Referate

2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete: 2.6 Lebensmittel

10% bei 30 ppb (Gewicht). Es werden Aussagen tiber metallurgische Zusammenh~ge mit der O-Konzentration gemacht. Messungen yon C gem~ 12C(12H,n)13N mit guter Selektivit~it und guter Umsetzung bei niedrigen Energien. Proben vorher mit A1203 polieren. Bestrahltmg 10 min ( = 1/2 Halbwertszeit yon 13N) bei 3 MeV im van-de-Graft-Generator. Nicht h6her als 1,5 #A for 500/an dicke Proben gehen, umbei 20 ram2 Fl~che Zerst6rungen zu vermeiden. Es werden genaue experimentelle Daten angegeben. Fiir C nur vofl~infige Ergebnisse yon 22 ppb (Gewicht) bis 400 ppb (Gewicht), 6.1015 bis ungef. 1017 Atome-cm -3. - J. Radioanal. Chem. 58, 165 - 181 (1980). CNRS-Groupe ,,Appl. Rgact. Nucl. Anal. Chim.", Orleans (F) E.E. Instrumental neutron activation analyfis of trace elements in quartz. I. Kuleff, R. Djingova, K. Kostadinov and D. Todorovsky. Auf vielan Anwendungsgebieten ist h6chste Reirdaeit yon Quarzglas und deshalb eine extrem empfmdtiche analytische Methode wichtig. Der Gehalt an Verunreinigungen liegt zwischen 10-2 bis 10-10%. Es wird ein kurzer 13berblick der bekannten Methoden gegeben (20 Hinweise). Die Einftihrung des hochaufl6senden Ge(Li)-Detektors erm6glichte Neutronen-Aktivierungsanalysen einer grft~eren Anzahl yon Elementen. Die besch.riebene Methode der INAA erm6glicht die Bestimmung yon etwa 30 Elementen in elektrothermischem Quarzglas. Die Bestrahlung wurde in einem experimentellen Kem-Reaktor IRT-2000 vorgenommen: 2 h bei (2 -5).1012n-cm-2.s -1 (RCd Au = 6,2)und 18 h bei 1,3.1013n 9cm -2 -s-1 . Die Bestrahlungs-, KiJlalungs. und Mess-Zeiten for 38 Elemente shad in einer Tabelle zusammengestellt, in einer anderen Tabelle sind die radioaktiven Isotopen, die entsprechenden ~,-Peaks und die Bestimmungsgrenzen in ppb for 32 Elemente wiedergegeben. Bei der Analyse yon elektrothermischem Quarz betrug die relative Standardabweichung 2,5 (Sb) his 37,5% (Th). - J . Radioanal. Chem. 62, 187 - 194 (1981). Radiochem. Lab., Fac. Chem., Univ. Sofia (BG) M. ~tha Quantitative determination of cdstobalite by thermal methods. DaM. Ibrahim, A.M. Kabish and EM. Sailam. Zur Bestimmung des Cristobalit in Quarzproben, die 6 h anf 1500oc erhitzt wurden, werden thermoanalytische Methoden und Messungen des spezifischen Gewichts getestet. Dabei zeigte sich, daft auf Grund des C-ehaltes yon Tridymit und yon Glas die aus dem Ausdehnungskoefflzienten und dem spezifischen Gewicht berechneten Werte nicht zufriedensteUend sind. Gute Obereinstimmung zeigten die Ergebnisse aus der Bestimmung der differentiellen thermischen Ausdehnung und den Messungen der spezffischen Wiirme. - Thermochim. Acta 45, 167 - 176 (1981). Ceramic Dept., Nat. Res. Centre, Dokki, Cairo (ET) W. Czysz Thermometric and potentiometric flOtations of modified glass surfaces. RJ. Kvitek, P.W. Carr and J.F. Evans. Oberfl~chen yon Gl~tsern mit kontrollierter Porenweite (CPG) wurden mit N-2-Aminoethyl-3.arninopropyltrimethoxysilan modffiziert. Bei der anschliel~enden Titration mit Kupfer(II)-sulfat zum thermometrisch indizierten Endpunkt und - zum Vergleich - durch manueile potentiometrische Titration mit Endpunktbestimmung nach Gran zeigte sich, daft der Titrant mit dem Liganden in einem zweistufigen Prozess reagiert. Die thermometrische Titration zeigt den Endpunkt der ersten Stufe an, w~ihrend die potentiometrische Titration beide Stufen umfat~t. Dieser komplexe Reaktionsmechanismus soil durch weitere Untersuchungen aufgekl~irt werden. - Anal. Claim. Acta 124, 229 - 231 (1981). Dept. Chem., Univ. Minnesota, Minneapolis, MN (USA) W. Czysz Bestimmung und Abotennung von Sauerstoffverunreinigungen in ReinstSelen. B. Voigt und G. Dresler. Die Abtrennung yon Spuren Sauerstoff aus Reinst-Selen gelingt durch Erhitzen tier Schmelze im Vakuum praktisch quantitativ. Bei Anwesenheir von Elementen geringerer Elektronegativitiit k6nnen die Sauerstoffspuren nicht mehr vollstLrldig als fliichtiges Selendioxid ausgetrieben werden. Mit dem beschriebenen Verfahren der Destillation im Hochvakuum wird das Reinst-Selen jedoch weitgehend yon Verunreinigungen durch metaUische Elemente, Oxide und Wasser befreit. Bei geeigneter thermischer Vergangerdaeit des kompakten, glasartigen Selens kann der RestSauerstoffgehalt aus der Intensit~it der Oxidabsorptionsbande bei 932 cm -1 in den IR-Spektren der Gliiser bestimmt werden. Im destillierten Se-

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len ist dieser Gehalt kleiner als 1 x 10 --4 Gew.-%. -Anal. Chim. Acta 127, 87 - 92 (1981). Sekt. Chem., Univ. Jena (DDR) W. Czysz

2.6

Lebensmittel

Anreicherung und Bestimmung kleiner Mengen von Bromiden in Mineralw~ssem. V. Nevoral. Um Bromid in Mineralw~issem mit weniger als 1 rag/1 Br- und auch bei gleichzeitiger Anwesertheit yon Iodid durch iodometrische Titration bestimmen zu k6nnen, wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem Bromid an einer Anionenaustauschers~iule angereichert und gleichzeitig Iodid abgetrennt wird. Man verwendet dazu den stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1 x 10 (100 - 200 mesh) in Acetatform. Ein Harzbett yon 30 ml des Austauschers hiilt Bromid quantitativ zurtick, wenn nicht mehr als 0,62 g NO3- oder3~ g C1- oder 25 g HCO3- bzw. 96 g SO42- in der Probe enthalten sind. Nach Enffemen der Kohlens~iure gibt man mit 1 ml/min auf die S~ule, w~scht mit 2 x 20 ml dest. Wasser und eluiert mit 0,65 M NaNO3. Da die Bromide im Bereich 65 - 90 ml Elutions16sung austreten, sammelt man die Fraktion 50 - 100 ml, oxidiert mit Hypochlorit und ftihrt die iodometrische Titration in der iiblichen Weise durch. Die Abtrermung des Iodids an dem beschriebenen Harzbett ist quantitativ, da das Iodid erst in der Fraktion 310 - 530 ml Elutionsl5sung yon der S~ule austritt. Mineralwasseranalysen wurden mit Probenmengen yon 0,5 - 16 1 durchgefiihrt. - Balneologica Bohemica 10, 83 89 (1981). Forsch.-Inst. for Baineologie, Mari~nsk~ L~n~ (CS) W. Czysz Automated enzymic determination of glycerol in beverages by an immobilized glycerol dehydrogenase nylon-tube reactor. W. Hinsch, A. Antonijevic and V. Sundaram. Die Anwendung f'Lxierter Enzyme auf inertem Material vermindert die Kosten enzymatischer Analysen betr~ichtlich. So kfnnen mit einem Glycerin-Dehydrogenase-Reaktor in einem Nylon-Rohr die GlycerinBestimmungen in Getriinkten weitgehend automatisiert werden. Die Met~genauigkeit betr~igt bei Konzentrationen yon 39 rag/1 1A%, bei 10 rag/1 3,3%. Der Glycerin-Dehydrogenase-Reaktor l ~ t sich ca. 3000 Mal anwenden und kazan bei 4~ aufbewahrt werden. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 171, 449 - 450 (1980). Dept. Clin. Chem., Med. Univ. Hosp., GSttingen (D) B.R. Glutz Zur Bestimmung yon Styrol in Weinen. W.R. Sponholz und P. Lamberty. Bei Anwendung yon glasfaserverst~rkten Polyestertanks for Wein besteht die Gefahr, da~ der Wein monomeres Styrol herauslOst, das den eingelagerten Wein geruchlich und geschmacklich so verfalscht, da~ nicht einmal mehr eine Sch6nung mit Aktivkohle erfolgreich sein kann. Styrol l ~ t sich durch HPLC-Trermung an RP-8-S~iulen und Detektion bei 254 nm in Konzentrationen yon < 0,1 ml/g identifizieren und bestimmen. Verdorbene Weine enthalten ca. 0,4 bis 0,8 mg/1 Styrol. - Z. Lebensm. Unters-.Forsch. 171, 451 - 452 (1980). Inst. Mikrobiol. Biochem., Forsch.anst. Weinbau, Geisenheim (D) B.R. Glutz High pressure liquid ehromatographicmethod for determination of polynuclear aromatic hydrocarbons in beer. F.L. Joe, Yr., E.L. Roseboro and T. Fazio. The PAHs are extracted into isooctane from a beer sample to which sodium hydroxide, ethanol, and acetone have been added. The isooctane extract is washed with acid and then base, and is purified by chromatog. raphy through deactivated neutral alumina. The eluate from the column is concentrated to dryness and the resulting residue is dissolved in methanol-acetonitrfle (1+1) and subjected to reverse phase HPLC analysis. Both ultraviolet (UV) and fluorescence detectors are used to monitor the HPLC column effluent. Recovery of 4 PAHs, benz(a)anthracene, benzo(a)pyrene, benzo(g,h,i)perylene, and dibenzo(a,i)pyrene, ranged from 77 to 108% by UV measurement and 73 to 97% by fluorescence measurement. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 641 - 646 (1981). Food Drug Adrnin., Div. Chem. Phys., Washington, DC (USA)

