Bakterien (ganze Zellen, erhitzt) waren ca. 400 Zellen als Minimum. Die Wiederfindung yon S. typhimurium in gemahlenem Rindfleisch benOtigte allerdings 4~5 h Anreicherung bei einem anf'~nglichen Inoculum yon 100 Bakterien. M. Kohl-Himmelseher Sehneller Nachweis von Salmonella enteritidis in FliissigeiSammelproben mittels e i n e s Magnetkiigelchen-ELISASystems. (Rapid detection of Salmonella enteriticlis in pooled liquid egg samples using a magnetic bead-ELISA system). USDA, ARS, Southeast Poultry Research Lab., Athens, Ga., USA. Holt PS, Gast RK, Greene CR. J Food Protection (1995) 58:967-972. Der Test verktirzt die erforderliche Zeit zur Detektion yon Salmonella enteritidis (SE) um 24 h und beruht auf der Verwendung yon Salmonellen-Antik6rpern der Mans, die an der Oberflfiche yon magnetischen Ktigelchen fixiert werden (Dynabeads T M Anti-Salmonella). Diese werden zu den Fliissigeiproben gegeben und nach Bindung yon SE mit Hilfe eines Magneten isoliert. Die Detektion yon SE erfolgt dann durch einen ELISA, der mit monoklonalen anti-SE-flagellar-Proteinen arbeitet. Nach dieser zerst6rungsfreien Detektion werden die Kugeln zum Ausplattieren henutzt. Das vorgestellte Verfahren wird mit dem tiblichen Standardverfahren der direkten Ausplattierung verglichen. Der immunomagnetische Assay weist eine vergleichhare SE-Detektionsrate auf. Durch Verwendung der anf den Beads konzentrierten Salmonellen zum direkten Plattentest erh~ilt man den empfindlichsten SENachweis for Fltissigproben. U. Krings Mehrfach-PCR-Methode zur Identifizierung von Listeria spp. und Listeria monocytogenes in Molkereiprodukten. (A multiplex PCR method for the identification of Listeria spp. and Listeria monocytogenes in dairy samples). Government Dairy Research Station, Agricultural Research Center, Ghent, Melle, Belgium. Herman LMF, De Ridder HFM, Vlaemynck GMM. J Food Protection (1995) 58:867-872. Proben (25 g bzw. mL) von Rohmilch aus verschiedener Quelle, Frisehk~se, Weichkfise, z.T. mit Rotschmiere, Camembert und Schimmelk~searten, frischer Ziegenkase u.a. Molkereiprodukte wurden in Anreicherungsbouillon gegeben (Tryptone soya broth mit 0,6% yeast extract, 0,001% Acriflavin-HC1, 0,004% Nalidixins~ure und 0,005% Cycloheximid), gemischt und 48 h bei 30 ~

202 bebri~tet. Eine ImpfOse wurde auf Oxford Agarmedium (OXOID) ausgespatelt und 48 h bei 37 ~ inkubiert. Von den gewachsenen Kolonien wurden5 schwarz gef~irbte entnommen und die Identit~it biochemisch iiberpraft (u.a. Katalase-Reaktion, Gram-F~bung, Schwarmverhalten, HKrnolyse, Kohlenhydratverwertung, CAMPTest). Dies dauerte 4-9 Tage. - Daneben wurde eine Methode zur Identifizierung auf der Basis einer mehrfachen PCR entwickelt: Zum einen wurde aus Bakterienreinkulturen (verschiedene Species) die DNA extrahiert (nach Flamm, 1984) und dann in Wasser gel6st, zum anderen wurden von o.g. Molkereiprodukten gewonnene rohe, bakterielle Zellysate eingesetzt (dazu wurden die Kulturen vonder Oxford-Platte in etwas Wasser suspendiert, zentrifugiert und in 0,05 mol/L NaOH und 0,125% SDS 17 min bei 90 ~ erhitzt). Die PCR-Analyse wurde in PCR-Puffer (200 mmol/L Tris-HC1, pH 8,3) mit 15 mmol/L MgC12, 250 mmol/L KC1, Tween 20 und einem dNTP-Mix (je 2 mmol/L) sowie 1 U DNA Taq Polymerase, den Primern Li454-472F und Li 1433-1451R(je 0,06 ~tg) sowie 1 p.L Lysat oder DNA durchgef't~hrt. Als Ger~it diente ein PCR 9 600 Thermo-Cycler (Perkin Elmer). Die Temperaturen beim Denaturieren, Anlagern und