Z Lebensm Unters Forsch (1992) 195:341-408
A bstr ac ts / R e f erate
Mineralstoffe Bestimmung yon Fe 2 +-Fe3+ und Fe 3 +-Ni2+ dureh potentiometrische, komplexometrische Zweikomponententitration. J. Kochana, K. Madej, A. Parczewski. [Determination of Fe(II)-Fe(III) and Fe(III)Ni(II) bei the two-component potentiometric complexometric titration] (Krakow, Poland, Department of Analytical Chemistry, JagielIonian University) Fresenius J Anal Chem (1992) 342:54-57. Verff. beschreiben ein Titrationsverfahren zur simultanen Bestimmung yon Fe(II)- neben Fe(III)-Ionen und zur Analyse yon Fe(III)- neben Ni(II)-Ionen. Die Versuche werden unter Verwendung des Radiometer Titrationssystems RTS 622 durchgefiLhrt, wobei sich die jeweiligen Endpunkte der Titrationen durch Auswertung der registrierten Titrationskurven ableiten lassen. Die Bestimmung der Metallionen erfolgt aus wgBriger, acetatgepufferter L6sung durch Titration mit Na2-EDTA und potentiometrischer Auswertung. Die untersuchten L6sungen enthalten etwa 200-600 gg Fe(III)- oder Fe(II)-Ionen bzw. 0~00 ~tg/L Ni. Der Aufbau der MeBeinrichtung, die Durchffihrung der Versuche und eine kritische Fehlerbetrachtung der Ergebnisse sind im Original enthalten. H. J. Kleinau (Braunschweig) Bestimmung yon Eisen und Zinn in eingedosten Lebensmitteln durch Atomabsorptionspektrometrie. S.-W. Chung, W.-C. Tsai. (Determination of iron and tin in canned foods by atomic absorption spectrometry) (Hsinchu, Taiwan, Die. Food Technol., Food Ind. Res. and Develop. Inst.) At Spectrosc (1991) 12:59-63; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:517. Ffir die Bestimmung von Eisen und Zinn in eingedosten Lebensmitteln wird ein AufschluB mit einer minimalen Menge HNO 3 (als oxidierendem Agens) empfohlen. Variationen je naeh Art des Lebensmittels sind angegeben. Ffir diese Tests wurden sieben verschiedene Lebensmittel mit den beiden Elementen zusfitzlich dotiert. Nach dem AufschluB verdiinnt man die klare L6sung mit (ca. 30 ml) i %iger Oxals/iurel6sung, wodurch eine Hydrolyse von Sn4 + verhindert wird. Die Bestimmung erfolgt im Atomabsorptionsspektrometer, wobei ffir Fe eine Luft/Acetylen-Flamme(248,3 nm), fiir Sn eine NzO/Acetylen-Flamme (286,3 nm) verwendet wird. Von der AufschluBapparatur ist eine Sehemaskizze abgebildet. Man erh~ilt Wiederfindungenyon 90% ffir Sn4 +, von I 10% f/Jr Fe 3+; rel. Standardabweichungen fiir 20,1 mg/kg Sn = 2,0%, ffir 3,1 mg/kg Fe = 4,0%. W. Czysz Photometrische Bestimmung von Kupfer-(II)-Spuren mittels der homolytischen Reaktion des Cu(II)-N-p-Nitrobenzyl-5,10,15,20-tetrakis(4-snlfonatophenyl)-porphin-Komplexes. M. Tabata, K. Kaneko. [Spectrophotometric determination of trace amounts of copper(II) using the homolysis reaction of the copper(II)-N-p-nitrobenzyl-5,10,15,20-tetrakis(4-sulphonatophenyl)porphine complex] (Honjo-machi, Saga, Japan, Department of Ckemistry, Saga University) Analyst (1991) 116:1185-1188. Verff. beschreiben die herstellung des Reagens, N-p-Nitrobenzyl-5,10,15,20-tetrakis(4-sulfonatophenyl)-porphin (ira folgenden
Zeitschrift for
9 Springer-Verlag 1992
abgekiirzt: p-NO2Bz(Hstpps)). In wfiBriger L6sung reagiert dieses mit Cu(II) nach der Formel: p-NO2Bz(Htpps)4-+Cu2+~pNO2Bz[Cu(tpps)]3-+ H +, welches unter Abspaltung der p-Nitrobenzylgruppe zu Cu(tpps)4- +p-NO2BzOH reagiert. Hierbei findet eine Farbver/inderungstatt. Die pH-Abhfingigkeitder Absorptionsspektren, sowie die Sgurekonstanten der unterschiedlich protonierten Formen wurden ermittelt. Die Geschwindigkeit der Debenzylierungsreaktion und der EinfluB von pH-Wert und Temperatur wurden ebenfalls untersucht. Als optimale Bedingungen wurden pH 5 und eine Reaktionszeit von 7' bei 90 ~ ermittelt. Der EinfluB von St6rionen wurde auch iiberpriift. See- und FluBwasser wurde mit Zusatzversuchen nach dieser Methode analysiert, es ergaben sich befriedigende Wiederfindungsraten. R. Schneider (Karlsruhe) Kinetische thermometrische Bestimmung yon Mangan dnreh dessen katalytischen Effekt auf die Oxidation von Tiron mit Wasserstoffperoxid. E. G6mez, J.M. Estela, V. Cerd~. (Kinetic thermometric determination of traces of manganese by its catalytic effect on the reaction between tiron and hydrogen peroxide) (Palma de Mallorca, E, Dept. Chem., Fac. Sci., Univ. Batearic lslands) J Thermal Anal (1991) 37:195-202; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:654. Ein hochempfindliches kinetisches thermometrisches Verfahren zur Bestimmung von MnZ+-Spuren, welches auf deren katalytischem Effekt auf die Oxidation von Tiron mit Wasserstoffperoxid beruht, wird entwickelt. Der Verlauf der Reaktion wird fiber die Anfangsgeschwindigkeiten bei den Temperatur-Zeit-Kurven verfolgt. Unter optimalen Bedingungen kann Mn im Bereich von 1-120 ng/ ml mit einer rel. Standardabweichung yon 5,8% bzw. 1,3% ffir 5 ng/ ml bzw. 40 ng/ml Mn z+ bestimmt werden. Pb 2+ st6rt die Bestimmung in mehr als 20fachem UberschuB. Die Methode wird zur Mn 2+-Bestimmung in Wasser, Bier und Wein mit zufriedenstellenden Ergebnissen eingesetzt. R.H.S. Selengehalt in Fleisch und Nieren yon Rindern und Schweinen in der Steierlnark. W. Gamerith, F. Lichtenegger, E. Schindler, W. Steindl. (Graz, Institut f~r Statistik, Oekonometrie und Operations Research der Universitiit Graz) Fleischwirtschaft (1991) 71:13431345. Der Selengehalt des Fleisches und der Nieren von Rindern und Schweinen im Gebiet der Steiermark wurde nach deren NaBveraschung in Salpetersiinre mittels flammenloser Atomabsorption bestimmt. Der mittlere Selengehalt der Muskulatur von Rindern lag bei 6 gg/100 g, yon Schweinen bei 16 gg/100 g. Die Gehalte bei Nieren waren wesentlich h6her, und die mittleren Mengen lagen bei Rind 132 gg/100 g und bei Schwein 246 gg/100 g. Hinsichtlich der regionalen Herkunft der untersuchten Proben konnten keine Unterschiede festgesteUt werden. Geschlcchtsspezifische Unterschiede wurden im Falle der untersuchten Rinder hingegen deutlich erkennbar. Die Selengehalte lagen bei den weiblichen Tieren deutlich niedriger als bei den mfinnlichen Species. H. Scherz (Garching) Anwendung stabiler Isotope zur Lebensmittelgewebsanalyse. E. Wada, H. Mizutani, M. Minagawa. (The use of stable isotopes for food web analysis) ( Machida, Tokyo, Japan, Mitsubishi Kasei Institute of
Life Sciences Laboratory of Biogeochemistry and Sociogeochemistry) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:361-371 (Summary). General aspects in isotope biogeochemistry was summarized with emphasis on J 15N and J 13C contents in plants and animals in natural ecosystems. [n the estuary, the variation of isotope ratios were principally governed by the mixing of land-derived organic
342 matter, marine phytoplankton, and seagrasses. A clear cut linear relationship between animal c515Nand its trophic level was obtained in the Antarctic food chain system. Several current efforts to use the stable isotopes for food web analysis were demonstrated for some terrestrial and marine systems as well as human food web.
Umkehrphasen-Ionenpaarchromatographie anorganischer Anionen mit Tetraalkylammoniumionen and zweiwertigen organischen Anionen und indirekter photometrischer Detektion. 3. Zou, S. Motomizu, H. Fukutomi. (Reversed-phase ion-interaction chromatography of inorganic anions with tetraalkylammoniumions and divalent organic anions using indirect photometric detection) (Tsushima-
naka, Okayama 700, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Science, Okayama Univ.) Analyst (1991) 116:1399-1405. Es wird eine ionenchromatographische Methode zur Bestimmung anorganischer Anionen beschrieben. Anorganische Anionen bilden mit Tetraalkylammoniumionen,d.h. im konkreten Fall Tetrabutylammoniumionen(TBA), ein klassisches Ionenpaar (die Autoren bevorzugen die Bezeichnung Ionen-Interaktions-Chromatographie). Dieses wird auf Umkehrphase chromatographiert und mit Naphthalin-1,5-disulfonat (NDS) bzw. Naphthalin-2,6-dicarboxylat (NDC) eluiert. Gemessen wird die Menge an NDS bzw. NDC (photometrisch bei 300 nm Wellenlfinge), die durch das anorganische Anion yon der station/iren TBA-Phase verdr/ingt wurde. Wichtig ist eine geniigend hohe TBA-Konzentration (0,1 mmol/L), weil sonst die Verteilungschromatographie des Ionenpaars Anorganisches Anion-TBAmit der hydrophoben S/iule zunimmt und deshalb das Signal schw/icher wird. Mit einer kurzen S~iulewurden FluB-, Leitungs-, See- und Regenwasser analysiert. Das Detektionslimit liegt bei einigen lig/L. Es werden u.a. die Vorziige von NDS bzw. NDC gegenfiber dem gel/iufigeren Elutionsmittel Phthalat diskutiert: 1) h6here Wellenl/inge und h6herer Extinktionskoefflzient, 2) kein Einflug des pH-Wertes der Probe, 3) keine Bildung yon Metallkomplexen, 4) hohe Elutionskraft und gute L6slichkeit des Eluenten und 5) NDS ist billig und als S/iure erh/iltlich. Einige Druckfehler (DNS statt NDS, H:PO42-) st6ren. J. Griffig (Augsburg)
Diinnschichtchromatographie anorganischer Ionen an Polyethylenimin-Cellulose mit Schwefelsiiure/Dioxan-Mischungen als FlieBmittel. T. Shimizu, T. Ohtomo, T. Shimizu. (TLC of inorganic ions on polyethyleneiminecellulose in mixed sulfuric acid and dioxane media) ( Aramaki, Maebashi, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Education Gunma Univ.) J of Planar Chromatogr Modern TLC (1990) 3:88-89. Anhand yon Standardl6sungen wurden die Rf-Werte yon 49 verschiedenen Kationen untersucht mit Polyethylenimin-Celhilose (PEI) als station/irer Phase und Mischungen aus 0,1 molarer Schwefelsgure mit Dioxan (7 + 3; 1 + 1; 3 + 7) als Fliegmittel. Die beiden tetztgenannten eignen sich am besten fiir die Auftrennung eines Mehrkomponentengemisches. Bei den 20-cm-Platten war es fiir die Trennung erforderlich, eine Trennstrecke von 17 cm zu haben, was etwa 100-120 rain erfordert. M. Petz (Wuppertal) Bestimmung geringer Mengen Iod in Lebensmitteln und biologischen Proben dutch Kathoden-Abstreif-Voltammetrie. S. Yang, S. Fu, M.
Wang. (Determination of trace iodine infood and biological samples by cathodic stripping voltammetry) (Zhengzhou, Henan, People's Republic of China, Department of Chemistry, Zhengzou Univ.) Anal Chem (1991) 63:2970-2973. Es wurde eine empfindliche und selektive Methode zur Bestimmung yon Iod beschrieben. Das Verfahren wurde an Speisesalz, A1genpr/iparaten und Eiern erprobt. Die durch Verbrennung in Gegenwart von Sauerstoff aufgeschlossenen Untersuchungsmaterialien wurden in saurer L6sung in Gegenwart von Bromid und Zephiramin (Tetradecyldimethylbenzylammoniumchlorid)bei einem Potential von +0,95 V (gegeniiber Ag/AgC1) als Ionenpaar an einer Arbeitselektrode aus glasartigem Kohlenstoff niedergeschlagen. Der Abstreifeffekt wurde durch Potential/inderungvon + 0,95 V bis - 0 , 2 V erreicht. Das Potential bei +0,1 V stand in linearer Relation zur Konzentration von Iodidionen (0,1-20 ng/ml). Die Optimie-
rung des Verfahrens unter Beriicksichtigung der einzelnen Reagentien (S/iuregehalt, Bromid, Zephiramin) und der Gerfiteparameter sowie der EinfluB von St6rionen wurden im Original n/iher erl/iutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig)
Indirekte Bestimmung von Bromid mit Diffusionsflieflinjektionsanalyse und amperometrischer Detektion. S.D. Nikolic, T.D. Jankovi~, E. B. Milosavljevi6, J. L. Hendrix, J. H. Nelson. (Indirect determination of bromide by diffusion flow injection analysis with amperometric detection) ( YU, Belgrade, University of Belgrade, Faculty of Chemistry) Fresenius J Anal Chem (1992) 342:98-102. Eine schnelle Methode zur Bestimmung von Bromid wird beschrieben. Die Methode indirekter Diffusions-FlieBinjektionsanalyse mit amperometrischer Detektion ist spezifisch und sehr empfindlich. Bromid wird durch Permanganat zu Brom oxidiert, diffundiert durch eine PTFE-Membran und wird mit Hilfe einer Platin-Arbeitselektrode quantifiziert. Es k6nnen ca. 30 Proben/h analysiert werden. Die Bestimmung ist linear bis zu einer Konzentration von 10 mmol/L Bromid. Durch die katalytische Wirkung yon Chlorid im Reaktionsgemisch l/iBt sich die Empfindlichkeit der Bromidbestimmung bis auf I ~tmol/L (16 ng Br-) erh6hen. Bromid 1/iBt sich bestimmen in Gegenwart eines groBen Oberschusses an Chlorid. Die Giite der Methode wurde getestet durch Kontrollexperimente: TemperatureinfluB, S/iuregehalt, Arbeitsspannung, Fremdhalogenide in der Reagensl6sung und m6gliche andere St6rsubstanzen. J. Griffig (Augsburg) Verbesserung der N,N-Diethyl-p-phenylendiamin-Methode fiir die Bestimmung yon freiem und kombiniertem Chlor dutch Verwendung yon FlieBinjektionsbedingungen. G. Gordon, D.L. Sweetin, K. Smith, G. E. Pacey. (Improvements in the N,N-diethyl-p-phenylenediamine method for the determination of free and combined residual chlorine through the use of FIA) (Oxford, OH, USA, Miami Univ.) Talanta (1991) 38:145-149; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:643. Bei der Bestimmung yon freiem und kombiniertem Chlor (NH2CI, NHC12) ergibt die dabei hfiufig verwendete Reaktion von Permanganatstandards mit N,N'-Diethyl-p-phenylendiamin(DPD) nichtlineare MeBkurven, wahrscheinlich, well dabei das gef/irbte semichinoide und das farblose chinoide Reaktionsprodukt nebeneinander gebildet werden. Die titrimetrische DPD-Methode titriert beide, w/ihrend das colorimetrische Verfahren nur die gef/irbten semichinoiden Produkte erfaBt. Daraus resultiert eine nichtlineare Absorptionsrate des colorimetrischen Verfahrens oberhalb 1,0 mg C12/ L. Unter FlieBinjektionsbedingungen(FIA) kann die Nichtlinearit/it des DPD-colorimetrischen Verfahrens im Bereich 0,1-5,0 mg/L (als C12) eliminiert und die Methode auf einen Bereich zwischen 0,1 und 8,0 mg/L (als C12) ausgedehnt werden. Auch die relativen Standardabweichungen werden verbessert, auf 0,5-11% beim colorimetrischen, 1,5-4,0% beim titrimetrischen Verfahren. SchlieBlich wird das FIA-Verfahren fiir die sequentielle Bestimmung von freiem und kombiniertem Chlor eingerichtet; Chloramin verursacht dabei nur eine vernachlgssigbare St6rung. W. Czysz Hochleistungsfliissigchromatographische Bestimmung von tSNI-I4] t4NH4+lSNH4-Ionen-Verhiiltnissen in Meerwasser fiir Isotopen Verdiinnungs-Experimente. W.S. Gardner, L.R. Herche, P.A. St. John, S.P. Seitzinger. (High-performance liquid chromatographic determination of 15NH4: [~4NH4+ 15NH4] ion ratios in seawater for isotope dilution experiments) (Ann Arbor, Michigan, NOAA Great Lakes Environmental Research Laboratory) Anal Chem (1991) 63:1838-1843. Die direkte quantitative Bestimmung von 15NH4: [~4NH4+ 15NH4] Ionen-Verhfiltnissenin Meerwasser wird beschrieben. Zur Trennung wird eine Kationen-Austauscher-Sfiulemit einem Na-Borat Puffer als mobile Phase eingesetzt. Die fluorimetrische Detektion erfolgt nach post-column Markierung mit o-Phtalaldehyd/2Mercaptoethanol Reagens. Durchlaufen beide NH4-Formen unter streng kontrollierten Bedingungen die Kationenaustauscher-S/iule, so wird die Retentionszeit yon 15NH4 mit 1,012fach von der des
343 14NH4 angegeben. Beide Isotope werden nicht in getrennte Peaks aufgel6st, wenn sie zusammen injiziert werden. Die Retentionszeit des gemeinsamen Peaks steigt mit dem prozentualen Anteil an 15NH4 in der Mischung. Werden die Betrfige von Verschiebung der Retentionszeit gegen den relativen prozentualen Anteil yon 1SNHr aufgetragen, so ergibt sich eine Kurve, aus der die max. Verschiebung der Retentionszeit zwischen 25-75% tSNH4 ersehen werden kann. Wird eine Eichkurve verwendet, die auf diesen Wechselwirkungen basiert und eine getrennt eingespritzte 14NH4-L6sung als interner Standard, so ist eine direkte Bestimmung der Ionenverhfiltnisse m6glich. Als Vorteil des Verfahrens wird angefiihrt, dab Proben sehr schnell nach der Probenahme verarbeitet werden k6nnen. Ferner wird nur eine geringe Probenmenge ben6tigt. A. Rohrdanz (Liineburg) Zum Ansprechverhalten des flammenphotometrischen Detektors auf Ammoniak. W. K. Fowier. (Response of the flame-photometric de-
tector to ammonia) (Birmingham, Alabama, Southern Research Institute) Anal Chem (1991) 63:2798-2800. Verf. untersuchte die Empfindlichkeit des gaschromatographischen flammenphotometrischen Detektors zur Bestimmung yon Ammoniak. Durch Modellversuche wurde ermittelt, dab der phosphorselektive FPD auch die Bestimmung von Ammoniak im Nanogrammbereich erm6glicht. Die Durchfiihrung der Versuche sowie die Optimierung der Versuchsbedingungen wurden im Original n/iher edfiutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Potcntiometrisehe und konduktometrische Bestimmung von Ammonium dureh Gasdiffusionsflieflinjekfionsanalyse. W. Frenzel, C.-Y. Liu.
(Potentiometric and conductometric determination of ammonium by gas-diffusion flow injection analysis) (Berlin, InstitutJfir Technischen Umweltsehutz, Teehnische Universitiit Berlin) Fresenius J Anal Chem (1992) 276-280. Eine betr/ichtliche Steigerung der Selektivit/it bei der potentiometrischen und konduktometrischen Bestimmung von Ammonium wird durch Abtrennung mit Gasdiffusion bei der FlieBinjektionsanalyse erreicht. Fiir Ammonium und Kalium selektive Flfissigmembranelektroden k6nnen fiir die Bestimmung im Konzentrationsbereich zwischen 10-7 und 10-z mol/L mit hoher Pr/izision und schnellem Probendurchsatz verwendet werden. Es werden keine Interferenzen mit Ionen und Molekfilen beobachtet, die normalerweise absorbieren, wenn die Sensoren in direktem Kontakt mit der Probe stehen. Die Selektivit/it gegeniiber fliichtigen Aminen wird durch kinetische Diskriminierung verbessert. Es wird gezeigt, dab die konduktometrische Detektion ebenso empfindlich ist wie die potentiometrische. Der Hauptvorteil aber ist die eher lineare als logarithmische Beziehung zwischen Konzentration und Konduktivit/it. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) Bestimmung des Nitratgehaltes in Lebensmitteln mit HPLC und einero neuen enzymatischen Test. R. Gromes, D. Glaser, B. Sattig, B.
Schnellbacher. (Darmstadt, E. Merck, Forschung Reagentien) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:346-350. Es werden eine chromatographische und eine enzymatische Methode zur Bestimmung yon Nitrat in Lebensmitteln beschrieben und verglichen. Das Untersuchungsmaterial (Wein, Salt, Gemiise, Krfiuter) wird homogenisiert, verdiinnt und filtriert. Die HPLC-Bestimmung erfolgt an einer Aminopropyls/iule in Pufferl6sung und nachfolgender UV-Detektion (w35 LMBG). Bei der enzymatischen Methode (Bioquant Nitrat | wird mit Nitratreduktase partiell zu Nitrit reduziert, welches nach Umsetzung zu einem Azofarbstoff photometrisch bestimmt werden kann. Anhand verschieden konzentrierter Nitratstandardl6sungen wird fiir beide Methoden im Bereich yon 5 80 mg/L gute Vergleichbarkeit festgestellt. Bei geringeren Gehalten sind die Schwankungen bei der HPLC-Methode gr6Bet. Bei untersuchten Proben wiesen Weine und Fruchts/ifte relativ geringe (kleiner 25 mg/L), Kr/iuter z. T. recht hohe Nitratgehalte (85 000 rag/L) auf. B. Pabel (Braunschweig)
Zur Vergleichbarkeit von Nitrat-Bestimmungsverfahren am Beispiel von Kartoffelprel3siiften. G. Schwedt, J. Sasturain, J. Petri. (Claus-
thal-Zellerfeld, Institut fi~r Anorganische und Analyt&che Chemie, Techn&che Univ. Clausthal) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:386-389. Bei den vorliegenden Untersuchungen wurden vier versehiedene Nitrat-Nachweismethoden miteinander verglichen: 1) Reflektometrisehe Nitratanalyse mit Testst/ibchen, 2) enzymatische Bestimmung - Oxidation von NADPH, 3) enzymatische Bestimmung Bildung eines Azofarbstoffes und 4) Ionenchromatographie. Es wurden 21 Proben von Kartoffelprel3s/iften (50-200 mg/kg Nitrat) untersucht und die Ergebnisse der vier Megreihen statistisch miteinander verglichen (F-Test, F-Test der Quadratsummen, Steigungs-tTest). Die Methoden waren nicht ohne weiteres miteinander vergleichbar. Die beste Llbereinstimmung wurde beim Vergleich der Resultate der ionenchromatographisehen Analyse und dem Test enzymatische Reduktion/Messung des Azofarbstoffes gefunden. Die enzymatische Analyse/NADPH-Bestimmung lieferte h6here Werte als die Mittelwerte aller vier Verfahren, die Teststfibchen-Reflektomettle niedrigere Werte. Alle Verfahren, mit Ausnahme der Testst/ibchen-Reflektometrie, sind auf Grund der statistischen Auswertung vergleichbar, obwohl die Abweichungen der Ergebnisse der Testst/ibchen-Reflektrometrie z. B. von den Ergebnissen der Ionenchromatographie geringer sind als die der Bestimmung Enzymatik/ NADPH. J. Griffig (Augsburg) Analyse von Nitrit und Nitrat als 1-Nitro-2,4,6-Trimethoxybenzolderivat mit Hilfe der Umkehrphasen-HPLC und UV-Detektion. D. Tsi-
kas, F.-M. Gutzki, J.C. Fr61ich. (Analysis of nitrite and nitrate as l-nitro-2,4,6-trimethoxybenzene derivatives by reversed-phase HPLC with UV-detection) ( Hannover, Department of Clinical Pharmacology, Hannover Medical School) Fresenius J Anal Chem (1992) 342:95-97. Zur Bestimmung geringer Mengen Nitrit und Nitrat (Erfassungsgrenze 8,4 ng) wird ein Verfahren beschrieben, das auf der Nitrierung yon 2,4,6-Trimethoxybenzol (TMB) und der flfissigchromatographischen Identifizierung und Quantifizierung des Nitroderivates beruht. Im Untersuchungsmaterial vorliegendes Nitrit wird zun~ichst mittels Wasserstoffperoxid zu Nitrat oxidiert. Die Nitrierung des TMB erfolgt in Gegenwart yon Schwefels/iure (10 min 65 ~ Wasserbad, 5 min Raumtemp.). Aus dem Reaktionsansatz wird das 1-Nitro-TMB mit Benzol extrahiert (5 min riihren, Phasentrennung durch Zentrifugation), der Extrakt eingeengt, in Methanol/Wasser aufgenommen (Abtrennung des nicht umgesetzten TMB durch Zentrifugation) und durch HPLC analysiert (S/itfle 25 cm x 4,6 mm i. D.; 5 gm ODS Shandon RP Material; Acetonitril/ Wasser 50:50; DurchfluB 1 ml/min; UV-Detektion, Max. NitroTNB ca. 350 nm). H.-J. Kleinau (Braunschweig)
Proteine, Aminosiiuren u. dgl. Zur Bestimmung des Proteingehaltes von Milch, K~ise und Fleisch mit Hilfe der Biuret-Reaktion. W. Reichardt, B. Eckert. Clausberg, Thii-
ringer Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt) Nahrung (1991) 35:731-738. Es wird das Resultat systematischer Untersuchungen fiber die Eignung unterschiedlieh zusammengesetzter Biuret-Reagensl6sungen zur Bestimmung des Proteingehaltes (Reinprotein und Casein) yon Milch, K/ise und Fleisch vorgestellt. Unter anderem werden auch M6glichkeiten beschrieben, St6rungen durch Lactose, Fett, Triibungen sowie durch Schwankungen der Farbintensit/it der Biuret-Komplexe zu vermeiden. Die in den Proben vorlaandenen Nichtproteinstickstoffverbindungen tragen nur unwesentlich zur Biuretabsorption bei 540 nm bei. R. Weisshaar (Stuttgart) Bestimmung yon Aminos~iure-Hydantoinen mittels HPLC mit Dioden-Array-Detektion. Zh. Huang, C.S. Ough. (Determination of
344 amino acid hydantoins by HPLC with diode array detection) (Davis, Univ. of California, Dept. of Viticulture and Enology) J Agric Food Chem (1991) 39:2218-2222. Die Autoren synthetisierten 18 verschiedene Aminos/iure-Hydantoine (AAH), indem sie eine entsprechende Aminosfiure mit Kaliumcyanat reagieren lieBen. Dabei wurde ein weiBes kristallines Pulver erzielt. Die Reinheit und die Struktur eines jeden dabei erhaltenen Hydantoins wurde durch Messung des Schmelzpunktes und durch NMR fiberprfift. Einige AAH wurden zusfitzlich mit 13CNMR und mit Massenspektrometrie/iberpr/ift. Die Trennung der einzelnen Hydantoine erfolgte mittels Umkehrphasen-HPLC, die Detektion bei 225 nm mit Dioden-Array-Detektor. Alle getesteten AAH wurden innerhalb yon 15 rain getrennt bei einer Nachweisgrenze von 50 pmol. Ebenso wurde die Stabilit~it von 12 AAH getestet. Hierbei konnte festgestellt werden, dab die meisten AAH in einer 10 %igen Acetonitril/Wasser-L6sung fiber einen Zeitraum von 6 Monaten stabil waren. Zusfitzlich wurde das N-terminale Ende von vier Peptiden dutch Hydantoinbildung bestimmt. Th. Gude (Berlin) Gleichzeitige spektralphotometrische Bestimmung yon Cystin und Cystein in Aminosfiuregemischen unter Verwendung eines Kupfer(II)Neoeuproin Reagenses. E. T/item, R. Apak. (Simultaneous spectrophotometric determination of cystine and cysteine in amino acid mixtures using copper(II)-neocuproin reagent) (Avcilar, Istanbul, Turkey, Department of Chemistry, Istanbul Univ.) Anal Chim Acta (1991) 255:121-125. Es wird eine Methode zur Bestimmung biologisch wichtiger Komponenten, wie Cystein, vorgestellt. Hierbei wird einer Cystein enthaltenden Ltsung Cu(II)-Nc-Reagens zugesetzt, wobei die Reaktion aber in einem Ammoniumacetat-gepufferten Medium stattfinden muB. AnschlieBend wird die Absorption des neu gebildeten Cu(I)-Nc-Komplexes bei 450 nm bestirnmt. Eventuell gleichzeitig in der Ltsung vorhandenes Cystin wird in einem zweiten Schritt mit Zink-HC1 noch vor der Farbreaktion des Cu(I)-Nc-Komplexes reduziert. Diese Farbentwicklung tritt nach ca. 2 min auf. Aminos/iuren ohne SH-Gruppen und reduzierende Zucker sttren die Reaktion nicht. Dagegen Ascorbins/iure, Glutathion und Penicillamin geben/ihnliche Farbreaktionen wie Cystein. Bei diesen Versuchen ergab sich eine molare Absorption von 7,5 x 10a L mol- 1 cm-1 mit einer relativen Standardabweichung yon 3 %. Diese entwickelte Methode wurde erfolgreich bei der Bestimmung von Cystein in Sojabohnenprotein-Hydrolysat durchgeffihrt. Die erzielten Ergebnisse wurden mit denen durch eine LC-Methode erhaltenen verglichen. Es konnte eine gute Qbereinstimmung erzielt werden. Th. Gude (Berlin) Titration von Proteinen in Dimethylsulfoxid-Wasscr-Misehungen. O. E. S. Godinho, I.M. Raimundo, jr., L.M. Aleixo, G.O. Neto. (Titration of proteins in dimethyl sulphoxide-water mixtures) (Campinas, Sao Paulo, Brazil, lnstituto de Quimica, Universidade Estadual de Campinas ) Analyst (1991) 116:1181-1183. Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Titration von protonierten Seitengruppen von Proteinen wie Carboxyl- und Aminogruppen, der phenolischen Gruppe yon Tyrosin, der Imidazolgruppe des Histidins sowie der SH-Gruppe des Cysteins. Zur Anwendung kamen die potentiometrische Titration und die katalytische thermometrische Titration, durchgef/ihrt an den Beispielen Arginin sowie der Proteine Lysozym und Ovalbumin. Bei der potentiometrischen Titration einer Ltsung von Arginin in einer Dimethylsulfoxid-Wasser-Mischung mit einem LrberschuB yon Salzs/iure zeigte die erste Ableitung der Titrafionskurve diskrete Peaks ffir Salzs~iure sowie die Carboxyl-, Amino- und Guanidylgruppen dieser Aminos/iure. Bei der Titration von Proteinen entsprach der erste Peak wiederum der zugesetzten starken S/iure, w/ihrend der zweite und dritte Peak den sauren und ,,basischen" Gruppen der Proteine (protonierte Amino-, Imidazol- und Guanidylreste sowie phenolische und SHGruppen) zuzuordnen sind. Bei den beiden untersuchten Proteinen konnten mit der beschriebenen Methode nicht alle zu erwartenden Carboxylgruppen bestimmt werden, da mtglicherweise ein Tell von
ihnen innerhalb des ersten Peaks erscheint, lm Falle des Lysozyms entzogen sich offenbar die Guanidylreste des Arginins der Bestimmung, wfihrend man beim Ovalbumin die Miterfassung von Guanidyl- und SH-Gruppen annehmen konnte. Bei Anwendung der thermometrischen Titration in einer Mischung aus Dimethylsulfoxid, Wasser und Acrylnitril konnten dagegen die Guanidylgruppen des Lysozyms erfaBt werden. Die Anzahl der mit dieser Methode beim Ovalbumin bestimmten protonierten Gruppen war jedoch geringer als bei Anwendung der potentiometrischen Methode, da die hier vorliegenden SH-Gruppen mit dem Acrylnitfil reagieren und sich so dem Nachweis entziehen. Durch Vergleich der Ergebnisse beider Methoden lassen sich R/ickschlfisse auf das Vorhandensein bzw. Fehlen von SH- oder Guanidylresten in Proteinmolek/ilen ziehen. Die beschriebenen Methoden mfissen jedoch noch an anderen Beispielen weiter erprobt werden, um ihre allgemeine Aussagekraft zu untermauern. K. Eichner (Mfinster) Beitrag zur Bestimmung der Hydrophobie von Proteinen. 1. Mitt. Die Bestimmung tier Hydrophobie ausgew~hlter Getreide- und Milehproteine fiber ihre Natriumdodecylsulfat-Bindungskapazitfit. H. N6tzold, R. Kretschmar, E. Ludwig. (Dresden, Universitdt, Institutffir Lebensmit telchemie und technische Biochemie ) Nahrung (1991) 35:969-975. Die Bindung von Natirumdodecylsulfat (SDS) an Getreideendospermproteine (Secalin, Gliadin und Gluten) bei extrem niedriger SDS-Konzentration (0,002%, d. h. deutlich unter der kritischen Micellbildungskonzentration des SDS und welt unterhalb des Bereiches, in dem SDS denaturierend wirkt) wurde bestimmt und mit der von Rinderserumalbumin (RSA), ]~-Lactoglobulin, Ovalbumin und t-Casein verglichen. Die Endospermproteine zeigten in Phosphatpuffer pH 6,0 eine sehr geringe SDS-Bidnung (0,6 bis 0,8 gg SDS pro 500 Ixg Protein), die nicht der erwarteten Hydrophobie dieser Proteine entsprach. Die zum Vergleich untersuchten Proteine Ovalbumin, fl-Lactoglobulin und RAS banden 0,5, 5,9 bzw. 13,5 Ixg SDS pro 500 Ixg Protein; die SDS-Bindung dieser Proteine ist nach Literaturangaben proportional der mittels cis-Parinarsfiure und Fluorescenzmessung bestimmten Oberfl~ichenhydrophobie. In 0,1 N Essigs~iure nahm die SDS-Bindung der Endospermproteine zu (6,2 bis 6,9 Ixg SDS pro 500 IxgProtein). t-Casein, das als ausgesprochen hydrophobes Protein beschrieben ist, band in Phosphatpuffer pH 6,0 nur 0,9 Ixg SDS und in 0,1 tool Essigsgure 1,2 gg SDS pro 500 Ixg Protein. J. Weder (Garching) Beitrag zur Bestimmung der Hydrophobie von Proteinen. 2. Mitt. Die Bestimmung yon proteingebundenem Natriumdodecylsulfat mit Hilfe der Ultrazentrifuge. H. N6tzold, R. Kretschmar, E. Ludwig. (Dresden, Universitdt, Institut J~r Lebensmittelchemie und technische Biochemie) Nahrung (1991) 35:977-980. Die Wechselwirkung von Rinderserumalbumin (RSA) und Ovalbnmin mit Natriumdodecylsulfat (SDS) wurde mittels Ultrazentrifugation in einer Uberschichtungszelle untersucht. Ein Verfahren, mit dem das an Protein gebundene SDS bestimmt werden kann, wird beschrieben. Die SDS-Bindungskapazit/it des RSA betrug unter den Versuchsbedingungen (Tris/SDS-Puffer pH 7,4, Ix= 0,2 mol) 250_+ 50 Ixg SDS pro 500 Ixg RSA. Die SDS-Menge, die am Ovalbumin gebunden wurde, war sehr klein und lag innerhalb der Fehlergrenze des Verfahrens. J. Weder (Garching) Auswirkungen einer Kollagenasebehandlung auf die thermisehe Denaturierung von intramuskulfirem KoHagen. J.A. Beltran, M. Bonnet, A. Ouali. (Collagenase effect on thermal denaturation of intramuscular collagen) ( Zaragoza, Spain, Dep. de Produccitn Animal y Cienca de los Alimentos, Universidad de Zaragoza) J Food Sci (1991) 56:1497-1499. Untersucht wurde die Wirkung einer Kollagenase aus Clostridiurn histolyticum auf Parameter der thermischen Denaturierung (AH und Anfangsternperatur qt der thermischen Denaturierung) yon intramuskul/irem RinderkoUagen. Kollagene mit unterschiedlichem Reticulationsgrad wurden aus dem M. pectoralisprofundis von K/ilbern, Stieren und K/ihen extrahiert. Die Kollagenasebehandlung
345 verursachte eine Enthalpieabnahme der Denaturierung bei K/ilberund Stier-Kollagen - umgekehrt proportional zum Alter der Tiere -, nicht abet bei Kollagen aus K/ihen. Unabh/ingig vom Ausmal3 der Reticulation fiihrte die Kollagenzerst6rung durch die Kollagenasebehandlung zum Auftreten eines neuen Denaturierungspeaks, der mit 55-57 ~ tiefer lag als der bei intaktem Kollagen (6263 ~ D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
Zur Messung von Disulfid wurden S-Sulfonierungmit Natriumsulfit oder Elektroreduktion eingesetzt, um das Disulfid zu spalten und freie Thiolionen mit HPLC-ECD nachzuweisen. W. Bockelmann (Kiel)
Eigensehaften von Casein-Micellen. 4. Effekt dcr Zugabe yon NaCI, MgCI 2 oder NaOH auf die Verteilung von Ca, Mg und P O 4 in Kuhmilch. H. J. M. v. Dijk. (The properties of casein micelles. 4. The effect of the addition of NaC1, MgClz or NaOH on the partition of Ca, Mg and PO4 in cow's milk) (Woerden, Netherlands, Campina Melkunie B.V., Research Department) Neth Milk Dairy J (1991) 45:241-251.
monton, Alberta, Canada, Dept. of Food Science, Univ. of Alberta)
Caseinmicellen werden durch Calcium (bzw. zum geringeren Tell Magnesium) bzw. Calciumphosphat gebildet bzw. stabilisiert. Bindungsstellensind dabei Phosphoserine und Carboxylgruppen an der Oberfl/iche des Caseinmolekfils. Bei Zugabe von NaC1 nimmt die Konzentration von Mg und Ca zu. Bei Zugabe von MgC1z und CaC1z nimmt die Konzentration an anorganischem Phosphat zu, ebenso wird zusfitzlich Ca und Mg frei. Dasselbe geschieht bei Zugabe yon NaOH. Diese Ergebnisse werden in Verbindung mit dem Modell des ,,micellaren Calciumphosphates" (MCP) diskutiert. MCP bildet die Briicke der Micellencaseinmolekiile. Oberhalb von pH 8 bindet Calciumphosphat an Lysin, bindet zus~itzlichan Phosphoserin und wird dadurch zusfitzlich stabilisiert. Oberhalb von pH 8 bilden 90-95% der Phosphoserine die intramolekularen Micellencaseinbriicken. Ca-Casein-Bindungsstellen, jedoch nicht MCP-Bindungsstellenwerden durch NaC1-Zugabe frei. J. Griffig (Augsburg) Enzymatisehe Hydrolyse von Molkenproteinen. Hydrolyse yon ~-Lactalbumin und ~-Lactoglobulin in Pufferl~sungen durch proteolytische Enzyme. D.G. Schmidt, J.K. Poll. (Enzymatic hydrolysis of whey proteins. Hydrolysis of c~-lactalbuminand/Mactoglobulin in buffer solutions by proteolytic enzymes) (BA Ede, Netherlands, NIZO) Neth Milk Dairy J (1991) 45:225-240. Die Hauptproteine in der Molke aus Kuhmilch, e-Lactalbumin und fl-Lactoglobulin wurden bei gleicher Pufferkonzentration (0,1 tool/L) unterschiedlicher proteolytischer Verdauung unterzogen und mit SDS-Gelelektrophorese analysiert. 14 verschiedene Enzyme bzw. Enzympr/iparate aus der Gruppe der Serin-, Cystein-, Asparagins~iure- und Metalloproteinasen wurden auf ihre Aktivit/it getestet. Die beiden Molkenproteine unterschieden sich deutlich in ihren Substrateigenschaften untereinander. Die Palette der enzymatischen Proteaseaktivit/iten reichte von unwirksam bis schneller Abbau innerhalb von Minuten. Thermische Denaturierung der Molkenproteine verringerte z. T. die Proteolysegeschwindigkeiten. Sinn dieser Untersuchungen ist es, die funktionalen Eigenschaften der Molkenproteine zu verbessern, deren allergenes Potential zu schw/ichen und deren geschmackliche Eigenschaften zu verbessern. J. Griffig (Augsburg) Analyse yon biologischen Thiolen und Disulfiden mit HPLC und elektrochemischer Detekfion. T. Kuninori, J. Nishiyama. (Measurement of biological thiols and disulfides by high-performance liquid chromatography and electrochemical detection of silver mercaptide formation) (Sakai-shi, Osaka, Japan 590, Osaka Women's Univ.) Anal Biochem (1991) 197:19-24. Zur Analyse der biologischen Thiole Glutathion, Cystein, Penicillamin, Cysteamin und Ergothionin im Picomolbereich wurde eine HPLC-Methode mit elektrochemischer Detektion (ECD) entwikkelt. Die Komponenten wurden isokratisch auf einer C18-Sfiulemit Ionenpaarchromatographie getrennt. Die mobile Phase enthielt 5 mmol/L Essigsfiure und 2,5 mmol/L Natrium-l-octansulfonat. Nach der Trennung wurde das Eluat mit Silbernitrat in Ammoniumnitratpuffer bei pH 10,5 gemischt. Eine Platinelektrode wurde bei -0,1 V gegen Ag/AgC1 verwendet, um die Menge Silberionen festzustellen, die durch die Reaktion mit Thiolen verbraucht wurde.
Einflull des pH-Wertes und von Calcium auf das thermische Verhalten yon isoliertem Molkenprotein. G. Patocka, P. Jelen. (Effects of pH and calcium on thermal behavior Of isolated whey proteins) (Ed-
J Food Sci (1991) 56:1119-1120. Die Autoren testeten die Hitzestabilitgt yon ~-Lactalbumin (c~la) und fl-Lactoglobulin (fl-lg) in Abh/ingigkeit yon pH-Wert und Calciumgehalt. Hierbei wurde festgestellt, dab 0,2% ~-la bei pH 5 in normalem K/ise und bei pH 7 bei calciumreduziertem K/ise am hitzestabilsten war. Beim Erw/irmen von 0,4%/Mg trat dagegen eine Ausflockung bei allen pH-Werten aul3er bei pH 6,5-7,0 auf, noch bevor 93 ~ erreicht wurden. Unterschiedliche Calciumgehalte spielten hierbei keine Rolle. Bei der Erw/irmung von beiden isolierten Molkeproteinen zusammen (0,2% e-la und 0,4%/%lg) ver/inderte sich die Prficipitationscharakteristik yon fl-lg auch bei ver/inderten Calciumgehalten nicht, wohingegen e-la bei pH 6 Co-Pr/icipitate mit flag bildete. Th. Gude (Berlin) Einflull yon Mercaptoethanol, N-Ethylmaleinimid, Propylenglykol und Harnstoff auf die rheologischen Eigenschaften durch Erhitzen im Alkalisehen gewonnener ~-Lactoglobulingele. D.M. Mulvihill, D. Rector, J. E. Kinsella. (Mercaptoethanol, N-ethylmaleimide, propylene glycol and urea effects on theological properties of thermally induced/Mactoglobulin gels at alkaline pH) (Cork, Dept. of Food Chemistry, University College) J Food Sci (1991) 56:~338-1341.
Bei Abwesenheit yon NaC1 wurde das thermische Gelieren yon fl-Lactoglobulin bei pH 8,0 durch elektrostatische AbstoBung verhindert, wobei der Zusatz yon Propylenglykol oder Harnstoff die Ausbildungeiner schwachen Gelstruktur unterstfitzte. Nach Abbau der elektrostatischen Barriere dutch NaC1-Zusatz trat Gelbildung ein, wobei die Gelfestigkeit durch Propylenglykolzusatz verst/irkt, durch Harnstoff-, N-Ethylmaleinimid- oder Mercaptoethanolzusatz jedoch erniedrigt wurde. Die Kohfisivit/it der NaCl-haltigen flLactoglobulingele nahm bei Prophylenglykol-, Mercaptoethanoloder N-Ethylmaleinimidzusatz ab, bei Harnstoffzusatz jedoch zu. Der EinfluB der Propylenglykol-, N-Ethylmaleinimid- oder Mercaptoethanolzugabe auf die Elastizit/it war h6her, der der Hamstoffzugabe niedriger als deren EinfluB auf die Koh/isivit/it. Die an der Bildung und Aufrechterhaltung tier fl-Lactoglobulingelstruktur beteiligten und fiir die verschiedenen Geleigenschaften verantwortlichen Wechselwirkungen werden aus den beobachteten Effekten abgeleitet. J. Weder (Garching) Vereinfachte SDS-PAGE-Methode zur Auftrennung von niedermolekularen Glutenin-Untcreinheiten. N.K. Singh, K.W. Shepherd, G.B. Cornish. (A simplified SDS-PAGE procedure for separating LMW subunits of glutenin) (Glen Osmond, Australia, Waite Agrie. Res. Inst. Dept. of Plant Sei.) J Cereal Sci (1991) 14:203-208.
Es wird eine vereinfachte Methode zur eindimensionalenAuftrennung yon Glutenin-Untereinheiten beschrieben, die fiir eine schnelle Obersichtsmessung einer groBen Musterzahl geeignet ist. Die verbesserte Aufltsung von hoch- und niedermolekularenGlutenin-Untereinheitenwurde schon an einer Vielzahl von Brot- und Durumweizen sowie wilden tetraploiden Weizen best/itigt. Die Methode basiert auf einer grfindlichen Aufarbeitung und Reinigung der Glutenine, die zu sehr geringen Kontaminationenmit anderen Proteinklassen fiihrt. Aus 18 Proben erhfilt man innerhalb von 3 h gut gereinigte Glutenine zum Auftragen auf die SDS-Gele. Wichtig ist, dab zuerst die Gliadine aus 20 mg Mehl oder Kornh/ilften mit 50% (v/v) Propan-l-ol entfernt werden. Dann werden aus dem Riickstand reduzierte und alkylierte Gluteulne hergestellt. Auch die zuerst extrahierten Gliadine kfnnen zur Elektrophorese aufbereitet werden. Die Glutenin-Bandenmustersind denen ghnlich, die man mit der Zweischritt-Methode, einschl. Alkylierung, erh/ilt. Die Me-
346 thode soll jetzt f/Jr Routine-Analysenin der Weizenziichtungeingesetzt werden. B. Fretzdorff (Detmold) Fliichtige Verbindungen aus Maillard-Reaktion und Lipiden. F.B. Whitfield. (Volatiles from interactions of Maillard reactions and lipids) (North Ryde, New South Wales, Austrafia, Senior Principal Research Scientist, CS[RO, Division of Food Processing) Crit Rev Food Sci Nutr (1992) 31:1-58 (Summary). This article provides current information on the production of volatile compounds from interactions of Maillard reactions and lipids. It includes a brief introduction outlining the Maillard reactions, the Strecker degradation of amino acids, and the oxidation of lipids. It highlights those compounds derived from these reactions that could interact to form volatile flavor components during the processing or cooking of food. The article discusses results obtained from model systems involving interactions between (1) Maillard reaction products and carbonyl compounds, (2) amino acids and carbonyl compounds, (3) amino acids and derivatives of fatty acids, and (4) Maillard reaction products, triglycerides and phospholipids. The qualitative and quantitative effects that triglycerides and phospholipids have on the formation of volatile Maillard products are also discussed. Particular attention is given to those long-chain alkyl heterocyclic compounds formed during these reactions, proposed methods for their formation, and their aromas. The role that such compounds play in food flavors is discussed with reference to those volatile compounds identified in certain cooked foods, such as meat (beef, lamb, and pork), chicken, potatoes (baked, French-fried, and crisps), and beverages (coffee, tea, and cocoa).
Kohlenhydrate und Pectinstoffe Reaktion einiger Polysaccharide mit biogenen ~-Aminosiiuren. M. Baczkowicz, M. Sikora, P. Tomasik, W. Zawadzki. (Reaction of some polysaccharides with biogenic a-amino acids) (Kraktw, Po-
land, Department of Chemistry & Physics, The Hugon Kollataj Academy of Agriculture) Stfirke (1991) 43:294-299. Ltsliche Kartoffelst~irke, Cellulose und Kakaoschalen wurden mit 18 verschiedenen biogenen ~-Aminosfiurenthermolysiert. Hierbei wurde festgestellt, dab die Reaktion langsam verl/iuft, wobei sie bei Cellulose leichter als bei St/irke verl~uft. In alien Ffillen entstanden nach ca. 1-2 h Thermolysieren abhfingig vonder Temperatur Aromen, die den sekundfiren Lebensmittelaromen oder den Blumen sehr fihnlich sind. Die Natur der entstandenen Aromen ist abh~ingig yon den betreffenden Polysacchariden, yon tier benutzten a-Aminosfiure und der Rea!~tionsdauer. Welter wurde festgestellt, dab die ~Aminosfiurendie Polysaccharidstruktur vernichten und dab im Fall von Kartoffelstfirke Dextrine entstehen, die im Wasser zu 96-98% 18slich sind. Alle Messungen dieser Untersuchung wurden mittels ESR durchgeffihrt. Th. Gude (Berlin) FlieBverhalten von Sfiirke-Polymer-Mischungen. R. Kramer, W.-M. Kulicke. (Hamburg, Universitiit Hamburg, lnst. f . Technische u. Makromolekulare Chemie) Getreide, Mehl, Brot (1991) 45:344-350. Das Fliegen von St/irke-Polymer-Mischungen wird dutch Schermessung, mech. Schwingungsmessung und Drehstrtmung bestimmt. Im Script detailliert beschrieben wird die Schwingungsmessung, unter der man einen Oscillationsversuch mit der sinuiden Anderung der Deformation versteht. St/irkeproben miissen zu diesem Zweck aufgeschlossen werden, wobei mit ansteigender Temperatur des Autoklaven die Schwingungsviscositfit der St~rkeltsung kontinuierlich abnimmt. Die Elastizit/it einer StfirkelSsung wird bei mechanischen Sehwingungsmessungen dutch das Speichermodul G gekennzeichnet. Diese aufgeschlossenen Stfirke-Polymer-Ltsungen verhalten sich allerdings ganz anders als es yon kn/iuelftrmigen synthetischen wasserlfslichen Polymeren bekannt ist. Erkenntlich wird es durch die Abh/ingigkeit des Plateau-Moduls vonder Konzentration. Es wird dargestellt, dal3 bei nativer MaisstS.rke eine zeitliche
Anderung der Materialfunktion durch Zugabe von Xanthan erfolgt. Xanthan-Zugabe yon 0,25-0,5 Gewichts-% ffihrt zu einer Erh6hung der Netzwerkstabilit/it um mehr als 60 %. Die Geschwindigkeit des Vorganges kann dutch vermehrte Xanthan-Zugabe nicht erreicht werden. Je nach industriellem Bedarf kann nun die Xanthan-Zugabe in den Mischungsans/itzenvariiert werden. S. Preu/3e (Dortmund) Die Einfliisse yon Wasser und Molekulargewieht auf den Verglasungsiibergang in amorphen Kohlenhydraten und Kohlenhydratltsungen. Y. Rots, M. Karel. (Water and molecular weight effects on glass transitions in amorphous carbohydrates and carbohydrate solutions)
(New Brunswick, N J, Dept. of Food Science and Center for Advanced Food Technology, Rutgers Univ.) J Food Sci (1991) 56:1676-1681. Untersucht wurden die Einflfisse von Wasser, Gefrierpunkt und effektivem Molekulargewicht auf die Verglasungs~ibergangsphasen yon Maltose und Maltodextrinen. Methoden zur Entwicklung der Zustandsdiagramme zur Bestimmung der Verglasungsgrenze wurden erarbeitet. Der Verglasungsgrenzwert der maximal ausgefrorenen Ltsung und das Einsetzen des Wassereis-Schmelzens stieg mit dem Molekulargewicht des Saccharids. Beide Punkte lagen bei hochmolekularen Polysacchariden zusammen. Die nicht vereiste Wasser-Phase yon maximal gefriergetrockneter Matrix war zu etwa 20% unabh/ingigvom Molekulargewicht des Saccharids. - Das entwickelte Zustandsdiagramm kann zur Beurteilung des physikalischen Status von gefrorenen und getrockneten Lebensmitteln benutzt werden. E. Krause (Berlin) Die Wasserbindungskapazit[it und der Viscosit~itseinflufl von Cellulosepulver. J.F. Ang. (Water retention capacity and viscosity effect of powdered cellulose) (Berlin, Fiber Sales and Development, SolkaFlocR Division) J Food Sci (J991) 56:1682-]684. Cellulosepulver ist ein natiirliches/%l,4-Glucan-Polymer.Es it ein 99%iger Ballaststoff (= Rohfaser) und hat deshalb verbreitete Verwendung als Zusatzstoff in brennwertreduzierten Lebensmitteln. In Abh/ingigkeit yon der Faserlfinge kann Cellulose die 3,5- bis 10fache Wasser-Masse binden. Cellulosepulver mit Teilchengr613en von 110 gm erhShen die Viscosit/it yon Fliissigkeiten signifikant. Die Viscositfitserhthung wird bei Anwesenheit yon kleinen Stabilisator-Mengen noch erheblich gesteigert. Auf den Synergismus der Viscosit/itserh6hung bei gleichzeitiger Anwesenheit von CellulosePulver und Stabilisatoren in Fliissigkeiten wird nfiher eingegangen. E. Krause (Berlin) Probleme bei der Bewertung und der Standardisierung yon Enzympr~iparaten. H. Dietrich, C. Patz, E. Sch6pplein, F. Will. (Geisenheim, Forschungsanstalt) Flfissiges Obst (1991) 58:428~431. Die Verfasser zeigen die Probleme bei der Bewertung und Standardisierung von Enzymprfiparaten auf, wobei sie als ein Fallbeispiel die Kolloide in Apfelextraktionssfiften aufffihren. Reine Pectinasen (Pectinesterase, Polygalakturonase, Pectatlyase) lassen noch Restpolymere wie Arabinogalaktane, Rhamnogalakturonane, Xyloglucane u.a. fibrig. Ihre Mengen und Zusammensetzung, sowie die damit verbundenen Probleme bei der K1/irung und Stabilisierung sind stark technologieabh/ingig. Im Gegensatz zur bekannten Kontrolle des Pectin- (Alkoholtest) und St/irkeabbaus (Jodtest), stehen ffir die hochmolekularen Stoffe praxisnahe und spezifische Nachweise noch aus. Die Anwesenheit von BegleitaktivitS.ten in Enzymprgparaten zur Saftkl/irung ist notwendig, jedoch erschwert die Variabilitfit der Substrate ihre Standardisierung. B. Pabel (Braunschweig) Enzymatische Bestimmung von Lebensmittelinhaltsstoffen: Die Schleichreaktion. Teil 2. (3. Henniger. (Tutzing, Boehringer Mannheim GmbH) ZFL - Int Z f Lebensm-Technol u Verfahrenstech (1991) 42:742-746. Schleichreaktionen bei enzymatischen Bestimmungen mfissen als solche erkannt und richtig ausgewertet, d.h. vonder eigentlichen, substratspezifischen Reaktion abgezogen werden. Der Autor
347 diskutiert die verschiedenen Arten yon Schleichreaktionen, deren Erkennung und L6sungsm6glichkeiten, diese rechnerisch bzw. experimentellzu eliminieren: 1. Probenabh/ingige Schleichreaktion bei Ez, 2. Reagentienabhfingige Schleichreaktion bei E2, 3. Schleichreaktion bei E~, d.h. Nebenreaktion vor der Enzymzugabe und 4. Rfickw/irts-Schleichreaktion bei E2, wobei letztere nicht sicher berechenbar ist und m6glichst ausgeschaltet (reinere Enzyme, A_nderung der Reaktionsbedingungen)werden muB, denn die Reaktionskinetiken der Schleichreaktion sind abh/ingig yon der Konzentration an Reaktionsprodukten, die ihrerseits weiterreagieren. J. Griffig (Augsburg) Wirkung der Enzymbehandlung auf die Qualitiit yon verarbeiteten Friichten und Gemiise. W. Pilnik, A. G.J. Voragen. (Wageningen, Landwirtschaftliche Universitiit) Flfissiges Obst (1991) 58:422-427. Exogene Enzyme werden bei der Verarbeitung yon Frfichten und Gemfisen als Hilfsstoffe zur Qualit/itsverbesserung der Produkte verwendet. Die Wirkungsweise von Handelspr/iparaten mit Pectinasen, Cellulasen und Hemicellulasen wird beschrieben. Eingesetzt werden sie z. B. zur Klfirung yon Fruchts/iften. Depectinisierte S/ifte weisen geringere Viscosit/it auf und k6nnen ohne Gel- oder Trubentwicklung filtriert, zentrifugiert oder konzentriert werden. Bei der Maischebehandlung erh6ht die Pectinase die PreBbarkeit. Durch Zusatz von Cellulasen kann sie bis zur nahezu vollst/indigen Verfliissigung ftihren, wobei eine synergistische Wirkung beobachtet wird. Die Abbauprodukte erh6hen den Gehalt an 16slicher Trokkensubstanz. Erl/iutert werden die Qualit/itsaspekte ffir klare Fruchts/ifte (Klarheit, Farbe, Aroma), trfibe S/iffe und Nektare (Trubstabilit/it, Aroma), pulp6se Produkte (Aroma, Farbe; cremige Konsistenz durch Macerasen) und nicht-flfissige Erzeugnisse (verbesserte Rehydratations- und Kocheigenschaften). B. Pabel (Braunschweig)
Enzyme Bedeutung fruchteigener und mikrobieller Enzyme bei der Getriinkeherstellung. K. Wucherpfennig, E. Sch6pplein. (Geisenheim, Forschungsanstalt) Fliissiges Obst (1991) 58:410-418. Nach der allgemeinen Beschreibung enzymatiseher Auswirkungen auf Wachstum, Reifung und Lagerung von Rohwaren und Getr/inken wird aufdie Bedeutung spezieller Reaktionen bei der Verarbeitung eingegangen. Diese werden ausgel6st durch fruchteigene Enzyme oder solehe, die in Getrfinken dureh Mikroorganismen ffeigesetzt werden. Zunfichst wird das Weichwerden von Frfichten dureh Abbau yon Protopectin zu wasserl6slichem Pectin beschrieben, sowie damit verbundene erschwerte Pregarbeit bei m6glicher Gelbildungoder aber erh6hte Saftausbeute bei vollstfindig abgebautem Pectin. Weiter werden Br~iunungsvorgfinge durch Polyphenoloxidasen und enzymatisch bedingte Verfinderungen des Aromas in Maisehe, Most und Wein diskutiert. Die von kultivierten Mikroorganismen gebildeten Enzyme lassen sich isolieren und k6nnen erwfinschte Vorg/inge unterstfitzen. Es wird in diesem Zusammenhang n/iher auf die G/irung eingegangen. Untersuchungen an mikrobiologisch gewonnenen Handelsprodukten zeigen, daB man wegender Nebenaktivit/iten meist besser von Enzympr/iparaten als yon reinen Enzymen sprechen sollte. Als Anwendungsbeispielwird die Maischebehandlung (Warmenzymierung) aufgeffihrt. Bei der Most- und Saftbehandlung kommt es u. a. zu besserer Filtrierffihigkeit, Verminderung der Schaumbildung und der Br/iunung, Entbitterung und Steigerung des Aromas. B. Pabel (Braunschweig) Reinigung und Charakterisierung der Reisperoxidase. H. Ito, N. Hiraoka, A. Ohbayashi, Y. Ohashi. (Purification and characterization of rice peroxidases) (Otsu, Shiga, Japan, Bioproducts Development
Center and Central Research Laboratoiries, Takara Shuzo Co., Ltd.) Agric Biol Chem (1991) 55:2445-2454 (Summary). Four peroxidase components, namend RP-2, 4, 6, and 7, were isolated from rice (Oryza sativa L.) green leaves. Isoelectric focusing
indicated that each preparation was homogeneous. The molecular weights of RP-2, 4, 6, and 7 estimated by SDS-PAGE were 48,000, 48,000, 40,000, and 39,500, and their isoelectric points were 5.4, 8.1, 9.3, and 9.2, respectively. The activity of every preparation was maximum around pH 5.0. Antisera against these purified enzymes were raised in rabbits. Ouchterlony double diffusion tests with these antisera suggested that RP-6 and 7 were immunochemicallyidentical and RP-2 and 4 were identical in parts and that RP-6 and 7 were quite different from RP-2 and 4. Analysis of the N-terminal amino acid sequences also showed that these peroxidase components were classified into two groups. The polymerase chain reaction showed that RP-2 and/or RP-4 contained an active central region, which is homologous to other plant peroxidases. Mechanismus der Inhibierung von Polyphenoloxidase durch Kojis~iure. J.S. Chen, C.-i. Wei, M.R. Marshall. (Inhibition mechanism of kojic acid on polyphenol oxidase) (Gainesville, Florida, Univ. of Florida, Food Science and Human Nutrition Dept.) J Agric Food Chem (1991) 39:1897-1901. Es werden die inhibierenden Eigenschaften yon Kojis/iure auf verschiedene Polyphenol-Oxidasen untersucht. Eine Pr/iinkubation unter bestimmten Temperaturen beeinfluBt die Wirkung nicht. Kojis/iure eignet sich daher zur Inhibierung der enzymatischen Br/iunung sowohl bei Kfihlung als auch bei Raumtemperatur. Mit steigender Konzentration wird die Verz6gerungsperiode ffir die Hydroxilierung von Monophenolen durch Polyphenol-Oxidasen gr6Ber. Bei Enzymzugabe zu einer Mischung von Substrat und Puffer kann der Sauerstoffverbrauch sofort gemessen werden. In Gegenwart yon Kojis~iure nimmt dieser mit steigender Inhibitorkonzentration ab, d.h. die zur enzymatischen Brfiunung notwendige Sauerstoffaufnahme wird gest6rt. Kojisfiure besitzt reduzierende Eigenschaften. Die Bildung von Dopachinon durch Polyphenol-Oxidasenwird beeinflugt, wahrscheintich durch Reduktion zum Diphenol. Untersuchungen der Enzymaktivit/it von mit Kojis/iure behandelter Polyphenol-Oxidase deuten auf eine reversible Hemmung hin. B. Pabel (Braunschweig) Polyphenoloxidase der Yali-Birne (Pyrus bretsehneiderO. H.-w. Zhou, X. Feng. [Polyphenol oxidase from yali pear (Pyrus bretsch-
neideri)] (Taian, Shandong Province, People's Republic of China, Horticultural Department, Shandong Agricultural Univ.) J Sci Food Agric (1991) 57:307-313. Die Untersuchung wurde durchgefiihrt, um die Beteiligung des Enzyms an Br/iunungsreaktionen, die w/ihrend der Lagerung auftreten, aufzukl/iren. Die Frtichte wurden mit Aceton extrahiert, nachdem sie vorher bei - 2 0 ~ gelagert worden waren. Aus dem Acetonpulver erfolgte eine Reinigung durch Ionenaustauscherchromatographie an DEAE-Cellulose, hierdurch wurde eine etwa 10fache Anreicherung des Enzyms erzielt. Das Enzym ist aktiv gegenfiber Brenzcatechin, Pyrogallol, Chlorogens/iure und DL-DOPA, wobei Chlorogens/iure das beste Substrat ist. Der optimale pH-Bereich fiir die Polyphenoloxidase liegt bei 7,0. Die Aktivit/it wird durch Erhitzen auf 30 ~ ffir 30 rain nicht zerst6rt. Als Inhibitoren der Reaktion sind Thioharnstoff, Natriumdiethylthiocarbamat und Natriumthiosulfat stark wirksam, wfihrend EDTA nicht hemmt. W. Feldheim (Kiel) Elektrochemische Immobilisierung yon Enzymen. 3. lmmobilisierung von Glucoseoxidase in diinnen Filmen von elektrochemisch polymerisierten Phenolen. Ph. N. Bartlett, P. Tebbutt, C. H. Tyrrell. (Electrochemical immobilization of enzymes. 3. Immobilization of glucose oxidase in thin-films of electrochemically polymerized phenols)
(Coventry, Great Britain, Department of Chemistry, University of Warwick) Anal Chem (1992) 64:138-142. Auf elektrochemisch polymerisierten Filmen von Phenol und Phenolderivaten wurde Glucoseoxidase in einem dfinnen Film an einer Platinelektrode immobilisiert. Das immobilisierte Enzym behielt seine Aktivitfit, Wasserstoffperoxid entstand bei der enzymkatalysierten Reaktion yon Glucose mit Sauerstoff, alas bei 0,9 V gegen eine Referenzelektrode gemessen werden konnte. Die Reaktion
348 der Glucoseelektroden gegen Glucose wurde in einem D/innschichtmodell beschrieben. Von den fiJnf verwendeten Phenolen (Phenol, 3-Nitrophenol, Pyrogallol, 4-Hydroxybenzosulfons/iure und Bromphenolblau) war Phenol das geeignetste Substrat. W. Bockelmann (Kiel) AntimikrobieUe Wirkungen von Lysozym gegen Gram-negative Bakterien dureh kovalente Bindung von Palmitins~iure. H. R. Ibrahim, A. Kato, K. Kobayashi. (Antimicrobial effects of lysozyme against gram-negative bacteria due to covalent binding of palmitic acid)
( Yamaguchi, Japan, Department of Biochemistry, Yamaguchi Univ.) J Agric Food Chem (1991) 39:2077-2082. Lysozym ist ein nur gegen Gram-positive Bakterien antimikrobiell wirksames Agens. Durch die/iul3ere Lipopolysaccharidschicht Gram-negativer Bakterien wird ein Zugang des Lysozyms zur Peptidoglycanschicht der Zellwand verhindert. -Hfihnerlysozym wurde dutch Umsetzung mit dem N-Hydroxysuccinimidester von Palmitins/iure kovalent modiflziert (Reaktion mit Lysin-Resten). Am giinstigsten wirkten sich zwei Lysozym-Reste pro Molekiil aus. Die lytische Aktivit/it des derivatisierten Lyoszyms stieg gegentiber Micrococcus lysodeikticus im Vergleich zum underivatisierten leicht an, auch gegen/iber Gram-negativen Bakterien (Escherichia coli Wildtyp 3301) war eine erhebliche Aktivit/it festzustellen. Die lytische Aktivit/it der Lysozymderivate nahm in Gegenwart von gereinigter LPS (/iuBere Membran-Lipopolysaccharide von E. coti) gegeniiber M. lysodeikticus mit zunehmender Bindung yon Palmitins/iure-Resten best/indig ab. Dies legte nahe, dab die erh6hte Aktivitfit der Palmitoyl-Lysozym-Molekiilefiber den Einbau in die Membrane durch die LPS-Zone erfolgte. Die beobachtete erh6hte Schaumstabilit~it und Emulgierf'fihigkeit der Lysozym-Derivate stellte eine wichtige Eigenschaft ffir den Einsatz in Lebens- oder Arzneimitteln dar. S. Kobelt (Ludwigsburg) Pilotstudie zur Inaktivierung yon Myrosinase in Rapssamen durch Mikrowellenbehandlung. Y.J. Owusu-Ansah, M. Marianchuk. (Microwave inactivation of myrosinase in canola seeds: a pilot plant study) ( Saskatoon, Saskatchewan, Canada, PO S Pilot Plant Corporation) J Food Sci (1991) 56:1372-1374+ 1407. Bezogen auf die jeweilige Oberfl/ichenanordnung wurden Bedingungen zur Mikrowellen-induzierten Myrosinaseinaktivierung in Rapssamen optimiert. Als signifikant (P = 0,05) ffir die Enzyminaktivierung erwiesen sich folgende Versuchsparameter: Lineare Abh/ingigkeit yon den Variablen Feuchtigkeitsgehalt, Mikrowellenintensit/it und Expositionsdauer sowie exponentielle Abhfingigkeit vonder Wechselwirkung zwischen Expositionszeit und der Mikrowellenintensit/it. Eine signifikante Regressionsgleichung (1%) wurde auf ihre F~ihigkeit geprfift, das Ausmag der Enzymaktivierung bei praktisch vorkommenden Feuchtigkeitsgehalten vorherzusagen. Die zur v611igen Enzyminaktivierung notwendige Mikrowellenenergie erwies sich als feuchtigkeitsabh/ingig, sic war unabhfingig von Sortenvariet/iten. Die Mikrowellenbehandlung hatte eine starke Steigerung der gelben Farbe sowie des Schwefelgehaltes im Raps61s zur Folge. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
S o n s t i g e o r g a n i s c h e Verbindungen
lDber die Verwendung der multifunktionalen Mycosep-Reinigungss~iule fiir die HPLC-Bestimmung von Aflatoxinen in landwirtschaftlichen Erzeugnissen. Th. J. Wilson, Th. R. Romer. (Use of the mycosep multifunctional cleanup column for liquid chromatographic determination of aflatoxins in agricultural products) (Washington, MO, Romer Laboratories, Inc.) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:951956. Die multifunktionalen S/iulen (MFC) erm6glichen eine schnelle Reinigung in einem Schritt und ersparen somit das aufwendige Einengen der Extrakte. Die Proben werden erst mit Acetonitril/Wasser (9 + 1) extrahiert und dann ein Aliquot durch die S/iule gedrfickt, die
im Prinzip sowohl polare als auch unpolare Bindungsstellen besitzt. Substanzen, welche den Nachweis st6ren, werden zuriickgehatten, w/ihrend Aflatoxine oder andere Mykotoxine passieren. Aflatoxin B i und G 1 werden durch Erhitzen mit Wasser/Trifluoressigs/iure/ Essigs/iure (7 + 2 + 1) bei 65 ~ w~hrend 8,5 min in ihre Hemiacetale iiberffihrt. Diese Mischung kann anschliel3end mit isokratischer HPLC und Acetonitril/Wasser als Fliel3mittel am Fluorescenzdetektor untersucht werden. Die Nachweisgrenze liegt ffir Aflatoxin B i bei 0,5 ng/g, die durchschnittliche Wiederfindung ffir alle Aflatoxine ist insgesamt h6her als 95% und der Variationskoeffizient bewegt sich bei weniger als 3 %. Die Methode wird erfolgreich bei folgenden Lebensmitteln erprobt: Mais, Mandeln, Pistazien, Walnfisse, Erdniisse, Paraniisse, Milo, Reis, Baumwollsaat, Maismehl, Maiskleber, Feigenpaste und Mischfutter. P. Majerus (Trier)
Aflatoxine in Lebensmitteln: Vorkommen, Biosynthese, Einflufl der Organismen, Nachweis und Kontrollmethoden. W.O. Ellis, J.P. Smith, B.K. Simpson, J.H. Oldham. (Aflatoxins in food: occurrence, biosynthesis, effects on organisms, detection, and methods of control) (Montreal, Canada, McGill University, Dept. of Food Science and Agricultural Chemistry) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:403-439 (Summary).
Aflatoxins are secondary metabolites produced by species of Aspergilli, specifically Aspergillusflavus and Aspergillusparasitieus. These molds are ubiquitous in nature and grow on a variety of substrates, thereby producing aflatoxins. Aflatoxins are of great concern due to their biochemical and biological effects on living organisms. In this article, the occurrence of aflatoxins, their biosynthesis, factors influencing their production, their effects on living organisms, and methods of detection and control in food are reviewed. Future areas of research involving mathematical modeling of factors influencing aflatoxin production and alternative methods of control, such as modified atmosphere packaging, are also discussed.
Immunochemische Uberwachung von Ochratoxin A in Seren und Geweben beim Schwein. L. Fukal. (Prag, CSFR, Lehrstuhl der Biochemic und Mikrobiologie, Chemische Hochschule) Fleischwirtschart (1991) 71:1346-J348.
In dieser Arbeit wurde eine Routineiiberwachung yon Ochratoxin A im Schweineblut und in den Schweinegeweben mit Hilfe yon handelsiiblichen immunochemischen S/itzen durchgeffihrt. Material und Methoden einschlieBlich der Bezugsquellen der verwendeten Tests~itze werden genau beschrieben. Die Nachweisgrenze des radioimmunochemischen Verfahrens wird mit 1 ~g/kg angegeben. Es wurde das Vorkommen yon Ochratoxin A in Nieren, Muskelgewebe und Serum yon in der Tschechoslowakei geschlachteten Schweinen untersucht. Ochratoxin A ( > 1 gg/kg) wurde bei 20,8% der Nieren mit makroskopischen und bei 1,6% der Nieren ohne diese Ver/inderungen festgestellt. Im Muskelgewebe war Ochratoxin A nicht nachweisbar. 147 yon 255 Sterumproben wiesen Ochratoxin A-Rfickstfinde im Konzentrationsbereich yon 0,1 bis 20 l~g/1auf. Die durchschnittliche Konzentration in den positiven Seren betrug 1,9 gg/1. Die Ochratoxin-Konzentration im Blur ist deshalb ein guter Indikatot des Kontaminationsgrades der Gewebe und damit fiir die Gesamtmenge des mit dem Futter aufgenommenen Ochratoxins. Ch. Richter (Hagen)
349
Fleisch und Fleischerzeugnisse Fleisch yon Schlachttieren Lebensmitteliiberwachung. Entwicklungstendenzen der Untersuchungsergebnisse von Lebensmitteln ticrischen Ursprungs dargestellt mit Hilfe der EDV. H. Seeger, K. Volk. (Frankfurt, Staatl. Medizi-
nal-, Lebensmittel- und Veterindruntersuchungsamt Si~dhessen) Fleischwirtschaft (1991) 71:1405-1410. Seit 1982 sind in der Abteilung Lebensmitteluntersuchungyon Proben tierischer Herkunft des Staaflichen Untersuchungsamtes Sfidhessen fiber die dort aufgebaute Datenbank alle Ergebnisse und Aussagen zu 581 Einzelparametern verffigbar. Anhand des Probenmaterials von 1982-1990 werden Trends zur Entwicklung der Datenmengen sowie ffir mikrobiologische Untersuchungen, die Qualit~itsparameter BEFFE und Fett, das Pesticid Lindan und die Umweltkontaminanten Pb, Hg und Cd Untersuchungsdichte, Datenmenge und Beanstandungenvorgestellt. Bei relativ konstantem Probenaufkommen yon ca. 6 000/a erh6hte sich im besprochenen Zeitraum der Durchschnitt von 1,7 Ergebnissen/Probe auf 4,3 Ergebnisse/Probe bei ann/ihemd gleichem Personalbestand. Ein Anwachsen von ca. 3000 auf ca. 4000 mikrobiologische Untersuchungen und ein Anstieg der Beanstandungsquotewar vorrangig auf Erweiterung und Verbesserung des Untersuchungsspektrums zur/ickzuffihren. J/ihrlich schwankende Beanstandungszahlen bei BEFFE und Fett sind durch die Probenauswahl bedingt und bekriiftigen die Notwendigkeit einer Qberwachung dieser Parameter. Der gr6Bte Tell der Werte ffir Lindan und Schwermetalle war nicht zu beanstanden. Ausgew/ihlte Probengruppen, wie z.B. Schalen- und Krustentiere, Fische, bestimmte Importe, sollten gezielt weitergehend untersucht werden. I. Haselein (Schwerin) Bestimmung von physikalischen und chemischen Merkmalen in Rindfleischstiicken durch Spektroskopie im nahen Infrarot. M. Mitsumoto, S. Maeda, T. Mitsuhashi, S. Ozawa. (Near-infrared spectroscopy determination of physical and chemical characteristics in beef cuts)
1200 IU Vitamin E/Tier und Tag fiber 38 bzw. 67 Tage mit dem Futter verabreicht, erh6hten die Farbstabilitfit yon M. longissimus dorsi und verz6gerten die Fettautoxidation, wie anhand der Metmyoglobinbildung, des Oximyoglobingehaltes und der TBA-Zahl bei 16tfigiger Lagerung unter Lichteinwirkung bei 4 ~ nachgewiesen werden konnte. Das Muskelfleisch von Holstein-Rindem zeigte dabei h6here Metmyoglobin- und niedrigere Oximyoglobinwerte als das einer Kreuzungsrasse. Die TBA-Zahlen unterschieden sich in beiden Rassen nicht signifikant voneinander. Eine Tauchbehandlung des Fleisches mit 1%iger L-Ascorbinsiiurel6sung fiber 20 sec beeinfluBte ebenfalls Farb- und Fettver~inderungen positiv und unterstfitzte die antioxidative Wirkung des e-Tocopherols in den OberflS.chenschichten des Fleisches. Es wurde jedoch festgestellt, dab die Gesamteffektivitfit des mit dem Futter verabreichten Vitamin E h6her als die des exogen applizierten Vitamin C war. I. Haselein (Schwerin) Mitochondriale Aktivltiit und Farbstabilitiit yon Rindermuskulatur. M.C. Lanari, R.G. Cassens. (Mitochondrial activity and beef muscle color stability) (Madison, WI, Univ. of Wisconsin-Madison,
Dept. of Meat & Animal Science, Muscle Biology & Meat Science Laboratory) J Food Sci (1991) 56:1476-1479, Die Untersuchungen erfolgten in Mitochondrienisolaten, die aus M. longissimus dorsi (LD) und M. gluteus medius (GM) von 4 Holstein-Ochsen und 4 Tieren einer Kreuzung 3, 48 und 168 h post mortem gewonnen wurden. Bei beiden Rassen enthielten die Isolate aus GM mehr Mitochondrien als die aus LD, wobei der absolute Gehalt in Material aus den Kreuzungen h6her als aus den HolsteinOchsen war. Sauerstoffverbrauchsrate (O2-VR), Sauerstoffverbrauchsrate/g Fleisch (O/-VR/g F) und Reduktionsaktivitfit von Metmyoglobin (M-RA) waren generell h6her in GM als in LD und gr6Ber in Muskulatur der Holstein-Tiere als der Kreuzungen. O2VR und O2-VR/g F nahmen in allen Proben bis 48 h pm schnell, danach langsamer ab. Fiir M-RA konnte keine signifikante Verfinderung innerhalb von 168 h beobachtet werden. Alle 3 Parameter verhielten sich umgekehrt propotional zur Farbstabilitfit des Fleisches. Die Autoren waren der Meinung, dab die O2-VR-Differenzen in den Muskelmitochondrien teilweise den EinfluB verschiedener Tierrassen und Muskelarten auf die Farbstabilit~it von Fleisch erkliiren k6nnten. I. Haselein (Schwerin) Blur- und Muskelfarbstoff. Trennung und Bestimmung unter Anwendung der SDS-Elektrophorese. K. Hofmann, E. Blfichel. (Kulmbach,
( Kawai-eho, Oda-shi, Shimane-ken, Japan, Dept. of Animal Production, Chugoku National Agricultural Experiment Station) J Food Sci
Institut ffir Chemie und Physik der Bundesanstalt fiir Fleischforschung) Fleischwirtschaft (1991) 71:1290-1293.
