Z Lebensm Unters Forsch (1991) 192:258-308

Zeitschrift f~r

9 Springer-Verlag 1991

A bstracts/ Referate

(Kassel, Universitdt Kassel, Fachgebiet Analytische Chemie der GH) Chemiker-Ztg. (1989) 113:357-370.

Lebensmittelzusatz- und -begleitstoffe

Schddlingsbekdmpfungsmittel Fluorimetrische Bestimmung yon 1-Naphthol und Mischungen aus Carbaryl und 1-Naphthol in Micellarmedium. J. Sancen6n, J. L. Carri6n, M. de la Guardia. (Fluorimetric determination of 1-naphthol and mixtures ofcarbaryI and l-naphthol in micellar media) (Valen-

cia, Spain, Department of Analytical Chemistry, Univ. of Valencia) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 336:389-393. 1-Naphthol ist das Hauptprodukt bei der Hydrolyse des Insecticids Carbaryl. Die Autoren untersuchten die Wechselwirkungen yon l-Naphthol mit ionischen und nichtionischen oberflfichenaktiyen Stoffen. Cetyltrimethylammoniumbromid(CTAB) bewirkt bei neutralem pH-Wert eine Steigerung der Empfindlichkeit zur spektralfluorimetrischen Bestimmung von 1-Naphthol um den Faktor 2 und zeigt nut eine schwache Wechselwirkung mit Carbaryl. Im stark alkalischen Medium wird Carbaryl zu 1-Naphthol hydrolysiert. Bei Anwesenheit yon CTAB wird die Empfindlichkeit zur Bestimmung yon 1-Naphtho! um den Faktor 5 gesteigert. Mit einer Nachweisgrenze von 0,2 gg/ml ist es somit m6glich, bei pH 12 (0,1% w/v CTAB, 2ore= 449 rim, 2~x = 341 nm) die Summe aus Carbaryl und 1-Naphthol und bei neutralem pH-Wert (0,4% w/v CTAB, 5[~m= 449 nm, 2~x = 312 rim) die Menge an l-Naphthol spektralfluorimetrisch zu bestimmen. C. Gardyan (Miinster) Umr~istung eines konventioneHen Gaschromatographen mit gepackten S~iulen auf Megabore-S~iulen. C. Mallet, V.N. Mallet. (Conversion of a conventional packed-column gas chromatograph to accommodate megabore columns. I. Evaluation of the system for organophosphoms pesticides) ( Moncton, Canada, Chemistry and Biochemistry Department, Universitd de Moncton) J. Chromatogr. (1989) 481:27-35. Verff. zeigen die Trennung yon 14 Organophosphorpesticiden auf einer weiten Quarzcapillars/iule (Megabore-S/iule), die in einen konventionellen GC eingebaut ist. Der konventionelle GC ffir gepackte Sfiulen wurde dazu mittels einer kommerziell erhfiltlichen Ausrfistung auf den Einsatz einer Megabore-Sfiule umgestellt. Die Ergebnisse zeigen, dab diese Umriistung die Trenneigenschaftender Megabore-Sfiule nicht beeinfluBt. Die quantitative Reproduzierbarkeit wird dutch die Umriistung jedoch herabgesetzt. Hier werden Variationskoeffizienten zwischen 5 und 27% erhalten (fiir die Peakh6hen von je 1 ng Standard in einer Multi-Standardl6sung). In der vorliegenden Arbeit war dies zwar z.T. auf die Instabilitfit des eingesetzten N-P-Detektors zurfickzuffihren, zum anderen abet aufdas gr6Bere Totvolumen trod die gr613ere Oberflfiche in Injektor und Detektor, bedingt durch den Umbau des Gaschromatographen. Trotzdem wurden Eichkurven erhalten his hinab zu 0,1 ng ffir jede Komponente. Die Bestimmungsgrenze lag bei 1,0 ng ffir jede Komponente in der Mischung aus 14 Organophosphorverbindungen. E. Hollborn (Hannover) Prinzipielle Probleme bei der gaschromatographisehen Quantifizierung yon Toxaphenriickst~inden. H. Parlar, R. Mfiller, G. Lach.

Toxaphen ist ein Multikomponentengemisch mit mehr als 175 Polychlorverbindungen,dessen Analytik noch viele Schwierigkeiten bereitet. Die Hauptprobleme sind eine effiziente und reproduzierbare Abtrennung yon Matrixbestandteilen (Fett), Interferenz der Toxaphensignale mit gaschromatographisch coeluierenden Verbindungen (PCB, Verbindungen der DDT-Gruppe u.a.), die am ECD ein hohes Signal erzeugen, und die Quantifizierung der zahlreichen Signale. Mit der Kieselgelfraktionierungunter Stickstoffdruck, gekoppelt mit einer Photodehalogenierung der St6rstoffe zu niedrig chlorierten Verbindungen mit kurzen Retentionszeiten, wird eine brauchbare Probenaufreinigungentwickelt. Die Quantifizierung erfolgt fiber 6-8 gut abgetrennte Detektorsignale. Einzelheiten zur Methodenentwicklung (St6rungen, Wiederfindung, Reproduzierbarkeit) und deren Anwendung auf verschiedene Untersuchungsmaterialien (K~ise, Fisch, Baumwolle) werden ausfiihrlich beschrieben. U. Jarms (Braunschweig) Bestimmung yon Atrazinspuren in Boden und Trinkwasser durch Diinnschicht-Chromatographie. G. Sz6kely, P. Weick, B. Abt. (Determination of atrazine traces in ground and drinking water by thin layer chromatography) (Basel, Switzerland, Central Analytical Department, Ciba-Geigy Ltd.) 3. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2:321-322.

Atrazin stellte und stellt auch noch gegenwfirtig ein groBes Rtickstandsproblem im Boden und vor allem im Trinkwasser dar. In vielen europfiischen L~indern werden Gehalte fiber dem EGGrenzwert yon 0,1 gg/L festgestellt. Die Autoren stellen ein TLCTrennsystem vor, dessen Vorteil darin gesehen wird, dab der chromatographischen zerst6rungsfreien Trennung ein Derivatisierungsschritt angeschiossen werden kann. Zusg.tztich erfibrigen sich aufwendige Aufarbeitungsschritte. Die Wasserextrakte werden auf Normalphasen mit dem Eluenten Toluol/Acton (85 + 15) chromatographiert, wobei Atrazin von Simazin und anderen Triazin-Herbiciden abgetrennt wurde. Ein Vergleich mit der Festphasen-Extraktion verdeutlichte, dab beide Methoden zu vergleichbaren Ergebnissen fiihren. Die Nachweisgrenze betrug 0,02 gg/L Atrazin in Wasser. Wiederfindungstests wurden in den Konzentrationsbereichen 0,05 und 0,5 li/L durchgefiihrt. Die Wiederfindung betrug um 90%. M. Winter (Kiel) Bestimmung der Riickst~inde yon Triazin-Herbiciden dutch die OPLC. J.Tekel, J. Kova~i~ovfi, K. Schu[tzovfi. (Determination of the residues of triazine herbicides based on utilization of OPLC) Bratislava, CSSR, Food Research Institute) J. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2:481-483.

Die an Florisil vorgereinigten, herbicidhaltigen Extrakte werden an Silufol| getrennt. Die Trennung erfolgt unter Einsatz eines Chrompres-25-Ger~tes, das eine Chromatographie unter (3berdruck (Over Pressured Layer Chromatography) erlaubt. Der extern auf die Membran ausgefibte Druck betrug 1,5 MPa, die FlieBgeschwindigkeit der mobilen Phase - als besonders giinstig stellte sich das Gemisch n-Hexan / Ethylacetat (2 + 1) heraus - 0,174,98 ml/min. Es wurden jeweils 10 gl Extrakt aufgetragen. Die Detektion wurde nach der auch quantitativ nutzbaren, zeitabh~ingigen Megmethode vorgenommen, wie sie in Z. Lebensm. Unters. Forsch. (1987) 184:96-100 bereits beschrieben worden ist. Die Nachweisgrenze dieser Bestimmung lag bei 5 Ilg/kg, die Wiederfin-

259 dung zwischen 70 und 80 %. Das Verfahren eignet sich auch zur Vorreinigung f/Jr die GC oder HPLC. E. Winde (Mainz) Extraktionen von s-Triazin-Herbiciden aus Sedimentcn mit iiberkritischen Fliissigkeiten. V. Janda, G. Steenbeke, P. Sandra. (Supercritical fluid extraction of s-triazine herbicides from sediment) (Prague,

CSSR, Prague Institute of Chemical Technology, Department of Water Technology and Environmental Engineering) J. Chromatogr. (1989) 479:200-205. Die Extraktion von s-Triazin-Herbicidenaus Sedimenten wurde in einer Kartusche mit fiberkritischem CO2 bei 230 bar und 48 ~ durchgefiihrt. Mit Ausnahme von Simazin war die Wiederfindungsrate bei allen untersuchten Verbindungenhoch. Durch Zugabe einer kleinen Menge Methanol vor der Extraktion konnte die Wiederfindungsrate zum Tell erheblich verbessert werden. Die Trennung und der Nachweis der extrahierten Verhindungen erfolgte einerseits mittels Capillargaschromatographie mit FID, gegebenenfalls mit massenselektiver Detektion, andererseits mittels HPLC an amino- oder cyano-modifiziertemKieselgel mit unpolarer mobiler Phase oder an einer Umkehrphase mit Methanol/Wasser als mobiler Phase. Fiir den Nachweis wurde ein Dioden-Array-Detektor verwendet, die quantitativen Bestimmungen wurden bei 225 nm durchgefiihrt. Die HPLC-Trennung zeigte eine hohe Selektivit/it auch bei niedrigen Konzentrationen mit Ausnahme yon Propazin und Terbutylazin, wo f0berlegungen auftraten. K. Eichner (M/inster) Hochdruckfliissigchromatographie von Metribuzin und unpolaren Metaboliten aus Blattgewebe. H.A. Norman, Ch.F. Mischke, J. B. St. John. (High-performance liquid chromatography ofmetribuzin and non-polar metabolites extracted from leaf tissues) (Belts-

ville, MD, USA, Weed Science Laboratory, U.S. Dept. of Agriculture) J. Chromatogr. (1989)479:206-211. Das als Herbicid in Kulturen yon Sojabohnen, Tomaten und anderen Pflanzenkulturen eingesetzte Metfibuzin (ein unsymmetrisches Triazinon) wird in der Pflanze zu weniger phytotoxischen Verbindungen metabolisiert, was die relativ gute Vertr/iglichkeit dieses Herbicids erkl/irt. In der vorliegenden Arbeit werden die desaminierten und die Diketo-Derivate des Metribuzins als Metaboliten untersucht. Fiir die Trennung und den Nachweis dieser Verbindungen wird die Umkehrphasen-HPLC mit 0,05 m-Essigs/iure/Acetonitril/Methanol (67 + 28 + 5, v/v/v) als mobiler Phase eingesetzt. Die Detektion erfolgt bei 280 nm; es k6nnen noch Mengen yon 0,2 ng erfaBt werden. Durch Vorreinigung der Pflanzenextrakte mittels Cls- und Kieselgel-Sep-Pak-Kartuschen k6nnen aus der pflanzlichen Matrix stammende St6rpeaks eliminiert werden. Die Wiederfindungsraten bewegen sich zwischen 92 und 94%. Nach einer Inkubation der untersuchten Pflanzen (Siil3kartoffeln und Sojabohnen) mit ~4C-markiertem Metribuzin k6nnen die entsprechenden, mittels HPLC oder DC getrennten 14C-Metaboliten durch FliissigkeitsSzintillationsmessungnachgewiesen und bestimmt werden. K. Eichner (Miinster) Referenzmethodenvorschlag zur Bcstimmung einiger kommerziell bedeutsamer chiraler Aryloxypropionatherbicide (freie S~iuren und Ester). B. Blessington, N. Crabb. (Proposed primary reference methods for the determination of some commercially important chiral aryloxypropionate herbicides in both fee acid and ester forms)

(Bradford, West Yorkshire, UK, Department of Pharmaceutical Chemistry, Bradford Univ.) J. Chromatogr. (1989) 483:349 358. Es werden HPLC-Methoden zur direkten chiralen Trennung yon 2-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsfiure (CMPP) und 2(2,4-Dichlorphenoxy)-propions/iure (2,4-DP) (freie S/iuren) sowie 2-Butoxyethyl- (BOB) und 2-Ethylhexyl- (2-EH) Ester der CMPP (CMPP-BOE-Ester und CMPP-EH-Ester) mit folgenden Versuchsbedingungen vorgestellt: Chirale Auftrennung von CMPP und 2,4DP (freie S/iuren): Trenns/iule: Chiral-AGP (e-S/iure Glycoprotein, chirale station/ire Phase, 2. Generation), 10 cm x 4 mm i. D. (Chrom Tech, Stockholm, Schweden). Mobile Phase: Phosphatpuffer 10mmol/L (fiir CMPP: pH 6; fiir 2,4-DP: pH 5,2)/Propanol-2 (96+4, v/v). FluBrate: 0,9 ml/min. Detektor: UV, 240 nm. Chirale

Auftrennung von CMPP-BOE-Ester und CMPP-2-EH-Ester: Trenns/iule: Ionisch gebundenes N-(3,5-Dinitrobenzoyl)-(R) ( - ) phenylglycin (D-Phenylglycin) chiral station/ire Phase, Pirkle type l-A, 25 cmx 4,6 mm i.D. (Regis Chemical, Morton Grove, IL. USA). Mobile Phase: Hexan/Propanol-2 (CMPP-BOE-Ester: 99,8 +0,2, v/v); CMPP-2-EH-Ester: 99,95+0,05, v/v). FluBrate: 1 ml/min. Detektor: UV, 240 nm. J. Hoffmann (OberschleiBheim) Spektralphotomctrisehe Bestimmung von acht Phenoxycarbons~iureHerbiciden nach Trennung durch HPTLC. U. Siegel, M. Schmitt, H. Jork. (HPTLC spectroscopic determination of e,ight phenoxycarboxylic acid herbicides) (Saarbrficken, Universitdt des Saarlandes, Fachbereich Pharmazie und Biologische Chemie) J. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2:304-309.

Phenoxycarbonsfiure-Herbicide sind als solche ftir den Menschen weitgehend unschfidlich, doch lassen einige ihrer Spaltprodukte carcinogene Eigenschaften erkennen. Zar chromatographischen Trennung wurden HPTLC-Platten ohne Fluorescenzindikator verwendet. Die Kieselgelschicht wurde vor der Chromatographie mit Methanol/Dichlormethan (1 + l , v/v) gewaschen. Als FlieBmittel dienten im ersten Lauf Cyclohexan/Toluol/Eisessig (20 + 4 + 4, v/v/v) und im anschlieBenden zweiten Lauf Cyclohexan/ Toluol/Eisessig (20 + 4 + 1, v/v/v). Die Detektion ist nach zwei Verfahren m6glich: a) spektralphotometrische Direktauswertung bei 210 nm bzw. 270 nm (Nachweisgrenze: 80 ng) und b) fluorimetrische Auswertung der nach dem HPTLC-Auftrag derivatisierten Verbindungen bei 366 nm (Anregung) und 450 nm (Emissionsmessung). Defivatisiert wurde mit handeMiblichem, aber zur Ve~neidung von Untergrundeffekten vor der Bestimmung gereinigtem Monodansylcadaverin (Nachweisgrenze: l0 ng). Spektralphotometrisch lieB sich ffir Mengen von 100-1000 ng Linearitfit feststellen. Aus kontaminiertem Trinkwasser wurden die Herbicide durch Festphasenextraktion aus Kieselgel RP 18 angereichert. Die Wiederfindungsrate betrug bier je nach Verbindung 40% (Dichlorprop) bis 90% (Fenoprop). E. Winde (Mainz) Sehnelle Bestimmungsmethode fiir sieben Herbicide in Wasser oder Isooctan mittcls Cls- und Florisil-Sep-Pak-Kartaschen und Gaschromatographie mit ECD. W. K. Wang, S.-D.Huang (Rapid determination of seven herbicides in water or isooctane using C18 and florisil sep-pak cartridges and gas chromatography with electron-capture detection) (Hsinchu, Taiwan, Department of Chemistry, National Tsing Hua Univ.) J. Chromatogr. (1989)483:121-129.

Es wird eine einfache Methode zur Bestin~aaungder Herbicide 2,4-D-, 2,4-DB- und 2,4,5-T-methylester, Silvexmethylester, DEF, Chlorpropham und Propachlor in Wasser beschrieben. Nach Aufbringen der Proben auf vorkonditionierte C18- oder Florisil-SepPak-Kartuschen erfolgt die stufenweise oder gemeinsame Elution der Herbicide durch L6sungsmittelgemische, die jeweils Isooctan und als 2. Komponente Acetonitril, Diethylether, Aceton oder Essigs/iureethylester enthalten. Bei Matrixst6rungen wird eine Extraktion mit Isooctan und anschliegend eine Reinigung an einer FlorisilKartusche empfohlen. Dabei werden zun/ichst die st6renden Begleitstoffe mit verschiedenen L6sungsmittelgemischen eluiert. Es folgt eine Elution der Herbicide mit reinem Diethylether. Die anschlieBende gaschromatographische Bestimmung mittels ECD erfolgt an einer chemisch gebundenen fused-silica Capillars/iule (25 m • 0,2 mm i. D.) belegt mit 0,25 gm Shimadzu HiCap-CBPI, Trfigergas N2, 22 min bei 140 ~ 140 ~ ~ (40 ~ Injektot 240 ~ Detektor 340 ~ Die Bestimmungsgrenzen der untersuchten Herbicide liegen zwischen 0,03 und 2,6 gg/1. Es werden Wiederfindungsraten der einzelnen Herbicide f/Jr die verschiedenen Elutionsmittel angegeben. C. Gardyan (M/luster) Untersuchungen zur Mutagenitiit organischer Mikrokontaminationen in der Umwelt. IH. Mitteilung: Die Mutagenitfit ausgew~ihlter Herbicide und Insecticide im SOS-Chromotest. V. Mersch-Sundermann, A. Hofmeister, G. M/iller, H. Hof) (Mannheim, Institutffir Hygiene

und Medizinische Mikrobiologie der Fakultiit y~ir Klinische Medizin

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Mannheim der Rupreeht-Karls-Universitiit Heidelberg) Zbl. Hyg. (1989) 189:135-146. 26 ausgew/ihlte Herbicide und Insecticide aus den Gruppen der polychlorierten Alicyclen, der Phenoxyfetts/iuren und der Triazine wurden im SOS-Chromotest auf ihre Mutagenit/it gegenfiber dem Escherichia eoli-Stamm PQ 37 gepriift. Der Test wurde ohne und mit metabolischer Aktivierung durchgefiihrt. Dazu wurde Rattenleberhomogenat, das durch Vorbehandlung mit Arochlor 1254 maximal aktiviert wurde, zugesetzt. Die getesteten Substanzen zeigten in umweltrelevanten Konzentrationen keine nachweisbare Induktion des SOS-Systems bei Eseheriehia eoli PQ 37. Fast alle Pesticide fibten jedoch bei hfheren Dosierungen (>200 gg/Assay bzw. >20 gg/ Assay) letale Effekte auf die Testorganismen aus. C. Gardyan (Mfinster) Bestimmung von Herbicidspuren und deren Umsetzungsprodukten mittels GC/Ion-Trap-Massenspektrometrie. W. E. Pereira, C. E. Rostad, Th. J. Leiker. (Determination of trace levels of herbicides and their degradation products in surface and ground waters by gas chromatography/ion-trap mass spectrometry) (Denver, CO, USA, U.S. Geological Survey) Anal. chim. Acta (1989) 228:6%75. Verff. beschrieben eine schnelle, spezifische und hocbempfindliche Methode zur Bestimmung einiger h/iufig eingesetzter Herbicide und deren Umsetzungsprodukte durch Einsatz yon GC/ITD-MS. Bestimmt wurden die Gehalte yon Atrazin, Simazin, Cyanazin, Metolachlor, Alachlor einschlieBlich der entsprechenden Umsetzungsprodukte in Oberfl/ichen- und Grundwfissern. Die Proben wurden an 16 verschiedenen Stellen des unteren Mississippi und seiner gr6Beren Nebenflfisse bzw. aus dem Grundwasser nahe eines Kornfeldes in Zentral-Nebraska genommen. Bei Einsatz des ITD wurden full-scan-Massenspektren bei einer Substanzmenge yon 1 ng oder weniger erhalten. Dutch diese hohe Empfindlichkeit in Kombination mit den durch GC bestimmten Retention-Indiceserm6glichte die vorgestellte Technik die eindeutige Identifizierung und Quantifizierung von Ultraspuren organischer Verbindungen in Umweltmatrices. Die Quantifizierung basierte auf einem einzelnen charakteristischen Ion fiir jede Substanz. Die Bestimmungsgrenze lag bei 60 pg. E. Hollborn (Billerbeck) Basicifiit und Lipophilie einiger Derivate des 2-Benzamido-5-nitrothiazols. D. C16dat, J. Debord, B. Penicaut. (Basicit6 et lipophilie de quelques d6riv6s du benzamido-2 nitro-5 theazole) (Limoges Cedex, Laboratoire de Chimie analytique, FacultO de Pharmacie) Analusis (1989) 17:398-400. Fluor-, Brom-, Dichlor- und Acetyl-Derivate des 2-Benzamido5-nitro-thiazols zeigten Sfiurekonstanten yon pKa= 5,58-6,25. Bei der Verteilung zwischen Octanol und Acetatpuffer bildeten sich unpolare, lipophile Ionenpaare. Der Octanol/-Wasser-Verteilungskoeffizient und die Ionenpaar-Extraktionskonstantewaren bei Loglog-Auftragung linear korreliert, desg!eichen die S/iurekonstante und die Ionenpaar-Dissoziationskonstantc. Am unpolarsten war das Ionenpaar des 3,4-Dichlor-2-benz-amido-5-nitro-thiazol. J. Vogelgesang (Offenburg)

Sonstige Zusatz- und Begleitstoffe Nieht-w/iflrige Ausselflufl-Chromatographie, gekoppelt an Umkehrphasen-Hochdruekfliissigchromatographie. Interfaee-Entwicklung und Anwendung auf die Analyse von niedrigmolekularen Kontaminanten und Zusatzstoffen in Lebensmitteln. R.A. Williams, R. Macrae, M.J. Shepherd. (Non-aqueous size-exclusion chromatography coupled on-line to reversed-phase high-performance liquid chromatography. Interface development and applications to the analysis of low-molecular-weight contaminants and additives in foods) (White-

knights, Reading, UK, Food Science Department, University of Reading) J. Chromatogr. (1989)477:315-325. Zur Untersuchung von Kartoffelknabberprodukten auf BHT oder Schokoladeerzeugnissen auf Dibutylphthalat wurde das Probematerial mit Aceton/Hexan 1 + 1 homogenisiert. Der einge-

dampfte Rohextrakt wurde in Toluol gel6st und durch Ausschlul3chromatographie an einem Polystyrol-Divinylbenzol-Harz(5 gin, 300 x 7,7 mm) mit THF als FlieBmittel gereinigt. Das abgeleitete Eluat wurde fiber ein T-Stfick mit Wasser im Verh/iltnis 1 + 4 verdfinnt und die geeignete Fraktion des Eluats direkt auf eine RP-18HPLC-S/iule (5 gin, 250 x 4,9 mm) geleitet. Die am Kopf dieser S/iule adsorbiertc Substanz wurde sp/iter mit einem AcetonitrilFliegmittelgradienten eluiert und mit einem UV-Detektor gemessen. Die Nachweisgrenzen lagen bei etwa 0,5 mg/kg. Die experimentellen Einzelheiten bei der Entwicklung dieser Direkt-Kopplung werden detaiUiert beschrieben. J. Vogelgesang (Offenburg) Gehalte an Benzo(a)pyren in einigen verzehrsfertigen gefiiucherten nigerianischen Lebensmitteln. G.H. Ogbadu, L.J. Ogbadu. [Levels of benzo(a)pyrene in somesmoked ready-to-eat nigerian foods] (Zaria, Nigeria, Department of Biochemistry, Ahmadu Bello University) Lebensm.-Wissen, und -Technol. (1989) 22:313-314. In Fleischprodukten, R/iucherfisch und Tee des nigerianischen Inlandsmarktes wurde Benzo(a)pyren mittels Spektralfluorimetrie nach sfiulenchromatographischer Reinigung bestimmt. Die gefundenen Gehalte betrugen 2,9-6,1 gg/kg bei Tee, 9-35 ~g/kg bei verschiedenen R~iucherfischen und 12-17 gg/kg bei Suya und Balango, landestypischen Rindfleischprodukten, die fiber offenem Feuer zubereitet werden. R. Weisshaar (Stuttgart) Quantitative HPTLC-Bestimmung von sechs polyaromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasser. W. Funk, G. Donnevert, B. Schuch, V. Glfick, J. Becker. [Quantitative HPTLC determination of six polynuclear aromatic hydrocarbons (PAH) in water] (Gieflen, Faehhoch-

schule Gieflen-Friedberg, Fachbereieh Teehnisehes Gesundheitswesen) J. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2: 317320. Die Autoren stellen eine weitere verfeinerte Methode zu Bestimmung yon PAK mit Charge-Transfer-HPTLC vor, bei der sic die Analytik yon sechs PAK verbesserten. Sic untersuchten dabei speziell den EinfluB der unterschiedlichen Probenaufgabem6glichkeiten (Spot, Banden vertikal und horizontal zum Eluenten) als auch unterschiedliche Entwicklungsmethoden. Die Auswirkung der Schichtdicke (100 oder 200 ~tm)aufdie Trennung war ebenfalls Gegenstand der Untersuchung. Hier liegt der Vorteil der geringer beschichteten Platten allenfalls in einer bei Raumtemperatur besseren Auftrennung zweier kritischer Peakpaare. Ein positiver Einflug auf die Empfindlichkeit wurde nicht beobachtet. Ihre aus Standardsubstanzen erhaltenen Kenntnisse habe sich bei der Bearbeitung von authentischen Wasserproben als eine echte Alternative zu anderen PAK-Bestimmungen erwiesen, wobei jedoch Interferenzen mit ebenfalls fluorescierenden Stoffen mit/ihnlichen Eigenschaften wie die PAK als potentiell denkbar diskutiert werden. Eine m6gliche Abhilfe bei derartigen Problemen wird aufgezeigt. M. Winter (Kiel) Trennung polychlorierter Biphenyle (PCB) durch RP-Fliissig-Chromatographie. J. Brodsky, K. Ballschmiter. (Ulm, Universitdt Ulm, Abteilung Analytische Chemie) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:817-825. Die Verfasser zeigen, dab technische PCB-Gemische sich auch mit hoher Aufl6sung flfissigchromatographisch bestimmen lassen. Sic priiften das Trennverhalten von 6 station/iren Phasen chemisch modifizierten Kieselgels, n/imlich Nucleosil 5C18 (Macherey u. Nagel), Nucleosil 5CN (Macherey u. Nagel), Hypersil ODS (C18), Sepralyte Diphenyl (Analytichem Int.), Vydac 201 TP (C18 polymer) (Separations Group), R Sil HLDA (C18) (Alltech) und gaben die Retentionsindices yon 87 PCB-Congeneren fiir die mobile Phasen Wasser/Methanol bzw. Wasser/Acetonitril an. Verwendet wurden selbst geffillte Edelstahlsfiulen 125 x 4,6 mm. Die Detektion erfolgte wahlweise bei 220, 230 oder 254 nm. Das Trennsystem Nucleosil 5C18/Methanol ergab die gr6Bte Selektivitfit (Gradientenelutioin 75%-90% Methanol). Wegen der zerst6rungsfreien Detektion erlaubt die HPLC die Gewinnung qualitativer PCB-Standards von einigen wenigen Komponenten in L6sung. Weiterer Vorteil der

261 HPLC-Bestimmung ist, daB durch den Einsatz von LC-Trennungen die GC-Zuordnung abgesichert werden kann. Substanzpaare, wie PCB-132 und PCB-153 k6nnen auf C-18-Phasen besser als mit der GC getrennt werden. H. Otteneder (Trier) Bestimmung yon polyeyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch Gaschromatographie/Massenspektrometrie mit Pieo- und Nanosekunden-Lichtpulsionisierung. Ch. W. Wilkerson, jr., St. M. Colby, J.P. Reilly. (Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons using gas chromatography/laser ionization mass spectrometry with picosecond and nanosecond light pulses) (Bloomington, Indiana University, Department of Chem&try) Anal. Chem. (1989) 61:2669 2673. Die Laserphotoionisation stellt eine Methode zum Nachweis von Substanzen in der Gaschromatographie/Massenspektrometrie dar. Je nach Substanz muB das Ionisationssystementsprechend optimiert werden. Es wurde der EinfluB eines gepulsten Lasers auf die Ionisation yon unterschiedlichen Polycyclischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen untersucht. Sowohl die Wellenl/inge - es wurde bei 240, 266 und 299 nm untersucht - als auch die Pulsation hatten entscheidenden Einflul3 auf die Ionenausbeute. So konnten Phenanthren und Anthracen, die beide bei 240 nm gut detektierbar sind, bei 299 nm nicht nachgewiesen werden. Die gleichmfil3igsten Ionenausbeuten, gerade auch fiir das kritische Biphenyl, konnten bei 266 nm ermittelt werden. Hier war auch der Unterschied des Nachweises bei der Pulsation (Pico/Nanosekunden) am geringsten. M. Kellert (Fulda) Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch Kombination von GC und FTIR-Spektroskopie nach der Technik der Matrix-Isolation (GC/MI/FTIR). Th. Blum, D. Frahne, D. Herrmann. (Reutlingen, Transferzentrum Reutlingen, Angewandte und Umwelt-Chemie) Fett, Wissenschaft, Technologic (1989) 91:394-402. Die Autoren setzen die GC/MI/FTIR-Technikzur Bestimmung yon polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) ein. Der Vorteil dieser Analysentechnik gegeniiber der iiblicherweise verwendeten GC-MS besteht darin, dab massengleiche Isomere, deten Massenspektren gew6hnlich dieselben Massenfragmente in praktisch gleichem Intensit~tsverh/iltnisaufweisen, mittels GC/MI/ FTIR aufgrund der unterschiedlichenIR-Spektren identifiziertwerden k6nnen. Die ben6tigten Stoffmengen liegen im Bereich von 10 bis 30 ng. Es werden die GC/MI/FTIR-Spektren yon Nitro-PAH, Naphthacen, Pyren, Chrysen, Fluoranthen, Benzo(a)anthracen, Perylen, Benzo(e)pyren, Benzo(a)pyren, Benzo(g,h,i)perylen, Coronen, Anthracen, 9-Methylanthracen, 9,10-Dimethylanthracen, 1Nitrobenzo(e)pyren, 3-Nitrobenzo(e)pyren, 1-Nitronaphthalin, 2Nitronaphthalin, 1,5-Dinitronaphthalin, 1,8-Dinitronaphthalin, 1Aminoanthracen, 2-Aminoanthracen und als Anwendungsbeispiel die PAH-Bestimmung in Filterstaub aus einem GraphitelektrodenprozeB dargestellt. J. Hoffmann (OberschleiBheim) Vorkommen und Optimierung der Bestimmung yon polychlorierten Biphenylen in Lebensmitteln und Rohmaterialien tierischen Ursprungs. M. V~vrovfi, A. Mikulik. (Occurrence and optimalization of the determination of polychlorinated biphenyls residues in food and raw material of animal origin) Bulletin PV (Bratislava) (1988) 27:465~71 (Summary). The residues of PCB in food and raw materials of animal origin in the span 1983 to 1987 were measured by gas chromatography method with electron capture detector. The positive results were found in 80 % and none value of average content of polychlorinated biphenyls (PCB) residues exceeded the practical residual limits, temporarily issued by Ministry of Healths of CSR (milk 0.5 mg kg- 1, pork meat 1.0 mg kg- 1 beef 1.5 mg kg 1 eggs 0.3 mg kg ~- with respect to the fat, children milk nutrition 0). Our study, covering a broad scale of food and raw materials of animal origin, urges for systematic (monitoring) measuring of PCB residues levels in all food, especially in food with higher fat content and food for children.

Polyehlorierte Biphenyl (PCB)-Riickst/inde in Milch und Milchprodukten. M. V~vrovfi, A. Mikulik. [Polychlorinated biphenyls (PCB) residues in milk and milk products] Bulletin PV (Bratislava) (1988) 27:457~63 (Summary).

PCB residues in milk and milk products in one selected factory of milk industry were studied. Values of PCB residues found in milk (0.001-0.675 mg kg-1), cream (0.002-0.782 mg kg -1) and butter (0.01(~0.427mg kg -1) are compared with literature data. The paper includes also a proposal of sampling procedure with the aim to find the PCB contamination source in milk industry. Vergleich der LC-Selektivit/it ftir polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe auf Cyclodextrin- und auf Cls-gebundenen Phasen. M. Olsson, L.C. Sander, St. A. Wise. (Comparison of liquid chromatographic selectivity for polycyclic aromatic hydrocarbons on cyclodextrin and C18 bonded phases) (Gaithersburg, USA, Organic Ana-

lytical Research Division, National Institute of Standards and Technology) J. Chromatogr. (1989) 477:277-290. In der vorliegenden Arbeit wurde die Selektivitfit yon monomeren und polymeren C18-Phasenmaterialien mit der Selektivitfit von Cyclodextrin-gebundener Phase flit polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH) vergs Die Retention yon 11 PAHIsomeren mit 5-Ring-System (Molekulargewicht 278) wurde benutzt, um die Retentionsmechanismen auf Cyclodextrin-gebundehen Phasen und auf C18-Phasen zu vergleichen. Dartiber hinaus wurde die Retention von PAH mit verschiedenen Molekulargewichten (3 bis 6 kondensierte Ringe) und der Effekt w3n Probenl6sungsmittel und von Injektionsvolumen untersucht. Auf Cls-Phasen hfingt die Retention weitgehend von dem Molekulargewicht der zu trennenden Substanzen ab. Bei den polymeren C18-Phasen besteht aber auch eine starke AbMngigkeit der Retention yon der Form der Molekiile, die Retention steigt hier im allgemeinenmit wachsendem L/B-Verhfiltnis (Verh~ltnis von Lfinge zu Breite des PAH). Die Retention auf/%Cycodextrin-Phasen folgt offensichtlich einem anderen Mechanismus als auf den C18-Phasen. Die Verfasser schlugen hierffir ein Modell vor, das auf einer EinschluBverbindungder gel6sten Substanz und der Cyclodextrin-H6hlungen beruht. Je gr6Ber der Anteil von linear annelierten Benzolringen im Molekiil war, um so l~ingerwurden die PAH auf der Cyclodextrin-Phase zurfickgehalten, da diese Stab-Strukturen in die Cyclodextrin-H6hlungeneintreten und stabile Komplexe bilden k6nnen. Bei den Cyclodextrin-Phasen hfingt die Retention also auch in erster Linie yon der Gestalt der Molekiile ab. E. Hollborn (Hannover) Trennung von polyaromatischen Kohlenwassersteffen (PAK) durch Fliissigehromatographie an elektroaffinen station/iren Phasen. G. Felix, C. Bertrand. (S6paration d'hydrocarbures potyaromatiques par chromatographie en phase liquide sur phases stationnaires accepteur d'61ectrons) ( Talence,France, Laboratoire de Chimie Organique et Organom~tallique, Universit~ de Bordeaux I) Analusis (1989) 17:326-334.

Die Autoren berichten fiber die chemische Behandlung von station/iren HPLC-Phasen, um mit geeigneten Phasen eine optimale Trennung der PAK zu erzielen. Es werden Derivatisierungenausgew/ihlter Kieselgelphasen mit Nitroverbindungen(z. B. Nitrobenzol, Nitroanilin) mit Heterocyclen (Theophyllin) mit Halogenderivaten (z. B. Pentafluorbenzol) durchgeffihrt und an den derart modifizierten Phasen insgesamt 23 PAK getrennt. Je nach Komplexierungsverhalten der PAK in der jeweiligen elektroaffine~ Phase erhglt man Riickschlfisse auf die Zahl der kondensierten Ringsysteme, was bedingt ist u. a. durch die unterschiedliche L6slichkeiten der neugebildeten Komplexe im Elutionsmittel. Die chromatographischen Bedingungen wurden bereits anderweitig publiziert [Felix, Bertrand, Analusis (1987) 15:28]. J. Hild (Hagen) Ivermectin-R/ickst/inde in eflbaren Geweben yon Sehweinen und Rindern: Effekt des Koehens und toxikologisehe Einsch/itzung. P. Slanina, J. Kuivinen, C. Ohls6n, L.-G. Ekstr6m. (Ivermectin residues in the edible tissues of swine and cattle: effect of cooking and toxico-

262 logical evaluation) ( Uppsala, Sweden, National Food Administration) Food Additives and Contaminants (1989) 6:475-481. Die Autoren studierten das Abbauverhalten von subcutan injiziertem Ivermectin bei Schweinen und Rindern sowie die Abnahme im Fleisch beim kfichenmfigigen Kochen und Braten. Die Isolierung des Parasiticums Ivermectin aus Muskel-, Leberund Nierengewebe erfolgte dutch Extraktion mit Iso-Octan aus elnero Aceton/Wasser-Homogenisat, das Clean-up wurde mittels Flfissig-Fliissig-Verteilung (Aceton/Hexan) durchgeffihrt. Zur HPLC-Bestimmung wurde mit Imidazol-Reagens derivatisiert und das Derivat an Sep-Pak-Kartuschen gereinigt. Die Bestimmung erfolgte an Hypersil-ODS (5 ~tm, 250 • 4,6 ram) mit Methanol/Wasser (93 + 7) und fluorimetrischer Detektion (364/470 nm). Bei 9 jungen Schweinen wurden naeh einmaliger Applikation yon Ivermectin (0,4 mg/kg KG s. c.) nach 7, 14 und 21 Tagen die Gehalte an der EinstichsteUe bestimmt. Nach 7 bzw. 14 Tagen betrugen die h6chsten Gehalte 59 bzw. 2,6 mg/kg, nach 21 Tagen waren nur noch Spuren (< 2 p.g/kg) nachweisbar. In der Leber betrugen die Gehalte nach 7 Tagen < 50 Ixg/kg, in der Niere < 25 gg/kg und im Muskelgewebe < 20 ~tg/kg; bereits nach 14 Tagen lagen die Gehalte unter 2 gg/kg. Therapeutisch behandelte Sauen zeigten ein fihnliches Rfickstandsverhalten, wghrend bei Rindern erst nach 28 Tagen ein gleichartiger Abbau festgestellt werden konnte. Die Reduktion des Ivermectingehaltes durch Zubereitungsarten wurde an zerkleinertem Fleisch eines behandelten Bullen untersucht. Kochen (9 min in siedendem Wasser) ergab eine Reduzierung des Ivermectingehaltes um 45%, beim Braten (10-17 min bei 177-192 ~ erniedrigte sich der Ivermectingehalt urn 50%. P. Horstmann (Hamburg)

Routineverfahren zum Naehweis des ~-Rezeptorenblockers Carazolol im Harn yon Schweinen mittels RIA. E. Rattenberger. (Grub, Tierge-

sundheitsdienst Bayern) Arch. Lebensmittelhyg. (1989) 40:118. Zur routinem/iNgen Kontrolle des illegalen Einsatzes von Carazolol bei Schweinen wurde ein Radio-Immuno-Assay (RIA) ffir die Bestimmung im Harn entwickelt. Dazu wurde 3H-markiertes Carazolol und ein bereits friiher vom Autor verwendetes Antiserum eingesetzt. Legt man einen Grenzwert von 1 gg/1 zugrunde, so erlaubt die hohe Empfindlichkeit des Tests (Nachweisgrenze 0,05 ~tg/1)das Zusammenfassen von je 10 Einzelproben zu einer Poolprobe und damit die Bearbeitung von ca. 500 Schweineharnproben in 2 Tagen durch eine Person. In 100 Schweineharnproben, die 1988 stichprobenweise an 19 bayerischen Schlachth6fen gezogen wurden, konnte Carazolol nicht nachgewiesen werden. A. Finger (Braunschweig) Diinnsehichtchromatographisch-bioautographische Methode zur Detektion von Monensin in Geflfigelgeweben. P.A. Vanderkop, J.D.

MacNeil. (Thin-layer chromatography/bioautography method for detection of monensin in poultry tissues) (Saskatoon, Saskatche-

wan, Canada, Toxicology Research Group, University of Saskatchewan) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:735-738. Monensin ist ein in der Geflfigelzucht weitverbreitetes, bakteriell produziertes Coccidiostaticum. Es hat ein hohes Molekulargewicht, ist sfiureempfindlich und zeigt keine UV-Absorption oberhalb 220 nm. Zur Uberwachung der Anwendung dieser toxikologisch bedenklichen Substanz wurde daher ein dfinnschichtchromatographisehes Verfahren mit bioautographischer Detektion entwikkelt. Zur Bestimmung wird Geflfigelfleisch mit Methanol homogenisiert, intensiv geschfittelt und nach Zentrifugation der ~berstand mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert. Nach Abdampfen des L6sungsmittels wird mit Methanol aufgenommen und auf einer Silicagel-DC-Platte (Whatman LK6D) mit Chloroform-Methanol-Aceton-Glycerin (98+60+40+2) entwickelt. Die Platte wird nach Trocknen 12 rain auf eine Bacillus-subtilis-Biogrammplatte gelegt und diese 14 h bei 37 ~ inkubiert. Die Sichtbarmachung des Hemmhofes erfolgt dutch Besprfihen mit Tetrazoliumchlorid. Die Wiederfindungsrate von Monensin betr/igt 93 bis 97%, die Bestimmungsgrenze liegt bei 250 I~g/kg, jedoch lassen sich auch Gehalte

von 10 ~tg/kg noch qualitativ nachweisen. Bei fetthaltigen Geweben ist eine quantitative Bestimmung nicht m6glich. P. Horstmann (Hamburg) Nachweis des illegalen Einsatzes von Salbutamol in der Tiermast. P.

Fiirst, C. Ffirst, W. Groebel. (Mi~nster, Chemisches Landesuntersuchungsamt Nordrhein-Westfalen) Deut. Lebensm. Rundschau (1989) 85:341-344. Es wird eine Methode zur Isolierung und Bestimmung des ]~Sympathomimeticums Salbutamol aus Kfilberurin beschrieben. Nach Einstellung des pH-Wertes auf 7,6 wird das amphotere Salbutamol an Cs-Kartuschen (Bond Elut, Size ICC/100 rag) absorbiert und nach Waschen mit Wasser und Methanol/Wasser mit Methanol eluiert. Die Bestimmung erfolgt nach Silylierung mit Aceton/HMDS mittels GC-MS (PCI/Methan). Ausgehend yon 1 ml Urin liegt die Bestimmungsgrenze bei 0,5 gg/1. Zusatzversuche mit 6 ix/1 Salbutamol zeigten mittlere Wiederfindungsraten yon 70%. Die Wiederfindung ist dabei stark yon der Wahl der Kartuschen abh/ingig, so dab bei jedem Chargenwechsel das Elutionsverhalten erneut zu iiberprfifen ist. In 81 von 570 Proben konnte Salbutamol in Konzentrationen von 0,5 bis 2400 Ixg/1nachgewiesen werden, was den weitverbreiteten illegalen Einsatz als Masthilfsmittel verdeutlicht. P. Horstmann (Hamburg) Nachweis einer illegalen Anabolicabehandlung mit den kfrpereigenen Hormonen Testosteron und Ostradiol. E. Rattenberger, P. Matzke.

(Grub, Tiergesundheitsdienst Bayern) Arch. Lebensmittelhyg. (1989) 40:112-115. Zwei weiblichen Kfilbern wurde ein ,,Hormon-Cocktail" mit den Komponenten Testosteronpropionat, Testosteroncypionat und Ostradiolbenzoat i.m. appliziert. Die Konzentration yon Testosteron und Ostradiol betrug 4 bzw. 2,5%. Innerhalb yon 11 Tagen fielen die radioimmunologisch bestimmten Konzentrationen von Ostradiol-17fl und Testosteron im Plasma yon durchschnittlich 1 bzw. 1,8 gg/1in den Bereich der vom BMJFFG angegebenen Grenzkonzentrationen von 0,04 (fiir weibl, und miinnl. Kitlber) bzw. 0,2 Ixg/1(nur f/ir weibl. K/ilber) ab. Der applizierte Ester Testosteronpropionat konnte im peripheren Blut nicht nachgewiesen werden. M. Sengl (Mfinchen) Isocratische Trennung von sieben Benzimidazolen 0Vurmmittel) mlttels H P L C und Photodioden-Array-Charakterisierung. A.R. Long,

L.C. Hsieh, Ch. R. Short, St. A. Barker. (Isocratic separation of seven benzimidazole anthelmintics by high-performance liquid chromatography with photodiode array characterization) (Baton

Rouge, LA, USA, Dept. of Veterinary Physiology, Pharmacologyand Toxicology, Louisiana State University) J. Chromatogr. (1989) 475:404411. Sieben als Wurmmittel Verwendung findende Benzimidazole konnten yon den Autoren fiber ein isocratisches Eluentengemisch aufgetrennt werden. Die Identifizierung erfolgte fiber UV mit Dioden-Array-Technik. Dabei wurden die Einflfisse mehrerer Parameter (S/iulentemperatur, Wirkstoffkonzentration, Eluentenkonzentration) auf die Trennung untersucht. Leider fehlte der Arbeit ein direkter Praxisbezug, da weder ein Chromatogramm eines Extraktes noch die Aufarbeitung yon Material, in dem Wurmmittel normalerweise vorkommen, beschrieben war. M. Winter (Kid) Multimethode zur Isolierung und fliissigchromatographischen Bestimmung yon sieben Benzimidazol-Anthelminthica in Milch. A. R. Long,

L.C. Hsieh, M.S. Malbrough, Ch. R. Short, St. A. Barker. (Multiresidue method for isolation and liquid chromatographic determination of seven benzimidazole anthelmintics in milk) (Baton Rouge,

LA, Louisiana State University, School of Veterinary Medicine, Department of Veterinary Physiology, Pharmacology and Toxicology) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:739-741. Zur Isolierung der Benzimidazol-AnthelminthicaThiabendazole, O• p-Hydroxyfenbendazol, Fenbendazol-sulfon, Mebendazol, Albendazol und Fenbendazol atls Milch wurde eine Methode der ,,Matrix-Festphasen-Verteilung" entwickelt. 2 g C-18-

263 Festphasenextraktionsmaterial (40 gm, ,,endcapped") werden mit 0,5 ml Milch in einem M6rser verrieben und in eine Kunststoffs~iule tibergefiihrt. Nach Waschen mit Hexan werden die Benzimidazole mit Methylenchlorid/Ethylacetat extrahiert, mit Methanol/Phosphors/lure im Ultraschallbad vermischt und der Uberstand naeh Zentrifugation zur HPLC eingesetzt. Die Trennung erfolgt mit H3PO4, O,05mol/L/Acetonitril (60+40) auf Micro Pak ODS (10 gin, 30 x 4 cm) bei 45 ~ zur Detektion wird ein Diodenarraydetektor eingesetzt. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 69,7% fiir Fenbendazol und 107,3% f/Jr Oxfendazol. P. Horstmann (Hamburg)

Der M S D als Multidetektor bei der Analytik von Hormonriickstiinden. K. Santarius, E. R6sel. (Miinehen-Oberschleiflheim, Landesun-

Bestimmung von Tranquillizern und Carazolol in Schweinenieren mittels H P L C mit on-line UV-Spektrenidentifizierung und diinnschichtehromatographischer Absieherung. L . A . v . Ginkel, P.L.W.J.

tersuchungsamt fiir das Gesundheitswesen Siidbayern) Fleischwirtschaft (1989) 69:1841-1845. Es wird eine schnelle Ubersichtsmethode zur Bestimmung von 13 Ostrogenen, Androgenen und Gestagenen aus Ham beschrieben. Nach enzymatischer Hydrolyse mit Glucuroniidase/Arylsulfatase erfolgt die Reinigung der Harnproben an C18-Kartuschen. Die Bestimmung der mit MSTFA:TMSCI:TMSI (Ostrogene) bzw. MSTFA:TMSC1 (Adrogene/Gestagene) deriva~fisierten Hormone wird mittels CapiUargaschromatographie (25 m HP-5, 0,32 mm i. ~2)',0,33 ~tm Filmdicke) und massenspezifischem Detektor durchgeffihrt. Ein Makro-Programm ffir den Hewlett-Packard MSD zur automatischen Identifizierungund Quantifizierungder 13 Hormone wird ausffihrlich beschrieben. P. Horstmann (Hamburg)

Schwillens, M. Oiling. (Liquid chromatographic method with online UV spectrum identification and off-line thin-layer chromatographic confirmation for the detection of tranquillizers and carazolol in pig kidneys) (Bilthoven, The Netherlands, National Institute of

Nachweis yon Salbutamol im Urin yon K~ilbern. Diinnschichtchromatographischer Screening-Test sowie gaschromatographisch-massenspektrometrische Absicherung. H. Layer, A. Friedrich. (Stuttgart,

Public Health and Environmental Protection, Laboratory for Residue Analysis) Anal. chim. Acta (1989) 225::137-t46.

Staatliehes Tierdrztliches Untersuchungsamt Stuttgart) Fleischwirt-

Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung von Tranquillizern und des fl-Blockers Carazolol aus Gewebe von Schlachtschweinen beschrieben. Nach alkalischer Hydrolyse werden die Substanzen mit Ethylether extrahiert und mittels Festphasenextraktion an Diol-Kartuschen aufgereinigt. Die Bestimmung erfolgt an SAS-Hypersil (5 gin, 150 x 4,6 mm) mit Acetonitril/Wasser/1 m-Ammoniumacetat (44,5+ 54,5+ 1) und UV-Detektion bei 235 nm. Die Bestimmungsgrenzen der Methode liegen bei 2,5 gg/kg f/Jr die Tranquillizer Azaperol und Azaperon, 10 ttg/kg ffir Xylazin, Haloperidol, Acepromazin und Propriopromazin, 25 pg/kg f/Jr Chlorpromazin, sowie 1 pg/kg ffir den /~-Blocker Carazolol. Die Wiederfindungsraten betragen zwischen 31% (Xylazin) und 64% (Azaperol). Eine Absicherung der Ergebnisse erfolgt on-line durch UV-Spektrenidentifizierungoder off-line nach Frakfionierungmittels zweidimensionaler D/innschichtchromatographie. P. Horstmann (Hamburg)

schaft (1989) 69:1846-1848. Es wird eine Schnellmethode zum d/innschichtchromatographischen Nachweis von Salbutamol in K/ilberurin beschrieben. Die Isolierung des Salbutamols aus dem Urin erfolg;: nach pH-Einstellung an Bakerbond-Cls-Kartusehen. Das Eluat wird auf eine HPTC-Kieselgelplatte aufgetragen und mit Ethylacetat/Methanol/ Ammoniak entwickelt; sichtbar gemacht wird mit Aminoantipyrin und Kaliumhexacyanoferrat(III). Die Nachweisgrenze dieser Llbersichtsmethode liegt bei 40 bis 50 ng/ml Urin. Die Absicherung positiver Befunde wird mittels GC-MS durchgefiihrt. Das Eluat der C18-Kartuschen wird hierzu mit dem internen Sl:andard Clenbuterol-d9 versetzt und silyliert. Die Bestimmung erfolgt an einer 25-mHP-5-Capillare (0,2 mmi. ~ , 0,22 gm Filmdicke) und mit massenspezifischem Detektor (ElektronenstoBionisation)auf den Massenspuren 86, 95, 262 und 369. Die Nachweisgrenze liegt bier bei 0,5 ng/ ml Urin. In 7 yon 78 Urinproben von K/ilbern aus Erzeugerbetrieben wurden mit der beschriebenen Methode Salbutamol-Gehalte von 1,4 bis 64 ng/ml festgestellt. P. Horstr~ann (Hamburg)

Konzentration yon 17/~-Estradiol, Estron und Testosteron im Gewebe yon Jungebern im Vergleich zu weiblichen und miinnlichen kastrierten Mastschweinen. R. Claus, U. Miinch, S. Nagel, D. Schopper. (Con-

Bestimmung yon Flumeqnin in Fischen mit H P L C und fluorimetrischer Detektion. O. B. Samuelsen. (Determination of flumequine in

centrations of 17/?-oestradiol, oestrone and testosterone in tissues of slaughterweight boars compared to barrows and gilts) (Stuttgart,

Universitgit Hohenheim, Institut fi~r Tierhaltung und Tierzi~chtung) Arch. Lebensmittelhyg. (1989) 40:123 126. Die endogenen Konzentrationen der Sexualhormone Testosteron, 17/LEstradiol und Estron wurden in Schlachtk6rpern von Jungebern sowie yon weiblichen und m/innlichen kastrierten Mastschweinen gemessen. Die Bestimmungen wurden mit spezifischen RIA-MeBmethoden durchgefiihrt. Die h6chsten Mel3werte wurden, unabh/ingig vom Gewebe (Muskel, Fett, Niere, Leber) ffir alle untersuchten Sexualsteroide bei Jungebern gefunden. Die durchschnittlichen Konzentrationen an Testosteron lagen im Muskel bei 3,7 ng/g, im Fett bei 12,0 rig/g, in der Niere bei 13,5 ng/g und in der Leber bei 1,2 ng/g. Auch die durchschnittlichenEstrogenkonzentrationen lagen in Niere und Leber im Bereich mehrerer Nanogramm/g Gewebe vor (17fl-Estradiol: 10,6 bzw. 9,7 rig/g; Estron: 26,1 bzw. 3,3 ng/g). Im Muskel- und Fettgewebe erreichten die durchschnittlichen Konzentrationen an 17/?-Estradiol und Estron die Nanogramm-Grenze nicht (17/~-Estradiol: 0,91 bzw. 0,43 ng/g; Estron: 0,15 bzw. 0,59 ng/g). Im Vergleich zu Ebern lagen die Konzentratiohen der drei Steroide bei B6rgen und Sauen weitaus niedriger (p<0,001). Zudem waren die Estrogenkonzentrationen bei den weiblichen Tieren nur tendenziell h6her als bei den B6rgen. Der Schwankungsbereich der Estrogenkonzentrationen bei den weiblichen Tieren war jedoch breiter als bei den Kastraten. Auch bei den Ebern war ffir alle Steroide und Gewebe eine hohe Streuung festzustetlen. Diese Schwankungen spiegelten vermutlich das individuelle Stadium der Pubert/itsentwicklungwider. H. J. Kyrein (Miinchen)

fish by high-performance liquid chromatography and fluorescence detection) (Bergen, Norway, University of Bergen, Department of Pharmacology and Toxicology, School of Medicine) J. Chromatogr. Biomedical Appl. (1989) 497:355-359. Es wird eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung yon Flumequin in Fischmuskelgewebe beschrieben. Zur Extraktion des Flumequins aus dem Muskelgewebe wird dieses nach Zusatz von Oxolinsfiure (interner Standard) mit McIlvaine-Pufferund Methanol homogenisiert, zentrifugiert und der Uberstand mit Dichlormethan extrahiert. Die das Flumequin enthaltende Dichlormethanphase wird zur Trockne eingeengt, mit Carbonalpuffer gel6st und zur HPLC eingesetzt. Die Bestimmung erfolgt an einer Shandon ODS-Hypersil 3 ftm (10 x 5 mm) mit Citronens/iurel6sung (0,1 mol/L)/Methanol/Acetonitril/THF (60 + 30 + 5 + 5) als Eluens und fhiorimetrischer Detektion (EX. 324 nm, Era. 363 nm). Die Wiederfindungsratenbetragen bei einem Zusatz yon 50 ng/g Flumequin 83,5-87,1%, ffir Oxolins/iure liegen sie bei 100 ng/g Zusatz bei 89,5-92,6%. Die Bestimmungsgrenze ergibt sich zu 5 ng/g Flumequin bei einem Signal/Rausch-Verhfiltnis yon 4. P. Horstmann (Hamburg) Besfimmung yon Toltrazuril-Riickst~inden und ihre reehnerisehe Auswertung zur Festlegung der Wartezeit bei Foreilen. ]3. Brinkmann, N.

van 't Veer, H. Biining-Pfaue. (NL-Utrecht, Department of the Science of Food of Animal Origin, The University of Utrecht) Deut. Lebensm. Rundschau (1989) 85:313-317. Das Parasiticum Toltrazuril| k6nnte aufgrund seines Wirkungsspektrums bei Fischen anstelle von Malachitgrfin eingesetzt werden. Zur Berechnung der Wartezeiten wurden Regenbogenforel-

264 len einer Medizinalbad-Behandlungunterworfen (3 Stunden, Wirkstoffkonzentration 30 mg/1) und die Rfickstfinde von Toltrazuril| sowie dessen Metaboliten ,,MI" und ,,M2" der bei 11 bzw. 16 ~ geh/ilterten Fische in Leber-, Muskel- und Hautproben untersucht. Hierzu wurden die homogenisierten Proben mit Acetonitril extrahiert, mit Petrolether entfettet und nach Verteilung mit Dichlormethan gegen Kochsalzl6sung mit Festphasenextraktion an RP-18Kartuschen aufgereinigt. Die Bestimmung erfolgte mittels HPLC an Nucleosil-RP-18 (5 gin, 250 x 4 ram) mit Acetonitril/0,025 m-Phosphorsfiure (6 +4, pH = 3) und UV-Detektion bei 242 nm. Die Bestimmungsgrenzenlagen bei 50 ~g/kg im Muskelgewebe und in der Haut sowie 250 ~tg/kgin der Leber; die Wiederfindungsratenbetrugen 79 bis 89 %. Die Rfickstandsabnahme von Toltrazuril| zeigte einen exponentiellen Verlauf. Der Metabolit ,,M2" wird nut zu Beginn der H~lterung gebildet, w/ihrend der Gehalt an ,,MI" nach 4 bis 6 Tagen sein Maximum erreicht; nach 8 Tagen ist er fast vollstgndig abgebaut. Bei Annahme eines H6chstmengenwertes von 100 gg/ kg ergab sich unter Berficksichtigung des Konfidenzbandes (p = 0,95) der Abbaukurve eine Wartezeit yon 12 Tagen. P. Horstmann (Hamburg)

Tabak und Tabakwaren

Nicotin-Bestimmung dureh GC in verrauchten R~iumen. Ergebnisse einer Ringuntersuchung. M.W. Ogden. (Gas chromatographic determination of nicotine in environmentaltobacco smoke: collaborative study) (Winston-Salem, NC, R.J. Reynolds' Tobacco Co., Research and Development) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:10021006. Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung des Gasphasen-Nicotins in verrauchten R~umen wurde in einem Ringversuch, an dem 6 Laboratorien beteiligt waren, iiberprfift. Nicotin wurde yon XAD-4 Probenr6hrchen desorbiert mit Ethylacetat und Triethylamin, und die entstandene L6sung durch Gaschromatographie mit stickstoff-spezifischem Detektor analysiert. Jeder Teilnehmer an der Ringuntersuchung erhielt Blind-Doppelproben mit 6 verschiedenen Nicotinkonzentrationen. Drei Nicotinkonzentrationen wurden erzeugt, indem XAD-4 R6hrchen mit bekannten Mengen Nicofin impr~gniert wurden. Die restlichen 3 Konzentrationen waren Raumluftproben, die unter sorgffiltig kontrollierten Umweltbedingungenin einer speziellen Kammer, die Nebenstromrauch trod exhalierten Hauptstromrauch yon Rauchern enthielten, gewonnen wurden. Als Cigarette wurde die 1R4F Kentucky Cigarette benutzt. Die Genauigkeit der Methode innerhalb eines Labors hatte eine Standardabweichung yon 4,4-11,1%. Die Wiederholbarkeit zwischen mehreren Laboratorien hatte eine Standardabweichung yon 7,0-111,1% ftir die Nikotinkonzentrationenvon bis zu 6 gg/m 3. Die Methode wurde als offizielle Methode vorgeschlagen. H, Elmenhorst (Bremen) Capillargaschromatographie: Bestimmung fliichtiger Verbindungen in rauchgetrockneten Tabaksorten. W.W. Weeks, J.F. Chaplin, C.R. Campbell. (Capillary chromatography: evaluation of volatiles from flue-cured tobacco varieties) (Raleigh, North Carolina, North Carolina State University) J Agric Food Chem. (1989) 37:1038-1045. Rauchgetrocknete Tabaksorten vor 1950 waren anfNlig gegenfiber Tabakkrankheiten, was zur Entwicklung resistenter Sorten ffihrte. Qualitativ waren die neu entwickelten Soften den alten, empfindlichenjedoch unterlegen. Ab 1970 wiesen die meisten Tabaksorten in den Vereinigten Staaten gewisse Resistenz gegenfiber gS.ngigen Tabakkrankheiten auf und erffillten die 1963 festgelegten Minimalanforderungen der ,,Tobacco Workers' Conference". 1300 Verbindungen wurden in rauchgetrockneten Tabakblfittern, 3875 in Tabakrauch identifiziert. 1200 dieser Verbindungenstammen direkt aus rauchgetrockneten Tabakblfittern. Die restlichen Verbindungen entstehen durch Pyrolyse hochmolekularer Komponenten. Ein Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Beziehung zwischen flfichtigen Verbindungenrauchgtrockneter Tabakblfitter und den sensorischen

Eigenschaften des Tabakrauches yon resistenten sowie den filteren krankheitsanffilligen Tabaksorten aufzustellen. Zur Verbesserung der Tabakqualit/it dutch selektive Ztichtung sollte ffir Tabakanbauer eine Methode zur Bestimmung ffir die Qualit~it bedeutender flfichtiger Verbindungen in Tabakblfittern entwickelt werden. 15 rauchgetrocknete Tabaksorten wurden ffir die Arbeit ausgew~ihlt und unter gleichen Bedingungen angebaut, geerntet und rauchgetrocknet: 3 krankheitsanf~llige, vor 1950 angebaute Sorten, 3 bereits gegen verschiedene Tabakkrankheiten resistente, in den 50er Jahren angebaute Soften, 3 Sorten der 60er Jahre, wovon eine Sorte ,,NC 2326" den 1963 festgelegten Minimalanforderungen entspricht, 3 Soften der 70er und 3 Soften der 80er Jahre. Zigaretten aus der Tabaksorte ,,NC 2326" dienten als Standard ffir die sensorische Bewertung von aus anderen Soften hergestellten Zigaretten. Die durch Wasserdampfdestillation (Weeks u. Seltmann, 1986) gewonnenen neutralen flfichtigen Verbindungen aus rauchgetroekneten Tabakbl/ittern wurden dutch Capillargaschromatographie und Capillargaschromat.-Massenspektrometrie identifiziert. Durch Zugabe bereits identifizierter Verbindungen in bekannter Konzentration wurde der Gehalt dieser Verbindungen semiquantitativ abgeschfitzt. Zwischen den Sorten bestehen eher quantitative als qualitative Unterschiede in der Zusammensetzung der neutralen ftichtigen Komponenten. Die mit rauchgetrocknetem Tabakaroma assoziierten Verbindungen weisen in den 3 vor ,NC 2326" angebauten resistenten Sorten geringere Gehalte. Die neueren Sorten auBer einer wiesen h6here Gehalte auf, was dem sensorischen Befund entspricht. H. P. Jung (Garding)

Anreieherung und Verteilung yon N-Acyl-Nornieotin-Derivaten in ,,Flue-cured"-Tabaken. M.V. Djordjevic, L.P. Bush, S.L. Gay, H.R. Burton. (Accumulation and distribution of acylated nornicotine derivatives in tiue-cured tobacco alkaloid isolines) (Lexington, Kentucky, Department of Agronomy, Univ. of Kentucky) J Agric Food Chem (1990) 38:347-350. Acylnornicotin-Derivatewurden analysiert und quantitativ in einigen Linien des ,NC 95 flue-cured"-Tabaks im Verlauf des Wachstums der Pflanze und das Curings bestimmt. N'-Formyl-, N'Acetyl-, N'-(n-Butanoyl)-, N'-Hexanoyl-, N'-Octanoyl- und N'(Hydroxyoctanoyl)-Nornicotinderivate wurden bestimmt durch Extraktion und chromatographische Trennungsmethoden, die hS.ufig schon ffir die Bestimmung yon tabakspezifischen Nitrosaminen benutzt wurden. Der Nachweis erfolgt mit einem thermionischen Stickstoffphosphor-Detektor. Formyl-, Hydroxyoctanoyl- und Octanoyl-Nornicotin waren die Hauptvertreter dieser Substanzgruppen in den untersuchten flue-cured-Tabaken. Reife, grfine Blfitter des NC-95-Tabaks enthielten 39-92 gg/g der N'-Acylnornicotine, und der Gehalt erh6hte sich wghrend des curings auf 56-328 gg/g. Der h6chste Gehalt an N'-Acylnornicotin-Derivatenwar im Blattgut der obersten Position an der Pflanze zu finden. Die Anreicherung von Acylnornicotinenin verschiedenen Alkaloidiso-Liniendes NC-95-Tabaks war positiv korreliert mit Nornicotin als Alkaloidvorstufe. H. Elmenhorst (Bremen)

Wasser und Abwasser

Trink- und Betriebswasser Titrimetrische Wasseranalyse. E. Schalch, P. Bruttel. (Herisau, Metrohm AG) Alimenta (1989) 28:105-107. Es wird ein Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung yon Sulfat in W~issernvorgestellt, das die bei anderen Methoden st6renden Parameter Chlorid und Calcium mit erfal3t. Aus der mit Salpetersfiure angesfiuerten Wasserprobe wird zunfichst das Chlorid durch Ffillungmit Silbernitratl6sungbestimmt. Die Indikation erfolgt mit Hilfe einer Silberelektrode. Danach ffigt man dem Ansatz eine genau dosierte Bariumchloridl6sungu n d - nach einer Wartezeit- Puffed6snng pH 10 (300 ml 25% NH3 + 54 g NH4C1 + Wasser ad 1000 ml) zu. Nach einer weiteren Pause titriert man mit EGTA unter Verwendung einer Ca-Elektrode. Aus dem ersten Potential-

265 sprung ergibt sich dabei der Ca 2+-Gehalt, aus der Differenz zum zweiten Potentialsprung der UberschuB an Bariumionen. Die titrimetrische Bestimmung von Sulfat, Chlorid und Calcium l~igtsich in verschiedenen Stufen automatisieren bzw. instrumentell unterstiitzen. Dazu bestehende M6glichkeiten werden diskutiert. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Direkte Bestimmung von Calcium, Magnesium, Natrium und Kalium in Wasser dutch FlieBinjektions-Flammenatomspektroskopie. M. de la Guardia, V. Carbonell, A. Morales, A. Salvador. (Direct determination of calcium, magnesium, sodium and potassium in water by flow injection flame atomic spectroscopy, using a dilution chamber)

(Valencia, Spain, Department of Analytical Chemistry, University of Valencia) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:975-979. Mit Hilfe einer speziell entwickelten Apparatur, bestehend aus einer 2-Kanal-Peristaltikpumpe, einem 2-Kanal-Einspritzsystem, einem Miindungsst/ick zur Zusammenfiihrung der beiden Kanfile, einer eigens entwickelten 2-Kammer-Misch- und Verd/innungseinrichtung, sowie einem Flammen-AAS Ger/it, wird die Bestimmung von Ca, Mg, K, Na in Wasser durchgeffihrt. Die Besonderheit dieses FlieBinjektionssystems liegt einmal in der 2-Kanalinjektion,da hierdurch Probel6sung sowie die erforderliche La-L6sung getrennt eingespritzt werden k6nnen und dies zu einer erheblichen Einsparung ffihrt, andererseits in der Art der Misch- und Verdfinnungskammer, da das Austrittsprofil der hier verdiinntenL6sung bei der Flammenmessung die Bestimmung der Kalibrationskurve aus einer Einspritzung erm6glicht. Das Konzentrationsprofilwird in einem mathematischen Ausdruck dargestellt. Eine genaue Beschreibung der Apparatur mit FlieBbildschema wird angegeben. A. Rohrdanz (Lfineburg) Unterdriickung der Lanthanid-Luminescenz als Nachweismethode der Ionenchromatographie. Chromat in Oberfl~ichen- und Trinkwasser. M. Schreurs, G.W. Somsen, C. Gooijer, N.H. Velthorst, R.W. Frei. (Lanthanide luminescence quenching as a detection method in ion chromatography) (Amsterdam, The Netherlands, Department of General and Analytical Chemistry, Free Univ.) J. Chromatogr. (1989) 482:351-359.

