Z Lebensm Unters Forsch (1990) 190:233-298
A bstracts / Ref erate
Getreide, Getreideerzeugnisse u. dgl. Getreide und sonstige mehlliefernde Samen Radioaktivit~it in Getreide und Getreiden~ihrmitteln. H.-D. Ocker, J. Brfiggemann. (Detmold, Bundesforsehungsanstaltffir Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:323-326. Die Kontamination von Getreidearten durch die radioaktiven Isotope des Tschernobyl-Unfallsim Jahr 1986 warje nach dem Entwicklungsstand der Pflanzen unterschiedlich. Solche Feldanbaufrfichte, die zum Kontaminationszeitpunkt(Anfang Mai 1986) noch wenig entwickelt waren, wie Weizen, Hafer und Mais, hatten alle einen durchschnittlichen Radioc/isiumgehalt unter 7 Bq/kg. Winterroggen und Wintergerste, die Anfang Mai als Pflanze bereits weiter entwickelt waren, enthielten durchschnitflich ca. 50 Bq/kg. Es wurden ausgeprfigte regionale Unterschiede festgestellt. Bekanntlich war das Land Bayern durch die damalige Wetterlage am st/irksten yon der radioaktiven Kontamination betroffen. Weizen aus Bayern enthielt durchschnittlich 14,9 Bq/kg Radiocfisium, der Bundesdurchschnitt ohne Bayern lag bei 4,0 Bq/kg; Roggen aus Bayern enthielt durchschnittlich 99 Bq/kg, der Bundesdurchschnitt ohne Bayern betrug 32 Bq/kg. Im Jahr 1987 waren die Radioc/isiumgehalte nur noch leicht erh6ht gegenfiber 1985, jedoch in jedem Bundesland unter 1 Bq/kg im Durchschnitt (vor 1986 lagen die durchschnittlichen Radiocfisiumgehalte in Brotgetreide zwischen 0,1 und 0,3 Bq/kg). Bei der Vermahlung yon Getreide verhielt sich das Radiocfisium erwartungsgem/iB parallel zu den Mineralstoffen, das heiBt, je st/irker ein Mehl ausgemahlen war, desto geringer war sein Gehalt an Radioc/isium. In einer Tabelle wurden durchschnittliche Radiocfisiumgehalte yon m6glichen Mfislizutaten (einschlieBlich Obstprodukten) aus dem Jahr 1986 angegeben. J. Ammon (Karlsruhe) Extraktion, Aufarbeitung und chromatographische Bestimmung von Organophosphor-, Pyrethroid- und Carbamat-Pesticiden in Getreide und Getreideprodukten. G.J. Sharp, J.G. Brayan, S. Dilli, P.R. Haddad, J. M. Desmarchelier. (Extraction, clean-up and chromatographic determination of organophosphate, pyrethroid and carbamate insecticides in grain and grain products) (New South Wales,
Australia, Department of Analytical Chemistry, University of New South Wales) Analyst (1988) 113:1493-1507. In diesem Artikel wird eine umfangreiche Zusammenfassung der Methoden zur Bestimmung yon Vorratsschutzmitteln, den Zeitraum yon 1962 bis 1986 umfassend, gegeben. In der Einleitung wird sehr eindrticklich auf die Erfordernisse bei der Ausarbeitung einer analytischen Bestimmung hingewiesen. Die einzelnen Arbeitsschritte werden in getrennten Kapiteln erlfiutert. In 3 ausf/ihrlichen Tabellen werden 1. die Extraktion und die Aufarbeitung (clean-up), 2. Gaschromatographie, einschl. Sfiulenmaterial, Bedingungen und Detektor, und 3. HPLC, einschl. Sfiulenmaterial, Laufmittel, Analysenzeit nnd Detektor, geordnet nach den einzelnen Vorratsschutzmitteln, detailliert beschrieben. Es wurden 136 Publikationenaufgearbeitet und in diese Zusammenstellungeinbezogen. B. Fretzdorff (Detmold)
Zeitschrift for
9 Springer-Verlag 1990
Zur Riickstandssituation von DDT, H C H und HCB in Getreidek~rnern in den Jahren 1982 bis 1987. H.-J. Goedicke, A. Riebel, F. Seefeld. (Kleinmachnow, Akademie der Landwirtschaftswissenschaften der DDR, Institut J~r Pflanzenschutzforschung) Nahrung (1988) 32:945-953. Der Verlauf der Rfickstandsgehalte yon DDT, HCH und HCB in Getreide der DDR yon 198~1987 wurde untersucht. Die maximal zul/issige Rfickstandsmenge (MZR) in Getreide ist ffir DDT und HCH bei 0,02 mg/kg, ffir HCB bei 0,05 mg/kg festgesetzt. Im Verlauf der Jahre ist eine Abnahme der DDT- und HCH-Gehalte zu verzeichnen. Ffir DDT ergab sich eine Bodenhalbwertszeit yon 2,8 Jahren. HCB wird als Abfallprodukt der Herstellung anderer Wirkstoffe in die Umwelt eingetragen, daher bleiben die HCB-Rfickstfinde auf einem etwa gleichen, toxikologisch unbedenklichem, niedrigem Nivean. B. Fetterroll (Karlsruhe) Die Beziehung von Insekten zum Verderb durch Pilze bei gelagertem Getreide. F.V. Dunkel. (The relationship of insects to the deterioration of stored grain by fungi) (Minneapolis, MN, USA, University of Minnesota) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:227-244. Die vorgestellten Ergebnisse bestfitigen, dab grundlegendes Wissen fiber die biologischen Beziehungen zwischen Insekten und Pilzen im ()kosystem des gelagerten Getreides neue Wege zur Behandlnng des Systems aufzeigen kann. Vielffiltige Wechselwirkungen zwischen den genannten Vorratssch/idlingen sind bekannt: 1. einige Vorratsschfidlinge (Insekten) verbreiten Lagerpilze, andere vertilgen sie; 2. einige Lagerpilze ziehen Insekten an, andere f6rdern deren Anwachsen, wieder andere weisen sie ab und geben ffir Insekten geffihrliche Gifte ab; 3. gewisse morphophysiologische und biochemische Ahnlichkeiten zwischen Pilzen und frfihen Entwicklungsstadien der Insekten lassen vermuten, dab neue schiitzende Chemikalien, ,insekticide Fungicide", erdacht oder spezifisch gesucht werden k6nnen. Sorbins/iure als natfirlich vorkommendes Mittel mit doppelter Wirkung ist daffir ein Beispiel; ihr EinfluB sowohl auf Insekten wie auf Pilze wird diskutiert. B. Fretzdorff (Detmold) Okologische Determinanten fiir das Sehimmelpilz-Wachstum auf gelagertem Getreide. N. Magan, J. Lacey. (Ecological determinants of mould growth in stored grain) (Cranfield, Bedford, UK, Cranfield Institute of Technology) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:245~56. Getreide, das eingelagert wird, trfigt eine Mikroflora von Feldund Lagerpilzen. Feldpilze ben6tigen vollstfindig verffigbares Wasser und entwickeln sich deshalb selten im Lager. Im Gegensatz dazu k6nnen Lagerpilze, bes. Aspergillus-Arten, auch bei niedrigen Wasseraktivitfiten (aw 0,7-0,75) wachsen und so einen Verderb des Getreides einleiten. Es ist vonder Verffigbarkeit von Wasser im Substrat, yon der Temperatur und der Gaszusammensetzung zwischen den Getreidek6rnern abhiingig, ob die Lagerpilze auskeimen, wachsen und sporulieren. Diese Faktoren k6nnen zusammenwirken und einen starken EinfluB auf den Beginn des Verderbs bei gelagertem Getreide dutch Pilze ausfiben. Die Kenntnis der 6kologischen Determinanten des Schimmelpilz-Wachstums kann helfen, verbesserte und sichere Methoden der Getreidelagerung zu entwickeln. B. Fretzdorff (Detmold) Physikalische Maflnahmen zur Kontrolle von Schimmelpilz-Verderb und Mykot0xin-Bildung. N. Paster, L. B. Bullerman. (Mould spoilage and mycotoxin formation in grains as controlled by physical means) (Bet Dagan, Israel Agrieultural Research Organization, The Volcani Center) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:257-265.
234 Niedrige Sauerstoff-Konzentrationen (< 1%) und/oder ansteigende Konzentrationenyon CO2 oder N 2 sind sehr wirksam bei der Verhinderung von Schimmelbildungauf Getreide und bei der Hemmung bestimmter Mykotoxine, z. B. Aflatoxine, Ochratoxin, Patulin, Penicillins/iure und T-2. Jedoch sind die erforderlichen CO2Konzentrationen ffir die Hemmung des Pilzwachstums h6her als solche ffir die Hemmung der Mykotoxin-Bildung. Das AusmaB der Hemmung mit erh6hten CO2-Konzentrationen ist auch von anderen Umwelt-Bedingungen abh/ingig, wie relative Luftfeuchte und Temperatur. Die Stoffwechselwege zur Mykotoxin-Bildungwerden durch hohe COz-Gehalte nur blockiert, nicht aber gesch/idigt. Dutch Bestrahlung werden die Konidien der Schimmelpilze zerst6rt, jedoch sind die Informationenfiber den EinfluB auf die Mykotoxin-Bildung widersprfichlich. Wenn Getreide vor dem Beimpfen bestrahlt wurde, war die Aflatoxin-Bildung bei Weizen verst/irkt, bei Gerste und Mais aber vermindert. Die Anzahl der Sporen beim Beimpfen, Getreide-Bedingungen, relative Luftfeuchte und andere Umweltfaktoren k6nnten die Ergebnisse beeinflussen. Die Ochratoxin-Bildung durch Aspergillus oehraceus war bei Bestrahlung sowohl der Sporen als auch des Mycels erh6ht. B. Fretzdorff (Detmold) Einfliisse des Verderbs durch Pilze auf Getreide: Niihrwert, Toxizit/it, Keimf'dhigkeit. D.B. Sauer. (Effects of fungal deterioration on grain: nutritional value, toxicity, germination) (Manhattan, KS, USA., U.S. Dept. of Agriculture) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:267-275.
Schimmelpilze und andere Pilze, die auf Getreide w/ihrend der Lagerung und des Transports wachsen, verursachen eine verminderte Keimf/ihigkeit, sichtbaren Schimmel, Verf/irbung, muffigen oder sauren Geruch, Verklumpen, N/ihrwert-Ver/inderungen, Verschlechterung bei der Verarbeitungs-Qualit/itund Bildung von Mykotoxinen. Diese Verderbs-Ver/inderungen beeinflussen den Preis und tragen zur Unzufriedenheit des Kunden bei, wenn das Getreide vermarktet wird. Die Atmung des Getreides und der Pilze bewirkt einen Trockensubstanz-Verlust sowie die Bildung von W/irme und Feuchtigkeit, die zu weiterem Verderb beitragen. Ver/inderungen beim N/ihrwert und das Risiko der Mykotoxin-Kontaminationsind schwierig vorherzusagen, weil sie auf komplexen Wechselwirkungen von Faktoren, wie Temperatur, Feuchtigkeit, Lagerzeit, Pilzarten, Getreidearten abh/ingen. Feuchtigkeit ist die wichtigste Variable, die die Verderbs-Geschwindigkeit durch Pilze bestimmt, w/ihrend die Temperatur dabei an zweiter Stelle steht. B. Fretzdorff (Detmold) Der Einsatz von Ballaststoffen und Proteinen aus Getreide als Nebenprodukte der Fermentation fiir Lebensmittel. J.A. Maga. (Food Utilization of cereal-based fermentation fiber/protein by-products)
(Fort Collins, Colorado, USA, Department of Food Science and Human Nutrition, Colorado State Univ.) Food Reviews International (1988) 4:331-349. Bei der Fermentation von Getreide zur Gewinnung von Alkohol sowie beim Bierbrauen f/illt ein betr/ichtlicher Anteil an proteinund ballaststoffreichen Rfickst/inden an. Diese wurden frfiher als Viehfutter verwendet oder einfach verworfen. In den letzten Jahren werden jedoch zunehmend Anstrengungen unternommen, solche Produkte in Lebensmittel zu inkorporieren, insbesondere unter dem positiven gesundheitlichen As.p.ekt von Ballaststoffen in unserer Nahrung. Nach einem kurzen Uberblick fiber die Anteile an Mineralstoffen, Vitaminen und Lipiden in den genannten Rfickst/inden behandelt der Autor ihre funktionellenEigenschaften, wie z. B. ihre emulgierenden, gelbildenden, schaumbildenden und stabilisierenden Eigenschaften oder ihre Wasser- und Fettbindungseigenschaften. Ein weiterer Hauptabschnitt besch/iftigt sich mit den Einsatzgebieten und den sensorischen Eigenschaften dieser Produkte, haupts/ichlich in Backwaren, wo jeweils die Einsatzkonzentrationen ermittelt werden, bis zu denen keine nachteiligen Einflfisse auf Aussehen (z. B. Geb/ickvolumen) und sensorische Akzeptanz entstehen. Geringe Mengen der im einzelnen nach Herkunft und Zusammensetzung genau definierten Produkte k6nnen sogar positive Auswir-
kungen auf die Qualit/it yon Fleischwaren haben. Ein weiteres Einsatzgebiet sind Snack-Produkte auf Getreidebasis, insbesondere extrudierte Erzeugnisse. Bei gepufften Produkten werden jedoch VolumeneinbuBenbeobachtet. Abschliel3end werden positive und negative Effekte eines Zusatzes yon Fermentationsrfickst/inden im Hinblick auf Geschmack, Farbe und Textur der Endprodukte er6rtert. K. Eichner (Miinster) SDS-PAGE fiir Getreide-Proteine als Methode fiir Ziichtung von Durum-Weizensorten mit guten Kocheigenschaflen. S. A. Taha, F. Sfigi. (Sodium dodecyl sulphate polyacrylamide gel electrophoresis of seed proteins as a test for screening high cooking quality durum wheat strains) (Szeged, Hungary, Cereal Research Institute) Acta Alimentaria (1988) 17:291-297.
Eine verbesserte SDS-PAGE-Methode wird ffir die Trennung yon Glutenin-Untereinheitenin sieben Durumweizen-Sorten angewandt. Die Sorten unterscheiden sich durch die An- bzw. Abwesenheit yon zwei Glutenin-Untereinheiten (mittleres Molekulargewicht), die als M I und M II gekennzeichnet sind. Die Bande M I scheint mit der y-Gliadin 45-Bande und guten Kocheigenschaften verbunden zu sein. Die Bande M II ist mit 7-Gliadin 42 und den schlechten Kocheigenschaften verbunden. Die beschriebene Methode kann bei der Zfichtung yon Durumweizen angewandt werden. W. E1 Bay/i (Detmold) Die Zusammensetzung der hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten von zwei eng verwandten Weizenlinien mit sehr unterschiedlichen Backeigenschaften. P. I. Payne, G. L. Lookhart, S.A. Forsyth. (The high molecular weight glutenin subunit composition of two closely related lines of wheat that have contrasting breadmaking qualities) (Cambridge, U.K., Plant Breeding International Cambridge) J. Cereal Sci. (1988) 8:285-288.
Anhand von SDS-PAGE der HMW-Glutenin-Untereinheiten und der Autoradiogramme yon aus jungen B1/ittern isolierter und hybridisierter DNS zeigten sich deutliche Unterschiede bei den verwandten Weizenlinien. Daraus wird folgende SchluBfolgerung gezogen: Der Hauptgrund fiir die schlechtere Backqualitfit der einen Weizenlinie ist ein fehlendes Paar von HMW-Glutenin-Untereinheiten, das von Genen auf dem Chromosom 1D codiert wird. B. Fretzdorff (Detmold) EinfluB der ,,Karnal"-Weizenbrand-Krankheit auf Vermahlungs- und rheoiogische Eigenschaften sowie den N~ihrwert yon Weizen: Einflnl~ auf die Qualit/its- und rheologische Eigensehaften des Weizens. S. Gopal, K.S. Sekhon. (Effect of karnal bunt disease on the milling, rheological and nutritional properties of wheat: effect on the quality & rheological properties of wheat) (Ludhiana, Punjab, India, Dept. of Food Science & Technology, Punjab Agricultural Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1558M559. ,,Karnal"-Weizenbrandwird durch die Infektion mit Neovossia indica verursacht. Stark infizierte K6rner wurden mit Hand ausgeIesen und als 100% infiziert betrachtet. Mit diesem Weizen wurde gesunder Weizen vermischt, so dab Befallsstfirken yon 1, 3, 5 und 10% erhalten wurden. Sowohl die Mehlausbeute wie die Mehlqualit/it waren durch den Befall nachteilig beeinfluBt. Die Kleberqualit/it und -menge sowie die Farinograph-Daten waren mit zunehmender Infektion verschlechtert. B. Fretzdorff (Detmold) Einflufl der ,,Karnal"-Weizenbrand-Krankheit auf Vermahlungs- und rheologische Eigenschaften sowie den Niihrwert yon Weizen: Untersuchung einiger chemischer Inhaltsstoffe und biologischer Einfliisse. S. Gopal, K.S. Sekhon, K.L. Bajaj, R.P. Saigal, H. Singh. (Effect of karnal bunt disease on the milling, rheological and nutritional properties of wheat: studies on some chemical constituents and biological effects) (Ludhiana, Punjab, India, Dept. of Food Science & Technology, Punjab Agricultural Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1560 1562. 100%iger mit ,,Karnal"-Weizenbrand infizierter Weizen (mit Hand ausgelesen) wurde gesundem Weizen zugemischt, und so Befallsstfirken von 1, 3, 5 und 10% erhalten. An diesem Material wur-
235 den die Gehalte an Trimethylamin und phenolischen S/iuren bestimmt, die Gehalte stiegen mit zunehmender Befallsst/irke an. Aflatoxine waren weder im gesunden noch im infiziertenWeizen vorhanden. Bei Ffitterungsversuchenmit Ratten zeigten sich keine nachteiligen Wirkungen bei der Futter-Akzeptanz. Bei Di/iten mit 5 und 10% infiziertem Weizen war die Futter-Aufnahme sogar erh6ht. A1lerdings ffihrten die Di/iten mit 10% infiziertem Weizen zu verringertem Lebergewicht, verminderten weiBen Blutzellen und Monocyten-Zahlen. B. Fretzdorff (Detmold) Methylierung der DNS yon Mais und Weizen w~ihrend der Begasung mit Methylbromid. A. N. Starratt, E. J. Bond. (Methylation of DNA of maize and wheat grains during fumigation with methyl bromide)
(London, Ontario, Canada, Research Centre, Agriculture Canada) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1035 1039. Die M6glichkeit, dab eine Methylierung der DNS w/ihrend der Begasung von Lebensmitteln mit Methylbromid stattfindet, wurde an zwei Getreidearten, Mais und Weizen, mit Hilfe yon 14C-markiertem Begasungsmittel untersucht. 7-Methylguaninund J-Methyladenin wurden als Hauptprodukte neben geringen Mengen yon 3Methylcytosin und 3-Methyladenin identifiziert. Wahrscheinlich wird auch 3-Methylguanin in kleineren Mengen gebildet. Obwohl weniger als 1% der gebundenen Radioaktivit/it an die isolierte DNS gebunden wurde, zeigten die Ergebnisse, dab 0,5-1% der Guaninreste in der DNS dieser Getreidearten w/ihrend der Behandlung mit 48 mg/1 Methylbromid fiber 72 h methyliert worden war. B. Fretzdorff (Detmold) Enzym-verkniipfter Immunosorbent-Assay fiir Desoxynivalenol in Mais und Weizen. Y.-C. Xu, G. S. Zhang, F. S. Chu. (Enzyme-linked immunosorbent assay for deoxynivalenol in corn and wheat) (Mad-
ison, WI, University of Wisconsin-Madison, Food Research Institute and Department of Food Microbiology and Toxicology) J. Assof. Off. Anl. Chem. (1988) 71:945-949. Mit der Zug/inglichkeit von Antik6rpern gegen Desoxynivalenol (DON)-Triacetat (Tri-Ac-DON) kann eine direkte und eine indirekte ELISA-Methode ffir Mais und Weizen erstellt werden. In beiden F/illen wird DON mit Acetonitril/Wasser extrahiert und kann mit Essigs/iureanhydrid in Tri-Ac-DON fiberffihrt werden. Die Tests k6nnen direkt nach der Extraktion bzw. Acetylierung durchgeffihrt werden. Der direkte ELISA ist das empfindlichere Verfahren mit weniger Interferenzen und geringerem Zeitaufwand. Ffir Zus/itze von 10 bzw. 1000 gg/kg DON bel/iuft sich die Wiederfindung auf 100% (SO 15, CV 15%) bzw. 102,1% (SO 12,2, CV 11,9%). Ffir den indirekten Test liegen die Werte bei 121,5% (SO 39,5, CV 32,5%) bzw. 105% (SO 18, CV 17%). Die Nachweisgrenze ffir DON liegt bei ca. 10 txg/kg. An 7 natfirlich kontaminierten Proben zeigt der ELISA gute Ubereinstimmung mit Radioimmunoassay und DC-Methode. W. Reiners (Wfirzburg) Hydrothermische Behandlung von Hafer. K. Vorwerck. (Braunschweig, B~hler-Miag GmbH) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:19%
202. Dem Darren und D/impfen von Hafer kommt im Verlaufe seiner Verarbeitung (z. B. Flockierung) besondere Bedeutung zu. Haferkerne enthalten keine eigenen Aromastoffe. Diese werden im DarrprozeB fiber Reaktionen yon Maillard-Zwischenprodukten und Verbindungen aus der Fettoxidation (Hafer enth/ilt 5-9% Fett) gebildet. Der oxidative Fettabbau 1/iuft w/ihrend der Lagerung des Hafers enzymatisch dutch die im Korn vorliegenden Enzyme Lipase, Lipooxigenase sowie Lipoperoxidase ab und muB im Darrprozel3 vollst/indig und schonend gestoppt werden, da sonst ranzige und bittere Aromakomponenten in den Haferprodukten die Folge sein k6nnten. Dabei ist es unerheblich, ob gesch~ilter oder ungesch/ilter Haler gedarrt wird. Eine Gegenfiberstellung hinsichtlichder Investitionskosten und Energiebilanzen zeigt Vorteile ffir eine Kerndarrung. Die Vorg/inge der Aromaentstehung sind heute jedoch noch nicht so bekannt, als dab eine gezielte Steuerung des Darrprozesses zur Erzielung bestimmter Aromakomponenten durchffihrbar w/ire. Die Inaktivierung des enzymatischen Fettabbaus wird bei Produkt-
feuchten yon fiber 13% bei Behandlungstemperaturen von 100 ~ und Einwirkzeiten yon ca. 10 min vollst/indig erreicht. Entscheidend ffir das D/impfen von Haferkernen ist eine gleichm/iBige Befeuchtung und Erw/irmung aller Kerne innheralb kfirzester Zeit. Die anschliel3ende Verweilzeit nach dem D/impfen und vor dem Flockieren dient dem Feuchtigkeitsausgleich, der ffir die Herstellung ausreichend fester Ganzkornflocken wichtig ist. Die Verweilzeit daffir sollte mehr als 15 min betragen. Die Flockenfeuchte nach dem Kfihlen bzw. Trocknen und Kiihlen hat einen geringen EinfluB auf die Flockenfestigkeit, w/ihrend sich die Flockendichte sehr stark auf die Festigkeit der Flocken auswirkt. K. J6nissen (Karlsruhe) Feuchtigkeits-Diffusionsverhalten in iiufleren Schichten und Endosperm wiihrend des Einweichens von Langkorn-Braunreis. M. Hendrickx, C. Lauwerens, P. Tobback. (Moisture diffusivities for bran and endosperm during soaking of long-grain brown rice) (Heverlee,
Belgium, Catholic University of Leuven, Faculty of Agricultural Scienees) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:385-390. Es wurde ein Modell aufgestellt, um die Feuchtigkeitsdiffusion w/ihrend des Einweichens von Langkorn-Braunreis zu beschreiben und die Diffusions-Geschwindigkeiten (diffusivities) ffir die Schalenschicht und das Endosperm als eine Funktion der Temperatur zu berechnen. Fiir 30, 40 und 50 ~ wurden Diffusions-Geschwindigkeiten fiir das Endosperm von 0,92, 1,08 und 1,28 x 10-lo m 2 . s-1 und ffir die Schalenschicht von 0,11, 0,18 und 0,37 x 10-1 o m 2 . s- 1 gefunden. Die Aktivierungs-Energienffir die Feuchtigkeitsdiffusion betrugen 13,08 kJ. tool-1 ffir das Endosperm und 49,85 kJ-mol-1 ffir die Schalenschicht. Der Widerstand, den die Schale der Feuchtigkeitsdiffusion entgegensetzt, ist wahrscheinlich der geschwindigkeitsbegrenzende Faktor w/ihrend des Einweichens von Braunreis. B. Fretzdorff (Detmold) Die Aminosiiure-Sequenz der ,,sehnellen" Avenin-Komponenten (Avena sativa L.). Ts. A. Egorov. [The amino acid sequence of the "fast" avenin component (Arena sativa L.)] ( Moskau, UdSSR, N.L Vavilov
Institute of General Genetics, Academy of Sciences of the USSR) J. Cereal Sci. (1988) 8:289-292. Aus Hafer wurde die Avenin-Komponente N9 mittels IonenAustausch-Chromatographie isoliert. Mit SOS-PAGE wurde gezeigt, dab diese ein einzelnes Protein ist. Das Protein besteht aus 182 Aminos/iuren;das berechnete Molekulargewicht betr/igt 21000, das ist in guter Obereinstimmung mit der Aminos/iure-Zusammensetzung und der Beweglichkeit auf SOS-PAGE. Die Aminos/iure-Zusammensetzung und -Sequenz sind ffir Prolamine charakteristisch. Es enth/ilt 30,7 mol-% Glutamin, 11,5 tool-% Prolin, 4 tool-% Cystein, 1,6 mol-% Methionin und 60 tool-% hydrophobe Aminos/iuten. Es besitzt eine besondere N-terminale Aminosfiure-Sequenz und 3 Bereiche, wie sie auch in allen schwefelreichen und hochmolekularen Prolaminen vorkommen, soweit sie bisher untersucht wurden. Anders als die schwefelreichen e-Gliadine des Weizens enth/ilt es keine Polyglutamin-Regionen. B. Fretzdorff (Detmold)
Mahlprodukte und Stiirkemehle Bestimmung von Glykolipiden aus Mehl als deren Benzoylderivate mit Hilfe der Hochleistungsfliissigchromatographie mit UV-Detektion. G.C. Walker. (Determination of flour glycolipids as their benzoyl derivatives by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection) (Albury, New South Wales, Australia, Bunge (Australia) Pty. Ldt.) Cereal Chem. (1988) 65:433~435.
Monogalaktosyldiglycerid und Digalaktosyldiglycerid als Hauptglykolipide in Weizenmehl wurden als deren Benzoylderivate dutch Normalphasen-Hochleistungsfliissigchromatographie mit Detektion bei 254 nm bestimmt. Ungef/ihr 1 mg des Lipids wurden in Pyridin gel6st und Benzoylchlorid wurde zugegeben. Die Benzoylierung wurde bei 65 ~ (30 min) durchgeffihrt. Danach wurde das fiberschiissige Benzoylchlorid hydrolysiert und die Glykolipidderivate in Heptan ausgeschfittelt. Dann wurde zur Trockne eingeengt und wieder in Heptan gel6st. Die Derivate wurden durch isokrati-
236 sche Elution auf einer HPLC-S/iule, die mit Partisil-10 gepackt war, mit dem Elutionsmittel Heptan/2-Propanol (200+1) getrennt. Es wurden Wiederfindungsraten von 90-109% bei zugegebenem Glykolipid erreicht. Die Kalibrierung war linear bis zu wenigstens 250 gg Glykolipid pro Probe. Als Mal3 der Genauigkeit der Methode wurde der Variationskoeffizient (n = 16) bestimmt, der 2,4% ffir Mono- und Digalaktosyldiglycerid betrug. H. Ditters (Detmold) Cereale Pentosane: Ihre Bestimmung und Signifikanz; IV. Pentosane in Weizenmehlvarietiiten und -fraktionen. M.D. Shogren, S. Hashimoto, Y. Pomeranz. (Cereal pentosans: their estimation and significance. IV Pentosans in wheat flour varieties and fractions) (Man-
hattan, KS, U.S. Grain Marketing Research Laboratory, Agricultural Research Service) Cereal Chem. (1988) 65:182-185. Gesamtpentosane und wasserl6sliche Pentosane wurden in amerikanischen Weizenmehlspezialit/iten ("hard red winter, hard red spring und soft red winter"), die aus verschiedenen Anbaugebieten und klimatischen Gegcbenheiten stammten, bestimmt. Des weiteren wurde aus kommerziellen luftfraktionierten Mehlen mit unterschiedlichen Pentosangehalten Gluten- und St/irkegehalte sowie der Anteil des Wasserl6slichen ermittelt. Eine negative Korrelation zwischen Proteingehalt und 16slichen Pentosanen (r=-0,877) sowie Gesamtpentosanen (r=-0,703) konnte festgestellt werden. Auch Daten der Wasserabsorption der Mehle korrelieren gut mit Werten der 16slichen Pentosane; die Coeffizienten steigen an, wenn die o. a. Werte bei konstantem Proteingehalt gegeneinander aufgetragen werden. In luftfraktionierten Mehlen ergeben Protein- und Pentosangehalte positive Korrelationen: so zeigt eine Mehlart (Hard red wheat, Typ Centurk) nach einer experimentellen fraktionierten Vermahlung bei steigenden Proteingehalten der Fraktionen auch steigende Pentosangehalte (r = 0,960). Diese positive Korrelation resultiert aus der Verteilung der Pentosane innerhalb des Weizenkorns v. a. in den proteinreichen Aul3enschichten. Das Endosperm enth/ilt wenig 16sliche Pentosane. K. J6rissen (Eschweiler) Wirkungen der y-Bestrahlung auf die [Jberlebensrate der natiirlichen Mikroflora und auf einige Niihrstoffe in Getreidemehlen. T. Hanis, J. Mnukova, P. Jelen, P. Klir, B. Perez, M. Pesek. (Effect of gamma irradiation on survival of natural microflora and some nutrients in cereal meals) (Prague, CSSR, Institute of Physiology, Czechoslovak Academy of Sciences) Cereal Chem. (1988) 65:381-383. Weizen-, Mais- und Hafermehle mit anffinglichen mikrobiellen Gehalten yon ungeffihr 106 Kolonien bildenden Einheiten pro g wurden mit Dosen yon 1, 10 und 25 kGy bestrahlt (6~ Die 1kGy-Dosis reduzierte die Mikroorganismen urn zwei logarithmische Einheiten. Die 10-kGy-Dosis t6tete alle lebensffihigen Mikroorganismen in Weizen- und Hafermehlen ab; in Maismehlen jedoch fiberlebten nach dieser Dosis noch ungeffihr 1-10 Kolonien bildende Einheiten yon Enterococcus und Clostridium pro g. Nach einer Dosis yon 25 kGy wurden jedoch keine lebensffihigen Mikroorganismen mehr festgestellt. Eine Dosis bis zu 10 kGy verursachte keine meBbare Zerst6rung an Gesamt-Aminos/iuren.Bei Bestrahlung mit 25 kGy wurden Methionin und Cystein teilweise zerst6rt. Bei einer Dosis von 10 kGy wurden Thiamin, als das bestrahlungsempfindlichste der wasserl6slichen Vitamine, um 15-32% und Riboflavin um 10-16% reduziert. Zus/itzlich wurden noch die Wirkungen der 10-kGy-Bestrahlung auf das Fett beurteilt. Diese Bestrahlung verursachte keine signifikante Zunahme der S/iurezahl. Eine Verdoppelung der Peroxidzahl bei Weizen- und Maismehl, bzw. ein 1,5facher Anstieg bei Hafermehl verursachte aber keine nachteiligen sensorischen Wirkungen. Zusammenfassend1/iBtsich sagen, dab eine Dosis yon 10 kGy, wie sic auch von der Codex Alimentarius-Kommission akzeptiert wird, sehr wirksam in der Reduzierung yon Mikroorganismen ist und dabei keine nachteiligen Verfinderungen der N/ihrstoffe und der sensorischen Qualit~it mit sich bringt. H. Ditters (Detmold) Eine kritisehe Priifung verschiedener Isolationsmethoden von ,,Barley-St~irke". A.M.L. McDonald, J.R. Stark. (A critical examina-
tion of procedures for the isolation of barley starch) (Edinburgh, Department of Brewing and Biological Sciences, Heriot- Watt University) J. Inst. Brew. (1988) 94:125-132. Die Arbeit stellt verschiedene Methoden vor hochreine St/irke aus Cerealien zu gewinnen. Im n/iheren wurden die leicht verffigbaren Methoden zur Isolierung und Reinigung sog. ,,Barley-St/irkek6rner" untersucht. Die Pr/ifung erfolgt unter Zuhilfenahme lichtund elektronenoptischer Analysentechnikensowie unter Einsatz der Coulter-counter-Methodik. Die Analysen deuten darauf hin, dab bei einer Entfernung der braunen Proteinlayer, die w/ihrend der Isolierung auf den zentrifugierten Suspensionen der Rohstgrkefraktion schwimmt, ein gewisser Verlust yon sehr kleinen St/irkek6rnern im Endprodukt zu beobachten ist. Wenn die braune Proteinlayer jedoch separat aufbereitet und gereinigt wird mid im sp/iteren Verlauf des Aufbereitungsverfahrens wieder zugesetzt wird, so ergibt das Endprodukt ein Stfirkeprfiparat mit repr/isentativer Korngr6Benverteilung ohne Verluste an Kleink6rnern mit einem Durchmesser von weniger als 10 pm. K. J6rissen (Eschweiler)
Teigwaren und Ndhrmittel Vergleichende biochemische Untersuchungen fiber den Einflufl der Trocknungstemperatur auf die Teigwaren-Qualitiit. S.A. Taha, F. Sfigi. (Comparative biochemical study on the effect of drying temperature on macaroni quality) (Szeged, Hungary, Cereal Research Institute) Acta Alimentaria (1988) 17:299-307. Die chemische Zusammensetzung, oxidative Enzymaktivitfit, Farbe und Kochqualitfit yon Teigwaren, die bei hoher Temperatur (HT) und niedriger Temperatur (LT) getrocknet worden sind, wurden untersucht. Die Trocknung yon Teigwaren bei HT erh6hte die Verluste an 16slichemEiweil3bzw. Gesamtlipiden verglichen mit der LT. Auch der Gelb-Index (YI) nahm dabei zu. Lipoxygenase (LPO), Peroxidase (PO) und Polyphenoloxidase (PPO) wurden durch die Trocknung bei HT inaktiviert. Die Verluste an Carotinpigmenten und dem Braun-Index (BI) nahmen ab. Die Kocheigenschaften der Teigwaren wurden nicht durch die Trocknungstemperaturen beeinflul3t. Die Trocknung bei HT bot deutlichere Vorteile als die Trocknung bei LT. W. E1 Bay~ (Detmold) Bewertung des Eigehaltes in Eierteigwaren. J. Dumain, N. Simler, C. Banner, Y. Quentric, F.M. Pailler. (l~valuation de la quantit6 d'oeufs incorporbe dans les pgtes alimentaires aux oeufs) (Saint-
Cloud, Laboratoire de biochimie alimentaire, Division Laboratoire Central) Ann. Fals. Expert. Chim. (1988)81:427-440. Die enzymatische Cholesterinbestimmungmit Boehringer-Testpackungen stellt gegenfiber der Gaschromatographie eine bedeutende Vereinfachung dar. Bei dieser Methode werden jedoch die Phytosterine miterfagt. Anhand yon gaschromatographischen Untersuchungen yon Hartweizengriege, Teigwaren ohne Ei und Teigwaren mit Ei wird ein Anteil an Phytosterinen von durchschnittlich 368 mg/kg Mehl, berechnet als Cholesterin, gefunden. Bei 38 Untersuchungen betr/igt die Standardabweichung 29 mg mit einer Variationsbreite yon 7,8%. Es wird daher als annehmbar angesehen, einen mittleren Wert yon 360 mg Phytosterine (berechnet als Cholesterin) bei der enzymatischen Cholesterinbestimmung zu berficksichtigen. Bei der Berechnung der Eier wird ein Gehalt yon 13 mg Cholesterin pro Gramm Eigelb eingesetzt und bei der Berechnung 27% Eigelb, bezogen auf das Gesamtei ohne Schale, beriicksichtigt. Mit diesen Werten lassen sich reproduzierbare Ergebnisse bei Teigwaren mit 3 und 5 Eiern pro Kilogramm erzielen. I. Didi6 (Trier) Einflufl der Trocknung auf die Quafitiit yon Vitaminen und natiirlichen Farbstoffen in Teigwaren. W. Seiler, M. Schlude. (Basel, Hoffmann-La Roche) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:343-349. In den relativ umfangreichen einleitenden Kapiteln werden folgende Themen behandelt: Anforderungen an Verarbeitungsverfahren bei Lebensmitteln, speziell Teigwaren; Notwendigkeit der Minimierung von Nfihrstoffverlusten bei der Verarbeitung, insbesondere im Fall yon Vitaminen und Carotinoiden; Begriff Vitamine und de-
237 ren ern~ihrungsphysiologische Bedeutung; Revitaminisierung. Es wurden Lang- und Kurzwaren aus Durumweizen (Dunst) und Weichweizen (Mehl) mit Zusatz der Vitamine A, B1, B2, B6, Niacin sowie von/%Carotin und Tomatenmark hergestellt und nach drei verschiedenen Verfahren getrocknet, der Normaltrocknung (NT), der Hochtemperaturtrockung (HT) und der TurboThermatiktrocknung (TT). Die einzelnen Verfahren werden u.a. durch Trocknungsdiagramme charakterisiert. Die Analytik der Vitamine und Farbstoffe wird nicht beschrieben. Die TT-Trocknung, eine neue Technologie mit kiirzerer Behandlungszeit bei h6herer Temperatur verursachte durehweg gleiche oder geringere Verluste als die traditionellen Verfahren NT und HT. Die Vitaminwerte fiir B1, B2, B 6 und Niacin wurden kaum beeinflul3t, wfihrend die Verluste an A und D bei der TT-Trocknung deutlich geringer waren, allerdings nur dann, wenn die Trocknung unter weitgehendem Ausschlul3yon Licht durchgefiihrt wurde. Auch die Verluste an/%Carotin und Lycopin konnten durch TT-Trocknung minimiert werden. F. Marx (Bonn) Koch-Extrudierverhalten von Ballaststoffkonzentraten. W. Seibel, B. Nestl, H. Steinhage. (Detmold, Bundesforsehungsanstalt ffir Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:372376.
Die Autoren referieren ffinf Arbeiten zur Herstellung ballaststoffangereicherter Extrudate aus Getreideerzeugnissen (meist St~irke) und ballaststoffreichen Rohstoffen (Weizen-, Soja- und Gerstenspeisekleie, Rfibenballaststoff sowie den Hydrokolloiden Pectin, Carb0xymethylcellulose, Traganth und Guarkernmehl) mit gleichlfiufigen Doppelschneckenextrudern (BC 45, Fa. Clextral, und C 58, Fa. Werner und Pfleiderer). Zur Vermeidung hatter Extrudate sind feine Siebfraktionen (urn 100 bis 200 I~m)zu empfehlen. Ffir die Herstellung expandierter zarter Produkte wie Keks oder Flachbrot eignen sich Speisekleien und Riibenballaststoff. Der Anteil dieser Rohstoffe kann bis zu 50% betragen. Dabei ist, je nach Qualit~itskriterien wie Ballaststoffgehalt, Expansionsgrad oder sensorischen Eigenschaften, das eine oder andere Produkt zu bevorzugen. Ffir die Herstellung nur gering expandierter Produkte wie Miisli- oder Riegelkomponenten oder zum direkten Verzehr mit Flfissigkeit bestimmter Produkte k6nnen Speisekleien und Rfibenballaststoffkombiniert mit Hydrokolloiden verarbeitet werden. Dabei sind Anteile bis zu 90% in einer Rezeptur z.B. mit St~rke m6glich. In Abhfingigkeit vom verwendeten Hydrokolloidtyp k6nnen die sensorische Qualit~t, das Quellungsverhalten und der Ballaststoffgehalt positiv beeinfluB bzw. erh6ht werden. J. Weder (Garching) Mikrobiologische Eigenschaften und Haltbarkeit von Mais-Tortillas mit und ohne antimikrobiellen Zus~itzen. A. Tellez-Giron, G.R. Acuff, C. Vanderzant, L. W. Rooney, R. D. Waniska. (Microbiological characteristics and shelf life of corn tortillas with and without antimicrobial agents) (College Station, Texas Agricultural Experi-
ment Station, Texas A&M University, Dept. of Soil and Crop Sciences and Dept. of Animal Science) J. Food Protection (1988) 51:945-948. Kommerziell hergestellte Tortillas werden auf pH-Wert, Wassergehalt, aw-Wert, Aerobier, Schimmelpilze und Hefen untersucht. Die Haltbarkeit liegt abhfingig yon der Menge und der Art der verwendeten Konservierungsmittel bei 3 bis 60 Tagen. Die Tortillas werden nach der Herstellung in Polyethylenbeutel zu je 6 Tortillas eingeschweil3tund bei 25 ~ gelagert. Als Konservierungsstoffeenthalten die Tortillas 1% DRC-100 (kommerziell hergestelltes Produkt aus Fumarsfiure, Calciumpropionat und Kaliumsorbat) bzw. eine Calciumpropionat- und Kaliumsorbatzugabe zum Mehl und zusfitzlich 1% DRC-100 und als 3. Versuchsreihe 0,7% DRC-100. Die Haltbarkeit yon Tortillas ohne Sfiurezusatz verlfingert sich nicht wesentlich durch Zusatz von Konservierungsmitteln bei Lagerung bei 25 ~ Bei Lagerung bei 4 ~ ist eine bedeutend kfirzere Haltbarkeit gegenfiber gesfiuerten Tortillas festzustellen. Tortillas mit Zusatz von Fumarsfiure sind weiBer und weisen eine wesentlich l~ngere Haltbarkeit insbesondere bei 4 ~ auf, als Tortillas ohne Fumarsfiurezusatz. Bei Lagerung bei 4 ~ kann die Haltbarkeit von gesfiuer-
ten Tortillas durch Zugabe von p-Hydroxibenzoes/iure und Kaliumsorbat etwas jedoch durch Zusatz vom Calciumpropionat und Kombinationenvon Calciumpropionat und Kaliumsorbat deutlich verl/ingert werden. I. Didi6 (Trier) Laboratoriumsverfahren des ,,Parboiling" und Eigensehaflen von Parboiled-Reis yon Soften mit unterschiedlichen St/irkceigenschaflen. S. K. Biswas, B.O. Juliano. (Laboratory parboiling procedures and properties of parboiled rice from varieties differing in starch properties) (Los Ba~os, Laguna, Philippines, Cereal Chemistry Department, The International Rice Research Institute) Cereal Chem. (1988) 65:417-423.
Unterschiede in der Geschwindigkeit der Wasseraufnahme wS.hrend des Einweichens und der Dampfbehandlung von PaddyReis, die yon Unterschieden in der StSxkeverkleisterungstemperatur (GT) herrfihren, k6nnen durch W/issern ffir 8 h bei 60 ~ und Dampfbehandlung ffir 10 rain bei 1,0 kg/cm z Dampfdruck (120 ~ oder 30 min bei 100 ~ verringert werden. Bei der Dampfbehandlung (100 ~ entstand Parboiled-Reis mit einem h6heren Wassergehalt aus Reis mit niedriger Stfirkeverkleisterungstemperatur im Vergleich zu Reis mit mittlerer GT. Bei 12 Reissorten, die bei 100, 120 und 127 ~ einer Parboiling-Behandlungunterworfen wurden, war der scheinbare Amytosegehalt der Hauptfaktor, der die physikalischen Eigenschaften von Parboiled-Reis beeinflugt; z. B. GanzkornWeiBreis-Ausbeute, Gleichgewichtswassergehalt, Gelkonsistenz und -ViscositM, Hfirte und Klebrigkeit bei gekochtem Reis. GT war ein Hauptfaktor bei Reissorten, die bei 100 ~ dem Parboiling-Verfahren unterworfen wurden, wahrscheinlich, weil sie die Geschwindigkeit des Parboiling bei dieser Temperatur beeinfluBt. Unterschiede im Grad des Parboiling aufgrund von unterschiedlichen Stfirkeverkleisterungstemperaturenfiihrten zu verschiedenen Beziehungen zwischen den Eigenschaften von Parboiled-Reis und Qualitfitsfaktoren von Paddy-Reis bei Proben, die bei 100, 120 und 127 ~ dem Parboiling-Verfahren unterworfen wurden. Somit k6nnen Qualitfitsfaktoren von Paddy-Reis, besonders der scheinbare Amylosegehalt, in Zfichtungsprogrammen als ein Index ffir die Qualitfit von Parboiled-Reis verwendet werden. H. Ditters (Detmold) Niihrmittelrezepturen fiir Siiuglinge zur Entwiihnung auf Getreideund Leguminosen-Basis. L. M. Marero, E. M. Payumo, E. C. Librando, W.N. Lainez, M. D. Gopez, S. Homma. (Technology of weaning food formulations prepared from germinated cereals and legumes) (Manila, Philippines, Food & Nutrition Research Institute) J. Food Sci. (1988) 53:1391-1395+ 1455.
Zur Entw6hnung yon Kleinkindernwurden gekeimtes Getreide und gekeimte Leguminosen eingesetzt. Die Mischungen wurden auf Viscositfit, Akzeptanz und Qualitfit untersucht. Reis/Mungobohnen, Reis/Kundebohnen, Mais/Mungobohnen und Mais/Kundebohnen in gekeimter Form zeigten einen Viscositfitsabfall von 20000 cps auf 3 000 cps. (Keimungszeit: 72 h fiir Reis/Mais und 48 h ffir Mungobohnen/Kundebohnen;Mischverhfiltnis 70: 30). Es wurden ca. 400 ml Schleim aus diesen Mischungen empfohlen zur Deckung 1/3 des tfiglichen Bedarfs (RDA) an EiweiB und Energie. Die Produkte sind ffir 6 Monate stabil, mikrobiell unbedenklich und vertr~iglich fiir Kleinkinder. W. E1 Bayfi (Detmold)
Brot und Backwaren Einfliisse unterschiedlicher Sauerteigfiihrungen auf den Thiamingehalt des Brotes. W. Ternes, W. Freund. (Hannover, UniversMit, Abt. Lebensmittelw&sensehaft) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:293-297.
Die Antoren untersuchten den Verlauf der Verfinderungen des Thiamingehaltes in Roggensauerteig bei verschiedenen Sauerteigfiihrungen. Die Thiaminbestimmungerfolgte nach SfiureaufschluB und Umwandlung in Thiochrom mittels HPLC. Bei der Drei-Stufen-, Vier-Stufen- und der Detmolder Einstufenfiihrung wurden Thiaminverluste bis zu 22% festgestellt. Die Geschwindigkeit des Thiaminabbans nahm mit dem Anstieg des Sfiuregrades des Teiges zu. Bei S~iuregraden oberhalb von 18~ verlangsamte sich die Thi-
238 aminverfinderung. In Wochensauerteigen wurde je nach verwendeten Starterkulturen eine leichte Abnahme (bis zu 10%), geringe Zunahme (10 bis 17%) und starke Erh6hung (bis zu 40%) des Thiamingehaltes nachgewiesen. Die Zunahme wurde auf die Anwesenheit von Hefen in den betreffenden Starterkulturen zurfickgefiihrt. Die beim Backen der Sauerteigbrote ermittelten Verluste lagen zwischen 20 und 25%. A. Bognfir (Stuttgart) Gliadin in Brotkrume aus proteinreichen und in der Backfiihigkeit unterschiedlichen Weizenmehlen. M. Menkovska, Y. Pomeranz, G.L.
Lookhart, M.D. Shogren. (Gliadin in crumb of bread from highprotein wheat flours of varied breadmaking potential) (Skopje, Yugoslavia, Zyto-Skopje, Wheat Food Company) Cereal Chem. (1988) 65:198-201. Gliadin wurde mittels PolyacrylamidgeMektrophorese (PAGE) sowie HPLC aus Mehlen und Brotkrumen, die aus amerikanischen Hartweizen hergestellt worden sind, bestimmt. In Brotkrume stellen sich die Elektrophoresebanden des ~o-Gliadins deutlicher dar als in Proben der jeweiligen Mehle. Umgekehrt weisen die Mehle klare Banden von ~-,/~- und 7-Gliadin auf, die aus den Brotkrumen weniger deutlich zu erkennen sind. Diese Unterschiede sind besonders signifikant bei Proben unter Verwendung yon Mehlen mit guten Backeigenschaften. Die HPLC-Proteinpeaks sind bei Eluaten der Brotkrumen kleiner als bei Aufarbeitungen aus den Mehlen. Diese Verringerung der Peakintensit/itenyon der Krume zum Mehl ist bei Mehlen mit guten Backeigenschaften besonders deutlieh. Es wird aufgrund der Ergebnisse vermutet, dal3 hitzlabiles ~-,/~- und 7-Giladin (=hoch hydrophobe Gliadine) wfihrend des Backvorganges modifiziert werden und diese Verfinderungen in direkter Beziehung zu den Backeigenschaften der Weizenmehle stehen. K. J6rissen (Eschweiler) Wirkungen natiirlich vorkommender Lipide, Backfett und Brotfeuchtigkeit auf das Altbackenwerden von Brot. D. E. Rogers, K. J. Zelez-
nak, C.S. Lai, R.C. Hoseney. (Effect of native lipids, shortening, and bread moisture on bread firming) (Manhattan, Kansas State University, Department of Grain Science and Industry) Cereal Chem. (1988) 65:398-401. Es wurde festgestellt, dab der Feuchtigkeitsgehalt umgekehrt proportional zu der Geschwindigkeit des Altbackenwerdens ist. Brot mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt, das am schnellsten altbakken wird, zeigte die geringste Neigung zur Stgrkeretrogradation. Das Altbackenwerden ist nicht einfach eine Funktion der Stfirkeretrogradation, aber beide werden auf verschiedene Weise durch den Brotfeuchtigkeitsgehalt beeinflul~t. Backfett war recht wirksam bei der Verz6gerung des Altbackenwerdens von Brot, das aus intaktem Mehl - im Gegensatz zu entfettetem MehI, bei dem keine Wirkung festgeslellt wurde -hergestellt worden war. Das zeigt, dab das Backfett durch die Mehllipide wirkt. Der Einflug der Mehllipide auf die Geschwindigkeit des Altbackenwerdens ist konzentrationsabh/ingig. Bei niedrigen Konzentrationen (0,4%) steigern die gesamten freien Lipide das Altbackenwerden, bei h6heren Konzentrationen (1,6%) jedoch wird es verz6gert. Dieses Muster ist ein Spiegelbild der Wirknng der gesamten freien Lipide auf das Brotvolumen. H. Ditters (Detmold) Ober die Wechselwirkungen zwisehen den Laetobazillen des Sauerteiges und der Mikroflora des Mehles. G. Spicher, G. Mastik. Getreide,
Mehl, Brot (1988) 42:338-342. Bei der Sauerteiggfirung treten zwischen Milchsfiurebakterien und Hefen des Sauerteigs einerseits und der Bakterienflora des Mehls andererseits synergistische und antagonistische Wechselwirkungen auf. Es wurde die Auswirkung repr/isentiver Hefen und Lactobacillus-Species yon Spontansauerteig und Sauerteig auf das Wachstum einer Auswahl der fiir die Mikroflora des Mehls typischen Bakterien-Species untersucht. Als MaB fiir die antagonistische Wirkung diente der Durchmesser der im Agar-Diffusionstest auftretenden Hemmzone. Die Befunde zeigen, dab von den Lactobazillen in Spontansauerteig und Sauerteig eine Hemmung des Wachstums der Mikroflora des Mehls ausgeht; dagegen erwiesen
sich die fiberprtiften ,,Sauerteighefen" als indifferent. Besonders stark gehemmt wurden Vertreter des Genus Bacillus, nichtsporenbildende Species dagegen weniger; die geringste Wachstumsbeeinflussung zeigte Streptococcus faecalis. Aus der Tatsache, dag die Testkeime durch Milch- und Essigs/iure in analoger Weise gehemmt werden, wird geschlossen, dal3 die beobachtete antibakterielle Aktivitfit des Sauerteigs in erster Linie auf die Wirkung der von Lactobazillen gebildeten Milch- und Essigs/iure zurfickzufiihren ist. F. Marx (Bonn) Grundlagen zur Herste]Llung ballaststoffreicher Brote. 2. Mitteilung: Ballaststoffgehalt von Teigen aus Typenmehlen und den daraus hergestellten Broten. U. Pechanek, W. Pfannhauser. (Wien, Osterreich,
Forschungsinstitut fi~r Erniihrungswirtschaft) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:211 214. Aus Typenmehlen von Weizen und Roggen wurden Brote hergestellt, deren spezifisches Volumen, Ballaststoffgehalt und sensorische Qualit/itszahl bestimmt wurden. Bei Weizenmahlproduktenlag der Ballaststoffgehalt zwischen 5,3% (Type W 700) und 11,1% (Vollkornprodukte). Zwischen Asche und Ballaststoffgehalt besteht eine lineare Abh/ingigkeit. Brote haben ein um so h6heres spezifisches Volumen,je niedriger der Ballaststoffgehalt und je geringer die Korngr6ge des verwendeten Mahlgutes ist. Die sensorische Qualit/itszahl ging mit den Werten des spezifischen Volumens nicht konform, da neben der Lockerung und Struktur die Benotung des Geschmacks und Geruchs stfirker in die Beurteilung eingehen. Bei Roggenmahlprodukten ist die Beziehung zwischen Ballaststoffgehalt und dem spezifischen Volumen signifikant. Gegen/iber Weizenvollkornbroten weisen Roggenvollkornbrote einen geringf/igig h6heren Ballaststoffgehalt bei deutlich geringerem spezifischem Volumen auf. Bei der Teigbereitung kommt es durch Zutaten zu einer Verringerung des Mehlanteils um 6%, was zu einer Verringerung des Ballaststoffgehaltes f/ihrt. Das Verbacken dieser Teige f/ihrte zu einer Zunahme des Ballaststoffgehaltes, die bei Broten aus Weizenmehlen deutlicher zum Ausdruck kam als bei Roggenmehlen. Die Zunahme war um so h6her, je geringer der Aschegehalt des Rohstoffes war. Als beeinflussende Faktoren sind hier die Bildung yon resistenter St/irke (die bei der Bestimmungsmethode miterfaBt wird) sowie die Bildung von Maillardprodukten bzw. Melanoiden in der Kruste zu nennen. J. Didi6 (Trier) Thermolabilit~it und Thermostabilit~it yon Prolaminproteinen - Beziehungen zum Backverhalten. Y. Pomeranz. Getreide, Mehl, Brot
(1988) 42:355-357. Wfihrend die durch PAGE erhaltenen Bandenmuster der aus einero Mehlgemisch harter roter Winterweizensortenaus dem entwikkelten Teig sowie aus dem fermentierten Teig extrahierten Gliadine sehr ~ihnlich sind, zeigt die aus der Brotkrume extrahierte Gliadinfraktion intensivere Banden im Bereich der ~9-Gliadine und sehwfichere ~-, fl- und ?-Gliadinbanden.Die HPLC dieser Gliadinfraktiohen ergibt beim Mehlgemisch und bei den Teigen fihnliche Chromatogramme mit geringeren Peakh6hen bei den Teigen; bei der Brotkrnme dagegen eine deutliche Abnahme der hochhydrophoben Proteine. Das gleiche Ergebnis wurde beim Vergleich der Gliadinfraktionen aus sechs Mehlen proteinreicher harter roter Winterweizensorten unterschiedlicher Backqualit/it mit denen der entsprechenden Brotkrumen erhalten, wobei die Unterschiede bei starken Mehlen gr6ger waren als bei schwachen Mehlen. Bei den Gliadinfraktionen proteinarmer harter und weicher Weizensorten nehmen die Unterschiede zwischen Mehl und Krume in der Reihe dampfgebackene Kekse, Brote, normalgebackene Kekse zu. Die Ergebnisse zeigen, dag ~-, fl- und y-Gliadine sowie hochhydrophobe Gliadine an den wfihrend des Backprozesses ablaufenden Verfinderungen beteiligt sind und dab diese Ver~nderungen zumindest teilweise f/Jr die unterschiedliche Backqualit~it yon Weizenmehlen verantwortlich sind, wobei auch der Proteingehalt und die Hfirte der Weizensorten sowie die Art des Backproduktes und des Backprozesses eine Rolle spielen. J. Weder (Garching)
239 Einsatz yon sulfitbehandeltem Siifikartoffelmehl bei der Herstellung yon Weizenbrot. K.M. E1-Sahy, H. Siliha. (Zagazig, Agypten, De-
partment of Food Science, Faculty of Agriculture, Zagazig University) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:215-217. Geringe Zugaben von SfiBkartoffelmehl bei der Herstellung von /igyptischem Weizenbrot f6rdern die Zuckerfermentation und das Wachstum der Hefezellen. AuBerdem ist eine Abnahme der Knetzeit, der Teigstabilit/it, der Dehnbarkeit und des Widerstandes festzustellen. Demgegenfiber wurden die Verkleisterungseigenschaften, die Wasseraufnahme, die Teigerweichung und das Viscosit/itsmaximum erh6ht. Die Zugabe von 10-20% sulfitbehandeltem Sfigkartoffelmehl und Kaliumbromat bzw. Ascorbinsfiure verbessert deutlich die sensorischen Eigenschaften des figyptischen Brotes sowie das Gewiclat und die Volumenausbeute. J. Didi6 (Trier) Vergleichende Untersuchungen zum Einsatz von Nacktgerste und bespelzter Gerste zur Herstellung yon Graupen und Mischbrot. P. Gerstenkorn, D. Meyer, J.-M. Brfimmer. (Detmold, Bundesforschungsanstalt J~r Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:208-211.
In den letzten Jahren hat die Verwendung yon Gerste zur Herstellung von Nahrungsmitteln deutlich zugenommen. Die Entfernungder Spelzen bei Gerste stellt einen zus~itzlichenVerarbeitungsschritt dar, der zu h6heren Produktionskosten und niedrigeren Ausbeuten fiihrt. Eine Alternative hierzu stellt die Verwendung von Nacktgersten dar. Der Nachteil der Nacktgersten liegt in der erh6hten Einlagerung von Farbstoffen in die Fruchtschale (bis bl/iulichviolett). AuBerdem enthalten Nacktgersten immer einen Anteil (1,37,6%) an bespelzten K6rnern. Die Nacktgerste liefert zwar h6here Ausbeuten, jedoch schwanken die ErtrS.ge deutlicher als bei gespelzter Gerste. Backversuche yon Weizenmischbrotenmit Gerstenanteil zeigten eine unver/inderte Teigausbeute, jedoch verminderte Volumenausbeuten (12%). Bei Zugabe yon Gerstenmehl, unabh/ingig ob bespelzte oder unbespelzte Gerste eingesetzt wurde, ver/indern sich die Teigeigenschaften. Die Oberflfiche wird als ,,etwas feucht" und die ElastizitS.t ,,etwas kurz" beurteilt. Im Backverhalten der Mehle unterscheiden sich bespelzte und unbespelzte Formen nicht. Bei der Verarbeitung als Schrot sind die Nacktgersten vorzuziehen, da yon ihnen keine Beeintr/ichtigung im Krumenbild und Kauverhalten dutch Spelzenanteil ausgeht. J. Didi~ (Trier) Statistische Beziehungen zwischen den Glutenin-Untereinheiten mit hohem Molekulargewicht und den Baekeigenschaften von in Kanada gewachsenem Weizen. P. K. W. Ng, W. Bushuk. (Statistical relationship between high molecular weight subunits of glutenin and breadmaking quality of canadian-grown wheats) (Winnipeg, MB, Canada, Food Science Department, University of Manitoba) Cereal Chem. (1988) 65:408413.
Der Zusammenhang zwischen dem Vorhandensein oder dem Fehlen yon bestimmten Glutenin-Untereinheitenmit hohem Molekulargewicht (HMW) und dem Backverhalten wurde an 26 verschiedenen Brotweizensorten, die in Kanada gewachsen waren, untersucht. Die Zusammensetzung der Untereinheiten wurde durch Polyacrylamid-Gelelektrophorese in Gegenwart yon Natriumdodecylsulfat (SDS-PAGE) bestimmt; die Untereinheiten wurden durch ihr relatives Molekulargewicht (kDa) identifiziert. Dreizehn verschiedene Untereinheitenwurden bei den 26 Sorten beobachtet. Bei Sorten hoher Qualit/it war ein Vorherrschen von spezifischen Untereinheiten festzustellen. Es wurde Regressionsanalyse angewandt, um eine Vorhersagegleichung ffir einen Index der Backf~ihigkeitaus acht HMW-Untereinheitenim Bereich yon 96,3 bis zu 147,4 kDa zu erhalten (r 2= 0,675; P < 0,01). Ffir acht verschiedene Soften stimmten die vorhergesagten Werte mit den tats/ichlichen Werten innerhalb der 95% Vertrauensgrenze fiberein. Diese Untersuchungenzeigen, dab eine Selektion auf der Basis der Zusammensetzung der HMW-Untereinheiten bei Zuchtprogrammen niitzlich sein kann, um bestimmte Genotypen mit guten Backeigenschaften auszuw/ihlen. H. Ditters (Detmold)
Einflufl von Prolinzusiitzen auf die Bildung des Aromastoffes 2-Acetyl-l-pyrrolin in der Weiflbrotkrnste. P. Schieberle. (Garching, Deutsche Forschungsanstalt f~r Lebensmittelchemie) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:334-335.
Der Autor untersucht in ModcUversuchen die Bildung yon 2Acetyl-l-pyrrolin (= 2-AP, wichtigster Aromastoff der WeiBbrotkruste) aus Aminos/iurensowie den EinfluB von Prolinzusfitzen zum Teig im Hinblick auf die Entstehung yon 2-AP. Gemische aus Aminosgure (30 retool), Saccharose (30 retool) und Kieselgel (25 g) werden 30 rain bei 170 ~ erhitzt und die gebildete Menge an 2-AP mittels einer Isotopenverdiinnungsanalysequantifiziert. Von 12 untersuchten Aminosfiuren nimmt Prolin eine Sonderstellung ein, da es den Gehalt an 2-AP betrfichtlich steigern kann. Allerdings ist die Zuckerkomponente essentiell, wobci Glucose, Fructose oder Maltose/ihnliche Resultate liefern. Gibt man zu einem Kontrollteig steigende Mengen an Prolin, so erh6ht sich die Menge an 2-AP in der Brotkruste stetig. Dieser Anstieg ist bezogen auf den Prolinzusatz relativ konstant (4-6 pg/kg Mehl) Allerdings werden noch weitere Quellen (z. B. Hefen) yon Vorlfiufern zur Bildung des 2-AP vermutet, da im Kontrollbrot (ohne Prolinzusatz) nahezu soviel 2-AP gebildet wird (34 gg) wie durch Zusatz yon 120 mg Prolin (41 gg 2AP). J. Blank (Garching) Auswirkungen kommerziell hergestellter, aufgearbeiteter Weizenmehlextrakte auf die Herstellung yon Kuchen, Pliitzchen und Wiener Wiirstchen. B.D. Oomah, J.J. Mathieu. (Functionality of commerciaUy produced wheat flour solubles in cakes, cookies, and wieners)
(Ottawa, Ontario, Canada, Food Research Centre Agriculture Canada) J. Food Sci. (1988) 53:1787-1791. Das AbfluBwasser bei der kommerziellen Weizenkleberproduktion enth/ilt etwa 8-10% des urspriinglichenWeizens. Durch Ultrafiltration und Spriihtrocknung kann hieraus ein Produkt gewonnen werden, das zum einen als Viehfutter eingesetzt wird, das evtl. aber auch wegen seiner Inhaltsstoffe in der Produktion von Lebensmitteln eingesetzt werden kann (w~griger Weizenmehlextrakt = wheat flour solubes = WFS). In der vorliegenden Arbeit wird dieses Produkt bei der Herstellung yon Kuchen, Pl/itzchen und Wienern getestet. Die Dichte des geschlagenen Teiges, das Volumen der Backware und die Qualit/it eines weiBen Kuchenbodens nimmt mit steigendem WFS-Anteil ab, wenn Weizenmehl (bis 20%) oder EiweiB (bis 50%) durch WFS ersetzt wird. Das Verhalten in Volumen und Strukturcharakteristika von gelben Kuchenb6den mit Ersatz von Volleiern (bis zu 59%) durch WFS ist nicht signifikant anders. Bei Zuckerpl/itzchen wird Ausdehnung und Hfirte, je nach WFS-Produkt unterschiedlich, ebenfalls beeinflul3t (WFS: OM-5, OM-18, OM-25, OM-26). Die Festigkeit und die Kochstabilit/it von Wienern, die WFS als Bindemittel enthalten, liegen niedriger als die von Kontrollchargen. Obwohl das AbfluBwasser gereinigt werden mug, scheint WFS nur als Viehfutter geeignet zu sein. J. Didi~ (Trier) Mitwirkung von Fraktionen mit hohem Proteingehalt aus Kuchenund Pliitzchenmehlen beim Baekverhalten. J. R. Donelson. (The contribution of high-protein fractions from cake and cookie flours to baking performance) (Wooster, Ohio Agricultural Research and De-
velopment Center, USDA-ARS, Soft Wheat Quality Laboratory) Cereal Chem. (1988) 65:389-391. Mit Hilfe von rekonstituierten Kuchen- und P1/itzchenmehlen wurde die Mitwirkung von Mehlfraktionen mit hohem Proteingehalt (Kleber, wasserl6sliche Fraktion, (starch tailings)) zum Backverhalten untersucht. Die Substitution yon St/irke durch die wasser16sliche Fraktion ffihrte bei rekonstituierten Kuchenmehlen zu signifikanten Verlusten beim Volumen. Der Austausch yon St/irke dutch die Kleberfraktion ergab jedoch ein normales Backergebnis, obwohl die Krume schlechter bewertet wurde. Signifikante Verbesserungen (gr6Bere P1/itzchen) wurden bei rekonstituierten Plfitzchenmehlen erhalten, bei denen die Stfirkc durch die Kleberfraktion ersetzt worden war. Aufgrund der Ergebnisse beim Wasserbindeverm6gen (alkaline water retention capacity) lfiBt sich schlieBen, dab
240 die Kleberfraktion das Auseinanderfliegen des P1/itzchenteiges durch ihre hydrophilen Eigenschaften beeinflussen kann. H. Ditters (Detmold) Wirkungen yon Stfirkesehfidigung, Chlorgas, Mehlkorngriige, Teigstandzeit und Temperatur auf die Verarbeitungseigenschaften von Pliitzchenteigen und auf die Plfitzchengriifle. C, S. Gaines, J.R. Donelson, P. L. Finney. (Effects of damaged starch, chlorine gas, flour particle size, and dough holding time and temperature on cookie dough handling properties and cookie size) (Wooster, Ohio Agricul-
tural Research and Development Center, USDA Soft Wheat Quality Laboratory) Cereal Chem. (1988) 65:384-389. Ffinf rheologische Eigenschaften (Steifheit, Konsistenz, FlieBen, Adh/ision und Koh/ision) von Zucker-Knusperkeksteigen (sugar-snap cookie dough) wurden bewertet, wie sie durch Variationen der zugeffihrten Energie in den Teig (ein bis fiinf Mal gerollt), Alter des Teiges (1-3 h Teigstandzeit nach dem Kneten), Teigtemperatnr (22 und 31 ~ Chlorbehandlung des Mehls (pH 6,0 und 4,8), Mehlkorngr6ge (24-68 gm), Gehalt an gesch/idigter St/irke (1,98,8 %) und Mehlfeuchtigkeitsgehalt (8,2-15,4%) beeinflul3t werden. Die Chlorbehandlung des Mehls, der Mehlfeuchtigkeitsgehalt und die gesch/idigte St/irke hatten den gr6Bten EinfluB aufdie P1/itzchengr6Be. Demgegenfiber hatten der Mehlfeuchtigkeitsgehalt und die Teigstandzeit den gr6Bten Einflug auf die Verarbeitungseigenschaften des Teiges. Abnehmende Mehlfeuchtigkeit, zunehmende St/irkesch/idigung, lfingere Standzeit, w/irmere Teigtemperatur, zunehmende Teigbehandlungund die Chlorbehandlung des Mehls ffihrte zu Teigen, die plastischer waren; diese Teige waren steifer und stfirker kohfisiv; sic hatten eine gr6gere Konsistenz, aber eine geringere Adh/ision. Aus ihnen wurden kleinere P1/itzchen. Kombinationen dieser Behandlungen ffihrte zu gr6geren Verfinderungen in den Verarbeitungseigenschaften der Teige als sic durch Betrachtung der einzelnen Faktoren vorhergesagt werden k6nnen. H. Ditters (Detmold) Einflull des Entfettens auf die Liisliehkeit von Weizenmehi-Protein in Na-Stearatliisungen. B. Laignelet. (Effect of defatting on solubility &wheat flour proteins in solutions of sodium stearate) (Montpellier
Cedex, France, INRA, Laboratoire de Technologie des Cdrdales) Lebensm.-Wissen, und -Technol. (1988) 21:248-249. Die Ergebnisse zeigten, dab eine starke Bindung zwischen Kleberprotein und Lipiden besteht und dab die polaren Lipide mit den weniger 16slichenProteinen assoziieren, die, um gel6st zu werden, eine h6here Na-Stearat-Konzentration ben6tigen. Weiterhin wurde festgestellt, dab das Entfetten des Klebers seine L6slichkeit in der Na-Stearatl6sung nicht beeinflul3t. W. E1 B@a (Detmold) Anwendung objektiver MelImethoden bei der Entwieklung von mit Hefe gelockertem Reismehlbrot. G. Ylimaki, Z.J. Hawrysh, R. T. Hardin, A. B. R. Thomson. (Application of response surface methodology to the development of rice flour yeast breads: objective measurements) (Edmonton, Alberta, Canada, Dept. of Foods & Nutrition, Univ. of Alberta) J. Food Sci. (1988) 53:1800-1805. Kleberfreies Brot wurde auf Reismehl (80%)/Kartoffelst/irke (20%) - Basis hergestellt. Als Ersatz ffir Kleber wurden Garboxymethylcellulose (CMC)/Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)/ Wasser-Kombinationen benutzt. Aus diesen Zahlen wurden Reisbrot-Rezepte entwickelt, die hinsichtlich des spezifischen Volumens, der Krumen- bzw. der Krustenfarbe und der Instron-Festigkeit der Weizenmehlbrot-Qualit/itentsprechen. W. E1 Bay~ (Detmold)
Obst und Obsterzeugnisse Modifizierte Atmosphiire bei verpacktem Obst und Gemfise. A.A. Kader, D. Zagory, E.L. Kerbel. (Modified atmosphere packaging of fruits and vegetables) (Cairo, Egypt, Ain Shams University) Crit. Rev. Food Sei. Nutr. (1989) 28:1-30. (Summary). Modified atmospheres (MA), i.e., elevated concentrations of carbon dioxide and reduced levels Of oxygen and ethylene, can be
useful supplements to provide optimum temperature and relative humidity in maintaining the quality of fresh fruits and vegetables after harvest. MA benefits include reduced respiration, ethylene production, and sensitivity to ethylene, retarded softening and compositional changes; alleviation of certain physiological disorders; and reduced decay. Subjecting fresh produce to too low an oxygen concentration and/or to too high a carbon dioxide level can result in MA stress, which is manifested by accelerated deterioration. Packaging fresh produce in polymeric films can result in a commodity-generated MA. Atmosphere modification within such packages depends on film permeability, commodity respiration rate and gas diffusion characteristics, and initial free volume and atmospheric composition within the package. Temperature, relative humidity, and air movement around the package can influence the permeability of the film. Temperature also affects the metabolic activity of the commodity and consequently the rate of attaining the desired MA. All these factors must be considered in developing a mathematical model for selecting the most suitable film for each commodity.
