Z Lebensm Unters Forsch (1991) 193:247-316

A bstracts / Ref erate

Zeitschrift fer

9 Springer-Verlag 1991

1 500 mg/1) und Mineralwasser (Na 89-1000 mg/1, K 7-50 mg/1) bestimmt werden. Die Methode wurde ausfiihrlich diskutiert. Die Ergebnisse der Untersuchungen wurden mit denen von AAS-Bestimmungen verglichen und zeigten gute Obereinstimmung. A. Rohrdanz (L/ineburg)

Mineralstoffe Entwicklung eines neuartigen Multi-Element-Bestimmungssystems auf der Basis yon Chemiluminescenz nach IC-Trennung. Ph. Jones, T. Williams, L. Ebdon. (Development of a novel multi-element detection system for trace metal determination based on chemiluminescence after separation by ion chromatography) (Plymouth,

Great Britain, Plymouth Analytical Chemistry Research Unit, Department of Environmental Sciences, Polytechnic South West, Drake Circus) Anal Chim Acta (1990) 237:291-298. Die Autoren stellen einen hochempfindlichen, allerdings nichtselektiven Detektor auf der Grundlage der Chemiluminescenz vor. Die Metalle, die dutch eine einfache Ionenchromatographie auf elher Dionex-CG2-Sfiule (fiir Einzeluntersuchungen)oder einer Dionex-CS5-Sfiule (ffir Gruppenbestimmungen) mit Milchsfiure als Eluenten getrennt werden, setzen Kobalt aus Co-EDTA aus einem Nachs/iulenreagens frei. Ffir die Aluminiumbestimmungwird Kaliumchlorid als Eluent verwendet. Das freigesetzte Kobalt wird in elnero modifizierten Spektralfluorimeter mittels der Luminol-Peroxid-Reaktion bestimmt. Der apparative Aufbau und die Arbeiten, die zur Ermittlung der optimalen Betriebsbedingungenfiihren, wetden ausffihrlich beschrieben. Bestimmt werden folgende Metalle: Mg, Ca, Sr, Ba, Fe 2§ Fe 3+, Co, Ni, Cu, Zn, die Lanthaniden, Th, A1, Ga, In, Pb und Bi, jeweils in Gruppen. Fiir einige Elemente, wie Mg, Ca, Zn, Ni und Fe 3+ werden lineare Eichkurven erzielt. Die Nachweisgrenzen, definiert als das dreifache Rauschen der Basislinie, liegen fiir Probenvolumen von 200 ~tl zwischen 2 gg/L (Co, Ni, Zn) und 100 I~g/L (Mg). Wegen ungtinstiger chromatographischer Eigenschaften und hydrolytischen Problemen k6nnen Hg, Bi, Th und Cu nicht quantitativ bestimmt werden. Um die guten Eigenschaften des Systems zu demonstrieren, werden Zink und Aluminium in einem zertifizierten Frischwasser (IAEA/W4) bestimt. Bei zertifizierten Gehalten yon jeweils 48 ng cm 3 werden fiir Znk 48 gg/ L _+ 3,1% und fiir Aluminium44 gg/L +_ 3,0% bei Dreifachbestimmungen gefunden. Die Autoren gehen davon aus, dab ein Einsatz des Verfahrens in Wasser und Abwasser bei erh6hten Gehalten m6glich ist. M6glichkeiten fiir einen kompakteren Aufbau mit einer peristaltischen Pumpe, allerdings mit Verdoppelung der Nachweisgrenze, schlieBen den Bericht ab. D. Eppert (Braunschweig) Ionenpaarehromatographie von Alkali- und Erdalkalimetallionen mit dem neuen Reagens n-Hexylbernsteinsiiure. G. Schwedt, H.-H. Schaper. (Ion-pair chromatography of alkali and alkaline earth ions with the new reagent n-hexylsuccinic acid) (Clausthal-Zellerfeld, Institut fdr Anorganische und Analytische Chemie, TU Clausthal) Fresenius Z Anal Chem (1990) 336:415-418. Alkali- und Erdalkalimetallionen sowie Zn 2§ und Mn 2§ wurden mittels Ionenpaarchromatographie auf einer Lichrospher RP18 Siiule getrennt. Als Ionenpaarreagens wurde n-Hexylbernsteins/iure, c = 2 mmol/L eingesetzt, als Eluent Oxalsiiure, c = 1 mmol/L. Die Detektion erfolgte mit einem Leitf/ihigkeitsdetektor. Mit den hier vorgestellten MeBbedingungen konnten Na und K trotz extremer Konzentrationsunterschiede in Wein (Na 3-20 mg/1, K 800-

Bestimmung yon zweiwertigem Kobalt, Kupfer und Eisen durch Ionenchromatographic mit Chemiluminescenz-Detektion. B. Yan, P.J. Worsfold. [Determination of cobalt(II), copper(II) and iron(II) by ion chromatography with chemiluminescence detection] (Hull, Great Britain, University of Hull, School of Chemistry) Anal Chim Acta (1990) 236:287-292. Mit einem verbesserten Flieginjektions-Reaktionsblock(Manifold) wird eine Methode zur Bestimmung yon Co 2+, Cu 2+, Cr 3+ und Fe 2+ erprobt. Die grundlegende Reaktion zur Chemiluminescenz beruht auf der katalytischen Wirkung dieser Ionen auf die Reaktion yon Luminol (5-Amino-2,3-dihydrophthalazin-l,4-dion)mit Wasserstoffperoxid in alkalischer L6sung. Die Wahl der optimalen Reaktionsbedingungen und der genaue Aufbau der eingesetzten, z.T. selbst entwickelten Ger/ite werden ausfiihrlich beschrieben. Der Effekt verscbiedener Carboxyls/iuren auf die Emissions-Intensit/it wird untersucht. Grunds/itzlich ist hier eine Verminderung der Intensit/iten zu beobachten. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,0006 gg/L (Co), 0,08 gg/L (Cu), 0,3 gg/L (Fe) und 0,1 gg/L (Cr3+). Weiterhin wird ein Verfahren beschrieben, mit dem die Trennung von Co, Cu und Fe auf einer Kationenaustauschers/iule (Whatman Partisil 10 SCX) bei pH 4,2 mit 5 mmol/L Oxals/iure als mobile Phase und anschlieBender Bestimmung durch Nachs/iulenreaktion mit Luminol m6glich ist. Hierbei werden Nachweisgrenzen von 0,01 Ixg/L ffir Co 2+ und 5 gg/L ffir Cu 2+ ermittelt. Die Verfasser gehen davon aus, dal3 beim Einsatz einer inerten chromatographischen Pumpe die Quantifizierung von Eisen m6glich sein miiBte. D. Eppert (Braunschweig) Anreicherungsverfahren zur Bestimmung von Ultraspuren Kobalt dutch Fliissig-Fliissig-Extraktion mit Hilfe yon Wasser]Ol/WasserEmulsionen als fliissigen Membranen. T. Kumamaru, Y. Okamoto, M. Yamamoto, Y. Obata, K. Onizuka. (High enrichment method for the determination of ultra-trace levels of cobalt by liquid- liquid extraction using water/oil/water emulsions as liquid surfactant membranes) ( Naka-ku, I-Iiroshima, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Science, Hiroshima University) Anal Chim Acta (1990) 232:389-391. In ihrer Kurzmitteilung beschreiben Verff. ein Verfahren, bei dem eine Wasser/O1/Wasser-Emulsion durch die gleichzeitige Verwendung yon 2-Ethylhexylphosphons/iure-mono-2-ethylhexylester (PC-88A) und Sorbitanmonooleat (SPAN 80) hergestellt wird. Co in der fiuBeren w/il3rigenPhase wird als PC88A-Komplex in die organische Phase extrahiert. Das Ion wird weiter in die innere w/il3rige Phase extrahiert und befindet sich nach der Zerst6rung der Emulsion in einem kleinen Volumen in w/il3rigerL6sung und kann der GFAAS zugefiihrt werden. Die Extraktionsbedingungenwurden optimiert: der pH-Wert zu 5,2, die Emulsion aus PC88A und SPAN80 in 100 mL Kerosin + t00 mL wird 3 mol salzsauer gehalten, von dieser 2 mL zur Probel6sung v o n < 1,0 mg Co gegeben werden. Bei 600/min mul3te 30/s geriihrt werden. Die Phasentrennung erfolgte durch Erwfirmen nach Zusatz von 2-Ethylhexanol. Es konnte ein Anreicherungsfaktor von max. 550 und eine Nachweisgrenze von 10 pg/ml erreicht werden. R. Schneider (Karlsruhe)

248 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol als stationire Phase in der Extrakfions-Chromatographie. Anreicherung yon Kupfer-, Zink- und Cadmiumionen. B. Evtimova, V. Michaylova. [2-(5bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol as a stationary phase in extraction chromatography. Preconcentration of copper, zinc and cadmium ions] (Sofia, Bulgaria, Department of Analytical Chemistry, University of Sofia) Anal Claim Acta (1990) 232:393-395. Extraktionschromatographie, d.h. Verteilungschromatographie an RP-Phasen, die mit Komplexbildnern belegt sind, dient der Anreicherung und Trennung yon anorganischen Bestandteilen. In der vorliegenden Untersuchung wurde das Tr/igermaterial (PTFE) dutch eine L6sung von 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethyl-aminophenol (5-Br-PADAP) belegt. Die w/iBrige Probel6sung wurde aufgegeben, eine Komplexierung der Metallionen war an einer tiefroten F/irbung des S/iulenkopfs erkennbar. Der Komplex wurde mit Isoamylalkohol oder tsoamylalkohol/Aceton (2+ 3) eluiert und spektralphotometrisch bei 550 nm untersucht. Je nach Teilchengr6Be des PTFE (0,2-1,0 mm wurden untersucht) lieB sich bei Cu ein Anreicherungsfaktor bis 120, bei Zn und Cd bis 50 erzielen. Die pHAbh/ingigkeit wurde ebenfalls untersucht, bei Cu wurde bei pH 9,2, bei Zn bei pH 8-10 und bei Cd bei pH 7,5-9,2 eine quantitative Retention vorgefunden. Zus/itze von 3lag des jeweiligen Metalls zu 500 bzw. 200 ml Probel6sung wurden zufriedenstellend wiedergefunden. R. Schneider (Karlsruhe) Katalytisch-kinetische Fliefl-Injektions-Bestimmung von Mangan mit Stopped-Flow und Gradienten-Eiehung. J. Yang, C. Ma, S. Zhang, Z. Shen. (Flow-injection catalytic kinetic determination of manganese using stopped-fow and gradient calibration) (Shenyang, China, Chemistry Department, Liaoning Univ.) Anal Claim Acta (1990) 235:323-327. Auf der Grundlage der Tiron/Wasserstoffperoxid-Reakfion, die von Mangan (II) katalysiert wird, wurde ein kinetisches Verfahten zur Besfimmung von Mangan im Spurenbereich (10-7 mol/kg) mit FlieB-Injektion entwickelt. In Verbindung mit einem MicroComputer, durch den Einsatz der Gradientenverdfinnung und der Stopped-Flow-Methode war es m6glich, eine Eichung mit nur einer Standardl6sung durchzuffihren. Die analytischen Grundlagen, der Ger/iteaufbau (atle verwendeten Analysenger/ite stammen aus der VR China) und die Vorgehensweise, auch zur Optimierung des Verfahrens, werden ausffihrlich beschrieben. Die Methode erwies sich als sehr selektiv (..Zn, Co, Ni, Fe, Cd und Cu st6ren auch in mehr als hundertfachem UberschuB nicht) und kann bis zu 40 Proben pro Stunde durchsetzen. Bei einer Bestimmung yon Mangan in zwei natfirlichen W/issern wurde bei Sechsfach-Bestimmungen eine relative Standardabweichung von 5,5% erzielt. Die Ubereinstimmung mit den nach anderen Methoden erzielten Gehalten war gut, die Standardabweichung war sogar wesentlich besser. D. Eppert (Braunschweig) 2-(~-Pyridyl)thiochinaldinamid, ein spektralfluorimetrisehes Reagens in der anorganischen Spurenanalyse. Teil III: Best. v. Mangan in industriellen und Umweltproben. B.K. Pal, Md.J. Uddin Ahmed, A.K. Chakrabarti. [2-(a-pyridyl)thioquinaldinamide: a spectrofluorimetric reagent in inorganic trace analysis. Part III. Determination of manganese in industrial and environmental samples] (Cal-

cutta, India, Analytical Chemistry Division, Department of Chemistry, Jadavpur Univ.) Analyst (1990) 115:439443. Das vorgestellte Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen Mn beruht auf der in saurer L6sung (0,03-0,83 mol/L H3PO4) weitgehend selektiven Oxidation des nicht fluorescierenden 2-(~-Pyridyl)thiochinaldinamid dutch Permanganat. Das entstehende, intensiv fluorescierende Reaktionsprodukt kann dutch Messung der Fluorescenzintensit~it (500 nm) direkt zur quantitativen Betimmung des Mangans ausgewertet werden. Die Bereitung der Reagensl6sung, die AufsteUung der Eichkurve, die Durchffihrung der Messungen sowie die Anwendung der Methode zur Mn-Bestimmung in St/ihlen und Legierungen, W/issern und Kl~irschl/immen wird beschrieben. H.-J. Kleinau (Braunschweig)

Photometrisehe Bestimmung yon Molybdiin in pflanzliehen Geweben, Bodenproben und pharmazeutischen Materialien mit Mandeihydroxamsiiure (MHA). J.L. Martinez-Vidal, A.R. Femandez-Alba, F. Salinas. (Spectrophotometric determination of molybdenum in vegetal tissues, soils and pharmaceutical compounds with mandelohydroxamic acid) (Almeria, Spain, Department of Analytical Chemistry, Univ. College of Almeria) Analyst (1990) 115:329-331. Sechwertiges Molybd/in bildet in waBrigen L6sungen mit Hydroxams/iuren gelb gef'~rbte Komplexe, die mit oxigenierten organischen wasserunl6slichen L6sungsmitteln aus saurem Medium extrahiert werden k6nnen. Verfasser verwenden ffir ihre Methode MHA, die mit Molyd/in einen anionischen Komplex der Formel MoO2(MHA)CI~ bildet. Als Gegenion dient zugesetztes Methyltrioctylamin. Die Extraktion erfolgt mit Toluol, die photometrische Messung bei 375 nm. Als Probenvorbereitung wird eine fibliche trockene Veraschung mit anschlieBenden CarbonataufschluB (1000 ~ bei pflanzlichen Materialien und Bodenproben (bier ohne CarbonataufschluB) und ein HNO3/HC104-AufschluB bei Arzneimitteln empfohlen. Ernsthafte St6rungen werden durch Fe 3+-Ionen verursacht, die durch eine Alkalisierung ausgef'~illt und abgetrennt werden mfissen, bzw. im Falle des alkalischen Aufschlusses unl6slich bleiben; die fibrigen st6renden Stoffe wie Pd, Bi, Ce, SCN, Zr u.a. sind im allgemeinen nicht in kritischen Mengen vorhanden. Die Wiederfindungsrate betr/igt etwa 100_+2%, die Erfassungsgrenze 0,5 mg/L MeB16sung. K. Millies (Hofheim) Spektrophotometrisehe katalytische Bestimmung von Ultraspuren von Se aufgrund der Reduktion yon Resazurin durch Sulfid. A. Safavi, A. Afkhami, A. Massoumi. (Spektrophotometric catalytic determination of ultra-trace amounts of selenium based on the reduction of resazurin by sulphide) (Shiraz, Iran, Shiraz University, Department of Chemistry, Faculty of Sciences) Anal Chim Acta (1990) 232:351356. Verff. leiten aus der physiologischen Rolle des Selens die Notwendigkeit ab, dieses auch im Ultraspurenbereich bestimmen zu miissen. Hierzu bevorzugen sie ein katalytisches Verfahren, das den Vorteil yon hoher Empfindlichkeit und einfacher Probenvorbereitung und Instrumentation bieten soll. Sie setzen die Probel6sung (1500 ng/mL Se4+) mit Na2S-L6sung um, erw~rmen fiir 15 rain auf 60 ~ und geben nach dem Abkfihlen Resazurin-L6sung hinzu. Nach Auff/illen auf das Volumen wird innerhalb von 30 sec die Absorption bei 605 nm gemessen. Bei Proben mit organisch gebundenem Se verwenden Verff. einen AufschluB mit HNO 3 im abgedeckten Becherglas; nach 3 h wird HCIO4 zugesetzt und weitere 3 h geheizt, danach fast bis zur Trockne eingeengt. Diese Prozedur wird zweimal wiederholt, beim letzten Mal allerdings nur mit HNO 3. Sodann wird die L6sung nach dem Abkfihlen mit HC1 zur Reduktion gekocht, und nach Neutralisierung wie oben beschrieben zur Messung eingesetzt. Das aus dem blauen Resazurin irreversibel entstehende rosafarbene Resorufin reagiert reversibel weiter zum farblosen Dihydroresorufin, daher wird die Abnahme des Resazurins gemessen. Der Einflul3 der Reaktionszeit und der NaOH-Konzentration der L6sung sowie Einflfisse yon St6rionen wurden untersucht. Cu, Co, Ni und Pb, Pd katalysieren ebenfalls die Reaktion, die erste Gruppe lfiBt sich durch Extraktion als Dimethylglyoxim entfernen, der EinfluB dutch Pd dutch EDTA-Zusatz verringern. R. Schneider (Karlsruhe) Kontinuierlich arbeitende Hydriderzeugung fiir die spektrometrische Analyse mit induktiv gekoppeltem Ar-Plasma. Teil 1: Selen. M.L. Tracy, G. M6Uer. (Continuous flow vapor generation for inductively coupled argon plasma spectrometric analysis. Part 1: Selenium) (Davis, CA, University of California, California Veterinary Diagnostic Laboratory System, Toxicology Laboratory) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:404-410. Verf. stellen ein Verfahren zur Se-Bestimmung vor, bei dem Se nach AufschluB, Vorreduktion und Reduktion mit NaBH4 einem ICP-AES-Ger/it zugef/ihrt wird, das die Emission auf der Linie 196,090 nm miBt. Die Probe wird mit HNO3, anschlieBend mit

249 HzSO4/HC10 4 mineralisiert, nach dem Abkfihlen mit HC1 versetzt und zur Vorreduktion erhitzt. Als Tr/iger fiir die Probel6sung (3 mL/min) fungiert 12 mol/L HC1 (0,8 mL/min), diese Mischung wird in einem weiteren T-Stiick mit 0,6% NaBH4-L6sung (0,8 mL/ min) gemischt. Die Trennung der gasf6rmigen vonder festen Phase erfolgt in einem handelsfiblichen Meinhard-Zerst/iuber. Als linearen Arbeitsbereich geben Verf. 0,004-4 mg Se/kg bei einer Einwaage von 1 g an, als Nachweisgrenze 0,4~,6 ~tg Se/L (berechnet aus 3 Std. abw.). Chemische Interferenzen durch Fe (bis 150 mg/L), Cu (bis 15 mg/L), Zn (bis 150 mg/L), Cd und Pb (bis 5 mg/L) wurden nicht beobachtet. Se-Gehalte fiber 10 mg/kg verursachen MemoryEffekte. Durch das Hydridoboranat wird allerdings das System so mit Bor verunreinigt, dab fiir B-Messungen Zerstfiuber, Fackel und Ablaufvorrichtungausgewechselt werden mfissen. An 5 Standardreferenzmaterialien wurde Se im Bereich von 9,7 p.g/kg~i,88 mg/kg mit Ausnahme des NRCC-TORT1-Materials innerhalb des zentifizierten Bereichs vorgefunden. R. Schneider (Karlsruhe) Untersuchungen zu Vorgfingen der Hydridbildung bei der AAS-Bestimmung von Antimon, Arsen und Selen. Narsito, J. Agterdenbos, S.J. Santosa. (Study of processes in the hydride generation atomic absorption spectrometry of antimony, arsenic and selenium)

(Utrecht, The Netherlands, Laboratory for Analytical Chemistry, State Universityof Utrecht) Anal Chim Acta (1990) 237:189-199. Es wird von den Autoren eine Untersuchung fiber verschiedene Aspekte bei der Bildung yon Hydriden im Rahmen der Hydrid-AAS von Antimon, Arsen und Selen vorgestellt. Im einzelnen wird die Zersetzung des Reduktionsmittels Natriumborhydrid in sauren und alkalischen Medien beschrieben, die Reaktionsrate unter den iiblichen analytischen Bedingungen wird untersucht, Einzelheiten der apparativen Einrichtungen wie L/inge der Schlauchverbindungen und Zusammensetzung und Menge der Gasstr6mungen werden beriicksichtigt. Diskutiert wird die Bildung yon dimeren Zwischenprodukten (Asz, Sez, Sb2), die bei hohen Analytkonzentrationenwahrscheinlich ist. Bei Antimon 1/il3t es sich beweisen, dab die dimere Verbindung in der beheizten Kfivette ausf/illt und sich so der Bestimmung entzieht. Der EinfluB der Temperatur der Quarzkfivette und der Gehalte an Wasserstoff und Sauerstoff wird ebenfalls ausffihrlich untersucht. Alle Betrachtungen werden ausffihrlich und anschaulich mit Reaktionsgleichungen, Literaturhinweisen und Graphiken belegt. Vergleiche zu physikalisch-chemisch zu erwartenden Abl~ufen werden ebenfalls angestellt. Als niedrigste Kiivettentemperatur ffir alle drei Elemente werden 700 ~ genannt. D. Eppert (Braunschweig) Das Verhalten der Anionen-Austausch-Chromatographie aufden BorResorcin-Komplex: eine empfindliche Methode t'fir die Bors~iure-Bestimmung. S. Motomizu, M. Oshima, Z. Jun. (Anion-exchange chromatographic behaviour of the complex of boron with H-resorcinol: sensitive determination of boric acid) (Tsushimanaka,

Okayama, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Science, Okayama Univ.) Analyst (1990) 115:389-392. Es wurde versucht, den Bor-Resorcin-Komplexdurch AnionenAustausch von dem fiberschfissigen Komplexbildner Resorcin abzutrennen. Eine Abkl/irung der Versuchsbedingungenergab, dab eine Temperaturerh6hung auf 85 ~ die Gleichgewichtseinstellung beschleunigte, gleichzeitig geringere Mengen an Resorcin erforderlich wurden und der optimale pH-Wert zwischen pH 6 und pH 7 lag. Eine gute Abtrennung der bei der HPLC erhaltenen Peaks wurde bei einer Konzentration der Pufferl6sung oberhalb 1,5 • 10 -4 mol/L erreicht. Der Zusatz von 0,15 mol/L Natriumperchlorat lieferte die beste Trennung. Aus der Eichkurve ging hervor, dab bis zu 15 ~tg/L Bor in 5 ml Probel6sung bei einer Standardabweichungvon 0,58% bestimmbar waren. Die Nachweisgrenze lag bei 0,1 ng Bor in 5 ml Probel6sung. E. Winde (Mainz) Fluorimetrischer Sensor zur Bestimmung von Fluorid im ng]ml-Bereich. D. Chen, M. D. Luque de Castro, M. Valcfircel. (Fluorimetric sensor for the determination of fluoride at the nanograms per mil-

lilitre level) (Cordoba, Spain, Department of Analytical Chemistry, University of Cordoba) Anal Chim Acta (1990) 234:345-352. Fluorid wird fiber einen chemischen Sensor im FlieBzellsystem mit simultaner Reaktion, Bestimmung und Elution nachgewiesen. Ober eine Doppelventilpumpe werden gleichzeitig Fluorid als Analyt und der bin/ire Komplex von Zirkonium und Calcein Blue injiziert. Es entsteht ein tern/irer Komplex, der in der ReaktionszeUe auf einem Anionenaustauscher-Harz (DEAE-Sephadex) zurfickgehalten wird, wobei gleichzeitig die entstehende Fluorescenz gemessen wird. Wenn das Fluorescenzmaximum erreicht ist, wird fiber ein drittes Ventil HC1 als Elutionsmittel eingespritzt. Die Verfasser er1/iutern die Fluorescenzspektren, die gew/ihlte Konfiguration des FlieBinjektionssystems, die Wahl des Tr/igermaterials und die Pakkungsh6he. Weiterhin gehen sie auf die chemischen Bedingungen und EinfluB von St6rsubstanzen ein. Diese selektive Methode erlaubt die Fluorid-Bestimmung fiber einen Bereich von 1-40 ng/ml mit einem Durchsatz von 30 Proben/h. B. Pabel (Braunschweig) Spektrophotometrische Bestimmung yon geringen Mengen Nitrit durch katalytische Oxidation von Thionin dutch Kaliumbromat. M. Jiang, F. Jiang, J. Duan, X. Tang, Z. Zhao. (Spectrophotometric determination of trace nitrite based on catalytic oxidation of thionine by potassium bromate) (Wuhan, China, Department of Chemistry, Wuhan University) Anal Chim Acta (1990) 234:403-407. Die dutch Nitrit katalysierte Reaktion zwischen Kaliumbromat und Thionin wird zur Nitritbestimmungim Spurenbereich (7 x 10- 9 his 1,2 x 10-6 tool/L) bei Wasserproben verwendet. Dabei wird die Abnahme der F/irbung des Thionins bei 602 nm nach zeitlich deftnierter Einwirkung des Nitrits photometrisch ausgewertet. Die Zubereitung der Reagentien, der EinfluB von St6rsubstanzen sowie die Durchfiihrung der Bestimmung werden n/iher erl/iutert. H.-J. Kleinau (Braunschweig)

Wasser

Empirisches Modell zu Feuehtigkeitsisothermen bei hohen Wasserakfivitliten. H. Schuchmann, I. Roy, M. Peleg. (Empirical models for moisture sorption isotherms at very high water activities)

(Karlsruhe, Univ. of Karlsruhe, Institute of Food Process Engineering) J Food Sci (1990) 55:759-762. Die publizierten Feuchtigkeitsisothermen von ausgew/ihlten Pflanzengummis,Pflanzenfasern und St/irken bei Wasseraktivit/iten aw bis zu 0,98-0,99 werden durch ein empirisches mathematisches System mit drei Parametern erfaBt. Dieses besitzt die Struktur des GAB (Guggenheim-Anderson-de Boer) Modells, bei welcher die Abzissenl/inge von 0-1 auf 0 erweitert wurde. Dies konnte man dadurch erreichen, dag in der Formel der einfache Ausdruck a wdurch jenen von aw/(1-aw) bzw. lu[1/(1-aw)] ersetzt wurde, welches sich aus dem Henderson'schen bzw. dem Oswin'schen Modell ableitete. Mit diesem Hybridmodell lassen sich die Isothermen bei hohen Wasseraktivit/iten zufriedenstellend mathematisch interpretieren. H. Scherz (Garching) Feuchtigkeitsadsorptions Characteristika und Lagerstabilit~it von Reisldeieprotein-Konzentraten. M.B. Bera, H. Das, R.K. Mukherjee. (Moisture adsorption characteristics and storage stability of rice bran protein concentrate) (Jabalpur, India, Department of Food Science and Technology, Jawaharl Krishi Vishwa Vidyalaya) Lebensm - Wiss u - Technol (1990) 23:221-225. Die Wasseraktivit/its- und Gleichgewichtsfeuchtigkeitsdaten von Vollfett- und entfetteten Reiskleieproteinkonzentratenwurden mit einer eigens daffir gebauten Apparatur bei 27 ~ bestimmt. Gemessen wurden die Mengen des gebundenen Wasser, aw bei der maximalen Lagerstabilit/it und die Bindungsenergien des gebundenen Wassers. Zur mathematischen Interpretation der Daten wurden die BET, Cauri und GAB-Modelle verwendet. Mit dem GAB-System

250 konnte die Isotherme in einem Bereich von aw< 0,1~),9 zufriedenstellend interpretiert werden. H. Scherz (Garching)

Food Directorate, Health Protection Branch, Tunney's Pasture) J

Wasseraktivitiit der Kulturmedien, die in tier Lebensmittelmikrobiologie Verwendung finden. M.A. Esteban, M. Alcala, A. Marcos, J. Fernandez-Salguero, G.D. Garcia de Fernando, J.A. Ordofiez, B. Sanz. (Water activity of culture media used in food microbiology) (Madrid, Spain, Universidad Complutense) Int J Food Sci Technol (1990) 25:464-468. Eine verbesserte gravimetrische Methode wurde verwendet um in einer einzigen Operation die Wasseraktivitit a wvon 30 festen und fliissigen Kulturmedien zu bestimmen, welche den gesamten in der Lebensmittelmikrobiologie gingigen aw-Bereich umfassen, einschlieglich fiir die osmophilen, halophilen und xerophilen Organismen. Die Wasseraktivit~it der betreffenden Medien lagen zwischen a w< 0,739 und 0,999. Wie erwartet, wurden die Aktivititen nicht signifikant dutch die Gegenwart von Agar beeinflul3t. Keine sjgnifikante Differenzen ergaben sich zwischen den gravimetrischen trod kryoskopischen Messungen im flfissigen Medium bei sehr hohen awWerten. H. Scherz (Garching)

Berichtet wird fiber die chemischen und biologischen Methoden zur Bewertung der Proteinqualitfit. Eine ad-hoc-Arbeitsgruppe zur Messung der Proteinqualitit des Codex-Komitees ffir Pflanzenproteine (CCVP) hat eine ausffihrliche Oberprfifung der derzeitigen Verfahren, der Tierversuche und der ,,Aminosiure-scoring"-Methoden vorgenommen. Unzulinglichkeiten der Methoden und neuere Erkenntnisse werden diskutiert, die zur Entwicklung der ,,Proteinverdaulichkeit-korrigierten Aminosiure-Score-Methode" ffihren. ,,Aminosiure-Scores", korrigiert durch die wahre Verdaulichkeit des Proteins (bestimmt durch die ,,Ratten-Balance-Methode") wurden als ,,Proteinverdaulichkeit-korrigierte AminosiureScores" bezeichnet. Die Methode wurde beschrieben. Da die Methode auf dem menschlichen Aminosiurebedarf basiert, kann die Proteinqualitfit sicherer vorhergesagt werden als durch Tierversuche. Es besteht jedoch die Notwendigkeit, weitere Informationen zu erhalten, wie gut diese Methode mit dem Wachstum und der Erhaltung des menschlichen Organismus korreliert. S. Belstler (Sigmaringen)

Ein ,,Mulfi-Parameter"-Versuch zur Kontrolle des Wachstums von Saccharomyces cerevisiae. P. Cerrutti, S.M. Alzamora, J. Chirife. (A multi-parameter approach to control the growth of Saccharomyces cerevisiae in laboratory media) (Buenos Aires, Argentina, De-

Struktur von durch thermoplastische Extrusion gewonnenen Proteintexturaten. V. P. Yuryev, D. V. Zasypkin, V. V. Alexeyev, Ya. V. Genin, M.G. Ezeruitskaya, V.B. Tolstoguzov, (Structure of protein texturates obtained by thermoplastic extrusion) (Moscow, USSR,

partamento de Industrias, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires) J Food Sci (1990) 55:837-840. Es wurde die kombinierte Wirkung verminderter Wasseraktivitilt (aw 0,97 bis 0,93), yon pH-Werten (pH 3 bis 6) sowie yon dem Zusatz von K-Sorbat (0 bis 1000 rag/L) auf das Wachstum eines Stammes yon Saccharomyces cerevisiae untersucht. Die verschiedehen Kombinationen von aw, pH-Wert und Sorbat, die das Wachsturn der Here verhinderten, wurden bestimmt. F. Radler (Mainz)

Proteine, Aminosfiuren u. dgl. Schnelle Analyse von ern~hrungsm~flig relevanten freien Aminos~uren im Serum und in Organen (Leber, Gehirn und Herz) durch Flfissigchromatographie der mit Vors~ulenderivatisierung gewonnenen Phenylisothiocyanate. G. Sarwar, H. G. Botting. [Rapid analysis of nutritionallyimportant free amino acids in serum and organs (liver, brain, and heart) by liquid chromatography of precolumn phenylisothiocyanate derivatives] (Ottawa, Ontario, Canada, Health and Welfare Canada, Health Protection Branch, Food Directorate) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:470-475. Serum wurde dutch Zusatz von Acetonitril deproteinisiert, die Organe dutch Mischen gefriergetrockneter Proben mit 0,I mol/L NC1. Nach Abtrennung des Ammoniaks und Derivatisierung der Aminosfiuren mit Phenylisothiocyanat (PITC) wurden die PTCAminosiuren durch HPLC unter Verwendung einer 15 cm langen Siule (Waters Pico-Tag-Aminosiurenanalyse) aufgetrennt und quantitativ effaBt. Die Siulentemperatur betrug 47,5 ~ detektiert wurde bei 254 nm, zur Elution wurde ein Gradient (L6sung A enthielt Na-Acetat, Triethanolamin und Acetonitril, L6sung B bestand aus Acetonitril/Wasser, 475/410, G/G) eingesetzt. Zur Elution yon 27 PTC-Aminosfiurenwurden 20 rain ben6tigt, die Gesamtdauer elnet Analyse betrug nut 30 rain, einschlieglich ,g,quilibrierung der Siule. Der Variationskoeffizient lag ffir den gesamten Analysengang (EntweiBung, Derivatisierung und HPLC) unter 5% ffir alle Aminosiuren. H. Rehbein (Hamburg) Bewertung der Proteinverdaulichkeit-korrigierten ,,Aminosiiure-Score"-Methode zur Abschiitzung der Proteinquafitfit in Nahrungsmitteln. G. Sarwar, F.E. McDonough. (Evaluation of protein digestibility-corrected amino acid score method for assessing protein quality of foods) (Ottawa, Ontario, Canada, Health and Welfare Canada,

Assoc Off Anal Chem (1990) 73:347-356.

A.N. Nesmeyanov Institute of Organo-Element Compounds, USSR Academy of Sciences) Nahrung (1990) 34:607-613. Eialbumin, Rinderserumalbuminund Sojaproteinisolat (Purina 500E) wurden mit 25% Wassergehalt extrudiert (Brabender DOcorder E330, Schraubenkompression 4:1, L:D = 20:1, 20/U min, Speisezone 60 ~ Rest einschlieBlich Dfise 160 ~ mit zusfitzlicher Kfihldfise am Extruderausgang zur Vermeidung der Expansion). Die Struktur der Texturate wurde dutch optische Mikroskopie, R6ntgenstreuung, Differential-IR-Spektroskopie und mechanische Verformung bei Schneideversuchen (Instron Universalinstrument TM-SM-L) untersucht. Die reinen Proteine zeigten nach der Texturierung eine amorphe isotrope Struktur, wghrend das Sojaproteinisolat eine mechanisch anisotrope amorphe Struktur aufwies. Der Anteil der ]~-Faltblattstruktur stieg wfihrend des Texturierungsprozesses an. Aus der Schwellkinetik in verschiedenen Medien folgerten die Autoren, dag neben nichtkovalenten Wechselwirkungen und Disulfidbindungenauch andere kovalente Bindungen die Texturatstruktur stabifisieren. Verschiedene Mechanismen zur Bildung faserf6rmiger Texturate werden anhand der vorliegenden Daten diskutiert. J. Weder (Garching) Enzymatische Bestimmung von L-Lysin mittels ,,flow-injektion" Technik. A. Pohlmann, W.W. Stamm, H. Kusakabe, M.-R. Kula (Enzymatic determination of L-lysine by flow-injection techniques)

( Jiilich, Institute of Enzyme Technology, Heinrich- Heine- Universitdt Dfisseldorf) Anal China Acta (1990) 235:329-335. Die Autoren stellen eine enzymatische Analyse, die hochselektiv ffir L-Lysin ist und auf einer flow-injektionTechnik kombiniert mit einer spektrophotometrischen Detektion basiert, vor. Dabei wird LLysin-e-Oxidase von ,, Trichoderma viride" und Meerrettich-Peroxidase benutzt. Das produzierte Peroxid wird in einem ersten Schritt mit Phenol und 4-Aminoantipyrinversetzt, und es entsteht dabei eine bei 500 nm detektierbare rote Firbung. AnschlieBend wird ein Enzymreaktor mit coimmobilisierten Enzymen geffillt und in ein flow-iujektion System einverleibt. Die Analyse kann bei einer Mel3frequenz yon 30 Proben pro h und einer Response-Zeit von weniger als zwei Minuten durchgeffihrt werden. Um eine Anpassung fiir hohe Konzentrationen an L-Lysin und urn Interferenzen auszuschlieBen, wird das Injektionsvolumenauf 2 gl reduziert. Daraus resultiert eine Linearitit von 1-16 mmol/L mit einer Sensitivitfit von 67 mV mmol- 1. Das Detektionslimit (3e) liegt bei 1 mmol/L und die Reproduzierbarkeit bei 0,5%. Die Enzym-Kartuschensind ffir mehrere Monate und tausende Messungen stabil. Th. Gude (Berlin)

251 Niedermolekulare Glutenin-Untereinheiten von Weizen- Strukturelle Beziehungen zu anderen, unter Verwendung yon mit spezifischen Antikfirpern analysierten Glutenproteinen. J. H. Skerritt, L. G. Robson. (Wheat low molecular weight glutenin subunits - structural relationship to other gluten proteins analyzed using specific antibodies)

(North Ryde, NSW, Australia, CSIRO Wheat Research Unit, Division of Plant industry) Cereal Chem (1990) 67:250-257. Es wurden immunologische Homologien niedermolektdarer Glutenin-Untereinheiten (LMW-GS) mit anderen wichtigen Polypeptiden des Weizenklebers, hochmolekularen Glutenin-Untereinheiten (HMW-GS) und Gliadinen untersucht. Zur Anwendung kamen die konventionelle eindimensionale Polyacrylamid-Gelelektrophorese (PAGE) sowie eine zweistufige, eindimensionale SDS-PAGE-Technik in Verbindung mit Immunblotting- und Enzymimmunoassay-Methoden. Es stellte sich heraus, dag gegen Gliadine und HMW-GS gebildete Antik6rper an LMW-GS gebunden wurden, und zwar dadurch, daft die auf bestimmten Gruppen von Gliadinen eingestellten Antik6rper mit den entsprechenden,/ihnlich aufgebauten Gruppen von Gluteninen in Wechselwirkung traten. Einige Antik6rper wurden an alle Gliadin-Hauptfraktionen, an LMW-GS und HMW-GS, abet nicht an andere Proteine des Getreidekorns gebunden, was auf das Vorhandensein gemeinsamer Aminos~iuresequenzen oder Konformationen hindeutet. Die ~ihnlichen L6slichkeiten und immunchemischen Eigenschaften dieser Kleberfraktionen sowie die enge Verwandtschaft der Gene ffir LMW-GS und bestimmte Gliadine weisen darauf hin, dab LMW-GS m6glicherweise biochemische und technologische Eigenschaften aufweisen, die man bisher den Gliadinen zugeschrieben hat. K. Eichner (Miinster) Bestimmung der Proteinaktivitiit von Zeinen aus Mais in alkalischen LOsungen durch Messung der 1H-Kernspin-Relaxation in Abhiingigkeit von der Konzentration und Hitzebehandlung. P.A. Myers-Betts, I.C. Baianu. (Determination of the protein activity of corn zeins in alkaline solutions from 1H nuclear spin relaxation data as a function of concentration and heat treatments) (Urbana, Illinois, Univ. of Illinois, Dept. of Food Science) J Agric Food Chem (1990) 38:477483.

Bei der Herstellung von Glucose-Fructose-Sirup aus Maisst~rke fallen auch Glutenbestandteile, insbesondere Zein, als Nebenprodukte an. Um weitere Anwendungsgebiete fiir Zein, m6glicherweise auch in der menschlichen Ern/ihrung, zu erschlieBen, sollten seine physikalisch-chemischen Eigenschaften charakterisiert werden. Als zerst6rungsfreie Technik ftir die Bestimmung der Konformation, der Zusammensetzung und der Hydratisierung von Proteinen bietet sich die magnetische Kernresonanz an. In der vorliegenden Arbeit wird die Protonen-Kernspin-Relaxation verwendet, um das Ausreal3 yon Protein-Protein- und Protein-Wasser-Wechselwirkungen von Zein in w~iBrigerL6sung bei pH 11,5 zu untersuchen; weiterhin werden die Auswirkungen von Hitzebehandlungen auf diese Effekte studiert. Da die erhaltenen, aus den transversalen oder Spin-SpinRelaxationszeiten (T2) sich ergebenden Relaxationsraten (R2) keine lineare Abh/ingigkeit vonder Proteinkonzentration zeigen, wird eine Gleichung fiir die Bestimmung der chemischen Aktivit~it dieses Proteins in Abh/ingigkeit vonder Proteinkonzentration entwickelt. Hierfiir wird der Aktivitgtskoeffizient als Reihenfunktion verschiedener Arten yon Wechselwirkungen dargestellt. Die Art und Stfirke der jeweiligen Wechselwirkungen kommt durch die H6he und das Vorzeichen der einzelnen Virialkoeffizienten zum Ausdruck. Der nach erfolgter Hitzebehandlung allgemein beobachtete Abfall der Relaxationsraten R2 ist offensichtlich auf Konformations/inderungen des Zeins zurfickzufiihren, die mit einer erh6hten Mobilit~it der Proteinseitenketten und des gebundenen Wassers einhergehen. K. Eichner (Miinster) Eigenschaften von Ovalbumin, Conalbumin und Lysozym an einer OlWasser-Grenzflllche in einer Emulsion. J.C. Acton, P.S. Kropp, R. L. Dick. (Properties of ovalbumin, conalbumin, and lysozyme at an oil-water interface and in an emulsion system) (Clemson, South

Carolina, Department of Food Science, South Carolina Agricultural

Experiment Station, Clemson Univ.) Poultry Science (1990) 69: 694-701. Die Autoren messen die GrenzNichenadsorptionseigenschaften yon Lysozym, Conalbumin und Ovalbumin bei pH 6,5 und berechnen die Korrelation von Grenzfl/ichenspannung zu Proteinkonzentration mit der linearen Regressionsanalyse. In den Ol-in-WasserEmulsionen wurden die Emulsionsstabilit/it, der mittlere Durchmesser der dispergierten Kiigelchen und die Konzentration des irreversible adsorbierten Proteins pro Flficheneinheit der dispergierten Phase ermittelt. Lysozym zeigte die geringste Grenzfl~ichenadsorption mit 1,94 mg/m 2, Conalbumin und Ovalbumin wiesen 7,28 bzw. 9,37 mg/m 2 auf. Die beiden letzteren enthalten weniger irreversible adsorbiertes Protein an den Grenzfl/ichen der Emulsion (0,74 und 0,11 mg/m2), als Lysozym (1,15 rag/m2). In der Emulsion ist der mittlere Durchmesser der dispergierten Lysozymkfigelchen 34 gm, der der beiden anderen Proteine ist 21 und 28 gin. Die geringste Emulsionsstabilitfit weist Lysozym auf, w~ihrend die anderen fast gleiche Daten (Emulsionsvolumenindex und -stabititfitsrate) aufweisen. Diese Ergebnisse best/itigen friihere Untersuchungen, in denen Lysozym eine gr613ere Oberfl~chenhydrophobicit~it und weniger molekulare Beweglichkeit als Ovalbumin und Conalbumin aufwies. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Wechselwirkungen zwisehen/~-Lactoglobulin und 1c-Casein in Mieellen, beobaehtet am Verlauf der Chymosin-Hydrolyse. Auswirkungen yon zugesetzten Reagentien. I.M. Reddy, J. E. Kinsella. (Interaction of r with x-casein in micelles as assessed by chymosin hydrolysis. Effects of added reagents) (Ithaca, New York, Institute of Food Science, Cornell University) J Agric Food Chem (1990) 38:366-372. /~-Lactoglobulin (fl-Lg) und ~:-Casein bilden einen hitzeinduzierten Komplex, dessen Bildung ffir die erh6hte Labgerinnungszeit verantwortlich ist. Das Erhitzen von/%Lg mit Caseinmicellen inhibiert die Chymosin-Hydrolyse, was verringerte Anfangsgeschwindigkeit und geringere Freisetzung von Glucomakropeptiden verursacht. Am Verlauf der Chymosin-Hydrolyse wurde der EinfluB folgender Zusfitze untersucht: Retinol, 51,57 gg/ml; Saccharose, 6,67%; 1-Anilino-8-naphtalinsulfonat (ANS), 0,31 mg/ml; Natriumdodecylsulfat (SDS), 1,50 mg/ml; Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB), 0,94 mg/ml; Cetylpyridiniumchlorid (CPC), 0,93 mg/ml; Natriumsulfit, 0,63 mg/ml; Ovalbumin, 0,5%; Lysozym, 0,1-0,4%. Lysozym, CTAB und CPC verhindern die Hemmung der Chymosin-Hydrolyse, m6glicherweise durch Neutralisierung der negativen Ladungen der Caseinmicellen. Natriumsulfit und Saccharose verz6gern nur in geringem MaBe die Inhibierung, wfihrend der Zusatz yon Retinol keinen EiufluB auf die Hydrolyse hat. SDS, Ovalbumin und ANS verursachen durch Verst~rkung der negativen Ladung der Caseinmicellen und damit erh6hter elektrostatischer AbstoBung zwischen Enzym und Subtrat eine weitere Hemmung der Chymosin-Hydrolyse. R. Nageldinger (Berlin) Lipophilisation von ~-Lactoglobulin: Wirkung auf Hydrophobie, Konformation und oberfliichenfunktionale Eigenschaften. E.M. Akita, S. Nakai. (Lipophilization of ~Mactoglobulin: effect on hydrophobicity, conformation and surface functional properties) (Vancouver, Canada, Dept. of Food Science, Univ. of British Columbia) J Food Sci (1990) 55:711-717. Die Autoren modifizieren /~-Lactoglobulin chemisch mittels kovalenter Anlagerung verschiedener Mengen Stearinsfiure und untersuchen daraufhin die Wirkung auf Hydrophobie und auf die Eigenschaften des Emulgierens und Aufschfiumens. Die Verbindung mit hydrophoben Liganden f/ihrt zur Zunahme hydrophober Wechselwirkungen, woraus eine Abnahme der L6slichkeit mit Gr613e der Verbindung resultiert. Hydrophobiemessungen an der Oberflfiche zeigen, dab die zwei eingesetzten Fluorescenz-Verbindungen Anilinonaphthalin-l-sulfonat (ANS) und cis-Parinars/iure (CPA) nicht /iquivalent sind. Eine Verbesserung der Emulgier- und Aufsch~iumeigenschaft wird beobachtet bei niedrigem und mittlerem Verbindungsgrad, welcher abnimmt wie die Gr615e der Festtsfiureanlage-

252 rung weiter zunimmt. Hohe Lfslichkeit und die ANS-Hydrophobie sind beide n6tig f/Jr beste Emulsionseigenschaften. Th. Gude (Berlin) Coagulations- und Waschbedingungen f'dr die Sfiurefdllung von Caseinen aus Magermilchpnlver. J. Fichtali, F. R. v.d. Voort, C.J. Toupin. (Coagulation and washing conditions for acid casein production from skin milk powder) (Qudbec, Canada, Macdonald College of McGilI University) Int J Food Sci Technol (1990) 25:377-388.

Eine Optimierung der Conversion fiberschfissigen Magermilchpulvers in Casein und Na-Caseinat war Ziel der Arbeiten. Die variaMen Faktoren pH-Wert, Konzentration und Waschbedingungen (Temperatur, Zeit, Bewegung, Waschwasserverh/iltnis) wurden in ihren Auswirkungen auf Mineralstoffen, Lactose und Restasche im gewaschenen Koagulat untersucht. Als krifische Vafiablen flit den Mineralstoffgehalt wurden pH-Wert und Konzentrafion ermittelt, ffir den Lactosegehalt zeigten sich Konzentrationen und Waschzeit als mal3gebend. Die Bestimmung des Murphree Stage EfficiencyKoeffizienten erm6glichte die Erfassung der Effekte der einzelnen Waschschritte auf die restlichen Molkenbestandteile des Caseincoagulates. Es konnten so Bedingungen ermittelt werden, die eine Nutzung von Konzentraten (Magermilchpulver) fiir die Caseinatgewinnung erlaubten. B.E. Senti (GieBen) S~urebedingte Coagulation von Caseinmicellen: ein von spektroskopischen Stndien abgeleiteter Mechanismus. N. A. Bringe, J. E. Kinsella. (Acidic coagulation of casein micelles: mechanisms inferred from spectrophotometric studies) (Ithaca, NY, USA, Institute of Food Science, Cornell Univ.) J Dairy Res (1990) 57:365-375.

Es wird die Coagulation yon Caseinmicellen aus Magermilch bei S/iurezugabe mit Hilfe der Turbidimetrie gemessen. Dabei wird die Zunahme der Triibung der L6sung bei 400 nm als Funktion der Zeit gemessen. Das Maximum der Coagulation wird bei einem pHWert von 4,6 erreicht, wobei bei schneller S/iurezugabe eine Coagulation zu dichten, groBen Aggregaten erfolgt. Bei pH-Werten oberhalb von 5,1 oder unterhalb von 3,95 flndet keine Coagulation statt. Mit zunehmender Temperatur steigt die Rate der Coagulation und ist bei 25 ~ elfmal gr6ger als bei 5 ~ Bei Zugabe yon Glucono6-1acton zu Magermilch wird die S/iuerung dutch Bildung von Glucurons/iure erreicht. Ein Anstieg der Coagulation wird hier erst nach 300-400 s erreicht, w/ihrend bei Salzs/iurezugabe die Coagulation sofort beginnt. Die Bestimmung von pH-Wert und Temperatur, bei der die Coagulation yon Magermilch einsetzt, 1/il3tvermuten, dab abstol3ende Krfifte dutch die S/iuerung vermindert werden und somit die hydrophoben Wechselwirkungen erleichtern, die die Coagulation ausl6sen. C. Bohnenstengel (Berlin) HersteHung von Casein durch Extrusion. I. S/iureeasein. J. Fichtali, F. R. v. d. Voort. (Pilot plant production of caseins using extrusion processing. I. Acid casein production) (QuObec, Canada, Depart-

ment of Food Science and Agricultural Chemistry, Macdonald College of McGill University) Milchwissenschaft (1990) 45:560-564. Die Autoren erproben Herstellungverfahren f/Jr Sgurecasein aus Magermilchpulver (SMP) mit Extrusion. SMP wurde in einem Extruder (Baker Perkins MPF-50 D) angesfiuert und koaguliert. Der EinfluB der SMP-Konzentration und des pH-Wertes auf die Lactose- und Mineralstoffwerte des Koagulats wurde analytisch ermittelt. Aus dem Koagulat wurden jetzt in einem vierstufigen Waschverfahren Lactose, Mineralstoffe und Molkenproteine entfernt. Nach jedem Waschvorgang wurde der Bruch entw/issert. Die Entw/issertmg durch Siebverfahren ergab gegenfiber der durch Zentrifugation eine geringere Entw~isserung, eine geringere Lactoseund Mineralstoffentfernung und damit einen gr613eren Feinteilchenanteil. Die erhaltenen Analysendaten ffir Lactose, Mineralstoffe, Feinteilchenanteil und!Wasserhalteverm6gen des Bruchs wurden mit theoretisch berechneten Werten verglichen. Der gewaschene Bruch kann als Grundlage f~r die Umwandlung von S~iurecasein zu Natriumcaseinat durch Extrusion verwendet werden, was in dem zweiten Bericht dargesteilt werden soil. S. Wegner-Hambloch (Hofheim)

Rotationsdiffusion von in konzentrierten Caseinaten gel/isten Stoffen: Wirkuug auf die Glykosylierung. M. Le Meste, L. Viguier, D. Lorient, D. Simatos. (Rotational diffusivity of solutes in concentrated caseinates: influence of glycosylation) (Dijon, France, ENS-BANACampus universitaire) J Food Sci (1990) 55:724-727. Zahlreiche Faktoren kontrollieren die Diffusion von kleinen Molekiilen in konzentrierten polymeren Systemen. Das Ziel der vorliegenden Arbeit soll die Untersuchung des Einflusses auf eine interne Weichmacherbehandlung eines Proteins mittels Rotationsdiffusion der Nitroxid-Radikale als Funktion der Hydration sein. Rotationsdiffusion wird mittels ESR (Elektron-Spin-Resonanz) gemessen. Ein hoher Glykosylierungsgrad verbessert die Proteinflexibilit/it und diese h6here Flexibilit/it wird bei einer gegebenen Mobilit/it begleitet von einer Zunahme der Rotationsdiffusion der kleinen ge16sten Stoffe. Wasser wirkt dabei als Weichmacher unter Zunahme des freien Volumens des Systems und als L6sungsmittel bei der Dispersion der Molekiile. Th. Gude (Berlin) Reduzierende Alkylierung von tryptischen p-Caseinpeptiden, L/islichkeit und Emulsionseigenschaften. A. Touati, J. M. Chobert, C. Bertrand-Harb, M. Dalgalarrondo, M.-G. Nicolas, T. Haertle. (Reductire alkylation of//-casein tryptic peptides. Solubility and emulsifying properties) (Nantes, France, Institut National de la Recherche

Agronomique, Laboratoire d'Etude des Interactions de Molecules Alimentaires) Milchwissenschaft (1990) 45:416-420 (Zusammenfassung). fl-Casein A1 wurde entweder einer Trypsinhydrolyse fiir eine 9 %ige Hydrolyse der Peptidbindungen bzw. einer reduzierenden A1kylierung der Aminogruppen mit Acetaldehyd bei pH 8,0 unterworfen. Nach einer Trypsinbehandlung stieg die L6slichkeit des fl-Caseinhydrolysats bei pH 4,0-6,0 wesentlich an. Die Emulsionsaktivitilt war h6her als die yon fl-Casein im Bereich yon pH 1,5-3,0 und 6,5-10,0. Jedoch waren die Emulsionen, die im alkalischen Bereich des pH-Wertes erreicht wurden, weniger stabil als die mit nativem fl-Casein. Die L6slichkeit von Ethyl-alkyliertem ‚ wurde nicht wesentlich verfindert. Jedoch wurde die Emulsionsaktivit/it und -stabilit/it im Vergleich zu nativem fl-Casein signifikant verbessert. Die reduzierende Alkylierung der Aminogruppen yon tryptischem fl-Caseinhydrolysat mit Acetaldehyd ergab - verglichen mit nativem fl-Casein - ein Produkt mit einer hohen Wasserl6slichkeit, unabh/ingig vom pH-Wert, und einer hohen Emulsionsaktivit/it. Augerdem verbesserte die Alkylierung die Emulsionsstabilit/it dieses Derivates im Vergleich zu dem urspriinglichen tryptischen BCaseinhydrolysat signifikant. Proteine in extrahiertem Sonnenblumenmehl: 2. Lfislichkeit, Fraktionierung und Charakterisierung der HaupteiweiBkomponenten. D.T. Prasad. (Proteins of the phenolic extracted sunflower meal: 2. Solubility fractionation and characterization of major protein fractions)

( Bangalore, India, AICRP on Sunflower, Department of Biochemistry, Univ. of Agricultural Sciences, GKVK) Lebensm-Wiss u -Technol (1990) 23:236-241. Die Fraktionierung aufgrund der L6slichkeit yon entfettetem Sonnenblumenmehl mit anschliegender Extraktion der phenolischen Komponenten ergab, dab Gluteline und Globuline die Hauptkomponenten der salzl6slichen Eiweil3stoffe sind. Globuline, die mit Aceton-Wasser-Gemischbei saurem pH aus Sonnenblumenmehl extrahiert worden sind, unterschieden sich im wesentlichen in ihrer Mobilitgt bei der SDS-PAGE und aufgrund ihrer Molekularstruktur yon den mit saurem Butanol extrahierten Mehlen. Wie bei der sauren Extraktion mit Aceton-Wasser werden die Phenole extrahiert, wobei die SonnenblumeneiweiBstoffe denaturiert werden. Dennoch ist diese Verfahrensweise zu empfehlen, da dadurch der Gehalt an Phenolen in dem Sonnenblumenmehl wesentlich reduziert wird, so dab Ver/inderungen aufgrund deren Komplexbildung mit EiweiBstoffen vermieden werden und somit die Lagerf~ihigkeit der Mehle verbessert wird. Sonnenblumenmehle, denen die phenolischen Komponenten durch w~Brige acetonsaure L6sung entfernt wurden, weisen einen h6heren IVPD-Wert auf, so dab sic als gute Eiweil3quelle anzusehen sind. Ch. Gertz (Hagen)

253 Quantitative Erfassung von Sojaprotein fiber den ELISA-Test des charakteristischen Peptids. K. Yasumoto, M. Sudo, T. Suzuki. (Quantitation of soya protein by enzyme linked immunosorbent assay of its characteristic peptide) (Gokasho, Uji, Kyoto 611, Japan, Research Institute for Food Science, Kyoto Univ.) J Sci Food Agric (1990) 50:377-389. Soja kann in sehr verschiedenen Produkten (Isolat, Konzentrat, Mehl, texturierte Soja usw.) als Bestandteil yon Lebensmitteln auftreten. Bisher war es schwierig, den Sojaanteil in Fleischwaren, besonders wenn die Fleischwaren wfihrend der Herstellung erhitzt worden waren, nachzuweisen. Bei der Trypsin-Verdauungyon Soja entsteht ein typisches Tripeptid-Fra~ment, das als Indikator-Antigen ffir Sojaproteine verwendet werden kann. Im ELISA-Test verwendete Proben wurden auch durch eine Kombination yon Autoklavieren und Trypsin-Abbau dargestellt. Andere Proteine st6ren die Reaktion nicht, der Test kann mit allen Sojasorten durchgefiihrt werden. Im Labor hergestellte Schweinefleischwfirstchen enthielten Zus~tze von 0 bis 28% Sojaproteinisolat. Mit Hilfe des Testverfahrens konnte der Sojazusatz quantitativ ermittelt werden. Verarbeitungsschritte wie Sterilisierung, Kochen oder Extraktion st6ren den Nachweis nicht. W. Feldheim (Kiel) Auf der Suche naeh alternativen Mechanismen der Maillard-Reaktion. V. Yaylayan. (In search of alternative mechanisms for the maillard reaction) (Ste Anne de Bellevue, Quebec, Canada, Department

of Food Science and Agricultural Chemistry, Macdonald College of MeGill Univ.) Trends in Food Science & Technology (1990) 1: 20-22. Bei der Maillard-Reaktion werden aus Aminen und Aldosen Aminoketosen gebildet, die iiberwiegend cyclisch vorliegen. Es wird vorgeschlagen, dab sich aus der pyranoiden Form Pyryliumverbindungen bilden. Hinweise darauf ergeben sich aus dem massenspektrometrischen Abbau der Aminoketosen mit der Elektronenstogmethode. Ob der unter so extremen Bedingungen beobachtete Reaktionsweg auch ffir Lebensmittel von Bedeutung ist, bleibt so lange eine Spekulation, so lange der Autor keine Folgeprodukte isolieren kann, die auf anderem Wege nicht entstehen k6nnen (Anm. d. Ref.). F. Ledl (Stuttgart) Frfihe Indikatoren chemischer Ver[inderungen in Lebensmitteln, hervorgerufen durch enzymatische und nichtenzymatische Br~iunungsreaktionen. 1. Untersuchung hitzebehandelter Modellsysteme. C. R. Lerici, D. Barbanti, M. Manzano, S. Cherubin. (Early indicators of chemical changes in foods due to enzymic or non enzymic browning reactions. 1: study on heat treated model systems) (Udine, Italy, Istituto di Tecnologie Alimentari, Universitgldi Udine) Lebensm - Wiss u - Technol (1990) 23:289-294. Glucose-Glycin-Mischungen(molares Verhfiltnis 1 : 1, 2: 1, 5 : 1) wurden als 20, 30 und 40%ige w/igrige L6sungen auf 70, 80 und 90 ~ erhitzt. Aus der Absorption der L6sungen bei 294 mm, dem gebildeten Kohlendioxid, und der Summe der flfichtigen Verbindungen wurden u. a. die Aktivierungsenergie (100 kJ. tool- x) ffir die Kohlendioxidbildungbestimmt. Fiir den Referenten nicht nachvollziehbar ist die Ermittlung der Aktivierungsenergie (160 kJ. mol-t) ffir die flfichtigen(!) und nichtflfichtigen Amadoriverbindungen. F. Ledl (Stuttgart) Trennung und teilweise Charakterisierung von Maillard-Reaktionsprodukten mit der Capillarzonenelektrophorese. Z. Deyl, I. Miksik, R. Struzinsky. (Separation and partial characterization of maillard reaction products by capillary zone electrophoresis) (Prague,

CSFR, Institute of Physiology, Czechoslovak Academy of Sciences) J Chromatogr (1990) 516:287-298. Reaktionsprodukte aus den Umsetzungsgemischen yon Glucose oder Ribose mit Glycin, Alanin oder Isoleucin werden mit Hilfe der Capillarzonenelektrophorese (KZE) untersucht. Getrennt wird das Reaktionsgemisch sowie die Phenylthiocarbonylderivate und 2,4-Dinitrophenylhydrazone nach Umsetzung des Reaktionsgemisches mit Phenylisothiocyanatbzw. 2,4-Dinitrophenylhydrazin.Die Bedingungen ffir die KZE sind angegeben und die Chromatogram-

me werden mit denen verglichen, die erhalten werden, wenn dieselben Gemische an Umkehrphasen oder diinnschichtchromatographisch getrennt werden. Das KZE-Trennverfahreneignet sich sicher nicht zur Reinigung gr6gerer Substanzmengen, die zur Identifizierung noch unbekannter Verbindungen ben6tigt werden. F. Ledl (Stuttgart) Mutagenitiit und Cytotoxizit~it von N-Nitrosothiazolidin-4-carbonsiiure. I.-N. C. Lin, D.W. Gruenwedel. (Mutagenicity and cytotoxicity of N-nitrosothiazolidine-4-carboxylic acid) (Davis, Univ. of California, Department of Food Science and Technology) Food Additives and Contaminants (1990) 7:357-368. N-Nitrosothiazolidin-4-carbonsfiure (NTCA) wird endogen beim Menschen gebildet und fiber das Harnsystem wieder ausgeschieden. Ffir die Mutagenit/its- und Cytotoxizit/itsversuche wurde das Nitrosamin bei pH 2 und 37 ~ durch Reaktion yon 5-Thioprolin mit Natriumnitrit synthetisiert. Die Verbindung wurde mittels Massenspektrometrie, IR-Spektroskopie und h-NMR fiberprfift. Die cytotoxischen und mutagenen Eigenschaften wurden an der menschlichen Zellinie HeLa S3 bei 37 ~ verschiedenen Konzentrationen (10 gmol/L-10 mmol/L) und fiber mehrere Zeitspannen (136 11) getestet. Untersucht wurden der EinfluB auf die Lebensf/ihigkeit der Zellen, das Zellwachstum, die intracellularenmetabolischen Eigenschaften wie die DNA-, RNA- und Proteinsynthese und das DNA-Reparatursystem. NTCA beeinfluBte die Lebensf'fihigkeit der Zellen nicht. Das Zellwachstum wurde nur bei der h6chsten Dosis yon 10 mmol/L beeintrfichtigt. Eine Wirkung auf die RNA- und Protein-Synthese war ebensowenig nachzuweisen wie auf die DNASynthese bei Konzentrationen von 3 mmol/L. Erstaunlicherweise war eine Stimulierungjedoch bei 10 mmol/L nach 24 h festzustellen. Es kann aus den Versuchen gefolgert werden, dab NTCA nur eine geringe Cytotoxizitfit und Mutagenit/it im HeLa $3 Testsystem zeigt. P. Majerus (Trier) Einsatz einer Lysinoxidase-Elektrode zur Lysinbestimmung bei Maillard-Modell-Reaktionen und Sojabohnenmehl-Hydrolysaten. M.B. Assoumani, N. P. Nguyen, P. F. Lardinois, J. v. Bree, A. Baudichau, D.C. Bruyer. (Use of a lysine oxidase electrode for lysine determination in maillard model reactions and in soybean meal hydrolysates) (Athis-Mons, France, Sanders - Laboratoire de Biotechnologie) Lebensm - Wiss u - Technol (1990) 23:322-327. Die Autoren bestimmten mit einer Lysinoxidase-Enzymelektrode in verschiedenen Lysin/Glucose-Mischungennach 7 h Hydrolyse (6 mol/L, 120 ~ annfihernd dieselben Werte, die sie nach 22 h Hydrolyse mit dem Aminos/iureanalysator erhielten. Die unter diesen Bedingungen aus dem Zucker gebildete Laevulins/iure st6rte die Bestimmung mit der Enzymelektrode. F. Ledl (Stuttgart) Bestimmung von Histamin bei Anwesenheit von Polyaminen durch spektraldensitometrische Dfinnschichtchromatographie. T. M. Surgova, M.V. Sidorenko, I. Sh. Kofman, V.B. Vinnitsky. (Determination of histamine in the presence of polyamines by spectrodensitometric TLC) (Kiev, USSR, Institute for Oncology Problems, Acad. Sci. Ukr. SSR) J of Planar Chromatogr- Modern TLC (1990) 3:81-82. Die Autoren beschreiben ein DC-Verfahren znr Bestimmung von Histamin, Spermin, Spermidin und Putrescin auf Aluminiumoxid-Platten (Glastrfiger) und Detektion am PC-Scanner. 100 gl Standardl6sung (die Untersuchung von Probenmaterial wird nicht erw/ihnt) werden dansyliert und nach Inkubationszeit (2 h, 37 ~ mit Benzol (2 x 1 ml) extrahiert und der eingeengte Extrakt aufgenommen. Als bestes FlieBmittel zeigt sich eine Mischung yon Chloroform und Triethylamin (4+1). Die Auswertung erfolgt durch Fluorescenzmessung (Anregung bei 366 nm, Kantenfilter 400 nm). Die Autoren beschreiben das Verfahren als schnell, einfach und gut geeignet fiir klinische Labors. Es ist entsprechenden HPLC-Trennungen jedoch sicher nicht gleichwertig. G. Schleifer (Nfirnberg)

254 Die Messung yon Dimethylamin, Trimethylamin und TrimethylaminN-Oxid mitten GC-MS. K.-A. daCosta, J.J. Vrbanac, St.. Zeisel. (The measurement of dimethylamine, trimethylamine, and trimethylamine N-oxide using capillary gas chromatography-mass spectrometry) (Boston, Massachusetts, Nutrient Metabolism Labo-

ratory, Departments of Pathology & Pediatrics, Boston University School of Medicine) Anal Biochem (1990) 187:234-239. Es wird eine GC-MS-Methode zur Bestimmung yon Dimethylamin (DMA), Trimethylamin (TMA) und Trimethylamin-N-Oxid (TMAO) in biologischem Material vorgestellt. Nach Zugabe der inneren Standards (stabile Markerisotope) werden die Wirkstoffe in ein saures Medium extrahiert. DMA wird mit p-Toluolsulfonylchlorid in das Tosylamidderivat, TMA und TMAO nach Reduktion mit Titan(III)-chlorid mit 2,2,2-Trichloroethylchloroformiat in das Carbamatderivat fiberffihrt. Die Derivate werden mittels CapillarGaschromatographie getrennt und mit Elektronen-IonisationsMassenspektrometrie quantifiziert. Wiederfindung, Reproduzierbarkeit, Linearit/it und Empfindlichkeit der Methode sowie Stabilit/it der Derivate sind sehr gut. Die Amingehalte in Blut, Urin, Leber und Nieren yon Menschen und Ratten sowie Fischmuskelfleisch k6nnen bestimmt werden. Es ist auBerdem m6glich, das Auftreten und Verschwinden yon DMA nach oraler Gabe an Testpersonen zu verfolgen. P. Majerus (Trier)

Fette, Wachse, Lipoide Hochaufliisende 13C NMR-Spektroskopie von ausgeschmo]zenem tierisehen Fett: S~ittigungsgrad der Fetts~iuren und Position im Triglycerid-Molekiil. M. Bonnet, C. Denoyer, J.P. Renou. (High resolution 13C NMR spectroscopy of rendered animal fats: degree of saturation of fatty acid chains and position on glycerol) Theix, France, Station de Recherches sur la Viande) Int J Food Sci Technol (1990) 25:399-408.

Verglichen mit der Gaschromatographie erlaubt die hochaufl6sende 13C NMR-Spektroskopie nicht nur die Bestimmung des S/ittigungsgrades der Fetts/iureketten, sondern auch Rfickschlfisse auf die Position der Fetts/iuren im Triglycerid-Molektil. Die durch NMR-Spektroskopie erhaltenen Ergebnisse stimmen mit denen der GC iiberein. Die Probenvorbereitung ist jedoch wesentlich weniger zeitaufwendig. M. Arens (Miinster) Oxidationsprodmkt von (+)-Cateehin in Fett. Y. Hirose, H. Yamaoka, M. Nakayama. [Oxidation product of (+)-catechin from lipid peroxidation] ( Takeda, Kofu, Japan, Department of Chemistry, Faculty of Education, Yamanashi Univ.) Agric Biol Chem (1990) 54:567-569. Flavan-3-ol-Derivate (Catechine) bilden die Grundstruktur kondensierter Tannine, die stark antioxidativ wirksam sind. Zur Aufkl~irung der Beziehung von Molekiilstruktur und antioxidativer Wirkung wird (+)-Catechin, gel6st in Methyloleat bzw. Methyllinoleat, einer Fluorescenzbestrahlung bei 40 ~ ausgesetzt. Die gebildeten Oxidationsprodukte werden mittels GPC an Sephadex LH20 fraktioniert und mittels prfiparativer HPLC gereinigt. Die Strukturaufkl/irung erfolgt durch Aufzeichnen der NMR-Spektren. Ch. Gertz (Hagen) Identifizierung von Triacylglyceriden durch HPLC, GLC und LCMS-Kopplung. N. W. Rawle, R. G. Willis, J. D. Baty. (Identification of triacylglycerols by high-performance liquid chromatography gas-liquid chromatography and liquid chromatography - mass spectrometry) (Cambridge, UK, Dalgety PLC, Group Research Laboratory) Analyst (1990) 115:521-523. Aus Fettgewebe yon Ratten durch Extraktion (Chloroform/ Methanol 2+1) gewonnene Lipide wurden durch DiinnschichtChromatographie auf Kieselgel 60 vorgereinigt und die Triacylglyceride gewonnen. Diese wurden durch HPLC mit Isopropanol/Acetonitril (32 + 68 und 60 + 40) fiber 3 gm Spherisorb ODS 2 chro-

matographiert. Die UV-Detektion erfolgte bei 213 nm. Die Fraktionen aus der HPLC wurden nach Zugabe yon Triheptadecanoin als int. Standard umgeestert und auf einer gepackten S/iule mit 10% SP-2330 auf Chromosorb W AW 100-120 mesh bei 155 ~ und FIDetektion zur Identifizierungder HPLC-Peaks chromatographiert. Die den Gesamtpeaks und Peakgruppen entsprechenden Fraktionen wurden auBerdem durch LC-MS-Kopplung untersucht. Zu ihrer Identifizierungwurde eine Referenz-Bibliothek mit 165 Triacylglyceriden herangezogen. Zwischen den beiden Bestimmungsmethoden ergab sich eine gute Ubereinstimmung,wenn auch die weniger gute Auftrennung der friihen Peaks bei der HPLC-Trennung zu einigen Komplikationen f/ihrte. M. Arens (Miinster) Eine fluorimetrische Methode zur Bestimmung von 1,2-unges~ittigten Aldehyden in autoxidierten Lipiden mit 2,4-Diaminotoluol. T. Hirayama, S. Miura, M. Araki, Y. Takeo, T. Watanabe. (Fluorometric method for determination of 1,2-unsaturated aldehydes in autooxidized lipids with 2,4-diaminotoluene) (Yamashina-ku, Kyoto 607, Japan, Kyoto Pharmaceutical University) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:590-594.

Bei der Reaktion von 1,2-unges/ittigten Aldehyden mit 2,4-Diaminotoluol entstehen in saurem Medium 7-Amino-6-methylchinolin-Derivate. Durch fluorimetrische Messung bei 349 nm (Anregung) und 494 nm (Emission) werden diese bestimmt. Pflanzliche Ole des Handels und Methylester der O1-, Linol- und Linolensfiure werden frisch und nach Luftoxidation (80 ~ 20 und 50 h) untersucht. Die Ergebnisse der fluorimetrischen Methode werden mit den entsprechenden Thiobarbiturs/iure-Zahlen verglichen und die sich ergebenden Unterschiede interpretiert. M. Arens (Miinster) Optimierung der Bestimmung yon Cholesterin in verschiedenen Lebensmitteln. Ph. Oles, G. Gates, S. Kensinger, J. Patchell, D. Schumacher, T. Showers, A. Silcox. (Optimization of the determination of cholesterol in various food matrixes) (Lancaster, PA, Lancaster Laboratories, Inc.) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:724-728.

Um die Bestimmung yon Cholesterin in Backwaren zu optimieren, wurde eine unvollst/indigefaktorielle Versuchsanordnung nach dem Tagucchi-Modell entwickelt. Untersucht wurden folgende EinfluBfaktoren: der bei der Verseifung venvendete Alkohol, das Extraktionsmittel, die Hydrolysebedingungen, Konzentration der zugesetzten Cholesterinmenge, Verwendung eines Antioxidans und der Zusatz von Hexadecan zur Vermeidung yon Verlusten beim Einengen des Unverseifbaren. Die Varianzanalyse der bei Brezeln als Versuchsmatrix ermittelten Wiederfindungsraten ergab, dab die Hydrolysebedingungen sowie das zur Extraktion verwendete L6sungsmittel die Wiederfindungsratenam st/irksten beeinflussen. Die aus den Versuchsergebnissen resultierende Methode wurde an 29 Proben Backwaren, Eier und Fleisch iiberpriift, die Wiederfindungsraten betrugen im Mittel 102+ 5,5%. Das Verfahren envies sich auch als geeignet zur Cholesterinbestimmung in Nudeln, Mayonnaise, Schokolade, Molke und Kartoffelchips (Wiederfindung im Mittel 99%, Bereich 93-106%, relative Standardabweichung +4%). U. Coors (Hamburg)

Kohlenhydrate und Pectinstoffe Anwendung einer thermischen ,,in situ" Reaktion zur fluorimetrischen Detektion yon Kohlenhydraten auf NH2-Schichten. R. Klaus, W. Fischer, H.E. Hauck. (Application of a thermal in situ reaction for fluorimetric detection of carbohydrates on NHa-layers) (Darmstadt, E. Merck, V Reag Chrom) Chromatographia (1990) 29:467472. Auf NH2-haltigen HPTLC-Schichten wird die Trennung yon Mono-, Di- und Trisaccariden sowie Zuckeralkoholen beschrieben (FlieBmittel u.a.: Ethylacetat/Pyridin/Wasser/Eisessig, 50+50+ 10 + 5 + 5;v/v). Wfihrend Zuckeralkohole nur chemisch-thermisch sichtbar gemacht werden k6nnen, lassen sich die iibrigen Verbin-

255 dungen durch Wgrme induzierte Fluorescenz (IR-Heizquelle, 3-4 min 160 ~ bei 366 nm detektieren. Sie beruht vermutlich auf h6hermolekulare, fluorescierende Maillard-Produkte. Die Zucker k6nnen photometrisch untersucht und je nach Aufl6sung quantifiziert werden. Die Detektionsgrenze liegt bei 5 rig. Beim Erw/irmen ist auf gleichmfiBigethermische Aktivierung des Chromatogramms zu achten. B. Scholz-B6ttcher (Braunschweig)

Fette und rheologische Eigenschaften von St/irke. Tell I: Der Effekt yon Fetts/iuren, Monoglyceriden und Monoglyceridethern auf die Verkleisterungstemperatur und Viscositiit yon Weizenst/irke. W. Nierle, A.W. E1 Baygt. (Lipids and rheological properties of starch. Part I: the effect of fatty acids, monoglycerides and monoglyceride ethers on pasting temperature and viscosity of wheat starch) (Detmold,

Bundesforschungsanstalt 3'fir Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Stfirke (1990) 42:268-270.