622 Offizielle Analysenmethode far Doldenhopfen, Pulverprodukte und Extrakte. F. Schur und H. Pfenninger. In Fortsetzung der Arbeit (Teil 1 : Brauwissenschaften 1981, Heft 4) werden die neuen und ~ilteren Methoden zur Harzfraktionierung yon Doldenhopfen, Pulverprodukten und Extrakten gegentibergestellt und ihre Ergebnisse verglichen. Unter Zugrundelegung einer ersch6pfenden Extraktion mit Methylenchlorid in der Soxhlet-Apparhtur liefern die neuen Varianten h6here Werte. Die theoretisch ~reiehbaren Extraktausbeuten lagen bei Berechnung auf der Basis dieser Werte am niichsten bei 100%. Es wurden relativ niedrige Variationskoeffizienten des Gesamtfehlers erreicht, nLmlich fox des Gesamtharz weniger als +- 2,5%, fox das Weichharz + 3,2% bzw, 3,5% und fiir den Konduktometerwert + 4,5% bzw. 3,7%. - Brauwiss. 34, 178 - 190 (1981). Versuchsstat. Schweiz. Brauereien, Ziirich (CH) W. Czysz Simultaneous identification and quantitation of the food additives glutamate, guanosine-5'4nonophosphate and lnosine-5'qnonophosphate by isotachophoresis. E. Kenndier and J.F.K. Huber. Die Geschmacksverst~ker Glutamat, Guanosin-5'-monophosphat und Inosin-5'~nonophosphat lassen sich in Lebensmittein durch Isotachophorese nebeneinander identifizieren und bestimmen. Die Proben (z.B. Biichsensuppen, Instant-Saucen, Bouillon-Wiirfel) werden mit Wasser extrahiert und die urd6slichen RiickstL~de abzentrifugiert. Die Erfassungsgrenze liegt im ppm-Bereich, Inhaltsstoffe yon Lebensmitteln st6ren die Methode nicht, deshalb entf'fiUt jede weitere Probenvorbereitung. Bei richtiger Wahl des Elektrolytsystems lassen sich gleichzeitig noch anionische Zu~tze (z.B. Konservierungsmittel) bestimmen. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 171, 292 - 296 (1980). Inst. Anal. Chem., Univ. Wien (A) B.R. Glutz

Research note: Device for saturating gas chromatographic carrier gas with formic acid for free fatty acid and barbiturate analysis. A.H. Woo and R.C. Lindsay. U m b e i der Gas-Chromatographie yon freien Carbons~uren das Tailing der Peaks und die Bildung yon Geisterpeaks zu vermeiden, wird dem Tr~igergas Ameisens~iuredampf zugemischt. Verff. zitieren einige hierftir erfordedichen Ger~ite anderer Autoren und beschreiben dann eine leicht herstellbare eigene Konstruktion. Das Triigergas str6mt tiber die Oberfl~iche yon Ameisens~iure in einem Reagensglas, das in einem Stahlrohr steht. Das Stahlrohr ist an das Tr~igergassystem angeschlossen. Ober ein Septum kann das Reagensglas mit Hilfe einer Injektionsspritze mit Ameisens~iure beschicht werden. - J. Chromatog. Sci. 18,273 - 274 (1980). Dept. Food Sci., Univ. Madison, WI (USA) M. Meyer zur Heyde Analysis of total phenols using the Prussian Blue method. R. Budini, D. Tonelli and S. Girotti. Die Methode ist 3 bis 20 mal empfindlicher als andere Methoden, sie wird nur durch Ascorbinsiiure gest6rt. Standardabweichung 4,1 - 5,1 mg/100 g. Lineari~t bis 10 -4 M Epicatechin. Der Gesamt-Phenol-Gehalt yon Frtichten ist ein guter index fox die Beurteilung des Reifezustandes. Arbeitsweise. 5 g Erdbeeren werden mit 2 M HC1 im Verh~iltnis 1:10 (W/V) im 95~ Wasserbad 30 rain erwLrrnt, in einen 500 oder 1000 mlMet~kolben ffltriert, mit Wasser nachgewaschen und aufgefiillt. 3 ml Extrakt werden in einer 1 cm-Kiivette mit 200 #1 0,008 M K3Fe(CN)6 und 200 gl 0,1 M FeC13 in 0,1 M HC1 versetzt und bei 23 + 0,05~ nach 5 min bei 700 nm gegen Leerwert colorimetriert. Eine Eichkurve ist erforderlich. Das Ergebnis wird in mg Epicatechin/100 g Probemenge errechnet. Der Ascorbins~iuregehalt der Erdbeeren wird nach M.L. Gielfrich und M.A. Bernard-Griffiths (Sc. Agron. Rennes 53, (1975)) bestimmt und aus dem Epicateehin-Gehalt subtrahiert. Die Dffferenz ist der Gesamt-Phenol-Gehalt. - J. Agric. Food Chem. 28, 1236 - 1238 (1980). Chem. Inst. ,,G. Ciamician", Univ. Bologna (I) K. Jeney

Zur polarographisehen und voltammetrisehen Bestimmung von 2,3Dicyano-l,4-dihydro-l,4dithia-anthrachinon in technischen Produkten und als Riickstand in Obst. W. Buchberger und K. Winsauer. Das polarographische Verhalten des Fungizides Dithianon (2,3-Dicyano1,4.dihydro-1,4dithioanthrachinon) wird untersucht. FOr die Bestimmung des Wirkstoffes im technischen Produkt und in Spritzpulver wird ein gleichstrompolarographisches Analysenverfahren entwickelt. Dazu wird

Fresenius Z. Anal. Chem., B a n d 311 (1982) die Probe in Dimethylformamid gelOst. Als Grundelektrolyt wird eine L6sung yon 3,3 g NaNO 3 in 100 ml Dimethylformamid verwendet. Die Stromspaunungskurve der entgasten L6sung wird vor und nach Zugabe yon ProbelOsung gemessen und vergleichend ausgewertet. Ftir die Riickstandsbestimmung in Obst wird ein voltammetrisches Verfahren unter Einsatz einer Glassy-Carbon-Elektrode beschrieben. Dazu werden die Obstproben mit Dichlormethan extrahinrt, mit Eisessig versetzt und eingedampft. Der RUckstand wird in Dioxan/Methanol (1:1 ) aufgenommen und fltissig-chromatographisch auf einer LiChrosorb RP-18-S~ile mit Dioxan/Aeetatpuffer (64:36) getrennt. Zum Nachweis wird ein voltammetriseher Detektor eingesetzt. - Mikrochim. Acta 198011, 257 - 262. Inst. Anal. Org. Phys. Chem., Univ. Linz (A) R.H. Sterzel Collaborative studies on methods of analysis. Part I: Determination of crude fibre in flours. R.B. Player und R. Wood. Der Rohfasergehalt im Mehl wird durch 19 Laboratorian mit 3 Analysenmethoden untersucht. 4 Muster werden analysiert. Ihr Feuchtigkeitsgehalt betr/igt 13%, die Wiederholbarkeit 0,45 und die Reproduzierbarkeit der Analysen 1,34. Die gravimetrischen und volumetrischen Methoden haben i~nliche Ergebnisse, aber die S~iure-Detergent-Methode ist um ein geringes schlechter in tier Wiederholbarkeit. - Arbeitsweise. Der Rohfasergehalt, der etwa 2% bett~igt, wird mit der Methode yon J.H. Van der Kamer und L. van Ginkel (Cer. Chem. 2 9 , 2 3 9 (1952)) bestimmt. Zuerst wird das Muster mit Scharrer-K'oxschner-Reagens digeriert, dann mit Ether extrahiert. Der Rtickstand der Extraktion wird in H2SO 4 gel6st, mit K2Cr207 oxidiert und der Oberschu~ yon K2Cr207 iodometrisch gemessen. - J. Assoc. Publ. Anal. 18, 29 - 40 (1980). Min. Agric., Fish. Food, London (GB) L. l~gr~di Identifizierung von Weizensorten. HJ. van Lonkhuysen und J.C. Autran. Irn Rahmen einer internationalen Gemeinschaftsuntersuchung wurde ein elektrophoretisches Verfahren zur Identifizierung yon Weizensorten getestet. Aus dem zu untersuchenden Getreidekom wird eine bestimmte Eiweit~sorte (Gliadine) mit 25% 2-Chlorethanol in Wasser extrahiert und Aliquots des Extraktes in das St~kegel (hergestelit mit Pufferl6sung pH 3~2 (Aluminiumlactat, Milchsiiure, Harnstoff)) eingefiihrt. Dann wird 4,5 h bei 9 V/cm pherographiert. Die Sichtbarmachung erfolgt mit NigrosinlOsung. Der Vergleich der yon 13 Laboratorien erhaltenen Elektropherogramme zeigte gute Ubereinstimmung mit scharf abgezeiehneten, gut aufgel6sten Banden; die Anzahl und Positionen der Banden sind einwandfrei kennzeichnend ftir bestimmte Weizensorten. - Die MOhle ,118,398 - 401 (1981). Inst. voor Graan, Meel en Brood, TNO, Wageningen (NL); Lab. Technol. C~r6ales, Montpellier (F) W. Czysz Physioehemieal characterization of galaetosyldiglycerides and their quantitation in wheat flour fipids by high-performance liquid chromatography. T.N. Tweeten, D.L. Wetzel and O.K. Chung. Ein HPLC-Verfahren zur Analyse yon Digalaktosyldiglyceriden (DGDG) und Monogalaktosyldiglycerid (MGDG) in polaren Lipiden aus den Lipid. frakfionen yon Weizen oder Mehl wird beschrieben. Dazu werden die Weizenlipid-Proben durch L6sungsmittelextraktion hergestellt und auf einer Silicagels~ule fraktioniert. Zur Trennung der Glykolipide in polare Lipidfraktionen wird auf einer Spherisorb ODS-Siiule mit Methan/Wasser als Elutionssystem gearbeitet. Die Nachweisgrenze f'OXDGDG und MGDG liegt bei Messung des Refraktionsindex bei 0,25 #g. Die Zusammensetzung wird gas-chromatographisch/massenspektrometrisch ermittelt. - J. Am. Oil Chem. Soc. 58,664 - 672 (1981). Dept. Grain Sci. Ind., Kansas State Univ., Manhattan, KS (USA) R.H. Sterzel Determination of niacin in cereal samples by HPLC. T.A. Tyler and R.R. Shrago. The sample is extracted in the presence of Ca(OH)2 , concentrated and purified on an anion exchange resin, and further cleaned up by oxidation with KMnO 4. Final quantitation is by HPLC with ultraviolet detection at 254 nm. Using a #Bondapak C18 column, a mobile phase consisting of 5% methanol in water, containing 0.005 M tetrabutyl ammonium phosphate, artd a flow rate of 2.0 ml/min., niacin was found to have a retention time of about 7 rain. - J. Liquid Chromatog. 3 , 2 6 9 - 277 (1980)