Die dynamische Unterdrtickung der Luminescenz von Terbium-III-Acetylaceton (Tb-acac), durch die Stern-Volmer-Gleichung mathematisch beschreibbar mit Hilfe von anorganischen Ionen, ist Grundlage der Nachweismethode. Dazu eignet sich Chromat-VI hervorragend. Es wird deshalb umgekehrt dadurch nachgewiesen (Nachweisgrenze = 13 ng/kg). Zur Trennung der Ionen wird die HPLC eingesetzt. Nach der Trennung erfolgt der Reagentien-Zusatz. St6rungen infolge Ligandenaustausch im Tb-acac-Komplex bewirken eine Verminderung der Luminescenz-Intensit/it. Dazu sind Hydrogencarbonat und Sulfat in der Lage, diejedoch leicht yon den Chromaten bei der HPLC zu trennen sind. Die Methode wird z. Z. noch auf ihre Anwendbarkeit zur Bestimmung yon Hexacyanoferraten untersucht. U. Bauer (Bonn) Bariumgehalte in italienischen Trinkwasservorkommen. E. Lanciotti, N. Comodo, L. Gambassini, E. Cerbai, G. Vallone, E. Griffini, A. Mugelli. (Survey of barium in italian drinking water supplies) (Firenze, Italy, Institute of Hygiene, University of Firenze) Bull. Environm. Contam. Toxicol. (1989) 43:833-837. In italienisehen Trinkwasservorkommen wurde der Bariumgehalt bestimmt. Untersucht wurde in Flaschen abgefiilltes Wasser sowie ftir die Trinkwasserversorgung vorgesehenes Grund- und Oberfl/ichenwasser (aus dem Arno entnommen) mittels GraphitrohrAAS. Bei in Flaschen abgeffilltem Wasser und Grundwasser war eine grebe Spannweite der Ba-Gehalte zu beobachten (7-660 ~tg/1 bzw. 7-1160 gg/1), w/ihrend in dem aufbereiteten Oberfl/ichenwasser relativ konstante Mengen an Ba gefunden wurden. Die Bestimmungsgrenze der Methode wird mit 7 ~tg/1 angegeben, einige der Proben wiesen geringere Ba-Gehalte auf. Von den untersuchten Proben lagen die Ba-Gehalte bei 95 unter der naeh EG-Richtlinien

erlaubten Konzentration von 0,1 rag/1. Die Probenahme flir die Untersuchungen erfolgte in der Toscana. A. Rohrdanz (Lfineburg) Bestimmung kleiner Chlorit- und Chlorat-Mcngen in Trinkwasser mittels FlieBinjektionsanalyse. D.G. Themelis, D.W. Wood, G. Gordon. (Determination of low concentratiov~LSof chlorite and chlorate ions by using a flow-injection system) (Oxford, OH, USA, Department of Chemistry, Miami Univ.) Anal. chim. Acta (1989) 225:437-441.

Die bei einer als Alternative zur Chlorung diskutierten Behandlung yon Trinkwasser mit Chlordioxid entstehenden Chlorit- und Chlorat-Ionen sollen im Bereich yon < mg/L routinem/iBig nachweisbar sein. Chlorit kann im Rahmen einer Flieginjektionsanalyse selektiv durch Reaktion mit KI bei pH 2, die Summe von Chlorit und Chlorat dagegen im stark sauren Bereich (6n HCI) durch photometrische Messung des gebildeten Iods bei 370 nm bestimmt werden. Die Methode zeigt einen linearen MeBbereicl~yon 0,1-I 0 mg/L fiir Chlorit und von 0,1-8,3 mg/L ffir Chlorat. M. Sengl (Mfinchen) Bestimmung yon Nitrat durch FlieBinjektionsanalyse mit Hilfe einer Anionenaustauschers~iule.S. Devi, A. Townshend. (Determination of nitrate by flow-injection analysis with an on-line anion-exchange column) (Hull, Great Britain, Univ. of Hull, School of Chemistry) Anal. chim. Acta (1989) 225:331-338.

Wasser wird dutch eine mit KSCN belegte Anionenaustauschersfiule gegeben und das durch Nitrat freigesetzte Thiocyanat nach Zudosierung yon stark saurer Fe(IIl)-L6sung als roter Farbkomplex photometrisch quantiflziert. St6rungen durch andere Anionen werden durch eine vorgeschaltete A S- und Pb-belegte Kationenaustauschers/iule beseitigt, wobei eluierende Pb-Ionen mit einer zusfitzlichen Cu/Cd-Reduktionss/iule zuriickgehalten werden. Die Eichkurve ist im Bereich von 0,05-0,6 mmol line,ar, die Nachweisgrenze liegt bei 0,05 gmol pro Injektion. M. Sengl (Mfinchen) Bestimmung von Chlorid und aktivem Chlor in w~iBriger L6sung mit der Flammeninfrarotemissionsspektroskopie. S. W. Kubala, D. C. Tilotta, M.A. Busch, K.W. Busch. (Determination of chloride and available chlorine in aqueous samples by flame infrared emission) (Waco, Texas, Baylor University, Department of Chemistry) Anal. Chem. (1989) 61:2785-2791.

Mit einem selbst entwickelten Detektor ffir die Flammeninfrarotemissionsspektroskopie bestimmten die Autoren die Chloridkonzentration in Wasser und den Gehalt an aktivem Chlor in Bleichlaugen. Hierzu wird elementares Chlor im Wasserstoffstrom zu Chlorwasserstoff mit einer Bande im infraroten Bereich zwischen 3 200 und 2400 cm-1 verbrannt. Mit einem Filter von 3,8 gm und einer PbSe-Fotozelle wird die Emission quantitativ ausgewertet. In w/iBriger L6sung vorliegende Chloride werden nach Ansfiuern mit Schwefelsfiure mit Permanganat zu Chlor oxidiert und mit Helium ausgeblasen. Kalibriert wird mit Natriumchloridl6sung. Die Bleichlaugen wurden zum Vergleich auch iodometrisch bestimmt, wobei sich ein rel. Fehler yon 2,97% ergab. Die Nachweisgrenze ftir Chlorid lag bei 1,59 rag/1. Bromid st6rte, Iodid und Phosphat nicht. D. Stauff (Paderborn) Nachweis yon Phorat, Terbufos sowie ihrer Sulfoxide und Sulfone in Wasser mittels Capillargaschromatographie/Chemischer IonisationMassenspektrometrie. St. J. Stout, A.R. daCunha, J.E.Boyd, J.M. Devine. (Confirmation of phorate, terbufos, and their sulfoxides and sulfones in water by capillary gas chromatography/chemical ionization mass spectrometry) (Princeton, N J, American Cyanamid Co., Agricultural Research Division) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:987-991. Eine GC/C-MS-Methode zum Nachweis der Insecticide Phorat [S-((Ethylthio)methyl)O,0-diethylphosphorodithioat] und Terbufos [S-((t-butylthio)methyl)O,0-diethylphosphorodithioat] sowie ihrer Metaboliten (Sulfoxide und Sulfone) in Wasser wird beschrieben. Die Substanzen werden mittels Dichlormethan aus der Wasserprobe

266 extrahiert, das L6sungsmittel wird abgedampft (hier wird auf einen sonst fiblichen Zusatz von PEG-400 verzichtct, da dadurch vine Reihe yon St6rpeaks bei der GC/C-MS verursacht werden), der Rfickstand von Aceton gel6st und zur GC/C-MS eingesetzt. Die Trenhung yon Phorat, Terbufos und ihrer Metaboliten erfolgte auf einer 4 m x 0,25 mm (0,25 gm Film) DB-5 fused silica-Capillars/iule innerhalb yon 5 min. Die Identifizierungwurde mittels Positiv-IonenC-MS (Reaktandgas Methan) vorgenommen, wobei neben den (M+H)-Ionen jeweils zumindest ein weiteres charakteristisches Fragment erhalten wurde. Um das beschriebene Nachweisverfahren zu testen, wnrden Wasserproben verschiedencr Herkunft mit je 1 Ixg/k dotiert und anschlieBend analysiert. Die Wiederfindungsraten werden tabellarisch dargestellt. Alle Kontrollwasserproben wiesen Rfickstfinde von weniger als 0,1 Ixg/k auf. Von einer quantitativen Bestimmung wurde abgesehen, da 6 verschiedene, z.T. nichtlineare Eichkurven ben6tigt werden. A. Finger (Braunschweig) Eine einfaehe Methode zur Bestimmung des biologisch abbaubaren Kohlenstoffs in Wasser. P. Servais, A. Anzil, C. Ventresque. (Simple method for determination of biodegradable dissolved organic carbon in water) (Brussels, Belgium, Groupe de Microbiologie des Milieux Aquatiques, Universitb Libre de Bruxelles) AppL Environm. Microbiol. (1989) 55:2732-2734. Eine einfache Methode zur Bestimmung des gel6sten, biologisch abbaubaren Kohlenstoffs in Trink- und Oberflfichenwasser wird beschrieben. Die Wasserprobe (200 ml) wird durch Filtration sterilisiert, mit autochthonen Keimen (2 ml des unfiltrierten Wassers) wieder beimpft und die Abnahme des gel6sten organischen Kohlenstoffs gemessen. Bei ozoniertem oder gechlortem Wasser wird Natriumthiosulfat zur Entgiftung zugesetzt. Die Bestimmung des TOC yon jcweils 20 ml Ausgangs- bzw. Endl6sung erfolgte mit den marktiiblichen Ger/iten. F/ir die belgischen Flfisse Seine, Eau de'Heure, Scheldt, Rupel und Meuse sowie f/ir den See Cambre werden Daten genannt. Aul3erdem wurde die Wirksamkeit eines Aktivkohle-Filterbetts untersucht. H. Seiler (Freising) Neuer Typ einer Apparatur zur Isolierung yon liislichen organischen Komponenten aus w~iBrigen Proben, basierend auf der Entwicklung einer Wasser-Gas Mischung. M. Biziuk, J. Namie~nik. (New type of device for isolation of volatile organic compounds from aqueous samples based on generation of water-gas mixtures) (Gdahsk, Po-

land, Institute of Inorganic Chemistry and Technology, Technical University ofGdahsk) Analusis (1989) 17:587-591. Eine neue Apparatur zur Isolierung 16slicher organischer Komponenten aus w/iBrigen Proben wird vorgestellt. Die Anordnungen fiir kontinuierliche und diskontinuierliche Anaiysen unterscheiden sich. Bei diskontinuierlicher Durchflihrung gelangt ein Tr~igergasstrom durch eine vertikale Capillare in die thermostatisierte Probe16sung, beim kontinuierlichen Verfahren wird das Tr/igergas ebenfails mittels einer Capillare durch einen kontinuierlichen Probenstrom geleitet, der durch ein thermostatisiertes Rohr flieBt. Eine spontane Trennung yon wfiBriger und gasf6rmiger Phase erfolgt beim Austritt aus der Apparatur. Die beim Durchstr6men der als Trfigergas verwendeten Luft oxidierten Organochlorverbindungen werden durch coulometrische Titration quantitativ bestimmt. Die Apparaturen werden genau (u.a. durch graphische Darstellungen) beschrieben. Theoretische Uberlegungen erg/inzen die Ausffihrungen. Die Methode wird bei der Untersuchung yon Flug- und Leitungswasser angewendet. Die erreichbare Nachweisgrenze wird mit 0,01 mg/kg angegeben. A. Rohrdanz (Lfineburg) Anreicherung von Dicarboximid-Fungieiden aus Trinkwasser und ihre quantitative, spektralphotometrische Erfassung aus der HPTLC. I. Wassmuth-Wagner, H. Jork. (Enrichment of dicarboximide fungicides from drinking water and their quantitative HPTLC-spectroscopy) ( Saarbriicken, University of Saarland, Dept. of Pharmacy and Biological Chemistry') J. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2:29%303. Die Dicarboximid-Fungicide Procymidon, Vinclozolin und Iprodion wurden nach Anreicherung aus Trinkwasser durch Fest-

phasenextraktion quantitativ, sieben weitere Fungicide qualitativ durch HPTLC bestimmt. Verglichen wurden die Festphasen ADSORBEX RP 18 der Fa. E. Merck, Darmstadt, und Kieselgel RP 18 der Fa. Macherey & NageI, Dfiren. Procymidon und Iprodion zeigten praktisch identische Wiederfindungsraten,w/ihrend Vinclozolin zu 50% von ADSORBEX RP 18 zuriickerhalten wurde. Unabh/ingig davon, ob die Durchflul3rate 1-2 ml/min oder 7-8 ml/min betrug, war bei einer Konzentration von c= 0,1 ~tg/1die Einzelstreuung der Werte gleich. Die Nachweisgrenzen betrugen fiir Procymidon und Iprodion 10 ng, ffir Vinelozolin 40 ng. Fiir die HPTLCTrennnng hat sich eine Schicht von 100/xm Kieselgel 60 als vorteil.. haft erwiesen. Als mobile Phase diente das Gemisch Toluol/n-Hexan/Diisopropylether/Ethylacetat (67 + 20 + 80 + 5, v/v/v/v). Die gepriiften Fungicide sind in organischen L6sungsmitteln stabil, zersetzen sich aber recht schnell in Gegenwart von Wasser. - Zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit sind weitere Untersuchungen erforderlich. E. Winde (Mainz) Harnstoff-Herbicide in Trinkwasser - Spektralphotometrische Bestimmung naeh Trennung dureh HPTLC. W. Gries, H. Jork. (Urea herbicides in drinking water- HPTLC spectroscopic determination)

(Saarbriicken, Universitdt des Saarlandes, Fachbereich Pharmazie und Biologische Chemie) J. of Planar Chromatogr. - Modern TLC (1989) 2:290-296. Beschrieben ist die Trennung yon 13 aromatisch-aliphatischen und zwei heterocyclisch-aliphatischen Herbiciden mit Hilfe yon drei dfinnschichtchromatographischen Systemen. Fiir sechs yon ihnen wurden Eichkurven erstellt. Diese verlaufen zwischen 25 und 250 ng linear. Der Korrelationskoeffizient liegt zwischen r = 0,996 und r = 0,999. Die Nachweisgrenze ist zwischen 10 ng und 20 ng erreicht. Trinkwasser wurde/fiber Festphasenextraktion an Octadecylkieselgel konzentriert, dann dfinnschichtchromatographischgetrennt und spektralphotometrisch bei 245 nm bestimmt. Die Wiederfindung lag bei 70-80% mit einem Variationskoeffizientenyon Cv= +_4-8 %. Als Trfigermaterialien dienten: a) A1203F254 ,,Merck", Fertigplatten Typ E, b) Nano-Sil C 18 ,,Macherey & Nagel", c) HPTLC-Platten Kieselgel F254 ,,Merck"; bei Verwendung der mobilen Phasen: a) Dichlormethan, b) Methanol/Wasser (75 + 25, 'v/v), cl) Chloroform/Diisopropylether (9+1, v/v), c2) Diisopropylether/Isobutylmethylketon (8 + 2, v/v). Zwar war es nicht m6glich, alle 15 Substanzen mit einem System zu trennen, doch liel3ensich elf HarnstoffHerbicide bei einer empfohlenen relativen Feuchte von 40% an A1203 mit Dichlormethan als mobiler Phase trennen. Gelingt es nicht, die Rf-Werte zu reproduzieren, kann eine K/ihlung auf - 20 ~ vorteilhaft sein. Die hRf-Werte der einzelnenVerbindungen sind aufgelistet. E. Winde (Mainz) Trennung, Nachweis und Bestimmung yon Benzidin, ~- und ]l-Naphthylamin. R. Haas, I. Schreiber, M. Losekam, G. Koss. (Marburg, FB Chemie der Philipps-Universitdt Marburg) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:980-981. Zur Bestimmung yon Benzidin, sowie ~- und ]~-Naphthylamin in Wasser im Bereich <0,1 btg/1wurden 3 Methoden (Photometrie, TLC, HPLC) entwickelt. Mit DC und HPLC konnte der yore BGA geforderte Grenzwert yon 0,1 ~tg/1 erreicht bzw. erhebtich unterschritten werden. Ffir die Routineanalytik wird eine Doppelbestimmung n-tit DC und HPLC vorgeschlagen. Bei einem Nachweis der Substanzen sollte die quantitative Bestimmung mit HPLC erfolgen. A. Rohrdanz (Lfineburg) Die Mikrobiologie yon Leitungswasser und glykolhaltigem Kiihiwasser fiir die Kurzzeiterhitzung bei der Trinkmilchherstellung in den USA. A. A. Strantz, E. A. Zottola, R. L. Petran, B. J. Overdahl, L. B. Smith. (The microbiology of sweet water and glycol cooling systems used in HTST pasteurizers in fluid milk processing plants in the United States) (St. Paul, Univ. of Minnesota, Department of Food Science and Nutrition) J. Food Protection (1989) 52:799-804. In 68 Molkereien wurden in Brauch- und Kfihlwasser die Keimzellen der psychrotrophen und mesophilen Bakterien sowie yon Escherichia coli, Salmonella spp. und Listeria spp. bestimmt. Je

267 333 ml Wasser wurden in Lactose-Bouillon bei 7 d/10 ~ oder 48 h/ 37 ~ angereichert. Die positiven 37 ~ wurden welter auf E. coli und Salmonella spp. untersucht. Zus/itzlich wurde der Nachweis dieser beiden Keime mit je 5 1 Wasser und Membranfiltration durchgeffihrt. Die Keimzahlwerte schwankten zwischen < 0,21 und > 240/100 ml Wasser. Coliforme traten nur vereinzelt auf. In einer Probe fand man S. typhimurium. In Kfihlwasser mit Desinfektionsmittel-Zus/itzen lagen die Keimzahlen irn Mittel nicht niedriger als in den Kfihlw~issern ohne Zus/itze. Die am h/iufigsten isotierten Bakterien waren Staphylococcus spp., Pseudomonas spp., Bacillus spp. und Enterobacter spp. In einigen Molkereien war der Druck auf der Kfihlwasserseite h6her als auf der Milchseite, was bei Leckagen die Gefahr einer Kontamination der Milch beeinhaltet. H. Seller (Freising) Keime der Flexibaeter]Sporocytophaga-Gruppe und viulett-pigmentierte Bakterien als Indikatoren f'dr hygienisch bedenkliches Trinkwasser. P.R.G. Schindler, H. Metz. (Bacteria of the flexibacter/ sporocytophaga group and violet-colored bacteria as indicators of hygienic hazardous drinking water) (OberschleiJ3heim,Landesuntersuchungsamt 3~r das Gesundheitswesen SfMbayern) Zbl. Hyg. (1989) 189:29-36. In Sfidbayern wurden in 1225 yon 3 743 Proben aus zentralen Trinkwasserversorgungsanlagensowie in 951 von 1 714 Proben aus Einzel-TrinkwasserversorgungenBakterien der Flexibacter/Sporocytophaga-Gruppe nachgewiesen. Es bestand eine deutliche Korrelation zwischen dern Auftreten dieser Bakterien und den fibrigen Beanstandungskriterien gemfig der Trinkwasserverordnung. Violettpigmentierte Bakterien wurden ebenfalls gehfiuft aus verunreinigtern Trinkwasser isoliert. Nachdem die Keime der Flexibacter/Sporocytophaga-Gruppe jeweils fiber einen lfingeren Untersuchungszeitraum gleichrn/iBiger auftraten als Escherichia coli, sind sie als vorzfigliche Indikatororganismenffir verunreinigtesTrinkwasser zn betrachten. H. Seiler (Freising) Vergleich der Methoden Membranfiltration und automatischer Colileft-P/A-Test fiir den Coliformen- and Eseheriehia eoli-Naehweis in Trinkwasser. C. M. Lewis, J. L. Mak. (Comparison of membrane filtration and autoanalysis colilert presence-absence techniques for analysis of total coliforrns and Escherichia coli in drinking water samples) (Calgary, Alberta, Canada, Glenmore Waterworks Laboratory, Engineering Department) Appl. Environrn. Microbiol. (1989) 55:3091-3094. 950 Wasserproben aus einer Trinkwasseraufbereitungsanlage wurden auf Coliforme und Escherichia coli mit der Membranfiltrationsrnethode und der automatischen Colilert-P/A (Presence-Absence)-Methode untersucht. Bei den Coliformen-Ergebnissen ergaben sich sehr hohe positive Korrelationen (97% der vorl/iufigen und 98,5% der best~itigten Ergebnisse). Bei den wenigen Diskrepanzen hatte meist der Nachweis rnit der Colilert-P/A-Methode versagt. E. coli wurde nur 4mal nachgewiesen, davon je zweimal mit einer der beiden Methoden. In 2 weiteren Fluorescenz-positivenColilert-Ans/itzen konnten keine E. coli isoliert werden. Der autornatische Colilert-A/P-Test scheint sich somit sehr gut ffir den Nachweis von Coliformen, weniger gut jedoch ffir E. coli zu eignen. H. Seiler (Freising) Bestimmung yon Humins/iure in Umweltproben mittels HPLC und Fluorescenz-Detektor im Nanogramm-Bereich. M. Susie, K. G. Boto. (High-performance liquid chromatographic determination of humic acid in environmental samples at the nanograrn level using fluorescence detection) ( Townsville, Queensland, Australia, Australian Institute of Marine Sciene ) J. Chromatogr. (1989) 482:175-187. Die Verfasser stellen eine Methode zur Bestimmung von Humins~iure mittels HPLC vor. Bei den untersuchten Proben handelt es sich urn Korallen, Flul3- und Seewasser, Boden- und Pflanzenrnaterial. Die zun/ichst verwendeten verschiedenen S/iulenmaterialien und mobilen Phasen fiihrten zu deutlichen Unterschieden in der Wiederfindungsrate. Arn zuverl/issigsten kann Hurninsfiure als Natrium-Komplex aufeiner ODS-S/iule mit 0,003 %iger Ammoniakl6-

sung als mobile Phase bestimmt werden. Bei Verwendung eines Fluorescenz-Detektors (Anregung 340 nrn, Emission 418 nm) liegt die Bestimmungsgrenze bei 15 ng. U. Brusius (Hannover) Isolierung von Komponenten mit Fehlgeruch aus Wasser mittels chromatographischer Schniiffelanalyse und pr/iparafiver Gasehromatographie. B. Lundgren, H. Bor6n, A. Grirnvall, R. S/ivenhed. (Isolation of off-flavour compounds in water by chromatographic sniffing and preparative gas chromatography) (Link@ing, Sweden, Depart-

ment of Water and Environmental Studies, Linkdping University) J. Chrornatogr. (/989) 482:23-34. Es werden die Isoherung und Identifizierungvon Verbindungen rnit Fehlgeschmack und -geruch verschieden belasteter Gew/isser beschrieben. Die Anreicherung der Kornponenten erfolgt mittels Aufziehen auf Aktivkohle und anschliel3ender Elution mit Dichlormethan oder durch direkte Extraktion rnit Dichlorrnethan. Die gewonnenen Extrakte werden mittels pr~iparativer GC in einzelne Fraktionen aufgetrennt, in einwandfreiemWasser wieder gel6st und irn Dreieckstest geruchlich bewertet. Andererseits werden die Extrakte nach GC-Trennung an Capillaren rnittels Schnfiffeldetektion charakterisiert. Die Bewertung beider Verfahren erfolgt nach bestimmten Schwellenwert- bzw. Intensit~itszahlen. In Diagrammen werden zu den in Wasser sensorisch getesteten Fraktionen die rnittels Schniiffeltechnik erkannten Peaks zugeordnet. Es ergeben sich z.T. Obereinstirnmungen.Bis zu 20 verschiedene Geruchsnoten lassen sich durch die empfindlichere Schnfiffeltechnik erkennen und z. T. zu einzelnen chemischen Verbindungen zuordnen. Die erforderliche Ausrfistung ffir die prfiparative GC (z. B. PTFE-S/iule zur Anreicherung) wird beschrieben. L. Rothenbficher (Stuttgart)

Tafelwasser, Mineralwasser, Meerwasser Adsorptive Kathoden-Strip-Voltametrie yon Spurenelementen in Seewasser. C. M. G. v.d. Berg. (Adsorptive cathodic: stripping voltammetry of trace elements in sea water) (Liverpool, UK, Univ. of Liverpool, Oceanography Laboratory) Analyst (1989) 114:1527-1530. Es handelt sich bei der Kathoden-Strip-Voltametrie urn eine Methode n-fitvergleichsweise geringen Kosten und einfacher Instrumentierung zur Bestimmung von Spurenelementen, die durch Adsorption an der h/ingenden Quecksilberelektrode vorkonzentriert werden k6nnen. Verschiedene Komplexbildner wnrden untersucht, u.a. Catechol. Der aromatische Ring ist ffir die Kornplexierungnotwendig. Gemessen wird der Reduktionsstrorn des Adsorptionskomplexes, der in monomolekularer Schicht vorliegt. Die hohe Empfindlichkeit 1/iBtsich auf die effiziente und kornplette Reduktion des Adsorptionskomplexes zuriickffihren. Damit ist die Methode anderen Techniken in der Empfindlichkeit zumindest gleichwertig, in der Automatisierbarkeitjedoch deutlich fiberlegen. U. Bauer (Bonn) Ionenchromatographie anorganischer Ioaen in Salzwasser-Proben. P.F. Subosa, K. Kihara, S. Rokushika, H. Hatano, T. Murayarna, T. Kubota, Y. Hanaoka. (Ion chromatography c,f inorganic anions in brine samples) (Kyoto, Department of Chemistry, Faculty of Science, Kyoto University) J. Chrornatogr. Sci. (~989) 27:680-684. Das Problem der ionenchrornatographischen Bestinunung yon Nitrit in stark chloridhaltigen Wgssern, z.B. Meerwasser, 16sen Verff. rnit Hilfe einer Flugschaltmag und Neuinjektion der aus dem Flug separierten Probe. Die Apparatur besteht aus einern gew6hnlichen Ionenchrornatograph mit Suppressortechnik, Leitffihigkeitsdetektor, nachgeschaltetern UV-Detektor und einern weiteren Schaltventil. Wird eine mit Nitrit versetzte Probe chrornatographiert, so wird, nachdern der UV-Detektor das Eluieren des Nitrits anzeigt, der weitere Flug in eine Parkschleife gelenkt und nach Eluieren des Nitrits wieder umgeschaltet. Sind alle Ionen eluiert, wird der Schleifeninhalt auf das gleiche Trennsystern reinjiziert. Trotz Volumenvergr6Berung wird durch die, durch den Suppressor bewirkte pH-Wert-Erniedrigung ein scharfer Nitrk-Peak eluiert. Als Bestimrnungsgrenze fiir das Nitrit werden 0,5 rng/L in Meerwasser angegeben. A. Rohrdanz (Liineburg)

268 Bestimmung yon Molybd~in(VI) in natiirlichen W~issern und Gestein durch Absorption am Ionenaustauscher in einer DurchfluBzelle. K. Yoshimura, S.Matsuoka, H. Waki. (Determination of molybdenum(VI) in natural water and rock by ion-exchange absorptiometry combined with flow analysis) ( Chuo-ku, Fukuoka, Japan, Chemistry Laboratory, College of General Education, Kyushu Univ.) Anal. chim. Acta (1989) 225:313-321. Im Zuge einer kontinuierlichen Fliel3injektionsanalyse wird Molybdfin(VI) aus natfirlichen W/issern bzw. nach Schmelze und Extraktion aus Gestein bei ph 3,5 zur Vorreinigung an Sephadex G25-Gel adsorbiert. Nach Abl6sen mit EDTA wird unter Zusatz yon Tiron (Dinatriumsalz der 1,2-Dihydroxybenzol-3,5-disulfons/iure) ein gelber Komplex erzeugt, der an einem QAE-Sephadex A25Anionenaustauscherdirekt in der DurchfluBzelle eines Photometers adsorbiert wird. Die kontinuierliche Messung der Lichtschw/ichung erfolgt bei 410 nm, die Nachweisgrenze liegt bei 15 ng Molybd~in(VI). die Abl6sung des Farbkomplexes vom Anionenaustauschererfolgt rasch durch Sp/ilen mit Natriumnitratl6sung, so dab 3-4 Proben pro h bearbeitet werden k6nnen. M. Sengl (Miinehen) Quantifizierung yon Arsen-Verbindungen in einem Fluflwasser-Referenzmaterial fiir Spurenelemente mit Hilfe yon Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrischen Techniken GFAAS). R.E. Sturgeon, K. W. M. Siu, S.N. Willie, S.S. Berman. (Quantification of arsenic species in a river water reference material for trace metals by graphite furnace atomic absorption spectrometric techniques) (Ottawa,

Ontario, Canada, Division of Chemistry, National Research Council of Canada) Analyst (1989) 114:1393-1396. QFAAS fiber direkt Injektions- oder Hydriderzeugungstechniken wurden zur Bestimmung yon Arsenverbindungenin einem Referenzmaterial herangezogen. Nach Auftrennung fiber ein Kationentauscherharz wurden 71% des Gesamt-Arsens als As 3+, As 5§ und Dimethylarsensfiure wiedergefunden. Die Gesamtmengen yon Arsenocholin, Tetramethylarsen, Monomethylarsens/iure und organisch gebundenem Arsen lagen unter 5%. Ca. 22% des Arsens hingegen bestand aus einer relativ inerten, unidentifiziertenVerbindung, die/ihnliche Eigenschaften wie Arsenobetain aufwies. W/ihrend einer 13monatigen Lagerzeit konnten keine Ver/inderungenbei den einzelnen Arsenverbindungenfestgestellt werden. W. Stempfl (Gr~ifelding) Adsorptive Kathoden-Stripping-Voltammetrie zur simultanen Bestimmung yon Kobalt und Nickel in Meerwasser. H. Zhang, R. Wollast, J:C. Vire, G.J. Patriarche. (Simultaneous determination of cobalt and nickel in sea water by adsorptive cathodic stripping squarewave voltammetry) (Brussels, Belgium, Laboratory of Oceanography, Free University of Brussels) Analyst (1989) 114:1 597-1 602. Die Autoren stellen ein neues Verfahren zur simultanen Bestimmung von Kobalt und Nickel im Ultraspurenbereich in Meerwasser vor, wobei die Komplexverbindungenyon Kobalt und Nickel mit Dimethylglyoxim mit der Kathoden-Stripping-RechteckwellenVoltametrie analysiert werden, die sich auf adsorptiver Ansammlung an einer h/ingenden Quecksilbertropfen-Elektrode grfindet. Optimiert wird die Bestimmung durch Variation der Ligandenkonzentration, der Pufferkonzentration, des pH-Wertes und der Adsorptionszeit, wie auch verschiedener Ger/iteparameter. Ebenso werden die Einfliisse von Komplexbildnern und Fremdmetallionen in der Probe auf das Bestimmungsverfahren untersucht. Die Anwendbarkeit des Verfahrens wird an diversen Mittelmeerwasserproben getestet. Die Autoren sehen die Vorteile der vorgestellten Methode vor allem in der hohen Schnelligkeit, Empfindlichkeit und Pr/izision. Die Nachweisgrenze liegt bei 8 pmol Kobalt bzw. 0,05 nmol Nickel. W. Stempfl (Grfifelfing) Amperometrische FlieBinjektionstechnik zur Bestimmung yon H 2 0 2 und S (IV) in fliissigem atmosphiirischem Wasser. I. G. R. Gutz, D. Klockow. [Amperometric flow injection technique for determination of hydrogen peroxide and sulfur(IV) in atmospheric liquid water] ( S6o Paulo, Brazil, Department of Chemistry, University of SSo Paulo) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:919-923.

Das FIA-System benutzt eine besonders konstruierte elektrochemische Mikrozelle. Die notwendige Selektivit/it wird erreicht, indem ffir die oxidative Bestimmung von H202 ein alkalisches Fliel3mittel und fiir die Bisulfitoxidation ein saures benutzt wird. Es werden jeweils Differenzmessungen vor und nach der Zugabe yon Katalase bzw. Sulfitoxidase durchgef/ihrt. 200 gl-Proben k6nnen in 2min-Abstand bis zu einer Nachweisgrenze yon 2 x 10- s mol/1 analysiert werden. Die Methode wurde mit Regen, Schnee, Nebel und ausgefrorenem Dampf getestet. W. Wildanger (Eschweiler) Trennung und Bestimmung von Cr a +-Anionen und C r 6 + , das in FluBwasser an negativ geladene Kolloide assoziiert ist, dureh Sorption an DEAE-Sephadex A-25. M. Hiraide, A. Mizuike. [Separation and determination of chromium(VI) anions and chromium(III) associated with negatively charged colloids in river water by sorption on DEAE-sephadex A-25] ( Chikusa-ku, Nagoya, Japan, FaculO~of Engineering, Nagoya University) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:924-926.

Cr 6+ und Cr 3+ werden auf einem schwach basischen Anionenaustauscher sorbiert. Cr 6§ wird dutch Reduktion mit NH2OH'HC1 desorbiert und mit Graphitrohr-AAS bestimmt. Cr 3+ wird naeh Desorption mit 4n-Salpeters/iure bestimmt. W. Wildanger (Eschweiler) Spektralphotometrische Bestimmung yon geliistem organischem Phosphor in Wiissern mittels in-line Photooxidation und Flieginjektion. I. D. McKelvie, B. T. Hart, T. J. Cardwell, R. W. Cattrall. (Spectrophotometric determination of dissolved organic phosphorus in natural waters using in-line photo-oxidation and flow injection)

(Melbourne, Victoria, Australia, Centre for Stream Ecology, Chisholm Institute of Technology) Analyst (1989) 114:1459-1463. Phosphor kommt in nattirlichen W/issern in ungel6ster und ge16ster Form vor, wobei der gel6ste Phosphor u. a. aus Orthophosphaten, Inositphosphat, Nucleins/iuren, Zuckerphosphaten und kondensierten Phosphaten besteht. AIs gel6ster reaktiver Phosphor (DRP) wird der Anteil bezeichnet, der zu Phosphormolybdfinblau reagieren kann. Der gesamte gel6ste Phosphor (TDP) besteht aus DRP und nicht reaktiven Anteilen, die vor der Bestimmung erst hydrolysiert und oxidiert werden m/issen. Es wird versucht, die bisherigen zeitaufwendigen und anspruchsvollen FIA-Bestimmungsverfahren zu vereinfachen. Dazu wird ein einfacher UV-Photoreaktor mit Teflon-Reaktionsschleife benutzt, der die Bestimmung yon bis zu 72 Proben pro Stunde erm6glicht. Die einzelnen Bestandteile werden in einer geichnung verdeutlicht. Vier verschiedene Photoreaktoren werden in ihrer Leistungsf/ihigkeit miteinander verglichen. Die Bestimmung erfolgt mit der Molybd/inblaureaktionbei 880 nm in 1- und 5-cm-Kfivetten. Einzelheiten der Konzentrationender verwendeten Reaktionspartner werden diskutiert, und die Wiederfindungsrate fiir eine ganze Reihe von Phosphatverbindungenermittelt sowie mit Wfissern und Abw/issern iiberpr/ift. Die Methode eignet sich zur Bestimmung des DOP (= gel6ster organischer Phosphor). G. Schleifer (Niirnberg) Bestimmung von terti~iren Aminen in Wasser und Seewasser durch Chemiluminescenz-Nachweis unter Einsatz der FlieB-Injektion. J. St. Lancaster, P.J. Worsfold, A. Lynes. (Flow injection procedure for the determination of tertiary amines in water and sea water using chemiluminescence detection) (Hull, UK, Univ. of Hull, School of Chemistry) Analyst (1989) 114:1659=1661. Terti/ire Amine finden industriell als Korrosions-Inhibitoren, Mittel zur Ver/inderung der Oberfl/ichenspannung und Zwischenprodukte organischer Reaktionen Anwendung. Die vorliegende Methode beschreibt deren Bestimmung in wiisserigen Proben im Konzentrations-Bercichvon 0,6 bis 600 ppm. Grundlage ist die Oxidation tert/irer Amine dureh Natriumhypochlorit bei pH 11 in Gegenwart yon Rhodamin B als SensitivierungsmitteL Dabei entsteht im Fall yon Trimethylamin u.a. Dimethylamin und Formaldehyd. Letzteres ist vermutlich in den Energietransfer zum Rhodamin B eingeschaltet, der zur meBbaren Emission der Chemiluminescenz ffihrt. Die FlieB-Injektionbewirkt ein schnelles und rcproduzierba-

269 res Mischen von Proben und Reagentien in unmittelbarer N/ihe des Detektors. U. Bauer (Bonn)

Probenvorbehandlungzur Analyse verwendet. Als Nachweisgrenze wird der Bereich um 1 gl 2-Mercaptobenzothiazol angegeben. H.-J. Kteinau (Braunschweig)

Umrtistung eines konventionellen Gaschromatographen mit gepackten Siiulen auf Megabore-S/iulen. II. Bestimmung yon Organophosphorpesticiden in Oberfl[ichenwasser. C. Mallet, V.N. Mallet. (Conversion of a conventionalpacked-column gas chromatograph to accommodate megabore columns. II. Determination of organophosphorus pesticides in environmental water) (Moncton, Canada, Uni-

Untersuehungen tiber Campylobaeter jejuni und Campylobaeter coli in einem FluBlauf. W. Stelzer, H. Mochmann, U. Richter, H.-J. Dobberkau. (A study of campylobacterjejuni and campylobacter coli in a fiver system) (Bad Elster, GDR, Forschungsinstitut ffir Hygiene und Mikrobiologie) Zbl. Hyg. (1989) 189:20-28.

versitd de Moncton, Chemistry and Biochemistry Department) J. Chromatogr. (1989) 481:37~44. Die Arbeit best/itigt, dab eine weite Quarzcapillars/iule (Megabore-S/iule), die in einen konventionellen GC eingebaut ist, ffir die Trennung und Quantifizierung yon Organophosphorverbindungen eingesetzt werden kann. Die Umrfistung des konventionellen GC auf die Megabore-S/iule ist einfach und mit relativ geringem Kostenaufwand verbunden. Untersucht wurde die Wiederfindung ffir 14 gleichzeitig vorliegende Organophosphorverbindungen in Wasser. Dazu wurden verschiedene Methoden der Probenaufarbeitung getestet, sowohl mit L6sungsmittel-Extraktion als auch mit Festphasenextraktion. Die besten Ergebnisse wurden bei der Extraktion mit Ethylacetat in einem salzhaltigen Medium erhalten. Auch die Extraktion an Amberlite XAD-Harzen lieferte sehr gute Wiederfindungen, aber einige Werte lagen hier stets deutlich zu hoch, was auf Matrixeffekte mit dem hier eingesetzten NPD zurtickzuffihren war. E. Hollborn (Hannover) Hydroxyatrazin und Atrazin-Bestimmung in B6den und Wasser mit Hilfe der ELISA-Technik unter Verwendung spezifischer monoklonaler Antik6rper. J.-M. Schlaeppi, W. FSry, K. Ramsteiner. (Hydroxyatrazine and atrazine determination in soil and water by enzyme-linkes immunosorbent assay using specific monoclonal antibodies) (Basle, Switzerland, Pharmaceuticals Research Laboratories and Agricultural Division, Ciba-Geigy Limited) J. Agric. Food Chem. (i989) 37:1532-1538. Die Autoren gewannen monoklonale Antik6rper (MA) gegen das Herbicid Atrazin und sein Abbauprodukt Hydroxyatrazin dutch Immunisierung yon M~iusen mit Proteinkonjugaten beider Verbindungen. Bei der Anwendung kompetetiver ELISA wurde eine Kreuzreaktion der anti-Hydroxyatrazin MA vornehmlich mit Hydroxypropazin beobachtet. Die anti-Atrazin MA zeigten Kreuzreaktionen mit Propazin und, in weit geringerem Ausmag, mit einigen anderen s-Triazinen und Hydroxy-s-Triazinen. Die Empfindlichkeit des Atrazin-Nachweises in Wasserproben betr/igt 0,05 ng/ ml. Die Winderfindungsratendes ELISA-Verfahrens bei Bodenproben sind mit GC- oder HPLC-Bestimmungsmethodenvergleichbar, wobei w/ihrend der UV-Messung von Hydroxyatrazin mittels HPLC Interferenzen beobachtet wurden. Trotz begrenzter Spezifit/it, die yon Kreuzreaktionen ausl6senden Substanzen herrfihrt, zeigen die Autoren, dab das ELISA-Verfahren eine wertvolle Methode zur Bestimmung yon Atrazin- und Hydroxyatrazin-Spuren in Bodenproben darstellt. W. Stempfl (Gr/ifelding) HPLC-Bestimmung von 2-Mercaptobenzothiazol in Fluflwasser. P. J. Rennie. (Determination of 2-mercaptobenzothiazole in river water by HPLC) (Huntington, Chester, CH2 6EA, UK, River Dee Joint Organics Laboratory, Huntington W.T.W.) Chromatographia (1988) 26:29~299. Da die GC-Analyse von 2-Mercaptobenzothiazol wegen des m6glichen Zerfalls der Substanz auf der Trenns/iule zu unsicheren Ergebnissen ffihren kann, wird ein HPLC-Verfahren mit elektrochemischer Detektion vorgeschlagen (pulsged/impfte Pumpe, z.B. Kontron 420; Rheodyne 7125 Probenaufgabeventilmit 100 gl Probenschleife; 5 • 3 mm mit Styrol/Divinylbenzol/Copolymer beschickte Vors/iule; 15 cm Trenns/iule mit 5 gm Umkehrphasen Styrol/Divinylbenzol/Copolymer beladen; ESA Coulochem 5100 A elektrochemischer Detektor mit Zellen 5020 und 5011; mobile Phase: Dinatriumhydrogenphosphatpuffer 10 mmol/L/Acetonitril (80+20)). Die untersuchten Wasserproben werden ohne weitere

In dem FluBsystem WeiBe Elster und der Talsperre Pirk wurden die Gr6Ben Gesamtkeimzahl, Coliformenkeimzahl, CampylobacterKeimzahl, CSB, BSB und Nitratgehalt bestimm~. 82% der Wasserproben waren Campylobacter-positiv. In der Regel land man ca. 10 Campylobacter/100 ml Wasser. Nach der Einleitung des Abwassers einer Geflfigelfarm stiegen die Werte auf ca. 240/100 ml Wasser. Die Campylobacter-Keimzahlen standen in enger Beziehung zu den Gesamtcoliformen. In Wasserproben mit weniger als 1000 Coliformen/100 ml wurden keine Campylobaeter nachgewiesen. Die Bestimmung der Biotypen und die Serotypen der Campylobaeter-Isolate zeigte eine klare quantiative Dominanz von C. jejuni. H. Seiler (Freising)

Abwasser Gleiehzeitige Bestimmung von Gesamteisen und Cr6+ in Abwasser mittels eines Flieflinjektionssystems auf der Basis der Sandwich-Technik. A.N. Araujo, J.L.F.C. Lima, A. O. S. S. Rangel. (Simultaneous determination of total iron and chromium (VI) in wastewater using a flow injection system based on the sandwich technique) (Portugal,

Porto, Departamento de Quimica Fisica, Faculdade de Farmaeia) Analyst (1989) 114:1465-1468. Im Unterschied zum normalen FlieBinjektionssystem, bei dem eine Probe zwischen zwei gleiche L6sungsmitteltropfen aufgegeben wird, sind die L6sungsmitteltr/iger bei der Sandwich-Technik vor und hinter der Probe verschiedene L6sungsmittel. Dies erlaubt es, mit einer Injektion und einem Detektor zwei Parameter gleichzeitig zu bestimmen. An jeder Grenzfl~iche findet eine Reaktion statt, die nicht ins Gleichgewicht kommt. Bei diesem System wird die Probe zwischen eine schwefelsaure L6sung von 1,5-Diphenylcarbazid und eine acetatgepufferte L6sung aus 1,10-Phenanthrolin und Hydroxylaminhydrochlorid gegeben. {)ber die Peakh6hen, gemessen bei 526 nm, werden die Konzentrationen errechnet. Die Optimierung des Systems hinsichtlich Konzentrationen der Reaktionspartner, Reaktionszeit, Wellenl/inge und L/inge der Reaktionsschleife wird beschrieben. Das System 1/il3tdie Analyse von 60 Proben pro Stunde im Bereich von 0,2-10 rag/1 (Fe und Cr 6+) zu. G. Schleifer (Niirnberg) Gaschromatographische Bestimmung von NitrilotMacetat und Ethylendiamintetraacetat in Wasser. St. Schfirch, G. Diibendorfer. (Bern, Amt ffir Umweltschutz und Lebensmittelkontrolle) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1989) 80:324-334. Im Zusammenhang mit dem Verbot phosphorhaltiger Waschmittel in der Schweiz hat die Untersuchung der Abwgsser auf den biologisch abbaubaren Phosphatersatzstoff Natrium-Nitrilotriacetat (NTA) sowie den kaum abbaubaren Komplexbildner Ethylendiamintetraacetat (EDTA) an Bedeutung gewonnen. Verff. scblagcn zur Bestimmung der o.a. Komplexbildner ein gaschromatographisches Verfahren vor. Die Wasserproben werden konserviert (ans/iuern mit Ameisens~iure, Zugabe von Fo~maldehyd, Aufbewahrung im Kfihlschrank) und die Anionen fiber einen Ionenaustauscher (Dowex 1 x 2, 50-100 mesh) angereichert. Nach dem Auswaschen ungeladener und kationischer Bestandteile eluiert man die Anionen mit Ameisens/iure. Das zur Trockne eingeengte Eluat verestert man mit einem Alkohol/Acetylchlorid-Gemischund verwendet die Umsetzungsprodukte zur gaschromatographischen Analyse (GlascapiUare 50 m • 0,3 mm, SE 54, Schichtdicke 0,25 gm, gekoppelt mit persilylierter Vors/iule 2 m • 0,32 ram; FID; StickstoffPhosphor-Detektor; Tr/igergas 3,5 ml/min H2; Iniektor- und Detektortemperatur 300 ~ Temperaturprogramm: ausgehend von 80 ~

270 Steigerung mit 30 ~ bis 140 bzw. 170 ~ dann 10 ~ bis 280 ~ Auswertung fiber Integrator). Die quantitative Auswertung erfolgt mit Hilfe eines internen Standards. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Analyse von Phenolen naeh ehemischer Derivatisierung. Teil VI. Bestimmung yon ehlorierten Phenolen im Abwasser bei der Zellstoff- ond Papierherstellung. H.-B. Lee, R.L. Hong-You, P.J.A. Fowlie.

(Chemical derivatization analysis of phenols. Part VI. Determination of chlorinated phenolics in pulp and paper effluents) (Burling-

ton, Ontario, Canada, Environment Canada, National Water Research Institute, Research and Applications Branch) J Assoc Off Anal Chem (1989) 72:979-984. Im Abwasser bei der Zellstoff- und Papierherstellung wurden 31 chlorierte Phenole, Guajacole, Syringole, Catechole und Vanilline nach chemischer Derivatisierung bestimmt. Die Derivatisierung wurde hierbei in einem Schritt zusammen mit der Extraktion durchgefiihrt (Acetylierung mit Essigsfiureanhydrid, Extraktion mit Petrolether). Die Derivate warden gaschromatographisch bestimmt. Sfiule: DB-5-Capillare (30 m • 0,25 ram), Detektion: ECD und MSD, Nachweisgrenze: 0,5 I~g/1bei Einsatz yon 50 ml Wasser ftir alle Substanzen mit Ausnahlne der Monochlorverbindungen, die Nachweisgrenzen yon 1 ~tg/1aufwiesen. Wiederfindungen: Bei Gehalten yon 4, 40 und 400 gg/1 quantitativ mit Ausnahme der Catechole, die abhfingig yon der Konzentration folgende Wiederfindungen aufwiesen: 40 und 400 gg/l: 70-90%, 4 gg/l: 50-70%. Bei 4Chlorcatechol waren die Wiederflndungsratenin allen Konzentrationsbereichen sehr gering (ca. 15%). Eiulge Abwasserproben einer kanadischen Papierfabrik wurden nach dieser Methode untersucht. B. Schuster (Freiburg) MSgliche Wege zur Desinfekfion yon Schlachthofabwiissern. R.

B6hm. (Possible ways of disinfecting slaughterhouse effluent)

(Stuttgart, University of Hohenheim, Institute of Animal Medicine and Animal Hygiene) Fleischwirtschaft (1989) 69:1700-1702. Schlachthofabw~isser stellen eine Hauptquelle ffir die Verunreinigung von Abw~issern mit pathogenen Keimen dar. Verf. zeigt chem. und physikal. Methoden zur Desinfektion auf. Bei der chem. Desinfektion scheint Ozon am vorteilhaftesten zu sein. Chlor ffihrt zu vermehrter Belastung des Abwassers und andere Chemikalien weisen weitere Nachteile auf. An physikalischen Methoden werden Ultrafiltration, Erhitzen und UV-Bestrahlung diskutiert, wobei die UV-Bestrahlung als gtinstigstes physikalisches Verfahren angesehen wird. Ein weiterer Faktor bei Auswahl des Verfahrens ist der Kostenfaktor, der auch mit diskutiert wird. A. Rohrdanz (Ltineburg) Verfahren zur Reinigung yon Zuckerfabrikabwasser. J. Danowski, R.

Soszynski. Lebensmittelindustrie(1989) 36:251-252. Durch Kombination yon anareober Abwasserreinigungmit aerobem Belebtschlammverfahren k6nnen Abwfisser aus der Zuckerproduktion geklfirt werden. Aus den Betriebsparametern zweier Pilotanlagen zeigt sich, dab die Belastung des Wassers (berechnet als BSBs) im anaeroben Reinigungsschrittum 86%, im anschliegenden aeroben Verfahren um weitere 13 % vermindert werden kann. I. Stumm (Berlin) Abwasserwirtsehaftliehe Untersuehungen in Betrieben der obst- und gemiiseverarbeitenden Industrie (I). H.-W. Gerstenkamp. (Magde-

Mit Hilfe der Ultrafiltration kann eine gute Reinigung von Brauereiabw/issern erreicht werden. Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) des Wassers sinkt um 50%, Hefen und Bakterien k6nnen fast vollst~indig entfernt werden. Ffir einen Filtratstrom yon 10 L-m-2. h 1 ist eine Membranfl/iche yon 72 m 2 erforderlich. I. Stumm (Berlin Reinigung von Zuckerfabrikabwasser - ein wichtiger Beitrag zum Umweltschutz. U. Gutteck. ( Institut ~ r Forschung und Rationalisie-

rung der Zuckerindustrie) Lebensmittelindustrie (1989) 36:248250. Vier M6glichkeiten der Reinigung von Abwiissern aus der Zukkerproduktion werden hinsichtlich Reinigungskraft, Flfichenbedarf und Praktizierbarkeit verglichen. Bei den flfichenintensiven Methoden Abwasserbodenbehandlung (Verregnung) und beliifteten Stapelteichen wird die Reinigung der Natur tiberlassen. In anaeroben Belebtschlammanlagen kann die organische Belastung innerhalb yon drei Tagen tml 60-80% verringert werden. Eine Nachreinigungsstufe ist erforderlich. Ungiinstigwirkt sich bei allen Verfahren der Kampagnecharakter der Zuckerproduktion aus. I. Stumm (Berlin) Thermophile anaerobe Behandlung von Abwasser aus der Weizenstiirkeherstellung: Eine ausfiihrliehe Besehreibung. K.A.Flaherty,

K. Smick. (Thermophilic anaerobic treatment of a wheat starch processing wastewater: a full scale case history) (Wilmington, Delaware, Biological Systems Engineer, Purac Engineering, Inc.) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1989) 9:629-635. Verschiedene stfirkeherstellende Fabriken in Nordamerika behandeln ihr Abwasser, das einen hohen chemischen Sauerstoffbedaft und einen hohen Antei| an Schwebstoffen hat, nach dem sog. thermophilen anaeroben Verfahren. Die Verfasser geben einen ausfiihrlichen Uberblick fiber die Forschungsarbeit auf diesem Gebiet, die letztlich zu dieser Methode gefiihrt hat. Die einzelnen Projekte, die im Vorfeld getestet wurden, werden mit Vor- und Nachteilen hinsichtlich Kosten und Effektivit/it genau beschrieben. Die oben genannte Methode wird in ihrer ProzeBfiihrung n/iher erlfiutert, wobei es je nach Belastung des Abwassers unterschiedliche Varianten gibt. Die ProzeBparameter wie pH-Wert, DurchfluB, Abbaurate, Methanabfiihrung sind in Tabellen iibersichtlich zusammengestellt. U. Brusius (Hannover)

Luft und Luftverunreinigungen Priizisions-Gasanalyse mittels Isotopen-Verdiinnungs-Massenspektrometrie: Kohlendioxid in Luft. R.M. Verkouteren, W.D. Dorko.

(High-accuracy gas analysis via isotope dilution mass spectrometry: carbon dioxide in air) (Gaithersburg, Maryland, Gas & Particulate

Science Division, Center for Analytical Chemistry, National Institute of Standards and Technology) Anal. Chem. (1989) 61:2416-2422. Mittels Isotopen-Verdtinnungs-Massenspektrometrie wurde der Kohlendioxidgehalt von trockener Luft bestimmt. Die CO zKonzentrationen lagen zwischen 300 und 400 Ixmol pro mol Luft. Der apparative Aufbau und die Durchffihrung wird ausffihrlich beschrieben. M6gliche Fehlerquellen werdcn detailliert betrachtet und dargestellt. L. Heinrich (Hannover)

burg, VE Forschungsinstitut f~r Obst- und Gemiiseverarbeitung) Lebensmittelindustrie(1989) 36:256-258. Voraussetzung ffir die Planung yon biologischen Abwasserreinigungsanlagenfiir die obst- und gemiiseverarbeitende Industrie ist die Kenntnis der anfallenden Abwassermenge und -beschaffenheit. Im vorliegenden Artikel wurde ein Konzept zur Erfassung dieser Daten in Betrieben erarbeitet. I. Stumm (Berlin) Reinigung yon Brauereiabwiissern dutch Ultrafiltration. H. Waesch-

ke, H. R6dicker, I. Kodura. (K6then, Ingenieurhochschule, Sektion Verfahrenstechnik) Lebensmittelindustrie(1989) 36:272-274.