(1991) 56:1493-1496. Ein Vergleich yon konventionellund spektroskopisch im nahen Infrarot ermittelten Qualit~tsparametern in Rindermuskel zeigte eine gute Obereinstimmung der Ergebnisse beider Verfahrensweisen und bestfitigte die Brauchbarkeit der NIR-Spektroskopie zur fJberprfifung chemischer und physikalischer Eigenschaften im Fleisch. Die Auswahl der optimalen Wellenliinge zur Bestimmung der optischen Diehte erfolgte dutch multiple lineare Regressionsanalyse. Hohe multiple Korrelationskoeffizienten wurden mit Reflexions-, Transmissionsmessungenund Anwendung der Quarzfiberoptik ffir die Warner-Bratzler-Scherkraftwerte, den Wasser-, Protein-, Fettund Energiegehalt gefunden. Die optische Dichte korrelierte weiterhin fiir die pH-Werte am besten mit den Reflexionsmessungen, ffir Kochverlust und Hydroxyprolin bei Reflexions- und Transmissionsmessung, ffir den Gesamt-Pigmentgehalt bei Transmissionsmessung und Quarzfiberoptik. I. Haselein (Schwerin)
Zur Bestimmung des Ausblutungsgrades bei Fleisch von Schlachttieren wird Hiimoglobin als Leitsubstanz genommen, da die Blutmenge der Zahl an hiimoglobinhaltigenErythrozyten weitgehend proportional ist. Mit der SDS-Elektrophorese mittels einer inzwischen im Handel erhiiltlichen Apparatur erreicht man wie bei der selbsthergestellten Elektrophoresekammer eine scharfe Trennung zwischen dem Muskelfarbstoff Myoglobin und H~imoglobin. Angefiirbt werden die Proteine mit Commassie Blue. Quantitativ erfolgt eine densiometrische Auswertung. Die elektrophoretische Methode wird sehr ausf/ihrlich mit allen wichtigen Parametern beschrieben. U. Klages (Dfisseldorf)
Erhfihung der Farb- und Lipidstabilitiit yon M. longissimus dorsi des Rindes durch Vitamin-E-Dfiit und Tauchbehandlung mit Vitamin C. M. Mitsumoto, R. G. Cassens, D.M. Schaefer, R.N. Arnold, K. K. Scheller. (Improvement of color and lipid stability in beef longissimus with dietary vitamin E and vitamin C dip treatment) (Madi-
son, Univ. of Wisconsin-Madison, Dept. of Meat & Animal Science, Muscle Biology & Meat Science Laboratory) J Food Sci (1991) 56:1489-1492.
~-Endorphin- und Cortisol-Konzentrationen in Plasma von wlihrend des Ausblutens von Rindern gesammelten Blutproben. R.K. Tume, F.D. Shaw. (Beta-endorphin and cortisol concentrations in plasma of blood samples collected during exsanguinationof cattle) (Cannon
Hill, Queensland, Australia, CSIRO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory) Meat Science (1992) 31:211-217. 36 Rinder wurden unter m6glichster Vermeidung von StreB in einer Forschungseinrichtung, weitere 36 Rinder nach einem Transport fiber 200 km 18 h vor dem Schlachten in einem kommerziellen Schlachthof get6tet. Die im Plasma der wiihrend des Ausblutens entnommenen Proben ermittelten/~-Endorphingehalte unterschieden sich im Mittelwert beider Gruppen nicht signifikant voneinander (19,2+ 1,5 bzw. 20,9+ 1,2 pmol/L). Dagegen differierten die
350 Cortisolwerte beider Gruppen eindeutig und betrugen bei den kommerzielle verarbeiteten Tieren 123,2+_5,3 nmol/L, bei der anderen Gruppe 41,0_+3,7 nmol/L. Trotz der hohen Cortisolgehalte konnte in der erstgenannten Versuchsgruppe kein DFD-Fleisch festgestellt werden. I. Haselein (Schwerin) Identifizierung und Bewertung yon fliichtigen Verbindungen aus vakuurn- und in modifizierter Atmosph~ire verpackten Lendenstiicken yore Rind. T.C. Jackson, G. R. Acuff, C. Vanderzant, T.R. Sharp, J. W. Savell. (Identification and evaluation of volatile compounds of vacuum and modified atmosphere packaged beef strip loins) (College
Station, Texas, USA, Texas A&M Univ., Department of Animal Science, Texas Agricultural Experiment Station) Meat Science (1992) 31:175-190. Rindslende wurde in Folie mit niedriger Sauerstofftransmissionsrate unter Vakuum, 100% COz, 40% CO2/60% N2 bzw. 20% COz/80% O2 verpackt und 28 Tage lang bei 3 ~ dunkel gelagert. Aus der Atmosph/ire in der Verpackung konnten mittels GC/MS 30 flfichtige Verbindungen identifiziert werden, die einerseits, vorrangig verzweigte und unverzweigte Kohlenwasserstoffe, aus dem Verpackungsmaterial stammten, andererseits durch den Verderb bedingt waren. In diesem Zusammenhang wurde besonders das Auftreten von l-Hexen, 3-Hexen, Methylthiiran, Ethylacetat, Benzol mad 1-Hepten diskufiert. In 20% CO2/80% O2 gelagertes Fleisch wies die meisten flfichtigen Komponenten auf und zeigte st/irkeren Verderb als die anderen Proben. Weiterhin wurden das Wachstum der Mikroflora sowie die Ver/inderung der CO2-, N2- und O2-Anteile in der Verpackungsatmosph/ire w~ihrend der Lagerzeit verfolgt. Unter Vakuum und 40% COS60% N 2 eutwickelten sich Laetobacillusplantarum, unter 100% CO2 Leuconostoc mesenteroides subsp. mesenteroides und unter 20% CO2/80% Oz Pseudomonasputida zur dominierenden Flora. I. Haselein (Schwerin) Quantifizierung von drei Cholesterol-Oxidationsprodukten in rohem Fleiseh und Huhn. M.P. Zubillaga, G. Maerker. (Quantification of three cholesterol oxidation products in raw meat and chicken)
(Philadelphia, PA, U.S. Dept. of Agriculture, ARS, Eastern Regional Research Center) J Food Sci (1991) 56:1194-1196+ 1202. Die Autoren stellten eine Methode vor, die eine Bestimmung der Cholesterolderivate 7-Ketocholesterol, Cholesterol-5~,6~-epoxid und Cholesterol-5fl,6fl-epoxid in rohen Muskelgeweben bei Konzentrationen unter 1 mg/kg gestattete. Nach einer S/iulenreinigung zur Abtrennung der Lipid-, Phospholipid- und CholesterolHauptmenge wurden die Cholesterolderivate durch pr/iparative Dfinnschichtchromatographie isoliert und gaschromatographiseh quantifiziert. In Kalb-, Rind-, Schweine- und H/ihnerfleisch konnten alle 30xidationsprodukte nachgewiesen werden, wobei das 7Ketocholesterol mat > 50% der Gesamtmenge den Hauptanteil darstellte. Schweinefleisch wies die geringsten, Rindfleisch die h6chsten Werte auf. Ein weiterer Versuch ergab, dab der Gehalt der Cholesterolderivate in Rindfleisch w/ihrend einer dreiw6chigen Lagerung bei lY4 ~ anstieg. I. Haselein (Schwerin) Auswirkungen von Warmfettenffernung und Elektrostimulation auf die Qualitllt von Rindfleisch. P.O. Ahmed, M.F. Miller, L.L. Young, J.O. Reagan. (Hot-fat trimming and electrical stimulation effects on beef quality) (Duncan, SC, Cryovac Div., W.R. Grace & Co. - Conn.) J Food Sci (1991) 56:1484-1488 + 1499. Die Pr/ifungen an Muskulatur yon 32 Rindern ergaben, dab sich die Entfernung des subkutanen Fetts vor der K/ihlung nach oder ohne Elektrostimulation der Schlachtk6rper und einer Lagerung fiber 3, 7 oder 14 Tage nicht negativ auf die Fleischqualit~it auswirkt, auch wenn das Magerfleisch etwas dunkler, fester und derber strukturiert ist. Der Temperaturabfall bei der Kiihlung verlief im M. longissimus dorsi, M.psoas major und M. supr aspinatus schneller nach einer Warmfettentfernung, ein merklicher EinfluB aufdie L/inge der Sarkomeren oder den pH-Wert konnte im M. longissimus dorsi jedoch nicht beobachtet werden. Ebenso blieben Kochverlust und Gewichtsverlust w/ihrend der Lagerung unbeeinfluBt. I. Haselein (Schwerin)
Theoretischer Entwurf eines neuen Ger~tes zur Messung des Gehaltes an Magerfleisch von in Karton verpacktem, entbeintem Fleisch. K. R. Davey. (Theoretical design analysis for a new instrument for the measurement of lean content of eartoned boneless meats) (Cannon
Hill, Australia, CSIRO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory Cannon Hill) Int J Food Sci Technol (1991) 26:673681. Der prozentuale Gehalt an chemischem Magerfleisch wird durch Subtraktion des prozentualen Gehaltes an chemisch bestimmtem Fett yon 100 erhalten und ist in Australien eine wichtige Kennzeichnung ffir den Einkfiufer. Nach der Verpackung der Fleischstiicke in Kartons kann der Magerfleischgehalt aus Stichproben mittels L6sungsmittel-Extraktionsmethoden ermittelt werden. Es wird die Theorie zum Entwurf eines neuen Gerfites vorgestellt, mAt dem man in situ und ohne die Matrix zu zerst6ren den Gehalt an Magerfieisch des bereits verpaekten Rindfleisches messen kann. Dazu wird das entbeinte und exakt gewogene Fleisch mitsamt der Verpaekung in ein geschlossenes System mit bekanntem Volumen gebracht und das Fleischvolumen anhand der Messung von Druckund Temperaturver/inderungen im System bestimmt. Grundlage bildet die Annahme, dab es sieh bei Fleisch um ein Zwei-Komponenten-System aus magerem, d.h. fettfreiem Fleisch und Fett handelt. Bei bekannten Dichteunterschieden zwischen den beiden Komponenten ist es theoretisch m6glich, die relativen Mengen an Magerfleisch und Fett abzusch/itzen. K. Specht (Berlin) Bewertung eines Pilot-on-line Ger/ites zur Bestimmung des Magerfleischgehaltes von in Karton verpacktem, entbeintem Rindfleisch. K. R. Davey, D. A. Lovett. (Evaluation of a pilot on-line instrument for the measurement of lean content of cartoned boneless beef)
(Cannon Hill, Australia, CSIRO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory) Int J Food Sci Technol (1991) 26:683-693. Mit einer neu entwickelten Methode ist es theoretisch m6glich, mit Hilfe der Volumeubestimmungund unter Berficksichtigung der Dichteunterschiede zwischen mageren und fetthaltigen Anteilenyon Fleisch, in situ den prozentualen Anteil an Magerfleisch von bereits verpacktem Rindfleisch zu bestimmen. Daraufhin wurde ein PilotGer/it auf der Basis der theoretischen Grundlagen der Methode entwickelt, wobei die Anwendbarkeit sowie der Einflul3 des Verpakkungsmaterials auf die Genauigkeit experimentell iiberprfift werden sollten. Die Experimente zeigten, dab ein stark linearer Zusammenhang zwischen der Skalenanzeige und dem Magerfleischgehalt besteht. Das Ger/it kann damit zur in situ-Absch/itzung des Magerfleischgehaltes eingesetzt werden. Mittels Standardisierung und Eichung der Methode k6nnen systematische Fehler, die z. B. aufgrund unterschiedlicher Kartonmaterialien oder Fleischprodukte auftreten k6nnen, auf ein Minimum reduziert werden. Die besten Ergebnisse wurden mit Kartons innerhalb einer Produktionscharge erhalten. Das Ger/it zeichnet sich insbesondere durch seine technische Einfachheit und leichte Bedienbarkeit aus. K. Specht (Berlin) Die erforderliche minimale Nitritmenge zur Umr/itung yon geschnittenem und homogenisiertem gekochten Schweinefleisch. D.B. MacDougall, M.J. Hetherington. (The minimum quantity of nitrite required to stain sliced and homogenised cooked pork) (Shinfield,
Reading, UK, A.F.R.C., Institute of Food Research, Reading Laboratory) Meat Science (1992) 31:201-210. Ziel vorliegender Arbeit war es, experimentell die erforderliche Nitritmenge zu ermitteln, die in gekochtem Schweinefleisch eine erkennbare Umr6tung hervorruft. Dazu wurden Homogenate mad Fleischscheiben mit Konzentrationen von 0 bis 25 mg NaNO2/kg Fleisch behandelt, fiber Nacht bei I ~ dunkel gehalten mad anschlieBend im Wasserbad auf 80 ~ 60 bzw. 30 rain lang erhitzt. Die Bewertung der Farbbildung erfolgte durch Reflexionsmessung und visuell. Eine sichtbare r6tliche Verffirbung war vorhanden, wenn die von Kochsalz und Reduktionsmittelzusfitzenfreien Proben 1-2 mg NaNOz aufgenommen hatten. Diese Menge entsprach gr6Benordnungsm/iBig dem theoretisch kalkulierten Minimum ffir eine 50% ige Umwandlung des Myoglobins zu NO2-Myohfimochromogen. I. Haselein (Schwerin)
351 Enteiweiflungstechniken zur HPLC-Aminos~iureanalyse von frisehem Schweinemuskel und trocken-gepfikeltem Schinken. M.-C. Aristoy, F. Toldrfi. (Deproteinizafion techniques for HPLC amino acid analysis in fresh pork muscle and drycured ham) (Valencia, Spain, Instituto de Agroquimica y Tecnologia de Alimentos, CSIC) J Agric Food Chem (1991) 39:1792-1795.
Verschiedene chemische F/illungsmittel (Trichloressigs/iure, Perchlors/iure, Sulfosalicyls/iure, Wolframatophosphors/iure, Pitrins/iure und Acetonitril) sowie die Ultrafiltration durch Membrahen unterschiedlicher AusschluBgrenzen (M~>10000 und > 1000) wurden bezfiglich ihrer Eignung zur EnteiweiBung vor der Bestimmung der freien Aminos/iuren in frischem Schweinemuskelfleisch und in nach einem typisch spanischen Rezpt gep6keltem und luftgetrocknetem Schinken untersucht. Die Aminos/iuren wurdenn als Phenylisothiocyanate dutch Umkehrphasen-HPLC getrennt. Beim Einsatz von Standardaminos/iuremischungenlieferten die meistcn Methoden gute Wiederfindungsraten(fiber 90%), w/ihrend mit Sulfosalicyls/inre, Wolframatophosphors/iure und bei der Ultrafiltration mit der AusschluBgrenze 1000 betr/ichtliche Verluste bei einigen Aminos/iuren beobachtet wurden. Ahnliche Ergebnisse wurden mit den Fleisch- und Schinkenproben erhalten. Zus/itzlich trat dabei ein Peak auf, der zusammen mit Arginin eluiert wurde, und der nut dutch Wolframatophosphors/iure vollstfindig entfernt werden konnte, wobei dann aber betr/ichtfiche Verluste bei den basischen Aminos/iuren auftraten. J. Weder (Garching) Ver~nderungen mikrobieller Parameter und der Gaszusammensetzung bei der Lagerung frischer Schweinelenden in modifizierter Atmosphiire. L. M. McMullen, M. E. Stiles. (Changes in microbial parameters and gas composition during modified atmosphere storage of fresh pork loin cuts) (Edmonton, Alberta, Canada, Department of Food Science, Univ. of Alberta) J Food Protection (1991) 54:778783.
Die kombinierten Effekte von Lagertemperatur, Gaspermeabilit/it der Verpackungsfolien und die mikrobielle Belastung bei Ver/inderungen der Gasatmosph/ire auf die Haltbarkeit yon geschnittenero Schweinelendenfleisch aus dem Handel, das in modifizierter Atmosph/ire (40% CO2/60% N2) verpackt wurde, wurden in der vorliegenden Arbeit untersucht. Die Lagertemperaturen betrugen - 1, 4,4 und 10 ~ Die drei eingesetzten Verpackungsfolien wiesen Sauerstoff-Transmissionsraten (OTR) auf von 0,0, 12,6 und 26,5 ml/mZ/24 h bei 23 ~ 0% relativer Feuchtigkeit und I atm. Das Fleisch wurde ,,aseptisch" oder ,,handelsiiblich" verpackt. Die Zusammensetzung der Gasatmosph/ire wurde haupts/ichhch fiber den Gasaustausch durch die Verpackungsfolie beeinfluBt. Ein hundertfacher Unterschied der anfffinglichenmikrobiellen Kontamination zwischen aseptisch und handelsfiblich verpacktem Fleisch ergab eine zweiw6chige Haltbarkeitsverl/ingerungbei - l und 4,4 ~ Der Verderb bei jeder der drei Lagertemperaturen wurde dem Wachstum verschiedener Gruppen von Bakterien zugeordnet und wurde durch den Verpackungstyp beeiufluBt. Bei - 1 ~ war Brochothrix thermospacta die dominierende Mikroflora in Proben, die in Folien mit einer OTR von 26,5 gelagert worden waren. Milchs/iurebakterien fiberwogen in Proben mit Folienpackungenmit 0,0 und 12,60TR. Bei 4,4 ~ warden vorwiegend Milchs/iurebakterien gefunden. Bei 10 ~ dominierten Enterobacteriaceen bei allen drei Folienverpackungen. Bei handelsfiblicher Verpackungsweise betrugen die Haltbarkeiten 5 Wochen bei 4,4 ~ bzw. 8 Wochen bei - 1 ~ wobei die Ergebnisse nicht eindeutig waren. Der zweite yon drei Parallelans/itzen zeigte bei allen drei Lagertemperaturen eine verkiirzte Haltbarkeit, was evtl. auf einen h6heren Muskel-pH-Wert zurfickzuffihren war. S. Kobelt (Ludwigsburg) Auswirkung der Verabreichung von exogenem Sehweinesomatotropin auf die Qualit[it yon Sehweinefleisch. J. Mourot, M. Bonneau, P. Charlotin, L. Lefaucheur. [Effects of exogenous porcine somatotropin (pST) administration on pork meat quality] (Saint Gilles, France, INRA, Laboratoire de Recherches Porcines) Meat Science (1992) 31:219-227.
In 2 Versuchen erhielten 40 bzw. 60 Schweine yon 60 kg LM tgglich bis zur Schlachtung mit 100 kg LM 3 und 2 mg Somatotropin. In M. longissimus dorsi (LD), M. adductor femoris (AF), M. semispinalis und Riickenfett erfolgte die Bestimmung von Qualit/itskriterien. Die Fleisch-pH-Werte, 45 rain und 24h nach dem Schlachten gemessen, und der Dripverlust von LD zeigten keine eindeutige Tendenz in ihrer Verfinderung gegenfiber den Kontrollen. Ebenso wurde der Kochverlust in LD nicht durch die Somatotropinbehandlung beeinfluBt. Der intramuskulgre Fettgehalt war in AF signifikant erniedrigt und tendierte in LD zu niedrigeren Werten. Nur der Triglyceridgehalt nahm im Versuch ab, w~hrend der Phospholipidgehalt unver/indert blieb. Weiterhin konnte ein signifikanter Anstieg der polyungesfittigten Fetts/iuren im Rfickenfett und dem Fett von LD, nicht aber im Fett von AF verzeichnet werden. I. Haselein (Schwerin) Einflufl der CO2-Konzentrafion im Kopfraum auf die Toxinbildung von Closteidium botulinum in bestrahltem frischem Schweinefleiseh. A.D. Lambert, J. P. Smith, K. L. Dodds. (Effect of headspace COe concentration on toxin production by Clostridium botulinum in MAP, irradiated fresh pork) (Ste-Anne-de-Bellevue, Quebec, Can-
ada, MeGill University, Dept. of Food Science & Agricultural Chemistry) J Food Protection (1991) 54:588-592. Frisches Schweinefleisch wurde mit Clostridium botulinum beimpft (jeweils 5 verschiedene St/imme Typ A und Typ B) in eine kontrollierte Nz/CO2-Atmosph/ire mit 15, 30, 45, 60 und 75 Vol.-% CO2 luftdicht verpackt, mit 0, 0,5 und 1,0 kGy bestrahlt und anschlieBend bei 15 ~ gelagert. Nach 1-42 Tagen wurden Aussehen und Geruch sensorisch beurteilt und die Toxinkonzentration bestimmt. Fast alle Proben waren eindeutig verdorben, bevor Toxinbildung auftrat. Die Toxinproduktion wird durch h6here CO2Konzentrationen (45-75%) verz6gert, ebenso durch die Bestrahlung. R. Weisshaar (Stuttgart) Wasser-, Totalfett- und Cholesterolgehalt in Organen and Muskelfleisch yon Ziegen. Y.W. Park, M.A. Kouassi, K.B. Chin. (Moisture, total fat and cholesterol in goat organ and muscle meat) (Prai-
rie View, TX, Prairie View A&M Univ., The Texas A&M Univ. System) J Food Sci (1991) 56:1191-1193. Jeweils 10 Ziegen zweiter unterschiedlicher Rassen (Alpenziegen und Nubier) wurden nach dem Absetzen 12 Wochen lang mit einer einheitlichen Grunddi/it und 0,2, 0,4, 0,6 bzw. 0,8% Ca-Zusatz in der Ration versorgt. Im Gegensatz zum Wassergehalt konnte ein Einflul3 von Rasse nnd Ca-Zufuhr auf die Totalfett- und Cholesterolwerte in Leber, Niere, Herz, M. longissimus dorsi und M. biceps femoris beobachtet werden. Die Organe der Alpenziegen wiesen die h6heren Cholesterolgehalte auf, die Gehalte an Totalfett unterschieden sich bei beiden Rassen besonders in Niere und Herz. Im Gegensatz zn Rind und Schaf, aber analog zu Untersuchungen beim Schwein, enthietten die Nieren mit ~ = 276,7 mg/100 g mehr Cholesterol als die Lebern (X= 214,2 ms/100 g). Mit einem Durchschnittsgehalt von 167,5 ms/100 g wurde in den Ziegenherzen ein h6herer Cholesterolwert als bei anderen Tierarten festgestellt. I. Haselein (Schwerin) Blei- und Cadmiumgehalte in Fleisch-, Leber- und Nierenproben yon L~immern und Schafen. G. Schulz-Schroeder. (Krefeld, Staatl. Veteriniiruntersuchungsamt) Fleischwirtschaft (1991) 71:1435-1438. Verf. gibt die Ergebnisse der Untersuchungen von Schaf- und Lammfleisch und -innereinen aus Nordrhein-Westfalen und aus 3 neuen Bundesl/indern wieder. Insgesamt wurden 209 Proben von 60 nordrhein-westffilischen und 19 Schafen aus Mecklenburg, Thfirinsen und Sachsen-Anhalt untersucht. Hierzu wurden die Proben (200 g) homogenisiert, gefriergetrocknet und zur Direktbestimmung in einem Zeeman-Grapbitrohr-AAS mit GraphitschiffchenTechnik eingesetzt. Die ermittelten Gehalte sind nach Element, Organ und Herkunft der Probe tabellarisch aufgeschliisselt. Bei Blei zeigen sich starke Streuungen der Werte, wobei in den Proben aus ehemaligen Bergbaugebieten erh6hte Werte gefunden warden. Bei Cadmium zeigen sich erfahrungsgemfig in den Nieren der Tiere aus
352 diesen Gebieten erh6hte Werte. In der Zusammenfassung stellt die Autorin fest, dab das Fleisch wenig, die Innereien jedoch stgrker belastet seien. Wenn die Gehalte nach den Richtwerten ffir Rinderinnereien beurteilt wiirden, erggben sich in vielen F/illen Oberschreitungen. Sie fordert daher eine Festlegung von Richt- bzw. H6chstwerten ffir Schaffieisch und -innereien. R. Schneider (Karlsruhe)
Obergangstemperatur in Versuchsproben mit pH-Werten von 6 und 12 lag bei 40 ~ Daraus folgte, dab Myosin aus dem weiBen Brustmuskel von Puten temperaturempfindlicher ist als Myosin anderer Tierarten. Die Denaturierung war in der Regel reversibel, wenn die Myosinl6sungen 5-30 min bei 40 ~ 5 rain bei 50 ~ gehalten und ffir 24 h bei 4 ~ inkubiert wurden. I. Haselein (Schwerin)
Fleischerzeugnisse Fleisch yon Wild und Gefliigel Bestimmung yon Thialnphenieol-Riiekstiinden in Hiihnerfleiseh dureh Fliissigehromatographie. T. Nagata, M. Saeki. (Determination of
thiamphenicol residues in chicken muscles by column liquid chromatography) (666-2 Nitona-cho, Chiba City 280, Japan, Chiba Prefecture Institute of Public Heath) J Chromatogr Biomedical Appl (1991) 565:471-476. Eine HPLC-Methode zur Bestimmung yon Thiamphenicol in Hfihnerfleisch wird beschrieben. Das Arzneimittel wird mit Essigester extrahiert und der Extrakt zur Trockene eingedampft. Der Rfickstand wird mit 10%iger NaC1-L6sung gel6st und mit n-Hexan gewaschen. Thiamphenicol wird mit Essigester aus der w/iBrigen Phase extrahiert und nach Abdampfen des L6sungsmittels an einer Aluminiums/iule gereinigt. Die HPLC-Trennung erfolgt fiber Nucleosid C~9 mit UV-Detektion bei 230 nm. Die mittlere Wiederfindungsrate bei Zusatz von 0,2 und 0,1 mg Thiamphenicol zu 1 kg gemustem Muskelfleisch betrfigt 92,8 bzw. 90%. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,05 mg/kg Muskelfleisch. H. Karl (Hamburg) HPLC-Methode zur Bestimmung yon freiem Gossypol in Hiihnerlebern. N . A . Botsoglou. (High-performance liquid chromatographic
method for the determination of free gossypol in chicken liver)
( Thessaloniki, Greece, Aristotelian University, Laboratory of Nutrition, School of Veterinary Medicine) J Chromatogr (1991) 587:333337. PreBrfickst~inde von Baumwollsaat stellen ein proteinreiches Tierfutter dar, dessen Einsatz allerdings durch den Gehalt an freiem Gossypol, einem natfirlichen aber (cardio-)toxischen Antioxidans, beschr/inkt wird. Gossypol findet sich nach Aufnahme fiber die Nahrung in Teilen des Gewebes, woes z. T. in freier Form aber auch gebunden vorliegt. Die Analytik von Gossypol beruhte in der Vergangenheit haupts/ichlich auf spektralphotometrischen Messungen, die allerdings zu einer Oberschfitzung der wahren Konzentrationen ffihrte, da mit dieser Analysenmethode falsch-positive Resultate in solchen Geweben erhalten wurden, die bekanntermaBen frei von Gossypol sind. Erste Fortschritte in der Analytik wurden mit Einffihrung der Fliissigchromatographie und weitergehend mit der HPLC erzielt. Die Extraktion der Hfilmerlebern erfolgte mit w/issrigem Acetonitril. Das proteinfreie Filtrat wurde mit Chloroform unter Zusatz von EDTA ausgeschfittelt. Der Extrakt wurde mit HPLC analysiert unter Verwendung eines Methanol/Wasser-Gradienten. Die Detektion erfolgte im UV-Bereich bei 254 nm. Die Methode arbeitete mit einer Bestimmungsgrenze von 0,5 mg/kg. Die Autoren gehen in ihrer Arbeit auch auf die Pr/izision der Methode ein und stellen Versuche zur Wiederfindung an (83,5% _+ 2,6%). M. Winter (Bad Honnef) Thermische Denaturierung von Myosin aus dem Brustmuskel von Puten bei unterschiedlichen Bedingungen: Auswirknng von Temperatur und pH-Wert sowie Umkehrbarkeit der Denaturierung. G. E. Artea-
ga, S. Nakai. (Thermal denaturation of turkey breast myosin under different conditions: effect of temperature and pH, and reversibility of the denaturation) (Vancouver, BC, Canada, Department of Food Science, Univ. of British Columbia) Meat Science (1992) 31:191200. Mittels UV-CD-Spektren wurde aus den Strukturverfinderungen yon Myosin, gewonnen aus dem weiBen Brustmuskel von Puten, der Denaturierungsgrad bei unterschiedlichen pH-Werten und Temperaturen bestimmt. Die Ver/inderungen in der Proteinstruktur nab_men mit steigender Temperatur zu und waren pH-abh/ingig. Die
Anforderungen an rechnergestiitzte Liisungen in der Fleischwirtsehaft. A. Baier, W. Schnfickel, H. Hoffmann, G. Amelang. (Bern-
burg, Hochschule fur Landwirtschaft und Nahrungsgiiterwirtschaft ,,Thomas Miintzer") Fleischwirtschaft (1991) 953-960. Grundprinzipien ffir den Einsatz rechnergestfitzter Lfsungen im ProduktionsprozeB und ffir die Produktionsleitung der Fleischbe- und -verarbeitung werden erl~iutert. Der Rechnereinsatz in der Fleischindustrie wird derzeit vor allem ffir den Aufbau yon Informationssystemen als Auswertungs- und Beratungshilfe von Bedeutung sein. Aufgrund der Besonderheiten der verschiedenen Produktionsbetriebe in der Fleischwirtschaft kfnnen Standardlfsungen ffir eine ProzeBsteuerung nicht gegeben werden. Dennoch stellen die Autoren Realisierungsschritte vor, die zur Entwicklung eines rechnergestiitzten Gesamtkonzeptes ffir ein beliebiges Anwendungsproblem genutzt werden kfnnen. A.R. Oeser (Wuppertal) Gedanken zur computerunterstiitzten Kochschinken-Herstellung. H.
Weinberg, Ad.v.d. Leest, P. Kelders. Fleischwirtschaft (1991) 71:948-952. Zun/ichst werden die einzelnen Verfahrensschritte zur Kochschinkenherstellung - von der Zerlegung der Fleischteile his zum Versand des Endproduktes- dargestellt. Hierbei wird eingehend die Kontrollfunktion der an verschiedenen ProzeBstufen aufgestellten Waagen erl/iutert. Im AnschluB werden zwei Trends bei der heutigen Kochschinkenherstellung herausgestellt: der Einsatz eines automatischen Massageverfahrens und die Nutzung des ,,Koch-im-Beutel-Verfahrens". Unter Berficksichtigung aller anfallenden Arbeitsprozesse wird eine Schinkenherstellungslinie der Zukunft entworfen, bei der computerunterstfitzt mit einem umfassenden SoftwareSystem das gesamte Anlagenkonzept gesteuert wird. A. R. Oeser (Wuppertal) Herstellnng von iodierten Fleischerzeugnissen. F. Wirth, D. Kfihne.
( Kulmbach, Institut fiir Technologieder Bundesanstaltf~r Fleischforschung) Fleischwirtschaft (1991) 71:1377-1384. BekanntermaBen ist die Bev61kerung in der Bundesrepublik Deutschland mit Iod unterversorgt, wobei der lodmangel yon Nord nach Sfid zunimmt. Die Aufnahme fiber die Nahrung erreicht beim Erwachsenen nur etwa 50-80 gg/Tag, der t/igliche Iodbedarf wird jedoch vonder WHO mit 150 bis 300 p,g, vonder DGE mit 200 ~g ffir Erwachsene angegeben. Neben der gesetzlich zul/issigen Verwendung von iodiertem Speisesalz zur gewerblichen Lebensmittelherstellung und im Haushalt, b6te sich der Einsatz von iodiertem Nitritp6kelsalz als preventive MaBnahme an, da 80-90% der Fleischerzeugnisse damit hergestellt werden, und der Anteil der Kochsalzaufnahme mit Fleischerzeugnissen und Wurst auf 20-30% geschgtzt wird. Umfangreiche Untersuchungen der Autoren an Brfihwurst, Kochp6kelwaren, Kochwurst und Rohwurst mit Zus/itzen yon 20 mg/kg Iod enthaltendem Nitritp6kelsalz belegen, dab keine negative Beeinflussung yon ProzeBschritten wie W~irmebehandlung, Pfkelung und Fermentierung, sowie der Qualit~it, Lagerbest~indigkeit und des Nitrosamingehaltes dabei auftratcn. Neben der uneingeschrfinkten Empfehlung zur Produktion yon Fleischerzeugnissen mit iodiertem Speisesalz schlagen die Autoren dem Gesetzgeber eine Anderung der Zusatzstoff-Verkehrsordnung vor, die den Einsatz yon iodathaltigem Nitritp6kelsalz gestattet. I. Haselein (Schwerin) Verwendung von Schweineschenkeln aus schweren Tieren •r die Herstellung gekochter Schinken. Einflufl der Rohmaterialbedingungen,
353 des kombinierten Sole-Eintauchens und der Tumbel-Technik auf die Zusammensetzung der Absonderungen. A. Pizza, R. Pedrielli, M. Franceschini, M. Bergianti. (Impiego di cosce di suino pesante nella produzione di prosciutti cotti. Influenza del condizionamento della materia prima e di tecniche combinate di macero e massaggio sulla composizione dell'essudato) (Parma, Stazione sperimentaleper Findustria delle conserve alimentari) Ind Ital Conserve (1991) 66:277283 (Summary). A study was performed of the effects of raw-material conditioning and combined brine immersion and tumbling techniques on the composition of exudates formed during industrial processing of pork thighs from heavy carcasses into cooked hams. The effects of these processing variables on salt distribution were also examined. Compared with tumbling, brine immersion yielded a quicker and higher protein enrichment of the exudate; short cell conditioning time after slaughter enhanced this effect. Cell conditioning for 14 days had an effect on protein extraction similar to that of freezing/ thawing. Exudate fat content was directly correlated with the energy transferred to the system and increased with increasing conditioning time. Extended cell-conditioning and brine-immersion times were found to make salt distribution into thigh muscles more uniform. Die Verwendung von maschinell entbeintem Schweinefleisch in fermentierten Fleischaufstriehen. Z. Defreitas, R. A. Molins. (Mechanically deboned pork use in fermented meat spreads) (Ames, Iowa State University, the Food Technology Dept.) J Food Sci (1991) 56:1185-1190. Streichf'~ihige Rohwurst wurde unter Verwendung yon Pediococcus pentosaceus als Starterkultur oder durch Milchs~iurezugabe mit 20, 50 und 100% maschinell entbeintem Schweinefleisch (MESF) hergestellt. Wurde das mit Sojaprotein-Isolat oder Na-Caseinat voremulgierte MESF mit Vormischungen aus Rind-, Schweinefleisch, 3 % NaC1 und 0,3 % Na-Tripolyphosphat kombiniert, sowie zur Nachreifung mit 2% Kartoffelst/irke behandelt, beeinflul3te der Einsatz von bis zu 50% MESF weder die mikrobiologische StabilitS.t bei 2-4, 5, 8-10 oder 24 ~ noch die Qualit/it, Streichf'~ihigkeit und Fettretention der Produkte. Zur Qualit/itseinsch/itzung wurden sensorische Beurteilung, chemische Untersuchungen, Kompressionstests, pH-Wertmessungen und TBA-Zahl-Bestimmungen sowie mikrobiologische Untersuchungen nach bzw. ohne Beimpfung mit Staphylococcus aureus durchgefiLhrt. I. Haselein (Schwerin) Sensorik, instrumentell ermitteltes Texturprofd und Brateigenschaften yon restrukturierten, mit verschiedenen Bindemitteln hergestellten Beefsteaks. C. M. Chen, G. R. Trout. (Sensory, instrumental texture profile and cooking properties of restructured beef steaks made with various binders) (AL 36849, Auburn Univ., Dept. of Animal & Dairy Sciences and Alabama Agrieultural Experiment Station) J Food Sci (1991) 56:1457-1460. Bei der sensorischen und mechanischen Texturpriifung von Beefsteaks mit niedrigem Kochsalzgehalt erwies sich die Zugabe von 0,5% Natriumalginat, 0,1% CaCO3 und 0,5% Milchs/iure oder von 8,5% Myosin-Rohextrakt mit einem Proteingehalt yon 6% gegeniiber anderen Bindemitteln als iiberlegen. Der Zusatz yon 1,5% Surimi, einem Produkt aus Fischmuskulatur, erbrachte zwar ~ihnlich gute Priifergebnisse in bezug auf Sensorik und Struktur, die Beefsteaks wiesen jedoch einen htheren Bratverlust auf. Molkenprotein, Weizengluten oder Isolate aus Sojaprotein beeinflugten den Geschmack nachteilig. Als Versuchskontrolle dienten intakter M. longissimus dorsi sowie zerkleinerter M. semimembranosus ohne Zus/itze bzw. mit 1,0% NaC1- und 0,5% Na-Tripolyphosphatzusatz. I. Haselein (Schwerin) Ungewiihnliche Synthese von gekochtem Ptkel-Fleisch-Pigment. F. Shahidi, R.B. Pegg. (Novel synthesis of cooked cured-meat pigment) (St. John's, Newfoundland, Canada, Dept. of Biochemistry, Memorial Univ.) J Food Sci (1991) 56:1205-1208. In der Arbeit wird ein Verfahren zur Herstellung von PtkelrotPigmenten aus Rinderblut und Natriumnitrit in w/iBriger Ltsung
bei erhthter Temperatur beschrieben. Weiterhin wird der Einflug reduzierender Substanzen wie Ascorbins/iure, Erythorbins/iure (Isoascorbins/iure) und Ascorbylpalmitat auf die Ausbeute und Reinheit der synthetisierten Pigrnente beschrieben. In Anwesenheit yon Reduktionsmitteln bildet sich kein Pigment. Die Absorptionsspektren der synthetischen und aus geptkeltem Fleisch extrahierten Pigmente sind identisch. G. Lehmann (Saarbriicken) Auswirkungen von Zusatzstoffen auf die oxidative und texturale Stabilit~it von Rinderbriit. G.C. Arganosa, J.S. Godber, U. Tanchotikul, K.W. McMillin, K.P. Shao. (Processing ingredients affecting oxidative and textural stability of restructured beef roasts) (Baton Rouge, LA, Dept. of Food Science) J Food Sci (1991) 56:14801483 + 1496.
Zerkleinertes Rindfleisch mit 10% Fett, I0% Wasser, 0,5% Kochsalz, Zus/itzen yon 0,3% Na-Tripolyphosphaten (Na-TP) und 1% Sojaprotein-Isolat (SPI), bzw. Na-TP oder SPI allein wurden bei 70 oder 100 ~ zubereitet. Die TBA-Zahlen stiegen w/ihrend der dreit~igigen Lagerung bei 4 ~ in allen Proben an, dabei wiesen die Kontrollen ohne Na-TP oder SPI hthere Werte als die Versuchsproben auf und waren bei einer Erw/irmung auf 100 ~ signifikant hther als bei 70 ~ Der antioxidative Effekt des Na-TP war am grtBten bei 100 ~ der des SPI bei 70 ~ Trotz htheren Wassergehaltes in den mit Na-TP zubereiteten Produkten konnten sensorisch keine Unterschiede in den Parametern Saftigkeit und Zartheit bei allen Versuchsproben beobachtet werden. Die Ergebnisse wiesen darauf hin, dab die Beachtung der Zubereitungstemperatur f/Jr die maximale Effektivitfit antioxidativer Zus/itze von Wichtigkeit ist. I. Haselein (Schwerin) Fiirbung und ihre Stabilitit in restrukturierten Beefsteaks wiihrend der Gefrierlagerung: Auswirkungen versehiedener BindemitteL C. M. Chen, G.R. Trout. (Color and its stability in restructured beef steaks during frozen storage: effects of various binders) (AL 36849,
Auburn Univ., Dept. of Animal & Dairy Science, Alabama Agricultural Experiment Station) J Food Sci (1991) 56:1461-1464 + 1475. Durch Bestimmung der Myoglobinkonzentration an der Fleischoberfl/iche mittels Absorptions- und Reflexionsmessung sowie durch sensorische Beurteilung wurde der EinfluB verschiedener Bindemittel auf die Produktf'~irbung und die Farbstabilitiitw/ihrend einer zwtlfwtchigen Gefrierlagerung von Beefsteaks untersucht. Im Vergleich zu Beefsteak aus Hackfleisch mit 1% NaC1/0,5% Na-Tripolyphosphat batten Zus~itze von Ca-Alginat, Myosin-Rohextrakt, Molkenproteinkonzentrat, Weizengluten, Isolaten aus Sojaprotein oder Surimi, einem Produkt aus Fischmuskulatur, ~ihnliche Auswirkungen auf die Anfangsf~irbung, wobei Ca-Alginat die htchste Metmyoglobinkonzentration und sensorisch die deutlichste Farbabweichung hervorrief. Nach der zwtlfwtchigen Lagerung wiesen Beefsteaks mit NaC1/Tripolyphosphat- und Sojaprotein-Zusatz die grtl3ten Farbver/inderungen auf. Die sensorischen und spektrophotometrischen Ergebnisse wurden verglichen und diskutiert. I. Haselein (Schwerin) Beurteilung der sensorischen Merkmale von Frikadellen. S.L. Beilken, L.M. Eadie, I. Griffiths, P. N. Jones, P.V. Harris. (Assessment of the sensory characteristics of meat patties) (CannonHill, Queens-
land, CSIRO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory) J Food Sci (1991) 56:1470-1475. 12 in Struktur, Vorbehandlung und Zusammensetzung unterschiedliche Partien von Frikadellen aus Rindfleiseh wurden von einem Prfiferteam individuell und nach einem abgestimmten Konzept im Hinblick auf ihre Textur sensorisch beurteilt. Die statistische Auswertung ergab relativ geringe Unterschiede in der Effektivitfit beider Verfahren. Weiterhin ergab ein statistischer, multidimensionaler Vergleich der Ergebnisse mit denen einer Verbraucherstudie, in der die Parameter Aussehen, Geschmack, Zartheit und allgemeine Akzeptanz der Produkte zu beurteilen waren, dab die sensorische Texturprfifung ein guter Indikator fiir die Verbraucherakzeptanz sein kann. I. Haselein (Schwerin)
354 Beurteilung der texturalen Qualit/it yon Frikadellen: Korrelation instrmnenteHer und sensoriseher Merkmale. S. L. Beilken, L. M. Eadie, I. Griffiths, P.N. Jones, P.V. Harris. (Assessment of the textural quality of meat patties: Correlation of instrumental and sensory attributes) (Cannon Hill, Queensland, CS1RO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory) J Food Sci (1991) 56:14651469 + 1475. Zur Einsch/itzungihrer Textur wurden in Struktur, Vorbehandlung und Zusammensetzungunterschiedliche Frikadellen aus Rindfleisch in rohem und gegartem Zustand mechanischen MeBmethoden und einer sensorischen Beurteilung unterworfen. Ca. 80% der sensorischen Bewertungen korrlierten mit den Megwerten zufriedenstellend, insbesondere mit den durchgeftihrten Kompressionstests, den Scherkraftwerten und der ZerreiBfestigkeit. Unbefriedigend verlief der Vergleich zur Konkretisierung der sensorischen Eigenschaft ,,Saftigkeit". I. Haselein (Schwerin) Antioxidative Wirksamkeit yon Zusatzstoffmisehungen. Auswirkung auf den chemischen, mikrobiologischen und sensorischen Status yon italienisehen Rohwiirsten. V. Giaccone, T. Civera, R. M. Turi, E. Parisi. (Torino, Dipartimento di Patologia Animale Sezione di lspezione
Alimenti di Origine Animale, Facolt~ di Medicina Veterinaria Torino) Fleischwirtschaft (1991) 71:/442-1449. Als Priifmaterial dienten 5 Chargen Mailfinder Salami, davon 4 Chargen mit experimentellen Zusatzstoffmischungen, in denen gegenfiber der Originalrezeptur, die als KontroUe Verwendung fand, entweder NaC1 teilweise dutch KC1, NaNO a durch KNO3 oder NaNO 2 und das Antioxidans Ascorbinsfiure durch Ca-Ascorbat, Ascorbylpalmitat, 6-Tocopherol und/oder Phosphate ersetzt wurde. Die Untersuchungen erfolgten w/ihrend der Reifung bis zum 90. Tag und der Lagerung bis zum 150. Tag. Trotz unterschiedlicher Entwicklung der Keimflora w/ihrend der Reifungszeit und Differenzen im Trend der TBA- und Peroxidzahlen, der pH- und aw-Werte fibten die untersuchten Zusatzstoffkombinationenkeinen negativen EinfluB auf den bakteriologischen Status und die Sensorik der Wurst aus. Alle 4 experimentellen Zusatzstoffmischungen verhinderten eine Lipidoxidation von Reifungsbeginn an weitgehendst und beeintr/ichtigten nicht die Ausbildung einer stets dominanten Laktobazillenflora w/ihrend der Reifung. Der Ersatz von 50% des NaC1 durch KC1 fiihrte nicht zu Geschmacksabweichungen. 6-tocopherolhaltige Zusatzstoffmischungen waren geeignet, Mailander Salami mit einer verkiirzten Reifezeit von 45 Tagen herzustellen. I. Haselein (Schwerin) Notiz aus der Forschung: Zubereitung einer Braunsehweiger Wurst aus Putenfleisch mit niedrigem Fett- und reduziertem Natriumgehalt. G. Baccus-Taylor, H. S. Garcia, A. J. Maurer. (Research note: preparation of a low-fat reduced sodium turkey Braunschweiger) (Ma-
dison, Wisconsin, Univ. of Wisconsin, Departments of Food Science and Poultry Science) Poultry Science (1991) 70:1998-2001. In ,,Braunschweiger Wfirsten" aus Putenfleisch mit Zus~tzen von Sojaprotein, Leberwurstgewfirz, Natriumnitrat mad Phosphaten wurde das Kochsalz zu 50% durch KC1, die Putenleber zu ca. 30% durch Putenmagen ersetzt. Die Rezepturver/inderungen wirkten sich nicht auf die sensorische Beurteilung aus. Das Produkt wies eine gute Schnittf'~ihigkeit,gleichm/iBige Konsistenz und einen railden Lebergeschmack ohne aufdringliches Aroma aus. Geringffigige Farbabweichungen gegen/iber den Kontrollen waren durch den Zusatz des dunkleren Magenfleisches bedingt. - Durch den niedrigen Fettgehalt und den reduzierten NaC1-Gehalt kann solche Wurst (127 kcal/100 g) f/Jr den ern/ihrungsbewul3ten Verbraucher attraktiv sein. I. Haselein (Schwerin) Erzeugung yon Rauch zum R~uehern: Entwieklung des thermischen Abbaus unter anaeroben Bedingungen. J.A. Balejko. (Production of curing smoke: rate of thermal decomposition of sawdust under anaerobic conditions) (Szczecin, Poland, Agricultural University of Szczecin) J Sci Food Agric (1991) 57:391-398. Zwei verschiedene Sorten (grob und fein) Buchenholzmehl wurden in einem station~ren Bett unter anaeroben Bedingungen auf
573, 623, 673, 723 und 773 K ffir 5, 15, 30, 60 und 120 min erhitzt. Der Prozel3 zeigt eine Reaktionskinetik erster Ordnung. Unter Berficksichtigung des verbleibenden Holzkohle-Rfickstands wurde die Rauchausbeute bei den verschiedenen Temperaturen ermittelt, wobei durch Temperaturerh6hung, wie erwartet, eine Erh6hung der Ausbeute und eine Steigerung der Abbaurate erfolgten. W. Feldheim (Kiel) Eigenschaften yon Wildreis/Rinderhackfleisch-Mischungen. P. L. Minerich, P. B. Addis, R. J. Epley, C. Bingham. (Properties of wild rice/ ground beef mixture) (Austin, MN, Geo. A. Hormel & Company) J Food Sci (1991) 56:1154-1157.
Es wurde Minnesota-Wildreis in Anteilen von 15 und 30% zu Rinderhackfleischpasteten mit geringem, mittlerem und hohem Fettgehalt gegeben. Als Kontrolle dienten Proben ohne Reiszusatz. Die anschliegende Analyse (nach 48t/igiger Gefrierlagerung) ergab eine Abnahrne des Anteils an Cholesterin, Fett, Protein und Asche und eine Zunahme des Kohlenhydratanteils und des Wassergehalts mit steigendem Reiszusatz. Eine sensorische Untersuchung (nach 10t/igiger Gefrierlagerung) mit Hilfe eines Testpanels aus 19 ungeschulten Testpersonen ergab eine Bevorzugung der unter Wildreiszusatz hergestellten Proben gegenfiber der Kontrollprobe. Der Zusatz von Wildreis fiihrte ferner zu einer signifikanten Abnahme an thiobarbiturs/iurereaktiven Substanzen und zu einer Erh6hung der Kochausbeute. F. Bohnenstengel (Berlin) Zur Bedeutung des Luftraumes bei Dosenwiirstehen. P. Pipek, I. Fort, T. Pavelka, V. Staid. ( Prag, CSFR, Institut J~r Lebensmittelkonser-
vierung und Fleischtechnologie, Chemisch-technologische Hochschu/e) Nahrung (1991) 35:949-952. Es wurde der EinfluB des Luftraumes bei Dosenwfirstchen untersucht. Dazu wurden die Temperaturverlfiufe im Wiirstchenkern mit denen der Wfirstchenspitze verglichen. Aus den erhaltenen Daten lieg sich der Sterilisationseffekt in Form sogenannter F-Werte berechnen. Der Sterilisationseffekt ist infolge schlechter W/irmeiibertragung vom Luftraum in die Wurst in den Wfirstchenspitzen geringer und fiihrt durch mikrobieUen Angriff (verschiedene Bacillus-Arten) zu ihrem Weichwerden, ohne dal3 eine geschmackliche oder geruchliche Verfinderung erkennbar ist. Neben einer Minimierung des Luftraumes kann auch die Rotationssterilisation, die eine gleichmiiBige Erwfirmung gew/ihrleisten soll, eine L6sung dieses Problems liefern. F. Bohnenstengel (Berlin) Untersuchungen zur Wirkung yon Starterkulturen des Handels auf das Wachstum yon Listeria monoeytogenes in frischen Mettwiirsten. R. Ozari. Fleischwirtschaft (1991) 71:1450-1454.
Zwei Starterkulturen, die bei in-vitro-Versuchen eine Hemmwirkung gegenfiber Listeria monocytogenes zeigten (50% Lactobacillus plantarum/50% Lactobacillus carnis mit deutlicher, und 80% Staphylococcus carnosus/20% Lactobacillus plantarum mit schwacher Hemmung), wurden auf die Eignung zum Einsatz in grober Mettwurst, deren Rohmaterial mit einer Mischkultur aus 3 Listeria monocytogenes-Stfimmen kontaminiert war, geprfift. Gegenfiber den listerienfreien Kontrollen hatten w/ihrend der Reifung und Lagerung fiber 28 Tage bei 5 _+1 ~ bzw. fiber 7 Tage bei 18-24 ~ beide Starter keinen relevanten Einflul3 auf das Listerienwachstum. Der wachstumslimitierende Faktor schien eine Lagertemperatur v o n < 7 ~ zu sein. Wie die mikrobiologischen, chemischen und physikalischen Untersuchungenzeigten, boten hoher Lactobazillenanteil, niedrige pH-Werte yon 5,2 bis 5,3 sowie eine aw-Wertreduzierung auf 0,93 bis 0,92 offenbar noch keine Gew/ihr ffir die Wachstumshemmung yon Listeria monocytogenes. I. Haselein (Schwerin) Coliforme Keime in tiirkischem Soudjuk w/ihrend Reifung und Lagerung. A. Onliitfirk, F. Turantas. (Fate of coliforms in turkish soudjuk during ripening and storage) (Izmir, Turkey, Ege University, Department of Food Engineering) J Sci Food Agric (1991) 57:399404.
355 Soudjuk ist eine mit nattirlichen Lactobazillen hergestellte fermentierte Wurst (Hauptbestandteile Rindfleisch und Rindertalg), bei deren Herstellung eine Kontamination mit coliformen Organismen erfolgen kann. Wghrend des Fermentationsprozesses f/illt der pH von 6,45 auf 5,8 ab, nach 7 Tagen wird ein pH-Wert von 5,3 erreicht. Setzt man dem Ansatz eine geringe Menge Glucose hinzu, so wird ein pH-Abfall auf 4,3 durch schneUeres Einsetzen der Fermentation beobachtet. Im sauren Bereich kommt es zu einem Abfall der coliformen Keime und yon E. coli, so dab ein schneller pH-Abfall, durch die Milchs/iurefermentation bedingt, wiinschenswert ist. Es wird ein Zusatz von 10 g/kg Glucose empfohlen. Fiir die Lagerung ist eine Temperatur yon 4 ~ sowie Vakuum gegeniiber einer Aufbewahrung bei 20 ~ vorzuziehen. W. Feldheim (Kiel)
Fische und Fischerzeugnisse Fische Zum pH-Wert in fetten und mageren Seefischen. J. Oehlenschlfiger. (Hamburg, Institut J~r Bioehemie und Technologie) Fischwirtschaft (1991) 38:143-146. Die pH-Werte, die sich nach 30 Sekunden in mit Wasser homogenisiertem Fischmuskelfleisch einstellen, schwanken bei fetten Fischarten st/irker als bei mageren Fischarten. Bei Makrelen werden Schwankungen um 0,74 pH-Einheiten, bei St6cker urn 0,99 pH-Einheiten gemessen, wogegen beim untersuchten Magerflsch (Schellfisch) der pH-Wert nut um 0,49 pH-Einheiten schwankt. Die pHAbh/ingigkeit kann auf die stark variierenden Fett- und Wassergehalte im Fischmuskel der fetten Fischarten zuriickgefiihrt werden. Bei der Makrele wird gezeigt, dab der pH-Wert lfingenabh/ingig ist und mit wachsender K6rperl/inge, also mit wachsendem Fett- und fallendem Wassergehalt zunimmt. S. Kobelt (Ludwigsburg) Bestimmung von Malaehitgriin-Riickst/inden in Speisefisehen. 3. Mitteflung: Gesamtmalaehitgriin einsehlie61ieh der Leueoform. E. Klein, M. Edelh/iuser, R. Lippold. (Sigmaringen, Chemische Landesuntersuchungsanstalt) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:350-353. Es wird ein HPLC-Verfahren zur Bestimmung yon Malachitgrfin einschlieBlich Leucomalachitgriin in Speisefischen beschrieben, welches die Oberpriifung der in Deutschland giiltigen H6chstmenge yon 0,01 mg/kg erm6glicht. Nach Extraktion mit Acetonitril und Dichlormethan wird der Rohextrakt auf Kieselgel gegeben; Malachitgriin sowie seine Leucobase werden getrennt extrahiert. Dutch Oxidation und nochmalige Festphasenextraktion gelingt auch die Bestimmung der Leucoform in den Proben. Die amtlichen Befunde von Riickstandsuntersuchungen der Jahre 1985 bis 1990 sind zusammengefal3t aufgefiihrt. H. Karl (Hamburg) Lipide in hellen und dunklen Muskeln von Regenbogenforellen (Oncorhynchusmykiss) aus Fischfarmen. T. Ingemansson, N. U. Olsson, B.G. Hersl6f, B. Ekstrand. [Lipids in light and dark muscle of farmed rainbow trout (Oncorhynehus mykiss)] (Gothenburg,
Gerfiucherte Seiten und in der Mikrowelle gegarte Proben sog. Lachsforellen (Salmo gairdneri= Oncorhynchus mykiss), die durch Zusatz yon Canthaxanthin zum Futter ein lachsfarbenes Fleisch erhalten, aus inlfindischer Produktion (nord- und siiddeutsche Teichwirtschaften) und Atlantischer Lachse (Salmo salar) aus Zuchtbetrieben und Wildffinge wurden auf Unterschiede beziiglich des GenuBwertes und auf den EinfluB des Fettgehaltes auf die sensorische Qualit/it hin untersucht. Neben der sensorischen Priifung auf Farbe, Konsistenz und Geschmack/Aroma wurde auf Wasser-, Asche-, Fett- und Rohproteingehalt analysiert. Ger/iucherte und gegarte Lachsforellen (n = 20) wurden bei der Gesamt- und den Einzelbewertungen der Merkmale sensorisch giinstiger bewertet als die untersuchten Lachse (n = 10), Ein Einflul3 des Fettgehaltes auf die sensorische Qualitfit der gepriiften Erzeugnisse konnte auf dem 95 % Signifikanzniveaunicht wahrscheinlich gemacht werden. J. Oehlenschl~iger (Hamburg) Bestimmung von Oxolinsiiureriiekstiinden in Lachsmuskel durch Fliissig-Chromatographie mit Fluoreseenz-Detektion; eine Studie unter versch. Laboratorien. G. Carigan, L. Larocque, St. Sved. (Assay of oxolinic acid residues in salmon muscle by liquid chromatography with fluorescence detection: interlaboratory study) (Ottawa, ON,
Canada, Health and Welfare Canada, Bureau of Drug Research, Drug Residues Section) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:906-909. Die schnelle Entwicklung der Wasserkultur in Canada hat zu einer verbreiteten Verwendung yon Oxolinsfiureprfiparaten zur Bekfimpfung yon Yersinia, Aeromonas und Vibrio-Arten geffihrt. Speziell an Lachsfischen wurden Gehalte yon 10-2000 ~tg/kg bestimmt. Fiinf Laboratorien beteiligten sich an einem Ringversuch zur Verminderung der vorgefundenen Mengen auf 10-100 gg/kg. Dem Ringversuch lagen folgende Angaben zugrunde: i. 2 g Gewebe wurden mit 2 g Natriumsulfat vermiseht, mit getrocknetem Ethylacetat extrahiert, zentrifugiert und vom organisehen L6sungsmittel befreit. 2. Der Riickstand wurde in gleiche Teile geteilt, mit Hexan und Oxalsfiure 0,01 mol/L vermischt und die wfil~rige Phase fluorimetrisch bei 327 nm (Emission 369 nm) detektiert. Nach den statistischen Regeln der WHO ergab sich eine durchschnittliche Wiedertindung yon 77,2-84,4%. Die Methode wird zur Kontrolle der Richtigkeit gefundener Werte fiir Canada empfohlen. E. Winde (Mainz) Einflufl der ?-Bestrahlung auf die Erhaltung yon Qualit[it und N~ihrstoffen yon Tilapia (Oreochromis mossambicus) und Silberkarpfen (Hypophthalmichtys molitrix) bei Lagerung bei I ~ M.-S. Liu, R.Y. Chen, M.-J. Tsai, J.-S. Yang. [Effect of gamma irradiation on the keeping quality and nutrients of tilapia (Oreochromis mossambicus) and silver carp (Hypophthalmichthys molitrix) stored at 1~ C] (Hsin-
chu, Taiwan, Republic of China, Food Industry Research and Development Institute) J Sci Food Agric (1991) 57:555-563.
Das Gewebe des dunklen Muskels der Forelle hat einen h6heren Gehalt (73 g/kg) an Gesamtlipiden als das des hellen Muskels (30 g/ kg). Die Steigerung erfolgt durch Erh6hung der neutralen Lipide, was wahrscheinlich im Zusammenhang mit dem Energiestoffwechsel des Gewebes zu sehen ist. Der Gehalt an Phospholipiden an den Gesamtlipiden betrfigt im dunklen Muskelgewebe 322 g/kg, im hellen dagegen 569 g/kg. Die Lipide des hellen Muskelgewebes haben einen hohen Anteil an mehrfach ungesfittigten Fettsfiuren, wobei Docosahexaensfiure die am hfiufigsten vorkommende Fettsfiure ist. W. Feldheim (Kiel)
Filets der frisch geschlachteten Frischwasserfische, die in Taiwan roh (Sashimi) verzehrt werden, wurden mit 1,0 kGy bei 2-4 ~ bestrahlt. Bestrahlte und nichtbestrahlte Filets wurden auf die Zusammensetzung (Wasser, Asche, Fett, Protein, Thiamin, Riboflavin) untersucht. Bestrahlung fiihrte nur bei Silberkarpfen zu einem Thiaminverlust, der Gehalt an anderen Inhaltsstoffen in den Filets blieb unvergndert. Die Bestrahlung reduziert den Bakteriengehalt der Filets. Die Zahlen bleiben auch bei 5tgigiger Lagerung bei 1 ~ unverfindert. Die Bestrahlung hat nur einen geringen Einflul3 auf die Konzentration yon Nucleotidkataboliten. W/ihrend bestrahltes Karpfenfilet nach 5 Tagen Lagerung eine leicht r6tliche Farbe aufwies, blieben andere sensorische Merkmale unbeeinflugt. Die Untersuchungen wurden durchgefiihrt, um die Gefahr von infektiven Parasiten wie Clonorchissinensis, die Leberschfiden hervorrufen und die gelegentlich im Fisch vorkommen k6nnen, zu vermeiden. W. Feldheim (Kiel)
Zmn Problem ,,Laebsforelle". A. Stolle, I. Ascher, G. Krausse, R. Hoffmann. ( Miinchen, Institut fiir Hygiene und Technologie der Lebensmittel tierischen Ursprungs) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:156-159.
Riickstiinde von Organochlorpesticiden, PCBs und Chlorphenolen in Fischen aus Teiehwirtschaften und fischwirtsehaftlich genutzten Gew/issern im Gebiet um Frankfurt (Oder). (Frankfurt/Oder, Hygieneinstitut) Nahrung (1991) 35:1029-1039.
Sweden, Department of Food Science, Chalmers Univ. of Technology, c/o SIK) J Sci Food Agric (1991) 57:443-447.
356 In Fischen mit vermarktungsf/ihiger Qualitgt aus o.g. Gebiet erfolgte die Bestirnmung yon Organochlorpesticiden, PCB, Pentaund Tetrachlorphenol. Wenn auch s/imtliche untersuchten Proben mit DDT und PCB kontarniniert waren, wurden doch die derzeit g/iltigen H6chstmengen nicht erreicht. FOx Toxaphen und Pentachlorphenol, die noch bis 1990 auf dern Gebiet der ehemaligen DDR zum Einsatz gelangten, lagen durchschnittlich 50% der Gehalte in Grenzwertn~ihe, fox HCH-Isomere, HCB, Aldrin, DDT, DDD, DDE, Endrin, Dieldrin, PCB und Tetrachlorphenol waren es 210%. Die Werte yon Fischen aus der Oder unterschieden sich nicht wesentlich von denen aus Seen und Teichen auBer in den PCB-Gehalten > 10 gg/kg, welche nur in Oderfischen gefunden wurden. Die Ergebnisse waren rnit analogen Fischuntersuchungen ira Gebiet der alten Bundesliinder vergleichbar. Die Probenaufbereitung erfolgte durch S~iureaufschluB, Kaltextraktion, Extraktion aus saurem Kieselgel und Wasserdampfdestillation. Die Verfahren wurden miteinander in ihrer Effektivit/it verglichen. Identifizierung und Quantifizierung der Kontaminanten wurde gaschromatographisch rnittels ECD auf zwei gepackten und einer Quarz-Capillar-Trenns/iule durchgeffihrt. I. Haselein (Schwerin) Formaldehydgehalt und Trimethylaminoxid-Dernethylase (TMAOase)-Aktivit~it in Filets yon Grenadierfiseh (Macrourus sp.) aus dem Siidatlantik. H. Rehbein. (Hamburg, Institut /fir Biochemie und Technologie) Fischwirtschaft (1991) 38:136-143.
Fische aus der Ordnung Gadiformes besitzen das Enzym Trimethylaminoxid-Demethylase (TMAOase), das Trimethylaminoxid sogar bei Gefrierternperaturen.zu Dirnnethylarnin und Formaldehyd abbauen kann. In Tiefkfihlprodukten dieser Fischarten kann Formaldehyd in Konzentrationen von 40 bis 193 rng/kg Feuchtgewicht, berechnet aus den Dimethylamingehalten, festgesteUt werden. Die weiBe Muskulatur ist kaum TMAOase-aktiv, mittlere Enzymaktivi~ten sind in der roten Muskulatur anzutreffen. Beirn sfidatlantischen Grenadierfisch Macrorus holotrachys wird ein teilweise abweichendes Muster festgestellt: Bei sensorisch auff~illigen Filets von sehr fester Konsistenz und gelblicher F~irbung werden in der roten und in der weigen Muskulatur hohe TMAOase-Aktivitfiten und Formaldehyd-Konzentrationen von fiber 1000 mg/kg Feuchtgewicht nachgewiesen, die nicht nur die Fischqualit~it dutch Reaktion rnit Muskeleiweig beeintr~ichtigen, sondern auch in gesundheitlicher Hinsicht nicht unbedenklich sind. Dutch Elektrophorese kann ausgesehlossen werden, dab die Filets von verschiedenen Fischarten stammen. Evtl. kann die Enzymaktivit~it in der weiBen Muskulatur aus nicht entfernter roter Muskulatur stammen, d. h. vom Zeitpunkt und der Schnittffihrung des Filetierens abMngen. Zur Klgrung des Sachverhalts ist die Untersuchung fangfrischer Fisehe notwendig. S. Kobelt (Ludwigsburg)
Fischerzeugnisse EinfluB der Lagerungsbedingungen auf die Qualitiit von ger~iuehertem-getrocknetem Hering (Sardinellaeba). W. A. Plahar, R. D. Pace, J. Y. Lu. [Effect of storage conditions on the quality of smoke-dried herring (Sardinella eba)] (Accra, Ghana, Food Research Institute) J Sci Food Agric (1991) 57:597-610. Frisch gergucherte Heringe (14% Feuchtigkeit) wurden bis zu 6 Monate gelagert. Hierfox wurden 5 verschiedene Techniken angewendet: in Polyethylenbeuteln (bei 28 ~ mit und ohne Trocknungsmittel), in Jute-S~icken bei - 20 ~ irn traditionellen Ofen (in Schichten) mit monatlich wiederholtern Rfiuchern (40-60 ~ oder in einem Ofen mit etwas ge~inderter Struktur (Aufsatz von Holzkisten). Nach diesem letzten Verfahren wurde eine Ausbeute von 97 % und gute sensorische Qualit~it der Fische erhalten, die nur noch durch die Gefrierlagerung iibertroffen wurde. Bei der traditionellen Ofenlagerung betrugen die Verluste fiber 30%. Eine Beutellagerung ist nicht rn6glich, der Zusatz des Trocknungsmittels schob den Verderb nut urn einen Monat hinaus. An Mikroorganismen wurden im Hering beobachtet: Micrococcus, Bacillus, Coryneform spp., Aspergillus, Penicillium, Rhizopus und Hefen. W. Feldheirn (Kiel)
Auswirkung des Waschens auf die Textur und Mikrostruktur gefroreher Fisehfaree. K.S. Yoon, C.M. Lee, L.A. Hufnagel. (Effect of washing on the texture and microstructure of frozen fish mince) (Kingston, R1, Univ. of Rhode lsland, Dept. of Microbiology) J Food Sci (1991) 56:294-298.
Die Texturver~inderungen wfihrend der Gefrierlagerung werden an ungewaschenen und gewaschenen Fischfarcen untersucht. Der Waschvorgang senkt den TMAO-Gehalt und erhrht das Wasserbindungsverrnrgen. Er kann jedoch eine Texturverschlechterung, d.h. die Ausbildung einer festen gurnmiartigen Textur nicht verhindern. Elektronenmikroskopische Untersuchungen zeigeu eine im Vergleich stfirkere Schrumpfung fiir die Sarkorneren der gewaschehen Farce. Die Texturverfestigung wird rnit einer verstfirkten gefrierinduzierten Kontraktion der Myofibrillen erkl/irt, da durch die Entfernung der wasserlrslichen sarkoplasmatischen Proteine die gefrierinduzierte Kontraktion erleichtert wird. Die Rolle der sarkoplasrnatischen Proteine wird diskutiert. H. Karl (Hamburg) Bestimmung des optimalen Laetitolgehaltes yon Surimi. J. Sych, C. Lacroix, M. Carrier. (Determination of optimal level of lactitol for surimi) (Ste-Foy, Qu$bec, Canada, Universitk Laval, Dkpartement de sciences et technologic des aliments) J Food Sci (1991) 56:285-290 + 298. Die Wirkung von Lactitoldihydrat (D-Galaktosyl-/3(1-4)-D-glucitol) in verschiedenen Konzentrationen (2, 4, 6 und 10%) zum Schutz von Kabeljausurimi vor Gefrierdenaturierung wurde mit einem industriell verwendeten 8%igen Zusatz einer l:l-Mischung aus Saccharose und Sorbitol verglichen. Als Kontrolle diente Surimi ohne Zusfitze. Die Stabilit/it der funktionellen Proteineigenschaften wurde mit differentieller Thermoanalyse dutch die Bestimmung des salzlrslichen Proteinanteils und durch eine Texturprofilanalyse der gekochten Gele charakterisiert. Die untersuchte Lagerzeit betrug 8 Wochen bei 12 ~ Die Ergebnisse best/itigten die exzellenten Schutzeigenschaften des Lactitols. Bereits ein Zusatz von 5,7-6,4% bewirkte den gewiinschten Schutzeffekt vor Gefrierdenaturierung. H. Karl (Hamburg) Mikroskopische Bewertung von an der Kiiste Alaskas hergestellten Surimiprodukten. B. H. Himelbloom, E. K. Brown, J. S. Lee. (Microbiological evaluation of Alaska shore-based surirni production)
(Kodiak, AK, Univ. of Alaska Fairbanks, Fishery Industrial Technology Center, School of Fisheries and Ocean Sciences) J Food Sci (1991) 56:291-293 + 314. Die Surimiprodukte aus Alaska Pollock wurden in zwei Fabriken an der Kiiste Alaskas hergestellt und auf ihre mikrobiologische Belastung untersucht. FOX die einzelnen Qualit~itsstufen ergaben sich folgende Belastungen: Nach dern Krpfen, Filetieren und der Farceherstellung betrug die rnittlere Keimzahl 2,0 x 103/g, nach dem Waschen und Abtropfen 2,3 • 103/g und nach dem Entwfissern 1,6 • 104. Die nochrnalige Aufarbeitung der restlichen Farce fox Surirni schlechterer Qualitgt ergab eine erhrhte Keimzahl (bis zu 2,0 x 106/g). Daneben wurde auch die Belastung mit Escherichia coli und mit den gesamten Coliformen bestimmt. H. Karl (Hamburg)
Sonstige Tierarten Wale, Robben, Muscheln, Schnecken, Froschschenkel, Insekten, Schlangen usw. Feidversuche mit der MUG-Methode zur Bestimmung der Escherichia coli-Gehalte in Seewasser und Austern im Siidosten der Vereinigten Staaten. M. L. Motes, jr., J. T. Peeler. (Field evaluation of the MUG assay for enumerating Escherichia coil in seawater and oysters from southeastern United States) (Dauphin Island, Alabama, Fishery Research Branch, U.S. Food and Drug Administration) J Food Protection (1991) 54:246--248.
357 Austern und Seewasser aus dem Sfidosten der USA wurden auf f'dkale Coliforme und Escheriehia coli untersucht. Als Methoden wurden das g/iltige Verfahren der amerikanischen Gesundheitsbeh6rde (American Public Heath Association) und die entsprechende 4-Methylumbelliferyl-/~-D-Glucuronid-Methode (MUG) eingesetzt. Beide Verfahren ergaben die gleichen Resultate (~ = 0,05). Je nach Methode wurde in 67% bzw. 77% aller Austern Escherichia coli nachgewiesen. In den Seewasserproben waren methodenunabh/ingig 95% aller Proben betroffen. H. Karl (Hamburg) Untersuehung von Schwermetallen und Organohalogenen in Miesmuscheln (Mytilus edulis) aus der inneren Deutschen Bucht. U. Harms, E. Huschenbeth. (Hamburg, LaborJfir Radio6kologie der Gew~'sser) Fischwirtschaft (1991) 38:148-153. In die regelm~Bigen Untersuchungen an Fischen aus der Deutschen Bucht auf die SchwermetaUe Kupfer, Zink, Cadmium, Blei und Quecksilber sowie auf die Organohalogene Hexachlorbenzol, ~und 7-HCH und einige PCB-Kongenere wurden seit 1990 auch Miesmuscheln (Mytilus edulis) einbezogen. Die Probenahme erfolgte auf zwei Stationen des nordfriesischen Wattenmeers, im Elbe~stuar und an der AuBenjade im Oktober und November 1990, Proben zur Bestimmung der Schwermetalle wurden im M/irz 1990 gezogen. Nach einer kurzen Beschreibung der Probenaufarbeitung wurden die Ergebnisse (Mittelwerte und Standardabweichungen fiir 3 Wiederholanalysen) vorgestellt. Die Cadmium-Konzentrationenwaren mit 160_+14 bis 422_ 10 pg/kg Trockengewicht als niedrig einzustufen trotz regionaler Unterschiede. Bei Quecksilber (29_+1,5 bis 132_+11 gg/kg Trockengewicht) wurden die h6heren Werte bei Cuxhaven gemessen, hervorgerufen durch die Quecksilber-Belastung der Elbe. Aueh saisonal konnten Untersehiede festgestellt werden: Die Friishjahrsproben waren h6her kontaminiert als die Herbstproben. Hier verwiesen die Autoren auf den Zusammenhang zwischen Schwermetallbelastung und Sehwebstoffiihrung der Elbe. Der HCB-Gehalt lag in den mageren Miesmuscheln unter der Bestimmungsgrenze, was auf verbesserte Emissionskontrollenzuriickgefiihrt wurde. Die ~-HCH-Werte (bis zu 1,10 p.g/kg) waren im Vergleich zu den ~,-HCH-Konzentrationen(1,95 bis 7,53 gg/kg) niedrig; technisches HCH mit hohem ~-HCH-Gehalt wurde zunehmend mit dutch den reinen Wirkstoff y-HCtt (Lindan) ersetzt. Die PCB-Gehalte wurden mit 0,52 p.g/kg PCB 28 bis 9,32 ~tg/kg PCB 153 angegeben. S. Kobelt (Ludwigsburg) Thermo- und Gefrierstabilitiit der Muskelproteine der Garnele (Penaeus monodon). S.-T. Jiang, B.-S. Hwang, M.W. Moody, H.-C. Chen. [Thermostability and freeze denaturation of grass prawn (Penaeus monodon) muscle proteins] (Keelung, Taiwan, ROC, De-
partment of Marine Food Science, National Taiwan Ocean Univ.) J Agric Food Chem (1991) 39:1998-2001. Die Therrno- und Gefrierstabilit/it der Muskelproteine von Penaeus monodon wurden eingehend untersucht. Messungen der CaATPase-Aktivitfitzwischen 0 und 45 ~ zeigten, dab die Thermostabilitfit des Actomyosins (AM) mit ansteigender Temperatur deutlich abnahm. Bei 25 ~ war AM bei einem pH-Wert von 7,6 am stabilsten. Der Anteil an extrahierbarem AM und freien SH-Gruppen sowie die Ca-ATPase-Aktivitfit verringerte sich nach dem Gefrieren und w~ihrend der anschlieBenden 6-monatigen Lagerung bei allen Proben signifikant. Die Abnahmen waren jeweils bei - 1 0 ~ am hfchsten und bei --40 ~ am geringsten. U. Meetschen (Hamburg) Hitze-bedingte Umwandlungen der Sulfhydryl-Gruppen in Muskelproteinen von Seehunden (Phoea groenlandica). J. Synowiecki, F. Shahidi. (Heat-induced changes in sulfhydryl groups of harp seal muscle proteins) (St. John's Newfoundland, Canada, Department of Biochemistry, Memorial Univ. of Newfoundland) J Agric Food Chem (1991) 39:2006-2009. Die Autoren untersuchten die Auswirkungen von Zeit- und Temperatur/inderungenw/ihrend der Erhitzung von Seehundfleisch auf die Umsetzungen von SH-Gruppen und Disulfidbindungen. Der Gehalt an freien SH-Gruppen in rohem Fleisch nahm w/ihrend
einer 40-minfitigen Erhitzung auf 99 ~ ca. 50% ab Der Gesamtgehalt an SH-Gruppen in der rohen Probe betrug nach Reduktion der Disulfidbindungen84,7 Ixmol/g Protein. Dieser Gehalt/inderte sich im gekochten Fleisch nieht signifkant. Die Korrelationskoeffizienten zwischen der Menge an Disulfidbindungen,die sich im erhitzten Seehundfleisch gebildet hatten, und der L6slichkeit in 0,035 mol/L Natriumdodecylsulfatl6sungoder der Grad an thermischer Proteinkoagulation betrugen -0,982 und +0,897. U. Meetschen (Hamburg)
Milch und Milcherzeugnisse Milch Beziehungen zwischen ausgewiihlten Qualitiitstests und dem Gehalt an Milchinhaltsstoffen. V.S. Packard, R.E. Ginn. (Interrelationships between select quality tests and levels of milk components) (St.
Paul, MN, Univ. of Minnesota, Department of Food Science and Nutrition) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1991) 11:577581. In einer Untersuchung yon 651 Sammelmilchprobenwurden im Verlauf eines Monates KeimgehaR, Zellzahl, Gefrierpunkt und Inhaltsstoffe der Milch bestimmt und miteinander in Beziehung gesetzt. Die Autoren fanden eine gute Korrelation zwischen Keimund Zellgehalt bei niedrigeren Zellzahlwerten, wohingegen die Beziehung zwischen Zellgehalt und Gefrierpunkt weniger stark ausgeprfigt war. Als SchluBfolgerung wird empfohlen, aufgrund der guten Relation zwischen Gefrierpunkt und Milehinhaltsstoffen den Gefrierpunkt eher als Steuerparameter ftir innerbetriebliche Verwertung der Milch als fiir den Naehweis yon Fremdwasserzusatz zu verwenden. K1. Guthy (Weihenstephan) Bestimmung der Partikelgrfifle von Fettkiigelchen in einer Modellmilchemulsion mittels Photonenkorrelafionsspektroskopie. O. Robin, P. Paquin. (Evaluation of the particle size of fat globules in a milk model emulsion by photon correlation spectroscopy) (Ste. Foy, PQ,
Canada, Universitb Laval, Centre de Recherche STELA, Facultb des Sciences de l'Agriculture et de l'Alimentation) J Dairy Sci (1991) 74:2440-2447. Robin und Parquin haben die Photonenkorrelationsspektroskopie benutzt, tun den durchschnittlichen Durchmesser und die relative Dispersion von Fettkfigelehen in einem Milehemulsionsmodell zu messen. Der Vorteil liegt gegeniiber der Elektronenmikroskopie in der Geschwindigkeit, gegeniiber der optischen Mikroskopie, dem COULTER Counter und Turbidospektroskopisehen Verfahren in der h6heren Aufl6sung. An homogenen Latexsuspensionen (261 und 624 nm) wurden die relative Genauigkeit (1%), die Reproduzierbarkeit (0,3 und 1,2%), die notwendige MeBdauer (20 rain) und die Ubereinstimmung der Ergebnisse mit einer Normalverteilung (x-Quadrat-Test <) ermittelt. Bei Experimenten mit der Modellmilch wurden unregelmiigige, groBe Fettktigelchen mit dem Parameter dv beschrieben. Dabei ist dv der Durchmesser, der eine Kugel gleichen Volumens h~itte. Da die groBen Partikel zuerst zerfallen, kann man dv zur Beschreibung der Stabilitfit einer Milchemulsion verwenden. Im Milehmodell wurde d~ der Fettkfigelehen (0,1 bis 10 gm Durchmesser)jedoch um etwa 50% dureh die groBe Anzahl kleinerer (10-300 nm Durchmesser) Caseinmicellen verf/ilscht. Deshalb wurden die Messungen in einem denaturierenden Puffer bei pH 7 durchgefiihrt, in dem die Proteine der Caseinmicellen gel6st sind. Fiir diese Emulsion ergab sieh ein d~ der Fettkiigelchen von 426,8 und ein Gr6Benbereich von 94 bis 2131 nm Durchmesser. Die Reproduzierbarkeit lag bei 4,2%, der :~-Quadrat-Test ergab Werte zwischen 0,1 und 0,14. B.E. Senft (GieBen) Ultrafiltration: Teilung von Milchbestandteilen in Membran durchdringende und zuriickbleibende Komponenten. E.D. Bastian, S.K. Collinge, C. A. Ernstrom. (Ultrafiltration: partitioning of milk constituents into permeate and retentate) (Logan, Utah State Univ., De-
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partment of Nutrition and Food Sciences) J Dairy Sci (1991) 74:2423-2434. Die Milchindustrie nutzt die Technik der Ultrafiltration (UF) zur Gewinnung von K/isegrundmasse fiir die Streichk~iseproduktion. DaB dieses Verfahren nicht ffir andere Kfisevarianten genutzt wird, liegt nicht zuletzt in den noch offenen Fragen beziiglich Retention und Rfickgewinnung der Milchbestandteile w/ihrend der UF. Die vorliegende Studie untersucht an anges/iuerten und ges/iuerten Milchproben die Retention und R/ickgewinnung verschiedener Milchbestandteile sowie deren Anteile in der durchdringenden und der zurfickbleibenden Fraktion w/ihrend UF und Diafiltration (DF). Bei der UF ungesfiuerten Milch wird die prozentuale Retention von Gesamt-N, Ca, Na, P und Riboflavin gesteigert. Das gesamte Fett, der gesamte N im geronnenen Lab sowie 1-3% der Lactose verbleiben w/ihrend der UF ges~iuerten Milch in der nicht durchdringenden Fraktion. Die prozentuale Retention war bei Lactose, Na, P und Riboflavin in unges/iuerter Milch w/ihrend der DF h6her als w/ihrend der UF. Bei der DF ges/iuerter Milch war ffir Ca, P, Na und Riboflavin die Retention in % h6her als bei unges/iuerter Milch. Die prozentuale Rfickgewinnung dieser Komponenten war nach DF yon gesfiuerter Milch niedriger als nach DF unges/iuerter Milch. Die Ver/inderungenin den Retentionsbestandteilenw/ihrend des UF-Prozesses waren abh~ingig yon Konzentration, DF und Ans/iuerung. DF und Sgure beeinflussen die Retention und Rfickgewinnung vieler Milchbestaudteile. Sic k6nnen den pH-Wert, die Geriunungsf/ihigkeit, Zusammensetzung und Schmelzeigenschaften yon K/ise und anderen durch UF gewonnenen Produkten vergndern. B.E. Senti (Giegen) Vergleich tier Milch von Milehbetrieben mit konventioneller Fiitterung, biologischer Fiitterung and Betrieben in der Umstellung. P. Gui-
not-Thomas, C. Jondreville, F. Laurent. (Comparison of milk from farms with biological, conventional and transitional feeding) (Van-
doeuvre les Nancy, France, Laboratoire de Productions Animales, ENSAIA-INRA) Milchwissenschaft (1991) 12:779-782. In Frankreich gibt es 3-4000 Betriebe, die ,,biologische Landwirtschaft" betreiben und j/ihrlich 16 Millionen Liter Milch produzieren. Es wurden mikrobiologische, technische, physikochemische Parameter sowie chemische Verunreinigungen der Milch eines Betriebes mit ,,biologischer Ffitterung", eines Betriebes mit konventioneUer Fiitterung und eines Betriebes in der Umstellung verglichen. Bei der mikrobiologischen Untersuchung und der Untersuchung auf chemische Riickstfinde fanden sich keine signifikanten Unterschiede. Ein erh6hter Nitratwert der ,biologisch" produzierten Milch lieB sich auf falsche Handhabung der Melkmaschine zurfick•hren. Bei den physikochemischen Parametern ergaben sich keine Unterschiede ffir pH-Wert, Trockengewicht, Fettgehalt und der Konzentration yon Calcium, Kalium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Eisen und Kupfer. Die ,,biologische" Milch enthielt weniger Zink, Nicht-Protein-Stickstoff, Harnstoff, Gesamtprotein und Caseine. Der Gehalt an Molkenproteinen war gleich. Keine Unterschiede fanden sich in der Zusammensetzung der Caseine und der Molkenproteine. Als Erkl/irung bieten die Autoren einen erh6hten Stickstoffgehalt des Futters auf dem konventionell ffitternden Hof und einen Energiemangel des Futters auf dem ,biologisch" ffitternden Betrieb an. Bei den technischen Parametern war die Micellengr6Be gleich, und die Kfisebruchfestigkeit nach 20 und 30 Minuten korrelierte mit dem unterschiedlichen Gehalt an Casein und Gesamtstickstoff. Die Testkfiseherstellung zeigt gleiche Eigenschaften fiir konventionelleund ,,biologische" Milch. B. E. Senft (GieBen) Beurteilung von Roufinemethoden zur Bestimmung der bakteriologischen Qualitiit van Rohmilch. Teil 2. G. Suhren, J. Reichmuth, W.