Elektrophoretisehe Trennung yon Zueker und Hydrolysaten yon Polysacchariden auf silanisiertem Glasfaser-Papier. B. Bettler, R. Amad6, H. Neukom. (Electrophoretic separation of sugars and hydrolysates of polysaccharides on silylated glassfibre paper) (Zurich, Swit-

zerland, Swiss Federal Institute of Technology, Dept. of Food Science, ETH-Zentrum) J Chromatogr (1990) 498:213-221. Die Anwendbarkeit von silanisiertem Glasfaserpapier als Trfigermaterial fiir elektrophoretische Trennungenvon Zucker und Polysaccharidhydrolysaten wird im vorliegenden Artikel untersucht. Die Trennung erfolgt ausschlieBlich nach Ladung der nieder- und h6hermolekularen Substanzen. Eine Mischung aus sieben Zuckern kann so in 45 min getrennt werden. Die Vorteile der Elektrophorese gegenfiber chromatographischen Verfahren liegt in der einfachen Handhabung. Es ist keine Derivatisierung erforderlich. Nieder- und h6hermolekulare Substanzen k6nnen in einem Lauf getrennt werden. H. Brfimmer (Berlin) Simultane Bestimmung yon Glucose und Saccharose mittels Glucosesensitiver Enzym-Elektrode kombiniert mit einer Ivertase-belegten Zelle. F. Mizutani, M. Assai. (Simultaneous determination of glucose and sucrose by a glucose-sensing enzyme electrode combined with an invertase-attached cell) (Tsukuba, Ibaraki 305, Japan, Research Institute for Polymers and Textiles) Anal Claim Acta (1990)236:245-250. Die simultane Bestimmung yon Glucose und Saccharose gelingt durch die Kombination einer Glucose-senstitiven Clark-O2-Elektrode und einer Zelle mit immobilisierter Invertase. Verff. beschreiben die separate Herstellung einer Enzymschicht mit Glucose-Oxidase und Mutarotase und einer Schicht mit Invertase, jeweils fiber Photoquervernetzung mit einem Polymer. Es werden die ResponseZeit-Kurven des Enzymsystems (in Na-Acetat-Puffer, pH 5,0, 02S/ittigung) erl/iutert, wobei auch Einzeluntersuchungenmit Glucose bzw. Saccharose herangezogen werden. Die anf~ingliche Abnahme ia bis auf einen konstanten Stromflul3 zur Zeit tx entspricht der Glucose-Konzentration. Die dann ab einem Zeitpunkt tl lineare Abnahme mit der Zeit beruht auf der Umsetzung yon Saccharose. Die experimentell ermittelten Werte werden anhand einer Transferfunktion ffir das Elektrodensystem untersucht. Mit der vorgestellten Methode k6nnen Glucose von 5 ~mol/L - 1 mmol/L und Saccharose yon 60 gmol/L - 6 mmol/L bestimmt werden. Die Genauigkeit der Methode wird untersucht (u.a. max. bestimmbare SaccharoseMenge in Abh/ingigkeit von koexistenter Glucose) und mit einer spektralphotometrischen Bestimmung verglichen. Die Anwendung im Getr/inkesektor wird vorgestellt. B. Pabel (Braunschweig) Sclektivc Oxidation yon Glucose: Chiralc Zwischenprodukte fiir die industrielle Nutzung. H. R6per. (Selective oxidation of D-glucose: chiral intermediates for industrial utilization) (Vilvoorde, Belgium, Cerestar Research & Development, Gruppo Ferruzzi) Stfirke (1990) 42:342-349. D-Glucose, gewonnen aus St/irke, stellt einen interessanten industriellen Grundstoff ffir die verschiedensten Synthesen dar, von denen die selektive Oxidation der Hydroxyfunktion in den Positiohen C1 bis C6 in einem Ubersichtsartikel dargestellt wird. Zujedem Verfahren wird die gegenw/irtige und zukfinftige Bedeutung ffir eine Produktion im industriellen MaBstab abgesch/itzt. Besondere Beriicksichtigung finden dabei die fermentativen und enzymkatalysierten Reaktionen. Besprochen werden die Reaktionen zu 2-Keto-Dglucose, 6-Formyl-o-glucose, o-Glucurons/iure, 2-Keto-L-gluonsfiure, D-Glucars/iure, 2-Keto-D-glucons/iure, 5-Keto-D-gluconsfiure, 2,5-Diketo-D-glucons/iure, L-Ascorbins/iure und Kojis/iure; dabei werden 40 Sekund/irverweise zitiert. R. Schrfdter (Berlin)

Fetts/iuren (C14, C16, C18 und C 18: 0, Monoglyceride (C14, C16, Cls, C18: i, Cls: 2) und Monoglyceridether (rac-l-O-tetradecylglycerid, rac-l-O-oxtadecylglyceridund rac-l-O-[(Z)-9-octadecenylglycerid]) werden in 2 unterschiedlichen Konzentrationen (0,34 bzw. 0,57%) Weizenst/irke-Suspensionen zugesetzt und die Verkleisterungs- sowie Viscosit/itseigenschaften w/ihrend der Aufheiz- und Abkiihlphase mit Hilfe eines Brabender-Viscosimeters aufgezeichnet. Die Ergebnisse werden tabellarisch aufgeffihrt und diskutiert. Vermutlich yon tier verwendeten St/irke anh/ingige Unterschiede zu frfiheren MeBergebnissen werden gegeniibergestellt und Ursachen hierffir diskutiert. B. Scholz-B6ttcher (Braunschweig) Rheologisches Verhalten yon thixotropen St/irke- und Gelatine-Gelen. Lj. Djakovi6, V. Sovilj, S. Milogevi6. (Rheological behaviour of thixotropic starch and gelatin gels) (Novi Sad, Yugoslavia, Faculty of Technology, Department of Colloid Chemistry) Stfirke (1990) 42:380-385. Das thixotrope Verhalten yon St~rke-, Gelatine- und gemischten Stfirke-Gelatine-Gelen wurde mit verschiedenen rheologischen Methoden (z.B. nach Green und Weltmann oder Doherty-Hurd) mit einem Rotationsviscosimeter mit koaxialen Zylindern gemessen. Der EinfluB yon Gelzusammensetzung, -alter, Herstellungstemperatur und Homogenisierung auf die thixotropen Koeffizienten sowie die Parameter der Fliel3gleichung wurden beobachtet. Die Rekonstitution zerst6rter Gele wurde mit der Doherty-Hurd-Methode und einer neuen modifizierten Methode verfolgt. I. Sturnm (Berlin) Enzymatische Bestimmung des St/irke-Retrogradationsgrades in Lebensmitteln und N/ihrmitteln. H. Tsuge, M. Hishida, H. Iwasaki, S. Watanabe, G. Goshima. (Enzymatic evaluation for the degree of starch retrogradation in foods and foodstuffs) (Gifu 501-511, Japan, Institute for Food Science, Faculty of Agriculture, Gifu Univ.) Stfirke (1990) 42:213516. Ein einfaches enzymatisches Bestimmungsverfahren fiir den Grad der Stfirkeretrogradation, das im Bereich der Lebensmittel in der Lebensmittelindustrie anwendbar ist, wird vorgeschlagen. Der Ahbau der verkleisterten Kartoffelstfirkeproben erfolgt durch 10minfitige [nkubation mit c~-Amylase(aus Bacillus subtilis) bei pH 5,6 und 37 ~ bzw. durch 60minfitige Inkubation mit Glucoamylase (aus Rhizobium sp.) bei pH 4,8 und 37 ~ bzw. durch 30miniitige Inkubation mit/~-Amylase/Pullulanase(aus Aerobacter aerogenes) bei pH 6,0 und 40 ~ Die Erfassung der Abbauprodukte erfolgt mittels der Iod/Iodkalium-St/irke-Reaktion bzw. einer modifizierten Somogyi-Methode zur Bestimmung reduzierender Zucker. Beim Vergleich der 3 iiberprfiften Methoden erweist sich der Abbau der verkleisterten St/irke mittels a-Amylase aus Bacillus subtilis, wodurch nur die verkleisterte Stfirke angegriffen wird und die nicht abbaubare St/irke colorimetrisch mit Iod bestimmt wird, als am besten geeignet. Die Gegenwart hoher Anteile an Zutaten (z. B. 30% Saccharose, 20% NaC1 oder 30% Casein) st6rt die Bestimmung nicht. Allerdings werden die Werte durch die Anwesenheit von mehr als 0,5% Lecithin beeinfluBt, so dab eine Entfernung yon Fett angezeigt ist. Ein Abbau mittels Actinase E (16 h, 37 ~ pH 7,5) wird vorausgeschickt, um fehlerhafte Ergebnisse infolge der St6rung durch Zutaten zu vermeiden. E. Mergenthaler (Germering) Eindimensionale kernmagnetische Resonanz-Untersuchungen von St/irke und St/irkeprodukten. D.D. McIntyre, C. Ho, H.J. Vogel. (One-dimensionalnuclear magnetic resonance studies of starch and starch products) (Calgary, Alberta, Canada, Division of Bioehernis-

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try, Department of Biological Sciences, Univ. of Calgary) St/irke (1990) 42:260-267. Nach einer kurzen, gut verst~indlichen Einffihrung in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie werden die Charakteristika der 1H- und 13C-NMR-Spektren von Glucose erliiutert. Beide NMR-Techniken k6nnen zur Bestimmung des Verzweigungsgrades und ffir niedermolekulare Verbindungen (bis ca. 20 Glucoseeinheiten) zur Bestimmung der mittleren Kettenl~nge yon St/irken und verwandten Oligosacchariden herangezogen werden. Dies geschieht durch Integration und Verh~iltnisbildung von Signalen (1H: Protonen der Verzweigungsstellen, anomere Protonen, Protonen am nicht reduzierenden Ende; 13C: C1, C4, C6), die sich durch eine charakteristische chemische Verschiebung auszeichnen. Die Vorgehensweise wird am Beispiel von Maltodextrin erkl~irt und an weiteren Spektren von St/irke und St/irkeabbauprodukten diskutiert. Mit zunehmender Kettenl/inge sinkt die L6slichkeit der Polymere, hier ist die empfindlichere 1H der 13C-NMR-Spektroskopie fiberlegen. Zus~itzlich werden die Bestimmung der Relaxationszeit als Information fiber die Molekfilmobilit/it in L6sung sowie die Verfolgung des enzymatischen St~irkeabbaus und der Anomerisierung von Zuckern mit Hilfe der 13C.NMR.Spektroskopi e beschrieben. Die ebenfalls kurz angesprochene 3~P-NMR-Messung erm6glicht Aussagen fiber die Natur von an St~irke gebundenen Phosphatgruppen. AbschlieBend wird die Feststoff-NMR-Spektroskopie kurz diskutiert. Hier h/ingt die Qualit~it der Signale vom Hydratisierungsgrad der St/irken ab. B. Scholz-B6ttcher (Braunschweig) Wechselwirkung zwischen StMke und Wasser des Zuckers; Messungen mittels Elektronenspinresonanz und Differentialthermoanalyse. J.M. Johnson, E.A. Davis, J. Gordon. (Interaction of starch and sugar water measured by electron spin resonance and differential scanning calorimetry) (St. Paul, MN, Department of Food Science and Nutrition, Univ. of Minnesota) Cereal Chem (1990) 67:286291. Die Elektronenspinresonanz (ESR) wurde zur Bestimmung der Wassermobilit/it in St/irke-Wasser-Gemischen (12-50% HzO ) verwendet; mit der ESR- und Differentialthermoanalyse (DTA) Technik wurde der EinfluB des Zuckers auf die Wasser-St/irke-Wechselwirkung tmtersucht. Als ESR-Vergleichsmaterial wurde eine Nitroxylverbindung (TEMPO) verwendet, die Zuckermaterialien waten Glucose, Fructose, Saccharose und Maltose. H. Scherz (Garching) Eigenschaften und Abbaubarkeit isolierter Stiirkekiirner. J. W. Cone, M. G. E. Wolters. (Some properties and degradability of isolated starch granules) (Utrecht, The Netherlands, Department of Large

Animal Medicine and Nutrition, Veterinary Faculty, State University Utrecht) St/irke (1990) 42:298-301. Ein Verfahren zur Gewinnung unbesch~idigter St~irkek6rner aus 11 Futtermitteln (Kartoffel, Mais, Silagemais, Reis, Bohne, Erbse, Hirse, Hafer, Weizen, Gerste, Tapioka) wird beschrieben. Hierffir werden die Ausgangsmaterialien mit Wasser homogenisiert und 24 h eingeweicht. Nach mehrfachem Waschen mit Wasser und 0,7% Natriumchloridl6sung (zur Proteinentfernung) lag der Proteingehalt der St/irke unter 0,5%; Fett (im Falle von Hafer) war fast vollst/indig entfernt. Die Inkubation der Ausgangsmaterialien und der isolierten St/irke mit Rumenflfissigkeit (6 h) ffihrte zu St~irkeabbauraten zwischen 15 und 30%; mit a-Amylase (4 h) variieren die Abbauraten zwischen 3% bei Kartoffeln und 60% bei Reis. In allen F~illen war der Abbau von Reis- und Tapiokast/irke, die wenig Amylose enthalten, gr6Ber als bei anderen St~irkearten. Der scheinbare Amylosegehalt wurde nach Chrastil ermittelt und dem tats~ichlichen Amylosegehalt (nach Fettextraktion mit Methanol) gegeniibergestellt. Hieraus ergab sich, dab nur ein geringer Anteil der St~rke (bis zu 2,4%) an Lipide gebunden ist. I. Stumm (Berlin) Ver~inderung des Gelpermeations-Chromatographie-Profils von Kartoffelst~ke durch Extrusionsverfahren. T. Yamada, K. Suzuki, H. Katuzaki, M. Hisamatsu, T. Komiya. (GPC profile change of potato starch with extrusion processing) (1515 Kamihama, Tsu 514,

Japan, Mie University, Dept. of Food Science) Stfirke (1990) 42:217223. Negative Kartoffelst~irke (Feuchtigkeitsgehalt 15%) wurde im Doppelschnecken-Extruder unter vier verschiedenen Verfahrensbedingungen mit unterschiedlieher Innentemperatur (110-230 ~ behandelt. Diese so modifizierten St~irkeproben wurden mit nativer und trommelgetrockneter Stfirke verglichen. Ffir die Gelchromatographic wurden Stfirkeprobe-L6sungen nach drei Methoden hergestellt (saures, alkalisches und neutrales Verfahren). Die Proben wurden der Gelchromatographie unterworfen. Gelpermeationschromatographische Bedingungen: Trenns/iule: 100 cm x 0,8 mm i. D.; Gel: Toyopearl HW 75 F; FlieBmittel: Wasser; FlieBgeschwindigkeit: 1 ml/min; Injektionsvolumen: 0,5 ml = 1 mg Stfirke; Detektor: Refraktometer. Bestimmt wurden Gesamtzucker (Phenolschwefels/iure-Methode), reduzierende Zucker (Park-Johnson-Methode), Viscosit/it (Rotationsviscometer) sowie Quellungskapazit/it und wasserl6sliche Fraktion. Hierzu werden 1 g St/irke mit 45 ml Wasser 30 mJn lang stehen gelassen, zentrifugiert, gewogen, nach 3stfindiger Trocknung bei 110 ~ zurfickgewogen. Die Gewichtszunahme bei der ersten W/igung zeigt die Quellungskapazit/it, der Gewichtsverlust bei der zweiten W~igung den wasserl6slichen Anteil an. Zwischen den 3 gelchromatographischen Mustern aus der gleichen St~irkel6sung wurden Unterschiede beobachtet. Dies lieB auf die Bildung einiger Anhydro-Bindungsarten beim ExtrusionsprozeB schlieBen wie Brficken zwischen den Ketten von Amylose oder Amylopectin. Die Erh6hung der Innentemperatur im Extruder erh6hte den Depolymerisationsgrad. Die Gr6Be der bei der Behandlung gebildeten Fragmente war nicht so gering wie die yon Oligosacchariden, jedoch geringer als die von Amylose. E. Mergenthaler (Germering) Untersuchungen zur Amylosebestimmung in proteinreiehen Stiirkerohstoffen, insbesondere Erbsen. N. U. Haase, W. Kempf. (Detmold,

Institut jfir Stiirke- und Kartoffeltechnologie der Bundesforschungsanstalt ffir Getreide- und Kartoffelverarbeitung. Stfirke (1990) 42:294-297. Methoden der Amylosebestimmung in Erbsen wurden getestet. Zur Entfettung der Erbsen erwies sich Methanol als das am besten geeignete Extraktionsmittel. Bei der Suspendierung der St/irke war Kalilauge 1 mol/L wirkungsvoller als Wasser, Dimethylsulfoxid und Natronlauge 1 mol/L. Der mittlere Amylosegehalt in der St~irke betrug bei Palerbsen 37,4%, bei Markerbsen 68,9%. Die vergleichend durchgeffihrte Amylose-Schnellbestimmungsmethode nach Hovenkamp-Hermelink (Zerst6rung der St/irkekornstruktur mit PerchlorsRure, nach Zugabe yon Iodl6sung photometrische Bestimmung bei 535 und 640 nm) wies keine signifikanten Abweichungen gegenfiber der amperometrischen Iodtitration auf. I. Stumm (Berlin) Eigenschaften und Anwendungsmfiglichkeiten von Erbsenstiirke. Teil 2: Anwendungsm0glichkeiten. R. Stute. (Heilbronn, CPC Europe

Consumer Foods Ltd., Research & Development Center, e/o Maizena GmbH) St~irke (1990) 42:207-212. Die Anwendungsm6glichkeiten von Erbsenst~irken ergeben sich weitgehend aus ihren spezifischen Eigenschaften. Wie viele St~irken mit einer Kornstruktur vom C-Typ besitzen diese St~irken ein begrenztes Quellverm6gen, das parallel 1/iuft mit einer erh6hten Scher-, Enzym- und S~iurestabilit/it. Darfiber hinaus liegt auf Grund des im Vergleich zu anderen industriell hergestellten St~irken h6heren Amylosegehalts eine deutlich erh6hte Gelbildungsneigung vor. Auf Grund dieser charakteristischen Eigenschaften zeichnen sich folgende Anwendungsm6glichkeiten ab: Herstellung yon Gelen mit weniger St/irke, Herstellung extrudierter Produkte oder Instantst/irken ohne signifikanten Viscosit~itsverlust, Herstellung von Quellst/irken mit betr/ichtlicher Stabilit/it auch noch bei Kochtemperaturen, Herstellung von pfilpigen Produkten unter Anwendung der Schwammtechnologie (Einfrieren, Auftauen), die auch nach l~ingerer Kochzeit ihre piilpige Struktur nicht verlieren. Die hohe und gesicherte Verf/igbarkeit der Leguminosenst~irken im Rahmen der europfiischen Agrarpolitik und die groBe Zahl der in ihrem Amylose-

257 gehalt und ihren Eigenschaflen sortenabhfingig sehr unterschiedlichen St/irken erm6glichen die Herstellung yon St/irken, die f/Jr die jeweiligen Anforderungen optimal sin& Dies 1/igt eine zunehmende Bedeutung der Leguminosenstfirken in der Lebensmitteltechnologie erwarten. E. Mergenthaler (Germering) Bestimmung des Amylosegehaltes von Stiirke nach Ausfiillung des Amylopectins mit Concanavalin-A. S.-H. Yun, N. K. Matheson. (Estimation of amylose content of starches after precipitation of amylopectin by concanavalin-A) (Sydney, Australia, Department of Agricultural Chemistry, The Univ. of Sydney) Stfirke (1990) 42:302305. Stfirkehaltiges Probenmaterial, z. B. Getreidek6rner, werden in Ammoniumhydroxid 0,2 mol/L 48 h gequollen und mehrmals mit Natfiumchlorid-L6sung 0,1 mol/L und Toluol zur Protein- und Fettentfernung behandelt und zentrifugiert. Das getrocknete Stfirkegranulat wird in Dimethylsulfoxid vollst~indig suspendiert und anschliegend mit Ethanol geffillt; das Prficipitat mit Aceton und Ether gewaschen. Ffir die Bestimmung des Amylosegehaltes wird der Amylopectinanteil der Stfirke mit Concanavalin-A-L6sung gef/illt mad iiberschiissiges Ffillungsreagens durch Hitzebehandlung denaturiert. Die amylosehaltige iiberstehende L6sung wurde dann nach drei Methoden untersucht. 1. Bestimmung der Gesamtkohlenhydrate mit Phenol-Schwefelsfiure, 2. Enzymatische Hydrolyse mit Amyloglucosidase/~-Amylase und nachfolgender Glucoseoxidase/ Peroxidase Reaktion, 3. Colorimetrisch bei 620 bis 640 nm nach Zugabe von Iodl6sung. Die drei Bestimmungsmethoden lieferten fibereinstimmende Ergebnisse. Der Amylosegehalt in Mais und Reis betrug 20 bis 22%; in amylosereichem Mais 43,5%. I. Stumm (Berlin) S/iure-Hydrolyse ist besser fiir die automatisehe Analyse von St/irke. N.T. Faithfull. (Acid hydrolysis prior to automatic analysis for starch) (Aberystwyth, Dyfed, UK, University College of Wales, Agricultural Sciences Analytical Laboratory) J Sci Food Agric (1990) 50:419-421. Die Bestimmung der St/irke aus Kartoffeln durch enzymatische Hydrolyse mit Amyloglucosidase zeigt gegentiber der bier vorgestellten Methode der S/iure-Hydrolyse mehrere Nachteile. Die Extraktion und der Hydrolyseablauf gehen langsamer (ira Vergleich bei einer bestimmten Probenzah121 h anstelle von 5 h), die Enzymaktivit/it ist nicht stabil, die Reagentien sind teuer, eine vollst/indige Hydrolyse ist schwierig zu erreichen. Der Hauptvorteil des enzymatischen Verfahrens ist seine gr6Bere Spezifit/it, da die nicht-Cellulose-Polysaccharide der Zellwand nicht angegriffen werden. Als Ergebnis nachfolgend beschriebener Versuche wird dargestellt, dab die S/iure-Hydrolyse das schnellere, einfachere und genauere Verfahren (2S(95% Vertrauensbereich)=_+1,4 bei 96 mg Glucose-Bildung) darstellt, das anstelle des enzymatischen Verfahrens zur RoutineBestirnmung der Kartoffelstgrke verwendet werden sollte. W. Feldheim (Kiel)

Enzyme lJberpr/ifung verschiedener in der Ballaststoffanalytik verwendeter Amyloglucosidase- und thermostabiler ~-Amylasepr~iparate auf endoglykosidische Fremdaktivit/it. W. Hitze, M. Brummel, H. LerschKrotoszinski. ( Mfinster, Fachbereich Oecotrophologie, Arbeitsgruppe Lebensmitteltechnologie) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:199202. Sechs Amyloglucosidase- und zwei thermostabile a-Amylasepr/iparate wurden auf endoglykosidische Fremdaktivitfiten (Cellulase, Lichenase, Mannase, Pectinase) untersucht. Dabei wurde eine capillarviscosimetrische Methode benutzt, die das nichtnewtonsche Verhalten der spezifischen Enzymsubstrate beriicksichtigte. Die H6he der vier Fremdaktivit/iten bei 25 ~ war in den Amyloglucosidaseprfiparaten sehr untersehiedlich, dominant waren stets die cellulytische und mannolytische Aktivit/it. In den thermostabilen c~-

Amylasepr/iparaten konnten nur zwischen 50 und 80 ~ vergleichsweise geringe Cellulase- und Mannaseaktivit/iten nachgewiesen wetden. Der durch diese Fremdaktivit/iten m6gliche Verlust an Ballaststoffen konnte anhand der amtl. Methode zur Bestimmung der Gesamtballaststoffe nach w35 LMBG an einem Haferpr/iparat aufgezeigt werden. Neben Art und H6he der Fremdaktivit/it im Amyloglucosidasepr/iparat bestimmt die Inkubationszeit sehr stark den Abbau von Ballaststoffen, der bei Haferprodukten bis zu 40% Verlust betragen kann. G. Camps (Mfinster) Neue und zukiinftige Anwendungen von Enzymen in der Lebensmittelbearbeitung. J.R. Whitaker. (New and future uses of enzymes in food processing) (Davis, California, USA, Department of Food Science and Technology, Univ. of California) Food Biotechnology (1990) 4:669-697. Nach einem einleitenden Rfickblick auf die geschichtlichen Stationen der Enzymanwendung werden in Form eines Literatur-Ubersichtsberichtes Leitenzyme ffir die Beurteilung der Lebensmittelqualit/it angesprochen. Es folgen Aussagen fiber die enzymatische Herstellung gewfinschter Komponenten wie Aminosfiuren, Antioxidantien, Aromakomponenten, Cyclodextrine und andere LebensmittelZusatzstoffe sowie fiber die Produktion yon sfigenden Stoffen wie Stfirkehydrolysaten, Glucose-Fructosesirupen oder Aspartam. Enzyme zur Beseitigung von unerwfinschten Lebensmittel-Inhaltsstoffen und zur Beeinflussung von Mikroorganismen, zum Beispiel durch Sfiuerung oder durch Sauerstoffentzug, werden vorgestellt. Die weiteren Kapitel betreffen die Pectinspaltung, die Modifizierung yon Lipiden sowie Enzyme ftir die Bfickerei und die milchverarbeitende Industfie. SchlieBlich wird ein kurzer Blick auch auf die analytischen Enzyme und das Magschneidern yon Biokatalysatoren geworfen. W. Hartmeier (Stuttgart-Hohenheim) Ein Vier-Kanal-Enzymthermistor-System fiir Prozeflmonitoring und Stenerung in der Bioteehnologie. H.-G. Hundeck, A. Sauerbrei, U. Hfibner, T. Scheper, K. Schfigerl, R.Koch, G. Antranikian. (Fourchannel enzyme thermistor system for process monitoring and control in biotechnology) (Hannover, Institut fftr Technische Chemie, Universitdit Hannover) Anal Chim Acta (1990) 238:211-221. Ein neuentwickeltes 4-Kanal-Enzym-Thermistor-System wird vorgestellt und die Anwendung auf biotechnologische ProzeBsteuerung wird diskutiert. Verschiedene Zucker werden wfihrend der Kultivierung yon Cephalosporium aeremonium und Bacillus lichen# formis auf technischen Medien und wfihrend einer Stfirkehydrolyse mit immobilisierten hitzestabilen Enzymen direkt nachgewiesen. In diesem Biosensor werden immobilisierte Enzyme und eingeschlossene Mikroorganismen als biologische Komponente verwendet. W. Bockelmann (Kiel) Theoretische Untersuchung am Peroxidase-Oxidase ehemischen Oszillator zur quantitafiven enzymatischen Analyse. D.L. Olson, A. Scheeline. (Theoretical investigation of the peroxidase-oxidase chemical oscillator for quantitative enzyme analysis) (Urbana, IL, USA, Department of Chemistry, Univ. of Illinois) Anal Chim Acta (1990) 237:381-390. Eine theoretische Basis wird fiir quantitative enzymatische Bestimmungen erarbeitet, die die Eigenschaften von chemischen Oszillationen nutzt. Das Model1 des chemischen Oszillators PeroxidaseOxidase, bestehend aus Meerrettich-Peroxidase, Sauerstoff und NADH, wird zur Einbeziehung einer weiteren konkurrierenden enzymatischen Reaktion modifiziert. Der kompetitive Effekt zwischen Analyt und Peroxidase wird am Grad periodischer und chaotischer Oszillationen beobachtet. Dabei zeigt sich eine Abhfingigkeit von der eingesetzten Analytkonzentration. Dies zeigt, dab Oszillatoren ffir die quantitative enzymatische Analyse prinzipieU geeignet sind. W. Bockelmann (Kiel) Enzym-Immunoassay (ELISA) mit IgY-Antikiirpern gegen Lactoferrin. H. Meisel [Enzyme-immunoassay (ELISA) using IgY antibodies against lactoferrin] (Kiel, lnstitut fftr Chemic und Physik,

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Bundesanstalt ffir Milehforschung) Milchwissenschaft (1990) 45:510-512. Es wird die Entwicklung eines quantitativen ELISA-Verfahrens anter Verwendung von Immunoglobulin (IgY)-Antik6rpern gegen Rinder-Lactoferrin (LF) beschrieben. IgY wird auf einfache Weise aus Eigelb isoliert, woes sich nach Immunisierungder Legehennen anreichert. Damit sind Produktion und Einsatz der IgY-AK wirtschaftlich sinnvoll, z. B. zum Nachweis von Rindermilch in Lebensmitteln (LF als Indikatorprotein). Die Durchfiihrung des ELISA wird detailliert geschildert (Antigen-Adsorption, Reaktion der Probe mit IgY, AK-Bindung, Enzymkonjugat-Bindung an IgY-AK, Enzymreaktion und Adsorptionsmessung bei 410 nm). Die Eichkurve ist linear von 5-4 000 ng LF/ml, die Nachweisgrenze liegt ei 4 ng/ml. Milchproben werden vor der Analyse verdfinnt. So k6nnen Matrix-St6rungen wie z.B. Komplexbildung des LF mit anderen Milchproteinen eliminiert (Dissoziation durch bestimmtes Ionenmilieu) werden. B. Pabel (Braunschweig)

Die drei Trypsininhibitoren des Humanurins wurden mit folgender Methode bestimmt: Eine Probenl6sung wurde in mindestens vier Aliquote unterteilt, yon denen drei L6sungen mit verschiedenen Mengen an Trypsinstandard versetzt wurden. Die so titrierten Proben wurden durch eine Trypsin-Sepharose-4B-Sfiule geschickt; dabei wurden die restlichen freien Trypsininhibitorengebunden. Die S/iulen wurden gewaschen und die Freisetzung der Trypsininhibitoren erfolgte durch saure Elution. Das Eluat wurde mittels HPLC analysiert: S/iule: LiChrosorb RP-18 (7 gm), T = 30 ~ Detektorwellenl/inge: 200 nm, Injektionsvolumen: 100-1000 gL, mobile Phasen: Puffer/Acetonitril. Zur Auswertang wurden die den Inhibitoren entsprechenden Peakfl/ichen gegen die zugesetzten Trypsinmengen aufgetragen; graphische Extrapolation ergab fiber den maximalen Trypsinverbrauch die in den Urinproben enthaltenen Inhibitormengen. Die so gewonnenen Ergebnisse stimmten sehr gut mit den Werten aus der enzymatisch-spektrometrischen Methode fiberein. H. Rehbein (Hamburg)

FlielMnjektionsanalyse von L-Milehsiiure mit Enzymversfiirkung and amperometrischem Nachweis. M.U. Asouzu, W. K. Nonidcz, M. H. Ho. (Flow injection analysis of L-lactate with enzyme amplification and amperometric detection) (Birmingham, Alabama, Dept. of Chemistry, Univ. of Alabama at Birmingham) Anal Chem (1990) 62:708-712.

Sonstige organischeVerbindungen

Die Arbeit beschrieb ein FlieBinjektionsgerfi.t zur Lactationenbestimmtmg. Verwendet wurde eine mit coimmobilisierter Lactatoxidase und Lactatdehydrogenase geffillte Enzymsgule. Die Abnahme yon Sauerstoff, die bei der Reaktion von Lactat zu Pyruvat in Gegenwart yon NAD auftrat, wurde mit einer Clark-Sauerstoffelektrode gemessen. Als optimale Versuchsbedingungen wurde ermittelt: Phosphatpufferlgsung pH 7,4, ein angelegtes Elektrodenpotential von - 5 5 0 mV, eine Fliegrate von 1,08 ml/min, eine /~NADH-Konzentration von 0,3 nmol/L und ein Probenvolumen von 0,2 ml. Diese Parameter konnten mit der Simplexmethode best/itigt werden, lediglich das Probenvolumen betrug bei dieser Methode 0,235 ml. Im Vergleich zur univarianten Methode konnte ffir die Simplexmethode ein 1,2fach gr6Berer linearer Bereich bestimmt werden. Die Nachweisgrenze betrug 1,19 x 10 .7 tool Lactat unter Simplex-Bedingungenund 3,29 x 10-v mol Lactat unter univarianten Bedingungen. Aufgrund der geringen Stabilit/it der Enzyms/iule muBte das System periodisch nachjustiert werden. Th. D6ppner (Stuttgart) Reinigung und einige Eigenschaften von ~-L-Arabinofuranosidase aus Aspergillus niger. Aktivitfit gegeniiber Monoterpenylarabinofuranosylglycosiden aus Weintrauben. Z. Gunata, J.-M. Brillouet, St. Voirin, R. Baumes, R. Cordonnier. (Purification and some properties of an C~-L-arabinofuranosidase from Aspergillus niger. Action on grape monoterpenyl arabinofuranosylglucosides) (Montpellier, Cedex, France, Institut National de la Recherche Agronomique, Institut des Produits de la Vigne) J Agric Food Chem (1990) 38:772-776. Die k/iuflich erhfiltliche Hemicellulose REG 2 kann durch Reinigung an Ultrogel AcA 44 in a-L-Arabinofuranosidase und fl-DGlycosidase sowie als Nebenkomponente in a-L-Rhamnopyranosidase aufgetrennt werden. Weitere Trennung mittels Ionenaustauschchromatographie an DEAE Sepharose CL-6B bei pH 7,5 liefert reine Arabinosidase. Das Molekulargewicht dieses Enzyms ist 61000, der isoelektrische Punkt liegt unter pH 3,7. Die maximale Enzymaktivit/it umfaBt einen pH-Bereich yon 3,7-4,0 und besitzt ein Temperaturoptimum von 60 ~ Die Arabinosidase ist gegenfiber Monoterpenyl-a-L-arabinofuranosylglycosidenaus Weintrauben aktiv and setzt Monoterpenyl-fl-D-glucoside und Arabinose ungeachtet der Struktur des Aglykons frei. C. Wilken (Berlin) Bestimmung von Trypsininhibitoren durch direkte chromatographische Titration. G. Raspi, A. Lo Moro, M. Spinetti. (Trypsin inhibitors analysis: direct chromatographic titration) (Pisa, Italy, Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale, Universitgt di Pisa) Analyst (1990) 115:641-644.

Bestimmung von Phytinsiiure in Baumwollsamen mit ReflektionsSpektroskopie im nahen Infrarot. F.W. Parrish, J.P. Madacsi, B.Q. Phillippy, A.G. Wilfred, St.M. Buco. (Determination of phytic acid in cottonseed by near-infrared reflectance spectroscopy) (New Orleans, Louisiana, Southern Regional Research Center, U.S. Dept. of Agriculture - Agricultural Research Service) J Agric Food Chem (1990) 38:407-409. Es wurde eine schnelle und einfache Methode entwickelt, um Phytins/iure (yon 1,64 bis 2,99%) in Kernen von Baumwollsamenzu bestimmen. Die vermahlenen Proben von 14 Soften wurden direkt mit NIR analysiert und die Ergebnisse mit denen einer Ionenchromatographie-Referenzmethode verglichen. Die Varianzanalyse zeigte, dab der h6chste F-Wert von 60,6 mit einer Wellenl/ingenKombination von 1594 und 1226 nm erhalten wurde. Es wurde eine Korrelation (R) von 0,88 zwischen beiden Methoden mit einem Standardfehler von 0,118 berechnet. Der Vorteil der neuen Methode liegt darin, daB die Proben nicht extrahiert und aufgearbeitet werden mfissen, was bei manchen Methoden einige Stunden dauern kann. B. Fretzdorff (Detmold) Zur Bedeutung des endogenen Wirkstoffs nnd Umweltfaktors Thiocyanat fiir die unspezifische and spezifische Resistenz aus hygienischer Sieht. W. Weuffen, A. Kramer, H. Ambrosias, V. Adrian, H. Below, W.-D. Jfilich, St. Koch, B. Thfirkow, F. Verbeek. (Greifswald, Institut ffir Allgemeine und Kommunale Hygiene der Ernst-Moritz-ArndtUniversitiit) Zbl Hyg (1990) 189:473-510. In einem Ubersichtsbericht werden Vorkommen, physiologische und biochemische Wirkungen sowie Anwendungsm6glichkeiten von Thiocyanat beschrieben. Thiocyanat ist eine in der Natur ubiquit/ir vorkommende physiologische Substanz. Der Gehalt an Thiocyanat in Mikroorganismen, Pflanzen, Tieren sowie in K6rperfltissigkeiten und Geweben des Menschen liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 40 mg/kg bzw. /L. In Lebensmitteln finden sich Mengen zwischen 0,1 und 10 mg/kg, besonders hohe Konzentrationen (bis zu 1 500 mg/kg) k6nnen in Kohlarten nachgewiesen werden. In der Umwelt (Gew/isser, B6den, Luft) werden Werte zwischen 0,2 und 170 Ixg/kgbzw./L ermittelt. Die analytischen Verfahren zur Bestimmung yon Thiocyanat umfassen spektralphotometrische, Papier-, Gas- und Ionenaustausch-chromatographische-sowie gravimetrische Methoden. Thiocyanat nimmt als essentieller Zellbestandteil an wichtigen physiologischen und biochemischen Reaktionsablfiufen teil. Aus hygienischer and mikrobiologischer Sicht ist das Vorkommen yon SCN- besonders wegen seiner vitalisierenden Effekte (Stimulierung von unspezifischen and spezifischen Abwehrleistungen, Proliferationsf6rderung, Schutzwirkung bei toxischer Belastung) von Interesse ffir Grundlagen- und Anwendungs-Forschung. Ffir die physiologische und biochemische Funktion des SCN- ist bedeutsam, dab Sfiugetier und Mensch die SCN--Kon-

259 zentration einerseits relativ konstant aufrechterhalten k6nnen, andererseits der Thiocyanatspiegel bei Belastungen mad pathophysiologischen Einflfissen rasch ver/indert wird. Beim Menschen erscheint beim gegenw/irtigen Wissensstand ffir die systemische Anwendung eine Initialdosis yon etwa 100 mg SCN -/Tag und eine t/igliche Erhaltungsdosis yon etwa 50 mg als vertretbar. Erg/inzt wird der Obersichtsbericht durch umfangreiche Literaturhinweise. E. Mergenthaler (Germering) Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) zur Mikrocystin-Bestimmung in Blau-Algen. E.S. Chu, X. Huang, R. D. Wei. (Enzymelinked immunosorbent assay for microcystins in blue-green algal blooms) (Madison, WI, Univ. of Wisconsin-Madison, Food Research Institute and Dept. of Food Microbiology and Toxicology) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:451-456. Das in Blaualgen (Cyanobakterien) vorkommende Toxin Mikrocystin (MCYST) wird in Wasser und Algen dutch ELISA und HPLC (RP 18-S/iule) bestimmt. Bei der ELISA-Methode liegt die Nachweisgrenze ffir MCYST in getrockneten Algen bei 0,250,5 mg/kg; die Wiederfindungsrate betr/igt 83%. Die Nachweisgrenze bei der HPLC-Methode liegt zwischen 50 und 100 mg/kg. Beide Verfahren liefern gut fibereinstimmende Daten. Der Vorteil der ELISA-Methode gegenfiber der HPLC liegt in der nicht so aufwendigen Probenvorbereitung und einer h6heren Empfindlichkeit. Um hohe Empfindlichkeit in der Detektion des MCYST beim ELISA zu erreichen, wird eine Reinigung fiber Festphasenextraktion an RP 18-Kartuschen eingeffihrt, die keine Verluste an MCYST verursacht. V. B6hm (Mfinster) Entwicklung eines ELISA mit gegen 2-Methylisoborneol spezifischen Antikiirpern. S.-Y. Chung, P. B. Johnson, Ph. H. Klesius. (Development of an ELISA using polyclonal antibodies specific for 2-methylisoborneol) (New Orleans, Louisiana, Southern Regional Research

Center, U.S. Dept. of Agriculture - Agricultural Research Service) J. Agric. Food Chem. (1990) 38:410415. Als Immunogen wurde Camphor verwendet, das mit Hilfe der gemischten Anhydrid-Methode fiber die Zwischenstufe des Carboxymethyloxims an Rinderserumalbumingekoppelt wurde. Die Immunisierung wurde an 4 Ziegen durchgefiihrt, wobei das Immunogen subcutan injiziert wurde. Die Boosterinjektion land 3 Wochen danach statt und weitere 2 Wochen sp/iter wurde das Antigen allein intraven6s gespritzt. W/ihrend dieser Immunisierung wurde den Versuchstieren Blut entnommen und mittels ELISA auf die Gegenwart von Antik6rpern geprfift. Die Reinigung der Antik6rper erfolgte nach Zentrifugation und Filtration fiber eine S/iulenchromatographie an Sephadex-G-Sepharose. Die Empfindlichkeitund Spezifit/it wurde in einem kompetitiven ELISA mit freiem Antigen und strukturell/ihnlichen Verbindungen getestet. Zur Detektion wurde ein Antiziege IgG-Meerrettich-Peroxidase-System eingesetzt. Die Kreuzreaktivit/it war zu 2-Methylisoborneol, Isoborneol, Borneol und 2-Methyl-2-bornenje 100%, zu Camphorchinon 68% und zu Norcamphor, Norborneol, Norbornan, Geosmin und 2-Methoxy3-isopropylpyrazinnicht nachweisbar, so dal3 als ffir die Immunantwort verantwortliche Gruppe die 2 Methylgruppen am C7 des Norbornanger/istes anzusehen sind. Die Bestimmungsgrenze des Tests lag bei 1 ~tg/ml. R. Schr6dter (Berlin) Vergleich yon zwei immunoehemischen Methoden mit der DC-Methode zur Bestimmung von Aflatoxinen. M.W. Trucksess, K. Young, K.F. Donahue, D. K. Morris, E. Lewis. (Comparison of two immunochemical methods with thin-layer chromatographic methods for determination of aflatoxins) (Washington, Food and Drug Administration, Division of Contaminants Chemistry) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:425428. Es werden drei verschiedene Methoden zur Bestimmung yon Gesamtaflatoxinen in Mais nnd Erdnfissen mit nat/irlicher Verunreinigung, sowie in Mais, Erdnfissen, Baumwollsaat, Erdnul3butter und Geflfigelbutter, die mit Aflatoxinen BI, B2 und G1 versetzt waren, verglichen. Eine ELISA-I)bersichtsmethode, eine monoklonale Antik6rper-Affinit/its-S/iulen-Festphasentrennungsmethode und

die offizieUeAOAC-DC-Methode. Diese Methoden wurden ffir alle Proben angewandt, mit Ausnahme des Geflfigelfutters, ffir die die Shannon's DC-Methode ffir Mischfutter eingesetzt wurde. Der ELISA-Test ist derart ausgelegt, dab nur positive Befunde mit einer Gesamtkonzentration yon __>20 ng/g oder negative Ergebnisse von < 20 ng/g ermittelt werden. Mit dem ELISA-Ubersichtstest wurden die natfirlich kontaminierten Positiv-Proben best/itigt. Die Ansprechempfindlichkeit ffir kfinstlich kontaminierten Mais, ffir unbehandelte Erdnfisse, ffir ErdnuBbutter und fiir Baumwollsaat mit > 20 ng/g Aflatoxine lag bei ca. 90% und ffir kfinstlich kontaminiertes Geflfigelfutter bei ca. 50%. Die Affinitgts-S/iulen-Trennungsmethode wurde zur Quantifizierung der Gesamtaflatoxine sowohl mit der Fluorimetrie, als auch mit der LC gekoppelt. Die Ergebnisse waren/ihnlich, mit Ausnahme der Ergebnisse der Baumwollsaat, die um 60% h6her lagen. Die DC-Methode wurde fluoridensitometrisch bestimmt. Die DC- und LC-Ergebnisse stimmten bei allen Analysen gut fiberein. I. Buchmfiller (Moers) Einige physiologische Abnormitiiten, die durch Aflatoxin BI bei Samen der Mungbohne ( Vignaradiata Varietiit Pusa Baishakhi) hervorgerufen werden. K. K. Sinha, P. Kumari. [Some physiological abnormalities induced by aflatoxin B1 in mung seeds (Vigna radiata variety Pusa Baishakhi)] Bhagalpur, India, Post-Graduate Department of Botany, Bhagalpur University) Mycopathologia (1990) 110:77-79. Mungbohnen wurden 20 h in verschiedene w/il3rige L6sungen yon Aflatoxin B1 (100, 250, 500, 750, 1000 gg/L) gelegt und anschlieBend folgende Parameter untersucht: Keimf/ihigkeit, Gehalt an Chlorophyll, Protein und Nucleins/iuren. Mit steigender Toxinkonzentration sanken die Keimf/ihigkeit (toxinfreie Kontrolle: 97,5% - 1000 ~tg/LAflatoxin BI: 52,0%) sowie die L/inge der gebildeten Keimwurzeln und Sprosse. Gleichfalls lieB sich eine Abnahme des Gehaltes an Chlorophyllen, Protein, DNA und RNA mit steigender Toxinkonzentration beobachten. So reduzierte die h6chste Aflatoxin-B~-Konzentration das Gesamt-Chlorophylt um 77%, Protein um 69%, DNA um 42% und RNA um 39%. J. Reig (Bad Kreuznach) Beurteilung yon zwei immunologisehen Verfahren zur Bestimmung der Aflatoxine B, G und M in der menschlichen Nahrung. M. Cuartero, M. v. Doom, E. L'Her, V. Stankovic, F. Carbonel. (Evaluation de deux techniques immunologiques appliqu6es au dosage des aflatoxines B, Get M duns l'alimentationhumaine) (Massy, Direction

gkndrale de la Concurrence, de la Consommation et de la Rdpression des Fraudes, Laboratoire de Paris-Massy) Ann Fals Ep Chim (1990) 83:63-82. Die immunologischen Techniken zur Bestimmung (ELISA) oder zur Reinigung (IAC) der Aflatoxine sind aufgrund ihrer Spezifit/it schneller als die traditionellen Methoden, da die Extraktionsund Reinigungsschritte wesentlich kfirzer sind. Der ELISA ist ausgesprochen gut geeignet ffir groge Serien an Aflatoxinuntersuchungen. Geradezu ideal ist dieser Test in der Zwischenzeit fiir die Ariatoxin M 1-Bestimmung in Milch optimiert worden. Ffir die Aflatoxine der B- und G-Gruppe sollte er beijeder Substanzklasse eingehend fiberprfift werden. Zur Reinigung yon Extrakten bei stets wechselnden Substraten ist eigentlich die Immunoaffinit/itschromatographie (IAC) die Methode der Wahl. Gefolgt yon der HPLC oder der DC ist es mit ihr m6glich, die 4 Aflatoxine getrennt zu bestimmen. Sie ist ebenfalls interessant zur Bestimmung yon Aflatoxin M~ in K/ise. Bei beiden Methoden sind Nachweisgrenzen von 0,5 gg/kg fiir Aflatoxin B und G in pflanzlichen Erzeugnissen bzw. 0,005 gg/L Milch ohne weiteres zu erreichen. P. Majerus (Trier) Minis~iulenchromatographie fiir die Bestimmung yon Sterigmatocystin in landwirtschaftlichen Giitern. Y. Ramakrishna, R.V. Bhat. (Minicolumnchromatography for the detection of sterigmatocystin in agricultural commodities) (Hyderabad, India, Food and Drug Toxicology Research Centre, National Institute of Nutrition) Mycopathologia (1990) 110:153-155.

260 Zur Bestimmung yon Sterigmatocystin, ein toxischer Pilzmetabolit in landwirtschaftlichen Produkten, z.B. Reis, Weizen und Sorghum, wurde eine einfache Methode, die ,,Minisfiulenchromatographic", entwickelt. Vorteil dieser Methode ist die gleichzeitige Probenreinigung sowie die halbquantitative Absch/itzung auf der gleichen S/iule. Die Probenreinigung erfolgte fiber aktiviertes Florisil, wasserfreies Natriumsulfat und neutrales Aluminiumoxid und die Extraktion mit einem Gemisch aus Dichlormethan und Hexan. Die gelb fluorescierende Bande wurde im UV bei 365 nm untersucht. Diese Methode kann als informative Screening-Technik eingesetzt werden. I. Buchmfiller (Moers)

pro kg Milch lagen, was ffir die Winterperiode als gfinstig zu bezeichnen ist. P. Majerus (Trier)

Kriterien ffir die Reinheitsbestimmung von Fusarium-Mykotoxinen.

Food Quality and Preference (1990) 2:1-12. Multivariante statistische Analysen in der Lebensmittelchemie sollten Beziehungen verschiedener Datens~itze aufzeigen, z.B. zwischen Aromabeschreibungen und chemischen Messungen und/oder zwischen Produkteigenschaften und technologischen EinfluBgrrBen. Letzteres sollte in vorliegender Arbeit im allgemeinen und an den Beispielen der Einstufung der Qualit/it yon Chianti und der Herstetlung von Wein mit immobilisierten Hefen dargestellt werden. Im Gegensatz zu der allgemein fiblichen Anwendung der multiblen Regression bei der Verknfipfung sensorischer Daten schien die teilweise Regression der kleinsten Fehlerquadrate bessere Aussagen zu liefern wenn 2 Variable, n~imlich Priifer und Objekt, zu beurteilen waren. Zur Absch/itzung der Qualit/it bei Chianti erfolgte eine Analyse flfichtiger Stoffe sowie fiblicher Weinanalysenparameter und die Verkostung durch Vergleich mit Referenzmaterialien bestimmter Geschmacks- und Geruchsstoffe. Die Verrechnung mit dem Programm SIMCA-3B zeigte bei Qualitfitsparametern Adstringenz, Pflaume/Kirsche und Viscositgt, Zunahme der Qualitfit bei Zunahme yon Isobutylacetat, Ethylacetat und Abnahme yon pH-Wert, Asche, Polyphenolen und besonders Milchs/iure. Ferner zeigte sich eine zweite Zunahme der Qualit~it bei Anstieg yon Ethylcaproat und Catechin und Abnahme von Hexanol und Ethyloctanoat. Ethylacetat und Catechin zeigten die beste Qualit~it bei mehr als 0,15 mg/L Ethylacetat und weniger als 1400 mg/L Catechin. F fir das Experiment mit immobilisierten Helen kam Saccharornyces cerevisiae Stamm WET 136 zum Einsatz bei 9 Variablen in 16 Experimenten. 5 Variable zeigten einen wesentlichen EinflnB; positiv: Temperaturanstieg, pH-Wert, Zeit und Anzahl immobilisierter Gelzellen; negativ: Glucose. Die Temperatur von 24,7 ~ Glucose zwischen 24,4 und 26,6% und pH-Wert niedriger als 2,5 und hrher als 3,9 waren Grenzwerte ffir das beste Experiment, wobei sich bei niedrigerem pH-Wert ein hrherer Alkoholgehalt und bei hohem pH-Wert ein hrherer Estergehalt bei geringerem Gehalt an flfichtigen S/iuren ergab. O. Endres (Speyer)

G.A. Bennett, O.L. Shotwell. (Criteria for determining purity of Fusariurn mycotoxins) (Peoria, IL, U.S. Dept. of Agriculture, Agricultural Research Service, Northern Regional Research Center) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:270-275. Um die Reinheit verschiedener Fusarium-Mykotoxine, die entweder kfiuflich erworben oder im Labor produziert worden waren, zu bestimmen, wurden physikalische und chemische Eigenschaften untersucht. Dabei wurden folgende Methoden angewendet: Hochleistungsdfinnschichtchromatographie (HPTLC), Flfissigchromatographie (LC), Gaschromatographie (GC), GaschromatographieMassenspektrometrie (GC/MS), Ultraviolettspektroskopie (UV) und magnetische Kernresonanzspektroskopie (NMR). Kommerziell erh/iltliche Standards besaBen eine Reinheit yon fiber 90 Prozent, allerdings zeigten sich h/iufig betr/ichtliche Abweichungen vonder angegebenen Menge (bis zu 30%). Standards, deren Reinheit mit HPTLC, LC und GC/MS auf fiber 98% bestimmt worden war, wurden in verschiedenen Labors mit UV-Spektroskopie untersucht und ihre Extinktionskoeffizienten bestimmt. Die UV-Spektroskopie erwies sich dabei als eine nfitzliche non-destruktive Methode zur Reinheitsbestimmung, da die Variationskoeffizienten bei diesen Bestimmungen jeweils unter 10% lagen. E. Zeeb (Berlin) Chlamydosporol, ein neues Metabolit von Fusariumchlamydosporum.

M.E. Savard, J.D. Miller, B. Salleh, R.N. Strange. (Chlamydosporol, a new metabolite from Fusarium chlamydosporum) (Ottawa, Ontario, Canada, Plant Research Centre, Agriculture Canada) Mycopathologia (1990) 110:177-181. Extrakte yon Reis, auf denen ein Isolat von Fusariurn ehlamydosporum kultiviert wurde, waren fiir Salzwassergarnelen giftig. Die giftige Frakfion wurde durch Flash-Chromatographie gereinigt und ergab zwei Komponenten der 6 ~- und 6 fl-Isomeren des 5-Hydroxy4-methoxy-6,8a-dimethyl-6,7-dihydro-2H,8aH-pyrano[2,3-b]pyran-2-one,die durch UV, IR, NMR und MS identifiziert wurden. Llber diese Lactone, ffir die der Name Chlamydosporol vorgeschlagen wurde, ist bisher noch nicht berichtet worden. Ffir Salzwassergarnelen und im ,,He La cell assay" betrug die CCso-Konzentration fiir eine Mischung der Isomeren in beiden Systemen ungef/ihr 400 ng/ml. I. Buchmfiller (Moers)

Optimierung der Lebensmittelqualitiit. S. Clementi, G. Cruciani, G.

Giulietti, M. Bertuccioli, I. Rosi. (Food quality optimization)

(Perugia, Italy, Dipartimento di Chimica, Universita di Perugia)

Fleisch und Fleischerzeugnisse Fleisch yon Schlachttieren

Zum Einsatz eines optimierten Perlen-ELISA ffir den Nachweis von Aflatoxin M 1 in Milch. A. Blfithgen, W. Heeschen, G. Hahn. (Kiel,

Obersicht fiber die gegenwiirtigen Techniken zur Tierartdifferenzierung. R. L. S. Patterson, S.J. Jones. (Review of current techniques

Institut J~r Hygiene, Bundesanstalt ffir Milchforschung) dmz Le-

for the verification of the species origin of meat) (Langford, Bristol, UK, AFRC Institute of Food Research, Bristol Laboratory) Analyst (1990) 115:501-506. Beschrieben werden die Vor- und Nachteile verschiedener Methoden zur Tierartdifferenzierung. So werden neben der Elektrophorese und der isoelektrischen Focussierung vor allem immunologische Techniken, wie die doppelte Geldiffusion nach Ouchterlony, der Enzymimmunoassay (ELISA) oder die Immuno-Elektrophorese beschrieben. Der Autor erl~tutert weiterhin, welche Fleischbestandteile bei rohen bzw. hitzebehandelten Fleischprodukten zur Analyse gelangen sollten. Techniken zur Verbesserung der Spezifit~.t und Leistungsfiihigkeit von Antiseren werden diskutiert und Hinweise auf thermisch-stabile, muskelspezifische, monoklonale Antiseren, die in Zukunft an Bedeutung gewinnen werden, gegeben. E. Schuirmann (Mfinster)

bensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1990) 18:564-567. Nach Modifizierung des halbquantitativen Perlen-ELISA zum Nachweis von Aflatoxin M1 (AFMI) in Milch und rekonstituiertem Milchpulver wird jetzt ein vollwertiges Verfahren vorgestellt. Die Empfindlichkeit betr/igt 1 ng/kg, die Bestimmungsgrenze erreicht 3 ng/kg. Der Variationskoeffizient ffir dotierte Proben im Bereich zwischen 0 und 50 ng/kg betrfigt etwa 3 bis 6% •r die gesamte Verdfinnungsreihe und ist nicht konzentrationsabhfingig. In Feldmaterial sind die Variationskoeffizienten deutlich h6her und entsprechen bei sehr niedrigen Konzentrationen den herk6mmlichen Methoden, die jedoch wesentlich aufwendiger sind. Die Untersuchung groBer Serien yon Herdensammelmilch (2 643 Proben) aus Schleswig-Holstein ergab ffir die Monate Januar-M~irz 1990 einen Mittelwert yon 8,3 +6,0 ng/kg, wobei 70% des Materials unterhalb 10 ng A F M I

261 Zartheit von Rindfleisch und Sarkomerenl~inge. F.J.M. Smulders, B.B. Marsh, D.R. Swartz, R.L. Russell, M.E. Hoenecke. (Beef tenderness and sarcomere length) (Madison, Wisconsin, USA, Muscle Biology Laboratory, University of Wisconsin) Meat Science (1990) 28:349-363. Eine breite Spanne von Muskel-Glykolyse-Raten wurde in 60 Rinderk6rpem erzeugt dutch Anwendung verschiedener Arten und Zeitdauer der Elektrostimulierung sofort nach der Enthauptung; weitere 7 Tierk6rper wurden nicht stimuliert. Die Seiten wurden elnet normalen Kiihlung unterworfen, nach 48 h wurde ein Stfick Roastbeef (short loin) pro Tierk6rper zur Beurteilung der Zartheit und zur Bestimmmag der Sarkomerenl/inge (SL) entnommen. Bei den 19 Lenden, bei denen die Glykolyse relativ langsam ablief-pH nach 3 h (pH3) fiber 6,3 - reichte der Zartheitsgrad fiber fast 5 Paneleinheiten auf einer Skala yon 1-8 und enthielt sowohl die zwei zartesten als auch die 10 z/ihesten Muskeln der Probengesamtheit. In 48 Lenden mit pH 3 unter 6,3 reichte dagegen die Zartheit nur fiber 2,5 Einheiten mad war im Durchschnitt um eine ganze Paneleinheit h6her als die der Muskeln mit hohem pH 3. Der auff/illigste Unterschied zwischen den 2 Gruppen lag in der Beziehung zwischen Z~ihigkeit und Muskelverkfirzung: die Korrelation zwischen Paneleinheit und SL war bemerkenswert hoch bei langsamer Glykolyse (r=0,84), jedoch vernachlfissigbar bei schnellerem pH-Abfall (r= 0,16). Obwohl also Muskelverkfirzung in ungeffihr gleichem Ausmag in beiden Gruppen auftrat, beeinfluBte sie Zartheit und Zartheitsver/inderlichkeit nur, wenn die Glykolyse ziemlich langsam verlief. Eine Lende mit pHa mater 6,3 ist jedoch bei nicht stimulierten Tierk6rpern ungew6hnlich, so miissen also eine langsame Glykolyse mad die damit einhergehenden Zartheitsunterschiede bei handelsfiblichen Verarbeitungsg/i.ngen, bei denen keine Elektrostimulation erfolgt, erwartet werden. R. Kutter (OberschleiBheim) Einfliisse der elektrischen Stimulation auf die myofibrill~irenProteine und die Zartheit yon Rindermuskeln. M. Mikami, T. Kudoh, A. Hayashi, E. Hiruta, H. Miura. (Effects of electrical stimulation on myofibrillar proteins and tenderness of beef muscle) (Obihiro, Hok-

kaido 080, Japan, Obihiro University of Agriculture and Veterinary Medicine) Agric Biol Chem (1990) 54:531-532. Die Einflfisse der elektrischen Stimulation (ES) auf die myofibrill~irenProteine mad die Zartheit der Biceps-femalis-Muskeln wurde an 8 Holstein-Stieren (18 Monate, 700 kg Lebendgewicht) untersucht. 5 min nach der Schlachtung erfolgte die ES (40 V, 13,8 Hz) fiber 30, 60 und 90 s. Zwei unbehandelte Stiere dienten als Kontrolle. Die Biceps-fematis-Muskeln wurden zwei Stunden post mortem entnommen, in 6 Teile zuje 400 g geteilt und bei 1 ~ gelagert. Nach 0,3,5,7,14 land 21 Tagen wurden die myofibrill/iren Proteine einer Natriumdodecylsulfat-Polyacrylamid-Gelelektrophorese (SDS-Page) unterworfen sowie die Warner-Bratzler-Scherkr/ifte gemessen. Es zeigte sich bei allen Versuchen ein Abbau von Troponin T bei gleichzeitiger Entstehmag einer 30-kDa-Komponente, wobei dieser Vorgang bei den ES-Proben sehr viel schneller verlief als bei der Referenz. Dieser Effekt war bei den 60- und 90 s-Versuchen am st/irksten. Hier wurde zusfitzlich eine 33-kDa-Komponente gebildet. Bei alien Versuchen konnte ferner das Entstehen yon Proteinen mit 26, 28 trod 32 kDa beobachtet werden, bei den ES-Muskeln verlief dieser ProzeB wiederum deutlich schneller. Die Warner-Bratzler-Scherkraft-Werte lagen bei den 60- und 90 s-ES-Proben deutlich niedriger als bei den Muskeln der Kontrolltiere, d.h. die Zartheit des Fleisches war gr6Ber. Zusammenfassend kann gesagt werden, dab die ES die schnelle Proteolyse der myofibrill/iren Proteine f6rdert und somit die Zartheit der Fleischproben erh6ht, wobei das Entstehen des 30kDa-Proteins als Indikator ffir steigende Zartheit der Muskeln angesehen werden kann. F. Bohnenstengel (Berlin) Quantitative Bestimmung von Myoglobin und H~imoglobin in Rindfleisch mit HPLC. I.M. Oellingrath, A. Iversen, G. Skrede. (Quantitative determination of myoglobin and haemoglobin in beef by high-performance liquid chromatography) (As, Norway, MATFORSK, Norwegian Food Research Institute) Meat Science (1990) 28:313-320.

Die Hauptpigmente des Fleisches sind die beiden Proteine Myoglobin und H/imoglobin. Der geringe Gehalt an H/imoglobin im Vergleich zu Myoglobin bedingt die Schwierigkeiten bei der chromatographischen Bestimmung mittels HPLC. Zur Optimierung der Bestimmmag dieser beiden Proteine im Rindfleisch untersuchen die Autoren drei verschiedene HPLC-Sfiulen der Firma Bio-Rad auf ihre Eignung: 1. Gelfiltrationssfiule Bio-Sil TSK-SW (600 x 7, mm) mit Bio-Sil TSK Vors~iule (75 • 7,5 mm); Eluent: 0,05 mol/L Natriumphosphat, 0,01 mol/L KCN und 0,1 mol/L Natriumsulfat, pH: 7,22. 2. Ionenaustauschersfiule MA 7P-Kartusche (30 • 4,6 ram) Anionenaustauschersfiule; Eluent A: 20 mmol/L Trishydroximethylaminomethan, pH: 8,5; Eluent B: 20 mmol/L Trishydroximethylaminomethanund 0,5 mol/L NaC1, pH: 8,5, linearer Gradient von 0-100% B in A wfihrend 5 min. 3. Hydrophobe Wechselwirkungss~iule Bio-Gel TSK Phenyl-5-PW (75 x 7,5 mm); Eluent A: 1,7 mol/L Ammoniumsulfat, 0,1 mol/L Natriumphosphat, pH: 7, Eluent B: 0,1 mol/L Natriumphosphat pH: 7, linearer Gradient yon 0-100% B in A wfihrend 15 min. Probenvorbereitung: 10 g zerkleinertes Fleisch werden mit dem Extraktionspuffer (mobile Phase der Gelfiltrationss/iule, Eluent B mit Zusatz einiger mg KaFe(CN)6 der Anionenaustauschers~iule, Eluent B der hydrophoben Wechselwirkungssfiule) extrahiert. Den Extrakten werden einige mg KCN zugesetzt, um die Proteine in ihre stabile Eisencyanoform zu bekommen. Eine vollst/indige Trennung der beiden Proteine wird mit der Anionenaustauschersfiuleund der S/iule ffir hydrophobe Chromatographie erreicht, am besten ist die Trennung mit letzterer Sfiule. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 90 und 110% bei Zusatz der beiden Standards zu den Fleischextrakten. Die Gelfiltrationss/iule ist zur Trennung der beiden Proteine ungeeignet. Die Methode ist reproduzierbar, empfindlich und schnell genug, um als Routinemethode in der Analyse von Myoglobin und H/imoglobin in Fleisch eingesetzt zu werden. B. Schuster (Freiburg) Aerobe psychrotrophe Population auf Fleisch und Fleisehablagen in Produktionssystemen und auf gekiihlt gelagertem Fleisch. G. L. Nortje, L. Nel, E. Jordaan, K. Badenhorst, E. Goedhart, W. H. Holzapfel. (The aerobic psychrotrophic populations on meat and meat contact surfaces in a meat production system and on meat stored at chill temperatures) (lrene, South Africa, Animal and Dairy Science Research Institute) J Appl Bacteriol (1990) 68:335-344. Aus einem Schlachthaus, einem GroBhandel und 10 verschiedenen Superm~irkten wurden Oberflfichenproben zur mikrobiologischen Untersuchung yon K6rpern, Hfinden und Schfirzen des Personals bzw. yon verschmdenen Get,ten (Kutter, Sfigen) entnommen; ferner wurde zerkleinertes Fleisch, abgepackt und in Kfihltruhen angeboten, mit einer modifizierten Agarmethode untersucht. Auf 51% aller gekiihlten Fleischproben und 38 % der Schlachthausproben dominierten Pseudomonaden, gefolgt yon grampositiven Kokken auf gekfihltem Fleisch und Acinetobacter, Moraxella und Alcaligenes im Schlachthaus. Im GroBhandel dominierten grampositive Kokken (32%). Femer wurden auf allen untersuchten Oberflfichen grampositive Kokken, coryneforme Bakterien und Helen nachgewiesen; allerdings erwies sich das API-NE 20-Identifikationssystem als unzul~nglich. Gelegentlich wurden auch Enterobakteriaceen, Lactobacillen und Endosporen-bildendeBakterien identifiziert, Salmonellen wurden dagegen nie nachgewiesen. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Einflufl technologischer Maflnabmen auf die Reaktionen oxidierter Fette mit Fleischproteinen. 2. ~nderung der ,,in vitro"-Proteinverdaulichkeit und der Empfindlichkeit des Bindegewebes gegeniiber Thermohydrolyse. W. Janitz, J. Pyrcz, E. Flaczyk, E. Berghofer.

(Pozna~, Institut fi~r Erndhrungsforschung und Institut ffir Technotogie tierischer Lebensmittel der Landwirtschaftlichen Universitdt Poznah) Fleischwirtschaft (1990) 70:345-347. Der zweite Teil der Arbeit besch/iftigt sich mit der Frage, inwiewelt die Reaktion von Fettoxidationsprodukten mit myofibrill/iren Protein-lsolaten dessen ,,in vitro"-Verdaulichkeit mittels Pepsin und Trypsin beeinfluBt. Als Ergebnis wurde festgehalten, dab sowohl oxidierte Methyllinoleat als auch Hexanal die Verdaulichkeit

262 deutlich herabsetzt. Die Abnahme war bei thermisch denaturierten Proteinen am stgrksten. Diese Eigenschaft zeigte sich unabh~ingig yon autolytischen Ver~inderungen des Fleisches. Weiterhin wurde untersucht, welchen EinfluB die Reaktionen von Hexanal und oxidiertem Methyllinoleat mit Proteinen auf die Thermohydrolyse von Muskelbindegewebe haben. Die Autoren kamen zu der Feststellung, dab diese Reaktionen die Effektivitgt der Kollagenthermohydrolyse und damit der Kollagenl6slichkeit herabsetzen. Allerdings verringerte ein Zusatz an Natriumchlorid die Thermohydrolyse wesentlich st/irker als die beigegebenen Fettoxidationsprodukte. R. Marten (Sigmaringen)

Kauen mehr Fliissigkeit und Fett ab. Die Textur ist weniger z/ih und fest, das Fleisch l~il3tsich leichter zerkauen. Das Aroma wird von schweineartigen, siil3en und fettigen Noten bestimmt. Mit zunehmendem DFD-Grad verfindert sich die Textur krfimelig breiig. Es kommt verstfirkt zur Bildung yon Fehlaromen. F. Bohnenstengel (Berlin)

EinfluB eines an monoungesiittigten Fettsiiuren reichen Futters auf Schweinefleischmerkmale. Teil I: Erzeugnisse aus ganzen Muskeln. K. S. Rhee, T. L. Davidson, H. R. Cross, Y. A. Ziprin. (Characteristics of pork products from swine fed a high monounsaturated fat diet. Part 1: Whole muscle products) (College Station, Texas, USA, Department of Animal Science, Texas A&M Univ.) Meat Science (1990) 27:329-341.

Station, Texas, USA, Department of Animal Science, Texas A&M Univ.) Meat Science (1990) 343-357.

Einfach ungesfittigte Fettsfiuren in der Nahrung senken die LDL-Cholesterin-Werte, nicht jedoch den HDL-Cholesterinspiegel und wirken so der coronaren Herzerkrankung entgegen. Im HinNick darauf sollten charakteristische Merkmale, insbesondere die Fettsfiurezusammensetzung von Schweinefleischprodukten, ermittelt werden, die yon Schweinen mit einem 12%igen Anteil eines 61s/iurereichen Sonnenblumen61s ((~S) im Futter gewonnen wurden. In Tell I der Studie wurden aus ganzen Muskeln hergestellte Erzeugnisse, Koteletts (M. longissimus dorsi) und Rollbraten (M. semitendinosus), untersucht. Die auf Kerntemperaturen von 74 ~ bzw. 77 ~ erhitzten Koteletts und Rollbraten wiesen bei den mit OS geffitterten Schweinen ein um 49% bzw. 66% hfheres Verhfiltnis an einfach ungesfittigten zu ges~ittigten Fetts~uren auf als bei den Kontrolltieren. Das Erhitzen hatte wenig EinfluB aufdie relativen Unterschiede im Verhfiltnis von monounges~ittigten za ges/ittigten Fettsguren. Der Kochverlust und die sensorischen Eigenschaften wurden dutch die Anderungen in der Fetts/iurezusammensetzungnicht nachteilig beeinfluBt. Die Thiobarbiturs~iurewerte (TBA) als MaB fiir die Fettoxidation unterschieden sich bei den rohen Erzeugnissen w~ihrend der Lagerung bei 4 ~ und - 20 ~ nicht. Bei den erhitzten Koteletts und Braten wurden dagegen nach Lagerung bei 4 ~ deutlich h6here TBA-Werte gemessen, wobei die Kontrollproben noch signifikant hfher lagen als die Proben von den mit OS geffitterten Schweinen. M. Rapp (OberschleiBheim) Einfliisse der Qualitiit der inneren Muskeln und der Gefrierlagerung auf Aroma- und Texturprofile gebratener Sehweinelenden. L.E. Jeremiah, A,C. Murray, L.L. Gibson. (The effects of differences in inherent muscle quality and frozen storage on the flavor and texture profiles of pork loin roasts) (Lacombe, Alberta, Canada, Red Meat

and Beef Production Section, Agriculture Canada Research Station) Meat Science (I 990) 27:305-327. Es wurden die Aroma- und Texturprofile yon gebratenen Schweinelenden (longissimus-dorsi-Muskeln) von 118 geschlachteten Tieren mit Hilfe eines geschulten Testpanels untersucht. Vor der sensorischen Untersuchung wurden die Muskeln 6 Monate eingefroren, fiber 48 h bei 4 ~ aufgetaut und bei 177 ~ bis zu einer Innentemperatur von 75 ~ gebraten. Als Referenz dienten frisch (innerhalb yon 7 Tagen naeh der Schlaehtung) untersuehte Proben. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten: 1) Die Gefrierlagerung ffihrt zu einem leichten Zartmachereffekt. Das Fleisch ist weniger fest, leichter zerkaubar und gibt beim Kauen mehr Flfissigkeit ab, was zu einer gr613eren Saftigkeit ffihrt. Die Textur ist insgesamt ausgewogen und harmonisch, wogegen das Aroma weniger ausgewogen erscheint. 2) Schweinefleisch mit normaler Muskelqualit~it besitzt eine festere, zfihere und elastischere Textur und ist daher schwerer zerkaubar. 3) Fleisch mit PSE-Charakter besitzt eine trockenere Textur, wobei beim Kauen weniger Flfissigkeit und Fett austreten. Das Aroma wird von sauren Noten beherrscht, die auf eine post-mortem-Anreicherung von Milchs~iure durch Glykolyse zurfickzuffihten ist. 4) Fleisch mit DFD-Charakter ist saftiger und gibt beim

Einflufl eines an monounges~ittigten Fettsiiuren reichen Futters auf Sehweinefleischmerkmale. Tell II: Erzeugnisse aus ungep~ikeltem, zerldeinertem Fleisch. K.S. Rhee, Y.A. Ziprin, T.L. Davidson. (Characteristics of pork products from swine fed a high monounsaturated fat diet. Part 2: Uncured processed products) (College

In Teil II der Studie zum Einflu8 einer Ffitterung mit hohem Anteil an monoungesfittigten Fettsfiuren (12% Sonnenblumen61 mit einem Ols/iuregehalt 85%, ,,OS") auf charakteristische Merkmale von Fleischerzeugnissen wurden ungep6kelte, verarbeitete Schweinefleischprodukte untersucht. Im Vergleich zu den aus ganzen Muskeln gewonnenen Koteletts und Bratenstficken (Teil I) war bei den Formfleischscheiben (Fettgehalt 5%) und dem Hackfleisch (Fettgehalt auf 15% und 30% eingestellt), die aus OS geffitterten Schweinen hergestellt wurden, der Anteil an ges/ittigten Fetts~iuren noch geringer (28% bzw. 38%) und der Anteil an einfach unges/ittigten Fetts/iuren in etwa gleichem Umfang geringer (jeweils 25%) als bei den entsprechenden Erzeugnissen von Kontrolltieren. Bezogen auf die Kontrollproben resultierte demzufolge bei den Produkten, die von mit OS geffitterten Schweinen gewonnen wurden, ein um 73 % bzw. 105% h6heres Verh~iltnis an einfach unges/ittigten zu gesgttigten Fettsfiuren. Dieses Verhfiltnis wurde durch das Erhitzen nicht signifikant beeinflugt. Auch beim Kochverlust sowie in den sensorischen Eigenschaften waren keine Unterschiede feststellbar, lediglich bei vorgekochten, wiederaufgew~irmten Formfleischscheiben yon mit OS geffitterten Tieren wurde eine etwas gr6gere Saftigkeit registriert. Die Thiobarbitursfiurewerteals MaB fiir die Fettoxidation unterschieden sich nicht wesentlich. M. Rupp (OberschleiBheim) Der osmotische Resistenztest an Erythrocyten and seine Beziehungen zu Merkmalen der Schlachtkiirperzusammensetzung und der Fleischbeschaffenheit bei konstitutionell verschiedenen Schweineherkiinften. G. Reiner, C. Hoffarth, V. Dzapo. (GieJ3en, Institutf~r Tierzucht

und Haustiergenetik der Justus-Liebig-Universitiit)Fleischwirtschaft (1990) 70:441-445. Fiir die Untersuchung der Beziehungen zwischen Merkmalen der Schlachtk6rperzusammensetzungund der Fleischbeschaffenheit und den H/imolyseraten standen 110 weibliche Schlachtschweine der Rasse Pietrain, 100 der Deutschen Landrasse (Universallinie, DLU) und 15 der Sauenlinie (DLS) zur Verffigung. Zur Bestimmung yon Alterseinflfissen dienten 36 Schweine der Altersabschnitte 12 Tage, 5 Wochen, 16 Wochen, Mastende und 2 Jahre. Geschlechtseinflfisse und Wiederholbarkeiten wurden anhand von 36 mgnnlichenund weiblichen, halothanpositiven und halothannegatiyen DL-Schweinen ermittelt. Die Hgmolyserate wurde in einem Kochsalzgradienten NaC1, von 145 bis 85 nmol/L bestimmt. Hierffir wurden 50 ~tl Vollblut zu 4 ml der entsprechenden Kochsalzl6sung zugegeben und 20 min bei 20 ~ und einem pH yon 7,0 inkubiert. Dutch 10 rain Zentrifugation (1700 g) wurde das Plasma gewonnen und bei 546 nm photometrisch auf den H/imolysegrad untersucht. Ein zweiter Ansatz jeder Probe wurde ffir 60 Minuten mit Halothan inkubiert und danach gleichlaufend untersucht. Aus der Hfimolyserate mit (H) und ohne (O) Halothan wurde die HalothanEmpfindlichkeitder Membranen ermittelt (H-O). Aufder Konstitutionsstufe der Deutschen Landrasse zeigten sich zum Teil hochsignifikante Beziehungen zwischen der Erythrocytenstabilitfit und der Fleischbeschaffenheit. Aufder Ebene der extrem labil konstituierten Pietrain traten hochsignifikante Korrclationen zwischen Membranstabilitfit und Merkmalen der Schlachtk6rperzusammensetzung auf. Es wird empfohlen, den osmotischen Resistenztest an Erythrocyten w/ihrend der Mastphase durchzufiihren. Dabei soll die Pro-

263 benentnahmezfigig und ohne nennenswertenStreB ffir das Tier vonstatten gehen. Zus/itzliche Belastungen der Tiere oder der Proben vor Testbeginn ffihren zu Informationsverlustenund sind abzulehnen. H. Schreiner (Nfirnberg) Variationen der Hiimpigmentkonzentration und der Farbe im Fleisch britischer Schweine. P.D. Warriss, S.N. Brown, S.J.M. Adams,

D. B, Lowe. (Variation in haem pigment concentration and colour in meat from british pigs) (Langford, Bristol, UK, AFRC Institute of Food Research, Bristol Laboratory) Meat Science (1990) 28:321329. Die Autoren untersuchten die Variationen der chemisch bestimmten totalen H/impigrnentkonzentrationund der instrumentell ermittelten Farbe im M. longissimus dorsi von 223 englischen Schweinen. Die Abh/ingigkeiten der Farbe und Hfimkonzentration von regionalen Gegebenheiten, Geschlecht, Abstammung, Fiitterung, Alter und Menge der Nahrungsaufnahme wurden ausffihrlich diskutiert. B. Schuster (Freiburg) Konsistenz wiirmebehandelter Sehweineleber in Abhiingigkeit vom Kollagengehalt. J. Wismer-Pedersen, AJ. Moller, L. Eriksen, P.

Nansen. ( Kopenhagen, Institute f~r Fleischtechnologie und Prozefl-

technik, Innere Medizin, Veterindrmikrobiologie der K6niglich Tierdrztlichen und Landwirtschaftlichen Universitdt) Fleischwirtschaft (1990) 70:348-350. In den Lebern yon 54 Schweinen mit unterschiedlichen Befallsraten an Spulwurmeiern (0, 600, 12 000 Eier) wurde der Kollagengehalt und die Konsistenz nach Erhitzen auf 80 ~ ermittelt. Der Spulwurmbefall verursachte eine Zunahme des durchschnittlichen Kollagengehaltes der Leber von 0,7 bis 0,9%. Dieser Kollagenanstieg ffihrte zu einem nach dem Erhitzen erh6hten Gewichtsverlust und einer h/irteren Konsistenz der Leberproben. Die Z/ihigkeit bzw. H/irte erh6hte sich von 9,63 auf 16,34 Newton (gemessen als Kompression) und der Erhitzungsverlust stieg von 20,4 auf 24,9%. Bei Verwendung der Leber zur Herstellung von Leberpastete iibten die unterschiedlichen Kollagengehalte keinen wesentlichen Einflul3 auf die Qualit/it der Produkte aus. B. Glfick (Sigmaringen) Bestimmung und Gehalte yon Oehratoxin A in Sehweineblut und -seren. W. Unglaube, F. Holl. (Aulendorf, Staatl. Tierdrztliches Unter-

suchungsamt) Fleischwirtschaft (1990) 70:406-408. Ochratoxin A-Bestimmungenwurden in Schweineblut und -seren verschiedener Herkunft und Best/inde mittels HPLC durchgefiihrt. Die ermittelten Werte lagen im Bereich yon <0,05 bis 2,75 gg/L. Von insgesamt 33 Proben Blut und Seren enthielten 19 Proben Werte <0,10 Ixg/L. Die Analysenmethode erfolgte durch pH-Einstellung (2,0), Extraktion mit Chloroform, Festphasenextraktion fiber Sep-Pak und anschlieBender HPLC-Bestimmung [Station/ire Phase: RP 18; Mobile Phase: Propanol-2/Acetonitril/ 0,25 mol/L H3PO4/Wasser (20+25+37+18)]. Die Detektion erfolgte mit dem Fluorescenzdetektor (Anregung 343 nm, Emission 465 nm). Die Wiederfindungsrate betrug 80 bis 90% bei einer Konzentration von 0,5 gg/L. I. Buchmfiller (Moers) Ein auf monoklonalen Antikiirpern basierender ELISA fiir CI9-A 16Steroide in Seren yon Ebern. M . M . Abouzied, A. Asghar, A . M .

Pearson, J.I. Gray, E.R. Miller, J.J. Pestka. (Monoclonal antibody-based enzyme-linked immunosorbent assay for C19-A16-steroids in sera of boar pigs) (East Lansing, Michigan, Department of Food Science and Human Nutrition, Michigan State Univ.) J. Agric. Food Chem. (1990) 38:331-335. Es wurde ein monoklonaler Antik6rper gegen 5e-Androst-16en-3-on hergestellt. Diese Hauptkomponente ist ffir den urin/ihnlichen Geruch im Fett yon unkastrierten Ebern verantwortlich und ist Bestandteil eines hochempfindlichen indirekten kompetitiven ELISAs. Die Nachweisgrenze ffir 5c~-Androst-16-3-onim ELISA lag bei 0,05 ng/ml (2,5 gp/Testansatz). Die Kreuzreaktivit/iten gegen das 5e-Androst-16-en-3-on-Ovalbumin-Konjugat,das an Festk6rper fixiert ist, lag bei 3,2; 7,2 und 1,3 fiir 5~-Androst-16-en-3-on, 5c~-An-

drost-16-en-4-c~-olund 5c~-Androst-16-en-3/~-ol.Die beiden letzten Verbindungen, die auch zum Ebergeruch beitragen, ergaben also eine 4%ige und 246%ige Kreuzreaktivit/it gegenfiber der Hauptverbindung. Der Test wurde zum direkten Nachweis der Ebergeruchssteroide in Plasma und Serum nach Verdfinnung ohne vorherige Extraktion verwendet. Dieser schnelle und ernpfindliche monoklonale ELISA sollte fiir das Routine-Screeningvon Schweinen auf Ebergeruch geeignet sein. H.J. Kyrein (Mfinchen)

Fleisch yon Wild und Gefliigel Vorkommen yon Yersinia enteroeolitica und anderer Yersinia-Species auf geschlachteten Brathiihnern. N . A . Cox, F. Del Corral, J. S. Bai-

ley, E. B. Shotts, C. M. Papa. (Research note: the presence of Yersinia enterocolitica and other Yersinia species on the carcasses of market broilers) (Athens, Georgia, USDA-ARS, Russell Agricultural Research Center) Poultry Sciences (1990) 69:482485. In der Arbeit wurden Vorkommen und potentielle Virulenz der isolierten Yersinien auf geschlachteten Brathfihnern untersucht. Die Yersinia- Species wurden identifiziert. Hierzu wurden 60 Brathfihner aus Superm/irkten aus der Umgebung yon Athen bezogen. Die Hfihner wurden in Polyethylenbeutelmit 100 ml sterilem Aqua dest. gegeben, 1 rain stark geschfittelt und anschliegend abtropfen gelassen. Die Abtropfflfissigkeit wurde in zwei gleiche Teile geteilt (zwei Anreicherungsmedien). Die Anreicherungsmedienwaren "Yeastextract/Rosebengal-bile Oxalate-Sorbose" (YER-VOS) und "Phosphate-buffer Saline" mit anschlieBender KOH-Behandlung (PBSKOH). Inkubationsbedingungen:YER 3 Tage (10 ~ dann BOS 2 Tage (22 ~ bzw. PBS 14 Tage (4 ~ und 1 min 0,5% KOH. Es wurden zwei Medien ffir die nachfolgende Ausbringung auf Agarplatten verwendet: ,,Cefsulodin-Irgasan-Novobiocin"-(CIN) und Pectin-Agar (48 h, 25 ~ Die Isolate wurden auf ihre biochemischen Stoffwechselleistungen geprfift. Y.enterocolitica wurde auf 36,7% der Hfihner gefunden, Yersinia sp. auf 56,7%. Es konnte kein signifikanter Unterschied zwischen CIN und Pectin-Agar gefunden werden. Die Voranreicherung mit PBS-KOH erbrachte eine signifikant h6here Yersinien-Zahl als YER-BOS, unabh/ingig vom verwendeten Agarmedium (CIN oder Pectin). Neben Y. enterocolitica konnten Y.frederiksenii und Y. intermedia isoliert werden. Die Autoren ffigen an, dab wahrscheinlich keiner der isolierten St/imme virulent war. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Besiedelung von Brathiihnern mit Listeria monocytogenes. J.S. Bai-

ley, D. L. Fletcher, N.A. Cox. (Listeria monocytogenes colonization of broiler chickens) (Athens, The Univ. of Georgia, Department of Poultry Science) Poultry Science (1990) 69:457461. Ziel der Arbeit war die Untersuchung der Anf/illigkeit von Kfiken bezfiglich einer Infektion mit L. monocytogenes sowie deren Abhgngigkeit vom Alter der Tiere, der verabreichten Bakterienzahl und des Besiedelungsortes durch die Mikroben. In drei Versuchsreihen wurden insgesamt 108 Kfiken oral mit 102 oder 106 Zellen yon L. monocytogenes (Nalidixins/iureresistent) am 1., 14. oder 35. Lebenstag infiziert. Die Tiere wurden in Drahtkfifigen unter Batteriebedingungen gehalten und erhielten ein Standardfutter ad libidum (ohne Medikamente). Sic wurden nach 7 Tagen (ab Versuchsbeginn) geschlachtet. Abstriche yon Blinddarm, Duodenum, Milz, Leber (mit Gallenblase) und Kloake eines jeden Tieres wurden auf das Vorkommen yon L. monocytogenes geprfift (2malige Anreicherung in University of Vermont (UVM)-Anreicherungsmedium (35 ~ 24 h), Ausspateln auf Lithiumchlorid-Phenylethanol-Moxalactam (LPM) Selektivmedium mit 100 mg/kg Nalidixins/iure, biochemische Charakterisierung der Isolate). In der 1. Versuchsreihe konnte L. monocytogenes yon allen Kfiken isoliert werden; weitaus am meisten jedoch yon denen, die am 1. Tag nach dem Sehlfipfen infiziert worden waren. In den Versuchsreihen 2 und 3 konnte L. monocytogenes nur yon den am ersten Tag nach dem Schliipfen infiziertenisoliert werden. Jfingere Tiere sind also empfindlicher. L. monocytogenes konnte bei keinem Kontrolltier isoliert werden. Es konnte eine dosisabhfingige Befallsrate (106 > 102) festgestellt werden. Die Wie-

264 derfindungsrate war aus Blinddarm, Milz und Kloake h6her als aus Duodenum und Leber. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe)

oder Ffitterung nur bei Palmitin-, Stearin- und Linolsaure gefunden. R. Marten (Sigmaringen)

Effekt ausgewiihlter Natrium- und Kaliumsalze anf die Qualitiit von gekochten, dunkelfleisehigen Truthahnbratlingen. A.J. King, J. Dobbs, L.A. Earl. (Effect of selected sodium and potassium salts on the quality of cooked, dark-meat turkey patties) (Davis, Univ. of California at Davis, Department of Avian Sciences) Poultry Science (1990) 69:471-476.