OberfliiehenschallweHensensor (SAW) fiir die atmosphiirische Gasmessung. Eine []bersieht. Ch. G. Fox, J. F. Alder. (Surface acoustic

wave sensors for atmospheric gas monitoring) (Manchester, UK, Department of Instrumentation and Analytical Science, UMIST) Analyst (1989) 114:997-1004. SAW's bestehen meist aus Quarz als piezoelektrischem Material. Sender- und Empffingerelektroden werden in die Oberfl/iche eingefitzt. Eine Radiofrequenz (RF) wird yon der Senderelektrode abgegeben und verursacht im Quarz Deformationen. Die Empfangselektrode erreicht eine geschwfichte Welle, die dort wieder in eine

271 andere RF umgesetzt wird. Ein- und Ausgang werden mit einem RF-Verst/irker verbunden und der Stromkreis schwingt, wenn die Unterschiede einen Mindestwert iiberschreiten. Das System wird im Ruhezustand justiert. Wenn eine Massenvergr6Berung durch eine Beschichtung oder ein adsorbiertes Gas stattfindet, wird die SAWFrequenz verschoben. Da diese Verschiebung der addierten Masse proportional ist, 1/il3tsich SAW als Gas-Monitor einsetzen. SAW's werden bereits fiir diverse Gasmessungen benutzt. Durch selektive und sensitive Beschichtungen mit z. B. speziellen Polymeren oder anderen Materialien lassen sich gute Empfindlichkeiten erzielen. Man arbeitet bereits an SAW-arrays, die mit unterschiedlich belegten Einzelbausteinen Mehrkomponenten-Bestimmungenerlauben. W. Wildanger (Eschweiler) Neue Entwieklungen der Ionenehromatographie in der Umweltanalytik. K. Bfichmann, K.-H. Blaskowitz, H. Bukatsch, S. Pohl, U. Sprenger. (New developments in ion chromatographic methods for atmospheric analysis) (Darmstadt, Fachbereieh fftr Anorganische

Chemie uncl Kernchemie, Technische Hochschule Darmstadt) J. Chromatogr. (1989) 382:307-316. Verfasser zeigen Beispiele for die Bestimmung yon anorganischen Anionen, Kationen und organischen Sfiuren in atmosphfirischen Proben auf. Mittels amperometrischer Detektion k6nnen 2,7 gg/kg Bromid in Gegenwart yon 8 mg/kg Nitrat gemessen werden. Mit einer Sfiulenschalttechnik k6nnen innerhalb yon 8 Minuten in einer 50-gl-Probe Na +, NH~, K +, Mg z + und Ca 2+ durch indirekte Fluorescens-Detektion (Cer(III)-L6sung als Eluent) bestimmt werden. Eine Methode for die indirekte amperometrische Detektion mit Nachsfiulenderivatisierung (EDTA) wird for die Bestimmung yon zweitwertigen Ubergangsmetallen entwickelt. Die Erfassungsgrenze liegt im oberen Programm-Bereich. Mit einer Anreicherungstechnik (Festphasenextraktion) k6nnen 0,28 gg/kg Monochloracetat in Regenwasser bestimmt werden. L. Matter (Duisburg) Bestimmung von organischem Queeksilber in der Luft durch Gaschromatographie und Atomabsorptionsspektrometrie. G.-b. Jiang, Z.-m. Ni, S.-r. Wang, H.-b. Han. (Determination of organomercurials in air by gas chromatography-atomic absorption spectrometry) (Beiring, RC, Rs. Centre Eco-Environ. Sci., Acad. Sinica) J. Anal. At. Spectrom. (1989) 4:315 318; Ref. Fresenius J. Anal. Chem. (1990) 336:16%168. A method for the determination of nanogram amounts of dimethyl- and diethylmercury and methyl- and ethylmercury chloride in air has been developed by using gas chromatography interfaced with atomic absorption spectrometry. The mercury species were separated using dual columns connected in parallel. After separation the compounds were cracked in a furnace and the resulting free mercury was passed through the optical cell of an atomic absorption instrument tuned to the mercury resonance line at 253,7 nm. Parameters including the type of column packings, the temperature of the pyrolyser and the optimum gas flowrate were studied. The detection limits were 0,2 ng of mercury for dimethylmercury and diethylmercury and 0,5 ng of mercury for methylmercury chloride and ethylmercury chloride. Analytical results for air sampled from different sources were presented. Abtrennen atmosph/irischer Schwefelverbindungen. S. F. Watts. (Separation of trapping of atmospheric sulfur compounds) (Oxford, GB, School Biol. Mol. Sci., Oxford Polytechn. Headington) Environ. Technol. Letters (1989) 10:777 783; Ref. Fresenius Z. Anal. Chem. (1990) 336:167. Neue Analysen- und Probennahmeverfahren zur Bestimmung von Schwefelverbindungen in der Luft werden beschrieben. Es wird ein gaschromatographisches Verfahren zur Trennung von Dimethylsulfid (DMS), Dimethylsulfoxid (DMSO) und Dimethylsulfon (DMSO2) zusammen mit einer Methode zur Konzentrierung dieser Verbindungen sowohl aus Aerosol- als auch aus Gasphasen vorgestetlt. Das Probennahmeger/it besteht aus zwei Tenax-Fallen, in der ersten wird DMSO aus Luft absorbiert, yon der zweiten wesentlich

kleineren wird die Injektion vorgenommen. Die Probe wird erst durch Glaswolle gepumpt, um Aerosolpartikel zu entfernen und dann durch eine Kaliumcarbonat- oder Molekularsiebfalle, um Wasser zu entfernen. Dann wird DMSO bei Zimmertemperatur 20 rain an der Tenaxs/iule adsorbiert (7 1/min). Durch Umschaltung yon Ventilen wird diese Falle vom restlichen System dann abgekoppelt und die Falle mit Stickstoff gespfilt, dann wird auf die Injektionss/iule umgeschaltet, die Falle wird 10 min auf 300 ~ erhitzt, die Injektionssfiule mit Tr/igergas durchgespiilt, schnell auf 300 ~ erhitzt und die desorbierten Gase gaschromatographisch analysiert. Die Verluste von DMSO und DMSO2 liegen bei 10%, fOr DMS jedoch bei 25%. Die Nachweisgrenze bei Verwendung eines FPD liegt bei 5 x 10-13 Mol Sehwefel. Aul3erdem wird ein ionenchromatographisches Verfahren zur Trennung und quantitativen Bestimmung von Methansulfonsfiureund anderen Verbindungenaus Seesalz-Aerosolen besehrieben. Dabei wird auf einem Dionex-Systemzur Analyse der Anionen gearbeitet. Zur Analyse yon Regenwasser wird mit einer Kortzentrierungss/iule gearbeitet. Erst wird dabei die ionenchromatographische Fastrun-S/iule mit 0,0002 m-NaHCO3 betrieben, urn MSA, Chlorid und andere organische S/iuren zu etuieren und dann mit 0,0017 m/L NazCO3 + 0,0022 m/L NaHCO 3 zur Elution von Sulfat, Phosphat, Nitrat etc. Der Nachweis erfolgt konduktometrisch. Nachweisgrenzen bis hinunter zu I ppb k6nnen bei Einsatz des Konzentrierungssystemserreicht werden. M6gliche Verbesserungen der Nachweisgrenze werden diskutiert. R.H.S. Entwicklung und Bewertung einer neuen Bestimmungsmethode f'ur Acrolein in Luftproben. A. Yasuhara, K.J. Dennis, T. Shibamoto. (Development and validation of new analytical raethod for acrolein in air) (Davis, Univ. of California, Department of Environmental Toxicology) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:749-751. Diese neue gaschromatographische Methode zur Bestimmung yon Acrolein in Luft erm6gticht die simultane Probenahme und Derivatisierung. Die acroleinhaltige Luftprobe wird durch eine L6sung von N-Methylhydrazin in Dichlormethan geleitet, wobei sich 1-Methyl-2-pyrazolin bildet. Das Derivat wird nach der gaschromatographischen Trennung an einer DBWAX-Phase mit einem Stickstoff-Phosphor-Detektor (PND) erfal3t. Die 13estimmungsgrenze liegt bei 8,9 pg 1-Methyl-2-pyrazolin, dies entspricht 5,9 pg Acrolein. Die Wiederfindungsrate betrS.gt f/Jr t501xg Acrolein 98,0_+2,9% und for 15 gg Acrolein 100,3+3,1%. Die Methode wurde yon den Autoren zur Bestimmung des bei der Erhitzung von verschiedenen Speisefetten entstehenden und in den Dampfraum abgegebenen Acroleins verwendet. Es wurden bei Schweinefett 109 gg/1, bei Weizenkeim61 164 gg/1, bei Baumwollsaat/51 5,1 gg/1 und bei Sonnenblumen61163 gg/1 Acrolein gemessen. U. Nehring (Braunschweig) Zur Bestimmung fliichtiger chlorierter Kohlenwasserstoffe in Luft. Aufnahmerate and Wiederfindung mit Diffusionsprobenehmern. U. Giese, H. Stenner, A. Kettrup. Staub-Reinhalt-Luft (1989) 49:159164. Am Beispiel der leichtfliichtigen Chlorkohlenwasserstoffe Dichlormethan und Chloroform wird untersucht, wie sich Aufnahmerate und Wiederfindung an zwei unterschiedlichen Passivprobenehmern verhalten. Es handelt sich dabei um den Probenehmer Orsa 5 von Drfiger und Pro Tek G-AA von Dupont. Desorbiert wird mit Benzylalkohol, gefolgt von Dampfraum-GC (Capillar-S/iule, FID). Zur Herstellung der Prfifgase und zur Exposition der getesteten Probenahmeger~ite wurde eine geeignete Apparatur hergestellt. Dabei ist die Temperatur einer Kfihlfalle bestimmend for die Konzentration des Schadstoff-ges/ittigten Luftstroms, der/ibe,rein Gebl/ise in einer Mischkammer verwirbelt wird. Die gepriiften Konzentrationen der beiden CKW bewegten sich im Bereich von mg/m 3, sind also auf Innenraumluftmessungenoder Messungen reiner AuBenluft nur mit Vorbehalt/ibertragbar. Eine Mindestentnahmezeitvon 8 h ist angezeigt. Ffir Dichlormethan zeigen beide Sammlertypen unzureichende Wiederfindungen, insbesondere der Pro Tek G-AA. U. Bauer (Bonn)

272 Formaldehyd-Quantifizierung in Luflproben durch ThiazolidinDerivatisierung: Analytisch relevante Faktoren. A. Yasuhara, T. Shibamoto. (Formaldehyde quantitation in air samples by thiazolidine derivatization: factors affecting analysis) (Davis, CA, University of California, Dept. of Environmental Toxicology) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:899-902. Die Methode stellt eine Weiterentwicklung zur Spurenbestimmung yon HCHO in Luft nach Niosh dar. Sie basiert auf der Reaktion mit Cysteamin zu Thiazolidin in w~isseriger Na-Bisulfit-L6sung, durch die die zu untersuchende Luft perlt. Das Reaktionsprodukt wird mit Chloroform extrahiert und durch GC mit NPD bestimmt. Im Vergleich zur Niosh-Methode (20 - 400 ng/kg) hat die Cysteamin-Thiazolidin-Methodeeinen Arbeitsbereich von i ng/kg bis 10 000 mg/kg, bezogen auf HCHO in Luft. St6rungen der NioshMethode treten hier wegen der Verwendung einer Capillarsfiule (GC) mad des spezifischen Detektors nicht auf. Die Autoren weisen darauf hin, dab die Methode universell zur Bestimmung aller Aldehyde (ausgenommen c~,/%unges/ittigte)in Luft anwendbar ist. Nur die Verwendung von Chloroform zur Extraktion sollte nach Meinung des Referenten vermieden werden. U. Bauer (Bonn) Einige neue Aspekte einer HPLC-Methode zur Spurenbestimmung yon Formaldehyd in Luft, A. Gr6mping, K. Cammann. (Some new aspects of a HPLC-method for the determination of traces of formaldehyde in air) ( Mfinster, Lehrstuhlfiir Analytische Chemie, Anor-

ganisch-Chemisches Institut, Westfgilische Wilhelms-Universitgit) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:796-801. Zur Routine-Bestimmung von HCHO in Luft wird Chromosorb P verwendet, versetzt mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin,DNPH. Die Extraktion erfolgt mit Acetonitril. Die DNP-Hydrazone werden dutch Umkehrphasen-HPLC getrennt und im UV bei 345 nm oder elektrochemisch detektiert. Die Nachweisgrenze in Luft liegt bei 10 ppb mit einer Wiederfindung von 99,3% und einer relativen Standardabweichung yon 1,5%. Sie ist damit empfindlicher als die Impinger-Methode (20 ppb). Die Vor- und Nachteile beider Methoden werden vergleichend dargestellt. Ffir die meisten der dargestellten Aspekte ist die Sorptionsmethode besser geeignet, doch f/it schnelle Bestimmungen ist der Impinger fiberlegen. U. Bauer (Bonn) Hohlfibermembran zur Probeneinbringung in ein FlieBinjektionssystem. Bestimmung yon CS2 in Luft. I.C. van Nugteren-Osinga, M. Bos, W. E. van der Linden. (Hollow-fibre membrane for sample introduction in a flow-injection system. Determination of carbon disulphide in air) (Enschede, The Netherlands, Laboratoryfor Chemical Analysis-CT, University of Twente) Anal. chim. Acta (1989) 226:171-175. Zur Einbringung gasf6rmiger Proben in ein FlieBinjektionssystem werden asymmetrische Hohlfibermembranen (200 mm lang, 0,65 mm i. D. 0,30 mmi. D.) eingesetzt. Ethanol dient als AkzeptorFliel3system, in das CS 2 aus der zu untersuchenden UmgebungsLuft (3-30 mg CS2/1) bei Stillstand des Systems (15 s) durch die Membran diffundiert. Die Asymmetrie ergibt sich durch eine dfinne AuBenschicht dichter Struktur und einen groBen Anteil mit h6herer Por6sit/it an der Innenseite der Membran. Danach erfolgt die Zumischung von Reagens (Di- und Triethylamin, Kupferacetat). Der gelbe Cu-II-Dithiocarbamat-Komplexwird bei 421,5 nm im Spektralphotometer bestimmt. Die Steuerung iibernimmt ein Apple ~I GS. U. Bauer (Bonn) Mit der auf den Spektralphaseneffekt beruhenden Bestimmung von Schwefeldioxid. A.A. Ganeev, A.D. Timofeev, Yu. I. Turkin. (Determination of sulfur dioxide based on spectralphase effects) [Russisch mit engl. Zus.] (Leningrad, SU, Univ.) Zh. Anal. Khim. (1989) 44:877-882; Ref. Fresenius Z. Anal. Chem. (1990) 336:449. Man untersuchte die Spektral-Phaseneffekte (SPE) bei der Konstruktion eines hochempfindlichen Analysators zur SO2-Bestimmung in der Luft, die mit Hilfe von Rotations- und Vibrationskomponenten des SO2-Spektrums unter Anwendung von Resonanzlinien Zn (213,8 nm) und Bi (206,1 nm) fiir die Bande bei 195-

225 nm bzw. Bi (306,7 nm) fiir die Bande bei 280 bis 310 nm durchgef/ihrt wurde; man benutzte zu diesem Zweck auch Sn-Resonanzlinien (300,91 nm bzw. 303,41 nm). Die theoretischen Unterlagen der Ausnfitzung des SPE-Mechanismus wurden schon frfiher ver6ffentlicht [cf. A.A. Ganeev, Yu. I. Turkin: Zh. Prikl. Spektrosk. 41, 549 (1989)]. In der vorgelegten Arbeit sind die Ergebnisse der Optimierung der SOz-Bestimmung sowie die zugeh6rigen theoretischen und Eichcharakteristiken angegeben. Bei der optimalen Einhaltung von Analysenbedingungenkann auf die beschriebene Weise ffir eine 87 cm dicke Schicht die Nachweisgrenze 1,2 mg SO2/m 3 erreicht werden. Eingehende experimentelle Bedingungen der beschriebenen SO2-Bestimmung sind beigeffigt. F. Jancik Anwesenheit von Aeephat in Gast- und Speiser/iumen von Geb/iuden nach FuBleisten-Spriihungen. C.G. Wright, R.B. Leidy, H.E. Dupree, jr. (Acephate present in food-serving areas of buildings after baseboard spraying) (Raleigh, North Carolina State University, Entomology Department) Bull. Environm. Contain. Toxicol. (1989) 43:713-716. Acephat, ein Insectieid gegen Schaben, wird in 1%iger L6sung auf FuBleisten in 5 Gebfiuden gesprfiht, so dab Initialkonzentrationen von 0,46___0,19 gg/m 3 Luft entstehen, die nach 1 Woche auf 0,11 +0,02 gg/m 3 abgesunken sind (2 R/iume). Der Leser erfghrt nichts weiter fiber die Raumbedingungenw/ihrend der Versuchszeiten, z. B. fiber Lfiftung, Temperaturen, Feuchtigkeit, Betrieb, Gr6Be der R/iume oder die jeweiligen MeBwerte. Start dessen werden die Luftkonzentrationen im Text und die Oberflfichenwerte (Wfinde) als Tabelle zusammengefagt. Hierbei sind Konzentrationen wie 0,18+0,27 oder 194,13_+200,50gg/100cm 2 angegeben. Daraus sind mathematisch negative Konzentrationsangabenableitbar. Der Versuchsansatz ist g/inzlich ungeeignet zur K1/irung der Frage, ob Acephat fiber den Luftweg an Stellen gelangt, an denen sich Schaben aufhalten und an denen sic bekfimpft werden k6nnen. Mit modellhaften Berechnungen, z.B. fiber den Dampfdruck des Insekticids und die erforderlichen Wirkkonzentrationen, h/itte das Problem eleganter bearbeitet werden k6nnen. Ffir den Analytiker sind keine sachdienlichen Hinweise auf die Bestimmungsmethode enthalten auBer der Angabe des Sorbens fiir die Luftproben (Polyurethan-Schaum) und der DurchfluBrate des Sammelger~ites in H6he von 2 L/min. Lebensmittelbezogene Angabe oder Untersuchungen fehlen leider auch. (Es ist schon eine besondere Leistung, aus so wenig Zahlenmaterial eines einfachen Versuchs eine 4-seitige Ver6ffentlichung im renommierten BECT zu erstellen. Eine wissensehaftlithe Leistung ist es nach Ansicht des Rezensenten nicht!) U. Bauer (Bonn) Spektrophotometrische Bestimmung von Formaldehyd in Luft mit Hilfe yon para-Rosanilin dureh Fliefl-Injektion. M.P. Mufioz, F. J. M. de Villena Rueda, L. M. Polo Diez. (Determination of formaldehyde in air by flow injection using pararosaniline and spectrophotometric detection) (Madrid, Spain, Department of Analytical Chemistry, University Complutense of Madrid) Analyst (1989) 114:1469-1471. Die Arbeit vergleicht die konventionelle Methode (K) mit der ,stopped-flow"-Methode (SF). Die Naehweisgrenze betr/igt 0,1 mg/ 1(SF), die Linearit/it liegt im Bereich von 2 bis 50 und 0,2 bis 10 rag/1 (SF), bezogen auf HCHO im angereicherten Wasser. Es werden 40 L Luft in 40 rain dutch 50 ml Wasser gesaugt (80 - 95 % Wiederfindung). Der Probendurchsatz betr~igt 41 (K) bzw. 18 Stiick pro h (SF). St6rungen werden durch kleinmolekiilige Aldehyde, z.B. Glyoxal, verursacht, sowie dutch das Carbonat-Ion. NH4 +, NO3S- 2, X- und andere Aldehyde st6ren nicht. Die Methoden sind einfach, schnell und yon ausreichender Genauigkeit und Nachweisgrenze. U. Bauer (Bonn) Untersuchungen zum Vorkommen von Perchlorethylen in Raumluft und Lebensmitteln in Wohnungen in der N/ihe yon Chemischreinigungen. K. Reinhard, W. Dulson, M. Exner. (K61n,Institutfiir Umweltuntersuchungen des Amtes J~r Umweltsehutz der Stadt K6ln) Zbl. Hyg. (1989) 189:111-116.

273 Die Untersuchungen wurden in Luft und Lebensmitteln aus 5 K61ner Wohnungen, die in Nachbarschaft zu Chemisch-Reinigungen lagen, im Vergleich zu einer unbelasteten Kontrollwohnung durchgeffihrt. Dabei wurden in Abh/ingigkeit vonder Per-Raumluftkonzentration in Zeitversuchen fiber 7 Tage Konzentrationserh6hungen in Butter und sfil3er Sahne ermittelt, die zwar in Relation zum Fettgehalt der beiden Lebensmittel, nicht jedoch zur Per-Konzentration in Luft standen. Die Raumluftgehalte variierten sowohl von Tag zu Tag als auch innerhalb eines Tages: zwischen 0,02 und 2,3 bzw. 0,008 und 1,9 mg/m 3. Zur Diskussion und Bewertung werden neben der MAK-Wert-Begrfindung(1973), die 1987 - 1988 vom Bundesgesundheitsamt herausgegebenen Mitteilungen und Empfehlungen herangezogen: 5 mg/m3 Raumluft und 1 mg/kg Lebensmittel; Orientierungswert: 0,1 mg/m 3 bzw. 0,1 mg/kg. Es wird abschlieBend festgestellt, daB bei Neukonzessionen die Standortfrage einer Chemisch-Reinigungst/irker als bisher bewertet werden muB, um kfinftige Anwohnerbeschwerden von vornherein auszuschlieBen. [Einige Angaben der Analytik sind unvollst/indigoder mil3verst/indlich, z.B. die unterschiedlichen Nachweisgrenzen in Luft (0,002 gg/m 3) und in Lebensmitteln (0,001 mg/kg), die nicht nachvollziehbar sind. Die 1987/88 durchgefiihrten zahlreichen Lebensmitteluntersuchungen werden nicht referiert und diskutiert. Auch auf die Problematik der lebensmittelrechtlichen Beurteilung (w 17 LMBG) wird leider nicht eingegangen. Die ausgesprochenen Empfehlungen in bezug auf Lebensmittel (,,fetthaltige Lm nicht often lagem") sind zu vordergrfindig und gehen nicht auf Fehlverhalten oder -konstruktionen auf der Verursacherseite ein. Der Ref.] U. Bauer (Bonn) Probenahme und Analyse von ehloriertem Methan in der Luft - Vergleich von FID und ECD. Y. Morele, C. Lefevre, P. Ferrari, J.P.

Guenier, J. Muller. (Sampling and analysis of airborne chlorinated methanes - comparison of FID and ECD) ( Vandoeuvre-les-Nancy,

France, L N. R.S., Centre de Recherche, Service Physico-chimie des Polluants et Toxiques, Laboratoire de Mktrologie des Pulluants Gazeux) Chromatographia (1989) 28:617-619. Um die niedrigen Grenzwerte fiir Dichlormethan, Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff fiberwachen zu k6nnen, sind empfindliche Nachweismethoden notwendig. Als brauchbar hat sich die Adsorption an Aktivkohle und ansehlieBende Elution mit Ethanol erwiesen. Bei der gaschromatographischen Bestimmung zeigt sich, dab die Genauigkeit yon der Linearitfit der Detektoren abhfingt. Die Bestimmungsgrenze des FID liegt ffir alle drei Stoffe bei 0,15 mg, der ECD eignet sich f/ir Gehalte von 0,05-1 mg f/Jr Dichlormethan, 0,02~3,12 mg ffir Chloroform und 0,2-20 9g ffir Tetrachlorkohlenstoff. Beide Methoden sind jedoch vergleichbar. Die Abweichungen im Endergebnis sind kleiner als 7%. L. Heinrich (Hannover) Extraktion mit iiberkritischen Fliissigkeiten zur schnellen Bestimmung yon polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in der Flugasche yon Miillverbrennungsanlagen. N. Alexandrou, J. Pawlis-

zyn. (Supercritical fluid extraction for the rapid determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans in municipal incinerator fly ash) (Waterloo, Ontario, Canada, Department of Chemistry, University of Waterloo) Anal. Chem. (1989) 61:27702776. Mit fiberkritischen Fliissigkeiten werden PCDD und PCDF aus Flugasche schnell und quantitativ extrahiert. Verglichen mit einer 20stfindigen Soxhlet-Extraktion ergibt lstfindiges Extrahieren mit Lachgas (N20) bei 400 atm und 40 ~ eine Ausbeute von fiber 90 % PCDD und PCDF. Bei h6heren Drucken verkfirzt sich die Extraktionszeit. Reines CO2 eignete sich aufgrund der starken Adsorption der PCDF und PCDD an der Matrix nicht zur Extraktion. Erst wenn dem CO2 entweder 10 % Benzol zugesetzt wurden oder die Asche mit Perchlors/iure behandelt wurde, erreichte man eine vollst/indige Extraktion. Insgesamt wird die Extraktion mit iiberkritischen Fliissigkeiten als geeignetes Verfahren zur Aufarbeitung von Flugasche fiir die GC-ECD und GC-MS-Bestimmung der PCDD und PCDF angesehen. S. Brauckhoff (Eschweiler)

Analyse von schwer fliichtigen organischen Verunreinigungen in begrenzten Atmosphiiren. P. Pibarot, P. Clair, P. Hillard, C. Colas, J.

Cassan. (Analysis of heavy organic pollutant,; of confined atmospheres) (Toulon, France, Centre d'Etudes et de Recherches Techniques Sous-Marines, D. C. A.N.) Chromatographia (1988) 26:300304. Verff. beschreiben ein Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen von Phenolen und polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in der Atmosph/ire geschlossener Systeme. Die Isolierung der zu analysierenden Substanzen aus der jeweiligen Gasphase erfolgt durch Adsorption an Aktivkohle. Die Desorption der abgetrennten Stoffe kann duch Ultraschallbehandlung(3 g genau gewogene beladene Aktivkohle werden mit 5 ml einer Mischung (50 + 50) aus Methylisobutylketon und Toluol behandelt, 3 Ans/itze mischen und filtrieren), Wasserdampfdestillation (bis ca. 100 ml Kondensat vorliegen) oder Soxhlet-Extraktion (3 g Kohle, Extraktionsmittel 100 ml der Mischung Isobutylketon/Toluol(1 + 1), Extraktionsdauer 8 h) erfolgen. Die Extrakte werden dutch Abtrennung einer alkalil6slichen Fraktion (Extraktion mit NaOH, nach dem Ans/iuern des Extraktes Reextraktion in Diisopropylether) und anschliegende Enffernung des L6sungsmittels (Vakuum, 65 ~ Aufnahme des Rfickstandes in Methanol) aufbereitet. Zur Bestimmung yon Phenolen wird ein gaschromatographisches Verfahren angewendet (25 m x 0,31 mm i.D. Capillars/iule mit 5% Phenylmethylsilikon, Filmdicke 0,52 gm; Tr/igergas He; Durchflul3 1,7 ml/min; S/iulenofen: Ausgangstemperatur 103 ~ anschl. Temperaturprogramm 9~ bis 290 ~ Split 1,7:100; massenselektiver Detektor). Die Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen erfolgt durch HPLC (S/iule 15 cm x 3,9 mmi. D. Cis-Material; mobile Phase: Wasser/Acetonitril (50 + 50); Durchflul3 1,5 ml/min; S/iulentemperatur 45 ~ UV- oder DAD-Detektor, Fluorescenzdetektor). Die verwendeten Standardmischungen enthalten 26 Phenole und 15 polycyclische aromatische Kohlenwa,;serstoffe. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Identifizierung atmosphfirischer organischer Quellen mit Hilfe der Kohlenstoff-Hohlrohr-Gaschromatographie (KHR-GC) und Faktoren-Analyse (FA). G. P. Cobb, R. S. Braman, R. A. Gilbert. (Iden-

tification of atmospheric organic sources using the carbon hollow tube-gas chromatography method and factor analysis) (Tampa, Florida, Department of Chernistry, University of South Florida) Anal Chem (1989) 61:838-843. Nach der KHR-Anreicherung, ffir die in bezug auf technische und chemische Einzelheiten auf frfihere Literatur verwiesen wird, erfolgt nach thermischer Desorption die Trennung komplexer Stoffgemische auf einer SE-30 Capillarsiiule mit einem Temperaturprogramm von 30 bis 250 ~ Mit Hilfe der FA wird die Zuordnung zu definierten Stoffen oder bekannten Quellen vorgenommen. Das Programm der FA ist in Basic V geschrieben. Die beschriebene Methode wurde auf Gewiirzmischungen, Mischungen von L6sungsmitteln, Zigarettenrauch, Labor- und Innenraumluftangewendet. U. Bauer (Bonn) Emissionen bei der Verbrennung von Biertreber. H.W. Keller-Reins-

pach. (Freising-Weihenstephan. Lehrstuhl J~r Energiewirtschaft der Lebensmittelindustrie der TU Mi~nchen) Brauwelt (1989) 129:23162319. Da es zunehraend schwieriger wird, den in Brauereien anfallenden Treber in der Landwirtschaft abzusetzen, werden andere Entsorgungsverfahren ben6tigt. Zur Zeit stellt die Verbrennung das am weitesten entwickelte Verfahren zur Beseitigung yon Rfickst~nden dar. Dabei betragen aber die Stickstoffemissionen abhiingig vom Luft/iberschuB 1000-3 000 mg/m 3 (als NO 2 bezogen auf 11 Volumen-% 02) und die SO2-Emissionen ca. 480 mg/m 3. Die in der TA Luft festgelegten Grenzwerte werden dadurch deutlich fiberschritten. Sie k6nnen nut durch Entstickungs- und Entschwefelungsanlagen eingehalten werden. E. Zeeb (Berlin) Vergleich der Mikroflora in der Luft eines milchverarbeitenden Betriebes durch Sammlung mit dem Anderson-Sieb und dem RCS-

274 Sammler. Y.-J. Kang, J.F. Frank. (Comparison of airborne microflora collected by the Anderson sieve sampler and RCS sampler in a dairy processing plant) (Athens, Univ. of Georgia, Dept. of Food Science and Technology) J. Food Protection (1989) 52:877-880. Der Reuter-Zentrifugal-Luftsammler (RCS) wurde mit dem 6stufigen Anderson-Siebsammler (AI) verglichen, um die Eignung des RCS-Sammlers in der mikrobiellen Luftfiberwachung milchverarbeitender Betriebe zu iiberprfifen. Die Mikroorganismen, die aus koloniebildenden Partikeln (die keine Hefen waren) erhalten wurden, unterschieden sich bei Anwendung des AI- und des RCSSammlers bei jeder Untersuchung an jeder beliebigen Betriebsstelle. Gram-positive Kokken bzw. gram-negative St/ibchen wurden mit dem Staph-Track und dem API-20E-System differenziert; bei Verwendung der beiden Sammelgerfite waren die isolierten Bakterienst/imme qualitativ gleich, quantitativ (in ihrer prozentualen Verteilung) dagegen deutlich verschieden. Aus unterschiedlichenPartikelgrfgen wurden die unterschiedlichsten Bakterienst/imme isoliert. Der RCS-Sammler ermfglichte die Erfassung der unterschiedlichsten Bakterienst~imme aus verschiedenen PartikelgrfBen; in der Luft enthaltene Pilze werden abet in erheblich geringerem Mage durch den RCS-Sammler erfaBt als durch den Anderson-Impactor. Der RCS-Sammler ist geeignet zur n/iherungsweisen Erfassung yon Luftpartikeln, die keine Pilze enthalten, oder zur relativen Absch~itzung einer allgemeinen Luftkontamination. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Biologische Abluftreinigung dureh station[ire Bakterienmonokulturen. K. Kirchner, U. Schlachter, H.-J. Rehm. (Biological purification of exhaust air using fixed bacterial monocultures) (FrankJurt/ Main, Dechema Institut) Appl. Microbiol. Biotechnol. (1989) 31:629-632.

Die Arbeit stellt die Resultate vor, die aus Grundlagenforschung und verfahrenstechnischer Anwendung eines Bioreaktors zur Abluftreinigunggewonnen wurden. Die Reinigung erfolgte mit Hilfe yon Bakterienst~immen, die an verschiedene Trggermaterialien gebunden sind und von Wasser umsptilt werden. Als Testst/imme wurden Pseudomonas fluorescens, Rhodococcus sp. und Aureobacter sp. verwendet, als Tr~germaterial dienten verschieden aktivierte Kohlen, Steinringe, Lehmk6rper und por6ses Glas. Die untersuchten Modellschadstoffe waren Propionaldehyd, Ethylacetat, Methylethylketon, Naphtalen, Toluol und einige andere industriell relevante Stoffe. Die Laboranlage ist in einem Schema dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dab die Reinigungskapazit/it yon der Wasserl6slichkeit des Schadstoffes, dem Schadstoff selbst und der eingesetzten Bakterienkultur abh/ingt. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, ist es wichtig eine genau abgestimmte Kombination aus Schadstoff, Bakterienkultur und Tr/igermaterial zusammenzustellen. L. Heinrich (Hannover) Beurteilung von Luftprfifapparaten ffir die Wiedergewinnung von biologisehen Aerosolen in milchverarbeitenden Betrieben. Y.-J. Kang, J.F. Frank. (Evaluation of air samplers for recovery of biological aerosols in dairy processing plants) (Athens, Univ. of Georgia, Department of Food Science and Technology) J. Food Protection (1989) 52:655-659.

Die Luftqualit~it im Herstellungs- und Verpackungsbereich in milchverarbeitenden Betrieben ist ein kritischer Faktor for die Hygiene. Sie mug daher laufend iiberprfift werden. Vier verschiedene Luftprfifapparate wurden bei der Milchverarbeitung,der Eisherstellung und wghrend der Ruhepause am Wochenende getestet und beurteilt. FOr die Wiedergewinnungbiologischer Aerosole (lebensf/ihiger Partikel) aus der Luft in milchverarbeitenden Betrieben erwies sich der Anderson impactor als die zuverlfissigste Prfifeinrichtung. Wfihrend der Milchverarbeitung war die gr6Bte Anzahl der Partikel gr613er als 7 gm und enthielt kaum Schimmelpilze. Bei der Eisherstellung trod w/ihrend der Ruhepause am Wochenende hatte der Hauptanteil der Partikel eine GrfBe von 3,3-4,7 gm und enthielt haupts/ichlich Schimmelpilzsporen. L. Heinrich (Hannover)

Pilotstudie fiber einen Baumwolihandschuh-Prel~test zur Beurteilung der Pesticid-Exposition dutch Hausstaub. J.W. Roberts, D.E. Camann. (Pilot study of a cotton glove press test for assessing exposure to pesticides in house dust) (San Antonio, Texas, USA, Southwest Research Institute) Bull. Environm. Contain. Toxicol. (1989) 43:717-724. Die Ergebnisse der ausfiihrlichen und exakten Untersuchungen fiber Pesticide im Staub von vier Hgusern aus 2 Wohngebieten der Stadt Seattle belegen, dab 15 Pesticide nachweisbar sind, u.a. Lindan, DDT, Dieldrin, Heptachlor, PCP, Carbaryl und Chlorpyrifos, die beiden zuletzt genannten in Konzentrationen yon 54 bzw. 80 mg/kg, alle fibrigen zwischen 0,5 (Folpet) und 4,8 mg/kg (PCP). Der Test wird yon einer 73 kg schweren Person mit Handflfichen yon 322 cm2 durch 100-maliges Pressen von je 2 der Handschuhe auf den mit Staub (5 g/0,5 m 2, PartikelgrfBe unter 150 gm) bedeckten Nylon-Teppich durchgeffihrt. Probenahme und -aufbewahrung, Anreicherung und gaschromatographische Bestimmung mit ECD oder MS erfolgen nach Pesticid-Standard-Bedingungen.Octachlornaphthalin dient als interner Standard. Die Grenze des Nachweises und der quantitativen Bestimmung ist realistisch angegeben. Das Auftreten von PCP, Chlorpyrifos und Carbaryl wird dutch entsprechende Anwendungenerkl/irt. Aus dem Boden stammen vermutlich Chlordan, Dieldrin und DDT, obwohl sie schon seit mehr als 10 Jahren verboten sind. Die Aufnahme yon Staub durch Handschuhe betrfigt ca. 1% und erlaubt den Nachweis von Pesticiden im Staub in Konzentrationen fiber 1 mg/kg. Auf die Exposition yon Kindern durch Schadstoffe in Hausstaub aufgrund der zahlreichen Hautkontakte und des hfheren Faktors Oberfl~iche/Gewicht bei Kindern weisen die Autoren besonders hin. Dies ist in der aufgeffihrten Literatur aul3er ffir Pesticide auch for chlorierte Lfsungsmittel und Blei nachgewiesen worden. Zum Schlul3 geben die Autoren an, welche weiteren Untersuchungen notwendig sind, um die Testmethode abzusichern und Aussagen fiber die Herkunft der Pesticidbelastung yon Hausstaub zugewinnen. U. Bauer (Bonn) Messung der Konzentration von Luftschadstoffpartikeln in der beruflichen Hygiene: Studie einiger Filtermaterialien. E. Kauffer, J.C. Vigneron, J.F. Fabries. (Mesure de la concentration pondfrale de polluants particulaires atmosphfriques en hygiene professionelle: ~tude de quelques mfdia filtrants) (Vandzeuvre,Institut National de

Recherche et de S~curit~, Dbpartement Environnement Chimique) Analusis (1989) 17:389-393. Die Studie befaBt sich mit der Beurteilung von gravimetrischen Bestimmungen yon Luftschadstoffen unter Benutzung yon Prfifmethoden und direkter Filterw~gung. Vier Filtertypen wurden getestet: Gelman DB 800, AA Millipore, Mucleopore und GF/C Whatman. Es erwies sich, dal3 Streuungen auftreten, die u.a. auf die unterschiedliche Luftfeuchtigkeit und die Beeinflussung der Filter w/ihrend der Handhabung zuriickzuffihren sind. Diese Streuungen machen eine Korrektur erforderlich. W~ihrend Millipore-Filter zwischen Feuchtigkeits- und Gewichtsabweichungeneine gute Korrelation ergeben, zeigen Whatman- und Nucleoporefilter nut eine geringe. Vertrauensbereiche der gemessenen Konzentrationen mit verschiedenen Filtern und Gehaltsstufen werden flit einige Standardbedingungen, wie sie allgemein in der beruflichen Hygiene verbreitet sind, angegeben. L. Heinrich (Hannover) Optimiertes gelpermeationschromatographisches Cleanup fiir die Bestimmung von halbflfichtigen organischen Verunreinigungen und PCB in Boden-, Sediment- und Abfallproben. J.M. Czuczwa, A. AlfordStevens. (Optimized gel permeation chromatographic cleanup for soil, sediment, wastes, and oily waste extracts for determination of semivolatile organic pollutants and PCBs) (Columbus, OH, Battelle Columbus Division) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:752-759. Die hier vorgestellte Cleanup-Methode mittels Gel-Permeationschromatographie (GPC) zur Analytik von halbfliiehtigen organischen Kontaminanten in Boden-, Sediment-, Abfall- und r fallproben stellt eine Modifikation einer Methode der U.S. Environmental Protection Agency (USEPA) dar. Die Modifikation betrifft u. a. die Kalibrierung und die Erfassung der Probenmenge. Die

275 neue Methode wurde in einem Ringversuch von ffinf Laboratorien aufihre Wiederfindungfiberprfift; es wurden Boden- und Sedimentproben, die Phthalate, substituierte Phenole, Nitroanilin, Pesticide, polychlorierte Biphenyle (PCB) und polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) enthielten, untersucht. Mit Ausnahme von Nitroanilin wurden Wiederfindungsraten von 87 bis 112% (relative Standardabweichung 6,7 bis 26%) erreicht. Aus Bodenproben, die PCB und 6 Pesticide in Konzentrationen zwischen 0,7 und 4 gg/g enthielten, wurden die Pesticide mit einer Wiederfindungsrate von 100% (mittlere relative Standardabweichung 16%) bestimmt. Eine weitere Modifikation der Methode zur Aufarbeitung yon stark kontaminiertem Abfall mittels GPC der Butylchlorid-Dichlormethan(a + 1)-Extrakte erbrachte keine Verbesserung der Wiederfindungsraten. Schliel31ichwurde die modifizierte GPC-Methode zum Cleanup von PCB-haltigen Olabffillen eingesetzt. Nach zwei Reinigungen durch die GPC konnten die PCB gaschromatographisch bestimmt werden. U. Nehring (Braunschweig)

Vergleich von AufsehluBmethoden f'firdie AAS-Analyse atmosphiirischer Stiiube. T. Yamashige, M. Yamamoto, H. Sunahara. (Comparison of decomposition methods for the analysis of atmospheric particulates by atomic absorption spectrometry) (Minami-ku, Hiroshima-shi, Japan, Hiroshima Prefectural Research Center for Environmental Science) Analyst (1989) 114:1071-1077. Es wurden verschiedene AufschluBmethoden zur Bestimmung von 21 Elementen untersucht. Alkalischmelze mit Bors/iure-Zusatz war gfinstig ffir Si,Ti, A1, Fe, Mn, Mg, Ca, Ba und Cr; AufschluB mit HF-HNO3-HC1 ffir Na, K, Pb, Zn, Cd, Co, Cu, Li, Ni und V, und HF-HNO3-HzSO4-KMnO4-AufschluBffir As und Sb. Mit der Hydridmethode wurden As und Sb, mit Luft-Acetylen-FlammeCr, Ca, Co, Fe, Mg, Mn, Ni, K, Li, Na, Cd, Cu, Pb und Zn, mit Lachgas-Acetylen-Flammedie anderen Elemente bestimmt. W. Wildanger (Eschweiler)

Bleibestimmung in Luftstaub mittels Riintgenfluorescenzspektrometrie. J.C. Galloo, R. Guillermo. (Dosage du plomb dans les poussidres atmosph6riques par spectrom6trie de fluorescence X) (Douai Cedex, Ddpartement Chimie et Environnement de l'Ecole Nationale Supkrieure des Techniques lndustrielles et des Mines de Douai) Analusis (1989) 17:576-580. Das im Luftstaub enthaltene Blei wird haupts/ichlich durch den Kraftfahrzeugverkehr erzeugt. Messungen zeigten, dab z.B. der Bleigehatt der Luft am Boulevard Foch in Grenoble oft fiber 2 gg/ m 3 lag, w/ihrend im Sportstadion der Gehalt nie fiber 1,5 gg/m 3 anstieg. Nach einer Richtlinie der Europ/iischen Gerneinschaft sollte der Bleigehalt in der Luft im Jaliresdurchschnitt nicht mehr als 2 gg/ m 3 betragen. Die Arbeit beschreibt eine Metliode, die zur Bleibestimmung ein R6ntgenfluorescenzspektrometer benutzt. Gemessen wurde die Intensit/it der L/~-Linie des Bleis. Linien anderer Elemente st6ren nicht, da sic entweder zu schwach sind oder die entsprechenden Elemente (Ag, Bi, Se, Sn) im Staub nut in extrem geringen Konzentrationen vorkommen. In Ermangelung geeigneten Referenzmaterials erfolgte die Eichung der R6ntgenfluorescenzspektrometers mit reellen Proben, deren Bleigehalt mit AAS (Flamme) bestimmt wurde. Der Staub wurde mittel Cellulosenitrat-Filtern gesammelt, indem 24 h Luft durchgesaugt wurde (entspricht 36 m3). Zwischen R6ntgenfluorescenz und Atomabsorption besteht eine gute Korrelation. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,02 gg Pb/m 3 Luft. Die Methode ist besonders ffir groBe MeBreihen geeignet, wobei das Probenmaterial nicht zerst6rt wird und daher andere Messungen am selben Material m6glich sind. L. Heinrich (Hannover)

Multielementanalyse yon atmosphiirischen St~iuben mit induktiv-gekoppelter Plasma-Atom-Emmissions-Spektrometrie. C.-F. Wang +

6 weitere Autoren. (Multi-element analysis of airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emmission spectrometry) (Hsinchu, Taiwan, Republic of China, Institute of Nuclear Science, National Tsing Hua Univ.) Analyst (1989) 114:106~1070. Die Analyse von auf Glasfaserfiltern gesammelten Staubproben mit ICP-AES nach Aufschlug mit verscliiedenen S/iuremischungen wird bescbrieben. Als giinstig erweist sich der DruckaufschluB mit konz. HNO3-HC104 mit anschlieBender Entfernung des Filters und Zugabe yon HF. W. Wildanger (Escliweiler)

Verglciehcndc Untersuchung von Luftprobenahmeeinrichtungen far die Bestimmung kiinstlieher Aerosole reiner Kulturen versehiedener Keimarten in einer kontrollierten Atmosphiire. Y.-J. Kang, J.F. Frank. (Evaluation of air samplers for recovery of artifcially generated aerosols of pure in a controlled environment) (Athens, Univ. of Georgia, Department of Food Science and Technology) J. Food Protection (1989) 52:560-563. Es werden vier verschiedene Vorrichtungen zur Luftkeimzahlbestimmung an kfinstlichen Aerosolen reiner Kulturen von Pseudomonas fluorescens, Escherichia coli, Streptococcusfaecalis und Bacillus subtilis hinsichflich ihrer Wiederfindtmgsrat~m und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse verglichen. Bei den vier Systemen handelte es sich um den All Glass Impinger - 30 (AG1-30), den Andersen 6Stufen Sieb Luftprobennehmer (Andersen Impactor), den Reuter Zentrifugal-Luftprobennehmer (RCS) und den offenen Millipore Membranfllter-Luftprobennehmer(Filter Sampler). Zur Uberprfifung der Auswirkung auf die Effzienz wurde die Gr6Benverteilung der Tr6pfchen im Aerosol in Abh/ingigkeit vonder Zeit nach dem Versprfihen gemessen. Bei den Nicht-Sporenbildnern wurden hinsichtlich der Wiederfindung und Reproduzierbarkeit die besten Ergebnisse mit dem Andersen Impactor erzielt, der RCS erbrachte yon den vier getesteten Probenehmern mit Abstand die schlechtesten Ergebnisse. Bei den beiden fibrigen Probenehmern war die Wiederflndung abh/ingig vonder Keimart. Der Anderson Impactor und der Filter Sampler erreichten auch bei den Endosporenbildnern die gr6Bte Wiederflndung mit hoher Reproduzierbarkeit w/ihrend der RCS wiederum die kleinste Wiederfindungsrate erzielte. Als Resultat ihrer Untersuchungen empfehlen die Autoren den Andersen Impactor als Probenahmesystem ffir mikrobiell belastete Aerosole in der Lebensmittel verarbeitenden Industrie. U. Nehring (Braunschweig)

Anwendung der Riintgenfluorescenz zur Untersuehung der Beziehung zwischen Aerosolen und Regen. J. L. Jaffrezo, J, L. Colin, H. Lazar, G. Mouvier. (Application de l'analyse par fluorescence X dans l'e'tude du couplage entre l'ae'rosol et la pluie) (Paris, Laboratoire de Physico-Chimie de l'AtmosphHe UniversitO Paris) Analusis (1989) 17:443-448. In Paris wurde eine einj/ihrige Untersuchung durchgeffihrt, um den Transfermechanismuszwischen Aerosolen und Niederschl/igen aufzukl/iren. Bei entsprechenden Witterungsbedingungen wurden Regen- und Luftproben entnommen, wobei besonders darauf geachtet wurde, Niederschlfige und damit assozfierte Aerosole m6glichst parallel zu erhalten; die Probenahme erfolgte jeweils fiber 6 h. Zur quantitativen raschen Bestimmung wurde filirdie Aerosolanalysen eine R6ntgenfluorescenztechnik entwickelt, die empflndlich genug war, 6-h-Sammelproben zu identiflzieren, selbst unl6sliche Anteile in den Niederschl/igen. Insgesamt wurden 95 Regenperioden erfagt, yon denen 82 von Aerosolbildungenbegleitet waren. Die Datenauswertung ergab, dab der Partikeldurchmesser der wichtigste Parameter ist, der den Transfer zwischen Luft und Regen beeinflul3t, daneben sind die Niederschlagsmengen und die Gesamtbelastung der Aerosole zu beachten. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

276 der Temperaturbereich, in dem die z-Werte bestimmt wurden, zur Normierung der z-Werte benutzt; mit guter Genauigkeit 1/iBt sich dann die Aktivierungsenergie berechnen. Anhand yon Daten aus der Literatur wird diese Umwandlung in beiden Richtungen fiberprfift. D. Ehlermann (Karlsruhe) Allgemeine Technologie

Untersuchung eines Systems der Kontrolle industrieller Prozesse mittels Computers: 3. Mitt. Bedingungen der Sterilisation und der Inaktivierung enzymatischer Faktoren durch thermische Behandlung. O. Cozzoli, P. Bondioli, A. Lanzani, E. Fedeli. (Studio dei parametri operativi di processi industriali tramite sistema computerizzato. Nota 3: studio delle condizioni di sterilizzazione e di inattivazione dei fattori enzimatici mediante trattamento termico) (Milano. Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oli e dei Grassi) Riv. Ital. Sostanze Grasse (1989) 66:675-679. Die Autoren versuchen Programme aufzustellen, mit deren Hilfe man industrielle Prozesse durchzuffihren vermag. Im vorliegenden Falle handelt es sich um die Steuerung der Bedingungenffir Sterilisation und Inaktivierung von Enzymen durch Hitzebehandlung. Der gauze Komplex wird in drei Abschnitte zerlegt: Zum einen in die quantitative Verfolgung und Interpretation der Kinetik der Sterilisation und Inaktivierung, die unmittelbar mit experimentellen Mitteln feststellbar sin& Zum zweiten die Beziehungen zwischen dieser Kinetik und den Temperaturen, gem/iB der Auswertung mittels der klassischen Gleichung yon Arrhenius. Die dritte betrifft Berechnungen des Sterilisierungseffektes durch das Verhalten des Eindringens der Hitze. Ein solches Programm 1/iBtsich auf verschiedenste praktische F/ille yon Hitzebehandlung in der industriellenPraxis anwenden, unter anderem bei der Herstellung yon Cosmetica oder der Inaktivierungyon Urease im Sojamehl. Zu jedem der genannten 3 Abschnitte des Programms wird ein Beispiel besprochen. H. Thaler (Braunschweig)

Ohmic Heating - ein kontinuierliches Sterilisationsverfahren ffir Medien mit stiickhaltigen Produkten. H. Ladwig. (Mfinchen/Feldkirchen, AP V Rosista) Confructa (1989) 33:178-185. Ohmic Heating (nach Meinung des Autors ein aus der englischen Sprache fibernommener stehender Begriff, d.Ref.) steht ffir die altbekannte Ohmsche Erhitzung, bei der die W/irme direkt im Produkt durch den elektrischen Strom am elektrischen Widerstand des Produktes erzeugt wird. Es wird meist im Frequenzbereich von 50 Hz vorgenommen, damit elektromechanische (!! nach Meinung des Autors, d.Ref.) Vorg/inge vermieden werden. Gleichungen f/ir die Auslegung eines Ohmic Heating-Erhitzers werden angegeben. Die Messung der elektrischen Leitf/ihigkeit stfickhaltiger Lebensmittelprodukte wird beschrieben. Ffir die Temperaturregelung kann (nach Meinung des Autors, d.Ref.) ein Mikroprozessor oder ein Computer eingesetzt werden, der jeweils die spezifische W~rme in die Strom- und damit die Temperaturregeluug einbezieht. SchlieBlich wird der Einsatz des Verfahrens bei der aseptischen Lebensmittelverarbeitung beschrieben. D. Ehlermann (Karlsruhe) Eine Untersuchung der TDT- und der Arrhenius-Methoden zur Handhabung von ProzeB- und kinetischen Daten. H.S. Ramaswamy, F. R. v. d. Voort, S. Ghazala. (An analysis of TDT and arrhenius methods for handling process and kinetic data) (Ste Anne de Belle-rue, Dept. of Agricultural Engineering, Macdonald Collage of McGil[ Univ.) J. Food Sci. (1989) 54:1322-1326. Die thermischen Prozesse bei der Abt6tung von Mikroorganismen werden fiblicherweise als kinetische Vorgfinge erster Ordnung beschrieben. Im Lebensmittelbereich wird meist die TDT-Methode (Thermal Death Time), in den meisten anderen Gebieten der konventionelle Arrhenius-Ansatzverwendet. Beide Methoden sind miteinander unvertr/iglich und ihre Kennwerte (der z-Wert und die Aktivierungsenergie) k6nnen prinzipiell nicht ineinander umgerechnet werden. Die vorliegende Arbeit versucht dennoch ein mathematisches Konzept ffir solche Umrechnungen zu entwickeln. Dabei wird

Hitzesterifisierung von Lebensmitteln fiber die W~irmeleitung in ovalf'6rmigen Behiiltern. R. Simpson, I. Aris, J.A. Torres. (Sterilization of conduction-heated foods in oval-shaped containers) (Corvallis, Oregon State Univ., Dept. of Food Science & Technology) J. Food Sci. (1989) 54:1327-1331 + 1363.

Die durchschnittliche Abt6tung von Mikroorganismen und der Erhalt qualitfitsbestimmender Faktoren bei der Hitzesterilisierung von Lebensmitteln in ovalen Bfichsen, wie sie h/iufig bei Fischprodukten fiblich sind, kann nur bei elliptischen Zylindern mit einer analytischen L6sung der Differentialgleichung ffir die Wfirmeleitung berechnet werden. Eine Anpassung des Modells an andere als elliptische Querschnitte ist nicht m6glich. Den Ausweg bietet die Methode der finiten Differenzen. Auf der Basis yon Daten fiber die Thiaminerhaltung wird zuerst die Gr6Be der Zeitschritte und der Volumenelemente ermittelt, damit das numerische Verfahren mit ausreichender Genauigkeit und vernfinftiger Rechengesehwindigkeit abl/iuft. SchlieBlichwird das gefundene Verfahren an ver6ffentlichten Daten fiber die Erhaltung von Thiamin, Chlorophyll und Betanin fiberpNift. Es hat den Vorteil, dab zahlreiche Randbedingungen variiert werden k6nnen, insbesondere die Autoklaventemperatur, die nichtuniforme anf'~ngliche Verteilung der Temperatur, der Mikroorganismen und der wertgebenden Inhaltsstoffe, ferner die temperaturabh/ingigen thermophysikalischen Eigenschaften, Kopfraumeffekte und ein nichtisotropes Medium. D. Ehlermann (Karlsruhe) Bestimmung des W~irmefibergangskoeff'lzienten bei Kochbeuteln mittels einer Optimierungsmethode. S.F. Lebowitz, S.R. Bhowmik. (Determination of retortable pouch heat transfer coefficients by optimization method) (Columbus, OH, The Ohio State Univ., Dept. of Food Science & Nutrition) J. Food Sci. (1989) 54:1407-1412.

Der Einsatz von Kochbeuteln hat sieh im Markt •r GroBverbraucher noch nicht durchgesetzt. Diese Art der Verpaekung ist jedoch auBerordentlich flexibel in der Anwendung und das Produkt kann auch gut gelagert werden. Nach kfirzlichen Entwicklungen in Japan und bei der US-Armee kann jedoch yon einem zunehmenden Einsatz ausgegangen werden. Die Verfiigbarkeit von ffir die Mikrowelle geeigneten Kochbeuteln hat diese Entwicklungnoch verst~irkt. Daher hat die Bedeutung von Modellsystemen fiber die Hitzebehandlung yon Kochbeuteln zugenommen; sic wird weiter in dem MaBe zunehmen, wie neue Erhitzungsverfahren und weitere Beutelmaterialien verffigbar werden. Die Ubertragung bisher entwiekelter Modelle •r die Erhitzung yon Dosen und anderen Behfiltnissen auf die Kissenform der Kochbeutel ist bisher nicht gelungen. Deshalb wird in der vorliegenden Arbeit vesucht, den scheinbaren W~irmefibergangskoeffizienten mittels Methode der finiten Differenzen und Optimierung der Parameter zu bestimmen. Die Versuchsapparatur wird beschrieben: Ein Autoklav mit eingebautem Kanalsystem fiir kontrollierten WasserfluB und eine Aluminiumkassette, in der jeweils der Beutel liegt. Da das mathematische Modell nicht analytisch nach dem Wfirmefibergangskoeffizienten aufl6sbar ist, wirdjeweils in mehreren Rechengfingen zur Probe der erwartete Temperaturverlauf in dem Beutel •r verschiedene angenommene Startwerte des Wfirmeiibergangskoeffizienten berechnet und mit den MeBwerten des Experiments verglichen. Mit Hilfe des Rechenprogramms kann dieses Verfahren optimiert werden. Die vorgestellte Methode ist auch gut geeignete zur Untersuchung andercr Beutelmaterialien oder einer ge~nderten Geometrie von Halte-Kassette und HeiBwasserstrom. D. Ehlermann (Karlsruhe) Auslegung thermischer Prozesse ffir Produkte mit geradlinigen Aufheizkurven unter Zugrnndelegung bei anderen Autoklaven- und Anfangstemperaturen erhaltener Daten. M.R. Berry, jr., R.C. Bush. (Establishing thermal processes for products with straight-line heat-

277 ing curves from data taken at other retort and initial temperatures) (Cincinnati, OH, Food Engineering Branch, Division of Food Chemistry and Technology, U.S. Food & Drug Administration) J. Food Sci. (1989) 54:1040-1042+ 1046. Ffir die Auslegung von Sterilisierprozessen werden im allgemeinen zun/ichst im Laboratoriumsmagstab Messungen des W/irmedurchgangs in dem zu sterilisierenden Gut vorgenommen, um die erhaltenen Daten dann auf einen unter bestimmten Bedingungen durchzuffihrenden ProzeB zu fibertragen. Zur Berechnung der ProzeBzeiten nach der Methode von Ball werden als wichtige Gr6gen die Autoklaventemperatur und die Anfangstemperatur des Gutes verwendet. Es zeigte sich aber, dab die Methode der Extrapolation auf andere Autoklaven- und Produkt-Anfangstemperaturen einen erheblichen EinfluB auf die berechneten erforderlichen Erhitzungszeiten haben kann. So erwiesen sich die Erhitzungszeiten, die aus bei niedrigeren Autoklaventemperaturen erhaltenen Daten berechnet wurden, generell als h6her im Vergleich zu den bei h6heren Autoklaventemperaturen wirklich erforderlichen ProzeBzeiten. Bei den beschriebenen Untersnchungen wurden als Ffillgiiter Wasser, Mais in salzhaltigem Aufgug, braune BratensoBe und Apfelmus verwendet. Diese Produkte wiesen bei allen untersuchten Temperaturen geradlinige Aufheizkurven im Rotationsautoklaven auf. Die W/irmedurchgangszahlen wurden bei h6heren und niedrigeren Autoklaventemperaturen und Produkt-Anfangstemperaturenbestimmt; zur Verwendung kamen zwei verschiedene Dosenformate. Das Ziel der Untersuchungen bestand darin, zu ermitteln, inwieweit es in den vorliegenden Ffillen zul/issig ist, bei bestimmten Bedingungen erhaltene W/irmedurchgangszahlen auf andere Autoklaventemperaturen bzw. Produkt-Anfangstemperaturen zu extrapolieren. Es zeigte sich, dab Extrapolationen auf andere Autoklaventemperaturen ffir solche Produkte, die durch W/irmeleitung oder erzwungene Konvektion aufgeheizt wurden, zul/issig waren. Bei Produkten mit mittlerer Viscosit/it bzw. bei gr6geren Dosenformaten war es ffir die Berechnung der ProzeBzeiten durchaus von Bedeutung, ob die W/irmedurchgangszahlen bei h6heren oder niedrigeren Temperaturen bestimmt worden waren. Die Gr6Be des Einflusses der Produkt-Anfangstemperatur auf die ProzeBffihrung war yon der Art des Produktes abh/ingig. Die erhaltenen Ergebnisse sind im Hinblick aufdie Vermeidung einer Untersterilisation von groBer Bedeutung. K. Eichner (Miinster) Einflug der Extrusionstemperatur auf die physikalisch-chemischen Eigenschaften und den biologischen Weft von Sojabohnen-Protein. E.