Heeschen. (Kiel, Bundesanstalt ffir Milchforschung, lnstitut Jfir Hygiene) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1992) 113:44~47. Es wird ein Modell vorgestellt, mit dessen Hilfe die Erfassung yon milchhygienisch relevanten Mikroorganismen mit verschiedehen Routinemethoden in bezug auf das Referenzverfahren Makro-
koloniez/ihlungmiteinander verglichen werden kann. Der sich ergebende Wert wird als ,,relative Erfassung" eines Keimes der Modellflora bezeichnet und gibt an, wie welt der RoutinemeBwert dieses Keimes vom Mittelwert der Modellflora auf der standardisierten Routineskala abweicht. Danach ergibt sich fiir die ,,relative Erfassung" der einzelnen Keime ffir jede Methode ein charakteristisches Muster, z. B. werden mit der Breed-Einzelkeimz/ihlung alle geprfiften Reinkulturen gleichmfiBig erfaBt, w/ihrend sich beim ATP-FTest deutlichere Unterschiede ergeben. Auch die ,,relative Erfassung" einer Keimart durch die verschiedenen Methoden ergibt ein charakteristisches Bild. So wird z. B. Serratia sp. durch die verschiedenen Methoden divergierend erfaBt, wfihrend P.fluorescens durch alle Methoden relativ untersch/itzt und Lactococus lactis relativ fibersch/itzt wird. Das Fazit dieser Untersuchungen ist, dab die Anteile einer Rohmilchflora in bezug auf das Makrokolonieverfahren durch verschiedene Routinemethoden z.T. sehr differierend erfaBt werden und daher die Florazusammensetzungyon grogem EinfluB auf die Beziehung zwischen Referenzverfahren und RoutinemeBwerten sein kann. B.E. Senft (Giegen) EiweiBanalytik zur Differenzierung van Milch verschiedener Tierarten. H. Mayer, H. Foissy, B. Waidmann, A. Steiner. (Wien, Institut
J~r Milchforschung & Bakteriologie der Universitdt fiir Bodenkultur ) Milchwirtschaftliche Berichte (1991) 109:169-177. Produkte aus Schaf-, Ziegen- und Stutenmilch werden in den letzten Jahren in zunehmendem Mage vom Verbraucher verlangt; da das Angebot an Milch dieser drei Tierarten relativ knapp ist und da diese Milch im Verh~ltnis zur Kuhmilch relativ teuer ist, kommt es immer wieder vor, dab Schaf-, Ziegen- und Stutenmilch mit Kuhmilch vermischt wird. Ffir die Lebensmittelkontrollesind daher leistungsf/ihige Methoden notwendig, die es erm6glichen, die Milch verschiedener Tierarten zu differenzieren. Verff. fiberprfiften, wie die Polyacrylamidgel-Elektrophorese (PAGE), die isoelektrische Focussierung (IEF) und die Anionenaustausch-HPLCzur Differenzierung yon Mischungen aus Kuh- bzw. Schaf-, Ziegen- und Stutenmilch geeignet sind. Wenn Kuhmilch-a~l-Caseinals Indikatorprotein verwendet wird, kann mit der PAGE noch etwa 0,5% Kuhcaseinanteil in Mischungen mit Schaf- und Ziegencasein nachgewiesen werden. Eine sichere Unterscheidung yon Kuh- und Stutenmilch ist nur mit der IEF der prim/iren Caseine bzw. der ?-Caseine m6glich. Mischungen yon Schaf- und Ziegenmilch k6nnen ebenfalls mit der IEF bis zu 1% Anteil unterschieden werden. In gereiftem Kfise kann der Verf~ilschungsnachweis entweder fiber die IEF der ?-Caseine (nach Hydrolyse mit Plasmin) oder besonders fiber die Kreuzimmunelektrophorese unter Verwendung eines Antiserums gegen Rindercasein erfolgen. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 bzw. 0,1q3,2% Kuhmilchanteil. Die Anionenaustausch-HPLC hat den Vorteil einer kurzen Analysendauer und der einfachen Quantifizierung von Kuhcaseinanteilen in Schafmilch. J. Buchberger (Freising) Die Wasserbindungskapazitiit yon Proteinen unter besonderer Beriicksichfigung der Milchproteine and methodischer Aspekte - eine ~bersieht. W. Kneifel, P. Paquin, T. Abert, J.-P. Richard. (Water-
holding capacity of proteins with special regard to milk proteins and methodological aspects) (Vienna, Austria, Department of Dairy Research and Bacteriology, Univ. of Agriculture) J Dairy Sci (1991) 74:2027-2041. Nach einer ausffihrlichen Diskussion zum Begriff Wasserbindungskapazitfit, seiner physikalisch-chemischen Grundlagen und der Bedeutung ffir die Qualit/it von Molkereiprodukten stellen die Autoren im Hauptteil ihrer Arbeit herk6mmliche und moderne Methoden zur Bestimmung dieses Parameters in proteinreichen Lebensmittelnund Lebensmittelbestandteilenvor. Eine erste Einschfitzung zur Eignung der besprochenen Verfahren ffir die Untersuchung von Milchproteinen wird gegeben. I. Haselein (Schwerin) Einflufl yon holler ungesfittigtem Milchfett auf die Genauigkeit der Fettbestimmung im mitfleren Infrarotbereich. G . A . Stegeman, R.J.
Baer, D.J. Schingoethe, D.P. Casper. (Influence of milk fat higher
359 in unsaturated fatty acids on the accuracy of milk fat analyses by the mid-infrared spectroscopic method) (Brookings, South Dakota State Univ., Dairy Science Dept.) J Food Protection (1991) 54:890893. In einem Ffitterungsversuch mit vier verschiedenen Versuchsgruppen, deren Futterrationen sich im Gehalt an unges/ittigten Fetts/lurch unterschieden, wurde bei je vier Kfihen der Rasse ,,Holstein Friesian" fiber einen Zeitraum yon 16 Wochen der Milchfettgehalt sowie der Anteil an unges/ittigten Fetts/iuren im Milchfett ermittelt. Das Milchfett der vier Versuchsgruppen wies einen durchschnittlichen Gehalt an ungesfittigten Fettsfiuren yon 25,0, 28,4, 39,6 und 37,9% auf. Die weiteren Untersuchungen zeigten, dab die mit der Infrarotmethode ermittelten Fettwerte etwas niedriger waren als die nach der Fettextraktion nach Mojonnier gefundenen Werte. Die grrBte Differenz zwischen den nach den beiden Methoden ermittelten Fettwerten betrug 0,17% absolut, und sic wurde in der Ffitteruugsgruppe beobachtet, deren Milchfett mit 39,6% den hrchsten Anteil an ungesfittigten Fetts/iuren aufwies. J. Buchberger (Freising) Automatisierte fliissigchromatographische Bestimmung yon Aflatoxin MI in Milch bei direkter Dialyse der Probe. L. G. M. Th. Tuinstra, P. G. M. Kienhuis, P. Dols. (Automated liquid chromatographic determination of alfatoxin M1 in milk using on-line dialysis for sample preparation) (Wageningen, The Netherlands, State Institute for Quality Control of Agricultural Products) J. Assoc Off Anal Chem (1990) 73:969-973 (Summary). A procedure has been developed for the automated isolation of aflatoxin M1 from decreamed milk. The method uses online stopped flow dialysis and subsequent trace enrichment on a reverse-phase column. After a back-flush to the analytical liquid chromatography column, aflatoxin M~ is determined with fluorescence detection. Fully automated analysis is possible with reproducible dialysis recoveries above 50% (CV=7.5%, n=25 at the 50 ng/kg level) and determination levels of 20 ng/kg within 20 min. Die Bewertung einiger Kriterien fiir die Verfinderung yon Vollmileh durch unterschiedliche thermische und mechaoische Behandlung sowie verschieden lange Belichtungszeiten. Tefl I: Studie fiber Vitamin C. J.O. Bosset, P. Eberhard, U. Bfitikofer, R. Sieber. (Evaluation de quelques critrres d'altrration du lait entier soumis/t divers traitements thermiques et mrcaniques ainsi qu'fi diverses durres d'exposition 5.la lumirre. Partie I: etude de la vitamince C) (Liebefeld-Berne, Station fdddrale de recherches laiti&es) Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1991) 82:433-456. Mit der vorliegenden Arbeit sollte untersucht werden, ob Gesamt-Vitamin C (Ascorbin- und Dehydroascorbins/iure) als Indikator ffir Ver/inderungen in der Milch bei der technologischen Behandlung heranzuziehen ist. Ascorbins/iure wurde mit HPLC und mit manueller bzw. automatischer Titration rnit Dichlorphenolindophenol, Dehydroascorbinsfiure mit HPLC bestimmt. Verglichen wurden Ascorbinsfiure und Gesamtvitamin-C-Gehaltenach Pasteurisation (75-89 ~ UHT Direkt- und UHT Indirekt-Erhitzung, Homogenisierung (60/30-180/30 bar) sowie Lagerung unter Licht (0-20 h, 750 lx). Nur die UHT Direkt-Erhitzung bewirkte erhrhte (15%) Ascorbins/iure-Verluste. Der Homogenisierungsgrad hatte keinen signifikantenEinflul3. In luftges/ittigter Milch betrug die Abnahme nach 24 h Dunkellagerung ca. 10%. Die hrchste Abnahme an Ascorbinsfiure (ca. 30% nach 24 h) und Gesamtascorbins/iure (ca. 20%) konnte durch Belichtung erzeugt werden. Die Autoren ffihrten dies auf eine Photooxidation mit Vitamin B2 als Sensibilisator zurfick. Die erhaltenen Resultate wurden mit einer Vielzahl von hereits publizierten Werten verglichen. F. Kick (Aretsried) Ein enzymimmunologischer Schnelltest zum Nachweis von Kuhmilch in Schaf- und Ziegenmilch. S. Sauer, R. Dietrich, E. Schneider, G. Terplan. (Mi~nchen, Lehrstuhl fi~r Hygiene und Technologie der Milch) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:151-154. Aufgrund der Hfiufigkeit von Milchverf~lschungen zur Herstellung von Schaf- und Ziegenkfise ist die Entwicklung geeigneter Un-
tersuchungsmethoden, die dieses vor der Verarbeitung der Milch zum Endprodukt nachweisen krnnen, wfinschenswert. Zum Nachweis yon bovinem IgG in Schaf- und Ziegenmilch als Indikator ffir Kuhmilchzusatz wurde ein Sandwich-Enzymimmunoassayin Mikrotiterplatten und als Immunfiltrations-Schnelltest entwickelt. Durch Immunisierungvon Schafen wurden spezifische Antikrrper gegen bovines IgG gewonnen. Die Nachweisgrenze des Mikrotiterplatten-EIA ffir Kuhmilchzusatz in Schaf- und Ziegenmilch lag bei 0,001%. Der Immunfiltrations-Schnelltesterlaubte die Reduktion der Testdauer auf 5 rain bei einer praxisgerechten Nachweisgrenze yon 1%. Der visuell auswertbare Schnelltest eignet sich besonders ffir den nicht-laborgebundenenEinsatz zum Nachweis von Milchverf/ilschungen bei Anlieferungsmilchin Molkereien. B. E. Senft (Giegen) ,,Dioxin-analoge" PCB-Kongenere in Frauenmilch. G. Bachour, S. Georgii, I. Elmadfa, H. Brunn. (Gieflen, Medizinal-, Lebensmittelund Veterindruntersuchungsamt Mittelhessen) Dtsch Lebensm Rundsch (1992) 88:18-19.
Mono-ortho- und di-ortho-Chlor-substituierte Biphenyle fihneln in ihrer Toxizitfit dem 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin (2,3,7,8-TCDD). Die Gehalte der vier PCB-Kongeneren 118 und 156 (mono-ortho) sowie 138 und 170 (di-ortho)in 100 Frauenmilchproben aus Hessen wurden capillargaschromatographisch an DB-1 und DB-5 ermittelt und fiber Toxizitfitsfiquivalentfaktoren in 2,3,7,8-TCDD-Toxizit/itsfiquivalente umgerechnet. Die Summe der aus den PCB-Gehalten errechneten Toxizitfitsfiquivalente (TE) liegt fast um den Faktor 3 fiber der Belastung deutscher Frauenmilch mit Dibenzo-p-dioxinenund Dibenzofuranen (in TE). V. B6hm (Mfinster)
Kdse EinfluB der Konstruktion yon Ultrafiltrationsanlagen auf die Konsistenz yon Frischk~ise. M. Mahaut, J. Korolczuk. (Effect of ultrafiltration plant design on the consistency of fresh cheese) (Rennes Ce-
dex, France, INRA, Laboratoire de recherches de technologie laitidre) Milchwissenschaft (1992) 47:84-86 (Zusammenfassung). Traditionelle und experimentell durch Ultrafiltration (UF) sfiuregef~illter Milch erhaltene Frischk/ise zeigten abnehmende Scherspannung. F fir denselben EiweiBgehalt und dieselbe Schergeschwindigkeit war die Textur von UF-Frischkfise erheblich weicher und abh/ingig vonder Konstruktion der Ultrafiltrationsanlage (Pumpentyp, Durchmesser der ZufluB- und Rezirkulationsrohre, Rezirkulationsgeschwindigkeit). Die Texturschfidignng wfihrend der U1trafiltration der coagulierten Milch liel3 sich durch Erh6hung im Proteingehalt um 60-90% im Vergleich zum traditionelleneiweiBarmen Frischkfise kompensieren. Durehschnittliche NaCI-Konzentration in K/ise bei verschiedenen Volumenverhfiltnissen von Salzlake und Festsubstanz. S.E. Zorrilla, A.C. Rubiolo. (Average NaC1 concentration in cheese for different volume ratios of brine and solid during salting) (Santa Fe, Republiea
Argentina, Instituto de Desarrollo Teenologico para la Industria Quimica, Universidad Nacional del Litoral) J Food Sci (1991) 56:15481551. Ausgehend vom 2. Fick'schen Gesetz der nichtstation/iren eindimensionalen Diffusion in Feststoffe, die sich in einer gerfihrten Lrsung mit definiertem Volumen befinden, wurde ein mathematisches Modell zur Berechnung des Massentransports von Kochsalz in den K~iseentwickelt. Mit Hilfe der Gleichung krnnen sehr schnell die Arbeitsbedingungen,d. h., geeignetes Volumen der Salzlake und Verweildauer im Salzbad ermittelt werden, um die gewfinschte Salzkonzentration im Kfise zu erzielen. Der Vergleich mit experimentell ermittelten Daten ergab, dal3 die Bedingungen mit einem Fehler unter 10% berechnet werden konnten. U. Coors (Hamburg) Neue Entwicklungen zur beschleunigten Kiisereifung. M. E1 Soda, S. Pandian. (Recent developments in accelerated cheese ripening)
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(Alexandria, Egypt, Faculty of Agriculture, University of Alexandria) J Dairy Sci (1991) 74:2317-2335. Es werden Ver6ffentlichungen der letzten 5 Jahre vorgestellt, die sich sowohl mit den traditionellen Methoden als aueh mit neueren Erkenntnissen zur Reifebeschleunigungvon K/ise befassen. So werden Verfahren beschrieben und diskutiert, die auf der Anwendung erh6hter Temperatur, der Zugabe freier Enzyme oder Aminos/iuren, den Einsatz hitze- oder kfiltebehandelter Bakterienkulturen bzw. lyophilisierter Extrakte yon Startern, genetisch modifizierter Milchs/iurebakterien, in Liposomen oder Milchfett verkapselter Enzyme oder auf der Verwendung ultrafiltrierter Milch beruhen. I. Haselein (Schwerin) Sensorisehe und instrumentelle Texturpriifungen yon Emmentaler. H. Rohm, H. Lederer, W. Ginzinger. (Wien, Institut J~r Milchforschung und Bakteriologie der Universitiit J~r Bodenkultur ) Milchwirtschaftliche Berichte (1991) 109:191-194. An 44 Emmentalerproben (4 Monate alt) erfolgt eine sensorische und rheologische Texturprfifung, wobei sich die letztere auf uniaxiale Kompressionstests sowie auf die Bestimmung der Kraftund Wegpenetration erstreckt. Sensorik und Kraft- bzw. Wegpenetration korrlieren signifikant miteinander. Die Penetrationskraft weist jedoch eine bessere Reproduzierbarkeit und zusammen mit der Sensorik eine deutlichere Ubereinstimmungmit der Bruchspannung als Festigkeitsmal3 und dem Deformationsmodul auf. Die Autoren geben daher bei der Wahl einer empirischen Methode ffir Routineprfifungen der Kraftpenetration den Vorzug. Kein Zusammenhang kann zwischen Sensorik, Kraft-, oder Wegpenetration und der relariven Bruchdeformation als Elastizit~tsmal3 beobaehtet werden. I. Haselein (Schwerin) Erhebungen und Untersuchungen bei der Herstellung von Emmentalerk~ise. F. Osl, E. Tschager, W. Ginzinger. (Rothotz, BA) Milchwirtschaftliche Berichte (1991) 109:199-205. Anhand biochemischer Untersuchungen im Zeitraum 1987-89 an 703 Emmentaler-Bfhrlingen vor dem Salzbad und 108 Proben nach der Reifung aus 39 Kfisereien leiteten die Autoren unter Einbeziehung der Erzeugnis- und Betriebskontrolldaten Ansatzpunkte ffir die weitere Qualit/itsverbesserung bei der K~iseproduktion ab. Die Erhebungen zeigten, dab sowohl die Handhabung der einzelnen Fabrikationsschritte als auch die Untersuchungsergebnisse von Kesselmilch, Ausziehmolke und K/ise vor dem Salzbad sehr unterschiedlich waren. In der Ergebnisdiskussion wurde besonders auf die Qualit~itsbeeinflussung durch Rohmilchqualit~it, Technologiefiihrung und Kultureinsatz hingewiesen. So wurde z. B. bei 25% der Proben eine starke Auskfihlung auf der Presse beobachtet, die zu randrissigen und zweifarbigen Produkten fiihren kann. 13% der Proben wiesen > 150 mmol/kg Milchs~ure auf und unterlagen somit der Gefahr eines zu kurzen Teigs. In 60% der K~ise betrug der Anteil an D-Milchs~iure45-60% des Gesamtmilchsguregehaltes, In 76% war die Milchsfiureg/irung wie gefordert vor dem Salzbad abgeschlossen. Leucinarylamidaseaktivit~iten < 3 IE sprachen in 77% der Proben •r eine gute Qualit/it. Bei reifem K/ise wurden insbesondere fiir Werte zur Propions/iureg~rung und zur Proteolyse grol3e Unterschiede gefunden. I. Haselein (Schwerin) Histaminbildung in salzarmem Cheddark~e. J.E. Stratton, R.W. Hutkins, St. L. Taylor. (Histamine production in low-salt cheddar cheese) (Lincoln, Nebraska, Department of Food Science and Technology, Univ. of Nebraska-Lincoln) J Food Protection (1991) 54:852-855 + 867. Zur Absch/itzung einer m6glichen Bildung von Histamin wurde Cheddarkgse unter Zusatz des als stark histaminbildendenStammes Lactobacillus buchneri St2A hergestellt. Die pasteurisierte Milch wurde mit 102, 103 und 10 4 Mikroorganismen pro ml Milch beimpft, der K/ise wies einen Salzgehalt yon 0,4% auf. Nach einer Reifungszeit von 180 Tagen bei 7 ~ hatte der Gehalt von L. buchneri St2A urn annghernd das 100fache zugenommen. Der Gehalt an freiem Glycin als MaB ffir die Proteolyse stieg w/ihrend dieser Zeit yon 40 auf 150 I.tmol/g Kgse (TCA-1fslich) und yon 25 auf
130 gmol/g K/ise (Phosphorwolframs/iure-16slich). AUe beimpften Kgse sowie der ohne L. buchneri hergestellte Kontrollk/ise wiesen Histamingehalte von unter 5 mg/100 g auf. Aus den Ergebnissen wird gefolgert, dab prim/it das relativ geringe AusmaB der Proteolyse und die niedrige Lagertemperatur verantwortlich waren fiir die Hemmung der Histaminbildung. U. Coors (Hamburg) Mikrobiologische und physikaliseh-chemische Untersuchung von Aracenak~ise (mikrobiologische Aspekte). M. P. Garrido G6mez, R. Barnero, M. A. Quintana. [Microbiological and physico-chemical study of aracena cheese (microbiological aspects)] (Madrid, Spain, Instituto de Fermentaciones lndustriales, C.S.L C.) Chem Mikrobiol Technol Lebensm (1991) 13:173-177.
Bei Untersuchungenzur Mikroflora in 13 per Hand und 2 industriell hergestellter Chargen Aracenak/ise wurden insgesamt 765 Bakterienst/imme isoliert. W/ihrend des Reifungsprozesses von 10180 Tagen dominierten eindeutig Milchs~iurebakterien. Lactokokken (insbesondere Lactococcus lactis) zeigten dabei die st/irkste Entwicklung, gefolgt von Lactobazillen (vorrangig Lactobacillus plantarum) und Leuconostoc-Arten (vorrangig L. mesenteroides var. dextranicum). Enterokokken (S.faecalis und S.faecium) sowie coliforme Bakterien hatten einen relativ geringeren Anteil an der Mikroflora. Es wurden RfickschlOsse auf die Auswahl einer geeigneten Starterkultur f/Jr die industrielle Produktion von Aracenak/ise gezogen. I. Haselein (Schwerin) Einflul~ von Schmelzsalzen auf die Eigenschaften von k~ise~ihnlichen Produkten aus Calcimncaseinat. C. Cavalier-Salou, J.C. Cheftel. (Emulsifying salts influence on characteristics of cheese analogs from calcium caseinate) (Montpellier, France, Laboratoire de Bio-
chimie et Technologie Alimentaires, Universit~ de Montpellier 11) J Food Sci (1991) 56:1542-1547 + 1551. Kfise/ihnliche Produkte wurden aus Calciumcaseinat, Butter61 und verschiedenen Schmelzsalzen wie Dinatriumhydrogenphosphat, Natriumcitrat, Natriumtripolyphosphat, Natriumpyrophosphat und Grahamschem Salz hergestellt. Die Erzeugnisse wurden auf Wassergehalt, pH-Wert, Festigkeit, Schmelzverhalten, Dissoziation des Caseins und Calciumgehalt untersucht. Mittels Elektrophorese (PAGE) wurden die Proteinbestandteile, mittels elektronenmikroskopischer Untersuchungen das AusmaB der Emulsionsbildung fiberpriift. Steigende Gehalte von Schmelzsalzen ergaben Produkte mit h6herem pH-Wert, h6herer Casein-Dissoziation und Emulsionsbildung. Die Festigkeit nahm zuerst zu, sank jedoch, wenn der Gehalt an Schmelzsalzen von 1% auf 3% erh6ht wurde. Verantwortlich ffir diese Effekte war der Polymerisationsgrad der Phosphate. Der Zusatz von fiber 1% Natriumcitrat oder fiber 2% Dinatriumhydrogenphosphat fiihrte zu Produkten, die gut geeignet waren ffir eine Wiedererw/irmung. Das Schmelzverhalten korrelierte mit einem hohen pH-Wert, weicher Textur, hohem Dissoziationsgrad des Caseins und niedriger Fettemulgierung. U. Coors (Hamburg) Verhalten von Aflatoxin B 1 und M 1 in K ~ e und Joghurt. I. M. Aman, S. Bayoumi. (Behaviour of aflatoxin B1 and M1 in cheese and yoghurt) (Cairo, Egypt, Cairo University, Faculty of Veterinary Medicine) Chem Mikrobiol Technol Lebensm (1991) 13:160-166.
Aus UF-Milch-Konzentratmit 35% Trockenmasse, 3% NaC1Zusatz und unter Zugabe yon 6 gg/kg Aflatoxin B1 hergestellter Domiati-K/ise wurde 90 Tage bei 25 bzw. 6 ~ gelagert. Die Wiederfindung yon Aflatoxin B1 bei 25 ~ zeigte eine fallende Tendenz mit der Lagerzeit, w/ihrend sie bei 6 ~ generell h6her und nach 40 Tagen 86,8%, nach 80 Tagen 74,2% der zugesetzten Menge erreichte. Weiterhin wurde UF-Milch-Konzentratgleicher Herkunft mit 16% Trockenmasse und 5 bis 75 ng/kg Aflatoxin-M1-Zusatz zu Joghurt verarbeitet. Im Vergleich zu den Kontrollproben hatten 5 und 10 ng/kg Aflatoxin M1 keinen EinfluB auf die C oagulationszeit des Joghurts, 15 und 20 ng/kg verl~ingerten sie urn 30 rain, 30-75 ng/kg um 60 min. W/ihrend der 6tiigigen Lagerung blieb der AflatoxinM1-Gehalt im wesentlichen stabil, eine Hemmung der Sfiurepro-
361 duktion durch die zugegebene Aflatoxinmenge wurde nicht festgestellt. I. Haselein (Schwerin)
durch m/innliche und weibliche Konsumenten unterschied sich wesentlich voneinander. I. Haselein (Schwerin)
Sonstige Milcherzeugnisse
Auswirkung des Carbonisierungsniveaus auf die sensorischen Eigensehaften von aromatisierten Milchmischgetriinken. C.L. Lederer, F. W. Bodyfelt, M. R. McDaniel. (The effect of carbonation level on the sensory properties of flavored milk beverages) (Corvallis, Ore-
Zeit-Temperatur-Integratoren als Hilfsmittel zur Haltbarkeitsindizierung yon Milchprodukten. B. Fu, P.S. Taoukis, Th. P. Labuza. (Predictive microbiology for monitoring spoilage of dairy products with time-temperature integrators) (St. Paul, MN, Univ. of Minnesota, Dept. of Food Science and Nutrition) J Food Sci (1991) 56:1209-1215. Bei Unterbrechung der Kfihlkette leidet die Qualitfit von Lebensmitteln, so dab das Produkt friiher als das aufgedruckte Verfallsdatum verf~illt. Aus Grfinden des Verbraucherschutzes und um den Hersteller u.U. aus der Produkthaftung zu entlassen, k6nnen den Lebensmittelpackungen Zeit-Temperatur-Integratoren aufgeklebt werden. Bei diesen handelt es sich um Teststreifen, die sich in Abh/ingigkeit vonder Temperatureinwirkung verf'~rben. Der Vergleich mit einem Kontrollfeld erm6glicht eine Beurteilung fiber eine eventuelle thermische Belastung des Produkts nach der Auslieferung beim Hersteller. Es wurden die Beziehungen zwischen thermischer Belastung und mikrobiologischem Verderb bei Milchprodukten untersucht. Als Modell diente Pseudomonasfragi. Wachstumskinetiken wurden mit Hilfe der Arrhenius- und der QuadratwurzelGleichung bei konstanten sowie schwankenden Temperaturen ermittelt. H. Seller (Freising) Herstellung eines lactosearmen N[ihrjoghurts unter Einsatz eines kombinierten Laetase- und Ultraffltrafionsretentat-Verfahrens. J.L. Rasic, F.V. Kosikowski, Z. Bozic. (Nutrient yoghurt from low lactose milk using a combined lactase-UF retentate procedure) (Novi
Sad, Yugoslavia, University in Novi Sad, Faculty of Technology, Institute 02) Milchwissenschaft (1992) 47:32-35 (Zusammenfassung). Beschrieben wird ein eiweiBreicher lactose- und natriumarmer Joghurt. Die Lactose der mit 4% Magermilchpulver angereicherten Milch wird durch Ultrafiltration (UF) und Lactasebehandlung rekonstituierten Retentats weitgehend reduziert. W/ihrend der S/iuerung setzte sich der Lactoseabbau fort; der fertige Joghurt enthielt 0,75% Lactose, 0,85% Galaktose und 0,47% Glucose. Zusatz von Apfelkonzentrat reduzierte den Lactose- und den Galaktosegehalt im Joghurt welter um 10%. Pectinzusatz zur Milch brachte den Calciumverlust w~hrend der Ultrafiltration ins Gleichgewicht, und Calciumphosphatzusatz zum rekonstituierten Retentat verminderte den Phosphorverlust. Der Zusatz von Apfelkonzentrat zum Joghurt verbesserte den Geschmack und glich den Kaliurnverlust w/ihrend der Ultrafiltration aus. Der aromatisierte Joghurt besag annehmbare organoleptische und N/ihreigenschaften. Die Viscosit/it des neuen N/ihrjoghurts mit zugesetztem Pectin war dem aus Vollmilch mit Zusatz yon 4% Magermilchpulver hergestellten Joghurt nahezu gleichwertig. Korrelation der sensorischen Einsch~itzung von Erdbeer- und Zitronen-Joghurt durch ein Sachversfiindigen- und ein Verbrauchergremiurn. D.L. Barnes, St. J. Harper, F.W. Bodyfelt, M.R. McDaniel. (Correlation of descriptive and consumer panel flavor ratings for commercial prestirred strawberry and lemon yogurts) (Corvallis, Oregon State Univ., Dept. of Food Science and Technology) J Dairy Sci (1991) 74:2089-2099. Einem Team yon 11 trainierten Prfifern und einer Gruppe von 90-182 Konsumenten ( > 10 Jahre alt) wurden 14 Soften Erdbeersowie 6 Soften Zitronenjoghurtzur sensorischen Beurteilung vorgestellt. Im Vergleich der Ergebnisse beider Gruppen ergab sich, dab die Sachverst/indigen entweder die Priifmerkmale fruchtig und siiB, oder arteigen und s/iuerlich in Beziehung brachten. Die Verbraucher beurteilten den Genul3wert allgemein nach den Kriterien fruchtig, sill3 bzw. s/iuerlich, sowie nach der Ausgewogenheit yon siig und sauer. Sie bevorzugten vorrangig Joghurtzubereitungen mit siil3em und fruchtigem Geschmack. Die Einsch/itzung gleicher Proben
gon State Univ., Department of Food Science and Technology) J Dairy Sci (1991) 74:2100-2108. Milch mit 2% Fett wurde mit Zucker, verschiedenen Fruchtaromen bzw. -s~iftenoder -konzentraten und Farbstoffen auf 88 ~ erhitzt und nach dem Abkiihlen mit <0,60, 0,74 und 1,42 Volumenteilen CO2 versetzt, Mit dem CO2-Gehalt verst/irkten sich im allgemeinen der saute, adstringierende, bittere und kalkige Geschmack der Proben, w/ihrend die Pr/ifmerkmale sfil3 und Milchgeschmack unvermindert wahrnehmbar waren. Ein CO2-Gehalt yon mehr als 1,42 verursachte bei der Verkostung Brennen im Mund und Unbehagen. I. Haselein (Schwerin) Anwendung der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie zur Messung der Wasserabsorption in fliissiger Milch. R. Martel, P. Paquin, H. Buijs. (Water absorption in fluid milk using fourier transform infrared spectroscopy) ( Ste-Foy, PQ, Canada, Universit~ La-
val, Centre de recherche STELA et dJpartement de Sciences et Technologie des Aliments) J Dairy Sci (1991) 74:2073-2076. Die FTIR bietet gegeniiber herkrmmlichen Methoden wesentliche Vorteile bei der Wasserbestimmung in Kondensmilch, da unerwiinschte Lichtstreuung und Fremdabsorptionen durch eine Basislinienkorrektur ausgeschaltet werden k6nnen. Die vorgestellte Methode wird an Wasser, unbehandelter sowie unter hohem Druck homogensierter Kondensmilch mit 25% Feststoffanteil und Rekonstituten aus Trockenmilch mit bis zu 30% Feststoffanteil erprobt. I. Haselein (Schwerin) Herstellung und Eigenschaften von in Dosen sterilisierter konzentrierter Milch mit 39% Troekenmasse: saisonale Einfliisse. D.D. Muir, A. W. M. Sweetsur. (Production and properties of in-can sterilised concentrated milk with 39% solids: seasonal effects) (Ayr, Scotland, UK, Hannah Research Institute) Milchwissenschaft (1992) 47:8-11 (Zusammenfassung). In konventionellerevaporierter Milch (31% Trockenmasse), die unter konstanten Bedingungen hergestellt wurde, wurden bedeutende saisonale Schwankungen der Anfangs-Hitzestabilit/itfestgestellt. Der Gerinnungspunkt stand in direkter Beziehung zum Rohproteingehalt und war umgekehrt proportional der Konzentration an diffundierbarem Calcium. Ein Zusatz von Sojalecithin (0,3 % w/w) verst/irkte die Anfangs-HitzestabilitS, t des Konzentrats (39% Trockenmasse) soweit, dab das Produkt w/ihrend der Saison der Sterilisation widerstand und die Auswirkungensaisonaler Schwankungen auf die Stabilit/it abgemildert wurdeu. In beschleunigten Lagerungstests bei 45 ~ zeigte das konventionelleKonzentrat kein wesentliches Nachdicken, dagegen abet deutliche Fettabscheidung. Das Konzentrat mit hoher Trockenmasse lieg w/ihrend der Lagerung bei 45 ~ eine schwache Aufrahmung und Nachdicken erkennen. Die Untersuchungen haben erwiesen, dab das Problem des Nachdickens mit dem Alter vermindert werden kann und ein Zusatz von Sojalecithin ein kommerziell anwendbares Verfahren darstellt, sterile Milchkonzentrate mit einem Trockenmassegehalt yon 39% herzustellen. Viscoelastische Eigenschaften gezuckerter Kondensmflch unter dem Einflull der Lagerung. G. R. Patit, A.A. Patel. (Viscoelastic properties of sweetened condensed milk as influenced by storage) (Karnal,
India, Division of Dairy Technology, National Dairy Research Institute) Milchwissenschaft (1992) 47:12-14 (Zusammenfassung). Es wurden die Konsistenzfinderungen gezuckerter Kondensmilch als Funktion der Lagerungszeit bei 35 ~ in Form viscoelastischer Parameter mit Hilfe yon Druck/Entspannungsversuchengemessen. Danenben wurde das AusmaB des Nachdickens im gelagerten Produkt sensorisch bestimmt. Sowohl Anfangs-Deformations-
362 modul als auch normale Viscosit/it nahmen mit der Lagerungsdauer zu, jedoch ging die Zunahme zum Ende der Lagerung allm/ihlich zur/jck. Beide rheologischen Parameter zeigten eine exponentielle Beziehung zur Lagerzeit bis zu 39 Tagen. Die sensorisch ermittclte Konsistenz nahm mit der Lagerzeit linear ab und stand mit den beiden Modellparametern des Produkts in Beziehung. Unter Einsatz relevanter Regressionsgleichungen lieBen sich die Schwankungen in der sensorischen Konsistenzbeurteilungzu 98 % mit Hilfe des Elastizit/itsmoduls und zu 90% aufgrund der normalen Viscosit/it voraussagen. Wasseraktivitiit yon Milchpulver. J. Pisecky. (Water activity of milk powders) (Soeborg, Denmark, NIRO A/S, R&D-Food Division) Milchwissenschaft (1992) 47:3-7 (Zusammenfassung). Serienmessungen tier Wasseraktivit~t von Milchpulvern mit 4 verschiedenen Fettgehalten (zwischen 0,5 und 46,5%) wurden an Pulvern durchgeffihrt, die beim Austritt aus einer Spriihtrocknungsanlage entnommen wurden. Der Wassergehalt der unterschiedlichen Proben schwankte zwischen 3,3 und 8,05 auf NaBbasis (ausgedr/jckt auf Basis fettfreier Trockenmasse 3,45 und 13,45%). Die Pulvertemperaturen schwankten zwischen 20 und 66 ~ Basierend auf der Annahme, dab die Wasseraktivit/it yon Milchpulvern ausschlieBlich eine Funktion des Wassergehalts der fettfreien Trockenmasse ist, wurde eine Regressionsanalyse der gemessenen Werte vorgenommen. Die erhaltenen empirischen Gleichungen erlauben es, ffir allgemeine Anwendung den Wassergehalt von Milchpulver beim Austritt aus dem Spr/jhtrockner unter Zugrundelegung der Werte f/jr Wasseraktivit/it, Temperatur und Fettgehalt vorauszusagen und umgekehrt. Die Gleichungen haben sich als fiber einen weiten Bereich aller Variablen anwendbar erwiesen. Lagerstabilitiit von Vollmiichpulver: Einfluli von Herstellungs- und Lagerbedingungen auf die Produkteigenschaften. P . J . J . M . v . Mil, J. A. Jans. (Storage stability of whole milk powder: effects of process and storage conditions on product properties) (Ede, Netherlands, NIZO) Neth Milk Dairy J (1991) 45:145-167. Folgende Herstellungs- bzw. Produktparameter wurden zur Beurteilung ihres Einflusses auf die Lagerstabilitfit yon Milchpulver herangezogen: die Jahreszeit der Herstellung, die Milcherhitzungsbedingungen (95 ~ s, im Herbst: 110 ~ s), der Wassergehalt, der Sauerstoffgehalt bei Abpackung in Dosen mit N2/CO2Schutzgas (0 2 > 21%, 5-7 % bzw. < 3 %), das Packmaterial, die Lagertemperatur (20, 27, 35 ~ und die Lagerdauer (1-3 Jahre). Untersucht wurden die Proben auf: organoleptische Qualitfit, Peroxidzahl, Unl6slichkeitsindexund Gehalt an verf/jgbarem Lysin. Das in Dosen mit niedrigem (< 3%) Sauerstoffgehalt verpackte Vollmilchpulver ergab keine Ver~inderungen in Geschmack und Analysenwerten. Bei hohen (> 21%) Sauerstoffgehalten stieg die Peroxid-Zahl abhgngig von Lagerzeit und -temperatur und korrelierte mit dem negativen Geschmackseindruck. Das aus Friihlingsmilch gewonnene Milchpulver war gegeniiber Fettoxidation deutlich anf/illiger als Produktionen zu anderen Jahreszeiten. HShere Peroxidzahlen wurden auch bei h6heren Wassergehalten im Produkt gefunden. Bei diesen Proben verbesserten sich nach zwei Jahren Peroxidzahl und Geschmackseindruck. Die Erhitzung auf 110 ~ s ergab bessere Produkte in bezug auf die Peroxidzahl als die Erhitzung auf 95 ~ 120 s; sowohl der Ausgangswert als auch der jfihrliche Anstieg waten niedriger. Der Unl6slichkeitsindex des Vollmilchpulvers stieg mit der Lagerdauer. Der Anstieg war st~irker, wenn zu Beginn ein h6herer Index oder ein hoher Wassergehalt vorlag sowie bei der Erhitzung auf 110 ~ s. Der Gehalt an verf/igbarem Lysin erniedrigte sich signifikant nach Lagerung bei 35 ~ bei 20 ~ fand kein Abbau statt. Die Art der Verpackung hatte auf organoleptische Eigenschaften des Milchpulvers keinen Einflul3. Bei in Sgcken oder Tiiten abgepackter Ware stieg im Laufe der Lagerung der Unl6slichkeitsindex sowie der Wassergehalt. F. Kick (Aretsried) Auswirkungen yon Vorerhitzungsbehandlung und Lagerung auf die Eigenschaften yon Vollmilchpulver. Veriinderungen der chemischen und physikalischen Eigenschaften. A.J. Baldwin, J. D. Ackland. (El-
fect of preheat treatment and storage on the properties of whole milk powder. Changes in physical and chemical properties) (Pal-
merston North, New Zealand, New Zealand Dairy Research Institute) Neth Milk Dairy J (1991) 45:169-181. Unter verschiedenen Vorerhitzungsbedingungenwurden zu jeder Jahreszeit Vollmilchpulverproduziert. Die Heil3haltetemperaturen betrugen 85, 95, 110 und 125 ~ mit HeiBhaltezeiten von jeweils 10, 20, 60 und 240 s. Im Verlauf der bis zu 12monatigen Lagerung bei 30 ~ in Polyethylens/icken mit 30% rel. Feuchtigkeit wurde untersucht auf: Wassergehalt, L6slichkeitsindex sowie Hitzebehandlung (Molkenproteinstickstoffindex WPNI, SH-Gruppen- und HMF-Gehalt). Die Ergebnisse wurden statistischen Berechnungen unterworfen. Es wurde eine geringe Auswirkung der Vorerhitzungsbehandlung auf den Wassergehalt gefunden. Eine st~irkere Korrelation ergab sich f/Jr Vorerhitzungstemperatur und -heiBhaltezeit mit SH-Grappen- sowie HMF-Gehalte. Der L6slichkeitsindex war dagegen nur von der Vorerhitzungszeit abh/ingig. Somit war eine positive Beeinflussung des L6slichkeitsindex durch hohe Erhitzungstemperaturen bei kurzen Zeiten m6glich. W/ihrend der 12monatigen Lagerung stieg der Wassergehalt in den Proben leicht an. Die SHGruppen nahmen leicht ab, und der HMF-Gehalt verdreifachte sick Da der organoleptisch beurteilte Anstieg von oxidiertem Geruch und Geschmack nicht mit den Ver/inderungen yon SH-Gruppen und HMF parallel verlief, wurde von den Autoren auf weitere autoxidative Vorg/inge im untersuchten Material geschlossen. Der L6slichkeitsindex stieg wfihrend der Lagerung ebenfalls an, wobei der Anstieg bei hohen Ausgangs-Indices gr6Ber war. Am besten konnte die Hitzebelastung dutch Bestimmung des WPNI beurteilt werden. Bei Lagerung des Vollmilchpulvers unter Sauerstoffeinflul3 konnte eine hohe Vorerhitzungsbelastung die Zeit bis zum Auftritt eines Oxidationsgeschmacks verl/ingern. Es waren jedoch die sch/idigenden Einfl/jsse einer starken Hitzebehandlung gegen/iberzustellen. F. Kick (Aretsried) Untersuehungen zur Probenaufbereitung, -verarbeitung und zum Nachweis von Sahnonellen in Milchpulver. G. Hahn, U. Schleert. (Kiel, Institutfiir Hygiene)) dmz Lebensmittelindustrieund Milchwirtschaft (1991) 112:1549-1552. Zur Verbesserung der Endproduktkontrolle wurden aus ca. 20 t eines natiirlich mit Salmonellen kontaminierten Magermilchpulvers unterschiedlich groBe Stichprobenmengen entnommen und mit einer modifizierten MPN-Methode auf Salmonellen untersucht; der Umfang betrug 2160 Ans/itze, Je gr6ger die eingesetzte Probenmenge war, um so h~iufigerwurden Salmonellen nachgewiesen (750g-Proben waren zu 100% Salmonella-positiv, 25-g-Proben nur zu 17,4%); ab 30 Proben zu 25 g wurde die Beurteilung einer Charge zuverl/issig. In Anlehnung an iibliche Standards (IDF, ISO) wurde anstelle von Peptonwasser aqua dest. bzw. eine Salzl6sung getestet sowie 2 kommerzielle Identifizierungssysteme an Stichproben vergleichend gepr/jft. Im Vergleich zur konventionellen Methode wies der Oxoid-Salmonella-Schnelltest eine Sicherheit von 95,9% auf, wfihrend sich der Spactate-Salmonella-Testin diesen Untersuchungen als unbrauchbar erwies. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
Eier, Eierzeugnisse, Eiersatzmittel Vereinfachte Methode zur Bestimmung fliichtiger Stoffe in Ei mittels Kopfrfium-Analyse und Photoionisations-Detektor. V. B. Stein, R. S. Narang. (A simplified method for the determination of volatiles in eggs using headspace analysis with a photoionization detector) (Al-
bany, New York, USA, Wadsworth Center for Laboratories and Research, New York State Dept. of Health) Arch Environ Contam Toxicol (1990) 19:593-596. Volleiproben werden homogenisiert und in verschlossenem Gef/iB fiir 2 h bei 50 ~ im Wasserbad erhitzt. Aus dem Dampfraum gezogene Proben yon 1-10 ml werden an einer Fused-silica Capillarsfiule (30 m; 0,53 mm, 1 gm Methylsilicon) aufihren Gehalt an Benzol, Toluol, Trichlorethan, Tetrachlorethan, Chlorbenzol, Ethyl-
363 benzol und Xylol-Isomere als Kontaminanten untersucht. Chromatographische Bedingungen: Photoionisationsdetektor 180 ~ Injektor 200 ~ Sfiule 40 ~ N 2 15 ml/min. Aus Zusatzversuchen ergaben sich fiir die Methode folgende Daten: Nachweisgrenze 0,002 gg/ml Ei, mittlere Reproduzierbarkeit fiir alle neun VerNndungen 16,5 _+3,1% (n = 10) beim Zusatz yon je 0,01 gg/ml. Ffir die massenspektrometrische Absicherung wird mit einer gepackten SP1000/Carbopak B-S/iule gearbeitet. M. Petz (Wuppertal) Der EinflufI yon Plasma-Calcitriol in Hiihnern auf die Bildung hartund weichsehaliger Eier und die Reaktionen von Hennen auf exogenes Calcitriol. J.J. Castaldo, D.V. Maurice. (Plasma calcitriol in
chickens producing strong and weak egg shells and the response of hens to exogenous calcitriol) ( Clemson, Clemson University, Graduate Nutrition Program) Internat J Vit Nutr Res (1990) 60:320-323. Es soll die Hypothese fiberpriift werden, dab Hennen feste Eischalen ausbilden aufgrund einer h6heren Konzentration an Calcitriol (1,25-Dihydroxycholecalciferol) im Serum. Calcitriol regt die Bildung von Membranphosphatidylcholin in der Schalendriise an. Exogenes Calcitriol sollte daher durch F6rderung der Phosphatidylcholinbildung zu einer festeren Eischale fiihren. Es kann nachgewiesen werden, dab im Serum weichschalige Eier produzierender Hennen der Calcitriol-Gehalt um 30% unter dem der Hennen mit hartschaligen Eiern liegt. Wird Hennen, die nut schlecht verkalkte Eischalen liefern, t/iglich Calcitriol injiziert, fiihrt dies zu einer Reduzierung der Eiproduktion, aber nicht zu einer verbesserten Eischalenausbildung. A.R. Oeser (Wuppertal) Vergleich yon vier versehiedenen Methoden zur Bestimmung des Cholesteringehaltes im Ei. Z. Jlang, M. Fenton, J, S. Sire. (Comparison
of four different methods for egg cholesterol determination) (Edmonton, Alberta, Canada, Department of Animal Science, Univ. of Alberta) Poultry Science (1991) 70:1015-1019. Jeweils ein Teil einer von EiweiB abgetrennten Dottermischprobe wird mit alkoholischer KOH verseift. Der unverseifbare Anteil wird mit Hexan extrahiert. Im Hexan-Extrakt wird anschlieBend Cholesterin nach vier verschiedenen Methoden bestimmt: colorimetrisch (Abell et al., 1952), enzymatisch (Jiang et al., 1990), gaschromatographisch (CapiUar-GC) und flfissigchromatographisch (C18S/iule; UV-Detektion). Die mit der colorimetrischen Methode ermittelten Cholesteringehalte (Farbreaktion mit Liebermann-Burchard-Reagens) fallen signifikant h6her aus (um etwa 23%) als die nach den jeweils drei anderen Verfahren ermittelten Werte. Da freie Fetts/iuren oder Triglyceride im Hexan-Extrakt nicht nachgewiesen werden k6nnen, scheiden sie fiir eine St6rung der Farbreaktion aus. Die Ergebnisse nach Anwendung der drei anderen Methoden unterscheiden sich nicht signifikant voneinander und besitzen eine hohe Pr/izision. A.R. Oeser (Wuppertal) Notiz aus der Forschung: Cholesterinwerte im Ei in Relation zum Legehennenalter, zum Ei und zum Dottergewieht. Z. Jiang, J.S. Sire.
(Research note: egg cholesterol values in relation to the age of laying hens and to egg and yolk weights) (Edmonton, Alberta, Canada, Department of Animal Science, Univ. of Alberta) Poultry Science (1991) 70:1838-1841. Mit Beginn der Legeperiode in der 22. Lebenswoche von 90 WeiBe-Leghorn-Hennen wird bis zurn 180. Legetag in den Eiern der Cholesteringehalt bestimmt. Gesamtei-, absolutes und prozentuales Dottergewicht sowie der Cholesteringehalt, bezogen auf das Gesamtei, nehmen in den ersten 2 Wochen der Legeperiode schnell zu und n/ihern sich nach ca. 6 Monaten konstanten Werten. Bezogen aufdas Dottergewicht jedoch zeigt sich mit fortschreitender Legeperiode eine Verringerung des Cholesteringehaltes, da das Dotter schneller zu- als der Cholesteringehalt abnimmt. Die Autoren schlagen deshalb vor, den Cholesteringehalt dureh den Terminus mg/g Ei zu charakterisieren. Mit der empfohlenen Bezugsbasis weist im Untersuchungszeitraum der Cholesteringehalt einen Anstieg von 3,1 auf 3,4 mg/g Ei auf. I. Haselein (Schwerin)
Einflufl der Anteile von Eigelb und Eiklar auf den Geschmackseindruck yon frischem Riihrei. M.W. Warren, H.R. Ball, jr. (Effect of
concentration of egg yolk and white on fresh scrambled egg flavor) (Raleigh, North Carolina, Dept. of Food Science, North Carolina State Univ.) Poultry Science (1991) 70:2186-2190. Fiir die Studie wurden Eigelb und Eiklar voneinander getrennt und in unterschiedlichen Anteilen zuriickgemischt. Neben der Referenzprobe mit einem Verh/iltnis yon 34% Dotter und 66% Eiklar wurden folgende Mischungen hergestellt: 58/42, 53/47, 20/80, 15/85 und 10/90 (D/E). Sensorisch untrainierte Verbraucher (n=25-30) waren in Triangel- und Rangordnungstests nicht in der Lage, statistisch signifikante Unterschiede zwischen den aus den Mischungen hergestellten Rfihreiproben zu erkennen. Im Gegensatz dazu fanden erfahrene Prfifpersonen einen eindeutigen Zusammenhang zwischen Anteil an Dotter und positivem Gesamtaroma. Mit abnehmendem Dottergehalt wurde verst/irkt die aus dem Eiklar stammende ,,Schwefelnote" wahrgenommen, w/ihrend zunehmender Eigelbgehalt den angenehmen, aromatischen und in Richtung ,,sfiB" gehenden sensorischen Eindruck verst/irkte. M. Petz (Wuppertal) Fliichtige Verbindungen in Riihreiern. J. E. Matiella, Th. C.-Y. Hsieh.
(Volatile compounds in scrambled eggs) (Baton Rouge, Louisiana State Univ., Dept. of Food Science) J Food Sci (1991) 56:387-390 + 426. Die Zusammensetzung und der Gehalt flfichtiger Verbindungen in Riihreiern (homogenisiertes Vollei in Maiskeim61 erhitzt) wird untersucht. Gaschromatographisch (Dampfraum-Probenahme und MS-Detektion) k6nnen 38 Verbindungen (haupts/ichlich Aldehyde) identifiziert und quantifiziert werden. Nach Lagerung des Rfihreis in Polystyrolbeh~ltern steigt der Gehalt an flfichtigen Styrolmonomeren. In Rfihrei aus Supermarkteiern ist der Gehalt an fliichtigem Ethylbenzol und Styrol siebenmal h6her als in Riihrei aus frischen Farmeiern (Untersuchung jeweils nach 14t/igiger Lagerung in Polystyrolbeh/iltern). A.R. Oeser (Wuppertal) I]berleben und Waehstum von Listeria als Folge einer Anpassung an Saccharose-haltiges Fliissigei. S. Notermans, P.S.S. Soentoro,
N.M. Bolder, R. W. A. W. Mulder. (Adaptation of Listeria in liquid egg containing sucrose resulting in survival and outgrowth) (Bilthoven, The Netherlands, National Institute of Public Health and Environmental Protection) Int J Food Microbiol (1991) 13:55-62. Das Uberleben verschiedener Listeria-St~mme in Flfissigeiprodukten (Eiklar, Dotter oder Vollei), die jeweils 25 % (w/v) Saccharose enthalten, wird untersucht. Nach Inkubation werden die Fliissigeiprodukte bei + 4 ~ 22 ~ bzw. 37 ~ 3 Wochen gelagert. Wfihrend im Eiklar bei 22 ~ Listeria inaktiviert wird, ist bei 4 ~ keine Hemmung zu beobachten. Die erworbene F/ihigkeit, in Saccharose-haltigem Vollei zu wachseu, verliert Listeria, wenn eine Subkultur in eiher Hirn-Herz-Aufgul3-Bouillonangesetzt wird. Nach einer Inkubation in frisch zubereiteten Eiprodukten bleibt die erworbene Wachstumsffihigkeit erhalten. A.R. Oeser (Wuppertal) Zum Nachweis von Salmonellen in Hiihnereiern unter Beriicksiehtigung eines Stichprobenplanes. L. Buchner, R. Wermter, S. Henkel.
(Mi~nchen, Zentrales Institut des Sanit?itsdienstes der Bundeswehr Miinchen, Fachbereich Veterindrmedizin) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:86-89. Es wird der Zusammenhang zwischen Salmonellose-Erkrankungen des Menschen und dem positiven Nachweis von Salmonella enteritidis im Eiinhalt und auf der Schale hergestellt und die H/iufigkeit.s.rate Salmonellen-belasteter Eier abgeschfitzt. Zunfichst wird eine Ubersicht fiber die in den letzten 10 Jahren weltweit publizierten dureh Salmonellen bedingte Lebensmittelinfektionen gegeben. Ebenfalls wird das Datenmateriat von Untersuchungen auf S. enteritidis in Hiihnereiern ausgewertet, die 1990 aus Verpflegungseinrichtungen der Bundeswehr des Wehrbereichs VI (Bayern) als Plan-, Verdachts- oder Verfolgsproben gezogen wurden. A. R, Oeser (Wuppertal)
364 Thermische Resistenz von bei Eiern anzutreffenden epidemischen Atten yon Samonella enteritidis. D. B. Shah, J.G. Bradshaw, J.T. Peeler. (Thermal resistance of egg-associated epidemic strains of Salmo-
nella enteritidis) (Washington, Division of Microbiology, Food & Drug Administration) J Food Sci (1991) 56:391-393. Bei Patienten und in verschiedenen Produkten (Hfihner, Eier oder Eiscreme) auftretende Arten yon S. enteritidis werden isoliert. Die 17 Arten werden biochemisch und serologisch getestet (Bestimmung der Art, des Phagentypus und des Plasmidgchaltes). Aus frischen Eiern gewonnene sterile Volleihomogenate werden ffir Studien fiber Hitzeresistenz und erworbene Thermotoleranz mit den verschiedenen Kulturen versetzt. Subletale Hitzest6ge (40 ~ h; 48 ~ rain) verdoppeln bzw. verdreifachen die Thermotoleranz. Zwischen Thermotoleranz und An- bzw. Abwesenheit bestimmter Plasmide oder Phagentype kann keine Korrelation festgestellt werden. A.R. Oeser (Wuppertal) Die ausgezeichnete Gelierfdhigkeit von erhitztem Trockeneiklar wird dutch eine verminderte Aggregafionsneigung verursacht. A. Kato, H. R. Ibrahim, T. Takagi, K. Kobayashi. (Excellent gelation of egg white preheated in the dry state is due to the decreasing degree of aggregation) (Yamaguchi, Japan, Department of Agricultural Chemistry, Yamaguchi University) J Agric Food Chem (1990) 38:1868-1872. Wie bei anderen globulfiren Proteinen beginnt die Gelierung yon Eiklarproteinen mit einem Denaturierungsschritt unter )knderung der Struktur. Das Gel bildet sich dann durch intermolekulare Wechselwirkung zwischen den entfalteten Proteinen. Die Studie zeigt, dab durch ,,trockenes Denaturieren" der Proteine im Eiklarpulver das Molekulargewicht und die Dichte der sich bei der Gelierung bildenden Aggregate drastisch verringert wird. Bei Molekulargewichten zwischen 2000-10000 D ergaben sich ~iul3erststabile Gele, wfihrend mit zunehmendem Molekulargewicht auch zunehmend schwfichere Gele resultierten. H6here Temperaturen bei der Gelierung, h6here Salz- und Gesamtproteinkonzentration f6rderten die Gelhildung. Diese Resultate waren durch Einsatz einer HPLC-Gelchromatographie in Verbindung mit einem Laserstreulichtphotometer zu erzielen. M. Petz (Wuppertal)
S p e i s e f e t t e und -file
Chemische Umesterung von OliveniiI-Tristearin-Mischungen f'dr die Margarineherstellung. V. Gavrilidou, D. Boskou. (Chemical interesterification of olive oil-tristearin blends for margarines) (Thessaloniki, Greece, University of Thessaloniki) Int J Food Sci Technol (1991) 26:451-456. Beim Hfirten yon Oliven61 dutch Hydrierung treten ern/ihrungsphysiologisch ungfinstig zu bewertende Ver/inderungen auf. Das Verfahren der chemischen Umesterung k6nnte als Alternative in Frage kommen. Funktionelle und nutritive Eigenschaften yon umgesterten Oliven61/Tristearin-Mischungen (75:25 bis 85:15) werden untersucht. Die randomisierten Fette aus 80 : 20- und 75: 25Mischungen zeigen vergleichbar gute physikalische (Schmelzverhalten, Fettanteil, Konsistenz u. a.) und sensorische Eigenschaften wie Margarine aus geh/irtetem Oliven61. Ern/ihrungsphysiologisch sind sic jedoch gfinstiger zu bewerten; so werden keine geometrischen Isomeren unges/ittigter Fetts/iuren gefunden, der Gehalt an Linols/iure ist ca. doppelt so hoch wie bei geh/irtetem Oliven61. F. Marx (Bonn) Bildung fltichtiger Schwefelverbindungen bei der Erhitzung von Maisfil und Cystein. C. Macku, T. Shibamoto. (Volatile sulfur-containing compounds generated from the thermal interaction of corn oil and cysteine) (Davis, Univ. of California, Dept, of Environmental Toxicology) J Agric Food Chem (1991) 39:1987-1989. Die vorliegende Arbeit sollte Aufschlfisse fiber den Bildungsmechanismus flfichtiger Schwefelverbindungen in fettreichen gekoch-
ten Lebensmitteln erbringen. Die Autoren verwendeten dazu ein Modellsystem aus Mais61 und Cystein, welches auf 180 ~ erhitzt wurde. Die flfichtigen Verbindungen wurden durche eine Headspace-Methode isoliert und durch GC-FID, GC-FPD und GC-MS analysiert, 45 Verbindungen wurden identitSziert, darunter acht Thiophene, vier Thiirane, drei Thiole, ein Thiazol, ffinf Thiazolidine und zwei Trithiolane. Ffir die Bildung von 2-Alkylthiophenen aus ~,fl-ungesfittigten Fettsguren und H2S , einem Abbauprodukt von Cystein, wird ein Mechanismus vorgeschlagen. W. Schmid (Herbertshausen)
Bildung fliiehtiger Antioxidantien bei der Erhitzung von Maisfl und Glycin. C. Macku, T. Shibamoto. (Volatile antioxidants produced from heated corn oil/glycine model system) (Davis, Univ. of California, Dept. of Environmental Toxicology) J Agric Food Chem (1991) 39:1990-1993. Im Rahmen einer Suche nach neuen natfirlichen Antioxidantien untersuchten die Autoren die antioxidative Aktivit/it der flfichtigen Verbindungen eines Modellsystems aus Mais61 und Glycin, welches auf 180 ~ erhitzt wurde. Mit einem neu entwickelten Antioxidationstest fanden die Autoren, dab der Headspace-Extrakt der Model16sung die Oxidation yon Aldehyden inhibierte. Von sechs s/iulenchromatographischen Fraktionen des Headspace-Extraktes hatte diejenige, welche 1-Methylpyrrol und dessen 2-Alkylhomologe enthielt, eine signifikante antioxidative Wirkung. Authentisches 1-Methylpyrrol zeigte ebenfalls antioxidative Aktivit/it, welche in Gegenwart yon Pyridin noch verstfirkt wurde. Die antioxidative Wirkung von 1-Methylpyrrol war vergleichbar mit derjenigen yon c~-Tocopherol. W. Schmid (Herbertshausen)
Bestimmung des Deearboxylierungsgrades der Fliissigkeit der Cashewnuflschale. P. Bondioli, L. Folegatti, A. Lanzani, E. Fedeli. (Determinazione del grado di decarbossilazione del liquido di guscio di anacardio) (Milano, Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oil e dei Grassi) Riv Ital Sostanze Grasse (1991) 68:555-557. Das ,,O1" der Cashewnugschale, bekannt unter der Bezeichhung CNSL (Cashew Nut Shell Liquid), enthfilt einige alkylierte Phenoie, darunter Anacardins/iure. Dabei handelt es sich urn das C15-Derivat der Salicyls/iure in Orthostellung zur Carboxylgruppe. Beim Erhitzen auf Temperaturen fiber 100 ~ erfolgt Decarboxylierung, deren AusmaB durch die Messung des freiwerdenden Kohlendioxids verfolgt wird. Das AusmaB der Decarboxylierung steigt mit steigender Behandlungstemperatur. E. Lfick (Bad Soden)
Peroxidstabilit~it in Bratfetten (Shortenings): ein geeignetes Referenzmaterial. E.A. Levri, L. Patrascu, W. J. Kelch. (Peroxide stability in shortening: a useful reference material) (Fort Meade, Maryland, Re-
gional Veterinary Laboratory, Walter Reed Army Medical Center) J Food Protection (1991) 54:897-899. Die offizielle AOAC-Methode zur Bestimmung des Gehalts an Peroxiden in Fetten ist eine Konventionsmethode, die hochgradig empirisch ist. Auf der Suche nach einer geeigneten Referenzsubstanz, mit der die Qualit/it der Analytik der einzelnen Labors fiberprfift werden kann, wurde Pflanzenfett oxidiert und dutch Vermischen mit frischem Fett auf niedrige, mittlere und hohe Peroxidgehare eingestellt und bei 4 ~ bis zu 1 Jahr gelagert. Im Abstand von 2 Wochen wurden die Peroxidgehalte mit Hilfe der AOAC-Methode fiberprfift. Bei allen drei Peroxidgehaltsstufen blieben die Gehalte fiber fast den gesamten Zeitraum gleich, erst gegen Ende des Jahres wurden leicht niedrigere Werte gefunden. Die Proben wurden daher als Referenzmaterialien ffir die Qualit/itskontrolle von Fetten empfohlen, die allerdings sp~_testens nach Ablauf eines Jahres ausgetauscht werden sollten. F. Marx (Bonn)
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Getreide, Getreideerzeugnisse u. dgl. Getreide und sonstige mehlliefernde Samen Beitriige zur Bindung yon Zink und Nickel in Getreide. H. Ditters, J. Briiggemann, H.-D. Ocker, H.-P. Thier. (Detmold, Bundesanstalt fur Getreide-, Kartoffel- und Fettforsehung) Getreide, Mehl, Brot (1991) 45:294-296.
Mit Hilfe der Gelpermeations-Chromatographie an Sephadex G wurden Extrakte aus Getreidek6rnern und -pflanzenteilen nach dem Molekulargewicht aufgetrennt und auf ihre Gehalte an den Schwermetallen Nickel und Zink mittels AAS untersucht. Wurde ein Extraktionsmittel mit hoher Ionenst/irke (1,2 mol/L Ammoniumacetat pH 7,0) verwendet, so wurden hohe Ausbeuten an Zink in Form von Zink-Phytat und Zink-Ionen - erhalten. Extraktion mit L6sungen niederer Ionenst/irke insbesondere mit Tris-HC1 (0,05 mol/L) ergab zwar eine niedrigere Zink-Ausbeute, das Molekulargewicht der hierbei isolierten Zn-Verbindungenwar aber relativ hoch (z. B. Weizen: > 100000 g/tool). Es wurde daher vermutet, dab bereits bei der Extraktion je nach den Bedingungen Artefakte entstehen k6nnen. Die Ausbeute an Nickel war unabh/ingig vonder Art der Extraktion. Da bei der GPC ausschheBlich Peaks im niedermolekularen Bereich beobachtet wurden, wird angenommen, dab Nickel in leicht 16slicher Form im Getreide vorliegt. C. Suwelack (Hagen) Bestimmung yon Trichotecenen in Getreide mit Hilfe der Gaschromatographie und IonenfaHen-Detektion. K. Schwadorf, H.-M. Mfiller. (Determination of trichothecenes in cereals by gas chromatography with ion trap detection) (Stuttgart, Institute of Animal Nutrition, University ofHohenheim) Chromatographia (1991) 32:137-142.
Trichothecene sind Mykotoxine, die u. a. yon verschiedenen Fusarium-Stfimmen produziert werden. Deren GC-MS-Bestimmungin Weizen, Mais, Gerste und Haler wird beschrieben. Nach Extraktion mit Acetonitril/Wasser, Reinigung an einer Florisil-S/iule, Derivatisierung zu den Trifluoracetylderivaten werden die Toxine an einer SE 54-Capillare gaschromatographisch getrennt und diese mit Hilfe eines Ion-Trap-Detektors im CI-Modus mit Methanol als Reaktantgas identifiziert und quantifiziert. Die Bestimmungsgrenze ffir Deoxynivalenol, 3-Acetyldeoxynivalenol, Nivalenol, T-2-Toxin, HT-2-Toxin und Diacetoxyscirpenol liegt zwischen 1 und 5 ~g/kg. Die Wiederfindungsratenzugesetzter Toxine liegen zwischen 78 und 89%. F. Marx (Bonn) Beziehungen zwischen Qualitiitsfaktoren des Maises. C. Dorsey-Redding, Ch. R. Hurburgh, jr., L.A. Johnson, St. R. Fox. (Relationships among maize quality factors) (Ames, Iowa State Univ., Agricultural and Biosystems Engineering Department) Cereal Chem (1991) 68:602~05.