Referate

2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete: 2.6 Lebensmittel

Method for detection and determination of residues of pesticides in cereal products. 2. Fumigants. R. Mestres, S. Atmawijaya and C1. Franqois. CH3Br, CC14, 1,2-DCE, 1,2-DBE and CS2 are determined simultaneously in bran, flour and bread by gas chromatography after extraction in a current of air. Ethylene chlorohydrin (ECH) is determined by direct injection of the solid sample. - Procedures. 25 g samples were heated up to 150~ in air and chlorocompounds were trapped in octane at 0~ GC followed in glass column (3 m x 2 ram) with carbowax 400 on porasfl C 100 - 120 mesh at 140~ GC of ECH was carried out in columns 1.5 m x 3.2 nun external diameter containing 15% SF 1150 or 5% earbowax 20M on chromosorb W 80/100 at 110~ and pyrex injection tube 4.8 cm x 1.5 ram external diameter. - Ann. Fals. Exp. Chirn. 73,407 - 420 (1980). Lab. Chim. Appl. Exp., Fac. Pharm., MontpeUier (F) LS. Dunnett Direct analysis of the herbicide barban in wheat products by reversedphase liquid chromatography. J.F. Lawrence, L.G. Panopio and H.A. McLeod. Barban (4-CNorbut-2-ynyl-N-(3-chlorphenyl)carbamat) kann als intaktes Herbicid in Weizenprodukten wie Mehl und Brot analysiert werden. Die Herbicidriickstande werden aus den Proben mit Methanol extrahiert. Der Extrakt wird zwischen Wasser und Dichlormethan verteilt und dann fiber eine Florin Siiule (3% Desaktivierung) gereinigt. Das eluierte Barban wird dann direkt durch HPLC auf einer LiChrosorb RP-8 S~iule mit Methanol/Wasser (60:40) als mobiler Phase analysiert. Die WiederFmdungsraten im Konzentrationshereich von 0,1 - 5,0 ppm sind aligcmein h6her als 80%. Die Nachweisgrenze des Verfahrens wird mit 0,02 ppm angegeben. - J. Chromatogr. 195, 113 - 117 (1980). Food Res. Div., Health Protect. Branch, Tunney's Pasture, Ottawa, Ontario (CDN) R.H. Sterzel High.performance liquid chromatographic method for the analysis of D.arabino-2-hexosulose (D-glucosone). J. Geigert, D.S. Hirano and S.L. Neidleman. D-Gincoson ist ein wichtiges chemisches Zwischenprodukt bei der Herstellung kristalliner Fructose aus Glucose. Ein schnelles HPLC-Verfahren zur Bestimmung yon D-Glucoson in Zuckerl6sung wird beschrieben. Die Trennung erfolgt auf einer Waters Assoc. Kohlenhydrat Analyse S~iule (10/am). Als mobile Phase wird eine 20%ige w~igrige Acetonitril16sung, die 0,003 M Kaliumphosphatpuffer (pH 6) enthfilt, eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch Messung des Refraktionsindex und durch Messung bei 192 nm irn UV. Die untere Nachweisgrenze fiir D-Glucoson bei IR-Nachweis liegt bei 20 Itg und fttr U-V-Nachweis bei 0,1 Itg. Im Bereich yon 8 mg/ml bis 100 mg/ml wird eine lineare Eichkurve erhalten. Trennbeispiele werden gegeben. - J. Chromatogr. 202, 319 - 322 (1980). Cetus Corp., Berkeley, CA (USA) R.H. Sterzel

Quantitative Besfinummg von Tartrazin in Siit~warenund Puddingpulvern. E. Wisker, R. K6nig und W. Feldheim. Zur quantitativen Bestimmung yon Tartrazin wird eine densitometrische Methode nach DC-Trennung herangezogen. - Arbeitsweise. 1 - 3 g Probe in 30 ml H20 16sen (erw~irmen) und mit 5 ml 10% KHSO4-L6sung ans/iuern. Mit Wollfaden oder auf Polyamids,~iule Reinigung vornehmen (bekannt). DC-Kieselgelplatten re.it Fluorescenzindicator. FM: n-PrOH/ NH3 (33%)[MeOH (150:37:30). Densitometrie bei 420 nm. Variationskoeffizient: 1,5 - 4,3. Wiederauffindung: 96 - 102%. Versehiedene praktische Ergebnisse in Puddingpulver shad angegeben. - Z. Lebensm. Unters.Forsch. 170,267 - 271 (1980). Lehrst. Ern~hxung, Univ. Kid (D) R. Wenrdg High pressure liquid chromatographic determination of 5-(hydroxymethyt)2-furaldehyde in caramel solution. F.C. Alfonso, G.E. Martin and RM.

Dyer. An HPLC method is described for the detection of caramel color by measuring the level of 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde (5-HMF). For the several products of caramelization examined, 5-ttMF was the most sensitive indicator of the presence of caramel. The method specifies a reverse phase C18 column, a UV detector set at 277 nm, and a methanolwater gradient to separate 5-HMF from interfering substances. Other flavor compounds resolved by the same gradient are vanillin, ethyl vanillin, coumarin, benzaldehyde, caffeine, anethole, theobromine, and cin-

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namaldehyde. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 63, 1310 - 1313 (1980). Dept. Treasury, Bur. Alcohol, Tobacco Firearms, RockviUe, MD (USA) Bestimmun~ der Fettsubstanz in Lebensanitteln dutch magnetisehe Kernresonanz (RMN). P. Lambelet. Die Fettfraktion eines dehydratisierten Produktes ist bei niedriger Temperatur je nach Produkt (20 - 40oc) fltissig und kann quantitativ durch Anregungskemresonanz bestimmt werden. Die Bestimmung wird durch geringe Wassermengen ( < 4%) in gebundener Form nicht gest6rt. Das Prinzip der Analyse beruht darauf, da~ eine Wasserstoffatome enthaltende Probe geeignet ist, Energie zu absorbieren, bis sic zwei rechtwinkligen Feldem, und zwar einem elektrischen und einem magnetisehen unterworfen ist. Die Wasserstoffkerne (oder Protonen) tier festen Phase werden sehr selmeli freigesetzt im Vergleich zu denjenigen tier fltissigen Phase. Auf diese Weise wird die quantitative Bestimmung tier festen und fliissigen Fraktionen erm6glicht. Soweit Wasser in geringen Mangen vorhanden ist, kornmt es in freier und nicht in gebundener Form vor. Bis zu einem Wassergehalt yon 4% k6nnen die Produkte ohne Vortrocknung dureh RMN analysiert werden. Es wurde ein Korrelationskoeffizient von R 2 = 0,997 bei einer Standardabweichung von Sxy = 0,52 gefunden (Milchpulver und dehydriertes Milchmehi). Die Messungen wurden mit einem Minispee p 20i-Ger~it durchgeftihrt. Es gilt die Gleichung: L M.G. (%) = ~ x 100, wobei L das Signal (RMN) bei 70 Its (Fltissigfraktion), T das Signal (RMN) bei 10 Its und F einen empirischen Korrektionsfaktor bedeuten. - Tray. China. Aliment. Hyg. 71,119 - 123 (1980)." Soc. Assistance Techn. Prod. Nesfl~ SA, La Tour-de-Peilz (CH) F. Knorr Glyceride analysis of palm oil after solvent fractionation. B.K. Tan, RJ. Hamilton and K.G. Berger. Ein Verfahren zur Bestimmuag der Triglyceridzusammensetzung vort Palm61 und seinen Fraktionen unter Verwendung yon Silbernitrat-Diinnschicht-Chromatographie und Gas-Chromatographic wird beschrieben. Die Isolierung der Triglyceride aus den Palm61fraktionan erfolgt s~ulenchromatographisch auf einer Silicagel-Sgule, die mit Pe~rolether/Diethylether (95:5) eluiert wird. Die Triglyceride werden mR Pancreatin hydrolysiert und in die Methylester derivatisiert. Die gas-chromatographisehe Trennung erfolgt auf einer Siinle mit 10% DEGS-PS auf 80 - 100 mesh Supelcoport isotherm bei 183~ Die underivatisierten Triglyceride werden auf einer S~iule mit 2% Dexsil GC auf 100 - 120 mesh Supelcoport temperaturprogrammiert yon 250 - 350oc in der Reihenfolge der Anzahl der Kob.lenstoffatome getrennt. Die d0nnsehicht-chromatographische Trennung erfolgt auf mit 10% AgNO3-imprggnierten Silicagelditnnsehichten mit Benzol/Petrolether/Diethylether (90:10:3). Zur Sichtbarmachung wird eine 0,1%ige ethanolische L6sung yon Fluorescein verwendet. - J. Am. Oil Chem. Soc. 58, 1 - 5 (1981). Dept. Chem. Biochem., Liverpool Polytechn., Liverpool (GB) R.H. Sterzel Thin layer chromatography identification of pyrazines formed from peanut oil.a-amino acid interactions at elevated temperature. T.S. Vasundhara and D.B. Parihar. Die DC-Bestimmung yon Pyrazinen (entstehen ans a-Aminos.;iuren und O1en bei hoher Temperatur), welche beim Fritieren yon fettigen Lebensmitteln entstehen und Bestandteile des Aromas shad, wird beschneben. - Arbeitsweise. Die Pyrazine entstehen (400 ml ErdnuI~61 + 40 g Aminos~inre) bei 200 - 210~ im Rundkolben. 250 ral CHC13 zugeben und mit 3 x 150 ml 0,5 N HC1 extrahieren, pH 8 einstellen und mit 200 rrd CH2C12 extrahieren. Na2SO4-trocknen, eindampfen und mit 5 ml CH2CI2 aufnehmen zur DC. 3 L6sungsmittelsysteme sind an. gegeben: A. CHC13/AcOEt (6:4); B. Benzol/Aceton (8:2); C. Cyclohexan/AcOET (1:1). Sichtbarmachung: Dragendorff mit 0,5% H2SO4 Nachspriihuag. Die Ergebnisse, (Rf-Werte) und quantitative Zusammensetzung sind tabellarisch effat~t. Ein Wirkungsmechanismus wird diskutiert. NWG: 2fi bis 5 Itg. - Lebensm.-Wiss. u. Technol. 14, 78 - 81 (1980). Def. Food Res. Lab., Mysore (IND) R. Wennig Oxygen doping of carrier gas in the determination of diehloromethane in liquid foodstuffs by headspace gas chromatography with eleetrort-eapture detection. G. di Pasquale and T. Capaccioli. Schwierigkeiten bei tier Analyse yon Dichlormethan in SonnenblumenS1