Horvfith, J. Petres, E. Gelencs~r, B. Czukor. (Effect of extrusion temperature on physico-chemical properties and biological value of soy-bean-protein) (Budapest, Hungary, Central Food Research Institute) Acta Alimentaria (1989) 18:299-311. Vollfettes Sojamehl wird bei drei verschiedenen Temperaturen (120, 160 und 200 ~ extrudiert (Brabender Laborextruder 20 DN, 120 U/min, Kompression 4:1, Dfisendurchmesser 3 ram; Wassergehalt 16%). Das Wasserbindungsverm6gender extrudierten Proben ist h6her, das Fettbindungsverm6gen, die Emulgatoreigenschaften und der Stickstoffl6slichkeitsindex sind niedriger als bei nicht-extrudiertem Sojamehl. Mit steigender Extrusionstemperatur nehmen die genannten funktionellen Eigenschaften ab. Bei der Fraktionierung nach Osborne nimmt der Anteil der insgesamt extrahierbaren Proteine mit steigender Extrusionstemperatur stark ab, haupts/ichlich aufgrund der Abnahme der wasser- und kochsalzl6slichen Proteine. Bei der Fraktionierung nach Than und Shibasaki nimmt der Anteil der insgesamt extrahierbaren Proteine mit der Extrusionstemperatur gleichfalls ab, er ist aber in der bei 120 ~ extrudierten Probe h6her als in der nicht-extrudierten Probe. Durch Natriumdodecylsulfat (SDS)- und 2-Mercaptoethanol-haltigen Puffer (0,5 mol/L NazHPO4, pH 7,8) werden aus den extrudierten Proben mehr Proteine extrahiert als aus der unbehandelten Probe, der extrahierbare Anteil nimmt aber gleichfalls mit steigender Temperatur ab. Der Sufhydryl- und Disulfidgruppengehalt der verschiedenen extrahierten Proteinfraktionen wird dutch den ExtrusionsprozeB ver/indert, es ist jedoch keine Abhfingigkeit vonder Extrusionstemperatur zu erkennen. Bei der SDS-Polyacrylamidgelelektrophorese werden

neue Proteinbanden mit meist kleinerem Molekulargewicht sichtbar, w/ihrend die 7S-, 11S- und Molkenproteinbanden gleichzeitig abnehmen. Die Trypsininhibitor-und die Ureaseaktivit/it sowie die in-vitro-Verdaubarkeit nehmen mit steigender Extrusionstemperatur ab, wobei die Verdaubarkeit der bei 120 ~ extrudierten Probe h6her, die der anderen extrudierten Proben niedriger ist als die der unbehandelten Probe. Die biologische Wertigkeit der extrudierten Proben ist stets h6her als die der unbehandelten Probe, Nettoproteinverwertbarkeit (NPU), biologischer Wert (BV) und Nettoproteinausnutzung (NPR) nehmen mit der Extrusionstemperatur zu, NPU und BV jedoch nur his 160 ~ J.Weder (Garching) Kontinuierliche Sterilisierung fliissiger Nahrungsmittel mit Feststoffanteilen untersehiedlicher Partikelform. N.Nic, olaus. (Saarstedt,

GEA Ahlborn) Confructa (1989) 33:195-199. Die Sterilisierung von fliegfzihigen Lebensmitteln im DurchfluB anstelle der absatzweisen Erhitzung hat Vorteile wegen der gleichm/iBigeren und schonenderen Erw/irmung der Produkte. Sind jedoch stiickige Anteile enthalten, so kann es zu schwerwiegenden Besch/idigungen oder gar Zerst6rung der Stficke kommen. Durch besonders glatte Ausffihrung der Innenfl/ichen der Apparate, insbesondere durch Vermeidung von Ecken und Kanten in Absperrorganen und ~bergangsstficken kann ein schonender Transport erreicht werden. Wenn es trotzdem zu Besch/idigungen des stfickigen Anteils kommt, so liegt dies an Kollisionen der Stficke lmtereinander oder mit den W/inden. Eine MeBstrecke zur Untersuchung solcher Vorg/inge wird beschrieben. Bei Variation der Festigkeit der Stficke, der Viscosit/it des Mediums sowie yon Durchmesser und L/inge der Rohrleitungen wird der zu erwartende Beschfidigungsgrad in einem Nomogramm wiedergegeben. D. Ehlermann (Karlsruhe) Mikrowellen-Durchlauferhitzer zur Koagulation, Pasteurisation und Sterilisation in der Lebensmittelverarbeitung. H . A . Pfischner. Con-

fructa (1989) 33:188-195. Die Mikrowellenerhitzung hat den Vorzug, dab die Energie fiber den ganzen Querschnitt des Produktes verteilt zugeffihrt wird und so eine zu starke Hitzebelastung der Oberfl/iche vermieden werden kann. Beim besehriebenen Mikrowellenerhitzer wird durch circular polarisierte Feldverteilung und symmetrische Energiezufiihrung erreicht, dab auch Lebensmittel mit einem stfickigen Anteil bis zu 30 mm Gr6Be gleichmfiBigerhitzt werden k6nnen. Es werden industrielle Anlagen mit 25 kW Erhitzungsleistung beschrieben. Mit solchen Anlagen wurden ganze Kirschen, Himbeeren und Erdbeeren pasteurisiert, die dann in einem ,,Ganzfrucht"-Joghurt Verwendung finden. Bei der EiweiBcoagulation an Fleischbr/it wird die Br/itmischung durch einen quadratischen Rol)rquerschnitt von 400 mm 2 gef6rdert und innerhalb von 1,5 s a u f 85 ~ erhitzt. Der endlose Strang wird durch ein rotierendes Messer in Portionen geteilt. Die Anlage ist auch fiir die UHT-Erhitzung geeignet, es k6nnen in wenigen Sekunden bis zu 150 ~ erreicht werden; die Erhitzungsstrecke ist dann jedoch auf die erforderliche Druckfestigkeit auszulegen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Cross How-Filtration - Ein Verfahren zum Konzentrieren und Trenhen von Proteinen. J. Kinna. (Rott am Inn, ALP~I,IA Alpenland Ma-

schinenbau Hain & Co. KG) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1989) 40:644-648. Ultra- und Mikrofiltrationsverfahren erm6glichen in der Lebensmittelindustrie neben der Optimierung bestehender Verfahrensabl/iufe auch die Entwicklung neuer Produkte. Das Anwendungsspektrum der Ultra- und Mikrofiltration in der Lebensmittelindustrie reicht yon der Konzentrafion bis zur Sterilfiltration und wird besonders in der Getr/inkeindustrie, aber auch zur Aufbereitung von Eiern, Sojamilch oder Essig eingesetzt. Im vorliegenden Artikel werden verschiedene Anwendungsm6gfichkeiten ffir die Cross Flow-Filtrationinsbesondere in der Molkereitechnologie aufgezeigt. Die Cross Flow-Filtration ist vor allem zur Aufkonzentrierung oder Abtrennung yon EiweiBstoffen geeignet. In der Molkerei wird sie zur Konzentrierung yon Milch ffir die anschliegende K/iseherstellung ebenso eingesetzt wie ffir die Abtrennung des Caseins

278 aus der Molke. Die so entstandenen Produkte weichen geschmacklich deutlich vonder nach herk6mmlichen Verfahren hergestellten Milcherzeugnissen ab. Eine weitere Einsatzm6glichkeit besteht in der Aufkonzentrierungvon Starterkultursuspensionen. U. Nehring (Braunschweig) Berechnung der Extraktion liJslieher Feststoffe aus Friichten fiir einen umsteuerbaren Einschrauben-Gegenstrom-Diffusions-Extraktor. S. Gunasekaran, R.J. Fisher, D.J. Casimir. (Predicting soluble solids extraction from fruits in a reversing, single screw counter current diffusion extractor) (Madison, Univ. of Wisconsin, Agricultural Engineering andFood Science) J. Food Sci. (1989) 54:1261-1265. Zwei mathematische Modelle werden entwickelt, die das Konzentrationsprofil der 16slichen Feststoffe entlang der Achse eines Einschrauben-Diffusions-Extraktorsmit intermittierend umgesteuertem Gegenstrom beschreiben. Das erste Modell geht yon einer Reihe durch Leitungen verbundener Tanks aus, in denen jeweils v61lige Durchmischung herrscht und zwischen denen sowohl die Feststoffe als auch die Flfissigkeit kontinuierlich in jeweils statioMrem Zustand flieBen. Das zweite Modell nimmt nicht-station/ire, gerfihrte Tanks an, deren Gr6Be der Gangh6he der Schraube entspricht und die mit den Feststoffen entlang der Schraube bewegt werden. Beide Modelle sagen ein exponentielles Konzentrationsprofil entlang der Schraube voraus. Dieser Befund wird durch Messung der Konzentrationsprofile an einem vorhandenen Extraktor beim Einsatz yon Apfeln und Birnen bestfitigt. D. Ehlermann (Karlsruhe) Wertstoffgewinnung aus Reststoffen dureh CO2-Hoehdruekextraktion. G. Baumann, K. Gierschner. (Stuttgart, Universitiit Hohenheim, Institut fi~r Lebensmitteltechnologie) ZFL - Int. Z. E Lebensm.Technol. u. Verfahrenstech. (1989)40:650-655. Die Extrakfion von Aromakomponenten aus pflanzlichem Material wird derzeit zumeist mit organischen L6sungsmittelndurchgeffihrt. Diese Technik ist insbesondere wegen der grol3en Umweltbelastung in Verruf geraten. Als Alternatiwerfahren ist seit einigen Jahren die Hochdruckextraktion bekannt. In einem zweiteiligen Artikel werden die Grundlagen ffir diese neuc Extraktionsmethode dargestellt und verschiedene Anwendungsversuche der CO2-Hochdruckextraktion geschildert. Der erste Tell befaBt sich mit den physikalisch-chemischen Grundlagen der Hochdruckextraktion unter besonderer Berficksichtigung der CO2-Hochdruckextraktion. Konzeption, Funktionsweise und Aufbau einer Hochdruekextraktionsanlage im LabormaBstab werden sehr detailliert beschrieben. Darfiber hinaus stellen die Autoren eine Apparatur zur Bestimmung der L6slichkeit yon Naturstoffen in verdichteten Gasen vor. U. Nehfing (Braunschweig) Wertstoffgewinnung aus Reststoffen durch CO2-Hochdruckextraktion. G. Baumann, K. Gierschner. (Stuttgart, Universitdt Hohenheim, Institut fi~r Lebensmitteltechnologie) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.Technol. u. Verfahrenstechn. (1989) 40:726-736. Der zweite Teil dieses Artikels befaBt sich mit verschiedenen Extraktionsversuchen an Reststoffen aus der Lebensmittelindustrie, die lebensmitteltechnologisch interessante extrahierbare Substanzen enthalten. Untersucht wurden die Gewinnung yon Apfelaroma und Apfelwachs aus Apfelschalen, -trestern und -fruchtfleisch, die Gewinnung von Kakaoaroma aus Kakaoschalen, die Gewinnung yon Pfefferschaffstoffen aus Pfefferschalen und die Extraktion yon Triglyceriden aus Algen. U. Nehring (Braunschweig) Mikrostrukturanalysen von Getreide/Sojabohnen-Mischungen, die mit einer thermostabilen ~-Amylase extrudiert worden waren. T.A. Likimani, J.N. Solos, J.A. Maga, J.M. Harper. (The microstructure of corn/soybean blends extruded with a thermostable e-amylase) ( Kabete, Kenya, Department of Food Technology and Nutrition, University ofNairobi) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:301-306. In dieser Studie wurden Stfirkek6rner von Getreide/Sojabohnen-Mischungen (70+30%, w/w), die mit einer thermostabilen e-

Amylase (113,2 bzw. 566 Kiloeinheiten (KE) pro Gramm) extrudiert worden waren, untersucht. Variiert wurden der Feuchtigkeitsgehalt (14 und 26%), die Teigtemperatur (97 und 134 ~ Zone 2) und die Verweilzeit (10,4 und 21,49 s), die Untersuchung erfolgte mit einem Rasterelektronenmikroskop (SE). Die SEM-Aufnahmen zeigten den gr6Bten Abbau der St~irkerk6rner bei 134 ~ Teigtemperatur, bei Anwendung von 566 KE/g c~-Amylase,26% Feuchtigkeit und einer Verweildauer von 21,49 s. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Wirkung des Gehalts an Fasern in der Nahrung und der Schraubengeschwindigkeit auf einige Parameter des Extrusionsvorganges und des Produktes. F. Hsieh, S.J. Mulvaney, H.E. Huff, S. Lue, J. Brent,jr. (Effect of dietary fiber and screw speed on some extrusion processing and product variables) (Columbia, MO, USA, Univ. of Mis-

souri, Departments of Agricultural Engineering and Food Science and Nutrition) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:204-207. Das wachsende GesundheitsbewuBtsein ffihrt zu einer steigenden Nachfrage nach ballaststoffreichen Speisen. Dies gilt auch fiir extrudierte Friihstfickscerealien. In der Literatur sind allerdings keine Ergebnisse fiber den EinfluB eines hohen Anteils an Fasern auf das Extrusionsverhalten zu finden. Gelbem Maismehl wurden Fasern aus Weizen (bis zu 30 %) und Hafer (bis zu 20 %) zugesetzt. In einem Doppelschraubenextruder wurde mit ansteigender Umlaufgeschwindigkeit ein ansteigender spezifischer Energieaufwand sowie abfallende Scherung und abnehmender Dfisendruck beobachtet. Die Extrudate mit h6herem Faseranteil zeigten eine gr6Bere axiale, aber eine verringerte radiale Expansion, auBerdem nahmen Schfittdichte und Bruchkraft zu. Mit den mitgeteilten MeBergebnissen k6nnen Extruder nun besser ffir faserreiche Produkte ausgelegt werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Zur direkten Kiihlung von Raps- und Sonnenblumensaat in hohen Silozellen mit Luft. M. Weber, A. Steiff, P.-M. Weinspach, M. Knuth.

(Dortmund, Lehrstuhl J~r thermisehe Verfahrenstechnik der Abteilung Chemieteehnik, UniversiEit Dortmund) Fett, Wissenschaft, Technologic (1989) 91:577-583. Bei der Lagerung von Raps- und Sonnenblumensaatin groBen Silos kann es aufgrund der dabei auftretenden Umsetzungen zu einet Erh6hung der Temperatur und einer Herabsetzung der Olqualit~itkommen. Wichtige Ursachen der Selbsterw~irmung sind Atmung (Abbau yon St[irke unter Freisetzung von COz) und Fettspaltung (enzymatischer Triglyceridabbauzu freien Fetts~iuren), die durch eihen erh6hten Wassergehalt noch begfinstigt werden. Wesentlichen Einflul3 auf das AusmaB der Selbsterwfirmung hat die Temperatur im Silo, wobei festgestellt werden kann, dab die freiwerdende W~rme annfihernd exponentiell mit der Temperatur zunimmt. Dutch Kfihlung der Olsaaten im Silo kann die Lagerzeit verl/ingert und gleichzeitig der Verderb vermindert werden. Dazu wird eine Modellgleiehung zur Besehreibung des Temperaturverhaltens der Olsaaten bei direkter Kfihlung mit Luft in hohen Silos vorgestellt. Darauf aufbauende numerische Simulationsrechnungen ffir vorhandene grol3e Silozellen (11 m Durchmesser, 58 m H6he) geben Auskunft fiber die erforderlichen Luftmengenstr6me bei versehiedenen Anfangs- und Randbedingungen. Der erforderliche Druckverlust wird nach bekannten GesetzmhBigkeiten luftdurchstr6mter Feststoffschfittungen bestimmt, die in einer halbtechnischen Anlage (0,215 m Durchmesser, max. 4 m Schfitth6he) flit Raps- und Sonnenblumensaat fiberprfift wurden. S. Brauckhoff (Eschweiler) Der Einflufl des Kohlendioxidgehaltes, des Freiraumvolumens, des Luftanteils im Freiraum, der Temperatur und der Abfiilltemperatur auf den [~erdruck in Bierflaschen. C. Kremkow, P. Kremkow (Ber-

lin, Institut J'fir G&'rungsgewerbe und Biotechnologie, Versucks- und Lehranstalt ffir Brauerei in Berlin) Brauwissenschaft (1989) 42:398413. Mittels eines Flaschenaufsatzes kann in Bierflasehen das Freiraumvolumen eingestellt und der Luftanteil im Freiraum und der Kohlendioxidgehalt im Bier variiert werden. Der Druckverlauf unter den eingestellten Bedingungen wird in Abh/ingigkeitvon AbffiU-

279 temperatur und Lagerungstemperatur gemessen. Die Daten sind in Nomogrammen wiedergegeben. Es kann eine experimentelle Funktion mit i0 Koeffizienten angepal3t werden, die den Druckverlauf in Abhfingigkeit von Kohlendioxidgehalt, Temperatur des Bieres, Freiraumanteil, Flaschenvolumen und Luftanteil im Freiraum beschreibt. Die an 0,5 1-Europaflaschen gefundenen Werte lassen sich gut auf 0,33 1-Flaschen umrechnen. Die Ergebnisse sind in guter Obereinstimmungmit Daten aus anderen Ver6ffentlichungen. D. Ehlermann (Karlsruhe) Abschiitzung der Stiirkeumwandlung aus der Energiebilanz eines Doppelschraubenextruders. G. Della Valle, A. Kozlowski, P. Colonna, J. Tayeb. (Starch transformation estimated by the energy balance on a twin screw extruder) (Nantes CJdex, France, Institut National de la Recherche Agronomique, Centre de Recherches Agroalimentaires) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:279-286. Ziel der Arbeit war es, mit m6glichst einfachem instrumentellem Aufwand Energiezufuhr und -iiberg/inge bei einem Doppelschraubenextruder zu messen, die Energiebilanz anzugeben und mit der Stoffumwandlung in Beziehung zu setzen. Dazu wurde, wenn der Extruder jeweils einen station/iren Zustand erreicht hatte, die eingetragene elektrische und mechanische Energie gemessen; die durch das Kfihlsystem abgeffihrte Energie wurde aus Durchflul3 und Ternperaturdifferenz berechnet, andere W/irmeverluste dutch Abstrahlung usw. wurden aus der Oberflfichentemperatur des Extruders abgesch/itzt. Als Index der Stoffumwandlung wurden die Viscositht und der L6slichkeitsindex der St/irke verwendet. W/ihrend spezifischer Energieaufwand und Viscositht gut korrelierten, bestand beim L6slichkeitsindex trotz groger Ver/inderung der Werte kein eindeutiger Zusammenhang. Im Vergleich zu Methoden, bei denen nur der spezifische mechanische Energieeintrag berficksichtigt wurde, zeigte das vorgestellte Verfahren eine gr613ere Genauigkeit. Aul3erdem konnte die effektive Energieausnutzungbestimmt werden. Bei optimalem Betrieb des Extruders (hoher Durchsatz und geringe Wasserzugabe) konnte ein Wirkungsgrad yon his zu 50 % der Umwandlung der gesamten AnschluSleistungdes Extruders in aufdie St/irke iibertragene spezifische Energie erreicht werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Effektive Wiirmeleitf'dhigkeit yon Stfirkegranulaten. A.E. Drouzas, G.D. Saravacos. (Effective thermal conductivity of granular starch materials) (A then& Greece, Dept. of Chemical Engineering, National Technical Univ.) J. Food Sci. (1988) 53:1795-1799. Die Autoren untersuchten die Einflfisse von Dichte, Temperatur und Feuchtigkeit auf die Wfirmeleitf/ihigkeit von St/irke. Zwei St/irketypen mit hohem Amylose- sowie hohem Amylopectingehalt wurden bei unterschiediichen Dichten (500-800 kg/m3), Temperaturen (2~70 ~ und Feuchtigkeiten (0-40%) nntersucht. Die W/irmeleitf/ihigkeit nimmt linear mit der Dichte zu und zwar von 0,065 bis 0,220 W/InK. Ab einem Feuchtigkeitsgehalt von 6,5% hat die Temperatur einen positiven Einflul3: fiber 50 ~ zeigt sich eine deutliche Zunahme der W/irmeleitf/ihigkeit durch die Wechselwirkung zwischen Stfirke und Wasser. Die W/irmeleitf/ihigkeit nimmt bei niedrigen (0-15%) und h6heren (> 25%) Feuchtigkeiten linear zu, bleibt aber im Bereich dazwischen konstant. Dieses Ph/inomen wird auf die Porosit/it der St~rke zurfickgeffihrt. G. Steiner (Stuttgart) Anwendungsmiiglichkeit von Membranprozessen bei der Bearbeitung yon Fruchtpiirrees. St. Gherardi, L. Bolzoni, M. Careri, U. Rognoni, A. Trifir6. (Possibilith di applicazione dei processi a membrana nella lavorazione delle puree di frutta) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1989) 64:93-101. Mit Hilfe der Ultrafiltration gelingt die schonende Abtrennung eines klaren sterilen Serums yon der Pulpe. Gaschromatographische Untersuchungen zeigen eine deutliche Anreicherung der Aromastoffe im Serum; die Pulpe ist besonders an leichtfliichtigen Stoffen verarmt. Sie kann zur Herstellung diet/itischer Lebensmittel, Sfil3speisen, Eiscremes o./i. verwendet werden. Durch Umkehrosmose

kann das durch Ultrafiltration gewonnene Seram praktisch ohne Aromaverlust teilkonzentriertwerden; ca. 25-28 ~ sind m6glich. Durch Mischung von Pulpe und teilkonzentriertem Serum erh~ilt man ein Pfirree mit ausgezeichneten sensorischen Eigenschaften und einem typischen Aromaprofil. K. Millies (Hofheim) Tanldiiger in der Fruchtsaftindustrie. H. Heckel. (Ingersheim, Rieger GmbH & Co. KG Behdlter- und Apparatebau) Confructa (1989) 33:200-209. Tanks aus Edelstahl ben6tigen weder eine zus/itzliche Innenauskleidung noch einen/iul3eren Korrosionsschutz. Die Best/indigkeit der Edelst/ihle hfingt auch vonder Politur der Oberfl/iche ab. An der Oberfl/iche bildet sich durch oxidative Prozesse eine Passivschicht aus Chromoxid. Da der Mechanismus des Korrosionsschutzes bei Edelstahl ein reines Oberfl~ichenph/inomen darstellt (6rtliche Lokalelementbildung mit LochfraB), kommt der Oberfl/ichenqualitht gesteigerte Bedeutung zu. Hier zeigen insbesondere elektropolierte Oberfl/ichen die bestm6gliche Korrosionsbest/indigkeit des jeweiligen Werkstoffes. Die ffir die Fruchtsaftbranche und deren Produkte in Frage kommenden Tanklagerm6glichkeiten und die Wichtigkeit der Beratung, Koordination und Planung zwischen Anwender und Tankhersteller werden aufgezeigt. Des weiteren werden die verschiedenen Ausstattungen yon Tanks beschrieben. J. C. Uhl (Schwalbach) Berechnung von stiichiometrischen Koeffizienten und Ertragsfaktoren bei mikrobiellen Reaktionen. O. Stiebnitz, K.-H. Wolf, J. Venus, J. Langer. (Dresden, Teehnische Universitdt Dresden, Sektion Verarbeitungs- und Verfahrenstechnik) Lebensmittelindustrie (1989) 36:196-200. Eine wesentliche Voraussetzung fiir die AuLomatisierung von Bioprozessen ist die mathematische Modellierung. Dabei ist die Kenntnis st6chiometrischer Gesetzm~il3igkeitenzur stoffiichen Bilanzierung unerlhBlich. Die Grundlagen der Makrobilanzierungsowie die Berechnung konstanter und variabler Ertragskoeffizienten werden er6rtert. Schliel31ichwird eine st6chiometrische Bilanzierung ffir das Beispiel der submersen Mutterkornalkaloidfermentationauf der Grundlage des Konzeptes der verffigbaren Elektronen vorgenommen. W. Hartmeier (Stuttgart) Produktionsanlagen als Infektionsquellen bei der Herstellung mikrobiologisch anf'dlliger Lebensmittel. K.-D. Lippert. (Hamburg, NATEC, Institut Jfir naturwissenschaftlich-technische Dienste GmbH) Fett, Wissenschaft, Technologie (1989) 91:605-608. In vielen Produktionsprozessen findet man in den Schritten nach der Entkeimung noch Mikroorganismen. Diese stamrnen nicht von einer Vermehrung der fiberlebendenKeime her, da die Verweildauer viel zu kurz ist. Vielmehr stammen sie aus Totr/iumen, die nicht immer weitgehend abgeschlossene R/iume sein mfissen, sondern auch Schleimbel/ige oder Kesselsteinablagerungen sein k6nnen. Beispiele werden beschrieben und Modellrechnungen vorgef/ihrt. Es zeigt sich dabei, dab Reinigungs- und Desinfektionsmal3nahmen praktisch wirkungslos werden k6nnen. Daher ist die Konstruktion totraumarmer Produktionsanlagen und insbesondere die Detailarbeit an Pumpen oder F/illerk6pfen der entscheidende Beitrag zur L6sung der Probleme. Hierin haben die Anlagenhersteller in den letzten Jahren grundlegende Verbesserungen der hygienischen Qualit/it erreicht. D. Ehlermann (Karlsruhe) Der Einflufl hoher hydrostatischer Drucke auf hitzeresistente und hitzelabile St~imme yon Salmonella. C. Metrick, D. G. Hoover, D.F. Farkas. (Effects of high hydrostatic pressure on heatresistant and heat-sensitive strains of Salmonella) (Camden, New Jersey, Campbell Soup Company) J.Food Sci. (1989) 54:1547-1549 + 1564. Bakterien des hitzeresistenten Statures Salmonella senftenberg 775 W (D57,5 oc = 15,0 rain) und des hitzelabilen Stamms Salmonella typhimurium ATCC 7136 (DsT,5 oc = 3,0 rain) wurden hohen hydrostatischen Drucken von 2 380 bis 3 400 atm ausgesetzt. Als Dispcrgiermedien wurden Phosphatpuffer (63 mmol/l, pH 7,0) und p/i-

280 rierte Babykost auf der Basis von Hfihnerfleisch verwendet (in evakuierten Polyestergef/igen), die Temperatur betrug 23 ~ Die Einsaatdichte betrug 10 7 Salmonella-Keime/ml, der hydrostatische Druck wurde mit einem IP2-22-60 (Autoclave Engineers, USA) erzeugt. Von beiden St/immen wurden nach den Druckversuchen geeignete Verdfinnungen in 0,1%igem Peptonwasser hergestellt und auf Tryptischen Sojagar (TSA) und Levine's Eosin-Methylen-btauAgar (EMBS) gebracht und 48 h bei 37 ~ bebrfitet. Die Koloniezahl auf TSA repr/isentierte die gesamte lebensf/ihige Population, w/ihrend die Koloniezahl auf EMBS vorgesch/idigte Salmonellen widerspiegelte. Die ~berlebenskurven zeigten mit ansteigendem Druck auch ansteigende Abt6tungsraten. Die Abt6tungsrate war im Puffer gr6Ber als im Hfihnchenmedium, S. senftenberg 775 W war drucksensibler als S. typhimurium ATCC 7136. Sch/idigungen traten bei beiden Species im gesamten getesteten Druekbereich auf. Die Autoren diskutierten auch den Mechanismus der Inaktivierung, bei dem vor allem der Zellmembran eine Hauptrolle zukommen dfirfte. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe)

Haltbarmachung Haltbarmachungsverfahren fiir Lebensmitteh Fortschritte, Liieken, Anregungen. R. Heiss. ( Mfinchen, FraunhoferInstitut f~r Lebensmitteltechnologie und Verpackung) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstechn. (1989) 40:464-472 und 562-570. Verf. nimmt in der aus zwei Teilen bestehenden Publikation zu den heute gebrfiuchlichen Verfahren zur Haltbarmachmlg yon Lebensmittelnund zum Qualitfitserhalt frischer und haltbar gemachter Lebensmittel dutch geeignetes Verpacken kritisch Stellung, gibt Anregungen ffir Verbesserungen durch Einbeziehen yon Forschungsergebnissenin die Praxis und zeigt noch bestehende Forschungslticken auf: Voraussetzungen zur Rednzierung der Menge erforderlicher Znsatzstoffe beim chemischen Konservieren werden kurz gestreift. Die Anwendung ionisierender Strahlen sollte auf wenige Produkte beschr/inkt werden, als allumfassendes Verfahren scheint die Bestrahlung yon Lebensmittelnweniger geeignet. Ausftihrlich wird auf Tiefgefrieren und Kfihllagerung oberhalb 0 ~ eingegangen: Die Kinetik enzymatischer und oxidativer Prozesse bei tiefen Temperaturen wird erl/iutert, die hierdurch verursachten Qualitfitsfinderungen werden aufgezeigt, auf AbhilfemaBnahmen wird hingewiesen. Das Verfahren der Kfihllagerung yon Lebensmitteln wird im Hinbliek auf die in Haushaltsktihlschr/inkenund Verkaufstheken gebriiuchlithen Temperaturen diskutiert, physikalische Komponenten bei der Kfihlung yon Frischfleisch werden erl/iutert. Nach Er6rterungen yon Optimierungsm6glichkeitenbei der Trocknungstechnikwerden in einem weiteren Abschnitt Verfahren der Sterilisierung, insbesondere der Hoch-Kurz-Sterilisation yon Flfissigkeiten mit stfickigen Teilen abgehandelt. Als wichtiger Gesichtspunkt beim Verpacken yon Lebensmitteln wird das unterschiedliche Verhalten primfir wasser- oder sauerstoffempfindiicher Lebensmittel in bezug auf Qualit/itsver/inderungen dargestellt und anhand ausgew~ihlter Beispiele gezeigt, welche theoretischen Uberlegungen zur Wahl des geeigneten Verpackungsmaterials ffihren. Gekoppelt mit Mindestanforderungen an die Verpackung setzt sich der Autor anschlieBend mit der gfingigen Praxis der Haltbarkeitsdatierung v0n Lebensmitteln auseinander und stellt Oberlegungen an, welche Grfinde ffir die Festlegung eines fiberh6hten Mindesthaltbarkeitsdatumsmal~gebend sein k6nnten. AbschlieBend werden Ursachen ftir QualitStseinbuBen bei Lebensmitteln dutch unzureichende Lagerungsbedingungen oder falsche kfichentechnische MaBnahmen diskutiert und deren Stellenwert im Vergleich zur Qualitfitsbeeinflussung durch industrielleVerarbeitung deutlich gemacht. I. Cutka (Sigmaringen) Gefrierkonzentrierung einiger Lebensmittel unter Einsatz yon gefrierkeim-aktiven Mikroorganismen in einem Calcium-Alginat-EinschlulL M. Watanabe, J. Watanabe, K. Kumeno, N. Nakahama, S. Arai. (Freeze concentration of some foodstuffs using ice nucleation-active bacterial cells entrapped in calcium alginate gel) (Tokyo, Japan, The

Univ. of Tokyo, Department of Agricultural Chemistry) Agric. Biol. Chem. (1989) 53:2731-2735. Bestimmte Mikroorganismen, bier Erwinia ananas, k6nnen als Gefrierkeime dienen. Dies wird ffir rohes Eiweig und Zitronensaft best~itigt. Die Mikroorganismen werden mit einem geeigneten Tr/igermaterial wie Calcium-Alginat-Gelin das Lebensmittel gebracht. Schon bei einer Unterkfihlung auf - 1 ~ statt der sonst in Flfissigeiweil3 n6tigen - 18 ~ setzt die Eisbildung ein. Dutch die Vermeidung einer ungleichm/igigen Temperaturverteilung im Produkt und des sonst unvermeidlichen st/indigen Rfihrens kann mittels Gefrierkonzentrierung in Gegenwart gefrierkeim-aktiver Mikroorganismen eine bessere Produktqualit/it erzielt werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Kiilteschiiden an Friichten und Gemiise. Ch. Y. Wang. (Chilling injury of fruits and vegetables) (Beltsville, Maryland, Horticultural Crops Quality Laboratory, U.S. Department of Agriculture) Food Reviews International (1989) 5:209-236. Der Artikel gibt einen Oberblick fiber die bisher vorhandenen Erkenntnisse bezfiglich K/iltesch/iden an Obst und Gemfise. Viele Frfichte, insbesondere solche tropischer oder subtropischer Herkunft, aber auch manche Frfichte aus gemfiBigten Klimazonen sind k/ilteempfindlich. Es reichen schon Temperaturen oberhalb des Gefrierpunktes aus, um das pflanzliche Gewebe durch Unterbrechung der Stoffwechselprozesse zu schw/ichen. Zahlreiche Ver/inderungen physiologischer und biochemischer Natur sind die Folge vonder Einwirkung tiefer Temperaturen auf die k/ilteempfindlichen Frfichte. Diese Ver/inderungen verursachen die sichtbaren K/ilteschfiden wie Fleckigkeit, Entffirbung, inneren Gewebezusammenbruch. Reifefehler, Wachstumsfehler, Aromafehler und F/iulnisanf/illigkeit. Die durch Kfilteeinwirkung hervorgerufenen physiologischen und biochemischen Vorg/inge an Frfichten, wie die Ver/inderungen der Lipide in den Membranen, der Membrandurchl/issigkeit, der Proteine und Kohlenhydrate, der Energieversor.gung der Zellen oder die Produktion von Ethylen werden in diesem Ubersichtsartikel ebenso beschrieben wie verschiedene Methoden zur Vermeidung yon K/iReschfiden, so z. B. Vorkiihlung der Friichte, zwischenzeitliche Erw/irmung w/ihrend der Kfihllagerung, chemische und honnonelle Behandlungen, CA-Lagerung und neue Methoden, wie die genetische Beeinflussung der Pflanzen. U. Nehring (Braunschweig) Schonende Trocknung yon Lebensmittein mit einem neuartigen Vakuumtrockner. K. M[iller, W. Bauer. (Mi~nchen,Fraunhofer-Institut ffir Lebensmitteltechnologie und Verpackung) Lebensmittelteehnik (1989) 21:338-348. Vorgestellt wird der Prototyp eines neuartigen Vakuumtrockners. Das besondere Konstruktionskonzept beinhaltet ringf6rmige Heizfl/ichen, ein Vibrationssystemzur Gutsdurchmischungund eine integrierte Wfirmepumpe zur gleichzeitigen Ausnutzung der Kondensationsw/irme. Der Trockner wird mit verschiedenen pflanzlichen Lebensmitteln, Fleisch und Milchprodukten getestet. Mit Ausnahme yon Fruchtkonzentraten und Joghurt wird allgemein yon positiven Ergebnissen berichtet. Am Beispiel Karotten werden die Einflfisse verschiedener ProzeBparameter wie Trocknungszeit, Temperaturdifferenz zwischen Heizfl/iche und Kondensator, Schfitth6he und Gutsdurchmischungauf die Produktqualit/it (Sensorik, Aromaverluste, Maillard-Verbindungen),Lagerf~ihigkeit und Rehydratationseigenschaften ausfiihrlich dargestellt und diskutiert. W. Schwack (Karlsruhe) Auswirkung verschiedener Trocknungsmethoden auf die funktionellen Eigenschaften enzymatischvorbehandelten ErdnuBmehles. S. Bhagya, K. S. Srinivasan. (Effect of different methods of drying on the functional properties of enzyme treated groundnut flour) (Mysore, In-

dia, Oilseeds Technology discipline, Central Food Technological Research Institute) ) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:329333. Wfil3rige Suspensionen entfetteten Erdnul3mehles wurden vor und nach proteolytisch-enzymatischer Vorbehandlung mit verschiedenen Trocknertechnologien getrocknet (Gefrier-, Sprtih-, Va-

281 kuumschrank- und Walzentrockner). Mit Hinsicht auf eine Verwendung als Lebensmittelzusatzstoff wurden die erhaltenen Trockenpulver mit Hilfe folgender Parameter untersucht: 16sliche Stickstoffsubstanzen, Wasser- und Fettbindungsverm6gen, Emulgatorkapazit/it, Schaumstabilit/it und -kapazitfit. Unabghfingig vom Trocknungsverfahren erbrachte die proteolyfische Vorbehandlung in allen Ffillen h6here Gehalte an 16slichem Stickstoff. Mit Ausnahme eines niedrigeren Gehaltes beim walzengetrockneten Produkt differierten diese Werte bei den anderen Trocknungsverfahrennicht aufffillig. Dagegen zeigten walzengetrocknete Proben das h6chste Wasserbindungsverm6gen, w/ihrend das h6chste Fettbindungsverm6gen bei sprfihgetrocknetem ErdnuBmehl zu verzeichnen war. Bezfiglich der Emulgatorkapazit/it ergab die Spr/ih- und Walzentrocknung nach enzymatischer Vorbehandlung die besseren Produkte, was sich gleichermagen auf Schaumkapazit/it und -stabilitfit niederschlug. W/ihrend die proteolytische Vorbehandlung die Schaumkapazit/it generell verbesserte, zeigte sich eine Verschlechterung der Schaumstabilitfit nach Gefrier- oder Vakuumschranktrocknung. W. Schwack (Karlsruhe) Kontrollierte Niedrigtemperatur-Vakuumtrocknung - ein neues Verfahren zur Trocknung von Lebensmitteln bei niedrigen Temperaturen und geringen Drficken. V.A.-E. King, R.R. Zall, D.C. Ludington.

(Controlled low-temperature vacuum dehydration - a new approach for low-temperature and low-pressure food drying) (Ithaca,

NY, Cornell Univ., Dept. of Agricultural & Biological Engineering) J. Food Sci. (1989) 54:1573-1579 + 1593. Zur Trocknung von flfissigen, pasteusen oder pulvrigen Lebensmitteln, bei denen der Strukturerhalt des getrockneten Produktes zweitrangig ist, wird ein Verfahren vorgestellt, das sich bezfiglich der ProzeBbedingungen zwischen der traditionellen Vakuumtrocknung mad der Gefriertrocknung ansiedelt. Man arbeitet bei m6glichst niedrigen Temperaturen, ohne aber das Trocknungsgut zu gefrieren ( - 3 bis + 5 ~ Dieser Temperaturbereich wird kontrolliert eingehalten mit Hilfe der Parameter Heizleistung und Kammerdruck (Controlled Low-Temperature Vacuum Dehydration: CLTV). Das Verfahren wurde parallel mit der Gefrier- und Vakuumtrocknung an einer Muschelpaste und einem Modell-Lebensmittel(Gelatine + mikrokrist. Cellulose in Wasser) experimentell untersucht. Vergleichend diskutiert werden u.a. Trocknungszeit, Trocknungsrate, Eigenschaften des getrockneten Produktes (Schiittdichte, Rehydratation, mikrobieller Zustand) und Kosten des Verfahrens (Energie-, Betriebskosten). Die CLTV-getrockneten Produkte lagen in ihren Eigenschaften qualitativ n/iher bei den gefrier- als bei den vakuumgetrockneten Vergleichsmustern. Die berechneten Energiekosten (kWh/kg Wasser bzw. Eis) des CLTV-Verfahrens betrugen fund 3/4 der Gefriertrocknung und lagen nut 5% fiber den Kosten der traditionellen Vakuumtrocknung. fiber alles wird eine Prozegkostenreduktion von ca. 40% angegeben, ersetzt man die Gefriertrocknung durch das vorgestellte CLTV-Verfahren. W. Schwack (Karlsruhe) Lebensmittelsterilisation bewirkt durch den Ohmschen Widerstand des Lebensmittels. (The ohmic process) Food, Cosmetics & Drug

Packaging (1989) 12:14-15. Das Prinzip, den elektrischen Widerstand nasser Lebensmittel zu nutzen, um in den Lebensmitteln W/inne zu erzeugen, ist seit langem bekannt. Zu erw/ihnen ist hier das Ohmic-System von APV Baker, fiber das vor etwa ffinf Jahren berichtet wurde. Ein elegantes Verfahren, um aseptische Prozesse bei der Herstellung yon Lebensmitteln durchfiihren zu k6nnen. Hierbei passiert z.B. ein flfissiges bzw. festes Lebensmittel einen elektrisch isolierten Kanal, in dem die Lebensmittel von Zeit zu Zeit vom elektrischen Strom durchflossen wird, durch den das feuchte Lebensmittel erhitzt wird. In Abhfingigkeit vonder Orientierung des Lebensmittels zum elektrischen Feld ist der Temperaturanstieg bei Flfissigkeiten schneller als bei festen Lebensmitteln unter den gleichen Bedingungen. Diese Erscheinung nutzten P. Fryer und A. De Alwis vonder Uni. Cambridge fiir den industriellen Einsatz. Ein solche Anlage wird z. Zt. zum Sterilisieren von Lebensmitteln in North Wales (England) mit einem Durchsatz

von 750 kg Lebensmittel pro Stunde eingesetzt. Die Zeit zum Erhitzen betr/igt 1,5 bis 2 min, die Abkfihlphase 15 ram. H. Wieczorek (Berlin) Untersuchungen fiber den Einflufl von Mikrowellen auf Ver~inderungen in Karotten und Erbsen im Vergleich zur konventionellen Hitzebehandlung. D. Ritter, G. Kroyer, J. Washfittl, I. Steiner. (Wien, Insti-

tut J~r Lebensmittelchemie und -teehnologie der Teehnisehen Universitiit) Ern~ihrungsforschung (1989) 34:124-t26. Erbsen und Karotten wurden im Vergleich zum konventionellen Kochen auf Ver/inderungenn/ihrwertbestimmender Inhaltsstoffe (Vitamine) sowie auf den Abbau von Pflanzenschutzmitteln (7HCH, p,p-DDT, 2,4-D und 2,4,5-T) als Folge einer Mikrowellenerhitzung geprfift. Die beiden Garverfahren liegen je nach Gemfisesorte unterschiedliche Vitaminverluste erkenne,n. Eine generelle Aussage, ob eines der beiden Verfahren vor- oder nachteiliger auf die Vitaminerhaltung wirkt, war nicht m6glich. Auch der Abbau von Pesticiden wies keine einheitliche Tendenz auf. Aus diesen Ergebnissen ist zu schlieBen, dab neben dem Garverfahren aueh Art, Aufbau und Zusammensetzung yon Gemfise fiir die durch thermische Verfahren hervorgerufenen Effekte ausschlaggebend sind. I. Cutka (Sigmaringen) Ver~nderungen des Tocopberolgehaltes von Sojabohnen-Samen nach der Mikrowellenerhitzung. H. Yoshida, G. K@moto. (Effects of

microwave energy on the tocopherols of soybean seeds) (Nishi-ku, Kobe, Japan, Dept. of Nutrition, Kobe-Gakuin Univ.) J. Food Sci. (1989) 54:1596-1600. Die Effekte der Mikrowellenenergie (0,5 KW, 2,450 MHz) wurden in bezug auf den Tocopherolgehalt von Sojabohnen (Glycine max) in Abh~ingigkeit chem. Ver~indermagentier Lipidfraktion untersucht. Tocopherolkonzentrationen (c~,/~,7,g-Tocopherole) wurden vor und nach der Mikrowellenerhitzung in der Lipidfraktion durch chemisch-physikalische Methoden (Spektroskopie, GC, HPLC) ermittelt. Folgende Ergebnisse wurden ermittelt: Nach einer Erhitzungsdauer von 12 min wurden erhebliche Verluste des Gesamt-Tocopherolgehaltes festgestellt; 7- und 6-Tocopherol wurden mit ca. 50%, c~-und/~-Tocopherol mit ca. 60 % der ursprfinglichen Konzentration wiedergefunden. Unter diesen Bedingungen konnte ebenfalls eine erhebliche Ver/inderung in der Lipidfraktion beobachtet werden. Neben diesen exakt messbaren Ver/inderungen war sensorisch ein Brandgeruch zu bemerken. Bei einer Erhitzungsdauer yon 6 rain, die durchaus als optimal zur Erw/irmung von Soyabohhen angesehen werden konnte, wurden 90 % des Gesamt-Tocopherolgehaltes wiedergefunden. Ver/inderungen in der Lipidfraktion waren nicht oder in unerheblichem MaBe festzustellen. K. Berger (Wuppertal) Wechselwirkungen zwischen Weiflblechverpackung und Ffillgut Mindesthaltbarkeit und Dosenqualitiit. J. Hollaender, M. Sedlmayr.

( Mi~nchen, Fraunhofer-Institut f~r Lebensmitteltechnology und Verpackung) ZFL - Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstechn. (1989) 40:606-614. Die Mindesthaltbarkeit yon Lebensmittelnwird meistens durch Einbugen der sensorischen Qualit/it beschr/inkt. Hfiufig sind lebensmittelspezifische Ver~inderungen der Grund ffir die Beeintrfichtigung der sensorischen Eigenschaften, bei WeiBblechkonserven wird der Gesehmack jedoch in manchen Ffillen dutch die aufgrund von Wechselwirkungen zwischen Dosenmaterial und Lebensmittel erh6hte Eisenkonzentration in Mitleidenschaft gezogen. In diesem Ubersichtsartikel wird dargestellt, dab produktspezifische EisenSchwellenwerte erkennbar sind. Es wird die rechtliche Situation beziiglich des Mindesthaltbarkeitsdatumsebenso dargestellt wie die lebensmitteleigenen Ver~inderungen und die Wechselwirkungen zwischen Dosenmaterial mad Ffillgut. Als Ergebnis der sensorischen Prfifungen und Lagerversuche wird empfohlen, bei Qualitfitsanforderungen an Weigblechdosen die Ffillgutagressivitfit mad -sensibilit/it gegeniiber Eisen zu ber/icksichtigen. Die Boden-Falz-Porigkeit wird als ein maggeblicher Qualitfitsparameter ffir die EisenlS.ssigkeit

282 genannt. Ferner wird eine gegenfiber frfiher verbesserte Dosenqualit/it konstatiert. U. Nehring (Braunschweig) Verbrauchereinstellung zu bestrahlten Lebensmitteln: Auswirkungen der Kennzeichnung und von Informationen fiber die Vorteile. H . G .

Schutz, Ch. M. Bruhn, K.V. Diaz-Knauf. (Consumer-attitude toward irradiated foods: effects of labeling and benefits information)

(Davis, Univ. of California, Department of Consumer Sciences) Food Technol (1989) 43(10):80-86. Bei einer postalischen Umfrage im Jahr 1988 unter 2000 repr/isentativ ausgew~ihlten US-Bfirgern wurde deren Einstellung zur Lebensmittelbestrahlung ermittelt. Von der Technik der Lebensmittelbestrahlung hatten 60% der Befragten bereits gehfrt. Etwa 46% der Befragten/iugerten zun/ichst Besorgnis gegenfiber bestrahlten Lebensmitteln. Nach der Mitteilung, dab die Lebensmittelbestrahlung yon der US-Food & Drug Administration zugelassen war, nahm die Besorgnis yon 22% der Befragten ab, yon 14% jedoch zu (!). Etwa 45% der Befragten gaben an, sie wfirden bestrahlte Lebensmittel kaufen, falls zugelassene und gekennzeichnete Produkte angeboten werden. Wenn bestrahlte Lebensmittel mit Kennzeichnungen wie ,bestrahlt, um Mikroorganismen abzutften", ,,... zur Haltbarkeitsverl/ingerung", ..... um den Verderb zu verzfgern", u./i. angeboten wfirden, erwarteten die Verbraucher mehrheitlieh sieherere und qualitativ hochwertigere Produkte, aber es wurde auch ein h6herer Preis erwartet. Wenn die Bestrahlung bei einzelnen Produkten mit gesundheitlichen Argumenten begriindet wurde (z. B. die Salmonellengefahr bei Geflfigelfleisch), stieg die Akzeptanz der bestrahlten Lebensmittel, wie nicht anders zu erwarten, deutlich an. Allgemein waren Frauen, jfingere Verbraucher und Personen mit geringerer Schulbildung kritischer gegenfiber der Lebensmittelbestrahlung eingestellt. J. Ammon (Karlsruhe) Wer will bestrahlte Lebensmittel? Das Entwirren der komplexen fiffentlichen Meinung. R. J. Bord, R. E. O'Connor. (Who wants irradi-

ated food? Untangling complex public opinion) (University Park, PA, Penn State Univ.) Food Technol. (1989) 43(10):87-90. Anhand einer modellhaften Umfrage wird dargelegt, dab die Ergebnisse yon Meinungsumfragen zur Akzeptanz der Lebensmittelbestrahlung (wie andere Meinungsumfragen auch) stark yon der Art der Fragestellung und yon der Voreingenommenheit des Fragestellers abh/ingig sin& Sachinformationen fiber die Lebensmittelbestrahlung sind in der Durchschnittsbev61kerung wenig verbreitet. Daraus resultiert eine groBe Unsicherheit gegenfiber bestrahlten Lebensmitteln und eine hohe Anf/illigkeitftir bewul3te und unbewul3te Beeinflussungen. Die Ergebnisse von Umfragen h/ingen davon ab, ob durch die Fragestellung Sachinformationen fibermittelt werden (dies erhfht die Akzeptanz der Lebensmittelbestrahlung), ob [nformationen fiber eine ablehnend eingestellte Offentlichkeit gegeben werden (dies senkt die Akzeptanz), ob Informationen fiber bereits bestehende Anwendungen dieser Technik gegeben werden (erhfht die Akzeptanz deutlich), ob unterschweliig emotional auf die Gesundheit yon Kleinkindern abgehoben wird (senkt die Akzeptanz), usw. Verfffentlichte Umfragen zur Verbraucherakzeptanz der Lebensmittelbestrahlung sind daher mit groger Vorsicht zu behandeln. J. Ammon (Karlsruhe) Mit Strahlen steriUsieren. Gammabestrahlung - Sterilisationsmethode der Zukunft? W. Schichtel. Verpackungs-Rundschau (1989)

40:844-850. Nach einem zusammenfassenden Oberblick fiber die Voraussetzungen der Sterilisation im allgemeinen (Ausgangskeimzahl, Pyrogenfreiheit, m6gliche anthropogene Rekontamination) und fiber die bisher gebr/iuchlichsten Verfahren (Dampf-, Ethylenoxidsterilisation) sowie deren Vor- und Nachteile beschreibt der Autor die m6gliche und zum Tell schon angewandte Sterilisation yon Verpakkungsmaterialien mittels Gamma- und Elektronenstrahlen. Die Entkeimung durch Elektronenstrahlen wird selten eingesetzt, hauptsfichlich ffir Kunststoffolien, da die Eindringtiefe dieser Strahlen gering ist. Die Bestrahlung in Kobalt-60-Anlagen wird ausffihrlich vorgestellt. Als industrielles Verfahren stellt sic die Methode der

Wahl dar. Der Autor nennt als Vorteile die hohe Eindringtiefe der Strahlen; die absorbierte Dosis ist genau meg- und reproduzierbar und die einzige Variable des Sterilisationsvorganges, es erfolgt keine Belastung der Umwelt oder des Personals, da die Bestrahlungsanlagen hohen Sicherheitsstandards unterliegen, die verwendeten Strahlenenergien erzeugen keine Radioaktivit/it im Bestrahlungsgut. Die allgemeine Dosis, mit der sich eine zuverl/issige Sterilisationssicherheit erzielen l/iBt (Keimminderung um Faktor 108 bei einer Ausgangsbelastung yon 10z Keimen pro Einheit), betr/igt 25 kGy (kJ/ kg). Eingehend beschrieben wird der Aufbau einer Bestrahlungsanlage, u.a. die notwendigen Sicherheitseinrichtungen und die Bestrahlungsgeometrie (der optimale Produkttransport w/ihrend der Bestrahlung), wobei der Autor konkret die Bestrahlungsanlage der Gammaster in Allershausen bei Mfinchen erw/ihnt. Dabei wird besonders auf die Rentabilit/it einer solchen Anlage hingewiesen, die wegen des sehr hohen Investitionsaufwandes einen entsprechend hohen Jahresdurchsatz an Bestrahlungsgut erfordert. Die Best/indigkeit des Verpackungsmaterials (haupts/ichlich Kunststoffe) gegenfiber ionisierenden Strahlen ist ein wesentlicher Aspekt zur Realisierung einer Strahlensterilisation. Eine gute bis sehr gute Strahlenbest/indigkeit zeigen die High-Density- und Low-Density-Polyethylene, Polystyrol, Epoxidharze, Kautschuk, Chlorbutylkautschuk und bromierte/chlorierte Butylkautschuke. Relativ stabil sind Polymethylacrylat (bis max. 10 kGy), Polyvinylacetat und Polypropylehe. Glas und Polyester verffirben sich brfiunlich. Vfllig unbrauchbar sind Polyvinylidenchlorid, Polyfluortetraethylen (zersetzt sich vollst/indig, depolymerisiert u. a. teflonisierte Kunststoffe) sowie Polyvinylchlorid. Dabei spielen Zusatzstoffe wie Weichmacher, Stabilisatoren, Antioxidantien usw. eine grol3e Rolle. Deshalb ist es unumg/inglich, eine Probebestrahlung mit den Verpackungsmaterialien durchzuffihren. Selbst bei den stabilen Kunststoffen kann ein gewisser Bestrahlungsgeruch auftreten. R. Siecksmeier (Bonn) Einflull von Bestrahlung auf die Antibotulismus-Wirksamkeit von Nitrlt. J. Szczawinski, M. Szczawinska, M. Szulc. (Effect oft irradi-

ation on antibotulinal efficacy of nitrite) (Warsaw, Poland, Dept. of Food Hygiene, Faculty of Veterinary Science, Agricultural Univ. of Warsaw) J. Food Sci. (1989) 54:1313-1317. Schweinefleisch wurde mit 50-200 mg/kg Natriumnitrit gep6kelt, auf 70 ~ erhitzt und mit 3-50 kGy ionisierender Strahlung aus einer Co-60-Quelle behandelt. Anschliel3end wurde mit Clostridium botulinum inokuliert. Unabh/ingig yon Bestrahlung und verwendeter Nitritkonzentration betrug der Restnitritgehalt nach 28 Tagen 4-5 mg/kg. Eine Bestrahlung his 9 kGy reduzierte die Antibotulismus-Wirksamkeit yon Nitrit bei 50 mg/kg, jedoch nicht mehr bei 100-200 mg/kg. Bei 30-50 kGy waren aber selbst 156 mg/kg Nitrit nicht mehr wirksam. J. Vogelgesang (Offenburg) Die Wirkung yon Kochen nach Bestrahlung auf das ESR-Signal in bestrahlten H~ihnchenkeulen. R. Gray, M. Hilary Stevenson. (The ef-

fect of post-irradiation cooking on the ESR signal in irradiated chicken drumsticks) (Belfast, UK, Food and Agricultural Chemistry

Research Division, Department of Agriculturefor Northern Ireland) Int. J. Food Sci. Technol. (1989) 24:447-450. Elektronenspinresonanz-Spektroskopie ist seit einiger Zeit eine potentielle Methode zum Nachweis yon bestrahlten, knochenhaltigen Lebensmitteln. Wichtigste Voraussetzung ffir zuverlfissige Megergebnisse ist ein geringer Zerfall der freien Radikale in der Folgezeit der Bestrahlung und der sich anschliel3enden Weiterverarbeitung. Dies ist in den wasserarmen Gewebeteilen, vor allem in den Knochen der Fall. In der vorliegenden Untersuchung wurden Gruppen von 72 sechs Wochen alten Brath/ihnchen entweder nicht bestrahlt (und dienten somit als Kontrollen) oder einer Bestrahlung von 2,5 bzw. 5,0 kGy ausgesetzt. Die eine H/ilfte jeder dieser Gruppen wurde nicht, die andere im Umluftherd bei 190 ~ gekocht. Von jedem Brath~ihnchen wurden dann die Schenkel entfernt, aus diesen die Knochen herausgeschnitten und der Gehalt an freien Radikalen mittels ESR-Spektroskopie bestimmt. Dabei zeigte sich, dal3 das ESR-Signal im Verh/iltnis zur Bestrahlungsdosis signifikant anstieg (der Wert bei 5,0 kGy lag um 96% hfher als bei 2,5 kGy). Der

283 KochprozeB verringerte die Konzentration an freien Radikalen in den bestrahlten Knochen signifikant um 23 %. R. Siecksmeier (Bonn) EinfluB ionisierender Strahlung auf Cholesterin in w~ilkiger Dispersion. L. Lakritz, G. Maerker. (Effect of ionizing radiation on cholesterol in aqueous dispersion) (Philadelphia, PA 19118, USDA, ARS, Eastern Regional Research Center) J. Food Sci. (1989) 54:15691572. W/iBrige Cholesterindispersionenwurden mit 2,5-50 kGY ionisierender Strahlung aus einer Cs-137-Quelle behandelt. Zur Bestimmung yon Oxidationsprodukten des Cholesterins (Ch) extrahierte man mit Essigsfiureethylester (EE), reinigte durch Kieselgel-SC und trennte durch DC auf Kieselgel mit Benzol/EE/Essigs/iure (60+ 40 + 1) als FlieBmittel. Man kratzte den interessierenden Bereich ab und extrahierte dieses Material mit EE. Zur Bstimmung von 7-Keto-Ch, 5e, 6e-Ch und 5fl, 6/~-Ch diente die GC-MS mit einer DB5-Capillars/iule (30 m x 0,25 ram, 0,25-[tm-Film) und einem Magnetsektor-MS. Mit zunehmender Bestrahlung stieg die Konzentration der Oxidationsprodukte an, bei den Epoxiden st/irker als beim Keto-Ch. Das Verh/iltnis des Keto-Ch zu den Epoxiden betrug stets 1 oder lag darunter. Dies stand im Gegensatz zur Autoxidation von Ch, woes mindestens 6 betr/igt. Der vorliegende Befund mag deshalb dazu dienen, die Bestrahlung von Lebensmittelntierischer Herkunft nachzuweisen. J. Vogelgesang (Offenburg) Der Einflufl yon ultraviolctter Bestrahlung auf die thermische Gelierung yon Muskelfleischpasten. T. Taguchi, S. Ishizaki, M. Tanaka, Y. Nagashima, K. Amano. (Effect of ultraviolet irradiation on thermal gelation of muscle pasts) (Minato-ku, Tokyo, Japan, Dept. of Food Science & Technology, Tokyo Univ. of Fisheries) J. Food Sci. (1989) 54:1438-1440 + 1465. Die Ffihigkeit yon Proteinen, Gele zu bilden, spielt eine wichtige technologische Rolle bei der Herstellung von Lebensmitteln, die auf gelartigen Fleischpasten basieren. Ffir die thermische Gelierung der Fleischpaste ist die Denaturierung von Actomyosin entscheidend. In der vorliegenden Arbeit wurde der Einflul3 yon UV-Bestrahlung auf die Gelierungsf/~higkeit von Fleischpasten untersucht. Es wurde beobachtet, dab die St/irke des thermischen Gels mit der Bestrahlungsdauer zunimmt. Die beiden Wellenl~ngen250 nm und 360 nm ergeben dabei praktisch den gleichen Effekt. J. Ammon (Karlsruhe) Verbesserung des Halbcmbryo-Tests zur Erkennung yon y-bestrahlten Grapefruits und seine Anwendung auf bestrahlte Orangen und Zitronen. Y. Kawamura, S. Uchiyama, Y. Saito. (Improvement of the half-embryo test for detection of gamma-irradiated grapefruit and its application to irradiated oranges and lemons) (Setagaya-ku, Tokyo, Japan, National Institute of Hygienic Sciences) J. Food Sci. (1989) 54:1501-1504. Von den gleichen Autoren wurde 1989 eine Nachweismethode zur Erkennung von strahlenbehandelten Grapefruits beschrieben. Diese beruht darauf, dab die aus dem Grapefruitsamen prfiparierten Embryonen, denen ein Keimblatt entfernt wurde (daher ,,Halbembryo"), auf einem befeuchteten Filterpapier nicht mehr auskeimen, wenn die Friichte mit Strahlendosen von 0,15 kGy und dariiber bestrahlt wurden. Als optimale Auskeimtemperatur wurden nun 35 ~ ermittelt, damit kann bereits nach drei Tagen eine Aussage getroffen werden, ohne dab eine garantiert unbestrahlte Vergleichsprobe zur Verffigung stehen muB. Zwischen unbestrahlten und mit Dosen von 0,05 kGy und darunter bestrahlten Frfichten kann jedoch nicht differenziert werden. Die Methode ist in gleicher Weise auch auf Orangen und Zitronen anwendbar. DaB andere technologische MaBnahmen die Auskeimung der Embryonen verhindern k6nnten, wird in der Arbeit als unwahrscheinlichbezeichnet, da der Samen durch das Fruchtmark und die Schale gesch/itzt sei. Genaue Untersuchungen wurden darfiber jedoch nicht angestellt. J. Ammon (Karlsruhe) Der Einfluli yon niedrigdosierter Bestrahlung, Kochen nach der Bestrahlung und Lagerung auf den Thiamingehalt von frischem Schwei-

nefleisch. R. K. Jenkins, D.W. Thayer, T. J. Hansen. (Effect of lowdose irradiation and post-irradiation cooking and storage on the thiamin content of fresh pork) (Philadelphia, PA, U.S. Dept. of Agriculture, Eastern Regional Research Center) J, Food Sci. (1989) 54:1461-1465 In den USA ist die Bestrahlung von Schweinefleisch zur Trichinenkontrolle bis zu einer Dosis von 1 kGy offiziell zugelassen. Die Zulassung von hSheren Strahlendosen zur Verlgingerung der Haltbarkeit wird diskutiert. Uber den EinfluB einer rfiedrigdosierten Bestrahlung auf den Nghrstoffgehalt von Schweinefleisch ist bislang nur wenig bekannt. In der vorliegenden Arbeit konnte gezeigt wetden, dab die ThiaminzerstSrungproportional zur Strahlendosis zunimmt, von 7,7 % Thiaminabbau bei 0,57 kGy bis zu 58 % Thiaminabbau bei 7,25 kGy. 30miniitiges Kochen des bestrahlten Schweinefleisches bewirkt eine weitere Abnahme des Thiamingehalts. Der Thiaminabbau verstS.rkt sich linear von 11,5 % des noch vorhandenen Thiamins bei mit 0,57 kGy bestrahltem Fleisch bis zu 15,0 % bei mit 7,25 kGy bestrahltem Fleisch. Kfihllagerungbei 2 ~ fiber 5 Wochen hat keinen nennenswertenEinflul3aufden verbliebenen Thiamingehalt. J. Arrmaon (Karlsruhe) Auswirkung der ~,-Bestrahlung auf den Niihrstoffgehalt yon Getreide und Hiilsenfriichten. L Stabilitiit yon Niacin, Thiamin und Riboflavin. A. B. Khattak, C. F. Klopfenstein. (Effects of gamma irradiation on the nutritional quality of grain and legumes. I. Stability of niacin, thiamin, and riboflavin) (Manhatten, Kansas State Univ., Dept. of Grain Science and Industry) Cereal Chem (1989) 66:169-170. Die Gehalte von drei B-Vitaminen nach Bestrahlung mit bis zu 5,0 kGy wurden in Weizen, Mais, Mungobohnen und Kichererbsen bestimmt (in den USA ist die Bestrahlung yon Weizen zur Insektenabt6tung in Bestrahhmgsdosen zwischen 0,2 und 0,5 kGy zugelassen). Als empfindlichstes der drei Vitamine erwies sich Thiamin, dessen Gehalt sich ab ca. 0,5 kGy signifikant verringert. Riboflavin war das stabilste der in dieser Studie untersuchten Vitamine, der Gehalt blieb unter den genannten Bestrahlungsdosen unver/indert. Die Vitaminstabilitfit ist wahrscheinlich stark matrixabh/ingig; andere Autoren berichten z.B. fiber Riboflavinverluste yon 48% in mit 0,15 kGy bestrahlten Kidney-Bohnen. Ffir Niacin waren signifikante Bestrahlungsverluste erst ab etwa 1,0 kGy nachweisbar. J. Armnon (Karlsruhe) Auswirkung der 7-Bestrahlung auf den N~ihrstoffgehalt von Getreide und Hiilsenfriichten. II. Veriinderungen der Aminos~iureprofile und des verfiigbaren Lysins. A. B. Khattak, C. F. Klopfenstein. (Effect of gamma irradiation on the nutritional quaEty of grains and legumes. I1. Changes in amino acid profiles and available lysine)

(Manhatten, Kansas State Univ., Dept. of Grain Science and Industry) Cereal Chem (1989) 66:171-172. In Weizen, Mais, Kichererbsen und Mungobohnen wurden die Aminos/iuregehalte mittels Aminosfiureanalysator und das verffigbare Lysin mittels Dinitrofluorbenzol-Reagens nach Bestrahlung mit bis zn 5,0 kGy bestimmt (in den USA ist die Bestrahlung von Weizen zur Insektenabt6tung in Bestrahlungsdosen zwischen 0,2 und 0,5 kGy zugelassen). Als strahlenempfindlicl~ erwiesen sich vor allem die schwefelhaltigen Aminosfiuren Methionin und Cystein mit Reduktionsraten von ca. 12% bei 0,5 kGy, wghrend die anderen Aminosfiuren z.T. selbst bei 5,0 kGy im Rahmen der statistischen Schwankungsbreite mehr oder weniger unver/indert blieben. Verluste an Gesamt-Lysin wurden durch eine strahlenbedingte Erh6hung des prozentualen Anteils von verffigbarem Lysin am Gesamt-Lysin z.T. wieder ausgeglichen. J. Ammon (Karlsruhe) Nachweis der Bcstrahlung an Erdbeeren durch ThermolnminescenzMessung. L. Heide, R. Guggenberger, K. W. BSgl. (Neuherberg, Institut Jfir Strahlenhygiene des BGA) Bundesgesundhbl. (1989) 32:388. Thermoluminescenz(TL) nach der Bestrahlung yon Lebensmitteln wird dutch Spuren anhaftender mineralischer Verunreinigungen (z. B. Sand) verursacht. Die TL-Intensitgtbestrahlter Erdbeeren (10 Sorten, Dosis 1-3 kGy, bis zu 10 Tagen Wartezeit nach Bestrah-

284 lung) liegt bei 1-10 nC, die h6chste TL-Intensitiltunbestrahlter Erdbeeren bei 0,06 nC. Als Grenzwert zur Unterscheidung bestrahlter von unbestrahlten Proben wird eine TL-Intensitilt von 0,2 nC (0,06 nC • Sicherheitsfaktor 3) festgelegt. Auch Erdbeeren, die nach der Bestrahlung gewaschen wurden, liegen fiber diesem Grenzwert. U. Jarms (Braunschweig)

Einflufl von Mikrowellenbehandlung und ],-Bestrahlung auf den Gehalt an Phytins~iure und Phospholipiden in Sojabohnen (Glycine max. L.). Y.S. Hafez, A. L Mohammed, P.A. Perera, G. Singh, A.S. Hussein. (Effects of microwave heating and gamma irradiation on phytate and phospholipid contents of soybean (glycine max. L.).