Fleischerzeugnisse

Bratlinge aus gewolftem, dunklem Truthahnfleisch mad verschiedenen Kombinationen von Salzen und Wasser wurden in frischem, gefroren-und-aufgetautem sowie gefrorenem Zustand gegart. Mehrere Qualit/itscharakteristika wurden bestimmt. Die Zubereitung beeinflugte Dripverlust, den nicht auf Verdampfung beruhenden Kochverlust, Ausbeute und Fett. Die Lagerbedingung beeinfluBte Ausbeute und Feuchtegehalt. Eine Lagerbedingungs-/Rezeptur-Wechselwirkungim Sinne yon nicht auf Verdampfung beruhendem Kochverlust wurde festgestellt. Die frischen, gegarten Zubereitungen mit Wasser und alkalischen Tripolyphosphaten wurden /ihnlich und schlechter beurteilt als sieben andere. Die gefroren-undgekocht-Zubereitungen, die nut Polyphosphate oder Wasser enthielten, wurden schlechter als ftinf andere bewertet. R. Kutter (Oberschleigheim) Lipid- und Fettsllurezusammensetzung von Kaninchenfleisch 1. Teil Unpolare Bestandteile. M.I. Cambero, L. de la Hoz, B. Sanz, J.A. Ord6nez. (Lipid and fatty acid composition of rabbit meat: part 1. Apolar fraction) (Madrid, Spain, Departamento de Higiene y Tecno-

logia de los Alimentos, Facultad de Veterinaria, Universidad Complutense) Meat Science (1991) 29:153-166. Der vorliegende Artikel besch~ftigt sich damit, Informationen fiber die Qualitiit von Kaninchenfleischzu sammeln. Hierzu wurde im Fleisch der Gehalt an unpolaren Lipidbestandteilenbestimmt sowie deren Fetts/iurezusammensetzung. Die Untersuchungen erfolgten an zwei Kaninchenrassen, die jeweils mit zwei kommerziellen Nahrungen unterschiedlichen Protein- und Rohfasergehaltes ernfihrt wurden. Der Gesamtfettgehalt des Fleisches beider Kaninchenrassen lag im Bereich von 4,9 bis 10,5%. Den Hauptanteil bei den unpolaren Lipiden machten mit fiber 80 % die Triglyceride aus. Daneben fanden sich haupts/ichlich Mono- und Diglyceride sowie Cholesterin und Cholesterinester. Die Autoren trafen die Feststellung, dal3 das Fett von Kaninchenfleisch im Vergleich zu anderen Fleischarten verhfiltnism/iBig reich an Palmitin-, Linol- und Myristins/iure ist, dagegen relativ arm an Stearins/iure. Ein eindeutiger EinfluB von Alter, Geschlecht, Rasse und/oder Ffitterung konnte allerdings lediglich bei Palmitin-, Stearin- und Linolsfiure festgestellt werden. R. Marten (Sigmaringen) Lipid- und Fettsiiurezusammensetzung von Kaninchenfleisch 2. Teil Phosphatide. M.I. Cambero, L. de la Hoz, B. Sanz, J.A. Ordonez. (Lipid and fatty acid composition of rabbit meat: Part 2. Phospholipids) (Madrid, Spain, Departamento de Higiene y Tecnologia de los Alimentos, Facultad de Veterinaria, Universidad Complutense ) Meat Science (1991) 29:167-176. Der vorliegende 2. Tell der Arbeit erg~inztdie in Teil 1 durchgeffihrten Untersuchungen. Die Versuchsbedingungenwaren entsprechend. Der Phosphatidgehalt des Fleisches beider untersuchter Kaninchenrassenbetrug zwischen 9 und 19% des Gesamtlipidgehaltes. Im Phosphatidgemisch wurden insgesamt 7 verschiedene Phosphatidgruppen identifiziert. Die Hauptkomponenten waren Phosphatidylcholin (Lecithine) und Phosphatidylethanolamin (Kephaline). Beide Stoffgruppen hatten zusammen einen Anteil von mehr als 70% an der polaren Eraktion. Die Hauptfetts/iuren sowohl der Lecithine als auch der Kephaline waren Palmitin-, Stearin-, 01- und Linolsgure. Im allgemeinenwiesen die Lecithine einen h6heren Gehalt an gesfittigten Fetts/iuren auf als die Kephaline, eine Feststellung, die auch auf andere Fleischarten zutrifft. Wie bei den unpolaren Bestandteilen wurde in der Fetts~iurezusammensetzung der Phosphatidfraktionen ein klarer EinfluB von Alter, Geschlecht, Rasse und/

Metallgehalte in dosenverpackten Fleisehkonserven: Intermetallisehe Wechselwirkungen. G. Brito, C. Diaz, L. Galindo, A. Hardisson, D. Santiago, F. Garcia Montelongo. (Levels of metals in canned meat products: intermetalliccorrelations) (Santa Cruz de Tenerife, Spain, Canary Islands Public Health Service) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 44:309-316. Die analytische Kontrolle von Schwermetallen in Lebensmitteln ist besonders wichtig, da diese Verunreinigungensich in der Natur anreichern und deshalb giftig fi~r den Menschen sein k6nnen. Die Bestimmung von Schwermetallen in tierischen Lebensmittelnist daher von besonderem Interesse. In dieser Untersuchung wurden sieben Schwermetalle in halbkonserviertem Schinken und Schulterfleisch sowie in konserviertem Frfihstiicksfleisch und Schweineleberpastete bestimmt, urn einen m6glichen Einflug des Dosenmaterials auf den Schwermetallgehalt in diesen Produkten zu erkennen. Es wurden neben den toxischen Elementen Cadmium und Blei auch Kupfer, Zink, Eisen, Nickel und Magnesium bestimmt, die zwar nicht direkt toxisch sind, in h6heren Konzentrationenjedoch zu Gesundheitsbeeintrfichtigungen und zu unerwiinschten sensorischen Ver~nderungen, die das Produkt unverkfiuflich machen, fiihren k6nnen. Die Ergebnisse wurden statistisch ausgewertet, und es wurde eine Metall/Metall-Korrelationsanalyse durchgeffihrt. Die durchschnittlichen Metallkonzentrationen der einzelnen Produkte wurden mit den in der EG zul~issigenHSchstmengen verglichen. U. Nehring (Braunschweig) Bildung yon Histamin in schnittfesten Rohwiirsten. R. Tschabrun, K. Sick, F. Bauer, P. Kranner. (Wien, Institut fiir Fleischhygiene,

Fleischtechnologie und Lebensmittelkunde der Veterinfirmedizinischen Universitiit) Fleischwirtschaft (1990) 70:448-452. In lang gereiften Rohwiirsten wurde die Bildung von Histamin, der EinfluB verschiedener technologischer Parameter auf die Histaminbildung, die Keimentwicklung w/ihrend der Rohwurstreifung und die Histaminbildungsf~ihigkeit verschiedener Mikroorganismenisolate untersucht. Zur Untersuchung gelangten a) schnittfeste Rohwfirste mit und ohne natiirlichen Reifungsbelag, b) Salamiwfirste aus verschiedenen Reifungsstadien, die in zwei 6sterreichischen Betrieben hergestellt wurden, c) Rohwfirste, hergestellt mit 0,5 g Kaliumnitrat und 28 g Natriumchlorid/kg; 0,5 g Kaliumnitrat, 0,08 g Natriumnitrit und 28 g Natriumchlorid/kg und 0,5 g Kaliumnitrat, 0,16 g Natriumnitrit und 28 g Natriumchlorid/ kg. d) Rohwfirste, hergestellt in Firma A und gereift unter den Bedingungen der Firma B und umgekehrt, sowie e) Rohwfirste, hergestellt mit ausgesucht frischem Fleisch. Die Histaminbestimmungerfolgte fluorimetisch als o-Phthalaldehyd-Derivat nach Vorschrift der Amtlichen Sammlung von Untersuchungsverfahren gem/iB w35 LMBG. Die Bestimmung der aeroben Gesamtkeimzahl und der Keimgruppen sowie deren Isolierung wurden mittels Spatelverfahren unter verschiedenen Kulturbedingungen durchgeffihrt. Zur Feststellung der Histaminbildungsf/ihigkeit yon Bakterienisolaten wurden diese in mehrere Medien/iberimpft und nach Bebr/itung der Farbumschlag registriert bzw. eine fluorimetrische Histaminbestimmung vorgenommen. Es wurden unabh/ingigvonder Rohwurstsorte Histamingehalte von 1 bis fiber 600 mg/kg Trockensubstanz gefunden. Zwischen den Histamingehalten von Rohwiirsten verschiedener Hersteller bestanden zum Teil hoch signifikante Unterschiede. Die Hauptmenge an Histamin bildete sich w/ihrend der ersten zwei bis vier Wochen der Reifung. Die Reifungsbedingungeniibten keinen EinfluB auf die H6he der Histamingehalte aus; lediglich durch Verwendung yon Nitritp6kelsalz zur Herstellung von Produkten, die tiblicherweise nur mit Nitrat gep6kelt werden, konnte eine unbedeutende Reduzierung erreicht werden. Hingegen lieB sich durch die Verwendung yon ausgesucht frischem Fleisch zur Herstellung der Histamingehalt entscheidend senken.

265 Die aerobe Gesamtkeimzahl und die Konzentration an Lactobakterien waren in histaminreichen Rohwfirsten etwa doppelt so hoch wie in histaminarmen, stark histaminbildende Lactobakterien in histaminreichen Produkten hfiufiger als in histaminarmen nachweisbar. H. Schreiner (Nfirnberg)

te eine lineare Abnahme der Menge und eine quadratische Ver/inderung des pH-Wertes zur Folge. Koch- und Lagertemperatur beeinfluBten nicht die Mikrobiologie, vermutlich wegen der geringen Anzahl iiberlebender Mikroorganismen. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

Die Bestimmung von Nitrat und Nitrit in behandeltem Fleisch durch HPLC/UV. M. J. Dennis, P. E. Key, T. Papworth, M. Pointer, R. C. Massey. (The determination of nitrate and nitrite in cured meat by HPLC/UV) (Norwich NR2 4sX, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Food Science Division) Food, Additives and Contaminants (1990) 7:455-461. Nitrat und Nitrit wurden mit einer Borax-L6sung bei 70 ~ aus den Fleischprodukten extrahiert. Nach Reinigung der Extrakte an einer Cyclohexyl-Einmaltrenns~iule konnten Nitrat und Nitrit in einero Arbeitsgang direkt mittel Hochleistungsfliissigchromatographie bestimmt werden. Die Trennung erfolgte an einer Vydac 300IC.405-S~iule mit Phosphatpuffer (pH 6,0) als Fliel3mittel. Der Nachweis erfolgte im UV bei 214 nm. Die ermittelten Ergebnisse wurden mit einer photometrischen Methode verglichen wobei gute Ubereinstimmung feststellbar war. Die Wiederfindungen lagen f/ir Nitrat und Nitrit bei j eweils 92%, die Nachweisempfindlichkeit der Methode wurde mit 1 mg/kg angegeben. 51 analysierte Bacon-Proben enthielten im Mitte124 mg/kg Nitrit und 43 mg/kg Nitrat. Insgesamt wurden mehr als 200 Proben analysiert. M. Kellert (Fulda)

Untersuchungen fiber den Fleischanteil der wertvollen Teilstficke und der Sehlachth~ilfte bei marktg~ingigen Schweineherkfinften. W. Branscheid, D. Fewson, E. Sack. (Kulmbach, Institutfiir Fleischerzeu-

Bewertung eines SehaHgeschwindigkeits-Analysators zur Bestimmung der maximalen Innentemperatur, auf die Fleischprodukte hitzebehandelt wurden. W.E. Townsend, C.E. Davis, R.L. Wilson. (Evaluation of a sound velocity analyzer for estimating maximum internal temperature to which meat products have been heat processed) (Athens, Georgia, USDA-ARS, Poultry Processing and Meat Quality Research Unit and Biometrics) J Food Protection (1990) 53:680-684. Die Schallgeschwindigkeits(SG)-Werte einer Vielzahl yon L6sungen (dest. Wasser, Salzl6sung, SiOz,Rinderserumalbumin,coaguliertes Rinderprotein) wurden bestimmt bei Temperaturen zwischen 10 und 71 ~ Wenig Unterschiede wurden bei den SG-Werten verschiedener Arten yon dest. Wasser festgestellt, jedoch war eine Zunahme der SG-Werte bei steigender Konzentration yon Salz16sungen feststellbar. Die H6he des SiO2- bzw. Rinderserumalbumin-Gehalts hatten keinen signifikanten Einflul3 auf die SG-Werte; bei Erh6hung des Anteils an coaguliertem Rinderprotein in der L6sung nahmen die SG-Werte jedoch zu. Der in dieser Studie verwendete SG-Analysator war nicht empfindlich genug, den Beginn der Coagulation von in Salzl6sung 16slichen Proteinen zu erfassen und war daher f/Jr eine objektive Methode zur Endpunktsbestimmung der Temperatur von Fleischerzeugnissen nicht geeignet. R. Kutter (OberschleiBheim) Einflfisse von Koehtemperatur, Lagertemperatur und Lagerdauer auf die unmittelbare Analyse aerober und coliformer Keime bei restrukturierten Rinderbraten. J.J. Smith, H.W. Ockerman, R.F. Plimpton. (The effect of cooking temperature, holding temperature and holding time on proximate analysis, aerobic plate count and coliform count on restructured beef roasts) (Columbus, The Ohio State University, Animal Science Department) J Food Protection (1990) 53:396-399. Restrukturierte Rinderbraten (70% magere Rindfieischstficke, 22% Rinderhackfleisch, 1,5% NaC1, 0,5% Polyphosphat und 6% Wasser) wurden konventionellhergestellt, mit Escherichia coli (6,75 loglo Organismen/g) inokuliert, bei 60,0 bzw. 62,8 ~ gekocht und bei 54,4 bzw. 60,0 ~ aufbewahrt. Die Braten wurden sofort sowie nach 2,6 und 12 h untersucht. Der Kochvorgang senkte die aerobe Keimzahl im Kochprodukt unter die Nachweisgrenze. Koch- und Lagertemperatur beeinfluBten den pH-Wert, der st/irkste Anstieg zeigte sich jedoch mit Zunahme der Lagerzeit. Die Bratenmenge nahm mit steigender Lagerzeit ab, ebenso die Feuchtigkeit mit zunehmender Lagertemperatur bzw. Lagerdauer. Die Lagerdauer hat-

gung und Vermarktung der Bundesanstalt ffir Fleischforschung) Fleischwirtschaft (1990) 70:333-336. An 393 Mastschweinen wurden Herkunfts-, Geschlechts- und Gewichtseinflfisse auf den Fleischanteilvon Schinken, Schulter, Kotelett, Bauch und Schlachth/ilfte und Beziehungen zwischen dem Fleischanteil verschiedener Teilstiicke und zum Fleischanteil der Schlachth/ilfte untersucht. Es traten signifikante Unterschiede im Fleischanteil bei den Geschlechtern und Gewichtsklassen auf. Es bestanden aber sehr enge Beziehungen innerhalb der Fleischanteile der Teilst/icke und zum Fleischanteil der SchlachthS.lfte. Bei einer Steigerung des Gesamtfleischanteils erh6hte sich der Fleischanteil im Bauch fiberproportional stark. Bei den marktiiblichen Herkiinften beruht die Variation des Fleischanteils vor allem auf individuellen Unterschieden innerhalb der Herktinfte. Die Herkunftsunterschiede sind bei den am Markt vorherrschenden Mastschweinen von geringerer Bedeutung. H. Spiegel (Bielefeld) Best~itigung der Identitiit von Sulfathiazol, Sulfamethazin, Sulfachlorpyridazin und Sulfadimethoxin aus Rinder- oder Schweineleberextrakten durch Gaschromatographie]Tandem-Massenspektrometrie nach quantitativer Gaschromatographie/Elektroneneinfangdetektion. J.E. Matusik, R.S. Sternal, Ch. J. Barnes, J.A. Sphon. (Confirmation of identity by gas chromatography/tandem mass spectrometry of sulfathiazole, sulfamethazine, sulfachloropyridazine, and sulfadimethoxine from bovine or swine liver extracts after quantitation by gas chromatography/electron-capture detection) (Washington,

Food and Drug Administration, Division of Contaminants Chemistry) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:529-533. Die einzelnen Sulfonamide wurden Schweinen und K/ilbern oral verabreicht. R/ickst/inde dieser Verbindungen konnten in Leber mittels Gaschromatographie unter Verwendung eines Elektroneneinfangdetektors quantifiziert werden. Zur Absicherung dieser Befunde wurde ein Tandemmassenspektrometer eingesetzt. Unter Bedingungen der Chemischen Ionisation bilden die mit Diazomethan methylierten Sulfonamide M + H +-Ionen. Die Intensit/it dieser Ionen sowie die Intensit/iten der gemessenen Tochterionen wurden mit entsprechenden Standardsubstanzen verglichen. Im geforderten Empfindlichkeitsbereich yon 0,1 mg/kg konnten mit dieser GC/MS/ MS-Technik die Sulfonamide Sulfathiazol, Sulfamethazin, Sulfachlorpyridazin und Sulfadimethoxin durch GC-Retentionszeiten und die Massenspektren mit ausreichender Empfindlichkeit eindeutig identifiziert werden. M. KeUert (Fulda) Mikrobiologische und physikochemische Verfinderungen von Hackfleisch unter Kohlendioxid, Stickstoff oder Luft bei 3 ~ G.J. Nychas, J.S. Arkoudelos. (Microbiological and physicochemical changes in minced meats under carbon dioxide, nitrogen or air at 3~ C) (Athens, Greece, Institute of Food Technology) Int J Food Sci Technol (1990) 25:389-398. Es wurde der EinfluB der Lagerung yon Hackfleisch unterschiedlicher Qualit/iten (Rinderhackfleisch, DFD-Fleisch yon Rind und Schwein) in verschiedenen Atmosph/iren (Kohlendioxid, Stickstoff oder Luft) bei 3 ~ anhand mikrobiologischerund physikochemischer Ver/inderungenuntersucht. Es zeigte sich, dab die Haltbarkeit der Proben in der Kohlendioxidatmosph/ire um etwa 3-4 Tage verl/ingert war. Die am Anfang der Versuchsreihe bei allen Proben sehr/ihnliche Mikroorganismenflora ver/inderte sich in Abh/ingigkeit des verwendeten Gases mitzunehmender Lagerungsdauer unterschiedlich. So waren Pseudomonaden bei an der Luft gelagerten Proben am stfirksten vertreten. Dagegen waren in Kohlendioxid-Atmosph/ire Milchs/iurebakterien und Brochothrix thermosphacta do-

266 minierend. Eine Lagerung unter Stickstoff f/ihrte im Vergleich zur Lagerung an der Luft nur zu einer Inhibierung der Enterobakterien, w/ihrend alle anderen Mikroorganismen in gleicher oder sogar gr6Berer Zahl auftraten. Der pH-Wert aller Proben stieg an, wobei dieser Effekt an der Luft am stfirksten und uner Kohlendioxid am schw/ichsten ausgepr/igt war. Der Glucose-Abbau verlief in der Kohlendioxid-Atmosph/ire deutlich langsamer als bei den anderen beiden Gasen, wfihrend die Bildung von Lactat, Gluconat, Essigs/iure, Ethanol und Diacetyl bei allen Proben unabhfingig yon der verwendeten Atmosph/ire mit dem Verderb einhergeht. F. Bohnenstengel (Berlin) Qualitative Uberpriifung einer Fleischproduktionskette zur Bestimmung des mikrobiologischen Profits des Endproduktes. G. L. Nortj6, L. Nel, E. Jordaan, K. Badenhorst, G. Goedhart, W. H. Holzapfel, R.J. Grimbeek. (A quantitative survey of a meat production chain to determine the microbial profile of the final product) (Irene, South Africa, Animal and Dairy Science Research Institute) J Food Protection (1990) 53:411417. Von 5 Rinderh/ilften wurden sowohl im Schlachthaus als auch beim GroBh/indler jeweils 2mal morgens vor Arbeitsaufnahme und 2mal mittags w/ihrend der Arbeit Abklatsehproben mit AgarWurstscheiben aus einem 12,84 cm 2 grogen Teil der Oberfl/ichen von Vorderschenkel und Brust entnommen. Gleichzeitig erfolgte die Entnahme yon 5 Abklatschproben bei Arbeitern und Arbeitsger/iten. Auf dieselbe Art wurden Proben in 10 Superm/irkten entnommen, wobei hier Fleischw61fe, S/igen und ebenfalls die Angestellten mit einbezogen wurden. Zus~itzlichwurden Proben yon verpacktem und bereits im Verkauf befindlichem Hackfleisch gezogen. Alle Proben wurden bei +2 ~ gehalten und innerhalb von 2 h nach Eingang im Labor untersueht. Hier wurden die Agarscheiben in 25 ml Ringerl6sung mit einem Colworth Stomacher 400 2 min lang homogenisiert. Ebenso wurden je 20 g Hackfleisch in 180 ml Ringerl6sung bearbeitet. Das restliche Hackfleiseh wurde mit neuer Folie iiberzogen und bei 5 ~ zur Untersuchung des Keimgehaltes nach 2 und 4 Tagen Lagerung aufbewahrt. Verschiedene Verdtinnungen der einzelnen Homogenisate wurden in einer Menge von 0,1 ml auf Selektiv- und Plate-Count-Agar ausgespatelt und zur Ermittlung der aeroben Gesamtkeimzahl 24-48 h bei 30 ~ der Psychrotrophen 7 Tage bei 5 ~ der Aerobier 2-3 Tage bei 25 ~ der Enterobacteriaceen 24-48 h bei 37 ~ der Enterokokken 24 h bei 37 ~ der Mikrokokken 3 Tage bei 37 ~ und der Pseudomonaden 3 Tage bei 25 ~ bebriitet. Die Zahl der Psychrotrophen und Enterokokken entsprach bei den 3 Entnahmestellen den Angaben der Literatur, w/ihrend die Zahl der Enterobacteriaceen und der Mikrokokken h6her lag. Innerhalb der Psychrotrophen wurden im Endprodukt Pseudomonaden am h/iufigsten nachgewiesen. Unterschiedliche Oberfl~ichen wurden nicht in gleich wirksamer Weise gereinigt, so dab eine generelle Tendenz zu geringeren Keimzahlen bei einem bestimmten Supermarkt zu erkennen war. Die ermittelten Keimzahlen ergaben eine Variation der Psychrotrophen yon 96% im Schlachthaus, dagegen keine signifikanten Unterschiede zwischen Groghgndler und Supermfirkten. Im Schlachthaus waren neben den Psychrotrophen Enterobacteriaceen und Pseudomonaden am hfiufigsten vertreten, w/ihrend beim Groghfindler Enterobacteriaceen und Mikrokokken und bei den Supermfirkten Mikrokokken und Pseudomonaden vorherrschten. Dies sprach dafiir, dab Enterobacteriateen zur fiblichen Flora in der Fleisehverarbeitung geh6ren, die m6glicherweise aus der Umgebung der SchlachtMuser und des Groghandels stammen. H. Burow (Niirnberg) Fleischreifung mit immobiliserten Milchsiiurebakterien. L. Kearney, M. Upton, A. McLoughlin. (Meat fermentations with immobilized lactic acid bacteria) ( Belfield, Dublin 4, Ireland, Department of lndustrial Microbiology, Univ. College Dublin) Appl Microbiol Biotechnol (1990) 33:648-651. Im Handel erh/iltliche Starterkulturen sowie an Ca-Alginat-Perlen gebundene, Lyophilisierte Kulturen yon Lactobacillus (L.) plantarum und Pediococcus (P.) pentosaceus wurden Rind- und Schweinefleisch zugesetzt. Das Fleisch war bei - 20 ~ gelagert worden.

Nach Auftauen wurden 1,5 Teile Rind- und 1 Teil Schweinefleisch mit 0,0156% naNO2, 3% NaC1 und 1% Dextrose vermischt. Einzelnen Teilmengen dieser Mischung wurden freie L. plantarum-Zellen bzw. P. pentosaceus-Zellen in Mengen von 1,43 x 106/g bzw. 1,22 x 107/g oder an Ca-Alginat-Perlen gebundene Zellen der beiden Keimarten in Mengen von 1,35 x 106/g bzw. 1,14 x 107/g zugesetzt. Danach wurden je 70 g der behandelten Fleischproben in mit Aluminiumfolie und Klebefilm verschlossenen Bechergl/isern bei 30 ~ so lange inkubiert, bis ein pH-Wert mit einem WTW-Ger~t gemessen, die S/iureproduktion mit HPLC analysiert. Durch Bindung der Milchsfiurebakterien an Ca-Alginat verkfirzte sich die zur Reifung des Fleisches und zum Erreichen eines pH-Wertes yon 5,0 ben6tigte Zeit um 29% bei L. plantarum und um 28% bei P. pentosaceus. Die jeweiligen Endprodukte unterschieden sich jedoch nach Reifung mit kommerziellen und immobilisierten Starterkulturen nicht. H. Burow (Niirnberg)

F i s c h e und F i s c h e r z e u g n i s s e

Fische Strategien fiir die industrielle Entwicklung von Fischereisystemen in Entwicklungsliindern. UNIDO - Sectoral Studies Branch. (Industrial development strategies for fishery systems in developing countries) (Vienna, Austria, United Nations Industrial Development Organization) Food Reviews International (1990) 6:1-65. Die Studie der UNIDO/FAO enthglt eine Erfassung der und eine Strategie ftir die Entwieklung yon mit der Fischereibranche verbundenen Industriesystemen in 64 Entwicklungslfindern. Die Untersuchung beginnt mit einem grundlegenden Konzept des Fischereisektors als integriertes System und der Definition eines Fischindustriellen Systems (FIS). Die betroffenen L/inder werden charakterisiert, spezielle Entwicklungsmusterwerden identifiziert, Strategien und ihre Auswirkungen werden bestimmt und die m6gliehen Investierungen bzw. technische Verwirkliehungen werden diskutiert. In Tell 1 wird die gegenwfirtige Situation der Entwicklungsl/inderhinsichtlich ihrer Produktion, des m6glichen Ertrages, der hauptsiichlich vorkommenden Arten, der Verarbeitung, des internationalen Handels und des Fischverbrauches beschrieben. Tell 2 besehreibt den methodischen Ansatz f/ir die Entwicklung der 1/inderspezifischen Fischereisysteme, Teil 3 erlgutert das Konzept der Entwicklungsmuster ftir die jeweiligen L/inder. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) Marine Lebensmittel. M.M. Wekell. (Seafood products) (Bothell, WA, Food and Drug Administration) J Assoc OffAnal Chem (1990) 73:112-113. Ober folgende Aktivitiiten und Planungen wird berichtet: FlieBinjektionsanalysenzur Bestimmung von Histamin in Fisehprodnkten; bisher durchgefiihrte Versuehe sowie Vergleiche mit der fluorimetrischen Methode sind erfolgversprechend. Arbeiten werden fortgesetzt. - Planung eines Ringversuches zur gasehromatographischen Bestimmung von Putrescin und Cadaverin. - Gasehromatographisehe Bestimmung von Di- und Trimethylamin; Probleme bei der Herstellung haltbarer Proben f/Jr Ringversuche (betrifft DMA) und bei der Chromosorb-103-S/iule (teilweise unzureichendes Trennverm6gen). - Auf folgenden Gebieten finden gegenw[irtig und auch zukiinftig keine Arbeiten statt: Bestimmung des Fischantells panierter Produkte- Mince-Anteilvon Filetbl6cken- Abtropfgewicht blockgefrorener roher und geschfilter Shrimps - Zersetzung von Krebsfleisch - Ethanol- bzw. Ammoniak-Gehalt mariner Lebensmittel. M. Manthey (Hamburg) Toxine in marinen Lebensmitteln. M.M. Wekell. (Seafood toxins) (Bothell, WA, Food and Drug Administration) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:113-117. Folgende Ergebnisse und Aktivitfiten werden u.a. zusammenfassend behandelt: Ciguatoxin (Entwicklung und Ringversuch mit

267 einem Testst~ibchen auf Basis eines Enzym-Immunoassaysfiir eine quantitative Bestimmung). - Diarrhoetisches Muscheltoxin, DSP, (Es gibt inzwischen einen k~iuflichen ELISA-Test, Planung eines Ringversuches damit. Bericht fiber Auftreten von Vergiftungen). Tetrodotoxin (neue Methode zur quantitativen Erfassung mit DC/ FAB-Massenspektrometrie). - Paralytisches Muschelgift, PSP, (Planung eines LC-Ringversuches und Vergleich mti dem AOACMfiuse-Test). M. Manthey (Hamburg) Selengehalte im Muskel yon Seefischen aus dem nord/Jstlichen Atlantik. J. Oehlenschl/iger. (Hamburg, Institut ffir Biochemie und Tech-

nologic) Fischwirtschaft (1990) 37:85-87. In Seefischen aus den Gew/issern westlich Schottlands, Irlands und der n6rdlichen Biskaya wurden mittels Atomabsorptionsspektralphotometrie nach AufschluB der Fischmuskulatur im Hochfrequenz-angeregten Sauerstoffplasma die Gehalte an Selen errnittelt. Die Untersuchung ergab, dab die niedrigsten Selengehalte (Mittelwert 0,3 mg/kg und 0,4 mg/kg) in Gadiden vorkommen, w/ihrend die Gehalte in den Fettfischen (Heringe und Heringsartige bzw. Makrelen und Makrelenartige) h6her liegen (Mittelwerte zwischen 0,4 mg/kg und 0,5 mg/kg). Die h6chsten Selengehalte (Mittelwerte zwischen 0,5 mg/kg und 0,6 mg/kg) wurden in den zwei untersuchten Plattfischarten, Scholle und Limande, beobachtet. Der mittlere Gehalt an Selen im verzehrsf~ihigen Anteil der untersuchten kommerziell genutzten Fischarten aus dem nord6stlichen Atlantik betrug bei einer Schwankungsbreite zwischen 0,2 mg/kg und 0,8 mg/ kg 0,35 mg/kg Selen Frischgewicht. B. Glfick (Sigmaringen) Untersuehungen zur zeitlichen Ver/inderung der Quecksilbergehalte in Flundern aus der inneren Deutschen Bucht. U. Harms. (Hamburg,

Labor ~ r Radio6kologie der Gewiisser) Fischwirtschaft (1990)

karta, Indonesia, Research Institute ofFish Technology) J Sci Food Agric (1990) 53:101-106. Zu den Faktoren, die den Abbau des Thiamins im Lebensmittel beeinflussen, geh6ren Temperatur, pH-Wert, Puffersystem und Elektrolytkonzentration. Unter pH 4 ist Thiamin sehr stabfl, auch bei h6heren Temperaturen. Diinne Schnitte des weiBen Forellenfleisches werden unterschiedlichen Temperatureinflfissen ausgesetzt. Fiir die Forelle ergibt sich ein Z-Wert (Beziehung zwischen therrnalem Abbau und der Temperatur) von 26 ~ (in Lrbereinstimmung mit der Literatur). Der D-Wert (Dezimale Reduktionszeit) betrug 76 rain (bei 121 ~ Dampfkochung). Thiamin scheint im Fischmuskel weniger stabil zu sein als vorher berichtet worden ist. W. Feldheim (Kiel) Riickst/inde von Organochlor-Insecticiden in Fischen aus dem Mahala-Wasser-Reservoir in Jaipnr, Indien. P. P. Bakre, V. Misra, P.Bhatnagar. (Residues of organochlorine insecticides in fish from mahala

water reservoir, Jaipur, India) (Jaipur, India, EnvironmentalBiology Laboratory, Department of Zoology, Univ. of Rajasthan) Bull Envirnm Contam Toxicol (1990) 45:394-398. Die Rfickstandssituation bei Fischen aus dem Mahal-Wasserreservoir wurde anhand von Untersuchungen an 64 Fischproben von insgesamt vier Fischarten aufgezeigt. Insbesondere wurden dabei Muskel, Leber, Nieren, Gehirn, Schlund und Kiemen der Fische auf die Wirkstoffe ~-, fl-, y-HCH, Aldrin, p,p'-DDE, p,p'-DDD und p,p'-DDT nach der Methode von Mills (Florisil-Reinigung)untersucht. Dabei wurde festgestellt, dab die Fischarten entsprechend ihrer Bestimmung im Okosystem (Raubfisch, Grfindler) und des Fettgehaltes unterschiedlich stark belastet waren. Obwohl nachgewiesenermaBen der gr613te Anteil der Resorption dieser Wirkstoffe fiber die Kiemen erfolgte, z/ihlten diese,/ihnlich wie das Muskelfleisch, zu den am wenigsten belasteten Teilen. Die gr6Bte Kontaminationwies das Gehirn der Fische auf, gefolgt vom Schlund, den Nieren und der Leber. M. Winter (Bad Honnef)

37:12~129. Es wurde versucht, in diversen Studien Informationen fiber die ,,natfirlichen Hintergrundwerte" ffir den Quecksilbergehalt in Fischen zu erhalten. In tier vorliegendenArbeit werden Ergebnisse aus dem Joint Monitoring Program vorgelegt. Auffallend waren dabei regional unterschiedliche Belastungen in Flundern, wie eine (Jbersicht fiber die Fangpl~itze 1989 zeigt. Der Eintrag aus der Elbe in die Deutsche Bucht (gesch/itzt 25 t pro Jahr 1987) zeigt einen deutlichen EinfluB. Es entstehen durch Bindung an Schwebeteilchen und Sedimentierung sowie den EinfluB von Meeresstr6mungen ,,Schwermetallsenken", die jedoch regional begrenzt bleiben. Spitzenwerte in Flundern aus dem inneren Mfindungstrichter der Elbe lagen zwischen 0,22-0,39 mg/kg. Weiter entfernt vonder Mfindung wurden Werte zwisehen 0,17-0,34 mg/kg ermittelt, im Miindungsgebiet der Weser, dem Jadebusen und in den Vergleichsgebieten (Ost- und Nordfriesische Inseln) Gehalte im Bereich von 0,05-0,14 mg/kg. A1le Ergebnisse beziehen sich auf das Frischgewicht. Der Versuch, einen statistisch auswertbaren Trend zu ermitteln, wird ausfiihrlich erl/iutert. Die Ergebnisse aus den Jahren 1983-1989 mit einem leicht steigenden Trend deuten darauf bin, dab der Quecksilbereintrag aus der Elbe eber noch zunimmt. D. Eppert (Braunschweig)

ment of Pharmacology and Toxicology, School of Medicine)

Bestimmung yon Oxolins/iure in Fischen mittels HPLC.

H/iufigkeit und Verbreitung verschiedener Parasiten des NordseeWittlings (Merlangius merlangus). Th. Lang. ( Cuxhaven, Institut f~r

H.V.

Bj6rklund. (Analysis of oxolinic acid in fish by high-performance liquid chromatography) (Abo, Finland, Institute of Parasitology, Abo Akademie) J Chromatogr Biomedical Appl (1990) 530:75-82. Es wird eine einfache Methode zur Bestimmung von Oxolinsfiure in Fischen beschfieben. Muskelfleisch oder Leber werden mit Phosphatpuffer extrahiert und mittels Festphasencxtraktion an C2oder C18-Sfiulengereinigt. Blutserum wird nach Zentrifugation und Filtration direkt zur HPLC an einer Pinkerton-ISRP-S/iule eingesetzt. Die Wiederfindungsratebei Leber betr/igt 84%, die Nachweisgrenze liegt bei 0,01 gg/ml ffir Blut bzw. 0,01 gg/g ffir Muskelgewebe und Leber. P. Horstmann (Hamburg) Kinetik der thermischen ZerstOrung von Thiamin in weiBem Muskelfleisch der Regenbogenforelle (Salmo gairdneri). Suparuo, A.J. Ro-

senthal, S.W. Hanson. [Kinetics of the thermal destruction of thiamine in the white flesh of rainbow trout (Salmo gairdneri)] (Ja-

Schnelle und einfache Methode zur Bestimmung yon Flumequin und Oxofins/iure in Lachs (Salmo salar)-Plasma mittels H P L C und Fluo-

rescenzdetektion. O. B. Samuelsen. [Simple and rapid method for the determination of flumequine and oxolinic acid in salmon (Salmo salar) plasma by high-performance liquid chromatography and fluorescence detection] (Bergen, Norway, University of Bergen, DepartJ Chromatogr Biomedical Appl (1990) 530:452-457. Zur Bestimmung der Chemotherapeutica Flumequin und Oxolins/iure wird Plasma mit Zinksulfat/Natriumhydroxidsowie Acetonitril entproteiniert und nach Zentrifugation der Llberstand direkt zur HPLC an Hypersil-MOS C8 (3 gin) eingesetzt. Durch Verwendung der Fluorescenzdetektion lassen sich noch Gehalte von 0,003 gg/ml Oxolins/iure und 0,005 gg/ml Flumequin nachweisen. Die Wiederfindungsraten liegen um 90% mit Variationskoeffizienten von 0,6 bis 5,6%. P. Horstmann (Hamburg)

Ki~sten- und Binnenfischerei, Auflenstelle Cuxhaven) Fischwirtschaft (1990) 37:67-77. Im Rahmen des Routineprogrammes der AuBenstelle Cuxhavender Bundesforschungsanstalt ffir Fischerei zur 1]berwachung der Krankheiten verschiedener Fischarten in der Nordsee wird zweimal j/ihrlich auf Stationen in der gesamten Nordsee auch der Befall des Wittlings mit vier/iugerlich sichtbaren Parasiten erfaBt. Bei diesen Parasiten handelt es sich um zwei Vertreter der Crustaceen (Lernaeocera branchialis und Clavella adunca), sowie um zwei Vertreter der Trematoden (Diclidophoramerlangi und Cryptocotyle lingua). 1) Lernaeocera branchialis: Die bis zu 2 cm groBen, blutrotgeffirbten und s-f6rmig gekrfimmten Parasiten werden in tier Kiemenh6hle verschiedener Dorschartiger, die Jugendstadien in den Kiemen der Flunder angetroffen. Sic ern/ihren sich von Blut oder Gewebsflfissigkeit und ffihren bei Massenbefall zu einer erh6hten Sterblichkeit v.a. bei jungem Kabeljau in den Wattengebieten der Nordsee. 2)

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Clavella adunca: Der 5-7 mm lange, weiglich bis gelblich gef/irbte Parasit tritt h/iufig bei verschiedenen Gadiden in der Nordsee auf und befS.11tu.a. kleinere Fische. Er heftet sich an den Kiemen oder in der Mundh6hle an und ffihrt zu charakteristischen Gewebserosionen. 3) Diclidophora merlangi: Die Jugendstadien des zwittrigen Saugwurms werden vom Wirtsfisch mit dem Atemwasser vom Meeresgrund aufgenommen und setzen sich an den Kiemen fest, wo sie heranreifen. Ein Massenbefall kann zu einer Verkleinerung der Kiemenoberflfiche und zu einer schtechten Sauerstoffversorgung ffihren. 4) Cryptocotyle lingua: Die Entwieklung der zweigeschlechtlichen Trematoden ist mit einem Wirtswechsel (Schnecke - Fisch Seev6gel) verbunden. Befallene Fische erkennt man an kleinen, bis 1 mm groBen, schwarzen Punkten in der Haut und der darunterliegenden Muskulatur. Todesfiille treten v.a. auf, wenn bei Jungfischen lebenswichtige Organe befallen werden. H. Schreiner (Niirnberg)

Probenmaterial extrahiert und mit n-Hexan gemischt fiber eine Kieselgels/iule gegeben. NDMA wird mit Dichlormethan/Diethylether (7+ 3) eluiert und anschlieBend auf einer Sep-Pak Alumnina-AKartusche adsorbiert. Diesmal dient Diethylether/Methanol (2 + 1) als Elutionsmittel. Dieser Extrakt kann zur GC mit NP-Detektor verwendet werden. Diese Methode greift bei der Reinigungnicht auf Konzentrierungsschritte zurfick, die den Verlust des leicht flfichtigen NDMA oder dessen Artefaktbildung verursachen k6nnen. Die Nachweisgrenze betr/igt 0,5-1,0 gg/kg. Die Wiederfindungsraten aus gesalzenem Schellfischrogen betrugen 96,7 bzw. 85,0% bei einem Zusatz yon 40 bzw. 4 gg/kg. P. Majerus (Trier)

Vermehrung natiirlich auftretender CI.botulinum in vakuumverpacktern Frischfisch. T, Lilly, jr., D. A. Kautter. (Outgrowth of naturally occurring Clostridium botulinum in vacuum-packaged fresh fish)

Sardinen mit unterschiedlichen Fettgehalten (ca. 7,2% bzw. 12,6%) wurden 2 Stunden bei 30 ~ anschliegend 45 Minuten bei 75 ~ ger/iuchert und bei einer Temperatur v o n + 1 ~ bzw. - 18 ~ aufbewahrt. W/ihrend der Lagerzeit (bis 120 Tage) erfolgte in regelm/igigen Abst/inden eine chemische und sensorische Uberprfifung der Erzeugnisse. Die Hauptursache ffir den Fettverderb bei der Kfihllagerung war die Hydrolyse. Die Autoxidation konnte durch die R/iucherung verhindert werden. Der Gehalt an charakteristischen Raucharomakomponenten stand in enger Beziehung zur Lagertemperatur und den Fettgehalten. Eine signifikanteAbnahme an phenolischen Verbindungen konnte in Sardinen, die bei - 1 8 ~ aufbewahrt wurden, festgestellt werden; Sardinen mit hohen Fettgehalten absorbierten wfihrend der R/iucherung mehr phenolische Verbindungen als fett/irmere Fische. Der sensorische Befund ergab, dab unter den vorgegebenen Untersuchungsbedingungendas Gefrieren die beste Art der Konservierung darstellt. )knderungen in der Textur begrenzten die Lagerf/ihigkeit yon gekfihlten Sardinen. B. Glfick (Sigmaringen)

( Washington, Food and Drug Administration, Division of Microbiology) J Assoc OffAnal Chem (1990) 73:211-212. Es wurde untersucht, ob der Verderb von vakuumverpacktem Fisch, bei leicht fiberh6hter Temperatur gelagert, zeitgleich einhergeht mit der Toxinbildung durch natfirlich auftretende C1.-Sporen. Nach 12tfigiger Inkubation bei 12 ~ wurde der Fisch sensorisch getestet und Toxinbildung an M/iusen iiberprfift. Die 1074 Proben zeigten beginnende Verderbserscheinungen, es wurde aber kein Toxin nachgewiesen, w/ihrend Vergleichsproben positiv reagierten. Somit waren in den Fischfilets keine oder eine nur geringe Menge an Sporen vorhanden. H. Spiegel (Bielefeld) Wachstum und Toxigenese von C. botulinum Typ E in unter modifizierten Atmosphiiren verpackten Fischen. D.A. Baker, C. Genigeorgis, J. Clover, V. Razavilar. (Growth and toxigenesis of C. botulinum type E in fishes packaged under modified atmospheres) (Davis,

CA, USA, Department of Epidemiotogy and Preventive Medicine, School of Veterinary Medicine, Univ. of California) Int J Food Microbiol (1990) 10:269-290. Die Verpackung von Frisehfisch unter modifizierter Atmosph/ire wird in einigen europ/iischen L/indern benutzt, um Produkte von hoher Qualit/it zu vermarkten. Das potentielle Risiko eines Wachsturns yon C. botulinum in diesen Lebensmitteln mit verl/ingerter Lagerzeit ist noch umstritten: besonders deswegen, weil die Toxigenese einem organoleptisch erkennbaren Verderb vorgelagert sein kann. Es werden Daten fiber die Toxigenese von Rotbarsch-, Laths- und Seezungenmuskel nach der Beimpfung mit nicht-proteolytischem C. botulinum Typ E in neun Stufen (1,100 bis 10000 Sporen/Probe) und folgender Lagerung in modifizierter Atmosph/ire (100% CO2) bzw. unter Vakuum zwischen 30 und 4 ~ ffir eine Dauer von bis zu 60 Tagen vorgestellt. Eine genaue Charakterisierung der mikrobiellen Umwelt yon C. botulinum in Fisch, der in modifizierter Atmosph/ire verpackt ist, kann die sichere Verwertung dieser Verpakkungssysteme auf dem Markt unterstfitzen und kritische Kontrollpunkte ffir m6gliche Produkt- und Prozel3fehler identifizieren. J. Oehlenschl/iger (Hamburg)

Fischerzeugnisse Bestimmung yon N-Nitrosodimethylamin in Fischerzeugnissen mittels Gaschromatographie und dem Phosphor-Stickstoff-spezifischen Detektor. K. Takatsuki, T. Kikuehi. (Determination of N-nitrosodimethylamine in fish products using gas chromatography with nitrogen-phosphorus detection) (Miyagino-ku, Sendal, Miyagi 983,

Japan, Miyagi Prefectural Institute of Public' Health and Environment) J Chromatogr (1990) 508:357-362. Eine schnelle und einfache GC-Methode zur Bestimmung von N-Nitrosodimethylamin (NDMA) in Fischerzeugnissen wird beschrieben. NDMA wird mit Dichlormethan aus dem getrockneten

Haltbarkeit von geriiucherten, in Vakuum verpackten Sardinenfilets. A. Beltrfin, A. Moral. (Keeping quality of vacuum-packaged smoked sardine fillets: biochemical and organoleptic aspects) (Madrid, Spain, Instituto del Frio, CSIC, Ciudad Universitaria) Lebensm -Wiss u - T e c h n o l (1990) 23:255-259.

Ranzigkeit und Lipidoxidation gesalzener und getrockneter Sardinen. Z. Lubis, K.A. Buckle. (Rancidity and lipid oxidation of driedsalted sardines) (Kensington, Australia, The Univ. of New South Wales) Int J Food Sci Technol (1990) 25:295-303. Die Untersuchungen wurden an zwei verschiedenen Sardinenarten vorgenommen (Sardinella longiceps, Sardinops neopilchardus), die gem/iB ihrer unterschiedlichen Herkunft (Indonesien, Australien) versehieden (d. h. landestypisch) verarbeitet worden waren. Die gesalzenen und getrockneten Produkte wurden in PE-Beuteln bei 5 ~ 20 ~ und 30 ~ dunkel fiber 24 Wochen gelagert. Bestimmt wurden verschiedene Kennzahlen und Parameter (u. a. Thiobarbiturs/iure-Zahl, fluorescierende Produkte, Zusammensetzung der Fetts/iuren, Polyen-Index) sowie die sensorische Qualitfit, um Aussagen fiber das Auftreten ranziger Komponenten und den Verlauf der Lipidoxidation zu erhalten. Nur die Bestimmung der fluorescierenden Verbindungen und die Ermittlung des Polyen-Indexes fiber die Peaks der Fetts/iuren-Chromatogramme waren mit den sensorisch ermittelten Ranzigkeitsnoten korrelierbar (p < 0,01). M. Manthey (Hamburg)

Sonstige Tierarten

Nutzung antarktisehen Krills fiir die mensclfliche Erniihrung. T. Suzuki, N. Shibata. (The utilization of antarctic krill for human food)

(Fujisawa-shi, Kanagawa Prefecture, Japan, Nihon University, Department of Agriculture and Veterinary Medicine) Food Reviews International (1990) 6:119-147. Der 13bersiehtsartikel beinhaltet folgende Bereiche: Biologie des Krills - Fischerei und Nutzungspotentiale - chemische Zusammensetzung (Schwerpunkt Proteine) - Aromakomponenten-N/ihrwert - Verarbeitung an Bord - Produkte aus KriU (auch Tierfutter) - Su-

269 rimi- Chanchen der Krillprodukte auf demjapanischen Markt. An-

gegeben werden 49 Literaturzitate fast ausschlieBlich japanischer Autoren. M. Manthey (Hamburg) Analyse des Aromas yon gekochtem Krabbenfleisch: Identifizierung nener alkoholischer Bestandteile. I. Flament. (Analysis of boiled crab

meat flavour: identification of new alcoholic constituents) (CHGeneva, Firmenich SA) Lebensm - Wiss u - Technol (1990) 23:274275. 50 kg k/iufliches Krabbenextraktpulver wurden mit Methanol extrahiert. Der Extrakt (1 kg) wurde welter aufgetrennt, bis vine neutrale Fraktion (63,5 g) erhalten wurde, die einen typischen Meeresgeruch mit fischigen, tang/ihnlichen, schleimigen, erdig-iodigen Geruchskomponenten aufwies. Nach Dampfdestillation und Vakuumdestillation wurde eine gelbliche Fliissigkeit erhalten (2,1 g). Dieses O1 wurde durch prfiparative GLC in die Hauptbestandteile getrennt, die mit GLC-MS charakterisiert wurden. 19 alkoholische Komponenten yon Butanol bis 1-Methylcyclohexanol konnten identifiziert werden. J. Oehlenschl/iger (Hamburg) Veriinderungen in der Zusammensetzung der freien Aminosiiuren von Schneekrabbenmuskel (Chionoecetes opilio) wiihrend Eislagerung.

M. Miyagawa, Y. Tabuchi, K. Yamane, H. Matsuda, S. Watabe, K. Hashimoto, R. Katakai, Y. Otsuka. (Changes in the free amino acid profiile of snow crab Chionoecetes opilio muscle during storage in ice) (Tottori 680, Japan, Faculty of Education, Tottori University) Agric Biol Chem (1990) 54:359-364. Beine yon frisch gefangenen Schneekrabben wurden 28 Tage lang in Eis gelagert. Der pH-Wert nahm von etwa 7 am Beginn der Lagerung auf 6,6 am dritten Tag ab und stieg dann wieder auf 8 am 20. Tag. Die Konzentrationen an freiem Prolin, Glycin und Arginin nahmen bis zum dritten Tag zu und danach ab. Arginin verschwand vollst/indig am 28. Lagertag. Im Gegensatz dazu nahmen Ornithin, Harnstoff und Ammoniak kontinuierlich w/ihrend der Eislagerung zu. Die Aktivit/iten einiger Peptidasen, insbesondere yon Tripeptidase, konnten deutlich im Muskelextrakt nachgewiesen werden. Die Arginaseaktivit~t (EC 3.5.3.1) des Muskelextraktes nahm im alkalischen pH-Bereich zu und war verantwortlich ffir die Anderungen in den Arginin-, Ornithin- und Harnstoffkonzentrationen. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wird vorgeschlagen, die Konzentrationen an Harnstoff und Ornithin als Frischeindikator ffir Schneekrabben zu verwenden. J. Oehlenschlfiger (Hamburg) Spektralphotometrische Bestimmung kationischer oberfl[ichenaktiver Substanzen in gefrorenem und frischem Tintenfisch dutch Ionenpaarbildung mit Methylorange. M.M. Bonilla Sim6n, A. De Elvira

C6zer, L. M. Polo Diez. (Spectrophotometric determination of cationic surfactants in frozen and fresh squid by ion-pair formation with methyl orange) (Madrid, Spain, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Chemistry, Complutense Univ.) Analyst (1990) 115:337-339. Ffir die Bestimmung oberflfichenaktiver Substanzen wie z.B. Hexadecylpyridinchlorid, Cetyltrimethylammoniumbromid und Tetrabutylammoniumnitrat in frischem und gefrorenem Tintenfisch wird folgende in Kurzform dargestellte Methode vorgeschlagen: Extraktion des gefriergetrockneten Analysenmaterials mit Ethanol zu der gefilterten und mit Methylorange versetzten ethanolischen L6sung Chloroform geben - Absorption der Chloroformphase bei 418 nm messen. Das Verfahren ist schnell durchffihrbar und empfindlich (2,7 x 104 L. mol- 1. cm- 1). Die Nachweisgrenze betr~igt 1,0 mg/kg Probenmaterial. Die Wiederfindungsrate (Einwaage 12,2 g) liegt bei fiber 90%. Bestimmt wird der Gesamtgehalt kationischer oberflfichenaktiver Substanzen in der Probe. M. Manthey (Hamburg) Mineralstoffgehalte von eingedostem Tintenfisch. K. Markiewicz, R.

Amarowicz, E. Markiewicz. (Mineral components in canned squid var. Illex) (Olsztyn, Poland, Dept. of Food Chemistry and Analysis,

Institute of Human Nutrition, Univ. of Agriculture and Technology) Nahrung (1990) 34:201-202.

Untersucht wurden zwei Dosenprodukte: (a) Tintenfisch in GewfirzsoBe und (b) in Salzlake, wobei (a) mit und (b) ohne Eingeweide analysiert wurden. Zwischen beiden Erzeugnissen gab es bei einigen Elementen Abweichungen, die sich jedoch durch die unterschiedlichen Verarbeitungsweisen erkl/iren lieBen. Folgende Mittelwerte wurden ffir (a) und (b), in Klammer, festgestellt (in mg/kg): P: 1083 (1 101), Ca: 265 (194), Mg: 329 (408), Fe: 4,70 (3,60), Zn: 25,0 (17,1), Cu: 14,4 (16,1), Mn: 1,34 (0,83), Sn: 5,01 (6,65), Pb: 0,22 (0,14), Cd: 0,26 (0,67), Hg: 0,039 (0,060), As: 0,100 (0,100). M. Manthey (Hamburg)

M i l c h und M i l c h e r z e u g n i s s e

Staphyiokokken in Milch und Milchprodukten. A. Gilmour, J. Harvey. (Staphylococci in milk and milk products) (Belfast, Northern

Ireland, Department of Agriculture for Northern Ireland and The Queen's Univ. of Belfast) J Appl Bacteriol (1990) 69:147S-166S. In ihrer Monographie geben die Autoren eine Ubersicht zur Frage der in Milch und Milchprodukten auftretenden Arten der Gattung Staphylococcus, behandeln weiterhin die ffir die Bildung yon Enterotoxinen verantwortlichen Arten und Typen von Enterotoxinen verantwortlichen Arten und Typen sowie Methoden und Indikatoren ffir den Nachweis der Enterotoxinbildung, die Keimreservoire und Infektionswege bei Milch und Milchprodukten, die Beeinflussung des Oberlebens, der Vermehrung und der Toxinbildung durch technologische Mal3nahmen, Staphylokokken-Lebensmittelvergiftungen bei Milch und Milchprodukten und schlieBlich Verfahren zum Nachweis dieser Keime. Obwohl neben St. aureus drei weitere Arten der Gattung Enterotoxine bilden k6nnen, scheint nach bisherigen Kenntnissen nur die erstgenannte Art bei Milch und Milchprodukten als Lebensmittelvergifter bedeutsam. Als Infektionsquelle wird hfiufig der Mensch genannt, weniger h~,ufig sind yon Milchvieh stammende Typen als Erreger nachgewiesen worden. In England und Wales wurden von 1951 bis heute im Zusammenhang mit derartigen Lebensmittelvergiftungen am h/iufigsten Kuhmilchk/ise beanstandet, seltener waren Rohmilch, Sahne und andere Milchprodukte beteiligt. K.E.v. Milczewski (Kiel) Nachweis von Listerien in Milch und Milchprodukten - ein Beitrag zum Stand 1990. G. Terplan, S. Steinmeyer, H. Becker, K. Friedrich.

( Miinchen, Lehrstuhl ffir Hygiene und Technologie der Milch, Ludwig-Maximilians- Universitdt) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:10294 Obwohl bekannt ist, dab der Krankheitserreger Listeria monocytogenes neben Milch und Milchprodukten auch in anderen Lebensmitteln h/iufig nachweisbar ist, wird doch dem Nachweis dieser Keime in Molkereiprodukten eine besondere Bedeutung beigemessen. In der vorliegenden Publikation diskutieren die Autoren auf der Basis ihrer umfangreichen experimentellen Erfahrungen mit entsprechenden Nachweismethoden die Vorziige und Grenzen verschiedener Verfahren. Ffir den qualitativen kulturellen Keimnachweis wird ein ,,vorl/iufiges" IDF-Standardverfahren als insgesamt effektiv bewertet, wobei jedoch Abwandlungen bei der Untersuchung milchzuckerhaltiger Proben (Einschaltung einer Zwischenanreicherung) und bestimmter Kfisesorten (stgrkere Verdfinnung der Probe bei Anreicherung, lfingere Bebrfitungszeiten) das Ergebnis verbessern k6nnen. Zwei kommerziell erh/iltliche immunologische Testsysteme, die den direkten Keimnachweis in der Anreicherungskultur erm6glichen sollen, sind nach Auffassung der Autoren ffir den sicheren Keimnachweis nicht empfindlich genug und bringen keinen Zeitgewinn. Ein kommerziell verffigbares Gensonden-Testsystem, das wegen fehlender Isotopenmarkierung in normalen Untersuchungslabors eingesetzt werden kann, bietet bei der Erfassung Listeria-negativer Proben gegeniiber dem kulturellen Verfahren eine Zeitersparnis yon fast zwei Tagen und erschien bei seiner Erprobung ausreichend zuverl/issig. K.E.v. Milczewski (Kiel)

270 Vorkommen yon Listeria spp. in Weichk~ise, Butter und Rohmilch in der Region von Bologna. S. Massa, D. Cesaroni, G. Poda, L.D. Trovatelli. (The incidence of Listeria spp. in soft cheeses, butter and raw milk in the province of Bologna) (Bologna, Italy, Istituto di Microbiologia Agraria e Tecnica, Universitd di Bologna) J Appl Bacteriol (1990) 68:153-156.

181 Proben von K/ise mit kurzer und langer Reifungdauer (Mascarpone, Mozzarella und Crescenza bzw. Italico und Caciotta) sowie Butter und Rohmilch wurden auf Listerien untersucht. Lediglich 2 Proben eines kleineren Herstellers von 1/inger-reifendem K/ise wude L. monocytogenes nachgewiesen, L. innocua trat in 2 K/iseproben und in einer Butterprobe auf. Alle Rohmilchproben waren frei von Listerien. Die Escherichia coli-Keimzahlen betrugen im Kfise zwischen < 10 und 8 x 105 g-1; 16,5% der K~ise tiberschritten die 103-Grenze. H. Seiler (Freising)

Milch Der Nachweis yon Kuhmilch in Schafmilch und -kiise durch einen indirekten Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA). E. Rodriguez, R. Martin, T. Garcia, P. E. Hernfindez, B. Sanz. [Detection of cows' milk in ewes' milk and cheese by an indirect enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA)] (Madrid, Spain, Departamento de

Higiene y Tecnologla de los Alimentos, Facultad de Veterinaria, Universidad Complutense) J Dairy Res (1990) 57:197-205. Ein indirekter ELISA wurde zur Bestimmung yon 1-50% Kuhmilch in Schafmilch und -k/ise entwickelt. Der Test benutzt polyklonale Antik6rper, die aus Kaninchen gegen Rindercasein (BC) gewonnen wurden. Anti-BC-Antik6rperwurden vom Rob-Antiserum durch Immunadsorption und Elution an einer mit BC gefiillten S/iule erhalten. Die Antik6rper wurden biotinyliert und durch Blockieren mit gefriergetrocknetem Schafs- und Ziegencasein auf Kuhmilch spezifiziert. Ftir den Test wurde BC aus den Proben auf ELISA-Platten immobilisiert, die blockierten, biotinylierten Anti-BCAntik6rper zugegeben, nach einem AuswaschprozeB mit einem Avidin-Peroxidase-Konjugat versetzt und mit einer nachgeschalteten enzymatischen Reaktion spektrophotometrisch detektiert. Es wurde eine lineare Beziehung zwischen Absorption und Kuhmilchgehalt in Schafmilch und -k/ise gefunden (r = 0,992). Dabei war es unerheblich, ob Vollmilch, Magermilch, rohe oder UHT-erhitzte Milch verwendet wurde. B. Zimmermann (OberschleiBheim) Untersuchungen zum Gefrierpunkt der Milch. J. Buchberger. (Freising-Weihenstephan, Institut fiir Chemie und Physik, Siidd. Versuchsund Forschungsanstaltf~r Milchwirtschaft, TU Miinchen) Arch Le-

bensmittelhyg (1990) 41:71-74. In der Milchverordnung des Bundes wird der Gefrierpunkt der Milch als neues Qualit/itsmerkmal hinsichtlich Fremd- und Restwasser in Milch eingeffihrt. Es gilt der Grenzwert yon -0,515 ~ Unter unseren Bedingungen wurde bei 526 Lieferantenmilchproben ein mittlerer Gefrierpunkt v o n - 0,526 ~ ermittelt. Der EinfluB der Faktoren ,,Rasse, Kuh, Laktationsstadium, Zellgehalt der Milch, Melkzeit, Fiitterung, Reinigung und Desinfektion und Untersuchungsfehlers" auf den Gefrierpunkt der Milch ist gering. Ein erh6hter Gefrierpunkt in der Stallprobe kann durch die Futterversorgung (EiweiB-, Energie-, Natriummangel) erkl/irt werden. B. E. Senft (GieBen) Blei, Cadmium, Eisen, Kupfer und Zink in Frischmilch von ausgewiihlten Gebieten der Krakauer Region. M. Krelowska-Kulas. (Lead, cadmium, iron, copper and zinc in fresh milk from the selected areas of the Cracow region) (Cracow, Poland, Institute of Commodity Science, Academy of Economics) Nahrung (1990) 34:213-217. Die Bleigehalte der Milchproben aus dem Nova-Huta-Gebiet lagen wesentlich h6her als die der Kontrollproben, ebenso gab es deutliche Unterschiede w~hrend des ganzen Jahres. Im 2. und 4. Quartal stieg der Bleigehalt leicht an gegenfiber den Werten des 1. und 3. Quartals. In vielen F/illen lag der Bleigehalt der Milch an der oberen Toleranzgrenze. Der Cadmiumgehalt in den Milchproben

aus vier Molkereizentren in unterschiedlicher Entfernung vom Stahlwerk ,,Lenin" in Nova Huta variierten sehr stark. Im ersten Halbjahr lag der Gehalt niedriger als im 3. und 4. Quartal. Der j/ihrliche Vergleich der Eisengehalte der Milch in allen Molkereizentren zeigte einen deutlich h6heren Wert als die Vergleichsproben aus den landwirtschaftlichen Gegenden. Der Zinkgehalt variierte weder fibers Jahr noch in den Kontroll- und Versuchsproben. C. Heller-Frisch (Radolfzell) Die Bestimmung der freien Fettsiiuren in Milch und Rahm. I. Entwicklung einer automatisierten potentiometrischen Titrationsmethode in nichtwiiBrigem Milieu und Vergleich mit der visnellen Titration nach Deeth. J. O. Bosset, M. I. Imhof, G. J. Steiger. (Liebefeld-Bern, Eidg. Forschungsanstaltfiir Milchwirtschaft ) Mitt Gebiete Lebensm Hyg (1990) 81:296-318.

FiJr die Bestimmung der Fettsch/idigung in Milch wird die Titration der freien Fettsfiuren (FFS) nach DEETH wegen ihrer Einfachheit h/iufig angewandt. Als Nachweis sind jedoch die Subjektivit/it der visuellen Erfassung des Titrations/iquivalenzpunktesund die Unm6glichkeit der Automatisierung nicht zu fibersehen. Eine potentiometrische Bestimmung von verdfinnten schwachen S/iuren in nicht-w/il3rigem Milieu ist - besonders in Anwesenheit von CO2 aus der Luft - schwierig, wiirde aber die genannten Nachteile der Methode nach DEETH beseitigen. Verff. optimierten die wichtigsten Parameter der potentiometrischen Titration in nichtw/il3rigem Milieu und verglichen die hieraus resultierende Methode mit der klassischen visuellen Titration. Nach Extraktion der FFS mit einem Extraktionsgemisch wird ein aliquoter Teil potentiometrisch titriert, wobei die visuelle Titration zum Vergleich herangezogen wurde. Zur Optimierung wurden Ger/ite und Analysenparameter variiert, wie z.B. Volumen und L6sungsmittel zur Volumenvergr6Berung, Bestiickung der Titrierkopfes, Stabrfihrer (Glas-, Polypropylenrfihrstab), Gr613e der Btirette, Spfilung der Megvorrichtung, Wartezeit auf dem Probenwechsler, Konditionierung der Glaselektrode, Titriergeschwindigkeit, Standardl6sung, unspezifische Titration der freien Fetts/iuren und Verbesserung der Wiederholbarkeit durch definierte Addition von Fetts/iuren. Der Vergleich mit der klassischen Titrimetrie ergab einen Korrelationskoeffizientenyon r = 0,980. Die Reproduzierbarkeit konnte durch Addition definierter Mengen an Myristins/iure deutlich verbessert werden (Variationskoeffizient v = 1,5 anstatt v = 3,3), wobei nicht zu fibersehen war, dab bier die klassische Methode immer noch besser abschneidet (v = 15). Das neue potentiometrische Verfahren wurde mit Hilfe eines mikroprozessorgesteuerten Titrationsger~ites (Titroprozessor 686 von Metrohm), das mit einem Differenzverst/irker, einer Hilfselektrode und einem Paar symmetrischer Elektroden (Mel3- und Referenzelektrode) ausgertistet war, entwickelt. Die mitgeteilten Mel3bedingungen sind ger/itespezifisch und k6nnen nicht ohne weiteres auf andere Titrierautomaten iibertragen werden. G. Weil3 (Freising) Kontrollierte Lipolyse yon Milchfett mit Rhizopus-arrhizus-Lipase. D. Verhaeghe, H. Ferijn, A. Huyghebaert, H. de Moor. (Controlled lipolysis of milk fat with rhizopus arrhizus lipase) (Ghent, Belgium,

Laboratory of Food Technology, Chemistry and Microbiology) Milchwissenschaft (1990) 45:275-280. Die Fetts/iurezusammensetzungyon Rhizopus-arrhizus-Lipolysaten ist hauptsgchlich von der Enzymkonzentrationund den Emulsionseigenschaften abh/ingig. Die Enzymkonzentration steigt logarithmisch, der Gehalt an C4:0 und C6:0 verdoppelt sich nahezu. Die C4:0- und C6:0-Gehalte der Einstufen- gegeniiber Zweistufenhomogenisierten Lipolysate betrugen 16,0 und 6,4% (g/g). Die Membranzusammensetzung der Fettkiigelchen spielt eine wichtige Rolle in der Fetthydrolyse. Die Fetts/iurezusammensetzungvon pasteurisiertem, nicht homogenisiertem gegenfiber rekonstituiertem Milchfett differiert deutlich im C4:0- and C6:0-Gehalt, 14,3 und 7,5%. So entstehen bei der Lipolyse yon Milchfett mit Rhizopus-arrhizus-Lipase keine einheitlichen Fetts/iurezusammensetzungen. C. Heller-Frisch (Radolfzell)

271 Bestimmung yon Orotsfiure (Vitamin BI3) in Milch durch Differential Puls Polarographie (DPP). L. Calvo Blfizquez, J. Rodriguez Flores, F. Vinagre Jara, A. S~mchez Misiego. [Determination of orotic acid (vitamin B13) in milk by differential pulse polarography (DPP)]

( Badajoz, Spain, Department of Analytical Chemistry and Electrochemistry, University of Extremadura) Fresenius J Anal Chem (1990) 338:80-81. Orots~iure wurde im Oberstand nach Perchlors~iure-F~llung (1 tool/L) der Proteine mittels DPP bestimmt (td = 0,8 S, E = --80 mV, hHg = 65 cm, Referenzelektr.: Ag/AgC1/KC1, Hilfselektr.: Pt, T = 25 ~ Als mittlerer Gehalt an Orots~iure in Kuhmilch wurden 63 pg/ml gefunden. Die Standardabweichung betrug 2,7 pg/ml. Die Wiederfindung wird mit nahezu 100% angegeben. Im Vergleich mit einem kolorimetrischen Verfahren [Johnson TB, Hahn DA (1933) Chem Rev 13:193] wurden im Durchschnitt um 2,2 ~tg/ml niedrigere Werte erhalten. Aufgrund der EnteiweiBung mit Perchlorsfiure wird die Methode als schnell und einfach beschrieben. B. Zimmermann (OberschleiBheim) Nachweis von Penicillin G in Milch mittels HPLC nach automatisierter LC-Reinigung. W.A. Moats. (Determination of penicillin G in milk by high-performance liquid chromatography with automated liquid chromatographic cleanup) (Beltsville, MD, USA, U.S. Dept. of Agriculture, Agricultural Research Service) J Chromatogr (1990) 507:177 185.

Der Nachweis von /~-Lactam-Antibiotica-Rfickstiinden in Milch durch Screening-Verfahren bedarf der Befundsicherung dureh andere spezifische Verfahren. Es wurde ein Reinigungsverfahren mit anschlieBender HPLC-Trennung und UV-Detektion (210 nm) entwickelt, um Benzylpenicillin (Penicillin G) im Konzentrationsbereich < 10 p./kg zu erfassen. Milchproben wurden nach Proteinf'~llung durch Acetonitril mit Hexan/Dichlormethan (1 + 1, V/V) extrahiert; das in der Wasserphase befindliche Benzylpenicillin wurde unter reduziertem Druck bei 50 ~ aufkonzentriert. Zur weiteren Aufreinigung wurde ein Aliquot dieser Wasserphase (200 gl) mit Hilfe einer Polymer-S~iule (150 x 4,6 mm, 5 ~tm) fraktioniert; die Antibiotica-Fraktionwurde bei pH 2 im isokratischen Betriebsmodus mit derselben S~iulerechromatographiert und mit einem UVDetektor detektiert. Die Wiederfindungsrate des Benzylpenicillins betrug 92 _+ 9%, mit einer Nachweisgrenze von ca. 2 gg/kg. Das Aufreinigungsverfahrenkann vollstfindig automatisiert werden unter Einsatz von Autosampler, Gradient-Controller und Fraktionssammler. Andere Penicilline k6nnen ebenfalls mit diesem Verfahren bestimmt werden, jedoch miissen zu diesem Zweck die genauen Bedingungen erarbeitet werden. K. Berger (Wuppertal) Polychlorierte Biphenyle (PCB) in Milch: Erfahrungen aus der Sicht der Vcterin[irfachverwaltung. H.-H. Grove, H. Sehmidt, H.-O. Kn6ppler. (Starnberg, Staatliches Veterindramt) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:115-119.

Zun~ichst werden die rechtlichen Grundlagen zur Frage der PCB-Kontamination yon Lebensmitteln tierischer Herkunft erl/iutert. Anhand von neun betroffenen Milcherzeugerbetrieben wird dann fiber den Verlauf der PCB-Belastung von Milch berichtet. PCB-belastetes Heu, dessen Belastung auf die Verwendung PCBhaltigen Bindegarns zurfickzuffihren ist, fiihrte zum Anstieg der PCB-Gehalte in der Milch. Sofortige Umstellung auf PCB-freies Futter verringerte die PCB-Gehalte am schnellsten wieder. Ebenso zeigte sich, dab der Ubergang vom Winterfutter auf frisches Weidegras im Fr/ihjahr mit einer iiberdurchschnittlichen PCB-Ausscheidung fiber die Milch verbunden ist. V. B6hm (Mfinster) Methode zur Isofierung und HPLC-Bestimmung von acht Sulfonamiden in Milch. A.R. Long, Ch. R. Short, St. A. Barker. (Method for the isolation and liquid chromatographic determination of eight sulfonamides in milk) (Baton Rouge, LA, USA, Department of Veter-

inary Physiology, Pharmacology and Toxicology, School of Veterinary Medicine, Louisiana State Univ.) J Chromatogr (1990) 502:82 94.

Eine Methode zur Isolierung und fliissigchromatographischen Bestimmung von acht Sulfonamiden aus Milchproben wird beschrieben. Die Milchprobe wird mit C ~8-HPLC-Material verrieben, das Material fiillt man in eine S~iuleund eluiert zun~ichst die Lipide mit Hexan und anschlieBend die Sulfonamid-Rfickstfinde mit Dichlormethan. Die HPLC-Analyse erfolgt auf einer Cl8o-Phase mit UV-Detektion bei 270 nm. Bei Konzentrationen yon 62,5 bis 2000 ng/ml liegen die Wiederfindungsraten ffir die acht untersuchten Sulfonamide zwischen 73,1 und 93,7%. Die Nachweisgrenze liegt bei 1,25 ng (= 62,5 ng/ml bei einer Injektion von 20 pA). V. B6hm (M/inster) Immunochemisches Monitoring des Vorkommens von Aflatoxin M~ in tschechoslowakischer Milch. L. Fukal, P. B~ezina, M. Marek. (Immunochemical monitoring of aflatoxin M 1 occurence in milk produced in Czechoslovakia) (Prague, CSFR, Institute of Chemical Technology, Faculty of Food and Biochemical Technology) Dtsch Lebensm Rundsch (1990) 86:289-291. Es werden die Ergebnisse yon 779 immunchemischenAnalysen vorgestellt, die yon 1987 bis 1989 auf Aflatoxin M1 (AFM1) in Milch durchgef/ihrt wurden. Bei 89 Proben Rohmilch yon Bauernh6fen ffir den allgemeinen Molkereibetrieb lag der Gehalt an AFM1 bei 70% der Proben unter 0,025 pg/L (= Nachweisgrenze) und bei 7% im Bereich 0,1~),5 ~tg/L. Bei Molkereien, die Milch-Babynahrung herstellen, lagen 88% der 376 Proben unter der Nachweisgrenze und nur bei 0,5% wurde ein Vernnreinigungsgrad von fiber 0,1 ~tg/L festgestellt. Oberhaupt kein Aflatoxin wurde nachgewiesen in 95% der Proben (insgesamt 314) yon im Handel erh/iltlicher pasteurisierter Milch. 5% enthielten AFM 1 zwischen 0,025 und 0,1 Ixg/ L. Die Ergebnisse dieser Untersuchung zeigen, dab die Verunreinigung mit AFM 1 bei tsehechoslowakischer Milch sehr niedrig liegt und den Hygienevorschriften Genfige tut. P. Majerus (Trier) Wachstum yon Listeria monocytogenes in origin~ir kontaminierter Rohmilch. J. M. Farber, G.W. Sanders, J. I. Speirs. (Growth of Listeria monocytogenes in naturally-contaminatedraw milk) (Ottawa,

Ontario, Canada, Microbiology Research Division, Bureau of Microbial Hazards, Food Directorate, Health and Welfare Canada) Lebensm-Wiss u -Technol (1990) 23:252-254. Das Gemelk einer Kuh mit Listeria monocytogenes-Infektion im Euter wurde bei verschiedenen Temperaturen bebrfitet und die Keimzahlen bestimmt. Ffir 4, 10 und 15 ~ wurden die Generationszeiten 25,3, 10,8 und 7,4 h bestimmt. Dies war etwas weniger, als die Literaturdaten ffir kfinstlich kontaminierte Rohmilch nennen. Die Kuh war nut in einem Euterviertel infiziert. W~ihrend des dreij~ihrigen Untersuchungszeitraumsgebar die Kuh neben einem toten zwei gesunde K~ilber. Die Listeria-Keimzahlen des frischen Gemelks betrugen durchschnittlich 103-104 KbE/ml; die Zellzahl lag bei 4,0 • 104. Die Listerien-haltige Milch war als hygienisch bedenklich einzustufen, insbesondere da sie ein normales Erscheinungsbildaufwies. H. Seller (Freising) Beeintr~ichtigung der Milchqualit~it durch einen psychrotrophen Bacillus cereus bei kiihler Lagerung. L. Nagarajan, R. Selvakumaran, V.U. Kumar, S. Umesh-Kumar. (Deterioration in milk quality due to a psychrotrophic Bacillus cereus during storage at low temperatures) (Mysore, India, Discipline of Microbiology and Sanitation, Central Food Technological Research Institute) Chem Mikrobiol Teehnol Lebensm (1990) 12:168-170. Ein psychrotropher Bacillus cereus-Stamm mit rascher Vermehrung in Milch bei 4 ~ wurde isoliert. Parallel zu der Keimzahlerh6hung stiegen die Werte ffir die freien Aminos~iuren und die Proteaseaktivit/it; die des Restproteins sanken. Bereits innerhalb der ersten 12 h Bebrfitung wurden 40% des Proteins abgebaut, was 66% der Gesamtabbauleistung entsprach. Trotz dieser auff/illigen Abnahme der Milchqualit~it wurde kein augenscheinlicher Milchverderb festgestellt. H. Seller (Freising) Inhibierung yon Salmonella typhimurium und Escherichia coil in einer Miichnahrung fiir Kinder durch ein aktiviertes Lactoperoxidase-Sy-

272 stem. R.G. Earnshaw, J.G. Banks, C. Francotte, D. Defrise. (Inhibition of Salmonella typhimurium and Escherichia coli in an infant milk formula by an activated lactoperoxidase system) (Chipping,

Campden, Gloucestershire, UK, Campden Food and Drink Research Association) J. Food Protection (1990) 53:170-172. Das Lactoperoxidase-System ist ein antimikrobiell wirkendes Schutzsystem in frischer Milch von S/iugetieren und seine Funktion ist gut untersucht. Es ist aber auch bekannt, dab Milchnahrung als Quelle infekti6ser Durchfallerkrankungen bei Kindern zu Erkrankungen oder zum Tod ffihren kann. In der vorliegenden Arbeit untersuchen die Autoren deshalb den EinfluB eines zugesetzten Lactoperoxidase-Systems auf das Wachstum der genannten Organismen. Dazu wird zum einen Laktoperoxidase, Glucoseoxidase, Glucose und KSCN, sowie in einem weiteren Ansatz jeweils zus/itzlich zu diesem Gemisch Harnstoffperoxidase zubereiteter Milchnahrung zugesetzt. Unbehandelte Milchnahrung bietet auch bei 15 ~ gute Wachstumsm6glichkeiten ffir beide Organismen, bei der sich die maximale Population nach 2 Tagen entwickelt. Beide Lactoperoxidase-Systeme reduzieren in den ersten Tagen das Wachstum signifikant, wobei der Zusatz von Harnstoffperoxidase das Wachstum von E. coli in den ersten Tagen noch zus/itzlich hemmen kann. Beide Zus/itze verz6gern den Wachstumsbeginn der Mikroorganismen erheblich und k6nnen so zus/itzlichen Schutz bieten. G. Schleifer (Nfirnberg) Umgebungspriifung auf Listeria-Arten in Milchverarbeitungsbetrieben in Kalifornien. B. R. Charlton, H. Kinde, L. H. Jensen. (Environmental survey for Listeria species in california milk processing plants) (Sacramento, California Department of Food and Agriculture, Veterinary Laboratory Service Branch) J Food Protection (1990) 53:198-201. Untersucht wurden 597 Proben, die yon Januar bis Juli 1987 in 156 kalifornischen' Molkereien vorwiegend von Kondensaten und aus Abwassersielen entnommen waren. Positive Listerien-Befunde wurden an Proben aus 46 Betrieben erhalten. Listerien wurden nur in 9,8% der untersuchten K/isereien, aber in 42,9% der Trinkmilchbetriebe und in 33,3% der Sauermilch produzierenden Betriebe nachgewiesen. Listerien waren h/iufiger in den Verarbeitungsr/iumen vertreten als in der Milchannahme. Transportb/inder wurden geh/iuft als Infektionsherde ermittelt. K.E.v. Milczewski (Kiel) Lactoperoxidase- und Thiocyanat-Gehalte in Ziegenmilch wiihrend der Lactation. P. Zapico, P. Gaya, M. Nufiez, M. Medina. (Lactoperoxidase and thiocyanate contents of goats' milk during lactation)

(Madrid, Spain, Departamento de Produccidn y Tecnologia de Alimentos) Letters Appl Mierobiol (1990) 11:90-92. Das Lactoperoxidase/Thiocyanat-System kann zur Reduktion der Keimgehalte in Kuh-Rohmilch verwendet werden. Um eine analoge M6glichkeit des Einsatzes in Ziegen-Rohmilch zu untersuchen, wurden die Lactoperoxidase- und Thiocyanat-Gehalte in Milch von zehn Ziegen fiber eine 150t/igige Lactation bestimmt. Als durchschnittlicher Lactoperoxidase-Gehalt wurden 1,55 U/ml gefunden, wobei die individuellen Werte zwischen 0,05 U/ml und 3,55 U/ml schwankten. Die niedrigsten Durchschnittswerte mit 0,50 U/ml wurden 0-24 h post partum festgestellt. Der mittlere Thiocyanatgehalt betrug 4,03 mg/L mit einer Schwankungsbreite von 0,67 bis 11,17 mg/L. Da die Werte im gleichen Bereich wie Kuhmilch liegen, ist nach Ansicht der Autoren eine Verbesserung der mikrobiologischen Qualit/it von Ziegenmilch durch Zugabe yon Thioeyanat und Wasserstoffperoxid m6glich. F. Kick (Aretsried) Anderungen der physikalischen Verhiiltnisse w~hrend der Lagerung yon UHT-behandelter Biiffelmilch. D . K . Sharma, D . N . Prasad. (Changes in the physical properties of ultra high temperature processed buffalo milk during storage) (Karnal, India, Dairy Microbiology Division, National Dairy Research Institute) J Dairy Res (1990) 57:187-196. Die Milchproben wurden 4 h naeh dem Melken standardisiert (4,5% Fett) und in einen HochtemperaturprozeB mit 5 ~ len eingebracht. Bei 15 und 30 ~ wurden fiber 6 Monate hinweg

Ver/inderungen der Viscosit/it, der freien Tyrosine und der Niederschl/ige beobachtet. UHT-Milchproben zeigten eine gr6Bere Viscosit/it als solche nach Vorbehandlung bei 85 ~ s. Mikrobiologische Untersuchungenzeigten eine hohe Bakterienzahl in diesen Proben. W/ihrend der ersten 4 Wochen stieg die Viscosit/it der UHTMilch bei beiden Lagertemperaturen an, in dem niedrigen Temperaturbereich sogar etwas st/irker. Die proteolytische Aktivit/it, gemessen als freies Tyrosin, steigt mit steigender ProzeBtemperatur. Die Tyrosinwerte liegen bei UHT-behandelter Milch h6her als bei vorbehandelter Milch bei 85 ~ s. Zu Beginn der Lagerung von UHT-Milch ergab sich ein h6herer Weft freien Tyrosins bei 30 ~ Lagerung als bei 15 ~ Mit 1/ingererLagerung konnte eine Tyrosinabnahme auf Werte beobachtet werden, die zu Beginn der Lagerung gemessen werden. Ein Ansteigen der ProzeBtemperatur 1/iBt die Sedimentation ebenfalls ansteigen. Die UHT-Milch zeigte h6here Sedimentationswerte als die bei 85 ~ s vorbehandelte Milch. Bei niedrigerer Lagertemperatur war eine gr6Bere Sedimentation zu beobachten. C. Heller-Frisch (Radolfzell)

Kdse Glykolyse und verwandte Reaktionen w[ihrend der K~iseherstellung und Reifung. P.F. Fox, J.A. Lucey, T.M. Cogan. (Glycolysis and related reactions during cheese manufacture and ripening) (Cork, Ireland, Department of Food Chemistry, University College) Crit Rev Food Sci Nutr (1990) 29:237-253.

In einer Ubersichtsarbeit wird der Sfiuerungsverlauf w/ihrend der K/iseherstellung und insbesondere das Verhalten der Lactose wfihrend der Kasereifung dargestellt. Die Fermentation von Lactose zu Milchs/iure dutch ausgew/ihlte milchsfiurebildende Bakterien stellt eine Hauptreaktion in der K/iseherstellung dar. Die Erniedrigung des pH-Wertes des K/isebruchs, er kann 4,5 bis 5,2 je nach K/iseart erreichen, hat EinfluB auf die Synerese, den Calciumgehalt (welcher die Textur beeinfluBt), den Gehalt und die Aktivitfit der Koagulantien (welche das AusmaB und die Art der Proteolyse w/ihrend der Reifung beeinflussen) und auf das Wachstum der Bakterienkultur. Der Hauptteil (98%) der Lactose der Milch wird w/ihrend der K/iseherstellung mit der Molke entfernt, entweder als Lactose oder als Milchs/iure. Die verbleibende Lactose wird w/ihrend der Reifung abgebaut. Ebenfalls abgebaut wird w/ihrend der Reifung die Milchs/iure. Haupts/ichlich erfolgt die Umwandlung von LLactat zur o-Lactat, so dab am Ende der Reifung in den meisten K/isen ein Racemat besteht. Welter kann L-Lactat zu Propionat, Acetat und CO2 umgewandelt werden, welches ffir die Lochbildung und das typische Aroma verantwortlich ist. Der Metabolismus von Lactat ist wahrscheinlich am intensivsten auf der Oberfl/iche von Weichk/isesorten, wie Bile, Camembert und Carre de l'Est; dabei wird Lactat zu CO2 und H20 abgebaut. In Cheddar-K/ise kann Lactat durch Pediococci zu Aeetat oxidiert werden. Kfise enth/ilt einen geringen Gehalt an Citrat, welches durch Streptococcus diacetylactis zu Diacetyl abgebaut wird. S. Belstler (Sigmaringen) Verbessertes Verfahren zum Nachweis von Kuh- und Schafmflchmischungen in K/ise dureh isoelcktrische Focussierung yon para-lc-Casein. F. Addeo, L. Moio, Ch. C. Stingo, A. di Luccia. (Improved procedure for detecting bovine and ovine milk mixtures in cheese by isoelectric focusing of para4c-casein) (Portici, Italy, Istituto di Industrie Agrarie, Universit3 degli Studi di Napoli) Milchwissenschaft (1990) 45:221-224.

Es wird ein verbessertes Verfahren zum Nachweis yon Kuhmilch in Pecorino-Kfise beschrieben. Es basiert auf der Trennung von Kuh- und Schaf-para-~-easein durch GeMsoelektrofocussierung im pH-Bereich 7-10, entsprechend den unterschiedlichen isoelektrischen Punkten. Kuhmilchanteile yon nur noch 0,5% wurden nach dem Silberfiirbeverfahren erfaBt. Bei altem Roquefort-K/ise wurde ein Peptid festgestellt, das mit Rinder-para4c-Caseinwanderre. Dies ffihrte zu einer Uberbewertung des Para4c-Casein in kuhmilchhaltigen Proben oder zu einem falsch positiven Ergebnis bei Schafk/ise. Die Gel-Isoelektrofocussierungvon bovinem para4c-Ca-

273 sein wird zur Feststellung von Kuhmilch in gepreBtem Schafhartk/ise vorgeschlagen. S. Brauckhoff (Eschweiler) Untersuchungen fiber den Spurenelementgehalt von Kiise. L.G. Favretto. (Investigation of trace element content of cheese) (Trieste,

Italy, Dipartimento di Economia e Merceologia delle Risorse Naturali e della Produzione, Universith di Trieste) Food Additives and Contaminants (1990) 7:425432. Die Untersuehung umfaBt die Elemente A1, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd und Pb. Ihre Gehalte wurden in 38 K/iseproben mittels AAS bestimmt und statistisch ausgewertet. S. Brauckhoff (Eschweiler) Enzymimmunoassay zum Nachweis von Natamycin in Kiiserinde. E. M/irtlbauer, H. Ali, R. Dietrich, G. Terplan. (Miinchen, Lehrstuhl

J~r Hygiene und Technologic der Milch, Ludwig-Maximilians-Universitdt Miinchen, Tieriirztliche Fakultiit) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:112-115. Zur Bestimmung von Natamycin wurde ein Enzymimmunoassay entwickelt. Hierzu wurde ein Natamycin-Protein-Konjugatals Immunogen zur Antiserumgewinnung eingesetzt; peroxidasemarkiertes Natamycin diente als Enzymkonjugat. Die Immunoreagentien wurden in einem kompetitiven Testverfahren mit einem zweiten Antik6rper als Festphase eingesetzt. Natamycin wurde aus K/iserinde mit Methanol extrahiert, der Extrakt zentrifugiert und naeh Verdiinnung mit Puffer ohne weitere Aufbereitung analysiert. Der MeBbereich des Verfahrens liegt zwischen 200 und 2 000 pg/ml Natamycin Pufferl6sung entsprechend einer Bestimmungsgrenze von 0,005 mg/dm2 Kfiseoberfl/iche bzw. 0,1 mg/kg Rinde. Die Wiederfindungsraten lagen zwischen 76 und 85%. Bei der Untersuchung verschiedener K/iseproben mittels Immunoassay und HPLC zeigte sich eine gute Korrelation beider Methoden. P. Horstmann (Hamburg) Nachweis yon Listeria monocytogenes in Kiise mit DNA-Sonden. R. v. Renterghem, G. Waes, H. de Ridder. (Detection ofListeria monocytogenes in cheese by DNA-eolony hybridization) (Melle, Belgium, Government Dairy Research Station) Milcbwissenschaft (1990) 45:426-427.