Verknt~pfen waren 90, 50 und 72 ~ es wurden 31 Cyclen (15 s, 2 s, 30 s bzw. 4 min) durchlaufen. Die PCR-Produkte wurden in einem 1% Seakem ME AgaroseGel analysiert (5 V/cm, 0,5 X TAE-Puffer). - Die beiden vervielfachten DNA-Fragmente umfal3ten 1 003 bzw. 593 bp. Die Ergebnisse der Multiplex-PCR-Methode stimmten mit denen gut iiberein, die mit der klassischen, bakteriologischen Methode erhalten wurden. Die PCR-Methode dauerte aber nur 3 h. Insgesamt wurden 64 Proben untersucht, positive hinsichtlich L. monocytogenes fanden sich vor allem unter den Weichk~isen,Ziegenk~isen und im Reinigungswasser. M. Kohl-Himmelseher Polymerase-Kettenreaktions-Test mit Fluorescenzdetektion in Mikrotiterplatten auf Listeria monocytogenes in Lebensmitteln. (Polymerase chain reaction assay coupled with fluorescence detection on mierowell plates for Listeria monocytogenes in foods). Biological Sciences Dept., California Polytechnic State Univ., San Luis Obispo, USA. Carlo RJ, Norton DM, Inzunza AE, Sfinchez JG, Oste C. J Food Protection (1995) 58:614-620. Insgesamt 326 Lebensmittelproben (z.B. Milch, K~ise, SoBe, Salate, Mehl) wurden aus Ktichen, Industriebetrieben und Supermarkten erhoben. Diese wurden mit zwanzig weiteren Proben, die im Kulturversuch negativ auf Listeria monocytogenes waren, woyon 10 mit 1.107CFU/mL Listerien versetzt wurden und 10 als negative Kontrollen dienten, einer Anreicherung und DNA-Extraktion zur PCR unterworfen. Ca. 25 g Probe wurden mit 225 mL FDA-Listeria enrichment broth in einem Stomacher homogenisiert und in eine Flasche gegeben. Nach Absetzen der festen Bestandteile wurde ein Teil des Uberstandes zur PCR-Analyse genommen und der Rest bei 30 ~ 24 h inkubiert. Es erfolgte eine zweite Anreicherung und Ausstrich auf Lithiumchlorid/Phenylethanol/Moxalactam-Agar (BBL Microbiol. systems, Cockeysville, USA). Nach BebriRung (30 ~ 24 h) erfolgte eine Prtifung auf Listerien mit einem Transilluminator; verd~ichtige Kolonien wurden biochemisch 0berprtfft. Die im Kulturversuch ermittelten Zahlen dienten als Vergleich zu den mit PCR ermittelten. Hierzu wurde DNA durch die Silica/Guanidinthiocyanat-Methode extrahiert. Der Lebensmittelextrakt wurde mit Zellysepuffer gemischt (GUSCN), der 4,5 mol/L Guanidinthiocyanat, 0,1 mol/L Tris-HC1 pH 8,0, 0,02 mol/L EDTA, 0,5% Triton-X 100, 0,5 mol/L NaC1 und 0,7% Cetyltrimethylamrnoniumbromid enthielt. Bei 56 ~ wurde 30 min unter Sch0tteln extrahiert. Danach wurden Kieselgelpartikel zugegeben, gescht~ttelt, zentrifugiert (13 000 g) und der lJberstand entfernt. Die Kieselgelpartikel mit der isolierten DNA wurden gewaschen und getrocknet..Die DNA wurde mit Tris-EDTA-Puffer eluiert (Zentrifugation, Uberstand genommen). Die L6sung diente als Matrize far den PCR-Test. Als Primer wurden LM 465 F und LM 686 R verwendet, die spezifisch eine 221-bp-Region des rrnOperons amplifizierten. Die enzymatische Vervielf~iltigungerfolgte in einem Gene Amp PCR-System 9 600 Thermocycler (PerkinElmer) unter Zusatz von 2 mmol/L MgC12, 200 ~tmol/L Desoxynucleotidphosphaten, 0,5 p,g/mL Ethidiumbromid, 0,5 p,mol/L

Primer und 2 U AmpliTaq DNA-Polymerase. Cyclen: 95 ~ 2 min, 35 Cyclen von I0 s 94 ~ und 10 s 60 ~ 1 Cyclus 5 min 72 ~ Die PCR-Produkte wurden z.T. durch Elektrophorese in 2%igen Agarose-Gelen in Tris-Borat-Puffer beurteilt, z.T. fluorimetrisch in Mikrotiterplatten gemessen (CytoFluor 2 300, Millipore, Bedford, USA) (PCR-FD). Mit PCR-FD konnten 10-100 koloniebildende Einheiten als Bestfmmungsgrenze ermittelt werden. - Die Empfindlichkeit des Tests betrug 95,2%, die Spezifltfit ca. 90%. - Der PCR-FD-Test kann eine natzliche Screening-Methode f'dr eine groge Probenzahl yon Milch- und Molkereiprodukten zum Auffinden von Listeria monocytogenes sein. M. Kohl-Himrnelseher