Friichte und Samen Untersuchung fiber die osmotisehe Entw/isserung yon Frfichten. IH. Eignung ffir Pfirsicharten. D. Torregiani, R. Giangiacomo, G. Bertolo, E. Abbo. (Ricerche sulla disidratazione osmotica della frutta. I I I - Idoneit/t varietale delle percoche) (Milano, Istituto aperimentale per la valorizzazione tecnologica dei prodotti agricoli) Ind. ItaI. Conserve (1988) 63:223-228. Die Untersuchungen wurden an drei Variet/iten durchgeffihrt: Carson, Baby Gold 6, Vivian. Die Friichte wurden laugengeschfilt (7% NaOH, 80 ~ 40 s), entsteint und in 2 cm dicke Scheiben geschnitten. Die osmotische Dehydratisierung erfolgte nach Blanchieren entweder mit Glucose-/Sacharosesirup oder Glucose/Maltose/ Dextrane bei 70~ Brix. Zur Verhinderung von Oxidationsvorg~ingen wurde den Sirupen 1% Ascorbinsfiure zugesetzt. Nach 4-6 h betrug der Wasserverlust ca. 50% der Frischeinwaage. Lagerungsversuche ergaben bei Zimmertemperatur noch nach sechs Monaten in sensorischer, chemischer und physikalischer (Textur, Farbe) Sicht sehr gute Ergebnisse. K. Millies (Hofheim) Entwicklung einer Methode zur quantitativen Bestimmung von Provitamin-A-Carotinoiden in einigen Frfichten. Th. Philip, T.-S. Chen. (Developments of a method for the quantitative estimation of provitamin A carotenoids in some fruits) (Northridge, CA, California State Univ., Dept. of Home Economics) J. Food Sci. (1988) 53:17031706. Nach Extraktion mit Methanol und Aceton/Petrolether (80 + 20) wird der Carotinoid-Extrakt fiber eine 2,5 x 25 cm Aluminiumoxid-S/iule (Aktivit/it I) aufgetrennt und die Fraktionen photometrisch bestimmt. Fraktion I (fl-Carotin) bei 478 nm e~%= 2 500 in Petrolether, Fraktion II (Cryptoxanthin-Ester) bei 453 nm el %= 2 500 in Petrolether/Benzol (80+20). Die weitere Auftrennung erfolgt mittels HPLC fiber 3,9 x 150 mm RP-18 mit 100% Methanol-Gradient zu Methanol/Ethylacetat (50+50) in 15 min Gradient zu 100% Ethylacetat in 5 min. Detektion bei 465 nm mit AUFS yon 0,16. Zur Quantifizierung wird Sudan 1 als interner Standard (0,025-0,05 mg Sudan 1/0,05-0,1 mg Carotinoide in 1-10 g Probe) zugesetzt. Die Verteilung der Provitamin-A-Carotinoide in den Frfichten ist recht unterschiedlich: In Aprikosen (33,7/nn), Mango (131,2/nn) sowie Zuckermelone (15,1/nn) wird keine fl-Cryptoxanthinester nachzuweisen, wogegen in Papaya (9,1/11,8), Dattelpflaumen (2,4/11,6) und Mandarinen (1,8/19,1) mehr als die H/ilfte der Provitamin-A-Carotinoidednrch die Ester gebildet werden (Angaben: fi-Carotin/fl-Cryptoxanthinester in gg/g). Pfirsiche, roter Paprika, Orangen und rote Grapefruits enthalten m/iBigund Tomaten, gelber Paprika, Ananas und Wassermelone nur sehr wenig Provitamin-A-Carotinoide. In den untersuchten Frfichten liegt das Cryptoxanthin mit gesfittigten Cs-C~s Fetts~iuren verestert vor. J. C. Uhl (Mfinster)
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Der Einflug von Wasserverlusten auf ?,pfel w~hrend der Lagerung. S. G. S. Hatfield, M. Knee. (Effects of water loss on apples in storage) (East Malling, Maidstone, Kent, UK, AFRC Institute of Horticultural Research) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:575-583. )kpfel der Sorte ,,Cox" wurden bis 6 Monate mit und ohne Anwesenheit von wasserfreiem CaC12 bei 3,5 ~ in einer Atmosphfire gelagert, die 2% O2 und < 1% CO2 enthielt. Die Verwendung des Trockenmittels CaClz ffihrte zu einem Wasserverlust yon ca. 5% in den ersten 30 Tagen. In Kontrollfrfichten blieb der Turgordruck wfihrend der Lagerung erhalten und das Fruchtvolumen stieg mit zunehmendem Luftraum im Fruchtgewebe an. Der Gewichtsverlust der Apfel zu Anfang der Lagerung verminderte den Turgordruck und verhinderte dessen Anstieg. Die Kraft, die zum AuseinanderreiBen der Apfelstficke in der Kramer Shear Zelle erforderlich ist, war fiblicherweise h6her nach anffinglichem Gewichtsverlust, wghrend der Widerstand zum konventionellen Penetrometer nur gering beeinflugt wurde. Anffinglicher Gewichtsverlust ffihrte zu h6heren Werten an 16slichem Pectin und h6herem Widerstand gegeniiber Gas-Diffusion. Sensorisch waren die Frfichte mit h6herem Gewichtsverlust fester und weniger mehlig als Kontrollfrfichte. K. Herrmann (Hannover) Aseorbinsiiure/Citronensiiure-Kombinationen bei der HersteHung tiefgefrorener Apfelscheiben. Ch. R. Santerre, J.N. Cash, D.J. Vannorman. (Ascorbic acid/citric acid combinations in the processing of frozen apple slices) (East Lansing, MI, Michigan State Univ., Dept. of Food Science & Human Nutrition) J. Food Sci. (1988) 53:1713-1716 + 1736. Um die SO2-Behandlung zu ersetzen, wurden Jonathan- und Spy-Apfelscheiben im Vakuum mit L6sungen von 0,5 oder 1% Ascorbinsfiure (LAA) oder D-Araboascorbinsfiure (DAA), 0,25 oder 0,5~ Citronens/iure, 2% NaC1 und 0,25% CaC12 imprS.gniert. Farbe und sensorische Eigenschaften waren mit LAA und DAA gleich. Keine signifikanten Farbunterschiede ergaben sich zwischen der Anwendung von 0,5 und 1,0% der Ascorbins/iure-Isomeren und 0,25 oder 0,5% Citronens/iure. Shear-Messungen der JonathanScheiben werden signifikant durch die DAA- und Citronens/iureKonzentrationen beeinfluBt. Die Textur der Spy-Scheiben wurde dagegen durch Behandlung oder Lagerung nicht beeintr/ichtigt. Die Untersuchungen zeigten, daB DAA anstelle des teueren LAA zur Behandlung der Jonathan- und Spy-~pfelscheiben vor dem Tiefgefrieren verwendet werden kann. K. Herrmann (Hannover) Beeinflussung der Apfelqualit/it dureh Methylbromidbegasung. S.R. Drake, H. R. Moffitt, J. K. Fellman, C. R. Sell. (Apple quality as influenced by fumigation with methyl bromide) (Wenatchee, WA, USA, USDA, ARS, Tree Fruit Research Laboratory) J. Food Sci. (1988) 53:1710-1712+ 1736. In den USA ist die Begasung mit Methylbromid (MeBr) eine bewghrte Technik zur Desinfizierung yon Obstexporten. Nachteil des MeBr-Einsatzes ist die realtiv hohe erforderliche Dosierung, die bei zahlreichen Obstarten zu QualitfitseinbuBen unterschiedlichen Grades ffihren kann. Bereits 1938 wurden innere und/iuBere Verfinderungen bei einigen Apfelsorten berichtet. In der vorliegenden Studie wurden an den Soften Delicious, Golden Delicious und Granny Smith die Einflfisse yon MeBr-Begasung mit steigendem Wirkstoffgehalt in Abhfingigkeit von Lagertemperatur und Einwirkdauer auf die innere und fiuBere Qualit/it der Friichte untersucht. Schellackgewachste und ungewachste Apfel der jeweiligen Sorte wurden parallel behandelt, um eine mrgliche Schutzwirkung durch Schalenbehandlung mit Wachsen zu prfifen. Bei Delicious und Golden Delicious konnte, unabhfingig yon einer Wachsbehandlung, keinerlei Beeinflussung in Festigkeit und Schalenfarbe beobachtet werden. Auch die Behandlungstemperatur beeinfluBte die Fruchtfestigkeit nicht. Verlfingerte Lagerzeit resultierte in abnehmender Festigkeit bei gewachstem Delicious. Ungewachster Delicious und Golden Delicious beider Typen blieben unverfindert. Die Fruchtfleischfarbe yon gewachsten und ungewachsten Golden Delicious wurde weder dutch unterschiedliche Begasungsintensitfit noch -temperatur (6 ~ bzw. 20 ~ beeinfluBt. Bei Delicious war auch der Sfiuregrad unab-
h/ingig von diesen Parametern. Der S/iuregrad von Golden Delicious stieg mit zunehmenden MeBr-Gehalten. Der Sfiuregrad MeBr-behandelter Frfichte lag signifikanth6her als bei unbehandelten Kontrollproben, vor allem bei ungewachster Ware. MeBr-Begasungen mit 32 g/Charge bei 20 ~ bzw. 56 g/Charge bei 6 ~ wfihrend einer Lagerzeit von 60 Tagen bewirkten keine QualitgtseinbuBen bei gewachsten und ungewachsten Apfeln aller 3 Sorten. G. Jungkunz (Nfirnberg)
Belastungen dureh Riiekstiinde landwirtsehaftlicher Behandlungsmethoden: Einige einfache statistische lAberlegungen auf der Grundlage von Monitoring-Daten ffir Ethoxyquin bei Apfeln. G. Zapponi, I. Camoni, R. Dommarco, M. Gabriele. (Exposure to agricultural treatment residues: some simple statistical considerations based on monitoring data for ethoxyquin on apples) (Rome, Italy, Istituto Superiore di Sanith) Ecotoxicol. Environm. Safety (1988) 16:143147. Zur Verminderung des Verderbs yon Apfeln wird in Italien im Verlauf der Lagerzeit mehrfach Ethoxyquin angewandt. Von 19831984 wurden in 3 Bezirken Nord-Italiens 300 Apfelproben nach dem Zufallsprinzip im Einzelhandel entnommen und auf EthoxyquinRfickst/inde untersucht. Die MeBergebnisse werden hinsichtlich ihrer statistischen Verteilung und Streuung sowie im Hinblick auf eine Verbesserung der Probenahmekriterien untersucht. Die statistische Verteilung der Ethoxyquinkonzentrationwar erwartungsgemgB unsymmetrisch mit einem starken Abfall zu h6heren Gehalten hin. Eine GaulYsche Verteilung konnte nach logarithmischer Transformation der Daten erhalten werden. H/iufigkeit und Verteilung der MeBwerte fiber dem analytischen Rauschen schwankten stark sowohl in bezug auf den Zeitpunkt der Probenahme als auch des Probenahmeortes. Der Prozentsatz der Proben oberhalb des analytischen Rauschens variierte um den Faktor 2-3, analog der Median. Der Median erwies sich als geeignetes Kriterium ffir eine Tendenzaussage. Bei Betrachtung der MeBwerte oberhalb des analytischen Rauschens kann nach Auffassung der Verff. die lognormale statistische Verteilung herangezogen werden um den Bereich vorauszusagen, in dem 95% aller Ethoxyquinkonzentrationenfallen. Die Standardabweichung der logarithmisch transformierten Daten betrug 0,7 -1, entsprechend einem Faktor von 2-3 der Originaldaten. Bei einem Vertrauensbereich von 95% erwarten die Verff., dab 95% allet Ethoxyquinkonzentrationenim Bereich des 5-15fachen des Medianwertes liegen. Die Tatsache, dab die lognormale Verteilung neben einer groBen Zahl von kleinen MeBwerten gleichzeitig auf eine geringe Zahl von hohen MeBwerten hindeutet stellt fiir die Verff. einen Hinweis auf ein sporadisch bestehendes Risiko dar. Zu kl/iren bleibt die Frage, ob die Belastungsspitzen hinsichtlich Zeit und Ort statistisch verteilt sind oder in Abh/ingigkeitvon bestimmten Faktoren, zu einem bestimmten Zeitpunkt auftreten. F. J. Schfifers (Hannover) Chiralitiitsbestimmung von 1,4-Decanolid in Pfirsich. M. Feuerbach, O. Fr6hlich, P. Schreier. (Chirality evaluation of 1,4-decanolide in peach) (Wiirzburg, Lehrstuhl f~r Lebensmittelchemie, Universitiit Wiirzburg) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1236-1237. Nach Extraktion der mit Wasser verdiinnten Pfirsichpulpe mit Pentan/Dichlormethan (2 + 1, v/v), Trocknen fiber Natriumsulfat, Einengen der organischen L6sung i.V. und Silylierung des konzentrierten Extraktes wurde dieser zur Abtrennung von 1,4-Decanolid an Kieselgel chromatographiert. Das Lacton wurde alkalisch gespalten und mit 2-Brompropan zum Hydroxydecans/iure-isopropylester umgesetzt, dessen OH-Gruppe anschlieBend mit (S)-O-Acetylmilchs/iurechlorid verestert wurde. Die GC-Trermung auf einer 30 m x 0,25 mm DB-5-Capillare mit angeschlossenem FID oder MS und der Vergleich mit authentischem Material ergab 11% S- und 89% R-Decanolid. H.Hahn (Erlangen) Riickst~inde von Clopyralide (3,6-Dichlorpicolins~iure) in Erdbeeren und ihr Abbauverhalten. J. Hajslov~, Z. Jehlickovfi, F. Pudil, J. Davldek. [Residues of clopyralide (3,6-dichloropicolinic acid) in strawberries and their changes] (Prague, CSSR, Prague Institute of
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Chemical Technology, Department of Food Chemistry) Nahrung (1988) 32:861 865. Clopyralide, der Wirkstoff des Herbicides Lontre1300, wurde in den damit behandelten Erdbeeren gaschromatographisch ermittelt. Wfihrend der Verarbeitung der kontaminierten Frfichte nahm der Gehalt an Clopyralide ab. Der Abhau der Verbindung in Modell6sungen (T= 35 ~ pH 3,5) verlief nach einer Reaktion 1. Ordnung. Es konnte nachgewiesen werden, dab unter diesen Bedingungen aus der Ausgangssubstanz 2,5-Dichlorpyridin entsteht. Methode: 50 g mit 150 ml 0,25 m-NaOH homogenisieren. Nach Celitefiltration mit 50 ml NaOH-L6sung und 2 x 50 ml H20 nachspfilen. Filtrate mit 70 ml 4 m-HeSO 4 ans/iuern +30 g NaC1. Extraktion mit 150+ 50 ml Diethylether. NagSO4-Troeknung und Einengen z. Tr. Methylierung mit 7 ml etherischer Diazomethanl6sung. Uberschiissiges Derivat. Reagens nach 4 h abblasen (Nz-Strom). Ad 3 ml Diethylether GC. GC-parameter: HP 5880 A mit 63 Ni-ECD Glassfiule 2400 x 2 mm (I. D.) mit 10% Carbowax 20 M (auf Chromaton NAW-DMCS, 0,125q),160 ram). Ofen 200 ~ isotherm; Nz 30 ml/ rain; Inj. 230 ~ Det. 300 ~ G. Jungkunz (Niirnberg) Charaktersierung yon Polypheno|oxidase in Airen-Trauben. E. Valero, R. Var6n, F. Garcia-Carmona. (Characterization ofpolyphenol oxidase from airen grapes) (Murcia, Spain, Depto. de Bioquimica, Facultad de Biologia, Universidad de Murcia) J. Food Sci. (1988) 53:1482-1485. Aus spanischen Trauben (Vitis vinifera cv. Airen) wurde Polyphenoloxidase isoliert und deren Eigenschaften untersucht. Das teilweise gereinigte Enzym besaB sowohl Kresolase- als auch Catecholase-Aktivit~it. Die Catecholase-Aktivitfit hatte ein pH-Optimum bei 3,5 bis 4,5 und war relativ hitzestabil. Die Kresolase-Aktivit/it ist durch eine Verz6gerungsperiode gekennzeichnet, die durch verschiedene Faktoren wie Enzym- oder Substratkonzentration, die Temperatur oder den pH-Wert beeinfluBt wird. In Gegenwart yon o-Diphenolen, die als Co-Substrate wirken, wird die Verz6gerungsperiode aufgehoben. E. Zeeb (Berlin) Befall yon Erdniissen im Sudan mit Aflatoxin. N.N. Hag Elamin, A.M. Abdel-Rahim, A.E. Khalid. (Aflatoxin contamination of groundnuts in Sudan) ( Shambat, Sudan, Department of Crop protection, Faculty of Agric., Univ. of Khartoum) Mycopathologia (1988) 104:25-3t. 100 ErdnuBproben aus verschiedenen Distrikten im Zentralsudan mit kiinstlicher Bew/isserung waren Aflatoxin-frei, wfihrend 100 Proben aus Regionen mit Bewfisserung dutch Niederschl~ige bis zu 9 gg/kg Aflatoxine enthielten. Beschfidigte Hiilsen waren in hohem MaBe mit A.flavus und Aflatoxinen (bis 8 gg/kg) kontaminiert. Elne Temperatur von 30 ~ und eine relative Feuchtigkeit yon 86,3% erwiesen sich als optimale Bedingungen f~r das Wachstum von A. flavus und fiir die Bildung von Aflatoxinen in Erdnfissen. J. ReiB (Bad Kreuznach) Mykoflora und Mykotoxine in Erdniissen (Arachis hypogaea L.) in Agypten. III. CeHulose-abbauende und Mykotoxin-bildende Pike. O. M. O. E1-Magraby, S. S. M. E1-Maraghy. [Mycoflora and mycotoxins of peanut (Araehis hypogaea L.) seeds in Egypt. III. Cellulose-decomposing and mycotoxin-producing fungi] (Sohag, Egypt, Botany Department, Faculty of Science, Assiut University) Mycopathologia (1988) 104:19-24. Aus 40 ~igyptischenErdnugproben wurden 43 Pilzarten und eine Variet/it isoliert. Die Pilze geh6rten folgenden 16 Gattungen an: Aspergillus (11 Arten + I Varietfit), Penicillium (11 Arten), Fusarium (4 Arten), Cladosporium (3 Arten), Acremonium (2 Arten), Dreehslera (1), Glioeladium (1), Scopulariopsis (2), Stachybotrys (1), Chaetomium (i), Epicoecum (1), Paeeilomyees (1), Phoma (1), Rhizopus (1), Trichothecium (1) und Ulocladium (1). Die Arten Aspergillus fumigatus, A. flavus, A. niger, Penicillium chrysogenum und Fusarium oxysporum waren besonders h/iufig anzutreffen. Von Mykotoxinen wurden die Aflatoxine B1, Be, G1 und G2, Citrinin, Fumigallin, Diacetoxyscirpenol, T-2 Toxin, Satratoxin H und Zearalenon gefunden, wobei die Bildung der Toxine in einem fliissigen Medium
mit Saccharose als C-Quelle h6her war als in solchen mit Cellulose. J. ReiB (Bad Kreuznach) EinfluB der ~-Bestrahlung in Kombination mit dem Heifltauchverfahren auf die Qualit~it yon Mangos Sorte ,,Kensington Pride". A. J. Jessup, Ch. J. Rigney, P.A. Wills. (Effects of gamma irradiation combined with hot dipping on quality of "Kensington Pride" mangoes)
( Sutherland, Australia, Australian Nuclear Science and Technology Organization) J. Food Sci. (1988) 53:1486-1489. Marktreife Mangos der vorstehend genannten Sorte, welche in Benomyll6sungen(Konz. 500 rag/l) oder in heiBes Wasser bei 52 ~ fiir 5 rain getaucht worden sind, wurden in Gegenwart yon Luft in einem Zeitraum yon 42 h mit Dosen bis zu 1 000 Gray (Gy) bestrahlt. Die Bestrahlung verz6gert die F/irbung der Schale proportional zu den aufgebrachten Dosen, wobei in einer Reihe yon F/illen unerwiinschte F/irbungen auftreten. Die Bestrahlung beeinfluBt nicht das Aufweichen des Fruchtfleisches. Das HeiBtauchen beschleunigt die Schalenf/irbung wobei die Zeitabstfinde zwischen dieser Operation und der Bestrahlung eine Rolle spielen. Die Bestrahlung verz6gert den Verderb der Friichte. Das HeiBtauchen in Benomyll6sungen zusammen mit der Bestrahlung zwischen 75-600 Gy liefert die besten Ergebnisse und die geringsten sch/idlichen Nebenwirkungen. H. Scherz (Garching) Untersuchung der fliichtigen Aromakomponenten yon Kiwi. L. Bolzoni, M. Careri, St. Gherardi. (Studio dei componenti volatili del kiwi)
(Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1988) 63:34%353. Es wurde die Aromastoffzusammensetzung yon in verschiedenen Gegenden Italiens angebauten Kiwisorten analysiert und verglichen. AuBerdem wurde der EinfluB der thermischen Belastung bei industrieller Verarbeitung auf das Aromastoffspektrum untersucht. Die Aromastoffe wurden mittels dynamischer Haedspace-Technik auf Tenax (GC) angereichert und gaschromatographisch sowie massenspektrometrisch identifiziert. Insgesamt wurden 69 Verbindungen nachgewiesen, yon denen zahlreiche, wie in der Arbeit auch festgestellt wird, aus der Literatur bekannt sind und auch in auslgndischen Kiwis vorkommen. Die in Italien angebauten Kiwis unterscheiden sich im Aromastoffspektrum nicht wesentlich yon den aus1/indischen. Einige Verbindungen (z. B. Methylbutanol), die jedoch aus anderen Friichten wie Papaia oder Ananas bekannt sind, wurden zum ersten Mal identifiziert. Das Auftreten einiger ungew6hnlicher Kohlenwasserstoffe wie Dichlormethan oder Dichlorethan wird auf Kontaminationen w/ihrend der Lagerung zurfickgeffihrt. Im Aromastoffspektrum gefundene Unterschiede fiihren Verff. weniger auf das unterschiedliche Anbaugebiet als auf unterschiedliche Reife der Frfichte zuriick. Die Sorten Abbott und Allison waren weniger aromatisch als die Sorte Hayward. Die industrielle Verarbeitung der Friichte fiihrt mit steigender Behandlungstemperatur zu zunehmendem Aromaverlust. W.D. Koller (Karlsruhe) Selektion und Verarbeitung der Marulafrucht (Sclerocarya birrea subsp, caffra). F. Gous, I. A. G. Weinert, P. J. v. Wyk. [Selection and processing of marula fruit (Scleroearya birrea subsp, caffra)] (Pretoria, South Africa, Division of Food Science and Technology) Lebensm.-Wissen, und-Technol. (1988)21:259-266. Bei der Marulafrucht (Fam.: Anacardiaeeae) handelt es sich um eine in Siidafrika hfiufig verzehrte Wildfrucht des Marulabaumes. Die Steinfrucht ist fund oder oval mit einem Durchmesser von 34 cm und weist ein dickes lederartiges weiches Exocarp und ein weiBes saftiges Fruchtfleisch auf. In der Arbeit werden von 7 Herkiinften Mittel- und Grenzwerte des trfiben Saftes von Saftausbeute (urn 40%), Wasser, Trockenmasse, Zucker-S/iure-Verh~iltnis, Zucker (Glucose, Fructose, Saccharose), S/iuren (Citronen- und Apfels/iure), Ascorbins/iure (urn 200 rag/100 g), Thiamin (0,01 rag/100 g), Pectinen, Mineralstoffen (Ca, Mg, Na, K, Fe, Cu, Zn, Mn, P) und 20 Aminos/iuren aufgef/ihrt. - Als Verarbeitungsprodukte werden P/irree und triiber Fruchtsaft genannt. K. Herrmann (Hannover)
243 Quantitative Bestimmung der haupts~ichlichen Carotinoid-Fetts/iureester in Friichten mittels Fliissigchromatographie: Kaki und Papaya. Th. Philip, T.-S. Chen. (Quantitative analyses of major carotenoid fatty acid esters in fruits by liquid chromatography: persimmon and papaya) (Northridge, California State Univ., Dept. of Home Economics) J. Food Sci. (1988) 53:1720-1722+ 1745.
Zuerst wurden die Carotinoide und Carotinoidester durch AlzO3-S~iulenchromatographie und Elution mit Petrolether/Benzol (80 + 20), Benzol und Methanol in 3 Fraktionen aufgetrennt. AnschlieBend erfolgte reversed phase Flfissigchromatographie. - Der Gesamt-Carotinoid-Gehalt, berechnet als fl-Carotin, betrug in Kaki 43 und in Papaya 25 mg/kg. Die Kaki-Hauptcarotinoide waren/~Cryptoxanthin, Zeaxanthin, fl-Carotin, Lycopin und Antheraxanthin sowie in Papaya fl-Cryptoxanthin, Cryptoxanthin-5,6-epoxid, fi-Carotin und Antheraxanthin. Die Xanthophylle waren mit C8bis Ca6-ges/ittigten Fetts/iuren acyliert. K. Herrmann (Hannover)
Fruchtsdfte, Limonaden und sonstige Erfrischungsgetrdnke Mikrotiterplatten-Photometrie zur enzymatischen Analytik am Beispiel von FruchtsMten. G. Schwedt, M. Hauck. (Clausthal-Zeller-
feld, lnstitut fi~r Anorganische und Analytische Ckemie, TU Clausthal) Deutsch. Lebensm. Rundschau 0988) 84:392-394. Die aus der klinischen Chemie bekannte Analysentechnik der Mikrotiterplatten-Photometrie wurde erstmals auf den Bereieh der Lebensmittelanalytik fibertragen. Dies setzt eine geringe Eigenadsorption der zu verwendenden Platten im Wellenl~ingenbereich um 340 nm voraus sowie die reproduzierbare Dosierung der geringen Volumina (z. B. 10 ~tl Probe). Als Anwendung erfolgte die Untersuchung verschiedener Fruchts~ifte auf Zucker und organische S/iuren mittels enzymatischer Analyse. Ein Vergleich der Ergebnisse mit denen der manuellen Photometrie in 1 cm-Kfivetten zeigt eine zufriedenstellende lJbereinstimmung. Die Vorteile des Mikrotitersystems liegen im geringeren Reagendenverbrauch und in der hohen Analysengeschwindigkeit (Mel3zeit ffir 96 Proben etwa 40 s). G. Dettweiler (Freising) Die Bestimmung von Carbaryl in FruchtsMten mittels HPLC. R.J. Bushway. (High-performance liquid chromatographic determination of carbaryl in fruit juices) (Orono, ME, USA, Department of Food Science, Univ. of Maine) J. Chromatogr. (1988) 457:437-441. Carbaryl oder Sevin ist ein Insecticid auf Carbamatbasis, das gerne zum Schutz yon Fr/ichten und Gemiise verwendet wird, steht aber seit einigen Jahren im Verdacht, mSglicherweise chronisch toxisch zu wirken. Die vorgestellte HPLC-Methode gestattet es, in Fruchts~iften Riickst/inde dieser Verbindung in Konzentrationen von bis zu 5 ~g/1 nachzuweisen. Zur Probenvorbereitung muB lediglich dutch ein 0,45-pm-Filter filtriert werden. Bei einem Injektionsvolumen von 20-50 ~tl k6nnen S/ifte mit mehr als 70 p~g/lCarbaryl direkt eingespritzt werden, geringere Gehalte erfordern eine vorherige Anreicherung. Die Abtrennung erfolgt in etwa 4 rain an einer 5 ~tm-RPa8-S/inle (150 mm• 4,6 mm i.D.) mit einem Gemisch von Methanol/Wasser/Acetonitril (40+45 + 15) bei einem konstanten FluB von 1 ml/min; detektiert wird im UV bei 224 nm. Die angegebenen Wiederfindungsraten und Variationskoeffizienten liegen zwischen 90 und 100% bzw. 1,7 und 13,8% und sind f/Jr eine Rfickstandsmethode als gut zu bezeichnen. Mit der Methode wurden vom Autor 47 Fruchts[ifte des amerikanischen Handels untersucht. G. Dettweiler (Freising) Zum Zusammenhang zwisehen der Giite einer enzymatisehen K1/irung von ApfelsMten sowie Art und Menge tier Polyphenole. I. Die Inhibierung pectinolytischer Enzyme durch Polyphenole. Untersuchungen an Modellsystemen. M. Mitek, B. Drzazga. (Interrelation between the effect of enzymatic clarification of apple juices and the amount and quality of polyphenols. I. Inhibition of pectinolytic enzymes by polyphenols. Studies of model systems) (Warsaw, Dept. of Fermen-
tation and Fruit and Vegetable Technology, Warsaw Agriculture Univ.) Acta Aliment. Polonica (1988) 14:175-185. Eine Methode zur K1/irung yon Apfels~iften beruht auf dem enzymatischen Abbau der vorhandenen Pectinstoffe. Probleme, die bei der Anwendung dieses Verfahrens schon wiederholt auftraten, k6nnten m6glicherweise auf einer Hemmung der zugesetzten, pectinolytischen Enzyme dutch im Saft vorkommende Polyphenole beruhen. Zur Uberprfifung dieser Annahme werden im Rahmen der vorliegenden Mitteilung insgesamt 15 polyphenolische Substanzen aufihren EinfluB gegenfiber der Aktivit[it drei kommerzieU erh[iltlicher Enzympr~iparate (Pectopol PT, Panzym Super und Pectinase) untersucht. In den Modellsystemen fiben alle betrachteten Substanzen, mit Ausnahme yon Chlorogen-, Kaffee- und Protocatechins/iure, eine Hemmung auf Polygalakturonasen und Pectinesterasen aus. Die st/irkste Wirkung zeigen n,L-Catechol, K/impferol, Quercetin sowie o- und m-Cumarins/iure. G. Dettweiler (Freising) Untersuchungen einer Nachtriibung in amylasebehandelten ApfelsMten und Weinen (F/idchentriibung). H. Dietrich, E. SchSpplein. FRissiges Obst (1988) 55:630-644. Die Verfasser untersuchten die bei der enzymatischen Behandlung st/irkehaltiger Apfels~ifte auftretende Nachtrfibung (F~idchentr/ibung). Der abgetrennte Trub erwies sich als Glucoprotein, mit 28-65% Protein- und 16-57% Kohlenhydratanteil je nach Herkunft. Die DC- und GC-Untersuchung des Kohlenhydratanteils ergab fiberwiegend Neutralzucker, wobei Mannose der Hauptbestandteil neben Glucose, Galaktose, Xylose, Rhamnose und Arabinose war. Daneben fanden sich noch Spuren von Urons[iuren. Gelelektrophoretische Untersuchungen legten den SchluB nahe, dab die in Apfels/iften gefundenen Naehtriibungen durch Ausf~illung der angewendeten Glucoamylasen selbst verursacht wurden. F/Jr die Praxis wurde daher die Empfehlung gegeben, die emphohlenen Dosierungsempfehlungen technischer Enzyme nicht zu fiberschreiten. Mit Hilfe des St~irketests sollte geprfift werden, dab nicht mehr Enzym eingesetzt als benStigt wird. Es wurden neue Versuchspr~iparate an Glucoamylasen getestet, die nicht mehr zur Ffidchenbildung ffihrten. H. Otteneder (Trier) M/igliehkeiten und Grenzen der Ultrafiltration in der Kl/irung von Apfelsaft. U. Schobinger. FRissiges Obst (1988) 55:614-620. Mit Hilfe der Ultrafiltration kann Fruchtsaft kontinuierlich gekl/irt werden. Dabei werden unter Druckeinwirkung hochmolekulare Stoffe wie Proteine u. ~i. aus L6sungen separiert. Die fiir die U1trafiltration verwendeten semipermeablen Membranen mit abgestuften molekularen Trenngrenzen von 500-1000 000 Dalton lassen auBer Wasser auch Ionen und kleine Molektile wie Zucker, S/iuren, Aromastoffe, Polyphenole, Aminosfiuren etc. diffundieren. Mit U1trafiltration kann keltertriiber frischer Saft ab Presse in einem Arbeitsgang gekl~irt werden. Vielfach werden jedoch bei der Lagerung so gewonnener Sfifte Nachtriibungen beobachtet, die durch Reaktion von Proanthocyanidinen und EiweiB hervorgerufen werden. Um diese Nachteile zu vermeiden, verweist der Verfasser auf ein von Wucherpfennig und Otto entwickeltes Verfahren, bei dem mit Enzymen Polymere kontinuierlich vor der Ultrafiltration abgebaut werden. H. Otteneder (Trier) Versuehe mit Zirkoniumoxidmembranen zum Problem des Nachtriibens ultrafiltrierter ApfelsMte. P. Diirr, U. Schobinger, R. Waldvogel F1/issiges Obst (1988) 55:621-624. Eine Trenngrenze yon 10000 Dalton entfernt bei der Ultrafiltration nicht alle trtibungskritischen Proteine von Apfelsaft, hingegen die Safffarbstoffe. Deshalb muB die Trenngrenze bei der Ultrafiltration grSBer als 10000 Dalton sein. Zum Erhalt der Trubstabilit/it werden die Nachbehandlung mit PVPP sowie der vorgezogene enzymatische Pectinabbau erprobt. Letzterer fiihrte zum gewiinschten Erfolg, nach Ultrafiltration trubstabile Konzentrate zu erhalten. H. Otteneder (Trier) Chirale Fliissigchromatographie zur Trennung von Apfels/iure-Enantiomeren in verFfilsehten Apfels/iften. L.W. Doner, P.J. Cavender.
244 (Chiral liquid chromatography for resolving malic acid enantiomers in adulterated apple juice) (Philadelphia, PA, USDA-ARS, Eastern Regional Research Center) J. Food Sci. (1988) 53:1898-1899. Reiner Apfelsaft enthfilt zwischen 150 und 910 mg/1 L-Apfels/iure. Das Vorhandensein yon D-Apfels~iure weist auf eine Verf/ilschung dnrch Zusatz synthetischer DL-Apfels/iurehin. In der vorliegenden Arbeit wird eine HPLC-Methode beschrieben, die durch Ligandenaustauschchromatographie an RP-8-Phasen einen solchen Zusatz erkennbar macht. Die w/il3rige mobile Phase enth/ilt N,NDimethylvalin (8 mMol/1) und Kupferacetat (4 mMol/1). Die Detektion erfolgt durch Nachs/iulenreaktion mit Fea + in saurer (pH 1,5) L6sung. Die beschriebene Methode trennt die A.pfels/iureEnantiomeren gut auf und durch die spezifische Detektion werden einfache HPLC-Profile ffir die Apfels/ifte erhalten. Allerdings ist die Synthese des N,N-Dimethylvalins sowie die Nachsfiulenreaktion n6tig, was gef~ihrlichbzw. langwierig ist. Daher halten die Autoren die enzymatische Methode zur D-Malat-Bestimmung ffir die beste Routinemethode. Bis das Enzym verffigbar ist, wird die indirekte Methode durch kombinierte enzymatische/HPLC-Analyse vorgeschlagen. U. Engelhardt (Braunschweig) Untersuchungen zur Oxidation phenolischer Verbindungen aus Traubensaft anhand von Modell-L6sungen. V. Cheynier, C. Osse, J. Rigaud. (Oxidation of grape juice phenolic compounds in model solutions) ( Montpellier Cedex, France, Institut National de la Recherche Agronomique) J. Food Scie. (1988) 53:1729-1732+ 1760. Phenolische Verbindungen kommen in der Weintraube bis zu 1% vor. Sie sind Ausgangskomponenten ffir enzymatische Oxidationen und Kondensationsreaktionen,in deren Verlauf in den stirten unerwfinschte Gerb- und Braunstoffe entstehen. Die vorliegende Publikation soll zum Verstfindnis der Oxidationsmechanismen beitragen. Dazu wurde mittels HPLC untersucht, wie schnell 9 verschiedene phenolische Substanzen [Catechin, Epicatechin, Epigallocatechin, Procyanidin B1-B2, Caftars/iure (= Tartryl-Kaffeoat) und 2-S-Glutathion-Caftars/iure] bei Anwesenheit von aus Traubensaft isolierter Polyphenoloxidase innerhalb yon 2 h oxidiert werden. Die Oxidafionsgeschwindigkeiten der Modell6sungen mit nur einer Testkomponente lagen deutlich unter denen der Zwei-Komponenten-Mischungen. Weitere Messungen deuten darauf hin, dab Caftars flute oxidative Kopplungen zwischen den anderen Phenolen f6rdert. Es wurde auBerdem ffir jede Verbindung das Redoxpotential bestimmt und in Modell6sungen mit Catechin/Caftarsfiure der Sauerstoffverbraueh gemessen. Ffir letztere wird ein Reaktionsablauf vorgeschlagen. G. Dettweiler (Freising) Zusammenhang zwischen Zuckerabbau und Qualifiitsminderung yon CitrusfruchtsMten. H. S. Lee, S. Nagy. (Relationship of sugar degradation to detrimental changes in citrus juice quality) (Lake Alfred,
Florida Department of Citrus, Citrus Research and Education Center) Food Technol. (1988) 42(11):91-97. Thermiseher Abban von Zuckern in Citrusfruchts~iften ffihrt zu Geschmacksver/inderungen und nicht enzymatischer Br/iunung. Es wurde ein Langzeitlagerungsversuch mit Orangensaft bei verschiedenen Temperaturen durchgeffihrt und speziell auf Zuckerabbauprodnkte und der Korrelation mit der Bildung von braunen Pigmenten untersucht. Anhand yon Modell6sungen mit verschiedenen Zuckern, Sfiuren, Aminen und Aminos/iuren wird auf einzelne Abbauderivate und -wege eingegangen und die Wirkung auf die Geschmacks- bzw. Farbver/inderung in Citruss/iften beschrieben. Furanderivate gelten als Vorstufen der Br/iunung. Steigende HMFund Furfuralkonzentrationhaben offenbar Einflul3aufdie Farbverfinderung. B. Heimhuber (Hannover) Eine HPLC-Methode zur schnellen Bestimmung von Furfural und 5Hydroxymethyffurfural in verarbeiteten CitrussMten. Z.-F. Li, M. Sawamura, H. Kusunose. (Rapid determination of furfural and 5-hydroxymethylfurfural in processed citrus juices by HPLC) (Nan-
koku, Kochi, Japan, Department of Agricultural Chemistry, Faculty of Agriculture, Kochi Univ.) Agric. Biol. Chem. (1988) 52:22312234.
Bei der Qualit/itsbeurteilungvon Citrussfiften werden Furfural (FUR) und Hydroxymethylfurfural (HMF) oft als Indikatorsubstanzen ffir starke Erhitzung oder Uberlagerung herangezogen. Mit Hilfe der vorgestellten Methode lassen sich diese beiden Substanzen sehr einfach nebeneinander bestimmen. Nach der Probenvorbereitung in Form einer Membranfiltration (0,45 gm) werden die S/ifte direkt oder nach Verdfinnung nnter folgenden HPLC-Bedingungen analysiert: RP-Sfiule ODS-80 TM (150 x 4,6 ram) bei 40~ mobile Phase 0,3% THF in Wasser, isokratisch mit 1,0 ml/min; Probenschleife 100 Ixl. Im Bereich von 0,5-1000 gg/100 ml Saft waren die Eichkurven linear (r = 0,9999); die Wiederfindungsraten von durchschnittlich 99,6% deuten auf gute Reproduzierbarkeit hin. Der Vergleich der Ergebnisse mit herk6mmlichen, colorimetrischen Bestimmungsverfahren zeigt, dab die HPLC-Werte deutlich niedriger liegen. G. Dettweiler (Freising) Eine verbesserte Methode zur Bestimmung der nichtenzymatischen Briiunung in CitrussMten. M. Klim, St. Nagy. (An improved method to determine nonenzymic browning in citrus juices) (Lake Alfred,
Florida Department of Citrus, Scientific Research Department) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1271-1274. Zur Messung der Brfiunungin Citruss/iften miissen die braunen Produkte abgetrennt werden. Nach Gefriertroeknung k6nnen sie in Methanol gel6st werden, doch bei Orangens/iften st6rt in der Regel die Eigenfarbe (carotinoide Verbindungen). Hier wird nach Zentrifugation Alkohol zugesetzt (z. B. Methanol), gekfihlt (Eisbad) und erneut zentrifugiert. Die Extinktion der so erhaltenen L6sung bei 420 nm dient als Mal3 ffir die nichtenzymatische Br/iunung. F. Ledl (Stuttgart) C ~s-Festphasen-Isolierung und Bestimmung von durchmethoxylierten Flavonen in Citrusfriichten durch HPLC[UV-Diodenarray-Analyse. J. M. Sendra, J. L. Navarro, L. Izquierdo. (C 1s solid-phase isolation and high-performance liquid chromatography/ultraviolet diode array determination of fully methoxylated flavones in citrus juices)
( Valencia, Spain, Instituto de Agroquimica y Tecnologia de Alimentos) J. Chromatogr. Sci. (1988) 26:443-448. Durchmethoxylierte Flavone (DMF) kommen fast ausschliel3lich in Citrusfrfichten vor. Bei der hier vorgeschlagenen Arbeitsweisc sollen die Nachteile der bisher angewandten Methoden zur quantitativen Bestimmung der DMF vermieden werden: Zu 30 ml klar filtriertem Soft Tetramethyl-O-k/impferol als innerer Standard zusetzen. Durch Festphasenextraktion an einer C 1s-Kartusche werden die DMF angereichert und mit Wasser/Acetonitril (9 + 11) eluiert. Die HPLC-Analyse erfolgte an einer microbore (200 x 2,1 mm) Hypersil ODS-S/iule mit Hilfe eines tern/iren Gradienten aus Wasser/Acetonitril/Tetrahydrofuran bei 40 ~ Die Detektion erfolgte mit einem Diodenarray-Detektor. Die quantitative Bestimmung basierte aufden Chromatogrammen bei 320, 335 und 345 nm. Bei allen 9 untersuchten DMF lag die Wiederfindungsrate zwischen 98,3% und 102,6%. Die Retentionszeiten der D M F waren j edoch stark abhiingig von den Arbeitsbedingungen,insbesondere der Temperatur und der Fliel3mittelzusammensetzung. Es wird vermutet, dal3 f/Jrjedes HPLC-System die Arbeitsbedingungen neu optimiert werden mfissen. Analysen yon insgesamt 53 Orangen- und 5 Mandarinenproben zeigen, dab die DMF-Gehalte mit dem PreBdruck bei der Saftgewinnungzunehmen. Das DMF-Muster dagegen war bei allen Proben nahezu identisch. F. Marx (Bonn) Nachweis und Bestimmung der Galakturonsiiure in italienischen OrangensMten. A. Trifir6, B. Scappellato, St. Gherardi, A. Zanotti, R. Bazzarini. (Ricerca e determinazione de11'aeido galatturonico nei succhi d'arancia italiani) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1988) 63:217222. Die Autoren beschreiben eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung der Galakturons/iure in Orangens/iften, deren Pr/isenz in bestimmter H6he ein Indiz ffir die Verarbeitung verschimmelter Friichte sein soil. Zun/ichst wird die S/lure durch Ionenaustausch fiber eine Anionenaustauschers/iule (Bio-Rad AG 1 x 8,
245 0,8 x4cm, Formiatform bei anschliegender Elution mit 0,1 mHCOOH isoliert. Die HPLC-Trennung erfolgt an einer Aminex HPX87H bei 57,5 ~ mit 0,5 m-Ameisens/iure, deren pH-Wert mit NaOH auf 3 eingestellt wurde, als Eluent bei einem DurchfluB yon 0,6 ml/min. Die Detektion wurde mit einem RI-Detektor vorgenommen. Die Leistungsf/ihigkeit der beschriebenen Methode wird belegt. Vergleichsuntersuchungen mit dem yon Wallrauch beschriebenen Verfahren ergaben in den meisten F/illen erhebliche Differenzen, wobei die Wallrauch-Methode auch in der modifizierten Version zumeist erheblich h6here Werte liefert und in ihrer Aussagekraft angezweifelt werden muB. K. Millies (Hofheim) Qualitiit von Grapefruitsaft in Dosen, hergestellt wiihrend vier Ernteperioden in Kuba. J. Pino, A.M. Cabrera. (Quality of canned grapefruit juice produced in Cuba during four seasons) (Havana, Cuba, Research Institute for Food Industry) Nahrung (1988) 32:875-879. Eingedoste Grapefruitsaftproben wurden zweiw6chentlich w/ihrend der Erntezeiten yon 1980 bis 1984 in dem Hauptverarbeitungsbetrieb entnommen. Die sensorische Qualit/it wurde begutachtet sowie Brix-, S/iure-, Naringin- und Limoningehalt bestimmt. Die mittleren Werte ffir jeden Qualit~itsparameter variierten zwischen den Erntezeiten. Proben mit hohem Brix/Sfiure-Verh/iltnis wiesen bessere sensorische Eigenschaften auf. Zwischen Brix, Brix/S/iureVerh~iltnis, Naringin und Limonin war keine Korrelation zu finden. D. Stauff (Paderborn) Immunologische Bestimmung yon Chinin in alkoholfreien Getrfinken. C.M. Ward, M. R.A. Morgan. (An immunoassay for determination of quinine in soft drinks) (Norwich, UK, AFRC Institute of Food Research, Norwich Laboratory) Food Additives and Contaminants (1988) 5:555-561. Die Anwendung der Mikrotitrationsplatte mit ELISA fiir die Bestimmung yon Chinin in alkoholfreien Getr/inken wird beschrieben. Die Nachweisgrenze fiir Chinin konnte gegeniiber der Arbeit von Morgan et al. (1985) urn etwa das zehnfache auf 1 pg/ml gesenkt werden. Unter anderem wurde die Hintergrundabsorption, die auf unspezifischen Bindungen beruht, dutch Zugabe yon 0,1% BSA zum Puffer von 40% auf 10% gesenkt. Das Problem der St6rung durch die Probenmatrix wurde durch eine Verdtinnungsserie des Getr/inks untersucht. Dabei ergab sich eine paralMe Kurve zu der des Standards, wobei beide einer sigmoiden Gleichung folgten. Daraus wurde gefolgert, dab keine Beeinflussung durch die Gegenwart der Probenmatrix stattfand und eine Extraktion oder Reinigung nicht n6tig war. Die dm'ch die hohe Empfindlichkeit des ELISA notwendige starke Verdiinnung der Proben fiihrte zu keinen Fehlern, da innerhalb und zwischen den Versuchen Variationskoeffizienten von 5,7% und 6,7% mit akzeptablen Grenzen erhalten wurden. Ein Vergleich von RIA und ELISA mit gleichen Antiseren zeigte, dab der ELISA spezifischer und empfindlicher war. Die Vorteile werden diskutiert. H. Jugel (Oberschleigheim)
Marmeladen und sonstige Obsterzeugnisse Anwendung der HPLC zur Charakterisierung und Kontrolle individueller Siiuren in Apfelextrakten und Cidre. D. B. Gomis, M. J. M. Guti6rrez, M. D. G. Alvarez, J. J. M. Alonso. (Application of HPLC to characterization and control of individual acids in apple extracts and cidres) (Universidad de Oviedo, Spain, Departamento de Quimica Fisica Y Analitica, Facultad de Quimica) Chromatographia (1988) 25:1054-1058. Als schnelle und einfache Methode zur Kontrolle einzelner S~iuren in Apfeln und ihren Produkten wird eine HPLC-Methode mit den folgenden Parametern beschrieben: RP-18-S~iule (250 x 4,1 ram), DurchfluB 0,5 ml/min, 0,01 lm-Phospatpuffer pH 2,25, Temperatur 25 ~ Detektion bei 206 nm. Das Verfahren erlaubt die Verfolgung der Gehalte an Apfel-, Zitronen-, China-, Bernstein- und Shikimis/iure wfihrend der Reifung von Apfeln und der Fermentation yon Cidre. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 88-106% und die Variationskoeffizientenbei 5%. W. Reiners (Wiirzburg)
Faktoren auf die Stabilitiit tiefgefrorener Kiwi-Pulpe. J.A. Venning, D. J. W. Burns, K.M. Hoskin, T. Nguyen, M. G. H. Stec. (Factors infuencing the stability of frozen kiwifruit pulp) (Auckland, New
Zealand, Division of Horticulture & Processing, Dept. of Scientific & Industrial Research, DSIR) J. Food Sci. (1989) 54:396400 + 404. Die biochemischen, sensorischen und Qualit/its-Ver/inderungen, die w~hrend Herstellung und Tiefgefrierlagerung von KiwiPulpe auftreten, werden untersucht. Die Temperatur und die ben6tigte Zeit zur Pnlpe-Herstellung sowie des Tiefgefrierens sind kritische Punkte, welche den Gesamt-Chlorophyll-Gehaltund die Farbe beeinflussen. Bei Temperaturen v o n - 18 ~ und tiefer bleiben die Farbe und die sensorische Qualit/it fiir 12 Monate konstant und nehmen die Gehalte an Chlorophyll und Ascorbins/iure nur geringffigig ab. 70-~m-Polyethylen erweist sich als geeignetes Verpakkungsmaterial, Entliiftung der Pulpe vor dem Verpacken ist ohne Vorteil. Eine Lagerung bei - 9 ~ erweist sich als v611igungeeignet (Farbe, Chlorophyll- und Ascorbins/iuregehalt). K. Herrmann (Hannover) Ionenaustauschchromatographische Bestimmung von Hypoglycin in eingedosten Ackee-Friichten. G. W. Chase jr., W. O. Landen jr., L. T. Gelbaum, A.-G. M. Soliman. (Ion-exchange chromatographic determination of hypoglycin A in canned ackee fruit) (Atlanta, GA, Food and Drug Administration) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:374-377. Hypoglycin (2-Amino-4,5-methylen-hex-5-ens/iure) kommt als wasserl6sliche toxische Komponente in Ackce-Friichten vor, die auf Jamaica als Lebensmittel verwendet werden. Es wird ein ionenchromatographisches Verfahren zur Bestimmung dieses Stoffes beschrieben. Die Isolierung des Hypoglycins aus dem Untersuchungsmaterial erfolgt durch Maceration der Probe in 80%igem Alkohol. Nachweis und Bestimmung des Hypoglycins erfolgen unter Verwendung eines Aminos/iurenanalysators mit Hilfe der Ionenaustauschchromatographie (S/iule Waters Nr. 80002; 46 m m x 25 cm; Natriumcitratpuffer pH 3,15; Natriumchlorid, Natriumacetatpuffer pH 7,4). Die Nachweisgrenze wird mit 4,8 ~g/ml angegeben. In 6 untersuchten Proben eingedoster Ackee-Friichte findet man bis zu 105 mg/ Dose Hypoglycin. Die Durchfiihrung der Messungen und die Optimierung der Analysenparameter werden beschrieben. H.-J. Kleinau (Braunschweig)
Gemiise und Gemiiseerzeugnisse
Blattgemiise, Gemiisesamen und -friichte Umkehrphasen HPLC-Analyse yon ~- und ~-Carotin von ausgewiihltern rohen und gekochten Gemiise. J.M. Dietz, S.S. Kantha, J.W. Erdman, jr. (Reversed phase HPLC analysis of a- and fl-carotene from selected raw and cooked vegetables) (Urbana, IL, USA, Dept. of Food Science, Univ. of Illinois) Qual. Plant. - P1. Foods Human Nutr. (1988) 38:333-341. In der Studie werden die Gehalte an a- und fl-Carotin in robert und gekochten Fliigelbohnen (Phosphocarpus tetragonolobulin) (F) mit denen anderer Provitamin-A-reicherGemiise wie Karotten (K), Spinat (Sp) und Salat (Sa) verglichen. Nach Extrakten durch Homogenisierung mit Aceton/Hexan (40 + 60), Abtrennung yon Chlorophyll und polareren Carotinoiden an einer Aluminiumoxid-S/iule werden die Gehalte mittels HPLC auf einer 4,6 x 25 cm Supelcosil LC-18 mit ODS (octadecyldimethylsilyl) C18, 5 gm mit Methanol/ Acetonitril/Chloroform (47-/-47+6), 2ml/min, Absorption bei 461 nm bestimmt. In rohem Gemiise lagen die Werte fiir fi-Carotin bei 3,1 (F), 2,3 (Sa), 8,1 (K) sowie 1,5 (Sp) rag/100 g Frischgewicht und his auf 5,2 rag/100 g bei (K) f/Jr a-Carotin unterhalb der Nachweisgrenze yon I ~g/100 g. 30miniitiges Kochen ffihrt bei (Sa) und (K) zu 53 bzw. 40%igen Verlusten an fl-Carotin, wfihrend durch Kochen bei (F) bzw. (Sp) und durch Dgmpfen bei allen Gemiisen die Extrahierbarkeit der Carotinoide und damit die gefundenen Werte
246 zunehmen (83M39%), was auf den Einfiug yon Carotinoproteinen zuriickgef~hrt wird. J. Ch. Uhl (M/inster) Eine schnelle enzymatische HPLC-Methode zur Bestimmung der Hanptnucleotide in Gemfise. T.T. Nguyen, M.M. Palcic, D. Hadziyev. (Rapid enzymatic-HPLC measurement of the content of major nucleotides in vegetables) (Edmonton, Alberta, Canada, Department of Food Science, University of Alberta) Agric. Biol. Chem. (/988) 52:1105-1112.
Die Untersuchungen wurden an Kartoffelknollen durchgeffihrt. Um pflanzeneigene Enzyme zu inaktivieren, erfolgte die Homogenisierung in Gegenwart von Zinkchlorid. Die Nucleinsfiuren wurden anschliegend mit einem Phenol/Wasser-System bei pH 9 (Tris/HC1) extrahiert und mit NaC1/Ethanol gefS~llt.Der Abbau der Nucleins~iuren geschah enzymatisch mit Nuclease PI in 100 mmAcetatpuffer bei pH 5,3. Die HPLC-Trennung wurde an Partisil I0 SAX 250 x 4,6 mm mit 8 mm-KHzPO4-L6sung, pH 4,15, 3% Methanol enthaltend, durchgeffihrt. Man arbeitete isokratisch mit einem Flug von 1,5 ml/min. Detektiert wurde photometrisch bei 254 nm. Bestimmt wurden 5'-AMP, 5'-CMP, 5'-GMP und 5'-UMP. Als Eichstandard diente Hefe-RNA. K. Millies (Hofheim) Lagerung yon Brokkoli-Knospen in modifizierter Atmosphfire. A. Ballantyne, R. Stark, J. D. Selman. (Modified atmosphere packaging of broccoli florets) (Chipping Campden, Glos. GL55, Campden Food and Drink Research Association) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:353-360.
Ziel der Untersuchungen war die Erprobung geeigneter semipermeabler Verpackungsfolien zur Aufrechterhaltung eines Gleichgewichtes bei modifizierten Atmosphfiren und die Prtifung der Wirkung dieser Atmosphgren auf die Lagerqualitfit yon Brokkoli. Von den 4 untersuchten Folientypen war nur einer in der Lage, ein Gleichgewicht mit 2-3% 02 und 2-3% CO2 bei Lagerung bei 5 ~ aufzubauen und aufrecht zu erhalten. Die unter diesen Umstfinden erzielte Lagerdauer ohne sensorischen Qualitfitsverlust unterschied sich jedoch kaum yon der bei Lagerung an der Lufl erreichbaren. In jedem Fall hatten Lageratmosphfiren mit 1% 02 oder weniger bereits nach kurzer Zeit die Bildung eines Fehlaromas zur Folge. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Rfickstfinde von Dacthal und Metaboliten in freilandbehandeltem Chinakohl. R.D. Sweet, D.T. Warholic, A.F. Senesac, W.H. Gutenmann, D.J. Lisk. (Residues of dacthal and metabolites in fieldtreated chinese cabbage)(Ithaca, New York, Cornell University, Department of Vegetable Crops) Bull. Environm. Contain. Toxicol. (1988) 41:642-644. Dacthal (Dimethyltetrachlorterephthalat) ist ein Vorauflaufherbicid im Anbau zahlreicher Gemfisearten. Anhand von Chinakohl wurde das Riickstandsverhalten yon Dacthal an zwei Standorten untersucht. Zu friih geerntete Chinakohlproben zeigten h6here Riickst/inde als ausgewachsene Proben, die nahezu riickstandsfrei waren. Das rasche Abbauverhalten von Dacthal im Boden wurde bestfitigt. B. Fetterroll (Karlsruhe) Verfinderungen in der Peroxidaseaktivitiit und den Gehalten an Hexanal, Ascorbinsfiure und freien Sulfhydrylgrupen in blanchiert gefrorenem Spargel. C. Ganthavorn, J. R. Powers. (Changes in peroxidase activity, hexanal, ascorbic acid and free sulfhydryl in blanched asparagus during frozen storage) (Pullman, Washington State Univ., Dept. of Food Science & Human Nutrition) J. Food Sci. (1988) 53:1403-1405.
Spargelstangen wurden l~t rain lang bei 88 ~ blanchiert und dann bei - 18 ~ gefroren gelagert. Es zeigte sich, dab die Peroxidase schon nach 1 min langem Blanchieren um 88%, nach 2minfitigem Blanchieren um 98% desaktiviert war. Eine vollstfindige Eliminierung der Peroxidase gelang nicht. Hexanal war in 2 rain lang blanchiertem Spargel nach 7monatiger Gefrierlagerung nicht nachweisbar; 1 rain Blanchierdauer war nicht ausreichend, eine Hexanalbildung bei der Lagerung ganz zu verhiudern. Die Stabilitfit der Ascor-
bins/iure w~hrend der Lagerung nahm mit steigender Blanchierdauer zu. Die Konzentration freier Sulfhydrylgruppen war in unblanchiert eingefrorenem Spargel anfangs am h6chsten, nahmjedoch genau wie in blanchierten Proben bis auf eine gemeinsame Endkonzentration ab. R. Brockmann (Bielefeld) Bestimmung von Aromastoffen der Tomate. R.G. Buttery, R. Teranishi, L.C. Ling, R.A. Flath, D.J. Stern. (Quantitative studies on origins of fresh tomato aroma volatiles) (Albany, California, West-
ern Regional Research Center, U.S. Department of Agriculture - Agricultural Research Service) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:12471250. Fliichtige Aromastoffe wurden nach Zerkleinerung aus ganzen Tomaten, dem Fruchtfleisch, der Haut, den Samen und der Flfissigkeit mit ges/ittigter Calciumchloridl6sung extrahiert. Nach Zugabe der internen Standards (2-Octanon, 3-Pentanon und Anethol) wurde eine Stunde gereinigte Luft mit 3 1/min dutch die L6sung geleitet. Die Aromastoffe wurden an Tenax absorbiert, mit frisch destilliertem Ether extrahiert und an der Vigreuxkolonne auf 50 gl eingeengt. Die gaschromatographische Trennung erfolgte aufzwei Quarzcapillars/iulen: a) DB-1, 60 m x 0,32 mm i.D., 30 ~ rain, 4 ~ auf 190 ~ rain; b) DB-wax, 60 m x 0,32 mm i.D., 30 ~ rain, 4~ auf 170 ~ rain. Die Injektortemperatur betrug 170 ~ das Splitverh/iltnis 1/20 und die Einspritzmenge 1 gl. Im Fruchtfleisch und der Haut waren die gr613ten Mengen Aromastoffe enthalten. Folgende Verbindungen wurden identifiziert: 2- und 3-Methylbutanal, 1-Penten-3-on, Hexanal, Isobutylcyanid, (E)-2-Pentenal, (Z)-3-Hexenal, l-Penten-3-ol, 2- und 3-Methylbutanol, (E)-3-2Hexenal, Pentanol, (E)-2-Heptenal, 1-Nitro-3-methylbutan, 6-Methyl-5-hepten-2-on, Hexanol, (Z)-3-Hexenol, 2-Isobutylthiazol, 6Methyl-5-hepten-2-ol, fl-Cyclocitral, Linalool, Neral, Geranial, Methylsalicylat, Geranylaceton, 2-Phenylethanol und fl-Ionon. Tomatenarten, die sich im Carotinoidgehalt unterscheiden, lassen vermuten, dab 6-Methyl-5-hepten-2-on, Geranylaceton und fl-Ionon aus dem oxidativen Abbau der Carotinoide entstehen. M. Heinzler (Mfinster) Voraussagen fiber Farbverfinderung yon Tomaten bei unterschiedlichen konstanten Reifungstemperaturen. R.L. Shewfelt, C.N. Thai, J.W. Davis. (Prediction of changes in color of tomatoes during ripening at different constant temperatures) (Griffin, Univ. of Geor-
gia Experiment Station, Dept. of Food Science & Technology) J. Food Sci. (1988) 53:1433-1437. Am Tomatenstock gereifte als auch mit Ethylen behandelte Tomaten wurden bei unterschiedlichen Temperaturen (15-25 ~ gereift und die Farbe unter Verwendung eines Colorimeters ausgewertet. Anhand der erhattenen Daten wurde ein Computermodell entwickeR, mit dem es m6glich war, Voraussagen fiber die Anderung der Farbkomponenten (Farbton, Farbsfittigung und Farbintensitilt) zu erhalten. Die vorhergesagten Ergebnisse wurden umgewandelt in sensorische Equivalentwerte, um so eine Basis zu schaffen ffir die Qualitfitsfiihrung von Tomaten innerhalb eines Handels- und Vertriebssystems. M. Winter (Kiel) Technische Mitteilung: Einflull von Behiiltermaterial und -form auf die stoBinduzierte Beschiidigung yon Tomaten beim Transport. A. S. Adegoroye, D. E. Eniayeju. (Technical note: influence of container material and shape on impact-induced damage of tomatoes in transit) (Ile-Ife, Nigeria, University of Ire, Dept. of Plant Science) Int. J. Food Sci. Technol. (/988) 23:633-637. Mit Tomaten geffillte K6rbe aus Rattan oder Palmblattrippen wurden in Fallversuchen aufihre Schutzfunktion fiir das Ffillgut gegen stol3induzierte Verletzungen untersucht. Ferner wurde dabei der Einflul3 der Korbform gepriift. Mal3 f/Jr die Schutzfunktion war die Anzahl an gerissenen, gequetschten und spfiter auch gefaulten Friichten. Die weicheren K6rbe aus Palmblattrippen schnitten im ganzen besser ab als solche aus steiferem Rattan-Rohr. Weiterhin waren K6rbe mit oftener U-Form (schr/ige Seitenwfinde) und Trapezform den K6rben mit gerader U-Form oder ellipsoidem Quer-
247 schnitt fiberlegen. Am gfinstigsten ffir Transportzwecke waren nach Ansicht der Verff. K6rbe mit trapezf6rmigem Querschnitt. R. Brockmann (Bielefeld) F~ihigkeit von Pilzen, die aus roten Gartenbohnen isoliert werden, zur Bildung von Mykotoxinen. V. Sanchis, P.M. Scott, J.M. Farber. (Mycotoxin-producing potential of fungi isolated from red kidney beans) (Ottawa, Ontario, Canada, Health Protection Branch, Health and Welfare Canada) Mycopathologia (1988) i04:157-162. In Proben der roten Gartenbohne (Phaseolus vulgaris) wurden verschiedene Sehimmelpilze gefunden, unter denen Aspergillus glaueus, Penieillium spp. und Alternaria spp. iiberwogen. Diese Pilze und auch noch zus/itzlich isolierte St/imme von A. ochraeeus, A. flavus, Fusarium spp. und Triehoderma wurden auf die Bildung einer groBen Zahl yon Mykotoxinen hin untersucht. Die am hfiufigsten gebildeten Toxine waren Penicillins/iure (A. ochraeeus und Penieillium spp.) sowie Alternaria-Toxine (Tenuazonsfiure und Alternariol). Die Isolate von A. glaucus wurden auf ihre eytotoxischen Eigenschaften mit positivem Ergebnis untersucht. J. ReiB (Bad Kreuznach) Zum Einflufl genetischer Merkmale und umweltspezifischer Faktoren auf die Zusammensetzung von Sojabohnen. G. Mieth, G.W. Krause, V. Erhardt, K. Marzilger. (Potsdam-Rehbri~cke, Zentralinstitutfi~r Erndhrung, Akademie der Wissenschaften der DDR) Nahrung (1988) 32:911-921. Das Untersuchungsmaterial umfaBte 9 Sojabohnen-Sorten aus dem Weltsortiment und 4 Dornburger Neuztichtungen. Eine der Neuztiehtungen wurde an 3 Standorten und in 9 Impfversuchen mit Rhizobiumjap. gepriift. Untersucht wurde auf Rohprotein, Reinfett, Rohfaser, N-freien Extrakt, Wassergehalt, Schalenanteil, Tausendkorngewicht, Lipoxygenase-, Urease- und Trypsininhibitor-Aktivitilt, Palmitin-, Stearin-, 01-, Linol- und Linolens/iure sowie auf 18 Aminos/iuren. Die Inhaltsstoffe weisen eine betr/ichtliche Streubreite auf; den h6chsten Rohproteingehalt weist die Sorte ,,Dornburger WeiBbliihende" mit 43,7% in der Trockensubstanz und den h6chsten Reinfettgehalt die kanadische Sorte ,,Maple Arrow" mit 17,7% in der Trockensubstanz auf. Sortenspezifische Unterschiede wirken sich offenbar weniger stark auf den Gehalt der Inhaltsstoffe aus als Umweltbedingungen. Im Hinblick auf hohen Rohproteinertrag bei akzeptablem Fettgehalt, fr/iher Kornreife und M/ihdruscheignung ist der Dornburger Zuchtstamm GM 1.55/82, der ans der schwedischen Sorte ,Fiskeby V" hervorgegangen ist, besonders vielversprechend. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Wirkungen einer Mikrowellenbehandlung auf den Trypsininhibitor und die Molekularspezies der Triglyceride von Sojabohnen. H. Yoshida, G. Kajimoto. (Effects of microwave treatment on the trypsin inhibitor and molecular species of triglyeerides in soybeans) (Nishiku, Kobe, Japan, Dept. of Nutrition, Kobe-Gakuin Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1756-1760. Fiir die Verwendung von Sojabohnen als Nahrungs- oder Futtermittel ist eine thermische Behandlung zur Zerst6rung antinutritiver Faktoren erforderlich. Im Hinblick auf dieser Notwendigkeit untersuchten Verff. den Einsatz einer Mikrowellenbehandlung. Da hierbei der Wassergehalt des zu behandelnden Produktes von wesentlicher Bedeutung ist, wurden a) die trockenen Bohnen (8,6% Wasser) sowie b) i h die 25 ~ in Wasser eingeweichte Bohnen (24,3% Wasser) und analog 5 h eingeweichte Bohnen (49,7% Wasser) untersucht. Die Frequenz der eingesetzten Mikrowellen lag bei 2450 MHz. Die Inaktivierung des Trypsin-Inhibitorserforderte bei a) 6 mintmd bei b) 4 rain, w/ihrend bei c) auch nach 12 min keine vollst/indige Inaktivierung erreicht werden konnte. Somit sollte zur ErzMung eines optimalen Produktes ein Material mit ca. 25 % Wassergehalt 8-10 min Mikrowellen-behandelt werden. Unter diesen Bedingungen wird der Trypsininhibitor vollstfindig zerst6rt, w/i.hrend der Verlust an Triglyceriden mit mehr als 4 Doppelbindungen geringer ist als bei Bestrahlung yon Sojabohnen nach a). E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Verteilung yon Manganverbindungen in Sojabohnen hinsichtlich Molekulargewicht und Bindungsform. S. Yoshida. (Distribution of molecular weight and chemical form of manganese compounds in soybeans) ( Higashinari-ku, Osaka 537, Japan, Osaka Prefectural Institute of Public Health) Agric. Biol. Chem. (1988) 52:2149-2153. Sojabohnen sind wegen ihres relativ hohen Gehaltes eine wichtige Manganquelle ffir die Ernfihrung. Um Voraussagen fiber die Verwertung im Organismus zu machen, ist jedoch eine genauere Kenntnis der Bindungsform erforderlich. Bei der Extraktion mit Tris-HC1-Puffer, pH 7,4 geht ca. 55% der Gesamt-Mn-Menge in den Extrakt. Dutch Gelfiltration an Sephadex lassen sich 3 Mn-haltige Fraktionen mit Molekulargewichten von >100000 bzw. ca. 60000 bzw. < 1000 trennen. Die 100000-Fraktion enth~ilt Protein sowie Ca- und P-Verdingungen. Die P-gebundenen Mn-Ionen lassen sich durch Gelchromatographie vom Makromolekiil abdissoziieren. In der 60 000-Fraktion ist Mn lest an Protein gebunden und kann weder durch 2-Mercaptoethanol, noeh dutch Na-Dodecylsulfat oder EDTA abgetrennt werden. Mn in der 1000-Fraktion wird von DEAE-Sephadex A-25 nicht gebunden, im Gegensatz zu den entsprechenden Cu- und Zn-Komplexen. Diese Fraktion enthfilt auch nur wenig P. Die Bioverffigbarkeit yon Mn in dieser Fraktion mtil3te n/iher untersueht werden. E. Sehwerdtfeger (Geisenheim) 9Isolierung und partielle Charakterisierung eines neuen Manganproteins in Sojabohnen. S. Yoshida. (Isolation and partial characterization of a new manganoprotein in soybeans) (Higashinari-ku, Osaka, Japan, Osaka Prefectural Institute of Public" Health) Agrie. Biol. Chem. (1988) 52:2155-2159. Nach Homogenisieren yon gequollenen Sojabohnen in TrisHC1-Puffer, pH 7,4 kann aus dem Extrakt dutch Chromatographie an Sephadex G-100 ein Mn-haltiges Protein mit einem Molekulargewicht yon ca. 61000 isoliert werden. Bei Chromatographie an DEAE-Sephadex A-25 spaltet dieses Protein in 2 Fraktionen (F-I und F-II) auf. Beide Fraktionen enthalten Zn im Verh/iltnis Mn : Zn = 2 : 1. F-I und F-II weisen gleiche Absorptionsspektren mit einem Maximum bei 278 nm sowie gleiche Molekulargewichte yon 63 000 auf. F-I und F-II sind Dimere; F-I besteht aus je einer Untereinheit mit einem Molekulargewicht von 32000 bzw. 30500, F-II entsprechend aus Untereinheiten mit Molekulargewichten von 32000 bzw. 31000. Die 32000-Untereinheiten beider Fraktionen scheinen identisch zu sein. Als Mn-Quelle fiir Mensch und Tier diirfte das hier beschriebene Mn-Protein yon besonderer Bedeutung sein, da in diesem Fall eine Einschriinkung der Mn-Verffigbarkeit durch Bildung unl6slicher Phytatkomplexe nicht m6glich ist. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) F~ihigkeit von L-Canavanin, den Stickstoffwechsel in ,,Jackbohnen" [Canavalia ensiformis (L.) DC] zu unterstiitzen. G.A. Rosenthal, M.A. Berge, A.J. Ozinskas, Ch. G. Hughes. [Ability of L-canavanine to support nitrogen metabolism in the jack bean, Canavalia ensiformis (L.) DC.] (Lexington, Kentucky, University of Kentucky, T. H. Morgan School of Biological Sciences) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1159-1163. L-Canavanin [2-Amino-4-(guanidinooxy)-buttersfiure] ist eine nicht-proteinogene, zu L-Arginin strukturanaloge Aminos/iure. Sie wird bei Fabaceen, einer gr6Beren Gruppe der Leguminosen, gefunden. In der vorliegenden Arbeit wurde am Beispiel von Jackbohnen untersucht, ob L-Canavanin den Stickstoff-Stoffweehsel unterstiitzt. Dazu wurde mit 1sN unterschiedlieh markiertes Canavanin [L-(Guanidinooxy-(3-15N)canavanin und L-(Guanidinooxy-(115N)-eanavanin] bzw. zum Vergleieh L-(Guanidino-(3-15N)arginin jeweils in die Cotyledonen neun Tage alter Pflanzen injiziert. Das Verteilungsmuster neu assimilierter, 15N_markierter Aminos~iuren war nach Zusatz von L-(Guanidinoo• -1SN)-canavanin und L(Guanidino-(3-15N)-arginin erstaunlich /ihnlich. Am intensivsten markiert waren die Aminos/iuren Alanin und Glutaminsfiure + Glutamin (zusammen detektiert). Eine gewisse Ubertragung des 15N von L-(Guanidino-(3-15N)_arginin auf Canavanin wurde beobachtet, was auf eine Transamidierungzwischen L-Argininund L-Ca-
248 nalin zurfickgefiihrt werden kfnnte. Auch L-(Guanidinooxy-(115N)_canavanin ffrdert die Amino- und Iminosfiurebiosynthese. Es wurde hier viel mehr Alanin und weniger Glutaminsfiure + Glutamin markiert gefunden. Anhand der Versuche konnte best/itigt werden, dab L-Canavanin als stickstoffspeichernder Metabolit fungiert. A. Stephani (Berlin) Wirkung ausgew~ihlter Dosen-Konservierungsmethoden auf Trypsininhibitor-Inaktivierung, Sterilisafionswert und Konsistenz yon dosenkonservierten Navy-Bohnen. C.-C. R. Wang, S. K. C. Chang. (Effect of selected canning methods on trypsin inhibitor activity, sterilization value, and firmness of canned navy beans) (Fargo, North
Dakota State University, Department of Food and Nutrition, Agricultural Experiment Station) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:10151018. Navy-Bohnen der Sorte ,,Upland" wurden 16 h in Wasser eingeweicht, 10 rain bei 100 ~ dampfblanchiert, mit AufguBflfissigkeit in Dosen geffillt, die Dosen verschlossen und bei 121,1 ~ (a) bzw. 115,6 ~ (b) 5-25 bzw. 5-50 rain erhitzt. Die Trypsininhibitor-Aktivitfit (TIA) betr/igt nach dem Blanchieren nur noch 14% des Ausgangswertes. Durch das Sterilisieren sinken die TIA-Werte welter ab, jedoch ist eine Verlfingerung der Sterilisierungszeit fiber 20 min bei (a) bzw. fiber 40 rain bei (b) ohne Wirkung. Die TIA-Werte liegen unter diesen Bedingungen bei ca. 3% des Ausgangswertes. Ein Zusatz yon Ca 2 § zum Aufgul3wasser hebt den pH-Wert an und vermindert die Kochzeiten, die zur Erreichung der gleichen TIA-Verminderung erforderlich sind. Im Hinblick auf optimale Sterilisierungswerte, Konsistenz und TIA-Verminderung wird, bei Ca2+/EDTA-Zusatz, ffir (a) eine Sterilisierungsdauer von 15 min und fiir (b) von 35 rain empfohlen. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Ver~inderungen von Oligosaceharidgehalt, Enzymaktivitiiten und Trockensubstanzen w~ihrend der kontrollierten Keimung von Vigna unguiculata. I.A. Nnanna, R.D. Phillips. [Changes in oligosaccharide content, enzyme activities and dry matter during controlled germination of cowpeas (Vigna unguiculata)] (Griffin, GA, The
Univ. of Georgia, Agricultural Experiment Station, Dept. of Food Science Technology) J. Food Sci. (1988) 53:1782-1786. Samen von Vigna unguiculata enthalten neben den ernfihrungsphysiologisch wertvollen Komponenten auch Flatulenzverursachende Oligosaccharide wie Raffinose, Stachyose und Verbascose, die ihren Wert als Nahrungsmittel betrfichtlich herabsetzen. Verff. untersuchten daher den Einflu~ verschiedener Keimungsbedingungen (25, 30 und 35 ~ 12, 24, 48 bzw. 72 h) auf die Verminderung des Oligosaccharid-Gehaltes. Eine 24stfindige Keimung bei 30 ~ ffihrte zur stfirksten Zerstfrung der unerwfinschten Saccharide ohne gleichzeitig stfirkere Wurzelbildung oder Trockensubstanzverlust. Eine anschlieBende anaerobe Inkubation erwies sich als relativ wirkungslos im Hinblick auf eine weitere Verminderung der Oligosaccharide. Nach Ansicht der Verff. er6ffnet die kontrollierte Keimung infolge ihres geringen technischen Aufwands ein weites Anwendungsgebiet ffir die Nahrungsmittelindustfie, wie auch ffir den Verbraucher. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Rapssaat-Refercnzmaterial ffir die Glucosinolat-Analyse. Entwicklung yon Rapssaat BCR RM 190 und die Ergebnisse eines Ringversuehes. J.-P. Wathelet, P.J. Wagstaffe, R. Biston, M. Marlier, M. Severin. (Rapeseed reference materials for glucosinolate analysis. Development of rapeseed BCR RM 190 and the results of the intercomparison of methods) ( Gembloux, Belgium, Facultd des Sciences Agronorniques de l'Etat) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:689693. Die Einffihrung yon Pr/imien ffir die Erzeugung von glucosinolatarmem Raps im EG-Rahmen erfordert die Festlegung verbindlicher Analysenmethoden sowie die Bereitstellung von Referenzmaterial. In der vorliegenden Arbeit werden die Ergebnisse von Ringuntersuchungen unter Beteiligung von 19 Laboratorien zusammengefaBt, die dem Ziel der Schaffung yon Referenzmaterial dienen. HPLC- und GC-Methoden, sowie solche, die freigesetzte Glucose
bzw. SO4 erfassen, zeigen eine sehr gute Ubereinstimmung und sind offenbar ohne systematische Fehler. Die Pd-Methode erweist sich als ungeeignet. Die Rfntgenstrahlenfluorescenz-Methode liefert gut reproduzierbare Werte, die jedoch zumeist hfher als die der anderen Methoden liegen, was insbesondere ffir die glucosinolatarmen Proben gilt. Die nur von einem Labor verwendete Spektroskopie im nahem Infrarot ist dutch gute Wiederholbarkeit ausgezeichnet, doch liegen die Werte etwas niedriger als der Durchschnitt, was mfglicherweise auf einer unzureichenden Eichung beruht. Als Ergebnis der Studie steht nunmehr ein Rapssaatreferenzmaterial zur Verffigung (Gesamtglucosinolat-Gehalt 24,6+1,2 gmol/g. Verteiler ist das Community Bureau of Reference, Rue de la Loi 200, B-1049 Brfissel). E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Verbesserte Methode zur Bestimmung des Gesamtglucosinolatgehaltes yon Rapssaat durch Besfimmung der enzymatisch freigesetzten Glucose. R.K. Heaney, E.A. Spinks, G.R. Fenwick. (Improved method for the determination of the total glucosinolate content of rapeseed by determination of enzymically released glucose) (Nor-
wich, UK, Division of Molecular Science, AFRC Institute of Food Research, Norwich Laboratory) Analyst (1988) 113:1515-1518. Ffir die Bestimmung der Rapsglucosinolate im EG-Rahmen auf dem Wege fiber die Erfassung der durch Myrosinase freigesetzten Glucose wird eine verbesserte Methode vorgestellt. Hierbei wird die getrocknete, gemahlene Rapssaat zunfichst mit heiBem 70%igem Methanol extrahiert. Der eingeengte Extrakt wird auf eine MiniDEAE-Sephadex A-25-S/iule gegeben, die S/iule gewaschen und anschlieBend Myrosinase-Lfsung auf die S/iule gegeben. Nach 2 h Einwirkung wird die freigesetzte Glucose eluiert und enzymatisch bestimmt. Diese Methode umgeht die bei der frfiheren Methode erforderliche Fettextraktion, die erhebliche Fehlerquellen birgt. Ein Vergleich der Ergebnisse von alter und neuer Methode sowie der HPLC-Methode zeigt eine befriedigende Lrbereinstimmung. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Gasehromatographische Bestimmung von Indolacetonitrilen in Rapssaat ond Kohlarten. B.A. Slominski, L.D. Campbell. (Gas chromatographic determination of indoleacetonitriles in rapeseed and Brassica vegetables) (Winnipeg, Manitoba, Canada, University of Manitoba, Department of Animal Science) J. Chromatogr. (1988) 454:285-291. Dutch thermischen Abbau entsteht aus Glucobrassicin 3-Indolacetonitril und aus 4-Hydroxyglucobrassicin 4-Hydroxy-3-Indolacetonitril, Verbindungen, denen bei Mensch und Tier sowohl gfinstige wie sch/idliche Wirkungen zugesprochen werden. Ffir die GCTrennung und Bestimmung werden die Indolacetonitrile mit Methylenchlorid extrahiert, zu Trimethylsilyl-Derivatenumgesetzt und chromatographiert. - Glass/iule (1,8 m, 2 mm innerer Durchmesser, geffillt mit 3% OV-1 auf Chromosorb W), Flammenionisations-Detektor, He 40 ml/min, Yemperaturprogramm 120-220 ~ (5 ~ rain), Einlal3- und Detektor-Temperatur 200 bzw. 250 ~ Laufzeit 20 rain. - Ffir 7 Mehlproben von glucosinolatarmem Raps werden nach dieser Methode gefunden: 3-Indolacetonitril zwischen 0,09 und 0,31 (wnol/g lufttrockenen Materials) bzw. 4-Hydroxy-3-Indolacetonitril zwischen 0,56 und 0,82. Analog wird ffir Gemfise (Ixmol/g Trockensubstanz) gefunden: WeiBkohl 0,41 bzw. 0,07; Rotkohl 0,19 bzw. 0,07; Brokkoli 0,20 bzw. 0,03 und Rosenkohl 2,43 bzw. 0,11. Die Gemfiseproben waren 40 rain gekocht, gefriergetrocknet und gemahlen. E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Kartoffeln und Wurzelgewdchse Einflufl einer Molybdiindiingung auf die Stickstoff-Substanzen von Kartoffehl. N. I. Mondy, C. B. Munshi. (Effect of molybdenum fertilization on the nitrogenous constituents of potatoes) (Ithaca, NY,
Div. of Nutritional Sciences, Institute of Food Science and Institute of Toxicology, Cornell Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1909-1910. Kartoffeln wurden auf kiesigem Lehmboden angebaut, dessen Teilfl/ichen mit steigenden Mengen Molybdfin (0-22,4 kg Natrium-
249 molybdat/ha) gedfingt wurden. Die geernteten Knollen wurden auf die Gehalte an Gesamtstickstoffsubstanzen, Protein- und Nichtprotein-Stickstoff untersucht. Mit steigenden Molybd/ingehalten nahmen auch die Gehalte an Gesamtstickstoff zu, die an NichtproteinStickstoff dagegen ab. Die Proteingehalte stiegen bis um 44% bei der st/irksten Mo-Diingung an. Dafiir war offensichtlich eine verst/irkte Nitratreduktion zur Ammoniumstufe durch die Mo-abh/ingige Nitratreduktase und damit vermehrte Proteinbiosynthese verantwortlich. Beim h6chsten Grad der Mo-Diingung wurde in den Kartoffeln ein Mo-Gehalt von 8,2 mg/kg Trockensubstanz festgestellt. R. Brockmann (Bielefeld) Faktoren beziiglich der Mehligkeit yon Kartoffeln. D. R. McComber, E.M. Osman, R.A. Lohnes. (Factors related to potato mealiness) (Ames, Iowa State Univ., Dept. of Civil Engineering) J. Food Sci. (1988) 53:1423-1426. Um Vorhersagen zur Textur-Charakteristik von Kartoffeln (mehlig-festkochend) machen zu k6nnen, wurde bisher ihre spezifische Dichte herangezogen. Die Autoren zeigten bei Untersuchungen an 2 mehr mehligen und 2 mehr festkochenden Sorten nun, dab die spezifische Dichte weder mit Knollengr6Be, Scherkr/iften noch mit den sensorischen Mehligkeitswerten korreliert. Jedoch zeigten St/irken aus mehligen Sorten leicht geringere Verkleisterungstemperaturen und auch leicht erh6hte Anteile an L6slichem (soluble), w/ihrend die Quelleigenschaften nicht mit den mehlig-festkochend-Eigenschaften korrelierten. J. Uhl (Mfinster) Kinetik der thermischen Inaktivierung von Kartoffelknollen-Lipoxygenase. K.-H. Park, Y.-M. Kim, C.-W. Lee. (Thermal inactivation kinetics of potato tuber lipoxygenase) (Suwon, Republic of Korea,
Department of Food Science and Technology, Seoul National Univ.) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1012-i015. Aus Kartoffeln der Sorte ,,Dejima" wurden 2 Isozyme (F-I und F-II) der Lipoxygenase 20- bis 30fach angereichert und aufihre Hitze-Inaktivierunguntersucht. Wird der Logarithmus der Restaktivit/it gegen die Erhitzungsdauer aufgetragen, so wird eine lineare Inaktivierungskinetik erhalten. F-I und F-II gehorchen einer Inaktivierungsreaktion 1. Ordnung, wobei F-I hitzestabiler als F-II ist. Wird das Verhalten des rohen Enzymextraktes (RE) und dasjenige des aus F-I und F-II rekonstituierten Enzymgemisches (EG) untersucht, so ergibt die semilogarithmisch aufgetragene Aktivit/it zweiphasige Kurven mit einem steileren Anfangsverlauf. Der Verlaufder Hitzeinaktivierung von RE kann, besonders bei den niedrigeren Temperaturen, gut mit EG nachvollzogen werden. Die Ergebnisse st/itzen die Annahme, dab das Inaktivierungsverhaltenvon RE im wesentlichen durch die Gegenwart verschiedener LipoxygenaseFormen mit unterschiedlicher Hitzeresistenz zur/ickzufiihren ist. Die Inaktivierung 1/igt sich in diesem Fall als Reaktion 2. Ordnung darsteUen. Ein/ihnliches Vorgehen ist auch ffir andere Isozymgemische, wie sic in Lebensmitteln auftreten, anwendbar. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Bestimmung des Nitratgehaites in Mohrriiben mit verschiedenen analytischen Methoden. E. Rficz, A. Csonka. [Ungarisch] ]~lelmiszervizsgfilati K6zlem6nyek (1988) 34:203-211 (Zusammenfassung). Bei den durchgeffihrten Versuchen haben die Verfasser den Nitratgehalt von 6 Mohrriibensorten sowie in den daraus hergestellten tiefgefrorenen Mohrr/ibenwfirfeln untersucht. Die Untersuchungen wurden nach der Ernte, nach einer einmonatigen Lagerung bei + 5 ~ und nach der Verarbeitung durchgeffihrt. Der Nitratgehalt der untersuchten Proben lag wesentlich niedriger als der Grenzwert. Die Probleme der Verarbeitungsindustrie wegen des hohen Nitratgehaltes der Rohstoffe k6nnen mit einer richtigen Agrotechnik und Lagerung beseitigt werden. W/ihrend der Lagerung hat sich der Nitratgehalt der Soften mit niedrigem Nitratgehalt im wesentlichen nicht ge/indert, w/ihrend bei den Proben mit hoher Nitratkonzentration eine starke Verringerung festgestellt werden konnte. Die Verarbeitung ffihrte zu einer eindeutigen Nitratgehalt-Senkung. Zu den Versuchen wurden die drei, in der Praxis am h/iufigsten angewandten Nitrat-Bestimmungsmethoden miteinander verglichen. Ihr je-
weils am besten geeignetes Anwendungsgebiet wurde ebenfalls ermittelt.