183 im Jahr 1987 und 195 im Jahr 1988 auf denselben Standorten kultivierte Maishybriden werden auf ihre Gehalte an Protein (%), 01 (%), St/irke (%), Testgewicht (kg/hl), Bruchempfindlichkeit (%), H/irte (cm), Dichte des Kerns (g/cm3), 1000-Korngewicht Wasserabsorptionsindexuntersucht. Von den erhaltenen Werten werden Standardabweichung fiir jeden Faktor sowie die Korrelationskoeffizienten (rxL~2) ermittelt. Die h6chsten Korrelationskoeffizienten (r>0,50) bestehen zwischen den Parametern St/irke/Ol; O1/Dichte des Kernes; Protein/H/irte; Dichte/Testgewicht; H/irte/Testgewicht und H/irte/Dichte. Wasserabsorptionsindex und 1000-Korngewicht korrelieren nicht (r < < 0,50). Die errechneten Gleichungenerm6glichen die Vorausbestimmung von Mais, wobei auf die aufwendigen Methoden zur Bestimmung der H/irte und Dichte verzichtet werden kann. Protein- und Olgehalt sowie Testgewicht lassen sich durch die rationelle NIR-Messung erfassen. A. T/iufel (Bergholz Rehbriicke)
Mahlprodukte und Stdrkemehle hnmuncytochemische Lokalisierung des Weizenspeicherproteins Trificin im sich entwickelnden Endospermgewebe. D.B. Bechtel, J.D. Wilson, P.R. Shewry. (Immunocytochemical localization of the wheat storage protein triticin in developing endosperm tissue) (Manhattan, KS, U.S. Grain Marketing Research Laboratory) Cereal Chem (1991) 68:573-577. An Einzelpflanzen yon 1987 kultiviertem Weizen (Triticum aestivus cv Highbury) werden innerhalb eines Zeitraumes yon 2 bis 50 Tagen nach der Blfite die K6pfe in einem Harz nach SPURR (J. U1trastruct. Res. 26:31M3) bzw. in einem LR Weigharz (The London Resin C. Ltd., Basingstoke, UK) eingebettet, Schnitte pr/ipariert und unter elektronenmikroskopischer Sichtbarmachung durch zugesetzte Antik6rper die Lokalisierung der gebildeten Speicherproteine in der sich entwickelnden Cariopse untersucht. Als Antiseren dienen polyklonale Antik6rper, gegen ~- und 7-Gliadin, A-Gliadin, Glutenuntereinheiten, Gersten-C-Hordenin und 12 S-Haferglobulin. 12-S-Haferglobulin reagiert mit Triticin, einer neueren Klasse yon Speicherproteinen mit legumin/ihnlichen Eigenschaften. Die wiedergegebenen Aufnahmen zeigen in den Entwicklungsphasen nach der Bl/ite Inklusionen in unterschiedlicher Intensit/it auf hellmarkierter Proteinmatrix. Antitriticin Antiserum markiert sich auf dem Endosperm schwach aber dennoch erkennbar. Aus den Aufnahmen wird die SchluBfolgerung gezogen, dab Triticin in erster Lihie in den dichten Inklusionen der Proteink6rper lokalisiert ist. A. T/iufel (Bergholz-Rehbriicke) Unterschiede der Proteinl~slichkeitsrate yon Wcizenmehlen. H. He, G.H. Feng, R.C. Hoseney. (Differences between flours in the rate of wheat protein solubility) (Manhattan, Kansas State Univ., Department of Grain Science and Industry) Cereal Chem (1991) 68:641644. Je ein Weizenmehl aus Hartweizen (Hard Red Winter Wheat) mit guter (C1 12 995) und geringer (KS 501097) Backqualitfit wird unter einheitlichen Bedingungen mit 1% Natriumdodecylsulfat extrahiert und nach 2-, 10-, 16-, 24-, 36-, 48- und 72stfindigem Stehen bei 23 ~ die gel6ste Proteine ermittelt. Ferner wird die Viscosit/it mittels Capillarviscosimeter bestimmt sowie eine elektrophoretische Fraktionierung vorgenommen. Die Proteine des Mehles mit niedriger Backqualit/it ben6tigen zu ihrer L6sung weniger Zeit als diejenigen des Mehles mit guter Backqualitfit. Nach 1/ingerer L6sungszeit (ca. 25 h) gleichen sich diese Unterschiede aus. Die Viscosit/it der Proteine des giinstigen Mehles ist um 6% h6her als die Viscosit/it der Proteine des schw/icheren Mehles. Daraus wird bei gtinstigen Mehlen auf das Vorliegen yon Proteinen mit h6herem Molgewicht geschlossen. SDS-Gelelektrophorese und Viscositfiten der erhitzten und nichterhitzten Proben belegen, dab es w/ihrend der Extraktion zur partiellen Hydrolyse durch getreideeigene Proteasen kommt, die zur Dissoziation der gel6sten aber noch aggregierten Proteine ffihrt. A. T/iufel (Bergholz-Rehbrficke) Neue Parameter zur Auswertung yon Extensogrammen. L. Balint, J. Momirovic, M. Horvatic, L Vedrina. (New approach to the extensogram interpretation) (Zagreb, Yugoslavia, Univ. of Zagreb, Dept. of Food Chemistry) Nahrung (1991) 35:721-730. Die in dem Artikel vorgestellten Untersuchungen fiber Form und Gr6Be von Extensogrammen haben zur Festlegung neuer Kriterien geffihrt, die bei der Auswertung der Qualitfitseigenschaften yon Weizenmehl angewendet werden k6nnen. Die Parameter der Form der experimentellen Kurven werden durch Approximation dieser Kurven an diejenigen theoretischen Kurven dargestellt, die ihnen der Form nach am ~ihnlichsten sind und die eine gleich groBe Flfiche besitzen. Es wurde festgestellt, dab die Extensogrammflfiche der beste MaBstab zur Beurteilung der Weizenmehlqualitfit sein kann, wenn diese in Beziehung zum Umfang der sic umrandenden Kurve ausgewertet wird. Grundlage ffir die Auswertung der Extensogramme und ihre Klassifizierungin Qualit/itsbereiche ist das Verhfiltnis der Parameter dcr Maxima der beiden Kurven, nfimlich der theoretischen Kurve (mr) und der theoretischen Kurve der idealen
366 Form (r). Die quantitativen Daten des Quotienten mt/r beziehen sich auf die Form, w/ihrend r die Gr613e des Extensogramms darstellt. Auf der Grundlage des Ausdrucks (mr/r--1)x 100 wurde es erstmalig m6glich, die Extensogramme exakt auszuwerten und den Weizen in Qualitfitsklassen einzuordnen. Ch. Richter (Hagen) Physiokochemische und funktionelle Eigenschaflen yon Nichtsfiirkepolysacchariden des Roggens. 3. Oxidative Gelierung einer wasserl6slichen Pentosan-Protein-Fraktion. C. J. A. Vinkx, C. G. v. Nieuwenhove, J.A. Delcour. (Physicochemical and functional properties of rye nonstarch polysaccharides. III. Oxidative gelation of a fraction containing water-soluble pentosans and proteins) (Heverlee, Bel-
gium, Laboratorium voor Toegepaste OrganiseheScheikunde, Katholieke Universiteit Leuven) Cereal Chem (1991) 68:617-622. Aus Roggenspezies (Danko, Camp-Remy) werden dutch Extraktion mit deionisiertem Wasser und F/illung mit Ethanol (1 + 2) die 16sliche Pentosan-Protein-Fraktion gewonnen. Diese wird mit H20 2 (0,39 g/L) und 0,1 ml einer L6sung aus 0,2 Sigma Purpurgallin Einheiten von POD oxydiert und die relative Viscosit~it(Ostwald II Viscosimeter) der gelierten und nichtgelierten Fraktionen in AbNingigkeit yon der Zeit, steigender Arabinoxylan Konzentrationen und in Gegenwart yon Ascorbins/iure, Cystein, Ferula-, Vanillin-, Zimt- oder Fumars/iure untersucht. Danach inhibieren Ferula- und Vanillins/iuredie Gelierung, nicht dagegen Fumar- oder Zimts/iure. Daraus wird abgeleitet, dab der aromatische Ring der beiden S/iuten die Gelierung st6rt. Dutch Cystein bzw. Ascorbins~iure wird ebenfalls eine Verringerung der Viscositfit nachgewiesen. Sic wird auf das Vorliegen von Disulfidbriicken des Begleitproteins zurfickgeffihrt. Inkubation der Pentosan-Protein-Fraktionmit Pentosanase (Veron HE) bzw. Protease bewirkt nut bei ersterem eine Verringerung der Viscosit/it. Danach sind die Arabinoxylanh/ilften der entscheidende Faktor, w/ihrend Proteine vor oder nach der oxyidativen Gelierung EinfluB haben k6nnen. A. T/iufel (Bergholz-Rehbr/icke) Stiirke und enzymresistente Stiirke aus amylosereicher Gerste. J. Szczodrak, Y. Pomeranz. (Starch and enzyme-resistant starch from high-amylose barley) (Pullman, Washington State Univ., Department of Food Science and Human Nutrition) Cereal Chem (1991) 68:589-596. Aus der Gerstensorte Glacier mit hohem Amylosegehalt (43 %) wird St/irke durch Vermahlen (Tecator M/ihle), Sichten (Kite DT.4 Aspirator), Weichen in HC1 0,02 mol/L, Neutralisieren mit NaOH 0,2 mol/L, Behandlung in einem M6rser, feuchtes Sieben (130 und 73 gm), Homogenisieren des Riickstandes mit Wasser und Zentrifugieren (1700 kg) gewonnen. Es entstehen zwei Schichten, eine weil3e und eine braun gef~irbteproteinhaltige St/irke. Letztere wird mittels Proteaseeinwirkung weiter gereinigt. Die weiBe Schicht wird mehrfach entfettet (Toluol). Die St~irkefraktionen werden mehrfachen Autoklavier-Abk/ihlungscyclen(1, 2, 4, 12 und 20 x ) unterworfen, wodurch der Gehalt an resistenter St/irke von etwa 0 bis 4% (Kontrolle) auf26% erh6ht wird. Messungen am Differential-Raster-Calorimeter ergeben endotherme Obergangstemperaturen der St/irken mit hohem Anteil an resistenter St~irke im Bereich yon 116-177 ~ (durchschnittl. Peakenthalpie 158 ~ Die Schmelzenthalpie nimmt mit der Anzahl der Autoklaviercyclen zu. Die maximale Schmelzenthalpie resistenter St/irken betr/igt 37 J/g (12 Cyclen). Rasterelektronmenmikroskopische Aufnahmen der beiden St/irkefraktionen zeigen im resistenten Zustand eine schuppige Struktur. A. T/iufel (Bergholz-Rehbrticke) Thermische Verarbeitungseinfliisse auf die Ballaststoffzusammensetzung und Wasserbindung yon Mais- und Hafermehl sowie geriebenen Kartoffeln. M. E. Camire, S.I. Flint. (Thermal processing effects on dietary fiber composition and hydration capacity in corn meal, oat meal, and potato peels) ( Orono, University of Maine, Department of Food Science) Cereal Chem (1991) 68:645-647. Maismehl (Gelbmais), Hafermehl sowie gewaschene, geriebene Kartoffeln werden im flach ausgebreiteten Zustand (200 g auf einer Flgche yon 23 • 30 cm) entweder bei 135 ~ 1 h gebacken oder nach
Einstellung des Gutes auf 20% Feuchte einer Extrusionskochung unterworfen. Danach werden Gesamt-Nichtst/irkepolysaccharide (NSP), Lignin und Wasserbindung bestimmt. In Hafermehl und Kartoffeln werden sowohl im gebackenen als auch im extrudierten Produkt erh6hte NSP-Werte ermittelt, nicht dagegen im Maismehl. Unl6sliche NSP sind bei Hafermehl und geriebenen Kartoffeln erh6ht. Beide Verarbeitungsarten batten aufNSP einschl, der resistenten St~irke bei Hafer und Maismehl keinen EinfluB, bei Kartoffeln ergibt sich eine geringffigige Zunahme. Die Ligningehalte verringern sich besonders bei geriebener Kartoffel, geringfiigug auch bei Maismehl. Die Wasserbindung nimmt vor allem beim extrudierten Mais- und Hafermehl zu, die der gebackenen und extrudierten Kartoffeln jedoch ab. A. T/iufel (Berholz-Rehbrticke) Modifikation der Ballaststoffe des Maises dureh chemische Behandlung in Kombination mit dem Doppelschneekenextruder. L. Ning, R. Villota, W.E. Artz. (Modification of corn fiber through chemical treatments in combination with twin-screw extrusion) (Urbana, Univ. of lUinois, Department of Food Science) Cereal Chem (1991) 68:632-636. Trockene, gemahlene Maiskleie (4,5% Feuchte, 8,5% Protein, 4,1% freie Zucker, 10,9% St/irke, 16% Cellulose) wird einer S/iure(6 N HC1), einer Alkali- (6 N NaOH, jeweils 1-4 h bei 90 ~ bzw. einer kombinierten S/iure-/Alkali- oder Alkali-/Sfiurehydrolyse unterworfen. Die hydrolysierten Ballaststoffe werden extrudiert und auf Wasserbindungskapazitgt (WHC), 16slichen und unl6slichen Anteil untersucht. S/iurebehandlungfiihrt zur Erh6hung der WHC, Alkalibehandlung hingegen nicht. In Gegenwart von Alkali nimmt der Antei116slicher Ballaststoffe st/irker zu als bei der S/iurebehandlung. Besonders deutlich ist die Zunahme, wenn zuerst die S/lure-, danach die Alkalibehandlung erfolgt. Der unl6sliche Anteil an Ballaststoffen erh6ht sich bei Sfiurebehandlunggeringffigig, bei Einwirkung von Alkali nimmt er hingegen ab. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen lassen deutliche Unterschiede der Proben erkennen. Die Extruderbehandlung bringt nach der vorausgegangenen chemischen Behandlung keine wesentliche Ver/inderung der Eigenschaften der Produkte. A. T/iufel (Bergholz-Rehbriicke) Einflufl der Lagerung auf die Unterkiihlung von Reisstiirkegelen und Reismehlgelen. J. Chrastil. (Influence of storage on supercooling of rice starch and flour gels) (New Orleans, Louisiana, Southern Re-
gional Research Center, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1991) 39:1729-1731. Das Verhalten wfiBrigerGele aus Reisst/irke und Reismehl beim Abk/ihlen unterhalb des Gefrierpunktes wurde beobachtet. Hierzu wurde aus frisch geerutetem und gelagertem (5 bzw. 12 Monate) Reis Amylose, Amylopecfin in Proteine (Oryzenin) isoliert. Von den Isolaten und von Reismehl wurden Gele hergestellt durch Suspendieren in NaOH 0,1 mol/L und Erhitzen auf95 ~ Die Gele wurden anschliel3end bis auf - 30 ~ abgekfihlt, wobei der Kristallisationspunkt ermittelt wurde. Es konnte festgestellt werden, dab AmyloseGele im Gegensatz zu Amylopectin-Gelenkeinen Unterkiihlungseffekt zeigten und in Amylopectin-Gelendie Unterktihlungverhinderten. Gele aus gelagertem Reis lieBen sich starker unterkiihlen als solche aus frisch geerntetem Reis. Dies wurde auf das erh6hte Wasserbindeverm6gen yon abgelagertem Reis zuriickgefiihrt. Der Unterkiihlungseffekt wurde augerdem durch das Molekulargewicht der Stfirke und durch den Zusatz von Reis-Protein beeinfluBt. C. Suwelack (Hagen)
Teigwaren und Ndhrmittel Stiirkeverkleisterung bei der Teigwarenkoehung: Differential StriJmungscalorimetrie. M. Riva, L. Piazza, A. Schiraldi. (Starch gelatinization in pasta cooking: differential flux calorimetry investigations)
( Milano, Italy, DISTAM, Sez. Tecnologie Alimentari, Universita' di Milano) Cereal Chem (1991) 68:622-627. Mittels Differential-Str6mungscalorimetriewird die endotherme St/irkeverkleisterung von Spaghetti aus Durum Weitzen (bei
367 90 ~ getrocknet, Gesamtprotein 15,96%), aus Weichweizen (bei 55 ~ getrocknet, Gesamtprotein 13,79%) und aus Weichweizen (bei 90 ~ getrocknet, Gesamtprotein 13,50%) verfolgt. Das Ger/it (C 80, Setaram, Lyon, Frankreich) besteht aus zwei ZwillingsStrahlzellen, die druckresistent und mit Mischungsvorrichtung und kontrollierbarer Gasperfusion ausgestattet sind. Mit Hilfe der speziellen calorimetrischen Zelle lassen sich Kochbedingungen simulieren. Dazu wird die Probe durch eine metallische Membran (A1) von der oberen Zelle getrennt. Die Proben ergeben zuerst einen kleinen exothermen Peak, der mit der Wasseraufnahme einhergeht. Es schlieBt sich ein gr6Berer endothermer Peak an, der mit der Verkleisterung iibereinstimmt. Von den Proben werden die kinetischen Konstanten (K) berechnet und festgestellt, dab die isotherme Calorimetric zuverl/issige Aussagen fiber den KochprozeB liefert, die es erm6glicht, Teigwaren zu unterscheiden. A. Tfiufel (Bergholz-Rehbrticke) Abnahme des Lecithin-P2Os-Gehaltes (Eigelb) in industriell hergestellten Eiernudeln. A.C. Germs. [Decrease in lecithin-P205 (egg yolk) content in industrially prepared egg noodles] (Beckbergen,
The Netherlands, Spelderholt Centre for Poultry Research and Information Services) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:320-323. Anhand der Bestimmung yon Gesamt-P2Os, Lecithin-P20 s, Gesamt-Cholin und freiem Cholin in Phospholipid-Extrakten von Eierteigwaren wurde untersucht, ob der Phosphat-Gehalt bei der Herstellung und Lagerung yon Nudeln abnahm. Eine Reduktion des Lecithin-P2Os-Gehaltes konnte nur bei einer yon neun untersuchten Proben festgestellt werden. In einer Reihe yon Eierteigwaren war jedoch der fiber Lecithin-P205 berechnete Eigehalt geringer als deklariert. Es konnte ausgeschlossen werden, dab als Ursache hierffir eine Komplexbildung von autoxidiertem Lecithin mit Proteinen oder Kohlenhydraten in Frage kam. Erh6hte Gehalte an freiem Cholin und freiem Phosphat wiesen darauf hin, dal3 ein Abbau des Lecithins stattgefunden hatte, vermutlich in Form enzymatischer Reaktionen w/ihrend der Teigwarenherstellung, C. Suwelack (Hagen) Mechanismus flit die Abnahme des Lecithin-P2Os(Eigelb)-Gehaltes in Eiernudeln. A.C. Germs. [Mechanisms for the decrease in lecithin-P/O5 (egg yolk) content in egg noodles] (Beekbergen, The
Netherlands, Spelderholt Centre for Poultry Research and Information Services) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:183-185. Zwei Ursachen f/ir die Abnahme des Eigelbgehaltes w/ihrend der Lagerung von Eiernudeln werden in einem Ubersichtsartikel ausfiihrlich diskutiert. Zum einen wird der enzymatische LecithinAbbau (Phospholipase-D- und Phosphatase-Aktivit~it) und zum anderen die Bildung von Lecithin-Komplexen mit St/irke genannt. Neben dieser Literaturauswertung kiindigt der Verfasser die Ver6ffentlichung eines eigenen Erkl~irungsansatzes an, mit dem die Abnahme des Lecithin-P20 s-Gehaltes w/ihrend Herstellung und Lagerung industriell gefertigter Eiernudeln erkl/irt werden soll. A. R. Oeser (Wuppertal) St~rkecharaktierisierung von fiir die Tortillabereitung hergestelltem Maismehl (Nixtalnalisierung). M.H. Gomez, R.D. Waniska, L.W. Rooney. (Starch characterization of nixtamalized corn flour) (Col-
lege Station, TX, Texas A&M Univ., Cereal Quality Lab., Soil and Crop Sciences) Cereal Chem (1991) 68:578-582. Die traditionelle Tortilla-Teig-Verarbeitung (masa), die ffir Convenient-Lebensmitte| zunehmendes Interesse besitzt, besteht aus dem Kochen von Mais in w~issriger, Kalkmilch enthaltender L6sung, der kurzen Quellung, dem Waschen, der Vermahlung in einer Hammermfihle, dem Trocknen und Sieben des Materials. Dabei werden zwei Produkte Tortilla-(T.) und Tortilla-Chipmehl (TC.) erhalten. Diese werden unter besonderer Berticksichtigung der St/irke charakterisiert (Partikelgr613enverteilung, Zusammensetzung, Viskosit/it, Struktur). TC. enthfilt iiberwiegend groBe Partikel (77% >250 gm gegeniiber 42% bei T.); T. enth/ilt mehr kleine Partikel (35% <150 pm gegenfiber 12% bei TC.). Die Zusammensetzung (Feuchte 10%, Protein 10%, Fett 4%, St/irke 74%) ist bis auf ge-
ringfiigige Protein- und St/irkeverluste im Vergleich zum Rohmaterial etwa gleich. Die mittels Amylograph gemessene Viscosit/it ist yon T. etwas h6her als yon TC. Die Viscosit/itsunterschiede der einzelnen Partikelfraktionen sind wesentlich gr6ger. Daraus wird abgeleitet, dab grol3e St~rkepartikel wenig, kleine und mittlere Partikel st/irker gesch/idigt sind. Die St/irkel6slichkeit ist im Vergleich zur unbehandelten Maisst/irke bei T. und TC. erh6ht. Rastermikrosokopische Aufnahmen lassen deutliche Unterschiede erkennen. Beide Produkte neigen zu rascher Retrogradation, die auch durch Rehydratation und Backen nicht aufzuheben sind, was die Haltbarkeit daraus hergestellter Erzeugnisse einschr/inkt. A. T/iufel (Bergholz-Rehbriicke)
Brot und Backwaren Lipidbindung und Fettsiiureverteilung in Mehl, Teig sowie gebackenem und dampfgebackenem Brot. K. Addo., Y. Pomeranz. (Lipid binding and fatty acid distribution in flour, dough, and baked and steamed bread) (Pullman, WA, Department of Food Science and Human Nutrition, Washington State Univ.) Cereal Chem (1991) 68:570-572. Es wird der Gehalt an freien Fetts/iuren in Mehl und entfettetern, mit 2% Shortenings (Crisco) versetztem Mehl aus Hard Red Winter Weizen (Ernte 1988) mit 13,2% Protein, daraus hergestelltern Teig und unter Dampf wie konventionell gebackenem Brot bestimmt. Im Teig im konventionell und unter Dampf gebackenem Brot (Krume und Kruste) lassen sich deutlich geringere Mengen an freien Lipiden extrahieren als im Mehl. Die Lipide der Shortenings werden bei der Teigbereitung nicht gebunden, dagegen im gebackenen und dampfgebackenen Brot, allerdings in gereinigterer Menge. Entfettetes Mehl bindet hingegen signifikante Mengen der Lipide der Shortenings. Ein Vergleich mit einem Mehl aus Weichweizen mit 8,3 % Protein ergab eine h6here Lipidbindung durch das protein~irrnere Mehl, ebenfalls das daraus unter Dampf gebackene Brot. Unbehandeltes mit Shortenings versetztes Mehl bindet nach dem Backen mehr unges/ittigte und ges/ittigte Lipide als bei der Teigbereitung. Entfettetes Mehl bindet im Teig und Brot st/irker unges/ittigte Ole. Allgernein wird durch das Backen unter Dampf eine stgrkere Lipidbindung bewirkt als beim konventionellen Backprozeg. A. Tfiufel (Bergholz-Rehbrficke) Die Wirkung von emulgierenden Lipiden auf die Backeigenschaften des Meldes. W. Nierle, A. W. E1Bayfi, J. M. Brfimmer. (Detmold, In-
stitut j'~r Biochemie und Analytik des Getreides der Bundesanstalt ffir Getreide-, Kartoffel- und Fettforschung) Fett, Wissenschaft, Technologie (1991) 93:309-314. Der Verfasser zeigt den Zusammenhang zwischen den Verbesserungen der Backeigenschaften des Mehles und den Verfinderungen der Viscosit/it des Mehles bzw. der Komplexbildung der St/irke mit den Emulgatoren auf. Die ges/ittigten Fetts/iuren Myristins/iure, Palmitins/iure und Stearins~iure beeinflussen die Backeigenschaften von Weizenmehlen kaum, Ols~iure beeintr~ichtigt Volumen und Wertzahl. Ges/ittigte und unges/ittigte Monoglyceride (Glycerinmonomyristat, Glycerinmono-palmitat, Glycerinmonooleat, Glycerinmonolinoleat) verbessern die Gesamtqualit~it des Brotes. Monoglycerinether wie rac-l-O-Dodeeylglycerin, rac-l-O-Tetradecylglycerin, rac-l-O-Octadecylglycerin haben wie Monoglyceride positive Einfliisse auf das Backverhalten. Die Versuche zeigten, dab offenbar kein Zusammenhang zwischen den Einflfissen der Glyceride auf die rheologischen Eigenschaften der Mehle Jm Viscographen und deren Einflfisse auf das Backverhalten besteht. Ch. Richter (Hagen) Einflul} der Gefriertrocknung auf die Uberlebensraten von Lactobacillus saufrancisco im Sauerteig. P. Bolduan, M. Schmidt, W. R6cken, J.-M. Briimmer. (Detmold, Bundesanstalt J~r Getreide-, Kartoffelund Fettforsehung) Getreide, Mehl, Brot (1991) 45:341-344. Es gilt herauszufinden, ob die Kulturen des Sauerteigs durch Gefriertrocknung haltbar gemacht werden k6nnen, ohne dab eine Sch/idigung der Backf/ihigkeit erwirkt wird. Durch Troeknung halt-
368 bar gemachte Sauerteige weisen Aktivit/itsverluste auf. Empfindlich ist der Lactobaeillus sanfrancisco, und seine Schonung durch Gefriertrocknung soll optimiert werden. Es werden die Grundlagen der Gefriertrocknung im einzelnen beschrieben. Ermittelt wurde, dab die Einfriergeschwindigkeit keine gravierende Sch/idigung auf die Zellen des Sauerteiges ausfibt. Die anschliel3ende Trocknung gilt als der eigentlich keimsch/idigende Prozel3, wobei Verluste an Essigs/iure relativ groB und an Milchs/iure recht gering waren. Verluste beider S/iuren waren in Abh/ingigkeit von Kammerdruck nicht festzustellen. Die Uberlebensrate von Lactob. sanfran, konnte durch Gefriertrocknung nur mit begrenztem Erfolg durchgefiihrt werden, au13erdem muB noch ermittelt werden, inwieweit diese Werte fiir andere Kulturen gelten, und ob durch andere Trocknungsverfahren h6here Oberlebensraten erreicht werden k6nnen. Zusammenfassend wird gesagt, dab trotz Variationen der Einfriergeschwindigkeit, der Schichtdicke, der Stellfl/ichentemperatur und des Kammerdrucks eine betrfichtliche Sch/idigung des L. sanfrancisco aufgetreten ist und dab mehr als 99% der Zellen aufget6tet wurden. S. Preul3e (Dortmund) Untersuehungen an gefrorenen Teigen. 1. Wirkung der Gefrierlagerung und der Gefrier-/Tau-Cyclen auf rheologische- und Baekeigenschaften. Y. Inoue, W. Bushuk. (Studies on frozen doughs. I. Effects of frozen storage and freeze-thaw cycles on baking and rheological properties) (Edogawa-ku, Tokyo, Japan, Japanese Institute of Baking Technology) Cereal Chem (1991) 68:627-631. Aus Weizenmehl werden Teige mit und ohne Hefezusatz hergestellt, wobei zwei Varianten bereitet werden, eine mit Ascorbins/iure (100 mg/kg) bzw. mit Ascorbins/iure (100 mg/kg) + Kaliumbromat (30 mg/kg). Als Teigstiick gefroren werden die Proben nach der Lagerung yon einer Woche bzw. nach ein-, zwei- und dreimaligem Gefrier/Tau-Cyclus gebacken und yon den Teigen und Broten Extensogramme aufgenommen. Im Vergleich zur nicht gefrorenen Kontrolle nimmt bei allen gefrorenen Teigen die Elastizit/it ab, jedoch unterschiedlich stark. Ascorbins/iure + Kaliumbromat verbessert im Vergleich Ascorbins/iure allein die elastischen Eigenschaften. Die Werte der ungefrorenen Teige werden nicht erreicht. Besonders ausgeprO.gt sind Elastizit/itsverminderung und erniedrigtes Brotvolumen, wenn ein Hefeteig gefroren wurde. G/instiger verhalten sich Teige ohne Hefe. Die Verfasser ffihren dies auf eine durch Hefe verursachte Ver/inderung der Glutenstruktur zuriick. A. T/iufel (Bergholz-Rehbrficke) Herstellung yon tiefgefrorenen Teiglingen aus Hefefeinteigen. G. Brack, U. Hanneforth. (Detmold, Bundesanstalt J~r Getreide-, Kartoffel- und Fettforschung) Getreide, Mehl, Brot (1991) 45:309-315. Die Voraussetzungen, unter denen aus tiefgefrorenen Hefeteiglingen (Hefe-Rundgeb/ick und Croissants) optimale Geb/icke hergestellt werden k6nnen, wurden untersucht. Neben den Bedingungen der Teigherstellung und der G/irsteuerung wurde auch der EinfluB der Rezepturbestandteile geprfift. Als g/instig erwies sich folgendes Verfahren: Kneten der Teige bis zur optimalen Teigentwicklung m6glichst unter Verwendung eines Spiralkneters, m6glichst kurze Teigruhezeit, Tiefgefrieren bei - 3 0 ~ Gefrierlagerung bei - 2 0 ~ Auftauen bei Raumklima oder im klimageregelten G/irschrank (urn Kondenswasser auf der Teigoberfl/iche zu vermeiden), rel. Luflfeuchtigkeit in der G/irendphase 75-95 %. Durch Variation der Teigrezepturen wurde festgestellt, dab der Zusatz yon Fett (bis 10% auf Mehl), Vollei und Emulgatoren (DAWE) die Geb/ickqualit/it verbessert. Das verwendete Mehl wies einen Proteingehalt von 12,5-13% und eine Fallzahl <300 s auf. C. Suwelack (Hagen)
170-Kernresonanz-Untersuchungen der Wasser-MobifitSt wtihrend des Altbackenwerdens yon Brot. M.-S. Kim-Shin, F. Mari, P.A. Rao, Th. R. Stengle, P. Chinachoti. (lvO nuclear magnetic resonance studies of water mobility during bread staling) (Amherst,
Univ. of Massachusetts, Departments of Food Science and Chemistry) J Agric Food Chem (1991) 39:1915-1920.
Es wurden Hefegeb/icke ohne und mit Zusatz von Emulgatoren (Na-stearoyl-2-1actylat, Mono- und Diglyceride, Zuckerester) und Feuchthaltemitteln (Sorbit, Glycerin) hergestellt. Proben hiervon wurden in w/iBrigen Salzlrsungen mit 170-angereichertem Wasser (aw-Wert 0,93) gelagert. Nach maximal 20 Tagen Lagerung wurden 170-NMR-Messungen durchgeffihrt, wobei die mittlere Relaxationszeit Tz und die Peakintensit/it ausgewertet wurden. T2 - als ein MaB fiir das vorhandene ,,mobile" Wasser- nahm w/ihrend der Lagerung um 20-30% ab. Dies fiihrten die Autoren auf Ver/inderungender Wassermobilit/it in den amorphen Strukturen der Gebgcke zuriick. Proben mit zugesetzten Emulgatoren und Feuchthaltemitteln zeigten das gleiche Verhalten wie Proben ohne Zus~itze. In beiden F~illen wurde eine Abnahme der Tz-Werte und auch der Peakintensitgten beobachtet. C. Suwelack (Hagen)
Frische Brtitchen- und Brotteiglinge auf Gtirguttrtigern mit altem Sehimmelbelag. W. Sturm. (Duisburg, Chem. und Lebensmitteluntersuchungsamt der Stadt Duisburg) Lebensmittelchemie (1991) 45:129-135. Brrtchendielen, die in B/ickereien die Funktion von G/irkrrben haben, besitzen Tuchauflagen, die sich Niufig in einem unzulSssigen Zustand befinden, da sie aufder Ober- und Unterseite h/iufig dunkle Flecken aufweisen. Diese sind aufder Dielenober- und Unterseite zu erkennen. Es handelt sich hierbei um dicht verwachsene Schimmelpilzgeflechte, von denen auch kleine Partikel auf der Teiglingsunterseite eindeutig nachgewiesen werden konnten. Meist Artender Gattung Aspergillus, Penicillium, sowie Cladosporium-Gruppen. Als Ursachen kommen in Betracht: Verbleiben von Teiglingen auf den Dielen,/iuBere Einfliisse, durch Hin- und Hertransportieren entsprechende 1/ingere Lagerungszeiten. S. Preuge (Dortmund)
Chemische Ver/inderungen in der Fettfrakfion von stiffen Backwaren wtihrend der Lagerung. A. Srosczyflski, C. Wieczorek. (Chemical changes in the fat fraction during storage of long life sweet baked products) (Ldd~, Institute of Chemical Food Technology, Technical University) Acta Aliment Polonica (1990) 16:129-136. Verschiedene Parameter (Peroxid-, Ester- und S/iurezahl, Fetts/iuremuster und Carbonylgehalt) wurden w/ihrend der viermonatigen Lagerung von siiBen Backwaren mit einem Fettgehalt <20% untersucht. Von Interesse war insbesondere der EinfluB der Temperatur und der relativen Luftfeuchte, daher wurden die Proben bei 10, 20 und 30 ~ und relativen Luftfeuchten yon 50, 70 und 90% gelagert. Der Peroxidgehalt und die Benzidinzahl nahmen mit steigender Temperatur und relativer Feuchte w/ihrend der Lagerung deutlich zu. Dagegen ver/inderten sich das Fetts/iure-Muster, der Gehalt an freien Fetts/iuren und die Thiobarbiturzahl bei alien Lagerungsbedingungen nut geringfiigig. Die Esterzahl blieb fast konstant. Aus den Untersuchungsergebnissen schliegen die Autoren, dab besonders die Peroxidzahl und der Gehalt an ges/ittigten und unges/ittigten Carbonylen (Benzidinzahl) zur Beurteilung der Alterung bzw. eines Qualit/itsverlustes von Backwaren herangezogen werden krnnen. I. Stumm (Berlin)
O b s t und O b s t e r z e u g n i s s e
Friichte und S a m e n Obst als Quelle von Bioflavanoiden. J. Wilska-Jeszka, J. Los, M. Pawlak. (Fruits as bioflavanoids sources) (Lodz, Technical Univ., Institute of Technical Biochemistry) Acta Aliment Polonica (1991) 17:11-22. Mit/ilteren Methoden der 50er und 60er Jahre wurden in ,~pfeln, Kirschen und Beerenobst die Gehalte an Gesamtphenolen, Anthocyaninen, Flavanolen (Catechinen) und Proanthocyanidinen bestimmt. Mit HPLC-Methoden wurden in mg/100 g erhalten.
369 (+)Catechin Erdbeeren Kirschen Schwarze Johannisbeeren Rote Johannisbeeren Apfel ,,Jonathan" .Apfel ,,Bankroft" Heidelbeeren
0,8 11,6 0,9 1,1 7,4 1,7 0,4
(-)-Epicatechin 7,1 9,2 0,2 36,9 22,7 1,1
Proanthocyanidin B2 0,4 4,2 1,2 1,4 23,6 8,5 Spuren
K. Herrmann (Hannover) Vorliiufige Mitteilung: Zur Phosphor-Bestimmung in einigen Obstprodukten mittels nasser Aufschlufl- nnd Veraschungs-Methoden. C. F. Oduoza, S.A. Thomas. (On the determination of phosphorus in some processed fruit products by wet-digestion and dryashing methods - a preliminary report) (Zaria, Nigeria, Department of Chemistry, Ahmadu Bello University) Fresenius J Anal Chem (1992) 342:449-451. Verwendet wurden 3 Modifikationen einer nassen Methode mit 5 ml HNO3 (70%), 1 ml HC104 (60%) und 0,5 ml H2SO 4 (98%) sowie 2 Modifikationen der Trockenveraschung bei 550 ~ Die Bestimmung yon P erfolgte mat Vanadat-Molybdat-Reagens. Mit Orangensaft ergaben alle Modifikafionen vergleichbare Werte. Der Zusatz von Veraschungshilfen war bei Tomatenpaste ebenso ohne EinfluB wie bei Orangensaft. Die nassen Methoden ergaben bei der Tomatenpaste etwas h6here Werte. Sie waren betr~ichtlich h6her, wenn zuerst HNO3 und nach 20 rain HC104 und H2SO4 zugegeben wurden, im Gegensatz zu gleichzeitiger Verwendung der 3 Sguren. K. Herrmann (Hannover) Quantitative Bestimmung yon 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und seines Methylethers mittels stabiler Isotopen-Verdiinnungsanalyse. A. Sen, P. Schieberle, W. Grosch. [Quantitative determination of 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanoneand its methyl ether using a stable isotope dilution assay] (Garching, Deutsche Forschungsanstaltf~r Lebensmittelchemie) Lebensm-Wissen u -Technol (1991) 24:364-369. Die in vielen Frfichten vorkommenden Aromastoffe Furaneol (2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon; DHF) und sein Methylether (MDF) k6nnen in Obst und Obstprodukten dutch stabile Isotopen-Verdfinnungsanalyse mit einem hohen Grad an Empfindlichkeit und Genatfigkeit bestimmt werden. Wird eine Erdbeer-Suspension mit fl-Glucosidase bei pH 6,8 behandelt, resultiert eine 3,5fache Zunahme des DHF-Gehaltes. - Einzelheiten der entwickelten Analyse im Original.
DHF (mg/kg)
MDF (mg/kg)
Erdbeeren (Israel) 16,0 0,059 Erdbeersaft 7,1 0,999 Ananas 34,9 0,251 Brombeeren, wild < 0,02 < 0,010 Erdbeersorten (1990 in Freising-Weihenstephan geerntet): ,,Korona" 1,1 ,,Pandora" 1,6 ,,Bogota" 2,8 ,,Pegasus" 4,6 ,,Sengana" 5,0 ,,Elsante" 5,4 Hybride mit einer wilden Sorte 33,8 K. Herrmann (Hannover) Lagerungs- und energieteehnische Untersuchungen zur CA-Lagerung yon Obst. B. Angriiner, H. Braun. (Wien, Institutj~r Energietechnik, Universitat f~r Bodenkultur) Mitt Klosterneuburg (1991) 41:194-207.
In einer 4j~ihrigen Studie wurde die Lagerung von Apfeln in kontrollierter Atmosph[ire in einem Lagerraum mit ca. 600 t Fassungsverm6gen untersucht und energietechnisch ausgewertet. Besonderes Augenmerk wurde auf eine Minimierung der Lagerverluste gelegt. Sie konnten im Verlauf der Studie yon 6,7 auf 2,8% gesenkt werden. Die Kosten ffir elektrische Energie zur Lagerung yon 1 t Apfeln lieB sich von 0,53 auf 0,37 6S/Tag reduzieren. W. Reiners (Wfirzburg) Der Zuckergehalt yon frischen Apfein und Birnen aus Siidafrika. Ph. C. Fourie, Ch. F. Hansmann, H. M. Oberholzer. (Sugar content of fresh apples and pears in South Africa) (Stellenbosch, Republic of South Africa, Fruit and Fruit Technology Research Institute) J Agtic Food Chem (1991) 39:1938-1939. Die einzelnen Zucker spielen insbesondere bei der Ernghrung yon Diabetikern eine Rolle. Der Zuckergehalt von 5 Apfel- und 6 Birnensorten sowie der Gesamtextrakt und der 16sliche Extrakt wurden fiber drei Ernteperioden bestimmt. Die A_pfelbzw. Birnen stammten dabei aus den Hauptanbaugebieten in Sfidafrika. Die Ergebnisse wurden mit Literaturwerten der gleichen Sorten aus Australien verglichen. Fructose war in allen Sorten die Hauptzuckerkomponente. Der Saccharosegehalt war in Npfeln h6her als in Birnen, mit Ausnahme der Birnensorte Beurr6 Bosc. Der Gehalt an Sorbit war in Birnen h6her als in A.pfeln. B. Heimhuber (Hannover) Untersuehung der Miigliehkeiten zur automatisehen Qualit~tssortierung von ~pfeln und ihre Umsetzung in der Praxis. G. Krivoschiev, A. Georgiev, Tsch. Damjanov, K. Heilscher, R. Dimitrova, (Plovdiv, HochschuleJ~r Lebensmittelindustrie) Industr Obst- u Gemfiseverwert (1991) 76:250-253. Zur automatischen Qualit/itssortierung von Xpfeln wurde die Transmissionsmessung genutzt. Ffir die Untersuchung der Lichtdurchlfissigkeit wurde ein spezielles Spektrocomputersystem entwickelt. Bei zwei unterschiedlichen Wellenlfingenwurde die optische Dichte gemessen, w/ihrend der Apfel gedreht wurde, so dab die gauze Oberflfiche durchleuchtet wurde. Als besonders informativ stellte sich der paarweise Vergleich der Transmissionskoeffizienten heraus. Als technisch realisierbar erscheinen dabei die Paare T825/T740 und T850/T740. Ein Vergleich zwischen photoelektronischer Sorfierung und sensorischer yon Hand ergab ffir die photoelektronische Sortierung einen klaren Vorsprung. Bei entsprechender Auswahl der MeBwertpaare ist eine Genauigkeit von fiber 93-95% zu erzielen. L. Reinhold (Hannover) Bestimmung von Carbendazim in Heidelbeeren mittels HPLC. R.J. Bushway, H. L. Hurst, J. Kugabalasooriar, L. B. Perkins. (Determination of carbendazim in blueberries by reversed-phase high-performance liquid chromatography) (Orono, USA, University of Maine, Dept. of Food Science) J Chromatogr (1991) 587:321-324. Carbendazim z~ihlt als systemisch wirkendes Fungicid zur Gruppe den Benzimidazole. Es wird als Wirkstoff in Pflanzenschutzmitteln sowohl in der Vor- als auch in der Nacherntebehandlung eingesetzt. Als Analysenmethode der Wahl hat sich - auch unter dem Aspekt der Gesamtbestimmung der zur Carbendazimgruppe geh6renden Wirkstoffe Benomyl und Thiophanat-methyl - die Hochleistungsflfissigchromatographie in den letzten Jahren durchgesetzt. Die Autoren setzen dabei auf eine isokratische Trennung (Acetonitril/Methanol/Wasser/Monoethanolamin 135 + 30 + 235 + 0,05) und w~ihlten die Fluorescenzdetektion (Anregungswellenl~inge: 286 nm; Emission: 310 urn) als auch die UV-Detektion (286 nm) zur Bestimmung der Konzentration. Die Nachweisgrenze lag bei 0,015 mg/kg. Zur Absieherung der Ergebnisse wurden zwei Methoden herangezogen: 1. UV-Spektrum yon 190-350 nm mit DiodenArray-Detektor und Peakreinheitstest und 2. Enzym-Immuno-Assay fiir Carbendazim. Die Wiederfindung mit gespikten Proben lag bei einer Zusatzmenge yon 27 ng/g bei 94% und bei einem Zusatz yon 810 ng/g bei 76%. M. Winter (Bad Honnef) Quantitative Ver~inderungen yon Traubeninhaltsstoffen bei klassifizierter Botrytis-Sauerf'dule. H. Redl, A. Kobler. (Wien, Universitiit fi~r Bodenkultur) Mitt Klosterneuburg (1991) 41:177-185.
370 Frfihzeitiger Botrytisbefall von Trauben ffihrt zu starken Ertragsverlusten und kellerwirtschaftlichen Problemen. Proben mit mehr als 50% befallener Beeren zeigen einen deutlichen Anstieg des Mostgewichts yon 12-17 ~ und eine gewisse Erh6hung des pHWerts. W/ihrend die Gehalte an titrierbarer Gesamts/iure nicht beeinfluBt werden, kommt es zu einem kontinuierlichen Anstieg der ~pfels/iure bei gleichzeitiger Abnahme der Weiusfiure. Parallel mit dem Befallsgrad erh6ht sich auch die Aktivit/it der yon dem Pils ausgeschiedenen Laccase; bereits bei 25% Befall stieg der Wert auf das 12-17fache nichtinfizierter Proben. Aus den Ergebnissen folgt, dal3 praxisrelevante negative Ver/inderungen bei Weil3weinmosten erst ab etwa 25% erkrankter Beeren zu erwarten sind. W. Reiners (Wfirzburg) Methoden zum Studium der Polyphenole in Trauben. R. Di Stefano, M.C. Cravero. (Metodi per lo studio dei polifenoli dell'uva) (Asti, Italia, Istituto Sperimentale per l'Enologia) Riv Viticol Enol (1991)44:37-45. Verfahren zur Untersuchung der phenolischen Substanzen in Beerenhiiuten, Samen und Saft werden vorgeschlagen. Die Beerenh/iute werden sorgffiltig yore Fruchtfleisch abgetrennt und die Phenole mit Ethanol/Wasser/HC1 .... (70+ 30+ 1) extrahiert. Die enth/iuteten Frfichte wurden in Gegenwart von K2SzO 5 zerstoBen, die Kerne durch Auslesen abgetrennt, die Maische homogenisiert und durch Zentrifugation in feste und flfissige Phase getrennt. Die gewaschenen, zerkleinerten Kerne wurden mit einer w/iBrigen Pufferl6sung (pH 3,2) aus 5 g Weinsfiure, 22 ml NaOH 1 tool/L, 600 mg Na2S205, 500 mg pectolytisches Enzym, 50 mg NAN3, 120 ml Ethanol und Wasser ad 1L extrahiert. Die analytische Bestimmung der Phenole erfolgt fiberwiegend mit konventionellenMethoden, durch Extinktionsmessungenbei verschiedenen Wellenl/ingenund Derivativ-Spektroskopie, mit Hilfe des Folin-Ciocalteu-Reagenses,Vanillin-HC1, etc. Darfiher hinaus wurden die Anthocyane mit Hilfe der HPLC an Licrospher 100 RP18 mit einem linearen Gradienten aus Wasser/Ameisensfiure/Methanol aufgetrennt. Durch Fraktionierung der Phenolauszfige an dem Ionenaustauscher XAD wurde eine gruppenweise Auftrennung der Substanzen erreicht (Galluss/iure, verschiedene Flavane). K. Millies (Hofheim) Vorkommen von Anthocyan-Farbstoffen in blauen Traubensorten. M. Drdak, R. Cruz Altamirano, A. Rajniakova, P. Simko, F. Malik, J. Balik, D. Benkovska. (Bratislava, CSFR, Institut 3~r Chemie und
Lebensmitteltechnologie, Chemisch-technologische Fakultdt, Slowakische Technische Hochschule) Mitt Klosterneuburg (199l) 41:190193. 17 Sorten blauer Trauben wurden auf ihren Gehalt an Anthocyanen untersucht. Die Anthocyangehalte in den Schalen schwanken von 5,4 bis 15,5% bei Gehalten im Most von 0,034-1,294 g/L ohne Korrelation zwischen den beiden Werten. In allen Schalen konnten 14 Anthocyane bestimmt werden, von denen 13 identifiziert wurden. Der wesentliche Anteil aller Pigmente wird durch 7 Anthocyane gegeben: Delphinidin-3-monoglucosid, Paeonidin-3monoglucosid und -acetat, Petunidin-3-monoglucosid,Malvidin-3monoglucosid und sein Acetat und p-Cumars/iurederivat. W. Reiners (Wfirzburg)
Fruchtsdfte, Limonaden und sonstige ErfrischungsgetNinke Kinetik der nicht-enzymatischen Briiunung in Modellsystemen fiir klaren Apfelsaft. J. E. Lozano. (Kinetics of non enzymatic browning in model systems simulating clarified apple juice) (Bahia Blanca, Ar-
gentina, Departamento Quimica y Ingenieria Quimica, Universidad Nacional del Sur) Lebensm - Wissen u -Technol (1991) 24:355360. Es wurden Modellsysteme ffir klaren Apfelsaft mit unterschiedlichen Gehalten an Zuckern, organischen S/iuren und den Aminos/iuren Asparagin, Asparagins/iure und Glutamins/iure hergestellt. Insgesamt wurden 60 verschiedene L6sungen auf 50~ 60~ und 70~
Brix eingestellt und bei 15~ 25~ und 37 ~ 180 Tage lang gelagert. Wiihrend dieser Zeit wurden Farbintensitfit, pH-Wert, S/iuregrad und HMF-Bildung bestimmt. Es ergab sich eine Reaktionsgeschwindigkeit nullter Ordnung, d. h. lineare Abhfingigkeit der Farbintensitfit und der Lagerdauer, mit vorangehender Induktionsperiode. Die Hauptkomponenten beeinfluBten die Geschwindigkeit der nicht-enzymatischen Br~iunung in folgender Reihenfolge: Aminosfiuren > Verh/iltnis reduzierende/Gesamtzucker > Verh/iltnis Fructose/Glucose > ,~pfels/iure. Es wurde gefunden, dab freie Galacturonsfiure die Br~iunung erheblich beschleunigt. Insgesamt hatte jedoch eine Temperaturerh6hung um z.B. 10 ~ einen wesentlich stfirkeren Einflug auf die Farbverfinderungenals die Zusammensetzung der Modell6sungen. SchlieBlich wurden die Ergebnisse der Modellsysteme mit denen eines normalen Apfelsaftes verglichen. S. Schiitz (Freiburg) Ver~inderungender fliichtigen Aromabestandteile durch Erhitzen yon Satsuma-Mandarinsaft (Citrus unshiu Marcov.). C. Araki, H. Sakakibara. [Changes in the volatile flavor compounds by heating satuma mandarin (Citrus unshiu Marcov.) juice] ( Shizuoka 424~2, Shimizu, Japan, Okitsu Branch, Fruit Tree Research Station) Agric Biol Chem (1991) 55:1421-1423. Satsuma-Mandarinensaft wurde mit einer Rate von 10 ~ auf 80 ~ erhitzt und sofort abgekfihlt. Untersucht wurden die h6hersiedenden Aromakomponenten im erhitzten und ffischen Salt. In der Fraktion der oxidierten Kohlenwasserstoffe wiesen folgende Substanzen im erhitzten Saft einen deutlich h6heren Gehalt aufi ~Terpineol, 2-Methyl-3-buten-2-ol,3-Methyl-2-butenol, Fenchol, flTerpineol und Geraniol. fl-Damascenonwurde nur im erhitzten Sail gefunden. Es besitzt eine niedrige Geruchsschwelle yon 0,002 gg/kg und weist den strengen Geruch/iberreifer Fr/ichte auf. Obwohl es nur 0,03% dcr GC-Peakflgchen in der oxidierten Fraktion ausmachte, scheint es zum charakteristischen Geruch des erhitzten Satsuma-Mandarinensaftes beizutragen. S. Schfitz (Freiburg) Protein-Coagulations-Trfibungen in Citrus-Fruchtextrakten. I. Bildung der Coagulate und deren gebundenes Pectin und neutrale Zukker. I. Shomer. (Protein coagulation cloud in citrus fruit extract. 1. Formation of coagulates and their bound pectin and neutral sugars)
(Bet Dagan, Israel, Institute for Technology and Storage of Agricultural Products) J Agric Food Chem (1991) 39:2263-2266. Die Protein-Coagulation wurde in einem Serum des w/il3rigen Schalenextraktes untersucht. In einem mit Pectin abbauenden Enzymen behandelten Serum erfolgte die W/irme-Coagulation bei 40100 ~ Im gleichen Serum erfolgte die Umwandlung yon 16slichem in unl6sliches Protein auch w~ihrend der Vakuum-Konzentrierung. Hitze-coaguliertes Protein wurde nur im Flavedo-Extrakt, nicht aber im Albedo-Extrakt festgestellt. Die Protein-Coagulation hing von verschiedenen Faktoren ab wie Coagulationstemperatur, Konzentration, pH-Wert (st/irkste Coagulation um pH 4,5), Abbaugrad der 16slichen Pectin-Polymeren. Enzymatischer Pectin-Abbau steigerte merklich die Coagulation durch Reduzierung der Gr613e der Pectin-Polymeren. Zunehmende Gehaltc an Proteingebtmdener Galacturons/iure und neutralen Zuckern hingen vonder Pectin-Demethoxylierung ab, die von der Pectin-Methylesterase induziert wird. 5 Abbildungcnund 2 Tabellen veranschaulichen die Ergebnisse. K. Herrmann (Hannover) Protein-Coagulations-Triibungen in Citrus-Fruchtextrakten. II. Strukturelle Charakterisierung der Coagulate. I. Shomer, R. Vasiliver, R. Salomon. (Protein coagulation cloud in citrus fruit extract. 2. Structural characterization of coagulates) (Bet Dagan, Israel, Institute for Technology and Storage of Agricultural Products) J Agric Food Chem (1991) 39:2267-2273. Die elektrophoretischcn Profile und die Ultrastruktur der coagulierten Proteine des Serums des wiigrigen Schalenextraktes werden deutlich von den Coagulationsbedingungen beeinfluBt. Diese Proteine sind im Flavedo, nicht aber im Albedo enthalten. Bei Abwesenheit eines enzymatischen Pectinabbaus verhindert das Albedopectin die Coagulation des Flavedo-Proteins. Die coagulierten
371 Flavedo-Proteine resultieren in der Wiirmecoagulation entweder mit oder ohne enzymatischen Pectinabbau. Scheinbar erlaubt das Flavedo-Pectin die Coagulation des Proteins, abet unterdriickt die Bildung groBer Granulate und Aggregate. Die Molekfilgr6Be der Pectin-Polymeren kontrolliert die Rate und die Struktur der coagulierten Proteine im Citrus-Fruchtextrakt. Wechselseitige Effekte zwischen dem Pectin und dem Protein spielen ffir die Trfibungsstabilit/it eine RoUe. Doch mfissen diese Aspekte in bezug auf natiirliche S/ifte noch aufgekl/irt werden. - Zahlreiche gute Abbildungen yon ultrastrukturellen Mustern der coagulierten Proteine sind in der Arbeit enthalten. K. Herrmann (Hannover)
In 225 Proben von 79 verschiedenen Speisepilz-Arten wurden die Arsengehalte untersucht. Es zeigte sich, dab eine Arsenanreicherung in Pilzen/iuBerst ungew6hnlich ist. Die wichtigsten gezfichteten Arten haben ~iuBerstgeringe Arsengehalte. Bei weitem die h6chsten Arsengehalte von 5,8-250 mg/kg wurden in Proben yon Laceharia amethystina (amethystblauer Lacktrichterling) gefunden. Aber auch beim Verzehr dieses Speisepilzes ist eine Arsenvergiftung kaum zu befiirchten. L. Reinhold (Hannover)
Marmeladen und sonstige Obsterzeugnisse
Aktivit~it der Gasbildung bei homofermentativen Miichs~iurebakterien in Tomatenprodukten. E. Vicini, M. Paola Previdi. (AttivitA gasogena di batteri lattici omofermentati in derivati del pomodoro) (Par-
Eine neue Methode fiir die Herstellung yon nichterhitzter Marmelade: Die Anwcndung der Gefrierkonzentration und Hochdrueksterilisafion. M, Watanabe, E. Arai, K. Kumeno, K. Honma. (A new method for producing a non-heated jam sample: the use of freeze concentration and high-pressure sterilization) (Koganei-shi, Tokyo 184, Ja-
pan, Food Science Laboratory, Faculty of Education, Tokyo Gakugei Univ.) Agric Biol Chem (1991) 55:2175-2176. Ffir die Lebensmittelweiterverarbeitung wird das Wasser fiblicherweise in fliissigen Produkten, wie Saft oder Milch, durch Erhitzen entfernt. Dies fiihrt durchweg zu Farb- und Geschmacksverlusten. Hier wird nun eine Methode vorgestellt, die nach den Autoren signifikant bessere Farb- und Geschmackswerte liefert. Es erfolgt zuerst eine Gefrierkonzentration - schonend durch eine yon Bakterien aktivierte Kristallisationskeimbildung - aber mit Zusatz eines Dickungsmittels wie Pectin. Dann wird mit Oberdruck sterilisiert. Es werden die FlieB-, Struktur- und Farbeigenschaften von einer nicht-erhitzten sowie einer herk6mmlich erhitzten Erdbeermarmelade verglichen. Die Strukturparameter sind ~ihnlich, dagegen zeigen die Farbparameter und Geruchskomponenten bei der nicht erhitzten Marmetade bessere Werte. U. Klages (Diisseldorf) Kalium als Index fiir den Fruchtgehalt von Babynahrtmg. Tell I. Produkte aus Bananen und Aprikosen. R.A. Harvey, R. C. Theuer. (Potassium as an index of fruit content in baby food products. Part I. Banana-containing and apricot-containing products) (St. Louis,
MO, Beech-Nut Nutrition Corp, Quality Assurance Department) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:929-932. Der Fruchtgehalt von Babynahrung, die aus kaliumreichen Friichten wie Bananen oder Aprikosen hergesteUt wurde, konnte fiber den Kaliumgehalt des Endproduktes abgesch/itzt werden. Voraussetzung sind aktuelle Vergteichswerte der entsprechenden Frfichte. Weitere verwendete Zutaten diirfen, wenn fiberhaupt, nut geringe Kaliumgehalte aufweisen. S. Schfitz (Freiburg) Das Wasserdampf-Sorptionsverhalten yon Trockenfeigen (Ficus earica L.) tiirkischer Provenienz. F. Pazir, W. Wolf, G. Jung. (Karlsruhe, Bundesforschungsanstalt 3~r Erniihrung) Industr Obst- u Gcmfiseverwert (1991) 76:218-221. Von handelsiiblichen sonnengetrockneten Feigen tiirkischer Herkunft wurde das Wasserdampf-Sorptionsverhalten bei 5 ~ 25 ~ mad 45 ~ bestimmt. Die Messungen ergaben eine sehr schwach ausgeprfigte Temperaturabhfingigkeit der Sorptionsisothermen, so dab die bei den einzelnen Temperaturen bestimmten Sorptionsdaten zu einer einzigen Sorptionsisotherme zusammengefaBt werden k6nnen. H. Scherz (Garching)
Genliise und Gemiiseerzeugnisse
Speisepilze Arsen in Speisepilzen. T. Stijve, B. Bourqui. (Arsenic in edible mushrooms) (Vevey, CH, Nestec AG) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:307-310.
Gemfiseerzeugnisse
ma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind Ital Conserve (1991) 66:20-25. Proben yon Tomatenpulpe sowie einfach (24,32% TS), doppelt (27,02% TS) und dreifach konzentriertem Tornatenmark wurden mit den Mikroorganismen beimpft, Vakuum-verschlossen und bei 30 ~ fiir 14-28 Tage inkubiert. Zum Einsatz kamen Reinkulturen yon 28 St/immen Lactobacillen and 9 Stfimmen Pediokokken. Die Gasbildung der Stamme war vom Konzentrationsgrad des Substrates abhfingig; im Dreifach-Konzentrat wuchsen nur 27% der St/irame. In einigen Fgllen war keine Verfinderung des Druckes, in andeten eine deutliche Bildung eines Unterdruckes zu beobachten. Zur Gewinnung yon Informationen fiber Inhaltsstoffe der Tomatenprodukte, die die Gasbildung frrdern, wurde RS-Broth (Oxoid) jeweils mit verschiedenen Mengen Fructose, Citronens~iure, Apfelsfiure, Pyrrolidoncarbonsiiure, Galakturonsfiure, Glutamins/iure und Asparagins~iure versetzt, beimpft und bebrfitet. 91,67% der Lactobacillen bildeten in Gegenwart von Citronensfiure und 62,5% der Pediokokken in Gegenwart yon Glutaminsfiure Gas. Alle anderen getesteten Substanzen batten mit einer Ausnahme keinen Einflug auf die Gasbildung: der Teststamm L. sp. SSICA 9443 war in Gegenwart yon Apfels/iure, Glutaminsfiure und Asparaginsfiure zur Gasbildung beffihigt. K. Millies (Hofheim) Eignung von Tomatenziichtungen fiir die HersteBung yon TomatenPiiree. C. Leoni, L. Sandei, B. Sozzi, M. Dadomo. (Idoneitfi varietale alia produzione di polpe di pomodoro) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind Ital Conserve (1991) 66:218-228.
Zw61f Standardsorten und acht Hybriden wurden unter pflanzenbaulichen und verarbeitungstechnischen Aspekten auf ihre Eignung zur Herstellung yon Tomatenmark, Tomatenpulpe und Tomatenstiickchen untersucht, lnsbesondere wurden einerseits das Wachstumsverhalten der Pflanzen, der Gesundheitszustand der Frfichte, ihr mophologischer Zustand und ihre chemisch/physikalischen Charakteristika bewertet, andererseits ihr Verhalten bei der Verarbeitung und die Qualitfit des Endproduktes. Ftinf der Standardsorten und fiinf der Hybriden genfigten den Anforderungen. K. Millies (Hofheim) Analytisches Profil yon Ketchup. S. Porretta. (Analytical profiling of ketchup) (Parma, Italy, Stazione Sperimentale per l'Industria delle Conserve Alimentari) J Sci Food Agric (1991) 57:293-301. Der Codex Alimentarius definiert Ketchup als Sauce oder Ptirre auf Tomatenbasis, das kalt zum Wtirzen verwendet wird, einen siiuerlich-sfiBen Geschmack aufweist und mindestens 7% Tomateninhaltsstoffe neben einer Reihe anderer Substanzen enth[ilt. Unter der Bezeichnung Ketchup werden sehr verschiedene Produkte gehandelt. Die Untersuchung erfolgte an Proben aus den USA und Italien (18 Proben). Bestimmt wurden Trockensubstanz, Kochsalz, pHWert, organische S/iuren, niedrigmolekulare Zucker, Konsistenz, Farbe und Wasseraktivitfit. AuBerdem wurde eine sensorische Beurteilung (1-5) vorgenommen. Aus den Ergebnissen wurden Profile in Form polarer Koordinaten ffir die besten Produkte aus USA und Italien errechnet. Es bestehen landesbezogene grol3e Unterschiede,
372 z. B. im Essigs/iuregehalt, Geschmack, Zuckergehalt und Farbe. Die italienischen Produkte werden als pastenartiger bezeichnet. W. Feldheim (Kiel) Einflufl der direkten Dampfinjektion auf Keimzahl und Qualitiit yon Karotten- und Rote-Bete-Saft. A. Prauser, K. Speidel, D. Knorr. (Berlin, TU, FachgebietLebensmitteltechnologie) ZFL - Int Z f Lebensm - Technol u Verfahrenstech (1991) 42:EFS 48-55. Die Autoren verglichen die Keirazahlreduzierungund qualitative Ver/inderung yon Karotten- und Rote-Bete-S/iften bei der Sterilisierung durch Direktdampfinjektionmittels UP-D/ise mit der konventionellen Dosen-Sterilisation. Die Rfickkiihlung erfolgte nach der Dampfinjektion indirekt durch Plattenwfirmeaustauscher, der injizierte Dampf verblieb also im Produkt und wurde bei der Beurteilung berticksichtigt. Die S/ifte wurden vor der W/irmebehandlung mit Sporen yon Bacillusstearothermophyllus, die nach einem n/iher beschriebenen Verfahren aus einer Reinkultur gewonnen worden waren, derart beimpft, das eine Keimzahl 104/ml erreicht wurde. Durch das Direktdampf-Injektionsverfahrenwurde eine doppelt so hohe Abt6tungsrate erreicht wie bei der Dosensterilisation. Infolge der sehr geringen W/irmebelastung erwies sich das untersuchte Verfahren auch hinsichtlich der Ver/inderung analytischer Kennzahlen - insbesondere wurden Vitamin C, HMF, ]~-Carotin und Betanin berficksichtigt - und der sensorischen Ver/inderungen bezfiglich Farbe, Geruch und Geschmack als sehr vorteilhaft: K. Millies (Hofheim) Auswirkungen des Sfiurezusatzes auf die mikxobielle Flora zu Beginn tier milehsauren G~rung yon Gurken. L.C. McDonald, H.P. Fleming, M.A. Daeschel. (Acidifcation effects on microbial populations during initiation of cucumber fermentation) (Augusta, GA, NutraSweet Company) J Food Sci (1991) 56:1353-1356 + 1359. Es werden chemische und mikrobiologische Verfinderungen untersucht, die bei der Milchsfiureg/irung eingelegter Gurken ablaufen. Hierzu werden Gurken mit drei verschiedenen Aufgul3arten, immer mit 4,5% NaCI, angesetzt: ohne Sfiure, mit 0,067 mol/L Essigsfiure und mit 0,133 mol/L Calciumacetat. Verh/iltnis Gurken zu AufguB 60:40. In einer zweiten Versuchsreihe wurden Gurken mit Starterkulturen (Lactobacillus plantarum) versetzt. In den Ans/itzen mit dem gepufferten bzw. dem essigsauren Aufgul3 waren nach 5 Tagen weder im AufguB noch in den Gurken Enterobacteriaceen nachweisbar. Bei den mit Starterkulturen angesetzten Gurken ergab sich in den ersten 10 h e i n e Abnahme der Koloniezahl um 90 bis 99,9%. D. Stauff (Paderborn) Aromatisches Pflanzenmaterial in chinesischen Lebensmitteln und Getrfinken. R.-K. Wu. (Aromatic plant materials in chinese foods and beverages) (Shanghai, People's Republic of China, Ministry of
Light Industry, Scientific Research Institute of Fragrance and Flavor Industry) Food Review International (1991) 7:417-443. In China werden seit dem Altertum Gewiirze und geeignete Lebensmittel zur Aromatisierung von Lebensmitteln und Getr/inken verwendet. In der vorliegenden Ubersichtsarbeit sind 91 mit ihrem botanischen Namen, dem verwendeten Pflanzenteil, dem chinesischen Namen und der Angabe, ob zu Lebensmitteln, alkoholischen oder nichtalkoholischen Getr/inken benutzt, angegeben. Bei den wesentlichen wie Ingwer, Winterzwiebel, Knoblauch, Sternanis, Cassia, Blumenpfeffer, Pfeffer, Sesam61, Bliiten yon Rose und Osmanthus sowie Pilzen wird - sower bekannt - auf die enthaltenen Aromastoffe und zum Tell auch auf andere Inhaltsstoffe eingegangen und es wird fiber geeignete Verwendungsm6glichkeiten berichtet. Bei den Getrfinken linden sich Angaben fiber die im wesentlichen in China gebr/iuclalichen und die hierbei ggf. benutzten aromatischen Pflanzenmaterialien. 93 Literaturstellen. K. Herrmann (Hannover) Kimchi, das beriihmte, durch Fermentation gewonnene Gemiiseprodukt in Korea. Y. C. Lee. (Kimchi: the famous fermented vegetable product in Korea) (Seoul, Korea, Department of Food Science and Technology, Chung-Ang Univ.) Food Review International (1991) 7:399-415.
In der Ubersichtsarbeit (32 Literaturstellen) werden die Herstellung, die beteiligten Mikroorganismen, die Ver/inderungenwfihrend der Reifung, Methoden der Haltbarkeitsverl/ingerungund die kommerzielle Produktion von Kimchi behandelt. Grundlage ist in der Hauptsache Kohl oder Rettich, daneben spielen andere Gemiisearten sowie Fisch, Seemuscheln und Hiihnchenfleisch eine gr6Bere Rolle. Es soil 48 verschiedene Sorten geben. Grundlage der Herstellung ist eine Milchs~iuregfirung. Zur Haltbarkeitsverl~ingerung scheint die Kaltlagerung das giinstigste zu sein. K. Hen'mann (Hannover)
Zucker, Zuckerwaren,Honig Rohrzucker und Stdrkezucker, Ahornsirup Der amorphe Status und die verz~gerte Eisbildung in Saccharoseliisungen. Y. Roos, M. Karel. (Amorphous state and delayed ice formation in sucrose solutions) (New Brunswick, USA, Rutgers Univ.) Int J Food Sci Technol (1991) 26:553-566. Die Phasenfibergfinge zwischen amorpher Saccharose und Saccharosel6sungen im Bereich yon 20 bis 100% Saccharose wurden mittels Differenz-Raster-Calorimetrie studiert und zur Viscosit/it und verz6gerten Wassereisbildungin Bezug gebracht. Die Temperatur fiir den Ubergang in die amorphe Phase (Verglasungs-Phase = Tg) sank mit steigendem Wassergehalt der L6sung. Durch die Eisbildung bei weiterer Abkfihlung konzentrierte sich die L6sung und Tg stieg. Die maximal ausgefrorene Saccharosel6sung hatte 80% Saccharose in der amorphen Matrix. Die maximale Eisbildung aus Systemen mit weniger als 80% Saccharose lag zwischen - 3 4 bis - 4 6 ~ Die Viscosit/it der Saccharose-Wasser-Systeme folgte in ihrer Temperaturabh/ingigkeit dem Williams-Landel-Ferry-Typus. Die Tg ffir Systeme mit unterschiedlichem Wassergehalt konnte nach der Gordon-Taylor-Gleichung abgesch~itzt werden. Systeme mit mehr als 80% Saccharose konnten wegen der hohen Viscosit/it keine Eiskristalle bilden. Inwieweit die Hydratation der Saccharose Einflfisse auf das Ausfrieren von Wassereis hatte, wurde nicht untersucht. Ein Temperatur(+80 bis - 1 4 0 ~ bis 100%)-Zustandsdiagramm fir Wasser/Saccharose wurde in der Arbeit dargestellt. Das Diagramm basierte auf MeBwerten. E. Krause (Berlin) Teilehengriilleneffekte auf die Liehtstreuung yon einem SaeeharoseCaramel-Gemisch. I.S. Saguy, E. Graf. (Particle size effects on the diffuse reflectance of a sucrose-caramel admixture) (Rehovot, lsrael,
Dept. of Biochemistry & Human Nutrition, Faculty of Agriculture, Hebrew Univ. of Jerusalem) J Food Sci (1991) 56:1117-1/18+ 1120. Anhand eines Modellgemisches bestehend aus Saccharose und Caramel wird der Einflul3 der Teilchengr613eauf die Farbintensit/it des Pulvers untersucht. Mit kleiner werdenden Caramelteilchen bei gleichzeitig konstanter Teilchengr613edes Zuckers nimmt die Farbintensit/it des Zucker-Caramel-Gemisches zu. In Abwesenheit des Zuckers ist der umgekehrte Effekt zu beobachten; mit kleiner werdenden Caramelteilchen wird die Farbe schw/icher. Der gleiche Effekt ist auch bei dem Zucker-Caramel-Gemisch bei konstanter Caramelteilchengr6Be und sich verfindernder Teilchengr6Be des Zukkers zu beobachten; je kleiner die Zuckerteilchen werden, desto heller wird das Aussehen des Gemisches. Die praktische Anwendung dieser Ergebnisse sehen die Autoren in der M6glichkeit, die sich der Lebensmittelindustrie bietet, dutch geeignete Mischung der beiden Komponenten sowie geeignete Wahl der Teilchengr613en, ein Lebensmittel yon gleichbleibendem Aussehen als einem wichtigen Qualit/itsmerkmal herzustellen. Die Messungen beruhen auf dem Prinzip der Lichtstreuung sowie der Kubelka-Munk-Theorie. Mit einem Remissionsspektralphotometer wird die Remission der Proben gemessen, die dutch eine spezielle Ger/itesoftware in den Helligkeitswert L* umgesetzt wird, der bei vielen Lebensmittelanwendungen als Mal3 fiir die Helligkeit der Probe herangezogen wird. Th. T~iubert (Hannover)
373 Sporen von Clostridium botulinum in Mais-Sirupen und anderen Produkten. T. Lilly, jr., E.J. Rhodehamel, D.A. Kautter, H.M. Solomon. (Clostridium botulinum spores in corn syrup and other syrups)
Washington, Division of Microbiology, Food and Drug Administration) J Food Protection (1991) 54:585-587. Untersucht wurden 738 Mais-Sirup-Beh/ilter und weitere Produkte, die den Sirup enthalten (wie Pfannkuchen-, Ahorn-, Waffelund Tafel-Sirupe), auf die Anwesenheit yon Clostridium botulinum Sporen, wobei zur Anreichnng der MembranfiltrationsprozeB eingesetzt wurde. Eine yon etwa 300 Proben der hellen und dunklen Sirupe war anf/inglich positiv. Bei den folgenden Untersuchungen des gesamten Flascheninhalts waren beide Ansfitze aber negativ. Damit wurde bewiesen, dab die Maisstfirke-Sirupe normalerweise nicht als Infektionsquelle ffir Botulismus beim Menschen in Frage kommen. E. Krause (Berlin)
Zuckerwaren Physikafische Grundlagen tier kontinuierfichen Hartkaramelproduktion. Teil I: Thermodynamische Untersuchungen an SaecharidliJsungen und -schmelzen. * Teil I1: Rheologische Untersuehungen an SaccharidfiJsnngenund -sehmelzen. K. Mende. (Karlsruhe, Entwicklung und Forsehung RAGOLDS GmbH + Co.) Alimenta (1991) 30:8390; 115-122". Zur automatischen Steuerung kontinuierlich arbeitender Hartkaramelproduktionsanlagen sind genaue Kenntnisse fiber die thermodynamischen und rheologischen Eigenschaften der zu verarbeitenden Saccharid16sungen und -schmelzen notwendig. Ausgehend von experimenteI1 unter Laborbedingungen ermittelten Daten werden mit Hilfe eines mathematischen Approximationsverfahrens Siedediagramme ffir L~sungen von Zucker/Glucosesirup-Gemischen, fiir L6sungen der Polyole Sorbit, Xylit und Isomalt sowie der L6sungen des Polysaccharidgemisches Polydextrose erstellt, die die Beziehungen zwischen der Siedetemperatur, dem Druck und dem Restwassergehalt beschreiben. Die Einflfisse der Temperatur, des Restwassergehaltes und der durchschnittlichen Molekfilmasse der Saccharide auf das FlieBverhalten der hergestellten Saccharidschmelzen werden untersucht. Aufgrund der MeBergebnisse ist es m6glich, Angaben zu Anpassungen der Verarbeitungstemperaturen zu machen, die erforderlich werden, wenn ver~inderte Zucker/Glucosesirup-Verh/iltnisse bzw. Zuckeraustauschstoffe aufbestehenden Anlagen zur kontinuierlichen Herstellung gepr/igter Hartkaramellen verarbeitet werden sollen. Ch. Richter (Hagen) Bestimmung yon 2-Aeetyl-4(5)-(tetrahydroxybutyl)-hnidazol in Ammonium-Zuckerkuliir mitteis HPLC. X.D. Ding, D.J. Magiera, J.R. Mazzeo, K. Edmar, I.S. Krull. [Determination of 2-acetyl4(5)-(tetrahydroxybutyl) imidazole in ammonia caramel color by HPLC] (Boston, Massachusetts, The Barnett Institute and Department of Chemistry, Northeastern Univ.) J Agric Food Chem (1991) 39:1954-1957. 2-Acetyl-4(5)-(tetrahydroxybutyl)-imidazol (THI) wird wfihrend der Zuckerkulfrherstellung gebildet. Der Nachweis und die Bestimmung der Substanz wird jedoch durch die komplexe Matrix erschwert. In der Arbeit wird die Entwickltmg einer Methode beschrieben, durch die Matrixst6rungen erheblich reduziert werden k6nnen. Die Reinigung des Rohextraktes erfolgt in drei Schritten mittels Festphasenextraktion. Erster Reinigungsschritt ist ein schwacher Kationenaustauscher (Carbonxymethylcellulose CM52), gefolgt yon einem starken Kationenaustauscher (AG-50W-X8) im zweiten Schritt. Im letzten Schritt wird der fiber die beiden Ionenaustauscher gewonnene Extrakt fiber eine Bors~ure-Festphase (Phenylboronat-Agarose PBA-30) abschlieBend gereinigt. Die HPLCBestimmung erfolgt unter folgenden Bedingungen: Trenns~iule mit Lichrospher 100-Diol-Phase, 10 gm, 250 x 4 mm, Vorsfiule mit Lichrospher 100-Dioi-Phase, 5 gin, Eluent 94,5% Aqua dest., 5% MeOH, 0,5% Essigs/iure, FluBrate 0,6ml/min, Detektion bei 285 nm. Die Optimierung und Absicherung der Methode wird ausffihrlich beschrieben. Die Wiederfindungsraten variierten je nach Zuckerkul6rprobe yon 38% bis 86,4%. Als Nachweisgrenze und
Bestimmungsgrenze ffir THI sind 1 gg/g bzw. 5 gg/g ermittelt worden. Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit der Methode sind an versehiedenen handelsfiblichen Zuckerkul6ren durchgefiihrt worden. Th. T/iubert (Hannover)
Honig und Kunsthonig Die Kontrolle der Kristallisation bei verarbeitetem fliissigem Honig. H.I. Assil, R. Sterling, P. Sporns. (Crystal control in processed liquid honey) (Edmonton, Alberta, Canada, Food Science DeFt., Univ. of Alberta) J Food Sci (1991) 56:1034.1037+ 1041. Um die Faktoren herauszufinden, die das Auskristallisierenyon Glucose in Honig verhindern, werden kanadische Honige aus Alberta untersucht. Es wird die Zahl der Kleepollen bestimmt, der Wassergehalt, sowie die Zucker Glucose und Fructose. Hierzu wird die HPLC mit einer Aminex HPX-87P-S/iule und RI-Detektor eingesetzt. Die Untersuchung einer gr613eren Zahl von Honigen aus drei Erzeugergebieten in Alberta zeigt, dab sic alle an Glucose fibersfittigt sind (fiber 30% Glucose). Das Fructose/Glucose Verhfiltnis liegt gleichm/il3ig bei 1,12. Die Kristallisation kann durch Abffillung bei 45 ~ verz6gert werden. Die Wasserverluste bei der Lagerung in Kunststoffbehfiltern (Polyethylen und Polyethylen-Terephthalat) wird untersucht. D. Stauff (Paderhorn)
A l k o h o l i s c h e GenuBmittel
Direkte Potentiometrie von Ethanol in alkoholischen Getr~inkenmittels ionenselektiver Elektroden. G.3. Kakabadse, M.S. A1-Aziz, M. R. O. Karim, R. Perry, A. E. Tipping, J. Cabral, A. P. Carvalho. (Direct potentiometry of ethanol in alcoholic beverages using ionselective electrodes) (Manchester, UK, DeFt. of Chemistry, Univ. of Manchester Institute of Science and Technology) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:19-22. Unter der Bedingung gleichbleibender Konzentration an Indikatorionen zeigen Alkohol-Wasser-Mischungen eine systematische und reproduzierbare Anderung des Potentials mit der EtOH-Konzentration. Daher lassen sich ionenselektive Elektroden zur Bestimmung der EtOH-Konzentration von Getrfinken sowohl im Batchals auch im kontinuierlichen Betrieb einsetzen. Fiir den Bereich 090% EtOH wurde vor allem eine Fluoridelektrode getestet, fiber 90% bis 99,9% erwies sich eine Natrium-Glaselektrode als brauchbar. Der Vergleich mit der pyknometrischen Bestimmung und exakt eingestellten Verdfinnungen ist sehr gut. W. Reiners (Wfirzburg) HPLC/UV-spektrometrische und elektroehemisehe (EC-)Detektion yon Lignin-Abhauprodukten in alkoholisehen Getriinken. J.Mattusch, H. Baran, G. Schwedt. (HPLC/UV-spectrometric and electrochemical detection of lignin-decomposition products in alcoholic beverages) (Clausthal-Zellerfeld, FRG, Institute of Inorganic and Analytical Chemistry, TU Clausthal) Fresenius J Anal Chem (1991) 340:426-430. Aromakomponenten in alkoholischen Getrfinken werden durch Abbauprodukte des Lignins beeinfluBt. Eine Bestimmung dieser Verbindungen ist deshalb von Interesse. In der vorliegenden Arbeit werden die Abbauprodukte des Lignins durch UmkehrphasenHPLC getrennt und durch kombinierte EC-Diodenarray-Detektion erfaBt. Die Diodenarray-Detektion erwies sich durch die Erstellung yon Wellenl/ingenspektren der einzelnen Peaks zur Identifizierung als sehr geeignet. Die elektrochemische Detektion wurde ffir h6here Empfindlichkeiten bevorzugt. So konnten noch 30 pg Syringins/iure detektiert werden. Welter untersuchte Komponenten waren Galluss/iure, Hydrochinon, Catechol, 4-HBS, 3-HBA, Vanillin, Syringinsfiure und Syringaldehyd. H. Brfimmer (Berlin) Spektralphotometrisehe Bestimmung yon Ethanol mit ErythrosinLaeton in alkoholisehen Getr~inken. D. Yamamoto, M. Tsukada, D.
374 Sato. (Spectrophotometric determination of ethanol in liquors using erythrosine lactone) [Japanisch mit engl. Zus.] (Kawasaki-shi, Kanagawa, Japan, Fac. Agricul. Meiji Univ.) Bunseki Kagaku (1991) 40:181-186; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:514. Spectrophotometric determination of ethanol in liquors using erythrosine lactone was examined. Erythrosine was extracted from acidic solution into hydrophobic organic solvents as a colorless species of lactone type. An orange color was developed by the addition of a small quantity of alcohol into the extract. When this solution was mixed with water, the color was distributed into both phases, the water and the organic solvent. Photometric measurement was carried out using the water phase to determine the content of ethanol. The disadvantages of this are circumvented if an aqueous solution of approximately 2 mol/L HC1 was added to the liquor phase, colored species of erythrosine remained in the organic phase. Photometric determination was performed by using the organic solvent phase. By this method the ethanol content of colored liquors was determined without distilling.
Bier und bierdhnliche Getrdnke Der Effekt des molalen CO2-Partialvolumens auf die Dichte des Bieres. H. Patino, E.A. Kemper, R. Lincoln, W. L. Michener. (The
effect of carbon dioxide partial molal volume on beer density) (Golden, CO 80401, Coors Brewing Co.) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:23-27. Der CO2-Gehalt von Bier beeinflulSt dessen Dichte, und dieser Einflug wird durch das molale CO2-Partialvolumen (COzPMV) bestimmt. Dichtevoraussagen werden mittels Computerprogrammen erstellt, die auf Literaturwerten von Bierinhaltsstoffen beruhen. Eine experimentelle Uberprfifung ergab •r leichte und normale amerikanische Biere ein PMV von 0,8 ml/g, w/ihrend Malzsirup ein PMV von 0,69 ml/g zeigt. W. Reiners (Wfirzburg) Besfimmung von Eisen in Bier dureh Flammen-AAS. R. L. Hergenre-
der. (Determination of iron in beer by flow injection-flame atomic absorption spectroscopy) (Golden, CO, USA, Perkin-Elmer Corp.) At Spectrosc (1991) 12:74-76; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:653-654. Schon geringe Konzentrationen an Eisen k6nnen Geschmack und Qualit/it eines Bieres beeinflussen. Die Bestimmung von Eisen im Bier durch Flammen-AAS ist dadurch schwierig, dal3 Proteine und gel6ste Inhaltsstoffe den Brennerkopf verstopfen k6nnen. Durch Vorschalten eines Fliel3injektionssystems wird durch den Verdfinnungseffekt diese Neigung zur Klfimpchenbildung weitgehend verhindert. Arbeitsparameter, Ergebnisse der FI-FAAS von Fe in Bier, Wiederfindung dotierter Fe-Mengen, Nachweisgrenzen und Langzeitstabilit/it sind in Tabellen aufgeffihrt. Die Wiederfindungswerte im Konzentrationsbereich0,05 mg/1zeigen gute Pr/izision und Richtigkeit. W. Czysz Besfimmung von Zink in Wiirze und Bier dureh Graphitrohr-AAS.
H. P. Wagner, K. Dalglish, M. J. McGarrity. (Determination of zinc in wort and beer by graphite furnace atomic absorption spectroscopy) (London, Ontario, Canada, Labatt Brewing Company Limited, Research Department) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:28-30. Wfihrend normale Flammen-AAS mit hohen Variationskoeffizienten und mangelnder Empflndlichkeit flit die geringen Zinkgehalte behaftet ist, konnte dutch Verbindung eines guten Matrixmodiffers (1 g/100 ml NH4H2PO4), eines Abkfihlungsschrittes vor der Atomisierung und Anwendung eines minimalen Gasflusses wiihrend der Atomisierung eine sehr gute Wiederfindung zugesetzter Zinkmengen in Wfirze und Bier mit Variationskoeffizientenyon 5,4 bzw. 4,2% (bei 250 bzw. 25 gg/L) erreicht werden. W. Reiners (Wfirzburg) Sehwefeldioxid in Bieren. H. Taschan, B. Lenz, E. Muskat. (Gieflen,
Staatl. Medizinal-Lebensmittel- und Veteringir-Untersuchungsamt) Brauwelt (1991) 131:1744-1748, 1758-1760.
Verff. berichten fiber die Untersuchung von 148 Bieren verschiedener Gattungen aus in- und auslfindischen Brauereien auf ihren SO2-Gehalt und vergleichen die Ergebnisse zwischen der enzymatischen und der alkalimetrischen SOa-Bestimmung. Mit der Methode yon Thalacker und Ihring auf der Basis von Monier-Williams und Reith-Willems betrug unter der Einhaltung festgeschriebener Versuchsbedingungen die durchschnittliche Wiederfindungsrate fiber 96%. 72% aller insgesamt tmtersuchten Biere wiesen einen SOa-Gehalt zwischen 0 und 5 mg/L auf. Der SOa-Gehalt yon 25% der Biere lag zwischen 5 und 10 mg/L. Der Anteil mit SO2-Gehalten fiber 10 mg/L betrug nur 4%. H, Biehler (Scheer) Sehaumstabilit~it und physikochemische Eigenschaften yon Bier. K.
Maeda, S. Yokoi, K. Kamada, M. Kamimura. (Foam stability and physicochemical properties of beer) (Yaizu, Shizuoka, Japan, Brewing Research Laboratories, Sapporo Breweries Ltd.) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:14-18. Physikalische Messungen und Untersuchungen der Bierproteine zeigen, dab die Oberflfichenviscosit~t des Biers mit der Schaumstabilit/it korreliert. Besonders die 40-Kilodaltonproteine zeigen gfinsfige Eigenschaften - h6chste Oberfl/ichenviscosit/it, h6chste Adsorptionsafflnit/it an Luftblasen, hohe Oberflgchenaktivit~it -, die sie in der Flfissigkeitsschicht von Schgumen anreichern und diese stabilisieren l~iBt. W. Reiners (Wfirzburg) Analytische Methoden zur Kontrolle des Bieraromas. S. Sakuma, S.