Die synthetische DNA-Sonde AD07 (Dr. Archer, Food and Drug Administration, USA) ffir den Nachweis yon Listeria monocytogenes wurde an 66 Referenzst/immen der 5 anerkannten Listerienarten und bei 350 nativen K/iseproben geprfift. Mit beiden Methoden waren nur die 34 L. monocytogenes-Sammlungsstfimme und jeweils die gleichen 31 Kfiseproben positiv. Die quantitativen Werte bewegten sich ebenfalls in gleichen GrSBenordnungen.- Verglichen mit tier klassiscben Methode ist die DNA-Kolonie-Hybridisierung bei fihnlicher Gfite eine schnellere Methode. H. Seiler (Freising) Beschleunigung der Kiisereifung durch den Einsatz yon Lac--Varianten der Gruppe N-Streptokokken. R.K. Abrahamsen, S.E. Birkeland, T. Langsrud. (Acceleration of cheese ripening by the use of Lac--mutants of group N-streptococci) (]~s-NLH, Agricultural Univ. of Norway, Department of Dairy- and Food Industries) Acta Aliment. Polonica (1989) 15:123-131.

Ausgehend von positiven Ergebnissen anderer Arbeitsgruppen bei der Verwendung yon Lac--Mutanten wurde in verschiedenen Versuchsreihen fiberprfift, inwieweit der Einsatz bestimmter Streptokokken-St/imme, die die Ffihigkeit verloren haben, Lactose zu Milchs/iure abzubauen, die K/isereifung beschleunigenkann. Untersucht wurde u.a.: - die Wirkung von S. cremoris C12 Lae- und S. lactis L2 Lac-, die in modifizierter M-17-Bouillon (Glucose start Lactose) kultiviert wurden, bei der Herstellung yon St. Paulin; - d e r EinfluB acht verschiedener Lac--St/imme, Mutanten aus S. lactis, S. cremoris und S. lactis subsp, diacetylactis, in unterschiedliehen Mengen bei der Herstellung des Norvegia Krises (Typ Gouda); - die M6glichkeit der Kultivierung der Stfimme in Lactose-hydrolisierter Milch oder Molke. Die Ergebnisse zeigten, dab dutch den Zusatz

der Mutanten zur Kesselmilch eine Verkfirzung der Reifungszeit bewirkt wird und ein qualitativ einwandfreier K/ise entsteht. Die Kultivierung der St~immein lactosefreier Milch oder Molke ist m6glich und stellt eine preiswerte und leichter zu handhabende Alternative zur Bouillon dar. U. Coors (Hamburg) Eigenschaften yon fettarlnem, unter Zusatz von Microcoecus oder Pediococcus hergestelltem Cheddarkiise. T. Bhowmik, R. Riesterer, M.A.J.S. van Boekel, E.H. Marth. (Characteristics of low-fat cheddar cheese made with added micrococcus or pediococcus species) (Madison, Wisconsin, USA, Univ. of Wisconsin-Madison, Department of Food Science and The Center for Dairy Research) Milchwissenschaft (1990) 45:230-235. Einflfisse des Zusatzes yon Microccocus freudenreichii ATCC 407 oder Pediococcus pentosaceus NCDO 559 zur Kesselmilch auf die Eigenschaften von fettarmem Cheddarkgse wurden bestimmt. Die Proteolyse wfihrend der Reifung war in mit M. freudenreichii oder P. pentosaceus hergestelltem K/ise st/irker als im Kontrollk~ise. K~ise, hergestellt mit P. pentosaceus, enthielt mehr Schwefelwasserstoff als der Kontrollkfise oder unter Zugabe yon M. freudenreichii hergestellter Kfise. Kein signifikanter Unterschied konnte festgestellt werden hinsiehtlich Kfisegeschmack, Auftreten von Geschmacksfehlern oder allgemeiner Prfiferenz zwischen 3 Monate altern fettarmem Versuchskgse und mildem vollfettem Cheddark~ise. K/ise, hergestellt mit P. pentosaceus entwickelte nacb 6 Monaten einen scharfen Geschmack gereiften Cheddars, w~hrend K/ise, hergestellt mit M.freudenreichii, deutliche Geschmacksfehler entwiekelte, die als bouillonartig und unrein bezeichnet wurden. Der Kontrollk~se zeigte keinen ausgeprfigten Cheddar-Geschmack. Calciumlactat-Kristalle entwickelten sich auf mit P. pentosaceus hergestelltem Kfise nach 2 Monaten Reifung. Auf mit M.freudenreichii hergestelltern K/ise und auf Kontrollkfise wurden Kristalle nut nach 4-5 Monaten Reifung gefunden. Die Ergebnisse weisen darauf bin, dab Pediokokken ffir eine beschleunigte Reifung yon fettarmem Cheddarkfise yon Nutzen sein kSnnen. S. Brauckhoff (Eschweiler) Veriinderungen wiihrend der Reifung von Kopanisti-Kiise. S. E. Kaminarides, E. M. Anifantakis, E. Alichanidis. (Ripening changes in kopanisti cheese) (Athens, Greece, Agricultural University of Athens) J Dairy Res (1990) 57:271-279. Griechische Kopanisti-Kuhmilchweichkfise wurden nach einer Reifungsdauer yon 1, 8, 16, 32 und 46 Tagen chemisch und organoleptisch untersucht. Der reife K/ise enth~ilt im Durchschnitt 52,1% Wasser, 22,7% Fett und 19,3% Protein. W~hrend der Reife wird a2Casein schneller als fl-C.aseinhydrolisiert, so dab nur noch 23 bzw. 35% dieser Proteine intakt sind. L6slicher Stickstoff (N), TCA-16slicher N, Aminos~uren-N und Ammoniak sind zu 28,9, 24,6, 14,3 und 6,6% vom Gesamt-N vorhanden. Die vorherrschenden freien Aminosfiuren sind Leuein, ?-Aminobutters/iure, Valin und Alanin. Die Lipolyse ist wfihrend der Reife intensiv und der Anteil der freien Fetts~uren in reifem Kfise betrfigt etwa 5%. Der Anteil kurzkettiger Fetts/iuren (C,-Cs) ist h6her als der der langkettigen. Der eharakteristisehe Geruch und der pfeffrige Geschmack erscheinen nach 16 Tagen Reife und die beste geschmackliche und geruchliche Bewertung enthielt Kfise mit einer Reifungsdauer yon 32 Tagen. S. Wegner-Hambloch (Hofheim) Vergleich der Produktion einiger fliichtiger Aromakomponenten in Greyerzerkiisen und Kulturfibersfiinden zwischen homofermentativen und heterofermentafiven Lactobacillen. R. Imhof, D. Isolini, J.O. Bosset. (Liebefeld-Bern, Switzerland, Eidg. Forschungsanstalt fi~r Milchwirtschaft) Lebensm - Wiss u -Technol (1990) 23:305-311. Untersucht wurden Unterschiede in der Bildung fliichtiger Aromakomponenten (Carbonylverbindungen)in Schweizer Greyerzer K/ise und Oberst/inden von L.-fermentum- und L.-delbriiekii-subsp. -lactis-Kulturen. Der Gehalt an Gesamt-Carbonylverbindungen wurde photometrisch im Wasserdampfdestillat ermittelt. Die tlfichtigen Aromastoffe in den Kulturfiberst/indenwurden durch ,,multiple-headspace"-Anreicherunggaschromatographisch bestimmt, unbekannte Verbindungen mittels MS identifiziert. Des weiteren wur-

274 de fiberprfift, ob zwischen den Gehalten an Gesamt-Carbonylverbindungen und den sensorisch ermittelten Aromanoten eine Korrelation besteht. Die Gehalte an Gesamt-Carbonylverbindungenwaren in den Kulturfiberst/indenvon L. fermentum sowie in den unter Zusatz yon L. fermentum hergestellten Versuchsk/isen signifikant niedriger als in den Oberstanden von L. delbri~ekii subsp, lactis und den Kontrollk/isen. Diese Ergebnisse wurden durch die GC-Analyse der entsprechenden Kulturfiberstfindebest/itigt. Die Stfimme der geprfiften L-fermentum- und L.-delbrfickii-subsp.-lactis-Kulturen wiesen signifikante Unterschiede in der Bildung yon Acetaldehyd, Aceton und Ethanol auf. Die L.-fermentum-Stfimme produzierten auBerdem verschiedene Essigsfiureester und 2-Butanol, Verbindungen, die bei den anderen Stfimmen nicht festgestellt werden konnten. Zwischen den Gesamt-Carbonylgehaltenund der sensorischen Aromabewertung bestand keine signifikante Korrelation. U. Coors (Hamburg) Einsatz gefrorener Lactobakterien zur Verbesserung des Geschmacks von figyptischem Ras-K~e. M. E. Aly. (Utilization of freeze-shocked lactobacilli for enhancing flavour development of ras cheese) (Za-

gazig, Egypt, Food Science Department, Faculty of Agriculture, Zagazig University) Nahrung (1990) 34:329-335. Der Autor untersuchte den EinfluB von gefrorenen Kulturen von Lactobacillus helveticus oder L. casei bei der Herstellung von Ras-K/ise auf die organoleptischen Eigenschaften. Die Lactobacillus-Kulturen wurden zu 1 und 2% Anteil der Kesselmilch als Starterkultur zugefiigt. Die K/iseproben wurden auf ihre chemische Zusammensetzung untersucht und mit Kontrollkfise ohne Zusatz verglichen. Der Zusatz hat die chemische Zusammensetzung der K/ise nicht beeinfluBt. Jedoch erh6hte sich der Anteil an 16slichen Stickstoffverbindungen, freien flfichtigen Fetts/iuren, der gesamten, der proteolytischen und der lipolytischenKeime und die Geschmacksintensit/it. AuBerdem verkfirzte sich die Reifezeit von 4 auf 2 Monate gegenfiber den Kontrollk/isen. Der Zusatz von gefrorenen L. helvetitus erzielte die gr6Bte Verbesserung der organoleptischen Eigenschaften. S. Wegner-Hambloch (Hofheim)

Sonstige Milcherzeugnisse Auswirkungen von zugegebenen Salzen auf die Hitzestabilitiit von rekombinierter konzentrierter Milch. M.-A. Augustin, Ph. T. Clarke. (Effects of added salts on the heat stabifity of recombined concentrated milk) (Highett, Victoria, Australia, CSIRO Division of Food Processing, Dairy Research Laboratory) J Dairy Res (1990) 57:213226. Zu rekombinierter konzentrierter Milch (18 % FFTM, 8% Fett) wurden Na2HPO4, Na3-citrat, CaC1z • 2HzO und EDTA • Naz in verschiedenen Konzentrationengegeben und bei verschiedenen pHWerten die Auswirkungen auf Hitzestabilit~t (Viscositfitsmessung) und Ca 2+-Aktivit/it (Ca 2+-Elektrode) untersucht. Niedrige Gehalte an Phosphat (0,011 mol/kg FFTM) und Citrat (0,022mol/kg FFTM) ergaben eine Verschiebung des Viscosit[itsminimums in den sauren Bereich, w/ihrend hohe Gehalte (je 0,217 mol/kg FFTM) den Bereich der minimalen Viscositfit sowohl in den sauren wie in den alkalischen Bereich verbreitern. Der Zusatz von niedrigen Gehalten an CaC12 oder EDTA (0,011 mol/kg FFTM) ffihrte zu einer Verkleinerung des Bereichs der minimalen Viscosit/it; bei h6heren CaZus~itzen koagulierte die Milch bei der Erhitzung. EDTA-Zugaben in allen Konzentrationen ergaben eine schnelle Koagulation. Die Ca 2+-Aktivitfit sank bei allen Versuchen mit dem pH-Wert und mit der Konzentration an Phosphat oder Citrat. Die Ergebnisse best/itigen die Notwendigkeit einer pH-Kontrolle ffir eine effektive Stabilisierung von Milchkonzentraten mit Citrat und Phosphat. B. Zimmermann (OberschleiBheim) Beziehung zwischen Amplituden- und Phasenmessungen des photoakustischen Signals im Infrarot-Bereich und der Wasserkonzentration in Kondensmilch. R. Martel, P. Paquin, L. Bertrand. (Relationship between amplitude and phase measurements of photoacoustic signal in the infrared region and water concentration in condensed

milk) (Quebec, Canada, D$partement de Sciences et Technologic des Aliments, Centre de Recherche STELA, Universitk Laval) J Dairy Res (1990) 57:393-400. Fehler von nut _+0,1% bei der Bestimmung der Gesamttrokkenmasse in Kondensmilch k6nnen betr/ichtliche finanzielle Verluste in Form unverkaufter Milchtrockenmasse verursachen. Die schnelle und zuverl~ssige analytische Kontrolle des Konzentrationsprozesses ist daher von groBer wirtschaftlicher Bedeutung. Die gegenw/irtig angewandten Schnellmethoden beruhen in der Regel auf der Errechnung des Wassergehaltes ,,aus der Differenz" nach Bestimmung der Hauptbestandteile Protein, Lactose und Fett im IRBereich, wobei fiir den Mineralstoffgehalt ein konstanter Weft zugrundegelegt wird. Da Hitzebehandlung jedoch mit chemischen Ver~inderungen einhergeht, sind diese Methoden der Differenzbildung bei groBer W~irmebelastung nicht zuverlfissig genug. Ziel der vorliegenden Arbeit war es daher, den Wassergehalt direkt im nahen Infrarot-Bereich (NIR) zu bestimmen. Wfihrend bei den meisten spektralphotometrischen Methoden hohe Absorptionen dutch Wasser beobachtet werden, liefert in der ,,Photoakustischen Spektroskopie" (PAS) die Auswertung der Amplituden- und Phaseninformation absolute Absorptionskoeffizienten. Bei der PAS wird die Probe, z.B. Kondensmilch, altemierend durch Energie bestimmter Wellenlfinge erw/irmt und wieder abgekfihlt. Die daraus resultierenden Druckschwankungen in der Gasphase werden fiber ein empfindliches Mikrophon in entsprechende elektrische Signale umgewandelt, die Riickschlfisse auf die Energieabsorption durch die Probe znlassen. Die Amplitude des photoakustischen Signals entspricht der vonder Probe freigesetzten Energie bei der betreffenden Frequenz, die Phase kann der Verz6gerung zwischen Anregung und resultierendem elektrischen Signal zugeordnet werden, wobei die Phaseninformation eine Addition der Phase des gesamten Systems (MeBzelle, Mikrophon, Verstfirker) und der Phase der Absorption durch die Probe darstellt und erstere durch Einsatz einer Referenzsubstanz (,,Blindwert"), z.B. Kohlepulver, bestimmt wird. Verff. untersuchten Kondensmilch in Dosen, wobei verschiedene Verdfinnungen (69-100%) hergestellt wurden. Als ,,wasserfreie" Substanz wurde gefriergetrocknete Vollmilch herangezogen, die bei 2,75 gm, wo Wasser starke Absorption ausl6st, nut ein schwaches Signal zeigt. Die Untersuchungen ergaben jedoch, dab die Phaseninformation in Flfissigkeiten 10-15mal intensiver streut als in Festk6rpern. Darfiber hinaus wurde mit steigender Verweildauer der Analysensubstanz in der MeBzelle eine ,,Drift" beobachtet, so dab die Ergebnisse stark schwankten. Korrigierende MaBnahmen verlfingerten die Analysenzeit auf mindestens 20 min, so dab die Methode ffir die Kontrolle eines Verdampfungsprozesses als zu langsam und damit als ungeeignet beurteilt wird. J. Buchberger (Freising) Bestimmung yon Flavinon in Milchprodukten durch Hochleistungsfliissigchromatographie mit Sorboflavin als internem Standard. N. Bilic, R. Sieber. (Determination of flavins in dairy products by highperformance liquid chromatography using sorboflavin as internal standard) ( Liebefeld-Berne, Switzerland, Federal Dairy Research Institute) J Chromatogr (1990) 511:359 366.

Zur Bestimmung yon FMN, FAD und Riboflavin in Milchprodukten wird ein HPLC-System vorgestellt, bei dem als interner Standard Sorboflavin eingesetzt wird. Die HPLC-Bedingungen sin& Sfiule RP18 3 gm, 75 mm • 4,6 ram, FlieBmittel 14% MeCN in 100 mmol/L KH2PO4 ad pH 2,9 mit H3PO4, FluB I ml/min, Fluorescenzdetektion Anregung 450 n m - Emission 530 nm, 8 mV AUFS. Extrahiert werden die Flavine aus 1 g Kfise bzw. I ml Milch nach L6sen in 6%iger Ameisensfiure/2 mol/L Harnstoffdurch Festphasenextraktion an RP18-S~iulenund Elution mit MeOH/10%iger Ameisens~iure (1 + 4). Die Wiederfindungyon 100 pmol zugesetzten Flavinen betrfigt je nach Milchprodukt und Flavin zwischen 92 und t05%. Als MaB ffir die Wiederholbarkeit wird eine Standardabweichung yon ca. 6% ffir FAD und Riboflavin bzw. 12% •r FMN angegeben. Die Detektionsgrenzen liegen zwischen 2,5 und 3 nmol/L. Ffir Sorboflavin, ein nicht natfirlich vorkommendes Flavin mit Sorbitylseitenkette am Isoalloxazinring, wird eine Synthesevorschrift angegeben. Die Vorteile der beschriebenen Methode liegen in der

275 verbesserten Extraktion, in einer sehr kurzen Laufzeit (3 min) zur Trennung der drei Flavine und in der Verwendung eines internen Standards. B. Zimmermann (OberschleiBheim) Gaschromatische Bestimmung von Kohlendioxid in Trockenmagermilch wiihrend der nichtenzymatischen Brfiunungsreaktion. D.B. Min, S.-H. Lee. (Gaschromatographic determination of carbon dioxide in non-fat dry milk during non-enzymic browning reaction)

(Columbus, Ohio, USA, Department of Food Science and Technology, The Ohio State University) J Sci Food Agric (1990) 53:93-99. Die Freisetzung von Kohlendioxid wS,hrend der nichtenzymatischen Brfiunungvon Magermilchpulver lfiBtsich mit GC-Verfahren nachweisen. Bei Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit nimmt auch der Kohlendioxidgehalt im Kopfraum der Probenflaschen zu. Zu Magermilchpulver wurden 0, 15 oder 30 g Lysin/kg gegeben und die Proben in den verschlossenen Flaschen bei 55, 65 oder 75 ~ aufbewahrt. Der durchschnittliche Korrelationscoeffizient zwischen der Entwicklung der Braunf'~irbung und der Gasentwicklung wird mit 0,96 angegeben. Die einfache, reproduzierbare und schnelle GCMethode kann bei der Untersuchung von nichtenzymatischenBr/iunungsreaktionen verwendet oder in Erg/inzung zu anderen Verfahten herangezogen werden. W. Feldheim (Kid) Wirkung alternativer Siiflungsmittel in Joghurt mit und ohne Fruchtgesehmack. K.R. Keating, C.H. White. (Effect of alternative sweeteners in plain and fruit-flavored yogurts) (Mississippi State 39762,

Southeast Dairy Foods Research Center, Department of Dairy Science, Mississippi Agricultural and Foresty Experiment Station) J Dairy Sci (1990) 73:54-62. Magerjoghurts mit Erdbeer- und Kirschgeschmack und ohne Fruchtgeschmack wurden aus Sahne und rekonstituiertem Magermilchpulver unter Verwendung folgender alternativer SiiBungsmittel hergestellt: Saccharose (Kontrolle), Aspartam, Natrium- und Calciumsalze des Saccharins, Sorbit, Fructose mit und ohne Mononatriumglycyrrhizinat, Saccharose mit Mononatriumglycyrrhizinat, Acesutfam-K und Dihydrochalcon. Nach 2, 14, 28 und 42 d wurden Geschmack, Konsistenz und Textur von 2 Experten beurteilt. Gleichzeitig wurden Sfiureentwicklung (pH-Wert), Viscositfit sowie die mikrobiologische Beschaffenheit untersucht. Bei allen Sorten und unabh/ingig vonder Lagerzeit erhielten die mit Aspartam oder Sorbit ges/iBten Joghurts die hrchste Bewertung. Innerhalb der ersten 28 d wurden keine geschmacklichen Ver/inderungen festgestellt, nach 42 d wurde der Geschmack etwas schlechter eingestuft. Die Texturbewertung und die Viscositfit stiegen mit der Lagerzeit an. Fructose-gesiil3te Joghurts hatten eine signifikant erhrhte Viscosit/it. Zus/itzlich wurden 5 Erdbeerjoghurts (gesiil3t mit Saccharose, Aspartam, Sorbit, Saccharose mit Mononatriumglycyrrhizinat oder Acesulfam-K) von einem Verbraucherkreis (60 Personen) beurteilt. Der mit Saccharose gesiiBte Joghurt wurde als geschmacklich am besten eingestuft, gefolgt yon den mit Aspartam und mit Saccharose und Mononatriumglycyrrhizinatgesiil3ten. AcesulfamK erhielt die niedrigste Bewertung. A. Finger (Braunschweig) Immunofluorescenz-Mikroskopie-Studien fiber die Verteilung von Lactobacillus kefiranofaciens and Lactobacillus kefir in Kefirkniillchen. K. Arihara, T. Toba, S. Adachi. (Immunofluorescencemicroscopic studies on distribution of Lactobacillus kefiranofaciens and Lactobacillus kefir in kefir grains) (Sendai, Japan, Laboratory of

Direkte Bestimmnng von Milchs~iurew~ihrendder Kefir-Fermentation durch einen faseroptischen Milchsfiure-Biosensor und Fliel}injektionsAnalyse. B.A.A. Dremel, W. Yang, R.D. Schmid. (On-line determination of lactic acid during kefir fermentation based on a fibre-optic lactic acid biosensor and flow-injection analysis) (Braunschweig,

Department of Enzyme Technology, GBF, Gesellschaft ffir Biotechnologische Forschung GmbH) Anal Chim Aeta (1990) 234:107-112. Der verwendete Biosensor besteht aus einer Sauerstoff-Optrode (=faseroptischer Detektor) mit immobilisierter L-Lactatoxidase (LOD). Der bei der Oxidation zu Pyruvat verbrauchte Sauerstoff wird durch Fluorescenz/inderungeines Indikatorfarbstoffes ftir molekularen Sauerstoff bestimmt. Ffir die Optrode wird folgender Aufbau verwendet: Auf einer Polyesterschicht ist der fluorescierende Farbstoffin Silicon aufgelegt, dariiber befindet sich eine Schicht aus Kohle, auf die das Enzym adsorbiert und mit Glutaraldehyd fixiert ist. Die Kohleschicht wirkt dabei auch als Lichtschutz f/ir den Farbstoff sowie gegen unspezifische Fluorescenzen aus der Probel6sung. Die Proben werden aus einem kontinuierlichenFermenter mittels eines Fliel3injektionssystems, das aus Probennahme, Verdfinnung, Pufferung und Entlfiftung besteht, in die mit der Optrode ausgeriisteten Durchflul3zelle gebracht. Durch Hintereinanderschaltenvon zwei FlieBinjektionslinien, sog. ,,Zonen-Sammeltechnik", wird der Mel3bereich ffir L-Lactat auf die bei der Fermentation von Kefir entstehenden L-Milchs/iuregehalte erweitert. Die auf diese Weise erhaltene Fermentationskurve zeigt den bekannten sigmoiden Verlauf mit einem Plateau nach ca. 12-13 h. Die Obereinstimmungder Werte mit Ergebnissen aus nicht direkten Bestimmungen ist sehr gut. Die Pr/izision wird bei Gehalten um 60 mmol/L L-Lactat mit 3% angegeben. Die Standzeit der Optrode betr/igt bei diesem Versuch drei Tage. Ein Nachteil der Methode ist die starke Temperaturabhfiugigkeit der verwendeten Sauerstoffmessung. (Anm. des Rezensenten: 1. Der ,,fluorescierende Farbstoff" erf/ihrt keine n/ihere Bezeichnung; eine Literaturstelle dazu ist angegeben. 2. Bei der Kefirherstellung entstehen je nach Zusammensetzung der verwendeten Kultur, auch unterschiedliche Anteile o-Milchsfiure. Um das bier vorgestellte System zur Fermentationskontrolle einzusetzen, miil3te D-Lactat in einem zweiten nachgeschatteten Detektor bestimmt werden). F. Kick (Aretsried) Wasserbindung von Molkenprotein-Weizenstiirke-Systemen gemessen mit Elektronenspinresonanz. P.A. Schanen, L.E. Pearce, E.A. Davis, J. Gordon. (Hydration of whey protein-wheat starch systems as measured by electron spin resonance) (St. Paul, MN, Department of Food Science and Nutrition, Univ. of Minnesota) Cereal Chem. (1990) 67:124-128. Die Wasserbindung yon zwei Molkenproteinkonzentraten mit unterschiedlichem Protein-Lactose-Verhfiltnis und Mischungen dieser mit Weizenstfirke wurde mittels ESR unter Zugabe yon TEMPO (2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxy), einem stabilen freien Radikal, nntersucht. Die Messungen wurden be/Raumtemperatur und nach Erhitzen auf 75 und 95 ~ durchgefiihrt. In der Wasserbindung scheinen dabei Molkenprotein und Weizenstfirke nicht zu konkurrieren. S. Brauckhoff (Eschweiler)

Int J Food Microbiol (1990) 11:127 134.

UV-spektroskopische Studien und die Vorhersage der Sahnegerinnung in Filterkaffee. L. Hamboyan, D. Pink. (Ultraviolet spectroscopic studies and the prediction of the feathering of cream in filter coffees) ( Antigonish, Nova Scotia, Canada, Departments of Nutrition and Consumer Studies, St. Francis Xavier Univ.) J Dairy Res (1990) 57:227-232.

Die Kefirkn611chensetzen sich aus milchsfiurebildenden Bakterien, Hefen und einem Polysaccharid (Kefiran) zusammen. Die Verteilung von Lactobacillus kefiranofaciens im KefirknOllchen, welcher das Kefiran bildet und L. kefir, welcher haupts[ichlich isoliert wurde, jedoch kein Kefiran bildet, wurde untersucht. L. kefiranofaciens wurde im gesamten Kefirkn611chen nachgewiesen, in zunehmendem MaBe jedoch im Inneren, wfihrend L. kefir nut in kleinen Bezirken auf der Oberflfiche nachgewiesen wurde. S. Belstler (Sigmaringen)

Sahnegerinnung im Kaffee ist vom Verbraucher unerwtinscht. Schwierig ist eine Vorhersage, da die Kaffeesorten unterschiedliche Eigenschaften haben. Die Autoren definieren nun eine Konstante R mit R = (A34o/(A261-0,377x A34o), mit der das Verh~iltnis der UVAbsorption bei 340 nm (Maximum der Chlorogens/iure) zu dem Teil der UV-Absorption bei 2 = 261 nm im gefilterten Kaffee gemeint ist, welcher nach dem Abziehen der erwarteten Chlorogensfiure iibrigbleibt (bei 2 = 261 nm ist die Absorption um ~ 1/3 geringer). Mit der GrrBe R ist eine Vorhersage m6glieh, ob und wie stark eine

Animal Products Technology, Faculty of Agriculture, Tohoku Univ.)

276 Sahnegerinnungeintritt oder nicht. Zusfitzlich beeinflussennoch die Fettgehalte die Gerinnung. U. Klages (Eschweiler)

Eier, Eierzeugnisse, Eiersatzmittel Eier Beurteilung des Frischzustandes von Hiihnereiern in Abhiingigkeit von der Gewichtsklasse. C. Kessler, H.-J. Sinell, J. Wiegner. (Berlin, Institut ffir Lebensmittelhygiene der Freien Universitiit Berlin) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:81-85.

Durch Lagerversuche mit Eiern der Gewichtsklasse 1 (> 70 g) und 4 (< 60 g bis 55 g) wurde festgestellt, dab sich die relative Gewichtsabnahme bei verschiedenen Gewichtsklassen nicht unterscheidet. Untersuchungen des Volumens des stumpfen Eipoles ergaben bei grffieren Eiern die gleichen Abmessungen wie bei kleineren. Deshaib nahm bei Eiern der Gewichtsklasse 1 die Luftkammerhfhe schneller zu als bei Eiern der Gewichtsklasse 4. Vorschlfige zu differenzierter Beurteilung der Luftkammerhfhe bei Eiern unterschiedlicher Gewichtsklassen wurden vorgestellt. E. Scherbaum (Stuttgart) Kontamination yon Hiihnereiern mit Salmonella enteritidis. J.M. Madden. (Salmonella enteritidis contamination of whole chicken eggs). (Washington, Division of Microbiology, Center for Food

Safety & Applied Nutrition, U.S. Food and Drug Administration) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1990) 10:268-270. Der Autor gibt eine kurze Ubersicht fiber Salmonellen-F/illein den USA von 1985-1989, bei denen zum Tell ein Zusammenhang mit Eiprodukten nachgewiesen werden konnte. Wfihrend frfiher die Infektion hauptsfichlich durch die fgkale Kontamination der Eierschalen bedingt war, kommt sie heute oft dutch das Vorkommen der Bakterien im Ei dutch infektifse Legehennen zustande. Der GenuB yon unzureichend gekochten, befruehteten oder unbefruchteten Eiern kann daher eine Salmonellose nach sich ziehen. In Europa und GroBbritannien geh6ren bisher isolierte S. enteritidis-Stfimme vor allem zum Phagen-Typ 4, in den USA zu den Typen 8 und 13a. Die Untersuchungen haben bislang abet noch nicht erhellen k6nnen, ob die Bakterienzahl im Ei kurz nach dem Legen hoch genug ist, um eine Salmonellose beim Verbraucher ausl6sen zu kfnnen oder ob Lagerungs- und Verarbeitungsfehler hinzukommen miissen, um die Erkrankung manifest werden zu lassen. Der Autor erl/iutert Kontrollmagnahmen in den USA zum Vorkommen von S. enteritidis in Eiern, die mit Forschungsprogrammen, Aufklfirungskampagnen und Testprogrammen einhergehen. M. Kohl-HimmeIseher (Karlsruhe) [[~berleben yon Salmonella enteritidis auf und in Schaleneiern, Fliissigeiern und gekochten Eiprodukten. R.C. Baker. (Survival of Salmonella enteritidis on and in shelled eggs, liquid eggs, and cooked egg products) (Ithaca, Cornell Univ., Department of Poultry and Avian Sciences) Dairy, Food and Environmental Sanitation (1990) 10:273-275. Der Autor berichtet fiber Forsehnngsergebnisse, betreffend die Oberlebensrate von S. enteritidis auf land in Schaleneiern, Flfissigeiern und gekochten Eiprodukten. Ffir die Untersuchungen wurden zehn verschiedene Stfimme verwendet, die Bestimmung erfolgte mit FDA-Methoden. Ein wichtiger Teilaspekt der Arbeit befaBte sich auch mit dem Uberleben yon S. enteritidis in Eigelb und Eiklar yon einem Tag alten Eiern, wozu Eigelb und Eiklar aseptisch getrennt und mit hfheren (I 500 Zellen) und niedriger Inokula (15 Zellen) beimpft wurden (19 Tage Bebrfitung bei 37 ~ S. enteritidis fiberlebte und wuchs im Eigelb 19 Tage, jedoeh nicht im Eiklar. Untersueht wurde auch die mfgliche Migration von S. enteritidis aus dem Eiklar in den Dotter. Hierzu wurden 50 Zellen pro Ei in das Eiklar injiziert, die Injektionsstelle verschlossen. Danach erschien diese Migration m6glich, jedoch erreichten nur sehr wenige Zellen den Dotter. Auf Eischalen konnte S. enteritidis bei Raumtemperatur nur

einen Tag fiberleben, bei Kfihlung erheblich 1/ingeraufgrund der h6heren relativen Feuchtigkeit. Die Zellen wurden durch Eintauchen in eine entsprechende Suspension (106 Zellen/ml, 5 s) auf die Schalen gebracht. Der Autor bestimmte auch die thermale Abt6tungsrate in Fliissigei. Die Pasteurisierung konnte demnach eine 7 D-Reduktion fiir fast alle Stgmme bewirken. Rfihreier mfiBten bei 121 ~ (elektrische Pfanne) ca. 1 min gekocht werden, um salmonellenfrei zu sein, wfihrend fiir gekochte Eier diese Zeit 4 rain und ffir Spiegeleier 7 rain betrug. Mit kochendem Wasser wurden zum v611igenAbt6ten 7 min ben6tigt, wenn die Eier in der Schale gekocht wurden und 5 rain beim Pochieren. M. Kohl-Himmelseher (Karlsruhe) Besfimmung von Ei und Eier-EiweiB in Lebensmitteln mit Hilfe der immunochemisehen Erfassung yon Ovalbumin. J. Sajdok, P. Rauch, E. Paluska, J. K/t~. (Determination of egg and egg white content of food products by means of immunochemical assessment of ovalbumin) (Prague, CSFR, Department of Biochemistry and Microbiology, Institute of Chemical Technology) J Sci Food Agric (1990) 53:253-259.

Ffir den Nachweis von Ei und Eier-EiweiB in Teigwaren, Majonaisen, Dressings, SfiBwaren, Fertiggerichten, Eiscremes, Omeletten, Kuchenffillungenusw. kann die radiale Immunodiffusionund die Immunoelektrophorese nach Laurell 1966 verwendet werden. Beide Methoden werden verglichen, sie sind empfindlieh genug fiir den Nachweis, da Ovalbumin in hohen Konzentrationen im EiweiB und im Gesamtei vorhanden ist. Das Problem der teilweisen Denaturierung des Ovalbumins wfihrend der Verarbeitung konnte in Modellen dadurch gel6st werden, dab derartige Produkte bei der Eichung der Methode mit angesetzt wurden. Die Methode kann auch zur Kontrolle der Reinheit des verwendeten Eigelbs in Majonaisen verwendet werden und das Ausmag der Verunreinigungmit Eier-EiweiB bei der Trennung fiberpriifen. Der Nachweis von Ovalbumin in gekochten oder getroekneten Produkten in der Praxis ist allerdings mit dieser Methode nicht m6glich. W. Feldheim (Kiel)

Eierzeugnisse u n d E i e r s a t z m i t t e l Fliichtige beim Kochen gebildete Komponenten aus Vollei, Eigelb und Eiklar. K. Umano, Y. Hagi, A. Shoji, T. Shibamoto. (Volatile compounds formed from cooked whole egg, egg yolk, and egg white)

(Davis, Univ. of California, Dept. of Environmental Toxicology) J Agric Food Chem (1990) 38:461-464. Zur Isolierung der flfichtigen Komponenten wurde Vollei, Eigelb und Eiklar in einem gesehlossenen System jeweils 1 h lang erhitzt. Die entstehenden flfichtigen Komponenten wurden mit gereinigter Luft in Wasser geleitet und mit Dichlormethan extrahiert. Die Rfickstfinde, nach dem Abziehen des L6sungsmittels wurden gaschromatographisch bzw. mit GC-MS identifiziert und quantifiziert: 87 aus Vollei, 75 aus Eigelb und 57 aus Eiklar. Es handelt sich um Aldehyde, Ketone, Alkohole, Indole, Sulfide, Nitrile, Furane, Thiazole, Thiophene, Pyridine, Pyrolle, Phenole, Pyrazine, Benzole. Die Hauptkomponenten von Vollei sind Alkylbenzole, Nitrile und Ketone, bei gekochtem Eigelb sind es Aldehyde und Pyrazine, bei Eiklar dagegen Ketone und Pyrazine. Dabei ist das Vorkommen yon gr6geren Mengen Nitrilen in gekochten Lebensmitteln etwas ungew6hnlich. Um genfigend flfichtige Substanz zu erhalten, war es n6tig, 1 h lang zu erhitzen. Da Eier jedoch fiblicherweise wesentlich kiirzer erhitzt werden, ist es m6glich, dab nicht alle identifizierten Substanzen bei haushalts/iblicher Herstellung entstehen. E. Scherbaum (Stuttgart) Der EinfluB der Futterzusammensetzung auf die Eiqualitfit und die Stabilitiit der Frischeierproduktion. B. Hoffmann. (FEB Frischeier-

und Broilerproduktion K6nigs Wusterhausen, Leiteinriehtung f~r Gefli~gelfi~tterung des VE Kombinates Industrielle Tierproduktion ) Ern/ihrungsforschung (1990) 35:80-83. Die Eibildung ist ein komplizierter auch fiber die Futterznsammensetzung beeinfluBbarer Prozeg. So wirkt sich ein h6herer Linolsfiuregehalt des Futters positiv auf die Eigr6Be ans, Methionin- oder

277 Wassermangel ffihrt zu kleineren Eigewichten. Ffir die Bildung der Eischale ist der Calcium- und Vitamin-D-Gehalt des Futters sowie das Natrium/Chlorid-Verh/iltnis wichtig. Die Fetts/iurezusammensetzung des im Futter enthaltenen Fettes beeinfluBt die Fetts~iurezusammensetzungdes Dotterfettes. So fiihrt ein h6herer Linols/iuregehalt im Futter zu einem h6heren Linols/iuregehalt im Dotterfett. Aus Raps61 im Futter kann Erucasfiure in das Ei/ibergehen. Dies ffihrt zu St6rungen der Embrionalentwicklung beim Briiten. Die Anwendung von Tierarzneimittel wie Sulfonamide und Coccidiostatica sowie Insecticide ffihren u. U. zu Rfickst/inden im Ei. Futterbestandteile k6nnen auch zu Fehlgeruch und -geschmack ffihren (verdorbenes Fischmehl - ranzig; Gossypol aus Baumwollextraktionsschrot - muffig; Rapsextraktionsschrot - fisehig). R6tlichbraune Dotterflecken k6nnen dutch Calciummangeloder Coccidiostatica verursacht sein; griine Dotterflecken durch Tannin, griinolivfarbene durch Gossypol. Die Futterqualit~itskontrolle ist daher ein wesentlicher Bestandteil des Qualit/itssicherungssystems ffir die Eierproduktion. E. Scherbaum (Stuttgart)

Phase (superkritisches CO2 modifiziert mit Ehanol) als auch der station/iren Phase (Silica Gel) ist/ihnlich dem Retentionsverhalten bei der herk6mmlichen HPLC. Die Messungen mit der SFC-Technik weisen eine gute Ubereinstimmung (r = 0.9923) mit potentiometrischen Vergleichsmessungen auf. Die gekoppelte SFE-SFC-Technik liefert gute qualitative und quantitative Informationenund kann somit als eine einfache Hochgeschwindigkeitsmessung ftir das Extrahieren und Trennen von Hydroperoxid-Komponenten eingesetzt werden. Der Vorteil dieser Methode liegt in dem Weglassen einer Vorextraktion. Th. Gude (Berlin)

Wirkung von Salzsubstituenten auf die Autooxidation von iiligen und lipophilen Substanzen in Mayonnaise. S.T. Lahtinen, B.K. Ndabikunze. (Effect of salt substitutes on the autoxidation of oil and lipophilic substances in mayonnaise) (Helsinki, Finland, Univ. of Helsinki, Dept. of Food Chemistry and Technology) Lebensm-Wissen und -Technol (1990) 23:99-100. Mayonnaise, die Salzmischungen (50% NaC1, 50% KC1 bzw. 65% NaC1, 25% KC1, 10% MgSO4 • 7 H20) enth/ilt, wird fiber eine Periode von 60 Tagen untersucht. Beide Salzkonzentrationenhaben einen bemerkenswerten EinfluB auf die Anisidin-Zahl (n. Pardun). Bei einer Kombination mit 0,01% BHT und 0,01% BHA produzieren die Salze meistens gleiche Anisidin-Zahlen wie ohne Antioxidantien. U. Klages (Eschweiler)

Der vorliegende Artikel beginnt mit einem kurzem AbriB fiber die ersten Bestimmungenvon Perchlorethylen (PER) in Oliven61. Es werden einige Methoden zur Analyse yon PER vorgestellt, die in verschiedenen UntersuchungslaboratorienAnwendung finden. Die Ursachen der PER-Belastung werden diskutiert, insbesondere eine neue Technik der kontinuierlichen (31extraktion, bei der mehr PER vonder Pulpe ins Oliven61 iibergeht. In Zusammenarbeit mit anderen Instituten werden yon 1986-1989 einheimische (franz6sische) und importierte 131e untersucht. Die einheimischen Ole haben in allen Jahren im Durchschnitt einen PER-Gehalt von unter 50 p.g/1und liegen somit deutlich unterhalb vom EG-Grenzwert von 100 gg/1, w/ihrend die importierten Ole in den Jahren 1987 und 1988 den Grenzwert iiberschreiten. P. Meurer (Stuttgart)

Speisefette und -61e

Carotinoid-Zusammensetzung und Vitamin-A-Werte in Olen aus vier brasilianischen Palmfriiehten. J.A. TrujiUo-Quijano, D.B. Rodriguez-Amaya, W. Esteves, G.F. Plonis. (Carotenoid composition and vitamin A values of oils from four brazilian palm fruits) (Cam-

Simultane Bestimmung yon/i-Carotin, Retinol, Retinylestern und Tocopherolen in Butter und Margarine mittels HPLC. G. Micali, F. Lahuzza, P. Curr6. (Determinazione simultanea di/~-carotene, retinolo, retinilesteri e tocoferoli mediante HPLC in burro e margarina) (Messina, Istituto di Merceologia, Universitgt degli Studi) Riv Ital Sostanze Grasse (1990) 67:409-412. Es wird ein HPLC-Verfahren beschrieben, das eine gleichzeitige Erfassung der Vitamin-A- und -E-aktiven Verbindungen in Butter und Margarine erm6glicht. Das Unverseifbare und n-Hexanl6sungen der Proben werden an einer Perkin-Elmer-HS-Silica-S/iule (3 gm, 100 x 4 mm) mit n-Hexan/i-Propanol (99,8+0,2) getrennt. Zur Bestimmung aller Verbindungen in ca. 12 rain wird w/ihrend der Trennung die Flugrate yon 2 auf 4 ml/min erh6ht. Die Detektion erfolgt mittels Fluorimetrie (zeitgesteuerte ~,nderung der Anregungs- und Emissionswellenl/inge) und in Serie geschaltetem UVVis-Detektor zur Erfassung des fl-Carotins. Die Methode, die als schnell, pr/izise und reproduzierbar beurteilt wird, wurde angewendet zur Bestimmung von r-Carotin, e-Tocopherol und Retinol in Butter und ~-, fl-, 7- und 6-Tocopherol in Margarine. U. Coors (Hamburg) Anwendung der superkritischen Fliissig-Chromatographie (S FC) und der superkritisehen Fliissig-Extraktion (SFE) fiir die Messung von Hydroperoxiden in Lebensmitteln. K. Sugiyama, T. Shiokawa, T. Moriya. (Application of supercritical fluid chromatography and supercritical fluid extraction to the measurement of hydroperoxides in foods) (Yokohama, Japan, Research Institute, Morinaga and Company, Ltd.) J Chromatogr (1990) 515:555-562. Die Autoren untersuchen die Anwendung yon SFC und SFE fiir die Bestimmung von Lipid-Peroxid Gehalten in fett- und 61haltigen Lebensmitteln. Das Retentionsverhalten unter Berficksichtigung der 61haltigen Komponenten in beiden, sowohl der mobilen

Pflanzliche Fette und Ole, Olsaaten, Kakaobutter Zur Frage der Bestimmung von Perehlorethylen in Oliven61. D. Ollivier, T. Garetier, A. Duplatre, C. Tisse, M. Guerere. (Le point sur le dosage du perchlor&hyl~ne dans les huiles d'olive) (Marseille, Laboratoire interrbgional de la R@ression des Fraudes) Ann Fals Exp Chim (1990) 83:19-27.

pinas, S.P., Brazil, State Univ. of Campinas, Faculty of Food Engineering, Laboratory of Oils and Fats) Fett, Wissenschaft, Technologie (1990) 92:222-226. Aus frischen und sterilisierten 131enals Palmfriichten dreier Variet/iten von Elaeis guineensis (Tenera, Dura Dumpy, Psifera) und von Elaeis oleifera wurden folgende 12 Carotinoide durch Kolonnenchromatographie, DC, Spektroskopie und spezielle chemische Reaktionen identifiziert und quantitativ bestimmt: cis-Phytofluin, 13-cis-~-Carotin, a-Carotin, 13-cis-fl-Carotin, r-Carotin, 9-cis-flCarotin, (-Carotin, Zeaxanthin, fl-Cryptoxanthin, Poly-eis-Lycopin, mono-cis-Lycopin, Lycopin. Der Gehalt an c~- und r-Carotin war in allen analysierten Carotingemischen h6her als 80%. Die c~/ fl-Carotin-Verh/iltnisse lagen zwischen 1/1,9 und 1/11,1. E. oleifera hatte mit 1 576,8 gg/g den h6chsten Gesamtcarotinoidgehalt und enthielt 21691 Retinolfiquivalente/100g. Die Sterilisation der Friichte bewirkte eine Isomerisierung der Carotinoide von etwa 45%, die zu einem Verlust der Vitamin-A-Werte von 25% ffihrte. P. Meurer (Stuttgart)

Bestimmung von Pentachlorphenol in Olproben im Zusammenhang mit dem spanisehen ,,Toxic Oil Syndrome (TOS)". R. Guitart, J. Abifin, M. Arboix, E. Gelpi. (Detection and isolation of pentachlorophenol in oil samples associated with the spanish toxic oil syndrome) (Bellaterra, Spain, Department of Pharmacology, Faculty of Veterinary, Autonomous University of Bareelona) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 45:181-188. 1981 trat in Spanien das sogenannte ,,Toxic Oil Syndrome (TOS)" auf. Mit Anilin denaturiertes ausschlieBlich fiir technische zwecke vorgesehenes Raps61 wurde nach Raffination dem menschlichen Verzehr zugefiihrt. Die toxischen Bestandteile konnten bisher noch nicht eindeutig identifiziert werden. Bei der Raffination gebildete Anilide konnten allein nicht verantwortlich sein. Verff. bestimmten Pentachlorphenol, Hexachlorbenzol, c~-Hexachlorcyclo-

278 HCH-Gehalte waren deutlich geringer. Augerdem wurde ein methyliertes PCP nachgewiesen. PCP allein erkl/irte die toxische Wirkung der (}le nicht. - Denkbar sind synergistische Effekte zwischen PCP und Anilin bzw. Aniliden oder die Bildung hochtoxischer Reaktionsprodukte. Weitere Untersuchungen folgen. U. Jarms (Braunschweig) Bestiramung des Gesamt-Glucosinolatgehalts in Rapssaat mittels Reflexion. R. J. W. Truscott, J. T. Tholen. (Total glucosinolate content

in rapeseed using reflectance) (Wollongong, N. W. W., Australia, Department of Chemistry, University of Wollongong) Fett, Wissenschaft, Technologie (1990) 92:272-274. Ffir die Bestimmung des Gesamt-Glucosinolatgehaltesin Rapssaat sind einige Methoden bekannt, so z. B. die mittels HPLC, Thytool oder Chloropalladat. Hier wird eine weitere Methode entwikkelt, die schnell durchzuffihren ist und keine teure Ausrfistung ben6tigt: Durch die endogene Myrosinase werden die Glucosinolate bei pH = 9,0 selektiv hydrolysiert. Die dabei freigewordene Glucose wird durch Glucoseteststreifen bestimmt. Zur genaueren Auswertung der Teststreifen werden deren Farbintensitfitenmit einem tragbaren Reflektometer vermessen. Am Ende des Artikels werden die Vor- und Nachteile dieser und zweier anderer Methoden diskutiert. P. Meurer (Stuttgart) Gesamtkonzept zur Glucosinolatbestimmung - M6gliehkeiten zur Erstellung yon Bilanzcn in Rapssamcn nnd -schroten. H.-J. Fiebig, M.

J6rden, K. Aitzetmfiller. (Mfinster, Insitut ffir Chemic und Physik der Bundesanstalt J~r Fettforschung) Fett Wissenschaft Technologic (1990) 92:173-178. Die Bestimmung des Glucosinolatgehaltes von Rapssamen kann mit einer Vielzahl von Methoden bestimmt werden. Die vorgestellte Methode stellt eine interessante Alternative zu den gebrfiuchlichen Verfahren dar. Sic beschreibt den Weg der indirekten Bestimmung des Glucosinolatgehaltes fiber das aus den Glucosinolaten freigesetzte Sulfat-Anion, das einerseits mit HPLC oder andererseits im Verfahren des Sulfat-Schnelltestes nach Deproteinierung quantifiziert wird. Der Vorteil der Methode liegt zum einen in der relativen Unabh~ngigkeit des Gesamt-Sulfat-Ergebnisses (Ist-Zustand zum Zeitpunkt der Ernte) yon Ereignissen in der Vorgeschichte der Probe als abet auch in der M6glichkeit ,,Bilanzen" aufzustellen, mit denen sich z. B. Differenzen in den Ergebnissen zwischen der R6ntgenfluorescenz-Methode und anderen Methoden bei verarbeiteten Rapsen (Schroten) erklfiren lassen. Da der Glucosinolatgehalt maBgeblich wird bei der Bezahlung der Anbauer, ist es hier von entscheidender Wichtigkeit eine Methode zugrunde zu legen, bei der die Ergebnisse des Schnelltestes mit der Labormethode korrelieren. Da bei den bisherigen Methoden oft unterschiedliche Megprinzipien angewendet wurden, kam es in der Vergangenheit h/iufiger zu Problemen in der Vergleichbarkeit der Ergebnisse. Dies lag vor allem darin begriindet, dab ein Teil des Glucosinolates bei der Ernte oder in der Analysenprobe bereits abgebaut sein kann und daher nicht mehr mit allen Methoden erfal3t wurde. M. Winter (Bad Honnef)

Die Bestimmung von Benzo(a)pyren in tierischen Fetten durch eine dfinnschichtchromatographische Methode erlaubt auf einfache Weise, die Einhaltung des empfohlenen Grenzwertes yon I gg/kg zu kontrollieren. Nach alkalischer Verseifung wird das Unverseifbare auf Kieselgel G-Platten mit n-Hexan/Diethylether (90+ 10) chromatographiert und die Zone der polycyclischen unges~ittigten aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) im UV-Licht identifiziert und ausgekratzt. Die PAK werden mit n-Hexan vom Kieselgel getrennt und durch DC an acetylierter Cellulose [Ethanol/Diethylether/Wasser (4 + 4 + 1)] erneut - ggf. zweimal - chromatographiert. Die Identifizierung der einzelnenPAK erfolgt mit einem Modellgemisch. Zur Quantifizierung wird ein Fluorescenzspektrometer bei 300 nm (Ex) und 380 bis 480 nm (Em) eingesetzt. Ausgewertet wird durch Messung der Peakflfichen. M. Arens (Miinster) Untersuchungen zur Mischbarkeit von Fetten am Beispiel von Mischungen eines laurischen Fettes mit Milchfettfraktionen. A. Bartsch,

P. Schuff, H. Biining-Pfaue. (Bonn, Professurffir Lebensmittelchemie der Universitiit Bonn) Fett, Wissenschaft, Technologic (1990) 92:213-211. Handelsiibliche Milchfettfraktionen bieten neue M6glichkeiten in der Lebensmittelproduktion, wenn sic mit anderen Nahrungsfetten gemischt werden k6nnen. Am Beispiel von Mischungen eines laurischen Fettes mit verschiedenen Milchfettfraktionen wird mittels differenzcalorimetrischer, polarisationsthermomikroskopischer und r6ntgendiffraktometrischer Untersuchungen unter definierten Abkiihlbedingungenderen Vertrfiglichkeit gepriift. Die differenzcalorimetrischen Befunde werden dabei auf eine ,,ideale Mischung" bezogen. Die Untersuchungsergebnisse machen deutlich, dab die Milchfettfraktionen unterschiedlich groBe Abweichungen vom idealen Verhalten zeigen. Vertr/iglichkeit zeigende Fettmischungen kristallisieren in charakteristischen Fettkristallagglomeraten. Dagegen erstarren Unvertrfiglichkeit zeigende Fettmischungen mehr oder weniger amorph und besitzen, wie es r6ntgendiffraktometrisch gezeigt werden kann, ein weniger dichtes Triglyceridkristallgitter. Die verschiedenen Milchfettfraktionen k6nnen in ihrer Mischbarkeit mit dem laurischen Fett deutlich unterschieden werden. A. Mattulat (Berlin) Markierung von Butterfett mit seltencn Erden und deren quantitativer Nachweis in Fettmischungen und Schokoladen. A. Wiechen. (Kiel, ln-

stitut fi~r Chemie und Physik der Bundesanstalt ffir Milchforschung) Fett, Wissenschaft, Technologic (1990) 92:322-326. Zur Kennzeichnung von subventioniertem Butterfett schl~igt der Verf. die Verwendung der drei seltenen Erden Eu, Tm und Yb vor, die sich in der Form ihrer Palmitate gut im #g/kg-Bereich in die Fette einarbeiten lassen. Ihr Nachweis gelingt mit GraphitrohrAAS nach Extraktion aus den Fetten oder nach Veraschung der Matrix - z. B. im Falle yon Schokolade- und Anwendung der Standardadditionsmethode. Yb ist ffir solche Produkte nicht geeignet, die pflanzliche Bestandteile enthalten, da es in vielen pflanzlichen Rohstoffen enthalten ist. M. Arens (Miinster)

Tierische Fette und Ole

Umesterung von Butterfett mit Pseudomonas fluorescenz-Lipase in Abwesenheit yon Li~sungsmitteln. P. Kalo, H. Huotari, M. Antila.

Polyungesiittigte Fettslluren (PUFA) und die Herstellung von Konzentraten ans FischOlen (I). Vorkommen und chemische Eigenschaften der PUFA. M. Tfilsner, S. Andree, J.-Th. M6rsel. (Berlin, Hum-

(Pseudomonasfluorescens lipase-catalysed interesterification of butter fat in the absence of a solvent) (Helsinki, Finland, Department of Dairy Science, University of Helsinki) Milchwissenschaft (1990)

boldt- Universitiit) Lebensmittelindustrie(1990) 37:164-166.

45:281-285. Butterfett mit niedrigem Wassergehalt wurde ohne L6sungsmittel mittels P. fluorescenz-Lipase enzymatisch bei verschiedenen Temperaturen (40~ 50~ 60 ~ umgeestert. Durch Analyse der positionsisomeren Triglyceride sowie der Schmelzeigenschaften konnte die positionale Nichtspezifit/it der P.fluorescenz-Lipase bewiesen werden. Die chemische Zusammensetzung des Butterfettes, das bei 40 ~ ohne L6sungsmittel umgeestert wurde, entsprach dem Fett, das bei 50~ und 60 ~ in Isooctan umgeestert wurde. Eine Ausnahme machten lediglich die h6heren Anteile der ges/ittigten Triglyceride (C 48-C 54) im Reaktionsprodukt bei 40 ~ Ch. Gertz (Hagen)

Ausgehend yon der chemischen Definition und der ernfihrungsphysiologischen Bedeutung polyungesfittigter Fetts~iuren (PUFA) wird auf das natfirllche Vorkommen und geeignete Rohstoffe zu deren Gewinnung eingegangen. Anhand der chemischen Eigenschaften der PUFA wird gezeigt, welche technologischen Aspekte bei der Herstellung einwandfreier Erzeugnisse zu beachten sind. R. Brockmann (Bielefeld) Screening Test zur Analytik von Benzo(a)-pyren in tierischen Fetten.

M. Stoyke, L. Mfiller. (Bernau, Institut3TIr Veteriniir-Pharmakologie und Toxikologie) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:85-88.

279 me machten lediglich die htheren Anteile der ges/ittigten Triglyceride (C 48-C 54) im Reaktionsprodukt bei 40 ~ Ch. Gertz (Hagen)

Getreide, Getreideerzeugnisse u. dgl. Getreide und sonstige mehIliefernde Samen

Toeopherole - Antioxidative Wirkung bei Fetten und Olen. F. Timmermann. ( Illertissen, Cbemiscbe Fabrik Grfinau GmbH) Fett, Wissenschaft, Technologie (1990) 92:201-206.

Die vorliegende Arbeit beschfiftigt sich mit dem Einsatz von Antioxidationsmittelnzur Stabilisierungyon Speisefetten und -61en. Es wird fiber die antioxidative Wirkung von Tocopherolen und Ascorbylpalmitat sowie yon Mischungen dieser Substanzen bei verschiedenen Olen und Fetten berichtet. F fir die Untersuchungenwurde ein aus Soja61 gewonnener Tocopherol-Extrakt eingesetzt. Dieser ist aufgrund des hohen Gehaltes an y- und 6-Tocopherol - den Tocopherolisomeren mit den h6chsten antioxidativen Wirkungen zur Stabilisierung von Lipiden besonders gut geeignet. Die Verwendung yon Ascorbylpalmitat ffihrt zu einem additiven Effekt, d. h. zu einer gesteigerten Wirkung, da oxidiertes Tocopherol durch diese reduzierende Substanz regeneriert wird. In Abwesenheit yon Tocopherol zeigt Ascorbylpalmitatjedoch keinerlei antioxidierende Wirkung. Verf. traf die Feststellung, dab die Wirkung von dem Fett beigegebenen Antioxidantien sowohl vom natfirlichen Tocopherolgehalt Ms auch v o n d e r Fettsfiurezusammensetzung der jeweiligen Fettprobe abhfingt. Mit tocopherolhaltigen Antioxidantienk6nnen vor allem Fette mit niedrigen Gehalten an natfirlichen Tocopherolen stabilisiert werden, z.B. tierische Fette oder synthetisch hergestellte Lipide. Der optimale Tocopherolgehalt liegt bei ca. 600 bis 800 mg/kg. R. Marten (Sigmaringen)

Gehiirtete Fette, Margarine, synthetische Fette Aufzeichnung des Hydrierungsvorgangs in der Margarineindustrie dureh NMR-Analyse. M. E1 Khaloui, D.N. Rutledge, Ch.J. Ducauze. (Monitoring hydrogenation in the margarine industry by low resolution pulsed NMR) (Paris, France, Chimie Analytique, Institut National Agronomique) J Sci Food Agric (1990) 53:389-393.

5 zur Margarineherstellungverwendete Ole (Raps-, Palm-, Sonnenblumen-, Soja- und Palmkern61) wurden untersucht, zum Vergleich wurde die Ver/inderung der Iodzahl bei der Hydrierung mit bestimmt. Der dutch .~,nderung der Iodzahl bestimmbare Stand der Hydrierung der Ole wurde durch Messung einer monoexponentialen Ann~iherung der T1 (longitudinale Relaxationszeit als Funktion der Iodzahl) mit dem NMR-Gergt (Minispec PC 120) erhalten. Das Verfahren wurde zur Produktkontrolle in der Margarineindustrie empfohlen. W. Feldheim (Kiel) Lecithin und seine Verwendung in Margarine und Trennmittel. A. Bonekamp. (Lecithin and its utilization in margarine and pan release) (Hamburg, Lucas Meyer GmbH) ZFL - Int Z f Lebensm TechnoI u Verfahrenstech (1990) 41:628-632.

Lecithin spielt als grenzflfichenaktiver Stoff bereits seit Ende des letzten Jahrhunderts bei der Herstellung yon Emulsionen in der Lebensmittelindustrie eine bedeutende Rolle. Aus Sojabohnen hergestelltes Lecithin war zuerst im Jahre 1922 kommerzieU verffigbar und wird auch heute noch zusammen mit Monoglyceriden bei der Margarineproduktion eingesetzt. Lecithine haben in der Lebensmitteltechnik einen breit gefficherten Anwendungsbereich;er reicht yon der Verwendung in der Geb/ick- und Schokoladenherstellung, fiber den Zusatz zu Trockenmilchproduktenbis hin zum Einsatz in Babynahrungsmitteln. In der vorliegenden Arbeit wird auf die chemische Zusammensetzung verschiedener Lecithine sowie auf die Gewinnung yon Soja-Lecithin kurz eingegangen. Darfiber hinaus wird die Verwendung von Lecithin als Emulgator in der Margarineproduktion sowie als Trennmittel in der Siigwarenindustrie beschrieben. H. Schulz (Holzminden)

Zur Bestimmung von elementarem Sehwefel auf Getreide mittels Hochleistungsfliissigkeitschromatographie. R. Gerstl. K. Ranfft.

( Freising- Weihenstephan, Bayerische Hauptversuchsanstalt fiir Landwirtschaft der Techn. Universitiit Mfmchen) Dtsch Lebensm Rundsch (1990) 86:176-178. Elementarer Schwefel wird als Fungicid ffir Getreidepflanzen eingesetzt. Die Arbeit beschreibt eine Methode zur Bestimmung dieses sogen. Netzschwefels auf Getreidepflanzen unterschiedlichen Reifegrades. Als Grundlage dient ein in der DFG-Methodensammlung der Rfickstandsanalytikvon Pflanzenschutzmittelnbeschriebenes Verfahren, das in verschiedenen Teilen modifiziert wird. Der Schwefel wird mit Dichlormethan aus dem homogenisierten Probematerial extrahiert und diese Ltsung s/iulenchromatographisch (Kieselgel-S/iule) gereinigt. Die Bestimmung erfolgt mittels HPLC auf einer mit Umkehrphasenmaterial geffillten S/iule und einem UV-Detektor. Die Bestimmbarkeitsgrenze liegt bei 0,2mg/kg Schwefel. B. Ruf-Sauter (Sigmaringen) Vergleich zweier Methoden zur Tryptophan-Bestimmnng in Cerealien und Brot. M. Horvati~, M. Grfiner, M. Filajdit. (Zagreb, Jugoslawi-

en, Institut ffir Lebensmittelchemie der Pharmazeutisch-biochemischen Fakultdt) Deut Lebensm Rundschau (1990) 86:117-120. Es wurde ein modifiziertes spektralfluorimetrisches mit einem modifizierten spektralphotometrischen Verfahren zur Tryptophanbestimmung in einigen Cerealienerzeugnissen angewendet und die Ergebnisse verglichen. Die statistischen Auswertungen der Ergebnisse zeigten, dab keine signifikanten Unterschiede (p = 0,05) zwischen den nach den beiden Methoden bestimmten Tryptophanwerten bestanden. Die spektralfluorimetrische Methode wies betrfichtliche Vorteile wegen der gegenfiber der spektralphotometrischen Me-. thode wesentlich htheren Empfindlichkeit auf. Die Wiederfindungsraten yon Tryptophan lagen zwischen 98 und 101%. A. Bognfir (Stuttgart) Wege zur Verminderung der mikrobiologischen Kontamination des Getreides in der Miihle. G. Spicher, H. Zwingelberg. (Detmold, Bundesforschungsanstalt 3~r Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:71-77. Die von den Mfihlenkunden derzeit gestellten Anforderungen an die mikrobiologische Qualit~t ,,keimarmer Mahlerzeugnisse" sind sehr unterschiedlich. Fiir Weizcnmehle der Type 405 und 550 liegen die Grenzen des zu tolerierenden Keimgehaltes u.a. bei einer Gesamtkoloniezahl von 2,5 x 103 bis 1 x 105 KBE/g Mehl. Bei Einhaltung einer zweckentsprechenden Reinigung und Vermahlung des Getreides kann die Mfihle diesen Anforderungen entsprechen. Da das Getreide in seinem mikrobiellen Keimgehalt groge Unterschiede aufweist und zudem die Mikrobenpopulation innerhalb einer Partie unterschiedlich verteilt ist, setzt die gesicherte Herstellung eines keimarmen Mahlerzeugnisses die Auswahl eines geeigneten, mikrobiell nicht fiberm/iBig kontaminierten Rohmaterials voraus. Bei optimalem Wirkungsgrad des Reinigungsaggregates 1/igt sich eine Reduktion des Mikroflora des Getreides um bis zu 30% erzielen. Im weiteren Verlauf einer fiblichen Mfihlenreinigung ist eine Absenkung der Gesamtkoloniezahl um ca. 50% mtglich. Ferner ist es zweckmfigig, die Kleinkornfraktionen einer getrennten Reinigung zuzufiihren und vor der Vermahlung im Zuge der Reinigung eine Prallung bzw. Quetschung des Getreides vorzunehmen. Die stfirkste Reduktion der Getreidemikroflora wird durch den Prozel3 der Mehlherstellung erreicht, denn die schalen- und aschearmen Fraktionen des Mehlktrpers haben einen augerordentlich geringen Keimgehalt. E. Mettler (Detmold) Homologien zwischen Getreidevorratsproteinen yon verschiedenen Getreidearten. 2. Einfliisse der Test-Durchfiihrung und des Getrei-

280 deextraktionsmittels auf die Antikiirper-Kreuzreaktivitiit. J. H. Skerritt, A. S. Hill. (Homologies between grain storage proteins of different cereal species. 2. Effects of assay format and grain extractant on antibody cross-reactivity) (North Ryde, Australia, CSIRO, Wheat Research Unit, Division of Plant Industry) J Cereal Sci (1990) 11:123-141.

Es wurde gezeigt, dab eine Vielzahl von monoklonalen Antik6rpern mit Spezifit/iten fiir verschiedene Weizenvorratsproteine unterschiedliche Kreuz-Reaktionsmuster mit Getreidevorratsproteinen von verwandten Getreidearten besitzen [Skerritt, Lew, J Cereal Sci (1990) 11:103-121]. Mit diesen Antik6rpern konnten die Einfliisse einiger Variablen beim Immunotest auf die Kreuzreaktivitfit dieser Antik6rper untersucht werden. Mit verschiedenen Extraktionsmitteln, die fiir die Proteine aus unterschiedlichen Getreidearten verwendet wurden, wurden sowohl die Menge wie die Zusammensetzung der Proteine variiert, entsprechend unterschiedlichfiel auch die Kreuzreaktivit/it der Antik6rper aus. Einen EinfiuB auf die Kreuzreaktivit~it besaB auch die Art des enzymgebundenenImmunosorptionstests (z. B. competeti:eer oder sandwichartiger). - Die Ergebnisse zeigen, wie wichtig die genaue Angabe des angewendeten ELISATyps bei der Beurteilungimmunologischer Homologien ist. Die Antik6rper-Spezifit/it oder Kreuzreaktivit~it kann durch unterschiedliche Extraktionsmittel und ELISA-Typen manipuliert werden. B. Fretzdorff (Detmold) Riiekstandsanalyse yon Triadimefon, Triadimenol und den Metaboliten BAY KWG 1342 (Diol) sowie BAY KWG 1323 (hydroxylier0 in Winterweizen. M. T.H. Tagab, M.G. Anderson, H.W. Johnston. Residue analysis of triadimefon, triadimenol, and the BAY KWG 1342 diol and BAY KWG 1323 hydroxylated metabolites in winter wheat) (Kentville, Nova Scotia, Canada, Agriculture Canada, Research Station) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 44:100105.

Extraktion und Reinigung der Proben sowie die Analytik der Extrakte durch GC mit gepackten Sfiulen werden im Detail beschrieben. Die Metaboliten werden mit Trifluoressigs~iure-Anhydrid derivatisiert. Die potentiell cancerogenen L6sungsmittel Chloroform und Benzol werden eingesetzt. Die Literatur enth/ilt Arbeiten yon 1975 bis 1984. (Nach Einschfitzung des Referenten handelt es sich um eine ~iltereArbeit, deren analytische Neuigkeit oder Umweltrelevanz nicht zu erkennen ist.) U. Bauer (Bonn) Bestimmung yon Deoxynivalenol (DON, Vomitoxin) in Weizen dureh Hochleistungsfliissig-Chromatographie mit Photolyse und elektrochemischer Detektion. (HPLC-hv-EC). W.L. Childress, I.S. Krull, C.M. Selavka. [Determination of deoxynivalenol (DON, vomitoxin) in wheat by high-performance liquid chromatography with photolysis and electrochemical detection (HPLC-hv-EC)] (Winchester, Massachusetts, U.S. Food and Drug Administration) J Chromatogr Sci (1990) 28:76-82.

Deoxynivalenol (DON, Vomitoxin) aus der Gruppe der Trichothecene ist ein natfirlich vorkommender toxischer Pilzmetabolit, der in Getreide wie Weizen, Mais, Roggen und Gerste gefunden wird. Die gegenwgrtigen Analysenmethoden for DON und verwandte Verbindungen sind die GC-ECD, die DC und die HPLCUV. Eine h6here Empfindlichkeit und Selektivitfit wurde fiir DON und den verwandten Verbindungen Nivalenon und Fusarenon-X durch den Einsatz der HPLC mit nachgeschalteter Nachsfiulenphotolyse und oxidativer amperometrischer Detektion (HPLC-hv-EC) erreicht. Die Trennung erfolgte an einer RP-18 und einer gepufferten mobilen Phase (CH3OH, NaC1). Die Detektion wurde in Abhfingigkeit der Verweilzeit im photolytischen Detektor und der angewandten Potentiale optimiert. Die Bestimmung ist im Bereich von 10 Ixg/kg his 2 mg/kg linear. Die Nachweisgrenze betrfigt 1-2 ng. Weil die Komponenten in Abwesenheit der Photolyse nicht elektroaktiv sind, ist eine zusfitzliche Spezifizierung zur chromatographischen Retentionszeit mit dem ,,Dual-Electrode Response Ratio" vorgenommen worden. Einige Handelsmuster yon mit DON nat{itrich kontaminiertem Weizen wurden mit dieser Analysenmethode

untersucht. Die Ergebnisse stimmten mit den HPLC-UV- und den DC-Ergebnissen iiberein. I. Buchmiiller (Moers) Isolierung und Identifizierung eines Trypsin-Inhibitors aus Weizen, Beta-Variet~it. G. Mossor, J. Skupin. (Isolation and identificationof trypsin inhibitors wheat grain, Beta variety) (Poznah, Poland, Univ.

of Agriculture, Institute of Microbiology, Biochemistry and Food Analysis) Nahrung (1990) 34:115-123. In der Einleitung beschreiben die Autoren bisherige Literaturstellen zur Isolierung des Proteins. In dieser Arbeit wird das Protein durch Aussalzen mit einer Ammoniumsulfatkonzentrationvon 3080% gef~llt und dutch Sepharose-4B-Affinitfitschromatographie an gebundenem Trypsin gereinigt. Die Einzelschritte werden genau beschrieben und in einem HieBschema angegeben. Homogenitfit des Inhibitors wird in einer Disc-Elektrophorese und die Quartfirstruktur durch SDS-PAGE geprfift. Untereinheiten sind nicht festzustellen. 1 ml Inhibitor-Pr/iparation enth/ilt 55,5 gg Protein und 61_+2 gg Kohlenhydrate. M6glicherweise handelt es sich deshalb um ein Glykoprotein. Das gereinigte Protein hat 20-fach st~irkere Inhibitorwirkung als der Rohextrakt. G. Schleifer (Niirnberg) Identif'gierung der Reis-Varietiit mittels HPLC der Endospermproteine. F.R. Huebner, J.A. Bietz, B.D. Webb, B.O. Juliano. (Rice cultivar identification by high-performance liquid chromatography of endosperm proteins) (Peoria, IL, Northern Regional Research

Center, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) Cereal Chem (1990) 67:129-135. Zur Identifizierung der Varietfit werden die Proteinfraktionen des Reis (Prolamine, Albumine, Globuline und Gluteline) dutch fraktionierte Extraktion aus dem entfetteten Reismehl isoliert und dutch RP-HPLC mittels Gradientenelution untersucht. Die Glutelinfraktion wies dabei von Variet/it zu Varietiit die meisten Unterschiede auf und eignete sich so am besten zur Identifizierung. S. Brauckhoff (Eschweiler) Einflufl yon Haarrissen im Reiskorn auf die Sch/i]- und Schleifausbeute. L. Velupillai, J.P. Pandey. (The impact of fissured rice on mill yields) (Baton Rouge, Louisiana State Univ. Agricultural Center) Cereal Chem (1990) 67:118-124.

Das Vorhandensein yon Haarrissen im Reiskorn vermindert die Ausbeute an Ganzkorn-Reis beim Schgl- und SchleifprozeB. Der Ausbeuteverlust an Ganzkorn-Reis h~ingt von der Reispartie und dem Prozentsatz der Reisk6rner mit Haarrissen ab. Bei 10% K6rnern mit Haarrissen sinkt die Ausbeute urn 8-9% ffir Lemont-, Tebonnet- und Newbonnet-Reispartien, wfihrend die Abnahme fiir Labell-Reis nur 2,94% betrfigt. W. E1 Bay~ (Detmold) Lagerungsverderb von Mais, der vor der Ernte mit Aspergillusflavus infiziert war. D. Chatterjee, B.K. Chattopadhyay, S.K. Mukherje. (Storage deterioration of maize having preharvest infection with As-

pergillus flavus) (Jadavpur, University, India, Department of Food Technology & Biochemical Engineering) Letters in Applied Microbiology (1990) 11:11-14. Es wurden Untersuchungen zum Lagerungsverderb einer bestimmten Sorte Mais durchgefiihrt, der aus zwei unterschiedlich feldkontaminierten Partien (von 2 verschiedenen Feldern) gereift und geerntet wurde. Die Lagerung erfolgte in einem Lagerhaus unter gleichen atmosphfirischen Bedingungen. Es stellte sich heraus, daB das AusmaB des Getreideverderbs der 1. Partie wesentlich h6her war. Die 1. Pattie wies bereits vor der Ernte eine hohe inhere Pilzbelastung auf. Eine Reduzierung des Verderbs der beiden Partien erfolgte bei vollstfindiger Entfernung der urspriinglichen Infektion mit Aspergillusflavus. Es wurde weiterhin festgestellt, dab die in den bereits kontaminierten Partien enthaltenen mad als nicht infiziert herausgesuchten K6rner einen geringeren Verderb wfihrend der Lagerung erlitten. I. Buchmiiller (Moers) Hemmungs-Radioimmunotest flit Aspergillus repens im Vergleich zu anderen Parametern ffir Pilzwachstum in gelagertem Mais. S. L. Mar-

281 tin, J. Tuite, M. A. Diekman. (Inhibitionradioimmunoassay for Aspergillus repens compared with other indices of fungal growth in stored corn) (West Lafayette, IN, Dept. of Botany and Plant Pathology, Purdue Univ.) Cereal Chem (1989) 66:139-144. Es wurde ein Hemmungs-Radioimmunotest (IRIA) zur Messung des Wachstums yon Aspergillus repens in Maisk6rnern entwikkelt. A. repens konnte in Extrakten yon K6rnern in einem Bereich von 0,25-100 gg pro Bestimmung gemessen werden, entsprechend 10-4 000 gg/g Kornmaterial. Qualitfitssaatgut, das auf 17% Feuchtigkeit eingestellt war, wurde bei 26 ~ 52 Tage lang nach Beimpfen mit 1 x 103 Konidien von A. repens gelagert. Die Quantifiziernng von A. repens mit IRIA wurde mit anderen Parametern der Pilz-Entwicklung und -Sch~digung verglichen: interne Samen-Infektion, blaue Flecken (sichtbare Sporulation auf dem Keim), sichtbare Sporulation bei 3 x und 10 x -Vergr6gerung, gebildetes CO2, Keimf/ihigkeit und Ergosteringehalt. Die Ergebnisse waren mit allen Parametern signifikant korreliert; die h6chsten Korrelationen ergaben sich mit dem Ergosteringehalt (r = 0,96) und gebildetem CO2 (r= 0,99). B. Fretzdorff (Detmold)

Mahlprodukte und StiirkemehIe Mikrokalorimetrische Darstellung von Phasenumwandlungen und Strukturveriinderungen bei Getreidest~irken. K. Mfinzing, H. Boiling. (Detmold, Bundesforschungsanstalt Jfir Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1990)44:131-142.

Anhand der Ausprfigung thermischer Effekte und mit Hilfe der daraus abgeleiteten Gr6gen ist es m6glich, eine chemische oder physikalische Umwandlung zu erkennen. In dieser Arbeit wurden Anwendungsbeispiele der dynamischen Differentialcalorimetrie im Bereich der Getreidequalit/itsbewertungverdeutlicht. Selbst schwache Reaktionsw/irmen mit wenigen mJ/g k6nnen mit dieser MeBtechnik erfaBt werden. Die Messungen bei Getreidest/irken mittels einer W/irmeleitungs-DSC (Netsch-DSC 444) erfolgten zwischen - 50 ~ und +200 ~ mit Ofenheizraten zwischen 2 und 5 K/rain in geschlossenen, wasserdampfdichten Edelstahl-Autoklavtiegeln (Eigenbau). Im einzelnenwurde das gefrierbare Wasser, die Verkleisterungseigenschaften, die Reorganisierung verkleisterter St/irke, das Komplexierungsverm6gen der St/irke, die Auswirkung von Strukturver/inderungendurch H~irtung erfagt. Im Gegensatz zu bestimmten rheologischen Verfahren ist eine meBtechnisch bedingte Anpassung des Wassergehaltes nicht erforderlich. Der Anwendungstemperaturbereich von + 50 ~ bis + 400 ~ gestattet es, reale Praxisverh/iltnisse besser zu simulieren. F. Kuretschka (Stuttgart) EinfluB von Ammoniak auf Getreideerzeugnisse. M. Bagzkowicz, P. Tomasik, W. Zawadzki. (Effect of ammonia on cereals) (Krak6w,

Poland, Dept. of Chemistry and Physics, The Hugon Kotlatej Academy of Agriculture) Stfirke (1990) 42:4649. Weizen-, Roggen- und Maismehlarten sowie Haferflocken, Buchweizengrfitze und Bohnen werden in Ammoniakatmosphfire thermolysiert. Die erzielten Ergebnisse unterscheiden sich voneinander und werden im wesentlichen von den physikalischen und chemischen Eigenschaften der verarbeiteten Materialien beeinfluBt. Weizen- und Roggenmehlarten sind besonders empfindlich gegenfiber der Ammoniakmodifikation. Sic geben Produkte, die dem Aroma frischer Pilze/ihnlich sind. Dieses Aroma wander sich nach dem Dispergieren der Produkte in Wasser zur Herstellung von Saucen- und Suppen-Verdickungsmittelnin das Aroma von frisch gebratenem Fleisch um. E. Mettler (Detmold) Untersuchung der Oberfl~iehenproteine von Weizensfiirkekiirnern aus gechlorten Weizenmehlen. M. Seguchi. (Study of wheat starch granule surface proteins from chlorinated wheat flours) (Fushimi-ku, Kyoto, Japan, Seibo Jogakuin Junior College) Cereal Chem (1990) 67:258-260. Ausgehend yon frfiheren Beobachtungen, dab die Chlornng von Weizenmehl die Textureigenschaften bestimmter Backwaren verbessert, wurden die Einfliisse der Chlorung auf die Eigenschaften

der Oberflfichenproteine von Weizenst/irkek6rnern genauer untersucht. Hierffir wurden die Proteine nach der Chlorbehandlung mit einer 1% Natriumdodecylsulfat und 1% 2-Mercaptoethanol enthaltenden L6sung extrahiert. Es zeigte sich, dab die UV-Absorption der so erhaltenen Proteinl6sungenvor allem im Bereich yon 260 nm mit zunehmender Chlorung anstieg. Durch SDS-Gelelektrophorese und Gelchromatograhie an Sephadex G-150 konnte festgestellt werden, dab die Menge der an die St/irkek6rner gebundenen Oberfl/ichenproteine mit zunehmendem Chlorungsgrad zunahm; gleichzeitig erfolgte ein Anstieg der hydrophoben Eigenschaften der Proteine. Sowohl die Gelelektrophorese als auch die Gelchromatographie ergab eine Zunahme des Molekulargewichts der untersuchten Proteine nach erfolgter Chlorbehandlung. K. Eichner (Mfinster) Die Einfliisse von zugesetzten Zuekern auf die Retrogradation yon Weizenstiirkegelen. K.J. I'Anson, M.J. Miles, V.J. Morris, L.S. Besford, D.A. Jarvis, R.A. Marsh. (The effects of added sugars on the retrogradation of wheat starch gels) (Norwich, U.K., AFRC Institute of Food Research, Norwich Laboratory) J Cereal Sci (1990) 11:243-248.