Eigenschaften der Zellwiinde saurer Gurken naeh y-Bestrahlung. L. R. Howard, R.W. Buescher. (Cell wall characteristics of gammaradiated refrigerated cucumber pickles) ( Fayetteville, Univ. of Arkansas, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1266-1268. Die Bestrahlung saurer Gurken im Dosisbereich 0-1 kGy fiihrt zu unerw/inschter Aufweichung der Gewebestrukturen. Verff. untersuchten Festigkeit der Gurken, Zusammensetzung des Pectins (WSP-, CSP-, OHSP-, NXT-Fraktionen), Methanolgehalt der Zellwilnde, Monosaccharidbausteine und zellwandgebundenesCalcium in Abhilngigkeit vonder Bestrahlungsdosis. Der Veresterungsgrad des Pectins nimmt ab. Das zeigt sich in h6heren Pectingehalten bei den 16slichen Fraktionen und einer Erweichung der Gewebestrukturen. Zellwandgebundenes Calcium nimmt zu. Es bildet vermutlich Quervernetzungen mit 16slichem Pectin und kann einer Aufweichung der Strukturen etwas entgegenwirken. Die Pectinmethylesterase wird durch v-Bestrahlung angeregt, so dab der Methanolgehalt der Zellw/inde ansteigt. Die Zusammensetzungder Monosaccharide wird nicht beeinfluBt. U. Jarms (Braunschweig)

54:958-962.

Strahlenempfindlichkeit von Listeria monoeytogenes in Fleisehbriihe und in rohem Rinderhackfleisch. M.A. E1-Shenawy, A.E. Yousef, E. H. Marth. (Radiation sensitivity of Lister& monocytogenes in broth or in raw ground beef) (Madison, WI, USA, University of Wisconsin-Madison, Dept. of Food Science) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:387-390. Mit Hilfe der ionisierenden Bestrahlung k6nnen kommerziell sterile Lebensmittelprodukte hergestellt werden. Nachdem inzwischen Listerien in praktisch allen Lebensmitteln und vor allem in Hackfleisch nachgewiesen sind, stellte sich die Frage nach der Strahlenempfindlichkeit dieses pathogenen Mikroorganismus. Drei verschiedene Stilmme wurden eingesetzt; die Herstellung der inoculierten Proben ist beschrieben. Die angewandte Strahlendosis lag zwischen 0,75 und 4,5 kGy. Die ~bertebenskurven zeigten keine Schulter, die logarithmische Regression ergab Dlo-Werte zwischen 0,34 und 0,5 kGy in Fleischbriihe und zwischen 0,51 und 1,0 kGy im Hackfleisch. Auch best/itigte sich die Schutzwirkung realer Lebensmittel im Vergleich zu Laborbedingungenwie der Bestrahlung in der Briihe. Die beobachtete Strahlenempfindlichkeit war etwas gr613er oder doch im selben Bereich wie diejenige anderer Mikroorganismen. Vor einer Ubertragung der Befunde auf andere Lebensmittel sind noch weitere Untersuchungen n6tig. D. Ehlermann (Karlsruhe) Empfindliehkeit yon Listeria monocytogenes gegen ?-Bestrahlung. C.N. Huhtanen, R.K. Jenkins, D.W. Thayer. (Gamma radiation sensitivity of Listeria monocytogenes) (Philadelphia, PA, U. S. Dept. of Agriculture, ARS, Eastern Regional Research Center) J. Food Protection (1989) 52:610-613. Sieben Stilmme von L. monocytogenes wurden in Kulturmedien bzw. Hfihnchenfleisch auf ihre Empfindlichkeit gegeniiber 7-Bestrahlung getestet. Die ,,Uberlebenskurven" zeigten keine Linearitilt, wenngleich die Abweichung statistisch nicht signifikant war. In der logarithmischen Wachstumsphase bestrahtte Stfimme wiesen in Hilhnchenfleisch eine quadratische Abhilngigkeit zwischen Dosis und iiberlebendenKeimen auf. Allgemeinzeigten die Mikroorganismen bei Anwesenheit organischer Stoffe (Medien, Fleisch) eine geringere Empfindlichkeit gegenfiber der Strahlenanwendung als in Wasser. Zellen, die eine einmalige Strahlenbehandlungfiberstanden hatten, zeigten sich bei nochmaliger Bestrahlung nicht resistenter als unbestrahlte Listerien. Eine Resistenzbildung konnte nicht beobachtet werden. Eine Dosis von 2 kGy war ffir die [naktivierung von 1 x 104 L. monocytogenes-Zellen ausreichend. F. Siewek (Bielefeld)

(Princess Anne, MD 21853, Univ. of Maryland Eastern Shore, Nutrition Laboratory, Dept. of Human Ecology) J. Food Sci. (1989) Es wurde der Einflul3 yon Mikrowellenerhitzung und Bestrahlung auf phosphorhaltige Substanzen in Sojabohnen untersucht. Ffir die Mikrowellenerhitzung wurde je 1 kg Sojabohnen 9, 12 und 15 min erhitzt. Sowohl der Phytinsiluregehaltals auch der Phospholipidgehalt nahm ab, wobei der Anteil an anorganischem Phosphat anstieg. Bei 9 min Erhitzungsdauer waren Inositdi-, -tri- und -tetraphosphat vollstilndig abgebaut, wilhrend der Gehalt an Inositpentaphosphat leicht zunahm, dann aber bei lilngerer Erhitzungszeit ebenfalls abnahm. Das deutet auf einen schnelleren Abbau der niederen Inositphosphate im Vergleich zum Inositpentaphosphat hin. Eine Cobalt-60-Quelle wurde zur Bestrahlung vonje 200 g Sojabohnen eingesetzt. Die Dosis betrug je zwischen 20 und 100 kGy, bei elher Dosisrate von 10 kGy/h. Auch hier wurde eine Zunahme des Gehaltes an anorganischem Phosphor und eine Abnahme des Gehaltes an Phytinsilure und Phospholipiden festgestellt. Mit zunehmendem Wassergehalt wurde eine stilrkere Abnahme des Phospholipidanteils beobachtet. Das Spektrum der Phospholipide wurde mittels Diinnschichtchromatographie/iberpriift. Bei h6heren Wassergehalten und ab einer Bestrahlungsdosis von 60 kGy aufw/irts wurden Verilnderungen im Phospholipidmuster detektiert. H. Franz (Braunschweig)

Blutplasma-Konservierung durch UV-Bestrahlung. W. Uchmann, S. Wierzbicki, P. Konieczny. (Blood plasma preservation by UV-irradiation) ( Poznan, Poland, Institute of Animal Products Technology, Univ. of Agriculture) Arch. Lebensmittelhyg. (1989)40:107-109.

Rinderblutplasma wurde in dfinner Schicht mit bis zu 8 aufeinanderfolgenden UV-Lampen (254nm, 7 Watt/m 2) bei einem Durchflug von 4-18 dm3/min bestrahlt. Dutch diese UV-Behandlung wurde die Kontaminationmit Mikroorganismen reduziert. Mit zunehmender Bestrahlung verilnderte sich das Gelbildungsverm6gen nicht, die Emulgierfilhigkeit nahm geringfiigig ab, der ,,Bestrahlungsgeruch" nahm zu. Mit UV-bestrahltem Plasma hergestellter ,,Jaroslav-Schinken" zeigte verbesserte sensorische Eigenschaften, die Qualitilt yon Wurst wurde dagegen nicht beeinflul3t. J. Vogelgesang (Offenburg)

Zubereitung der Nahrung, Kiichentechnik Zur Garungskinetik von Gemiiseprodukten. K.-H. Mohr, S. Skrok. (Martin-Luther- Universitdt Halle- Wittenberg, Biotechnikum) Nahrung (1989) 33:975-981.

Die Autoren beschreiben die Ergebnisse von kinetischen Untersuchungen zur Garung von Kartoffeln, rote Beete, M6hren und Kohlrfiben, unter Beriicksichtigung der instationilren Produkterwilrmung. Der Garungswert Co als ein qualitiltsbestimmendes Merkmal fiir feste Lebensmittel, wurde mittels sensorischer Prfifung sowie Schwerkraft- und Penetrometermessungenermittelt. Die Garversuche erfolgten im thermostatisierten Wasserbad bei Temperaturen zwischen 80 und 100 ~ Der halblogarithmische, lineare Garungsverlauf bestfitigte eine Reaktion 1. Ordnung. Fiir alle untersuchten Gemfisearten wurde unabhS.ngig v o n d e r verwendeten MeBmethode ein Z-Weft von 33 K, eine Aktivierungsenergie von 76,4 kJ/mol und ein Qlo-Wert von 2,0 erhalten. A. Bogn~r (Stuttgart)

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Kosmetische Erzeugnisse

Bestimmung yon Lichtschutzfiltern in kosmetischen Produkten durch Umkehrphasen-Hochdruckfliissig-Chromatographie. K. Ikeda, S. Suzuki, Y. Watanabe. (Determination of sunscreen agents in cosmetic products by reversed-phase high-performance liquid chromatography) (Shinjuku-ku, Tokyo, Japan, Tokyo Metropolitan Research Laboratory of Public Health) J. Chromatogr. (1989) 482:240245. Kosmetische Mittel enthalten Lichtschutzfilter sowohl zum Schutz der Haut gegen Sch/idigungen durch UV-Strahlung als auch zum Schutz der Produkte selbst. Da selbst bei bestimmungsgemfiBer Anwendung dieser Erzeugnisse Hautirritationen oder photoallergische Kontaktdermatitis auftreten k6nnen, muB durch Untersuchung von handelsfiblichen Kosmetika festgestellt werden, welche Lichtschutzfilter zum Einsatz kommen. Bisher sind in der Literatur einige wenige Methoden zur Identifizierung und Bestimmung der betreffenden Substanzen mittels Gaschromatographie und Hochdruckfliissig-Chromatographic beschrieben worden. Diese Verfahren sind relativ zeitaufwendig, da sie langwierige Probenaufarbeitungs- und Reinigungsschritte erfordern, und deshalb ffir die Routineanalytik nicht anwendbar. Die Arbeit beschreibt eine Umkehrphasen-HPLC-Methode, bei der nach einfacher Probenaufarbeitung sechs Lichtschutzfilter (Cinoxate, Oxybenzone, Eusolex 8020, Escalol 507, Parsol 1789 und Parsol MCX) mit geringem Zeitaufwand gleichzeitig bestimmt werden k6nnen. B. Gutmacher (Sigmaringen) Vereinfachte Extraktion und Reinigung fiir die Bestimmung verschiedener Riickstiinde yon Pestieiden in Lanolin. H. Diserens. (Simplified extraction and cleanup for multiresidue determination of pesticides in lanolin) ( Vevey, Switzerland, Nestec Ltd., Central Quality Assurance Department) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:991-993. Alternativ zu der zeitaufwendigen AOAC-Methode wird als vereinfachtes Verfahren die Reinigung von in Petrolbenzin gel6stem Lanolin beschrieben. Die Reinigung erfolgt fiber eine Extrelut| S/iule und anschlieBend an C-18-SPE. Als Elutionsmittel diente Acetonitril. Der eingeengte Extrakt wird zur Bestimmung der Organophosphor-Pesticide fiber temperaturprogrammierte GC bei flammenphotometrischer Detektion eingesetzt. Ffir die Bestimmung der Organochior-Pesticide wird die rfickst/indige Flfissigkeit fiber eine mit 5 % Wasser desaktivierte Florisil-S/iule gereinigt und mit 100 ml einer Mischung aus Petrolbenzin und Dichlormethan (4 + 1,v/v) eluiert. Die Bestimmung erfolgt dann gaschromatographisch auf einer gepackten Sfiule mit OV 17/QF 1 (1,5 %/1,95 %) bei Detektion mittels ECD. Bei 13 geprfiften Organophosphor- und OrganochlorPesticiden, die hfiufig in Lanolin anzutreffen sind, schwankte die Wiederfindung zwischen 80 % und 90 %. E. Winde (Mainz) Testprotokoll zur Effizienzbestimmung von Handwaseh-Reagentien gegen Viren und Bakterien: Experimente mit Rotoviren und Escherichia coil Sh. A. Ansari, S. A. Sattar, V. S. Springthorpe, G. A. Wells, W. Tostowaryk. (in vivo protocol for testing efficacy of handwashing agents against viruses and bacteria: experiments with rotavirus and Eseheriehia coli) (Ottawa, Ontario, Canada, Department of

Microbiology and Immunology, Faculty of Medicine, Univ. of Ottawa) Appl. Environm. Microbiol. (1989) 55:3113-3118. In der vorliegenden Ver6ffentlichung werden 10 antiseptische Mischungen, eine Flfissigseife und Leitungswasser auf ihre Ffihigkeit hin untersucht, Rotaviren zu eliminieren. Die Tests werden teilweise auch mit Escherichia coli durchgeffihrt. Es werden Fingerabdrficke untersucht, die mit den entsprechenden Mikroorganismen behandelt worden sind. 70 %iger Alkohol reduziert den Virustiter

urn 99%. Produkte wie Proviodine, Dettol und Hibisol verringern den Titer urn 95 - 97%, wfiBrige Chlorhexidingluconat-L6sung kann mit der Wirkung von 70% Alkohol verglichen werden. Leitungswasser und Seife reduzieren den Virustiter urn 83,6 und 72,5% und den Bakterientiter um 90 bzw. 68,7%. Untersuchungen mit der gesamten Hand fiihrten zu fihrdichen Ergebnissen. H. Briimmer (Berlin)

R e i n i g u n g s - und D e s i n f e k t i o n s m i t t e l

Verwendung von Natriummetasilicat bei der E[erstellung spriihgetroekneter Reinigungsmittel. F. Burzio. (Uso del metasilicato di sodio nella produzione di detersivi atomizzati) (Bollate, Montefluos, Centro Ricerche e Sviluppo) Riv. Ital. Sostanze Grasse (1989) 66:517-521.

M6glichkeiten zur Verwendung yon Natriumrnetasilicat bei der Herstellung yon Reinigungsmitteln werden diskutiert. Dabei wetden die Ffihigkeit zur Neutralisation sauer reagie.render Komponenten unter Bildung yon Natriumdisilicat und die Mchte Verarbeitbarkeit betont. In Formulierungsversuchen wurde ein h6herer WeiBgrad als bei Einsatz herk6mmlicher Komponenten erreicht. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) SchneHe colorimetrische Besfimmung von Subffiisin-Enzymaktivit~iten in Reinigungsprodukten. A. E. Klein, J. Freiberg, St. Same, M. A. Carroll. (Rapid colorimetric determination of activity of substilisin enzymes in cleaning products) (Rochester, NY, Bausch & Lomb Inc., Personal Products Division) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:881-882_ Es wird eine colorimetrische Methode zur Bestimmung der Enzymaktivitfit von Subtilisin in Reinigungsmitteln beschrieben. Das Verfahren ist schneller und genauer als die fibliche Caseinverdauungs-Methode zur Bestimmung der Proteaseaktivitfiten. Diese colorimetrische Methode beruht auf der Bestimmung yon p-Nitrophenol, das durch Hydrolyse yon N-Carbobenzoxy-L-leucin-p-nitrophenylester bei pH 8 von Subtilisin freigesetzt wurde, vermindert um die nichtenzymatische spontane Hydrolyse, dieses Substrates. Wegen des breiten Bereiches der Hydrolyseaktivit~it dieses Enzyms und der Schwierigkeit, dessert proteolytische Aktivitfit abzuschfitzen, wurde diese Hydrolyse als allgemeiner Indikator ffir die Subtilisin-Eigenschaften gew~ihlt. Standardkurven (sieben Wiederholungen), fiber sechs Wochen erstellt, zeigten eine relative Standardabweichung yon 7,5 % bzw. von 8% (bei 20 Wiederholungsmessungen) bei einem Reinigungsmittelauf Enzymbasis. Papain st6rte diese Bestimmungsmethode nicht. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Strukturelle Voraussetzungen fiir die Inhibition der Merrettich-peroxidase-Aktivit/it durch nicht-homologe nichtionische Tenside. G. Gullner, T. CserhMi. (Structural requirements for the inhibition of horseradish peroxidase activity by non-homologous series of nonionic tensides) (Budapest, Hungary, Plant Protection Institute, Hungarian Academy of Sciences) Nahrung (1989) 33:889-894. Peroxidase (E. C. 1.11.1.7) kommt als no rmaler Bestandteil in pflanzlichen Zellen vor. Da nichtionische Tenside gebrguchlicher Bestandteil von Pesticid-Prfiparaten sind, sollte untersucht werden, inwieweit sie einen EinfluB auf die Peroxidase-Aktivit/R haben. Dazu wurden die Tenside im Verh/iltnis 2,53-64,85 • 104 Mol Tenside/Mot Peroxidase zu der Testl6sung aus 2 retool- i Guajacol, 1 gg Peroxidase, 1 mmol Wasserstoffperoxid und Natriumphosphatpuffer 0,1 tool (pH 6) in 2,5 ml Gesamtvolumen gegeben. Es wurde die Bildung von Tetraguajacol photometrisch bei 4"70mm verfolgt. Jedes Tensid hatte einen deutlichen negativen EinfluB auf die Enzymaktivitfit, in Abhfingigkeit vom hydrophoben Anteil und der Zahl des Ethoxylierungsgrades. Dutch schrittweise Regressionsanalyse konnte gezeigt werden, dab hydrophile und hydrophobe Bindungen in die Wechselwirkungen zwischen den nichtioni,;chen Tensiden und

286 der Peroxidase einbezogen sind. Dabei stehen insbesondere die hydrophoben Wechselwirkungen im Vordergrund. J. C. Uhl (Schwalbach) Priifung der Sterilit~it der Fiillkammer einer aseptisehen Fiillanlage nach Behandlung mit einem Desinfektionsmittel. G. Dall'Aglio, S. Gola, E. Vicini, P. A. Dean. (Valutazione della sterilitfi della camera di riempimento di un impianto di confezionamentoasettice ottenuta mediante l'impiego di un disinfettante) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind [tal Conserve (1989) 64:343-346. Die Wirksamkeit eines Desinfektionsmittels auf der Basis von Wasserstoffperoxid und Peroxoessigsfiure wurde in einer zylindrischen und einer parallelepipedischen Ffillkammer einer aseptischen Abfiillanlagegeprfift. Papierstreifen mit Spuren yon Bacillus subtilis var. globigii wurden an verschiedenen Stellen der Kammer angebracht. Die Uberlebensrate an Sporen wurde nach dem Spriihen einer 2%igen L6sung des Desinfektionsmittels bei 45 ~ fiir 1 min und einer 3,2%igen L6sung bei 15 ~ fiir 3 und 5 rain bestimmt. Wfihrend die direkt besprfihten Fiillk6pfe leicht sterilisiert werden konnten, ergaben sich in den Ecken gr6gere Probleme, die lfingere Kontaktzeiten erforderlich machten. Der Aufbau der zylindrischen Kammer erwies sich ffir die Sterilisation als gfinstiger. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Nicht reizende fliissige Geschirrspiihnittel fiir das manuelle Spiilen. G. Dal Bello, L. Turehini. (Detersivi liquidi non irritanti per il lavaggio manuale delle stoviglie) (Milano, Auschem SpA) Riv. Ital. Sostanze Grasse (1989) 66:41~417. Die Eigenschaften yon Natriumsalzen der Alkylethoxycitrate oder -tartrate werden vorgestellt. Sie eignen sich besonders fiir die Verwendung in Geschirrsptilmitteln. In einer Reihe von Tabellen finden sich Angaben zu physikalisch-chemischen Eigenschaften, Toxizit/it, biologischer Abbaubarkeit und insbesondere Irritationspriifungen. Daneben werden Mischungen mit ande~en Detergentien vorgeschlagen, fiir die ebenfalls Daten zur Sensibilisierung, ViscositS~tund zum Schaumverm6gen aufgef/ihrt werden. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Vergleich von Ozon und Formaldehyd zur Desinfektion yon Gefliigelbrutkiisten. P.E. Whistler, B.W. Sheldon. (Comparison of ozone and formaldehyde as poultry hatchery disinfectants) (Raleigh, North Carolina, Department of Food Science, North Carolina State Univ.) Poultry Science (1989) 68:1345-1350. Escherichia coli, Pseudomonas fluorescens, Salmonella typhimurium und Proteus spp. wurden in offenen Petrischalen bzw. auf Filterpapierstreifen in Brutkfisten sowohl Ozon als auch Formaldehyd ausgesetzt. Auch wenn Formaldehyd eine h6here letale Wirkung zeigte, so reduzierte auch Ozon (1,56 Gew.-%) die Bakterienpopulation um mehr als 99,9% (relative Luftfeuchtigkeit: 90% bei 13,9 ~ 50% bei 37,7 ~ Erw/ihnt wurden noch die h6heren Kosten bei der Desinfektion mit Ozon. F. Ledl (Stuttgart)

Werkstoffe und Verpackung Verpackung und Umwelt. N. Buchner. Verpackungs-Rundschau (1989) 40:1338-1346. Die 6ffentliche Abfatldiskussion beinhaltet immer die Frage, wie Verpackungsabfall durch Verbraucher effektiv reduziert werden kann. Dabei wird hfiufig iibersehen, dab Verpackung die Umwelt auch entlastet und zwar dadurch, dab z. B. der Verderb yon Lebensmitteln zumindest bei der Lagerung wirksam verhindert werden kann. Die WHO veranschtagte im Durchschnitt 30% Verlust durch Verderb der erzeugten Nahrungsmittel, konkret k6nnen 60 bis 80% der Fischffinge, 57% der Reisernten in Indien, 10 bis 60% der Knollenfruchternte in Nigeria und 30% der Ernteertr/ige in Sfidamerika als Verlust durch Verderbnis veranschlagt werden. Die Getreideernten waren im indischen Bundesstaat Punjab 1984 so reichlich, dab

groge Mengen der Ernte verrotteten oder verbrannt werden mugten, und das bei 300 Millionen unterern/ihrten Menschen im indischen Subkontinent. Lebensmittelabffille im Haushalt bleiben zu entsorgende Abf/ille. Sie bilden in allen hochindustrialisierten L/indern einen hohen Anteil am Gesamtmiillaufkommen, der zunehmend die Mfilldeponien belastet. Die Lebensmittelindustrie kann dagegen einen erheblichen Teil der Abfglle aus der Lebensmittelverarbeitung noch weiterverwerten. Vergleichsweise erzielt die Orangensaftgewinnung im Haushalt kaum 50% Ausbeute, der Rest ist Abfall. Die einschl/igige Industrie erreicht Ausbeuten yon 80 bis 85%. Der Rest kommt nicht in die Deponie, sondern dient zur Pectingewinnung oder wird in Viehfutter verarbeitet. Der Verpakkungsabfall einer Getr~inkekartonverpackung betr/igt ca. 3,5 Gewichtsprozent des Getr/inks und liegt damit weit unter dem Gewichtsanteil der Schalenabffille. Ein Kilo Weigkohl liefert ca. 0,5 kg Sauerkraut und 10 bis 20% Abputz als Abfall. Diesen verwendet die Industrie als Grfindfinger fiir die Felder. Von frischen Erbsen sind nur ca. 38% als egbare Anteile verwendbar, der Rest ist wiederum Abfall fiir den Mfilleimer. Aufbereitete, gefrostete Erbsen dagegen bringen dem Haushalt nut ca. 6% Abfall. Der verwertbare Anteil yon Fisch und Fleisch liegt bei ca. 70%, aus den 30% Abfall k6nnte die Industrie noch mit einer Ausbeute von 70% Tiernahrung herstellen. Allgemein kann zumindest in Lfindern mit hohem Lebensstandard die Verpackung zubereiteter Lebensmittel zu einer Reduzierung des Gesamtabfalls fiihren. Das Problem schwindender Deponiefl/ichen wird durch Verpackungsaufwand sogar gemildert, wie praktische Vergleiche der Abfallmengen in verschiedenen US-Stfidten mit z. B. Mexico-City ergeben. Die durch ihr Volumen dem Verbraucher auff/illigen Verpackungsabffille machen in der Bundesrepublik nur ca. 1,5 Gew.-% aus. Die Tendenz ist hier schon seit einem Jahrzehnt stagnierend und in den letzten Jahren sogar eindeutig riickl~ufig. Die 6ffentliche Diskussion lastet die Mfillberge dem Verpackungsabfall an, wobei aber die ztmehmenden Anteile z.B. des Gewerbemfills, des Bodenaushubs oder des Bauschutts v611igiibersehen werden. Von einer Verpackungslawine als eigensffindige Erscheinung kann kaum die Rede sein, eher yon einer Konsumlawine, bei der die Verpackung als notwendige Begleiterscheinung rangiert. Der Produktionswert der Verpackungsindustrie ist derzeit niedriger als vor 30 Jahren, als die Selbstbedienungssysteme in den Einzelhandel aufgenommen wurden. Neue Verpackungsformen erm6glichen erhebliche Materialeinsparungen, wie aus Untersuchungen der Getr/inkewirtschaft hervorgeht. Trotz gegenteiliger Behauptungen k6nnen Packmittel aus Kunststoffen die Umwelt entlasten. Fiir die Wiederverwertung wurden bereits geeignete Vorschl/ige entwickelt. Der gebr~iuchlichste Verpackungs-Kunststoff ist PVC. Das BMU zeigt, dab ein geeignetes Vorgehen bei der PVC-Abfallbeseitigung die Dioxinbildungvermeidet, auch bei Altanlagen k6nnen die scharfen Auflagen der Chlor- und HC1-Emissionen eingehalten werden. Die Reinigungzurfickgenommener PET-Getr/inkeflaschenbedeutet kein mikrobiologisches Risiko. An weiteren Beispielen wird gezeigt, dab neue LSsungen der Verpackungsindustrie zur Entlastung der Umwelt beitragen k6nnen und manche Vorschl/ige unter dem Deckmantel (3kologie keine Entlastung ffir die Umwelt darstellen, sondern im Gegenteil diese mehr belasten. R. Giehl (Erlangen) Umweltbeeintr~ichtigungen durch das Verpaekungssystem ,,Glasflasche". H. Vogelpohl, C. Geiger. (Freising- Weihenstephan, Lehrstuhl J~r Brauereianlagen und Lebensmittel-Verpackungstechm:k, TU Miinchen) Der Weihenstephaner (1989) 57:187-195. Das Verpackungssystem Glasflasche steht fiber In- und Outputs mit der Umwelt in Verbindung. Inputs sind Rohstoffe, Energie und Wasser, Outputs sind Gasflaschen, Abwasser, Abluft und feste Abf/ille. Die Inputs und Outputs stellen damit Umweltbeeintrfichtigungen dar. Bei den ermittelten Inputmengen macht sieh der erh6hte Scherbenzusatz am deuttichsten bemerkbar. Ffir Grfinglas mfissen weniger Prim~irstoffe, Energie und Wasser aufgewendet werden als ffir WeiBglas. Die Energie- und Wassereinsparung ist in erster Linie auf den geringeren Sodabedarf zuriickzufiihren. Die Gesamtemissionen setzen sich aus Staub, Stickoxiden, Sehwefeldioxiden, Kohlenwasserstoffen, Kohlenmonoxiden, Fluor- und Chlorwasserstof-

287 fen zusammen. Ein GroBteil dieser Emissionen verursacht die Glash/itte. Sie sind u.a. yon der Art der Befeuerung und der durchgeffihrten Rauchgasreinigung abhfingig. Sie lassen sich durch die Wahl des Verfahrens der Rauchgasreinigung und der Brennstoffe reduzieren. Abwasser entsteht dutch das System Glasflasche in erster Linie durch die Sodaherstellung. Hier entstehen vorwiegend anorganische Verunreinigungen.Dadurch dab die Sodaindustrie diese Abw/isser nur teilweise weiterverwendet oder aufarbeitet, wird der Rest in Vorfluter eingeleitet. Dies hat ein Aufsalzen der Gew~isser zur Folge. Durch einen geringeren Sodabedarf bei steigendem Scherbenanteil wird diese Umweltbeeintr/ichtigungvennindert. Feste Abf~ille, die auf Sondermfilldeponien entsorgt werden miissen, entstehen nur bei der Sodaherstellung. Der gr6gte Teil der festen Abf/ille des Systems Glasflasche ergibt sich aus dem Glasanteil, der nicht dutch die Glassammlung erfaBt wird. Dutch steigendes Glasrecycling kann diese Menge stark reduziert werden. Die Untersuchungen zeigen, dab dutch Erh6hen des Glasrecyclings die durch das System Glasflasche entstehenden Umweltbeeintr~ichtigungen in wesentlichen Punkten gemindert werden k6nnen. Da immer wieder vor allem die Herstellung von Soda einen entscheidenden Einflul3 auf das Ergebnis hat, w/ire es im Interesse der Umwelt, ein schadstoff/irmeres Verfahren zu entwickeln oder die Soda durch einen anderen Stoff zu ersetzen. B. Schuster (Freiburg) Zielkonflikt: Sicherheit, Funktion, Okonomie und Okologie bei der Entwicklung yon Verpackungen. R. Bergner. (Dfisseldorf, Henkel KGaA, Abt. KPP Verpackungstechnologie) Hauswirtsch. Wiss. (1989) 37:274-277. Bei der Entwicklung yon Verpackungen muB eine Vielzahl yon unterschiedlichsten Anforderungen erftillt werden, die in ihrer Zielrichtung teilweise welt auseinanderliegen. So muB angestrebt werden, die Forderungen der am Lebenscyclus einer Verpackung beteiligten Stellen bestm6glich zu erfiillen. Um dieses Ziel zu erreichen, bedarf es einer systematischen Entwicklung, die zur ,optimalen Verpackung" ftihren soll. In diesem Beitrag wird versucht, die Einbeziehung eines m6glichst weiten Spektrums yon EinfluBgr6Ben mit Hilfe des ,,kybernetischen Regelkreises" zu gew/ihrleisten, um eine streng schematische Vorgehensweise zu vermeiden. U. Nehring (Braunschweig) Beurteilung der Verwendung von eflbaren Zwei-Schichten-Filmen zur Feuchtigkeitsriickhaltung bei Lebensmitteln. I.K. Greener, O. Fennema. (Evaluation of edible, bilayer films for use as moisture barriers for food) (Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1400-1406. Zwei eBbare Zwei-Schichten-Filme bestehend aus Methylcellulose und Polyethylenglykol als Matrix und mit Bienenwachs als Oberfl/ichenbeschichtung (Aufbringungsverfahren der Oberfl/ichenschicht durch Aufschmelzen: Wachs-M-Film, durch ethanolische L6sung: Wachs-S-Film) wurden auf ihre R/ickhalteverm6gen ffir Wasserdampf untersucht. Die Wachs-M-Filme erwiesen sich hierffir als besser geeignet als die Wachs-S-Filme. Diese Eigenschaften wurden an Schokolade-NuBstangen als Lebensmittel getestet. Die Aufbewahrung dieser Produkte in einer Atmosph/ire mit 100% Luflfeuchtigkeit bei 25 ~ ergab bei Beschichtung dieses Lebensmittels mit dem Wachs-M-Film eine deutlich verminderte Wasseradsorption gegenfiber den Kontrollproben. H. Scherz (Garching) Eflbarer Film aus Lipiden und Celluloseether; Anwendung auf ein fiefgefrorenes Lebensmittel als Modellsystem. J.J. Kester, O. Fennema. (An edible film oflipids and cellulose ethers: performance in a model frozen-food-system) (Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1390-1392+ 1406. Ein eBbarer Film, bestehend aus Lipid und Celluloseether und beschichtet mit Bienenwachs, wurde auf seine Wasserdampfrfickhalteeigenschaft auf einem Zweikomponenten-Lebensmittel getestet, das im gefrorenen Zustand 9 Wochen bei - 6 , 7 ~ gelagert wurde. Das Produkt bestand aus Brot und einer auf Tomatenbasis hergestell~en Sauce. Der Film wurde in der Grenzschicht der beiden Produkte aufgebracht und verhinderte wirkungsvoll die Wanderung

des Wassers aus der Sauce in das Brot. Als Ko~sequenz ergab sich, dab die sensorischen Eigenschaften nach dem Erhitzen des Produktes bei jenem mit einem derartigen Film besser war als bei jenem ohne diesen. H. Scherz (Garching) Eflbarer Film aus Lipiden und Celluloseether; Bestimmung der Wasserdampfdurehl~issigkeit und anderer Struktureigenschaften. J.J. Kester, O. Fennema. (An edible film of lipids and cellulose ethers: barrier properties to moisture vapor transmission and structural evaluation) (Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1383-1389. EBbare Filme aus Lipiden und Celluloseether wurden entwikkelt, welche eine geringe Durchl/issigkeit gegevfiber Wasserdampf besitzen. Die Filme bestehen aus einer Matrix yon Methylcellulose bzw. Hydroxypropylcellulose mit gest/ittigten C~6- und C~8-Fetts/iuren sowie einer d~men Schicht auf der Oberfl/iche aus Bienenwachs. Diese eBbaren Filme verhindern den Durchtritt von Wasserdampf bis zu Aktivit/iten aw von 0,97 und erge.ben gute Barrieren auch bei hohen aw-Werten auf der AuBenseite des bedeckten Lebensmittels, wenn dieses einen geringen Wassergehalt besitzt. Die scheinbare Aktivierungsenergie fiir den Durchtritt des Wasserdampfes wurde mit 14,2_+2,5 kcal/Mol gemessen. Die elektronenmikroskopischen Aufnahmen zeigen, dab die Morphologie der Lipide fiir das Rfickhalteverm6gen yon Wasserdampf entscheidende Bedeutung besitzt. H. Scherz (Garching) Riickhalteverm6gen und Oberfliichencharakteriistika von eflbaren Zwei-Schiehten-Filmen. I. K. Greener, O. Fennema. (Barrier properties and surface characteristics of edible, bilayer films) (Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1393-1399. Verschiedene Zusammensetzungenund Mel:hoden zur Herstellung solcher Filme bestehend aus eBbaren Hydrokolloiden und Lipiden wurden getestet. Zwei derartige Produkte mit Methylcellulose als Basis und einer Bienenwachsschicht auf der Oberfl/iche, letztere entweder geschmolzen (Wachs-M-Film) oder mittels ethanolischer L6sung (Wachs-S-Film) aufgebracht, wurden auf ihre Durchl/issigkeit f/Jr Sauerstoff und Wasserdampf untersucht. Die Wasserdampfdurchl/issigkeit betrug bei Wachs-M-Film 0,5_+0,05, bei Wachs-S-Film 1,6+0,4g.mil.m-2.Tag 1-man Hg -1 (1 rail = 25,4 gm) und ver/inderte sich nicht signifikant nach einer Woche Lagerung bei - 4 0 ~ Die Sauerstoffdurchl/issigkeit ftir den Wachs-M-Film betrug 0,021 __0,002 und ffir ,den Wachs-S-Film 0,007_+0,002 g.cm.cm -2 -mm Hg -1. 10 -12. Es wurde ferner festgestellt, dab die Struktur der Oberfl/iche beim Wachs-M-Film einheitlicher ist als beim Wachs-S-Film. H. Scherz (Garching) Star-Asept- Ein aseptisches Verpackungssystem fiir Groflgebinde. E. Plett) (Hamburg, Alfa Lava/Food Engineering GmbH) ZFL Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1989) 40:674-682. Aseptisch verpackte Lebensmittel enthalten keine Konservierungsmittel enthalten keine Konservierungsmittel. Sie sind im Vergleich zu Konserven oder trockenen Produkten yon besserer Quailt/it. Weitere Vorteile ergeben sich durch den Wegfall der Kfihlung, verbilligte Lagerkosten und zus/itzliche Kostene,insparung im Vertrieb. F/Jr den Endverbraucher stehen neben Glasflaschen, Kunststoffbecher und -beuteln die bekannten, heiBversiegelten Packungen aus Verbundlaminatenzur Verf/igung. Zur industriellen Weiterverarbeitung werden Behgltersysteme vom Bag-in-Box-System bis zu Containern und Tankwagen eingesetzt. Ein Kostenvergleich ffir Fruchtsaft 1/iBt die wirtschaftlichen Vorteile weicher Verpackungssysteme erkennen. - Die bisherigen technischen Probleme aseptischer Bag-in-Box-Systeme k6nnen bei den neuen Aseptik-ProzeBAnlagen (Star-Asept-System yon Alfa-Laval und Ackerlund und Rausing) umgangen werden. Die Schwachstellen friiherer Systeme lagen in der Konstruktion des Fiillsystems begriindet. Das Funktionsprinzip des neuen Star-Asept-FfiUsystems wird eingehend beschrieben. Wesentlich ist dabei eine drastische Reduzierung des Sauerstoffeintrags w/ihrend des Ffillvorgangs. Geeignet ist das System ffir schwachsaure und saure Lebensmittel, auch von dickfliissiger

288 Konsistenz, sowie mit Stricken und Fasern. Die Abfrillmengen k6nnen zwischen 25 und 1300 kg betragen. Die Packmittel sollen niedrige Sauerstoffdurchl/issigkeitswerte aufweisen. Diese Voraussetzungen werden durch metallisierte Polyesterfolien als Komponenten von Verbundlaminaten erffillt. Die Star-Asept-Laminate ,Transomet" und ,,Transofril" setzen sich aus Aluminiumfolie bzw. aus metallisierter Polyesterfolie und je sieben weiteren Komponenten zusammen. Mit dem Gel-boflex-Prfifverfahren wird die mechanische Belastbarkeit im Hinblick auf Verluste der Sauerstoffdichtigkeit durch Bildung yon Poren und Haarissen ermittelt. Das Alfa-Laval-Transfersystem erm6glicht die aseptische Entleerung der Beh/ilter zur Herstellung von Verbraucherpackungen, wobei die Re-Sterilisierung nach dem Umffillen fiberfifissig wird. R. Giehl (Erlangen) Experimente zum Gebrauch von behaarten Verpackungsmaterialien zum Schutz yon Lebensmitteln gegen Insekten. G. Domenichini, M.

Pagani. (Experiments on the use of flocked wrapping in the protection of foodstuffs against insects) (Piacenza, Italy, Istituto di Ento-

mologia, Facolt~ di Agraria, Universitd Cattolica del Sacro Cuore) Ital J Food Sci (1989) 1:29-34. Beobachtungen der physikalischen Abwehrmechanismen von Pflanzen gegenfiber Insekten ffihrten zur Entwicklung eines neuen insektenbest/indigen Verpackungsmaterials mit einer rauhen Oberflfiche. Dieses Material besteht aus einem Papierbogen, dermit feinen Hfirchen aus Nylon fiberzogen ist. Dieses Verpackungsmaterial ist besonders geeignet, wenn verpackte Produkte und Lebensmittel lange gelagert werden mrissen, da es Insekten nicht gelingt, das Material zu durchbeigen. Dieses wurde mit drei verschiedenen Insektenarten (Rhyzopertha dominica, Tribolium confusum du Val, Ephestia ki~hnielIa Zetler) getestet. B. Schuster (Freiburg) Prfifverfahren ffir Kunststoffs/icke. Teil 14: Bestimmung der Luftdurchl/issigkeit yon entliiftbaren Ventils/icken aus Kunststoffgeweben und Kunststoffolie. (Arbeitskreis ,,Prfifverfahren ffir Kunststoffs/ik-

ke" der Arbeitsgruppe ,,Sficke und Sackmaterialien") (Miinehen, Fraunhofer-Institut fiir Lebensmitteltechnologie und Verpackung) Verpackungs-Rundschau (1989) 41:4-5. Die Methode wurde ffir die Prfifung yon Papiersficken erarbeitet (PTS-SR' 101/85) und durch den Arbeitskreis auf S/icke aus Kunststoffolien und -gewebcn fibertragen. Die Priifung dient zur Bestimmung der Luftdurchl/issigkeit bei einem Druckunterschied yon 500 PA an entlfiftbaren Ventilsficken aus Kunststoffgeweben und -folien nach DIN ISO 6590 Teil 1 und DIN ISO 6591 Tell 1 in einem MeBbereich yon 0,4 cm3/(PA 9s) bis 35 cm3/(PA - s). Dazu wird der zu prfifenden Ventilsack mit einem definierten Luftriberdruck beaufschlagt und die aus dem gesamten Sack str6mende Luft als Volumenstrom bestimmt. Einzelteile und Funktion des Prrifgerfites sind standardisiert. Das Merkblatt enth/ilt weiterhin notwendige Angaben ffir das Aufstellen, die f3berprfiftmg und die Wartung des Gerfites, ffir die Probenentnahme und die Probenvorbereitung zur Messung, die Beschreibung der Versuchsdurchffihrung, Berechnung der Ergebnisse und ffir die Erstellung des Prfifberichtes. Zitiert werden folgende Normen: 1)DIN ISO 6590; Teil 2 - Packmittel: S~icke: Begriffe und Formen; 2)DIN ISO 6591; Teil 2 - Packmittel: S/icke: Beschreibung der MaBe und des Mel3verfahrens: leere Sficke; 3) DIN 55 446; Teil 1, 12.73 -Verpackungsprfifung: Probennahme: Stichprobenprfifung; 4) DIN 55 438; 03.73 - Verpackungsprfifung: Klimatisierung; 5) DIN 55 302; Blatt 1, 11.70 - Statistische Auswertungsverfahren: H/iufigkeitsverteilung, Mittelwert und Streutmg, Grundbegriffe und allgemeine Rechenverfahren. R. Giehl (Erlangen) Methode zur zerstiirungsfreien Messung der Gasdurchl/issigkeit yon Verpackungen. S. Leibl, J. Ewender, O. Piringer) (Mi~nchen, Fraun-

hofer-Institut fftr Lebensmittelteehnologie und Verpaekung) Verpakkungs-Rundschau (1989) 41:1-3. Die maximal m6gliche Lagerzeit eines verpackten Lebensmittels wird h/iufig dutch die Durchlfissigkeit der Verpackung ffir Sauerstoff und CO2 begrenzt. Die hier ver6ffentlichte Methode verwen-

det Kohlendioxid als Spurengas und weist gegenfiber Verfahren, welche mit Helium arbeiten, prinzipielle Vorteile auf. Zum Beispiel beeintrfichtigen sehr hohe Durchl/issigkeiten (Lecks) die Messung nicht. Es wird ferner kein Vakuum ben6tigt, Wasserdampf und weitere Gase, die im Exsiccator anwesend sein k6nnen, st6ren die Messung nicht. Bei Verpackungen, welche bereits CO2 im Kopfraum enthalten, mul3 ffir die Messung kein CO2 mehr zugesetzt werden. Es k6nnen sowohl komplette Packungen als auch Folien gemessen werden. Verwendet wird ein CO2-spezifischer Elektrolytleitffihigkeitsdetektor (ELD). Im Vergleich zum bisher verwendeten IR-Detektor ist die Empfindlichkeit um eine Gr6Benordnung h6her; der Aufbau des ELD ist einfacher, die CO2-Messung 1/il3tRfickschliisse auf die O2-Durchl/issigkeit zu. Die Eichkurve verl/iuft im Bereich von 0,001 V/V% ( = 10 ppm) bis 10 V/V% linear. Bei 10 ppm betr/igt das Verh/iltnis Peakh6he zur Rauschamplitude fiber 5, daraus ergibt sich eine Nachweisgrenze von 5 ppm, umgerechnet k6nnen bei einem Einspritzvolumen von 100 gl noch 1 ng CO2 bestimmt werden (zum Vergleich: IR-Detektor: 100 ppm). Ffir die Praxis ergibt sich, dab mit dem CO2-ELD-Detektor die O2-Permeationskoeffizienten der meisten Verpackungsfolien aus Kunststoff innerhalb eines sehr weiten Bereiches von wenigen Millilitern/d- bar. m 2 (Beispiel: PVDC) bis fiber 1000 m l / d . b a r . m 2 (Beispiel: WeichPVC) gemessen werden k6nnen. Die Umrechnung auf Verpackungen wird an Beispielen gezeigt. R. Giehl (Erlangen) Ein []berblick fiber die Migration yon Weichmachern auf Lebensmittel. R.P. Kozyrod, J. Ziaziaris. (A survey of plasticizer migration

into foods) (Lidcombe, New South Wales, Australia, New South

Wales Department of Health, Division of Analytical Laboratories) J. Food Protection (1989) 52:578-580. Um einen Oberblick fiber das Migrationsverhalten von Weichmachern, die in Folien eingearbeitet waren, zu erhalten, wurden 184 in weichmacherhaltigen Folien abgepackte Lebensmittel untersucht. Von 60 K~iseproben waren 46 Proben in flexiblen Folien, 6 Proben yon den 46 in PE und 2 Proben in PVDC abgepackt. Die restlichen 36 Proben (61%) enthielten Di-(2-ethylhexyl)-adipat (DEHP) in Mengen zwischen 31 mg DEHP pro kg Lebensmittel und 429 mg/kg, 22 Proben enthielten DEHP in Mengen zwischen 30 bis 200 mg/kg, 12 Proben im Bereich von 200 bis 400 mg/kg und 2 Proben fiber 400 mg/kg. Von 44 untersuchten Frischfleischproben waren 42 in Weich-PVC abgepackt, yon denen 5 Proben DEHP im Bereich von 49 bis 151 mg/kg enthielten. In 32 gefrosteten Gefltigelproben, von denen 8 Proben in Weich-PVC abgepackt waren, konnte kein Weichmacher nachgewiesen werden. In Corned beef wurden 40 mg/kg, in Kfise und Rollschinken 325 mg/kg und in Br6tchen, belegt mit Schinken und K/ise, 64 mg/kg DEHP pro kg Lebensmittel bestimmt. Weichmacherbestimmung: GC; S~iule 10 m, 0,53 mm i.D. mit FSOT RSL-150/120 um Polydimethylsiloxan. Temperaturprogramm: beginnend bei 150 ~ ansteigend mit 8 ~ pro rain auf 330 ~ 16 rain bei 330 ~ verweilend. Aufarbeitung: 20 g der homogenisierten Probe wurden mit 100 ml Heptan extrahiert, mit 5 g NazSO~ getrocknet und nach dem Zentrifugieren gaschromatographiert. H. Wieczorek (Berlin) Coextrusion, ein Weg zur standfesten Kunststoffverpackung fiir Lebensmittel. J. D. Matlack, R.W. Gutekunst. (Coinjection as a route

to rigid plastic packaging for food) (Meca Way, Norcross, GA, USA, R&D, Siligan P.E.T. Corp.) Food Technol. (1989) 43(12):8687+94. Bei der Herstellung eines Co-Extrusionslaminats (z. B. PET/A, wobei A die Innenschicht z. B. eines GeffiBes ist) ist auf Grund der physikalischen Eigenschaften Polyacrylnitril und PVDC nicht geeignet. Die Gestaltung der Spritzdfise, die die verschiedenen Polymeren zum Laminat in der Schmelze zusammenffihrt und die Abstimmung der verwendeten Polymeren aufeinander ist sehr schwierig. Daher mfissen die zu verwendenden Materialien (Temperatur, Viscositfit, Glastemperatur) sorgf/iltig aufeinander abgestimmt werden. Nicht nut aufgrund der Sperreigenschaften gegen Sauerstoff sondern auch auf Grund der Eigenschaften fiir die Verarbeitung eignen sich PET, Polyvinylalkohol und Polvamid (MXD). Es wurde

289 festgestellt, dab MXD-6 als Flascheninnenschicht,coextrudiert mit PET, die Sperreigenschaft gegen Sauerstoff- bei geringer Wasserpermeabilit/it - um das Dreifache verbessert, im Vergleich mit der einfachen PET-Folie. Extrudiert man PET mit MXD-6 bei zunehmender Dicke der MXD-6-Schicht [I, 2 und 3 rail (1 rail = 25,4/am)] dann sinkt die Sauerstoffpermeabilit/it von 19 ppm/Jahr auf 9 ppm/ Jahr. H. Wieczorek (Berlin) Versuehe zur Identifizierung der aus Polyvinylchlorid migrierenden Organozinnverbindungen. H. A. Mfiller. (Bensheim, Ciba-Geigy Marienberg GmbH) Deut. Lebensm. Rundschau (1987) 83:382-385. Mit Hilfe einer ,,intensivierten" Migration (dutch Zusatz von Tetrahydrofuran wurde das mit Organozinnverbindungenstabilisierte PVC geringfiigig angequol]en) konnte die Konzentration der migrierten Species so stark angehoben werden, dab die Zinnverbindungen mittels 119Sn.NMR_Spektroskopi e bestimmbar waren. Es konnte nachgewiesen werden, dab beim Einsatz yon 1 bis 1,5% Organozinnthioglykolat bei der durch die Verarbeitung erfolgenden Dehydrochlorierung des PVC-Materials 20 bis max. 40% des zinngebundenen Thioglykolates durch Chlorid ersetzt wird und dadurch die Entstehung des Dichlorides aus RzSn(SCH2COOR')2 statistisch nicht wahrscheinlich ist. Um der festgestellten Adsorption von Organozinnverbindungen beim Migrationsversuch sowohl an die PVC-Oberflfiche wie an die Gef~il3wandentgegenzuwirken, wird das w~il3rigePriiflebensmittel nach Beendigung des Migrationsversuche anges/iuert. G. Steiner (Stuttgart) Bestimmung von Pentachlorphenol in Packstoffen mit HochleistungsFliissigchromatographie (HPLC). M. Lechner, M. Knezevic. (Miin-

chen, Fraunhofer Institut fiir Lebensmitteltechnologie und Verpackung) Verpackungs-Rundschau (1989) 40:96-97. Das nach der Empfehlung XXXVI der Kunststoffkommission des BGA vorgeschriebene Verfahren zur Bestimmung von PCP in Papier, Karton und Pappe ist sehr zeit- und arbeitsaufwendig und nur zur Analyse von PCP ausgelegt, so dab andere Chlorphenole nur durch zusfitzliche Probenaufarbeitungsschritte zu analysieren sind. Die Autoren schlagen deshalb ein wesentlich einfacheres und weniger zeitaufwendigeres Verfahren vor, bei dem auf die Wasserdampfdestillation sowie die zweifache Extraktion mit Pentan wie auch die anschliel3ende Einengungdes Methanolextraktes verzichtet wird. Die Bestimmung erfolgt mittels HPLC mit einem elektrochemischen Detektor. Sie kann auch mit einem UV-Detaktor durchgeffihrt werden, jedoch ist dann mit einer wesentlich schlechteren Nachweisgrenze zu rechnen (Faktor 16). In einem Mel3gang k6nnen neun Chlorphenole bestimmt werden. Wiederfindungsraten der Chlorphenole: zwischen 80 und 62%, Nachweisgrenzen bei Einsatz von 12,5 g Papier: 9 mg/kg fiir PCP, 5 mg/kg ffir Trichlor- und Tetrachlorphenol. B. Schuster (Freiburg) PVC in der Milchwirtschaft. G. Stehle. dmz deutsche molkerei-zeitung (1989) i10:1212-1215+ 1218-1225. PVC ist ins Gerede gekommen. Angesichts der Problematik, dab dutch Verbreitung von nicht wissenschaftlichen Aussagen der Verbraucher verunsichert wird, ist es notwendig, naturwissenschaftliche Tatsachen zusammenzutragen. Monomeres Vinylchlorid (VC) wurde 1838 erstmalig zum Polyvinylchlorid (PVC) polymerisiert. PVC ist danach der filteste Kunststoff. 1935 entwickelte die WackerChemie das Suspensionspolymerisationsverfahren,tun PVC in gr6Beren Mengen herstellen zu k6nnen. VC wird aus Ethylen und Chlor gewonnen, dieses enth/ilt 56% Chlor, das bei der Herstellung von NaOH als Nebenprodukt anf~llt. Fiir die Herstellung von I kg PVC sind 53 MJ (PE = 69, PP = 73, PETP = 94) aufzubringen. Wird das PVC nach den Empfehlungen der Kunststoffkommission hergestellt, dann ist dieses aus gesundheitlicher Sicht unbedenklich. Zur Herstellung werden keine Cadmiumstabilisatoren verwendet. 6% der Gesamt-PVC-Produktion werden zu Weich-PVC verarbeitet, das haupts/ichlich vonder fleischverarbeitenden lndustrie verwendet wird. Es hat eine gute Wasserdampf- und eine schlechte 02, CO2 und N2-Permeabilitfit im Vergleich mit PETP, PS und PA. Die W/irmestandfestigkeit liegt bei 75 bis 80 ~ diese ist ausreichend ffir die

HeiBabfiillung. Die gesundheitlichenAnforderungen nach der gfiltigen EG-Richtlinie werden voll erfiillt. Das Polymere, das mit dem Lebensmittel im Kontakt steht, reagiert mit diesem nicht; es ist inert. PVC ist in hohem MaBe spannungsriBbest/indig, durch seine geringe O2-Durchl/issigkeit wird die Oxidation des abgepackten Lebensmittel stark verlangsamt. Der VC-Restgehalt liegt unter I mg pro kg PVC, so dab bei Verwendung der iiblichen Packfolien so geringe VC-Mengen migrieren, dab diese aus gesundheitlicher Sicht unbedenklich sind. PVC enth/ilt keine Dioxine. Vor der Verarbeitung liegt das PVC als Pulver oder Granulat vor. Beim Spritzgiel3en wird das Granulat direkt verarbeitet, beim Tiefziehen wird die vorgefertigte Folie geformt. Solche Folien k6nnen auch auf Schlauchbeutelmaschinen zum Bedarfsgegenstand geformt werden, um das Packmittel aber verschlieBen zu k6nnen, sind die Innenfl/ichen ffir die Heil3versiegelung mit einem Polyolefin zu beschichten. Ffir PVC gibt es keine direkte Alternative, wenn Mehrkosten dem Verbraucher erspart werden sollen. Die Rfickgewinnung von gebrauchtem PVC ist gleichermal3en schwierig wie bei anderen Kunststoffen. Bei der Verbrennung yon PVC wird die freigesetzte HC1 bei der Rauchgasw/ische gebunden und es ist die Aufgabe der Betreiber der Verbrennungsanlagen,daffir zu sorgen, daB die geforderten Grenzwerte yon HC1 und Dioxinen eingehalten werden. Diese Arbeit enth/ilt wertvolles DatenmateriaI. Jeder, der beabsichtigt, eine Arbeit fiber die Verwendung von PVC auf dem Lebensmittelsektor abzufassen, sollte diese Arbeit sorgffiltig lesen. H. Wieczorek (Berlin) Die Wirkung yon Ultraschall nach Durchgang durch verschiedene Verpackungsmaterialien. Ein das Lebensmittel nicht zerst~rendes Verfahren zur Qualitiitskontrolle von UHT-Milch. R. Ahvenainen, T. Mattila, G. Wirtanen. (Ultrasound penetration through different packaging materials - a non-destructive method for quality control of packed UHT milk) (Espoo, Finland, Technical Research Centre of Finland, Food Research Laboratory) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:268-272.