624 k6nnen dutch die Verwendung yon sauerstoffdotietten Tr~igergasen behoben werden. Bet Analyse auf einer S~iule mit 10% Carbowax 1500 auf Chromosorb W AW (60 - 80 mesh) bet 60~ und einem ECD ist die Empfmdlichkeit der Bestimmung yon Dichlormethan in Wasser und in Wasser + 3% Essig~ure zehn real h6her als bet Vetwendung eines FIDs. Die Analysen werden mit Trichlorethylen als internem Standard durchgeftihrt. Die Standardabweichung For n = 10 betfiigt 8% im Konzenttationsbereich yon 10 ppb - 5 ppm. Die Nachweisgranzen liegen bet 30 ppb (109) Dichlormethan in Sonnenblumen61 und 10 ppb in Wasser bzw. Wasser + 3% Essig~ure. - J. Chromatogr. 206,589 - 593 (1981). ANIC, Div. Materie Plastichem. Centre Tecnol., San Donate Milanese (I) R.H. Sterzel Determination of mieroelement content in the samples from the cycle of intensive poultry breeding. G. Djuri~ and N. Ajda~'i6. Distribution, accumulation of toxic elements and potential contaminants and microelements determination. 20 chemical elements are analysed in poultry meat, eggs, water and feed. Half lives of radionuclides and photo-peak, energies of gamma-radiation used for quantitative determination, K, Ca, Ru and Au are determined qualitatively. - J. Radioanal. Chem. 59,435 -443 (1980). Univ. Belgrade, Fac. Vet. Set., Belgrade (YU) Ch. Sarkar Pmteindifferenzierung mit elektrophorelischen Methoden bei Fleiseh, Fisch und abgeleiteten Produkten. II. Qualitative und quantitative Analyse mher bin~ter Fleisehmisehungen dutch isoelektrisehe Fokussierung in Polyacrylamidgel. K_P. Kaiser, G. Matheis, C. Kmita-Diirrmann und H.D. Belitz. Die Autoren haben bereits friiher gezeigt, d ~ bet det Auftrennung w/~riger Extrakte aus rohem Skelettmuskel yon 34 Tierarten durch Polyacrylamidgel-Elektrophorese, isoelektrische Fokussierung in Polyacrylamidgel bzw. in Agarosegel tierart-spezifische Proteinpherogramme erhalten werden. Auch bet bin~en rohen Fleischmischungen ist eine Erkennung der Tietart durch isoelektrische Fokussierung m6gtich. Die densitometrische Auswertung der Proteinpherogramme erlaubt eine quantitative Analyse derartiger Mischungen bis >i 2 bis 5% der einen Komponente. Gegeniiber immunochemischen Methoden zeigen sich Vorteile. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 171,415 - 419 (1980). Inst. Lebenma. Chem., TU Miinchen (D) B.R. Glutz Praktische Erfahrungen bei der Verwendung yon Titandioxid als Katalysator bei der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl in Flelsch- und Wurstwaren. H. Stature und C. Gertz. Fiir die Bestimmung des Rohproteingehalts in Lebensmitteln wird immer noch vorzugsweise das Aufschlufiveffahren nach Kjeldahl eingesetzt. In vergieichenden Untersuchungen wurde der Einsatz yon TiO 2 bei der Bestimmung yon Eiweifi anhand verschiedener anorganischer und organischer Verbindungen, sowie in 42 Proben yon Fleisch und Wurst evaluiert. Ein Gernisch von 0,15 g TiO2, 0,15 g Kupfersulfat und 10 g Kaliumsulfat ist den anderen anwendbaren Metalloxiden (Hg, Se) ebenbtirtig und diirfteaus toxikologischen und wirtschaftlichen Gr0nden gceigneter sein. - Lebensm.Chem. gerichtl. Chem. 34, 70 - 72 (1980). Chem. Unters.-Arnt,Hagen (D) B.R. Glutz Determination of nitrite in cured meats by chemiluminescence detection. R.C. Doerr, J.B. Fix, Jr., L. Lakritz and W. Fiddler. Zut Bestimmung yon Nitrit in P6kelfleisch wird eine Chemiluminescenzmethode entwickelt, die in Bezug auf die Chemiluminescenzmessung des dutch Reduktion mit Ascorbins~iure/Weins/iure aus dem Nitrit gebfldeten Stickstoffmonoxids auf dem yon C.L. Waiters et al. (Z. Lebensm.Unters.-Forsch. 167, 229 (1978)und Analyst 103, 1127 (1978); vgl. diese Z. 297, 83 (1979)) beschriebenen Verfahren betuht. M6gliche St6mngen werden durch Behandlung der Probel6sungen mit Aktivkohle reduziert. Man erreicht mit dieser Methode eine Nachweisgrenze yon 25 ng Natriumnitrit (2,5 ppb) und im Bereich yon 500 ppb NaNO 2 bet wiederholten Messungen einen Variationskoeffizienten yon 5,5%. Die Ergebnisse werden denen yon parallel dutchgef'fihrten Bestimmungen nach Gtiess (photometrisch nach Farbreaktion mit Sulfanilamid/1-Naphthylamin) und einem yon S.K. Chang et al. (Anal. Chem. 49, 2272 (1977); vgl. diese Z. 292, 156 (1978)) beschriebenen differentialpuls-polaro-

Fresenius Z. Anal. Chem., Band 311 (1982) graphischen Veffahren gegeniibergestdlt. Das Chemiluminescenzverfahren erweist sich als gut geeiguet nicht nur for die Nitritbestimmung in P6kelfleisch sondern auch in anderen Proben biologischer Herkunft. Anal. Chem. 53,381 - 384 (1981). Eastern Reg. Res. Center, Agric. Res., Sei. and Educ. Admin., US Dept. Agrie., Philadelphia, PA (USA) W. Czysz Erfalmmgen mit einem Ringversuch in der enzymatisehen Analyse. Bestimmung yon organischen S~iuren in Lyoner Wurst. G. Lippke, H.O. Beutler und M. Glocke. Organisation und Durchfdarung eines Ringversuches (Planung, Vorarbeiten, Probenhomogenitiit etc.) sowie statistische Auswertung werden am Beispiel der enzymatischen Bestimmung der organischen S~iuren in Proben yon Lyoner Wurst besprochen. Die erf~ten Zusatzstoffe waren Glucono-~-lacton, Glutamat, Citrat, D-Lactat, L-Lactat und Acetat. Lebensm.-Chem. gerichfl. Chem. 34, 65 - 70 (1980). Inst. Wehrpharm. Lebensm.-Chemie, Mttnchen (D) B.R. Glutz Near-infrared reflectance determination of fat, protein and moisture in fresh meat. W.G. Kruggel, R.A. Field, M.L. Riley, H.D. Radioff and K.M. Horton. Near-infrared spectral absorption properties were determined for emulsified and ground meat samples. Six corrected log numbers associated with the optical responses of 6 filters in the infraAnalyzer were used as multiple independent variables in regression equations. Dependent variables for the equations were moisture, determined by oven-drying; fat, determined by Goldfisch extraction; and protein, determined by the Kjeldahl method. Multiple correlation coefficients for fat ranged from 0.91 0.94 m emulsified meat and from 0.83 - 0.85 in ground meat; for moisture, 0.90 - 0.94 and 0.83 - 0.85, respectively; and for protein, 0.80 -0.85 and 0.72 - 0.77, respectively. Overall, near-infrared reflectance shows promise as a rapid method for determining composition of meat. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 692 - 696 (1981). Univ. Wyoming, Coll. Agric., Div. Biochem., Laramie, WY (USA) Zum Naehweis yon Natriumcitrat, Troekenmilch und Aseorbinr~ure in Haekfleisch mit einer einiaeitlichen ehromatographisehen Sclmellmethode. I.-J.J. Haave und Bj. Aalvik. Zum Nachweis yon Natrinmcitrat, Trockenmilch und Ascorbin~ure in Hackfleisch wurde die yon I.-JJ. Haave und Bj. Aalvik (Arch. Lebensmittelhyg. 31, 16 (1980); vgl. diese Z. 302, 320 (1980)) beschriebene papierchromatographische Schnellmethode zum Nachweis von Fremdproteinen in Hackfleisch angewendet. Photographische Aufnahmen der Chtomatogramme, ohne Zusatz und mit Zusatz yon 2% NaC1, zeigen deutliche Differenzierungen mit untersckiedliehen Streffen- bzw. Ringbildungen und FarbtSnungen, die eindeutige Nachweise yon Natriumcitrat, Trockenmilchzusatz und Ascorbins~iure ergeben. - Arch. Lebensmittelhyg. 32, 39 - 42 (1981). Gesundheitsamt, Abt. Fleisch-u. Lebensm.-Kontrolle, Bergen (N) W. Czysz High-performance fiquid chromatographic analysis of furazolidone in fiver and kidney. G.F. Ernst and A. van der Kaaden. Das antibakteriell wirkende Furazolidon (3 ~5-Nitrofurfurylidenamino)2-oxo-oxazolidin, kann als Riickstand in Schweineleber oder -nieren durch ein HPLC-Verfahren nachgewiesen werden. Dazu werden die Gewebeproben re_it Ethylacetat und Na2SO4 maceriert, zentrifugiert und der Extrakt eingedampft, det Riickstand wird in Acetonitril aufgenommen, geFfltert, um Fetteilchen abzutrennen, und dann erneut eingedampft. Der Riickstand wird durch Verteilung zwischen n-Hexan und Acetonitril gereinigt und die Acetonitrilphase nach emeutem Eindampfen in Acetonitril auf eine Perisorb RP-8 Vors~iule gegeben und dann auf einer Hypetsyl SAS-S~iule analysiert. Als mobile Phase wird eine Wasset/Acetonitril (75:25)-Mischung verwendet. Der Nachweis erfolgt bet 360 nm im UV. Die Wiederfindensraten liegen je nach Gewebe und Konzentration zwischen 98 und 89%. - J. Chromatogr. 198, 526 - 528 (1980). Food Inspection Sev., Nijenoord, Utrecht (NL) R.H. Sterzel Voltammetric determination of mercury levels in tuna fish. R. Ahmed, P. Valenta and H,W. Nornberg. Ftir die LcbensmittelkontroIle und marine Okotoxikologie wkd ein neues spurenanalytisches Verfahren zur schnellen und zuverl~issigen Bestimrnung des Quecksilbergehaltes in Fisch unter Einsatz der differential-

