1965
3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie
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BoraxlSsung werden mit 15 ml 0,1 m Salzsaure gemischt. I n 20 ml dieser PufferlSsung werden 3 g Natriumtetraphenyloborat ge]Sst, mit Wasser auf 100 ml verdiinnt und dutch eine Glasfritte filtriert. lVIikrochim. Acta (Wien) 1963, 1059--1065. Central Labs., Pakistan Council Sci. Ind. Res., Karachi Cantt. (Pakistan). A. N ~ E ~ N ~ ~ b e r die papier- und diinnschicht-chromatographisehe (p-ehr bzw. d-ehr) Entwicklung yon Alkaloiden (A) und Flavonoiden (F) berichtet R. PARIS ~. Verf. bespricht unter Anfiihrung yon 33 Literaturzitaten die bekannte Arbeitsteehnik ffir die Durchfiihrung p-chr bzw. d-chr Trennungen und empfiehlt fiir die p-chr Entwicklung yon A die Systeme ]~utanol (Bu)-Essigs~ure (ES)-Wasser (W) (4:1 : 1) und (6:1:2) oder Bu-27~ ES (1:1). Dabei ist es in vielen !~l]en, insbesondere bei A-Salzen zweekm~Big, die Papiere mit Phosphat- oder Citrat-Puffer zu impriignieten. l~fir den Naehweis der Identitiit einer Substanz (X) mit einer vermuteten Vergleichssubstanz (T) eignet sich fo]gendes Verfahren: Auf 36 • 36 cm groBen Bogen Chr-Papier zieht man 8 cm yon der Unterkante entfernt eine Star~linie und im Abstand yon 5 und 8 cm yon der linken Papierkante je eine Senkrechte (S 1 bzw. $2) auf diese. Nun tragt man T 2,5 cm yon der linken Kante entfernt und X auf dem Schnittpunkt yon S~ mit der S~artlinie auf und entwickelt. Naeh Sichtbarmachung der beiden Flecken auf einem P-chr mfissen T und X den gleichen R~-Wert zeigen. Nun schneider man bei einem zweiten P-chr den dutch S 1 abgegrenzten Streifen (we]cher T enthalt) ab, dreht d~s Papier um 900 nach links, so daB S 2 die Startlinie bildet (auf welcher sich X befindet), und tragt 4 cm yon der rechten Kante entfernt nochmals T auf die Startlinie uuf. Nach der p-chr Entwicklung mit einem anderen FlieBmitel stellt man wieder beide R~-Werte lest. Bei ?Jbereinstimmung ist X identisch mit T. Fiir die d-chr Entwicldung der A empfiehlt Verf. als FlieBmittel folgende Systeme: 1. Ch]oroform(Clf)-Methanol (Me) 9:1 unter Zusatz yon 5% Kaliumcarbonat zur Adsorptionsschicht. 2. Ammoniakgesatt. Clf; 3. Clf-Cyclohexan (7:3) mit 5~ Diathylamin (D~A) und 4. s (EE)-Hexan (4: i) mi~ i~ DAA. Bei der p-chr Entwicklung der F i s t zu be~chten, dab diese, falls sie aus Pflanzenextrakten stammen, vorher mit Petrol~ther (PA) entfe~tet werden miissen, und dab man eine weitere ]%einigung durehfiihren kann, indem man sie (lurch Zusatz yon neutralem oder basischem I~leiacetat ausfgllt und aus dem Pr~cipitat das Blei mittels Schwefelwasserstoff entfernt. Als FlieBmittel eignen sich ]~enzol-PA-Me (50:50:1) ; Clf-iso-Bu-W (2:4:4) ; ]3u-ES-W (4: i :5) ; ES-Sa]zs~ure-W (30:3 : 10) ; Clf-ES-W ( 16 : 6 : 1) oder Isopentanol-Hexan-ES -W (3 : 1 : 3 : 3). Fiir die Entwicldung in der zweiten Dimension hat sich EE-Pyridin-W (2 : 1 : 2) bew~hrt. Verf. gibt Literaturzitate ~:iir mehrere Sprfihreagentien ~n und weist daraufhin, dab die p-chr Entwicklung yon F auch praparativ gestaltet werden kann. Ffir die d-chr Trennung sind die Systeme E E mit 5o/o AthanoI; Isopentanol-Hexan-EE-W (3:1:3:3); Toluol-EE-Me (8 : 6 : 1) und Toluol-EE-96~ Alkohol (4 : 2 : 2) brauchbar. 1 j . Pharmac. Belgique, I~. S., 18, 401 412 (1963). Lab. Mat. Medicale, Fac. Pharm. de Paris, Paris (Frankreich). K. S6I~L~]~I~
Die pr~iparative diinnsehiehtehromatographisehe Auftrennung yon AIkaloiden, Steroiden oder Farbstoffen haben B. P. KoRzv~, L. D o ~ A ~ und S. M. BROD~ 1 bearbeitet. -- Ver/ahren. Man beschichtet unter Verwendung eines im Original skizzierten Gerates etwa 25 x 37,5 cm greBe Fensterglasp]atten mit einer Aufschlammung yon 55 g Kieselgel G ,,Merck" in 115 ml Wasser oder yon 120 g Aluminiumoxid G ,,Merck" in l l 0 ml Wasser in einer Dicke yon 1 ram. INaeh 30 rain langem Trocknen l~Bt man die Platten entweder a) 16 Std bei Raumtemperatur stehen oder aktiviert sie b) nach dem Verfahren von STAHL auf Stufe I I - - I I I ;