Das Interesse am aseptischen Verpacken nimmt stiindig zu, jedoch kann das Vorhandensein yon Mikroorganismen bei der aseptischen Aufbereitung von Lebensmitteln zu Qualit/itsproblemen fiihren. Fiir die Beurteilung des Verderbs von UHT-Milch, hervorgerufen durch Pseudomonasfluorescens, wurde Ultraschall verwendet, der die Kunststoffverpackung zu durchdringen vermag, um mit dessen Hilfe eine Viscosit/itsver/inderung der UHT-Milch, die durch bakterieUes Wachstum verursacht wird, zu erkennen. Die Verpakkung braucht bei diesem Vorgehen nicht ge6ffnet zu werden. Als Verpackungsmaterial wurde verwendet: PS(300 gm), PP (380 gm), PS/PE (500 [xm), PE (1000 Ixm), PP/EVOH/PP (400 Ixm), PVC (410 gin), PET/AL/LDPE (100 gm). Vor dem Versiegeln der Pakkungen wurden die Proben mit Pseudomonas fluorescens kontaminiert (225 cfu/g bzw. 97,7 cfu/g). Referenzmuster gleiche Verpakkung aber nicht kontaminiert. Lagertemperatur: 30 ~ Ultraschallget/it: Toshiba Sonolayer-L SAL 32 B ffir den medizinischen Einsatz; Hauptfrequenz: 5 MHz. Mit Hilfe des Sichtger/ites k6nnen Verfinderungen der Milch nach 3,5 bzw. 7,5 Tagen beobachtet werden. Nach 1,5 Tagen betr/igt die Keimzahl (bestimmt in der ge6ffneten Packung) 108 cfu/g. W/ihrend die Aufnahmen der sterilen Milch in nicht beimpften Packungen schwarz waren, sind die verdorbenen Packungen der Milch durch weiBe Strichfolgen zu erkennen. Papierpackungen sind fiir die Untersuchungen nicht geeignet. 14 Sichtger/itaufnahmen, 4 Graphiken und 8 Literaturstellen. H. Wieczorek (Berlin) Analyse fliiehtiger Stoffe aus Polymeren, Teil II. Extraktion mit fiberkrifischen Gasen/Capillar-GC/MS. S. Schmidt, L. Blomberg, T. Wgnnman. (Analysis of volatiles in polymers, part II. Supercritical fluid extraction/open tubular GC/MS) (Stoci'cholm, Sweden, De-

partment of Analytical Chemistry, University of Stockholm, Arrhenius Laboratory) Chromatographia (1989) 28:400-404. Bei der Analyse unpolarer bis mittelpolarer Stoffe aus Polymeten wurde zur Extraktion tiberkritisches Kohlendioxid verwendet. Die Bestimmung erfolgte mit Capillar-GC/MS. Der Einflul3 des Verh/iltnisses von Probenfl/iche zu Gewicht und der zur Extraktion

290 verwendeten Zellengr6Be wurde untersucht. Quantitative Analysen wurden durch schrittweise Extraktionen durchgefiihrt. Verschiedene Polymere aus Polybutylenterephthalat verschiedener Hersteller wurden nach dieser Methode auf fliichtige Stoffe untersucht. B. Schuster (Karlsruhe) Zunalune der Erw/irmung in flexiblen Verpackungen, die im Kopfraum Luft enthalten, w/ihrend der Zuhereitung unter Druck. S. E. Weintraub, H. S. Ramaswamy, M.A. Tung. (Heating rates in flexible packages containing entrapped air during overpressure processing) (Vancouver, BC, Canada, Univ. of British Columbia, Dept. of Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1417-1421. Mit einem mit Dampf beheizten Behfilter und einem Behfilter in einem Wassertauchbad wurde der EinfluB eingeschlossener Luft innerhalb einer dfinnwandigen Kunststoffverpackung auf die Aufheizphase in Abh/ingigkeit yon der Temperatur und dem AuBendruck untersucht. Es wurde festgestellt, dab bei h6herem AuBenluftdruck (gr6Ber als 80 kPa) bis zu einem LufteinschluB von 30 ml keine negative Auswirkung auf die Aufheizphase zu beobachten ist. Bei Lufteinschliissen bis zu 5 ml und einem AuBendruck bis zu 40 kPa wird der W/irmeiibertragungsablaufvermindert.Das aufzuheizende Medium und die W/irmequelle beeinflussen entscheidend den Temperaturanstieg pro Zeiteinheit. H. Wieczorek (Berlin) Vorschlag fiir ein Verpackungssystem mit modifizierter Atmosphiire bei unterschiedlicher Oz-Konzentration innerhalb der Verpackung yon Tomaten. A. C. Cameron, W. Boylan-Pett, J. Lee. (Design of modified atmosphere packaging systems: modeling oxygen concentration within sealed packages of tomato fruits) (East Lansing, Michigan State Univ., Dept. of Horticulture) J. Food Sci. (1989) 54:14131416 + 1421. Einzelne Tomaten in verschiedenem Reifezustand wurden gewogen und in Weithatsglasgef/iBe gegeben, auf deren Boden befand sich MgO ffir die CO2-Absorption. Das Gef/iB wurde mit einem Deckel verschlossen. Durch den Deckel wurde der Oz-Sensor eingebracht, dermit einem Gummistopfen gedichtet wurde. Das Glas wurde in ein Wasserbad bei 28 ~ gegeben und Messungen im Verlauf von 28 h durchgefiihrt. In dieser Zeit wurde, ausgehend yon eiher bekannten O2-Konzentrationim Glas, die O2-Abnahme gemessen. Diese Ergebnisse waren die Gmndlage ffir die mathematische Beschreibung des O2-Verbrauchs in Abh/ingigkeit yon der Zeit, yore Reifezustand der Tomaten und deren Gewicht. Das Rechenmodell erlaubt, die optimale O2-Konzentration ffir die in Kunststoffolien abgepackten Tomaten zu bestimmen, um die giinstigste Lagerdauer zu berechnen. Die Arbeit enth/ilt den mathematischen Ansatz, 8 Graphiken und 21 Literaturstellen. H. Wieczorek (Berlin) Massenspektrometische Bestimmung yon 4-Vinyl-l-cyclohexen in ABS-Polymeren und Lebensmittelsimulantien. S. Tan, T. Tatsuno, T. Okada. (Selected-ion monitoring of 4-vinyl-l-cyclohexenein acrylonitrile-butadiene-styrene polymer products and food simulants)

(Shibuya-ku, Tokyo, Japan, Institute of Food Hygiene, Japan Food Hygiene Association) J. Chromatogr. (1989) 482:246-251. Es wird eine Methode zur Bestimmung yon 4-Vinyl-l-cyclohexen, einem 1,3-Butadien-Dimer in Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS) und in simulierten Lebensmitteln vorgestellt. Der Nachweis und die quantitative Erfassung yon Monomeren bzw. Dimeren in Kunststoffen und als Migrate in Lebensmitteln, welche mit den betreffenden Kunststoffen verpackt worden sind, hat in der letzten Zeit an Aktualit/it gewonnen, da zahlreiche dieser Monomere als toxische Substanzen erkannt wurden. 1,3-Butadien ist als Substrat fiir die Herstellung yon Kunststoffen und Copolymeren wie ABS welt verbreitet. Die vorgestellte Methode unterscheidet sich insbesondere durch die Detektion der gaschromatographischen Fraktionen von bisher fiblichen Verfahren. Der verwendete massenspezifische Detektor wurde im SIM-Modus (single-ion monitoring-modus) gefahren. Die hohe Spezifit/it des Detektors erm6glichte erst die Erfassung yon 4-Vinyl-l-cyclohexenin ABS. Als Lebensmittelsimulantien wurden die in der Migrationsforschung fiblichen Substanzen Wasser, 4% Essigsfiure, 20% Ethanol und n-Heptan verwendet. Die

Wiederfindungsrate von 5% 4-Vinyl-l-cyclohexanin ABS lag zwischen 89 und 103%. Aus den Lebensmittelsimulantienwurden Konzentrationen zwischen 2,5 und 5,0 gg/kg extrahiert, sic konnten mit Wiederfindungsraten von 91-102% bestimmt werden. Es wurden Migrationstest mit einer Folie aus ABS durchgefiihrt und die Gehalte an 4-Vinyl-l-cyclohexenin 5 verschiedenen Bedarfsgegenstfinden aus ABS bestimmt. U. Nehring (Braunschweig) Einfluli verschiedener Phosphate und der Salzkonzentration auf die Scherkr/ifte und die Folienadh/ision zur Fleisehoberfl/iche in einem KochbeateI-Verpackungssystem. M.J. Rosinski, C.R. Barmore, W. C. Bridges,jr., R. L. Dick, J. C. Acton. (Phosphate type and salt concentration effects on shear strength of and packaging film adhesion to processed meat from a cook-in packaging system) (Clemson, Clemson Univ., Dept. of Food Sciene) J. Food Sci. (1989) 54:14221425 + 1430. Hfihnchenbrustfleisch wurde unter Zusatz verschiedener Mengen yon Natriumtriphosphat, saurem Natriumphosphat und NaC1 bzw. Wasser (Blindprobe) versetzt, dann in Beuteln aus Nylon, Surlin, Nylon-Surlin-Mischung vakuumverpackt und erhitzt (60 ~ min; 65 ~ min; 70 ~ min), danach auf 4 ~ abgekfihlt. Danach wurden 6,6 x 2,5 cm-Folienstiicke mit Muskelfleisch ausgeschnitten und zur Messung verwendet. Bei 2 % NaCIZusatz und 0,4 % Phosphat steigen die Scherkr/ifte in der folgenden Reihenfolge an: Saures Natriumphosphat > Natriumpolyphosphat > Proben ohne Phosphatzusatz. Bei einem NaC1-Zusatz im Bereich yon 0,5 bis 4 % nehmen die Scherkr/ifte urn i % je 1% zu. Die Adhfision ist bei Nylon stgrker als bei Verwendung einer Nylon/SurlinMischung und am geringsten bei Verwendung yon Surlin. H. Wieczorek (Berlin) Untersuchungen zum Nachweis yon Schleimbek/impfungsmitteln in Papier und Karton mit dem Agardiffusionstest. W. Hennlich. (Miin-

chen, Fraunhofer-Institut f~r Lebensmitteltechnologie und Verpakkung) Verpackungs-Rundschau (1989) 40:81-86. Es wurden Studien fiber EinfluBfaktoren beim Nachweis yon Schleimbek/impfungsmittel fiber den Agardiffusionstest beschrieben. Die Nachweisempfindlichkeit dieses mikrobiologischen Analysenverfahrens h/ingt von Art und Fl~chengewicht des Wirkstofftr~gers, von der Art des Teststammes und von dessert Einsaatdichte im Restagar ab. Die F1/ichedes Wirkstofftr/igers beeinfluBt lediglich im Grenzbereich minimaler Hemmstoffkonzentration den Nachweis der Schleimbek~impfungsmittel. Im Vergleich zu Aspergillus niger zeigten vier weitere Schimmelpilzst/imme (P. verrucosum var. eyclopium Stamm I, O. verrucosum var. cyclopium Stamm II, P. decumbens, P. ehrysogenum) bestimmten Wirkstoffen gegenfiber zum Teil h6here spezifische Empfindlichkeiten. S. Niethammer (Stuttgart) Methode zur Kontrolle der mikrobiologischen Qualit~it aseptisch abgepackter Lebensmittel ohne Offnung der Verpackung mit Hilfe yon UltraschaH. R. Ahvenainen, G.Wirtanen, M. Manninen. (Ultrasound imaging - a non-destructive method for control of the microbiological quality of aseptically packed foodstuffs) (Espoo, Fin-

land, Technical Research Centre of Finland, Food Research Laboratory) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:273-278. Eiscreme-Grundstoffauf Basis von UHT-Milch, UHT-Vanillesoge, Erbsensuppe und FleischklogsoBe wurden in die folgenden Kunststoffe verpackt: PP/EVOH/PP(4001~m) und PETP/AL/ LDPE (100 gm). Vor dem Versiegeln wurden die mit 20 kGy bestrahlten und serilisierten Proben mit den folgenden Keimen beimpft: Eiscreme, mit Bacillus cereus 1,0 cfu/g und Staphylococcus aureus 1,6 cfu/g; VanillesoBe mit Staphylococcus aureus 10 und 103cfu/g; Erbsensuppe mit Clostridium perfingens 2,5cfu/g; FleischkloBsoge mit Eseherichia coli 10 und 103 cfu/g. Danach lagerten die Proben mit den Referenzproben bei 37 ~ 1,5 und 5,5 Tage (Eiscreme und Erbsensuppe), bei 30 ~ 2 Tage (VanillesoBe, Fleischklol3soge). Danach wurden die Proben der Ultraschallprfilung und der mikrobiologischen Untersuchung unterworfen. Sichtbarkeit im Ultraschallbild: bei Keimzahlen (Eiscreme) yon 105 cfu/g

291 gut erkennbar, bei Keimzahlen von 10v cfu/g eindeutig erkennbar. Der Keimzahlanstieg bei B. cereus ist in der Erbsensuppe im Ultraschallbild nicht so klar erkennbar wie in Eiscreme. Die Arbeit enth/lit 22 Ultraschallaufnahmen, 3 Graphiken und 4 Literaturstellen. H. Wieczorek (Berlin)

Priifmethoden fiir organisehe Schutzschichten fiir Metalldosen. A. Montanari, G. Milanese, A. Cassarfi. (Tecniche di valutazione dei rivestimenti organici impiegati nella protezione della scatola metallica) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind Ital Conserve (1989) 64:332-342. Nach einem 1Jberblick fiber Anforderungen an organische Beschichtungen ffir Metallverpackungen, die ffir Lebensmittel bestimmt sind, werden Prfifmethoden zur Prfifung der F1/ichengewichte von Beschichtungen, der Haftung, der Porosit/it, physikalischchemischer und mechanischer Eigenschaften und Korrosionsfestigkeit vorgestellt. AbschlieBend wird die Auswahl geeigneter Prfifmethoden an einigen Beispielen diskutiert. G.-W. v. Rymon Lipinski (Frankfurt) Aufbereitung yon gebrauchtem Verpackungsmaterial aus Kunststoff. D. R. Morrow. (Recycling of plastic packaging materials) (Kilmer Campus, Piscataway, N J, Center for Plastics Recycling Research, Rutgers Univ.) Food Technol. (1989) 43(12):89-90. Der zunehmende Einsatz yon Kunststoffen zum Verpacken stellt den Verbraucher und den Gesetzgeber vor die Aufgabe, die genannte Produktgruppe nach deren Einsatz zu entsorgen, wobei das Verbringen auf die Mfillkippe nicht die Methode der Wahl sein kann. Zur Lfsung dieses Problems bietet sich die Zusammenarbeit mit dem Zentrum zur Wiedergewinnungvon Kunststoffen der Universitfit Rutgers an, eine Einrichtung, die auch yon der Industrie unterstfitzt wird. Diese Einrichtung hat folgende Ziele: 1) Entwicklung einer Technologie fiir die Wiedergewinnunggebrauchter Kunststoffe, einschliel31ichdes Sammelns, des Sortierens, Reinigens, Wiedergewinnens und der Verarbeitung. 2) Zusammenstellungder sozialen und der 6konomischen Aspekte der Wiedergewinnung, einschliel3lich der Motivation und Absch/itzung der Kosten. 3) Zusammenstellung und Verfffentlichung der technischen und sozio6konomischen Informationen fiber die Kunststoffriickgewinnung. 4) Entwicklung der Ablfiufe ffir den technologischen Transfer mit dem Bemfihen, neue Berufsgruppen und neue Arbeitspl/itze zu schaffen. 5) Hilfestellung bei der Lfsung der Umweltprobleme unter Bezug auf die unmittelbare Umgebung, auf das Land und die Welt. In Zukunft kfnnten Glas- und Metall-GeffiBe, Zeitungen und die verschiedensten Kunststoffgef'fil3e gesammelt werden, um danach an einer bestimmten Stelle deponiert zu werden. Hier beginnt das Sortieren, z.B. werden Glasflaschen per Hand nach Farben ausgelesen, Kunststoffe nach bestimmten Typen, z.B. PET-Getrfinkeflaschen, HDPEMilchflaschen, Wasser- und Fruchsaftflaschen usw. Kunststoffanteile, die nicht nach Typen geordnet werden k6nnen, werden als Mischung behandelt, aufgearbeitet und aus diesen Gebrauchsgegenstfinde hergestellt. Diese Gedankenansfitze sind ein Versuch, um die Millionen Tonnen yon Kunststoffen, die z.Z. in Mfilldeponien verlagert werden, sinnvollbei Schaffung neuer Arbeitspl/itze zu verwerten. H. Wieczorek (Berlin)

Physikalische Arbeitsmethoden und a l l g e m e i n e L a b o r a t o r i u m s t e c h n i k

Bibliographisehe 13bersiehten. (Bibliography section) J Chromatogr (1989) 486:B1-B132; B133-B277; B279-B418; B419-563; B565B708; B709 B839.

Dieser Band mit den Herren 1-6 ist identisch aufgebaut; er enthfilt jeweils im 1. Kapitel die Flfissigs/iulenchromatographie (B1B58; B133-B210; B279-B347; B419-B475; B565-B627; B709B766); im 2. Kapitel die Gaschromatographie (B59-B91; B202B231; B348-B380; B476-B514; B628-B661; B767-B793); im 3. Kapitel die Planarchromatographie (B92-B105; B232-B250; B381B398; B515-B562; B662-B676; B794-B812) und im 4. Kapitel die Elektrophorese (B106-B132; B251-B277; B399-B418; B534-B563; B677-B798; B813-B839). Daran schliel3t ein Sachverzeichnis an, das in gleicher Weise wie die Hauptkapitel unterteilt ist: Flfissigsfiulenchromatographie (B845-B860); Gaschromatographie (B861B870); Planarchromatographie (B871-B876) und Elektrophorese (B877-B882). Im letzten Index (B883-B919) werden alle wichtigen chemischen Verbindungen (Acaricide) und Stichworte (Luftverschmutzung) behandelt. F. Kiermeier (Freising)

ErfassungsvermOgen yon Analysenverfahren. E. Hartmann. (Berlin, Schering AG) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:954-959. In der chemischen Literatur werden die Begriffe Nachweis- und Bestimmungsgrenze oft unterschiedlich und unklar definiert, daher diskutiert der Autor statistische Tests zur Beschreibung des ,,Erfassungsvermfgens" yon chemischen Analysenverfahren. Im folgenden wird am Beispiel einer Kalibrierung in der Spurenbestimmung yon einer Bestimmung der ,,Differenzen der Stoffkonzentrationen" und nicht von absoluten Konzentrationen gesprochen. Denn der Nachweis der Konzentration eines Stoffes erfolgt hierbei durch den Vergleich mit dem Ordinatenabschnitt der Kafibriergeraden. Voraussetzung zur statistischen Auswertung fiber eine Kalibriergerade ist ein statistisches Modell, das im Beispiel die Prfimissen der Normalverteilung der ZufaUsvariablen, der Stetigkeit der MeggrfBen, der Homogenitfit der Varianzen und der Linearit/it der Kalibrierfunktion aufweist. Daffir wird eine Prfifung von Hypothesen oder yon der Schfitzung yon Konfidenz- bzw. Toleranzintervallendurchgefiihrt. So wird entweder Nullhypothese gegen Alternativhypothese gepriift oder ein Intervall geschfitzt, das den unbekannten Wert des Parameters mit der vorgegebenen Wahrscheinlichkeit iiberdeckt. Der Autor stellt zur Ermittlung von KenngrfBen Definitionen auf der Basis lokaler und multipler Hypothesentests, lokaler Konfidenzintervalle, simultaner Konfidenzbereiche und simultaner Anteilsbereiche vor. Ffir die prgzise Beschreibung von statistischen Kennzahlen sollten auf jeden Fall Angaben gemacht werden, ffir welche hierarehische Ebene der analytischen Kennzahlen die Grenzwerte gelten sollen. Solche Ebenen kfnnen Verfahren, Labors, MeBsysteme oder Analysenserie(n) sein. S. Wegner- Hambloch (Hofheim) Computerunterstiitzte Optimierung eines Mehrkomponenten-Liisungsmittelsystems in der Diinnschichtchromatographie durch Mischungs-Design und Anwendung der Statistik. W. Qin-Sun, Y. BingWen. (Computer-assisted optimization of multicomponent solvent selectivity in high-performance thin-layer chromatography using a mixture-design statistical technique) ( Tianjin 300070, People's Republik of China, National Laboratory of Elemento-Organic Chemistry, Nankai University) Chromatographia (1989) 28:473-476. Verff. optimierten die HPTLC-Trennung yon 9 versehiedenen O-Ethyl-, N-Isopropylthiophosphorsfiureester-Pesticiden mit Umkehrphasen- und Kieselgel-Dfinnschichtchromatographie. Sie benutzten dabei als mobile Phasen Methanol/Wasser, Acetonitfil/ Wasser und Tetrahydrofuran/Wasser sowie Chloroform/n-Hexan, Methylenchlorid/n-Hexan und Diisopropylether/n-Hexan. Als station~ire Phasen dienten Kieselgel- und RP-18-Fertigplatten (Fa. Merck). Zunfichst wurde ffir beide Systeme eine Fliel3mittelmischung nach dem Snyder-Dreieek festgelegt und anschliel3end die optimale FlieBmittelmischung mit Hilfe eines Computerprogramms errechnet, so dal3 der Abstand beieinanderliegender Substanzflekken gr613tmfglich wird. H. Otteneder (Trier) Zuverl~issigkeit der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen in Ringversuchen. K.F. Karpinski. (Reliability of repeatability and reproducibilitymeasures in collaborative trials) (Ot-

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tawa, Ontario, Canada, Health and Welfare Canada, Health Protection Branch, Food Statistics and Operational Planning Division) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:931435. Zur Beurteilung einer analytischen Methode wird deren Pr~izision betrachtet, die durch die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der yon in Ringversuchen gewonnenen Analysendaten charakterisiert wird. Es werden Ringversuche unterschiedlicher Gr6Benordnungen betrachtet, um herauszufinden, welchen Einflul3 die Zahl der beteiligten Laboratorien auf die Zuverl/issigkeit einer statistischen Auswertung der erhaltenen Megergebnisse hat. Als minimale Anzahl werden entspreehend der Klassifizierung der "Association of Official Analytical Chemists" (AOAC) filr die "candidate method" 3 Laboratorien angesehen. Weiterhin werden die Auswirkungen bei 6 (gfingige Forderung der AOAC ffir Ringversuche) bzw. 12 beteiligten Laboratorien untersucht. In dieser Studie werden zun~ichst Gleichungen entwickelt, mit denen bei einem Vertrauensbereich von 95% die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit bestimmt werden k6nnen. Basierend auf den Abseh/itzungen fiir Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Analysen bei 3, 6 oder 12 am Ringversuch beteiligten Laboratorien werden Diagramme erstellt, aus denen die Wahrscheinlichkeit fiir die Unbrauchbarkeit einer betrachteten Methode entnommen werden kann. Es kann festgestellt werden, dal3 bei 3 am Ringversuch beteiligten Laboratorien mit einer Doppelbestimmung yon 5 Proben ausreichendes Datenmaterial zur Verffigung steht, um in angemessener Weise die Wiederholbarkeit einer Methode absch~itzen zu k6nnen. Eine Erh6hung der Versuchsteilnehmerzahl rechtfertigt angesichts eines nur geringen Informationszuwachses fiber die Wiederholbarkeit (bessere Ermittlung von Ausreil3ern unter den MeBdaten) nicht die steigenden Unkosten filr die gr6Ber angelegten vergleichenden Studien. Die Beschr/inkung auf 3 Laboratorien im Ringversuch erm6glicht es aber nicht mehr, zuverl/issig die Reproduzierbarkeit der Daten festzustellen, die das entscheidende Auswahlkriterium filr die Annehmbarkeit einer Methode darstellt. A.R. Oeser (Wuppertal)

Robuste Statistik in der analytisehen Chemic. K. Danzer. (Jena, DDR, Sektion Chemic der Friedrich-Sehiller-Universit(it) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:869-875. Der Autor erl/iutert die Grundlagen der robusten Statistik, die fiir die experimentellen Naturwissenschaften und damit auch ffir die analytische Chemic an Bedeutung gewinnt. Robuste statistische Techniken beschreiben die Unempfindlichkeit von bestimmten statistisehen Verfahren gegenfiber Abweichungen yon statistischen Annahmen. Solche statistischen Annahmen oder Voraussetzungen filr eine statistische Berechnung k6nnen das Vorliegen einer Normalverteilung, die Unabhfingigkeit yon MeBwerten oder die Abwesenheit von zufS.11igenFehlern und AusreiBern sein. Als Beispiele filr robuste Techniken wird die Schfitzung des Mittelwertes als Median und eine lineare Regressionsberechnung vorgestellt. Die filr den Analytiker interessante Arbeit wird durch 65 Literaturzitate zu robusten statistischen Methoden ergfinzt. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Fehler in analytischen Methoden: Ringversuehe zur Feststellung von FehlerqueUen und zur Verbesserung der Richtigkeit. P. J. Wagstaffe. (Errors in analytical methods: use of intercomparisons to locate sources of error and to improve accuracy in food analysis) (Brussels, Belgium, BCR, Commission of the European Communities) Analusis (1989) 17:455~459. Der Autor weist in seiner Arbeit auf die Bedeutung von zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) im Hiublick auf eine Verbesserung der Richtigkeit in der Analytik hin. Obwohl viele Analytiker eine hohe Prfizision erreichen, machen nut wenige eine ernsthafte Untersuchung der maximal m6glichen Fehler ihrer Ergebnisse. Denn anders als Prfizision, kann Richtigkeit sehr schwer allein in einero Labor ermittelt werden. Die Problematik der Riehtigkeit von Labordaten taucht oft erst bei Ringversuchen (intercomparison study) auf. Daher werden C R M als effektives Mittel •r die Oberprfifung und Kontrolle der Richtigkeit eingesetzt. Es werden zertifizierte Werte filr C R M auf Grundlage yon unabh/ingigen Methoden an-

gegeben. Ffir viele schwierige Analysen kann noch keine Zertifizierung durchgeffihrt werden, bis die Hauptquellen von Fehlern identifiziert und beseitigt worden sin& Filr die Errnittlung von Fehlerquellen und die Beseitigung hat der Autor ein systematisches Vorgehen entwickelt. Jeder Schritt der Analyse (z. B. Kalibration, Extraktion, Reinigung, Methode) wird hierbei untersueht und ausgewertet. Erst diese Prozedur ffihrt zu Verbesserungen in der Anwendung von bestehenden und sogar zur Entwicklung neuer Methoden. Als Beispiele frilherer Untersuchungen zur Entwicklung von C R M filr organische Spuren in Lebensmitteln werden C R M mit zertifizierten Aflatoxin Mt Gehalten in Milchpulver angeffihrt. Weitere CRM, wie z. B. Aflatoxin B 1 in Erdnul3mehl, Vomitoxin in Weizen und Mais und polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe in Kohl und Kokos61 sind noch in der Entwicklung. Zum SchluB stellt der Autor die relativ niedrigen Kosten ffir C R M und ihren Vorteil ffir die richtige Laboranalytik gegenfiber. S. Wegner- Hambloch (Hofheim)

Quantitative Bestimmungen mittels eyelischer Voltammetrie an tier Phasengrenze zweier mischbarer Elektrolytl6sungen. J. Krause, F. Umland. (Mfmster, Anorganisch-Chemisches Institut, Universitiit Mi~nster) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:791-795. In einer kurzen Einfilhrung in die Grundlagen der ITIEV (interface between two immiscible electrolyte solutions - cyclic volammetry) wird dargestellt, dal3 der Ladungstransfer zweier nicht mischbarer Elektrotytl6sungen tiber einen Transfer yon tonen aus der einen in die andere Phase erfolgt. Das Potential, das sich fiber der Phasengrenze einstellt, ergibt sich aus der Elektrolytverteilung. Mit einer ~nderung der Potentialdifferenz kommt es zwangsl~iufig auch zu einer ~nderung der Ionenverteilung. Bei Einhaltung geeigneter Versuehsparameter ist der resultierende Stromflul3 der Ionenkonzentration direkt proportional. Die zu bestimmenden Ionen miissen in das MeBfenster der beiden Leitelektrolyte passen (Tetrapheuylborate filr organische, LiF fiir wfiBrige Phase). Applikationen werden vorgestellt filr lodid in Iodtabletten, Dodecylsulfat in einem Zahnsalz, Chinin in Tonic Water und in Grippedragees. Die relativ zeitaufwendige Methode erfordert viel Erfahrung und ist wegen mangelhafter Selektivit/it auf begrenzt komplexe Matrices mit nicht zu hohem Fremdionengehalt beschr/inkt. (Im Titel wurde von den Autoren versehentlich ein ,,nicht" vor ,mischbar" vergessen). M. Petz (Wuppertal) Optimierte Kalibrierung. S. Ebel, M. Lorz, M. Weyandt-Spangenberg. Wfirzburg, Institut~r Pharmazie, Bayer&ehe Julius Maximilians Universitdt) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:960-965. Die Autoren stellen eine statistische Methode ffir eine optimierte Kalibrierung vor, mit der ohne groBen Aufwand fehlertheoretisch gfinstige Ergebnisse erzielt werden k6nnen. U m eine korrekte Kalibrierung in der analytischen Chemie zu erreichen, mug ein linearer Zusammenhang zwisehen der Konzentration x und dem Mel3wert y bestehen. Dazu miissen unabhfingige Stichproben an den einzelnen Kalibrierpunkten mehrfaeh vermessen werden. Die Daten milssen normalverteilt und ihre Varianzen ilber den Megbereich gleich sein. Dieser sehr aufwendigen Methode stellen die Autoren eine Methode gegeniiber, die mit geringem Aufwand zu vergleichbarem Ergebnis gelangt. Es werden drei Stichproben Ymi~,Ymund Ymaxan den drei Kalibrierpunkten Xmi, (kleinster Wert), Xm (Mittelwert) und Xmax (gr6Bter Wert) erzeugt. Es wird auf Varianzengleichheit, Normalverteilung und linearen Zusammenhang gepr~ft. Die Analysenfunktion ist nur innerhalb des Mel3bereichs Ymin bis Ym,x definiert. Wird eine Kalibrierung tfiglich verwendet, geniigt in den meisten F~tllen eine 13berprilfung der Analysenfunktion. Jedoch kaun sic auch rekalibriert werden. Ffir die Routinekalibrierung wird nach erfolgter validierter Methodenerstellung empfohlen, sechs oder acht Megwerte an den Grenzen des Arbeitsbereichs zu verwenden. Weiterhin wird eine Prilfung auf stochastische UnabMngigkeit diskutiert, um trendbehaftete Analysenverfahren oder solche mit Verschleppungsfehlern aufzudecken. Eine korrekte Kalibrierurtgsmethodik ist fiir die tfigliche Routine zu aufwendig. Daher ist dieser

293 theoretische Artikel interessant, um mit vertretbarem Aufwand in der Praxis neue Kalibrierungen zu erstellen. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Moderne Diinnschiehtchromatographie. C.F. Poole, S. KM. Poole. (Modern thin-layer chromatography) (Detroit, MI, USA, Department of Chemistry, Wayne State Univ.) Anal. Chem, (1989) 61:1257A-1269A. Die moderne Dfinnschichtchromatographie der 80er Jahre wird immer mehr zur instrumentellen Technologie. Ein Vergleich zwischen konventionellerund moderner Dfinnschichtchromatographie zeigt deutliche Unterschiede, so ist die Plattengr613evon 20 x 20 auf 10 x 10 bzw. 10 x 20 cm gesunken, die Partikelgr613e sank yon 20 gin auf 5 15 gin, ebenso der Plattenabstand und das Probenvolumen yon 1-5 gl auf 0,1~0,2 ~tl. Die Durchmesser der Startpunkte sowie der Endpunkte sind ebenfalls kleiner, zwischen 3-6 mm und 6-15 mm auf i 1,5 mm und 2-6 mm. Die L6sungsmittelfront 1/iuft nur noch 3-6 cm statt bis 10-15 cm hoch, dementsprechend ist auch die Trennzeit geringer, sie betr/igt nur noch 3 ~ 0 min statt 30200 rain. Die Bestimmungsgrenze ist ebenfalls urn den Faktor 10 empfindlicher, sie betfiigt bei der Detektion durch Absorption 0,10,5 ng und durch Fluorescenz 5-10 pg. C. Heller-Frisch (Radolfzell) Neuartiger Transportdetektor f'tir die Fliissigchromatographie. I. Einleitende Experimente. D.J. Malcolme-Lawes, Ph. Moss. (Novel transport detector for liquid chromatography. I. Preliminary experiments) (London, UK, Centre for Research in Analytical Chemistry and Instrumentation, Chemistry Dept.) J. Chromatogr. (1989) 482:53-64. Es wird ein Transportdetektor fiir die HPLC vorgestellt, welchef es erm6glicht, nach Entfernung der flfichtigen FlieBmittel einen Flammenionisationsdetektorznr Bestimmung einzusetzen. Im Vergleich zu entsprechenden herk6mmlichen Ger/iten wurden zahlreiche prinzipielle Anderungen vorgenommen, die einige bisherige Anwendungseinschr/inkungenvermeiden sollen. Der Transportmechanismus und die Parameter, welche die Abtrennung des Flie/3mittels (Hexan/Methylenchlorid-Gemische) von der Probe beeinflussen, werden ausffihrlich beschrieben. An mehreren Beispielen (verschiedene Kohlenwasserstoffe, Pyren; Trennungen an Kieselgels/iulen) werden die MSglichkeiten und Grenzen des Systems erl/iutert. R. Galensa (Braunschweig) Integrierte Gradientenkammer und potentiometrischer Detektor fiir die Fiiefl-lnjektionsanalyse. Teil 1: Priifung des Systems. D.R. Turner, S. Knox, M. Whitfield, M. Dos Santos, C. Pescada, M. de Lurdes Gongalves. (An integrated gradient chamber and potentiometric detector for flow injection analysis. Part 1. Assessment of the system) (Lisboa, Portugal Centro de Quimica EstruturaL Complexo Interdisciplinar, Instituto Superior Tkcnico) Anal. chim. Acta (1989) 226:229-238. Die vorliegende Arbeit beschreibt ein Detektionssystem fiir die FlieB-Injektionsanalyse,das aus einer Gradientenkammer mit integriertem potentiometrischem Sensor besteht. Es eignet sich zur Aufnahme yon Glaselektroden mit flacher Membran und sonstiger ionenspezifischer Elektroden/ihnlicher Bauweise. Die Charakteristik der Zelle wurde mit spezifischen Elektroden ffir Fluorid, Blei, Cadmium und Kupfer, Glaselektroden und einem Leitf/ihigkeitssensor gepriift. Dabei zeigte sich, dab die ermittelten Zeitkonstanten ffir Dispersionseffekte zwar nicht den theoretischen Erwartungen entsprechen, jedoch in sich konsistent und reproduzierbar sind. Konstruktive Details werden mitgeteilt. R. Brockmann (Bielefeld) Integrierte Gradientenkammer und potentiometrischer Detektor fiir die FliefJ-Injektionsanalyse. Teil 2: Messung der Acidit~itskonstanten sehwaeher Siiuren. D.R. Turner, S. Knox, M. Whitfield, M. Dos Santos, S. Pescada, M. de Lurdes Gongalves. (An integrated gradient chamber and potentiometric detector for flow injection analysis. Part 2. Measurement of acidity constants of weak acids)

(Lisboa, Portugal Centro de Quimica Estrutural, Complexo Interdis-

ciplinar, Instituto Superior Tdcnico) Anal. chim. Acta (1989) 226:239-246. Die in Teil 1 der Arbeit beschriebene MeBzelle wurde auf ihre Eignung zur schnellen Bestimmung der Aciditfitskonstantenschwacher S/iuren, hier Essig- und Fluorwasserstoffs/iure, gepriift. Die ermittelten pKa-Werte stimmten mit Literaturangaben sehr gut fiberein. R. Brockmann (Bielefeld) Multielement-Analyse in Okosystemen. Bedingungen fiir eine repriisentative Probennahme yon Pflanzenmaterial. B. Markert. (Multielement analysis in ecosystems: basic conditions for representative sampling of plant materials) ( Osnabrfick, Systems Research Group, University ofOsnabri~ck) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:562565. Um Ergebnisse bei Multielementanalysenyon Pflanzenmaterial yon verschiedenen Laboratorien vergleichen zu kSnnen, ist eine harmonisierte Probennahme in terrestrischen und marinen Okosystemen eine unabdingbare Voraussetzung. Die heterogene Verteilung chemischer Elemente in lebenden Organismen wird dutch verschiedene biologische Parameter beeinflugt. Diese Parameter sind haupts/ichlich bestimmt durch genetische Fixierung, jahreszeitliche Schwankungen, edaphische und klimatische Bedingungen und Verteilungsprozesse chemischer Substanzen durch metabolische Aktivit/itch. In der vorliegenden Arbeit wurde versucht, die biologischen Abweichungen des Elementgehaltes in Pflanzen in ffinf systematische Stufen einzuteilen: 1. Pflanzenart, 2. Population, 3. Standort im Okosystem, 4. Individuum und 5. die Verteihmg innerhalb der Pflanze. Jede dieser systemafischen Einteilungkann bezogen werden auf: 1. genetische Abweichungen, 2. verschiedene klimatische, edaphische und anthropogene Einflfisse, 3. mikroklimatische oder mikroedaphische Bedingungen. 4. Alter der Pflanze (Entwicklungsstand), Exposition gegen Umwelteinflfisse (Licht, Wind, Umweltverschmutzung usw.), jahreszeitliche Schwankungen und 5. Transport und Lagerung yon Verbindungen in den verschiedenen pflanzlichen Kompartimenten (Organe, Gewebe, Zellen, Organellen). M. W61mer (Wfirzburg) Anwendung von Flieflinjektionstechniken in der Lebensmittel-Analytik. L. Lemieux, R. Puchades, R.E. Simard. (Application of FIA techniques to food analysis) ( Ste. Foy, Qudbec, Canada, Ddpartment de Sciences et Technologie des Aliments, Universitd Laval) Lebensin.-Wissen, und -Technol. (1989) 22:254-263. Der Ubersichtsartikel behandelt gegenwgrtige und m6gliche zuk/inftige Anwendungen der Fliel3injektionsanalysetechniken (FIA) in der Lebensmittelindustrie. Bei der FIA-Methode handelt es sich um eine automatisierte Methode zur Durchffihrung verschiedener chemischer Analysen; sie findet deshalb auch besondere Beachtung in der Anwendung zur Prozel3fiberwachung, aber auch in Nahrungsmittel-bezogenenAnalysen. Es werden ffir folgende Produkte Analysentechnikenbeschrieben: Zucker, verschiedene Weininhaltsstoffe, Schwermetalle, Halogenide, Spurenelemente, Sulfit, Ascorbins/iure und Herbicide in Lebensmitteln. Besonders vorteilhaft erwiesen sich der hohe Probendurchsatz, die niedrigen Erfassungsgrenzen und die hohe Reprodnizierbarkeit bei Anwendung der FIA zu Sulfitbestimmung in Lebensmitteln und Wein, bei der Ammoniak-Bestimmungin Kfise, der Weins/iurebestimraungin Wein und die Hypoxanthon-Bestimmungin Fischen. D. v. Wachtendenk (Eschweiler) Schwierigkeiten bei der rheologischen Bestimmung von Festigkeit und H~irte fester Lebensmittel. P. Sherman. (The complexitiy of rheological evaluation of the firmness/hardness of solid foods) (London,

England, Department of Food and Nutritional Sciences, King's College, Univ. of London) Ital. J. Food Sci. (1989) 1:21-30. Ziel der instrumentellen rheologischen Priifung sollten Aussagen sein, die auf die sensorische Beurteilung seitens des Verbrauchers Rfickschlfisse zulassen. Festigkeit und Hfirte sind Eigenschaften, die der Verbraucher ,beim ersten BIB" wahrnimmt und bewertet. Um diesen Teil des Kaucyclus experimentell nachvollziehen zu k6nnen, ist auf einige Punkte zu achten, die in einer kritischen 1]ber-

294 sicht diskutiert werden: Probenform, L/inge/Durchmesser Verh/iltnis, Deformationsrate und Oberflfichenreibung. Niedrige Deformationsraten, wie sie h/iufig benutzt werden, k6nnen dabei zu groBen Fehlern ffihren. Die Oberfl/ichenreibung von Lebensmitteln kann zu einer Erh6hung der Kompressionskr/ifte ffihren, dem kann durch geeignete Schmiermittel entgegengewirkt werden. Zusammenfassend ist festzustellen, dab eine einfache Obertragung der instrumentell gewonnenen Daten auf sensorische Untersuchungen nicht m6glich scheint. Vielmehr ist ffir jede Lebensmittelgruppe eine Optimierung der instrumentellenTestparameter durchzuffihren. R. Schr6dter (Berlin) Einschluflkomplexbildung yon St/irke roit verschiedenen organischen Verbindungen. I. Eine Methode zur Bestimmung des Bindungsprofiles zum Beispiel mit Menthon. M.A. Rutschmann, J. Heiniger, V. Pliska, J. Solms. (Formation of inclusion complexes of starch with different organic compounds. I. Method of evaluation of binding profiles with menthone as an example) (Zurich, Switzerland, Department of Food Science, Swiss Federal Institute of Technology) Lebensm.-Wissen, und -Technol. (1989) 22:240-244.

Die Bildung der EinschluBverbindungen wurde unter /iquilibrierten Bedingungen (1%ige St/irkel6sungen bei 20 ~ in binfiren Systemen untersucht. Dabei wurde die Konzentration des Liganden gaschromatographisch bestimmt. Die Beschreibung der Bindungsparameter erfolgt dutch Regression nach der Optimierung des HillKoeffizienten. Die Gfite der Obereinstimmung konnte in Form der ,,linearisierten Scatchard-Kurve" abgesch~itzt werden. Obwohl diese Betrachtungsweise strenggenommen nut fiir st6chiometrische Ligand-Makromolekfil Beziehungen gilt, lieferte sie hier verwertbare Ergebnisse. Die Dissoziationskonstante des Einschlugkomplexes deutet auf eine relativ schwache Bindung des Menthons mit 4.10 .4 tool/1 hin, verbunden mit einer Bindungskapazit/it yon 45 nmol/mol Glucose. Die Autoren vermuten eine Bindung innerhalb der Stfirkehelix mit einer aus der Helix ragenden polaren Gruppe des Menthons, die um so st/irker ist, je 1/ingerdie Helix ist. Wird die Ligandenkonzentrationerh6ht, binden auch die kleineren Helices mit geringerer Bindungsstabilit/it. R. Schr6dter (Berlin) MetaUoxidkatalysator-Mcmbranelektroden zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid. M. Cosgrove, G.J. Moody, J.D.R. Thomas. (Metal oxide catalyst membrane electrodes for the determination of hydrogen peroxide) (Cardiff, UK, Univ. of Wales College of Cardiff, School of Chemistry and Applied Chemistry) Analyst (1989) 114:1627-1632.

Neben einigen Oxiden seltener Erden wurde Mangan(IV)oxid, Blei(IV)-oxid, Kobalt(III)oxid und Ruthenium(III)oxid auf ihre Eignung hin fiberprfift. Dabei wurden sowohl Empfindlichkeit als auch Stabilitfit der Elektroden fiber einen Zeitraum yon 14 Tagen fiberprfift. Die Herstellung der Elektroden erfolgte durch Ffillung auf die Teflon-Membran der verwendeten Clark Sauerstoffelektrode, ggf. mit nachfolgender Oxidation, sowie durch direktes Aufbringender pulverf6rmigen Oxide in einer gesS.ttigten Kochsalzl6sung. Die fertigen Elektroden wurden dann dureh einfaches Tauchen in zwei versehiedene Pufferl6snngen bei pH 7 und 10 mit verschiedenen Konzentrationen an Wasserstoffperoxid kalibriert. Von allen Systemen zeigte sich Mangandioxid am geeignetsten, da es gute Empfindlichkeit (Bereich 1,75 x 10 -6 bis 5,28 x 10 -3 mol) mit ann~ihernd linearem Kalibrierungskurvenverlaufverband. Zusgtzlich wurde der EinfluB versehiedener St6rsubstanzen, wie Phenol, Hypochlorid und Sulfid auf die Elektrode untersucht. AbschlieBend berichten die Autoren vom Einsatz der Elektrode in der FlieBinjektionsanalyse. R. Schr6dter (Berlin) Chirale Aufliisung in SFC: Mechanismus und Anwendung verschiedener chiraler station/irer Phasen. P. Macaudi6re, M. Caude, R. Rosset, A. Tambut6. (Chiral resolutions in SFC: mechanisms and applications with various chiral stationary phases) (Paris Cedex, France,

Laboratoire de Chimie Analytique Supdrieure de Physique et Chimie Industrielles de Paris) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:583-591.

Die Verwendung verschiedener chiraler station/irer Phasen in der subkritischen oder superkritischen Flfissigchromatographie wurde untersucht. Ein besseres Verstehen des Trennmechanismus yon chiralen Verbindungen gibt der direkte Vergleich der Flfissigchromatographie mit der Chromatographie im superkritischen Bereich. Dies trifft besonders dann zu, wenn diastereomere Inklusionskomplexe w/ihrend des Trennungsprozesses sich bilden. Dabei ergab sich, dab bei der subkritischen Flfissigchromatographie h6here Aufl6sungen erzielt werden als bei der superkritischen Flfissigchromatographie. H. Scherz (Garching) Hochaufl/Jsende Capillar-Elektrophorese in biologischen Wissenschaften. B.L. Karger, A.S. Cohen, A. Guttman. (High-performance capillary electrophoresis in the biological sciences) (Boston, MA, USA, Northeastern Univ., Barnett Institute) J. Chromatogr. Biomedical Appl. (1989) 492:585-614. Die sehr neue hochaufl6sende Capillar-Elektrophorese (HPCE) ist hervorragend ffir die Analytik sehr geringer Probenmengen und ftir mikropr/iparatives Arbeiten geeignet. Aufgrund ihres besonderen Trennprinzipes wird sie die HPLC nicht ersetzen, sondern erg/inzen. Ihr Einsatzgebiet werden hauptsfiehlieh die biologischen Wissenschaften sein. Die Leistungsf/ihigkeit der Methode wird am Beispiel yon Oligonueleotiden und sehr fihnlieher Peptide und Proteine dargestellt. Ober die theoretischen Grundlagen wird eine Obersicht gegeben. Besondere Aufmerksamkeit ist dem sich rasch /indernden Ger~itemarkt zu widmen. In den n/ichsten Jahren wird die HPCE die Flfissigchromatographie und Gelelektrophorese analytisch ergfinzen. M. Kettl-Gr6mminger (Stuttgart) Reproduzierbarkeit verschiedener Simultan-Destillation-ExtraktionTechniken, welche bei der Isolierung yon fliichtigen Inhaltsstoffen eingesetzt werden. J.D. Green, B.P. Payne. (Reproducibility of simultaneous distillation - extraction techniques used in the isolation of volatiles) (Southampton, Great Britain, Research and Development Centre, BAT) Anal. chim. Acta (1989) 226:183-186. Zur Isolierung von flfichtigen Inhaltsstoffen aus natfirlichen Matrices werden vielfach Simultan-Destillations-Extraktion-Techniken (SDE) eingesetzt, woran sich meist eine gaschromatographische Analyse anschlieBt. Korrekte, quantitative Vergleiche solcher Extrakte verlangen ein Verst/indnis der Reproduzierbarkeit der Isolierung und der analytischen Verfahren. In vorliegender Arbeit wurde ein Versuch unternommen, die Reproduzierbarkeit zweier verschiedener SDE-Apparaturen, die ffir solche Isolierungstechniken verwendet werden, zu untersuchen. Dabei zeigte sich, dab einerseits mittels der SDE-Apparatur nach Godefroot regelm/iBigh6here Anteile an Verbindungenfestgestellt werden k6nnen gegen/iber der Apparatur nach Schultz. Andererseits konnten keine signifikantenUnterschiede in der Reproduzierbarkeit zwischen beiden Methoden festgestellt werden. M. Huffer (Wiirzburg) Oberpriifung der Leistungsf'dhigkeit der Gefrierpunktbestimmung mittels Thermistorkryoskopie. J. T. Peeler, J.W. Messer, J. E. Leslie, J.E. Barnett, G.A. Houghtby. (Estimation of analyst performance for thermistor cryoscope freezing point testing) (Cincinnati, OH,

Division of Microbiology, Food and Drug Administration Cincinnati) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1989) 9:639-641. Im Rahmen eines vonder FDA (Food and Drug Administration) durchgeffihrten Ringversuches wurde ffir die Gefrierpunktbestimmung mittels der Thermistorkryoskopie eine Wiederholstandardabweichung yon 0,00226 und eine Vergleiehsstandardabweiehung yon 0,00526~ Hortvet (~ ermittelt; der Mittelwert lag bei --0,548~ [Weitere Aussagen k6nnen vom Referenten nicht gemacht werden, da sich die Autoren des vorliegenden Artikels wiederholt auf statistische Vorschriften bzw. Angaben der APHA (American Public Health Association), der FDA oder der AOAC beziehen; diese Angaben sind jedoch dem Referenten nicht zug/inglich.] J. Buchberger (Freising) Mathematische Gleichungen zur Berechnung der scheinbaren Dichte von Saccharose-L/Jsungen als Grundlage zur ErsteUung yon Brix-Ta-

295 bellen. C.S. Chen. (Mathematical correlations for calculation of

ogy, Academy of Sciences of the GDR) Analyst (1989) 114:653-

brix-apparent density of sucrose solutions) (Lake Alfred, FL, USA,

662.

Institute of Food and Agricultural Sciences, Citrus Research and Education Center) Lebensm.-Wissen. und -Technol. (1989) 22:154-

In Biosensoren werden spezifisehe Wechsel~drkungen von Biomolekfilen mit zu bestimmenden Substanzen genatzt, um diese Substanzen z. B. mittels einer Elektrode zu bestimmen. Wegen ihrer hohen Selektivit/it und Empfindlichkeit werden die Biosensoren sowohl f/Jr die Wissenschaft als auch unter kornmerziellen Gesichtspunkten als sehr interessant angesehen. Im vorliegenden Obersichtsbericht werden die verschiedenen Biosensorentypen vorgestellt und diskutiert. Es wird nach Komplexit/it der Biokomponenten und nach Miniaturisierung in drei Generationen eingeteilt. Die erste Generation, der z.B. enzymhaltige Teststreifen und Enzymelektroden zugerechnet werden, enth/ilt einzelne Enzyme in matrixeingehfillter oder gebundener Form. Eine weitere Entwicklungsstufe schliel3tmehrere Enzyme und Cofaktorregenerierung ein. Die dritte Generation schliel31ichsieht die Kombinationvon Biokomponenten mit Elementen der Mikroelektronik, wie z.B. Feldeffekttransistoren, vor. Das Feld der mit Sensoren und Biosensoren grunds/itzlich bestimmbaren Substrate reicht von Gasen und anorganischen Ionen fiber einfache bis hin zu hochkomplizierten organischen Verbindungen und sogar zellul/iren Strukturen wie Mikroorganismen oder Organellen. Unter den analytischen Parametern von Biosensoren besticht u. a. die bis an den Pikomol-Bereich heranreichende Empfindlichkeit, die mit Immunoelektrodenerreicht wird. Anwendungenfiir Biosensoren liegen bisher fiberwiegend im klinischen Bereich und werden auch in Zukunft besonders auf diesem Sektor sowie in der ProzeBkontrolle bei Fermentationen gesehen. Kommerziell erhfiltlich sind bisher ganz/iberwiegend Enzymelektroden, bei denen Oxidasen als Biokomponente fungieren. Besonders oft werden Glucosesensoren beschrieben und angeboten. Als interessante Felder f/it die weitere Forschung und Entwicklung werden multifunktionale Sensoren, Miniaturisierung, Rezeptroden und Immunosensoren er6rtert. W. Hartmeier (Stuttgart)

156. Der Autor hat Korrelationsgleichungen entwickelt, mit deren Hilfe die scheinbare Dichte und das scheinbare spezifische Gewicht ffir Saccharosel6sungen unterschiedlicher Konzentrationen mit einer Genauigkeit von _+1 in der f/inften Dezimalstelle berechnet werden k6nnen. Da in den entwickelten Gleichungen die bei fr/iheren Berechnungen ben6tigte wahre Dichte der L6sung nicht mehr eingesetzt werden mug, k6nnen nun per Computer standardisierte BrixTabellen erstellt werden, die in den vonder Fruchtsaftindustrie ben6tigten Konzentrationsbereichen den Zusammenhang zwischen der Saccharosekonzentration und der scheinbaren Dichte einer L6sung herstellen. Durch die Verwendung der Gleichungen in einem Computerprogramm werden m6gliche Fehler bei der Berechnung ausgeschlossen, die frfiher zum Einsatz von einander abweichenden Brix-Tabellen gefiihrt haben. Dartiber hinaus wird eine automatische Steuerung von Betriebsablfiufen in der Fruchtsaftindustrie erm6glicht. A.R. Oeser (Wuppertal) VIS-Halbleiter-Laser-Fluorimetrie. T. Imasaka, A. Tsukamoto, N.

Ishibashi. (Visible semiconductor laser fluorometry) (Hakozaki, Fukuoka, Japan, Faculty of Engineering, Kyushu University) Anal. Chem. (1989) 61:2285-2288. In voriiegender Arbeit stellen die Autoren einen VIS-HalbleiterLaser mit einer WeUenl/inge von 670 nm als Lichtquelle flit die Fluorescens-Spektroskopie vor. Die Nachweisgrenze fiir Rhodamin 800 geben sie mit 4 x 10 12 tool an, was einen etwas besseren Wert als bei der NIR-Halbleiter-Laser Fluorometrie darstellt. Verschiedene Farbstoffe mit reaktiven Gruppen, welche im tiefroten Spektralbereich absorbieren, werden als Labeling-Reagentienzur Proteinanalytik eingesetzt. Nil-Blau mit einer primfiren Aminogruppe wird am besten kovalent an Albumin gebunden, wobei ein wasser16sliches Carbodiimidderivat als Katalysator wirkt. Da das Absorptionsmaximum allerdings bei 640 nm liegt, wird dieser Farbstoffweniger gut detektiert. Oxazin 750 reagiert aufgrund der EthylaminoGruppe schlechter mit dem Protein, gibt aber den gr6Bten Response, da das Absorptionsmaximum mit der Laser-Wellenl/inge (670 nm)/ibereinstimmt. Methylenblau wird ebenfalls als LabelingReagens eingesetzt, wobei hier aufgrund der terti[iren Aminogruppe nur ein Labeling dutch elektrostatische Adsorption vorgenommen werden kann. Diesen Nachteil besitzen im/ibrigen alle Farbstoffe, die flit die NIR-Halbleiter-Laser Fluorimetrie eingesetzt werden, da nur eine Polymethin-Strukturvorliegt and damit keine M6glichkeit zur kovalenten Bindung gegeben ist. M. Huffer (Wtirzburg) Piezoelektrische Ger~ite fiir Massenbestimmungen und ehemisehe Messungen: Eine auf den neuesten Stand gebrachte [Jbersicht. J.J.

McCallum. (Piezoelectric devices for mass and chemical measurements: an update) (Teddington, TWll OL Y, UK, Laboratory of the Government Chemist) Analyst (1989) 114:1173-1189. Die besonderen Eigenschaften yon piezoelektrisehen Kristallen werden in einer Reihe yon Mel3instrumenten zu physikalischen und physikalisch-chemischen Bestimmungen ausgentitzt. Neben dem Einsatz in Mikrowaagen eignen sie sich auch z. B. ffir Filmdickenbestimmungen und nach spezieller Beschichtung zum Nachweis verschiedener chemischer Substanzen wie Acetoin, Acrylnitril, Ammoniak, Formaldehyd, halogenierte Kohlenwasserstoffe, Hydrazin, Kohlenwasserstoffe, Wasserstoff, Cyanwasserstoff, Schwefelwasserstoff, Nitrobenzol, Stickoxide, phosphororganische Verbindungen, Ozon, Phosgen, Toluol, Vinylchlorid, Wasser u. a. Eine Zusammenstellung von Forschungsergebnissen auf dem Gebiet der piezoelektrischen Kristalle mit insgesamt 137 Literaturhinweisen. J. Hoffmann (OberschleiBheim) Forsehung und Entwieklung von Biosensoren - eine Ubersicht. F.

Scheller + 13 weitere Autoren. (Research and development of biosensors) (Berlin-Buch, GDR, CentralInstitute of Molecular Biol-

Moderne Umweltanalytik - Entscheidungshilfe oder Verunsicherung.