Referate

2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete: 2.6 Lebensmittel

lenPulsinversvoltammetrie (DPIV) und Verwendungeiner Goldscheibenelektrode beschrieben. Zur Bestimmung werden beispielsweise Thunfisehproben (0,5 - 0,25 g) einem Druckaufschhit~ mit HNO3/HC104 (7:1) unterworfen. Die organisehen Substanzen in der L6sung werden durch UV-Bestrahlung (4 h, 70~ 150 W Quecksilberlampe) in H202-Gegenwart zerst6rt. Ansehliet~end erfolgt die voltammetrische Bestimmung mit DPIV mit zwei Eichzus~itzen. Die relative Standardabweichung liegt ira Konzentrationsbereich yon mg/kg bei 5%. Die Ergebnisse stimmen gut mit gas-chromatographsich ermittelten Werten iiberein. Im Muskelfleisch yon Fischen liegt Hg vorwiegend als Methyl- und Dimethylquecksilber vor. - Mikrochim. Acta 1981 I, 171 - 184. Inst. Appl. Phys. Chem., Chem. Dept. Nud. Res. Center, J'tilich (D) R.H. Sterzel

Vieifach-Bestimmung von Pb und Cd in Fischan durch elektrothermale AAS nach Na~veraschtmg in komerziellen Teflon-Bechern. R. Kruse. Nachweis und Bestimmung yon Spuren yon Blei und Cadmium in natiirlichem Material (speziell Fischfleisch) gelingt nach saurem Aufschlufi mittels HNO 3 und HC104 in Tefion-Tiegeln, welche 250~ ohne Zersetzung iiberstehen. Gut reproduzierbare Resultate werden his in den Sub-ppm Bereich gew~lrleistet. Ein Mitarbeiter bew~iltigt ca. 30 Proben pro Tag. - Z. Lebensm. Unter~-Forsch. 171,261 - 264 (1980). Staatl. Veterinih'unters.amt Fische u. Fischwaren, Cuxhaven (D) B.R. Glutz Gas chromatographic-mass spectrometric determination of volatile organic compounds in f'tsh. D.M. Easley, R.D. Kleopfer and A2d. Carasea. The methodology is based on procedures used to determine purgeable organic compounds in water and wastewater. Fish tissue is added to re. agent water, cooled in an ice bath, and homogenized with ceil disruption using ultrasonic energy. The processed sample is then analyzed by a purge and trap procedure using an impinger-type device at 70~ with determination of the purged compounds by computerized gas chromatography-mass spectrometry. Both ground fish and cored fish specimens were successfully analyzed by this technique. The overall average recovery for 39 volatile compounds studied was 77%, with an average standard deviation of 20%. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 653 - 656 (1981). Environ. Prot. Agency, Reg. VII Lab., Kansas City, KS (USA) I-IPLC yon biogenen Aminen. B. Vonach. Verf. beschreibt die UV-photometrische und fluorimetrische Bestimmung yon Histamin im ppm Bereich in 1 g Thunfisch- oder Heringsfieisch (Methanolhomogenat) mittels Hochdruck-Fliissigkeits-Chromatographie unter Verwendung eines LC 5000 (Varian). Bei der fluorimetrischen Bestimmung ist darauf zu achten, da~ das fluorescierende Reaktionsprodukt nicht stabil ist. - Labor Praxis 1981, 24 - 27. Varian GmbH, Darmstadt (D) E. Miiller, Wtirzburg I-/igh-pressatre //quid chromatographic determination of hypoxanthine in refrigerated ftsh. J2. Warthesen, P.T. Waletzko and F.F. Busta. Eine schnelle Methode zur direkten Bestimmung des wLhrend der Lagerung entstehenden Hypoxanthins. Nachweisgrenze 2 ng/injizierte Menge. Variarionskoeffizient im Falle yon 0,96/~M/g 4%. Wiederf'mdungsrate 92,5%. -Arbeitsweise. 15 g Muskelgewebe wird in kleine Stiicke gescimitten, mit 30 ml 7,5%iger Trichloressigs~iure (TCE) 1 rain homogenisiert, in einen 100 ml-Mel~kolben filtriert, mit 3 x I0 ml TCE gewaschen, der pH-Wert mit N NaOH auf 4 - 5 eingestellt, die LSsung mit 4%igem KH2PO 4 Puffer pH 4 auf i00 ml aufgefiillt und dutch ein Membranfilter filtriert. 10 pl werden injiziert. Umkehrphasen-HPLC: 30 c m x 3,9 mm i.D. S~iule, geftillt mit /~Bondapak C18. Mobile-Phase: 4%iger KH2PO 4Puffer pH 4,4, 1,5 ml/min. UV254-Detektor. - J. Agric. Food Chem. 28, 1308 - 1309 (1980). Dept. Food Sci. Nutrit., Univ. St. Paul, MN (USA) K. Jeney

Rapid fish species identification by agarose gel isoeleclric focusing of sareoplasmic proteins. R.C, Lundstrom. A rapid method is described for fish species identification by agarose gel isoelectric focusing (AGIEF). The AGIEF method can be completed in less than 2 h and gives reproducible species-specific sarcoplasmic protein patterns. Protein patterns are similar using either centrifuged tissue fluid or muscle tissue as the sample. One species, monkfish (Lophius americanus), has a polymorphic protein pattern. A predominant pattern

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was found in 66.7% of the individuals; 2 variant patterns were equally distributed among the remaining 33.3%. AGIEF offers a more rapid, less expensive alternative to the current AOAC official f'trst action method for fish species identification based on polyacrylamide gel isoelectric focusing. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 38 -43 (1981). Nat. Mar. Fish. Serv., Gloucester Lab., Gloucester, MA (USA) Determination of protein in fish meal. C.B. Martone, M. Crupldn, CA. Barassi and R.E. Trucco. Der Proteingehalt yon Fischmehl wird mit der Kjeldahl- und der LowryMethode bestimmt. Die mit Lowry-Methode gewonnenen Resultate sind niedtiger als die der Kjeldahl-Methode. Die colorimetrische LowryMethode benutzt man zur Bestimmung yon Gesamtproteinen, da sic spezifischer, empf'mdlicher und seimeller ist als die yon Kjeldahl. Arbeitsweise. 0,2 g Fischmehl werden mit 25 ml 1 M NaOH auf dem Wasserbad 30 rain gekocht, auf das Zehnfache verdiinnt und mit der Lowry-Methode bestimmt. Zur Kjeldahl-Methode benutzt man 0,2 g Probe oder 2 ml Extrakt. Das Ergebnis der Lowry-Methode hiingt yon dem als Eichsubstanz benutzten Protein und das der Kjeldahl-Methode yon der Umrechnung yon N (Faktor = 6,25) ab. Bei der letzteren mi~t man auch den Nichtproteinstickstoff. - J. Sci. Food Agric. 31,782 - 784 (1980). Inst. Nac. Tecnol. Ind., Mar del Plata (RA) L. ]_kgrfidi High pressure liquid chromatographic method for indole in shrimp: Development of method and collaborative study. T.L. Chambers and W.F. Staruszkiewicz, Jr. A collaborative study on the determination of indole in shrimp was conducted in which a HPLC method and a speetrofluorometric method were compared with the AOAC GLC method (18.075 -18.078, 13th ed.). In the HPLC method, 10 g shrimp was blended with methanol, an internal standard was added, and the extract was filtered. Indole was separated on an octadecylsilane reverse phase column, using 60% MeOH-H20 , and quantitated with a fluorescence detector (excitation 280 rim, emission 330 rim). In the spectrofiuorometric method, 25 g shrimp was extracted with2% EtOAc-hexane. After several washes, indole was partitioned into a saturated NaC1-MeOH solution and its fluorescence was measured (excitation 280 nm, emission 332 nm). The coefficients of variation were 20, 10, and 64% at a 25/~g/lO0 g level for the GLC method, the HPLC method, and the spectrofluorometrie method, respectively. The HPLC method was adopted as official first action for indole levels in shrimp exceeding 1/~g/lO0 g. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,592 - 602 (1981). Food Drug Admin., Div. Food Tectmol., Washington, DC (USA) Ultraviolet detection procedure for liquid chromatographic determination of indole in shrimp. T.L. Chambers and W.F. Staruszkiewicz, Jr. In an ultraviolet detection procedure, indole was extracted from shrimp by blending with carbonate buffer and then partitioned into ethyl acetate. Before quantitation by HPLC, interferences were removed by the use of a polyamide cleanup column. Concentrated column effluent was injected into the chromatograph. Indole was detected by monitoring absorbance at 217 nm and quantitated by comparison of indole peak height to that of an internal standard, 2-methylindole. Recoveries of indole ranged from 72 to 117%. Results agreed well with those by the official AOAC GLC method. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,603 -606 (1981). Food Drug Admin., Div. Food Technol., Washington, DC (USA) Generic identification of cooked and frozen crabmeat by thin layer polyaerylamide gel isoeleetrie focusing: Collaborative study. J. Krzynowek and K. Wiggin. Ten collaborators were required to focus the urea-extracted proteins from 14 crabmeat samples. Six of the samples were knowns and were labeled as to their species. Eight samples were unidentified as to species and were labeled with letters. The 8 unknowns were identified by comparing the focused patterns with the patterns of the 6 species-labeled crabmeat samples. Seventy-nine samples were identified with 97.5% accuracy. This method has been adopted official first action. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,670 - 673 (1981). US Dept. Comm., Nat. Oceanic Atmos. Admin., Gloucester, MA (USA)