Hayashi, K. Kobayashi. (Analytical methods for beer flavor control) ( Tsurumi-ku, Yokohama-shi, Japan, Technology Development Dept., Beer Division, Kirin Brewery Co. Ltd.) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:1-3. Einfache und schnelle Methoden zur Isolierung von Aromastoffen aus Bier werden vorgestellt. Unpolare Substanzen werden direkt an Sep Pack C-18 adsorbiert und mit Ether eluiert. Polare Verbindungen k6nnen nach Zugabe von NaCI und HCI adsorbiert werden. Ffir die Spuren an Hopfenaromastoffen ist eine Konzentrierung erforderlich. Analysiert werden die Extrakte mittels Capillar-GC/MS. Mit diesen Methoden lassen sich die interessierendenVerbindungen zu fiber 70% wiederfinden. Die Verfahren werden eingesetzt zur Abklfirung unerwfinschter Esteraromas aus Hefeentartungen und zur Kontrolle des Hopfenaromas. W. Reiners (Wfirzburg) Die Rolle von Kupfer, Sauerstoff und Polyphenolen bei der Instabilifiit des Bieraromas. A.J. Irwin, R.L. Barker, P. Pipasts. (The role of
copper, oxygen, and polyphenols in beer flavor instability) (London,
ON, Canada, Brewing Research Department, John Labatt Ltd.) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:140-149. Der Oxidationsgeschmack yon Bier entsteht wesentlich schneller in Gegenwart von Cu 2+, selbst bei Konzentrationenunter 100 ktg/1. Als verantwortlich •r den Fremdgeschmack bei der Bieralterung gilt gemeinhin die Bildung von Aldehyden. Cu 2+ wirkt als echter Katalysator bei der Oxidation der Aldehydedukte. Polyphenole wie Pyrogallol oder Gallens/iuren,abet auch Cystin und Ascorbins~iure, reduzieren Cu 2+ zu Cu +, das seinerseits Sauerstoff zu akfivem Superoxidradikal und Wasserstoffperoxid reduziert. Eine dieset hochreaktiven Sauerstoffspezies (eventuell auch Hydroxylradikal) ffihrt zur Bildung von Aldehyden, die wahrscheinlich nicht aus lgngerkettigen Alkoholen, sondern aus unges/ittigten Hydroxyfetts~iuren gebildet werden. Fe 3+ ist nicht so wirksam als Katalysator wie Cu 2§ Verbindungenwie EDTA (Komplexierung der Kupferionen), Lysin (Bildung der Schiffschen Base mit den Aldehyden), Metadisulfit und 1,2-Dihydrxyphenole (Catechin) hemmen den OxidationsprozeB. Lysin und EDTA hemmen die Bildung der Aldehyde. Die Experimente zeigen, dag es nicht nur wichtig ist, Sauerstoff und Metallionenkonzentrationnach der G/irung zu kontrollieren, sondern dab auch die Auswahl der Ausgangsprodukte (Malz, Hopfen etc.) und die Kontrolle des Brauvorganges die Gehalte an teiloxidierten Fetts~iuren'und unges/ittigten Aldehyden der Wfirze und damit letztendlich die Haltbarkeit des Bieres beeinflussen k6nnen. J. Gfiffig (Augsburg)
375 Bestimmung von Dimethylsulfid in Bier mittels Dampfranmgaschromatographie - ein Genauigkeitstest unter Ringversuchsbedingungen. A.P. Mundy. (The determination of dimethyl sulphide in beer by headspaee gas chromatography - a collaborative investigation of precision) (Burton on Trent, DE14 IJZ, Bass Brewers Ltd.) J Inst Brew (1991) 97:4546. Die abgekfihlte, mit Natriumhydroxid stabilisierte Bierprobe wird in einem ProbengeffiB mit Diisopropylsulfid als internem Standard versetzt und verschlossen. Die Probe wird konditioniert (30 ~ 10 min) und mit Stickstoffunter Druck gebracht. Nach Einstellung des Gleichgewichts wird der Dampfraum injiziert. Die gaschromatographische Analyse erfolgt mittels gepackter S~ule und flammenphotometrischem Detektor. Statistische Daten ffir Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit fiir Dimethylsulfidgehalte von 20 bis 60 p.g/1Bier werden angegeben. L. Rothenbficher (Stuttgart) Trihydroxyoctadecens~iuren in Bier: Qualitative und quantitative Analyse. M. Hamberg. (Trihydroxyoctadecenoic acids in beer: qualitative and quantitative analysis) (Stockholm, Sweden, Department of Physiological Chemistry, Karolinska Institutet) J Agric Food Chem (1991) 39:1568-1572. Im Bier vorkommende und yon der Linols~iure abstammende 9,10,13- und 9,12,13-Trihydroxyoctadeeansfiuren wurden mit einer bereits ver6ffentlichten eigenen Methode [Lipids (1991) 26:407] elher stereochemischen Analyse unterzogen. Alle 16 m6gliehen Isomere konnten nachgewiesen werden, 60% aller Trihydroxyoctadecensfiuren wurden aber yon 9(S),12(S),13(S)-Trihydroxy-10(E)-octadeeens~ure (T) gestellt. Ffir ihre Entstehung wurde ein plausibler Weg, ausgehend von Linolsfiure, vorgeschlagen. Die quantitative Bestimmung der 8 Hauptisomeren wurde durch Zugabe einer bestimmten Menge T zu einem bestimmten Biergewicht m6glich. In 5 Bieren wurden 9,9 _+2,1 gg/g Bier gefunden, wovon T 5,9 _+1,1 gg/g ausmachte. W. Reiners (W~irzburg) Der Ubergang von Hefe-Proteasen in Bier. I. H. L. Ormrod, E. F. Lalor, F.R. Sharpe. (The release of yeast proteolytic enzymes into beer) (Luton, UK, Whitbread PLC, Whitbread Technical Centre) J Inst Brew (1991) 97:441-443. Hefeproteasen unterscheiden sich von Proteasen pflanzlicher Herkunft entscheidend: sie sind thermolabil- sie weisen nach Erhitzen auf 60 ~ nur noch eine minimale Aktivit~it a u f - und sie haben ein pH-Optimum bei ca. 3. Zur Aktivit/itsbestimmungin Bier arbeiten die Autoren in Anlehnung an eine Methode von Dreyer und Mitarbeiter: eine gepufferte L6sung von Rinder-H/imoglobin wird mit dem zu untersuchenden Bier (ffir den Blindwert wird die pasteurisierte Bierprobe eingesetzt) vermischt, zur Verhinderung des mikrobiellen Verderbs mit Penicillin G und Streptomycinsulfat versetzt und 48 Stunden lang bei 37 ~ inkubiert. Das Protein wird dann mit Triehloressigs/iure gef/illt, abzentrifugiert und die Differenz der optischen Dichte bei 280 nm gegen den Blindwert gemessen. Die Bestimmungen werden dreifach durchgefiihrt. Die Extinktionsabnahme ist der Enzymaktivit/itproportional. Oberg/irige Biere wiesen vernachl/issigbar geringe, aber in Abh/ingigkeit vom Hefestamm unterschiedliche Proteaseaktivit~iten auf. Unterg/irige Biere enthielten in Abh~ingigkeit vom Hefestamm meist wesentlieh h6here Protease-Aktivitfiten. - Der EinfluB dieser Proteasen auf die Schaumhaltigkeit der Biere und die Untersuchung der Abgabe w~ihrend der Hefelagerung vor dem Anstellen ist weiteren Arbeiten vorbehalten. K. Millies (Hofheim) Instrumentelle Ermittlung des ,,mouthfeel" von Bier und die Korrelation mit der sensorischen Bewertung. S.A. Langstaff, J.-X. Guinard, M.J. Lewis. (Instrumental evaluation of the mouthfeel of beer and correlation with sensory evaluation) (Davis, Univ. of California, Department of Food Science & Technology) J Inst Brew (1991) 97:427433. 30 Biere versehiedener Herkunft wurden mit Hilfe deskriptiver Analysenteehniken sensorisch benrteilt und physikalisch-chemisch untersucht. Dichte, ursprfinglicher Extrakt, vorhandener Extrakt,
Verg/irungsgrad, Alkoholgehalt, Brennwert und pH-Wert wurden mit einem automatischen Bieranalysator ermittelt. Augerdem wurden CO2-Gehalt, Viscositfit, Schaumhaltigkeit und Chlorid nach ASBC bzw. EBC-Methoden bestimmt. Ffir die Gehaltsbestimmung an Protein, Phenolen, fl-Glucan, Glucose und deren Oligomeren und anderen Kohlenhydraten sowie Glyrerin wurden literaturbekannte Methoden eingesetzt. Beide Wertegruppen wurden mit Hilfe des ,,Statistical Analysis System" ausgewertet. Es wurde gefunden, dab das ,mouthfeel" in erster Linie mit der Gesamtheit der gel6sten Stoffe und in zweiter mit dem Verg/irungsgrad korreliert, Unter den getesteten 30 Bieren bestand eine vom Biertyp abh~ingige unterschiedliche Beziehung zu den einzelnen gel6sten Stoffen; verschieden gruppenweise Abh/ingigkeitentraten auf. K. Millies (Hofheim) Butters~inre-Off-Flavour in Bier: Herkommen und Kontrolle. D.B. Hawthorne, R.D. Shaw, D.F. Davine, T. E. Kavanagh, B.J. Clarke. (Butyric acid off-flavors in beer: origins and control) (Mel-
bourne, Australia, Carlton & United Breweries Limited/Foster's Brewing Group) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:4-8. Erh6hte Buttersfiuregehalte geben dem Bier ein k~seartiges Aroma. Sic gehen zurfick auf Infektionendutch anaerobe sporenbildende Clostridien. Kontrollen zeigen, dab sic aus den Hilfsstoffen Glucose- und Rohrzuckersirup stammen. Die empfindlichen Stellen wfihrend der Sirupherstellungsind die Behandlung der Stfirkel6sung und das Wasseraufarbeitungssystem. Auch die Wfirzeherstellung kann Butters/lure liefern. Daher ist eine gute Gergtehygiene vonn6ten, um der starken Vermehrung der Bakterien, besonders bei hohen Umgebungstemperaturen, zu begegnen. W. Reiners (Wiirzburg) Leistungsfiihiges Einstufen-Verfahren zur Herstellung der Bierzusatzstoffe Tetrayhydro-iso-~-S~iuren. B.A. Hay, J.W. Homiski. (Efficient one-step preparation of the beer additive tetrahydroiso c~-acids) (Groton, Connecticut, Central Research Division, Pfizer Inc.) J Agric Food Chem (1991) 39:1732-1734. Die Autoren besehreiben ein Laborverfahren, wonach e-Sfiuren aus Hopfenextrakten gleichzeitig einer Isomerisierung und Hydrierung unterworfen werden. Die entstehenden Tetrahydro-iso-a-Sfiuren gelten in den USA als wichtige Zusatzstoffe bei der Bierbereitung, da sic ein gr6geres Bitterpotential und bessere schaumstabilisierende Eigenschaften als die nicht-modifiziertenExtrakte besitzen. Wird dutch Zugabe von Kalilauge im pH-Bereich zwisehen 6 und I 1 gearbeitet, erfolgt neben der Hydrierung gteichzeitig eine Isomefisierung der Extrakte. Dieses Einstufen-Verfahren, das sich naeh Ansicht der Autoren auch leicht aufdie industrielle Fertigung iibertragen lfigt, besticht vor allem durch seine Kostengfinstigkeit, abet auch durch seine hohe AusbeuteeffektivitM und die hohe Reinheit der Produkte. Ebenso k6nnen nach diesem Verfahren Hexahydroiso-e-Sguren, ein verwandter Bierzusatzstoff, hergestellt werden. W. Stempfl (Grfifelfing) Zur Problematik von Mykotoxinen in der Brauerei. L. Niessen, S. Donhauser, H. Vogel. ( Freising, TUM Weihenstephan, Lehrstuhlfiir Techn. Mikrobiologie und Technologic der Brauerei If) Brauwelt (1991) 131:1510-1518; 1528. Die Schimmelpilzbelastung von Lebensmitteln aus landwirtschaftlichen Rohstoffen steht seit langem im 6ffentlichen Interesse. Bier ist davon insofern betroffen, als Schimmelpilze sehr wahrscheinlich fiir das Wildwerden (Gushing) verantwortlich sind. Gleichzeitig sind viele Pilzarten als Toxinproduzenten bekannt. Mit Hilfe eines eigens entwickelten indirekten kompetitiven ELISATests wird versucht, spezielle von Fusarien gebildete Mykotoxine als Leitsubstanzen ffir eine schnelle, spezifisehe Gushing-Voraussage zu verwenden und Aussagen zur Bierqualitfit zu maehen. An 23 Proben wurde zunfichst der Gehalt an Deoxynivalenol untersucht. Alle untersuchten Biere erwiesen sich bei einer Nachweisgrenze yon 50 gg/1 als toxinfrei. Die l]bertragung der Nachweismethode auf Gerste und Malz sollte es erlauben, eine sichere Gushing-Vorhersage zu erm6glichen. W. Reiners (Wfirzburg)
376 Die Inspektionstauglichkeit yon Bierflaschen. C. Kremkow, P. Kremkow. (Berlin, Versuchs- und Lehranstalt j~r Brauerei) Brauwelt (1991) 131:1730-1744.
In der vorliegenden Arbeit werden die Ursachen untersucht, die die Funktion moderner Flascheninspektionsmaschinenbeeinflussen und zu Fehlaussortierungen fiihren k6nnen. Haupts/ichlich bedingen zu dicke Stellen in den Flascbenw/inden eine zu geringe Lichtdurchl/issigkeit, die die Maschine als Verschmutzung interpretiert und die zu einer Fehlaussortierung der Flaschen ffihrt. H. Biehler (Scheer) Untersuehung von amerikanischen Braugerstesorten durch elektrophoretische Analyse der Esterasen. B. L. Jones, S. Heisel. (Differentiation of U.S. malting barley varieties by electrophoresis of esterase enzymes) (Madison, WI, U.S. Dept. of Agriculture, Agricultural Research Service, Cereal Crops Research Unit) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:93-98.
Verschiedene Gerstensorten unterscheiden sich stark in ihrer Malzqualitiit, lassen sich jedoch morphologisch z.T. nicht unterscheiden. Es wurde eine Methode der Polyacrylamidelektrophorese (PAGE) entwickelt, mit der sich morphologisch nicht unterscheidbare Gerstensorten (u. a. die Sorten ,,Robust" und ,,Morex") anhand ihrer charakteristischen Esterase-Isoenzym-Auftrennung identifizieren lassen. ,,Robust" und ,,Morex" sind die beiden in den USA am h/iufigsten verwendeten sechszeiligen Gerstenmalze. Analyse sowohl des ganzen gekeimten Kornes wie auch der Keimwurzeln alleine zeigte ein deutlich unterschiedliches Bandenmuster der Esterasen, wobei das Ergebnis der Esteraseanalyse aus den Keimwurzeln noch einheitlicher war und eine geringere Schwankung des Bandenmusters von Probe zu Probe zeigte. Die Methode wurde auch mit Gerstenmalz aus verschiedenen Anbauregionen und verschiedenen Alters (bis zu 6 Jahre alt) getestet. Es wurden eine Reihe von zweizeiligen und sechszeiligen Gersten analysiert, wobei sich alle untersuchten amerikanischen Gerstenmalze unterscheiden lieBen: entweder dutch ihr Esterasepattern, morphologisch oder durch SDS-PAGE von Hordein. J. Griffig (Augsburg) Nachweis von Gibberellins~iure in Gerstenmalz. M. Jeremias, A. Nagel, F. Ledl. (Stuttgart, Chemische Landesuntersuchungsanstalt Stuttgart) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:103-106.
Der Zusatz wachstumsf6rdernder bzw. keimzeitverkfirzender Gibberellinsfiure (GA3) zu Gerstenmalz ist nach dem deutschen Biersteuergesetz verboten. Die Verfasser beschreiben ein Nachweisverfahren, das die bereits bei der Keimung einsetzende Metabolisierung und den thermischen Abbau der Substanz berficksichtigt. Die aufgearbeiteten und mit Schwefelsfiure erhitzten Malzproben werden silyliert und die gebildete Gibberellins~ure mittels GC-MS bestimmt. DerZusatz yon 30 gg/kg GA3 zu einem Handelsmalz kann eindeutig nachgewiesen werden. B. Pabel (Braunschweig) Merkmale der Qualitiit yon Malz und Wiirze aus Tritieale. A.J. Blanchflower, D. E. Briggs. (Quality characteristics oftriticale malts and worts) ( Edgbaston, Birmingham, UK, Birmingham Malting and Brewing Group, School of Biochemistry, Univ. of Birmingham) J Sci Food Agric (1991) 56:129-140.
Die schlechte Abtrennung der Wfirze aus Triticale-Malz beruht auf mindestens zwei Faktoren, niimlich der bei Zimmertemperatur vorhandenen hohen Viscosit/it der Wiirze und der durch die Partikeleigenschaften der Maische schlechten Filtriereigenschaften. Sehr rein gemahlenes Malz aus Triticale f'tihrt zur Erh6hung der Verbindungen mit 16slichem Stickstoff in der Wfirze und zu den liingsten Zeiten fiir die Abtrennung der Wiirze aus der Maische, wobei auch die Bildung yon unl6slichenProteinkomplexen (fiber S-Brfickenbindungen, Tannine, Denaturierung) von Bedeutung sein k6nnte. Hierdurch kommt es zur Bildung von Gel-Proteinniederschl/igen. So k6nnen Triibungen auftreten. Die hohe Viscositfit wird haupts/ichlich auf Pentosane zuriickgeffihrt, die wghrend der Herstellungsprozesse in Lfsung gehen. W. Feldheim (Kiel)
Anhang: Mikro-Analyse von Malz aus Gerste und Triticale. W.A. Markham, A.J. Blanchflower, A. Wadeson, D.E. Briggs. (Appendix: Small-scale analysis of barley and triticale malts) J. Sci Food Agric (1991) 56:125-128.
Die Malzherstellung erfolgte nach der fiblichen und nach einer modifizierten Verfahrensweise. Verglichen wurden Gerste (Sorte Maris Otter) und Triticale (Sorte Rosko). Nach 3 bzw. 5 Tagen Keimungszeit wurden HeiBwasserextrakt, Wfirzeviscositiit und Wfirzesammlungszeit beider Proben verglichen. Die Mengen an HeiBwasserextrakt waren praktisch gleich. Es wurde vorgeschlagen, die x 0,2-Skala ffir die (HeiBwasserextrakt-)Maische auf ein Endgewicht von 100 g (statt 90 g) zu beziehen. Eine Verlfingerung der Keimungsperiode ergab ffir Gerste- und Triticale-Malz eine h6here Extraktausbeute, wobei sich jedoch die Viscosit/it verringerte. W. Feldheim (Kiel) Mfilzung von Tritieale im Kleinmaflstab: Vergleieh der eharakteristischen Eigenschaften fiir die Mfilzung. A.J. Blanchflower, D.E. Briggs. (Micromalting triticale: comperative malting characteristics) (Edgbaston, Birmingham, UK, Birmingham Malting and Grewing Group, School of Biochemistry, Univ. of Birmingham) J Sci Food Agric (1991) 56:117-128.
Die Zukunft des Triticale-Anbaushfingt davon ab, ob sich eine Verwendung ffir dieses Getreide auf dem Markt finden 1/iBt. In der Studie wurde ein Vergleich yon 12 in England kultivierten TriticaleSorten in Bezug auf ihre Verwendung zur Herstellung von Malz durchgeffihrt. Ziel war, eine m6glichst hohe HeiBwasser-ExtraktAusbeute zu erhalten. Die Soften kamen aus 2 verschiedenen Anbaugebieten (Ernte 1985), der Stickstoffgehalt der K6rner lag zwischen 1,78 und 2,57 g/100 g. Kleine Mengen der Proben wurden der Miilzung unterzogen und die Sortenunterschiede in Bezug auf Wasseraufnahme, optimale Keimungsdauer und Ausbeute an HeiBwasserextrakt bestimmt. Die Extraktausbeute (nach 5 Tagen Keimung) lag zwischen 87-90%. Die weiteren Angaben enthielten: Keimungskapazit/it und -energie, Feuchtigkeitswerte, Tausendkorngewicht usw. Verglichen mit Gerste besaB Triticale-Malz extrem hohe Wiirze-Viscosit/iten zwischen 10,4 und 26,9 eSt. Ein Vorteil yon Triticale-Malz war die gegenfiber Gersten-Malz verkfirzte Herstellungszeit. Es bestand eine starke Sortenabh/ingigkeit. Am geeignetsten fiir die Herstellung von Malzprodukten waren die Sorten Rosko und CHD 775-81. W. Feldheim (Kid) M~ilzung von Triticale im Kleinmaflstab: Festlegung optimaler Verarbeitungsbedingungen. A.J. Blanchflower, D.E. Briggs. (Micromalting triticale: optimising processing conditions) (Edgbaston, Bir-
mingham, UK, Birmingham Malting and Brewing Group, School of Biochemistry, Univ. of Birmingham) J Sci Food Agric (1991) 56:103115. Die in England kultivierten Triticale-Sorten (Rosko, Lasko und Salvo) wurden im Mikroverfahren (Probemengen yon 75 g) der Miilzung unterzogen. Im Vergleich zu Gerste erfordern TriticaleK6rner kfirzere Einweichperioden mit einer kurzen Ruhezeit an der Luft. Die M~lzung verl~iuft schnell, nach 4-5 Tagen Keimung kann Malzextrakt mit Hilfe der HeiBwasserextraktion erhalten werden. Ein Zusatz yon Gibberellins/iure und Kaliumbromat w/ihrend des M/ilzens verbessert Malzausbeute und Qualit/it. Durch alleinigen Giberellins~iurezusatz werden die Extraktmenge, die Gehalte an 16slichem Stickstoff und die M~lzungsverluste erh6ht. Werden jedoch beide Zus/itze in Kombination angewendet, steigen die Ausbeute und die Gehalte an Verbindungenmit 16slichem Stickstoff an, w/ihrend die M/ilzungsverluste abnehmen. Beide Zus/itze reduzieren in erwiinschter Weise die Viscosit/it der Wfirze. Die Abtrennung der Wfirze vom Malzriickstand ist unter den Bedingungendes Mikroansatzes sehr niedrig. Trotz der guten Ausbeute l/igt sich aber Malz aus Triticale nicht allein zur Herstellung yon Ale oder Lagerbier verwenden. Eine Weiterentwicklung des Verfahrens k6nnte jedoch zu Malzprodukten ffihren, die als Spezialmalz in der Brauerei oder in der Backindustrie verwendet werden k6nnen. W. Feldheim (Kid)
377 In vivo- und in vitro-Untersuehungen zur Synthese von S-Methylmethionin w~hrend tier Gerstenkeimtmg. M. Dethier, B. De Jaeger, E. Barszczak, J.-P. Dufour. (In vivo and in vitro investigations of the synthesis of S-methylmethionine during barley germination)
(Louvain-la-Neuve, Belgium, Laboratory of Brewing Sciences and Technology, Catholic Univ. ofLouvain) J Am Soc Brew Chern (1991) 49:31-37. S-Methylmethionin (SMM) ist einer der Dimethylsulfidvorlfiufer des Bieres. Seine Synthese bei der Gerstenkeimung lguft gleichzeitig im Wiirzelchen und im Keim. In beiden Anteilen finden sich etwa 80% des Gesamtgehalts. Im Endosperm kommt es zu einem langsamen Anstieg infolge Diffusion aus dem Keim. Die Entwicklung des SMM beim M~ilzen folgt dem Amino-N-Profil. In vitroVersuche zeigten die Anwesenheit einer Methyltransferase im Wfirzelchen- und Keimextrakt, die die Synthese des SMM aus S-Adenosyl-L-methionin und L-Methionin katalysiert. Da beide ein pH-Optimum yon 6 und ein Temperaturoptimum von 45-50 ~ zeigen, scheinen sie identisch zu sein. W. Reiners (W/irzburg) Analyse von ~-Glueanen in Gerste und Malz: ein Vergleich yon vier Methoden. S.E. Ullrich, J.A. Clancy, J.G. Cuti, jr., C.M. Tompkins. (Analysis of fl-glucans in barley and malt: a comparison of four methods) (Pullman, WA, Department of Crop and Soil Sciences, Washington State Univ.) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:110-115. Der Gehalt an ~-Glucanen von zwei- und sechszeiligen Gerstensorten wurde mit vier unterschiedlichen Methoden bestimmt: WSU (Washington State University)-Methode, CU (Cornell University)Methode, Biocon (australischer Hersteller eines Analysen-Kits)Methode und FIA (FlieB-Injektions-Analyse)-Methode. Die Methoden unterscheiden sich im wesentlichen im Ausgangsmaterial (Mehl bzw. basischer bzw, saurer Extrakt), enzymatischen Abbau st6render Polysaccharide (Lichenase und Cellulase), Hydrolyse zu Glucose (saure Hydrolyse bzw. fl-Glucosidase) und Detektion (enzymatische Glucosebestimmung bzw. Fluorescenzmessung mit Calcofluor). Die fl-Glucangehalte lagen bei Gerste bei 3,5-10% und bei Malz bei 0,2-2,5%, wobei es deutliche Unterschiede bei den Analysenergebnissen gab. Bei Gerste war die Reihenfolge (hohe Werte > niedrigere Werte) der Methoden CU > FIA >WSU > Biocon, und bei Malz C U > W S U > Biocon=FIA. Die Griinde ffir die unterschiedlichen Ergebnisse der Methoden werden diskutiert: nicht vollst~indige Entfernung der Zucker durch Ethanolextrakt, Unterschiede bei saurem und basischem Kornextrakt, unterschiedliche Bindung von Calcofluor etc. Die Methoden unterscheiden sich hinsichtlich der Kosten, des Zeit- und Arbeitsaufwandes. Die Wahl der Methode hfingt ab vonder Art der Analyse (Grad der Genauigkeit) und des Ausgangsmaterials. J. Griffig (Augsburg) Rechnergestiitzte Verfahren zur Sortenerkennun.g. bei Hopfen und Hopfenprodukten auf der Basis der etherischen Ole. Tell 3: Abbildungsverfahren, Cluster- und Diskriininanzanalyse. J. Freundorfer, J. Maier, L. Reiner. (Freising-Weihenstephan, Landesanstalt fi~r Bodenkultur und Pflanzenbau) Brauwissenschaft (1991) 44:416-432 (Zusammenfassung). Rechnergest/itzte Abbildungsverfahren wie 3-D-Plot und Andrews Plot eignen sich als Entscheidungshilfen fiir die visuelle Sortenabgrenzung bei Hopfen. Das Aufdecken von Sortenmischungen wird wesentlich erleichtert. Die hierarchischen Clusterverfahren "Complete-Linkage", "Average-Linkage" und Verfahren nach Ward lassen eine Gruppierung der Hopfensorten auf der Basis der etherischen Ole zu. Das "Single-Linkage"-Verfahren ist aufgrund seiner Neigung zur Kettenbildung ffir die Sortenabgrenzung nicht geeignet. Die Verfahren Ward und "Average-Linkage" sind dem "Complete-Linkage" leicht iiberlegen. Hopfenverarbeitungsprodukte werden ihrem Sortentyp entsprechend richtig zugeordnet. Die lineare Diskriminanzanalyse beweist mit bereinigten Trefferquoten von 82,0% (Hold-out-Methode) und 83,2% (Jacknife-Klassifikation) eine sehr gute Eignung zur Sortenerkennung bei Hopfen. Besondere diskriminatorische Bedeutung besitzen die Hopfen61komponenten Viridifloren, e-Selinen, 7-Muurolen,/?-Farnesen, Selinadien,
Substanz 22 und trans-//-Ocimen. Die Identifizierung von Hopfenverarbeitungsprodukten gelingt mit einer Zuordnungswahrscheinlichkeit von 70,6%. Die Trennung von Sortenmischungen schafft die lineare Diskriminanzanalyse mit einer Trefferquote von 81,4 %. Die graphische Darstellung des Ergebnisses mit Hilfe der ersten beiden kanonischen Diskriminanzfunktionen ist ein geeignetes Hilfsmittel zur Feststellung von Sortenmischungen. Auswirkung des Alterns bei Hopfen und COz-Hopfenextrakten. M.A. Priest, J.A. Boersma, S.A. Bronczyk. (Effects of aging on hops and liquid CO2 hop extracts) (Milwaukee, WI, Pfizer Inc., Brewery Products) J Am Soc Brew Chem (1991) 49:98-101.
Das Altern von Hopfen und Hopfenextrakten wurde untersucht, a-Sfiuren und/LSfi.uren wurden mit HPLC und UV analysiert, der Gehalt an Hopfenaromastoffen (Kohlenwasserstoffe: Myrcen, Caryophyllen, Humulen) mit GC. Dabei zeigte sich bei Lagerung des Hopfens eine kontinuierliche Abnahme von Humulonen, Lupulonen und aromaintensiven Kohlenwasserstoffen. Im Gegensatz dazu waren die Gehalte aJler dieser Verbindungen in Hopfenextrakten bei lfingerer Lagerung stabil. Extraktion yon gealtertern Hopfen gab somit eine Momentaufnahme des Lagerungszustandes des Hopfens. Beim Abbau der ~-Sfiuren blieb das Verhfiltnis von Cohumulon zu Gesamt-e-S~iuren (1:3) immer gleich. Das deutete darauf hin, dab die verschiedenen e-S~iuren gleichm~iBig abgebaut werden. Auch Artefakte bei der Extraktion sollten hiermit ausgeschlossen werden. Das Verhfiltnis von Isohumulongehalt (HPLCBestimmung) zum Gesamt-Bitterwert (UV-Spektroskopie; Humulonabbauprodukte wurden miterfal3t) in Versuchsbieren war bei Verwendung von gelagertem Hopfen niedriger als bei frischem Hopf e n - eine Bestfitigung des Abbaus der ct-Sfiuren bei Hopfenalterung. Dieses Verh~ltnis war bei Verwendung yon Hopfenextrakten (aus frischem Hopfen), gleich welchen Alters, immer gleich. J. Griffig (Augsburg)
Wein, weindhnliche Getrdnke, Schaumwein Bestimmung der titrierbaren S/lure yon Wein und der Gesamts/iure yon Essig dureh diskontinuierliehe FlieBanalyse mit photometriseher Endpunktbestimmung. T.J. Cardwell, R.W. Cattrall, G.J. Cross, G.R. O'Connel, J.D. Petty, G.R. Scollary. (Determination of titratable acidity of wines and total acidity of vinegars by discontinuous flow analysis using photometric end-point detection) (Mel-
bourne, Victoria, Australia, Centre for Scientific Instrumentation, Dept. of Chemistry, La Trobe Univ.) Analyst (1991) 116:10511054. Das Prinzip der Endpunktbestimmung durch Farbfinderung eines Indikators bei der S/iure-Basentitration wird bei Wein und Essig auf die S/iurebestimmung /ibertragen. Hierzu wird unverdfinnter Wein und Essig zusammen mit dem Indikator mittels NaOH titriert. Leuchtdioden unterschiedlichcr Farbe dienen als Lichtquelle. Der Endpunkt wird durch eine starke Anderung des Detektorsignals erkannt, wobei eine Auswertung mit einem IBM-kompatiblen Rechher, der fiber einen 12-bit-Analog-Digital-Konverterdas Detektorsignal erhfilt, erfolgt. Bei Essig kommt Phenolphtalein und eine grfine Leuchtdiode, bei Wein Kresolpurpur und eine Mischung (3 + 1) von Thymolblau/Kresolrot mit gelben und bei der Mischung mit griinen und blauen Lcuchtdioden zur Anwendung. Die erhaltenen Werte stimmen mit den nach offiziellen Methoden erhaltenen Werten sehr gut/iberein: Essig nach AOAC, Titration mit NaOH und Phenolphtalein als Indikator, Wein: Titration mit NaOH bis pH 8,3. O. Endres (Speyer) Besfimmung yon gesamtem und freiem SO 2 in Wein mit p-Aminoazobenzol als Farbreagens im DurchfluB nach Gasdiffusion. J. Bartroli, M. Escalada, C. Jimenez-Jorquera, J. Alonso. (Determination of total and free sulfur dioxide in wine by flow injection analysis and gasdiffusion using p-aminoazobenzene as the colorimetric reagent)
(Bellaterra, Spain, Departament de Quimica, Universitdt Aut6noma de Barcelona) Anal Chem (1991) 63:2532-2535.
378 Mit dem vorgestellten Analysensystem kann in jeder Weinart, unabh~ingig von ihrer Eigenfarbe, freies und gesamtes SO2 bestimmt werden. Als Reaktionsgemisch wird p-Aminoazobenzol, HC1 und Formaldehyd verwendet, welches mit SO2 einen roten Farbstoff bildet, der bei 520 nm photometrisch bestimmt wird. Die Reaktion erfolgt im Durchflug an einer Gasdiffusionszelle. Ihr ist zur Bestimmung des gesamten SO2 eine Mischkammer vorgeschaltet, in der SO2 mit NaOH freigesetzt wird. St6rungen durch Weininhaltsstoffe wurden nicht beobachtet. Das System erlaubt einen Durchsatz von 20 Proben pro Stunde ffir gesamtes und von 50 Proben pro h ffir freies SO z. Die Nachweisgrenzen liegen bei 2 bzw. 0,2 mg/L ffir gesamtes bzw. freies SO2. H. Otteneder (Trier) Instrumentelle und sensorische Analyse von Barbaresco-Weinen aus kontrolliertem Anbau. M. Ubigli, M. Rissone, V. Gerbi, P. Anfosso. (Analisi strumentale e sensoriale del Barbaesco a D.O.C.G.) (Asti, Italia, Sezione di tecnologia e meceanica enologica ) Riv Viticol Enol (1991) 44:47-65. 60 Weinproben aus dem Anbaugebiet 6stlich yon Alba der Jahrggnge 1980, 1981 und 1982 wurden untersucht. Die instrumentelle Analyse erstreckte sich auf den Alkohol-, Glycerin-, Extrakt-, Gesamt- und flfichtige-S/iure-Gehalt sowie aufden pH-Wert, aul3erdem auf die einzelnen nichtflfichtigen S/iuren, verschiedene Phenolfraktionen und den Gehalt an schwefliger S/iure. Ferner wurden noch die Farbintensit/~t und die Farbnuance in die Betrachtung einbezogen. Die sensorische Beurteilung erfolgte dutch 12 Verkoster. Die Untersuchungen ergaben eigentlieh nur eine Bestfitigung bekannter Tatsachen: insbesondere wurden diese Weine durch den jahrgangsbedingten Gehalt an Alkohol, S/iure und phenolischen Substanzeu qualitativ bestimmt. Durch MaBnahmen bei Ausbau und Lagerung k6nnen diese Faktoren allgemein nicht kompensiert werden, dennoch wird der Lagerung in Holzffissern eine besondere Bedeutung zugesprochen. K. Millies (Hofheim) Einflufl der Mostzusammensetzung auf die Kinetik der Phenol-Oxidation. J. Rigaud, V. Cheynier, J.-M. Soquet, M. Moutounet. (Influence of must composition on phenolic oxidation kinetics) (Montpel-
lier, France, Institut National de la Recherche Agronomique, Institut des Produits de la Vigne) J Sci Food Agric (1991) 57:55-63. Moste aus hellen Trauben werden mit Schwefeldioxyd, Ascorbinsfiure, Glutathion, Kupfer(II)-Ionen oder Flavonen versetzt und mit bekannten Mengen an Sauerstoff (direkte Injektion) oxidiert. Schwefeldioxid und Ascorbins~ure verz6gern die Oxidation der Caffeeoyl-Weinsfiuren und des 2-S-Glutathionyl-Derivats dieser Verbindung. Die Entwicklung der Br~iunung verlfiuft in diesem Fall langsamer. Die gebildete Menge des Derivats ist yon der vorhandenen Menge an Glutathion abh/ingig. Die Brfiunungwird verhindert, wenn alles dutch enzymatische Oxidation gebildete Caffeeoyl-Weinsfiure-Chinon als Derivat gebunden wird. Kupfer verstfirkt die Br~iunungsreaktion, da es die Konzentration an verffigbarem Glutathion vermindert. Eine gekoppelte Oxidation der Flavonole ffihrt ebenfalls zu Farbverfinderungendes Mostes. W. Feldheim (Kiel) Bestimmung phenolischer Verbindungen in Weiflmosten: Sortenunterschiede bei Vorlauf- uud PreBsMten. T.C. Somers, K.F. Pocock. (Phenolic assessment of white musts: varietal differences in free-run juices and pressings) (Glen Osmond, South Australia, The Australian Wine Research Institute) Vitis (1991) 30:189-201. Elf S~tze von Traubenmosteu aus 4 Weinkellereien Sfidaustraliens aus 6 Traubensorten, welche mit Tankpresse oder Sehraubenpresse gewonnen wurden, zeigten bei direkter Spektralphotometrie im Wellenlfingenbereich von 250~00 nm spektrale Erkennungsprofile, welche letztlich auf den Anteil der Gesamtflavonoide zuriickzuffihren sind. Die Differentialspektralphotometrie im Bereich yon 250-300 nm erm6glichte die spektrale Aufl6sung der Hauptkomponenten. Durch das Verfahren ist eine Abschfitzung des zu erwartenden Gesamtflavonoidgehaltes im Wein bei unterschiedlichen Herstellungsverfahrenm6glich. Von wesentlichem EinfluB hierffir ist jedoch die Rebsortenart, weniger der Beerenhautkontakt und die
Mosttemperatur. Aus den Gehalten an Flavonoiden kann u.a. die ErklS,rung ffir die leichte Art der Rebsorte Palomino und Riesling und der deutliche K6rper bei der Rebsorte Chardonnay und Semillion abgeleitet werden. Eine Sch6nung mit Proteinen oder PVPP hatte wenig EinfluB auf den Gehalt an Flavonoiden in PreBsfiften und den daraus hergestellten Weinen. O. Endres (Speyer) Bestimmung yon Histamin in Weinen durch Quantitative Hochleistungsdiinnschichtchromatographie. J. Sherma, D. Raible, K. Brubaker. (Determination of histamine in wines by quantitative HPTLC) (Easton, PA, USA, Department of Chemistry, Lafayette College) J of Planar Chromatogr - Modern TLC (1991) 4:253254. Es wird eine einfache und genaue quantitative Bestimmung von Histamin in Weinen in den Konzentrationsbereichenvon 80, 40 und 20 mg/L beschrieben. Ffir die Bereiche 5 und 10 mg/L ist noch eine qualitative Aussage fiber die Menge an Histamin m6glich. Dfinnschichtchromatographie erfolgt an 10 x 10 cm Whatmann LHPKDF Kieselgelplatten mit Konzentrierungszoneeingeteilt in 9-mmBahnen. Die Platten werden mit Chloroform/Methanol (1 + 1) vorbehandelt und mit Acetonitril/Aceton/Ammoniumhydroxid(15+ 5 + 5) entwickelt. Histamin wird durch Besprfihen mit 0,1 g Ninhydrin in 50 ml Aceton/Eisessig (1 + 1) und anschlieBendem Erhitzen bei 110 ~ 10 min lang, durch Vermessung mit einem ShimadzuModell-CS-930-Densitometer bei 520 nm bestimmt. Es ergibt sich somit ein Nachweis von 20 mg/L und mehr Histamin in Wein ohne Probevorbereitung, wobei ein qualitativer Nachweis ab 5 mg/L m6glich ist. Die Nachweismethode hat zudem den Vorteil einer schnellen Untersuehung einer Vielzahl von Proben. O. Enders (Speyer) Aufld~irung der Struktur und Vorkommen von p-Menth-l-endiolen in Traubenerzeugnissen. G. Versin, A. Rapp, F. Reniero, H. Mandery. (Structural identification and presence of some p-menth-l-enediols in grape products) (San Michele all'Adige, Italia, Istituto Agrario Provinciale, Laboratorio di Anal&i e di Ricerca) Vitis (1991) 30:14394 Es wird die Strukturau~lfirung mit Hilfe der Flfissigchromatographie, Gaschromatographie mit Massenspektrometrie und Kernresonanzspektrometrie einiger P-Menthendiole mitgeteilt. Diese waren bereits als Glykoside nachgewiesen und als Isomere 1, 2 und 3 bezeichnet worden. Es zeigte sich, dal3 cis-p-Menth-l-en-6,8-diol(cis-Sobrerol) und p-Menth-l-en-7,8-diolmit den Isomeren 2 und 3 fibereinstimmen und trans-p-Menth-l-en-6,8-diol(trans-Sobrerol) vermutlich mit dem Isomer 1 identisch ist. In Traubenmosten 10 verschiedener Rebsorten wurden die Gehalte in freier als auch gebundener Form bestimmt und mit den Gehalten an ~-Terpineol und 2-Oxo-hydroxyl-l,8-cineol verglichen. Sie liegen fiberwiegend als Glykoside vor, wobei p-Menth-l-en-7,8-diol die h6chste Konzentration, gefolgt von cis-p-Menth-l-en-6,8-diol,aufwies. Die identifizierten Verbindungenerlauben eine bessere Rebsorteneharakterisierung. So wurde z. B. cis-p-Menth-l-en-6,8-diolin h6herer Konzentration bei der Traminerrebsortenfamiliegefunden. O. Endres (Speyer) Reaktionen zwischen Procyanidinen von Weintraubenkernen und verschiedenen Proteinen in bezug auf die Weinbehandlung. J. M. Ricardo-da-Silva, V. Cheynier, J.-M. Souquet, M. Moutounet. (Interaction of grape seed procyanidins with vaious proteins in ralation to wine fining) ( Montpellier, France, Institut National de la Recherche Agronomique, Institut des Produits de la Vigne) J Sci Food Agric (1991) 57:111-125. In Modellversuchen wurden die Reaktionen zwischen Procyanidin-Dimeren und Trimeren als freie Verbindungen oder GalloylDerivaten aus Weintraubenkernen (V. vinifera) mit verschiedenen Proteinen (Poly-L-Proline, Gelatine, Casein, Trockenblut und Arabino-Galactanproteinaus Trauben) untersucht. Mit Ausnahrne yon Casein bildeten alle Proteine innerhalb von 8 h Komplexe, wobei besonders die Proline eine hohe Affiniffit aufwiesen. Durch Behandlung eines jungen Rotweins nach diesem Verfahren konnte zwar der
379 Gehalt an di- und trimeren Procyanidinen nicht beinfluBt werden, der Gesamtgehalt an Phenolen wurde jedoeh reduziert. W. Feldheim (Kiel) Analytische Kontrolle der Cider-Herstellung nach zwei teehnologischen Verfahren. D. B. Gomis, M. D. Gutierrez, M. J. Moran, J. Moreno, E, Dapena, C. Cabranes, J. M. Alonso. (Analytical control of cider production by two technological methods) (Oviedo, Spain, De-
partamento de Quimica Fisica y Analitica, Universidad de Oviedo) J Inst Brew (1991) 97:453-456. Zwei Herstellungsverfahrenvon Cider wurden analytisch untersucht: 1. die direkte Verg/irung des Apfelsaftes, 2. die Verg/irung des Apfelsaftes nach K1/irung oder Sch6nung. Untersucht wurden die ~nderungen der Werte ffir Zucker, organische Sfiuren und Polyalkohole mit Hilfe der HPLC sowie die Mikroflora. Die Untersuchungen ergaben eine sehr deutliche Abnahme der G/irintensit/it durch die K1/irungs- und Sch6nungsmaBnahmen, ebenso wurde dadurch der biologische S~iureabbau stark reduziert. In Rahmen der Untersuchungen wurde eine signifikante Korrelation zwischen o(-)-Lactat und fliichtiger S/lure festgestellt; beide waren in Proben aus ungekl/irten S/iften in deutlich gr613erer Menge vorhanden. W~hrend der Lagerung wurde beobachtet, dab China- und Shikimis/iure in wesentlich geringerem Umfang abnehrnen, wenn ein biologischer S/iureabbau stattgefunden hat. K. Millies (Hofheim)
Spirituosen Anwendung multivariater statistischer Methoden bei tier Unterscheidung yon Ginsorten. P.J. Martin-Alvarez, A. Herranz. (Application of multivariate statistical methods to the differentiation of gin brands) (Madrid, Spain, Instituto de Fermentaciones Industriales, CSIC) J Sci Food Agric (1991) 57:263-272. Verschiedene statistische Methoden, Clusteranalyse und Ausreil3ernachweis wurden auf die M6glichkeit fiberprfift, anhand chemisch ermittelter Werte ffir Terpene eine Unterscheidung zwischen Ginsorten verschiedener Herkunft zu erhalten, auch bei ge6ffneten Flaschen, um Verbrauchert/iuschungen nachweisen zu k6nnen. Die Standarduntersuchungenwurden an vollen und halbvollen (Aufbewahrung 4 Monate) Flaschen yon 3 Ginsorten durchgefiihrt. Die Testung erfolgte danach an 11 anderen, authentischen Ginsorten. Die Zuordnung der 3 Ginsorten erfolgte mit 100%iger Sicherheit aufgrund der Bestimmungyon 10 Terpenen. Der Identit/itsnachweis ist auch bei offenen Flaschen m6glich. Die Erkennung der 11 anderen (billigen) Ginsorten erfolgte fiber den Ausreigernachweis, danach ist die Erkennung einer Ffilschung auch an offenen Flaschen in Restaurants nachweisbar. W. Feldheim (Kiel) Vergleichende gaschromatographische Untersuchungen yon tiirkischen Anis-Spirituosen (Raki). I. Yavas, A. Rapp, R. Rupprecht.
(Ankara, Tiirkei, Universitiit, Institut 3"fir Lebensmittelwissenschaft und-technologie) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:242-245. In der vorliegenden Arbeit wird fiber die M6glichkeit einer analytischen Differenzierung der verschiedenen Raki-Typen (Yeni, AItinbas, Kuliip) berichtet. Die einzelnen Raki-Produkte unterscheiden sich in einem unterschiedlichen Anisanteil sowie in ihrer Lagerzeit. Die Trichlorfluorethanextrakte werden mittels GC (DB Wax, DB 5, 50 m, Quarzcapillars/iulen) untersucht. Es wird festgesteUt, dab sich die Aromamuster der untersuchten Raki-Typen in der quantitativen Zusammensetzung ihrer zahlreichen Einzelkomponenten unterscheiden. H. Brfirnmer (Berlin)
A l k a l o i d - (oder purin-) h a l t i g e L e b e n s m i t t e l
Tee u n d T e e - E r s a t z Schnellklassifikation von Pflanzenpigmenten in frischen Teebl~ittern
(Camellia sinensis L) durch HPLC. S.J. Taylor, I.J. McDowell. [Rapid classification by HPLC of plant pigments in fresh tea
(Camellia sinensis L) leaf] (Kent, UK, Flavours and Phytoehemistry Section, Natural Resources Institute) J Sci Food Agric (1991) 57:287-291. Der Gehalt an Carotinoiden und Chlorophyllen im Teeblatt ist fiir die sp/itere sensorische Beurteilung des Schwarztees und damit von 6konomischer Bedeutung. Es wird eine einfache, schnelle und reproduzierbare HPLC-Methode beschrieben, die unter Verwendung eines Multiwellenl/ingendetektors die Trennung und damit den Nachweis dieser Pigmente erm6glicht. Anhand der Retentionszeiten und von Spektraldaten ist die Identifikation von 28 Verbindungen aus diesen beiden Gruppen m6glich. ~ber das Vorkommen yon 8 Verbindungen im Teeblatt wird erstmalig berichtet, darunter sind Neochrom, Flavoxanthin, Luteoxanthin, Fucochrorn, Fucoxanthol und Mikroxanthin. W. Feldheim (Kiel) Einflufl der Sprossungs-Periode, der Anbauregion und der Verarbeitungsmethode auf den Eisen- und Mangangehalt von Tee bei Bestimmung mit der R~ntgen-Fluorescenz-Methode. Y. Sahin, S. Nas, H. Y. G6kalp. (Effect of shooting period, region of growth and processing method on the Fe and Mn content of tea determined by X-ray fluorescence) (Erzurum, Turkey, Atatfirk University) Int J Food Sci Technol (1991) 26:485-492. Die Methode erlaubte die schnelle, simultane Analyse aller Elemente (mit Atomzahlen fiber 12) in Mengen bis zu 1 mg/kg. Durch die Analyse werden die Proben nicht zerst6rt. 138 Proben yon frischem, grfinem und scharzem Tee sowie Teebl/ittern nach der Herstellung von Teegetr/ink aus der 6stlichen Schwarzmeer-Region der Tfirkei wurden untersucht. Es wurden Proben aus 2 Anbaugebieten mit unterschiedlicher Niederschlagsh6he untersucht. Der Tee wurde nach 4 verschiedenen Verarbeitungsmethodenerhalten. Die frischen Teebl/itter wurden w/ihrend der 1., 2. und 3. Sprossungsperiode gesammelt. Die Proben wurden gemahlen und 200 mg davon zu B16kken ffir die Analyse gepregt. Die Dichte der zur Messung verwendeten Probe lag bei 44,2 mg/cm2. Die h6chsten Eisenwerte wurden in der nach dem Rotovane + CTC-Verfahren hergestellten Teeprobe erhalten (494 mg/kg). Die Frage der Kontamination durch Maschinenteile wurde diskutiert. Proben aus der 1. Sprossung batten die h6chsten Eisengehalte im Vergieich zu den anderen Perioden. Die Mangangehalte verhielten sich entgegengesetzt zu den Eisenwerten, der Mangangehalt (orthodoxe Verarbeitung) lag bei 2332 mg/kg im Teeblattrfickstand. W. Feldheim (Kiel) Extraktion yon Pesticid-Riickst~inden in Tee dureh Wasser bei der Aufgufiherstellung. H. Wan, H. Xia, Z. Chen. (Extraction of pesticide residues in tea by water during the infusion process)
(Hangzhou, China, Tea Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences) Food Additives and Contaminats (1991) 8:497500. Die Extraktion von Pesticid-Rfickstfinden aus Tee w/ihrend der Zubereitung ist vonder Wasserl6slichkeit der Verbindungenabh/ingig. Die Extraktion der Stoffe oder ihrer Metaboliten durch kochendes Wasser ist eine Gleichgewichtsreaktion zwischen der Adsorption an den B1/ittern und der Wiederaufl6sung durch Wasser. Bei einer Wasserl6slichkeit von weniger als 5 mg der Verbindung/kg Wasset betr/igt der extrahierte Anteil 1-4%. Bei einem L6slichkeitsbereich zwischen 10 und 150 mg der Verbindung/kgWasser ist die Extraktionsrate sehr abhfingig vonder Wasserl6slichkeit (S), sic lfil3t sich durch Gleichung R = 59,8 log S-42,5 beschreiben. Sind mehr als 170 mg/kg 16slich, so lassen sich 90-100 % der Verbindung extrahieren. Die die Extraktion beeinflul3enden Faktoren werden aus Untersuchungen an grfinen Teeproben abgeleitet, die 0 bis 5 Tage nach dem Besprfihen mit Pesticiden im Modellversuch gesammelt und analysiert wurden. W. Feldheim (Kiel) Antibakterielle Aktivit~it yon Teepolyphenolen gegen phytopathogene Bakterien. K. Fukai, T. Ishigami, Y. Hara. (Antibacterial activity of tea polyphenols against phytopathogenic bacteria) (Fujieda-shi,
Shizuoka 426, Japan, Mitsui Norin Co., Ltd., Food Research Laboratories) Agric Biol Chem (1991) 55:1895-1897.
380 Aus griinem Tee wurden Extrakte yon Rohcatechinen und ihrer vier Derivate, aus schwarzem Tee/Rohtheaflavine hergestellt. Bei den geprfiften Bakterien handelt es sich um Ervinia (8 Stfimme), Pseudomonas (10 Stfimme) sowie Clavibacter, Xanthomonas und Agrobaeterium (je I Stamm). Die minimale inhibitorische Konzentration der Polyphenole wurde nach 3t~igiger Inkubation der Platten bei 30 ~ unter verschiedenen Konzentrationen der Verbindungen fiber das Wachstum der Mikroorganismen festgestellt. Alle Verbindungen zeigten Hemmwirkung, allerdings in unterschiedlichem Ausmal3. Pyrogallolcatechine waren wirksamer als Catecholcatechihe, bereits in Mengen unter 100 mg/L. - Eine Tasse Tee enth~lt etwa 1000 mg/L Polyphenole. Die Bakterien sind Ausl6ser verschiedener Pflanzenkrankheiten fiir Gemiise und Kartoffeln; die Teepolyphenole k6nnten daher als Wirkstoffe gegen diese Krankheiten eingesetzt werden. W. Feldheim (Kiel)
Kakao und Schokolade Chemische Zusammensetzung wilder Theobroma-Species im Vergleich zur Kakaobohne (Theobroma cacao). A. Sotelo, R. G. Alvarez.
(Chemical composition of wild Theobroma species and their comparison to the cacao bean) (Mexico DF045tO, Mexico, Department of Pharmacy, Postgraduate Division, Facultad de Quimiea, Universidad Nacional Aut6noma de Mbxico) J Agric Food Chem (1991) 39:1940-1943. Theobromin-, Coffein- und Theophyllingehalte verschiedener Pflanzenteile zweier Variet~iten von Theobroma cacao sowie zweier wilder Species, Theobroma bicolor und Theobroma angustifolium, wurden mittels HPLC bestimmt und verglichen. Die h6chsten Gehalte konnten dabei in Th. cacao ermittelt werden; das Hauptalkaloid Theobromin wies dabei Gehalte von 1,39-2,03 g/100 g im Samen auf~ In Th. bicolor wurden die h6chsten Theobromingehalte in der Samenhfille (915 rag/100 g) gefolgt von den Blfiten (725 mg/ 100 g) und den Bl~ittern (619 mg/100 g), wfihrend bei Th. angustifolium die h6chste Konzentration in den Blfiten (510 rag/100 g) nachgewiesen wurde. Coffein war das zweithfiufigste Alkaloid (180210 mg/100 g bei Th. cacao, jedoch nur 96 rag/100 g in den Blfiten von Th. bicolor). Theophyllin, das hier von den Autoren erstmalig als Inhaltsstoff yon Theobroma beschrieben worden ist, konnte in Mengen yon 357-367 mg/100 g in den Samen yon Th. cacao, sowie 187-301 mg/100 g in den Blfiten und Bl~ittern yon Th. bicolor nachgewiesen werden. Zus~itzlich wurde auf Trypsininhibitoren gepriift, die in Th. cacao deutlich h6her lagen als in den wilden Sorten. Hfimagglutinine, auf die ebenfalls gepriift worden war, konnten in keiner der 4 untersuchten Proben nachgewiesen werden. R. Schr6dter (Berlin) Gemeinsame Studie des Internationalen Bfiros ffir Kakao, Sehokolade und Zuckeffabrikation fiber den Nachweis yon Salmonellen aus Kakao- und Schokolade-verarbeitenden Betrieben. J.M. De Smedt, S.
Chartron, J. L. Cordier, E. Graft, H. Hoekstra, J. P. Lecoupeau, M. Lindblom, J. Milas, R.M. Morgan, R. Nowacki, D. O'Donoghue, G. Van Gestel, M. Varmedal. (Collaborative study of the international office of cocoa, chocolate and sugar confectionery on Salmonella detection from cocoa and chocolate processing environmental samples) (Herentals, Belgium, Jacobs Suchard) Int J Food Microbiol (1991) 13:301-308. 13 Laboratorien verglichen den Einsatz der Bewegungsanreicherung auf einem modifiziertem halbfesten Rappaport-Vassiliadis N~ihrmedium ffir den schnellen Nachweis von Salmonellen rnit der herk6mmlichen Art des Nachweises fiber Rappaport-VassiliadisNfihrboullion und Selenitcystin-Boullion als selektivem Anreicherungsmedium. Als Proben wurden natfirlich kontaminierter Kakaostaub (1-10 Zellen/25 g) und kiinstlich kontaminierte Schokoladenstreusel (0,4-2 Zellen/25 g) eingesetzt. Die Voranreicherung der Salmonellen wurde mittels gepufferter Pepton/Wasser-BouUion mit Casein und Malachitgrfinoxalat vorgenommen. Die Produktivit~t beider Anreicherungsverfahren unterschied sich mit 92% zu 93,5 %
kaum. Statistische Betrachtungen ffihrten zum SchluB, dab keine signifikanten Unterschiede zwischen beiden Verfahren bestehen. R. Schr6dter (Berlin) Feuchtigkeitsmigration und Schimmelwachstum in einem zusammengesetzten (geffillten) Schokoladenerzeugnis. A. Larurnbe, H.H.L.
Gonz~lez, S.L. Resnik, J. Chirife. (Moisture migration and mold growth in a composite chocolate product) (Buenos Aires, Argentina, Departamento de Industrias, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires) Lebensm - Wissen u -Technol (1991) 24:307-309. UntersuchungsmateriaI sind industriell hergestetlte Schokotadenriegel, geffillt mit Caramelmarmelade. Die Riegel werden in Paraffinpapier und Aluminiumfolie gewickelt und in feuchtigkeitsdichte Plastikbeutel verpackt und bei Raumtemperatur gelagert. In bestimmten Zeitabst~inden werden Proben entnommen und die Wasseraktivit~iten der Schokolade und der Ffillang getrennt bestimmt. Aus den Mel3werten werden die Sorptionsisothermen dargestellt. Wfihrend der Lagerung findet ein Feuchtigkeitsaustausch zwischen der Schokoladenhfille und der Fiillung statt. Der Feuchtigkeitsgehalt der Schokolade nimmt zu, w~ihrend der der Ffillung abnimmt. Beide Werte nfihern sich asymptotisch einem gemeinsamen Grenzwert. Parallel werden mikrobiologische Untersuchungen durchgefiihrt. Die auf den zwei Monate bei 25 ~ gelagerten Riegeln spontan gewachsenen Schimmelpilze werden isoliert und identifiziert. AnschlieBend werden die Schimmelpilze auf spezielle schokoladenhaltige N~ihrb6den aufgebracht, die unterschiedlichen Wasseraktivitfiten aufweisen, entsprechend dem Verlauf der zunehmenden Wasseraktivitgt in der gelagerten Schokolade. Die Untersuchungen zeigen zum einen, dab mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt die Gefahr von Schimmelbefall zunirnmt, und dab zmn anderen der Zeitraum, in dem sichtbar Schimmel wfichst, mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt kfirzer wird, d. h. die Haltbarkeit und Lagerffihigkeit der geffillten Schokoladenriegel nimmt drastisch ab. Th. Tfiubert (Hannover)
Wiirzmittel
Essig und Essigsdure Prodaktion yon hoehkonzentriertem Essig mit Acetobacter aceti durch Verwendung einer Batch-Kultur mit wiederholter Siittigung und Zellenrfickfiihrung. Y. S. Park, K. Toda, M. Fukaya, H. Okumura,
Y. Kawamura. (Production of a high concentration acetic acid by Acetobacter aceti using a repeated fed-batch culture with cell recycling) (Tokyo, Japan, Institute of Applied Microbiology, Tokyo Univ.) AppI Microbiol Biotechno] (1991) 35:149-153. Die Untersuchungen wurden mit einem 1500-ml-Fermenter durchgeffihrt. Zur Zellisolierung diente eine Hohlfaser-Filtereinheit mit Polysulfonmembranen; die Nenn-Porenweite wird mit 0,1 Ixangegeben. Dutch stufenweise Zugabe von Ethanol zur Kulturflfissigkeit konnte die Essigsfiurekonzentration auf 90 g/L erh6ht werden. Wenn die Ethanolkonzentration im Fermenter 20 g/L unterschritt, wurde sic jeweils wieder durch Zugabe einer Ethanoll6sung mit 500 g/L auf 30 g/L erh6ht. Dies wurde sooft wiederholt, bis keine Acetatbildung mehr erfolgte. Auf diese Weise konnte die Essigs~iurekonzentration bis in die N~ihe der fiir die Acetobacter aceti letale Konzentration gesteigert werden. Anschlieflend wurden die Zellen durch Membranfiltration abgetrennt und mJt 31,7%iger Ethanolt6sung auf das Ursprungsvolumen aufgefiillt. Durch dieses ,,cell recycling" konnte die Gesamtessigsfiure-Produktion auf das 2,8-fache erh6ht werden. K. Millies (Hofheim)
Gewfirze und Kunstgewftrze Hochdruckextrakte als Alternative zu Naturgewiirzen und konventioneHen Aromen. G. Hartmann. ( Kulmbach, Raps & Co. Gewiirzwerk)
ZFL - Int Z f Lebensm - Technol u Verfahrenstech (1991) 42:502508.
381 Als Alternative zu durch konventionelleL6sungsmittelextraktion gewonnenen Extrakten oder Oleoresinen yon Gewfirzen oder durch Wasserdampfdestillation gewonnenen etherischen Olen gelten Extrakte, die durch Hochdruckextraktion hergestellt werden. Hierzu werden die Gewfirze oder Drogen mit fiberkritischem Kohlendioxid bei hohem Druck (80-350 bar) extrahiert. Durch Variation von Druck/Temperatur-Parametern werden Extrakte unterschiedlicher Zusammensetzung gewonnen. Damit ergibt sich die M6glichkeit zur gezielten Steuerung der Extraktion. An Beispielen (Paprika, Macis, Pfeffer, Ingwer, Cardamom) wird gezeigt, dab die dutch HD-Extraktion erhaltenen Produkte den Oleoresinen bzw. etherischen Olen in sensorischer Hinsicht hfiufig fiberlegen sind. Insbesondere die durch Wasserdampfdestillation gewonnenen etherischen Ole fallen dutch eine deutliche ,,Kochnote" ab. Die HD-Extrakte kommen den Naturgewfirzen sensorisch in allen F/illen am ngchsten. F. Siewek (Bielefeld) Hochdruckextraktion yon Majoran. 1. Mitt. Sensorisehe Charakterisierung von Majoranoleoresin mittels Prof'llanalyse. U. Tietz, R. Thomann, S. F6rstner. ( Bergholz-Rehbri~cke, Institut J~r Getreideverarbeitung) Nahrung (1991) 35:1013-1021. Dutch Hochdruckextraktion unter Verwendung von fiberkritischem Kohlendioxid werden Majoranextrakte gewonnen, die anhand einer daffir entwickelten ,,Profilanalyse" sensorisch untersucht und bewcrtet werden. Ausgehend yon Majoranproben verschiedener Provenienzen wird daffir zungchst ein Rohprofil des Majoranaromas erstellt, wobei die jeweiligen Einflfisse der einzelnen Geschmacksnoten auf den Gesamtgeschmackseindruck unterschiedlich gewichtet werden. Aus diesem Geschmacksprofil berechnete Qualitfitskoeffizienten k6nnen als MaB fiir die sensorische Qualitfit herangezogen werden. Ein sog. Expertenprofil weist als Entwicklungsmodell optimale Intensit/iten der einzelneu Teilmerkmale (Geschmacksnoten) auf. Abweichungen vom Expertenprofil werden dutch korrigierte Intensitfitenberficksichtigt uud ffihren zur Minderung des Qualitfitskoeffizienten. A. Bartsch (Holzminden) Dberkritisehe CO2-Extraktion von Kardamom. N. Gopalakrishnan, C. S. Narayanan. (Supercritical carbon dioxide extraction of cardamom) ( Trivandrum 695019, Kerals, India, Regional Research Laboratory) J Agric Food Chem (1991) 39:1976-1978. Die Extraktion yon Kardamomsaat mit flfissigem CO z ergab je nach Extraktionsbedingungen Ausbeuten yon 85-95% der durch Petroletherextraktion erhaltenen Extraktmengen. Die Extraktausbeute war im Druckbereich von 100 und 600 bar annfihernd konstant. Der Anteil nichtflfichtiger Verbindungen im Extrakt stieg dagegen yon 4,5% (100 bar) auf 9,5% (500 bar) an. Die Extraktfarbe ist ebenfalls druckabh/ingig und vertieft sich bei hohen Drficken von hell- nach dunkelgrfin. Nach halbstfindiger Extraktion wurden Extraktausbeuten yon 7,6% (bezogen auf die eingesetzte Saat) erreicht, die auch durch weitere Extraktion (bis 3 h) nicht gesteigert werden konnten. Die Zugabe von Wasser hatte keinen Einflug auf die Ausbeute. Bei 100 bar Druck, 40 ~ Temperatur und kurzer Extraktionszeit (30 min) konnte ein hochwertiger Extrakt mit hoher Ausbeute gewonnen werden, der den durch Wasserdampf oder PEExtraktion erhaltenen (}len bzw. Oleoresinen sensorisch fiberlegen war. F. Siewek (Bielefeld) Untersuehungen zur Entkeimung yon Gewiirzen mittels Mikrowellen und Hochfrequenz. L.I. Dehne, W. Frey, R.W. Klingler, H.-A. Kurzhals, E, Mohr, H. P6hnl, H.-P. Raible, E. Reich, J. Schallenberg, H. Steinhart, K.W. B6gl. (Berlin, Institut f~r Sozialmedizin und Epidemiologie des Bundesgesundheitsamtes) Fleischwirtschaft (1991) 71:1089-1093. Es wurde untersucht, ob rich Mikrowellen (MW) bzw. Hochfrequenz (HF) zur Entkeimung yon Gewfirzen eignen. Hierzu ffihrte man Laborversuche in einem MW-Herd, Technikumsversuche in einer MW-Durchlaufanlage, einer geschlossenen MW-Anlage mit integriertem Mischer und in einer HF-Anlage mit anschliel3cnder HeiBhaltung durch. Die mit den vorgestellten Entkeimungsverfahren erreichten mikrobiologischen Abt6tungsraten lagen zwischen
ein und drei Zehnerpotenzen. Bei sehr stark verkeimten Gewfirzen war diese Rate unzureichend. Die thermische Belastung der Gewfirze im Verlauf ihrer Behandlung ffihrte z.T. zu hohen Olverlusten und damit deutlichen Qualit~tseinbugen.- Die getesteten Verfahren diirften in der Praxis nur bei leicht bis mittelstark verkeimten und wenig empfindlichenProdukten einsetzbar sein. Die Autoren weisen zurecht darauf hin, dab dem Problem mikrobiell hochbelasteter Naturgewfirze auch dutch die Einffihrung entsprechender HygienemaBnahmen in den Erzeugerl/indern begegnet werden mug. F. Siewek (Bielefeld) Muskat - Eine fJbersieht. L. H. McKee, M. L. Harden. (Nutmeg: a review) ( Las Cruces, New Mexico, Department of Home Economies, New Mexico State Univ.) Lebensm - Wissen u -Technol (1991) 24:198-203.
Etwa 40% des Welt-Muskatnugangebotes stammt v o n d e r westindischen Insel Grenada, die fibrigen 60% haben ihren Ursprung in Malaysia und Indonesien. Die f2bersichtsarbeit gibt nicht nur fiber die Hauptanbaugebiete, sondern auch fiber die Botanik, die technischen Probleme bei der Verarbeitung und fiber die chemische Zusammensetzung des wichtigen Gewfirzes Auskunft. Hierbei liegt der Schwerpunkt bei der Behandlung der Zusammensetzung des etherischen Oles. Weiterhin werden Angaben fiber den enthaltenen Wasser- und Mineralstoffgehalt gemacht. Schlieglich berficksichtigen die Autoren die sensorischen und antioxidativen Eigenschaften der Muskatnug. F. Siewek (Bielefeld) Zusammensetzung von Neuziichtungen von rotem Pfeffer zur Herstellung yon Paprika. L. Almela, J.M. L6pez-Roca, M.E. Candela, M.D. Alc/tzar. (Carotenoid composition of new cultivars of red pepper for paprika) (Murcia, Spain, Departments of Agricultural Chemistry, and Plant Biology, Univ. of Murcia) J Agric Food Chem (1991) 39:1606-1609.
Ffinf Kreuzungen roten Pfeffers zur Herstellung von Paprika und eine weitere scharfe Sorte wurden mit einer klassischen, sfiBen Pfeffersorte verglichen. Es wurde die extrahierbare Farbe, der Wassergehalt, die einzelnen Carotine, rote und gelbe Pigmente und der Gehalt an Provitamin A bestimmt. Hinsichtlich der Bildung der Carotine wiesen die verschiedenen Zfichtungen signifikante Unterschiede auf. Es ergab sich ein deutlicher Zusammenhang zwischen dem Wassergehalt und dem Gehalt an Provitamin A und der Biosynthese der Carotine. Die Ergebnisse lassen rich zur Auswahl der Sorten ffir die verschiedenen industriellen Zwecke verwenden. W. D. Koller (Karlsruhe) Verbesserte HPLC-Methode fiir die Bestimmung der Haupt-Capsaicinoide in Paprika-Oleoresinen. Th. H. Cooper, J.A. Guzinski, C. Fisher. (Improved high-performance liquid chromatography method for the determination of major capsaicinoids in capsicum oleoresins) (Kalamazoo, Michigan, Kalsec, Inc.) J Agric Food Chem (1991) 39:2253 2256.
Die in Paprika-Oteoresinen enthaltenen wichtigen Capsaicinoide wie Capsaicin, Nordihydrocapsaicin und Dihydrocapsaicin werden aus entsprechenden 61igen bzw. ethanolischen Modellmischungen isoliert und mittels einer verbesserten RP-18-HPLC-Methode getrennt und quantitativ bestimmt. Als wesentliche Verbesserung wird die Verwendung einer daffir synthetisierten capsaicinanalogen Verbindung als Inneren Standard hervorgehoben; Dimethoxybenzylmethyloctamid (DMBMO) besitzt eine vergleichbare Detektoransprechempfindlichkeit wie die genannten Capsaicinoide. In ausffihrlichen MeBserien werden die Untersuchungsbedingungenvariiert und diskutiert (F1./Fl.-Extraktion bzw. Festphasenextraktion, HPLC-Sfiulen zweier Hersteller, FlieBmittelzusammensetzung, UVbzw. Fluorescenzdetektor). A. Bartsch (Holzminden) Gaschromatographische und sensorische Untersuchung von DiHbliiten
(Anethum graveolens L.). S. Nitz, M.H. Spratfl, F. Drawert. Gas chromatographic and sensory analysis of dill blossoms (Anethum graveolens L.) (Freising-Weihenstephan, Institut ffir Lebensmittel-
382 technologic und Analytische Chemic, TU Mfinchen) Chem Mikrobiol Technol Lebensm (1991) 13:183-186. Neben Carvon, Anethofuran, Limonen, c~-und/~-Phellandren, die insgesamt 86% der Aromastoffe ausmachen, konnten 2 sensorisch aktive Spurenkomponenten (4-Vinyl-2-methoxy-phenol mit einem w/irzig-fleischartigen und 4-Hydroxy-3-methyl-6-(1-methylethyl)-cyclohex-2-en-l-on mit einem dillartigen sfil31ichen Geruch) neben Nonacosa-10-on erstmals im Dill identifiziert werden. Insgesamt wurden 40 Verbindungen identifiziert und quantifiziert. K. Herrmann (Hannover) Antimikrobielle Aktivifiit von Aromakomponenten der Kardamomsaat. I. Kubo, M. Himejima, H. Muroi. [Antimicrobial activity of flavor components of cardamom Elattaria cardamomum (Zingiberaceae)] (Berkeley, Univ. of California, Division of Entomology and Parasitology, College of Natural Resources) J Agric Food Chem (1991) 39:1984-1986. Die zehn Hauptaromakomponenten der Kardamomsaat wurden hinsichtlich ihrer antimikrobiologischen Aktivit/it gegen 14 unterschiedliche Mikroorganismen untersucht. Unter den grampositiven Testorganismen erwies sich S. aureus als am wenigsten empfindlich. Nut Geraniol, Methyeugenol und Eugenol zeigten bei Konzentrationen von 800 gg/ml geringe Aktivit/it. P. aenes war der empfindlichste der getesteten Mikroorganismen. Alle Aromakomponenten zeigten hier im Bereich von 50-800 gg/ml antimikrobielle Wirkung. Gramnegative Keime wurden nicht in ihrer Entwicklung gehemmt, wghrend bis auf 1,8-Cineol aUe fibrigen Testsubstanzen hemmend auf das Wachstum fonf getesteter Pilze wirkten. F. Siewek (Bielefeld) Uber die chemische Zusammensetzung von Extrakten aus Petersilienwurzel und -samen. M.H. Spraul, S. Nitz, F. Drawert. (About the chemical composition of parsley root and seed extractives) (Freis-
ing- Weihenstephan, Institut J~r Lebensmitteltechnologie und Analytisehe Chemic, TU Mfmchen) Chem Mikrobiol Technol Lebensm (1991) 13:179-182. Insgesamt wurden 61 Verbindungen, mit wenigen Ausnahmen Monoterpene, Sesquiterpene, Phenylpropanoide, Phthalide und Furanocumarine nachgewiesen und quantifiziert. Die sensorische Bedeutung einer Reihe von Komponenten wurde mittels ,,Sniffing GC" ermittelt. Hauptkomponenten waren in Wurzeln im Wesentlichen Apiol, Falcarinol, Myristicin,/~-Sesquiphellandren, Sedanenolid und E-Ligustilid, in Samen Apiol, Myristicin, 2,3,4,5-Tetramethoxyallylbenzol, e-Pinen und/~-Pinen, jeweils fiber 1 g/kg. Im Spurenbereich konnte neu 3-Butyl-5,6-dihydro-4H-isobenzofuran-l-on identifiziert werden. K. Herrmann (Hannover) Ein Beitrag zur Kenntnis und Analytik von Safran (Crocus sativus L.). R. Oberdieck. ( Kulmbach, Qualitiitssicherung RAPS & Co. Gewi~rzwerke) Dtsch Lcbensm Rundsch (1991) 87:246-252. Diese ausfohrlichc Ubersichtsarbeit behandelt Herkunft, Historic, Kultur, Markt und Inhaltsstoffe des teuersten aller Gewfirze. Ausfohrlich werden die Mikroskopie der Ganz- und Pulverdroge und mikrochemische Prfifverfahren besprochen. Die fOr Safran existierenden Standards (ISO, SLB 5, OLB) sind zusammenfassend dargestellt. SchlieBlich werden m6gliche Verf/ilschungen diskutiert sowie Beispiele fOr die Verwendung von Safran gegeben. F. Siewek (Bielefeld)
Wiirzen (Extrakte, Hydrolysate u. dgl.) Einflufl von Nitrat, Ascorbins~iure und Nitratreductase enthaltenden Mikroorganismen auf die Bildung von N-Nitrosodimethylamin (NDMA) bei der Fermentation von Sojasol~e koreanischer Herstellung. N.-J. Sung, K.A. Klausner, J. H. Hotchkiss. (Influence of nitrate, ascorbic acid, and nitrate reductase microorganisms on N-nitrosarnine formation during korean-style soysauce fermentation)
(Chinju 660-701, Korea, Department of Foods and Nutrition, Gyeongsang National University) Food Additives and Contaminants 0991) 8:291-298.
Es wurden 24 Sojasol3enproben aus koreanischen Haushalten auf den Gehalt an fltichtigen N-Nitrosoaminen untersucht. Ffinf Proben enthielten NDMA als einzige flfichtige N-Nitroso-Verbindung. Bei den mit Brunnenwasser herstellten Sogen wurden in mehr Proben, n/imlich in 4 yon 6, NDMA gefunden als bei den mit Leitungswasser hergestellten (1 von 18 Sogen). Nach den erhaltenen Ergebnissen ist der Nitratgehalt, der im Brunnenwasser h6her liegt als im Leitungswasser, for die Bildung yon NDMA entscheidend, In den Laborversuchen bestfitigte sich der Zusammenhang zwischen dem NDMA-Gehalt und der Nitratkonzentration des Wassers. Ascorbins/iure wirkte der Bildung yon NDMA entgegen. S/imtliche Proben wiesen eine grol3e Anzahl yon Nitratreductase enthaltenden Mikroorganismen auf, die Voraussetzmag for die Bildung yon NDMA sind. W.D. Koller (Karlsruhe)
Natiirliehe und kiinstliche Aromastoffe Untersuehungen fiber Fleiseharoma. 2. Quantitative Untersuehung der fliichtigen Carbonylverbindungen und Kohlenwasserstoffe in ungepfikeltem und gepfikeltem Rind- und Hiihnerfleisch. N. Ramarathnam, L.J. Rubin, L.L. Diosady. (Studies on meat flavor. 2. A quantitative investigation of the volatile carbonyls and hydrocarbons in uncured and cured beef and chicken) (Toronto, Ontario, Canada,
Department of Chemical Engineering and Applied Chemistry, Univ. of Toronto) J Agric Food Chem (1991) 39:1839-1847. Aromakonzentrate von ungep6keltem und gep6keltem Rindund Hfihnerfleisch wurden nach dem Kochen des Fleisches durch kontinuierliche Wasserdampfdestillation-Extraktiongewonnen und mittels GC/MS untersucht. So wie es friiher bereits for Schweinefleisch gezeigt wurde, lagen auch bei diesen beiden Fleischarten die Gehalte an bestimmten Carbonylverbindungen und Kohlenwasserstoffen in den ungep6kelten Erzeugnissen deutlich h6her als in den gep6kelten Produkten. Der Gehalt an Hexanal betrug im ungep6kelten Rind- und Hiihnerfleisch 8,2 bzw. 9,8 mg/kg, im gep6kelten Fleisch dagegen 0,05 bzw. 0,1 mg/kg. Eine/ihnliche Tendenz zeigten z. B. auch Nonanal und 16-Octadecenal. D-Limonen wurde in ungep6keltem und gep6keltem Rindfleisch gefunden, in Hfihnerfleisch war es nicht nachweisbar. Unterschiede werden auch for einige Kohlenwasserstoffe und Fetts/iuren herausgestellt. Das Auftreten der wichtigsten Carbonylverbindungen in ungep6keltem und gep6keltem Schweine-, Rind- und Hfihnerfleisch wird gegenfibergestellt. Uber quantitative Vergleiche wird versucht, fOr das jeweilige Fleischaroma typische Komponenten zu finden. So wird vermutet, dab 4-Methyl-2-pentanon, 2,2,4-Trimethylhexan, 1,2,4-Trimethylcyclohexan und 1,3-Dimethylbenzol zum P6kelaroma beitragen, da diese Verbindungen nut bei gep6keltem Fleisch nachgewiesen wurden. R. Wittmann (Weingarten) Analytische Differenzierung zwischen natiirlich gewachsenen, fermentativ erzeugten und synthetischen (naturidentischen) Aromastoffen. Mitt. I: Herkunftsspezifische Analyse des (E)-~(~)-Ionons. R. Braunsdorf, U. Hener, D. Lehmann, A. Mosandl. (Frankfurt, Institut jfir Lebensmittelehemie, Universitdt Frankfurt) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:277-280. Mit Hilfe der chirospczifischen Capillar-GC(CGC)-Analyse sowie der Isotopen-Massenspektrometrie k6nnen natfirliches (E)-~und (E)-fl-Ionen aus Himbeeren von ihren synthetischen und fermentativ hergestellten Analoga differenziert werden. (E)-~-Ionon aus Himbeeren und vielen anderen natfirlichen Quellen ist bekannt als das nahezu optisch reine (R)(+)-Enantiomer. Mittels enantioselektiver CGC weisen die Autoren die Enantiomerenverteilung eines fermentativ gewonnenen Iononpr/iparates als racemisch nach. Somit sind synthetisch und fermentativ gewonnene Produkte bezfiglich ihrer chemischen Zusammensetzung vergleichbar. Sensorisch erreicht jcdoch racemisches (E)-a-Ionon nicht die Qualit/it des optisch reinen Enantiomeren natiirlicher Frtichte. A. Stephani (Berlin) 3,4-Dihydroxy-7,8-dihydro-lff-ionen-/I-D-glueopyranosid: Natfirfiehe Vorstufe von 2,2,6,8-Tetramethyl-7,11-dioxatricyclo [6.2.1.01'6] un-
383 dec-4-en (Riesling-Acetal) und 1,1,6-Trimethyl-l,2-dihydronaphthalin in Blfittern der Roten Johannisbeere (Ribes rubrum L.). H.-U. Humpf, P. Winterhalter, P. Schreier. [3,4-dihydroxy-7,8-dihydro-flionone fl-o-glucopyranoside: natural precursor of 2,2,6,8-tetramethyl-7,11-dioxatricyclo [6.2.1.01'6] undec-4-ene (Riesling acetal) and 1,1,6-trimethyl-l,2-dihydronaphthalene in red currant (Ribes rubrum L.) leaves] (Wi~rzburg, Lehrstuhl fi~r Lebensmittelchemie, Universitiit) J Agric Food Chem (1991) 39:1833-1835. Rote Johannisbeerbl/itter wurden mit Methanol extrahiert, der Extrakt durch S/iulenchromatographie an Amberlite XAD-2 gereinigt und anschlieBend mittels Fliissig-Chromatographie vorfraktioniert. Nach Acetylierung und weiterer Aufreinigung an einer Kieselgels/iule wurde das acetylierte 3,4-Dihydroxy-7,8-dihydro-fl-iononfl-D-glucopyranosid mittels prfiparativer HPLC in reiner Form erhalten. Die Struktur konnte dutch 1H- und laC-NMR-Spektroskopie aufgekl~rt werden. Der Glucoserest ist am C-Atom 3 des Aglykons gebunden. Thermospray-LC/MS lieferte das entsprechende [M + NH4] +-Ion. Das desacetylierte Glucosid wurde bei pH 2,5 einer simultanen Destillation-Extraktion unterworfen. Als fliichtige Hauptabbauprodukte wurden 2,2,6,8-Tetramethyl-7,1 l-dioxatricyclo [6,2,1,01'6]undec-4-en (Riesling-Acetal) und 1,1,6-Trimethyl1,2-dihydronaphthalin (TDN) nachgewiesen. Es entstand dasselbe Muster an fltichtigen Abbauprodukten wie mit 2,6,10,10-Tetramethyl-l-oxaspiro[4,5]dec-6-en-2,8-diolals Ausgangssubstanz. Dieses glykosidisch gebundene Hemiacetal wurde ktirzlich als Vorstufe von Riesling-Acetalund TDN in Wein beschrieben. Ein dartiber ablaufender Abbaumechanismus wird vorgeschlagen. R. Wittmann (Weingarten) Bestimmung des Citralgehaltes yon Citrusiilen mittels TLC-Densitometrie. C. Rossini, R. Martinez, E. Dellacassa, P. Moyna. (Determination of citral in citrus essential oils by TLC-densitometry) (Mon-
tevideo, Uruguay, Catedra de Farmacognosiay Productos Naturales, Facultad de Quimica) J of Planar Chromatogr - Modern TLC (1991) 4:259-261. Der Citralgehalt yon Citronen-, Orangen-, Tangerinen- und Pampelmusen61en wurde densitometrisch bestimmt und die erhaltenen Werte mit den durch gaschromatographische Analyse und Titrationsmethode ermittelten Werten verglichen. Ftir die TLC-Densitometrie wurden die Ole auf Silicagel 660 Platten (Merck) mit Hexan/Chloroform (70 + 30) als FlieBmittel chromatographisch aufgetrennt und Citral bei )~= 250 nm gemessen. Die gaschromatographischen Analysen wurden auf einer SE 52 Capillars/iule (25 m) durchgefiihrt. Von Citronen- und Orangen61en lieferten alle 3 Methoden reproduzier- und vergleichbare Werte. Die schlechte Reproduzierbarkeit der Werte fiir Tangerinen- und Pampelmusen61e wird vermutlich durch den an der Nachweisgrenze liegenden Citralgehalt verursacht. W.D. Koller (Karlsruhe) Identifizierung yon weiteren fltiehtigen Stoffen in Ananas. G.R. Takeoka, R.G. Buttery, R. Teranishi, R.A. Flath, M. Giinter. (Identification of additional pineapple volatiles) (Albany, California,
Western Regional Research Center, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (t991) 39:18481851. Die fliichtigen Verbindungen einer Ananas-Essenz wurden mit Pentan extrahiert, durch S~iulenchromatographie an neutralem Aluminiumoxid mit Diethylether als Elutionsmittel extrahiert und mittels Gaschromatographie und GC/MS untersucht. 26 Verbindungen wurden in Ananas zum ersten Mal nachgewiesen. Darunter befanden sich die folgenden schwefelhaltigen Verbindungen: Methyl3-(methylthio)-(E)-2-propenoat, Methyl-3-(methylthio)-(Z)-2-propenoat, Ethyl-3-(methylthio)-(E)-2-propenoat, Ethyl-3-(methylthio)-(Z)-2-propenoat, Methyl-4-(methylthio)butanoat, Ethyl-4(methylthio)butanoat (nicht sicher identifiziert) und Dimethyltrisulrid. Die meisten dieser Ester waren auch in frischen Ananasfrtichten in Konzentrationen < 1-6 Ixg/kg zu finden. Da ihre Geruchsschwellenwerte jedoch h6her liegen, tragen sie, wenn fiberhaupt, nur geringfiigig zum Gesamtaroma bei. Als wichtige Aromakomponente wurde Ethyl-2-methylbutanoat erkannt, das ebenfalls im Ananas-
aroma nachgewiesen werden konnte, dort als S-(+)-Enantiomer vorliegt und mit nur 6 ng/kg einen sehr niedrigen Geruchsschwellenwert besitzt. R. Wittmann (Weingarten) Anwendung der Chromatographie mit chiralen Phasen bei der Analyse des ~itherischen Oles der Pfcfferminze (Mentha piperita). M. Derbesy, R. Uzio, D. Boyer, V. Cozon. (Application de chromatographie phase chirale a l'analyse des huiles essentielles de mentha piperita) (Marseille, ENSSPICAM) Ann Fals Exp Chim (1991) 84:205216.