M. Buck. Staub-Reinhalt.-Luft (1989) 49:287-290. Neben der eigentlichen Aufgabe, n/imlich der Gew/ihrleistung einer aufgabenadS.quaten Pr/izision,Genauigkeitund Repr/isentativit/it der Mel3daten, muB der Analytiker auch bei der Interpretation seiner Daten in der Offentlichkeit mitwirken, insbesondere dann, wenn es sich um extrem niedrige Stoffmengen handelt und wenn noch keine wirkungsbezogenen BeurteilungsmaBst/ibe erarbeitet und festgelegt worden sind. Dadurch werden bereits wesentliche Verunsicherungen der (}ffentlichkeit vermieden, insbesondere, dab die analytische Nachweisgrenze f'glsehlicherweise mit einer biologischen Sch/idlichkeitsschwelle gleichgesetzt wird und somit festgestellte Stoffmengen unmittelbar in der Bev61kerung f/Jr sch~idlichgehalten werden. W. Wildanger (Eschweiler) Vergleich analytiseher Methoden. L. K6rmendy, V. Mihillyi, E. Zu-

kill, A. Sciba. (Comparison of analytical methods) (Budapest, Hungary, Hungarian Meat Research Institute) Meat Science (1989) 26:193-207. Ein Verfahren zum Vergleich zweier Analysenmethoden wird vorgestellt. Hfiufig wird eine neue Methode, die emfacher, sehneller oder kostengfinstiger ist, mit einer Referenzmethode verglichen. Die deterministische Beziehung zwischen zwei Methoden, die nur Zufallsfehlern mlterworfen ist, wird zuerst diskutiert. Die Beziehung zwischen zwei Methoden kann jedoch auch stochastiseh (nicht-deterministiseh) sein; dieses Problem wird ebenfalls diskutiert. Das Konzept des Empfindlichkeits-Verhfiltnisses yon Mandel liefert eine passende Vergleichsbasis. Die Verwendung des Korrelationskoeffizienten kann v611igunbrauchbar ffir diesen Zweek sein. Tests ffir die Bedeutung der Konstanten in der Regressionsgleichung werden vorgestellt. Gefahren beim Gebrauch der stochastisehen Beziehungen werden nachdrficklich hervorgehoben wegen der unsicheren Bewertung yon Konstanten in der Regressionsformel. Einige Grundlagen zur Systematisierung, die bei Ernfihrungswissenschaftlern nieht allgemein bekannt sind, werden vorgestellt. R. Kutter (Oberschleil3heim)

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Reehnerunterstiitzte Opfimierung in der Ionenchromatographie. P. R. Haddad, A. D. Sosimenko. (Computer optimization in ion chromatography) (Kensington, N.S.W. Australia, Department of Analytical Chemistry, Univ. of New South Wales) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:456461. Die Autoren diskutieren den Einsatz einer rechnergestfitzten Optimierungstechnik zur Auswahl der besten Bedingungen ffir eine ionenchromatographische Trennung. Bei der Entwicklung chromatographischer Methoden ffir bestimmte Substanzen mfissen die geeigneten Sfiulen, mobilen Phasen und Detektionsmethoden eine optimale Aufl6sung ergeben. Das kann experimentell fiber die Ermittlung der theoretischen B6den N, des Massenverteilungsverhfiltnisses k'und der relativen Retention ~ erfolgen. In der Ionenchromatographie (IC) werden ffir diese Versuche die mobile Wasserphase durch Ver~inderung des pH-Wertes, der Art des Gegenions und der Ionenst~rke beeinflugt. Nach Aussagen der Autoren erfordern die in der RP-HPLC eingesetzten Optimierungsmethoden mit Hauptkomponentenanalyse oder Simplex-Verfahren eine sehr grol3e Anzahl yon Daten, die in zeitaufwendigen IC-Trennversuchenermittelt werden mfiBten. Deshalb legen die Autoren ffir die Optimierung zuerst die Grenz- oder Extremwerte der zu untersuchenden Parameter fest und erstellen daraus eine Gleichung zur Berechnung des Kapazitfitsverhfiltnisses. Rechnerisch k6nnen dann alle Retentionswerte aus dieser Gleichung interpoliert und die optimalen Werte experimentell nachvollzogenwerden. Die Qbereinstimmungder berechneten und der experimentellen Retentionszeiten ist akzeptabel. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Besfimmung yon Spurenelementen mit Ionenchromatographie und elementselektivem Detektor. V. D. Lewis, S. H. Nam, I. T. Urasa. (Speelation of trace metals by ion chromatography with element selective detectors) (Hampton, Virginia, Department of Chemistry, Hampton University) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:468~47Y Die Autoren beschreiben die Entwicklung und Anwendung einer Schnittstelle zwischen ionenchromatographischer Trennung (IC) und einem elementselektiven Detektor mit Gleichstrom-Plasma-Atomemissionsspektroskopie (DCPAES) zur Bestimmung yon Spurenelementen. In den dargestellten Beispielen wird die Megempfindlichkeit durch Vorkonzentrierungssfiulen, gr6gere Probenschleifen und dutch Flugraten~inderungverbessert. Ffir die Anwendung in der Praxis werden die Elemente Arsen, Chrom, Eisen, Mangan, Platin und Vanadium mit verschiedenen Oxidationsstufen im Konzentrationsbereich zwischen 50 ~tg/kg und 10 mg/kg untersucht. AnschlieBend wird die L6sungschemie yon Trans-(+)-l,2diaminocyclohexan-platin(IV)-tetrachloridund seine Alterung dargestellt, was ffir Bioverffigbarkeitsstudien in der klinischen Therapie wichtig ist. Zum SchluB ffihren die Autoren frfiher erw~ihnteArbeiten und neuere Untersuchungsergebnisse zur IC-DCPAES-(Jberwachung des pH-abh~ingigen Obergangs yon Chromat zu Dichromat oder yon Vanadyl-Kation (VO 2+) zu Vanadat (VO-3) an. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Bestimmnng des Gesamtcarbonat-Kohlenstoffs im Spurenbereich mittels indirekter photometrischer lonen-Chromatographie unter Stickstoffspiilung. K. Hayakawa, S. Kitamoto, N. Okubo, S. Nakamura, M. Miyazaki. (Determination of trace levels of total carbonatecarbon by indirect photometric ion chromatography with nitrogen purging) ( Takara-machi, Kanazawa, Japan, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Kanazawa Univ.) J. Chromatogr. (1989)481:323-330. Die Bestimmung des Gesamtcarbonatkohlenstoffs erfolgte als Hydrogencarbonat an einer Trenns/iule, die mit MCI SCA-02 (ein Styrol-Divinylbenzol-Copolymer mit einer Austauscherkapazit/it yon 0,01 Milli~iquivalenten/g und einer PartikelgrSl3e yon 20 gm) gefiillt war. Als Eluent diente 5 x 10-4 m-Natriumhydrogenphthalat und 1,5 x 10 - 4 m-N-2-Hydroxyethylpiperazin-N-2-ethansulfons/lure (pH=6,5). Durch das Sp/ilen des Eluenten mit Stickstoff (99,99%) konnte das analytische System kohlendioxidfrei gehalten werden. Die Detektion erfolgte dutch Verminderung der UV-Absorption durch das Hydrogencarbonat. Die Nachweisgrenze lag bei einem Signal/Rauschverh~iltnis von 2 bei 1,4 x 10-11 tool, die Li-

nearit~it war von 3,0 x 10 -11 bis 3,8 x 1 0 . 9 gewfihrleistet. Ffir verschiedene Wfisser wurden analytische Daten angegeben. R. Schr6dter (Berlin)

Verbessernng der analytischen MOglichkeiten der DoppeMiulen-Ionen-Chromatographie. O. A. Shpigun, Y. A. Zolotov. (Improvement of the analytical possibilities of dual-column ion-chromatography)

(Moscow, USSR, Chem&tryDepartment, Lomonosov Moscow State University) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:58-62. Die Doppels/iulen-Ionen-Chromatographie(IC) ist heute eine der wirkungsvollsten Methoden zur Bestimmung organischer und anorganischer Ionen, insbesondere von Anionen. Diese Arbeit besch/iftigt sich damit, die Empfindlichkeit, Selektivit/it und Geschwindigkeit der IC zu erh6hen. Es wird eine Methode vorgestellt, die erlaubt, Retentionszeiten vorauszuberechnen und damit auch die Zusammensetzungdes Elutionsmittels zu optimieren. Weiterhin werden Aminos~iure-L6sungen als Elutionsmittel vorgeschlagen. Sie erh6hen die Nachweisgrenze, den linearen Bereich der Eichkurve, und es treten keine Wasser- und System-Peaks auf. Durch schrittweise Anderung des pH-Wertes der Elution lassen sieh Alkali- und Erdalkali-Kationen trennen. Ionen sind auch durch unterschiedliche Komplexbildung separat erfal3bar, z.B. Trennung von Phosphat- und Nitrat-Anionen mittels Fe(III)-chlorid als Elutionsmittel. H. Spiegel (Bielefeld)

Gaschromatographisehe Dampfraum-Analyse: Gegenwiirtiger Stand und m6gliche weitere Entwicklungen. B.V. Ioffe. (Gas-chromatographic head-space analysis: present state and prospects of development) (Leningrad, USSR, Chemistry Department, Leningrad State University) Fresenius Z. Anal. Chem. (1989) 335:77-80. Die Dampfraum-Analyse (HSA) ist heute eine weitverbreitete Methode. Sie dient nicht nut der Bestimmung flfichtiger Stoffe in elhem Dampfraum, der sich im thermodynamischen Gleiehgewicht mit der Probe befindet, sondem auch immer mehr der Untersuchung kinetischer Vorgfinge. Neue Entwicklungen in der HSATechnik stellen die Direkt-Injektionbei Capillars~iulen, mit oder ohne Konzentrierungder Probe, und die Automatisierung der Analyse dar. In neuerer Literatur wird mittels HSA die Kinetik dynamischer Gas-Extraktionen bestimmt und die Anwendung yon HSA zur Untersuchung der Reaktionskinetik in L6sungen beschrieben. Die Empfindlichkeit der HSA kann erh6ht werden durch Abnahme des Gas-Flfissigkeits-Verteilungskoeffizienten dutch Aussalzen oder Erh6hung der Temperatur. Durch Kombination beider Methoden lfigt sich die Empfindlichkeitenorm steigern. Die HSA bietet vielf~iltige Anwendungsm6glichkeiten, so bei der Bestimmung yon L6sungsmittelrfickst~inden in pharmazeutischen Pr~iparaten und Polymeren, yon Wasser in verflfissigten Kohlenwasserstoffgasen und bei der Qualitfitskontrolleyon Krfiutern. Es lassen sich Halogenkohlenwasserstoffe im Boden und in der Luft fiber HSA bestimmen. H. Spiegel (Bielefeld) Stabilitiit w[iBriger Sehiiume: Eine Analyse mit Hilfe magnetischer Resonanz-Aufnahmen. J.B. German, M.J. McCarthy. (Stability of aqueous foams: analysis using magnetic resonance imaging) (Davis,

California, Department of Food Science and Technology, Univ. of California) J. Agric. Food Chem (1989) 37:1321-1324. Struktur und kinetische Stabilit/it sind in wiiBrigen Sch/iumen sehr unterschiedlich ausgebildet. Anhand magnetischer Resonanzaufnahmen werden Schaumstruktur und -zusammenbruch von Schlagsahne, Eiklar und Bier beschrieben. Bei der magnetischen Resonanzaufnahme, einer neuen Technologic, kann die St~irke eines Signals in Verbindung mit einem mitschwingenden magnetischen Kern (z. B. 1H-Proton) in einem Magnetfeld einem bestimmten Volumenelement in diesem Magnetfeld zugeordnet werden. Vorteil dieser Technik ist, dab Dichtemessungen m6glich sind und zugleich Informationen fiber die betreffende chemische Umgebung erhalten werden, ohne dab die Struktur zerst6rt wird. Durch die neue Technik wurde es m6glich, die Dichte von Sch/iumen an unterschiedlichen Stellen des Gefiiges zu bestimmen: am Boden liegt eine wesentlich h6here Wasserkonzentration vor als an der Spitze. Weiterhin

297 lassen sich Wasserl/issigkeit und Zusammenbruch von Gasblasen unabh/ingig voneinander untersuchen. P. Lenz (Stuttgart) Riiekst/inde biologischer Materialien nach DruckaufschluB mit Salpetersiiure. Teil 1. Kohlenstoffumsatz wiihrend des Probenaufschlusses. M. Wiirfels, E. Jackwerth, M. Stoeppler. (Residues from biological materials after pressure decomposition with nitric acid. Part 1. Carbon conversion during sample decomposition) (Bochum, Ruhr University Bochum, Department of Chemistry - Analytical Chemistry) Anal. chim. Acta (1989) 226:1-16. Tell 1 der Arbeit, die den Abbau biologischer Materialien w/ihrend des Druckaufschlusses mit Salpeters/iure untersucht, befagt sich mit der Vollst/indigkeit der Umsetzung organischer Substanzen. Nach AufschluB der Probe mit 69% Salpeters/iure bei 180 ~ in edelstahlummantelten PTFE-Gef~igen und Abrauchen der fiberschfissigen Salpeters/iure wurde im nichtflfichtigen R/ickstand der Restkohlenstoffgehalt bestimmt. Dazu wurden die Reste organischen Materials im Sauerstoffstrom bei 1300 ~ verbrannt und das entstandene Kohlendioxid coulometrisch gemessen. Die Autoren gehen davon aus, dab beim S/iureaufschluB als prim/ire Reaktion elne Hydrolyse der Kohlenhydrate, Proteine und Lipide eintritt und untersuchten daher den Abbau der Einzelkomponenten Monosaccharide, Aminos/iuren bzw. Fetts/iuren. W/ihrend Zucker und Polysaccharide vollst/indig umgesetzt wurden, zeigten sich insbesondere bei einigen Aminos/iuren (Phenylalanin, Histidin, Tryptophan, Methionin) und den mehrfach unges/ittigten Fetts/iuren Linol- und Linolens/iure Rfickst/inde organischen Materials. Alle anderen Bestandteile biologischer Materialien wurden entweder vollst/indig mineralisiert oder kommen, wie zum Beispiel die PyrimidinbasenUracil und Cytosin oder die Nicotins/iure und ihre Derivate, in so geringen Mengen vor, dab ihre Abbauprodukte nut unwesentlich zum organischen Rfickstand beitragen. Ist der Gehalt der schwer abbaubaren Komponenten im biologischen Material bekannt, kann der zu erwartende Anteil an organischen Rfickst/inden abgesch/itzt werden. Beispielweise ist der Restkohlenstoffgehalt bei Sonnenblumen61 mit einem h6heren Gehalt an Linols/iure wesentlich gr6ger als bei Butterfett, das nut wenig Linols/iure enth/ilt. Die Untersuchungen zeigten, dab die Menge des entstehenden Stickstoffdioxids einen entscheidenden Anteil an der Vollst/indigkeit des Aufschlusses hat. Mechanistische Aspekte der Abbaureaktionen werden diskutiert, etwa dab Verbindungenmit nicht substituierten aromatischen Ringsystemen unvollst/indigabgebaut werden, im Gegensatz zu entsprechenden Verbindungen, die Substituenten enthalten, die einen elektrophilen Angriff am Aromaten erleichtern. R. Wittmann (Sigmaringen)

Riickstiinde biologischer Materialien nach Druck~mfschlul~ mit Salpeters/iure. Teil 3. EinfluBder Reaktionsprodukte auf die invers-voRammetrische Elementbestimmung. M. Wfirfels, E. Jackwerth, M. Stoeppler. (Residues from biological materials after pressure decomposition with nitric acid. Part 3. Influence of reaction products on inverse voltammetrie dement determination) (Bochum, Ruhr University Bochum, Department of Chemistry- - Analytical Chemistry) Anal. chim. Acta (1989) 226:31-41. Die nach DruckaufschluB biologischer Probenmaterialien mit 69 % Salpeters/iure bei 180 ~ verbleibendenorganischen Rfickst/inde ffihren zu St6rungen bei der invers-voltammetrischenSpurenbestimmung von Zink, Cadmium, Blei und Kupter. Zu beobachten waren insbesondere ein erh6hter StromfluB, hervorgerufen dutch die Bildung von Wasserstoff, im Potentialbereich der Zn-Oxidation sowie St6rsignale bei -0,55 und -0,1 V, die die Messung der anderen drei Elemente beeintrfichtigten. Diese St6rsignale werden in erster Linie durch die Reaktionsprodukte der Arninos/iuren Phenylalanin und Tryptophan verursacht, wobei letztere eine untergeordnete Rolle spielen. Die beim Aufschlug aus Phenylalaninentstehenden Nitrobenzoes/iuren werden an der Quecksilberelektrode fiber die entsprechenden Hydroxylamine zu den Aminen reduziert. Da die fibrigen in Tell 2 der Arbeit beschriebenen Reaktionsprodukte organischer Substanzen keinen st6renden EinfluB aufdie invers-voltammetrische Bestimmung ausfiben, treten die Schwierigkeiten nur bei proteinhaltigen Proben auf. Dagegen k6nnen Metallspuren in reinen Fetten und Kohlenhydraten mittels Invers-Voltammetrie ohne St6rungen bestimmt werden. R. Wittmann (Sigmaringen) Messung yon pH und pNa in Zellen ohne Fliissigbriicke. E. Bottari, M. R. Festa. (Measurements ofpH and pNa in cells without a liquid junction) (Rome, Italy, Dipartimento di Chimica, Universit~ "La Sapienza") Analyst (1989) 114:1623-1626. Es wird eine Methode beschrieben fiir das DurchfOhren der Messung von elektromotorischen Krfiften (EMK) von pH und pNa in Zellen ohne Flfissigkeitsverbindung. Die Methode benutzt zwei selektive Glaselektroden ffir Wasserstoffionen, und fiir Natriumionen, sie kann ffir verschiedene potentiometrische Bestimmungenbenutzt werden. Die so an verschiedenen Proben gewonnenen Werte fiir pH und pNa wurden gesammelt und verglichen mit Werten, die mit konventionellen Methoden erhalten worden waren. Um zu beweisen, dab die Methode auch ffir Gleichgewicihtsuntersuchungen geeignet ist, wurde die Protonierungskonstanle von Acetat bestimmt. Die Obereinstimmung zwischen dem so erhaltenen Wert (log k = 4,45 _+0,02) und dem, der unter Verwendung konventioneller Methoden erhalten wurde (log k = 4,45 _+0,02) war groB, was den Wert der Methode ffir Gleichgewichtsuntersuchungenstiitzt. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) ~,

Riiekstiinde biologiseher Materialien nach Druekaufschlug mit Salpeters/iure. Teil 2. Identifizierung der Reaktionsprodukte. M. Wiirfels, E. Jackwerth, M. Stoeppler. (Residues from biological materials after pressure decomposition with nitric acid. Part 2: Identification of the reaction products) (Bochum, Ruhr University Bochum, Department of Chemistry - Analytical Chemistry) Anal. chim. Acta (1989) 226:17 30. Die meisten Komponenten biologischer Materialien werden, wie im Tell i der Arbeit gezeigt wurde, beim Druckaufschlug mit 69% Salpeters/iure bei 180 ~ vollst/indig mineralisiert. Von den Substanzen, die schwerflfichtige organische Rfickst/inde bilden, sind mengenm/iBig nur einige Aminos/iurensowie die Linols/iure von Bedeutung. Die Reaktionsprodukte dieser Komponenten wurden anhand ihrer IR- und NMR-Spektren sowie durch gaschromatographische Untersuchungen identifiziert. So bilden Phenylalanin eine Mischung isomerer Nitro- und Dinitrobenzoes/iuren.Aus Histindin entsteht Imidazol-4-carbons/iure, aus Linols/iure Cyclopropan-l,2dicarbons/iure und Tryptophan ergibt eine Mischung nicht n/iher charakterisierter aromatischer Carbons/iuren. Methionin wird zu Methansulfons/iure, Cystin und Cystein zu Schwefels/iure oxidiert. Organische Phosphorverbindungenwerden w/ihrend des Aufschlusses in Phosphat umgewandelt. R. Wittmann (Sigmaringen)

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Bestimmung von Sehwefelwasserstoff mitten Capillarsiiulen-GC/ MS. S. Jacobsson, O. F a l l (Determination of hydrogen sulphide by porouslayer open-tubular column gas chromatography-mass spectrometry) ( Solna, Sweden, Kabi Pharma, Research and Development Department) J. Chromatogr. (1989)479:194-199. Flfichtige Schwefelverbindungen wurden aus gasf6rmigen oder w/iBrigen Proben bisher immer gaschromatographisch an gepackten S/iulen getrennt und bestimmt. Als station/ire Phasen wurden z. B. Porapak Q, Carbopack, Triton X-305, Chromosorb P oder Tenax GC verwendet. Die Bestimmung yon Schwefelwasserstoff wurde mit unpolaren bis mittelpolaren Silikonphasen durchgefiihrt. Zur Detektion wurde der flammenphotometrische Detektor (FPD) oder der thermoionische Detektor (TID) verwendet, ein massenselektiver Detektor (MSD) konnte in Verbindung mit den gepackten S/iulen nicht verwendet werden. Die gew6hnlichen Capillars/iulen eignen sich nicht ffir die Abtrennung yon Schwefelwasserstoff aus Luftproben, da die Trenntemperatur unter der Arbeitstemperatur der S/iulen liegt. Mit Hilfe der seit kurzer Zeit auf dem Markt befindlichen Dfinnschichtcapillars/iule (PLOT-S/iule = mit por6sem Adsorbens beschichtete Capillare) PoraPLOT Q konnten die flfichtigen Schwefelverbindungenvon ihrer Matrix abgetrennt werden. Im vorliegenden Beitrag wird eine Methode zur gaschromalLographischen Be-

298 stimmung dieser Substanzklasse an der PLOT-S/iule unter Einsatz einer Kfihlfalle und eines MSD beschrieben. U. Nehring (Braunschweig) Elektrochemische Detektion mit Polymer-modifizierten Elektroden in der Fliissigchromatographie. H. Gunasingham, Ch.-B. Tan, Ch.-H. Tan. (Polymer-modified electrodes in liquid chromatography-electrochemical detection) (Kent Ridge, Singapore, Department of Chemistry, National University of Singapore) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:672-675. Ffir die Entwicklung selektiver elektrochemischer Detektion ffir die HPLC werden h/iufig die Elektrodenoberfl~chen modifiziert und die Selektivitfit und Sensitivit/it im Hinblick auf den nachzuweisenden Analyten optimiert. Dieses Papier beschreibt ein System, in dem Platin-Partikel in einen polymeren Kationenaustauschfilmauf kristallinem Kohlenstoff eingebracht werden. Diese Elektrode verbindet die Stabilit/it von kristallinem Kohlenstoff mit elektrochemischer Aktivit/it von Platin. Gleichzeitig werden Interferenzen yon elektroaktiven Anionen wie Ascorbinsfiure verhindert. Die Elektrode ist zum Nachweis yon Catecholaminen nach HPLC geeignet. W. Bockelmann (Kiel) Ein neues Ger[itekonzept zur Stickstoff-/Proteinanalyse. H. Kupka, H.-P. Sieper) (Hanau, W.C. Heraeus GmbH) Alimenta (1989) 28:101-103. Verff. stellen ein neues Ger/it, das sog. macro-N zur schnellen und vollautomatischen Stickstoff- bzw. Proteinanalyse vor. Das Get/it besteht aus 2 Hauptkomponenten, n/imlich dem Ofen, Trennund Nachweisteil sowie dem Steuer- und Auswerterechner. Ffir die Untersuchung werden keine S/iuren oder toxischen Katalysatoren ben6tigt, so dab Entsorgungsprobleme entfallen. Der MeBbereich des Ger/ites reicht von 0,20 mg (Nachweisgrenze) bis 500 mg N absolut. Damit k6nnen ohne ~_nderungen am Ger/it folgende Hauptanwendungsgebiete abgedeckt werden: Spurenanalytik im Bereich von 200 bis 1000 mg/kg N, Proteinbestimmungin Lebens- und Futtennitteln sowie Untersuchung yon Stickstoffdfingern mit 15 bis 30% N. Ffir die Reproduzierbarkeit, ausgedrfickt als relative Standardabweichung, werden je nach Homogenit/it und Stickstoffgehalt der Testsubstanzen Werte von 0,28-0,39% gefunden. Die mit dem ,macro-N-Get/it" ermittelten Stickstoffgehalte von Weizen- bzw. Milchproben liegen im Durchschnitt um relativ 1,37% fiber den nach dem Kjeldahlverfahren erhaltenen Werten. J. Buchberger (Freising) Spektralphotometerische Methode zur Bestimmung yon Stiekstoff in Kjeldahl-Aufschliissen im MikromaBstab. M. B. Devani, Ch. J. Shishoo, S.A. Shah, B.N. Suhagia. (Spectrophotometric method for microdetermination of nitrogen in kjeldahl digest) (Navrangpura,

India, L.M. College of Pharmacy, Department of Pharmaceutical Chemistry) J. Assoc. Off. Anal. Chem. (1989) 72:953-956. Es wird eine neue photometrische Methode zur Bestimmung yon Stickstoff in Kjeldaht-Aufschliissen entwickelt. Sie basiert auf der Reaktion von Ammoniak mit w/iBrigem Acetylaceton-Formaldehyd, die zu gelbem 3,5-Diacetyl-l,4-dihydrolutidin ffihrt (Absorptionsmaximum bei 412 nm). Der EinfluB verschiedener experimenteller Parameter auf die Stickstoffbestimmung wird beschrieben. Die Methode ist geeignet zur Bestimmung yon Stickstoff in sauren L6sungen. Dabei treten keine Interferenzerscheinungender Katalysatoren auf, die in Kjeldahl-Aufschlfissen eingesetzt werden. Im Konzentrationsbereich yon 0,5-6,0 ~g/ml Stickstoff gilt das Lambert-Beer'sche Gesetz. Der molare Absorptionskoeffizientliegt bei 1,4x1031 tool -1 cm 1 Stickstoff (Standardabweichung: • oder • n= 10). Die Methode ist schnell, einfach und zuverl/issig. Ergebnisse aus Analysen von carbo- und heterocyclischen Stickstoffverbindungen sind vergleichbar mit Ergebnissen nach der AOAC-Standardmethode 47.021. R. Bockelmann (Kid) Auswahlkriterien fiir Eluenten zur gleicbzeitigen Bestimmung von Anionen und Kationen. J. G. Tarter. (Eluent selection criteria for the si-

multaneous determination of anions and cations) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:462-467. Der Autor entwickelt ffir die gleichzeitige ionenchromatographische Bestimmung yon Kationen und Anionen aus einer Probeneinspritzung ein Arbeitsschema ffir Ger/ite- und Etuentenauswahl. Ein wichtiges Kriterium ffir die Ger/iteauswahl ist die Zusammensetzung der Probe. Eine einfache Probe kann direkt nach der Trennung an Anionen- und Kationentrenns/iuledetektiert werden. Eine komplex zusammengesetzte Probe dagegen wird nach der Trennung an der Kationen- bzw. Anionentrenns/iulemit dem ersten Detektor und nach der Trennung an der Anionen- bzw. Kationentrenns/iule mit dem zweiten Detektor bestimmt. Vor dem zweiten Detektor werden dabei die zuerst eluierten Substanzen unterdrfickt, um nicht die Bestimmung durch gleichzeitige Elution der Kationen und Anionen zu st6ren. Die Wahl des Eluenten wird nach der Reihenfolge der Sorption der Anionen und der Kationen getroffen. Der Autor zeigt in einer Tabelle Beispiele ffir Eluenten, die gleichzeitig Anionen und Kationen auftrennen k6nnen. Es werden z. B. mit Lithiumhydrogenphtalat oder Lithiumcarbonat Anionen und Alkalimetalle, mit Citronen-/Oxals/iure Ubergangsmetalle und Anionen getrennt. Zum Einsatz dieser Methode im Labor ist eine korrekte Planung und Vorbereitung notwendig. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Gasanalyse yon abgepackten Lebensmitteln: ein []berblick fiber aktuelle Techniken und Beschreibung eines neuen Gaschromatographen mit gepackten S[iulen und W[irmeleiff[ihigkeitsdetektor. J. O. Bosset, M. Collomb, M. Spahni-Rey, R. Gauch. (L'analyse des gaz entourant les aliments pr6emball6s: revue des m6thodes actuelles et raise au point d'un nouveau chromatographe gaz/solide fi d6tection catharom6trique) (Liebefeld-Berne, Station fdddrale de recherches la# ti~res) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1989) 80:430-451. Nach einem Uberblick fiber m6gliche Effekte verschiedener Gase (02, CO2, NH3, Hz und N2) auf vorverpackte Produkte werden in vorliegender Arbeit die Arbeitsprinzipienverschiedener kommerzieller Gasanalyseger/ite besprochen. Die Vorteile dieser, auf Serienanalysen ausgerichteten Ger/ite liegen in der Spezifit/it und der Schnelligkeit der Messung, dem niedrigen Anschaffungspreis sowie ihrer Handlichkeit. Der gr6Bte Nachteil liegt jedoch darin, dab sie nur eine bestimmte Komponente des Gasgemisches bestimmen k6nnen. Der in dieser Arbeit neu entwickelte Analysator kann alle oben genannten Gase in einem Arbeitsgang bestimmen. Das Arbeitsprinzip beruht auf einer GC-Trennung mit W/irmeleitf/ihigkeitsdetektor. Die gew/ihlte Konfiguration ist bestens geeignet ffir die Analyse yon Milchprodukten wie Milchpulver land Kondensmitch in B/ichsen, Schachtelk/ise oder in Folie verpackte K/ise sowie fiir Joghurt in Bechern. Nach der Beschreibung des Funktionsprinzipes des Analysators folgen im weiteren detaillierte Beschreibungen der Konstruktion, der Optimierung der Parameter, der Resultatberechnung und der Kalibrierungstechniken. Schliel31ichwerden noch die Nachweisgrenzen und die Reproduzierbarkeit der Messungen besprochen. M. Huffer (Wtirzburg) Chemisch gebundene station[ire Cyclodextrin-KieselgebPhasen ffir die HPLC-Trennung einiger disubstituierter Benzolderivate. C. Lin, C. Chen, C.-h. Lin, M. Yang, J. Jiang. (Chemically bonded cyclodextrin silica stationary phases for liquid chromatographic separation of some disubstituted benzene derivatives) (Taipei, Taiwan, Department of Chemistry, National Taiwan University) J. Chromatogr. Sci. (1989) 27:665-671. Dutch Immobilisierung von fl-Cyclodextrinderivaten mit sTriazin-Ring auf Silicagelen (modifiziert mit Aminosilan-Kopplungsagentien) werden chemisch gebundene stationfire fl-Cyclodextrin-Phasen ffir die HPLC hergestellt. Untersucht wird das Retentionsverhalten einiger disubstituierter Benzolderivate. Die Ergebnisse zeigen eine gute Trennung. Vergteichende Experimente mit station/iren fl-Cyclodextrin-Phasen mit und ohne s-Triazin-Ring zeigen das Retentionsverhalten von disubstituierten Benzolderivaten. Cyclodextrine verm6gen mit diversen organischen Molekfilen EinschluBkomplexe zu bilden. Die Ergebnisse der vorliegenden Experimente zeigen, dab der Bildung solcher EinschluBkomplexe bei der

299 Trennung die Hauptbedeutung zukommt. Die Selektivit/it kann jedoch durch Verwendung von s-Triazin-enthaltenden Cyclodextrinen noch gesteigert werden. W. Bockelmann (Kiel) EntwicMung von Methoden zur chemischen Modifizierung von Aluminiumoxid fiir die HPLC. J.J. Pesek, H.-D. Lin. (Evaluation of synthetic procedures for the chemical modification of alumina for HPLC) (San Jose, CA, USA, Department of Chemistry, San Jose State Univ.) Chromatographia (1989) 28:565-568.

Es werden in Analogie zum SiO2 verschiedene Reaktionen ffir die chemische Modifizierung yon AlzO 3 untersucht: 1. Chlorierung der Oberflfichen-Hydroxyle mit anschliegender Reaktion mit einer Organolithiumverbindung;2. Chlorierung der Oberfl/ichen-Hydroxyle mit anschlieBender Reaktion mit einem Grignard-Reagens; 3. Chlorinierung der Oberflfichen-Hydroxyle mit anschliegender Reaktion mit Aminen, 4. Chlorierung der Oberfl~chen-Hydroxyle mit anschliel3ender Reaktion mit einem Alkohol; 5. direkte Reaktion des Aluminiumoxids mit Diisobutylaluminiumchlorid; 6. direkte Reaktion des Aluminiumoxids mit einem Alkohol. Alle Synthesen und die erforderlichen Reinigungsschritte sind sehr sorgffiltig beschrieben. Lediglich die erste Reaktion ergibt gentigende Mengen yon gebundenem organischem Material, die mit FTIR erkannt werden k6nnen. Vorlfiufige Untersuchungen ergeben, dab das hergestellte Material stabfl gegentiber polaren und unpolaren L6sungsmitteln ist, ebenso wie gegentiber w/igrigen L6sungen der pH-Werte 1,0, 7,0 und 12,0. Bei der Untersuchung auf chromatographische Eignung zeigt sich ein Umkehrphasen-Verhalten ftir Alkylarylketone; weiterhin kann bei Protein-Standards (Cytochrom-c, Aldolase, Papain und Urease) sowohl eine gute Trennung als auch kein Abbau oder keine Zersetzung beobachtet werden. Es soll in Zukunft welter tiberprtift werden, ob hier ein gentigend stabiles S~ulenmaterial erhalten werden kann, das den SiO2-Phasen tiberlegen ist. D. Eppert (Braunschweig) Das Erythroeruorin des Regenwurms (Lumbrieus terrestris) als Eichsubstanz in der Gelchromatographie. W . K . R . Barnikol, O. Burkhard, H. P6tzschke. (Mainz, Institut ffir Physiologie und Pathophysiologie, Johannes-Gutenberg-Universit~it) J. Chromatogr. Biomedical Appl. (1989) 497:231 235.

Erythrocuorin, ein Protein mit einem mittleren Molekulargewicht von 3,3 x 1 0 6 g/mol, kann in der Gelchromatographie gut als Eiehsubstanz im hochmolekularen Bereich eingesetzt werden. Man gewinnt es einfach aus dem Serum von Regenwtirmern. Das Protein ist gr6Btenteils einheitlich und kann dutch Absorption im sichtbaten Bereich detektiert werden. Als Trfigermaterial fiir die Gelchromatographie benutzten die Autoren Sephacryl S400HR. Die Eichkurve verlief im Bereich von 104 bis 107 g/mol linear. R. Schr6dter (Berlin)

Biologische und mikrobiologische

Arbeitsmethoden

Die Einsatzfdhigkeit moderner mikrobiologischer Schnellverfahren zur Untersuchung yon Lebensmitteln tierischen Ursprungs. M.G. Btilte, A. F. Stolle. (Berlin, Institutfi~r Fleischhygiene der Freien Universitdt Berlin) Fleischwirtschaft (1989) 69:145%1463.

Einige Verfahren zur raschen Erfassung der mikrobiologischen Qualit/it von Lebensmitteln werden global beschrieben. Als direkte Schnellmethoden werden verschiedene Verfahren der Keimz/ihlung mittels Auflichtfluorescenz besprochen; all diese Verfahren beinhalten die Vorbehandlung des Probematerials mit Enzymen und Detergentien, Filtration dutch bakteriendichte Membranfilter, F/irbung der auf der Filteroberfl/iche zurfickgehaltenen Keime mit Fluorescenzfarbstoffen und Keimz/ihlung mittels Auflichtmikroskop. Vorgesehen ist die Anwendung in der Milch- und Fleischwirtschaft. Bei den Schnellmethoden zur indirekten Bewertung der mikrobiologischen Qualit/it wird insbesondere auf die Impedanzmessung, das Bioluminescenzverfahren und den Limulustest eingegangen. Bei der

Impedanzmessung wird in einem mit Probematerial beimpften N/ihrmedium die )knderung der Leitffihigkeit gemessen, die dutch Anhfiufung mikrobieller Stoffwechselprodukte verursacht wird. Mit dem Bioluminescenzverfahren wird der mikrobielle Adenosintriphosphatgehalt als indirektes MaB ftir den Keimgehalt quantitativ bestimmt. Mit dem Limulustest werden die Lipopolysaccharide gramnegativer Bakterien mittels Titration erfaBt; da die Lipopolysaccharide hitzebestfindig sind, liefert der Limulustest bei hitzebehandelten Produkten Hinweise auf die mikrobielle Belastung der Vorprodukte. K.E.v. Milczewski (Kiel) Vorinkubationszeit und Verwendung yon Sauerstoffindikatoren bei der Feststellung der mikrobiologischen Qualitiit aseptisch verpackter Erbsen- und Tomatensuppen. T. Mattila,R. Ahvenainen. (Preincubation time and the use of oxygen indicators in determining the microbiological quality of aseptically packed pea and tomato soup)

(Espoo, Finland, Food Research Laboratory, Technical Research Centre) Int. J. Food Microbiol. (1989) 9:205-214. In der vorliegenden Arbeit wurde das Wachstum yon verschiedenen Mikroorganismen (Ffiulniserregern) wiihrend 14 Tagen (Bebriitungstemperatur 30 ~ verfolgt, um genauere Informationen tiber die Vorinkubationszeit bei der mikrobiologischen Untersuchung yon halbfltissigen, aseptisch verpackten Produkten zu erhalten. Hierzu wurden 250 ml sterilisierte, handelstibliche Erbsen- und Tomatensuppe aseptisch in sterile Plastikgeffil3egeftillt, die im Dekkel mit einer Offnung zum Gasaustausch versehen waren. Nach der Beimpfung mit Staph. aureus, Clostridium perfringens, Bacillus cereus und Lactobacillus plantarum (Uber-Nacht-Kulturenin Iso-Sensitest-Broth, Thioglycolate medium oder MRS-Broth, eingestellt auf sehr geringe Zellzahlen) wurden die GeffiBe in Plastikbeutel gegeben, die mit verschiedenen Gasgemischen geftiUt waren (21% 02, 79% N2; 5% 02, 95% N2; 100% N2). Diese Ansfitze wurden 2 Wochen bei 30 ~ inkubiert. Das Bakterienwaehstnm wurde alle zwei Tage durch Koloniezfihlen auf Kulturplatten bestimmt (Horseblood-agar ftir Staph. aureus, C. perfringens und B. cereus, MRSagar •r L. plantarum). Gleichzeitig erfolgte die Messung der O2und CO2-Konzentration; die O2-Konzentration wurde auch dutch Sauerstoffanzeiger (2,6-Dichlorphenolindophenol und Methylenblau) verfolgt. Die getesteten Stfimme unterschieden sich in ihrer Ffihigkeit, den Sauerstoff aus dem Dampfraum aufzunehmen und CO2 abzugeben; das Wachstum folgte dabei mehr der CO2- als der O2-Konzentration. Es zeigte sich ein verst/irktes Absterben von Staph. aureus und C. perfringens wfihrend der 14tfigigen Bebrtitungszeit. Auch das Wachstum von L. plantarum erfolgte vorwiegend in den ersten drei Tagen bei allen Gasatmosphfiren. Die Autoren schlieBen, dab die Vorinkubationszeitfiir die getesteten Produkte weniger als sechs Tage, eventuell drei Tage sein sollte, da 14 Tage zu lang sind. Es werden jedoch weitere Untersuchungen ben6tigt, um auch von anderen, fihnlichen Produkten Daten zur Wachstumscharakteristik geringer Bakterienzahlen bei verschiedenen Gaszusammensetzungen zu erhalten. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Monoklonale Antik6rper in der Mikrobiologie als Alternative zum Einsatz von Tieren. A. Seller, R. Helmuth, E. Bulling. (Berlin, lnstitut ffir Veterin(irmedizin des Bundesgesundheitsamtes) Bundesgesundhbl. (1989) 32:352-355.

Die Autoren beschreiben in ihrem 1Jbersichtsartikel zunfichst die konventionellen Methoden zur Herstellung yon diagnostischen Antiseren, die in der Mikrobiologie zur serologischen Differenzierung yon Bakterien eingesetzt werden. Traditionell erfolgt die Gewinnung der Antik6rper nach Immunisierung yon Versuchstieren mit dem gewtinschten Antigen (z. B. Bakterienbestandteile). Diese Antiseren sind polyklonal und damit oft nicht genfigend spezifisch, so dag weitere Reinigungsschritte folgen mfissen. Als Alternative bietet sich die Herstellung monoklonaler Antik6rper an, worauf die Autoren ausffihrlicher eingehen. Prinzipiell wird eine Maus mit elnero Antigen immunisiert. Aktivierte B-Lymphozyten, die jeweils Antik6rper einer einzigen Spezifit~it produzieren, kommen in der Milz vor. Nach steriler Einnahme der Milz und Homogenisierung

300 werden Milzzellen mit Myelomazellen unter Zuhilfenahme von PEG fusioniert. Man erh/ilt so Hybridzellen, die beide Ffihigkeiten der Ausgangszellen, n/imlich spezifische Antik6rperproduktion und Unsterblichkeit, aufweisen. Die Hybridzellen werden auf ihre Antik6rperspezifit/it fiberprfift. Durch mehrmaliges Vereinzeln der Zellen (Zell-Klonierung)entstehen dann definierte Zell-Linien, die nur einen Antik6rpertyp produzieren. AnschlieBend k6nnen die Hybridzellen fiir die Antik6rperproduktion dann entweder in vitro aus der Zellkultur oder in vivo aus der Ascites-Flfissigkeit mit den Zellen beimpfter M/iuse isoliert werden. Die Herstellung von rnonoklonalen Antik6rpern aus Zellkulturen stellt nach Ansicht der Autoren eine echte Ersatzmethode fiir die Ascites-Maus und ffir die konventionelle Serumgewinnung,bei denen ja in beiden Ffillen Versuchstiere ben6tigt werden, dar. Dieses Verfahren ist daher unter Berficksichtigung der Belange des Tierschutzes vorzuziehen. Monoklonale Antik6rper werden bereits in kommerziellen Tests ffir die Salmonellen- und Listerien-Schnelldiagnostik angeboten, weiter m6gliche Anwendungsgebietek6nnen sein: a) der Nachweis yon Toxinen; b) die passive Immunisierung,da monoklonale Antik6rper immunprojektive Eigenschaften aufweisen; c) die Identifizierungund Charakterisierung von Pathogenit/itsfaktoren. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Mokekularbiologische Methoden als Alternative zum Tierexperiment. Einsatz von DNS-Sonden beim Nachweis bakterieller Krankheitserreger. M.A. Montenegro, R. Helmuth. (Berlin, Institutfftr Veterindrmedizin des Bundesgesundheitsamtes ) Bundesgesundhbl. (1989) 32:347-351.

In der vorliegenden Arbeit wird der Nachweis yon pathogenen Bakterienspecies fiber ihre genetischen Determinanten mit molekularbiologischen Methoden dargestellt. Hierbei werden aus bestimmten Mikroorganismen isolierte DNS-Sequenzen (z. B. von chromosomalen oder plasmidlokalisiertenVirulenzdeterminanten)als sogenannte Gensonden zum Nachweis homologer Sequenzen im genetischen Material yon Testproben dutch DNS-DNS-Hybridisierungstechniken eingesetzt. Neben den Gensonden wird die einzelstr/ingige DNS der zu untersuchenden Bakterienst/imme ben6tigt. Die Bakterien-DNS wird auf einer festen Matrix fixiert (Nitrocellulose-, Cellttlose-, Nylonmembran) und sp/iter irfit der markierten Gensonde hybridisiert. Die Bakterien-DNS kann vor der Fixierung auch gereinigt und dutch elektrophoretische Verfahren aufgetrennt werden. Die sich in L6sung befindliche markierte Gensonde und die membranfixierte Bakterien-DNS werden zur Hybridisierung unter bestimmten Temperatur- und Salzbedingungeninkubiert, so dab sich ein stabiles DNS-Zweistrangmolekfil zwischen der Test-DNS und der Gensonde bilden kann, sofern die Determinanten der Sonde auch bei der Bakterien-DNS vorhanden sind. Dieses zweistr/ingige DNS-Molekfil kann nachgewiesen werden, da die Sonde radioaktiv markiert (32p) oder mit Enzymen gekoppelt ist, wobei der Nachweis dann colorimetrisch erfolgt. Diese Systeme sind sehr empfindlich und spezifisch und befinden sich in rascher Weiterentwicklung. Das Labor der Autoren verffigt z. B. z. Z. fiber 20 Gensonden verschiedenet pathogener Bakterien. Auf DNS-Sonden basierende Tests/itze ffir den Nachweis von Listerien, Salmonellenund E. coli sind in den USA schon auf dem Markt. Diese Techniken gestatten es, im Bereich der Mikrobiologie zur Unterscheidung pathogener und apathogener Bakterien auf Tierversuche zu verzichten. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Steriles ,,Aufbrennen" von aseptisch befiiHten und anderen Weichpakkungen mit Lebensmitteln zur Entnahme yon Proben fiir mikrobiologische Untersuchungen. R. Ruschke, F. Gronau. (Heilbronn, Zen-

trallabor fiir Allgemeine Hygiene und Mikrobiologie der Maizena Gesellschaft mbH) Arch. Lebensmittelhyg. (1989) 40:132-134. Die Produktion aseptisch in Karton oder Kunststoff verpackter sterilisierter Produkte (z. B. Blockpack) erfordert innerbetrieblich eine konsequente mikrobiologische Kontrolle der einzelnen Produktchargen. Ffir die Probeentnahme ist es notwendig, eine re.p.r~isentative Anzahl yon Packungen so zu 6ffnen, dab eine mit dem Offnen verbundene Rekontamination unterbleibt. Der vorliegende Ar-

tikel beschreibt ein Gerfit, dessen Benutzung diesen Anforderungen entsprieht. Im Prinzip handelt es sich um einen thermosensorgesteuerten L6tkolben mit einer aus gesintertem Kupfer gefertigten L6tkolbenspitze, deren hohl geschliffenes Ende es gestattet, hufeisenf6rmige L6cher in den Kopf der Packungen (auch dutch Aluminiumdeckel) zu brennen. Beim Eindriicken der so gebildeten Lasche entsteht eine ()ffnung, deren Durchmesser den der zur Probenahme erforderlichen Pipette nur geringffigig fibersteigt. K. E. v. Milczewski (Kiel) Repr~isentanz mikrobiologiseher Untersuchungsergebnisse am Beispiel yon Briihwurstehargen. B. Beneke, G. Hildebrandt. (Berlin, Institut fi~r Lebensmittelhygiene der Freien Universitdt) Fleischwirtschafl (1989) 69:174~1749.

An vakuumverpacktem Brfihwurstaufschnitt, der bis zu 21 Tage bei 7 ~ gelagert wurde, wird demonstriert, wie bei dem Kochschen Plattenverfahren durch hierarchische Gliederung der Untersuchung - Untersuchung mehrerer Packungen einer Charge, parallele Untersuchung mehrerer Verdiinnungsreihen einer Probe und Ansatz mehrerer Petrischalen fiir jede einzelne Verdfinnungsstufedie Homogenit~it dcr mikrobiologisehen Qualitfit einer Charge geprfift werden kann. In einem ,,Varianzkomponentenmodell"erfolgt die Zerlegung der empirisch zu bestimmenden Gesamtvafianz in die ebenfalls empirisch zu ermittelnde Varianz der Stichprobe und die Varianz der Methodik sowie die durch Differenzbildungzu berechnende Varianz zwischen den Proben. Die Untersuchung yon 6 Briihwnrstchargen auf Lactobacillus, Enterobacteriaceae, coliforme Keime, Enterokokken, Mikrokokken/Staphylokokken, Pseudomonaden, Brochothrix thermosphacta sowie Hefen/Schimmelpilze ergab zwischen den Proben einer Charge teilweise betr/ichtliche Varianzen. W~ihrend der Lagerung der Proben nahm mit fortschreitender Keimvermehrung die Varianz zwischen den Proben deutlich zu. Die Varianz zwischen den Proben einer Charge war bei den Keirazahlen ffir Coliforme und fiir Brochothrix h6her als ffir die Gesamtkeimzahl der Aerohier. K.E.v. Milczewski (Kiel) Identifikation immobilisierter Bakterien durch Aminopeptidase. K. D. Hughes, F.E. Lytle, D.M. Huber. (Identification of immobilized bacteria by aminopeptidase profiling) (West Lafayette, Indiana, Department of Chemistry, Purdue University) Anal. Chem. (1989) 61:1656-1660. Diese analytische Arbeit betrifft Lebensmittelchemiker und -mikrobiologen nur am Rande. Da sich aber manche Mikroorganismen in Lebensmitteln wie in einem immobilisiertenZustand verhalten, k6nnen die Einsfitze zu ihrer Analytik auch in diesem Bereich von Interesse sein. Die Autoren arbeiten eine Aminopeptidase-Methode aus, mit deren Hilfe Mikroorganismen in Konzentrationen bis zu 5 x 105 - es handelt sich um Pseudomonas phaseolicola und P. aureofaeiens - auch dann nachgewiesen werden k6nnen, wenn sie nach einer besonderen Methode in Durapormembranfiltern immobilisiert sin& Diese Filter haben einen Porendurchmesser von 0,45 gin. Die Methode dauert insgesamt 6-10 h und beruht auf der Bestimmung einzelner Aminos~iuren, die als Profil ffir die Mikroorganismen gewertet werden. Einzelheiten der ausffihrlichen Methodenbeschreibung mfissen dem Original entnommen werden. H. J. Rehm (Mfinster) Bewertung des ,,Autoanalysis-Colilert-Tests" zur Bestimmung und Z~ihlung der Gesamtzahl der Coliformen. T. C. Covert, L. C. Shadix, E.W. Rice, J.R. Haines, R.W. Freyberg. (Evaluation of the autoanalysis colilert test for detection and enumeration of total coilforms) (Cincinnati, Ohio, Environmental Monitoring Systems Laboratory) (Appl. Environm. Microbiol. (1989) 55:2443-2447. Es ist beabsichtigt, den ,,Autoanalysis-Colilert-Test" (AC) als eine Standardmethode der U.S Environmental Protection Agency (USEPA) zur Bestimmung yon Coliformen in Wasser und Abw/issern aufzunehmen. Verff. haben daher diese Methode mit der Membranfiltermethode (MF) und einer 10-tube multiple-tube Fermentationstechnik (MTF), die bereits beide als Standardmethoden eingeffihrt worden sind, verglichen. Aus 31 Proben, die naeh verschiede-

301 nen Verdfinnungen analysiert wurden, warcn beim MTF-Test 582 R6hrchen positiv und beim AC-Test 533 R6hrchen. Verff. konnten keine statistischen Unterschiede zwischen beiden Methoden feststellen. Die untersuchten Mikroorganismen waren besonders Entero-

lat, Salami) anzureichern. Bei der Erprobung des Verfahrens mit SE A, SE B bzw. SE C2 gelingt es, aus 100 ml Extrakt 1 ng SE auf 23 ml zu konzentrieren. K.E.v. Milczewski (Kiel)

bacter-Arten, Citrobacter freundii, Klebsiella-Arten, Serratia-Arten, Aeromonas, Hafnia sowie auch Pseudomonas-Arten, Shigella und Salmonella. Auch verschiedene Flavobacterium-Arten wurden in el-

Inhibierung des Listeria monocytogenes-Wachstums durch ein antimikrobiell wirkendes Laetoperoxidase[Thiocyanat/H202-System. G.R. Siragusa, M.G. Johnson. (Inhibition of Listeria monocytogenes growth by the lactoperoxidase-thiocyana~Le-H202 antimicrobial system) (Fayetteville, Arkansas, Department of Food Science, University of Arkansas) Appl. Environm. Microbiol. (1989) 55:2802-2805. Das Lactoperoxidase/Thiocyanat/H~O2-System (LP) besteht aus Lactoperoxidase (0,37 U/rnl), KSCN (0,3 mmol) und H202 (0,3 retool) und verz6gert das Wachstum yon Listeria monocytogenes Scott A bei 5, 10, 20 und 30 ~ in Bouillon bzw. bei 20 ~ in Milch. Die Lag-Phase, photometrisch ermittelt, variierten invers mit der Temperatur; sic waren kiirzer ffir Schfittelkulturen bei 5 und 10 ~ als flit statistisch gewachsene Inokula. Nach den Lag-Perioden waren die maximalen spezifischen Wachstumsraten in den verschiedenen Behandlungsverfahren (komplettes LP-System; nur H202; reine Kontrollbouillon) /ihnlich bei 5, 10 und 20 ~ Bei 20 ~ unterdriickte das LP-System in steriler, rekonstituierter Magermilch das Wachstum von L. monocytogenes Scott A deutlich. Es werden verschiedene Erklfirungen fiir die Verz6gerungen in den Lag-Phasen, die in den aerob wachsenden Kulturen beobachtet wurden, diskutiert. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)

nero besonderen Ansatz in die Versuche einbezogen. H.J. Rehm (Mfinster) Die Auswirkungen von Phosphat, Natriumchlorid, Natriumnitrit, Lagertemperatur und pH-Wert auf das Wachstum enteropathogener Escherichia coli Bakterien in einem Labormedium. A.H. Hughes, J.C. McDermott. (The effect of phosphate, sodium chloride, sodium nitrite, storage temperature and pH on the growth ofenteropathogenic Escherichia coli in a laboratory medium) (Edinburgh,

Scotland, UK, Dept. of Applied Consumer Studies, Queen Margaret College) Int. J. Food Microbiol. (1989) 9:215-223. Untersucht wurde der EinfluB von acht unterschiedlichenPhosphaten (Mono-, Di-, Poly-Phosphate) in 5%iger Lfsung, die zus/itzlich jeweils mit einer definierten Mischung aus NaC1 und NaNO2 versetzt wurden, auf die Wachstumshemmung einer Mischkultur aus 10E. coli-St/immen (lnokulumsdichte 10 4 Zellen pro Ansatz). Die Versuche wurden weiterhin bei 7 verschiedenen Temperaturen zwischen 10 und 35 ~ sowie in Medien yon 3 unterschiedtichen pHWerten ausgefiihrt (pH 5,6, 6,2 und 6,8). In einem Kurzzeit-Test wurde die Anzahl der Tage und in einem Langzeit-Test die Anzahl der Wochen (bis zu 10) bestimmt, nach denen ein 3fach Ansatz durch sichtbare Trfibung Zellwachstum zeigte. Viele Phosphate bewirkten Wachstumshemmung innerhalb der ersten Woche, danach fand jedoch h~ufig Zellwachstum statt. Ffir alle Phosphate gilt: die Anzahl der F/ille, in denen Wachstumshemmung stattfand sowie der Grad der Hemmung stiegen mit wachsender Kochsalz-/Nitritkonzentration und mit fallendem pH-Wert und Temperatur. Die vorliegenden Ergebnisse decken sich jedoch nicht mit solchen, die aus Versuchen mit Gram-negativen Organismen erhalten wurden, da hier oft Resistenz gegen Phosphat vorliegt. Ebenso divergieren Ergebnisse mit Sporenbildnern (z. B. Clostridium Spezies). P. Lenz (Stuttgart) Keimzahlbestimmung bei Chloramin-behandeiten Enterobacter cloacae. S. K. Watters, B. H. Pyle, M.W. LeChevallier, G.A. McFeters. (Enumeration of Enterobacter cloacae after chloramine exposure)

(Bozeman, Montana, Department of Microbiology, Montana State Univ.) Appl. Environm. Microbiol. (1989) 55:3226-3228. Chloraminbehandlung wird als Alternative zur Chlorung yon Trinkwasser angewendet. Die vorliegende Modelluntersuchung zeigt, dab sich durch Chlor und durch Monochloramin vorgesch/idigte coliforme Keime hinsichtlich ihrer Anz/ichtbarkeit unterschiedlich verhalten. W~hrend m-T7-Medium (Difco) ffir die Anzfichtung yon Chlor-geschfidigten Enterobacter cloacae gfinstig ist, sollte dieses Medium fiir die Anziichtung von Chloramin-behandelten Keimen modifiziert werden, etwa durch Zusatz von 0,1% NaSulfit. K.E.v. Milczewski (Kiel) Konzentrierung von Staphylokokken-Enterotoxin aus Lebensmittelextrakten mittels Kupferchelat-Sepharose. N. Dickie, M. Akhtar. (Concentration of staphylococcal enterotoxin from food extract using copper chelate sepharose) (Ottawa, Ontario, Canada, Health and Welfare Canada, Microbiology Research Division) J. Food Protection (1989) 52:903 905. Die Empfindlichkeit eines Tests auf Staphylokokken-Enterotoxine (SE) sollte gem/il3 g/ingiger Auffassung eine Nachweisgrenze von nicht mehr als i ng/g Lebensmittel aufweisen, damit alle bedenklichen Proben sicher erfaBt werden. Die tiblichen Nachweismethoden k6nnen nicht direkt am zu priifenden Lebensmittel angewendet werden; die Toxine miissen extrahiert, partiell gereinigt und angereichert werden. - In der vorliegenden Publikation wird ein s/iulenchromatographisches Verfahren beschrieben, mit dem es gelingt, SE aus Extrakten yon Lebensmitteln (Kochschinken, Kartoffelsa-

Beurteilung von Anreicherungsverfahren zur Anziitchtung von Listeria monocytogenes aus Molkereiprodukten. A.M. Lammerding, M.P. Doyle. (Evaluation of enrichment procedures for recovering Listeria monocytogenes from dairy products) (Madison, WI, USA, Food Research Institute, Univ. of Wisconsin-Madison) Int. J. Food Microbiol (1989) 9:249-268.

Ziel der vorliegenden Untersuchung war es, die Wirksamkeit verschiedener Verfahren zum kulturellen Nachweis von Listeria monocytogenes in verschiedenen Molkereiprodukten zu vergleichen. Unter den untersuchten Produkten war natfirlich kontaminierte Rohmilch (< 1,0 koloniebildende Einheiten von Listeria/ml), aus experimentell infizierter Milch hergestellter K/ise und Yoghurt, experimentell infiziertes Speiseeis sowie Rohmilch, ,:tiemit durch Hitze bzw. Gefrieren gesch~digten Keimen yon L. monocytogenes beimpft war. Eine modifizierte Version des vom US-Department of Agriculture, Food Safety and Inspection empfohlenen zweistufigen Anreicherungsverfahrens war allen anderen Verfahren iiberlegen. Dabei erfolgt in der ersten Stufe die Anreicherung in Listeria-Anreicherungsbrtihe wie bei dem FSIS-Verfahren, jedoch unter Verzicht auf Acriflavin und Nalidixins/iure, fiir 24 h bei 30 ~ dann Lrbertragung yon 10 ml Anreicherungskultur in 90 ml Listeria-Anreicherungsbrfihe mit 25 mg Acriflavin-HC1 und 20 nag NafidixinsSure pro Liter. Diese Sekund/irkultur wird 24 h bei 37 ~ bebriitet und ohne zwischengeschaltete KOH-Behandlung auf LithiumchloridPhenylethanol-Moxolactam-Agarausgestrichen. K. E. v. Milczewski (Kiel) Modifizierte Plattentechnik fiir die Wiederfindung und AuszS_hlung yon Salmonella typhimurium Hf ~ unter StreBbedingungen. A.A. Strantz, E.A. Zottola. (A modified plating technique for the recovery and enumeration of stressed Salmonella typ~imurium HI') (St.

Paul, Department of Food Science and Nutrition, University of Minnesota) J. Food Protection (1989) 52:712-714. Der benutzte Bakterienstamm wurde bei einem Ausbruch yon Salmonellose isoliert, die durch kontaminierte, pasteurisierte Milch hervorgerufen worden war. Als Kulturmedien dienten tryptisches Sojamedium, Brilliantgriinagar, Salmonella-Shigella-Agar, XyloseLysin-Desoxycholat-Agar und Hektoen-Entero-.Agar. Gegeniiber dem tryptischen Soja-Agar war bei den Selektivmedien eine z. T. wesentlich geringere Wiederfindung zu verzeichnen. Die Wiederfindungsrate stieg jedoch wieder an, wenn die auf tryptischem SojaAgar ausplattierten Zellen mJt Selektivmedium iiberschichtet wurden. Die Wiederfindung konnte ebenfalls gesteigert werden durch

302 Kfilte- oder Hitze-Vorbehandlung der S. thyphimurium-Zellen. Die Methode ist anwendbar zur direkten Auszfihlung subletal gestreBter Salmonellen, sofern die Keimzaht mehr als 100 pro g Lebensmittel betr/igt. P. Lenz (Stuttgart) Vergleieh der DNA-Proben mit Kultivierungsmethoden zur Bestimmung von Salmonellen auf Gefliigelfleisch und in Prozeflwiissern. A. L. Izat, C. D. Driggers, M. Colberg, M. A. Reiber, M. H. Adams. (Comparison of the DNA probe to culture methods for the detection of Salmonella on poultry carcasses and processing waters)

(Fayetteville, Arkansas, Department of Animal and Poultry Sciences, Univ. of Arkansas) J. Food Protection (1989) 52:564-570. Die Verfasser haben 269 Proben von Geflfigelfleisch und ProzeBwfissern untersucht. Hierbei wurde mit Salmonellen beimpft. Es zeigte sich, dab bei verschiedenen Typen der Versuchsproben die DNA-Sonden immer sichere Ergebnisse brachten, wobei eine Anreicherung nach herk6mmlichen Methoden notwendig war. Die Arbeit hat einen besonderen Wert dadurch, dab in der Einleitung die verschiedenen Methoden zur Anwendung von DNA-Proben sehr ausffihrlich beschrieben werden, so dab diese Arbeit gleichzeitig gute Hinweise fiir eine Einarbeitungin solche Proben gibt. Bisher wurden solche DNA-Proben u. a. zur Bestimmung von Escherichia coli, von Leishmania-Arten, yon Hepatitis B-Viren, dem Cytomegalovirus sowie dem Epstein-Barr Virus angewandt. Diese Methode ist fiir Salmonella typhimurium auBerordentlich spezifisch und damit sehr vielen anderen Kultivierungsmethodeniiberlegen. H. J. Rehm (Mfinster) Konservierung yon Pilzen in Wasser (Methode nach Castellani): 20 Jahre Erfahrung. C. Hartung de Capriles, S. Mata, M. Middelveen. [Preservation of fungi in water (Castellani): 20 years] (Caracas,

Venezuela, Secci6n de Micologia, Instituto de Medicina Tropical, Universidad Central de Venezuela) Mycopathologia (1989) 106:7379. Mit der Methode nach Castellani werden zur Konservierung von Mikroorganismen Mycelstficke oder Kolonien in sterilem destilliertem Wasser aufgeschwemmt, in Schraubr6hrchen geffillt und bei Raumtemperatur aufbewahrt. Die Autoren zogen eine Bilanz ihrer Erfahrung ffir 594 Mikroorganismen (Hefen, Schimmelpilze, Actinomyceten und Nocardien) fiber einen Zeitraum von 1-20 Jal~ren. 62% der Stfimme wuchsen wieder an und zeigten die ffir sie jeweils typischen morphologischen Merkmale. Von den 20 Jahre alten St/immen konnten 90% zum Wachsen gebracht werden. Die Autoren betrachten die Methode trotz der vielen Ausf/ille als eine praktikable, billige und zufriedenstellende Methode fiir die Konservierung der meisten Mikroorganismenarten. H. Seller (Freising)

Lufthygiene des Bundesgesundheitsamtes ) Bundesgesundhbl. (1989) 32:343-346. Zur Kontrolle der Fischgiftigkeit werden nach dem Abwasserabgabengesetz Fischteste nach DIN mit der Goldorfe (Leuciscus idus melanotus) durchgeffihrt, worauf die Autoren kurz eingehen. Hieraus resultiert eine Konfliktsituation zwischen den Bestimmungen des Abwasserabgabengesetztes und des Tierschutzgesetzes, die zu fiberbrficken ist. Im vorliegenden Beitrag wird daher als Erg~inzungsmethode die Anwendung eines Testverfahrens mit Fischzellkulturen dargestellt (Bestimmung der akuten Toxizit/it von Abwasser mit der Zellinie R 1 von Regenbogenforellen, gegenwfirtiger Stand). Die bisherigen Versuche ergaben, dab der Toxizitfitstest mit Fischzellen eine durchaus richtige Ja/Nein-Aussage erm6glicht. Da er in 20-30 % aller F/ille jedoch tmempfindlicher als der Goldorfentest ist, ist eine genaue Validierung erforderlich, die auf der Grundlage der beschriebenen Arbeitsvorschrift erfolgen solk Die bisherigen Erfahrungen mit dieser Vorschrift zeigen, dab der Cytotoxizit~itstest nicht einfach zu handhaben ist, wobei das sterile Arbeiten mit Zellkulturen einerseits und Abwasserproben andererseits problematisch ist. Zukfinftige Untersuchungen in einem DIN-Arbeitskreis mfissen zeigen, ob der Test in der Abwasserpriifung gegenfiber dem Fischtest nicht nur als Erg~inzung, sondern auch als Ersatzmethode bestehen kann. Die Grundlage des Verfahrens besteht darin, dab Fischzellen in Suspension auf Mikrotiterplatten zu Abwasserverdiinnungendazugegeben werden, wobei die F/ihigkeit der Zellen zur Anheftung an die Kulturgef'~iBoberfl/iche geprfift wird. Die angehefteten Zellen werden durch Anf~irben mit Kristallviolett sichtbar gemacht. Das AusmaB der Anf'~rbungist ein Indikator ffir die Vitaliltfit der Zellen. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Der Einflufl yon Gelatine auf die Wiederfindung von Haarfragmenten beim Filth-Test. B.B. Beavin. (Effect of gelatin on recovery of hair fragments in filth analysis) (Baltimore, MD, Food and Drug Administration) J Assoc Off Anal Chem (1989) 72:1014-1015. Bei einem Wiederfindungsversuchwurden Insekten- und M~iusehaarfragmente in Wasser gegeben und dutch Flotation mit Minerain isoliert. Der Zusatz der Fragmente erfolgte entweder mittels Gelatinekapseln oder Gelatinefilm oder mit Hilfe eines Filterpapierstreifens. Der Zusatz mittels Gelatine ffihrte zu Emulsionsbildung an der Phasengrenzfl/iche und zu stark verminderten Wiederfindungsraten, vor allem ffir Mfiusehaare. Durch Kochen mit 3% Salzs/lure lieB sich diese St6rtmg vermeiden. R. Weisshaar (Stuttgart)

Sinnenpr/ifung Schnellmethoden zur Bestimmung yon Helen und Lactobacillus durch ATP-Bioluminescenz. R. Miller, G. Galston. (Rapid methods for the detection of yeast and lactobacillus by ATP bioluminescence) (Glasgow, Tennent Caledonian Breweries Limited) J. Inst. Brew. (1989) 95:317-319. In der letzten Zeit sind einfache und billige Steriltests entwickelt worden, die auf der Bestimmung der Bioluminescenz von Bakterien beruhen. Angewandt wird hierbei die typische Luciferin-LuciferaseMethode, die seit langem zur st6chiometrischen Bestimmung von ATP in Gebrauch ist. Die Lichtemission wird bei 562 nm gemessen. Zunfichst wurde diese Methode zur Identifizierungyon Mikroorganismen in der Brauerei-Industrie angewandt. Die Verfasser haben diese Methode auf die Bestimmung von geringen Mengen von Laetobacillus und Pedioeoeeus in abgefiillten Produkten fibertragen. Die normalen Kulturmethoden zur Bestimmung von Lactobacillen und verschiedenen Hefetypen dauern hier 5 bis 7 Tage resp. 2-3 Tage. Die neue Methode 1/iBtsich in 3 Tagen resp. 1 Tag (ffir Helen) durchffihren. Die Bioluminescenz-Methode wird ausffihrlich beschrieben. H.J. Rehm (Mfinster)

Bundeslehr- und Versuchsanstalt ffir Wein- und Obstbau mit Institut fiir Bienenkunde) Acta Alimentaria (1989) 18:313-323.