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Comparison of modified A-1 method with standard EC test for recovery of fecal coliform bacteria for shellfish. D.A. Hum, J_P. Lucas, F 33. McClure, J. Springer and R. Newell. This study is one of a series in which variations of the A-1 method for the detection and enumeration of fecal coliforms and Escherichia cell in seawater and foods were evaluated. The tests were conducted jointly by the Food and Drug Administration and state and provincial laboratories that support shellfish control programs in the United States and Canada as part of the National Shellfish Sanitation Program's Microbiology Task Force activities. Results showed significantly higher recovery of fecal coil-forms from naturally contaminated shellfish by the AOAC official AA-M method than by the American Public Health Association standard method. There was no significant difference in recovery orE. cell by the 2 methods. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,607 - 610 (1981). Food Drug Admin., Div. Food Techrtol., Washington, DC (USA) Beitrag zur Untersuchung biogenet Amine in ICdiseund Fisehen. U. Pechanek, G. Blalcher, W. Pfannhauser und H. Woidich. Die Extraktion der Amine erfolgte mit 5%iger Trichloressigsiiurel6sung. Die homogenisierte Probe (10 g) wird in einem 50 ml-Zentrifugenglas eingewogen, mit 10 ml Extraktionsmitrel versetzt, im Ultraturrax homogenisiert und bei 2500 U]min zentrffugiert. Die Amine in den ftltrierten Extrakten werden im Aminosiiureanalysator getrennt. Ein Labordatensystem liP 3354 steuert den Analysenablauf und fiihrt die quantitative Auswertung durch. Die Elution wird veto Kationenaustauscherharz (Durum DC 6a) bei 70~ mit einem Stufengradienten yon drei Puffern vorgenommen. Die PufferlOsung wird aach V.R. Villanuera et al. (J. Chromatogr. 139,381 (1977) hergestellt. Die Wiederfmdungsraten (Fisch als Trggermaterial) betrugen far Putrescin 97,3%, far Cadaverin 80,5%, Far I-IJstamin 83,1%. Die Nachweisgrenze betrug fiir Putrescin, Cadaverin und 4-Azaheptamethyldiamin 0,05 mg/kg, flit alle anderen Amine 0,1 mg/kg. K~ise ist ein aminreiches Lebensmittel. Fiir 15 Fischarten ist der Gehalt an biogenen Aminen angegeben. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 171, 420 - 424 (1980). Forsch.inst. Ernahrungswirtschaft, Wien (A) F. Knott Gel chromatography of proteins in cheese. A. Hartman and B. Persson. Zur Qulit~itskontrolle yon K~ise (bier schwedischer ,,Gr~iddost" und ,,GreyS") wird eine Analyse der sog. ,,P-Fraktion" durchgefdart. Diese besteht aus Peptiden und/oder Peptidaggregaten, die bei pH 4,4 16slieh sind, abet in 12,5%iger Trichloressigs~iure ausgeffillt werden. Man 16st die P-Fraktionen in einem Puffer aus 0,1 M Tris-HC1, 0,5 M NaC1 und 0,02% NaN3. Danach stellt man den pH auf 8,3 und gibt 0,2 ml-Aliquots auf eine S~ule mit LKB 2135 Ultropac TSK SW 3000 (7,5 mm x 30 era). Als Elutionspuffer verwendet man 0,1 M Natriumphosphatpuffer (pH 6,8)/0,1 M Nattiumsulfat (Fliefigeschwindigkeit 3 ml/h). Detektion im UV bei 280 nm. Die Leistungsfa'higkeit (Aufl6sung) des Gel-Materials (LKB-Produkter, Bromma (S)) wird durch die Gegentiberstellung des bei diesem Verfahren erhaltenen Elutionsdiagramms mit dem einer analogen Trennung an einer Sephacryl S-300 Superf'me-S~iule,in Reihe geschaltet mit einer Sephadex G 75 Superfine-Siiule, demonstriert. - Science Tools 27, 57 - 58 (1980). Dept. Res. Developm., MjOlkcentralen ARLA, Stockholm (S) W. Czysz Resolution of fat-soinble vitamins in high-performance liquid chromatography with methanol.containing mobile phases. W.O. Landen, Jr. Mit Acetonitril/Methylanchlorid (700:300) erh~iltman auf einer Zorbax ODS-S~inle in 16 rain eine gute Grundlinientrennung yon Retinylacetat, Retinol, ~-Tocopherolacetat,/3-Carotin und Retinylpalmitat. Vitamin D2 und D3 werden jedock schlecht aufgel6st. Durch Zusatz yon Methanol zur mobilen Phase kann diese Trennung jedoch verbessert werden, andere Retinole werden jedoch dann nicht so gut getrennt. - J. Chromatogr. 211,155 - 159 (1981). Food Drug Adm., Atlanta, GA (USA) R.H. Sterzel Comparison of manual and benzenesulfonyl chioride-semiantomated thioehrome methods for determination of thiamine in foods. A.-G.M. Soliman, A semiautomated procedure was used to measure the fluorescence of sample extracts before and after the addition of bertzenesulfonyl chloride (BSC). Addition of BSC inhibited thiochrome formation and

Fresenius Z. Anal. Chem., Band 311 (1982) provided a more representative blank based on the fluorescence of all the reactants except thiochrome. Thiamine standard was added to each sample extract so that thiamine concentration could be calculated after correcting for sample matrix effects on thiochrome fluorescence. The mean percent recoveries and standard deviations were 100.2 +- 5.3 and 101.1 + 10.1 for the BSC-semiautomated and the AOAC manual methods, respectively. Replicate analyses using the BSC method gave an average coefficient of variation of 2.8%. The BSC method provides a rapid, accurate, and reproducible method for thiamine assay in different food products, especially for those foods with low thiamine levels. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,616 - 622 (1981). Food Drug Adrnin., Atlanta, GA (USA) Selective kinetic determination of pyridoxal-5'-phosphate with an ammonia gas-sensingelectrode. S.S.M. Hassan and G.A. Rechnitz. Das Coenzym Pyridoxal-5'-phosphat (PLP) wixd bestimmt dutch in-situ-Messung der Geschwindigkeit der Ammoniakbildung mit Hilfe einer potentiometrischen Gas-empfmdlichen Membranelektrode (Gassensor). Es wird gezeigt, daft die Anfangsgeschwindigkeit der NH3-Bfldung aus L-Tryptophan unter der Einwirkung yon Tryptophanase-Apoenzym + Coanzym in linearem Verh~iltniszur PLP-Konzentration im NanogrammBereich steht; diese Reaktion wird durch verwandte Verbindungen nur minimal gest6rt. Eichkurvenwerte fiir den Bereich 1 x 10-7 bis 2,5 x 10-6 M PLP ergeben eine Gleichung der kleinsten Quadrate far die Geschwindigkeit (mV/min) = (0,64 +- 0,01) C - 0,01 + 0,02 mit einem Standardfehler yon 0,02 mV/min (C = Konzentration PLP in Einheiten yon 10-7 Mol[1). - Anal. Chim. Acta 126, 35 - 41 (1981). Dept. Chem., Univ. Delaware, Newark, DE (USA) W. Czysz Methoden zur Bestimmung yon L-Aseorbinsiiure mittels HoehleistongsFIiissigchromatographie (HPLC). 1. Bestimmung von L-Ascorbins~ure in Obst und Gemiise. H. Riickemann. Eine Schnellbestimmung yon L-Ascorbins~iure in Obst und Gemiise gelingt durch Extraktion der Probe mit 6%iger Metaphosphors~iure,worauf die L-Ascorbinsiiure durch ItPLC separiert und spektrometrisch bestimmt wird. Als S~iulenmaterial dient 5 #in ODS mit gebundenem C18. Die Messung erfolgt am isosbestischen Punkt bei 250,7 nm. Die analytische Ausbeute betf,igt bei Bohnen 96,5%, bei Npfeln 98 his 99,8%. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,01 /~g, der Variationskoeff'Lzientim mitfleren Bereich bei ca. 2,6%. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 171, 357 - 359 (1980). Staati. landw. Unters. Forsehungs-AnstaR, Karlsruhe (D) B.R. Glutz Manual and semiantomated speetrophotomeUic determination of vitamin K3 by reactions with piperidine and malononitrile. S.S.M. Hassan. Simple, rapid, selective, and sensitive spectrophotometric methods are described for manual and semiautomated determination of vitamin K3. These methods are based on reactions with piperidine and malononitrile whereby intense red and blue colors with maximum absorption at 510 nm (Elcm1% 150) and 580 nm (Elcml% 155), respectively, are developed. The reactions are sensitive enough to permit the determination of 2 - 100 #g vitamin K3hnl with an average recovery of 98% and a standard deviation of 1%. There is no interference from vitamins K 1 and K2, and the reduced forms of K vitamins, or from many common pharmaceutical dftuents and additives. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64,611 615 (1981). Ain Shams Univ., Dept. Chem., Cairo (ET) Improved methods for the determination of common salt in spices. A X. Dhar, Common salt (NaC1) present as adultrant in ground spices (24 samples of different varieties) is determined malting use of CC14 solvent and applying titrimetric or flame photometric technique. -Procedure. To 10 g sample in a separating funnel add 30 - 50 ml of CCI4 and shake it for 5 - 10 rain when the common salt (free from interfering colour pigment) settles down. Remove the lower portion of CC14 containing common salt. Repeat the process with the same quantity of CC14, Take the mixture (solvent + NaC1) in a 250 ml beaker. Evaporate the solvent when the dry salt is left behind. Dissolve the salt in 100 ml of water. Take 25 ml of this solution and titrate with 0.01 N AgNO3 using K2CrO4 indicator. Dilute the solution to 10-times (NaC1 concentration 1 - 10 ppm) for determination of the salt by a flame photometer. - Sci. Cult. 46,397 - 398 (1980). Public Health Lab., Jammu (IND) M. Katyal