Polymerase-Kettenreaktion (PCR) Naehweis genteehnologiseh veritnderter Lebensmittel mittels Polymerase-Kettenreaktion (PCR). [Detection of genetically engineered food by the polymerase chain reaction (PCR)]. Abteilung ffir Lebensmittelchemie, Inst. ftir Biochemie, Univ. Bern, Bern, Switzerland. Meyer R. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:648-656. 3 Typen gentechnisch veranderter bzw. hergestellter Lebensmittel sind zu unterscheiden: Gentechnisch ver~nderte Pflanzen und Tiere; Lebensmittel, die mit Hilfe gentechnisch ver~nderter Mikroorganismen hergestellt werden; Lebensmittelzusatzstoffe, die mit Hilfe gentechnisch verfinderter Mikroorganismen gewonnen werden. Am Beispiel der vonder Fa. Calgene entwickelten Tomatensorte ,,Flavr Savr" wird gezeigt, dag der Direktnachweis yon rekombinanter DNA mittels der Polymerase-Kettenreaktion (PCR) zum Nachweis eines gentechnisch erzeugten Lebensmittels erfolgreich eingesetzt werden kann. Dartiber hinaus ist es prinzipiell auch mOglich, mit Hilfe indirekter analytischer Methoden gentechnisch ver~tnderte Nahrungsmittel zu identiflzieren, sofern im Vergleich zum nicht transgenen Produkt eine signifikant verfinderte Zusammensetzung vorliegt (Fetts~iuremuster,Enzymaktivit~it, Zuckergehalt etc.). Auch mittels ELISA l~il3tsich die Expression fremder oder ver~nderter Proteine in Lebensmitteln erfolgreich nachweisen. H. Schulz

Hygiene Das HACCP-Konzept: Sehwierigkeiten bei der praktischen Umsetzung. (HACCP concept: difficulties in practice). Inst. ftir Tier~ztliche Lebensmittelhygiene der Univ. Ziirich, Z~rich, Switzerland. Untermann F. Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1995) 86:566573. Das HACCP-Konzept ist ein Programm zur Identifikation speziflscher Gesundheitsgefahren, die bei der Lebensmittelherstellung ft~r den Konsumenten entstehen k~nnen, es gibt eine Anleitung zur Risikobewertung. Es umfal3t ebenso die notwendigen vorbeugenden M~nahmen, um die ermittelten Gefahren schon w~ihrend des Herstellungsprozesses zu minimieren oder auszuschalten. Grundlegende Verst~indnisproblemeergeben sich durch krasse rdbersetzungfehler des in englischer Sprache entwickelten Konzepts. Zentrale Begriffe wie ,,hazard" wurden Rilschlich mit Risiko statt etwa Gef~ihrdung,oder ,,control" mit kontrollieren start etwa beherrschen tibersetzt. Das Programm umfal3t im wesentlichen drei Stufen: die Gefahrenidentifizierung und -bewertung (hazard analysis), das Risiko-Management (critical control points) und die laufende Uberwachung und Dokumentation des Systems. Die gr~gte Schwierigkeit liegt in der Festlegung der control points, d.h. der Schritte im Produktionsablauf, bei denen ein Management von Gesundheitsrisiken notwendig und m0glich ist. Ein control point verlangt zude..m geeignete Magnahmen und Verfahren zur Beherrschung und Uberwachung des m6glichen Risikos. Verfahrensschritte, die diese Definitionen nicht erftillen, sollten anderweitig durch ein Qualit~itssicherungssystemt~berwacht werden. Die Durchftihrung des HACCP-Konzepts erfordert eine konsequente, kritische und logische Anwendung und eine besondere Qualifikation der Verantwortlichen. E. M~nnlein