Speisepilze Gesamtschwefeldioxid-Riiekst/inde in in Sulfitl6sung gewasehenen Frischpilzen. R.B. Beelman, C.L. Barden, C.G. Edwards. (Total sulfur dioxide residuals in fresh mushrooms washed in sulfite solutions) (University Park, Pennsylvania State Univ., Dept. of Food Science) J. Food Protection (1988) 51:903-905.
Die Gehalte an Schwefeldioxid in Frischpilzen nach dem Waschen in Sulfitl6sung (I g/l) fiir 5 rain wurden unter verschiedenen Lagerbedingungen (5 ~ ffir 6, 12 und 25 h; 15 ~ fiir 3, 9 und 22 h) untersucht. Nach Anfangsgehalten yon 48,1 mg/kg fielen die Werte auf Gehalte unter 10 mg/kg nach 11,8 h bei 15 ~ bzw. 15,6 h bei 5 ~ Ausgehend yon diesen Befunden, sollten in Sulfitl6sung gewaschene Frischpilze nach 24 h Lagerzeit keine gesundheitlichen Gefahren bergen, wenn sic in fiblicher Weise behandelt, verpackt und vermarktet werden. B. Fetterroll (Karlsruhe) Kinetik des Sehrumpfens yon Pilzen wiihrend des Blanchierens. M. Konanayakam, S.K. Sastry. (Kinetics of shrinkage of mushrooms during blanching) (University Park, The Pennsylvania State Univ., Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1988) 53:/406-1411. Eine Analyse des Schrumpfungsverhaltens (sowohl Masse als auch Volumen) von Pilzstfickchen zeigt ein yon der Temperatur abh/ingiges Zusammenwirken dreier Reaktionen von scheinbar erster Ordnung: einer ersten langsamen Phase, die nur bei niedrigen Temperaturen (50 bis 60 ~ ausgepr/igt ist; einer mittleren schnellen Phase, die bei 65 und 70 ~ vorherrscht; eine dritte langsame Phase, die oberhalb 70 ~ beobachtet wird. Die Dauer jeder Phase h/ingt vonder Temperatur ab. Die haupts/ichliche Schrumpfung findet w/ihrend der mittleren Phase statt. Die Aktivierungsenergienvon 18 bzw. 17 kcal tool-1 sowohl ffir Massen- als Volumenschrumpfung sind derjenigen ffir den Vitaminabbau vergleichbar. D. Ehlermann (Karlsruhe) Unterscheidung von Pflznal~konserven aus waldfrischer und eingesalzener Rohware aufgrund des Phosphatgehaltes. II. Mitteilung. Untersuchung yon Mischpilzkonserven. M. Nagy. (Regensburg, Landesuntersuchungsamt f~r das Gesundheitswesen Nordbayern) Industr. Obst- u. Gemfiseverwert. (1988) 73:470-472. Mischpilzkonserven hergestellt aus waldfrischer Rohware wurden mit ebensolchen aus eingesalzenen Pilzen verglichen. Hierzu wurden Asche, Natrium-, Kalium- und Phosphatgehalt untersucht. Sowohl am Na/K-Quotienten wie auch an Kalium- und Phosphatgehalt lieBen sich frische yon eingesalzenen und gew/isserten Mischpilzen unterscheiden. So weisen Erzeugnisse aus waldfrischer Rohware einen Na/K-Quotienten unter 3 auf, der Kaliumgehalt liegt fiber 50 mg/100 g, der Phosphatgehalt deutlich fiber 100 rag/100 g. Bei Konserven aus gesalzener und gew/isserter Rohware liegt der Na/K-Quotient fiber 10, der Kaliumgehalt unter 10 rag/100 g, der Phosphatgehalt deutlich unter 100 mg/100 g. D. Stauff (Paderborn) Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe in Trockenpilzen. P. Meier, J.-D. Aubort. (Polycyclic aromatic hydrocarbons in dried mushrooms) (Epalinges, Laboratoire cantonal) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1988) 79:433-439.
In einem aus der Fleischuntersuchung adaptiertcn Verfahren mit GC/MS-Kopplung wurden die Gehalte an Benzo(a)pyren und Benzo(e)pyren in Trockenpilzen (Auricularia auricularia-judae und Morchella esculenta) ermittelt. Dabei wurden verschiedene Quellverfahren, einmal in Wasser, andererseits in Milch, angewandt. Die Milchbehandlung •hrte zu um etwa 75% niedrigeren Konzentrationen an Benzpyrenen als die Wasserbehandlung. Die Bestimmungsmethode erlaubte auch die Erfassung weiterer PAK. Die Befunde fiihrten zu Gehalten an Benzo(a)pyren his zu 460 gg/kg. B. Fetterroll (Karlsruhe)
250 Nachweis bestrahlter Champignons (Agaricus bisporus) - Theorie und Praxis. H.J. Zehnder. (Wiidenswil, Eidg. Forschungsanstalt J~r Obst-, Wein- und Gartenbau) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1988) 79:362-370. Auch in der Schweiz drfingen die Beh6rden darauf, Methoden zum Nachweis einer Bestrahlung zu entwickten. Alle bisher vorgeschlagenen Nachweismethoden sind ffir die Routine ungeeignet. Vorliegende Arbeit untersucht die Einsetzbarkeit eines biochemischen und eines biologischen Nachweisverfahrens an Champignons. Die biochemische Methode nutzt die Tatsache, dab die EnzYme durch eine Bestrahlung teilweise inaktiviert werden und die Dehydrogenase keinen Wasserstoff mehr auf Tetrazoliumsalze fibertrfigt. Die biologische Methode nutzt die Ffihigkeit steril entnommenen Pilzgewebes, auf Nfihragar binnen 24 h (25 ~ Hyphen zu bilden. Bei bestrahlten Pilzen soll die Hyphenbildungausbleiben. Beide Methoden erweisen sich jedoch ffir die Uberwachung als ungeeignet, da sich die mit einer Dosis von 2,5 kGy bestrahlten Pilze schnell wieder von den Strahlensch/iden erholen und einige Zeit nach der Behandlung sowohl Formazan- als auch Hyphenbildung zeigen. F. Siewek (Bielefeld)
Gemiiseerzeugnisse Trocknung von Gemiise bei natiirlicher Konvektion der Trocknungsluft. 1. Trocknungsverlauf und Produktqualit~it. D. Stehli, M.R. Bachmann, F. Escher. ( Ziirich, Switzerland, Institut fiir Lebensmittelwissenschaft, Eidg. TH Ziirich) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1988) 21:294-302. Einfache, entweder mit Gas oder Sonnenenergie beheizte Warmlufttrockner mit natfirlicher Konvektion wurden bei der Trocknung verschiedener Gemfisesorten erprobt und mit ventilatorbetriebenen Umlufttrocknern verglichen. StandardmfiNg wurde eine Temperatur von 60 ~ gewfihlt; die Luftstr6mung betrug bei natfirlicher Konvektion 0,05 m/s und beim Umlufttrockner 1 m/s. Bei natfirlieher Konvektion war die Trocknungsgeschwindigkeit im ersten Trocknungsabschnitt erheblich geringer als mit erzwungener Luftstr6mung und - zumindest ffir Karottenwfirfel - etwa mit offener Trocknung in der Sonne vergleichbar. Weiterhin war die gesamte Trocknungskapazitfit niedriger; Unterschiede im Trocknungsverlauf auf verschiedenen Horden waren bei natfirlicher Konvektion deutlich stfirker ausgeprfigt. Der Einflul3 der Luftgeschwindigkeit auf die Trocknungsleistungwar allerdings auch stark yon der Struktur des Gemiises abh/ingig; so waren die Unterschiede zwischen natfirlicher und erzwungener Konvektion bei grfinen Schnittbohnen lange nicht so ausgeprfigt wie bei Karottenwfirfeln. Hinsichtlich der sensorischen Qualitfit waren allerdings rekonstituierte Gemfise aus der Trocknung mit langsamer Konvektion durchaus mit den bei h6heren Luftgeschwindigkeiten getrockneten vergleichbar. Damit bestfinde eine reelle Chance, in weniger gut erschlossenen Regionen von Entwicklungslfindern mit einfachen Mitteln Trockengemfise herzustellen. R. Brockmann (Bielefeld) Trocknung yon Gemiise bei natiirlicher Konvektion der Trocknungsluft. 2. Einflul$ der Vorbehandlung auf die mikrobiologische Qualit~it. D. Stehli, D. Oswald-Kuhlmann, M. R. Bachmann, F. Escher. (Zi~-
rich, Switzerland, Institut ffir Lebensmittelwissenschaft, Eidg. TH Ziirich) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1988) 21:303-306. In dieser Arbeit wurde der Einflut3 verschiedener Methoden der Vorbehandlung auf die mikrobiologische Stabilit/it von Gemfise geprfift, das bei langsamer Luftstr6mung getrocknet wurde. Dazu wurden frische Karottenwiirfel mit Bacillus subtilis und E. coli auf einen Anfangskeimgehalt von jeweils 105 bis 106/g kontaminiert. Als Vorbehandlung wurden geprfift: jeweils 3miniitiges Blanchieren bei 97 ~ in Wasser, 10%iger NaC1-L6sung oder einer Milchsfiure16sung bei pH 4, ferner einfaches Eintauchen ffir 30 min in die erw/ihnten NaC1- oder Milchsfiurel6sungen. Die Proben wurden dann nach der Vorbehandlung, nach der Trocknung und nach einmonatiger Lagerung auf ihre Gesamtkeimzahl, Coliforme und aerobe Sporenbildner untersucht. Am wirkungsvollsten war das Blanchieren in Wasser vor dem Erhitzen in Milchsfiure- und Kochsalzl6sung.
Dabei wurden Coliforme zwischen 4,77 und 3,3 Zehnerpotenzen, die Gesamtkeimzahl yon 1,7 bis 1,0 Zehnerpotenzen reduziert. Eintauchen in Kochsalz- oder Milchs/iurel6sung ffihrte erst beim anschliegenden Trocknen zu einer Keimreduktion; aerobe Sporenbildner wurden in allen F/illen bei der Trocknung st/irker als bei der Vorbehandlung reduziert. R. Brockmann (Bielefeld) Herstellung yon Tomatenprodukten hoher Konsistenz dureh Erhitzung mit MikroweUen. S. Porretta, C. Leoni. (Ottenimento di derivati de1 pomodoro ad elevato grado di consistenza mediante riscaldamaneto a microonde) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1988) 63:244-247.
Die Qualitfit von hochkonzentrierten Tomatenprodukten steht und f~illt mit einer schlechten und vollstfindigen Inaktivierung der fruchteigenen Enzyme, insbesondere der Pectinasen und Oxidasen. Ffir die Technik bedeutet dies, dab die Frfichte in m6glichst kurzer Zeit auf fiber 85 ~ erhitzt werden mfissen. In der vorliegenden Arbeit wurde dieser Schritt dutch Mikrowellenerhitzung der intakten Fr/ichte erreicht. Der Produktvergleich mit dem nach herk6mmlichen Verfahren gewonnenen Erzeugnissen zeigte, dal3 die neue Methode eindeutig bessere Qualit/iten ergab. Im einzelnen zeichneten sie sich durch einen h6heren Pectingehalt, durch geringere Gehalte an Galakturonsfiure und durch eine bessere Konsistenz aus. Dem stehen hohe Investitionskostenffir die Mikrowellenerhitzunggegenfiber. K. Millies (Hofheim) Verpackung von Tomatenkonzentrat in weiche Kunststoff]Aluminium-Verbundpackungen. C. Leoni, R. Aldini, L. De Cesari. (Confezionamento di concentrato di pomodoro in buste flessibili di aceoplato alluminio/plastica) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. conserve (1988) 63:234243.
Die Untersuchungen erfolgten mit ,Doy-pack"-Behfiltern mit einem Volumen yon 93 resp. 275 ml und WeiBblechdosen mit 71 und 425 ml Inhalt. Getestet wurde mit zwei Tomatenkonzentraten, die sich im wesentlichen durch einen Kochsalzzusatz yon 2,8% voneinander unterschieden. Wfihrend 1 bis 1,5 Jahren wurden in monatlichen Abstfinden die wichtigsten Analysenwerte einschlieBlich Farbe und Viscositfit ermittelt. Insgesamt ergab sich, dab die Weichpakkungen der verwendeten Gr6Be und Art mindestens die gleiche Haltbarkeit der abgepackten Produkte gewfihrleisten wie die Dosen. K. MiNes (Hofheim) Technische Mitteilung: Zusammensetzung yon Abfiillen aus der Tomatenverarbeitung. E.S. Lazos, P. Kalathenos. (Technical note: composition of tomato processing wastes) (Athens, Greece, Dept. of Food Technology, School of Food Technology and Nutrition) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:649-652.
Entsaftete Tomatentrester wurden sonnengetrocknet, gemahlen und durch Sieben in Samen- und Schalenfraktion getrennt. Beide Fraktionen wiesen hohe Mineralstoff-, Rohprotein-(N x 6,25)- und Kohlenhydratgehalte auf, Die Samenfraktion wies augerdem einen hohen Roh61gehalt, die Schalenfraktion 46% Rohfaser auf. Das Mineralstoffspektrum zeigte vor allem hohe Gehalte an K, Ca, Mg, P und Fe. Die Lipidfraktion aus den Schalen hatte einen hohen (20%) Gehalt an Unverseifbarem, wobei ]~-Sitosterin dominierte, gefolgt yon Cholesterin, Stigmasterin und Campesterin. Der Lipidextrakt aus der Samenfraktion wies nur 1,3% Unverseifbares und mehr als 80% unges~ittigte Fettsfiuren mit allein 55% Linols/iure auf. Verff. waren der Ansicht, dab diese Abgfinge aus der Tomatenproduktion aufgrund ihrer Nfihrstoffgehalte ffir Ernfihrungszwecke weiterverwendet werden k6nnten, auch im Sinne einer Abfallminimierung. R. Brockmann (Bielefeld) Veriinderungen der Peroxidase-Aktivitiit w~ihrend der Entwicklung und Verarbeitung von Phaseolus vulgaris (Haricot)-Samen. S. Kermsha, I. Alli, M. Metche. (Changes in peroxidase activity during the development and processing of Phaseolus vulgaris ev, haricot seed)
(Quebec, Canada, Dept. of Food Science & Agricultural Chemistry,
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Macdonald College of McGilI Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:17531755. Peroxidase-Aktivit/it ist ein guter Indikator ffir die Wirksamkeit von Blanchierverfahren, da sie eine relativ hohe Resistenz gegen thermale Inaktivierung aufweist. Unter diesem Aspekt wurde die Peroxidase-Aktivitfit a) yon Samen, b) yon Samen nach 5tfigiger Keimung, c) yon unreifen, neugebildeten Samen (Entwicklungsstadium nach 50 Tagen) und d) von ausgereiften sukkulenten Samen (Entwicklungsstadium nach 90 Tagen) untersucht. Die spezifische Aktivit/it (gmol oxidiertes o-Dianisidin/mgProtein- min) betrug bet a) 38,2, b) 90,1, c) 189,7 und d) 55,0. Durch Blanchieren wird bet d) die Aktivit/it um 98 % herabgesetzt; lj/ihrige Lagerung bet - 18 ~ ffihrt zu einer ca. 20%igen Reakfivierung. Eine entsprechende Lagerung unblanchierter Samen nach d) ffihrt ebenfalls zu einem leichten Anstieg der Peroxidase-Aktivitgt. Werden gefrorene, blanchierte Samen nach d) aufgetaut und 72 h bet 25 ~ gelagert, so erfolgt ein schneller Anstieg der Peroxidase-Aktivit~it, die nach ca. 36 h ein Maximum erreicht und danach wieder leicht absinkt. Durch Gefriertrocknung wird die Aktivit/it dauerhaft auf ca. 4% des Ausgangswertes gesenkt, w/ihrend Lufttrocknung nut eine sehr begrenzte Wirksamkeit auf die Peroxidase-Aktivitfit ausfibt. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Analytische Charakterisierung von pasteurisiertem Sauerkraut in Dosen. H. Buckenhiiskcs, A. Gessler, K. Gierschner. (Stuttgart, Insti-
tut fiir Lebensmitteltechnologie der Universitdt Hohenheim, Fachgebiet Gemfise- und Friichteteehnologie) Industr. Obst- u. Gemiiseverwert. (1988) 73:454-463. Pasteurisiertes Sauerkraut in Dosen auf 18 deutschen Firmen wurde auf folgende Parameter untersucht: pH-Wert, S/iuren, Zukker, Kochsalz, Protein, Ascorbinsfiure, Kalium, Calcium, Magnesium, Kupfer, Eisen, Zink. Die Gesamtmilchs~iuregehalte schwankten zwischen 5,2 und 14,5 g/kg, die Essigs/iure zwischen 1,5 und 4,8 g/kg, Vitamin C zwischen 188 und 338 mg/kg, Kochsalz zwischen 6,0 und 18,3 g/kg. Beim Vergleich der an Sauerkraut aus der Saison 83/84 gewonnenen Daten mit Werten aus 62/65 zeigte sich, dab Sfiuregehalt und Kochsalz abgenommen, Zuckergehalt und Vitamin C zugenommen haben. Amerikanisches pasteurisiertes Sauerkraut wies im Vergleich einen h6heren S/lure- und Salzgehalt auf als die deutschen Erzeugnisse, bet denen der Vitamin-C-Gehalt h6her lag. D. Stauff (Paderborn) Modellierung der sequentiellen, absatzweisen Ultrafiltration von Rote-Riiben-Extrakt. A. Bayindirli, F. Yildiz, M. Ozilgen. (Modeling of sequential batch ultrafiltration of red beet extract) (Ankara, Turkey, Food Engineering Dept., Middle East Technical Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1418-1422. Eine Untersuchung der sequentiellen, absatzweisen Ultrafiltration wird berichtet, in der nacheinander Membranen mit Trennung nach abnehmendem Molekulargewicht eingesetzt wurden. Das Modell berficksichtigt die Hintereinanderschaltungyon Widerstfinden polarisierter Schichten und der Membran, nicht jedoch etwaige Wechselwirkungen zwischen Polymer und L6sung. Die gewonnenen Daten an Rote Beete lassen sich gut mit Gleichungen nach Sperry beschreiben, die ffir die Weinfiltrierung benfitzt werden. Fiir den Fall, dab der Widerstand der polarisierten Schicht wesentlich kleiner ist als derjenige der Membran, geht das Modell in die welt verbreitete Gleichung nach Darcy fiber, welche fiir die Ultrafiltration verwendet wird. Die Geschwindigkeit der Ultrafiltration kann durch sequentielle, absatzweise Durchffihrung erh6ht werden, indem die Ablagerung gr613erer Molekfile auf Membranen zur Abtrennung yon Molekfilen kleineren Molekulargewichtes vermieden wird. D. Ehlermann (Karlsruhe) Das Verhalten der Bestandteile in einem Sojabohnen-Schlagcreme: Eine Response-Surface-Analyse. E. T. S. Chow, L. S. Wei, R. E. Devor, M.P. Steinberg. (Performance of ingredients in a soybean whipped topping: a response surface analysis) (Urbana, Univ. of Illinois, Dept. of Mechanical & Industrial Engineering) J. Food Sci. (1988) 53:1761-1765.
Untersucht wurde das Verhalten des sog. Illinois-Sojabohnentranks (IS) und seiner Komponenten als Bestandteile eines Modellgemisches fiir Schlagcrem. IS ist eine wfiBrige Emulsion aus Nanchierten Sojabohnen-Cotyledonen und enth/ilt u.a. Protein, Kohlenhydrate, (31 und Lecithin. Die gewiinschte Schaumcharakteristik konnten mit verschiedenen Zutaten-Kombinationen erreicht werden. So verh/ilt sich das Sojabohnen-Zellwandmaterialfihnlich wie CMC-behandelte mikrokristalline Cellulose und verbessert die Schaumstabilit/it. Eine teilweise Verringerung der Zellwandpartikel auf 0,3% verbessert Schaumvolumen und -steifheit bet ausreichender Stabilitfit. Versuche mit Avicel und Sojafaserkonzentrat zeigen, dab sich mit steigender Partikelgr6Be der Einflul3 auf Schaumvolumen und -steifheit verringert. E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Zucker, Zuckerwaren,Honig Rohrzucker und Stdrkezucker, Ahornsirup Weitere Charakterisierung von siiure- und alkalilOslichen Pectinen in Zuckerriibenmark. F. Guillon, J. F. Thibault. (Further characterization of acid- and alkalisolublepectins from sugar beet pulp) (Nantes
Cedex, France, lnstitut National de la Recherche Agronomique, Laboratoire de Bioehimie et Technologie des Glucides) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1988)21:198-205. Ziel dieser Arbeit ist es, durch die Analyse verschiedener Pectinfraktionen, die durch saure bzw. alkalische Extraktion des Rfibenmarks und anschlieBender chromatographischer Trennung gewonnen werden, weitere Einblicke in die Struktur des Rfibenpectins zu geben. Besonderes Interesse gilt dabei den Rhamnogalakturonsfiurebereichen in der Pectinkette, die als "hairy fragments" bezeichnet werden. Sic werden durch enzymatische Hydrolyse mit endo-PG und anschlieBender Gelchromatographie isoliert. Die Ergebnisse belegen, dab die Neutralzucker (Arabinose, Galaktose, Rhamnose) in den "hairy fragments" lokalisiert sind, wobei Rhamnose in die Galakturonsgurekette eingebaut ist und Bindungspunkt ffir Neutralzuckerseitenketten sein diirfte. Phenolische S~iuren werden ausschlieBlich in den "hairy fragments" nachgewiesen. Als Bindungsstellen kommen terminale Arabinose- und Galaktoseeinheiten der Seitenketten in Frage. Durch Reaktionen der Feruloylgruppen untereinander mittels Peroxidase oder H202 kann eine Vernetzung der Pectinmolekiile erreicht werden, womit sich eine neue M6glichkeit ffir die Gelierung von Zuckerriibenpectin er6ffnet. Im Vergleich zum Gesamtpectin wird in den ,,hairy fragments" nur ein geringer Proteinanteil gefunden. Er unterscheidet sich durch seinen hohen Oxyprolingehalt von dem Protein des Gesamtpectins. R. Tarrach (Ayl) Schnellbesfimmung des Glucosegehaltes in Melassen unter Verwendung eines Biosensors. J. Bradley, A.J. Kid, P.A. Anderson, A. M. Dear, R. E. Ashby, A. P. F. Turner. (Rapid determination of the glucose content of molasses using a biosensor) (Cranfield, Bedford-
shire, UK, Biotechnology Centre, CranfieId Institute of Technology) Analyst (1989) 114:375-379. Nach einem Hinweis auf die Wichtigkeit, den Saceharidgehalt in der Melasse aus kommerziellen Grfinden zu bestimmen, wird die Eignung eines Glucoseoxidase-Biosensors zur Messung des Glucosegehaltes in Melasseproben untersucht und bewiesen. Die MeBwerte werden mit fltissig- und gaschromatographischen Analysen sowie mit einem bereits auf dem Markt befindlichen Glucoseanalysator verglichen, wobei Korrelationen bis zu 98% gefunden werden. Die Schnellbestimmungmit dem Biosensor ben6tigt keine Probenaufbereitung. E. Krause (Berlin) Zusammensetzung und Eigenschaften von Birnensirup (Betula pubescens) H. Kallio, T. Teerinen, S. Ahtonen, M. Suihko, R.R. Linko. [Composition and properties of birch syrup (Betula pubescens)]
( Turku, Finland, Dept. of Chemistry and Biochemistry, Laboratory
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of Food Chemistry, Univ. of Turku) J. Agric. Food Chem. (1989) 37:51-54. Sirup mit optimiertem Geschmack wurde aus 1%igem Birnensaft durch Reverse Osmose und Eindampfung unter vermindertem Druck hergestellt. Der Trockengehalt von 70 75% gab dem Sirup eine vergleichbare Konsistenz und durch vorsichtige Hitzebehandlung wurden Farbe und Geschmack, wie gew/inscht, erhalten. Zu hohe Temperaturen erzeugten dunkle Farben und verbrannten Geschmack. 1)ber 90% des Trockengehaltes bestanden aus Sacchariden (50% Glucose, 40% Fructose, 0,6% Saccharose, 0,5% Galaktose), 3,1% Apfels/iure, 2,8% Asche und 0,4% freie Aminos/iuren. Der pH-Wert des Sirup variierte zwischen 5,6 und 6,5 und zeigte eine durch Erhitzung abnehmende Tendenz. E. Krause (Berlin)
Honig und Kunsthonig
brfiuchlichen Zylindergefrierapparat aus. Als st/irkstes Destabilisierungs-Agens erweist sich Polyoxyethylensorbit-monooleat,das die auf der OberflS.cheder Fettkfigelchen adsorbierten Proteine vermindeft. Die Wirkung von Emulgatoren scheint durch ihren EinfluB auf die Protein-Adsorption der Fettk/igelchen erkl/irbar zu sein. E. Krause (Berlin)
Alkoholische Genuflmittel Durch optische Fasern unterstiitzte Raman-Laserspektrometrie als quantitative Analysen-Methode zur Kontrolle einer alkoholischen Giirung. C. Gomy, M. Jouan, N.Q. Dao. (Methode d'analyse quantitative par spectrometrie raman-laser associte aux fibres optiques pour le suivi d'une fermentation alcoolique) (Chatenay Malabry Ce-
Zur Problematik einer sensorisehen Honigbeurteilung. H. Pechhacker, J. S61kner. (Klosterneuburg, Osterreich, Hthere Bundeslehr- und
dex, France, Laboratoire de Chimie et Physicochimie Mindrales, UA 441 du CNRS, Ecole Centrale des Arts et Manufactures de Paris)
Versuchsanstalt fi~r Wein- und Obstbau mit Institut fi~r Bienenkunde, Abt. Bienenzi~chtung) Mitt. Klosterneuburg (1987) 37:254-257.
Anal. chim. Acta (1988) 215:211-221.
Die 6sterreichischen Imker sind z. T. bestrebt ein Honiggfitesiegel einzuffihren. Dazu wurde ein Beurteilungsschema entwickelt, das mit einer signifikantenWiederholbarkeit die Qualit/it yon Honigen definieren ktnnte: Zwei Personengruppen, die aus Imkern und Laien zusammengesetzt sind, beurteilen sensorisch 15 verschiedene Honige, die z. T. absichtlich verfS.lschtbzw. verdorben wurden. Parallel dazu werden die Parameter Wassergehalt, Viscositfit, HMF und Honigextinktion bestimmt. Ergebnis der Prfifungen: Bei der sensorischen Einordnung der Honige ist die Reihung bei den Imkern und den Laien weitgehend gleich. Die verdorbenen oder verfalschten Honige wurden yon den Imkern signifikant besser erkannt. Honige mit niedrigeren Wassergehalten, htheren Viscosit/iten und dunklerer Farbe wurden bei der sensorischen Beurteilung hther eingestuft. K. Jtrissen (Eschweiler) Clostridium botulinum in Honig, Sirupen und trockenen jungen Cerealien. A. H.W. Hauschild, R. Hilsheimer, K.F. Weiss, R.B. Burke. (Clostridium botulinum in honey, syrups and dry infant cereals) (Ot-
tawa, Ontario, Canada, Bureau of Microbial Hazards, Health Pro tection Branch) J. Food Protection (1988) 51:892-894. Die Verfasser untersuchten in dieser kurzen Arbeit 150 Honigproben, 43 Sirupproben und 40 getrocknete Getreideproben aufdas Vorkommen yon Clostridium botulinum-Sporen. Lediglich in einer Honigprobe und einer Probe von Reis wurden Botulinum-Sporen isoliert. Die Honigprobe stand in Verbindung mit ausgebrochenem Botulismus bei einem Kind. Die Verfasser sehen die {)bertragungsgefahr von Botulinum-Sporendurch andere Nahrungsmittel als Honig ffir sehr gering an. Aber auch die Ausl6sung des Botulismus durch die im Honig vorkommenden Sporen ist nicht gesichert. H. J. Rehm (Mfinster)
Speiseeis Der EinfluB der Emulgatoren auf die Entwicklung der Fettdestabilisierung bei der Herstellung von Speiseeis. H.D. Go(f, W.K. Jordan. (Action of emulsifers in promoting fat destabilization during the manufacture of ice cream) (Ithaca, N K Cornell University, Dept. of Food Science) J. Dairy Sci. (1989) 72:18-29. Mehrere Emulgatoren werden bei der Speiseeisherstellung eingesetzt, um ihre Destabilisierungsf~ihigkeit zu bestimmen. Dabei zeigt sich, dal3 das Hydrophil-Lipophil-Gleichgewicht des Emulgators nicht mit der Destabilisierungskraft korrespondiert. Diese hS.ngt aber mit der Grenzfl/ichenspannung zwischen Wasser- und Lipid-Phase zusammen. Die Fettdestabilisierung resultiert aus der Kombination der Wassereiskristallisation mit den Scherkr/iften des Speiseeisrfihrers. Weder die Scherkrfifte noch die Eiskristallisation allein reichen ffir die St/irke der Fettdestabitisierung in einem ge-
Mit Hilfe der durch optische Fasern unterstiitzten Raman-Laserspektrometrie wird es mtglich, den Verlauf einer chemischen Reaktion in situ zu verfolgen. Der Unterschied zur klassischen RamanLaserspektrometrie liegt im Aufbau der Megzetle. Diese befindet sich nfimlich aul3erhalb des Spektrometers nahe beim Reaktionsgef/ig und besteht im wesentlichen aus einer Mel3capillare, durch die kontinuierlich Reaktionsltsung strtmt. Die Zelle wird fiber optische Fasern mit dem Laser und der Registriereinheit verbunden. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Methode zur Bestimmung von Ethanol, Glucose und Fructose im Verlauf einer alkoholischen Gfirung eingesetzt. Die quantitative Auswertung erfolgte rechnergestfitzt durch Vergleich des jeweiligen Probenspektrums mit einem Referenzspektrum (Kreuz-Korrelation) oder durch Varianzanalyse der kleinsten Quadrate. Letztere ffihrte zu den besseren Ergebnissen. Die gemessenen Konzentrationenwichen um maximal 10-15 % von den enzymatisch ermittelten ab. G. Dettweiler (Freising) Kontamination alkoholischer Getriinke dutch Spuren yon Ethylcarbamat (Urethan). B. S. Clegg + 6 weitere Autoren. [Contamination of alcoholic products by trace quantities of ethyl carbamate (urethane)] (Guelph, Ontario, Canada, Agricultural Laboratory Services Branch) Bull. Environm. Contam. Toxicol. (1988) 41:832837. Urethan, das in geringen Mengen als natfirliches Gfirungsprodukt gefunden werden kann, tritt nach Konservierung mit Diethylpyrocarbonat oder Zusatz als N-Quelle in grtl3eren Mengen in Erscheinung. Wegen seiner mtglichen carcinogenen Potenz wurden verschiedentlich gesetzliche Limitierungen erlassen. In Zertifikatsuntersuchungenwurden 861 Proben aufihren Urethangehalt untersucht. 15% der fiberprfiften WeiBweine enthielten fiber 30 gg/1 (dem kanadischen Grenzwert), bei den Rotweinen waren es nur 5,9%. Die Mehrheit der fiberhthten Proben stammte aus G/irungen unter Urethanzusatz. Bei den fiberprfiften Sherries und Portweinen lag ein erheblicher Anteil fiber den tolerierten 100 gg/l: 34% der Sherries und 37% der Portweine. Unter den Wermutweinen zeigten sogar 57% fiberhthte Werte. Experimente ergaben, dab ein Erhitzen am Rfickflul3 fiber 1/ingere Zeit zu einer deutlich erh6hten Urethankonzentration ffihrt (ein Weil3weinstieg von 400 auf 2 800 I-tg/l!).In Destillaten (Wodka, Gin, Whisky) konnte dagegen nur in einem BourbonWhisky mehr als 150 gg/l gefunden werden. Bei Fruchtbr/inden und Liktren lagen vor allem Produkte aus entsteinten Frfichten fiber 400 gg/1 (19%). W. Reiners (Wfirzburg) Festk~Jrpervergiirung von Apfeltrestern. K. Jarosz. (Solid state alcoholic fermentation of apple pomace) (Warszawa, Institute of Fermentation Industry) Acta Aliment. Polonica (1988) 14:139-144. Zur Vergfirung yon ApfelpreBrfickst/inden aus der Apfelsafterzeugung zur Gewinnung yon Alkohol sollte mtglichst keine Verdfinnung des Rfickstandes mit Wasser erfolgen. Die Vergfirung des
253 Rfickstandes mit einem Trockenmassegehalt yon 25-30% wurde mit und ohne Zusatz von Hefe untersucht, wobei ein Zusatz von 0,5% Hefe ausreichend ist. Die Alkoholausbeute betrug 78 bis 90% der theoretisch zu erwartenden Menge Alkohol. Die Beschaffenheit des Alkohols zeigt bis zu 1% Methanol sowie h6here Gehalte an h6heren Alkoholen bei Hefeeinsatz, aber mehr Ester und Aldehyde bei lediglich Verg/irung durch die Mikroflora des PreBrfickstandes. O. Endres (Speyer)
Bier und bieriihnliche Getriinke Physiologische Eigenschaften der Mineralstoffe des Bieres. Tell 3: Chlorid. A. Piendl, I. Wagner. (Freising-Weihenstephan, Institut.fftr
Brauereitechnologie und Mikrobiologie der Technischen Universit(it Mfmchen) Brauwissenschaft (1988) 41:396-401. Nach einem kurzen Uberblick fiber die Physiologie des Chlorids und den Chloridbedarf des Menschen werden die Chloridgehalte deutscher Biere und die brautechnologische Beeinflussung besprochen. Fiir die Bierart Pilsener Lager ergibt sich ein Mittel von 172 mg/1 C1- mit Schwankungsbreiten von 89-340 mg/1. )khnlich liegen Export Hell und Difit-Vollbier. Etwas chloridreicher sind K61sch, Alt, Rauch- und Bockbier. Ffir den Chloridgehalt im Bier sind vor allem Malz und Brauwasser verantwortlich. Zugabe yon Chloriden zum Brauwasser ist lange bekannt und bewirkt einen Abfall des pH-Werts mit erh6hter Sudhausausbeute, eine Verringerung des Polyphenolabbaus und der Bitterstoffi6sung, Aufhellung der Wiirze- und Bierfarbe, Steigerung der Haltbarkeit des Bieres und einen vollmundigeren, weicheren und siiBeren Geschmack. W. Reiners (Wiirzburg) Charakterisierung h//herer Proteine und Peptide in Bier. S. Yokoi, A. Tsugita, K. Kamada. (Characterization of major proteins and peptides in beer) (No&, Japan, Science Univ. of Tokyo, Department of Chem&try) J. Am. Soc. Brew. Chem. (1988) 46:99-103. Mittels Natriumdodecylsulfat-Gel-Elektrophorese und HPLC wurden Proteine und Peptide in Bier getrennt und charakterisiert. Es wurden drei h6here Proteine mit Molekulargewichten yon 40, 10 und 8 kDa (=103 Dalton) aufgefunden. Das 40-kDa Protein stammt der Aminos/iurezusammensetzung zufolge yon der Gerste. Die 10- und 8-kDa Proteine sind aufgrund des Aminos~iuremusters einander ~hnlich. Das 10-kDa Protein entstammt direkt der Gerste, w/ihrend das 8-kDa Protein durch Abbau des 10-kDa Proteins entsteht. O. Weber (Nfirnberg) Analytik und Bedeutung hochmolekularer ~-Glueane in Bier. N. Wagner, K. D. Esser, E. Krfiger. (Berlin, Technische Universitfit und Versuchs- und Lehranstalt fi~r Brauerei) Brauwissenschaft (1988) 41:384-395. 2 Methoden zur Bestimmung der/~-Glucane in Bier werden vergleichend untersucht: die FlieBinjektions-Analyse (FIA) nach Jorgenson in Phosphatpuffer mit Calcofluorzusatz zur Fluorescenzintensivierung und die enzymatische/%Glucanbestimmung von Biocon; dazu wird die Bierprobe 20 h mit 50 Gew.-% (NH4)2SO,~ temperiert, der abzentrifugierte Niederschlag mit Lichenase inkubiert und die gel6sten Abbauprodukte im Filtrat mit/~-Glucosidase gespalten. Die Glucose wird mit Glucoseoxydase bestimmt. Amylose und Amylopectin werden nach dieser Methode nicht erfaBt. Durch Modifikation des Biocon-Verfahrens -Verzicht aufdie (NH4)2SO, ,Ffillung, Zugabe der Enzyme direkt zum Bier und Pufferung desselben auf pH 6,5 - gelingt eine Bestimmung der gesamten/?-Glucane (inklusive der niedermolekutaren, nicht ffillbaren). Im Vergleich zeigt sich, dab die FIA-Methode am besten geeignet ist, die bei der Kieselgurfiltration zurfickgehaltenen Glucane zu bestimmen, die zu Filtrationsschwierigkeiten ffihren. In der Molekfilgr6Benfraktion > 0,2 p.m lassen sich die/%Glucane stark anreichern. Sie k6nnen ein Gel bilden, dab ffir die Filtrationsschwierigkeiten verantwortlich ist. W. Reiners (Wiirzburg) Anwendung der Calcofluor-Flieflinjektions-Analyse zur Bestimmung von ~-Glucan in Gerste, Malz, Wiirze und Bier. St. Aastrup, K.G.
Jorgensen. (Application of the calcofluor flow injection analysis method for determination of/~-glucan in barley, malt, wort, and beer) (Copenhagen, Valby, Denmark, Department of Bioteehnology, Carlsberg Research Center) J. Am. Soc. Brew. Chem. (1988) 46:7681. Zur Erfassung von (l-3)(1-4)-/~-D-Glucanen gibt es neben verschiedenen Methoden die M6glichkeit zur selektiven Fluorescenzmarkierung mittels Calcofluor. Diese Farbreaktion wird hier als FlieB-Injektionsanalyse zur quantitativen Bestimmung von/~-Glucan erprobt. Dazu werden vorbereitete Probel6sungen automatisch in einen Pufferstrom injiziert, dem danach kontinuierlich Calcofluor-L6sung zudosiert wird. Hinter einer Misch- und Verz6gerungsspirale wird die Fluorescenz des L6sungsstroms photometrisch registriert. Wiirze und Bier (entgast) k6nnen direkt injiziert werden. Gerste und Malz werden in Wasser suspendiert und 1 him siedenden Wasserbad aufgeschlossen. AnschlieBend erfolgt eine milde Hydrolyse durch Einwirkung von 0,1 m-HC1 oder HC104 bzw. 0,075 m-H2SO4 ffir 10 rain im siedenden Wasserbad. Die zentrifugierte L6sung wird injiziert. Vergteichsuntersuchungen ergeben eine sehr gute Korrelation mit enzymatischen Bestimmungsmethoden. Bei Serienuntersuchungen ist ein etwa zehnmal so hoher Probendurchsatz wie bei der enzymatischen Bestimmung m6glich. R. Brockmann (Bielefeld) Ionenchromatographische Bestimmungsmethode fiir Suifit in Malz, Wiirze und Bier. C. Borchert, K. Jorge-Nothaft, E. Krfiger. (Berlin,
Institut fiir Chemisch-technische Analyse der Versuchs- und Lehranstaltffir Brauerei) Brauwissenschaft (1988) 41:464466. Die Verff. entwickelten eine Methode, die sich besser f/Jr die Bestimmung der niedrigen SO2-Konzentrationen in Bier (urn 10 mg/1) eignet als die bisher gebr~iuchlichen (Titration nach Monier-Williams, enzymatisches Verfahren). Das Sulfit wird in einer modifizierten Apparatur nach Reith-Williams als SO 2 destillativ yon der Probenmatrix abgetrennt (Zusatz von Methanol) und nach Oxidation mit HzO 2 ionenchromatographisch als Sulfat folgendermaBen bestimmt: S/iule: Chrompack ChromSep IonoSphere A, 100 x 3,0 mm, Eluent: 0,025 m-Na-Salicylat pH 4,6, mit Essigs/iure eingestellt. FluB: 1,0 ml/min, Leitf/ihigkeitsdetektor: 300 x 0,3 gS/cm, Injektionsvolumen: 100 gl. Die Nachweisgrenze im Destillat liegt bei 0,4 mg/1, die Bestimmungsgrenze bei 1 mg/1. Die Wiederfindungsraten wurden zu 85-94% bestimmt. S. Kobelt (Ludwigsburg) Bestimmung yon N-Nitrosaminen in Bier dureh thermische Desorptions-Injektion gekoppelt mit GC-TEA. St. M. Billedeau, B.J. Miller, H.C. Thompson, jr. (N-nitrosamine analysis in beer using thermal desorption injection coupled with GC-TEA) (Jefferson, AR, Dept. of Health & Human Services, Food & Drug Administration) J. Food Sci. (1988) 53:1696-1698 + 1706. Es wird eine rasche und empfindliche Methode zur Bestimmung eines Gemisches an flfichtigen N-Nitrosaminen in Bier und anderen Malzerzeugnissen beschrieben. Hierbei werden folgende Schritte durchlaufen: Extraktion mit Dichlormethan, Volumenverminderung, Reinigung durch Auffangen der flfichtigen Bestandteile auf Tenax-TA und thermische Desorptionsinjektion auf Capillar GCTEA. Die durchschnittliche Wiederfindung lag bei 70-81%. N-Nitrosodimethylamin (NDMA) und N-Nitrosopyrrolidin konnten in 10 verschiedenen einheimischen und ausl/indischen Bieren nachgewiesen werden. Die gesamte N-Nitrosamin-Konzentration lag zwischen 0,03 und 1,1 pg/1 in Bier. Die kleinste Nachweismenge betrug 0,01 gg/1 ffir NDMA, was eine 10fache Steigerung gegenfiber herk6mmlichen Methoden bedeutet. P. Majerus (Trier) Zur Reproduzierbarkeit von Schaummessungen. Tell 3: Modifizierte Einschenkmethode nach De Clerck. H. Weyh. (Freising-Weihenste-
phan, LehrstuhlJfir Chemisch- Technische Analyse und Chemische Lebensmitteltechnologie der TU Mi~nchen) Brauwissenschaft (1988) 41:479-482. Der Autor besch/iftigt sich mit den Schwierigkeiten, die Schaumstabilit/it eines Bieres reproduzierbar zu erfassen. Bei der im vorliegenden Beitrag kritisch betrachteten, von Plank modifizierten
254 Einschenkmethode nach DeClerck wird das Einschenken mit Hilfe einer motorbetriebenen Apparatur bei einer Temperatur von 12 ~ durchgeffihrt. Die Zerfallszeit des 2. Schaumzentimeters wird mit einem Spezialmikroskop und einer Stoppuhr bestimmt und betr/igt zwischen 35 und 55 s. Es wurde nur eine m/igige Reproduzierbarkeit festgestellt. Bei der Untersuchung mehrerer Bieraliquote aus einer Flasche nehmen die MeBwerte in der Regel fortlaufend ab. Die Differenz im Schaumwert kann zwischen zwei Flaschen bis zu 7 s betragen. Bei der Untersuchung von zwei Flaschen mit jeweils Doppelbestimmungen betr/igt der Variationskoeffizient im Schnitt ca. _+10% (~Z~vier helle Biersorten). Ob sich die Methode verbessern 1/il3t,indem in einen graduierten Glaszylinder eingeschenkt und die Zerfallszeit des 2. und 4. Schaumzentimeters bestimmt wird, soll in einer weiteren Untersuchung festgestellt werden. S. Kobelt (Ludwigsburg) Gushing - eine Bestandsaufnahme. P. Dilly. (Hamburg, Zentrales Qualitgitsmanagement, Bavaria St.-Pauli-Brauerei AG) Brauwelt (1988) 128:2062-2064, 2066, 2069-2072.
,,Gushing"/iul3ert sich durch spontanes l~lberschfiumendes Bieres beim Offnen der Flasche, was haupts~chlich auf eine schlechte Bindung des Kohlendioxids zuriickzuffihren ist. Es handelt sich hierbei um sehr komplexe Zusammenh/inge; der wesentlichste Einflul3faktor dtirfte aber die Beschaffenheit der Braugerste sein. Verf. befaBt sich daher mit den ffir die Qualitiit der Braugerste wichtigsten Gesichtspunkten (Ziichtung, Wetter, Lagerung, Schimmelbefa11, Bildung von Stoffwechselprodukten). Ferner werden den M/ilzereien und Brauereien Kontrollen und Mal3nahmen empfohlen, durch die die Neigung des Bieres zum ,,Gushing" unterbunden werden soll. O. Weber (Nfirnberg) Grundlegende Untersuchungen zur Teehnologie der Wiirzebereitung (Maischen). Teil 1: Maischbedingungen und Verhalten von StickstoffVerbindungen in Malz und Wiirze. K. Morimoto, K. Yoshioka, N. Hashimoto, J. Kataoka. [Fundamental studies on wort preparation (mashing) technology] (Shibuya-ku, Tokyo, Japan, Kirin Brewery Co., Ltd.) Brauwissenschaft (1988) 41:472-478.
Da die Autoren erhebliche Unterschiede zwischen Malzen aus in Japan angebauten zweizeiligen Braugersten und Importmalzen feststellten, wurden verschiedene M/ilzazaethodenund Maischbedingungen verglichen. In der vorliegenden Untersuchung wurden die Aminosfiure-Zusammensetzungder Wiirze und die unterschiedliche Zusammensetzung der Stickstoff-Komponenten w/ihrend des Maischprozesses (Kongrel3wtirze, Standard-Dekoktionsverfahren) verfolgt sowie der Effekt von Zumaischstoffen (Reis, Maisstgrke, Maisgrits). Eine Vielzahl von Aminos/iuren der Wfirze liegt bereits im Malz in freier Form vor; niedermolekulare Stickstoff-Verbindungen wie e-Aminos/iurenwerden beim Standard-Dekoktionsverfahren zu 30-40% freigesetzt, der Rest liegt bereits im Malz in 16slicher Form vor. Die 16slichenAminos/iure-Komponentenzeigen eine Abh/ingigkeit vonder Malzsorte. Im Gegensatz zum vereinfachten Maischverfahren findet man in Wiirzen aus dem Standardverfahren nur geringe Schwankungen bei den Aminos/iuren. Der Einflul3 von Hilfsstoffen kann insofern vernachl/issigt werden, als sie immer in konstanten Konzentrationen beigemischt werden. S. Kobelt (Ludwigsburg) Zur Problematik des Mikroorganismenbefalles an Braugerste und Malz. R. Schildbach. (Berlin, Forschungsinstitut fiir Rohstoffe der Versuehs- und Lehranstalt Jfir Brauerei) Brauwelt (1988) 128:2244, 2247-2250. Verf. stellt die Bedeutung von Mikroorganismen als Erreger von Getreidekrankheiten und ihren Einflul3 auf die Verarbeitung von Braugerste und Malz bis bin zum Bier dar. Prim/ir sollten MaBnahmen getroffen werden, die auf eine Vermeidung von Kontamination zielen. Folgender Katalog wird vorgeschlagen: 1. Gesfindere, aufgelockerte Fruchtfolgen; 2. Frfihreifere, standfestere Sorten; 3. Resistenzziichtung; 4. Gezielter Fungicideinsatz; 5. Eingeschr/inkte sorgffiltig ausgebrachte Stickstoffdfingung; 6. Trockene Ernte; 7.
Sorgf/iltige Aufbereitung, Trocknung und Lagerung; 8. Intensives Waschen beim Weichen. E. Zeeb (Berlin) Analysen- und Zuchtwahlprogramm zur Ermittlung der Malzqualit~it von Gerste mit Hilfe des Mikrocomputers. J. A. Clancy, S. E. Ullrich. (Analysis and selection programm for malt quality in barley by microcomputer) (Pullman, Washington State University, Department of Agronomy and Soils) Cereal Chem. (1988) 65:428:430.
Ein Analysen- und Zuchtwahlprogramm im Hinblick auf die Qualitfit yon Braugerste wurde mit Hilfe yon Lotus 1-2-3-Software entwickelt. Das Programm speichert die Rohdaten, getrennt ffir zwei- und sechszeilige Gerste, fiir neun Qualitfitseigenschaften. Es ffihrt alle Berechnungen durch und entwickelt einen Zuchtwahlindex, in dessen Berechnung die Bedeutung yon jeder Eigenschaft zur Gesamtmalzqualit/it eingeht. Die Daten k6nnen dann daraufhin ausgewertet werden, bestimmte Abstammungslinienfiir jedes beliebige Kriterium, das in der Datenbasis enthalten ist, auszuw/ihlen. Dieses Programm bietet Ziichtern yon Gerste eine leistungsffihige Methode beim Zusammenfassen der Qualitfitseigenschaften bei Ziichtungsversuchen und ein relativ objektives Hilfsmittel bei der Auswahl yon bestimmten Gerstensorten mit guter Malzqualit/it. Augerdem ist das Programm anpassungsffihig bei der Auswahl yon anderen Eigenschaften und auch fiir andere Getreidearten. H. Ditters (Detmold) Untersuchungen zur Hopfenanalytik. H.L. Grant, R.J. Burkhardt. (Studies on hop analysis) ( Yakima, Washington, S. S. Steiner, Inc.) J. Am. Soc. Brew. Chem. (1988) 46:5 8.
Methodische Abweichungen yon den offiziellen Analysenmethoden der American Society of Brewing Chemists (ASBC) zur Hopfenuntersuchung ffihren nicht notwendigerweise zu fehlerhaften Ergebnissen. So kann ohne weiteres das Probenvolumen bei der Probenahme reduziert und bei der Homogenisierungder Proben andere als die vorgeschriebenen Gerfite verwendet werden. Die L6semittelvolumina bei Verdiinnungsschritten k6nnen durch Einsatz moderner Dilutoren erheblich reduziert werden. Weiterhin sind die Vorschriften zur Mel3methodik durch den technischen Fortschritt in der Spektralphotometrie teilweise fiberholt; einfachere M6glichkeiten zur Eichung der Gerfite werden diskutiert. St6rungen bei der HPLC yon ~- und/~-Sfiuren mit UV-Detektion dutch das als Extraktionsmittel vorgeschriebene Toluol k6nnen durch dessen Ersatz durch Pentan (Extraktion in Gegenwart eines Acetatpuffers) minimiert werden. Die diskutierten methodischen Abweichungen haben keine Verluste an Prfizision und Richtigkeit, sondern teilweise Verbesserungen der methodischen Kenngr6gen zur Folge. R. Brockmann (Bielefeld) Zum Schicksal der HopfeniJlkomponenten im Bier. V.E. Peacock, M. I. Deinzer. (Fate of hop oil components in beer) (Corvallis, Oregon State Univ., Department of Agricultural Chemistry) J. Am. Soc. Brew. Chem. (1988) 46:104-107.
In Bier k6nnen lagerungsbedingte Aromaverluste durch Migration der Aromastoffe ins Verpackungsmaterial oder durch chemische Abbaureaktionen verursacht werden. Die vorliegende Arbeit geht auf beide M6glichkeiten n/iher ein. Fiir drei verschiedene Flaschenbiere wird die Verteilung der flfichtigen Verbindungen im Bier und in den Dichtgummis der Verschlfisse angegeben. Dabei zeigt sich, dal3 in den Verschlul3dichtungen insbesondere unpolare Mono- und Sesquiterpene, die gr613tenteilsaus den Hopfen61en stammen, stark angereichert werden. Mit Hilfe von Modell6sungen aus typischen Hopfenstoffen wird eine mehrw6chige Lagerung simuliert und die Migrationsgeschwindigkeit abgesch/itzt. AuBerdem wird einem Bier jeweils eine der Komponenten Linalool, Geraniol, Humulenol II und Humulendiepoxid A zugesetzt und fiber einen Zeitraum von 8 Wochen beobachtet, wie schnell die Konzentration der betrachteten Substanz abnimmt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dab neben der Migration durch Oxidation und S/iurehydrolyse zus/itzlich chemische VerS.nderungen der Hopfen61komponenten erfolgen. G. Dettweiler (Freising)
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Wein, weiniihnliche Getrdnke, Schaumwein Studie fiber die biologische Aktivifiit von Milchsiiurebakterien in Mosten und Weinen. 4. Mitteilung: Erste Ergebnisse fiber den Einsatz eines Versuchsfermenters fiir die ,,Malat-Lactat-Giirung". C. Deifini. (Studio sull'attivita' biologica della schizoflora lattica nei mosti e nei vini. 4 ~ contributo: primi risultati sull'impiego di un fermentatore sperimentale per malolattica) ( Asti, Istituto Sperimentale per l'Enologia) Riv. Viticol. Enol. (1988)41:511-519.
Der biologische Sfiureabbau stellt weiterhin ein ungelfstes Problem in der Oenologie dar. Insbesondere ist es schwer, ihn in den notwendigen F/illen sicher zu starten. Der Autor der vorliegenden Arbeit hat ein interessantes System entwickelt, das im Pilot-Magstab sehr gute Ergebnisse liefert. Ein zweikammeriger Fermenter mit einem Gesamtvolumen yon 35 1 und einem Teilungsverh/iltnis 1:5 wurde verwendet. Beide Kammern k6nnen fiber ein Ventil miteinander verbunden werden. Zu Beginn wird die kleinere Kammer (7 1) mit einem durch Zusatz yon KOH auf pH 3,4 gestellten, und mit Glucose angereicherten Wein gefiillt und mit Leuconostoc oenos der S/iureabbau gestartet. Nach Anspringen des Sgureabbaus wird die Verbindung zur zweiten Kammer zunehmend gefffnet, so dab die Mikroorganismen allm/ihlich an das Medium Wein adaptiert werden. Trotz noch vieler oftener Fragen scheint das Verfahren ffir die Kellerwirtschaft interessant zu sein. K. MiUies (Hofheim) Bestimmung der Ascorbins~iure und der Dehydroascorbins~iure in Weinen und Fruchtsfiften. B. Mandrou, C. Charlot, A.D. Tsobze. (Le dosage de l'acide ascorbique et de l'acide d~hydroascorbique dans les vins et les jus de fruits) (Montpellier Cedex, Laboratoire de Chimie Analytique Facultk de Pharmacie) Ann. Fals. Expert. Chim. (1988) 81:323-332.
Die beschriebene Methode eignet sich zur Vitamin-C-Bestimmung in S/iften und Weinen. Die Probe wird mit Metaphosphors/iure versetzt, mit Aktivkohle entf/irbt und schlieglich die Ascorbins~iure in einem aliquoten Teil mit Brom oxidiert. Die entstandene Dehydroascorbinsfiure wird in das 2,4-Dinitrophenylhydrazon iiberfiihrt, dieses mit Ethylacetat ausgeschfittelt und dfinnschichtchromatographisch aufgetrennt [Kieselgel; Ethylether/Ethylacetat/ Essigsfiure (75+25+4) v/v]. Die quantitative Auswertung erfolgt bei 494 nm mit einem Densitometer. Der Rf-Wert liegt bei 0,7, die Erfassungsgrenze bei 1 rag/1. K. Millies (Hofheim) Elektrophorese yon Enzymextrakten aus Vitis-Arten. Methodik. G. Paludetti, G. Calo. (Elettroforesi di estratti enzimatici in vitis sp: nota metodologica) ( Conegliano ( TV) , Istituto Sperimentale per la Viticoltura) Riv. Viticol. Enol. (1988) 41:365-374. Die Untersuchungen dienten dem Ziel, durch Untersuchungen der Enzyme GPI, PGM und LAP aus Rebenblfittern eine Unterscheidung der Arten vornehmen zu k6nnen. Die Arbeit teilt die einzetnen Arbeitschritte in Einzelheiten mit: die B1/itter werden in spezifischen Puffern mit dem Ultraturrax zerkleinert und extrahiert. Die Elektrophorese erfolgt auf Acrylamid-Gel mit Tris/Citrat/Lithiumhydroxid/Bors/iure-Puffer. Die Ffirbereagentien sind ffir die drei Enzymsysteme spezifisch und werden in ihrer Zusammensetzung genau angegeben. Die untersuchten Enzyme erwiesen sich als recht stabit; die Trennung war leicht durchffihrbar. So kommen die Verfasser zu dem Urteil, dag das beschriebene Verfahren ffir den beabsichtigten Zweck geeignet ist. K. Millies (Hofheim) Gehait sardischer Weine an Kupfer, Zink und Blei. S. Prosperi, C. Piga. (Contenuto in rame, zinco e piombo nei vini prodotti in Sardegna) (Ministero Agricoltura e Foreste-Ispettorato Centrale per la Pre-
venzione e Repressione delle Frodi Agroalimentari-Ufficio di Cagliari) Riv. Viticol. Enol. (1988) 41:375-386. Verff. untersuchten 72 Weig-, 31 Rot- und 68 Rosfweine auf ihre Gehalte an Kupfer, Zink und Blei. Die beiden erstgenannten Elemente wurden mit der AAS in der Flamme, das Blei mit der Graphitrohrtechnik mit elektrothermischer Atomisation gemessen. Die Ergebnisse werden unter Angabe der regionalen Herkunft der ein-
zelnen Weine in umfangreichen Tabellen mitgeteilt. Insgesamt kann man feststellen, dab die Kupfergehalte unter 0,6, die Zinkgehalte unter 1,2 und die Bleigehalte unter 0,2 rag/1 liegen. Es ergibt sich ein eindeutiger Zusammenhang der Gehalte mit den Besonderheiten der einzelnen Anbauregionen. K. Millies (Hofheim) Produktion yon Weifl- und Ros~weinen in Apufien: physikafisch-chemische und organoleptische Beurteilung. 1. Mitteilung. P. Tambora, A. Piracci, M. ScazzarrieUo. (Produzione pugliese di vini vianchi e rosati: valutazioni fisico-chimiche ed organolettiche. Nota I) (Istituto Sperimentale per l'Enologia, Sezione di barletta) Riv. Viticol. Enol. (1988) 41:301-3t3.
Verff. haben 20 Weig- und 10 Rosfweine aus Apulien auf die fiblichen Analysendaten wie Alkohol, Extrakt, Zucker, Asche, Acidit/it u.a. sowie hfhere Alkohole und die Ethylester der C6-, Cs-, C10-Carbons/iuren untersucht. Sie versuchten, eine gesetzmfiNge Beziehung zwischen den gewonnenen Daten und der sensorischen Qualit/it herzustellen. Als signifikante Beziehung ergab sich ein Zusammenhang zwischen der sensorischen Qualitfit und den Quotienten Gesamtacetate/Ethylacetat und Gesamtester/Ethylacetat; ferner wurde eine Abh/ingigkeit der Gfite des Buketts vom Quotienten Gesamtacetate/Ethylacetat beobachtet. K. Millies (Hoflaeim) Zum Nachweis yon GeliigerpreBwein in Traubenwein. B. Stoisser, F. Bandion, A. Wurzinger, E. Carda. (Wien, Landwirtschaftlich-chemische Bundesanstalt) Mitt. Klosterneuburg (1988) 38:235-239.
Die Autoren diskutieren die Nachweisbarkeit eines ungesetzlichen Zusatzes yon HefepreBwein zu Traubenweinen. Ein Nachweis ist fiber erh6hte Werte an Phosphat und in untergeordnetem Mage an Invertase und Protein mfglich; doch die gravierendstenVer/inderungen treten bezfiglich der Zusammensetzung der Aminos/iuren auf. Diese ist aufgrund der Autolyse der Hefezellen und deren zus~itzlicher mechanischer Zerst6rung durch immer vorhandene kristalline Bemengungen (Weinstein[) beim Abpressen leicht einzusehen. Auger Prolin treten alle Aminos/iurenin Hefepregweinen in erheblich h6heren Mengen auf, so dab schon Zusfitze von weniger als 10% einwandfrei erkannt werden kfnnen; es bedarf noch umfangreicher Untersuchungen, um die Ergebnisse allgemein beweiskr/iftig zu machen. K. Millies (Hofheim) Elektronische Datenverarbeitung in einem analytischen Labor OVeinanalytiklabor). G. Gid/tly, M. Jakober. (Wien, Landwirtschaftlichchemische Bundesanstalt) Mitt. Klosterneuburg (1988) 348:223 234.
Verff. weisen auf die iiblichen Schwierigkeiten hin, vorhandenes gesammeltes Datenmaterial statistisch aufzuarbeiten und es bei der Beurteilung yon Proben zu nutzen. Mit Hilfe der elektronischen Datenverarbeitung ist es leicht mfglich, den Datenzugriff schnell und effektiv zu machen. Anhand einer Tabelle wird gezeigt, wie Daten und Datenh~ufigkeit sowie statistische Parameter fibersichtlich dargestellt werden kfnnen. Die Arbeit bezieht sich auf Erfahrungen, die mit einem Grogrechner gewonnen werden; mit etwas Geschick kann man mit leistungsf/ihigen PC und guten Programmen ohne bedeutende Einbugen an Komfort das gleiehe Ziel erreichen. K. Millies (Hofheim) Natfirliche Hefeflora auf Riesfingtrauben (Vitis vinifera) aus Arkansas und in Modellmostsystemen. K J Moore, M. G. Johnson, J. R. Morris. [Indigenousyeast microflora on arkansas white riesling (Vitis vinifera) grapes and in model must systems] (Fayetteville, AR, Dept. of Food Science, Univ. of Arkansas) J. Food Sci. (1988) 53:1725-1728. Trauben der Sorte Riesling wurden aseptisch geerntet, homogenisiert und der Most bei 13~ und 21 ~ und mit Zus/itzen von 0 bis 100 mg SO2 vergoren. Die Hefezahl wurde w/ihrend der G/irung verfolgt und 70 Isolate wurden identifiziert. Es wurden die fiblichen Helen gefunden, iiberwiegend Vertreter der Lysin-positiven,,NichtSaccharomyces"-Gattungen. Saccharomyces cerevisiae wurde erst gegen Ende der G/irung beobachtet. F. Radler (Mainz)
256 Bestimmung yon Sulfaten in Weinen durch Isotachophorese. J.-M. Cazabeil, S. Chauvet. (Dosage des sulfates dans les vins par isotachophor6se) (Laboratoire Interrbgionalde la R~pression des Fraudes de Bordeaux) Ann. Fals. Expert. Chim. (1988) 81:441-446. Zum Ersatz der langwierigen gravimetrischen Bestimmung yon Sulfat in Wein wird ein Verfahren dutch Isotachophorese vorgeschlagen. Elektrolyt (5 mm-HC1, 0,8% HPMC, 5 mm-NaC1, 20% Methanol); Capillare 20cm; Stromstfirke 15rain 290A, dann 100 A; Leitf/ihigkeitsdetektor. Bei direkter Anwendung yon 1 pl Wein k6nnen 50 bis 1 500 mg Na2SO 4 je 1 bestimmt werden. Im Vergleich zur Gravimetrie werden durch Isotachophorese racist 5% weniger Sulfat gefunden, im fibrigen sind beide Verfahren in statistischer Hinsicht gleichwertig. F. Radler (Mainz)
Spirituosen Analyse yon Aldehyden dutch Mikro-Hoehleistungsfliissig-Chromatographie mit Nachs~iulenderivatisierungauf Glasperlen mit immobilisierten Enzymen. T. Takeuchi, D. Ishii, A. Nakanishi. (Analysis of aldehydes by micro high-performance liquid chromatography with post-column derivatization on enzyme-immobilized glass beads)
(Chikusa-ku, Nagoya, Japan, Department of Applied Chemistry, Faculty of Engineering, Nagoya Univ.) Chromatographia (1988) 25:507-510. Verff. beschreiben die Trennung von Acetaldehyd, Propionaldehyd, Furfural, Isobutylaldehyd, n-Butyraldehyd,n-Valeraldehyd, Benzaldehyd und Formaldehyd in Standardl6sungen und in Whisky. Verwendet werden folgende Bedingungen: HPLC-S/iule: 100x0,25 mm I.D. mit 6-pm-Anionenaustauscherharz LS-222; Mobile Phase: 10 mm-K3PO4 (pH 9,5)/Methanol/mm-NAD-L6sung (pH 7,0) (80 + 10 + 10) bzw. HPLC-Sfiule 80 x 0,25 mm I.D. mit Octadeeylsilica Sc-0,1, 5 pro; Mobile Phase wie oben. FluBrate: 2,1 gl/min. Die Detektion der Aldehyde erfolgt durch Enzymreaktion nach der Trenns/iule dureh Reduktion mit Aldehyddehydrogenase, die auf Glasperlen fixiert ist (Herstellung wird beschrieben). Als MeBsignal dient die Fluorescenz yon NADH; Anregung bis 365 nm; Emission bei 470 nm in einer speziell konstruierten DurchfluBgrenze yon 0,1 pl Volumen. H. Otteneder (Trier) Retention yon Aromakomponenten in Branntweinen mit Cyclodextrihen. K. Ito, K. Kikuchi, N. Okazaki, S. Kobayashi. (Retention of aroma components in liquors with cyclodextrins) (Kita-ku, Tokyo, Japan, National Research Institute of Brewing) Agric. Biol. Chem. (1988) 52:2763-2769. Viele Komponenten, spezielt Ester, die ffir die sensorischen Eigenschaften yon Branntweinen wichtig sind, sind sehr instabil oder verflfichtigen sich leicht. Zur Stabilisierung des Aromas k6nnen beispielsweise Cyclodextrine beitragen, die mit verschiedenen organischen Verbindungen EinschluBkomplexe bilden. Anhand eines Modellbranntweins, der 15Vo1-% Ethanol, Aromakomponenten und Cyclodextrine enthielt, wurden Dissoziationskonstanten und verschiedene thermodynamische Parameter bestimmt. Mit Hilfe der erhaltenen Parameter wurden die Retentionseigenschaftenbestimmt. Es konnte gezeigt werden, dab Cyclodextrinen eine gewisse Pufferwirkung zukommt, da dureh sic Aromakomponenten in Branntwein gebunden und Verluste an freien Verbindungen vermindert werden. E. Zeeb (Berlin) Anreicherung yon Aldehyden und Ketonen in Sherry. M.D. Cabezudo, J. Almy. (Enrichment of aldehydes and ketones in sherry) (Madrid, Spain, Instituto de Fermentaciones Industriales, CSIC) J. Food Sci. (1988) 53:1900-1901 + 1904. Es wird eine Bestimmungsmethode ftir z. T. bisher in Sherry unbekannte Aldehyde und Ketone mittels GC/MS beschrieben. Sherry wird mit Freon 11 kontinuierlich extrahiert. Der Extrakt wird im Vorlagekolben mit Girard-Reagens T und einem Ionenaustauscherharz umgesetzt. Nach Abdestillieren und wiederholtem Abdekantieren des Freons wird der harzige Rfickstand mit Salzs/iure versetzt und mit Freon extrahiert. Die auf diese Weise extrahierten und von
st6renden Coeluenten befreiten Carbonylverbindungensind fiir die GC bzw. GC/MS injektionsfertig. Chromatogramme, jeweils mit und ohne dieses Anreicherungsverfahren erhalten, werden miteinander verglichen. Die GC- und GC/MS-Parameter werden angegeben. L. Rothenbficher (Stuttgart) Die Bildung von Ethylcarbamat bei der Verg~irungvon Zwetschgenmaischen. R. Battaglia, R. Beck, A. Kenel. (Zi'trich, Kantonales Laboratorium) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1988) 79:343-353. Unter Berficksichtigung der vergleichsweise sehr hohen Ethylcarbamatkonzentrationen in Zwetschgenw/issern erfolgten G/irans/itze yon Zwetschgenmaischen bei unterschiedlichen G/irbedingungen, d. s. Zus/itze yon Reinzuchthefen, Ascorbins/iure, Schwefels/iure nach der Hauptg/irung, Nisin sowie G/iransatz mit Spontangfirung und Untersuchung der Maische auf folgende Parameter fiber einen Verlauf yon 54 Tagen: Alkohol, h6here Alkohole, Ethylacetat, Ethyllactat, Benzylalkohol, 2-Phenylethanol, Acetoin, Butandion, 2,3-Pentandion, Essigs/iure, D- und L-Milchs~iure,Zitronens/iure, ~pfels/iure und Ethylcarbamat. Als Ergebnis der Untersuchungen war festzuhalten, dab wesentliche Anderungen der G/irbedingungen im Vergleich zu herk6mmlicher Vergfirung bezfiglich pHWert, Redoxpotential und ~der mikrobiellen Verhfiltnisse keinen merklichen EinfluB auf die Bildung von Ethylcarbamat in der Maische hatten. Die Ethylcarbamatkonzentrationenn/~herten sich nach ca. 40 Tagen G/irzeit jeweils demselben Wert. O. Endres (Speyer)
Alkaloid- (oder purin-) haltige Lebensmittel Kaffee, Kaffee-Ersatz- und-Zusatzstoffe Chemische Formen yon Eisen, Calcium, Magnesium und Zink in Kaffee und Rattenfutter, das Kaffee enthiilt. L.S. Jackson, K. Lee. (Chemical forms of iron, calcium, magnesium and zinc in coffee and rat diets containing coffee) (Madison, University of Wisconsin-Madison, Food Science Department) J. Food Protection (1988) 51:883886. Um zu prfifen, ob die Bioverffigbarkeit einiger Mineralstoffe durch Kaffee beeinfluBt wird, wurde deren L6slichkeit sowie der Oxidationszustand und die Komplexbildung der Eisenionen fiberprfift. In je einer Probe normalen und entcoffeinierten 16slichenKaffees lagen Fe, Ca und Mg zu 90-98% in 16slicher Form vor. Zink konnte nicht nachgewiesen werden. Ionisches Fe lag in der dreiwertigen Form vor, 40-48% des gesamten Fe in Form t/Sslicher Komplexe. Rattenfutter, das 6,6% normalen oder entcoffeinierten 16slichert Kaffee enthielt, wurde ebenfalls untersucht. Hierin war das Fe weniger 16slich (57-62%) als ohne diesen Zusatz (74%). Die Konzentrationen an Fe 3§ waren stets dieselben, aber in 16slichen Komplexen trat Fe in unterschiedlichem Mal3 auf (ohne Kaffee zu 29%, mit entcoffeiniertem Kaffee zu 21%, mit normalem Kaffee zu 12%). Ca lag in diesem Futter nur zu 12-14% in 16slicher Form vor, Mg war gut 16slich. Zn 16ste sich nach Zusatz yon Kaffee besser. H. G. Maier (Braunschweig)
Tee und Tee-Ersatz Entkeimung von Teedrogen dureh Bestrahlung. B. Katugin-Ra~em, St. Mati6, D. Ra~em, V. Mihokovi6. (Radiation decontaminationof tea herbs) (Zagreb, Yugoslavia, "'RuderBo~kovid"Institute) J. Food Sci. (1988) 53:1120-1126. Es wurde die mikrobiotogische Belastung von Kamillenblfiten, Pfefferminzblfittern, Lindenbliiten, Hagebutten und Salbeibl/ittern bestimmt. ErwartungsgemfiB sind Kamillenblfitenam h6chsten belastet [bis zu 108 koloniebildende Einheiten (CFU) pro g], w/ihrend Hagebutten die geringste Belastung aufweisen. Anhand der gefundenen Ausgangskontamination und der ermittelten Strahlenresistenz der vorhandenen Mikroflora wurde die ffir eine befriedigende Entkeimung notwendige Strahlendosis errechnet. Diese lag injedem
257 Fall unter 10 kGy. Der EinfluB einer Bestrahlung auf die Gehalte einiger wichtiger Inhaltsstoffe wurde fiir verschiedene Strahlendosen untersucht. Bei den etherischen Olen, bei Farbpigmenten (Chlorophyll und Phfiophytin), Polyphenolen, Flavonoiden und Carotinoiden konnte nach Bestrahlung mit bis zu 10 kGy keine signifikante Gehaltsfinderung beobachtet werden. Der Vitamin C-Gehalt von mit 10 kGy bestrahlten Hagebutten war allerdings gegenfiber unbestrahlten Vergleichsproben um 50% emiedrigt. J. Ammon (Karlsruhe)
Kakao und Schokolade Texturuntersuchungen an Schokolade. Teil IV: Einflufl von Stoff- und ProzeBparametern auf die Textur yon Schokolade. H.-D. Tscheuschner, E. Markov. (Dresden, Technische Universitdt, Sektion Verarbeirungs- und Verfahrenstechnik) Lebensmittelindustrie(1988) 35:260262.
Drei dunkle und vier Milchschokoladen, die zum Teil unter Einsatz von Austauschfetten hergestellt worden waren, wurden nach ihrem Deformations- und Aufschmelzverhaltensowie der Scherfestigkeit untersucht. Schon Mengen ab 5 v.H. Austauschfett erh6hten die Bruchfestigkeit signifikant. Zusfitze von Milchfett ffihrten erwartungsgem/iB zu geringeren Festigkeitswerten und zu einer h6heren Aufschmelzgeschwindigkeit. Welter wnrde der Lecithinzusatz verfindert, wobei ein Wert von 0,5 v.H. sich als am gfinstigsten erwies. Im zweiten Tell der Arbeit wurde der Einflu[3der Conchierzeit sowie der Lagerdauer bei 6 ~ auf dunkle Schokoladen untersucht. Wfihrend die Autoren eine Zunahme des Aufschmelzverhaltens mit steigender Conchierdauer nicht abschlieBend beurteilen wollten, zeigte sich im Lagerungsversuch, dab die stfirksten Verfinderungen innerhalb der ersten 6 Wochen stattfanden, hervorgerufen dutch Nach- und Umkristallisation in der Fettphase. R. Schr6dter (Berlin) Rheologisehe Eigenschaften yon Kakaobutter und ihren Dispersionen mit Kakaofeststoff und Zucker. Teil I: Kakaobutter. H.-D. Tscheuschner, A. Finke. (Dresden, Technische Universitdt, Wissenschaftsbereich Lebensmitteltechnik) Zucker- u. SfiBwarenwirtschaft (1988) 41:244-251.