Referate

2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete" 2.6 Lebensmittel

Gas-chromatographisch-massenspektrometrische Untersuchung von NA~yl- und N-Furfurylpyrrolen in R6stkaffee. R. Tressl, K:G. Grtinewald und R. Silw~r. In verschiedenen Sorten von frisch ger6stetem Bohnenkaffee wurden mit Hilfe eines speziellen Trennungsganges mehr als 20 N-Alkylpyrrole und 15 Furfurylpyrrole identifiziert und semiquantifiziert. Die Fraktionierung erfolgt adsorptions-chromatoragphisch an einer 200 x 9 mm Kieselgelsa'ule (70 - 230 mesh); sechs Fraktionen mit Gemischen aus Pentan, Methylenchlorid und Ether verschiedener Zusammensetzungsverhiiltnisse. Die Gas-Chromatographie erfolgt in zwei Stufen: an einer mit 15% Carbowax auf Chromosorb WAW/DMCS, 60- 80 mesh gepackten Glas~ule getrennte (60 ml He/min) Fraktionen werden in einer Trockeneis.Pyrex-Kiihlcapillare (15 cm x 3 mm) kondensiert und an einer Caprilars~ule (50 m x 0,37 mm; Carbowax 20M, 70 - 180~ 2~ 3 ml He/min) analysiert. Detektion im FID oder angeschlossenen Massenspektrometer. Die m6glichen Bildungsmechanismen der Pyrrolderivate werden an_hand yon Modellumsetzungen diskutiert. - Chem. Mikrobiol. Technol. Lebensm. 7, 28 - 32 (1981). Forsch.-Inst. Chem.-techn. Anal., Techn. Univ. Berlin (D) W. Czysz Use of o-phthaldehyde derivatives and high-pressure liquid chromatography in determining the free amino acids in cocoa beans. W.J. Hurst and R.A. Martin, Jr. Es wird iiber die erste Anwendung der HPLC auf feste Lebensmittelproben berichtet. Die freien Aminos~iuren werden nach dem Verfahren yon T.A. Rohan und T. Stewart (J. Food Sci. 31,202 (1966))gewonnen. - A r b e i t s w e i s e . Gemahlene ekuadorische Kakaobohnen (20 g) werden mit 200 ml Wasser 5 rain vermischt, die Suspension wird dutch ein Whatman 41 filtriert. Vom Filtrat lanfen 100 ml durch eine 20 cm Siiule mit Ag 50 W-x8. Die Aminos~iuren werden mit 4 N NH4OH bis pH 10 eluiert. Das Eluat wird zur Trockne verdampft, der Riickstand in H20 ge16st und 400 gl mit 100 /zl des opa-Reagens versetzt. FOr die LC-Injektion geniigen 5 gl. Die LC-Durchfiihrung erfolgt mit einer Siinle RP-18 (4 mm x 25 cm) in Umkehrphase. Als mobile Phase wird zuniichst 0,01 M H3PO4/0,2 M C H 3 C O O H / C H 3 O H / D M F (40:40:19:1) 5 rain lang und dann 35 min (10:10:75:5), beide mit exaktem pH-Wert 5,5 -+ 0,2~eingesetzt. Der pH-Wert kann sich deutlich auf die Elution der Aminosiiuren auswirken. Es wird ein ausreichend genauer Variationskoeffizient flit Standards und Proben (n = 6) mff einer Genauigkeit von 15% erhalten. - J. Agric. Food Chem. 28, 1039 (1980). Hersheys Food Corp. Techn. Center, Hershey, PA (USA) F. Knorr Ion-pair high performance liquid chromatography of synthetic watersoluble acid dyes. M.L. Puttemans, L. Dryon and D.L. Massart. The ion-pair chromatography of food dyes is studied in 2 reverse phase HPLC systems. Tetrabutylammonimn is used as counter ion in the mobile phase. In the first system, a C18 stationary phase and watermethanol eluants, the influence of methanol content and counter ion concentration was investigated. The second system, 1-pentanol coated on hydrophobic support as the stationary phase, gave higher retention times than did the first system with similar counter ion concentrations. The two systems complement each other and permit the complete separation of all dyes investigated. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 1 - 8 (1981). Farm. Inst., Vrije Univ., Brussels (B) The determination of trypsin inhibitor levels in foodstuffs. C. Smith, W. van Megen, L. Twaalflxoven and C. Hitchcock. Die Existenz natorlich vorkommender Proteinase-inhibitoren in Mikroorganismen, Pflanzen und tierischen Stoffen ist bekarmt. Zu ihrer Bestimmung werden 1 g der gepulverten Trockensubstanz bzw. eine diesem Gewieht entsprechende Menge feuchten Materials (z.B. Fleisch) mit 50 ml NaOH yon pH 9,4 - 9,6 unter Ktihlung mazeriert. Eine aliquote Menge des, falls erforderlich, verdiinnten Auszuges wird mit einer L~sung yon Benzoyl-D,L-arginin-p-nitroanilirdlydrochlorid in Dimethylsulfoxid/Trispuffer. 10sung (1:99) versetzt. Ebenso verf~ihrt man mit einer Trypsin-Standard10sung. Nach Beendigung der Reaktion wird die Absorption der L6sungen bei 410 nm gemessen und die Berechnung des Inhibierungsgrades durchgefiihrt (ausfiihrliche Anweisungen, Tabellen und Diagramme sowie 13 Literaturzitate im Original). - J. Sci. Food Agric. 31,341 - 350 (1980). Unilever Res., Colworth Lab., Unilever Ltd., Sharnbrook, Bedford (GB) K. S611ner

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Analytical methods for sulfonamides in foods and feeds. I. Review of methodology. W. Horwitz. This discussion of analytical methods for sulfonamides is divided in three main sections: first, general problems, including sampling and sample preparation, extraction, protein precipitation, cleanup, emulsions, color reactions, confirmation of identity interferences and sulfonamide metabolites; second, collaboratively studied methods of analysis, including methods for feeds, concentrates and premixes, and tissues, and statistical parameters; and last, other available analytical methods, including methods in the Food Additives Analytical Manual, validation studies for New Animal Drug Applications, the Tishler method, methods for sulfonamides as contaminants in feeds, methods involving chromatography, polarography, and automation, and prospective methods. - J . Assoc. Off. Anal. Chem. 64, 104 - 130 (1981). Food Drug Admin., Bur. Foods, Washington, De (USA) Analysis of the fusariotoxins zearalenone and vomitoxlu (deoxynivalenol) in human food and animal feeds by high-performance liquid chromatography 0tPLC). H. Schweighardt, J. B6hm, A.M. Abdelhamid, J. Leibetseder, M. Schuh und E. Glawischnig. Zearalenone wird nach Abtrennung an einer S~iulemit polarer stationiirer Phase mit Chloroform/Isooctan (75:25) + 1,5% Methanol eluiert und fluorimetrisch nachgewiesen. Die Wiederfindung liegt bei 70 - 80% mit einer Nachweisgrenze yon 2 /~g/kg. Vomitoxin wird dutch HPLC mit Wasser/Methanol (60:40) als mobiler Phase fraktioniert und gas- oder dtinnsckichtchromatographisch in Verbindung mit einem UV-Detektor nachgewiesen. Die Nachweisgrenze in Futtermittelgemischen mit st6renden Substanzen lag bei 25 #g/kg mit einer Wiederfindung yon 25 - 35%. Die M6glichkeit einer Trennung durch HPLC erlaubt die Darstellung reinen Vomitoxins. -Chromatographia 13, 447 - 450 (1980). Inst. Ern~hr., Veterin~rmed. Univ. Wien (A) F.R. Rittig Studies of pyrazines as their n-lr charge transfer complexes with some nitro aromatic compounds. T.S. Vasundhara and D.B. Parihar. Pyrazine bilden mit Nitroverbindungen wie 2,4,6-Trinitroresorcinol, Picrylchlorid, 2,4,6-Trinitrophenol und Trinitrotoluol n-lr Charge-Transfer Komplexe. Dieses Komplexbildungsverhalten wird zur dormschichtchro. matographischen Trennung der Pyrazine ausgenutzt. Dazu wird auf mit den Nitroverbindungen impriiguierten Diinnschichten gearbeitet. Das Verfahren kann zum Nachweis yon 25 Pyrazinen verwendet werden, die in gebratenen Lebensmitteln vorkommen. Als mobile Phasen zur Trennung werden Chloroform/Ethylacetat/Ethanol (60:38:2) und Benzol/Aceton/ Ethanol (90:8:2) verwendet. Der Nachweis erfolgt durch Spriahen mit Dragendorff's Reagens und anschliet~endem Spriilien mit 0,5%iger H2SO4. Die Nachweisgranze liegt bei 2,5/~g. - J. Chromatogr. 194, 254 - 261 (1980). Defence Food Res. Lab., Mysore (IND) R.H. Sterzel Methode zur Ochratoxin-A-Bestimmung in Lebens. und Futtermitteln mittels Hochdruckfliissigkeits-Chromatographie (HPLC). H. Schweighardt, M. Schuh, A.M. Abdelhamid, J. BOhm und J. Leibetseder. Eine schnelle, spezifische HPLC-Methode zum quantitativen Nachweis yon Ochratoxin A sowohl in Lebens- und Futtermitteln als auch im Mischfutter wird vorgestellt. Das Mycotoxin wird nach Vorreinigung im Schiitteltrichter durch die mobile Phase Methanol/dest. Wasser (70+30) + 1% Essigs~ure 100% yon der Spherisorb $50DS-HPLC-Trenn~ule eluiert und im Fluoreseenzdetektor (336 nm) nachgewiesen, lm Bereich yon 50 und 500 ppb werden Auffindungsraten von rund 50% erhalten; die Variationskoefflzienten betragen 10,24 und 23,65%. 5 ppb k6nnen eindeutig erfa~t werden. - Z. Lebensm. Unters.-Forsch. 170, 355 - 359 (1980). Inst. Ern~ihr., Vet.-Med. Univ. Wien (A) F.R. Rittig Improved method for gas4iquid chromatographic determination of clopidol in chicken tissues. E. Suzuki, M. Matsuda, A. Momose and M. Namekata. A sensitive and specific gas-liquid chromatographic (GLC) method has been developed for determining low levels of clopidol in chicken tissues. Clopidol is extracted from the tissues with methanol, and cleaned up on an alumina column and an anion exchange resin column with 0.1% acetic acid-methanol as eluate. Clopidol is methylated with diazomethane, and then determined by GLC. 2,4-Dinitro-l-chlorobanzene is