Vorgestellt wird eine Methode zur Beurteilung von Pfefferminz61 anhand des Enantiomerenverh~iltnisses von Menthol. Das im /itherischen Extrakt enthaltene Menthol wird mit Phenylisocyanat in Dichlormethan in diastereomere Derivate (Urethane) tiberftihrt und auf einer 50 m 0,25 mm dm XE-60-S-Valin-o(-phenylethylamid-Capillars/iule gaschromatographiert. Zur Untersuchung kamen 16 natiirliche franz6sische Pfefferminz61e verschiedener Provenzienz der Erntejahre 1989 und 1990. Natiirliches Pfefferminz61 enth/ilt enantiomerenreines (-)-Menthol. Bereits ein Zusatz von 0,5% Mentholracemat (naturidentisch) 1/iBt sich sicher nachweisen. N. Martin (Freiburg)
Kfinstliche Sfiflstoffe Verwendung der Spezifit~itskonstante R m J K zum strengen Vergleieh von Stilleiutensitiiten. St. Roczniak, D. E. Waiters. (Use of the specificity constant Rm,x/K, for rigorous comparisons of sweetener potencies) (Mt Prospect, IL, USA, The NutraSweet Company) Chemical Senses (1991) 16:491-495.
Nach Diskussion der verschiedenen M6glichkeiten, SiiBeintensit/iten von StiBstoffen anzugeben, wird aus der Beidler-Gleichung abgeleitet, dab der Quotient aus maximaler Reizantwort Rm,x aufeinen StiBstoff und scheinbarer Dissoziationskonstante fiir den SiiBstoff-Rezeptorkomplex K, der als Spezifit/itskonstante bezeichnet wird, zum Vergleich der relativen SfiBeintensitfit yon Stoffen verwendet werden kann. Es wird gefo|gert, dab der so erhaltene Wert /ihnlich wie StiBeintensit/iten an der Geschmacksschwelle liegt, und gezeigt, dab in der Regel Abweichungen maximal um den Faktor 2 eintreten. Voraussetzung ftir die Gtiltigkeit dieses Modells ist, dab Wechselwirkungen zwischen StiBstoff und Geschmacksrezeptur dem Massenwirkungsgesetz gehorchen. Die deutlichen Abweichungen bei Thaumatin werden aus vom Massenwirkungsgesetz abweichenden Bindungsmechanismen erkl/irt. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Relative Stifle und Synergismus von Fructose oder Xylit mit Aspartam oder Acesulfam-K. A. Askar, M. E1-Zoghbi. (Zagazig Univ., Egypt, Dept. of Food Science, Faculty of Agric.) Fliissiges Obst (1991) 58:298-300.
SfiBe ist eine subjektive Empfindung, die aber durch sensorische Schulung objektivierbar ist. Sie ist von vielen verschiedenen Faktoren abh/ingig, z.B. von der Konzentration des StiBstoffes, der Temperatur, dem pH-Wert, dem verwendeten Medium und der Empfindlichkeit der Degustatoren. Als Standard-Vergleichssubstanz wird gem, wie auch in dieser Arbeit, Saccharose verwendet. Der Autor berichtet tiber die sensorische Messung der relativen StiBe yon Fructose, Xylit, Aspartam und Acesulfam-K in w/iBrigen (auf pH 3 und 20 ~ C eingestellten) L6sungen unterschiedlicher Konzentration durch eine Gruppe yon 10 geschulten Sensorikern. Ferner wurde die synergistische Wirkung dieser StiBstoffe in verschiedenen Kombinationen ermittelt. Die Ergebnisse zeigen, dab die SiiBe relativ zu Saccharose mit sinkender StiBstoffkonzentration ansteigt. Bei Verwendung von Fructose oder Xylit in Verbindung rnit Aspartam oder Acesulfam-K, ergab sich keine signifikante synergistische Wirkung (maximal 3,8%), wobei die Sensoriker nur gelegentlich Fremdgeschmack feststellen konnten, im Gegensatz zu Berichten anderer Autoren, die mit h6heren StiBstoffkonzentrationen arbeiteten. A. Kraus (Freising)
384 Beschleunigte kinetische Untersuehung des Aspartam-Abbaus im neutralen pH-Bereich. M.N. Tsoubeli, Th. P. Labuza. (Accelerated kinetic study of aspartame degradation in the neutral pH range) (St.
Paul, MN, Dept. of Food Science & Nutrition, Univ. of Minnesota) J Food Sci (1991) 56:1671-1675. Der Abbau des S/igstoffes Aspartam in Abhangigkeit von Temperatur, Pufferknzentrationund pH-Wert wurde untersucht, um die bei erhitzten Milchprodukten m6glichen Verluste abzuschatzen. Dazu wurden Aspartam-L6sungen, 0,01, 0,05 und 0,1 mol/L Phosphatpuffern der pH-Werte 6,0, 6,5 und 7,0 im Temperaturbereich yon 70~ ~ untersucht. Augerdem wurden Lagerversuche bei 34 ~ bei pH 7 durchgeffihrt. Die Aspartam-Konzentrationenwurden flfissigchromatographisch ermittelt. Aus den zu erhaltenden Werten wurden Halbwertszeiten und Reaktionskonstanten berechnet, die tabelliert sind. In allen Fallen ergab sich eine Reaktion erster Ordnung mit Aktivierungsenergienim Bereich yon 14-20 kcal/mol. Aus diesen Daten wurden nicht allein ffir Sterilisation, Pasteurisation und UHT-Erhitzung im genannten pH-Bereich die M6glichkeiten erheblicher Verluste abgeleitet, sondern auch ffir die Lagerung bei niedrigeren Temperaturen. Die parallel dazu ermittelten Abbauraten aus Lagerversuchen lagen allerdings niedriger als die berechneten Werte. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Modifikation von Fruchtaromen durch Aspartam und Zucker. J. J, Wiseman, M.R. McDaniel. (Modification &fruit flavors by aspartame and sucrose) (Corvallis, Oregon State Univ., Dept. of Food Science & Technology) J Food Sci (1991) 56:1668-1670. Mit Hilfe eines trainierten Test-Panels wurde der Einflug von Aspartam und Saccharose auf die Fruchtigkeit von wal3rigen L6: sungen mit Erdbeer- und Orangenaroma untersucht. Im Vergleich zu ungesfiBten L6sungen ergaben sich fiir Aspartam bei niedriger Aromakonzentration aromaverst/irkende Effekte. Der Verlauf der Exponentialfunktionwar allerdings deutlich flacher als in ungesfiBten und mit Saccharose gesfigten L6sungen. Dieser Effekt war bei Orangenaroma deutlicher ausgepragt als bei Erdbeeraroma. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Festphasenextraktion der Konservierungsstoffe Sorbinsaure und Benzoes~iure und der Siigstoffe Aspartam und Saccharin. M. Moors, C. R. R. R. Teixeira, M. Jimidar, D. L. Massart. (Solid-phase extraction of the preservatives sorbic acid and benzoic acid and the artificial sweeteners aspartame and saccharin) (Brussels, Belgium, Vrije Universiteit Brussel, Pharmaceutical Institute) Anal Chim Acta (1991) 255:177-186. Zur Extraktion der Konservierungsstoffe Sorbins/iure und Benzoesaure und der Sfigstoffe Aspartam und Saccharin wurde ein quatern~irer Ammoniumaustauscher auf Kieselgelbasis eingesetzt. Die Konservierungsstoffe und Saccharin wurden aus einer 1 mol/L Orthophosphorsaure-L6sung an diesen Austauscher gebunden und mit 1% Schwefelsaure in Methanol eluiert. Aspartam wurde yon diesem Austauscher nicht zurfickgehalten. Das Eluat und ein Tell des Waschwassers wurden dementsprechend zus~itzlich auf eine Cls-imprg.gnierte S~iule gegeben. Die Extrakte wurden auf einer C18-Saule mit Phosphatpuffer (pH 4,5)-Acetonitril (85+15) getremat und bei 230 nm ffir die Konservierungsstoffe und Saccharin und 215 nm fiir Aspartam detektiert. Die Wiederfindungsraten ffir alle Stoffe betrugen mindestens 95% mit relativen Standardabweichungen yon weniger 3,2%. Die Anwendung des Verfahrens auf Erfrischungsgetr/inke wird gezeigt, breitere Anwendbarkeit wird vermutet. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Stabilit~it von Aspartam bei in Joghurt verwendeten Fruchtzubereitungen. J.W. Fellows, S.W. Chang, W. H. Shazer. (Stability of aspartame in fruit preparations used in yogurt) (Mt. Prospect, IL, The Nutra Sweet Company) J Food Sci (1991) 56:689-691. Jeweils drei unterschiedliche Soften Fruchtjoghurt, die mit Aspartam kfinstlich gesfil3t waren, wurden fiber eine Lagerzeit yon sechs Monaten bei unterschiedlichen Lagertemperaturen in gleichbleibenden Abstanden auf m6gliche Veranderungen der mikrobiologischen Qualitat, der Farbe, der sensorischen Eigenschaften, des
pH-Wertes und des Aspartamgehaltes untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, dab der Aspartamgehalt durch den pH-Wert, die Zeit und die Temperatur beeinfluBt wurde. Grundsatzlich konnte bestatigt werden, dab Aspartam bei niedrigen Temperaturen (4,4 ~ w/ihren der gesamten Lagerzeit nur in sehr geringem Mage abgebaut wurde (Wiederfindung ca. 90%). Gleichzeitig wurde bei diesen Lagerbedingungen die Farbe und der Geschmack nur unwesentlich verandert. H6here Temperaturen (21,2 ~ ffihrten zu deutlichen Veranderungen der untersuchten Parameter bis hin zum Verderben des Produkts (32,2 ~ M. Winter (Bad Honnef) Untersuchung von 4-Cyanophenylharnstoffderivaten siiBer Aminosauren als miigliche SiiBstoffe. E.A. Hallinan, D.E. Walters, G.E. DuBois, R.H. Mazur, G.W. Mueller. [Investigations of (4-cyanophenyl) ureas of sweet amino acids as potential sweeteners] (Searle, Skokie, Illinois, Department of CNS Research) J Agric Food Chem (1991) 39:1836-1838. Da N-[4-Cyanophenyl)carbamoyl]glycin in der Literatur als 30fach sfil3er als Saccharose und 20fach sfiBer als die Ausgangsaminosaure Glycin beschrieben wird, wurden entsprechende Derivate anderer sfigschmeckender Aminosfiuren hergestellt. Synthese und spektroskopische Daten werden ffir N-[(4-Cyanophenyl)carbamoyl]-D-tyrosin, -o-leucin, -D-phenylalanin, -L-phenylalanin, -L-alanin und -D-tryptophan beschrieben. Alle diese Derivate erwiesen sich als nicht siiB, das D-Leucin-, L-Phenylalanin-und L-AlaninDerivat als bitter. Die Befunde werden im Hinblick auf ver6ffentlichte Modelle ffir den Rezeptor fiir sfiBen Geschmack diskutiert. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt)
Lebensmittelzusatz- und -begleitstoffe
Konservierungsmittel Bestimmung von Formaldehydspuren mittels der Brillantgriin-SulfitReaktion dutch spektralphotometrischen Nachweis. A. Safavi, A.A. Ensafi. (Flow-injection determination of traces of formaldehyde by the brilliant-green-sulphitereaction with spectrophotometric detection) (Shiraz, Iran, Shiraz Univ. Department of Chemistry, Faculty of Sciences) Anal Chim Acta (1991) 252:167-171. Formaldehyd 16st potentiell Irritationen und Beschwerden aus. Eine Vielzahl yon Methoden zum Nachweis und zur Bestimmung des GehaItes an Formaldehyd werden derzeit eingesetzt, doch wurden ausreichend empfindliche Methoden noch nicht gefunden. Die Autoren konnten unl/ingst eine Methode einffihren, die auf einer Kombination spektralphotometrischer Methoden mit der Brillantgrfin-Additionsreaktion mit Sulfitspuren beruht. Formaldehyd hemmt diese Reaktion. Folgende Bedingungen werden aufgrund umfangreicher Untersuchungen als optimal angesehen: Konzentration Brillantgrfin: 5,0 x 10 -5 mol/L; Sulfitkonzentration: 6 gg/ml; Puffer pH 7 (Merck); Lange der Mischspirale Nr. 1:150 era; Lange der Mischspirale Nr. 2:350 cm; DurchfluBgeschwindigkeit ffir alle L6sungen: 20 ml/h; Injektionsvolumen:100 ~tl;Extinktion der Messung: 2 max. 615 nm. Alle Reaktionen wurden bei 25 ~ ___0,1 ~ ausgeffihrt. Der lineare Bereich der Eichkurve lag zwischen 0,1 und 200 gg/ml. Gemessen wurden die jeweiligen Peakh6hen. E. Winde (Mainz) Kinetische, spektralphotometrische Bestimmung yon SuIfitspuren. A. Safavi, A.A. Ensafi. (Kinetic spectrophotometric determination of traces of sulphite) (Shiraz, Iran, Shiraz Univ., Department of Chemistry, Faculty of Sciences) Anal Chim Acta (1991) 252:121126. Zur schnellen Erfassung yon Sulfitspuren wird eine Reaktion mit Brilliantgrfin beschrieben, deren Extinktion nach 3 rain in einem auf pH 7 abgepufferten Medium bei 615 nm gemessen wird. Zur Entfernung st6render Kationen wird ein Austausch fiber Levatit S (Merck), stark basische Form, vorgesehen. Aus entsprechenden Versuchen ergab sich die folgende Arbeitsvorschrift: max. 5 ng/ml
385 der zu priifenden Sulfitl6sung werden mit Pufferl6sung pH 7 auf ca. 7 ml verdfinnt. Das Gemisch wird auf 25 ~ temperiert und nach Zusatz yon 2 ml Brillantgriin-L6sung(1,04 • 10-~ mol/L) mit Wasser auf 10,0 ml ergfinzt. Diese L6sung wird nach genau 3 rain bei 615 nm gemessen. Die Methode hat sich bei der Bestimmung des Sulfitgehaltes in Fruehtsfiften bew~ihrt. E. Winde (Mainz) Automatische Bestimmung yon Sultit durch molekulare GC-Absorptions-Spektralphotometrie. T.A. Arowolo, M.S. Cresset. (Automated determination of sulphite by gas-phase molecular absorption spectrometry) (Aberdeen, UK, Department of Plant and Soil Science University of Aberdeen) Analyst (1991) 116:1135-1139.
Die Autoren fiihren die Bestimmungyon SO2 und SO~ - aus mit Salzsfiure anges/iuerter, w/igriger L6sung durch. Fiir SO2 ergab sich hierbei, dab die meisten Anionen - ausgenommen Nitrit - auf die Bestimmung keinen Einflug nehmen. Auch HSO~ hat nur geringen Einflug und erh6ht in salzsaurer L6sung die bei 198 nm gemessene Extinktion nur um 0,045/5 gg/ml L6sung. St6rungen durch Nitrit lassen sich durch Zusatz yon 5 ml 0,6% Amidosulfonsfiure auf ca. 70% reduzieren. St6rungen, die bei Gegenwart von Mn 2+, C u 2+ und Fe z + m6glieh sind, k6nnen dutch Zusatz von EDTA unterbunden werden. Fiir den Vergleich der vorgeschlagenen Methode zur Bestimmung yon SO2 in Industrieprodukten wurde auf die photometrische Methode von West und Gaeke zurfickgegriffen. Es zeigte sich, dab zwischen den nach beiden Methoden erhaltenen Ergebnissen gute (0bereinstimmung bestand. I n WeiBwein wurde der Gesamtgehalt an 802- bestimmt. Hierfiir wurden 50 ml mit 10 ml 25%iger Natronlauge bei Raumtemperatur versetzt. 2,0 ml wurden auf 100,0 mt verdiinnt. 97-105% des Sulfitgehaltes konnten wiedergefunden werden. Insgesamt lassen sich 0,20 gg/ml bei einer Standardabweichung von 2,3% ffir Schwefeldioxid bzw. 10-20 gg/ml Sulfit mit einer Standardabweichung von 1,8% bestimmen. Die Eichkurve verlfiuft von 0,20-120,0 ~tg/ml linear. 20 Proben pro h k6nnen analysiert werden. E. Winde (Mainz) Biokonservierung yon Lebensmitteln durch Zusatz von Lysozym aus Hiihnereinweifl. A. Bomberg. (Miinchen, Fraunhofer-Institut fur Lebnesmitteltechnologie und Verpackung) ZFL - Int Z f Lebcnsm Technol u Verfahrenstech (1991) 42:EFS 65-67.
Lysozym wurde bisher nur zur Verl/ingerung der Haltbarkeitsfrist erfolgreich bei Hart- und Schnittk/ise eingesetzt. Es wurde iiberprfift, ob dieser Zusatz auch ffir andere Lebensnfittel zur Verlfingertmg der Haltbarkeitszeit eingesetzt werden kann. Als Lebensmittel boten sich an: Frikadellen (10 rain im Bratfett gebraten), Leberspfitzle (5 rain in der Briihe gesotten) und Markkl613chen (10 rain in der Brfihe gekocht). Bei einem pH-Optimum fiir Lysozym yon 6,5-7,5 wurde die Vermehrungsgeschwindigkeit bei Brutbedingungen ffir Bac. subtilis bei 30 ~ fiir Bac. stearothermophilus bei 48 ~ mit einer Endkonzentration yon ca. 106 Sporen/g Rohware iiberpriift. AnschlieBend wurden die Proben bei 6 ~ und bei 23 ~ gelagert. Alle zwei Tage wurde eine Keimzfihlung durchgeffihrt, nachdem die einzelnen Proben mit dem 4fachen Volumen an sterilem Wasser und Phosphatpuffer pH 7,0 verdiinnt, auf Petrischalen zu 100 gl ausgespatelt und 48 h lang bebriitet wurden. Es zeigte sich, dab bei Lagernng bei 6 ~ eine deutliche Verlfingerung der Haltbarkeitsfrist m6glieh war. Ob dies allerdings auch auf andere Lebensmittel angesichts der stark vom Milieu abh/ingigen Lysozymzusfitze /ibertragen werden kann, mug erst in weiteren Untersuchungen geklfirt werden. E. Winde (Mainz)
Antioxidantien Analysenmethoden fiir Antioxidantien in Lebensmittein. G. Lercker, O. Boschelle, M.F. Caboni. (Metodi di analisis degli antiossidanti negli alimenti) (Dip. S.T.A.M., Sezione di Industrie e Tecnologie Alimentari, Universita' di Firenze) Riv Ital Sostanze Grasse (1991) 68:529-533.
Die Arbeit befaBt sich haupts/ichlich mit dem Vorkommen yon antioxidativ wirkenden Stoffen in Lebensmitteln, deren Wirkung
und Stabilitfit. Anhand einiger Beispiele wird dargelegt, dab die Wirkung yon zugesetzten Antioxidantien stets im Zusarnmenhang mit dem natiirlichen Gehalt der Lebensmittel an antioxidativ wirkenden Stoffen gesehen werden mug. Dadurch k6nnen sich gewisse Synergismen ergeben. Etwas stfirker eingegangen wird auf die natiirlichen Tocopherole und deren Derivate. Ihre quantitative Bestimmung kann nach literaturbekannten Verfahren, hauptsfichlich durch HPLC erfolgen. E. Liick (Bad Soden) Bestimmung von Ascorbylpalmitat in Lebensmitteln. A. Dieffenbaeher, M.-3. Trisconi. (Dosage du palmitate d'ascorbyle dans les denr6es alimentaires) (Vevey, Nestec SA) Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1991) 82:475-486.
Lebensmittel wurden mit Methanol geschiittelt, zentrifugiert and der Uberstand hochdruekflfissigchromatographisch untersucht auf einer Edelstahlsfiule (125 x 4 ram) mit Lichrospher 100 RP-I 8, mit einem Gradienten als FlieBmittel (A: Dihydrogenphosphat in Methanol, B: Methanol) und Detektion bei 255 oder 280 nm. Ascorbylpalmitat liel~sich auf diese Weise in verschiedenen Lebensmitteln bestimmen, doch muBte seine Identit/it stets bei 255 nm abgesichert werden. Andere Antioxidantien lieBen sich bei 280 nm ebenfalls bestimmen. Eine Schnellmethode war nur ffir Fette und Ole geeignet. J. Vogelsang (Briissel) Verbesserter Agardiffusionstest zur quantitativen Bestimmung yon Nisin. A. M. Rogers, Th. J. Montville. (Improved agar diffusion assay for nisin quantification) (New Brunswick, NY, Department of Food Science, Rutgers- The State Univ.) Food Biotechnology (1991) 5:161-168.
Nisin wird von Lactococcus lactis gebildet und besitzt antibakterielle Aktivitfit gegeniiber anderen Milchs/iurebakterien und weiteren Mikroorganismen. Bisher wird zum analytischen Nachweis i.a. Mierococeus luteus ATCC 10420 als Indikatororganismus verwendet. Mit Lactobacillus sake lassen sich allerdings gr6gere Hemmh6fe und damit steilere Eichkurven erhalten, was insgesamt zu einem empfindlicheren und reproduzierbareren Test fiihrt. Die Nachweisgrenze liegt fiir beide IndikatororganismengleichermaBen bei 0,5 IU/ml. Der Zusatz von Tween 20 f6rdert die Diffusion von Nisin in den Agar. Dutch eine Vorinkubation bei 3 ~ fiir 24 h lieg sich sowohl die Reproduzierbarkeit wie auch die Steigung der Eichkurve positiv beeinflussen. M. Petz (Wuppertal) Empfindlichkeit bzw. Widerstandsf'dhigkeit yon Listeria monocytogenes ATCC 19115, Scott A und UAL 500 gegeniiber Nisin. L.J. Harris, H.P. Fleming, T.R. Klaenhammer. (Sensitivity and resistance of Listeria monocytogenes ATCC 19115, Scott A, and UAL 500 to nisin) (North Carolina, Raleigh, North Carolina State Univ., U.S. Dept. of Agriculture) J Food Protection (1991) 54:836-840.
Die Empfindlichkeit der Lister& monocytogenes-Stfimme ATCC 19115, Scott A und UAL 500 gegenfiber verschiedenen Nisin-Konzentrationen (0-50 Ixg/L) wurden im Plattengul3verfahren ermittelt. 10 gg Nisin/ml bewirkten bei einer Anfangspopulation Y o n 10 9 KBE List. monoeytogenes/ml eine Verminderung v o n 10 6 bis 107 KBE. Diese Emmpfindlichkeitkonnte durch Zusatz von 2% NaC1 oder Absenkung des pH-Wertes im Kulturmedium von 6,5 auf 5,5 mittels HC1 oder Milchs/iure noch weiter gesteigert werden. Mit einer H/iufigkeit von 10-6 bis 10-s wurden allerdings auch Listeria-Mutanten gefunden, die bis 50 p.g/ml gegeniiber Nisin-resistent waren. Es wird befiirchtet, dab sich diese Nisin-resistenten Listeria-Mutanten bei weiterem Einsatz von Nisin als baktericidem Zusatz zu Lebensmitteln zuktinftig stfirker ausbreiten. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Elektrospray-Massenspektrometfie von Semduramicin und anderen Polyether-Ionophoren. R.P. Schneider, M.J. Lynch, J.F. Ericson, H.G. Fouda. (Electrospray ionization mass spectrometry of semduramicin and other polyether ionophores) (Groton, Connecticut,
Drug Metabolism Department, Central Research Division, Pfizer Inc.) Anal Chem (1991) 63:1789-1794.
386 Semduramicin ist ein Antibioticum, welches zur Behandlung bakterieller Erkrankungen bei Gefl/igel verwendet wird. Zur Analyse dieses und weiterer Polyether-Ionophore wird eine HPLC-MSKombination eingesetzt. Die Substanzen trennt man auf einer RP 18-Microbore-S/iule (1 x 250 mm) mit 40 gl/min Acetonitril/Wasser (8 + 2). Zur Ionisierung wird ein pneumatisch unterstiitztes Elektrospray-Verfahren eingesetzt. Die Nachweisgrenze fiir Semduramicin in Gefliigelleber liegt bei 30 gg/kg. V. B6hm (Miinster) Lincomycin-Bestimmung in Milch und Gewebe per Fliissigchromatographie an einer Umkehrphase. W.A. Moats. (Determination of lincomycin in milk and tissues by reversed-phase liquid chromatography) (Beltsville, Maryland, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1991) 39:1812-1816.
Lincomycin, ein Antibioticum mit Breitbandwirkung, kann mit der beschriebenen HPLC-Methode bei einer mittleren Wiederfindungsrate zwischen 89 und 99% sowohl in Muskelgewebe und Milch (Bestimmungsgrenze 20 gg/kg) als auch in Leber und Niere (Bestimmungsgrenze 50 ~tg/kg) analysiert werden. Der Vorteil gegenfiber der bislang tiblichen mikrobiologischen Untersuchung liegt neben einer h6heren Empfindlichkeit vor allem in der hohen Selekfivitfit dieser Methode. Nach Extraktion und Entfernung der Matrixproteine wird der jeweilige Rohextrakt an einer C18-S/iule des automatischen HPLC-Reinigungs-Systems aufbereitet. Eine schmale Lincomycin-haltige Fraktion wird gesammelt und an einer RPS/iule rechromatographiert (UV-Detektion). A. R. Oeser (Wuppertal)
Farbstoffe, Bleichmittel Bestimmung synthetiseher Lebensmittelfarbstoffe mittels eines ungewiihnlichen Trennsystems. P. Ashkenazi, Ch. Yarnitzky, M. Cais. (Determination of synthetic food colours by means of a novel sample preparation system) (Haifa, Israel Dept. of Chemistry, Technion-Israel Institute of Technology) Anal Chim Acta (1991) 248:289-299.
In der vorliegenden Arbeit wird eine ungew6hnliche Methode vorgestellt, die fiir die Extraktion, Konzentrierung, Abtrennung und Bestimmung yon Farbstoffen in Lebensmitteln entwickelt wurde. Bei dem beschriebenen Verfahren handelt es sieh um eine Festphasen-Extraktion mittels RP 18 (MERCK) Sorptionsmittel in einer speziellen Anordnung. Die quantitative Bestimmung erfolgt mittels Flfissig-Chromatographie spektralphotometrisch oder voltametrisch. G. Lehmann (Saarbriicken) Bestimmung der Summe nicht sulfonierter aromatischer Amine in Tartrazin, Sunset Yellow FCF und Allura Red durch Reduktion und Derivatisierung mittels Hochleistungs-Fliissig-Chromatographie. F.E. Lancaster, J.F. Lawrence. (Determination of total non-sulphonated aromatic amines in tartrazine, sunset yellow FCF and allura red by reduction and derivatization followed by high-performance liquid chromatography) (Ottawa, Ontario, Canada, Food
Research Division, Bureau of Chemical Safety, Food Directorate, Health Protection Branch) Food Additives and Contaminants (1991) 8:249-264. Freie und gebundene nicht-sulfonierte Amine (NSAA) wurden in den Lebensmittelfarbstoffen Tartrazin (E 102), Gelborange S (Sunset Yellow FCF, E 110) und Allura Red (E 129) bestimmt. Nach Reduktion der gebnndenen Amine, Extraktion mit Chloroform, Uberf/ihrung in w/igrige S~iurel6sung, Diazotierung mit Natriumnitrit und Kupplung mit 2-Naphthol-3,6-disulfons/iure, Dinatriumsalz, wurden mittels Ionenpaar-Fliissigchromatographie die Derivate bei 512 nm bestimmt. In 24 handelsiiblichen Farbstoffproben kanadischer Herkunft wurden bis zu 520 p,g/g NSAA gefunden, weniger als 7% der Farbstoffe enthielten freie Amine. G. Lehmann (Saarbrficken)
Emulgatoren und Dickungsmittel Hydrokolloide und die Suehe naeh dem ,,~iigen Gral". M. Glicksman. (Hydrocolloids and the search for the "Oily Grail") Food Technol (1991) 45:94-103. In dem Zeitalter der ,,Light-Produkte" ist es das hohe Ziel, nahezu in jedem kohlenhydrat- oder fetthaltigen Lebensmittel eben diese Stoffe zu reduzieren oder vollst/indig durch andere nichtcalorische Stoffe zu ersetzen. Der Autor versucht Licht und Ordnung in die Vielzahl von Stoffen zu bringen, die als Fettersatzstoffe bereits eingesetzt werden oder von ihren Eigenschaften her dazu geeignet w/iren. Die einzelnen Substanzen werden klassifiziert in 1. synthetische Fettsubstituenten (z. B. Saccharosepolyester; zur Zeit kein synthetischer Stoff in Sicht, der die Hiirde der gesetzlichen Zulassung fiberwinden k6nnte), 2. Emulgatoren (meist auf Fettbasis, nachteilig der gleiche calorische Wert vile Fett und die racist gesetzlich festgelegte H6chstmenge), 3. Hydrocolloide (langkettige Polymere mit Kohlenhydratstruktur, gute Ersatzstoffe), 4. St/irkederivate (St~irkeabbauprodukte mit sehr kleinem Dextrose-Equivalent, sehr gute Ersatzeigenschaften), 5. Hemicellnlose (pflanzl. Polysaccharide), 6. ]?-Glucane (eigentlich Untergruppe der Hemieellulose, Hauptlieferant Gerste und Haler), 7. Substanzen wie Sorbit, hydrierte St/irke, Polydextrose als Fiillk6rper), 8. Mikropartikel < 3 gm (z. B. mikrokristalline Cellulose). Erg/inzt wird diese Darstellung durch die Aufz/ihlung handelsiiblicher Pr/iparate. Der Artikel verdeutlicht die Komplexizitfit der Lebensmittelsysteme wie Emulsionen, Sch/iume, Gele etc. und die damit verbnndene Schwierigkeit, die geeigneten Ersatzstoffe zu w/ihlen, damit ein aus sowohl technologischer als auch sensorischer Sicht zufriedenstellendes Ersatzprodukt resultiert. Die Einsatzm6glichkeiten und bekannten Resultate der oben genannten Fettersatzstoffe wird an drei Lebensmitteln (Salatdressing, gefrorene Desserts und feinen Backwaren) anhand yon tabellarisch dargestellten Rezepten durchgespielt. In den drei Beispielen kommt deutlich zum Ausdruck, dab zum einen die Aufgabe darin besteht, unter der Vielzahl von Fettersatzstoffen die geeignete Auswahl zu treffen und sie dann mengenmggig so zu kombinieren, dab sic die gleichen textur-, strukturgebenden oder sonstigen systemstabiliserenden Eigenschaften aufweisen wie die ursprfingliche ()lphase in dem origin/iren Lebensmittel. Zum anderen mfissen die sensorischen Eigenschaften wie Schmelzverhalten, Aroma, Geschmeidigkeit etc. zufriedenstellend gel6st sein. Oft zwei miteinander nur sehr schwer in Einklang zu bringende Forderungen. Der Autor kommt daher zu dem SchluB, dab es ftir den idealen Einsatz der Fettersatzstoffe keine Universall6sung gibt, sondernjeder Lebensmitteltyp gesondert betrachtet werden mug. Th. T/iubert (Hannover) Bestimmung der Stabilitiit von Lebensmittel-Emulsionen. Tell 1: Der Einflu6 yon Art und Menge des Proteins auf die Aufrahlnungs-Stabilitiit, bestimmt durch analytisehe Ultrazentrifugierung. A. Seifert, K. Strenge, M. Schultz, H. Schmandke. (Determination of stability of food emulsions. Part 1. The influence of the type and concentration of protein on creaming stability determined by analytical uttracentrifugation) (Potsdam-Rehbriicke, Central Institute of Nutrition) Nahrung (1991) 35:989-998. Lebensmittel-Emulsionen mfissen sich gegen das Vereinigen der dispersen Phase (Coaleszens) sowie gegen das Aufrahmen der mit Protein stabilisierten ()lphase nach unterschiedlich langer Lagerung (Rahmsedimentation) als stabil erweisen. Es wird ein Verfahren beschrieben, das auf einer Zentrifugation der Emulsion bis zu den Schichth6hen-Endwerten der Rahm- bzw. kontinuierlichen Phase beruht. Zur Charakterisierung der Emulsions-Stabilit/it wird der Quotient aus Rahm- bzw. kontinnierlicher Phase und Fiillh/She der Emulsion in der Mel3zelle herangezogen. Arbeitsweise: Emulsionen durch Ultraschall aus wfiBrigen L6sungen von acetylierten bzw. nichtacetyliertem Ackerbohnen-Proteinisolat (0,1%-4,0%) und Sonnenblumen61 (30%) herstellen und in einer Ultrazentrifuge bei Umdrehungsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 50000U/rain rotieren, Schichth6hen-Endwerte der Komponenten messen. Die Methode ist auf solche Emulsionen anwendbar, die bei stufenweise erh6hten Zentrifugalkr~ften unterschiedliche Schichth6hen-End-
387 werte liefern. Steigende Werte des Rahm-Quotienten zeigen eine h6here Stabilitat der Emulsion gegen das Aufrahmen an, also eine h6here Bindungsfahigkeit far die kontinuierliche Phase. Mit zunehmender Proteinkonzentrationwird die Stabilitat deutlich verbessert. Das Bindtmgsverm6gen ffir die kontinuierliche Phase ist bei Emulsionen mit acetyliertem Ackerbohnen-Proteinisolatdeutlich ausgepragter als mit nichtacetyliertem; dieser Effekt verstarkt sich mit steigender Proteinkonzentration. E. Mergenthaler (Germering) Gelbildung von Calciumalginat. Einflufl yon Reisst~irke oder Reismehl auf die Gelbildungskinetik und die Gelstruktur. J. Chrastil. (Gelation of calcium alginate. Influence of rice starch or rice flour on the gelation kinetics and on the final gel structure) (New Orleans,
Louisiana, Southern Regional Research Center, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1991) 39:874-876, Der Autor untersuchte die Gelbildung von Calciumalginat bei Zugabe yon Reisstgrke oder -mehl. Aus Gelbildungs-Zeit-Diagrammen wurden verschiedene physikalische Parameter ermittelt, wie z. B. Geschwindigkeitskonstanten,Diffusionskoeffizienten und Aktivierungsenergien. Die Aktivierungsenergie der Gelbildung yon Calciumalginat betragt 4 777 cal/mol. Bei Zugabe yon Reisstarke oder -mehl nimmt sie auf 9 623 cal/mol zu, wahrend die Geschwindigkeit der Gelbildung abnimmt. Die Zugabe von Reisstarke oder -mehl zu Calciumalginat fiihrt zu stabileren Gelen mit abnehmender Elastizitat. Einige dieser strukturellen Eigenschaften der Gele, z. B. die Stabilit[it, k6nnen mittels der Kinetikkonstantender Gelbildung erklart werden. Weil diese Veranderungen proportional zu der Menge zugegebener Reisstarke oder -mehl zum Alginat sind, ist es m6glich, die Viscositat und Elastizit/it der Calciumalginatgele auf diese Art zu regulieren. B. Schuster (Freiburg) Gummi arabicum (Acacia senegal): Eindeutige Identifizierung durch ~3C-NMR-Spektroskopie in Verbindtmg zur JECFA Spezifikation und Anwendung der 13C-NMR-Spektren fiir die fJberwachung. D. M. W. Anderson, J. R. A. Millar, W. Weiping. [Gum arabic (Acacia senegal): unambiguousidentificationby 13C.NM R spectroscopy as an adjunct to the revised JECFA specification, and the application of 13C-NMR spectra for regulatory/legislative purposes] (Edinburgh, UK, The University, Chemistry Department) Food Additives and Contaminants (1991) 8:405-421. Gummi arabicum (GA) ist von dem Expertencommitee far Lebensmittelzusatzstoffe der FAO/WHO (JECFA) als unbedenklich (,ADI not specified") eingestuft worden. Einige Handelsprodukte yon GA enthalten Cornbreturn-Gummi, das Exsudat des Cornbreturn-Baumes (Cornbreturn nigricans). Dieser enthalt cytotoxische und andere pharmakologisch wirksame Substanzen. Das JECFA hat eine Spezifikation fiir GA ver6ffentlicht, die u. a. Schwankungsbreiten f/ir die spezifische optische Drehung sowie den Stickstoff-, Wasser- und Ascheanteil vorschreibt. Anhand dieser Parameter konnte ein Zusatz von Cornbreturn-Gummi nicht eindeutig nachgewiesen werden. Handelsproben yon nativem und verarbeitetem GA und mehrere Referenzproben wurden mit Hilfe der 13C-NMRSpektroskopie untersueht. Dabei wurde festgestellt , dab mehrere spriihgetrocknete, verarbeitete Produkte, die als GA deklariert waren, Cornbretum- oder Thala-Gummi enthielten. Fiir eine bessere Kontrolle wurde vorgeschlagen, die t3C-NMR-Daten in die JECFA-Spezifikation zu iibernehmen. G. Camps (Mfinster) Eine Sandwich-Methode zur Bestimmung yon x-Carrageenan. S. Arakawa, H. Ishihara, O. Nishio, S. Isomura. (A sandwich enzymelinked immunosorbent assay for ~-carrageenan determination)
(Nagoya, Japan, Department of Hygienic Chemistry, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Nagoya City Univ.) J Sci Food Agric (1991) 57:135-140. Antiseren mit hohem Titer gegen x-Carrageenan wurden dutch Immunisierungyon Kaninchen und Meerschweinchen mit x-Carrageenan hergestellt. Diese Antiseren, mit Kaninchenserum als Antik6rper-Binder und Meerschweinchenserum als Antik6rper-Nachweis wurden far die Bestimmung von ~-Carrageenan im Bereich von
10-256 ~tg/mlnach dem ELISA-Verfahren verwendet. Das Verfahren erlaubte den Nachweis in Lebensmitteln wie Gelee oder Puddings und hatte eine hohe Empfindlichkeit. Es erforderte eine geringe Ausstattung, die Probevorbereitung war einfach. W. Feldheim (Kiel) Das Exsudat von Combretum nigricans, die Hauptquelle des WestAfrikanischen Combretum-Gummis. D.M.W. Anderson, J.R.A. Millar, W. Weiping. (The gum exudate from Cornbreturn nigricans gum, the major source of West African "gum cornbreturn") (Edinburgh, UK, The University, Chemistry Dept.) Food Additives and Contaminants (1991) 8:432-436.
Cornbreturn-Gummi ist als Lebensmittelzusatzstoffnicht zugelassen, wurde abet als Verfalschung in Handelsproben yon Gummi arabicum gefunden. Cornbreturn-Gummi ist billiger als Gummi arabicum, hat aber ein schlechteres Emulgierverrn6gen und enthfilt bittere, stark gefarbte Substanzen. Der Combreturn-Baum liefert cytotoxische und andere pharmakologisch wirksame Verbindungen. Die Exsudate yon sechs Baumen und zwei Referenzproben wurden untersucht. Man bestimmte die Aminosaureverteilung,das Zuckerbausteinemuster nach saurer Hydrolyse und nahm die 13C.Fourier_ transformations-NMR-Spektren auf. Die NMR-Spektren zeigten, dab alle Proben die gleiche Stuktur batten. Die Verteilung der Zukkerbausteine streute dagegen starker, im Mittel fand man 54% Arabinose, 28% Galaktose, 7% Rhamnose, 2% Glucuronsaure sowie 8% Galakturonsaure, die in Gummi arabicum nicht enthalten ist. Das NMR-Spektrum einer partiell hydrolysierten Probe zeigte, dab Rhamnose und Uronsauren in der Hauptkette eingebaut sind und nicht wie bei Gummi arabicum terminal in Seitenketten vorliegen. Dadurch konnten die schlechteren Eigenschaften erklart werden. G. Camps (Miinster) Kinetik der Destabilisierung von Proteinsch~iumen:Entwicklung einer Methode mit Rinderserumalbumin. M.-A. Yu, S. Damodaran. (Kinetics of protein foam destabilization: evaluation of a method using bovine serum albumin) (Madison, Wisconsin, Department of Food Science, University of Wisconsin-Madison) J Agric Food Chem (1991) 39:1555-1562. Eine Methode zur Untersuchung der Kinetik des Zerfalls von Proteinschaumen wurde entwickelt. Dazu mal3 man differentielle Druckanderungen in einem geschlossenen, temperierbaren System mit Schaum. Mit Hilfe der Methodik konnte die innere Oberfl/iche eines Schaumes im Verlauf des Zerfalls abgesch/itzt werden. Am Modell des Rinderserumalbumins wurde die Schaumstabilitat bei verschiedenen Temperaturen, pH-Werten und nach Spaltung der Disulfidbriicken mit Dithiothreitol gemessen. Der Zerfall des Schaumes erfolgte nach einer Kinetik erster Ordnung in zwei Phasen. Die erste wurde bestimmt dutch die Drainage der Fliissigkeit, die zweite dutch die Gasdiffusion zwischen den Blasen. G. Camps (Miinster)
Schddlingsbekdmpfungsmittel Anwendung von Zentrifugal-Vakuum-Konzentratoren in der Riickstandsanalytik. R. Malisch, R. Lippold, M. Metschies, W. A. Moats. (Application of centrifugal vacuum concentrators in residue analysis) (Freiburg, Chernische Landesuntersuchungsanstalt) Fresenius J Anal Chem (1991) 341:449-456. Neben Rotationsverdampfem und Gefriertrockungsanlagen bieten Zentrifugal-Vakuum-Konzentratoreneine weitere M6glichkeit der Konzentrierung und Entfernung yon L6sungsmitteln. Ihre Einsatzm6glichkeitenin der Rfiekstandsanalytik werden diskutiert. Verschiedene Typen von Zentrifugal-Vakuum-Konzentratoren werden vorgestellt. Die Energiezufuhr erfolgt in der Regel entweder durch Konvektion oder durch Strahlung, wobei die letzte Technik eine Reihe von Vorteilen bietet. In manchen Fallen ist eine Temperaturkontrolle der Probengeffil3e m6glich, um 13berhitzungseffekte auszuschalten. Die Methode eignet sich sehr gut far Sulfonamide und andere Arzneimittelwirkstoffe, lichtempfindliche Substanzen
388 (z. B. Nitrofurane) oder hydrolyseempfindliche Stoffe (Penicilline). Wiederfindungsversuche mat einer Reihe von Sulfonamiden, Nitrofuranen, Nicarbazin und Pyrazon unter verschiedenen Bedingungen (mit und ohne Ethylenglykolzusatz, Edelstahl- oder Braunglasgeffi13e, verschiedene Konzentrationen) werden beschrieben, ebenso ein Vergleich mat Rotationsverdampfer und Gefriertrocknung. Sinnvoll erscheint der Einsatz bei der PCB-, HCH- und HCB-Bestimmung zur Konzentrierung der Gelchromatographie-Eluate. Durch die gleichzeitige Bearbeitung mehrerer Proben in einem Arbeitsgang ist gegenfiber dem Rotationsverdamper eine deutliche Zeitersparnis gegeben. A. Finger (Braunschweig) 19F-Kernresonanz zur Spurenanalyse fluorhaltiger Pflanzenschutzmittel in Lebensmitteln. R.D. Mortimer, B.A. Dawson. (Using 19F
NMR for trace analysis of fluorinated pesticides in food products)
(Ottawa, Ontario, Canada, Food Research Division, Bureau of Chemical Safety, Food Directorate) J Agric Food Chem (1991) 39:1781-1785. Mehrere Wirkstoffe yon Pflanzenschutzmitteln enthalten Fluor- oder Trifluormethylsubstituenten. Sie k6nnen in modernen Ger~iten durch Aufnahme der 19F-NMR-Spektren bei 376,5 MHz in L6sung sehr empfindlich ermAttelt werden. Bei direkter Analyse von Pflanzen61en oder Wein werden noch weniger als 1 mg/kg erfagt. Extrakte aus Pflanzenmaterial (z. B. Erbsen, M6hren, Soja) ben6tigen nut eine geringe Vorreinigung vor der Messung in Deuterochloroform, die noch wenige gg/kg der entsprechenden Rfickstfinde nachweisen kann. H.-P. Thier (Miinster) Vergleichende Untersuchung fiber die Verwendbarkeit von Dapsone als Sprfihreagens - Zur Detektion von Carbamat-Insectieiden. B.D.
Mali, M. V. Garad, S.V. Padalikar. (Comparative study ofdapsone as a spray reagent for the detection of carbamate insecticides)
(Aurangabad-43102, lndia, Regional Forensic Science Laboratory, State of Maharashtra) J of Planar Chromatogr - Modern TLC (1991) 4:266-267. Durch alkalische Hydrolyse entstehen aus Carbamaten die entsprechenden Phenole, die mat diazotierten Arylaminen Farbstoffe bilden, die fiber mehrere Tage hinweg stabil bleiben. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Anwendbarkeit von Dapson (Bis(4-aminophenyl)sulfon) als Sprfihreagens auf Dfinnschichtplatten. E. Scherbaum (Stuttgart) Analyse von Organochlorpestieid-Rfickstiinden unter Einsatz yon simultaner Injektion an zwei Capillars~ialen mit Elektroneneinfang- und elektrolytischem Leitffihigkeitsdetektor. M. L. Hopper. (Analysis of
organochlorine pesticide residues using simultaneous injection of two capillary columns with electron capture and electrolytic conductivity detectors) (Kansas City, MO, Food and Drug Administration, Total Diet Research Center) J Assoe Off Anal Chem (1991) 74:974-981. Es wird ein System beschrieben, bei dem es dutch simultane Injektion auf zwei unterschiedliche Capillarsgulen (DB-1701 und DB5) mfglich ist, 31 Organochlorpesticide zu analysieren. Die Detektion erfolgt mit ECD (DB-1701) bzw. ELCD (DB-5). Aufarbeitung der Proben wird nach Vorschriften durchgef/ihrt, die vonder US Food and Drug Administration herausgegeben wurden. Der Analysenablauf kann isotherm oder fiber ein Temperaturprogramm erfolgen. In beiden F/illen wird die Reproduzierbarkeit als gut bezeichnet. F/ir chlorierte Pesticide werden Gehalte von 0,05 ng fiir ?-BHC - 1,5 ng ffir Decamethrin nachgewiesen. Als vorteilhaft wird angesehen, dab durch eine Einspritzung ohne erh6hte Analysenkosten und Verl/ingerung der Analysendauer eine grol3e Anzahl von Organochlorpesticiden nachgewiesen werden kann. A. Rohrdanz (Liineburg) []berkritische Fliissigehromatographie von Pesticiden mit gepaekter Capiilare unter Verwendung Phosphor-selektiver Detektion. J. G. J.
Mol, B.N. Zegers, H. Lingeman, U.A. Th. Brinkman. (Packedcapillary supercritical fluid chromatography of pesticides using phosphorus-selective detection) (Amsterdam, The Netherlands, De-
partment of Analytical Chemistry, Free Univ.) Chromatographia (1991) 32:203-210. P-haltige Pesticide (als Modellsubstanzen hier: Phoxim, Dimethoat, Malathion, Ethion, Azinphos-Methyl) wurden mit iiberkritischer Flfissigchromatographiemat gepackter Capillare und einem Pselektiven Detektor in Zwiebeln und Tomatenextrakt bestimmt. Als mobile Phase wurde mAt Methanol oder 2-Propanol modifiziertes fiberkritisches CO2 eingesetzt (Vorbereitung wird ausffihrlich beschrieben). Optimale Bedingungen ffir die Detektion werden diskutiert. Unter den hier erarbeiteten Bedingungen wird es ffir m6glich gehalten, dab in 8 min eine ganze Reihe phosphorhaltiger Verbindungen getrennt werden k6nnen (Trenns/iule: 130 • 0,32 mm i.D. mit 5 I.tmLichrosorb RP 18 gepackt). Die Proben werden nach dem Zerkleinern mAt Ethylacetat versetzt und, nach Filtrieren, die organische Phase getrocknet und in Aceton aufgenommen. Diesen Acetonextrakten wird eine Standardl6sung zugesetzt, bevor 60 nl f/Jr die Bestimmung eingespritzt werden. Die niedrigsten Nachweisgrenzen werden mat 1,5% MeOH oder 3,5% 2-Propanol modifiziertern CO2 erzielt: 55-128 fg P/s (S/N = 3). A. Rohrdanz (Lfineburg) Durehfiihrungscharakteristika von Analysenmethoden fiir administrative Zwecke. Teil H: Pcstieid-Priiparate. W. Horwitz, R. Albert.
(Performance characteristics of methods of analysis used for regulatory purposes. Part II. Pesticide formulations) (Washington, Food
and Drug Administration, Centerfor Food Safety and Applied Nutrition) J Assoc OffAnal Chem (1991) 74:718-744. Die im Zeitraum von 1915-1990 im J Assoc Off Anal Chem publizierten Ringversuche mit Methoden zur Untersuchung von Pesticid-Pr~iparaten werden auf der einheitlichen Basis eines IUPACProtokolls (1987) nochmals statistisch ausgewertet. Ffir 953 ausgewfihlte Studien sind Analyt, Matrix, Methode, Konzentration (c), Vergleichbarkeit (Variationskoeffizient zwischen verschiedenen Laboratorien) (RSDR), Literaturhinweis sowie der Horrat-Index angegeben. Der Horrat-Index ist der Quotient aus der praktisch ermAttelten Vergleichbarkeit und der theoretisch zu erwartenden Vergleichbarkeit, berechnet nach der Horwitz-Gleichung: RSDR (%) = 2 exp (1-0,5 log c). Ein Horrat-Index von unter 2,0 wird als akzeptabel betrachtet. Ca. 93 % der aufgenommenen Methoden (v. a. gravimetrisch, volurnetrisch, gas- und fliissigchromatographisch) liegen in diesem Bereich, 66% weisen sogar einen Horrat-Index von unter 1,0 auf. Gravimetrische, titrimetrische und gaschromatographische Methoden weisen die besten Vergleichbarkeiten a u f - nahezn alle Methoden haben Horrat-Indizes von unter 2,0. Dieses Ergebnis deckt sich auch mit vorab durchgeffihrten Untersuchungen ffir Arzneimittelpr~iparate mit fihnlichen Konzentrationsbereichen. Bei UV-, VIS- und IR-Spektralphotometrie sowie Flfissigchromatographie liegen nur 80% der Horrat-Indizes unter 2,0. Insgesamt hfingt die Prgzision einer Bestimmung von Pesticiden in Pesticid-Prfiparaten in erster Linie vonder Konzentration ab, Analyt, Matrix und Methode spielen eine untergeordnete Rolle. A. Finger (Braunschweig) Bestimmung von Organophosphat- und Carbamat-Pesticiden unter Verwendung einer Cobalt-Phthalocyanin-modifizierten Kohlenstoffpasten-Elektrode und einer Membran aus Cholinesterase. P. Sklfidal.
(Determination of organophosphate and carbamate pesticides using a cobalt phthalocyanine-modified carbon paste electrode and a cholinesterase enzyme membrane) (Brno, CSFR, Masaryk University Department of Biochemistry) Anal Chim Acta (1991) 252:11-15. Organophosphat- und Carbamat-Pesticide werden in der Landwirtschaft verbreitet verwendet, und fihnliche Verbindungen wurden als potentielle Nervengifte ffir militfirische Zwecke produziert. Empfindliche, schnelle und zuverlassige Nachweismethoden und die quantitative Bestimmung der toxischen Substanzen sind wichtig ffir den Schutz der Umwelt. Normalerweise basiert die Bestimmung dieser Substanzen auf ihrer nicht-competitiven Hemmung der Cholinesteraseaktivitfit. In der vorliegenden Arbeit wurde fiir die Bestimmung yon Organophosphat- und Carbamat-Pestieiden ein amperometrischer Biosensor entwickelt. Der Biosensor besteht aus einer
389 mit Cobalt-Phthalocyanin impr/ignierten, modifizierten Kohlenstoffpasten-Elektrode (3 Teile Graphit, 1 Teil Paraffin61), die mit einer Cholinesterase-Membran versehen ist. Die Elektrode oxidierte bei + 400 mV (Ag/AgC1/3 mol/L KC1) Thiocholin, das hydrolytisch aus Butyrylthiocholin durch Glutaraldehyd in der kreuzweise gebundenen Cholinesteraseschicht gewonnen wurde. Die Aktivit/it der Cholinesterase ist konkurrenzlos gehemmt in Gegenwart yon Pesticiden. Eine lineare Beziehung besteht zwischen der relativen Abnahme des konstant gehaltenen Stromes nach Zugabe einer Probe und der Konzentration des Inhibitors. Diese Methode erlaubt die wiederholte Verwendung der Cholinesterase-Membran (bis zu 20 real). Die Nachweisgrenze liegt bei 0,3 bzw. 80 mg/L ffir die Pesticide Hostaquick und Seedox. Es wird die Bestimmung von 11 Pesticiden beschrieben. E. Winde (Mainz) Technik fiir die Abtrennung von Organochlorpesticiden aus Fetten mittels iiberkritischer Fliissig-Chromatographie. J.E. France, J.W. King, J. M. Snyder. (Supercritical fluid-based cleanup technique for the separation of organochlorine pesticides from fats) (Peoria, Illio-
nois, Food Physical Chemistry Research, National Center for Agricultural Utilization Research, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1991) 39:1871-1874. Eine Technik zur Isolierung von Organochlorpesticiden aus Fett-Matrices mittels SFC wurde beschrieben. Als Matrices wurden Hfihnerfett (jeweils im unteren mg/kg-Bereich dotiert mit Heptar Dieldrin und Endrin) und Schweineschmalz (dotiert mit Lindan, Heptachlor, Heptachlorepoxid, Dieldrin, Endrin und o,p'-DDT) eingesetzt. Die Isolierung der Organochlorpesticide erfolgte an Aluminiumoxid- oder Kieselgelphasen, als mobile Phase wurden COz oder CO2/Methanol (2 tool% Methanol) eingesetzt. Die gesammelte Pesticid-Fraktion wurde mittels GC/ECD mit gepackten S/iulen untersucht. Die Wiederfindungsraten lagen bei 93111%, die Variationskoeffizienten unter 8,5%. Mit einer za Vergleichszwecken durchgeffihrten konventionellen Probenvorbereitung (S/iulenchromatographie an Aluminiumoxid, Elution mit Hexan oder Petrolether) wurden vergleichbare Resultate erreicht. Als tolerierbarer Rest-Lipid-Gehalt in der Analysenl6sung wurden 3 mg/ml angesehen, mit der beschriebenen Aufarbeitung wurde dieser Wert unterschritten. Verschiedene CO2-Qualit/iten wurden auf die Eignung ffir die Methode mittels GC/ECD iiberpriift. Eine SFE/ SFC-Qualit/it und eine Lebensmittel-Qualit/it waren wenig kontaminiert, eine andere SFC-Qualit/it wies allerdings stfirkere Kontaminationen auf. V6llig ungeeignet war eine Schweil3qualit/it. Ein Zusatz von Methanol zur mobilen Phase wirkte sich positiv auf die Wiederfindungsratenyon Endrin und Dieldrin aus, die der iibrigen Substanzen wurden nicht beeinfluBt. A. Finger (Braunschweig) Erprobung einer Direkt-Ausschlugchromatographic-GC-Methode zur Analyse von Pesticid-Riickstiinden in Lebensmitteln. K. Grob, I. K/ilin. (Attempt for an on-line size exclusion chromatography-gas chromatography method for analyzing pesticide residues in foods) (Ziirich, Switzerland, Kantonales Labor) J Agric Food Chem (1991) 39:1950-1953.
Es wird eine Methode vorgestellt, die es erlaubt, einen Gaschromatographen gekoppelt mit einem Gelchromatographen zu betreiben. So kann die Proben-Reinigung in die gaschromatographische Analyse integriert und eine weitergehende Automatisierung der Rfickstandsanalytik erreicht werden. Die Vorreinigung wird mit Hilfe einer 25 cmx 3 mm i.D. Gels/iule, geffillt mit PSS SDV (Teilchengr6Be 5 gin; Porengr6Be 10 nm; Eluens: Cyclohexan/Ethylacetat (1 +1); FluB 80 tA/min; Injektionsvolumen: 15 ~,1)erreicht. Die Elution der Triglyceride wird mittels eines UV-Detektors kontrolliert. 3 rain nach dem Maximum des Triglyceridpeaks wird der Eluentstrom mittels eines Dreiwege-Ventils in den Gaschromatographen umgeleitet. Nach weiteren 5 rain (= 400 gl) wird das Ventil wieder in die alte Poskion gebracht. Der Gaschromatograph ist ausgeriistet mit einer unbelegten des aktivierten Capillarsgule, gefolgt von einer S~iulezur Konzentrierung (3 m x 0;32 mm i. D.) und der eigentlichen Trenns/iule (18 m x 0,32 mm i. D.), beide belegt mit PS255 (Schichtdicke 0,15 gm). Vor der Trenns/iule befindet sich der
AuslaB ffir das verdampfte L6sungsmittel. Vorzfige und Grenzen der Methode werden ausfiihrlich diskutiert. Als Nachweisgrenze ffir chlorierte Pesticide werden 10-50 gg/kg angegeben. K. Meylahn (Oldenburg) Freisetzung und Charakterisierung von an tierisehes Gewebe gebundenen Benomyl- und Carbendazim-Metaboliten durch Desulfurierung und Dehydrierung mit Raney-Nickel. K . D . Monson. (Release and characterization of bound benomyl and carbendazim metabolites in animal tissues via raney nickel desulfurization and acid dehydration) (Wilmington, Delaware, Experimental Station, Du Pont Agricultural Products) J Agric Food Chem (1991) 39:1808-1811. Die bisherigen Methoden zur Extraktion gebundener Pesticide durch Extraktion in der W/irme am RfickfluB oder enzymatische Hydrolyse ffihren zu Matrixveriinderungen, die eine quantitative Bestimmung erschweren bis unm6glich machen. Da viele Pesticide an Glutathion gebunden und fiber den Mercaptursfiure-Weg metabolisiert werden, wurde ffir Benomyl und Carbendazim eine selektive Freisetzung entwickelt. Dabei wird mit Raney-Nickel die kovalente Sulfidbindungreduktiv gespalten. Die experimentellen Reduktionsbedingungenffir Lebergewebe sowie die Extraktion werden beschrieben. Der Wirkstoffnachweis erfolgte nach DC- oder HPLCAuftrennung und Nachweis der radioaktiv markierten Wirkstoffe. Verschiedene Versuchstieren wurden markierte Wirkstoffe verffittert und anschlieBend gebundene und extrahierbare Anteile von Benomyl und Carbendazim in Lebergewebe bestimmt. Die gebundenen Anteile lagen zwischen l l und 36%. In den Extrakten wurde weiterhin (5-Hydroxi-1 H-benzimidazol-2-yl) carbamat als Hauptabbauprodukt von Benomyl festgestellt. H. Otteneder (Trier) Insecticide Aktivit~it verschiedener 3-Acyl- und anderer VeracevinDerivate iihnlich den Veratrum-Alkaloiden Veratridin und Cevadin. [. Ujv~ry, B.K. Eya, R.L. Grendell, R.F. Toia, J.E. Casida. (Insecticidal activity of various 3-acyl and other derivatives of veracevine relative to the Veratrum alkaloids veratridine and cevadine) (Berke-
ley, California, Pesticide Chemistry and Toxicology Laboratory, Department of Entomological Sciences, Univ. of California) J Agric Food Chem (1991) 39:1875-1881. 65 3-Acyl-Derivate yon Veracevin, darunter 44 aromatische und 21 aliphatische Ester oder/ihnliche Defivate werden isoliert oder synthetisiert. Ihre Struktur wird mittels NMR-, IR-Spektroskopie, z. T. auch mit CI-MS oder FAB-MS abgesichert. Ihre insecticide Aktivit/it wird an Stubenfliege (Musca domestiea) und Wolfsmilchwanze (Oncopeltusfaciatus) ermittelt. Nahezu optimales insecticides Potential weisen die natfirlich vorkommenden Substanzen Veratridin [3-(3-,4-Dimethoxybenzoyl)veracevin] und Cevadin [3[(Z)-2-Methylbut-2-enoyl]veracevin] auf. Piperonylbutoxid wirkt als Synergist, was darauf hinweist, dab die oxidative Detoxifikation die Toxizit/it all dieser Verbindungen gegeniiber Stnbenfliegen begrenzt. 5 andere untersuchte Veratridin- und Cevadin-Derivate sind inaktiv, das verwandte Protoveratrin A weist ein hohes insecticides Potential auf. Der wirksamste der synthetischen aliphatischen Ester, 3-Pivaloylveracevin, ist etwa gleich wirksam wie Cevadin. Bei den aromatischen Estem wirken die 2,5- und 3,5-Derivate st/irker als Veratridin; auch das 3,5-Methoxyderivat verffigt fiber ein gfinstigeres Verh/iltnis der Insecten- zu M/iusetoxizit/it als Veratridin. A. Finger (Braunschweig) Besfimmung des Insektenwachstumsregulators Methopren in Weizenkiirnern und Mahffraktionen mittels eines Enzym-Immunoassays. A.S. Hill, J. V. Mei, C.-M. Yin, B. S. Ferguson, J.H. Skerritt. (Determination of the insect growth regulator methoprene in wheat grain and milling fractions using and enzyme immunoassay) (North
Ryde, NSW Australia, CSIRO Wheat Research Unit, Division of Plant Industry) J Agric Food Chem (1991) 39:1882-1886. Der Insekten-Wachtsumsregulator Methopren ist bereits umfassend auf seine Eignung als Sch/idlingsbek/impfungsmittel ffir K6rner untersucht worden, hat bisher aber keine groge Bedeutung ffir Getreideprodukte. Da~seine Wirkung jedoch auf einem anderen Prinzip basiert als die von Organophosphaten, synthetischen Pyre-
390 throiden und Carbamaten und auBerdem eine sehr geringe Nichtarthropoden-Toxizit/it aufweist, hat Methopren in diesem Bereich ein gewisses Anwendungspotential. Ein verbesserter Enzym-Immunoassay (EIA) ffir Methopren wird vorgestellt und auf die Analyse von Weizenk6rnern und Mahlfraktionen (einschiieglich Mehlen, Vollkornmehl, Kleie und Keimen) angewandt. Als Extraktionsmittel fiir Methopren kann entweder Methanol oder Acetonitril eingesetzt werden, eine Extraktreinigung ist nicht erforderlich. Mit Methanol sind geringere Matrixst6rungen zu beobachten, auBerdem werden h6here Gehalte vom Assay toleriert. F fir Weizenkeime erweist sich Methanol als ungeeignet, hier gibt Acetonitril die besseren Resultate. Der verbesserte Assay hat eine Nachweisgrenze von 250 pg/ml. 50% Inhibierung der Antik6rperbindung tritt auf bei 3 ng/mi entsprechend einer maximalen Empfindlichkeit von 60 lag/ kg bzw. 0,75 mg/kg im Weizen bei Verwendung der Routinemethode. Zwischen dem EIA und HPLC-Methoden wird eine gute Llbereinstimmung gefunden. A. Finger (Braunschweig) Zum biologischen Abbau von Dibenzofuran im Hinblick auf dioxin/ihnliche Verbindungen. D. Frahne, Th. Blum, M. Bruckschlegel,
H.P. K/istle, B. Kuttler. (Reutlingen, Fachhochsehuleffir Technik und Wirtschaft) Fett, Wissenschaft, Technologic (1991) 93:355360. Aus dem Ablauf eines Aktivkohlefestbettreaktors, auf dem zuvor Sickerwasser einer Sondermfilldeponie biologisch behandelt wurde, konnte nach l/ingerer Adaptionsphase ein fiberimpfbares Bakterium isoliert werden, das Dibenzofuran als einzige Kohlenstoffquelle verwerten kann (Verwertungsrate fiber 99,9%). Als erstes Abbauprodukt wurden mittels GC-MS Diphenylether nachgewiesen. Als Sekund/irmetaboliten werden geradzahlige und ungeradzahlige n-Alkane gebildet. Die Autoren vermuten, dab die geringere Persistenz yon chlorierten Dibenzofuran (PCDF) im Vergleich zu den Dioxinen (PCDD) auf solche Abbaureaktionen zurfickzuffihren sein k6nnten. E. Scherbaum (Stuttgart) Einsatz der Membraneinfiihrungs-Massenspektrometrie zmn direkten Messen dcr Reaktion von Monochloramin. T. Kotiaho, A.K. Lister,
M.J. Hayward, R.G. Cooks. (On-line monitoring of chlorarnine reactions by membrane introduction mass spectrometry) (West Lafayette, IN, USA, Dept. Chem., Purdue Univ.) Talanta (1991) 38:195-200; Ref. Fresenius J Anal Chem (1992) 342:643. Verff. berichten fiber den Einsatz der MembraneinffihrungsMassenspektrometrie zum direkten Messen der Reaktion von Monochloramin (NHzC1) mit Chlorwasserstoff. Das Monochloramin gelangt durch ein Membranpl/ittchen einer Eingabesonde in die Anregungszone des Massenspektrometers und wird durch Elektronenstol3 ionisiert und mit Einzelionendetektion (m/z 51, 53, 55) nachgewiesen. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,7 mg/L. Direkt gemessen wird die bei Zugabe von HC1 zu Monochloramin auftretende Bildung von Dichloramin, Trichloramin und molekularem Chlor. W. Czysz N-Arylmethyl-Derivate von Isoproturon als Modelle ffir lichtaktivierbare Herbicide, N. Mohsinaly, R. Mornet. (N-arylmethyl deriva-
tives of isoproturon as models for potential photactivatable herbicides) (Angers, France, Groupe de Recherches de Chimie Organique et Bioorganique, Ensemble Scientifique) J Agric Food Chem (1991) 39:2022-2028. Bei der Unkrautbek/impfung kann man die Herbicide auch in Form solcher Produkte ausbringen, aus denen erst durch Licht die aktiven Wirkstoffe entstehen. Als Beispiel •r ein PhenylharnstoffHerbicid wurden 17 Derivate yon Isoproturon synthetisiert und charakterisiert, von denen Naphthylmethyl- und AminobenzylGruppen den Wirkstoff am besten dutch Photolyse freigaben. Das Konzept der durch Licht aktivierbaren Vorstufen erscheint auch vielversprechend ffir andere Wirkstoffgruppen. H.-P. Thier (Miinster) Konjugation von 2-Chloracetanilid-Herbiciden mit Glutathion: Bedeutung yon Struktur und Glutathion-S-transferase. L. Scarponi, P.
Perucci, L. Martinetti. (Conjugation of 2-chloroacetanilide herbicides with glutathione: role of molecular structures and of glutathione S-transferase enzymes) (Perugia, Italy, Istituto di Chimica Agraria, Universitddi Perguia) J. Agric Food Chem (1991) 39:20102013. Die Konjugation mit Glutathion ist mal3geblich fiir die Vertrfiglichkeit von 2-Chloracetanilid-Heribiciden dutch Kulturpflanzen. Die Geschwindigkeit der nichtenzymatischen Reaktion nahm in der Reihenfolge Propachlor, Pretilachlor, Alachlor, Acetonchlor, Dimethachlor, Metaolachlor, Butachlor ab. Wenn gleichzeitig Extrakte aus den Sprossen von 6 Pflanzen (darunter Mais, Soja, Weizen) zugegeben wurden, die Glutathion-S-transferase (EC 2.5.1.18) enthielten, stieg die Umsatzrate stark, aber auch in unterschiedlichem Ausma3 an. Im Vergteich mit den Herbicid-Strukturen stimmen die kinetischen Parameter nicht immer mit der praktischen Erfahrung fiber die Vertr/iglichkeit fiberein, doch spielen in der Pflanze auch andere kritische Faktoren (z. B. die verfiigbaren Mengen an Thiol und Enzym) eine Rolle. H.-P. Thier(Miinster) Automatisierte Probenvorbereitung unter Verwendung einer gestiitzten Flfissigmembran zur flfissigchromatographischen Bestimmung yon Suffonylharnstoff-Herbiciden. G. Nilv~, R. Stebbins. (Automated
sample preparation using supported liquid membranes for liquid chromatographic determination of sulfonyhirea herbicides) (Lund, Sweden, Analytical Chemistry, Univ. of Lund) Chromatographia (1991) 32:269-277. Niedrige Gehalte yon Sulfonylharnstoff-Herbiciden in w/iBrigen Proben werden mit einer Flfissigmembran in einem kontinuierlichen FlieBsystem angereichert. Die Trennkammer besteht aus 2 PTFE Scheiben, in die Kan/ile eingearbeitet sind, durch die die Probe ein- bzw. austreten kann. Zwischen diesen Scheiben befindet sich der Membrantr/iger (Fluoropore FG). Dieser wird zur Vorbereitung der Membran ffir 15 rain in die als Membran dienende Flfissigkeit getaucht. Die mit H2SOr anges/iuerte Probe wird fiber ein FlieBsystem in die Trennkammer eingebracht und die uicht ionisierten Verbindungen in die orgauische Flfissigkeit der Membran extrahiert. Nach Passieren der Membran wird in eine alkalisehe/neutrale w/iBrige Acceptor-Phase zurfickextrahiert. Dutch Dissoziation in der Acceptor-Phase werden die vorher nicht ionischen Verbindungen unl6slich in der Membran. AnschlieBend wird direkt in ein HPLC Ger/it fiberffihrt. Ftir die HPLC werden eine Vor- und eine Trenns/iule, beide gepackt mit Cls-Material eingesetzt. Detektion erfolgt mittels UV-Messung bei 222 nm ffir Chlorsulfuron und 220 nm ffir Methylsulfuron Methyl. Die einzelnen Schfitte der Methode werden diskutiert und durch graphische Darstellung der Anordnung sowie ausffihrliche theoretische Berechnungen erg/inzt. A. Rohrdanz (Lfineburg) Flfissigchromatographische Bestimmung von Paraquat und Deiquat in Pflanzenmaterial unter Verwendung einer Kiesdgels/iule und wiiflriger mobiler Phase mit Ionenpaarbildung. T. M. Chichila, St. M. Waiters. (Liquid chromatographic determination of paraquat and di-
quat in crops using a silica column with aqueous ionic mobile phase)
(Detroit, MI, Food and Drug Administration, Pesticides and Industrial Chemicals Research Center) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:961-967. Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Rfickstfinden der Herbicide Paraquat und Deiquat in Pflanzenmaterial beschrieben. Die Wiederfindungsraten liegen bei einem Zusatz entsprechend 0,01 mg/kg zwischen ca. 80% und 100%. Die Proben werden mit einer salzsauren L6sung extrahiert. Vor der Reinigung auf Kieselgel-Kartuschen wird mit NaOH auf pH 9 eingestellt. Die Extraktreinigung nutzt die Kationenaustauschf/ihigkeit des Kieselgels. Die Wirkstoffe werden nach verschiedenen Spfilvorg~ingen mit salzsauer, methanolischer L6sung v o n d e r Kartusche eluiert. Der Extrakt wird zur Trockene gebracht und mit HPLC-Eluens aufgenommen. HPLC-Bedingungen: Eluens: 400 ml Acetonitril + (600 ml Wasser; pH 2,2 rrfit 5 g NaC1 als Ionenpaar-Reagens); S/iule und Vorsgule: Zorbax-Kieselgel 25 cm x 4,6 mm i.D. + 1,25 cmx 4 mmi. D.); Detektion mittels Diodenarray-Detektor bei
391 257 nm (Paraquat) und 310 nm (Deiquat). Die Methode wird ausf'fihrlich beschrieben. Auf bei der Aufarbeitung zu beachtende Punkte wird hingewiesen. K. Meylahn (Oldenburg)
on zu bringen ist mit den Gehalten im Fettgewebe von Kanadiern. Danach sind diese Lebensmittel ftir etwa die H~ilfte der jeweiligen Kongeneren-Depots verantwortlich. M. Petz (Wuppertal)
Sonstige Zusatz- und Begleitstoffe
Beziehung zwischen gaschromatographischen Retentions-Indices und computerberechneten physikalischen Eigenschaften von vier Substanzklassen. V.S. Ong, R.A. Hites. (Relationship between gas chromatographic retention indexes and computer-calculated physical properties of four compound classes) (Bloomington, Indiana,
~ertriebene Angst vor PCB. Ph. H. Abelson. (Excessive fear of PCBs) Science (1991) 253:361.
Es wird diskutiert, wie hoch das cancerogene Potential yon PCB ist. Hochchlorierte PCB haben deutlich unterschiedliche Eigenschaften und sind in ihrer Cancerogenit~t sehr verschieden. Studien an Tierversuchen wurden vor allem mit Arochlor 1260 (mit 60% Chlor) durchgeffihrt. Wird mit Chlorgehalten von mehr als 42% getestet, so zeigen sich deutliche Tumore an Lebern und Nieren der Versuchstiere. Niedrigere Chlorierungsgrade zeigen kaum Tumore. Die Vielzahl von Labors und die ungeahnte Anzahl von Testergebnissen bringen zumeist Verwirrung und lassen eine saubere Argumentation auch unter statistischen Aspekten nicht zu. Das Schicksal der PCB ist abhfingig vom Chlorierungsgrad und dem Medium (anaerob oder aerob). SchlieBlich wird festgestellt, dag es keine Rechtfertigung daffir gibt, Gesetze und Verordnungen ffir alle PCB von einem Test mit Arochlor 1260 abhfingig zu machen. J. Hild (Hagen) Quellen und AusmaB der Bias - verbunden mit der Bestimmung der PCB in Umweltproben. R.P. Eganhouse, R.W. Gossett. (Sources and magnitude of bias associated with determination of polychlorinated biphenyls in environmentalsamples) (Long Beach, California, Southern California Coastal Water Research Projet) Anal Chem (1991) 63:2130-2137.
Die bisherigen Verfahren zur Bestimmung yon PCB basierten auf dem Vergleich mit externen PCB-Standards mit bekanntem Chlorgehalt und festem Isomeren-Muster. Analysiert wurde mit dem ECD im ~iuBerst empfindlichen Bereich. Vergleiche mit verschiedenen Labors mit dem ECD-Verfahren ergaben allerdings deutliche Unterschiede an PCB und den Congeneren. Die PatternAnalyse bringt allerdings eine bessere Auswertung der PCB-Gehalte. Auch ist die Isomeren-Trennungwesentlich gfinstiger. Dies wird dutch zahlreiche Abbildungen, Chromatogramme und Rechenbeispiele belegt. J. Hild (Hagen) Konzentration spezifischer, polychlorierter Biphenyl-Kongenere in fetthaltigen Lebensmitteln aus fiinf kanadischen Stiidten im Zeitraum yon 1986 bis 1988. J. Mes, W.H. Newsome, H.B.S. Conacher. (Levels of specific polychlorinated biphenyl congeners in fatty foods from five canadian cities between 1986 and 1988) Ottawa, Ontario,
Canada, Food Research Division, Bureau of Chemical Safety, Food Directorate, Health Protection Branch, Healt and Welfare Canada) Food Additives and Contaminants (1991) 8:351-361. In den Jahren 1986-1988 wurde yon der kanadischen Gesundheitsbeh6rde ein ,,total diet"-Programm durchgeffihrt und das Muster yon 36 PCB-Kongenerenin nach dem Marktkorbprinzip ausgewfihlten, fetthaltigen Lebensmitteln ermittelt. Die Lebensmittel wurden vor der Analyse [nach Mes et al. Food Add. Contam. 6, 365 (1989)] entsprechend der Verzehrsform zubereitet, z. B. Milch unver~indert gelassen, Eier gekocht. In tabellarischen Lrbersichten finden sich die Ergebnisse ffir die Gehalte an Gesamt-PCB- bzw. den einzelnen Kongeneren fiir 30 Lebensmittel. Unter Ausgrenzung der h6chsten (31,9 gg/kg in SfiBwasseffisch) nnd der niedrigsten Konzentration ( < 0 3 gg/kg) ergab sich ein mittlerer Gesamtgehalt an PCB von 1,1 gg/kg Frischgewicht. Alle Werte lagen welt unter den kanadischen Richtwerten. Mit Ausnahme von Lammfleisch, das ein generell niedrigeres PCB-Niveau aufwies, waren die haupts~ichlich ffir Fleisch, Geflfigel und Milchprodukte beobachteten Kongeneren die 2,2', 4,4', 5-, 2,3', 4,4', 5-Pentachlor-, 2,2', 3,4,4', 5'-, 2,2', 4,4', 5,5'-Hexachlor- und 2,2', 3,4,4', 5,5'-Heptachlorbiphenyle (Ballschmiter/Zell-Nummern99, 118, 138, 153 und 180). Mit den Kongeneren Nr. 28, 74, 105, 118, 138 und 153 wurde eine Abschfitzung versucht, wieweit die Aufnahme fetthaltiger Lebensmittel in Korrelati-
School of Public and Environmental Affairs and Department of Chemistry, Indiana Univ.) Anal Chem (1991) 63:2829-2834. Mit einem semi-empirischen Molekular-Orbital-Programm (Austin-Model 1) wurde die molekulare Polarisierungsm6glichkeit, das Ionisationspotentialund die Dipolmomente von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen, von PCB und von polychlorierten Dibenzodioxinen und polychlorierten Dibenzofuranen berechnet. Parallel hierzu wurde das GC-Retentionsverbalten bestimmt und die Beziehungen zwischen beiden Verfahren untersucht. Zahlreiche mathematische Berechnungen wurden vorgestellt und graphisch belegt. Als Ergebnis wurde festgestellt, dab dieses einfache Verfahren eine lineare Beziehung zwischen den GC-Retentionsindices und den berechneten drei physikalischen Eigenschaften zeigt. Somit waren die physikalischen Berechnungen als geeignete zusfitzliche Charakteristika zu verwenden. J. Hild (Hagen) Verbesserte Methode zur Bestimmung von polyeyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Paraffin gem~iB amtlichem Arzneibuch und Mineraliil. A. Geahchan, I. Le Gren, P. Chambon, R. Chambon. (Improved method for determination of polynuclear aromatic hydrocarbons in pharmacopoeial paraffin and mineral oils) (Lyon, France, Laboratoire de Toxicologie, Facultb de Pharmacie) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:968-973.