Es wurde der EinfluB von zugesetzten Zuckern auf die Retrogradation von Weizenstfirkegelen mit Hilfe von rheologischen Methoden und R6ntgenbeugungs-Analysenuntersucht. Bei einem Verhfiltnis von St/irke : Zucker : Wasser yon 1 : 1 : 1 wurde gefunden, dab der Zusatz von Saccharose, Glucose oder Ribose die Festigkeit der Gele und den Grad der B-Typ-Kristallisationverringerte. Dies erfolgte in der Reihenfolge Ribose > Saccharose > Glucose. Mit der zugesetzten Menge an Ribose wurde keine Retrogradation oder Kristallinit/it mehr nachgewiesen. B. Fretzdorff (Detmold) Enzym-resistente St[irke. H. Differential-Scanning-CalorimetrieStudien fiber hitzebehandelte und enzymresistente St~irkereste. D. Sievert, Y. Pomeranz. (Enzyme-resistant starch. II. Differential scanning calorimetry studies on heat-treated starches and enzyme-resistant starch residues) (Pullman, Washington State University, Department of Food Science & Human Nutrition) Cereal Chem (1990) 67:217-221. Die Bestimmung und Interpretation von Differential-ScanningCalorimetrie(DSC)-Thermogrammen von hitzebehandelter Mais-, Weizen-, Erbsen- und Kartoffelst/irke sowie von isolierten Enzymresistenten St/irkefraktionen war Objekt der vorliegenden Arbeit. Ein endothermer Ubergang liegt zwischen 42 ~ und 72 ~ und entspricht dem Schmelzpunkt von retrogradem Amylopectin. Dieser Ubergang wurde in allen Stfirken, bis auf Amylomais-Stfirke gemessen. Der Obergang zwischen 86 ~ und 124 ~ entspricht dem L6sen von Amylose-Lipid-Komplexen und wurde ebenfalls in allen St/irken mit Ausnahme von Erbsen- und Kartoffelst/irken ermittelt. Enzym-resistente St/irkeanteile zeigen einen charakteristischen endothermen Ubergang bei 120-170 ~ Dieser wurde nur bei Amylomaisst/irke mittels DSC gemessen. Bei allen anderen Stfirken konnten die Enzym-resistenten St/irkebestandteile nur fiber einen enzymatischen Assay nachgewiesen werden. Die Konzentration der St/irken war zu gering, um mittels DSC gemessen zu werden. B. Heimhuber (Hannover) Eine verbesserte SDS-PAGE-Methode zur Analyse von Weizenendosperm-Vorratsproteinen. R.A. Graybosch, R. Morris. (An improved SDS-PAGE method for the analysis of wheat endosperm storage proteins) (Lincoln, Nebraska, USA, USDA, Agricultural Research Service and Dept. of Agronomy) J Cereal Sci (1990) 11:201212. Es wurde eine verbesserte eindimensionaleEinschritt-SDS-PAGE-Technik zur Analyse von Weizengluteninenund -gliadinen entwickeR. Diese Methode wurde verwendet, um die Zusammensetzung von Gluteninenund Gliadinen yon Weizenlinienmit Chromosomensubstitutionen(Chromosomen der Gruppe 1 und der Gruppe 6 der Sorten ,,Cheyenne" und ,,Wichita") neu zu bewerten. Es wurde gefunden, dab sowohl die hochmolekularen als auch die vermeintlich niedermolekularenGlutenin-Untereinheitenein wenig in wfiBriget Ethanol-Ltsung 16slich waren. Es wurde geschluBfolgert, dab

282 Korrelationen zwischen Ver/inderungen der Qualit/it (in Verbindung mit substituierten Chromosomen) und Endosperm-Vorratsproteinen nur verl/il31ichsind, wenn die Proteine sowohl der Gliadin- als auch der Glutenin-Fraktionenanalysiert werden. B. Fretzdorff (Detmold) Dimensionierung von Silos fiir Weizenmehl. Ch. Ffirll. (Akademie der

Landwirtschaftswissenschaften der DDR, Forschungszentrum Jfir Mechanisierung und Energieanwendung in der Landwirtschaft Schlieben) Lebensmittelindustrie(1990) 37:108-109. Die optimale geometrische Dimensionierungeines Weizenmehlsilos sollte stets auf der Grundlage der experimentell ermittelten Fliel3eigenschaften des Schfittgutes geschehen. KleintechnischeVersuche im Gravitationsfeld, bei denen ohne Ubertragungsfaktoren gearbeitet werden kann, haben sich besser bew/ihrt als Modellversuche in Bunkerzentrifugen. Von den in Frage kommenden Einfluggr6Ben k6nnen alle Schiittgutparameter sowie Wandreibungswinkel und Trichterneigungswinkel als Originalsilos in kleintechnischen Versuchsbehfiltern realisiert werden. Silos ffir Weizenmehl sollteu als MassefluBsilos dimensioniert werden. Zu den sich daraus ergebenden Vorteilen z~hlen die geringe Gefahr der Brfickenbildung, Vermeidung von unbewegten Gutzonen und die Verwirklichung des Prinzips ,,first in - first out". F. Kuretschka (Stuttgart) Ein einfacher Glutenin-Turbidit/itstest fiir die Bestimmung der Hitzesch/idigung von Gluten. R. L. Hay, D. Every. (A simple glutenin tur-

bidity test for the determination of heat damage in gluten)

(Christchurch, New Zealand, Wheat Research Institute, Department of Scientific and Industrial Research) J Sci Food Agric (1990) 53:261-270. Ein einfacher, schneller und qualitativer Test zur Bestimmung der Hitzesch/idigung von Weizengluten wurde entwickelt. Der Zeitbedarf ffir die Untersuchung einer Probenserie wird mit weniger als einer Stunde angegeben. Der Glutenin-TurbiditS.tstestermittelt den L6slichkeitsverlust einer Proteinklasse des Glutens, des essigs/iure16slichen Glutenins. Das 16sliche Glutenin wird bei der Extraktion von Gluten mit verdfinnter Essigsfiare als fein dispergiertes Prficipitat erhalten, wenn anschlieBend mit alkalischem Ethanol geffillt wurde (0,7 ml Ethanol und 0,2 ml 0,025 mol/L NaOH). Die Absorption der gerfihrten L6sung wird bei 400 nm gegen Wasser gemessen. Durch Vevgleich mit Standards (vitales, hitzebehandeltes, gebackenes Gluten) kann das Ausmag der Hitzesch/idigung festgestellt werden. Die Methode ist ffir den Glutenhersteller (Qualitfitskontrolle) und auch ffir B/ickereibetriebe und andere Verwender yon Gluten brauchbar. W. Feldheim (Kiel) Natiirliches Vorkommen toxigener Pilze und Mykotoxine in Reiskleie. P. Jayaraman, I. Kalyanasundaram. (Natural occurrence of

toxigenic fungi and mycotoxins in rice bran) (Guindy Campus, Madras, India, Department of Botany, University of Madras) Mycopathologia (1990) 110:81-85. In Reismfihlen in und urn Madras wurden 34 Proben yon Reiskleie gesammelt, yon denen 9 aus unbehandeltem und 25 aus parboiled Reis stammten. In 29 Proben wurden Pilze der Aspergillus flavus-Gruppe gefunden in Konzentrationenyon < 1-432.103 Keimen je g. Im allgemeinen war der Pilzbesatz in Kleie aus unbehandeltem Reis h6her als in solcher aus parboiled Reis. 11 Kleieproben enthielten Aflatoxine. Insgesamt konnte beobachtet werden, dab Kleie aus parboiled Reis weniger toxigene Prize enthielt als solche aus unbehandeltem Reis. J. ReiB (Bad Kreuznach)

Teigwaren und Niihrmittel

dung von billigeren importierten Weizensorten oder von einheimischen Weizen, ohne dab auf deren Eignung besondere Rficksicht genommen wird. Im Rahmen der Qualit/itssicherung im Ergebnis der Ernteuntersuchungen wurden Getreidemuster hinsichtlich ihrer Eignung ffir die Teigwarenherstellung im Laborversuch getestet. Daraus leiten sich Qualilt/itsparameter als Mindestforderung fiir die Bereitstellung von Hartweizen-, Weichweizen- und Mischweizendunst ab. Festzustellen ist, dal3 beim Einsatz yon Weichweizen zur Herstellung yon Teigwaren rohstoffbedingte Ver/inderungen in bezug auf die Qualit~it der Teigwaren auftreten. Zuriickzuffihren sind diese Qualit/itseinbugenauf genetisch bedingte Unterschiede in den /iul3eren und inneren Wertmerkmalen. Durch die Verwendung von Weichweizendunst entstandene Qualit/itseinbuBen sind, neben rohstoffseitig, technologisch-organisatorischenMal3nahmen, vor allem durch die Anwendung yon Zusatzstoffen zu vermindern. Getestet wurden Proteinzus/itze, Emulgatoren, Gelier- und Dickungsmittel und Kochsalz. Die besten Ergebnisse erzielten EiweiBprfiparate auf Hfihnereiweil3- oder Molkeneiweil3basis. F. Kuretschka (Stuttgart) Chemisehe und technologische Variablen und ihre Beziehungen: Eine Gleichung zur Vorhersage der Teigwaren-Koehqualit/it. M. G. D'Egi-

dio, B.M. Mariani, S. Nardi, P. Novaro, R. Cubadda. (Chemical and technological variables and their relationships: a predictive equation for pasta cooking quality) (Rome, Italy, Istituto Sperimentale per la Cerealicoltura) Cereal Chem (1990) 67:275-281. Um eine Beziehung zwischen der Qualit/it verschiedener Durum-Weizensorten und den Eigenschaften der daraus produzierten Teigwaren herzustellen, warden 10 Durum-Weizen auf ihre rheologischen Eigenschaften (Viscoelastogramm, Alveogramm, Farinogramm, Klebereigenschaften) and ihre Zusammensetzung (ProteinKlebergehalt) untersucht. Bei den daraus hergestellten Teigwaren warden die sensorischen Eigenschaften und die Menge des beim Kochert freigesetzten organischen Materials ermittelt. Die beiden letztgenannten Parameter dienten als Bezugsgr6gen, um in einem Korrelations-Rechenverfahren diejenigen Weizeneigenschaften zu ermitteln, die am ehesten eine Vorhersage der Teigwarenbeschaffenheit erlaubten. Ffir Teigwaren, die bei 40 ~ getrocknet wurden, waren dies der Weizenproteingehalt und die manuell feststellbaren Klebereigenschaften. Ffir Teigwaren, die bei 80 ~ getrocknet wurden, geniigte der Proteingehalt zur Vorhersage der Teigwaren-Qualit/it. Die zugeh6rigen Gleichungen werden angegeben. C. Suwelack (Hagen) MiJglichkeiten der Schiidlingsbekiimpfung bei Getreideniihrmitteln.

L. Benzing. (Laudenbach, Detia Freyberg GmbH) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:157-159. Den Verantwortlichen ffir die Betriebshygiene werden zur Sch/idlingsbek/impfung mehrere amtlich zugelassene Spritz- und Sprfihmittel sowie Nebel-, Rfiucher- und Verdunstungsmittel nebst Begasungsmitteln vorgestellt. Zur Auswahl des jeweils geeigneten Verfahrens sollte im Gegensatz zur herk6mmlichen Methode nach einem integrierten Konzept vorgegangen werden. Dieses Konzept besteht aus umfangreichen VorbeugemaBnahmen, der eigentlichen Bekfimpfung und den sich anschlieBenden NachsorgemaBnahmen. Durch konsequentes Beachten der Tfitigkeiten aus diesem Konzept ist es im allgemeinen m6glich, den ,,ewigen Kreislauf", n/imlich Befall - Schaden - Bekfimpfung - Befall - Schaden - Bek/impfung usw. zu durchbrechen. F. Kuretschka (Stuttgart) Schutz yon Getreideniihrmitteln gegen vorratsschiidliche Insekten mit inerten Gasen. Chr. Reichmuth. (Berlin, Biologische Bundesanstalt

J~r Land- und Forstwirtsehaft) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:166169.

TeigwarenhersteUung unter Verwendung von Weiehweizen. Rohstoffqualitfit - Teigwarenqualitiit - Qualit~tsverbesserung - Teigwaren mit Zus~itzen. V. Webers. (Bergholz-Rehbriicke, Institutfftr Getrei-

deverarbeitung) Lebensmittelindustrie (1990) 37:110-111. Der h6here Weltmarktpreis fiir den Hartweizen sowie die Devisenknappheit vieler L~inder fiihren zu der weitverbreiteten Anwen-

Es wird fiber die Bek/impfung von Vorratssch/idlingen wie Reisk/ifer, Reismehlk/ifer, D6rrobstmotte, Getreideplattkfifer und Mehlmilbe auf Getreideerzeugnissen durch Begasung mit Kohlendioxid und/oder Stickstoff beriehtet. Ffir die einzelnen Sch/idlinge werden die exakten Behandlungsbedingungen (Temperatur, rel. Luftfeuchtigkeit, Gaszusammensetzung, Einwirkungszeit) angege-

283 ben. Beschrieben werden ein Normaldruckverfahren und ein Hochdruckverfahren. Als entscheidend ffir den Behandlungserfolg und geringen Kostenaufwand wird die Gasdichtigkeit der Begasungsr/iume und -behfiltnisse angesehen. C. Suwelack (Hagen) SiiBstoffe und Zuckeraustauschstoffe in Getreiden~ihrmitteln. H. Schiweck. (Obrigheim, Si~dzucker AG Mannheim/Ochsenfurt) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:210-213. In einer f3bersicht fiber die in den letzten 20 Jahren neu entwikkelten SfiBungsmittel wurden die technologisch, physikalisch-chemischen und organoleptischen Eigenschaften dieser verkehrsf/ihigen Stoffe dargestellt. Zuckeralkohole wie Sorbit, Xylit, Mannit, Isomalt, hydrierte Glucosesirupe werden insbesondere wegen ihres geringen physiologischen Brennwertes bevorzugt. Sofern der Einsatz dieser Sfil3ungsmittel lebensmittelrechtlich in Getreidenfihrmitteln zul/issig ist, werden M6glichkeiten zum Einsatz von Sfil3stoffen und Zuckeralkoholen aufgezeigt. F. Kuretschka (Stuttgart) Feuchtigkeitsgleichgewicht, BET - Adsorptionsisotherme der monomolekularen Schieht und die Knusprigkeit yon extrudierten Reis-Gemiise-Snacks. G.S. Chauhan, G.S. Bains. (Equilibrium moisture content, BET monolayer moisture and crispness of extruded ricelegume snacks) ( Pantnagar, India, GB Pant University of Agriculture and Technology) Int J Food Sci Technol (1990) 25:360-363.

Extrudierte Jaja-Reis-Leguminosen-Snacks, bei unterschiedlichen relativen Luftfeuchten (RH; 10-86%) ins Gleichgewicht gebracht, zeigten verschiedene typische Sorptionsisothermen und Feuchtigkeitsgleichgewichte (EMC) bis zur relativen Luftfeuchte von 33% RH. Eine akzeptable Knusprigkeit war unterhalb eines Gleichgewichtes bei 43% relativer Luftfeuchtigkeit und einer Reil3festigkeit von 110 N festzustellen. Dutch Bestimmung der BET (Brunauer-Emmett-Tellerschen)-Adsorptionsisothermeverschiedener Produkte waren die Feuchtigkeitsgehalte stets vergleichbar mit ihrem Ausgangsfeuchtigkeitsgehalt. Das beweist die Vergleichbarkeit der Prozel3bedingungen ffir Snacks mit einer befriedigenden Mindesthaltbarkeit, wenn sie sofort in eine feuchtigkeitsundurchlfissige Packung verpackt werden. F. Kuretschka (Stuttgart)

charge density appear to allow them to interact by both hydrogen and hydrophobic bonds. Wheat flour doughs are also unique in their ability to retain gas. This property appears to result from a slow rate of gas diffusion in the dough. The third major unique property of wheat flour doughts is their ability to set in the oven during baking, and thereby to produce a rigid loaf of bread. Although not dearly understood, this appears to be a heat-induced crosslinking of the gluten proteins. Vereinfachtes nichtlineares Modell zur Beschreibung viscoelastischer Eigenschaften von Weizenmehlteigen w~ihrend des Teigteilens. B. Launay. (A simplified nonlinear model for describing the viscoelastic properties of wheat flour doughs at high shear strain) (Massy, France, D~partement Science de l'Aliment, ENSIA) Cereal Chem. (1990) 67:2531.

Die Eigenschaften des sich entspannenden Weizenmehlteiges nach dem Teigteilen wurde mit Hilfe einer vom Lether'schen analogen Modell abgeleiteten Gleichung, im Kelvin-K6rper, dargestellt. Die korrespondierende Konstante, das Schermodul G wird in dem MaBe kleiner wie die Dehnung zunimmt. Der Schermodul G ist nicht abhS.ngigvonder Mehlfestigkeit, dessen Wassergehalt des Teiges, der Knetzeit oder der Temperatur, mit Ausnahme der Temperatur oberhalb 45-50 ~ bei der das Schermodul ,,G" stark abnimmt. Der Zusatz von Harnstoff oder Natriumsulfat lieB keine signifikanten Ver~inderungen yon ,,G" erkennen. Daraus kann abgeleitet werden, dab hauptsfichlich hydrophobe Zwischenreaktionen ffir die teigelastischen Eigenschaften verantwortlich sind. Die ver6ffentlichten Ergebnisse von Bloksma und Meppelink stehen im Einklang, wenn von einem konstanten Anteil des Schermoduls ,G" bei konstant vorgegebener Scherkraft ausgegangen wird, sowie einem abnehmenden Anteil von ,,G", wenn die Scherkraft abnimmt. Das Krfiftegesetz ist mit Pelegs Gleichung ebenso vergleichbar wie mit der Behauptung von Bohlin und Carlson fiber die Theorie der zusammenwirkenden FlieBkr/ifte. Die Kinetik der Teigerholung nach dem Teigteilen leitet sich von dieser Theorie ab. Die Kinetik fihnelt auch dem vorhergesagten Modell der Krfiftegesetze, jedoch haben die entsprechenden Parameter keineswegs die gleiche physikalische Bedeutung. F. Kuretschka (Stuttgart)

Brot und Backwaren Analytische Untersuchungen an Vollkornbroten. E. Rabe, W. Seibel.

( Detmold, BundesforschungsanstaltJ~r Getreide- und Kartoffelverarbeiltung) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:170-175. Zum Nachweis der ausschlieBlichen Verwendung yon Weizenbzw. Roggenvollkornmehlenbei der Herstellung von Vollkornbroten wurden versehiedene Verfahren untersucht. Als geeignet erwies sich die Bestimmung des Aschegehaltes bei 900 ~ wobei Vollkornbrote einen Mindestwert von 1,5% Asche i. Tr. aufweisen sollten. An Hand des Aschegehaltes konnten jedoch Brote, die aus Typenmehlen unter Kleiezusatz hergestellt wurden und solche aus Backschroten nicht eindeutig erkannt werden. Der Gehalt an 16slichen und unl6slichen Ballaststoffen liel3 deutlich die Verwendung von Vollkornmehlen erkennen. Weizen-Vollkornbrote enthielten mindestens 11-12% Gesamtballaststoffe i. Tr., Roggen-Vollkornbrote 13-14%. Das Verh/iltnis von 16slichen und unl6slichen Ballaststoffen erlaubte es auBerdem, den Einsatz von ballaststoffreiehen Zutaten wie etwa Speisekleie nachzuweisen. Die Bestimmung der hauptsfichlich in den Aleuronzellen vorkommenden - Ferulas/iure lieferte nut ffir Weizenbackwaren zufriedenstellende Ergebnisse. C. Suwelack (Hagen)

Erfahrungen mit Langzeit-Roggensauerteigen (ohne Brotzusatz). J.-M. Brfimmer, H. Neumann, G. Morgenstern. (Detmold, Bundesforschungsanstalt J~r Getreide- und Kartoffelverarbeitung) Getreide, Mehl, Brot (1990) 44:139-142.

(Manhattan, Kansas State University, Department of Grain Science and Industry) Crit Rev Food Sci Nutr (1990) 29:73-93 (Summary).

Zur Teigsfiuerung stehen dem Bficker Teigsfiuerungsmittel oder Sauerteige unterschiedlichster Ffihrungsweisen zur Verffigung. In letzter Zeit wurden in Verbindung mit der Entwicklung yon Teigs/iuerungsautomaten spezielle Starterkulturen angeboten, die die Verarbeitung von Sauerteigen bis zu einer Woche gew/ihrleisten sollen. Diese sogenannten Wochensauerteige wurden in vielen Versuchsreihen unter Berficksichtigung verschiedener Starterkulturen zu Roggenmischbroten, Roggenvollkornmehl- und Roggenvollkornschrotbroten verbacken. Vergleichsweise werden in jeder Versuchsreihe auch Brote in direkter Teigffihrung unter Einsatz handelsfiblicher Teigs/iurerungsmittel sowie Brot mit konventioneller Sauerteigffihrung gebacken. Bei allen Ffihrungsweisen wurde der EinfluB einer Kiihlung der Sauerteige iiberprfift. Als Fazit kann folgendes festgehalten werden: Die ffir die einzelnen Starter genannten Ffihrungsbedingungen sind spezifisch und einzuhalten. Bei 1/inger gefiihrten Sauerteigen erh6ht sich der S/iuregrad; der pH-Wert bleibt relativ konstant. Um gr6Bere Schwankungen in der Brotqualit~it zu vermeiden, ist es angebracht, die Sauerteige nach der Entwicklungsphase zu kfihlen. Ein mindestens zweimaliger Sauerteigansatz pro Woche ist empfehlenswert. Tfigliche Sauerteigbereitung und -verarbeitung erbrachte die besten Ergebnisse. F. Kuretschka (Stuttgart)

Among the cereal flours, only wheat flour will form a viscoelastic dough when mixed with water. The viscoelasticity appears to be because the gluten proteins are water compatible and thus will swell and interact. The gluten protein's large molecular size and low

Eigenschaften yon Teekuchen (Muffins), die mit unterschiedlichen Anteilen Reismehl hergestellt wurden. F.C. Stucy Johnson. (Characteristics of muffins containing various levels of waxy rice flour)

Bildung und Eigenschaften von Weizenteigen. R.C. Hoseney, D.E. Rogers. (The formation and properties of wheat flour doughs)

284

(Chico 95929, School of Home Economics, California, State University) Cereal Chem (1990) 67:114-118.

gawa-ku, Osaka 532, Japan, Osaka Factory, Shiono Koryo Kaisha Ltd.) J Sci Food Agric (1990) 52:421-429.

Anhand physikalischer Tests und einer sensorischen Priifung wurden die Eigenschaften von Teekuchen beurteilt, die anstelle bestimmter Weizenmehlanteile ersatzweise mit 5, 15 und 25% Reismehl hergestellt wurden. Dabei wurde festgestellt, dag sich die Versuchsproben in mehreren Eigenschaften deutlich yon einem Referenzstandard aus Weizenmehl unterscheiden. Jedoch bewerten die Sensoriker alle Eigenschaften als ,,mfiBig abweichend" oder ,,sehr ~ihnlich" im Vergleich zur Referenzprobe. Keine signifikanten Unterschiede wurden bei Vergleichstests hinsichtlich Zartheit, Volumen und Geruchseigenschaften festgestellt. Der Teekuchen aus 5% Reismehlanteil anstelle des Weizenmehls wurde deutlich gr6Ber als alle anderen Teekuchen, einschlieglich des Referenzstandards. Die physikalische Bewertung zeigte, dab alle mit Reismehl hergestellten Produkte w/ihrend des Backprozesses mehr Feuchtigkeit zurtickhielten als die Referenzstandards aus Weizenmehl. Die Zartheit aller Produkte verminderte sich in gleichen Abst/inden nach 9 und 33 h Lagerung bei Zimmertemperatur und 7 Tage Tiefkiihlung. F. Kuretschka (Stuttgart)

Dutch Destillation und E• wurden aus vollreifen Birhen als fliichtige Hauptkomponenten Ethyl-, Propyl-, Butyl- und H exylacetate nachgewiesen, die einen etwa 70 %igen Anteil an dieser Fraktion batten. Hex-5-enylacetat wurde als die Substanz erkannt, die wahrscheinlich zum typischen Geruch der Frucht (Ketonester) wesentlich beitrfigt. Wfihrend der Reifung steigt der Anteil der Acetatester an der Gesamtheit der flfichtigen Komponenten stark an. Im Vergleich mit der Barlett-Birne wird festgestellt, dab die Reifung bei der Birne ,,La France" ziemlich langsam erfolgt, so dab das Problem der Uberreife bei dieser Birne von geringer Bedeutung ist. Es ist m6glich, durch Kaltlagerung der Birne ,,La France" die Reifungsvorgfinge um 2-3 Monate aufzuhalten. Dies wird auch als Erkl/irung daffir angesehen, weshalb die Erzeugung dieser Birne (mit einem apfelartigen Aroma) in Japan stark zunehmend ist. W. Feldheim (Kiel)

Bei der Herstellung von Keksen, Crackern und Waffeln: Enzyme haben ihre Bedeutung. W. Zech. Zucker- u. S/iBwarenwirtschaft (1990) 43:47-50. Dutch den Einsatz von Enzymen k6nnen Mehlinhaltsstoffe modifiziert und so die Mehlqualitfit je nach Art der Backwaren an die technischen Erfordernisse angepagt werden. Als Beispiel ftir Teigverbesserungen wird neben der Wirkung von Amylasen und Pentosanasen besonders auf den Einsatz yon Proteasen eingegangen. Indem Proteasen auf die Kleberproteine einwirken, verringern sie den Dehnungswiderstand des Teiges. Dabei ist die Wirkung abh/ingig yon der Art der Mikroorganismen, aus denen sie gewonnen werden. Am Beispiel des Enzympr/iparates Vernon werden Vorteile bei der Geb~ickherstellung erl/iutert: a) bei der KekshersteUung (Kleberabbau, Ersatz des Teigerweichungsmittels Metabisulfit), b) bei Crakkern (Kleberabbau, gute Fermentation), c) bei Waffeln (gesenkte Viscositfit, bessere Gugffihigkeit, Qualit/itsverbesserung). B. Pabel (Braunschweig) Verwendung yon Molken-Protein-Konzentraten bei der Herstellung von Kr~ickern. H.D. Sanchez, M.A. De La Torre, C.A. Osella, C. Mancuello, L.M. Maffia, A.M. Kuck, R. Gallino, E. Renner, M. Drathen. ( Gieflen, lnstitut fftr Milchwissenschaft, Justus-Liebig-Universitdt) Getreide, Mehl, Brot (1990)44:183-186. Molkenproteinkonzentratemit drei Proteinniveaus (29 %, 43 %, 58%) und unterschiedlichem Denaturierungsgrad (Behandlung bei 63~ 70~ 78 ~ wurden bei der Herstellung von Soda-Krackern in Anteilen von 5, 10 und 15% dem Mehl zugesetzt. Ihr EinfluB aufdie Gebfickeigenschaften (insbesondere Stiickgewicht, Bruchanffilligkeit, Schrumpfung, Sensorik, Proteingehalt und -wertigkeit) wurde untersucht. Je h6her der Denaturierungsgrad des Molkenproteins war, um so weniger schrumpften die Kr/icker. Bei zu hoher Dosierung verschlechterte sich die laminare Gebfickstruktur und es trat ein ,,Milchgeschmack" auf. Positiv wirkte sich das Molkenprotein auf die Proteinwertigkeit der Kracker aus, da durch den hohen Lysin-Gehalt das Weizenprotein erggnzt wurde. Als technologisch und sensorisch optimal erwies sich der Zusatz yon 5% stark denaturiertem Molkenprotein mit mittlerem Proteingehalt. C. Suwelack (Hagen)

Einflufl einer Naeherntebehandlung mit Acetaldehyd-Dampf auf Verderb, Geschmack und einige fliichtige Stoffe bei Erdbeeren. E. Pesis, I. Avissar. (Effect of postharvest application of acetaldehyde vapour on strawberry, decay, taste and certain volatiles) (Bet Dagan,

Israel, Department of Fruit and Vegetable Storage, ARO, The Volcani Center) J Sci Food Agric (1990) 52:377-385. Aldehydatmosph/iren mit 1500-6000 gl/L ffir 4 h oder 5000 gl/ L fiir 1-4 h haben einen Einflug auf das Aussehen und die sensorische Qualit/it yon Erdbeeren (Fragaria x ananassa Duch). Durch die Behandlung k6nnen die schnelle Bildung von Ethanol, Ethylacetat und Ethylbutyrat (Nachweis im Salt) induziert werden. Die Anwendung in m~iBigenMengen fiir 4 h oder h6here Konzentrationen mit kfirzeren Einwirkzeiten verbessern das Aroma und den Geschmack der Friichte, wie eine sensorische Priifung ergab. Durch diese Magnahme werden auch die Verderbserscheinungen bei der Lagerung der Frfichte (4 Tage bei 5 ~ und 1 Tag bei 20 ~ verz6gert. W. Feldheim (Kid) Indikatoren der Reife von Aprikosenfriichten unter Verwendung der graphischen Multivarianzanalyse. G.S. Brown, T.D. Walker. (Indicators of maturity in apricots using biplot multivariate analysis)

(New Town, Tasmania, Australia, Department of Agriculture, Tasmania New Town Research Laboratories) J Sci Food Agric (1990) 53:321-331. Aprikosenfriichte (Prunus armenica) der Sorte ,,Moorpark" werden von 5 relativ nahe beieinander liegenden Obstplantagen in Tasmanien gesammelt und nach verschiedener oder einheitlicher Grundfarbe zusammengestellt. Auger der Farbe der Augenhaut werden Ethylen- und Kohlendioxyd-Gehalt, 16sliche Festsubstanz, Fleischfestigkeit, Saftviscositfit, pH-Wert, titrierbare Gesamts~ture und Wassergehalt ermittelt. Die Grundfarbe ist ein guter Indikator der physiologischen Reife (griin nach rot) ffir eine Herkunftsst/itte, jedoch nicht zwischen den einzelnen Herkunftsst/itten. Dagegen sind die Fruchtfleischtextur, die titrierbare Sfiure und die Saftviscositgt gute Indikatoren fiir den Reifezustand. Da sich jedoch H~indler und Verbraucher am meisten an der Fruchtfleischfestigkeit orientieren, wird vorgeschlagen, diesen Parameter zur Festsetzung der optimalen Reife zum Pflficken in den einzelnen Obstplantagen zu verwenden. W. Feldheim (Kiel) Gewinnung von Carotinoiden aus Orangen-Schale durch Enzymbehandlung. S.S. Emmam, S.S. Ibrahim, M. M. S. Ashour, A. Askar.

(Dokki, Cairo, Egypt, National Research Centre, Food Technol Dept.) Fliissiges Obst (1990) 57:295-297.

Obst und Obsterzeugnisse Frftchte und Samen Anderungen in der Zusammensetzung der fliichtigen Komponenten der Birne ,,La France" w[ihrend der Reifung. H. Shiota. (Changes in the volatile composition of La France pear during maturation) ( Yodo-

Verff. untersuchen die Verwendbarkeit yon Orangenschalen als Rohmaterial zur Carotinoidgewinnung fiir Ffirbezwecke. Aus Valencia- bzw. Viciedo-Orangen konnten mit Ultrazym 100 (Novo Ferment AG, Schweiz) und Aceton die besten Ergebnisse erzielt werden. Der Carotinoidgehalt lag bei 14-17 bzw. 12-13% nnd bestand nach DC-Analyse aus 11 bzw. 13 Carotinoiden. Valencia-Flavedo enth/ilt u.a. Zeaxanthin, Viciedo-Flavedo Canthaxanthin, Capsorubin und Neoxanthin. W. Reiners (Wiirzburg)

285 Bestimmung von Blei in frischen und konservierten Ananas dureh Isotopen-Verdfinnungs-Massenspektrometrie. St. J. Lang, K. J. R. Rosman. (Determination of lead in fresh and canned pineapple by isotope dilution mass spectrometry and isotope systematics) (Perth,

W.A. 6001, Australia, Department of Applied Physics, Curtin Univ. of Technology) Anal Chim Acta (1990) 235:367-373. Ananasproben aus gefalzten und gel6teten Dosen wurden auf ihren Bleigehalt untersucht urn festzustellen, in welchem Umfang eine Kontamination w~ihrend der Konservierung und dcr Lagerung stattfindet. Um m6gliche Kontaminationen zu verhindern, wurde unter Reinstraumbedingungen gearbeitet. Die Bleigehalte wurden durch Isotopenverdfinnungs-Massenspektrometrie bestimmt. Es wird eine ausffihrliche Beschreibung der verwendeten Gerfite und Chemikalien gegeben, ebenso wird ausffihrlich beschrieben, welche Magnahmen getroffen wurden, um die Reinstraumbedingungen einzuhalten. Es wurde versucht, dutch das Isotopenverhfiltnis die Herkunft des Bleis zu ermitteln, denn je nach Herkunft der Bleierze liegen verschiedene Mengen der Bleiisotope z~ 2~ und 2~ vor. Ein Einsatz dieses Verfahrens als Routinemcthode erscheint auch wegen aufwendiger Anreicherungsschritte auf Ionenaustauscherharzen wenig wahrscheinlich. Die Genauigkeit der Methode wurde mit NBS SRM 981 (,,Blei-Isotope") fiberprfift. Das Verfahren zur Auswertung wird ausffihrlich dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dab der durchschnittliche Bleigehalt in gel6teten Dosen mit 150 gg/kg 2,5fach h6her lag als in gefalzten Dosen. In gesfiBtenProdukten ist die Bleiaufnahme aus dem Lot geringer als in ungesiiBten Erzeugnissen. Nach dem Isotopenverhfiltnis stammen 60-80% dieses Bleigehaltes aus dem Lot. Im eBbaren Anteil der frischen Ananas wurden im Durchschnitt <0,85 I~g/kg Blei gefunden, so dal3 durch das Dosenmaterial eine Bleikontaminationwenigstens um den Faktor 80 bei gefalzten Dosen und wenigstens um den Faktor 200 bei gel6teten Dosen zu beobachten ist. D. Eppert (Braunschweig) Mechanische Kriterien der Bananenreifung. A. Nussinovitch, I.J. Kopelman, S. Mizrahi. (Mechanical criteria of banana ripening).

( Haifa, Israel, Department of Food Engineering and Biotechnology, Technion - Israel Institute) J Sci Food Agric (1990) 53:63-71. Es wurden mechanische Parameter als Kriterium ffir den Reifungsvorgang bei Zwergbananen (Sorte Cavendish) entwickelt. Gleichzeitig wurde ein Schema zur Vorhersage der Reifungsdaten yon Beginn an entwickelt. Drei Kriterien erscheinen besonders geeignet und zeigen gute Korrelationen zu anderen physikalischen und chemischen Reifungsgr6Ben wie Brix, Stfirkegehalt, Wassergehalt, Zeit und Farb-Index. Die Kfitericn sin& die Reaktion auf eine Belastung mit 0,01 mPa, das Verh~iltnis zwischen der Belastung mit 0,05 im Vergleich zum Ausbleiben der Reaktion and das AusmaB des Vefformungsmoduls bei kleiner Spannung (0,2). W. Feldheim (Kiel) Vergleich des EASI-EXTRACT-Immunoaffinit[itsverfahrens mit dem AOAC-CB-Verfahren zur Extraktion und Bestimmung yon Aflatoxin B 1 in rohen, gemahlenen ungeschiilten Erdniissen. M. Carvajal, F. Mulholland, R.C. Carner. (Comparison of the EASI-EXTRACT immunoaffinity concentration procedure with the AOAC CB method for the extraction and quantitation of aflatoxin B1 in raw ground unskinned peanuts) (Heslington, York, UK, Cancer Research Unit, Department of Biology, University of York) J Chromatogr (1990) 511:379-383. Die offizielle AOAC-CB-Methode zur Bestimmung von Aflatoxinen ist zeitaufwendig, verbraucht viel L6sungsmittel und ist im abschliegenden DC-Schritt recht st6ranf/illig, so daB verst/irkt Antik6rperreaktionen herangezogen werden. ELISA-Methoden leiden jedoch unter nichtspezifischen Inhibierungen,die zu falsch positiven Ergebnissen ffihren, und der Unm6glichkeit einer genauen Quantifizierung der 4 natfirlichen Aflatoxine. Daher wurde eine kommerzielle Immunoaffinitiitssfiule (EASI-EXTRACT-S/iule zur quantitativen Aflatoxinbestimmung- TD 110, Oxoid Ltd.) ffir die Routinebestimmung verglichen mit der AOAC-CB-Methode. Dazu wetden 10 g gemahlene Erdnfisse 2 min mit 20 ml AcCN - W (3 § 2) gerfihrt, 10 min zentrifugiert und der f2berstand mit Phosphatpuffer

pH 7,4 verdfinnt. 50 ml der L6stung werden fiber die EASI-EXTRACT-S/iule gegeben, mit 10 ml Puffer gewaschen und das Aflatoxin mit 2 ml AcCN eluiert. Das L6sungsmittel wird mit N 2 abgeblasen und zur DC [SiO2 mit Aceton/Chloroform (1 + 9)] in Chloroform bzw. Benzol/Chloroform aufgenommen. Die Auswertung wurde unter der UV-Lampe gegen Standards durchgeffihrt. Im Vergleich zeigt die Immuns/iule eine Wiederfindung von 93% gegenfiber 83% der CB-Methode. Die Standardabweichung von 12,6 ist gegenfiber 17,0 deutlich erniedrigt. Dazu gesellt sich der immense Zeitgewinn, die geringe L6sungsmittelmenge, der Wegfall der Reinigung fiber Si02-S/iulen und die groBe Extraktreinheit. W. Reiners (Wfirzburg) Die Rfistintensit/it und Aromaqualitfit von Haselnfissen. D. Sandmeier. (Miinchen, Fraunhofer-lnstitut fiir Lebensmittelteehnologie und Verpackung) Zucker- u SfiBwarenwirtschaft (1990) 43:371-373. Verfasser stellt eine analytische Methode zur Bestimmung von R6stgrad und Aromaqualit/it bei Haselnfissen vor. Nach Wasserdampfdestillation und HPLC mit UV-Detektion kann mit Hilfe von Leitsubstanzen ein R6stgradindex erstellt werden. Die Korrelation der analytischen R6stgradbestimmung zur Sensorik ist in der Praxis entsprechend den Erfordernissen des Anwenders aufzustellen. Neben der Bestimmung des R6stgrades kann die Methode zur analytischen Absicherung sensorischer Befunde auf Sch/idigung ger6steter Haselnfisse durch Alterung und Verderb herangezogen werden. Nach 5-monatiger unsachgem~iBer Lagerung treten im Chromatogramm weitere Peaks auf, die auf die Bildung von Fettoxidationsprodukten zurfickgefiihrt werden. HPLC Parameter: S/iule: Nucleosil 5 gin (C18), 25 cmx 4 mm i. D; Eluent: THF, Acetonitril, Wasser [15 + 15 + 70 (+ 1% Essigs/iure)], 0,8 ml/min; Probenvolumen: 20 Ixl; Detektion: UV 280 nm. F.I. Sch/ifers (Hannover) Uber die Inhaltsstoffe bei verschiedenen HaselnulIsorten. J. Neubeller. (Stuttgart, Institut J~r Obst-, Gemiise- und Weinbau der Universitdt Hohenheim) Mitt Klosterneuburg (1990) 40:36-43. In 7 HaselnuBsorten der Arten Corylus avellana (Zellernug) und Corylus maxima (LambertnuB) wurden 1987/88 Ver/inderungen in Beschaffenheit und Zusammensetzung yon Beginn der Entwicklungsphase bis zur Vollreife untersucht. Zu Beginn der Fruchtentwicklung sind die Nugschalen mit Schwammgewebe ausgeffillt, das haupts/ichlich Zuckerarten (Fruktose, ~ - und fl-Glucose, Saccharose und fl -Galactose), Inosit und Wasser, jedoch keine St/irke enthfilt. Nach abgeschlossener Fruchtwandh/irtung schrumpft das Schwammgewebe zu einem faserigen, braunem Wandbelag, das nun einsetzende Wachsen des Samens ist durch rasch erfolgende Einlagerung yon Fetten und Olen und durch Stfirkebildung gekennzeichnet. In der Fetts/iurezusammensetzungwar w/ihrend der Reifung in allen Sorten ein starkes Ansteigen von Olsfiure, gefolgt von Linolund Palmitins/iure charakteristisch. Die Anteile anderer Fetts/iuren waren gering. Nach einjfihriger Lagerung der reifen Samen schwankte der Fettgehalt je nach Sorte von 53,7-67,7%, der Gehalt an Ols/iure von 68-82%, an Linolsfiure yon 11-21%. Die Gehalte an Palmitin-, ~1- und Linolsfiure wiesen sortentypische Relationen zueinander auf. Der Gesamtzuckergehalt der gelagerten Samen war relativ gering (3,7-9,9%), er bestand bei allen Sorten weit fiberwiegend aus Saccharose. Das 10-Stfick-NuBgewicht und 10-StfickKerngewicht war bei den LambertnuBsorten am niedrigsten. Diese Sorten zeigten die geringste Schrumpfungsintensit/it wfihrend der Lagerung und wurden dem Schnittbild nach qualit/itsm/iBig am besten beurteilt. I. Cutka (Sigmaringen) Uberblick fiber die Aflatoxin-Kontamination von getrockneten tfirkischen Feigen des Erntejahres 1986. D. Boyacio~lu, M. G6nfil. (Survey of aflatoxin contamination of dried figs grown in Turkey in 1986) ( Bornova, Izmir, Turkey, Engineering Faculty, Department of Food Engineering, Ege Univ.) Food Additives and Contaminants (1990) 7:235-237. Insgesamt wurden 284 Proben getrocknete Feigen auf Kontaminationen mit Aflatoxinen untersucht. Die Proben wurden yon den Feldern w/ihrend der Trocknung, von Lagerhfiusern und yon

286 Verarbeitungsbetrieben der tfirkischen Ag~is-Region 1986 entnommen. Lediglich 2% der Proben von Feigen minderer Qualitfit, die aus der Lagerung in Trockengestellen stammten, enthielten Aflatoxine B1, Bz und G1 in einer Konzentration von durchschnittlich 112 gg/kg B1, 50 gg/kg B2 und 61 Ixg/kg G1. Die Proben aus der Lagerung (insgesamt 64 Proben) und aus den Verarbeitungsbetrieben (insgesamt 14 Proben) waren aflatoxinfrei. I. Buchmiiller (Moers)

Fruchtsiifte, Limonaden und sonstige Erfrischungsgetriinke Verfahren zur Gewinnung yon Fruchtsiiften dureh Vakuumfiltration. H.-J. Radcke, H. Heintz, W. Ebert, J. Lochmann. Lebensmittelindustrie (1990) 37:169-/72. Auf Grund des in der DDR stetig wacbsenden Bedarfs an Fruchts/iften ist eine Erh6hung der Produktionskapazit/iten dringend erforderlich. Dazu wird eine Verfahrensl6sung gesucht, die kontinuierlich mit hoher Rohstoffausbeute (fiber 80%) und hoher Durchsatzleistung (5 t/h) arbeitet und automatisierbar ist. Nach Vorversuchen im Labor- und TechnikumsmaBstabl/il3tsich die Eignung einer kontinuierlichen Maischeentsaftung/Verdr/ingungsextraktion durch Vakuumfiltration zur Erffillung der genannten Forderungen erkennen. Durch Umrfisten einer ffir die Kaliindustrie entwickelten Anlage lassen sich die ffir die industrielle Fruchtsaftproduktion optimalen Parameter ermitteln. Als Versuchschargen werden Apfel, Sauerkirschen und Johannisbeeren verarbeitet. Als der die Durchsatzleistung haupts/ichlich bestimmende Parameter wurde der Reifegrad des verarbeiteten Obstes erkannt. Zur Extraktion der gefilterten Obstmaische mug Extraktionswasser (20% des Maischedurchsatzes) zugesetzt werden. In einer Tabelle werden Angaben zur Roh- und Extraktionssaftausbeute zum entsprechenden Gehalt an Trockensubstanz und zur Gesamtausbeute gemacht. M. Jager (Kaiserslautern) Quantifizierung der Gesamtanthocyane in Fruchtsiiften mit Hilfe der Differentialpuls-Voltametrie und Spektrophotometrie. J. Pospisil, B.S. Grabaric, T. Lovric, M. Marijanovic. (Quantitation of total anthocyanins in fruit juices using differential pulse voltammetry and spectrophotometry) ( Zagreb, Jogoslavia, Universityof Zagreb, Lab-

oratory of Generaland Inorganic Chemistry, Faculty of Technology) Brauwissenschaft (1990) 43:268-273. Bei der Analytik der Gesamtanthocyanbestimmungwurden die Differentialpuls-Voltametrie(DP) und die VIS-Spektrophotometrie verglichen. Zur Analyse gelangten Brombeer-, Heidelbeer-, Erdbeer- und Sauerkirschs/ifte. Der EinfluB der verwendeten Standardpigmente und des Mediums wurden untersucht. Durchgeffihrt wurden die Anthocyanbestimmungennach Einstellung des pH-Wertes auf 1 mit Natriumcitrat/Salzs/iure. Als Methode wurde die interne Standard-Addition gew/ihlt. Als Standards wurden Cyanin- (Cyanidin-3,5-diglucosid)-chlorid und Chrysanthenin- (Cyanidin-3-monoglucosid)-chlorid verwendet. Unter anderem wurde der Anthocyaninabbau in Brombeers/iften bei einer Lagertemperatur von 25 ~ fiber 115 Stunden verfolgt und der EinfluB von Sauerstoff, Ascorbins~iure und/oder Cn2+-Ionen auf die Anthocyanstabilit/it untersucht. W. Stempfl (Gr/ifelfing) Zum Nachweis von Pyrokohlensiiuredimethylester (Dimethyldicarbonat)-Zusiitzen bei Fruehtsiiften, fruehtsafthaltigen Getriinken und ,,entalkoholisiertem Wein". H. Unterweger, M. Valenta, F. Bandion. (Wien, Landwirtschaftlich-chemische Bundesanstalt) Mitt Klosterneuburg (1990) 40:169-174. Der Nachweis eines Pyrokohlens/iuredimethylester-Zusatzes zu fruchtsafthaltigen Getr/inken und ,,entalkoholisiertem" Wein grfindet sich auf die hohe Affinitfit des Wirkstoffes zu Alkohol bzw. auf die bei vorhandenen Alkoholkonzentrationenvon 0,01% (v/v) und den technologisch relevanten Konservierungsstoffmengengegebene Synthese von Methylethylcarbonat (MEC). Die Bestimmung des MEC erfolgt gaschromatographisch-massenspektrometrisch, wobei

Diethylcarbonat als innerer Standard verwendet wird (Nachweisgrenze < 10 gg/L MEC). F. Siewek (Bielefeld) EinfluB der Behandlung mit Chitosan auf Klarheit und Keimzahl von Apfelsaft. S. Boguslawski, M. Bunzeit, D. Knorr. (Effects of chitosan treatment on clarity and microbial counts of apple juice) (Berlin, Lebensmitteltechnologie, Technische UniversitiitBerlin) ZFL Int Z f Lebensm - Technol u Verfahrenstech (1990) 41 :EFS 42-44.

Die kombinierte Wirkung yon Chitosan als Sch6nungsmittel und antimikrobieller Wirkstoff bei der Getr/inkeherstellung wurde am Beispiel von Apfelsaft untersucht. Verglichen mit dem herk6mmlichen Sch6nungsmittel Kieselsol/Gelatine/Bentonit erwies sich Chitosan als wirkungsvoUer, verursachte im Apfelsaft jedoch leichte Farb~inderungen. Chitosan hatte zus/itzlich eine keimzahlreduzierende Wirkung, bei Lactobacillusplantarum v o n 1 0 7 CBE/ml auf 102 CBE/ml, bei Saccharomyces cerevisiaevon 106 CBE/ml auf 1 0 4 CBE/ml. Bei der Behandlung mit anderen Sch6nungsmitteln wie z.B. Gelatine, Pectins/lure, Gelatine/Bentonit oder Kieselsol/ Gelatine/Bentonitwurde ebenfalls eine leichte Abnahme der Keimzahl beobachtet. W. Schmid (Hebertshausen) Vergleich von Analysenbildern von konventionell gepreBtem und durch Verfliissigung gewonnenem Apfelsaft.2 U. Zache, D. List, D. Knorr. (Berlin, Technische Universitiit) Flfissiges Obst (1990) 57:529-533. Es wurden Apfels/ifte (3 verschiedene Sorten mit unterschiedlithem Reifegrad) jeweils mit und ohne Anwendung maischeverflfissigender Enzyme (Gemisch aus pectolytischen und cellulolytischen Enzymen) gepreBt und ihre Zusammensetzung verglichen. Bestimmt wurden Extrakt, Saccharose, Glucose, Fructose, Gesamts/lure, Asche, -alkalit/it, Phosphat sowie Monogalakturonsfiure vor und nach Hydrolyse ihrer Oligomeren. Die durch Maischeverfliissigung gewonnenen S/ifte wiesen h6here Gehalte folgender Inhaltsstoffe auf: + 6,2 bis 15,1 g/L Gesamtextrakt, + 5,8 bis 9,4 g/L zukkerfreier Extrakt, + 0,6 bis 1,3 g/L Gesamtsgure, ferner 10-56-fach h6here Galakturons/iuregehalte und 0,05 bis 3,22 g/L gel6ste Oligomere der Galakturonsfiure. Die Erh6hung des zuckerfreien Extraktes deckt sich nicht mitder Erh6hung der gel6sten Oligomeren der Galakturonsfiure. S. Schfitz (Freiburg) Bedeutung und Nachweismethoden technologisch relevanter Enzyme in triibem Apfelsaft. S. Stfihle, H. Omran, K. Gierschner. (Stuttgart, Universitdt Hohenheim) Flfissiges Obst (1990) 57:366-374. Wesentlich ffir die Trubstabilisierung in naturtrfiben Apfelsfiften ist der Anteil des Pectins der sich in den Trubpartikeln befindet. Der EinfluB der nativen Enzyme (Exo- und Endo-Polygalakturonasen, Pectinesterasen, Galaktosidasen u.a.m.) auf die Trubstabilitfit wird in vorliegender Arbeit diskutiert. Native Enzyme stammen einerseits aus dem Apfelgewebe selbst, andererseits aus verschiedenen Mikroorganismen (Erwinia, Rhizopus u.v.a.m.). Hierbei kommen insbesondere neue bzw. modifizierte analytische Verfahren zum Einsatz, mit denen die Aktivitfit der Polygalakturonasen, Pectinesterasen, Cellulasen, Phenoloxidasen sowie die Gesamtaktivitfit der pectinabbauenden Enzyme bestimmt werden kann. Die Methoden werden im einzelnen beschrieben. Durch diese Analytik lassen sich Restaktivit~iten yon Polygalakturonasen und Cellulasen nachweisen. Diese werden ffir die schlechte Trfibungsstabilitfit von naturtrfiben Apfelsfiften verantwortlich gemacht. U. Engelhardt (Braunschweig) Untersuchung zur gleichzeitigen Isolierung und Konzentration von Aroma aus Apfelsaft. L.F. Di Cesare, E. Forni, A. Polesello. Flfissiges Obst (1990) 57:375-377. Drei verschiedene Methoden zur Aromaisolierung und -Konzentrierung werden verglichen. Methode 1: Aroma im Vakuumfilmverdampfer abtrennen, bis 20%iges Destillat erreicht, auf mit apolarem Harz KS-112 geffillte Sfiule geben. Methode 2: Apfelsaft durch kieselgurbeschichtete Vakuumdrehfilter geben, Filtrat auf Siiule mit KS-112 auftragen. Methode 3: wie 2, nur vorher mit Pectinase behandeln. AnschlieBend erfolgt die Elution mit Ethylacetat

287 und nach Entfernen des L6sungsmittels die gaschromatographische Analyse der Konzentrate (weitlurnige Capillare mit Carbowax 20 M, Detektion: FID). Die nach den verschiedenen Methoden hergestellten Konzentrate wiesen prinzipiell die gleiche Zusammensetzung auf. Es wird festgestellt, dab eine gleichzeitige Isolierung und Konzentrierung durch Methode 3 m6glich ist, und dab der so behandelte Salt bei der weiteren technologischen Behandlung keine Aromaver/inderungen zeigte. U. Engelhardt (Braunschweig) Der Einflul~ yon Temperatur und Konzentration auf die Viskosit/it von Apfel- und Traubens/iften. M. Schwartz, E. CostelL (Santiago, Universidad de Chile) Flfissiges Obst (1990) 57:377-379. Es werden Versuche zur Viscosit/its/inderung und der)knderung der Aktivierungsenergie in Abh/ingigkeit vom Gehalt an Trockensubstanz und yon der Temperatur bei Apfel- und Traubensfiften beschrieben. Ziel der Untersuchung war, dutch Kenntnis der rheologischen Eigenschaften eine gleichbleibendere Produktqualitgt zu erreichen. Der Konzentrationsbereichvon 30-70 ~ und der Temperaturbereich von 20-50 ~ werden erfaBt. Die Beschreibung der Viscosit/its/inderung in Abh~ingigkeit v o n d e r Temperatur kann dutch die Arrhenius-Beziehungvorgenommen werden. Die Aktivierungsenergie l/iBt sich aus der linearen Regression zwischen dem Logarithmus der Viscosit/it und dem Kehrwert der Temperatur berechnen. Bei Konzentrationen ab 50 ~ waren die Werte f/it die Aktivierungsenergie bei Apfelsaft h6her als bei Traubensaft; bei niedriger Konzentration waren die Werte gleich. U. Engelhardt (Braunschweig) Reduktion von Dehydroascorbinsiiure durch Natrium-Hydrogensulfid und fliissig-chromatographische Bestimmung von Vitamin C in Citruss~iften. M. Sawamura, S. Ooishi, Z.-F. Li. (Reduction of dehydroascorbic acid by sodium hydrosulphide and liquid chromatographic determination of vitamin C in citrus juices) (B-200 Monobe,

Nankoku, Koehi 783, Japan, Department of Agricultural Chemistry, Kochi Univ.) J Sci Food Agric (1990) 53:279-281. Eine L6sung mit 12 g NaSH/1 in Wasser reduziert bei 35 ~ innerhalb von 20 min L-Dehydroascorbins/iure in Citruss/iften zu LAscorbinsS.ure. Der Saft wird mit Metaphosphors~iure und Ethanol zur pH-Einstellung und F/illung versetzt, im Zentrifugat erfolgt nach der Reduktion die Bestimmung des Gesamt-Vitamin-C-Gehalts an Cosmosil 5C18 fiber S/iulentrennung und Messung bei 243 nm. Die Methode wurde an Satsuma-Mandarinensfiften (319 rag/L) und Zitronensaft (309 rag/L) getestet, wobei sich gegenfiber dem Ascorbinsfiuewert Zunahmen yon 3% bzw. 14% in den Hydroascorbins/iureanteilenergaben. Die Methodc ist auch zur Bestimmung des Vitamin-C-Gehalts bei geschfidigten, verarbeiteten oder gelagerten Sfiften geeignet. W. Feldheim (Kiel) Richtwerte und Schwankungsbreiten bestimmter Kennzahlen (RSKWerte) fiir Zitronensaft. W. Faethe, G. Fuchs, H.-J. Hofsommer, K. Neuhfiuser, S. Wallrauch. Flfissiges Obst (1990) 57:351-352 + 365. Die Richtwerte und Schwankungsbreitenbestimmter Kennzahlen (RSK-Werte) ffir Zitronensaft werden in gewohnter Weise vorgestellt und darfiber hinaus das Aminosfiuremuster und Werte fiir Ammoniak und Ethanolamin angegeben. Sorten- und herkunftabhfingige Unterschiede werden erlfiutert ffir: relative Dichte 20 ~ 20 ~ reduktionsfreier Extrakt, Monosaccharide, Disaccharide, titrierbare S~uren, Citronens/iure, Isocitronens/iure und deren Verh/iltnis, L-,~pfels/iure, Asche, Alkalit/itszahl, Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Phosphat, Sulfat, Nitrat, Chlorid, Formolzahl, Prolin, Aminosfiuren/Ammoniak, Flavonoidglycoside (Hesperidin), Pectinstoffe und L-Ascorbinsfiure. Ch. Richter (Hagen)

Anteil betrug 52% der Gesamtfruchtmasse und bestand zu 78% aus Saft und zu 22% aus Samen. Der frische Saft enthielt 85,4% Wasser, 10,6% Gesamtzucker, 1,4% Pectin, 0,1 g/100 ml Gesamts/iure (ber. als Citronens/iure), 0,7 rag/100 ml AscorbinsS.ure, 19,6 rag/100 ml freien Aminostickstoff und 0,05 g/100 ml Asche. Die Samen waren reich an Gesamtlipiden (27,2%), Protein (13,2%), Rohfaser (35,3%) und Asche (2%) und enthielten 6% Pectin und 4,7% Gesamtzucker. Die Gehalte an Fe, Cu, Na, Mg und Zn waren im Saft niedriger als im Samen, K jedoch lag h6her (49,2 mg/L im Saft). Die Eigenschaften der Samenlipide wurden durch folgende Werte charakterisiert: Brechungsindex 1,1518, Schmelzpunkt 13,0 ~C, Iodzahl 74,2, S/iurezahl 1,1, Unverseifbares 0,7%, Verseifungszahl 188,9, Esterzahl 187,8, Glycerin 10,3%. Die Lipide enthielten 11 Fetts/iuten, der Anteil an Capryls/iure lag mit 36,3% am h6chsten, gefolgt von Stearins/iure (22,5%). ()1 und Linols/iure lagen bei 5,1 bzw. 10,3%. Der Gehalt an ges/ittigten Fetts/iuren betrug 83,6% der Gesamtfettsfiuren. I. Cutka (Sigmaringen) Chemische Zusammensetzung und fliichtige Inhaltsstoffe yon Mangosaft in Konservendosen. M. Ragab, S.E. E1-Nemr. (Chemical composition and volatile constituents of canned mango juice) (Zagazig,

Egypt, Food Science Department, Faculty of Agriculture, Zagazig Univ.) Nahrung (1990) 34:591-599. Vollreife Mangofrfichte (Mangifera indica L.) der Sorte ,,Balida" wurden blanchiert, zerkleinert, gepreBt und zentrifugiert. Die erhaltene Pulpe mit einem Gehalt an 16slicher Trockensubstanz (TSS) yon ca. 12% wurde zur Herstellung der Mangosaft-Konserven mit Wasser auf 5-6% TSS verdfinnt und durch Mischen mit 50%iger Saccharosel6sung und Zusatz von 4 g/L Citronens/iure auf ca. 18% TSS gebracht. Die Abffillung in Dosen erfolgte unter thermischer Behandlung. Die Zusammensetzung der frisch zentrifugierten Pulpe und des eingedosten Mangosafts wurden verglichen: Mangosaft wies geringere Gehalte an Ascorbinsfiure, freiem Amino-N, reduzierenden Zuckem und Carotinoiden auf als Mangopulpe, w~ihrend letztere niedrigere Gehalte an TSS und Gesamtzucker, einen h6heren pH-Wert und eine hellere Farbe besaB. Die Aromazusammensetzung wurde nach Enget et al. [J Agric Food Chem (1988) 30:269-275] nach destillativer Extraktion (Pentan/Diethylether 1 +1) und Adsorptionschromatographie an Silicagels/iulen und Capillar-GC und GC-MS ermittelt. Im Mangosaft wurden 64 flfichtige Verbindungen- 21 Kohlenwasserstoffe (KW), 25 Alkohole, 12 Ester, 2 Aldehyde, 2 Lactone und 2 weitere Verbindungen in Mengen von 10 2 260 btg/kg identifiziert. Die Hauptkomponenten flfichtiger KW im Mangojuice waren Limonen, Myrcen, cis- und trans-Ocimen,/~-Caryophyllenund e-Terpinolen, deren Gehalte gegeniiber der Pulpe jedoch stark erniedrigt waren. Einige KW - Pentadecan,/%Selenin, Nonodecan und Eicosan - waren nur im Saft, nicht in der Pulpe nachweisbar. Als wichtigste oxidierte Verbindungen wurden Methylbutanoat+Ethyl-2-methylbutanoat, Furfural, z-Terpineol und 7-Octalacton identifiziert. Auch bei denoxidierten Komponenten war der Gehalt im Salt im allgemeinen niedriger als in der Pulpe. Der Furfuralgehalt lag jedoch deutlich h6her. Dies war - ebenso wie das Auftreten von Terpinen-4-olund e- bzw./~-Terpineol als Abbauprodukte yon c~-Terpinolenund Limonen - auf thermische Einwirkungen bei der Saftherstellung zuriickzufiihren. Das Auftreten dieser Verbindungenerkl/irte den gelegentlich feststellbaren kochigen oder fischigen Geruch yon Mangokonserven. (Anmerkung des Referenten: Aus der Arbeit ist nicht eindeutig zu ersehen, ob die bei der Saftherstellung erfolgte Verdiinnung der Pulpe beim Vergleich der Untersuchungsergebnisseberficksichtigt wurde). I. Cutka (Sigmaringen)

Marmeladen und sonstige Obsterzeugnisse Chemische Zusammensetzung des Saftes und der Samen von Granat~ipfeln. S.E. E1-Nemr, I.A. Ismail, M. Ragab. (Chemical composition of juice and seeds of pomegranate fruit) (Zagazig, Egypt, De-

partment of Food Science, Faculty of Agriculture, Zagazig Univ.) Nahrung (1990) 34:601-606. Vollreife Granat/ipfel (Punicagranatum L.) der Ernte 1987 wurden aufbereitet und die Zusammensetzung bestimmt: Der eBbare

Rheologische Eigenschaften yon Erdnullbutter. J. M. de Man. (Rheological properties of peanut butter) (Guelph, Ontario, Canada, Department of Food Science, University of Guelph) Chem Mikrobiol Technol Lebens (1990) 12:171-178. Fiinf rheologische Analysenmethoden (Penetration, Parallelplatten-Viscosimetrie, Rotationsviscosimetrie, Bestimmung des

288 Schermoduls und Kriechrheometrie) wurden auf ihre Eignung zum Einsatz bei Erdnul3butter fiberpriift. Der sensorische Eindruck beim Verzehr korrelierte eng mitder Textur der Lebensmittel. Daher wurde auch eine sensorische Analyse von Erdnul3butter durchgefiihrt. f0ber die rheologischen Tests hinaus wurde das Fetts~ureprofil der einzelnen Erdnugbuttersorten bestimmt. Dies war vor allem bei der Erkltirung des texturalen Verhaltens der Proben hilfreich, abet auch bei der Aufkl/irung yon Unterschieden zwischen den Sorten. M. Winter (Bad Honnef) Bestimmung von Aflatoxin BI in ErdnuBbutter unter Verwendung einer Immunoaffinitiitss~iulen-Reinigungstechnik: Ergebnisse einer Laborvergleichsuntersuchung. A.L. Patey, M. Sharman, 3. Gilbert.

(Determination of aflatoxin B1 levels in peanut butter using an immunoaffinity column clean-up procedure: inter-laboratory study)

(Norwich, UK, Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Food Science Laboratory) Food Additives and Contaminants (1990) 7:515-520. Zehn britische Untersuchungslaboratoriennahmen an der Testserie tell. Jedes Labor erhielt 7 zu untersuchende Proben ger6steter ErdnuBbutter: zwei Dreifachproben mit natfirlichen Aflatoxin-B1Gehalten yon 12 (P1) und 35 (P2) gg/kg sowie eine Handelsprobe (Nullprobe) mit 2 gg/kg, welche von den Teilnehmernzu Wiederfindungsexperimenten verwendet wurde. Fiir die Extraktgewinnung war die Immunoaffinitfitsstiulezwingend vorgeschrieben, die instrumentelle Quantifizierungstechnikjedoch nicht. Die Wiederfindung bei Zusatzversuchen (10 gg/kg) lag bei 72%. Der Variationskoeffizient betrug bei P1 45% (Mittelwert 13,5 Ixg/kg), bei P2 36% (Mittelweft 37,2 gg/kg). Analytik: Extraktionsl6sungen: Acetonitril/Wasser (6 + 4 v/v). Phosphatgepufferte Salzl6sung pH = 7,4, 0,2 g KC1, 0,2 g KH2PO4, 1,16 g NazHPO4 und 8,0 g NaC1 add. Wasser auf 1 1. Microtest Immunoaffinit/itsstiule (Oxoid, TD 110). Arbeitsgang: 10,0 g Erdnul3butter werden mit 30 ml Extraktionsmittel 30 rain geschfittelt oder 2 min elektrisch geriihrt, wobei die Probe nicht fiber 30 ~ erw/irmt werden daft. Nach Zusatz yon 45 ml Wasset wird zentrifugiert, der Uberstand filtriert und 15 ml Filtrat mit 135 ml Pufferl6sung versetzt. Davon werden 75 ml nach S/iulenkonditionierung (10 ml Wasser) auf die Microtest-Sfiule aufgebracht, danach die Sfiule gewaschen (10 ml Wasser), schliel31ichdas Aflatoxin B~ mit 2,0 ml Acetonitril eluiert. Der resultierende Probenextrakt wird im Stickstoffstrom auf ca. 100 p.1 eingeengt und fiir die HPLC mit Acetonitril/Wasser (1 +4 v/v) auf 0,5 ml verdfinnt, fiir die DC der zur Trockene gebrachte Extrakt in 0,2 ml Chloroform aufgenommen. Chromatographie: HPLC mit Nachs/iulen-Derivatisierung mit Iod und anschliel3ender Fluorescenzdetektion (7 Labors). Ein Labor verwendete die Trifluoressigs/iure-Derivatisierung, 2 Labors arbeiteten nach der AOAC-DC-Methode. N. Martin (Freiburg)

hang zwischen zunehmender Bitterkeit und steigendem Gehalt an Lactucinglycosid besteht. W. Feldheim (Kiel) Anwendung eiues Prozefl-Colorimeters bei der industriellen Verarbeitung von Tomaten. S. Porretta, L. Sandei, (Use of a process color-

imeter in industrial processing of tomatoes) (Parma, Italy, Stazione Sperimentale per l'Industria delle Conserve Alimentari) Anal Chim Acta (1990) 238:231-237. Die Autoren stellen ein Modell zur Direkt-Qualit~itskontrolle ffir Tomatenprodukte vor. In einer Pilotanlage wird Tomatensaft auf verschiedene Trockenmassen konzentriert; die Farbmessung mittels eines Colorimeters erfolgt wtihrend des Prozesses und zum Vergleich im Labor. Das Prozeg-Colorimeter iibertrtigt die MeBwerte auf einen PC, der die Daten durch lineare Regression auswertet. Mit Hilfe der so erhaltenen Gleichungen lassen sich mit guter Genauigkeit (R > 0,9) aus den ProzeBdaten Voraussetzungen ffir die Laborergebnisse treffen. Um die Resultate der beiden Messungen vergleichen zu k6nnen, wird eine doppelte Varianzanalyse durchgeffihrt. Da beide Untersuchungen den gleichen Trend aufzeigen, erlaubt die Anwendung eines Prozeg-Colorimeters die Qualit/itseinschfitzung bereits zu einem Zeitpunkt, an dem noch Eingriffe in die Produktion m6glich sind. I. Schr/ider (Miinster) Diffusion von Kohlendioxid in Tomatenfriichten w~_hrend der Kaltlagerung in inodifizierter Atmosph[ire. N. Bertola, A. Chaves, N.E.

Zaritzky. (Diffusion of carbon dioxide in tomato fruits during cold storage in modified atmosphere) ( La Plata, Argentina, Universidad Nacional de La Plata) Int J Food Sci Technol (1990) 25:318-327. Werden griinreife Tomaten fiir einen relativ kurzen Zeitraum (3 Tage bei 10 ~ einer CO2-Konzentration von ca. 20% ausgesetzt, so geniigt dies, um den ReifeprozeB zu verlangsamen. Es ist daher yon betr/ichtlicher praktischer Bedeutung die Mindestbehandlungszeit zu ermitteln, die eine antiquate Penetration des Gases sicherstellt. Zu diesem Zweck ermitteln Vefff. an Tomaten (Lycopersicon esculentum Mill) der Sorte Platense die Diffusion yon CO 2 in die Frfichte. Als mathematisches Modell fiir den effektiven Diffusionskoeffizienten von CO2 im inneren Gewebe dient das Maxwell-Eukken-Modell, unter der Annahme, dag die interne Gasphase (innerhalb der intercellul/iren R~iume) der Frfichte eine kontinuierliche Matrix bildet und dab die disperse Phase der flfissige Bereich ist, der in Form yon Sphtiren ohne gegenseitige Wechselwirkung auftritt. Der spezifische Widerstand der Fruchthaut ist ca. 200fach h6her als derjenige der Stengelnarbe, so dab etwa 2/3 des in die Frucht diffundierenden CO2 fiber die Narbe eintritt. E. Schwerdtfeger (Geisenheim) Thermische Inaktivierung von Lectinen und Trypsin-Inhibitoren-Aktivit~it dutch Dampfbehandiung yon Troekenbohnen (Phaseolus vulgaris) und der EinfluB auf die Proteinqualitiit. Th.F.B.v.d. Poel, J.

Gemiise und Gemiiseerzeugnisse

Blonk, D.J.v. Zuilichem, M.G.v. tort. [Thermal inactivation of lectins and trypsin inhibitor activity during steam processing of dry beans (Phaseolus vulgaris) and effects on protein quality] (Wage-

Blattgemiise, Gemiisesamen und-friichte

ningen, The Netherlands, Agricultural University, Department of Anireal Nutrition) J Sci Food Attic (1990) 53:215-228.

Beziehungen zwischen chemischen und sensorischen Eigenschaften exotischer Salate - Farbige Salate (Lactuca sativa) und Chicor~e

Die thermische Inaktivierung der antinutrfliven Stoffe in Bohnen und der Einflug der Erhitzung auf das gesamte und verftigbare Lysin wurde untersucht. Die Dampfbehandlung erfolgte bei 102, 119 und 136 ~ Wfihrend bei der Inaktivierung(2 StufenprozeB) die Gesamtverluste an Lysin gering waren, wurde der Anteil an verfiigbarem Lysin in gr6gerem AusmaB geschfidigt. Wahrscheinlich genfigt eine Dampfbehandlung bei 119 ~ ffir 5 taler 10 rain, um eine ausreichende Inaktiviernng dieser Stoffe bei relativ geringer Lysinsch/idigung zu erreichen. Daher wird dieses Behandlungsverfahren fiir die Praxis vorgeschlagen. W. Feldheim (Kiel)

(Cichorium intybus). K.R. Price, M.S. DuPont, R. Shepherd, H.W.-S. Chan, G. R. Fenwick. [Relationship between the chemical and sensory properties of exotic salad crops -coloured lettuce (Lactuca sativa) and chicory (Cichorium intybus)] (Colney Lane, Norwich, UK, Departments of Molecular Science and Nutrition and Food Quality, AFRC Institute of Food Research, Norwich Laboratory) J Sci Food Agric (1990) 53:185-192. Rot aussehender Salat und Chicory wurden sensorisch auf Bitterkeit gepriift und mit fiblichen griinen Sorten verglichen. Weiterhin wurde der Gehalt an Sesquiterpen-Lactonen: Lactucin, 8-Deoxylactucin und Lactucopicrin und ihrer Glycoside nach enzymatiseher Methode und dem HPLC-Verfahren bestimmt. Der Gehalt an diesen Verbindungen wurde mitder Bitterkeitsstufe der Proben verglichen und dabei festgestellt, dab wahrscheinlich ein Zusammen-

Luft-Klassifizierung von Bohnenmehl - Auswirkungen auf Protein, antinutritive Faktoren und tier EinfluB einer Feinmehl-Fraktion auf Kulturen aus der Diinndarmmucosa. Th. F . B . v . d . Poel, H . L . M .

Aarts, M. J. L. Kik. (Air classification of bean flour- effects on protein, antinutritional factors and the effect of a fines fraction on cul-

289 tured explants of small intestinal mucosa) (Wageningen, The Neth-

erlands, Department of Animal Nutrition, Agrieultural University) J Sci Food Agric (1990) 53:143-157. Bohnen (Phaseolus vulgaris L, ev. Processor) wurden gemahlen und 4 Fraktionen erhalten (2 grobe, 2 feine). Nach der Luftklassifizierung wurden in den Fraktionen Proteingehalte zwischen 40 und 52,6% festgestellt. In den Feinmehlen war der Proteinanteil gegenfiber dem Vollmehl um mindestens das Doppelte erh6ht. Die Gehalte an Lektinen betrugen das Ein- bis Vierfache des Ausgangsmehls, jedoch waren auch die gr6beren Mehle nicht frei von diesen antinutritiven Substanzen. Zugabe der Feinmehlfraktion zu Kulturen von Schweinedfinndarm-Mucosa zeigte eine Abnahme der L~inge der Villi und die Bildung von Epithel-Microvesiceln gegeniiber den Kontrollen. Das Klassifikationsverfahren erlaubt zwar die Herstellung von Proteinkonzentraten aus Bohnenmehl, ist jedoch ungeeignet, Lektine oder Trypsin-Inhibitorenabzutrennen. Die Produkte sind daher ffir eine direkte Verwendung nicht geeignet, es muB au13erdem eine Hitzebelastung des Mehles zur Herabsetzung des Gehalts an diesen antinutritiven Substanzen angeschlossen werden. W. Feldheim (Kiel) Niihrwert von gekochten Bohnen (Phaseolus vulgaris) und ihrer isofierten Haupt-Protein-Fraktionen. U. M. Lanfer Marquez, F. M. Lajolo. [Nutritional value of cooked beans (Phaseolus vulgaris) and their isolated major protein fractions) (Sgzo Paulo, Brazil, Departa-

mento de Alimentos e Nutriq~o Experimental, Faculdade de Ci~ncias FarmacYuticas USP) J Sci Food Agric (1990) 53:235-242. Zur Feststellung der Verdaulichkeit und des NPR-Wertes wurde an Ratten ein Futter gegeben, das zu 10% entweder gekochte Bohnen oder isoliertes Globulin GI oder Albumin oder Glutelin enthielt. In der angegebenen Reihenfolge wurden gefunden (Verdaulichkeit in %/NPR): 62,8/2,27; 89,5/1,51; 79,1/3,18 und 73,2/ 2,91. Es bestand eine direkte Beziehung zwischen der Menge an Ballaststoffen, Trockensubstanz und N-Ausscheidung im Kot. Bei Bohnen wurden 30% des aufgenommenen Stickstoffs mit dem Kot ausgeschieden. Eine Anreicherung der Bohnen mit der an S-haltigen Aminos~iuren reichen Albumin-Fraktion verbesserte den NPRWert nicht. Es wird angenommen, dab getrocknete Bohnen Verbindungen enthalten, die unverdauliche Proteinkomplexe bilden k6nnen. Hierdurch wird die Verffigbarkeit der AminosSuren beeintr/ichtigt und die endogene N-Ausscheidung erh6ht. W. Feldheim (Kid)

den, wobei hiervon bis zu 40% Aspergillus spp auflraten. Bei Aufbewahrung in Jutebeuteln (100 kg) wurde ein st~irkeres Auftreten yon A. flavus beobachtet als bei der Lagerung in den Hfitten. Von den 251 isolierten Mischproben waren 44 toxigen und bildeten verschiedene Aflatoxin-Komponentenim Bereich zwischen 105-3 000 ~tg/L. Von 105 extrahierten und auf natfirliches Vorkommen yon Aflatoxin getesteten Proben wiesen 46 eine Aflatoxinkontaminationauf. Die Konzentration an Aflatoxin Bx in diesen Proben lag zwischen 120 und 810 ~g/kg. W. Feldheim (Kiel)

Kartoffeln und Wurzelgewdchse Einflull einer Lagerung bei niedrigen Temperaturen, 7-Bestrahlung und Iso-propyl-N-(3-Chlorophenyl-carbama0-Behandlung auf die Verarbeitungsqualitiit yon Kartoffeln. M.-S. Liu, R.-Y. Chen, M.-J. Tsai. [Effect of low-temperature storage, gamma irradiation and iso-propyl-N-(3-chlorophenyl carbamate) treatment on the processing quality of potatoes) ( Hsinchu 30099, Taiwan, Food Industry Research & Development Institute) J Sci Food Agric (1990) 53:113.

In Taiwan 1/iBt sich die Belieferung des Marktes mit Kartoffeln durch Lagerung bei 2 ~ (und unter 85% RH) das gauze Jahr fiber problemlos durchffihren. Als Nachteil hierbei ergibt sich jedoch ein Anstieg an reduzierenden Zuckern und Gesamtzucker in der Knolle, die die Verarbeitungsqualit~it der Kartoffel herabsetzt. Durch Zwischenlagerung vor dem Verbrauch bei 20-30 ~ bis zu 6 Wochen konnte, besonders bei 1/ingerer Kfihllagerung, keine ausreichende Abnahme der niedrigmolekularen Zucker erreicht werden. Durch Vorbehandlung konnte die Auskeimung von Kartoffeln bei 10 ~ Lagerungstemperatur verhindert werden. Auch nach Bestrahlung war eine einwandfreie Lagerung bei 10 ~ bis zu 9 Monaten m6glich, jedoch stieg der Gesamtzuckergehalt an, w/ihrend der Gehalt an reduzierenden Zuckern niedrig blieb (0,2%). Dutch Bestrahlung wird weder der Ascorbins~iuregehalt noch die Festigkeit des Kartoffelgewebes negativ beeinflul3t. W. Feldheim (Kid) Vereinfachte Reinigung und fliissigchromatographische Bestimmung mit UV-Detektor yon Linuron und 3 Metaboliten in Kartoffeln. G.E. Miliadis, P. A. Siskos, G. S. Vasilikiotis. (Simplified cleanup and liquid chromatographic ultraviolet determination of linuron and three metabolites in potatoes) (Athens, Greece, Benaki Phytophathological Institute, Pesticide Residues Laboratory) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:435-437.

Aminosiiurezusammensetzung von Erbsen (Pisum sativum)-Proteinen und Proteinprofile von Erbsmehl. P. Leterme, T. Monmart, E. Baudart. [Amino acid composition of pea (Pisum sativum) proteins and protein profile of pea flour) (Gembloux, Belgium, FacultJ des Sciences Agronomiques, UnitJ de Zootechnie) J Sci Food Agric (1990) 53:107-110. Bei der Grobausmahlung yon Erbsen ist die Vcrteilung der Proteinklassen in den einzelnen Fraktionen die gleiche wie im Gesamtsamenmehl. Das Aminos/iuremusterder einzelnenN-haltigen Fraktionen (Albumine, Globuline, unl6sliche Proteine und der NichtProtein-Stickstoffanteil) wurden bestimmt. Das Aminosfiureprofil der Gesamterbsen-Proteine ist dutch einen relativ hohen Gehalt an Lysin (besonders in der Albuminfraktion) und niedrige Gehalte an Methionin, Cystin und Tryptophan gekennzeichnet. Das Aminos/iureprofil der unl6slichen Proteine entspricht dem der Erbsenglobuline (Ausnahme Methionin). Im Nicht-Protein-Stickstoff-Material wurden haupts~chlich nichtessentielle Aminos/iuren nachgewiesen. W. Feldheim (Kiel)

Es wird eine einfache Methode ffir Extraktion, Reinigung und Bestimmung von Linuron, 3-(3,4-Dichlorphenyl)-l-methylharnstoff (DCPMU), 3-(3,4-Dichlorphenyl)-Harnstoff(DCPU) und 3,4Dichloranilinin Kartoffeln vorgestellt. Die Proben werden mit Aceton extrahiert, mit Dichlormethan/Hexan (1 + 1) ausgeschfittelt und an einer Kieselgel-Sep-Pak-Kartusche gereinigt, wobei als Elutionsmittel Dichlormethan/Isopropanol (1 + 1) verwendet wird. Die flfissigchromatographische Trennung erfolgt an einer LiChrosorbNH2-S/iule mit einem IsopropanoMsooctan-Gradienten.Detektiert wird bei 248 nm. Die Wiederfindungsraten von Linuron, DCPMU und DCPU liegen zwischen 80% und 102% ffir eine zugegebene Menge yon 0,02 bis 2 lag/g. 3,4-Dichloranilin wird zwischen 60% undd 78% wiedergefunden. Ffir alle 4 Substanzen liegt die Nachweisgrenze bei 0,5 Ixg/g. Die Methode wurde an Kartoffeln ausprobiert, die auf dem Feld mit Linuron behandelt wurden. In keiner Probe wurde Linuron oder einer der Metaboliten nachgewiesen. L. Reinhold (Hannover)

Vorkommen von Aflatoxinen in Leinsaat (Linum usitatissimum) nach der Ernte. S.S. Sahay, T. Prasad, K.K. Sinha. (Postharvest incidence ofaflatoxins in Linum usitatissimum seeds) (Bhagalpur, India,

EinfluB der Lagerungstemperatur auf die Vitamin-C-Verluste in Kartoffelcrisps. R. B. H. Wills, J. Silalahi. (Effect of storage temperature on loss of vitamin C in potato crisps) (Kensington, NSW, Australia,

Mycotoxin Laboratory, University Department of Botany, Bhagalpur University) J Sci Food Agric (1990) 53:169-174.

Department of Food Science and Technology, Univ. of New South Wales) J Sci Food Agric (1990) 53:275-278.

Auf in Indien geernteter und bis zur Olgewinnungaufbewahrter Leinsaat (entweder im aus Lehm und Reisstroh angefertigten Speicher oder in Jutes~icken) konnten 18 Pilzspecies nachgewiesen wer-

Die Produkte werden bei Temperaturen zwischen 2 und 50 ~ bis zu 12 Wochen gelagert. Frische Ware hatte einen Gehalt yon 4060 mg Vitamin C/100 g. Die Verluste bei einer Lagerung bei 2 ~

290 waren sehr gering. Mit steigenden Lagertemperaturen steigen die Verluste exponentiell an, bei 30 ~ betrug die Abnahme 50% nach 6 Wochen, bei 50 ~ war dieser Wert schon nach 3 Wochen erreicht. 20 ~ werden als Maximum ffir die Lagertemperatur ffir das im allgemeinen als stabil angesehene Kartoffelprodukt gehalten, besonders wenn fiber lfingere Zeit gelagert werden soll. W. Feldheim (Kiel) Bestimmung yon Glykoalkaloiden in Kartoffelprodukten mittels HPLC. K. Saito, M. Horie, Y. Hoshino, N. Nose, H. Nakazawa. (High-performance liquid chromatographic determination of glycoalkaloids in potato products) (Urawa-shi, Saitama 338, Japan, Saitama Institute of Public Health) J Chromatogr (1990) 508:141147.

Zur Bestimmung yon a-Solanin und a-Chaconin in Kartoffeln und Kartoffelprodukten wird eine HPLC-Methode vorgestellt. Die methanolischen Probenextrakte wurden fiber Sep-Pak C18-(fettarme Proben) bzw. Sep-Pak NHz-Kartuschen (fettreiche Proben) gereinigt. Die chromatographische Trennung erfolgte an einer Nucleosil 5-NHz-S~ule (250-4,6 ram) mit Acetonitril / 20 mmol/L KH2PO4-Puffer (75+25, v/v) als Eluent (Flul3rate: 0,7ml/min; Temperatur: 30 ~ mit anschliegender UV-Detektion bei 208 nm. Linearitfit der Detektion bestand im Bereich von 1-50 ~tg/mlund die Wiederfindungsraten betrugen 82,4-92,6% for ~-Solanin und 86,597,4% for ~-Chaconin. Die Nachweisgrenze betrug 20 ng ffir beide Alkaloide, die Bestimmungsgrenzenlagen bei 0,02 mgje 100 g Kartoffelstfirke und 0,2 mgje 100 g Kartoffelprodukte. U. Nienaber (Mfinster)

Speisepilze Mineralstoffgehalt eflbarer und giftiger Pilze. J. Vetter. (Mineral element content of edible and poisonous macrofungi) (Budapest, Hungary, Department of Botany, University of Veterinary Science) Acta Alimentaria (1990) 19:27~t0. Die Gehalte von 20 Elementen wurden in 29 el3baren und 8 giftigen Pilzarten bestimmt. Dabei wurden Anreicherungen bestimmter Elemente in den einzelnen Pilzarten beobachtet. Ein signifikanter Unterschied der Mineralstoffzusammensetzungzwischen eBbaten und giftigen Pilzen war nicht zu erkennen. Die Ergebnisse sind ausfohrlich in Tabellen niedergelegt. H. Hahn (Erlangen)

Gemiiseerzeugnisse Das ~Derleben yon Shigella sonnei in zerldeinertem Weifikohl. F.B. Satchell, P. Stephenson, W.H. Andrews, L. Estela, G. Allen. (The survival of Shigella sonnei in shredded cabbage) (Washington, Division of Microbiology, Food and Drug Administration) J Food Protection (1990) 53:558-561 + 624. In neuerer Zeit sind mehrere Shigellose-Ausbrfiche auf kontaminierte Lebensmittel zurfickgefohrt worden. In dieser Arbeit wurde die Ffihigkeit von Shigella sonnei untersucht, im Gemfise unter verschiedenen Bedingungen zu fiberleben und zu wachsen. Zerkleinerter WeiBkohl wurde nach Beimpfen mit Shigella sonnei aerob, unter Vakuum und unter modifizierter Atmosphfire (30% N z und 70% COz) gelagert. Die Keimzahl wurde mit Hilfe der 3-R6hrchen-MPN-Methode (most probable number) bestimmt. Bei Raumtemperatur (24_+2 ~ nahm sie bis zum dritten Tag zu oder blieb konstant. Danach ging die Keimzahl von S. sonnei stark zurfick. Als Ursache hierffir vermuteten die Autoren den pH-Abfall des zerkleinerten WeiBkohls. Unter Kfihlbedingungen(0-6 ~ blieben die S. sonnei- und pH-Werte konstant. Die Ergebnisse zeigten an, dab S. sonnei sich in abgepacktem zerkleinertem Weigkohl, auch in einer modifizierten Atmosphfire, vermehren kann und somit ein potentielles Risiko fOr den Verbraucher darstellt. P. Meurer (Stuttgart) Milehsaure Verg~irung ganzer Weiflkohlkfipfe. H. Bfickenhfiskes, H. Omran, K. Gierschner. (Lactic acid fermentation of whole white

cabbage) ( Hohenheim University, Federal Republic of Germany, Institute of Food Technology) Acta Alimentaria (1990) 19:157-162. Vorliegende Arbeit berichtet fiber Versuche, ganze WeiBkohlk6pfe milchsauer zu vergfiren, wie es in sfidosteuropfiischen L/indern fiblich ist. Dazu wurden geputzte, ganze WeiBkohlk6pfe im Fermentierbehfiltermit 5%iger Kochsalzlake fiberschichtet und mit Steinen beschwert. Die Spontangfirung wurde bei Temperaturen zwischen 15 und 22 ~ 34 Tage lang durchgefohrt und analytisch verfolgt. Die chemischen Verfinderungen im Verlauf der G/irung zeigen in Abhfingigkeit yon der Gewebepartie des Kohlkopfs ein typisches Profil. Die schnellste pH-Absenkungerfolgte in den fiuBeren B1/ittern; die h6chste S/iurekonzentration fand sich nach abgeschlossener G~irung in der Kernregion, was offenbar auf verstfirkte Auslaugung in den/iuBeren Schichten zurfickzufiihren ist. Ahnliche Konzentrationsprofile ergeben sich auch for die Restgehalte an Zuckern und Vitamin-C. Die Weigkohlbl/itter nahmen im Verlauf der Gfirung ein gelblich-glasiges Aussehen an. Dextranartige Schleimbildung am Strunkende kann durch vorheriges partielles Ausbohren und Einfollen von Salz vermieden werden. R. Brockmann (Bielefeld) Messung des Trypsininhibitors in Sojanahrung: Vorsehl~ige zur Verbesserung der Standard-Methode. C. E. Stauffer. (Measuring trypsin inhibitor in soy meal: suggested improvements in the standard method) (Cincinnati, OH, Technical Foods Consultants) Cereal Chem (1990) 67:296-302.