Im ersten Teil werden FlieBfunktion (MeBger/it RV2) und die Viscositfitsfunktion von dunkler Schokoladenmasse fein-herb den theoretisch ermittelten Werten verschiedener Modelle (Casson-Modell, Auswertung nach OICC-Norm; Heinz-Modell; Casson allgem. mit allen Werten) gegeniibersgetellt. Die gr6Bten Abweichungen treten gegenfiber den gemessenen Werten im Low-Shear-Bereich bei dem Casson-Modell mit Auswertung nach OICC-Norm auf (14%). AuBerdem werden verschiedene Modelle zur Beschreibung der Viscositfitsfunktion ffir Schokolademassen diskutiert (Herschel-Bulkley-Modell; Sommer-Modell) ebenso die Beschreibung des Einflusses der Feststoffvolumenkonzentration nach den Gleichungen von Harbard und Eilers/Maron. Im weiteren wird die Kakaobutter, die das Dispersionsmittel bei der Herstellung von Schokolade bildet, untersucht und die Auswirkungen von Zusgtzen von Sojalecithin, Sojalecithin/Wasser-Mischung und Fremdfetten zu Kakaobutter auf die FlieB- und Viscositfitsfunktionen fiberprfift. Die Untersuchungen wurden an einer einheitlichenKakaobuttercharge durchgefiihrt und damit die Einfliisse der verschiedenen Triglyceridstrukturen nicht berficksichtigt. Bei reiner Kakaobutter zeigen FlieBfunktionen und Viscositfitsfunktionen im Schergef/illbereich yon 7=2 bis 430 s- 1 und Temperaturen yon 6 = 28 ~ bis 97 ~ linearen Verlauf. Bei Zusatz yon 0,8% Sojalecithin unterseheiden sich die Viscositfitsfunktionenim unteren Schergeffillebereich von reiner Kakaobutter dutch geringe Wechselwirkung der apolaren Kakaobutter mit dem hydrophilen Teil des Lecithins. Bei Zugabe von 2% Wasser zu Kakaobutter bildet sich keine stabile Dispersion. Bei Zugabe von 0,8% Lecithin zu der Kakaobutter-Wasser-Mischung werden stabile Dispersionen erreicht und die FlieBfunktionen kommen reiner Kakaobutter gleieh, wfihrend die Viscositfitsfunktionen im unteren Schergef/illebereich abweichen. Der Zusatz von Pahnkernfett (15% Palmy MMS) zeigt keine Abweichung in FlieB- und Viscosit~its-
funktionen. Bei Zusatz yon Butterschmalz zeigt sich im unteren Schergef'~llebereich strukturviscoses Verhalten (Wasser, EmulgatorAuswirkung). Insbesondere bei Zusatz von 7,5% Palmy MMS und 7,5% Butterschmalz zeigt sich eine erkennbare Abweichung vom Newtonschen FlieBverfahren im unteren Schergef~llebereich zu reiner Kakaobutter. J. Didi6 (Trier) Rheologische Eigenschaften von Kakaobutter und ihren Dispersionen mit Kakaofeststoff und Zueker. Teil II: Kakaobutter-KakaofeststoffDispersionen. H.-D. Tscheuschner, A. Finke. (Dresden, Technisehe Universitdt, Wissensehaftsbereieh Lebensmitteltechnik) Zucker- u. SiiBwarenwirtschaft (1988) 41:354-359.
Untersucht wurden die rheologischen Eigenschaften yon Kakaobutter mit einem steigenden Anteil yon Kakaofeststoffen bei 1) einer konstanten Temperatur yon 50 ~ 2) bei unterschiedlicher Temperatur; 3) bei Zusatz von Lecithin. Es zeigte sich, dab die Viscositfit mit steigendem Feststoffvolumenanteilzunimmt und bei einero Volumenbereich von ~ =0,234 eine Fliel3grenze erkennbar wird. Bereits bei sehr kleinen Feststoffvolumenanteilen kommt es im unteren Schergeffillebereich zu einer merklichen Viscositfitserh6hung. Es muB davon ausgegangen werden, dab die lipophilen Zellwandbruchstficke in der apolaren Kakaobutter dutch eine Solvatschicht von Kakaobutter umh/illt sind. Steigende Temperatur zeigt erwartungsgemfiB eine Steigung der FlieBfunktion. Neben dem EinfluB des Volumenbruchs auf die Temperatur-Viscositfitsfunktion treten bei h6herem Kakaofeststoffvolumenbruch zeitabhfingige rheologische Phfinomene auf (Thixotropie). Der Zusatz von Lecithin hat auf reine Kakaobutter keinen viscositfitssenkenden EinfluB. )khnlich verhNt sich auch Kakaobutter mit geringen Feststoffanteilen. Bei steigendem Feststoffanteil ffihrt der Lecithinzusatz zu einer gewissen Erh6hung der Gleichgewichtsviscositfit besonders im unteren Temperaturbereich. Hierbei spielt die Lecithinkonzentration eine bedeutende Rolle. In einem eng begrenzten Bereich yon 0,76-0,77% Lecithin liegt ein absolutes Viscosit/itsminimum bei der Temperatur yon 50 ~ In einem relativ breiten Bereich von 0,2-0,6% Lecithin bleibt die Lecithinmenge ohne EinfluB auf eine ViscositMssenkung. J. Didi6 (Trier) Trans-Fetts/iuren in ausgewiihlten Nuflnougat-Creme-Sorten. M_ D. Laryea, B. Biggemann, M. Funke, I. Lombeck, H. J. Bremer. (Trans fatty acid content of selected brands of West German nut-nougat cream) (Di~sseldorf, Department of Pediatrics, University of Di~sseldorf) Z. Emfihrungswiss. (1988) 27:266-271. Fett wurde aus 12 NuBnougat-Cremes nach Gefriertrocknung mit Cyclohexan/Ether (1 + 1) extrahiert. Nach Umesterung mit methanolischer Salzsfiure wurden die Fetts/iuremethylester an einer 50m-Quarzcapiltars/htle getrennt. Temperaturprogramm: 70-195 ~ mit 28 ~ 195-220 ~ mit 15 ~ Der Fettgehalt lag zwischen 30 und 38,2%. Die Cremes wiesen deutliche Unterschiede in der Fettsfiurezusammensetzung auf. Der Gesamtgehalt an transFettsfiuren lag zwischen 0,9 und 12,3%. Nur zwei Cremes enthielten weniger als 1%. In den Proben war Elaidins~ure in Mengen zwischen 0,14 und 9,86% enthalten, w/ihrend 14: it und 16 : It nur in Spuren gefunden wurden. Drei Proben enthielten 18:2tt, 18 : 2tc und 18:2ct zwischen 0,7 und 1,1% der Gesamtfettsfiuren. M. Heinzler (Miinster)
Wiirzmittel
Kochsalz Rheologische und gelbildende Eigenschaften yon Fleischbriit, das mit drei Chloriden hergestellt wurde. S. Barbut, G. S. Mittal. (Rheological and gelation properties of meat batters prepared with three chloride salts) (Guelph, Ontario, Canada, Univ. of Guelph, Dept. of Animal and Poultry Science) J. Food Sci. (1988) 53:1296-I299 + 1311.
258 Ziel dieser Studie war es, die Wirkung von KC1 und MgC12, als NaC1-Ersatz verwendet, auf die gelbildenden und rheologischen Eigenschaften einer Geflfigelfleischemulsion zu untersuchen. Verwendet wurden NaC1, KC1 und MgC12 sowie 50 : 50-Mischungen dieser Salze. Die drei Chloride beeinflul3ten die gelbildendenund rheologischen Eigenschaften des Geflfigelfleisches unterschiedlich. So wurden die hSchsten Festigkeitsmoduluswerte, die w/ihrend des Kochens auftraten, bei der Verwendung von NaC1 + MgCI2 beobachtet, gefolgt von NaC1 + KC1, NaC1 und KC1. U. Mfitzel (Burgdorf)
Essig und Essigsiiure Anstieg von Acetobacter-Biomasse und Siiuerungsgrad bei der SubInersfermentafion. J. Czuba. (Increase of acetobacter biomass and acidification rate in submerged fermentation) (Warszawa, Institute of Fermentation Industry) Aeta Aliment. Poloniea (1988) 14:183192. Bei der submersen Essigs/iurefermentation aus Alkohol mit Acetobacter in einer Aeetator-Apparatur und unter bestimmten Prozel3bedingungen (29 ~ Luftstrom: 12,5 dm 3, h 1) steigt die Biomasse und der S/iuerungsgrad linear an. Dies gilt bis zu einer Endkonzentration an Essigs/iure von fiber 10%. U. Gerhardt (Wildbad) Bestimmung von Spurenkonzentrationen an Essigs~iure in Ethanol durch Fluorid-Isokonzentration unter Anwendung der Standard-Additionsmethode. M. R. O. Karim. (Determination of trace amounts of acetic acid in ethanol by fluoride isoconcentration using the method of standard additions) (Arbil, Iraq, Chemistry Department, College of Science, Salahaddin University) Analyst (1988) 113:1865-1867. GroBe und systematisehe )knderungen im Zellpotential ergeben sieh wenn bis zu 1% Essigs/iure zu Ethanol gegeben wird, der 10- 3 rn-Tetra-/ithylammoniumfluorid als Untergrundelektrolyt enth/ilt. Mit einer Fluorid-ionenselektivenElektrode und einer Kalomel-Referenzelektrode, die mit LiC1 geffillt ist, kann potentiometrisch rasch der Gehalt an Essigs/iure in Ethanol ermittelt werden. Die Methode ist einfach und genau. Die Auswertung erfolgt an Hand von Eichkurven. Ebenfalls ist die Methode geeignet, Essigs/iure im Essig zu bestimmen. U. Gerhardt (Wildbad)
International Facility for Food Irradiation Technology c/o RIKILT) Acta Alimentaria (1988) 17:271-281. Die gemahlenen Proben oben genannter Gewfirze wurden gedrittelt und zu einem Teil einer Begasung mit Ethylenoxid bei Raumtemperatur oder einer Bestrahlung in Aluminium-PE-Beuteln (40 kCi Co-60) bei Raumtemperatur unterworfen und ein Teil schliel31ich unbehandelt gasdicht verpackt. Die keimreduzierende Wirkung der Begasung/Bestrahlung wurde fiber die Bestimmung von 16 Kriterien ermittelt. Der Olgehalt wurde als ehemischer Parameter bestimmt und schlieBlich wurden die sensorisehen Verfinderungen nach Behandlung geprfift. Es zeigte sich, dal3 ffir Zimt und Ingwer eine Dosis von 6 kGy, ffir Fenchel eine von 6-10 kGy und ffir Bockshornkleesamen eine von 6-8 kGy zu einem mit der Begasung vergleichbaren mikrobiologischen Status fiihrten. Der etherische Olgehalt blieb bis zu einer Bestrahlungsdosis von 10 kGy unver/indert. Lediglich bei Ingwer zeigte sich eine deutliche Verminderung, so dab hier Maximaldosen von 5 kGy angezeigt sind. Die drei Gruppen unterschieden sich im sensorischen Test nicht wesentlich voneinander. Die Autoren hielten daher eine Bestrahlung von Zimt, Fenchel und Bockshornkleesaat bis zu 10 kGy, von Ingwer bis maximal 5-6 kGy ffir in der Praxis durchffihrbar. F. Siewek (Bielefeld) Mikrobiologische Untersuchungen yon Paprika und Pfeffer unter besonderer Beriicksichfigung von Sporenbildnern, incl. B. cereus. H. Kovfics-Domj~n. (Microbiological investigations of paprika and pepper with special regard to spore formers including B. cereus) (Buda-
pest, Hungary, Laboratory of Food Control Institute, Veterinary and Food Control Service of Ministry for Agriculture and Food) Acta Alimentaria (1988) 17:257-264. 64 Gewtirzproben (gemahlener Pfeffer, Paprika) wurden aufihre Gesamtkeimzahl, Zahl der Coliformen, der Enterobacteriaceae, der sulfitreduzierenden Clostridien, Hefen, auf Zahl yon B. cereus, Keimzahlen von thermophilen aeroben und anaeroben Bakterien und Sporen sowie mesophilen aeroben und anaeroben Sporen untersucht. Aerobe Sporenbildner bildeten die bedeutendste Gruppe der vorkommenden Mikroorganismen. Als F/ikalindikator eignete sich die Gruppe der Enterobacteriaeeae besser als nur die coliformen Keime, da in der Regel nur geringe Keimgehalte nachzuweisen waren. B. cereus wurde in 42% der Paprika- und 73% der Pfefferproben identifiziert. Salmonellen waren in keiner Probe nachweisbar. F. Siewek (Bielefeld)
Gewiirze und Kunstgewiirze Fortschritte bei der Identifizierung bestrahlter Gewiirze dutch Messung der Chemiluminescenz, Thermoluminescenz und Viscositiit. L. Heide, K.W. BSgl. ( Neuherberg, Institut fi~r Strahlenhygiene des Bundesgesundheitsarntes) Fleischwirtschaft (1988) 68:1559-1564. Diese weitere VerSffentlichung aus dem Institut ffir Strahlenhygiene des Bundesgesundheitsamtes stellt zusammenfassend dar, bei welchen Gewfirzen nunmehr eine Identifizierung einer Bestrahlung mSglich ist. Ffir 37 Gewfirze stehen Nachweisverfahren zur Verfiigung, wobei ffir 11 Gewfirze (TL/CL ffir Pilze, Knoblauch, Zwiebeln, Merrettich, Cardamom, Karotten, Fenchel) eine Absicherung fiber eine zweite Methode mSglich ist. In einem zweiten Ringversuch mit 12 Teilnehmern wird die Einsetzbarkeit der TL- und CL-Technik in der Praxis geprfift. Ein genaues Ergebnis des Ringversuches wird leider nicht mitgeteilt. Es heil3t lediglich, dab ,,es m6glich sein sollte, aus einem unbekanntenPool die bestrahlten Proben grSl3tentells zu identifizieren". Als eventuell einsetzbare Schnellmethode zum Nachweis einer Bestrahlung k6nnte sich nach AbschluB notwendiger Optimierungsarbeiten die Messung der Viscosit~it erweisen. Die Arbeiten hierzu dauern noch an. F. Siewek (Bielefeld) Vergleich der Wirkungen von 1,-Bestrahlung und Ethylenoxidbegasung auf die chemische, sensorische und mikrobiologisehe Qualitiit von Ingwer, Zimt, Fenchel und Bockshornkleesamen. F. Toofanian, H. Stegeman. (Comparative effect of ethylene oxide and gamma irradiation on the chemical, sensory and microbial quality of ginger, cinnamon, fennel and fenugreek) (Wageningen, The Netherlands,
Vermehrung einiger Fusarienstiimme und Analyse ihrer Zearalenonproduktion auf gemahlenem Paprika. J. Sawinsky, A. Halfisz, L. Hornok. (Propagation of some fusarium strains and study of their zearalenone production on ground paprika) (Budapest, Hungary, Central Food Research Institute) Acta Alimentaria (1988) 17:309317. Zearalenon ist ein Mykotoxin, das 5strogene Effekte aufweist. Es ist ein sekund/irer Metabolit bestimmter Fusarienst/imme. Wegen seiner Lactonstruktur wird es ffir cancerogen gehalten, das Bestehen einer Korrelation zwischen Zearalenon und spontan gebildeten Tumoren wird aufgrund von Tierversuchen angenommen. Im praktischen Teil der Arbeit wurden Schimmelpilze aus gemahlenem Paprika isoliert. Drei Species dominierten bei den Proben: Alternaria alternata, Fusariurn equiseti und Penicilliurn cyclopiurn. Alle isolierten Arten sind potentielle Toxinbildner oder fakultativ humanpathogen. Von den eingesetzten Stfimmen wurden Wachstum und Zearalenonproduktionuntersucht. Die Versuche wurden z. T. unter Laborbedingungen an gekauftem gemahlenem Paprika, z.T. an gelagerten Proben frisch gepflfickter sfiBer und scharfer Paprikafrfichte durchgeffihrt. In beiden F/illen war die Vermehrung der Schimmelpilze sehr stark, jedoch unterschied sich die Zearalenonbildung bei den einzelnen Species wesentlich. Sie war hochsignifikant (] 0 4 gg/kg) bei der Kultur von Fusariurn semitecturn unter Laborbedingungen. Bei einer Durchschnittstemperatur yon 14 ~ wurdenjedoch nur 103 pg/kg Zearalenon produziert. 20 auf dem Markt gekaufte, gemahlene Paprikaproben enthielten kein Toxin. Gemahlener Paprika ist ein sehr gutes Medium ffir die Zearalenonprodukti-
259 on bei bestimmten Fusarium-St~mmen, jedoch ist diese abh/ingig vonder begleitenden Mikroflora sowie der Lagertemperatur. Erst die Untersuchung einer gr613erenProbenzahl und -variet/it wird eine abschliegende Bewertung der Ergebnisse erm6glichen. R. Kutter (Oberschleil3heim) Nachweis von Schimmelpilzen bei Niissen und Gewiirzen. Die Schimmelkolonienzahl im Vergleich zum enzymatischen Immuntest. S. Notermans, J. Dufrenne, P.S. Soentoro. [Detection of molds in nuts ans spices: the mold colony count versus the enzyme linked immunosorbent assay (ELISA)] ( BA Bilthoven, The Netherlands, Labora-
tory for Water & Food Microbiology, National Institute of Public Health and Environmental Hygiene) J. Food Sci. (1988) 53118311833+1834. Es wurde die Anzahl der Schimmelpilzkolonien auf 3 verschiedenen Medien bestimmt. Der Immuntest beruht dagegen auf Antik6rpern gegen die von den Schimmelpilzen produzierten, hitzestabilen, wasserl6slichen Polysaccharidantigene. Dabei liel3 sich die Zuverlfissigkeit des Immuntests durch spezifische Inhibitoren (Zuckerderivate) erh6hen, welche, zu der Verdachtsprobe gegeben, durch Ausschaltung der Aktivit/it der Antik6rper zu einer negativen Testreaktion ffihren. Es zeigte sich, dab die Kolonienzahlden wirklichen Zustand des Schimmelpilzbefalls bei Niissen und Gewfirzen nur schlecht widerspiegelt. W.-D. Koller (Karlsruhe) Aflatoxinbildung durch Aspergillus parasiticus und deren Haltbarkcit bei der Herstellung von koreanischer Sojapaste und -sofle nach herkiimmlicher Art. K.-Y. Park, K.-B. Lee, L. B. Bullerman. (Aflatoxin production by Aspergillus parasiticus and its stability during the manufacture of korean soy paste (doenjang) and soy sauce (kanjang) by traditional method) (Pusan, Korea, Department of Food Science and Nutrition, Pusan National University) J. Food Protection (1988) 51:938-944.
Es werden die Bildung von Aflatoxinen und deren Haltbarkeit auf Meju, einem koreanischen Sojaschrotkuchen, durch eine Reinkultur an Aspergillusparasiticus und eine Mischkultur, bestehend A. parasiticus, A. oryzae und Bacillus subtilis, bei der Herstellung yon koreanischer Sojapaste (Doenjang) und SojasoBe (Kanjang) beschrieben. Dabei gibt es, je nach Sorte, zwar Differenzen in der gebildeten Aflatoxinmenge, das Muster bleibt allerdings gleich. Die w/ihrend der Fermentation yon der Mischkultur gebildete Gesamtaflatoxinmenge ist h6her. Aflatoxin G1 wird einerseits sehr schnell gebildet, andererseits aber rasch abgebaut, Aflatoxin B1 dagegen eher langsam produziert. Das Belichten von Meju bei der Fermentation hat keinen Einflul3 auf die Aflatoxinsynthese. Auch die Produktion von Meju unter Freilandbedingungen,mit einer Fremdinfektion an A. parasiticus, ffihrte zu hohen Aflatoxinmengen. Eine einmonatige Lagerung des fermentierten Meju in einer Aktivkohlelake ffihrte zum st~irkeren Abbau yon AFG1. Die Lagerung in Wasser verringerte, bei ansteigendem pH-Wert, die Aflatoxingehalte. 83-98% AFB1 und 98-100% AFG1 wurden durch 3monatiges Reifen in Salzlake abgebaut. P. Majerus (Trier)
Wiirzen (Extrakte, Hydrolysate u. dgl.) Wirkung ~iuBercr Einfliisse w~ihrend der Sojabohnenfermentation auf das Wachstum yon Staphylococcus aureus und auf die Produktion und Thcrmostabilit~it der Enterotoxine A und B. M. J. R. Nout, S. Noterroans, F. M. Rombouts. (Effect of environmentalconditions during soyabean fermentation on the growth of Staphylococcus aureus and production and thermal stability of enterotoxins A and B) (Wage-
ningen, The Netherlands, Department of Food Science, Agricultural University) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:299-309. Zu Beginn der Sojabohnenfermentierung (pH 4,7) kann sich
St. aureus vermehren, jedoch nicht mehr bei steigender S/iuerung (pH 4,0). Vollkommene Inaktivierung wird durch eine Hitzebehandlung erreicht. St. aureus bildet die Enterotoxine A und B. In Gegenwart von Lactobazillen wird das Wachstum zwar nicht beeinfluBt, jedoch die Bildung der Enterotoxine reduziert. Gleiche Wir-
kung erreicht man durch Verringerung des Sauerstoffdruckes. Durch eine Hitzebehandlung konnten fiber 99% der Enterotoxine inaktiviert werden. U. Gerhardt (Wildbad) Die mikrobiologische Okologie yon Sojabohnen wiihrend des Einweichens fiir die Tempe-HerstcHung. R. K. Mulyowidarso, G.H. Fleet, K.A. Buckle. (The microbial ecology of soybean soaking for tempe production) (Kensington, NSW, Australia, Department of Food Science and Technology, The Univ. of New South Wales) Int. J. Food Microbiol. (1989) 8:35M6. Sojabohnen-Tempe ist ein fermentiertes Nahrungsmittel, das urspriinglich in Indonesien beheimatet, gegenw/irtig jedoch sowohl in den USA, als auch in verschiedenen europ/iischen L/indern - bevorzugt von Vegetariern- konsumiert wird. Zur Untersuchung fiber die Beteiligung der verschiedenen Mikroorganismen an der Fermentation wurden Sojabohnen 24-36 h bei 20, 30 bzw. 37 ~ in Leitungswasser eingeweicht, wobei eine natfirliche Fermentation einsetzte. Dabei stiegen die Keimzahlen auf 108 bis 101~an und der pHWert sinkt yon 6,5 auf 4,5. Haupts/ichlich an der Fermentation sind
Lactobacillus casei, Streptococcus faecium, Staphylococcus epidermidis und Str. dysgalactiae beteiligt. Signifikant beteiligt sind jedoch auch Klebsiella pneumoniae, K. ozaenae, Enterobacter cloacae, E. agglomerans, Citrobacter diversus und Bacillus brevis. An Hefen finden sich Pichia burtonii, Candida diddensiae und Rhodotorula rubra. Die pH-Absenkung ist im wesentlichen auf L. casei, Strep. faecium und Staph. epidermidis zurfickzuffihren. Hauptquelle der Mikroorganismen sind die Sojabohnen; gekochte Bohnen unterliegen keiner sauren Fermentation. E. Schwerdtfeger (Geisenheim)
Nati~rliche und kiinstliche Aromastoffe Aspekte zum Einsatz der Dampfraum-GC mit Injektion direkt auf die S~iule in der Aromaforschung. C. Macku, H. Kallii, G. Takeoka, R. Flath. (Aspects on the use of headspace GC on-column injections in flavor research) (Davis, University of California, Department of Environmental Toxicology) J. Chromatogr. Sci. (1988) 26:557-560. M6gliche Probleme bei der Durchfiihrung yon DampfraumGC und Injektionen direkt auf S~iulewerden genannt und Hinweise ffir eine reproduzierbare Analytik aufgezeigt. Je ein Beispiel einer statischen sowie einer dynamischen Dampfraum-Technik (mit kontinuierlichem GasfluB durch das ProbengefgB) werden beschrieben. Im ersten Fall wird Birkensirup durch statische Dampfraum-Analytik untersucht. Die Peakfl/ichen yon 7 flfichtigen Aromakomponenten aus Birkensirup werden bei variierenden Injektionsvolumina von 0,03 bis 0,8 ml verglichen. Es zeigt sich Linearit/it mit Korrelationskoeffizienten yon 0,993 bis 0,999. Mit dynamischer Dampfraum-Technik werden die Aromagramme reifender Bananen bei fortschreitenden Reifungsstadien mit Hilfe des Internen Standards Methylpentanoat aufgenommen. Im beschriebenen DampfraumSystem liegt die relative Standardabweichung fiir den Internen Standard bei mehreren Injektionen fiber einen Analysenzeitraum yon 8 Tagen unter 10%. G. Heusinger (Offenburg) Der Einflug der Verarbeitung auf den physikalischen Status und die Aromasorptionseigcnschaften yon Kohlenhydraten. E.A. Niediek. (Effect of processing on the physical state and aroma sorption properties of carbohydrates) (Quakenbriick, Deutsches Institut ffir Lebensmitteltechnik) Food Technol. (1988) 42(11):80-84. Der physikalische Status der Kohlenhydrate in Lebensmitteln und SfiBwaren beeinfluBt die Herstellung und die Eigenschaften des fertigen Produktes. Bei der Herstellung kann sich der amorphe Status zum kristallisierten verschieben und umgekehrt, womit unterschiedliche Sorptionseigenschaften ffir die Saccharide einhergehen. Diskutiert werden die Sorptionsisothermen der Saccharose ffir Wasserdampf sowie die Verdampfungsw/irmen und Adsorptionswfirmen ffir Aromastoffe an kristallisierter Saccharose und an amorpher Lactose. E. Krause (Berlin) Der EinfluB der Kohlenhydrate auf das Aroma von Lebensmitteln. M.A. Godshall. (The role of carbohydrates in falvor development)
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(New Orleans, Sugar Processing Research, Inc.) Food Technol. (1988) 42(11):71-78. In einer Llbersicht wird yon der Autorin fiber den vielf/iltigen EinfluB von Kohlenhydraten auf das Aroma yon Lebensmitteln berichtet. Kohlenhydrate k6nnen selbst Trfiger des sfigen Geschmacks sein, aber auch durch Wechselwirkungen mit flfichtigen Verbindungen die Intensit/it und Qualit/it des Aromas beeinflussen. Der Artikel gliedert sich in drei Kapitel: Charakterisierung von Zuckern hinsichtlich SfiNntensitfit und Geschmacksqualit/it, Wechselwirkung von Zuckern untereinander und Wechselwirkung von Kohlenhydraten mit anderen Lebensmittelbestandteilenwie Metalle, Aminoverbindungen und Aromastoffe. Die F/ihigkeit yon Kohlenhydraten, Aromastoffe fest zu binden, kann sowohl zu erwfinschten als auch zu unerwfinschten Effekten ffihren. Beispielsweise k6nnen durch Absorption von Aromastoffen aus der Umgebung bei bestimmten Lebensmitteln Aromafehler auftreten. Dagegen wird dieser Effekt bei der Verwendung von Kohlenhydraten als Tr/igerstoffe ffir Aromen technologisch ausgenutzt. Hingewiesen wird auch auf die Notwendigkeit yon weiteren Untersuchungen, zum einen ffir die Entwicklung von neuen Produkten, zum anderen um noch offene Fragen zu kl/iren, die den Mechanismus der Wechselwirkung zwischen Kohlenhydraten und Aromastoffen betreffen. W. Schmidt (R6hrmoos) Cokristallisation: Eine Einkapselungsmethode. A.C. Chen, M.F. Veiga, A.B. Rizzuto. (Cocrystallization: an encapsulation process) (Brooklyn, NY, R&D Div., Amstar Sugar Corp.) Food Technol. (1988) 42(11):87-90. Gew6hnliche kristalline Saccharose besteht aus dichten, regelm/igigen Kristallen mit glatter, kleiner Oberfl~iche und ist deshalb nicht geeignet als Tr/iger ffir Aromastoffe. Durch einen Cokristallisationsprozel3 k6nnen dagegen unregelm/iBige Agglomerate von Saccharose-Mikrokristallen mit grof~er innerer und/iuBerer Oberfl/iche erhalten werden, die gut zum EinschluB von Aromastoffen geeignet sind. Dazu werden die Aromastoffe in einer hochfibers/ittigten Saccharosel6sung dispergiert, anschlieBend erfolgt die Kristallisation unter starkem Rfihren und kontrollierter Temperaturffihrung. Die Aromastoffe werden haupts/ichlich in die interkristallinen Zwischenr/iume eingebaut. Die Aromastoff-Saccharoseagglomerate weisen eine gute Oxidationsstabilit/it auf und 16sen sich leicht in Wasser. R. Weisshaar (Stuttgart) Charakterisierung etherischer Ole durch Diinnschichtchromatographie. D. Heimler, V. Vidrich. (Thin-layer chromatographic characterization of essential oils) (Firenze, Italy, Dipartimento di Scienza clel Suolo e Nutrizione della Pianta, Universita degli Studi di Firenze) J. Chromatogr. (1988)448:301-305. Die Autoren stellen eine schnelle DC-Methode zur Charakterisierung der etherischen Ole yon verschiedenen Pflanzen, Species trod Pflanzenteilen vor. Die Proben werden durch Wasserdampfdestillation gewonnen. Als station/ire Phase benutzen sie Kieselge160 F254. Es werden 0,1-2 gg von den Referenzsubstanzen, 10-30 gg yon den Proben sowie Linalool als Standard (zur Quantifizierung) aufgetragen. Es werden mehrere mobile Phasen empfohlen, so z.B. Chloroform/Toluol (75+25) und Toluol/Ethylacetat (90+10). Mit steigender Polarit/it werden die Komponenten verst/irkt retardiert. Die Sichtbarmachung erfolgt durch Bespriihen mit Schwefels/iure (5 %ig in Ethanol) und dann mit Vanillin (t0%ig in Methanol). AnschlieBend wird 10 rain bei 100 ~ erhitzt. Die Quantifizierung wird mit einem Densitometer durchgefiihrt (Messung bei 540 nm). Durch Fluorescenzmessung l/igt sich die Empfindlichkeit steigern (Anregung bei 365 nm, Emission bei 400 nm). Probleme bei der Zuordnnng und Quantifizierung werden diskutiert. J. Blank (Garching) Analyse komplexer Misehungen, etherischer Ole mittels GC-MS und GC-MS-MS. A. Cazaussus, R. Pes, N. Sellier, J.-C. Tabet. (GC-MS and GC-MS-MS analysis of a complex essential oil) (Paris Cedex, France, Laboratoire de Spectromdtrie de Masse, ENSCP-CEROA ) Chromatographia (1988) 25:865-869.
Die Autoren untersuchen das etherische O1 von Vetiveria (Bourbon). Die Charakterisierung erfolgt durch HRGC/MS mit verschiedenen Ionisierungstechnikenhis bin zur Anwendung der TandemMassenspektrometrie (mit einem Tripel-Quadrupol-Ger/it, gekoppelt mit GC). Es k6nnen fiber 110 Verbindungen getrennt werden. Vier Ionisierungstechniken werden angewendet und gegeniibergestellt. Bei der positiven chemischen Ionisation (PCI) benutzt man Ammoniak und ND 3 als Reaktantgase, bei der negativen CI ein Gemisch aus Lachgas und Methan (1 +4). Durch Kombination der Daten sind die Autoren in der Lage, die Substanzklasse zu bestimmen. In den NCI-Spektren tritt (M-H) als Basispeak auf, in den PCI-Spektren (M+H) + bzw. (M+D) + und/oder (M+NH4) + bzw. (M+ND4) +. Bei Verbindungen mit aciden Protonen erh/ilt man mit ND 3 ein Molekfilion (M-nil + n D + D) +, wodurch die Anzahl austauschbarer Protonen ermittelt werden kann. 42 Verbindungen (25%) werden als Sesquiterpen-Kohlenwasserstoffe bestimmt./?-Vetivenen (M= 202) ist eine der Hauptkomponenten. 24 Sesquiterpeualkohole machen 45 % des etherischen 01es aus. Mittels der PCI-Methode mit NH3 und ND 3 k6nnen diese durch eine Verschiebung um 2 amu nachgewiesen werden. Der wichtigste Vertreter ist Khusimol (M = 220). Weiterhin finden die Autoren 10 sesquiterpenoide Ketone (15%). Konjngierte Ketone zeigen (M+H) + bzw. (M + D) § als Basispeak, w/ihrend man die nicht konjugierten Ketone am (M + NH~) + bzw. (M + ND4) +- Basispeak erkennt. Khusimon (M = 204) ist dabei von grogem Interesse. SchlieBlich k6nnen 2 Aldehyde (3%) aufgrund der EI-Fragmente (M-COH) + und der Molekiilion-Basispeaks (M + H) +, (M + D) + sowie (M-H) nachgewiesen werden. Einer von diesen ist Zizinal. Um die eindeutige Identifizierung yon Khusimon zu erm6glichen, wird die Tandemmassenspektrometrie unter den CAD-Bedingungen (collision-activateddissociation) eingesetzt. Argon dient als StoBgas (mit 15 eV). Ausgehend von einer Masse, werden alle entstandenen Tochterionen bestimmt und Neutralabspaltungen festgestellt. Aus der Fragmentierungskarte yon Khusimon kann m/z 108 als typisches Fragment dieser Verbindung festgelegt werden, welches durch Neutralabspaltung aus dem Molekfilion entstanden ist. J. Blank (Garching)
Bestimmung des Ursprungs von Vaniilin durch Analyse der natiirlichen spezifischen Wasserstoff-lsotopenverteilung. C. Maubert, C. Gu~rin, F. Mabon, G.J. Martin. (D&ermination de l'origine de la vanilline par analyse multidimensionnelledu fractionnement isotopique naturel spbcifique de l'hydrogbne) (Nantes Cedex, France, Laboratoire de R M N et de R~aetivitd Chimique) Analusis (1988) 16:434439. Je 20 Proben Vanillin - natfirlichen Ursprungs und synthetisch hergestellt aus Lignin oder Guajakol - wurden mittels 500 MHz2H-NMR auf ihr Wasserstoff-Isotopenverh/iltnis an 5 Molekiilpositionen untersucht. Instrumentelle Wiederholbarkeit nnd Reproduzierbarkeit der Methode wurden berechnet, der Vertrauensbereich ffir die Abweichung vom kalkulierten Mittel der Isotopenverteilung bei den unterschiedlichen Herk/inften festgelegt. Durch eine Diskriminanzanalyse der spezifischen Isotopenverh/iltnisse, die die relativen Gewichtsunterschiede an der jeweiligen Position noch st/irker herausarbeitet, l/igt sich eine natfirliche, synthetische oder halbsynthetische Herkunft des Aromas nachweisen. B. Zimmermann (Oberschleigheim) Quantitative Analyse wichtiger Aromastoffe in frischem und gelagertem Zitronen~il. P. Schieberle, W. Grosch. (Quantitative analysis of important volatile flavour compounds in flesh and stored lemon oil/ citric acid emulsions) ( Garching, Deutsche Forschungsanstalt fiir Lebensmittelchemie) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1988) 21:158162. Die Autoren charakterisieren durch quantitative Daten die bei der Lagerung von frischem Zitronen61 auftretenden Ver/inderungen in der Aromastoffzusammensetzung. Die Emulsion (pH 2) von frischen Zitronen61 wird in Sauerstoffatmosph/ire und bei Lichtzutritt gelagert (37 ~ bis zu 30 Tagen) und nach bestimmten Zeitabstfinden analysiert. Die fliichtigen Komponenten werden dutch simultane Destillation/Extraktionen isoliert und an Kieselgel vorgetrennt
261 (S/iulenchromatographie und/oder HPLC). Die Identifizierung erfolgt mittels HRGC/MS. Die Geruchsschwellenwerte der Aromastoffe werden durch simultane HRGC/Sniffing ermittelt. Zur Quantifizierung werden innere Standards verwendet wie z. B. 2(E)-Decenal und o-Cymen (ffir Neral, Geranial, l-Terpinen-4-ol und p-Cymen) sowie m-Kresol (fiir p-Kresol), m-Methylacetophenon (ffir pMethylacetophenon) und Menthol (ffir Linalool). Die quantitativen Daten werden durch HRGC oder bei Minorkomponenten durch eine neu entwickelte Methode (Massenchromatographie) erfaBt. In frischem Zitronen61 sind Neral, Geranial und Linalool die wichtigsten Aromastoffe, da sie Aromawerte zwischen 150-170 aufweisen. Durch Lagerung im sauren Medium werden Geranial und Neral rasch abgebaut, so dab ihre Aromawerte nach 30 Tagen auf unter 1 sinken, w/ihrend Linalool noch einen Aromawert von 52 aufweist. Von den gebildeten Aromastoffen haben p-Kresol und p-Methylacetophenon die h6chsten Aromawerte (21 bzw. 12, nach 30 Tagen Lagerung) und sind fiir das Fehlaroma verantwortlich. Wegen ihrer hohen Stellenwerte haben 1-Terpinen-4-ol, p-Cymen und Fenchylalkohol eine geringere Bedeutung. Sie k6nnen allerdings als Hinweis auf gelagertes Zitronen61 herangezogen werden, da sie gaschromatographisch leicht erfaBbar sind. J. Blank (Garching) Analyse des etherischen ~Jles persischer Limonen. J. Pino, A. Rosado. (Analysis of persian lime essential oil) (Havana, Cuba, Food Industry Research Institute) Nahrung (1988) 32:977-980. Die Autoren untersuchen das bei der Konzentrierung yon Limonensaft (Citrus aurantifolia Swingle) anfallende etherische Ole durch HRGC/MS qualitativ mad quantitativ. Der Gesamtextrakt wird s/iulenchromatographisch an Kieselgel in eine unpolare und eine polare Fraktion getrennt. Die polare Fraktion ist komplexer zusammengesetzt. Sauerstoffhaltige Verbindungen repr~isentieren 25% des Extraktes, wobei Geranial, Neral, Linalool, Geranylacetat und e-Terpineol die Hauptkomponenten darstellen. Von den Kohlenwasserstoffen treten Limonen, 7-Terpinen und ~-Pinen in grfiBeten Mengen auf. Drei neue Verbindungen sind identifiziert worden: 3-Methyl-2-butanol, cis- und trans-Carvylacetat. J. Blank (Garching) Quantitative Bestimmung von Fehlaromastoffen mit hohen Aromawerten in gelagertem Zitroneniil. P. Schieberle, W.Grosch. (Garching, Deutsche Forschungsanstalt J~r Lebensrnittelchemie) Mitteilungsbl. GDCh., Fachgr., Lebensmittelchem. (1988) 42:92-93. Die Autoren untersuchen die Auswirkung yon Licht, Sauerstoff und niedrigem pH auf die Aromastoffzusammensetzung yon frisch gepreBtem Zitronen61. Nach Lagerung der wfiBrigen Emulsion erfolgt die Isolierung der Aromastoffe durch simultane Destillation/ Extraktion. Mittels simultaner HRGC/Sensorik und Verdiinnungsanalyse werden die Fehlaromastoffe lokalisiert und durch Massenchromatographie quantifiziert. Die durch Lagerung verursachten Ver/inderungen werden anhand der Aromawerte (Quotient aus Konzentration und Schwellenwert) charakterisiert. Als wichtige Fehlaromastoffe werden p-Kresol, p-Methylacetophenon, p-Cymen, Fenchylalkohol und i-Terpinen-4-ol angegeben. Im frischen O1 dominieren dagegen Neral, Geranial und Linalool. Die Bedeutung der Aromawerte wird im Hinblick auf die QualitM yon Produkten diskutiert, die mit Zitronen61 aromatisiert werden. J. Blank (Garching) Analyse natiirlieher w~issriger Citrusessenzen. J. Pino, A. Rosado, R. Baluja. (Analysis of natural citrus aqueous essences) (Havana, Cuba, Research Institute for Food Industry) Nahrung (1988) 32:823830. Kommerziell hergestellte natiirliche, wfiBrige Citrusessenzen aus Orangen, Pampelmusen, Zitronen und Limonen werden qualitativ mittels GC/MS analysiert. Die fliichtigen Verbindungen werden durch Extraktion mit Dichlormethan isoliert. Die Ergebnisse werde'n tabellarisch zusammengefaBt. Auf die Hauptkomponenten und neu identifizierten Citrusinhaltsstoffe wird hingewiesen. Es sind diese:
Citrusfrfichte
Hauptbestandteile
Neu identifiziert
Orangen
Limonen, Linalool, 3-Methyl-Ibutanol, e-Terpineol, Ethyl-3hydroxyhexanoat
Acetoin, Isoisopulegol, Neoisoisopulegol, Isopiperitenon, Estragol, Methyleugenol, Carvylacetat, p-Cymen-8-ol
Pampelmusen
3-Methyl-1-butanol, 1-Octanot, e-Terpineol, Essigester
Tetramethylmethan
Zitronen
fl-Caryophyllen, fi-Bisabolen, Limonen, c~-Terpineol
Epoxydihydrolinalool (cis/trans), Sabinenhydrat,/~-Faruesen, Borneol, 7-Elemen
Limonen
Limonen, Geranial Neral, ~-Terpineol, 1-Terpinen-4-oi
Isopiperitenon, trans/?-Farnesen, 1-Pentanol, p-Cubenen, c~-Bisabolen, Piperiton, Carvylacetat (cis/trans) J. Blank (Garching)
Quantifizierung einiger fliiehtiger Aromakomponenten der Aprikose unter Hinzufiigen der Standardsubstanzen. E. Guichard. (Quantification of some volatile aromatic compounds of apricot by adding standards) (Dijon Cedex, France, Laboratoire de recherches sur les aromes, Institut National de la Recherche Agronomique ) J. Food Sci. (J988) 53:1902-1904. Die Methode beschreibt die quantitative Bestimmung yon 12 fliichtigen Aromaverbindungen der Aprikose. Die zu untersuchenden Reinsubstanzen werden mit und ohne die Matrix ,Aprikose" aufgearbeitet. Als interner Standard dient Caprons~uremethylester. Die Regressionsgeraden ftir jede Verbindung werden angefiihrt und miteinander verglichen. Je nach ihrer Fliichtigkeit und Polaritfit ergeben sich fiir die Verbindungen unterschiedliche Steigungen und somit unterschiedliche Wiederfindungen. Ebenso zeigt sich, dab die Extraktionsausbeute der Komponenten auch davon abhfingt, ob die Modell-Standardl6sung mit oder ohne die Matrix ,Aprikose" aufgearbeitet wird. Die Vorteile dieser Methode, bei der die Reinsubstanzen vor der eigentlichen Extraktion zugegeben werden, gegenfiber den fiblichen Methoden, bei denen die Quantifizierung ausschlieBlich auf Beriicksichtigung der Wiederfindung eines internen Standards beruht, werden herausgestellt. L. Rothenbiicher (Stuttgart) Freie und gebundene C13-Norisoprenoide in Quitten. P. Winterhalter, P. Schreier. [Free and bound C13 norisoprenoids in quince (Cydonia oblonga, Mill.) fruit] ( Wi~rzburg, Lehrstuhl f~r Lebensmittelchemie, Universitdt Wi~rzburg) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1251 1256. Freie und gebundene Norisoprenoide wurden aus Quitten mit L6sungsmittelextraktion Pentan/Dichlormethan (2+1)isoliert. In der polaren Fraktion der Trennung an Kicsetgel wurden fotgende Verbindungen zum ersten Mal identifiziert: 4-Hydroxy-fl-ionol, 3Hydroxy-/Monol, 4-Hydroxy-~-ionon, 4-oxo-/%ionol, 3-HydroxyB-ionon, 5,6-Dihydroxy-/Lionon und Dehydrovomifoliol. Enzymatische Hydrolyse der glycosidischen Extrakte, die nach Ionenchromatographie an Amberlite XAD-2 mit Methanol als Elutionsmittel erhalten wurden, ergab als Hauptprodukt 3-Hydroxy-/~-ionol. Folgende Aglykone wurden bestimmt: 3-Hydroxy-/Monon, 3-Hydroxy-7,8-dihydro-fl-ionol, Vomifoliol, 3-Oxo-~-ionol und 7,8-Dihydrovomifoliol. M. Heinzler (Miinster) Zur Beurteilung der Aromaqualit~it yon Rindfleisch: eine muitidiszipliniire Niiherung. A.J. St. Angelo, J.R. Vercellotti, H.F. Dupuy,
262 A.M. Spanier. (Assessment of beef flavor quality: a multidisciplinary approach) (New Orleans, U.S. Dept. of Agriculture, Agricultural Research Service, Southern Regional Research Center) Food Technol. (1988) 42(6):133-138. Die Autoren beschiftigten sich mit dem Problem der Bildung yon Fehlaromen w/ihrend der Lagerung von gekochtem Rindfleisch. Ihr Arbeitsschwerpunkt bestand im Auffinden von M6glichkeiten zur Eingrenzung dieser Bildung. Dazu wurden mehr als 40 Verbindungen - fiberwiegend Antioxidantien und Chelatbildner aufihre Eignung untersucht, die Bildung bestimmter Folgeprodukte auf chemischem Wege zu vermindern. Die Beurteilung des Einflusses der einzelnenInhibitoren aufdie Aromaqualitit des Fleisches erfolgte sowohl analytisch fiber GC der Aromastoffe und Bestimmung der Gehalte an 2-Thiobarbitursiure (TBA) als auch sensorisch. Nach den Untersuchungsergebnissen beruhten die Fehlaromen aufverschiedenen, voneinanderunabhingigen Bildungsmechanismen. U. a. schienen freie Radikale eine wesentliche Rolle zu spielen. Aul3erdem wurde die Effektivitit eines Inhibitors stark durch dessen sterischen Aufbau bestimmt. Die Geruchseindrficke ,,nach Farbe" und ,,nach Pappe" stiegen zusammen mit den TBA- und Hexanal-Werten. Weitere Untersuchungengingen der Frage nach, welche Inhibitoren bereits bei Konzentrationen optimal wirken, bei denen sie selbst im Fleisch noch kein Fremdaroma hervorrufen. G. Dettweiler (Freising) Aroma geriiucherter Fleischerzeugnisse. III. Einflull des Erhitzungsprozesses auf das Raucharoma. T. Gudaszewski. (Wroclaw, Institut
fiir Technologie der Lebensmittelindustrie an der Akademie fi~r Okonomie) Fleischwirtschaft (1988) 12:1567-1569. Die Untersuchungen an Fleischkonservenmodellen nach Art des "Luncheon Meat", denen verschiedene Fraktionen eines Flfissigrauchpriparates (BRDW) zugesetzt wurden, ergaben, dal3 Zeit und Temperatur grol3en EinfluB auf Verinderungen der Geruchsintensit/it des Endproduktes haben. Mit steigender Temperatur bzw. Verlfingerung des Erhitzungsvorganges konnte eine Abnahme der Geruchsintensitit der Fertigware festgestellt werden. Diese Abnahme war eng verbunden mit dem Verlust phenolischer Komponenten des R/iucherrauches in der Konserve. H6chste Verluste wurden in Konserven mit den Rauchfraktionen beobachtet, in denen hochreaktive Verbindungen (4-Methylsyringol, 4-Ethylsyringol) und mittelgradig reaktive Phenole (2,5-Dimethylphenol, 3-Methylphenol, 2,3-Dimethylphenol) enthalten waren. Mit den Intensitfitsverinderungen eng verbunden waren auch Geruchsakzeptanzverinderungen festzustellen. Nach Temperaturerh6hungen bzw. Prozegzeitverl~ingerung wurden die Geruchsmerkmale ,geriuchert, rauchig, brenzlig" weniger hiufig genannt. An deren Stelle traten Begriffe wie ,,phenolisch, chemisch". Die Untersuchungen zeigten, dab sich die sensorischen Eigenschaften gerificherter Produkte durch den Erhitzungsvorgang verindern, dab aber auch durch ProzeBsteuerung aktiv auf das Aroma der Konserve EinfluB genommen werden kann. F. Siewek (Bielefeld) Hiihnerfleischaroma-Bildung, Zusammensetzung und Gewinnung. 3. Mitt. Gewinnung. G. W61m, J. Schliemann, R. Schr6dter. (Potsdam-
Rehbriicke, Zentralinstitut fiir Erniihrung, Akademie der Wissenschaften der DDR) Nahrung (1988) 32:981-988. In dieser abschliel3enden Mitteilung der Publikationsreihe ,,HiJhnerfleischaroma" befassen sich die Autoren mit der Herstellung von Hfihnerfleischaromakonzentrate. Es wird eine Literaturfibersicht vorgenommen. Analog zur Bildung des natfirlichen Hfihnerfleischaromas erfolgt dessen Simulierung auf der Basis der Maillard-Reaktion und des Fettabbaus. Dabei kommt sowohl der Wahl g.eeigneter Reaktionsparameter grol3e Bedeutung zu als auch der Ubertragung der Bedingungen des Koch-, Brat- oder Grillvorganges in technologische Verfahrensparameter. Bei der Herstellung von Reaktionsaromen auf der Basis von Aromavorliufern verwendet man Verfahren, bei denen Aminosiuren, enzymatisch abgebaute sowie siurehydrolysierte Proteine mit Kohlenhydraten und schwefelhaltigen Verbindungen umgesetzt werden. Vorrangig werden Glutaminsiure und Cystein ben6tigt. In Abhingigkeit vom L6sungsmit-
tel werden Reaktionszeit und -temperatur variiert. Bei den synthetischen Hfihnerfleischaromen werden naturidentische Aromastoffe bevorzugt. In tabellarischer Form werden einige Vertreter aufgeffihrt und die Einsatzmengen angegeben. Die Verwendung erfolgt fiberwiegend in Kombination mit anderen aromagebenden Komponenten. Solche Kombinationsaromenenthalten weitere Bestandteile wie Gewfirze, Geschmacksverstirker und andere Extrakte (z. B. aus Hefe Fleisch und Fisch), so dal3 der Applikationstest fiber die Eignung eines Produktes zur Aromatisierung entscheidet. J. Blank (Garching) Anwendung der simultanen Destillation/Extraktion (SDE) in der qualitativen und quantitativen Analyse fliichtiger Verbindungen yon K~ise. M. de Frutos, J. Sanz, I. Martinez-Castro. [Simultaneous distillation-extraction (SDE) method in the qualitative and quantitative GC analysis of cheese volatile components] [Madrid, Spain, Instituto de Quimica Orgdnica General (CSIC)] Chromatographia (1988) 25:861-864. Die Autoren isolieren flfichtige Verbindungen aus Kise (510 g) mittels simultaner Destillation/Extraktion. Die Aromaqualitilt des Extraktes ist mit dem Gesamtaromaeindruck vom Kise vergleichbar. Nach Einengen auf ca. 30 gl werden die Proben durch HRGC (auf SE-30 und SP-1000) und HRGC/MS direkt analysiert. 30 Verbindungen k6nnen identifiziert werden, vorwiegend Komponenten homologer Reihen (Fettsiuren, Aldehyde, Methylketone, Ethylester). Die Quantifizierung erfolgt auf der SP-1000-Capillare mit Campher als innerem Standard. Die statistische Auswertung zeigt, dab die Reproduzierbarkeit der Methode ffir die Aufgabenstellung zufriedenstellend ist. Bei dreifacher Einspritzung liegt die Standardabweichung bei 0,14),3, aul3er bei Octan- und Decansiure (r = 3 bzw. 1,2). Als Verbesserungsm6glichkeiten geben die Autoren die ,,oncolumn"-Einspritztechnikund die Verwendung von Mischphasen an. J. Blank (Garching) Auftrennung von Eichenholzextrakten durch pr~iparativeHPLC und Bestimmung der Zusammensetzung einzelner Fraktionen J.-L. Puech, P.Rabier, M. Moutounet. (Preparative separation by high-performance liquid chromatography of an extract of oak wood and determination of the composition of each fraction)(Montpellier Ce-
dex, France, Laboratoire de Polym~res et des Techniques Physicochimiques, Institut des Produits de la Vigne) J. Chromatogr. (1988) 457:431-436. Mit einem Wasser/Ethanol-Gemisch (45 + 55, v/v, pH 4,25) extrahieren die Autoren polare Inhaltsstoffe aus getrockneten Eichenh61zern. Nach Gefriertrocknung wird durch priparative Umkehrphasen-HPLC (RP-18) in 10 Fraktionen vorgetrennt. Die Detektion erfolgt bei 280 nm, die FluBrate betrigt 40 ml/min. Eluiert wird mit Methanol/Wasser-Gemischen (beginnend mit 10 + 90, v/v, wobei der Methanolanteil in 10er Schritten erh6ht wird. In den einzelnen Fraktionen werden die Methoxygruppen und der Gehalt an Phenolderivaten bestimmt. Mit abnehmender Polarit/it des Elutionsmittels nimmt der Gesamtgehalt sowie die Menge an Phenolderivaten ab (von ca. 50% in der 1. Fraktion auf unter 1% in den letzten Fraktionen). Der Ligningehalt kann fiber die Methoxymenge abgeschitzt werden. Sie erreicht in der 3. Fraktion ein Maximum (23 %). Durch analytische RP-HPLC werden einige Phenolderivate identifiziert, so z. B. Ellagitannine, Castalin, Castalagin und Vescalagin in der 1. Fraktion oder Vanillin und Syringaldehyd in der 3. Fraktion. In der 4. Fraktion findet man Lyoniresinol, Coniferaldehyd und Sinapaldehyd. AuBerdem k6nnen einige Siuren nachgewiesen werden (Gallen- und Ellagsfiure). J. Blank (Garching)
Sftflstoffe Bestimmung yon Acesulfam K mittels der Capiilar-Isotachophorese (slowakiseh). E. Bubeliniovfi, M. Suhaj, M. Kovfi~. (Lebensmittel-
chemische
Untersuchungsanstalt,
Preflburg-Bratislava,
CSSR)
Bulletin PV (Bratislava) (1988) 27:23-29. Verff. untersuchten den Einflul3 organischer Siuren auf die Analysengenauigkeit der isotachophoretischen Bestimmung yon
263 Acesulfam K sowie die Stabilit/it dieses Stigstoffs bei 100 ~ FOr die Versuche wurden/iquimolekulare Gemische (0,5 x 10-3 mol/1) von Acesulfam und organischen S/iuren hergestellt. Zur Pr/ifung des Einflusses alkoholfreier Erfrischungsgetr/inke wurden diese mit Acesulfam K in einer Menge von 1 g/1 angereichert und 1 : 100 mit aqua dest. verdiinnt. Bedingungen der isotachophoretischen Methode: Leit-Ion: 1,10- 2 mol/1 HC1 + fl-Alanin, 0,1% Hydroxyethylcellulose; pH 3,05; End-Ion: 5 x 10 -3 mol/1 CH 3 Stromstfirke der Vortrenncapillare: 200 IxA und der analytischen Capillare: 40 laA. Citronen-, Apfel-, Milch-, Bernstein- und Glutarsfiure zeigten keihen st6renden Einflul3 auf die Methode. Lediglich Malons/iure st6rte die Analyse, da sic mit Acesulfam eine Mischzone ergab. Die spektralphotometrische Betimmung bei 227 nm fiihrte zu Ergebnissen, die mit der isotachophoretischen Methode vergleichbar waren. Ferner wurden die Konzentrations/inderungen in den Modellmischungen bei einer Temp. von 100 ~ tiberpriift; diese hohe Temperatureinwirkung ftihrte selbst nach einigen Tagen zu keiner vollstfindigen Zerst6rung des SiiBstoffs. O. Weber (Nornberg) EinfluB einiger Lebensmittelinhaltsstoffe auf die Stabilitiit des synthetischen SiiBstoffes Acesulfam K. 1. Aminosiiuren (slowakisch). M. Suhaj, M. Kovfi~. (Lebensmittelchemische Untersuchungsanstalt Preflburg-Bratislava CSSR) Bulletin PV (Bratislava) (1988) 27:31-36.
Die thermische StabilitM synthetischer SiiBstoffe ist eine wichtige Voraussetzung ffir deren Verwendbarkeit in der Lebensmittelindustrie. Verff. fiberpriiften daher die Geschwindigkeit des Abbaus von Acesulfam K in wfiBriger L6sung in Gegenwart der Aminosfinren Methionin, Serin, Lysin, Glutaminsfiure,Asparagin, Asparagins~ure, Histidin, Phenylalanin, Hydroxyprolin und Tryptophan. Die Konzentration der/iquimolaren L6sungen betrug 0,5 • 10-3 tool/l; die Temp. wurde bei 100 ~ gehalten. In den meisten Ffillen wurde ein stabilisierender Effekt der Aminos/iuren auf den Siigstoff im Vergleich zu reinen, w/igrigen Acesulfam-L6sungenfestgesteltt. Die Halbwertszeit des Abbaus lag zwischen 0,65 Tagen (Glutamins~iure) und 47,0 Tagen (Lysin). O. Weber (Nornberg) Einflufl einiger Lebensmittelinhaltsstoffe auf die Stabilit/it des synthetischen SiiBstoffs Acesulfam K. II. Hydroxycarbons/iuren und Dicarbons/iuren (slowakisch). M. Suhaj, E. Bubelmiovfi, M. Kovfi~.
( Lebensmittelchemische Untersuchungsanstalt Preflburg-Bratislava CSSR) Bulletin PV (Bratislava) (1988) 27:37-44. Eine wichtige Eigenschaft yon synthetischen Sfifiungsmitteln ist neben ihrer gesundheitlichen Unbedenklichkeit ihre Wfirmestabilitilt im Rahrnen technologischer Prozesse; sic mfissen beim Kontakt mit anderen Inhaltsstoffen des Lebensmittels best/indig sein. Verff. untersuchten daher den Einfiug von Dicarbons/iuren (Oxal-, Malon-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Malein-, Fumar- und Phthalsfiure) und von Hydroxycarbons~iuren (Milch-, ~.pfel-, Wein- und Citronens/iure) auf den SiiBstoff Acesulfam K unter hydrothermischen Bedingungen. In L6sungen yon/iquimolekularen MischunBen (0,5x 10 -3 mol/1) des SiiBstoffes und der Sfiuren wurde die Schnelligkeit des Abbaus von Acesulfam K bei einer Temp. yon 100 ~ iiberpriift. Die Halbwertszeiten des Abbaus lagen bei den Dicarbonsfiuren zwischen 1,5 Tagen (Oxals/iure) und 8,1 Tagen (Adipins/iure) und bei den Hydroxycarbonsfiuren zwischen 0,4 Tagen (Citronensfiure) und 1,7 Tagen (Milchs~ure). Den schnellsten Abban bewirken somit Oxals/iure und Citronens/iure. Die Zerst6rung yon Stigstoff bei lsttindigem Erhitzen auf 100 ~ iiberchritt jedoch nicht den Wert yon 1,5 bzw. 5,0%, so dab der Verlust an Stigkraft unerheblich ist. O. Weber (Nornberg)
Lebensmittelzusatz- und -begleitstoffe
Konservierungsmittel Parallel-Bestimmung von neun Lebensmittelzusatzstoffen mittels HPLC. Y. Ikai, H. Oka, N. Kawamura, M. Yamada. (Simultaneous determination of nine food additives using high-performance liquid
chromatography) (Kita-ku, Nagoya, Japan, Aichi Prefectural Institute of Public Health) J. Chromatogr. (1988) 457:333-343. Zur Bestimmung der Konservierungsstoffe Sorbins~iure, Benzoes/iure, Dehydracets/iure und verschiedener PHB-Ester (Ethyl-, Isopropyl-, n-Propyl-, Isobutyl-, n-Butyl-) neben Saccharin wird ein Ionen-Paar-HPLCrSystem beschrieben - HPLC-Paramter: Sgure Nucleosil C-18; 3 Ixm (75 mm x 4,6 mm i.D.); UV-Detektor, Wellenl/inge 233 nm; mob. Phase: Methanol/Acetonyltril/O,O5m-2-Hydroxyisobutters/iure in Wasser (pH 4,5) (1,5 + 1 + 3,1; v/v/v) mit 2,5 mmol-Cetyltrimethylammoniumchloridals Ionen-Paar, FluBrate 1 ml/min. Aufgrund des Silanoteffektes zeigt die Dehydracets/iure ein starkes Tailing. Zur Verbesserung des Asymmetriefaktors von Dehydracets/iure werden verschiedene organische S~iuren und neben Acetylaceton 2-Hydroxyisobutters/iure eingesetzt. Der EinfluB verschiedener Ionen-Paar-Reagentienund unterschiedlicher Acetonitrilkonzentrationenim Eluenten auf die k'-Werte der verschiedenen Wirkstoffe werden untersucht. - Zur Abtrennung der einzelnen Konservierungsstoffe und Saccharin werden 2 g Probe mit 10 ml ges~ittigter Natriumchlorid-L6sung versetzt und nach Zugabe yon 2 ml 10%iger Schwefels/iure mit 100 ml und 50 ml Diethylether extrahiert. Die Diethyletherextrakte werden getrocknet, abdestilliert und nach Aufnahme in 10 ml Eluenten for die HPLC-Analyse eingesetzt. Ch. Gertz (Hagen) Bestimmung yon Sulfit mittels Ionenausschluflchromatographie Anwendungsbeispiele fiir die Lebensmittel- und Getr/inkeindustrie. H.-J. Kim, Y.-K. Kim, M. Smith. (Sulfite analysis by ion exclusion chromatography: Applications to the food and beverage industries) ( Wayland, MA, USA, Kim & Associates, Inc.) Food Technol. (1988) 42(11):113-116. Zur Bestimmung des reversibel gebundenen Sulfits in Lebensmitteln wird die Anionenausschlugchromatographie mit anschlieBender elektrochemischer Detektion (IEC-EC) vorgeschlagen. Das Verfahren wird an zahlreichen Lebensmittelnunterschiedlicher Matrix im Bereich von 10 mg Sulfit pro kg mit der DestiUationsmethode nach Monier-Williams verglichen. Die IEC-EC Methode ist wesentlich schneller (10 rain statt 1,75 h) und weist eine h6here Nachweisempfindlichkeit auf (Getrfinke: 0,01 mg/kg; Lebensmittel: 0,2 mg/kg). Ch. Gertz (Hagen) Wirkung von Kaliumsorbat und Natriumbisulfit auf die thermisehe Inaktivierung yon Saecharomyces eerevisiae in Medien mit verringerter Wasseraktivitiit. P. Cerrutti, St. M. Alzamora, J. Chirife. (Effect of potassium sorbate and sodium bisulfite on thermal inactivation of saccharomyees cerevisiae in media of lowered water activity) (Bue-
nos Aires, Argentina, Dept. of de Industrias, Univ. de Buenos Aires) J. Food Sci. (1988) 53:1911-1912. Ein Zusatz yon 100 mg/kg Kaliumsorbat zu einer auf pH 3 eingestellten Suspension von Saccharomyces cerevisiae in Wasser bewirkt bei Erhitzung auf 50-55 ~ eine deutliche Inaktivierung der Hefezellen. In Gegenwart von Zuckern wie Glucose oder Saccharose nimmt allerdings die letale Wirkung yon Kaliumsorbat ab, v.a. wenn Glucose zugesetzt wurde. Von den Autoren konnte festgestellt werden, dab eine Mischung aus 50 mg/kg Kaliumsorbat und 50 mg/ kg Schwefeldioxid bei vorliegender Erwfirmung synergistisch wirksam ist und selbst bei Anwesenheit yon Glucose schnell zu einer kompletten Inaktivierungder Hefezellen ffihrt. G. Heusinger (Offenburg) Hemmung von erhitzten BaciHus-Sporen durch Kombinationen von Kaliumsorbat, Natriumbenzoat, pH-Wert und organischen S~iuren. J.G. Banks, S. Morgan, M.F. Stringer. (Inhibition of heated Bacillus spores by combinations of potassium sorbate, sodium benzoate, pH and organic acids) (Chipping Campden, Glos, UK, Microbiology Department, Campden Food Preservation Research Association) Lebensm.-Wiss, und Technol. (1988) 21:250-255. Lebensmittel werden hfiufig durch die Kombinationaus Pasteurisation und den Zusatz yon Konservierungsstoffen haltbar gemacht. Die Verff. untersuchten systematisch den Einflul3 fotgender Parameter auf das Wachstum von erhitzten (65 ~ min) Bacillus-
264 Sporen ffinf verschiedener St/imme pH (4,2-6,0), Essigs/iure, Milchs~iure, Citronensfiure (jeweils 0, 0,05, 0,5%), Natriumbenzoat (0, 0,5, 1 mg/ml), Kaliumsorbat (0, 1, 2 mg/ml) und Inkubationstemperatur (12, 20, 30 ~ Die Inkubationszeit betrug maximal 42 Tage. Die Ergebnisse zeigten, dab durch bestimmte Kombinationen von Konservierungsstoffen, organischen S/iuren und Inkubationstemperatur das Wachstum der Sporen kontrolliert werden kann. Die Mischung einiger S/lurch mit Konservierungsstoffenwie z. B. Essigs/iure/Sorbins/iure oder Milchs/iure/Benzoes/inre wirkte sehr effektiv, wohingegen Kombinationen von Citronens/iure/Benzoes/iure und Citronensfiure/Sorbins~iure nur bei optimalem Wachstums-pHWert effektiv wirkten. Der Zusatz von Milch- und Sorbins/iure zeigte eine antagonistische Wirkung. Alle Ergebnisse wurden ausffihrlich in Tabellen dargestellt. B. Nackunstz (Seevetal)
Antioxidantien und Antibiotica Antioxidative Effekte von Protein-gebundenem Riboflavin und freiem Riboflavin. T. Toyosaki, T. Mineshita. (Antioxidant effects of protein-bound riboflavin and free riboflavin) (Nara 631, Japan, Dept. of Food Science, Tezukayama College)J. Food Sci. (1988) 53:13511853.
Der antioxidative Effekt von freiem Riboflavin und Riboflavin, das an Protein gebunden ist, auf die Bildung von Hydroperoxiden wurde untersucht, L6sungen yon freiem und gebundenem Riboflavin wurden bei 450 nm mit Licht der St/irke 500, 5000 mad 10000 Lux bestrahlt, anschlieBend mit einer L6sung yon 2 x 10 .3 m-Methyllinoleat in 20%igem Ethanol versetzt und bei 30 ~ fiber 12 Tage im Dunkeln geschfittelt. Die Bildung von Hydroperoxiden wurde fluorimetrisch fiber die Bindung an Dichlorfluorescein und dfinnschichtchromatographisch bestimmt. Proteingebundenes Riboflavin verringerte die Bildung yon Hydroperoxiden, wobei der antioxidative Effekt mit zunehmender Intensit/it der Bestrahlung abnahm. Der Zusatz yon freiem Riboflavin zeigte die gleichen Effekte, die Bildung von Hydroperoxiden war insgesamt geringer als bei gebundenem Riboflavin. B. Nackunstz (Seevetal) Eine einfache Methode zur charakteristischen Unterscheidung von Antibiotica dutch Diinnschicht-Bioautographie in graduierter Konzentrafion yon Ammoniumchlorid. F. Kondo. (A simple method for the characteristics differentiation of antibiotics by TLC-bioautography in graded concentration of ammonium chloride) (Miyazaki-shi,
Miyazaki, Japan, Dept. of Veterinary Public Health, Faculty of Agriculture, Miyazaki Univ.) J. Food Protection (1988) 51:786-789. Ffir 24 Antibiotica (A) wurde der Rf-Wert bei einer Kieselgel60-Dfinnschichtchromatographie ermittelt. Als Laufmittel dienten unterschiedlich konzentrierte L6sungen yon Ammoniumchlorid (0,5-20%). Zur Detektion wurde die entwickelte DC-Platte aufeine Agarplatte mit Bacillus subtilis oder Micrococcus luteus abgeklatscht und der Hemmhof ermittelt. Anhand der charakteristischen Ver/inderung des Rf-Werts mit steigender Ammoniumchloridkonzentration lieBen sich die A in vier Gruppen einteilen: 1./~Lactam-A, Penicillineund Cephalosporine; 2. Aminoglykosid-A;3. Makrolid-A; 4. Tetracycline. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,0022,5 gg. J. Vogelgesang (Offenburg) Ausscheidungsverhalten von Tetracyclinen bei Kuh und Kalb naeb prii- und postpartaler Applikation. L. Ellerbroek, A. Ebrecht, S. Wenzel. (Hannover, Institut fi~r Lebensmittelkunde, Fleischhygiene und -technologic der Tier~irztlichenHochschule) Arch. Lebensmittelhyg. (1988) 39:138-143.
Durch mikrobiologische Hemmstofftests und HPLC-Bestimmung konnten diaplacentare Obertritte yon Oxy- und Rolitetracyclinen und die colostrale Zufuhr von Chlortetracyclinen auf das Kalb untersucht werden. Es wurde eine in-vivo-Probenahme-Technik bei Harn und Milch angewandt. Dabei konnte eine renale Wirkstoffausscheidung sowohl nach diaplazentarem Ubertritt yon Oxyund Rolitetracyclin wie auch nach kolostralem Clbertritt yon Chlortetracyclin beim Kalb festgestellt werden. Die Ausscheidungs-
dauer bei einer maternalen Dosis von 200 mg Oxitetracyclin/10 kg K6rpergewicht und 66 mg Rolitetracyclin/10 kg K6rpergewicht lag bei 11 bzw. 13 Tagen und bei 200 mg Chlortetracyclin/l0 kg K6rpergewicht bei 7 Tagen. C. Heller-Frisch (Radolfzell) Bestimmung von Carbadox-Riicksfiinden und einiger seiner Metaboliten in Gewebe yon Schweinen mit Hilfe der HPLC nach gekoppelter Vors~iulenanreicherung und Nachs/iulenderivatisierung [nit UV-VISDetektion. M. M. L. Aerts, W. M.J. Beck, H.J. Keukens, U. A. Th. Brinkman. (Determination of residues of carbadox and some of its metabolites in swine tissues by high-performance liquid chromatography using on-line pre-column enrichment and post-column derivatization with UV-VIS detection) (Wageningen, The Netherlands, State Institute for Quality Control of Agricultural Products) J. Chromatogr. (1988) 456:105-119. Es wurde eine HPLC-Methode mit UV-VIS-Detektion und Nachsfiulen-Derivatisierung mit NaOH zur Bestimmung des wachstumsf6rdernden Antibioticums Carbadox und drei seiner Hauptmetaboliten in Schweinemuskel, Leber und Nierengewebe entwickelt. Die Probenvorbereitung schlieBt eine Extraktion mit Methanol/ Acetonitril, eine Reinigung fiber eine Aluminium/Florisil-S~iule und eine Verteilung mit Isooctan ein. 2 ml des w/il3rigenExtraktes werden in ein HPLC-System eingespritzt; die Detektion erfolgt bei 420 nm. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 1-5 gg/kg. Vorlfiufige Versuche zeigen eine gute Pr/izision mit einer mittleren Wiederfindungsrate yon 81-87% und einem Variationskoeffizienten von 4-10%. Die Methode ist sehr empfindlich und kann bei Routine-Monitoring-Programmeneingesetzt werden. H.-J. Kyrein (Mfinchen) Der neue niederliindische Nierentest. J. F. M. Nouws, N. J. G. Broex, J. M.P. den Hartog, F. Driessens. (The new dutch kidney test) ( Nijmegen, The Netherlands, R. V. V.-District) Arch. Lebensmittelhyg. (1988) 39:135-138. Es wird ein neuer niederl/indischer Nierentest zur Erfassung von in der Nierenflfissigkeit yon Schlachttieren vorhandener antimikrobieller Rfickst/inde vorgestellt. Dabei handelt es sich um ein EinPlattentestsystem, das leicht zur groben Einsch/itzung in standardisierter Form durchgeffihrt werden kann. Das Testsystem, bestehend aus einem speziell zusammengesetzten Agar mit Trimethoprim suplimentiert und mit Bacillus subtilis-BGA-Sporen einges/it, besitzt eine breite Nachweisempfindlichkeit ftir antimikrobielle Wirkstoffe einschlieNich Sulfonamide. C. Heller-Frisch (Radolfzell)
Farbstoffe, Bleichmittel Die F~ihigkeit zur Photosensibilisierung bei zugelassenen Farbstoffen. I. Rosenthal, G.C. Yang, S.J. Bell, A.L. Scher. (The chemical photosensitizing ability of certified colour additives) (Washington,
USA, Division of Contaminants Chemistry and Division of Colors and Cosmetics, Centerfor Food Safety and Applied Nutrition) Food Additives and Contaminants (1988) 5:563 571. Im Zusammenhangmit der Vorliebe des Marktes ffir durchsichtige Packmatcrialien erhebt sich die Frage, ob die fiir Lebensmittel, Arzneimittel und Kosmetika zugelassenen Farbstoffe chemisch inert sind. Verff. fiberprfiften daher 43 vonder FDA zugelassene Farbstoffe hinsichtlich ihres photochemischen Verhaltens unter Anwendung der Photogeneration yon Singulett-Sauerstoffals Auswertungsparameter (Umwandlung von 2,2,6,6-Tetramethyl-4-piperidon (1) zum entsprechenden N-oxid-Radikal). Die Farbstoffe (0,01-1 mmol) werden in einer 0,3 m-w/~Brigen,sauerstoffgesiittigten L6sung von (1) mit monochromatischem, sichtbarem Licht im Absorptionsmaximum bestrahlt; das paramagnetische Signal wird in Abh/ingigkeit yon der Bestrahlungszeit gemessen. Singulett-Sauerstoff-Bildung erfolgt nur bei bromierten oder jodierten Xanthenfarbstoffen (F + D Rot Nr. 3, D + C Rot Nr. 21, 22, 27 und 28, D + C Nr. 5, 10 und 11). H. Lang (Saarbriicken) Fliissigchromatographische Bestimmung von Lake Red C Amine und 2-Naphthol in D&C Red No. 8. A.L. Scher, R.J. Calvey. (Liquid
265 chromatographic determination of lake red C amine and 2-naphthol in D&C red no. 8) (Washington, Food and Drug Administration, Division of Colors and Cosmetics) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1007-1011. Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Synthesezwischenprodukten in D&C Red No. 8 (C-Rot 55; C.I. 15585:1) durch Umkehrphasen-Fli.issigchromatographie mitgeteilt. Dazu wird der Farbstoff in Ethanol/Wasser (1 + 1) heil3 gel6st, nach dem Abkfihlen durch ein Membranfilter die L6sung filtriert. Die Bestimmung erfolgt mittels HPLC, FlieBmittelgemisch Ethanol/Wasser (1 + 1) auf einer RCM-C18-S/iule. G. Lehmann (Saarbriicken) Bestimmung von 2 Azofarbstoffen mit HPLC. A. Shan, D. Harbin,
C.W. Jameson. (Analysis of two azo dyes by high-performance liquid chromatography) (Kansas City, Missouri, Midwest Research Institute) J. Chromatogr. Sci. (1988) 26:439-442. Die beiden strukturell /ihnlichen Azofarbstoffe Direkt-Blau Nr. 6 (C.I. 22610) und Direkt-Blau Nr. 15 (C.L 24400) wurden mittels RP-HPLC und Detektion bei 254 nm und 546 nm auf Hauptkomponente, Nebenfarbstoffe und Verunreinigungen untersucht. Jeder Farbstoff enthielt fiber 35 verschiedene Bestandteile. B. Schuster (Karlsruhe) Bestimmung von Zwischen- und Nebenreaktionsprodukten in Tartrazin dnrch Ionenpaar-Fliissig-Chromatographie. K. Kirchmayr,
H. Malissa, jr., G. P. Sz61gy6nyi, K. Winsauer. (Determination of intermediates and side-reaction products in tartrazine by ion-pair liquid chromatography) (Linz, Austria, Johannes Kepler University, Institute of Chemistry) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:10031006. Sulfanils/iure, Phenylhydrazin-p-sulfons/iure, Pyrazolon-T, Methyl- und Ethylester des Pyrazolon-T und 4,4'-(Diazoamino)-dibenzol-sulfons/iure als Zwischen- und Nebenreaktionsprodukte der Synthese des Tartrazins (FD&C Yellow No. 5; L-Gelb 2; C.I. 19140) lieBen sich nach Abtrennung als Ionenpaare mit Tetrabutylammonium (TBA) mittels einer RP-18-S/iule und Methanol/Wasser-Mischung unter sauren Bedingungen (pH 2,5) durch HPLC identifizieren. G. Lehmann (Saarbrficken)
Emulgatoren und Dickungsmittel Anzahl und GreBe yon Eiskristallen in gefrorenen Proben unter Einflufl von Hydrokolloiden. N. Buyong, O. Fennema. (Amount and
size of ice crystals in frozen samples as influenced by hydrocolloids) (Madison, Department of Food Science, Univ. of Wisconsin) J. Dairy Sci. (1988) 71:2630-2639. An Hydrokolloid-Wasser-L6sungen (CMC, Carrageen, Gelatine, Guar, Johannisbrotkernmehl, Alginat) und an Eiscreme-Mischungen wurde die Fusionswfirme mittels eines Differential-Scanning-Calorimeters gemessen. Dabei zeigte sich, dab Hydrokolloide in einer Konzentration bis zu 2% nur eine geringe Verminderung (meist weniger als 3%) der Eiskristallbildung bewirken. EiscremeMischungen mit, bzw. ohne Gelatine wurden mikroskopisch auf Eiskristallbildung untersucht. Es wurden dabei festgestellt, dab Gelatine in einer Konzentration von 0,28% keinen signifikanten EinfluB hat auf: 1) die Anzahl an Eiskristallen, die in Eiscreme sofort gebildet wird; 2) die Gr6Be und Form der Eiskristalle bald nach dem Gefrieren; 3) die Rate der Rekristallisation wfihrend 2 Wochen Lagerung bei -15_+ 2 ~ Es scheint m6glich, dab Gelatine einen erwtinschten EinfluB auf die sensorische Textur gefrorener Desserts ausfibt dutch einen anderen Mechanismus als es die hier untersuchten Faktoren aussagen k6nnen. B. Odick (Hamburg)
Die Arbeit untersucht den Einflug verschiedener Extraktionsbedingungen, wie Temperatur, Alkalit/it und Zeit, auf die rheologischen Eigenschaften der Carrageen-Gele. Die Festigkeit der Gele nimmt mit dem Gehalt an 3,6-Anhydrogalaktose im Carrageen zu. Eine Erh6hung der Extraktionstemperatur von 100 auf 110 ~ unter alkalischen Bedingungen bewirkte bei einer Zunahme der 3,6Anhydrogalaktose um ca. 4% eine bedeutende Erh6hung der Gelst/irke. Sowohl die Menge des extrahierten Carrageens sowie auch die durch Alkalieeinwirkung bewirkte Umwandlung der Galaktosesulfateinheiten zu 3,6-Anhydrogalaktose ist zeitabh/ingig. Bis zu eiher Extraktionszeit yon 3 h wurde daher eine Zunahme der Gelfestigkeit beobachtet. Nur mit Wasser extrahiertes Carrageen bildete wesentlich schw/ichere Gele. R. Tarrach (Ayl)
(CHEschenz, Unipektin AG) Getreide, Mehl, Brot (1988) 42:326-330. Rheologisehe Eigenschaften von Galaktomannanen. B.Jud.
In einer l~lbersicht werden die in der Praxis als Lebensmittel-Zusatzstoffe eingesetzten Galaktomannane (Johannis-, Tara-, GuarKernmehl) beschrieben und Einsatzgebiete und Wirkungsweise er1/iutert. Am Beispiel glutenfreier Brote und heiBzubereiteter gelierter Dessertspeisen werden rheologische Eigenschaften, EinfluB der Standardisierung und Wechselwirkung mit anderen Hydrokolloiden (~-Carragheenan, Agar, Xanthan) untersucht. Die Galaktomannane unterscheiden sich im Verh/iltnis der Bausteine, in der Anordnung und Verteilung der an die Mannosekette gebundenen Galaktose-Seitenketten sowie durch unterschiedliche Herstellungsverfahren und Korngr6Ben voneinander. Daher ergeben sich Produkte mit unterschiedlichem L6slichkeits- und Viscosit/its-Verhalten. Glutenfreie Brote ben6tigen bei der Teigbereitung wegen der fehlenden Weizenproteine zur Wasserbindung Galaktomannane. Fiir eine optimale Brotelastizit/it und Krumenbeschaffenheit werden geeignete, spezifisch abgestimmte Galaktomannan-Mischungen vorgestellt. Galaktomannane sind keine Gelbildner, jedoch weisen sie im Molekill galaktosefreie Bereiche auf, was sie beffihigt, Helix-Band-Assoziationen mit gelbildenden Hydrokolloiden einzugehen. Dies fiihrt zu einer Zunahme der Gelfestigkeit. Die mit Galaktose substituierten Verbindungsstticke erh6hen die Viscosit/it des im Netzwerk eingeschloBenen Wassers, was eine weichere und elastischere Gelkonsistenz und eine verminderte Syn/irese-Neigung bewirkt. Diese synergistische Wirkung ist abh/ingig vom Mischungsverhfiltnis und Art und Konzentration des Galaktomannans. Die Kombination von ~cCarragheenan mit Johannisbrotkernmehl ist effektiver als die Kombination mit Tarakernmehl wegen der kfirzeren galaktosefreien Zone des Tarakernmehls. Guar zeigt keine synergistische Gelst/irkeErh6hung, kann jedoch fiir eine Verbesserung der Gelkonsistenz eingesetzt werden. E. Mergenthaler (Germering) Schmelzverhalten von Gelen aus isolierten Untereinheiten von Collagen. K. Takahashi, K. Shirai, K. Wada. (Melting behavior of gels
prepared from isolated subunits of collagen) (Fuchu, Tokyo, Japan, Tokyo Noko Univ., Faculty of Agriculture) J. Food Sci. (1988) 53:1920-1921. S/iurel6sliches Collagen aus Schweinehaut wurde unter milden Bedingungen denaturiert. Nach Ffillung mit Ammoniumsulfat wurde durch Aufl6sen in verdfinnteren Ammoniumsulfatl6sungen fraktioniert. Aus den Fraktionen konnten durch Ionenaustauschchromatographie auf Carboxymethylcellulose reine el-, ~2-, fl11- und fll 2-Ketten erhalten werden. Gele aus diesen Peptiden wurden differentialcalorimetrisch untersucht, el-, fl11- und fllz-Gele begannen bei Temperaturen um 28 ~ zu schmelzen, das c%-Gel dagegen bereits bei 19 ~ Die Schmelzenthalpie lag bei c~2-Gelbei 10,0 m J/rag, beim ~l-Gel bei 28,4 mJ/mg. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt)
Die Extraktion von Carrageen und ihre Auswirkung auf die Geltextur.
Untersuchungen an Mischgelen aus Agarose und Gelatine. A . M .
M. Rotbart, I. Neeman, A. Nussinovitch, I.J. Kopelman, U. Cogan. (The extraction of carrageenan and its effect on the gel texture)
Gottlieb, I.G. Plashchina, E.E. Braudo, E.F. Titova, E.M. Belavtseva, V. B. Tolstoguzov. (Investigation of mixed agaraose-gelatin-gels) (Moscow, USSR Academy of Sciences, A.N. Nesmeyanov Institute of Organo-Element Compounds) Nahrung (1988) 32:927937.
(Haifa, Israel, Department of Food Engineering and Biotechnology, Technion, Israel Institute of Technology) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:591-599.
266 Die Abh/ingigkeit der Gelbildungsf/ihigkeit und der rheologischen und osmotischen Eigenschaften der Gele yon der Zusammensetzung des Systems Agarose-Gelatine-Wasser wird untersucht. Der untersuchte Bereich der Zusammensetzung umfaBt Ein- und ZweiPhasen-Systeme. Die Gele werden dutch Mischung verschiedener Mengen 1%iger Agarose- und 10%iger Gelatin-L6sungen hergestellt. Der Gelpunkt der tern/iren Systeme (Agarose-Gelatine-Wasser) scheint niedriger zu liegen als der ffir die bin/iren Systeme Polymer-L6sungsmittel. Die Geschwindigkeit der Netzwerkbildung h/ingt stark vonder Zusammensetzung des Systems ab. Bei Ver/inderung der Zusammensetzung des Systems/indern sich die Elastizit/itsmodule nicht monoton. Im Einphasenbereich w/ichst der Elastizitfitsmodul mit dem Ansteigen der Konzentration der zweiten Polymerkomponente. Mischgele quellen st/irker als Zweikomponentengele. E. Mergenthaler (Germering) EinfluB yon Sojaschalenmehl auf Emulsionen von Sojaproteinen. H.R.L. Ashraf, H.-R. Lee. (Effect of soy hull flour on soy proteins
emulsions) ( Carbondale, Southern Illinois Univ., Dept. of Animal Science, Food& Nutrition) J. Food Sci. (1988) 53:1766-1768. Fiir die Studie wurden Sojaschalenmehl mit 35% Rohfaser und 39% anderen nicht verdaulichen Kohlenhydraten sowie Sojaproteinisolat (91,5% Protein) verwendet. Die Emulsionen wurden aus Proteinisolat-L6sung (50ml, 0,2%) unter Zugabe verschiedener Mengen yon Soja61 und -schalenmehl hergestellt. Bei pH-Werten fiber 4,5 erlaubt Schalenmehlzusatz bis zu 5 g eine m6gliche Erh6hung des Olanteils in der Emulsion, w/ihrend die Emulgierkapazitfit des Proteins abnimmt. Die Viscosit/it nimmt bei konstantem Schalenmehlanteil zum alkalischen Bereich hin stark zu. Die Stabilitfit der Emulsion ist yon der H6he des Schalenmehlzusatzes abh/ingig. Der EinfluB des Sojaschalenmehles ist auf seine funktionellen Eigenschaften (Volumenvergr6Berung, Wasser- und ()l-Bindungsverm6gen, Calorien-Austauscher-Kapazit/it und Partikelgr613e), die durch den Ballaststoffanteil gegeben sind, zurfickzuf~hren. W. Feldheim (Kiel)
Schddlingsbek&npfungsmittel FDA-Untersuchungen der Gesamtnahrung April 1982 - April 1984: Aufnahme von Pestieiden, bestimmten Elementen und anderen Chemikalien mit der Nahrung. E.L. Gunderson. (FDA total diet study
April 1982 - April 1984, dietary intakes of pesticides, selected elements, and other chemicals) (Washington, Food and Drug Administration, Division of Contaminants' Chemistry) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1200-1209. W/ihrend der 2 Jahre wurden in 8 Regionen der USA jeweils Proben yon 234 ausgewfihlten Lebensmitteln entnommen, die den gesamten Warenkorb am besten repr/isentierten, verzehrsfertig zubereitet und auf Pesticidrfickst/inde u./i. sowie auf As, Cd, Hg und Pb untersucht. In ausfiihrlichen Tabellen wurden die H~iufigkeitdes Vorkommens nnd die aus den Mel3werten berechneten t/iglichen Aufnahmen ffir 5 Altersgruppen dargestellt. Von etwa 200 erfaBbaren organischen Stoffen wurden bis zu 100 gefunden, davon 64 injeder Region. Die aufgenommenen Mengen waren jedoch bis auf Dieldrin (5-16% des ADI) meist sehr gering im Vergleich zu den duldbaren Werten. Uber 10% aller Proben enthielten p,p'-DDE, Malathion, Dieldrin, Pentachlorphenol, e-HCH oder Diazinon. Aufgeschlfisselt wurden weiterhin die einzelnen Lebensmittel nach der Vielfalt ihres Rfickstandsmusters sowie diejenigen Rfickst~nde, die man fiberwiegend bestimmten Lebensmittelgruppen zuordnen konnte (z. B. Malathion, Diazinon und Chlorpyrifos aus Getreideprodukten). Trotz der st/indigen Abnahme der Gehalte waren die persistenten Organochlor-Pesticide immer noch deutlich in Lebensmitteln tierischer Herkunft mel3bar. H.-P. Thier (Mfinster) Pesticide und Riickstiinde in der Nahrung. B. Petersen, Ch. Chaisson.
(Pesticides and residues in food) (Washington, Technical Assessment Systems, Inc., The Flour Mill) Food Technol. (1988) 42(7):59-64. Von den Verff. werden die gesetzlichen Normen zur Anwendung. yon Pesticiden und zur (2berwachung der Riickstandssituati-
on in den USA aus der Sicht der Industrie beschrieben. Zun/ichst wird anerkannt, dab das Pesticidproblem restriktiv zu regeln ist, um die Nahrungsversorgung zu gew/ihrleisten, aber auch, um das 6ffentliche Vertrauen in die Lebensmittel zu f6rdern. Diskutiert werden die "Federal Fungicide, Rodenticide and Insecticide Act (FIFRA)" und die "Federal Food, Drug and Cosmetic Act (FFDCA)". Der Vollzug der FIFRA wird ausgefiihrt yon der "Environmental Protection Agency (EPA)". FIFRA verlangt, dab der Pesticidhersteller bei der EPA ausreichende Informationen vorlegt fiber m6gliche toxische Wirkungen, sachgerechte Anwendung und Anwendungsbereiche. FFDCA fordert vom Hersteller ausreichende Information fiber zu erwartende Rfickstandsmengen, eine Anwendungsbeschreibung und eine zufriedenstellende analytische Methode zur Bestimmung von Riickstfinden in der Nahrung. In zwei Hauptabschnitten wird einmal die maximale Wirkstofftoleranz festgelegt und zum anderen festgelegt, dab kein Wirkstoff angewendet werden darf, wenn er krebserregend wirkt, oder Versuche gezeigt haben, dab er bei Mensch und Tier Krebs erzeugt. Die Uberwachung erfolgt durch ein "Monitoring-Programm", das einsetzt, sobald Lebensmittel in den Verkehr gelangen. Diskutiert werden die Kriterien ffir Festlegung und Beurteilung yon Toleranzen. Dabei wird besonders die Bedeutung der Verzehrsgewohnheiten ffir einzelne Lebensmittel herausgestellt. H. Otteneder (Trier)
Pesticidriickstiinde in Biiffelmilch und Fischproben aus dem Oberen )[gypten. S.M. Dogheim, M.M. Almaz, S.N. Kostandi, M.E. He-
gazy. (Pesticide residues in milk and fish samples collected from upper Egypt) (Dokki, Egypt, Ministry of Agriculture, Agricultural Research Center) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:872-874. Im Rahmen eines begrenzten Monitoring-Programms wurden 1985 w/ihrend der Hauptanwendungszeit yon Pflanzenschutzmitteln im Baumwollanbau auf den M/irkten des Bezirks Beni-Suef 7 Bfiffelmilchproben und 11 Fischproben (Clarias lazero und Tilapia nilotica) entnommen und auf Rfickstfinde yon Organochlorpesticiden sowie PCB untersucht. Extraktion und Reinigung der Extrakte erfolgte wie im "Pesticide Analytical Manual" der "Food and Drug Administration" beschrieben, die Quantifizierung mittels Gaschromatographie an gepackten Sfiulen und anschliel3ender dtinnschichtchromatographiseher Absicherung. Zusatzversuche mit 1 15 mg/kg Fett der einzetnen Substanzen ergaben Wiederfindungsraten zwischen 62,3 und 104,7%. In B/iffelmilch wurden im Mittel folgende Riickstandswerte gefunden: HCH-Isomere 8,6mg/kg; Dieldrin 0,51 mg/kg; DDT-Isomere 3,4 mg/kg. Die Rfickstandsgehalte der Fischproben lagen deutlich niedriger. Am h/iufigsten wurden nachgewiesen: HCH-Isomere, DDT-Komplex, Aldrin, Dieldrin, Heptachlor, Heptachlorepoxid, HCB und Oxychlordan. PCB (Arochlor 1254 mid 1260) konnten weder in Biiffelmilch noch in den Fischproben nachgewiesen werden. F.I. Sch/ifers (Hannover) Pesticidriickst/inde bestimmt nach der Methode yon Luke in heimischen und eingefiihrten Lebensmitteln sowie Futtermitteln in den Jahren 1982-1986. H. K. Hundley, Th. Cairns, M.A. Luke, H.T. Ma-
sumoto. (Pesticide residue findings by the luke method in domestic and imported foods and animal feeds for fiscal years 1982 1986)
(Los Angeles, CA, Food and Drug Administration, Office of Regulatory Affairs, Los Angeles District Laboratory) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:875-892. Nahezu 20000 Proben yon Lebensmitteln und Futterrnitteln wurden yon der U.S. Food and Drug Administration Los Angeles in den 5 Jahren von 1981-1986 auf Rfickst/inde von Pflanzenschutzmitteln untersucht. Die Zusammenfassung der Megwerte erfolgte im Hinblick auf eine Unterscheidung der Rfickstandssituation bei heimischen und eingeffihrten Proben. H6chstmengenfiberschreitungen wurden bei 3,0% der heimischen und 2,6% der importierten Proben, die nach einem festen Probenahmesystem erhoben worden waren, festgestellt. Bei Anwendung eines flexiblen Probenahmesystems fiberschritten 19,7% bzw. 17,5% der heimischen bzw. der eingeffihrten Proben die Grenzwerte. Hgufige H6chstmengenfiber-
267 schreitungen wurden insbesondere von Iprodion in Brombeeren und yon Folpet in Hopfen beobachtet. F. I. Sch~ifers (Hannover) Die Fliissigchromatographie bei der Pesticidanalyse in der Umwelt. D. Barcel6. (A review of liquid chromatography in environmental pesticide analysis) (Barcelona, Spain, Environmental Chemistry Dept., CID-CSIC) Chromatographia (1988) 25:928-936. Der Ubersichtsartikel fiihrt etwa 50 mal3gebliche Arbeiten zur Bestimmung yon Pflanzenschutzmittel-Riickst/indendurch HPLC auf und gibt jeweils einen kurzen Abril3 des Inhaltes. Die Literaturstellen sind aufgeschliisselt nach der Anreicherungstechnik, der Derivatisierung vor der Trennung und vor allem nach der Anzeige durch UV- und elektrochemischen Detektor, durch Massenspektrometrie in LC/MS-Kopplung und durch Adaptierung gaschromatographischer Detektoren. Beriicksichtigt sind auch 6 Ver6ffentlichungen zur LC mit iiberkritischem Gas (SFC). Vor- und Nachteile der einzelnen Techniken fiir die optimale Ermittlung der RiickstS,nde bestimmter Wirkstoffe werden diskutiert. H.-P. Thier (Miinster) Pulsamperometrische Detektion yon schwefelhaltigen Pesticiden bei der Umkehrphasen-Fliissigchromatographie. A. Ngoviwatchai, D. C. Johnson. (Pulsed amperometric detection of sulfur-containingpesticides in reversed-phase liquid chromatography) (Ames, Iowa State Univ., Dept. of Chemistry) Anal. chim. Acta (1988) 215:1-12. 8 schwefelhaltige Pesticide (Thiophosphate) wurden auf einer Ionpac C-18-S/iule mit 50% Acetonitril in Acetatpuffer (pH 5,0) als mobiler Phase getrennt. Die Detektion erfolgte mittels Pulsamperometrie an einer rotierenden Goldelektrode. Dabei wurden die Thiophosphate zuerst kathodisch an der Elektrode adsorbiert, durch anodische Oxidation wurden anschlieBend die adsorbierten Verbindungen detektiert und die Elektrode regeneriert. Das Adsorptionspotential betrug - 5 0 0 mV, das Detektionspotentiat + 900 mV, die dazugeh6rigen Zeiten 200 ms bzw. 1000 ms. Die Bestimmungsgrenze lag bei 100 ng/ml bei Verwendung einer 20 gl Probenschleife; die Eichkurve wich bei hohen Konzentrationen, entsprechend der Adsorptionsisotherme des jeweiligen Analyten, yon der Linearit/it ab. Als vorteilhaft erwies sich die Vorkonzentrierung der Pesticide aus w/igriger L6sung an einer C-18-Vors~iule. R. Weisshaar (Stuttgart) Gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Fenitrothion in technischen und formulierten Produkten; Ringversuch. D.L. Mount, F. C. Churchill. (Gas chromatographic method for determination of fenitrothion in fenithrothion technical and in formulated products: collaborative study) (Atlanta, GA, Centers for Disease
Control, Center for Infectious Diseases, Division of Parasitic Diseases) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:991-993. In 7 Laboratorien wurde die Gehaltsbestimmung yon Fenitrothion in technischem Produkt und wasserdispergierbarer Formulierung erprobt. Das Verfahren basiert auf einer Chloroformextraktion. Die Gehaltsbestimmungerfolgt gaschromatographisch an einer OV-210 Sfiule (7,5%, 1,8 m, 2 mm i.D.). Wenn die analytischen Vorgaben befolgt wurden, ergab sich eine gute Ubereinstimmung der Ergebnisse der einzelnen Labors. B. Fetterroll (Karlsruhe) Fliissigchromatographische Methode zur Bestimmung yon Azinphosmethyl in Formulierungen. Eine Interlabor-Studie. St. C. Slahck. (Liquid chromatographic method for determination of azinphosmethyl in formulated products: collaborative study) (Kansas City, MO, Mobay Corp.) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:988-990. In einer Ringanalyse mit 15 Labors wurde eine HPLC-Methode zur Gehaltsbestimmungvon Azinphosmethyl in verschiedenen Formulierungen iiberpriift. Dies waren ein benetzbares Pulver, fliegf/ihige und emulgierbare Formulierungen. AuBer fiir die fliel3f/ihige Formulierung hat sich die Methode bew/ihrt. B. Fetterroll (Karlsruhe) Spezifische Spriihreagentien zum Nachweis von Carbaryl dureh Diinnschichtchromatographie. S.V. Padalikar, S.S. Shinde, B.M.
Shinde. (Specific spray reagents for the detection of carbaryl by thin-layer chromatography) (Ganesh Khind Pune-411007, India, Regional Forensic Science Laboratory of Maharashtra) Analyst (1988) 113:1747-1748. Zum selektiven diinnschichtchromatographischen Nachweis von Carbaryl und dem Metabolit 1-Naphthol wurden zwei Sprfihreagentien entwickelt. Durch Bespr/ihen der DC-Platte nacheinander mit Kupfer-(II)-chlorid und Ammoniummetavanadat erh/ilt man fiir beide Substanzen violette Reaktionsprodukte. Andere Pesticide wie Organochlor- und OrganopbosphorverNndungen st6ren diesen Nachweis nicht. W/ihrend diese Sprfihreagentien eine h6here Empfindlichkeit fiir l-Naphthol aufweisen, kann man mit einer alkalischen Hexacyanoferrat(III)-L6sungbeide Substanzen mit gleich guter Empfindlichkeit yon ca. 1 gg identifizieren. M. Kellert (Fulda) Einstufige Reinigung pflanzlicher Extrakte mittels Festphasenextraktion zur Bestimmung von Organophosphor-Pesticidriickstiinden. A. di Muccio, A. Ausili, I. Camoni, R. Dommarco, M. Rizzica, F. Vergori. (Single-step solid-matrix clean-up of vegetable extracts for organo-phosphorus pesticide residue determination) (Rome, Italy,
Istituto Superiore di Sanitgt, Laboratorio Tossicologia Applicata) J. Chromatogr. (1988) 456:149-153. Die in der Rfickstandsanalytik zur Bestimmung von Organophosphor-Pesticiden (OP) in pflanzlichen Materialien eingesetzten Methoden basieren auf der Extraktion mittels mit Wasser mischbarer L6sungsmittel in Verbindung mit einer mehrstufigen Aufreinigung der Extrakte. Verff. stellen eine Methode vor, bei der zur Aufreinigung eines wfissrigen Aceton Extraktes ein Arbeitsschritt ausreicht. 15 ml des Extrakts, entsprechend ca. 5 g des Untersuchungsmaterials, werden auf eine Extrelut-20 S/iule aufgebracht und nach 10 min yon unten nach oben 30 min mit Stickstoff (21/rain) gespiilt. Mit einer Luer-lock-Kaniile (0,70 x 32 mm) als Flugbegrenzer wetden die OP mit 4 Fraktionen zu 20 ml Petrolether (40 ~ ~ eluiert und weiteren 4 Fraktionen zu 20 ml Dichlormethan/Petrolether (1 + 3) zur Eluierung yon Dimethoat. Speziell ffir Screening Zwecke soUen alle der geprfiften Pesticide mit einmaliger Elution mit 80 ml Dichlormethan/Petrolether eluiert werden k6nnen. Die farblosen bis schwach gelb gef/irbten Extrakte werden yon den Verff. direkt zur Gaschromatographie an gepackten Sgulen eingesetzt (FPD-N). Verff. konnten im Gegensatz zu der Methode nach Luke keine Interferenzen in den Chromatogrammen yon Broccoli, Blumenkohl, Zwiebeln und Radieschen feststellen. Zusatzversuche wurden mit 18 OP (Diazinon, Etrimfos, Chlorpyrifos-methyl, Pirimiphos-methyl, Chlorpyrifos, Bromophos, Bromophos-ethyl, Malathion, Fenitrothion, Methacrifos, Fonofos, Fenchlorphos, Dimethoat, Parathion-methyl, Parathion, Methidathion, Carbophenothion und Ethion) im Bereich yon 0,1-1,4 mg/kg durchgefiihrt. Die Wiederfindungsratenwerden mit 75-110 % angegeben. F. J. Schgfers (Hannover) Gaschromatographische Bestimmung yon Riickstiinden der Herbicide Trifluralin, Benefin, Ethalfluralin und Isopropalin im Boden nfit massenselektiver Absicherung. S.D. West, J.H. Weston, E.W. Day, jr. (Gas chromatographic determination of residue levels of the herbicides trifluralin, benefin, ethalfluralin, and isopropalin in soil with confirmation by mass selective detection) (Greenfield, IN, USA,
Lilly Research Laboratories, Dept. of Agricultural Analytical Chemistry) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1082-1085. Bei den Herbicide Trifluralin, Benefin, Ethalfluralin und Isopropalin handelt es sich um Dinitrophenyl-Derivate. Diese Verbindungen k6nnen aus Bodenproben mit Acetonitril/Wasser extrahiert und nach sfiulenchromatographischer Reinigung an Florisil gaschromatographisch bestimmt werden. Die Nachweisgrenze der Methode wird mit 0,01 mg/kg und die Wiederfindung im Bereich zwischen 0,01 und 0,33 mg/kg mit 95 bis 112% angegeben. Der Nachweis der einzelnen Herbicide erfolgte gaschromatographisch mit einero Elektroneneinfangdetektor (ECD). Unter den angewandten Bedingungen (isotherme Arbeitsweise - gepackte Trenns/i.ule) hatten die 4 Herbicide eine Retentionszeit von ca. 4,5 min. Zur Identi-
268 fizierung wurde die Kopplung Capillars/iule/Massenspektrometer eingesetzt. Auch bier konnte keine Trennung der vier Komponenten erzielt werden. Fiir die selektive Detektion wurden folgende Ionen ausgew/ihlt: m/z 306 fiir Trifluralin, m/z 335 fiir Benefin, m/z 316 fiir Ethalfluralin und m/z 280 ffir Isopropalin. Nun gelang ein st6rungsfreier Nachweis der einzelnen Herbicide. Die Auswahl lediglich eines einzigen Ions muB, obwoht bei dieser Untersuchung keine St6rungen auftraten, als recht kritisch angesehen werden. Ferner ist es nicht ganz plausibel, warum die vier Herbicide in der Capillargaschromatographic nicht trennbar sind. M. Kellert (Fulda) Fliissigchromatographische Bestimmung yon Chloridazon in technischen Konzentraten und Pr~iparaten: Vergleich mit der CIPAC-Methode. F. Sfinchez-Rasero, A.P. Heras. (Liquid chromatographic method for determination of chloridazon in technical concentrates and formulated products: comparison with CIPAC method) (Gra-
nada, Spain, Consejo Superior de Investigaciones Cientificas, Estaci6n Experimental del Zaidin) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1064-1067. Nach der offiziellen Methode der CIPAC (1986) bestimmt man das Rfiben-Herbicid Chloridazon durch HPLC an RP-18-MateriaI (10 gm) in einer fiblichen S~iule (25 cm, 4,6 mm ~ ) und UV-Messung bei 254 nm. Stattdessen wird hier das Arbeiten mit einer ,microbore"-S~ule (10 cm, 2,1 mm ~ZS),5 ~tm KorngrSBe und einem Diodenarray-Detektor mit VielkanaMntegrator vorgeschlagen, wobei man mit weniger Zeit und Elutionsmittel auskommt. Die Ergebnisse an drei technischen Produkten waren vergleichbar. H.-P. Thier (Miinster) Neue Methode zum Naehweis kleiner Mengen Triforin sowie des Triforin-Hauptlnetaboliten nach thermischer Reaktion mit Alkoholen. Y. Odanaka, Y. Tanaka, M. Washio, O. Matano, S. Goto. (New method for microdetermination of triforine and its metabolite using thermal reactioin with alcohol) ( Mitsukaido-shi, Ibaraki, Japan, Institute of Environmental Toxicology) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1216-1220. Wird Triforin bzw. sein Hauptmetabolit (1-(2,2,2-Trichlor-lformamidoethyl)-piperazin in alkoholischer L6sung im zugeschmolzenen Glasr6hrchen 30 rain auf 160 ~ erhitzt, so entstehen N-(1-Alkoxy-2,2,2-trichlorethyl)-formamide, die mittels GC/ECD empfindlich nachgewiesen werden k6nnen. Als Reaktionsbeschleuniger wurden geringe Mengen Ethylacetat und Pyridin zugesetzt. Zur Riickstandsuntersuchungwurden dotierte Proben (Aprikosen, Paprika und Erdbeeren) mit Aceton extrahiert, Triforin und sein Hauptmetabolit durch Fliissig-Fliissig-Verteilung getrennt und die thermische Reaktion mit Methanol durchgefiihrt. Die Wiederfindungsraten betragen bei den genannten Frfichten fiir Triforin 99%, ffir den Metaboliten 70%. Die Nachweisgrenzen betragen 0,005 bzw. 0,01 mg/kg und liegen deutlich unter der Nachweisgrenze bisher iiblicher Triforin-Bestimmungsmethoden. M. Sengl (Mfinchen). Bestimmung nichtfliichtiger organiseher Stoffe in wiillrigen Umweltproben dureh Fliissigehromatographie-Massenspektrometrie. Th. A. Bellar, W.L. Budde. (Determination of nonvolatile organic compounds in aqueous environmental samples using liquid chromatography/mass spectrometry) (Cincinnati, Ohio, U. S. Environmental Protection Agency, Office of Research and Development) Anal. Chem. (1988) 60:2076-2083. Wasser wurde mit Kochsalz versetzt und 3mal mit Dichlormethan ausgeschiittelt (LLE). Nach Zusatz von Methanol engte man die organische Phase ein und untersuchte durch HPLC an einer Edelstahlsfiule (25 cm lang, 4,6 mm i.~) mit einer RP-18-Phase, mit wfigrigem Ammoniumacetat-Acetonitrilals FlieBmittel (Gradient) und einem Quadrupol-MS als Detektor. Zur Kopplung diente eine Thermospray-Vorrichtung. In anderen Versuehen extrahierte man durch Festphasenextraktion (LSE). Bei der LLE wurden 2-50 gg/1 von 52 Pesticiden und -metaboliten racist zu 60-100% wiedergefunden, die Nachweisgrenzen lagen in der Regel bei 1-5 gg/1. Mit der LSE erfaBte man Konzentrationen von 20-500 ~tg/1 zu etwa 70
100%, hier tagen die Nachweisgrenzen bei 5-80 txg/1. F~r ein einwandfi'eies Arbeiten des MeBsystems muBte die Temperatur der Thermospray-Kopplung sehr konstant gehalten werden. J. Vogelgesang (Offenburg) Die Bestimmung yon Ethylendibromid in frischen tropischen Friiehten mittels Dean-Stark-Apparatur und ECD-Gaschromatographie. Y. Nakamura + 6 weitere Autoren. (Determination of ethylene dibromide in tropical fresh fruits using dean-stark apparatus and ECDgaschromatography) ( Higashi-ku, Osaka, Japan, Division of Foods, National Institute of Hygienic Sciences, Osaka Branch) J. Food Protection (1988) 51:727-730. Fiir das insecticide Begasungsmittel Ethylendibromid (EDB) gilt in Japan ein Grenzwert von 1 I~g/kg in frischen Frfichten (dies entspricht der Nachweisgrenze). EDB wird in der vorliegenden Atbelt mit Hilfe einer Dean-Stark-Apparatur (simultane Destillation und Extraktion) in n-Hexan angereichert und gaschromatographisch mit dem Elektroneneinfangdetektor bestimmt. Die Wiederfindungsrate bei einem Zusatz von 0,1 mg/kg zu Papayamark liegt bei 98,1%. An Mangomark wird die Stabilit/it der EDB-Riickstfinde untersucht. Bei Gefrierlagerung v o n - 20 ~ bleiben die Gehalte sechs Tage lang stabil, w/ihrend bei einer Lagerung von 7 ~ nach f/inf Tagen nut noch 40 % der Ausgangskonzentrationennachweisbar sind und bei Raamtemperatur (25 ~ der Gehalt bereits nach vier Tagen auf 5% abnimmt. Es werden die gefundenen EDB-Gehalte von nach Japan importierten Friichten mitgeteilt (Grapefruit, Papaya, Mango, Litchi). Dabei fallen die Samen von Grapefruit durch extrem hohe EDB-Gehalte auf (bis zu 1000 mg/kg), wfihrend das Fruchtfleisch aller untersuchten Friichte etwa zwischen 1 und 5 mg/kg EDB enth/ilt. J. Ammon (Karlsruhe)
Sonstige Zusatz- und Begleitstoffe Cyelodextrin-modifiziertes L6sungsmittel zur Extraktion mehrkerniger-aromatiseher-Kohlenwasserstoffe. L.A. Blyshak, Th. M. Rossi, G. Patonay, I.M. Warner. (Cyclodextrin-modified solvent extraction for polynuclear aromatic hydrocarbons) (Atlanta, Georgia, Department of Chemistry, Emory University) Anal. Chem. (1988) 60:2127-2131. Es wurden die Extraktausbeuten bei der Verteilung verschiedener PAK im System Isopropylether/Wasser und Isopropylether/Butanol-1 (1 + 4) Wasser gemessen in Anwesenheit einer wfil3rigenCyclodextrinl6sung. Dabei wird die Verteilung einzelner PAK in die wfigrige Phase begfinstigt. Dies beruht darauf, daB 7-Cyclodextrin eine Ringstruktur bildet mit einem Hohlraumdm'chmesser von 5,0, 7,8 oder 9,5 A. In diesen Hohlraum k6nnen insbesondere groge PAK-Molekiile eingelagert werden. H. Otteneder (Trier) Die Biogenese von Pyrazinen in Nahrungsmitteln. G.P. Rizzi. (The biogenesis of food-related pyrazines) (Cincinnati, Ohio, USA, The Procter & Gamble Company) Food Reviews International (1988) 4:375-400. Biogenetisch gebildete Pyrazine sind bedeutende Aroma-Komponenten, die in der Nahrungsmittelindustriezur Wiederherstellung der natiirlichen Aromastoffe in Lebensmitteln benutzt werden k6nnen. Viele Pyrazine, die tabellarisch aufgelistet sind, werden yon Mikroorganismen gebildet, z. B. in Sojaprodukten, Kakao oder KS_se, sie k6nnen abet auch direkt aus Mikroorganismen-Kulturen gewonnen werden. In weiteren Tabellen sind Pyrazine in frischen, unbehandelten Friichten und Gemiisen zusamrnengestellt, ferner bisher bekannte Pyrazine in Insekten (Mandibularsekrete) und einem S~ugetier (Kan. Biber). Es werden verschiedene chemische und biochemische Bildungsmechanismen ffir Pyrazine diskutiert, z.B. aus Brenztraubens/iure oder durch Aminosfiure-Desaminierungen.Im AnschluB an die Biosynthesen yon Alkyl-, Methoxy- und HydroxyPyrazinen werden Pyrazin-Metabolismen in Sfiugern beschrieben. In einem Ausblick wird die weitere Pyrazin-Forschungals Grundlage ffir die industrielle Produktion von Aromastoffen hervorgehoben. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
269 Bestimmung fliichtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe im ppq-Bereich (pgfl). M. Huber, G. Estermann, G. Bonn. (Analysis of volatile halogenated hydrocarbons on the ppq scale) (Innsbruck, Austria, Institute of Radiochemistry, University of Innsbruck) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 331:486-489. Es werden die Bedingungen ffir die head-space-Analyse yon flfichtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in Trinkwasser, Muttermilch und Bier beschrieben: Sfiuie: OV-1; l0 m; I.D. = 0,53 ram; Filmdicke = 2,9 ~m; Inj.: 80~ Detektor: ECD 270~ Temp. Progr.: 40o-70 ~ mit 10~ Splitlessinjektion. Die flfissigen Proben werden in HeadspacegeffiBe dosiert. Durch Zusatz von Na2SO 4 konnte das Verteilungsgleichgewicht bei einzelnen Wirkstoffen um 60% in die Gasphase verschoben werden. Die Probenvorbereitung erfolgte in einer glove-box unter N2-Atmosphfire. H. Otteneder (Trier) Gesamt-Riickst~inde yon 2-Naphthoxyessigs~iure, 2-(6-Hydroxynaphthoxy)essigs~iure und 2-(7-Hydroxynaphthoxy)essigs~iure in Tomatenpflanzen und -friichten durch HPLC. Th. E. Archer, J. D. Stokes. [Total residues of 2-naphthoxyacetic acid, 2-(6-hydroxynaphthoxy)acetic acid, and 2-(7-hydroxynaphthoxy)acetic acid in tomato plants and fruit by high-performance liquid chromatography]
(Davis, University of California, Department of Environmental Toxicology) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1307-1309. Tomatenpflanzen wurden mehrmals mit 2-Naphthoxyessigsfiure (BNOA) besprfiht. Ab der ersten Spritzung wurden in etwa 5-Tages-Abstfinden Proben der Bl~itter, Blfiten und Frfichte etwa 50 Tage lang genommen. Zur Analyse wurde das Probenmaterial mit verdfinnter Salzs/iure unter RfickfluB gekocht. Nach Alkalisieren schfittelte man mit Ether aus, dampfte die Etherphase zur Trockene, 16ste in phosphorsaurem Aceton, filtrierte und dampfte erneut ab. Den in Ether aufgenommenen Rfickstand reinigte man durch Kieselgel-SC und untersuchte dutch HPLC an einer Stahlsfiule (150 x 3,9 mm) mit ~tBondapak C 18, mit Wasser/Acetonitril/Eisessig (85 + 15 + 0, J) als mobiler Phase und einem Fluorescenzdetektor (223/330 nm). Bei Zusfitzen yon 0,05-0,25 mg/kg BNOA, 2-(6-Hydroxynaphthoxy)- oder 2-(7-Hydroxynaphthoxy)essigsfiure betrug die Wiederfindung 71-96%. Wfihrend Blfitter und Blfiten bis zu 4,8 mg/kg dieser Stoffe enthielten, waren auf den Tomaten keine Rfickstfinde nachweisbar. J. Vogelgesang (Offenburg) Bestimmung von polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) und Dibenzodioxinen (PCDD) in Lebensmitteln im ppg-Bereich. H. Beck, K. Eckart, W. Mathar, R. Wittkowski. (Berlin, Max yon PettenkoferInstitut, Bundesgesundheitsamt) Mitteilungsbl. GDCh., Fachgr. Lebensmittelchem. (1988) 42:101-105. Eine isomerenspezifische Bestimmungsmethode fiir PCDD und PCDF in Lebensmitteln tierischer Herkunft wird vorgestellt, bestehend aus Fettextraktion, umfangreichen clean-up sowie HRGC-MS (EI) oder (NI). Die Nachweisgrenzen liegen bei etwa 10 ppg. Oberlegungen zum Belastungspfad des Menschen durch diese Lebensmittel werden angestellt. B. Fetterroll (Karlsruhe) Standardreferenzmaterialien fiir die Bestimmung yon polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen. St. A. Wise + 6 weitere Autoren. (Standard reference materials for the determination ofpolycyclic aromatic hydrocarbons) (Gaithersburg, MD, USA, Organic Analytical Research Division, Centerfor Analytical Chemistry) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:573-582. Zur Validierung von analytischen Systemen und Methoden ffir die Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAH) und anderer aromatischer Polycyclen (PAC) sind seit 1980 vom National Bureau of Standards (NBS) eine Reihe von Standardreferenzmaterialien erh~iltlich (SRM). Diese sind ffir ausgesuchte PAH/PAC zertifiziert und kommen aus einem weiten Bereich hinsichtlich der analytischen Anforderungen. Kalibrierte Standardl6sungen sind ebenso erh~iltlich wie komplexe Matrices, z.B. Erd61, Dorschleber61, marine Sedimente oder Muschelgewebe. Die derzeit erhfiltlichen SRM werden detailliert besprochen. Daneben findet sich eine Auflistung der zur Zertifizierung angewendeten Analysenmethoden (inkl. Literaturverweise und Musterchromatogramme)
sowie eine Ubersicht fiber die qualitative und quantitative PAH/ PAC-Zusammensetzung der SRM. M. Petz (Wuppertal) Abhfingigkeit der Retention von ortho-substituierten polychlorierten Biphenylen anf einer stationfiren Phase bestehend ans 50% n-Octylpolysiloxan m. HRGC/MSD. R. Fischer, K. Ballschmiter. (Orthosubstituent correlated retention of polychlorinated biphenyls on a 50% n-octyl-methylpolysiloxanestationary phase by HRGC/MSD) ( Ulm, Abteilung Analytisehe Chemic, Universitdt Ulm) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:441-446. Bei der PCB-Kongenerentrennung auf einer 50% n-Octylmethyl-polysiloxan belegten Capillarsfiule wird eine Struktur/Retentions-Korrelation genutzt, welche streng von der Zahl der Chlorsubstituenten in ,ortho"-Stellung abhfingiges Retentionsverhalten zeigt. Die relativen Retentionszeiten, bezogen auf PCB 52 und PCB 180, werden aufgelistet. Der Trennmechanismus kann beschrieben werden als basierend auf zunehmender Planaritfit der Molekfile in Abhfingigkeit yon der Zahl der Chloratome in 2,2' und 6,6' Position. B. Fetterroll (Karlsruhe) Untersuehnng yon polycyclischen Nitroaromaten mittels GC/FTIRKopplung. V.F. Kalasinski, C.Saiwan, K.G. Whitehead. (GC/ FTIR study of nitrated polycyclic aromatic hydrocarbons) (Missis-
sippi, Department of Chemistry, Mississippi State University) J. Chromatogr. Sci. (1988) 26:584-587. Es wurden verschiedene Nitroaromaten (Naphthalin-, Biphenyl-, Fluoren, Anthracen, Pyren- und Phenanthrenderivate) und polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Konzentrationen zwischen 0,75-2 g/1 je Einzelkomponente untersucht. Die Trennung erfolgte durch temperaturprogrammierte (1 min/ll0 ~ Rate 5 ~ 10 rain/270 ~ Capillar-Gaschromatographie (30 m • 0,25 mm SE-30) mit Helium als Trfigergas. Das Eluat wurde fiber eine Transferline in die "lightpipe" (Temp. 270 ~ des FTIR geleitet und je Komponente 10-15 Spektren im Bereich 4000450 cm- 1 (Aufl6sung 8 cm- 1) aufgezeichnet. Die Nitroaromaten konnten anhand der Streckschwingungen der Nitrogruppe bei 1 320-1 380 cm- ~ bzw. 1 520-1 600 cm- 1 erkannt und von den PAK unterschieden werden. Die PAK wurden mittels der Banden bei 720-800 cm -~ und 3010-3080 cm -1 identifiziert. Mit Hilfe des ,,Fingerprints" konnten auBerdem, durch eine Spektrenbibliothekssuche, u.a. die Stellungsisomere 1,3-, 1,5- und i,8-Dinitronaphthalin identifiziert werden. W. Ruge (Karlsruhe) Selektive Anreicherung zum Nachweis von Polychlorierten Biphenylen und Polycyclischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen durch Gelchromatographic. P. Fernfindez, C. Porte, D. Barcel6, J. M. Bayona, J. Albaig~s. (Selective enrichment procedures for the determination ofpolychlorinated biphenyls and polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental samples by gel permeation chromatography) (Barcelona, Spain, Environmental Chemistry Department) J. Chromatogr. (1988) 456:155-164. Mit einer Belastung verschiedener Umweltproben dutch Polychlorierte Biphenyle (PCB) und Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH) muB gerechnet werden. Zur Abtrennung und Anreicherung dieser beiden Substanzgruppen eignet sich die Gelchromatographic. Es wurden Fisch, Sediment sowie ein NBS Referenzmaterial untersucht. Did PAH werden yon Bio Beads SX-12 mit Tetrahydrofuran eluiert. Ffir Naphthalin, Anthracen, Chrysen, Benzo(a)pyren und Coronen lagen die Wiederfindungen im Bereich von 5 und 50 ~tg zwischen 63 und 88%. Unter den angewandten Bedingungen eluierten sowohl die Zwei- bis Ffinfring PAH als auch schwefelhaltige PAH zwischen 19 und 27,5 ml. H6hermolekulare Ester werden abgetrennt, so dab die Capillargaschromatographie dieser Fraktion ein st6rungsfreies Chromatogramm lieferte. Ffir die Ermittlung der Wiederfindung der PCB wurden die Einzelkomponenten Nr. 28; 52; 52; 101; 118; 153; 138 und 180 herangezogen. Die Abtrennung erfolgte an Bio Beads SX-3 mit Cyclohexan/Ethylacetat (1 + 1). Im Bereich von 1,2 bis 2,8 ng lagen die Wiederfindungen zwischen 52 und 78%. Ffir den gaschromatographischen Nachweis der PCB an einer CP-Sil 5 CB Capillare ist bei Fischextrakten eine
270 Vorbehandlung mit Schwefels/iure empfehlenswert. Mit diesen beiden Gelen (Bio Beads SX-3 und SX-12) k6nnen somit sowohl die PAH als auch die PCB aus Umweltproben angereichert und mittels Capillargaschromatographie bestimmt werden. M. Kellert (Fulda) Einflull yon Hitze und P6kelhilfsstoffen auf Riickstiinde von Sulfamethazin, Chloramphenicol und Cyromazin in Muskelgewebe. R. L. Epstein, V. Randecker, P. Carrao, J. T. Keeton, H. R. Cross. (Influence of heat and cure preservatives on residues of sulfamethazine, chloramphenicol, and cyromazine in muscle tissue) (Washington, Science, Food Safety and Inspection Service, USDA ) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1009-1012. Ffir die Studie stand nach Arzneimittelbehandlungenyon Masttieren Fleisch mit Rfickst/inden yon 0,1 mg/kg und 0,6 mg/kg Sulfamethazin und 0,05 mg/kg Chloramphenicol sowie Kalbfleisch mit Rfickst/inden von 0,2 mg/kg und 1,9 mg/kg Cyromazin zur Verffigung. Im Hinblick auf die Ver/inderung der Rfickstandskonzentration wurde der EinfluB des Kutterns bei 2-3 ~ des Briihvorgangs (bis zur Innentemperatur von 68 ~ und des Sterilisierens in Dosen (122 ~ 95 rain) jeweils mit und ohne P6kelhilfsstoffe (Kochsalz, Natriumnitrit, Natriumerythorbat, Gewtirze) iiberprfift. Sulfamethazin blieb in allen Proben nachweisbar, obwohl Verluste bis 50% festzustellen waren. Beim Chloramphenicol ffihrte alleine der Kutterungsvorgang bereits zu Verlusten von 50%, mit st/irkerem Abbau im gep6kelten Fleisch und v611igemAbbau unter Sterilisierungsbedingungen. Ffir Cyromazin waren dutch Kuttern und P6keln Verluste von etwa 35% festzustellen. Melamin als Metabolit des Cyromazins war sowohl in behandelten als auch unbehandelten Geweben festzustellen. Letzteres wurde auf eine Sekund/irkontamination durch die Melamin-Formaldehyd-Beschichtungder Dosen zurfickgefiihrt. Die Analysen erfolgten durch literaturbekannte, chemophysikalische Methoden: Sulfamethazin (DC/Densitometrie), Chloramphenicol (GC/ECD), Cyromazin/Melamin (HPLC mit MS/EI/PCI-Bestfitigung). M. Petz (Wuppertal) Bestimmung der Ostrogene Daidzein, Formononetin, Coum6strol und Equol in Blut und Urin von Rindern mittels HPLC. T.J.-O. Lundh, H. Pettersson, K.-H. Kiessling. (Liquid chromatographic determination of the estrogens daidzein, formononetin, coumestrol, and equol in bovine blood plasma and urine) (Uppsala, Sweden, Swedish
University of Agricultural Sciences, Department of Animal Nutrition and Management) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:938-941. Es wird eine HPLC-Methode zum Nachweis der PflanzenOstrogene Daidzain, Formononetinund CoumSstrol und des 6strogen-aktiven Metabolits Equol in Rinderblutplasma und Rinderurin beschrieben. Um frei und konjugiert vorliegende Ostrogene zu bestimmen wird zuerst mit fl-Glucuronidase/Sulfatase inkubiert. Die Aufarbeitung erfolgt fiber Extraktion mit Ethylacetat der auf Extrelut-Sfiulen aufgezogenen Probe sowie anschliel3ende Filtration fiber eine C-18-Kartusche. Die HPLC-Trennung erfolgt mit einem linearen Gradienten yon 40-80% Methanol in Phosphatpuffer sowie UV- bzw. Fluorescenzdetektion. Die Nachweisgrenze der Ostrogene liegt bei Blutproben zwischen 0,1 und 13 ng/ml, bei Urinproben zwischen 7 und 4 000 ng/ml. Ergebnisse yon Untersuchungen mit Blut bzw. Urin yon normal geffitterten Rindern werden beschrieben. M. Sengl (Miinchen) Mutagene, Careinogene und deren Inhibitoren in chinesischen Nahrungsmitteln. S.-J. Cheng, C.-T. Ho. (Mutagens, carcinogens, and inhibitors in chinese foods) (Beijing, China, Cancer Institute, Chinese Academy of Medical Sciences) Food Reviews International (1988) 4:353-374. Magen- und Speiser6hrenkrebs haben die h6chste Mortalit/itsrate in China. Ausl6sende Ursachen dieser Krankheiten sind in der Ern/ihrung zu suchen; viele Mutagene und Carcinogene wurden in Gegenden, die hohe Magen- und Speiser6hrenkrebs-Arten aufwiesen, aus Lebensmitteln isoliert und identifiziert. H/iufig wurden sie von Mikroorganismen, speziell von Pilzen, produziert. Unter den
aufgefiihrten Nitrosoverbindungen ist das Dimethylthiotetranitroso-Eisen (s. Formel) ON \
/ Fe / \
CH3--S
\
NO S--CH 3
/ Fe / \ ON NO
besonders bemerkenswert; daneben sind viele Mykotoxine dargestellt. Die Uberprfifung yon mehr als 100 chinesischen Fr/ichten, Gemfisen und Getr/inken ergab, dab grfiner Tee, Zwiebeln, Ingwer, Koriander, Bananen und Orangenschalen starke Mutagenese-Inhibitoren enthielten. Polyphenole, isoliert aus gr/inem Tee, erwiesen sich als starke Antioxydantien, die z. B. die Mutagenit/it von AFB1 und B(a)P in Salmonella typhimurium (Ames-Test) wirksam verhinderten. Diese Tee-Antioxidantien verhinderten auch Mutationen und Chromosomenaberrationen in V79-Chinahamster-Zellen, die mit AFB1 oder B(a)P behandelt worden waren. Gab man diese Antioxidanfien M/iusen in das Trinkwasser oder auf die Haut, verhinderten sie durch DMBA/TPA ausl6sbare Hauptpapillome. Die Wirkung dieser Antioxidantienlag in ihrer F/ihigkeit, besonders effektiv freie Radikale abzufangen. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)
T a b a k und T a b a k w a r e n
Fliissig-chromatographische Bestimmung von p-Hydroxibenzoesiiurepropylester in Zigaretten-Tabak. J.I. Castafio, F.J. Palacio, L.R. Vargas. (Liquid chromatographic determination of propyl paraben in cigarette filler) (Medellin, Columbia, Compa~ia Columbiana de Tabaco, Centro de Investigacifn y Desarrollo) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1115-1117. Zur quantitativen Bestimmung von p-Hydroxibenzoes/iureestern wird der Tabak mit Acetonitril extrahiert. Die Reinigung des Rohextraktes erfolgt durch Chromatographie an Silica Sep-Pak (Waters Assoc.) und Elution mit Ethylacetat-Petrolether (1 + 4). Die vorgereinigte L6sung kann dann zur Auftrennung und Quantifizierung yon p-Hydroxibenzoes/iurepropylester unter folgenden Bedingungen der HPLC unterworfen werden: S/iule: RP-18, 7 gm; Mobile Phase: 65%, Puffer aus 0,005 m-Ammoniumacetat (pH=4) und 35% Acetonitril, UV-Detektion bei 254 nm. Die Wiederfindung wird mit 98 bzw. 94% in mit 100 und 200 mg/kg dotierten Proben ermittelt. H. Otteneder (Trier) Nicotinbestimmung in Tabakerzeugnissen des Handels. A.M. Gottscho, J.-L. Lin, W.N. Duck, Th. A. Losty. (Nicotine analysis of commercial tobacco products) (Lancaster, PA, Helme Tobacco Co.) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:1110-1115. Die bisherigen Methoden, Abtrennungdes Nicotins durch Wasserdampfdestillation und anschlieBende photometrische, gravimetrische oder titrimetrische Bestimmung, werden als zu ungenau beurteilt. Es werden insgesamt 9 Varianten beschrieben. Der Vergleich von zwei Destillationsmethoden und anschlieBender Besfimmung des Nicotins im Gesamtextrakt bzw. in aliquoten Teilen des Extrakts zeigt, dab es n6tig ist, hohe Einwaagen zu verwenden und daraus Extrakte herzustellen, da sich sonst die starke Probeninhomogenitfit negativ auf das Ergebnis auswirkt. H6here Ergebnisse werden auBerdem erhalten, wenn die Bestimmung direkt, ohne vorherige Abtrennung durch Destillation erfolgt. Auch der Vergleich der GCBestimmung mit der UV-Bestimmungzeigt ffir letztere h6here Werte. Die GC-Bestimmung erlaubt die Auftrennung in Nicotin und Nornicotin. H. Otteneder (Trier) Durchgang yon Malondialdehyd bei Zigarettenfiltern. T. Witas, P. Sledziewski. (Penetration of malonic dialdehyde on filtration of tobacco smoke) (Szczecin, Poland, Chemical Department of Sea Fish-
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eries Institute of Maritime Academy in Szczecin) Nahrung (1988) 32:961-964. Malondialdehyd wird wrhrend des Verbrennungsvorgangs in der Zigarette gebildet. Es z/ihlt mit zu den Schadstoffen des Hauptstromrauches. Die Bestimmung des Malondialdehyds erfolgt photometrisch nach Farbreaktion mit Thiobarbitursfiure. fiber die Abrauchbedingungen werden keine nrheren Angaben gemacht. Geprfift werden die Filter von verschiedenen Marken yon Filterzigaretten sowie 4 Marken yon Strangzigaretten. Es zeigt sich, dab der Hauptstromrauch der Filterzigaretten h6here Malondialdehydwerte aufweist als der von Strangzigaretten. H. Otteneder (Trier) Korrelation zwisehen dem Auftreten von DNA-Abdukten in Menschenlungen und Zigarettenrauchen. D . H . Phillips, A. Hewer, C.N. Martin, R.C. Garner, M.M. King. (Correlation of DNA addult levels in human lung with cigarette smoking) (London, UK, Chester Beatty Laboratories, Institute of Cancer Research) Nature (1988) 336:790-792.
Lungenkrebs ist bei Mrnnern die hrufigste - bei Frauen die zweithfiufigste Krebsart in GroBbritannien. 25-40% der Krebstodesf/ille werden dutch Lungenkrebs verursacht. Das Zigarettenrauchen gilt gemeinhin als Hauptgrund, wobei ein linearer Zusammenhang zwischen der Zahl an gerauchten Zigaretten und dem Lungenkrebsrisiko erstellt werden konnte. Wenn auch bisher bereits ca. 50 carcinogene Chemikalien im Zigarettenrauch identifiziert werden konnten, so konnte doch keine Zusammenhang zwischen einer spezifischen Verbindung und Lungenkrebs hergestellt werden. Studien an Raucher-Urin, -Blut und -Placenta haben Hinweise erbracht, dab die Betroffenen Carcinogenen ausgesetzt waren, was dutch den Nachweis an DNA kovalent gebundener Addukte m6glich ist. Berichte fiber systematische Untersuchungen fiber das AusmaB dieser Addukte lagen allerdings bis dato nicht vor. Nachweis und die Messung yon DNA-Addukten mit der 32P-Postlabelling-Technik beruht auf Unterschieden in der chromatographischen Mobilitfit zwischen normalen und carcinogen-modifzierten Nucleotiden, in der Gr6Benordnung von 1 zu 109-10l~ Es konnte belegt werden, dab Zigarettenraucher h6here Adduktmengen haben als Nichtraucher, dal3 es einen linearen Zusammenhang zwischen Adduktmenge und triglichem bzw. lebenslangem Zigarettenkonsum gibt und dab bei Leuten, die das Rauchen mindestens 5 Jahre aufgegeben haben, der Adduktspiegel dem von Nichtrauchern entspricht. P. Majerus (Trier)
Wasser und Abwasser
Ein Silber-Sol wird dutch Zugabe von Silbernitratl6sungzu Gelatinel6sung hergestellt und mit Natronlauge auf pH 8 eingestellt. Das Sol und eine Natriumcyanidl6sung werden entgast und in der Mel3zelle eines Photometers gemischt. Mit einer Spritze wird die Wasserprobe in die MeBzelle injiziert. Das Silber-Sol ist zunrchst gelb und wird bei der Bildung des Silbercyanid-Komplexes farblos. 4 Ag + 8 CN- + 2 H20 -}- O 2 ---4. 4 [Ag(CN)2]- + 4 OH-. MeBwellenlfinge 415 nm. Die Eichkurve wird mit luftgesfittigtem Wasser erstellt, der Einflul3 von St6rionen wird untersucht. D. Stauff (Paderborn) Spektralphotometrische katalytische Bestimmung von Eisen(III) im Ultraspurenbereich in Wasser, basierend auf der Oxidation von N,NDimethyl-p-phenylendiamin dutch Wasserstoffperoxid. K. Hirayama, N. Unohara. (Spectrophotometric catalytic determination of an ultratrace amount of iron(III) in water based on the oxidation of N,N-dimethyl-p-phenylene-diamineby hydrogen peroxide) (Kori-
yama, Fukushima, Japan, Department of Industrial Chemistry, College of Engineering, Nihon Univ.) Anal. Chem. (1988) 60:25732577. Die Autoren beschreiben eine hochsensitive katalytische Methode zur Eisen(III)-Bestimmungim Ultraspurenbereich. Der Methode liegt die katalytische Wirkung von Eisen(III) auf die Oxidation yon N,N-Dimethyl-p-phenylendiamindurch H202 im schwach sauren Milieu zugrunde. Die katalytische Reaktion wird photometrisch bei 514 nm gemessen. Untersucht wurden Variablen, die die Neigung der linearen Regression der Kalibrierkurve beeinflussen, wobei eine analytische Optimierung angestrebt wurde. Die Nachweisgrenze liegt danach bei 0,04 gg/1 und die Standardabweichung bei 0,8 pg/1 Fe betrfigt 2,4%. W. Stempfl (Grfifelfing) Bestimmung yon Cadmiumspuren im Wasser nach Anreicherung mit einem siiureliislichen Membranfilter mit Hilfe der elektrothermischen AAS. S. Taguchi + 6 weitere Autoren. (Acid-soluble membrane filter for the pre-concentration and electrothermal atomisation atomic absorption spectrometric determination of trace levels of cadmium in water) (Gofuku 3190, Toyama 930, Japan, Toyama Univ., Department of Chemistry, Faculty of Science) Analyst (1988) 113:1695-1698.
Cadmium wird auf einem Cellulosenitratfilter als 1-(Pyridylazo)-2-naphthol (PAN)-Komplex gesammelt. Der Komplex wird mit dem Membranfilter in warmer konz. Schwefelsfiure gel6st. Nach Zugabe yon Wasser werden 10 gl zur Bestimmung mit der AAS in ein Tantalschiffchen gegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei 1,5 ng/1 Wasser, der EinfluB von St6rionen wurde untersucht. D. Stauff (Paderborn)
Trink- und Betriebswasser Elektronen-Mikroskopie - nanometergrofler Partikeln in Frischwasser. T. Nomizu, K. Goto, A. Mizuike. (Electron microscopy of nanometer particles in freshwater) (Chikusa-ku, Nagoya, Japan, Faculty of Engineering, Nagoya Univ.) Anal. Chem. (1988) 60:26532656.
In der Kurzmitteilung beschreiben die Verff. die Vorteile einer Probenvorbereitung durch Zentrifugieren von See- und Flul3wasser zur Abtrennung von nanometergrol3en Festpartikeln. Die charakteristischen Merkmale dieser Partikel von einer Gr613e kleiner 10 nm werden mit dem analytischen Elektronenmikroskop bestimmt. Definierte monodisperse Goldpartikel mit einem Durchmesser von wenigen nm dienen zur Oberprfifung der quantitativen Befunde. R. Barchet (Stuttgart) Spektralphotometrische Bestimmung des in Wasser gelfisten Sauerstoffs durch die Bildung eines Silbercyanid-Komplexes aus einem Sflber-Sol. T. Pal, P.K. Das. (Spectrophotometric determination of dissolved oxygen in water through the formation of an argentocyanide complex with silver sol) (Kharagpur, India, Department of Chemistry, Indian Institute of Technology) Analyst (1988) 113:16011603.
Zum Einflufl der Temperatur auf den Ionenaustausch v o n Cd 2 + und Pb 2 + aus wiiBrigen Proben. S. Cerjan-Stefanovi~, M. Ka~telan-Macan. (The effect of temperature on the ion-exchange of Cd(H) and Pb(II) from waters) (Zagreb, Yugoslavia, Department of Analytical Chemistry, TechnologicalFaculty) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:817-818.
In einem temperierbaren Ionenaustauschsystemwurde der EinfluB der Temperatur im Bereich yon 20-60 ~ aufdie Konzentrationen und Volumina der Eluate der salpetersauren Cd 2§ und Pb2+-L6sungen beu Elution von Lewatit S1080 mit Salzs/iure untersucht. Dabei nimmt die Konzentration der eluierten Metalle mit steigender Temperatur ab. In Obereinstimmung mit der Bodenzahl-Theorie kann die Elutionsbandbreite aus der Differenz zwischen den Punkten der Elutionskurve mit den Koordinaten cmax • 0,368 bestimmt werden. Die Autoren schlagen vor, die Breite der Elutionskurve als Parameter ffir die Elution bei verschiedenen Temperaturen zu nutzen. J. Uhl (Mfinster) Unterschiedfiche Formen mineralischen Stickstoffs in Trinkwasser und die Balkannephropathie (BN). Z. Radovanovi6, D. Stevanovi6. (Different forms of mineral nitrogen in drinking water and the balkan nephropathy) (Belgrade, Yugoslavia, Institute of Epidemiol-
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ogy, Faculty of Medicine, and Institute of Soil Research) Arch. Euvironm. Contam. Toxicol. (1988) 17:813-815. In einer Ortschaft, in der die endemisch auftretende BN beobachtet wurde, wurden die Trinkwasserbrunnen auf den Gehalt an Ammonium, Nitrat und Nitrit untersucht. Diese Analysen erfolgten, da ein Zusammenhang zwischen erh6htem mineralischen Stickstoffgehalt und einer BN-Erkrankung vermutet wurde, verbmaden mit erhthtem BzM-Gehalt (fl-Mikroglobulin) im Urin der Erkrankten. Es wurde eine Gruppe von 60 Personen mit BN und eine Kontrollgruppe berficksichtigt, wobei die beiden Gruppen unterschiedliche Brunnen benutzten. Der Gehalt an Nitrat mad Ammonium lag in fast alien Proben im zul~issigenBereich, w~ihrend die Gehalte an Nitrit hfiufig extrem hoch waren. Signifikante Unterschiede an Ammonium, Nitrat und Nitrit konnten zwischen beiden Untersuchungsgruppen nicht festgestellt werden. Lediglich das Verh/iltnis Nitrat/Nitrit war bei den Wfissern der Untersuchungsgruppe in 9 (yon 10) und der Kontrollgruppe in 6 (yon 10) Brunnen erniedrigt. Dieses Ergebnis wurde als Hinweis auf Ursachen der BN aufgefagt. A. Rohrdanz (Lfineburg) Bestimmung reduzierter Schwefelverbindungen in w~iflrigen Liisungen durch GC mit Fiammenphotometerdetektor. C. Leck, L.E. Bagander. (Determination of reduced sulfur compounds in aqueous solutions using gas chromatography flame photometric detection)
(Stockholm, Sweden, Department of Meterology, University of Stockholm) Anal. Chem. (1988)60:1680-1683. Simultananalysen yon H2S, CH3-SH, CS2, CH3-S-CH3 und CH3-SS-CH3 in wfil~rigenL6sungen sind mit der beschriebenen Methode durchffihrbar. Die Verbindungen werden aus den L6sungen mit Stickstoff ausgetrieben und in einer mit flfissigem Stickstoff umgebenen Kfihlfalle eingefroren. Unter kontrollierten Heizbedingungen werden die flfichtigen Schwefelsubstanzen aus der Falle auf eine gepackte GC-Sfiule (Chromosil 330, FEP Teflon) injiziert. Die Detektion erfolgt fiber einen flammenphotometrischen Detektor. Die Nachweisgrenzen betragen ffir H2S I ng/1, CH3-SH -0,6 ng/1, CS2 - 0,2 ng/1, CH3-S-CH 3 - 0,2 ng/1, CH3-SS-CH 3 - 0,4 ng/1 bei Einsatz einer 200-ml-Probe. K. J6rissen (Eschweiler) Bestimmung von Phosphat, Arsenat und Arsenit in Wasser, spektralphotometrisch nach Flotation - durch indirekte Atomabsorptionsspektrometrie nach Extraktion unter Verwendung yon Malachitgriin als Ionenpaarreagens. T. Nasu, M. Kan. (Determination of phosphate, arsenate and arsenite in natural water by flotation - spectrophotometry and extraction - indirect atomic absorption spectrometry using malachite green as an ion-pair reagent) (Sapporo, Japan,
Chemistry Laboratory, Sapporo College, Hokkaido University of Education) Analyst (1988) 113:1683-1686. Zu einer Phosphatltsung werden Natriummolybdat und Malachitgrfin gegeben. Nach Zusatz von Diethylether bildet sich an der Grenzfl/iche Wasser/Ether ein Ionenpaar aus Malachitgrfin und Molybdatophosphat. Die Wasserphase wird verworfen, das Ionenpaar in Methanol geltst mad bei 620 nm spektralphotometrisch bestimmt. In Mischungen wird Arsenit mit Kaliumdichromat zu Arsenat oxidiert oder Arsenat mit Natriumthiosulfat reduziert. Zur atomabsorptionsspektrometrischen Bestimmung kann das Ionenpaar mit Isobutylmethylketon extrahiert werden. Der EinfluB yon St6rionen wird untersucht. D. Stauff (Paderborn) Leistung von graphitisierten Kohlenstoff-Kartusehen bei der Extraktion einiger organischer Hauptverunreinigungen aus Wasser. F. Mangani, G. Crescentini, P. Palma, F. Bruner. (Performance of graphitized carbon black cartridges in the extraction of some organic priority pollutants from water) (Urbino, Italy, Istituto di Scienze Chimiche, Universitg~ di Urbino) J. Chromatogr. (1988) 452:527-534. Graphitized Carbon Black (GCB)-Kartuschen wurden auf ihre Eignung bei der Extraktion organischer Verunreinigungen(Pesticide, Phthalate, Herbicide, vielkernige aromatische Kohlenwasserstoffe) nntersucht und mit einigen anderen Sorbentien verglichen. Mit GCB (Carbopack B) konnten Wiederfindungsratenyon nahezu
100% erreicht werden. Dabei wurden jeweils 50 ng GCB und I ml Eluens eingesetzt, bei Gehalten yon 0,20-20 ng/gl der zu extrahierenden Substanzen, Analysen von Wasserproben nach dieser Anreicherung wurden mit GC-MS durchgeffihrt. A. Rohrdanz (Lfineburg) Alternative Methode zur gaschromatographischen Bestimmung fliichtiger organischer Verbindungen in Wasser. R.W. Coutant, G.W. Keigley. (An alternative method for gas chromatographic determination of volatile organic compounds in water) (Columbus, Ohio, Battelle Columbus Division) Anal. Chem. (1988) 60:2536-2537. Es wird eine Variation der iiblichen ,Purge-und-Trap"-Technik zur Analyse flfichtiger organischer Verbindungen vorgeschlagen, die darin besteht, w/il3rige Proben unter Eliminierung des iiblichen Purge-Zyklus direkt auf die Capillarsfiule zu injizieren. Statt der fiblichen Kfihlfalle fiir Wasser verwendeten die Autoren eine 30 cm lange ,,Nafion"-R6hre (Du Pont) mit ,,Perma-Pure"-Trockner. Um deren Tauglichkeit unter Beweis zu stellen, ffihrten sie Serienversuche zur Ermittlung der L6slichkeit von Kohlenwasserstoffen in Wasser durch. Mit Kohlenwasserstoff ges~ttigtem Wasser wurde dazu im He-Strom bei 85 ~ verdampft, durch eine ,,Nafion-R6hre geleitet, die Kohlenwasserstoffe wurden in der Gefrierfalle bei - 1 8 0 ~ gesammelt (5min), dann auf die Quarzcapillars/iule (50 m x 0,32 ram, OV-1) mit FID gegeben. Den Literatur-Ltslichkeitswerten adfiquate Empfindlichkeit wurde bei Einspritzung yon 50 ~tl-Proben erhalten. Die Detektionsgrenze lag bei 2 gg/1, Probenkonzentrierung kann aber durch Mehrfachinjektion oder langsame Injektion grtgerer Proben erzielt werden, fJblicherweise werden so polare Komponenten wie Alkohole mad Amine vonder NationRthre absorbiert, wohingegen halogenierte Kohlenwasserstoffe quantitativ passieren. R. W6hrmann (Braunschweig) Simultane Bestimmung phenolischer Verbindungen durch Normalund davon abgeleiteter FlieIlinjektion mit Cyelovoltammetrie. F. Carl ete, A. Rios, M.D. Luque de Castro, M. ValcArcel. (Simultaneous determination of phenolic compounds in water by normal and derivative flow injection/cyclic voltammetry) (Cdrdoba, Spain, Uni-
versity of Ctrdoba, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Science) Anal. chim. Acta (1988) 214:375-384. Die M6glichkeiten der Fast-Scan-Voltammetriedetektoren in der Fliel3injektions-Analyse (FIA) zur Bestimmung einzelner und mehrerer Phenole in Wasser werden untersucht. Dazu wird ein Get/it zur cyclischen Voltammetrie fiir Potentialscans mit einer 3-Elektrodenzelle gekoppelt (Kohlenstoff-Arbeits-, Ag+/AgC1-Referenz und Glas-C-Hilfselektrode). Als Elektrolyt wird I g/1-KC1-L6sung verwendet. Ffir das FIA-System werden 0,9 ml/min Flul3rate, 150 pl Injektionsvolumen und 25 cm Schlauchl/inge festgelegt. Damit kann ein cyclisches Voltammogramm mit 2,5 s/Cyclus gefahren werden. Sowohl Strom/Potential-Aufzeichnungenals auch Strom/ Zeitkurven und ihre Ableitungenwerden aufgenommen. Die Aufltsung und die Selektivitfit ktnnen durch die Ableitungen der Strom/ Potentialkurven erhtht werden. Einzel- und Simultanbestimmungen von Phenol, Guajakol und 2,4-Dichlorphenol bei weniger als I gg/ml ktnnen bei guter Auswahl des Megpotentials durchgeffihrt werden. W. Reiners (Wfirzburg) Wiederfindung von organischen Komponenten aus grolivolumigen w~ii3rigen Proben bei Verwendung yon fliissigchromatographischen direkten Anreicherungstechniken. P. Subra, M.-C. Hennion, R. Rosset, R. W. Frei. (Recovery of organic compounds from large-volume aqueous samples using on-line liquid chromatographic preconcentration techniques) (Paris, France, Laboratoire de Chimie Analytique de l'Ecole Supdrieure de Physique et Chimie de Paris) J. Chromatogr. (1988) 456:121-141. Verff. diskutieren das Problem der Anreicherung von im Spurenbereich vorliegenden Komponenten in Wasserproben. Zur Vermeidung yon Substanzverlusten bei der Probenvorbereitung empfehlen sie die Anreicherung auf Vors/iulen, von denen die dort gesammelten Substanzen direkt auf die analytische Trenns/iule gelan-
273 gen. Als Modellsysteme ffir derartige Vorsfiulen dienten an Kieselgel gebundenes C1 s-Material und PRP 1, ein sph/irisches Styrol-Divinylbenzol-Copolymer. Als im Spurenbereich zu erfassende Substanzen verwendete man Simazin, Atrazin, Linuron und verschiedene Phthalate, aromatische Amine und Phenolderivate. Es wird darauf hingewiesen, dab eine Uberladung der Vors/iulen vermieden werden mug, auch wenn Wiederfindungsraten yon 100% nicht erreicht werden. Die theoretischen Grundlagen zur Bestimmung der Sfiulenkapazit~it der Vors/iulen werden diskutiert. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Bestimmung yon Ultraspuren an Phenolen in Wasserproben durch Fliissig-Fest-Extraktion. K. Takami, T. Okumura, H. Yamasaki, M. Nakamoto. (Determination of ultra trace levels of phenols in water samples by liquid-solid extraction/GC) [Japanisch mit engl. Zus.]
(Osaka, Japan, Environ. Pollut. Control Center, Prefect Governm.) Bunseki Kagaku (1988) 37:349-355; Ref. Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 333:78. Ultra trace levels of phenols in water samples such as tap water were purified successfully by a combination of liquid-solid extraction using polystyrene divinylbenzenecopolymer(SDBC), and acetylation with acetic anhydride followed by clean-up with an anion exchange resin. Determination was performed by GC-FID (flame ionization detector) or GC/MS (selective ion monitor method: SIM). 1 ~ 20 1 volume of aqueous sample, added with phosphoric acid and sodium sulfite, was passed through a cartridge packed with SP-207 SDBC resin and a flow rate of lower than 100 ml/min. The cartridge was washed with water and phenols trapped were eluted by 150 ml volume of methanol. The methanol eluate was then passed through a cartridge packed with an anion exchange resin. The phenols adsorbed on the resin were cleaned up with 10 ml of methanol and eluted from the cartridge by 10 ml of 1 M hydrochloric acid in methanol. The acidic eluate was mixed with 150 ml of water, 8 ml of 1 M sodium hydroxide solution, 8 g of sodium hydrogen carbonate and 0.5 ml of acetic anhydride, and then the mixture was shaken for 1 min and allowed to stand for 10 min. The acetylated phenols were extracted twice with 7 ml of dichloromethane. The combined organic extract was dehydrated with anhydrous sodium sulfate, concentrated by using nitrogen gas and made up to 2 ml. 1 ~ 3 ~tl of the prepared sample was analyzed by GC-FID or GC/MS-SIM equipped with a capillary column. Identification was made by using selective ion detection method. Recoveries of phenols from water samples were 65.4~ 101.8%o with 1.3~ 12.1% relative standard deviation, and the detection limits were 0.2 ng/1 for a 20 1 of sample.
Abbau von N-Methylcarbamaten und Carbamoyl-Oxim-Pesticiden in chlorbehandeltem Wasser. C.J. Miles, M.L. Trehy, R.A. Yost. (Degradation of N-methylcarbamate and carbamoyl oxime pesticides in chlorinated water) (Honolulu, Hawaii, University of Hawaii, Dept. of Agricultural Biochemistry) Bull. Environm. Contam. Toxicol. (1988) 41:838-843.