Eine Verbesserung der Methoden nach Grimmer et al. [Chromatographia (1976) 9:30-40 und Fresenius Z. Anal. Chem. (1983) 314:29-36] wird vorgestellt. Die Probe wird mit einem Gemisch aus Cyclohexan, DMF und Wasser extrahiert. Der letztendlich in Cyclohexan gel6ste Extrakt wird fiber eine Kieselgels~iule (6 g; 300 x 10 mm) vorgereinigt. Es folgen zwei Reinigungsschrittedutch S~iulenchromatographie an Sephadex LH 20. Der gereinigte Extrakt wird zur Trockene gebracht, mit L6sungsmittel fiir die GC oder die HPLC aufgenommen und analysiert. Mit Hilfe der HPLC wird ein groBer Tell der 30 untersuchten polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAH) getrennt. Im Zweifelsfall wird eine Unterscheidung durch Gaschromatographie erreicht. HPLC-Bedingungen: Eluens: Wasser/Acetonitril-Gradient;Sfiule: Ultrasphere ODS; 5 gm; 250 x 4,6 mm i.D.; Detektion: Ex. 305 nm; Em. 415 nm cut-off-Filter; 1 ml/min. Die Wiederfindungsraten ffir 29 PAH reichen von 39% ffir Benzo(a)pyren bis 103% ffir Methylcholanthren. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,2 ~tg/kg ffir verschiedene Benzofluoranthene und 200 gg/kg ffir Acenaphthen. K. Meylahn (Oldenburg) Vollstiindiger Abbau von polychlorierten Kohlenwasserstoffen durch einen zweistufigen ,Biofilm"-Reaktor. B. Z. Fathepure, T. M. Vogel. (Complete degradation of polychlorinated hydrocarbons by a twostage biofilm reactor) (East Lansing, Michigan, Department of Civil and Environmental Engineering, Michigan State Univ.) Appl Environm Microbiol (1991) 57:3418-3422. Das Verfahren beruht auf einer zweistufigen anaeroben und nachfolgend aeroben Reaktion, rnit der eine Mischung von chlororganischen Verbindungen zu wasser16slichen Metaboliten und CO2 abgebaut werden kann. Bestfitigt wird dies an Hexachlorbenzol, Tetrachlorethylen und Chloroform. Als wesentliche Kohlenstoffquelle wurden Glucose, Methanol und Acetat angeboten. Der anaerobe Abbau ist als Vorstufe vor allen Dingen ffir die Tri- und Dichlorverbindungen wichtig. Als Ergebnis werden die Testverbindungen zu 94, 96 und 93% abgebaut. Der Reaktor ist in seinem Aufbau und in seiner Verfahrensweise ausfiihrlich beschrieben. Die Verfasser empfehlen dieses Verfahren ffir die Dekontamination yon Grundwasser und industriellen Einleitungen, sofern diese mit chlorierten
392 aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen belastet sind. J. Hild (Hagen) Faktoren, die den PAK-Gehalt von Getreide, Fett und anderen Lebensmitteln beeinflussen. M.J. Dennis, R.C. Massey, G, Gripps, I. Venn, N. Howarth, G. Lee. (Factors affecting the polycyclic aromatic hydrocarbon content of cereals, fats and other food products)
(Norwich, UK, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Food Safety Directorate, Food Science Laboratory) Food Additives and Contaminants (1991) 8:517-530. Die Autoren berichten fiber die PAK-Gehalte in den unterschiedlichsten Lebensmitteln. Insgesamt wurden PAK-Konzentrationen im Bereich bis zu max. 49 gg/kg in Pflanzen61en festgestellt. Ursache f/Jr h6here PAK-Gehalte sind in technologischen Verfahren bei der Gewinnung von Lebensmitteln festzustellen. So zeigte sich bei der Untersnchung von Raps61, dab keine PAK-Zunahme auftrat, wenn kalt extrahiert wurde. Erst der Kontakt des Oles mit Verbrennungsgasen fiihrte zu einer Kontamination. Technologisch gut behandelte Lebensmittel zeigen keine hohen PAK-Gehalte. Unsachgemfl3e Bearbeitung f/ihrt hingegen zu Kontaminationen der Ole und Getreideprodukte. Die vorhandenen PAK-Gehalte verhalten sich zudem noch sehr unterschiedlich. Bei der Raffination der (31e werden Fluoranthen und Pyren deutlich reduziert. Benzo-a-anthrazen und Chrysen hingegen kaum. Cocos61 zeigt hfufig deutliche PAK-Gehalte in Abhfngigkeit vom Herstellungsverfahren. J. Hild (Hagen) Anwendnng von Synehron-Scan Luminescenz-Techniken zur Messung der resonanten und nicht-resonanten Fluorescenz yon AnthracenDerivaten mittels Ultraschall-Jet-Spektrometrie. C.-H. Lin, H. Fukii, T. Imasaka, N. Ishibashi. (Synchronous scan luminescencetechniques monitoring resonance and nonresonance fluorescence in supersonic jet spectrometry applied to anthracene derivatives)
(Hakozaki, Fukuoka 812, Japan, Faculty of Engineering, Kyushu University) Anal Chem (199/) 63:1433-1440. Vorgestellt wird eine spektroskopische Technik, die mit dem notwendigen Einsatz eines Excimer- und eines Farbstoff-Lasers apparativ recht aufwendig ist. Dutch die SSJ-Technik (supersonic jet spectrometry) werden die auf Ultraschall-Geschwindigkeit beschleunigten Molekiilc durch Expansion auf wenige Grad Kelvin abgekiihlt, so dab scharfe Linienspektren fiir den UV/VIS-Bereich entstehen, die auch die Differenzierung zwischen eng verwandten Verbindungen erlauben. Das in Kombination mit SSJ angewandte SSL-Veffahren (synchronous scan luminescence), bei dem Anregungs- und Fluorescenzwellenlfngen synchron aufgezeichnet werden, erlaubt es, auch ganz spezifische einzelne Verbindnngen aus elnero Gemisch vieler polyaromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) zu analysieren, was dutch die konventionelleGC/MS hfufig nut flugerst schwer gelingt. Die Autoren steigern die Leistungsffhigkeit dieses spektroskopischen Veffahrens noch durch die kombinierte Anwendung der konventionellenresonanten Synchron-Scan-Luminescenz mit der nicht-resonanten. Dadurch 1assert sich die St6reinfliisse des gestreuten Anregungslichtes reduzieren, die Nachweisempfindlichkeit verbessern (bis 7 • 10 -7 tool/L) und genauere Informationen fiber die Molekulare Struktur erhalten. Angewendet wurde die Methode f/Jr ein kiinstliches Gemisch yon Anthracen, 1-,2-,9-Chlor-, 2-,9-Methyl- und 2-Ethylanthracen sowie fiir ein raffiniertes Kohleprodukt. In der ausfiihrlichen Methodendiskussion wird fiir das Verfahren auch eine Anwendungsm6glichkeitbei der Analyse yon Luftpartikeln auf ihren Gehalt an PAK (z. B. Benzo[a]pyren) gesehen. M. Petz (Wuppertal) Hapten-Synthese und Entwicklung eines Immunoassays f'tir Methopren. J.V. Mei, C.-M. Yin, L.A. Carpino, B. S. Ferguson. (Hapten synthesis and development of immunoassays for methoprene) (Am-
herst, Massachusetts, Departments of Entomology and Chemistry, Univ. of Massachusetts) J Agric Food Chem (1991) 39:2083-2090. Der Spurennachweis yon Methopren ist m6glich in Konzentrationen von 5-300 ~tg/kg mit einem 12o von 50 ng/L (Elisa). Mittels anderer immunologischer Verfahren gelingt es sogar, den Nachweis
bis zu Gehalten von 1-10 gg/kg zu erbringen. Dies gelingt durch die Bildung eines geeigneten Methopren-Trfger-Immunogens. 11Methoxy-3,7,11-trimethyl-2(E),4(E)-dodecadienolsfure wird kovalent an Trfgerproteinen gebunden. 2 aktivierte Ester werden eingesetzt, um das Immunogen zu bilden, wovon einer einen wasserl6slichen aktivierten Methoprenester bildet. Polyclonale Antik6rper ffihren zu einem noch empfindlicheren Nachweisverfahren. J. Hild (Hagen) Quantitative Methode zur Bestimmung yon Sulfonamid-Riickstfnden in Fleisch- und Milch-Proben durch HPTLC. L. S.G. Van Poucke, G. C. I. Depourcq, C. H. Van Peteghem. (A quantitative method for the detection of sulfonamide residues in meat and milk samples with a high-performance thin-layer chromatographic method) (Ghent,
Belgium, Laboratory of Pharmaceutical Microbiology and Hygiene, State Univ. of Ghent) J Chromatogr Sci (1991) 29:423427. Sulfonamide werden in der Veterinfrmedizin prophylaktisch und zur Behandlung verschiedener mikrobieller Infektionen eingesetzt. Rfickstfnde dieser Arzneimittel und ihre Metaboliten k6nnen in tierischen Lebensmitteln auftreten. Eine HPTLC-Methode zur quantitativen Bestimmnng der Sulfonamide Sulfamethazin, Sulfadiazin, Sulfathiazol, Sulfachinoxalin,Sulfadoxin und Sulfadimethoxin wird vorgestellt. Die Riickstfnde werden durch Flfissig- und Festphasenextraktion (Fleisch) bzw. Matrix-Festphasendispersion (Milch) isoliert. Die Bestimmung erfolgt durch HPTLC auf Kieselgelplatten (Kieselgel 60 Fz54) mit UV-Detektion. Zur Detektion kann die unspezifische Fluorescenzl6schung der Sulfonamide oder die Fluorescenz der Derivate mit Fluorescamin bei 366 nm genutzt werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 1,42 ng/Fleck ohne und bei 0,32 ng/Fleck mit Derivatisierung. V. B6hm (Mfinster)
Wasser und Abwasser Trink- und Betriebswasser Trennung und Anreicherung von Eisen (als Fe 3) und eft Metallionen in natfirlichen Wiissern unter Verwendung einer Fliissigmembran. Z. Wang, J. Li, J.C. Van Loon, R.R. Barefoot. (Separation and enrichment of iron (as Fe 3+) and eleven metal ions in natural waters using a liquid membrane) (Changchun, China, Research Centerfor Analysis and Testing, North East Normal University) Anal Chim Acta (1991) 252:205-210. Ein Flfissig-Membran-Systemzur quantitativen Trennung und Anreicherung yon Eisen als Fe 3+ und anderen Kationen wurde entwickelt. Die Fliissigmembran besteht aus einem Tensid, einem Trfger und einem emulsionsstfrkenden Agens gel6st in Kerosin. Das Prinzip der Methode wird ausffihrlich beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Metallionen erfolgt mit AAS. Der EinfluB des pHWertes, der als die wichtigste Variable der Methode bezeichnet wird und der wfBrigen Probel6sungen auf die Extraktion der elf Katiohen wird beschrieben. Fe 3+, Cu z § und Co z + wurden im Trinkwasser simultan bestimmt (in Konzentrationen yon 0,1-1,0 gg/L). Unter optimalen Bedingungen wird die durchschnittliche Wiederfindung des Fe 3+ mit 99,5% bei einer relativen Standardabweichung von 1,7% angegeben. Vergleiche mit GFAAS (direkte Bestimmung) wurden durchgeffihrt. A. Rohrdanz (Liineburg) Bestimmung von Blei in Wasser durch elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie mit einem Ni 2 § I. Sekerka, J.F. Lechner. (Determination of lead in water by electrothermal atomic absorption spectrometry with a nickel(II)-ammonium tartrate modifier) (Burlington, Ontario, Canada, Analytical Chemistry Research, National Water Research Institute) Anal Chim Acta (1991) 254:99-107. Zur Bestimmung yon niedrigen Blei-Konzentrationenin Wasserproben wurde eine Methode entwickelt, bei der AAS mit Wolfram Folienband Ofen und Zeemann Hintergrund Korrektur eingesetzt wird. Um Matrixinterfercnzen auszuschlieBen, wurden ver-
393 schiedene Modifizierer getestet. Mit Ammoniumtartrat/Ni(II)nitrat und Einstellen des pH-Wertes auf 4,0 konnten optimale Ergebnisse erzielt werden. Die Bestimmungsgrenze wird mit 1 gg/L bei einer relativen Standardabweichung v o n < 10% angegeben, bei 10 aufeinanderfolgenden Injektionen 0,1 gg/L und 5%. Die Methode wird als einfach, empfindlich und ffir die Routineanalytik geeignet bezeichnet. A. Rohrdanz (Lfineburg) Bestimmung von Mikrogramm- und Nanogramm-Gehalten an aktiveto Chlor in Wasser durch Iod-Azid-Reaktion induziert durch Thiosuffat und Thioammelin. J. Kurzawa, Z. Kurzawa, K. Janowicz. (De-
termination of microgram and nanogram amounts of active chlorine in water by iodine - azide reaction induced by thiosulphate or thioammeline) ( Poznah, Poland, Institute of Chemistry, Technical University) Anal Chim Acta (1991) 252:127-132. Die hier beschriebene indirekte Besfimmung yon aktivem Chlor in Wasser beruht auf zwei Reakfionen. Zum einen auf der dutch $2 -Verbindungen induzierten Iod-Azid-Reaktion, zum anderen auf der Oxidation yon Thiosulfat bzw. Thioammelin durch Chlor. Die Oxidationsprodukte des Thiosulfats und des Thioammelins induzieren die Iod-Azid-Reaktion nicht. Das Absinken des Gehalts an Thiosulfat bzw. Thioammelin, die im OberschuB zugesetzt wurden, ist proportional dem Gehalt an Chlor in der Probe. Davon abhfingig sind ferner die Gehalte an nicht verbrauchtem Iod bzw. entstandenem Iodid bei der Iod-Azid-Reaktion. Zur indirekten quanfitativen Bestimmung des Chlors wurden drei unterschiedliche Verfahren angewendet: a) Zusatz yon Iodl6sung im UberschuB, Rfickfitration des nicht verbrauchten Iods, b) Titration mit einer Iodl6sung, die mit 10 ~l/min der Probel6sung zugesetzt wird, c) eine kontinuierliche Methode, bei die Konzentration des Iods im Reagens kontinuierlich amperometrisch gemessen wird. Als Konzentrafionsbereiche ffir die Bestimmung des Chlors werden angegeben: a) 1-12 ~tg oder 0,1-0,7 ~g in einer 5-ml-Probe in Anwesenheit von Thiosulfat bzw. Thioammelin, b) 3-20 pg/10 ml Probe in Anwesenheit yon Thioammelin c) 0,5-5 ~g/L bis 0,05-1,5 mg/L abhfingig yon den Reaktionsbedingungen. Metallionen st6ren die Bestimmung nicht (bis auf Cu, das mit Thioammelin einen Komplex bildet, Reakfion verl~iuft sehr langsam). A. Rohrdanz (Lfineburg) Kontinuierliche stri~mende Diinnschicht-Kopfraum-(TLHS)-Analyse Teil V. Vergleich der konduktometrischen und der indirekten potentiometrischen Methode zur Bestimmung yon fliichtigen organischen Halogenen (VOX) in Leitungswasser, E. Kozlowski, E. Siefikowska-
Zyskowska, T. G6recki. [Continuous flow thin layer headspace (TLHS) analysis. Part V. Comparison of the conductometric and the indirect potentiometric methods of volatile organic halogen (VOX) determination in tap water] ( Gdahsk, Poland, Institute of In-
organic Chemistry, Technology and Corrosion, Chemical Faculty, Technical Univ. of Gdahsk) Fresenius J Anal Chem (1992) 342:2025. In vorhergehenden Arbeiten ver6ffentlichten Verff. vier neue Methoden zur Bestimmung von VOX in Wasser, wobei die TLHS zur Isolierung der Substanzen aus Wasser eingesetzt wird. Die vorliegende Arbeit vergleicht analytische Charakteristiken von konduktometrischer und indirekt potentiometrischer Methode miteinander. Ausffihrliche theoretische Betrachtungen und Definition von relativem systematischem Fehler und relativem Fehler der Genauigkeit sind den Ergebnissen der praktischen Arbeiten vorangestellt. Ein kritischer Weft des Anreicherungsfaktors wurde definiert als Weft, bei dem relativer systematischer Fehler und relativer Fehler der Genauigkeit gleich sind. Der Vergleich der genannten Methoden wurde mit Rohwasser durchgeffihrt. Es konnten keine signifikanten Unterschiede bei der Richtigkeit festgestellt werden, die konduktometrische Methode wies die bessere Genauigkeit auf. A. Rohrdanz (Lfineburg) Nachweis yon Pflanzenschutzmittelriickst~inden in Wasser und Absicherung der Befunde mit isokratischer HPLC. K. Meylahn. (Olden-
Rfickst~.nde von Pflanzenschutzmitteln werden bei der vorgestellten Methode isokratisch mit HPLC und Diodenarray-Detektor nachgewiesen. Die Anreicherung erfolgt im Sauren an RP-18 Material. ~ber Kieselgel wird der Extrakt gereinigt und (dutch Elution mit unterschiedlichen L6sungsmitteln) fraktioniert. Die einzelnen Fraktionen werden bei unterschiedlichen HPLC-Bedingungen getrennt. Als Fliel3mittel wird Acetonitril/0,05 mol/L NaHzPO 4 mit unterschiedlichen Anteilen der beiden Komponenten eingesetzt. Die Absicherung der Ergebnisse, die durch eine weitere Analysenmethode erfolgen sollte, wird mit Normalphasen HPLC erreicht. Verf. weist darauf hin, dab ein Diodenarray-Detektor falsch positive Befunde als solche identifizieren kann und ausschliel3en kann. Somit ist der Einsatz yon GC-MS oder Normalphasen HPLC seltener erforderlich, und es kann wirtschaftlicher gearbeitet werden. A. Rohrdanz (Lfineburg) Vorkonzentrierung und Bestimmung von Organophosphonsiiuren: Anwendung bei Rohw/issern. E. Frigge, E. Jackwerth. (Preconcentra-
tion and determination of organophosphonic acids: application to natural waters) ( Bochum, Germany, Department of Chemistry, Analytical Chemistry, Ruhr Univ. Bochum) Anal China Acta (1991) 254:65-73. Es wurden unterschiedliche Methoden zur Vorkonzentrierung einiger Phosphonsfiuren (hier: Hydroxyethandiphosphons~iure HEDP, Aminotrismethylenphosphonsfiure ATMP, Ethylendiamintetramethylenphosphonsfiure EDMP, Azacycloheptandiphosphonsfiure AHP) aus Rohwasser ffir die weitere Analyse mit Ionenchromatographie untersucht. Zum einen wurde durch Adsorption an Sammel-Niederschlfigen (Metallhydroxide und -carbonate) angereichert, zum anderen mit adsorbierenden Harzen und Austauschcellulose. Ffir Phosphonsfiuren, die relafiv stabile Me-Komplexe bilden (hier: AHP, HEDP) ergab Adsorption an Bi(OH)3-Niederschlag optimale Ergebnisse. Ffir alle getesteten Phosphonsfiuren wird aus L6sungen mit niedrigen Chloridgehalten ein Anreicherungsfaktor yon 10-15 angegeben. ATMP und EDMP, die schwache Me-Komplexe bilden, werden mit Anreicherung fiber adsorbierende Harze oder Austauschcellulose 50-400fach konzentriert. Als Besfimmungsgrenze wird 0,5 ng/ml bei einem Probevolumen yon 250 ml angegeben. A. Rohrdanz (Lfineburg) HPLC-Bestimmung von Dinitroanilin-Herbiciden in Boden und Wasser. P. Cabras, M. Melis, L. Spanedda, C. Tuberoso. (High-per-
formance liquid chromatographic determination of dinitroaniline herbicides in soil and water) ( Cagliari, Italy, Istituto di Farmacologia e Tossicologia Sperimentali) 3 Chromatogr (1991) 585:164-167. Eine HPLC-Methode ffir die schnelle gleichzeitige Bestimmung der Dinitroanilin-Herbicide Dinitramin, Ethalfuralin, Trifluralin, Pendimethalin und Isopropalin in Boden und Oberflfichenwasser. Wegen der geringen Mobilit/it der genannten Herbicide im Boden spielt Abschwemmung als Transportweg in der Umwelt die gr6Bte Rolle, so dab ihr Eintrag in Oberfl~ichengewfisser zu erwarten ist. Bodenproben wurden mit Ether extrahiert, das L6sungsmittel abgedampft, im Eluenten aufgenommen und mittels HPLC untersucht. Wasserproben wurden fiber eine RP-18-Festphasenextraktionskartusche gereinigt (Waschen mit Methanol/Wasser (50 + 50), Elution der Herbicide mit Diethylether). Die Trennung erfolgte an 5 verschiedenen Phasen: Spherisorb C1, C6, C8, ODS-1 und ODS-2 (10 gm, Sfiulendimensionen: 250 mm x 4,6 mm i.D.). Als mobile Phase diente Wasser/Acetonitril in verschiedenen Verhfiltnissen. Detektiert wurde im UV bei 220 nm bzw. zur Erzielung einer h6heren Empfindlichkeit im Maximum der einzelnen Analyten. Der lineare Bereich lag zwischen 0 und 1,5 mg/kg, die Wiederfindungsraten bei 85-104%. Unter opfimalen Bedingungen konnten ffir alle Verbindungen Nachweisgrenzen yon 0,02 rng/kg in Bodenproben und 0,5 gg/L in Wasserproben erzielt werden. A. Finger (Braunschweig)
burg, Staatl. Chem. Untersuchungsamt ) Lebensmittelchemie (1991)
Simultane Bestimmung von Pentachlorphenol und Carbaryl in Wasser. M.A. Fernfindez-Muino, J. Simal GAndara, J. Simal Lozano.
45:127-129.
(Simultaneous determination of pentachlorophenol and earbaryl in
394 water) (Santiago de Compostela, Spain, Universidadde Santiago de
Compostela, Departamento de Quimiea Analitica, Nutriei6n y Bromatologia) Chromatographia (1991) 32:238-240. Eine sehnelle Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Carbaryl und Pentachlorphenol ohne Derivatisierung wird beschrieben. 1 L Wasserprobe wird nach Ans/iuern mit konzentrierter HzSO4 mit n-Hexan ausgesch/ittelt. Der eingeengte Extrakt wird anschlieBend direkt mittels GC-MS (SIM) analysiert. Als Bestimmungsgrenze wird 0,08 gg/L fiir PCP und 0,11 gg/L fiir Carbaryl angegeben, die Wiederfindungsraten mit 96% bzw. 97%. A. Rohrdanz (Lfineburg) Biologische Denitrifizierung von Wasser in einem Zwei-Kammer Bioreaktor mit immobilisierten Zellen. D. Lemoine, Th. Jouenne, G.-A. Junter. (Biological denitrification of water in a two-chambered immobilized-cell bioreactor) (UniversitJ de Rouen, France, Groupe de Technologie Microbienne, URA CNRS no. 500) Appl Microbiol Biotechnol (1991) 36:257-264. Die Anwendung eines Zwei-Kammer Bioreaktors wurde bei der kontinuierliehen Denitrifizierung von nitratreiehem Wasser angewendet. Eine solche Kammer setzt sich aus in einem Trggergel befindlichen immobilisierten Zellen (Pseudomonas denitrificans) und einer mikroporfsen Membran zusammen, die an der Gel-Fltissigkeits-Grenzfl~iche ein Auslaufen der Zellen in das zu behandelnde Wasser verhindern soil. Eine zweite Kammer wird in Serie der ersten nachgeschaltet. Die immobilisiertenBakterien werden in getrennten Zufl/issen mit Nitrat als N-Quelle und einer C-Quelle (hier: 7,5 mmol Na-Acetat oder nicht chlorierter Schlamm ~berstand) versorgt. Bei einer C/N-Rate von 3(tool/tool) wird die spezifische Denitrifizierungsrate mit 15-25 pg NO~ x h -1 x cm -2 Membranoberfl/iche bzw. 50-85 gg NO 3 x h -1 x cm -a Gel angegeben und die Denitrifizierungs-Aktivit/itmit mehreren Monaten. Das nach Durchlaufen des ersten Reaktors fibrigbleibende NO 2 wird im zweiten Reaktor abgebaut und somit aus dem Wasser entfernt. Wird als C-Quelle der uicht chlorierte Llberstand von Schlamm eingesetzt, so wird die effiziente Arbeitsdauer des Reaktors mit nur 3 Wochen angegeben. Verff. sind der Auffassung, dab bei Paralleloder Serienschaltung mehrerer solcher Denitrifizierungseinheiten gr6Bere Mengen Wasser behandelt werden k6nnen. Eine Weiterentwicklung des Systems wird in Betracht gezogen. A. Rohrdanz (Liineburg)
Tafelwasser, Mineralwasser, Meerwasser M~gliehkeiten und Entwieldungsm~glichkeiten der Kathoden-Abstreif-Voltametrie yon Spurenelementen in Rohww C. M. G. v. d. Berg. (Potentials and potentialities of cathodic stripping voltammetry of trace elements in natural waters) (Liverpool, UK, Oceanography Laboratory, Univ. of Liverpool) Anal Chim Acta (1991) 250:265-276. Verf. diskutiert neuere Erkenntnisse auf dem Sektor der voltametrischen Analytik. Dabei werden die Reduktionspotentiale zahlreicher Metalle mitgeteilt. Fiir die adsorptive Kathoden-AbstreifVoltametric unter Verwendung einer Quecksilber-Elektrode mit h/ingendem Tropfen werden fiir eine Reihe von MetaUen und Verfahren Nachweisgrenzen und analytische Bedingungen, bezogen auf die Anwendbarkeit bei Wasserproben, erl/iutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Multipesticid-Bestimmung in Oberfliichenwasser durch Gaschromatographie/Chemische Ionisierung/Massenspektrometrie/Ionenfallen Nachweis. G.C. Mattern, J.B. Louis, J.D. Rosen. (Multipesticide determination in surface water by gas chromatography/chemical ionization/mass spectrometry/ion trap detection) (New Brunswick, N J, Rutgers Univ., Cook College, Department of Food Science) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:982-986. Eine verbesserte Methode zur Bestimmung von Spurengehalten von Pesticiden in Oberflfichengew~issernwurde entwickelt. 20 Pesticide wurden bei der Analyse von 31 Wasserproben nachgewiesen.
Extraktion erfolgte mit einem Gemisch aus XAD-2 und XAD-7 Harz aus 2 L Probe. Die anschliegende Bestimmung wurde mit Gaschromatographie/Chemischer Ionisierung/Massenspektrometrie/ Ionenfallen Detektion durchgeffihrt. Die durchschnittlichen Wiederfindungsraten werden mit 75-113% angegeben, mit einem durchschnittliehen Variationskoeffizienten von 9%. Die Bestimmungsgrenzen werden angegeben mit 0,05 ng/kg oder niedriger bis 1 ng/kg. Von den 31 der untersuehten Proben enthMten 29 eines oder mehr folgender Pesticide: Alachlor, Atrazin, Carbaryl, Chlorpyrifos, Cyanazin, Diazinon, Isofenphos, Linuron, Metolachlor und Simazin in Konzentrationen zwischen >0,025 ng/kg und 5,48 ng/kg. A. Rohrdanz (Liineburg) Trichloressigs/iure in Oberfl/ichen-, Grund- und Trinkw/issern. A. Artho, K. Grob, P. Giger. (Ziirich, Kantonales Laboratorium) Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1991) 82:487-491. Die Autoren beschreiben ein Verfahren zur Bestimmung von Trichloressigs/iure in Wasser. Nach Extraktion wird die mit Diazomethan methylierte Probe gaschromatographisch mittels ECD-Detektion untersucht. Als interner Standard dient Dichlorpropions/iure. Zur Untersuchung kamen 9 Zfiricher Trink-, Grund- und Oberfl/ichenw/isser, wobei sich zeigte, dab Chlorung die Konzentration an Trichloressigs/iure stark erh6hen kann. Die ermittelten Konzentrationen iiberschritten in 7 Proben den Toleranzwert fiir Pesticide von 0,1 gg/L. Die Umweltproblematik der Trichloressigs~ure-Belastung wird yon den Autoren eingehend diskutiert. W. Stempfl (Gr/ifelfing) Anwendung einer Poly(dithiocarbamat)-S~iule mit makrovernetztem Tr~iger zur Bestimmung geringer Mengen Cadmium und Blei in nicht salzhaltigen W~issern. M.C. Yebra-Biurrun, A. Bermejo-Barrera, M.P. Bermejo-Barrera. [Application of a poly(dithiocarbamate) resin with macroreticular support to the determination of trace amounts of cadmium and lead in non-saline waters] (Santiago de
Compostela, Spain, Department of Analytical Chemistry, Nutrition and Bromatology, Univ. of Santiago de Compostela) Analyst (1991) 116:1033-1035. Verff. verwendeten eine dutch Derivatisierung von Amberlite XAD-4 (Chlormethylierung, Aminierung, Einfiihrung der Dithiocarbamatgruppierung) erhaltene S/iulenfiillung, deren Herstellung sie in einer frtiheren Arbeit n/iher beschrieben haben, zur Isolierung und Anreicherung geringer Mengen Cd und Pb aus Wasserproben. Das in Glass/iulen yon 1 em Durchmesser und 20 cm L/inge gefiillte komplexbildende Harz wurde nach dem Auswaschen mit hochreinero Wasser aufpH 10 eingestellt (Ammoniak). Durch 0,5 g S/iulenffillung lieB man etwa 1 L der aufpH 10 eingestellten Wasserproben flieBen (10 mL/min). Die am Komplexbildner haftenden Metalliohen eluierte man anschlieBend mit 5 mL Salpeters/iure (8 tool/L). Die Bestimmung der Metalle erfolgte durch Flammen-AAS (Luft/ Acetylen). Die Nachweisgrenzen werden mit 0,03 gg/L Cd und 0,34 ~tg/L Pb angegeben. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Direkte Bestimmung von hoch- und mittelfliichtigen Elementen (Cd, Pb, Mn) in Meerwasser durch elektrothermische AAS; aktuelle Verfahren und kritisehe Parameter. M. Hoenig, E. Puskaric, P. Choisy, M. Wartel. [Direct determination of high- and mid-volatile elements (Cd, Pb, Mn) in seawater by electrothermal atomic absorption spectrometry: existing approaches and critical parameters) (Tervuren,
Belgique, Institut de Recherches Chimiques du Ministate de l'Agrieulture) Analusis (1991) 19:285-291. Bei der elektrothermischen AAS von Cd, Pb und Mn in Meerwasserproben bestehende Matrixprobleme werden diskutiert und Mfglichkeiten zur Verbesserung der Analysenempfindlichkeitaufgezeigt. Bei den Untersuchungen verwendet man ein mit Deuteriumuntergrundkompensation und Zeemanzusatz ausgestattetes AAS-Ger/it. Dabei werden Graphitrohre mit Plattform (auch beschichtet) eingesetzt. Ffir die Bestimmung von Cd wird wegen der erforderlichen niedrigen Atomisierungstemperatur der Zusatz von Ascorbinsfiure empfohlen. Zus/itzlich wird w/ihrend der Trocknungsphase die Spiilung mit Argon/Wasserstoff ffir zweckm/igig er-
395 achtet. Fiir die Bleibestimmung wird die Matrixmodifikation mit Palladium, Phosphat und Magnesium vorgeschlagen, wghrend ffir die Best. yon Mn die Matrixmodifikation durch Platin vorzuziehen ist. Die fiir die Bestimmung der o. a. Metalle optimalen MeBbedingungen werden im Original nfiher erl/iutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig)
des Signals bewirken. - Die Methodik wurde an nationalen und internationalen Standards erfolgreich erprobt. K. Millies (Hofheim)
Abwasser Bestimmung yon Benzol in Abwasser dureh Gasehromatographie. A. Adachi, T. Kobayashi. (Determination of benzene in wastewater by gas chromatography) (Higashinada-ku, Kobe 658, Japan, Kobe Women's College of Pharmacy) Bull Environm Contam Toxicol (1991) 47:701-705. Eine einfache und genaue Methode zur Bestimmung yon Benzol in Abwasser wurde entwickelt. 100 ml Probe werden mit 5 ml m-Xylol eine Minute lang geschfittelt und die abgetrennte m-Xylol-Phase direkt in einen Gaschromatographen eingespritzt. Getrennt wird auf einer Glass~iule (3 m x 3 mmi. D.) gepackt mit 20% Polyethylenglykol 1500 auf 60-80 mesh Celite 545. Zur Detektion wird ein FID eingesetzt. Nach 10 min (S~iuientemperatur 30-150 ~ mit eiher Rate yon 3 ~ Trfigergas mit einer Flugrate yon 40 ml/min) wird das Benzol eluiert. Mit diesem Verfahren wurden fiber ein Jahr lang 90 Abwasserproben untersucht. Die Wiederfindungsraten lagen zwischen 96,3% und 102%. Die gesamte Analysendauerbetr/igt 1 h, so dab die Methode fiir die Routineanalytik cingesetzt werden kann. Die Bestimmungsgrenze wird mit 0,05 mg/L Benzol angegeben. A. Rohrdanz (Lfineburg) Biologisehe Behandlung hochbelasteter Abwfisser aus der Lebensmittelindustrie. W. Heilmann. (Berlin, Deutsche Babcock-Borsing AG, Abt. Umwelttechnik) ZFL - Int Z f Lebensm- Technol u Verfahrenstech (1991) 42:720-722. Ffir die diskontinuierlichanfallenden, organisch hochbelasteten Abw/isser einer Sfil3warenproduktionsanlage wurde eine Abwasservorreinigungsanlage konzipiert, mit der die Belastung des Wassers um 96% vermindert werden konnte. In einem beliifteten Vorratsbeh filter wird das anfallende Wasser gesammelt und kontinuierlich in die Reinigungsanlage gespeist. Nach Neutralisation des Wassers werden Schwebstoffe n'fit FeC13 geflockt und in einem Vorsedimenter abgeschieden. Anschliegend wird das Wasser 2 h in einem Hubstrahlreaktor behandelt. Die Nachreinigung erfolgt in einer beliifteten biologischen Schwachlaststufe, in der die Luftzufuhr durch eine Sauerstoffsonde geregelt wird. Mit dieser Anlage wird der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) yon 16 000 auf 600 mg/L reduziert. Die Qualitfit des Abwassers entspricht damit h/iuslichen Abw/issern und kann in kommunale Klfiranlagen eingeleitet werden. I. Stumm (Berlin) Direkte Bestimmung der Hauptelemente in den suspendierten Stoffen von Wiissern aus FluBmiindungenund Meeren der elektrothermischen AAS. M. Hoenig, P. Regnier, L. Chou. (Dosage direct d'~l~ments majeurs dans des mati6res en suspension des eaux d'estuaires et mafines par spectrom&rie d'absorption atomique ~lectrothermique)
( Tervuren, Belgique, Institut de Reeherehes Chimiques du Ministkre de l'Agrieulture) Analusis (1991) 19:163-166. Im Norrnalfall bietet die Analyse der Sedimente auf Si, A1, Fe und auf die Spuren von Mn, Zn, Cu keine besonderen Probleme: dutch Herstellung entsprechender Verdfinnungen kann man die Elemente problemlos bestimmen. Diese Technik ist bei Verffigbarkeit nut kleiner Probemengen nicht anwendbar. Es gilt, die Signale der Hauptbestandteile soweit zu verringern, das man im Megbereich bleibt. Dies kann dutch Wahl der analytischen Bedingungen (MeBwellenl/inge)erfolgen. Zum anderen ist das MeBsignal in manchen Fallen stark vonder Flugrate des Schutzgases im Graphitrohr abh~ingig; im Falle des Aluminiums kann man durch deren Variation das Signal um das 170fache verringern. SchlieBlich kann man Signale dutch Zusatz yon Matrixbestandteilenbeeinflussen. Verf. verwenden ,,Modifikateure", Zusfitze, die eine definierte Verringerung
AHgemeineTechnologie Biologische Membranzerst~rung und die beg|eitenden Qualit'3tsverluste der Lebensmittelgewebe. D.W. Stanley. (Biological membrane deterioration and associated quality lossed in food tissues) (Guelph, Ontario, Canada, Department of Food Science, Univ. of Guelph) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:487-553 (Summary). Biological membranes are rarely considered by food scientists when the deteriorative reactions that take place during the processing or storage of food tissues are studied. Yet, membranes and their deterioration play a major but underestimated role in food losses, and recent biochemical information indicates that at least some of these reactions can be controlled by procedures suited to food materials. Much of the present information available on membrane degradation in food systems is incomplete and speculative. It is known, however, that in order to accomplish their many indispensable functions in cells, membranes are constituted mainly of phospholipids, protein, and some carbohydrates arranged in thin, bimolecular sheet-like structures that serve to compartmentalize cells and their organeUes. Membranes have embedded in their asymmetric surfaces complements of catalytic and cytoskeletal proteins that serve permeability and structural functions. Membrane surfaces exhibit fluidity, due partially to the continuous lateral diffusion of lipids and some proteins. Two important consequences of fluidity are the ability of membrane phospholipids to exist in different interconvertible conforrnational phase structures and the formation of heterogenous lipid domains on the membrane surface. Cellular death leads unavoidably to the initiation of membrane deterioration. While the time course of this series of reactions differs in animal and plant tissue, they are damaged by generally similar mechanisms. These include an initial peroxidative attack on polyunsaturated fatty acids, with the concomitant production of free radicals. Many biological agents can act as accelerating agents in these reactions, including transition metal ions, heme compounds, radiation, illuminated chlorophyll, calcium, and ethylene. Once formed, free radicals catalyze further reactions that can affec~all aspects of membrane function and cellular metabolism, and lead ultimately to significant losses in food quality through defects such as chilling injury and cold shortening. These are aggravated by many food-processing steps, especially those that involve tissue disruption. Control of membrane breakdown by exogenous chemical interventionhas been practiced, but, at best, this only slows the rate of these reactions. Newer approaches to this problem include dietary treatment of meat animals, modified storage and packaging conditions, and genetic interventions. This review advances the proposition that membrane deterioration can be considered a "universal mechanism" that leads to significant quality losses in food. Perhaps because the study of biological membranes and the biochemical and physiological properties has only begun recently, not much progress has been made in finding practical control mechanisms for these reactions in food systems. However, as more basic work is done, it would seem obligatory for food scientists to find application for these principles in food systems. Uberwachung und Steuerung bioteehnologischer Produktionsprozesse durch Bio-FET-FIA-Sensoren. U. Brand, L. Brandes, V. Koch, T. Kullik, B. Reinhardt, F. Rfither, T. Scheper, K. Schfigerl, S. Wang, X. Wu, R. Ferretti, S. Prasad, D. Wilhelm. (Monitoring and control
396 of biotechnological production processes by bio-FET-FIA-sensors)
(Hannover, Institut J~r Technische Chemie, Universitiit Hannover) Appl Microbiol Biotechnol (1991) 36:167-172. Auf der Basis verschiedener pH-sensitiver Feldeffekttransistoren (FET) wurden folgende biologische (Bio)-FET aufgebaut: ein Glucosesensor mit Glucoseoxidase (GOD-FET), eine Harnstoffelektrode (Urease-FET) sowie ein Cephalosporinase-FET zur Cephalosporinanalyse. Der Glucosesensor wurde in ein Fliel3injektionssystem (FIA) integriert und bei Fermentationsprozessen mit Escherichia coli, Saccharomyces eerevisiae und Candida boidinii getestet. Das FIA mit Urease-FET wurde zur Uberwachung der Harnstoffkonzentration in einer simulierten Kultivierung yon Cephalosporium acremonium eingesetzt. In einer weiteren simulierten Fermentation wurden Urease-FET-FIA und GOD-FET-FIA nebeneinander verwendet. Aus den Ergebnissen wird auf die grunds/itzliche Verwendbarkeit der Bio-FET-FIA-Systemezur ProzeBkontrolle in der Biotechnik geschlossen. Aufgrund der sehr unterschiedlichen pH-Werte und Pufferkapazitfiten bei Fermentationsbrfihen wird die experimentelle Ermittlung der gfinstigen Verdfinnungsraten und Injektionszeiten ffir jedes biologische System erforderlich. W. Hartmeier (Stuttgart-Hohenheim) Verfahren zur Bestimmung yon Verweilzeit-Verteilungen von Partikein im kontinuierlichen DurchfluB durch ein System zur thermischen Bearbeitung unter Einsatz yon Photosensoren. B.B. Yang, K.R. Swartzel. (Photo-sensor methodology for determining residence time distributions of particles in continuous flow thermal processing systems) (Raleigh, North Carolina State Univ., Dept. of Food Science) J Food Sci (1991) 56:1076-1081 + 1086. Dutch zwei Sfitze vonje drei gekreuzten Lichtschranken werden neun Bezugspunkte in der aktiven Zone eines aseptischen Systems bestimmt. Als Modell dienten Styroporkfigelchen von 19,1 mm Durchmesser, unter Berficksichtigung der Ansprechzeiten der Detektoren konnte bei Partikelgeschwindigkeiten unter 2,67 m/s gut gemessen werden. Bei einem Probenumfang yon etwa 50 Wiederholungen einer Messung ergaben sich jeweils Normalverteilungen ffir die Verweilzeitverteilung. Die Beschrfinkung der Methode liegt darin, dab die Partikel yon m6glichst ~eicher Gr613e und Form sein mfissen, um die Auswertung zu erleichtern. Das vorgestellte Verfahren wird als nfitzlich bei der Planung yon Durchfluganlagen bzw. bei der Bewertung vorhandener Anlagen angesehen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Modellierung der Gefrierzeiten for Lebensmittel in der Form kleiner, endiicher Zylinder. S. L. Chung, J. H. Merritt. (Freezing time modeling for small finite cylindrical shaped foodstuff) (Guelph, Ontario, Canada, Dept. of Animal & Poultry Science, Univ. of Guelph) J Food Sci (1991) 56:1072-1075. Zahlreiche Verbesserungen an der ursprfinglich von Plank vorgeschlagenen Formel zur Berechnung der Gefrierdauer wurden schon frfiher vorgeschlagen, weil das Modell unter verschiedensten Bedingungen oft zu kleine Werte ergibt. Ffir endliche, kleine Zylinder wird ein verbesserter Ansatz vorgeschlagen und an Fleisch der Kammmuschel an Gefrierversuchen fiberprfift. Es wird ein Korrekturfaktor eingeffihrt, der sich auf einen Formfaktor im Plankschen Ansatz auswirkt, tier seinerseits von H6he und Durchmesser der Zylinder bestimmt wird, und ffir den die Beobachtung vorlag, dab die Korrekturen im wesentlichen vonder Anfangstemperatur der Probe und deren W/irmefibergangskoeffizienten sowie der Temperatur des Kfihlmittels abh/ingen. Aus einer multiplen Regression ergeben sich daher vier Konstanten. In einem weiten Bereich yon Randbedingungen ergab sich ffir den mittleren absoluten Fehler ein Wert von 5,9% zwischen berechneter und tats/ichlicher Gefrierzeit. D. Ehlermann (Karlsruhe) Abseh[itzung der Letalitiit bei Abkiihlprozessen fiir versehiedene jWerte. J.W. Larkin, M.R. Berry. (Estimating cooling process lethality for different cooling j values) (Summit-Argo, IL, National
Center for Food Safety & Technology, Food & Drug' Administration) J Food Sci (1991) 56:1063-1067.
Klassischen Modellen (Ball, 1923) wird ein modifizierter hyperbolischer Ansatz gegenfibergestellt und mit anderen Versuchen einer Modifizierung verglichen. Dazu wurde der Verlauf der Temperatur fiber der Zeit mittels numerischer L6sung der Fourier-Gleichungen ffir vier verschiedene fc- und neun verschiedene jo-Werte an einem endlichen Zylinder bei gleichf6rmiger Anfangstemperatur und konstanter Temperatur der Oberfl/iche berechnet; aus dem Temperaturverlauf wurde die Letalit/it berechnet. Dieses Ergebnis wurde mit den Vorhersagen der anderen Modelle und des neuen Ansatzes verglichen. Das neue Modell bringt eine wesentliche Verbesserung dadutch, dab es im gesamten untersuchten Wertebereich von fcund jo den Temperaturverlaufsehr nahe an der Fourier-L6sung wiedergibt und so eine Uber- oder Untersch/itzung der Letalit~t vermeidet, die bei einigen Modellen in bestimmten Wertebereichen der Parameter recht erheblich ist. D. Ehlermann (Karlsruhe) [Jberleben yon Listeria monocytogenes wiihrend Gefrieren und Gefrierlagerung. S.E. Ei-Kest, A. E. Yousef, E.H. Marth. (Fate of Listeria monocytogenes during freezing and frozen storage) (Madison,
WI, Dept. of Food Science and the Food Research Institute, Univ. of Wisconsin) J Food Sci (1991) 56:1068-1071. Suspensionen von Listeria monocytogenes wurden bei - 18 und - 1 9 8 ~ eingefroren und dann bei - 1 8 ~ gelagert. Als Medium diente Tryptose-Bouillon und Phosphatpuffer. Die Reduktion der Keimzahlen betrug 45 bis 87%, je nach Wahl der Parameter. Einfrieren mad Lagerung bei - 198 ~ fiber einen Monat ffihrte zu keiner oder nur einer geringen Verminderung der Keimzahlen. Wiederholtes Einfrieren nnd Auftauen ffihrte zu einer st/irkeren Abt6tung als einmaliges Einfrieren und Auftauen. Als Folgerung ergibt sich, dag beim Einfrieren oder Lagern unter flfissigem Stickstoff L. m. sehr widerstandsf/ihig auch fiber 1/ingereZeit ist, Da die Abt6tungsrate bei - 18 ~ nicht sehr hoch ist, bietet auch mehrmaliges Einfrieren und Auftauen keine Sicherheit gegenfiber L. m., jedoch wird die Produktqualit/it dureh solches Vorgehen erheblich beeintr/ichtigt. D. Ehlermann (Karlsruhe) Mikroverkapseltes Eisen fiir die Anreieherung bei Lebensmitteln. L.S. Jackson, K. Lee. (Microencapsulated iron for food fortification) (Summit-Argo, IL, National Center for Food Safety & Technology) J Food Sci (1991) 56:1047-1050.
Die Eisenanreicherung bei Lebensmitteln ist schwierig wegen des Risikos von oxidativem und metallischem Fremdgeschmack sowie yon Farbverfinderungen.Mikroverkapselung mittels Lipiden ist eine L6sung. Verschiedentlich wurde der Einsatz von Milchfett versucht; fiber die Ergebnisse ist aber wenig bekannt. Ffir Anwendungen bei der HersteUung von Kgse und anderen Produkten mit hohem Fett- und Wassergehalt k6nnte der Einsatz von Milchfett und Derivaten auch ein wirtschaftlicher Vorteil sein, weil grol3e Qberschfisse erwartet werden. Es wurde Eisensulfat und -chlorid in will3tiger L6sung eingesetzt. Die Flfissigkeitsmenge in der Kapsel und die Zusammensetzung der Lipidhfille beeinfluBte die Stabilit~it der Mikrokapseln. Eine Fraktion von h6herschmelzendem Milchfett wurde durch das Eisen oxidiert und war daher ungeeignet als Hfillmaterial. Geh/irtetes Milchfett war besser, wurde jedoch von Stearin aus Baumwollsamen in bezug auf seine Eignung zur Mikroverkapselung fibertroffen. Bei guter Stabilitfit gegen Oxidation und bei nur geringem Austritt von Eisen liegen sich 0,1 g Eisenl6sungmit 1 g Lipid-Hfillmaterial verkapseln. D. Ehlermann (Karlsruhe)
Haltbarmachung Dekontamination radioaktiv be|asteter Lebensmittel. Fleisch und Fleischerzeugrdsse sowie Milch. H. Hecht. (Kulmbach, Institut f~r Chemie und Physik der Bundesanstalt fiir Fleischforschung) Fleischwirtsehaft (1991) 71:1028-1037. Hauptquellen radioaktiver biosph~irischer Belastung gilt die friedliche Nutzung der Kernenergie. Die Thematik behandelt den
397 sog. rad fall out und die nasse deposition, (wash out) und ihre Beseitigung. Bis zu 200 rad. Isotope k6nnen auftreten, wichtig sind abet nur Sr-90, Sr-89, 7-131, Cs-134 und Cs-137. Isotope werden fiber die Atmosph~ire verteilt, gelangen fiber den Zwischenspeicher Erde in Pflanzen und Tiere bis in den Menschen. Zur Beseitigung der jeweiligen Isotope sind die phys. und biol. Halbwertszeiten yon Bedeutung. Letztere beinhaltet Resorption und Retention (Ausscheidungsrate). Aus beiden ergibt sich eine effektive Halbwertszeit, nach der die H~ilfteeines ein Mal inkorporierten tad, Isotops wieder ausgeschieden ist. Einzelne Werte werden in Tabellen aufgeffihrt, mit den jeweils betroffenen K6rperteilen. Drei Arten von Kontarnination sind rn6glich. 1. Totalkontamination, 2. Oberfl~iehenkontamination, 3. Randschichtenkontamination.Aus einer dargestellten Kurve ist zu entnehmen, wie sich die Konzentration der niedrigen Daueraufnahrne und die einmalige h6here Aufnahme zeitlich auf die Ausscheidung auswirkt. Dekontamination hat erst dann einen Sinn, wenn die fiugere Belastung kleiner ist als die innere des rad. Materials. Dekontamination kann durch Einhalten lfingerer Wartezeiten passiv erfolgen, welches ffir kurzlebige Isotope geeignet ist. Staubf6rmige radioaktive Niederschl~ige k6nnen durch Detergentien entfernt werden. Grundwasser ist durch die Filterwirkung des Bodens im allgemeinen frei von radioaktivem Material. Bie Pflanzen lfiBtsich die Kontaminationdurch Waschen oder Schfilen beseitigen. Tierische Lebensmittel sind in der Regel gering kontaminiert. Die Belastung von auBen ist stets gr6ger als die von kontaminierten Lebensmitteln. (Dekontarninationsm6glichkeitensind explizit aufgeffihrt.) Durch Verffitterung rohfaser-reichen Futters bei Zusatz von weiteren Substanzen kann die Resorptionsrate gesenkt werden. Bei Milch entffillt die Hauptkonzentration an Radionucliden aufdie Molke, welche in getrockneter Form u.a. mit Hilfe von Ionentausehern dekontaminiert wird. Die Dekontamination des Fleisches erfolgt schon durch P6keln und Kochen. Restlos k6nnen bereits im Lebensmittel eingedrungene Radionuclide in der Regel nicht entfernt werden. S. Preuge (Dortmund)
und lagerte bei 10 oder 15 ~ Durch die Bestrahlung wurde die Keimzahl zwar reduziert, doch blieb das Gehackte nach Inoculierung mit hoher Keimzahl trotz Bestrahlung sensorisch unakzeptabel. lnsgesamt war nach Bestrahlung die mikrobiologische Sicherheit gr6Ber. J. Vogelgesang (Brfissel)
Bestrahlung von Lebensmitteln - Fortschritt oder Risiko? F. Kretzschmann. Ernfihrungsforschung (1991) 36:17(~174. Der Artikel geht auf die Notwendigkeit chemischer und physikalischer Konservierungsverfahren ein, beschreibt die Grundlagen und die Wirkungen der Lebensmittelbestrahlungund setzt sich mit der M6glichkeit der ,,Radiotoxinbildung" auseinander, wie sie yon Gegnern der Bestrahlung oft prostuliert wird. Der Autor weist in diesem Zusarnmenhang auf die Gesundheitsrisiken alternativer Behandlungsverfahren (z. B. Begasung mit hochtoxisehen Gasen) hin, die zu ihrem Verbot geffihrt haben. Die Frage, ob die Bestrahlung Fortschritt oder Risiko bedeutet, wird nicht eindeutig beantwortet. Es wird empfohlen, nach bestem Wissen abzuw~igen, ob der Nutzen der Bestrahlung oder der Schaden bei ihrer Unterlassung gr6Ber ist. Anmerkung: Der Autor gibt ffilschlicherweise an, dab die Einfuhr bestrahlter Gewfirze in die BRD erlaubt sei. Dies entspricht nicht den Tatsachen, da w13 LMBG noch irnmer uneingeschrfinkt gilt. F. Siewek (Bielefeld)
Schweinekoteletts wurden unter Anwendung verschiedener Gasmischungen aus CO2, N2 und 0 2 verpackt, rnit 1,75 kGy aus einer Co-60-Quelle bei 8 ~ bestrahlt und bei 4 und 10 ~ bis zu 21 Tage lang gelagert. Durch die Bestrahlung nahm die Gesamtkoloniezahl um etwa zwei Zehnerpotenzen ab, die Mikroflora bestand nach Bestrahlung und Lagerung fast ausschlieBlich aus Milchs/iurebakterien. Bei der sensorischen Auswertung zeigte sich, dab die Farbe bei 25% CO2/75% N2 am besten gehalten wurde. Der anffingliche Bestrahlungsgeruch verfinderte sich im Laufe der Lagerung zu einem eher akzeptablen, sauren oder fettigen Geruch. Insgesarnt zeigte sich, dab die Kfihlbedingungenentscheidend sind. J. Vogelgesang (Brfissel)
EinfluB von Bestrahlung und Verpackung unter modifizierter Atmosph~ire auf die mikrobiologische Sicherheit von unter falschen Temperaturbedingungen gelagertem gehacktem Schweinefleisch. I.R. Grant, M.F. Patterson. (Effect of irradiation and modified atmosphere packaging on the microbiological safety of minced pork stored under temperature abuse conditions) (Belfast, Department of
Agriculture for Northern Ireland, The Queen's University of Belfast) Int J Food Sci Technol (1991) 26:521-533. Frisch gehacktes Schweinefleisch wurde unter einer Atmosphfire aus 25% C0z/75% N 2 mit 25 kGy aus einer Co-60-Quelle bei 10 ~ sterilisiert, mit verschiedenen pathogenen Keimen inoculiert und danach mit bis zu 1 kGy bestrahlt. Yersinia enterolitica zeigte sich arn empfindlichsten gegen Bestrahlung, Salmonella typhimuriurn und Clostridium perfringens waren am widerstandsf'fihigsten. Die modifizierte Atmosph~ire erh6hte verschiedentlich den Dlo-Wert. F fir den Lagerversuch verpackte man unter derselben Atmosphere, inoculierte mit etwa 103 und 106 Keimen, bestrahlte mit 1,75 kGy
Wirkung einer schwachen ~-Bestrahlung von Hard Red Spring Weizen auf die wasserliislichen Nichtst~irkepolysaceharide im isolierten Mehl und der Kleie. L.A. Grant, B.L. D'Appolonia. (Effects of low-level gamma radiation on water-soluble nonstarchy polysaccharides isolated from hard red spring wheat flour and bran) (Fargo, North
Dakota State University, USDA-ARS Hard Red Spring and Durum Wheat Quality Laboratory) Cereal Chem (1991) 68:651-652. Drei Spezies yon Hard Red Spring Weizen, die zur Sch/idlingsbek/impfnng einer 7-Bestrahlung yon 300 Krad ausgesetzt waren, werden nach einer Lagerung bei 5 ~ (1 Woche) vermahlen und daraus 16sliche Pentosane isoliert und durch Behandlung mit Pankreas s-Amylase st/irkefrei gemacht. Die strahlenbehandeltenProben und die Kontrollen werden auf DEAE-Cellulose fraktioniert und auf Pentosen und Hexosen geprfift. Die bestrahlten Proben weisen erh6hte Arabinose- und Xylosegehalte auf, der Galaktosegehalt ist dagegen niedriger als die Kontrolle. Die Intrinsic Viscosit~itder bestrahlten Proben ist erh6ht und deutet auf eine Hydrolyse, aber auch neu entstandene Bindungen (Verzweigungen) hin. A. T/iufel (Bergholz-Rehbriicke) Einflufl yon Bestrahlung und Verpaekung unter modifizierter Atmosph~ire auf die mikrobiologische und sensorische Qualit~it yon bei Kiihltemperaturen gelagertem Schweinefleisch. I.R. Grant, M.F. Patterson. (Effect of irradiation and modified atmosphere packaging on the microbiological and sensory quality of pork stored at refrigeration temperatures) (Belfast, Northern Ireland, The Queen's Univ. of Belfast and Dept. of Agriculture for Northern Ireland) Int J Food Sci Technol (1991) 26:507-519.
Viscosit~it yon Pfeffer, Kalmuswurzel und Leinsamen als Indiz einer Strahlenbehandlung. A. Leffke, G. Gebhardt, K.W. B6gl, Ch. Schfittler, G.A. Schreiber. (Berlin, Institut ffir Sozialmedizin und Epidemiologie des BGA ) Bundesgesundhbl (1991) 34:457-460.
An den Beispielen wie Pfeffer, Kalmuswurzel und Leinsamen wird die Viscositfitsmessung als eine M6glichkeit fiir den Nachweis einer erfolgten Bestrahlung von Gewfirzen und Arzneidrogen diskutiert. Der hohe Gehalt an Polymeren erm6glicht einen eindeutigen Naehweis der Bestrahlung bei schwarzem Pfeffer, Kalmus und Leinsarnen mit Dosen yon 10 kGy. Eine Lagerzeit-abh/ingige ~nderung der Viscositfit konnte nicht festgestellt werden. Die Viscositfitsmessung ist eine einfache und preisgfinstige Erg/inzung zu anderen Nachweisverfahren wie jene der Thermolurninescenzund Chemoluminescenz. H. Scherz (Garching) Einflufl von Hitze und ionisierender Strahlung auf Salmonella typhimurium in mechanisch entbeintem Hiilmerfleisch. D.W. Thayer, S. Songprasertchai, G. Boyd. (Effects of heat and ionizing radiation on Salmonella typhimurium in mechanically deboned chicken meat)
(Philadelphia, Pennsylvania, U.S. Dept. of Agriculture, ARS, Eastern Regional Research Center) J Food Protection (1991) 54:718724.
398 Mechanisch entbeintes Hfihnerfleisch aus dem Handel wurde in 50-g-Portionen abgepackt und bei - 4 0 ~ mit 42 kGy sterilisiert. Ffir die Untersuchungen wurde das Fleisch mit Salmonella typhimurium ATCC 14028 inoculiert (etwa 109/g). Man erhitzte 3 rain lang auf 60 ~ und bestrahlte dann die evakuierten Proben mit bis zu 1,8 kGy aus einer Cs-137-Quelle bei verschiedenen Temperaturen. Oder man bestrahlte zuerst und erhitzte anschlieBend. Schliel31ich ermittelte man die koloniebildenden Einheiten. Als wichtigstes Ergebnis zeigte sich, dab die Bestrahlung mit nachfolgender Erhitzung die Keimzahl etwa 100real so stark reduzierte wie die umgekehrte Verfahrensweise. J. Vogelgesang (Brfissel)
sagen des Modells entsprachen gut den expertimentellen Ergebnissen ffir geschnittenen Broccoli. Die Respirationsraten des Frischproduktes (Sauerstoffaufnahme bzw. Kohlendioxidentwicklung) und die Gleichgewichtskonzentrationender Gase konnten mit den entwickelten Gleichungen exakt vorhergesagt werden. W. Bockelmann (Kiel)
Verwendung yon Mikrowellen zur Sterilisation. M. Diaz-Cinco, S.
Methode zur Bestimmung der Globalmigration und Priifung der sensorischen Eigenschaflen yon Bedarfsgegenst~inden zur Erw~irmung yon Lebensmitteln im Mikrowellenofen. M. Fuchs, S. Kluge, M. RO-
Martinelli. (The use of microwaves in sterilization) (Sonora, Mexico, Research Centerfor Food Science and Development) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1991) 11:722-724. Anhand von Kulturen von Aspergillus nidulans, Escherichia coli, Bacillus subtilis und eines Virus (Bacteriophage T 4 r II A 196) wird die sterilisierende Wirkung von Mikrowellen untersucht. Die Mikrowellen wirken nicht direkt, sondern ausschlieBlich fiber ihren Erhitzungseffekt. Ihre Wirkung ist etwa mit einer gleich langen Erhitzung im Wasserbad zu vergleichen. Aspergillus nidulans, Eseherichia coli und die Viren werden im Mikrowellenofen nach 30 rain bei 85 ~ v611igabget6tet. Ahnlich verhalten sich frische Kulturen von Bacillus subtilis, w/ihrend/iltere Kulturen unter den genannten Bedingungen nut zu 98% abget6tet werden. Dies ist auf den erh6hten Gehalt an versporten Keimen zurfickzuffihren. Wegen der geringeren Wirksamkeit der Mikrowellenerhitzung gegen Bakteriensporen ist sie nicht anstelle einer Sterilisation im Autoklaven zu empfehlen. E Lfick (Bad Soden) Vergleichende Untersuchungen zum Wachstum von Listeria monocytogenes und Pseudomonas fluorescens auf vorgekochten Hiihnerfleisch-Nuggets bei Lagerung unter modifizierten Atmosphfiren. D. L.
Marshall, P. L. Wiese-Lehigh, J. H. Wells, A.J. Farr. (Comparative growth of Listeria monocytogenes and Pseudomonasfluoreseens on precooked chicken nuggets stored under modified atmospheres)
(Baton Rouge, Louisiana, Louisiana Agricultural Experiment Station, Louisiana State Univ., Dept. of Food Science) J Food Protection (1991) 54:841-843 + 851. In dieser Studie wurden die Auswirkungen verschiedener Lagerungsatmosph~iren auf das Wachstum yon Listeria monocytogenes und Pseudomonasfluorescens in vorgekochten H/ihnerfleisch-Nuggets wfihrend einer Tiefkfihllagerung untersucht. Die Nuggets wurden getrennt mit beiden Mikroorganismen inokuliert und unter modifizierten Atmosph/iren (MA1 mit 76% CO2, 13,2% N z und 10,7% 0 2 bzw. MA z mit 80% Co2/20% N2) beii 3~ 7~ bzw. l l ~ gelagert. Bei Lagerung unter diesen modifizzierten Luftmischungen wurde Pseudomonasfluorescens st/irker in seinem Wachstum gehemmt als Liseria monocytogenes. Listeria mon. ist ferner in der Lage, bei allen 3 Lagertemperaturen weiter zu wachsen, allerdings sind deutliche Wachstumshemmungen feststellbar. Die Wirksamkeit der modifizierten Lagerungsatmosph/iren nahm mit steigender Temperatur ab. Trotz Verwendung unterschiedlicher Lagerungsatmosph/iren waren bei beiden Mikroorganismen nur geringe Unterschiede in der Wachstumshemmung feststellbar. D.v.Wachtendonk (Eschweiler) Modell fiir die Respiration yon Frischprodukten auf der Grundlage yon Prinzipien der Enzymkinefik, D.S. Lee, P.E. Haggar, J. Lee,
K.L. Yam. (Model for fresh produce respiration in modified atmospheres based on principles of enzyme kinetics) (New Brunswick,
N J, Dept. of Food Science, the State University of New Jersey) J Food Sci (1991) 56:1580-1585. Zur Voraussage der Respirafionsraten von Frischprodukten als Funktion yon Sauerstoff- und Kohlendioxidkonzentrationenwurde ein auf Enzymkinetik basierendes Respirationsmodell erarbeitet. In diesem Modell wurde angenommen, dab sich die Respirationsrate fiber die Michaelis-Menten-Kinetik und Kohlendioxid fiber ein nicht-kompetetives Inhibitionsmodellbeschreiben 1/il3t.Die Voraus-
Zubereitung der Nahrung, Kiichentechnik
ter, E. Wolff, O. Piringer. (Miinchen, Fraunhofer-Institutfiir Lebensmitteltechnologie und Verpackung ) Verpackungs-Rundschau (1991) 42:73-81. Es wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Tenax als Sorptionsmittel zur Erfassung der Globalmigrationaus Bedarfsgegenst/inden bei erh6hten Temperaturen verwendet wird. Ziel der Untersuchungen ist die Bestimmung der Migration aus Lebensmittelverpakkungen und Kunststoffgeschirr zum Einsatz in Mikrowellen6fen. Hierzu wurde Tenax als Lebensmittelsimulanz in handelsfibliche Verpackung und Beh/ilter geffillt, welche bei 150 ~ ffir 30 min temperiert wurden. Nach Extraktion des Sorptionsmittels mit Pentan/ Ether erfolgte eine gaschromatographische Analyse der aus den Beh/iltern abgegebenen Inhaltsstoffe (alternativ auch gravirnetrisch). Die gefundenen Mengen waren abh~ingig vonder Natur des Kunststoffes. So wurden ffir Materialien auf der Basis von Polyestern und Polysulfon zumeist Werte im Bereich der Nachweisgrenze von 0,1 mg/dm 2 bestimmt, w~ihrend bei Polypropylen Werte bis zu 12 rag/din2 (n-Alkane mit C10 bis C 12 charakteristisch) in das Sorptionsmittel fibergingen. Die durchgef/ihrten Untersuchungen zeigen die gute Eignung von Tenax als Lebensmittelsimulanz ffir die Bestimmung der Globalmigration bei Temperaturen his 150 ~ Die Mengen der desorbierten Substanzen lagen unter dem gesetzlichen Grenzwert der Globalmigration. Dennoch zeigten sensorische Prfifungen, dab bei h6heren Temperaturen eher unter diesem Aspekt mit nachteiligen Effekten zu rechnen ist, weshalb neben den physikalischen Messungen die sensorische Pr/ifung zur Beurteilung von Bedarfsgegenst/inden immer empfohlen wird. W. Schwack (Karlsruhe) Methode zur Bestimmung der Globalmigration und Priifung der sensorischen Eigenschaften yon Bedarfsgegenstfinden zur Erw~irmung yon Lebensmitteln im Mikrowenenofen. M. Fuchs, S. Kluge, M. Rfi-
ter, E. Wolff, O. Piringer. (Mfinchen, Fraunhofer-lnstitutfiir Lebensmitteltechnologie und Verpaekung) Dtsch Lebensm Rundsch (1991) 87:273-276; 311-316. Beim Erhitzen von Lebensmitteln im Mikrowellenofen werden bei wasserreichen Lebensmitteln Temperaturen von ca. 100 ~ erreicht, bei fettreichen Lebensmitteln wurden jedoch bis zu 150 ~ festgestellt. Fiir die Bestinmmng der Gesamtmigration aus Kunststoffverpackungsmaterial und -Mikrowellengeschirr erwies sich das Sorptionsmittel Tenax als optimales Simulanz ffir fettreiche Lebensmittel. Die vom Kunststoff abgegebenen Inhaltsstoffe wurden mit Ether extrahiert, das Tenax ist nach einem Reinigungsschritterneut zur Migrationsbestimmung einsetzbar. Die weitere Untersuchung wurde gaschromatographisch an DB-1 durchgeffihrt, in einigen F/illen erfolgte zus/itzlich eine gravimetrische Bestimmung. Die gefundenen Werte waren vonder Art des Kunststoffes abh/ingig: sic lagen ffir Polyester, Polycarbonat und Polysulfon meist im Bereich der Nachweisgrenze (0,1 rag/din2), ffir Polypropylen jedoch deutlich h6her (in 9 F/illen= 5 mg/dm2). Bei einer zus/itzlichen sensorischen Priifung konnte eine gewisse Korrelation zwischen der Menge an abgegebenen Inhaltsstoffen und einer Geschmacksbeeintr/ichtigung festgestellt werden; eine generelle Korrelation ist jedoch nicht abzuleiten. Die Methode wird ausffihrlich beschrieben, m6gliche Fehlerquellen werden ersch6pfend diskutiert. R. Nageldinger (Berlin)
399
Ess-, Trink- und Kochgeschirr Untersuchungen zur Frage der Nickelfreisetzung aus Edelstahlkochtiipfen. H. Vrochte, M. Schfitzke, E. Dringenberg, U. W61wer-
Rieck, H. Bfining-Pfaue. (Bonn, Institut f~r Landtechnik der Universitgit Bonn, Ab t. Haushaltstechnik ) Z Ernfihrungswiss (1991) 30:181191. Ein m6glicher ~bergang yon Nickel aus sechs Edelstahlt6pfen (verschiedener Hersteller und -Oberfl/ichen) bei der Nahrungszubereitung wird am Beispiel yon drei Lebensmitteln (Rhabarber, Spinat, Sauerkraut) mit m6glicherweise korrosiven Inhaltsstoffen (u. a. Oxal-, Milch- und Essigs/iure) untersucht. Die Ni-Gehalte der Lebensmittel werden vor und nach der Zubereitung nach SfiureDruck-Aufschlul3 mit Hilfe der AAS bestimmt (NG: 0,08 mg/kg Ni, BG: 0,14 mg/kg Ni im Lebensmittel). Die Ergebnisse werden durch Wiederholungsproben statistisch abgesichert und iiberprfift. S/imtliche nachgewiesenen Spurenkonzentrationen liegen im Streubereich natiirlicher Ni-Gehalte der geprfiften Lebensmittel. Eine Ni-Freisetzung aus den geprfiften Edelstahlkocht6pfen in die darin zubereiteten Lebensmittel kann nicht festgestellt werden. Die Ergebnisse werden ausftihrlich diskutiert, mit Literaturangaben verglichen und bewertet. Die Anwendbarkeit yon ,,Lebensmittelsimulantien" wird in bezug auf die untersuchte Problematik in Frage gestellt. Nach Ansicht der Autoren kann es ausgeschlossen werden, dal3 eine Ni-Allergie durch die Verwendung yon Edelstahlkocht6pfen zur Lebensmittelzubereitung ausgel6st wird. B. Scholz-B6ttcher (Braunschweig)
Kosmetische Erzeugnisse
zweck sind weitere Schichten aufgebracht, um Ultra(UF)- oder Hyper(HF)-Filtrationsbedingungen zu erhalten. Durch chemischen Abbau, Erosion und Verschmutzung der Membranoberflfiche dutch die zu filtrierenden Substrate sinkt die Leistungsf/ihigkeit der Membranen. Sie k6nnen entweder im Rahmen eines Cleaning in place (CIP)-Verfahrens mit alkalischen, oxidierenden oder sauren L6sungen gereinigt oder dutch Entfernung und Neubelegung der UF- bzw. HF-Schicht wiederhergestellt werden. Nach diesen leicht zu automatisierenden Verfahren zeigen die Membranen die urspriingliche Durchlfissigkeit. B. Gutmacher (Hannover) Wirksamkeit handelsiiblicher Desinfektionsmittel gegen zilhen Sehleim bildende Lactobacillus-Arten. P. M. Mfikelfi, H. J. Korkeala,
E. K. Sand. (Effectiveness of commercial germicide products against the ropy slime-producing lactic acid bacteria) (Helsinki, Finland,
Dept. of Food and Environmental Hygiene, College of Veterinary Medicine) J Food Protection (J991) 54:632-636. Es wurde die Wirksamkeit yon 6 detergentienhaltigen und 8 detergentienfreien Desinfektionsmitteln hinsichtlich ihrer antimikrobiellen wirkung auf schleimbildende Lactobacillen in Abhfingigkeit yon der Konzentration der Desinfektionsmittel untersucht; verwendet wurde der 5-5-5-Suspensionstest sowie ein Trfigertest, der akute Oberfl/icheninfektionsbedingungen simulierte. Im Trfigertest war die Abt6tungsrate der Bakterien geringer, die Bakterien schienen auf Stahloberflfichen resistenter als in vivo gegenfiber Desinfektionsmitteln zu sein; detergentienhaltige Desinfektionsmittel erwiesen sich dabei als weniger wirksam. Produkte, die chlorverbindungen und/oder Polyhexamethylen-Biguanidin-Chlorid enthielten, waren weniger wirksam als Desinfektionsmittel, die quaternfire Ammoniumverbindungen oder H20 / und Sfiuren enthielten. Die Wirksamkeit von Hypochlorit-haltigen Produkten ist abh/ingig von der Konzentration an freiem Chlor. Zusammenfassend 1/iBt sich feststellen, dab resistente schleimproduzierende Lactobacillen pronematisch werden k6nnen, wenn unbrauchbare Desinfektionsmittel eingesetzt werden; yon der Verwendung detergentienhaltiger Desinfektionsmittel oder von Produkten mit niedrigen Hypochloritkonzentrationen wird abgeraten. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Der Gleichgewiehts-Randwinkel als Index fiir den Reinheitsgrad der Kontaktfliiehe. J. Yang, J. McGuire, E. Kolbe. (Use of the equilib-
Dampfraum-Gasehromtographische Bestimmung von EthylenoxidRiickst/inden in kosmetischen Mitteln. H. Heskovsek, A. Grm, J.
Marsel. (Head space gas-chromatographic determination of residual ethylene oxide in cosmetic products) (Ljubljana, Yugoslavia, J. Stefan Institute, University of Ljubljana) Fresenius J Anal Chem (1991) 341:720-722. Die Autoren beschreiben eine Methode zur Bestimmung yon Ethylenoxid-Rfickst/inden in Alkylethersulfaten. Sic verwendeten eine gepackte Glassfiule: 0,8% THEED/Carbopack C, 3 m x 1,8 mm i. D. Tr/igergas: Nz; Detektion: FID; Temperaturprogramm: 5 min 50 ~ mit 25 ~ auf 115 ~ Probenvorbereitung: 5 g in 10 ml Dampfraum-Probengef/iB einwiegen, 30 rain im Ultraschallbad bei 70 ~ Die Eichgerade ist linear im Bereich yon 0,1-10,00 gg/g mit r = 0,977; der Variationskoeffizient betr/igt 10-30%. Gr6Bere Genauigkeit ist mit dem Standardzusatzverfahren zu erzielen. I. Schrfider (Miinster)
Reinigungs- und Desinfektionsmittel Versehmutzung, Reinigung und Wiederherstellung von FIP-Membranen. G. Spencer, R. Thomas. (Fouling, cleaning, and rejuvenation
of formed-in-place membranes) ( Clemson, SC, Clemson University, Dept. of Chemistry) Food Technol (1991) 45(12):98 99. In der Lebensmittelindustrie werden hfiufig FIP (Formed in place)-Membranen verwendet. Als Grundk6rper dient z. B. eine Kombination aus por6sem, gesintertem Edelstahl mit einer mikroskop6sen Titandioxidschicht (Mikrofilter MF). Je nach Verwendungs-
rium contact angle as an index of contact surface cleanliness) (Corvallis, Oregon, Dept. of Bioresource Engineering and Food Science & Technology, Oregon State Univ.) J Food Protection (1991) 54:879884. Vorwfirtsschreitende Randwinkel von Wasser und w/igrig-ethanolischen L6sungen wurden sowohl auf blanken als auch auf filmbedeckten Oberfl/ichen aus Acryl, Glas, hydrophilem und hydrophobem Silicon, Polycarbonat, Polyester und Edelstahl gemessen. Zunfichst erfolgte die Charakterisierung jeder blanken OberflS.che hinsichtlich ihres hydrophil/hydrophoben Gleichgewichtes. Aufjede Fl/iche wurde ein homogener Eiweigfilm und ein heterogener Milchfilm aufgebracht, wobei die adsorbierte Menge ellipsometrisch bestimmt wurde. Die Randwinkelmethoden erwiesen sich als brauchbar zum Nachweis eines Proteinfilms auf ausreichend hydrophilen oder hydrophoben Oberfl/ichen, z.B. Materialien, fiir die WaP-water (die polare Komponente der fiir die Trennung des Wassers vonder Oberfl/iche ben6tigten Energie) gr6Ber als 55 mJ/m 2 oder kleiner als 37 mJ/m 2 betrfigt. Auch bei der Bestimmung der Anwesenheit eines Milchfilms war dieses Verfahren brauchbar. Die Bestimmungsgrenzen sind sowohl von WaP-water als auch yon der Alkoholkonzentration der verwendeten Untersuchungsflfissigkeit abhfingig. B. Gutmacher (Sigrnaringen) Zur Anwendung von Peressigs/iure als Desinfektionsmittel in Melkanlagen. K. Guthy, B. B6hner. (Freising, Lehrstuhlfi~r Milchwissen-
schaft, TU Mfinchen-Weihenswphan) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1991) 112:1118-1125. Als Alternative zur derzeitigen einstufigen Reinigung und Desinfektion yon Melkanlagen mit Aktivchlor wurde anhand verschiedener Versuche getestet, ob bei der Verwendung des 6kologisch
400 gfinstigeren Wirkstoffes Peressigs/iure die Anforderungen der DLG an Reinigungs- und Desinfektionsmittel erftillt werden. In einer Versuchsanalyse wurden mit den Arbeitsschritten Vorspfilen, alkalische Reinigung ohne Desinfektionswirkstoff, Zwischensp/iten, Desinfizieren mit Peressigsfiure-L6sung und Nachspfilen saubere, benetzbare Oberfl/ichen erhalten. Die Desinfektionswirkung wurde mit Hilfe des quantitativen Suspensionstests bestimmt; sie war ausreichend, der Materialangriff hMt sich in den von der DL festgelegten Grenzen. Die Keimzahl in den Spfilw/issern wurde um mehr als 99,5% gesenkt. Die Versuche zeigten, dab Peressigs/iure in Kombination mit einem alkalischen Reinigungsmittel zur'Reinigung und Desinfektion von Melkanlagen geeignet ist. B. Nackunstz (Seevetal)
Werkstoffe und Verpackung Okobilanzen von Verpackungswerkstoffen im Vergleich. H. Jenne.
(Ludwigshafen, Aweta Thermoplaste, BASF AG) VerpackungsRundschau (1991) 42:338-345. Der Autor stellt eine Okobilanz ffir die Verpackungsmaterialien Kunststoff, Papier und Glas auf, indem er die zur Herstellung, zum Gebrauch und zur Entsorgung notwendigen Energ~e~iquivalentesowie die damit verbundene Belastung von Luft und Gew~issergegeniiberstellt. Werden alle Schritte - vom Rohstoff fiber das Fertigprodukt bis zur Entsorgung - in die Bilanzierung mit einbezogen, dann besitzen Verpackungen aus Kunststoffen, vergliehen mit Verpakkungen aus klassischen Werkstoffen (Papier, Glas) eine gfinstigere Okobilanz, da sich besonders das Recycling von Kunststoffen auf einem niedrigen Energieniveau abspielt und daher - naeh Aussage des Autors - zu besonders giinstigen Okobilanzen fiihrt. G. Steiner (Stuttgart) Mehrwegflaschen fiir Milch - Ein Situationsbericht. H. Wietbrauk,
D. Longuet. (KieI, Bundesanstalt f~r Milchforschung Kiel) dmz Lebensmittelindustrieund Milchwirtschaft (1991) 112:632-636. Die Autoren beschreiben in vier Themenkreisen die aktuelle Stellung der Mehrwegflaschen ffir Milch: sie diskutieren deren Marktentwicklung gegeniiber Kartonverbund- sowie Kunststoffverpackungen und vergleichen die Systemkosten von Ein- und Mehrwegverpackungen. Sie sprechen die Flaschenausstattung sowie die Produktpositionierung an und versuchen schlieBlich die M6glichkeiten ffir die Aufstellung von (}kobilanzen aufzuzeigen. G. Steiner (Stuttgart) Zur Bestimmung der Umlaufh~iufigkeit von Mehrwegflaschen - eine Methodendiskussion. Teil 1: Riicklaufquoten in den Marktphasen. Tefl 2: Umlaufdauer und Umlaufh~iufigkeit. H. Wietbrauk, A. Bi-
niasch. (Kiel, Bundesanstalt fiir Milchforschung, Institut Jfir Be-
triebswirtschaft und Marktforsehung der Lebensmittelverarbeitung) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1991) 112:14211426, 1448-1452. Fiir die vergleichende Beurteilung von Einweg- mit Mehrwegsystemen ist bei Mehrwegsystemen die Anzahl der Uml/iufe, d.h. die Umlaufh/iufigkeit yon Wichtigkeit. Bei einem Mehrwegflaschensystern ist es erforderlich, den Flaschenkreislauf vom Abf/illbetrieb tiber den Handel zum Verbraucher und wieder zuriick in den Abfiillbetrieb zu fiihren. MiBt man die Anzahl der im geschlossenen Kreislauf befindlichen Flaschen an der t/iglichen Produktionsmenge, so erh/ilt man eine Kennziffer, die als systemnotwendiger Besatz bezeichnet wird. Sic gibt an, wieviel Flaschen ffir jede tfiglich produzierte Einheit bis zu ihrer Wiederbefiillungin den Kreislauf eingegeben werden miissen. Verluste sind mengenproporfional, sic entstehen dutch Glasbruch oder Behandlung der Mehrweg- als Einwegflaschen oder dutch nicht systemkonforme Verwendung. Eine Marktphase mit konstanten Absatzmengen ist ffir die Berechnung von Riicklaufquoten die einfachste Situation. Unter solchen Bedingungen ~indert sich bei definiertem Verbraucherverhalten hinsicht-
lich Riickgabeanteil und Vorratswirtschafl die Zahl der ffir den Kreislauf ben6tigten Flaschen nicht, so dab die Differenz zwischen den Flaschen, die in den Markt hineingegehen, und denen, die aus ihm herauskommen, die laufenden Marktverluste darstellt. Aus der sich so ergebenden Verlustquote kann unter Berficksichtigung der Eigenverluste im Abffillbetrieb unmittelbar die zu dem Zeitpunkt gfiltige Flaschen-Umlaufh/iufigkeitberechnet werden. Der hier berechneten Umlaufh~ufigkeit in einem Flaschenkreislauf, der sich im Gleichgewicht befindet, schliegen sich die Untersuehungen bei Anderung des Verbraucherverhaltens hinsichtlich des Anteils der zurfickgegebenen Flaschen (bei gleicher Absatzmenge) an, sowie die Auswirkungen von Absatz/inderungen auf die Rficklaufquote. Im zweiten Tell der Methodendiskussion wird der Zusammenhang zwischen Umlaufhfiufigkeit und Umlaufdauer untersucht und festgestellt, dab die Umlaufdauer als Einfluggr6ge zur direkten Bestimmung von Umlaufh/iufigkeiten nicht geeignet ist. Die Arbeit wird fortgesetzt. H. Wieczorek (Berlin) Benzolbestimmung in Lebensmittelverpackungsmaterialien aus Polypropylen sowie in Paraffinwachsen fiir den Lebenslnittelkontakt. S.L.