628 used as an internal standard. The method is applicable to levels as low as 2 ppb in chicken tissues. Recoveries of 2 - 20 ppb clopidol added to tissues averaged 87% for muscle, 84% for liver, 80% for kidney, and 76% for fat. - J. Assoc. Off. Anal. Chem. 63,1211 - 1214 (1980). Lab. Racing Chem., Tokyo (J) Analytical and structural study of some food emulsifiers by high-performance liquid chromatography and off-line mass spectrometry. G. Sudraud, JaM. Coustard, C. Retho, M. Caude, R. Rosset, R. Hagemann, D. Gaudin and H. Virelizier. Bestandteile verschiedener Nahrungsmittel-Emulgatoren wie Monoglyceride (E 471), Natriumstearoyllactylat (E 481), Calciumstearoyllactylat (E 482), Deacetylweinsiiureester yon Mono- und Diglyceriden (E 472 e) und Gemische essigsaurer und weinsaurer Ester yon Monound Diglyceriden (E 472 f) k6nnen analytisch und halbpriiparativ durch HPLC getrennt werden. Die Analyse erfolgt auf 5 pM Partisil 5-Sflicagels~iulen oder auf 10 pm-LiChrosorb RP-18 Siiulen. Als mobile Phasen wird for die LiChrosorbs~iule Acetonitril, For die Partisil S~iule Hexan/ 2-Propanol (mit 2% Wasser und 0,5% Perchlors~iure (99,1:0,9)) verwendet. Durch Zusatz von 10-4 M HC104 kann auch die Trennwirksamkeit des Acetonitrils gesteigert werden. Der Nachweis erfolgt jeweils bei 204 nrn. Die verschiedenen Produkte k6nnen durch off-line Massenspektrometrie identifiziert werden. - Lab. Centr., Rech. Anal., Massy (F) R.H. Sterzel

Quantitative analysis of residual solvents in food packaging printed films by capillary gas chromatography with multiple headspace exlraction. B. Kolb, P. Pospisil and M. Auer. A procedure for stepwise gas extraction at equal time intervals has been developed, which is called '~mnitiple headspace extraction" (MHE), because it uses the same equipment as for a standard headspace analysis. The method is suitable as a calibration method for the headspace analysis of volatile trace compounds in solid samples which otherwise cannot be analysed quantitatively. A BASIC program has been used to perform the necessary calculations for quantitative determinations. The application of the MHE procedure is demonstrated on the example of the analysis of residual solvents in printed films which are used as food packaging material, and for the determination of vinyl chloride monomer in a PVC resin. Particularly for the solvent analysis a good glass capillary column is required to separate the complex mixtures which are used for printing the films. - J. Chromatogr. 204,371 - 376 (1981). Bodenseewerk PerkinElmer & Co., Oberlingen (D)

Headspace gas chromatography for the analysis of vinyl chloride and other monomers in plastic packaging and in foods. J. Gilbert and M.J. Shepherd. Ein Oberblick tiber die in Grot~britannien verwendeten Plastikverpakkungsmittel for Lebensmittel wird gegeben. Zur Analyse yon Vinylchlorid und anderen Monomeren wird die Kopfraurn-Gas-Chiomatographie empfohlen. Vorsichtsm~nahmen zur Vermeidung yon Fehlern werden diskutiert. Das yon der Europ~iischen Gemeinschaft empfohlene Standardverfahren und deren deft vorgeschriebene Grenzwerte Fur die Vinylchloridkonzentration in Nahrungsmitteln wird durch Ringversuehe vergleichend betrachtet. - J. Assoc. Publ. Analysts 19, 39 - 49 (1981). Minstry Agricult., Food Sci. Div., Haldin House, Norwich (GB) R.H. Sterzel Potentiometric determination of nicotine in tobacco products with a nicotine-sensitive liquid membrane electrode. C.E. Efstathiou, E.P. Diamandis and T.P. Hadjiioannou. Zur Bestimmung yon Nicotin in Tabakprodukten 0gepulverte Tabakproben) wird ein einfaches potentiometrisches Verfahren beschrieben. Man verwendet dazu eine nicotin-empfmdliche Elektrode mit einer Fltissigmembran aus Nicotin-hydrogentetra(m-chlorphenyl)-borat, gel6st in o-Nitrotoluol (ca. 0,020 M L6sung). Herstellung des fliissigen Ionenaustauschers, s. Original. Die Elektrode zeigt fast-Nemstsches Verhalten gegeniiber der Kationenaktivitiit yon monoprotoniertem Nicotin yon 0,08 bis 10-5 M (pH-Bereich 4 - 7). In Phosphatpuffer pH 6,3 betr~igt die Zeit bis zur stabilen Anzeige weniger als 1 min. Die Tag-zu-Tag-Reproduzierbarkeit ist gut. Nicotin kann abw~irtsbis 2 mg/g Probe mit einer Standardabweichung yon 0,5 mg bestimmt werden (Standardzugabemethode). Der Vergleich mit der AOAC-Standardmethode ergab gute tPoereinstimmung. - Anal. Chim. Acta 127,173 - 180 (1981). Lab. Anal. Chem., Univ. Athens (GR) W. Czysz

Fresenius Z. Anal. Chem., Band 311 (1982)

Computer.enhanced high-resolution gas chromatography for the discriminative analysis of tobacco smoke. M.E. Parrish, B.W. Good, F.S. Hsu, F.W. Hatch, D.M. Ennis, D.R. Douglas, J.H. Shelton, D.C. Watson and Ch~l. Reilley. The isolation, separation, and identification of the volatile components of cigarette smoke have become increasingly important in tobacco research because of the heightened emphasis placed on the development of lower delivery products. This paper describes a semiautomated microprocessor-controlled glass capillary gas chromatographic procedure which provides for automatic processing of cigarette smoke with improved reproducibility compared to nonautomated systems. More importantly, the technique provides for the transmission of the digitized chromatographic data from the microprocessor to a host computer facility for postrun processing: profile averaging, profile subtraction, and graphic plotting. - Anal. Chem. 53, 826 - 831 (1981). Philip Morris, Res. Dev., Richmond, VA (USA) Coulometric determination of hydrogen cyanide in cigarette smoke. C.H. Sloan. Two or more cigarettes were smoked at standard conditions and the whole smoke was scrubbed through 50 ml of 0.1 M NaOH to collect the hydrogen cyanide (HCN) and the contents of the scrubber were transferred to a 100 ml volumetric flask. After rinsing the scrubber twice with 0.1 M NaOH, the solution was diluted to the mark. A 5 ml aliquot was transferred to the titration cell which contained 35 ml of pH 11 buffer(phosphate-NaOH) solution and 4 ml of 0.001 M lead acetate solution. The generator electrode (a stationary silver wire coated with mercury) were connected to the coulometer and the indicator electrode (silver wire treated with sodium sulfide) were connected to the terminals of the potentiometer whose output was connected to HP strip-chart recorder. The relative standard deviation and average recovery of the coulometric titration of a known cyanide solution were 1.64% and 100.3%. Several cigarettes were analysed by coulometric and spectrophotometric methods. The results obtained were in good agreement and had about the same relative standard deviation. From the results it was observed that vented triter cigarettes gave much lower amount of HCN then the others. Furthermore, filter cigarettes with 60% ventilation reduced the HCN content by 86%. The method was found to be simple, rapid, precise and semiautomatic. - Beitr. Tabakforsch. 10,106 - 110 (1980). Res. Lab., Tennessee Eastman Co., Kingsport, TN (USA) T. Seshadri Gel chromatography for the isolation of phenolic acids from tobacco leaf. MI~.. Snook, PJ. Fortson and O.T. Chortyk. Zur Abtrennung phenolischer Siiuren aus Tabakbliittern extrahiert man diese zuerst mit 1,0 N NaOH, extrahiert mit Ethylacetat, s~iuert die w ~ rige Phase mit 6 N HC1 auf pH 1 an, extrahiert die saure Phase mit Ethylacetat, dampft diesen zweiten (sauren) Ethylacetatextrakt zur Trockne ein, 16st den Trockenriickstand mit Methanol/Chloroform (1:1) und verwendet l a'ni-Aliquots dieser LOsung zur gel-chromatographischen Trenhung. S~iule: 1~.5 cm i.D. x 55 em, gepackt mit Sephadex LH-20, equilibriert mit CHC13. Die Elution erfolgt programmiert yon reinem CHC13 bis 10% Methanol/CHCl3 zwischen den Eluatfraktionen (5 ml) 40 und 55; danach isokratisch mit 10% Methanol/CHC13. Schliet~lich programmiert man zwischen den Fraktionen 110 bis 115 yon 10% auf 40% Methanol/ CHC13 (for aromat. Dihydroxysiiuren). Die die Phenols~uren enthaltenden Fraktionen A (Gelfraktionen 65 - 84) und B (Gelfraktionen 85 - 122) k6nnen anschliefiend gas-chromatographisch analysiert werden (als TMSDerivate an 6% OV-17 auf 100 - 120 mesh Chromosorb G-HP, Temperaturprogramm 90 - 250~ mit 2OC/min; FID). Ergebnisse, siehe ElutionsproFde und Tabellen. - Anal. Chem. 53, 374 - 377 (1981). Tobacco Safety Res. Unit, U.S. Dept. Agricult., Athens, GA (USA) W. Czysz