Verff. untersuchten das Abbauverhalten von Carbaryl und Propoxur sowie ihrer Haupthydrolyseprodukte l-Naphthol und 2-Isopropoxyphenol in Wasser unter besonderer Berficksichtigung des Einflusses von Chlor. Die Untersuchungen wurden mit Modell6sungen (1 mg/1) der Testsubstanzen durchgefiihrt, die in Dunkelheit bei Zimmertemperatur aufbewahrt worden waren. Einem Tell der Ansfitze ffigte man eine definierte Menge Hypochloritl6sung zu. Die in periodischen Abst/inden durchgefiihrten Kontrolluntersuchungen erfolgten mit Hilfe der Gaschromatographie/Massenspektrometrie und dutch HPLC. Die Versuche zeigten, dab der Abbau der geprfiften Substanzen dutch die Gegenwart von Chlor im Regelfall beschleunigt wird und auch vom pH-Wert abhfingig ist. Bei einem pH 8 wurde gegenfiber dem pH 7 ein rascherer Abbau beobachtet. Das Abbauverhalten wird am Beispiel des Aldicarbs erlfiutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig)
N~ihrstoffanspriiche und Waehstumskinetiken von Aeromonas hydrophila aus Trinkwasser. D.v.d. Kooij, W. A. M. Hijnen. (Nutritional versatility and growth kinetics of an Aeromonas hydrophila strain isolated from drinking water) (Nieuwegein, The Netherlands, The
Netherlands Waterworks" Testing and Research Institute, KIWA Ltd.) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:2842-2851. An 10 Aeromonas-hydrophila-Stfimmen wurde separat der wachstumsstimulierende Effekt yon 69 organischen Substanzen (je 2,5 g/l) ermittelt. Von dem wachstumsintensivsten Stamm M800 wurde die Wachstumsintensit/itauf verschiedenen Einzelsubstanzen sowie einigen definierten Substanzgemischen untersucht. Es zeigte sich, dab bereits fiuBerst geringe Mengen (0,3 ~tg/1Kohlenstoff) eine Keimvermehrung erm6giichen. Die Beziehung zwischen Keimzahl und Substanzmenge ist im unteren Konzentrationsbereichlinear. A. hydrophila bevorzugt kurzkettige Substanzen, verwertet jedoch auch Biopolymere wie Proteine, Kohlenhydrate und Lipide. Dies erklfirt das geh[iufte Vorkommen von A. hydrophila auf verwesendem Pflanzenmaterial. H. Seiler (Freising)
Tafelwasser, Mineralwasser, Meerwasser Vergleichende instrumenteHe Multielementanalyse von ICP-MS mit ICP-AES, IPC-AFS und AAS natiirlicher W~isser aus einem Granitgebiet. B. Sansoni, W. Brunner, G. Wolff, H. Ruppert, R. Dittrich. (Comparative instrumentalmulti-clementanalysis I: Comparison of ICP source mass spectrometry with ICP atomic emission spectrometry, ICP atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometry for the analysis of natural waters from a granite region) (Jiilich, Kernforschungsanlage Jiilich GmbH, Central Department for Chemical Analysis) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 331:154-169. Die Multielementanalyse eines praktisch matrixfreien natiirlichen Wassers aus granithaltigem Boden wurde mit der ICP-Massenspektrometrie durchgeffihrt. Weitere Messungen mit ICP-Atomemissionsspektrometrie, ICP-Atomfluorescenzspektrometrie und Atomabsorptionsspektrometrie derselben W/isser dienten als Vergleich. Die Elemente Ca, Si, Na, Mg, K, A1, Sr, Mn, Ba, Fe, Rb, Zn, B, U, Y, Li, La, Be, Cs, Co, Cr, V, Sb, Bi, Th, Cu, Od, Ni, Se, Pb, As, Hg, Mo, T1, Sn wurden in einem Konzentrationsbereich von kleiner als 0,01 gg/1 bis 10 mg/1 gemessen. Korrelationen zwischen den Mel3methoden wurden dutch rel. Variationskoeffizienten (VK(%)) sowie durch lineare, logarithmische und ,,Spearman' rank"-Korrelationskoeffizienten,besonders zwischen ICP-MS und den anderen Methoden, definiert. Gute Obereinstimmung bestand zwischen ICP-MS und ICP-AES sowie zwischen ICP-MS und AAS. (VK(%) fiir Na, Mg, Ca, K, Cu, Fe, Ba, Sr, Li zwischen +2,6 und + 10 rel.-%). ICP-MS hat den effektivsten Multielementcharakter, der es erlaubt, 34 Elemente in sehr kurzer Zeit in mit anderen Methoden vergleichbarer Pr/izision zu bestimmen. K. Jrrissen (Eschweiler) Bewertung der voltammetrischen Titration zur Bestimmung der Komplexierung yon Metailspuren in natiirlichen W~issern durch Computersimulation. S.C. Apte, M.J. Gardner, J. E. Ravenscroft. (An evaluation of voltammetric titration procedures for the determination of trace metal complexation in natural waters by use of computer simulation) (Marlow, Bucks, Great Britain, WRc Environment, Medmenham Laboratory) Anal. chim. Acta (1988) 212:1-21. Man muB davon ausgehen, dab die weitaus gr6gten Mengen der in W/issern enthaltenen Metalle in komplex gebundener Form vorliegen, so insbesondere die Elemente Cu, Zn und Ni. Da die Komplexe hfiufig wegen ihrer besseren Lipoidl6slichkeit im Vergleich zu den entsprechenden einfachen Ionen eine verstfirkte Toxizit/it aufweisen, kommt ihrer Erfassung eine besondere Bedeutung zu. Die durch die Komplexierung bedingten St6reinflfisse auf die Voltammetrie versuchten Verff. durch Computersimulation auszuschalten. Es gelang ihnen, ffir einfache Systeme realistische Stabilit/itskonstanten fiir die anodische Voltammetrie zu bestimmen. Im Falle der kathodischen Voltammetrie hatten die ermittelten Konstanten nur ffir einen sehr engen KonzentrationsbereichGfiltigkeit, in dem aber
274 dieses Verfahren eine gr613ereVariabilitfit aufwies. So konnte keines der beiden Verfahren bei realistischem Aufwand den Verzug erhalten. K. Millies (Hofheim)
der Analyse wurden beschrieben. Ein Vergleich mit anderen Extraktionsverfahren ffihrte zu weitgehend iibereinstimmendenErgebnissen ffir Cu, Cd und Zn. H.-J. Kleinau (Braunschweig)
N-(3-Hydroxy-2-pyridyl)salicylamidin als Reagens fiir die selektive fluorimetrische Aluminiumbestimmungen in W~issern. F. Sfinchez Rojas, A. Garcia de Torres, C. Bosch Ojeda, J. M. Cano Pav6n. [N(3-hydroxy-2-pyridyl)salicylaldimine as a reagent for the selective fluorimetric determination of aluminiumin waters] (Mhlaga, Spain, Department of Analytical Chemistry, University of M61aga) Analyst (1988) 113:1287-1290. Die Synthese des Reagens (3-OH-PSA) wird beschrieben: 2,57 g 2-Amino-3-hydroxypyridinwerden unter Hinzufiigung yon 4,64 g Salicylaldehyd in 100 ml Ethanol gel6st. Dieser Ansatz wird 30 rain bei 70 ~ unter RfickfluB erhitzt. Das entstandene gelbe Produkt wird filtriert, in Methanol umkristallisiert und im Vakuum getrocknet. Der Schmelzpunkt des Produktes betrfigt 162 ~ Die Aluminiumanalyse verl/iuft wie folgt: In einen 25-ml-MeBkolben werden 2-5 ml einer 0,001 m-3-OH-PSA Reagensl6sung (in 12%igem DMF) gegeben. Nach Zugabe der Probe, die ca. 0,087-10 gg A1enthalten sollte, wird mit 4 ml Acetatpuffer (pH 5) auf pH 5,2 eingestellt, aufgefiillt und gut gemischt. Nach 45 min kann fiuorimetrisch bei 506 nm bei einer Anregungswellenl~inge yon 420 nm gemessen werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 1,4 ng A1/ml. Die Konzentrationsbereiche linearer Messungen liegen zwischen 3,5 und 400 ng/ml A1. Die rel. Standardabweichung liegt bei 1,9%. Die Methode liefert bei Mineralwasser sowie bei Flul3- und Seewasser mit AAS-Werten vergleichbare Ergebnisse. K. J6rissen (Eschweiler)
Platinbestimmung in Seewasser durch adsorptive KathodenstrippingVoltammetrie. C. M. G v. d. Berg, G. S. Jacinto. (The determination of platinum in sea water by adsorptive cathodic stripping voltammetry) (Liverpool, Great Britain, Oceanography Laboratory, Department of Earth Sciences, University of Liverpool) Anal. China. Acta (1988) 211:129-139. Der katalytische Effekt des Komplexes aus 0,012% Formaldehyd, 0,0015% Hydrazin und 0,5 m-Schwefels/iure mit Platin bei der Bfldung yon Wasserstoff an einer Hg-Elektrode wird in einem sehr empfindlichen voltammetrischen Verfahren zur Bestimmung 16slichen Platins in Wasserproben ausgenutzt. Der in der Wasserprobe gebildete Komplex wird fiir 1 min 20 sec bei -0,925 V am h/iugenden Hg-Tropfen adsorbiert. Beim darauffolgenden Scan in negativet Richtung erscheint bei -1,045 V der Wasserstoffreduktionspeak, der durch den o.a. Platin-formazon-Komplex katalysiert wird. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,04 pmol Pt bei einer Adsorptionszeit von 10 rain. Interferenzen st6render Bestandteile werden durch UV-Bestrahlung der angesfiuerten Probe verhindert. Seewasset aus unterschiedlichen Tiefen des Indischen Ozeans wurden gemessen (2 000 m - 0,79 pmol/1 Pt; 6 m - 0,19 pmol/1 Pt). Vergleichende potentiometrische Messungen desselben Probenmaterials zeigten, dal3 ohne eine Konzentrierung keine der Potentiometrie vergleichbare Mel3empfindlichkeit erreichbar ist. K. J6rissen (Eschweiler)
Bestimmung yon Sehwermetallen in Meerwasser und marinen Organismen mit Hiffe der Graphitofen-AAS. XXH. Fisehmuskel an Stelle yon Leber und Algen als Referenzmaterial fiir Blei- und Cadmiumbestimmungen. K.-R. Sperling. (Determination of heavy metals in sea water and in marine organisms by graphite furnace AAS. XXII. Fish muscle instead or liver and algae as reference material for lead and cadmium determinations) (Hamburg, Biologische Anstalt Helgoland, Labor Sfilldorf) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:565567. Die Zielrichtung der Bestimmung yon Blei- und Cadmiumgehalten hat sich in den letzten Jahren auf andere Bereiche ausgedehnt, von Untersuchungen an h6her kontaminiertem Material (ausgesuchte Organismen, innere Organe) zu solchen mit sehr geringen Schwermetallkonzentrationen(Transport- und Modellsysteme u./i.). Diese Entwicklung wurde durch den apparativen und methodischen Fortschritt unterstfitzt. An Stelle des bisher fiblichen Referenzmaterials Leber und Atgen fiir die Untersuchung yon marinen Organismen und Meerwasser wird aus Fischfleisch hergestelltes Material vorgeschlagen. Es ist gut verffigbar und auf Grund seiner Blei- und Cadmiumgehalte ffir einen grfl3eren Untersuchungsbereich repr/isentativ. Eine Anhebung der Gehalte ist bei Bedarfdurch Zusatz von entsprechenden Standards m6glich. M. Manthey (Hamburg)
Bestimmung von Uran in natiirlichem Grundwasser mit der HPLC. A. Kerr, W. Kupferschmidt, M. Attas. (Determination of uranium in natural groundwaters using high-performance liquid chromatography) (Pinawa, Manitoba, Canada, Atomic Energy of Canada Limited, Whiteshell Nuclear Research Establishment) Anal. Chem_ (1988) 60:2729-2733. Zur Bestimmung von Uranspuren neben hohen Konzentrationen an gel6sten Salzen wurde ein HPLC-Verfahren entwickelt. Nach Zugabe yon c~-Hydroxyisobutters/iure und Einstellung auf den pH-Wert 5,5 wird Uran zun~ichst auf einer 3 cm C 18-S/iule angereichert und der gr6Bte Teil der Salze abgetrennt. Uber eine analytische S/iule (Supelco 5 cm LC 18 DB) wird mit dem Fliegmittel 0,22 m-~-Hydroxyisobutters/iure/0,025 m-Pentansulfonat dann das Uran eluiert. In einer Nachsfiulenreaktion wird mit Arsenazo III umgesetzt und bei 658 nm detektiert. Die Methode wird an verschiedenen Erzstandards und Grundw/issern iiberpriift. Die Nachweisgrenze liegt bei 1 gg/1. D. Stauff (Paderborn)
Extraktion von Kupfer, Zink und Cadmium aus Meerwasser mit Hilfe eines lipophilen Tetramins. L. Percelay, P. Appriou, H. Handel. (Extraction du cuivre, du zinc et du cadmium de l'eau de mer par une t&ramine lipophile) (Brest Cedex, France, lnstitut d'Etudes Marines,
Facultd des Sciences et Techniques, Universitd de Bretagne Occidentale) Analusis (1988) 16:450M53. Verff. nutzten die Komplexbildung cyclischer Tetramine zur Isolierung yon Schwermetallen aus alkali- und erdalkalimetallhaltigen L6sungen (Meerwasser) aus. Als Komplexbildner wurde n-Dodecyl-3-tetraaza-l,5,9,13-cyclotetradecan verwendet. Der Komplexbildner wurde auf XAD-7-Harz aufgezogen und das imprfignierte Harz zu einer S~iuleaufgebaut, durch die man das zu untersuchende Wasser filtrierte. Die fixierten Schwermetallionen 16ste man von dem S/iulenmaterial durch Behandlung mit Salpeters/iure ab und bestimmte sie dutch flammenlose AAS. Die Reinigung des Komplexbildners, die Herstellung der impr/ignierten XAD-S/iule, die Optimierung der Versuchsbedingungen und die Durchffihrung
Kobaltbestimmung in See- und Flullwasser durch Fliissigchromatographie mit kombinierter Konzentrierung und Trennung, gekoppelt mit katalytischer Reaktion. T. Yamane, K. Watanabe, H.A. Mottola. (Continuous-flow system for the determination of cobalt in sea and river water. In-line preconcentration/separafion coupled with catalytic determination) (Kofu-shi, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Education, Yamanashi University) Anal. chim. Acta (1988) 207:331-336. Kobalt aus einer klar filtrierten See- und FluBwasserprobe wird flfissigchromatographisch auf einer Vorsgule (Silica-immobilisiertes 8-Chinolinol) konzentriert. Uber eine 2-Wege-Ventilschaltung wird Kobalt yon dieser Sfiule eluiert und auf die Trenns/iule (saures Hitachi-Custom-Kationentauscherharz)aufgegeben. Zur Nachsfiulenreaktion wird 5,1 • 2 m-Protocatechinsgure und 1,5%ige H202-L6sung im Verh~iltnis 1 : l sowie eine 1 m-Natriumcarbonat16sung zudosiert. Diese einfache, spezifische und auch empfindliche (Nachweisgrenze: 5 ng/1) Besfimmung basiert auf der dutch KobaltIonen katalysierten Oxidation von Protocatechinsfiure durch Wasserstoffperoxid im alkalischen Milieu. Die Aufkonzentrierung verhindert Matrixprobleme und der Lauf fiber die Kafionentauschersfiule trennt st6rende InterferenzmetaUe wie Eisen-III- und Mangan-II-ionenvor der Katalysereaktion sauber ab. K. J6rissen (Eschweiler)
275 Undeutliches Ansprechen yon Glaselektroden in verdiinnten L6sungen und in Siiflwasser. W. Davison, T.R. Harbinson. (Transient responses of glass electrodes in dilute solutions and freshwaters)
(Ambleside, Cumbria, UK, The Freshwater Biological Association) Analyst (1988) 113:1537-1540. Glaselektroden sprechen in verdfinnten, beinahe neutralen L6sungen (I=0,1-1 mmol.dm -~, pH 6-9) langsam an. Das gilt sowohl fiir natiirliches Meerwasser als auch ffir einfache L6sungen anorganischer Salze, wobei es etwa 10 min dauert, bis Gleichgewicht eingetreten ist, und zwar unabh/ingig yon der Art der pH-Messung (dynamisch oder statisch). Obwohl Pufferkapazit/it und Ionenst/irke die Empfindlichkeit beeinflussen, sind sie keine kritischen Faktoren. Der Verz6gerungseffekt beruht auf der niedrigen Konzentration der Kationen. Es gibt keine groBen Unterschiede in der Ansprechzeit bei den verschiedenen getesteten Kationen, aber die TrS.gheit scheint in der Reihenfolge K = Ca < Na = Mg < NH~ zuzunehmen. Die zeitliche Abhfingigkeit der Empfindlichkeit beruht auf elnero Diffusions-AustauschprozeB. Glaselektroden sind ungeeignete pH-Sensoren fiir die Bestimmung yon pH-Werten in verdiinnten neutralen L6sungen bei der FlieBinjektions-Analyse. J. Oehlenschlfiger (Hamburg) ,,Square-wave"-voltammetrische Direktbestimmung yon Iodid in Seewasser. G.W. Luther, III, C. Branson Swartz, W. J. Ullman. (Direct determination of iodide in seawater by cathodic stripping square wave voltammetry) (Lewes, Delaware, College of Marine Studies, University of Delaware) Anal. Chem. (1988) 60:1721-1724. Es wird eine Methode vorgestellt (cathodic stripping square wave voltammetry), die eine direkte Iodidbestimmung aus Seewasser ohne pH-Wert-Ver~inderung im subnanomolaren Konzentrationsbereich erlaubt. Die Genauigkeit liegt bei _+5%; die Nachweisgrenze bei 0,1-0,2 nmol Iodid bei einer Adsorptionszeit yon 3 min. Die Erh6hung der Empfindlichkeit der statischen Hg-Tropfenelektrode (SMDE) gegenfiber Iodiden durch Zusatz yon Triton X-100 zu der Probe wird nachgewiesen. K. J6rissen (Eschweiler) Photometrische Phosphatbestimmung in Fluflwasser mittels Reaktion des Vanadium-Molybd[in-Phosphatkomplexes mit Malachitgriin. S. Motomizu, M. Oshima, A. Hirashima. (Spectrophotometric determination of phosphorus in river water based on the reaction of vanadomolybdophosphate with malachite green) (Tsushimanaka,
Okayama, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Science, Okayama Univ.) Anal. chim. Acta (1988) 211:119-127. Die Bildung eines Ionenkomplexes yon Vanadomolybdophosphat und Malachitgriin in 0,5 mol/1 schwefelsaurer w/iBriger L6sung erlaubt die sichere Bestimmung sehr geringer Phosphatmengen im ppb-Bereich. Die molare Absorption liegt bei 1,05 x 1051 mol-1 cm-1 bei 620 nm. Der Farbkomplex wird in L6sung durch Zugabe von Polyvinylalkohol stabilisiert. St6rungen durch Silicate sind weitaus geringer als in der iiblichen Molybdophosphat-Methode. Arsenat wird durch Reduktion mit Thiosulfat vorher eliminiert. Die Methode wird wie folgt beschrieben: Zu 20 ml w/iBriger Probel6sung werden 3 ml Reaktionsl6sung [40 ml (0,5 m-Ammoniummolybdat in 0,0001 m-Schwefelsfiure) + 8,3 ml wfiBrige Ammoniumvanadatl/Ssung + 22,8 ml Schwefelsfiure cone. + 28,9 ml Wasser] und 0,5 ml 0,005 m-Malachitgrfinl6sung gegeben. Nach dem Mischen wird 0,5 ml 5%iger Polyvinylalkohol-217 zudosiert und mit Wasser zu 25 ml aufgeffillt. Nach 10 min kann bei 620 nm photometriert werden. K. J6rissen (Eschweiler) Bestimmung von Nitrilotriacetat in biologischen Matrices dureh Ionenausschlulkhromatographie. R. P. Schneider, F. Ziircher, Th. Egli, G. Hamer. (Determination of nitrilotriacetate in biological matrices using ion exclusion chromatography) (Ziirich, Switzerland, Institute of Aquatic Sciences, Swiss Federal Institute of Technology) Anal. Biochem. (1988) 173:278-284. Nitrilotriacetat wurde als Ersatz ffir die Phosphate in Waschmitteln gepriift. Fiir Kinetikmessungenim Rahmen der Metabolismusstudien fiir diese Substanz war es erforderlich, eine empfindliche Bestimmungsmethode fiir Nitrilotriacetat in biologischem Material
bzw. in zellfreien Extrakten zu entwickeln. Die Methode verwendete eine 1,35 mm-HC1 als Eluens. Die Leitf/ihigkeit des FlieBmittels wurde mit einem Anionmikromembransuppressor(AMMS-1; Fa. Sunnyvale, CA) erniedrigt. Nachfolgend wurde mittels normaler Leitffihigkeit detektiert. Die Membran wurde kontinuierlichmit Tetrabutylammoniumhydroxid regeneriert. Die Nachweisgrenze betrug in zellfreiem Extrakt 11 rag/l, in biologischem Material 1 mg/1. Interferenzen und St6rungen mit im biologischen Material befindlichen Substanzen wurden beschrieben und aufgelistet. K. J6rissen (Eschweiler) In vitro-Gentoxizitiit von ehloriertem Trinkwasser, das aus huminreichem Oberfliiehenwasser aufbereitet wurde. A. Liimatainen, T. Grummt. (In vitro genotoxicity of chlorinated drinking water processed from humus-rich surface water) (Kuopio, Finland, Depart-
ment of Environmental Hygiene und Toxicology, National Public Health Institute) Bull. Environm. Contain. Toxicol. (1988) 41:712718. Nebenprodukte, die bei der Chlorierung von Trinkwasser entstehen, sind in der Lage, Austausch yon Schwesterchromatiden (SCE) und Chromosomenabweichungen (CA) in vitro hervorzurufen. Da finnische Trinkwfisser, die durch Chlorierung aus huminreichen Oberflfichenw/issern aufbereitet wurden, in friiheren Untersucbungen als hoch mutagen angesehen wurden, sollten Proben aufihre F/ihigkeit untersucht werden, SCE bzw. CA in vitro zu induzieren. Als Testgewebe wurden Lungen-Fibroblastenvon chin. Hamstern und menschl, periphere Lymphozyten verwendet. Die Restchlor-freien Proben yon ca. 24 1wurden fiber XAD 8-Harz gegeben und die Sfiulen anschlieBend mit Ethylacetat eluiert. Die Eluate wurden konzentriert und mit Dimethylsulfoxid bzw. Methylmethansulfonat anfgenommen. Aliquote, die 100-200 ml Trinkwasser entsprachen, wurden fiir die Testreihen eingesetzt. Diese Mengen wirkten nicht toxisch. In den Hamsterzellen wurden SCE bzw. CA induziert, in menschlichen Zellen nur SCE. Die Ergebnisse wurden ausffihrlich diskutiert und mit vorherigen Untersuchungen verglichen. Chemische Analysen der Wfisser erfolgten nicht. Abschliegend wurde festgestellt, daB die bier ermittelten Daten darauf schliegen lassen, dab in Wfissern aus huminreichen B6den nach Chlorierung Substanzen entstehen, die ffir den Menschen carcinogen wirken. A. Rohrdanz (Lfineburg) Messung von Wasserstoffperoxid in Meerwasser anhand dcr Dimerisierung yon (4-Hydroxyphenyl)-essigsiiure. W.L. Miller, D.R. Kester. [Hydrogen peroxide measurement in seawater by (p-hydroxyphenyl)acetic acid dimerization] (Narragansett, University of Rhode Island, Graduate School of Oceanography) Anal. Chem. (1988) 60:2711-2715.
Die Dimerisierung von (4-Hydroxyphenyl)-essigsfiure durch Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Peroxidase wurde zur Bestimmung yon H20 2 in Meerwasser herangezogen. Die vorgestellte fluorimetrische Methode erfordert nur ein einziges Mischreagens zur Analyse, wobei ein stabiles Produkt erreicht wird, das nicht eine sofortige Messung erfordert. Weiterhin wurde das Auftreten von St6rungen in der Reaktionsst6chiometrie, hervorgerufen dutch natiirlich vorkommendes organisches Material, untersucht. Die Nachweisgrenze (dreifache Standardabweichung des Leerwertes) betr~igt 4 nmol/1 fiir Meerwasser bzw. 5 nmol/1 fiir Brackwasser. W. Stempfl (Grfifelfing) Experimentelle Studien beziiglich der Persistenz einiger fakultativ pathogener Prize im FluBwasser. M. P~ter, Z. P~ter. (Tg. Mutes, SR
Rumdnien, Lehrstuhl fi~r Mikrobiologie des Medizinischen und Pharmazeutischen Instituts) Zbl. Mikrobiol. (1988) 143:523-528. Durch Abw~isser aus Haushalten, Lebensmittelbetrieben und Anlagen der industriellen Tierproduktion kann eine groBe Anzahl von Pilzen in Oberflfichengewfisser gelangen. Es stellt sich die Frage nach der Uberlebensffihigkeit dieser Pilze. Verff. untersuchten daher die Uberlebensffihigkeit von drei Pilzstfimmen (Candida albicans, Geotriehum candidum und Rhodotorula rubra) in unterschiedlich belastetem FluBwasser und in Trinkwasser aus einer 6ffentlichen Was-
276 serversorgungsanlage (Gehalt an freiem Chlor 0,1 mg/1). Je 10 ml Wasser verteilte man in sterile R6hrchen, die mit den unterschiedlichen Stfimmen beimpft wurden und lagerte eine H/ilfte der Proben bei Zimmertemperatur, den Rest im Kiihlschrank bei 4 ~ In periodischen Ahst/inden verfolgte man (Uberimpfung auf Sabouraud Medium und Best. der lebenden Pilzzellen pro ml bzw. Plattengul3verfahren) die Uberlebensffihigkeit der Mikroorganismen. Alle drei Pilzst/imme haben sich periodisch vermehrt, wobei die Uberlebenszeiten durch die Temperatur, die Belastung des Wassers und die Begleitflora beeinflul3t werden. Im Verlauf der Untersuchungen konnten Ver/inderungen der Koloniemerkmale (Stammvariabilit/it) beobachtet werden. Die maximal festgestellten ~berlebenszeiten betrugen bei C. albicans bis zu 240 Tage, bei G. candidum bis zu 578 Tage und bei R. rubra bis zu 606 Tage. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Vergleieh versehiedener Selektivmedien Cdr den Naehweis von Aeromonas hydrophila in verunreinigtem Wasser. M.L. Arcos, A. de Vicente, M.A. Morifiigo, P. Romereo, J.J. Borrego. (Evaluation of several selective media for recovery of Aeromonas hydrophila from polluted waters) (Malaga, Spain, Departamento de Microbiologla, Facultad de Ciencias, Universidad de Malaga) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:2786-2792.
Elf Aeromonas-hydrophila-Selektivmedien wurden vergleichend untersucht. Versuche mit Reinkulturen zeigten, dab auf einigen Medien Keimarten, die in dem Wassermilieu mit A. hydrophila konkurrieren, recht gut wachsen. Mit den restlichen Medien wurden verschiedene Wasserproben untersucht. Das beste Medium war mAAgar, gefolgt von DNase-Toluidinblau-Ampicillin-Agar. H. Seller (Freising) Enterobakterien als Qualitfitskriterium bei Roh-, Trink- und Badewasser. Vergleichende Untersuchungen fiber das Vorkommen yon Enterobakterien, Eseherichia coil, cofiformen Keimen, Koloniezahl, F/ikalstreptokokken und Pseudomonas aeruginosa. A. Wiedenmann, W. Langhammer, K. Botzenhart. (Ti~bingen, Hygiene-Institut der Universitiit Ti~bingen) Zbl. Bakt. Hyg., I. Abt. Orig. B (1988) 187:91-106.
Die hygienische Uberwachung von Trinkwasser stfitzt sich im mikrobiologischen Bereich u.a. auf den Nachweis der Coliformen (Citrobacter, Enterobacter, Escherichia, Klebsiella). Dies ist eine mehr zuf/illige Auswahl der Enterobacteriaceae. Es sind Bestrebungen im Gang, den Nachweis dieser Gruppe durch den Nachweis aller Enterobacteriaceae zu ersetzen. Die Autoren studierten mfgliche Konsequenzen dieser Bestrebungen, indem sic 2 064 Wasserproben auf das Vorkommen von Enterobakterien, Faecalstreptokokken und Pseudomonas aeruginosa sowie nach den Kriterien der Trinkwasserverordnung untersuchten. Mit Ausnahme von P. aeruginosa zeigten alle Parameter untereinander eine signifikante quantitative Beziehung, die allerdings zwischen E. coli und Faecalstreptokokken am deutlichsten ausgepr/igt war. Folgende mikrobiologische Anforderungen werden vorgeschlagen: Desinfiziertes Trinkwasser mug in 100 ml frei sein von Enterobakterien (Grenzwert). Nicht desinfiziertes Trinkwasser soll in 100 ml frei sein von Enterobakterien (Richtweft), es muB frei sein yon E. coil (Grenzwert). H. Seller (Freising)
dustrie biologisch leicht abbaubar. Dutch geeignete Systeme lassen sich BSBs-Eliminationen v o n > 50% erzielen. Einige Verfahren werden beschrieben. MaBnahmen, wie innerbetrieblich Anfall und Belastung der Abw~sser gesenkt werden kfnnen, werden vorgeschlagen. AbschlieBend werden Beispiele yon ausgefiihrten Anlagen zur Abwasservorbehandlung und dabei anfallender Kosten vorgestellt. A. Rohrdanz (Liineburg) Stand der Technik der Abwasserbehandlung und Tendenzen in der Entwicldung neuer Verfahren. M. Rfiffer. (Hannover, Institut J~r S&dlungswasserwirtschaft der UniversitSt) Fett, Wissenschaft, Technologic (1988) 90:567-576.
Nach einem einleitenden Uberblick fiber die bestehenden Umweltprobleme, besonders in Europa, werden einige Lfsungsmfglichkeiten aufgezeigt. Ausffihrlich wird auf die Abwasserreinigung eingegangen, die in kommunalen und industriellen Bereich unterteilt wird. Obwohl 90% der Haushalte an Klfiranlagen angeschlossen sind, gelangen noch groBe Mengen an Stickstoff- mad Phosphorverbindungen in die Gewfisser. Vorschlfige zur Eliminierung dieser Stoffe werden ausfiihrlich erlfiutert. Dabei wird auch auf die Gesetzgebung hingewiesen. Die Reinigung der Industrieabwfisser mul3 speziell auf den jeweiligen Industriebereich abgestellt sein und ist in viefen Fgllen auch fiir die einzelnen Betriebe wirtschaftlich von Bedeutung. AbschlieBend werden mehrere Beispiele der industriellen Abwasserreinigung umfassend beschrieben. A. Rohrdanz (Lfineburg) Eine direkt-voltammetrische Analysenanordnung fiir Spurenmetalle in Abwasser. B.R. Clark, D.W. DePaoli, D.R. McTaggart, B, D. Patton. (An on-line voltammetric analyzer for trace metals in wastewater) (Oak Ridge, TN, USA, Analytical Chemistry Division, Oak Ridge National Laboratory) Anal. claim. Acta (1988) 215:13-20.
Es wird ein automatisiertes Verfahren zur Bestimmung yon Spurenmetallen in Abwasser vorgestellt. Die Proben werden kontinuierlich aus dem Abwasserstrom entnommen. AnschlieBend erfolgt die Bestimmung der Metalte in einem System, das parallel differentiell pulsinversvoltammetrischund differentiell pulspolarographisch messen kann. Dabei k6nnen Cr, Ni, Cd, Zn, Pb und Cu bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen werden mit ca. 50 gg/1 angegeben. Vergleiche mit ICP-Messungen ergeben nut bei Cd gute Lrbereinstimmung der Ergebnisse. A. Rohrdanz (Lfineburg) Konlinuierilche Mikromethode zur Durchflnflfiberwaehung von Gesamtquecksilber im sub-ppb-Bereich in Abwasser und anderen Wfissern mit Hiife der Kattdampf-AAS. M. Goto, E. Munaf, D. Ishii. (Continuous micro flow monitoring method for total mercury at sub-ppb level in wastewater and other waters using cold vapor atomic absorption spectrometry) ( Chikusa-ku, Nagoya, Japan, Re-
search Centerfor Resource and Energy Conservation, Nagoya Univ.)
Sparen durch eigene Abwasserbehandlungsmaflnahmen. Erkenntnisse aus den letzten Jahren, FaHstudien. K. Rosenwinkel. Confructa (1988) 32:106-117.
Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:745-749. Es wird eine Methode vorgestellt, die es erlaubt, kontinuierlich die Belastung von Wasser durch organisches und anorganisches Quecksilber zu bestimmen. Da der Probendurchflul3 gering ist, sind auch nur geringe Reagentienmengenn6tig. Ats oxidierendes und katalytisches Reagens dient eine Lfsung yon Kaliumperoxodisulfat und Kupfer(II)ionen. Zinn(II)-chlorid in alkalischer L6sung wird als reduzierendes Reagens eingesetzt. Elementares Quecksilber wird mit Argon in die Gasphase extrahiert und durch einen Kondensor geleitet, in dem Wasserdampf abgetrennt wird. Der trockene Quecksilberdampf passiert eine photometrische Durchflugzelle, in der kontinuierlich die Absorption bei 253,7 nm gemessen wird. E. Zeeb (Berlin)
Es wird gezeigt, wodurch und in welcher Hfhe in Betrieben (der Fruchsaftindustrie) Kosten ffir die Abwasserreinigung entstehen k6nnen und wie diese Kosten durch geeignete Mal3nahmen reduziert werden k6nnen. Dabei werden Betriebe, die Abwasser direkt (eigene Klfiranlage) und indirekt einleiten, unterschieden. Geeignete Verfahren der Vorbehandlung yon Abwfissern werden erl/iutert. Aufgrund ihrer Zusammensetzung sind Abwfisser der Fruchtsaftin-
Sequentieile FlieBinjektionsanalyse von Cyanid und labilen MetallCyanid-Komplexen mit DurchfluBelektroden mit heterogener Membran. E. Figuerola, A. Florido, M. Aguilar, J. De Pablo, S. Alegret. (Sequential flow-injection determination of cyanide and weak metal-cyanide complexes with flow-through heterogeneous membrane electrodes) (Barcelona, Spain, Department of Chemical Engi-
Abwasser
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neering, Universitat Politkcnica de Catalunya) Anal. chim. Acta (1988) 215:283-288. Freies Cyanid und Cyanid in labilen Metall-Cyanid-Komplexen wird in cinem Fliel3injektionssystembestimmt. Ffir die Bestimmung werden zwei Durchflul3elektroden (AgI/AgS) eingesetzt, die vor und hinter einer Gasdiffusionseinheit angebracht sind. Die vorgestellte Methode ist im Bereieh von 10-5-10 -3 moll1 linear und die rel. Standardabweiehung wird mit 2% bei einer Probenzahl von 20/h angegeben. In Anwesenheit von Ni 2+-, Co 2 +-, Fe 2 +-Ionen sowie S- und SCN- kommt es zu St6rungen bei den Bestimmungen. Die Reproduzierbarkeit wird als nicht so gut bezeichnet wie bei der spektralphotometrischen Bestimmung, wird aber ffir ein kontinuierliches Uberwachungssystem als ausreichend angesehen. A. Rohrdanz (Lfineburg) Analytik polycyliseher aromatischer Kohlenwasserstoffe in Abwasser, I.Methodenentwieklung und Absicherung. N . D . Bedding, A.E. McIntyrc, J.N. Lester, R. Perry. (Analysis of waste waters for polynucelar aromatic hydrocarbons. I. Method development and validation) (London, England, Public Health Engineering Labarotory, Dept. of Civil Engineering) J. Chromatogr. Sci. (1988)26:597-605. Es wurde eine Methode entwickelt, um PAK in Abwfissern und Schlamm zu bestimmen, die als Hauptverunreiniger zu finden sind. Die Proben wurden aus unterschiedlichen Reinigungsstufen einer Klfiranlage entnommen und entweder innerhalb 24 h analysiert oder mit 1% (v/v) Formaldehyd konserviert und innerhalb der nfichsten 8 Wochen untersucht. Die Extraktion der Proben (1 1) erfolgte mit Cyclohexan, die Reinigung in zwei Schritten fiber eine Aluminiumoxids~iule sowie eine Silicagels~iule. Die quantitative Bestimmung erfolgte mittels GC/MS. Die Ergebnisse werden sehr ausffihrlich ausgewertet. Ffir die 14 untersuchten Substanzen wird die mittlere Wiederfindungsrate mti 84% angegeben, wobei die Konzentration und Matrixeinfliisse keinen signifikanten Einflul3 haben. Ausffihrliehe Tabellen ergfinzen die Ausffihrungen. A. Rohrdanz (Lfineburg) Verfahren zur anaeroben Behandlung von organisch stark verschmutzten Abw~issern. P. Lepke. (Dortmund, Uhde GmbH) Fett, Wissenschaft, Technologic (1988) 90:576-584. Die mikrobiologischen Grundlagen des aeroben und anaeroben Abbaus organischen Materials werden erl~iutert und miteinander verglichen. In den meisten Klfiranlagen werden Aerobier zur Abwasserreinigung eingesetzt. Die Vorteile anaerober zweistufiger Klfiranlagen werden erl/iutert. In den meisten Ffillen erfolgt dort eine effektivere Reinigung. Versuchsergebnisse mit unterschiedlichen Abwfissern, die in ein- bzw. zweistufigem Verfahren aufbereitet wurden, werden dargestellt. Das hierbei eingesetzte (zweistufige) (Uhde/ Scharting-Verfahren wird anhand einer Schemazeichnung erl~iutert und ausffihrlich beschrieben. Es wird als geeignet angesehen, um praktisch alle organisch hochbelasteten Abwfisser vorzureinigen. Genaue Einsatzbereiche werden genannt. A. Rohrdanz (Lfineburg) Das Vorkommen von antibioticaresistenten Coliformen im Abwasser einer Kl~iranlage. W. Stelzer, E. Ziegert. (Bad Elster, DDR, Forschungsinstitut Jfir Hygiene und Mikrobiolog&) Zbl. Mikrobiol. (1988) 143:415-423. Es wurden Untersuchungen fiber das Vorkommen antibioticaresistenter coliformer Bakterien in einer st/idtischen, vollbiologischen Klfiranlage durchgeffihrt. Die Abbauleistung lag ffir die Koloniezahlen und Coliformen im Mittel fiber 90%. Im Belebtschlamm kam es zu einer Verrnehrung der saprophytischen Bakterien, bei den Coliformen konnte keine Erh6hung der Gehalte gegenfiber dem Rohwasser fcstgestellt werden. Bezogen auf Tetracyclin, Chloramphenicol, Kanamycin und Gentamycin wurden ca. 1% der Gesamtcoliformen als antibioticaresistent nachgewiesen, ca. 103/ml. Von den Platten mit Tetracyclin wurden fiberwiegend (29,3%) einfachresistente Coliforme isoliert, w/ihrend von den Platten mit Chloramphenicol, Kanamycin und Gentamycin die meisten isolierten Bakterien gegen mehrere der geprfiften Antibiotica resistent wa-
ren. Im gereinigten Abwasser mul3 mit 10~-10 3 antibioticaresistenten Keimen/ml gerechnet werden. A. Rohrdanz (Lfineburg) Analytik polyeylischer aromatiseher Kohlenwasserstoffe in Abwasser. H. Fehler, Probenahme und Lagerung. N . D . Bedding, A. E. McIntyre, J.N. Lester, R. Perry. (Analysis of waste waters for polynuelcar aromatic hydrocarbons. II. Errors, samping, and storage. (London,
England, Public Health EngineeringLaboratory, Department of Civil Engineering) J. Chromatogra. Sci. (1988)26:606-615. Zuf'5.11ige und systematische Fehler bei der quantitativen Bestimmung von PAK mittels GC/MS wurden untersucht und bewertet, um Aussagen fiber Richtigkeit und Genauigkeit der Methode machen zu k6nnen. Ferner wurden Probenahme und Lagerung hinsichtlich auftretender Fehlerquellen untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sollten vor allem dazu dienen, umbei Monitoring Programmen die Probenhandhabung zu vereinheitlichen. In die Untersuchungen wurden alle mit der GC/MS Methode bestimmten Substanzen miteinbezogen. Der analytische Gesamtfehler nach Korrektur wird bei einem Vertrauensbereich von 95 % mit _+ 10.3 % ffir Fluoranthen bis + 21,3 % ffir Indeno (1, 2,3-cde)-Pyren angegeben, die Nachweisgrenzen von 0,01-0,05 Ixg/1.Die Eichung als eine Fehlerquelle bei den Analysen wird diskutiert und ffir die Behandlung der Probe (Probennahme und Lagerung) werden wichtige Folgerungen dargelegt. Umfangreiche Tabellen ergfinzen die Ausffihrungen. A. Rohrdanz (Lfineburg) Konzept zur anacroben Abwasserreinigung in der Fruehtsaftindustrie. M. Brunner, P. Dietrich. Confructa (1988) 32:118-125. Abwasserreinigungsanlagen sind im wesentlichen nur bei Betrieben n6tig, in denen Obst entsaftet wird. Hierbei handelt es sich um ausgesprochene Kampagnebelastungen. Bei Indirekteinleitern ist nur eine Teilreinigung des Abwassers n6tig. Die Abwfisser sind biologisch gut abbaubar. Bei aeroben Bedingungen entstehen relativ hohe Kosten, da im Abwasser nicht vorhandener Stickstoff und Phosphor genauso wie Sauerstoff zugeffihrt und der als Endprodukt anfallende Schlamm entsorgt werden muB. Als kostengfinstiger wird dagegen die anaerobe Abwasserreinigung angesehen. Dabei entfallen die o.g. Kostenfaktoren. Abwasserinhaltsstoffe werden in nutzbares Biogas umgesetzt. Ferner ist der Nfihrstoff- und Platzbedarf solcher Anlagen geringer. USAB (Anaerobic Sludge Blanket Reactor) Anlagen sind halbtechniseh erfolgreich getestet worden. Die Funktion eines solchen Reaktor wird ausffihrlich besehrieben, ebenso eine solche Anlage im Einsatzbereieh der Fruchtsaftindustrie. Eine Kostenberechnung ergfinzt die Ausffihrungen. A. Rohrdanz (Lfineburg) Biologischer Abbau von ozoniertem Atrazin als Abwasserbeseitigungssystem. Ph. C. Kearney, M.T. Muldoon, C.J. Somich, J.M. Ruth, D.J. Voaden. (Biodegradation of ozonated atrazine as a wastewater disposal system) ( Beltsville, Maryland, Pesticide Degradation Laboratory, USDA-ARS) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1301-1306. Der Abbau von Atrazin durch Ozonierung und der anschliel3ende Metabolismus im Boden kann zur Abwasserbeseitigung ausgenutzt werden. Die Vorbehandlung des Abwassers mit Ozon ffihrt zu besser bioabbaubaren Substanzen. Die Oxidation des Atrazins mit Ozon entsprach dabei einer Reakfion erster Ordnung und konnte durch Erh6hung des pH-Wertes beschleunigt werden. Bei den Metabolismusstudien zeigte sich, dab dadurch die Endproduktverteilung zu den polaren S-Triazinen versehoben wurde. Die quantitativen Bestimmungen wurden mit HPLC durehgefiihrt; die Identifizierung der Metaboliten erfolgte mittels GC/MS. S. Brauckhoff (Eschweiler) Reduktive Dechlorierung yon polychlorierten Biphenylen durch anaerobe Mikroorganismen aus Sedimenten. F. Quensen III, J. M. Tiedje, St. A. Boyd. (Reductive dechlorination of polychlorinated biphenyls by anaerobic microorganisms from sediments) (East Lansing,
Michigan State University, Department of Crop and Soil Sciences) Science (1988) 242:752-754.
278 Untersuchungen von Sedimenten des Hudson River auf polychlorierte Biphenyle (PCB) legten die Vermutung nahe, dab durch biologische Aktivit/it ein Abbau zu niederchlorierten Kongeneren stattfindet. Vergleichende Untersuchungen mit drei PCB-Konzentrationen und unbehandelten und autoklavierten Sedimentextrakten belegten diese These. Der biologische Abbau yon PCB unter aeroben Bedingungen beschrfinkten sich auf die Kongeneren mit fiinf oder weniger Chloratomen und wenigstens zwei unsubstituierten CAtomen. Anaerobe Bedingungenergaben Abbau von tri- und h6her chlorierten Kongeneren aus Arochlor 1242 und einen korrespondierenden Anstieg der Mono- und Dichlorbiphenyle. Die Effekte traten nach 16w6chiger Inkubation vor allem in der h6chsten PCB-Dosis yon 700 mg/kg auf. Orthosubstituierte Kongenere wurden nut schwer abgebaut. Versuchsans/itze mit Sedimenten, die gering PCBkontaminiert waren, ergaben keinen Abbau yon Arochlor 1242. Dies deutete auf selektive Entwicklung der Mikroorganismen. B. Fetterroll (Karlsruhe)
Luft und Luftverunreinigungen Indirekte Bestimmung wiiflriger Ozon-Konzentrationen iiber die Oxidation yon zweiwertigem Eisen. W. C. Neely, T. W. Sheu, T. C. Yang. [Indirect determination of aqueous ozone concentrations via oxidation of iron (II)] (Auburn University, AL, USA, Saunders Chemical Laboratories, Department of Chemistry) Anal. chim. Acta (1988) 215:353-357.
Es wird eine Methode zur Bestimmungvon Ozon in reinen w/il3rigen L6sungen vorgestellt. Das Ozon wird mit einem LlberschuB yon Fe z + umgesetzt. Das fiberschfissige Fe 2+ wird nach der Reaktion mit 4,7-Diphenyl- 1,10-phenanthrolindisulfonatspektralphotometrisch bestimmt. Zum Vergleich wird Ozon mittels Messung der UV-Absorption sowie durch Entf/irben yon Indigol6sung bestimmt. Dabei betragen die Abweichungen zu den Ergebnissen der vorgestellten Methode bei der Absorptionsmessung 1% bei Gehalten von 3.10 -~ moll1 bzw. 5% bei der Entf/irbung yon Indigo und Gehalten von 3-10- s mol/l. A. Rohrdanz (Lfineburg) Simultanmessungen run Formaldehyd und Ozun in Luft mitten Ring-, denuder-HPLC-Technik. M. Possanzini, V. Di Palo. (Simultaneous measurements of formaldehyde and ozone in air by annular denuder-HPLC techniques) (Roma, Italy, Istituto sull'Inquinamento Atmosferico, C.N.R.) Chromatographia (1988) 25:895-898.
Die hier vorgestellte Methode beruht auf der Reaktion yon Formaldehyd und Ozon mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNPH) bzw. 4-Allyl-2-methoxyphenol (Eugenol). Die W~nde dreier hintereinandergeschalteter Zylinder werden mit diesen Substanzen belegt. Im ersten Zylinder wird der in der Luft enthaltene Fo~naldehyd dutch Reaktion mit DNPH abgeschieden. Der durch Ozonolyse von Eugenol im zweiten Zylinder gebildete Formaldehyd wird im dritten Zylinder, der wiederum DNPH enthfilt, quantitativ zurfickgehalten. Die Hydrazonderivate in den beiden DNPH-Denudern werden mit Acetonitril extrahiert und mittels HPLC analysiert. Die Nachweisgrenzen dieser Methode liegen bei 0,8 mg/m 3 Formaldehyd bzw. 3 gg/m 30zon. E. Zeeb (Berlin) Bestimmung yon Wasserstoffperoxid in Lufl. P. Buttini, V. di Palo, M. Possanzini, A. Liberti. (Determination of hydrogen peroxide in air) ( Roma, Italy, Istituto sull'Inquinamento Atmosferico - C.N.R., Area della Ricerca di Roma) Analusis (1988) 16(suppl.9-10):185188. Wasserstoffperoxid wird in einem zylindrischen Abscheider, dessen Wgnde mit Ti-(IV)-oxalat-Schwefelsfiure-LSsung beschichtet sind, gesammelt. Dieser wird dann mit einer verdtinntenXylenolOrange-Lfsung extrahiert und der entstehende Farbkomplex bei 520 nm gemessen. Stfrungen durch Ozon kfnnen durch Serienschaltung zweier Abscheider beseitigt werden. Die Bestimmung erfaBt 0,2 ppb und dauer ca. 2 h. W. Wildanger (Eschweiler)
Verbesserte Ethylenblau-Methude zur Bestimmung vun Sehwefelwasserstoff in Luft. Ch. F. Wood, I.L. Marr. (Improvements to the ethylene blue method for the determination of hydrogen sulphide in air) (Old Aberdeen, UK, University of Aberdeen, Department of Chemistry) Analyst (1988) 113:1635-1638. Ein h~iufig zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in Luft herangezogenes Verfahren ist die Ethylenblaumethode. Diese Methode zeichnet sich allerdings durch eine m/il3igePr/izision und eine wechselnde Nachweisempfindlichkeit aus. Verff. prfiften die Methode eingehend und stellten fest, dab der pH-Wert wfihrend der Umsetzung von entscheidender Bedeutung ist, einmal ffir die Farbausbeute und zum anderen ffir die Prfizision. Dutch Verwendung eines Maleins/iure-Puffersystems von pH 1,6 konnten die genannten Nachteile eindeutig verbessert werden. Im experimentellen Teil werden die einzelnen Verfahrensschritte genau beschrieben. Untersuchungsergebnisse yon Luftproben werden nicht angegeben. R. Barchet (Stuttgart) Sammeln von Glycidyl-Ethern aus Luftpruben mit fcsten Sorbentien und deren chromatugraphische Bestimmung. J.-O. Levin, K. Andersson, R.-M. Karlsson. (Solid sorbent sampling and chromatographic determination of glycidyl ethers in air) (Ume~, Sweden, National In-
stitute of Occupational Health, Research Department in Ume~) J. Chromatogr. (1988) 454:121-128. Die Verff. prfifen aktivierte Holzkohle, Amberlite XAD-2 und XAD-7 zur Sorption yon Isopropylglycidyl-Ether (IGE), Allylglycidyl-Ether (AGE), n-Butylglycidyl-Ether (BGE), PhenylglycidylEther (PGE) und o-Kresylglycidyl-Ether (CGE) aus Luftproben. Die anschliegende Bestimmung erfolgte entweder mit Hilfe der Capillargaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion oder mit HPLC und UV-Detektion bei 280 nm. Mit Ausnahme yon IGE werden alle Glycidyl-Ether auf Amberlite XAD-7 optimal absorbiert. Bei allen Absorptionsvorgfingen spielt die relative Luftfeuchtigkeit ffir das Absorptionsverm6geneine Rolle. Die Wiederfindung liegt bei 90 bis 98%. Die Ergebnisse werden tabellarisch zusammengefaBt. Im Original sind die genauen Arbeitsvorschriften angegeben. R. Barchet (Stuttgart) Nitrierte polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (Nitro-PAH) im Schwebstaub der AuBenluft. 1. Mitteflung: Fraktiunierung und analytischer Nachweis. H. Schleibinger, Ch. Leberl, H. Rfiden. (Berlin, Technische Universitdt Berlin, Fachgebiet Hygiene) Zbl. Bakt. Hyg., I. Abt. Orig. B (1988) 187:44M5. Es wird eine Analysenmethode zur Bestimmung nitrierter polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in komplexen organischen Luftstaubextrakten beschrieben. Die Probenvorbereitung erfolgt dabei fiber Sfiulenchromatographie, pr/iparative HPLC oder Dfinnschichtchromatographie. Anschliel3end werden die Nitroverbindungen zu den entsprechenden Aminoverbindungenreduziert, die eine starke Eigenfluorescenz aufweisen. Vor der Analyse mittels HPLC mit Fluorescenzdetektor werden eventuell st6rende Begleitsubstanzen mittels Ionenaustauschchromatographie entfernt. Die angegebenen Nachweisgrenzen liegen bei 5-50 pg absolut bzw. 0,55,0 pg/m 3. E.Zeeb (Berlin) Adhiision yon Listeria monocytugenes an Edeistahloberfliichen bei verschiedeneu Temperaturen und pH-Werten. P. J. Herald, E. A. Zottola. (Attachment of Listeria monocytogenes to stainless steel surfaces at various temperatures and pH values) (St. Paul, MN, Dept. of Food Science & Nutrition) J. Food Sci. (1988) 53:1549-1552+ 1562. Mit dem Rasterelektronenmikroskop wurde die Anheftmag von Zellen yon Listeria monocytogenes an polierte Edelstahloberfl/ichen (Typ 314, Polierung No.4) bei pH 5 bis 8 und bei 10~ bis 35 ~ untersucht. Im gesamten untersuchten Bereich wurden haftende Zellen gefunden. F fir die Anheftung k6nnen GeiBeln und extrazellulfire Polymere yon Bedeutung sein. F. Radler (Mainz) Immissionsmessungen yon faserigen Stiiuben in der Bundesrepublik Deutschland. VI. Asbestbelastung im Bereich yon Miilldepunien.
279 H.Marfels + 7 weitere Autoren. Staub-Reinhalt.-Luft (1988) 48:463-464. Mfilldeponien mit freilagernden asbesthaltigen Abf~llen, z.B. von Innenraumsanierungenund Geb/iudeabbrfichen, stellen nicht zu vernachlfissigende, diffuse Emissionsquellen ffir faserige Stfiube dar. Im Sommer und Herbst 1986 werden Messungen faseriger St~iube im Bereich zweier GroBdeponien, auf denen auch asbesthaltige Abffille gelagert werden, durchgeffihrt. Zur Probenauswertung wird das rasterelektronenmikroskopische Verfahren benutzt. Die Ergebnisse zeigen, dab an solchen Deponien Asbestfaserkonzentrationen gemessen werden k6nnen, die deutlich fiber 1000 Fasern/m3 liegen (Fasern 1/ingerals 5 gin). Die Maximalwerte liegen im Bereich von 3 000 Fasern/m3. W. Wildanger (Eschweiler) Polycyclische aromatische Verbindungen in der Atmosphiire von Linz (Osterreieh). J. Jaklin, P. Krenmayr, K. Varmuza. (Wien, Oster-
reich, lnstitut f~r Allgemeine Chemie, Technische Universitdt Wien ) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 331:479-485. Zu den wichtigsten krebserregenden Schadstoffen in der Luft geh6ren die polycyclischen aromatischen Verbindungen (PAK), die vor allem in Grogstfidten durch Kraftfahrzeugverkehr, Hausbrand und industrielle sowie kommunale Feuerungsanlagen hervorgebracht werden. Durch Einrichtung yon 2 MeBstellenjeweils westlich und 6stlich eines Industriegel/indes sollte urbane und industrielle Luftbelastung yon Linz gemessen werden. Zur Probennahme wurde ein Glasfaserfilter und zur Sorption dampff6rmiger Anteile ein Filter aus Polyurethenschaum verwendet. Die Probennahme dauerte 24 h (Luftvolumen: 80 Nm3). Zur quantitativen Bestimmung yon 23 PAK's, 4 heterocyclischen PAK und 2 aromat. Ketonen wurden die Filter mit Cyclohexan extrahiert. Aus dem eigeengten Extrakt wurde die PAK-Fraktion dutch Flfissig-Flfissig-Verteilung zwischen Cyclohexan und Dimethylformamid/Wasser gewonnen. Nach weiterer HPLC-Auftrennung in 2 Fraktionen unterschiedlichef Polaritfit erfolgte capillargaschromatographische Bestimmung am FID (Innerer Standard 2,2'-Binaphthyl) und Bestfitigung durch GC/MS. Die Ergebnisse wurden gleichen Untersuchungen in Wien in Form ihrer Eigenvektorplots gegenfibergestellt. ErwartungsgemfiB zeigten die Linzer Luftverunreinigungeneinen erh6hten Anteil an Luftverunreinigungen dutch Kohleheizungen und Kokereien [hoher Anteil an Fluoranthen, Benzo(b)+(j)+(k)-fluoranthen, Benzo(b)-naphtho(2,l-d)thiophen, Chrysen, Triphenylen, Benzo(e)pyren und Dibenz(a,c) + (a,b)anthracen]. In Wien fiberwog der Anteil des Kraftverkehrs [hoher Anteil an Anthracen, Benzo(ghi)fluoranthen, Cyclopenta(cd)pyren, Benzo(ghi)perylen und Coronen]. H. Otteneder (Trier) Vorkonzentration und Analyse von atmosphiirischem Isopren und Monoterpenen. M.-L. Riba, N. Tsiropoulos, B. Clement, A. Golfier, L. Torres. (Preconcentration and analysis of atmospheric isoprene and monoterpenes) (Toulouse Cedex, France, Institut National
Polytechnique, Ecole, Nationale Superieure de Chimie de Toulouse) J. Chromatogr. (1988) 456:165-173. Es wird eine vollautomatische Einrichtung zur Beprobung, Vorkonzentration und Analyse von Isopren und der wichtigsten atmosphfirischen Monoterpene vorgestellt. Die KW werden auf einer kfihlbaren Sfiule gesammelt und nach Thermodesorption auf einem GC analysiert. Die gesamte Anlage wird fiber einen Programmgeber gesteuert. W. Wildanger (Eschweiler) Voltametrische Bestimmung von 2-Chlornitrobenzol in Lufl unter Anwendung eines Probenehmers mit Rezirkulation des Absorptionsdampfes. P. R. Fielden, A. Cox, C. L. P. Thomas. (Voltammetric determination of airborne 2-chloronitrobenzene using a recirculating absorbent vapour sampler) (Manchester, UK, Department of Instru-
mentation and Analytieal Science, University of Manchester Institute of Science and Technology) Analyst ( 1988) 113:1799-1802. Als Modellsubstanz ffir umweltrelevante organische Verbindungen wurde mit dem hier beschriebenen System 2-Chlornitrobenzol bestimmt. An eine Konzentrierung mittels eines umlaufenden Absorbens schliegt sich direkt die voltametrische Bestimmung an.
Diese erfolgt mit einer h/ingenden Quecksilbertropfelektrode. Die Versuchsbedingungenwurden ffir Gehalte von 1,5-4,3 x 10- ~ g/m 3 und Probenahmezeiten yon 30 bis 813 Sekunden optimiert. E. Zeeb (Berlin) Modellversuche zum l)bergang von Tetraehlorethen aus der Raumluft in Lebensmittel. St. Vieths + 7 weitere Autoren. (Berlin, Institutf~r Lebensmittelehemie der Technischen Universitdt Berlin) Deut. Lebensm. Rundschau (1988) 84:381-388. Verschiedene Lebensmittel (Sonnenblumen61, Schokolade, Mehl) und ein Fettsimulans wurden bei oftener Lagerung mit Tetrachlorethen (TCE, PER) in Luft begast. Die TCE-Konzentrationbetrug dabei ca. 5 bzw. ca. 1 mg/m 3. Im Verlauf der 28tfigigen Begasung wurden zu verschiedenen Zeitpunkten die TCE-Gehalte bestimmt. AuBer bei Mehl war im Verlaufjeweils eine Annfiherungan eine Sfittigungskonzentrationerkennbar. Das Verhfiltnis der Sfittigungskonzentrationen im Lebensmittel entsprach dabei den TCEKonzentrationen in Luft. Bei der Begasung mit ca. 5 mg/m 3 TCE wurde der vom BGA empfohlene Grenzwert von 1 mg/kg in den Fetten bereits bei der ersten Probenahme nach drei Tagen und bei Schokolade nach 10 Tagen fiberschritten. In Mehl wurden nach 28 Tagen 0,48 mg TCE/kg nachgewiesen. Bei dem niedrigeren TCEGehalt yon ca. 1 mg/m 3 Luft lagen die Werte bei den Fetten ebenfalls fiber 1 mg/kg bei Sfittigungskonzentrationenyon 2-3 mg/kg. Der nach dem vorsorglich anzuwendenden Minimierungsprinzip angestrebte Wert yon 0,1 mg/kg wurde nur bei der Begasung von Mehl mit 1 mg TCE/m ~ nicht erreicht bzw. nicht fiberschritten. E. Zeeb (Berlin)
Allgemeine Technologie Membrantrennverfahren in der Lebensmitteltechnik und Biotechnologie (I). K.-H. Mohr, R. Schulze. (Kfthen, Ingenieurhochschule, Wissenschaftsbereich Lebensmitteltechnik ) Lebensmittelindustrie(1988) 35:202-206. Trennverfahren mittels Membranen beruhen auf einer Reihe verschiedener Trennmechanismen, einem weiten Bereich von treibenden Krfiften und dienen einer Vielzahl von Anwendungen. Der zunehmende Einsatz in der Lebensmittel- und Biotechnik beruht auf der stetigen Entwieklmlg yon speziellen Membranen mit den technischen Erfordernissen angepal~ten Eigenschaften, insbesondere einer hohen chemischen, thermischen und mechanischen Belastbarkeit. Neue Entwicklungen bei Membranen und die Gestaltung yon Verfahren und Anlagen werden dargestellt; Energiebedarf und Kosten werden behandelt; Stfreffekte wie Polarisation, Deckschichtbildung werden erlfiutert; abschlieBend wird die Reinigung und Desinfektion dargestellt. D. Ehlermann (Karlsruhe) Fliissiger Stickstoff. Ein vielseitiger Kiiltetriiger bei Zerldeinerungsund Mischprozessen. J. Buchmfiller, W. Hoffmanns. (Krefeld, Messer Griesheim GmbH ) Fleischwirtschaft (1988) 68:808-810. Es werden zwei neue Einsatzgebiete ffir flfissigen Stickstoff (LNz) bei der Herstellung yon Wurstwaren bzw. maschinell ausgeformten Fleischprodukten vorgestellt. Im VariokutR-Verfahren wird die wfihrend des Zerkleinerungsprozesses an den Kuttermessern entstehende Wfirme durch L-N2-Zugabe abgeffihrt. Zudem wird der Kutter fiber eine Versorgung mit gasffrmigem Stickstoff inertisiert. Versuche mit verschiedenen Brfihwurstsorten zeigten, dag durch eine verl~ingerte Kutterzeit der ProteinaufschluB verbessert wird und durch die damit verbundene bessere Wasser- und Fettbindung in bestimmten Ffillen auf Phosphatzusatz verzichtet wer-
280 den kann. In der Praxis liegt der L-N2-Bedarf zwischen 0,150,35 kg/kg Wurstbr/it. Bei der Herstellung yon Gefliigel-Formsnakkys, Gefltigelschnitzeln, Gefltigel-Cordon-Bleu werden die Ausgangsmaterialien in einen Mischer eingebracht und intensiv durchmischt. Hierbei erfolgt insbesondere bei H/ihnerfleisch ein ProteinaufschluB, wodurch die Wasserbindung wesentlich verbessert wird. Eine ausreichende Formstabilitfit des auszuformenden Fleisches wird durch L-N2-Zugabe erreicht. In einem Beispiel (GeflfigelFormsnackys) wird die Arbeitstemperatur auf unter - 2 ~ abgesenkt. Der L-Nz-Bedarf bei diesem ProzeB liegt zwischen 0,30,5 kg/kg Fleischmasse. F. Siewek (Bielefeld) Die Bildung yon Ablagerungen auf erhitzten Oberflfiehen: Grenzfliichen-Energie-Effekte. M. Britten, M.L. Green, M. Boulet, P. Paquin. (Deposit formation on heated surfaces: effect of interface energetics) ( Shinfield, Reading, UK, AFRC Institute of Food Research, Reading Laboratory) J. Dairy Res. (1988) 55:551-562. "Fouling" bei der Wfirmebehandlung von Molkereiprodukten st6rt den W/irmefibergang, den Durchflug und damit den Wirkungsgrad der Behandlung. In einer Laboranlage wurde die Bildung von Ablagerungen in Abh/ingigkeit v o n d e r Beschaffenheit der Oberflfiche untersucht. Dabei wurden auch verschiedene Polymerfiberztige eingesetzt. Die Art der Oberfl~iche beeinfluBte das Ausmag der Bitdung von Ablagerungen kaum; halle aber starke Auswirkung auf die Adh/ision des Belages. Von den untersuchten Parametern zeigte der polare Beitrag der Oberfl/ichenenergie die stfirkste Korrelation mitder Adh/ision. Umgekehrt kann abgeleitet werden, welche Art yon Wechselwirkung zur Erleichterung des Abtragens von Ablagerungen beitragen k6nnte. Eine gezielte Beeinflussung der Grenzfl/ichenenergie k6nnte so dazu beitragen, die Aktivierungsschwelle des Desorptionsprozesses herabzusetzen und so eine kontinuierliche Selbstreinigung dutch geschickt gew/ihlten Oberzug der OberflS.chen auszul6sen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Studien fiber die Belagbildung auf Wiirmeaustausehfliichen beim Erhitzen yon Milch mit einer Labor-Wiirmeaustauseher-Apparatur. A. Grasshoff. (Kid, Institut fi~r Verfahrenstechnik, Bundesanstalt fi~r Milchforschung) Milchwissenschaft (1988) 43:780-783. Die str6mungsmechanische Reinigung yon W/irmeaustauschflfichen, denen nach dem Erhitzen yon Milch ein deutlicher Belag anhaftet, ist Gegenstand der Studie. Ermittelt wurden im LabormaBstab die Bedingungen, die zu einer reproduzierbaren ,,Standardverschmutzung" der W/irmeaustauscher f/ihren. Neben bekannten Parametern - wie Temperatur, Str6mungsgeschwindigkeit, Druck und Betriebsdauer) war vor allem die Str6mungscharakterisilk von groger Bedeutung fiir die Belagbildung. Zur Steuerung der Str6mung wurden Schikanen auf die Testelemente im Erhitzerkanal aufgel6tet. Durch diese Magnahmen konnten die in der Praxis anftretenden Belagbildungen weitgehend nachgeahmt werden. J. Hild (Hagen) Membrantrennveffahren in der Lebensmittel- und Biotecbnologie (II). K.-H. Mohr, R. Schnlze. (Halle-Wittenberg, Martin-Luther-Universith't, Biotechnikum) Lebensmittelindustrie(1988) 35:244-249. Im ersten Teil der Arbeit wurden eher die Grundlagen der Membranverfahren beschrieben; der zweite Teil bringt konkrete Beispiele vor allem fiber Mikrofiltration, Ultrafiltration und Umkehrosmose. Die Themen sind dabei Essig, Wein, Salt, Restbier, Zellernte aus Fermentationsbrfihen, Abtrennung yon Zelltrfimmern, kontimfierliche Fermentation mit Biomasseriickfiihrung sowie Kopplung von Fermentationsstufen durch Cross-Flow-Module. Als Beispiele der Konzentrierung hochmolekularer Verbindungen werden die Ultrafiltration yon Proteinl6sungen und Milch, die Saftklfirung und Membranreaktoren mit immobilisiertenMikroorganismen und Enzymen behandelt. D. Ehlermann (Karlsruhe) l)berblick fiber die Lebensmittel-Biotechnologie. - Traditionelle Fermentation pflanzlicher Rohmaterialien im festen Zustand; Anwendung, Bedeutung ffir die Ernfihrung und Zukunftsaussicbten. O. Paredes-L6pez, G. I. Harry. (Food biotechnologyreview: traditional sol-
id-state fermentations of plant raw materials - application, nutritional significance, and future prospects) (Irapuato, Gto., M~xico, Unidad Irapuato, CIEA-Instituto Politdenico Nacional) CRC Crit. Rev. Food Sci. Nutr. (1988) 27:159-187 (Summary). In the fermentations that have been studied, it appears that the microorganisms immediately involved are not toxigenic and may even break down aflatoxin and show antibiotic activity against toxigenie species. The use of pure culture inocula would perhaps reduce the chances of contamination by mycotoxin producers, but where contamination is unavoidable, the fermentation conditions can be manipulated in such a way as to prevent the growth of undesirable microorganisms or the synthesis of toxin. It would appear that, apart from being a good source of nutrients, food produced by SSF can also safeguard health, not only against pathogens but also against the diseases of modern 20th century society. More research into this area could yield extremely valuable information for medical and nutritional purposes. Vorausbereehnung fikonomiseher Daten in Neuerungsprozessen. H. Mfihlpforte. (Magdeburg, Technische Universitiit ,,Otto yon Guerieke", Sektion Sozialistisehe Betriebswirtsehaft) Lebensmittelindustrie (1988) 35:206-208.
Bei der Planung neuer Anlagen der Be- und Verarbeitungstechnik von Lebensmitteln ist wegen Umfang und Kostela jeweils vorher eine umfassende Nutzen-Aufwand-Analysezu erstellen. Diese enth~ilt immer aueh 6konomische Daten, die prognostisch gesch/itzt werden k6nnen. Sch~tzverfahren beruhen auf unterschiedlich deftnierten Mittelwerten, der Grad der Unbestimmtheit solcher Werte mug angegeben werden. Fiir derartige 6konomische Vorausrechnnngen stehen in der DDR Rechenverfahren (ARIMA-Modelle auf der KRS 4200) zur Verfiigung. Die Autoren fordern deren Weiterentwicklung, um die Vorschaurechnungen allseitig zu qualifizieren und den Zeitdruck bei deren Durchffihrung zu vermindern. D. Ehlermann (Karlsruhe) Ein Bioindikator ffir die Uberprfifung tbermiseher Prozesse bei stfiekigen Lebensmitteln. S. K. Sastry, S. F. Li, P. Pate1, M. Konanayakam, P. Bafna, S. Doores, R. B. Beelman. (A bioindicator for verification of thermal processes for particulate foods) (University Park, The Pennsylvania State Univ., Dept. of Food Scienee) J. Food Sci. (1988) 53:1528-1531 + 1536. Bei aseptischen Abffillverfahren fiir Ffillgiiter mit stfickigen Anteilen mul3 eine ausreichende Erhitzung auch im Zentrum der einzelnen Partikel gew/ihrleistet sein. Zur Oberpriifung ausreichender Sterilitgt wurde ein Bioindikator entwickelt, der die gestellten Anforderungen beziiglich Abmessungen, thermischen Eigenschaften und mechanischer Stabilit/it zu erfiillen hatte. Hierfiir erwiesen sich mit Bakteriensporen beimpfte Champignons als geeignet. Als Leitkeime wurden Sporen von B. stearothermophilus 1518 verwendet. Um eine gleichmfiBige Verteilung zu erreichen, wurden die Pilze einer Vakuuminfusionmit w/igrigen Sporensuspensionenunterworfen; zur Immobilisierung erfolgte ein Zusatz von Natrimnalginat mit anschlieBender Gefriertrocknung. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen befriedigende Obereinstimmung zwischen berechneten und gemessenen Sporenkonzentrationen nach vorgegebener Erhitzungszeit. M6gliche Ursachen fiir Abweichungen der Werte werden diskutiert. Die praktische Erprobung in kommerziellen Aseptiksystemen steht noch aus. K. Eichner (Mfinster) Kurzzeit-Sterilisation stfickiger Lebensmittel aus mikrobiologiseher Sieht. A. Fink, G. Cerny. (Miinchen, Fraunhofer-Institutfiir Lebensmitteltechnologie und Verpackung) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1988) 39:552562. Gegeniiber der Autoklavensterilisation hat die kontinuierliche Erhitzung von Lebensmitteln in Verbindung mit einer nachfolgenden aseptischen Verpackung einige Vorteile. Das Verfahren wird daher bei fliissigen Lebensmitteln mit gutem Erfolg praktiziert. Es liegt daher nahe, dieses bew/ihrte Verfahren auch auf Produkte mit stfickigen Anteilen zu iibertragen. Hierzu fehlen allerdings noch Grundlagen, die diese Arbeit zu einem Tell liefert. Untersuchungen
281 fiber die Reduktion von bakteriellen Sporenbildnern (B. subtilis, B. stearothermophilus, Cl. sporogenes) in festen Lebensmitteln ergaben, dab die Abt6tung in der festen Matrix langsamer verlfiuft als in Flfissigkeiten. Daraus resultieren 1/ingere Erhitzungszeiten. Um gr6Bere Vitaminsch/iden zu vermeiden, ist eine Partikelgr6Be von 30 mm bei gutem W/irmefibergang vertretbar. Bei ungfinstigem W/irmefibergang liegt die maximale Partikelgr613e nur noch bei 1 cm. Sind die stfickigen Anteile in einem Produkt gr6Ber, I/igen die erforderlichen Erhitzungszeiten so hoch, dab Qualit/itsver/inderungen wie bei in Behfiltern sterilisierten Produkten zu beobachten sind. F. Siewek (Bielefeld) VerziJgerte Lichtemission als biochemischer Indikator einer Hitzebehandlung von Papayas. H.T. Chan, jr., W.B. Forbus, jr. (Delayed light emission as a biochemical indicator of papaya heat treatment)
(Athens, GA, USDA-ARS, Richard B. Russell Agricultural Research Center) J. Food Sci. (1988) 53:1490-1492. Seit dem Verbot yon Ethylendibromid in USA zur Bek/impfung der Fruchtfliege werden andere Quarant~ineverfahren untersucht, insbesondere die Hitzebehandlung. Dabei fehlt es an zerst6rungsfreien Untersuchungsmethoden. Die verz6gerte Lichtemission (nach einer kurzen Lichtstimulation) kann eine solche Methode sein. Bei den untersuchten Papayas zeigten sich zwei verschiedene Phasen der Hitzeinaktivierung mit einer Kinetik erster Ordnung. Aus der Arrhenius-Auftragung wird geschlossen, dag in Papayas drei verschiedene luminescente Komponenten vorhanden sind. Die Messung der verz6gerten Lichtemission kann als quantifizierbare und nichtdestruktive Methode zur Untersuchung prim~irer Effekte der Hitzesch/idigung dienen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Bestimmung des W/irmeiibergangskoeffizienten fiir eine kontinuierliche Band-Gefrieranlage. E.S. Flores, R.H. Mascheroni. (Determination of heat transfer coefficients for continuous belt freezers) (La
Plata, Argentina, Centro de InvestigaciOny Desarrollo en Criotecnologia de Alimentos) J. Food Sci. (1988) 53:1872-1876. Ffir Band-Gefrieranlagen wurde experimentell der W/irmefibergangskoeffizient yon der Luft zum Produkt bestimmt. Es wurde sowohl an einem Lebensmittel (Buletten aus Rindfleisch) wie an Modellk6rpern (Kupferscheiben) gemessen. Die geringe, bzw. hohe W/irmeleitf/ihigkeit wurde bei der Auswertung berficksichtigt. Der Luftstrom wurde sowohl parallel wie senkrecht zum Band geffihrt. Fiir den Bereich der fiblichen Luftgeschwindigkeiten zeigte sich, dab der Luftstrom von oben einen h6heren W/irmefibergang gew~ihrleistet als von unten dutch das Band oder parallel zum Band. Beim Vergleich Modellk6rper zu Lebensmittel wird der h6here W/irmefibergang beim Lebensmittel auf die rauhe Oberfl/iche und die dadutch ausgel6sten Turbulenzen zurfickgeffihrt. Korrekturfaktoren werden abgeleitet. Dadurch kann das vorgestellte Modell allgemein angewendet werden, insbesondere wenn bei der Beurteilung der Genauigkeit berficksichtigt wird, dab reale Lebensmittel gegenfiber Modellk6rpern immer eine ungleichf6rmige Gestalt und Oberfl/ichenbeschaffenheit haben. Mit einem einfachen, aber genauen Regressionsverfahren k6nnen so f]Ibergangskoeffizienten ffir die genannten Arten des Luftstromes und in einem weiten Bereich der Bandgeschwindigkeit vorhergesagt werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) W/irmeiibergangskoeffizienten f/ir Stickstofftropfen in einem siedenden Film auf einer Lebensmitteloberfliiche. S. O. Awonorin, J. Lamb. (Heat transfer coefficient for nitrogen droplets film-boiling on a food surface) (Leeds, England, The University of Leeds, Food Engineering Unit, Procter Department of Food Science) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:391401. An Modellk6rpern wurde der Wfirmefibergang yon einzelnen Stickstofftropfen untersucht. Dazu wurde durch Hochgeschwindigkeitsphotographie der zeitliche Verlauf der Tropfengr6Be ermittelt. Alle Messungen wurden bei Umgebungsluftdruck, fiir Tropfengr6Ben von 0,1 bis 2,5 mm und Probentemperaturen yon +30 bis - 1 0 0 ~ durchgeffihrt. Eine empirische dimensionslose Gleichung wird abgeleitet, die den W/irmefibergang besser als andere, bisher
vorgeschlagene Gleichungen mit h6chstens 11% Abweichung von den experimentellen Werten beschreibt. D. Ehlermann (Karlsruhe) Kinetische Methode zur Vorhersage der Lebensmittelqualitiit mittels Temperatur-Zeit-Indikatoren. J. H. Wells, R. P. Singh. (A kinetic approach to food quality prediction using full-history time-temperature indicators) (Davis, Univ. of California, Dept. of Agricultural Engineering) J. Food Sci. (1988) 53:1866-1871 + 1893. Es liegen zahlreiche Untersuchungen fiber lagerungsbedingte Qualit/itsver/inderungen gekfihlter und tiefgefrorener Lebensmittel vor; entscheidend ffir die Gesamtver/inderungen bei der Lagerung ist der kumulative Effekt von Lagerzeit und -temperatur. Durch die Verwendung geeigneter Temperaturindikatoren kann die ,,Temperatur-Zeit-Geschichte", der ein Lebensmittel w/ihrend der Lagerung ausgesetzt war, festgehalten werden. Im Gegensatz zu diesen integral fiber Temperatur und Zeit arbeitenden Indikatoren gibt es auch solche, die nur die (wenn auch nur kurzfristig) Uberschreitung einer kritischen Temperaturgrenze anzeigen. Ziel der vorliegenden Untersuchungen war es, ein allgemeines, auf den Grundlage der chemischen Reaktionskinetik aufbauendes mathematisches Modell ffir die Vorhersage von lagerungsbedingten Qualit/itsver/inderungen von Lebensmitteln an Hand eines integral auf Temperatur und Zeit ansprechenden Indikatorsystems auszuarbeiten. Ffir die mathematische Beschreibung der jeweiligen Indikatoranzeige und der entsprechenden Ver/inderungen des jeweiligen Lebensmittels wurde eine Reaktion erster Ordnung zugrundegelegt, wobei bereits vorhandene kinetische Daten mit herangezogen werden k6nnen. An Hand eines Lagerversuchs mit reifen, griinen Tomaten konnte gezeigt werden, dab mit Hilfe des erarbeiteten mathematischen Modells eine zufriedenstellende Vorhersage der bei wechselnden Lagerungstemperaturen im Verlauf von 28 Tagen tats/ichlich auftretenden Verfinderungen in der Festigkeit der Tomaten m6glich ist. Die hiermit geschaffenen mathematischen Grundlagen machen eine generelle Haltbarkeitsvorhersage verderblicher Lebensmittel und eine entsprechend abgesicherte Lagerhaltung m6glich. K. Eichner (Mfinster) Anwendung der Elektrodialyse in der Lebensmittelverarbeitung. Teil 2: Ubersicht praktischer Anwendungen. M.H. L6pez Leiva. (The use of electrodialysisin food processing part 2: Review of practical applications) ( Lund, Sweden, Department of Food Engineering, University of Lund) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1988) 21:177-182. Teil 1 [LWT (1988) 21:119-125] beschrieb die theoretischen Grundlagen der Elektrodialyse; Tell 2 bringt praktische Beispiele im Bereich Molkereiprodukte, Traubenmost und -wein, Proteinfraktionen, Zuckerl6sungen und Sirup sowie Fruchts/iften. Als praktisches Beispiel wird eine schwedische GroBanlage vorgestellt, mit der der Aschegehalt yon Molke um 65% reduziert werden kann. Das Verfahren arbeitet gewinnbringend und das erzeugte Molkepulver ist von hoher Qualit/it. Die Elektrodialyse zeigt klare Vorteile gegenfiber konventionellen Verfahren bei der Verarbeitung flfissiger Lebensmittel. D. Ehlermann (Karlsruhe) Diinnschichttrocknung der Leguminosenart Cajanus cajan. H. Shepherd, R.K. Bhardwaj. (Thin layer drying of pigeon pea) (AI-
lahabad, India, Agricultural Engineering Dept., Allahabad Agricultural Institute) J. Food Sci. (1988) 53:1813-/817. Die Anwendbarkeit von theoretischen sowie empirischen Methoden zur Beschreibung der Dfinnschichttrocknung der Leguminosenart Cajanus cajan (ganze Samen) wird untersucht. Das Trocknungsverhalten kann dutch die Page- bzw. die "Single-term"-Diffusionsgleichung befriedigend beschrieben werden. Berechnungen mit Hilfe eines Diffusionsmodells unter Berficksichtigung mehrerer Parameter stimmen mit den Mel3werten wfihrend der gesamten Trocknungsdauer fiberein. Das Trocknungsverhalten von Cajanus cajan l/il3tsich mit dem anderer Leguminosen oder Getreidesorten vergleichen. M. Sengl (Miinchen)
282 Untersuchung des Einflusses grundlegender Parameter auf den Energiebedarf bei Homogenisierungsprozessen. H. Popko, R. Popko, H. Komsta. (The investigation of the influence of basic parameters of energy consumption of homogenization process) (Lublin, De-
partment of Machinery for Food Industry, Technical University) Acta Aliment. Polonica (1988) 14:165-174. Als Ergebnis langjfihriger Untersuchungen stellte sich heraus, dab auger Temperatur, Druck, Homogenisierungsmediumusw. die Konstruktion des Homogenisierungsventils einer der grundlegenden Parameter ist, der den Energieverbrauch bei Homogenisierungsprozessen beeinflugt. Ferner wurden die Ergebnisse einer Untersuchung fiber den Einflug des Homogenisations-Druckespr/isentiert, der die Eigenschaften und die Mikrostruktur der Proteinphase yon Milchprodukten ver/indert. Es stellte sich heraus, dab eine Homogenisierungbei hohem Druck aus zwei Grfinden uicht ratsam erscheint: Es wird ein groger Energieaufwand ben6tigt, die Produktionseigenschaften verschlechtern sich dagegen. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Reduzierung der Viscositiit von Orangensafl-Konzentrat durch Homogenisierung in einer TASTE-Evaporator-Pilotanlage. P. G. Crandall, K. C. Davis, R. D. Carter, G. D. Sadler. (Viscosity reduction by homogenization of orange juice concentrate in a pilot plant TASTE evaporator) (Lake Alfred, Univ. of Florida, Institute of Food & Ag-
ricultural Sciences) J. Food Sci. (1988) 53:1477-1481. Bei der Konzentrierung von Orangensaft in einer Pilotantage konnten bis zu 4% Energie eingespart bzw. eine stfirkere Konzentrierung um etwa 3 ~ erreicht werden, wenn die Viscosit/it des Ausgangssaftes verringert wird. Dazu wurde ein Homogenisator in die bestehende Pilotanlage eingebaut. Die Viscosit/itserniedrigung beruht darauf, daB der Gehalt an langen Fasern reduziert wird und die kleineren Partikel mehr eine regelm/igige Form haben. Farbe, S/lure, Pulpe und Vitamin C wurden nicht signifikant beeinflugt. D. Ehlermann (Karlsruhe)
Haltbarmachung Vergleich einer Computer-Auswertung mit einer Standardberechnung des Wiirmebehandelns yon Sterilisierbeuteln. A. K. Govaris, J. Scholefield. (Comparison of a computer evaluation with a standard evaluation of retort pouch thermal processing) (Glasgow, UK, Food Science Division, Strathclyde University) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:601-606. Auf der Grundlage der eindimensionalen Gleichung der W/irIneleitung wurde ein Rechnermodell ffir Sterilisierbeutel entwickelt, mit dem die Fo-Werte besfimmt wurden. Die Ergebnisse wurden mit Standardverfahren verglichen. Zur experimentellen Bestimmung des Erwfirmungsverhaltens wurden eine Modellsuspension (10% Bentonit), Tomatenketchup und Kartoffelpfirree eingesetzt; die Erw/irmung erfolgte sowohl mit Dampf/Luft als auch heigem Wasser. Die Unterschiede zwischen den Berechnungsverfahren waren relativ klein. (Sehlugfolgerung fehlt im Aufsatz: also kann das vereinfachte Rechnermodell ffir quaderf6rmige, flexible Sterilisierbeutel vorteilhaft eingesetzt werden; der Ref.). D. Ehlermann (Karlsruhe) Veriinderungen von Lebensmitteln durch Strahlenbehandlung im Vergleich mit herkiimmlichen Behandlungsverfahren. W. Leister, K.W. BSgL (Neuherberg, Institut f~r Strahlenhygiene des Bundesgesundheitsamtes) Bundesgesundhbl. (1988) 31:290-303. Der Artikel ist eine Zusammenfassung eines Teils der derzeit verfiigbaren Literatur zum genannten Thema. Er beinhaltet eine tabellarische Ubersicht fiber strahlenbedingte Vergnderungen im Gehalt von Lebensmittelinhaltsstoffen sowie in physikalisch-chemischen und sensorischen Eigenschaften yon Lebensmitteln, denen Ver/inderungen gegenfibergestellt werden, die bei herk6mmlichen Behandlungsverfahrenauftreten. Es wird deutlich, dab die sog. herk6mmlichen Behandlungsverfahren (Braten, Kochen, R/iuchern,
Trocknen, Gefrieren, Mikrowellenbehandlung, Begasen mit Ethylenoxid, Lagern fiber 1/ingere Zeit) erheblich stfirkere Ver/inderungen im Lebensmittel hervorrufen k6nnen als die Strahlenbehandlung in praxisgerechten Dosisbereichen. In einigen Ausnahmef/illen wurden aber auch drastische Ver/inderungen in solchen Lebensmitteln beobachtet, die mit praxisorientierter Strahlendosis behandelt wurden. Hier sind zu nennen: groge Verluste an Vitamin B~ bei Haferflocken, Trocken-Vollei und Schweinefleisch sowie h6here Verluste durch Faulen bei Zwiebeln. J. Ammon (Karlsruhe) Die Resistenz yon vegetativen Zellen und Endosporen yon Sporolactobacillus gegeniiber y-Bestrahlung. S.J. Botha, W. H. Holzapfel. (Resistance of vegetative cells and endospores of Sporolactobacillus to gamma-irradiation) (Pretoria, Republic of South Africa, Depart-
ment of Microbiology and Plantpathology, University of Pretoria) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:169-172.
Sporolactobacillus-Species kSnnen durch Sgurebildungzum Lebensmittelverderb beitragen. Wegen ihrer Ffihigkeit, resistente Endosporen auszubilden, mul3 auch in mit ionisierenden Strahlen behandelten Lebensmitteln mit ihrem Vorkommen gerechnet werden. In der vorliegenden Untersuehung wird die Strahlenresistenz yon Sporolactobacillus mit der anderer Sporenbildner vergliehen (ausgedrfickt als D10-Wert = die Bestrahlungsdosis, die n6tig ist, um die Population auf 10% zu reduzieren). Der D~o-Wert der vegetativen Zellen yon Sporolactobacillus inulus liegt bei etwa 0,5 kGy. Die Strahlenresistenz der Sporen yon S. inulus is mit einem Dlo-Wert yon etwa 2,5 kGy vergleichbar mit der Resistenz der Sporen yon Clostridium sporogenes. Die Sporen yon Bacillus cereus'sind deutlich strahlenempfindlicher (Dlo = 1,25 kGy). J. Ammon (Karlsruhe)
Zubereitungder Nahrung, Kiichentechnik Verluste an Selen beim Garen von griechischen Lebensmitteln. M. S. Bratakos, T. F. Zafiropoulos, P. A. Siskos, P. V. Ioannou. (Selenium losses on cooking greek foods) (Athens, Greece, Departments of Chemistry, University of'Athens) Int. J. Food Sci. Technol. (1988) 23:585-590.
Es wurde der Einflug verschiedener Zubereitungsverfahren (Braten, Grillen, Kochen und Stefilisieren) auf den Selengehalt in Fleisch (Rind, Schwein, Lamm, Hfihnchen), Fisch (Kabeljau, Gopa, Makrelen, Sardinen), Hfilsenfrfichte (Bohnen, Kichererbsen, Linsen), Getreide (Mais, Reis, Roggen, Weizen), Teigwaren und Gemfise (grfine Bohnen, grfine Erbsen, Kartoffeln, Kraut, Kfirbis, M6hren, Pilze) untersueht. Die Selenverluste betrugen 13~41% in Fleisch, 36-46% in Fiseh, 20~ in Getreide, 5-10% in Hfilsenfrfichten und Teigwaren sowie 12-37% in Gemfise. Beim Sterilisieren und Kochen waren die Verluste meistens deutlich geringer als beim Braten und Gfillen. Die Selenaufnahme in Griechenland betrug 110 ~g und 95 gg/Tag und Person, wenn sic auf der Basis yon rohen bzw. zubereiteten Lebensmitteln berechnet wurde. A. Bognfir (Stuttgart) Untersuchungen an Kochgeschirren zum Einsatz in Mikrowellen-Gargeriiten. H. Pichert. (Freising-Weihenstephan, TU Mfinchen, Haushalttechnik) Hauswirtseh. Wiss. (1988) 36:318-326. Sechs Koehgeschirre aus untersehiedliehen Werkstoffen (drei verschiedene Kunststoffe, Glas, Steinzeug, Porzellan) mit dem Prfidikat ,,mikrowellentauglich" werden auf Energie- und Gebrauchstauglichkeit untersucht. Ausgehend yon den physikalischen Grundlagen wird zunfiehst die Energieaufnahme der verschiedenen Geschirre ohne und mit Last, sowie ohne und mit Deckel bestimmt. Die Energieaufnahme ist bei Kunststoffgeschirr am geringsten, die Energieausbeutewerte liegen bei den versehiedenen Werkstoffen im Bereich yon 88 bis 97%. Kriterien ffir die Gebrauchstauglichkeit sind Temperaturen am Geschirrboden und an den Griffen, Gestaltung yon Griffen und Gesehirrand, Sitz des Deckels, Anf/irbeverhal-
283 ten, Garergebnisse und Eignung als Serviergeschirr. Alle untersuchten Geschirre eignen sich ffir den Mikrowellenbetrieb, allerdings sind folgende Einschr/inkungen zu machen: - beim Erhitzen yon aggressiven Lebensmitteln treten Verf/irbungen bei Kunststoffgeschirren auf, bei allen untersuchten Kochgeschirren ist die Form der Griffe ergonomisch mangelhaft gestaltet, alle Griffe werden zu heiB, - bei Kunststoffgeschirren sitzt der Deckel mangelhaft, bei anderen Geschirren kommt es zu Wasserverlusten an den Deckel6ffnungen, - runde und ovale Geschirre gew/ihrleisten bessere Garergebnisse als eckige Formen. R. Nageldinger (Berlin)
tins/iure-hydrazon, wird fluorimetrisch nach Anregung bei 2= 395 nm bei 2 = 495 nm (Emission) gemessen. Elutionsmittel: Isooctan/Methylenchlorid/Diethylether (130+110+10). Um das genannte Hydrazon zu erhalten, wird das folgende Reaktionsgemisch in die Reaktionss/iule kontinuierlich eindosiert: L6sung 1-22,4 g Aluminiumnitrat. 9-Hydrat werden in 1 1 Methanol gel6st. L6sung 2-1,7 g Isonicotins/iurehydrazidwerden in 1 1Methanol gel6st. Unmittelbar vor dem Eindosieren werden die L6sungen 1 : 1 gemischt. Die Wiederfindungsrate liegt bei 100_+2,4%. Erfassungsgrenze: 0,2 bis 0,3 gg; 20 bis 30 rag/1 Benzylidenaceton in der Probe. H. Wieczorek (Berlin)
Reinigungs- und Desinfektionsmittel
Kosmetische Erzeugnisse Charakterisierung von Aromastoffen in Zahnputzmitteln mittels Gleichgewichts-Dampfraum-Gaschromatographie. R.S. Robinson, E. A. Tavss, J. Santalucia, D. L. Carroll. (Flavor characterization of dentifrices using equilibrium headspace gas chromatography) (Pis-
cataway, N J, USA, Research and Development Division, ColgatePalmolive Company) J. Chromatogr. (1988)455:143-149. Flfichtige Aromastoffe in Zahnputzmitteln k6nnen qualitativ und quantitativ mittels Gleichgewichts-Dampfraum-Gaschromatographie bestimmt werden. Um den EinfluB einzelner Inhaltsstoffe in Zahnputzmitteln auf das Bindeverm6gen von Aromastoffen zu untersuchen, werden verschiedene Rezepturen yon Zahnputzmitteln verwendet und der Anteil flfichtiger Aromastoffe im Dampfraum nach der thermodynamischen Gleichgewichtseinstellung zwischen Dampfraum und flfissiger Phase (5-7 h bei 40 ~ ermittelt. Untersucht werden der Einflul3 des Tensidgehaltes (0,3-1,8% Natriumlaurylsulfat), yon ]~-Cyclodextrin, vom Aromastoffgehalt (1~3%) und yon Carboxymethylcellulose (0,3-2,0%). Mit steigendem Tensidgehalt nimmt der Anteil flfichtiger Aromastoffe auf 35% ab./% Cyclodextrin und Carboxymethylcellulose vermindern die Menge flfichtiger Aromastoffe. Mit steigendem Aromastoffgehalt zwischen 0 und 1,2% nimmt der Anteil fliichtiger Stoffe linear, fiber 1,2% abgeschwficht, zu. Unterschiedliche ViscositS,ten des Produktes beeinflussen das Ergebnis nicht. Das AusmaB dieser Effekte ist besonders ffir Hersteller interessant, um die richtige Menge an Aromastoffen ffir die Produkte auszuw/ihlen. Dampfraum-gaschromatographische Bedingungen: Einstellung des Gleichgewichtes zwischen Dampfraum und flfissiger Phase vor der Injektion: 5-7 h bei 40 ~ S/iule: Supelcowax-10 Quarz-Capillare (30 m x 0,33 mm i.D., 0,25 mm Filmdicke, Tr/igergas: Helium (5 ml/min),Split: 20:1, Temperaturprogramm: 50 ~ fiir 2 min, auf 150 ~ mit 10 ~ B. Schuster (Karlsruhe)
Fluorimetrische Bestimmung yon Benzylidenaceton in parfiimierten Produkten nach fliissigchromatographischer Trennung und Derivatisierung nach der Trenns~iule. R. L. Yates, J. A. Wenninger. (Fluorometric determination of benzylideneacetone in fragrance products by liquid chromatography with post-column derivatization) (Wash-
ington, Food and Drug Administration, Division of Colors and Cosmetics) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:965-967. Benzylidenaceton (BeA) ist ein synthetischer Duftstoff mit dem Schmelzpunkt yon 39 bis 40 ~ mit sfiBem, blumigem Geruch, dessen Gegenwart in verschiedenen Duftkompositionenwie folgt nachgewiesen werden kann. Nach dem Einspritzen der Probe wird diese in der S/iule 7-Porasil (30 cm x 3,9 mm, 10 ~m Teilchengr613e)fraktioniert. Die Fraktionen gelangen dann in eine Leers/iule (15,2mx0,25mm aus Stahl), danach in die Reaktionss/iule (45,3 m x 0,25 mm aus Stahl), die auf 65 ~ temperiert wird, und schlieBlich in eine S/iule, urn das Reaktionsgemisch abzukiihlen. Die Konzentration des Reaktionsproduktes, Benzylidenaceton-isonico-
Technische Neuentwicklungen bei der Herstellung von Reinigungsmitteln: Spezifische Eignung, Entwicklungstendenzen und erforderliche Standardisierungen fiir die Vermarktung. P. Mazzaracchio, M.R. Cavana. (Innovazioni tecnologiche nella produzione di detersivi: le prestazioni specifiche, le tendenze, la standardizzazione necessaria per la loro commercializzazione) (Bologna, [stituto di Merceologia, Universit~ degli Studi) Riv. Ital. Sostanze Grasse (1988) 65:295302. Die in Italien in den letzten Jahren eingetretenen Anderungen bei den angebotenen Reinigungsmittelnwerden diskutiert. Zur Beurteilung der Qualitfit yon Reinigungsmitteln denkbare Parameter werden angeftihrt, darunter Alkalit~it, Viscositfit, Tensid-, Wasserund Zeolithgehalt, aktiver Sauerstoff, Lagerstabilitfit, Schfiumverm6gen, Sofortl6slichkeit, Bildung yon Inkrustationen, Gewebebeanspruchung und Anwendungsdosierungen.Aufgrund der Oberlegungen werden Beurteilungsschemata ffir Maschinenwaschmittel und Geschirrspfilmittel vorgeschlagen. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Tosylchloramid-Natrium - ein Detektionsmittel zur diinnschichtchromatographischen Identifizierung organischer Verbindungen. H. Thielemann. ( - Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 331:758. Es werden die unter Verwendung yon Natrium-Tosylchloramid als Sprfihreagenz erhaltenen dfinnschicht-chromatographischen Nachweisgrenzen yon mehr als 40 Aminoverbindungen, aromatischen Aminen und weiteren organischen Substanzen in Form einer Tabelle angegeben. Dabei wird unterschieden zwischen der optischen Erkennungsgrenze und der Substanzmenge, die gerade noch eine semiquantitative Bestimmung zul/il3t. G. Dettweiler (Freising) Diinnschicht-chromatographische Trennung und Identifizierung yon phenolischen Inhaltsstoffen in Desinfektionsmitteln als Kupplungsprodukte mit 4-Benzoylamino-2,5-diethoxyanilin (Echtblausalz BB). H. Tielemann. Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:372. Es wird eine Trennung yon unterschiedlichenphenolischen Verbindungen mittels der Dfinnschichtchromatographie durchgeffihrt. Da die Trennung der isomeren Methylphenole/Dimethylphenole sehr problematisch ist, werden diese als Kupplungsprodukt mit einem Echtf/irbesalz chromatographiert. Echtblausalz BB eignet sich am besten zur Trennung an Kieselgel G-Dikaliumcarbonatplatten. H. Briimmer (Berlin) Indirekte atomabsorptionsspektrometrische Bestimmung einiger kationischer Tenside durch kontinuierliche Fliissig/Fliissig-Extraktion mit Tetrathioeyanoeobaltat. P. Martinez-Jim6nez, M. Gallego, M. Valcfircel. (Indirect atomic absorption spectrometric determination of some cationic surfactants by continuous liquid/liquid extraction with tetrathiocyanatocobaltate) (C6rdoba, Spain, Department of
Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, University of C6rdoba) Anal. chim. Acta (1988) 215:233-240. Das Verfahren basiert auf der Reaktion des Cobaltsalzes mit den kationischen Tensiden unter Bildung eines Ionenpaarkomple-
284 xes (Co-Detergens). Dieser Komplex wird aus Wasser in Methylisobutylketon (MIBK) iiberffihrt und der Cobaltgehalt des MIBK-16slichen Komplexes bestimmt. Als Testverbindungen werden Dodecyltrimethylammonium- und Tetraheptylammoniumbromid gewfihlt und hiermit eine Nachweisgrenze von 0,4 bis 9,0 gg-ml- erreicht. Diese Methode ist sehr selektiv und wird nicht durch nichtionische Tenside gest6rt. Die apparative Anordnung ist abgebildet. Die Einflfisse verschiedenster Parameter, insbesondere von Fremdionen (Schwefelverbindungen) aufdas Verfahren werden umfassend abgeklfirt. J. Hild (Hagen) Spektralphotometrische Bestimmung niedriger Konzentrationen anionischer Detergentien in Wasser durch Fliissigextraktion in einem FlieBinjektions-System. M. del Valle, J. Alonso, J. Bartroli, I. Marti. (Spectrophotometric determination of low levels of anionic surfactants in water by solvent extraction in a flow injection system) (Bel-
laterra, Spain, Qulmica Analltica, Facultat de Ci6ncies, Universitat Aut6noma de Barcelona) Analyst (1988) 113:16721681. Es wird ein zur Routinekontrolle geeignetes Automatisierungssystem vorgestellt, das anionische Tenside in FluB- und Abwasser in Konzentrationen yon 0,04-3,5 I~g/ml erfal3t; durchgeffihrt wird sie als kontinuierliche Fliissigextraktion mit nachfolgender FlieBinjektions-Analyse. Die Methode beruht auf einer Ionenpaarextraktion mit Methylenblau in Chloroform; die Phasentrennungerfolgt dutch eine Membran, die Erfassung durch Injektion der geffirbten organischen Phase in einem den Detektor durchstr6menden Chloroformstrom bei 660 nm. Zugesetztes Methanol verbesserte die Extraktion verschiedener Tenside. Die St6rungen durch verschiedene anionische und nichtionische Detergentien wurden ebenfalls gepriift. Dieses kontinuierliche Verfahren erwies sich als ebenbiirtig zum klassischen diskontinuierlichenMethylenblau-Mel3verfahren. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Mikrocalorimetrische Beurteilung der Wirkung von Desinfekfionsmitteln anf Bakterien. F. Allerberger, M. P. Dierich. (Effects of disinfectants on bacterial metabolism evaluated by microcalorimetric investigations) (Innsbruck, Austria, Institute for Hygiene, University) Zbl. Bakt. Hyg., I. Abt. Orig. B (1988) 187:166-179. Mit Hilfe des mikrocalorimetrischen Analysenverfahrens k6nnen Einflfisse yon antimikrobiellenSubstanzen auf den Stoffwechsel yon Mikroorganismen untersucht werden. Bei diesem Verfahren wird nicht die Vermehrungsf/ihigkeit yon Keimen sondern ihre thermische Aktivitfit gepriift. Die erzielten Ergebnisse sind vergleichbar mit den traditionellen Testmethoden (MHK und MBK). Die Methode erm6glicht eine eindeutige Unterscheidung yon Desinfektionsmitteln und Anfibiotica/Chemotherapeutica. Polymyxine gleichen mikrocalorimetrisch den Desinfektionsmitteln. Das mikrocalorimetrische Untersuchungsverfahren bietet neben den Standardverfahren zus/itzliche Informationen fiber die Wirkung yon Desinfektionsmitteln. H. Brfimmer (Berlin) Quantifizierung der bei dem AOAC-Desinfektionsmitteltest yon Penicillin-Cups aus V2A-Stahl abgeschwemmten Keimen. E.M. Alfano, E.C. Cole, W.A. Rutala. (Quantitative evaluation of bacteria washed from stainless steel penicylinders during AOAC) (Chapel
Hill, NC, University of North Carolina at Chapel Hill, Department of Medicine, Division of Infectious Diseases) J. Assoc. Off, Anal. Chem. (1988) 71:868-871. Beim Keimtr/igertest der AOAC werden Penicillin-Cupsmit einer Keimsuspensionbenetzt, mit der Desinfektionsmittell6sungbehandelt und anschliel3end die Zahl der auf den Trfigern verbliebenen fiberlebenden Keime ermittelt. Einflul3 auf das Ergebnis hat die w/ihrend der Behandlung abgespiilte Keimmenge. Salmonella choleraesuis, Pseudomonas aeruginosa und Staphylococcus aureus wurden mit Phosphatpuffer innerhalb von 10 min zu 89,9, 48,8 und 38,8% abgeschwemmt. Das unterschiedliche Keimadsorptionsverhaltenan den Penicillin-Cups wurde durch rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen dokumentiert. H. Seller (Freising)
Vergleichend mykobactericide Effizienz yon ehemischen Desinfektionsmitteln in Suspension- und Tr~igertests. M. Best, S. A. Sattar, V. S. Springthorpe, M. E. Kennedy. (Comparative mycobacterial efficacy of chemical disinfectants in suspension and carrier tests) (Ottawa,
Ontario, Canada, Division of Biosafety, Laboratory Centre for Disease Control Health and Welfare Canada) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:2856-2858. Der Wirkungsgrad von Desinfektionsmitteln auf Mycobacterium smegmatis wird untersucht. Es werden Suspensionen und Tr/igertests durchgeffihrt. Die Wirksamkeit von Glutaraldehyd, Iod und Chlorhexidingluconat erweist sich als am umfassendsten in allen durchgefiihrten Tests. Natriumdichlofisocyanurat, Phenol, Ethanol und Natriumhypochlorid weisen beim Tr/igertest geringere Wirkung auf. Die Anwesenheit yon Sputum fiihrt bei den Desinfektionsmitteln Ethanol und Natriumhypochlorid zu einer weiteren Einbuge an Effizienz. Quaternfire Ammoniumverbindungen und Iodophore zeigen in allen Versuchen keine Wirksamkeit. H. Brfimmer (Berlin) Test von Desinfektionsmitteln mit einer modifizierten UDM-Methode. E. C. Cole, W. A. Rutala. (Disinfectant testing using a modified use-dilution method: collaborative study) (Chapel Hill, University
of North Carolina School of Medicine, Dept. of Medicine, Division of Infectious Diseases) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:11871194. Die AOAC-Use-Dilution (UDM)-Methode zum Testen yon Desinfektionsmitteln ffihrte zu einer extremen Schwankungsbreite in der Wirksamkeit. Die Tests wurden in verschiedenen Krankenh~iusern durchgefiihrt. Zur Verbesserung der Wirksamkeit wurde diese Methode modifiziert und in einer erneuten Studie iiberprfift. Es wurden verschiedene Desinfektionsmittel (Quats und phenolische Verbindungen) an verschiedenen Testorganismen (Salmonella choleraesius, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa) getestet. Die Unterschiede in der Wirksamkeit der beiden Methoden sind gering. Dies ist u.a. auf unterschiedliche Arbeitstechniken in den einzelnen Krankenh/iusern zuriickzuffihren. Reproduzierbare Arbeitstechniken und eine regelm/iNge Kontrolle der Arbeitsweise kann zu besseren Ergebnissen fiihren. H. Brfimmer (Berlin)
Werkstoffe und Verpackung On-line-Inspektionssysteme fiir die Lebensmittelindustrie. R. Reefman. (NL, Deventer, Qualiplus) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.-TechnoL u. Verfahrenstechn. (1988) 39:585-588. Leergutkontrollen vor dem Beffillen auf m6gliche Reste yon Verunreinigungen oder Defekte k6nnen bei hohen Bandgeschwindigkeiten nicht mehr visuell erfolgen. Auch Stichprobenkontrollen sind dann nicht mehr aussagekr/iftig. Kamerasysteme mit Ausleiteinrichtungenarbeiten heute mit holler ZuverlS,ssigkeit vollautomatisch und ermfidungsfrei bei hohen Durchsatzgeschwindigkeiten. Das Inspektionssystem besteht aus Matrix-Kamera mit Bildzerlegung (180 000 Bildpunkte), Stroboskop und elektronischer Bildverarbeitung bzw. -auswertung. Diese entscheidet fiber den Zustand der Leergutprobe und sondert diese gegebenenfalls sofort im Augenblick der Messung aus. Begonnen hatte diese Entwicklung, als die visuelle Kontrolle bei Getr/inkeflaschen nicht mehr zuverl/issig wurde (Flaschenspiilanlagen arbeiten z. Z. mit Leistungen von 80 000 Flaschen/Std). Prozessorgesteuerte opto-elektronische Anlagen k6nnen mit Durchlaufgeschwindigkeiten yon 1 300 Flaschen/min unbrauchbare Flaschen nach Kontrolle von Boden, Wand und Mfindung auf Schmutz oder Beschfidigung fortlaufend aussortieren. In den letzten Jahren wurde das erw/ihnte System auch ffir Rohstoffkontrollen weiterentwickelt. Erste Anwendungwar ein sog. Tabakinspektor zur Prfifung von Rohtabak auf Fremdk6rper. Damit konnte die Fliel3bandgeschwindigkeit zur Kontrolle der Tabakbl/itter verachtfacht werden. Inzwischen wurde die Einsatzm6glichkeit des Systems auf bestimmte Lebensmittel, pharmazeutische Produk-
285 re, Kunststoff-Granulate und andere homogene Produkte erweitert. Doseninspektionssysteme erfassen Beulen, Lackschfiden, B6rdelrandfehler und sonstige Fehler am Leergut. Beulen bedeuten Lacksch~iden, die bei direktem Kontakt eines Lebensmittels mit dem Dosenmetall Korrosionen durch galvanische Str6me ausl6sen k6nnen. Von gr6Bter Bedeutung sind Siegelrandkontrollen durch den Schalenrandinspektor an abgeftillten und versiegelten Menfischalen. Undichte Rfinder veranlassen z.B. durch Kontamination des Lebensmittels mit Bakterien u.U. akute Lebensmittelvergiftungen. R. Giehl (Erlangen) Die Verpackung zwischen Okonomie und Okologie. G. Schricker.
( Mi~nchen, Fraunhofer-Institutfi~r Lebensmitteltechnologie und Verpackung) ZFL - Int. Z.f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1988) 39:655-658. Die einseitige Einstellung der Politik, Zusammenhfinge zwischen Verpackung und Umwelt nur im Hinblick auf den Verpakkungsabfall zu beurteilen, fand in der Gesetzgebung mehrerer L/inder bereits Niederschlag. Zwischen 6konomischen und 6kologischen Aspekten bestehen jedoch Zusammenhfinge, die sich aus Produktionsmengenzuwachs, Produktionswert, Abfallaufkommenund der Einweg/Mehrweg-Problematik ergeben. - Die 6ffentliche Meinung verlagerte sich vom Vorwurf einer Verteuerung durch fiberh6hten Verpackungsaufwand in massive Kritik an der Umweltbelastung durch (,,fiberfl/issige") Verpackungen, die als Hauptverursacher an der derzeitigen Mfillsituation betrachtet werden. Dabei hat trotz gestiegener Packmittelproduktion nach einer Untersuchung der TU Berlin der Anteil der Verpackungsabf/ille im Hausmfill yon 1979 bis 1985 abgenommen. Zurfickzuffihren ist dies z. B. auf deutliche Gewichtsreduzierungen bei einigen Verpackungsformen, wobei die Minimierung des Materialeinsatzes bei Kunststoffbechern ffir Milcherzeugnisse bereits die Grenze erreicht hat. Weitere, als Denkanst6Be zu bewertende Magnahmen kommen aus der Schweiz, z. B. ffihrt der Wegfall der Faltschachteln ftir Zahnpastatuben zur Einsparung yon 40 t Karton/Jahr (MIGROS). Einweg-Versandschachteln im Gewicht yon 60 000 t/Jahr wurden durch Mehrweg-Polypropylen-Gebindeersetzt. Z.Z. befinden sich 5 Millionen Gebinde im Umlauf. Das Thema Einweg/Mehrweg-Verpackungen wird an Beispielen dargestellt, wobei ffir den Gesamtkostenvergleich die tats/ichlich in der Praxis erreichbare Zahl der Umlfiufe bei Mehrwegglasflaschen entscheidend sein mag. Wie das Beispiel der Schweiz zeigt, sind Einsparung am Verpackungsaufwand in bestimmten F/illen m6glich. Die Umweltproblematik von der Rohstoffgewinnungbis zur Abfallentsorgung,wozu auch der Begriff des Recycling geh6rt, ist augerordentlich komplex. Auf diesbezfigliche Untersuchungen mehrerer Autoren wird in den Literaturangaben verwiesen. R. Giehl (Erlangen) Analytische Methoden zur [Jberpriifung der Zusammensetzung lebensmittelgeeigneter Kunststoffe. G. Mficke. (Analytical methods for verifying the composition of food-contact plastics) (Ludwigshafen, BASF Aktiengesellsehaft) Food Additives and Contaminants (1988) 5:437-443. Der Autor stellt die Vorgehensweise und den Aufbau der Empfehlungen der Kunststoffkommissiondes BGA ffir die Analytik von Polymeren, die mit Lebensmitteln in Berfihrung kommen, vor. Aus Verpackungskunststoffen migrieren haupts/ichlich Additive und Monomere in Lebensmittel. Die Begrenzung der Monomere und Additive kann fiber die Bestimmung ihres Anteils in den Kunststoffen erfolgen und stellt sich in der Kontrolle einfacher dar. Einfacher deshalb, weil diese Stoffe in dem Kunststoffin oft hundert- bis tausendfach h6herer Konzentration als in dem kontaminierten Lebensmittel vorliegen und ihre Identifizierungim Kunststoff einfacher als im heterogenen Lebensmittel ist. In der BRD gibt das BGA Begrenzungen und Empfehlungen ffir Gehalte an Monomeren und Additiyen in Kunststoffen. Das wird f/ir alle Polymere unter den drei Kapiteln ,Analytische Methoden", ,Analytik der Polymerklasse" und ,Datenblatt" ffir verschiedene Additive abgehandelt. Der Autor zeigt Beispiele ffir jedes Kapitel und bildet einige Inhaltsverzeichnis-
se der Kapitel, ein Trennungsschema ftir Polyethylen und eine verkfirzte Version eines Datenblattes ab. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Barrierematerial der Zukunft: Ethylenvinylalkoholin flexiblen Verpackungen. K. Dormann. (Wasserburg, AOE Plastic GrnbH) Verpackungs-Rundschau (1988) 39:1201-1210. Ethylenvinylalkohol(E) ist ein transparentes polymeres Barrierematerial mit hervorragenden Sperreigenschaften. E ist umweltfreundlich und besonders zur direkten Herstellung flexibler Lebensmittelverpackungen, abet auch als Basismaterial ffir coextrudierte Flaschen, Schlfiuche und Rohre geeignet. Der Hersteller Dupont rechnet mit einer j/ihrlichen Bedarfszunahme von 10%. E ist fettdicht und kann bis zu 15% Wasser aufnehmen. 0,03 mm dicke Folien weisen dementsprechend Wasserdampfdurchl~issigkeiten von 27 bis 80 g/mZ/Tag auf (40 ~ und 90% rel. Luftfeuchtigkeit). Dutch Coextrusion mit anderen Polymeren lassen sich Packmittel mit definierten Diffusionseigenschaften herstellen. Der technische Einsatz wird dutch die Unbest~indigkeit gegenfiber starken Minerals/iuren und die Aufnahme wfissriger L6sungen und einiger organischer L6sungsmittel eingeschr/inkt. Die Bestfindigkeit gegeniiber Ole und Fette sowie den in Kaschiermitteln und in Druckfarben verwendeten L6semitteln ist gut. Als Schlauchfolien und fiber Breitschlitzdfise lassen sich coextrudierte Folien bis zu 5 Schichten herstellen (symetrischer Aufbau, z.B.: PE/Haftvermittler/E/Haftvermittler/PE). Wegen der hohen mechanischen Stabilitfit Haupteinsatzgebiet z. Zt.: Bag-in-Box-Markt und zunehmend Schutzgarverpackungen fiir empfindliche Lebensmittel. Ffir die Entsorgung wichtige Eigenschaften: Ohne Chloratome, ohne Weichmacher, E besteht nur aus den Elementen Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff. R. Giehl (Erlangen) Anwendung der zweidimensionalen Fliissigchromatographie bei der Analyse von Additiven in Celluloseacetatpolymeren. Th. R. Floyd. (Use of two-dimensional liquid chromatography in the analysis of additives in cellulose acetate polymer) (Kingsport, TN, USA, Eastman Chemieals Div.) Chromatographia (1988) 25:791-796. Zur Trennung niedermolekularer Additive in Celluloseacetatpolymeren wird eine multidimensionale Fliissigchromatographie vorgestellt. Eine spezielle S/iulenschaltung wurde entwickelt, um auch quantitative Analysen durchffihren zu k6nnen. Ober eine Gelchromatographies/iule (1 mm I.D.) werden die hochmolekularen Anteile ahgetrennt. Die gesammelte Fraktion der niedermolekularen Anteile wird zusammen fiber ein Schaltventil auf eine RP-C18S~iulegegeben. Dort werden die Additive getrennt und quantifiziert. Als Beispiel fiir ein Additiv in Celluloseacetatpolymeren wurde Tinuvin P (2-(2 H-Benzotriazol-2-yl)-4-methylphenol) gewfihlt. Die Analysendauer betrfigt 30 rain. Die durchschnittliche Standardabweichung liegt bei 1,5%. Die (Jbereinstimmung der Ergebnisse mit den nach einer gaschromatographischen Methode erhaltenen war besser als 3%. B. Schuster (Karlsruhe) Diinnschichtchromatographische Fraktionierung von Polyethylen bei h~herer Temperatur. D.W. Armstrong, X. F. Yang. (Hot thin-layer chromatographic fractionation of polyethylene) (Rolla, University of Missouri-Rolla, Dept. of Chemistry) J. Crhomatogr. (1988) 456:440-443. Kristalline Polyolefine sind mit chromatographischen Methoden nicht zu trennen, weil diese bei normalen Temperaturen nicht in L6sung gebracht werden k6nnen. Daher werden in diesem Falle die verwendeten Standard-Polyethylene (Molgewicht: 2 000, 13 600, 32 000, 52 000 und 119 600) in heiBem Dodecan gel6st, auf die Startlinie einer Kieselgel-DC-Platte strichf6rmig aufgetragen und danach bei einer Temperatur zwischen 110 und 125 ~ 30 1ranchromatographiert. Als Fliegmittel k6nnen verwendet werden: Benzylalkohol, Polyethylenglykol bzw. Phenylether. In dem folgenden Beispiel wird als FlieBmittelgemisch 1,2,4-Trichlorbenzol/Benzylalkohol verwendet. In diesem Gemisch ist das Trichlorbenzol mit 1, 25, 45, 52, 60 und 75% beteiligt. Enthfilt das Fliegmittel 1% Trichlorbenzol, verbleiben alle Polyethylene am Start; sic beginnen mit zuneh-
286 mendem Trichlorbenzolanteil und zunehmendem Molgewicht an die Fliel3mittelfront zu wandern. Auf die Gefahren beim Chromatographieren bei h6heren Temperaturen wird hingewiesen. H. Wieczorek (Berlin) Hydrolyse von Tetramcthylthiuramdisulfid in Lebensmitteln. A.Schmitt, H.Niebergall. ( Karlsruhe, Institut ~ r Lebensmittelchemie der Universitiit Karlsruhe) Deut. Lebensm. Rundschau (1988) 84:347-351. TMTD ist nach den Empfehlungen des Bundesgesundheitsamtes als Vulkanisationsbeschleunigerffir Bedarfsgegenstfinde auf Basis von Natur- und Synthesekautschuk mit Mengenbegrenzung zugelassen. Ein Liter Wasser 16st bei 20 ~ 20,1 mg TMTD. Nach 30 min Erhitzen auf70 ~ sind noch 40% TMTD und nach 12 h ist kein TMTD mehr nachweisbar. Als Umsetzungsprodukte entstehen haupts/ichlich Dimethylamin und Schwefelkohlenstoff. Die Reaktionsgeschwindigkeit steigt an in Abhfingigkeit yon pH-Werten zwischen pH 4 und pH 10. Verdiinnte Alkohole zeigen einen nichtlinearen Anstieg zwischen 20 und 60% Wassergehalt. Darfiber bewirkt die Polarit/it des Wassergehaltes einen linearen Anstieg der Hydrolyse. Die Untersuchungen wurden mJt (filtriertem) weiBen Traubensalt und mit Traubensaftsimulans wiederholt. Setzt man den Umsatz in Traubensaft mit 100% an, so werden mit dem Simulans nur 58% erreicht (diese Beobachtung entspricht aueh Erfahrungen mit anderen Kontaminanten und konnte bisher nicht eindeutig gekl/irt werden). TMTD kann sieh mit der Aminogruppe prim/irer Amine in Anwesenheit sulfidbildender Verbindungen zu stabilen Isothiocyanaten umsetzen. R. Giehl (Erlangen) Verhinderung von Quecksilber(II)-Verlusten bei der Lagerung verdiinnter Liisungen in verschiedenen Beh/iltnissen. V. Krivan, H.F. Haas. [Prevention of loss of mercury(II) during storage of dilute solutions in various containers] ( Ulm, Sektion Analytik und H6chstreinigung, Universitiit Ulm) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:1-6. Quecksilbersalzl6sungen von 30 ng und 1 gg Hg z + pro ml wurden in Beh/iltnissen aus PE-, PP-, Quarz- und Duranglasbeh/iltnissen 57 Tage gelagert und die Hg 2+-Abnahme (bedingt durch Adsorption und Fliichtigkeit) gemessen. Als Priifl6sungenwurden verwendet: Wasser, 0,5 mol/1 HC1, 0,5 tool/1 HNO 3 und Mischungen 2% HC1/2% H20 z und 5% HC1/2% HNO3/2% HzO z. Ein Verlust bis zu 98% Hg 2+ wurde nach Lagerung in Wasser bzw. HNO 3 in PE-Beh/iltnissen bestimmt. Kaum ein Verlust wurde nach Lagerung in dem Gemisch HC1/H2Oz/HNO 3 beobachtet. Eine nicht nachweisbare Konzentrations/inderung bewirkte die Lagerung mit der Mischung 2% HC1 + 2% H202 im PE-Beh/iltnis. Ein Hg 2+-Verlust von <2,5% wurde in Quarzglas, <5% in Glas- und <7% in PPBeh/iltnissen beobachtet. Zur Konzentrationsbestimmung wurde die 279 keV 7-Strahlung vom 2~ unter Verwendung eines Scintillationsdetectors verwendet. Die Arbeit enth/ilt 18 Graphiken und 28 Literaturstellen. H. Wieczorek (Berlin) Beurteilung lackierter Zinnbleche mit Hilfe der Widerstandsspektroskopie. A. Montanari, G. Milanese, A. Cassar~i, R. Massini. (Evaluation of lacquered tin mill products by impedance spectroscopy)
(Parma, Italy, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1988) 63:321-331. Zur Beurteilung des Verhaltens von Epoxilackschichten aufverzinnten Eisenblechen - wobei die Lackschicht mit einem Lebensmittel (in der Verpackung) in Verbindung steht - werden Widerstandsmessungen und Kapazit/itsmessungen durchgeffihrt. So werden MeBzellen gebaut, die die Verh/iltnisse in einer Verpackung simnlieren, und der elektrische Widerstand und die Kapazit/it der Lackbesehichtung zum Zeitpunkt Null durch Anlegen einer Spannung im Bereieh yon 5 bis 10mV im Frequenzbereich von 20 kHz bis 10mHz gemessen. Die Messungen der Widerstandsfinderungen werden in verschiedenen Zeitintervallen (Stunde, Tag, Monat und 1 500 h vorgenommen. Zur Prfifung der Annahme, dab die Widerstands/inderungendurch Fehler und Ver/inderungen in der Lackbeschichtung verursacht worden sind, werden die Lackfilme nach Lagerung stereomikroskopisch bzw. elektronenmikroskopisch unter-
sucht. So zeigt eine gespritzte Epoxilackbeschichtung, die mit WeiBwein in Kontakt steht, nach 24 Stunden einen Widerstand von 5,3 nach einer Woche yon 4,5 und nach zwei Monaten einen Widerstand yon 213 (Ohm-cm2). Die Mel3ergebnisse sind in 7 Tabellen und 21 Graphiken zusammengefal3t und zeigen, daB die gemessenen Parameter Aussagen zum Korrosionsverhalten des Systems Lebensmittel/Lackschicht/Metall zulassen. H. Wieczorek (Berlin) Zuverl/issigkeit analytischer Methoden fiir die [Jberpriifung yon Migrationsdaten. H. Vogt. (Reliability of analytical methods for verifying migration data) (Hamburg, NATEC Institut J~r naturwissenschaftlich-technische Dienste GmbH) Food Additives and Contaminants (1988) 5:455-465. Der Autor diskutiert Spezifit/it und Nachweisgrenzen von Analysenmethoden ffir Migrationsprodukte, die aus Verpackungsmaterialien in Lebensmittel gelangen. Die Bestimmung der Migrationsprodukte erfolgt mit gaschromatographischen Methoden, die aber auch zu Ergebnissen fiihren kSnnen, die sogar mit der HeadspaceTechnik nicht eindeutig sind. Erst eine massenspektrometrische Bestimmung 1/iBt eine Verbesserung der Methodik zu. Das wird am Beispiel fiir Diethylenglykol (DEG), das in Mehl, Schokolade und Gewiirzen gefunden wurde, mit Gaschromatogrammen und Massenspektren erl/iutert. Das Verpackungsmaterial Cellophan enthielt 8% DEG. Weiterhin kann die fiir eine bestimmte Matrix ermittelte Nachweisgrenze nicht unbedingt auf andere Matrices iibertragen werden, ohne dab sich die qualitativen Parameter der Methode/indern. Die Nachweisgrenze wird auBerdem durch die Vorbereitung der Standards und die Verteilung des Analyten im Kunststoffmaterial erheblich beeinfluBt. Der Autor r/it, ffir die Angaben der Zuver1/issigkeit einer Methode aufjeden Fall immer die genauen analytischen Bedingungen anzugeben. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Migration aus weichmacherhaltigen Folien in Lebensmittein. 2. Migration yon Di-2-ethylhexyladipat aus PVC-Folien yon Fertigpackungen. L. Castle, A. J. Mercer, J. R. Startin, J. Gilbert. [Migration from plasticized films into foods. 2. Migration ofdi-(2-ethylhexyl)adipate from PVC films used for retail food packaging] (Norwich, NR2 4SX,
UK, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Food Science Laboratory) Food Additives and Contaminants (1987) 4:399-406. Bei Einzelh/indlern und Selbstbedienungsl/iden gezogene Lebensmittelproben, verpackt in weichgemachten PVC-Folien, wurden auf ihren Gehalt an Di-2-ethylhexyladipat (DEHA) geprfift. Die DEHA-Konzentrationenin Frischfleisch, Geflfigel, verschiedenen K/isesorten, Fr/ichten, Gemtise und Geb/ick reichten je nach Lebensmittel, Kontakt und Fettgehalt von 1-212 mg/kg. M. Miller (Freising) Migration von Weichmachern aus selbsthaftenden Folien. N. Harrison. (Migration of plasticizers from cling-film) (London, UK, Food Science Division, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food) Food Additives and Contaminants (1988) 5:493M99. Weichmacher werden seit mehr als 30 Jahren Kunststoff-Folien als Additive zugesetzt. 1980 traten Verdachtsmomente auf, dab Di2-ethylhexylphthalat (DEHP) und Di-2-ethylhexyladipat (DEHA) in hohen Dosen bei M/iusen und Ratten cancerogen wirken. Daraufhin wurde in einer groB angelegten Untersuchung iiberpriift, welche Weichmacher in England in Folien mit Lebensmittelkontakt eingesetzt werden (Phthalate, Adipate, Sebacate, Azetate, Citrate, Phosphate). AuBerdem wurde untersueht, welche Kunststoffe mit Lebensmittelkontakt diese Weichmacher enthalten (PVC, mit Nitrocellulose besehichtetes Cellophan, Vinylidenchloridcopolymere, Celluloseacetat). Im n/ichsten Schritt wurden die Gehalte der Weichmacher in diesen Materialien und in den Lebensmitteln, mit denen sie in Kontakt stehen, ermittelt. Mit einbezogen in diese Untersuchungen wurden auch haushaltsiibliche Verpackungsarten (z. B. Einpacken yon K~ise, Lagerung 5 Tage bei 5 ~ In Kochbtichern werden PVC-Folien zum Abdecken yon Lebensmitteln in Mikrowellenger/iten empfohlen. Bei dieser Anwendungsart wurden sehr hohe Migrationsraten von DEHA (116-435 mg/kg) - beson-
287 ders bei der Zubereitung fettreicher Lebensmittel - gefunden. Eine Abschfitzung der maximalen tfiglichen Aufnahmemenge von DEHA unter Berficksichtigung der erhaltenen Ergebnisse ergab eine Menge von 16 mg pro Person und Tag. Die t/igliche Aufnahmemenge der anderen Weichmacher liegt bei 2 mg pro Person und Tag. Die Bewertung dieser Ergebnisse durch die Ministerien ergab, dab es sehr unwahrscheinlich ist, dab gesundheitliche Beeintr~chtigungen dutch Verwendung weichmacherhaltiger Verpackungsfolien auftreten k6nnen. Die tggliche Aufnahmemenge von DEHA ist im Vergleich zu den anderen Weichmachern zu hoch und sollte deutlich gesenkt werden. Um unsachgemfiBen Gebrauch zu vermeiden, ist auf den Folien ein Hinweis anzubringen, daB sie nicht beim Kochen in Ofen und in Mikrowellengerfiten verwendet werden sollen. B. Schuster (Karlsruhe) Migration aus Polyethylenterephthalat unter allen Gebrauchsbedingungen. R.Ashby. (Migration from polyethylene terephthalate
under all conditions of use) (Wilton Middlesbrough, Cleveland, UK, ICI Wilton Materials Researeh Centre) Food Additives and Contaminants (1988) 5:485492. Aufgrund seiner guten Gebrauchseigenschaften wird Polyethylenterephthalat (PET) zunehmend zur Herstellung von Flaschen, Kochbeuteln und Schalen fiir Fertiggerichte verwendet. Es hat damit direkten Kontakt mit den Lebensmitteln und bei den teilweise extremen Bedingungen, wie sie im Haushalt auftreten k6nnen, w~ichst auch das Risiko unerwiinschter Oberg/inge von PET-Bestandteilen ins Lebensmittel. Es wurden deshalb die Gesamtmigration und die spezifische Migration von Acetaldehyd, Weichmachern, Katalysatorresten und Farbstoffen in Priiflebensmittel bei Lagerzeiten von 2 h bis 21 Tage und bei Temperaturen von 40-230 ~ gemessen. Die spezifische Migration war bei allen Lebensmitteln bis 80 ~ sehr gering, oberhalb der Glastemperatur nahm die Gesamtmigration erheblich zu, was auf die Auswanderung yon Oligomeren zurtickgeffihrt wird. M. Miller (Freising) Migration und Abnahme von Antioxidantien aus Polyethylen. G.
Scott. (Migration and loss of antioxidants from polyethylene) (Birmingham, UK, Polymer Group, Department of Chemieal Engineering and Applied Chemistry, Aston University) Food Additives and Contaminants (1988) 5:421432. Den meisten Polymern werden Additive zur Verbesserung ihrer Eigenschaften zugesetzt. Als Antioxidantien sind h/iufig niedermolekulare Verbindungen im Einsatz, die an die Polymeroberfl/iche diffundieren und von dort in die umgebenden Medien (z. B. Ole, Fette, wfigrige L6sungen) migrieren k6nnen. In den vergangenen Jahren wurde der Migrationsf/ihigkeit der Additive wenig Bedeutung beigemessen. Die Autoren untersuchten deshalb das Migrationsverhalten von Antioxidantien mit dem Grundk6rper 2,4-Dihydroxybenzophenon und unterschiedlichen Seitenketten in LD-Polyethylen. Als Migrationsfliissigkeiten wurden Heptan, Oliven61, Triglyceride, Wasser, Ethanol, Methanol verwendet. Es zeigte sich, daB die Migrationsraten der Antioxidantien von ihren Diffusionskoeffizienten in dem reinen oder von einem L6sungsmittel aufgequollenen Polymer und von ihren Verteilungskoeffizienten zwischen Polymer und umgebendem Medium abh/ingig sind. Da die wirkungsvollsten Additive in dem Polymer 16slich sind, sind sie auch in fettl6slichen L6sungsmitteln gut 16slich. Die Migrationsf/ihigkeit wird auBerdem dutch die Tatsache verstS.rkt, dab diese L6sungsmittel auch das Polymer aufquellen. Die gebr/iuchlichsten Additive zeigen deshalb eine h6here Migrationsrate als es ihren normalen Diffusionsraten in dem Polymer entspr/iche. Um jede M6glichkeit einer Migration zu verhindern, sollten in Zukunft funktionelle Gruppen an das Polymer gebunden werden. Neuere Fortschritte in der Polymerchemie zeigen, dab modifizierte Polymere, in denen die funktionellen Gruppen zu 100% an das Polymer gebunden sind, technisch m6glich sind. B. Schuster (Karlsruhe) Der Einflufl einer ?-Bestrahlung auf Polymeradditive und die Folgen f'dr die Migration aus Kunststoffmaterialien mit Lebensmittelkontakt.
D.W. Allen, D.A. Leathard, C. Smith, J.D. McGuinness. (The el-
fects of ?-irradiation on the fate of polymer additives and the implications for migration from plastic food contact materials) (Shef-
field, UK, Department of Chemistry, Sheffield City Polytechnic) Food Additives and Contaminants (1988) 5:433435. Verschiedene Kunststoffe (PVC, Polyethylen, Polypropylen) mit antioxidativ wirksamen Zus/itzen (Irganox 1076, 1010 und 1330 sowie Irgafos 168; Angaben fiber die exakte chemische Zusammensetzung fehlen) werden mit Strahlendosen bis zu 50 kGy bestrahlt. Bei einer Dosis von 10 kGy (die in GroBbritannien als Maximaldosis fiir eine Lebensmittelbestrahlung in der Diskussion steht) nehmen die Gehalte der Irganox-Antioxidantien um durchschnittlich ca. 30% ab, Irgafos 168 wird fast voUst/indig zerst6rt. Weiter wird von Bestrahlungsversuchen mit C-14-markiertem Irganox 1076 berichtet. Anhand erster Ergebnisse wird die Vermutung gefiuBert, daB die durch Bestrahlung entstandenen Abbauprodukte der Antioxidantien dutch radikalische Additionsreaktionen kovalent an die Polymermolekfile gebunden werden. Im Einklang damit stehen Beobachtungen, wonach die Migration der Antioxidantien in iso-Octan (als Simulans ffir fetthaltige Lebensmittel) mit zunehmender Bestrahlungsdosis abnimmt. Detaillierte Ergebnisse sollen in einer zukfinftigen Ver6ffentlichung erscheinen. J. Ammon (Karlsruhe) Migration des Weichmaehers Acetyltributylcitrat aus Kunststoffolien in Lebensmittel wiihrend der Behandiung mit MikroweHen und bei h~iuslichem Gebrauch. L. Castle, S.M. Jickells, M. Sharman, J.W.
Gramshaw, J. Gilbert. (Migration of the plasticizer acetyltributyl citrate from plastic film into foods during micowave cooking and other domestic use) (Norwich, UK, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Food Science Laboratory) J. Food Protection (1988) 51:916-919. Kunststoffolien aus einem PVDC/PVC-Copolymerisat mit etwa 5% Acetyltributylcitrat (ATBC) werden zum Abdecken von Speisen, die anschliel3end in Mikrowellen6fen gegart werden, verwendet. Zur Bestimmung des ATBC wurden die Lebensmittel mit 150 ml Aceton/Hexan (1 + 1) extrahiert und nach Zusatz des inneren Standards, deuteriertes (d4-) ATBC, mit Hilfe der GC/MS analysiert. Die Bestimmungsmethode ist in J. Chromatogr. (1988) 437:281 beschrieben. Beim Abdecken eines GeffiBes, in dem sich Suppe befindet und anschlieBendem Kochen im Mikrowellenherd migrieren 0,4 mg/kg an ATBC, bei direktem Kontakt (Kuchen) migrieren nach MikroweUeneinwirkung 79,8 mg/kg. Es werden weitere 11 Beispiele angegeben. In die mit Folien abgepackte Lebensmittel migrieren: in Kfisescheiben 29,9 mg/kg (Lagerung, 5 Tg, 5 ~ Sandwich 2,6 mg/kg (1 Tg, 5 ~ im MikroweUenofen wiedererwfirmte Pizza 35 mg/kg. H. Wieczorek (Berlin) Bestimmung von Tetramethylbernsteins~iurenitril in Beh~iltnissen und Verpackungsmaterialien, die ffir den Kontakt mit Lebensmitteln bestimmt sind. H. Ishiwata, T. Inoue, M. Yamamoto, K. Yoshihira.
(Determination of tetramethylsuccinonitrile in food containers and packaging made of plastics) (Setagaya-ku, Tokyo, Japan, National Institute of Hygienic Sciences) J. Agric. Food Chem. (1988) 36:1310-1313. Tetramethylbernsteinsfiurenitril (TMSN) entsteht bei der Zersetzung yon 2,2'-Azobisisobutyronitril, das als Polymerisationskatalysator eingesetzt wird. Die LDso bei der Maus betrfigt 0,13 mmol/kg ip. Die letale Wirkung ist neurotoxisch. Zur quantitativen Bestimmung werden 1 g des Polymeren in 20 ml Dichlormethan homogenisiert, 20 ml Methanol zugeffigt, zentrifugiert und 5 bis 7 ml der klaren L6sung im Vakuum zur Trockne eingeengt, in wenig Dichlormethan gelSst, 10 ml Wasser und 10 g NaC1 zugegeben und danach das TMSN durch Wasserdampfdestillation abgetrennt. Dem Dcstillat wird eine bestimmte Menge Nitrobenzol als innerer Standard zugegeben, das TMSN mit 50 m! Dichlormethan extrahiert, mit Natriumsulfat getrocknet und das Filtrat auf i ml eingeengt, das der GC unterworfen wird. Die GC-Trennung erfolgt an Chromosorb W, 80-100 mesh, belegt mit 5% Thermon und 0,5% H3PO4, Detektion mit Phosphor-Stickstoffdetektors. Die Identifizierung erfolgte mit der GC-MS. In den folgenden Polymeren wurde TMSN nachgewiesen: Adrylnitril-Butadien-Styrol; Me-
288 thylmethacrylat-Acrylnitril-Butadien-Styrol(MABS); Polymethylmethacrylat (PMMA); Polyacrylnitril (PAN); Polystyrol (gesch/iumt) und PVC. Die h6chste gefundene Menge wurde in MABS mit 134,4 gg/g ermittelt. Die Wiederfindungsrate liegt bei 95,5 bis 100,2%. Die Migration von TMSN aus PVC in Oliven61 wird wie folgt beschrieben: In y = 0,08786 x - 5,696, wobei y die Konzentration im Oliven61 (ng/ml) von TMSN darstellt und x die Temperatur zwischen 80 und 140 ~ bei einem TMSN-Gehalt von 523 tlg pro g PVC. H. Wieczorek (Berlin) Haltbarmachung von Fleisch und Fleischerzeugnissen. Einfache Verpackungsmethoden zur Anwendung in tropischen L/indern. K. Tfindler, K.-T. Lee. (Kang Reung, Korea, Kang Reung National Univ.) Fleischwirtschaft (1988) 68:1250-1267.
Strukturver/inderungen, Entstehung von Ballungsr/iumen und verl/ingerte Transportwege verursachen auch in Entwicklungsl/indern ffir die Distribution yon Frischfleisch zunehmend gr613eren Zeitaufwand und erfordern Mal3nahmen zur Verbesserung der Haltbarkeit. pH-Wert und aw-Wert (= Wasseraktivitfit eines Lebensmittels) als endogene Faktoren sowie Luftsauerstoff, Mikroorganismen, Temperatur, Licht und Verdunstung als exogene Faktoren beeinflussen die Haltbarkeit yon Fleischerzeugnissen. Danach lassen sich Erzeugnisse mit verschiedenen Stufen der Anf/illigkeit ffir Verderb einteilen und die Produkte in Gruppen entsprechend der Anf/illigkeit einteilen. Mit ausgew/ihlten Verpackungen aus Monofolien, zunehmend bevorzugtjedoch aus mehrlagigen Verbundfolien, werden haltbarkeitsunterstiitzende Behandlungsmethoden ffir Fleischerzeugnisse beschrieben. Von besonderer Bedeutung sind die Diffusionseigenschaften fiir Sauerstoff und fiir Wasserdampf. Die Haltbarkeit verschieden verpackter Lebensmittel in tropischen und subtropischen Gebieten kann weiterhin durch Zus/itze verbessert werden, die z.B. den pH-Wert senken, den aw-Wert beeinflussen oder direkt keimhemmend wirken. Diese Zus/itze k6nnen gasf6rmig (CO2) oder als Spray Anwendung finden. Es gibt auch Literaturhinweise zur Verwendung von heiBem Wasser oder von Chlorl6sungen (20 bis 250 ppm Chlor). Die M6glichkeiten zus/itzlicher Kfihlung werden er6rtert. R. Giehl (Erlangen) Verpacken von Folienschinken. W. Sparakowski. - VerpackungsRundschau (1988) 39:1070-1076.
Die Nachteile der lange bekannten Kochschinken liegen in den Kochverlusten bei der Herstellung, dem ~iul3erst hohen Aufwand zur Reinigung der Formen und deren kurze Lebensdauer. Wesentliche Vorteile bringt die Vakuumverpackung in kochfesten Folien vor dem Kochen. Damit kann eine Haltbarkeit von 4 bis 6 Monaten bei + 2 bis +4 ~ erreicht werden. Ausschlaggebend ist die Verwendung gut schrumpfender, v611igporenfreier Folien. Das Verfahren setzt allerdings groBes handwerklicbes K6nnen voraus. Die Technologie der Produktion vaknumverpackter Folienschinkenwird eingehend beschrieben. R. Giehl (Erlangen) Weehselwirkung zwischen Verpackungsmaterial und Orangensaft bei Tetra Pak-, Purepak- und Hypa-S-Packungen. Ch. Mannheim, N. Passy. (Haifa, Israel, Dept. of Food Engineering and Biotechnology, Technicon Israel, Institute of Technology) Fliissiges Obst (1987) 54:585-588.
Citruss/ifte werden h/iufig aseptisch in Weichpackungen abgefiillt. Die Lagerzeit von pasteurisierten, hell3 oder kalt aseptisch abgepackten Sgften oder Konzentraten ist dutch chemische Reaktionen begrenzt, die hauptsiichlich dutch die Lagertemperatur, Sauerstoff und Licht beeinfluBt werden. In den hier beschriebenen Versuchen wird das Lagerverhalten yon pasteurisiertem Orangensaft, heiB abgefiillt in Weichpackungen (TetraBrik, Purepak, Hypa S) und bei 4~ 25~ und 35~ gelagert, mit dem von identischem Saft in Glasflaschen verglichen. Zur Bewertung werden o-Limonen- und Ascorbins~iuregehalt, Br/iunung, Farbe nach Hunter, CO2-Diffusion und Sensorik herangezogen. Wie erwartet, verfindert sich der Salt in Glas am wenigsten. Die Verluste an n-Limonen und Ascorbins~ure sind in allen Weichpackungen/ihnlichhoch, die Br/iunung
ist in Hypa S am stfirksten. Die sensorische Prtifung ergibt keine signifikanten Unterschiede. M. Miller (Freising) Einsatz von w/iBrigen Acrylharzdispersionen fiir die Ausr/istung von textilen WursthiBlen. H. Dinklage. (Darmstadt, Fa. R6hm GmbH) ZFL-Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1988) 39:475478.
Die Verwendung von Naturd/irmen war schon immer aus Grfinden des mikrobiellen Befalls und daher aufwendigen Reinigungsprozessen, einschlieBlich der notwendigen Konservierung und daher eingeschr~inkten Verfiigbarkeit, sehr kostenaufwendig. Daher ist man schon seit langer Zeit bestrebt, synthetische Wursthiillen,sogenannte ,,Kunstdfirme", herzustellen. Hierzu geh6ren Hautfaserd/irme aus rekonstruiertem Kollagen yon Rinderspalth~iuten, Papierfaserd/irme aus regenerierter Cellulose, beschichtet und unbeschichtet, und Folien aus PVDC und Polyamid sowie ausgeriistete und beschichtete textile Flfichengebilde. Letztere werden zur Abdichtung mit thermoplastisehen, selbstvernetzenden Acrylharzen beschichtet. Diese Acrylharzbeschichtungen k6nnen zur Erzielung einer bestimmten Flexibilit/it durch den Einsatz einer zunehmenden Methacrylatmenge im Copolymeren mit monomeren Acryls/iureestern zu hS_rteren Polyacrylaten fiihren. Als Monomere k6nnen die Ester, Nitrile und Amide der Acryl- und Methylacryls/iure sowie die freien S/iuren eingesetzt werden. Durch Vernetzung mit N-Methylolamiden ist eine weitere Eigenschaftsbeeinflussung m6glich. Die textilen Flfichengebilde werden z. B. durch Rakelauftrag der Disperion auf ein Spezialpapier und anschliel~endem zukaschieren des textilen Materials hergestellt. 70 bis 100 g des Polymeren (bezogen auf Trokkensubstanz) werden auf 1 m z Gewebe aufgetragen. Zur Herstellung der verschiedenen WursthiiUen werden aus dem beschichteten F1/ichengebilde die gewfinschten Formen ausgestanzt, die dann auf speziellen Nfihmaschinen, bis auf die Einfiill6ffnung,zusammengen/iht und zur Verarbeitung gewendet werden. Durch den Einsatz yon thermoplastischen Acrylharzen wird das zeitaufwendige N~ihen durch Verschweil3en mit Hochfrequenz, Ultraschall oder Schmelzkleber vereinfacht. H. Wieczorek (Berlin) Insektendichte und insektenabstoBende Verpackungen. R. Wohlgemuth. (Berlin, Biologische Bundesanstalt f~r Land- und Forstwirtschaft, Institut fiir Vorratsschutz) Zucker- u. SfiBwarenwirtschaft (1988) 41:194-198.
Lebensmittelpackungen k6nnen von Insekten durch Penetration durch den Packstoff oder dureh Invasion durch bereits vorhandene Offnungen befallen werden. Es werden am Beispiel von drei Insektenarten MaBnahmen beschrieben, wie mit Hilfe yon Repellents, Fral3hemmstoffen, Insecticiden oder widerstandsf/ihigen Packstoffen eine Sch/idigung von Fertigpackungen vermieden werden kann. M. Miller (Freising) Aufheizversuche von pasteurisierf~ihigen Kunststoffbeh/iltern mit Metalldeckeln mit Dampf und Wasser im Vergleich mit Metallbehiiltnissen. M.R. Berry, jr., R.C. Bush. (Thermal processing retortable plastic containers with metal lids in steam and water with comparisons to metal cans) (Cincinnati, OH, USA, Food & Drug Administra-
tion, Div. of Food Chemistry & Technology, Food Engineering Branch) J. Food Sci. (1988) 53:1877-1879+ 1896. Aufheizversuche wurden mit Kunststoffbehfiltern, die mit Metalldeckeln verschlossen waren und mit gleichen aus Metall gefertigten Beh/iltnissen durchgeffihrt. Das verwendete Kunststoffmaterial zur Herstellung der Beh/iltnisse bestand aus einem 5- bis 71agigen Laminat, das aus Ethylenvinylalkohol bzw. Polyvinylidenchlorid bestand. In solchen Beh/iltnissen k6nnen Lebensmittel bis zu zwei Jahren gelagert werden. Gefiillt waren die Beh/iltnisse mit Wasser, ganzem Korn in Salzwasser bzw. einer 1%igen Na/Ca-Alginatl6sung. Aufgeheizt wurde im Verlauf von 25, 35, und 70 min auf 115,6 ~ mit Wasser oder Dampf (10 bar). In den Kunststoffbeh/iltern verlief die Erw/irmung wenig langsarner als bei den aus Metall gefertigten Beh/iltnissen. Die W/irmedurchgangszahlen lagen bei den Metallgef/iBen (gef. mit Wasser) bei etwa 5,2 und bei den Kunst-
289 stoffbeh/iltern bei 3,1. Gas-Kopfr/iume in den Beh/iltnissen beeinflussten die Aufheizzeiten kaum. H. Wieczorek (Berlin) Verteilungsverhalten und Schwellenwerte fiir Geschmacksfehler in Keksen hervorgerufen dureh Bestandteile yon Farben zum Bedrucken yon Plasfikverpaekungen. G.W. Halek, J.J. Levinson. (Partitioning behavior and off-flavor thresholds in cookies from plastic packaging film printing ink compounds) (New Brunswick, N J, Rutgers Univ., Dept. of Food Science, Cook College) J. Food Sci. (1988) 53:~806-1808 + 1822. Plastikfolien werden oft mit Farben bedruckt. Dabei bleiben L6sungsmittelreste in der Folie. Die L6sungsmittel bestehen aus niedermolekularen Verbindungen yon Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Ketonen und Estern, die in das verpackte Lebensmittel migrieren und zu Geschmacksfehlern fiihren k6nnen. Die Schwellenwerte yon 6 L6sungsmitteln, die in fettreichen Keksen zu Geschmacksfehlern ffihren, werden dutch sensorische Prfifung und gaschromatographische Bestimmung der L6sungsmittel ermittelt. Die Schwellenwerte bei 25 ~ betragen ffir Toluol 1,2 mg/kg, 2-Butanon 5 mg/kg, Ethylacetat 7 mg/kg, Hexan 24 mg/kg, 2-Propanol 37 mg/kg, 2-Methoxyethanol 63 mg/kg. Die Verteilungskoeffizienten dieser L6sungsmittel zwischen den Keksen und einer Polypropylen-Verpackungsfolie werden bestimmt, um abschfitzen zu k6nnen, in welchen Konzentrationen diese L6sungsmittel in der Folie vorhanden sein mfissen, um zu Geschmacksfehlern in den Keksen zu ffihren. B. Schuster (Karlsruhe)
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Physikalische Arbeitsmethoden und allgemeine Laboratoriumstechnik Roboter im Labor: Eine ailgemeine Einfiihrung. R.L. Sharp, R.G. Whittled, L.E. Fox. (Robotics in the laboratory: a generic approach) (Kalamazoo, MI, The Upjohn Company) Anal. Chem (1988) 60:1056A-1062A. Die Autoren beschreiben den Einsatz yon Robotern fiir die Probenvorbereitung groBer Probenmengen, die im analytischen Labor regelm~iBignach bestimmten Methoden geprfift werden mfissen. Die Schritte der Probenvorbereitung sind im groBen und ganzen immer gleich: Abmessen/abwiegen eines Aliquots aus der Gesamtmenge, verdfinnen, mischen, extrahieren, abtrennen, konzentrieren und Transfer der Probe in den Probengeber. Genauso k6nnen die Arbeiten des Roboters in mehrere Module oder Workstations eingeteilt werden. Je nach Art der Probe werden die einzelnen Schritte programmiert oder weggelassen. Der vorgestellte Roboter kann die im folgenden aufgeffihrten fiinf Schritte ausfiihren: 1. Abmessen in MaB- oder Gewichtseinheiten mit drei Modulen ffir feste Proben (Tabletten, Suppositorien und Pulvern), Flfissigkeiten (Suspensionen, L6sungen oder Sirupe) oder Salben und Gele. 2. Verdfinnen mit verschiedenen L6sungsmitteln. 3. Mischen mit Ultraschall, durch Schfitteln oder durch Verwirbeln. 4. Abtrennen durch Extraktion, Filtration, Derivatisierung, Zentrifugierung, Erhitzung, Konzentration oder Absaugen. 5. Probentransfer zum Probengeber. Am Beispiel einer Flfissigkeitsproben bearbeitenden Workstation beschreiben die Autoren den Ablauf der Probenvorbereitung mit Fotos und Diagrammen. Eingesetzt wurde eine Workstation, die yon einem IBM-PC gesteuert wurde; als Programmiersprache diente PERL (Perkin-Elmer Robot Language) und ein Perkin-Elmer Masterlab-Roboterarm transportierte die Proben. S. Wegner-Hambloch (Hofheim)
Anwendung der Immuntechnik f'dr die Untersuchung von Lebensmitteln. A. Halfisz. [Ungarisch] l~lelmiszervizsg~lati K6zlem~nyek (1988) 34:130-140 (Zusammenfassung). Unter den gegenwS.rtig bekannten analytischen Verfahren verffigen die immunbiologischenMethoden fiber die h6chste Spezifit/it. Verf. gibt einen {)berblick fiber die ffir die Lebensmittelanalytikeingesetzten immunbiologischen Methoden: Gelimmundiffusion, Elektroimmundiffusions- und ELISA-Technik. In kurzer Form wird auch fiber einige einheimische Ergebnisse der Anwendung der Immuntechnik fiir die Lebensmittelanalytikberichtet. Einfache Probenvorbereitung zur quantitativen ,,Multiple-Headspace"-Bestimmung fliichtiger Komponenten mit Hiffe yon Adsorptionspatronen. J.O. Bosset, R. Gauch. (Liebefeld-Bern, Schweiz, Eidgen6ssische Forschungsanstalt fiir Milchwirtschaft) J. Chromatogr. (1988) 456:417-420. Die ffir die Capillar-Gaschromatographie mit Thermodesorption arbeitenden neu eingeffihrten Probengeber bieten gegenfiber herk6mmlichen GC-Methoden zahlreiche Vorteile: keine Verwendung organischer L6sungsmittel, tiefere Nachweisgrenze, betr/ichtliche Zeit- und Arbeitseinsparung bei der Probenvorbereitung, usw. Ffir quantitative Bestimmungen m/issen jedoch exakt reproduzierbare Arbeitsbedingungen vorliegen. Die yon den Autoren entwickelte Apparatur zur Isolierung und Konzentrierung flfichtiger Komponenten mittels Adsorptionspatronen erm6glicht es, auch in kleineren Laboratorien mit relativ einfachen Mitteln solche Arbeitsbedingungen zu schaffen. G. Heusinger (Offenburg) Untersuchung des Wasserbindungsvermfigens in Abh~ingigkeit von Phosphattyp, Ionenstiirke und pH-Wert in einem Modellsystem. G. Barbieri, R. Pedrielli, M. Franceschini. (Studio sulla capacitfi di trattenimento dellacqua in funzione del tipo di fosfato, della forza ionica e del ph in un sistema modello) (Parma, Baly, Stazione sperimentale per t'industria detle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1988) 63:332-337. Ffir Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumdiphosphat, Tetrakaliummonophosphat und Trinatriummonophosphat wurde der EinfluB verschiedener Faktoren wie Konzentration, Gehalt an Kochsalz, Ionenst/irke und pH-Wert auf die Produktausbeute in einem Modellsystem aus zerkleinertem Longissimus dorsi-Muskel yon Schweinen ermittelt. Fiir Trinatriummonophosphat wurden in jedem Fall niedrige Ausbeuten als ffir die anderen Phosphate gefunden, die im wesentlichen gleiche Resultate ergaben. Niedrigere Produktausbeuten ergaben sich auch bei niedrigen pH-Werten und niedrigen Ionenst~irken. Der EinfluB der verschiedenen untersuchten Faktoren wird graphisch dargestellt. Das erhaltene Diagramm soll eine Optimierung der Produktausbeuten erm6glichen. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Eine vielseifige Anlage zur simultanen Bestimmung von Ionen ]nit Hilfe der FlA. P. C. Hauser, S. S. Tan, T. J. Cardwell, R.W. Cattrall, I. C. Hamilton. (Versatile manifold for the simultaneous determination of ions in flow injection analysis) (Melbourne, Victoria, Australia,
Analytical Chemistry Laboratories, Department of Chemistry, La Trobe University) Analyst (1988) 113:1551-1555. Die Verfasser beschreiben eine selbstkonstruierte FIA-Anlage zur gleichzeitigen Bestimmung verschiedener Ionen mit Hilfe einer Kombination von potentiometrischen und spektrometrischen Detektoren. Die Anlage enth/ilt eine MeBzelle mit vier ionensensitiven Elektroden und zwei photometrische Megzellen zur Bestimmung von K +, Ca 2+, NH~, CI-, NO~ und PO 3- in verschiedenen Dfingerl6sungen. Die Messung dieser sechs Ionen erfolgt in einem Lauf von 45 s. B. Nackunstz (Seevetal) Bestimmung der Sauerstoffli~slichkeit in fliissigen Lebensmitteln unter Anwendung einer DO-Elektrode. G. D. Sadler, J. Roberts, J. Cornell. (Determination of oxygen solubility in liquid foods using a dissolved oxygen electrode) (Lake A~'ed, Univ. of Florida, Inst. of Food & Agricultural Sciences) J. Food Sci. (1988) 1493-1496.
290 Die Verfasser beschreiben eine schnell und einfach durchzuffihrende Methode zur Bestimmung des Gehaltes an gel6stem Sauerstoff in Zuckerl6sungen und Fruchts/iften (35-55 ~ Brix) bei 4 ~ 25 ~ und 40 ~ Alle untersuchten Lebensmittel haben bei vergleichbaren Brix-Graden/ihnliche Gehalte an gel6stem Sauerstoff. Im Bereich zwischen 4 ~ und 40 ~ kann die Sauerstoffl6slichkeit in luftges/ittigten Zucker- bzw. Fruchtsaftl6sungen durch die Gleichung In [mg/L O2] = 2,63-0,0179 (~ - 0,0190 (~ abgesch/itzt werden. In Lebensmitteln enthaltene Konzentrationen von Citronens/iure, Ascorbinsfiure und Kochsalz vermindern die Sauerstoff16slichkeit um weniger als 10%. Synergistische oder antagonistische Effekte zwischen den untersuchten Zuckern und organischen S/iuren konnten nicht nachgewiesen werden. B. Nackunstz (Seevetal) Effekt der Alkylkettenliinge auf die Selektivitiit yon Anion-Austauseher-Harzen. L. M. Warth, J. S. Fritz. (Effect of length ofalkyl linkage on selectivity of anion-exchange resins) (Ames, Iowa State University, Ames Laboratory and Department of Chemistry) J. Chromatogr. Sci. (1988) 26:630-635. Anion-Austauscher-Harze mit definierten Kettenl/ingen (C1C6) zwisehen der Oberfl/iche des Harzes und der funktionellen quatemfiren Ammoniumgruppe werden unter milden Bedingungen aus XAD - 1 Harz durch Bromalkylierung mit anschliegender Aminierung hergestellt. Der EinfluB der Kettenl/inge auf die Selektivit/it dieser Harze wird anhand von Trennungen ein- und zweiwertiger Anionen untersueht. Die relativen Retentionszeiten sind ffir schwache S/iuren und zweiwertige Anionen unabh/ingig von der Ketten1/inge; ffir st/irker polarisierbare Anionen wie Nitrat, Chlorat oder Iodid nehmen sie mit gr6Berer Kettenl/inge ab. Verschiedene Theorien, die diese Unterschiede in der Selektivit/it erklfiren, werden diskutiert. B. Nackunstz (Seevetal) Biologisehes Referenzmaterial der IAEA. R. M. Parr, R. Schelenz, S. Ballestra. (IAEA biological reference materials) (Vienna, Austria, International Atomic Energy Agency) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:518-523. Es werden Ziele und Vorhaben der Internationalen Atomenergiekommission (IAEA) hinsichtlich biologischer Referenzmaterialien beschrieben. Einen Schwerpunkt nehmen (analog BCR) Ringversuche mit besonderer Ber/icksichtigung yon Teilnehmern aus Entwicklungslfindern ein. Ausgehend vonder Geschichte der IAEA mit dem ursprfinglichen Schwergewicht aufcalibrierte Standards radioaktiver Isotope sollen neuerdings Ringversuche mit stabilen Isotopen (2H, 13C, lSN, 180) ffir massenspektrometrische Metabolisierungsstudien durchgeffihrt werden. Im Lieferprogramm ffir biologische Referenzstandards sind Materialien mit Mengen-, Minor- und Spurenelementen, mit natiirlichen und anthropogenen Radioisotopen und Chlorkohlenwasserstoffpesticiden. Geplant ist die Herstellung von Referenzmaterial •r Gesundheitsstudien fiber Jod und Quecksilber. Des weiteren sollen 1989 Empfehlungen fiber den richtigen Gebrauch yon Referenzmaterial ver6ffentlicht werden. (Bezugsquelle ffir Referenzmaterial: IAEA, Postfach 100, A-1400 Osterreich.) H. Hey (Kiel) Die Herstellung von zwfilf als landwirtschaflliehe Referenzmaterialien vorgesehenen Substanzen. M. Ihnat. (Preparation of twelve candidate agricultural reference materials) (Ottawa, Ontario, Canada, Land Resource Research Centre, Agriculture Canada) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:539-545. Es werden Kriterien beschrieben ffir die Auswahl und Herstellung yon 12 landwirtschaftlichen Referenzmaterialien ffir organische und anorganische Analyten. Bei der Auswahl (Rindermuskel-, Volleipulver, Getreideballaststoffe, mikrokristalline Cellulose, Durumweizen-, Sommerhartweizen-, Winterweichweizen-Mehl, Weizengluten, Vollmilchpulver, Mais-, Kartoffelstfrke und granulierter Zucker) wurde auf Erfassung m6glichst repr/isentativer Matrices und Mengenbestandteil-Konzentrationen geachtet (Asche 0,016%, Protein 0-80%, Fett 0,1-4,5%, Kohlenhydrate 10-100%, Rohfaser 0-100%). Die Arbeit ist interessant, weil ausffihrlich auf Her-
stellungsbedingungen (Stofflaerkunft, Anforderungen an R/iume und Ger/ite, Trocknung, Zerkleinerung, Siebung, Mischung, Konfektionierung) und (physikalische) Eigenschaften (Korngr613e, FlieBverhalten, Haltbarkeit) eingegangen wird. Nicht erwfihnt werden Probleme der Zertifizierung und Haltbarkeit einzelner Analyten. H. Hey (Kiel) BCR-Referenzmaterial fiir die Lebensmittel- und landwirtschaflliche Analyse: ein []berbliek. J.J. Belliardo, P.J. Wagstaffe. (BCR reference materials for food and agricultural analysis: an overview)
[Bruxelles, Belgium, Community Bureau of Reference (BCR), Commission of the European Communities] Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:533-538. Das Referenzbfiro der Europ/iischen Gemeinschaft (BCR) dient der Angleichung von Erfahrung und Zuverl/issigkeit analytischer Laboratorien auf EG-Ebene. Dazu wird ein CYberblickfiber Vorhaben im Lebensmittel- und Landwirtschaftsbereich und fiber derzeit verffigbare Standards gegeben. Ringversuche sollen zur Eliminierung yon Fehlerquellen und zur Festlegung des Standes der analytischen Technik dienen. Breiten Raum nimmt die Herstellung von Standardreferenzproben mit zertifizierten Analytkonzentrationen ein. Neben fiblichen Standards mit Minor- und Spurenelementen wurden ffir lebensmittelto• relevante Elemente Materialien mit sehr geringen Konzentrationen zur Bew/iltigung der Probleme der Bestimmungsgrenze und yon Blindwerten hergestellt. Zukfinftig soll die Erstellung yon Standards mit organischen Analyten von schon jetzt verffigbaren Mycotoxinen und PCBs auf Tierarzneimittel, PAHs und Muscheltoxine erweitert werden. Neben Standards mit zertifizierten Grundbestandteilen ist die Entwicklung yon Vitamin- und Aminosfiurereferenzmaterial vorgesehen. Ferner sind Standards zur Absicherung yon Schnellmethoden (NMR) ffir den Nachweis der Zuckerung von Wein (NIR, XRF, Immuno-Assays) zur LVberwachung yon Herstellungsprozessen projektiert. H. Hey (Kiel) Vielseitig verwendbare bioiogisehe Referenzmaterialien. V. Iyengar, W.R. Wolf, J. Tanner. (Multipurpose biological reference materials) (Gaithersburg, MD, USA, National Institute of Standards and Technology) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:549-551. Die vorliegende Arbeit beschreibt Fortschritte auf dem Weg zur Entwicklung vielseitig verwendbarer Referenzmaterialien, die bei biochemischen, ern/ihrungswissenschaftlichen, medizinischen und umweltrelevanten Forschungen zur Analyse anorganischer und organischer Inhaltsstoffe verwendet werden k6nnen. Wie bereits in einer fr/iheren Ver6ffentlichung beschrieben, wurden Produkte entwickelt, die als vollst/indige Nahrungsmittel anzusehen sind. Bei der [)berprfifung eines dieser Produkte auf seine Tauglichkeit als Referenzmaterial fiir Vitaminanalysen wurde jetzt der Einflug yon Gefriertrocknung und Sterilisation dutch Bestrahlung auf die Vitamingehalte untersucht. Es wurden gefrorene ( - 5 0 ~ gefriergetrocknete und nach der Gefriertrocknung bestrahlte Proben verglichen. Die Gehalte an Niacin, Riboflavin, Thiamin, Vitamin B6, Vitamin B12 , Biotin, Fols/iure und Pantothensgure wurden im wesentlichen nach AOAC-Methoden bestimmt. Bis auf Fols/iure blieben die Vitamingehalte yon Gefriertrocknung und Strahlensterilisation unbeeinfluBt. Die gefundenen Folsfiuregehalte lagen bei der gefriergetrockneten Probe um 34%, bei der zus/itzlich noch bestrahlten Probe um 85% h6her als bei der Vergleichsprobe; ein Befund, ffir den noch keine Erklfirung gefunden wurde. F. Marx (Bonn) Ein neuer Weg fiir die Herstellung biologischer Referenzmaterialien mit Spurenmetallen. S. S. Berman, R. E. Sturgeon. (A new approach to the preparation of biological reference materials for trace metals)
(Ottawa, Ontario, Canada, Division of Chemistry, National Research Council of Canada) Fresenius Z. Anal. Chem. (1988) 332:546-548. Bei den wenigen gegenw/irtig verffigbaren Referenzmaterialien tierischen Ursprungs zur Spurenmetallanalyse handelt es sich um entfettete Materialien. Ein aus Hummerlebern gewonnenes, nicht entfettetes Homogenat (LUTS-I: "lobster undefatted tomally standards") steht in Kanada als zertifiziertes Referenzmaterial mit rund
291 15 Spurenmetallen zur Verffigung und erlaubt die Uberpriifung der Analytik auf Matrixeffekte durch Lipide. Fiir die Herstellung wird Hummerleberhomogenat auf 15% Trockenmasse eingestellt, nach Antioxidanszusatz (Ethoxyquin) unter Nz in Polypropylenflaschen versiegelt, autoklaviert, auf Homogenit/it geprfift und schliel31ich hinsichtlich des SpurenmetaUgehaltes zertifiziert. M. Petz (Wuppertal Ein Vergleich der mit 2 versehiedenen Ger/iten gemessenen (CIE (1976) L*a*b*-Werte yon mehreren Lebensmitteln. P. Baardseth, G. Skrede, T. Naes, M. S. Thomassen, A. Iversen, L. Kaaber. [A comparison of CIE (1976) L*a*b* values obtained from two different instruments on several food commodities] (Aas, Norway, Norwegian Food Research Institute) J. Food Sci. (1988) 53:1737-1742. Die CIE (1976) Lab 1-Werte mehrerer Lebensmittel (Marmeladen, Fruchtjoghurts, Trockenwiirste, rohe und gekochte Kartoffeln, roher Blumenkohl) werden mit einem Hunter Lab Scan IIsphere-Spectrocolorimeter und 2 Minolta Chroma-Meter Gerfiten gemessen. Die Streuung der MeBpnnkte war bei den homogenen Proben am geringsten. Die mit den verschiedenen Gerfiten ffir jedes Lebensmittel ermittelten Werte stimmten nicht iiberein. 1 (1 = lightness, a = red-green chromaticity, b = yellow-blau chromaticity). G. Lehmann Saarbriicken) Anwendung der Isotaehophorese (Ionophorese) in der Lebensmittelanalytik. H. Klein, W. Stoya. (Wiesbaden, Staatliches Medizinal-, Lebensmittel- und Veteriniiruntersuchungsamt Siidhessen) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1988) 79:413-432. Im Rahmen der vorliegenden Literaturstudie (60 Zitate) wird das Prinzip und die Anwendungsm6glichkeiten der Isotachophorese (ITP) bei der Untersuchung von Lebensmitteln besehrieben sowie ein krifischer Vergleich mit anderen Analysenmethoden gezogen. Die ITP ist danach Mufig als echte Alternative zu anderen Methoden (GC, HPLC, Photometrie, enzymatisehe Analyse) zu betrachten, wobei insbesondere die teilweise bessere Reproduzierbarkeit und der durchweg geringe Arbeitsaufwand hervorgehoben wird. Als Anwendungen werden die Methoden zur Bestimmung yon L-Ascorbinsfiure und Dehydroascorbins/iure, biogenen Aminen, Chinin, Ethylendiamintetraessigsfiure, Geschmacksverst/irkern und SfiBstoffen, Glucosinolaten, Konservierungsstoffen, Paraquat und Diquat, 2-Pyrrolidon-5-carbons/iurein Tomaten, organischen und anorganischen S/iuren (besonders ausffihrlich), dem Fischgifl Tetradotoxin sowie wasserl6slichen Vitaminen in Multivitaminpr/iparaten und Lebensmitteln skizziert. Die Parameter dieser Methoden (Elektrolytsysteme, apparative Bedingungen) sind zudem fibersichtlieh in einer Tabelle zusammengestellt. F. Marx (Bonn) Anwendnngsmiigliehkeiten yon Elektrophoreseteehniken in der Analytik pflanzlicher Lebensmittel. H. Klein. Industr. Obst- u. Gemfiseverwert. (1988) 73:322-331. Elektrophoresetechniken werden im naturwissenschaftlichen Bereich vielseitig eingesetzt. Dieser Artikel gibt einen Oberblick fiber Prinzip und Anwendungsm6glichkeiten dieser Techniken in der Lebensmittelanalytik. Isotachophorese, Trennung yon Ionen nach unterschiedlicher Mobilitfit im elektrischen Feld, wird erfolgreich zur Analyse yon organischen Sfiuren, S/igstoffen und Konservierungsmitteln eingesetzt. Immunelektrophorese, Trennung von Antigenen aufgrund elektrophoretischer MobilitS,t und ImmunSpezifitfit, wird im Lebensmittelbereich zur Rohfruchtbestimmung in Bier und zum Nachweis yon Haselnul3protein durchgeffihrt. Polyacrylmid-GeMektrophorese und Diskelektrophorese werden zur Unterscheidung yon verschiedenen Kartoffelsorten angewendet. Die einzelnen Kartoffelsorten unterscheiden sich aufgrund unterschiedlicher Proteinzusammensetzung. Sortendifferenzierung yon Getreide, Leguminosen findet ebenfalls Anwendung. Die isoelektrische Focussierung wird ebenfalls zur Differenzierung und Klassifizierung yon Proteinen eingesetzt. So k6nnen Kartoffel-, Leguminosen-, Kaffeesorten u.a. differenziert werden, H. Briimmer (Berlin)
Uberkritisehe Fliissigchromatographie: Derzeitiger Stand und Prognose. R.D. Smith, B. W. Wright, C. R. Yonker. (Supercritical fluid chromatography: current status and prognosis) (Richland, WA,
Chemical Sciences Department, Pacific Northwest Laboratory) Anal. Chem. (1988) 60:1323A-1336A. Der Obersichtsartikel fal3t die derzeit angewendeten Parameter und eine Reihe m6glicher Entwicklungen zusammen, die evtl. zu eiher weiteren Verbreitung dieses analytischen Verfahrens beitragen k6nnten. Als fiberkritische Flfissigkeiten, die aufgrund ihres erh6hten Diffusionskoeffizienten eine schnellere und bessere Trennung erm6glichen als flfissige mobile Phasen, dienen z. Z. un- oder niedrigpolare Verbindungen (CO2, N20, Ethan, Pentan) oder Verbindungsgemische, denen zur Ver/inderung ihrer L6sungseigenschaften spezielle Molek/il-Anordnungen (Micellen, Mikroemulsionen, Metall-Chelate) zugesetzt werden k6nnen. Temperatur-, Druck- und Phasen-Gradienten sind m6glich zur Beeinflussung der Trenneigenschaften. Die apparative Anordnung besteht aus einem Einspritzsystem/ihnlich der GC mit anschlieBender Trenns/iule (gepackte S~iulen oder Capillaren). Die stationfiren Phasen mfissen vernetzt und wandgebunden sein. Zur Detektion werden sowohl Detektoren aus dem HPLC-Bereich (UV, Fluorescenz) als auch arts dem GC-Bereich (FID, MS) verwendet. Die zukfinftigen Erweiterungen der Methode werden in der Entwicklung neuer S/iulendimensionen und neuen S/iulenmaterials (geeignet fiir aggressive mobile Phasen wie NH3) gesehen. Entscheidend ist nach Ansicht der Autoren jedoch die Weiterentwicklung der Detektionsm6glichkeiten ffir eine Verbreitung der fiberkritischen Fliissigchromatographie als analytisches Verfahren. C. Suwelak (Hagen) Ein photoelektroehemiseher Detektor fiir die HPLC. M.A. Fox, T. Tien. (A photoelectrochemical detector for high-pressure liquid chromatography) (Austin, University of Texas, Department of Chemistry) Anal. Chem. (1988) 60:2278-2282. Der Detektor erm6glicht die selektive Detektion photooxidierbarer Verbindungen in einer Durchflugzelle mit apolaren Eluenten (z.B. Essigs~iureethylester, Benzol, Acetonitril). Chromophore Gruppen mfissen nicht vorhanden sein. Ffir Anilin wird als Nachweisgrenze 1,6 gg angegeben. Gemessen wird der Photostrom an eiher lichtbestrahlten (>310nm) TiO2-Arbeitselektrode, welcher dutch entsprechend oxidierbare Molekiile im Fliegmittelstrom ausgel6st wird. Die Konstruktion, die Eigenschaften und die Wirkungsweise der Zelle/des Detektors werden ausffihrlich am Beispiel zahlreicher Alkohole beschrieben. Die Wahl der analytischen S/iule und damit der Trennm6glichkeiten ist durch Einschr/inkungen bei der FlieBmittelauswahl (s. o.) begrenzt. Beispiele ffir den Einsatz bei der Untersuchung von Proben in Verbindung mit einem HPLC-System werden nicht gegeben. R. Galensa (Braunschweig) B i o l o g i s c h e und m i k r o b i o l o g i s c h e A r b e i t s m e t h o d e n
Wechselnde Perspektiven in der Lebcnsmittelmikrobiologie: Die Anwendung yon mikrobiologischen Schnellmethoden in der modemen Lebensmittelverarbeitung. J. Huis In't Veld, B. Hartog. H. Hofstra. (Changing perspectives in food microbiology: implementation of rapid microbiological analyses in modem food processing) (AJ
Zeist, The Netherlands, Department of Microbiology, TNO-CIVO Food Analysis Institute) Food Reviews International (1988) 4:271329. Die mikrobiologische Oberwachung yon Lebensmitteln wendet sich immer mehr yon der Untersuchung der Endpunkte ab und zur Oberwaehung von Schwachstellen im HerstellungsprozeB hin. Hierzu wird das HACCP-Konzept entwickelt. Dieses Konzept, das in dem Obersichtartikel nicht in allen Einzelheiten behandelt wird, besagt im Prinzip, dab in einem HerstellungsprozeB eine permanente Uberwachung an erkannten kritischen Punkten zu erfolgen hat. Diese Uberwachung verlangt je nach der Fragestellung ganz unterschiedliche mikrobiologische Methoden. Eines jedoch ist ihnen allen gemeinsam: sic mfissen schnell, effektiv und kostengfinstig sein. Da-
292 bei werden zwei Gruppen von Schnellmethoden unterschieden: die ersteren liefern Ergebnisse innerhalb von 2-24 Std, in der zweiten Gruppe liegen Resultate in weniger als einer Stunde vor. In die erste Gruppe fallen Methoden, die schon in etlichen Bereichen angewandt werden. So ist die Impedanzmessung, die Trfibungsmessmlg, Bioluminescenzverfahren (ATP-Messung), der Limulus-Test und Fluorescenz-Verfahren schon in einigen Bereichen der Lebensmittelmikrobiologie im Gebrauch. All diesen Verfahren ist gemeinsam, dab sie auf indirektem Weg das Wachstum yon Mikroorganismen anzeigen k6nnen. Eine Ausnahme bilden lediglich die Fluorescenzmethoden, die Keime direkt anzeigen. Natiirlich haben die meisten Verfahren noch ihre Schwfichen. So wirkt sich bei der ATP-Messung noch immer das ATP somatischer Zellen st6rend aus. Impedanzmessungen sind bislang nur in der Lage, Keimzahlen ab einer gewissen Gr6Benordnung in mehr oder minder guter Korrelation zum Plattenverfahren anzuzeigen. Was insbesondere fehlt, sind M6glichkeiten, bestimmte Keimgruppen wie z. B. Pathogene selektiv nachzuweisen. Von einer ,,inline"-Kontrolleist man noch ein gutes Stiick entfernt. Hierzu mfiBten Methoden angewandt werden, die aus der Molekularbiologie kommen. Als Beispiele seien hier die zahlreichen immunologischen Verfahren genannt, die allerdings in einer raschen Entwicklung stecken. Mit ihrer Hilfe k6nnen zunehmend pathogene Keime oder Toxine nachgewiesen werden. Noch ganz in den Kinderschuhen stecken hingegen Methoden der Nucleins~iure-Hybridisierung im Bereich der Lebensmittelmikrobiologie. Der Obersichtsartikel zeigt sehr sch6n die bestehenden M6glichkeiten auf und beschreibt die noch vorhandenen Schwfichen der Schnellmethoden. Gleichzeitig arbeitet er Perspektiven heraus, wie mit molekularbiologischenMethoden, die bislang in der Lebensmittelmikrobiologie noch keine Anwendung haben, in Zukunft eine echte pr/iventive Qualitfitskontrolle betrieben werden kann. W. Jung (Heilbronn) Positionsabhiingige Meflfehler bei Mikrotiterplatten-Readern. R.O. Harrison, B.D. Hammock. (Location dependent biases in automatic 96-well microplate readers) (Davis, University of California, Departments of Entomology and Environmental Toxicology) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:981-987. Bei Mikrotiterplatten-Readern wird jeweils eine Cavitfitenspalte mit 8 Photozellen gleichzeitig gemessen. Dies kann bei unterschiedlicher Empfindlichkeit der MeBzellen zu positionsabhfingigen Mel3fehlcrn kommen. Die Autoren beschickten Mikrotiterplatten mit 100 gl 1%igem p-Nitrophenol/Cavit/it, um im realistischen Absorptionsbereich yon 0,7-1,0 Extinktion bei 405 nm zu prfifen. Diese Platten wurden mehrfach in normaler Position und in seitenverkehrter Position gemessen. Die Wiederholbarkeit und die Genauigkeit der Messungen wurden bei 11 verschiedenen MikrotiterplattenSorten (Flow, Dynatech, Beckman, Nunc) und bei 17 verschiedenen Readern (BioTek, Dynateck, Flow, VMax, SLT) geprfift. Sowohl Platten als auch MeBgerfite zeigten deutliche Gfiteunterschiede. H. Seller (Freising) Eine Ringuntersuchung mit einem Multi-Testsystem zum Nachweis yon Salmonella, Eseherichia eoli und anderen Enterobacteriaceae aus Nahrungsmitteln. S.L. Keelan, R. S. Flowers, B.J. Robison. (Multitest system for biochemical identification of Salmonella, Eseherichia coli, and other Enterobacteriaceae isolated from foods: collaborative study) (Chicago Heights, IL, USA, Silliker Laboratories) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:968-972.
9 verschiedene Laboratorien identifizierten mit dem MICROID-Testsystem Enterobacteriaceen. 78 Arten aus 11 Gattungen, die aus Nahrungsmitteln isoliert worden waren, wurden bei diesem Ringversuch verwendet. Jedes Isolat wurde zunfichst auf PlateCount-Agar ausgestrichen und fiber Nacht bei 35 ~ bebrtitet, um die Reinheit der Isolate zu fiberprtifen. Daraus wurde eine Kolonie in Rcagensr6hrchen mit schrgg gelegten Platecount-Agar fiberffihrt, 18-24 h bei 35 ~ inkubiert, in 3,5 ml physiologischer Kochsalzl6sung aufgenommen und ein Teststreifen (MICRO-ID) mit eingestellter Bakteriensuspension beimpft und 4 h bei 35 ~ inkubiert. Die Auswertung erfolgte mit einem Test-Kit-Handbuch. Mit diesem
System konnten 98,8% der Salmonella- und 97,7% der E. coli-Isolate sowie 84,6% der Isolate von anderen 9 Gattungen der Enterobacteriaceen richtig identifiziert werden. G. Engel (Kiel) Der Glutamins~iuredecarboxylase-Pl~ittchen-Test. Ein Ansatz zur Vereinfachung und Beschleunigung des E. eoli-Nachweises. R. Schubert, J. G. Esanu, V. Schiller. (Frankfurt a. M., Zentrum der Hygie-
ne, Klinikum der J. W. Goethe-Universitdt, Abt. fi~r Allgemeine und Umwelthygiene) Zbl. Bakt. Hyg., L Abt. Orig. B (1988) 187:107111. Die Autoren beschreiben eine in kurzer Zeit durchzuffihrende Mikro-Methode zum Nachweis der Glutamins/iuredecarboxylierung, einer ftir E. coli spezifischen Stoffwechselleistung. Die Randbedingungen ffir die Durchffihrung dieses ,,Glutaminsguredecarboxylase-Plfittchen-Tests" (GD-Plfittchen-Test) werden detailiert angegeben; im Prinzip wird der Test folgendermaBen durchgeffihrt: 1. Filterplfittchen (Antibioticaplfittchen) werden mit L+Glutaminsfiure getrfinkt (mittlere Beladung: 0,5 mg L+Glutamins/~ure pro Plfittchen). 2. Es werden als pH-Indikator eine 0,1%ige wfigrige Bromkresolgrfin-L6sung und als Suspendiermedium eine mit verdtinnter HC1 aufpH 4,2 eingestellte saure Aqua bidest.-L6sung hergestellt. 3. Prfifr6hrchen wcrden mit wenig Toluol beschickt. In das Toluol wird eine Impf6se Bakterienmaterial eingebracht und vermischt. Nach dem Zentrifugieren wird das Toluol abgegossen und der Bodensatz (Bakterien) in saurer Aqua bidest.-L6sung aufgenommen und gemischt. Die Bakterien sind nun membranpermeabel. 4. Nach Zugabe der Prfifplgttchen erfolgt die Inkubation der R6hrchen im Wasserbad bei 37 ~ (20 rain). Als Kontrollen dienen saure Aqua bidest.-L6sung mit GD-Plfittchen und Toluol-behandelte Bakterien mit Leerplfittchen. 5. Nach der Inkubation wird ein Tropfen Bromkresolgrfin-L6sung zugesetzt. Ein blaugrfiner-blauer Farbumschlag zeigt eine positive Reaktion an (negativ: gelb bis hellgriin). Um eine positive Reaktion anzuzeigen, miissen ca. 70% der enthaltenen Glutaminsgure (0,5 mg/Plfittchen) zu 7-Aminobutters~iure decarboxyliert scin, die Zahl der hierzu n6tigen E. coli-Bakterien betrfigt ca. 7 x 106. Die Anwesenheit von spaltbaren Kohlenhydraten wie Lactose hemmt die Glutaminsguredecarboxylase-Reaktion nicht. Die Testbedingungen wurden dutch den papierchromatographischen Nachweis der 7-Aminobutters/iurcvalidiert. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Eine Schnellmethode for die ldentifizierung und Keimzahlbestimmung yon Escherichia coli 0157 in Nahrungsmitteln aufhydrophoben Gittermembranf'dter mit Enzym-markierten Antikiirpern. E. C. D. Todd + 7 weitere Autoren. (Rapid hydrophobic grid membrane filter-enzyme-labeled antibody procedure for identification and enumeration of Escherichia coli 0157 in foods) (Ottawa, Ontario, Canada,
Bureau of Microbial Hazards Health Protection Branch, Tunney's Pasture) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:2536-2540. Zum Schnellnachweis yon Escherichia coli 0157 in Nahrungsmitteln wurden O-Antigen spezifische monoclonale Antik6rpern verwendet, die mit Meerrettich Peroxidase-Protein A markiert waren. Die Versuchsdurchfiihrung erfolgte auf hydrophoben Gittermembranfiltern mit Enzym-markierten Antik6rpern. Die Methode erlaubte eine Identifizierunginnerhalb yon 24 h, die Wiederfindung betrug im Durchschnitt 95%, wobei Rindfleisch, Kalbfleisch, Schweinefleisch, Hfihnerklein und Waschwasser yon Hfihnchenfleisch kfinstlich mit E. coli 0157 infiziert wurde. Aus Nahrungsmittelproben, die mit E. coli 0157 nattirlich kontaminiert waren, konnten bis zu einer Konzentration von 103/g diese Keime isoliert werden, w~ihrend die Nachweisgrenze der Methode bei 10 Zellen/g lag. G. Engel (Kid) Bewertung eines 24-Stunden-Fluorogen-Verfahrens zur Bestimmung des Gehaltes von Escherichia coli in Lebensmitteln. L.H. Weiss, J. Humber. (Evaluation of a 24-h fluorogenic assay for the enumeration of Escherichia coli from foods) (Illinois, 60025, Glenview, Kraft, Inc.) J. Food Protection (1988) 51:766-769. Escherichia coli ist in der Lage, 4-Methylumbellifcryl-fl-D-glucuronid (MUG) zu hydrolysieren, wodurch ein fluorescierendes
293 Produkt entsteht. Diese Eigenschaft yon E. coli ist von verschiedenen Autoren fiir Methoden zum kulturellen Nachweis genutzt worden. Im vorliegenden Artikel wird eine modifizierte Methode zur Bestimmung der Keimzahl von E. coli beschrieben, bei der eine Reaktivierung vorgesch/idigter Keime, die Selektivierung und die Erfassung fluorescierender Kolonien zu einem in 24 h abgeschlossenen Verfahren zusammengefal3t werden. Mittels MUG werden 46 von 48 aus Lebensmitteln stammende Isolate erfaBt; falsch positive Reaktionen liefern 2 von 31 Salmonella-Isolaten und vier yon vier Shigella-Isolaten aus einer Kultursammlung. K. E. v. Milczewski (Kiel) Der modifizierte Glutaminsiiuredecarboxylase-Pliittchen-Test. Eine Screeningmethode zum direkten Nachweis yon E. coli aus der Lactosefliissigkeitsanreicherung im Rahmen der hygienischen Trinkwasserkontrolle. R. Schubert, G. Esanu. (Frankfurt, Zentrum der Hygiene, Klinikum der J. W. Goethe-Universitdt) Bundesgesundhbl. (1988) 31:472-473. Mit dem vorgestellten Glutamins/iuredecarboxylase-PlfittchenTest (GDP-Test) k6nnen Escherichia coli ab einer Konzentration von 7 • 106/ml binnen 30 min nachgewiesen werden. Die Methode eignet sich fiir (Sbersichtstests auf E. coli in Primfirkulturans~itzen: Aus Lactose-Pepton-Kulturansfitzenwerden nach 20 h Bebrfitung 2 ml entnommen und zentrifugiert. Der Niederschlag wird mit Toluol behandelt, um die Zellmembran permeabel zu machen. Nach erneuter Zentrifugation wird der Bodensatz in 0,5 ml Aqua dest. aufgenommen und ein mit Glutaminsfiurebeladenes Filterplfittchen zugesetzt. Nach einer Inkubation bei 37 ~ und 20 min wird ein Tropfen Bromkresolgriin-L6sung als pH-Indikator zugesetzt. Ein blaugriiner oder blauer Farbumschlag zeigt eine positive Reaktion an. H. Seller (Freising)
carbonate) (Athens, Georg&, Richard B.Russel Agricultural Research Center, USDA-ARS) J. Food Protection (1988) 51:700-706 Die Sporulation von 10 Stfimmen Clostridium perfringens wurden im Duncan-Sporulationsmediumbestimmt, das in Gegenwart von atmosph/irischem Sauerstoff (DS) hergestellt und gelagert bzw. als pr/ireduziertes, anaerob sterilisiertes Medium (DSPR) hergestellt wurde. Die Zahl hitzeresistenter Sporen war h6her in DSPR verglichen mit DS, bezogen auf 4 St/imme in frischem Medium bzw. fiir 7 St/imme im gelagerten Medium. Fiir die Stfimme 8679 und 8799 waren die Sporenzahlen urn mehrere Zehnerpotenzen in DSPR h6her als in DS, begleitet von einem h6heren Kultur-pH-Wert und weniger vegetativen Zellen. Die Effekte, die bei der Zugabe yon Antioxidantien, Abbaureagentien ffir H z O 2 oder Radikalffingern beobachtet wurden, lassen den Schlul3 zu, dab toxische Sauerstoffkomponenten bei beiden Stfimmen in DS nicht an der Hemmung der Sporulation beteiligt sind. Der Anstieg in der Sporenzahl als auch im Kultur-pH-Wertes waren bei CO2- oder Natriumcarbonatzugabe in DSPR und DS/ihnlich. Bei Steigerung der CO2-Zufuhr oder des Kultur-pH-Wertes stieg auch die Sporulationsrate der St/imme 8679 und 8799. Diese Ergebnisse lassen den Schlul3zu, dab eine verst/irkte Sporulation in DSPR auf einen verbesserten Puffereffekt im Kultur-pH-Wert oder auf einen direkten Effekt des CO2, der wfihrend der Herstellung des pr~ireduzierten Mediums auftrat, zuriickzufiihren ist. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Eine Ringuntersuchung mit einer visuellen Immununtersuchung zum Nachweis yon Salmonella in Nahrungsmitteln. R.S. Flowers, M.J. Klatt, S.L. Keelan. (Visual immunoassay for detection of Salmonella in foods: collaborative study) (Chicago Heights, IL, USA, Silliker Laboratories, Inc.) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1988) 71:973980.
Ein Vergleich von sechs Selektivmedien zur Koloniezahlbestimmung und zur Isolierung yon Staphylokokken. D.G. White, J.S. Matos, R.J. Harmon, B.E. Langlois. (A comparison of six selective media for the enumeration and isolation of staphylococci) (Lexington, University of Kentucky, Department of Animal Sciences) J. Food Protection (1988) 51:685-690. Das Wachstum von 37 St/immen von Staphylococcus (23 verschiedene Arten) wurde auf 6 verschiedenen Selektivmedien (BairdParker BP, BPB, DEV; KRANEP; Mannit-Salz-Agar und Staphylococcus Medium, S 110) untersucht. Auf keinem der Medien wuchsen alle St/imme. Am selektivsten war das Medium Baird-Parker DEV, das Acriflavin, Olymyxin und Sulfonamide enthielt. Auf diesere Medium wuchsen nur die St/imme von Staphylococcus aureus. Auf dem Medium S 110 wuchs nur die Art Staphylococcus warneri nicht. Auf allen Medien bildeten St/imme von Bacillus, Corynebacterium und Micrococcus Kolonien. F. Radler (Mainz)
In einer Ringuntersuchung in 13 Laboratorien wurden Salmonellen mit einer visuellen (ohne Megger~te) Enzym-Immun-Untersuchung in Nahrungsmittel nachgewiesen. Dieses System, das als TECRA im Handel zu erwerben ist, und ein Schnellverfahren darstellt, wurde mit dem Standard-Kulturverfahren (BAM/AOACMethode) f/it den Nachweis von Salmonella in verschiedenen Nahrungsmitteln verglichen. Natiirlich kontaminierte und kiinstlich infizierte Proben wurden untersucht. Zwischen beiden Methoden konnten keine signifikanten Unterschiede festgestellt werden. G. Engel (Kiel)
Eignung yon 4 Medien zur Auffindung von hitzebehandelten Streptokokken. C.A. Magnus, A.R. McCurdy, W.M. Ingledew. (Evaluation of four media for recovery of heatstressed streptococci)
897. Die Verfasser untersuchten die ~berlebenskurven von Organismen durch die Berechnung der D-Werte (Abt6tungsraten) in den folgenden 4 Substraten: Tween-Agar, deMan-Rogosa-SharpeAgar, Trypton-Dextrose-Hefe-Fleischextrakt-Pepton-Agar,tryptischer Soja-Agar. Die Bakterienstfimme waren Streptococcus faeciurn und S. faeealis. Trotz Hitzebehandlung liegen sich auf TweenAgar die meisten Bakterien zur Kultur bringen (es waren dies ca. 60% bei S.faecium im Vergleich zu weniger als 50% aufden anderen Substraten). H.J. Rehm (M/inster)
Ein neues im Handel erhfiltliches Testsystem zum Nachweis yon Salmonellen, der sogenannte Immunodiffusion-l-2-TestTM (BioControl Inc., Bothell, WA) wird bei der Untersuchung verschiedenartiger Lebensmittel auf SalmoneUen mit dem konventionellenkulturellen Nachweis verglichen. Das Salmonella-l-2-Testr~-System besteht aus einem Zweikammer-R6hrchen, in dem eine Kammer der Anreicherung in Tetrathionat-Bouillonund die zweite Kammer der Entwicklung yon Immunodiffusion-Prficipitationsbanden dient. Von insgesamt 46 positiven Proben werden 42 mittels konventionellem Kulturverfahren als positiv erfaBt, jedoch nur 25 mit dem 1-2TestTM. Die Schwfichen des letzteren liegen nach Auffassung der Autoren wahrscheinlich darin, dab Salmonellen in Gegenwart hoher Konzentrationen an konkurrierenden Keimen nicht in ausreichendem Mal3e selektiv begiinstig werden. K. E. v. Milczewski (Kiel)
Gesteigerte Sporulation yon Clostridium perfingens in einem Medium, das mit der pr~ireduzierten anaeroben Sterilisationstechnik, mit COs oder Carbouat hergestellt wurden. S. E. Craven. (Increased sporualtion of Clostridiumperfringens in a medium prepared with the prereduced anaerobically sterilized technique or with carbon dioxide or
Ein Medium fiir die Leitf'dhigkeitsmessung zur Unterscheidung zwisehen Salmonella- und Citrobacter-Arten. I.D. Ogden. (A conductance medium to distinguish between Salmonella and Citrobacter spp.) (Aberdeen, UK, Torry Research Station, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food) Int. J. Food Microbiol. (1988) 7:287-297.
(Saskatchewan, University of Saskatchewan, Dept. of Applied Microbiology and Food Science) J. Food Protection (1988) 51:895-
Zuverliissigkeit des Immunodiffusion-l-2-TestTM-Systems zum Nachweis you Salmonellen in Lehensmitteln. J.-Y. D'Aoust, A. M. Sewell. (Reliability of the immunodiffusion 1-2 TestTM system for detection of Salmonella in foods) (Ottawa, Ontario, Canada, Health Protection Branch, Health and Welfare Canada) J. Food Protection (1988) 51:853-856.
294 Einige Methoden fiir den Nachweis von Salmonella mit der Leitf/ihigkeit ergaben fiir Citrobacter-Arten falsch positive Ergebnisse. Es wird daher ein Medium beschrieben, das dieses Problem 16st. Das Medium basiert auf der F/ihigkeit yon Salmonella, Lysin in Gegenwart yon Selenit zu decarboxylieren, nachdem eine 7-17 h dauernde Voranreicherung in gepuffertem Peptonwasser+ Glucose + Lysin stattgefunden hat. Salmonella ver/indert in 24 h die Leitf/ihigkeit von 250 auf 400 ~tS in einer Rate von 1~15 gS/10 min. Von 299 untersuchten Proben gab nur Hafnia alvei falsch positive Ergebnisse. G. Engel (Kiel) Vergleich yon sieben Platfier-Medien for die Z/ihlung yon Listeria spp. M.J. Loessner, R. H. Bell, J. M. Jay, L.A. Shelef. (Comparison
of seven plating media for enumeration of Listeria spp.) (Detroit, Michigan, Wayne State Univ., Dept. of Biological Sciences) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:3003-3007. Folgende 7 Medien wurden ffir die Z/ihlung von Listerien nach 48 h Kultivierung bei 30 ~ verglichen: Original McBride-ListeriaAgar mit Glycin (MLA), modifizierter McBride-Listeria-Agar mit Glycinanhydrid (MLAG), LiCl-phenylethanol-moxalactam-Agar (LMA), Acriflavin-ceftazidim-Agar (ACA), Rodriguez-IsolierAgar (RIA), modifizierter Vogel-Johnson-Agar (VJA), Cyclohexandion-Naldixins/iurephenylethanol-Agar(CNPA) und als Kontrolle Tryptose-Agar. Insgesamt wurden 66 MikroorganismenSt/imme verwendet, darunter 11 Listeria monocytogenes-Stiimme und 5 weitere Listerien sp. Gegeniiber den L. monocytogenes-St:gtmmen verhielten sich alle getesteten Medien gleich, w/ihrend von den anderen Listerien-Stfimme nur 2 auf VJA und jeweils 3 auf MLA und RIA wuchsen. Nur LMA hemmte die 50 St/imme, die nicht der Gattung Listeria zuzuordnen waren, einschlieBlich von 5 Hefestfimmen, w/ihrend VJA zwar auch diese Bakterienst~imme aber nur ein Hefestamm hemmte. MLA selektierte besser als MLAG. Wurde ein Gemisch aus 10 Bakterienst/immen verwendet, yon denen einer ein L. monocytogenes war, konnte letzterer am besten auf VJA, gefolgt von LMA und RIA gez/ihlt werden. Zu fihnlichen Ergebnissen kam man, wenn L. monocytogenes zu verschiedenen Nahrungsmittelngegeben wurde. Aus allen Untersuchungen lieB sich jedoch schliegen, dab von allen getesteten Medien MLA am geeignetesten war, obwohl hiermit L. grayi und L. murrayi nicht nachweisbar waren. G. Engel (Kiel) Sehneller Naehweis von Listeria spp. in Lebensmittel- und Umweltproben mittels Xsculinspaltung. J.A. Fraser, W.H. Sperber. (Rapid
detection of Listeria spp. in food and environmental samples by esculin hydrolysis) (Minneapolis, The Pillsbury Company, Research and Development Laboratories) J. Food Protection (1988) 51:762765. Beschrieben wird ein Verfahren, das es gestattet, Listerien innerhalb von 48 h nachzuweisen: Probematerial wird zun/ichst in Listeria-Anreicherungsbrfihe (BBL) fiberfiihrt und 24 h bei 30 ~ bebrfitet. Anschliegend werden 0,1 ml der Vorkultur in Fraser-Briihe (0,3 % Lithiumchlorid und 0,0012% Acriflavin zur Selektion; Asculin und Eisenammoniumcitrat als Indikatorsystem) bei 35 ~ 26 h bebriitet. Die Bildung eines schwarzen Pr/icipitates zeigt Asculinspaltung an und ist ein Indiz ffir das Vorliegen von Listerien. Die Leistungsffihigkeit dieses Fraser-Verfahrens wird an 548 Proben aus der Fleischwirtschaft und 249 Proben aus der Milchwirtschaft gepriift: alle gemfiB USDA-Standardmethode positiven 171 Proben waren auch im neuen Kulturnachweis positiv. Die Empfindlichkeit des Fraser-Verfahrens wird mittels MPN-Methode mit der des FDA-Standardverfahrens verglichen: bei drei Speiseeisproben werden mit der FDA-Standardmethode deutlich niedrigere Listeriengehalte ermittelt als mit der Frasermethode. K. E. v. Milczewski (Kid) Die Eignung yon Selekfivmedien for den Direktansatz ungeseh/idigter, hitzegesch~idigter bzw. frostgesch/idigter Listeria monoeytogenes in Lebensmitteln. D.A. Golden, L. R. Beuchat, R. E. Brackett. (Evalu-
ation of selective direct plating media for their suitability to recover uninjured, heat-injured, and freeze-injured Listeria monocytogenes
from foods) (Griffin, Georgia, Dept. of Food Science and Technol-
ogy, The University of Georgia Agricultural Experiment Station) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:1451-1456. Sechs Direktansatz-Selektivmedien wurden auf ihre Eignung, ungeschfidigte, hitzegeseh/idigte oder frostgesch/idigte Listeria monocytogenes quantitativ zu erfassen, geprfift. Vier verschiedene Lebensmittel (pasteurisierte Milch, Schokolade-Eis, Brie-K/ise, rohes Kraut) wurden mit Listerien (102 bis 106/g) kontaminiert und die Wiederauffindungsraten ermittelt. Die Medien zeigten keine wesentlichen qualitativen Unterschiede bei den verschiedenen Versuchsbedingungen. Die Direktansatzmethode eignet sich fiir die Bestimmung ungesehfidigter Listerien, falls die Keimzahl der Begleitflora nicht zu hoch ist. H. Seller (Freising) Vergleich verschiedener Anreicherungsmedien und -verfahren zur Isolierung yon Listeria monoeytogenes aus Rindfleiseh. R.B. Truseott,
W. B. McNab. (Comparison of media and procedures for the isolation of Listeria monocytogenes from ground beef) (Guelph, Ontario,
Canada, Agriculture Canada, Animal Pathology Laboratory) J. Food Protection (1988) 51:626-628 + 638. Zum Vergleich verschiedener Anreicherungsmedien und -verfahren zur Isolierung yon Listeria rnonocytogenes wurde je ein Teil von 50 mageren Rinderhackstiicken mit Listeria-Anreicherungsbouillon nach Donelly und Baigent (DB) und Listeria-Test-Bouillon (LTB) (mit Pferdeserum und Tween 80) gemischt und 24 h bei 30 ~ inkubiert (1. Anreicherungsschritt). AnschlieBend wurden 10 ml jeder 1. Anreicherung in frische DB- und LTB-Medien mit jeweils 12 mg/1 Acriflavin so gegeben, dab vier verschiedene Gesamtanreicherungsverfahren resultierten: DB+DB, DB+LTB, LTB+DB, LTB + LTB. Nach Inkubation (30 ~ 24 tl) wurde ein Aliquot der vier Anreicherungenjeweils direkt und nach Behandlung mit KOH auf LPM-Selektivagar gegeben, so dab insgesamt 8 verschiedene Anreicherungsverfahren vorlagen. Die LPM-Platten wurden bei 30 ~ 24 h inkubiert, die gewachsenen Kolonien differenziert. Bei 29 der 50 Rindfleischproben (58%) konnte Listeria monocytogenes durch mindestens eines der 8 Anreicherungsverfahren isoliert werden. Jedoch konnten mit keiner Anreicherungsbouillonallein alle 29 positiven Proben gefunden werden. Bei ausschlieglicher Verwendung yon DB-Bouillon wurde aus 19 Proben L. Monocytogenes isoliert, bei ausschlieBlicher Verwendung yon LTB-Bouillon aus 16 (neben anderen Listerien); der Unterschied war nicht signifikant. Die gefundene Zahl yon Listeria monocytogenes war aber signifikant h6her, wenn zwei Anreicherungsverfahren parallel angesetzt wurden. Noch h6her war sie bei einer Kombination yon drei Verfahren, wobei die verschiedenen m6glichen Kombinationen sich nicht signifikant unterschieden. Von den insgesamt 2986, auf fi-H/imolyse in Pferdeblut-Agar getesteten Isolaten waren 21,9% positiv. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Synthetische Ofigonucleotid-Sonden fiir den Nachweis yon Listeria monocytogenes. A. R. Datta, B. A. Wentz, D. Shook, M.W. Truck-
sess. (Synthetic oligodeoxyribonucleotide probes for detection of
Listeria monocytogenes) (Washington, Division of Microbiology, Center for Food Safety and Applied Nutrition) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:2933-2937. Es wurde ein 500-Basenpaar-DNS-Fragment eines/~-H/imolysin-Gens yon Listeria monocytogenes verwendet, um diesen Bakterienstamm mit einer modifizierten Kolonie-Hybridisierungzu identifizieren. Dieses DNS-Bruchstiick wurde in Vektoren yon M13Bakteriophagen cloniert und sequenziert. Mit dieser Sequenzinformation wurden Oligodesoxyribonucleotide synthetisiert und als synthetische Sonden zur Identifizierung von L. monocytogenes verwendet. Diese Sonden waren spezifisch fiir L. monocytogenes und reagierten in einer Koloniehybridisierung nicht mit anderen Listeria-St~mmen. Mit einer dieser Sonden konnte L. monocytogenes in kfinstlich kontaminierter Rohmilch und Weichk/iseproben nachgewiesen werden. G. Engel (Kid) Die Verwendung von Natriumchlorid bei der Bestimmung der Zahl lebender Pilze und der Pilzflora in Lebensmitteln. Ph. B. Mislivec, V. R.
295 Bruce. (The use of sodium chloride for determining viable mold counts and mold flora in foods) (Washington, Division of Microbiology, Food and Drug Administration) J. Food Protection (1988) 51:770-772. Durch einen Zusatz von 7,5% Natriumchlorid zum KartoffelGlucose-Agar wird die quantitative Bestimmung der Pilze in frischen und gefrorenen pflanzlichen Lebensmitteln erleichtert, da das Wachstum der sich rasch ausbreitenden Pilze (Mucorales und einige Deuteromyceten) unterdriickt wird. Trotz langsameren Wachstums einiger Pilze und der Bildung kleinerer Kolonien bei Gegenwart von Natriumchlorid wird insgesamt eine h6here Koloniezahl erhalten. Nur einzelne Pilze (Aspergillusfumigatus, Moniliniafructicola u. a.) wurden durch Natriumchlorid deutlich unterdrfickt. F. Radler (Mainz) Eine rasche Methode zum Auffinden yon Fiiulniskeimen in ultrahocherhitzten Lebensmitteln geringen Siiuregehaltes mittels Impedanzmessung. K. Coppola, R. Firstenberg-Eden. (Impedance based rapid method for detection of spoilage organisms in UHT low-acid foods) (Ann Arbor, M1, Dico R&D Center) J. Food Sci. (1988) 53:15211524+2527.
Zum raschen, mikrobiologischen Screening yon ultrahocherhitzten Lebensmitteln geringen S/iuregehaltes (Pudding, Suppen) wurde ein Test entwickelt, bei dem metabolische Aktivitfiten von Mikroorganismen durch Vermittlung der elektrischen Impedanz bestimmt werden. Als N/ihrsubstrat diente ein spezielles, fiir Impedanzmessungen geeignetes Medium (IM, Bactomatic, Princeton, N J), worin Kulturen aerober und anaerober Keime (z. B. Bacillus subtilis, Clostridium perfringens) gut auswertbare Wachstumskurven ergeben. Als Meggerfit wurde das Bactometer Microbial Monitoring System verwendet. Zum Auffinden m6glichst aller Lebensmittelkontaminantenwaren zwei Temperaturen, 35 ~ und 55 ~ erforderlich. Der Zusatz von sauerstoffreduzierenden Membranfraktionen (aus E. coli gewonnen) direkt zum IM oder das Aufstellen des Baetometers in einer Anaerobierkammer ffihrte zum raschen Auffinden auch yon Anaerobiern in den Lebensmitteln. Eine 1:5 oder 1:10-Verdiinnungdes Produktes im IM ergab akzeptable Impedanz-Kurven ohne das Problem der Matrix-Interaktionen. Eine erforderliche Vorinkubationszeit war vonder gewiinschten Empfindlichkeit abh/ingig. Eine Detektion war bei einer Kontamination der Lebensmittel mit ca. 10 Mikroorganismen/g innerhalb von 24 h (6 h Vorinkubation inclusive) m6glich. Eine fihnliche Vorgehensweise kann auch zur Sterilitfitsprfifung von Lebensmitteln niedrigen S~iuregehaltes angewendet werden. Sterilit/it kann angenommen werden, wenn nach geeigneter Vorinkubation die Kapazit~tsmessungs-Kurve flach bleibt. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Eine neue Methode zur Viruskonzentration aus Wasser mit modifizierten Membranfiltern. D.R. Preston, T.V. Vasudevan, G. Bitton, S.R. Farrah, J.-L. Morel. (Novel approach for modifying microporous filters for vitrus concentration from water) (Gainesville, The
University of Florida, Department of Microbiology and Cell Science) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:1325-1329. Elektronegative Membranfilter aus Epoxidfiberglas (Filterite) wurden mit kationischen Polymeren beschichtet, um die virusadsorbierende Eigenschaften zu erh6hen. Hierzu wurden die Filter 2 h in eine w/il3rige L6sung des kationischen Polymeren Polyethylenimin (PEI) gelegt und anschliegend luftgetrocknet. Versuche mit Coliphagen (MS2, T2, ~X174) und Enteroviren (Polyovirus Typ 1, Coxsackievirus Typ B 5) zeigten, dab die behandelten Filter h6here Adsorptionsraten aufwiesen als die unbehandelten. Die Elutionsraten sind stark pH-abhfingig. H. Seller (Freising) Simulation der statistischen Varianz des Abtfitungsprozesses bei der Erhitzung von Lebensmitteln. K.-I. Hayakawa, P. de Massaguer, R.J. Trout. (Statistical variability of thermal process lethality in conduction heating food-computerized simulation) (New Brunswick, N J, USA, Rutgers Univ., Food Science Dept.) J. Food Sci. (1988) 53:1887-1893.
Die Autoren entwickelten eine Rechnermethode zur Berechnung des Abt6tungsprozesses bei der Konduktionserhitzung von Lebensmittelpackungen unter Berficksichtigung der Gamma- und der Normalverteilung. Ffir die Gew~hrleistung einer genfigenden Sterilisierung von Konservendosen sind bestimmte Erhitzungstemperaturen, abhfingig von verschiedenen Parametern, z.B. der Pakkungsgr6ge, notwendig. Die Berechnung dieser Parameter bereitete bisher Probleme, denn die Streuung des Abt6tungsprozesses wurde bisher nur mit bestimmten Schliisselparametem oder mit Parametern, yon denen Normalverteilung angenommen wurde, dargestellt. Von den Autoren wurde deshalb eine Monte-Carlo-Simulation,die die Gamma-Verteilung und die jede Variabilit/it der Prozel3parameter berticksichtigt sowie aufjede Gr6ge der Verpackung anzuwenden ist, entwickelt. Zur Oberpriifung des Berechnungsmodells wurden Konservendosen in zwei verschiedenen Gr6gen nach genauen Vorgaben hergestellt und erhitzt. Es wurden alle Standardabweichungen und Mittelwerte der Sterilisierungsdaten ermittelt und mit den in der Simulation errechneten verglichen. Es zeigte sich, dab mit dem entwickelten Programm thermische Prozesse verschiedener Lebensmittelpackungsgr6gen simuliert werden k6nnen. S. Wagner-Hambloch (Hofheim)
Sinnenpriifung Der ,,warm-up"-Effekt als ein Mittel zur Steigerung der Diskriminanz sensoriseher Tests. M. O'Mahony, U. Thieme, L. R. Goldstein. (The warm-up effect as a means of increasing the discriminabilityof sensory difference tests) (Davis, Univ. of California, Dept. of Food Science & Technology) J. Food Sci. (1988) 53:1848-1850. Im vorliegendenArtikel beschreiben die Autoren ein Verfahren, dab als ,,warming-up" bezeichnet wird. Mit diesem Begriff wird das schnelle alternierende Verkosten yon Proben vor der eigentlichen sensorischen Analyse umschrieben, damit die Testpersonen dann spfiter mit einer hohen Sensibilit/it an diese herangehen k6nnen. Die Autoren fanden, dab diese Vorgehensweise die Durchftihrung von Triangel-Tests (an Modell- und Lebensmittelsystemen) beschleunigt. Sie stellten daneben noch lest, dab eine weitere Verbesserung der Sensorik erreicht werden kann, wenn die Testpersouen die Unterschiede in der sensorischen Wahrnehmmlg w~ihrend der ,,warmup"-Phase beschreiben sollen. Weiterhin diskutieren die Autoren noch einige Hypothesen, die das festgestellte Verhalten der Testpersonen erklfiren sollen. U. Gasser (Garching) System mit Kontakt-Bildschirm fiir sensorische Bewertungen. R.L. Winn. (Touch screen system for sensory evaluation) (Chicago, IL, USA, Peryam & Kroll Research Corporation) Food Technol. (1988) 42(11):68-70. Verschiedene automatisierte Methoden der Erhebung und Auswertung sensorischer Daten finden zunehmend Aufmerksamkeit. Es wird ein System mit zentralem Rechner und Mehrbenutzer-Betrieb vorgestellt. Die einzelnen Prtifer oder Bewerter sehen auf einem Bildschirm des PC (Personal Computers) an ihrem Bewertungsplatz jeweils ein Formular und brauchen die Antwort nur mit dem Finger zu beriihren. Ein Softwarepaket sichert leichte Bedienung und flexible Programmierung des Gesamtsystems. Insbesondere k6nnen alle Arten von Fragestellung oder Skalentypen leicht verwendet werden. Die Prfiferantworten k6nnen schnell und ohne Ubertragungsfehler zuverlfissig gespeichert werden. Die Auswertung erfolgt sofort mit integrierten Programmen oder wird sp/iter mit Standardsoftware wie SPSSPC + oder SAS vorgenommen. Das System bietet nicht nur den Priifern, sondern auch dem auswertenden Wissenschaftlern groge Vorteile; insbesondere ist die Zeitersparnis erheblich. D. Ehlermann (Karlsruhe) Kritische Werte der Differenzen zwischen Rangsummen beim mehrfachen Vergleich durch kleine Priifergruppen. D. Basker (Critical values of differences among rank sums for multiple comparison by small taste panels) (Bet Dagan, Israel, Dept. of Food Science, Agri-
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cultural Research Organization, The Volcani Center) Food Technol. (1988) 42(7):88-89. Bereits ver6ffentlichte Tabellen mit den kritischen Werteu zum Vergleich yon Rangsummen bei sensorischen Prfifungen werden durch zwei weitere Tabellen erg/inzt. Sie gelten ffir die Signifikanzen p=0,05 und p =0,01, 2-19 Prfifer und 3-10 Produkte. M. Miller (Freising) Anwendungen multivariater Methoden zur Bewertung der QualitSt von Lebensmitteln. A.V.A. Resurreccion. (Applications of multivariate methods in food quality evaluation) (Griffin, Univ. of Geor-
gia Agricultural Experiment Station, Dept. of Food Science and Technology) Food Technol. (1988) 42(11):128-136. Die Beschreibung der Qualit/it von Lebensmitteln beruht auf sehr komplexen physikalischen und sensorischen Eigenschaften und kann 40 oder mehr einzelne Attribute unffassen. Hinzu kommt eine uniiberschaubare Vielzahl yon analytischen Mel3werten, die mittels moderner Methoden schnell und zuverl/issig bestimmt werden k6nnen. Die Extraktion der aussagekr/iftigen Faktoren und der Bau eines Modells ffir die Lebensmittelqualit/itsetzt die multivariate Auswertung der vielf/iltigen erhobenen Werte voraus. Die einschl/igigen Verfahren, Hauptkomponenten-, Faktoren-, Diskriminanz-, schrittweise Diskriminanz-, Clusteranalyse sowie die multiple Regression werden an praktischen Beispielen aus der Literatur vorgestellt. Aus der Vielfalt der m6glichen Methoden mug der jeweilige Experimentator jeweils die beste Kombination finden. Diese kann in einem abschliefiendeal Validierungstest best/itigt werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Anwendung multivariater Methoden bei der Vorauswahl und beim Training sensoriseher Priifer. J.J. Powers. (Uses of multivariate methods in screening and training sensory panelists) (Athens, University of Georgia, Dept. of Food Science and Technology) Food Technol. (1988) 42(11):123-127+ 136. Die quantitative sensorische Beurteilung mittels verschiedener Profilmethoden hat das Bedfirfnis nach geeigneten multivariaten Auswertemethoden hervorgebracht. Auch wenn vide Anwender noch die ausgetretenen Pfade der univariaten Analyse bevorzugen, so gibt die Kombination mit neueren Methoden der multivariaten Analyse (Varianzanalyse, Clusteranalyse, Bestimmung der Hauptkomponenten) eine Reihe neuer M6glichkeiten. Insbesondere bei der Festlegung kritischer Werte ffir die Prfiferauswahl (,ffir wieviele Attribute muB der Prfifer die vorgew/ihlte H/iufigkeit erreichen?") sind multivariate Methoden hilfreich. Sie lassen auch erkennen, dab Prfifer nur in bestimmten Merkmalen versagen, andere Prfifer in anderen Merkmalen, aber sonst sehr f/ihige Prfifer sind. Ebenso kann die multivariate Analyse St6rfaktoren aufzeigen, die die Effektivitfit der Prfifer beeinflussen und das abschlieBende Urteil verffilschen. Cluster-, Hauptkomponenten- und schrittweise Diskriminanzanalyse gestatten, das Datenmaterial zu untergliedern, so dab homogenere Prfifergruppen sichtbar werden oder verbindende oder fehlende Einflugfaktoren zwischen den Proben yon den Reaktionen der Prfifer getrennt werden. So werden vor allem Wechselwirkungen zwischen Merkmalen sichtbar, die mit univariaten Methoden aUein nicht anfgezeigt werden k6nnten. D. Ehlermann (Karlsruhe) Multivariate sensorisehe Analyse. D.M. Ennis. (Multivariate sensory analysis) (Richmond, VA, Philip Morris Research Center) Food Technol. (1988) 42(11):118-122. Die vorgestellte Obersicht ist eine Zusammenfassung von Einzelartikeln, die der Autor mit verschiedenen Kollegen frfiher publiziert hat. Auf der Grundlage einfaeher Modelle der Sinnesempfindungen und nach der Entwicklung multidimensionalerModelle ffir Xhnlichkeits- oder Unterscheidungsaufgaben werden Entscheidungsfunktionenabgeleitet. Allerdings ist der Rechenaufwand hoch und z. Z. ist nur Software ffir vierdimensionaleFfille verffigbar. Daher sind bei Fragestellung nach dem Unterschied im Augenblick noch Duo-, Trio- oder Triangel-Methoden fiberlegen. Umgekehrt k6nnte aber eine Weiterentwicklungder Modelle zu einem besseren
Verst/indnis diskriminierender Tests beitragen, bei denen sich die Proben in mehr als einem Merkmal unterscheiden k6nnen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Erweiterte Studien des automatischen, aus mehreren Halbleitergassensoren bestehenden Geruchswahrnehmungssystemen mit computergestiitzten Mustererkennungsverfahren. H. Abe, S. Kanaya, Y. Takahashi, S.-I. Sasaki. (Extended studies of the automated odor-sensing system based on plural semiconductor gas sensors with computerized pattern recognition techniques) (Tempaku, Toyohashi, Japan, Toyohashi Univ. of Technology) Anal. chim. Acta (1988) 215:155168. In einer geeigneten Megapparatur wurden die Widerstandswerte (R) 7 verschiedener Halbleitergassensoren gegeniiber Luft und 47 Geruchsstoffen der Geruchsnoten minzig, etherisch und stechend vermessen. Das konzentrationsabh/ingige log (Rsubstanz/RLuft)-Verh/iltnis wurde in konzentrationsunabh/ingige, sensorspezifische Werte umgeformt, wobei ein Sensor als Bezugssensor diente. So ergaben rich 6 sensorspezifische Werte ffir jede Substanz. Bei der Clusteranalyse dieses Datenmaterials bildeten sich 5 Cluster aus, die eine Korrelation zwischen den 6 Sensorwerten und der Geruchsqualit/it zeigten. Mit 41 Substanzen, die jeweils nut eine Geruchsqualit/it aufwiesen, wurden drei Mustererkennungsverfahrenzur Ennittlung von Klassifizierungskriterien durchgeffihrt. Naeh diesen Ergebnissen war es m6glieh, mit Halbleitergassensoren und geeigneten Mustererkennungsverfahren Substanzen verschiedener Geruchsqualit/iten zu unterscheiden und fiberwiegend richtig zu klassifizieren. H. Rohse (Garching)
Bioverfiigbarkeit yon Mineralstoffen. 1. Mitt. Methoden zur Bestimmung. M. Kujawa, M. Friedrich, R. Macholz, B. Ozierenski, E. Walzel. (Potsdam-Rehbrfieke, Zentralinstitut fiir Erndhrung, Akademie der Wissenschaften der DDR) Nahrung (1988) 32:971-976. {)ber das Vorkommen und die Bioverffigbarkeit yon Mineralstoffen gibt es nut wenig zuverl/issige Angaben, und auch die zur Verffigung stehenden Daten k6nnen nicht immer verglichen werden. Hier werden verschiedene in vivo Methoden zur experimentellen Bestimmung der Bioverffigbarkeit beschrieben. Erlfiutert wetden Absorption und Bilanzierung, Absorptions- und Akkumulationsuntersuchungen,die M6glichkeiten Mineralstoffe zu messen, die Konzentration im Gesamtorganismus und im Blut und die Bedeutung bioehemischer Partner. Es erfolgt eine kritische Auseinandersetzung fiber die Grenzen und Aussagef/ihigkeit dieser Methoden und ebenso fiber die nur kurz erwfilmten in vitro Methoden. U. Mfitzel (Burgdorf) Nfihrstoflbedarf ~ilterer Mensehen. W.R. Bidlack, Ch. H. Smith. (Nutritional requirements of the aged) (Los Angeles, California, De-
partment of Pharmacology and Nutrition, University of Southern California School of Medicine) CRC Crit. Rev. Food Sci. Nutr. (1988) 27:189-218. Vergleichbar mit anderen Lfindern steigt auch in den USA der Anteil an ~ilterenMenschen an der Gesamtbev61kerung. 1900 waren 4% der Einwohner fiber 65 Jahre alt, heute sind es 12% (27,4 Millionen) und man erwartet eine Steigerung bis auf 17-20%. Ernfihrungserhebungen in den USA haben ergeben, dab bestimmte N/ihrstoffe von den fiber 65j/ihrigen in nicht ausreichender Menge mit der Kost aufgenommen werden. Der Energiegehalt ihrer Kost liegt bei 1 300-1400 kcal (Frauen) und bei 1 800-1900 kcal (M/inner) pro Tag. Diese Werte liegen noch unter den Empfehlungen, die bereits gegenfiber den Werten ffir Erwachsene wegen der Herabsetzung des Grundumsatzes und der k6rperlichen Aktivit/it z.B. ffir 75j/ihrige um 20-25% gemindert wurden. Die Empfehlungen ffir Protein liegen mit 0,8 g/kg K6rpergewicht bei 10% der Energieaufnahme in Form yon Protein, hier wird ein h6herer Anteil wegen des erh6hten Bedarfs an bestimmten essentiellen Aminos/iurenbeim/ilteren Menschen (Met, Cys, Lys) vorgeschlagen (12% der Gesamtenergie).
297 Auch ffir Kohlenhydrate (45-50 kcal %) wird, in Ubereinstimmung mit den allgemeinen Empfehlungen, eine Erh6hung beffirwortet. Der Fettanteil sollte auf 30% der Energie beschr/inkt werden und 910 g essentielle Fetts/iuren enthalten. Der Cholesterinspiegel steigt mit dem Alter, Cholesterinspiegel fiber 260 mg/dl weisen 35,3% der Frauen bzw. 18,9% der M/inner in der Gruppe der 65- bis 74j/ihrigen auf. Eine zu geringe Vitamin- und Mineralstoffzufuhr ist besonders fox Vitamin A, Fols/iure, B1z, B6, Calcium und Zink h/iufig; besonders, wenn die Nahrungsaufnahme gering ist. Ein groger Teil der Gruppe der/ilteren Menschen beschr/inkt die Flfissigkeitsaufnahme, besonders die in Heimen wohnenden. Reichliche Fltissigkeitszufuhr wird empfohlen. Die ungenfigendeAufnahme an Ballaststoffen ist Ursache h/iufig auftretender St6rungen der normalen Darmfunktion (Obstipation, Diverticulose usw.), es wird eine Aufnahme von 2025 g Ballaststoffen pro Tag vorgeschlagen. Eine Intensivierung der Forschung auf diesem Gebiet ist dringend erforderlich. W. Feldheim (Kiel)
Diiitetische Fette und Lecithin-Cholesterin-Aeyltransferase-Aktivitiit bei gesunden Menschen. M. F. Baudet, B. Jacotot. (Dietary fats and lecithin-cholesterol acyltransferase activity in healthy humans)
(CrJteil, France, UnitJ de Recherches sur les Dyslipidjmies et l'AthJrosclJrose, INSERUM) Ann. Nutr. Metab. (1988) 32:352-
Hygiene, Mikrobiologie Fermentationsprodukte vom Kohlcnhydratmetabolismus von Pediococcus pentosaceus PC39. A.L. Tetlow, D.G. Hoover. (Fermentation products from carbohydrate metabolism in Pedioeoccus pentosaceus PC39) (Newark, Univ. of Delaware, Dept. of Food Science, Biotechnology Group) J. Food Protection (1988) 51:804806. Pediocoeci kommen in verschiedenen fermentierten Lebensmitteln vor m~d werden als Starterkultnren ffir d~e Produktion von fermentierten Wfirsten benutzt. Eingestuft sind diese Mikroorganismen als homofermentative Milchs/iurebakterien. Pediococci wurden auf mit verschiedenen Zuckern angereicherten N/thrb6den gezogen. Die entstandenen Fermentationsprodukte wurden mittels HPLC analysiert. Es zeigte sich eine Abweichung vom erwarteten Muster eines klassisch homofermentativen Milchs/iurebakteriums. Der Anteil an Nebenprodukten, insbesondere der Gehalt an Ethanol, war unerwartet hoch. B. Heimhuber (Hannover)
359. Zwanzig gesunde Frauen im Alter zwischen 26 und 49 Jahren bekamen eine 6w6chige Difit mit 54% der Calorien als Kohlenhydrate, 16% als Protein und 30% als Fett. Dabei wurden Einfliisse verschiedener di/itetischer Fette auf die Lecithin-Cholesterin-Aeyltransferase (LCAT)-Aktivit/it untersucht. Die getesteten Fette waren: Raps61 mit niedrigem Erucas/iuregehalt (LEARN), Sonnenblumen61, ErdnuB61 und Milchfette (Butter und Sahne). Die fraktionierten und molaren Raten von LCAT waren h6her nach der Sonnenblumen- und ErdnuB61-Difit und nahmen signifikant ab nach der LEAR61- und Milchfett-Di/it. Die LCAT-Aktivit/it war unabh/ingig vom P/S-Verh/iltnis des di/itetischen Fettes, aber es gab eine positive Korrelation mit dem Anteil an Linols/iure in den SerumPhospholipiden und Cholesterinestern sowie eine negative Korrelation mit dem Anteil an ()ls/iure in diesen Fraktionen. Die Ergebnisse zeigen keine Relation zwischen LCAT-Aktivit/it und der Konzentration an Plasma-Cholesterin oder Triglyceriden und auch keine )knderung des Verh~iltnissesCholesterinester/Gesamtcholesterin im Serum. Die Umwandlung yon HDL3 in HDL 2 h/ingt nicht allein von LCAT ab, sondern es sind noch andere Voraussetzungen notwendig. B. Orlick (Hamburg)
Findet die Variationsbreite der individuellen Empflndlichkeit bei der ern~ihrungstoxikologischen RisikoabschJitzung geniigend Beriicksichfigung? D. W. R. Bleyl. (Is the variational scope of individual sensitivity given enough consideration in evaluation of risks caused by toxicological substances in food?) (Potsdam-Rehbriicke, Central Institute of Nutrition, Academy of Sciences of the GDR) Nahrung (1988) 32:831-838. Eine kritische Auseinandersetzungmit dem Konzept der ern/ihrungstoxikologischen Risikoabsch/itzung fiir den Menschen liegt vor. Aufgezeigt werden die Schw/ichen der angewendeten epidemiologischen Studien, die aufgrund mehrerer Faktoren, z. B. wegen der langen latenten Perioden, nur eine geringe Aussagekraft haben. Die individuelle Empfindlichkeit gegeniiber Xenobiotica variiert sehr stark. Dies ist auf genetische Aspekte, Gesundheits- und Ern/ihrungszustand sowie Umwelteinflfisse zurfickzuffihren. Es wird in Frage gestellt, ob die festgelegten Toleranzwerte ffir Xenobiotica eine ausreichende Sicherheit darstellen. U. Mfitzel (Burgdorf)
(~berleben yon coliformcn Bakterien oder Bakterien-Pathogenen in Protozoen trotz Chlorung. Ch. H. King, E. B. Shotts, jr., R. E. Wooley, K.G. Porter. (Survival of coliforms and bacterial pathogens within protozoa during chlorination) (Athens, University of Georgia, Dept. of Medical Microbiology) Appl. Environm. Microbiol. (1988) 54:3023-3033. Vor und nach Inkubation mit Am6ben und Ciliaten wurde die F/ihigkeit von coliformen Bakterien und Bakterienpathogenen untersucht, eine Chlorung zu fiberstehen; als Protozoen wurden Laborst/imme yon Acanthamoeba castellanii und Tetrahymena pyriformis benutzt. Bakterien und Protozoen wurden gemeinsam inkubiert; nach Verdaunng der Bakterien wurden die L6sungen geehlort, neutralisiert und mit Ultraschall behandelt, um intracellul/irbefindliche Bakterien freizusetzen. Es zeigte sich, dab Protozoen bei Chlorkonzentrationen fiberleben und wachsen k6nnen, die freilebende Bakterien sofort abt6ten w/irden. Bakterien selbst konnten in Protozoen kultiviert werden, w/ihrend freie Bakterien unter gleichen Bedingungen zu mehr als 99% inaktiviert wurden. Alle BakterienPathogene waren mehr als 50fach gegen freies Chlor resistent, wenn sie yon T. pyriformis aufgenommen worden waren. E. eoli, yon dem in Trinkwasser lebenden Ciliaten Cyclidium aufgenommen, erwies sieh als besonders resistent gegenfiber freiem Chlor. In der Zusammenfassung wurde die Vermutung ge/iuBert, dab die Resistenz von Bakterien gegenfiber einer Verdauung dutch Protozoen eine Vorstufe in der Evolution ihrer Pathogenit/it darstellte und dab diese Resistenz derzeit einen Meehanismus fiir die Bakterien darstellt, in unwirtlichen w/il3rigen Medien zu fiberleben. D. v. Wachtendank (Eschweiler) EinfluB der Gasatmosph~ire auf den Zustand des Wassers beim Wachstum Kollagen-spezifischer Mikroben. J.J. Specchio, E. Karmas, H. Daun, S. Paik, S. G. Gilbert. (Effect of gaseous atmosphere on the state of water in collagen influencingmicrobial growth) (New Brunswick, NJ, Dept. of Food Science, Rutgers Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1503-1507. Der Einflul3 der Kohlendioxid- und Stickstoffatmosph/ire auf den thermodynamischen Zustand des Wassers, der wiederum stark das mikrobielle Wachstum bei Kollagen beeinfluBt, wurde durch die Erstellung von Sorptionsisothermen mittels Invers-Gaschromatographie untersucht. Aus den erhaltenen Daten wurden die thermodynamisehen Parameter der Sorption berechnet. Die Kohlendioxidatmosph/ire erh6ht signifikant die Wassersorption von Kollagen gegenfiber Stickstoff- und Heliumatmosph/iren, wie dies durch Sorptionskurven bei 25 ~ 30 ~ und 35 ~ gezeigt werden konnte. Die
298 durchschnittliche Bindungsenergie des Wassers an Kollagen wird durch COz signifikant erh6ht, wie dies durch den deutlich negativeren Wert der Gibbschen freien Enthalpie zu erkennen ist. H. Scherz (Garching) Garen yon Fleischprodukten in Bratfolien: Virucide Wirksamkeit gegen Maul- und Klauenseuche-Viren (FMD-Viren). W. Garcia-Vidal, J.H. Blackwell, C. A. Correa, S. Huertas, V. Urrestarazu. (Virucidal effectiveness of flexible pouch processing of meat products prepared from foot-and-mouth disease-affected cattle) (Hyattsville, MD, Import Export & Emergency Planning Staff, APHIS, USDA) J. Food Sci. (1988) 53:1650-1652.
In der Arbeit wurde die virucide Wirksamkeit des Erhitzens yon Fleisch, das yon FMD-infizierten Rindern stammte, untersucht. Rinder wurden 24-72 h nach der kfinstlichen Infektion mit Maulund Klauenseuche-Viren(FMD-Viren) geschlachtet. Extremitfiten, Kopf und Innereien wurden entfernt. Eine K6rperhfilfte wurde post mortem elektrisch stimuliert (600 V, 50 Hz, 16 St613eyon 2 sec Dauer, 45 Cyclen), die andere diente als Kontrolle. Fleisch aus dem M. longissimus dorsi wurde gemahlen, geschnetzelt oder am Stfick in Bratfolien erhitzt (mit befaUenen Lymphknoten als Indikatoren), wobei die Temperatur im Lymphknoten mit Thermoffihlern kontrolliert wurde. Verschiedene Temperatur- und Zeitprogramme wurden ausgew/ihlt. Die Viren-enthaltendenLymphknoten wurden nach dem Garen vom Muskelfleisch entfernt, mit PBS-Puffer pH 7,6 mit 20% Chloroform homogenisiert und zentrifugiert (30 min, 9 000 rpm, 4 ~ Mit dem Oberstand wurden Zellkulturen (BHK-Zellen, Monolayer) behandelt und mikroskopisch auf cytopathische Effekte untersucht. Die Hitzebehandlung inaktivierte die Maul- und Klauenseuchen-Viren sehr wirksam: 75 ~ w/ihrend 20 min oder 80 ~ w/ihrend 15 rain waren virucid. Das FMD-Virus fiberlebte jedoch bei kfirzeren Zeitspannen oder niedrigeren Temperaturen. Ein post-mortem pH-Abfall aufgrund der elektrischen Stimulation inaktivierte den Virus im Skelettmuskel, aber nicht im Lymphknotengewebe. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Luftkeime in einem Schweineschlacht- und Verarbeitungsbetrieb. A.W. Kotula, B. S. Emswiler-Rose. (Airborne microorganisms in a pork processing establishment) ( Beltsville, Maryland, Meat Science
Research Laboratory, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J. Food Protection (1988) 51:935-937 + 944. Die vorliegende Untersuchung zielte erstens darauf ab, den Grad der Belastung der Luft mit Mikroorganismen auf allen Stufen der Schweineschlachtung fiber die Zerlegung bis zur Verarbeitung und Verpackung yon Schweinefleisch bzw. Fleischerzeugnissen zu bestimmen und zweitens eventuelle jahreszeitliche Schwankungen zu ermitteln. Aerobe Gesamtkeimzahlen wurden auf PC-Agar (Bebriitung bei 20 ~ 72 h), Coliforme Keime auf VRB-Agar (Bebriitung bei 35 ~ 18-24 h) sowie Schimmelpilze und Hefen auf Kartoffel-Dextrose-Agar (Bebrfitung bei 22-25 ~ 72-120 h) nachgewiesen. Ein jahreszeitlicher Trend in der Belastung der Luft konnte bei sechs Untersuchungen im Abstand von zwei Monaten von Februar bis Dezember nicht festgestellt werden. Unter Berficksichtigung aller Orte der Probenahme schwankte der mittlere dekadische Logarithmus der aeroben Gesamtkeimzahl zwischen 1,14 und 1,93 in 0,028 m 3 Luft, wobei der niedrigste Wert fiir August errechnet wurde. Die entsprechenden Werte ffir Schimmelpilze und Hefen betrugen 0,53 bis 1,12 in 0,028 m 3 Luft, der niedrigste Wert ergab sich im April. Im jahreszeitlichen Durchschnitt schwankte der mittlere dekadische Logarithmus der aeroben Gesamtkeimzahl abhfingig vom Ort der Probenahme zwischen 0,95 und 2,48 in 0,028 m 3 Luft, wobei der h6chste Wert im Bereich der Br/itherstellung, der niedrig-
ste im Bereich der Fleischverpackung nachgewiesen wurde. Fiir Schimmelpilze und Hefen lagen die entsprechenden Werte zwischen 0,32 und 1,25 in 0,028 m 3 Luft. Hier wurden die h6chsten Werte ebenfalls im Bereich der Br/itherstellung, die niedrigsten in den Kfihlr/iumen beobachtet. Unter 612 Bestimmungenyon Coliformen verliefen 85% negativ, 94 Proben wiesen 1-4, 1 Probe 8 Coliforme in 0,028 m 3 Luft auf. Im Konfiskatraum wurde der h6chste Wert ermittelt. Positive Befunde wurden ferner in der Wurstffillerei und im Ausschlachtraum erhoben, in allen fibrigen R/iumlichkeiten konnten keine Coliformen in der Luft bestimmt werden. S. Kobelt (Ludwigsburg) Der Effekt von Etherextrakten aus kondensiertem Hoizrauch auf das Wachstum yon Aeromonas hydrophila und Staphylococcus aureus. J.N. Solos, J.A. Maga, D.L. Boyle. (Effect of ether extracts from condensed wood smokes on the growth of Aeromonas hydrophila and Staphylococcus aureus) (Fort Collins, Colorado State Univ., De-
partments of Animal Sciences, and Food Science & Human Nutrition) J. Food Sci. (1988) 53:1840-1843. Etherextrakte yon Rauchkondensaten (,,Fltissiger Rauch") aus 20 verschiedenen Holzarten wurden auf ihre antimikrobielle Wirkung untersucht; der Test erfolgte in Trypticase/Soja-Brfihe bei pHWerten yon 5,78-6,81 mit je 3 Stfimmen yon Aeromonas hydrophila (ATCC 7965, K 1414, BW 37) und Staphylococcus aureus (ATCC 12600, LP, $6) bei 35 ~ Es zeigten sich unterschiedliche Wachstumshemmungen in Abh/~ngigkeit vom eingesetzten flfissigen Rauch sowohl zwischen den verschiedenen Mikroorganismen als auch bei den einzelnen Stfimmen. St. aureus war grundsfitzlich empfindlicher und wurde st~irkergehemmt als die A. hydrophila Stfimme. Der st/irkste antimikrobiell wirkende flfissige Rauch stammte aus dem Weichholz der Douglas-Fichte; ebenfalls inhibierend wirkten die Rauchextrakte yon Birke, Espe und der sfidlichen Gelbkiefer. Die geringste Wirkung ging yon den Extrakten der Lodgepole-Kiefer und dem Mesquite-Holz aus. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Verderb landwirtschaftlicher Produkte wiihrend des Transports: Probleme, die sich bei Entwicklungsliindern ergeben. R.V. Bhat. (Mould deterioration of agricultural commodities during tansit: problems faced by developing countries) (Jamai Osmania, Hyderabad, India,
National Institute of Nutrition, Indian Council of Medical Research) Int. J. Food Microbiol (1988) 7:219-225. Der vorliegende Bericht gibt eine ~bersicht fiber den Verderb landwirtschaftlicher Produkte durch Mikroorganismen. Eigene experimentelle Untersuchungen liegen in der Arbeit nicht vor. In einer Tabelle wird das Exportvolumen gfingiger landwirtschaftlicher Produkte sfimtlicher Staaten im Vergleich zu dem yon Entwicklungslfindern dargestellt. Besonders Olsamen und Mehle spielen bei den Entwicklungslfindern eine grol3e Rolle. Weitere Tabellen beziehen sich vor allem auf die indischen Produkte. In den Jahren 1971 bis 1980 haben sich die Aflatoxingehalte in Erdnugkuchen erheblich verringert. Besonders Proben mit tiber 1000 ng/g wurden kaum noch gefunden. Ahnlich war es mit Erdnfissen (spanischer Typ, roh), die nach Japan importiert worden waren. Getrocknete rote Chilli, die von Indien nach Japan exportiert wurden, enthielten im allgemeinen selten mehr als 10 ng/g. Eine sorgfiiltige Trocknung sowie bessere Lagerbedingungen sowohl in den Hfilften als auch wiihrend des Transports auf den Sehiffen haben diese Verminderung der Mykotoxinkonzentrationenin den Produkten bewirkt. Eine Schwierigkeit macht gegenwfirtig noch die Geschwindigkeit des Transports auf See aus. H.J. Rehm (Mfinster)