Varner, H.C. Hollifield, D. Andrzejewski. (Determination of benzene in polypropylene food-packaging materials and food-contact paraffin waxes) (Washington, Food and Drug Administration, Division of Food Chemistry and Technology) J Assoe Off Anal Chem (1991) 74:36%374. Die Autoren entwickelten eine Methode, um Benzolriickstfinde in Polypropylenmaterialien sowie Paraffinwachsen, die im Lebensmittelbereich eingesetzt werden, zu bestimmen. Das Polymer wurde in Hexadecan bei 150 ~ gel6st, das Wachs bei 80 ~ im Trockenschrank geschmolzen. Die so vorbereiteten Proben wurden in ein Olbad (150 ~ plaziert, das Benzol im Heliumstrom ausgetrieben und in Methanol (Eisbad) aufgefangen. Nach Zugabe yon destilliertern Wasser wurden die erhaltenen L6sungen mit Hilfe der Dampfraumgaschromatographie (Photoionisationsdetektor) analysiert. Die Wiederfindungsratenvon Benzol in Polypropylen und Paraffin lagen bei 63-70%. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenze lag fiir Polypropylen bei 8 und 17 gg/kg Benzol; die Bestimmungsgrenze fiir Paraffin war 2 gg/kg Benzol. In handelsiiblichen PolypropylenProdukten lagen die Benzolgehalte zwischen nicht nachweisbar und 426 gg/kg. In 3 handelsfiblichen Wachsarten wurden Benzolkonzentrationen zwischen 16 und 73 gg/kg bestimmt. Die Absicherung der Ergebnisse erfolgte mit Hilfe der Gaschromatographie in Kombination mit der Massenspektrometrie. G. Steiner (Stuttgart) Lebensmittelkontamination durch Kohlenwasserstoffe aus Sclunierstoffen und Trennmitteln. Besfimmung durch LC/GC-Koppelung, K.
Grob, A. Artho, M. Biedermalm, J. Egli. (Food contamination by hydrocarbons from lubricating oils and release agents: determination by coupled LC-GC) (Ziirieh, Switzerland, Kantonales Labor) Food Additives and Contaminants (1991) 8:437446. In verschiedenen Lebensmitteln wurden Minera161anteile nachgewiesen, die z. B. als Schmiermittel ffir die Lebensmittelproduktionsmaschinen oder als Trennmittel bei der Lebensmittelherstellung oder zur Herstellung yon Pappkartons zum Verpacken yon Lebensmitteln, verwendet worden sind. So k6nnen z.B. in der Jute von S/icken bis zu 5% Mineral61anteile vorkommen, die his zu 23 % aromatische Anteile enthalten k6nnen. In Keksen wurden z. B. bis zu i%, in der Brotkruste bis zu I mg/kg, in Bonbons bis zu 5 mg/kg und in Schokolade bis zu 20 mg/kg an Anteilen yon Minera161produkten nachgewiesen. Der Nachweis erfolgte capillargaschromatographisch nach Extraktion des Lebensmittels und Trennung des Extraktes an einer SiOz-Sfiule. Interner Standard: n-Tridecan. Die Merhode zur Bestimmung wird in dieser Z. ver6ffentlicht (ira Druck). Den Verunreinigungen der Lebensmittel durch Mineral61anteile sollte mehr Aufmerksamkeit geschenkt werden, weil keine eindeutigen Regelungen zur Verwendung dieser Produktgruppe fiir den Einsatz auf dem Lebensmittelsektor und keine Reinheitsanforderungen ffir die verwendeten MineralSlprodukte vorliegen. Die Arbeit enthfilt 8 Literaturstellen und 9 Chromatogramme ffir charakteristische Mineral61produkte. H. Wieczorek (Berlin)
401 Lebcnsmittel und Packmittel-Interaktion: Eindringen eines Fettsimulans fiir fette Lebensmittel in Hart-PVC. A.E. Feigenbaum, V.J. Ducruet, S. Delpal, N. Wolff, J.-P. Gabel, J.C. Wittmann. [Food and packaging interactions: penetration of fatty food simultants into rigid poly(vinyl cholide)] ( Jouy-en-Josas Cedex, France, Laboratoire de Nutrition et Sdcuritd Alimentaire, INRA) J Agric Food Chem (1991) 39:1927-1932. Ein wichtiger Schritt bei der Bestimmung des Globalmigrats ist die quantitative Bestimmung des in den Kunststoff- nach dessen Lagerung im Fett - das in den Kunststoff migrierte Fett quantitativ zu bestimmen. Bei der Verwendung von 14C-HB 307 kann diese Bestimmung mit gr6Bter Zuverlfissigkeit durchgefiihrt werden. Eine Alternative zur genannten Fettbestimmung im Kunststoff zeigen Ergebnisse von Untersuchungen an Hart-PVC. Nach Lagerung des Hart-PVC im Fettsimulans wird dessen Eindringtiefe in das PVC durch Fertigung von Mikrotomschnitten und anschliel3enden mikroskopischen Beurteilungenbestimmt. In einer weiteren Versuchsreihe wird die Hart-PVC-Folie in Methylpalmitat, in dem Methylrot gelrst ist, gelagert und danach die in das Hart-PVC migrierte Methylrotmenge, die der penetrierten Fett-Simulansmenge proportional ist, durch Messung der Extinktion des Methylrots bestimmt. Die Durchfiihrung dieser Bestimmung kann in jedem Labor leicht durchgefiihrt werden. Die Eindringtiefe und Menge einer Mischung von Oliven61/Methylpalmitat bzw. Methylrot zeigen gute (3bereinstimmung. Die Arbeit enth/ilt 5 Graphiken und 28 Literaturstellen. H. Wieczorek (Berlin)
kleinerte Frfichte, Milch-Obst-Mischprodukte. INTASEPT-bag in box-Systeme sind installiert in: Moskau, Budapest und in Finnland. H. Wieczorek (Berlin)
Migration yon Anteilen eines Epoxyldebers in eine lebensmittelsimulierende Fliissigkeit und in Lebensmittel aus Verpackungen mit Suszeptoreigenschaften fiir den Mikrowellcnbereich. T.H. Begley, J.E. Biles, H.C. Hollifield. (Migration of an epoxy adhesive compound into a food-simulating liquid and food from microwave susceptor packaging) (Washington, Division of Food Chemistry and Technology, Food and Drug Administration) J Agric Food Chem (1991) 39:1944-1945. Die Bestandteile eines Klebers, 4,4'-Bis(2,3-epoxypropoxy)-diphenyldimethylmethan-DGEBA-(bekannt als Diglycidylether des Bisphenol A) migrieren durch die PET-Suszeptor-Folie in das Lebensmittel nach dem Verweilen im Mikrowellenofen (6,5 min bei 700 Watt). Als Simulans wurde Migliol, eine bestimmte Cocos61fraktion, verwendet. Durch Extraktion der Suszeptorfolie mit Methylenchlorid/Acetonitrilwurden in dieser 19,1 gg DGEBA als Gesamtmenge pro cm 2 bestimmt. Die Bestimmung des DGEBA mit dem Molgewicht von 340 erfolgte mit HPLC/MS. Unter den oben genannten Bedingungen migrieren in das Lebensmittel 1,33 und im Miglyol 8,59 p.g DGEBA pro cmz. Folien aus denen die angegebenen Mengen migrieren erf/illen nicht die giiltigen FDA-Regelungen. H. Wieczorek (Berlin)
U.S. Citrus and Subtropical Products Lboratory, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1991) 39:1705-1708.
Das aseptische Bag-in-Box-System INTASEPT. B. Roebuck. (Bri-
stol, England, Coloreeed Liquid Packaging, Unit 13, Brookgate, Ashton Vale Trading Estate) ZFL - Int Z f Lebensm - Technol u Verfahrenstech (1991) 42:610-612. INTASEPT ist ein aseptisches Verpackungssystem, das speziell fiir Flfissigkeiten und fl/issige Nahrungsmittel mit festen Bestandteilen geeignet ist. Das fl/issige Produkt ist in einem durch Bestrahlung sterilisiertem, luftleeren (3 bis 25 L) Kunststoffbeutel, der sich in einero Karton befindet. Die Packungen krnnen ganz oder teilweise entleert und wieder geschlossen werden. Der sterile Beutel ist vor der Befiillung versiegelt, er wird maschinell an das Beffillungssystem herangefiihrt, durch die Einfiillrffnung strrmt Dampf, diese setzt auf die Beutelrffnung auf, die Dampfzufuhr wird unterbrochen und die Kunststoffmembran der Einftillrffnung durchstochen. Nach dem sterilen Fiillen des Beutels wird der Einfiillstutzen unter Dampfzufuhr abgesetzt und die Beutelffillrffnung heiB versiegelt. Das steril abgefiillte Produkt kann bis zu 6 Monate bei Zimmertemperatur gelagert werden. Zur Abfiillunggelangen: Eiskremmischungen, Ausgangsprodukte ffir Milchmischgetr/inke, Fruchtsaftkonzentrate, Produkte mit niedrigem und hohem S/iuregehalt, Fertiggerichte wie Rindfleisch-Curry, H/ihnchengerichte, ganze sowie zer-
Simultanbestimmung von Additiven und den Molgewichten von Kunststoff-Polymeren: Anwendung auf PVC und Polystyrol. N. Yagoubi, C. Mur, A. Baillet, D. Baylocq-Ferrier. (Analyse simultanre des masses molaires moyennes des mat6riaux plastiques et de leurs additifs: application au polychlorure de vinyle et au polystyrene)
( Ch(ttenay-Malabry, France, Centre d'Etudes Pharmaceutiques, Laboratoire de Chimie Analytique) Analusis (1991) 19:252-256. In einem Gelpermeationslauf konnten gleichzeitig KunststoffAdditive und die Molekulargewichtsverteilung yon Kunststoffen aus PVC bzw. aus Polystyrol bestimmt werden. Verwendet wurde eine Serienschaltung zweier Sfiulen (Ultra-styragel 105/~, 10 gm yon Waters sowie das PL-Gel 102 A, 10 ~t der Polymer Labaratories) mit Tetrahydrofuran als Elutionsmittel (1 ml/min) bei 37 ~ die Erfassung erfolgte bei 254 nm. Die Absicherung der Additiv-Bestimmung erfolgte an Spherisorb CI8, 3 Ixm (4,6x 125 ram) mit Acetonitril/Wasser (80+20, v/v) fiir Polystyrol bzw. mit reinem Acetonitril fiir PVC, Fliel3geschwindigkeit 1 ml/min. Die vorgestellte Methode eignet sich gut zur Qualitfitskontrolle yon Endprodukten. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Gasdurchliissigkeit von Beschichtungen aus emulgiertem PolyethylenWachs. R.D. Hagenmaier, Ph.E. Shaw. (Permeability of coatings made with emulsified polyethylene wax) (Winter Haven, Florida,
Obst und Gemtise werden mit anoxidiertem, emulgiertem Polyethylen besprfiht, d.h. beschichtet, um einen hohen (Stoffwechsel)Gasaustausch zur Reduzierung des Stoffwechsels anaerober Keime sicherzustellen. In den USA dtirfen z. B. Kfirbis, Knoblauch, Avocados, Wassermelonen und viele andere Sorten von Obst und Gemiise mit anoxidierten und emulgiertenPE-Sorten bespriiht werden. Zur Bestimmung der Gasdurchl/issigkeit von PE-Beschichtungen wird eine Emulsion des schwach anoxidierten PE (max. 5% Sauerstoff) auf Kunststoffolien mit hoher Gasdurchl/issigkeit aufgepinselt. Nach dem Trocknen entstehen Filme mit einer Stfirke zwischen 0,3 bis 0,8 rail, die zur Gasdurchlfissigkeitspriifungen (Wasserdampf, 02, CO2) verwendet werden. Hier wurden Emulsionen von 6 schwach anoxidierten PE mit einer Dichte zwischen 0,93 bis 0,98 auf ihre Gasdurchl~issigkeit gepriift. Als Emulgatoren wurden z. B. verwendet: Olsfiure (13%) mit Morpholin (11%), NH3, NazSzO5, KOH. Die Wasserdampfperrneabilit~it lag bei den 6 Proben zwischen 3,2 und 65 g mil/(m2 d mmHg) bei einer rel. Luftfeuchte von 75%. Die Oz-Permeabilitfit lag zwischen 10 700 und 70 000, fiir CO2 zwischen 61000 und 450000 mL(STP)mil/m2 Tag atm, mit HN3 bzw. Morpholin im Emulgator. Es wird gezeigt, dag die 02- und CO2-Permeabilitfit bei einer PE-Beschichtung der Friichte besser ist als bei Friichten, die in Folien verpackt worden sind. H. Wieczorek (Berlin) Mikrobiologische Aspekte der MAP-Technologic. J.M, Farber, (Microbiological aspects of modified-atmosphere packaging technology - a review) (Ottawa, Ontario, Canada, Microbiology Research
Division, Bureau of Microbial Hazards', Food Directorate, Health and Welfare Canada) J Food Protection (1991) 54:58-70. Der Autor macht in seinem Obersichtsartikel deutlich, dab eine Lagerung yon Lebensmittelnin einer kontrollierten oder modifizierten Atmosph~ire nicht die Qualit~it der Produkte verbessern, sondern nur den Verderb verzrgern sol1. Controlled-Atmosphere (CA) oder Modified-Atmosphere-Packaging (MAP) ist weder ein Ersatz ftir gute Hygiene noch fiir eine Temperaturkontrolle, Viele Faktoren miissen beachtet werden, damit MAP Erfolg hat: - gute Lebensmittelqualitfit; gute Hygiene;- optimales Verpackungsmaterial; - auf das Lebensmittel abgestimmte Gaszusammensetzung; - Einhaltung kontrollierter Temperaturen. Werden diese Bedingungen eingehalten, dann stellt sich fiir die Bakterienflora folgende Situation ein: die Zahl der Milchsfiurebakterien tiberwiegt zu Be-
402 ginn der Lagerung und kann sich weiter vermehren. Dadurch wird die fibrige Mikroorganismen-Flora einschlieBlich der pathogenen Keime klein gehalten. Zahlreiche Beispiele sowie eine umfangreiche Literaturiibersicht bieten dem (potentiellen) Anwender dieses Verpackungssystems einen guten Uberblick fiber deren mikrobiologische Aspekte. G. Steiner (Stuttgart) Eigenschaften und Anwendungsbereiche coextrudierter Barrierefolien fiir die Verpackung. J. Delventhal. Verpackungs-Rundschau (1991) 42:19-23. Sogenannte Barrierefolien verhindern den Feuchtigkeits-, den Gas- sowie den Austausch von Geschmacks- und Aromastoffen mit der Umgebung. Sie zeichnen sich durch eine sehr kleine Sauerstoffdurchi/issigkeit (kleiner 100 cm3/mz d bar) und Wasserdampfdurch1/issigkeit (kleiner 10 gZ/m~ d) aus. Die Menge des durch eine Folie tretenden Gases ist proportional zur F1/iche, Einwirkungszeit und Partialdruckdifferenz und umgekehrt proportional zur Dicke der Folie. F fir Verbundfolien aus n verschiedenen Kunststoffschichten errechnet sich die Gasdurchl/issigkeit Q~. aus den Gasdurchlfissigkeiten der Einzelschichten Q,. Ffir viele Lebensmittelverpackungen ist das Anforderungsprofil an Verpackungsfolien aul3erordentlich vielseitig und kann h~ufig yon einem Kunststoff allein nicht optimal erffillt werden. Der Autor gibt Beispiele zu Herstellungsverfahren und Anwendung coextrudierter Barrierefolien. Aul3erdem behandelt er kurz den FeuchtigkeitseinfluB auf die Sauerstoffdurchl/issigkeit yon EVOH (Ethylenvinylalkohol). G. Steiner (Stuttgart)
Physikalische Arbeitsmethoden und allgemeine Laboratoriumstechnik Fortschritte der warenkundliehen Schadensforschung. 10. Mitteilung: Die warenkundliche Schadensforschung als eine Grundlage fiir Beanspruchungspriifungen. G. Grundke. (Leipzig, Handelshochschule,
Fachbereich Wirtschaftsinformatik, Institut J~r Warenkunde und QualMitssicherung) Verpackungs-Rundschau (1992) 43:52-16 (Zusammenfassung). Die Beanspruchungspriifungen, die zur Errnittlung mrglicher Qualit/itsm/ingel und Schwachstellen an Erzeugnissen und Verpakkungen durchgeffihrt werden, erbringen nicht immer befriedigende Ergebnisse. Dies kann dazu ffihren, dab bei Beanspruchungsprfifungen im Laboratorium Qualit/itsver/inderungenfestgestellt werden, die unter den normalen Transport-, Umschlags- und Lagerbedingungen nicht mrglich sind. Andererseits werden in der Praxis Qualit/itsm/ingel und Schiiden beobachtet, die nach den fiblichen Beanspruchungsprtifungen nicht erwartet worden sind. Im Rahmen der warenkundlichen Schadensforschung kam es deshalb darauf an, die Umwelteinflfisse, denen die Erzeugnisse ausgesetzt sind, nachzubilden, um die Bedingungen zu ermitteln, unter denen die nachteiligen Qualit/itsverfinderungenund Sch~iden aufgetreten sind. Im Zusammenhang mit speziellen Anfragen von Hersteller- und Handelsbetrieben war es auch erforderlich festzustellen, unter welchen Bedingungen mit nachteitigen Ver/inderungen der Erzeugnisqualitiit auf einer bestimmten Route zu rechnen ist. Auf der Grundlage der in der Literatur verrffentlichten Angaben zu den Umwelteinflfissen sowie eigener MeBwerte wurden am Wissenschaftsbereich Warenkunde der Handelshochschule Leipzig eigene Prfifprogramme entwickelt. Der vorliegende Beitrag gibt eine Obersicht fiber die fiir Beanspruchungspriifungenwichtigen Ergebnisse der warenkundlichen Schadensforschung und fiber einige Schlugfolgerungen. Dabei wetden die Bedingungen besonders berticksichtigt, die beim Versand in tropische Gebiete beachtet werden mfissen. Der Leser soll durch die Ausffihrungen zur Nutzung der Erkenntnisse der warenkundlichen
Schadensforschung in der Verpackungsprfifung angeregt wetden. Aufschluflmethoden fiir die Schwermetallanalytik. L. Dunemann.
(Dftsseldorf, Abt. ffw Chemie des Medizinischen Instituts fi~r Umwelthygiene, Universitdt) Nachr Chem Tech Lab (1991) 39:M1-M16. Der Autor prfisentiert eine Marktfibersicht tiber Aufschlul3systerne in der Schwermetallanalytik. Nach einer kurzen Einffihrung und einem Oberblick fiber die Probenvorbereitung, die fiir die Schwermetallbestirnmung eingesetzt wird, stellt er Bewertungskriterien ftir die Suche eines geeigneten Aufschlul3systems vor. Vor einer Kaufentscheidung ffir eines der AufschluBsysteme mug zuerst gekl/irt werden, ob eine vollstfindige Matrixeliminierung durch den Aufschlug notwendig ist. Eine wenig matrixempfindliche Methode, wie z. B. die Flammen-AAS in hohen Konzentrationsbereichen,ben6tigt keine vollst/indige Entfernung der Matrix. Weiterhin mug die Reproduzierbarkeit, die Materialien und Reagentien gerade im unteren Bestimmungsbereich betrifft, bei der Auswahl mit in Betracht gezogen werden. AnschlieBend werden die Automatisierbarkeit und der Zeitbedarf berficksichtigt. In der ausffihrlich beschriebenen Nomenklatur der Aufschlul3systeme beschreibt der Autor die/iul3eren Bedingungen der Aufschlfisse: Nag-, Mikrowellen- und Druckaufschlul3, Trocken- und Kaltplasmaveraschung. Die gebrfiuchlichen Bezeichnungen sind h/iufig ungenau. Da ein und dieselbe Aufschlul3technik mehrere sehr unterschiedliche Namen haben kann, ffihrt das zu einer Erschwernis ffir eine Zusammenstellung eines Oberblicks. Dennoch halt der Autor die eingebfirgerten Bezeichnungen bei. So steht z.B. ,,System mit Mikrowellenanregung" gleichzeitig ftir den S~iureaufschlul3und ftir den Druckaufschlul3 unter Mikrowellenstrahlung. Zusammenfassend stellt der Autor fest, dab jede Aufschlugmethodik an das zu bestimmende Element anzupassen ist und dab weiterhin eine kritische und vergleichende Auswahl unter dem Gesichtspunkt des Analysenproblems stattfinden sollte. Zusfitzlich zu seiner Marktfibersieht mit fiber 30 Anbietern ffihrt er 28 Literaturzitate an. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Best~itigung von Riickstandsspuren in Lebensmitteln. Th. Cairns, E.G. Siegmund. (Confirmation of trace level residues in the food supply) (Los Angeles, California, Department of Health and Human Services, Food and Drug Administration) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:397-402 (Summary). With the recent proliferation of mass spectrometric methods available for the identification and confirmation of various compounds in different environmental matrices, it is timely to address the criteria desirable in a regulatory sample case. The emphasis of this review is on the experimental process of confirmation at concentration levels in the range of low parts per million (ppm) to parts per trillion (ppt). At such levels, various data manipulations or alternate choices of approaching the analytical problem of confirmation must be employed to ensure an acceptable result. The problems experienced when dealing with nanogram levels in analysis are much more complex than when recording a mass spectrum of an ample supply of a reference standard. This review reflects an interpretation of the developing status of confirmation since there does not yet exist "accepted criteria". Untersuehung der Arbeitsparameter yon industriellen Prozessen mitten Computer: Mitteilung IV: Bereehnung der Gleiehgewiehts-Glyceridstrukturen der Umesterungsreaktion yon Fetten. P. Bondioli, A. Lartzani, E. Fedeli. (Studio dei parametri operativi di processi industriali mediante sistema computerizzato. Nota IV: calcolo delle forme gliceridiche di equilibrio della reazione di interesterificazione su sostanze grasse) ( Milano, Stazione Sperimentale per le lndustrie degli Oli e dei Grassi) Riv Ital Sostanze Grasse (1991) 68:401-404. Bei der Veresterung yon Glycerin mit Fetts~iuren entstehen je nach dem Anteil der verschiedenen Fetts/iuren unterschiedliche Anteile an Triglyceriden. Das hier beschriebene, in BASIC A verfagte Programm verlangt die Eingabe der Fetts~urezusammensetzung und berechnet daraus die Verteilung der entstehenden Triglyceride. J. Vogelgesang (Brfissel)
403 Anwendung des Multiplen Vergleichs-Tests zur CYberpriifungder Produktstreuung. N.M. Griftiths. (The use of the multiple comparison test in checking product variability) (Chipping Campden, UK, Campden Food and Drink Research Association) Int J Food Sci Technol (1991) 26:429-432. Von zwei verschiedenen Sorten 16slichen Kaffees wurden je zw61f G1/iser im Handel gekauft. Aus jedem einzelnen Glas wurde Kaffeegetr~ink hergestellt. Als Vergleieh ffir jede Sorte wurden von je drei G1/isern dieser Sorte gleiche Anteile gemischt. Bei den sensorischen Tests zeigte einer der beiden Kaffees starke Geschmacksunterschiede von Glas zu Glas. Sie waren signifikant gr6ger als bei dem anderen Kaffee (U-Test von Mann-Whitney). J. Vogelgesang (Br/issel) Time-temperature indicators) (St. Paul, MN, Dept. of Food Science and Nutrition, Univ. of Minnesota) Temperatur-Zeit-Indikatoren.
Food Technol (1991) 45:70-82. Die Autoren beschreiben wichtige Zeit-Temperatur-Indikatoren (time-temperature indicators = TTI), die als Kontrollwerkzeug entwickelt wurden, um den Vertrieb von gefrorenen Lebensmitteln nach Verlassen der Produktion zu iiberwachen und zu kontrollieren. Das Anstreben langer Haltbarkeitsdauer und einwandfreier hygienischer Qualit/it hat eine Optimierung aller Produkt- und Hygienemal3nahmen zur Folge. Das bedeutet auch, dab der Hersteller nach den ,,Good Manufacturing Practices" (GMP) und nach dem "Hazard Analysis and Critical Control Point"-System (HACCP) arbeiten mug. In der Summe all dieser Anwendungen wird das ,,Total Quality Management" (TQM) angestrebt. Eine Kontrolle einer Uberschreitung der empfohlenen Lagertemperatur oder der Haltbarkeitszeit nach Verlassen der Produktion muB daher fiber TTI im Handel erfolgen. Allen TTI ist gemeinsam, dab temperatur- und zeitabh~ingige Reaktionen ablaufen, die entsprechend den Toleranzwerten fiir Lagertemperatur und Haltbarkeitszeit eingestellt werden kfnnen. Die Autoren stellen drei kommerziell erh/iltliche TTI vor, die als chemisch-physikalischer oder enzymatischer Farbindikator eingesetzt werden k6nnen. Anschliel3end diskutieren die Autoren den sinnvollen Einsatz der TTI in den Lebensmittelm/irkten der USA und auch m6gliche Nachteile. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Fluorescenzsonde im nahen Infrarot fiir pH-Bestimmung. J.-M. Zen, G. Patonay. (Near-infrared fluorescence probe for pH determina-
tion) (Atlanta, Georgia, Department of Chemistry, Georgia State Univ.) Anal Chem (1991) 63:2934--2938. Nation, ein perfluorsulfonierter Ionenaustauscher, wurde auf seine Eignung lain untersucht, einen im nahen Infrarot absorbierenden Fluorophor mit komplexer Struktur zur Bestimmung des pHWertes in L6sungen zu immobilisieren. Nach einigen einfachen Verarbeitungsschritten wurde ein Cyanin-Farbstoff mit einer pH-sensitiven funktionellen Gruppe [ein bis(Carbons/iure)-derivat] in einer Nation-Matrix eingeschlossen und zu einem diinnen Film verarbeitet. Die Herstellung einer Sonde in Form eines dfinnen Filmes erlaubte eine breitere Anwendbarkeit der Methode. Der Farbstoff zeigte innerhalb der Nation-Matrix eine groge Stabilit/it und besal3 lange Absorptions- und Fluorescenzwellenl/ingen,die es gestatteten, die niedrigen Interferenzen in diesem Bereich auszunutzen. Da das Absorptionsmaximum des untersuchten Systems bei ca. 800 nm in w/il3rigen L6sungen lag, konnten Halbleiterlaser benutzt werden. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) Bestimmung von pH-Gradienten und Siiurekonstanten in FiieBinjektions-Analysesystemen dutch Anwendung yon Faktorenanalyse. L. Norgaard. (Determination of pH gradients and acidity constants in flow-injection analysis systems by evolving factor analysis) (Den-
mark, Lyngby, Denmark, Chemistry Department A, Technical Univ. of Denmark) Anal China Acta (1991) 255:143 148. Eine generelle multivariate Methode fiir die pH-Bestimmung in FlieBinjektionsanalysen(FIA)-systemenwurde entwickelt. Ein FIASystem wurde gebaut, in dem eine injizierte Probe mit einem nicht linearen pH-Gradienten gemischt wird. Injiziert wurden S/iure-Base
Indikatoren mit pKa-Werten zwischen 3,4 und 8,9. Die Indikatorreaktionen wurden mit einem Diodenarrayphotometer verfolgt, und es war m6glich, die Konzentrationsprofile der S/lure- und Baseformen des Indikators zu bestimmen durch Anwendung der Faktorenanalyse (multivariate Peakaufl/Ssung). Mit diesem Wissen konnte der pH-Gradient bestimmt werden. Es wurde weiter gezeigt, dab der pH-Gradient dazu dienen kann, pK,-Werte yon unbekannten Indikatoren vorauszusagen. Die Voraussagefehler waren vergleichbar mit Literaturergebnissen. Als Alternative wurde ein multivariates Kalibrationsmodell f/Jr die empirische Vorhersage der pK,-Werte unter Verwendnng der EFA-(evolving factor analysis)Konzentrationsprofile als Variable getestet. Auch die Vorhersagefehler, die durch diese multivariate Methode erreicht wurden, waren Literaturwerten fihnlich. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) Anmerkungen zur potentiometrischen pH-Titration und dem Verhiiltnis zwischen pH-Meter-Anzeige und Wasserstoffionenkonzentration. H. Sigel, A. D. Zuberb/.ihler, O. Yamauchi. (Comments on potentiometric pH titrations and the relationship between pH-meter reading and hydrogen ion concentration) (Basle, Switzerland, Institute of Inorganic Chemistry, Univ. of Basle) Anal Chim Acta (1991) 255:6372. Es wird eindringlich dargelegt, dab das pH-Konzept komplizierter ist als allgemein gedacht (und in gewisser Weise auch unzufriedenstellend). Es existieren mindestens drei pH-Skalen zum allgemeinen Gebrauch, und diese Tatsache sollte erkannt werden. Diese Skalen sind: (1) Eine Aktivit/itsskala,in der die Wasserstoffionenaktivit/it basierend auf NBS oder/ihnlichen Standards gemessen wird bei sorgf/iltigem Eliminieren der Llberfiihrungsspannung (L6sungsmittel) des Elektrodensystems durch experimentelle Ermittlung. (2) Eine praktische Skala~ die sich unbeabsichtigt in den letzten 30 Jabten dutch Obereinkunft entwickelt hat und die jetzt basiert auf generell verffigbaren kombinierten Glaselektroden zusammen mit NBS (oder ~hnlichen) Puffern fiir die Kalibrierung. (3) Eine Konzentrationsskala, die starke Sfiuren und/oder Basen fiir die Kalibrierung verwendet und die pH-Meter-Anzeigen als - l o g [H +] deftniert. Skala (2) ist deutlich die am wenigsten gut deflnierte, dennoch ist sie die am meisten verwendete. Wenn ein ,,pH" ffir eine vorgegebene H +-Konzentration in den drei Skalen gemessen wird, nimmt sein Wert ab in der Reihenfolge (1) > (2) > (3). Die Skalen (1) und (3) k6nnen ineinander umgerechnet werden dutch Verwendung der Aktivitfitskoeffizienten der Einzelionen von H + (bei 25 ~ und Ionenst/irken yon 0,1 und 0,5 mol/L entsprechen die Differenzen 0,11 und 0,t 5 log-Einheiten). Der Umrechnungsfaktor von Skala (2) in (3) entspricht bei 25 ~ und einer Ionenst/irke yon 0,1 bzw. 0,5 mol/L ca. 0,03 log-Einheiten. Es ist offensichtlich, dab jede S/iurekonstante, z.B. pKa-Werte, die fiir ein vorgegebenes System (HA~,~A- + H § bestimmt werden, in gleicher Weise beeinfluBt werden. Deshalb miissen die erw/ihnten Konversionsfaktoren verwendet werden, wenn pK,-Werte, die in verschiedenen Skalen bestimmt wurden und verwendet werden sollen, miteinander verglichen werden sollen. Zusfitzlich ist zu sagen, dab viele Forscher glauben, dab die kombinierte Glaselektrode die Wasserstoffaktivit/it miBt und dab sie in Skala (1) arbeiten. Dies ist aber nicht der Fall, sie arbeiten tatsfichlich in Skala (2). Es wird auch kaum (oder iiberhaupt nicht) zur Kenntnis genommen, dab die Werte in Skala (2) tats/ichlich n/iher an denen von Skala (3) liegen und nicht an denen yon Skala (1), wie h/iufig angenommen wird. Einige allgemeine Anmerkungen zu potentiometrischen pH-Titrationen und tier Bestimmung von Gleichgewichtskonstanten (z. B. pKa-Werten und Stabilit/itskonstanten von Metallionenkomplexen) werden gemacht, die Vorteile verschiedener Titrationsverfahren werden diskutiert und m6gliche Fallstricke werden aufgezeigt. J. Oehlenschl~iger (Hamburg) Empfindliehe und sehnelle Umkehrphasen-FliissigehromatographieFluorescenzmethode zur Beseitigung yon Bisphenol-A-Diglyeidylether in Lebensmittelsimulantien auf w~iBriger Basis. P. Paseiro Losada, P. LOpez Mahia, L. Vfizquez Od6riz, J. Simal Lozano, J. Simal GAndara. (Sensitive and rapid reversed-phase liquid chromatography-fluorescence method for determining bisphenol A diglycidyt ether in aqueous-based food simulants) (Santiago de Compostela, Spain,
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Universidad de Santiago de Compostela, Facultad de Farmacia, Departamento de Quimica Analitica, Nutricion y Bromatologia) J Assoc Off Anal Chem (1991) 74:925-928. Es wurde eine Bestimmungsmethode ffir Bisphenol-A-Diglycidylether (BADGE) in drei wN~rigen Lebensmittelsimulantien entwickelt und zwar in Wasser, 15%igem Ethanol (v/v) und 3 %iger Essigsfiure. Nach Extraktion mit C18-Kartuschen wurde der Extrakt unter Stickstoff eingeengt. Die Quantifizierung erfolgte mittels Umkehrphasen-Fliissigchromatographie mit Fluorescenzdetektion. Die relative Genauigkeit bei 200 gg/L betrug 3,8%, die Nachweisgrenze betrug 0,1 Ixg/L und die Wiederfindungsrate bei Zusatz von 1 bis 8 gg/L lag ann/ihernd bei 100%. Die relative Standardabweichtmg ffir die Methode betrug in Abh~ingigkeit vom verwendeten Simulans zwischen 3,5 und 5,9%. CIt]
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Molekfilstruktur von Bisphenol-A-Diglycidylether(BADGE) B. Gutmacher (Sigmaringen) Anwendung eines automatischen Auswerte-Systems Fdr hydrophobe Gitter-Membran-Filter in einem Gefliigel-Schlachtbetrieb. W.B. McNab, Ch. M. Forsberg, R.C. Clarke. (Application of an automated hydrophobic grid membrane filter interpreter system at a poultry abattoir) (Guelph, Ontario, Canada, Health of Animals Laboratory, Agriculture Canada) J Food Protection (1991) 54:619622.
Hydrophobe Gitter-Membran-Filter (HGMF) werden als niitzIiche Hilfsmittel in der Lebensmittelmikrobiologie angesehen und haben teilweise bessere quantitative Genauigkeit gezeigt als manche Standardmethode. Ein neu entwickeltes computerunterstfitztes System (MI-100 H G M F Interpreter System, Richard Brancker Research Ltd. Ottawa, Ontario) benutzt die Licht-Reflexion von ISOGRID ~ HGMF-Filtern (QA Laboratories Ltd., Toronto, Ontario), um zwischen Gitterzellen mit und ohne Wachstum zu unterscheiden. Ein Computer-Algorithmus berechnet die Most Probable Number (MPN) der wachstumbildenden Einheiten auf dem Filter. Die Autoren untersuchen die Eignung dieses Systems in einem Geflfigel-Schlachtbetrieb. Ganze Hfihnchenschlachtk6rper werden mit 100 ml sterilem Wasser 2 Minuten lang in einem mechanischen Schfittler behandelt, das Waschwasser dutch die hydrophoben Gittermembranen filtriert (Porengr613e 45 t~m, 1600 Gitterzellen), die Filter auf Trypticase-Soja-Agar (0,1% TTC) bei 37 ~ 22 bis 26 h bebriitet. Das System zeigt eine gute Wiederholbarkeit der MPN (loglo Most Probable Number pro Gramm Schlachttierk6rper, LgMPN/g) sowohl zwischen wiederholten Messungen desselben Filters (r = 0,993, p < 0,001) als aueh zwischen verschiedenen Filtern desselben H~ihnchen-Waschwassers (r = 0,970, p < 0,001). Insgesamt erstreckt sich der LgMPN/g-Bereich von 0,258 bis 3,955 mit einem Mittelwert yon 2,276 und einer Varianz von 0,324, was MPN/gZahlen von 2 bis 9000/g und einem geometrischen Mittel von 188,8 MPN/g entspricht. Ein Regressionsmodell zeigt einen signifikanten Lieferanten-Effekt. Zus~itzliche doppelte Berieselung der Schlachttierkfrper naeh der Ausnehmemaschine zeigt keinen verbesserten Hygienestatus. S. Kobelt (Ludwigsburg)
Biologische und mikrobiologische Arbeitsmethoden Einsatz molekularbiologischer Methoden zur Differenzierung von Bakterienstiimmen in der Lebensmittelmikrobiologie. H. Schraft, F. Untermann. Zi~rieh, lnstitut fiir Tier(irzttiche Lebensmittelhygiene) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:145-149.
Aufgrund der Entwicklung molekularbiologischer Techniken, z.B. die PCR, besteht die M6glichkeit, anhand des Genmaterials von Mikroorganismen sog. DNA-Fingerprints herzustellen, die eine exakte Bakterienidentifikation erlauben. Dadurch wird die Ermittlung von Kontaminationsquellen und -wegen von Krankheitserregern und yon bakteriellen Lebensmittelinfektionen und -intoxikationen vereinfacht. In der vorliegenden Arbeit werden die Durchfiihrung und die AnwendungsmSglichkeiten fiir die Methode der "Bacterial Restriction Enzyme D N A Analysis" (BRENDA) sowie fiir die RAPD-Technik (Random Amplified Polymorphic DNA) er1/iutert. Im Vergleich mit klassischen Methoden ist insbesondere die RAPD-Technik bedeutend einfacher und mit weniger Materialaufwand durchzuf/ihren und auszuwerten. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Schnellnachweis yon Mikroorganismen im Hackfleiseh mit der direkten Epifluorescenz-Filter-Technik (DEFT). J. Baumgart, H. Steffen. (Lemgo, Fachhochschule Lippe, Lebensmittel-Mikrobiologie) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:144-145. Aufgrund der EG-Richtlinie ffir Hackfleisch vom 14.1 I. 1988 kommt der raschen Bestimmung der Keimzahl groBe Bedeutung zu. Es wurde daher ein automatisches F&rbeverfahren mit Acridinorange entwickelt, das bereits nach 45 min eine sichere Auswertung zulfigt. Abweichend vonder direkten Epifluorescenz-Technik (DEFT) wurde die Probe in einem Stomacher zerkleinert und fiber Glasfaserfilter filtriert. Die Abweichung der Keimzahl vor und nach dieser Vorfiltration war gering (r = 0,91) und stirnmte sowohl mit dem Tropfplattenverfahren als auch mit der DEFT gut iiberein (r -0,97). Zur mikrobiologischen Eigenkontrolle der Gesamtkoloniezahl im Herstellerbetrieb ist dieses Schnellverfahren gut geeignet. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Ein selektiver Differential-Agar fiir Laetoeoccus-St~nme. N. A1-Zoreky, W. E. Sandine. (Lactococcus genus: a selective and differential agar medium) (Corvallis, Oregon State Univ., Dept. of Food Science & Technology) J Food Sci (1991) 56:1729-1730 + 1734. Der sog. Alsan-Agar, der ein Phenylethanolagar mit Zusgtzen an Glycin, LiCI, Natriumacetat, Kaliumphosphat, Ammoniumcitrat, Arginin, Bromkresolviolett, c~-Lactose, K3(Fe(CN)6), Eisen(III)citrat und Trimethoprim ist, erwies sich als selektiv fiir Lactococcus lactis subsp, lactis und Iactococcus lactis subsp. Iactis biovar. diacetylactis. Der erstgenannte Stamm ergab weiBe oder gelbe, der letztgenannte blaugrfine bis blaue Kolonien. 11 St/imme von Lactococcus lactis subsp. Cremoris wuchsen auf diesem Medium nicht. Im Vergleich mit dem iiblichen M 17-Medium erwies sich der AlsanAgar als nicht signifikant (P>0,05) verschieden in der Wiederfindung beider Bakterienstfimme. Das Medium hemmt das Wachstum fiblicher Lebensmittel-Mikroorganismen wie Pseudomonas, Eschericia, Leuconostoc, Enterococcus und Lactobacillus. Unter Verwendung yon Lactococcus-Bakteriophagen bildeten sich 0,4q3,5 cm grol3e Bakteriophagen-Plaques in diesem Medium. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Rasehe Erfassung psyehrotropher Bakterien in Rohmileh. S.R. Tatini, P. Mekala, A. E1-Habaz, M.W. Griffiths. (Rapid detection of psychrotropic bacteria in manufacturing grade raw milks) (St. Paul
MMinnesota, Department of Food Science and Nutrition, Univ. of Minnesota) J Food Protection (1991) 54:861--867. Es wurden verschiedene Methoden zur schnellen Bestimmung der mikrobiologischen Qualit/it in Rohmilch miteinander verglichen. Wghrend die mikroskopische Direktz~hlung, ein modifiziertes psychrotrophes PlattenguB-Verfahren und die Direkt-Epifluorescenztechnik (DEFT) nicht gut mit der anf~inglich bestimmten psychrotrophen Bakterienzahl in Rohmilch korrelierten, wurden erhebliche Verbesserungen nach Vorinkubation der Milchproben erzielt. Folgende Vorinkubationszeiten haben sich gut bewiihrt: 30 ~ h; 21 ~ h; 13 ~ h; 13 ~ h oder 7 ~ h. Aus diesen Daten wurde eine Quadratwurzelgleichung abgeleitet und ein Modell entwickelt, mit dem das Wachstum der nativen Mikroflora in Rohmilch vorausgesagt werden kann. Unter Verwendung dieser
405 Gleichung konnte die Bakterienzahl nach Vorinkubation der Milch bei 21 ~ h als psychrotrophe Anfangszahl genau vorausgesagt und mittels DEFT best/itigt werden; in gleicher Weise konnten Aussagen fiber das mikrobiologische Verhalten von Milch, die 48 h bei 6 ~ gelagert wurde, gemacht werden. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) fOber die Listerienidentifizierung mit dem Micro-ID-Listeria-Test. B.J. Robison, Ch. P. Cunningham. (Accuracy ofmicro-LD | listeria for identification of members of the genus Listeria) (Durham, North Carolina, Organon Teknika Corporation) J Food Protection (1991) 54:798-800. Mit dem Micro-ID-Test yon Organon Technica sowie mit konventionellen Methoden wurden 63 Listerienstfimme der verschiedensten Arten und 10 andere Gram-positive Bakterien identifiziert. Der ID-Test wurde mit dem CAMP- und dem H/imolysin-Test erg/inzt. Alle St~immewurden auf dem Species-Niveau korrekt identifiziert. Das Ergebnis des ID-Tests liegt nach 24 h vor. H. Seiler (Freising) Naehweis von Listeria spp. mit dem ELISA-Test. B. Norrung, M. Solve, M. Ovesen, N. Skovgaard. (Evaluation of an ELISA test for detection of Listeria spp.) (Frederiksberg, Denmark, Institute of Vet-
erinary Microbiology, Royal Veterinary and Agricultural University) J Food Protection (1991) 54:752-755 + 761. Listerien wurden in hundert, kiinstlich mit Listeria monocytogenes kontaminierten Hackfleischproben mad /49 natiirlich kontaminierten Hackfleisch-, Schweinemandelnahstrich-, Schweinefutterund Blauschimmelk/ise-Proben mit dem ELISA-Test yon Organon Technika sowie der FDA- und der USDA-Methode vergleichend nachgewiesen. Die Sensitivit/it, Spezifit/it, Effizienz und Erwartungswahrscheinlichkeit der verschiedenen Methoden wurden bestimmt. Die USDA-Methode erwies sich am empfindlichsten, wenn nur sehr geringe Listerienkeimzahlen vorlagen. Ansonsten ergaben der ELISA-Test und der USDA-Test vergleichbare Resultate. Die untere Nachweisgrenze f/ir den Nachweis yon Listerien betrug im ELISA-Test 106 Keime in Reinkultur. H. Seiler (Freising)
Sinnenpriifung Benennung und Identif'lzierung des Geschmacks von wiiflrigen Lfisungen. L. Pilkovfi, M. Nov~tkovfi,J. Pokorn3). (Naming and identification of tastes in aqueous solutions) (Prague, CSFR, Department of Food Chemistry, PragueInstitute of Chemical Technology) Nahrung (1991) 35:999-1002. Verschiedene Geschmackssubstanzen in w/iBrigen L6sungen win'den gepr/ift. Der sfil3eGeschmack wurde meistens korrekt identifiziert, nicht so erfolgreich waren Experimente mit sauren, bitteren oder salzigen Standards. So wurden Wein- und Tannins/iure als ungeeignete Standardsubstanzen ermittelt. Mononatriumglutamat, Natriumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid wurden, obwohl diese Substanzen geschmacklich unterschieden werden ktnnen, oft als salzig bezeichnet, was wahrscheinlich auf einen Mangel an passenden Bezeichnungen und auf ungeniigende Erfahrung zuriickzufiihren ist. U. M~itzel (Burgdorf) (Jberblick fiber den Sfiggeschmaek durch Incorporation yon 2wertigem Sauerstoff und Sehwefel. G. Roy. (A review of sweet taste potentiation brought about by divalent oxygen and sulfur incorporation) (Mount Prospect, IL, Product Discovery Group, The NutraSweet Company) Crit Rev Food Sci Nutr (1992) 31:59-77 (Summary). The plethora of high-potency sweetener research has allowed the construction of important structure-taste relationships. In light of new structure-taste relationships, it is instructive to review sweet taste potentiation brought about by divalent oxygen and sulfur incorporation. The taste of sulfur-containingorganic compounds was
reviewed in Japanese by Yasuo Ariyoshi in 1977. Several new representative examples of sweet taste potentiation and taste dichotomy (sweet and bitter) found within similar classes of oxygen- and sulfurcontaining organic compounds: amides, dipeptides, ureas, sulfamates, sulfonamides, oximes, sugars, dihydroisocoumarins, and others are reviewed. Special attention is given to the thioethers and thioureas in sulfamates, dipeptides, aryl ureas, and hybrid dipeptide ureas. The most notable contributions have arisen from the work of Nofre and Tinti at Universit6 Claude Bernard in Lyons, France. A common trend emerges with certain sweeteners when a carbon atom is strategically replaced by sulfur or oxygen atoms. The net result is an increase in the sweetness two- to tenfold. With saccharins, the usual bitter, metallic taste is removed. Sweet taste receptor models that have been published are mainly based on the original Shallenberger and Acree model of the glucophores AH-B with contributions from Kier (AH-B-X). AH is a proton donor group, B is a proton acceptor group, and X is some hydrophobic group. All of the models have overlooked the contributions of divalent sulfur (often in place of oxygen) in bringing about sweetness potentiation. There is no precedence for localizing the energy-minimized structures of sulfur-containingsweeteners in a binding mode that includes sulfur. These sulfur potentiation loci are analyzed and illustrated in a computer-generated sweetener model to show the specific region in which sulfur is being "recognized" as a potentiating feature. Sensorische Ver~inderungen des Umami-Geschmackes von Inosin-5monophosphatliisungen nach Erhitzen M. Kuchiba-Manabe, T. Matoba, K. Hasegawa. (SensotT changes in umami taste of inosine 5'monophosphate solution after heating)(Nara 630, Japan, Dept. of Food Science & Nutrition, Nara Women's Univ.) J Food Sci (1991) 56:1429-1432. Die Autorinnen untersuehten die Empfindlichkeit yon Testpersonen gegentiber Umami-Geschmack, die sensorischc Bedeutung des Inosin-5'-monophosphat(IMP)-Abhaus bei Erhitzung yon Probel6sungen unter Bedingungen, die einer k/ichenm/il3igen Lebensmittelzubereitung entsprcehen und die Bedeutung von Inosin fiir den Geschmack yon Lebensmitteln. Der Geschmacksunterschiedschwellenwert yon IMP in Gegenwart yon 0,05% Natriumglutamat betrug 0,002% im Konzentrationsbereich um 0,005% IMP. Der analytisch meBbare IMP-Abbau bei Erhitzen einer 0,005%igen IMP-L6sung (15 h, 95 ~ pH=6,8) betrug 0,0008% und war sensorisch nicht wahrnehmbar. Inosin zeigte in niedrigen Konzentrationen Bittergeschmack. Der Wahrnehmungsschwellenwert schwankte im Testpanel yon 0,006%-0,4%. Die Priifpersonen waren zwei Empfindlichkeitsgruppen0,006-0,025 % bzw. > 0,1% ) zuzuordnen. Die Bitterkeit des beim IMP-Abbaus (vgl. oben) gebildeten Inosins kann somit nicht sensorisch wahrgenommen werden. H. Rohse (Ismaning)
Einfluli des Lebensmittels auf die Lebensmittelaufnahme: Methodische Probleme und Mechanismus der Wirkung. K.L. Roehrig. (The influence of food and food intake: methodological problems and mechanisms of action) (Columbus, Ohio, The Ohio State Univ., Dept. of Food Science and Technology) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:575-597 (Summary). Emphasis has been placed on the understanding of the regulation of food intake in the hope of aiding the battle against obesity and of helping to ameliorate the anorexia of cancer and eating disorders. Available data suggest that the regulatory system is multifaceted and complex. This review focuses on current research on the regulation of appetite and satiety by carbohydrates, fats, and proteins as well as by artificial sweeteners. Some methodological problems and potential mechanisms of action at the biochemical level are discussed. Evidence suggests that organisms are more successful in defending against calorie dilution than in adjusting to increases in calories. The implications of that defense relative to the use of ersatz nutrients are explored.
406 Bewertung der SDS-PAGE-Methode zur Bestimmung der ProteinVerdaulichkeit. Y.A. Kim, W.E. Barbeau. (Evaluation of SDSPAGE method for estimating protein digestibility) (Rockville, MD,
National Institute on Alcohol Abuse and Alcoholism, National Institute of Health) J Food Sci (1991) 56:1082-1086. Als Ersatz ffir die aufwendige in vivo-Bestimmungder Proteinverdaulichkeit sind eine Reihe von in vitro-Methoden vorgeschlagen worden, z. B. die pH-Absenkungs (pHA)-Messung nach 10-miniitiger in vitro-Verdauung. Verff. stellen eine weitere in vitro-Methode vor, bei der die Probe zun~ichst2 h rnit Pepsin und danach 6 h bei pH 8,0 mit Pankreatin hydrolysiert wird. 0, 2, 3, 4 und 8 h nach Beginn der Hydrolyse werden Proben entnommen, dutch SDS-PAGE aufgetrennt, rnit Coornassie-Blau angeffirbt und densitometrisch vermessen. Untersuchungen an rohem bzw. autoklaviertern Sojaproteinkonzentratzeigen, dab diese Methode Ergebnisse liefert, die eine hohe Korrelation zur in vivo-Bestimmung aufweisen (r = 0,92), die pHA-Methode zeigt analog einen Korrelationskoeffizienten von 0,95 zur in vivo-Bestimmung. Die vorgestellte Methode gestattet jedoch die Bestimmung der Molgewichte der irn Hydrolysat zuriickbleibenden Peptide und auBerdem kann der Proteinabbau auf Grund der Densitogramme zeitlich verfolgt werden. Es wird angestrebt die Erfassungsgrenze (bisher Octa- bis Decapeptide) auf die Stufe der Organismus resorbierbaren Hexapeptide zu senken. E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Verdaulichkeit von Leguminosenproteinen. S. S. Nielsen. (Digestibility of legume proteins) (West Lafayette, IN, Purdue Univ., Dept. of Food Science) Food Technol (1991) 45(9):112-1/4+ 118.
Das ern~ihrungsphysiologische Potential der Leguminosen wird aus verschiedenen Griinden nicht voll ausgesch6pft. Einer davon ist die begrenzte Verdaulichkeit der Proteine. Die vorliegende Ubersicht befaBt sich irn wesentlichen mit den Verhfiltnissen bei der Bohne (Phaseolus vulgaris) und ihrem wichtigsten Speicherprotein Phaseolin (PS). Die Verdaulichkeit wird zum einen durch die Gegenwart verschiedener Samenkomponentenwie Proteaseinhibitoren,Phytinsfiure, Polyphenolen und Ballaststoffen beeinfluBt. Zum anderen kann die Verdaulichkeit auch dutch Erhitzen ver~indert werden, was teilweise auf Anderungen der Proteinstruktur beruht. Natives PS ist weitgehend resistent gegen die Einwirkung von Pepsin, Trypsin und Chyrnotrypsin. Durch die sukzessive Einwirkung von Pepsin und Pankreatin ist jedoch in vitro eine fast 90%ige Spaltung von PS m6glich. Unterschiedliche Ergebnisse von Verdaulichkeitsmessungen sind z.T. auf eine unterschiedliche Messung des Proteinabbaus zuriickzuffihren. Uber vergleichende Untersuchungen der Proteinverdaulichkeit verschiedener Leguminosenarten liegen bisher nur wenig Ergebnisse vor. - 47 Literaturangaben. E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Mikroalgen ais Lebensmittel und Ergiinzung. R. A. Kay. (Microalgae as food and supplement) (Klamath Falls, Oregon, Research and Development, Cell Tech) Crit Rev Food Sci Nutr (1991) 30:555-573 (Summary).
The microalgae Chlorella spp., Dunaliella spp., and Scenedesmus spp., and the cyanobacteria Spirulina spp., and Aphanizomenon flos-aquae, are being used as nutrient-dense foods and sources of fine chemicals. They have significantamounts of lipid, protein, chlorophyll, carotenoids, vitamins, minerals, and unique pigments. They may also have potent probiotic compounds that enhance health, Their historical and current use are reviewed in this article.
Hygiene, Mikrobiologie Mikrobiologische Kriterien for haltbare Produkte. H. Hechelmann, R. Kasprowiak. (Microbiological criteria for stable products)
(Kulmbach, Institute of Microbiology, Toxicology and Histology of the Federal Meat Research Institute) Fleischwirtschaft (1991) 71:1303-1308. Die Autoren befassen sich in ihrer Ubersicht rnit Fleischwaren (traditionelle und neuere Sorten), deren mikrobiologischer Status auch ohne fortgesetzte Kiihlung stabil ist. Die Haltbarkeit dieser Produkte hfingt nicht nur yon einer (initialen) Kfihlung oder Hitzebehandlung ab, sondern auch yon anderen Faktoren wie der Wasseraktivitfit, dem pH-Wert, dern Redoxpotential, Zusatzstoffen wie P6kelsalz oder Rauch und einer kompetitiven Flora. Besprochen werden Rohwurstprodukte (Schinken, Trockenwfirste) sowie hitzebehandelte Produkte. Die mikrobiologischen Risiken und VorsichtsrnaBnahmen werden gesondert detaillierter aufgeffihrt. Bei Rohschinken hfingen Sicherheit und Haltbarkeit z. B. von rascher Kfihlung nach dern Schlachten, der Wahl yon Fleisch mit norrnalem pH-Wert (untcr 5,8) und von der Lagerhaltung bei tiefen Temperaturen ab, bis das Salz seine Wirkung entfaltcn kann. Zur Arornabildung tragen Mikroorganismen wenig bei. Nach Absinken des awWertes unter 0,96 kann die Ktihlung unterbleiben. Der Verderb wird meist durch Enterobacteriaceae bewirkt, die sp/iter von Staphylococci und Milchsgurcbakterien abgel6st werden. Weiterhin werden mikrobiologische Erfordernisse ffir die Herstellung haltbarer Trockenwiirste aufgefiihrt. Hiernach sollte z. B. der bakterielle Status des verwendeten Fleisches einwandfrei, der pH unter 5,8 sein. Hinzuzuffigen sind 2,4% Nitritp6kelsalz, 0,2~),5% Zucker oder 0,3% Glucono-6-1acton, als Starterkulturen dienen Milchsfiurebaktcrien. Die Temperatur wfihrend der Reifung sollte 22 ~ nicht iibersteigen. Eine entsprechende Hygiene bei der Produktion ist in jedem Fall erforderlich. In fihnlicher Weise ffihren die Autoren auch die Erfordernisse bei hitzebehandelten Produkten auf (z. B. Bakterienzahl der Ausgangsprodukte, Erfordernisse der Hitzebehandlung, Kfihlung, Lagerung, aw-Wcrt). M. Kohl-Hirnmclseher (Karlsruhe) Untersuchungen fiber die bakterielle Kontamination von Lebensmitteln, die auf der StraBe verkauft werden. Y.M. Liang, X.S. Yuan. (Investigation of bacterial contamination of street-vended foods)
( Wuchang Zhuo Dao Quan, Wuhan, China, Hubei Institute of Foods Hygiene Control and Inspection) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1991) 11:725-727. In Oat- und Sfidostasien werden, mehr als in Europa, Lebensmittcl auf der Stral3e zubereitet, verkauft und verzehrt. Dabei handelt es sich hauptsfichlich urn warme bis heiBe Nudelgerichte, gekochtes Fleisch, Eiskrem, Eiswasser, Kuchen, Fleischkl613e, gekochten Reis, gekochtes Gemiise und Backwaren. 290 Proben yon 16 Arten solcher Lebensmittel, die in zwei chinesischen St/idten auf der StraBe verkauft werden, wurden auf ihre Kontaminationmit aeroben Bakterien, Coliformen, Salrnonellen, Shigellen und anderen Krankheitserregern untersucht. Die bakterielle Kontamination yon Nudelgerichten und in Sojasol3e gekochtem Fleisch waren am dramatischsten. Etwa 70% der Proben enthielten mehr als 105 Keime/ g, 71-81% mehr als 104 Coliforme, in 19% der Nudelgerichte und in 7% der Fleischgerichte waren Shigellen nachweisbar. Sehr hoch war auch die Kontamination von Eiskrem, w/ihrend Ravioli-/ihnliche Zubereitungen nur etwa 102 Keirne/g aufwiesen. E. Liick (Bad Soden) Wachstum und Biidung der Enterotoxine A und D durch S t a p h y l o c o c cus aureus in Zuta~en fiir eine Salat-Bar und Muschelgerichten (Clam
407 chowder). H. Gourama, W. Y. J. Tsai, L. B. Bullerman. (Growth and production of enterotoxins A and D by Staphylococcus aureus in salad bar ingredients and clam chowder) (Lincoln, Nebraska, Univ. of Nebraska-Lincoln, Dept. of Food Science and Technology) J Food Protection (1991) 54:844-847. Es wurde die F/ihigkeit yon Staphylococcus aureus untersucht, auf Zutaten ftir eine Salat-Bar und Muschelgerichten zu wachsen und Enterotoxine (A und D, SEA bzw. SED) zu bilden, die in einem Fall einer Staphylokokken-Vergiftungals Ursache verd/ichtigt wurden. Bei den Salatzutaten handelte es sich um Kopfsalat, schwarze und grfine Oliven, Tomaten, grfinen Paprika, Blauschimmelk/iseSalatsoge, Blauschimmelk/ise, Sellerie und Croutons. Die verschiedenen Lebensmittel wurden gleichmfigig mit Konzentrationen an S.aureus von 103 bis 104 KBE/g bzw. ml beimpft und 48 h bei Raumtemperatur belassen. Im Fall der Blauschimmelk/isesoBe wurde eine Probe 5 Tage lang bei 32 ~ bebl-fitet, das Muschelgericht bis zu 12 h bei 42 ~ und 52 ~ gehalten. S. aureus wurde durch Platecount auf Baird-Parker-Agar, die Enterotoxine mit Hilfe eines ELISA-Tests (Nachweisgrenze: 0,1 bis 1,0 ng/ml) bestimmt. Parallel wurden auch Wachstum und Toxinbildung in BHI-Medium (brain heart infusion) untersucht. S. aureus fiberlebte in allen Lebensmitteln auger in Oliven und Blauschimmelk/ise sowie Salatsoge mit elnero pH-Wert von 4,3 mehr als 12 h. Gutes Wachstum, aber keine Toxinbildungerfolgte auf Paprika sowie in feuchten und trockenen Croutons. Im Muschelgericht wurde starkes Wachstum festgestellt mit Keimzahlen, die 108 KBE/g nach 12 h bei 42 ~ fiberschritten. Toxinbildung setzte bei 42 ~ nach 3 h ein und erreichte nach 12 h die Maximalwerte yon 0,29 ng SEA/g bzw. 1,6 ng SEG/g. Bei 52 ~ war keine Enterotoxinbildung zu verzeichnen. Im Kulturmedium wurden Werte yon 21,9 ng SEA/ml bzw. 36,3 ng SED/ml nach 24 h bei 37 ~ erreicht. S. Kobelt (Ludwigsburg) Hitzeletalit~it von E. eoli 0157: H7: D-Wert- und Z-Wert-Bestimmungen in Hackfleiseh. J. E Line, A.R. Fain, jr., A.B. Moran, L.M. Martin, R.V. Lechowich, J.M. Carosella, W.L. Brown. (Lethality of heat to Escherichia coli 0157 : H7: D-value and Z-value determinations in ground beef) (Gainesville, Florida, ABC Research Corporation) J Food Protection (1991) 54:762-766. Magers (2,0% Fett) und fettreiches (30,5% Fett) Hackfleisch wurden mit ca. 107 Zellen/g E. coli 0157:H7 beimpft. Die Zellzahl des Inokulums (in 0,1% Pepton) wurde durch Ausspateln auf Plate Count Agar (PCA) mit 1% Natriumpyruvat bestimmt. Hackfleischportionen wurden in sterile R6hrchen eingewogen, in entsprechcnd temperierte Wasserb/ider gegeben und bei Temperaturen von 125 ~ 135 ~ 145 ~ (51,7 ~ 57,2 ~ und 62,8 ~ gehalten. Zu bestimmten Zeitpunkten wurden Proben genommen und die Zellzahl auf PCA oder mit dem 2-h-Indol-Test nach Lee und McClain bestimmt. Die D-Werte (Dezimale Reduktion der Zellzahl) wurden aus den Uberlebenskurven nach dem "Laboratory Manual for Food Canners and Processors" betimmt, ebenso die zWerte. Die D-Werte ffir fettes Hackfleisch waren h6her als ffir mageres: 78,2min zu 115,5 rain bei 125 ~ 4,3 min zu 5,3 min bei 135 ~ 0,3 rain zu 0,5 min bei 145 ~ jeweils nach Auszfihlung auf PCA. Die Werte nach dem Indol-Test waren geringffigig h6her, zeigten aber die gleiche Tendenz. Die z-Werte f/ir mageres und fettes Hackfleisch waren 8,3 bzw. 8,4 ~ nach PCA-Ausspatelung und 7,8 ~ nach dem Indol-Test (ging nur ffir mageres Hackfleisch). M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Untersuchungen fiber das Histaminbildungsvermfigen ausgew~ihlter Enterobacteriaceae-Species in Abh~ingigkeit yon Temperatur- und pH-Wert-Einflufk I. Blaschey, P. Welz, H.-U. H6pke. (Berlin, Tech-
nische Universitat, Institut fi~r Lebensmitteltechnologie und Garungstechnologic) Arch Lebensmittelhyg (1991) 42:154-156. Die Beeinflussung des Histaminbildungsverm6gens von drei
Enterobacteriaceae-Species durch Zeit, Temperatur und pH-Wert wurde untersucht. Es handelte sich um Hafnia alvei, Enterobacter agglomerans und Providencia alcalifaciens, isoliert aus Fisch mit Histamingehalten fiber 200 mg/kg. Die Bakteriensuspensionenwurden mit Histidin-haltigem Bouillonmediumverschiedener pH-Wer-
te (4,7 bis 5,9) auf eine Keimdichte von 103 KBE/ml, bei P. alcalifaciens auf 106 KBE/ml eingestellt und bei 10, 15, 25 und 30 ~ bebrfitet. Histamin wurde fluorimetrisch bestimmt (L. 10.00-1 Amtl. Sammlung von Untersuchungsverfahrennachw 35 LMBG). H. alvei und P. alcalifaciens geh6rten zur Gruppe von Mikroorganismen, die in Kulturmedien nut geringe Mengen an Histamin bilden (H. alvei: 36 mg/kg Histamin bei 25 ~ pH 5,6, P. alcalifaciens." 34 mg/kg bei 20 ~ und pH 5,9 nach jeweils i 0 Tagen). P. alcalifaciens konnte innerhalb eines breiten Temperaturspektrums (15-30 ~ Histarnin in Konzentrationenurn 30 mg/kg bilden. E. agglomerans war ebenfalls kein ausgesprochener Histaminbildner, obwohl hier 211 mg/kg Histamin bei 30 ~ (pH 5,9) festzustellen waren. H6here Werte wurden auch bei diesem Keim erst nach lfingerer Lagerdauer und bei Temperaturen fiber 25 ~ gefunden. - Es ist allerdings fraglich, ob die Untersuchungen in Kulturmedien sich mit der Histaminbildung in Lebensmitteln vergleichen lassen. S. Kobelt (Ludwigsburg) Produktion und Erfassung yon Vertoxoin 1 aus Escherichia coli 0157:H7 in Lebensmitteln. R. D. Weeratna, M. P. Doyle. (Detection and production of verotoxin 1 of Escherichia coli 0157:H7 in food)
(Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Microbiology and Toxicology) Appl Environm Microbiol (1991) 57:2951-2955. Verotoxin 1 (VT 1) ist ein Virulenzfaktor von E. coli 0157:H7, der schwere lebensmittelbfirtige Erkrankungen ausl6sen kann; die Bedeutung dieses Toxins in Lebensmitteln hinsichtlich der Volksgesundheit ist jedoch noch nicht bekannt. Der vorliegende Bericht beschreibt daher die Entwicklung einer empfindlichen Methode zur Erfassung yon VT 1 in Milch und Rinderhackfleisch, um die Bedingungen zar Produktion des Toxins in diesen Lebensmittelnzu ermitrein. Es wurde eine ELISA-Technik entwickelt mit dem VT l-spezifischen monoklonalen Antik6rper 9C9F 5 zur Fixierung sowie mit polyklonalen Antik6rpern aus Kaninchen gegen VT 2 als Bestimmungsantik6rper, um VT 1 in Milch und Rinderhackfleisch quantifizieren zu k6nnen. Die Erfassungsgrenze dieser ELISA-Technik betrug ffir Milch 0,5 ng/ml bzw. 1,0 ng VT-1 pro g Rinderhack. Bei 37 ~ und 48stfindiger Rotation (160 rpm) wurde in Milch der h6chste Gehalt mit 306 ng/ml festgestellt; bei Temperaturen unter 30 ~ wurden in 96 h weniger als I ng/ml Milch produziert. Im Rinderhackfleisch war die VT-1-Produktion dagegen erheblich h6her: In 48 h wurden bei 37 ~ 452 ng VT 1/g produziert, auch bei 25 ~ bzw. 30 ~ wurden in 96 h nachweisbare Mengen an VT 1 produziert (2,1 bzw. 9,8 ng VT l/g). Unter iiblichen Verarbeitungs- und Lagerungsbedingungen lag die VT l-Produktion jedoch sowohl in Milch als auch in Rinderhackfleisch unter 1 ng/ml bzw. unter 1 ng/ g. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Beeinflussung der Sporenkeimung yon Bacillus subtilis PC1219 durch caramefisierten Zucker und L-Asparagin. K. Kanda, Y. Yasuda, K. Tochikubo. (Germination response of Bacillus subtilis PCI 219 spores to caramelized sugar and L-asparagine) (Mizuho-ku, Nagoya,
Aichi 467, Japan, Dept. of Microbiology, Nagoya City University Medical School) J Food Sci (1991) 56:1399-1403. In Gegenwart von L-Asparagin erwiesen sich hauptsfichlich Glucose und Fructose als keimhemmende Substanzen in caramelisiertem Zucker. Nach Autoklavieren (120 ~ 20 rain, pH 7,2) wurde eine Glucose/Fructose-Isomerisierungbeobachtet; die GlucoseKaramelisierung lieferte ein Glucose/Fructose-Verh/iltnis von 63:24, die Fructose-Caramelisierungergab ein Verhfiltnis von 12:44. Als scheinbare Dissoziationskonstante wurde fiir Glucose ein Weft von 2,2 x 10-4, ffir Fructose von 1,3 x 10 - 4 und ffir L-Asparagin yon 2,2 x 10-4 ermittelt. Hydroxymethylfurfural und Maltol erwiesen sich bei der Sporenauskeimung als unwirksam. Alterung und Hitzeaktivierung trugen zur Sporenkeimung bei, besonders in Gegenwart von L-Asparagin und/oder Fructose, nicht aber Glucose. Der Startmechanismus war bezfigl, der Wachstumsbedingungen, Hitzeaktivierung der Sporen und Reaktion gegenfiber Inhibitoren deutlich verschieden vom L-Alanin-System. L-Asparagin konnte teilweise dutch Ammonium, nicht abet durch L-Glutamin ersetzt werden. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
408 Wachstumshemmung von Listeria monocytogenes auf CamembertK~ise dutch bakterienbiirtige Inhibitoren. G. Sulzer, M. Busse.
(Growth inhibition of Listeria spp. on camembert cheese by bacteria producing inhibitory substances) (Freising, F.R.G., Department of Bacteriology, South German Experimental and Research Station in Dairying, Technical Univ. o/Munich at Weihenstephan) Int J Food Microbiol (1991) 14:287-296. Da in den letzten Jahren verschiedene Bakterienst/imme inhibierende Wirkungen auf das Wachstum von Listeria monoeytogenes zeigten, wurden in der vorliegenden Arbeit St~immeyon Enterococcus, Lactobacillus und Lactoeoccus auf ihren inhibierenden Einflul3 gegenfiber List. monocytogenes auf Camembert-K~ise fiberprfift; dabei wurden sowohl partielle als auch vollst/indige Wachstumshemmungen bei Listeria festgestellt. Vollst/indige Hemmungen wurden beobachtet, wenn St/imme rnit inhibierender Wirkung als Starterkulturen vorhanden waren und gleichzeitig nur eine geringe Kontamination dutch Listeria spcc. w/ihrend der ersten Phase der Reifung vorlag; dagegen wurde nur eine sehr geringe Inhibierung festgesteUt, wenn ein Stamm mit inhibierender Wirkung einer fiblichen Starterkultur zugesetzt wurde. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Hitzeletalitiit von Listeria monocytogenes Scott A. D-Wert- und zWert-Bestimmungen in Hackfleisch and Putenfleisch. A. R. Fain, jr.,
J. E. Line, A. B. Moran, L. M. Martin, R. V. Lechowich, J. M. Carosella, W.L. Brown. (Lethality of heat to Listeria monocytogenes Scott A: D-value and Z-value determinations in ground beef and turkey) (Stone Mountian, Georgia, Siliker Laboratories of Georgia, Inc.) J Food Protection (1991) 54:756-761. Mageres (2,0% Fett) und fettreiches Hackfleisch (30,5%) wurden mit c a . 1 0 7 Zellen/g Listeria monocytogenes Scott A beimpft. Hackfleischportionen wurden in sterile R6hrchen eingewogen, in entsprechend temperierte WasserNider gegeben und bei Temperaturen yon 125 ~ 135 ~ 145 ~ 155 ~ und 160 ~ gehalten. Zu bestimmten Zeiten wurden Proben genommen und die Zellzahl durch Ausspateln entsprechender Verdfinnungen auf Columbia CNA Agar mit 1% Natriumpyruvat und einer dariiberliegenden Schicht von CNA + 4% Pferdeblut (CBNA) sowie auf Listeria Plating Medium (LPM) bestimmt. Die D- u. Z-Werte (bestimmt auf CBNA) betrugen/fir mageres und fettes Hackfleisch 81,3 min bzw. 71,1 min (125 ~ 2,6 min bzw. 5,8 rain (135 ~ sowie 0,6 min bzw. 1,2 rain (145 ~ Die D-Werte, bestimmt nach LPM, lagen etwas niedriger. Die z-Werte/fir mageres und fettes Hackfleisch (CBNA-Wiederfindung) betrugen 9,3 und 11,4 ~ Die Bestimmung in Putenfleisch war mit Problemen behaftet und mul3 erneut aufgegriffen werden. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Schimmelpilzflora auf der Oberfl~iche trocken gepfikelter Rohschinken. Methodologische Studie zur Isolierung und Identifizierung von Schimmelpilzen. M.-J. Motilva Casado, M.-A. Diaz Borrfis, R. Vila
Aguilar. (Valencia, Spanien, Instituto de Agroquimica y Tecnologia de Alimen tos) Fleischwirtschafat (1991) 71:1333-1336. Die Autoren untersuchten Methoden zur Probeentnahme und Isolierung der Pilzflora, die sich als normale Erscheinung w/ihrend der Reifung spanischen Rohschinkens entwickelt, um die Kenntnisse fiber die/fir diese Produktart typische Flora zu vertiefen. Es wurden drei verschiedene Methoden der Probenahmetechnik geprfift: Bei der Beimpfung mit der Impf-Ose wurden yon der Schinkenoberfl~icheLuftmycelstiicke entnommen und in Petrischalen mit den drei Nfihrmedien Potato-Dextrose-Agar (PDA), Sabouraud-Agar (AS) und Agar-Malt-Salz (M5S5) gegeben. Als weiteres wurde der Abklatsch auf Rodac-Platten mit PDA nnd M5S5 getestet sopwie die Tupfermethode (eine Schinkenfl/iche wurde mit einem sterilen, impr/ignierten Tupfer abgewischt; die Probe wurde homogenisiert und Verdfinnungenauf PDA, M5S5 und Agar-Potato-Salt (P4S5) gegeben). Fiir die Studie wurden gep6kelte Schweineschinken verwendet, die Proben wurden w~ihrend der Herstellungs- und Reifungsphase entnommen. Die beimpften Platten wurden bei 26 ~ und elnet tel. Feuchte yon 85-90% 4-7 Tage bebrfitet. Die Identifizierung erfolgte mikroskopisch. Als geeignetste Methode erwies sich das
Abwischen mit einem Baumwolltupfer, das geeignetste Kulturmedium war PDA (/fir osmophile Schimmelpilze jedoch Potato-SaltAgar). Mit der P6kelzeit nahm die Entwicklung der Penicillium-Arten zu, w/ihrend die Hefen stets ein mittleres Wachstumsniveauzeigten. Die anderen Grnppen verschwanden z.T. w~ihrend der Reilung. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe)
Mikrobielle und sensorische Qualit~t van gekfihlten H~hnchen aus dem Handel. Y. Chen, M.J. Woodburn, M.W. Kelsey. (Microbial
and sensory quality of refrigerated market fryers) (Corvallis, Oregon, Dept. of Nutrition and Food Management, Oregon State Univ.) J Food Protection (1991) 54:700-710. Die Autoren wiederholten im Jahre 1988 eine vor 20 Jahren ausgeffihrte Studie fiber Kfihlhfihnchen. 288 Proben ganzer verpackter H/ihnchen von Herstellern aus Oregon und den s/idlichen und Mittelwest-Staaten wnrden im Verlauf der vier Jahreszeiten dem Handel entnommen. Die V6gel wurden 6 Tage lang bei 3 ~ gelagert. Die sensorisehe Analyse umfaBte Geruchsart und -intensit~it des gekochten Fleisches und der Haut, Aromaart und -intensit/it des rohen und des ged~impften Fleisches sowie die Schleimbildung auf dem Rohprodukt. Die mikrobiologische Analyse bestand aus der Bestimmung der aeroben Gesamtkeimzahl, psychrotropher Mikroorganismen, Pseudomonaden und (bei 2 Jahreszeiten) auch thermophiler Campylobacter und einem Schleim-Abstrich-Test. Jahreszeit, Hersteller sowie Bewertung vor oder nach dem empfohlenen Verkaufsdatum hatten keinen EinfluB auf die Koloniezahlen und die sensorische Qualit~it. Signifikante Korrelationen wurden zwischen Aromaintensit/it des rohen Fleisches und Aromaqualitfit, SchleimAbstrich-Test und sensorischer Bewertung der Schleimbildung und Koloniezahlen festgestellt. Signifikante, aber schwache Korrelationen ergaben sich bei Koloniezahlen, Geruch des gekochten Fleisches und Aroma des robert nnd gedg.mpften Fleisches. Der enge Bereich der Koloniezahlen (um 177 KBE/cm 2, Inkubation: 3 Tage bei 20 ~ k6nnte die nur schwachen Korrelationen erkl/iren. Bei 42 ~ der rohen H/ihnchenproben konnten cephalothin-resistente, thermophile CampyIobacter nachgewiesen werden. S. Kobelt (Ludwigsburg) EinfluB yon Eikomponenten auf die Entwicklung von Salmonella enteritidis und die Abtfitung durch Kochen. I. Molska, T.Pirhonen,
E. Uusi-Rauva. (Infuence of egg components on the development of Salmonella enteritidis and its destruction during boiling) (Warsaw, Poland, Department of DaflT Technology, Warsaw Agricultural University) Finnish J of Dairy Sci (1991) 49:82-97. Ziel der vorliegenden Untersuchung war es, den Einflug yon EiweiB und Eigelb auf die Entwicklung yon Salmonella enteritidis und die Bedingungen zu bestimmen, unter denen dieser Serotyp (Stamm Nr. V-Sa 3, National Public Health Institute, Helsinki) beim Kochen kfinstlich kontaminierter Eier abget6tet wird. Eigelb, EiweiB und eine Mischung aus Eigelb und EiweiB wurden mit 106 und 101 KBE/ml S. enteritidis beimpft und bei 37 ~ und 23 ~ inkubiert. Wachstum war in alien Medien in unterschiedlichem MaBe festznstellen. Nach 7 h bei 37 ~ und 24 h bei 23 ~ wurden im Eigelb 109 KBE/mI erreicht. Diese Zahl wurde in der Eimischung nach 49 h festgestellt. Im Eiweil3 wuchsen nicht mehr als 107 bzw. 10s KBE/ ml, aber der Serotyp blieb w/ihrend 1/ingererInkubationszeitlebensf/ihig. Ein letaler Effekt wurde beim EiweiB nicht beobachtet. Bei der Prfifung auf die ~berlebensfiihigkeit w/ihrend des Erhitzungsprozesses wurden Eier mit etwa l0 s KBE/Ei beimpft. Der Stamm wurde in Eiern, die direkt in kochendes Wasser gebracht und 4 rain gekocht wurden, nicht vollst/indig abget6tet (Temperatur im Inneren des Eis nach dem Kochen: 40 ~ Wenn die Eier jedoch in kaltes Wasser eingebracht wurden, dos innerhalb yon 5 bis 6 rain zum Kochen gebracht wurde, und dann 4 rain gekocht wurden, wurde S. enteritidis abget6tet (Eitemperatur im Inneren: 57 ~ Eine vollstfindige Abt6tung wurde bei siebenminiitigemKochen festgestellt, also nnr dann, wenn die Eier hartgekocht waren. S. Kobelt (Ludwigsburg)