Die Bestimmung vor allem in Futtermitteln erfolgt gegenwfirtig mit der Methode 71-10 der AACC (= American Association of Cereal Chemists). Dabei wird die innerhalb von 10 rain erfolgende Freisetzung von p-Nitroanilin aus N-Benzoyl-DL-arginin-p-nitroanilid (BAPA) spektralphotometrisch bei 410 nm gemessen und in "arbitrary units" angegeben. Der Autor stellt ausffihrlich seine theoretischen Uberlegungen und parallel dazu praktische Messungen zur Neubewertung der kinetischen Ablfiufe dar, auch unter Benutzung eines yon ihm entwickelten PC-Programmes. Dies fohrt zu folgenden Verbesserungsvorschlggen: Messung bei 385 nm (Empfindlichkeit um 40 % erh6ht, Fehler durch Wellenlfingenabweichung des Photometers stark reduziert), Verwendung von absoluten molaren Trypsineinheiten(nach dem vom Autor hier im Detail beschriebenen Verfahren) statt der "arbitrary units" und daraus folgend Berechnung der tats/ichlichen molaren Konzentration des Trypsin-Inhibitors. Darfiber hinaus werden zur praktischen Durchfohrung der Messung mehrere Verbesserungsvorschlfige gemacht. G. Schleifer (Nfirnberg) EinfluB verschiedener Einweichmethoden fiir Sojabohnen auf das Wachstum yon Bacillus cereus, Klebsiella pneumoniae und Staphylococcus aureus in Tempeh. G. Tuncel, D. G6ktan. (Effect of different methods of soaking soya beans on the growth of Bacillus cereus, Klebsiella pneumoniae and Staphylococcus aureus in tempeh) (Bor-

nova-Izmir, Turkey, Ege University, Faculty of Engineering, Food Engineering Department) J Sci Food Agric (1990) 53:287-296. Tempeh wird fiblicherweise durch Fermentation yon eingeweichten und gekochten Sojabohnen erzeugt. Hierfor wird als Inoculum ein Gemisch yon Rhizopus oligosporus und Milchs/iurebakterien zugesetzt. Das Wachstum von Bacillus cereus, Klebsiella pneumoniae und Staphylococcus aureus mit oder ohne Zusatz des Inoculums wird untersucht. Die natfirlich einsetzende Ansfiuerungverhindert das Wachstum der unerwfinschten Bakterien nicht, jedoch wird das Wachstum yon S. aureus gestoppt, wenn 24 h bei 25 ~ eingeweichte Bohnen mit 0,6%iger Milchsgure und 0,06%iger Essigsfiure zur Erreichung eines pH-Werts von 4 eingestellt werden. W. Feldheim (Kiel) Tempeh - Technologie und ihre ern~ihrungsphysiologischen Werte. B.K. Mital, S.K. Garg. (Tempeh - technology and food value)

( Pantnagar, India, G.B. Pant University of Agriculture and Technology, Department of Food Science and Technology, College of Agriculture) Food Reviews International (1990) 6:213-224.

291 Tempeh ist ein gr/iulich-weiges Produkt aus Sojabohnen, das in Indonesien beheimatet ist. Das Produkt enth~ilt kein Cholesterin, dagegen verschiedene Vitamine, Mineralien und Eiweil3. Deshalb besitzt es ern/ihrungsphysiologisch zunehmendes Interesse. Zu seiner Herstellung werden die Sojabohnen in Wasser eingeweicht, anges/iuert und anschlieBend fermentiert. Zur Ans/iuerung werden je nach Herstellungsverfahrenentweder 1%ige (V/V) Milchs/iure oder Lactobacillus plantarum zugesetzt. In dieser Arbeit werden die ern/ihrungsphysiologischen Werte und Zusammensetzung der Aminos/iuren und Vitamine des Produktes beschrieben. U.-S. Gi (Berlin)

Alkohofische Genufimittel

Acrolein - Bildung und Eigenschaflen einer bei der ethanolischen G~irung unerwiinschten Verbindong. J. Wesenberg, K. Laube. (Getrdnkekombinat Neubrandenburg) Lebensmittelindustrie(1990) 37:156159.

Verff. gehen in vorliegendem Obersichtsartikel auf M6glichkeiten und Auswirkungen der Bildung des unerwfinschten Nebenprodukts Acrolein im G~irungsgewebe ein. Nach zitierten Literaturangaben sind vorwiegend bestimmte Mikroorganismen ffir die Acroleinbildungin Bier, Wein und Spirituosen verantwortlich. Bildungsmechanismen und M6glichkeiten zur Beseitigung des Acroleins wetden diskutiert. R. Brockmann (Bielefeld)

Bier und bierdhnliche Getrdnke Die biologische S/iuerung beim Brauprozefl - eine Technologie zur Verbesserung der Bierqualit~it (I). J. Grfitzmacher. Lebensmittelindustrie (1990) 37:159-162.

Technologisch ungfinstige pH-Werte der Maische und Bierwfirze, vor allem hervorgerufen dutch hohe Restalkalitfit des Brauwassets, k6nnen auf verschiedene Weise gesenkt werden. Vor allem in Deutschland wird dazu die biologische Sfiuerung (Herstellung yon Sauermalz oder Sauerwfirze) eingesetzt. Der Artikel gibt einen Uberblick fiber die historische Entwicklung des Verfahrens, technologische Varianten seiner Umsetzung und m6gliche Auswirkungen auf ProzeBablauf und Produktqualitfit. R. Brockmann (Bielefeld) Sensorische Profilanalyse von hellem Dosenbier, von Verbrauchern zuhause durehgefiihrt. N. Gains, D. M. H. Thomson. (Sensory profiling of canned lager beers using consumers in their own homes)

( Whiteknights, Reading, UK, Department of Food Science and Technology, University of Reading) Food Quality and Preference (1990) 2:3947. Es handelte sich um die Ver6ffentlichung einer Studie, bei der 19 Probanden 17 reprfisentative Biere des englischen Marktes sensorisch beurteilten. Alle Testteilnehmer waren durchschnittliche Bierkonsumenten, die naturgemfiB fiber einen Grunderfahrungsschatz zur Bierbewertung verffigten; eine zus~itzlicheSchulung oder spezielle Einweisung dieser Personen erfolgte nicht. Die Profilbeschreibung der Biere ffihrten die Probanden - und das ist neu - bei sich zuhause in ihrer privaten Umgebung zu einem ihnen genehmen Zeitpunkt ohne Einschrfinkung der Wortwahl durch. Bei minimalen Kosten ergaben sich fihnliche Ergebnisse wie bei frfiheren ,Experten"-Analysen vergleichbarer Biere. Darfiber hinaus war das gewonnene Verbrauchervokabular ffir Werbezwecke besser verwertbar. G. Dettweiler (Eflangen) Spektrophotometrische Besfimmung yon Phenol in Wiirze und Bier. M. Ernszt. (Weiflensee, Brau- und Erfrischungsgetrdnke AG) Lebensmittelindustrie (1990) 37:206-208.

In Anlehnung and die spektrophotometrische Phenolbestimmung mit p-Nitroanilin in Wasser wird eine Methode vorgestellt,

die es entsprechend ausgerfisteten Brauereilaboratorien erlaubt, in Bier beim Auftreten sensorischer Beanstandungen sehr schnell festzustellen, ob ein erh6hter Phenolgehalt ffir die sensorische Abweichung verantwortlich sein kann. Die durch schonende Wasserdampfdestillation abgetrennten einwertigen Phenole werden dutch Kuppelung mit diazotiertem p-Nitroanilinzu Azofarbstoffen umgesetzt und deren Farbintensit~it photometrisch besfimmt. Die Ergebnisse zeigen eine Abhfingigkeit der Phenolgehalte im Bier vom Biertyp und damit yon den eingesetzten Rohstoffen und Verfahren, wobei Bier der gleichen Sorte aus verschiedenen Brauereien im Phenolgehalt erheblich variieren kann. Der Phenolwert eines sensorisch beanstandeten Bieres wird nach der vorgestellten Methode zu 73 lag/L ermittelt. Er weicht damit deutlich von den Gehalten normal schmeckender Biere, die zwischen 35 gg/L und 55 gg/L liegen, ab. H. Biehler (Scheer) Rheologisehe Eigenschaften der ~-Glucane in Bier. Tell 1: Differenzierung der Viscosit~it, die dureh ~-Glucane hervorgerufen wird. N. Wagner, E. Krfiger. (Berlin, Versuchs- und Lehranstaltffir Brauerei, Forsehungsinstitut ]fir Chemisch-Teehnisehe Analyse) Brauwissenschaft (1990) 43:328-335.

In der vorliegendenArbeit konnte gezeigt werden, dag fl-Glucane mit unterschiedlichem Verhalten in Hinblick auf Gelbildung die Viscositfit des Bieres verschieden stark beeinflussen. Wahrend flGlucane, die kein Gel gebildet hatten, nur eine geringe Viscosit~itserh6hung hervorriefen, zeigten die hochmolekularen, zur Gelbildung neigenden fl-Glucane eine viel st~rkere Erh6hung der Viscositilt des Bieres. Zur differenzierenden Betrachtung der Viscositgtseinflfisse erwies sich ein Rotationsviscosimeter als sehr geeignet und den /iblicherweise verwendeten Kugelfall- und Capillarviscosimetern als deutlich fiberlegen. R. Brockmann (Bielefeld) Malzbereitung mit aktivierter Keimung. Y. Kitamura, T. Yumoto, K. Yamada, A. Noshiro. (The development of activated germination malting) (Shibuyaku-ku, Tokyo 150, Japan, Kirin Brewery Co., Ltd.) Brauwissenschaft (1990) 43:372-376.

Das als aktivierte Keimung bezeichnete Verfahren kommt ohne Zusatzstoffe aus und verkfirzt bei gleichbleibender Malzqualitfit die Gesamtkeimungsdauer der Gerste von 125 Stunden bei konventioneller Vorgehensweise auf nut 112 Stunden. Die ,Aktivierung" des Gerstenembryos erfolgt durch abwechselndes Weichen und Belfiften des Getreides. Im Vergleich zu den konventionellen Methoden werden unter den angegebenen Bedingungen Sauerstoff und Wasser sehr schnell vom Keimling aufgenommen. Schon nach kurzer Zeit bildet sich eine hohe Enzymaktivit~it aus, die eine frfihere Energiemobilisierungund raschere Auskeimung bewirkt. G. Dettweiler (Erlangen) Immunochemischer Nachweis yon Gibberellinsfiure A 3 in Malz. S. Donhauser, C. Eger, W. Winnewisser. (Freising-Weihenstephan,

Lehrstuhlffir Technische Mikrobiologie und Technologie der Brauerei II) Brauwissenschaft (1990) 43:264-268. Die Autoren stellen erste Ergebnisse immunchemischer Untersuchungen im Hinblick auf die exogene Zugabe von Gibberellinsfiure A 3 in Malz vor. Eine detaillierte Beschreibung der Methodik, die auf einem kompetetiven ELISA nach Vorreinigung mittels RP-18 Festphasenextraktion beruht, soll zu einem sp/iteren Zeitpunkt ver6ffentlicht werden. - Um eine Aussage fiber die natfirlich in Malz vorkommende Gibberellins/iure treffen zu k6nnen, wurden verschiedene unbehandelte Malze aus 20 verschiedenen Gerstensorten untersucht. Ffir die Gerstensorte Alexis aus verschiedenen Anbaugebieten wurde ein Mittelwert an Gibberellins/iureA3 yon 2,9 gg/kg mit einer Standardabweichung von 0,9 gg/kg ermittelt. Bei den Untersuchungen bezfiglich des Sorteneinflusses ergab sich ein Mittelwert yon 3,3 gg/kg (s = 1,8 gg/kg), woraus die Folgerung gezogen wurde, dab die sortenbedingten Schwankungen gr613er sind als die durch das Anbaugebiet bedingten. Extraktionsversuche ergaben eine Wiederfindung an zugesetzter Gibberellinsfiure, die im Mittel mit 65% angegeben wurde. Anhand yon Praxisuntersuchungen behandelter Weizen- nnd Gerstenmalze wurde ein Schwellenwert von

292 10 gg/kg GibberellinsfiureA 3 festgelegt, ab dem ein Gibberellins/iurezusatz als positiv beurteilt wird. Fusarienbefallene Weizenmalze zeigten keine erh6hten Gibberellins/iure-Konzentrationen. W. Stempfl (Gr/ifelfing) Ein optoelektrisches Schaum-Priifungssystem. C. Haugsted, M.B. Pedersen, K. Erdal. (An opto-electrical foam assay system) (Valby, Denmark, Carlsberg Research Laboratory) Brauwissenschaft (1990) 43:336-339. Es wird ein digitales Bildverarbeitungssystem vorgestellt, mit dem die Schaumhaltigkeit von Bieren ohne die Probleme der klassischen Bewertungsverfahren bestimmt werden kann. Dazu wird in einer Testr6hre durch Schfitteln in reproduzierbarer Weise Schaum erzeugt. Der Schaumzerfall wird mit einer Videokamera anhand der optischen Probendichte gegenfiber einer Lichtquelle mit hoher Emission im nahen IR-Bereich aufgezeichnet. Anhand eines computergestfitzten Bildverarbeitungssystems werden Schaumpotential, Halbwertszeit und Ablauf des Zerfalls sichtbar gemacht. Die ben6tigte Ger/iteausstattung soll standardm/iBig leicht verffigbar und preiswert sein. R. Brockmann (Bielefeld) Vergleichende humanexperimentelle Untersuchung der Ethanolkinetik im Blut nach Konsum yon Weizenschankbier und Weizenvollbier. M. Graw, V. Schmidt, A. Freislederer, E. Riedl, F. Schweinsberg, K. Besserer. ( Tfibingen, Institut ffir Gerichtliche Medizin der Universit?it Tiibingen) Brauwissenschaft (1990) 43:274-277. Der Trend zu einer gesfinderen und calorienbewuBteren Ern/ihrungsweise fiihrt auch beim Bier zu deutlich ansteigenden Wachstumsraten alkoholarmer und alkoholreduzierter Biersorten. Die Autoren untersuchen an einem Kollektiv von zehn m/innlichenProbanden den Verlauf der Blutalkoholkonzentrationskurven nach Konsum von jeweils 2,5 L Weizenschank- und Weizenvollbier. Es ergeben sich beim GenuB des alkohol/irmeren Bieres geringere Blutethanolkonzentrationen,als dies rein rechnerisch nur aufgrund des Verh/iltnisses der Bieralkoholgehalte zu erwarten w/ire. Auf die dennoch verbleibende verkehrsrechtliche Problematik wird hingewiesen. W. Stempfl (Gr/ifelfing) Beeinflussung yon Glucoamylase-Restaktivitiiten dureh unterschiedliche Pasteurisierungstechnologien bei der Herstellung von Diabetikerpils. K. Walter. (Wissenschaftlich-Technisch-Okonomisches Zentrum der Brau- und Malzindustrie) Lebensmittelindustrie (1990) 37:154-156. Nach den Ergebnissen der durchgeffihrten Untersuchungen ffihrt eine Pasteurisierung yon Diabetikerbier durch Hochkurzzeiterhitzung (HKE) zur vollst/indigen Inaktivierung restlicher Glncoamylaseaktivit/it. Dazu mug entweder 1-3 min auf 80 ~ 5052 min auf 74-76 ~ erhitzt werden. Kurzzeitige Erhitzung (3 rain) auf 70 ~ 1/igt dagegen noch betr/ichtliche Enzymaktivit/iten zuflick. Die iibliche Tunnelpasteurisierung mit ausgedehnten Anw/irm- und Abkfihlungsphasenbei maximal 62-64 ~ reicht fiir eine totale Desaktivierung der Glucoamylase nicht aus. Je nach Enzympr/iparat und Betriebsbedingungen bleiben bis zu 80% der Ausgangsaktivit/it erhalten. R. Brockmann (Bielefeld) Die Milchzuekerg~rung und miigliche Verwendung von Molke als Anstellmittel fiir die Bierherstellung. R. M. Crumplen, C. M. Crumplen, T. D'Amore, T.E. Goring, R.A. McKee, G.G. Stewart. (Lactose fermentation and the possible use of whey as an adjunct in beer production) (London, Ontario, Canada, Research Department, Labatt Brewing Company Limited) J Am Soc Brew Chem (1990) 48:9599. Die Arbeit besch/iftigt sich sehr eingehend mit der Frage, inwieweit bei der Bierproduktion Molke als Getreideersatzstoff dienen kann. Verschiedene Fermentationen best/itigen, dab Bierhefen nicht in der Lage sind, das Disaccharid Lactose direkt zu verwerten, wohl aber dessen Hydrolysezucker Glucose und Galaktose. Die Molke wird daher nur unter Verwendung des Enzyms//-Galaktosidase eingesetzt. Alle Versuche erfolgen mittels konventioneller Einmaisch-

und G/irsysteme sowohl im Labor- als auch im PilotmaBstab und werden mit 30%igen Anstellwfirzen durchgefiihrt, die sich aus jeweils unterschiedlichenAnteilen yon Gerstenkorn und Molkepulver bzw. Molkekonzentrat zusammensetzen. Im Vergleich zu den Vollgerstenbieren ergeben sich ffir die ,,Molkenbiere" keine nennenswerten Unterschiede im Fermentationsverhalten oder in den sensorischen Eigenschaften. G. Dettweiler (Erlangen)

Wein, weiniihnliche Getriinke, Schaumwein Verwendung der Methylboratbildung-flammenemissionsspektrometrisehen Kombinationstechnik zur Borbestimmung in Wein. J. Sanz, R. Lopez Martin, J. Galban, J.R. Castillo. (Use of methyl borate generation - flame emission spectrometry combined technique for boron determination in wine) ( Logro~o, Spain, Analytical Chemis-

try Department, University College of La Rioja, Univ. of Zaragoza) Analusis (1990) 18:279-283. Im Zuge der Methodenentwicklung wird eine Kombinationstechnik von Methylboratbildung und Flammenspektrometrie zur Borbestimmung in Wein entwickelt. Dazu werden 125 ml Wein 5 min lang zur Entfernung des Alkohols abrotiert und mit 20 ml H2Oe (30%) und 20 ml HzSO 4 konz. bis zur Farblosigkeit erhitzt. Nach Zusatz von Hydroxylaminhydrochlorid wird bis zur Wasserfreiheit erhitzt, abgekfihlt und auf 25 ml aufgeffillt. 1 ml der HzSO4L6sung + 0,1 ml Wasser (zur Erhitzung) + 3 ml Methanol werden im Generatorgef/iB gemischt und das gebildete Methylborat in die Acetylen-Luft-Flammedes Flammenspektrometers gesaugt und die Boremission bei 548 nm gemessen. Als Generatorgef/iB hat sich ein 15 ml-Erlenmeyerkolben mit Silikonstopfen mit 2 Kanfilen ffir Methanolinjektionund zum AnschluB an den Brenner bew/ihrt. Die Nachweisgrenzen betragen 0,03 bzw. 0,04 gg via Peakfl/iche bzw. Peakh6he bei einer Standardabweichungvon 5,1 bzw. 5,4% (25 gg Bor). W. Reiners (Wfirzburg) Die Auswirkungen der Schiinung mit frischem H/ihnereiweig auf die phenolischen Inhaltsstoffe und das Geschmacksbild yon Rotweinen. W. Flak, G. Tiefenbrunner, G. Tscheik. (A-Eisenstadt, Bundesanstaltfiir Weinbau) Mitt Klosterneuburg (1990) 40:199-204. Die weitgehend nicht mehr angewandte Sch6nung durch HiihnereieiweiB sollte hinsichtlich der analytischen und sensorischen Ver/inderungen bei burgenl/indischenRotweinen fiberprfift werden. Partien von jeweils 800 Liter Wein wurden mit einem bzw. drei Eiklar je 100 L gesch6nt. Nach 2 Wochen erfolgte die Flaschenffillung. Chemische Ver/inderungender einzelnenTeilmengenhinsichtlich der fiblichen Weininhaltsstoffe traten nicht auf. Der Gesamtphenolgehalt reduzierte sich in Abh/ingigkeit yon der eingesetzten Men ge Eiklar linear um 1,5 % bei einem Eiklar auf 4% bei 3 Eiklar. Die Bindung des HfihnereieiweiBes erfolgte fiberwiegend an Flavonoide. Der Vergleich von bei Raumtemperatur fiber 50 Wochen gelagerten Weinen sowohl nach analytischer als auch sensorischer Prfifung zeigte ffir die gesch6nten Weine eine ,,/iltere" und ,,bessere" Beschaffenheit, so dab die Wiederzulassung des Sch6nungsmittels Eiklar auch in {Ssterreich beftirwortet wird. O. Endres (Speyer) Zum Styrolgehalt im Auslandswein. H. Hupf, D. Jahr. (Oberschleiflheim, Landesuntersuchungsamt ffir das Gesundheitswesen Siidbayern) Dtsch Lebensm Rundsch (1990) 86:321-322. Durch Dampfraum-Capillargaschromatographie-Massenspektrometrie mit ionenspezifischem Nachweis erfolgte die Bestimmung von Styrol in 168 Weinen aus 12 L/indern: DANI Dampfraumprobengeber Typ 3950, GC-MS System Finnigan MAT 44, GC-Capillars/iule Hewlett-Packard Ultra 2 25 m. Unter der Nachweisgrenze von fund 0,1 gg/L Styrol im Wein lagen ein Drittel der untersuchten Weine. Weine aus Lagerung in Kunststofftanks zeigten Styrolgehalte von 0,1 bis 1,5 Ixg/L. Eine Abh/ingigkeit des Styrolgehaltes von der Alkoholkonzentration der Weine konnte nicht nachgewiesen werden. Aufgrund der selektiven und empfindlicheren Untersuchungsverfahrens wurde ein Gehalt an Styrol in Wein bis 20 gg/L als handelsfibliche Beschaffenheit vorgeschlagen. Das entsprach der

293 2- bis 3fachen Konzentration des natfirlichen Maximalgehaltes im Wein. O. Endres (Speyer) Natiirliche Aromastoffe in Wein: Zusammenhang zwischen instrumenteller Untersuchung und sensorischem Befund. A. Rapp. (Natural flavours of wine: correlation between instrumental analysis and sensory perception) (Siebeldingen, Bundesforschungsanstalt j~r Rebenzfichtung Geilweilerhof) Fresenius J Anal Chem (1990) 337:777785. Aus zahlreichen frfiheren Untersuchungen des Autors wird abgeleitet, dab Terpene das Weinaroma bestimmen. Mit 12 Vertretern aus dieser Substanzgruppe lassen sich Rebsorten charakterisieren. Die Terpenprofile einzelner Sorten sind yon Standort und Wachstumsbedingungenunabh~ingig. Das typ. Terpenmuster lgBt sich bereits in der Traube feststellen, es wird nicht durch die Gfirung ver~indert. Einflfisse werden erst bei der Alterung und Reifung beobachtet. Dabei nehmen die Gehalte yon Linalool, Geraniol, Hotrienol und Isomere des Linalool-oxids ab. Neue Verbindungen wie z. B. cis- und trans-l,8-Terpin entstehen. Das Terpenprofil erlaubt eine Einteilung der Weine in die 3 Aromatypen ,,Muskat", ,,Riesling" und ,,Sylvaner". Zur objektiven analytischen Unterscheidung der Sorten bedient sich der Autor des Chernoff-Gesichter-Modells, ein statistisches Verfahren zur Diskriminanzanalyse. Das Terpenprofil l~igt auch eine Unterscheidung yon Riesling mit Welschriesling, Kap- oder Emerald-Riesling zu, die einen 10-50fach niedrigeren Gehalt an Monoterpen aufweisen. Unerwfinschte Komponenten im Weinaroma haben in der Regel eine chemische Ursache. Der Verfasser stellt hierzu die sog. ,,Sniff-Technik" vor, bei der bestimmten Teilen eines Chromatogramms charakteristischen Geruchseindrfikken zugeordnet werden. Dazu wird der S~iulenausgang so aufgeteilt, dab ein Tell der eluierenden Substanzen im FID nachgewiesen, ein anderer Tell yon Testpersonen sensorisch beurteilt werden kann. Die Aromastoffanalytik ist besonders wichtig bei der Beurteilung yon Neuziichtungen. Wesentlich ist, dab die den Fehler verursachenden Verbindungenunterhalb deren Geruchs- und Geschmacksschwellenwert detektiert werden. Verantwortlich ffir den sog. Johannisbeerton ist z. B. 2,5-Dimethyl-4-hydroxi-2,3-dihydro-3-furanon. Als Verursacher einer kr~iuterartig, grasigen Note wird Methoxipiperazin ermittelt. Der Korkton, welcher bei 2% der abgeffillten Flaschen festgestellt wird, entsteht durch Stoffwechselprodukte yon Penicillium roquefortii. Es handelt sich um Sesquiterpene. Eine weitere Ursache kann das 2,4,6-Trichloraniosol sein, das bei der Chlorbehandlung der Korken entsteht. M/iuseln wird durch 2-Acetyltetrahydropyridin und 2-Ethyltetrahydropyridin hervorgerufen. Die Ver6ffentlichung faBt die gesamten Ergebnisse des Verfassers auf dem Gebiet der Charakterisierung des sortenspezifischen Aromas yon Wein zusammen. Experimentelle Angaben sind nicht enthalten. H. Otteneder (Trier) Ethylcarbamatgehalte in 6sterreichischen Weinen. E. Maxa, R. Daniel, W. Brandes, J. Barna. (Klosterneuburg, Osterreich, H6here

Bundeslehr- und Versuchsanstalt J~r Wein- und Obstbau mit Institut ffir Bienenkunde) Mitt Klosterneuburg (1990) 40:196-198. Es wird ein praxisnahes Analysenverfahren zur Bestimmung yon Ethylcarbamat in Weinen beschrieben: 20 ml Wein werden auf pH 8,0 eingestellt, mit 60 gl interner Standard16sung (n-Butylcarbamat) versetzt und auf eine Extreluts~iule gegeben. Die Sfiulenffillung besteht aus 10 g Natriumchlorid und einer Extrelut-Nachffillpackung R 20. Nach 15 rain wird mit 80 ml Dichlormethan/Ethylacetat (2+ 1) duiert. 1 ml des eingeengten Eluats werden zur GC/ MS-Analyse verwendet. Ger~it: 5890 GC und 5970 MSD HewlettPackard, Sfiule Carbowax 20 M, 50 m. Auswertung der Massen 44,62 und 74 ffir Ethylcarbamat und 56,62 und 74 ffir n-Butylcarbamat. Die Ethylcarbamatgehalte 6sterreichischer Weine lagen deutlich unter 30 p.g/L, was sich mit Untersuchungen an deutschen Weinen deckt. O. Endres (Speyer) Milchsiiurebakterien und die Milchsiiuregiirung bei der Herstdlung yon spanischem Apfelwein. A.G. Salih, J.-M. Le Qu6r6, J.-F. Drilleau, J. M. Fernandez. (Lactic acid bacteria and malolactic fermen-

tation in the manufacture of spanish cider) (Le Rheu, France, Station de Recherches Cidricoles, INRA) J Inst Brew (1990) 96:36~ 372. Die Autoren berichten fiber die Zusammensetzung und Entwicklung der Milchs~urebakterienflora im Verlauf der Apfelweinbereitung. Als Gfirmaterial dienen ausschlieBlich S/ifte bekannter Zusammensetzung, hergestellt aus ~pfeln der nordspaniscben Provinz Asturien. In allen Ffillen ist Leuconostoe oenos der Hauptorganismus sowohl bei der alkoholischen als auch bei der anschlieBenden Essigs/iuregfirung. Die traditionelle Gfirweise ffihrt zu hohen Gehalten an Essigsfiure, die haupts/ichlich erst bei der Lagerung aus den vorhandenen Restzuckern gebildet wird. G. Dettweiler (Erlangen) Alkoholarme Weine und Sekte - theoretische und technologische Aspekte ihrer Herstellung. P. Steffen. Lebensmittelindustrie (1990) 37:162-164. Nach den Erfahrungen der letzten Lebensmittelmessen gewinnen alkoholarme Weine und Sekte zunehmende Marktbedeutung. Lt. vorliegendem Artikel handelt es sich dabei um Produkte mit A1koholgehalten zwischen 0,5 und 7% Vol, die in ibren Gebrauchswerteigenschaften, bis auf den Ethanolgehalt, den Ausgangsprodukten weitgehend entsprechen. Nach einem Uberblick fiber den internationalen Stand wird auf die erforderlichen neuen Herstellungstechnologien und unabdingbaren MaBnahmen gegen Qualitfitsverluste eingegangen. R. Brockmann (Bielefeld)

A l k a l o i d - (oder purin-) h a l t i g e L e b e n s m i t t e l

Kaffee, K a f f e e - E r s a t z - u n d - Z u s a t z s t o f f e Massenspektrometrische Absieherung der Anwesenheit yon N-Nitrosopyrrolidin in lnstant-Kaffee. N. P. Sen, St. W. Seaman, D. Weber. (Mass spectrometric confirmation of the presence of N-nitrosopyrrolidine in instant coffee) (Ottawa, Ontario, Canada, Health Protec-

tion Branch, Food Directorate, Food Research Division, Bureau of Chemical Safety) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:325-327. In einer Vielzahl yon Lebensmitteln waren und sind nach wie vor verschiedene flfichtige N-Nitrosamine zu finden. Gerade bei Lebensmitteln, die einem Trockpungsprozeg unterzogen werden, wird die Anwesenheit yon Nitrosaminen auf die Reaktion zwischen Aminen aus dem Lebensmittel und Stickoxiden (NO) aus der heiBen Luft, die zur Trocknung eingesetzt wird, zurfickgeffihrt. Die Autoren berichteten bereits an anderer Stelle fiber die Anwesenheit yon Spuren N-Nitrosopyrrolidin (NPYR) im Bereich yon 0,3-1,4 gg/kg in Instant-Kaffee. Diese Daten wurden bislang mittels GC-TEA erhalten. In der Arbeit wird ein Reinigungs-Verfahrenvorgestellt, das eine massenspektrometrische Absicherung der sehr geringen Mengen NPYR in Instant-Kaffee erm6glicht. Untersucht wird mittels GC und HPLC, jeweils gekoppelt mit einem Thermal Energy Analyzer (TEA). Die massenspektrometrischen Untersuchungenerfolgen mit einem doppelfokussierenden Ger/it im EI-Modus. Die GC-TEA-Messungenwerden auf Megabore-Capillar- bzw. gepackten Sfiulen durchgeffihrt. Als Phasen dienen DB-Wax (1 Ixm Filmdicke bzw. 10% Carbowax 20 M auf HMDS-behandeltem Chromosorb W). Beide S/iulen werden mit einem Temperaturprogramm betrieben. Ffir die HPLC-TEA wurde eine 250 x 4,6 mm S~iule (Lichrosorb SilO0 5 gm) eingesetzt, 5% Aceton in n-Hexan als mobile Phase bei einem Flug yon 2 ml/min. 20 g Instant-Kaffee werden einer Niedrig-Temperatur-Vacuum-Destillationunterzogen und zu einem I ml konzentriert und mit Hilfe der GC-TEA untersucht. Ffir die GC-MS-Untersuchung werden 5 separate Konzentrate hergestellt, vereinigt und nochmals konzentriert. Das Konzentrat wird fiber eine basische Alumina-S~iule gegeben. Nach Waschung der S/iule werden mit Dichlormethan 5 • 10 ml Fraktionen gesammelt. Die Frakfion, die die Hauptmenge NPYR enth/ilt (mittels GC-TEA bestimmt), wird nach Phasenumkehr (org. in w~iB.)fiber eine RPI8Kartusche nochmals gereinigt. Die drei mit unterschiedlichen

294 MeOH/HzO-Gemischen gewonnenen Eluate werden mit H20 versetzt und anschlieBend mit CH2C12 extrahiert. Die Fraktion, die die Hauptmenge NPYR enth/ilt, wird nochmals konzentriert, und der GC-MS und LC-TEA-Untersuchungzur Absicherung der ermittelten NPYR-Gehalte unterzogen. Von insgesamt 13 untersuchten Proben konnten in 2 Instant-Kaffees und einem feingemahlenen Rtstkaffee Gehalte an NPYR von 1,5, 2,8 bzw. 0,4 gg/kg gemessen werden. Mit den beiden Reinigungs- und mehrmaligen Anreicherungsschritten konnten ausreichend konzentrierte Extrakte an NPYR gewonnen werden, um eine massenspektrometrische Absicherung im FullScan-Betrieb durchzuffihren. Chromatogramme und Massenspektren werden dargestellt. Auch die LC-TEA-Untersuchung fiihrte zum gesicherten Nachweis der Anwesenheit von NPYR. Th. TSubert (Hannover) Bestimmung der Haupts~iuren von Zichorie mittels HPLC. C. Gaber, K. L6hmar, H.G. Maier. (Determination of the main acids of chicory roots bei HPLC) (Braunschweig, Institutfi~r LebensmitteIchemie der Technischen Universitat) Fresenius J Anal Chem (1990) 338:300-301. Ger6stete Zichorie, wichtigster Kaffee-Ersatzstoff, hat einen erheblichen EinfluB auf das Geschmacksprofil yon Mischgetrfinken aus Rtstkaffee und Zichorie bzw. Getreiden und Zichorie. Der Geschmack wird im allgemeinen angenehmer und milder. Mit diesem Hintergrund werden zwei HPLC-Methoden zur Bestimmung der wichtigsten S/iuren in Zichorie vorgestellt. Ein aliquoter Teil der heiB hergesteUten Extrakte wird fiber einen Anionenaustauscher (Dowex 1 x 4-Harz) gegeben. Daran schlieBt sich eine Festphasenextraktion auf einer C-18-Kartusche an. In den danach gewonnenen Extrakten werden die S~iuren mittels HPLC ermittelt, mit Ausnahme der Phosphors~iure, die aufgrund ihrer geringen Ansprechempfindlichkeit im UV-Bereich mit Hilfe der Isotachophorese oder der GC als Trimethylsilylester bestimmt wird. Die Essig-, Citronen-, Milch-, Apfel- und Pyroglutaminsfiure werden auf einer Nucleosil RP-18-Sfiule, 5 Ixm (250 • 4,6 mm) getrennt. Als mobile Phase dient HaPO4, pH 2,5 mit einer FluBrate von 1 ml/min, 140 bar bei 20 ~ Das Einspritzvolumen betr/igt 20 gl, detektiert wird bei 210 nm. Die Analysendauer betrfigt 25 min. Die Ameisen-, Hydroxiessig- und Chinasiiure werden auf einer Aminex HPX-87HS/iule (300 • 7,8 mm) getrennt; als mobile Phase dient H2SO 4 (0,004 mol/L) mit einer FluBrate von 0,5 ml/min, 45 bar bei 60 ~ Das Einspritzvohimenbetrggt 20 Ixl,detektiert wird bei 210 nm. Die Analysendauer betrggt 30 rain. Erstmalig werden Wiederfindungsrate, Standardabweichung, Variationskoeffizient und Nachweisgrenze fiir die genannten Siiuren in der Zichorie tabellarisch dargestellt. In einer 2. Tabelle werden die Gehalte der genannten Siiuren in getrockneter Zichorie, Rohkaffee, gertsteter Zichorie und R6stkaffee miteinander verglichen. Th. Tfiubert (Hannover)

Tee und Tee-Ersatz Flavonol-Glykoside in schwarzem Tee. I. McDowell, R.G. Bailey, G. Howard. (Flavonol glycosides in black tea) (Chatham Maritime, Chatham, Kent, UK, Natural Resources Institute) J Sci Food Agric (1990) 53:411-414. Ein Schwarztee-Extrakt (4 g Tee/80 ml Wasser/30 min RiickfluB) wird mit einer HPLC-Methode (Spektren bei 380 und 460 nm) analysiert und Quercetin-3-Rhamnosylglucosid, 2-Quercetin-Glucoside, Kaempferol-3-Rhamnosylglucosidund Kaempferol-Glucosid nachgewiesen. In der Fraktion, die zur Bestimmung von Theaflavinen und Thearubiginenverwendet wird, sind auch Flavonolglucoside vorhanden, die die Bestimmung sttren und zu hohen Werten ffir die Teeflavorkomponentenffihren k6nnen. W. Feldheim (Kiel) Hemmung der Infektion dureh Influenzaviren mit Tee. M. Nakayama, M. Toda, S. Okubo, T. Shimamura. (Inhibition of influenza virus infection by tea) ( Shinagawa-ku, Tokyo, Japan, Department of Virology and Rickettsiology, National Institute of Health) Letters in Applied Microbiology (1990) 11:38-40.

Es ist seit 40 Jahren bekannt, daB Tee-Extrakte die Vervielf/iltigung von Influenca virus A inhibieren k6nnen. Der Mechanismus wurde welter aufgekl/~rt. Schwarztee-Extrakte (20 g Tee mit 80 ml Phosphatpuffer extrahiert) hemmen die Ansteckungsffihigkeit der Influenza Viren A (Hfihner-Embryonen)und B (Madin-Darby Nierenzellen vom Hund). Es konnte gezeigt werden, dab die Wirksamkeit des Tee-Extraktes auf die Hemmung der Resorption des Virus durch die Zelle (Plaquebildung) besteht, w/ihrend die Replikation in der Zelle nicht gehemmt wird. W. Feldheim (Kiel) Verwendung eines HPLC-Photodiode-Detektors in einer Studie fiber die Zusammensetzung einer Schwarztee-Flfissigkeit. R.G. Bailey, I. McDowell, H. E. Nursten. (Use of an HPLC photodiode-array detector in a study of the nature of a black tea liquor) (Whiteknights,

Reading, UK, Department of Food Science and Technology, University of Reading) J Sci Food Agric (1990) 52:509-525. Teebl/itter (4 g) wurden mit kochendem, destillierten Wasser (100 ml) unter Rfibren ffir 10 rain im Wasserbad (80 ~ extrahiert. Die im Liquor enthaltenen, nicht fliichtigen wasserltslichen Bestandteile des Schwarztees wurden nach dem HPLC-Verfahren analysiert, wobei ein lineares Gradientensystemverwendet wurde. Hiermit lassen sich Art und Reinheitsgrad der Komponenten ermitteln. Durch die Spektraldaten (Referenzsubstanzen) und Retentionszeiten wurden ermittelt: Coffein, Theobromin, (-)Epicatechingallat, (-)Epigallocatechingallat, Galhiss/iure, Chlorogens/iure, 5-0-Kaffee-Chinas/lure, p-Coumaryls~iure, Quercitin-3-glucosisid, Quercitin-3-Rhamnosylglucosid, Kaempferol-3-Rhamnosylglucosid und Theaflavindigallat.Andere Peaks wurden fiber die Spektraldaten ermittelt, eine Zuordnung war jedoch nicht gesichert. Weitere Verbindungen wurden als farbige phenolische Pigmente eingestuft, es handelt sich wahrscheinlich um Thearubigene. W. Feldheim (Kiel) Pesticidbelastung der Arbeiter beim Ausbringen von Pesticiden im Teegarten. H. Wan. (Pesticide exposure of applicators working in tea plantations) ( Hangzhou, China, Tea Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 45:459-462). Umgang mit Pesticiden bringt das Risiko akuter oder chronischer Kontakte mit sieh, die eine Auswirkung auf die Gesundheit der Arbeiter haben k6nnen. Diese M6glichkeiten wurden unter den iiblichen Arbeitsbedingungen in Teeg/irten in der Volksrepublik China untersucht. Mit einem auf dem Riicken getragenen Handspritzger/it werden Fenitrothion und Cypermetrin in L6sungen von 6 Arbeitern auf Teepflanzen aufgetragen (Arbeitsdauer 1 h). Die hierbei getragenen Gasmasken, Handschuhe und einige auf der Kleidung befestigte Gaze-Filterpapierstiicke (10x 10 cm in verschiedenen Bereichen) wurden nach der Arbeit auf Rfickst/inde untersucht. Die Belastung nimmt vom Kopf zu den FfiBen hin zu, wichtig ist die H6he der besprtihten Teepflanze. Im Vergleich zu anderen Lfindern soll die Belastung der Arbeiter geringer sein, da die von den chinesischen Bauern angebaute land betreute F1/iche pro Person kleiner ist. Die in China verwendeten Pesticide sollen auch von geringerer Toxizit/it gegen S~iugetiere sein als die in Entwicklungsl~ndern fiblicherweise verwendeten. W. Feldheim (Kiel)

Kakao undSchoko~de Gemeinsame Studie des International Office Cocoa, Chocolate Sugar Confectionery (IOCCC) zur Anwendung der Motifitfitsanreieherung ffir den Salmonella-Naehweis in Kakao und Sehokolade. J.M. de Smedt, R. Bolderdijk. (Collaborative study of the international office of cocoa, chocolate, and sugar confectionery on the use of motility enrichment for Salmonella detection in cocoa and chocolate) (Herentals, Belgium, Jacobs Suchard) J Food Protection (1990) 53:659-664. Der Nachweis yon Salmonellen wird gem~igden mikrobiologischen Methoden des IOCCC ausgeffihrt. Weil die Empfindlichkeit dieser Methode in Frage gestellt worden ist, hat das Komitee ffir Mikrobiologie und Sicherheit der IOCCC beschlossen, eine verglei-

295 chende gemeinsame Studie zur Anwendung der Motilit/itsanreicherung auf dem modifizierten semifesten Rappaport-Vassiliadis (MSRV)-Nfihrboden, verglichen mit einem Kulturverfahren, bei dem der Rappaport-Vassiliadis (RV)-Bouillon und Selenit-CystinBouillon zur selektiven Anreicherung eingesetzt werden, zu organisieren. An der Studie beteiligen sich 15 Laboratorien. Als Untersuchungsmaterial werden Salmonella-Referenzproben in Kapselform, Salmonella-freies Kakao- und Milchpulver sowie kiinstlich kontaminierte Milchschokolade-Proben untersucht. In detaillierter Form wird die Vorgehensweise bei den Tests beschrieben. In Form mehrerer Tabellen werden die Ergebnisse der einzelnen Laboratorien zusammengestellt. Im GroBen und Ganzen sind zwischen beiden Verfahren keine statistisch signifikantenUnterschiede beztiglich der Leistungsf'ghigkeit festzustellen. Die Studie zeigt, daB die Integration der direkten und indirekten Motilitfitsanreicherung auf MSRVNfihrboden und die gleichzeitige Anwendung von RV-Bouillon zur selektiven Anreicherung die Nachweisempfindlichkeit erh6hen kann. Als weiterer Vorteil wird die Schnelligkeit der Methode hervorgehoben. AbschlieBend wird die Anwendung der Motilit/isanreicherung als ein sehr zuverlfissiges Verfahren ffir diesen Zweck bezeichnet. Th. T/iubert (Hannover)

Hauptkomponenten werden hinsichtlich ihrer sensorischen Eigenschaften beschrieben. F. Siewek (Bielefeld)

Wiirzmittel

Glykosidisch gebundene Aromastoffe in Ingwer (Zingiber officinale Roscoe). P. Wu, M.-C. Kuo, C.-T. Ho. [Glycosidically bound aroma compounds in ginger (Zingiber officinale Roscoe)] (New Brunswick,

Kochsalz

New Jersey, Department of Food Science, Cook College, New Jersey Agricultural Experiment Station, Rutgers, The State Univ. of New Jersey) J Agric Food Chem (1990) 38:1553-1555.

Einflufl der Ver[inderung der LoehgrOfle an Salzstreuern auf den Verbrauch von Tafelsalz. C.A. farleigh, R. Shepherd, S. G. Wharf. (The effect of manipulation of salt pot hole size on table salt use) (Colney Lane, Norwich, UK, AFRC Institute of Food Research} Food Quality and Preference (1990) 2:13-20.

In einer Betriebskantine, in der ca. 2 400 Essen pro Tag ausgegeben werden, wird der Verbrauch von Salz fiber einen Zeitraum yon 10 Wochen untersucht. Dazu wird die Lochgr613e der auf den Tischen stehenden Salzstreuer ver/indert (tibliche Gr6Be 2,9 ram, 4,0 mm, 3,0 mm, 2,0 ram) und jeweils 2 Wochen lang die gleiche Lochgr6Be beibehalten. Der Salzverbrauch wird gemessen und gleichzeitig eine Umfrage fiber fiblichen Salzverbrauch durchgef/ihrt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dab die Verbraucher mehr Salz verwenden, wenn die Salzstreuer mit den gr6Bten L6chern angeboten werden. Es wird abschlieBend festgestellt, daB der Zusatz von Salz durch die Verwendung von bei Tisch angebotenen Salzstreuern zum tfiglichen Essen nicht nut sensorisch, sondern auch durch Gewohnheit bedingt ist. A. Rohrdanz (Liineburg)

Gewiirze und Kunstgewiirze Chemisehe und sensorische Eigenschaften des etherischen Ols yon schwarzem Pfeffer. J. Pino, G. Rodriguez-Feo, P. Borges, A. Rosado. [Chemical and sensory properties of black pepper oil (Piper nigrum L.)] Havana, Cuba, Food Industry Research Institute and National Center for Scientific Research) Nahrung (1990) 34:555560.

Das etherische O1 des schwarzen Pfeffers setzt sich zu 70-80% aus Monoterpenen und 20-30% aus Sesquiterpenen zusammen, wobei die kleinere Fraktion die geschfitzten sensorischen Merkmale des Oles pr/igt. Eine sauerstoffhaltige Terpenfraktion besitzt lediglich einen Anteil vo.nunter 4%. Ziel dieser Arbeit war es, die Hauptkomponenten des Ols zu bestimmen und deren sensorische Eigenschaften zu beschreiben. Das aus indischem Pfeffer destiUierte O1 wurde zunfichst mittels Silica-Sfiulenchromatographie in Kohlenwasserstoffe und oxidierte Verbindungen vorgetrennt. Sesquiterpene wurden mittels SC an neutralem Aluminiumoxid (AgNO3-25%) isoliert. Die weitere Auftrennung und Identifizierungerfolgte gaschromatographisch (GC-MS). Insgesamt konnten 46 Aromastoffe identifiziert werden, darunter (E)-/~-Ocimen, 3-Guaien, (Z) (E)-Farnesol, fi-Cadinol und Guaiol, fiber die erstmalig berichtet wird. 19

Aflatoxine in Senf und Senfprodukten. S.S. Sahay, T. Prasad. (The occurrence of aflatoxins in mustard and mustard products) (Bha-

galpur, lndia, Mycotoxin Laboratory, Univ. Department of Botany, Bhagalpur Univ.) Food Additives and Contaminants (1990) 7:509513. Senf(produkte) des indischen Bundesstaates Bihar wurden hinsichtlich ihres Aflatoxingehaltes untersucht. Je 100 Proben Samen, PreBkuchen und (~1wurden fiberprfift. 44 Senfsamenprobenenthielten bis zu 750 gg/kg, in 80 PreBkuchenproben wurden zwischen 100 und 1420 ~tg/kgAflatoxin B1 bestimmt und in 33 Senf61enlagen die Werte im Bereich 55-87 Ixg/kg. Von 17 aus Senfsamen isolierten Species entstammten prozentual die meisten der Aspergillus-flavusGruppe. 25% der Schimmelpilzisolate (293 yon insgesamt 1 143 untersuchten Erzeugnissen) aus der Aspergillus-flavus-Gruppe waren toxisch. Die isolierten Pilzspecies waren in der Lage, bis zu 2 230 ~tg/LAflatoxin B1 zu produzieren; 60 Isolate waren starke Toxinproduzenten (> 1000 gg/L), 140 Isolate mittelmfiBige (500980 gg/L) und 93 Isolate schwache Toxinbildner (10-206 gg/L). N. Martin (Freiburg)

Die vorliegende Arbeit behandelt Aromavorl/iufer yon Ingwersail. Mittels Chromatographie an Amberlite XAD-2 wurden sowohl fieie als auch glykosidisch gebundene Aromastoffe aus Ingwersaft abgetrennt. Die Freisetzung der gebundenen Aromastoffe erfolgte durch fl-Glucosidase aus Mandeln. Durch GC-MS wurde eine Reihe yon glykosidisch gebundenen aliphatischen Alkoholen, Monopterpen-Alkoholen, Sfiuren und Aldehyden nachgewiesen. W. Schmid (Hebertshausen)

Natiirliche und kiinstliche Aromastoffe Fliichtige Bestandteile von Sailor. R.G. Binder, M. E. Benson, R. A. Flath. (Volatile components of safflower) (Albany, California,

Western Regional Research Center, U.S. Dept. of Agriculture- Agricultural Research Serviee) J Agric Food Chem (1990) 38: 1245-1248. Die Isolierung der flfichtigen Bestandteile von Sailor (Carthamus tinctorius L.) erfolgte durch eine Kombination yon Extraktionsschritten mit verschiedenen organischen L6sungsmitteln und Destillationsverfahren. Die in den Extrakten enthaltenen Verbindungen wurden mittels GC/MS identifiziert, in einigen Ffillen wurde eine Isolierung von Einzelkomponenten mit Hilfe der HPLC, DC und pr/iparativen GC zur anschlieBenden Charakterisierung durch tH-NMR durchgeffihrt. Insgesamt wurden 86 Verbindungenidentifiziert. Die Kovats-Indizes aller Verbindungen auf DB-I- und DBWax-Sfiulen sind angegeben. Blfitenkopfknospen, Bliiten sowie B1/itter und Stengel wurden getrennt untersucht. Der Gesamtgehalt an fliichtigen Verbindungen betrug 185 mg/kg in Knospen, 362 rag/ kg in Bliiten und 196 mg/kg in Blfittem und Stengeln. In Knospen, B1/ittern und Stengeln stellt 1-Pentadecen die Hauptkomponente dar. In den Bltiten besteht der Hauptteil der fliichtigen Verbindungen aus einer Mischung yon Polyacetylenen. Neben Polyacetylenkohlenwasserstoffen zfihlen hierzu einige 3-Methylbutters/iureester yon C1o-Polyacetylenalkoholen. Als besondere K omponente wurde in den Bliiten 3,4,5-Trimethoxytoluol gefunden, wobei diese Verbindung zum ersten Mal in einer Compositenart nachgewiesen wurde. R. Wittmann (Sigmaringen) Identifizierung von lsotopen-manipuliertem Zimtaldehyd und Benzaldehyd. R.A. Culp, J. E. Noakes. (Identifcation of isotopically manipulated cinnamic aldehyde and benzaldehyde) (Athens, Georgia,

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Center for Applied Isotopically manipulated cinnamic aldehyde and benzaldehyde) J Agric Food Chem (1990) 38:1249-1255.

sanchou. (Composition of apricot aroma: correlations between sensory and instrumental data) (Dijon, Cedex, France, Institut National

Die Unterscheidung von natiirlichen und synthetisch, aus fossilen Ausgangsstoffen hergestellten Aromastoffen dutch Isotopenanalyse wird am Beispiel yon Zimt- und Benzaldehyd aufgezeigt. In Proben natiirlichen und synthetischen Ursprungs wurden die I~CAktivit/it sowie die Isotopenverhiiltnisse 13C/12C (613C) und 2H/all (6D) bestimmt und charakteristische Unterschiede festgestellt. A1lerdings ist zur Bestimmung dieser Parameter ein erheblicher analytischer Aufwand notwendig. Die Aromastoffe mfissen in reiner Form vorliegen. Zur 14C-Bestimmung werden die Aromastoffe in Sauerstoffatmosph~ire zu CO2 verbrannt, das CO2 wird zu Lithiumcarbid umgesetzt und daraus durch Hydrolyse Acetylen entwickelt. Das Acetylen wird letztendlich zum Benzol trimerisiert. Die Radiocarbonaktivit/it des Benzols wird durch Szintillations-Spektrometrie bestimmt. Zur Messung der stabilen Isotope werden die Substanzen ebenfalls zu COz und H20 verbrannt. Das Wasser wird zum Wasserstoff reduziert. In den gereinigten Gasen wird 613C bzw. 6D massenspektrometrisch bestimmt. W~ihrend die synthetischen, vollstfindig aus fossilen Quellen stammenden Aromastoffe praktisch keine meBbare a4C-Aktivitfit aufweisen, entspricht die Aktivitiit in den natiirlichen Produkten dem ~4C-Gehalt des COz in der Atmosphgre. Die Radiocarbonmethode alleine ist jedoch nicht ausreichend, nm Aromastoffe aus natiJrlichen Extrakten yon synthetischen Aromastoffen eindeutig unterscheiden zu k6nnen, da auch die M6glichkeit besteht, Aromastoffe aus pflanzlichen Ausgangsmaterialien mit aktuellen a4C-Aktivit/iten herzustellen (Beispiel: Synthese von Vanillin aus Lignin) oder dutch Zusatz 14C-markierter Verbindungen einen natfirlichen 14C-Gehalt vorzutfiuschen. Die 613C_ und 6D-Werte lieferten zus/itzliche Kriterien zur Unterscheidung yon natiirlichem und synthetischem Zimt- bzw. Benzaldehyd. Dabei sind die Unterschiede zwischen natiirlichen und synthetischen Produkten beim 2H/1H-Verhfiltnis am gr6Bten, so dab die 6D-Werte nach Ansicht der Autoren am besten geeignet sind, Verffilschungen bei Aromastoffen festzustellen. Mit Hilfe der Bestimmung der Verh~iltnisse der stabilen Isotope gelang es, in einigen Benzaldehyd-Proben Manipulationen des ~4C-Gehalts nachzuweisen. R. Wittmann (Sigmaringen)

de la Recherche Agronomique, Laboratoire de Recherches sur les ar6mes) J Food Sci (1990) 55:735-738.

Konzentrierung fliichtiger organiseher Verbindungen in w~il~rigenLiisungen auf unbelegten Capillarsiiulen und ihre thermische Desorption. A. Zlatkis, R. P. J. Ranatunga, B. S. Middleditch. (Concentration of volatile organics in aqueous solutions on uncoated capillary columns and their thermal desorption) (Houston, TX, USA, Department of Chemistry, University of Houston) Chromatographia (1990) 29:523-529. In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur Analytik von Spurenkomponenten in w/igrigen L6sungen vorgestellt. Folgende Arbeitsschritte sind notwendig: 1. Die wiigrige L6sung mit den Spurenkomponenten durchflieBt eine unbelegte Capillarsgule (,,trapping capillary"). Organische Verunreinigungen sollen zuriickgehalten werden, wfihrend das Wasser eluiert. 2. Die konzentrierten organischen Verunreinigungen werden thermisch desorbiert und in einer Kiihlfalle (,,cold trap") aufgefangen. 3. Die Kiihlfalle wird an ein GC-System angeschlossen und die gaschromatographische Analyse durchgef/ihrt. Die Autoren geben an, daB keine Probleme dutch vorhandene Wasserspuren auftreten, da sic beim Desorbieren einen Membrantrockner (Nation R) verwenden. Weiterhin soll dutch Verwendung einer hydrophoben Tefloncapillare als ,,trapping capillary" die Konzentrierung organischer Verbindungen erleichtert werden. So sollen w/iBrige Probevolumina von mehr als 100 ml mit diesem Konzentrierungssystem problemlos analysiert werden k6nnen, was die Nachweisgrenze bis in den Sub-ng/L-Bereich sinken lassen soll. Die Grenzen der Methode liegen in der begrenzten Kapazitiit des Membrantrockners. Weiterhin ist es nicht m6glich, das Teflonmaterial hohen Desorptionstemperaturen auszusetzen. U. Gasser (Garching) Zusammensetzung yon Aprikosen-Aroma: Korrelation zwischen sensorischen und instrumentellen Daten. E. Guichard, P. Schlich, S. Is-

Die flfichtigen Verbindungen von 6 Aprikosenz/ichtungen wurden durch Vakuumdestillation isoliert und gaschromatographisch untersucht. Elf aromatische Verbindungen wurden durch Schniiffeltechnik ausgewiihlt und quantifiziert. Um den jeweiligen typischen Charakter dieser Zfichtungen zu erfassen, wurden sensorische Untersuchungen durchgefiihrt. Da sich die chemischen Extrakte nicht sehr signifikant vom rohen Produkt unterschieden, wurden statistische Analysen durchgeffihrt, um die typischeu sensorischen Ergebnisse mit instrumentellen Daten in Korrelation zu bringen. Entsprechend ihrem typischen Aroma kann man diese Aprikosenziichtungen so in drei Gruppen unterteilen. Hexylacetat, 7-Octalacton und y-Decalacton steUen die Schl/isselverbindungen fiir das Aprikosenaroma dar, w/ihrend Benzaldehyd einen negativen EinfluB auf das Gesamtaroma haben kann, was aber z.B. nicht f/Jr die Sorte ,,Rouge de Roussillon" zutrifft. U. Gasser (Garching) 4-Hydroxi-7,8-dihydro-~-ionen und isomere Megastigma-6,8-dien-4one: neue C13-Norisoprenoide in Quitten (Cydonia oblonga, Mill.) P. Winterhalter, M. Herderich, P. Schreier. [4-Hydroxy-7,8-dihydro]~-ionone and isomeric megastigma-6,8-dien-4-ones: new C13 norisoprenoids in quince (Cydonia oblonga, Mill) fruit] (Wftrzburg, Lehrstuhl fi~r Lebensmittelchemie, Universit?it Wi~rzburg) J Agric Food Chem (1990) 38:796-799. Verfasser k6nnen mit Hilfe der GC-MS 4-Hydroxi-7,8-dihydro/Monon in Quitten identifizieren. Unter den Bedingungen der SDE (100 ~ pH 3,5) erf~ihrt das ebenfalls in Quitten vorhandene 4Hydroxi-/%ionol thermisehe Ver/inderungen, wobei aufgrund chromatographischer und kernresonanzspektroskopischer Untersuchungen Megastigma-6,8-dien-4-on das vorherrschende Reaktionsprodukt ist. Diese Substanz kann auch in Quittens/iften in Spuren nachgewiesen werden. K. Millies (Hofheim) Bedeutung einiger Lactone und 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon im Aroma der Mangofrucht (Magnifera indica L.). Ch. W. Wilson, III, Ph. E. Shaw, R. J. Knight, Jr. [Importance of some lactones and 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone to mango (Mangifera indica L.) aroma] (Winter Haven, Florida, U.S. Citrus & Subtropical

Products Laboratory, South Atlantic Area, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) J Agric Food Chem (1990) 38:1556-1559. Je nach Kultur dominiert bei Mangofriichten ein anderes Aroma: z.B. ein pfirsich- oder ananasiihnliches. Das Furanon, dessen Methylether und die Lactone werden dutch Extraktion aus den verschiedenen Zuchtvarianten gewonnen und mittels GC-MS identifiziert. In einzelnen Arten vorherrschende Aromakomponenten werden in verschiedenen Konzentrationen piirierten Mangofriichten mit milderem Aroma zugesetzt und sensorisch getestet. Schwellenwerttests werden angestellt. L. Rothenbiicher (Stuttgart) Vergleich versehiedener Zwiebelarten mittels Dampfraum-GC-MS. H. Kallio, L. Salorinne. (Comparison of onion varieties by headspace gas chromatography-mass spectrometry) (Turku, Finland,

Laboratory of Food Chemistry, Department of Chemistry and Biochemistry, Univ. of Turku) J Agric Food Chem (1990) 38: 1560-1564. 5 Zuchtvarianten wurden unter identischen Bedingungen kultiviert, geerntet und gelagert. Clber einen Zeitraum yon 6 Monaten werden die Zwiebeln ffinfmal aufgearbeitet und bei 37 ~ zur Entfaltung des Aromas im geschlossenen System konditioniert. Die Analyse erfolgt nach der Aufkonzentrierung der Dampfraumphase auf einer Kiihlfalle mittels Capillar-GC-FID und -MS. 27 gr6Btenteils schwefelhaltige Komponenten werden identifiziert. Vergleichsspektren sind abgebildet. Die charakteristischen Aromastoffgehalte der einzelnen Sorten sowie der EinfluB der Lagerzeit auf das Aroma werden beschrieben. L. Rothenbiicher (Stuttgart)

297 C17-Polyacetylenalkohole als Hauptbestandteile in Wurzeln von Petroselinum crispum Mill. ssp. tuberosum. S. Nitz, M.H. Spraul, F. Drawert. (C17 polyacetylenic alcohols as the major constituents in roots of Petroselinum crispum Mill. ssp. tuberosum) (Freising-Wei-

henstephan, Institut ffir Lebensmitteltechnologie und analytische Chemie der T.U.M.-Weihenstephan) J Agric Food Chem (1990) 38:1445-1447. Frische, in flfissigem Stickstoff gefrorene und im M6rser zerkleinerte Petersilienwurzeln wurden mit Ether extrahiert. Aus der eingeengten L6sung wurden durch F1/issig-Flfissig-Chromatographie (MLCCC-Technik) mit Acetonitril als mobiler und Hexan als station/irer Phase die Diine Falcarinol und Falcarindiol mit fiber 98% Reinheit abgetrennt. Ihre Struktur wurde dutch MS, GCFTIR, 1H- und 13C-NMR-Spektroskopie sowie KMnOJNalO4Oxidation bewiesen. Falcarinol war zu 30%, Falcarindiol zu 9% im extrahierten (~1 enthalten. Toxizit/it, fungicide Eigenschaften und Beeinflussung des Keimungsverhaltens der Samen werden diskutiert. H. Hahn (Erlangen) Identifizierung von zusfitzlichen fliichtigen Stoffen in Tomatenpaste. R.G. Buttery, R. Teranishi, R.A. Flath, L. C. Ling. (Identification of additional tomato paste volatiles) (Albany, California, Western

Regional Research Center, U.S. Department of Agriculture- Agricultural Research Service) J Agric Food Chem (1990) 38:792-795. Zusfitzlich zu den bisher bekalmten ca. 400 verschiedenen flfichtigen Komponenten von Tomatenmark werden von den Verfassern 21 weitere bisher im Tomatenmark nicht nachgewiesene Substanzen gefunden. Die Abtrennung der fliichtigen Stoffe erfolgt bei Raumtemperatur im Luftstrom und durch anschlieBende Adsorption an Tenax, yon dem sie schlieglich mit Diethylether extrahiert werden. Die Analyse erfolgt mit GC-MS. Wegen ihrer niedrigen Geruchschwellenwerte scheint unter den neuen Substanzen 1-Octen-3-on und Dimethyltrisulfid eine besondere Bedeutung zuzukommen. K. Millies (Hofheim)

Lebensmittelzusatz- und -begleitstoffe 4. Internationales Symposium fiber biologische- und Umwelt-Referenzmaterialien. [Fourth internationalsymposium on biological and environmental reference materials (BERM-4)] Fresenius J Anal Chem (1990) 338:360-581. Das gesamte Heft enth/ilt 53 Beitr/ige fiber Referenzmaterialien, die den analytisch arbeitenden Chemiker interessieren. Diese sind unterteilt in: Rolle der Referenzmaterialien (S. 360-369), generelle Obersieht und Quellen der Referenzmaterialien (S. 370-382), Standards in der Biotechnologie (S. 383-385), Lebensmittel und Ern/ihrung (S. 430-454), Lebensmittel/Ern/ihrungs-Standards (S. 455478), Umweltstandards (S. 479-500), Seestandards (Fisch, Spurenelemente; S. 501-525), Spurenelemente bei analytischen Methoden (S. 551-581). Fast bei allen Arbeiten liegt der Schwerpunkt der Betrachtung auf dem Lebensmittelgebiet und bei biologischen Materialien. F. Kiermeier (Freising) Toxische Stoffe in Lebensmitteln, kosmetischen Mitteln und Bedarfsgegenst/inden. G. Eisenbrand, E. Kamp, J. Schuhmacher. (Kaisers-

lautern, UniversMit, Lebensmittelchemie und Umwelttoxikologie) Lebensmittelchemie (1990) 44:82-89. Aus der Vielzahl der in Lebensmitteln, Cosmetica und Bedarfsgegenst/inden vorkommenden toxischen Stoffen werden die Nitrosamine und die 2-Alkenale hinsiehtlich Vorkommen, Wirkungsmechanismen und potentieUer Gentoxizitfit (Mutagenitfit, Carcinogenit~it) ausffihrlich diskutiert. Nitrosamine, die als Kontaminantenin relativ hohen Konzentrationen auftreten k6nnen, sind je nach Art des Nitrosamins z.T. hochwirksame Carcinogene, die in Abh/ingigkeit yon Struktur, Applikationsweise und Tierspecies Tumoren aus16sen k6nnen. Die Aktivierung der Nitrosamine zum gentoxisch reaktiven Alkylans (Alkandiazohydroxid, Diazonium- oder Carbeni-

um-Ion) erfolgt durch Biotransformation mittels Warmblfiterenzymen. In Lebensmitteln wird vorwiegend N-Nitrosodimethylamin, daneben auch N-Nitrosopyrrolidin und N-Nitrosopiperidin gefunden. Die Belastung des Menschen liegt bei etwa 1 gg/Tag. Bei Cosmetica, wo die Aufnahme durch Resorption erfolgt, ist mit einer /ihnlich hohen Belastung zu rechnen. Die Erforschung der Wege und Mechanismen, die zur Kontaminationffihren, hat zu PrfiventivMaBnahmen geffihrt, die eine signifikante Reduktion der Belastung erbrachten. Bei 2-Alkenalen (z.B. 2-Hexenal), die als Aromastoffe Lebensmitteln zugesetzt werden, steht derzeit die Aufklfirung des biologischen Wirkungsmechanismus im Vordergrund. Besonders interessiert dabei, ob diese direkt, d.h. ohne vorherige metabolische Biotransformation mit cellulfiren Nucleophilen reagierenden Verbindungen in den in Lebensmitteln vorliegenden Konzentrationen (mg/kg-Bereich) gesundheitsgef'dhrdende Wirkungen hervorrufen k6nnen. Der derzeitige Wissensstand erlaubt noch keine gesicherten Aussagen. E. Mergenthaler (Germering)

Konservierungsmittel Eine empfindliche enzymatische Methode der Sulfitbestimmung. F. Cabr6, M. Cascante, E.I. Canela. (A sensitive enzymatie method of sulfite determination) (Barcelona, E, Dept. Biochem. et Physiol., Univ.) Anal Lett (1990) 23:23-30; Ref. Fresenius J Anal Chem (1990) 338:868. Verff. beschreiben ein enzymatisches Verfahren zur Bestimmung von Sulfit in Lebensmitteln und Getrfinken. Grundlage bildet die enzymatische katalysierte Oxidation yon Sulfit dureh Sulfit-Oxidase bei Anwesenheit von Ferricyanid ald Elektronenakzeptor" SO3 + 2Fe(CN)63- + 2 O H - ~SO42- + 2Fe(CN)64- +H20. Gemessen wird die Abnahme der Extinktion des Ferricyanids als MaB der Konzentration dieser Verbindung; sie ist/iquivalent der Menge des anwesenden Sulfits. Es werden die Vorteile gegenfiber der bisher meist gebrauchten Zwei-Enzymmethode unter Verwendung von Sulfit-Oxidase und NADH-Peroxidase diskutiert, und es werden Anwendungen zur Sulfitbestimmungin Wein vorgeschlagen. Prfizision und Richtigkeit des Verfahrens sind denen der Zwei-Enzymmethode vergleichbar. W. Czysz~176 Wachstumshemmung ausgewiihlter grampositiver, pathogener Keime auf Lebensmitteln durch Natriumhypophosphit. E.J. Rhodehamel, M.D. Pierson. (Sodium hypophosphite inhibition of the growth of selected gram-positive foodborne pathogenic bacteria) (Blacksburg,

VA, USA, Department of Food Science and Technology, Virginia Polytechnic Institute and State University) Int J Food Microbiol (1990) 11:167-178. Da bisher fiber andere grampositive Keime - mit Ausnahme von Clostridium botulinum - hinsichtlich des Verhaltens gegen Natriumhypophosphit noch nicht berichtet wurde, sollten die nun vorliegenden Untersuchungen zur Schliegung dieser Lficke beitragen. Es zeigte sich, dab Natriumhypophosphit wachstumshemmend wirksam war bei Chlostridium perfringens A, den Clostridium botulinum-St;dmmen 62 A, 52 A und Lamanna B. Keine Wirksamkeit zeigte sich jedoch gegenfiber Staphylococcus aureus und S-6 Bacillus cereus. Alle Daten wurden unter Laborbedingungen erhalten. Eine Ubertragung auf handelsfibliche Lebensmittel, die in der Regel nicht auf den pH-Wert eingestellt werden, war daher nicht m6glich. Weitere Untersuchungen wurden ffir notwendig erachtet. E. Winde (Mainz) Elektrochemischer Sensor auf Weintraubengewebe-Basis zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid. D. Wijesuriya, M. S. Lin, G. A. Rechnitz. (Grape tissue-based electrochemical sensor for the determination of hydrogen peroxide) (Honolulu, Hawaii, USA, Hawaii

Biosensor Laboratory, Department of Chemistry, Univ. of Hawaii at Manoa) Anal Chim Acta (1990) 234:453~457. Die Verwendung yon Weintraubengewebe als Katalasequelle ffir die Bestimmung yon Wasserstoffperoxid wird beschrieben. Gewebeschnitte yon gr/inen kernlosen Weintrauben werden mit Hilfe

298 eines Nylonnetzes an der gasdurchl/issigen Membran des Sensors befestigt. Die Empfindlichkeit des Sensors erweist sich im Konzentrationsbereich yon 1 x 10 -s bis 5 x 10-* als linear und im pH-Bereich von 5,5 bis 8,5 als konstant. Die Untersuchungen werden bei pH 7,0 (0,1 mol/L Phosphatpuffer) und 23 ~ durchgefiihrt. Die Empfindlichkeit/Zeit-Kurve zeigte, dab bei Anderung der H202Konzentration die durch Abbau des Wasserstoffperoxids durch Katalase eintretende O2-Bildung innerhalb 1 min erfagt werden kann. Infolge der hohen Enzymaktivit~it des Weintraubengewebes wird die Reaktionsgeschwindigkeit durch die Schichtdicke des Gewebes nicht wesentlich beeinfluBt. Andere m6glicherweise im Substrat vorliegende Stoffe wie Ethanol, Aminos~iuren, Glucose oder Milchs~iure st6ren die H2Oz-Bestimmung nicht; Ascorbins/iurejedoch beeinfluBt wegen der Oxidation der L-Ascorbins/iure zu Dehydroascorbins/iure die Ergebnisse. In Langzeitversuchen zeigt sich, dab die Stabilit/it des Sensors wesentlich besser ist als die von immobilisierten Enzym- oder Rinderleber-Hydroperoxidsensoren. E. Mergenthaler (Germering)

Antioxidantien Antioxidantien/Antimutagene in Lebensmitteln. M. Namiki. (Antioxidants/antimutagens in food) (Sakuragaoka, Tokyo, Japan 156,

Department of Brewing and Fermentation, Tokyo University of Agriculture) Crit Rev Food Sci Nutr (1990) 29:273-300. Der Autor berichtet fiber die jfingsten Erfolge bei der Suche nach neuen natfirlichen Antioxidantien. Zun/ichst wird die Rolle von aktivem Sauerstoff bei der Autoxidation beschrieben. W/ihrend Triplet-Sauerstoffvornehmlichmit Elementen und Ionen zu Oxiden bzw. mit Radikalen zu aktiven Peroxid-Radikalen reagiert, greift Singulett-Sauerstoffungesfittigte Bindungen unter Bildung von Hydroperoxiden an. Die Wege und Mechanismen bei der Bildung von Radikalen, Peroxiden und Hydroperoxiden werden dargestellt, wobei besonders auf die Lipidoxidation und die Autoxidation der Linols/iure eingegangen wird. Weiterhin wird eine m6gliche mutagene und carcinogene Wirkung der Hydroxi-Radikale auf die DNA beschrieben. In der Zelle haben aber sowohl enzymatische (SuperoxidDismutase, Katalase etc.) als auch nicht-enzymatische Reaktionen (Vitamine) eine Schutzfunktion gegenfiber der Bildung yon Peroxiden. Daran an schlieBt sich eine ausfiihrliche Beschreibung der Wirkung yon Antioxidantien in Lebensmitteln und biologischen Systemen. Hierbei werden auch die Substanzen besprochen, die entweder als Promotoren oder Inhibitoren der Oxidation wirken. Die Schutzfunktion bestimmter Vitamine findet dabei ebenfalls Beriicksichtigung. So kann Vitamin Emit Fetts/iureradikalen reagieren und anschlieBend durch Vitamin Coder Glutathion regeneriert werden. Insgesamt ist abet nach Meinung des Autors der Kenntnisstand fiber die antioxidative Wirkung yon Vitaminen und Antioxidantien in lebenden Systemen noch sehr gering. Die Aktivit/it der meisten Antioxidantienwird bisher durch die Messung der Peroxidzahl und /ihnlicher Methoden bestimmt. Auch die Anwendung yon zwei biologischen Membranen zur Aktivit/itsbestimmungwird beschrieben. Im folgenden wird auf Lebensmittel eingegangen, deren Stabilit/it gegenfiber Autoxidation schon lange bekannt ist, deren Ursache oder Wirkung aber bisher nicht immer erkl/irbar war. Besprochen werden nell entdeckte, antioxidativ wirkende Inhaltsstoffe aus Sesam, Reis, Gewiirzen unter besonderer Berficksichtigung yon Flavonoiden und Catechinen, Tanninen, Blattwachsen und MaillardReaktionsprodukten. Chlorophylle und Porphyrine wirken normalerweise prooxidativ, im Dunkeln haben aber auch diese Verbindungen eine starke antioxidative Wirkung. Da die antioxidative Wirkung einiger Verbindungen oft nur in Gegenwart yon Synergisten auftritt, ist die Definition ihrer Aktivit/it h/iufig nut schwer m6glich. AbschlieBend wird der Zusammenhang zwischen aktivem Sauerstoff, freien Radikalen, durch Oxidation gbildeten Carbonylverbindungen und Mutagenit/it besprochen. Verbindungen wie Ascorbins/lure, Phenole, BHA, Flavonoide und Tannine k6nnen die mutagene oder carcinogene Wirkung anderer Substanzen unterdriicken bzw. abschw~chen. Einige dieser Bio-Antimutagene werden beschrieben. H.-J. Fiebig (Mfinster)

Zum EinfluB von Antioxidantien natiirlichen Ursprungs auf die Stabilit~it von Linolsfiuremethylester in Modellsystemen. J.C. Uhl, K. Eichner. (Miinster, Institut J~r Lebensmittelchemie der Universitiit Miinster) Fett, Wissenschaft, Technologic (1990) 92:355-361.

Die Wirkung von Antioxidantienin lipidarmen und oxidationsempfindlichen Lebensmitteln wird an einem neuen ModeUsystem aus Linols/iuremethylester auf Kartoffelstgrke getestet. Es zeigte sich, dab ein Tocopherolgemisch natfirlichen Ursprungs und ein Rosmarinextrakt bereits in geringeren Konzentrationen wirksamer sind als das zum Vergleich eingesetzte Ascorbylpalmitat. Von den untersuchten Vorstufen der Maillard-Reaktion zeigten Fructose-yAminobutters~iure und Fructose-Arginin eine antioxidative Wirkung, wobei im letzteren Fall sich die freie Aminos/iure als gleich wirksam erwies. Die antioxidative Wirkung der untersuchten Verbindungen beruht auf ihren Radikalf/ingereigenschaften. Nur Ascorbylpalmitat war in der Lage, die im Rahmen der Autoxidation ungesfittigter Fetts/iuren gebildeten Hydroperoxide zu den entsprechenden, nicht mehr in Radikale zerfallenden Hydroxyverbindungen zu reduzieren. A. Mattulat (Berlin) Beurteilung der Lipidoxidation und Effektivitiit von Antioxidantien in W]O-Emulsionen. H. Szelgtg, Z. Diugok~cki, W. Zwierzykowski. (Evaluation of lipids oxidation and effectiveness of antioxidants in W/O emulsions) (Gdahsk, Poland, Institute of Organic and Food Chemistry and Technology, Technical Univ. of Gdahsk) Fett, Wissenschaft, Technologie (1990) 92:310-315.

Es wird eine Methode zur Untersuchung der Autoxidation in W/O-Emulsionen beschrieben. Fiinf Fette (Soja61, Lanolin, Tierfett, unges/ittigte Fettsfiuren, Glycerinmonooleat)werden der Autoxidation unterworfen und zum einen der EinfluB der Fettzusammensetzung auf Bestfindigkeit gegen oxidative Prozesse, zum anderen die Effektivit/it von f/inf Antioxidantien (e-Tocopherol, PG, BHT, BHA, XAXM) auf den AutoxidationsprozeB untersucht. A. Mattulat (Berlin) Effekt von Thiolen auf die Autoxidation yon Kaffees~iure. J. J. L. Cilliers, V.L. Singleton. (Caffeic acid autoxidation and the effects of thiols) (Davis, Univ. of California, Department of Viticulture and Enology) J Agric Food Chem (1990) 38:1789-1796.

Es wird die Sauerstoffaufnahme yon Kaffees/iure in Gegenwart yon Thiolen beschrieben. Die anf/ingliche Sauerstoffaufnahme yon Kaffeesfiure wird in Gegenwart yon Thiolen (Cystein, Glutathion) verlangsamt, die absolute Sauerstoffaufnahme ist im Gemisch jedoch wesentlich h6her. So nimmt ein Molekfil Kaffees/iure 3,4 Atome Sauerstoff auf, w/ihrend in Gegenwart von Cystein 5,5 und Glutathion 8,5 Atome Sauerstoff aufgenommen werden k6nnen. In Gegenwart yon Phloroglucin und Catechin wird die Sauerstoffaufnahme weiter erhSht. Cystein- und GlutathiolSsungen alleine nehmen keinen Sauerstoff auf. Ferner zeigt die Gegenwart yon Thiolen eine Schutzwirkung auf die Kaffees~ure. A. Mattulat (Berlin) Linalylacetat und andere Verbindungen vergleichbarer Struktur aus Antioxidantien in erhitztem Soja6l. P.S. Yah, P.J. White. (Linalyl acetate and other compounds with related structures as antioxidants in heated soybean oil) (Ames, Iowa State University, Food Science and Human Nutrition Department) J Agric Food Chem (1990) 38:1904-1908. Linalylacetat und Undecylens~iure wurden hinsichtlich ihrer antioxidativen Wirkung in Soja61 bei 180 ~ (56-70 h) untersucht. Bei der Acetylierung yon Linalool zu Linalylacetat entstehen einige Nebenprodukte, die sich mittels DC in drei Gruppen auftrennen lieBen. Die anschlieBende Untersuchung der Banden mittels GC-MS ergab strukturelle Gemeinsamkeitenmit Linalylacetat. Alle Gruppen wiesen/ihnliche antioxidative Wirkung auf wie im Handel erh/iltliches Linalylacetat. Undecylens/iure erwies sich als weniger antioxidativ wirksam. Ch. Gertz (Hagen) Ein mikrobiologlsches Testsystem zum Nachweis der Polypeptidantibiotika Colistin und PolymyxinB. M. Hamm, A. Ebrecht, S. Wenzel.

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( Hannover, lnstitut 3~r Lebensmittelkunde, Fleischhygiene und-technologie der Tierdrztlichen Hochschule Hannover) Arch Lebensmittelhyg (1990) 41:109-112. Zur Bestimmung von Colistin und Polymyxin B in Schweinen wurde ein mikrobiologischer Nachweis entwickelt. Ausgefiihrt wurde der Nachweis als Agardiffusionstest mit Bordetella bronchiseptica ATCC 4617 (103 Keime/ml Agar) aufAntibioticum-MediumNr. 10 mit 1 mg/ml L-c~-Phosphatidylinositol Nfihrboden zur spezifischen Abgrenzung gegenfiber anderen Chemotherapeutica. Das Verfahren erlaubt den Nachweis yon Colistin und Polymyxin B bis zu 0,25 E./ml. Durch saure Hydrolyse bei pH 3,5 k6nnen die Polypeptidantibiotica aus Geweben extrahiert werden, die Wiederfindungsrate schwankt hierbei je nach zugesetzter Menge zwischen 16 und 100%. Bei 10 Schweinen konnte nach zweimaliger i. m. Applikation von 50 000 E./kg Colistinsulfatim Ham bis zu 9,5 h und in der Niere bis zum 9. Tag Riickst~inde des applizierten Antibioticums nachgewiesen werden. P. Horstmann (Hamburg) Eine Enzym-Immun-Bestimmung fiir Nisin. M.B. Falahee, M.R. Adams, J.W. Dale, B.A. Morris. (An enzyme immunoassay for nisin) (Guildford, Surrey, UK, University of Surrey) Int J Food Sci Technol (1990) 25:590-595. Nisin ist ein aus 34 Aminosguren bestehendes Antibioticum, das aus verschiedenen St~immen von Lactococcus lactis gewonnen wird und gegen grampositive Bakterien wirksam ist. Im Lebensmittelbereich wird es gelegentlich zur Konservierung von SiiBwaren und K~iseverwendet. Berichtet wird fiber die Entwicklung einer biologischen Priifung von K~iseproben des Handels durch ELISA (Enzyme-Linked-ImmunoSorbent Assay = Immunoassay). Der Test ist unempfindlichgegen dieEinwirkung anderer antimikrobiellwirkender Agentien (z.B. Polyphosphate). Der Grenzwert der Bestimmung wird mit 1,9 x 10- 2 i.u./ml angegeben. Der Blindwert beeintrfichtigt die Bestimmung nur geringfiigig. Inaktiviertes Nisin reagiert nacb dem ELISA-Test nicht. Die Wiederfindung wird mit ca. 85% angegeben. E. Winde (Mainz) Hochleistungsfliissigchromatographie von Antibiotica. F. Jehl, C. Gallion, H. Monteil. (High-performance liquid chromatography of antibiotics) ( Strasbourg, France, Institute of Bacteriology, University Hospital Center) J Chromatogr Biomedical Appl (1990) 531:509-548. Nach einer Einfiihrung fiber die allgemeine Anwendung der HPLC wird die Kontrolle der Antibiotica mit den konventionellen Methoden wie Radio- und Enzymimmunbestimmungund mikrobiologische Teste beschrieben. Anschliegend wird eine Vorstellung entwickelt, die HPLC fiir Antibiotica analytisch zu gebrauchen und damit deren Qualit~t zu kontrollieren. Zum SchluB werden die Methoden diskutiert, wie die einzelnen Antibiotica wie ]l-Lactam-Antibiotica, Aminoglykoside, Chinolone, Makrolide, Tetracycline zu erfassen sind. F. Kiermeier (Freising) Empfindlichere Bestimmung von Tetracyclinen in Milch mit Hilfe eines modifizierten Rezeptortests (Charm-Test II) sowie mit Agardiffusionsverfahren. [Improved detection of tetracyclines in milk with a modified microbial receptor assay (charm test II) and agar diffusion tests] Kiel, Institut ffir Hygiene, Bundesanstalt j~r Milchforschung) Milchwissenschaft (1990) 45:343-347. Die antibakterielle Wirkung yon Tetracyclinenwird durch Chelatbildung mit mehrwertigen Kationen sowie dutch Proteinbindung reduziert. Bei einer Milchbehandlung mit Ammoniumoxalat sollen diese Bindungen gespalten werden. Im Charm-Test sollen hiermit im Vergleich zu einer friiheren Modifikation (Citratbehandlung) fiir die getesteten Tetracycline (Tetracyclin, Chlortetracyelin, Oxytetracyclin, Rollitetracyclin) die Nachweisgrenzen um den Faktor 2-4 verbessert werden k6nnen. Dies ist auf die z.T. deutlich geringeren Standardabweichungen der MeBwerte bei Blind- und Zusatzversuchen zurfickzufiihren. In der Praxisanwendung an Einzel-, Herdenund Tankmilch liegen die Standardabweichungen jedoch deutlich h6her, so daB hier die Senkung der Nachweisgrenzen weniger deutlich ausfallen diirfte. Bei den ffinf getesteten Agardiffusionsverfah-

ren mul3 bei Oxalatzugabe zur Milch die Reaktionszeit erh6ht werden. Je nach angewandtem Test und geprfiftem Tetracyclin lassen sich die Nachweisgrenzen um den Faktor 2-5 senken. Hohe Oxalatkonzentrationen fiihren allerdings zu falsch-positiven Ergebnissen. Die Autoren deuten an, dab durch die Ammoniumoxalatzugabezu Milch auch die Nachweisgrenzen ffir Penicillin, Streptomycin sowie einige Sulfonamide im Agardiffusionstest niedriger werden. M. Reutter (Kiel) Isolierung mittels ,,Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD)" und fliissigchromatographische Bestimmung yon Oxytetracyclin, Tetracyclin und Chlortetracyclin in Milch. A.R. Long, L.C. Hsieh, M.S. Malbrough, Ch. R. Short, St. A. Barker. (Matrix solid-phase dispersion (MSPD) isolation and liquid chromatographic determination of oxytetracycline, tetracycline, and chlortetracycline in milk) (Ba-

ton Rouge, LA, Louisiana State Univ., School of Veterinary Medicine, Department of Veterinary Physiology, Pharmacology and Toxicology) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:379-384. Das yon den Autoren entwickelte und bereits mehrfach publizierte Extraktionsverfahren der "Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD)" wurde bei der Entwicklung einer Multimethode (HPLCBestimmung) ffir Oxytetracyclin, Tetracyclin und Chlortetracyclin in Milch eingesetzt. Hierbei wird die Milchprobe (0,5 ml) mit RP18Material (40 g, 2 g) unter Zusatz von EDTA und Oxals/iure (je 0,05 g) als Matrixmodifier homogeu vermischt. Die Mischung wird in eine S/iule fiberffihrt und zun/ichst mit n-Hexan gewaschen, dann mit Acetonitril/Ethylacetat (3 § 1) extrahiert. Der Riickstand des zur Trockne eingedampften Extraktes wird mit 0,01 mol/L Oxalsfiure/Acetonitril (7 + 3, Eluent ffir HPLC) aufgenommen und mittels HPLC analysiert. Als Vorteile des Verfahrens werden angegeben: einfaches Probenhandling mit kleinen Volumina; kein Erhitzungsschritt zur Oberffihrung der Tetracycline in ihre Anhydroform; interferenzfreie Chromatographie bei UV-Detektion (365 nm). Die Nachweisgrenze wird erw/ihnt mit 2 ng absolut (auf der HPLC-S/iule), die Wiederfinduugsraten lagen zwischen 63,5 und 93,3% im Konzentrationsbereichvon 100 bis 3 200 ng/ml Milch. W. Schwack (Karlsruhe)

Schddlingsbekdmpfungsmittel Kinetik der Hydrolyse der potentiellen Pestizide aus der Gruppe N-(4Pyridyl)-carbamate in Micellen-L6sungen. H. Matondo, A. de Savignac, M. Bergon, J. P. Calmon, A. Lattes. [Kinetics of the hydrolysis of the potentially pesticidal N-(4-pyridyl)carbamates in micellar solution] (Toulouse Cedex, France, Laboratoire des IMRCP, Universitb Paul Sabatier) J Agric F ood Chem ( 1990) 38:1106-1109. Die Kinetik der Hydrolyse der potentiellen Pestizide Phenyl(1.), Methyl- (2.) und Dodecyl- (3.) N-(4-Pyridyl)-carbamat wird in micellhaltigen H20-Dioxan-L6sungen, welche SDS (Natriumdodecylsulfat) oder CTAB (Cetyltrimethylammoniumbromid) enthielten, untersucht. Fiir die Komponenteu 1 und 2 (s. o) ist die Geschwindigkeitskonstante der Hydrolyse leicht durch das SDS-Micellenmedium reduziert. Dagegen wird im CTAB-Medium eine geringfiigige Erh6hung bei der Komponente 1 beobachtet. Bei der Komponenten 3 (s.o) wird die Hydrolyse verhindert, was durch den tensidartigen Charakter zu erklfiren ist. Die Studie zeigt als, dab es m6glich ist, durch ein Micellenmediumdie Hydrolyse zu beschleunigen, zu verlangsamen oder sogar zu verhindert. Die Ergebnisse er6ffnen neue Perspektiven ffir die Prfiparat-Zusammensetzungder zu dieser Substanzklasse geh6renden Pesticide. U. Klages (Eschweiler) Multiriickstandsmethode basierend auf HPLC-Fraktionierung und gaschromatographischer Bestimmung von Pesticiden im Spurenbereich in Lnft und Wasser. J. N. Seiber, D. E. Glotfelty, A. D. Lucas, M.M. McChesney, J.C. Sagebiel, T.A. Wehner. (A multiresidue method by high performance liquid chromatography-based fractionation and gas chromatographic determination of trace levels of pesticides in air and water) (Davis, California, USA, Department of

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Environmental Toxicology, Univ. of California) Arch Environ Contam Toxicol (1990) 19:583-592. Das Verfahren basiert auf einer HPLC-Fraktiouierung, bei der nach Aufgabe auf eine HPLC-S/iule mit einem Gradientensystem vier Fraktionen eluiert werden. Die Trennung an der S/iule (Partisil PXS - 10/25 Kieselgel, 10 gm) beginnt zun/ichst mit 100% Hexan, wechselt dann fiber 30 min auf 100% Methyl-t-butylether, verh/ilt ffir 15 min und geht danach auf 100% Hexan zurfick. DurchfluB: 1,6 ml/min, 2 = 254 nm. Die Fraktionierung wird durch Markierungssubstanzen festgelegt. Fraktion 1: m-Xylol, Fraktion 2: Benzaldehyd, Fraktion 3: Benzylalkohol, Fraktion 4i 2-Phenoxyethanol. Dauer pro Durchlauf ca. 45 min. Die einzelnen Fraktionen werden gesammelt, konzentriert und zur GC eingesetzt. Hier wird mit verschiedenen S/iulen und spezifischen Detektoren die Rfickstandsbestimmung durchgeffihrt. Die fiber XAD-4-Harze angesaugten Luftbestandteile werden mit Ethylacetat desorbiert und die konzentrierte L6sung fiber HPLC fraktioniert. Wasserproben werden zuvor mit Dichlormethan ausgeschfittelt und danach in die HPLC gegeben. In Tabellen sind die Retentionsvoluminaaufgeffihrt und den einzelnen Fraktionen zugeordnet. Die Wiederfindungenlagen bei den meisten geprfiften Pesticiden bei mehr als 90%, bei Luftproben hingegen bei ca. 75%. Getrennt wurden auf diese Weise chlorierte Verbindungen, Organophosphorpesticide sowie die entsprechenden Oxone, auch Methylcarbamate wurden mit Erfolg getrennt. Abbildungen yon Proben - fraktiouiert bzw. unfraktioniert - belegen die Eignung des Verfahrens. J. Hild (Hagen) Riickstiinde von Organochlorpesticiden in verschiedenen indischen Lebensmitteln. B.S. Kaphalla, R. Takroo, S. Mehrotra, U. Nigam, T. D. Seth. (Organochlorine pesticide residues in different indian cereals, pulses, spices, vegetables, fruits, milk, butter, deshi ghee, and edible oils) (Lucknow-226001, U.P. India, Industrial Toxicology Research Centre) J Assoc OffAnal Chem (1990) 73:509-512.

Insgesamt 244 Proben Getreide (Weizenmehl, Reis, Mais), Hfilsenfrfichte (u.a. Linsen und Kichererbsen), Gewfirze (Curcuma, Chili, Koriander und schwarzer Pfeffer), Gemfise (Kartoffeln, Zwiebeln, Kohl und Tomaten), Obst (Mangos, Guaven, Apfel und Weintrauben) sowie Milch, Butter und Speise61e aus verschiedenen St/idten der Nordprovinz ,,Utter Pradesh" wurden gaschromatographisch auf ihren Gehalt an Organochlorpesticiden untersucht. Die Entnahme der Proben erfolgte im Juli und Oktober 1983. Die Aufarbeitungsmethode wurde bereits in frfiheren Arbeiten der Autoren ver6ffentlicht, die Wiederfindungsraten lagen fiber 87%, aul3er beim/LHCH (79%). HCH-Isomere und DDT wurden in 85% aller Proben yon Getreide, Gewfirzen, Milch, Butter und Speise61en gefunden. In Obst, Gemfise und Hfilsenfrfichten (109 Proben) lagen die Gehalte unter 0,06 mg/kg. Auffallend hohe Gehalte an GesamtHCH wurden in Weizenmehl gefunden. In 16 Proben wurde bei eihem Mittelwert yon 4,4 mg/kg ein H6chstwert yon 15 mg/kg festgestellt, in Senf61, Butter und Ernug61 lagen die Gehalte zwischen 1,12,5 mg/kg. Hohe Gehalte an Gesamt-DDT wurden in Butter (8 Proben, Mittelwert 4,8 mg/kg, H6chstwert 9,7 mg/kg), (31en (0,27,5 mg/kg) und Chilipulver festgestellt (1,9-5,4 mg/kg). Gewfirze wiesen allgemein mittlere Gehalte an Gesamt-HCH und DDT auf. Es wird vorgeschlagen, dab persistente Organochlorpesticide nur noch beschr/inkt und kontrolliert eingesetzt werden sollten, um auf Dauer diese hohen Rfickstfinde zu senken. Der in der Arbeit genannte j/ihrliche Verbrauch in Indien betr/igt fiir technisches HCH 36 000 t, ffir DDT 10 000 t. Insbesondere sollten diese Mittel nicht mehr als Vorratsschutzmittel eingesetzt werden. D. Eppert (Braunschweig) Anreicherung von Carbendazin-Riicksfiinden von in Gew~ichshaus und in Feldanbau gezogenen Erdbeeren nach mehrmaliger Benomylbehandlung. A. M6nico-Pifarr~, M. Xirau-Vayreda. (Study of earbendazin residue accumulation on greenhouse and field-grown strawberries, after successive treatments with benomyl) (Barcelona,

Spain, University of Barcelona, Dept. of Human Physiological Sciences and Nutrition) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:553-556.

Die Anbaufl/ichenwurden 8mal in 14t/igigen Abst/inden mit Benomylsuspensionbehandelt. Ein Areal blieb unbehandelt, um wirkstofffreie Proben zu erhalten. Ober 15 Tage wurde in 3-Tagesintervallen geerntet. Proben, die nicht sofort bearbeitet werden konnten, wurden bei - 15 ~ tiefgefroren. 25 g Probe wurden mit 3,5 ml konzentriertem Ammoniak, 8-12 g wasserfreiem Natriumsulfat und 75 ml Ethylacetat 15 min extrahiert. Der auf 40 ml eingeengte Extrakt wird mit 2 x 20 ml 1 mol/L NaOH mit 20% NaC1-Zusatz gewaschen, danach 2mal mit je 5 ml Kochsalzl6sung mit 3,3% Natriumacetat-Zusatz und danach 2mal mit 10 ml 0,1 mol/L HC1 behandelt. Abschliel3end wird mit 5 ml 1 mol/L NaOH mit 5 ml Kochsalz16sung und 2 x 8 ml Portionen Ethylacetat gewaschen. Die organische Phase wird mit 10 ml Kochsalzl6sung nachbehandelt. Die Pesticide extrahiert man mit exakt 2 x 5-ml-Portionenyon Ethylacetat gesfittigt mit 0,1 mol/L HC1. Nach intensivemAusschfitteln wird die Salzs/iurel6sung im Spektralphotometer von 240-350 nm durchgemessen, die Absorption bei 282 nm wird ausgewertet. Das Verfahren ist hinsichtlich Pr/izision, Nachweisgrenze und Wiederfindung umfassend getestet. Die Untersuchung von insgesamt 432 Proben zeigte, dab keine Anreicherung von Carbendazin in den Frfichten erfolgte, es wurde im Gegenteil ein deutlicher Abbau fiber den Untersuchungszeitraum hinweg festgestellt. J. Hild (Hagen) Nichtpolare Lfisungsmittel fiir Normalphasen-Fliissigchromatographie und Nachs~iulenextraktion in der Thermospray-Fliissigchromatographie/Massenspektrometrie. D. Barcel6, G. Durand, R.J. Vreeken, G. J. de Jong, U. A. Th. Brinkman. (Nonpolar solvents for normal-phase liquid chromatography and postcolumn extraction in thermospray liquid chromatography/mass spectrometry) (Barce-

lona, Spain, Environmental Chemistry Department, CID-CSIC) Anal Chem (1990) 62:1696-1700. Die Ziele der vorliegenden Arbeit sind: die Ermittlung des Einflusses der L6sungsmittel n-Hexan, Cyclohexan und Dichlormethan auf den Prozel3 der thermischen Ionisierung bei der ThermosprayFlfissigchromatographie/Massenspektrometrie (TSPLC/MS) bei der Untersuchung von Organophosphorpesticiden, Chlorphenolen und chlorierten Phenoxys/iuren; der Einsatz eines Nachs/iulenextraktionssystems unter Verwendung eines nichtpolaren L6sungsmittels mit einer mobilen Phase, die einen nichtflfichtigen Puffer enth/ilt, ffir die Analyse der chlorierten Phenoxys/iuren. Die Ergebnisse zeigen eine klar st/irkere Empfindlichkeit (urn eine Gr613enordnung im Vergleich zu vorangegangenen Studien) bei der Analyse der Testsubstanzen im P1-Modus unter Verwendung eines Normalphaseneluenten anstelle eines RP-Phaseneluenten. Die Fragmentierungsmuster weisen einen h6heren Anteil an [M + C1]+-Fragmenten auf bei Verwendung von Dichlormethan alleine oder als Tell des Elutionsmittels. Weiterhin berichten die Autoren fiber ein besonderes Nachsfiulenextraktionssystem: die Verwendung einer mobilen Phase mit nichtflfichtigen Puffern in Verbindung mit einem Nachs~iulenextraktionsmodul (,,sandwich phase separator") zur Extraktion mit nichtflfichtigen L6sungsmitteln in Kombination mit TSPLC/MS. U. Gasser (Garching) Verbesserte gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Daminozid (Alar) in landwirtschaftlichen Produkten. K. Steinbrecher, W.L. Saxton, G.A. Oehler. (Improved gas chromatographic method for determination of daminozide by alkaline hydrolysis and 2-nitrobenzaldehyde derivatization and survey results of daminozide in agricultural products) (Bothell, WA 98041-3012, U.S. Food and Drug Administration, Seattle District) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:512-515.

Ffir die Bestimmung yon Daminozid wurde eine verbesserte gaschromatographische Methode entwickelt. Die alkalische Hydrolyse und die Destillationsschritte der Methode des ,,Pesticide Analytical Manual", Vol. II der FDA wurden mit der Derivatisierung, der Aufreinigung und der gaschromatographisehen Bestimmung der Methode von Wright ffir unsymmetrisches Dimethylhydrazin (UDHM) kombiniert. Es wird eine ausffihrliche Arbeitsanleitung gegeben, m6gliche Schwierigkeiten und vorgenommene Verbesserungen werden ausffihrlich dargelegt. Als Nachweisgrenze werden

301 0,05 mg/kg angegeben. Wiederfindungsraten lagen bei Zus/itzen yon 0,1-1,0 mg/kg zwischen 85 und 110%, bei 0,05 mg/kg bei 40%. Es wurden 98 Proben von einheimischen und importierten Erzeugnissen untersucht, in 33 Proben wurde Daminozid in Mengen zwischen 0,05 und 0,80 mg/kg aufgefunden. Daminozid wurde nur in Apfeln und Apfelprodukten festgestellt, nicht aber in sonstigem Obst und Gem/ise (17 Proben). Die Identit~it yon UDHM wurde massenspektrometrisch bestfitigt. Zwei positive Proben wurden zur Best~itigungin einem zweiten Labor untersucht. Die nach der neuen Methode festgestellten Gehalte wurden best/itigt. Die vorgestellte Probe kommt mit kleineren Probenmengen aus, ist schneller und selektiver, minimiert Verluste bei der Aufarbeitung und besitzt eine verbesserte Nachweisgrenze. D. Eppert (Braunschweig) LC-Methode zur Bestimmung von Cyfluthrin in technischen Produkten und Pr~iparaten. St. C. Slahck. (Liquid chromatographic method for determination of cyfluthrin in technical and formulated products) (Kansas City, MO 64120-0013, Mobay Corp., Agricultural Chemicals Div.) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:595-598. Cyfluthrin ist ein nichtsystemisches Pyrethroid-Insecticid. Zur Bestimmung des Wirkstoffes werden GC- und LC-Methoden vorgestellt. Mittels LC ist hierbei die Trennung aller 4 Isomeren von Verunreinigungen m6glich, als interner Standard wird Acetophenon zugesetzt. Zur Probenvorbereitung fiir Pr/iparate wird ein Aliquot in 25 ml Dioxan und 10 ml innerer Standardl6sung (0,65% in Hexan) durch 30 rain Schiitteln gel6st. Danach werden 15 ml Hexan zugeffigt, gemischt und dann ein Anteil 1:10 verdiinnt gemessen. Technische Produkte werden zun/ichst bei 60 bis 80 ~ geschmolzen, homogenisiert und dann wie Prfiparate aufgearbeitet. LC-Parameter: S/iule 250 x 4,6 mm Silicagel, 5 Ixm. Eluent: 2,5% Dioxan in Hexan, Flugrate: 1,5 ml/min, UV: 230 nm. Nach diesem Verfahren wurden ffinf Pr/iparate in umfangreichen Serien untersucht und eine Trennung der 4 Isomeren innerhalb von 20 min erreicht. J. Hild (Hagen) Chemische und photochemische Isomerisierung von Deltamethrin. R.J. Maguire. (Chemical and photochemical isomerization of deltamethrin) (Burlington, Ontario, Canada, Rivers Research Branch, National Water Research Institute, Dept. of Environment) J Agric Food Chem (1990) 38:1613-1617. Die cis- 1R, 3R- Konfiguration am Cyclopropanring von Deltamethrin [(S)-e-cyano-3-phenoxybenzyl-(1 R, 3R) cis-2,2-dimethyl-3(2,2-dibromovinyl)-cyclopropancarboxylat] und die S-Konfiguration der Cyangruppe am Benzyl-Kohlenstoffatom sind Voraussetzung fiir die toxische Wirkung dieses Insecticids, das vornehmlich gegen M/iuse und Insekten angewendet wird. In der Dunkelheit und w/iBrigem Milieu lieBen sich neben 2'-Deltamethrin bei Elution zwischen 35 und 45 min 7 Abbauprodukte mit einer Halbwertszeit unter 5 min nachweisen. 2'-Deltamethrin ist inaktiv gegen M/iuse und Insekten. Bei Sonnenlicht-Einstrahlungwaren verschiedene andere, nicht identifizierte Reaktionsprodukte neben 2'-, 3- und 4'-Isomeren des 1-Deltamethrins erkennbar. Vermutlich wegen Bildung des - allerdings geringer wirksamen - e-S, 1R-trans-Isomers 3-Deltamethrin f/ihrt die Sonnenlicht-Einstrahlungnur zu teilweiser Entgiftung. 59 Minuten nach Ausbringen der Spriihl6sung konnte kein Isomer mehr nachgewiesen werden. E. Winde (Mainz) Festphasenextraktion yon Carbofuran, Atrazin, Simazin, Alaehlor und Cyanazin aus Oberfliichenhrunnenwasser. R.G. Nash. (Solidphase extraction of carbofuran, atrazine, simazine, alachlor, and cyanazine from shallow well water) (Beltsville, MD, U.S. Dept. of

Agriculture, Agricultural Research Service, Natural Resources Institute) J Assoc OffAnal Chem (1990) 73:438-442. Eine einfache und schnelle Methode zur Extraktion yon Carbofuran, Atrazin, Simazin, Alachlor und Cyanazin aus Wasserproben wird beschrieben. Hierzu wurde das Wasser durch zwei hintereinander geschaltete C18-Kartuschen gesaugt und die Pesticide anschliebend mit Ethylacetat eluiert. Nebeneinander k6nnen 16 Proben aufgearbeitet werden, wobei getrtibte W/isser vor der Extraktion mindestens 20 h stehen gelassen werden. Wiederfindungsraten, Nach-

weisgrenzen und Reproduzierbarkeit wurden anhand von Standards iiberpriift. Der Nachweis erfolgte nach gaschromatographischer Trennung an einer 60-m-Glascapillare, belegt mit SPB-20, mittels des NPD und Fltissigscintillationsz~ihlung (ftir 14C-Atrazin). Die Wiederfindungsraten lagen bei 77 % ffir Carbofuran bis 99% fiir Cyanazin. Recht unbefriedigendwaren die Wiederfindungsraten ffir Desethylatrazin (26%) und Desethylsimazin (9%), die jedoch bei Verkleinerung des extrahierten Wasservolumens (unter 100 ml) verbessert werden konnten. Die Bestimmungsgrenzen lagen zwischen 0,05 gg/L fiir Atrazin und Simazin und 0,2 gg/L fiir Carbofuran und Alachlor. L. Heinrich (Hannover) Lichtinduzierte Oxidation des Organophosphor-Fungicids Tolelofosmethyl an Tonmineralien. T. Katagi. (Photoinduced oxidation of the organophosphorus fungicide tolclofos-methyl on clay minerals)

( Takarazuka, Hyogo 665, Japan, Biochemistry and Toxicology Laboratory, Sumitomo Chemical Co., Ltd.) J Agric Food Chem (1990) 38:1595-1600. Untersucht wurden die Verfindemngen yon Tolclofos-methyl, das an Kaolinit oder Montmorillonit adsorbiert war, bei der Bestrahlnng mit einer Xenonlampe (500 W). In Gegenwart von Sauerstoff und Wasser bildeten sich dabei Hydroxyl- und HydroperoxylRadikale; sie oxidierten den Wirkstoff vor allem zum Oxon. H.-P. Thier (Miinster) In-vitro-Studien des Metabofismus von Atrazin, Simazin und Terbutryn bei versehiedenen Wirbeltieren. N . H . Adams, P.E. Levi, E. Hodgson. (In vitro studies of the metabolism of atrazine, simazine, and terbutryn in several vertebrate species) (Raleigh, North Caro-

lina, North Carolina State University, toxicology Department) J Agric Food Chem (1990) 38:1411-1417. Der Metabolismus der drei Herbicide Atrazin, Simazin und Terbutryn wurde bei Ratten, M/iusen, Ziegen, Schafen, Schweinen, Kaninchen und Hfihnern unter Verwendung des 1000 g-Uberstandes bzw. der Lebermikrosomenfraktionuntersucht. In Phase I wurden unterschiedliche 4- oder 6-Monodealkyl-s-triazineidentifiziert. Mit gereinigten Enzymen konnte die Beteiligung yon Cytochrom P450 bewiesen werden. Phase II beinhaltete die Glutathionkonjugate dieser Verbindungen. Mit Fenton's Reagens, das Hydroxylradikale bildet, wurde die Beteiligung der aktiven Sauerstoffradikale an den Cytochrom P-450-beinflu13tenReaktionen untersucht. M. Kellert (Fulda) Bestimmung von Diquat mit einer photokinetischen Methode. T. P~rez-Ruiz, M.C. Martinez-Lozano, V. Tomfis, E. Yagtie. (Determination of diquat by a photokinetic method) (Murcia, Spain, De-

partment of Analytical Chemistry, Faculty of Sciences, University of Murcia) Analyst (1990) 115:783-786. Riickst/inde des quartfiren Bipyridylium-TotalherbicidsDiquat lassen sich durch die Reduktion mit Ethylendiamintctraacetat bestimmen, die dutch Bestrahlung in Gegenwart von Acridingelb katalysiert wird. Als MaB dient die Reaktionsgeschwindigkeit, die fiber die Reduktion yon p-Benzochinon durch das Diquat-Radikalmonokation polarographisch erfaBbar ist (2 Platinelektroden bei 100 mV). Die Arbeitsweise war anwendbar auf die Analyse yon Diquat in Wasser, Boden, Kartoffeln und Blutserum. H.-P. Thier (Miinster) Pirimicarb und seine Metabofitenrfickstiinde im Kopfsalat. Einflufl der/iuBeren Umgebung. P. Cabras, L. Spanedda, F. Cabitza, M. Cubeddu, M. G. Martini, V. Brandolini. (Pirimicarb and its metabolite residues in lettuce. Influence of cultural environment) (Cagliari,

Italy, Istituto di Chimica Farmaceutica, Tossicologica ed Applicata) J Agric Food Chem (1990) 38:879-882. Das Schicksal von Pirimicarbmetaboliten auf Feld- und Gewfichshaussalaten wurde untersucht. Die Muttersubstanz wurde schnell in seine N-Methyl-, N-Formyl- und N-Dimethylanalogeumgewandelt. Ffinf Tage nach der Untersuchung wurde ein anderer Metabolit, das N-Dimethylphenolanalogonin geringen Mengen be-

302 stimmt. Nach 10 Tagen wurde nur ein kleiner Rfickstand vonder oben erw~ihnten N-Dimethylverbindung erfasst. Die Untersuchung zeigte, dab die Wirkung des Primicarbs auf Blattlfiuse vorrangig fiber seine Metaboliten erfolgt. Interessanterweise zeigten die Freiland- und Gew~ichshaussalate gleiche Ergebnisse. U. Klages (Eschweiler) Wirkung yon pH-Wert und Hilfsstoffen auf den Photoabbau yon Clethodim. L. N. Falb, D. C. Bridges, A. E. Smith, jr. (Effects ofpH and

adjuvants on clethodim photodegradation) (Griffin, Univ. of Georgia, Dept. of Agronomy) J Agric Food Chem (1990) 38:875-878. Der Abbau yon Clethodim (einem Cyclohexan-l,3-dion-Herbicid) tritt in w/issriger L6sung durch S/lure- und Photokatalyse auf und wird mittels HPLC untersucht. Der Abbau nimmt mit pH-Erniedrigung zu und wird zus/itzlich durch UV-Licht beschleunigt. Der schnellste Abbau erfolgt in der Kombination yon Sonnenlicht und Hilfsstoffen wie LI700, XEl167 und CC15943. Von den Hilfsstoffen ist LI700 der wirksamste. U. Klages (Eschweiler) Fliissigchromatographische Bestimmungsmethode fiir OxydemetonMethyl in Pr[iparaten: Ringversuch. St. C. Slahck. (Liquid chroma-

tographic method for determination of oxydemeton-methyl in formulated products: collaborative study) (Kansas City, MO, Mobay Corp., Agricultural Chemicals Division) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:431-434. Zw61f Laboratorien waren an der Studie beteiligt. Ein etwa 200 nag Oxydemeton-Methyl enthaltender Probenanteil wird in einen 100-ml-Megkolben genau eingewogen, 5 ml Methyl-4-hydroxybenzoat 0,8% w/v in CH3CN als interner Standard zupipettiert, mit CH3CN aufgef/illt und sorgf'filtig gemischt. Von dieser L6sung wetden 10 gl injiziert. LC-Sfiule: 250 x 4,6 mm Partisil ODS-2 10 gin. Vorsfiule mit gleicher F/illung. (Anmerkung: Sgulen mit zu niedriger Kohlenstoffbeladung, < 10%, f~ihren zur Aufspaltung des Oxydemeton-Methyl-Peaks). Mobile Phase: CH3CN/Wasser (30+70). Der Flug ist so einzustellen, dab Oxydemeton-Methyl innerhalb yon 2,7-3,0 rain eluiert wird; Wellenl~inge: 225 nm. Einzelergebnisse, Mittelwerte, Wiederhol-, Vergleichs- und relative Standardabweichung werden mitgeteilt. J. Hoffmann (Oberschleil3heim) Kinetische Unte~uchung zum Abbau yon Benomyl zu Carbendazim

(MBC). R.P. Singh, I.D. Brindle, C.D. Hall, M. Chiba. [Kinetic study of the decomposition of methyl [1-(butylcarbamoyl)-lHbenzimidazol-2-yl]carbamate (benomyl) to methyl 1H-benzimidazol-2-ylcarbamate (MBC)] (St. Catharines, Ontario, Canada, Chemistry Department, Brock University) J Agric Food Chem (1990) 38:1758-1762. Man verfolgte den Abbau des Benzimidazolcarbamat-Fungicids Benomyl zu dem ebenfalls fungicid wirksamen Carbendazim in Wasser und wfigrigen L6sungen durch HPLC an einer RP-18-Phase. Die Reaktion 1. Ordnung verlief bei pH 2-7 vergleichbar schnell, blieb jedoch unter pH 1 wegen der Protonierung praktisch stehen. In Acetonitril ergab sich ein Gleichgewicht mit etwa 12% Benomyl. In Mischungen der w~iBrigen L6sung mit Acetonitril oder Methanol verlangsamte sich der Abbau mit steigendem Wasseranteil. H.-P. Thier (Mfinster) Partikelrichtstrahl/Fliissigchromatographie/Massenspektrometrie massenspektrometrie polarer Verbindungen yon Umweltinteresse.

Th. D. Behymer, Th. A. Bellar, W.L. Budde. (Liquid chromatography/particle beam/mass spectrometry of polar compounds of environmental interest) (Cincinnati, Ohio, U.S. Environmental Protec-

tion Agency, Office of Research and Development, Environmental Monitoring Systems Laboratory) Anal Chem (1990) 62:1686-1690. Die eingefiihrte Thermospray-HPLC/MS-Methode hat neben ihren Vorzfigen einige Nachteile (weiche Ionisierung mit wenigen strukturspezifischen Fragmentionen, keine EI-Massenspektren, die sich fiir die Bibliothekssuche eignen, begrenzte Empfindlichkeit, keine stabile Ionenintensitfit fiber 8 h). Es wird tiberprfift, ob die neue Particle Beam HPLC/MS-Methode die genannten Nachteile

/iberwindet und sich ffir die Spurenanalytik von nichtfliichtigen organischen Verbindungen in Umweltproben eignet. Eine Testmischung von Stoffen, die fiberwiegend keine oder schlechte GC-Peaks zeigen (best. Carbamate, substituierte Harnstoffe, aromatische Diamine), wird mit 2 verschiedenen Particle Beam HPLC/MS Systemen (Fa. Hewlett-Packard und Fa. Extrel) untersucht, l]berwiegend wird Acetonitril-Wasser mit Ammoniumacetat als mobile Phase zur Gradientenelution benutzt. Ffir eine gute Empfindlichkeit ist eine griindliche Optimierung von kritischen Parametern erforderlich. (Beim HP-System ist das die Feineinstellung der Nebulizer Quarzcapillare, beim Extrel-System ist es die Temperatur des Nebulizers, 90-140 ~ Die erhaltenen Massenspektren sind vom klassischen EI-Typ. Wegen Pufferuntergrundionen sollte erst oberhalb von m/e 62 gemessen werden. Die Stabilitgt der Ionenintensit/iten, die Reproduzierbarkeit und Linearitfit bei der Quantifizierung fiber einen 2 Tage-Betrieb ist bemerkenswert. Die Nachweisgrenzen im ScanBetrieb liegen je nach Verbindung zwischen 10 und 440 ng (Signal/ Rauschen 3:1), Das reicht ffir viele F~ille der Umweltanalytik aus, liegt abet immer noch ung/instiger als bei fiblichen Capillar-GC/ MS-Methoden. Wegen der vieten Vorziige des Particle Beam Systems erscheint eine Weiterentwicklung und Verbesserung lohnend und sinnvoll. D. Jahr (Oberschleigheim) Aminopyrazolone ais neue Hemmstoffe fiir das Photosystem II. P.

Camilleri, D.P. Astles, M.W. Kerr, J.E. Spencer. (Aminopyrazolones: novel photosystem II inhibitors) (Sittingbourne, Kent, UK, Sittingbourne Research Centre, Shell Research Limited) J Agric Food Chem (1990) 38:1601-1603 Die Wirkstoffe zahlreicher Herbicidgruppen binden an das 32kDa-Protein im Reaktionszentrum des Photosystems II und hemmen dadurch den ElektronenfluB auf der Acceptorseite. Offenbar auf die gleiche Weise wirksam waren elf 1,2-Dimethyl-3-amino-4phenyl-pyrazol-5-one, die synthetisiert und charakterisiert wurden. Die Hemmung der Hill-Reaktion hing deutlich vom Substitutionsmuster am Phenylring ab. H.-P. Thier (Mfinster) Entwicklung eines ELISA-Tests fiir die Bestimmung des Herbicids Clomazone. F.K. Koppatschek, R.A. LieN, A.L. Kriz, L. L. Mel-

hados. (Development of an enzyme-linked immunosorbent assay for the detection of the herbicide clomazone) (Urbana, Univ. of Il-

linois, Department of Agronomy and School of Chemical Sciences) J Agric Food Chem (1990) 38:1519-1522. Ein ELISA-Test ffir die Bestimmung yon Clomazone (2-[(2Chlorphenyl)-methyl]-4,4-dimethyl-3-isoxazolidinon), die aktive Komponente des im Sojabohnenanbau als Vorauflaufmittel eingesetzten Herbicids ,,Command" (Hersteller: FTC), wurde entwickelt. In Deutschland ist dieses Mittel nicht durch die BBA zugelassen. Clomazone zeigt bereits in geringen Mengen beim Vorkommen im Boden eine sch/idigende Wirkung auf andere Kulturen wie Mais und Getreide. Die Aufarbeitung des Clomazones (Nitrierung), die Herstellung der Konjugate und alle n6tigen Arbeitsschritte werden ausf/ihrlich beschrieben. Es wird belegt, dab dieser Test eine schnelle, empfindliche und genaue Methode zur Bestimmung von Clomazone ist. Die Bestimmung wurde in Acetonitril-Extrakten mehrerer B6den mit Clomazone-Gehalten von 0,01-10mg/kg durchgeffihrt. Das Verfahren ist ffir Clomazone spezifisch, andere in Sojabohnenkultm'en angewendete Herbicide wie Metolachlor, Metribuzin und Trifluralin geben keine Reaktion und st6ren auch nicht. Der Test ist je nach Bodenart unterschiedlich empfindlich. Die Technik des ELISA-Tests hat sich als hervorragend geeignet erwiesen, schnelle, spezifische und preiswerte Pesticidnachweise und -bestimmungen zu erm6glichen, alterdings fehlt die Umsetzung dieser Methoden in kommerziell erh/iltliche Tests in der Mehrzahl der F/ille. D. Eppert (Braunschweig) Verteilung und Haltbarkeit von Oxamyl in mit Oxamyl behandelten Saatkartoffeln und in aus Oxamyl behandelten Saatkartoffeln gewaehsenen Pflanzen. B. D. McGarvey, T. H. A. Olthof, J. L. Towns-

hend. (Distribution and persistence of oxamyl in oxamyl-treated seed potatoes and in plants grown from oxamyl-treated seed pota-

303 toes) (Ontario, Canada, Agriculture Canada, Vineland Station) J Agric Food Chem (1990) 38:1608-1612. Oxamyl ist ein Insecticid gegen Nematoden (= Fadenwfirmer) in Kartoffeln. Es wurde festgestellt, dab dieses Insecticid nicht tiefer als 3 mm in die behandelte Kartoffel eindringt, auch wenn die Wartezeit yon 1 min auf 40 min ausgedehnt wird. In Tauchb/idern, die 32 mg/ml Oxamyl enthielten, nahmen die geschnittenen Knollen gegenfiber unverletzten Knollen nach 20minfitiger Behandlung mehr, als die doppelte Menge an Insecticid auf. Wurden anfangs in einer 2 mm starken AuBenschicht 99,7% des aufgebrachten Oxamyl gefunden, so betrug der Gehalt nach 32 Wochen Lagerzeit bei 4 ~ nur noch 38% des Gesamtgehaltes. Im Knollengewebewurde der h6chste beobachtete Wert bei einer mittleren Sehnittiefe von 3 mm und einer Lagerzeit von 2 Wochen mit 6,9 gg/g gefunden. Eingetopfte Pflanzen wiesen deutlich h6here Oxamylgehalte auf, als im Freiland gewachsene Pflanzen. Es wird empfohlen, die Knollen unmittelbar vor der Pflanzung zu behandeln, nicht aber vor der Lagerung, da mit haltbarkeitsbedingten Oxamyl-Verlusten gerechnet werden muB. E. Winde (Mainz) Spektralfluorimetrische Bestimmung von Warfarin dureh Bildung eines Einschlul~komplexes mit/~-Cyclodextrin. J. C. Mfirquez, M. Hernfindez, F. Garcia Sfinchez. (Enhanced spectrofluorimetric determination of the pesticide warfarin by means of the inclusion complex with fl-cyclodextrin) (Malaga, Spain, University of Malaga, Department of Analytical Chemistry) Analyst (1990) 115:1003-1005. Warfarin (Acetonylbenzylhydroxycumarin)ist in wfiBriger gepufferter L6sung in der Lage, mit Cyclodextrinen EinschluBverbindungen zu bilden, deren Fluorescenz so groB ist, dab die Nachweisgrenze ffir Warfarin bis auf 1-10 gg/ml gesenkt werden kann. Die ethanolische Warfarin-L6sung wird zur Tockne eingeengt und mit 1 • 10 -2 mol/L t- oder ~-Cyclodextrin-L6sung in steigender Konzentration und mit 2 ml Puffer (pH 9), bestehend ads 0,1 mol/L Bors/iure- und 0,~ mol/L NaOH-L6sung versetzt. Dieser Ansatz wird mit Wasser auf 10 ml aufgeffillt, 15 minim Ultraschall behandelt und das Fluorescenzspektrum gemessen. Hierbei zeigt der EinschluBkomplex mit/3-Cyclodextrin wesentlich h6here Fluorescenzen (Anregung: 310 nm, Emission: 386 nm). Der pH-Wert ist ohne EinfluB zwischen pH 6,8 und 11, zudem ist der gebildete Komplex ffir mindestens 2 h stabil. Bestiitigt wurde das Verfahren durch Untersuehungen von Warfarin-Rfickst/indenin Wasserabl/iufen. Hierbei wird in gleicher Weise verfahren, nachdem zuvor die Probe fiber 2,5 gm filtriert wurde. Statistische Daten zur Analytik werden vorgestellt. Nicht fiberprfift wurden die Einflfisse yon Warfarin-Isometen und Metaboliten auf das Verfahren. J. Hild (Hagen)

Ffir die fraBhemmende Wirkung des Triterpenoids Limonin ist nur eine Teilstruktur verantwortlich. Man synthetisierte und charakterisierte deshalb zwei 1-(3'-Furyl)-4,4a-epoxy-5,8a-dimethyl3oxooctahydro-1 H-2-benzopyrane, den Ringen C und D des Limonins entsprechen. Beide waren in Laborversuchen gegen Larven des Kartoffelk/ifers Leptinotarsa decemlineata fihnlich wirksam wie Limonin. H.-P. Thier (Mfinster) Insecticide und fraBhemmende Wirkungen von Neem-Olen und ihre Beziehung zum Azadirachtingehalt. M.B. Isman, O. Koul, A. Luczynski, J. Kaminski. (Insecticidal and antifeedant bioactivities of neem oils and their relationship to azadirachtin content) (Van-

couver, Canada, Department of Plant Science, University of British Columbia) J Agric Food Chem (1990) 38:1406-1411. 12 Samen61e des Neembaums ergaben bei der HPLC-Analyse Gehalte von unter 50 his/iber 4 000 mg/kg des Triterpenoids Azadirachtin. Sie wurden auf die Wachstums- und FraBhemmung bei Larven des Eulenschmetterlings Peridroma saucia und auf die H~iutungshemmung bei der Wolfsmilchwanze Oncolpeltusfasciatus untersucht. Die Wirkungsunterschiede k6nnen zu etwa 72-90% dem unterschiedlichen Gehalt an Azadiraehtin zugeschrieben werden. Er ist also ein entscheidendes Qualit/itskriterium; er sollte in einem Neem-O1 fiber 2 000 mg/kg betragen. H.-P. Thier (Mfinster) Fliissigchromatographische Bestimmung von Bromadiolone in Nagetierk~dern. B. Koppen. (Liquid chromatographic determination of bromadiolone in rodent baits) ( Soborg, Denmark, National Environmental Research Institute) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73: 429-430. Probe und Standard mfissen w/ihrend der Probenvorbereitung vor Lichteinflug geschfitzt werden. Ein etwa 0,5 mg Bromadiolone enthaltender Probenanteil wird in eine Extraktionshfilse genan eingewogen und im Soxhletextraktor mit 250 ml Methanol 3 h extrahiert. Das Methanol wird bei max. 40 ~ nahezu vollst/indig am Rotationsverdampfer eingeengt und der Rtickstand quantitativ in eihen 25-ml-MeBkolben fiberffihrt. Nach dem Auffiillen mit mobiler Phase (s.u.) werden 10 gl davon in den Flfissigchromatographen injiziert. LC-S/iule: 250x4,6mm ODS-Hypersil 5 I-tin (Bischoff, Leonberg), 25 -t-0,1 ~ S/iulentemperatur. Mobile Phase: Methanol/ Wasser/Eisessig (70 + 30 + 20), 1,6 ml/min; Wellenl/inge: 280 nm. Das Isomerenverh/iltnis der Bromadiolone-Diastereomeren kann von Charge zu Charge differieren. Der Gesamtgehalt Bromadiolone wird dutch Addition der Peakflfichen der beiden Diastereomeren ermittelt. J. Hoffmann (OberschleiBheim)

Flavonoide mit Moskitolarven-Toxizit~it. K. V. Rao, S. K. Chattopadhyay, G. Ch. Reddy. (Flavonoids with mosquito larval toxicity)

Sonstige Zusatz- und Begleitstoffe

(Gainesville, Florida, Univ. of Florida, Dept. of Medicinal Chemistry) J Agric Food Chem (1990) 38:1427-1430. Aus einer nicht identifizierten Kultur von Streptomyces wurden

Derivatisierung von Benzo(a)anthracen-Metaboliten zum Nachweis durch Laseranregnngs-Shpol'skii-Spekrometrie. St. Weeks, St. Gifles, R. Dobson, S. Senne, A.P. D'Silva. (Derivatization of benz[a]anthracene metabolites for detection by laser excited shpol'skii spectrometry) (Ames, Iowa State University, Ames Laboratory) Anal Chem (1990) 62:1472-1477. Polare Metaboliten der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe sind von onkologischem Interesse. Sie k6nnen mittels Laseranregungs-Shpol'skii-Spektrometrie (LESS) bestimmt wetden. Hicrffir mfissen die polaren Verbindungenaus Blut- oder Urinproben extrahiert und mit Methyliodid in DMSO derivatisiert werden. Am Beispiel l-Hydroxi-benzo(a)anthracenwird dutch Zusatzversuche an Urin- und Blutproben gezeigt, dab diese Methode den Nachweis extrem kleiner Mengen dieser Verbindungen erm6glicht. Die Nachweisgrenze wird mit 0,6 ng/L angegeben, dies entspricht 12 fg (0,05 fmol) in einer 20-td-Probe. Weitere Hydroxi- und Methoxy-Derivate des Benzo(a)anthracens werden ebenfalls untersueht. M. Kellert (Fulda)

drei Flavonoide in kristalliner Form isoliert:

c.,o oy OCH.

i.,~,,~ OC H=

ell,o- T CH~O

O

R,

"

~ O R

I Tangeretin, II Genistein R = H; r~ =OH, III Daidzein R = R 1= H. Diese Verbindungen, sowie die Acetate yon II und III wurden an Moskitolarven getestet. Die LDso lag zwischen 2,0 mg/kg ffir Daidzeindiacetat und 10,8 Mg/kg ffir Genistein. M. Kellert (Fulda) Limonoide als Modell f'dr InsektenfraBhemmer. M. D. Bentley, M. S. Rajab, M.J. Mendel, A.R. Alford. (Limonoid model insect antifeedants) (Orono, Univ. of Maine, Department of Chemistry) J Agric Food Chem (1990) 38:1400-1403.

Vergleichend.e. Untcrsuchung des Gehalts an freien und konjugierten pflanzlichen Ostrogenen im Blntplasma yon mit/~strogenhaltiger Silage gefiitterten Schafen und K/ihen. T.J.-O. Lundh, H.I. Pettersson,

304 K.A. Martinsson. (Comparative levels of free and conjugated plant estrogens in blood plasma of sheep and cattle fed estrogenic silage)

(Uppsala, Sweden, Department of Animal Nutrition and Management, Swedish University of Agricultural Sciences) J Agric Food Chem (1990) 38:1530-1534. Im Blutplasma von mit einer Silage aus 50% rotem Klee/50% Gras geffitterten Milchkiihen und Schafen wurden die Pflanzen6strogene Formononetin und Daidzein sowie deren Metabolit Equol bestimmt. Gemessen wurde vor und mehrmals in bestimmten Abstfinden nach der Ftitterung. Die Konzentration an gesamtem und freiem Formononetin und Daidzein war in Kiihen und Schafen fast identisch. Der Gehalt an Gesamt-Equol war im Plasma von Schafen zu Beginn jeder Ffitterung geringer als im Plasma von Kfihen, erreichte aber deren Niveau nach ca. 2-3 h. Die Konzentration an freiem Equol lag bei K/ihen w~ihrend der gesamten Versuchsdauer ca. 10lath h6her als bei Schafen. Das Ergebnis weist deutlich darauf hin, dab die aus der Literatur bekannte erh6hte Empfindlichkeit gegenfiber Pflanzen6strogenen von Schafen im Vergleich zu Kfihen nicht mit Unterschieden in der jeweiligen Entgiftungskapazitiit der beiden Tierarten erkl/irt werden kann. M. Sengl (Mfinchen) Veriinderung yon 3-Phenoxybenzaldehyd: Diphenyletherspaltung, ein Hauptabbauweg bei Hiihnern. M. H. Akhtar. (Fate of 3-phenoxybenzaldehyde: diphenyl ether cleavage, a major metabolic route in chicken) (Ottawa, Ontario, Canada, Animal Research Centre, Agriculture Canada) J Agric Food Chem (1990) 38:1417-1422. 10 mg 3-Phenoxybenzaldehyd (3-PBald) wurde den Hfihnern drei Tage lang oral verabreicht. AnschlieBend erhielten die Tiere eine Gabe yon 10 mg 14C-markiertem 3-Phenoxybenzaldehyd. 98% der Radioaktivit~t wurde innerhalb yon 24 h ausgeschieden. Als freie Metaboliten wurden 8% 3-Hydroxibenzoesfiure, 5% 3-Phenoxy-benzoes/iure und weniger als 1% 2'- und/oder 4'-Hydroxi-3phenoxy-benzoes~ure bestimmt. Insgesamt machten die 3-Hydroxibenzoes/iurederivate zwischen 45 und 52% des eingesetzten 3-PBald aus. Lediglich ein geringer Tell der 3-Hydroxi-benzoes/iure lag als Glucurons~urekonjugat vor. 3-Hydroxi-benzoesfiure konnte auch als Hauptmetabolit im Kot nach Ffitterung mit Deltamethrin und Fenvalerat nachgewiesen werden. Als Nachweismethoden wurden die Diinnschichtchromatographie, die HPLC mit Radioaktivit~itsdetektor und zur Absicherung die GC/MS eingesetzt. M. Kellert (Fulda)

Wasser und Abwasser Trink- und Betriebswasser Einsatz yon Maskierungsmitteln bei der Bestimmung von Blei in Leitungswasser mittels Flammen-AAS naeh Voranreicherung mit FlieBinjektion. St. R. Bysouth, J. F. Tyson, P. B, Stockwell. (Use of masking agents in the determination of lead in tap water by flame atomic absorption spectrometry with flow injection pre-concentration)

(Loughborough, Leicestershire, UK, Department of Chemistry, Univ. of Technology) Analyst (1990) 115:571-573. Die Autoren setzen mit der vorliegenden Arbeit Untersuchungen fort, an immobilisiertem 8-Hydroxychinolin (Siiule 50 x 3 mm ID) Blei anzureichem und es nach Desorption mit Flammen-AAS zu bestimmen. Eisen-, Kupfer-, Aluminium- und Zinkionen st6ren oder unterbinden die Online-Anreicherung.Um dies zu verhindern, wird ein Puffer aus 0,2 tool + Bors/iure mit jeweils 2% Triethanolamin, Thioharnstoff und Acethylaceton als Maskierungsmittel verwendet. Die zu untersuchenden Wasserproben enthalten jeweils 50 gg/L Blei und 10 gg/L der St6rionen und sind mit Salpetersfiure (0,1 mol) stabilisiert. Vor der Sgulenanreicherung wird zu pH-Einstellung zu 45 ml Wasserprobe 5 ml 0,8 tool Natronlauge zugegeben. Die Anreicherungsphase dauert 132 s, die Desorption 32 s. Die Wiederfindungsraten ffir Blei liegen zwischen 94,9% und 107,7%. Die Autoren halten es ftir erforderlich, in das System eine automatische pH-Messung und -Einstellungzu integrieren, da nur dann re-

produzierbare Ergebnisse erhalten werden. G. Schleifer (Niirnberg) Wasserdampfdestillation in Kombination mit einer Extraktion durch Austauscherharz als Methode zur Isolierung und Konzentrierung yon organischen Verbindungen aus wiiflrigen Proben. K.D. Dix, J.S. Fritz. (Steam distillation with resin extraction for isolation and concentration of organic compounds from aqueous samples) (Ames,

Iowa State Univ., Ames Laboratory, U.S. Dept. of Energy, Dept. of Chemistry) Anal Chim Acta (1990) 236:4349. WfiBrige Proben wurden wasserdampfdestilliert und die erhaltehen Kondensate fiber ein Austauscherharz geleitet. Ge16ste organische Komponenten adsorbieren am Harz und lassen sich nach Elution, z.B. mit Ethylacetat, um mindestens den Faktor 100 aufkonzentrieren. Anhand von Modell6sungen von Methylestem, polycyclischen Kohlenwasserstoffen und eines etherischen Ols erfolgte die Bestimmung der Wiederfindungsratenim unteren ppb-Bereich. Bei Verwendung von XAD-4 (Polystyrol-divinylbenzol-Harz)konnten die Komponenten mit Siedepunkten im Bereich um 400 ~ nach einer Analysendauer von nur 25 Minuten quantitativ erfaBt werden, darunter siedende Substanzen zu etwa 80%. G. Dettweiler (Offenbach) Vergleich der Sorbentien fiir Festphasen-Extraktion polarer Verbindungen aus Wasser. I. Li~ka, A. Kuthan, J. KrupNk. (Comparison of sorbents for solid-phase extraction of polar compounds from water) (Bratislava, CSFR, Department of Analytical Chemistry, Water Research Institute) J Chromatogr (1990) 509:123-134. Zur Voranreicherung yon Anilin, Benzothiazol, Cyclohexanon und Cyclohexanol aus Abwasserproben bei pH 5,8 und 10 wurden 3 verschiedene Sorbentien getestet. Die Analytik erfolgte durch GC mit FID an gepackten Glassiiulen, 2 m • 3 mm i.D., 10% Carbowax 20 M auf Inerton N-AW (0,125~),160 ram), split/splitless-Injektor, Temperaturprogramm 90-190~ (Sfiule). Anhand der Durchbruchs- und Elutionskurvenwurden die theoretischen Anreicherungsfaktoren der Sorbentien kalkuliert. Dabei ergab sich, dab Octadecyl-gebundenes Silicagel und Styroldivinylbenzol ffir schwachpolare Verbindungenam besten geeignet waren. Die Untersuchungen erfolgten an realen Abwgssern mit Zus/itzen der o.a. Verbindungen im Konzentrationsbereichbis zu 200 ~g/L. U. Bauer (Bonn) Automatisierte Hochleistungsfliissigchromatographie zur Bestimmung von Pesticiden in Wasser unter Einsatz von Festphasenextraktion (SPE). C.H. Marvin, I.D. Brindle, C.D. Hall, M. Chiba. (Automated high-performance liquid chromatography for the determination of pesticides in water using solid phase extraction) (St.

Catharines, Ontario, Canada, Department of Chemistry, Brock Univ.) Anal Chem (1990) 62:1495-1498. Die Pesticide Propoxur, Carbofuran, Carbaryl, Propham, Captan, Chlorpropham, Barban und Butylat wurden mit einer neu entwickelten automatisierten Methode im Spurenbereich bestimmt. 100 ml Probe wurden durch eine SPE Kartusche (90 gm Sorbens) mit 10 ml/min gegeben und die darauf angereicherten Substanzen mit Acetonitril eluiert. Die unter N z eingeengten Eluate werden in Wasser aufgenommen, in den HPLC injiziert und auf einer Supelcosil LC-8,5-gm-Sfiule mit einem Gradientenprogramm und Acetonitril/Wasser als Fliegmittel getrennt. Die Detektion erfolgt photometrisch bei 220 nm. Die gesamte Analysenzeit wird mit 90 rain angegeben. Fiir die 8 Pesticide werden die bestimmbaren Konzentrationen mit 0,02-0,92 gg/1 und Wiederfindungsratenmit 84%-93% angegeben. A. Rohrdanz (Ltineburg) Nitrile und Isonitrile als St0rsubstanzen bei der Cyaniflbestimmung in verschmutzten Gewiissern. R. Rubio, M.T. Galceran, G. Rauret. (Nitriles and isonitriles as interferents in cyanide determination in polluted waters) (Barcelona, Spain, Department de Quimiea Analitica, Universitat de Barcelona) Analyst (1990) 115:959-963. Die Autoren untersuchten die Beeinflussung von Nitrilen und Isonitrilen bei der Cyanidbestimmung. Zur Anwendung kam dabei

305 die spektralphotometrische Pyridin-/Barbitursfiuremethode,die sowohl fiber eine direkte Messung als auch nach Destillation der Probe verfolgt wurde. Aul3erdem wurde eine ionenselektive Elektrode als Mcgmethode herangezogen. Verschiedene Nitrile und Isonitrile wurden in variierenden Konzentrationen dem Wasser zugesetzt, wobei sich zcigte, dab beide Substanzklassen zu einer St6rung der Cyanid-Bestimmungbei allen drei angewandten Methoden ffihren. Bei fast allen untersuchten Proben wurden zum Teil deutlich h6here Cyanidgehalte wiedergefunden, als tats/ichlich vorhanden. Der St6reinfluB nimmt allgemein mit wachsendem Interferenzsubstanz/ Cyanidverhfiltnis zu und ist bei niedrigen Cyanidkonzentrationen erwartungsgem/il3 am gr613ten. W. Stempfl (Grfifelfing)

Tafelwasser, Mineralwasser, Meerwasser Die Bestlmmung von Nitrat mit einem Flieg-Injektionssystem unter kontinuierlicher Entgasung und der Anwendung der Square wave-Polarographie zur Detektion. M. Noufi, Ch. Yarnitzky, M. Ariel. (Determination of nitrate with a flow-injection system combining square-wave polarographic detection with on-line deaeration)

(Haifa, Israel, Department of Chemistry, Israel Institute of Technology, Technion City) Anal Chim Acta (1990) 234:475-478. Die Vcrfasser kombinierten dic Fliel3-Injektion, wobci zum Schutz vor Sauerstoff die Stabilisierung der Grundlinie durch Entgasung mit Stickstoff erreicht wurde, mit der Square wavc-Polarographic. Als Detektionsreaktion wurde die Reduktion des Uranylions in Gegcnwart von Nitrat ausgenutzt. Mit dcm System lieBcn sich 60 Proben/h Trinkwasser, Oberflfichcnwasser untersuchen. Die Nachweisgrenze lag bei 2 ~tmol Nitrat. Der Einflul3 von St6rioncn (Sulfat) wurde fiberprfift. D. Stauff (Paderborn) Vergleich dreier Anreicherungsmethoden zur Bestimmung yon Blei in Leitungswasser und in Flaschenwasser dutch Flammenatomabsorptionsspektrometrie. U. Koklu, S. Akman. (Comparison of three different enrichment techniques in the determination of lead in tap water and bottled water by flame atomic absorption spectrometry) (Istanbul, TR, Dept. Chem., Techn. Univ.) Anal Lett (1990) 23:569576; Rcf. Fresenius J Anal Chem (1990) 338:865. Ffir die Bestimmung yon Blei in Leitungswasscr und in Flaschcn abgefiilltcm Quellwasser durch Flammcn-AAS werden zwei Anrciehcrungsverfahrenund cine Kombination beidcr getestct. Geprfift werden einfaches Eindampfen der Wasserprobe bis zu einem Konzentrationsfaktor 20, woffir 48 h ben6tigt werdcn, sowie Extraktion des Komplexes mit Natriumdiethyldithiocarbamat in Methylisobutylketon mit eincm Anreicherungsfaktor 50 (5-6 h). Die bestcn Ergebnissc (Anrcichcrungsfaktor 100) erh~ilt man durch Kombination beidcr Verfahren: zuerst Eindampfen (fiber Nacht) und danach Extraktion des Blci-DDTC-Komplexes. Die rel. Standardabweichungcn bei drei Bcstimmungen lagen zwischen l0 und 15%. Die gefundcnen Pb-Konzentrationen waren typisch im Bereich yon 10 ppb. W. Czysz~176 Bestimmung von Methylqueeksilber in Rohwiissern dureh KopfraumGaschromatographie mit mikrowelleninduzierter Plasmadetektion nach Vorkonzentrierung an einer Dithiocarbamatgruppen enthaltenden Siiule. P. Lansens, C. Meuleman, M. Leermakers, W. Baeyens. (Determination of methylmercury in natural waters by headspacc gas chromatography with microwaveinduced plasma detection after preconeentration on a resin containing dithiocarbamate groups)

(Brussels, Belgium, Laboratorium voor Analytische Chemic, Vrije Universiteit Brussel) Anal Chim Acta (1990) 234:417-424. Zur Bestimmung von Methylquecksilber im ng/L-Bereich wurde ein Verfahren beschrieben, das auf einer Anreicherung des Methylquecksilbers an ciner Dithiocarbamatgruppen enthaltendcn Sfiule und anschliel3ender Gaschromatographie unter Verwcndung eincs Atom-Emissions-Detcktor beruht. Das zur Anreicherung verwendete S/iulenmaterial wurde yon Sumitoma (Osaka) bezogen, vor dem Gebrauch in einer salzsauren, gesfittigtcn wfissfigen Thioharnstoffi6sung konditioniert, mit Wasser ausgewaschen und in 0,2 mol/

L Salpeters/iure suspendiert. Die Adsorptionskapazitfit ermittelte man anhand yon Methylquecksilberstandardl6sungen.Das Methylquecksilber eluierte man vonder Sfiule mit einer L6sung von Thioharnstoff in 0,5 %iger Salzs/iure. Es wurde anschliel3end durch Umsetzung Iodessigsfiure ind as Iodid iiberffihrt und durch KopfraumGaschromatographie (1 m x 3 mm i.D. PTFE-S/iule mit 10% (w/w) AT-1000 (Alltech) auf Chromosorb W AW, Tr/igergas Argon, Durchflul3 100 ml/min) analysiert. Als Detektor diente ein durch ein mikrowelleninduziertes Plasma angeregter Atomemissionsdetektor (Messung bei 253,7 nm). H.-J. Kleinau (Braunschweig) FlieBinjektionsteehnik zur Bestimmung geringer Mengen Phosphor in Rohw~issern. P.R. Freeman, I.D. McKelvie, B.T. Hart, T.J. Cardwell. (Flow-injection technique for the determination of low levels of phosphorus in natural waters) (Caulfield East, Victoria, Austra-

lia, Centre for Stream Ecology and Department of Chemistry and Biology, Chisholm Institute of Technology) Anal Chim Acta (1990) 234:409-416. Es wird ein kostengiinstiges Verfahren zur Phosphorbestimmung in Wasser vorgestellt, das auf der Zinn(II)chlorid/Molybdatmcthode beruht. Die Nachweisgrenze wird mit 0,6 gg P/L angegeben, sic kann durch Verwendung einer Vorkonzentrationssfiule noch weiter verringert werden. Der Streubereich liegt um 2,9% bei P-Gehalten um 2 gg/L bzw. bei 0,5% bei P-Gehalten um 50 gg/L. Der Aufbau der Apparatur zur Flieginjektionsanalyse,die Optimierung der Reagentien, die Handhabung der zur Vorkonzentrierung verwendeten Anionenaustauschers/iule (Bio-Rad AG 1-X 8) sowie die Optimierung der Methode werden erlfiutert. Dutch Silicat verursachte St6rungen k6nnen durch Zugabe von Weins/iure umgangen werden. H.-J. Kleinau (Braunschweig) Konzept zur Sanierungs- und Vorsorgestrategien: Pflanzenschutzmittelkontaminationen des Grundwassers in Trinkwassereinzugsgebieten. Arbeitskreis ,,Schutz dcr Wasserversorgung vor Pflanzenschutzmitteln - Verhfitungs- und Sanierungsstrategien". Bundesgesundhbl (1990) 33:345-349. Das Konzept wurde im Rahmen des Ad-hoc-Arbeitskreises ,,Schutz der Wasserversorgung vor Pflanzenschutzmitteln, Verhfitungs- und Sanierungsstrategien des BMU-Fachausschusses Wasserversorgung und Uferfiltrat" erarbeitet. Es enth/ilt sowohl Handlungsanweisungenffir den Fall einer Kontaminationdes Grundwassers in Trinkwassereinzugsgebieten als auch Vorsorgestrategien. Hintergrund dieses Konzepts ist die Empfehlung des Bundesgesundheitsamtes zum Vollzug der Trinkwasser-Verordnung vom 22.5.1986, die MaBnahmen bei Verunreinigungen von Roh- und Trinkwasser rnit chemischen Stoffen zur Pflanzenbehandlung und Schfidlingsbekfimpfungsmittel einschlieNich ihrer toxischen Hauptabbauprodukte umfaBt. In der Konzeption wird deutlich gemacht, dab die Grundwasserg/ingigkeit der Pflanzenschutzmittelvon deren Wasserl6slichkeit abhfingt. Danach wird in 4 Klassen 1: < 1 mg/L, 2: 1-50, 3: 50-500, 4: > 500 mg/L Wasserl6slichkeit unterschiedcn. Darfiber hinaus gehen die Persistenz sowie die Gleichgewiehtskonstanten der Freundlichgleichung im allgemeinen und bezogen auf den Gehalt an organischem Kohlenstoff des Bodens in die Klassen der Grundwassergfingigkeit ein. Aus diesen Grundwassergfingigkeitsklassen werden sogenannte Verletzlichkeitskategorien des Grtmdwasservorkommens in 5 Differenzierungen (von extrem verletzlich bis unverletzlich) erarbeitet. Aus all dem ist ersichtlich, dab eine Anleitung der Landwirte zu guter landwirtschaftlicher Praxis unbedingt notwendig ist. Falls dieses nicht gegeben ist, schl/igt die Konzeption alternativ ein Verbot der Ausbringung sfimtlicher wassergfingiger Pflanzenschutzmittel im Einzugsgebiet vor, die fiber oder im Bereich des Grenzwertes im Wasserwerk gefunden wurden. U. Bauer (Bonn)

Abwasser Absch~itzungder Phosphor- und Stickstoffbelastung in Abw~issernaus MUcherzeugerbetrieben. G. Wildbrett, B. B6hner. (Freising- Weihen-

306

stephan, Siidd. Versuchs- und Forschungsanstalt fiir Milchwirtschaft, Institut f~r Chemie und Physik) dmz Lebensmittelindustrie und

im UV durchgeffihrt. Die Naehweisgrenze ffir quantitative Bestimmung liegt bei 0,1 mg/kg. R.H.S. ~176

Milchwirtschaft (1990) 111:1080-1084. Vor dem Hintergrund neu erlassener Grenzwerte zur Reduzierung des Phosphor- und Stickstoffeintrages in GewS.sser erfolgt eine Absch/itzung fiber die durch milcherzeugende Betriebe verursachte Abwasserbelastung. Dabei sind sowohl die Milchreste, die beim Reinigen der Melkanlage abgetragen werden, als auch die anschlie13end verwendeten Desinfektionsmittel entsprechende Phosphorbzw. Stickstoff-Lieferanten, die in die Kanalisation gelangen. An unterschiedlichen Melkanlagen wurden Proben untersucht; anhand der ausgespiilten Milch-Restmengen und des Reinigungsmittelverbrauchs wurde abgeschfitzt, inwieweit die Milcherzeugung Belastungen verursacht. Festgestellt wurde, daB, am bundesweiten Gesamteintrag gemessen, die Milcherzeugung mit 0,8% an der Phosphor- und mit 0,04% an der Stickstoffbelastung beteiligt ist. U. Brusius (Hannover) Phosphor- und Stickstoff-Belastungen in Abw~issern ans milehverarbeitenden Betrieben. Teil I. G. Wildbrett, B. B6hner. (Freising- Wei-

Phosphor- und Stickstoff-Belastungen in Abw~issern aus milchverarbeitenden Betrieben. Teil II. G. Wildbrett, B. B6hner. (Freising- Wei-

henstephan, Si~dd. Versuchs- und Forschungsanstalt ffir Milchwirtschaft, Institut f~r Chemie und Physik) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1990) 111:1246-1249. Dieser zweite Teil hat die Abwasserbelastung durch Produktreste aus den milchverarbeitenden Betrieben zum Thema. Unter der Annahme, dab der Produktverlust 1,5% des gesamten Milchanfalls ausmacht, wird die durch Phosphor und Stickstoff aus den Produktresten resultierende Abwasserbelastung berechnet. Zuzfiglich der P- und N-Mengen aus den in den Betrieben verwendeten Reinigungs- und Desinfektionsmitteln wird die Gesamtbelastung dargestellt und mit Literaturwerten verglichen. Daraus ergibt sich eine geringffigige Beteiligung der milchverarbeitenden Betriebe am Gesamteintrag mit maximal 1,6% Phosphor und 0,5% Stickstoffeintrag. Weiterhin werden M6glichkeiten zur Verringerung der Abwasserbelastungen aufgezeigt. U. Brusius (Hannover)

henstephan, Siidd. Versuchs- und Forschungsanstalt J~r Milchwirtschaft, Institut f~r Chemie und Physik) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1990) 111:1176-1179. Die Verfasser nehmen eine Absch/itzung fiber die Gr6genordnungen des Phosphor- und Stickstoffeintrages durch milchverarbeitende Betriebe vor. Da diese als sehr reinigungsintensivgelten, f'gllt vergleichsweise viel Abwasser an, dessen organische Belastungen gr6Btenteils aus Proteinen, Milchfett und Lactose stammen. Die anorganischen Belastungen sind in erster Linie den verwendeten Reinigungsl6sungenzuzuschreiben. Es werden reinigungs-und abwassertechnische M6glichkeiten aufgezeigt, die dazu beitragen kfnnen, die geforderten Grenzwerte in der Praxis einzuhalten. U. Brusius (Hannover) Festphasen-Extraktion zur Bestimmung der Toxizit[itsverminderung yon industrieileo Abw[issern. M. J. M. Wells, A.J. Rossano, jr., E. C. Roberts. (Solid-phase extraction for toxicity reduction evaluations of industrial wastewater effluents) (Valley, AL, USA, West-Point Pepperell Research Center) Anal Chim Acta (1990) 236:131-139. In den Vereinigten Staaten sind die physikalischen, chemischen und biologischen Eigenschaften von industriellenund kommunalen Abwfissern durch die Bestimmungen des National Pollutant Discharge Elimination System limitiert. Um die toxische Wirkung yon Wasserinhaltsstoffenzu bestimmen, werden Testverfahren mit Wasserorganismen, z.B. Flul3krebsen (Daphnien), eingesetzt. Vorher ist es notwendig, eine Fraktionierung des Abwassers vorzunehmen. In diesem Zusammenhang wird die Festphasen-Extraktion ausffihrlich als chromatographische Methode diskutiert. Dabei werden verschiedene Einflfisse bzw. Wechselwirkungen bezfiglich Wasserinhaltsstoffe, Sfiulenmaterial und Elutionsmittel aufgezeigt. U. Brusius (Hannover) HPLC-Bestimmung yon ethoxylierten Alkoholdetergentien in Abwasser. T. M. Schmitt, M. C. Allen, D. K. Brain, K. F. Guin, D. E. Lemmel, Q.W. Osburn. (HPLC determination of ethoxylated alcohol surfactants in wastewater) (Wyandotte, MI, USA, BASF Corp.) J Am Oil Chem Soc (1990) 67:103-109; Ref. Fresenius J Anal Chem (1990) 338:866. Ein HPLC-Verfahren wird zur Analyse st/idtischer Abw/isser, die ethylierte Alkoholdetergentien enthalten, eingesetzt. Nach einem Reinigungsschritt fiber XAD-2 Harz, einer Flfissig-flfissig-Extraktion mit NaC1-L6sung/Ethylacetat, Anionenaustauschund Cobaltthiocyanat-Extraktion werden die Detergentien mit Phenylisocyanat derivatisiert, um eine UV-Detektion zu erm6glichen. Die Verteilung der Alkylkettenlfinge wird dutch Reversed-phase HPLC aufeiner gBondapak Cls-S/iule mit einem linearen Gradienten yon 80-100% Methanol in Wasser bestimmt und die Ethoxykettenl/inge durch Normal-phase HPLC auf einer gBondapak NH2-Sfiule mit einem linearen Gradienten von Acetonitril/Isopropanol in Hexan/ Ethylendichlorid. Der Nachweis wird jeweils bei 235 oder 240 nm

Luft und Luftverunreinigungen Dampfraum-Analyse polarer Verbindungen in Luft. L.N. Balyatinskaya, A.A. Anashkina, Yu. F. Milyaev, N.V. Kluchnikova, N.N. Garkavaya, S.V. Sverguzova. (Headspace analysis of polar compounds in air) ( Belgorod, U.S.S.R., Department of General and Inor-

ganic Chemistry, Technological Institute of Building Materials) J Chromatogr (1990) 509:107-110. Die L6sungsmittel n-Butanol, Isobutanol, Ethylacetat und Butylacetat wurden in Wasser angereichert und nach Aussalzen durch Dampfraum-Analysemit Hilfe von FID-GC an gepackter S~ule bestimmt. U. Bauer (Bonn) Spektroskopisch-elektrochemische Bestimmung von gasfiirmigen Sauerstoff. J. Cantet, Ph. Labrune, A. Bergel, M. Comtat. (Spectroelectrochemical measurement of gaseous oxygen) (Toulouse,

France, Laboratoire de G~nie Chimique, URA CNRS 192, Laboratoire de Chimie Physique et Electrochimie, Universitd Paul Sabatier) Anal Chem (1990) 62:1502-1506. Eine kathodische Reduktion von Flavinmononucleotidmit anschliegender Reoxidation durch Sauerstoff wurde zur Erfassung von gasf6rmigem Sauerstoff benutzt. Die Messungen erfolgten elektrometrisch oder spektrophotometrisch; das MeBsystem kann gasf6rmigen Sauerstoffzwischen 10 und 1 at in weniger als 3 min zuverlfissig erfassen. Nach Optimierung des Verfahrens zeigte sich die fJberlegenheit des Flavinmononucleotidsgegenfiber anderen biologischen oder organischen Hilfsstoffen. Konstruktionsbeschreibungen und Verfahrensdurchffihrung sowie einige Anwendungsbeispiele werden ausffihrlich beschrieben. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Chromatographische Methoden zur Analytik von Ethylenoxid in Emissionen station~irer Quellen. J.H. Margeson, J.L. Steger, J.B. Homolya. (Chromatographic methods for analysis of ethylene oxide in emissions from stationary sources) (Research Triangle Park,

North Carolina, Atmospheric Research and Exposure Assessment Laboratory) J Chromatogr Sci (1990) 28:204-209. Dutch Gaschromatographie mit dem PID wird Ethylenoxid aus Emissionen der Produktion und Anwendung (Sterilisatoren) analysiert. Dabei trennt eine gepackte Sfiule (3% Carbowax 20 M auf 80 bis 100 mesh Chromosorb 101) Ethylenoxid von St6rsubstanzen, z. B. Freon 12. U. Bauer (Bonn) Feststoffsorption und gaschromatographische Bestimmung yon Bis(2chloroethyl)sulfid in Loft im Spurenbereich. W.K. Fowler, J.E. Smith, jr. (Solid sorbent collection and gas chromatographic deter-

307 ruination of bis(2-chloroethyl)sulfide in air at trace concentrations) (Birmingham, Alabama, Southern Research Institute) J Chromatogr Sci (1990) 28:118-122. Bis(2-chloroethyl)sulfid oder Senfgas, als giftiges milit/irisches Agens benutzt, wird aus Luft quantitativ im Konzentrationsbereich ppt bestimmt. Dabei wird die Substanz an Tenax sorbiert, thermisch desorbiert und durch FID-Gaschromatographie analysiert. Die St6rung durch NO2 wird mit Hilfe von Triethanolamin-imprfignierten Filtern umgangen. U. Bauer (Bonn) Bestimmung aliphatiseher Amine in Luft durch On-line-Derivatisierung an fester Phase mit Hilfe der Hochdruekfliissig-Chromatographie. (Determination of aliphatic amines in air by on-line solidphase derivatization with HPLC-UV/FL) (Boston, Massachusetts,

Department of Chemistry, The Barnett Institute, Northeastern University) J Chromatogr Sci (1990) 28:102-108. Ffir die Spurenbestimmung aliphatischer Amine in Luft wurde eine einfache, schnelle und effiziente Methode entwickelt. Die Probenahme erfolgte mit Silikagelr6hrchen. Nach der Desorption mit Hilfe eines sauren, w/iBrig-organischen L6sungsmittelgemisches und pH-Erh6hung des Eluats auf 10 wird die resultierende L6sung direkt ohne weitere Aufbereitungsschritte auf eine Vors/iule gegeben, auf der die Festphasen-Derivatisierungerfolgt. Es handelt sich dabei um ein polymeres, aktiviertes Ester-Carbonat-Fluorenyl, abgek/irzt FMOC. Zur Detektion wurden UV- und FL-Detektoren eingesetzt. Die Methode zeichnet sich durch einfache Operationen, schnelle Gesamtanalysenzeit,geringe Kosten, gute Reproduzierbarkeit und die M6glichkeiten der Automatisierung aus. Im Konzentrationsbereich zwischen 15 und 47 ppm der Amine in Luft wird eine relative Standardabweichung von 1,1 bis 4,4% erhalten. Der MeBbereich liegt zwischen 0,02 bis 0,38 mg/m a Luft. Es wird vorgeschlagen, dab diese Methode in Zukunft f/Jr die Bestimmungvon Aminen und Polyaminen allgemeine Verwendung findet. U. Bauer (Bonn) Bestimmung von MetaHen in Reinraumlufl im Subnanogramm-Bereich. Z. Liang, G.-T. Wei, R. L. Irwin, A. P. Walton, R.G. Michel. (Determination of subnanogram per cubic meter concentrations of metals in the air of a trace metal clean room by impaction graphite furnace atomic absorption and laser excited atomic fluorescence spectrometry) Anal Chem (1990) 62:1452-1457. Um Spuren von Metallen bestimmen zu k6nnen, sind extrem saubere Laboratorien notwendig, die praktisch frei von den zu bestimmenden Metallen sind. Urn die Situation in einem solchen Labor zu untersuchen, wurde die Laborluft an verschiedenen Stellen (Abzfige, Arbeitstische) durch eine Dfise gesaugt und die Spuren im Ofen eines elektrischen Brenners (ETA) gesammelt. Im Bereich von ng/m3 wurden die Metalle mit Graphitrohr-AAS und im Bereich von pg/m 3 mit laserangeregter Atomfluorescenzspektrometrie nachgewiesen. Im normalen Laboratorium lagen die Konzentrationen yon Kupfer, Eisen und Blei im ng/m3-Bereich, von Mangan und Zinn im Subnanogrammbereich. Thallium war nur in extrem geringen Mengen nachweisbar. Im Reinraum lagen die Konzentrationen erwartungsgem~B um das 3- bis 10fache niedriger. Die Messung ist auch ffir eine Langzeitfiberwachung solcher Rgume geeignet, wie die Vergleichbarkeit der beiden MeBreihen, die im Abstand von 7 Monaten durchgefiihrt wurden, zeigte. L. Heinrich (Hannover) Ein neues Eiehverfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren in Lufl und biologischen Materialien. K.-H. Friese, M. Roschig, G. Wuenscher, H. Matschiner. (A new calibration method for the determination of trace amounts of mercury in air and biological materials) (DDR, Leuna, Chemical Industry Health Center of GDR) Fresenius J Anal Chem (1990) 337:860-866. Es wird ein neues Eichverfahren zur Quecksilberbestimmung mittels Vorkonzentrierung vor der Kaltdampf-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) beschrieben. Der Zentralbereich der Calibrationsvorrichtung besteht aus einem Spezialventil, das einen geschlossenen Kreislauf yon Quecksilber-ges~ittigtem Gas mit einem offenen Strom des Tr/igergases zum AA-Spektrometer verbindet. Dieses

Verfahren erm6glicht die Direktinjektion definierter Volumina Quecksilber-ges/ittigter Gase in den Proben-Gasstrom. Auf diese Weise sind die bekannten systematischen Fehler der bisherigen Methoden (Kontaminationenoder Verluste, verursacht durch manuelles Hantieren mit Quecksilberdiimpfen oder L6sungen) zu vermeiden. Instrumentelle und Verfahrenstechniken werden beschrieben und auf die Quecksilberbestimmungin Luft oder biologischem Material (Garnelen, Fisch, Muscheln, Skelettmuskulatur, Leber und Nieren) angewandt. Im Bereich um 1 ng Quecksilber ist die Pr/izision besser als 1%, die Pr/izision im mehrt~igigen Vergleich besser als 2%; die Genauigkeit wurde an verschiedenen internationalen Standardproben (NBS-Standards) abgesichert. Durch dieses einfache Verfahren wird eine interne Qualit/itskontrolle unn6tig. D. v. Wachtendonk (Eschweiler) Se|ektive Oxidation von Formaldehyd zu CO2 in Liisungen hoher Ionenstiirke zur 13C-Analyse mittels Massenspektrometrie. B.J. Johnson, G.A. Dawson. (Selective oxidation of formaldehyde to carbon dioxide from high ionic strength solution for carbon-I 3 analysis by mass spectrometry) (Tucson, Arizona, USA, Institute of Atmospheric Physics, University of Arizona) Analyst (1990) 115: 1153-1156. Es wurde eine Methode zur Kohlenstoff- Isotopenbestimmung im gg- bis mg-Bereich fiir Formaldehyd in w~iBrigenL6sungen hoher Ionenst/irke entwickelt. Bei einer hochselektiven zweistufigen Oxidation (Stufe 1 HC10,/HzO2; Stufe 2 HgClz/AgC104) wird Formaldehyd fiber Ameisensfiure in CO/fiberffihrt, gereinigt, getrocknet und bei tiefen Temperaturen aufgefangen. Aus den verarbeiteten Proben wurde der 13C-Gehalt dutch Massenspektrometrie (MS) bestimmt. Unter Bezug auf einen Isotopen-Standard ergaben sich Ausbeuten von 85-92%, die Reproduzierbarkeit war im Vergleich mit einer quantitativen Verbrennung nach Angabe der Autoren ausgezeichnet. Es wird erwartet, dab sich diese Oxidationsmethode als hilfreich zur Analyse von atmosph/irischem Formaldehyd, der auf sulfithaltigen Substraten gesammelt wurde, erweisen wird. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

AHgemeineTechnologie Gewinnung kinetischer Daten f'dr die Planung und Bewertung yon Systemen zur Hoch-Temperatur-Behandlung von Lebensmitteln. F. Sadeghi, K. R. Swartzel. (Generating kinetic data for use in design and evaluation of high temperature food processing systems) (Raleigh, North Carolina State Univ., Dept. of Food Science) J Food Sci (1990) 55:851-853.

Die fJbertragung yon Labordaten, die in absatzweisen Versuchen im Labor gewonnen werden, auf kontinuierliche Prozesse in der Praxis ist nicht immer m6glich. Bei UHT-Verfahren k6nnte die Diskrepanz der Resultate auch damit zusammenh/ingen, dab sich die jeweiligen Sporen in Abh/ingigkeit von physikalischen Parametern unterschiedlich bei der Inaktivierung verhalten. In der Arbeit wird daher ein Chargen- und ein kontinuierliches System gegeniibergestellt. Die Aktivierungsenergien ffir Saccharose und einen blauen Lebensmittelfarbstoff werden als Modellvorhaben bestimmt. Die Ergebnisse unterscheiden sich drastisch. Deshalb wird vorgeschlagen, kfinftig bei allen schwieriger zu beschreibenden, kontinuierlichen Durchflul3systemen die vorgestellte, neue thermische Analysentechnikzu verwenden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Verfahren zur Bek/impfung des Auskeimens psychrotropher Bacillus spp. in milchprodukten. H. Einsatz von W/irmebehandlungsverfahren.

308 M.W. Griffiths, J.D. Phillips. (Strategies to control the outgrowth of spores of psychrotrophic Bacillus spp. in dairy products. II. Use of heat treatments) (Ayr, Scotland, The Hannah Research Institute) Milchwissenschaft (1990) 45:719-721 (Zusammenfassung). Eine Reihe von Zeit-Temperatur-Kombinationenwurde hinsichtlich ihrer Wirksamkeit bei der Aktivierung der Sporen psychrotropher Baeillus-Arten im Pilot-Anlagen-MaBstab untersucht. Die optimalen Kombinationen waren 95 ~ ffir 5 oder 15 s. Eine Wfirmebehandlung bei 95 ~ ffir 5 s reduzierte die Sporenzahl bei 12 von 13 untersuchten Bacillus spp.-Milchinokulationen. Das Verfahren ffihrte nicht immer zur erwarteten Haltbarkeitsverlfingerung des Produktes. Gleichgewichtstemperatur in einem in einer Fliissigkeit erhitzten Klumpen yon Bakterien. K.R. Davey. (Equilibrium temperature in a clump of bacteria heated in fluid) (Cannon Hill, Queensland, Austra-

lia, CSIRO Division of Food Processing, Meat Research Laboratory) Appl Environm Microbiol (1990) 56:566-568. Es ist bekannt, dab Bakterien in gr6Berer Zahl Klumpen bilden k6nnen; ffir das Erwfirmungsverhaltensolcher Klumpen wird unterstellt, dab die Verz6gerung bcim Erreichen der n6tigen Kerntemperatur vernachlfissigt werden kann. Zur Erhfirtung solcher Annahmen wird ein theoretisches Modell ffir Klumpen yon 10 bis 106 Zellen vorgestellt, die in trockener und feuehter Luft sowie in Pfiree und Salt erhitzt werden. Bei Sterilisationstemperaturen bis zu 130 ~ liegt die Zeit bis zum Erreichen des Temperaturgleichgewichtes unter 0,02 s. Damit bestfitigt sich, dab die Erw/irmungszeit ffir Bakterienklumpen bei den fiblichen Sterilisierungsdauern nicht erheblich ist. D. Ehlermann (Karlsruhe) Modell eines W~irmetauschers fiir die Untersuehung des Versehmutzens dureh Milch an Oberfl~ichen yon rosffreiem Staid - II. Aidagerung des Sehmutzes bei 140 ~ sowie dessen Anhaftung und Tiefenprofil. C.L. Foster, M.L. Green. (A model heat exchange apparatus for the investigation of fouling of stainless steel surfaces by milk II. Deposition of fouling material at 140~ C, its adhesion and depth profiling) (Shinfield, Reading, UK, AFRC Institute of Food Research, Reading Laboratory, Univ. of Reading) J Dairy Res (1990) 57:339348.

Ein in frfiheren Arbeiten beschriebener Modellaufbau eines Plattenw/irmetauschers wurde in der vorliegenden Arbeit ben/itzt, um die EinfluBparameter des Verschmutzens durch Milch bei 140 ~ zu untersuchen. Die Menge der Ablagerungen wuchs linear mit der Erhitzungsdauer, der Belag wurde dabei zunehmend ungleichm~iBiger in der Struktur. Die Verschmutzung in Abh/ingigkeit von Fettgehalt und Vorwfirmung war fihnlich wie bei kontinuierlichen UHT-Anlagen. Die Ablagerungen zeigten zwei Schichten. Mittels Sekundfirionen-Massenspektrometrie wurde das Tiefenprofil der Ablagerungen untersucht. Einige der Befunde sind tiberraschend uud in Widerspruch zu anderen Publikationen. M6gliche Erkl/irungenwerden ausfiihrlich diskutiert. Ein Grund wird im Aufbau des Modellapparates gesehen, bei dem im Wandbereich wesenflich kleinere Scherkr/ifte als in iiblichen kontinuierlichenAnlagen herrschen. Daher werden im fiblichen Betrieb vermutlich die hier beobachteten Ablagerungen ab- und ausgetragen. Der Wert der Arbeit liegt auch darin, dab der EinfluB der Mg- und Ca-Ionen und des Verh/iltnisses Mineralstoffe-Protein in der Milch aufgezeigt wird. Modelle der ehemischen )~nderungen in der Milch, der Bildung von unl6slichen Substanzen in der Milch und sehlieBlich der Ablagerung werden diskutiert. D. Ehlermann (Karlsruhe) Kinetische Analyse der Denaturierung von Soja-Protein dureh eine temperaturprogrammierte Hitzedenaturierungstechnik. H. Yoshi, T. Furuta, S. Noma, T. Noda. (Kinetic analysis of soy-protein denaturation by a temperature-programmed heat-denaturation technique) (Shimonoseki 751, Japan, Department of Food Science and Technology, Toa University) Agric Biol Chem (1990) 54:863869.

Im Verlaufvon Extrusionsprozessen wird eine mit Proteindenaturierung einhergehende Texturierung von Sojaproteinen erzielt. Um die Einflfisse der ProzeBparameter aufdie Denaturierung untersuchen zu k6nnen, wurde Sojaprotein auf Wassergehalte zwischen 5% und 30% eingestellt und in einer speziellen Erhitzungsapparatur mit unterschiedlichen Aufheizraten auf Temperaturen zwischen 65 und 180 ~ erhitzt. Der Grad der Denaturierung wurde aufgrund der Abnahme der Proteinl6slichkeit in einem 1% Natriumlaurylsulfat und 1% 2-Mercaptoethanol enthaltenden Phosphatpuffer (0,1 mol/L, pH 8,0) untersucht. Das untersuchte Soja-Protein wurde mit steigender Temperatur um so rascher denaturiert, je h6her der Wassergehalt und je niedriger die Aufheizrate war. Lediglich bei einem Wassergehalt yon 30% nahm die Proteinl6slichkeit oberhalb yon 160 ~ wieder zu. Der Denaturierungsvorgang erfolgte nach den Gesetzm/iBigkeiten einer Reaktion 1. Ordnung, die zugeh6rige Aktivierungsenergienahm in linearer Abhfingigkeit mit zunehmendem Wassergehalt (bis 40%) ab. In weiteren Untersuchungen soil auch noch der EinfluB von Scherkrgften auf die Proteindenaturierung untersucht werden. K. Eichner (Mfinster) Einflufl des Luft- und Wassergehaltes auf die effektive W~irmeleitfdIdgkeit yon Gelen mit Lufteinsehliissen. T. Sakiyama, T. Yano. (Effects of air and water contents on the effective thermal conductivity of air-impregnated gels) ( Bunkyo-ku, Tokyo, Japan, Department of

Agricultural Chemistry, Faculty of Agriculture, The Univ. of Tokyo) Agric Biol Chem (1990) 54:1375-1380. Es wird fiber Untersuchungen der effektiven W~irmeleitffihigkeit an Gelen mit verschiedenem Luft- und Wassergehalt berichtet, die mittels der Methode des konstanten W/irmeflusses bei 20 ~ durchgefiihrt wurden. Probenherstellungund Einzelheitender MeBergebnisse werden ausfiihrlich dargestellt. Bei niedrigem Wassergehalt gab das klassische Modell nach Maxwell und Eucken (Behinderung der Str6mung durch kugelf6rmige Hindernisse) eine brauchbare Anpassung; bei h6herem Wassergehalt wurde jedoch die Wfirmeleitffihigkeit zu niedrig abgeschfitzt. Als m6gliche Ursache wird ein zur Wfirmeleitung zus~itzlicher Meehanismus diskutiert, .n~mlieh der W~irmetransport dutch Wasserdampf in den Poren. Ahnliche Beobachtungen an anderen por6sen Materialien wie Schnee, Erde und Schichten yon feuchtem k6rnigem Material werden zum Vergleich herangezogen. D. Ehlermann (Karlsruhe) EinfluB rheologischer Eigenschaften von Fliissigkeiten und der Partikelverteilung auf den Ultraschallhitze-Ubergang zwisehen Fliissigkeiten und Partikeln. M. Lima, S.K. Sastry. (Influence of fluid rheological properties and particle location on ultrasound-assisted heat transfer between liquid and particles) (Ithaca, NY, Cornell Univ., Dept. of Agricultural and Biological Engineering) J Food Sei (1990)

55:1112-1115+1119. Der Konvektionshitzefibergangzwischen Flfissigkeit und Partikeln wurde als Funktion der rheologischen Eigenschaften yon Fliissigkeiten mit der Positionierung im Ultraschallfeld - ausgedriickt in dimensionslosen Parametern - untersucht. Der Transfer-Koeffizient ffir Konvektionshitze wurde ffir irregulfir geformte Partikel bestimmt, die in Na-Carboxymethylcellulose-L6sungenwechselnder Konzentrationen suspendiert waren. Das AusmaB der Ultraschallerh6hung hing stark von den rheologischen Eigenschaften der Flfissigkeit ab. Bei niedrigeren Viscositfiten war der Partikelabstand zur nfichsten Ecke des GeffiBes signifikant korreliert mit dem Hitzetransfer-Koeffizient; mit steigender Viscosit~it nahm dieser Effekt ab. Auf der Basis dieser Versuche wurden dimensionslose Korrelationen entwickelt. D.v. Wachtendonk (Eschweiler) Kristailisationskinetik von ~-Lactosemonohydrat in einem kontinuierlichen Kiihlkristallisator. Y. Shi, B. Liang, R.W. Hartel. (Crystallization kinetics of ~-lactose monohydrate in a continuous cooling crystallizer) (Madison, Univ. of Wisconsin, Dept. of Food Science) J Food Sci (1990) 55:817-820. Obwohl einige Untersuchungen zur Kristallisation von Lactose publiziert wurden, fehlen ffir die Praxis und besonders fiir das kontinuierlichc Verfahren geeignete Angaben. Dies vor allem deshalb,

309 weil meist bei kontrollierten Randbedingungenoder wohldefinierter Verteilung der Kristallkeime gemessen wurde. In der vorliegenden Arbeit wird ein neuer Ansatz ffir ein kontinuieflichesVerfahren versucht, indem ein Bilanzmodell fiir die Population der verschiedenen Kristallgr6Beklassen entwickelt wird. Mit dem gefundenen theoretischen Ansatz wird aus Versuchen mit einem Laborger~it die Bildung der Kristallisationskerneund das Wachstum der Kristalle beschrieben und die Aktivierungsenergie bestimmt. Die Temperaturabh/ingigkeit und der EinfluB der (Jbersfittigung (Massendichte der Kristallsuspension) wird untersucht. Mit dem gefundenen Modell k6nnen kfinftig Kristallisationsapparate besser ausgelegt werden. D. Ehlermann (Karlsruhe) Das Leidenfrost-Ph~inomen: Eine experimentelle Untersuchung der Verdampfung yon Stickstoff-Tr6pfchen auf einer Lebensmitteloberfl[iehe. S.O. Awonorin, J. Lamb. (The leidenfrost phenomenon: experimental investigation of the vaporization of nitrogen droplets on a food surface) (Makurdi, Benue State, Nigeria, Dept. of Food Science & Technology, Univ. of Agriculture) J Food Sci (1990) 55:808-816.

Es gibt einige Literatur zum Leidenfrost-Ph/inomen(Sieden yon Tr6pfchen einer Flfissigkeit, die vom entstehenden Gasfilm fiber einer heiBen Oberflfiche in der Schwebe gehalten werden). Nach bestem Wissen der Autoren fehlen jedoch Untersuchungen zum Sicden von Tropfen yon flfissigem Stickstoff auf Lebensmitteloberflfichen. Ziel der Arbeit ist es daher, 1) eine reproduzierbare Methode zur Herstellung kleiner Stickstofftropfen zu finden, 2) ein MeBverfahren ffir die -Anderung der Tropfengr6Be w~ihrend des Verdampfens und fiir die Verdampfungsdauer auszuarbeiten, und 3) die gewonnenen Daten mit den verffigbareu Theorien zu vergleichen. Als St6rfaktor ist hierbei der Feuchtigkeitsgehalt der Luft anzusehen, die etwa in einem Gefriertunnel aus den durchlaufenden Lebensmitteln mit Feuchtigkeit angereichert wird. Dies kann dazu fiihren, daB ein groBer Teil des versprfihten Stickstoffs schon vor dem Kontakt mit dem Lebensmittel verdampft. Als Lebensmittelmodell dienen Gelatinebl6ckemit Temperaturen zwischen + 10 und - 120 ~ Die gemessenen Verdampfungszeiten sind etwa 12% lfinger als yon der Theorie vorhergesagt; wenn Feuchtigkeit in der Luft vorhanden ist, sind die Verdampfungszeiten um etwa 15% verkiirzt. D. Ehlermann (Karlsruhe) Ultra- und Mikroffitration in der Lebensmittelindustrie. J. Kinna. (Rott am Inn, Alpma GmbH) Flfissiges Obst (1990) 57:593-605. Es werden 2 sich technisch und technologisch ergfinzende Membrangruppen (Plattenmembranen aus organischem Material sowie Rohrmembranen aus anorganischem Material) beschrieben und ihre Anwendung in Ultra- und Mikrofiltrationssystemen vorgestellt. Nach der Darstellung der Arbeitsweise des Systems werden der Aufbau industrMler Anlagen bzw. die industrielle Anwendung dieser Systeme er6rtert. Trotz der jfihrlich um 10% wachsenden Anwendungsrate sind die Wechselwirkung zwischen Membranmaterial und Inhaltsstoffen noch weitgehend tmerforscht; daher ist eine intensivere Zusammenarbeit zwischen Anwendern, Anlagenbauern und Membranherstellern notwendig. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

Haltbarmachung Einflufl der Gamma-Bestrahlung auf den Carotin-Gehalt yon Mangos und rotem Pfeffer. G. E. Mitchell, R. L. McLauchlan, T. R. Beattie, C. Banos, A. A. Gillen. (Effect of gamma irradiation on the carotene content of mangos and red capsicums) (Hamilton, Queensland, Australia, Queensland Food Research Laboratories) J Food Sci (1990) 55:1185-1186.

Die Bek~impfungvon Insekten auf tropischen Friichten zur Erffillung yon Quarant~inevorschriften und zur Vermeidung yon FraBsch~iden ist eine aussichtsreiche Anwendung der ionisierenden Be-

strahlung yon Lebensmitteln. Die beiden Frfichte, Mango und rotes Capsicum (Pfeffer), wurden wegen ihres hohen Carotin-Gehaltes ffir diese Untersuchungen gew~ihlt. Eine in der Praxis ausreichende Strahlendosis von 75 bis 300 Gy bei Mango und bis zu 600 Gy bei Capsicum hatte keinen signifikanten EinfluB auf den Carotin-Gehalt. Der Einflul3 der Bestrahlungsbedingungen(niedrige Temperatur, Stickstoffatmosphfire, niedrige Dosisleistung) war sehr gering mit einer Tendenz zu geringeren Carotin-Verlusten als bei der Bestrahlung unter Umgebungsbedingungen. D. Ehlermann (Karlsruhe) EinfluB yon Gamma-Straldung auf ein PCB-Gemisch in verschiedenen organischen Liisungsmitteln. F. L~pinee, R. Mass& (Effect of gamma irradiation on a PCB mixture in organic solvent) (Laval, Qubbec, Canada, Armand-Frappier Institute) Bull Environm Contam Toxicol (1990) 44:549-554. Bestrahlung mit y-Strahlen ist ein Verfahren zur Konservierung von Lebensmitteln, das die relativen Gehalte einzelner PCB-Congenere in einem PCB-Gemisch verfindern kann; Gammastrahlung induziert die Dechlorierung der PCB-Congenere. Es wird der EinfluB geringer Strahlendosen auf ein Aroclor-1260-Gemisch in verschiedenen organischen L6sungsmitteln untersucht. Dabei zeigt sich, dab die Dechlorierung mit der Polarit/it des L6sungsmittels zunimmt. Daneben wird gepriift, inwieweit sich die Gehalte einiger toxikologisch relevanter, in ortho-Position unsubstituierter Congenere (77, 126 und 169)/indern, und ob bei den mono-ortho-substituierten Congeneren eine A_nderung festzustellen ist. Wfihrend die Gehalte der in ortho-Position unsubstituiertenCongenere annfihernd gleich bleiben, zeigt sich bei den mono-ortho-substituierten Congeneren eine Zunahme, die aus einer ortho-Dechlorierung resultiert. Die Gehalte der einzelnen Congenere werden gaschromatographisch mit ECD (Ni 63) ermittelt (S/iule: DB-5). V. B6hm (Mfinster) Der TemperatureinfluB auf Eigenschaften von Oberfl~ichen im Kontakt mit Lebensmitteln. J. McGuire, R. D. Sproull. (Temperature effects on food contact surface properties) (Corvallis, Oregon State Univ., Dept. of Chemical Engineering) J Food Sci (1990) 55:11991200.

Das Verhalten yon flfissigen Lebensmitteln an Kontaktoberflfichen, insbesondere Schmutzablagerung, wird mit yon der spezifischen Oberfl~ichenenergie bestimmt. Die Kenntnis ihrer Temperaturabh/ingigkeit kann Hinweise zur Vorhersage und Kontrolle des Verhaltens liefern. Diese Kenntnisse k6nnen auch in mathematische Modelle einbezogen werden. In der berichteten Arbeit wurde eine lineare Abnahme der spezifischen Oberfl~ichenenergie mit zunehmender Temperatur ffir die Materialien Kupfer, rostfreier Stahl, Hochdruck-Polyethylen und Teflon beobachtet; in der aufgezfihlten Reihenfolge wurde der Temperaturkoeffizient kleiner. D. Ehlermann (Karlsruhe) Auswirkungen eines friiheren Hitzeschocks auf die Hitzeresistenz von Listeria monocytogenes in Fleisch. J. M. Farber, B. E. Brown. (Effect of prior heat shock on heat resistance of Listeria monocytogenes in meat) (Ottawa, Ontario, Canada, Microbial Research Division, Bureau of Microbial Hazards, Food Directorate) Appl Environm Microbiol (1990) 56:1584-1587. Mikroorganismen, die einem subletalen Temperaturschock ausgesetzt waren, reagieren mit der Ausbildungyon sogenannten Hitzeschock-Proteinen, die eine gewisse Temperaturresistenz verursachen. Die Autoren haben Wurstbrfit mit Listeria monocytogenes beimpft(10V/g) und vor der eigentlichen Erhitzung (62-64 ~ verschiedenen Temperaturen (40, 44, 48, 52 ~ ausgesetzt. Die gr6Bte Widerstandsf'~higkeit zeigte Listeria monocytogenes bei Hitzeschockternperaturen von 44 bzw. 48 ~ jedoch konnte eine signifikante Erh6hung erst bei Erhitzungszeiten yon 120 min, hicht aber bei 30 und 60 min beobachtet werden. In einer weiteren Versuchsserie wurde iiberpriift, wie lange die Temperaturresistenz nach dem Hitzeschock erhalten bleibt. Nach einer Lagerzeit von 24 h bei 4 ~ war zwar eine leichte Abnahme der Widerstandsffihigkeit zu erkennen, im Vergleich zur Kontrollgruppe schienen die Zellen, die einem

310 Hitzeschock ausgesetzt waren, jedoch die Hitzeresistenz zu bewahren. R. Nageldinger (Berlin) Messung dielektrischer Eigensehaften yon Lebensmitteln. T. Pfeiffer.

( Mi~nchen, Fraunhofer-Institutfur Lebensmitteltechnologie und Verpackung) ZFL - Int Z f Lebensm - Technol u Verfahrenstech (1990) 41:448-451. Nachdem die Mikrowellenteehnikin die Kiichen privater Haushalte einen groBen Eingang gefunden hat, zeigt auch die Lebensmittelindustrie ein zunehmendes Interesse an der dielektrischen Erw/irmung von Lebensmitteln mit Mikrowelle und Hochfrequenz. Wghrend die Erhitzung im Haushaltsherd eher grob und schlecht kontrolliert erfolgt, erfordern industrielle Prozesse einen m6glichst gleichmfiBigenund genau dosierten Eintrag der Mikrowellenenergie mit hohem Wirkungsgrad. Zur Optimierung industrieller Prozesse ist daher eine sorgf~ltige Abstimmung der Apparate und der ProzeBfiihrung auf die dielektrischen und thermischen Eigenschaften der zu erwfirmenden Produkte notwendig. Es werden zwei MeBverfahren vorgestellt, um die dielektrischen Parameter von Lebensmitteln - hier besonders vom Wasser- und Elektrolytgehalt abhfingig zu bestimmen: Das Hohlteiter-Verfahren und das Resonatoren-Verfahren (hier werden zwei MeBanordnungen eingesetzt). Diese Megverfahren dienen der routinemfiBigen Messung von dielektrischen Produkteigenschaften; auBerdem werden sie weiterentwickelt, optimiert und auf verschiedene Produktformen angepal3t. N. Dillhage (Wuppertal) Simulierung der Vakuum-lmpr~ignierung mittels idealisierter Komponenten: Der EinfluB tier Porengrfifle und der Konzentration der Suspension. A.H. Barrett, E.W. Ross, I.A. Taub. (Simulation of the vacuum infusion process using idealized components: effects of pore size and suspension concentration) ( Natick, MA, U.S. Army Natick

RD&E Center, Technology Acquisition Division, Food Engineering Directorate) J Food Sci (1990) 55:989-993 + 999. Die Impr/ignierungpor6ser Lebensmittel im Vakuum ist ein geeignetes Verfahren, Produkte hoher calorischer Dichte, wie z.B. Notfallrationen, herzustellen. Hierzu werden meist St~rketr~iger verwendet, die dann mit verflfissigten Fetten getr/inkt werden. Es werden Modellversuche an Filtern (gewobenes Polyester) mit acht Porengr6gen und mit Zucker-in-O1-Emulsionenvorgestellt. Auch wenn die Ergebnisse nur fftr ganz wenige Systeme direkt gelten, so lassen sich doch einige allgemeine Trends ableiten. Insbesondere der disperse Bestandteil kann sich in zahlreichen Eigenschaften wie Korngr6Benverteiltmg, Oberfl~chenrauhigkeit, chemischen Eigenschaften sowie Afflnit/it zum Tr/iger61 unterscheiden. Dies beeinflul3t die F~ihigkeit, in die Tr/igermatrix einzudringen, ohne dab sich die Zusammensetzung der Emulsion ver/indert. Von den Modelluntersuchungen 1/il3tsich ableiten, dab in bezug auf die Porengr6ge der Matrix besonders die Partikelgr6Be und die kritische Partikelkonzentration die begrenzenden Faktoren sind. D. Ehlermann (Karlsruhe)

Folgende Schritte wurden durchgefiihrt: 1) Entwicklung yon 2 verschiedenen AufschluBverfahren •r jedes Material; von 2 verschiedenen AufschluBverfahren fiir jedes Material; 2) Untersuchung spektraler Interferenzen sowie yon Effekten dutch die Matrix bzw. durch verschiedene Elemente; 3) Bestimmung der Erfassungsgrenze. Mit diesem Verfahren wurden so gute Pr~izisionund Genauigkeit erzielt, dab es zur Untersuchung folgender Werkstoffe geeignet ist: Zirkonoxid mit oder ohne Zusatz von CaO, MgO oder Y203, tetragonale Zirkonoxid-Polykristalle mit Y203 Zusatz; Aluminiumnitrid mit oder ohne Zus/itzen yon Y203 oder CeO z. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

Ess-, Trink- und Kochgeschirr Einflufl des automatischen Spiilens und Biirstens auf das Freisetzen yon Blei aus glasierter Keramikware. J. H. Gould, S.C. Hight, G.H. Alvarez, C.E. Nelson, St. G. Capar (Influence of automatic dishwashings and scrubbings on release of lead from glazed ceramicware) (Washington, Food and Drug Administration, Division of Contaminants Chemistry) J Assoc Off Anal Chem (1990) 73:401-404. Keramikgegenst/inde werden h/iufig mit einer Bleiglasur iiberzogen. Beim sp/iteren Gebrauch kann daraus Blei freigesetzt werden. Um zu untersuchen, inwiefern sieh das Sptilen mit Geschirrspiilmaschinen und Biirsten auf das Freisetzen yon Blei auswirkcn, wurden 14 verschiedene Keramikgegenst/inde wiederholtem Spiilen und Bfirsten ausgesetzt. Nach jedem Spiilgang wurde die Ware 24 h bei Raumtemperatur mit 4%iger Essigs~iureextrahiert; die Extrakte wurden auf ihren Bleigehalt untersucht. Die Untersuchungen zeigen, dab eine zuverl~issigeVoraussage der Bleiabgabe nacb einfacher oder mehrfacher Extraktion und nach mehrfachem Spiilen und Biirsten nicht m6glich ist. Allgemein l/iBt sich nur sagen, dab die Bleiabgabe aus Ware, die zu Beginn wenig oder kein Blei abgibt, auch nach mehrfachem Spiilen und Biirsten nicht ansteigt, und dab die Bleiabgabe yon Ware mit hohem Anfangsbleigehaltnach mehrfachem Spfilen abnimmt. B. Schuster (Freiburg)

Werkstoffe und Verpackung Bestimmung der Permeationsraten von Aromastoffen dureh Kunststoff-Folien mit einem massenspektrometrisehen System. J.C. Tou, D. C. Rulf, P. T. DeLassus. (Mass spectrometric system for the measurement of aroma/flavor permeation rates across polymer films)

(Midland, Michigan, The Analytical Sciences Laboratories, The Dow Chemical Company) Anal Chem (1990) 62:592-597.

Chemisehe Analyse von Verunreinigungen durch Keramikteile aus Zirkonoxid und Alnminium-Nitrid durch ICP-AES. C. MartinezLebrusant, F. Barba. (Chemical analysis of impurities in zirconia and aluminium nitfide ceramics by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry) (Madrid, Spain lnstituto de Cer/~mica y Vidrio, CSIC., Arganda del Rey) Analyst (1990) 115:/335-1338.

Induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissions-Spektrometrie (ICP-AES) wurde zum Naehweis der h/iufigsten Verunreinigungen (A1, Ca, Fe, Mg, P, Si und Ti) in Keramikteilen aus Zirkonoxid und Aluminiumnitrid(mit oder ohne Oxiden seltener Erden) verwendet.

Die Autoren beschreiben ausfiihrlich ein massenspektrometrisches System, mit dem es m6glich ist, die Permeation von Aromastoffen durch Kunststoff-Folien im ppb-Bereich zu bestimmen. In einem Beispiel werden mit den zwei unterschiedlichen Folien Polyethylen und Vinylidenchlorid die Permeationsraten, Diffusionskoeffizienten und L6slichkeiten von Limonen, Benzaldehyd, Toluol und Methylacetat ermittelt. Es zeigt sich, dab die Vinylidenchloridfolie eine wesentlich bessere Barriere fiir Aromastoffe darstellt als die Polyethylenfolie. B. Schuster (Freiburg) Analyse der Oberfl~che yon Polymeren unter Anwendung von Elektronen- und Ionen-Strahlen. J. A. Gardella, jr., J.-J. Pireaux. (Analysis of polymer surfaces using electron and ion beams) (Buffalo, N Y

14214, Department of Chemistry and Industry, University Centerfor Biosurfaces, University at Buffalo, SUNY) Anal Chem (1990) 62:645A-661A.

311 Der zunehmende Einsatz yon Kunststoffen als Werkstoffe macht es notwendig, die Oberfl~tchenstruktur der Polymeren in Abh~ingigkeitvom chemischen Aufbau zu untersuchen. Eine MSglichkeit besteht durch Anwendung der R6ntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) im Hochvakuum, auch Elektronenspektroskopie ffir die chemische Analyse (ESCA) genannt. Hier ist eine Aussage fiber die chemischen Bindungszust~inde bzw. fiber die Konzentration der aktiven Gruppen auf der Polymeroberflfiche mSglich. Die erhaltenen Ergebnisse k6nnen durch die IR- bzw. Ramanspekroskopie erg~inzt werden. Weitere Untersuchungsverfahren sind die hochaufl6sende abgeschwfichte Elektronenenergiespektroskopie (HREELS), die sekund/ire Ionenmassen-Spektroskopie(SIMS) und die niedrig energetische Ionenstreustrahlen Spektroskopie (LEIS oder ISS). Ein Ultrahochvakuum (10-7 mbar) ist bier erforderlich. Bei HREELS wird ein monochromatischer Elektronenstrahl (110 eV) mit einer Energie um 5 meV aufdie Probe gerichtet, wodurch die Polymeroberfl/ichenmolekfile zu Schwingungen (200-5000 cm -1) angeregt werden. SIMS (Ultrahochvakuum erforderlich) umfagt mehrere Methoden. Die auf die Probe gerichteten Ionen-/ Atom-Strahlen (KeV) werden reflektiert, focussiert und danach massenspektroskopisch analysiert. Mit HREELS k6nnen Oberflfichen bis zu einer St/irke von 20/~ untersucht und so Erkenntnisse fiber die Struktur der Makromolekfile erhalten werden. 48 Literaturangaben und 10 bildliche Darstellungen. H. Wieczorek (Berlin) Zur Schiitzung der Umlaufzahl von Mehrwegflaschen. A. Huber.

( Freising- Weihenstephan, Institut )'fir Betriebswirtschaft der Si~dd. Versuchs- und Forschungsanstalt 3'fir Milchwirtschaft Weihenstephan) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1990) 111:692-698. Die Umlaufzahl yon Mehrwegflasehen ist ein bedeutender Faktor im Gesamtkomplex Umweltbelastung durch Packmittel. Der Bericht bezieht sich auf die tats~ichliche Umlaufzahl von 1-LiterTrinkmilchflaschen aus Glas bei einem sfiddeutschen Abffiller. Die Umlaufhfiufigkeit der Einzelflasche kann nicht direkt ermittelt wetden, da geeignete Erkennungsmerkmale fehlen und damit die MSglichkeit zur Registrierung im Betrieb nach Rficklauf fehlt. Der Aufwand daftir w~ireauch nicht vertretbar. Rechnerische Oberlegungen aus dem Absatz in der Zeiteinheit, dem Bedarf an Neuflaschen und der Rficklaufquote ergeben, dab die durchschnittliche Umlaufzeit berficksichtigt werden muB, Setzt man als Beispiel einen Umlaufmit 20 Tagen an, bei einer Rficklaufquote yon 95%, so weist nach 5 Jahten die Umlaufzahl eine Genauigkeit yon 1% auf. In dieser Zeit scheiden 99% der zu Beginn der Produktion eingesetzten Flasehen aus dem Umlauf aus. Die Zusammenhfinge zwisehen Riicklauf und Rficklaufquote werden am praktischen Beispiel einer Molkerei wghrend einer Laufzeit von 2 Jahren untersucht. Ausgehend von 700 000 Flaschen zu Beginn der Untersuchung erhSht sich der Absatz in den folgenden 23 Monaten etwa linear um 76000 Flaschen pro Monat, wobei der Rficklauf zwischen 80% und 95% bei steigender Tendenz liegt. Die Rficklaufquote selbst ist kurzfristig vonder Absatzentwicklung beeinflufit und 1/iBt keinen RfickschluB auf die Verlustquote zu. In die Untersuchungen einbezogen wird auch der Bedarf an neuen Flaschen bzw. die Flaschenverluste- ein bedeutender Faktor ffir die Molkerei. Insgesamt geht aus den Ergebnissen der Molkerei hervor, dab bei einer Umlaufdauer von 24 Tagen nur 4,5% Verlust auftreten. Beriicksichtigt man weiterhin einen Fehler von 2 Tagen, so wird die Umlaufzahl zwischen 20 und 27 Uml/iufen betragen. R. Giehl (Erlangen) Okonomische Beurteilung des Kleinzapfsystems - ,,Minikuh" -, Tell I. J.P. StSckl, P. Sch6ttl, Ch. Betzinger. (Freising, Institut Jfir Betriebswirtschaft) dmz Lebensmittelindustrie und Milchwirtschaft (1990) 111:'861-866.

Im Zuge der Einsparung von Verpackungsmaterialien beim Vertrieb von Milch wurde die Glasflasche eingeffihrt. Ein neuer Weg ffir eine Einsparung zeichnet sich beim Einsatz eines Selbstzapfsystem (Minikuh) ab. Der Kunde erwirbt eine auf das System

abgestimmte Kunststoffiasche oder Glasflasche, die er mit Hilfe des Zapfsystems beffillt (1 L), um diese nach hauslicher Reinigung erneut zu verwenden. Der Zapfautomat befindet sich beim Lebensmitteleinzelhandel, an diesen liefert die Molkerei die mit Milch geffillte Systemkanne (25 L), die nach Leerung an die Molkerei zurfickgeffihrt wird, um nach Reinigung erneut beffillt zu werden. Noch immet stellt die Verbundkartonverpackung das wichtigste System zur Verteilung der Milch dar, daher soll ein Kostenvergleich - Minikuh/ Verbundkarton - vorgenommen werden. Die Systemspezifischen Gesamtkosten ffir das System ,,Minikuh" (M) und ,,Kartonverpakkung" (K) betragen fiir M = 39,65 Pf/L ffir K = 33,71 Pf/L. Im Betrag von M sind 16,50 und in K sind 10,14 Pf/L an Unkosten, die der Lebensmitteleinzelhandel aufbringen muB, diese sind z.B. ffir M Reinigung, Abschreibung, Werkstattkosten. Werden abet 50 L Milch pro Tag abgegeben, dann ergibt sich ein Kostenvorsprung zugunsten der Zapfmilch! Diesem steht aber ein deutlicher Kostennachteil bei geringeren Absatzmengen gegeniiber. Es wird gezeigt, dab das System ,,Minikuh" bei giinstiger Faktorenkonstellation, insbesondere in der Kombination yon langer Nutzungsdauer und hoher Auslastung auch in den Gesamtkosten mit der kartonverpackten Milch konkurrieren kann. Die Wirklichkeitsnfihe dieser Faktorkonstellationen kann allerdings erst durch den langj~hrigen Praxiseinsatz belegt werden. H. Wieczorek (Berlin) Haftf'~ihigkeit einer amolyfischen Arthrobacter sp. an st~kehaltigen Plastikfilmen. S.H. Iman, J.M. Gould. (Adhesion of an amylolytic Arthrobacter sp. to starch-containingplastic films) (Peoria, Illinois,

Northern Regional Research Center, Agricultural Research Service, U.S. Dept. of Agriculture) Appl Environm Microbiol (1990) 56:872876. Die Abbaubarkeit stfirkehaltiger Plastikfilme sollte davon abhfingen, inwieweit die Bakterien die Oberflfiche besiedeln k6nnen. In der vorliegenden Arbeit wurde eine Arthrobaeter sp., isoliert aus ErdnuBhfilsen, auf ihre Haftf'~thigkeit an Kunststoffilmen und ihr VermSgen, den Kunststoff abzubauen, untersucht. Als Kunststoffe wurden Stfirke-PMA (Polymethylacrylat), St/irke-PE (Polyethylen) und St~irke-PE-EAA (Poly (ethylencoacryls~iure))-Filme verwendet. Arthrobacter sp. (KB-1) wurden zu 70% an Stfirke-PMA gebunden, zu weniger als 10 % an St~irke-PE, St~irke-PE-EAA und die st/irkefreien Kunststoffe. Dutch verschiedene Reagentien wurde nachgewiesen, dab die Adh/ision von KB-I-Zellen an den Plastikfilmen durch Zelloberfl/ichenproteine vermittelt wurde. Unter dem Elektronenmikroskop wurde nur geringer Abbau von St/irke-PMA beobachtet, dagegen zeigte sich ein vermehrter Abbau bei Stfirke-PEEAA-Filmen trotz geringerer Adhfision, so dab diese keine Grundvoraussetzung ffir die Abbaubarkeit darstellt. H. Spiegel (Bielefeld) Fliissigchromatographische Bestimmung yon Melamin und drei Hydrolyseprodukten. T. Sugita, H. Ishiwata, K. Yoshihira, A. Maekawa. (Determination of melamine and three hydrolytic procucts by liquid chromatography) ( Setagaya-ku, Tokyo, Japan, National Institute of Hygienic Sciences) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 44:567-571.

Melamin und die drei aus Melamin unter sauren Bedingungen oder durch Mikroorganismen entstehenden Verbindungen Ammelin, Ammelid und Cyanursfiure kommen als Umweltkontaminanten in Lebensmitteln und Abwasser vor. Die hier dargesteUte Methode zur Bestimmung der vier Verbindungenwurde ffir die Untersuehung der Migrate yon Tafelgeschirr aus Melamin entwickelt. Die Trennung der Substanzen erfolgt durch HPLC an einer NH2-Phase, die Substanzen werden bei 214 nm photometrisch detektiert. Die fraglichen Verbindungenwerden dutch Leaching mit 4% Essigs~iureaus dem Geschirr in L6sung gebracht. Die Wiederfindungsrate dieser Methode liegt ffir Melamin bei 98,7%, ffir Ammelin bei 101,1%, ffir Ammelid bei 99,4% und ffir Cyanursfiure bei 101,0%. Die Nachweisgrenze liegt ffir alle vier Substanzen bei 0,02 pm. Die durchgeffihrten Versuche mit Melamintassen ergaben, dab nur Melamin als Migrat nachweisbar war. U. Nehring (Braunschweig)

312

sit& Jena, Sektion Chemie) Fresenius J Anal Chem (1990) 337:794801.

Physikalische Arbeitsmethoden und allgemeine Laboratoriumstechnik Computerunterstiitzte Datenauswertung in der tfiglichen Laborpraxis. B. G.M. Vandeginste. (Chemometrics in the daily laboratory practice) (Nijmegen, The Netherlands, Catholic University of N~megen) Fresenius J Anal Chem (1990) 337:786-793. Zunehmend werden in der modernen Analytik durch Mikrocomputer gesteuerte MeBger/ite eingesetzt, da immer schneller Ergebnisse fiber geringere Gehalte in komplexeren Proben geliefert werden mfissen. Hierbei unterstfitzen die Rechner den Analytiker bei der Methodenentwicklung und -optimierung, Kalibrierung, Signalverarbeitung und Methodenvalidierung. In diesem Beitrag wird durch eine systematische Untersuchung der Arbeitsschritte in einem analytischen Labor die Funktionalit/it dieser ,,intelligenten" Laboratorien diskutiert. Hierbei wird als wichtiges Leistungsmerkmal einer analytischen Methode deren Qualitfit angesehen: die Kombination aus Geschwindigkeit, Richtigkeit und Genauigkeit. Es werden die Methodenoptimierung (simultan oder sequentiell), die Validierung analytischer Ergebnisse und die Umsetzung dieser Ergebnisse in Informationen (Handhabung der Daten dutch Display-Methoden, Faktorisierung und Pattern-Erkennung) behandelt. Beispiele sind dem Bereich ,,intelligenter" Chromatographic- und Spektroskopie-Laboratorien entnommen. A.R. Oeser (Wuppertal) Kontinuierliche SchnellfluB-Atom Bombardment-Massenspektrometrie (CF-FAB-MS). R.M. Caprioli. (Continuous-flow fast atom bombardment mass spectrometry) (Houston, TX, USA, Dept. of

Biochemistry and Molecular Biology and The Analytical Chemistry Center, Univ. of Texas Medical School) Anal Chem (1990) 62:477A485A. Der Ubersichtsartikel stellt zungchst die Arbeitsweise der CFFAB-MS vor. Eine aus 95% Wasser und 5% Glycerin bestehende Trfigerl6sung wird fiber eine 75 gm i.D. Quarzcapillarsfiule direkt in die Ionenquelle des Massenspektrometers geleitet und dort mit Xenon-Atomen bombardiert, die eine Translationsenergie von etwa 8 keV besitzen. Die Probe wird fiber ein Injektionsventil mit der Trfigerl6sung vermischt. Die Vorteile der Methode gegentiber herk6mmlicher FAB ist vielffiltig: Die Probe muB nicht mehr in Glycerin eingebettet werden, sondern kann in w/~BrigerL6sung vorliegen, ein ffir biologische Matrices erheblicher Vorteil. Wegen der wesentlich reduzierten Glycerin-Konzentration wird der st6rende Spektrenuntergrund signifikant reduziert, so dab die Empfindlichkeit um 2 Gr6Benordnungen gesteigert werden kann. Die kontinuierliche FluBinjektion erlaubt auBerdem eine Automatisierung der Methode (1 Probe/2 min bei 1 gl Injektionsvolumen), wobei bei Konzentrationen im mg/kg-Bereich bei der Peptidanalyse Memoryeffekte nicht beobachtet werden. Da im Gegensatz zu FAB die Injektion in die Ionenquelle reproduzierbar erfolgt, ist eine Quantifizierung bei Variationskoeffizienten um +5-10% m6glich. SchlieBlich werden spezielle Kopplungsteehniken mit anderen Methoden besprochen: Zun~ichst die Kopplung yon Mikrodialyse mit CF-FAB-MS zur pharmakokinetischen in vivo-Messung yon Arzneimitteln bei Ratten (Penicillin G); die LC-MS-Kopplung fiber CF-FAB erfordert wegen des limitierten Flusses von 20 ~g/min den Einsatz yon Microbore-S~ulen. Daneben sind Arbeiten mit Capillarsfiulen (0,32 mm i.D.) fiber Glycopeptide ver6ffentlicht. SchlieBlich wird die Koppllang der Capillarelektrophorese mit CF-FAB/MS beschrieben. G. Mildau (Karlsruhe) Probleme der Kalibrierung in der Spuren-, In-situ-Mikro- und Oberfl~ichenanalyse. K. Danzer. (Problems of calibration in trace, in situmicro and surface analysis) (DDR, Jena, Friedrich-Schiller-Univer-

Es wird ein systematischer Uberblick fiber verschiedene Wege zur Kalibrierung einer analytischen Methode gegeben. Neben einigen Regressionsverfahren werden Additionsmethoden und die Multikomponentenkalibrierung (u. a. Kalibrierung fiber Mittelwerte latenter Variablen) vorgestellt. Falls verschiedene Voraussetzungen erfiillt sind, kann zunfichst die GaulYsche quadratische Regression benutzt werden. Doch ffir den Fall, dab die MeBergebnisse yon der Normalverteilung abweichen, werden alternative Regressionsmethoden zur Kalibrierung vorgestellt, damit die Richtigkeit und Genauigkeit der analytischen Ergebnisse gew/ihrt sind. Die besonderen Bedingungen ffir Mikro- und Oberfl/ichenanalyse werden herausgestellt. Dabei werden Fragen der Homogenit/it und des reprgsentativen Charakters von Proben behandelt. Daneben sind gerade bei der Untersuchung kleiner Probenmengen, kleiner Probenbereiche und yon Schichten dfinner Oberflfiche die Lagerungsf'~ihigkeit des organischen und biologischen Materials sowie die Bereitstellung und Charakterisierung geeigneter Referenzmaterialien zentrale ProNeme bei der Kalibrierung. A.R. Oeser (Wuppertal) Indirekte fluorimetrische Detektion yon Kationen mit Hilfe der Capillarzonenelektrophorese. L. Gross, E. S. Yeung. (Indirect fluorometric detection of cations in capillary zone electrophoresis) (Ames, Iowa State University, Ames Laboratory, Dept. of Chemistry) Anal. Chem. (1990) 62:427-431. Im vorliegenden Artikel wird eine neue Methode zur Bestimmung yon Kationen mittels Capillarzonenelektrophorese beschrieben. Die Bestimmung wird in einem Chininsulfatpuffer durchgeffihrt und die Kationen dutch indirekte Fluorescenzmessung detektiert. Auf diese Weise werden Ionen (Calcium, Kalium, Natrium, Magnesium und Lithium) im Femtomol-Bereich bestimmt. Durch Variation des pH-Wertes kann die Trennung sich fiberlagernder Iohen verbessert werden. So k6nnen z.B. bei pH 3,7 schwache Basen (aromatische Amine) ausreichend getrennt werden. Neben kleinen Ionen k6nnen auch Peptidfragmente zufriedenstellend charakterisiert werden. H. Brfimmer (Berlin) Wirkung des organischen Tr~igermaterials auf die Retention bei der Chromatographie. S.M. Petrovi6, N.U. Peri~i&Janji6, M. Popovi6, L. Kolarov. (Effect of the organic support on chromatographic retention) (Novi Sad, Yugoslavia, Institute of Microbiological Pro-

cesses and Applied Chemistry, Faculty of Technology, Univ. of Novi Sad) J of Planar Chromatogr - Modern TLC (1990) 3:61-64. Von den Autoren wird ein neu synthetisiertes Tr/igermaterial, Aminoplast genannt, mit Cellulose und Stfirke bei der Trennung von Aminosfiuren unter Benutzung der gleichen mobilen Phase verglichen. Dabei zeigen sie, dab der Normalphasen-Verteilungs/Retentions-Mechanismus mit einer Aminoplastschicht fihnlich gut funktioniert wie mit Cellulose und Stfirke. Der Vergleich ergibt auch, dab Aminoplast infolge seiner andersartigen chemischen Struktur eine geringere Polarit~it aufweist. Fazit dieses Vergleichs ist ffir die Autoren, dab die Natur des Tr/igermaterials signifikant die Retention und die relative Retention der L6sungen beeinflugt, unabhgngig davon, welche stationfire Phase sich auf der Tr/igermaterialoberflgche hefindet. Th. Gude (Berlin) Fliissigchromatographie mit gepulster elektrochemischer Detektion an Gold- und Platinelektroden. D.C. Johnson, W.R. LaCourse. (Liquid chromatography with pulsed electrochemical detection at gold and platinum electrodes) (Ames, IA, Department of Chemistry, lowa State University) Anal Chem (1990) 62:589A-597A. Die elektrochemische Detektion wird normalerweise nicht ffir die Analyse von Kohlenhydraten, Alkoholen oder anderen Aliphaten eingesetzt, da deren Reaktionsprodukte die konventionellen Elektroden schnell verunreinigen. Durch verschiedene Techniken, bei denen die Potentiale alternierend oder cyclisch verfindert wetden, k6nnen Elektroden sauber gehalten werden. Damit er6ffnen sich ffir die elektrochemische Detektion neue Applikationen. Die verschiedenen Konzepte und Neuentwicklungen gepulster Detekti-

313 on werden vorgestellt in Theorie und am Beispiel der Analyse von Kohlenhydraten, weiteren verschiedensten Alkoholen, Alkanolaminen, Aminozuckern, Aminos~uren und schwefelhaltigen Verbindungen. Die Obersicht fiber die bislang publizierte Literatur (57 Zitate) belegt, dab die gepulste elektrochemische Detektion kompatibel ist mit isokratischen und Gradiententrennungenmittels Ionenaustausch-, Ionenpaar- und Umkehrphasen (RP)-Chromatographie. M. Petz (Wuppertal) Bestimmung von Parametern fiir die Abscheidung von Spurenelementen bei der elektrolytischen Vorkonzentrierung. R.E. Sioda, Th. Z. Fahidy. (Determination of trace-element deposition parameters from electrolytic preconcentration transients) (Warsaw, Poland, Institute of Industrial Chemistry) Anal Chem (1990) 62:550-552. Ftir den Nachweis yon Spurenelementen wie Cd, Cu, Pb, Hg und Zn miissen Anreicherungsverfahren vorgeschaltet werden, wenn die vorliegenden Konzentrationen unterhalb der Nachweisbzw. Bestimmungsgrenze liegen. Dies geschieht hfiufig durch elektrolytische Vorkonzentrierung an der h/ingenden Quecksilberelektrode oder anderen Metallen sowie an glasartigem Kohlenstoff. In der vorliegenden Arbeit werden Berechnungsmethoden ffir die Bestimmung der Stoffiibergangskoeffizienten und der Geschwindigkeitskonstanten der Anreicherung aus kupfer- und bleihaltigen L6sungen unterschiedlicher Konzentration dargelegt. K. Eichner (Miinster) Anwendung der Hohlkathodenentladungsemissionsquelle zur Bestimmung yon Nichtmetallen in Mikroproben. F.-y. Chen, J.C. Williams. (Application of the hollow cathode discharge emission source to the determination of nonmetals in microsamples) (Memphis, Tennessee, Department of Chemistry, Memphis State Univ.) Anal Chem (1990) 62:489-495. Es wird die Nutzung der Hohlkathodenentladungsquelle zur Anregung von Nichtmetallen (P, C1) diskutiert. Extrem kleine Volumina (0,85 nl) der Probenl6sungen werden in eine Hohlkathode aus Aluminium (1,5 x 5 ram) eingebracht. Nach Trocknung wird der Rfickstand der Hohlkathodenentladungunterworfen und die Intensit/it der elementspezifischen Emissionssignale (P: 213,6 nm; CI: 725,6 nm) gemessen. Uber den EinfluB von Zfindspannung, Ffillgaszusammensetzung und -druck, Elektrodenmaterial, Hohlraumgr6Be, Probenaufgabe und Entladungsstromst/irke auf das Emissionssignal von Phosphor und Chlor wird berichtet. Als Nachweisgrenzen werden 9 pg ffir P und 20 pg ffir C1 angegeben. In/ihnlicher Weise wird die Bestimmung von Selen untersucht. Dabei ergibt sich eine schlechtere Nachweisempfindlichkeit als bei P und C1, was auf die Fliichtigkeit des Se und seiner Verbindungen zurtickgefiihrt wird. Anwendung soll die Methode im medizinischen Bereich finden, wo oft nur kleine Volumina physiologischer Flfissigkeiten zur Verffigung stehen. R. Wittmann (Sigmaringen) Durch Thermospray verbesserte Detektion durch induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie bei der Fliissigchromatographie. S.B. Roychowdhury, J.A. Koropchak. (Thermospray enhanced inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy detection for liquid chromatography) (Carbondale, Illinois, Department of Chemistry and Biochemistry, Southern Illinois Univ.) Anal Chem (1990) 62:484-489. Probenaufgabe durch Thermospray wurde von den Verff. untersucht, um fliissigchromatographisch gewonnene Fraktionen zur Schwermetall-Bestimmung durch Plasma-Atomemissionsspektroskopie zu untersuchen. Ftir die Chromionen-Bestimmungergaben sich Verbesserungen um den Faktor 24 bzw. 26 bei der Ionenchromatographie bzw. bei der Ionenpaarchromatographie, je nach verwendetem Thermospray-System. Fiir verschiedene Arsen-Ionen,die durch Ionenchromatographie getrennt wurden, waren die Response-Faktoren yon der Ionenart abh/ingig. Ffir Organometall-Verbindungen werden ebenfalls wesentlich verbesserte Bestimmungsgrenzen angegeben. M. Arens (Miinster)

Vergleich verschiedener MineraHsierungsmethoden biologischer Proben f'dr die Bestimmung von Fluorid durch Graphitofen-MolekularAbsorptionsspektrometrie. M. G6mez, I. Rodriguez, C. Cfimara, M.A. Palacios. (Evaluation of biological sample mineralisation methods for the determination of fluorine by graphite furnace molecular absorption spectrometry) (Madrid, Spain, Departamento de

Quimica Analitica, Facultad de Ciencias Quimicas, UniversidadComplutense) Analyst (1990) 115:553-557. Fltissige (Wein, Essig, Bier, Tee und Urin) und feste (Tannennadeln, Teebl/itter, Einzellerprotein, Milchpulver und Heupulver) Proben wurden mit einer fluoridsensitiven Elektrode (ISE) und der Molekularabsorptionsspektrometrie (AIF-MAS) vermessen. Bei den fliissigen Proben lieferten beide Verfahren ann/ihernd gleiche Werte, wobei als Modifier Ammoniumnitrat eingesetzt wurde. Fluoride liegen hier in Form des leicht zu bestimmenden freien Fluorides vor (Wiederfindung 98%, Standardabweichung 4-12%). Bei den festen Proben wurde das freie Fluorid aus den unveraschten Proben durch Mikrodiffusion und anschlieBender ISE bzw. AIFMAS bestimmt. Die Wiederfindungen variierten hier zwischen 80 und 109%. Beide Verfahren lieferten auch hier/ihnliche Werte. Bei der Verbrennung in einer Sauerstoffatmosph/ire ist nur bei sehr hohen Fluoridgehalten (TeeblMter) der Einsatz der ISE sinnvoll. Mit der AIF-MAS lieBen sich bier auch im unteren Konzentrationsbereich Wiederfindungenvon 92-100% erzielen. Werden bei der Veraschung zur Stabilisierung Erdalkalioxide zugesetzt, lieg sich auch die ISE einsetzen, jedoch war die Nachweisgrenze durch den Fluoridgehalt der Oxide vermindert. Aufgrund der hohen Empfindlichkeit und Sensitivit/it geben die Autoren beim Vergleich der beiden Methoden der AIF-MAS den Vorzug. R. Schr6dter (Berlin) Echtzeit-Detektion yon Komponenten chemischer Waffen mit Molekularstrahllaser-Massenspektrometrie. J.A. Syage. (Real-time detection of chemical agents using molecular beam laser mass spectrometry) (Los Angeles, CA, Aerophysics Laboratory, The Aerospace Corporation) Anal Chem (1990) 62:505A-509A. Um diese selbst in #g/kg-Konzentrationenextrem giftigen Verbindungen in der Atmosph~ire selektiv und schnell nachweisen zu k6nnen, wurde eine Methode auf der Basis der resonanzgesteigerten Multiphoton-Ionisierung(MPI) und Flugzeitmassenspektrometrie (TOF-MS) entwickelt. Das Prinzip der Methode bestand darin, dab zunfichst Gas bei AtmospMrendruck in eine Vakuum-ExpansionsKammer (10- 5 Torr) iiberffihrt wurde. Dort wurde der Molekularstrom einem gepulsten Laserstrahl ausgesetzt, dessen Wellenl~inge der Resonanzenergie der Molektile entsprach. Die so erzielte Ionisierung durch Photonen war selektiv an die schmale Resonanzlinie der jeweiligen Molekfilart gebunden. Die Ionenfragmente wurden anschlieBend im Flugzeitmassenspektrometer detektiert. Als Beispiel •r die optimale Selektivit~it wurde das Massenspektrum von Anilin gezeigt. Bei Verschiebung der Anregungswellenlfinge yon 293,77 nm auf 293,65 nm (AO = 0,12 nm) konnte die Intensitfit des 13C_Satellits u m den Faktor 20 erh6ht werden. Mit REMPI-TOFMS wurden die Nervengifte Diisopropylmethylphosphonatund Dimethylsulfid mit Nachweisgrenzen yon 50 gg/kg bzw. 300 ng/kg bestimmt. G. Mildau (Karlsruhe)

Biologische Und mikrobiologischeArbeitsmethoden Rasche Erfassung von chlorgesch~idigten Bakterien durch Direktz~ihlung lebender Zellen. A. Singh, F.-P. Yu, G.A. McFeters. (Rapid detection of chlorine-induced bacterial injury by the direct viable count method using image analysis) (Bozeman, Montana, Monatana State Univ., Dept. of Microbiology) Appl Environm Microbiol (1990) 56:389-394. Eine modifizierte direkte Z/ihlmethode zur Erfassung lebender Bakterien wurde zur raschen Z/ihlung chlorgesch/idigter ZeUen in Escherischia-coli-Kulturen angewandt, die auch auf entsprechend gesch/idigte coliforme und enteritische pathogene Bakterien ausgedehnt werden konnte. Die Kulturen wurden in phosphatgepufferter

314 Ringerl6sung, die 0,3% Casaminos~iuren, 0,03% Hefeextrakt und optimale Konzentrationen an Nalidixinsgure enthielt, inkubiert. Vor und nach Inkubation wurden Proben genommen, mit Acridinorange angef~irbt und die Zellgr6Be computergestfitzt vermessen. Nach der Inkubation wurden lebensf~ihige Zellen, die die mittlere L~inge vor der Inkubationsperiode iJberschritten, gez~ihlt und die Ergebnisse mit der Direkt-Ausstrich-Methode (plate count) verglichen. Chlorsch~iden waren indirekt nachweisbar fiber die Vergleichsz~ihlunglebender Zellen sowohl in der nichtselektiven Ringerl6sung als auch in der gleichen L6sung, der zus~itzlichNa-Deoxycholat oder Na-Dodecylsulfat zugesetzt worden war. Die Ergebnisse der Direktz/ihlung geschfidigter Zellen waren direkt vergleichbar mit der plate-count-Methode, unter optimierten Bedingungen wurden jedoch h6here Zahlen ffir gestregte E. eoli-Zellen gegenfiber der plate-count-Methode erhalten, auch waren gesch~idigte Zellen noeh nach 4-6 erfagbar. D.v. Wachtendonk (Eschweiler)

vorliegenden Untersuchungen war es, bei der Keimzahlbestimmung mittels Ausspatelverfahren auf Standard-I-Agar (Merck) an Proben von einem Schlachthof und einem GroBh~indler sowie 10 Einzelhfindlern zu prfifen, welche Bebrfitungstemperatur sich am besten ffir die Bewertung der Verderbnisflora eignet. Die Keimzahlbestimmungen wurden als Gesamtzahl aerober Keime nach Bebrfitung bei 30 ~ fiir 24 bis 48 h, daneben nach Bebrfitung bei 25 ~ ffir 2 bis 3 Tage ermittelt, die Zahl psychrotropher Keime nach Bebrfitung bei 5 ~ ffir 7 Tage. Untersucht wurden spezielle Kontaminationsquellen (Ger~ite, Kleidung, Hgnde) sowie Fleisch bzw. Hackfleisch vor und 4 h nach Betriebsbeginn. Die Ergebnisse zeigen, dab die nach Bebriitung bei 25 bzw. 30 ~ ermittelten Keimzahlen einander fihnlich sind. Die Zuverl~issigkeit, mit der aus den 25 ~ len auf die Zahl psychrotropher Keime geschlossen werden konnte, hing yon der Herkunft der Proben und der Umgebungstemperatur am Ort der Probenahme ab. K.E.v. Milczewski (Kiel)

Schnellnachweismethoden fiir sch~idiiche Mikroorganismen in der Brauerei (Impedanzverfahren: Leitfilhigkeitsmonitoring). H. Vogel, I. Bohak. (Freising-Weihenstephan, Lehrstuhl fftr Technische Mikro-

Biocide Wirkung einiger mediterraner Pflanzen in Spanien. P. Cunat, E. Primo, I. Sanz, M.D. Garcer~, M.C. March, W.S. Bowers, R. Martinez-Pardo. (Biocidal activity of some spanish mediterranean plants) (Valencia, Spain, Instituto de Agroquimica y Tecnolog& de Alimentos, CSIC) J. Agric. Food Chem. (1990) 38:497-500. 80 Pflanzen der mediterranen Flora Spaniens wurden auf ihre ovicide, Juvenilhormon-mimetische(JH) und Anti-JuvenilhormonWirkung sowie auf ihre allgemeine ToxizitM gegenfiber Insekten untersucht. Bestimmte Fraktionen, die aus 11 Pflanzenarten isoliert worden waren, zeigten eine ovicide Wirkung gegenfiber Leptinotarsa decemlineata (Kartoffelk~fer). 21 Arten zeigten eine gewisse Juvenilhormon-mimetische Wirkung, nachgewiesen durch Anderung der Metamorphose yon Tribolium castaneum (Kornkfifer). 31 Fraktionen bzw. Pflanzenextrakte zeigten toxische Wirkungen auf die Nymphen von Oneopeltusfasciatus, 7 weitere Fraktionen verfinderten in gewissem Umfang die Fertilit~it bestimmter Insekten, so dab man Anti-Juvenilhormon-Effekte annehmen kann. Aus der D4Fraktion von Chrysanthemum coronarium wurde eine Verbindung isoliert, die eine verfrfihte Metamorphose bei Ancopeltus fasciatus ausl6ste. Verschiedene spektroskopische Methoden (NMR, IR, ME) gaben keine molekularen Ahnlichkeiten mit bisher bekannten Strukturen, daher scheint bier die M6glichkeit zur Entwicklung neuer Wachstumsregulatoren bei Insekten zu liegen. D. v. Wachtendonk (Eschweiler)

biologic und Technologic der Brauerei II, TU Mi~nchen-Weihenstephan) Brauwelt (1990) 130:4/4-422. Das Megprinzip bei dem Impedanzverfahren beruht auf Leitfiihigkeitsver~inderungen, die durch Wachstum yon Mikroorganismen in FlfissignShrmedien hervorgerufen werden. Dieses Verfahren wird gepriift auf Nachweisschnelligkeit, Nachweissicherheit, Aussagekraft der Ergebnisse, Handhabung und Kosten und mit klassischen Schnellnachweismethodenverglichen. Bei allen o. g. Punkten bleibt das Impedanzverfahren eindeutig hinter den klassischen Nachweismethoden zurfick. Insbesondere liefert das Verfahren hfiufig falschpositive und falschnegative Ergebnisse. Mischkulturen, wie sic in der Praxis h~iufig auftreten, werden nicht erkannt und oftmals werden harmlose Keime als biersch~idigende Organismen identifiziert. Aufgrund der unspezifischen Aussagen, die mit Hilfe der relativ teuren Apparatur erhalten werden, ist es unumgiinglich, zusfitzlich eine standardmgBige Ausrfistung ffir ein mikrobiologisches Labor zu besitzen. P. Lenz (Stuttgart) Salmonella-TEK- eine schnelle Screening-Methode fiir SalmonellaSpecies in Lebensmitteln. L.S.G.v. Poucke. (Salmonella-TEK, a rapid screening method for Salmonella species in food) (Ghent, Bel-

gium, Laboratory of Pharmaceutical Microbiology and Hygiene, State Univ. of Ghent) Appl Environm Microbiol (1990) 56:924927. Zur Detektion yon Salmonella-Spezies in Reinkulturen einerseits sowie 30 kiinstlich und 45 natfirlich infizierten Lebensmittelproben andererseits wurde ein Mikro-ELISA mit Hilfe des Salmonella-TEK-Screeningtestsatzes auf seine Eignung gepriift. Dabei wurden sowohl Voranreicherung als auch selektive Anreicherungen in verschiedenen Niihrmedien vorgenommen, wobei sich fiir Salmonella Spezies ein minimaler Arbeitszeitaufwand von 31 h ergab. Mittels des Salmonella-TEK-Testkits konnten Salmonella-Antigene sogar nachgewiesen werden, wenn die Bakterienkonzentration 15 cfu/25 g Lebensmittel betrug. Mit konventionellenMethoden waren in den 30 kiinstlich infizierten Lebensmittelprobenkeine Salmonella Spezies nachweisbar. Kreuzreaktionen der Salmonella-Antik6rper mit anderen Gram-negativen Bakterien konnten nicht beobachtet werden. Zur Auswertung des Tests wurden 2 Negativkontrollen und eine Positivkontrolle durchgeffihrt. Die Methode erwies sich als aussichtsreich gegenfiber herk6mmlichen Bestimmungsmethoden. P. Lenz (Stuttgart) EinfluB der Bebriitungstemperatur auf die Bakterien-Keimziihlung in einem Fleisehverwertungssystem. G.L. Nor@, L. Nel, E. Jordaan, K. Badenhorst, G. Goedhart, W.H. Holzapfel, R.J. Grimbeek. (The influence of incubation temperature on bacterial counts in a meat production system) (Irene, South Africa, Animal and Dairy Science Research Institute) J Food Protection (1990) 53:418-422. Bei der Bestimmung der Gesamtzahl aerober Bakterien beeinflul3t die Bebrfitungstemperatur die Qualit~it der Ergebnisse. Ziel der

Niihrwert und Sicherheit von erhitzten Aminos~iure-NatriumascorbatMisehungen. R. E. Oste, M. Friedman. (Nutritional value and safety of heated amino acid-sodium ascorbate mixtures) (Albany, Califor-

nia, Western Regional Research Center, U.S. Dept. of Agriculture Agricultural Research Service) J Agric Food Chem (1990) 38: 1687-1690. 5% einer Difit (Stfirke, Casein, Pflanzenfett, Mineralsalze, Vitamine) wurden durch ein Aminosgure-Natriumascorbat-Erhitzungsgemisch ersetzt. Eine reduzierte Wachstumsrate zeigten M~iuse, deren Digt mit einem Tryptophan-Reaktionsgemiseh angereichert war. (Erhitzungstemperatur 215 ~ Der Effekt konnte nicht beobachtet werden, wenn auf 180 ~ erhitzt wurde oder wenn anstelle des Natriumsalzes die Ascorbins~ture mit Tryptophan umgesetzt wurde. F. Ledl (Stuttgart) Veresterung von Eialbumin senkt den Niihrwert. Y. Furuichi, H. Umekawa, T. Takahashi. (Esterifieation of ovalbumin depresses the nutritive values) (Tsu 514, Japan, Mie University, Department of Agricultural Chemistry) Agric Biol Chem (1990) 54:1069-1070. Ver~inderungen an Nahrungsproteinen, hervorgerufen durch Veresterung der Carboxylgruppen, einer wichtigen, funktioneUen Gruppe in Proteinen, wurde untersucht. Da als Aminos/iuren, die ffir eine Veresterung zur Verfiigung stehen, nur die Asparagin- und Glutamins~iure sowie eine C-terminale Aminosfiure zur Verffigung

315 stehen, sollte eine NS.hrwertverminderung, hervorgerufen durch Veresterung, gering sein. Die vorliegende Arbeit zeigt auf, dab die Verringerung des N~ihrwertes von Ovalbumin dureh Veresterung mit Ethylgruppen ziemlich gering ist, im Gegensatz zur Veresterung mit Methylgruppen. Der verminderte N/ihrwert von Ovalbumin, das mit Methylgruppen verestert ist, ist hauptsfichlich auf die geringere Verdauliehkeit zurfickzuftihren. Diese verringerte Verdaubarkeit scheint durch die auBerordentlich geringe L6sliehkeit des mit Methylgruppen veresterten Ovalbumins und/oder dureh starke Konformations/inderungen,wie schon frfiher diskutiert, hervorgerufen zu sein. S. Belstler (Sigmaringen) Vergleich der viscosen Eigenschaften von Hafer- und Guar-Gummi und ihre Wirksamkeit sowie die Wirkung yon Haferkleie auf den glykaemischen Index. P.J. Wood, J.T. Braaten, F.W. Scott, D. Riedel, L.M. Poste. (Comparison of viscous properties of oat and guar gum and the effects of these and oat bran on glyeemic index) (Ottawa,

Ontario, Canada, Food Research Centre, Agriculture Canada) J Agric Food Chem (1990) 38:753-757. Haferkleie enthfilt 14,6% fl-Glucan und 28% Stfirke, Hafergummi 78% und 7,8%, Guargummi hat 82% Galactomannan. 9 gesunde Probanden erhielten eine Mahlzeit aus 50 g Glucose in 500 ml Wasser (mit Aroma) ohne oder mit Zusatz von 14,5 g Gummi. Wie der glykaemische Index zeigte, senken Hafer- und Guargummi den postprandialen Glucoseanstieg. Der Effekt yon Hafergummi trat auch ein, wenn das Produkt mit einem Weizenporridge verzehrt wurde. Das in einer Anlage hergestellte Hafergummi war weniger viscos als Guargummi. Obgleich noch verschiedene Unklarheiten in bezug auf den Wirkungsmechanismus bestehen, kann festgestellt werden, dab der 15sliche Ballaststoffanteil des Hafers, der in der Hauptsache aus (1 ~ 3) (1 ~ 4)-fl-D-Glucan besteht, in ~hnlicher Weise wie Guargummi wirkt, und dab Hafer oder angereicherte flGlucan-Fraktionendaraus zur Regulierung des Blutglucosespiegels verwendet werden k6nnen. W. Feldheim (Kiel) Herstellung von hypoallergenem Reis durch enzymatischen Abbau von Proteinhestandteilen. M. Watanabe, J. Miyakawa, Z. Ikezawa, Y. Suzuki, T. Hirao, T. Yoshizawa, S. Arai. (Production of hypoallergenie rice by enzymatic decomposition of constituent proteins)

(Bunkyo-ku, Tokyo, Japan, Dept. of Agricultural Chemistry, The Univ. of Tokyo) J Food Sci (1990) 55:781-783. Es sollte ein Reisprodukt hergestellt werden, das ffir Patienten mit einer Reisallergie verwendbar ist. Dazu wurde frisch geernteter Reis in eine Carbonatlsg. getaucht (pH 9), die Glycerinmonooleat und Aetinase enthielt. Anschliessend wurde das Gemisch entgast und 24 h lang bei 37 ~ inkubiert, um die Proteine zu hydrolysieren. Bei diesem Prozess wurde das hauptallergene Globulin zersetzt. Das erhaltene Produkt wurde auf seine Allergenitfit durch RAST (radioallergosorbent test) fiberprfift, wobei die RAST-Werte auf eine negative Allergenitfit hindeuteten. 7 Patienten mit topischer Dermatitis wurde das Produkt klinisch verabreieht, bei 6 yon den 7 Patienten wurde keine allergische Reaktion beobachtet. U. M/itzel (Burgdorf) Cadmium-Gehalt in Reis und seine tiigliche Aufnahme in verschiedenen L~indern. I.F. Rivai, H. Koyama, S. Suzuki. (Cadmium content in rice and its daily intake in various countries) (Maebashi, Japan, Department of Public Health, Gunma Univ. School of Medicine) Bull Environm Contain Toxicol (1990) 44:910-916.

In Lfindern, in denen viel Reis gegessen wird, effolgt die hauptsfichliche Cadmiumaufnahme durch den Reis. In Reis aus folgenden Lfindern wurde der Cadmiumgehalt bestimmt: Bangladesh, Brasilien, China, Indien, Indonesien, Japan, Malaysia, Philippinen, Singapur, Korea und Thailand. Das geometrische Mittel des Cadmiumgehaltes in Reis aus den verschiedenen L~ndern hatte eine grosse Schwankungsbreite. Aus den erhaltenen Werten wurde die tfigliche Cadmiumaufnahme aus Reis sowie die Gesamtaufnahme yon Cadmium errechnet. Die gesamte tfigliche Cadmiumaufnahme lag zwischen 5,6 und 107,3 p.g. U. Mfitzel (Burgdorf)

Hygiene, Mikrobiologie Hitzeresistenz von BaciHussporen unter Bedingungen lebensmitteltechnologischer Prozesse. S. H. Pendurkar, P. R. Kulkarni. (Heat resistance of Bacillus spores exposed to food processing conditions)

( Matunga, Bombay, India, Food and Fermentation Technology Division, Dept. of Chemical Technology, Univ. of Bombay) Nahrung (1990) 34:177-180. Anhand yon 5 Bacillus-Arten wurde die Hitzeresistenz der Sporen in unterschiedlichen Medien und bei verschiedenen Temperaturen untersucht. In pasteurisierter, entrahmter Milch war die Hitzeresistenz der Sporen deutlich niedriger als in entmineralisiertem Wasser. Sporen aller 5 getesteten Arten fiberlebten den Kochvorgang in Reis. Beim Anbraten des beimpften Reises (Temperaturen yon 180-190 ~ tiber 5-7 rain) und anschliegendem Kochen wurden dagegen die Sporten aller untersuchten Bacillus-Arten inaktiviert. P. Lenz (Stuttgart) Bildung und Eigenschaften ungereinigten Enterotoxins von Pseudomonas aeruginosa. S. Grover, V.K. Batish, R.A. Srinivasan. (Production and properties of crude enterotoxin of Pseudomonasaerugi-

nosa) (Karnal, India, Dairy Microbiology Division, National Dairy Research Institute) Int J Food Microbiol (1990) 10:201-208. Pseudomonas aeruginosa bildet verschiedene Arten von Exotoxinen, darunter ein Enterotoxin, das die Ansammlung yon Fltissigkeit im Darmlumen induziert. In der vorliegenden Untersuchung wird versucht, die Rolle von P. aeruginosa in gastro-intestinalenInfektionen zu erhellen. Von 12 aus Milch isolierten St/immen wurde P. aeruginosa CTM-3 als potentester Enterotoxinbildner erkannt. Die Enterotoxin-Aktivit/itder ungereinigtenEnterotoxin-Prfiparate wurde mit Hilfe zweier Tests bestimmt, zum einen im Mag der Fltissigkeitsansammlung in mit Ligaturen versehenen Ileum-Schleifen des Kaninchens (1,1 ml/cm) bei CTM-3-Enterotoxin), zum anderen in der vascul/iren Permeabilitfits-Response yon Kaninchenhaut (38,5 mm 2 nekrotische Zone bei CTM-3-Enterotoxin). Zwischen beiden Tests wurde keine klare Beziehung festgestellt. Daneben wurde P. aeruginosa mit Acridinorange, Acriflavin und Ethidiumbromid kultiviert und die subletale Dosis bestimmt. Sechs der die Ethidiumbromid-Behandlung (300 gg/ml) iiberlebenden, zuf/illig ausgew/~hlten Kolonien verloren ihre F/ihigkeit, Enterotoxin zu bilden, was auf die Beteiligung eines Plasmids bei der Enterotoxin-Synthese hindeutet. Eine v611igeInaktivierung des Enterotoxins wurde durch eine 15 s dauernde Behandlung bei 72 ~ erreicht. Bei pHWerten zwischen 4,5 und 7,5 war das Toxin stabil. Pepsin und Trypsin inaktivierten das Toxin bei Konzentrationenvon 40 ~tg/ml,w/ihrend organische Sfiuren, Formalin und H20 2 keinen signifikanten EinfluB austibten. Die Autoren weisen auf die Notwendigkeit weiterer Untersuchungen an gereinigtem Enterotoxin hin. S. Kobelt (Ludwigsburg) Shiga-iihnliches Toxin bildende Escherichia coli in Fleisch des Einzelhandels und bei Rindern in Thailand. O. Suthienkul, J.E. Brown, J. Seriwatana, S. Tienthongdee, S. Sastravaha, P. Echeverria. (Shigalike-toxin-producing Escherichia coli in retail meats and cattle in Thailand) (Bangkok, Thailand, Faculty of Public Health, Mahidol University) Appl Environm Microbiol (1990) 56:1135-1139. Im Zusammenhang mit hfimorrhagischer Colitis und h/imolytisch-ur/imischem Syndrom isoierte toxinbildende Stfimme yon Escherichia coli werden als enterohfimorrhagische E. coli (EHEC) bezeichnet. Bei einem Ausbruch von h/imorrhagischer Colitis ergaben sich Hinweise auf einen kausalen Zusammenhang mit einem Stamm von E. coli, der zwei Shigella dysenteria-Cytotoxin fihnliche Toxine, SLT [ und SLT II, bildete. Ziel der vorliegenden Untersu-

316 chung war es zu prfifen, ob in Thailand Fleisch und Schlachttiere eine Quelle fiir EHEC bilden. Mittels DNS-Sonden, spezifisch fiir das EHEC-Plasmid und fiir die SLT I- und SLT II-Gene, wurden E. co~i-Isolate gepriift. Aus Proben des Handels wurden SLT produzierende E. coli mit einer Rate von 8/93 bei Rindfleisch, 1/107 bei Htihnerfleisch, 1/111 bei Schweinefleisch und 0/130 bei Gemfise isoliert. In F/icesproben verschiedener Rinder- und Bfiffelbest/inde wurden SLT produzierende E. eoli in 11 bis 84% der Proben nachgewiesen. Von 71 SLT produzierenden Isolaten aus F/ices wiesen 56 das EHEC-Plasmid auf. K.E.v. Milczewski (Kiel) Erprobung yon DNS-Sonden zum Nachweis yon Shiga-iihnliches Toxin bildenden Escheriehia coli in Lebensmitteln und K~lberfaeees. M.

Samadpour, J. Liston, J.E. Ongerth, Ph. I. Tarr. (Evaluation of DNA probes for detection of shiga-like-toxin-producing Escherichia coli in food and calf fecal samples) (Seattle, Washington, Univ. of Washington, Institute for Food Science and Technology) Appl Environm Microbiol (1990) 56:1212-1215. St/imme yon Escheriehia coli, die von Personen mit h/imorrhagischer Colitis (Dickdarmentziindung)und h/imolytisch-ur/imischem Syndrom isoliert wurden, bilden Cytotoxine, die dem Shiga-Toxin von Shigella dysenteriae/ihnlich sind, die Toxine SLT-I und SLT-II. Gene, die fiir diese Toxine kodieren, lassen sich mittels DNS-Sonden dutch Hybridisierung spezifisch nachweisen. Die Anwendung derartiger Gensonden zum Nachweis SLT produzierender E. coli in Lebensmitteln wird im vorliegenden Artikel beschrieben. In experimentell mit SLT produzierenden E. coli infiziertenAustern und Rinderhack waren die SLT-Produzenten nach Anreicherung auch dann noch nachweisbar, wenn die Impfdosis 1,3 koloniebildende Einheiten pro g Probe betrug. Bei Untersuchung von 44 Proben verschiedener Lebensmittel wurde in drei F/illen die spontane Kontamination mit SLT-Produzenten nachgewiesen. Von 28 Proben von K/ilberfaeces waren 8 positiv. K.E.v. Milczewski (Kiel) Einflufl der Vakuumkonzentrierung auf [~Tberleben und Verhalten von

S. aureus 234. V.K. Batish, B. Nataraj, S. Grover. (Effect of vacuum concentration on survival and behavior of S. aureus 234) (Karnal 132001, Haryana, lndia, Dairy Microbiology Division, National Dairy Research Institute) J Food Sci (1990) 55:269-270. Kuhmilch mit einem Gehalt von 18 • 105 cfu/ml Staphylococcus aureus 234 wurde im Vakuum auf die H~ilfte resp. ein Drittel resp. ein Viertel ihres urspriinglichenVolumens konzentriert. Dabei fiberlebeten 61 x 104 resp. 31 • 104 resp. 12 x 102 cfu/ml. Die entsprechenden Zahlen fiir Bfiffelmilch mit zun/ichst 20 • 105 cfu/ml waren 109 x 104, 80 x 104, 66 • 103 cfu/ml. Alle ffinfuntersuchten fiberlebenden Varianten hatten die F/ihigkeit, Enterotoxin B zu produzieren, verloren. Andere Aktivit/iten blieben unbeeinfluBt. E. Zeeb (Berlin) Enterotoxinbildung durch Staphylococcus-Isolate aus gesunden Ziegen. J. Valle, E. Gomez-Lucia, S. Piriz, J. Goyache, J.A. Orden, S.

Vadillo. (Enterotoxin production by staphylococci isolated from healthy goats) ( Cdceres, Spain, Universidad de Extremadura, U.D. Microbiologia e Inmunologia, Facultad de Veterinaria) Appl Environm Microbiol (1990) 56:1323-1326. Von insgesamt 133 gesunden Milchziegen aus 11 spanischen Herden wurden 342 Staphylokokken-Isolate gewonnen. Davon bildeten 112 eines oder mehrere Staphylokokken-Enterotoxine (SE). SEC wurde am h/iufigsten gebildet. Als SE-Produzenten wurden neben den beiden coagulasepositiven St. aureus und St. hyicus neun coagulasenegative Arten identifiziert, St. chrornogenes, St. h?imolyticus, St. warneri, St. epidermidis, St. caprae, St. xylosus, St. sciuri, St.saprophyticus und St.lentus. SEA, SEB und SEC wurden in frisch ermolkener Milch von 10/17 der untersuchten Tiere nachgewiesen (2-10 ng/ml), d. h. die EnterotoxinbildungmuB im infizierten Euter stattgefunden haben. K.E.v. Milczewski (Kiel) An Lebensmittelvergiftungen beteiligte Toxine von Clostridium perf-

ringens. P.E. Granum. (Clostridium perfringens toxins involved in

food poisoning) (Aas-NLH, Norway, Norwegian Food Research Institute) Int J Food Microbiol (1990) 10:101-111.

Clostridium perfringens ist verantwortlich •r zwei Typen von Lebensmittelvergiftungen, die durch die Enterotoxine von C.perfringens Typ A bzw. C hervorgerufen werden. Der Autor gibt einen Lrberblick fiber den derzeitigen Wissensstand von Pathologie, Etiologie, Struktur und Wirkungsweise der Peptid-Toxine. Das Enterotoxin von C.perfringens Typ A verursacht die milde Form der klassischen Lebensmittelvergiftung. Es wird angenommen, dab nur C.perfringens-Stfimme, die eine Hitzebehandlung erfahren haben, z. B. im Verlauf der Verarbeitung von Lebensmitteln,Enterotoxin in genfigender Menge bilden, um Vergiftungserscheinungenhervorrufen zu k6nnen. Das Enterotoxin wird w/ihrend der Sporulation gebildet, die in Lebensmitteln, die Fleisch u. a. proteinreiche Produkte enthalten, schnell vor sich geht. Das hitzelabile Toxin kann durch Trypsin-Spaltungseine Aktivit/it steigern. Die Anlagerung an einen Rezeptor im St/ibchensaum der Darmepithelzellen fiihrt vermutlich zu Defekten in der Zellwand. C.perfringens Typ C kommt relativ selten vor und verursacht das schwere Krankheitsbild der nekrotisierenden Enteritis. Die Wirkung wird haupts/ichlich auf ein/~-Toxin zuriickgefiihrt, das wfihrend der vegetativen Wachstumsphase gebildet wird. Das Risiko, an dieser schweren Vergiftung zu erkranken, ist bei gesunden Personen minimal, da das Toxin durch Trypsin-Einwirkung desaktiviert wird. Das gehfiufte Auftreten nekrotisierender Enteritis in Neu-Guinea wird auf den Verzehr von SiiBkartoffeln zuriickgefiihrt, die einen potenten Trypsininhibitor enthalten. S. Kobelt (Ludwigsburg) Toxine von Clostridium botulinum. A. H. W. Hauschild. (Clostridium

botulinum toxins) (Ottawa, Ontario, Canada, Microbiology Research Division, Health Protection Branch) Int J Food Microbiol (1990) 10:113-124. In einem Ubersichtsartikel mit umfangreichem Literaturanhang werden Ergebnisse der Forschung an Botulinustoxinenzusammengefal3t, die sich auf Struktur, Aktivierung und Inaktivierung,letale Dosis, Genetik der Toxikogenese, Wirkungsweise und Einsatzm6glichkeiten im medizinischen Bereich beziehen. Die acht bekannten Botulinustoxine wirken mit Ausnahme des C2-Toxins alle neurotoxisch und blockieren die Freisetzung yon Neurotransmittern. Die Toxine treten in verschiedenen Molekfilgr6Ben auf, wobei das hfiufigste natiJrliche Toxin (M-Form=medium) aus einer kleinen toxischen Komponente und einer atoxischen Komponente besteht. Letztere erh6ht die orale Toxizitgt, indem sie eine Schutzwirkung im Verdauungstrakt ausiibt. Eine Aktivierung kann durch proteolytische Enzyme erfolgen. Eine Inaktivierung wird bei Lebensmitteln durch Hitze, beim Trinkwasser z. B. durch Chlorung erreicht; in beiden F/illen handelt es sich um nichtlineare Vorg/inge. Als m6gliche therapeutische Velwendung der Toxine wird u.a. der Einsatz des Toxins A beim Strabismus anstelle eines chirurgischen Eingriffs genannt. S. Kobelt (Ludwigsburg) Vorkommen von Listeria monocytogenes in der Umgebung und in Lebensmitteln. R.R. Beumer, A.B.M. Schenk, F.M. Rombouts. [Hol-

liindisch] (Wageningen, The Netherlands, Agricultural University, Laboratory for Food Microbiology) De Ware(n) Chemicus (1990) 20:83-90. The bacterium Listeria monoeytogenes may cause listeriosis in man and/or animals. The increase in the number of human listeriosis since 1975 and the possible role of food in transmission of this pathogen makes this microorganism an intensive source of research. L. monocytogenes is ubiquitous in nature and is often isolated from water, sewage, faeces and products of animal and/or vegetable origin. If the intrinsic factors in food cannot prevent the growth of this bacterium, reduction of the (cooled) storage time is the only way to control growth of this pathogen. The fact that L. monocytogenes grows at temperatures as low as 0~ C indicates that miracles are not to be expected from this method. P.R. Beljaars (Maastricht)