Ein Fisehzellkulturtest als Ergiinzungs- oder Ersatzmethode zum Fischtest (einsehlielllich Testverfahren). P.-D. Hansen, I. SchwanzPfitzner, G.M. Tillmanns. (Berlin, Institut fi~r Wasser-, Boden- u.

Beschrieben wird eine verbesserte statistische Auswertung sensorischer Priifergebnisse, die unter Verwendung einer unstrukturierten Skala erhalten werden. Es werden zwei Schritte zur Normalisierung der Ergebnisse angewendet, mit dem Ziel, die bei dieser Priif-

Anpassung der Ringversuchsmethodik auf die sensorische Beurteilung yon Lebensmitteln. P. Molnfir. (Adaptation of collaborative methodology to the sensory evaluation of foods by scoring) (Budapest, Hungary, Institute of Food Control) Acta Alimentaria (1989) 18:269 282. Beschrieben wird die Durchffihrung und statistische Auswertung von Ringversuchen, die auf einer sensorischen Bewertung yon Lebensmitteln mittels Benotung basieren. Erprobt wird die Methodik am Beispiel yon Limonaden. E. Schuirmann (Miinster) Reduktion von Priifvarianzen durch eine einfache Zwei-Schritt-Normalisierung fdr eine grafische Linien-Skala. J. Weiss, H. Zenz. (Reduction of panel variances by a simple two-step normalization procedure for graphical line scale) (Klosterneuburg, Austria, H6here

303 methode auftretenden Varianzen zu vermindern. Die Priifungsergebnisse werden dabei unter Anwendung einer linearen Transformation der Form y = ax + b normalisiert. Der erste Schritt zielt auf eine Normalisierung der unterschiedlichen Empfindlichkeiten der Prtifpersonen, w~ihrend der zweite Schritt eine Normalisierung der Lage der durch den ersten Schritt erhaltenen Werte auf der unstrukturierten Skala beinhaltet. An einem Beispiel wird die Wirksamkeit der Methode unterstrichen. E. Schuirmann (Mfinster) Elektromyographische Messung der Ver~inderungen der Textur von Lebensmittein w~ihrend des Kauens. H. Sakamoto, T. Harada, T. Matsukubo, Y. Takaesu, M. Tazaki. (Electromyographic measurement of textural changes of foodstuffs during chewing) (Kawasaki-

ku, Kawasaki, Japan, Central Research Laboratories, Ajinomoto Co., Inc.) Agric. Biol. Chem. (1989) 53:2421-2433. In der vorliegenden Arbeit wurde versucht, eine Methode zu entwickeln, mit der Verfinderungen der Textur von Lebensmitteln wghrend des Kauens dutch Anwendung der Elektromyographie (EMG) intraoral gemessen werden k6nnen. 43 Lebensmittelmit verschiedenen strukturellen Eigenschaften wurden untersucht. Die Gesamtkauenergie bei den untersuchten Lebensmitteln, die beim Kauvorgang gemessen wurde, reichte yon drei bis 108 beim Musculus Masseter bzw. yon 13 bis 154 beim Musculus digastricus. Mit Hilfe der EMG konnten zwischen den Lebensmitteln groBe Unterschiede bei der Gesamtkauenergie beobachtet werden. Die Kauenergie vieler Nahrungsmittel zeigte deutliche Unterschiede wfihrend des Kauprozesses. Man kann demnach Lebensmittel in sechs Gruppen einteilen, und zwar nach den ~nderungsmustern der Kauenergie. EMG-Daten und die Anzahl der Kaubewegungen werden durch den Kauindex und die SpeichelfluBrate beeinfluBt. M. W6rner (Wfirzburg) Sensorische Charakteristika, Textur, Farbe und ausgewiihlter Niihrstoffgehalt yon Kalbmuskelfleisch. J.A. Bowers, L Craig, J. C. Williams. (Sensory characteristics, texture, color, and selected nutrient content of veal muscle) (Manhattan, Kansas State Univ., Dept. of Foods & Nutrition) J. Food Sci. (1989) 54:1444-1449+ 1470. In ausgew/ihlten Kalbfleischstiicken wurden die Wirkungen der Kochmethode und der inneren Endpunkttemperatur, sensorische Charakteristika, Farbe, Zartheit und ebenso die Fetts/iureprofile, Fett, Cholesterin- und Eisengehalt bestimmt. Dazu wurden zwei Typen von Kalbfleisch (Bob veal und special fed veal) und verschiedenartige Fleischstiicke verwendet. Das Kalbfleisch, das bei h6herer Temperatur und zu einer h6heren inneren Endtemperatur gekocht wurde, hatte gr6Bere Kochverluste, weniger Feuchtigkeit und war weniger zart. Die Endpunkttemperatur beeinfluBte auch die HunterLab-Farbe und die Instron-compression-Werte. Deutliche Unterschiede bei Farbe, Wassergehalt, Fett und Sensorik wurden sowohl bei den verschiedenen Fleischstiicken als auch zwischen den zwei Kalbfleischtypen festgestellt. U. M/itzel (Burgdorf) Anwendung des Statistik-Modells nach Weibull auf die kommerzielle Haltbarkeit yon einigen tiefgefrorenen Lebensmitteln. M. Tomasicchio, R. Andreotti, P. Pirazzoli, G. Pezzani. (Applicazione del modello statistico di Weibull alla durabilitfi commerciale di alcuni alimenti surgelati) (Parma, Stazione sperimentale per l'industria delle conserve alimentari) Ind. Ital. Conserve (1989) 64:102-109. Snacks und Schnellgerichte auf der Basis von Gemtise, Fleisch und Fisch wurden bei -15, --18 sowie - 2 5 ~ gelagert. Als Vergleichsproben dienten die gleichen bei - 4 0 ~ gelagerten Produkte. In regelm/iBigen zeitlichen Abstfinden erfolgte eine sensorische Pr/ifung der Proben. Wenn 70% der Prtifer eine Probe mit weniger als drei von ftinf m6glichen Punkten beurteilten, gait sic als nicht mehr akzeptabel. Aus der Zeitabh/ingigkeit des so festgestellten Verderbs wurde •r jede Produktart der PSF-Wert (= probability of sensory failure) errechnet. Die PSF-Werte wiesen bei den verschiedenen Produkten und Lagertemperaturen eine lineare Abhfingigkeit vonder Zeit auf. So war es m6glich, auf der Basis dieser Zahlenwerte die m6gliche Tiefkfihl-Lagerzeit der Lebensmittel unter bestimmten Bedingungen vorauszuberechnen. K. Millies (Hofheim)

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Vorkommen und gesundheitliche Bewertung toxischer Spurenelemente in tier Nahrung. B. ZimmerIi, E. Bosshard. (Bern, Bundesamtffir Gesundheitswesen, Abt. Lebensmittelkontrolle) Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. (1989) 80:490-518. Die Autoren machen eine Bestandsaufnahme fiber die Belastung der Schweizerischen Bev61kerung mit toxischen und nichtessentiellen Spurenelementen. Dazu sind 40 Tagesrationen aus Verpflegungsbetriebenuntersucht worden. Ftir die Elemente A1, Sb, As, Pb, Br, Cd, Cs, Ni, Hg, Rb, Sc werden Absch~tzungen der durchschnittlichen Zufuhrmengen vorgenommen. Die einzelnen Werte sind tabellarisch zusammen mit soweit vorhandenen Werten der FAO/WHO dargestellt. Dariiber hinaus werden ftir die Elemente A1, Sb, As, Pb und Cd die Ergebnisse der Schweizer Studie mit Daten anderer Staaten verglichen. Neben den in Studien ermittelten mit der menschlichen Nahrung aufgenommenen Mengen werden die in der Natur und Lebensmitteln vorkommenden Mengen an Spurenelementen diskutiert, die in einigen F~llen Ursache fiir tiberdurchschnittlich hohe Zufuhrmengen sind. Ffir die einzelnen Elemente werden Resorption- und Anreicherungsverhalten, eventuelle Metabofismen sowie Stoffwechsel- und Ausscheidungsmechanismen beschrieben. Augerdem wird ftir jedes Element eine Gefahrabschfitzung beztiglich seiner Toxizitgt ffir den Menschen vorgenommen. Richtwertangaben der FAO, WHO, FDA und des Europarates werden aufgefiihrt. Die Autoren kommen ~ dem SchluB, dab die nahrungsbedingte Belastung der erwachsenen Bev61kerung mit den toxischen SpurenelementenA1, Sb, As, Pb, Cd, und Hg im Mittel sehr gering ist. Ftir eine Gesundheitsgeffihrdung des Konsumenten dutch das Vorkommen der erwfihnten toxischen Spurenelemente liegen derzeit keinerlei Hinweise vor. Cd und A1 ergeben mit maximal je etwa einem Drittel potentiell die h6chsten Aussch6pfungen der FAO/WHO-Werte. Die Autoren vertreten die Auffassung, dab die Belastung der Umwelt und letztlich der Nahrung mit toxischen Spurenelementen nach wie vor eine grebe Bedeutung zukommt, da chemische Elemente prinipiell nicht abgebaut, sondern nur umverteilt werden. Sic vertreten weiterhin die Meinung, dab im Hinblick auf derzeitige Hypothesen und Diskussionen tiber Zusammenh/inge zwischen Aluminiumexpositionenund neurologischen Erkrankungen es sich empfiehlt, das Element A1 im Auge zu behalten. Th. Tfiubert (Hannover) Eine ,,in vitro" Methode zur Beurteilung der Verdaulichkeit von proteinreichen Nahrungsmitteln. Bestimmung der Verdaulichkeit yon Sojabohnen. A. Bordoni, S. Poggiolini, E. Turchetto. (An "in vitro" method to asses the digestibility of protein-rich food. Determination of soya bean digestibility) (Universit~ di Bologna, Centro Ricerche Nutrizione, Dipartimento di Biochimica) Riv. Ital. Sostanze Grasse (1989) 66:471-474. Die Methode wird entwickelt, urn m6gliche Differenzen der Verdauung und Absorption bei verschiedenen Sojabohnensorten zu bestimmen. Das Verfahren besteht aus einer in vitro-Verdauung mit Pepsin oder Pepsin und Pankreatin, gefolgt yon einer Dialyse durch eine Membran mit einer Durchl/~ssigkeit yon 10 000 oder 1000 MW. Durch diese Methode wird der physiologische VerdauungsprozeB nahezu reproduziert. Unter den verschiedenen Sojabohnenarten werden signifikante Differenzen bei der Verdaulichkeit gefunden. Verglichen mit ged~mpften Eialbumin scheinen Sojabohnen ganz verdaulich z~ sein. Die Methode kann auch zur Verdaulichkeitsbestimmung yon anderen Nahrungsmitteln herangezogen werden. AuBerdem k6nnen damit die Auswirkungen des Kochens und der industriellen Bearbeitung auf die Proteinqualitfit geprtift werden. U. M~itzel (Burgdorf) Verdauung yon Nicht-St~irke-Polysacchariden aus Erbsenschalen, Karotten und Kolfl durch ausgewachsene H~ilmchen. M. Longstaff, J. M. McNab. [Digestion of fibre polysaccharides of pea (Pisum sativum) hulls, carrot and cabbage by adult cockerels] (Roslin, Mid-

lothian EH25 9PS, AFRC Institute for Grassland and Animal Production, Poultry Department) Brit. J. Nutr. (1989) 62:563-577.

304 An Gruppen ausgewacbsener H/ihnchen wurden unterschiedliche Mengen an Erbsenschalen, getrockneten Karotten oder Kohl verffittert. Die Exkremente dee Tiere wurden fiber 72 h gesammelt und gefriergetrocknet. Nach Hydrolyse dee Polysaccharide (PS) mit Schwefels/iure wurden die Neutralzucker gaschromatographisch als Alditolacetate und die Urons/iuren colorimetrisch bestimmt. Ebenso wurde der Gehalt dee verffitterten Proben an 16slichenund unl6slichen PS bestimmt. Erbsenschalen enthielten fiberwiegend neutrale PS neben wenig Pectinstoffen, w~hrend Karotten und Kohl neutrale und saure Zuckerbausteine etwa zu gleichen Teilen enthielten. Die Verdaulichkeit der neutralen PS war bei allen Proben sehr gering. PS, die aus Xylose, Glucose und Fucose aufgebaut waren, wurden nicht angegriffen. Die Verdauung fiihrte zu einem Abbau yon Arabinose-, Rhamnose- und Galactoseresten, die mit Pectinstoffen verkniipft waren. Saure PS, die aus Galacturonsfiure, Galactose, Arabinose und Rhamnose aufgebaut waren, wurden bei Karotten und Kohl in gr6gerem Umfang abgebaut. Je h6her die L6slichkeit dee PS war, desto gr6Ber war deren Abbau bei dee Verdauung. G. Camps (M/inster) Bindung yon diiitetischen Anionen an Ptlanzenfasern. P.D. Hoagland. (Binding of dietary anions to vegetable fiber) (Philadelphia,

Pennsylvania, Eastern Regional Research Center, USDA - ARS) J. Agric. Food Chem (1989) 37:1343-1347. Der alkoholunl6sliche Rfickstand yon Karotten, Kohl, Brokkoli und Zwiebeln bindet Chenodesoxycholat und Deconat. Da eine Bindung yon Chenodesoxycholat an gefriergetrocknetes Calciumpectatgel unter den Bedingungen beobachtet wurde, die f/Jr den alkoholunl6slichen R/ickstand in Pflanzen verwendet wurden, wurde gefolgert, dal3 die Bindung yon Gallen- und Fetts/iuren an Pflanzenfasern durch Salzkopplungen an das Calciumpectat der Pflanzenzellw/inde erfolgt. Solche Bindungen k6nnten positiv ffir die menschliche Gesundheit sein, da sic die Blutcholesterinwerte senken und das Risiko des Dickdarmkrebses. Pflanzliche Fasern zeigen keine Wechselwirkung mit Phytat, aber mit Oxalat. U. M/itzel (Burgdorf) Vergleich von Eiseng|ycinat zu Eisensulfat in Modellkindernahrungsmitteln.: Kinetik des Vitaminverlustes. M. Galdi, N. Carbone, M. E. Valencia. (Comparison of ferric glycinate to ferrous sulfate in model infant formulas: kinetics of vitamin losses) (Buenos Aires, Argent#

na, Departamento de Bromatologia y Nutrici6n Experimental, Universidad de Buenos Aires) J. Food Sci. (1989) 54:1530-1533 + 1539. Trockenkindernahrung wird u.a. mit den verschiedenen Vitaminen und einer Reihe yon Mineralstoffen angereichert. Ein wichtiger Mineralstoff ist das Eisen. Es wird in dee Regel in Form des Eisensulfats zugesetzt. Ein Nachteil dieses Salzes ist, dab es gegenfiber einer ganzen Reihe yon Inhaltsstoffen, insbesondere yon Vitaminen, prooxidative Eigenschaften besitzt, die w/ihrend dee Lagerung dee Trockennahrung zu nicht unerheblichenVerlusten an wertvollen N/ihrstoffen ffihren. Als eine alternative Eisenquelle wird das Eisenglycinat (EG) erw/ihnt, das eine adequate Bioverffigbarkeit zeigt, aber lediglich zu N/ihrstoffverlusten fiihrt, die zwischen 6075 % dee Verlustrate bei Anwesenheit yon Eisensulfat (ES) liegen. In dee Arbeit werden die prooxidativen Eigenschaften auf Vitamine vergleichend in einem Modellkindernahrungspulverauf Caseinbasis untersucht. Dem Pulver werden 65 mg/kg Fe als ES bzw. 62 mg/kg Fe als EG zugesetzt. Die Kinetik des Abbaus yon Retinol, Vitamin E, Thiamin, Riboflavin und Ascorbinsfiure werden gemessen. Die Nahrungspulver werden bei 20, 37 und 45 ~ ffir sieben, neun bzw. zw61f Monate gelagert. Alte 30-60 Tage werden Proben entnommen und die Vitamingehalte mittels HPLC bestimmt. Aus jedem Satz an Mel3werten werden die GeschwindigkeitskonstanteK und die Aktivierungsenergie EA berechnet. Bei dem Abbau aller Vitamine in den Nahrungspulvern in Abh~ngigkeit von dee Zeit handelt es sich urn Reaktionen 1. Ordnung. In dem Nahrungspulver kann die Lagerstabilit/it ffir alte Vitamine bei den drei Temperaturen durch den Austausch von ES durch EG erh6ht werden, indem die Werte ffir die Geschwindigkeitskonstantezwischen 40-70% reduziert werden k6nnen. Dee Austausch von ES durch EG f/ihrt f/Jr die Vitamine A,

E, B1 und B2 zu einer leichten Erh6hung dee Aktivierungsenergie (10.30%). Dieses Ergebnis zeigt, dab ES geringere katalytische Eigenschaften besitzt. Th. Tfiubert (Hannover) In-vitro-Bestimmung der Eisenverfiigbarkeit in Mahlzeiten und Fleisch: Auswirkung yon Verarbeitung und Anreicherung. G. Lombardi-Boccia, E. Carnovale. (In vitro estimation of iron availability from meals and beef: effect of processing and fortification) (Roma, Italy, Istituto Nazionale della Nutrizione) J. Food Sci. (1989) 54:1441-1443.

Es sollte untersucht werden, ob die Zusammensetzung einer Mahlzeit, der Koch- und Trocknungsprozeg (angewendet wurden Gefrier-, Trommel- und Sprfihtrocknung) oder die Anreicherung mit elektrolytischem Eisenpulver einen EinfluB auf die in vitro Eisenverffigbarkeit haben. In den angereicherten Mahlzeiten wurde die Eisenverffigbarkeit nicht durch Koch- und Trocknungsprozesse beeinflul3t. Die nicht angereicherten Mahlzeiten zeigten eine deuttiche Reduzierung dee Eisenverf/igbarkeit. Beim Fleisch wurden/ihnliche Ergebnisse erhalten. Angereicherte Proben zeigten hier eine Reduktion von 4%, nicht angereicherte Proben dagegen yon 26%. Die Anwesenheit von Gemfise bedingte eine Verminderung des dialysierbaren Eisens um 35%. U. M/itzel (Burgdorf) Der EinfluB von Maillard-Reaktionsprodukten auf den Zink-Metabolismus in der Ratte. D.E. Furniss, J. Vuichoud, P.A. Finot, R.F. Hurrell. (The effect of maillard reaction products on zinc metabolism in the rat) (Lausanne, Switzerland, Nestec Ltd. Nestl~ Research Centre) Brit. J. Nutr. (1989) 62:739-749.

Dem Futter von Ratten wurden Casein-Glucose- und CaseinLactose-Reaktionsgemische unterschiedlichen Grades (Erhitzungsdauer dee wfiBrigen L6sungen bis zu 3 Tagen bei 60 ~ zusammen mit Zinksulfat zugemischt und fiber einen Zeitraum von 21 Tagen verfiittert. In einer weiteren Versuchsreihe wurde anstelle des Casein-Zucker-Reaktionsgemisches Fructoselysin zugesetzt. Ober einen Zeitraum von 6 bzw. 12 Tagen wurde die Zinkkonzentrationin Knochen, Leber, Niere und Serum bestimmt. Dee Zusatz des Gtucose-Reaktionsgemisches fiihrte zu einer 6fachen Erh6hung dee Zinkausscheidung im Urin, die Lactose-Maillard-Produkte bewirkten eine 2fach h6here Ausscheidungsrate. Fructoselysin hatte keinen Einflug. Obwohl die Zinkausscheidung durch Maillard-Produkte im Futter erh6ht war, hatte dies keine nennenswerten Auswirkungen auf die Zinkkonzentration im K6rper. F. Ledl (Stuttgart) Einflufl von myo-Inosit-phosphatestern auf die in-vitro- und in-vivoVerdauung von Protein. B.E. Knuckles, D.D. Kuzmicky, M.R. Gumbmann0 A.A. Betschart. (Effect of myo-inositol phosphate esters on In Vitro and In Vivo digestion of protein) (Albany, CA, USDA-ARS, Western Regional Research Center) J. Food Sei. (1989) 54:1348-1350.

Tri-, Tetra-, Penta- und Hexaphosphatester des Inosits, die aus Phytat-Hydrolysaten isoliert werden, hemmten die Pepsin-Verdauung yon Casein und Rinderserumalbuminin vitro zwischen 9 und 14%. Die Trypsin-Verdauungwar nicht beeintr/ichtigt. Bei in-vivoVersuchen mit Ratten, denen 1-3,5% Phytat bzw. dessen Hydrolysate (unterschiedlich lange hydrolysiertes Phytat - Misehung der obigen Ester) zum Futter zugemischt wurden, war weder ein Einflul3 auf die Protein-Verdaulichkeit noch auf Gewiehtsver/inderungen nachzuweisen. B. Fretzdorff (Detmold) In-vitro-Simulation der gastrischen Verdauung yon Milchproteinen. B. Savalle, G. Miranda, J.-P. P~lissier. (In vitro simulation of gastric digestion of milk proteins) (Jouy-en-Josas, France, Station de Recherches LaitiOres, INRA) J. Agric. Food Chem. (1989) 37:13361340. Einige dee interessantesten Ph/inomene, die w/ihrend der Verdauung von Milchproteinen in vivo im Magen beobachtet wurden, sollten simuliert werden, um ein in-vitro-Modell ffir die Untersuchung dee gastrischen Verdauung von Proteinen zu entwickeln. Dazu wurde ein Reaktionsgef~il3mit 500 ml entrahmter Milch und fills-

305 sigem K/ilberlab in ein geschfitteltes Wasserbad gegeben. Durch den Einsatz peristaltischer Pumpen konnte mit variabler FluBrate zus/itzlich Lab und HC1 zugegeben werden, und die Sammlung der Verdauungsprodukte war m6glich. Durch Messung des pH-Wertes, Bestimmung des N-Gehaltes nach Kjeldahl, elektrophoretische Bestimmung der Milchproteine, sowie Analyse einiger charakteristischer Peptide durch HPLC wurde die in vitro Verdauung kontrolliert. Es zeigte sich, dab die Ergebnisse hervorragend reproduzierbar waren und mit denen, die in vivo erhalten wurden, gut fibereinstimmten. U. M~itzel (Burgdorf) Fremdstoffe in Lebensmitteln - Ermittlung einer tiiglichen Aufnahme mit der Nahrung. S. Georgii, H. Brunn, V. Stojanowi6, E. Muskat.

(Gieflen, Staatl. Medizinal-, Lebensmittel- und Veterin~iruntersuchungsamt Mittelhessen) Deut. Lebensm. Rundschau 0989) 85:385-389. Zur Absch~itzung der Belastung des Verbrauchers mit chlororganischen Pesticiden aus der Nahrung wurden verschiedene tierische Lebensmittel sowie Margarine und Bier auf den jeweiligen Gehalt an den aus Pesticiden stammenden chlororganischen Verbindungen y-Hexachlorcyclohexan (HCH = Lindan), ~-, /~- und 6HCH, Hexachlorbenzol (HCB) und p,p'-Dichlordiphenyldichlorethen (DDE) untersucht. Im Vergleich zu friiheren Untersuchungen war ein rtickl/iufiger Trend beobachtbar, die Gehalte lagen jeweils zwischen 2 und 5% der festgelegten H6chstmengen. Da die Gehalte keine genauen Informationen fiber die Belastung des Verbrauchers liefern, wurde anhand durchschnitflicher Verzehrsmengen in Modellrechnungen die durchschnittliche t/igliche Aufnahme berechnet. Die Aufnahme betrug fiir y-HCH 1,05 [~g pro Person und Tag, fiir HCB 0,09 gg und ffir DDE 2,28 gg. Den Hauptanteil trugen dazu Wurst und Butter bei. Um noch realistischere Daten zu erhalten, wurden die Tagesrationen stationfir verlegter Patienten sowie Sfiuglings- und Kleinkindernahrung untersucht. Bei der Verpflegung der Erwachsenen wurden fiir 7-HCH 1,15 gg pro Person und Tag und ffir DDE 1,16 ~g festgestellt, e-, /~- und 6-HCH und HCB traten nicht in nennenswerten Mengen auf. Bezogen kg KSrpergewicht lagcn die Werte nur in einer Gr6Benordnung yon 0,16% (v-HCH) bzw. 0,35% (DDR) am ADI der FAO/WHO. Auch bei der S~uglings- und Kleinkindernahrung wurden die ADI-Werte weit unterschritten (7-HCH: 0,008 ~tg/kg KSrpergewicht; DDE: 0,01 gg/kg K6rpergewicht). M. WSrner (Wfirzburg) Fremdstoffe in Lebensmitteln - Ermittlung einer t~igliehen Aufnahme mit der Nahrung. II. Polychlorierte Biphenyle in Tagesrationen stationiir verpflegter Patienten und in Siiuglings- und Kleinkindernahrung. H. Brunn, S. Georgii, A. Stelz, E. Muskat. (GieJ3en,Staatliches Me-

dizinal-, Lebensmittel- und Veterinfiruntersuchungsamt Mittelhessen) Deut. Lebensm. Rundschau (1989) 85:286 290. Urn die alimentfire Zufuhr polychlorierter Biphenyle realistisch zu ermitteln, sind Analysen einzelner Lebensmittel durch Analysen der zubereiteten Tageskost zu erg~nzen. Daffir wurden Proben aus 49 Tagesrationen station~ir verpflegter Patienten sowie 41 Produkte von industriell hergestellter S/iuglings- und Kleinkindernahrung untersucht, die ermittelten PCB-Gehalte auf Tageszufuhren hochgerechnet. Demnach ist eine mittlere t/igliche Aufnahme von weniger als 0,1 ~g/kg KSrpergewicht bei Erwachsenen, yon 0,130 gg/kg KSrpergewicht bei S/iuglingen und Kleinkindern und damit im Mittel eine deutliche Unterschreitung der in der Literatur genannten Werte fiir eine duldbare t/igliche Aufnahme zu erwarten. Weitere statistische Kennzahlen der Verteilung der Aufnahme werden angegeben, die Problematik einer Risikobewertung wird diskutiert. D. Folkers (Stuttgart) Laborstudien iiber die Auswirkungen eidiger alkohoffreier Getr/inke auf die Besehaffenheit der Z~ihne. T.H. Grenby, A. Phillips, T. Desai, M. Mistry. (Laboratory studies of the dental properties of soft drinks) (London, Department of Oral Medicine and Pathology, United Medical and Dental Schools, Guy's Hospital) Brit. J. Nutr. (1989) 62:451~464.

Acht verschiedene alkoholfreie Getr/inke wurden auf ihre Zusammensetzung und Auswirkungen auf die Beschaffenheit der Z/ihne untersucht. An Hydroxylapatit, der Grundsubstanz des Zahnschmelzes, wurden Demineralisierungsexperimente durchgeftihrt. Nach 0, 2, 4, 6 und 24 h Einwirkungsdauer wurden die Konzentrationen an herausgel6stem Calcium und Phosphor bestimmt. Der Gehalt an titrierbarer Sfiure stellte einen besseren Anhaltspunkt fiir die potentiell zahnsch/idigende Wirkung dar als der pH-Wert. Die Fruchts/iuren der Getr/inke tibten einen stfirker sch/idigenden EinfluB aus als die S/iuren, die durch die Mikroflora der Zahnplaque aus den Zuckern erzeugt wurden. Zitronensaft wirkte sich am sch/idlichsten aus, gefolgt yon Orangensaft und Saft aus Schwarzen Johannisbeeren aus Konzentrat; die geringste Demineralisierung wurde bei kohlens/iurehaltigen Getrfinken festgestellt. Ein Colagetrfink ergab besonders niedrige Werte. S. Kobelt (Ludwigsburg) Entwicklung einer EntwiJhnungsnallrung basierend auf Miilzen und Walzentrocknung yon Hirse und Langerbse. N.G. Malleshi, M.A. Daodu, A. Chandrasekhar. (Development of weaning food formulations based on malting and roller drying of sorghum and cowpea) (Mysore, India, Central Food Technological Research Institute) Int. J. Food Sci. Technol. (1989) 24:511-5~19. Beschrieben wird die Entwicklung einer ern/ihrungsphysiologisch ausgewogenen Entw6hnungsnahrung mit einer hohen Energiedichte und einer leichten Verdaubarkeit, die zus/itzlich S/iuglingen gef/ittert wird, wenn die Muttermilch zur Deckung des Nahrungsbedarfs nicht mehr reicht. Als Rohstoffe werden die in Indien wachsende Hirse und Langerbse eingesetzt. Ffir die Untersuchung werden drei Erzeugnisse hergestellt: ein rohes, unbehandeltes, ein gem/ilztes sowie ein getoastetes und walzengetrocknetes Produkt. Die drei Mahlerzeugnisse bestehen jeweils aus einem Gemisch von 70% Hirse und 30% Langerbse. Das Malzerzeugnis wird zuerst eingeweicht, zum Keimen gebracht, getrocknet und anschlieBend gem/ilzt und gemahlen. Zur Feststellung der qualitativen Eignung der drei Produkte als Entw6hnungsnahrung werden folgende Parameter ermittelt: die Amylaseaktivit/it in Abh/ingigkeit yon der Keimungsdauer, dem Wasser-, Protein-, Lipid-, Rohfaser-, Asehe-, Calcium- und Phosphor-Gehalt sowie dem Gehalt an verffigbarem Lysin und der Viscosit/it der Suspensionen. In F/i.tterungsversuchen an Ratten wird das Protein-Wirkungs-Verh/iltnis ermittelt. Gemessen an den vorgegebenen Kriterien hat sich das gem/ilzte Erzeugnis gegen/iber dem walzengetrockneten Produkt als die ern/ihrungsphysiotogisch geeignetere Entw6hnungsnahrung herausgestellt. Der Gehalt an verfiigbarem Lysin liegt hSher, das Protein-WirkungsVerh/iltnis liegt gfinstiger und die Viscosit/iten der angerfihrten Suspensionen sind erheblich niedriger, was ein niedrigeres Gesamtvolumen der aufzunehmenden Nahrung bedeutet. Th. T/iubert (Hannover) ;i~i~ i~!i~ii~ i~iNi~i iT ~ii~iii~i~i~~ ~ i~ ~ i ~ i ~ N ~i~ i~ i~i~:~!; ~ i ~

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Hygiene, Mikrobiologie

Angemessener Sehutz der Offentliehkeit vor dutch Lebensmittel hervorgerufene Erkrankungen dureh mikrobielle Ursaehenforschung. D. A.A. Mossel. (Adequate protection of the public against foodtransmitted diseases of microbial aetiology) (Utrecht, The Nether-

lands, Department of the Science of Food of Animal Origin, Faculty of Veterinary Medicine, The Netherland's Government's Univ.) Int. J. Food Microbiol. (1989) 9:271-294. D. A. A. Mossel gibt einen Uberblick fiber bisherige Leistungen und offenstehende Herausforderungeu 50 Jahre nach Einf/ihrung der Prescott-Meyer-Wilson-Strategiezur aktiven Bek/impfung nah-

306 rungsmittelbedingter, mikrobiell verursachter Erkrankungen. Das in den 30er Jahren in den USA und GroBbritannienentwickelte System zielte mehr auf Pr/iventivmagnahmenbei der Gewinnung und Verarbeitung yon Lebensmittelnab als auf die Behandlung der Endprodukte und konnte daher nur langsam Erfolge zeigen. Erfolge wurden immer offensichtlicher, wie die Abnahme yon Erkrankungen, die Erfassung yon (Jbertragungswegen und die Erkennung neuartiger Lebensmittelpathogene zeigte. Dieses Grundkonzept wurde 1970 iiberarbeitet und unter dem Acronym HACCP (Gef/ihrdungsabsch/itzang durch Kontrolle besonders kritischer Stellen) ver6ffentlicht. Es umfagte die Identifikation gef/ihrlicher Praktiken bzw. Herstellungsarten, deren Eliminierung durch die Entwicklung yon verbesserten Verarbeitungsverfahren und st/irkere Kontrolle des Kontaminationsgrades yon Lebensmitteln, die Absicherung brauchbarer Verfahren und die Anwendung dieser abgesicherten Verfahren auf eine Vielzahl von Lebensmittelproben. Als eines der Verfahren zur Beseitigung nicht erfagter mikrobieller Kontaminationen wird auch die Bestrahlung yon Lebensmitteln mit 7-Strahlen angefiihrt und auf die Problematik hingewiesen, dab eine sensibilisierte Offentlichkeit die Gefahren durch bestrahlte Lebensmittel hrher einsch/itzt als die Gef/ihrdung durch mikrobieU kontaminierte Lebensmittel. Wegen dieser diffusen, unkalkulierbaren Verbraucherangst werden daher zunehmend alternative Sicherheitsmagnahmen in der Lebensmittel-Verarbeitungentwickelt, die im vorliegenden Ubersichtsartikel kurz angesprochen werden. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Die Lebensmittelinfektionen von morgen sind heute schon pr/isent. A.J. Hooper. (Foodborne illnesses of tomorrow are here today) (Orlando, FL 32859, General Mills Restaurants, Inc.) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1989) 9:549-551.

Es wird gesch/itzt, daB in den USA zwischen 69 und 275 Millionen Krankheitsffille, die grogen 6konomischen Schaden nach sich ziehen, auf Lebensmittelinfektionen zuriickzufiihren sind. Faktoren, die zur wachsenden Zahl dieser Erkrankungen beitragen, sind pathogene Mikroorganismen wie Salmonella dublin, Yersinia enterocolitiea, Aeromonas hydrophila, Haemorrhagischer E. coli und Listeria monocytogenes. Als ein Grund f/ir diese Entwicklung wird ein Wandel der Eggewohnheiten angefiihrt, u.a. die geringere Verwendung yon Konservierungsmittelnund Salz. Als wichtiger Punkt in der Pr/ivention wird der hygienische Umgang mit Lebensmitteln, einschliel31ichangemessener Kfihltemperaturen, betont. S. Kobelt (Ludwigsburg) Tier~ztliche Aufgaben in der ~ffentliehen Gesundheitsvorsorge und die Herausforderung wirksamer Ausbildungs-, Weiterbildungs- und Informations-Programme fiber die Kontrolle von Lebensmittelinfektionen. J.R. Molenda. (Veterinary public health and the challenge of effective foodborne disease control education-training-information programs) (Salisbury, Maryland, Dean, School of Science, Salisbury State College) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1989) 9:558-562.

Neben den wohlbekannten Verursachern bakterieller Lebensmittelinfektionen nehmen neuerdings Bakterienarten wie Listeria, Campylobacter und Yersinia an Bedeutung als Krankheitserreger zu. Diese Mikroorganismen werden anhand einiger FaUbeispiele eharakterisiert. Ergebnisse einer intensiven Forschung sollten in die Entwickhing neuer Informationsprogramme einflieBen. Einerseits ist es notwendig, die Ausbildung an den Hochschulen zu verbessern, andererseits sollten didaktisch giinstige Weiterbildungsprogramme ausgearbeitet werden, die in leieht verst~indlicher Form Beispiele aktueller Krankheitsf/ille darstellen, mit denen sich die Zuh6rerschaft identifizieren kann, Ursachen erkennt und zur Diskussion yon Prfiventivmal3nahmen am Arbeitsplatz angeregt wird. S. Kobelt (Ludwigsburg) Riehtwertvorscldag fiir die maximal akzeptierbare Keimbelastung der Luft bei Herstellung und Verpackung yon Molkereiprodukten. K. Radmore, W.H. Holzapfel, H. L/ick. (Proposed guidelines for maximum acceptable air-borne microorganism levels in dairy pro-

cessing and packaging plants) (Irene, Republic of South Africa, Animal and Dairy Science Research Institute) Int. J. Food Microbiol (1988) 6:61-95. Die Autoren haben nachgewiesen, dab 1,5% der Keime, die in der Luft pro m 3 enthalten sind, auf Milchprodukte iibergehen, wenn die Beh/iltnisse 60 s offenstehen und eine Kontaktoberfl/iche yon 100 cmz besitzen. Mit Hilfe dieses Wertes wurden Grenzwerte ftir die Keimbelastung der Luft in AbNingigkeit von Kontaktzeit und -oberfl/iche festgelegt, die sicherstellen, dab keine nachweisbare Kontamination der zu verpackenden Milchprodukte durch Mikroorganismen aus der Luft erfolgt. G. Steiner (Stuttgart) Die Listeriose: Ein Uberblick. L. J. Cox. (A perspective on listeriosis) (Vevey, Switzerland, Quality Assurance Dept., Nestec Ltd.) Food Technol (1989) 43(12):52-59. Der Obersichtsartikel behandelt die Frage, wdche Ursachen fiir das Auftreten yon pathogenen Listerien in Lebensmitteln yon Bedeutung sein k6nnten. Folgende Kriterien werden diskutiert: ~nderung der EBgewotmheiten in den Industriel/indern,demographische Verschiebungen, neue Methoden der Lebensmittelproduktion und -verarbeitung, Verl/ingerung der Haltbarkeitsfristen und Anderung der Pathogenit/itsfaktoren bei den Listerien. Der zweite Schwerpunkt des Artikels liegt bei der Beschreibung der Epidemiologie und der ~tiologie der Listeriose. AbschlieBend werden die diesbezfiglichen WHO-Empfehlungenf/Jr die Gesundheitsbeh6rdenund fur die Lebensmittelindustrie er6rtert. H. Seiler (Freising) Hemmung oder Inaktivierung von Listeria monocytogenes durch Natriumbenzoat in Kombination mit einigen organischen Sfiuren. M.A. E1-Shenawy, E.H. Marth. (Inhibition or inactivation of Listeria monocytogenes by sodium benzoate together with some organic acids) (Madison, Univ. of Wisconsin-Madison, Department of Food Science and the Food Research Institute) J. Food Protection (1989) 52:771-776. Es wurde die Wirkung verschiedener Natriumbenzoat-Konzentrationen (0-0,3%), kombiniert mit Essig-, Wein-, Milch- und Citronensfiure, bei pH 5,0 und 5,6 aufListeria monocytogenes in Tryptose-Bouillon (TV) ffir 13 und 35 ~ untersucht. Listerien wuchsen in fast allen Kontrollans/itzen ohne Benzoatzusatz (auger bei 13 ~ bei pH 5,0 und Essig- oder Weins/iurezusatz). Bei 35 ~ wurde in TB bei Zusatz yon Essig- oder Weins/iure unter folgenden Bedingungen eine Bakterienvermehrung festgestellt: Bei pH 5,6 mit 0,06 bzw. 0,15 % Natriumbenzoat-Zusatz und bei pH 5,0 mit 0,05 % Benzoat. Analoge Experimente bei 13 ~ ergaben ein Wachstum bei pH 5,6 und 0,05% Benzoat (Essigs/iurezusatz) bzw. mit 0,05 und 0,15% Benzoat (Weins/iurezusatz). Ans/iuern der TB mit Milch- oder Citronensgure ergab bei 35 ~ lediglich fiir pH 5,0 und pH 5,6 mit 0,3% Benzoatzusatz eine Inaktivierung oder Inhibierung, w~ihrend bei 13 ~ unter den gleichen Bedingungen nur bie pH 5,6 mit 0,05 bzw. 0,15% Benzoatzusatz ein Wachstum beobachtet wurde; ein sehr geringes Wachstum wurde ferner bei pH 5,0 und 0,05% Benzoatgehalt ermittelt. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Einflufl yon Temperatur, pH-Wert, Sauerstoff, Kochsalz und Natriumnitrit auf das Wachstum von Listeria monocytogenes. R.R. Buchanan, H.G. Stahl, R.C. Whiting. (Effects and interactions of temperature, pH, atmosphere, sodium chloride, and sodium nitrite on the growth of Listeria monocytogenes) (Philadelphia, PA, U.S. Dept. of Agriculture, ARS, Eastern Regional Research Center) J Food Protection (1989) 52:844-851. Listeria monocytogenes (Stature Scott A) wurde in TryptonPhosphat-Bouillon bei folgenden wechselnden Wachstumsbedingungen kultiviert: Temperatur (5, 19, 28, 37 ~ Ausgangs-pHWert des Mediums (6,0 und 7,5), mit und ohne Sauerstoff (aerob und anaerob), Kochsalzkonzentration (0,5 und 4,5%) und Natriumnitritkonzentration (0, 50, 100, 200, 1000 gg/ml). Die Meggrrgen Dauer der lag-Phase, exponentielle Wachstumsrate, Generationszeit und maximale Populationsdichte wurden mit statistischen Methoden ermittelt. Es zeigte sich, dab insbesondere Natriumnitrit einen bakteriostatisehen Effekt auf L. rnonocytogenes ausiibt. - Das

307 Wachstum dieser potentiell pathogenen Keime kann in Fleischprodukten unterdrfickt werden, insbesondere dann, wenn der NitritZusatz mit niedrigem pH-Wert, Vakuumverpackung, hoher Kochsalzkonzentration und niedriger Lagertemperatur kombiniert wird. H. Seiler (Freising) ~verleben grofler Populationen von Listeria monoeytogenes auf Hiihnerbriistchen, die in heiBem Wasser hergestellt wurden. M.A. Harrison, S.L. Carpenter. (Survival of large populations of Listeria monocytogenes on chicken breasts processed using moist heat)

(Athens, University of Georgia, Department of Food Science and Technology) J. Food Protection (1989) 52:376-378. Die Ffihigkeit yon Listeria monocytogenes, zu fiberleben und sich zu vermehren, wurde an Hfihnchen untersucht, die in heiBem Wasser verarbeitet worden waren. Htihnerbr/istchen wurden mit 106 bis 107 Mikroorganismen pro g inokuliert, bei fiinf verschiedenen Temperaturen erhitzt, anschlieBend vakuumverpackt oder in O2-permeable Folien eingeschlagen und bei 4 ~ (bis zu vier Wothen) bzw. bei 10 ~ (bis zu zehn Tagen) gelagert. Die Absterberate stand in Korrelation zu den Kochtemperaturen in den dargelegten Versuchen, es wurden jedoch in allen Kochversuchen Mikroorganismen festgestellt, die die jeweilige Behandlung tiberlebten. In den vier Wochen nach Lagerung bei 4 ~ stieg die Listeria-Population in allen Proben bis auf diejenigen, die bei 82,2 ~ gekocht wurde; demgegenfiber stieg die Mikroorganismenpopulation nach einw6chiger Lagerung bei 4 ~ nur bei drei Proben an (65,6 und 71,1 ~ vakuumverpackt bzw. bei 73,9 ~ bei folienverpackter Ware). Die Lagerung bei 10 ~ lieB in sechs yon zehn Experimenten die Listeria-Population innerhalb von drei Tagen signifikant steigen, wfihrend bei den iibrigen Behandlungsverfahren eine signifikante Vermehrung erst nach zehn Tagen beobachtet wurde. Es zeigte sich deutlich, dab die Art der Verpackung die Vermehrungsrate von Listeria monocytogenes in beiden Lagerungstemperaturen deutlich beeinflul3te. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)

togenes was very low (ie, less than 100/g). Contamination of such a product is almost certainly linked either to inadequate cooking or to recontamination after cooking. The retail chilled meals also showed a high frequency of contamination (18:%) given that they had gone through a cooking process. They all carried instructions to reheat before consumption, and if this is done correctly L. monocytogenes should be eliminated. Isolierung und Identifizierung von Yersinia enterocolitica und verwandten Species aus Lebensmitteln. E. de Boer, W.M. Seldam, E. Nijland. [Hollfindisch] (GN Zutphen, The Netherlands, Governmental Food and Commodities Inspection Service) (De Ware(n) Chemicus (1989) 19:227-245. Several enrichment and isolation media have been developed for the isolation of Yersinia enterocolitiea and related species from foods. At the moment it is not clear which isolation technique is the most effective for the isolation of pathogenic Yersinia strains from foods. Based on results of experiments and literature data IrgasanTicarcillin-Potassiumchlorate (ITC) is recommended as enrichment broth. Cefsulodin-Irgasan-No-vobiocin Agar (CIN) and Salmonella-Shigella-Deoxycholate-Calcium Agar (SSDC) are suitable as isolation media. Alkali treatment of the enrichment broth is necessary prior to plating on CIN. P.R. Beljaars (Maastricht)

Listeria monocytogenes und gekiihlte Lebensmittel. R.J. Gilbert, K. L. Miller, D. Roberts. (Listeria monocytogenes and chilled foods)

[Jber den Carder Zustand von Bakteriophagen in Lactococci Starterkulturen: Eine grundsiitzliche ErklMungshypothese unter Einbeziehung eines Resistenzplasmids. W. M. de Vos. (On the carrier state of bacteriophages in starter lactococci: an elementary explanation involving a bacteriophage resistance plasmid) (Ede, the Netherlands, NIZO) Neth Milk Dairy J (1989) 43:221-227. Die Autoren beschreiben ausffihrlicher den Phagen-Carrier Zustand (pseudolysogener oder pseudotemperenter Zustand), der besonders bei Lactococci-Starterkulturen h/Judger vorkommt und fiir die relative Unempfindlichkeit gegen Bakteriophagen verantwortlich ist. Er ist dadurch gekennzeichnet, dab lytische Phagen stetig w/ihrend des Wachstums einer Bakterienkultur gebildet werden, die jedoch keine vrllige Lyse, aber auch keine vrllige Resistenz gegen den Phagen bewirken. Der Zustand ist metastabil und empfindlich gegen wiederholte Einzelkolonie-Isolieruug. Er wird besonders durch Zugabe yon Antiserum gegen den Phagen gehemmt, und kann so durch Tests vom lytischen Zustand umerschieden werden. Die Autoren stellen die Hypothese vor, dab instabile, plasmid-codierte Phagenunempfindlichkeit die Ursache des Phagen-Carrier Zustandes sein kann. Diese Erkl/irung wird mit Abk6mmlingendes industriell gebr/iuchlichen L.lactis subsp, eremoris SK 110 fiberpriift und belegt, die den Resistenzplasmid pSK 112 besitzen, der ffir die Resistenz gegen den virulenten Phagen ~Z~SK 11 G verantwortlich ist. Der Phagen-Carrier Zustand konnte nur mit dem Stamm SK 110 demonstriert werden, der pSK 112 besitzt; und nicht mit dem Abk6mmling SK 112, der den Resistenzplasmid verloren hat. Da der Phagen-Carrier Zustand extrem empfindlich gegen die Zugabe von ~ SK 11 G-Antiserum ist, konnte die Interferenz dutch Lysogenit/it augeschlossen werden. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe)

(London, UK, PHLS Food Hyg. Lab., Cent. Public Health Lab.) Lancet (1989) 1:383-384; Ref. Microbiology Abstracts A (1990) 25(2):25. Following publicity about Listeria monocytogenes in cooked poultry and cook-chill meals and the implication of this source in cases of human listeriosis, the Public Health Laboratory Service (PHLS) undertook a survey of the incidence of this organism in chilled foods. The products examined were precooked, ready-to-eat poultry and chilled meals from retail premises and cook-chill catering meals, mainly from hospitals, prepared in accordance with the DHSS guidelines and sampled before reheating. Earlier studies had shown that raw chicken is frequently contaminated (60%) with L. monocytogenes. This organism is not especially heat resistant and should be killed by proper cooking, so the frequency of contamination of cooked, ready-to-eat chicken (12%) is disturbing. However, in 7 positive samples studied quantitatively the level of L. monocy-

Produktion und Einsatz eines Fruchtaromas, das durch Wachstum von Neurospora sp. auf einer mit angekochtem Reis hergestellten Feststoffkultur erzeugt wird. H. Yamauchi, O. Akita, T. Obata, T. Amachi, S. Hara, K. Yoshizawa. (Production and application of a fruity odor in a solid-state culture of Neurospora sp. using pregelatinized polished rice) (Kita-ku, Tokyo, Japan, National Research Institute of Brewing) Agric Biol Chem (1989) 53:2881-2886. Beim Wachsen des Mikroorganismus (ATCC 46892) auf angekochtem, poliertem Reis, entwickelt sich ein stark fruchtiger Geruch. Als Hauptgeruchskomponentenwurden Ethylcapronat, Ethanol und Isoamylalkohol identifiziert. Es wurden der Einflug verschiedener C- und N-Quellen und auf den Reis aufgezogener N/ihr16sungen auf die Bildung von Ethylcaproat untersucht sowie die optimalen Bedingungen ermittelt, unter welchen im Vergleich zur Verwendung einer fliissigen Unterlage mehr Ethylcapronat und weniger

Antagonistisehe Wirkung von Pediococcus spp. auf Listeria monocytogenes. D. G. Hoover, K.J. Dishart, M.A. Hermes. (Antagonistic effect of Pediocoecus spp. against Listeria monocytogenes) (Newark, USA, Univ. of Delaware, Department of Food Science) Food Biotechnology (1989) 3:183-196. Mit einer Agardiffusionsmethode wurden 37 Pediokokken auf das Vorkommen eines antagonistischen Effekts gegen Listeria monocytogenes geprtift. Ca. 1/3 aller Tests waren positiv. P. acidilaetici zeigte die st/irkste Aktivitfit, gefolgt von P. pentosaceus und P. damnosus. Die inhibierende Substanz war ein EiweiBmolekiil von 12 000 Dalton Gr6ge. Dieses wurde vorziiglich in der sp/iten station/iren Phase gebildet. Bei 1/ingerer Inkubation der Listerien mit dem Hemmstoff entwickelten sich jedoch entweder resistente Listerien oder der Hemmstoffwurde inaktiviert. Eine praktische Nutzung des Hemmeffekts yon Pediokokken auf Listerien in der Lebensmitteltechnologie ist deshalb noch zweifelhaft. H. Seiler (Freising)

308 Isoamylalkohol gebildet wurde. Der zellfreie Extrakt, als N-Koji bekannt, besaB eine ausgepr/igte Alkoholtransferase-Aktivit/it, welche die reichliche Bildung von Ethylcapronat erkl~irt. Mit diesem Extrakt hergestellter Sake enthielt groBe Mengen Ethylcapronat, so dab die Anwendung der Feststoffkultur zur Erzielung des fruchtigen Geruchs, als eine der besten MSglichkeiten eingestuft wird. W. D. Koller (Karlsruhe) Aseptisches Herstellen von partikelhaltigen Fliissigkeiten. T. Ohlsson. (G6teborg, Sweden, S I K - The Swedish Institute of Food Re-

search) ZFL

Int. Z. f. Lebensm.-Technol. u. Verfahrenstech. (1989) 40:718-724. Der Artikel konzentriert sich auf den Partikelflul3 in viscoser Umgebungsfliissigkeit in einer Aseptikanlage. Computersimulationstechniken sollen dabei zur Optimierung der Produktqualit/it der betreffenden Lebensmittel beitragen. Anhand zahlreicher Schaubilder, wie z. B. Temperaturprofile oder HeiBhaltestrecken fiir Sterilisationsprozesse werden Bedingungen fiir das aseptische Haltbarmachen fliel3f/ihiger Lebensmittel in Hoch-Kurz-Sterilisationsprozessen erl/iutert. Zur Inaktivierung bakterieller Sporen ist ausschlaggebend, daB sowohl kleine als auch groge Partikel einer ausreichenden Temperatur-Zeit-Behandlung unterworfen werden. Schwerpunkte werden auf die Beschreibung yon Str6mungseigenschaften sowie auf die BeeinfluBbarkeit der Dispersion in Sehabew/irmetauschern gelegt. Weiterhin wird unter Verwendung eines Computersimulationsprogrammes der W~irmefibergang auf die Partikelphase dargesteUt. Diese Betrachtungen sind vor allem bei sehr unterschiedlichen Partikelgr6Ben bzw. Partikelklumpen relevant, da es in diesen F/illen leieht zu Unter- oder Ubersterilisierung und damit verbundenen sensorischen Beeintdichtigungenkommen kann. Es wird als wichtig erachtet, die aseptische Verarbeitung als ganzes System zu betrachten und nicht als eine Anzahl verschiedener Verarbeitungsschritte. P. Lenz (Stuttgart) Lebensmittelrechtliche Beurteilung von mit Salmonellen kontaminierten Lebensmitteln. K.-K. Muthesius. (Berlin Senatsverwaltungf~r

Gesundheit und Soziales) Fleischwirtschaft (1989) 69:1799-1802. Der Autor zeigt anhand von drei Fallbeispielen aus dem EGRecht, dem Handelsklassenrecht und dem Lebensmittelrecht die Problematik und z.T. Unterschiedlichkeit der rechtlichen Bewertung yon mit Salmonellen kontaminierten Lebensmitteln auf. In einem ausfiihrlicher dargelegten Beispiel geht es um Gefl/igelfleisch, das besonders h/iufig kontaminiert istund deshalb gem/iB den landesrechtlichen Lebensmittelhygieneverordnungennur getrennt von anderen Lebensmittelnin den Verkehr kommen daft, um die Gefahr der Cross-contaminationauszuschalten. Die EG-Kommission sieht hier Handelshemmnisse and h/lit es nach Ansicht des Autors oftenbar fiir vertretbar, unverpacktes Gefliigelfleisch neben unverpacktern und zum Rohverzehr bestimmten Fleisch anderer Tierarten zu behandeln. Die beiden anderen Beispiele befassen sich ebenfalls mit Gefliigel- and Schweinefleisch, von denen beim gemeinsamen Inverkehrbringen mit anderen Lebensmitteln die Gefahr einer Kontamination ausgehen kann. Die grunds/itzlichen ~berlegungen der Beurteilung im EinzelfaU sollten nach Auffassung des Verfassers auf das Ziel ausgerichtet sein, Kontaminationsm6glichkeitenweitestgehend auszuschlieBen. MaBnahmen zur Erreichung dieses Ziels werden aufgef/ihrt und diskutiert. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Isofierung und Charakterisierung von salztoleranten Killerhefen aus fermentierten Lebensmitteln. C. Suzuki, K. Yamada, N. Okada, S.

Nikkuni. (Isolation and characterization of halotolerant killer yeasts from fermented foods) (Tsukuhu-shi, Ibaraki, Japan,

National Food Research Institute, Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries) Agric. Biol. Chem. (1989) 53:2593-2597. Aus insgesamt 28 Proben von Miso, Sojasauce und vor allem flus fermentierten Gemiisen wurden 56 Killerhefen isoliert, darunter 53 St/imme von Debaryomyces hansenii und je ein Stamm yon Candida naeodendra, Pichia farinosa und Hansenula anomala. Die Aktivitfitsspektren der neuen Killerhefen unterschieden sich yon den bekannten Killerhefen der Klassen KI-Klo. Durch 4% NaC1 wurde

die Killeraktivit/it der aus salzhaltigem Milieu isolierten Hefen verstfirkt und das Aktivit/itsspektrum erweitert. F. Radler (Mainz) Vibrio-Spezies in Seewasser and Muscheln: H~iufigkeit und numerische Taxonomie. M. Ortigosa, C. Esteve, M.-J. Pujalte. (Vibrio spe-

cies in seawater and mussels: abundance and numerical taxonomy)

Valencia, Spain, Departamento de Microbiologia, Universidad de Valencia) System. Appl. Microbiol (1989) 12:316-325. Qualitative und quantitative Bestimmungen yon Vibrionen-Arten wurden an Seewasser- und Muschelproben durchgef/ihrt, die yon einer Zucht aus dem Hafengebiet yon Valencia bzw. yon lokalen Fischmfirkten stammten. Vibrio alginolyticus und V. harveyi waren die dominierenden Species in diesen Proben. Es warden weitere neun Vibrionen (darunter V. cholerae) sowie Aeromonas-Arten identifiziert. Die H/iufigkeit von V. harveyi und V. mediterranei war mit der Temperatur positiv korreliert, V. pelagius dagegen negativ mitder Temperatur. Pathogene Arten wurden nur selten und in geringem Umfang nachgewiesen. Die numerische Taxonomie-Untersuchung wurde an verschiedenen Isolaten durchgefiihrt. Differenzierungen zwischen V. parahaem olyticus und V. alginolyticus waren nicht m6glich; weitere St/imme waren phfinotypisch yon allen iibrigen Vibrio-Arten unterschieden. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Auswirkungen von Polyphosphaten auf Zellzahi, Enterotoxin A und extracelluliires Protein in Staphylococcus aureus 196E. L.A. Shelef,

Z.-L. Wang. (Effects of polyphosphates on cell numbers, enterotoxin A, and extracellular protein in Staphylococcus aureus 196E)

(Detroit, MI, Wayne State Univ., Dept. of Nutrition & Food Science) J. Food Sci. (1989) 54:1550-1552. Als Testsubstanzen dienten die Natriumsalze yon Pyro-, Tripoly- und Hexametaphosphat, die dem Nfihrmedium N-Z-Amin-A mit Hefeextrakt beigegeben wurden. Der Test wurde auBerdem bei 4 verschiedenen pH-Werten (yon 7,0 bis 5,2) ausgefiihrt. Die Hemmwirkung yon Hexametaphosphat lag etwa ttm eine Zehnerpotenz niedriger als die der anderen Phosphate. ParaUel zur Hemmung des Zellwachstums verlief in allen Ffillen die Hemmung sowohl der Toxinproduktion als auch der Produktion extracellul~iren Proteins. Weiterhin erwiesen sich die Phosphatkonzentrationen, bei denen Wachstumshemmung eintrat als pH-abhfingig. P. Lenz (Stuttgart) Der Einflufl yon Alkylresorcinolen aus Roggen und verwandten Verbindungen auf das Wachstum einiger Schimmclpilzarten. J. Reiss. (Influence of alkylresorcinols from rye and related compounds on the

growth of food-borne molds) (Bad Kreuznaeh, Mikrobiologisches Labor, Grahamhaus Studt KG) Cereal Chem. (1989) 66:491-493. Der Einflul3 des Fungistaticums 4-n-Hexylresorcinol, einer 5-nAlkylresorcinol-Mischung(AR, aus Roggenkulturen) und der Modellsubstanz 5-Pentadecylresorcinol auf das Wachstum der Schimmelpilzarten Aspergillus parasiticus, A. versicolor, Penicillium chrysogenum und P. roqueforti wurde untersucht. Die zu testenden Verbindungen wurden in Aceton gelSst und Malzextrakt-Agar zugesetzt, so dab Konzentrationen yon 1 und 10 mg/ml bzw. 100 mg/ml (nur 4-n-Hexylresorcinol und 5-Pentadecylresorcinol) resultierten. Die Petrischalen wurden mit Sporenmaterial der einzelnen Schimmelpilzarten inokuliert und bei 20 ~ im Dunklen bebriitet. Gemessen wurde das Hyphenwachstum. Nach 5 Tagen war das Wachstum von A. parasiticus und P. roqueforti durch 10 mg/ml AR reduziert, die anderen Schimmelpilzarten blieben unbeeinftuBt. 5-Pentadecylresorcinol hemmte bei 100 mg/ml das Wachstum yon Schimmel vollst/indig, bei 10 und 1 mg/ml entsprach die Wirkung in etwa AR. 4-n-Hexylresorcinoliibte auch bei einer Konzentration yon 1 mg/ml noch eine starke Hemmwirkung aus. Die Autoren folgerten, dab das reduzierte Schimmelpilzwachstum auf Roggenbrot verglichen mit Weizenbrot offenbar nicht aus den Alkylresorcinol-Konzentrationen in Roggen resultieren kann. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe)